Дисертації з теми "Mécanismes de densification"

Les aerogels de silice sont des materiaux de grande porosite qui representent un bon support pour les etudes theoriques. On a tout d'abord resume les connaissances sur la structure des aerogels ainsi que sur les modeles representant ces materiaux. On a aussi analyse le processus de frittage sur des materiaux en general et sur les aerogels de silice en particulier. La densification des aerogels qui conduit a l'elaboration des verres est modelisee par deux methodes: l'habillage et le pavage. Les proprietes telles que les limites inferieure et superieure de domaine fractal et la surface specifique sont calculees en fonction de la densite des aerogels partiellement densifies. On obtient des lois d'echelle qui dependent de la dimension fractale. On a aussi etudie la structure poreuse des aerogels au cours de la densification et la diffusion aux petits angles sur ces materiaux. Enfin, on a etudie l'evolution d'agregats fractals bidimensionnels par flux visqueux et par diffusion de surface. Les limites inferieure et superieure de domaine fractal ainsi que la longueur du perimetre du contour des agregats ont ete calculees en fonction du temps. On en a deduit des lois d'echelle qui dependent de la dimension fractale

La technologie Spark Plasma Sintering (SPS) permet la conception de matériaux denses avec des microstructures fines. Il s’agit d’une variante du pressage à chaud (HP) qui utilise un courant pulsé pour chauffer la matrice et le matériau. Les phénomènes mis en jeu restent mal compris et sujets à controverse, laissant plusieurs interrogations : - Pourquoi le frittage par SPS apparaît-il plus efficace que les méthodes de frittage sous charge classiques ? Quels sont les mécanismes de densification et de consolidation activés qui déterminent l’élaboration par SPS ? Le passage du courant joue-t-il un rôle dans ces mécanismes et si oui lequel ? Ce travail vise à répondre à ces questions dans le cas de poudres de cuivre sphériques de 10 à 50 µm. Des comparaisons systématiques ont été réalisées avec le pressage à chaud classique, dans des conditions identiques. La cinétique de densification a été étudiée à l’échelle macroscopique et à l’échelle de la microstructure. L’observation de la formation des cous de frittage a été réalisée à partir de fractographies et de sections polies. La densification est assurée par la déformation des particules due à la charge appliquée et à l’augmentation de la température. Aucune différence, ni macroscopique, ni microscopique, n’a été mise en évidence entre l’élaboration par HP et celle par SPS, même lorsque des conditions favorables à la mise en évidence ont été utilisées : couches d’oxyde développée sur les particules, passage du courant forcé dans l’échantillon, fortes intensités appliquées par des « pulses » de courant. Dans les conditions étudiées, il n’apparaît aucun effet spécifique lié au courant
Spark plasma sintering is a manufacturing process that leads to dense materials with fine microstructures. SPS combines heating and uniaxial load as well as the Hot Pressing (HP) process but the material is heated using a pulsed current. The phenomena occurring during SPS are not fully understood and are still an open point: -Which densification and consolidation mechanisms are involved during SPS? -Why is sintering by SPS more efficient than sintering by traditional ways such as HP? –Does electrical current modify the sintering mechanisms? The aim of this work is to answer these questions in the case of spherical copper powder (from 10 to 50 µm). Comparisons between SPS and HP were performed using the same process conditions. The densification rate was studied macroscopically and microscopically. The evolution of the necks between particles was followed by cross sections and fractography. The densification is realized by plastic deformation due to the applied load and the temperature increase. No difference between SPS and HP was observed although sintering conditions favorable to the occurrence of specific phenomena were applied: oxide layer coating the particles, current forced through the sample, high intensity using a pulsed current. In the studied conditions, no specific effect was observed due to the current presence

