Rozprawy doktorskie na temat „Nid électronique”

L’élevage des poules pondeuses en cage disparaît en Europe, au profit de systèmes alternatifs qui offrent des conditions de vie plus respectueuses du bien-être des animaux. Les poules y évoluent en groupe et ont accès à des nids pour pondre. Or, les poules pondeuses sont traditionnellement issues de programmes de sélection reposant sur une mesure de la ponte en cage. La mise au point de nids électroniques enregistrant en continu la ponte au nid, offre l’opportunité de faire évoluer les programmes de sélection en élevant les lignées pures en groupe et au sol.Le premier objectif de cette thèse était de caractériser la ponte au nid et d’étudier le déterminisme génétique de potentiels critères de sélection pour l’améliorer. Le deuxième objectif était d’évaluer les niveaux d’interaction génotype-environnement, entre élevages au sol et en cage, pour les critères de qualité des œufs et de poids des poules.Enfin, une réorganisation des programmes de sélection avec un abandon des cages a été envisagée.La ponte au nid a été étudiée à travers 14 nouveaux caractères liés à la ponte, au rythme de ponte, au choix du nid, au temps passé dans le nid et au comportement social. Les héritabilités estimées pour ces caractères étaient moyennes à fortes et les corrélations génétiques faibles avec les critères de qualité des œufs et de poids des poules. Les interactions génotype-environnement se sont révélées limitées. Ces résultats confirment la possibilité de sélectionner des poules sur la ponte sans avoir recours à un phénotypage en cage<br>Cage rearing systems of laying hens is disappearing in Europe, in favour of cage-free systems that offer living conditions more respectful of the animals’ welfare. Hens live in groups and have access to nests for the egg-laying. Usually, laying hens have been bred in breeding programmes based on a measurement of the egg-laying in cages. The development of electronic nests that continuously record egg-laying in the nests offers the opportunity to change breeding programmes by raising pure lines in groups and on the floor.The first objective of this thesis was to characterize the egg-laying in nests and to study the genetic determinism of potential selection criteria to improve it. The second objective was to estimate the effects of genotype-by-environment interactions between floor and cage systems, for egg quality and body weight.The third and last objective was to explore a reorganisation of breeding programmes assuming the end of the use of cages.The egg-laying in nests was studied through 14 new traits related to egg-laying, laying rhythm, nest preference, time spent in the nest, and social behaviour. Heritability estimates for these traits were moderate-to-high and genetic correlations were low with egg quality and body weight. Genotype-by environment interactions were found to be limited. These results confirm the opportunity of selecting hens on egg-laying without the use of cages

Dans ce travail, nous avons étudié la structure électronique de l'oxyde de nickel massif, ainsi que les effets de reconstruction structurale des surfaces NiO(001) et NiO(111) terminée par un plan d'atomes d'oxygène. Pour se faire, nous avons utilise la méthode des ondes planes augmentées par projection (PAW), qui permet de déterminer la configuration géométrique et électronique de l'état fondamental grâce au concept de minimisation globale de la fonctionnelle énergie totale, développé par Car-Parrinello. Afin de tenir compte des effets de corrélation pour les électrons d, qui jouent un rôle prépondérant dans les propriétés électroniques de NiO, nous avons implémenté une correction de Hubbard multi-orbitales (LDA + U). Ceci nous a permis de reproduire correctement l'état fondamental antiferromagnétique isolant, ainsi que les propriétés optiques de NiO massif. Nous avons égalemment appliqué cette méthode aux surfaces NiO(001) et NiO(111). Les effets de reconstruction et les modifications de la structure électronique de la surface (001) de NiO comparé au volume restent faibles. En revanche, la surface polaire (111) en reconstruction octopolaire p(22) terminée par un plan d'atomes d'oxygène présente de profondes modifications dans la structure électronique ainsi que de relaxation atomiques.

