Dissertations / Theses on the topic 'Screeningmethode'

Neben der Sicherheit für Lebensmittel stehen auch immer mehr die Lebensmittelverpackungen im Fokus der Öffentlichkeit. Der Übergang von Stoffen aus der Verpackung in das Lebensmittel ist unerwünscht und gesetzlich reglementiert. Um den Verbraucherschutz zu gewährleisten, müssen Grenzwerte und gesetzliche Anforderungen eingehalten werden. Der Übergang von rechtlich geregelten und nicht geregelten Substanzen muss überprüft werden, was eine analytische Herausforderung darstellt. Die Untersuchung der migrierenden stickstoffhaltigen Substanzen aus Doseninnenbeschichtungen mittels eines Screenings aller migrierenden nicht-flüchtigen stickstoffhaltigen Substanzen mit einer molaren Masse kleiner 1000 Da wurde durchgeführt. Die Anwendbarkeit eines Stickstoff-selektiven Detektors für das Screening von Coating-Extrakten, welche stickstoffhaltige Verbindungen enthalten konnte gezeigt werden. Gegenstand der Untersuchung waren Vernetzersubstanzen, Flüssiglacke sowie Migrate der fertigen Beschichtung. Stickstoffhaltige potenziell migrierende Substanzen wurden zunächst in den Ausgangsmaterialien der Beschichtung identifiziert, um diese dann im Migrat der Beschichtung zu quantifizieren. Es sollte gezeigt werden, ob Substanzen, welche als Ausgangsstoffe im Lack eingesetzt werden, oder entstehende Reaktionsprodukte in ein Lebensmittelsimulanz migrieren. Um die Relevanz der migrierenden stickstoffhaltigen Verbindungen im Hinblick auf weitere nicht stickstoffhaltige migrierende Verbindungen zu zeigen, wurde das Gesamtmigrat der zur Verfügung stehenden Coatings bestimmt. Es zeigte sich, dass der Anteil von NCS an den insgesamt migrierenden Verbindungen zwischen 0,2 und 6,3 % liegt. Der Fokus des zweiten Teils der vorliegenden Arbeit liegt auf Lebensmittelverpackungen aus Kunststoff. Zunächst wurde eine HPLC-Methode mit Hilfe des Verdampfungslichtstreudetektors zur Bestimmung der Gesamtmigration mit dem Simulanz Sonnenblumenöl etabliert werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, den Einfluss von Temperatur, Zeit und Schichtdicke auf das Migrationsverhalten von Siegelschichten für den Hochtemperaturbereich (&gt; 70 °C) mit fetthaltigen Lebensmitteln mit Hilfe von statistischer Versuchsplanung vorherzusagen. Mit Hilfe einer statistischen Software konnte eine Regressionsgleichung zur Berechnung der Gesamtmigration auf der Grundlage eines Box-Behnken-Versuchsplans erstellt werden. Dabei hatte die Temperatur den größten Einfluss auf die Gesamtmigration. Die Einflüsse von Zeit und Schichtdicke waren im untersuchten Bereich des hier gezeigten Modells linear und stiegen mit Erhöhung der Temperatur. Weiterhin konnte je 10 °C Temperaturerhöhung eine Verdopplung des ermittelten Gesamtmigrationswertes beobachtet werden. Die Bestimmung der Additive aus den Ersatzsimulanzien 95 % Ethanol und Iso-Octan von Verpackungen sollte ebenfalls gezeigt werden. Ein Screening-Gradient zur Bestimmung von 25 Additiven in den Ersatzsimulanzien wurde etabliert. Die Identifizierung der migrierenden Additive erfolgte mittels der Detektoren UVD (DAD), FLD, ELSD und CLND. Mit Hilfe der verschiedenen Detektionsarten ist es möglich, die strukturelle Vielfalt der eingesetzten Additive abzudecken. Eine Absicherung der Ergebnisse konnte zudem über MS-Detektion erfolgen. Mit Hilfe der Untersuchungen wurden die gesamtmigrierenden Substanzen aus Verbundfolien zu 50 % (95 % Ethanol-Migrat) bzw. 10 % (Isooctan-Migrat) aufgeklärt. Die Konzentration der quantifizierten Additive zeigte im Verhältnis gesehen annähernd gleiche Werte. Der Unterschied in den ermittelten Gesamtmigraten (95 % Ethanol: 1,2 mg/dm2, Iso-Octan: 5,6 mg/dm2) konnte demnach nicht über die migrierenden Additive erklärt werden. Als weitere migrierende Substanzen wurden Ethylen-Oligomere identifiziert. Die Quantifizierung dieser erfolgte erstmals mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie. Die nahezu vollständige Aufklärung der Gesamtmigration einer Verbundfolie in den Ersatzsimulanzien konnte gezeigt werden. Die migrierenden Ethylen-Oligomere des Iso-Octan-Migrats wurden eingehender untersucht. Mit Hilfe von verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen Methoden gelang eine Charakterisierung dieser im Migrat identifizierten Substanzen<br>Besides the safety of food the focus on food packaging material