Literatura científica selecionada sobre o tema "Química analítica"
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Artigos de revistas sobre o assunto "Química analítica"
Andrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 4 (18 de fevereiro de 2022): e022001. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v4i00.16099.
Texto completo da fonteDutra, Jose Weliton Aguiar, Antônio Marcos Dias Moreira, Alvaro Itauna Schalcher Pereira, Francisco Adelton Alves Ribeiro, Mariano Oscar Aníbal Ibañez Rojas, Danielma dos Santos Moreira, Isaque Pinho dos Santos, Elizonildo Ferreira dos Reis, Erisvaldo Silva de Oliveira e Joselson Rodrigues da Silva. "FERRAMENTAS EDUCATIVAS DIGITAIS PARA O ENSINO DE QUÍMICA ANALÍTICA". RECIMA21 - Revista Científica Multidisciplinar - ISSN 2675-6218 3, n.º 2 (6 de fevereiro de 2022): e321101. http://dx.doi.org/10.47820/recima21.v3i2.1101.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de, e Terezinha Ribeiro Alvim. "Química analítica básica: o papel da química analítica clássica na formação do químico". Revista Chemkeys, n.º 9 (17 de setembro de 2018): 1–16. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v0i9.9646.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de, e Terezinha Ribeiro Alvim. "Química analítica básica: uma visão histórica da análise qualitativa clássica". Revista Chemkeys, n.º 9 (17 de setembro de 2018): 1–8. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v0i9.9643.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 4 (17 de agosto de 2022): e022002. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v4i00.17108.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 4 (11 de outubro de 2022): e022004. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v4i00.17383.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 3 (10 de dezembro de 2021): e021005. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v3i00.15992.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 3 (5 de agosto de 2021): e021002. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v3i00.15815.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 1 (29 de agosto de 2019): e019002. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v1i0.10014.
Texto completo da fonteAndrade, João Carlos de. "Química analítica básica". Revista Chemkeys 1 (17 de dezembro de 2019): e019003. http://dx.doi.org/10.20396/chemkeys.v1i0.12359.
Texto completo da fonteTeses / dissertações sobre o assunto "Química analítica"
Meseguer, Lloret Susana. "Métodos quimioluminiscentes en química analítica". Doctoral thesis, Universitat de València, 2004. http://hdl.handle.net/10803/10245.
Texto completo da fonteChemiluminescence, given its characterístics of high sensitivity, low cost and easily to automation, can considerably benefit to the organic and inorganic compounds analysis in environmental samples. This thesis contributes to:- Improve the aliphatic amines screening analysis in water simples of different nature and to decrease their detection limits: To do that, it is proposed the preconcentration and derivatization of aliphatic amines in solid support, followed by HPLC, procedure that has been completely automated. Employing chemiluminescence detection, detection limits improved regarding to that established with UV-vis or fluorescente detection or with other reagents employed in the bibliography. - Decrease the detection limits of ammonium in waters and increase the accuracy of its determination: Previously, it is proposed a selective fluorimetric method based on ammonium reaction with OPA-NAC reagent, comparing the results with Nessler referente method and with ammonium electrode selective method; to finish with the chemiluminescence ammonium detection derivatized in solution with dansyl chloride and HPLC. - Knowledge of the sample screening methods: It is proponed a chemiluminescence authomatic method which was able to distinguish between samples that contain Cu(II) over or under the level established by legislation (50 ppb).- Improve the accuracy of the determination of some metallic ions by controlling the systematic errors and the speciation of Cr(VI) and Cr(III): By using luminol reaction, it was deepen in the accuracy of Cr(III) and Cr(VI) determination, studying the influence of the simple storage protocols in the chemiluminescence signal and, applying the multivariate calibration to the simultaneous determination of Chromium and Cobalt. - Study the dissolved organic nitrogen: By using the OPA/NAC method, the simultaneous determination of ammonium and prymary amine groups has been carried out. The chemiluminescence method allowed the determination of amine organic nitrogen (-CH2-NH-) and ammonium.
Ródenas, Torralba Eva. "Aplicaciones de la multiconmutación en química analítica". Doctoral thesis, Universitat de València, 2006. http://hdl.handle.net/10803/10248.
Texto completo da fonteA high-priority line in Analytical Chemistry is the development of devices thatincrease the automatization degree and, therefore, reduce the humanparticipation in the analysis procedures. The demand of information makesnecessary the development of simple, cheap, fast and clean methodologies.The main contribution of this Thesis has been the study, development andcomparison of analytical procedures that use the multicommutation in threedifferent areas: (1) Mechanization in AFS, (2) Mechanization in molecularspectrophotometry, (3) Application to portable and economic instruments.In the first block multicommutation allows the mechanization of AFSmeasurements: Hg, Bi and Te. These are the first works in the literature aboutmulticommutation in AFS.In the second block multicommutation is used as the analytical tool for themechanization of the spectrophotometric measurements: (i) Liquid-liquidextraction for the determination of anionic surfactants in waters, with a highsampling frequency. (ii) Use of the minipumps as fluid propulsive units tosubstitute the solenoid valves and the peristaltic pump, and to reduce the priceof the system. This strategy has been developed for the phenol and cyclamatedeterminations in waters and table sweeteners, respectively.The third section is dedicated to the benefits of multicommutation in itsapplication to portable and economic instruments: (i) Luminometer for H2O2 andNH4+ determinations. (ii) LED photometer for the determination of Fe3+, NO2-,phenol and carbaryl.The aforementioned methods have been validated in terms of accuracy,precision, limit of detection by means of recovery studies and comparison withreference methods.In general, it is possible to affirm that:1. Multicommutation provides a considerable increase in the productivity of thelaboratory, decreasing the time of the analyses.2. Multicommutation reduces the consumption of reactive and samples and thewaste volume, increasing the safety and minimizing the costs.3. Multicommutation provides versatility, flexibility, economy, robustness andminiaturization of the systems. In addition, multicommutation allows itsautomatization to design portable equipments for analysis in situ.In conclusion, this Thesis has contributed to different and simple applications ofthe multicommutation in Analytical Chemistry.
