Дисертації: "Microscopie électronique à balayage environnemental"

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Vitard, Julien. "Manipulation submicronique interactive sous différents environnements de microscopie." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00812749.

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Анотація:

Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la manipulation submicronique (de 100nm à 10µm). Les spécificités de cette échelle (absence de vision temps réel etde mesure d'efforts) ont conduit l'ISIR à envisager ces thématiques autour de deux plateformes. La première, NanoMAD, dédiée aux objets de 500nm et plus sous microscope optique. Elle est dotée d'un préhenseur monodigital et d'une mesure des efforts normal et latéral, via un système laser/photodiode. La seconde, issue du projet européen NanoRAC est dédiée à la manipulation/caractérisation de nanotubes de carbone sous SEM. Elle est dotée d'une micropince sans capteur d'effort. Pour y remédier, elle est couplée à un environnement virtuel et à une interface haptique afin d'appliquer des déplacements et de ressentir des efforts recréés à partir de différents modèles. Ces plateformes permettent d'étudier différentes méthodes de calibration, de manipulation/caractérisation dynamiques, de comparer le ressenti d'efforts réels ou simulés.

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Mikosch, Cuka Andi. "Développement d'expérimentations mécanique in situ dans un microscope électronique à balayage et en transmission environnemental pour étudier à l'échelle nanométrique les propriétés et le comportement de nanoparticules sous contraintes mécanique et environnementale." Thesis, Antilles, 2019. http://www.theses.fr/2019ANTI0329/document.

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Анотація:

La nécessité de pouvoir visualiser et manipuler des nano-échantillons de matériaux minéraux ou biologiques, tout en menant des expériences quantitatives de traction, compression, flexion et cisaillement, a mené au développement d’un dispositif de nano manipulation pouvant évoluer dans un microscope électronique à balayage en transmission environnemental.Un tel dispositif permettra donc de mesurer les différentes forces mises en jeu et de visualiser l’interface d’intérêt durant les différentes manipulations réalisées dans des conditions environnementales contrôlées (pression partielle de gaz de 10-8 à 2500 Pa, milieu liquide). Ce travail de thèse a permis le développement opérationnel d’un nanomanipulateur à 9 degrés de liberté (Nanomanipulateur 9D). Une fois construit, nous avons réalisé un logiciel de contrôle et d’acquisition des paramètres de positions et de déplacements. Nous avons développé et étalonné des nano-supports et nano-outils peu onéreux permettant la mesure de forces de l’ordre du nanonewton. Il s’agit de micro-aiguilles de verre préparées par la méthode de fusion étirage de baguettes de verre ordinaire ou borosilicaté au chalumeau. Ces micro-aiguilles ont été recouvertes d’une fine couche de métal (4 nm d’or pour nos essais) par pulvérisation cathodique afin de les rendre conductrices et réduire les effets de charges.Enfin, afin d’illustrer une partie des capacités de nano-caractérisation quantitative offertes par le nanomanipulateur, installé dans le MEBE, et d’évaluer ses limitations, nous avons réalisé une série de mesures quantitatives de flexion, d’adhérence et de frottement statique et dynamique sur différents types de nanoparticules dérivées du carbone. Les nanoparticules étudiées sont le noir de carbone partiellement fluoré (NCF), le graphite exfolié, les nano-disques et nano-cônes de carbone amorphe (CND-A et CNC-A), les nano-disques et nano-cônes de carbone graphitisé (CND-G et CNC).Les différentes mesures sur des nanoparticules dérivées de carbone :•On a effectué des mesures de raideurs d’un nano disque poly nano cristallin de carbone (CND-A). Une partie du nano-disque sélectionné est fixée sur une micro-aiguille, et l’autre partie est déformée élastiquement. La raideur angulaire en torsion mesurée est de l’ordre de 0,041 ± 0,009 µN*µm/°.• Dans les essais d’adhérence sur des contacts or/noir de carbone fluoré et or/graphite fluoré, on a noté une décroissance significative des forces et des énergies d’adhérence en fonction de la succession chronologique des essais. Cette décroissance peut être attribuée au transfert, par délamination, d’une fraction croissante de matériaux de la surface des nanoparticules sur la surface dorée des micro-aiguilles.•Des expériences de tribologie à l’échelle nanométrique ont été réalisées afin de mesurer quantitativement les coefficients de frottement statique et dynamique pour des contacts or/carbone établis entre l’extrémité libre d’une micro-aiguille dorée et la surface de différentes nanoparticules (graphite exfolié, CND-A et CND-G) et des contacts carbone/carbone établis entre les surfaces de deux nanoparticules. On a mesuré les coefficients de frottement dynamique sur des contacts or/CND-A (µD ≤ 0,05) et pour des contacts CND-A/CND-A (0.02 ≤ µD ≤0.2). Les résultats obtenus dans le cas des coefficients de frottement statiques sont de quelques ordres de grandeur supérieurs à ceux attendus. Ces différences ont été attribuées à un phénomène de « soudure » du contact dû au faisceau d’électrons.Pour chacune de ces expériences une analyse précise et minutieuse des images réalisées au MEB nous a permis d’extraire des données permettant de quantifier les phénomènes étudiés
The need to be able to visualize and manipulate nano-samples of mineral or biological materials, while conducting quantitative tensile, compression, bending and shearing experiments, led to the development of a nano-manipulation device that can evolve in an electron microscope. scanning in environmental transmission.Such a device will therefore make it possible to measure the various forces involved and to visualize the interface of interest during the various manipulations performed under controlled environmental conditions (gas partial pressure of 10-8 to 2500 Pa, liquid medium).For each of these experiments a precise and meticulous analysis of the images realized with the SEM allowed us to extract data making it possible to quantify the phenomena studied

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Montes, Hernandez German. "Etude expérimentale de la sorption d'eau et du gonflement des argiles par microscopie électronique à balayage environnementale (ESEM) et analyse digitale d'images." Phd thesis, Université Louis Pasteur - Strasbourg I, 2002. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00123521.

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Ce travail est consacré à l'étude de la sorption d'eau et du gonflement des argiles (bentonite MX80 et argilites du Bassin de Paris). On propose une nouvelle approche par microscopie électronique à balayage environnementale (ESEM) couplée à l'analyse digitale d'image pour estimer le gonflement en fonction du temps et de l'humidité relative. L'ESEM est un outil de nouvelle génération encore peu utilisé dans le domaine des argiles, qui permet d'étudier des matériaux hydratés dans différentes conditions d'humidités relatives. Dans ce travail on montre qu'il est possible d'obtenir des informations qualitatives et quantitatives sur le gonflement des argiles à l'échelle de l'agrégat. L'étude de la cinétique permet ainsi d'identifier trois étapes de gonflement, dont l'étape de gonflement proprement dite, décrite par un modèle cinétique de premier ordre.
L'étude de la sorption d'eau de la bentonite brute et échangée avec différents cations (Na+, Li+, K+, Ca++, Mg++) a permis d'aborder l'influence des cations sur le potentiel de gonflement. La cinétique d'adsorption, décrite par un modèle de deuxième ordre dépend directement de l'humidité relative, de la masse de l'échantillon et du cation compensateur.
L'étude de la texture en conditions sèches et humides de la bentonite MX80 compactée a permis d'observer l'évolution morphologique du réseau poreux (macroporosité) au cours de l'hydratation/ déshydratation. A partir de différentes approches analytiques on constate une diminution de la taille des macropores et/ou mésopores, et l'ouverture de pores inter- agrégats lorsque la densité apparente augmente.
L'étude de l'influence de la condensation/ évaporation instantanée d'eau sur les argilites montre que la sensibilité à l'eau augmente lorsque la proportion argileuse augmente; elle est marquée entre autres par une fissuration qui peut être partiellement réversible ou irréversible après quelques cycles de condensation/ évaporation.

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Montes-Hernandez, Germán. "Etude expérimentale de la sorption d'eau et du gonflement des argiles par microscopie électronique à balayage environnementale (ESEM) et l'analyse digitale d'images." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 2002. http://www.theses.fr/2002STR13016.

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Ce travail est consacré à l'étude de la sorption d'eau et du gonflement des argiles (bentonite MX80 et argilites du Bassin de Paris). On propose une nouvelle approche par microscopie électronique à balayage environnementale (ESEM) couplée à l'analyse digitale d'image pour estimer le gonflement en fonction ,du temps et de l'humidité relative. L'ESEM est un outil de nouvelle génération encore peu utilisé dans le domaines des argiles, qui permet d'étudier des matériaux hydratés dans différentes conditions d'humidités relatives. Dans ce travail on montre qu'il est possible d'obtenir des informations qualitatives et quantitatives sur le gonflement des argiles à l'échelle de l'agrégat. L'étude de la cinétique permet ainsi d'identifier trois étapes de gonflement, dont l'étape de gonflement proprement dite, décrite par un modèle cinétique de premier ordre. L'étude de la sorption d'eau de la bentonite brute et échangée avec différent cations (Na+, Li+, K+, Ca++, Mg++) a permis d'aborder l'influence des cations sur le potentiel de gonflement. La cinétique d'adsorption, décrite par un modèle de deuxième ordre dépend directement de l'humidité relative, de la masse de l'échantillon et du cation compensateur. L'étude de la texture en conditions sèches et humides de la bentonite MX80 compactée a permis d'observer l'évolution morphologique du réseau poreux (macroporosité) au cours de l'hydratation/ déshydratation. A partir de différentes approches analytiques on constate une diminution de la taille des macropores et/ou mésopores, et l'ouverture de pores inter- agrégats lorsque la densité apparente augmente. L'étude de l'influence de la condensation/ évaporation instantanée d'eau sur les argilites montre que la sensibilité à l'eau augmente lorsque la proportion argileuse augmente; elle est marquée entre autres par une fissuration qui peut être partiellement réversible ou irréversible après quelques cycles de condensation/ évaporation
In this work we study the water sorption and swelling of clays (MX80 bentonite and a hard argillaceous rock). We propose a new method based on environmental scanning electron microscopy (ESEM) coupled to the digital image analysis program for estimate the swelling as a function of time and of relative humidity. The ESEM is a new generation tool still rarely used in the field of clays study, that allows to study hydrated materials in different conditions of relative humidities. In this study, we show that it's possible to obtain qualitative and quantitative information on clay swelling at the scale of an aggregate. The kinetic study allows to identify three stages of swelling where the second stage can be modeled by a kinetic model of first order. The water adsorption study of the raw bentonite and exchanged bentonite with (Li, Na, K, Ca, Mg) allows to know the influence of interlayer cations on the swelling potential. The water adsorption kinetic, described by a model of second order, depends directly on the relative humidity, on the masse of the sample and on the nature of interlayer cation. The study of the texture in dry and wet conditions of the compacted bentonite-MX80, allows to observe the morphological evolution of the porous network (macroporosity) during hydration/ dehydration process using different analytical tools, it is verified a decrement of the size of the macroporous and/or mesoporous and the opening of the inter-aggregates porous while the apparent density increases. Finally, the study of the influence of the instantaneous water condensation/ evaporation cycle on the "hard argillaceous rock" shows that the sensibility to the water increases when the clay proportion increases. This phenomena is characterized by the cracking surface. That can be partially reversible or irreversible after some condensation/ evaporation cycles

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Nguyen, Lucie. "Approche du frittage et du co-frittage de matériaux céramiques et métalliques pour l'élaboration par le procédé d'impression jet d'encre de composants magnétiques." Limoges, 2013. http://www.theses.fr/2013LIMO4005.

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Ce travail est consacré à l’étude du frittage de matériaux céramiques et métalliques en vue de leur co-frittage pour l’élaboration d’un composant magnétique mis en forme par un procédé d’impression jet d’encre. L’étude et la compréhension du frittage du matériau isolant (à base de silice) avec ou sans additifs de type TiO2, Bi2O3, ZnO se sont appuyées sur l’identification in situ par MEBE et DRX des transformations de phases et des mécanismes de densification intervenant au cours du traitement thermique. Il a été notamment montré que ces additifs pouvaient jouer le rôle soit de modificateur soit de formateur du réseau de la silice vitreuse et conduire ainsi à de fortes variations de la température de cristallisation et de densification. Les cinétiques de densification et l’amplitude des retraits des matériaux isolant, conducteur et magnétique étant très différentes, plusieurs voies d’amélioration ont été préconisées en vue de leur cofrittage : dopage du matériau conducteur, température de calcination du matériau magnétique. . . . Ces choix ont permis, à terme, la réalisation de composants bimatériaux mis en forme par impression jet d’encre aux designs proches de celui du composant final
This work deals with the study of the sintering of ceramic and metallic materials to allow their co-sintering for the development of a magnetic component shaped by ink-jet printing. The study and understanding of the sintering of the dielectric material (composed of silica) with or without additives such as TiO2, Bi2O3, ZnO relied on the in situ characterizations by ESEM and XRD of the phase transformations, the mechanisms of densification occurring during the heat treatment. It has been shown that these additives could act either as former or modifier of the vitreous silica network and lead to large variations in the crystallization température and densification. The densification kinetics and shrinkage amplitude of the dielectric, conductive and magnetic materials are very different, several improvement possibilities were advocated for their co-sintering: doping of the conductive material, calcination température of the magnetic material. . . . These solutions allowed the élaboration of bimaterial components shaped by ink-jet printing with designs close to the one of the final component

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Wang, Linlin. "Micromechanical experimental investigation and modelling of strain and damage of argillaceous rocks under combined hydric and mechanical loads." Palaiseau, Ecole polytechnique, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/docs/00/79/49/00/PDF/these_linlin_WANG.pdf.