Ce travail porte sur l'étude des propriétés opto- et magnéto-électroniques des oxydes et fluorures de zinc. Dans une première partie, nous avons étudié les propriétés d'absorption/réflexion dans le proche-IR de poudres d'oxyde de zinc dopées de manière aliovalente par l'aluminium ou le gallium. Une grande partie du travail a consisté en la détermination précise du taux de dopant introduit pour les différentes conditions expérimentale utilisées. Les taux de dopant déterminés ont ensuite été corrélés aux propriétés optiques mesurées par spectrométrie de réflexion diffuse. Nous avons voulu réaliser le même travail sur le fluorure de zinc mais nous avons été confrontés à la difficulté de doper ce composé par l'aluminium à cause de la grande stabilité chimique du fluorure AlF3. En revance, une étude structurale approfondie a été réalisée sur un hydroxyfluorure de zinc ZnOHF, précurseur pouvant être dopé de manières aliovalente. Dans la dernière du manuscrit, nous avons utilisé nos compétences relatives au suivi du dopage pour étudier l'effet des porteurs libres sur les propriétés magnétiques des oxydes de zinc dopés au cobalt. D'un point de vue expérimental, aucun effet des porteurs n'a été recensé, seul un comportement paramagnétique ayant été observé<br>This work deals with the opto-electronic and magnetic properties of zinc oxides and fluorides. In a first part, NIR absorption / reflection properties of aluminium and gallium doped zinc oxides powders have been studied. Dopant rates have been accurately determined for different experimental conditions and correlated with optical properties which were measured by diffuse reflection spectrometry. The same investigation has been performed on zinc fluoride but this compound could not have been doped by aluminium because of high chemical stability of aluminium fluoride. However, a structural study has been carried out on zinc hydroxyfluoride, which can be doped by aluminium. The last part of this dissertation deals with the investigation of carriers effect, which can be followed by diffuse reflection, on magnetic properties of cobalt doped zinc oxide. Free carriers have beeb no effect, only a paramagnetic behaviour has been observed

Cette thèse s'appuie sur la spectroscopie de NiH établie à la fin des années 1980 et au début des années 1990, principalement par le groupe du Pr. R. W. Field au MIT. Les mesures expérimentales ont amélioré de manière significative les travaux antérieurs, tant en spectroscopie en champ nul qu'en spectroscopie Zeeman. Le radical NiH est obtenu avec une source à décharge à température ambiante (310 K). Les radicaux formés dans la décharge sont excités par un laser continu à colorant et étudiés soit en spectroscopie d'excitation laser soit en fluorescence dispersée. Un circuit magnétique à aimants permanents (NdFeB) fournit un champ magnétique statique (0.4 - 0.9 T). En champ nul, les spectres de fluorescence par transformée de Fourier ont élargi les observations de l'état électronique fondamental jusqu'à 6000 cm-1, pour 58NiH et 60NiH. Les énergies sont modélisées avec un Hamiltonien effectif obtenu à partir du formalisme du modèle du 3d9 supermultiplet développé par le groupe de Field. Les mesures Zeeman se sont principalement concentrées sur l'étude des états Ω=3/2. Les facteurs de Landé effectifs ont été déterminés pour chaque niveau ro-vibrationnel pour les états de basse énergie et les états excités de 58NiH. L'inhabituelle dépendance en J des facteurs de Landé obtenus pour les états de basse énergie est expliquée par le modèle du supermultiplet, quantifiant alors l'ampleur des mélanges spin-orbite présents dans les états inférieurs. Les transitions étudiées ont un intérêt astrophysique depuis que plusieurs transitions d'hydrure métallique ont été observées dans les spectres d'étoiles froides et les taches solaires.

Ce travail porte sur l'étude des propriétés opto- et magnéto-électroniques des oxydes et fluorures de zinc. Dans une première partie, nous avons étudié les propriétés d'absorption/réflexion dans le proche-IR de poudres d'oxyde de zinc dopées de manière aliovalente par l'aluminium ou le gallium. Une grande partie du travail a consisté en la détermination précise du taux de dopant introduit pour les différentes conditions expérimentale utilisées. Les taux de dopant déterminés ont ensuite été corrélés aux propriétés optiques mesurées par spectrométrie de réflexion diffuse. Nous avons voulu réaliser le même travail sur le fluorure de zinc mais nous avons été confrontés à la difficulté de doper ce composé par l'aluminium à cause de la grande stabilité chimique du fluorure AlF3. En revance, une étude structurale approfondie a été réalisée sur un hydroxyfluorure de zinc ZnOHF, précurseur pouvant être dopé de manières aliovalente. Dans la dernière du manuscrit, nous avons utilisé nos compétences relatives au suivi du dopage pour étudier l'effet des porteurs libres sur les propriétés magnétiques des oxydes de zinc dopés au cobalt. D'un point de vue expérimental, aucun effet des porteurs n'a été recensé, seul un comportement paramagnétique ayant été observé.