SOUZA, Gustavo Campelo Silva de. "Aplicações de Quantum dots em química analítica". Universidade Federal de Pernambuco, 2016. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/24845.
Texto completo da fonteMade available in DSpace on 2018-06-18T22:29:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TESE Gustavo Campelo Silva de Souza.pdf: 1850566 bytes, checksum: 27539f8eb82bf3a7a9b85edbdcce6448 (MD5) Previous issue date: 2016-09-12
FACEPE
A presente tese de doutorado dividiu-se em três seções. A seção primeira consiste em uma breve revisão sobre quantum dots: conceitos e aplicações. A segunda seção descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para determinação de Cr(III). Neste trabalho o Cr(III) foi quantificado em suplementos alimentares empregando quantum dots CdSe-TGA, como probe. Na presença do íon Cr(III), o CdSe-TGA sofre supressão da emissão de sua fluorescência. Em condições experimentais otimizadas, a metodologia apresentou uma resposta linear para Cr(lll) entre 25-325 ng L-1 (R = 0,9996, n = 6), um limite de detecção de 5,67 ng L-1 e um desvio padrão relativo de 4,43% (n = 10). Para verificar a precisão da metodologia desenvolvida, testes de adição e recuperação para Cr(III), foram empregados em cinco amostras de suplementos vitamínicos e resultados entre 82 e 98% foram obtidos. A metodologia aqui desenvolvida foi comparada com a técnica de espectrometria de absorção atômica por chama, onde não se verificou uma diferença significativa em nível de confiança de 95%. No terceiro seção, descreve-se a imobilização de quantum dots. Na terceira seção, quantum dots, tipo CdTe- AMP, com diâmetro 3,5 nm foram imobilizados em filmes de sílica via processo sol-gel. Para tanto, o agente sililante tetrametilortosilicato, o tensoativo Triton™ X-100, juntamente com o ácido nítrico foram utilizados para o desenvolvimento de um procedimento de imobilização do QDs CdTe-AMP via processo sol-gel. O filme produzido foi caracterizado por meio das técnicas de microscopia eletrônica de varredura, podendo-se observar a formação de clusters de QDs ao longo do filme formado. Características físico-químicas, como rendimento quântico de 21,5 % e tamanho das nanopartículas foram preservadas. Quanto ao tempo de vida de emissão de fluorescência observou-se um aumento de cerca de 185 %, quando comparados com quantum dots em solução. Além disso, os filmes fabricados apresentaram uma boa fotoestabilidade. Logo, foi possível demonstrar a aplicabilidade do material proposto onde espécies reativas de oxigênio foram geradas por meio de um sistema de análise em fluxo multicomutado. Portanto, foi possível apresentar uma nova perspectiva para sua aplicação desse material em química analítica.
This doctoral dissertation was divided into three sections. The first section is a brief review about quantum dots: concepts and applications. The second section describes the development of an analytical methodology for Cr(III) determination. In this work, the Cr(lII) ion was quantification in vitamin supplements by used TGA-CdSe quantum dots (QDs), as a probe. In the presence of the Cr(III) the TGA-CdSe QDs undergoes a quenching of the fluorescence emission. Under optimum experimental conditions, linear quenching was observed for Cr(III) in the range of 25-325 ng L-1 (R= 0.9996, n= 6), a limit of detection of 5.67 ng L-1, and relative standard deviation of 4.43% (n= 10). To check the accuracy of the methodology developed, the recovery test for Cr(III), it was used in five samples of vitamin supplements presented results from 82 to 98%. The methodology here developed, was compared to the same vitamin supplement sample using flame atomic absorption spectrometry (FAAS) method, and no significant differences were observed at 95% confidence level. In third section, quantum dots, type CdTe-MPA, 3.5 nm in size, were entrapped under silica films via sol-gel process. Therefore, the silylating agent tetramethyl orthosilicate, Triton™ X-100 surfactant together with the nitric acid were used for the development of an immobilization procedure of the QDs CdTe-AMP by sol-gel process. The produced film was characterized by scanning electron microscopy techniques, wherein can be observed the formation of agglomerates quantum dots over of the formed film. Physico-chemical characteristics such as, quantum yield of 21.5% and size of nanoparticles were preserved. Regarding the excited state lifetimes can be observed an increase about of 185%, when compared to quantum dots in solution. In addition, manufactured films exhibit good photostability. Consequently, it was possible to demonstrate the applicability of the material proposed, where reactive oxygen species were generated through an analysis system multicommuted. Hence, it was possible to report a new perspective for their application this material in analytical chemistry.
