Dissertationen: „Cryo-Microscopie électronique à transmission“

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Ibrahim, Rana. „Caractérisation de structures centriolaires par tomographie électronique et cryo-Microscopie Electronique à Transmission“. Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066315.

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Ihiawakrim, Dris. „Etude par les techniques avancées de microscopie électronique en transmission de matériaux fragiles“. Thesis, Strasbourg, 2019. http://www.theses.fr/2019STRAE005/document.

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Le travail présenté dans ce manuscrit a montré l’importance du développement méthodologique et technique pour identifier et débloquer les verrous empêchant l’analyse de matériaux hybrides et complexes qui se dégradent sous irradiation par un faisceau d’électrons. Nous avons mis en évidence que des dégâts sur l’échantillon produits par les électrons n’apparaissent qu’au-dessus d'un certain seuil de densité de courant électronique qui dépend de la nature du matériau et de ses caractéristiques morphologiques et structurales. Ces développements couplés à la Cryo-EM, nous ont permis de mettre en évidence l’architecture des matériaux hybrides à base de carbone, la variation de la distance lamellaire dans une pérovskite en fonction de la molécule insérée et le positionnement du métal, d’identifier les interactions à l’interface entre deux cristaux moléculaires et la quantification 3D de la fonctionnalisation d’un MOF. Dans la dernière partie, nous avons mis en évidence les processus de nucléation et de croissance d’oxyde de fer par MET in-situ en phase liquide
The present manuscript shows the importance of methodological and technical development to identify and to unblock locks preventing the analysis of hybrid and complex materials that undergo degradation under electron beam irradiation. We have shown that beam-induced damage to the sample only appears above some specific threshold of current density. Such a threshold depends on the nature of the material and on its morphological and structural characteristics. These developments in synergy with the use of Cryo-EM, allowed us to expose the architecture of carbon-based hybrid materials, measure the variation of the lamellar distance in a perovskite according to the molecular spacer and to the positioning of the metal, identify the interactions at the interface between two molecular crystals, and the 3D quantification of the functionalization within a MOF. Lastly, we brought to light the processes of nucleation and growth of iron oxide by in-situ liquid phase TEM

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Weis, Félix. „Étude structurale de complexes ribosomiques en cours de trans-traduction par cryo-microscopie électronique à transmission“. Rennes 1, 2010. http://www.theses.fr/2010REN1S149.

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Chez les bactéries, la traduction d’ARN messager (ARNm) défectueux produit des polypeptides tronqués et bloque le ribosome. Un mécanisme de contrôle-qualité appelé trans-traduction est alors assuré par l’ARN transfert-message (ARNtm), un ARN spécialisé fonctionnant à la fois comme un ARN de transfert (ARNt) et un ARNm, associé à la petite protéine B (SmpB). Les réarrangements structuraux nécessaires à l’accommodation et à la translocation de l’ARNtm dans le ribosome sont encore mal compris. Nous présentons ici une étude structurale par cryo-microscopie électronique de complexes ribosomiques en cours de trans-traduction. Cette étude révèle comment le complexe ARNtm-SmpB progresse dans le ribosome et comment le codon de redémarrage de la traduction est placé dans le site de décodage du ribosome par SmpB tandis que l’ARNm problématique est éjecté. Ces résultats posent les bases d’une meilleure compréhension du transit de l’ARNtm dans le ribosome et du redémarrage de la traduction sur la portion codante de l’ARNtm
In eubacteria, translation of defective messenger RNAs (mRNAs) produces truncated polypeptides that stall on the ribosome. A quality control mechanism referred to as trans- translation is performed by transfer-messenger RNA (tmRNA), a specialized RNA acting as both a tRNA and an mRNA, associated with small protein B (SmpB). So far, a clear view of the structural movements of both the protein and RNA necessary to perform accommodation and translocation of tmRNA is still lacking. We present a cryo-electron microscopy study of the movements of tmRNA-SmpB through a stalled ribosome. This study reveals how tmRNA-SmpB crosses the ribosome after the release of EF-Tu(GDP) and how, as the problematic mRNA is ejected, the tmRNA resume codon is placed onto the ribosomal decoding site by SmpB. These results provide a structural basis for the transit of the large tmRNA-SmpB complex through the ribosome and for the way the tmRNA internal frame is set for translation to resume

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Lecorre, François. „Apport des récentes évolutions de la cryo-microscopie électronique et du traitement d’images dans l’étude structurale de virus de plantes“. Thesis, Montpellier, 2016. http://www.theses.fr/2016MONTT061/document.

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La cryo-microscopie électronique a connu une révolution majeure ces dernières années, liée à des évolutions technologiques importantes, tant au niveau des microscopes, que des caméras ou des logiciels de traitement d’images. Ainsi, avec l’arrivée de microscopes électroniques plus stables mécaniquement et électroniquement, il est possible d’enregistrer plusieurs milliers d’images de façon automatique en quelques jours, et par conséquent d’obtenir un jeu initial d’images conséquent des particules des complexes protéiques étudiés. Sauf que maintenant, il ne s’agit plus d’image au sens strict, mais de film. En effet, les nouvelles caméras, dites à détection directe d’électrons, permettent de décomposer l’image en plusieurs fractions d’images au cours de l’exposition, et ce, avec une sensibilité dix fois supérieure par rapport à celle des anciennes caméras. L’analyse de ces fractions d’images a permis de montrer que les particules protéiques, bien que piégées dans une mince pellicule de glace, bougeaient sous l’effet du faisceau d’électrons. L’alignement des fractions et leur sommation permettent ainsi de corriger ces mouvements, améliorant la qualité du signal contenu dans chaque image. Ainsi, alors que pendant des dizaines d’années, les informations structurales extraites des images des microscopes électroniques étaient limitées à la moyenne résolution, c’est à dire entre 5 et 15 Å de résolution, nous voyons apparaître depuis ces deux-trois dernières années, de très nombreuses cartes de densités électroniques de complexes protéiques issues de la microscopie électronique, à des résolutions inférieures à 4 Å, permettant de construire des modèles atomiques à l’aide d’outils jusqu’alors réservés à la cristallographie aux rayons X. C’est dans ce contexte, que j’ai étudié par cryo-microscopie électronique et traitement d’images, l’organisation structurale de trois virus de plante :- Le virus de la mosaïque de l’arabette (ArMV), un Nepovirus uniquement transmis par le nématode Xiphinema diversicaudatum, qui est responsable de la maladie du court-noué de la vigne. -Le virus de la tâche de la fève (BBSV), un Comovirus transmis par les coléoptères, responsable de la dégénération chez les légumineuses.- Le virus de la mosaïque du chou-fleur (CaMV), un Caulimovirus servant de virus modèle pour l’étude de la transmission des virus non circulants.Les virus sont des parasites endocellulaires obligatoires, dont l’efficacité dépend de leur capacité de réplication au sein de la cellule infectée et de leur transmission vers de nouveaux hôtes. En raison de l’immobilité des plantes, les phytovirus font souvent appel à des vecteurs pour la transmission plante à plante, qui sont principalement des insectes, des nématodes, des champignons ou des acariens. Les phytovirus sont généralement responsables d’une baisse importante de croissance de la plante et des fruits, voire de la mort de l’hôte infecté. Les dégâts ainsi causés engendrent des pertes de rendement dans les cultures partout dans le monde, se traduisant par d’énormes pertes économiques pour les cultivateurs. Ce travail de thèse présente les structures atomiques de l’ArMV et du BBSV obtenues par cryo-microscopie électronique, ainsi que les premiers résultats obtenus sur la structure de la capside du CaMV, et sa protéine de transmission P2
A revolution has taken over the world of cryo-electron microscopy for the last years, by dint of a major breakthrough both in technology, with the rise of new microscopes and cameras, and in image processing. With the advent of high-end microscopes, mechanically and electronically more stable, one can expect to record an initial data set of thousand images in few days, thanks to automated acquisition. Besides, the new direct electron detectors can not only record images, but also movies with a better sensitivity than the one we used to have. The movie processing revealed the existence of a beam-induced motion occurring during acquisition. The correction of the motion through frame alignment improves significantly the quality of data. Thus, cryo-electron microscopy was only limited to a middle resolution range (5 to 15 Å) until two or three years ago, when several density maps above 4 Å started to appear, allowing the building of atomic model using tools that were only restricted to X-ray crystallography.In this context, I have studied the structural organization of three plant viruses, using cryo-electron microscopy and image processing:- Arabis Mosaic Virus (ArMV), it’s a Nepovirus only transmitted by the nematode Xiphinema diversicaudatum, responsible for disease of vineyards.- Broad Bean Stain Virus (BBSV), it’s a Comovirus transmitted by beetles, responsible for the degeneration of leguminous plants.- Cauliflower Mosaic Virus (CaMV), it’s a Caulimovirus used as model to characterize the transmission of non circulative viruses.Viruses are obligate intracellular parasites, which efficiency is directly related to its replicative capacity inside the infected cell, and its transmission to new hosts. Due to the immobility of plants, plant viruses often use vectors for the transmission plant to plant, which are mainly insects, nematodes, fungi or mites. Plant viruses are generally responsible for a significant decrease in plant and fruit growth, and even the death of the plant. The plant viruses are devasting fields worldwide, causing huge loss in crop yield each year. This study highlights the atomic structures of ArMV and BBSV, as well as the first data about the CaMV capsid and its transmission protein

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Vertchik, Kahina. „Order and disorder in condensed DNA toroids analysed by cryo-electron microscopy“. Electronic Thesis or Diss., université Paris-Saclay, 2024. http://www.theses.fr/2024UPASQ068.

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Les tores d'ADN sont des structures cristallines liquides formées spontanément par la condensation de molécules d'ADN en solution par un agent de condensation tel que la spermine 4+. Ces tores servent de modèles pour comprendre le repliement des chromosomes dans certains virus à ADN double brin et pour leur potentiel en nano-ingénierie. La caractérisation détaillée de leur organisation tridimensionnelle reste limitée à un ordre hexagonal localisé. Cette thèse vise à élucider la structure fine et le mécanisme de formation des tores d'ADN, encore mal compris malgré de nombreuses études théoriques et simulations. Au Laboratoire de Physique des Solides (LPS), nous avons développé un protocole permettant de contrôler la courbure des tores sur une large gamme dimensionnelle, de quelques dizaines à plusieurs centaines de nanomètres. Ceci permet d'étudier la morphogenèse des tores par cryo-microscopie électronique à transmission (cryo-TEM), une technique désormais largement utilisée pour observer des structures biologiques dans leur état natif, après vitrification à basse température. Les images obtenues par cryo-TEM ont révélé un ordre hexagonal au sein des tores d'ADN, en accord avec les résultats connus. Nous avons identifié des corrélations entre les doubles hélices d'ADN, formant une "fermeture éclair" électrostatique. Notre étude révèle que l'optimisation des corrélations hélicoïdales est associée à des réarrangements ausein du tore au fur et à mesure de sa croissance, l'établissement de la corrélation étant suivi d'une mise en forme polygonale. En outre, une diminution locale du pas hélicoïdale de l'ADN est mesurée dans les régions à forte courbure. Nous démontrons une ségrégation ordre-désordre au sein des tores, avec des défauts structurels (extrémités de l'ADN et défauts de " pont ") concentrés dans un secteur spécifique du tore. Ce phénomène joue un rôle dans l'optimisation des interactions électrostatiques, y compris la fermeture éclair électrostatique. Enfin, nous avons initié la microscopie électronique en phase liquide, une technique émergente pour étudier la dynamique des processus biologiques à l'échelle nanométrique. Notre objectif est de suivre la formation des tores, depuis leur nucléation jusqu'à leur état final. Nous avons obtenu des images préliminaires sur des bactériophages, utilisés ici comme précurseurs du tore. Cette approche innovante ouvrirait de nouvelles perspectives pour comprendre la morphogenèse des tores d'ADN et pourrait potentiellement révéler des mécanismes fondamentaux qui sous-tendent leur formation et leur stabilité. Cette étude des tores d'ADN combine des approches expérimentales pour explorer leur structure, leur dynamique et leur mécanisme de formation. Ces résultats contribuent à notre compréhension fondamentale de la biophysique des états condensés de l'ADN
DNA toroids are liquid crystalline structures formed spontaneously by the condensation of DNA molecules in solution by a condensation agent such as spermine 4+. These toroids serve as models for understanding chromosome folding in certain double-stranded DNA viruses and for their potential in nano-engineering. Detailed characterisation of their three-dimensional organisation remains limited to a localised hexagonal order. This thesis aims to elucidate the fine structure and formation mechanism of DNA toroids, which are still poorly understood despite numerous theoretical studies and simulations.At the Solids Physics Laboratory (LPS), we have developed a protocol for controlling the curvature of toroids over a wide dimensional range, from a few tens to several hundreds of nanometres. This enables to study toroid morphogenesis by cryo Transmission Electron Microscopy (cryo-TEM), a now widely used technique for observing biological structures in their native state, after vitrification at low temperature.The images obtained by cryo-TEM revealed an hexagonal order within the DNA toroids, in agreement with previous results. We identified correlations between the DNA double helices, forming an electrostatic 'zipper'. Our study reveals that optimization of the helical correlations is associated with rearrangements within the toroid as it grows, with the establishment of correlation followed by polygonal shaping. In addition, a local decrease in the DNA helical repeat is measured in high curvature regions.We demonstrate an order-disorder segregation within toroids, with structural defects (DNA ends and “bridge” defects) concentrated in a specific sector of the toroid. This phenomenon plays a role in optimization of electrostatic interactions, including the electrostatic zipper.Lastly, we have initiated liquid phase electron microscopy, an emerging technique for studying the dynamics of biological processes at the nanoscale. We aim to follow toroid's formation, from their nucleation to their final state. We obtained preliminary images on bacteriophages, used here as a precursor of the toroid. This innovative approach would open up new perspectives for understanding the morphogenesis of DNA toroids and could potentially reveal fundamental mechanisms underlying their formation and stability.This study of DNA toroids combines experimental approaches to explore their structure, dynamics and formation mechanism. These results contribute to our fundamental understanding of the biophysics of condensed states of DNA

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Nunez, Eroles Marc. „Nanogravure et caractérisation structurale et électronique de rubans de graphène cristallins“. Thesis, Toulouse 3, 2015. http://www.theses.fr/2015TOU30201/document.