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Ce mémoire présente l'étude expérimentale et la modélisation à l'échelle microscopique du comportement hydromécanique des argilites, roche hôte potentielle pour le stockage souterrain des déchets radioactifs. Le champ de déformation est mesuré par microscopie électronique à balayage environnementale et corrélation d'images numériques. En premier lieu, on étudie le cas du chargement hydrique pur. Le champ de déformation obtenu est très hétérogène, et montre une anisotropie. La non-linéarité de déformation pour HR élevée est le résultat combiné d'une fissuration et d'un gonflement non-linéaire de la phase argileuse dû à des mécanismes différents selon humidité relative (HR). On constate une déformation irréversible lors d'un cycle hydrique, ainsi qu'un réseau de microfissures localisées dans la phase argileuse ou aux interfaces grain-matrice. Ensuite, on étudie le cas du chargement combiné hydrique et mécanique dans le MEBE. Trois types de bandes de déformation apparaissent au cours du chargement mécanique : horizontales (compaction), verticales (fissuration), et inclinées (cisaillement). Les bandes de cisaillement apparaissent plus tôt à HR plus élevée. Finalement, le matériau sous chargement hydrique est modélisé comme un composite constitué par de inclusions non gonflantes au sein d'une matrice gonflante. On calcule d'abord le champ de contrainte interne dû aux interactions inclusion-matrice ainsi qu'au gradient d'humidité, et ensuite la déformation globale. On en dérive un modèle micromécanique du type du problème d'Eshelby. De plus, des modélisations 2D aux éléments finis sont effectuées
The hydromechanical behavior of argillaceous rocks, which are possible host rocks for underground radioactive nuclear waste storage, is investigated by means of micromechanical experimental investigations and modellings. Strain fields at the micrometric scale of the composite structure of this rock, are measured by the combination of environmental scanning electron microscopy, in situ testing and digital image correlation technique. The evolution of argillaceous rocks under pure hydric loading is first investigated. The strain field is strongly heterogeneous and manifests anisotropy. The observed nonlinear deformation at high relative humidity (RH) is related not only to damage, but also to the nonlinear swelling of the clay mineral itself, controlled by different local mechanisms depending on RH. Irreversible deformations are observed during hydric cycles, as well as a network of microcracks located in the bulk of the clay matrix and/or at the inclusion-matrix interface. Second, the local deformation field of the material under combined hydric and mechanical loadings is quantified. Three types of deformation bands are evidenced under mechanical loading, either normal to stress direction (compaction), parallel (microcracking) or inclined (shear). Moreover, they are strongly controlled by the water content of the material: shear bands are in particular prone to appear at high RH states. In view of understanding the mechanical interactions a local scale, the material is modeled as a composite made of non-swelling elastic inclusions embedded in an elastic swelling clay matrix. The internal stress field induced by swelling strain incompatibilities between inclusions and matrix, as well as the overall deformation, is numerically computed at equilibrium but also during the transient stage associated with a moisture gradient. An analytical micromechanical model based on Eshelby's solution is proposed. In addition, 2D finite element computations are performed. Results are discussed in relation with experimental observations

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Xiao, Juan. "Development of electron tomography on liquid suspensions using environmental scanning electron microscopy." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEI050/document.

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La Microscopie Electronique à Balayage Environnementale permet l'observation de liquides dans certaines conditions de pression et température. En travaillant en transmission, i.e. en mode STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), des nano-objets présents au sein du liquide peuvent même être analysés (mode « Wet-STEM»). Dans les solutions concentrées, l'arrangement du soluté peut changer être un paramètre microstructural important, qu’il est alors nécessaire de caractériser. Dans ce contexte, le but de ce travail est de développer la tomographie électronique sur des suspensions liquides en utilisant le mode STEM en ESEM, de manière à obtenir la structure 3D de nano-objets dispersés dans un liquide. Dans une première partie, le contraste entre des nanoparticules et le film d’eau est étudié en combinant des images expérimentales Wet-STEM (en 2D) et des simulations Monte Carlo. Deux types de nano-matériaux sont choisis : des nanoparticules d’or sphériques, de diamètre environ 40 nm, dispersées dans l’eau, ainsi qu’une suspension aqueuse de latex SBA-PMMA, contenant 3% de PMMA utilisé comme tensioactif stérique. La comparaison entre les résultats simulés et expérimentaux permet d’estimer comment le contraste entre l’eau et les nanomatériaux est affecté par l’épaisseur du film d’eau. Dans une deuxième partie, des expériences de tomographie sont réalisées à sec sur des films de polyuréthane contenant des nanotubes de carbone multiparois greffés ou non, en utilisant une platine développée précédemment au laboratoire. Le volume a pu être reconstruit correctement. Cependant, en effectuant une acquisition 3D sur des suspensions de latex SBA-PMMA, le contrôle de la température de l’échantillon s’est révélé insuffisant. Nous proposons une amélioration à la fois de la platine et des conditions d’observations permettant de mieux contrôler l’évaporation et la condensation de l’eau sur des échantillons liquides. La troisième partie est dévolue à une analyse approfondie d’une suspension de latex SBA-PMMA, de différentes concentrations (d’un état dilué à très concentré), les acquisitions étant effectuées avec les conditions optimisées. L’arrangement des particules de latex est comparé à des modèles issus de la littérature, et avec des résultats expérimentaux obtenus par cryo-SEM sur suspensions congelées. Nous présentons ensuite une étude du même latex en présence de tensioactif. La couche de tensioactif peut être mise en évidence dans les volumes reconstruits et segmentés. En conclusion, nous résumons les potentialités de la tomographie wet-STEM pour la caractérisation de nanomatériaux solides et liquides. Des perspectives sont proposées pour continuer dans l’exploration de ces potentialités et des limites de la technique
ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) allows the observation of liquids under specific conditions of pressure and temperature. When working in the transmission mode, i.e. in STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), nano-objects can even be analyzed inside the liquid (“wet-STEM” mode). Moreover, in situ evaporation of water can be performed to study the materials evolution from the wet to the dry state. This work aims at developing electron tomography on liquid suspensions using STEM-in-ESEM, to obtain the 3D structure of nano-objects dispersed in a liquid. In a first part, Monte Carlo simulations and 2D wet-STEM experimental images are combined to study the contrast. Two kinds of liquid nano-materials are chosen as the sample: spherical gold particles (diameter around 40 nm) in suspension in water; latex SBA-PMMA suspension, a copolymer derived from styrene and metacrylic acid esters in aqueous solution, 3% PMMA shell included as steric surfactant. The comparison between simulated and experimental results helps to determine how water can affect the contrast of hydrated nano-materials. Tomography experiments are then performed on dry PU-carbon nanotubes nanocomposites using a previously developed home-made tomography device, and the volume is well reconstructed. When performing tomography on latex suspension, limitations are found on the temperature control of samples. We propose an optimization of the device with new observations conditions to better control water evaporation and condensation of liquid samples. Afterwards, a full 3D analysis on SBA-PMMA latex from dilute suspension to very concentrated one is performed, and a further study is presented in presence of a surfactant. The encouraging reconstruction results are used to model the particles arrangement. This shows the potentialities of wet-STEM tomography for the characterization of both solid and liquid nano-materials

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Ntienoue, Joseline. "Etude, caractérisation et suivi électrochimique de la surface de l’acier inoxydable 254 SMO en milieux aqueux naturels amazoniens." Thesis, Antilles-Guyane, 2013. http://www.theses.fr/2013AGUY0598/document.

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Les aciers inoxydables à haute teneur en molybdène présentent une excellente résistance à la corrosion et ont été récemment utilisés dans des applications marines. L'acier inoxydable de type 254 SMO contient du molybdène (6% Mo) et des quantités plus élevées en éléments d'alliages que les aciers inoxydables plus classiques tels que 304, 316 et 316L. Alors que Anees Uddin Malik et al. montrent que l’acier 254 SMO est moins sensible à la corrosion par piqûre en eau de mer du golfe persique, Abdulsalam et al. démontrent que bien que cet acier présente une bonne résistance à la corrosion, il reste encore sensible à une corrosion caverneuse (surtout en milieu à 16% en masse d’ion chlorure ou à plus de 30°C).La première partie de ce travail traite du comportement électrochimique de l’acier inoxydable 254 SMO immergé dans l’eau de mer naturelle en laboratoire. Ainsi deux sites de la Guyane ont été choisis pour effectuer des prélèvements d’eau. Des analyses physicochimiques de ces eaux sont réalisées et montrent que l’eau du site du Port Larivot contient une quantité en ions chlorures plus importante que celle de l’eau du site du Mahury. Une colonisation par des bactéries et crustacés (balanes) a été mise en évidence, à l’aide du microscope électronique à balayage environnemental. Les mesures électrochimiques, notamment la voltammétrie cyclique a montré l’existence d’une zone de passivation et l’augmentation du courant de passivation par un facteur de 10 en présence d’un biofilm pour l’acier inoxydable immergé en eau du Mahury durant 22 jours. La deuxième partie propose une étude approfondie du comportement de l’interface complexe métal/couche passive/biofilm. Trois différents coupons d’aciers inoxydables (brut, poli et grenaillé) ont été déposés sur site (in-situ) dans un premier temps. Dans une seconde étape, nous avons réalisé des expérimentations mixtes (incubation in-situ et croissance en laboratoire). L’évolution du potentiel d’abandon de ces aciers est très proche pour l’acier brut et l’acier poli. En revanche, celui de l’acier grenaillé, de par la présence des grains d’alumine à sa surface, affiche un comportement différent. Une étude comparative des deux expérimentations montre des différences concernant les paramètres électriques de l’interface complexe métal/couche passive/biofilm
Stainless steels with high content in molybdenum present an excellent corrosion resistance and were recently used in marine applications. The stainless steel 254 SMO contains molybdenum (6 %) and higher amounts of alloying elements than conventional stainless steels such as 304, 316 and 316L. While Anees Uddin Malik et al. show that 254 SMO steel is less likely to be susceptible to pitting corrosion in Arabian Gulf sea water, Abdulsalam et al. demonstrate that although this steel has good resistance to corrosion, it remains still susceptible to crevice corrosion (especially in environment with 16 chloride percent weight or more than 30 ° C).The first part of this work deals with the electrochemical behaviour of stainless steel 254 SMO immersed in natural seawater at laboratory. Two sites in French Guyane were chosen to take samples of seawater. Physicochemical analyses of these waters are made and show than the in Port Larivot site seawater contains a higher quantity of chloride ion than to Mahury seawater. Colonization by bacteria and crustaceans (barnacles) was highlighted, using the environmental scanning electron microscope. The electrochemical measurements, including cyclic voltammetry showed the existence of a passivation region and increasing the passivation current by a factor of 10 in the presence of biofilm on stainless steel immersed in Mahury seawater during 22 days.The second part offers a detailed study of the behaviour of the interface metal/passive film/biofilm. Three different coupons of stainless steel (crude, polished and blasted) were deposited on the site (in-situ) in the first time. In a second step, we performed experiments mixed (in-situ incubation and growth in the laboratory). The evolution of the free potential of these steels is very close for crude steel and polished steel. Conversely, the blasted steel, by the presence of alumina grains on its surface, shows a different behaviour. A comparative study of those two experiments shows differences in the electrical parameters of the interface metal/passive film/biofilm

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Castanié, Sandra. "Matériaux vitreux auto-cicatrisants pour applications hautes températures." Thesis, Lille 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LIL10059/document.

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Les matériaux vitreux sont de bons candidats pour répondre à des applications à haute température, comme par exemple des joints de scellement pour piles à combustibles ou des revêtements de protection. Ils restent toutefois des matériaux fragiles susceptibles de se fissurer sous sollicitations thermiques ou mécaniques. Des études ont montré qu’ils présentent la capacité de s'auto-réparer sans intervention extérieure, par mécanisme de cicatrisation autonome. Cette dernière est obtenue par ajout d'un agent de cicatrisation (particules actives) à la matrice vitreuse. Lors de l'apparition d'une fissure, les particules métalliques s'oxydent au contact de l'atmosphère à haute température pour former des oxydes fluides qui s’écoulent dans la fissure et forment un nouveau verre par réaction avec la matrice. Nos travaux ont eu pour objectif de comprendre le fonctionnement et les mécanismes de cicatrisation dans la gamme de température 500-800°C, à partir de particules génératrices des oxydes V2O5 et B2O3. Les influences des paramètres environnementaux et de la composition chimique du système sur la capacité de cicatrisation, ont été étudiées in situ par microscopie environnementale à haute température. Afin de répondre à des applications dans le domaine aéronautique, nous avons fait évoluer le système vers de plus hautes températures. La capacité de cicatrisation de nouveaux composites plus réfractaires a été étudiée dans la gamme 1000-1200°C. La mise en œuvre de matériaux auto-cicatrisants en couches minces permet d'envisager des applications en tant que revêtement. Nous avons ainsi montré la faisabilité de dépôts de ces matériaux par la technique d'ablation laser pulsée
Glassy materials are good candidates for high temperature applications, such as sealant for solid oxide fuel cells (SOFC) or protective coatings. To overcome cracking of the glass when subjected to thermal cycles, self-healing has been shown to be a promising solution. The self-healing property is defined as the capacity of a material to recover its mechanical integrity and initial properties after destructive actions of external environment or under internal stresses. An autonomous self-healing of cracks can be achieved using a healing agent (active particles) incorporated into the glass matrix. When a crack occurs, the active particles will oxidize by contact with the atmosphere at high temperature to form fluid oxides capable to fill the crack and to form a new glass after reaction with the glass matrix. Our aim intended to understand the self-healing mechanism in the temperature range of 500-800°C, using particles leading to the formation of the V2O5 and B2O3 oxides. Influence of environmental parameters and chemical composition of the system on the self-healing capability has been investigated using high temperature environmental microscopy (HT-ESEM).In order to access to aeronautical applications, we studied the capacity of more refractory composites to produce crack healing at higher temperature (>1000°C). The elaboration of such self-healing materials as thin layers would enable their application as protective coating. The last part of our work aimed at studying the deposition of glass and active particles by pulsed laser deposition

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Seghini, Maria Carolina. "Mechanical Analysis and Fibre/Matrix Interface Optimization for Next Generation of Basalt-Plant Fibre Hybrid Composites." Electronic Thesis or Diss., Chasseneuil-du-Poitou, Ecole nationale supérieure de mécanique et d'aérotechnique, 2020. http://www.theses.fr/2020ESMA0003.