Gomes, Juliana do Nascimento. "Da química geral à química analítica: reflexões sobre o ensino e aprendizagem de conceitos relacionados ao tema equilíbrio químico". Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/81/81132/tde-03122014-153925/.
Texto completo da fonteThe main interest of this research was describe and analyze the results of the learning concepts about chemical equilibrium, seeking the general students concepts related to, chemical equilibrium and acid-base reactions in a stage of equilibrium. To do this we followed an recorded the classes which approach the equilibrium chemical systems at disciplines General Chemistry II and Analytical Chemistry I for IQUSP chemistry students. Initial e final tests were applied throughout disciplines. The results was showed in a three sets, we present first the analysis of initial evaluation (AI) and final evaluations, applied to General Chemistry discipline, discussing concepts about general aspects in chemical equilibrium systems. Then we showed discussing initial and final evaluations applied at analytical chemistry discipline, we search in this evaluations the concepts about an acid-base reactions in chemical equilibrium. In a third step we present the answers analysis of one single student that participated of all tests throughout General II and Analytical I disciplines, seeking a reflection about the learning process on the following topics, chemical equilibrium and acid-base models, the constants, the acid-base strengths and buffer solutions, and the possible changes promoted in a chemical equilibrium system that are important concepts related to the theme. The analysis of this dates suggesting, after the General Chemistry classes, that approach the theme, that students are able to correctly characterize the chemical equilibrium at macroscopic and microscopic levels and compare the coefficient and the constant of equilibrium chemical reactions to make previsions in this systems. However some students didn´t showed a fine concept about possible the applications of theses constants, and only defining through the mathematic relation. They also couldn´t not relationed the alteration in a equilibrium constant with the temperature, appling only the Le Chatelier Principle to make previsions about the alterations in a chemical equilibrium system. We also observe the difficult to analyze and explain the acid-base models starting from electronic level, using a Lewis model. We also identified some conceptual difficulties and misconceptions, which remained even after instructions, like: confusing model which explain acid-base models, confusing at applications of dissociation and ionization concepts and alternative conceptions about acid base equilibrium systems. In relation of promoted alterations that offered to a chemical equilibrium system, we observed the students, generally, justify the displacement of equilibrium particularly focusing on Le Chatelier Principle. This work favors discussions in teaching and learning aspects concepts about the chemical equilibrium.
Kovachev, Nikolay. "Desarrollo y evaluación de nuevas estrategias y técnicas para mejorar la eficacia en la preparación de muestra para el análisis químico". Doctoral thesis, Universidad de Alicante, 2014. http://hdl.handle.net/10045/38444.
Texto completo da fonteCuartero, Botía María. "Nuevos avances en el desarrollo y aplicación de electrodos selectivos de iones con ionóforos, plataformas conductoras y potenciometría dinámica diferencial". Doctoral thesis, Universidad de Murcia, 2014. http://hdl.handle.net/10803/132806.
Texto completo da fonteThe general aim of the present PhD thesis is the development of several advances with ion-selective electrodes, based on plasticized polymeric membranes, within the field of the called Modern Potentiometry, and to increase their use in analytical applications regarding to toxicological analysis and bioremediation, enzymatic analysis and the analysis of pharmaceuticals and beverages. The methodology used is based on a series of strategies with ion-selective electrodes containing plasticized polymeric membranes regarding the optimization of the membrane components, the study of potentiometric responses including potential dynamic responses, the design of new conductive platforms for their miniaturization and their application to fieldS of actual interest. Thus, an electrode that responds to alkylmethylimidazolium cations, components of ionic liquids, has been constructed. Besides, partition coefficients of these cations for the water/membrane interface have been calculated and they have been used as a toxicity predictor for the corresponding ionic liquid in different microorganisms. The electrode was satisfactorily used for the determination of 1-butyl-3-methylimidazolium cation in contaminated waters as well as to study its biosorption process by dry biomass from Posidonia oceanica and orange rind, which may be useful for water bioremediation purposes. Three hydrogen-bonding compounds are presented as new ionophores for anion-selective electrodes. Two of them are benzodipyrrol derivatives and they are good ionophores for the divalent anions sulfate, sulfite, thiosulfate and oxalate. The third compound is a carbazolocarbazole derivative and it is a good ionophore for the dicarboxylate anions: oxalate, malonate, succinate, glutarate and adipate. A new acetylcholine-selective electrode has been developed. The electrode is suitable for monitoring the acetylcholine concentration during its hydrolysis catalyzed by acetylcholinesterase. A kinetic-potentiometric method allows the enzymatic parameters of the hydrolysis to be determined in the presence and in the absence of the inhibitor galantamine. An advantage of the method is that it is used under the physiological conditions of the enzyme. A new mathematical approach, based on the basic equations of a competitive inhibitor, has been developed. It leads to an equation that has been applied to the determination of galantamine in pharmaceuticals and human urine with excellent results, and also to obtain the inhibition constant of the process. A new technique called Differential Dynamic Potentiometry based on the difference between the dynamic responses of two ion-selective electrodes, one with an ionophore and other without, is introduced. In our case the ionophore is a ?-cyclodextrin. The differential dynamic responses obtained can be used as fingerprints for the cationic drugs and the anions tested. The technique has been applied to the analytical determination of lidocaine in pharmaceuticals with good results. In addition, the technique was used with a principal component analysis and a lipophilicity descriptor for the anions was found. Finally, the technique has been extended to anion binary mixtures. A new solid-contact ion-selective electrode based on a Zn-porphyrin for the determination of sulfur dioxide in white and red wines has been developed. The excellent characteristics showed by the electrode place it as a good alternative to be used in routine analysis in the wine industry. A miniaturized ion-selective electrode and also a reference electrode have been prepared using new conductive rubbers based on a carbon nanotubes-ink. An innovative bracelet containing these two electrodes has been prepared for the determination of potassium in human sweat. This fact transforms a traditional rubber into a smart object. From a practical point of view, the ability to incorporate electrical circuits onto commercial, commodity rubbers is interesting to use them in O-rings and seals to have these electrical circuits inside hold vacuum for gas controlled atmpspheres. Another application born by taking advantage of elastic properties of the rubbers to create physical movement sensors.
