Littérature scientifique sur le sujet « Mécanismes de recristallisation »

Les rôles d'acier constituées en aciers a très basse teneur en carbone doivent présenter une excellente aptitude à l'emboutissage. Cette caractéristique importante est liée directement à la texture cristallographique qui influe sur l'anisotropie des propriétés mécaniques des tôles. Dans ce travail, on essaie de comprendre les mécanismes de recristallisation, mal connus jusqu'ici à cause d'un manque de moyens expérimentaux, dans deux nuances d'acier bas carbone laminées à froid à 70%. Les mesures de textures globales ont permis de tirer quelques conclusions sur l'évolution des orientations au cours du recuit. En présence d'azote en solution solide, la texture de recristallisation tend vers l'isotropie. Les précipités de seconde phase, engendrant une germination aléatoire à leur voisinage, réduisent l'amplitude des intensités de textures. Les mesures d'orientations locales, à différentes étapes de recristallisation, montrent que la texture locale des premiers grains est la même que celle des grains en fin de recristallisation. Ce qui montre que la germination contrôle la formation de la texture finale du matériau. En présence d'éléments en solution solide, l'orientation des premiers grains recristallisés correspond aux orientations 100, associées a la sibm, dont la précipitation interagit avec la recristallisation et empêche la croissance. Les essais de recuit in-situ dans un meb ont permis de suivre l'évolution de la microstructure et de la texture locale des aciers laminés à froid pendant la recristallisation. On a ainsi localise les premiers germes de recristallisation, observe leur croissance et l'évolution de leur environnement, et mesure leurs orientations. Les calculs de désorientations entre les grains recristallisés et la matrice révèlent de faibles désorientations au tout début de la recristallisation indiquant une germination intragranulaire. A d'autres étapes de recristallisation, les désorientations se rapprochent du cas sans corrélation. Aucune relation d'orientation de type 27<110> n'a pu être mise en évidence

La présence d'éléments résiduels dans la matière première retarde la recristallisation et altère le comportement mécanique après recuit des fils de cuivre industriel élaborés par coulée continue. Dans ce contexte, le travail présenté dans ce mémoire de thèse avait pour objectif de comprendre le rôle de certaines impuretés (soufre, plomb), ainsi que celui de l'oxygène introduit au cours l'opération de coulée continue, sur l'état microstructural des fils après tréfilage et lors du recuit de recristallisation. Les résultats obtenus par diffraction de neutrons ont clairement montré une corrélation entre l'énergie stockée lors de la déformation à froid dans les grains d'orientations préférentielles (fibres <111>//DN et <001>//DN i.e. DN//axe de tréfilage) et le taux d'impuretés présentes dans le matériau. Ceci est en accord avec les observations en microscopie électronique en transmission (MET) qui ont mis en évidence une taille de cellules de dislocations plus faible et la présence de dislocations isolées au sein des cellules dans le matériau chargé en impuretés. Une analyse quantitative de l'évolution de la texture en fonction du temps de recuit a montré que l'acuité de la texture diminue sans apparition de nouvelles composantes. La fraction volumique de la fibre <001>//DN se maintient tandis que celle de la fibre <111>//DN, majoritaire à l'état tréfilé, diminue fortement. Nous avons également observé un allongement du temps d'incubation lors de la recristallisation pour les fils à forts taux d'impuretés. A l'échelle microscopique, la formation des premiers germes d'orientations <001>//DN s'opère par coalescence des cellules proches des joints de grains. Quant aux impuretés, elles semblent retarder le processus de restauration nécessaire à la formation des germes ainsi que la mobilité des joints de grains lors de la recristallisation, certainement par le biais d'une ségrégation inter-granulaire. Concernant l'effet de l'oxygène, l'analyse de la sous-structure de déformation en MET a mis en évidence une restauration très avancée dans le matériau le plus chargé en oxygène. Cette restauration dynamique est certainement facilitée par le piégeage des impuretés par l'oxygène. Par ailleurs, la taille des particules d'oxydes suggère la possibilité d'un mécanisme de germination induite par la présence de particules (PSN).