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La prise de conscience mondiale des enjeux environnementaux a conduit à l’émergence de composites«verts», dans lesquels les fibres naturelles sont amenées à remplacer les fibres synthétiques. Ces nouveaux matériaux offrent des alternatives écologiques aux composites synthétiques traditionnels mais sont difficilement utilisables pour des applications semi-structurales ou structurales. Une solution possible à ce problème est le développement des composites hybrides, en combinant ensemble fibres naturelles et synthétiques. Dans ce cadre, l'objectif de cette étude était de développer des composites hybrides à base de fibres de basalte et de lin. Les composites hybrides ont été élaborés par moulage par infusion sous vide avec une matrice époxy. À des fins de comparaison,des composites 100% à fibres de lin et100%à fibres de basalte ont également été produits. Une caractérisation mécanique quasi-statique et dynamique amontré que l'hybridation permet d’obtenir un composite avec des propriétés mécaniques intermédiaires comparées à celles des composites à fibres de lin ou de basalte. Cependant, l’analyse approfondie des dommages a montré la nécessité d'optimiser la qualité d'adhésion de l'interface fibre/matrice afin d'accroître les performances mécaniques des composites hybrides obtenus. Pour cette raison, différents traitements de modification de surface ont été développés et étudiés pour les fibres de lin et de basalte. Un traitement physique par plasma (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) a été appliqué aux fibres de lin et de basalte. Les fibres de lin ont également été soumises à deux traitements chimiques utilisant des espèces enzymatiques et du CO2supercritique. Les effets des traitements sur la stabilité thermique, la morphologie et les propriétés mécaniques des fibres de lin et de basalte ont été étudiés. L’adhérence fibre/matrice a été analysée en réalisant des tests de fragmentation sur des composites monofilamentaires. La qualité de l'adhésion entre les fibres et les matrices époxy et vinylester a été évaluée en termes de longueur critique de fragment, de longueur de décohésion interfaciale et de résistance au cisaillement interfacial. La micto-tomographie haute résolution a été utilisée pour analyser les mécanismes d'endommagement lors des tests de fragmentation. Pour les deux types de fibres, les meilleurs résultat sont été obtenus grâce au traitement par plasma. Ce traitement a consisté à déposer un revêtement homogène de tétravinylsilane à la surface des fibres de basalte et de lin, ce qui a permis une augmentation significative de l’adhérence fibre/matrice, ouvrant ainsi la voie à la prochaine génération de composites hybrides plus respectueux de l’environnement et utilisables pour des applications semi-structurales
Global awareness of environmental issues has resulted in the emergence of “green” composites, in which natural fibres are used to replace synthetic ones. However, in semi-or structural applications, it can be inconvenient to use composites based on natural fibres. A possible solution to this problem is the development of hybrid composite materials, combining together plies of natural and synthetic fibres. In this framework, the aim of this research project was to develop basalt-flax fibre hybrid composites with a view to obtaining more environmentally friendly composites for semi-structural applications. Hybrid composites were produced through vacuum infusion molding with epoxy matrix.For comparison purposes, 100% flax fibre composites and 100% basalt fibre composites were also manufactured. A quasi-static and dynamic mechanical characterization showed that the hybridization allows the production of a composite with intermediate mechanical performances compared to those possessed by flax and basalt composites. However, the damage analysis has revealed the need to optimize the fibre/matrix interface adhesion quality, in order to increase the mechanical properties of the resulting hybrid composites. For this reason, different surface modification treatments have been specifically designed and investigated for flax and basalt fibres. Flax and basalt fibres were treated by the physical process of Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition. Flax fibres were also subjected to two chemical treatments using enzymatic species and supercritical CO2. The effects of the surface modification treatments on the thermal stability, morphology and mechanical properties of flax and basalt fibres have been investigated. The degree and extent of fibre/matrix adhesion were analyzed by micromechanical fragmentation tests on monofilament composites. The adhesion quality between fibres and both epoxy and vinylester matrices has been assessed in terms of critical fragment length, debonding length and interfacial shear strength. High-resolution μ-CT has been used to support the analysis of the damage mechanisms during fragmentation tests. For both flax and basalt fibres, the best results were obtained after the plasma polymer deposition process. This process was able to produce a homogeneous tetravinylsilane coating on the surface of basalt and flax fibres, which resulted in a significant increase in the fibre/matrix adhesion, thus paving the way for the next generation of more environmentally friendly hybrid composites for semi-structural applications

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Wang, Linlin. "Analyse expérimentale et modélisation micromécanique de la déformation et de l'endommagement des argilites sous chargement hydrique et mécanique combinés." Phd thesis, Ecole Polytechnique X, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00794900.

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Ce mémoire présente l'étude expérimentale et la modélisation à l'échelle microscopique du comportement hydromécanique des argilites, roche hôte potentielle pour le stockage souterrain des déchets radioactifs. Le champ de déformation est mesuré par microscopie électronique à balayage environnementale et corrélation d'images numériques. En premier lieu, on étudie le cas du chargement hydrique pur. Le champ de déformation obtenu est très hétérogène, et montre une anisotropie. La non-linéarité de déformation pour HR élevée est le résultat combiné d'une fissuration et d'un gonflement non-linéaire de la phase argileuse dû à des mécanismes différents selon humidité relative (HR). On constate une déformation irréversible lors d'un cycle hydrique, ainsi qu'un réseau de microfissures localisées dans la phase argileuse ou aux interfaces grain-matrice. Ensuite, on étudie le cas du chargement combiné hydrique et mécanique dans le MEBE. Trois types de bandes de déformation apparaissent au cours du chargement mécanique : horizontales (compaction), verticales (fissuration), et inclinées (cisaillement). Les bandes de cisaillement apparaissent plus tôt à HR plus élevée. Finalement, le matériau sous chargement hydrique est modélisé comme un composite constitué par de inclusions non gonflantes au sein d'une matrice gonflante. On calcule d'abord le champ de contrainte interne dû aux interactions inclusion-matrice ainsi qu'au gradient d'humidité, et ensuite la déformation globale. On en dérive un modèle micromécanique du type du problème d'Eshelby. De plus, des modélisations 2D aux éléments finis sont effectuées.

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Herold, Philippe. "Le principe du microscope électronique à balayage." Paris 5, 1990. http://www.theses.fr/1990PA05P193.

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Zoukel, Abdelhalim. "Etude des phénomènes d’interaction faisceau d’électrons-gaz-matière dans un MEB à pression variable : Applications aux matériaux composites (polymères, céramiques et métaux)." Thesis, Lille 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LIL10161/document.

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La microscopie électronique à balayage est une technique essentielle pour la caractérisation des matériaux. La nouvelle génération de MEB connue sous le nom de MEB à pression variable (aussi appelée MEB environnemental) permet de travailler dans des conditions moins drastiques de pression et de tension. Cependant, l’imagerie et la micro-analyse chimique rencontrent un défi majeur en ce qui concerne la diffusion du faisceau d'électrons primaires par les atomes/molécules du milieu gazeux. Ce phénomène de diffusion (skirt) conduit à l'apparition de plusieurs artéfacts au-delà de ceux qui sont familiers dans un MEB conventionnel. Le principal artéfact reconnu est la dégradation de la résolution spatiale qui est délimitée par le volume d'interaction en mode high-vacuum. Les objectifs de la recherche rapportés ici sont les suivants: (i) étudier l'ampleur et l'étendue de la fraction du faisceau d'électrons diffusée. (ii) le développement d'une méthodologie originale et nouvelle, afin de faire face à l'effet du skirt sur la résolution spatiale. L'efficacité de cette étude est démontrée par sa capacité à quantifier les effets de certains paramètres expérimentaux sur la dégradation de la résolution spatiale. En outre, la nouvelle méthodologie proposée est un atout précieux pour garder la résolution spatiale ultime obtenue en mode high-vacuum. Cela dépend fortement du nouveau volume d'interaction (appelé le volume d'interaction en mode low-vacuum) créé à la fois par la fraction du faisceau d'électrons diffusée et la fraction non-diffusée
Scanning electron microscope (SEM) is an essential technique to characterize materials. The new generation of SEMs known as a variable pressure SEM (also named environmental SEM) allows to work under less drastic conditions of pressure and voltage. However, the imaging and chemical microanalysis face a major challenge with regard to the scattering of the primary electron beam by the atoms/molecules of the gas medium. This phenomenon of beam skirting leads to the appearance of several artifacts beyond those familiar in conventional SEM. The main recognized artifact is the degradation of the spatial resolution which is delineated by the high-vacuum interaction volume. The objectives of the research reported herein were: (i) to study the magnitude and the extent of the electron beam skirt. (ii) and the development of an original and new methodology in order to deal with the effect of the electron beam skirt on the spatial resolution. The effectiveness of this study is demonstrated by its ability to quantify the effects of some experimental parameters on the degradation of the spatial resolution. Further, the new methodology proposed is a valuable asset to keep the ultimate spatial resolution obtained at high vacuum mode. This depend strongly on the new interaction volume (called the low-vacuum interaction volume) created by both scattered and unscattered fraction of the electron beam

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Boughanmi, Nabil. "Acquisition adaptative des images en microscopie électronique à balayage." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT044H.

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L'image en microscopie electronique a balayage est un parametre tres important pour l'analyse de materiaux. Nous proposons dans ce travail d'ameliorer la qualite des images tout en obtenant des temps d'acquisition relativement faibles. Ceci est fait en adaptant la vitesse de balayage au rapport signal sur bruit estime sur chaque ligne de l'image. La premiere partie du memoire est consacree a l'etude succincte du mini microscope electronique a balayage transportable, travaillant in situ sur objets massifs. Nous presentons ensuite une premiere carte d'acquisition d'images ou une premiere approche de l'acquisition adaptative est proposee. Le chapitre suivant est consacre a l'etude theorique et experimentale du rapport signal sur bruit en fonction de la frequence de balayage. Dans le quatrieme chapitre, nous presentons le systeme d'acquisition adaptative des images realisees. La derniere partie du memoire analyse les differents resultats obtenus. Des images realisees a partir d'electrons retrodiffuses et d'ondes acoustiques seront alors presentees

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Haas, Benedikt. "Développement de techniques quantitatives en microscopie électronique à balayage en transmission." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY018/document.

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Dans cette thèse, différentes techniques de microscopie électronique à transmission et à balayage (STEM : scanning transmission electron microscopy) ont été améliorées et appliquées à plusieurs structures essentiellement à base de semiconducteurs. La création de nouveaux matériaux et dispositifs a été à l'origine du développement des civilisations et des méthodes de caractérisation expérimentales sont nécessaires pour étudier les nouvelles structures afin de les comprendre et de les améliorer. Avec le développement des nanotechnologies, la microscopie électronique est devenu un outil indispensable du fait de sa grande résolution spatiale et de la pléthore d'information qu'elle permet d'obtenir.Dans la première partie de cette thèse, les nombreux développements réalisés sont présentés. Plusieurs sous-techniques du STEM ont été améliorés : création de moirés obtenus par balayage (SMF : scanning moiré fringes), nano-diffraction électronique en mode précession (NPED : nano-beam precession diffraction) et haute résolution en STEM (HR-STEM). Ces développements permettent d'obtenir des cartographies quantitatives sur les déformations et les champs électriques et indirectement des informations chimiques.Dans la deuxième partie, les techniques développés sont utilisés pour étudier différentes structures et les résultats sont comparés à ceux d'autres techniques comme l'holographie et le contraste de phase différentielle (DPC : differentail phase contrast). Dans une structure photovoltaïque à base de matériaux II-VI, une accumulation d'un matériau II a été détectée aux interfaces grâce aux mesures des déformations. Des champs de déformations très faibles capitaux pour le fonctionnement des isolants topologiques à base de HgTe ont été mesurés. Des cartographies de déformation très précises ont été obtenues dans des transistors SiGe. Dans des couches AlN/GaN des cartographies de déformation et de champs électriques ont pu être réalisés simultanément révélant l'importance des dislocations. Des domaines d'inversion coeur-coquille ont été mis en évidence pour la première fois. Ils ont été observés dans de nombreux fils de GaN élaborés par épitaxie par jet moléculaires. Les positions des atomes dans un domaine d'inversion ont pu être mesurés à quelques picomètres près et comparés à des calculs ab-initio
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society’s development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations

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Jornsanoh, Pijarn. "Informations de volume en microscopie électronique à balayage : application à l'étude de la microstructure des matériaux et de son évolution sous traction." Lyon, INSA, 2008. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0030/these.pdf.

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Ce travail porte sur le développement des techniques de caractérisation en microscopie électronique à balayage à pression contrôlée. Il s'agit d'une part de mettre au point la tomographie électronique, en utilisant le mode d'imagerie STEM-in-SEM, à l'échelle mésoscopique (non ou mal couverte par les techniques existantes de tomographie). Ce développement devra permettre une caractérisation tridimensionnelle d'un volume plus important que proposé par la tomographie électronique en TEM. D'autre part, les réaliser des essais de traction in situ afin d'examiner les matériaux à différentes étapes de vie : l'état initial de la structure, le comportement dynamique sous sollicitation et son état après l'endommagement. Grâce à la présence de gaz au sein de la chambre du microscope, il est possible d'étudier le comportement mécanique des matériaux non conducteurs. En outre, des informations de volume peuvent être obtenues en appliquant la méthodologie développée pour la tomographie électronique
The present work describes a development of two characterization techniques using controlled pressure scanning electron microscopy (CPSEM): electron tomography and in situ tensile tests. We developed electron tomography in CPSEM using STEM-in-SEM imaging mode. The aim of this development is to provide a three-dimensional characterization technique at the mesoscopic scale which is covered neither by X-ray tomography (insufficient spatial resolution) nor by electron tomography in a transmission electron microscope (too small reconstructed volume). Moreover the CPSEM enables the observation of uncoated non-conductive samples thanks to the presence of gas molecules in the microscope chamber. In situ tensile tests can be then performed in order to follow the evolution of material microstructure under mechanical load. Furthermore, investigations of deformation and failure behaviour of materials in transmission imaging mode are also possible and can provide information in sample volume

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Bogner, Agnès. "Le Mode d'imagerie wet-STEM : développement, optimisation et compréhension : application aux mini-émulsions et latex." Lyon, INSA, 2006. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2006ISAL0066/these.pdf.