Kuligowski, Julia. "New Instrumental and Chemometric Developments form the on-line hyphenation of Liquid Chromatography and Infrared Spectroscopy". Doctoral thesis, Universitat de València, 2011. http://hdl.handle.net/10803/81538.
Texto completo da fonteThe coupling of liquid chromatography (LC) to infrared (IR) spectrometry is an interesting analytical tool, because high resolution provided by LC is combined with the non-destructive and molecular specific information of IR spectrometry. However, the potential of on-line LC-IR employing a flow cell interface, characterized by its technical simplicity, cannot yet be fully exploited due to the limited sensitivity of IR detection and difficulties in on-line measurements arising from the dominating absorption of most of the commonly used mobile phase components. Accordingly, the objective of this Thesis was to promote the use of the on-line hyphenation of LC and IR spectroscopy through the development of instrumental and chemometric tools to overcome existing limitations, thus increasing the applicability of this technique. Chapter 2 describes innovations in the field of isocratic separation. A method for the determination of lecithin and soybean oil in dietary supplements using on-line Gel Permeation Chromatography – Attenuated Total Reflectance – Infrared (GPC-ATR-IR) was developed including a simple procedure to select the optimum wavenumber used for the extraction of characteristic elution profiles. For the monitoring of polymerized triglycerides in deep-frying oil, an approach employing on-line GPC-IR spectrometry and the Science Based Calibration (SBC) multivariate approach for chromatogram-extraction were reported. An on-line LC-IR procedure for the determination of glycolic acid in cosmetics employing the rapid scan data acquisition mode was proposed. Chapter 3 deals with different methods for background correction in on-line LC-IR using reference spectra matrices (RSM). The determination of the critical eluent composition for polyethylene glycols using methanol as organic modifier was discussed employing the absorbance ratio as identification parameter for background correction. For the determination of fructose, glucose, sucrose and maltose in beverages employing acetonitrile as organic modifier, again the absorbance ratio was used as identification parameter. A Partial Least Squares (PLS) procedure as well as the application of point-to-point matching algorithms for automated background correction were discussed for background correction in acetonitrile:water gradients using different examples of applications. Chapter 4 deals with the compensation of the background contribution employing column-wise techniques. Polynomial regressions modelling the background absorbance at each wavenumber throughout the gradient run were applied for acetonitrile:water mobile phase J. Kuligowski | NEW INSTRUMENTAL AND CHEMOMETRIC DEVELOPMENTS FOR THE ON-LINE HYPHENATION OF LIQUID CHROMATOGRAPHY AND INFRARED SPECTROSCOPY II gradients. The use of cubic smoothing splines could be demonstrated for background correction under reversed phase gradient conditions employing different alcohols as organic modifiers. In Chapter 5, background correction based on factor analysis and reference spectra matrices was discussed. The contribution of the background absorption to overall LC-IR signals could be compensated using two approaches based on Principal Component Analysis (PCA) and simple-to-use interactive self modeling analysis (SIMPLISMA), obtaining good results in acetonitrile:water systems. Subsequently, multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) was applied improving peak and spectral resolution and eliminating remaining signal variation due to background absorption and detector drift. The chemometric extraction of ‘analyte-specific’ chromatograms in on-line LC-IR was discussed in Chapter 6. Obtained results confirm that the SBC method is particularly well suited for recovering ‘analyte-specific’ signals from on-line LC-IR chromatograms. The last chapter describes instrumental developments in on-line LC-IR. On-line IR detection in gradient capillary LC using micromachined nanoliter-flow cells was discussed. Four model compounds were separated and identified using an acetonitrile:H2O gradient with limits of detection in the concentration range of 35-94 ng μL-1, representing an increase in mass sensitivity by a factor of approximately 30 as compared to standard LC systems. The last chapter also focuses on the development of LC with on-line dual Quantum Cascade Laser (QC-laser) detection. Compared to state-of-the-art FTIR spectrometers, the use of the developed QC-laser based system provided a significant improvement in both, sensitivity and data acquisition frequency.
Fabregat, Cabello Neus. "Desarrollo de metodología analítica para la determinación de contaminantes basada en el cálculo por deconvolución de perfiles isotópicos". Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 2015. http://hdl.handle.net/10803/298722.