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Les principaux objectifs de cette thèse sont la fabrication et la caractérisation structurale à haute résolution de nanorubans de graphène à bords atomiquement lisses ainsi que leur intégration dans des composants et l'étude du transport électronique. En premier lieu, nous montrons que des nanorubans de graphène cristallins de largeur inférieure à 100 nm et avec des qualités structurales supérieures l'état de l'art peuvent être découpé par un faisceau électronique focalisé d'énergie modérée en présence d'oxygène. Les caractéristiques des rubans obtenus sont également supérieures à l'approche précédente utilisant la vapeur d'eau. Dans un deuxième temps, la structure des nanorubans est caractérisée jusqu'à l'échelle atomique par microscopie électronique en transmission corrigée des aberrations sphériques. Nous montrons que la cristallinité des nanorubans, tant en leur centre que le long des bords de découpe, est préservée. Les performances de notre approche atteignent l'état de l'art et sa reproductibilité permet de fabriquer des rubans longs de plusieurs centaines de nanomètres mais de largeur aussi fine que 16 nm. Ensuite, nous avons transposé la découpe de nanoruban suspendus à une configuration partiellement suspendue sur substrat SiO2/Si permettant de les intégrer dans des composants adaptés aux mesures de transport électronique à basse température et sous champ magnétique. Le transport électronique dans les rubans contactés de 60 x 300 nm présente un gap et des oscillations en balayage de grille arrière qui sont en accord avec un mécanisme de blocage de Coulomb dans un domaine de taille de l'ordre de la taille du ruban. Si ces résultats montrent la persistance de barrières tunnel, ses bords semblent de qualité suffisante pour ne pas induire de confinement supplémentaire. Au-delà des composants mésoscopiques, notre méthode de fabrication des rubans par gravure électronique sous oxygène ouvre des perspectives dans deux domaines en émergence. Elle est compatible avec l'ultravide et parfaitement adaptée au développement d'une technologie atomique à base de graphène. Une caractérisation de la contamination du graphène ainsi qu'une caractérisation électrique de dispositifs de graphène qui a été fait par microscopie à effet tunnel multisonde en ultra vide. Enfin, les rubans de graphène que nous produisons ont les dimensions et qualités structurales requises pour observer un comportement plasmonique du graphène dans le visible et ainsi interagir avec des structures plasmoniques métalliques. Ce couplage a été examiné en étudiant le signal Raman du graphène au voisinage de colloïdes d'or
The main objectives of this thesis are the fabrication and high-resolution structural characterisation of graphene nanoribbons with atomically smooth edges as well as their device integration and electronic transport study. In first place, we show that crystalline graphene nanoribbons with width under 100 nm and structural properties better than the state of the art can be patterned by a focused electron beam in presence of oxygen. The structural characteristics of the ribbons are also better than the old process using water vapour. Secondly, nanoribbons structure is characterized down to the atomic scale by spherical aberration corrected transmission electron microscopy. We show that the nanoribbons crystallinity, of the centre as well as along the cut edges, is preserved. The performance of our process reaches the state of the art and its reproducibility allows to produce ribbons with length of hundreds of nanometer but as narrow as 16 nm. After that, we have transposed the suspended nanoribbon etching to a partially suspended configuration on a SiO2/Si substrate allowing the integration in devices suitable for electronic transport measurements at low temperature and under magnetic field. The electronic transport in contacted ribbons of 60x300 nm shows a gap and oscillations on backgate scanning measurements that are in agreement with a Coulomb blockade mechanism with dot sizes in the range of the ribbon surface. Even though those results show the persistence of tunnel barriers, the edges quality look good enough to avoid additional confinement. Other than mesoscopic devices, our ribbon fabrication process by electronic beam under oxygen atmosphere opens perspectives in two emergent fields. The process is ultra high vacuum compatible and perfectly adapted to the development of an atomic graphene based technology. A characterisation of contaminants of graphene samples as well as electrical characterisation of graphene devices has been performed in a multiprobe scanning tunnelling microscope in ultra high vacuum. Finally, our graphene nanoribbons have the right dimensions and structural qualities required for the observation of plasmonic behaviour of graphene in visible light and so interact with metallic plasmonic structures. This coupling has been analysed by studying the Raman signal of graphene at the close environment of gold colloids

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Papillon, Marie-Christine. „Minéralogie des pigments picturaux : étude par microscopie électronique analytique en transmission“. Paris 12, 1994. http://www.theses.fr/1994PA120050.

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De nombreuses techniques analytiques sont utilisees pour identifier les pigments mineraux des peintures mais il subsiste parfois des ambiguites. La realisation de coupes ultrafines (50 nm) dans des prelevements picturaux permet d'associer l'analyse chimique elementaire et la diffraction electronique a l'observation en microscopie electronique en transmission pour caracteriser les particules pigmentaires. Cette methode est appliquee a trois series de pigments: certains bleus, verts et jaunes des peintres primitifs italiens, quatre pigments de la serveuse de bocks d'e. Manet et le blanc de titane

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Vignolle, Caroline. „Etude de films minces supraconducteurs d'YBaCuO par microscopie électronique en transmission“. Grenoble 1, 1991. http://www.theses.fr/1991GRE10142.

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Notre etude concerne la caracterisation structurale de films minces supraconducteurs d'y#1ba#2cu#3o#7 par microscopie electronique en transmission. Les films sont obtenus par ablation laser et sont deposes sur substrat de mgo monocristallin. Nous avons etudie l'influence de la temperature de substrat (t#s), de l'epaisseur du film et de la densite de la cible et nous avons correle les proprietes structurales aux proprietes macroscopiques (temperature de substrat et largeur de transition). Nous avons mis en evidence deux phases: la phase 123 de groupe d'espace pmmm et un polytype de composition 123 et groupe d'espace ammm. Pour t#s<710c seul le polytype ammm est present. A 750c, les deux phases sont en presence dans le cas de la cible peu dense et seule la phase 123 est observee dans le cas de la cible dense. D'autre part, les relations d'epitaxie s'ameliorent lorsque la temperature de substrat croit. A 610c le film est polycristallin et pour des temperatures superieures la majorite du films est orientee avec l'axe c perpendiculaire au plan du film (c#). La microstructure se complique lorsque l'epaisseur du film augmente. Des plages presentant l'axe c parallele au plan du film apparaissent. Ces differentes orientations sont discutees du point de vue energetique. La formation de la phase 123-pmmm et l'orientation c# sont correlees avec une haute temperature critique et une faible largeur de transition. Les films elabores a 750c et a partir d'une cible dense se rapprochent du materiau ideal recherche

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Haas, Benedikt. „Développement de techniques quantitatives en microscopie électronique à balayage en transmission“. Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY018/document.

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Dans cette thèse, différentes techniques de microscopie électronique à transmission et à balayage (STEM : scanning transmission electron microscopy) ont été améliorées et appliquées à plusieurs structures essentiellement à base de semiconducteurs. La création de nouveaux matériaux et dispositifs a été à l'origine du développement des civilisations et des méthodes de caractérisation expérimentales sont nécessaires pour étudier les nouvelles structures afin de les comprendre et de les améliorer. Avec le développement des nanotechnologies, la microscopie électronique est devenu un outil indispensable du fait de sa grande résolution spatiale et de la pléthore d'information qu'elle permet d'obtenir.Dans la première partie de cette thèse, les nombreux développements réalisés sont présentés. Plusieurs sous-techniques du STEM ont été améliorés : création de moirés obtenus par balayage (SMF : scanning moiré fringes), nano-diffraction électronique en mode précession (NPED : nano-beam precession diffraction) et haute résolution en STEM (HR-STEM). Ces développements permettent d'obtenir des cartographies quantitatives sur les déformations et les champs électriques et indirectement des informations chimiques.Dans la deuxième partie, les techniques développés sont utilisés pour étudier différentes structures et les résultats sont comparés à ceux d'autres techniques comme l'holographie et le contraste de phase différentielle (DPC : differentail phase contrast). Dans une structure photovoltaïque à base de matériaux II-VI, une accumulation d'un matériau II a été détectée aux interfaces grâce aux mesures des déformations. Des champs de déformations très faibles capitaux pour le fonctionnement des isolants topologiques à base de HgTe ont été mesurés. Des cartographies de déformation très précises ont été obtenues dans des transistors SiGe. Dans des couches AlN/GaN des cartographies de déformation et de champs électriques ont pu être réalisés simultanément révélant l'importance des dislocations. Des domaines d'inversion coeur-coquille ont été mis en évidence pour la première fois. Ils ont été observés dans de nombreux fils de GaN élaborés par épitaxie par jet moléculaires. Les positions des atomes dans un domaine d'inversion ont pu être mesurés à quelques picomètres près et comparés à des calculs ab-initio
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society’s development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations

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Béché, Armand. „Mesure de déformation à l'échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission“. Phd thesis, Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0151.

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Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4. 10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2. 10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6. 10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2. 10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant
This work focuses on the study of strain in nanoscaled materials. For the last ten to fifteen years, the development of new structural materials and devices for the microelectronic industry has required the control of strain at these small scales. The needs for characterizations have increased with more demanders criteria on both the spatial resolution and the strain sensitivity. The development and improvement of techniques to fulfill these criteria is therefore necessary. The transmission electron microscope (TEM) is one of the only tools able to measure quantitative strain with nanoscale resolution. Four different TEM techniques have been studied : Moirés technique, convergent beam electron diffraction (CBED), nanobeam electron diffraction (NBED) and dark field electron holography. The availability of a state-of-the-art FEI Titan microscope has allowed useful results to be obtained for each of the techniques studied. These techniques have been investigated in term of spatial resolution, strain sensitivity, technical limitations, microscope configuration, operational mode and constraints they impose for sample preparation. The Moirés technique holds a spatial resolution of about 20 nm with a strain sensitivity of 4x10^-4 but requires samples with reference material superimposed with the region of interest. CBED offers the best resolution (1 to 2 nm) with excellent sensitivity (2. 10^-4). However, this technique is sensitive to the inhomogeneities in the displacement field along the electron beam direction what leads to apparition of splitting within the diffraction pattern and makes this technique difficult to use in a general way. NBED is probably one of the easiest techniques and usable on most samples. It has a reasonably good spatial resolution (up to 3 nm) but a limited strain sensitivity (6. 10^-4) in the best cases. Finally, dark field holography, very recently developed technique, offers a good resolution (around 4 or 5 nm) with an excellent strain sensitivity (2. 10^-4). These four techniques have been compared by mapping the strain on both calibrated and test device structures

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Béché, Armand. „Mesure de déformation à l'échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission“. Phd thesis, Grenoble INPG, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00489867.

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Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

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Galaup, Serge. „Microscopie électronique sélective en transmission. Contribution à l'étude de l'ordre dans la matière“. Toulouse 3, 1996. http://www.theses.fr/1996TOU30206.

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L'adaptation sur les microscopes electroniques en transmission de systemes dispersifs en energie d'electrons et de nouveaux dispositifs de detection (systemes scintillateur-photomultiplicateur, reseaux de photodiodes ou ccd) permet d'envisager une determination quantitative precise de la contribution des processus de diffusion elastique et inelastique a la formation des images et des diagrammes de diffraction electronique. Elle constitue une etape essentielle pour la connaissance de l'ordre dans la matiere a l'echelle atomique. Le developpement recent de systemes de filtrage d'images confirme cet interet, cependant les systemes proposes restent onereux et sont encore peu accessibles. A partir d'un systeme dispersif constitue d'un prisme magnetique, dispose sous la colonne d'un microscope, nous avons developpe un systeme de filtrage en energie des intensites. Il est exploitable lorsque l'information utile est distribuee suivant une direction comme c'est le cas dans les diagrammes de diffraction electronique ou dans les images de reseaux de franges et d'interfaces. Dans notre montage le microscope est pilote par un microordinateur qui permet de commander la deflexion du diagramme ou de l'image devant l'ouverture d'entree du spectrometre utilise comme monochromateur. Cet ordinateur est interface avec le spectrometre pour l'acquisition et le traitement des donnees. Le systeme de comptage scintillateur-photomultiplicateur possede une dynamique suffisamment large (6 decades) pour permettre le traitement de la plupart des types de profils d'intensite obtenus a partir des images ou des diagrammes. Le systeme peut etre utilise pour etudier les processus de diffusion elastique et inelastique et leur contribution a la formation des images et des diagrammes de diffraction. Une des applications importantes de ce dispositif concerne la determination de l'ordre a courte distance dans les materiaux amorphes ou polycristallins. Elle peut etre faite avec une precision de 3. 10#-#3 nm pour des valeurs de ces distances allant jusqu'a 1,2 nm. Elle a ete utilisee pour l'etude de materiaux ceramiques

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Voegele, Violaine. „Etude en microscopie électronique en transmission de la plasticité des grenats silicates“. Lille 1, 1998. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/1998/50376-1998-133.pdf.

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Nous avons etudie par microscopie electronique en transmission les dislocations et la plasticite dans les grenats silicates dans le but de mieux comprendre le role de ces materiaux dans la rheologie du manteau terrestre. Des experiences de deformation (6,5 gpa, t = 700 1400c) ont ete realisees (au chipr a stony brook) en presse multi-enclumes sur des echantillons de grenat et nous avons caracterise les microstructures de deformation. Parallelement, nous avons etudie des grenats deformes dans la nature. Nous avons observe les memes microstructures dans les grenats deformes experimentalement et naturellement. Les mecanismes actives dans les experiences reproduisent de facon satisfaisante le comportement des grenats dans la nature. Deux regimes de deformation sont mis en evidence. Le regime de basse temperature est caracterise par de la microplasticite localisee au voisinage des fissures. Dans le regime de haute temperature, le grenat est deformable plastiquement, les dislocations sont mobiles et se reorganisent en sous-joints. Les memes systemes de glissement operent a basse et haute temperature. 1/2<111>101 est le plus courant mais 1/2<111>112, 1/2<111>123, <100>001 et <100>011 sont aussi actives. Nous nous sommes egalement interesse a la variete de grenat enrichie en silicium (majorite) presente dans la zone de transition du manteau. La microstructure de fragments de majorite trouves dans la veine de choc d'une meteorite fortement choquee (acfer 90072) a ete comparee a celle observee dans des echantillons synthetises au bayrisches geoinstitut en presse multi-enclumes (19 gpa, 2000c). Dans les deux cas, nous observons des dislocations organisees en sous-joints formant des cellules qui proviennent probablement de la croissance. En grande majorite, les vecteurs de burgers trouves sont du type 1/2<111> mais quelques dislocations <100> sont egalement presentes.

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Stodolna, Julien. „Étude par microscopie électronique en transmission d’échantillons cométaires de la mission Stardust“. Thesis, Lille 1, 2010. http://www.theses.fr/2010LIL10046/document.

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Les comètes se sont formées dans des régions froides du disque protoplanétaire. Elles sont considérées comme porteuses du matériau le plus primitif du système solaire, témoin de la composition et des conditions physico-chimiques de la nébuleuse en formation. L’objectif de cette thèse est de caractériser des échantillons de la comète Wild2 rapportés sur Terre en 2006 par la mission spatiale Stardust de la NASA. Une centaine de picogramme de matière a été analysée en microscopie électronique en transmission. L’étude de la minéralogie des particules nous renseigne sur les conditions de formation des constituants et sur leur évolution. Il s’agit également de décrypter dans les microstructures observées les effets associés à la collecte du matériau cométaire. Nous avons caractérisé deux familles de grains, l’une étant constituée de gros cristaux (5-10 µm en moyenne), principalement des silicates, bien préservés par la collecte. La composition chimique des grains ainsi que leur microstructure se révèlent très variées. L’autre famille est constituée de matière à grains fins (<500 nm) ayant subi de fortes interactions avec l’aérogel de silice utilisé pour la capture des particules. Une méthodologie particulière a été mise en place pour comprendre les mécanismes de modifications associés à la collecte. Il nous a été ensuite possible de déduire des observations les propriétés initiales des particules. On montre alors que les poussières cométaires étaient composées à l’origine d'un assemblage de grains relativement gros, cimentés entre eux par une matrice à grains fins d’une composition typique des objets très primitifs observés dans certaines météorites chondritiques
Cometary dust particles are believed to be relics of the primitive material of the early solar system. This material is now available for studies in the laboratories since the Stardust mission (NASA) brought to Earth samples from the comet 81P/Wild 2.The aim of this PhD work is to characterize Wild2 samples by TEM. Approximately one hundred picograms of cometary material have been studied. The mineralogy gives information about the formation and evolution conditions of the grains in order to reconstruct their histories. The aim is also to characterize the thermal induced modification due of the collect into the silica aerogel under hypervelocity conditions. We have characterized two categories of grains. The first consists of relatively large grains (5-10µm in average), mainly well preserved silicates. These silicates display a wide range of compositions and microstructures. The second category consists of fine grain material (<500nm). The microstructure is characteristic of thermally modified particles that have suffered strong interaction with the silica aerogel during the hypervelocity impact. A specific method has been developed to quantify the data and to understand the physical and chemical mechanisms that occurred during the deceleration into aerogel. This fine grain material has a composition close to solar abundance, showing that it did not been chemically fractionated in the protoplanetary disk before the incorporation on comet Wild2. We deduce that cometary material is made of an assemblage of relatively large grains stick together by a fine grained material with the characteristic composition of the most primitive material found into the chondritic meteorites

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Fu, Xiaoxiao. „Mesure de propriétés magnétiques locales de dispositifs par microscopie électronique à transmission“. Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30061/document.