Ce memoire est consacre a l'analyse des mecanismes de frittage de caco#3, pur et avec ajouts afin de realiser des bioceramiques poreuses. Frittage du carbonate de calcium pur : la croissance normal des grains est prouvee par l'autosimilitude des distributions granulometriques. Les mecanismes de croissance ont ete etudies suivant deux voies : directement a partir des cinetiques de croissance des grains, ou deduits des lois de densification en fonction du temps. Cette etude montre que la croissance des grains est controlee par : la migration des pores a 800c (diffusion superficielle) et a 850c (diffusion volumique) la mobilite des joints de grains a 870c la dependance de la cinetique de densification en fonction de la taille des grains ou du temps indique comme etape limitante la diffusion en volume des ions calcium a 850c et 870c. Frittage de caco#3 en presence de li#2co#3 ou li#3po#4 : les ajouts li#3po#4 et li#2co#3 augmentent, par mise en solution solide, la concentration des lacunes de ca et favorisent la densification et la croissance des grains. A faible concentration (< 2% pds), une croissance anormale de grains aciculaire est observee. L'incorporation de lithium induit une stabilisation selective des plans (001) de la calcite, et un accroissement des parametres de maille. A forte concentration (> 2% pds), la croissance devient normale. En presence de li#2co#3, l'ajout segrege le long des joints de grains et la diffusion des ions carbonates limitent la croissance des grains. La densification est controlee par : la diffusion aux joints de grains a 610c et 620c avec 2% li#2co#3 en presence de li#3po#4, l'ajout se disperse aleatoirement au sein du materiau et la diffusion des ions calcium limite la croissance des grains. Avec 2% li#3po#4, la densification s'effectue par : diffusion en volume a 700c diffusion aux joints de grains a 710c et 720c les mecanismes de densification et de grossissement sont egalement confirmes par la modelisation des courbes de retrait en fonction du temps. La realisation de pieces frittees d'une porosite similaire a celle de l'os spongieux permet d'envisager l'utilisation de la calcite comme prothese bioresorbable. Quelque tests in vitro ont ete effectues.

Role de la structure des surfaces de poudre avant la compaction isostatique a chaud et son evolution au cours de la consolidation. Influence des caracteristiques morphologiques et microstructurales sur la cinetique de consolidation et sur le comportement mecanique des materiaux compactes

Sous l’impact des agressions environnementales (lumière, température, eau …), les peintures de carrosseries automobiles voient leurs propriétés (couleur, brillant, …) se dégrader. L’amélioration de leur tenue dans le temps est l’un des enjeux importants auxquels sont confrontés les constructeurs automobiles. La compréhension des phénomènes mis en jeu nécessite un travail de recherche important. Les objectifs de cette thèse ont été d’étudier les mécanismes de photovieillissement de polymères tridimensionnels (acrylique-mélamine et acrylique-uréthane) depuis l’échelle moléculaire (structure chimique du polymère) jusqu’à l’échelle macroscopique (propriétés fonctionnelles du matériau). L’étude de l’influence de chacune des contraintes (lumière, eau, …) indépendamment les unes des autres a permis de comprendre le comportement du matériau dans les conditions naturelles où toutes ces contraintes se superposent. Nous avons montré que le photovieillissement des vernis mettait en jeu la dégradation des fonctions chimiques formées lors de l’étape de réticulation du vernis, entraînant une densification du réseau au cours du vieillissement et menant à l’apparition d’un faïençage lorsqu’un seuil de contraintes internes était atteint. On a également montré qu’il existait une relation étroite entre le mécanisme chimique de dégradation, l’obtention d’un palier de dureté et l’apparition du faïençage. Sur la base de comparaisons entre vieillissement naturel et vieillissement artificiel accéléré, des facteurs d’accélération ont été calculés, permettant de prévoir à partir d’une irradiation en conditions de vieillissement artificiel accéléré, la durée de vie des vernis
It is well known that under environmental stresses impact (light, temperature,water, ...), car paints properties (color, gloss, ...) deteriorate. Improving clearcoats performance over time is one of the most important issues that car manufacturers have to solve. This necessitates an important research activity. The main objectives of this thesis were to study the mechanisms of photoageing of crosslinked polymers (acrylic-melamine and acrylic-urethane) from the molecular (chemical structure of the polymer) to the macroscopic scale (functional properties of the material). The study of the influence of individual stress (light,water, ...) independently each from other has allowed us to understand the behavior of the material under natural conditions where all these stresses overlap. We have demonstrated that the photoageing of clearcoats leads to the degradation of the chemical function formed along with the crosslinking process. We have observed that this results in a significant network densification, leading to the appearance of cracking when a threshold of internal stresses is reached. We have also demonstrated a close relationship between the degradation mechanism, the hardness values and the time required for cracks appearance. Based on comparisons between natural and artificial ageing, acceleration factors were calculated to predict clearcoats service life from an accelerated ageing