Texto completo da fonteEl análisis por dilución isotópica y espectrometría de masas (IDMS) es reconocido como una de las técnicas más potentes para obtener resultados altamente fiables y de gran calidad metrológica en el campo de la química analítica. IDMS destaca como la forma de cuantificación más adecuada ante determinaciones realizadas en matrices de alta complejidad, siendo por ello ampliamente utilizado durante el acoplamiento de las técnicas de cromatografía a la espectrometría de masas. Además IDMS también permite corregir variaciones de la señal en el detector así como las interconversiones o pérdidas de analito durante todo el tratamiento de muestra. IDMS permite, por tanto, corregir problemas que pueden aparecer a lo largo de todo el proceso analítico.
La presente tesis versa sobre el desarrollo de metodología analítica basada en IDMS haciendo uso de la herramienta matemática de Deconvolución de Perfiles Isotópicos (IPD) para la cuantificación de los analitos. A pesar de que este tipo de cuantificación evita el uso de curvas de calibrado metodológico y permite el solapamiento espectral entre compuestos de composición natural y enriquecidos, su aplicación en métodos de rutina todavía se encuentra en pleno desarrollo. La técnica IPD permite la cuantificación mediante una sola inyección, reduciendo de forma considerable el tiempo total de análisis.
En todas las metodologías desarrolladas a lo largo de esta tesis se ha hecho uso del acoplamiento de la cromatografía líquida a la espectrometría de masas, ya sea simple o en tándem. Para ello se han seleccionado distintas combinaciones matriz-analito en determinaciones con conocida dificultad analítica, tanto de naturaleza inorgánica como orgánica.
El trabajo realizado se ha estructurado en tres bloques. En el primero, se ha desarrollado un método para la cuantificación de cromo hexavalente (Cr(VI)) en suelos y otras muestras sólidas de índole medioambiental, mediante cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (LC-ICP-MS). El segundo bloque se centra en la determinación de alquilfenoles (nonilfenol y octilfenol) y del bisfenol A en distintas muestras de agua. Para asegurar la ausencia de efectos isotópicos, o distinto comportamiento entre compuestos naturales y sus análogos marcados isotópicamente, se han sintetizado sus correspondientes patrones internos con un solo carbono-13: el 13C1-nonilfenol y el 13C1-octilfenol. Para finalizar, en el último bloque se ha evaluado el efecto matriz en las cuantificaciones mediante LC-MS. Se ha utilizado como caso de estudio la determinación de micotoxinas en piensos y especias, matrices con conocido efecto matriz y se han ensayado diversas formas de calibrado que lo corrigen, entre ellas IPD.
Tal y como se ha comentado anteriormente, el primer bloque incluye el desarrollo de un método para la correcta determinación de Cr(VI) en muestras sólidas medioambientales, principalmente suelos. Para ello se utilizaron dos trazadores isotópicos, el 50Cr(VI) y el 53Cr(III), con el propósito de poder estudiar y corregir las interconversiones entre ambas especies. El grueso de la investigación fue la optimización de la etapa de extracción. Se alcanzaron resultados cuantitativos para el Cr(VI) en sólo 10 minutos mediante microondas focalizadas, utilizando como extractante una solución 50 mmol/L de ácido etiliendiaminotetraacétido (EDTA) a pH 10. El tratamiento de muestra fue simplificado respecto a trabajos anteriores ya que una dilución 1:10 de la solución anterior fue empleada como fase móvil y el Cr(III) fue estabilizado. Además, la formación de Cr(III)-EDTA- permitió separar el Cr(III) cromatográficamente del Cr(VI) (presente como CrO42-) mediante cromatografía de intercambio aniónico. Para garantizar los resultados obtenidos el estudio fue realizado sobre los materiales de referencia certificados NIST 2700 y NIST 2701 (suelos contaminados por Cr(VI) a dos niveles de concentración). La metodología propuesta evita la oxidación del Cr(III) en los dos materiales de referencia estudiados, no siendo por tanto necesario el uso de dos trazadores y pudiéndose emplear sólo el de Cr(VI) en futuras aplicaciones del método optimizado.
Tras aplicar la metodología de IPD en su contexto habitual, el análisis elemental, a partir del segundo bloque se inicia su aplicación al campo de análisis de compuestos orgánicos.
Así, el segundo bloque se enmarca en el campo de los compuestos disruptores endocrinos a través de su cuantification en aguas mediante IDMS e IPD. Para ello, en un primer momento se llevó a cabo la síntesis, caracterización y aplicación de trazadores enriquecidos isotópicamente con un solo 13C, con el objetivo de asegurar la ausencia de efectos isotópicos. A tal efecto, el 13C1-nonilfenol fue sintetizado en un primer trabajo y el 13C1-octilfenol en el segundo trabajo, en el que fueron utilizados conjuntamente. En un tercer trabajo se utilizaron los dos compuestos anteriores junto al 13C12-bisfenol A, para cuantificar a sus análogos de composición isotópica natural. Estos tres trabajos tienen en común el uso de la cromatografía líquida de ultra alta resolución, acoplada a la espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS (QqQ)) para llevar a cabo la cuantificación de los compuestos. Los analitos seleccionados, los alquilfenoles y el bisfenol A, fueron determinados en aguas embotelladas, residuales y superficiales. Cabe destacar las estrictas medidas necesarias para evitar la contaminación durante el tratamiento de muestra y análisis, sobre todo en el caso del nonilfenol.