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Ce travail de thèse explore les potentialités d'un nouveau mode d'imagerie dévéloppé en microscopie à balayage environnementale (ESEM). L'ESEM constitue une des principales évolutions de la microscopie électronique à balayage ces dernières années. La présence d'un environnement gazeux au sein de l'enceinte du microscope permet de s'affranchir des restrictions liées au haut vide nécessaire à la microscopie conventionnelle. Il devient ainsi possible d'observer des échantillons hydratés, liquides et non conducteurs dans leur état natif et sans préparation préalable. Exploré en mode hydraté pour l'observation d'échantillons liquides comme les émulsions, ce type de microscopie a montré de fortes potentialités. Toutefois, des limites ont parfois été rencontrées en terme de contraste et de résolution (au mieux 50 à 200 nm). Le développement du mode wet-STEM, le mode STEM (microscopie électronique à balayage en transmission) utilisé en ESEM, a pour objectif d'étendre les possibilités de caractérisation d'échantillons liquides à l'échelle nanométrique et d'améliorer les contrastes obtenus. Il s'agit d'observer en transmission un film fin de liquide contenant des objets nanométriques à micrométriques, en utilisant une détection de type champ sombre annulaire à grands angles. Dans ce mode, une résolution de 5 nm est atteinte sur des nanoparticules d'or en suspension dans l'eau. Par ailleurs, un contraste de type masse-épaisseur, mis en évidence sur les images, est vérifié par modélisation Monte Carlo. Les images sont parfois plus complexes à interpréter : des phénomènes d'inversion de contraste sont rencontrés, attribués à la variation de l'épaisseur de liquide ; des phénomènes de dégradation liés à l'impact du faisceau électronique peuvent fortement modifier les images obtenues. Les potentialités révélées du wet-STEM sont alors mises à profit pour l'étude d'échantillons liquides plus complexes tels que des mini-émulsions monomère-eau et des latex, et confrontées aux techniques habituelles de caractérisation. Tout d'abord, les images wet-STEM permettent d'estimer la taille et la polydispersité des objets en suspension. Ensuite, l'influence des différents paramètres sur les observations en wet-STEM de latex est explorée : température de transition vitreuse du polymère constituant les particules, présence de surfactant, ajout de charges par mélange ou encapsulation, greffage réalisé sur des particules de latex par modification chimique. Quelques observations en condition d'évaporation ouvrent des perspectives quant à l'étude de la filmification in situ
Contrary to conventional electron microscopy, ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) does not require high vacuum conditions in the microscope chamber. One of the most unique features of ESEM is that it become possible to use electron microscopy for the observation of entirely liquid specimens in their native state with no prior treatment. The present PhD study concerns the development of a new imaging mode: the wet-STEM, which extends the potentialities of ESEM for the characterization of liquid samples to nanometric resolution and very important contrast. The principle is to image a thin liquid film containing nanometric objects in transmission using annular dark-field detection conditions. This technique seems especially suitable for imaging mini-emulsions and lattices, as well as non aqueous liquids and micro-organisms

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Cerre, Nathalie. "Microscopie en réflexion par fibres optiques : théorie et réalisation." Dijon, 1992. http://www.theses.fr/1992DIJOS010.

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Le microscope en réflexion par fibres optiques est un microscope optique en trois dimensions à sonde locale et interférentiel. Son principe de base utilise une fibre optique monomode d'un coupleur, à la fois comme source lumineuse et détecteur local de la lumière réfléchie par un échantillon. L'analyse théorique de l'intensité captée par la fibre, résultat du couplage entre le mode propre de la fibre et le champ réfléchi par une surface homogène, a montré les rôles de différents paramètres : la distance fibre-objet, les caractéristiques physiques de la fibre et son inclinaison par rapport à l'échantillon. Des simulations numériques du déplacement de la fibre au-dessus d'échantillons étalons ont permis d'analyser le rôle de la convolution de la surface par la fonction d'appareil sur la résolution latérale du système, liée à la structure modale du champ issu de la fibre. Les interférences entre la lumière réfléchie par le bout de la fibre et celle réfléchie par l'échantillon créent des variations locales de l'intensité qui sont utilisées pour asservir la fibre au voisinage de l'échantillon lors d'un balayage à intensité constante. A la suite de la construction du microscope, des images topographiques et spectroscopiques d'échantillons homogènes et inhomogènes ont été réalisées avec une fibre soit de dimension standard, soit métallisée ou bien étirée adiabatiquement. Ces images ont été interprétées.

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Delvallée, Alexandra. "Métrologie dimensionnelle de nanoparticules mesurées par AFM et par MEB." Palaiseau, École nationale supérieure de techniques avancées, 2014. https://theses.hal.science/tel-01102461/document.

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Les travaux présentés dans ce mémoire portent que les mesures de tailles de nanoparticules effectuées par Microscopie à Force Atomiques (AFM) et Microscopie Electronique à Balayage (MEB). Des méthodes de mesures de tailles de nanoparticules sphériques sont présentées pour les deux instruments. Une technique de dépôt mettant en oeuvre une tournette et adaptée à ces deux techniques d'imagerie est spécifiquement développée. Un bilan d'incertitude complet associé à la mesure de taille de nanoparticules par AFM est présenté et les principales sources d'incertitudes liées à la mesure par MEB sont évaluées. Un logiciel permettant la mesure de tailles de nanoparticules images par AFM et par MEB a été développé durant ces travaux de thèse et sont explicités dans ce mémoire. Ce logiciel permet le traitement semi-automatique des images de nanoparticules acquises par AFM et par MEB. Enfin, des comparaisons de mesures de taille de nanoparticules sphériques par AFM et par MEB sont effectuées et valident le principe dit de métrologie hybride qui permet la mesure en trois dimensions de nano-objets par combinaison des deux techniques instrumentales
This works concerns the measurements of nanoparticles size by Atomic Force Mirocrsopy (AFM) and Scanning Electron Mircroscopy (SEM). Measurements methods for nanoparticle sizing are explained for both instruments. A sampling technique using a spin coater is adapted to disperse nanoparticles on a substrate and to be available for AFM and SEM. A full uncertainty budget associated to the nanoparticle sizing by AFM is given. Main uncertainty sources linked to the sizing of sperical nanoparticle by SEM is also listed. A home-made software developed under Matlab for the measurement of the size of nanoparticles imaged by AFM and by SEM is presented. This software permit the semi-automatic treatment of images. Finally, comparaisons between size measurements of spherical nanoparticles by AFM and SEM are made and valid the three dimensions size measurement principle called hybrid metrology using this both microscopy techniques

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Acevedo, Reyes Daniel. "Evolution de l'état de précipitation au cours de l'austénitisation d'aciers microalliés au vanadium et au niobium." Lyon, INSA, 2007. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2007ISAL0008/these.pdf.

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Les carbonitrures de vanadium et de niobium permettent de contrôler la taille de grain lors des traitements en phase austénitique. Une optimisation du traitement thermique nécessite de connaître l’évolution de l’état de précipitation, mais peu de données sont disponibles à présent sur le sujet. Cette étude porte sur le suivi des cinétiques de réversion des carbures de vanadium et de niobium dans l’austénite, sur deux alliages modèles de haute pureté FeCV et FeCVNb, et sur une nuance industrielle destinée à la fabrication d’aciers à ressorts. L’étude expérimentale combine plusieurs techniques expérimentales : la structure et la composition chimique des précipités sont déterminées par microscopie électronique en transmission et techniques associées (analyse EDX, imagerie HAADF), la distribution de taille des particules est mesurée par microscopie électronique à balayage (grâce à un détecteur d'électrons transmis), et la fraction volumique des précipités est suivie par dosage chimique des éléments précipités. Dans le but de prédire l’évolution de l’état de précipitation au cours du traitement d’austénitisation, un modèle de précipitation-réversion est développé. Ce modèle permet de décrire (i) l’existence d’un précipité binaire en prenant en compte l’écart à la stœchiométrie, (ii) la coexistence de deux précipités binaires indépendants, (iii) l’évolution d’une seule famille de précipités ternaires mixtes à composition chimique variable (VxNb1-xC). Ces différentes approches ont été validées sur les alliages modèles, puis appliquées aux cas de la nuance industrielle
Grain size control during heat treatments in austenite can be ensured by vanadium and niobium carbonitrides. However, the evolution of the precipitation state must be known to optimise the austenisation treatment, and no quantitative characterisation of this kind is available nowadays. This study deals with the dissolution kinetics of vanadium and niobium carbonitrides in austenite, for two high purity model alloys FeCV and FeCVNb, and a commercial alloy designed for springs fabrication. The characterisation combines several experimental techniques : structure and chemical composition of precipitates are established by transmission electronic microscopy and related techniques (EDS analysis, HAADF), particle size distribution is measured by means of scanning electronic microscopy (using a STEM detector), and volume fraction of precipitates is estimated by dosing the precipitated phases after an electrolytic dissolution of the matrix. In order to predict the evolution of the precipitation state during an austenitisation treatment, a precipitation-dissolution model has been developed. The modelling approach used in this work allows the description of (i) a non stoichiometric binary precipitate, the coexistence of two independent binary precipitates, (iii) the evolution of a single family of homogeneous ternary precipitates with varying chemical composition (VxNb1-xC). These different approaches were calibrated and validated on model alloys, then applied to the industrial alloy

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Masseboeuf, Aurélien. "Imagerie magnétique dans un microscope électronique en transmission pour l'étude du magnétisme à l'échelle du nanomètre." Grenoble 1, 2008. http://www.theses.fr/2008GRE10288.

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Ce travail porte sur l'étude, l'implémentation et le développement de la Microscopie de Lorentz, appliquée à l'observation de films minces magnétiques à anisotropie perpendiculaire (Fer-Palladium) et aux nanostructures auto-assemblées (Fer et Cobalt) à fermeture de flux. Une présentation exhaustive de tous les différents modes de l'imagerie magnétique dans un Microscope Electronique en Transmission (MET) est réalisée en comparaison avec d'autres techniques de caractérisation magnétique par l'image. Il est notamment présenté ici comment cette microscopie peut être implémentée sur un microscope conventionnel et les divers modes de celle-ci sont comparés par la simulation. La Microscopie de Lorentz permet une analyse à la fois locale et quantitative de la distribution de l'induction magnétique dans et autour des matériaux. Dans le même temps, il est possible d'effectuer des études sous l'application d'un champ magnétique pour déterminer l'évolution de la configuration micromagnétique de la matière. Les alliages Fer-Palladium sont ainsi entièrement caractérisés sous différentes géométries par les méthodes de Differential Phase Contrast, résolution de l'équation de Transport d'Intensité et Holographie électronique. L'étude in-situ permet notamment de caractériser et de suivre des défauts magnétiques : les lignes de Bloch verticales. L'étude de nanostructures (plots de Cobalt et plots de Fer) permet quant à elle de de manipuler les différents degrés de libertés magnétiques de systèmes 3D nanostructurés. Il est notamment proposé d'observer des phénomènes de transition entre divers objets du micromagnétisme (vortex, parois de domaines symétriques et asymétriques) ainsi qu'une sélection des degrés de liberté du système par l'application d'un champ
This work deals with the implementation and development of Lorentz Microscopy (LTEM) for perpendicular magnetic anisotropy thin foils (FePd) and magnetic flux closure nanostructures (self-assembled Fe and Co dots). An exhaustive overview of magnetic imaging in a Transmission Electron Microscope (TEM) among its different modes is given with a comparison to other magnetic imaging techniques. A method for implementation of LTEM in a conventionnal TEM is also described as all the modes of magnetic imaging in a TEM are compared one to another by mean of simulated images. LTEM enables a locale (nanometer scale) and quantitative observation of magnetic induction in and out of the samples. At the same times it is possible to perform in-situ experiment as applying magnetic field to observe micromagnetic configuration evolution. FePd alloys are thus fully characterized with respect to different geometry of the samples with use of Differential Phase Contrast, Transport of Intensity Equation solving and Electron Holography. In-situ studies give quantitative information on the films behaviour under applied field by means of Vertical Bloch Lines motion. Study of Fe and Co nanostructures show how it is possible to control different magnetic degrees of freedom in such magnetic flux-closure configurations. A major point is the control of transition between different micromagnetic objects (vortices, symetric and asymetric domain walls) performed with the use of an external magnetic field

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Lafond, Clément. "Cartographie d’orientations cristallines à partir du contraste de canalisation en microscopie électronique à balayage." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI031.

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Les cartographies d’orientations cristallines sont aujourd’hui un outil incontournable de la caractérisation des matériaux cristallins, notamment des métaux. Les cartographies d’orientations permettent entre autre de quantifier la nature et la taille de phases en présence, l’état de déformation ou la texture. Ce travail de thèse porte sur le développement d’une technique de cartographie des orientations basée sur l’analyse de contrastes du au phénomène de canalisation. Ces contrastes sont obtenus par imagerie aux électrons rétrodiffusés dans un Microscope Electronique à Balayage. La méthode se nomme eCHORD, pour electron CHanneling Orientation Determination. Dans un premier temps, la preuve de concept de la méthode est présentée sur un alliage d’aluminium et l’influence des paramètres d’acquisition est détaillée. Puis, deux problématiques particulières sont abordées : la cartographie d’échantillons de grandes tailles, ainsi que la cartographie à basse tension (1kV). La méthode eCHORD présente de grands intérêts pour l’analyse de matériaux peu conducteurs, habituellement très difficiles à cartographier avec les techniques actuelles, et ouvre de grandes perspectives pour l’étude de matériaux céramiques notamment
Crystalline orientation mapping is a key tool in material characterization, in particular for metals. For instance, orientation mapping allows to quantify the nature and size of phases in the presence, deformation state or texture. This thesis work focuses on the development of an orientation mapping approach based on the analysis of the electron channeling contrast. This contrast is obtained from electron back-scaterred imaging in a Scanning Electron Microscope. This method is called eCHORD for electron CHanneling Orientation Determination. First, the proof of concept of eCHORD is presented on an aluminum alloy and the influence of acquisition parameters is detailed. Then, two problematics are addressed: large scale orientation mapping and low voltage orientation mapping (1kV).eCHORD procedure present great interest concerning low conductivity materials on which orientation mapping are difficult to obtain and open wide perspective for ceramics studies

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Bataillon, Jean-Luc. "La métrologie des circuits intégrés par microscopie électronique." Grenoble INPG, 1990. http://www.theses.fr/1990INPG0001.

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Le memoire traite des problemes rencontres lors de l'utilisation de la microscopie electronique a balayage pour effectuer les controles dimensionnels au cours de la fabrication des circuits integres vlsi. L'eventail des techniques de metrologie est presente en preambule de cette etude. Une etude quantitative de la resolution du meb a ete developpee a l'aide des techniques de l'analyse spectrale afin d'evaluer les variations des performances instrumentales en fonction de la tension d'acceleration et du courant de faisceau. Pour connaitre le biais entre la dimension mesuree et la largeur exacte, une nouvelle technique de reconnaissance topographique des traits clives a ete mise au point sur le meb de metrologie. On determine ainsi avec une precision mesurable le profil geometrique des traits. La methode de mesure dimensionnelle retenue est l'estimation par autocorrelation du profil electronique filtre. Cet estimateur est valide sur le plan de la fiabilite et de la repetabilite par une etude experimentale approfondie. La justesse des resultats est assuree grace a la calibration d'une plaquette representative du niveau mesure. Les deux methodes mises en uvre pour determiner les conditions experimentales optimales, la comparaison des mesures de traits isolants et conducteurs, et la minimisation de la dispersion des courbes de calibration, s'accordent sur le choix des tensions d'acceleration inferieures a 1,2 kvolt

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Peyronnard, Olivier. "Apports méthodologiques pour la modélisation du comportement à la lixiviation de résidus minéraux : application aux solidifiats de boues d'hydroxydes métalliques." Lyon, INSA, 2008. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0023/these.pdf.