Cette thèse présente les résultats d'une étude statistique des caractéristiques géométriques des joints de grains dans l'oxyde NiO obtenu par oxydation thermique du nickel. Le travail comporte deux parties : La première est une étude critique des méthodes de détermination des caractéristiques géométriques des joints : relations d'orientation intercristalline, indice de coïncidence, critères de spécialité, plan du joint. La seconde partie concerne les résultats eux-mêmes, acquis à partir de l’analyse de 128 joints répartis entre 3 types d'échantillons bruts d'oxydation, ou recuits. Sur chaque échantillon, ont été examinées, la morphologie granulaire, la répartition et la densité des dislocations, la répartition entre joints et sous­joints, la texture d'oxydation, la distribution des relations d'orientation intergranulaire, la proportion de joints spéciaux. . . Il apparaît notamment que les joints parallèles à un plan {011} sont particulièrement instables et que la proportion de joints en relation de coïncidence est supérieure à celle qui existe dans un échantillon à distribution aléatoire<br>This thesis presents the results of a statistical study of the geometrical features of grain boundaries in nickel oxide NiO obtained by thermal oxidation of nickel. This work is divided into two parts: The first is a critical study of the methods used to determine the geometrical characteristics of the grain boundaries, orientation relationships, coincidence index, criteria of specialty, grain boundary plane. In the second part, we present the date of the study of 128 boundaries taken in 3 types of specimen resulting either from oxidation or additionally annealed. The following features were examined for each sample: granular morphology, distribution and density of dislocations, distribution of grain boundaries between subgrain boundaries and boundaries, oxidation texture, orientation relationships, "special" grain boundaries. It is shown in particular that boundaries parallel to a {011} plane are quite unstable and that the proportion of coincident boundaries is higher than that existing in a randomly distributed sample

L'eutectique orienté lamellaire NiO-(ZrO₂ ,CaO) a été élaboré par solidification dirigée dans un tour à image. Ses caractéristiques cristallographiques ont été étudiées par radiocristallographie et par diffraction des électrons :-par diffraction X, une relation d'orientation majoritaire (111)Nio // (100)zro₂. [101]Nio // [001]zro₂ a été mise en évidence-l'existence de cette relation, adoptée par 80% des couples de lamelles, a été confirmée, par diffraction électronique, et les caractéristiques de la population ont été analysées. Une seconde relation d'orientation correspondant à l'épitaxie (hkl)[uvw]Nio // (hkl)[uvw]zro2 a été observée. La stabilité relative des interfaces [(111)Nio//(100)zro₂] dans le premier cas, mal définies dans le second a été interprétée en terme de modèle de coïncidence. Dans les deux cas la direction de croissance est contenue dans le plan inter lamellaire, mais n'est pas bien définie cristallographiquement. Par ailleurs, les lamelles de NiO et de ZrO₂ ont été analysées en microscopie électronique à balayage en transmission (MEBT) à l'aide d'un spectromètre à dispersion d'énergie. Cette analyse a révélé la présence d'environ 3 à 5 % de Ni dans ZrO₂ et, réciproquement, de Zr dans NiO. Ce résultat qui n'a pas été confirmé par spectroscopie de perte d'énergie d'électrons (EELS), a été attribué à un artefact lié à la technique de préparation des échantillons par bombardement ionique, qui provoque une redéposition des matériaux pulvérisés.