En el primer trabajo de este bloque, el isómero sintetizado, el 13C1-4-(3,6-dimetil-3-heptil)fenol (13C1-NP), se utilizó para cuantificar la mezcla técnica de nonilfenol en aguas, tras una extracción previa y preconcentración mediante cartuchos de extracción en fase sólida (SPE). La cuantificación basada en IPD y marcaje isotópico mínimo fue comparada con el uso de un patrón interno habitual en este tipo de análisis, la forma lineal de nonilfenol (n-nonilfenol). Las cuantificaciones realizadas con el patrón interno n-nonilfenol aportaron resultados significativamente superiores a los reales. Sin embargo, los valores para los ensayos de recuperación por IPD con 13C1-NP estuvieron entre el 83 y el 108% con coeficientes de variación entre el 1.5 y el 9%.
En el segundo trabajo de este bloque se utilizaron ambos trazadores isotópicos sintetizados, el 13C1-NP y el 13C1-4-tertoctilfenol (13C1-OP). A diferencia del trabajo anterior, se apostó por una técnica de extracción más novedosa, la microextracción en fase líquida utilizando fibras huecas como soporte de la fase aceptora (HF-LPME). Tras la optimización, la extracción se realizó durante 30 minutos, utilizando octanol como fase aceptora de los analitos. En comparación con otras técnicas como la SPE, la HF-LPME reduce los costes por extracción a unos pocos céntimos por fibra y el volumen de disolventes orgánicos necesario a unos pocos microlítros. Durante su validación, se alcanzaron límites de cuantificación de 0,1 µg/L y recuperaciones entre el 97 y el 109% para ambos compuestos.
En el último trabajo incluido en este bloque se desarrollaron dos métodos de extracción para la determinación conjunta de bisfenol A (BPA), octilfenol y nonilfenol en aguas de consumo y medioambientales. En este caso, el análogo marcado utilizado fue el 13C12-BPA, adquirido de forma comercial. Por una parte, se optimizó la extracción por SPE utilizando cartuchos de tipo C18. Por otra, se optimizó la extracción mediante el uso de HF-LPME. Ambas metodologías fueron comparadas en términos de precisión, coste, facilidad de uso, tiempo y uso de disolventes. Como en trabajos anteriores, los límites de cuantificación para los alquilfenoles alcanzados fueron 0,1 µg/L mientras que el caso del bisphenol tuvo que ser elevado a 0,5 µg/L por cuestiones de sensibilidad y precisión durante las medidas.
El tercer y último bloque aborda el problema del efecto matriz en el análisis de micotoxinas mediante fuente de ionización electrospray en determinaciones por LC-MS/MS. Para ello, se extiende la cuantificación por IPD hasta 9 micotoxinas, ya que sus análogos marcados isotópicamente con todos los 12C sustituidos por 13C se encontraban disponibles de forma comercial. El estudio fue llevado a cabo en matrices con alta complejidad, incluyendo especias y piensos. En una primera aproximación se estudió la corrección del efecto matriz mediante la monitorización continua de un compuesto introducido de forma constante junto a la fase móvil, aunque sin obtener resultados satisfactorios. También se estudió el efecto matriz mediante la fortificación de los extractos tras la etapa de extracción. En una segunda parte del estudio se realizó de forma simultánea la cuantificación mediante 5 aproximaciones distintas: adiciones estándar con un punto y con calibrado, calibrado utilizando patrones internos marcados isotópicamente, así como dos formas de calcular con un solo punto las concentraciones: IPD y el calibrado interno isotópico (OPIC). En general, los valores de recuperaciones fueron adecuados en todas las aproximaciones excepto en los casos de IPD y OPIC para las fumonisinas y de adiciones estándar con un solo punto si la adición era demasiado próxima a la concentración de la muestra. Se observó que en el caso de que los patrones internos marcados isotópicamente no estuvieran disponibles, el uso de adiciones estándar a un solo nivel, suficientemente elevado dentro de un rango, ofrecía los mejores resultados.
Raro, Macián Montserrat. "Evaluación de nuevas herramientas analíticas para mejorar la capacidad de detección en el control del dopaje". Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 2016. http://hdl.handle.net/10803/379308.
Texto completo da fonteEn la presente Tesis Doctoral se han evaluado nuevas herramientas analíticas; instrumentales, metodológicas y de tratamiento de datos, para mejorar la detección del consumo de sustancias dopantes en el deporte. Se trata, con todo esto, de reducir los límites de cuantificación, aumentar el tiempo de detección posible o del descubrimiento de nuevos metabolitos o marcadores del abuso de una sustancia en concreto.
SILVA, Ronaldo Dionísio da. "Aplicações metabonômicas usando ressonância magnética nuclear de 1H: diagnóstico não-invasivo de câncer de próstata e urológico & classificação de oliva extra virgem de produção orgânica". Universidade Federal de Pernambuco, 2017. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/24852.
