Дисертації з теми "Sol-gel approach"
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Vinogradov, A. V., and V. V. Vinogradov. "Low-temperature Sol-gel Approach for Creating New Functional Nanomaterials." Thesis, Sumy State University, 2013. http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35209.
Анотація:
It is well-known that production of a crystal matrix is as a rule accompanied by using hightemperature
processing which considerably limits the area of applied use of the objects. In the present
work, we consider new approaches aimed at formation of crystalline highly active oxide phases without using
annealing stage by achieving deep intercomponent penetration of disperse particles at the nanolevel
during the sol-gel process reactions. The use of these approaches was possible in a single stage for the first
time: 1) entrapment of various biological objects in a ceramic biocompatible matrix necessary for obtaining
vaccines of new generation; 2) doping a crystal lattice up to 10at. % usingsoft chemistry method; 3) chemical
modification of biopolymers for the purpose of developing high-level operational characteristics. In this
work, trends in forming crystals from solutions for existing ceramic matrices are analyzed for the first
time. The main objects of study are materials of modified titania and alumina.
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Morigi, Francesca. "A green approach to mesoporous silica particles synthesis by sol-gel chemistry." Master's thesis, Alma Mater Studiorum - Università di Bologna, 2017. http://amslaurea.unibo.it/13434/.
Анотація:
Mesoporous silica materials have a wide variety of applications in different sectors depending on their characteristic porosity, particle dimensions and functionalization. They are used as heterogeneous catalyst agents in industrial synthesis, stationary phase in chromatography or in biomedical applications as drug delivery systems. Consequently a significant number of studies have focused on the development of preparation methods that allow the regulation of the pore size and pore morphology of the silica. This thesis work, conducted at UCC (University College Cork, Ireland), aims to find a “greener” path than the one traditionally used to synthesize good quality mesoporous silica particles. It is a preliminary work whose purpose is to determine if it can be considered viable to start further systematic research in this direction. Nowadays it is impossible to ignore the need of an environmentally sustainable approach towards chemical synthesis and processes design. Green Chemistry and its Twelve Principles are central to the development of the mesoporous silica material preparation procedure utilized within this research. A modified Stöber sol-gel method of synthesis was chosen for its intrinsically green features: it is a batch process, the reaction takes place at room temperature and one of the main solvents is water. This study focuses on changing those aspects of the “standard” procedure which are not so environmentally friendly: the second solvent (alcohol), the surfactant (most commonly CTAB) and the post synthesis hydrothermal treatment. In particular Sodium Alginate, a polysaccharide extracted from the cell wall of brown seaweed, is the surfactant of choice. Until now no works have been reported on the use of alginate as a direct anionic surfactant template. Characterization of obtained silica particles was performed employing N2 sorption for information about porosity and SEM and TEM imaging to evaluate particles aggregation, aspect and size.
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Winkler, Robert. "Developement of an "all-in-one" approach for the synthesis of silica-based hybrid materials." Thesis, Montpellier, 2019. http://www.theses.fr/2019MONTS075.
Анотація:
Ce travail de thèse porte sur la synthèse de nouveaux précurseurs d'organosilane et leur utilisation dans des matériaux hybrides à base de silice par une approche tout-en-un pour l'extraction de terres rares.Pour atteindre cet objectif, cinq précurseurs d'organosilane ont été synthétisés avec un bon rendement. Premièrement, ces nouveaux précurseurs ont été utilisés pour élaborer des matériaux hybrides à base de silice dense (SHM). La caractérisation de la structure locale par FTIR et de la mésostructure par SAXS du SHM final a permis de mettre en évidence le lien entre les interactions chimiques et physiques entre les groupes fonctionnels des précurseurs et les autres espèces présentes dans le mélange réactionnel qui déterminent la connectivité locale du réseau siloxane et la mésostructure des matériaux obtenus (phases lamellaire et hexagonale 2D). Deuxièmement, afin d'améliorer les propriétés du matériau, une approche innovante en deux étapes a été proposée. La première étape est basée sur la structuration de mélanges binaires alcool/eau afin d’influencer le comportement à l’agrégation des nanoparticules de silice préparé à partir de tétraéthyl orthosilicate. Ainsi, une surface spécifique remarquable de 2000 m² g-1 a pu être obtenue. Dans une seconde étape, les conditions de réaction conduisant aux matériaux ayant la plus grande surface spécifique ont été utilisées avec l’addition d’un précurseur d’organosilane synthétisé ne présentant pas de groupe fonctionnel générant de forte interaction physico-chimique. Les résultats montrent le potentiel de cette approche pour adapter les propriétés