L'étude de l'interaction de la surface NiO(100) avec le soufre moléculaire S2 et la caractérisation de films minces de molybdène métallique déposé sur NiO(100) ont été réalisées à l'aide des techniques couplées de la diffraction des électrons de haute énergie sous incidence rasante (DERR ou RHEED) et la spectroscopie d'électrons : a) les modifications de la structure et la composition chimique de la surface NiO(100) en interaction avec S2 ont été déterminées à l'échelle subnanométrique : l'adsorption du soufre dépend étroitement de la stoechiométrie de la surface de NiO. La présence de microcristallités de nickel métallique contribuent à l'édification de sulfures bidimensionnels parfaitement épitaxiés qui correspondent aux plans denses NiS(0001) et Ni3S2(110). Les étapes initiales de la sulfuration de NiO ont été confirmées : oxyde métal sulfures 2D puis 3D ; b) les films minces de molybdène (2 nm) réagissent dès l'ambiante avec l'oxygène du substrat pour former l'oxyde MoO2. A mesure que l'on augmente la température, cette réduction s'accentue jusqu'à la formation de cristallités de nickel tridimensionnels parfaitement topotaxiés. Conjointement, la stoechiométrie de l'oxyde de molybdène augmente ainsi que l'épaisseur de la couche mixte formée (MoOx, x>2; Ni).

La distribution des états électroniques de NiO dans l'état fondamental a été étudiée dans le cadre de l'approximation de la fonctionnelle de la densité locale de spin. Tous les électrons y compris les électrons d localises sont décrits par des états itinérants en accord avec la symétrie de translation. Les fonctions d'onde et les énergies sont obtenues par une méthode autocohérente de combinaison linéaire d'orbitales atomiques a spin polarise. A la différence d'un calcul classique, les fluctuations de charge sont prises en compte et se traduisent par un potentiel agissant spécifiquement sur les électrons d. Le terme prépondérant dans ce potentiel est représenté par l'interaction électrostatique intrasite u entre deux électrons. La présence de u modifie la répartition des états électroniques permis et interdits ainsi que le degré d'hybridation des fonctions propres associées. Les résultats montrent des bandes d’occupées étroites et pratiquement toutes séparées. La bande interdite est de valeur comparable à la valeur expérimentale lorsqu'on ajuste l'énergie u a 5. 4 ev. Les fonctions d’occupées et vides sont celles prévues par le champ des ligands applique à un atome dans un environnement cubique. Les bandes 2p de l'oxygène sont en dessous des bandes d peu dispersives du métal et confèrent à NiO le caractère d'isolant de Mott. Cependant les bandes 3d remplies ne sont pas absolument pures car u contribue à accentuer la proportion de fonction 2p de l'oxygène dans ces bandes. C'est grâce à cette présence que notre diagramme théorique d'états électroniques permet l'interprétation de l'ensemble des résultats expérimentaux parmi lesquels l'absorption optique et la photoémission. Enfin l'accord satisfaisant avec les spectres de photoémission angulaire montre l'aptitude de notre démarche a décrire l'état fondamental de NiO<br>The electronic state distribution of the NiO antiferromagnetic ground state has been studied within the local spin density approximation. All electrons, including the localized 3D electrons, are described by means of itinerant states according to the translational symmetry. The wave functions and energies are obtained self-consistently through a spin polarized linear combination of atomic orbitals method. Unlike a classical calculation, the charge fluctuations have been taken into account and related to a potential acting specifically on the 3D electrons. The main term in that potential is the on-site electrostatic interaction U between two electrons. The presence of U alters the repartition of the allowed and forbidden electronic states as well as the degree of hybridyzation of the eigenfunctions. The results show that the occupied 3D bands are narrow and nearly separated. The calculated gap value is in agreement with the experimental value when U is adjusted to 5. 4 eV. The occupied and empty 3D functions are those predicted by the ligand field applied to an atom in a cubic surrounding. The oxygen 2p bands reside below the small dispersive metallic 3D bands and confer a Mott insulating character to NiO. Nevertheless the full bands are not entirely pure because U enhances the ratio of the oxygen 2p functions within these bands. The theoretical electronic state diagram allows the interpretation of the whole experimental results particulary the optical absorption and the photoemission. Finally the satisfactory agreement with the angular photoemission spectra shows the ability of our approch to describe the ground state of NiO