increases in public. The migration of substances from the packaging into food is undesired and regulated by law. To ensure consumer protection legal limits and requirements have to be kept. The migration of regulated und not regulated substances has to be verified which means an analytical challenge. The determination of nitrogen containing substances (NCS) from food can coatings by screening of migrating, non-volatile substances with a molecular mass below 1000 Da from the coatings was carried out. The applicability of a nitrogen selective detector for the screening of coating extracts which contain nitrogen containing susbtances was shown. For the investigations crosslinking substances, liquid lacquers as well as migrates of the finished coatings have been available for determination. Nitrogen containing and potential migrating substances have been identified first in the raw marterial of the coating in order to quantify them in the migrates of the coating. It should be shown if substances from the raw materials or reaction products migrate into the food simulant. In order to show the relevance of the migrating nitrogen containing substances in respect to other non nitrogen containing compounds the overall migration of the available coatings was determined. It could be shown that the amount of NCS in the overall migrating substances was between 0.2 and 6.3 %. Focus of the second part of the work was on food packing made of plastic. First an HPLC-method with ELS detection for the determination of the overall migration in sunflower oil was developed. Purpose of this determination was to predict the influence of temperature, time and thickness of the layer on the migration behavior with fatty food of sealing layers in high temperature range (&gt; 70 °C) by means of design of experiments. A statistical software computed a regression equation for the calculation the overall migration based on a Box-Behnken-Design. The highest influence could be shown for the temperature. The modell showed a duplication of the determined overall migration with 10 °C increase of temperature. The determination of plastic additives out of the 95 % ethanol and isooctane migrates of packaging material should also be conducted. An HPLC-screening method for the determination of 25 additives in the fat substitutes was established. The identification of the migrating additives was carried out with UV detection (DAD), FLD, ELSD and CLND. By means of the different detection systems it was possible to cover the structural diversity of the mainly used additives. To insure the results MS detection was used. By means of this investigations a clarification of the total migrating substances of a multilayer film was 50 % (95 % ethanol) and 10 % (isooctane), respectively. The concentration of the migrating substances on the scale of things is nearly identical. The difference in the overall migration (95 % ethanol: 1.2 mg/dm2, isooctane: 5.6 mg/dm2) can not be clarified by migration of additives. As other migrating substances ethylen oligomers can be identified. The quantification was carried out for the first time with 1H﷓NMR spectroscopy. An almost complete identification of migration substances of the overall migrate in food simulants can be shown. The migrating ethylen oligomers have been further investitgated. With the help of different chromatographic and spectroscopic methods a further characterisation of the migrating ethylen oligomers was successul

Die Ionenmobilitätsspektroskopie ist eine physikalische Methode, welche bei Umgebungsdruck flüchtige und semi-flüchtige Substanzen auf Basis ihrer Mobilität in einem schwachen elektrischen Feld auftrennt. Dabei wird ohne Probenvorbereitung und in Echtzeit ein für die jeweilige Probe charakteristischer Fingerprint generiert. Im wissenschaftlichen Kontext wird die Ionenmobilitätsspektroskopie im Bereich der Lebensmitteltechnologie häufig gekoppelt mit Trennsäulen zur Vorseparierung eingesetzt, was jedoch einer Analyse in Echtzeit entgegensteht. Ziel der Arbeit war es, die Anwendbarkeit der Ionenmobilitätsspektroskopie als Stand-Alone-Methode zur Prozessüberwachung und zur Sortenunterscheidung zu bewerten. Als Modelle dienten Kakaoproben mit unterschiedlichem Verarbeitungsgrad, Kakaomassen unterschiedlicher Qualität und geografischer Herkunft sowie bei unterschiedlichen Bedingungen conchierte