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Анотація:

Le comportement à la lixiviation de solidifiats de boues d'hydroxydes métalliques est étudié dans l'optique du développement de méthodologies pour la modélisation comportementale de la lixiviation de matrices minérales. Une telle modélisation nécessite l'identification et la quantification des phases minérales réagissant au cours de la lixiviation ou contrôlant le relargage des polluants (modèle chimique ou réactionnel). La méthodologie développée base la construction de ces modèles réactionnels sur l'association de tests de lixiviation et d'analyses minéralogiques du matériau. Cette approche combinée vise à établir les liens entre solubilisation des éléments (tests ANC et de dissolition sélective) et la minéralogie des matériaux (DRX et observations MEB-EDS avant et après lixiviation). Le test de dissolution sélective s'avère être un outil particulièrement efficient pour l'identification de ces liens puisqu'il dévoile les principales réactions de dissolution contrôlant la réponse du matériau à une attaque acide (analyse différentielle)
The leaching behavior of metallic hydroxides sludge stabilized/solidified by an hydraulic binder composed of Portland cement and coal fly ashes was studied in order to develop methodologies for modeling the leaching of mineral wastes. Such a modeling needs to identify and to quantify the mineral phases reacting during the leaching process and those controlling the release of pollutants. The methodology developed in this work proposes to build chemical models by associating leaching tests and mineralogical analysis. This combined approached permits to highlight links between mineralogy (XRD analysis and SEM-EDS observations on leached and unleached materials) and the leaching of elements (ANC test and differential acid neutralization analysis test). The differential acid neutralization analysis test was recognized as a useful test because it exhibits each dissolution reaction occurring during the acid attack of the studied material. Moreover, the targeted analysis of leachates permits to links the release of pollutants to these dissolution reactions. A method based on studying minerals stability in “realistic environment” using a numerical simulator was developed to identify these reactions. Thus a mineral assemblage was identified for representing each studied material and its response to an acid attack. Simulating the leaching behavior in realistic conditions required to couple this chemical model to a transport model. The development of this transport model was based on the release of soluble species (Na and K) during a Dynamic Monolithic Leaching Test (DMLT). The simulation of this DMLT resulting of the coupling of transport and chemical models, only permits a partial validation of the identified chemical models. Nevertheless, the evolutions of the materials induced by the DMLT being weak, we can’t judge of the reliability of long term simulation results. This study of the leaching behavior of mineral matrixes was limited to dissolution/precipitation reactions and to the influence of pH. The proposed methodology should be completed in order to model others kinds of reaction (sorption…) and the influences of others parameters (oxidation, carbonation…)

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Demulsant, Xavier. "Facteurs microstructuraux gouvernant l'amorçage et la croissance des fissures de fatigue dans les alliages de titane." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2367.

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Nous avons etudie le comportement en fatigue oligocyclique de trois structures forgees alpha-beta de ta6v (ti, 6al 4v) et d'une structure forgee beta de ti6246 (ti, 6al 2sn 4zr 6mo), sous air comme sous vide a l'ambiante, et sous air entre 20c et 500c. A 20c, nous avons realise des essais regulierement interrompus pour determiner le role des facteurs microstructuraux sur les cinetiques de croissance des microfissures naturellement initiees en surface d'eprouvettes lisses. Ces cinetiques ont ete comparees a celles des fissures longues, obtenues pour les memes microstructures, au sein du laboratoire. L'applicabilite du parametre delta k et son mode de calcul pour les fissures courtes tridimensionnelles (de vingt microns a un milimetre de longueur en surface) sont critiques, en particulier pour les essais sous vide. Les conditions d'amorcage des microfissures, suivant le niveau de contrainte, la temperature et l'environnement, ont ete etudiees par microscopie electronique a balayage. Dans le cas du ti 6246 forge beta, une etude des longueurs, largeurs, et orientations des plaquettes alpha ainsi que des textures locales favorables a l'amorcage a ete realisee par analyse d'images et e. B. S. P. (electron back scattering pattern). Ces resultats permettent de degager des regles pour le choix d'une structure resistante en fatigue oligocyclique

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Renevot, Olivier. "Étude des produits laitiers par microscopie électronique à balayage : application à l'étude des relations entre structure et perceptions sensorielles des produits." Paris 12, 1994. http://www.theses.fr/1994PA120034.

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Devant la difficulte de correler mesures physiques de la texture, rheologiques ou empiriques des produits laitiers frais et evaluations sensorielles et devant la complexite des structures de ces produits, il nous est paru interessant de caracteriser leurs structures en microscopie electronique a balayage et de mettre en evidence les relations existant entre les resultats de l'analyse sensorielle et les variations morphologiques des structures. Nous avons utilise pour cela les techniques de cryopreparation et d'observation des echantillons sur platine froide (- cent cinquante degres celsius). Ces techniques nous semblaient plus appropriees aux produits laitiers frais, qui contiennent quatre-vingts a quatre-vingt-cinq pour cent d'eau et sont particulierement fragiles. Nous avons pu verifier que l'etape de congelation est primordiale pour une bonne preparation de l'echantillon. Afin de diminuer la croissance des cristaux d'eau pendant la congelation nous avons pu mettre au point une technique de prelevement et de preparation utilisant des petits tubes de verre fin (pipettes pasteur). La caracterisation des structures a ete faite par analyse d'images. Apres selection de certains parametres morphologiques susceptibles de caracteriser la structure observee nous avons pu etablir des correlations entre descripteurs sensoriels et variables morphometriques. Nous avons pu souligner la necessite d'observer un grand nombre d'echantillons et d'utiliser des methodes statistiques de traitement de donnees (analyses en composantes principales, analyses factorielles discriminantes). Nos resultats confirment le caractere multidimensionnel des descripteurs sensoriels et les meilleurs modeles obtenus pour les decrire sont multilineaires et utilisent des descripteurs rheologiques et des variables morphometriques de structure. Enfin nous avons pu souligner l'utilite des microscopies electroniques (transmission et balayage) dans une etude comparative de l'action de la plasmine bovine sur la structure des gels de laits reconstitues

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Georges, Karine. "Méthode de traitement statistique appliquée à l'exoscopie des quartz : Environnements fluviaux et littoraux de Provence." Aix-Marseille 1, 2004. http://www.theses.fr/2004AIX10040.

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Après quelques considérations sur les processus géochimiques de solubilité de la silice et un état des connaissances acquises en exoscopie, nous avons mis en oeuvre une approche nouvelle d'échantillonage et de traitement analytique définie par : le prélèvement de 10 échantillons d'1 kg par unité sédimentaire ; un montage des plots sur 300 grains par échantillon. En milieu fluvial, la caractérisation exoscopique de la charge de fond et en suspension du Rhône deltai͏̈que fait apparaître des apports sédimentaires hérités (éoliens, pédogénétiques, marins, deltai͏̈ques) et des grains de quartz marqués par des impacts fluvatiles rattachés à des épisodes de grandes crues d'une durée prolongée. En milieu littoral, nous avons identifié les caractéres génomorphiques de roches "source" (granites, gneiss, rhyolites, arkoses) alimentant nos deux plages varoises. Sur ces plages, les analyses montrent une interaction entre le domaine émergé et immergé, et une influence fluviatile notable. L'ensemble de ces caractères exoscopiques regroupés dans un tableau de synthèse a servi à la conception de programmes statistiques de traitement semi-automatique de nos données.

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Fakhfakh, Slim. "Etude des phénomènes de charge des matériaux diélectriques soumis à une irradiation électronique permanente." Reims, 2004. http://theses.univ-reims.fr/exl-doc/GED00000026.pdf.

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Sous irradiation électronique, les matériaux isolants sont le siège d'effets très complexes appelés " effets de charges " qui présentent deux aspects, l'un négatif et l'autre positif. Si d'une part ces effets constituent une gêne pour l'observation des matériaux isolants en microscopie électronique à balayage et pour leur l'analyse par spectroscopie d'émission X ils peuvent constituer d'autre part un outil de caractérisation et de diagnostic de ces matériaux. La présente étude exploite ce dernier aspect pour mieux comprendre les mécanismes physiques mis en jeu dans les phénomènes de charge. Ce mémoire, est subdivisé en trois parties principales. Dans la première partie nous décrivons l'aspect expérimental lié aux processus d'injection d'une charge par un faisceau d'électrons dans l'isolant ainsi que les techniques de mesure dynamique de la charge accumulée dans l'isolant qui ont été mises au point. Dans la deuxième partie, la corrélation entre les propriétés physiques de l'isolant et son aptitude à accumuler une charge électrique sous irradiation électronique est discutée. L'accent est mis en particulier sur l'étude des paramètres physiques qui caractérisent le comportement électrique de l'isolant. La troisième partie est destinée à la détermination du champ électrique interne dans le cas des isolants recouverts par une couche métallique mise à la masse et à la compréhension de ses effets sur les interactions électron- matière et sur la modification chimique de l'isolant. Mots Clefs : microscope électronique à balayage, matériaux diélectriques, piégeage de charges, émission électronique secondaire, courant de fuite, énergie critique
When insulating materials are submitted to electron irradiation, the so called charging effects occur. These effects may induce changes in electron specimen interaction parameters and hence in many properties of insulator such as secondary electron emission and leakage current. From a fundamental point of view, the study of insulators allow the physical mechanisms of charging to be understood. This manuscript, is subdivided in three parts. In the first part, the experimental aspects related to the process of charge injection using an electron beam are studied. In order to study the electric behavior of the insulator under and after electron irradiation, new measurement techniques are developed and described. In the second part, the correlation between the proprieties of the insulator and its ability to charge evacuation is discussed. Moreover, the influence of the physical processes such as secondary electron emission, leakage current, etc on the electric behavior of the insulator are investigated. The third part concerns an experimental approach for characterizing the internal trapped charge and the electric field build up in grounded-coated insulators during their electron-irradiation. Key words : scanning electron microscope, dielectric materials, charge trapping, secondary electron emission, leakage current, second crossover energy

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Ayari, Monia. "Étude des propriétés des composés LaNi3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-xFex (0 = x = 0. 75) : application aux accumulateurs Ni-MH." Paris 12, 2003. https://athena.u-pec.fr/primo-explore/search?query=any,exact,990002521130204611&vid=upec.

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Nous avons étudié l'influence de la substitution du cobalt par le fer sur le comportement thermodynamique et électrochimique des hydrures des composés intermétalliques polysubstitués LaNi3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-xFex (x = 0, 0. 35, 0. 75). La substitution partielle du cobalt par le fer permet de conserver une bonne durée de vie des électrodes, par contre la substitution totale entraîne une décroissance rapide de la capacité. Cette décroissance provient de la corrosion de l'alliage qui est attaqué par la potasse au cours du cyclage électrochimique. La décrépitation de l'alliage a été suivie par des mesures de microscopie électronique à balayage. Nous avons aussi établi une méthode originale de caractérisation quantitative de la décomposition de l'alliage en utilisant l'évolution des propriétés magnétiques de ces composés avant et après cyclage électrochimique. Cette méthode nous a permis de calculer le taux de décomposition de l'alliage, le pourcentage, la taille et la nature des particules de métaux de transition (Ni, Co, Fe) ségrégées en surface. Nous avons pu estimer l'épaisseur de la couche de corrosion. Un modèle pour le mécanisme de la corrosion basé sur ces résultats expérimentaux, est proposé afin d'expliquer les différences de comportement observés pour ces matériaux d'électrodes
We have studied the influence of iron substitution for cobalt on the thermodynamic and electrochemical behavior of the hydrides of polysubstituted LaNi 3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-x(X = 0, 0. 35, 0. 75) alloys. Partial iron for cobalt substitution allows to maintain a good cycle life, whereas complete substitution leads to a rapid loss of the capacity. This decrease is due to KOH corrosion during the electrochemical cycling. The decrepitation of the alloys was followed by measurements of electronic scan microscopy. We also established an original method of quantitative characterization of the decomposition of the alloy by using the evolution of the magnetic properties of these compounds before and afier electrochemical cycling. This method enabled us to calculate the rate of the alloy decomposition, the percentage, the size and the nature of the transition metal (Ni,Co,Fe) particles segregated on the surface. We have also estimated the thickness of the corrosion layer. A model for the corrosion mechanism, which is based on these results, is proposed to explain the differences in behavior observed for these electrode materials

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Poulain, Clément. "Nanostructuration de la surface O/Cu(110) et rôle sur la réactivité." Paris 6, 2013. http://www.theses.fr/2013PA066153.

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La miniaturisation des structures de surface servant à l'élaboration de composants aux applications variées revêt un enjeu crucial pour l'amélioration des performances et la découverte de nouvelles propriétés. Parmi les possibilités offertes pour la conception de nouvelles nanostructures, l'auto-organisation éveille un intérêt particulier comme alternative aux techniques lithographiques par sa simplicité et son moindre coût. Nous nous sommes intéressés dans ce travail de thèse à la nanostructuration de la surface O/Cu(110) et à son rôle sur la réactivité aux moyens de la microscopie à effet tunnel (STM) et de la spectroscopie d'électrons Auger (AES). Le réseau unidimensionnel périodique formé sur la surface consiste en l'alternance de bandes métalliques propres d'une part, et de bandes oxydées reconstruites (2x1) d'autre part. L'ajustement des paramètres nanostructuraux que sont la périodicité et les largeurs de bandes s'effectue par le taux de recouvrement en oxygène. Cette propriété exceptionnelle du système en fait un client idéal pour étudier le rôle de la structure sur la réactivité. Le comportement de l'échantillon en fonction de ses caractéristiques doit en effet permettre d'obtenir une meilleure compréhension de sa formation dans le but de contrôler les propriétés inhérentes à sa configuration. La méthode de préparation classique implique cependant une variation limitée des paramètres nanostructuraux. Nous avons élaboré dans ce travail de thèse une méthode alternative, basée sur la pré-adsorption de soufre, permettant d'accroître considérablement les domaines pouvant être atteints par ces paramètres. Nous avons développé un modèle, basé sur l'élasticité linéaire, décrivant les résultats obtenus par notre nouvelle méthode de nanostructuration. Nous avons ensuite exposé les nanostructures radicalement différentes à O2 et H2S. Nous avons pu constater que les mécanismes réactionnels étaient modifiés et dépendaient des paramètres nanostructuraux. L'oxydation conduit à la formation de trous monoatomiques sur les bandes propres, alors que l'exposition à H2S induit une attaque des bords de bandes ainsi que la formation d'îlots S-c(2x2) sur les bandes oxydées
Miniaturisation of structures at surfaces used for devices elaboration with varied applications is a key issue for performance upgrades and the discovery of new properties. Along with potential methods for the conception of new nanostructures, self-organisation attracts much interest as an alternative for lithography techniques due to its low cost and simplicity. In this thesis, we used scanning tunnelling microscopy (STM) and Auger electron spectroscopy (AES) to study the O/Cu(110) surface nanostructuration and its role on reactivity. The one dimensional periodic pattern formed by the surface consists of alternating clean metallic and (2x1) reconstructed oxidized stripes. The adjustment of nanostructural parameters, namely the periodicity and the stripes width, is done by the oxygen coverage rate. This outstanding feature makes the system an ideal playground to study the structure role on reactivity. The sample behaviour as a function of its characteristics should indeed allow a better understanding of its formation in order to control the properties coming with its configuration. However, the classical preparation method implies a limited variation of the nanostructural parameters. In this thesis, we have elaborated an alternative method, based on sulphur pre-adsorption, which considerably widens the domains that the parameters are able to reach. We have developed a model, based on classical elasticity, which successfully describes the results obtained by our new nanostructuration method. We have then exposed radically different nanostructures to O2 and H2S. We were able to witness that the reaction mechanisms were modified and depended on the nanostructural parameters. Oxidation leads to monoatomic troughs formation on the clean stripes, whereas H2S exposure induces an attack of the stripes edges and the formation of S-c(2x2) islands on the oxidized stripes

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Chiaravalloti, Franco. "Electronic control of single molecules on ultra thin insulating layers by STM microscopy." Paris 11, 2009. http://www.theses.fr/2009PA112299.