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L'EMCD, Energy Loss Magnetic Chiral Dichroism, est une technique récente, mise en œuvre dans le microscope électronique à transmission (TEM), qui utilise la spectroscopie de pertes d'énergie d'électrons (EELS). Elle a pour objectif la mesure du moment magnétique local d'un élément chimique donné. Son utilisation contribue à progresser dans la compréhension des phénomènes magnétiques à l'échelle nanométrique. Cette thèse propose d'élargir les domaines d'applications de l'EMCD. Nous avons exploité l'EMCD pour l'étude de films minces de MnAs épitaxiés sur un substrat de GaAs(001). Ce travail montre l'utilité de cette technique dans le cas de structures hexagonales présentant une anisotropie magnéto-cristalline élevée. Le rapport des moments orbital et de spin du Mn dans les films de MnAs ferromagnétique de structure hexagonale a été mesuré par EMCD et comparé à des calculs DFT, ceci le long des axes magnétiques facile, difficile et intermédiaire. Une rupture de l'ordre ferromagnétique a par ailleurs été observée et mesurée in situ dans le microscope grâce à un porte-objet chauffant, lors de la transition cristallographique de a-MnAs hexagonal à ß-MnAs quasi-hexagonal. La technique EMCD a également été mise en œuvre pour sonder le moment 4f de composés de terres rares à base de dysprosium. Il s'agissait d'étudier des super-réseaux DyFe2/YFe2. Les règles de somme ont été établies pour le seuil M4,5 du Dy. En outre, le couplage antiparallèle des moments Dy et Fe a été confirmé en comparant leurs signaux dichroïques et en prenant en compte la théorie dynamique de la diffraction. Ce travail de thèse illustre pour la première fois d'une part la faisabilité de la technique EMCD pour l'étude quantitative de l'anisotropie et des transitions magnétiques, et d'autre part son potentiel pour étudier les terres rares et leur moment 4f, ainsi que le couplage avec des éléments de transition
EMCD (Energy-Loss Magnetic Chiral Dichoism) is an emerging technique based on energy-loss spectroscopy (EELS) in a transmission electron microscopy (TEM). It aims at measuring the element-specific local magnetic moment of solids at a nanometer scale, and hence improving our understanding of magnetic local magnetic phenomena. This thesis presents the exploring work on developing the EMCD technique and its applications. We have applied EMCD to epitaxial MnAs thin films grown on a GaAs(001) substrate, extending the application of this technique to hexagonal structure with high magnetocrystalline anisotropy. The 3d orbital-to-spin moment ratio of Mn in hexagonal ferromagnetic MnAs along easy, hard and intermediate magnetic axes has been respectively estimated and then compared to DFT calculations. Moreover, a breaking of the ferromagnetic order in MnAs thin film, together with the crystallographic transition from hexagonal a-MnAs to quasi-hexagonal ß-MnAs, has been locally studied in-situ by modifying the temperature of the crystal inside the electron microscope. EMCD has also been settled to probe 4f moment in rare earth compounds, by investigating Dy-M4,5 edges in DyFe2/YFe2 superlattices. We have derived sum rules which are specified for 4f moment and applied them to the obtained dichroic signal over Dy-M4,5 edges. In addition, antiparallel coupling of Dy and Fe moments has been confirmed by comparing their dichroic signals, taking into account the dynamic diffraction effect. The work in this thesis illustrates for the first time the feasibility of EMCD technique for quantitative study of magnetocrystalline anisotropy and magnetic transition, and also proves its potential as a tool to investigate 4f moment as well as moment coupling in magnetic materials

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Nzogang, Billy Clitton. „Caractérisation avancée de la plasticité des minéraux par microscopie électronique en transmission“. Thesis, Lille 1, 2019. http://www.theses.fr/2019LIL1R085.

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L’activité interne de la Terre s’exprime en surface par le volcanisme ou les séismes. Elle résulte de la convection mantellique qui transporte la chaleur interne de la Terre vers la surface. Ces mouvements convectifs impliquent l’écoulement en profondeur des roches à l’état solide; Comprendre les mécanismes élémentaires qui permettent aux roches et à leurs minéraux de subir ces grandes déformations est un enjeu majeur en géophysique. Le microscope électronique en transmission (MET) est l’outil clef pour étudier ces mécanismes. De nouvelles techniques basées sur la microscopie électronique à balayage permettent également de mesurer les orientations préférentielles ainsi que les désorientations intracristallines. Le dispositif ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) permet de réaliser des cartes d’orientations cristallines à l’échelle du MET. Dans cette thèse, nous explorons les possibilités de cette technique appliquée à la déformation des minéraux. Nous montrons que l’ACOM-TEM peut être appliqué sur des échantillons sensibles à l’irradiation électronique comme le quartz ou des phases de haute pression. L’emploi de cartographies à haute résolution donne une alternative à l’imagerie conventionnelle en contraste de diffraction, applicable aux minéraux sensibles. Nous montrons la force de cette technique pour des échantillons contenant des densités de dislocations élevées ce qui en fait une technique attractive pour l’étude de matériaux très déformés comme dans le cas d’expériences de déformations sous hautes pressions. Nous présentons également des applications à l’étude de phénomènes de restauration et de recristallisation
The internal activity of our planet is manifested on the surface by geological phenomena such as volcanism or earthquakes. This activity results from mantle convection, which aims to transport the internal heat of the Earth to the surface. These vast convective movements involve in deep the flow of rocks in the solid state. Understanding the basic mechanisms that allow rocks and their minerals to undergo these large deformations is a major issue in geophysics. The Transmission Electron Microscope (TEM) is traditionally used for studying the mechanisms of plasticity of minerals. However, new techniques based on scanning electron microscopy now make it possible to visualize preferential orientations as well as intracrystalline disorientations. The ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) device makes it possible to produce crystal orientation maps at the TEM scale. In this thesis, we explore the possibilities of this technique applied to the deformation of minerals. In particular, we show that the ACOM-TEM technique can be applied to samples sensitive to electron irradiation such as quartz or high pressure phases. The use of high resolution mapping provides an alternative to conventional diffraction contrast imaging, applicable to sensitive minerals. We also show the robustness of the ACOM-TEM technique with respect to samples containing high dislocation densities, which makes it an attractive technique for the study of highly deformed materials as in the case of deformation experiments under high pressures. We also present some applications to the study of recovery and recrystallization phenomena

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Nzogang, Billy Clitton. „Caractérisation avancée de la plasticité des minéraux par microscopie électronique en transmission“. Electronic Thesis or Diss., Université de Lille (2018-2021), 2019. http://www.theses.fr/2019LILUR085.

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L’activité interne de la Terre s’exprime en surface par le volcanisme ou les séismes. Elle résulte de la convection mantellique qui transporte la chaleur interne de la Terre vers la surface. Ces mouvements convectifs impliquent l’écoulement en profondeur des roches à l’état solide; Comprendre les mécanismes élémentaires qui permettent aux roches et à leurs minéraux de subir ces grandes déformations est un enjeu majeur en géophysique. Le microscope électronique en transmission (MET) est l’outil clef pour étudier ces mécanismes. De nouvelles techniques basées sur la microscopie électronique à balayage permettent également de mesurer les orientations préférentielles ainsi que les désorientations intracristallines. Le dispositif ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) permet de réaliser des cartes d’orientations cristallines à l’échelle du MET. Dans cette thèse, nous explorons les possibilités de cette technique appliquée à la déformation des minéraux. Nous montrons que l’ACOM-TEM peut être appliqué sur des échantillons sensibles à l’irradiation électronique comme le quartz ou des phases de haute pression. L’emploi de cartographies à haute résolution donne une alternative à l’imagerie conventionnelle en contraste de diffraction, applicable aux minéraux sensibles. Nous montrons la force de cette technique pour des échantillons contenant des densités de dislocations élevées ce qui en fait une technique attractive pour l’étude de matériaux très déformés comme dans le cas d’expériences de déformations sous hautes pressions. Nous présentons également des applications à l’étude de phénomènes de restauration et de recristallisation
The internal activity of our planet is manifested on the surface by geological phenomena such as volcanism or earthquakes. This activity results from mantle convection, which aims to transport the internal heat of the Earth to the surface. These vast convective movements involve in deep the flow of rocks in the solid state. Understanding the basic mechanisms that allow rocks and their minerals to undergo these large deformations is a major issue in geophysics. The Transmission Electron Microscope (TEM) is traditionally used for studying the mechanisms of plasticity of minerals. However, new techniques based on scanning electron microscopy now make it possible to visualize preferential orientations as well as intracrystalline disorientations. The ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) device makes it possible to produce crystal orientation maps at the TEM scale. In this thesis, we explore the possibilities of this technique applied to the deformation of minerals. In particular, we show that the ACOM-TEM technique can be applied to samples sensitive to electron irradiation such as quartz or high pressure phases. The use of high resolution mapping provides an alternative to conventional diffraction contrast imaging, applicable to sensitive minerals. We also show the robustness of the ACOM-TEM technique with respect to samples containing high dislocation densities, which makes it an attractive technique for the study of highly deformed materials as in the case of deformation experiments under high pressures. We also present some applications to the study of recovery and recrystallization phenomena

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Gremillet, Philippe. „Reconstruction et visualisation de surfaces et de volumes en microscopie électronique à transmission et en microscopie confocale“. Saint-Etienne, 1992. http://www.theses.fr/1992STET4004.

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Dans le premier chapitre est effectué un bref historique relatant les travaux préliminaires réalisés lors du DEA, concernant la faisabilité d'une reconstruction 3D en microscopie électronique. Cette reconstruction implique la prise en compte des déformations géométriques dues à la découpe, ainsi que des variations d'éclairement. Dans le deuxième chapitre sont présentées les techniques mises en oeuvre afin de pouvoir corriger les déformations tant géométriques que d'éclairement. Les déformations géométriques sont gérées par un marquage externe à l'aide de tirs lasers préalablement à la découpe. Les variations d'éclairement sont stabilisées à l'aide de l'outil LIP (logarithmic image processing). Des techniques de visualisation en bloc de l'objet 3D reconstruit sont proposées. Le troisième chapitre présente des techniques de saisie et de visualisation de surfaces en microscopie confocale. Plusieurs types de visualisation sont proposés. Le quatrième chapitre traite du problème de visualisation d'objets marqués à l'aide d'une substance fluorescente, toujours en microscopie confocale. Une technique de visualisation de l'objet en semi-transparence est proposée, ainsi que la fusion de cette information avec des coupes opaques dans l'objet. Le dernier chapitre traite de la visualisation de l'enveloppe d'un objet, après contournage manuel coupe après coupe. Un algorithme de mise en correspondance des contours d'une coupe sur l'autre amenant une facettisation de l'enveloppe est présenté. Une visualisation lissée de l'enveloppe est proposée, conjointement à celle de coupes quelconques traversant le bloc

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den, Hertog Martien Ilse. „Caractérisation de nanofils de silicium par microscope électronique en transmission“. Grenoble 1, 2009. http://www.theses.fr/2009GRE10065.

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Le but de cette thèse a été de mieux comprendre les mécanismes de croissance de nanofils de silicium fait par le procédé Vapeur Liquide Solide et de contrôler la structure cristalline, la composition chimique et les propriétés électroniques grâce à la microscopie électronique en transmission. Un premier sujet a été le comportement du catalyseur d'or pendant la croissance. Nous avons démontré que pendant la croissance, l'or peut diffuser sur les flancs des nanofils. Cette diffusion peut être contrôlée par la pression du silane, la température et le diamètre du fil. Selon ces paramètres, la surface des nanofils est modifiée lorsque le silane est absorbé sur les flancs, ce qui empêche l'or de se diffuser. Dans un deuxième temps, une étude des propriétés cristallographiques des nanofils a été menées. Peu de défauts sont présents dans les fils catalysés par or. La densité des défauts (macles) peut augmenter considérablement en utilisant un catalyseur de Ni et les grains différents présents dans le cristal peuvent se superposer dans l'image TEM, ce qui peut être interprété comme phase hexagonale. Grâce à une tranche de fil, nous démontrons qu'il n'y a pas de phase hexagonale. Enfin, une étude des dopants actifs par holographie électronique a été réalisée. Nous montrons pour la première fois un contraste de dopants dans les nanofils de 60 nm de diamètre. La mesure des dopants d'une concentration de 10(18) at. Cm(-3) par rapport au silicium intrinsèque est possible. La comparaison entre expériences et simulations du potentiel montre que la quantité de charge en surface est extrêmement importante et de l'ordre -1x10(12) e. C. (charge électronique) cm(-2), en accord avec des mesures du transport
The goal ofthis thesis was to better understand and control nanowire growth by the Vapour Liquid Solid method, by means of structural, chemical and electronic characterization of nanowires using transmission electron microscopy. A first subject ofstudy was the behavior of the gold catalyst particle. We have shown that control can be obtained over gold diffusion ITom the catalyst particle over the nanowire sidewall, by changing the growth parameters silane pressure, temperature and nanowire size. The quantity of absorbed silane at the nanowire sidewall seems to be the important parameter, A second topic was the crystallographic properties of the wires. Using gold as the catalyst the crystalline quality was high. If other catalyst materials were used more !win defects were observed. Therefore the different grains can superpose in the TEM image/DP, which can be falsely interpreted as a wurtzite hexagonal crystal structure. Clear evidence shows !hat in the observed nanowires no hexagonal phase (with long range order) was present. A third theme was active dopant detection using off-axis electron holography. We show for the first time doping contrast in thin (60 nm) nanowires. Doping concentrations as low as 1018 at. Cm') can be detected with respect to intrinsic silicon in nanowires as thin as 60 nm. Potential simulations have been performed to better understand the experimental results. Comparison of experiments and simulations shows that the amount of charge at the surface is extremely important for the potential distribution in the structure and is estimated around -1 x 1 0 l2 e. C. (electron charges) cm -2 , which is in excellent agreement with transport measurements

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Singh-Rauwel, Protima. „Etude par microscopie électronique en transmission des composés semiconducteurs nitrures de structure wurtzite“. Caen, 2005. http://www.theses.fr/2005CAEN2044.