La technologie de frittage flash " Spark Plasma Sintering " (SPS) permet de consolider et de densifier des matériaux nanostructurés avec des cinétiques plus importantes que les techniques conventionnelles de frittage, mais les mécanismes mis en jeu restent cependant mal définis. L'étude a porté sur la densification et la réactivité de matériaux céramiques ou métalliques (Al2O3, Mn et CoAl2O4). L'application de l'équation cinétique de densification en régime isotherme relative au frittage sous charge a révélé les limites d'utilisation de ce modèle et la nécessité de le modifier pour les traitements SPS. Des pistes d'améliorations ont été proposées en ce sens. La mise en place d'une instrumentation spécifique a permis de mieux connaître les conditions thermiques et électriques réelles subies par des échantillons possédant des propriétés de conductivité électrique différentes, ainsi que de définir les valeurs électriques pertinentes pour la détermination du chauffage par effet Joule. La réalisation d'un modèle numérique par éléments finis confirme les résultats obtenus expérimentalement
The fast sintering technology 'spark plasma sintering" (SPS) allows to consolidate and densify nanostructured materials with increased kinetics compared to conventional sintering techniques, but the mechanisms involved remain unclear. The study focused on the densification and reactivity of metal or ceramic materials (Al2O3, Mn and CoAl2O4). The application in the isothermal regime of the densification kinetic equation developed to describe hot pressing sintering revealed the limitations of this model and the need of its improvement for SPS treatments. Possible improvements have been proposed in this direction. The development of a specific instrumentation allowed to better understand the real thermal and electrical conditions undergone by samples having different electrical conductivity properties, and to define relevant electrical values for the determination of Joule heating. The realization of a finite element model confirms the results obtained experimentally

Ce travail porte sur l'évolution microstructurale d'un alliage TiAl lors du frittage par un procédé appelé Spark Plasma Sintering (SPS). Les poudres initiales, élaborées par atomisation, sont constituées principalement d'une phase métastable. Les transformations qui accompagnent le retour à l'équilibre de cette dernière durant un chauffage sont finement caractérisées par MEB, MET et EBSD. Ces transformations seront ensuite utilisées comme marqueur thermique lors de la densification SPS afin de mieux estimer les amplitudes des gradients thermiques et mécaniques du procédé de frittage. Les mécanismes de densification responsables de la formation des cous sont discutés, ainsi que les origines des hétérogénéités microstructurales des échantillons complètement densifiés. Un comparatif des mécanismes de densification et des microstructures finales entre une poudre broyée et une poudre non broyée est dressé. Enfin, l'influence de l'application d'une contrainte dynamique pendant la compaction au moyen d'un dispositif original est présentée
This work focuses on the microstructure evolution of a TiAl alloy during sintering by a process called Spark Plasma Sintering (SPS). The initial powders, elaborated by atomization, consist primarily of a metastable phase. The transformations of the return to equilibrium of the latter during heating are finely characterized using SEM, TEM and EBSD. These phase transformations are then used as a thermal indicator during the SPS densification to estimate the thermal and mechanical gradients. The densification mechanisms responsible for the neck formation and the origins of the microstructure heterogeneities of fully densified samples are discussed. A comparison between the densification mechanisms and the final microstructures of a milled powder and a no milled powder is showed. Finally, the effect of the application of a dynamic stress during the compaction using an original process is presented