Schokoladenmassen. Zusätzlich wurden neuseeländische Manuka- und Kanukahonige analysiert. Zur Auswertung der Fingerprints wurden multivariate Analysemethoden eingesetzt. Reinsubstanzen wurden vermessen, um charakteristische Peaks zu identifizieren und um zu analysieren, inwieweit diese zur Interpretation der Fingerprints der untersuchten Proben beitragen können. Einzelne Kakaoverarbeitungsschritte beeinflussten die Signalintensitäten in bestimmten Driftzeitbereichen der Fingerprints signifikant. Die Hauptkomponentenanalyse einzelner Fingerprints von Schokoladenmasse ergab, dass es möglich ist, die Proben hinsichtlich der Conchiertemperatur und -zeit zu unterscheiden. Kakaomassen unterschiedlicher Qualitäten konnten anhand ihrer geografischen Herkunft differenziert werden. Außerdem war eine Unterscheidung von reinem Manuka- und reinem Kanukahonig möglich. Für 2‘ Hydroxyacetophenon konnte ein charakteristischer Peak in den Fingerprints von Manukahonig identifiziert werden, der als potentielles Differenzierungsmerkmal herangezogen werden kann. Die gewonnenen Erkenntnisse zeigen, dass die Ionenmobilitätsspektroskopie als Stand-Alone-Methode in Verbindung mit geeigneten statistischen Analysemethoden sowohl zur Prozessüberwachung während der Kakaoverarbeitung und Schokoladenherstellung als auch zur Authentifizierung von Kakao unterschiedlicher Herkunft sowie von neuseeländischem Manuka- und Kanukahonig beitragen kann.:1 Motivation 2 Einleitung 2.1 Aufbau und Funktionsweise eines konventionellen Ionenmobilitätsspektrometers 2.2 Weitere Bauformen von Drifträumen 2.3 Ionisierung 2.4 Einflussfaktoren auf die Ionenmobilität 2.4.1 Ionenmasse und Struktur 2.4.2 Feuchtigkeit 2.4.3 Temperatur 2.5 Aromastoffe 2.6 Etablierte Methoden zur Analyse von Aromastoffen 2.7 Anwendungsgebiete der Ionenmobilitätsspektroskopie 2.7.1 Etablierte Anwendungen 2.7.2 Anwendung in der Lebensmittelverarbeitung 2.7.2.1 Detektion von Verderbsprozessen 2.7.2.2 Sorten- und Herkunftsnachweise 2.7.2.3 Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle während der Lagerung 2.8 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie in der Kakao- und Schokoladenverarbeitung 2.8.1 Aromaentwicklung während der Kakao- und Schokoladenverarbeitung 2.8.2 Aroma verschiedener Kakaoqualitäten 2.8.3 Analyse von Kakaoaroma 2.9 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung von neuseeländischem Honig 3 Zielstellung 4 Material und Methoden 4.1 Material 4.1.1 Kakao- und Schokoladenproben 4.1.2 Honigproben 4.1.3 Reinsubstanzen 4.2 Methoden 4.2.1 Conchieren von Schokoladenmasse im Labormaßstab 4.2.2 Analyse flüchtiger Substanzen mittels HS-SPME-GC-MS 4.2.2.1 Ausgangsmethode (Methode I) 4.2.2.2 Modifizierte Methode (Methode II) 4.2.3 Analyse flüchtiger Substanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 4.2.3.1 Kakao- und Schokoladenproben 4.2.3.2 Honigproben 4.2.4 Analyse von Reinsubstanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 4.2.4.1 Reinsubstanzen in der Matrix Kakao/Schokolade 4.2.4.2 Reinsubstanzen in der Matrix Glucosesirup 4.3 Statistische Analyse 4.3.1 Varianzanalyse 4.3.2 Korrelationsanalyse 4.3.3 Multivariate Datenanalyse 5 Ergebnisse und Diskussion 5.1 Messparameter der Ionenmobilitätsspektroskopie 5.2 HS-SPME-GC-MS: Etablierung der Methode II 5.3 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Prozessüberwachung 5.3.1 Prozessüberwachung am Beispiel der Kakaoverarbeitung 5.3.2 Prozessüberwachung am Beispiel des Conchierens 5.3.2.1 Aromaanalyse mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 5.3.2.2 Aromaanalyse mittels HS-SPME-GC-MS 5.3.2.3 Identifizierung einzelner Aromakomponenten in IM-Fingerprints 5.4 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung 5.4.1 Sortenunterscheidung am Beispiel von Kakao 5.4.2 Sortenunterscheidung am Beispiel von Manuka- und Kanukahonig 5.5 IM-Spektren der Reinsubstanzen 6 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anlagenverzeichnis Liste der Publikationen Liste der Vorträge<br>Ion mobility spectrometry is a physical method that allows a mobility-based separation of volatile and semi-volatile compounds in a weak electric field at ambient pressure. Fingerprints characteristic for the respective sample are generated in real time without the necessity of sample preparation steps. In the scientific context, ion mobility spectrometry is often coupled with