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Les hétérostructures des puits quantiques du composé InxGa1-xN / GaN présentent des boîtes quantiques (clusters) riches en indium. Ceux-ci sont dus à la décomposition spinodale ou à la séparation de phases résultant d'un gap de miscibilité entre le InN et le GaN. Ces clusters confinent les porteurs en 0D de manière à induire des recombinaisons radiatives. La microscopie électronique en transmission haute résolution est la technique la plus adaptée pour étudier les déplacements des franges de réseaux à l'échelle atomique qui donnent par la suite la déformation locale dans ces puits quantiques. Une image de microscopie haute résolution prise sous des conditions d'imagerie bien déterminées est traitée par un logiciel d'analyse quantitative de déformation de manière à réaliser une cartographie de déformation en 2D. Celle-ci précise la taille du puits quantique et de la barrière de GaN ainsi que la taille, la déformation et la densité des clusters. L'optimisation des conditions de croissance du composé InxGa1-xN dépend de l'optimisation des conditions de croissance de InN. Dans ce but, les progrès dans le domaine de la croissance sont par la suite exposés à travers la microstructure des couches minces InN. Cette étude microstructurale met en évidence le lien qui existe entre le mode de croissance de la couche, les défauts dans la couche, l'état de l'interface et de la surface de la couche avec les propriétés cristallines, optiques et électriques.

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Tournier-Lasserve, Valérie. „Microstructure de polymères cristaux liquides en peigne observés par microscopie électronique en transmission“. Toulouse 3, 1994. http://www.theses.fr/1994TOU30129.

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Les structures des polymeres cristaux liquides en peigne resultent du compromis entre le caractere ordonne des cristaux liquides et le caractere aleatoire des chaines polymeres. Le but de ce travail est d'etudier la microstructure de trois polymethacrylates, d'un polyacrylate et d'un polysiloxane au moyen de la microscopie electronique en haute resolution et de la diffraction electronique. Dans le cas de polymethacrylates mesomorphes orientes par champ magnetique, nous avons montre l'influence du groupe terminal de la chaine laterale sur l'arrangement smectique a. Lorsque le groupe terminal est un groupe phenyl ou nitrile, l'epaisseur de la couche smectique est superieure a la longueur de la chaine laterale. Le groupe nitrile introduit plus de desordre, de telle sorte que les couches smectiques ne sont pas visibles en haute resolution. On a pu egalement le verifier sur un polyacrylate a groupe nitrile. Les images en haute resolution sur les deux autres polymethacrylates montrent des defauts locaux dans l'organisation des couches (sinuosites, detours, crans). De la meme facon, nous avons montre que le polysiloxane s'arrange en microstructure lamellaire a maille rectangulaire, qu'il soit prepare par ultramicrotomie ou en solution. Nous avons reussi a visualiser sur des images en haute resolution des dislocations coins, toujours par paire et de signes opposes. Lorsque ces polymeres cristaux liquides sont deposes en solution sur un film de carbone, les groupes mesogenes s'ordonnent dans une maille rectangulaire, perpendiculairement au film. Un recuit adequat reorganise les groupes mesogenes en phase smectique a et les fait basculer dans le plan du film. Nous avons mis en evidence un effet de la coupe par ultramicrotomie: les groupes mesogenes sont inclines dans leur plan, en fonction de l'angle de coupe

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Desrousseaux, Alexandre. „Etude par microscopie électronique en transmission analytique des phases métalliques des météorites différenciées“. Lille 1, 1997. http://www.theses.fr/1997LIL10101.

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Lors de la formation du système solaire les plus gros astéroïdes se sont différenciés en manteau silicate et noyau métallique. Le métal ainsi formé est un alliage biphasé Fe-Ni (en moyenne 10 % de Ni), souvent saturé en soufre et phosphore, et composé majoritairement de kamacite (fer [alpha]) pauvre en Ni ; l'autre phase étant la taenite (fer [gamma]) riche en Ni. Les météorites proviennent de la fragmentation par choc de ces asteroïdes. Nous avons caractérisé par microscopie électronique en transmission analytique les phases métalliques de météorites appartenant à trois familles différentes (météorites métalliques, pallasites et mésosiderite). L'observation de leurs microstructures, parfois comparée à celle d'alliages synthétiques analogues, et la mesure de leurs compositions nous ont permis de déterminer une partie de l'histoire thermo-mécanique de ces météorites. Les profils de concentration en Ni à travers les zones de taenite permettent d'estimer les valeurs des vitesses de refroidissement des météorites (jusqu'a 0,1 °C/Ma). Ces refroidissements lents ont permis aux phases d'atteindre leur compositions d'équilibre, tout au moins aux joints de grains
Nous avons mesuré ces compositions dont la plupart sont compatibles avec le diagramme de phase. Dans le cas de la mésosiderite étudiée nous ne retrouvons pas les valeurs de concentration attendues, nous pensons que cette météorite a été trempée (suite a une fragmentation) alors que la température était 300 °C. Dans la kamacite les macles et les dislocations constituent la microstructure de défauts de choc. Le caractère vis des dislocations observées, en particulier dans les météorites métalliques, indique que le choc a eu lieu dans un métal froid ; la densité de ces défauts permet d'estimer l'intensité du choc. Nous avons montre que la faible densité de défauts mesurée dans les pallasites permet de localiser leur origine, loin du point d'impact, au centre de leur asterode parent

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Mamoun, Abdeslem. „Etude par microscopie électronique en transmission de la microstructure de fluage d'alumines polycristallines“. Lyon, INSA, 1994. http://www.theses.fr/1994ISAL0059.

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La compréhension totale des mécanismes de dégradation mécanique, notamment par fluage, des céramiques de type "thermomécanique" passe à l'évidence par une caractérisation approfondie de la microstructure de tels matériaux. Le travail entrepris a: porté sur l'examen de la microstructure de deux céramiques polycristallines par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Le premier de ces deux matériaux est une alumine-alpha polycristalline à grains fins et de grande pureté ; il présente un bon comportement en fluage (i. E. , une faible vitesse de fluage). L'étude par MET après déformation révèle un mécanisme de cavitation qui a été évalué par une approche statistique (i. E. Comptage des cavités). Les résultats antérieurs d'essais mécaniques réalisés sur ce matériau ont été ré-interprétés au vu des modèles théoriques de fluage disponibles dans la littérature ; le modèle de "fluage-diffusion contrôlé par l'interface", compatible avec les observations en MET, conduit à des valeurs très cohérentes pour les paramètres essentiels intervenant dans la loi de fluage (vitesse de fluage et exposant de contrainte). Le second matériau est une alumine-alpha similaire, mais contenant une quantité non-négligeable d'impuretés (oxydes de magnésium et de potassium). Ces ajouts conduisent à l'apparition d'une seconde phase minoritaire, dite alumine-beta au potassium, qui a été caractérisée de manière approfondie en MET Conventionnelle, Analytique et à Haute Résolution dans les échantillons 'bruts d'élaboration'. Cette seconde phase connaît une évolution structurale spectaculaire en cours de fluage : d'une part, elle se transforme en phase spinelle ; la diminution de volume associée contribue à la dégradation du matériau (apparition de cavités et micro-fissures au voisinage des particules d'aluminebeta). D'autre part, le potassium éjecté des particules lors de cette transformation conduit à une attaque corrosive des grains d'alumine-alpha voisins. Ce phénomène a été étudié en détails par MET, et analysé de manière cohérente du point de vue thermodynamique (évaluation des enthalpies de réactions de corrosion envisageables, et proposition d'un scénario réaliste expliquant les réactions physico-chimiques successivement mises en jeu au cours du fluage et lors de la préparation des lames minces pour observation au microscope). L'ensemble des résultats expérimentaux montre l'intérêt de la MET pour l'étude des propriétés mécaniques des céramiques
The complete comprehension of mechanical damage mechanisms, particularily by creep, of thermomechanical ceramics requires obviously a thorough microstructural characterization of these materials. The present work is devoted to a microstructural study of two polycrystalline ceramics by Transmission Electron Microscopy (TEM). The first of these two materials is a fine-grained polycrystalline alpha-alumina. It has a good creep behaviour (i. E. , a low creep rate). TEM study after deformation reveals a cavitation process, which has been evaluated by a statistical approach (i. E. , cavity counting). Results of mechanical tests, previously obtained on this material, have been re-interpreted in terms of theoretical creep models available in the literature; the "interface-controlled diffusional creep" mechanism (in agreement with TEM observations) leads to consistent values for the main parameters of the creep law (i. E. , creep rate and creep exponent). The second material is a similar alpha-alumina, but containing non-negligible quantities of impurities (magnesium and potassium oxides). These compounds lead to the presence of a minor crystalline second-phase, i. E. Potassium beta"' alumina, which has been characterized by means of Conventional, Analytical and High-Resolution Transmission Electron Microscopy in the as-received material. This second phase has a spectacular structural evolution in creep: firstly, the beta"' particles convert into spinel phase; the associated volume decrease promotes mechanical damages (nucleation of cavities and microcracks near beta-alumina based particles). Secondly, the diffusion of potassium ions out of platelets during this transformation induces a chemical attack of surrounding alpha-alumina grains. This process has been extensively studied by TEM, and analyzed consistently from a thermodynamical point of view (evaluation of standard Gibbs energy changes of corrosion reactions, and proposition of a realistic scenario explaining the successive physico chemical reactions occurring during creep, and also, during the preparation of thin foils). All these experimental results demonstrate the benefits of TEM for the study of mechanical properties of ceramics

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Makarem, Raghda. „Développement de techniques avancées de microscopie électronique à transmission pour la cartographie à l'échelle nanométrique“. Thesis, Toulouse 3, 2019. http://www.theses.fr/2019TOU30304.

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L'un des problèmes clés pour la miniaturisation des nanodispositifs à semi – conducteurs est le contrôle précis de leur dopage. Dans les dispositifs de nouvelle génération, la distribution spatiale du dopage doit être contrôlée avec une précision supérieure à 1 nm, tandis que les concentrations atomiques inférieures à 1% doivent être mesurées. Cela nécessite l'utilisation de techniques de haute résolution. La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) associée à la spectroscopie par rayons X à dispersion d'énergie (EDX) est un excellent candidat en raison de sa polyvalence (presque tous les éléments du tableau périodique peuvent être cartographiés) et de sa haute résolution spatiale. D'autre part, l'analyse quantitative du dopage par STEM/EDX est compliquée par la présence d'artefacts de mesure qui peuvent être ignorés sans risque pour les impuretés à haute concentration, mais deviennent critiques pour les impuretés à faible concentration. Dans cette thèse, une nouvelle méthode basée sur la méthode de de Cliff-Lorimer(C-L) a été développée pour la mesure quantitative de la distribution de dopant dans un dispositif à l'échelle nanométrique. La méthode a été appliquée sur des échantillons préparés par faisceau ionique focalisé, afin de réduire l'influence des rayons X secondaires produits par fluorescence ou par électrons rétrodiffusés, et est basée sur la correction itérative des effets d'absorption des rayons X dans l'échantillon. Afin d'obtenir des résultats fiables, les coefficients de C-L ont été étalonnés à l'aide de la mesure de Rutherford Back Scattering (RBS) et l'erreur expérimentale totale a été calculée à l'aide de techniques de propagation d'erreur standard. Les résultats obtenus sur une structure de test FinFET et sur un substrat de SiGe ayant subi des recuits laser montrent l'applicabilité de cette technique aux dispositifs à l'échelle nanométrique et avec des impuretés à faible concentration
L'un des problèmes clés pour la miniaturisation des nanodispositifs à semi – conducteurs est le contrôle précis de leur dopage. Dans les dispositifs de nouvelle génération, la distribution spatiale du dopage doit être contrôlée avec une précision supérieure à 1 nm, tandis que les concentrations atomiques inférieures à 1% doivent être mesurées. Cela nécessite l'utilisation de techniques de haute résolution. La microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) associée à la spectroscopie par rayons X à dispersion d'énergie (EDX) est un excellent candidat en raison de sa polyvalence (presque tous les éléments du tableau périodique peuvent être cartographiés) et de sa haute résolution spatiale. D'autre part, l'analyse quantitative du dopage par STEM/EDX est compliquée par la présence d'artefacts de mesure qui peuvent être ignorés sans risque pour les impuretés à haute concentration, mais deviennent critiques pour les impuretés à faible concentration. Dans cette thèse, une nouvelle méthode basée sur la méthode de de Cliff-Lorimer(C-L) a été développée pour la mesure quantitative de la distribution de dopant dans un dispositif à l'échelle nanométrique. La méthode a été appliquée sur des échantillons préparés par faisceau ionique focalisé, afin de réduire l'influence des rayons X secondaires produits par fluorescence ou par électrons rétrodiffusés, et est basée sur la correction itérative des effets d'absorption des rayons X dans l'échantillon. Afin d'obtenir des résultats fiables, les coefficients de C-L ont été étalonnés à l'aide de la mesure de Rutherford Back Scattering (RBS) et l'erreur expérimentale totale a été calculée à l'aide de techniques de propagation d'erreur standard. Les résultats obtenus sur une structure de test FinFET et sur un substrat de SiGe ayant subi des recuits laser montrent l'applicabilité de cette technique aux dispositifs à l'échelle nanométrique et avec des impuretés à faible concentration

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Ulhaq-Bouillet, Corinne. „Etude par microscopie électronique en transmission des mécanismes de relaxation plastique dans les hétérostructures GaInAs/GaAs“. Lille 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LIL10073.

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Cette etude contribue a la comprehension des mecanismes de relaxation plastique des couches minces semiconductrices. Pour cela, des heterostructures ga#1##xin#xas/gaas, avec x variant de 0,03 a 0,3, ont ete observees par microscopie electronique en transmission. Nos resultats montrent que les mecanismes mis en jeu dependent a la fois du taux d'indium x et du taux de relaxation. Deux mecanismes ont ete mis en evidence pour les taux de relaxation faibles: 1) pour x inferieur a 0,05, les premieres dislocations apparaissant a l'interface sont paralleles a la direction 110. Les dislocations paralleles a la direction 110 se forment ensuite a partir des precedentes par glissement devie; 2) pour x compris entre 0,05 et 0,2, on observe des dislocations dans les deux directions, en densite suffisante pour qu'elles puissent interagir. En particulier, l'interaction entre deux dislocations perpendiculaires et de meme vecteur de burgers, conduisant a une annihilation, est a l'origine: 1) de la formation des dislocations coin par glissement et recombinaison, dans le substrat, de deux dislocations d'interface paralleles; 2) et d'un mecanisme de multiplication de dislocations dans une seule direction. Pour les taux de relaxation eleve et pour x superieur a 0,2, le mecanisme predominant correspond a une croissance en ilots, qui ne peut etre evitee que si on intercale entre le substrat et la couche epitaxiee une structure tampon. Dans ces conditions, les mecanismes decrits precedemment sont a nouveau operationnels.

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Onofri, Claire. „Etude des défauts étendus induits par irradiation dans UO2 par microscopie électronique en transmission“. Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30183/document.