Texto completo da fonteMade available in DSpace on 2018-06-20T19:34:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE Ronaldo Dionísio da Silva.pdf: 5744365 bytes, checksum: f3f1f36d5ae2f6d75e738dc9a04341cf (MD5) Previous issue date: 2017-02-23
CNPQ
No presente estudo, foram construídos modelos metabonômicos baseados nos espectros de RMN para (1) o diagnóstico não-invasivo de câncer de próstata (CP), e câncer urológico (bexiga ou rim) [CB/CR]; e (2) para estudo em química dos alimentos – para discriminar amostras de azeite de oliva extra virgem frente ao seu modo de produção (Produção orgânica ou convencional). Para os estudos clínicos, foram utilizadas amostras de soro e urina. Dois modelos utilizando o formalismo LDA foram construídos para diagnosticar CP: primeiro, utilizando vinte e três amostras de soro – onze voluntários saudáveis (S) e doze de pacientes diagnosticados com CP, e o segundo modelo foram usadas dezoito amostras de urina – oito voluntários saudáveis (S) e dez diagnosticados com CP. Para diagnostico de câncer urológico, foram utilizadas dezoito amostras de urina – oito voluntários saudáveis (S) e dez diagnosticados com câncer de bexiga ou rim (CB/CR). O modelo metabonômico CP versus S, usando amostras de soro, foi construído usando quatro variáveis (bins) discriminantes, foi estatisticamente significativo (p < 0,001), com valores preditivos, positivo e e negativo (VPP e VPN) iguais a 91,7% e 100%, sensibilidade de 100% e especificidade de 91,7%, respectivamente. As variáveis discriminantes foram atribuídas às estruturas lipídicas (VLDL e LDL), ao grupo citrato e a L-histidina. O modelo CP versus S, utilizando amostras de urina e usando três variáveis discriminantes foi construído, obtendo valores de VPP e o VPN iguais a 92,3% e 100%, respectivamente. Enquanto os valores de sensibilidade e especificidade foram iguais a 100% e 87,5%, respectivamente. As variáveis discriminantes foram atribuídas a sacarídeos e a trigonelina. O modelo para diagnóstico de câncer urológico (CB/CR) foi construído usando três variáveis, resultando em 100% de classificações corretas. As variáveis discriminantes foram atribuídas a sacarídeos, trigonelina e ao grupo hipurato. Para o estudo com amostras de azeite extra virgem, foram utilizadas quarenta amostras, sendo dezesseis amostras de azeite de produção orgânica (O) e vinte e quatro amostras de produção convencional. Os modelos metabonômicos foram construídos usando o formalismo LDA, utilizando cinco variáveis discriminantes, obtendo 100% de classificação correta para as amostras orgânicas e 91,7% para amostras de azeite convencional. O poder de predição total do modelo foi de 95,0%. As variáveis discriminantes foram atribuídas aos ácidos linoleído/linolênico e ao glicerol. A estratégia metabonômica mostrou-se promissora ferramenta analítica para classificação de amostras de azeite de oliva extra virgem frente ao seu modo de produção. Todos os modelos construídos foram validados usando validação cruzada
Herein, metabonomics models were built from NMR spectral data for (1) noninvasive clinical diagnosis of prostate cancer (CP) and urological cancer (bladder or kidney); and (2) for food chemistry study – to distinguish samples of extra virgin olive oil (EVOO) from its production mode (organic agriculture or conventional one). For the clinical studies, we used serum and urine samples. Two models using LDA formalism were constructed to CP diagnosis: first, using twenty-three serum samples, eleven from healthy volunteers (S) and twelve from patients; the second model used eighteen urine samples – eight healthy volunteers (S) and ten from patients. For urological cancer diagnosis (CB/CR), eighteen urine samples were used – eight healthy volunteers (S) and ten diagnosed with bladder or kidney cancer. CP versus S metabonomics model, using serum samples and four discriminant variables (bins), was statistical significance (p <0.001), with positive and negative predictive values (PPV and NPV) equals to 91,7% and 100%, sensitivity equal to 100% and specificity equal to 91.7%, respectively. The discriminant variables were attributed to lipidic structures (VLDL and LDL), citrate and L-histidine. CP versus S model, using urine samples and three discriminant variables, returned PPV and NPV equal to 92.3% and 100%, respectively. While the sensitivity and specificity values were equal to 100% and 87.5%, respectively. The discriminant variables were attributed to saccharides and trigonelline. Urological cancer (CB/CR) diagnosis model, using three variables, correctly classified 100% of samples. In this study, discriminant variables were attributed to trigonelline, hippurate and saccharides. In EVOO study, we used forty samples – sixteen produced by organic agriculture system (O) and twenty-four produced by conventional one (C). Metabonomics model was built using LDA formalism and five bins, correctly classifying 100% and 91.7% of organic EVOO and conventional EVOO, respectively. Therefore, metabonomics model presented 95.0% accuracy. The most important variables for classification were assigned to linoleice/linolenic acids and glycerol. This model showed to be promising as analytical tool for classification of samples from your production mode. All metabonomics models were evaluated by Leave-One-Out-Cross-Validation (LOOCV).
Livros sobre o assunto "Química analítica"
Spain), Termcat (Catalonia. Diccionari de química analítica. Barcelona: Enciclopèdia Catalana, 2000.
Encontre o texto completo da fonteSkoog, D. A. Fundamentos de química analítica. São Paulo: Cengage Learnin, 2009.
Encontre o texto completo da fonte1948-, Walker John M., ed. The protein protocols handbook. 2a ed. Totowa, N.J: Humana Press, 2002.
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Encontre o texto completo da fonteJ, Leary James, ed. Principles of instrumental analysis. 4a ed. Fort Worth: Saunders College Pub., 1992.
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Encontre o texto completo da fonteMaría Isabel Gómez del Río e Pedro Sánchez Batanero. Química analítica general. Sintesis, 2006.