Les travaux portent sur deux nuances d'alliages Ni-Cr-W, l'une contenant des précipités de W (EM722) et l'autre non (EM721). Les matériaux forgés, fournis par Aubert & Duval, présentaient des microstructures hétérogènes avec de très gros grains. Dans un premier temps, une procédure thermomécanique a été développée afin d'obtenir un état de référence avec une microstructure homogène avec une faible taille de grains et une texture relativement peu accusée. A partir de cet état de référence, l'évolution de la texture, au cours du laminage à froid (différents taux de réduction), a été analysée par diffraction des neutrons et a montré un renforcement de la texture de type Laiton. Les mécanismes de déformation ont été étudiés en microscopie électronique en transmission et par EBSD (Electron BackScatter Diffraction) afin de comprendre la formation de ce type de texture. Les bandes de cisaillement sont supposées être un facteur important pour la formation de ce type de texture. A partir des états déformés, la cinétique de recristallisation a été déterminée pour deux températures (700°C et 900°C) à partir de mesures de microdureté et par EBSD. Les mécanismes de recristallisation ont été étudiés par MET. Le mécanisme de SIBM (Strain Induced grain Boundary Migration) est le mécanisme prépondérant pour la nuance EM721. Pour l'autre nuance, EM722, possédant des précipités de W, le mécanisme de SIBM est présent, mais en plus, un second mécanisme de PSN (Particle Stimulated Nucleation) a été mis en évidence. De plus, quel que soit le mécanisme de recristallisation, une fois que les germes sont formés, ils maclent très rapidement. Par conséquent, une étude complémentaire sur l'évolution des joints de macle pendant la recristallisation primaire a été réalisée, en employant l'EBSD et surtout le système ASTAR installé dans un MET. Il a alors été montré que cette évolution dépend à la fois de la taille des grains et de l'énergie stockée par les grains pendant la déformation. Enfin, une simulation de la recristallisation primaire de type Monte-Carlo a également été mise en œuvre. Son originalité réside notamment dans sa capacité à rendre compte de la formation des joints de macles cohérents et rectilignes.

Plusieurs techniques expérimentales complémentaires et multiéchelles ont été employées. L’évolution de la microstructure et de la texture cristallographique de l’alliage Zr-2Hf en fonction du taux d’écrouissage a été interprétée à partir de l’identification des modes de déformation activés. L’évolution des textures globale et locale pendant les stades successifs de la recristallisation a été analysée. L’apparition de la composante de texture {0001}< > pendant la recristallisation primaire ne peut pas être attribuée à une énergie stockée nettement inférieure dans les grains possédant cette orientation. La formation et la croissance privilégiée des germes d’orientation {0001}< > peut être expliquée par la forte mobilité d’un joint de grain particulier correspondant à un plan de coïncidence du réseau hexagonal. La croissance des grains d’orientation {0001}< > pendant le stade de croissance normale du grain est liée à l’existence d’une énergie de déformation plastique résiduelle plus faible.

La recristallisation dynamique discontinue (germination et croissance de nouveaux grains), très courante dans les matériaux a faible énergie de défaut d'empilement, est rarement observée dans les matériaux a forte énergie de défaut d'empilement tels que l'aluminium et ses alliages. Pour ces derniers, deux autres modes de recristallisation sont susceptibles d'opérer: la recristallisation dynamique continue (RDC) et la recristallisation dynamique géométrique (RDG). Le principal objectif de cette thèse était de mettre en évidence et de mieux caractériser la RDC.