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Le but de ce travail de thèse est d'explorer à l'échelle atomique les propriétés électroniques de nanostructures fabriquées par épitaxie moléculaire sur un substrat de silicium. La technique expérimentale employée est la microscopie à effet tunnel (STM) en Ultra Vide (UHV) à basse température (5 K). En premier lieu, des molécules de CaF2 sont déposées sur un substrat de silicium Si(100) chauffé à 1000K afin d'obtenir une couche mince ultra fine d'isolant sur semiconducteur. Des nanostructures cristallines sont observées à faible (0,3 ML) et haut (1,2 ML) taux de couverture, illustrant une fonctionnalisation de la surface. Une étude à température de dépôt inferieure est aussi présentée. Dans la deuxième partie de ce travail, une molécule organique (hexaphenyle) est déposée sur des couches de CaF2 d'épaisseur 1,2 ML sur Si(100). Le couplage électronique entre la molécule et le substrat est étudié en excitant électroniquement les molécules d'hexaphenyle à l'aide de la pointe du STM. Dans la troisième partie de cette thèse, des atomes d'or ont été déposés sur la surface propre de Si(100) et leur adsorption et diffusion de surface est étudiée
The aim of this thesis is to explore the electronic properties of atomic size nanostructures fabricated on a silicon substrate. The experimental technique used is Scanning Tunnelling Microscopy (STM) performed in Ultra High Vacuum (UHV) at low temperature (5 K). First, molecular CaF2 is deposited by Molecular Beam Epitaxy (MBE) on the Si(100) substrate heated at 1000 K, obtaining an ultra thin insulating layer on semiconductor. Different crystalline nanostructures are observed at low (0,3 ML) and high (1,2 ML) coverage. A study of the epitaxy at lower substrate temperatures is also carried out, demonstrating different growth modes depending on the temperature. In the second part of this work, an organic molecule (hexaphenyl) is deposited on 1,2 ML thick CaF2 layers on Si. The electronic coupling between the molecule and the substrate is studied by electronically exciting the adsorbed hexaphenyl with the STM tip. In the third part of this thesis, gold atoms are deposited on the clean Si(100) surface and their adsorption sites and surface diffusion are studied

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Ismeurt, Michel. "Gravure du silicium face (100) sous SF6 stimulée par faisceau au laser CO2 et thermiquement activée." Aix-Marseille 2, 1986. http://www.theses.fr/1986AIX22053.

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Comparaison des possibilites entre la gravure par plasma et la gravure laser. Proposition d'un modele de gravure utilisant la decomposition thermique de la molecule de sf::(6). Nature de la composition chimique de la surface de si et de celles des parois du systeme experimental

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Akil, Mariam. "Contribution à l'étude de l'attaque chimique du cristal de langasite." Université de Franche-Comté. UFR des sciences et techniques, 2007. http://www.theses.fr/2007BESA2032.

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Ce travail de thèse est consacré à l’étude de l’aspect expérimental de la dissolution chimique anisotrope des cristaux de famille langasite (LGS). Les mesures expérimentales et la caractérisation des effets anisotropie spécifiques à l’usinage chimique du cristal de LGS font l’objet des travaux. Les études menées avec trois solvants (H3PO4, HCL et H2SO4) sur diverses coupes à simple et à double rotation du cristal couvrent les mesures du taux de dissolution, les états géométriques de surface et de profils non circularité. Il est montré que l’anisotropie dépend faiblement du bain d’attaque et qu’elle diffère de celle relative au cristal de quartz. Les résultats expérimentaux sont analysés à l’aide du modèle tensoriel de la dissolution anisotrope. Les constantes de dissolution ont été estimées. Des essais de simulation des formes usinées ont été menés
This work concerns the experimental study of anisotropic chemical dissolution of crystals belonging to the langasite family (LGS). This experimentalwork leads to the characterization of the anisotropic effects specific to the chemical etching of the crystal of LGS. The etching of several and double rotated cuts of crystal in three selected etchants (H3PO4, HCL and H2SO4) a1lows the measurements of dissolution rates, the study of the geometrical surfaces states and the evolution of initially circular profiles. It is shown that the anisotropy depends slightly of the etchant and it differs from that relating to the quartz crystal. The experimental results are analysed using the tensorial model of anisotropic dissolution. Dissolution constants are estimates. Simulations of etched surface profiles and out of roundness profiles are carried out

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Dilmahomed, Bocus Sadeck. "Test sans contact des circuits intégrés CMOS : observabilité et contrôlabilité du Latchup par microscopie électronique à balayage et microscopie à émission." Montpellier 2, 1992. http://www.theses.fr/1992MON20079.

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Le travail presente dans ce memoire s'inscrit dans le cadre du test sans contact des circuits integres cmos. Il concerne l'etude du latchup par microscopie electronique a balayage et microscopie a emission. Apres avoir fait le point sur le deverrouillage des dispositifs cmos par ses structures bipolaires parasites, les differents modes de declenchement sont analyses. Nous proposons deux nouvelles modelisations pour la caracterisation electrique du phenomene. La premiere concerne le regime statique et se traduit par un nouveau critere d'apparition de l'instabilite. La seconde concerne le regime dynamique et conduit a un critere de declenchement faisant intervenir les principaux parametres de la structure. Les mesures effectuees sur des vehicules de test fabriquees en technologies industrielles (1,5 et 2 m) valident ces modelisations. En caracterisation interne, nous montrons dans quelles mesure une irradiation electronique peut avoir un role actif sur la sensibilite au latchup d'un dispositif cmos lors de son test par faisceau d'electrons. Une modelisation de cette interaction nous conduit aux conditions optimales d'observation. Nous mettons en evidence les deux parametres cles que sont la dose d'electrons incidents et le champ d'extraction et determinons les valeurs critiques qui permettent un controle du declenchement du phenomene. Cette interpretation a ete validee sur les vehicules de test. Dans la suite, nous appliquons les methodes precedentes pour observer le developpement du latchup par microscopie electronique a balayage et microscopie a emission. Les resultats obtenus sur les vehicules de test et un microcontroleur sont presentes. Les possibilites temporelles et spatiales de chacune de deux methodes sont mises en evidence

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Choël, Marie. "Analyse quantitative des particules atmosphériques par microscopie électronique à balayage couplée à la spectrométrie d'émission X." Phd thesis, Université du Littoral Côte d'Opale, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011532.

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Les aérosols atmosphériques consistent en un mélange hétérogène de particules de différentes natures. La technique MEB-EDS permet de caractériser à la fois morphologiquement et chimiquement la fraction particulaire de l'aérosol à l'échelle de la particule individuelle. Pour rendre l'analyse représentative, un système de pilotage de la platine combiné avec un logiciel d'analyse d'image permet d'examiner en mode automatisé des milliers de particules par échantillon. Le développement de détecteurs X dotés de fenêtres minces, qui limitent l'absorption des éléments de faibles numéros atomiques, permet la détection du carbone, de l'azote et de l'oxygène, éléments très abondants dans les échantillons environnementaux. Pour bénéficier de ce progrès technologique rendant faisable l'analyse qualitative étendue à C, N, O, il convient en premier lieu d'optimiser le choix du substrat de collection des particules, afin que sa contribution spectrale soit différenciable de celle de la particule. A cette fin, une procédure de fabrication de plaquettes de bore a été mise au point. Par ailleurs, la technique MEB-EDS n'est pas standardisée pour l'analyse élémentaire quantitative de particules micrométriques dont le volume est plus petit que le volume d'interaction. Les performances d'un programme de quantification inverse par simulation des trajectoires électroniques au sein des particules par la méthode de Monte Carlo ont été évaluées pour des particules modèles de tailles comprises entre 0,25 et 10 µm. L'ensemble de la procédure analytique a permis d'atteindre des justesses estimées à +/-8,8% d'erreur relative moyenne, C, N et O compris.

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Mory, Claudine. "Étude théorique et expérimentale de la formation de l'image en microscopie électronique à balayage par transmission." Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112134.

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Cette thèse présente une étude théorique et expérimentale de la formation de l’image en microscopie électronique à balayage en transmission (STEM). A partir d’une description détaillée des divers éléments d’optique électronique intervenant dans la colonne entre le canon à effet de champ et l’échantillon, nous calculons, aussi complètement que possible, la forme et la taille de la sonde d’électrons incidents sur le spécimen. Cette modélisation permet d’estimer la résolution spatiale dans divers modes d’utilisation en image ou en microanalyse ponctuelle. L’interaction avec l’échantillon et le rôle des divers détecteurs sont ensuite pris en considération. Nous en déduisons la réponse percussionnelle de l’instrument pour les différents modes images du STEM. Une analyse des propriétés caractéristiques des images de phase en fond clair et incohérentes en fond noir annulaire est effectuée par comparaison d’images enregistrées digitalement dans les mêmes conditions expérimentales. La résolution spatiale, le contraste et le signal/bruit sont mesurés par analyse de Fourier, méthodes de corrélation et considérations statistiques. On en déduit les conditions de focalisation optimale et les limites de la méthode comme la résolution ponctuelle sur des agrégats quasi-atomiques. Ce travail se termine par une analyse des possibilités offertes par la combinaison de plusieurs signaux simultanés. Les applications qui en résultent sont nombreuses dans le domaine de la visualisation des petites particules métalliques, des macromolécules biologiques et des sections biologiques non colorées
This thesis contains a theoretical and experimental study of image formation in a dedicated scanning transmission electron microscope (STEM). Using a detailed description of the different optical elements between the field emission source and the specimen, one calculates the shape and size of the primary probe of electrons impinging on the sample. This modelization enables to estimate the spatial resolution in the different imaging or micro analytical modes. The influence of the specimen and the role of the various detectors are taken into account to calculate the point speed function of the instrument in STEM imaging modes. An experimental study of the characteristic properties of phase contrast bright field micrographs and incoherent dark field ones is performed by comparison of digitally recorded images in similar conditions. Spatial resolution, contrast and signal/noise ratio are assessed by correlation methods, Fourier analysis and statistical considerations; one can deduce the optimum focusing conditions. Limits such as the point resolution on quasi-atomic metallic clusters are determined and an analysis of the capabilities of signal mixing concludes this work. Applications are offered in various domains such as the visualization of small metallic particles, biomolecules and unstained biological sections

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Maldonado, José. "Étude et réalisation d'un système de traitement des images adapté à la microscopie électronique à balayage." Toulouse, INPT, 1987. http://www.theses.fr/1987INPT003H.

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Le travail est consacre a l'etude d'un systeme de traitement des images permettant de realiser l'acquisition et l'integration numerique d'images video tv, d'images electroniques et x issues d'un ensemble de microscopie et d'analyse et leur visualisation a l'aide d'une memoire d'images. On decrit l'architecture du systeme et le logiciel de traitement des images

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Zigah, Kwami Dodzi. "Analyse de surfaces par imagerie électronique." Rennes 1, 2009. http://www.theses.fr/2009REN1S048.

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Le développement de dispositifs électroniques de taille de plus en plus petite a obligé le monde scientifique à se doter d'outils pouvant analyser à l'échelle microscopique la réactivité d'une surface. C'est ainsi qu'est né le SECM (Scanning ElectroChemical Microscopy) ou microscopie électrochimique à balayage. Cette technique, dérivée des microscopies à champ proche (STM, AFM), permet d'observer de façon locale une surface en s'appuyant sur les propriétés des ultramicroélectrodes (UME). L'UME et la surface à analyser sont placées dans une solution électrolytique contenant un médiateur rédox. Le SECM fournit alors un véritable "pinceau" chimique qui va sonder la surface. La première partie de ces travaux a été consacrée à l'étude de surfaces de carbone conductrices et de surfaces de silicium isolantes, fonctionnalisées par une molécule rédox (ferrocène), stable à l'état oxydé et à l'état réduit. Nous avons ensuite étudié des systèmes plus complexes. Nous avons suivi pas à pas, à l'aide du SECM, la conception d'un édifice biocatalytique sur une surface conductrice et sur une surface isolante. Dans la dernière partie de cette thèse, nous nous sommes intéressés aux interfaces électrode/liquides ioniques. Les liquides ioniques sont des sels liquides à température ambiante qui sont de plus en plus utilisé en chimie comme substituant aux solvants classiques. A l'aide d'un modèle théorique, nous avons utilisé le SECM en conditions transitoires afin de déterminer de façon originale la valeur des coefficients de diffusion de molécules organiques dans ce type de solvant
With the progressive decrease in the size of electronic devices, scientists were obliged to develop tools capable of analyzing surface reactivity on microscopic level. This marked the birth of SECM (Scanning ElectroChemical Microscopy). This technique, derived from scan probe microscopy (STM, AFM) makes it possible the study a local area based on ultramicroelectrodes properties (UME). The UME and the surface to be analyzed are placed in an electrolyte solution containing a redox mediator. The SECM provides a real "brush" chemical that will probe the surface. The first part of this work focused on the study of conducting and insulating surfaces, composed of carbon and silicon respectively, which were functionalized by a stable redox molecule (ferrocene), at an oxidized and reduced state. We then studied more complex systems. We used the SECM method to fellow the biocatalytic formation on a conducting and an insulated surface. In the last part of this thesis, we studied the electrode/ionic liquid interfaces. Ionic liquids are salt liquids at room temperature, mostly used in chemistry as a substitute for conventional solvents. With a theoretical model, we used SECM in transient conditions, to determine the diffusion coefficients of organic molecules in this type of solvent

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Le, Floch Hervé. "Acquisition des images en microscopie electronique a balayage in situ." Toulouse 3, 1986. http://www.theses.fr/1986TOU30026.