des matériaux obtenus. Enfin, les SHM synthétisés à partir de précurseurs d'organosilane purs ont été testés avec succès pour l'extraction sélective et efficace d'éléments tel que des terres rares présents dans un lixiviat modèle d’aimant NdFeB.Ces travaux offrent des perspectives prometteuses pour la synthèse « tout-en-un » de SHM à applications directesIn this work, we investigated the synthesis of new organosilane precursors and their polymerization to silica hybrid materials with REE extracting properties via an all-in-one approach.To reach this goal, five organosilane precursors were synthetized in good yield. First, these new precursors were used to elaborate dense silica hybrid materials (SHM). The characterization of the local structure by FTIR and of the mesostructure by SAXS of the SHMs highlighted the link between the chemical and physical interactions between the headgroups of the precursors and the others species existing in the reaction mixture. These interactions drive the local connectivity of the siloxane network and the mesostructure of the obtained materials (lamellar and 2D hexagonal phases). Second, in order to improve the material properties, an innovative approach in two steps was proposed. The first step was based on the structuring of binary alcohol/water mixtures to influence the aggregation behavior of silica nanoparticles prepared from tetraethyl orthosilicate (TEOS). Here, a remarkable specific surface area of 2000 m2 g-1 was achieved. In a second step, the reaction conditions that lead to materials with the highest specific surface area were used in combination with the synthesized organosilane precursors. The results show the potential of this approach to tailor the properties of the obtained materials. Finally, the SHMs synthesized from the pure organosilane precursors were successfully tested for the selective and efficient extraction of rare earth elements present in a simulated leachate of NdFeB magnets.This work offers promising prospects for the "all-in-one" synthesis of SHMs with direct applications
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Betrabet, Chinmay Suresh. "Inorganic-organic hybrid materials and abrasion resistant coatings based on a sol-gel approach." Diss., Virginia Tech, 1993. http://hdl.handle.net/10919/40188.
Анотація:
Novel inorganic-organic hybrid materials made previously in the laboratory have
utilized acids catalysts such as HCI, acetic acid, toluene sulfonic acid and polystyrene sulfonic acid to catalyze the sol-gel reaction. The sol-gel reaction can also be catalyzed under near neutral (i.e. 5 < pH < 7) and basic conditions. The effects of synthesizing hybrid materials under near basic and basic conditions has not been studied.
Attempts to synthesize hybrid materials from polytetramethylene oxide (PTMO) end functionalized with triethoxy silyl groups and, tetraethylorthosilicate (TEOS) under basic conditions met with only partial success. The films obtained had low mechanical stability. This was attributed to the low reactivity of the triethoxy species under neutral and basic conditions. In contrast, films with good mechanical stability were obtained when the TEOS was replaced with titanium tetraisopropoxide (TIOPR). The microstructure of the TIOPRlPTMO hybrid synthesized under near neutral conditions was generally similar to the acid catalyzed PTMOffIOPR hybrids.Ph. D.
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Faustini, Marco. "Nanopatterning through bottom-up approach : an alternative way for data storage devices." Paris 6, 2011. http://www.theses.fr/2011PA066286.
Анотація:
Ces travaux de thèse ont consisté à développer de nouveaux systèmes pour le stockage magnétique de données en utilisant une méthode non-lithographique, peu chère et facilement transposable à l’échelle industrielle. Pour ce faire, des films céramiques nanoperforés ont été préparés à partir de solutions sol-gel et de copolymères à blocs permettant l’organisation de la matrice inorganique en utilisant la technique de dépôt « trempage/retrait ». La composition des solutions et les paramètres de dépôts ont été étudiés et optimisés de manière à contrôler les paramètres structuraux des films nanoperforés (diamètre des perforations, distance entre les perforations, etc. ). Une texturation micrométrique peut ensuite être ajoutée à la texturation nanométrique des films par l’utilisation de la lithographie rayons X ; la profondeur des perforations peut être, elle, contrôlée par gravure physique. Les nanostructures obtenus on été utilisée comme substrat pour le dépôt de matériaux magnétiques. Le système le plus prometteur constitué de nanoplots entourés par un film continu et présentant une anisotropie magnétique perpendiculaire on été obtenus en déposant des multicouches Co/Pt par pulvérisation. Les nanoperforations servent de point d’ancrage aux domaines magnétiques et peuvent être utilisées pour créer des nouveaux dispositifs permettant le stockage des données. La méthodologie développée pour la préparation de films nanostructures a également été appliquée à la préparation de matériaux pour application optique et pour la réalisation de dispositifs nanofluidiques
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Brown, Kimberly Ann. "An analysis of a new approach to sol-gel synthesis the reaction of formic acid with TEOS /." College Park, Md. : University of Maryland, 2005. http://hdl.handle.net/1903/2979.