La recristallisation dynamique discontinue (germination et croissance) est peu observee dans les materiaux a forte energie de defaut d'empilement tels que l'aluminium. Pour ces derniers, deux autres modes de recristallisation sont susceptibles d'operer : la recristallisation dynamique continue (rdc - transformation des sous-grains en grains) et la recristallisation dynamique geometrique (rdg - produite par l'evolution des grains initiaux). Le principal objectif etait de mettre clairement en evidence et de mieux caracteriser la rdc. Des essais de compression uniaxiale ont ete effectues a differentes temperatures et differentes vitesses de deformation sur trois nuances d'aluminium polycristallin : un aluminium pur (1199), un aluminium de purete commerciale (1200) et un alliage al-2,5%mg (5052), ainsi que sur des monocristaux d'aluminium pur. Quelques eprouvettes d'aluminium 1200 ont egalement ete deformees par torsion. Ces essais ont permis de caracteriser le comportement rheologique des differents echantillons. Les microstructures des eprouvettes deformees a 0,7 t#f et 10#-#2s#-#1 ont ensuite ete etudiees a differents stades de deformation par diffraction des rx, microscopie optique, meb et ebsd. L'etude des eprouvettes monocristallines a confirme que des sous-joints peuvent effectivement se transformer en joints, notamment lorsque l'orientation initiale est instable. Dans le cas des eprouvettes polycristallines, apres separation de l'effet des anciens et des nouveaux joints, il apparait que la rdc se developpe plus rapidement dans l'aluminium 1200 que dans les deux autres nuances. De plus, le chemin de deformation ne semble pas modifier sensiblement la cinetique de la rdc. Un modele permettant de combiner les mecanismes elementaires de la rdc tels que l'on peut les imaginer a partir des donnees experimentales est finalement propose. Les principales evolutions microstructurales typiques de ce mode de recristallisation sont reproduites de maniere satisfaisante.

L'objectif de ce travail est de prédire les évolutions microstructurales se produisant dans le tantale pur lors d'un traitement thermique en fonction de son état microstructural initial. La restauration, la recristallisation et la croissance de grains sont décrites à l'aide d'un modèle en champ moyen qui nécessite une description adéquate de la microstructure, en termes de distributions de tailles de grains et de densités de dislocations équivalentes. La densité de dislocation équivalente moyenne peut être évaluée par une simple mesure de dureté Vickers. L'établissement de la relation dureté-densité de dislocations nécessite l'utilisation d'une loi de comportement basée sur la densité de dislocations équivalente. Les évolutions microstructurales au cours d'un traitement thermique ont été observées et les paramètres pilotant ces phénomènes ont été identifiés à l'aide d'essais originaux comme l'observation in situ de la recristallisation ou l'utilisation d'essais à gradient de déformation pour déterminer le seuil de densité de dislocations équivalente pour déclencher la recristallisation. Des essais plus classiques ont permis d'obtenir des cinétiques de recristallisation dans la gamme 1000°C-1100°C pour différentes microstructures initiales. Les simulations des différents traitements thermiques à l'aide du modèle à champ moyen rendent bien compte des évolutions microstructurales en termes de fraction recristallisée et de taille des grains recristallisés pour des microstructures faiblement déformées ou fortement déformées et fragmentées, en utilisant une description adéquate du type de microstructure initiale. Le modèle devra en revanche être adapté pour traiter le cas de microstructures intermédiaires, en enrichissant non seulement la description de la microstructure initiale mais également celle de l'étape de germination des grains recristallisés. Il deviendra alors capable de prédire les évolutions de microstructures pour tout type de microstructure initiale de tantale.