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Lors de son irradiation en réacteur, le dioxyde d'uranium subit d'importantes modifications physico-chimiques (génération de bulles de gaz de fission, création de dislocations...). Le relâchement des gaz de fission est un critère important du point de vue de la sureté nucléaire, limitant le temps de vie du combustible en réacteur. Or, la croissance préférentielle des bulles localisées sur les défauts étendus a été mise en évidence expérimentalement. Le but de ce travail est donc d'étudier les dislocations induites par irradiation, afin d'améliorer la compréhension du comportement du combustible. Les objectifs sont de déterminer les caractéristiques des défauts étendus (vecteur de Burgers, plan d'habitat, nature interstitielle ou lacunaire), leurs mécanismes d'évolution (nucléation, grossissement), ainsi que l'influence de différents paramètres d'irradiation, tels que la fluence, la température et la présence d'atomes exogènes sur leur cinétique d'évolution. Pour ce faire, des études à effets séparés basées sur la réalisation d'irradiations aux ions (plateformes JANNuS d'Orsay et de Saclay) et de caractérisations in situ à différentes échelles comme des observations au Microscope Electronique en Transmission (CEMES, JANNuS Orsay), des mesures de Diffraction des Rayons X et de spectroscopie Raman, ont été mises en place. Enfin, la caractérisation du combustible irradié en réacteur réalisée à JRC-ITU, a révélé des défauts étendus très semblables à ceux induits par des irradiations aux ions, en termes de densité et de caractéristiques
During in-reactor irradiation, several phenomena take place in the uranium dioxide fuel: fission gas bubbles and extended defects (dislocation loops and lines) generation, doping by fission products, etc. Fission gas release is an important nuclear safety issue and represent, among others, a limiting factor for the fuel lifetime in reactors. It has been shown experimentally that the extended defects are preferential growth sites for fission gas bubbles. Hence, the study of extended defects created under irradiation is a significant step to better understand the fuel behavior. The aims of this study are to determine the extended defect characteristics (Burgers vectors, habit planes, interstitial or vacancy nature), their evolution mechanisms and the effect of the different irradiation parameters, such as fluence, temperature and exogenous atoms, on the evolution kinetics. To do that, separated-effects studies have been performed using ion irradiations/implantations (JANNuS facilities in Orsay and in Saclay) followed by in situ TEM characterizations (CEMES, JANNuS Orsay), XRD and Raman spectroscopy measurements. Finally, the characterization of fuel irradiated in reactor performed at JRC-ITU, revealed that extended defects are very much closed to those induced by ion irradiations, in terms of density and characteristics

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Bozzolo, Nathalie. „Contribution de la microscopie électronique en transmission analytique à la caractérisation du diamant CVD“. Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1996_BOZZOLO_N.pdf.

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Nos travaux se situent dans le contexte de la caractérisation de la qualité cristalline des films de diamant élaborés par MPCVD sur silicium monocristallin. Nous étudions plus particulièrement, par MET et EELS, la répartition des défauts plans (fautes d'empilement, joints de macles et micromacles) dans les cristaux constituant les films, ainsi que leurs effets sur les clichés de diffraction électronique et sur les spectres de pertes d'énergie. Un soin particulier est apporté à la préparation de lames minces. Des dégâts d'irradiation sont mis en évidence et caractérisés dans le cas des lames amincies par bombardement ionique. L’examen de plusieurs films de microstructures différentes permet de déterminer les conditions d'élimination des défauts plans. Il existe une relation entre la présence défauts plans et le type de faces délimitant les cristaux, que nous avons vérifié pour différentes morphologies cristallines. Cette relation induit une corrélation entre la distribution spatiale des défauts plans et l'évolution de la microstructure en cours de croissance. Les défauts plans se forment uniquement au cours de la croissance suivant les faces 111. Les films textures <100> dont la surface est majoritairement constituée de facettes 100 présentent une qualité cristalline supérieure à toute autre texture. Cette tendance est d'autant plus marquée que l'épaisseur des films considérés est importante. La qualité cristalline la plus élevée que nous ayons observée correspond aux films hautement orientés sur Si(100) pour lesquelles les défauts plans disparaissent totalement des cristaux à partir d'une certaine épaisseur. Cette épaisseur critique correspond au moment ou les faces 100 externes se sont rejointes en cours de croissance. Cette étude nous a conduit à concevoir un programme de simulation des clichés de diffraction. La présence de défauts plans induit des effets spécifiques sur les clichés de diffraction électronique, qui peuvent être simulés grâce à ce programme, et qui sont mis à profit pour localiser des défauts. Une modification de la structure de bande du diamant liée à la présence des défauts est mise en évidence par EELS

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Legras, Laurent. „Etude en microscopie électronique à transmission des mécanismes d'oxydation interne d'aimants Fe-Nd-B“. Rouen, 1994. http://www.theses.fr/1994ROUES052.

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Les mécanismes d'oxydation interne d'aimants Fe-Nd-B frittés ont été étudiés en MET en relation avec d'autres techniques (diffraction des rayons X, MEB, microsonde électronique). Le rôle d'éléments d'addition (Dy, Al, Co, Nb ou V), et de la teneur variable en terre rare sur la résistance à l'oxydation est étudié. L'oxydation des aimants dans une atmosphère saturée d'humidité à 110°C conduit à la décohésion des grains de phase Nd2Fe1#4B. Le meilleur comportement est obtenu lors de l'addition simultanée de Co et de V aux aimants à bas taux de terres rares. Le processus d'oxydation est gouverné par la diffusion de l'oxygène dans la phase intergranulaire (riche en néodyme). L'étude transversale en MET montre que les zones sont constituées de cristallites de fer alpha (2nm) enrobés d'un oxyde amorphe de néodyme assurant leur cohésion. L'organisation des particules de fer en domaines définis par une orientation cristallographique commune, et de taille variable en fonction de leur distance par rapport au joint riche en néodyme, a été mise en évidence. Nombre des domaines ainsi formés possèdent des relations de macles du fer alpha. Il est par ailleurs souligné que l'interface formée entre les zones et la phase contient toujours la direction <110>. La croissance des zones s'accompagne de l'apparition des contraintes mécaniques internes. Celles-ci provoquent la formation de dislocations dont la nature et la propagation ont été étudiées en microscopie à haute résolution. L'importance de ces défauts sur la cinétique d'oxydation est discutée

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Dashtizadeh-Rahmatabadi, Valiollah. „Etude microstructurale et structurale de nanocomposites hybrides polymère-silice par microscopie électronique en transmission“. Lyon, INSA, 2000. http://www.theses.fr/2000ISAL0053.

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La Microscopie Electronique en Transmission (MET) et la nano-analyse ont été appliquées à la caractérisation et la compréhension des structures de nano-composites hybrides organique-inorganique avec une seconde phase particulaire (PHEMA-Si02 / type 1 : nanoparticules préformées, et PUA-TMSM) ou non-particulaire (SG-30 ou PHEMA-Si02 1 type 2 : sol-gel). Dans le cas de matériaux du premier groupe, la MET Conventionnelle a apporté des renseignements quantitatifs concernant la morphologie et la répartition de la seconde phase, par application d'une méthodologie d'imagerie en conditions de grande défocalisation, qui met à profit les effets de Fresnel pour améliorer la mise en contraste des nana-particules vitreuses au sein de la matrice également non-cristalline. Néanmoins, la modification des tailles apparentes des objets dans ces conditions a nécessité une modélisation adéquate de tels effets, sur la base d'une approche cinématique, rapide et simple à mettre en œuvre. Un algorithme numérique spécifique a été développé pour permettre un traitement semi-automatique d'un grand nombre de particules observées expérimentalement ; des histogrammes de taille 'réelle' probants ont ainsi pu être obtenus. Dans le cas des hybrides non-particulaires, l'absence de contraste en MET Conventionnelle a nécessité de développer d'autres approches. Des clichés de diffraction électroniques, traditionnels ou 'filtrés' par un spectromètre de Pertes d'Energie des Electrons Transmis, ont permis, par comparaison d'une part avec des clichés expérimentaux de silice vitreuse, et d'autre part avec des clichés simulés à partir d'un 'Réseau Continu Aléatoire' (CRN), de confirmer que la seconde phase est structurellement très proche de la silice vitreuse. En ce qui concerne la morphologie de cette phase, nous avons pu compléter les résultats parcellaires antérieurs de Diffusion de Rayons-X aux Petits Angles (SAXS) par une modélisation géométrique de la structure polymère-silice, sur la base de l'hypothèse d'un « réseau bicontinu ». Les images de Haute Résolution, expérimentales et simulées, ont été numériquement comparées dans l'espace Fourier, pour aboutir à paramétrer le modèle géométrique du nanocomposite, et confirmer la taille nanométrique de la seconde phase, constituée de 'nana-cylindres' de 1. 5 à 2 nanomètres
Transmission Electronic Microscopy (TEM) and nano-analysis have been applied to the characterization and the understanding of the structures of organic-inorganic hybrid nano-composites with particles (PHEMA-Si02 1 type 1: preformed nano-particles, and PUATMSM) or without particles (SG-30 or PHEMA-Si02 1 type 2: sol-gel). In the case of the first class of materials, Conventional TEM (CTEM) has brought quantitative information concerning the morphology and the distribution of the second phase, by application of a methodology of imaging in large defocusing conditions, which optimizes the Fresnel effects in order to improve the contrast of the vitreous nano-particles within the matrix, which is also non-crystalline. However, the modification of the apparent sizes of the objects under these conditions has required an adequate modeling of such effects, on the basis of a kinematical approach, which has been proved to be fast and simple to implement. A specific numerical algorithm has been developed to allow semi-automatic processing of a great number of particles observed in experimental micrographs ; representative histograms of 'real' size have thus been obtained. In the case of hybrids without particles, the absence of contrast in CTEM has required to develop other approaches. Electron diffraction patterns, either traditional or 'filtered' by an Electron Energy-Loss Spectrometer, have allowed, by comparison on the one hand with experimental patterns of vitreous silica, and on the other hand with patterns simulated from a Continuous Random Network (CRN), to confirm that the second phase is structurally very close to vitreous silica. With regard to the morphology of this phase, the former relative results of Small Angle X-ray Scattering (SAXS) have been completed by a geometrical modeling of the polymer-silica structure, on the basis of a 'bi-continuous network' assumption. Experimental and simulated High Resolution images have been numerically compared in the Fourier space, in order to determine the geometrical parameters of the model of the nano-composite, and to confirm the nano-metric size of the second phase, made of “nana-cylinders” from 1. 5 to 2 nanometers in diameter

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Noircler, Guillaume. „Caractérisation avancée par microscopie électronique à transmission (TEM) de matériaux innovants pour cellules solaires“. Thesis, Toulouse 3, 2020. http://www.theses.fr/2020TOU30194.

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Cette thèse propose des protocoles de caractérisation par Microscopie Electronique à Transmission (MET) de matériaux qui constituent des cellules solaires. Deux études distinctes ont été menées, une sur la caractérisation d'un empilement de couches de passivation du silicium monocristallin (c-Si) constitué d'oxyde d'aluminium amorphe et de nitrure de silicium hydrogéné amorphe (a-AlOx/a-SiNx :H) et une autre sur la caractérisation d'une couche épitaxiée de silicium dopé au bore et fortement hydrogénée. Ces matériaux font partie d'un projet commun de cellule solaire tandem couplant les technologies silicium et pérovskite. L'épitaxie de silicium à basse température (< 200°C) par RF-PECVD est une alternative à la diffusion standard du bore ou à l'implantation ionique, elle assure en plus d'un budget thermique plus faible, la réalisation d'un profil de dopage plus net. La complexité de ce procédé réside dans le fait que de nombreuses impuretés sont incorporées lors de la croissance. Une attention particulière est portée aux défauts en combinant plusieurs techniques de microscopie (HRTEM, STEM-HAADF) et en utilisant une routine de traitement d'image (GPA) qui permet d'étudier le champ de déformation. Pour la couche épitaxiée avant recuit, nous avons montré comment le processus de croissance PECVD non conventionnel influence sa microstructure et lui donne un champ de déformation non uniforme. Dans la couche épitaxiée recuite, aucune déformation n'est mesurée mais des nanomacles ont été détectées et analysées au travers d'un modèle géométrique. L'empilement de couches de passivation a-AlOx/a-SiNx :H sur c-Si a pour but de préserver les propriétés électronique du c-Si. Dans cet empilement, l'a-AlOx a la caractéristique distinctive de donner à la fois une passivation chimique et une passivation par effet de champ, qui nécessite des recherches supplémentaires pour être plus contrôlée. L'a-AlOx est aussi connu pour être instable sous le faisceau d'électron, c'est pourquoi une étude détaillée sur les dommages causés par l'irradiation électronique a été menée. Les dommages par radiolyse se sont avérés être dominants. Ainsi, plusieurs paramètres d'acquisition STEM-EELS comme la tension d'accélération, la dose d'électrons et l'orientation du balayage ont été pris en compte et modifiés pour limiter la radiolyse. Une fois l'irradiation maîtrisé, une investigation STEM-EELS a été menée en utilisant sur les structures fines des seuils Si et Al L2,3 et O K. L'interface s'est avérée être composée d'a-SiOx et d'aluminosilicate non stœchiométrique avec une prédominance d'Al en coordination tétraédrique dans ses premières couches
This PhD thesis presents the development of Transmission Electron Microscopy (TEM) protocols for the characterization of solar cell materials. Two distinct studies were carried out, one on the characterization of a passivation stack of monocrystalline silicon (c-Si) consisting of amorphous aluminum oxide and amorphous hydrogenated silicon nitride (a-AlOx/a-SiNx: H) and another one on the characterization of boron doped silicon epitaxial layer highly hydrogenated. These materials are part of a common tandem solar cell project combining silicon and perovskite technologies. Low temperature silicon epitaxial layer (< 200°C) by RF-PECVD is an alternative to the standard boron diffusion or ion implantation, it ensures a lower thermal budget and the realization of a sharper doping profile. The complexity of this epi-layer process lies on the fact that many impurities are incorporated during growth. Particular attention is paid to defects by combining several TEM technics (HRTEM, STEM-HAADF) and by using image processing routine called Geometric Phase Analysis (GPA) which allows to study strain field. For the as-grown epitaxial layer, we will show how the non-conventional PECVD growth process influences its microstructure and gives to it a non-uniform strain-field. In the annealed epitaxial layer, no strain is measured but nanotwins have been detected and analyzed through a geometric model. In STEM, a darker contrast is observed at the interface of the annealed sample most likely due to the migration of hydrogen atoms during annealing. The aim of the a-AlOx/a-SiNx: H passivation stack on c-Si is to preserve the electronic properties of the c-Si. In this stack, a-AlOx have the distinctive characteristic to give both chemical and field effect passivation which need further research to be more control. a-AlOx is known to be unstable under the electron-beam, so we first present a detailed study on the electron-beam radiation damage to c-Si/a-AlOx interface. This interface can indeed undergo several electron-beam irradiation damage like sputtering, knock-on or radiolysis if precautions are not taken. Radiolysis damage was found to be the dominant radiation damage. Thus, several STEM-EELS acquisition parameters like acceleration voltage, electron dose and scan orientation were taken into account and modified to limit this radiolysis damage. Once the irradiation was limited, STEM-EELS investigation was conduct using Si and Al L2,3 and O K edge fines structures. The interface was found to be composed of a-SiOx and non-stoichiometric aluminum silicate with a predominance of tetrahedrally coordinated Al in its first layer

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Di, Cioccio Léa. „Etude par microscopie électronique en transmission de semiconducteurs II-VI épitaxiés par jets moléculaires“. Grenoble INPG, 1988. http://www.theses.fr/1988INPG0110.

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Caracterisation par microscopie electronique en transmission des defauts cristallins presents dans les couches de cdte et cd::(x)hg::(1-x)te heteroepitaxiees par la technique de jet moleculaire. Pour une direction de croissance (111), les defauts dominants sont des macles de 1er ordre. Elles ont pu etre supprimees. Pour une direction de croissance (001), les couches de cd::(x)hg::(1-x)te contiennent des defauts pyramidaux de geometrie tres particuliere et que nous avons detaillee. Ces defauts sont generes a l'interface. Les nombreuses dislocations presentes dans les couches de cdte epitaxiees sur gaas(001) ont pu etre confinees dans la region d'interface par un empilement particulier de couches cdzn::(1-y)te

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Ravel, Frédéric. „Contribution à l'étude de l'implantation fer dans les grenats par microscopie électronique en transmission“. Grenoble 1, 1986. http://www.theses.fr/1986GRE10127.