Cette étude s'inscrit dans le cadre de l'amélioration des performances du combustible nucléaire utilisé dans les centrales actuelles, élaboré par frittage de poudres d'UO2. Elle vise à relier les caractéristiques de la poudre à la microstructure des frittés, et cette dernière aux propriétés mécaniques à des températures représentatives du fonctionnement des réacteurs. Pour l'étude du frittage, nous avons préparé des poudres d'UO2 aux caractéristiques définies et reproductibles, plus simples que les poudres industrielles, par broyage (désagglomération) ou en utilisant des séquences de traitements d'oxydation, de réduction et de broyage. Le frittage a été réalisé sous atmosphère réductrice. Le suivi dilatométrique de la densification de ces poudres " modèles " et la caractérisation des microstructures obtenues par analyse d'images ont montré le rôle prépondérant d'une caractéristique de la poudre, la fraction de fines particules dans la poudre, et d'un paramètre du procédé, la vitesse de chauffage. Des essais mécaniques de compression à vitesse de déformation imposée (DVC) et à contrainte imposée (fluage) ont été réalisés sur des pastilles frittées à partir de poudres industrielles d'UO2 et de poudres légèrement simplifiées (désagglomérées). Ils ont montré l'effet prépondérant des conditions de sollicitation sur les mécanismes de déformation dans le domaine viscoplastique. Les mécanismes mis en jeu ont été identifiés, ainsi que leur domaine de prédominance en fonction de la contrainte (ou de la vitesse de déformation) et de la taille des grains, et de la température d'essai. Les seuils correspondants ont été déterminés.La caractérisation des microstructures déformées (observations macroscopiques, microscopie optique, MEB) a mis en évidence que la seule exploitation des courbes d'essais de compression est insuffisante pour analyser le comportement mécanique à haute température des frittés d'UO2. Un endommagement significatif des microstructures a été observé. Son amorçage et son évolution en fonction du taux de déformation atteint et de la microstructure ont été étudiés.

La compression isostatique à chaud (C. I. C. ) est un procédé de mise en forme et de consolidation de poudres métalliques ou céramiques, spécialement utilisé lorsque l’on recherche une élimination complète de la porosité résiduelle. Cette étude est consacrée aux mécanismes qui gouvernent la densification en adoptant une démarche consistant à confronter des mesures expérimentales et des simulations. Afin de contourner certaines difficultés liées à la description géométrique des milieux aléatoires, on a eu recours à des matériaux modèles constitués par des empilements réguliers de fils, ce qui permet en outre d'envisager des mesures sans biais pour les largeurs de contact et la taille des pores, à partir de techniques d'analyse d'images. Les différentes contributions à la densification (déformation plastique, fluage, diffusion aux joints de grains) ont été modélisées et un algorithme a été mis au point pour calculer les courbes de densification résultantes, en fonction des paramètres des cycles C. I. C. Et des divers paramètres physiques et mécaniques entrant dans les équations. La confrontation entre les prévisions et les résultats d'essais réels a permis de montrer que les mécanismes dépendant du temps (fluage, diffusion) pouvaient dans certaines conditions avoir une contribution importante durant les phases de pressurisation et de chauffage des cycles C. I. C. , ce qui était généralement négligé dans les simulations antérieures. Les résultats montrent quels sont les paramètres (limite d'élasticité, exposant de fluage) qui doivent être connus avec le maximum de précision, sous peine de désaccords potentiellement importants entre mesures et prévisions. La contribution de la diffusion aux joints de grains formés au niveau des contacts a été appréciée en comparant les résultats obtenus sur des fils en fer pur et des fils en fer revêtu par une couche mince de cuivre. Au total, les résultats obtenus permettent d'envisager des améliorations pour rendre plus précises les simulations relatives aux empilements granulaires
Hot isostatic pressing (H. I. P. ) is a forming and consolidating process for metallic or ceramic powders, specially used when a complete elimination of residual pores must be achieved. This study is devoted to the mechanisms which control the densification following a methodological approach based on the comparison between experimental measures and simulations. In order to overcome some difficulties related to the geometrical description of random granular media, we have recourse to a modelling material such as regular wire packings, which also allow unbiased measures of the contact width or the pore size using image analysis methods. The different contributions to densification (plastic deformation, creep, boundary diffusion) have been modelled and an algorithm was carried out in order to calculate the resulting densification curves according to the CIC parameters and the various physical and mechanical arameters being in the equations. The comparison between previsions and results of real tests shows that time depending mechanisms (creep, diffusion) could lead to a strong contribution to densification during the pressurizing and the heating steps of C. I. C. Cycles, that was generally neglected in previous simulations. The results show what parameters which must be known with a maximum precision to avoid potentially large disagreements between measures and previsions. The boundary diffusion contribution at wire contacts have been valuated in comparing results obtained for pure iron wires and those for coated iron wires with a thin copper layer. Finally, the results allow to envisage some improvements for simulations related to C. I. C. Densification of granular packings