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Chaine d'acquisition du signal image du mebis. Etude des sources de bruit associees aux detecteurs a semiconducteur et mise au point d'un processus de realisation de diodes de detection a barriere de surface. Conception d'une carte electronique compatible avec un microordinateur. Cette carte permet la numerisation, le stockage sur disquette et la visualisation des images fournies par le mebis

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Courtois, Eglantine. "Etude de la Précipitation des Carbures et des Carbonitrures de Niobium dans la Ferrite par Microscopie Electronique en Transmission et Techniques Associées." Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0103/these.pdf.

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L'étude que nous présentons est consacrée à la compréhension des mécanismes de précipitation des carbures et des carbonitrures de niobium dans la ferrite, précipitation qui confère aux aciers microalliés des propriétés mécaniques intéressantes. Pour cela on a recourt à la Microscopie Electronique en Transmission (MET) qui permet une caractérisation détaillée et quantitative de la microstructure grâce au croisement des différentes techniques d'observation et d'analyse qu'elle regroupe (METHR, METC, EFTEM, HAADF, EDX, EELS). La détection et la caractérisation chimique et structurale des précipités analysés sont délicates en raison de leurs tailles nanométriques et de la présence de la matrice de fer magnétique. Cette étude porte sur deux microalliages ferritiques modèles, Fe-Nb-C et Fe-Nb-C-N. La caractérisation de la cristallographie, la taille, la forme, la fraction volumique des précipités a été entreprise sur lames minces et répliques d'extraction en AlOx. Des analyses réalisées en Microscopie Ionique (MI) et en Sonde Atomique Tomographique (TAP) sont venues confirmer les résultats obtenus en MET. Des plaquettes de NbN, assimilables à des zones de Guinier Preston, ont été observées dans les premiers stades de précipitation dans le système Fe-Nb-C-N, coexistant avec des précipités Nb(C,N) déjà formés et de structure C. F. C. , en relation d'orientation de Baker-Nutting avec la matrice. A des stades de précipitation plus avancés, la composition chimique des précipités a été analysée quantitativement en EELS pour des particules aussi petites que 6 nm de diamètre. La caractérisation expérimentale révèle la coexistence de deux types de précipités dans le système Fe-Nb-C-N: (i) des nitrures de niobium purs et (ii) des carbonitrures de niobium sous stœchiométriques en métalloïdes, contenant une fraction atomique respective de carbone, croissante, et d'azote, décroissante, au cours de la cinétique de précipitation. Dans le but de comprendre l'évolution de la composition chimique de ces précipités, un modèle thermodynamique formel a été développé pour évaluer (i) les taux de germination et de croissance (théorie classique de la germination) et (ii) la composition chimique des germes et des précipités formés. Les résultats de ce modèle présentent un accord qualitatif excellent avec l'expérience. Les deux populations formées évoluent simultanément vers un équilibre, où les nitrures sont purs et moins nombreux mais plus grands que les carbonitrures, qui sont sous stœchiométriques
TEM study aims to further the understanding of the mechanisms of precipitation of carbides and carbonitrides in niobium microalloyed steels. In this work, two model ferritic alloys have been used. From a general point of view, TEM techniques have been consistently used for studying the crystallography, size, shape and volume fraction of the precipitates. Both thin foils and extraction replicasz in AlOx have been studied. Analysis performed with Tomographic Atom Probe (TAP) confirmed TEM results. At the early stages of precipitation, in Fe-Nb-C-N system, niobium nitride monoatomic platelets, such as Guinier Preston zones, have been simultaneously with already formed precipitates Nb(C, N), with a F. C. C. Structure and in Baker-Nutting relationship with the matrix. For more advanced stages of precipitation, the chemical composition of nanoparticles as small as 6 nm in diameter, is determined by EELS. Experiments indicate the coexistence of two types of precipitates : (i) pure niobium nitrides and (ii) mixed niobium carbonitrides with increasing carbon fraction and decreasing nitrogen during the precipitation kinetic. In order to understand the chemical composition evolution of these precipitates, a thermodynamical formalism has been developed to evaluate (i) the nucleation and growth rates (classical nucleation theory) and (ii) the chemical composition of nuclei and existing precipitates. The results of this model are in excellent qualitative agreement with the experiments, that is both populations evolve simultaneously in equilibrium, and nitrides are found in a lower number but with a larger size than carbonitrides

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Veleva, Miléna. "Microscopie électronique à effet tunnel : contribution à l'étude du rôle de la pointe." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1996. http://www.theses.fr/1996ECAP0476.

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Le but de ce travail, a ét de comprendre l'influence de divers paramètres sur la résolution et les interactions entre la pointe et l'échantillon (tension de la polarisation V en effet tunnel et en effet de champ, distance pointe-échantillon D et forme de l'apex de la pointe). L'approche utilisée est basée sur un modèle semi-classique qui permet de déterminer l'évolution de la barrière de potentiel, du champ électrique, de la distribution spatiale du courant tunnel et son intensité. L'étude du champ électrique montre qu'il est très localisé à l'apex de la pointe relativement délocalisé à la surface de l'échantillon. [. . . ] La résolution latérale d'ordre atomique apparaît impossible sans la présence d'une protubérance de taille atomique à l'apex de la pointe. La résolution verticale est de 0. 01nm (résolution supposée sur le courant tunnel de 0. 1nA) pour D=1nm et V-100mV et se détériore lorsque V et D augmentent. Un potentiel image PIm, adapté à la géométrie de la pointe, est introduit dans les calculs. Il dépend de la courbure locale de la pointe seulement dans les cas où celle-ci est très faible (en présence d'une protubérance atomique). Les résultats obtenus sur l'étude du contrastet d'une marche atomique par modélisation, en bon accord avec l'expérience, mettent en évidence les effets imprtants de convolution entre la pointe et l'échantillon en imagerie. Sur des surfaces d'or étudiées par STM à l'air et à température ambiante (J=1nA, V=100mV), nous avons observé une diffusion très importante de la couche atomique superficielle sous le champ électrique de la pointe qui se manifeste par la formation de "festons" périodiques orientés dans le sens du balayage. Le coefficient de diffusion déterminé sous champ éléctrique es D=10-13cm2/s comparé à 10-15cm2/s en conditions normales. Des études de champ électrique en nanolithographie sont également réalisées.

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Pascal, Hubert, and Jean-Michel Martin. "Modification des surfaces par frottement : apport des techniques de microscopie à force atomique et à balayage électronique." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1994. http://www.theses.fr/1994ECDL0042.

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Les microscopes à force atomique (AFM) et à force latérale (LFM) permettent de réaliser respectivement, dans l'espace réel, des images topographiques et des images en force latérale de matériaux très variés, avec une résolution exceptionnelle pouvant aller jusqu'à la dimension atomique. Cette étude a deux objectifs. Le premier est de situer l'AFM par rapport aux autres moyens d'observation des surfaces. Le second est d'utiliser un LFM ambiant en tant que microtribomètre afin d'investir les phénomènes de frottement et d'usure à l'échelle du nanomètre. Dans un premier temps, à partir de traces d'usure macroscopiques faites par un test tribologique classique sur une céramique (du carbure de silicium SIC polycristallin) et un dépôt pulvérisé (du bisulfure de molybdène MoS2), nous montrons que l'AFM confirme et complète les observations réalisées en microscopie optique et à balayage électronique. Le contraste restitué par une technique permet de pallier les artefacts technologiques et les incertitudes de l'autre. Pour comprendre l'origine du très faible coefficient de frottement (0,001) des couches de MoS2, les investigations se sont poursuivies à l'échelle atomique. Elles confirment certaines hypothèses échafaudées à partir d'observations de films minces (TEM, HRTEM. . . ) concernant l'implication de la structure cristalline dans le supra-frottement du MoS2. Dans un deuxième temps, la littérature ayant révélée que l'information est tributaire de l'appareil (pointe, levier) et de la physique du contact, nous modélisons le LFM pour comprendre et diminuer l'influence de l'appareil sur la mesure, de manière à pouvoir nous focaliser sur la denaturation physique. L'étude du contact révèle l'implication de la morphologie dans la force latérale, qui se décompose en une composante interfaciale induite par le frottement et une locale liée a la topographie. Cette distinction est a l'origine des deux procédures de calibration en force latérale proposées. Ensuite, nous nous sommes intéressés à l'influence de la composante en frottement sur la résolution d'image. Pour cela, nous avons modifié la physicochimie d'une surface de silice pure et d'un dépôt métallique de cobalt en travaillant en milieu liquide (eau, huile, alcool). Une conséquence du frottement est une usure faible à l'échelle du nanomètre. Pour appréhender les processus d'usure à cette échelle, nous adaptons une méthode de triboscopie au LFM
The atomic force (AFM) and lateral force microscope (LFM) allow respectively to achieve, in the real space, topographic images and lateral images of various materials. The resolution is uncommon and reach the atomic scale. This study has two main purposes. The first is to locale the AFM in comparison with others techniques of surfaces observation. The second is to use at room temperature a LFM as a micro-tribometer with in order to investigate the friction and wear phenomenas at nano-scale. First, from wear macroscopic tracks made by classic tribologic test on a ceramic (the polycristalline silicon carbide) and on a sputtered film (the molybdenum disulphide), we show that AFM confirms and completes the observations achieved by optical or electronic beam microscopy. The restored contrast by a technique allow to alleviate the artefacts and the doubt of each others. To understand the origin of the very weak coefficient of friction (0. 001) of MoS2 deposits, the investigations has been continued at atomic scale. They confirm certain hypothesis built up from thin films observations (TEM, HRTEM. . . ) concerning the role of the crystalline structure in superlubricity of MoS2. Second, the literature having revealed that the information is dependent on the apparatus (tip, lever,. . . ) and the physics of contact, we model the LFM mechanical structure to understand and to reduce the apparatus influence on the measurements, in order to focus them on the physics distortion. The contact study exhibits role of the surface morphology in lateral force measurements. This force is made of one interfacial component induced by friction and a local one linked to topography. This distinction is the starting point of two suggested calibration procedure in lateral force. After, we are interested in the friction component influence on the image resolution. For that, we modify the surface physicochemistry of pure silica and cobalt metallic deposit by working in liquid environment (water, oil, alcohol. . . ). A friction consequence is a very weak wear at nano-scale. To investigate the wear process at this scale, we adapt to LFM a triboscopic method

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Butty, Pascal. "Activité antifongique et mode d'action des allylamines sur les dermatophytes : évaluation de la concentration minimale inhibitrice et étude en microscopie électronique." Montpellier 1, 1991. http://www.theses.fr/1991MON13517.

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Thomas, Anthony. "Étude de la croissance de couches d'azaacènes sur des surfaces métalliques et d'oxydes." Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0370/document.

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Ce travail de thèse est consacré à l’étude de la croissance de fines couches organisées d’azaacènes par microscopie à effet tunnel (STM) spectroscopie de différence de réflectance (RDS) sous ultravide. Ces molécules, en plus de présenter des propriétés de semi-conducteur en couches minces, ont été fonctionnalisées afin de permettre la croissance de structures hautement organisées via la formation de liaison hydrogène. La croissance d’une monocouche de 6,17-dihydro-6,8,15,17-tetraazaheptacène (DHTA7) a été étudiée sur Au(111) et comparée avec la croissance du 5,14-dihydro-5,7,12,14-tetraazapentacène (DHTAP), réalisée précédemment au laboratoire. Ainsi le rajout d’un groupement phényle supplémentaire à chaque extrémité du DHTAP provoque, notamment, une diminution des interactions intermoléculaires. La croissance du DHTAP a été étudiée sur différentes surfaces : Cu(110), Cu(110)-(2x1)O et Al2O3/Ni3Al(111). Il a ainsi été montré que la molécule s’adsorbe à plat sur Cu(110) le long de la direction [1 ̅10] et forme une liaison covalente entre les atomes N et les atomes de Cu. Sur Cu(110)-(2x1)O, les molécules de DHTAP sont absorbées le long de la direction [001] du substrat. Les molécules de DHTAP forment ici une phase HOC (High Order Commensurate en anglais) unidirectionnelle composée d’un bloc de 7molécule dans la direction [1 ̅10]. Sur Al2O3/Ni3Al(111) l’adsorption en première couche est dominée par les défauts de l’oxyde. Bien que la nature du substrat joue un rôle important sur l’autoassemblage moléculaire en monocouche, des structures ordonnées similaires ont été observées sur Cu(110), Cu(110)-(2x1)O et Al2O3/Ni3Al(111) en multicouche par STM et RDS
This thesis is devoted to the study of the growth of organized thin layers of azaacenes by scanning tunneling microscopy (STM) and reflectance difference spectroscopy (RDS) spectroscopy in ultra-high vacuum. These molecules, in addition to having semiconductor properties in thin films, have been functionalized to allow the growth of highly organized structures via hydrogen bond formation. The growth of a monolayer of 6,17-dihydro-6,8,15,17-tetraazaheptacene (DHTA7) was studied on Au (111) and compared with the growth of 5,14-dihydro-5,7,12,14-tetraazapentacene (DHTAP), previously performed in the laboratory. Thus the addition of an additional phenyl group at each end of the DHTAP causes, in particular, a decrease in intermolecular interactions. The growth of DHTAP was further studied on different surfaces: Cu(110), Cu(110)-(2x1)O and Al2O3/Ni3Al(111). It has been shown that the molecules adsorb flat on Cu (110) along the [1 ̅10] direction and form a covalent bond between N atoms and Cu atoms. On Cu(110)-(2x1)O, the DHTAP molecules are absorbed along the [001] direction of the substrate, which in this case is the direction of the dense CuO rows. Here, the DHATP molecules form a unidirectional High Order Commensurate (HOC) phase composed of a 7-molecule block along the [1 ̅10] direction. On Al2O3/Ni3Al(111) the adsorption in the first layer is dominated by the defects of the oxide layer. Although the nature of the substrate plays an important role in molecular self-assembly in the monolayer, similar ordered structures have been observed on Cu(110), Cu(110)-(2x1)O and Al2O3/Ni3Al(111) for DHTAP multilayers by STM and RDS

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Kurdi, Rana al. "Assemblages bidimentionnels de VE-cadhérine humaine : études biochimiques et structurales par microscopie électronique." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2004. http://www.theses.fr/2004GRE18003.