Ce travail de these presente les resultats d'experiences de diffraction magnetique obtenus sur des oxydes de metaux de transition : mno, coo, nio et cuo. La diffraction magnetique de rayons x non-resonante est une sonde experimentale unique, qui permet la separation des contributions du spin et du moment orbital a la densite totale d'aimantation. Nos resultats experimentaux montrent des moments orbitaux non-nuls dans coo (l/s=0. 95), nio (l/s=0. 34) et cuo (l/s=0. 18). Uniquement dans le cas de mno le moment orbital est nul. En fait, les interactions spin-orbite peuvent retablir partiellement le moment orbital ; nos resultats montrent qu'elles devraient etre considerees quand on discute les proprietes electroniques ainsi que magnetiques. La diffraction magnetique de rayons x resonante est observee quand l'energie des photons est proche des seuils d'absorptions. Elle est interpretee par des transitions electroniques multipolaires entre les etats du coeur et des etats libre au-dessus du niveau de fermi. Des resonances importantes indiquent que les etats intermediaires presentent un fort couplage spin-orbite et qu'il existe un moment orbital. Au seuil k des metaux 3d deux canaux resonants existent : la resonance dipolaire (e1) qui sonde les etats 4p, peu polarises, et la resonance quadrupolaire (e2) qui sonde les etats 3d, fortement polarises. Des resonances e2 sont observees dans nio, coo et cuo, qui ont tous un moment orbital. Par contre dans mno, ou les ions mn 2 + sont dans un etat s, de faibles anomalies sont observees, provenant du couplage spin-orbite dans la couche 3d. En plus de la resonance e2 tous les systemes presentent une resonance supplementaire de type e1. Alors que le processus e2, qui sonde les etats 3d fortement

Nous avons étudié les corrélations entre les propriétés structurales, chimiques et les propriétés magnétiques de couches ultra-minces de NiO déposées sur un substrat de Fe3O4 (001) afin de décrire le couplage magnétique. Dans une première partie, le travail a été consacré à la caractérisation structurale de NiO/Fe3O4 (001). Les observations par microscopie électronique en transmission à haute résolution ont révélé la présence d’une structure cristalline contrainte à l’interface NiO/Fe3O4 (001). La seconde partie du travail concerne les propriétés physiques des couches obtenues. Les données quantitatives, obtenues par dichroïsme circulaire magnétique des rayons X ont montré une forte réduction des moments magnétiques de spin et orbitaux, accentuée pour les plus fortes températures de dépôt de NiO. Nous avons attribué cette diminution à la formation d’un nouveau composé NiFe2O4 à l’interface. Les résultats X-PEEM ont montré un couplage parallèle entre les couches NiO et Fe3O4 (001)<br>We have studied the correlations between structural, chemical and magnetic properties in ultrathin NiO films deposited on Fe3O4 (001) in order to describe the magnetic coupling. In the first part, we present the structural characteristics of NiO/Fe3O4 (001). In particular, the High-Resolution Transmission Electron Microscopy observations have revealed a strained crystalline structure at the NiO/Fe3O4 (001) interface. In a second part, we have studied the magnetic properties of NiO/Fe3O4 (001) bilayers. The quantitative data, obtained by X-ray Magnetic Circular Dichroïsm, show strong reductions in the magnetic spin and orbital moments proportional with the growth temperature of NiO. The reduced magnetic moments can be explained by the formation of a spinel compound NiFe2O4 at the interface. The last part of the work is devoted to the X-PEEM results. The magnetic contrast images obtained show perfect and parallel coupling between the spins in the NiO and Fe3O4 layers

Ce travail de thèse s'inscrit dans le cadre général de l'étude des matériaux d'intercalation de type LiMO2 et LiM2O4 (M : métal de transition) utilisés comme matériaux d'électrode dans les batteries lithium-ion. La RMN du solide permet de caractériser l'environnement local du lithium dans ces matériaux, grâce à l'exploitation des interactions hyperfines dues à la présence d'une certaine densité d'électrons célibataires (déplacement de contact de Fermi) ou de conduction (déplacement de Knight) sur le noyau de lithium.<br />En suivant la transformation de la phase lamellaire LiNiO2 en phase spinelle LiNi2O4 par RMN du lithium, nous avons étudié la nature du signal asymétrique de LiNiO2 et l'influence de l'écart à la stoechiométrie du matériau, puis mis en évidence une mobilité électronique couplée à la mobilité ionique pour les phases désintercalées LixNiO2 en relation avec l'ordre Li/lacune et Ni3+/Ni4+, et enfin mis en évidence des défauts structuraux au sein de la spinelle LiNi2O4 obtenue par traitement thermique de Li0.5NiO2.<br />La RMN du lithium des phases intercalées issues des spinelles LiTi2O4 et Li4Ti5O12 a montré que Li2Ti2O4 est métallique avec un déplacement de Knight du signal de RMN du lithium identique à LiTi2O4, et que Li7Ti5O12 présente des signaux de nature intermédiaire entre déplacement de Knight et contact de Fermi.

