Teses / dissertações: "Nanocompósitos (Materiales)"

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López, Cabaña Zoraya Elena. "Nanocompositos híbridos orgánico-inorgánicos con directores de estructura : obtención y estudio de sus propiedades". Tesis, Universidad de Chile, 2009. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/105184.

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Resumo:

En este trabajo se realizó un estudio del confinamiento bidimensional de semiconductores en la forma de nanocompositos híbridos orgánico-inorgánicos laminares. El mismo se basó principalmente en el diseño e implementación de las estrategias de síntesis de los nanocompositos, y la evaluación de los efectos del confinamiento sobre las propiedades ópticas y fotocatalíticas de los productos. El diseño de la síntesis se enmarcó en la utilización de herramientas como el reconocimiento molecular y el auto-ordenamiento de surfactantes, que actúan como agentes directores de la estructura, las que mediante la co-organización de las especies orgánicas e inorgánicas llevan a los productos esperados. Se sintetizaron arreglos bidimensionales de semiconductores de sulfuro de zinc, sulfuro de cadmio, mezcla de ZnS-CdS y óxido de zinc, con surfactantes catiónicos, aniónicos y neutros. Los productos obtenidos – caracterizados a través de técnicas cristalográficas, microscópicas, y análisis elementales y térmicos – son nanocompositos híbridos orgánico-inorgánicos de naturaleza laminar. La estructura de los productos, consistente de láminas moleculares del semiconductor inorgánico confinado en medio de una bicapa laminar del surfactante, resulta estabilizada por interacciones covalentes, electrostáticas, o puentes de hidrógeno entre la matriz inorgánica y la cabeza del surfactante, dependiendo de la naturaleza de los mismos. Estos nanocompositos semiconductor-surfactante muestran propiedades ópticas y fotocatalíticas diferentes de aquellas de los semiconductores inorgánicos originales. El confinamiento bidimensional del semiconductor en los nanocompositos origina un aumento en los valores de las brechas de energías respecto a aquellas del componente inorgánico en volumen. Las propiedades luminiscentes de los productos, comparadas con los semiconductores originales, revelan una mayor eficiencia en la separación y transporte de las cargas exitónicas (e - -h + ) en los nanocompositos. En estos últimos el confinamiento de esas cargas en las trampas o estados superficiales -- generados por los defectos puntuales en la estructura del semiconductor, tipos vacancias de azufre, oxígeno, zinc o cadmio, e iones metálicos intersticiales -- resulta estabilizado por la presencia del surfactante. La eficiente separación de las cargas (e- -h + ) en los nanocompositos híbridos orgánico-inorgánicos favorece su actividad fotocatalítica en la degradación del azul de metileno proveniente de la generación fotoquímica de especies altamente reactivas (·OH y ·O2 - ). El conocimiento generado así como los nuevos productos sintetizados durante este trabajo, que permiten obtener especies con una relación superficie/volumen enorme, constituyen una contribución relevante para el desarrollo de productos y dispositivos basados en procesos fotoinducidos catalizados por semiconductores inorgánicos.

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Aguilar, Bolados Héctor. "Desarrollo de nanocompositos avanzados de caucho natural mediante aplicación de método látex". Tesis, Universidad de Chile, 2015. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/136853.

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Resumo:

Doctor en Química
Los materiales compuestos o compositos consisten en la mezcla de dos o más materiales. Se designa matriz al material que se encuentra en mayor proporción y relleno al material que se encuentra en menor proporción y disperso en la matriz. Estos materiales se denominan nanocompositos si el relleno corresponde a partículas nanométricas. Los nanocompositos son de gran interés científico y tecnológico debido a las propiedades que estos pueden presentar. Es sabido que el uso de materiales grafiticos como relleno, tales como los nanotubos de carbono o el óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO) mejoran las propiedades eléctricas y mecánicas del nanocomposito respecto de la matriz de polímero. Esta tesis propone una investigación sobre el efecto que tiene el TRGO sobre las propiedades eléctricas y mecánicas del caucho natural (NR). La preparación de estos nanocompositos contempló la adición de TRGO en suspensión a látex de NR. Los resultados indican que los nanocompositos de TRGO/NR obtenidos presentan conductividad eléctrica de hasta 10-4 S/cm, muy superior al NR (10-13 S/cm). Asimismo, los nanocompositos de TRGO/NR presentan mejoras en sus propiedades mecánicas que se reflejan en un aumento de la rigidez y de la resistencia a la tracción, con pérdidas muy leves en la elongación a la rotura. Además, se evaluaron diferentes aspectos que podrían influir en las propiedades de estos nanocompositos, tales como la naturaleza del surfactante y la morfología de TRGO. Finalmente, se informa las aplicaciones potenciales que los nanocompositos de TRGO/NR presentarían en el campo de sensores extensométricos
Composites are the mixture of two materials or more, where it is known as matrix the material that is found in higher amount and it is known as filler the material with lower content that is dispersed in matrix. If the filler has nanometric dimension, the composite is designated as nanocomposite. The nanocomposites have woken much scientific and technological interest, due to the properties that they present. It is known that the using of graphitic materials, such as multi walled carbon nanotubes or thermally reduced graphite oxide (TRGO) improve the electrical and mechanical properties of nanocomposites respect to the polymer matrix. This thesis proposes a research about the effect of TRGO on the mechanical and electrical properties of natural rubber (NR). The preparation of these nanocomposites considered the addition of a suspension of filler to NR latex. The outcomes indicate that the nanocomposites of TRGO/NR present an electrical conductivity up to 10-4 S/cm, much higher than the conductivity of net NR (10-13 S/cm). Besides, the nanocomposites of TRGO/NR present better mechanical properties than net NR, this is reflected in the increases of the stiffness and the tensile strength, with light decreases of the elongation at break. In addition, it was studied different aspect that could affect in the properties of nanocomposites, such as the nature of surfactant and the morphology of TRGO. Finally, it is informed the potential application that could present in the field of extensometric sensor these nanocomposites of TRGO/NR
Conicyt; Fondecyt; Proyecto MAT 2010-1874

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Menzel, Bueno Cristián Adolfo. "Síntesis y caracterización de nanocompósitos de polipropileno y nanotubos de carbono multipared (PP/compatibilizante/MWCNT) con la utilización de compatibilizantes polares". Tesis, Universidad de Chile, 2009. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105313.

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Cruz, Herrera Luis Sebastián Ignacio. "Caracterización de nanocompuestos de polietileno-co-octadeceno con TiO2, preparados mediante polimerización in-situ". Tesis, Universidad de Chile, 2012. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/111982.

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Ingeniero Civil Químico
En los últimos años, los materiales con propiedades antimicrobianas han generado gran interés, ya sea para su uso en envasado de alimentos o insumos médicos. Mediante nanocompuestos que incorporen la fase anatasa del dióxido de titanio (TiO2), es posible conseguir un notable efecto biocida sobre una gran cantidad de microbios. Ante la presencia de luz UV en la superficie del TiO2 se producen reacciones de tipo redox que generan radicales que pueden oxidar compuestos o células absorbidas, los que destruyen una amplia gama de microorganismos. En este contexto se decidió estudiar la preparación de nanocompuestos con TiO2 mediante polimerización in-situ. El objetivo del trabajo es preparar nanocompuestos de Polietileno-co-octadeceno con TiO2 y estudiar sus principales propiedades térmicas y mecánicas. Para ello, se prepararon nanocompuestos con 3 distintas matrices orgánicas, variando el contenido de octadeceno alimentado al reactor durante la polimerización: 0 [mol/L], 0,0625 [mol/L] y 0,375 [mol/L]. Las nanopartículas utilizadas fueron: nanoesferas de TiO2, nanoesferas de TiO2 modificadas con Hexadecil trimetoxisilano y nanotubos de TiO2. Las nanopartículas fueron previamente caracterizadas mediante TEM, DRX y EDX. Se registró un aumento en la actividad catalítica con el incremento de octadeceno en el polímero, tendencia que se mantuvo en los nanocompuestos alcanzando actividades de hasta 11000 Kg mol-1 bar-1 hr-1, que se explica por el efecto comonómero. Sin embargo, al comparar un copolímero con un nanocompuesto con la misma fase orgánica no se observaron cambios importantes, a excepción de los nanotubos, donde las actividades presentaron un drástico descenso, con valores entre los 450 y 3000 Kg mol-1 bar-1 hr-1. Se encontró que para cargas de nanopartículas de TiO2 de 3% y 5%, en la matriz de Polietileno, no se presentan mayores cambios en las propiedades mecánicas del material (módulo elástico, límite de fluencia, elongación en ruptura). En los nanocompuestos con la matriz con baja alimentación de octadeceno se observó una disminución en estas propiedades en comparación al copolímero. Para los nanocompuestos con la mayor alimentación de octadeceno, en cambio, se observó una mejora en las propiedades mecánicas. En particular, en presencia de nanoesferas el módulo elástico aumentó hasta un 400%, alcanzando valores por sobre los 40 MPa, frente al módulo de 11 MPa del copolímero. En conclusión, los resultados obtenidos presentan a los nanocompuestos de etileno-octadeceno con TiO2 como un material versátil, con potencial para combatir la presencia de microorganismos en diversas aplicaciones. Conociendo las principales propiedades mecánicas estos nanocompuestos, se puede continuar la investigación de ellos para una posible utilización en envasado para la industria alimentaria o medicina. El siguiente paso en esta investigación, por lo tanto, consiste en comprobar las propiedades bactericidas del nuevo material producido, y estudiar su permeabilidad frente a gases.

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Riquelme, Irizar Juan Ramón. "Estudio del efecto de la adición de CNT sobre las propiedades de matrices de polipropileno". Tesis, Universidad de Chile, 2015. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/134549.

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Ingeniero Civil Químico
El presente trabajo se centra en el desarrollo de nanocompósitos poliméricos a base de polipropileno (PP) con nanotubos de carbono (CNT), mediante mezclado en estado fundido. Se estudia el efecto sobre el torque, propiedades térmicas, mecánicas, barrera y de conductividad eléctrica de cuatro matrices de PP de diferentes pesos moleculares y procedencias, al adicionar cargas de 2%, 5% y 10% en peso de CNT de origen comercial. En una segunda etapa, se preparan nanocompósitos utilizando la matriz de PP que presenta las mejores propiedades y CNT con propiedades magnéticas, sintetizados a partir de ferroceno (por medio del método de deposición química de vapor). Con estos, se busca analizar si el origen de los CNT tiene un efecto sobre las propiedades de los nanocompósitos, y verificar si efectivamente las propiedades magnéticas de las partículas son adquiridas por la matriz, al adicionar pequeñas concentraciones de estas. Los resultados obtenidos muestran que las matrices de menor peso molecular (PPmet y PP2621) poseen un menor umbral de percolación, una disminución más drástica de la permeabilidad al oxígeno, un aumento en el módulo de Young y una disminución marcada en la deformación a la rotura al adicionar CNT de origen comercial, con respecto a las matrices de mayor peso molecular (PP1310 y PP0130). La adición de CNT con partículas que presentan propiedades magnéticas modifica la naturaleza diamagnética de la matriz transformándola en un compuesto ferromagnético, el cual presenta una magnetización de saturación máxima de 2.7 [emu/g] y una coercitividad cercana a los 500 [Oe] para el 6% de carga. Por su parte, las propiedades térmicas, mecánicas y de conductividad eléctrica de estos nanocompósitos magnéticos no presentan diferencias sustanciales a las observadas por lo compuestos preparados con CNT de origen comercial. Por lo tanto, se logró concluir que la matriz utilizada para la preparación de nanocompósitos de PP con CNT tiene un importante efecto sobre las propiedades de estos. Además, se observó que las propiedades magnéticas de los CNT sintetizados a partir de ferroceno pueden ser traspasadas a los nanocompósitos, sin variar significativamente las propiedades en estudio.

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Arias, Tolosa Óscar Helmut Fabián. "Propiedades Eléctricas de Nanocompósitos de Polipropileno con Nanotubos de Carbono y Partículas Inorgánicas". Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/103664.

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El estudio de materiales compósitos constituidos por una matriz polimérica y un relleno de nanotubos de carbono (NTC) ha concentrado gran interés de investigación, debido a las notables propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas que es posible conseguir empleando bajas concentraciones de nanotubos. En este contexto, ha surgido gran interés en los últimos años por el estudio de nanocompósitos híbridos, en los cuales se añade un segundo relleno además de NTC, y en los que ha sido posible presentar propiedades similares a las de un nanocompósito no híbrido, pero con la ventaja de poder emplear concentraciones de NTC aún más bajas. El objetivo del presente trabajo de título consiste en el estudio de las propiedades eléctricas de nanocompósitos de polipropileno (PP) con nanotubos de carbono y partículas inorgánicas (arcilla y cobre), analizando el efecto de las condiciones de su procesamiento (específicamente, tratamiento de recocido). Los nanocompósitos fueron preparados por medio de mezclado en fundido y posteriormente prensados. Los materiales empleados fueron polipropileno, NTC de pared múltiple, arcilla modificada y nanopartículas de cobre, y se utilizó un megóhmetro para llevar a cabo la caracterización eléctrica. Los resultados obtenidos para nanocompósitos PP/NTC muestran un punto de percolación en torno a 4,5%p/p de NTC, con conductividades eléctricas de hasta 10 [S/m] (para 8%p/p NTC). La adición de arcilla como segundo material de relleno en el nanocompósito no produjo aumentos significativos en la conductividad eléctrica. La adición de cobre como segundo material del relleno en el nanocompósito produjo los mejores resultados en cuanto a conductividad eléctrica, disminuyendo el punto de percolación por debajo de 2%p/p NTC y alcanzando una conductividad del orden de 1 [S/m] para 4%p/p NTC y 50%p/p cobre. El tratamiento de recocido mostró ser un método efectivo para aumentar la conductividad eléctrica en nanocompósitos PP/NTC, siendo posible disminuir el límite de percolación hasta 2,5%p/p NTC. En híbridos de cobre, este tratamiento constituyó un método aún más efectivo, disminuyendo el punto de percolación por debajo de 1%p/p NTC, y siendo posible alcanzar valores en el orden de 1 [S/m] (para 4%p/p NTC y 50%p/p cobre). Se concluye finalmente, que tanto el tratamiento de recocido como la incorporación de nanopartículas de cobre constituyen formas efectivas de mejorar la conductividad eléctrica en nanocompósitos de polipropileno y nanotubos de carbono. Los bajos límites de percolación encontrados, principalmente para los híbridos de cobre, abren una amplia gama de opciones de investigación a futuro, en cuanto a forma, tamaño y tipo de material que se añade como segundo relleno, y en cuanto a condiciones de procesamiento para la fabricación del híbrido.

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Garzón, Cristhian Andrés. "Desarrollo de materiales compuesto de polipropileno y nanoestructuras de carbono". Tesis, Universidad de Chile, 2014. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/130729.

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Doctor en Ciencias de la Ingeniería, Mención Ciencia de los Materiales
La presente tesis doctoral se centra en el desarrollo de compuestos poliméricos de polipropileno (PP) con nanoestructuras de carbono, mediante mezclado en fundido. El interés principal radica en el desarrollo de materiales multifuncionales que presenten conductividad eléctrica, estabilidad térmica y elevadas propiedades mecánicas, para igualar o superar las propiedades de los nanocompuestos de PP con nanotubos de carbono (CNT), bajo las mismas condiciones de procesamiento, y de este modo poder obtener materiales económicamente más competitivos. Por tal razón, el objetivo de la tesis es analizar el efecto del tipo de estructura de carbono (CNT, grafito (G) y óxido de grafeno térmicamente reducido (TrGO)) sobre las propiedades eléctricas, térmicas y mecánicas de nanocompuestos de PP. Además, se estudia el efecto de un tratamiento térmico de recocido y de adicionar una segunda nanopartícula, sobre el desempeño de los nanocompuestos. Los resultados indican que la conductividad eléctrica depende fuertemente del tipo de relleno utilizado, lográndose obtener valores de conductividad eléctrica del orden de 10-3 S/m a concentraciones de sólo 2 y 4% en vol. de CNT o TrGO, respectivamente, mientras que en compuestos de PP con G, una conductividad similar se logra con concentraciones de 20% en vol. Del mismo modo, la estabilidad térmica de los nanocompuestos (a bajas concentraciones) es por lo menos 50 ºC superior que los microcompuestos con G. El módulo de Young de los compuestos bajo tracción se incrementó sustancialmente en relación al PP, para todas las partículas a base de carbono, mientras que la ductilidad disminuyó. Los resultados reológicos bajo condiciones de corte oscilatorio en estado fundido, mostraron que los materiales experimentan una transición de líquido a sólido en una concentración umbral que depende fuertemente del tipo de relleno usado, por ejemplo: 5% en vol. de CNT, 4% en vol. para TrGO, y 20% en vol. para G. Mediante un tratamiento térmico de recocido a los compuestos en estado fundido, la conductividad eléctrica se puede incrementar varios órdenes de magnitud, aunque depende del tipo de relleno y su concentración. Sin embargo, la estabilidad de los compuestos térmica no se ve afectada por el recocido. La conductividad eléctrica, estabilidad térmica y viscosidad de los compuestos de PP/TrGO puede incrementarse por la adición de CNT, obteniendo materiales híbridos con bajas concentraciones de CNT (que no superan el 1.5% en vol.), los cuales poseen propiedades superiores a las mezclas binarias, lo que se traduce en un ahorro económico significativo y facilidad en el procesamiento de este tipo de compuestos. Se estableció que las propiedades finales de un material nanocompuesto dependerán no sólo de la morfología del relleno, sino también del tamaño y el estado de dispersión dentro de la matriz.

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Gutiérrez, Duarte Sebastián Patricio. "Preparación y caracterización de materiales compósitos biocídas basados en polipropileno con nanopartículas de cobre". Tesis, Universidad de Chile, 2009. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/103461.

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Autorizada por el autor para ser publicada a texto completo a contar de agosto de 2012
La necesidad de polímeros biocidas ha tomado importancia en el último tiempo dado que con ellos es posible resolver problemas tecnológicos relevantes como las enfermedades asociadas a la higiene, ya sea en contagios intrahospitalarios, o en empaque de alimentos. Actualmente existe una variedad de métodos y materiales para preparar polímeros biocidas, habiendo dos categorías principales, una primera que corresponde a los materiales en que el agente biocida se agrega a la matriz y la segunda, a los materiales en que el biocida es inherente al polímero. Se destaca dentro de la primera categoría los compósitos con nanopartículas metálicas, por ejemplo los de plata, con una efectividad ampliamente comprobada. A pesar que desde hace siglos es conocida la capacidad biocida del cobre, su estudio en nanocompósitos poliméricos no ha sido estudiado en detalle, lo que permitiría preparar polímeros basados en este metal con propiedades bactericidas. El objetivo del trabajo de título es preparar compósitos de polipropileno con nanopartículas de cobre, mediante el método de mezcla en fundido y con porcentajes de carga entre 1 y 20% vol-vol, para estudiar sus propiedades, con énfasis las biocidas. Para este propósito, se probaron tres metodologías: a) medir el efecto del compósito sobre un cultivo diluido en fase lag (~102 [CFU/ml]) en contacto con la superficie del compósito; b) medir el efecto por inmersión en un cultivo concentrado (~107 [CFU/ml]); c) medir el efecto en un cultivo concentrado en fase exponencial (~107 [CFU/ml]) en contacto con la superficie del material; con el tercer método los resultados permitieron cuantificar las principales características biocidas de las nanopartículas de cobre. Se encontró un efecto bactericida importante en las muestras preparadas. En particular, para los compósitos al 1% y 5% (vol-vol), se determinó una eficacia bactericida del 40% y 90% respectivamente, luego de 4hr en contacto. Más interesantes son los resultados para un 9% y 19% (vol-vol), encontrándose un 100% de efectividad luego de 4hr en contacto. Además se caracterizó los compósitos estudiando la cantidad de iones Cu+ que se liberan del material a una solución, resultando que, luego de 3hr es posible encontrar una concentración de 4 [µg/ml] de cobre en solución para 2cm2 de material. También sus propiedades eléctricas fueron analizadas, encontrándose cambios poco significativos en la conductividad (1,3x10-3 – 2,7x10-3[S/m]). Basados en los resultados de este proyecto de tesis, fue posible encontrar una metodología que permitió cuantificar el efecto biocida de un compósito. Finalmente se concluye que, nanopartículas de cobre dentro de una matriz de polipropileno producen un efecto bactericida sobre un cultivo de E. coli, el cual depende fuertemente del porcentaje de relleno. De esta manera, estos nanocompósitos abren nuevas aplicaciones al cobre.

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Miranda, Mieres Jhonny Eduard. "Síntesis y caracterización de nanocompósitos de polipropileno heterofasico y nanotubos de carbono multipared". Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/105356.