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Etude des effets de l'implantation d'ions fers dans y::(3)al::(5)o::(12),gd::(3)ga::(5)o::(12) et y::(3)fe::(5)o::(12) par differentes techniques (microscopie electronique en transmission, retrodiffusion rutherford, diffraction rx). Les changements structuraux et les modifications des proprietes magnetiques dus a l'implantation sont etudies avant et apres recuit

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Acevedo, Reyes Daniel. „Evolution de l'état de précipitation au cours de l'austénitisation d'aciers microalliés au vanadium et au niobium“. Lyon, INSA, 2007. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2007ISAL0008/these.pdf.

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Les carbonitrures de vanadium et de niobium permettent de contrôler la taille de grain lors des traitements en phase austénitique. Une optimisation du traitement thermique nécessite de connaître l’évolution de l’état de précipitation, mais peu de données sont disponibles à présent sur le sujet. Cette étude porte sur le suivi des cinétiques de réversion des carbures de vanadium et de niobium dans l’austénite, sur deux alliages modèles de haute pureté FeCV et FeCVNb, et sur une nuance industrielle destinée à la fabrication d’aciers à ressorts. L’étude expérimentale combine plusieurs techniques expérimentales : la structure et la composition chimique des précipités sont déterminées par microscopie électronique en transmission et techniques associées (analyse EDX, imagerie HAADF), la distribution de taille des particules est mesurée par microscopie électronique à balayage (grâce à un détecteur d'électrons transmis), et la fraction volumique des précipités est suivie par dosage chimique des éléments précipités. Dans le but de prédire l’évolution de l’état de précipitation au cours du traitement d’austénitisation, un modèle de précipitation-réversion est développé. Ce modèle permet de décrire (i) l’existence d’un précipité binaire en prenant en compte l’écart à la stœchiométrie, (ii) la coexistence de deux précipités binaires indépendants, (iii) l’évolution d’une seule famille de précipités ternaires mixtes à composition chimique variable (VxNb1-xC). Ces différentes approches ont été validées sur les alliages modèles, puis appliquées aux cas de la nuance industrielle
Grain size control during heat treatments in austenite can be ensured by vanadium and niobium carbonitrides. However, the evolution of the precipitation state must be known to optimise the austenisation treatment, and no quantitative characterisation of this kind is available nowadays. This study deals with the dissolution kinetics of vanadium and niobium carbonitrides in austenite, for two high purity model alloys FeCV and FeCVNb, and a commercial alloy designed for springs fabrication. The characterisation combines several experimental techniques : structure and chemical composition of precipitates are established by transmission electronic microscopy and related techniques (EDS analysis, HAADF), particle size distribution is measured by means of scanning electronic microscopy (using a STEM detector), and volume fraction of precipitates is estimated by dosing the precipitated phases after an electrolytic dissolution of the matrix. In order to predict the evolution of the precipitation state during an austenitisation treatment, a precipitation-dissolution model has been developed. The modelling approach used in this work allows the description of (i) a non stoichiometric binary precipitate, the coexistence of two independent binary precipitates, (iii) the evolution of a single family of homogeneous ternary precipitates with varying chemical composition (VxNb1-xC). These different approaches were calibrated and validated on model alloys, then applied to the industrial alloy

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Thune, Elsa. „Nucléation et croissance d'oignons de carbone synthétisés par implantation ionique de carbone dans l'argent à haute température“. Poitiers, 2001. http://www.theses.fr/2001POIT2272.

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Korytov, Maxim. „Quantitative transmission electron microscopy study of III-Nitride semiconductor nanostructures“. Nice, 2010. http://www.theses.fr/2010NICE4015.

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La partie théorique de cette thèse concerne l'adaptation des conditions d'acquisition des images de microscopie électronique en transmission haute résolution (METHR) pour l'étude des matériaux à base de GaN. Tout d’abord, le moyen d'évaluation de la composition chimique par la mesure des contraintes de la maille atomique à partir d’images METHR est décrit. Ensuite, une comparaison de deux techniques de mesure de contrainte est présentée. Enfin, les effets des conditions d'imagerie sur les mesures de contrainte ont été étudiés. La partie expérimentale de cette thèse est dédiée à l’étude de boîtes quantiques (BQs) GaN réalisées sur une couche épaisse d’Al0. 5Ga0. 5N. Plusieurs phénomènes originaux pour les nitrures d’éléments-III ont été révélés dans cette étude. Un changement de forme des BQs de surface de pyramides parfaites à pyramides tronquées avec l'augmentation de l'épaisseur nominale de GaN déposé a été observé. Le recouvrement des BQs par une couche d’AlGaN mène à une modification de leur forme de pyramide parfaite à pyramide tronquée. Dans le même temps, le volume moyen des BQs augmente. En plus, une séparation de phase a été observée dans les barrières AlGaN recouvrant les BQs avec formation de zones riches en Al au-dessus des BQs et de régions riches en Ga placées autour des zones riches en Al. La concentration en Al dans les zones riches en Al est d'environ 70%. Pour expliquer les phénomènes observés, différents modèles basés sur le principe de minimisation de l'énergie totale des BQs ont été élaborés. Plusieurs voies, basées sur les résultats de cette étude et en vue de l’amélioration des propriétés des dispositifs optoélectroniques sont proposées
The theoretical part of this thesis is dedicated to the adaptation of high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) for the study of GaN-based materials. First, the principle of heterostructure composition evaluation by means of the relative atomic displacement measurement is stated. The comparison of two strain measurement techniques, geometric phase analysis and projection method, is then presented. Finally, the effects of acquisition conditions on strain measurements were studied. The experimental part of this thesis is dedicated to the characterization of GaN quantum dots (QDs) realized on Al0. 5Ga0. 5N templates. This study revealed several phenomena original for nitride semiconductors. The surface QD shape changes from perfect pyramidal to truncated pyramidal with the increase of the nominal thickness of the deposited GaN layer. The capping of QDs having a perfect pyramidal shape leads to a QD shape truncation and a QD volume increase. Moreover, a phase separation was found in the AlGaN barriers with Al-rich zones formed above the QDs and Ga-rich regions placed around the Al-rich zones. The Al concentration into the Al-rich zones is about 70% and it decreases as the distance from the QD increases. To explain the observed phenomena, various models founded on the principle of total energy minimization have been developed. Several approaches, based on the results of this study and aimed for the improvement of the optoelectronic devices properties, are proposed

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Hamon, Ann-Lenaig. „Contribution à l'étude des nanotubes : structure et contrastes en microscopie électronique, enchevêtrements et comportement mécanique“. Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2001. http://www.theses.fr/2001ECAP0735.

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Les nanotubes (NTs), décrits comme des plans enroulés de graphite ou de nitrure de bore hexagonal, peuvent en faisceaux enchevêtrés. Ce travail concerne l'étude du comportement mécanique des NTs. C'est l'enchevêtrement qui a été étudié pour en déduire les caractéristiques d'un NT. L'emploi d'un appareil explorant l'échelle nanométrique était requis : le microscope à force atomique (AFM). Avant d'établir un modèle de comportement mécanique, il était nécessaire de caractériser la strucure. Les observations ont été faites à deux échelles globale et atomique avec la microscopie électronique en transmission et balayage. Les NTs de carbone élaborés par arc électrique et de BN par chauffage laser CO2 sont d'abord caractérisés en déterminant leur arrangement et leur structure atomique, puis les propriétés mécaniques de faisceaux de NTs de carbone enchevêtrés étudiéses avec l'AFM. Le développement d'un programme calculant les positions atomiques est décrit : le diamètre, l'hélicité, l'arrangement dans le faisceau des NTs, la nature des atomes sont modifiables ad lib. Les structures obtenues ont été utilisées pour des simulations d'images ou de diagrammes de diffraction (EMS, Diffract). Les observations et simulations concordent même pour des séries focales. Le nombre n de nanotubes par faisceau est ainsi très variable (quelques-uns à une centaine) mais le diamètre des NTs diffère peu de 1. 4 nm. Un modèle de poutre sur appuis simples (autres faisceaux, particules graphitiques) traduit la réponse du faisceau déformé. Sa raideur dépend de n et du module d'Young E d'un NT. La sollicitation du milieu tient compte de sa structure et de la géométrie de la pointe pour estimer le nombre de faisceaux sollicités en fonction de l'approche de la pointe. La force dépend ainsi de cette distance selon une loi puissance en accord avec l'expérience. Le produit N2E obtenu de plusieurs centaines de TPa. Tube2 est compatible avec les valeurs annoncées de E(=1 TPa)

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Monnier, Laurine. „Analyses structurales par microscopie électronique d'hexaferrites magnétiques Ca2+xFe16-xO26-(x/2)“. Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMC224/document.

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Ce mémoire porte sur la synthèse et la caractérisation de composés hexaferrites dans le système Ca-Fe-O. Ce travail a permis d’isoler quatre composés sous forme polycristalline ayant pour composition (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0,334 ; 0,301 et 0,128) et (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Leur structure cristalline a été déterminée à partir de données de diffraction électronique acquises en mode tomographie par précession des électrons et validée à l’aide de l’imagerie haute résolution (HREM et HAADF). Les différents modèles structuraux ont également été confirmés par diffraction des rayons X et des neutrons sur poudre. L’analyse fine des défauts d’intercroissance en imagerie HAADF a révélée des écarts significatifs de composition par rapport à la composition idéale (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) à l’origine des trois polymorphes observés. En complément des études menées sur des cristaux de taille micrométrique dans les années 80, l’obtention d’échantillons polycristallins a rendu possible l’étude des propriétés physiques de ces composés. Malgré la complexité de ces structures et la présence de défauts étendus, la spectrométrie Mössbauer a mis en exergue un degré d’oxydation unique pour les atomes de fer (+3) et de confirmer les nombreuses transitions magnétiques initialement détectées par les mesures d’aimantation, ainsi que leur évolution en fonction de l’écart à la stœchiométrie x. Les composés ont également été caractérisés par des mesures de résistivité électrique et de coefficient Seebeck
This thesis reports on the synthesis and the characterization of hexaferrite compounds in the Ca-Fe-O system. This work has allowed to isolate four polycrystalline compounds presenting the chemical formula (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0.334; 0.301 and 0.128) and (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Their crystalline structure has been determined using the precession electron diffraction tomography and has been validated through high resolution imaging microscopy (HREM/HAADF). X-ray diffraction and neutron diffraction studies on polycrystalline samples have confirmed the different structural models. Fine analysis of intergrowth defects in HAADF imaging revealed significant deviations in composition with respect to the ideal composition (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) at the origin of the three observed polymorphs. In addition to the studies on micron-sized crystals in the 80s, obtaining polycrystralline samples allowed the measurement of their physical properties. Despite the complexity of these structures and the presence of extensive defects, the Mössbauer spectroscopy has highlighted a unique oxidation degree of iron (+3) and confirmed as well the various magnetic transitions initially detected by magnetization measurements, as well as their evolution versus the x deviation value. Electrical resistivity and Seebeck coefficient measurements were performed on the samples

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Bonef, Bastien. „Analyses d'hétérostructures de semiconducteurs II-VI par sonde atomique tomographique et microscopie électronique en transmission“. Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAY083/document.

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Ce travail de thèse aborde la problématique de caractérisation structurale à l'échelle atomique d'hétérostructures à base de semiconducteurs II-VI. La sonde atomique tomographique et la microscopie électronique en transmission sont utilisées de façon couplées pour obtenir la structure et la composition des interfaces dans les super-réseaux de ZnTe/CdSe afin d'améliorer leurs processus de croissance. La structure et la distribution des atomes de Cr dans le semiconducteur magnétique (Cd,Cr)Te sont aussi présentées.La sonde atomique tomographique permet d'obtenir des données quantitatives à partir de l'évaporation des semi-conducteurs ZnTe et CdSe lorsque les paramètres expérimentaux sont optimisés. Le spectre de masse à partir duquel les compositions sont extraites doit d'abord être correctement interprétés car il dépend des conditions d'évaporation. Grâce à différentes études expérimentales, il a été observé que pour détecter un mélange stœchiométrique de cations et d'anions dans les semi-conducteurs ZnTe et CdSe, il est nécessaire d'appliquer une faible tension à la pointe et des énergies d'impulsions lasers proche de 2.5 nJ à une longueur d'onde de 515 nm (vert). Régler les rapports de charge entre cation Zn++/Zn+ autour de 0.06 et Cd++/Cd+ autour de 0.35 lors de l'évaporation de différentes pointes et dans différentes sondes atomiques permet d'atteindre une composition correcte des deux couches ZnTe et CdSe. Les paramètres déterminés expérimentalement permettent de réduire la perte de détection des ions liés à leurs différents champs d'évaporations. En revanche, il est préférable de privilégier une évaporation à laser minimale à 343 nm (UV) pour optimiser la résolution spatiale de la sonde et la reconstruction 3D pour ces deux semi-conducteurs. Pour l'analyse des super-réseaux par sonde atomique, il est donc primordiale de d'abord définir l'objectif de l'expérience (précision de composition ou de reconstruction) pour pouvoir choisir les bons paramètres d'analyse.L'étude structurale des super-réseaux de ZnTe/CdSe a révélé que les interfaces sont constituées de liaisons ZnSe. La nature des interfaces a été obtenue par imagerie en contraste chimique en haute résolution, par profils de concentrations obtenus par la méthode des zêta-facteurs en EDX et par la présence d'ions moléculaires ZnSe dans le spectre de masse en sonde atomique. L'étude structurale de nombreux échantillons a prouvé la capacité des atomes de Zn et de Se à former des liaisons au détriment des liaisons CdTe. Les conditions de croissance ont été successivement améliorées pour tenir compte de ces observations et afin de forcer la formation d'interfaces de type CdTe. Malgré les précautions prises, la présence de ZnSe semble inévitable et les options encore envisagées pour obtenir ces interfaces sont réduites.La sonde atomique couplée à l'analyse chimique EDX a révélé la présence d'agglomération des atomes de Cr sous forme de zone riche large de quelques nanomètres dans le semi-conducteur magnétique dilué CdCrTe. Ces deux techniques ne permettent pas de déterminer la composition précise de ces agglomérations riches en Cr mais leurs formes semblent évoluer avec l'augmentation de la teneur en Cr dans différents échantillons
This PhD work addresses the problem of atomic scale structural characterization of II-VI based heterostructures. The correlative use of atom probe tomography and transmission electron microscopy reveals the structure and composition of interfaces in ZnTe/CdSe superlattices to improve their growth condition. The atomic structure and the atomic Cr distribution are also revealed in (Cd,Cr)Te diluted magnetic semiconductor.When experimental parameters set in the atom probe are optimized, quantitative data can be obtain on both ZnTe and CdSe semiconductors with this technique. Compositions are obtained with the mass spectrum and it has to be correctly indexed. Experimental studies reveal that with the application of a low voltage on the tip and a moderate laser power around 2.5 nJ with a green laser (515 nm), the measured composition in ZnTe and CdSe are close to the stoichiometry between cations and anions. Setting the cations ratio Zn++/Zn+ around 0.06 et Cd++/Cd+ around 0.35 during the evaporation of the field is a reliable way to reach the optimum evaporation condition for different tips and in different atom probes. Those parameters are responsible for lowering the loss in the detection of the ions due to their different evaporation field. However, the application of a low laser power in UV (343 nm) will enhance the spatial resolution of the atom probe and the 3D reconstruction of both semiconductors. Before the evaporation of the superlattices, it is therefore compulsory to define the objectives of the experiment first.Structural studies of ZnTe/CdSe superlattices reveal that interfaces are composed of ZnSe. Their chemistry is obtain by high resolution Z-contrast images, composition profiles obtain by the zeta-factor method in EDX and by the presence of ZnSe molecular ions in the atom probe tomography mass spectrum. Many samples are investigated to highlight the ability of Zn and Se to bind together instead of Cd and Te. Growth condition are improved by taking this information into account and to force the formation of CdTe based interfaces. Despite the growth precaution, ZnSe bonds seem inevitable and it lowers the possibility to finally obtain CdTe interfaces.Atom probe tomography studies correlated with EDX chemical mapping reveal the gathering of Cr in rich region off a few nanometers in the diluted magnetic semiconductor CdCrTe. Both techniques are not reliable to get the composition of this Cr riche regions but they reveal a change in their shapes with the increase of Cr concentration in different samples

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Saktoun, El Mostapha. „Etude de la morphologie de composites à matrice polymère thermoplastique par microscopie électronique en transmission“. Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30170.