Dans le contexte de la prévision de la tenue des matériaux revêtus sollicités par des chargements mécaniques, nous avons développé un modèle numérique basé sur la mécanique de l’endommagement permettant de d’ écrire les scénarios de rupture des couches d’oxyde dans les systèmes Ni/NiO et Zr/ZrO2 (la fissuration traversante périodique dans la couche d’oxyde et le décollement de la couche) en utilisant une méthode à discontinuités fortes couplée à des éléments d’interface. Afin de prendre en compte la présence de défauts initiaux dans la couche d’oxyde, les contraintes limites à rupture des éléments constituant la couche d’oxyde sont distribuées de manière aléatoire. Une analyse statistique sur la « distance interfissure moyenne » de la fissuration périodique a été effectuée. Le modèle développé s’appuie sur une analyse expérimentale des phénomènes de rupture de la couche d’oxyde. Cette analyse porte sur l’observation de l’ évolution des phénomènes de rupture générés dans les systèmes métal/oxyde en fonction du chargement mécanique global de traction appliqué/ Ces observations sont menées à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB). Elles ont notamment permis de déterminer la « distance interfissure moyenne » et par corrélation avec les calculs, les paramètres du modèle (la contrainte limite à rupture de l’interface métal/oxyde, l’ énergie de fissuration des fissures traversant la couche d’oxyde) ont été identifiés et notre approche numérique a été validée<br>In the context of the prediction of coated materials durability submitted to mechanical loadings, we have developed a numerical model based on damage mechanics able to describe oxide layer fracture for Ni/NiO and Zr/ZrO2 systems (the periodic crack pattern in the oxide layer and the debonding of the oxide layer). A finite element model combining strong discontinuity approach and interface elements has been used. To take into account the initial defects in the material, we consider randomly distributed limit stress in the oxide layer. A statistical analysis is performed to evaluate the “mean inter-crack distance” of the periodic crack pattern in the oxide layer. The developed model is based on an experimental analysis of the oxide layer fracture phenomenon. This analysis focuses on the observation of the oxide layer damage evolution with different levels of mechanical loadings. These observations are performed by scanning electron microscopy (SEM) which allows to determine the “mean inter-crack distance” and by correlation with the numerical results, the model parameters (the limit stress of the metal/oxide interface, the crack energy of the periodic cracks) have been identified and our numerical approach has been validated

Cette thèse est un travail sur la caractérisation de l’endommagement des couches d’oxydes thermiques et notamment sur les systèmes métal/oxyde Ni/NiO et Zr/ZrO2. Pour étudier cet endommagement un essai de multifissuration sous MEB a été réalisée en couplant une micromachine de traction avec un suivi par émission acoustique à l’intérieur de la chambre du microscope électronique à balayage. Différents essais ont été réalisés afin de paramétrer le système d’émission acoustique pour s’assurer que les signaux enregistrés proviennent bien des éprouvettes de traction testées. Ce travail a permis de disposer d’un essai permettant d’acquérir les salves d’émission acoustique propres aux endommagements des systèmes Ni/NiO et Zr/ZrO2 en conditions in-situ. Grâce à ce développement technique, il a été possible de proposer des scénarii d’endommagement des systèmes Ni/NiO et Zr/ZrO2 pour deux épaisseurs de couches d’oxyde différentes (1 μm et 5 μm environ) en couplant les informations obtenues par les observations MEB (en surface des éprouvettes au cours des essais de traction, et en coupe transverse après rupture des éprouvettes) et l’analyse des signaux acoustiques enregistrés au cours des essais. L’analyse des scénarii d’endommagement a mis en évidence des différences notables entre les deux systèmes étudiés, mais également des différences au sein d’un même système selon les conditions d’oxydation utilisées pour obtenir les épaisseurs de couches désirées. Au-delà de permettre des propositions de scenarii d’endommagement, l’analyse des salves d’émission acoustique a permis de qualifier des signatures différentes pour les propagations des fissures en mode I et en mode II<br>This thesis is a work on the characterization of the damage of thermal oxide scales and in particular on the metal/oxide systems Ni/NiO and Zr/ZrO2. To study this damage, a multi-cracking test under SEM was carried out by coupling a traction micromachine with monitoring by acoustic emission inside the chamber of the scanning electron microscope. Various tests were carried out in order to configure the acoustic emission system to ensure that the recorded signals indeed come from the tensile specimens tested. This work made it possible to have a test making it possible to acquire the acoustic emission bursts specific to damage to Ni/NiO and Zr/ZrO2 systems under in-situ conditions. Thanks to this technical development, it was possible to propose damage scenarios for Ni/NiO and Zr/ZrO2 systems for two different oxide scale thicknesses (1 μm and 5 μm approximately) by coupling the information obtained by the SEM observations (on the surface of the specimens during tensile tests, and in cross section after rupture of the specimens) and analysis of the acoustic signals recorded during the tests. The analysis of the damage scenarios revealed notable differences between the two systems studied, but also differences within the same system depending on the oxidation conditions used to obtain the desired scale thicknesses. Beyond allowing proposals for damage scenarios, the analysis of the acoustic emission bursts made it possible to qualify different signatures for the propagation of cracks in mode I and in mode II