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Resumo:

El presente trabajo va dirigido a la investigación y desarrollo de las potenciales propiedades que poseen los nanotubos de carbono para modificar las propiedades físicas y mecánicas de una matriz polimérica como el polipropileno. El polipropileno hetrofásico (PPH), es uno de los polímeros más conocido y de bajo costo producidos por la industria petroquímica. Los usos y aplicaciones del PPH son variados debido a su buen balance de propiedades físicas y mecánicas. Sin embargo, su aplicación en campos que exige el uso de materiales de alta resistencia térmica y mecánica es limitada. Las propiedades físicas y mecánicas de PPH pueden ser mejorada mediante la introducción de cargas de tamaño nanométricos como son los nanotubos de carbono multipared. Los nanotubos de carbono son estructuras fibrilales sintéticas más resistentes producidos por el hombre. Poseen características que pueden competir con los metales en cuanto resistencia, durabilidad y conducción eléctrica pero su síntesis aún es costosa. La combinación de polímeros y nanotubos de carbono recibe el nombre de nanocompositos poliméricos que poseen características y una combinación de propiedades de ambos materiales. La distribución de los nanotubos en la matriz polimérica determina sus propiedades térmicas y mecánicas. Un aspecto interesante de los nanocopositos a base de nanotubos de carbono es la baja concentración de los nanotubos necesarios para modificar sustancialmente las propiedades de los polímeros. En esta tesis se ha investigado la modificación de los nanotubos de carbono multipared (MWCNT) mediante reacciones de oxidación y posterior funcionalización con ácido itacónico (AI) y su derivado monometilitaconato (MMI) con el fin de reducir su grado de aglomeración y facilitar su dispersión en la matriz de polipropileno heterofásico (PPH) mediante el método de mezclado en fundido. Los nanotubos modificados mediante su oxidación y posterior funcionalización con AI o MMI se caracterizaron mediante espectroscopia infrarroja (FTIR), ensayos de sedimentación, análisis termogravimétrico (TGA) y microscopia electrónico de transmisión (TEM). Los análisis efectuados por FTIR confirmaron que se logró introducir grupos funcionales carboxilos y mayormente hidroxilos en la superficies de los MWCNT, además de reducir su grado de aglomeración como fue revelado por la microscopia electrónica de transmisión. Los nanocompositos a base de PPH y nanotubos de carbono se prepararon por el método de mezclado en fundido. Las propiedades mecánicas de PPH mejoran al incorporar 0,5% de nanotubos de carbono, especialmente nanotubos funcionalizados con ácido itacónico, donde existe un aumento de hasta 40% del módulo elástico. Todos los nanocompositos mostraron estabilidad térmica mayor que el polipropileno debido a presencia de nanotubos de carbono. Esta mayor estabilidad se atribuyó a la capacidad de los nanotubos de restringir la agitación térmica del polímero como también a la mayor estabilidad y conductividad térmica de los nanotubos.

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Gutiérrez, Banda Bárbara Constanza. "Estudio de la influencia de diferentes óxidos de grafito reducido térmicamente en las propiedades eléctricas y mecánicas de nanocompósitos en base de caucho natural". Tesis, Universidad de Chile, 2017. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/144747.

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Memoria para optar al título de Químico
La variación de la temperatura y tiempo en el proceso de oxidación del grafito influye significativamente en la obtención de un óxido de grafito (GO) altamente funcionalizado. Esta funcionalización permite al GO ser exfoliado mediante expansión térmica para producir óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO). La incorporación de TRGO en una matriz de caucho natural (NR), mejora sustancialmente las propiedades mecánicas y eléctricas del NR. En este trabajo se investigó la dependencia del comportamiento mecánico y eléctrico de nanocompósitos de TRGO a base de caucho, con el procesamiento empleado en la elaboración de TRGO, como lo es la variación de parámetros en el proceso de oxidación del grafito mediante el método de Hummers. La preparación de los nanocompósitos contempló la adición de TRGO en una suspensión de látex de NR. Los resultados indican que los nanocompósitos de caucho reforzados con TRGO estándar (sin variación en el método de oxidación) presentan conductividad eléctrica de hasta 10-2 S/m, valor que puede aumentar un 100% con la adición de TRGO elaborado a partir de la exfoliación de un GO sometido a 6 horas de oxidación (TRGO-6h). Igualmente, los nanocompósitos de NR/TRGO-6h presentan mejoras en las propiedades mecánicas en comparación al NR/TRGO-30m (nanocompósito de TRGO estándar), que se reflejan en el aumento de la rigidez y resistencia a la tracción. Para la caracterización de grafito y sus derivados se utilizaron las técnicas de espectroscopía infrarroja FT-IR, microscopía electrónica de barrido acoplada a análisis de espectroscopía de energía dispersiva (SEM-EDS), difracción de rayos X (DRX) y adsorción física de gases. Para el estudio de las propiedades mecánicas y eléctricas de los nanocompósitos de TRGO a base de caucho, se realizaron ensayos de tensión-deformación y análisis de resistencias eléctricas respectivamente
The variation of time and temperature in the graphite oxidation process influence significantly in the obtainment of a highly-functionalized graphite oxide (GO). This functionalization allows GO to be exfoliated through thermal expansion to produce thermally reduced graphite oxide (TRGO). The addition of TRGO to natural rubber (NR) substantially improves the mechanical and electric properties of NR. In this thesis the dependency of the mechanical and electrical behavior of rubber based TRGO nanocomposites with the procedure used for the TRGO preparation was investigated. The nanocomposites preparation considered the TRGO addition to NR latexsuspension. Results indicate that rubber nanocomposites reinforced with TRGO prepared by an standard method (without the variation in the oxidation method reported in the literature) show electric conductivity up to 10-2 S/m, which could increase by 100% with the addition of TRGO obtained from the GO exfoliation subjected to 6 hours of oxidation (TRGO-6h). Likewise, NR/TRGO-6h nanocomposites show improvements in mechanical properties in comparison with NR/TRGO-30m (standard TRGO nanocomposite), which are reflected in the increased stiffness and increased tensile strength. Infrared spectroscopy (FT-IR) technique was used for the characterization of graphite and its derivatives. Scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS) and x-ray diffraction (DRX) were also used. Mechanical and electric properties of the rubber based TRGO nanocomposites were studied by tensile mechanical and electrical resistance, respectively
FONDECYT 1131139

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Morel, Escobar Mauricio Javier. "Síntesis de nanocompuestos magnéticos con polímeros conjugados: estudio de sus propiedades magnéticas y ópticas". Tesis, Universidad de Chile, 2013. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/114798.

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Doctor en Ciencias de los Materiales, Mención Ciencia de los Materiales
En las últimas décadas la nanociencia y la nanotecnología han experimentado un gran progreso, destacándose los nanomateriales multifuncionales magnéticos-luminiscentes para aplicaciones en nanomedicina. El objetivo principal de la presente tesis fue desarrollar un nanomaterial multifuncional magnético -luminiscente a partir de magnetita mineral. Esta tesis esta divida en tres etapas: i) Síntesis de los precursores, ii) síntesis de nanocompuestos magnéticos poliméricos y, iii) síntesis de nanocompuestos magnéticos con polímeros conjugados. En la síntesis de los precursores se obtuvieron nanopartículas de óxido de hierro a partir de magnetita mineral con tamaños de 34 nm (M1), 28 nm (M2) y 8 nm (M3). De acuerdo con las propiedades magnéticas éstas nanopartículas presentan superparamagnetismo. Las nanopartículas de la muestra M3 fueron expuestas a la oxidación en medio acuoso, lo cual le entregó a las nanopartículas una configuración del tipo multicapas. Mediante la espectroscopia RAMAN de las nanopartículas se determinó que la magnetita se encuentra en mayor proporción. La modificación superficial de las nanopartículas se realizó con un iniciador de polimerización, por medio de dos métodos de síntesis, directo y por intercambio de ligando, de donde se demostró que este último incorpora un mayor porcentaje de moléculas de iniciador sobre la superficie, lo que se traduce en una mayor posibilidad de polimerizar. Por otro lado, se sintetizó y caracterizó un nuevo monómero bifuncional (MDF) que contiene dos grupos polimerizables metacrilato y tiofeno. En una etapa II, el monómero difuncional es polimerizado desde la superficie de las nanopartículas de óxido de hierro modificadas con el iniciador, para dar lugar al nanocompuesto magnético polimérico (P1). El polímero obtenido presenta una polidispersidad de 1.1 y un peso molecular de 58000 g/mol. En la tercera etapa el nanocompuesto magnético polimérico se copolimerizó con un monómero conjugado, 3,4-etilendioxitiofeno (EDOT) entregando un producto con una morfología esférica (diámetro entre 1-5 m). Este material presentó superparamagnetismo con un valor de susceptibilidad magnética de 0.9 emu/g y fotoluminiscencia a una longitud de onda de 474 nm. Se concluye que el nanocompuesto magnético con polímero conjugado puede ser obtenido en solo dos pasos de síntesis y la metodología implica un distanciamiento entre el centro magnético y el componente luminiscente. Una perspectiva a futuro implica un estudio de la variación del material orgánico en función de la luminiscencia.
In the last decades the nanoscience and the nanotechnology have experienced great progress highlighting the magnetic-luminescent multifunctional nanomaterials fornanomedicine. The main objective of this thesis was to develop a magnetic-luminescent multifunctional nanomaterial from mineral magnetite. This thesis is divided into three parts:i) synthesis of precursors, ii) synthesis of polymer magnetic nancomposite and, iii) synthesis of magnetic nanocomposite with a conjugated polymer. In the synthesis of precursors, iron oxide nanoparticles have been obtained from magnetite mineral with sizes of 34 nm (M1), 28 nm (M2) and 8 nm(M3). According to magnetic properties, these nanoparticles present superparamagnetism. Sample M3 nanoparticles were exposed to oxidation in aqueous medium, which produced nanoparticles with a multilayer type configuration. By means of RAMAN spectroscopy was determined that the nanoparticles present a great proportion of magnetite. Nanoparticles surface modification was carried out with a polymerization initiator, by two methods, direct and ligand exchange, this last one incorporates a greater percentage of initiator molecules on to the surface , which results in a greater possibility to polymerize. On the other hand, a new bifunctional monomer was synthesized and characterized, containing two polymerizable groups, methacrylate and thiophene. In a step II, difunctional monomer is polymerized from the surface of the iron oxide modified nanoparticles with the initiator, giving rise to a magnetic polymeric nanocomposite (P1). The polymer obtained presents a polidispersity of 1.1 and a molecular weight of 58000 g/mol. In the third step, the magnetic polymeric nanocompositewas copolymerized with the monomer, 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) bringing a product with a spherical morphology of the order of micrometers (1-5 m). This material showed superparamagnetism with a magnetization 0.9 emu / g and photoluminescence at 474 nm. Is concluded that magnetic nanocomposite with conjugated polymer can be obtained in only two synthetic step sand involves a distancing between the magnetic center and the luminescent component. A future perspective implies a study of the variation of the organic material as function of the luminescence.
Este trabajo ha sido parcialmente financiado por el Proyecto de apoyo a tesis N° 24110168 de Conicyt

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Pacheco, Bustamante Pamela Francisca. "Estudio de la estabilización de suspensiones de óxido de grafito reducido térmicamente en diferentes surfactantes y su uso como nanopartículas en compósitos a base de caucho natural". Tesis, Universidad de Chile, 2014. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/132320.

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Resumo:

Memoria para optar al título de Químico
El grafito es el alótropo más estable del carbono. Su estructura está constituida por una gran cantidad de láminas de grafeno apiladas una sobre la otra a una determinada distancia a raíz de las fuerzas de Van der Waals. Sus propiedades varían según la dirección en que se midan. El grafito es susceptible a la oxidación obteniéndose un material que presenta diferentes grupos funcionales en su estructura .El óxido de grafito (GO) puede ser reducido mediante métodos químicos o tratamientos térmicos. El óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO) se obtiene al someter al GO a una elevada temperatura para eliminar los grupos funcionales. La presión que se origina en este proceso hace que las láminas de grafeno se separen a una distancia mayor la que se encontraban en el grafito. En esta tesis se prepararon nanocompósitos de caucho natural reforzados con diferentes concentraciones de grafito y óxido de grafito reducido térmicamente. Los nanocompósitos se prepararon mezclando el látex de caucho natural con dispersiones de grafito u óxido de grafito en soluciones acuosas de diferentes surfactantes. Los surfactantes que se utilizaron fueron de tipo iónicos como el dodecilsulfato de sodio (SDS) y el bromuro de dodeciltrimetilamonio (DTAB) y no iónicos tales como Triton X100 y Pluronic F-127.Se estudió el efecto de la naturaleza del surfactante sobre estabilidad coloidal del grafito y/o óxido de grafito reducido térmicamente usando tanto surfactantes iónicos como no-iónicos. Se dispuso de la utilización de ultrasonido para dispersar de manera eficaz el G o TRGO en las soluciones de los surfactantes. Los nanocompósitos reforzados con grafito no presentaron mejoras en las propiedades eléctricas comparados con la matriz de caucho natural sin reforzar. Sin embargo, los compósitos reforzados con TRGO presentaron mejores propiedades eléctricas, dieléctricas y mecánicas con respecto al caucho natural, debido a la buena dispersión lograda de los TRGO en la matriz de caucho natural. Los nanocompósitos de NR/TRGO estabilizado en DTAB resultaron ser eléctricamente conductores y mostraron mejores propiedades mecánicas en comparación con aquellos nanocompósitos preparados a partir de TRGO dispersado en SDS
Graphite is the most stable allotrope of carbon. Its structure consists of a large number of graphene sheets stacked one above the other at a given distance due to the van der Waals force. Their properties vary according to the direction in which they are measured. Graphite is susceptible to oxidation to obtain a material having different functional groups in their structure .The graphite oxide (GO) can be reduced by heat treatments or chemical methods. The thermally reduced graphite oxide (TRGO) is obtained by subjecting the GO at an elevated temperature to remove functional groups. The pressure that builds up in this process makes graphene sheets are separated at a greater distance which were in the graphite. In this thesis reinforced natural rubber nanocomposites with various concentrations of graphite and thermally reduced graphite oxide were prepared. Nanocomposites were prepared by mixing the natural rubber latex with dispersion of graphite or graphite oxide in aqueous solutions of different surfactants. The surfactants used were of ionic type as sodium dodecyl sulfate (SDS) and dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) and nonionic surfactants such as Triton X100, and Pluronic F-127.Se studied the effect of the nature of the surfactant on colloidal stability graphite and / or graphite oxide using both thermally reduced ionic surfactants and non-ionic. Were available from the use of ultrasound to disperse effectively in the G or TRGO surfactant solutions. Graphite reinforced nanocomposites did not show improved electrical properties compared to natural rubber matrix unreinforced. However, TRGO reinforced composites showed better electrical, dielectric and mechanical properties compared to natural rubber, due to the good dispersion of the TRGO achieved in the natural rubber matrix. Nanocomposites of NR / DTAB TRGO proved stabilized electrically conductive and showed better mechanical properties compared to those prepared from nanocomposites dispersed in SDS TRGO
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Gómez, Soto Moisés. "Estudio de compósitos de polipropileno y policaprolactama con nanopartículas esféricas y laminares de sílice y caracterización de sus propiedades". Tesis, Universidad de Chile, 2014. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/130721.

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Resumo:

Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Química
Ingeniero Civil Químico
Nanopartículas esféricas y laminares de sílice, sintetizadas mediante el método sol-gel, y nanoarcillas comerciales (Cloisite® C20A y C30B) fueron utilizadas como material de relleno en la preparación de compósitos de polipropileno (PP) y policaprolactama (PA6) mediante mezclado en estado fundido, cuyo objetivo principal es estudiar el efecto de la incorporación de diferentes nanopartículas en las propiedades barreras, mecánicas y térmicas de los compósitos. Imágenes de microscopia de transmisión electrónica de los compósitos mostraron que todas las nanopartículas presentan aglomerados dispersados en las matrices poliméricas, lográndose observar también algunas partículas individuales. En propiedades barreras, las partículas esféricas de sílice incrementaron levemente la permeabilidad al oxígeno, mientras que las partículas laminares de sílice mostraron un importante aumento, incrementándose en un factor de 3.5 al 10 %p/p. En el caso de las arcillas, la C30B en PA6 también mostró un incremento del 46% al 15 %p/p, sin embargo, la C20A en PP es la única que reveló una disminución del 28% a la misma carga másica. La permeabilidad al vapor de agua también mostró aumentos semejantes a los obtenidos en la permeabilidad al oxígeno. Estas tendencias fueron producto de la formación de aglomerados entre las partículas y del espacio libre interfasial, los que crean caminos preferentes, facilitando la permeación de gases a través de ellas. Con respecto a propiedades mecánicas, la incorporación de nanopartículas aumentó la rigidez de los compósitos, reflejado en un aumento de sus módulos elásticos. Sólo en el caso del PP con nanopartículas de sílice laminar se obtuvo una disminución del 52% al 10 %p/p, debido a la formación de grietas y aglomerados. A su vez, se encontró que en todos los compósitos de PP el límite de elasticidad disminuye, llegando a un 90% en reducción en PP con sílice laminar. Por el contrario, en el caso de la PA6 con C30B se observó un aumento del 50% al 10 %p/p de esta arcilla. En la elongación al quiebre, se encontró que en todos los nanocompósitos se ve reducido drásticamente, disminuyendo hasta en un 99% en los casos del PP y en 67% en el caso de la PA6. Finalmente, se determinó que las nanopartículas incorporadas mejoran la estabilidad térmica de los materiales mediante el mecanismo de adsorción física o química de productos volátiles en la superficie. También se estableció que las partículas actúan como centros de nucleación en la cristalización de los polímeros, afectando sus morfologías, encontrando que las propiedades finales dependen tanto del relleno, como de los cambios en la matriz polimérica. Los resultados de esta tesis muestran que la adición de nanopartículas en matrices poliméricas tiene un gran impacto sobre sus propiedades barreras, mecánicas y térmicas. Además, el efecto de las nanopartículas no sólo depende de la concentración y dispersión, sino que también dependen fuertemente de su geometría y de la interacciones partícula-polímero.

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Avilés, Carrasco José Francisco. "Estudio de la actividad fotocatalítica de TiO2 - Quitosano y su aplicación en el rango de luz visible". Tesis, Universidad de Chile, 2016. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/142763.

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Resumo:

Ingeniero Civil Químico
El presente trabajo de Memoria de Título tiene como objetivo el estudio de la actividad fotocatalítica de nanocompositos de TiO2-quitosano en el rango de luz visible. De manera de cumplir el objetivo de este trabajo, se plantearon como objetivos específicos la síntesis y caracterización de tres compositos en polvo de TiO2 y quitosano con 25, 50 y 75% en peso de contenido de titania, QT-25, QT-50 y QT-75, respectivamente, para posteriormente medir y comparar su actividad fotocatalítica tanto en el rango UV como en el rango visible de la luz para la descomposición de anaranjado de metilo (AM), que fue utilizado como contaminante modelo de efluentes de plantas textiles. Finalmente, se analizaron los resultados obtenidos de forma de entender el efecto que tiene el quitosano sobre el TiO2. Se efectuaron estudios de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía UV-vis, espectroscopía IR, fotoluminiscencia y superficie BET como métodos de caracterización de los compositos. Los resultados de las caracterizaciones muestran que a medida que aumenta el contenido de polímero en los compositos, cambia la estructura cristalina por la formación de aglomeraciones, mientras que la cristalinidad del TiO2 no se ve afectada por la adición de quitosano. La espectroscopía UV-vis arrojó que el quitosano logra disminuir el band gap del TiO2 generando un corrimiento al rojo. Para la fotocatálisis en rango UV se observó que el TiO2 degradó el AM en un 64,77%, siendo esta la mayor eficiencia en esta prueba. En el rango visible, la mayor eficiencia la alcanzó el composito QT-75, con un 63,55% de degradación del AM, mientras que los compositos QT-50 y QT-25 lo degradaron en un 48,08 y 42,08%, respectivamente. El análisis cinético de primer orden arroja que existen dos etapas diferenciadas durante la reacción de fotodegradación del AM, primero con alta velocidad de reacción para después disminuir, probablemente debido a fenómenos de transferencia de masa sumado al descenso en la concentración del tinte lo que dificulta que se mantenga una alta velocidad de degradación a lo largo de la prueba. A modo de conclusión, el estudio permite confirmar que el quitosano es capaz de aumentar la actividad fotocatalítica del TiO2 en el rango visible de la luz, al disminuir su band gap y aportar con la presencia de los grupos amino e hidroxilo para la formación de radicales oxidantes O2●-, OH●. De manera de proyectar el trabajo es posible la exploración de nuevas aplicaciones más allá del tratamiento de agua como la producción de hidrógeno o el mejoramiento del sistema de tratamiento ya existente mediante adición de iones metálicos al composito de mejor desempeño.

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Soto, Márquez Pablo Ignacio. "Obtención de nanocompósitos en base de caucho natural y nanoesfuerzos de grafito sometido a procesos de oxidación, óxidos de grafito funcionalizados con ácido itacónico o grafito reducido térmicamente". Tesis, Universidad de Chile, 2015. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/134363.