Les liens entre hétérogénéités de déformation et recristallisation statique sont étudiés dans le cuivre et ses alliages. Dans le cuivre, un seuil de déformation (laminage à froid de 90 %) est mis en évidence par mesures des textures globales. En dessous de cette valeur, la texture de recristallisation est dispersée. Pour une valeur égale ou supérieure, la texture Cube {100}<001> est obtenue. L'ajout de zinc provoque une distribution des orientations plus dispersée, en partie due au maclage de déformation, provoquant la production d'un ensemble d'orientations possédant un potentiel germination et croissance. La confrontation des mesures expérimentales effectuée sur le cuivre pour deux taux de déformation( =70 % et =90 %) permet d'évaluer l'influence du taux de déformation sur la recristallisation. Les mesures d'énergie stockée montrent qu'une différence minimum entre les orientations C {112}<111>et/ou S{123}<634>et Cube est vitale pour engendrer une texture Cube. Une restauration des grains Cube au tout début de la recristallisation est observée pour ces deux matériaux. Par mesures EBSD dans le cuivre =70 %, nous montrons qu'une germination intergranulaire prend place dans les zones de fortes hétérogénéités de déformation, conduisant à diperser la texture. Dans le cas du matériau =90 %, cette germination n'est pas effective. Cependant, après restauration au sein de bandes de transition Cube/G {011}<100> (voisines de grains déformés orientés C et/ou S) une germination et une croissance rapides de l'orientation Cube ont lieu. Nous pouvons ainsi parler de germination et croissance orientées. Une simulation Monte-Carlo permet de reproduire approximativement la texture dévelo^ppée au cours de la recristallisation après déformation à =70 %. Le caractère dispersé de la texture de recristallisation est difficile à obtenir. Le processus de maclage, actif au cours de la recristallisation, peut en être la cause, et doit être considéré par la suite
The study of the relation between deformed inhomogeneities and static recrystallization is done in copper and -brass in cooper, a critic value of deformation (cold rolling to =90 %) is obtained from the bulk texture analysis. Below this value, the recrystallization texture {100}<001>is obtained. In x-brass, the deformation texture is even more complicated due to the deformation twinning mechanisms, which conducted to a weaker texture. The comparison of the experimental measurements in copper for two levels of reduction ( =70 % and =90 %) is done in order to understand the influence of the deformed state on recrystallization. Stored energy measurements show that minimum difference is needed between the C {112}<111>and/or S {123}<634>and the Cube orientations to produce the Cube texture. For both materials, a recovery of the Cube grains is observed. From EBSD measurements in copper =70 %, intergranular nucleation takes place in highly deformed regions, which conducts to a dispersed texture. In copper =90 %, this nucleation is not the main mechanism. Indeed, after recovery inside Cube/G {011}<100> transition bands, a fast process of nucleation and growth of the Cube orientation is observed. This corresponds to the oriented nucleation and growth hypothesis. In copper, Monte-Carlo simulation is used in order to explain the recrystallization texture after cold rolling to =70%. The experimental recrystallization texture is difficult to obtain, and this can be due to the annealing twinning active nucleation and growth steps

Les aciers Dual Phase (DP) ferrito-martensitiques sont largement utilisés sous la forme de tôles minces dans la construction automobile en raison de leur excellent compromis résistance/ductilité et donc pour leur potentiel d’allègement. Ils sont élaborés par coulée continue, laminage à chaud et à froid suivis d’un recuit continu. Durant l’étape de chauffage et de maintien de ce recuit, la microstructure ferrito-perlitique déformée issue des étapes de laminage se transforme en microstructure ferrito-austénitique recristallisée. L’expérience montre que les cinétiques de recristallisation et de transformation ainsi que la distribution spatiale et morphologique des microstructures résultantes sont très sensibles aux vitesses de chauffage. Ce travail de thèse s’intéresse aux différents mécanismes expliquant cette sensibilité comme la maturation des carbures, la restauration, la recristallisation de la ferrite et la transformation austénitique et toutes leurs interactions. Ces mécanismes métallurgiques ont été caractérisés à différentes échelles et par des approches in situ sur un acier industriel puis modéliser par des approches à base physique pour guider une possible production. Après un premier chapitre dédié aux techniques expérimentales et de modélisations utilisées, le second chapitre de ce travail s’intéresse principalement à la caractérisation de la morphogénèse des microstructures ferrito-austénitique en microscopie électronique à balayage (MEB). Le troisième chapitre est une étude détaillée en Microscopie Electronique à Transmission (MET) et par modélisation thermocinétique (ThermoCalc, DICTRA) de la composition des carbures tout au long du processus, du laminage à chaud au recuit. Restauration et recristallisation sont étudiées au chapitre 4 principalement par des expériences in situ en Diffraction des Rayons X à Haute Energie (DRXHE) sur ligne de lumière synchrotron et modélisées par une approche originale à champs moyen. Enfin, le chapitre 5 propose une étude sous DICTRA pour comprendre les cinétiques de transformation austénitique en fonction des vitesses de chauffe. Cette approche est novatrice car elle prend en compte les carbures intergranulaires de la ferrite, a été conduite en conditions anisothermes et propose une analyse fine des modes de croissance de l’austénite associées au manganèse, élément clef de la composition de ces alliages
Ferrite/Martensite Dual-Phase steels are largely used in the form of thin sheets in the automotive industry for their excellent balance between resistance and strength and thus for their lightening potential. They are elaborated by continuous casting, hot- and cold- rolling, followed by a continuous annealing. During the heating and the soaking stages of this latter process, the deformed ferrite/pearlite microstructure obtained after rolling evolves is transformed into a recrystallized ferrite-austenite microstructure. The experiments show that recrystallization and austenite transformation kinetics as well as the resulting spatial and morphological distribution of the phases are highly sensitive to the heating rate. This PhD thesis aims at understanding the different metallurgical mechanisms explaining this particular sensitivity as carbides ripening, recovery, recrystallization and austenite transformation and all their possible interactions. The mechanisms were characterized at different scales and by in situ technics on an industrial steel and model by physical based approaches in order to drive future production lines. After a first chapter dedicated to the experimental and modeling methods, the second chapter deals with the characterization of the morphogenesis of ferrite-austenite microstructures by Scanning Electron Microscopy (SEM). Chapter 3 is a study by Transmission Electron Microscopy (TEM) and by thermokinetic modeling (ThermoCalc, DICTRA) of the chemical composition of carbides along with manufacturing, from hot-rolling to annealing. Recovery and recrystallization are studied in chapter 4 by the means of in situ High Energy X-Ray Diffraction (HEXRD) experiments conducted on a synchrotron beamline and modeled by an original mean-field approach. Finally, chapter 5 proposes an analysis with DICTRA to understand austenite transformation kinetics as function of heating rates. The proposed approach is innovative as it accounts for intergranular carbides in the ferrite matrix, is conducted in non-isothermal conditions and propose a fine analysis of growth modes of austenite associated to manganese, a key alloying element of the studied steels