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Grace a la microscopie electronique en transmission, utilisee a haute tension en fond noir, la morphologie de composites a matrice polymere thermoplastique a ete decrite a l'interface en fonction des parametres thermiques de mise en uvre et de l'etat de surface des fibres. La morphologie du poly ether ether cetone (peek) - fibre de carbone depend essentiellement de la temperature de maintien a l'etat fondu. Lorsque cette temperature s'eleve, les entites cristallines prennent des formes d'eventails de plus en plus grands et de plus en plus ouverts jusqu'a la forme spherolitique. En meme temps, la rugosite ou l'ensimage de la fibre deviennent plus influents. Des cristallisations demarrent a la surface de la fibre. La rugosite des fibres a ete etudiee par microscopie a effet tunnel. Dans le composite poly ethylene terephtalate (pet) - fibre de verre, le cisaillement de la fibre au cours de la cristallisation produit une zone transcristalline le long de la fibre. L'ajout d'agents nucleants dans la matrice (talc, benzoate de sodium) augmente la densite des entites cristallines et diminue leur taille. Des observations de poly surfure de phenylene (pps) - fibre de carbone, en microscopie a lumiere polarisee montrent que des zones transcristallines se developpent apres un maintien a l'etat fondu a haute temperature

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Marrouche, Abdelkhalek. „Caractérisation par microscopie électronique en transmission de joints de grains d'oxyde NiO formé par oxydation“. Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112128.

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Cette thèse présente les résultats d'une étude statistique des caractéristiques géométriques des joints de grains dans l'oxyde NiO obtenu par oxydation thermique du nickel. Le travail comporte deux parties : La première est une étude critique des méthodes de détermination des caractéristiques géométriques des joints : relations d'orientation intercristalline, indice de coïncidence, critères de spécialité, plan du joint. La seconde partie concerne les résultats eux-mêmes, acquis à partir de l’analyse de 128 joints répartis entre 3 types d'échantillons bruts d'oxydation, ou recuits. Sur chaque échantillon, ont été examinées, la morphologie granulaire, la répartition et la densité des dislocations, la répartition entre joints et sousjoints, la texture d'oxydation, la distribution des relations d'orientation intergranulaire, la proportion de joints spéciaux. . . Il apparaît notamment que les joints parallèles à un plan {011} sont particulièrement instables et que la proportion de joints en relation de coïncidence est supérieure à celle qui existe dans un échantillon à distribution aléatoire
This thesis presents the results of a statistical study of the geometrical features of grain boundaries in nickel oxide NiO obtained by thermal oxidation of nickel. This work is divided into two parts: The first is a critical study of the methods used to determine the geometrical characteristics of the grain boundaries, orientation relationships, coincidence index, criteria of specialty, grain boundary plane. In the second part, we present the date of the study of 128 boundaries taken in 3 types of specimen resulting either from oxidation or additionally annealed. The following features were examined for each sample: granular morphology, distribution and density of dislocations, distribution of grain boundaries between subgrain boundaries and boundaries, oxidation texture, orientation relationships, "special" grain boundaries. It is shown in particular that boundaries parallel to a {011} plane are quite unstable and that the proportion of coincident boundaries is higher than that existing in a randomly distributed sample

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ABIDATE, OTMANE. „Etude nanostructurale des composes cbn par les différentes techniques de la microscopie électronique en transmission“. Toulouse 3, 1998. http://www.theses.fr/1998TOU30055.

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Ce travail a porte sur l'etude de materiaux carbones du systeme bore-carbone-azote cbn, elabores par depot chimique en phase vapeur. Ces materiaux sont developpes en raison des proprietes electriques originales qu'ils presentent, qui sont etroitement liees a la composition chimique et a la nature de l'organisation atomique et des liaisons dans le materiau. La microscopie electronique en transmission (met) et la spectroscopie de pertes d'energie d'electrons (eels) sont bien adaptees a une etude a l'echelle sub-nanometrique des composes constitues d'elements legers et nous ont permis d'aborder la problematique de ces composes. Dans ce travail, une analyse approfondie de tous les signaux disponibles dans le spectre eels, soit dans le domaine des faibles pertes, soit au voisinage des seuils d'excitation des electrons des niveaux atomiques profonds (elnes et exelfs), a ete effectuee. Associee a l'exploitation classique de la microscopie electronique en transmission, imagerie et diffraction, elle a permis de suivre l'evolution de la structure en fonction de la composition chimique, et de mieux caracteriser la structure electronique. Les materiaux riches en carbone apparaissent comme les mieux organises et ont une structure graphitique. Dans ces materiaux, il a ete montre que les atomes dopants, bore et azote, devraient jouer un role au niveau de liaisons sp#3 entre les unites structurales de base. Les composes pauvres en carbone sont constitues de deux phases, nitrure de bore hexagonal et carbone amorphe, reliees preferentiellement par des liaisons c-b. Ces conclusions ont ete confirmees par l'etude de la fonction dielectrique qui a permis de caracteriser le caractere conducteur ou semi-conducteur de ces composes. Cet ensemble de resultats a permis d'ameliorer la connaissance des systemes cbn , au centre de developpement actuel important dans le domaine des materiaux et d'illustrer les potentialites des techniques de la microscopie electronique.

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Le, Fournier Marion. „Étude d'un alliage d'aluminium pour l'aéronautique par les techniques avancées de microscopie électronique en transmission“. Toulouse 3, 2012. http://thesesups.ups-tlse.fr/1836/.

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Le durcissement structural est une voie largement utilisée dans le secteur aéronautique pour répondre aux exigences à la fois d'amélioration des propriétés mécaniques des alliages métalliques et d'allègement de structure. Dans les alliages Al-Li-Cu de la série 2000, le durcissement structural est assuré par la présence des précipités T1 (Al2LiCu) qui modifient localement la matrice cristalline d'aluminium qui les entoure. La compréhension des micromécanismes de déformation, qui nécessite la connaissance des interactions des dislocations avec ces phases durcissantes, impose donc une caractérisation précise des champs de déformation. Dans cet objectif, nous avons développé une approche expérimentale adossée à des modélisations. A partir d'analyses en microscopie électronique en haute résolution (MEHR), couplées à des analyses dites " des phases géométriques " (GPA), une méthode de mesure des champs de déformations suivant trois directions de l'espace est proposée. Nous avons ensuite modélisé les précipités par deux dislocations dissociées parfaitement identifiées de type a/6 <112> qui participent au mécanisme de croissance des phases T1. Par ailleurs, nous avons développé plusieurs modèles basés sur la théorie des dislocations et sur la résolution des équations de la micromécanique dans le réseau réciproque en élasticité linéaire et isotrope, afin de reproduire les champs de déformations induits par les phases durcissantes dans la matrice d'aluminium. Cette approche, couplée à nos observations en MEHR, nous a permis de proposer une description des champs de déformation en extrémité de précipité en accord avec l'expérience
In aeronautics, structural hardening is one of the best ways to improve mechanical properties of metal alloys and to make the structures lighter. The structural hardening of the Al-Li-Cu alloys of the 2000 series is due to T1 precipitates (Al2CuLi) which modify locally the matrix which surround them. To understand the mechanism of deformation at a micro scale, we need to know the interactions between dislocations and hardening phases. Consequently, a precise characterization of strains is required. To do that, experimental techniques, which are supported by models, have been developed. Using high resolution electronic transmission microscopy (HREM) and geometrical phase analysis (GPA), a method is proposed to measure strains in three directions of the space. Then, the precipitates were modeled by two dissociated dislocations which are perfectly identified as a/6<112>. The growth mechanism of T1 phases is based on the presence of these dislocations. Other models have been developed to reproduce the strains created in the matrix by the precipitate. They are based on the dislocation theory and the resolution of the equations of micromechanics in the reciprocal space using isotropic and linear elasticity. By employing those models, we are able to propose a description of the strains near the tips of precipitates which is in agreement with the HREM observations

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Nazé, Loeïz. „Etude par microscopie électronique en transmission des défauts de réseau dans les orthopyroxènes déformés naturellement et expérimentalement“. Lille 1, 1987. http://www.theses.fr/1987LIL10145.

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Etalonnage établi à partir d'expériences de déformation en laboratoire dans des conditions de température, de pression de confinement et de vitesse de déformation connues. Etude des sous-structures de dislocations observées dans divers orthopyroxènes provenant de roches métamorphiques et magnétiques. Les différents modes de déformation observés sont outre le glissement et la montée des dislocations, l'inversion de l'orthopyroxène en clinoenstatite et le "pliage"

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Ben, Romdhane Ferdaous. „Synthèse et caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ“. Thesis, Strasbourg, 2015. http://www.theses.fr/2015STRAE001/document.

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Cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ, notamment la silice (SiO2), des cages nanométriques de carbone similaire à des molécules C20 et le chalcocite (β-Cu2S). Ces études ont permis de mettre en évidence les conditions préalables de croissance afin que celle-ci soit reproductible. La caractérisation de ces structures a été réalisée par imagerie haute résolution (HRTEM) ainsi que par spectroscopie de perte d’énergie (EELS). La première partie de la thèse est consacrée à l’étude de la nucléation et la croissance in-situ d’une phase cristalline 2D ordonnée et désordonnée sur différents métaux de transition (Co, Ru, Fe) ainsi qu’une phase 1D qui croît le long des marches atomiques sur la surface métallique. La seconde partie est consacrée à la croissance in-situ de cages de carbone d’un diamètre de l’ordre de 0.36 nm en présence d’un catalyseur métallique, tel que Co, Fe et Ru. La dernière partie est consacrée à l’étude de la croissance de la plus fine structure cristalline du β-Cu2S sur la surface du graphène. Toutes ces études ont été appuyées par des simulations d’images de microscopie
The aim of this thesis is the synthesis and characterization of new two-dimensional phases in an in-situ transmission electron microscopy experiment. These studies concerned the nucleation and growth of three deferent materials: quasi-two-dimensional silica (SiO2), the smallest possible carbon cages with the size of C20, and two-dimensional chalcocite (β-Cu2S). The characterization of these structures has been performed using high resolution imaging (HRTEM) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). The first part of this thesis is devoted to the study of the nucleation and growth of an ordered or disordered 2D crystalline phase of silica on different substrates (Co, Ru, Fe) and a 1D silica phase grown at atomic steps of a metal surface. The second part illustrates the in-situ growth of the smallest possible carbon cages with a diameter of about 0.36 nm on catalytically active metal surfaces such as Co, Fe, or Ru. The last part is devoted to the growth of the thinnest stable layer of β-Cu2S on a graphene surface. All these studies were accompanied by image simulations

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Masseboeuf, Aurélien. „Imagerie magnétique dans un microscope électronique en transmission pour l'étude du magnétisme à l'échelle du nanomètre“. Grenoble 1, 2008. http://www.theses.fr/2008GRE10288.

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Ce travail porte sur l'étude, l'implémentation et le développement de la Microscopie de Lorentz, appliquée à l'observation de films minces magnétiques à anisotropie perpendiculaire (Fer-Palladium) et aux nanostructures auto-assemblées (Fer et Cobalt) à fermeture de flux. Une présentation exhaustive de tous les différents modes de l'imagerie magnétique dans un Microscope Electronique en Transmission (MET) est réalisée en comparaison avec d'autres techniques de caractérisation magnétique par l'image. Il est notamment présenté ici comment cette microscopie peut être implémentée sur un microscope conventionnel et les divers modes de celle-ci sont comparés par la simulation. La Microscopie de Lorentz permet une analyse à la fois locale et quantitative de la distribution de l'induction magnétique dans et autour des matériaux. Dans le même temps, il est possible d'effectuer des études sous l'application d'un champ magnétique pour déterminer l'évolution de la configuration micromagnétique de la matière. Les alliages Fer-Palladium sont ainsi entièrement caractérisés sous différentes géométries par les méthodes de Differential Phase Contrast, résolution de l'équation de Transport d'Intensité et Holographie électronique. L'étude in-situ permet notamment de caractériser et de suivre des défauts magnétiques : les lignes de Bloch verticales. L'étude de nanostructures (plots de Cobalt et plots de Fer) permet quant à elle de de manipuler les différents degrés de libertés magnétiques de systèmes 3D nanostructurés. Il est notamment proposé d'observer des phénomènes de transition entre divers objets du micromagnétisme (vortex, parois de domaines symétriques et asymétriques) ainsi qu'une sélection des degrés de liberté du système par l'application d'un champ
This work deals with the implementation and development of Lorentz Microscopy (LTEM) for perpendicular magnetic anisotropy thin foils (FePd) and magnetic flux closure nanostructures (self-assembled Fe and Co dots). An exhaustive overview of magnetic imaging in a Transmission Electron Microscope (TEM) among its different modes is given with a comparison to other magnetic imaging techniques. A method for implementation of LTEM in a conventionnal TEM is also described as all the modes of magnetic imaging in a TEM are compared one to another by mean of simulated images. LTEM enables a locale (nanometer scale) and quantitative observation of magnetic induction in and out of the samples. At the same times it is possible to perform in-situ experiment as applying magnetic field to observe micromagnetic configuration evolution. FePd alloys are thus fully characterized with respect to different geometry of the samples with use of Differential Phase Contrast, Transport of Intensity Equation solving and Electron Holography. In-situ studies give quantitative information on the films behaviour under applied field by means of Vertical Bloch Lines motion. Study of Fe and Co nanostructures show how it is possible to control different magnetic degrees of freedom in such magnetic flux-closure configurations. A major point is the control of transition between different micromagnetic objects (vortices, symetric and asymetric domain walls) performed with the use of an external magnetic field

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Richard, Olivier. „Étude structurale de nitrures de fer par microdiffraction et diffraction électronique en faisceau convergent“. Lille 1, 1995. http://www.theses.fr/1995LIL10157.