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Memoria para optar al título de Químico
La utilización de nanopartículas a base de grafito como refuerzo de matrices poliméricas permite la obtención de compósitos con propiedades físicas y mecánicas mejoradas en comparación con el material polimérico original. Las cargas nanométricas pueden ser una opción atractiva para la formación de nanocompósitos elastoméricos con propiedades superiores a la matriz, siempre que se logre una dispersión homogénea del nanorefuerzo en la matriz polimérica. Además, la naturaleza, el tipo de refuerzo y el procedimiento utilizado para elaborar el compósito son factores importantes que determinan sus propiedades finales. En este trabajo se ha estudiado el uso de grafito y sus derivados, óxidos de grafito (GO) y óxidos de grafito funcionalizados con ácido itacónico (GO-AI) como materiales de refuerzo en la preparación de nanocompósitos de caucho natural (NR). Se estudió la influencia de estos refuerzos sobre las propiedades mecánicas y conductividad eléctrica de caucho natural (NR). Se utilizaron tres métodos de oxidación diferentes, reportados por Hummers, Brodie y Staudenmaier, para sintetizar los óxidos de grafitos. Los óxidos de grafitos obtenidos fueron funcionalizados con ácido itacónico para evaluar su comportamiento como nanorefuerzos en caucho natural. Por otra parte, se sometieron a los óxidos de grafito a un proceso de reducción térmica a 1000 °C para obtener nanopartículas denominadas óxido de grafito reducido térmicamente (TRGO). Estas nanopartículas fueron caracterizadas mediante espectroscopia FT-IR, Raman y difracción de rayos X (DRX). Los resultados indicaron que el óxido de grafito obtenido por el método de Brodie posee características estructurales que permiten elaborar nanocompósitos a base de caucho natural con mejores propiedades mecánicas y conductividad eléctrica, comparado con caucho natural. Los nanocompósitos de NR se prepararon mediante mezcla de látex de caucho natural y suspensiones acuosas de las nanopartículas. El uso de látex de caucho natural permite una mejor dispersión y distribución del nanorefuerzo en la matriz de NR. Los GO y GO-AIs alcanzaron una suspensión estable en agua desionizada siendo el TRGO la muestra que alcanzó la mejor estabilidad de su suspensión acuosa en solución de bromuro de dodeciltrimetilamonio (DTAB), un surfactante de carácter catiónico. Se determinaron las propiedades mecánicas de los nanocompósitos mediante ensayo de esfuerzo-deformación. Los valores de módulo elástico correspondientes al 300% de elongación (E300), resistencia a la tracción y elongación a la rotura obtenidos para nanocompósitos de NR/GO-AIs y NR/TRGOs con contenido de 1, 2, 3 o 4 % p/p de nanorefuerzo indicaron que los nanocompósitos de NR/TRGOs poseen mejores propiedades mecánicas que los nanocompósitos de NR/GO-AIs. Los nanocompósitos que contienen óxido de grafito obtenido por el método de Brodie (GO-B) y GO-B funcionalizado con ácido itacónico (GO-AI-B) mostraron mejores propiedades mecánicas que los nanocompósitos preparados con óxidos de grafito obtenidos por los métodos de Hummers y Staudenmaier. Las propiedades eléctricas de los nanocompósitos de NR/TRGO y NR/GO-AI con contenido de 1, 2, 3 o 4 % p/p de nanorefuerzo, otorgan valores de conductividad superiores para TRGOs que para GO-AIs, debido a su mejor grado de dispersión en la matriz polimérica. El nanocompósito de NR/TRGO-B que contiene 4% p/p de nanopartículas mostró la máxima conductividad eléctrica (10-7 S/cm) entre todos los nanocompósitos estudiados y comparado con 10-13 S/cm para NR
The use of carbon nanoparticles for reinforcing polymeric matrices allows to obtain composite materials with improved physical and mechanical properties compared to the original polymer. Nanometric loads can be an attractive option for the formation of elastomeric nanocomposites with superior properties when the nanoreinforcement particles are homogeneously distributeed in the polymer matrix. Furthermore, the nature, type of reinforcement and the process used to develop the composite are important factors that determine its final properties. In this work the use of graphite and its derivatives i. e. graphite oxide (GO) and graphite oxides functionalized with itaconic acid (GO-AI) were used as reinforcing materials in the preparation of nanocomposites based on natural rubber (NR). Three different oxidation methods, reported by Hummers, Brodie and Staudenmaier were used to synthesize the graphite oxides. The influence of these reinforcements on the mechanical properties and electrical conductivity of natural rubber (NR) was studied. Graphite oxides obtained were functionalized with itaconic acid to assess their behavior as nanoreinforcements in natural rubber. Moreover, the graphite oxides were subjected to a thermal reduction process at 1000 ° C to obtain graphite oxide nanoparticles called thermally reduced graphite oxide (TRGO). These nanoparticles were characterized by FT-IR spectroscopy, Raman and X-ray diffraction (XRD). Results showed that the graphite oxide obtained by the method of Brodie has structural features which allows to prepare natural rubber based nanocomposites with better mechanical properties and electrical conductivity compared to natural rubber. NR nanocomposites were prepared by mixing natural rubber latex and aqueous suspensions of the nanoparticles. The use of natural rubber latex allows better distribution and dispersion of the nanoparticles in the NR matrix. Stable suspensions of GO and GO-AIs samples were obtained in deionized wáter, while TRGO showed the best stability of its suspensión in aqueous solution of dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB), used as a cationic surfactant. The mechanical properties of the nanocomposites were determined using stress-strain test. Corresponding values of elastic modulus at 300% elongation (E300), tensile strength and elongation at break for NR/GO-AIS and NR/TRGOs nanocomposites containing 1, 2, 3 or 4% w/w of nanoparticles indicated that NR/TRGOs nanocomposites have better mechanical properties NR/GO-AIs nanocomposites. Nanocomposites containing graphite oxide obtained by the method of Brodie (GO-B) and GO-B functionalized with itaconic acid (GO-AI-B) exhibited better mechanical properties than the nanocomposites prepared with graphite oxide obtained by the methods Hummers and Staudenmaier. The electrical properties of NR/TRGO and NR/GO-AI nanocomposites containing 1, 2, 3 or 4% w/w of nanoparticles showed higher electrical conductivity values for TRGOs that GO-AIs, due to its better degree of dispersion and distribution in the polymer matrix. The nanocomposite prepared from TRGO-B showed the highest electrical conductivity (10-7 S/cm) of all nanocomposites studied and is much higher than that of NR (10-13S/cm)
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Bracho, García Diego. "Estudio del efecto del tamaño y funcionalidad superficial de nanopartículas de SIO2 sobre las propiedades de nanocompósitos de polipropileno". Tesis, Universidad de Chile, 2013. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/114060.

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Magíster en Ciencias de la Ingeniería, Mención Química
Ingeniero Civil Químico
Nanopartículas esféricas de sílice de 20 y 100 nm de diámetro fueron sintetizadas por el método sol-gel, utilizando tetraetilortosilicato (TEOS) como iniciador, las cuales fueron posteriormente modificadas por reacciones de grafting con clorosilanos y por líquidos iónicos como agentes surfactantes, para ser utilizadas como relleno nanométrico en compósitos de polipropileno (PP). El objetivo principal de este trabajo es estudiar el efecto de la incorporación de nanopartículas de sílice de distintos tamaños, concentraciones y funcionalidad superficial sobre las propiedades mecánicas, térmicas y de barrera al oxígeno y vapor de agua, para ser utilizados en empaque de alimentos. Se encontró que la adición de nanopartículas de sílice aumenta la rigidez del material, a la vez que disminuye su límite elástico y tenacidad. Nanopartículas de menor tamaño tienen un mayor efecto sobre las propiedades del material dada su mayor superficie específica. El módulo elástico del material aumentó hasta en un 80% con la adición de 30 %p/p de nanopartículas de 20 nm, a la vez que la elongación máxima disminuye hasta en un 99%. La modificación superficial de la sílice, tanto por clorosilanos como por líquidos iónicos aumenta considerablemente la tenacidad, aumentando al doble la elongación máxima, posiblemente dada la mayor movilidad de las cadenas poliméricas en la interfase polímero-partícula. En propiedades de barrera se encontró que en general la adición de sílice nanométrica aumenta la permeabilidad al oxígeno y vapor de agua del material, dada la formación de espacios libres en la interfase polímero partícula, los cuales al aglomerarse formando canales preferentes a la permeación. Con ello se logró un aumento en la permeabilidad al hasta 14 veces para el oxígeno y 6 veces para el vapor de agua utilizando nanopartículas de 20 nm, mientras que para nanopartículas de 100 nm se alcanzó un aumento de hasta 6 y 2 veces para el oxígeno y vapor de agua respectivamente, al 30 %p/p de sílice para todos los casos mencionados. La modificación por clorosilanos aumenta el coeficiente de permeabilidad posiblemente debido a la condensación y aglomeración de partículas durante la etapa de modificación. Por otro lado, la modificación por líquidos iónicos aumenta la permeabilidad al vapor de agua debido a la naturaleza higroscópica de estos, aumentando la solubilidad del vapor de agua en el material, y por consecuencia su permeabilidad. Se encontró que las nanopartículas de sílice actúan como sitios de nucleación para la cristalización del polipropileno, afectando la morfología de la matriz, por lo que las propiedades finales no solo dependen de la presencia del relleno, sino también de cambios en la matriz polimérica misma. Finalmente, se encontró que las nanopartículas aumentan la estabilidad térmica del material, aumentando su temperatura de degradación por un mecanismo de absorción de volátiles sobre su superficie. Se estableció que las propiedades finales de un material nanocompuesto dependerán no solo de la morfología del relleno, sino también del tamaño y de la funcionalidad superficial de éstas.

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Arriagada, González Paulo Andrés. "Desarrollo de compósitos de ácido poliláctico y derivados del grafito para aplicaciones biomédicas". Tesis, Universidad de Chile, 2016. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/140679.

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Resumo:

Ingeniero Civil Químico
En los últimos años se ha extendido el uso de materiales que destacan, principalmente, por su biocompatibilidad, razón por la cual son utilizados en aplicaciones biomédicas. El ácido poliláctico (PLA) es un biopolímero que, además de ser biocompatible, es biodegradable. Estas características lo hacen ser un material muy utilizado en biomedicina. Sin embargo, las aplicaciones biomédicas requieren la consideración de diversas propiedades del material, pues se busca lograr una estabilidad en la interacción con sistemas biológicos. De esta forma, el interés es desarrollar materiales multifuncionales que presenten propiedades optimizadas, tales como mecánicas, bioactividad, propiedad antibacteriana, conductividad eléctrica, entre otras. La presente memoria se centra en el desarrollo de nanocompuestos poliméricos de PLA con derivados del grafito (óxido de grafeno, GO, y óxido de grafeno térmicamente reducido, TrGO) mediante mezclado en fundido. Así, se busca evaluar las propiedades antimicrobianas, biocompatibles, mecánicas y eléctricas de los materiales desarrollados. Los ensayos microbiológicos indican que el compuesto con 5% en peso GO logra un 100% de efectividad en contra de ambas bacterias estudiadas (E. coli y S. aureus). Mismo resultado se obtiene cuando se genera una corriente eléctrica por la placa de 10% en peso de TrGO. Por otro lado, para los compósitos con GO aumenta la proliferación celular, mientras que para el TrGO se logra el mismo valor de viabilidad que para el PLA, en células SaOS-2. Esto indica que los compósitos desarrollados tienen una buena biocompatibilidad, sin riesgo de toxicidad para su uso con tejidos vivos. En particular, los compósitos con GO emergen como una alternativa pues mejoran la proliferación de las células. El módulo de elasticidad aumentó su valor tanto para los compuestos con GO como para los con TrGO. Sin embargo, este crecimiento se acentúa para los primeros, donde se logra aumentar un 14% el módulo a una concentración de solo 2% en peso de GO. Además, para compósitos con ambas partículas la elongación a la rotura disminuyó. La conductividad eléctrica de los compósitos depende fuertemente del tipo de relleno utilizado, logrando una conductividad eléctrica de 10−2[𝑆��𝑆��/𝑚��𝑚��] para un contenido de 10% en peso de TrGO. En contraste, para los compósitos con GO no se obtuvo conductividad, ya que, a diferencia del grafeno, esta nanopartícula no es conductora. De esta forma, el estudio indica que se mejoraron las propiedades antibacteriales, biocompatibles, mecánicas y eléctricas de los nanocompósitos de PLA al agregar rellenos de GO y TrGO. Así, los materiales desarrollados pueden ser utilizados en aplicaciones biomédicas e interaccionar con sistemas biológicos sin problemas.

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Reyes, Wagner Paula Isidora. "Estudio de la permeabilidad en nanocompósitos obtenidos a partir de grafeno y poliamida". Tesis, Universidad de Chile, 2017. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/146629.

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Ingeniera Civil Química
Nanopartículas de grafito oxidado y grafito oxidado térmicamente reducido a 600°C y a 800°C (GO, TrGO600° y TrGO800°, respectivamente), fueron sintetizadas a partir del método de Hummers-Offeman y, posteriormente, utilizadas como material de relleno en la preparación de nanocompósitos de policaprolactama (PA6) mediante mezclado en estado fundido, con el objetivo principal de estudiar el efecto de la incorporación de diferentes concentraciones de estas nanopartículas en las propiedades de barrera y mecánicas de los nanocompósitos formados. En cuanto a las propiedades de barrera, todos los nanocompósitos preparados presentaron una disminución de la permeabilidad al oxígeno con respecto al polímero puro, debido a la buena dispersión e interacción de las nanopartículas con la matriz polimérica, siendo la máxima disminución de un ~71% en el nanocompósito de PA6 con 5% p/p de TrGO600°. Para la permeabilidad al vapor de agua, los nanocompósitos de PA6-TrGO600° disminuyeron la permeabilidad al vapor de agua, con una máxima disminución del ~23% para una concentración de 5% p/p de nanopartículas. Por otro lado, los nanocompósitos de PA6-TrGO800° presentaron principalmente un aumento en la permeabilidad al vapor de agua, alcanzando el máximo de ~17% de aumento para la concentración de 5% p/p. Por último, los nanocompósitos de PA6-GO tuvieron un comportamiento dual, pues la permeabilidad aumenta en primera instancia en ~59%, luego disminuye en un ~3% y, finalmente aumenta en un ~52%. Las diferencias entre los resultados para permeabilidad de oxígeno y de vapor de agua se deben, principalmente, al posible grado de interacción de estos gases permeantes con los nanocompósitos. El agua, al ser un compuesto polar, tiene una alta afinidad con la matriz polimérica y, más aun, con los materiales de relleno utilizados, pudiendo actuar como agente plastificante acelerando la difusión del gas a través de la membrana. Respecto a las propiedades mecánicas, la incorporación de nanopartículas de GO provocó una disminución en la rigidez de hasta un ~32% y un aumento en la elongación a la rotura con un máximo de ~372%. Mientras que las nanopartículas de TrGO600° generaron el efecto contrario, aumentando la rigidez hasta un ~17% y reduciendo la elongación a la rotura llegando a un ~45% de disminución. Los resultados de este trabajo corroboran que la adición de nanopartículas de grafeno tiene un impacto significativo en las propiedades mecánicas y de barrera de matrices poliméricas. Además, muestran que dicho impacto no depende solamente de la concentración y dispersión de las nanopartículas, sino que también de las interacciones gas permeante membrana y nanopartícula polímero.

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Wang, Molina Sing-Hi. "Preparación In-Situ de Materiales Compuestos de Polipropileno con Partículas de Cobre para Aplicaciones Biocidas". Tesis, Universidad de Chile, 2011. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/104285.

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Méndez, Hernández Rodrigo Guillermo. "Efecto de la morfología de nanopartículas sobre propiedades de barrera en poliamidas". Tesis, Universidad de Chile, 2015. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/136248.

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Ingeniero Civil Químico
Nanoarcillas laminares comerciales (Cloisite® C20A y C30B), nanopartículas esféricas de sílice (NSE o SiO2), sintetizadas mediante el método sol-gel, y nanotubos de carbono comerciales (NTC) fueron utilizados como material de relleno en la preparación de nanocompósitos de policaprolactama (PA6) mediante mezclado en estado fundido, con el objetivo principal de estudiar el efecto de la incorporación de diferentes nanopartículas en las propiedades de barrera y mecánicas de los nanocompósitos. En propiedades barreras, los nanocompósitos con partículas esféricas de SiO2 y nanotubos de carbono incrementaron la permeabilidad al oxígeno, respecto a la matriz, debido a la formación de canales preferentes, mientras que las nanoarcillas laminares mostraron un comportamiento dual, incrementando la permeabilidad alrededor del 130% para una concentración del 5% p/p y disminuyéndola, respecto de la matriz, en torno al 45% para una concentración de 15% p/p. La permeabilidad al vapor de agua mostró una disminución del orden del 12% para nanoesferas, entre 30% y 50% para arcillas, mientras que los nanotubos provocaron un aumento de hasta un 32%. Estas tendencias fueron producto de la generación de espacio libre interfasial, (debido a aglomeraciones en el caso de nanoarcillas, mala interfaz en nanoesferas y baja interacción partícula-polímero para NTC) creando caminos preferentes, facilitando la permeación de gases a través de la matriz. Este fenómeno compite con el aumento de la superficie disponible para la adsorción, observándose así aumentos en la permeabilidad al oxígeno y disminución para el vapor de agua, con excepción de los nanocompósitos con NTC, todo esto debido a la interacción permeante-nanocompósito. Con respecto a las propiedades mecánicas, la incorporación de nanopartículas aumentó la rigidez de los diferentes nanocompósitos, reflejado en un aumento del módulo elástico. Por otro lado, la elongación al quiebre, se ve reducida drásticamente en todos los nanocompósitos, disminuyendo hasta en un 98% para todos los casos. Los resultados de este trabajo muestran que la adición de nanopartículas (con diferente razón de aspecto) en policaprolactama tiene un significativo impacto sobre sus propiedades de barrera y mecánicas. Además, el efecto de las nanopartículas no sólo depende de la concentración y dispersión, sino que también depende fuertemente de las interacciones partícula-polímero.

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Pérez, Bravo Leonardo Andrés. "Estudio de propiedades físicas y mecánicas de nanocompósitos basados en mezclas de polipropileno/elastómero/arcillas". Tesis, Universidad de Chile, 2006. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105597.

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El objetivo de este estudio ha sido evaluar la evolución de las propiedades mecánicas y morfológicas de nanocompósitos a base de mezclas de polipropileno (PP) y un elastómero termoplástico, el copolímero estadístico de etileno-propileno (EPR), con nanopartículas provenientes de la modificación de tres diferentes arcillas naturales del tipo filosilicatos 2:1 de estructuras laminares. Los nanocompósitos se prepararon utilizando PP funcionalizado como EPR funcionalizado con ácido itacónico como compatibilizantes de las mezclas. Los compatibilizantes se prepararon mediante la copolimerización por injerto de ácido itacónico en estado fundido a 190 ºC usando peróxidos orgánicos como iniciador radical y antioxidantes apropiados en un mezclador discontinuo de tipo Brabender-Plasticorder. La incorporación del ácido itaconico a estos polímeros les proporcionan carácter polar. Los polímeros funcionalizados se caracterizaron mediante espectroscopia infrarroja para determinar la existencia y el porcentaje de injerto. Arcillas naturales como la montmorillonita, saponita y hectorita fueron modificadas orgánicamente mediante reacciones de intercambio catiónico y de intercalación usando cloruro de octadecilamina con el fin de modificar la superficie de dichas arcillas y aumentar la distancia interlaminar. Se utilizó la difracción de rayos- X para determinar la distancias interlaminares de las arcillas antes y después de su modificación con octadecilamina.

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Curotto, Estibill Nicolás. "Síntesis y Caracterización de Nanopartículas Hibridas de Cobre para su Utilización Como Relleno de una Matriz de Polipropileno". Tesis, Universidad de Chile, 2012. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/104412.

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Ingeniero Civil Químico
Los nanocompósitos poliméricos son materiales formados por una carga en escala nanométrica y una matriz polimérica. Utilizando rellenos a base de nanopartículas híbridas, se abre un nuevo espectro de posibilidades en el ámbito de los nanocompósitos, colaborando, entre otras cosas, a combatir la agregación de partículas insertadas en el polímero. Con esto en consideración, el cobre, que ha sido estudiado como agente biocida debido a su probada acción antibacteriana y a su baja toxicidad para el ser humano, es un potencial candidato para usarse en materiales biocidas a base de nanopartículas híbridas. En los últimos años, ha surgido la necesidad de generar materiales biocidas de bajo costo, alto rendimiento y versatilidad, convirtiendo al cobre en una interesante opción. En este trabajo, nanopartículas híbridas de cobre fueron sintetizadas con el objetivo de utilizarlas como relleno de un nanocompósito de polipropileno, de modo de generar un potencial material biocida, con bajo costo de procesamiento, buen desempeño y alta versatibilidad. Dos tipos nanopartículas híbridas fueron sintetizadas: las primeras soportadas en nanoesferas de sílica y las segundas en nanotubos de carbono de pared múltiple. Las nanopartículas fueron caracterizadas mediante Difracción de Rayos-X, Microscopía de Transmisión Electrónica (TEM) y análisis cuantitativo ICP, demostrando la presencia de cobre en ellas (Cu2Cl(OH)3 en las soportadas en SiO2 y CuO en las soportadas en NTC, presentando un porcentaje másico de 13,29% de cobre las primeras, y un 59% las segundas). Se estudió la tasa de liberación de iones Cu+2 de las partículas: los híbridos SiO2/Cu, liberaron más de 7 veces más que nanopartículas de cobre metálico, mientras que los híbridos NTC/Cu tuvieron un comportamiento similar al nanocobre puro. Finalmente, nanocompósitos fueron manufacturados utilizando las nanopartículas híbridas sintetizadas como carga de los compósitos, mediante la técnica de mezclado en fundido y su tasa de liberación de iones fue estudiada también. El compósito cargado con nanopartículas híbridas de SiO2 y cobre fue el que presentó el mejor desempeño en términos de cinética de generación de iones. El compósito relleno con híbridos de NTC/Cu, por su parte, también presentó liberación de iones Cu+2 pero a tasas considerablemente menores.