separation columns for pre-separation for the use in food technology. This, however, contradicts real-time analysis. The aim of this study was to evaluate the applicability of ion mobility spectrometry as a real-time method for process monitoring and for variety differentiation. Cocoa samples from several processing states, cocoa liquor samples with different quality and geographical origin, and differently conched chocolate masses served as model materials. In addition, manuka and kanuka honey originating from New Zealand were analysed. Multivariate methods were used to subsequently evaluate the fingerprints. Characteristic peaks of pure flavour substances were identified to demonstrate whether these can be used for the interpretation of the fingerprints of the investigated samples. Individual cocoa processing steps significantly affected the signal intensities at particular drift time regions in the fingerprints. Principal component analysis of individual fingerprints of chocolate mass revealed that it is possible to distinguish with respect to conching temperature and time. It was also possible to distinguish cocoa liquor of different geographical origin. Characteristic peaks in the fingerprints allowed to distinguish pure manuka honey from kanuka honey. A characteristic peak, identified as coming from 2' Hydroxyacetophenone, was only present in fingerprints of manuka honey and is therefore proposed as differentiating factor. The results obtained demonstrate that ion mobility spectroscopy, coupled with appropriate statistical methods, can be used as stand-alone method for process monitoring during cocoa processing and chocolate production as well as for the authentication of cocoa from different origin and New Zealand manuka and kanuka honey.:1 Motivation 2 Einleitung 2.1 Aufbau und Funktionsweise eines konventionellen Ionenmobilitätsspektrometers 2.2 Weitere Bauformen von Drifträumen 2.3 Ionisierung 2.4 Einflussfaktoren auf die Ionenmobilität 2.4.1 Ionenmasse und Struktur 2.4.2 Feuchtigkeit 2.4.3 Temperatur 2.5 Aromastoffe 2.6 Etablierte Methoden zur Analyse von Aromastoffen 2.7 Anwendungsgebiete der Ionenmobilitätsspektroskopie 2.7.1 Etablierte Anwendungen 2.7.2 Anwendung in der Lebensmittelverarbeitung 2.7.2.1 Detektion von Verderbsprozessen 2.7.2.2 Sorten- und Herkunftsnachweise 2.7.2.3 Prozessüberwachung und Qualitätskontrolle während der Lagerung 2.8 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie in der Kakao- und Schokoladenverarbeitung 2.8.1 Aromaentwicklung während der Kakao- und Schokoladenverarbeitung 2.8.2 Aroma verschiedener Kakaoqualitäten 2.8.3 Analyse von Kakaoaroma 2.9 Anwendungspotential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung von neuseeländischem Honig 3 Zielstellung 4 Material und Methoden 4.1 Material 4.1.1 Kakao- und Schokoladenproben 4.1.2 Honigproben 4.1.3 Reinsubstanzen 4.2 Methoden 4.2.1 Conchieren von Schokoladenmasse im Labormaßstab 4.2.2 Analyse flüchtiger Substanzen mittels HS-SPME-GC-MS 4.2.2.1 Ausgangsmethode (Methode I) 4.2.2.2 Modifizierte Methode (Methode II) 4.2.3 Analyse flüchtiger Substanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 4.2.3.1 Kakao- und Schokoladenproben 4.2.3.2 Honigproben 4.2.4 Analyse von Reinsubstanzen mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 4.2.4.1 Reinsubstanzen in der Matrix Kakao/Schokolade 4.2.4.2 Reinsubstanzen in der Matrix Glucosesirup 4.3 Statistische Analyse 4.3.1 Varianzanalyse 4.3.2 Korrelationsanalyse 4.3.3 Multivariate Datenanalyse 5 Ergebnisse und Diskussion 5.1 Messparameter der Ionenmobilitätsspektroskopie 5.2 HS-SPME-GC-MS: Etablierung der Methode II 5.3 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Prozessüberwachung 5.3.1 Prozessüberwachung am Beispiel der Kakaoverarbeitung 5.3.2 Prozessüberwachung am Beispiel des Conchierens 5.3.2.1 Aromaanalyse mittels Ionenmobilitätsspektroskopie 5.3.2.2 Aromaanalyse mittels HS-SPME-GC-MS 5.3.2.3 Identifizierung einzelner Aromakomponenten in IM-Fingerprints 5.4 Potential der Ionenmobilitätsspektroskopie zur Sortenunterscheidung 5.4.1 Sortenunterscheidung am Beispiel von Kakao 5.4.2 Sortenunterscheidung am Beispiel von Manuka- und Kanukahonig 5.5 IM-Spektren der Reinsubstanzen 6 Zusammenfassung und Ausblick Literaturverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anlagenverzeichnis Liste der Publikationen Liste der Vorträge