Ce travail porte sur les mécanismes de densification de systèmes métalliques par frittage flash (spark plasma sintering, SPS). Dans ce procédé actuellement en plein essor, la poudre est densifiée en présence de pulses de courant électrique très intenses. La cinétique de densification étant beaucoup plus rapide que par les techniques conventionnelles, de nombreuses études dans le monde portent actuellement sur l'effet des pulses de courant. Les hypothèses habituelles font état d'arcs et de plasma entre particules de poudre, de surchauffe localisée au niveau des ponts, d'électromigration et d'électroplasticité. Dans cette étude, nous avons considéré des conducteurs électriques, TiAl et Ag-Zn, pour mettre en évidence de tels effets. Des prélèvements de lames minces de microscopie électronique en transmission (MET) par faisceau d'ions focalisé au niveau des ponts entre particules de poudre de TiAl ont montré l'absence de surchauffes dans ces zones. Par ailleurs, les mécanismes de plasticité identifiés par MET étaient classiques. Des comparaisons avec le pressage à chaud, méthode conventionnelle de frittage, ont montré que le courant n'accélérait pas ces mécanismes. Des études modèles de déformation à chaud d'échantillons massifs ont montré que, dans les conditions thermomécaniques de sollicitation des particules de poudre, la plasticité impliquait des mécanismes de maclage, de glissement et de montée des dislocations, accompagnés de restauration et de recristallisation dynamiques, et que la cinétique résultante était contrôlée par la diffusion en volume de l'Al. Enfin, des études d'électromigration dans des couples de diffusion Ag-Zn ont montré l'absence d'influence de courants, même très intenses, sur la diffusion. Ces résultats, qui montrent l'absence d'électromigration et de phénomènes spécifiques aux ponts entre particules de poudre, apportent des réponses décisives sur les mécanismes controversés de densification par SPS
This study reports on the densification mechanisms in metallic systems by the spark plasma sintering (SPS) technique. In this emerging powder metallurgy process, the powder is densified under pressure in presence of electric current pulses of high intensity. The sintering kinetics being much faster than that of the conventional techniques, many studies aim at exploring the potentially original mechanisms involved. Thus, sparks and plasma between powder particles, local overheating phenomena, electromigration and electroplasticity mechanisms, are postulated to occur during densification by SPS. In this study, electric conductors, TiAl and Ag-Zn, have been selected to evidence such effects. Focused ion beam lift-outs of transmission electron microscopy (TEM) thin foils at the necks between TiAl powder particles showed the absence of overheating in these zones, and that the plasticity mechanisms identified were classical. Comparisons with the classical hot pressing technique showed no acceleration of these mechanisms by the current. Model studies of deformation at high temperature of bulk samples indicated that, in the thermomechanical conditions of solicitation of the powder particles, plasticity occurred by mechanisms of twinning, glide and climb of the dislocations, accompanied by dynamic recovery and recrystallization, and that the resulting kinetics was controlled by volume diffusion of Al. Finally, electromigration studies in Ag-Zn diffusion couples showed that currents, even very intense, did not have an effect on diffusion mechanism. These results, showing no electromigration and no specific phenomena at the necks between the powder particles, provide decisive answers about the controversial SPS densification mechanisms