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Ardiles, Lee Eduardo Felipe. "Caraterización magneto-estructural de compósitos de cobre (II)-carboxilatos". Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/105355.

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Memoria para optar al título de Químico
Los complejos Cu2(u-O2CR)4L2 fueron sintetizados a partir de Cu2(OH)2CO3 y el correspondiente RCOOH; donde R: C10H13- y PhCH=CH2-, además L: N,N-dimetilformamida , dimetilsulfóxido o tetrahidrofurano. Estos fueron recristalizados en los mismos solventes mediante diferentes técnicas. Sus propiedades fueron determinadas como se indican a continuación solo para productos cristalinos. Mediante espectroscopia vibracional (FTIR, índice del modo de coordinación de tales compuestos), se comparó el corrimiento de las frecuencias de estiramiento de los carboxilatos, con respecto al espectro infrarrojo del respectivo ácido. Los solventes (ligando L) alteran las frecuencias de estiramiento, así como también la intensidad relativa de las bandas. Para estudiar esta dependencia se analiza la región observada entre 1600-1400 cm-1, donde la separación del modo de estiramiento simétrico del antisimétrico de los carboxilatos puente (Δν), es una poderosa herramienta de diagnóstico del modo de coordinación. La Difracción de Rayos X de monocristal establece que la distancia Cu…Cu de 2.584 Å y 2.669 Å para ligandos R: Adamantoato y Cinamato respectivamente, lo que indica la importancia del residuo orgánico (pKa). Los solventes ligandos (L) en cada caso se coordinan de forma axial al eje Cu…Cu. Se observa una diferencia en los valores de los ángulos O-C-O para un carboxilato en particular, así como para las distancias de los valores Cu-O para cada uno, varían en función del ligando. Las distancias promedio Cu-O son 1.988 Y 1.9657 Å, para Cu2(OOC-CH=CHC6H5)4DMSO2 y Cu2(C10H13-COO)4DMSO2 respectivamente. La Susceptibilidad χ-DC y χ-AC del compuesto de cinamato muestra una dependencia del campo aplicado con respecto a la temperatura que es distinta de otros carboxilatos cúpricos. A campos menores a 50 Oersteds, el ordenamiento magnético es notoriamente distinto que a 1000 Oersted, a la misma temperatura 20K. El carácter magnético de los compuestos fue estudiado por espectroscopía paramagnética electrónica (EPR), la cual permite evidenciar la existencia de dímeros, así como el grado de covalencia y el acoplamiento con el espín nuclear del cobre. Diferentes medidas EPR (monocristal y polvo) para diferentes carboxilatos dímeros, se evidencia el acoplamiento de espín electrónico entre los centros Cu…Cu vecinos; en los cuales la presencia del solvente ligando (DMF o DMSO) indica si existe o no recubrimiento orbital magnético. Ya que esta interacción está ligada a la geometría de los centros vecinos, se estudian las señales y el desdoblamiento hiperfino, en el caso del monocristal, al orientar el cristal con respecto al campo magnético aplicado
The current complexes Cu2(u-O2CR)4L2 were abtained from Cu2(OH)2CO3 and the corresponding carboxylic acid R-COOH; where R: C10H13-, and PhCH=CH2-, and L: is N,N-dimethylformamide , dimethylsulfoxide or tetrahydrofuran. These compounds were recrystallized in these very solvents by means of newly developed crystallization techniques. Their properties were determined as follows just for crystalline products. The vibration spectroscopy (FTIR) shows the coordination mode of these compounds. We compared the carboxylate stretching frequencies shifting respect to acid infrared spectra. The ligand solvents change the stretching frequencies as well as band intensities. For this dependence, we scope the range of 1400-1600 cm-1, where the symmetric and antisymmetric stretching mode separation of the bridge carboxylate (Δν), is a powerful diagnostic tool of coordination mode. The X-Ray Diffraction establishes a Cu…Cu distance of 2.584 Å and 2.669 Å for cinnamate and adamantoate ligands respectively, indicating the importance of the organic structural residue (pKa). In each case the ligand solvents are coordinated axially to Cu…Cu axis. There is a gap in the value of OCO angles particularly for a carboxylate, as well as Cu-O distance value, where for each one varies as a function of ligand. The Cu-O average distances are 1.988 and 1.9657 Å, for Cu2(OOC-CH=CHC6H5)4DMSO2 and Cu2(C10H13-COO)4DMSO2 respectively. The AC-χ susceptibility of cinnamate compound shows a dependence of applied magnetic field with respect to temperature where to fields lower than 50 Oersted, the magnetic order is notably different than to 1000 Oersted, below 20K. The magnetic behavior of these compounds were scoped by electron paramagnetic resonance (EPR) which make evidence the occurrence of dimers, as well the covalency and the coupling with the copper nuclear spin. Distincts EPR had been measure (single crystal and powder) for different dimers carboxylate, evidence spin coupling between Cu…Cu neighbors centers; in which the presence of ligand solvent shows if exist magnetic orbital overlap or not. Since this interaction is linked to the geometry of neighboring centers, there are scoping the signals and the hyperfine splitting, in the single crystal, to oriented it respect to the applied magnetic field

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González, Alarcón Darío Maximiliano. "Nanocompósitos basados en homo- y copolímeros de polipropileno con grafeno y sílice, obtenidos por polimerización in situ, mezcla en estado fundido o uso de catalizadores soportados". Tesis, Universidad de Chile, 2015. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/136637.

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Doctor en Química
Esta tesis está enfocada en la obtención de nanocompósitos basados en polipropileno (PP), utilizando nanoláminas de grafito (GNS) y nanopartículas de sílice como carga. Se incorpora GNS a matrices de distintos copolímeros de PP con alfa-olefinas de 6, 8 y 18 átomos de carbono, con el objetivo de lograr un comportamiento mecánico mejorado y además otorgar a los nanocompósitos las propiedades intrínsecas de GNS, como son la estabilidad térmica y conductividad eléctrica. Por otro lado, se utilizan nanopartículas de sílice mesoporosa como soporte del sistema catalítico de polimerización de propileno, con la finalidad de obtener nanocompósitos PP/sílice. La primera etapa consiste en el estudio de las reacciones de copolimerización utilizando el sistema catalítico metalocénico (Me2Si(Ind)2ZrCl2/MAO), donde se logra controlar la incorporación de los comonómeros y el peso molecular de los copolímeros. Posteriormente, se lleva a cabo la preparación de los nanocompósitos basados en estos copolímeros, adicionando GNS vía polimerización in situ. Los materiales obtenidos se caracterizan para estudiar la influencia de la carga y su concentración, principalmente sobre las propiedades térmicas, mecánicas y eléctricas. Se observan cambios significativos en la temperatura de cristalización y aumentos de la estabilidad térmica en todos los materiales. Con respecto al comportamiento mecánico, los copolímeros de PP y 1-octadeceno, presentan mayores elongaciones a la ruptura que el resto de las matrices, permitiendo aumentar la concentración de carga adicionada, sin influir significativamente en su elasticidad. La conductividad eléctrica de los nanocompósitos alcanza valores que permite clasificarlos como materiales semiconductores. Además se prepara y caracteriza nanocompósitos con GNS vía mezcla en estado fundido, utilizando los copolímeros anteriormente sintetizados. Se estudia la influencia de diferentes tratamientos térmicos, específicamente, la velocidad de enfriamiento en la preparación de películas a partir del polímero fundido, lo que influye de manera importante en la cristalinidad y comportamiento mecánico de estos materiales. Con respecto a la utilización de sílice como carga, se estudia una nanopartícula del tipo mesoporosa (MCM-41). La metodología empleada para obtener los nanocompósitos es la catálisis heterogénea, ya que MCM-41 posee las características necesarias para ser utilizada como soporte de los catalizadores metalocenos. Así, la sílice actúa como soporte y carga simultáneamente, quedando dispersa en la matriz de PP. Se realiza un estudio de las metodologías de impregnación del catalizador metalocénico sobre las nanopartículas y la posterior polimerización de propileno. La optimización de diferentes parámetros durante la preparación del sistema heterogéneo, permite lograr una actividad catalítica adecuada para la obtención de nanocompósitos de PP/sílice, con diferentes concentraciones de carga, para finalmente evaluar el efecto que causan estas nanopartículas sobre las propiedades de esta matriz polimérica
This thesis is focused on the production of nanocomposites based on polypropylene (PP) using graphite nanosheets (GNS) and silica nanoparticles as fillers. GNS is incorporated in different PP copolymers with alpha-olefins of 6, 8 and 18 carbon atoms, in order to achieve an improved mechanical behavior and nanocomposites with intrinsic properties coming from GNS, such as thermal stability and electrical conductivity. Furthermore, mesoporous silica nanoparticles are used as support for catalyst and filler, for propylene polymerization, in order to obtain PP / silica nanocomposites. The first stage involves the study of the copolymerization reactions using the metallocene catalyst system (Me2Si(Ind)2ZrCl2/MAO), which is able to control the incorporation of comonomers as well as the molecular weight of the copolymers. Subsequently the preparation of nanocomposites based on these copolymers is performed, adding GNS via in situ polymerization. The materials obtained are characterized to study the influence of the filler concentration mainly on the thermal, mechanical and electrical properties of nanocomposites. Significant changes were observed in the crystallization temperature and the thermal stability of all materials. With respect to the mechanical performance, copolymers of PP and 1-octadecene exhibit higher elongation at break than other copolymers, even at high filler concentration without significantly change of elasticity. The electrical conductivity of the nanocomposite reached values corresponding to semiconductor materials. Furthermore, nanocomposites with GNS were prepared via melt blending and characterized using the above synthesized copolymers. The influence of different thermal treatments, specifically, the cooling rate on the preparation of films from molten polymer was studied, where a significant influence on the crystallinity and mechanical behavior of these materials was observed. With respect to the use of silica as filler, a mesoporous type nanoparticle (MCM-41) is studied. The methodology used for obtaining nanocomposites is heterogeneous catalysis since MCM-41 has the necessary characteristics to be used as support for metallocene catalysts. Thus, the silica acts as a support and simultaneously as filler, being dispersed in the PP matrix. A study of methods of impregnating the metallocene catalyst on the nanoparticles and the subsequent polymerization of propylene is performed. The optimization of different parameters during the preparation of heterogeneous system, can achieve adequate catalytic activity for the production of PP / silica nanocomposites with different filler concentrations, to finally evaluate the effect caused by these nanoparticles on the properties of the polymer matrix

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Román, Bustamante Sebastián Kamal. "Simulación del efecto de la deformación sobre la percolación y configuración de nanotubos de carbono en matrices poliméricas". Tesis, Universidad de Chile, 2016. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/141755.

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Ingeniero Civil Químico
Los nanocómpositos de polímero/nanotubos de carbono (CNT por sus siglas en inglés) presentan propiedades piezoresistivas, es decir, varían su resistencia eléctrica al ser deformados, por lo que pueden ser utilizados como sensores. Para que un nanocompósito sea conductor, los nanotubos tienen que formar una red interconectada que atraviese el material, fenómeno que se conoce como percolación. La concentración de nanotubos para la cual se forma dicha red, es conocida como la concentración, o punto de percolación. La ocurrencia de percolación depende además de la geometría de los nanotubos, la alineación y la dispersión de estos. En los nanocompósitos conductores, la corriente se transmite a través de los CNT por efecto túnel, el cual depende exponencialmente de la distancia entre los CNT. Al aplicar una deformación, la distancia entre los CNT cambia, y por lo tanto cambia su conductividad. En este trabajo se realizó una simulación computacional que representa el comportamiento de los nanocómpositos de polímero/CNT, considerando distintas concentraciones de nanotubos, con distinta flexibilidad y porcentajes de aglomeración, además de considerar diferentes deformaciones aplicadas al compósito. Para cada caso, se estudió la probabilidad de percolación y resistencia del compósito. La concentración se varió desde un 0.39% a un 3.92% en volumen. La aglomeración se varió entre un 0 y un 100%, considerando así estados dispersos, aglomerados y mixtos. Se consideraron geometrías de nanotubo rígidas y flexibles. Se utilizaron deformaciones de entre un 0 y un 20% Los resultados mostraron la ocurrencia de percolación, acompañada del aumento en la conductividad. Además, al aplicar deformaciones, efectivamente aumenta la resistencia del nanocompósito. Otro resultado importante que la sensibilidad ante deformaciones es mayor en torno al punto de percolación. Todo esto, esta de acuerdo con lo reportado en experimentos y simulaciones anteriores. Se encontró además que en torno a una aglomeración de un 20%, se minimiza la concentración de nanotubos necesaria para que ocurra percolación. Este es el principal resultado de este trabajo, ya que la existencia de una aglomeración óptima ha sido planteada experimentalmente, pero no ha sido reportado en simulaciones anteriores.

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Moraga, Alcaino Natalia Andrea. "Preparacion In- Situ de Materiales Compuestos de Polipropileno con Particulas de Cobre y Estudio de su Lixiviación y Propiedades Antifouling". Tesis, Universidad de Chile, 2012. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/104430.

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Memoria para obtener el título de Ingeniero Civil Química
Las estructuras inmersas en el agua de mar son afectadas por un fenómeno común llamado biofouling, donde diferentes organismos se adhieren a la superficie. Este fenómeno produce grandes problemas en la industria marina, generando la necesidad de nuevos materiales con propiedades antifouling. Para ello, los polímeros biocidas son de interés debido a su versatilidad. En estudios recientes se ha demostrado que polímeros con nanopartículas de cobre permiten eliminar bacterias propias de las etapas tempranas del biofouling, sin embargo, la incorporación de nanopartículas es costosa. El objetivo de este Trabajo es estudiar una nueva metodología, sencilla y económica para la fabricación de compuestos de polipropileno con cobre como agente antifouling. Esta metodología consiste en la síntesis in-situ de partículas de cobre en la matriz polimérica durante el mezclado en fundido de polipropileno. La síntesis in-situ se realiza mediante la descomposición térmica de una sal de cobre y la reducción química de esta sal por acción de un agente químico, ambos a distintos porcentajes de cobre en la carga. Además, se busca caracterizar las partículas de cobre de los materiales preparados, comprobar sus capacidades antifouling dependiendo de la salinidad y la temperatura del agua en que se sumerja y comparar con nanopartículas de cobre comercial. Los resultados obtenidos permitieron validar la metodología planteada y comprobar que es posible obtener partículas de cobre sintetizadas in-situ. Se verificó que los materiales fabricados son capaces de liberar iones cúpricos (Cu2+) en un medio acuoso, lo que varía según el tipo de partícula que contenga cada compósito. Los compósitos preparados por metodología in-situ alcanzaron concentraciones de iones cúpricos liberados mayores a las obtenidas con nanopartículas de cobre pre-sintetizadas, acentuándose a mayor porcentaje de cobre p/p en la mezcla. Al modificar las variables de salinidad y temperatura se presentaron cambios que dependen de la naturaleza de las partículas contenidas en el material. Al aumentar la temperatura del medio disminuyó la cantidad de iones liberados, y al aumentar la salinidad se benefició la liberación de iones por parte de las partículas de cobre metálico, pero se perjudicó en el caso de los óxidos. En los estudios antifouling, los compósitos sugieren una alteración del metabolismo de las células bacterianas, pese a no haber eliminado totalmente la colonización de microflora. Esta nueva metodología abre puertas para la producción de materiales antifouling con cobre de forma sencilla y a bajos costos, otorgando una variedad de nuevas aplicaciones como las mallas para jaulas en la industria acuícola.

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Sepúlveda, Molina Rafael Cristián. "Preparación de nanocompósitos basados en copolimeros de etileno-1-octeno (engage)/arcillas y mezclas de polipropileno/engage/arcillas y estudio de sus propiedades". Tesis, Universidad de Chile, 2006. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105602.

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Zapata, Ramírez Paula Andrea. "Polimerización in situ de polietileno y polipropileno usando nanopartículas de silicato y evaluación de las propiedades del nanocomposito final". Tesis, Universidad de Chile, 2009. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105172.

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Castillo, Durán Carla Andrea. "Preparación y estudio de propiedades en nanocompósitos de caucho natural con refuerzo híbrido de montmorillonita y nanotubos de carbono de pared múltiple". Tesis, Universidad de Chile, 2014. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/129987.

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Memoria para optar al título de Químico
El uso de agentes de refuerzo en caucho natural permite la obtención de materiales compuestos (compósitos) con características y propiedades mejoradas con respecto al material prístino y su aplicación tecnológica. La mejora en las propiedades por el agente de refuerzo depende principalmente del grado de dispersión del refuerzo, la interacción entre el refuerzo y la matriz, la naturaleza y tipo de refuerzo y el proceso utilizado para la preparación del material compuesto. En este trabajo se ha realizado el estudio de la influencia del uso de dos materiales de refuerzo (un sistema de refuerzo híbrido) sobre las propiedades mecánicas y térmicas de nanocompósitos de caucho natural (NR) usando nanotubos de carbono multipared (MWCNT) y montmorillonita (MMT). Los nanocompósitos se prepararon mediante mezclado de suspensiones acuosas de los refuerzos con el látex de caucho natural prevulcanizado. El uso de este tipo de sistemas ha arrojado que la resistencia a la tracción aumentó hasta un 46 % respecto del caucho natural y el módulo de tensión correspondiente al 100% de deformación experimentó un incremento de hasta 540 % en comparación al caucho natural. Esto fue atribuido a un efecto sinérgico entre los refuerzos nanométricos utilizados. Técnicas de caracterización como difracción de rayos X y microscopia de transmisión electrónica (TEM) mostraron que la montmorillonita se encuentra parcialmente intercalada. Estas técnicas junto a espectroscopia Raman han mostrado que existe una influencia de la arcilla en la dispersión de los nanotubos. La estabilidad térmica se evaluó con el análisis termogravimétrico, encontrándose que el nanocompósito con refuerzo híbrido presenta mayor estabilidad. El análisis macanodinámico reveló que el material con refuerzo híbrido es más rígido. De todos los análisis se concluyó que los nanocompósitos con refuerzo híbrido presentan un aumento sustancial de sus propiedades en comparación con los nanocompósitos con un solo refuerzo. El mejor resultado se obtuvo para nanocompósitos con menor contenido de MWCNT
The use of reinforcing agents in natural rubber allows the production of composite materials with enhanced properties compared to the pristine material and amplifies its technological application. The improvement in properties by the strengthening agent mainly depends on the degree of dispersion of the reinforcement, the interaction between the reinforcement and the matrix, the nature and type of reinforcement and the process used for the preparation of the composite. The aim of this work was to study the influence of using the combination of two reinforcement materials (a hybrid reinforcement) on the mechanical and thermal properties of nanocomposites of natural rubber (NR) using multiwalled carbon nanotubes (MWCNT) and montmorillonite (MMT). The nanocomposites were prepared by mixing the aqueous suspensions of the reinforcements with the prevulcanized natural rubber latex. The use of such systems has yielded materials with the tensile strength increased 46% higher than that of the natural rubber and the modulus corresponding to 100% of deformation experienced an increase of 540% compared to natural rubber. This was attributed to a synergistic effect between nanreinforcements used. Characterization techniques such as X-ray diffraction and transmission electron microscopy (TEM) showed that the montmorillonite clay was partially intercalated by polymeric chains. These techniques along with Raman spectroscopy have shown that there is an influence of the clay in the dispersion of the nanotubes. The thermal stability of the composites was evaluated by thermogravimetric analysis. It was found that the nanocomposites prepared by using hybrid reinforcement were thermally more stable. Dynamic mechanical analysis revealed that the material reinforced by hybrid reinforcement is stiffer than those using a single reinforcement. From all analysis it was concluded that the nanocomposite with hybrid reinforcement exhibited a substantial increase of its properties compared to nanocomposites with a single reinforcement. The best result was obtained for nanocomposites with lower MWCNT content
Fondecyt

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Delgado, Vargas Katherine Andrea. "Estudio de la obtención de compósitos con propiedades antimicrobiales y antifouling formados por una matriz polimérica y nanopartículas a base de cobre". Tesis, Universidad de Chile, 2013. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/115071.