Анотація:
Thesis (Ph. D.) -- University of Maryland, College Park, 2005.Thesis research directed by: Chemical Engineering. Title from t.p. of PDF. Includes bibliographical references. Published by UMI Dissertation Services, Ann Arbor, Mich. Also available in paper.
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Brown, Michael Edward. "APPROACHES TO MOLECULAR IMPRINTING ON POLYSILOXANE SCAFFOLDS." UKnowledge, 2007. http://uknowledge.uky.edu/gradschool_theses/469.
Анотація:
Molecular imprinting, a common method used in separations and chromatography to isolate specific molecules via surface binding, has been adapted for applications in biomaterials and related sciences. The objective of this study was to determine the effectiveness of different approaches to molecular imprinting by testing for preferential binding of protein on polysiloxane scaffold surfaces. To test preferential rebinding, the scaffolds were exposed to a mixture of the template protein and a competitor protein with similar size but different chemistry. Lysozyme-imprinted polymers rebound 8.13 0.99% of lysozyme without any competition and 5.1 0.3% of the protein during competition. Lysozyme C peptide was imprinted into polysiloxane scaffolds to investigate the epitope approach to molecular imprinting. Without competition, 8.95 11.53% of the lysozyme preferentially bound to the scaffolds, while under competition 1.85 9.47% bound to the scaffolds. Lastly, bone morphogenetic protein 2 (BMP-2) was imprinted into the polymer scaffolds. Results revealed that BMP-2 imprinted scaffolds bound 10.09 6.625% under noncompetitive conditions and a very small 0.65 4.55% during competition. Trends of preferential binding via peptide imprinting and BMP-2 imprinting can be seen, and show promise in future tissue engineering material applications and biomaterial compatibility.
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Cerqueira, Andreia Filipa Lages. "Evaluation of bioactive coatings for titanium surfaces: a proteomic approach." Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 2022. http://dx.doi.org/10.6035/14112.2022.779425.
Анотація:
Titanium is among the most commonly used metals as a standard treatment for bone defects. Despite its excellent mechanical and biocompatibility properties, Ti is relatively bioinert and surface modifications are necessary to improve its bioactivity. The sol-gel process allows this modification through the development of coatings with controlled release of bioactive compounds. On the other hand, the growing demand for biomaterials with better performances created the need to develop new in vitro methods more predictive of in vivo results. Considering this, the application of proteomics represents an interesting alternative to be explored. Herewith, the present doctoral thesis aimed to develop sol-gel coatings doped with different bioactive compounds and its characterization employing proteomics to determine predictive biomarkers of possible in vivo results.Programa de Doctorat en Ciències Biomèdiques i Salut
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Kümmel, Monika. "Nanocraters : a bottom-up approach towards heterogeneous inorganic nanopatterns by copolymer templated chemical solution deposition." Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066324.