La recherche de matériaux adaptés à une utilisation dans les réacteurs nucléaires de IVème génération nécessite la recherche de nouvelles voies pour la densification de matériaux tests. Parmi ceux-ci, deux carbures présentent des propriétés, thermiques, mécaniques et de transparence aux neutrons en accord avec le cahier des charges de réacteur du futur, le carbure de silicium et le carbure de zirconium. Les difficultés de les fritter, même à haute température, restent leur principal inconvénient. Le système SPS est une méthode récente de frittage de matériaux, aussi bien métalliques que céramiques ou composites. Ce procédé a été utilisé afin de densifier SiC et ZrC au plus près de leurs densités théoriques. Une base de compréhension des mécanismes de densification par SPS et la réalisation d’échantillons composites a été élaborée. Le mémoire de thèse rapporte ces résultats originaux sur les céramiques SiC et ZrC obtenues à partir de poudres pures sans le moindre additif
Materials research for suitable utilization in IVth generation nuclear plants needs new ways to densify testing components. Two carbides, silicon and zirconium carbide seems to be the most suitable choice due to their mechanical, thermal and neutron-transparency properties against next nuclear plant specifications. Nevertheless one main difficulty remains, which is densifying them even at high temperature. Spark Plasma Sintering a new metal-, ceramic- and composite-sintering process has been used to densify both SiC and ZrC. Understanding bases of mass transport mechanisms in SPS have been studied. Composites and interfaces have been processed and analyzed. This manuscript reports original results on SiC and ZrC ceramics sintered with commercial powder started, without additives

Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de céramiques transparentes pour des applications lasers de haute puissance dans l’infrarouge moyen dans le domaine médical et de la détection de gaz. Le composé étudié est l’oxyde de lutétium Lu2O3, qui présente de meilleures propriétés thermomécaniques que le YAG. L’ion luminescence utilisé est l’ion Ho3+, dont l’émission principale est à environ 2,1 μm. Les poudres céramiques de Lu2O3:Ho sont élaborées par la voie chimique de co-précipitation, à partir de poudres oxydes commerciales judicieusement choisies pour leur pureté. Une étude de calcination est faite pour déterminer les meilleures conditions thermiques afin d’avoir des poudres avec la granulométrie la plus homogène, et donc une bonne frittabilité. Une étude de l’effet du rayon ionique d’un co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) est également réalisée, grâce à des analyses dilatométriques sous vide et SPS. Une étude des mécanismes de densification par Spark Plasma est opérée sur une poudre nanométrique par l’application de deux approches de l’équation de fluage lors du frittage assisté par une contrainte. La connaissance de l’évolution de ces mécanismes lors du traitement thermique permettent d’adapter au mieux l’application des profils de température et de contrainte lors de futurs essais, permettant ainsi d’obtenir des échantillons de qualité laser. Ces échantillons transparents sont étudiés en transmission puis en spectroscopie de photoluminescence afin de mettre en évidence les différentes transitions électroniques et d’éventuelles relaxations pour de forts taux de dopage. Les données obtenues pour Lu2O3:Ho sont comparées au YAG:Ho, actuel matériau de référence. En parallèle, des mesures de gain laser ont été effectuées sur les céramiques de YAG:Ho
This thesis focuses on the development of transparent ceramics for high power laser applications in the mid-infrared for the medical field and gas detection. The studied compound is lutetium oxide Lu2O3, which exhibits better thermomechanical properties than YAG. The luminescence ion is the Ho3+ ion, with main light emission around 2.1 μm. Lu2O3:Ho ceramic powders are produced by the chemical route of co-precipitation, from commercial oxide powders judiciously chosen for their purity. A calcination study is carried out to determine the best thermal conditions in order to have powders with the most homogeneous particle size, and therefore good sinterability. A study of the effect of the ionic radius of a co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) is also carried out, using dilatometric analyzes under vacuum and SPS. A study of the mechanisms of densification by Spark Plasma is performed on a nanoscale powder by using two approaches of the creep equation during pressure-assisted sintering. Knowledge of the evolution of these mechanisms during heat treatment allows the best adaptation of the application of temperature and stress profiles in future tests, thus allowing laser quality samples to be obtained. These transparent samples are studied with transmission measurements and then in photoluminescence spectroscopy in order to highlight the different electronic transitions and possible relaxations at high doping rates. The data obtained for Lu2O3:Ho are compared to YAG:Ho, the current reference material. In parallel, laser gain measurements were performed on YAG: Ho ceramics