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Doctora en Ciencias de la Ingeniería, Mención Ciencia de los Materiales
La contaminación de microorganismos produce serios problemas asociados a la transmisión de enfermedades o al deterioro de las superficies a las cuales éstos se adhieren. Las infecciones intrahospitalarias (IIH) generan altas tasas de mortandad y elevados costos para los pacientes. Además, cuando las superficies se exponen a ambientes húmedos, se facilita la adhesión de microorganismos que provocan su ensuciamiento y deterioro, lo que se conoce como biofouling. Mallas plásticas para cultivos acuícolas se ven gravemente afectadas por el biofouling marino, generando altos costos asociados a su remoción. En base a lo anterior, existe una alta demanda de nuevos materiales con actividad antimicrobial y antifouling, en particular los polímeros son de gran interés debido a su fácil procesamiento, y a que pueden sustituir desde superficies hospitalarias a mallas acuícolas. El objetivo del trabajo es desarrollar compósitos poliméricos antimicrobiales y antifouling con la incorporación de diferentes tipos de partículas a base de cobre mediante el método de mezcla en fundido. Se usaron nanopartículas de cobre metálico (NPsCu) y de cobre oxidado (NPsCuO), además de micropartículas de cobre metálico (MPsCu). Se estudió además la dispersión del cobre al ser incorporado soportado o recubierto. Para ello se sintetizaron dos tipos de partículas híbridas: cobre soportado en sílice nanométrica (NPsCu/Si) y cobre funcionalizado superficialmente con cadenas orgánicas (NP Func). La actividad antimicrobial de Polipropileno (PP) fue estudiada en función de la cantidad de nanopartículas y el tiempo de contacto. PP con 5, 10 y 20 %v/v de NPsCu eliminaron en 99,9% de E. coli, S. aureus y P. aeruginosa en menos de 240 min. Los resultados mostraron que la actividad antimicrobial depende del tipo de bacteria e incrementa con el contenido de cobre. La actividad antifouling de PP fue estudiada en función del tipo y cantidad de nanopartículas. PP con 1 a 20%v/v de NPsCu disminuyeron hasta en un 90% el biofouling después de dos meses en el mar, mientras que PP con 1 a 5%v/v de NPsCuO lo redujeron hasta en un 30% en el mismo tiempo. La actividad antimicrobiana y antifouling se relacionó con la capacidad de liberar iones cúpricos (Cu+2). PP con NPsCu logró mayor liberación que con NPsCuO, en las mismas condiciones. Las partículas de cobre funcionalizado con cadenas orgánicas (NP Func) exhibieron buena dispersión en la matriz polimérica, no así las partículas de cobre soportadas (NPsCu/Si). Ambas partículas, puras o embebidas en PP, tienen alta liberación de cobre. La capacidad de liberación de las partículas en base a cobre se incrementa en el siguiente orden: NPsCuO, NPsCu, NPsCu/Si y NP Func. Además, la disminución del tamaño del relleno y el uso de matrices poliméricas hidrófilas o con baja cristalinidad favorecen la liberación. Estos resultados muestras que partículas en base a cobre le confieren propiedades antimicrobiales y antifouling a matrices poliméricas. Estos nuevos materiales tienen la potencialidad de aplicados en superficies hospitalarias como medida complementaría en la prevención de las IIH. También emergen como materiales de reemplazo en la fabricación de mallas acuícolas o estructuras plásticas afectadas por el biofouling marino.

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Ribeiro, Rodrigues Alecrim Laís. "DESENVOLVIMENTO DE NANOCOMPÓSITOS DE ALUMINA-CARBETO DE NIÓBIO POR SINTERIZAÇÃO NÃO-CONVENCIONAL". Doctoral thesis, Universitat Politècnica de València, 2017. http://hdl.handle.net/10251/90395.

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Alumina (Al2O3) matrix nanocomposites reinforced with a second nanometric phase have better mechanical properties, especially of hardness, fracture toughness and wear resistance compared to the monolithic alumina material. On the other hand, niobium carbide (NbC), as a second phase reinforcement, has properties that make it an ideal material for Al2O3 matrix ceramics, such as high melting temperature, high hardness, low chemical reactivity and a coeffi-cient of thermal expansion similar to the material of Al2O3, thus avoiding the appearance of cracks that diminish the resistance of the material. Currently, the largest reserves of niobium are in Brazil and the study on their use is a very important milestone for the country. Therefore, the aim of this thesis is to obtain and character-ize Al2O3 matrix nanocomposites with a second phase of 5% of vol-ume of NbC nanoparticles obtained by reactive high-energy milling, using conventional sintering, Spark Plasma Sintering (SPS) and Microwave. For this, the nanometric precursor powders of Al2O3-NbC were obtained reactive high-energy milling in SPEX mill, were sub-sequently deagglomerated, leached with hydrochloric acid, added to the Al2O3 matrix in the proportion of 5% of volume and dried under air flow. Powders of Al2O3-5vol.% NbC were sintered by different methods: conventional under an argon atmosphere, microwave and SPS using different temperatures. The precursor powders were characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron micros-copy (SEM) and particle size measurement. Conventional and SPS sintered nanocomposites were characterized microstructurally, the bulk density and hardness was studied by nanoindentation. SPS sintered nanocomposites were characterized with respect to Young's modulus by nanoindentation, fracture toughness and flex-ural strength. On the other hand, conventionally sintered and SPS nanocomposites were characterized with respect to wear resistance by the pin-on-disc technique, using WC-6% Co spheres with loads 30 and 60 N and Al2O3 spheres with loads 15 and 30 N. The results show that reactive high-energy milling has been complete and effi-cient in obtaining nanometric powders with crystallite sizes of 9.1 and 9.66 nm for Al2O3 and NbC, respectively. In addition, the deag-glomeration, after the reactive high-energy milling process, was ef-fective in the dispersion of the NbC inclusions in the Al2O3 matrix. However, it has not been possible to obtain high density Al2O3-5vol.% NbC nanocomposites using conventional sintering and mi-crowave sintering processes. In the sintering process by SPS, the nanocomposites presented high densities, close to the theoretical and, consequently, better hardness and resistance to wear com-pared to the materials obtained in a conventional furnace. The re-sults corresponding to the wear resistance have confirmed that this property is influenced by several factors such as the sintering meth-od and temperature, the spheres used as counter-material and the loads applied during the test. The final results indicated that the Al2O3-5vol.% NbC nanocomposites obtained by SPS have a great potential for the different industrial applications, which require mate-rials of high mechanical and wear performance.
Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecáni-cas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segun-da fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la apari-ción de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actual-mente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocompo-sites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía, y utilizando la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los nanométricos polvos precursores de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía en molino SPEX, desaglomerados, lixivia-dos con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la pro-porción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: con-vencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados respecto el módulo de Young por nano-indentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de pin-on-disc, utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nano-métricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,66 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dis-persión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embar-go, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional y microondas. En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron altas densidades, cercanas a la teóri-ca y, en consecuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencio-nal. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios fac-tores tales como el método y temperatura de sinterización, las esfe-ras utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales requieren ma-teriales de alto rendimiento mecánico y al desgaste.
Els nanocomposites de matriu alúmina (Al2O3) reforçats amb una segona fase nanométrica presenten millors propietats mecàniques, especialment de duresa, tenacitat a la fractura i resistència al desgast, en comparació amb el material monolític d'alúmina. D'altra banda, el carbur de niobi (NbC), com a reforç de segona fase, presenta propietats que ho convertixen en un material ideal per a les ceràmiques de matriu Al2O3, com és l'alta temperatura de fusió, alta duresa, baixa reactivitat química i un coeficient d'expansió tèrmica semblant al material d'Al2O3, evitant així l'aparició de clavills que disminuïxen la resistència del material. Actualment, les majors reserves de niobi es troben a Brasil i l'estudi sobre el seu ús és una fita molt important per al país. Per tant, l'objectiu d'esta tesi és obtindre i caracteritzar nanocomposites de matriu d'Al2O3 amb una segona fase del 5% en volum de nanopartículas de NbC obtinguts per mòlta reactiva d'alta energia, i utilitzant la sinterització convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) i microones. Per a això, les pols precursores d'Al2O3-NbC van ser obtinguts per mitjà de mòlta reactiva d'alta energia en molí SPEX, desaglomerats, lixiviats amb àcid clorhídric, afegits a la matriu d'Al2O3 en la proporció de 5% en volum i assecat baix flux d'aire. Les pols d'Al2O3-5vol.%NbC van ser sinteritzats per diferents mètodes: convencional davall una atmosfera d'argó, microones i SPS usant diferents temperatures. Les pols precursores es van caracteritzar per difracció de rajos X (XRD), microscòpia electrònica d'agranat (SEM) i el mesurament de la grandària de partícula. Els nanocomposites sinteritzats convencionalment i per mitjà de SPS es van caracteritzar microestructuralment, es va estudiar la densitat aparent, i la duresa es van estudiar per nanoindentació. Els nanocomposites sinteritzats per mitjà de SPS es van caracteritzar el mòdul de Young es van estudiar per nanoindentació, la tenacitat a la fractura i la resistència a la flexió. D'altra banda, els nanocomposites sinteritzats convencionalment i per mitjà de SPS van ser caracteritzats respecte a resistència al desgast per mitjà de la tècnica de pin-on-disc, utilitzant esferes de WC-6%Co amb càrregues 30 i 60 N i esferes d'Al2O3 amb càrregues 15 i 30 N. Els resultats mostren que la mòlta reactiva d'alta energia ha sigut completa i eficaç en l'obtenció de pols nanométrics amb grandàries de cristalit de 9,1 i 9,66 nm per a l'Al2O3 i NbC, respectivament. A més, la desaglomeració, després del procés de mòlta reactiva d'alta energia, va ser eficaç en la dispersió de les inclusions de NbC en la matriu d'Al2O3. No obstant això, no ha sigut possible obtindre nanocomposites d'Al2O3-5vol.%NbC amb alta densitat usant processos de sinterització convencionals i microones. En el procés de sinterització per mitjà de SPS, els nanocomposites van presentar altes densitats, pròximes a la teòrica i, en conseqüència, millor duresa i resistència al desgast en comparació amb els materials obtinguts en un forn convencional. Els resultats corresponents a la resistència al desgast han confirmat que esta propietat està influenciada per diversos factors com ara el mètode i temperatura de sinterització, les esferes utilitzades com contramaterial i les càrregues aplicades durant el test. Els resultats finals van indicar que els nanocomposites d'Al2O3-5vol.%NbC obtinguts per mitjà de SPS tenen un gran potencial per a les distintes aplicacions industrials, les quals requerixen materials d'alt rendiment mecànic i al desgast.
Ribeiro Rodrigues Alecrim, L. (2017). DESENVOLVIMENTO DE NANOCOMPÓSITOS DE ALUMINA-CARBETO DE NIÓBIO POR SINTERIZAÇÃO NÃO-CONVENCIONAL [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90395
TESIS

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Meneses, Franco Ariel Antonio. "Síntesis y caracterización de nano-compósitos de BaTiO3 mezclados con polímeros liquido-cristalinos y su posible uso como dispositivos de medición". Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105348.

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Echeverrigaray, Sérgio Graniero. "Processamento reativo de nanocompósitos iPP-POSS". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2009. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/1028.

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Resumo:

Os modos de interação de silsesquioxano poliédrico oligomérico (POSS) de gaiolas fechadas com distintos grupos funcionais foram avaliados na nanoestruturação de polipropileno isotático (iPP) via processamento reativo. Analisaram-se POSS com grupos substituintes isobutila, alila e vinila em concentrações de 0,5, 1, 2 e 5%m misturados a iPP fundido utilizando peróxido de dicumila (DCP) como iniciador. Na caracterização dos nanocompósitos foram utilizadas diversas técnicas. A morfologia foi avaliada através de cromatografia por exclusão de tamanho, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, microscopia de transmissão e difração de raios X. O comportamento viscoelástico dos materiais no estado fundido foi medido por reologia oscilatória e no estado sólido por análises dinâmico-mecânicas. As transições térmicas foram levantadas tanto por análises dinâmico-mecânicas como por calorimetria diferencial de varredura. Modificações morfológicas e viscoelásticas importantes foram observadas para os nanocompósitos em dependência do tipo e teor de POSS empregado. A adição do Octaisobutil-POSS (OI) sugere ação estabilizante radicalar e lubrificante para este POSS. Os efeitos da incorporação do Alilisobutil-POSS (AL) indicam que este atuou como agente plastificante em função da concentração. Com Octavinil-POSS (OV) os nanocompósitos parecem adquirir estrutura ramificada ou interligada em dependência da concentração. A ativação radicalar promovida pelo DCP mostrou-se fundamental na enxertia de alguns POSS. Assim, a forma e intensidade das interações entre nanocargas e matriz foram definidas pelos grupos funcionais e concentração dos POSS. Alterações observadas na morfologia, propriedades térmicas e viscoelásticas são resultantes dessas formas e graus de interação. Deste modo, foi possível propor mecanismos de interação e arranjos morfológicos entre iPP, DCP e POSS pela avaliação do conjunto de resultados obtidos.
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The interaction modes of polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) of closed cages with distinct functional groups were evaluated on isotactic polypropylene (iPP) nanostructuration via reactive processing. POSS were analyzed with isobutyl, allyl and vinyl substituent groups in concentrations of 0.5, 1, 2 and 5m% mixed with melting iPP using dicumil peroxide (DCP) as initializer. Several techniques were used to characterize the nanocomposites. The morphology was evaluated through size exclusion chromatography, Fourier transformed infrared spectroscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffraction. The samples viscoelastic behavior in melting state was measured by oscillatory rheometry and in solid state by dynamic mechanical analysis. The thermal transitions were obtained through dynamic mechanical analysis and differential scanning calorimetry. Important morphology and viscoelastic modifications were observed in nanocomposites by dependency on the type and content of POSS used. The addition of OctaIsobutyl-POSS (OI) suggests lubricant and radicalar stabilizing action for this POSS. The AllylIsobutyl-POSS (AL) incorporation effects indicate that this one acted as plasticizing agent in function of concentration. With OctaVinyl-POSS (OV), the nanocomposites seem to acquire ramified or interlinked structure in dependency on concentration. The radicalar activation promoted by DCP was decisive in the grafting efficiency for some POSS. Therefore, the mode and the interaction intensity between nanoparticles and polymeric matrix were defined by functional groups and POSS concentration. Changes observed in morphology, thermal and viscoelastic properties as in solid state as in melting state are results of these modes and interaction degrees. It was possible to propose interaction mechanisms and morphology arrangements among iPP, DCP and POSS by evaluation of the obtained results as a whole.

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Olyveira, Gabriel Molina de. "Nanocompósitos naturais de celulose bacteriana para medicina regenerativa /". Araraquara, 2016. http://hdl.handle.net/11449/144472.

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Orientador: Antônio Carlos Guastaldi
Banca: Sandra Helena Pulcinelli
Banca: Luis Geraldo Vaz
Banca: Jorge Enrique Rodriguez Chanfrau
Banca: Gildásio de Cerqueira Daltro
Resumo: A engenharia de tecidos é um campo que aplica os princípios de engenharia e ciências biológicas para desenvolver substitutos biológicos que restauram, mantém ou melhoram o tecido ou a função do órgão por inteiro. A presente tese estudou arcabouços (scaffolds) produzidos com celulose bacteriana/fosfato de cálcio voltados para a regeneração óssea. Foram analisados a modificação do processo de fermentação da celulose bacteriana com moléculas naturais (sulfato de condroitina e ácido hilaurônico), modificações físicas superficiais empregando-se irradiação gamma na celulose bacteriana e método biomimético para formação de fosfato de cálcio na superfície da membrana, posteriormente foram testados os biomateriais com células do ovário de hamster chineses (CHO-K1 cells). A modificação com moléculas naturais alterou a carga superficial e a cristalinidade das membranas, a modificação física alterou também propriedades físico-químicas de superfície, interferindo no processo de deposição de fosfato de cálcio. Os fosfatos de cálcio testados pelo método biomimético (SBFs 1 e 3), tiveram resultados melhores quanto a sua incorporação na superfíce das membranas não irradiadas de celulose bacteriana e seus nanocompósitos.
Doutor

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Santos, Molíria Vieira dos [UNESP]. "Nanocompósitos baseados em celulose bacteriana para aplicações ópticas". Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2012. http://hdl.handle.net/11449/97929.

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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Neste trabalho membranas de biocelulose ou celulose bacteriana (CB), obtidas de meios de cultura da bactéria Gluconacetobacter xylinus, foram utilizadas como matriz para preparação de novos compósitos, a saber, celulose - colóides metálicos, celulose - sílica e celuloses - composto de európio. Nanopartículas (NP) esféricas de prata, ouro e prata-ouro, foram preparadas utilizando-se citrato de sódio e/ou pectina como agentes ao mesmo tempo redutores e estabilizantes. As propriedades ópticas de suspensões aquosas das NP´s foram avaliadas por espectrofotometria. A morfologia e composição das NP´s foram avaliadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons. As membranas CB-NP foram preparadas pela incorporação das suspensões de NP´s às membranas hidratadas. Após secagem foram obtidas membranas de CB/NP´s com NP´s dispersas homogeneamente no meio. A morfologia das membranas compósitas foi avaliada por Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e também MET. As membranas CB-sílica foram preparadas pela hidrólise “in situ” (membranas hidratadas) do tetraetóxido de silício (TEOS). As membranas CB-NP e CB-sílica foram preparadas contendo o corante luminescente Rodamina 6G. As propriedades de luminescência das membranas sob excitação de pulsos de laser de 532 nm foram avaliadas em função da energia do pulso. Observou-se emissão laser a partir de determinado limiar de energia sem a presença de cavidade óptica, configurando o que na literatura é conhecido como “laser aleatório”. Observou-se que a presença de NP´s metálicas ou de sílica aumentam a eficiência do processo de emissão devido ao efeito de plasmons de superfície no primeiro caso e de espalhamento no segundo caso. Finalmente membranas luminescentes de CB foram...
In this work biocellulose or bacterial cellulose (BC) membranes obtained from culture media of bacteria Gluconacetobacter xylinus were used as templates for preparation of new composites, namely cellulose/metallic colloids, cellulose/silica and cellulose/europium compounds. Nanoparticles (NP) of spherical silver, gold, silver and gold, were prepared using sodium citrate and / or pectin as reducing agents and stabilizers at the same time. The optical properties of aqueous suspensions of NP's were evaluated by spectrophotometry. The morphology and composition of the NP's were evaluated by transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray (EDS) and electron diffraction. BC-NP membranes were prepared by incorporating the NP's suspensions in the hydrated BC membranes. After drying the BC/NP´s membranes containing homogeneously dispersed NP's in the medium were obtained. The morphology of composite membranes was evaluated by electron microscopy (SEM and TEM). BC-silica membranes were prepared by in situ hydrolysis (hydrated membranes) of silicon tetraethoxide (TEOS). BC/NP and BC-silica membranes were prepared containing the luminescent dye Rhodamine 6G. The luminescence properties of the membranes under excitation laser pulses of 532 nm were measured as a function of pulse energy. Laser emission was observed from a certain threshold of energy without the presence of optical cavity and forms the well known in the literature random laser. It was observed that the presence of metallic or silica NP's increase the efficiency of the emission due to the effect of surface plasmons in the first case and scattering in the second case. Finally luminescent BC membranes were prepared by in situ” synthesis of europium complexes. The thermal profile was evaluated by thermogravimetric measurements and the... (Complete abstract click electronic access below)

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Santos, Molíria Vieira dos. "Nanocompósitos baseados em celulose bacteriana para aplicações ópticas /". Araraquara : [s.n.], 2012. http://hdl.handle.net/11449/97929.

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Orientador: Sidney José Lima Ribeiro
Banca: Frederico Guilherme de Carvalho Cunha
Banca: Andrea Porto Carreiro Campos
Resumo: Neste trabalho membranas de biocelulose ou celulose bacteriana (CB), obtidas de meios de cultura da bactéria Gluconacetobacter xylinus, foram utilizadas como matriz para preparação de novos compósitos, a saber, celulose - colóides metálicos, celulose - sílica e celuloses - composto de európio. Nanopartículas (NP) esféricas de prata, ouro e prata-ouro, foram preparadas utilizando-se citrato de sódio e/ou pectina como agentes ao mesmo tempo redutores e estabilizantes. As propriedades ópticas de suspensões aquosas das NP's foram avaliadas por espectrofotometria. A morfologia e composição das NP's foram avaliadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), energia dispersiva de raios X (EDS) e difração de elétrons. As membranas CB-NP foram preparadas pela incorporação das suspensões de NP's às membranas hidratadas. Após secagem foram obtidas membranas de CB/NP's com NP's dispersas homogeneamente no meio. A morfologia das membranas compósitas foi avaliada por Microscopia eletrônica de Varredura (MEV) e também MET. As membranas CB-sílica foram preparadas pela hidrólise "in situ" (membranas hidratadas) do tetraetóxido de silício (TEOS). As membranas CB-NP e CB-sílica foram preparadas contendo o corante luminescente Rodamina 6G. As propriedades de luminescência das membranas sob excitação de pulsos de laser de 532 nm foram avaliadas em função da energia do pulso. Observou-se emissão laser a partir de determinado limiar de energia sem a presença de cavidade óptica, configurando o que na literatura é conhecido como "laser aleatório". Observou-se que a presença de NP's metálicas ou de sílica aumentam a eficiência do processo de emissão devido ao efeito de plasmons de superfície no primeiro caso e de espalhamento no segundo caso. Finalmente membranas luminescentes de CB foram... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: In this work biocellulose or bacterial cellulose (BC) membranes obtained from culture media of bacteria Gluconacetobacter xylinus were used as templates for preparation of new composites, namely cellulose/metallic colloids, cellulose/silica and cellulose/europium compounds. Nanoparticles (NP) of spherical silver, gold, silver and gold, were prepared using sodium citrate and / or pectin as reducing agents and stabilizers at the same time. The optical properties of aqueous suspensions of NP's were evaluated by spectrophotometry. The morphology and composition of the NP's were evaluated by transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive X-ray (EDS) and electron diffraction. BC-NP membranes were prepared by incorporating the NP's suspensions in the hydrated BC membranes. After drying the BC/NP's membranes containing homogeneously dispersed NP's in the medium were obtained. The morphology of composite membranes was evaluated by electron microscopy (SEM and TEM). BC-silica membranes were prepared by "in situ" hydrolysis (hydrated membranes) of silicon tetraethoxide (TEOS). BC/NP and BC-silica membranes were prepared containing the luminescent dye Rhodamine 6G. The luminescence properties of the membranes under excitation laser pulses of 532 nm were measured as a function of pulse energy. Laser emission was observed from a certain threshold of energy without the presence of optical cavity and forms the well known in the literature "random laser". It was observed that the presence of metallic or silica NP's increase the efficiency of the emission due to the effect of surface plasmons in the first case and scattering in the second case. Finally luminescent BC membranes were prepared by "in situ" synthesis of europium complexes. The thermal profile was evaluated by thermogravimetric measurements and the... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre

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Perotti, Gustavo Frigi. "Nanocompósitos orgânico-inorgânicos de polímero biodegradável e estruturas lamelares". Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-06082013-081235/.