Encontre o texto completo da fonteCapítulos de livros sobre o assunto "Química analítica"
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Texto completo da fonteBaca Bocanegra, Berta. "Innovación docente aplicada a las prácticas de laboratorio de Química Analítica". In Ciclos de mejora en el aula. Año 2021 Experiencias de innovación docente de la Universidad de Sevilla, 2847–62. 2021a ed. EDITORIAL UNIVERSIDAD DE SEVILLA, 2022. http://dx.doi.org/10.12795/9788447222865.163.
Texto completo da fonteRomán Hidalgo, Cristina. "Aprendiendo en el laboratorio. Aplicación de un ciclo de mejora en las prácticas de Química Analítica I del Grado en Química". In Ciclos de mejora en el aula. Año 2021 Experiencias de innovación docente de la Universidad de Sevilla, 2863–80. 2021a ed. EDITORIAL UNIVERSIDAD DE SEVILLA, 2022. http://dx.doi.org/10.12795/9788447222865.164.
Texto completo da fonteMARQUES FERREIRA, KAROLYNNE, LAUDELINA BRAGA e FABIANA GOMES. "PODCAST SOBRE O DESASTRE AMBIENTAL DE MARIANA/MG - UMA PROPOSTA PARA O ENSINO DE QUÍMICA ANALÍTICA". In Ensino de Ciências (Vol 02). Editora Realize, 2024. http://dx.doi.org/10.46943/ix.conedu.2023.gt16.036.
Texto completo da fonteSantos, Meirielly Maria Cardoso, João Batista Nunes Neto, Maria Amélia Pereira de Castro, Nayara Frazão Marques, Katiuce Aparecida Oliveira Malaquias e Tatiana Aparecida Rosa da Silva. "CONDUTIVIDADE: UMA PROPOSTA DE ABORDAGEM FLEXIBILIZADA PARA O ENSINO DE QUÍMICA NA EDUCAÇÃO BÁSICA". In Educação 5.0 - Volume 2. Editora Pascal LTDA, 2022. http://dx.doi.org/10.29327/5145593.1-4.
Texto completo da fonteFroés, Viviane Roberta de Jesus do Nascimento, e Mírian da Silva Costa Pereira. "TUTORIA DO CURSO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS: QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA". In Ciências agrárias: Debates emblemáticos e situação perene 2, 205–15. Atena Editora, 2023. http://dx.doi.org/10.22533/at.ed.29623240817.
Texto completo da fonteSantos, Larissa Passos dos, Bárbara Elizabeth Alves de Magalhães, Madson de Godoi Pereira e Débora de Andrade Santana. "A QUÍMICA VERDE NA DETERMINAÇÃO ANALÍTICA DE DEFENSIVOS AGRÍCOLAS EM ALIMENTOS: UM LEVANTAMENTO BIBLIOGRÁFICO". In Química: ensino, conceitos e fundamentos - Volume 2, 13–30. Editora Científica Digital, 2021. http://dx.doi.org/10.37885/210805908.
Texto completo da fonteRomán-Hidalgo, Cristina. "Innovación en análisis cualitativo. Aplicación de un ciclo de mejora en el laboratorio de Química Analítica del Grado en Química". In Ciclos de mejora en el aula. Año 2022. Experiencias de innovación docente de la Universidad de Sevilla, 1367–81. 2022a ed. Editorial Universidad de Sevilla, 2022. http://dx.doi.org/10.12795/9788447225408.090.
Texto completo da fonteSantos, A. M., B. F. Augustinho, T. P. S. Alves, E. G. Pinto, W. F. Martins, D. S. B. Soares e A. P. S. Fernandes. "AVALIAÇÃO FÍSICO-QUÍMICA DO MURICI IN NATURA E DESIDRATADO". In PESQUISAS E ATUALIZAÇÕES EM CIÊNCIA DOS ALIMENTOS. Agron Food Academy, 2022. http://dx.doi.org/10.53934/9786599539657-60.
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Texto completo da fonteTrabalhos de conferências sobre o assunto "Química analítica"
Bordini, Rogério Augusto, Joice Otsuka, Delano Beder, Thiago Morano, Leonardo Tavares, Ana Esther Camargo, Catarine Ohnuma e Maria Teresa Borges. "LabTecA - Laboratório Virtual de Química Analítica". In VI Congresso Brasileiro de Informática na Educação. Brazilian Computer Society (Sociedade Brasileira de Computação - SBC), 2017. http://dx.doi.org/10.5753/cbie.wcbie.2017.228.
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Texto completo da fonteDíez-Pascual, Ana Maria, Beatriz Jurado Sánchez, Raquel Lázaro Gutiérrez, Bruno Echauri Galván, María Jesús Fernández Gil e David Fernández Vítores. "Desarrollo de audiovisuales bilingües para optimizar el proceso de enseñanza-aprendizaje de estudiantes de Química Analítica". In IN-RED 2019: V Congreso de Innovación Educativa y Docencia en Red. València: Editorial Universitat Politècnica de València, 2019. http://dx.doi.org/10.4995/inred2019.2019.10413.
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Texto completo da fonteRelatórios de organizações sobre o assunto "Química analítica"
Laboratorios de investigación y servicios: al servicio del sector agropecuario colombiano. Corporación colombiana de investigación agropecuaria - AGROSAVIA, 2020. http://dx.doi.org/10.21930/agrosavia.plegable.2020.11.
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