Ce travail est base sur la possibilite de realiser l'oxydation interne preferentielle de l'aluminium contenu dans une poudre prealliee cu-0,3% al tout en gardant les grains individualises. Le traitement d'oxydation interne conduit a la formation dans les grains de poudre, de particules d'oxyde cualo coherentes avec la matrice de cuivre et dont la taille moyenne est 7nm. La densification par compression isostatique a froid des poudres cu-al et cu-cualo est etudiee a l'aide d'un systeme d'analyse d'images. L'etude du comportement des poudres et de la variation de parametres microstructuraux en fonction de la pression a permis d'etablir un modele de densification par compression. L'etude de la densification des poudres cu-cualo par compression isostatique a chaud (c. I. C. ) a ete menee en comparant les resultats experimentaux aux previsions des simulations. Nous apportons des modifications aux simulations afin de prendre en compte la densification s'operant durant les etapes transitoires des cycles c. I. C. (montee et descente en temperature et pression). L'elaboration et la caracterisation d'alliages base cuivre associant plusieurs modes de durcissement ont fait l'objet de la derniere partie de ce travail. L'elaboration des alliages s'effectue par melanges de poudres suivis d'une densification par filage. L'etude microstructurale a montre que les alliages possedaient une microstructure a grains fins (de l'ordre de 1 m) due a la presence des particules qui freinent la recristallisation a l'issue du filage ou au cours de recuits prolonges a temperatures elevees. L'analyse des essais mecaniques a montre que les effets indirects des particules sur les proprietes mecaniques sont tout aussi importants que les effets directs

Ce travail est consacré à l’étude du frittage de matériaux céramiques et métalliques en vue de leur co-frittage pour l’élaboration d’un composant magnétique mis en forme par un procédé d’impression jet d’encre. L’étude et la compréhension du frittage du matériau isolant (à base de silice) avec ou sans additifs de type TiO2, Bi2O3, ZnO se sont appuyées sur l’identification in situ par MEBE et DRX des transformations de phases et des mécanismes de densification intervenant au cours du traitement thermique. Il a été notamment montré que ces additifs pouvaient jouer le rôle soit de modificateur soit de formateur du réseau de la silice vitreuse et conduire ainsi à de fortes variations de la température de cristallisation et de densification. Les cinétiques de densification et l’amplitude des retraits des matériaux isolant, conducteur et magnétique étant très différentes, plusieurs voies d’amélioration ont été préconisées en vue de leur cofrittage : dopage du matériau conducteur, température de calcination du matériau magnétique. . . . Ces choix ont permis, à terme, la réalisation de composants bimatériaux mis en forme par impression jet d’encre aux designs proches de celui du composant final
This work deals with the study of the sintering of ceramic and metallic materials to allow their co-sintering for the development of a magnetic component shaped by ink-jet printing. The study and understanding of the sintering of the dielectric material (composed of silica) with or without additives such as TiO2, Bi2O3, ZnO relied on the in situ characterizations by ESEM and XRD of the phase transformations, the mechanisms of densification occurring during the heat treatment. It has been shown that these additives could act either as former or modifier of the vitreous silica network and lead to large variations in the crystallization température and densification. The densification kinetics and shrinkage amplitude of the dielectric, conductive and magnetic materials are very different, several improvement possibilities were advocated for their co-sintering: doping of the conductive material, calcination température of the magnetic material. . . . These solutions allowed the élaboration of bimaterial components shaped by ink-jet printing with designs close to the one of the final component