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Resumo:

O presente trabalho de Doutorado tem como objetivo investigar a influência de materiais lamelares prístinos e modificados e a influência de diferentes rotas sintéticas nas propriedades físico-químicas do amido termoplástico, utilizando glicerol como plastificante. Para tanto, empregou-se para a produção dos materiais híbridos uma argila sintética da família das hectoritas (Laponita RD) na forma prístina e também modificada com íons berberine e carnosina, além de um hidróxido duplo lamelar (HDL) constituído por íons Zn2+/Al3+ intercalado com carboximetilcelulose (CMC). O amido e o material lamelar foram combinados, utilizando as metodologias de casting e extrusão, nas concentrações de 2,5 e 5,0 % (m/m) de argila ou HDL com relação ao polissacarídeo. Já quantidade de plastificante empregada foi variável, dependendo da rota de preparação empregada, sendo de aproximadamente 20 % (m/m) via casting e 30 % (m/m) via extrusão com relação ao amido. Conforme mostram os difratogramas de raios X dos filmes obtidos pelo método casting, todos os filmes contendo argila em sua composição exibem um sinal largo de difração na região de baixo ângulo de 2θ, embora pouco intenso, indica a existência de certa quantidade de nanocompósito do tipo intercalado. Já para os materiais obtidos via extrusão, os sinais de difração em baixo ângulo são consideravelmente alargados e muito pouco intensos. A propriedade térmica do amido termoplástico foi piorada em todos os casos estudados nos materiais contendo argila ou HDL em sua composição. A presença de carga inorgânica na formulação dos materiais híbridos preparados não retardou o processo de decomposição não-oxidativo do amido. A presença de uma maior quantidade de glicerol nos materiais obtidos por extrusão resultou em uma antecipação ainda maior no principal evento de perda de massa, em comparação com os mesmos materiais obtidos via casting. Devido à alta característica hidrofílica do amido, materiais lamelares intercalados com espécies que possuem maior caráter hidrofílico, como a Laponita prístina (contendo apenas íons Na+) e a carnosina mostraram uma melhor dispersão pela matriz polimérica, através da análise por técnicas de microscopia. Adicionalmente, observou-se uma melhor homogeneidade de distribuição da fase lamelar na fase polimérica nos filmes obtidos por casting em comparação com os materiais obtidos por extrusão. Os resultados mecânicos de todos os materiais híbridos analisados mostram tendências pouco conclusivas com relação ao amido termoplástico. Em geral, observa-se uma melhora muito sutil na máxima resistência a tração com a presença de material lamelar na composição dos materiais testados, além de uma diminuição na elongação máxima. Da mesma forma, a permeabilidade a gases dos filmes contendo argila ou HDL em sua composição mostrou resultados pouco conclusivos com relação ao amido termoplástico, geralmente exibindo uma redução modesta na permeabilidade. A investigação do perfil de biodegradação dos materiais contendo fase lamelar em sua composição mostrou que apenas a amostra contendo Laponita modificada com carnosina obtida por extrusão foi capaz de retardar significativamente a conversão do carbono das cadeias poliméricas em CO2, com relação ao amido termoplástico.
This present Thesis aimed to investigate the influence of pristine and modified layered materials and the influence of different preparation routes on the physicochemical properties of thermoplastic starch, using glycerol as plasticizer. To reach this goal, it was used to produce hybrid materials a synthetic clay belonging to the hectorite family (Laponite RD) in both pristine form and modified with berberine and carnosine ions and also a layered double hydroxide (LDH) comprised of Zn2+/Al3+ ions intercalated with carboxymethylcellulose (CMC). Both starch and the layered material were combined using casting and extrusion methodologies, using concentrations of 2.5 and 5.0 % (w/w) of clay or LDH relative to starch. The amount of plasticizer utilized was variable, depending on the preparation route employed. It was used approximately 20 % (w/w) of glycerol on casting route and 30 % (w/w) on extrusion route relative to starch. According to X ray diffractograms of the films obtained by casting route, all hybrid films that contain clay in their composition exhibit a large diffraction signal at low 2θ angle values, albeit its low intensity, indicates the existence of a certain contribuition of a intercalated nanocomposite. On the other hand, the hybrid materials obtained through extrusion method, these low angle diffraction signals are very broad and possess very low intensity. The thermal properties of thermoplastic starch were worsened in all studied cases after combined with clay or LDH. The presence of inorganic filler on the formulation of hybrid materials does not postpone the beginning of the non-oxidative decomposition process of starch. A higher amount of glycerol on the final materials obtained through extrusion resulted in an even greater anticipation on the main mass loss event in comparison to the analogous materials obtained using casting technique. Due to the high hydrophilic nature of starch, layered materials intercalated with ionic species that show higher hydrophilicity such as pristine Laponite (containing solely Na+ ions) and carnosine exhibited better dispersion through the polymer matrix, after being analyzed with microscopic techniques. Additionaly, it was observed a higher homogeneity of distribution of the layered phase over the polymer phase on the films obtained through casting in comparison to the materials obtained through extrusion. The tensile tests of all analyzed hybrid materials show a poorly conclusive trend in comparison to thermoplastic starch. In general, it was observed a subtle improvement on the maximum tensile strength of the materials containing layered material in their composition and also a decrease in the maximum elongation. In a same trend, gas permeability of the films was poorly conclusive in comparison to thermoplastic starch, generally resulting in a subtle reduction of permeability values. The investigation of biodegradation profile of the materials containing inorganic filler show that only Laponite modified with carnosine ions was able to postpone significatively the conversion of carbon from the polymer chains to CO2 in comparison to thermoplastic starch.

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Piazza, Diego. "Obtenção e caracterização de nanocompósitos de resina epóxi/montmorilonita (MMT) aplicados em tinta em pó". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2011. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/1031.

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Resumo:

A presente dissertação tem por objetivo apresentar um estudo quanto à influência da adição de nanocargas nas proprie!dades térmicas, morfológicas, físicas e anticorrosivas de tintas em pó base resina epóxi. Nanocompósitos poliméricos aplicados a tinta em pó com teores de 2 e 4 % de montmorilonita organofílica (OMMT) (p/p) foram obtidos no estado ·fundido em extrusora dupla-rosca co-rotante, em diferentes velocidades de processamento. As tintas em pó foram aplicadas em substratos de aço-carbono por pulverização eletrostática. Os resu ltados obtidos demonstram que os parâmetros utilizados para a cura em estufa (200 °C por 1 O minutos) das tintas foram satisfatórios, não sendo observados picos exotérmicos nos termogramas de calorimetria exploratória diferencial (DSC). As análises térmicas demonstraram que a incorporação de OMMT resultou no aumento da temperatura de máxima degradação para as amostras antes da cura, e apresentou pouca influência nos revestimentos após a cura, apresentando ainda redução da reatividade (b.Hreação) das tintas em pó base epóxi com o aumento da velocidade de processamento, de 200 para 400 rpm. As análises morfológicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) indicaram a presença de estruturas com predominância esfoliada para os nanocompósitos, com boa dispersão da OMMT na matriz epóxi. A incorporação dos teores de 2 % (p/p) de OMMT, para ambas as velocidades de! processamento, resultou em revestimentos com melhores propriedades de resistência ao impacto, resistência a flexibil idade e de brilho. Os revestimentos obtidos com teores de 4 % de OMMT (p/p) apresentarem melhor desempenho quanto às propri1edades térmicas e resistência a corrosão, conforme análises de TGA e de exposição à névoa salina, respectivamente. As medidas de migração subcutânea realizadas após o ensaio de exposição à névoa salina indicaram revestimentos com melhores propriedades de barreira para as amostras com OMMT, corroborado pelos resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica (ElE).
Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-10-07T13:01:23Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Diego Piazza.pdf: 24298065 bytes, checksum: ceb0efa8d78e26b1bbd45581c9a739fe (MD5)
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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico, CNPq
The objective of this dissertation is to present a study of the influence of the addition of nanoclays on thermal, morphological, physical and anticorrosive properties of powder coatings epoxy resin based. Polymeric nanocomposites applied of powder coatings with leveis of 2 and 4 % of orgianophilic montmorillonite (OMMT) (w/w) were obtained in the melt state in extruder twin-screw co-rotation at different processing speeds. The powder coatings were applied to carbon steel substrates by electrostatic spraying. The results show that the parameters used for curing (200 °C for 10 minutes) the coatings were satisfactory, exothermic peaks were not observed in thermograms of differential scanning calorimetry (DSC). Thermal analysis showed that the incorporation of OMMT resulted in increasing the temperature of degradation maximum for the samples before curinn, and little influence in coatings after curing, also reduces the reactivity (~H reaction) of powder coatings based epoxy with increasing processing speed (400 rpm). The morphological analysis of X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) indicated the presence of predominantly exfoliated structures for the nanocomposites, with good dispersion of OMMT in the epoxy matrix. The incorporation of th~e leveis of 2 % of OMMT (w/w), for both processing speed, resulted in coatings with improved impact strength, endurance, flexibility and gloss. The coatings obtained with leveis of 4 % of OMMT (w/w) having better performance on the thermal proiPerties and corrosion resistance, as thermal analysis and exposure to salt spray, respectively. Measures of subcutaneous migration made after salt spray teslting indicated coatings with better barrier properties for samples with OMMT, with was corroborated by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) results.

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Brandolt, Suelen Dias Fagundes. "Influência do uso de plastificante nas propriedades térmicas e mecânicas de nanocompósitos de POLI (Hidroxibutirato-CO-Hidroxivalerato)". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2015. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/1067.

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Resumo:

Este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da adição do plastificante trietilcitrato (TEC) nas propriedades térmicas e mecânicas de nanocompósitos poliméricos biodegradáveis à base de poli(hidroxibutirato-co-hidroxivalerato) (PHBV). Os nanocompósitos foram obtidos utilizando diferentes filossilicatos – montmorilonita não modificada (MMT), montmorilonita modificada organicamente (OMMT) e haloisita (HNT) – na proporção de 3% em massa, e TEC na proporção de 10% em massa, por meio de processamento no estado fundido. Ensaios de extração com solvente e exsudação, juntamente com microscopia eletrônica de varredura (MEV), sugeriram boa compatibilidade entre o TEC e o PHBV. Com relação à morfologia, micrografias de MEV mostraram alguns aglomerados em sistemas contendo MMT, o que foi confirmado pelo mapeamento realizado por espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Para os demais sistemas, os resultados de MEV/EDS e de difração de raios X (XRD) sugeriram uma distribuição homogênea das nanopartículas pela matriz do PHBV, principalmente na presença do TEC. Os resultados de XRD também indicaram que a adição de nanopartículas e plastificante não causaram alterações na estrutura cristalina do PHBV. As curvas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) mostraram que a temperatura de fusão diminuiu para todas as amostras, em comparação ao PHBV puro. A temperatura de cristalização aumentou para os nanocompósitos não plastificados e para o sistema PHBV/TEC/HNT, comportamento atribuído ao efeito nucleante das argilas. Além disso, os nanocompósitos em geral apresentaram-se mais cristalinos que o PHBV puro. Os ensaios da análise térmica dinâmico-mecânica (DMA) confirmaram o efeito de plastificação por meio da redução na temperatura de transição vítrea (Tg) de todas as amostras com TEC. Observou-se um aumento geral da resistência ao impacto, porém, este foi dependente do grau de dispersão das nanopartículas na matriz. O conjunto de resultados revelou o potencial da HNT quando comparada à MMT. De maneira geral, os nanocompósitos de PHBV plastificados apresentaram melhores características de processamento e desempenho mecânico, o que torna a adição de plastificantes uma alternativa para viabilizar a utilização deste polímero em diversas aplicações industriais.
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior, CAPES.
The aim of this work was to evaluate the influence of the addition of a plasticizer – triethyl citrate (TEC) – on the thermal and mechanical properties of biodegradable polymer nanocomposites based on poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) (PHBV). The nanocomposites were obtained using 3 wt% of different phyllosilicates – unmodified montmorillonite (MMT), organically modified montmorillonite (OMMT), and halloysite (HNT) – and 10 wt% of TEC by melt mixing. The exudation and solvent extraction tests, together with scanning electron microscopy (SEM), suggested a good compatibility between TEC and PHBV. The morphological analysis by SEM identified some agglomerated structures in the systems containing MMT. This result was confirmed by X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS). For the other samples, the results of SEM/EDS and X-ray diffraction (XRD) suggested a homogeneous distribution of nanoparticles within the PHBV matrix, mainly in the presence of TEC. XRD results also indicated that the addition of nanoparticles and plasticizer did not change the crystalline structure of PHBV. The differential scanning calorimetry (DSC) indicated a reduction in the melting temperature of the samples compared to the neat PHBV. The crystallization temperature increased for the nanocomposites without TEC and for the PHBV/TEC/HNT system. This can be attributed to the nucleating effect of the clays. Moreover, the nanocomposites were more crystalline than the neat PHBV. Dynamic mechanical analysis (DMA) results confirmed the plasticizing effect by the reduction of the glass transition temperature (Tg) of all samples containing TEC. It was observed a general increase in the impact strength. However, this was dependent on the degree of dispersion of nanoparticles in the polymer matrix. The set of results revealed the potential of HNT when compared to MMT. In general, the plasticized nanocomposites exhibited better processing characteristics and mechanical performance, which makes the plasticizing an alternative to facilitate the use of this polymer in various industrial applications.

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Lima, Leandro Soares de. "A influência das variáveis de processamento e de diferentes tipos de nanocargas nas propriedades dos compósitos de polipropileno". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2015. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/980.

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Resumo:

Neste trabalho foi realizado uma avaliação das propriedades térmicas e mecânicas dos compósitos de PP/PP-g-AM com 5% e 10% m/m das nanocargas MMT-Na+, MMT-15A, MMT-30B, CaCO3 e CaCO3-AE, preparados em extrusora de dupla rosca co-rotante com configuração de L/D 32 para elencar três nanocargas com melhor desempenho nestas propriedades. Posteriormente foram processados compósitos de PP/PP-g-AM com 10% m/m das nanocargas MMT-Na+, MMT-15A e CaCO3 com a configuração de L/D 46 processadas uma e três vezes para avaliar a influência do processamento nas propriedades mecânicas, térmicas, morfológicas, reológicas e termomecânicas. Nos compósitos de PP com nanocargas preparados com L/D 32, os resultados demonstraram que a adição do agente compatibilizante PP-g-AM provoca alterações nas propriedades mecânicas, indicando que os compósitos de PP compatibilizados apresentaram resultados superiores nestas propriedades em relação aos compósitos de PP não compatibilizados. Nos compósitos de PP com as nanocargas MMT-Na+, MMT-15A e o CaCO3 preparados na configuração L/D 32 apresentaram os resultados mais significativos nas análises das propriedades mecânicas e térmicas quando incorporadas em 10% m/m ao PP/PP-g-AM, sendo utilizadas para análise da variação das condições de processamento. Posteriormente foi realizado o estudo do efeito do tipo de configuração da rosca (L/D 46) e de nanocarga nos compósitos de PP/PP-g-AM. Estes compósitos foram caracterizados pelas suas propriedades mecânicas, propriedades térmicas, morfologia, reologicas e termomecânicas. A análise das propriedades mecânicas dos compósitos processados com a configuração L/D 46 uma e três vezes apresentou uma redução nas propriedades mecânicas em comparação com os compósitos processados com configuração L/D 32, ficando com valores próximos ao do PP puro. Este resultado indicou que a variação da configuração L/D no processamento proporcionou a degradação da matriz polimérica, evidenciada nos ensaios de reologia, onde houve um aumento da fluidez dos compósitos e uma redução na viscosidade complexa. As análises de MET mostraram que a argila MMT-15A incorporada de 10% m/m ao PP/PP-g-AM apresentou formação de tactóides intercalados e fase esfoliada no processamento com L/D 32. A análise das propriedades discutidas neste trabalho indicou que a argila MMT-15A apresenta a melhor adesão e dispersão na matriz de polipropileno.
Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-08-12T17:55:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Leandro Soares de Lima.pdf: 3194982 bytes, checksum: 3979198068c0c31fd2c896803cf04888 (MD5)
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In this work an evaluation of the thermal and mechanical properties of PP/PP-g-MA composites with 5 and 10 wt% of MMT-Na+, MMT-15A, MMT-30B, CaCO3 and CaCO3-AE nanofillers was performed. Composites were prepared in a co-rotating, double-screw extruder configured at L/D ratio 32 to specify three nanofillers of best performance. Thereafter PP/PP-g-MA composites with 10 wt% of MMT-Na +, MMT-15A and CaCO3 nanofillers at L/D ratio 46 were processed one and three times in order to evaluate the influence of processing on the mechanical, thermal, morphological, rheological and thermo- mechanical properties. For PP nanocomposites with nanofillers prepared at L/D ratio 32, results demonstrate that the addition of the compatibilizing agent PP-g-MA changes the mechanical properties, indicating that for these properties, the results obtained for the compatibilized PP composites are improved in relation to those obtained for the non-compatibilized samples. PP composites with MMT-Na+, MMT-15A and CaCO3 nanofillers prepared at L/D ratio 32 configuration had the most relevant results obtained for mechanical and thermal properties when these nanofillers were incorporated in the amount of 10% m/m to PP/PP-g-MA, so they were used in the analysis of the variation of the processing conditions. The effect of the screw configuration L/D ratio 46 and of nanofiller in PP/PP-g-MA composites was also studied. These composites were characterized by their mechanical, thermal, morphological, rheological and thermo-mechanical properties. Analysis of the mechanical properties of the composites processed at L/D 46 ratio one and three times showed to reduced values when compared to the composites processed at the configuration L/D 32 the figures being close to those of neat PP. These data reveals that by varying the L/D ratio configuration during processing the polymer matrix is degraded, as evidenced by rheology tests, a flow increase and reduction in complex viscosity being observed in the composites. TEM analyses have shown that 10 wt% MMT-15A clay incorporated to PP/PP-g-MA formed intercalated tactoids and exfoliated phase during processing at L/D ratio 32. Analysis of the properties discussed in this work indicated that MMT-15A clay has the best adhesion and dispersion in the polypropylene matrix.

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Souza, Karynne Cristina de. "Síntese e caracterização de nanocompósitos de sílica mesoporosa com partículas magnéticas para dispositivos de liberação controlada de fármacos". CNEN - Centro de Desenvolvimento da Tecnologia Nuclear, Belo Horizonte, 2007. http://www.bdtd.cdtn.br//tde_busca/arquivo.php?codArquivo=79.