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Des études structurales par microdiffraction et diffraction électronique en faisceau convergent sont effectuées sur deux types d'échantillon de nitrure de fer : le groupe spatial de cinq phases du diagramme fer-azote, synthétisées par nitruration gazeuse, est déterminé sans ambiguïté. Dans un premier temps, le système cristallin, le réseau de bravais, les plans de glissement et les axes hélicoïdaux sont déduits en comparant les clichés de microdiffraction électronique obtenus avec des clichés théoriques et des tables. Seuls quelques groupes spatiaux sont compatibles avec ces informations. Par la suite, le groupe spatial est déterminé par diffraction électronique en faisceau convergent. Les résultats obtenus pour ces phases sont en accord avec les résultats de la bibliographie déduits par diffraction des rayons x, excepté pour la phase Epsilon-Fe4N. Une structure est proposée pour cette phase. Le groupe spatial de la phase Dzeta-Fe2N n'a pu être obtenu par comparaison des clichés de diffraction avec les simulations, ceci en raison du nombre important d'extinctions dues à la position particulière des atomes de fer et d'azote dans la structure. Une autre procédure a permis de le déduire. Quatre nitrures de fer, synthétisés par cobroyage de poudres de nitrure de fer et de fer, sont étudiés par microdiffraction électronique. Les poudres ainsi obtenues sont nanocristallines et les clichés de diffraction sont des clichés d'anneaux. Seul le réseau de Bravais peut être déduit de ces clichés.

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Korytov, Maxim. „Etude des nanostructures de semi-conducteurs à large bande interdite par Microscopie électronique en Transmission quantitative“. Phd thesis, Université de Nice Sophia-Antipolis, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00520605.

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Cette thèse est dédiée à l'étude et à la caractérisation de boîtes quantiques (BQs) GaN réalisées sur une couche épaisse d'Al0.5Ga0.5N. Une BQ se comporte comme un puits de potentiel qui confine les porteurs de charges dans les trois dimensions de l'espace. Le spectre d'énergie d'exciton localisé dans une BQ dépend fortement de sa taille, qui est de l'ordre de quelques nanomètres. La compréhension des mécanismes de croissance et des propriétés physiques et structurelles des objets nanométriques, telles que des BQs, nécessite l'utilisation d'outils de caractérisation adaptés à leur faible taille. La microscopie électronique en transmission (MET), largement employée dans ce travail, est une des rares techniques qui permettent ce genre d'études. Le premier chapitre est consacré à l'introduction des fondements physiques de la microscopie électronique en transmission et à ses modes de fonctionnement. La technique de microscopie électronique en transmission haute résolution (METHR) et les facteurs limitant la résolution du microscope sont discutés en détail. Ensuite, les aspects de microscopie quantitative, tels que la simulation des images METHR et les méthodes de mesure de contrainte de la maille atomique à partir d'images METHR sont présentés. Deux techniques complémentaires au METHR, notamment l'imagerie en contraste de Z en mode balayage (STEM-HAADF) et la spectroscopie des pertes d'énergie (EELS) sont introduites à la fin de ce chapitre. Dans le deuxième chapitre les champs d'application des nitrures d'éléments-III et certains problèmes fondamentaux liés à leur croissance épitaxiale sont discutés. Après cela, deux techniques de la croissance de ce type d'hétérostructures - l'épitaxie par jets moléculaires (EJM) et l'épitaxie en phase vapeur d'organo-métalliques (EPVOM) - sont présentées. Ce chapitre se termine par la description des propriétés structurales des matériaux nitrures, y compris leur structure cristalline et les propriétés élastiques. Dans le troisième chapitre, l'adaptation de l'imagerie METHR pour l'étude des matériaux à base de GaN est présentée. Tout d'abord, le moyen d'évaluation de la composition chimique dans une hétérostructure par la mesure des contraintes de la maille atomique à partir d'images METHR est décrit. L'effet de la distorsion de la maille atomique d'une couche mince due au désaccord paramétrique est pris en compte de manière analytique. Un rapport numérique entre le paramètre de réseau local et la composition des alliages InxGa1-xN/GaN et AlxGa1-xN/Al0.5Ga0.5N est déterminé. L'influence des incertitudes des constantes élastiques ainsi que l'effet de la relaxation de surface sur la précision de la détermination de la composition sont discutés. Ensuite, une comparaison de deux techniques de mesure de contrainte, l'analyse des phases géométriques (GPA) et la méthode de projection, est présentée. Pour réaliser le traitement des images HRTEM dans l'espace réel (méthode de projection) un script dédié a été développé. Les deux méthodes ont été appliquées à des images modèles afin d'évaluer leurs performances pour la mesure des variations rapides de contrainte et pour le traitement des images bruitées. Il a été montré que la méthode GPA peut créer des fluctuations artificielles là où la contrainte varie rapidement. La méthode de projection est capable de mesurer les variations rapides de contrainte à l'échelle atomique, mais sa précision diminue considérablement pour les images bruitées. Les effets des conditions d'imagerie sur les mesures de contrainte ont été mis en évidence dans la dernière partie de ce chapitre. Les images METHR en axe de zone et hors axe de zone ont été simulées par le logiciel Electron Microscopy Software (EMS) en utilisant les paramètres d'imagerie typique pour un microscope JEOL 2010F et un microscope Cs-corrigé Titan 80-300. Le rôle critique de l'épaisseur de l'échantillon pour l'imagerie quantitative METHR en axe de zone a été montré. Les gammes de défocalisation appropriées pour une détermination fiable des déplacements atomiques pour certaines épaisseurs d'échantillon ont été déterminées. La même étude a été faite pour des images METHR acquises hors axe de zone. Les conditions d'acquisition METHR adaptées aux mesures de contrainte ont été appliquées pour l'étude des BQs GaN/AlGaN. Cette étude, présentée dans le quatrième chapitre, a révélé plusieurs phénomènes originaux pour les nitrures d'éléments III. Un changement de forme des BQs de surface de pyramides parfaites à pyramides tronquées avec l'augmentation de l'épaisseur nominale de GaN déposé a été observé. Le recouvrement des BQs par une couche d'AlGaN mène à une modification de leur forme de pyramide parfaite à pyramide tronquée. Dans le même temps, le volume moyen des BQs augmente. Un comportement similaire a été révélé pour des BQs GaN recouvertes par de l'AlN. Une séparation de phase a été observée dans les barrières AlGaN recouvrant les BQs avec formation de zones riches en Al au-dessus des BQs et de régions riches en Ga placées autour des zones riches en Al. La concentration en Al dans les zones riches en Al est d'environ 70% et elle diminue avec la distance à la BQ; la concentration en Ga varie de 55% à 65%. Les facettes latérales des zones riches en Al sont bien définies, leur forme et leur taille sont similaires à celles des BQs au-dessus desquelles elles sont placées. Une séparation de phase a également été observée dans les échantillons avec des boîtes quantiques anisotropes (quantum dashes). Les observations en microscopie électronique en transmission à balayage en mode Z-contraste (STEM-HAADF) ont fourni une preuve indépendante du phénomène de séparation de phases dans les barrières AlGaN. De plus, l'intensité des images HAADF a été convertie en compositions locales en gallium, à l'aide de simulations du signal HAADF. La concentration moyenne en Al de 70% dans les zones riches en Al obtenue par l'analyse HAADF a été confirmée par spectroscopie de pertes d'énergie électronique. En outre, l'analyse précise du changement de l'énergie de plasmon a révélé une diminution progressive de la composition en Al avec l'augmentation de la distance à la BQ. Pour expliquer les phénomènes observés, différents modèles basés sur les données expérimentales ont été élaborés. Nos explications sont fondées sur le principe de minimisation de l'énergie totale des BQs. La variété des formes des BQs de surface est expliquée par la compétition entre l'énergie de surface et l'énergie élastique accumulée dans les BQs. L'augmentation du volume des BQ pendant leur recouvrement est expliqué par le transport de GaN de la couche de mouillage vers la BQ, qui peut aussi être relié à une baisse de l'énergie élastique. Une séparation de phase dans les barrières AlGaN est aussi expliquée par la relaxation de la contrainte introduite par la présence des BQs. Plusieurs voies, basées sur les résultats de cette étude et en vue de l'amélioration des propriétés des dispositifs optoélectroniques sont proposées. Par exemple, la fabrication de BQs sans couche de mouillage est une approche perspective pour augmenter l'efficacité de photoluminescence.

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Kang, Joon-Mo. „Etude par microscopie électronique en transmission des interfaces dans les hétérostructures GaAs/Si et GaSb/GaAs“. Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30101.

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Ce travail porte sur l'etude de la relaxation par les dislocations d'interface dans les heterostructures semiconductrices a fort desaccord parametrique. Des calculs utilisant l'elasticite anisotrope montrent que les dislocations d'interface de type 90 sont plus efficaces pour la relaxation que celles de type 60. La difference d'efficacite entre les deux augmente avec le desaccord parametrique. Ces calculs prevoient qu'un etat relaxe partiellement est energetiquement plus stable que celui parfaitement relaxe. Afin d'interpreter les images de dislocations obtenues par microscopie electronique en transmission (met), des simulations ont ete effectuees. Ces simulations montrent que les franges de moire masquent d'autant plus le reseau de dislocations que le desaccord parametrique est important. La visualisation simultanee de deux reseaux orthogonaux de dislocations par une excitation du faisceau non-systematique est confirmee comme une technique efficace pour etudier l'origine des defauts. Les caracterisations par met effectuees sur les heterostructures gaas/si et gasb/gaas montrent que les defauts de volume sont directement lies aux imperfections du reseau de dislocations d'interface. Des observations en microscopie electronique en haute resolution montrent par ailleurs des relaxations partielles dans les deux systemes

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Mory, Claudine. „Étude théorique et expérimentale de la formation de l'image en microscopie électronique à balayage par transmission“. Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112134.

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Cette thèse présente une étude théorique et expérimentale de la formation de l’image en microscopie électronique à balayage en transmission (STEM). A partir d’une description détaillée des divers éléments d’optique électronique intervenant dans la colonne entre le canon à effet de champ et l’échantillon, nous calculons, aussi complètement que possible, la forme et la taille de la sonde d’électrons incidents sur le spécimen. Cette modélisation permet d’estimer la résolution spatiale dans divers modes d’utilisation en image ou en microanalyse ponctuelle. L’interaction avec l’échantillon et le rôle des divers détecteurs sont ensuite pris en considération. Nous en déduisons la réponse percussionnelle de l’instrument pour les différents modes images du STEM. Une analyse des propriétés caractéristiques des images de phase en fond clair et incohérentes en fond noir annulaire est effectuée par comparaison d’images enregistrées digitalement dans les mêmes conditions expérimentales. La résolution spatiale, le contraste et le signal/bruit sont mesurés par analyse de Fourier, méthodes de corrélation et considérations statistiques. On en déduit les conditions de focalisation optimale et les limites de la méthode comme la résolution ponctuelle sur des agrégats quasi-atomiques. Ce travail se termine par une analyse des possibilités offertes par la combinaison de plusieurs signaux simultanés. Les applications qui en résultent sont nombreuses dans le domaine de la visualisation des petites particules métalliques, des macromolécules biologiques et des sections biologiques non colorées
This thesis contains a theoretical and experimental study of image formation in a dedicated scanning transmission electron microscope (STEM). Using a detailed description of the different optical elements between the field emission source and the specimen, one calculates the shape and size of the primary probe of electrons impinging on the sample. This modelization enables to estimate the spatial resolution in the different imaging or micro analytical modes. The influence of the specimen and the role of the various detectors are taken into account to calculate the point speed function of the instrument in STEM imaging modes. An experimental study of the characteristic properties of phase contrast bright field micrographs and incoherent dark field ones is performed by comparison of digitally recorded images in similar conditions. Spatial resolution, contrast and signal/noise ratio are assessed by correlation methods, Fourier analysis and statistical considerations; one can deduce the optimum focusing conditions. Limits such as the point resolution on quasi-atomic metallic clusters are determined and an analysis of the capabilities of signal mixing concludes this work. Applications are offered in various domains such as the visualization of small metallic particles, biomolecules and unstained biological sections

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Saidi, Wajdi. „Étude des phases dans des films minces d'oxyde de structure pérovskite en microscopie électronique en transmission“. Thesis, Poitiers, 2014. http://www.theses.fr/2014POIT2317.

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L’objectif de ce travail est de caractériser par microscopie électronique en transmission (MET) la structure cristalline des films minces de BiFeO3 (BFO) épitaxiés sur LaAlO3 (LAO) (001) et Ca0,96Ce0,04MnO3//YAlO3 (CCMO//YAO) (001) à l’échelle de nm. En effet, BFO à l’état massif cristallise dans la structure rhomboédrique R3c à température ambiante avec une polarisation ferroélectrique de ≈ 90 μC/cm2 suivant [111]pc. En film mince, des études précédentes ont montré que BFO peut adopter une structure pseudo-quadratique (type-T) avec un rapport c/a ≈ 1,27 et une structure pseudo-rhomboédrique (type-R) avec un rapport c/a ≈ 1,07. Ce changement de phase améliore la polarisation ferroélectrique et change l’ordre antiferromagnétique. Nous avons étudié des films minces de BFO de différentes épaisseurs déposés sur (001) LAO. Pour le film de 7 nm, aucun joint de grain n’a été observé. Le diagramme de diffraction présente seulement les réflexions fondamentales de la maille pseudo-cubique. Dans les films plus épais, deux types de grains sont présents de type-T avec un rapport c/a ≈ 1,24 et de type-R avec un rapport c/a ≈ 1,05. La phase type-R est présente sous la forme d’un grain incliné entouré par une matrice de phase de type-T. Les deux phases de type-T de type-R ont été identifiées respectivement comme une structure monoclinique Cm et une structure rhomboédrique R3c légèrement distordue. Pour les films minces de BFO (94 nm) déposés sur CCMO//YAO (001), deux phases de type-T et de type-R sont également présentes. La phase de type-R est identifiée ici comme la phase rhomboédrique R3c légèrement distordue avec un rapport c/a ≈ 1,09. La phase de type-T est identifiée comme la phase quadratique P4mm légèrement distordue avec un rapport c/a ≈ 1,27. Nos résultats tendent à montrer que l’augmentation de la contrainte de compression favorise la stabilisation de la phase quadratique P4mm
The aim of this work is to characterize by transmission electron microscopy (TEM) at the scale of nm the crystal structure of thin films of BiFeO3 (BFO) grown on (001) LaAlO3 (LAO) and (001) Ca0,96Ce0,04MnO3//YAlO3 (CCMO//YAO). Indeed, BFO in the bulk state crystallizes in the R3c rhombohedral structure at room temperature with a ferroelectric polarization of ≈ 90 μC/cm2 in the [111]pc direction. In thin film, previous studies have shown that BFO can adopt a pseudo-tetragonal structure (T-like) with a c/a ratio ≈1.27 and a pseudo-rhombohedral structure (R-like) with a c/a ratio ≈ 1.07. This phase change improves the ferroelectric polarization and change the antiferromagnetic order. We studied BFO thin films of different thicknesses deposited on (001) LAO. For the film of 7 nm, no grain boundary was observed. The diffraction pattern shows only the fundamental reflections of the pseudo-cubic lattice. In thicker films, two types of grains are present T-like with a c/a ratio ≈ 1.24 and R-like with a c/a ratio ≈ 1.05. The R-like phase is generally present in the form of slanted R-like grains surrounded by a T-like matrix. The T-like and R-like phases were identified as a monoclinic Cm structure and rhombohedral R3c structure slightly distorted, respectively. For thin films of BFO (94 nm) deposited on CCMO//YAO (001), T-like and R-like phases are also present. The R-like phase is identified here as the rhombohedral R3c structure slightly distorted with a c/a ratio ≈ 1.09. The T-like phase is identified here as the tetragonal P4mm phase slightly distorted with a c/a ratio ≈ 1.27. Our results suggest that the increase of the compressive stress promotes the stabilization of the tetragonal phase P4mm

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Dissertationen zum Thema „Cryo-Microscopie électronique à transmission“

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