La thèse aborde le cas des sols sableux du Nord-Est Thaïlandais. La présence à faible profondeur d'un horizon dense et résistant est une contrainte majeure pour l'agriculture. Trois volets sont traités : (i) analyse de l'état physique de ces sols dans différentes situations sous végétation naturelle et sous culture, (ii) identification des principaux mécanismes à l'origine des différents états physiques enregistrés et (iii) recherche de méthodes de réhabilitation des sols dégradés. Les résultats montrent que ces sols proviennent de dépôts éoliens. Ce mode de transport leur confère une grande homogénéité texturale et des propriétés mécaniques particulières. Ils sont très sensibles au tassement et s'effondrent à de faibles teneurs en eau et sous de faibles contraintes mécaniques. Les labours conventionnels sont à proscrire en raison de l'instabilité structurale qu'ils induisent. En revanche, des techniques alternatives telles que le rainurage ou la bio-perforation y sont efficaces
The thesis focuses on sandy soils of Northeast Thailand. A compact and resistant layer developed at low depth is a main constraint for agriculture. The thesis follows a sequence of studies that investigates (i) the physical properties of these soils in various situation natural or cultivated, (ii) the main mechanisms explaining the different physical states recorded and (iii) the research of methods for rehabilitation of damaged soils. Results highlighted the aeolian origin of the soils. This origin gives them a striking textural homogeneity and unique mechanical characteristics. Very sensitive to compaction, they collapse at low water content and under low mechanical pressure. Conventional tillage practices are not suitable as they induce structural instability. However alternative techniques as slotting or biological drilling are efficient

Ce mémoire est consacré à la modélisation de l'infiltration chimique en phase vapeur (CVI), procédé utilisé pour la fabrication des composites thermostructuraux et en particulier les carbone-carbone (C/C). Il s'articule autour de deux axes : le premier concerne la mise au point d'un outil de simulation globale du procédé, c'est-à-dire à l'échelle d'un four, et le second la détermination d'un modèle chimique apte à décrire de manière réaliste le dépôt de pyrocarbone et suffisamment simple pour être utilisé dans une simulation globale. La modélisation globale inclut une description mathématique détaillée des phénomènes de transfert de masse (convection et diffusion multicomposant) et de chaleur, des réactions chimiques homogènes et hétérogènes, et des relations d'interface entre les milieux libre (le four) et poreux (la préforme). Un outil de simulation globale a ensuite été développé avec une résolution en couplage faible (milieu libre / milieu poreux). Les potentialités de cette approche quantitative sont mises en valeur à travers une étude de modélisation de la CVI du carbure de silicium, avec variation des paramètres débit de gaz réactif et diamètre de réacteur. Un modèle chimique du dépôt de pyrocarbone à partir du précurseur propane, comprenant deux espèces légères moyennes conduisant au pyrocarbone laminaire lisse et une espèce moyenne plus lourde (HAP) conduisant au pyrocarbone laminaire rugueux, est ensuite proposé. Il reproduit les résultats expérimentaux de dépôt CVD. Pour l'identifier également en CVI, des milieux poreux modèles constitués d'un empilement quasi-compact de filaments ont été élaborés, densifiés et caractérisés. Il a été nécessaire d'affiner le modèle chimique pour que le calcul reproduise ces résultats expérimentaux de CVI. Enfin, la comparaison entre les résultats d'expériences de CVD et CVI acquises dans diverses conditions et le cadre de modélisation a permis de mieux interpréter ceux-ci. Ainsi, l'existence d'un nouveau mode de dépôt de pyrocarbone fortement anisotrope a été confirmée.