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Les cadhérines classiques sont des molécules d'adhérence cellule-cellule dépendante du calcium. Ces glycoprotéines transmembranaires sont constituées d'une partie extracellulaire composée de cinq domaines homologues reliés par régions inter-domaines qui portent des sites de fixation pour l'ion calcium, d'une partie transmembranaire et d'une courte région cytoplasmique fortement conservée. Le domaine cytoplasmique est responsable de l'association des caténines assurant à leur tour l'ancrage des cadhérines au cytosquelette. Les alignements de séquence de ces diverses parties ont permis de classifier les cadhérines classiques en deux types (types I et II). La partie extracellulaire des cadhérines classiques sert d'interface responsable des contacts cellule-cellule et constitue le déterminant majeur de la spécificité de liaison cellulaire. Les interactions régies par l'ectodomaine ainsi que le rôle respectif attribué à chacun des domaines restent encore à nos jours un sujet de controverse. Dans le but de comprendre les mécanismes moléculaires d'auto-assemblage des cadhérines, nous nous sommes focalisés sur l'étude structurale d'un type II de cadhérines classiques, la VE-cadhérine humaine spécifiquement exprimée dans l'endothélium vasculaire. Nous avons choisi d'exprimer par voie recombinante les quatre premiers domaines EC1-EC4 fusionnés à une étiquette polyhistidine en C-terminal et nommée VE-EC1-EC4His. Cette construction nous a permis, par la technique d'adsorption aux lipides fonctionnalisés chélatant le nickel et études par microscopie électronique, d'établir un modèle moléculaire qui relèverait des conditions physiologiques au niveau de l'espace inter-endothélial
Classic cadherins are Ca2+-dependant cell-cell adhesion molecules. They are transmembrane glycoproteins that consist of a long extracellular domain composed of five homologous tandem repeated domains fixing ion calcium, one trans-membrane domain, and a rather short and highly conserved cytoplasmic domain. The cytoplasmic domain is essential for association with catenins, the ensuing linkage of cadherins to the cytoskeleton. The sequence alignment analysis of these molecules allowed their classification into two classical cadherins types I and II in addition to desmosomal cadherins. The extra-cellular domain of classic cadherins serves as an interface responsible for cell-cell binding and determination of binding specificity. The homophilic binding and the individual domains attribution in such a mechanism are poorly understood. In order to elucidate the molecular mechanisms governed in the self-assembly of cadhérines, we focused our investigation in understanding, by structural studies of a type II classic cadherin, the human VE-cadherin specifically expressed in Vascular Endothelial cells. We produced a recombinant fragment encompassing the first four domains EC1-EC4 with a His-tag at the C-terminus named VE-EC1-EC4His. Using conventional lipids containing a Ni2+-chelating group for protein bindings and electron microscopy studies permit us to elaborate a molecular model which could be relevant of physiological conditions at the inter-endothelial space

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Belissard, Jordan. "Extraction d'informations tridimensionnelles d'images obtenues par microscopie électronique en vue de dessus." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAM065.

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L’industrie de la microélectronique est animée par une croissance exponentielle ininterrompue depuis le milieu du XXème siècle. Cette croissance, longtemps soutenue par la réduction de la taille de grille des transistors, est aujourd’hui portée par les innovations sur les formes complexes des transistors de nouvelle génération (Fin-FET, etc…). Afin de contrôler les étapes de conception de ces transistors, l’industrie du semi-conducteur a besoin d’outils de métrologie adaptés à ces nouvelles architectures pour lesquelles les caractéristiques géométriques influent directement sur les performances. Depuis plusieurs décennies, le CD-SEM (Critical Dimension Scanning Electron Microscope) est l’outil de référence pour mesurer la taille des motifs dans un environnement de production. Cependant, le CD-SEM ne permet pas, aujourd’hui, d’obtenir des mesures tridimensionnelles et les équipements de métrologie spécialisés dans les mesures 3D (AFM, FIB-STEM, Scattérométrie) ne sont pas compatibles avec les contraintes de production (temps de mesure, coût, destructivité, etc…).Depuis plusieurs années, des travaux de recherche, à l’instar de cette thèse, ont pour objectif de déterminer une méthode de métrologie tridimensionnelle basée sur l’utilisation du microscope électronique à balayage. L’approche retenue dans le cadre de ces travaux de thèse est la reconstruction géométrique basée sur l’inversion d’un modèle de simulation d’images de microscopie électronique à balayage. Cette approche nécessite l’utilisation d’un modèle de simulation rapide, performant et avec un minimum d’information a priori sur la géométrie. Au cours de cette thèse, nous avons développé deux modèles de simulation d’images SEM : Synthsem2 et Synthsem3. Le premier est un modèle paramétrique, rapide et performant, mais pas suffisamment indépendant de la géométrie pour l’application visée. En revanche, ce modèle s’avère utile pour d’autres applications et a fait l’objet d’un transfert industriel à une entreprise partenaire. Le deuxième modèle développé, Synthsem3, est un modèle totalement indépendant de la géométrie et calibré à partir de données obtenues par simulation Monte-Carlo. Ce modèle a également fait l’objet d’un transfert industriel à une entreprise partenaire.Le modèle Synthsem3 nous a permis d’étudier la sensibilité du signal de microscopie électronique aux variations de paramètres géométriques d’intérêt. Plusieurs conditions d’acquisition (énergie, inclinaison du faisceau) ont été étudiées afin de construire des tables de sensibilité pour chaque paramètre en fonction des caractéristiques géométriques du motif. Il en ressort notamment que l’estimation de la hauteur d’un motif à partir d’un signal SEM formé par un faisceau non incliné, est hautement incertaine, alors que l’utilisation d’un faisceau incliné améliore nettement l’incertitude. Nous avons ensuite procédé à la résolution du problème inverse par la méthode de Gauss-Newton, en utilisant un calcul analytique du gradient du modèle Synthsem3. Nous avons montré la possibilité de reconstruire une géométrie, sans information a priori sur celle-ci, à partir d’une image de microscopie électronique à balayage sans bruit, avec un faisceau non incliné. En présence de bruit dans le signal, la résolution est instable, conformément aux résultats de l’analyse de sensibilité paramétrique. Enfin, nous avons montré que l’inclinaison du faisceau améliore nettement la stabilité de la résolution du problème inverse.Ces travaux sont le point de départ de plusieurs projets à l’étude au sein du laboratoire d'accueil (CEA Leti) et de l’entreprise partenaire à laquelle nous avons transféré la technologie, en vue d’une future commercialisation
The microelectronics industry has been driven by an uninterrupted exponential growth since the mid-twentieth century. This growth, long supported by the reduction of the transistors gate size, is now driven by innovations on the complex shapes of new-generation transistors (Fin-FET, etc ...). In order to control the design stages of these transistors, the semiconductor industry needs metrology tools adapted to these new architectures for which the geometric characteristics directly influence the performances. For several decades, the Critical Dimension Scanning Electron Microscope (CD-SEM) has been the reference tool for measuring pattern size in a production environment. However, the CD-SEM does not allow, today, to obtain three-dimensional measurements and metrology equipment specialized in 3D measurements (AFM, FIB-STEM, Scalerometry) are not compatible with the production constraints (measurement time, cost, destructiveness, etc ...).For several years, research studies, like this thesis, have aimed to determine a three-dimensional metrology method based on the use of the scanning electron microscope. The approach adopted in this thesis is the geometric reconstruction based on the inversion of a simulation model of scanning electron microscopy images. This approach requires the use of a fast simulation model, efficient and with a minimum of prior information on the geometry. During this thesis, we developed two SEM image simulation models: Synthsem2 and Synthsem3. The first is a parametric model, fast and efficient, but not sufficiently independent of the geometry for the intended application. On the other hand, this model is useful for other applications and has been the subject of an industrial transfer to a partner company. The second model developed, Synthsem3, is a model totally independent of geometry and calibrated from data obtained by Monte-Carlo simulations. This model has also been the subject of an industrial transfer to a partner company.The Synthsem3 model allowed us to study the sensitivity of the electron microscopy signal to the variations of geometric parameters of interest. Several acquisition conditions (energy, inclination of the beam) have been studied in order to build sensitivity tables for each parameter according to the geometrical characteristics of the pattern. In particular, the estimation of the height of a pattern from a SEM signal formed by a non-tilted beam is highly uncertain, while the use of a tilted beam greatly improves the uncertainty. We then proceeded to solve the inverse problem by the Gauss-Newton method, using an analytical calculation of the gradient of the Synthsem3 model. We have shown the possibility of reconstructing a geometry, without prior information on it, from a noiseless scanning electron microscopy image, with a non tilted beam. Using a noisy signal, the resolution is unstable, in accordance with the results of the parametric sensitivity analysis. Finally, we have shown that the inclination of the beam clearly improves the stability of the resolution of the inverse problem.This work is the starting point for several projects under study in the host laboratory (CEA Leti) and the partner company to which we transferred the technology for future commercialization

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Belhaj, Mohamed. "Contribution à l'étude des effets de charge dans les isolants soumis à une irradiation electronique." Reims, 2001. http://www.theses.fr/2001REIMS012.

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L'étude du comportement électrique des isolants sous irradiation électronique concerne plusieurs domaines aussi bien fondamentaux que pratiques de la physique. Dans certains d'entre eux, telles que la microscopie éléctronique, la microanalyse par spectroscopie d'émission X, la lithographie électronique, etc. . , le piégeage d'une charge électrique, quipeut accompagner l'irradiation électronique de tels matériaux, est considéré comme une source d'artefacts. Dans d'autres domaines, l'irradiation électronique peut constituer au contraire un moyen priviliégé pour étudier les propriétés de transport et de localisation de charge des isolants en y injectant sans le recours d'une électrode, une charge électrique d'une manière locale et contrôlée. Ce mémoire, est subdivisé en tois parties principales. Dans la première partie, les aspects expérimentaux liées au processus d'injection d'une charge par faisceau d'éléctron dans l'isolant sont traités. Des nouvelles techniques de mesures dynamiques de la charge accumulée et/ou du potentiel électrique crée à la surface de l'isoalnt sont décrites. . . .

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Marty-Dessus, Didier. "Caractérisation en profondeur par imagerie acousto-électronique et photoacoustique de composants silicium." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30019.

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L'evolution et le developpement des circuits integres imposent la mise en oeuvre de tests avec des fonctionnalites de haut niveau. Le but de notre travail a consiste a caracteriser en profondeur des structures ou des defauts enterres dans ces composants silicium en utilisant le principe de l'emission acoustique induite par un faisceau d'electrons ou laser. Le principe de la microscopie electronique et acoustique a balayage est detaille, plus particulierement une synthese des deux: le microscope acousto-electronique, ainsi que la realisation d'un microscope photoacoustique. L'etude theorique du signal ultrasonore genere par le faisceau incident dans le silicium est effectuee. Les differentes methodes de traitement de e signal mises en oeuvre pour l'analyse en profondeur des composants sont egalement detaillees. Plusieurs exemples d'images obtenues avec les deux types de microscopies sont regroupes dans le dernier chapitre et mettent en evidence l'interet de ces methodes pour l'etude non-destructive de composants en microelectronique

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Gourmala, Ouassila. "Optimisation de la croissance de GaN de bonne qualité par HVPE et ELO-HVPE." Clermont-Ferrand 2, 2010. http://www.theses.fr/2010CLF22032.

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L'objectif de ce travail de thèse est l'optimisation du processus de croissance HVPE (Hydride Vapour Phase Epitaxy) de Gan de bonne qualité à travers des études systématiques en fonction de plusieurs paramètres expérimentaux (Substrat de base, orientation cristallographique, conditions de croissance) et en s'appuyant sur différentes techniques de caractérisation otique et physique (la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM), la photoluminescence (PL), la réflectivité, la micro- photoluminescence (µ-PL), la micro-réflectivité, et la microscopie électronique à transmission (TEM). Le but est de maîtriser la croissance de couches épaisses de GaN par HVPE et ELO-HVPE (Epitaxial Lateral Overgrowth) et de démontrer la faisabilité de structures de GaN à l'échelle sub-micronique

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Jiang, Chang Zhong. "Microscopie électronique à balayage analytique : simulation par techniques de Monte Carlo de la détection coaxiale des électrons rétrodiffusés." Lyon 1, 1999. http://www.theses.fr/1999LYO10109.

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En microscopie electronique a balayage (meb), le contraste du materiau et le contraste topographique des electrons retrodiffuses depend notablement des angles d'incidence et de collection. Dans une premiere partie nous proposons une geometrie particuliere correspondant a une detection coaxiale des electrons retrodiffuses. Nous montrons que l'avantage principal de cette geometrie est d'augmenter la sensibilite au numero atomique tout en minimisant le contraste topographique. Les caracteristiques du microscope a employer sont etudiees pour definir les conditions d'obtention d'un faible diametre de faisceau. Le systeme experimental presente un ensemble des parametres ajustables (energie primaire, perte d'energie, angle d'incidence et angle de collection) dont les influences conjuguees sont difficiles a prevoir. Pour preciser les conditions experimentales, nous avons choisi de simuler les trajectoires electroniques dans les materiaux d'etude. Nos simulations sont faites en utilisant la methode de monte carlo et en supposant un echantillon amorphe bombarde par un faisceau ponctuel d'electron. L'interaction electron-matiere et la technique de monte carlo sont decrites dans la deuxieme partie. Nous avons utilise des sections efficaces elastiques calculees par la methode du developpement en ondes partielles. Nous decrivons l'interaction inelastique en utilisant l'approximation des pertes continues de bethe. Dans la derniere partie, nous avons presente les resultats de la simulation et discute en detail les influences des differents parametres sur les taux de retrodiffusion d'un echantillon massif et d'une couche mince. Les caracteristiques les plus importantes (par exemple : contraste en z, contraste topographique, rapport signal sur bruit, resolution spatiale, etc. ) sont aussi discutees. La simulation permet de trouver comment ajuster les parametres disponibles du microscope, par rapport aux valeurs de z mises en jeu, pour atteindre les objectifs juges prioritaires.

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