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Resumo:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Materiais mesoporosos ordenados tipo SBA-15 possuem uma rede de canais e poros de tamanho bem definido na escala nanométrica. Essa arquitetura particular de poros torna esses materiais viáveis para encapsular uma variedade de compostos na matriz da sílica, resultando em um material promissor para uma gama de aplicações. Esses materiais, quando contêm óxidos de metais de transição, especialmente nanopartículas de óxido de ferro magnéticas, podem ser usados para algumas aplicações in vivo, tais como no aumento do contraste em imagens por ressonância magnética nuclear, reparo de tecidos, imunoensaio, hypertermia, e liberação de fármacos. Nesse trabalho, nanopartículas magnéticas encapsuladas em sílica mesoporosa foram preparados em duas etapas. Primeiro a magnetita foi sintetizada pelo método de oxidação-precipitação a partir de uma solução de sulfato de ferro, hidróxido de potássio e nitrato de potássio. Em seguida, as nanopartículas magnéticas foram revestidas com sílica mesoporosa pelo uso de um surfactante não-iônico copolímero em blocos como agente direcionador da estrutura. A caracterização dos materiais foi feita por difração de raios X, adsorção de gases, infravermelho, espectroscopia Mössbauer, espectrometria de energia dispersiva (EDS), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e medidas magnéticas. Os resultados revelaram uma estrutura bem ordenada de mesoporos do nanocompósito, sugerindo que a mesma pode ser descrita como mesoporos hexagonais separados por uma parede de sílica contínua, formando uma camada de revestimento sobre as nanopartículas magnéticas. Dos dados de difração de raios X, foi obtido o tamanho médio das partículas de magnetita, que foi de 38 nm. A espectroscpia Mössbauer mostrou que a magnetita é preservada na rota de síntese. Os dados de XPS aliados aos de TEM mostraram que a rede de sílica recobre as partículas de magnetita, formando um nanocompósito com tamanho médio de grãos de 138 nm. Por fim, foi feito o estudo da influência dessas partículas magnéticas na cinética de liberação de três fármacos-modelo: cisplatina, carboplatina e atenolol sob condições in vitro. A liberação foi estudada na ausência e na presença de um campo magnético externo, utilizando para tanto um magneto NdFeB de 0,25 T. A análise foi feita por estudos de mecanismos cinéticos e de modelos de difusão, revelando que o campo externo influencia pouco no processo de liberação dos fármacos. Ao considerar que as nanopartículas estão presas na estrutura, esse resultado é coerente. Então, foi feito um teste para verificar a influência de um campo alternado no perfil de liberação, que mostrou um resultado mais significativo para a liberação de cisplatina. Para explicar esse fato, foi proposto então um modelo de interação entre a mesma e o nanocompósito.
Ordered mesoporous materials like SBA-15 posses a network of channels and pores of well-defined size in the nanoscale range. This particular pore architecture makes them suitable for hosting a broad variety of compounds into the silica matrix, resulting in very promising material for a broad range of applications, including magnetic carriers for drug delivery. In this work, magnetic nanocomposites embedded into mesoporous silica were prepared in two steps. Firstly, magnetite was synthesized by oxidation-precipitation method from a solution of iron sulfate, potassium nitrate and potassium hydroxide. After this, the magnetic nanoparticles were coated with mesoporous silica by using nonionic block copolymer surfactants as structure-directing agents. Characterization of the materials was carried out by using X-ray diffraction (XRD), 57Fe Mössbauer spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), N2 adsorption, energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), XRay Photoeletron Spectroscopy (XPS) and magnetic measures. Our results revealed a wellordered mesopore structure of the nanocomposite, suggesting that the samples structure can be described as a honeycomb of hexagonal mesopores separated by continuous silica walls and the coating layer is distributed over the magnetic nanoparticles. The average size of magnetite particles obtained by XRD data was about 38 nm. Mössbauer spectroscopy showed that magnetite is preserved in the applied synthesis route. Both XPS data and TEM had shown that the silica recovers magnetite particles, forming a composite with particle sizeof 138 nm. Finally, the influence of these magnetic particles in the release kinetic was studied using drugs like cisplatin, carboplatin and atenolol; this study was made under in vitro conditions. The release was studied in absence and presence of a external magnetic field, using a NdFeB permanent magnet of 0,25 T. The kinetic mechanisms and diffusion models were investigated by the external field, and the results had showed a small influence of this parameter on the process of drug release. Considering that nanoparticles are coated by mesoporous silica, this result is expected. Then, a test was made to verify the influence of an oscillating field in the release profile and the results showed a more significant delivery for cisplatin. To explain this fact, an interaction model between this drug and the nanocomposite was proposed.

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Machado, Messias dos Santos. "Nanocompósito de poliestireno reciclado, bentonita sódica e hemi-hidrato de sulfato de cálcio: obtenção e caracterização". Universidade de São Paulo, 2016. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-04072016-112155/.

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Nesta Tese foram preparados, em solução, filmes híbridos de argila e poliestireno provenientes de copos descartáveis comercializados no mercado brasileiro, com acetato de etila e glicerol. Posteriormente, foi adicionado o Hemi-hidrato de sulfato de cálcio como carga de reforço. Tanto a argila quanto o glicerol, assim como o hemihidrato de sulfato de cálcio, foram utilizados nos percentuais relativos à massa do poliestireno fragmentado correspondendo a 1%,2%, 3%,4%, 5% e 7%. Dos filmes, nos percentuais 3, 4, 5 e 7, exclui-se o percentual de 4% e os demais foram fragmentados e submetidos a extrusão, com resfriamento natural, à seco, produzindo-se grãos com os quais foi avaliado o índice de fluidez e injetados para a moldagem de corpos de prova rígidos. O desempenho dos corpos rígidos, foi comparado com os resultados do HIPS 484, e o GPPS comercializados no mercado brasileiro. Os filmes foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC), além dos testes de resistência à tração, fluorescência de raios X, EDS e FTIR. Amostra do filme, ultrafino, obtido a partir da solução com o percentual de 5% foi observada ao microscópio ótico e no microscópio eletrônico de transmissão, assim como amostras de corpos rígidos microtomizadas. Nos corpos rígidos, além das análises instrumentais citadas, foram avaliadas a resistência à flexão, modulo de flexão, resistência à tração, alongamento e resistência ao impacto Izod. O desempenho sob chama foi avaliado em amostras de filme e também do corpo rígido. Resultados do DRX, e da MET foram coerentes com a bibliografia para nanocompósitos argila-polímero e, associado às respostas dos demais ensaios, indicaram um material de boa qualidade morfológica e boas propriedades mecânicas comparadas ao HIPS 484 e ao GPPS. Sob a chama o material produzido apresentou maior resistência à queima avaliado pela quantidade aparente de material residual para um mesmo tempo sob fogo. Constatou-se, também, uma boa dispersão das cargas na matriz polimérica, assim como uma adequada interação entre os elementos orgânicos e inorgânicos do material, a delaminação parcial da argila e quebra da estrutura do hemi-hidrato. Isto resultou em um bom desempenho mecânico e térmico do compósito que pode ser atribuído, tanto a uma forte influência dos íons metálicos presentes nas cargas inorgânicas, quanto às adições presentes na formulação dos copos descartáveis.
In this work were prepared in solution, hybrid films of montmorillonite clay and polystyrene from disposable cups sold in the Brazilian market, with ethyl acetate and glycerol. Subsequently, the calcium sulphate hemihydrate was added as reinforcing filler. Both clay and glycerol, as well as calcium sulfate hemihydrate were used in percentage relative to the mass of the fragmented polystyrene corresponding to 1%, 2% and 3% and 3%, 4%, 5% and 7%. Of the specimens, the percentage 3, 4, 5 and 7, excluding the percentage of 4% and the rest were fragmented and subjected to extrusion, with natural cooling to dry, producing grains with which the flow rate was evaluated and injected to the molding of rigid specimens. The performance of rigid bodies were compared with HIPS 484 results and GPPS sold in the Brazilian market. The films were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), in addition to tensile strength tests, xray fluorescence, EDS and FTIR. Film sample, ultrathin, obtained from the solution to the percentage of 5% was observed in optical microscope and transmission electron microscope, as well as samples of rigid bodies after the microtome. In rigid bodies, in addition to instrumental analyzes described above were evaluated flexural strength, flexural modulus, tensile strength, elongation and Izod impact strength. The performance under fire was evaluated in film and the rigid body samples. Results of XRD and TEM were consistent with the literature for clay nanocomposites and polymer-associated responses of other tests indicated a morphological good quality material and good mechanical properties compared to 484 HIPS and GPPS. Under the flame, the material produced showed higher resistance to burning evaluated by the apparent amount of residual material for an equal time under fire. It was found, also good dispersion of the fillers in the polymer matrix, and an appropriate interaction between the organic material and inorganic elements, delamination of the clay and breaking the hemihydrate structure. It Results in a good mechanical and thermal performance of the composite that can be attributed, both, to a strong influence of metal ions present in the inorganic fillers as additions in the formulation of disposable cups.

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Neves, Roberta Motta. "Produção e caracterização de nanocompósitos expandidos de poliestireno, reforçados com nanofibras e nanowhiskers de celulose obtidas a partir de fibra de curauá". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2017. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/3474.

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A busca por materiais de origem natural, com menos impacto ambiental e com as mesmas propriedades de materis sintéticos está cada vez mais em foco nas pesquisas na área de engenharia. Um modo de fazer isto é o desenvolvimento de nancompósitos reforçados por materiais oriundos de fibras naturais visto que estas possuem em sua estrutura celulose e a celulose é o composto presente em maior quantidade no planeta. Dentro dos nanocompósitos existe a classe dos nanocompósitos expandidos que combinam boas propriedades mecânicas com densidade reduzida e capacidade superior de isolamento térmico e acústico, quando comparados aos nanocompósitos convencionais não expandidos. Nanocompósitos expandidos são materiais que possuem pelo menos três fases: uma contínua (matriz polimérica), a fase dispersa (elementos de reforço) e a presença de espaços vazios no interior da estrutura, denominadas células. O poliestireno (PS) é um polímero muito utilizado na produção de materiais expandidos. Nesse sentido, o presente estudo tem por objetivo, primeiramente a obtenção das nanofibras (NFC) e nanowhiskers (NWC) de celulose ambas extraídas de fibras de curauá (FC). As NFC foram obtidas pelo processo de desfibrilação e os NWC a partir do método de oxidação. Estas foram caracterizadas quanto sua morfologia por microscopia eletrônica de transmissão (MET), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-FEG), grau de polimerização (GP), quanto sua estrutura cristalina (DRX), quanto suas propriedades térmicas (TG) e quanto a estrutura química (FTIR). Após, ocorreu o desenvolvimento de nanocompósitos de poliestireno (PS) reforçado com NFC e NWC, nas seguintes concentrações de reforço: 0,25%, 0,50% e 1,00% (m/m). Avaliou-se a influência da incorporação dos reforços na matriz por DMA onde observou-se um aumento no módulo de armazenamento e de perda para todos os nanocompósitos, em relação ao PS sem reforço. Após os nanocompósitos foram expandidos utilizando dióxido de carbono em estado supercrítico como agente expansor e os nanocompósitos expandidos foram avaliados por propriedades mecânicas (resistência à compressão), na morfologia final do nanocompósito expandido por MEV-FEG e por distribuição de tamanho de células. Nos nanocompósitos expandidos, a incorporação das NFC promoveu um aumento na resistência a compressão e uma diminuição no tamanho de células, quando comparado as amostras reforçadas com NWC e PS puro. De modo geral, a incorporação dos NWC nos nanocompósitos antes da expansão proporcionaram melhores resultados quando comprados ao reforçados com NFC. Por poutro lado a incorporação de NFC nos nanocompósitos expandidos proporcionaram melhores resultados quando comparados aos reforçados com NWC.
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The search for materials of natural origin, with less environmental impact and with the same properties of synthetic materials is increasingly focused on research in the field of engineering. One way to doing this is a development of nanocomposites reinforced with materials obtained from natural fibers, because that have on your biologic structure cellulose and the cellulose is present in greater quantity in the planet. Within the nanocomposites there is a class of expanded nanocomposites that combine good mechanical properties with reduced density and superior capacity of thermal and acoustic insulation when compared to conventional non-expanded nanocomposites. Expanded nanocomposites are materials that have at least three phases: a continuous (polymer matrix), the dispersed phase (reinforcing elements) and the presence of voids inside the structure, called cells. Polystyrene (PS) is a polymer widely used in the production of expanded materials. In this sense, the aim of the present study were firstly to obtain nanofibers (NFC) and nanowhiskers (NWC) of cellulose both extracted from curauá fibers (CF). The NFCs were obtained by the defibrillation process and the NWC from the oxidation method. These were characterized by their transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy with field emission (SEM), degree of polymerization (GP), their crystalline structure (XRD), and their thermal properties (TG) and the chemical structure by Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR). After that, the next step was the development of PS/NFC and PS/NWC nanocomposites in the following reinforcement concentrations: 0.25%, 0.50% and 1.00% (w/w). The influence of the incorporation of the reinforcements in the matrix by DMA was evaluated, where an increase in the storage and loss modulus was observed for all the nanocomposites, in relation to the PS without reinforcement. After the nanocomposites were expanded using carbon dioxide in the supercritical state as an expander and the expanded nanocomposites were evaluated by mechanical properties (compressive strength), in the final morphology of the expanded nanocomposite by SEM and by cell size distribution. In the expanded nanocomposites, the incorporation of the NFC promoted an increase in the compressive strength and a decrease in the cell size when compared to the samples reinforced with NWC and pure PS. In general, the incorporation of NWC in nanocomposites prior to expansion provided better results when purchased from NFC-reinforced ones. On the other hand, the incorporation of NFC in the expanded nanocomposites provided better results when compared to those reinforced with NWC.

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Penso, Igor Luiz. "Adaptação de forno micro-ondas doméstico para preparação de poliedros oligoméricos silsesquioxanos - POSS". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2015. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/997.

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Resumo:

Materiais híbridos, como poliedros oligoméricos silsesquioxanos (POSS), têm recebido especial atenção nos últimos anos pois são materiais que possuem uma combinação sinérgica de propriedades de materiais orgânicos e inorgânicos. Sua preparação necessita de elevados tempos de síntese e o uso de aquecimento dielétrico se apresenta promissor. Entretanto, reatores comerciais são caros e uma alternativa passa a ser a adaptação de fornos de uso domésticos. Neste contexto, este trabalho busca adaptar um forno de micro-ondas doméstico para a síntese de POSS, comparando materiais obtidos via aquecimento por microondas e convencional (banho em óleo). O POSS foi sintetizado através da condensação hidrolítica do viniltrietoxisilano (VTES) e da mistura VTES e tetraetil ortosilicato (TEOS). As amostras sintetizadas foram caracterizadas por FTIR, RMN de 1H, TGA, GPC, MEV, MET e DRX. O uso de micro-ondas possibilitou a obtenção de POSS com maior rendimento para os sistemas VTES e VTES/TEOS, apresentando taxas de reação respectivas de 47 e 59 vezes maior que a síntese convencional. Todas as amostras apresentaram bandas FTIR intensas em ~1090 e ~568 cm-1, ambas relacionadas a formação de gaiolas de silsesquixanos. Não foram observadas vibrações -O-CH2CH3 mostrando que a reação de hidrólise foi totalmente completa. A presença de deformações OH nas amostras VTES/TEOS indica a formação de estruturas não totalmente condensadas, confirmada pelos espectros de RMN de H1 onde é observada a presença de silanóis não condensados. Análises GPC para o POSS VTES apresentaram a maior fração (96,5%) de estruturas T8 via convencional, e (93,93%) via micro-ondas. A adição de TEOS reduziu a fração de estruturas T8 obtidas, (78,0%) via dielétrico e (33,0%) convencional. A análise TGA de todas as amostras mostraram uma única etapa de degradação, onde diferenças observadas no sistema VTES/TEOS são associadas ao tamanho da estrutura do POSS conforme a análise de GPC. Imagens de MEV mostraram a presença de estruturas cúbicas e esféricas em todas as amostras, e a adição de TEOS indicou uma tendência a redução de tamanho. Imagens por MET para o POSS VTES mostrou morfologia similar as observadas por MEV, e para VTES/TEOS, a presença de aglomerados esféricos regulares nanométricos. O DRX para o POSS VTES micro-ondas, convencional e VTES/TEOS micro-ondas, indicou a presença de uma rede cristalina de estrutura romboédrica, típica de POSS T8. O POSS VTES/TEOS via convencional apresentou um padrão de DRX de uma amostra amorfa. As nanopartículas híbridas de POSS VTES, via aquecimento convencional e dielétrico em refluxo, mostrou possuírem características químicas muito semelhantes, confirmadas pelas técnicas de análise realizadas. Entretanto, a mesma comparação entre o POSS obtido via mistura VTES/TEOS, a mesma semelhança não é observada. Isto se deve ao precursor VTES ser trifuncional e ao TEOS ser tetrafuncional, ou seja, possuem momentos dipolares diferentes, induzindo estruturas irregulares orientadas aleatoriamente e de diferentes tamanhos, principalmente no aquecimento convencional, onde a reação apresentada é mais lenta.
Submitted by Ana Guimarães Pereira (agpereir@ucs.br) on 2015-09-14T18:28:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Igor Luiz Penso.pdf: 3673859 bytes, checksum: f0f80b6c32267df60b2b04fa4df6d307 (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior.
Hybrid materials, such as polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS), nowadays have received special attention because they are materials that have a synergistic combination of organic and inorganic materials properties. Their preparation requires high time of synthesis and the use of dielectric heating appears promising. However, commercial reactors are expensive and the adaptation of domestic microwave ovens becomes an alternative. In this context, this work aims to adapt a domestic microwave oven for the synthesis of POSS, comparing materials obtained by microwave and conventional (oil bath) heating. The POSS was synthesized by the hydrolytic condensation of vinyltriethoxysilane (VTES) and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in different proportions. The synthesized samples were characterized by FTIR, 1H-NMR, TGA, GPC, SEM, TEM and XRD. The use of microwaves enable the manufacture of POSS with increased yield for VTES and VTES/TEOS systems, respectively with rates of 47 to 59 times higher than conventional synthesis. All samples showed intense FTIR bands at ~ 1090 and ~ 568 cm-1, both related to formation of silsesquioxane cages. It was not observed -O-CH2CH3 vibrations showing the hydrolysis reaction has been fully completed. The presence of OH deformations in the VTES/TEOS samples indicate the formation of non-fully condensed structures, confirmed by 1H NMR spectra, where it is observed the presence of non-condensing silanol. GPC analysis for the POSS VTES exhibited a major fraction (96.5%) of T8 structures via conventional, and (93.9%) via microwave synthesis. The addition of TEOS decreased the fraction of T8 structures, (78.0%) via dielectric and (33.0%) for conventional synthesis. TGA analysis of all samples showed a single stage of degradation, differences between VTES/TEOS samples are associated with the size of the POSS structure according to GPC analysis. SEM images showed the presence of spherical and cubic structures in all samples, and the addition of TEOS indicated a tendency to increase the size of these structures. TEM images for POSS VTES showed similar morphology to those observed by SEM. The presence of nanometric regular spherical agglomerates was observed in VTES/TEOS samples. The XRD for POSS VTES microwave, conventional and VTES/TEOS microwave synthesis, indicated the presence of rhombohedral lattice structure, typical POSS T8. The POSS VTES/TEOS conventional route showed a XRD pattern of an amorphous sample. The hybrid nanoparticles of POSS VTES, prepared via conventional and dielectric heating using reflux system, showed a very similar chemical properties as confirmed by the analytical techniques performed. However, the same comparison between the POSS obtained via mixing of VTES/TEOS, the same behavior is not observed. This is due to the VTES precursors be trifunctional and TEOS tetrafunctional, i.e. have different dipole moments, inducing randomly oriented irregular structures and different sizes, especially in the conventional heating where reaction is slower.

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Vestena, Mauro. "Nanocompósitos de matriz polimérica biodegradável/nanocristais de celulose". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2016. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/167991.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2016.
Made available in DSpace on 2016-09-20T04:42:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 341470.pdf: 17318368 bytes, checksum: 886479fe075ba6f05b92e9e50df9b2ca (MD5) Previous issue date: 2016
Preocupações com o acúmulo de resíduos poliméricos no meio ambiente têm despertado o interesse no estudo de biopolímeros como uma das estratégias para reduzir impactos ambientais. Biopolímeros como o poli(ácido láctico) (PLA), tem se destacado como potencial substituto de termoplásticos rígidos derivados do petróleo. Propriedades micro e macroscópicas de matriz de PLA podem ser modificadas em presença de nanocristais de celulose (NCC). Neste estudo, fibras de celulose foram isoladas a partir de palha de espiga de milho (PEM) ou bagaço de cana-de-açúcar (BCA) por processos alcalino/oxidativo. As fibras de celulose foram submetidas à hidrólise ácida, obtendo-se NCC em meio aquoso e dimetilformamida. A eficiência do processo de isolamento e determinação da morfologia e dimensões dos NCC foram avaliadas pelas técnicas de FTIR, TG, XRD, TEM, potencial zeta e DLS. As dimensões dos nanocristais de celulose ficaram em torno de 230 a 290 nm de comprimento e 16 nm de diâmetro, e a dispersão tanto em meio aquoso como em dimetilformamida manteve-se estável pelo período avaliado de seis meses. Foi estudado o efeito da incorporação de NCC na matriz de PLA na cinética de cristalização do PLA, com aumento da taxa de cristalização, redução do grau de cristalinidade e manutenção das dimensões da célula unitária do PLA. A partir do controle da cinética de cristalização foram obtidos filmes de PLA e PLA/NCC com diferentes graus de cristalinidade, sendo avaliadas as propriedades mecânicas e de barreira ao vapor d?água. Tanto nos filmes predominantemente amorfos como nos filmes com elevado grau de cristalinidade, o aumento da percentagem de NCC reduziu a permeabilidade ao vapor d´agua e aumentou a rigidez em relação ao filme de PLA. Por outro lado, os valores da tensão na ruptura e deformação na ruptura dos filmes PLA/NCC foram menores em relação aos filmes de PLA. Blendas de amido termoplástico com poli(ácido láctico) (TPS/PLA) foram revestidas com filmes de PLA ou PLA/NCC, sendo avaliado as propriedade mecânicas e de barreira ao vapor d´agua. O revestimento reduziu em até 88% a permeabilidade ao vapor d´agua e aumentou a rigidez em relação as blendas. Concluindo, a presença de NCC na matriz de PLA influi na cinética de cristalização do PLA, modificando as propriedades micro e macroscópicas destes materiais e permitindo a utilização como filmes de revestimento em matrizes poliméricas biodegradáveis.