Анотація:
Des motifs nanométriques d’oxydes métalliques (TiO2, Al2O3, ZrO2) étaient synthétisés avec une technique bottom-up. Un mélange de précurseurs moléculaires et de micelles préformées des copolymères à block est déposé sur des substrats tels que la silice, l’or ou l’ITO par voie de trempage. Des monocouches de micelles entourées par les espèces inorganiques sont deposées à des concentrations et des vitesses de dépôt faibles. Calcination élimine les copolymères et des motifs (perforations rondes, canaux, anneaux,…) rigides d’oxyde métallique sont obtenus. La présence de monocouches de perforations d’un diamètre entre 10 et 70nm ainsi que l’accessibilité de la surface du substrat a travers ces perforations a été confirme avec plusieurs méthodes de caractérisation. Les dessins du type nanocrateres sont bifunctionels, peuvent être functionalisé sélectivement et ont une bonne stabilité mécanique, thermique et chimique ce qui fait que ces matériaux sont intéressants pour plusieurs applicationsMetal oxide nanopatterns (TiO2, Al2O3, ZrO2) were synthesised with a bottom up technique that combines the method of chemical solution deposition and the self-organisation properties of block copolymer micelles on a substrate surface through Evaporation Induced Micelle Packing (EIMP). Molecular precursors were mixed with micelles in EtOH/THF/H2O or EtOH/THF and the solutions were dip coated onto various substrates such as silicon wafers, gold or ITO. High dilution and low withdrawal speed lead to the deposition of micelle monolayers surrounded by inorganic precursors. A calcination step eliminates the block copolymer and rigid metal oxide nanopatterns with various motifs like circular perforations (nanocraters), channels or rings are obtained. The size and kind of the motifs can be controlled by adjusting several crucial parameters during solution preparation like the kind and size of the used block copolymer in combination with the used solvent composition, concentration and conditioning. High kinetics of evaporation during the dip coating further allow ordering of nanocrater perforations in hexagonal patterns. The synthesised patterns were characterised by ellipsometry, AFM, FEG-SEM, GISAXS, XPS, cyclic voltametry and contact angle measurements. The presence of monolayers of perforations with diameters of 10-70nm and accessibility of the substrate surface through the perforations was confirmed. Nanocrater patterns show inherent bifunctionality and the substrate surface and the pattern can be selectively functionalised. In addition, nanocrater patterns are mechanically, chemically and thermally stable and are therefore interesting materials for various kinds of applications
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Fleury, Joachim. "Développement de phases stationnaires monolithiques pour la chromatographie en phase gazeuse miniaturisée ultra-rapide." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066652.
Анотація:
La miniaturisation des systèmes conventionnels de chromatographie en phase gazeuse (CPG) est d’un intérêt majeur pour de nombreuses applications. L'objectif est d'aboutir à des améliorations des systèmes existants, en termes de portabilité et d’autonomie, mais aussi en termes de durée d’analyse et de coût. In fine, ces systèmes miniaturisés de CPG pourraient être utilisés directement sur le terrain pour de l’analyse en continu presque en temps réel. Dans ce contexte, ce projet de thèse a consisté à développer des phases stationnaires monolithiques à base de silice afin de séparer, de manière ultra-rapide, des composés très volatils tels que des alcanes légers C1-nC5. Dans une première partie, la synthèse d’un monolithe de silice in situ dans des capillaires de 75 µm d.i. a été optimisée via une approche sol-gel de manière à adapter la perméabilité, et donc la structure macroporeuse des matériaux aux écoulements gazeux. Nous avons pu ainsi obtenir, pour la première fois, des séparations rapides C1-nC5 en CPG à des pressions conventionnelles en tête de colonne (Pin < 4 bar). Le second volet de cette thèse a consisté à optimiser et contrôler l’état de surface des monolithes par l’élaboration de deux traitements post-synthèse différents ayant pour objectif l’élimination du porogène organique résiduel. Des séparations C1-nC5 ultra-rapides (à l’échelle de quelques secondes) à haute température et en régime isotherme ont pu être obtenues en raison de la rétention et de l’efficacité élevées des matériaux. Enfin, le rendement, la répétabilité et la reproductibilité de la synthèse des monolithes de silice ont été étudiés afin d’évaluer leur potentielle fabrication à grande échelleThe miniaturization of conventional gas chromatography (GC) systems is of major interest for many applications. The aim is to achieve improvements in existing systems, in terms of portability and autonomy, but also in terms of analysis time and cost. Ultimately, these miniaturized GC systems could be field-portable for near real-time continuous monitoring. In this context, this PhD project consisted in developing silica-based monolithic stationary phases in order to obtain ultra-fast separation of very volatile compounds such as C1-nC5 light alkanes. First of all, in situ synthesis of a silica monolith in capillaries of 75 μm i.d. has been optimized via a sol-gel approach in order to adapt the permeability, and therefore the macroporous structure of the materials, for gas flows. For the first time, fast C1-nC5 separations were obtained at conventional column inlet pressures (Pin < 4 bar). The second part of this PhD project consisted in optimizing and controlling the surface state of the monoliths by the development of two different post-synthesis treatments with the objective of eliminating the residual organic porogen. Ultra-fast C1-nC5 separations (at a few seconds) at high temperature and isothermal conditions were achieved due to the high retention and efficiency of the materials. Finally, the yield, repeatability and reproducibility of silica monoliths synthesis were studied in order to evaluate their potential large-scale production
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Abou, Dargham Sara. "Films piézoélectriques sans plomb par une approche sol gel et applications potentielles dans les MEMS." Thesis, Valenciennes, 2016. http://www.theses.fr/2016VALE0031/document.