Ce travail s'inscrit dans les recherches actives des nouvelles propriétés magnétiques et électriques dans les hétérostructures artificielles. Nous avons élaboré et étudié un système du type « Oxyde ferrimagnétique / Métal non magnétique / Oxyde ferrimagnétique » dans lequel les électrons sont confinés dans la couche métallique 2D et subissent de nombreuses réflexions aux interfaces « métal / isolant magnétique ». L'élaboration de ce système impose une maîtrise de la croissance des différentes couches et de la planéité des interfaces. Les dépôts sont épitaxiés afin de limiter les diffusions des électrons aux joints de grains par pulvérisation cathodique dans un bâti UHV, les caractérisations structurales sont essentiellement réalisées par microscopie électronique haute résolution et diffraction des rayons X.<br />Nous avons étudié la croissance épitaxiale de couches simples de Fe3O4 et de CoFe2O4 sur Al2O3(0001) et MgO(001) afin d'obtenir respectivement une direction de croissance [111] et [001]. Nous nous sommes également intéressés à la croissance épitaxiale et à l'anisotropie d'échange de bicouches Fe3O4(5nm à 50nm)/NiO(66nm) dans ces deux mêmes directions de croissance. Nous avons ensuite étudié la croissance de métaux non oxydables (Pt, Au et Ag) sur les surfaces (001) et (111) de Fe3O4.<br />Ces résultats ont permis d'élaborer les systèmes épitaxiés Fe3O4/M(M=Au,Pt)/ CoFe2O4 sur Al2O3(0001). Les propriétés électriques montrent que les électrons sont confinés dans la couche métallique et qu'apparaît une GMR atteignant près de 1,8% à 10K due exclusivement aux réflexions électroniques sur les interfaces métal/oxyde avec certainement une contribution des réflexions spéculaires.

Le développement actuel des piles à combustible SOFC fonctionnant à température intermédiaire suppose l'optimisation des méthodes de synthèse et de mise en forme pour les matériaux nouveaux développés au cours des dernières années. En effet, les propriétés électrochimiques de ces dispositifs sont étroitement liées aux caractéristiques des poudres de départ ainsi qu'à la microstructure des électrodes (ou de l'électrolyte) après leur mise en forme. Une amélioration significative des dites propriétés peut être obtenue par la nanostructuration des matériaux. Dans ce contexte, ce travail de thèse est consacré à l'élaboration du matériau de cathode Nd₂NiO_4+δ ainsi que du matériau d'électrolyte Ce_1-xA_xO_2-δ. Les méthodes mises en œuvre sont la synthèse de nanopoudres en milieux éthanol/eau supercritiques et par voie pyrosol ainsi que le dépôt de couches minces en milieu CO2 supercritique. Les objets obtenus ont enfin été caractérisés par spectroscopie d'impédance électrochimique afin de quantifier leur performance pour l'application SOFC.