Abstract: Concerns about the accumulation of polymeric waste in the environment have aroused interest in the study of biopolymers as one of the strategies to reduce environmental impacts. Biopolymers such as poly(lactic acid) (PLA) have stood out as a potential replacement for rigid thermoplastics made from petroleum. Microscopic and macroscopic properties of PLA matrix can be modified in the presence of cellulose nanocrystals (CNC). In this study, cellulose fibers were isolated from corn cob straw (CCS) or sugarcane bagasse (SCB) by alkaline/oxidative processes. The cellulose fibers were subjected to acid hydrolysis, obtaining CNC in aqueous medium and dimethylformamide. FTIR, TG, XRD, TEM, zeta potential and DLS techniques were used to evaluate the efficiency of the isolation process as well as the morphology and dimensions of the CNC. The dimensions of the cellulose nanocrystals were around 230 -290 nm in length and 16 nm in diameter, and dispersion both in an aqueous medium and in dimethylformamide were evaluated stable for six months. It was studied the effect of the incorporation of CNC in the matrix PLA on the PLA crystallization kinetics, with the increase in crystallization rate, the reduction of the degree of crystallinity and the maintenance in the dimensions of the unit cell of the PLA. From the control of the crystallization kinetics it were obtained PLA films and PLA/CNC with different crystallinity degrees, evaluated the mechanical and barrier to water vapour properties. Both in predominantly amorphous films and in high degree of crystallinity films, the increase on the percentage of CNC has reduced the permeability to water vapour and has increased rigidity compared to PLA film. On the other hand, tensile strength and elongation at break values of PLA/CNC films were lower compared to PLA films. Blends of thermoplastic starch with poly(lactic acid) (TPS/PLA) were coated with PLA or PLA/CNC films, and evaluated the mechanical and barrier to water vapour properties. The coating reduced by up to 88% the permeability to water vapour and increased stiffness regarding the blends. In conclusion, the presence of CNC in the matrix PLA influences the PLA crystallization kinetics, modifying the microscopic and macroscopic properties of these materials and allowing use as coating films in biodegradable polymeric matrices.

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Salimian, Maryam. "Advances in multifunctional nickel/reduced graphene oxide nanocomposites, synthesis and characterization". Doctoral thesis, Universidade de Aveiro, 2018. http://hdl.handle.net/10773/23709.

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Resumo:

Doutoramento em Engenharia Mecânica
O grafeno é constituído por uma monocamada de átomos de carbono dispostos numa espécie de rede hexagonal perfeita. Devido às suas propriedades extraordinárias, este nanomaterial tem suscitado um grande interesse tanto no setor científico como no industrial. A este respeito, a investigação em torno do grafeno mostrou um aumento exponencial em áreas tão diferentes como a energia, biomedicina, eletrónica, entre outras. O óxido de grafeno (GO), um dos derivados de grafeno, foi considerado como um substrato interessante para o desenvolvimento de nanocompositos. Isto deve-se fundamentalmente à presença de grupos funcionais de oxigénio na superfície do grafeno, os quais proporcionam locais reativos para a nucleação e o crescimento de outras estruturas. O níquel (Ni) é um metal de transição muito abundante na terra, possui uma superfície brilhante comum à maioria dos metais e é dúctil e maleável possuindo propriedades magnéticas e catalíticas superiores, condutividade térmica e elétrica razoáveis sendo muito utilizado em diferentes aplicações. As nanopartículas (NPs) de Ni são utilizadas como catalisadores heterogéneos e receberam atenção notável devido ao seu baixo custo, reduzida toxicidade, baixa corrosão, entre outras características. Desta forma, a funcionalização do GO com NPs de Ni pode constituir uma nova família de nanocompósitos com propriedades sinérgicas. Esta tese está focada no controlo da síntese de nanocompósitos Ni/GO, uma vez que o tamanho, a morfologia e a dispersão de NPs de Ni no grafeno afetam as suas funcionalidades e estão em dependência direta com as metodologias de síntese. Em primeiro lugar, foi usado um método hidrotérmico de fácil implementação e execução num passo único. Foram estudados vários parâmetros de síntese, incluindo temperatura, tempo de reação e agente redutor. O controlo destes parâmetros influenciou efetivamente o tamanho das NPs de Ni, variando estas de 150 a 900 nm, a morfologia variou de forma esférica a formato em espiga e de partículas finas bem distribuídas para agregados. Em seguida, o controlo do tamanho das NPs de Ni para valores inferiores a 10 nm e com distribuição de tamanho reduzido no substrato foi conseguido através de um procedimento de síntese em dois passos com base num método solvotérmico seguido por tratamento térmico sob atmosfera redutora de H2. O tempo de reação mostrou ser um fator chave para controlar a distribuição e o tamanho das NPs de Ni simultaneamente com a redução do GO (rGO). O aquecimento em atmosfera de H2 foi crucial para formar as NPs de Ni metálicas cristalinas. A influência de um tratamento térmico adicional em atmosferas redutora e inerte sobre a estrutura do nanocompósito Ni/rGO foi também investigada. Diferentes nanocompósitos apresentaram boa estabilidade térmica sob H2 até à temperatura de 450 °C durante 2 horas. O tratamento a 900 °C sob o fluxo de árgon alterou a estrutura do Ni/rGO por formação de “sulcos” através da rede de carbono e coalescência das NPs de Ni com formação de partículas maiores. O estudo das propriedades eletrofisicas dos nanocompositos Ni/rGO mostrou que estas são dependentes do tamanho e estrutura das NPs de Ni nas folhas de rGO. Esta é uma potencial vantagem do método de síntese desenvolvido para o design de diferentes nanocompositos de Ni/rGO que poderão ser materiais favoráveis para aplicação em dispositivos eletrónicos integrados.
Graphene, the world thinnest material made of carbon atoms in a dense honeycomb network has captured a great interest in both scientific and industry sectors due to its remarkable properties. In this regard, the graphene research is facing an incredible rise in different areas such as energy, biomedical, sensor and electronic applications, between others. Graphene oxide (GO), one of the graphene derivatives, has been considered as an interesting substrate to build nanocomposites. This is due to the presence of oxygen functionalities at the graphene surface which provides reactive sites for the nucleation and growth of other structures. Nickel (Ni) is a transition metal very abundant on earth, it has a shiny surface common to most metals and is both ductile and malleable possessing different properties such as superior magnetic and catalysis properties, a fairly good heat and electrical conductivity and is widely used in different areas of application. Ni nanoparticles (NPs) find use as heterogeneous catalyst and received noteworthy attention because of its inexpensive, non-toxic, low corrosion, waste minimization, between other characteristics. In this way, the functionalization of GO with Ni NPs can establish a new family of nanocomposites with synergic properties. This thesis is focused on the control of the synthesis of Ni/GO nanocomposites, since the size, morphology and dispersion of Ni NPs on graphene affect their functionalities and are in direct dependence with the synthesis methodologies. First, a facile one pot hydrothermal method was introduced and various synthesis parameters including temperature, reaction time and reducing agent were investigated. The control of these parameters effectively influenced the Ni size, ranging from 150 to 900 nm, the morphology from spherical to spiky shape and from well distributed fine particles to the big aggregation. Then, the control of the Ni NPs size to values of less than 10 nm with narrow size distribution on the substrate was achieved via a two-step synthesis procedure based on a solvothermal method followed by a heat treatment under H2 reducing atmosphere. The reaction time was shown to be a key factor to control the size and size distribution of Ni NPs simultaneously through the reduction of GO (rGO). Heating treatment under H2 was crucial to form the crystalized metallic Ni NPs. The influence of further thermal treatment under reducing and inert atmospheres on the structure of Ni/rGO nanocomposite was also investigated. Different nanocomposites showed a good thermal stability under H2 up to 450°C during 2 hours’ treatment. Higher temperature (900°C) under Argon flow changed the structure of Ni/rGO by formation of trenches through the carbon etching and coalescence of Ni NPs to form bigger particles. The study of the electrophysical properties of Ni/rGO showed that these properties are dependent on the size and structure of Ni NPs on rGO nanosheets. This is the potential advantage of the synthesis method developed for designing different matrix of Ni/rGO nanocomposites which could be a favorable material for integrated electronic devices application.

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Moraes, Samara Boaventura de 1989. "Polimerização em massa para a síntese de nanocompósitos poliméricos usando hidroxissais lamelares (HSLs)". [s.n.], 2013. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266565.

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Resumo:

Orientadores: Liliane Maria Ferrareso Lona, Paula Forte de Magalhães Pinheiro Bonassi Machado
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-22T16:56:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moraes_SamaraBoaventurade_M.pdf: 2271450 bytes, checksum: 53f3a25eef4f92dd7e80b68fe8945abd (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: O interesse pelos nanocompósitos de matriz polimérica tem crescido acentuadamente nos últimos anos, pois estes materiais apresentam melhores propriedades mecânicas, térmicas, entre outras, quando comparados aos materiais convencionais. Entre os diferentes tipos de nanocompósitos de matriz polimérica, aqueles reforçados com compostos lamelares têm sido amplamente estudados. Os hidroxissais lamelares (HSLs) são exemplos de compostos lamelares e o estudo sobre estes materiais é um assunto novo. Trabalhos na literatura que envolvem os HSLs são relativamente escassos e a maioria está relacionada à sua síntese e caracterização estrutural. Neste trabalho foram sintetizados nanocompósitos de poliestireno utilizando hidroxissais lamelares como agente de reforço. Os nanocompósitos foram produzidos via polimerização in situ utilizando a polimerização em massa e diferentes frações mássicas de HSL. Foram produzidos HSLs intercalados com o ânion dodecilsulfato e o ânion laurato. O polímero puro foi caracterizado pelas análises de cromatografia de permeação em gel, análise gravimétrica, difração de raios-x, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e teste de inflamabilidade. Os hidroxissais lamelares foram caracterizados pelas técnicas de inchamento de Foster, difração de raios-x e espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier. Os nanocompósitos poliméricos sintetizados foram caracterizados pelas técnicas de difração de raios-x, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e teste de inflamabilidade. Foi escolhido um dos nanocompósitos sintetizados e foi realizada análise gravimétrica para avaliar a influência do HSL na conversão do polímero. Dentre as propriedades do material, os resultados obtidos mostram que os nanocompósitos sintetizados tendem a apresentar melhoras na inflamabilidade quando comparados ao polímero puro e, também apresentam temperatura final de degradação superior ao do poliestireno, além de não influenciarem significativamente na temperatura de transição vítrea do polímero
Abstract: Interest in the nanocomposite polymeric matrix has grown dramatically in recent years because these materials exhibit better mechanical and thermal properties, among others, when compared to conventional materials. Among the different types of nanocomposite polymeric matrix, those reinforced with layered compounds has been widely studied. The layered hydroxides salts (LHSs) are examples of layered compounds and the study of layered hydroxides salts is a new subject. Studies in the literature involving the LHSs are relatively scarce and most of them are related to their synthesis and structural characterization. In this work nanocomposites of polystyrene using layered hydroxides salts as a reinforcing agent were synthesized. The nanocomposites were produced via in situ bulk polymerization. Polymer nanocomposites were synthesized with different mass fractions of LHS. LHSs intercalated with dodecyl sulfate anion and laurate anion was produced. The pure polymer was characterized by analysis of gel permeation chromatography, gravimetric analysis, x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric and flammability test. The layered hydroxides salts were characterized by swelling of Foster techniques, x-ray diffraction and Fourier transform infrared spectroscopy. The synthesized polymer nanocomposites were characterized by x-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, differential scanning calorimetry, and thermogravimetric and flammability test. One of the synthesized nanocomposites was chosen and gravimetric analysis was performed to assess the influence of LHS on the conversion of the polymer. Among the material properties, the results obtained show that the nanocompósito synthesized tend to have improved flammability compared to the pure polymer, and also present final temperature higher than the degradation of polystyrene, and do not significantly influence the glass transition temperature of the polymer
Mestrado
Desenvolvimento de Processos Químicos
Mestra em Engenharia Química

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Gehlen, Aline. "Avaliação da influência do tipo de argila MMT incorporada em blenda EVA/PVC através do processamento em extrusora dupla-rosca". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2010. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/570.

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Submitted by Marcelo Teixeira (mvteixeira@ucs.br) on 2014-06-03T20:37:16Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao Aline Gehlen .pdf: 3582943 bytes, checksum: 4de504b4d7925f71eeeecc0879487a8c (MD5)
Made available in DSpace on 2014-06-03T20:37:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Aline Gehlen .pdf: 3582943 bytes, checksum: 4de504b4d7925f71eeeecc0879487a8c (MD5)

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Contri, Giseli. "Obtenção de nanocompósitos de resina epóxi/montmorilonita-polipirrol". reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2015. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/135675.

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Resumo:

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015.
Made available in DSpace on 2015-10-20T03:12:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 334962.pdf: 2818496 bytes, checksum: 41b79c3754a1ed81014ec905533f893c (MD5) Previous issue date: 2015
Neste trabalho foram preparados aditivos nanoestruturados de Montmorilonita-Polipirrol (MMT-PPy.DBSA) a partir da polimerização in situ do pirrol na presença de argila, bentonita sódica natural, (MMT-Na+) em solução aquosa com surfactante ácido dodecil benzeno sulfônico (DBSA), utilizando-se o cloreto de ferro (III) hexahidratado (FeCl3.6H2O), como agente oxidante. A estrutura e propriedades dos aditivos nanoestruturados de MMT-PPy.DBSA foram avaliadas a partir de diferentes técnicas de caracterização. O aditivo nanoestruturado de MMT-PPy.DBSA foi então incorporado em diferentes concentrações na resina epóxi para obtenção de revestimentos a partir da mistura física dos componentes utilizando tolueno como solvente. Com o intuito de realizar uma análise comparativa das propriedades físicas e eletroquímicas dos revestimentos obtidos foram também preparados compósitos de Epóxi/MMT, Epóxi/PPy.DBSA e Epóxi/MMT/PPy.DBSA a partir do mesmo procedimento usado na obtenção de Epóxi/MMT-PPy.DBSA. As propriedades e estrutura dos materiais obtidos foram avaliadas a partir da espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), medidas de condutividade elétrica, análises dinâmico- mecânicas (DMA), análise superficial: ângulo de contato e rugosidade, ensaios eletroquímicos de corrosão como: potencial de circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica (PPD). O revestimento de resina Epóxi/MMT-PPy.DBSA 5%m apresentou menor rugosidade de superfície e maior ângulo de contato (86,7º) em comparação com a resina epóxi. Os resultados obtidos a partir dos ensaios eletroquímicos mostraram que o revestimento de resina Epóxi/MMT-PPy.DBSA contendo 5% em massa do aditivo condutor apresentou melhor proteção anticorrosiva em relação aos outros revestimentos, indicando formação de uma camada passivante na interface eletrodo/filme polimérico, inibindo os processos corrosivos na superfície do aço. Esses resultados demonstram o potencial uso do nanocompósito de resina epóxi contendo 5% em massa de MMT-PPy.DBSA como revestimento de proteção contra a corrosão do aço.

Abstract : In this study nanostructured conductive filler comprised of Montmorillonite-Polypyrrole (MMT-PPy.DBSA) was prepared through in situ pyrrole (Py) polymerization in the presence of unmodified montmorillonite (MMT-Na+) in an aqueous solution containing dodecyl benzene sulfonic acid (DBSA), using iron chloride (III) hexahydrate (FeCl3.6H2O) as oxidizing agent. The structure and properties of the conductive filler were evaluated through several characterization techniques. To obtain Epoxy resin/MMT-PPy.DBSA nanocomposites, the MMT-PPy.DBSA conductive filler was added in the Epoxy resin through mechanical mixture of MMT-PPy.DBSA and Epoxy resin using toluene as solvent. In order to realize a comparative study of physical and electromechanical properties of the Epoxy/MMT-PPy.DBSA, other polymer systems, such as Epoxy/MMT, Epoxy/PPy.DBSA and Epoxy/MMT/PPy.DBSA were also prepared through the same procedure. The properties and structure of the obtained composites were evaluated through Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), electrical conductivity measurements, dynamic mechanical analysis (DMA), the contact angle analysis, surface roughness and electrochemical corrosion tests such as: open circuit potencial (OCP), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization (PDP). Epoxy/MMT-PPy.DBSA coating with 5wt.% of MMT-PPy.DBSA shows lower roughness and lower contact angle (86.7o) when compared to those found neat Epoxy resin. The obtained results through electrochemical tests have shown that Epoxy/MMT-PPy exhibited better corrosion protection than the other composite systems, indicating the formation of a passivation layer on the electrode/polymer film interface, inhibiting the corrosion process on steel surface. These results demonstrate the potential use of the Epoxy/MMT-PPy.DBSA 5wt.% as a corrosion protection coating for metal substrates.

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Longhi, Marielen. "Influência da adição de diferentes oligômeros poliédricos de silsesquioxano (POSS) incorporados na resina epóxi no desempenho à corrosão em substrato de aço de baixa liga". reponame:Repositório Institucional da UCS, 2016. https://repositorio.ucs.br/handle/11338/1198.

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Resumo:

A resina epóxi é uma das matrizes mais empregadas na produção de compósitos e revestimentos. Destaca-se no grupo dos materiais termorrígidos devido à facilidade de processamento, suas propriedades mecânicas e à estabilidade térmica. Propriedades como resistência à temperatura e flexibilidade têm sido sistematicamente modificadas pelo uso de diferentes materiais, como argilominerais e, mais recentemente, oligômeros poliédricos de silsesquioxano – POSS, aplicados em matrizes epóxi. Os oligômeros poliédricos de silsesquioxano (POSS) usados na preparação de nanocompósitos termorrígidos têm sido estudados na obtenção de materiais híbridos capazes de suportar temperaturas mais elevadas, promover aumento de propriedades mecânicas e melhorar propriedades de superfície como, por exemplo, a hidrofobicidade do polímero. Os grupos funcionais mais comuns utilizados na preparação de nanocompósitos com resina epóxi são aminas, álcoois e grupos epóxi. A funcionalidade da nanogaiola é importante, uma vez que um termorrígido formado por uma microestrutura reticulada apresente uma microestrutura tridimensional que pode interagir em qualquer direção formando ligações ou interagindo na interface das gaiolas inseridas. Nesse contexto, foi avaliado a influência da adição de três diferentes oligômeros poliédricos de silsesquioxano – POSS (Glicidilisobutil-POSS, Triglicidilisobutil-POSS e Glicidil-POSS), em duas diferentes concentrações 2,5% e 5% (m/m), em resina epoxídica, no comportamento morfológico, mecânico e eletroquímico quando aplicados em aço de baixa liga. Com adição de POSS à resina epóxi, observou-se um aumento na rugosidade e hidrofobicidade do revestimento, além de se obter uma maior resistência à termoxidação e um aumento nos valores de temperatura de transição vítrea do material em comparação com a amostra de resina epóxi. Dentre os sistemas estudados, a amostra contendo Glicidilisobutil-POSS (POSSmono) apresentou os melhores resultados em relação à resistência à corrosão, promovendo um aumento nos valores de ângulo de contato e na impedância eletroquímica. No quesito dispersão na matriz polimérica, o Glicidil-POSS (POSSocta) apresentou uma dispersão ineficiente com a formação de aglomerados, o que hipoteticamente influenciou no seu baixo desempenho no comportamento eletroquímico em relação aos demais sistemas.
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The epoxy resin is one of the matrices most used in manufacturing composites and coatings. It is highlighted in the group of thermosetting materials due to good processability, mechanic behavior and thermal stability. Properties as thermal resistance and flexibility have been systematically modified by the use of different materials, as clays and, more recently, polyhedral oligomeric silsesquioxanes – POSS, applied in epoxy matrices. The polyhedral oligomeric silsesquioxanes (POSS) in thermosetting nanocomposites have been studied in hybrid materials able to support higher temperatures, promoting increase of mechanic properties and improving surface properties such as, for example, the hydrophobicity of the polymer. The most common functional groups used to preparing nanocomposites with epoxy resin are amines, alcohols and epoxy groups. The nanocage functionality is important, once a thermosetting formed by a reticulated microstructure presents a three-dimensional microstructure that can interact in any direction, making bonds or interacting on the interface of the inserted cages. In this context, it was evaluated the influence of three different polyhedral oligomeric silsesquioxanes – POSS (Glycidylisobutyl-POSS, Triglycidylisobutyl-POSS and Glycidyl-POSS), at two different contents 2.5% and 5% (w/w), in epoxy resin, in the morphological, mechanic and electrochemical behavior when applied on low alloy steel. Adding POSS in the epoxy resin, it was observed an increase in roughness and hydrophobicity of the coating. Moreover, it was reached a higher thermal oxidation resistance and an increase in the values of glass transition temperature of the material, regarding the epoxy resin sample. Among the studied systems, the sample containing Glycidylisobutyl-POSS (POSSmono) showed the best results, regarding the corrosion resistance. The addition of POSSmono in the epoxy resin promoted an increase of contact angle and electrochemical impedance values. Regarding the dispersion in the polymeric matrix, the Glycidyl-POSS (POSSocta) presented an inefficient dispersion, with formation of agglomerates, which hypothetically influenced in its low performance in the electrochemical behavior, regarding the other systems.

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Teses / dissertações sobre o tema "Nanocompósitos (Materiales)"

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