Ce travail a permis d’établir une relation entre les sous-structures de déformation d’un acier IF-Ti déformé par laminage (40%) ou par traction (35%) et les mécanismes de recristallisation. Pour ce faire, la sous-structure de déformation a été caractérisée par microscopie électronique en transmission pour les trois principales composantes de la texture de déformation : orientation {111}<112> de la fibre  et orientations {111}<110> et {001}<110> de la fibre . Deux types de sous-structures ont été observées : des bandes lamellaires pour les grains d’orientation {111}<112> et des cellules équiaxes pour les grains de la fibre . Cette caractérisation de l’état déformé a été complétée par une estimation de l’énergie stockée à l’aide de différentes approches (diffraction des neutrons, EBSD, MET) et a montré la hiérarchie suivante : E{111}<112> > E{111}<110> E{001}<110>. La première étape du recuit est caractérisée par une restauration. Ce processus est assuré par : l’affinement des parois de cellules, le nettoyage des dislocations à l’intérieur des cellules, la coalescence et la croissance des cellules. La sous-structure cellulaire est la plus favorable à la croissance. Pour les deux sous-structures observées, une taille suffisante est nécessaire pour assurer la formation d’un germe viable. La formation de grains recristallisés est assurée par deux mécanismes : la restauration généralisée majoritairement observée pour la sous-structure de bandes lamellaires et le « bulging » spécifique aux sous-structures équiaxes
This work permit to establish a relation between the substructures of deformation of an IF-Ti deformed by rolling (40%) or tensile strain (35%) and the recrystallization mechanisms. With this intention, the substructure of deformation was characterized by transmission electronic microscopy for the three principals components of the deformation texture: the {111}<112> orientation of the  fiber and the {111}<110> and {001}<110> orientations of the  fiber. Two types of substructures were observed: lamellar bands for the {111}<112> grains and equiaxed cells for the grains of the  fiber. This characterization of the deformed state was completed by an estimation of the stored energy using various approaches (neutrons diffraction, EBSD, TEM) and showed the following hierarchy: E{111}<112 > > E{111}<110 > E{001}<110 >. The first stage of annealing is characterized by recovery. This process is assumed by: refinement of the walls of cells, the vanishing of dislocations inside the cells, the coalescence and growth of the cells. The cellular substructure is most favourable to the growth. For the two observed substructures, a sufficient size is necessary to ensure the formation of a viable nucleus. The formation of recrystallized grains is ensured by two mechanisms: generalized recovery mainly observed for the substructure of lamellar bands and the "Bulging" specific to the équiaxes substructures