Анотація:
Les composés à base du plomb sont très utilisés dans l'industrie microélectronique en raison de leurs propriétés ferroélectriques et piézoélectriques. Cependant, en raison de la toxicité du plomb, la recherche est dirigée vers le développement des matériaux piézoélectriques « écologiques » (sans plomb). L’objectif de ce travail consiste donc à synthétiser par procédé sol-gel un matériau piézoélectrique écologique : le Bi0.5Na0.5TiO3 (BNT). Les films minces ont été déposés à l’aide d’une tournette sur des substrats de Pt/TiOx/SiO2/Si. Une étape de séchage sur plaque est appliquée à 100ºC après chaque dépôt. L’utilisation du procédé thermique rapide (RTP) permet la densification et la cristallisation de BNT. Ainsi une pyrolyse est appliquée après le séchage pour densifier le film ; la température a été fixée à 200ºC. Enfin un recuit à 700ºC a permis la cristallisation des films dans la structure pérovskite. Les résultats de caractérisations électriques macroscopiques ainsi que les caractérisations à l’échelle locale ont mis en évidence des performances diélectrique, ferroélectrique et piézoélectrique encourageantesLead based materials are widely used in microelectronic industry due to their ferroelectric and piezoelectric properties. However, due to lead toxicity, it has recently desired to develop lead-free piezoelectric materials for environmental protection. The aim of this work is to synthesize a lead-free piezoelectric material by sol-gel method: Bi0.5Na0.5TiO3. BNT films were deposited by spin coating on Pt/TiOx/SiO2/Si substrate. The films were dried at 100ºC on a hot-plate after each layer deposition. Rapid thermal process (RTP) was used for the densification and crystallization of BNT films. Thus a pyrolysis step is applied to densify the dried film; the temperature was set at 200ºC. The film annealed at 700ºC is well crystallized in the perovskite phase. Macroscopic and local electrical characterizations showed promising dielectric, ferroelectric and piezoelectric properties
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Dassié, Pierre-Igor. "Vers une approche intégrée de la synthèse et de la mise en forme d'oxydes métalliques par extrusion réactive." Thesis, Sorbonne université, 2018. http://www.theses.fr/2018SORUS131/document.
Анотація:
Une nouvelle méthode « one pot » de synthèse et de mise en forme continue d’oxydes métalliques nanostructurés, résultat d’un couplage original entre la chimie sol-gel et le procédé d’extrusion réactive, a été développée. A notre connaissance, il n’existe pas de littérature concernant l’extrusion réactive massique d’oxydes métalliques, ce sujet se situe donc aux frontières des connaissances de tels systèmes chimiques. Nous nous sommes tout d’abord intéressés à la synthèse et la mise en forme d’aluminosilicates amorphes à porosité hiérarchique (micro/méso/macroporeux) à caractère zéolitique. Les extrudés obtenus présentent d’excellentes propriétés texturales (surface spécifique supérieure à 800 m2/g, volume poreux supérieur à 0,6 cm3/g). De plus, ils présentent une acidité exacerbée, comparée à un aluminosilicate standard. Leur activité, évaluée par isomérisation du méta-xylène et par déshydratation du méthanol, est supérieure à une référence contenant de la zéolite Y (pour une activité à iso-masse). Nous nous sommes également intéressés à la synthèse d’extrudés de boehmite. Nous avons tout d’abord cherché à adapter une réaction de co-précipitation de sels d’aluminium au procédé. Dans un deuxième temps, nous nous sommes tournés vers la synthèse en masse de boehmite par hydrolyse/condensation d'alcoxydes d'aluminium (sans solvant). Cette dernière réaction s'est révélée très intéressante tant au niveau de la validation du procédé d’extrusion réactive (intensification de procédé, intégration thermique) que du point de vue de la texture poreuse des produits formésA new one pot method for the synthesis and shaping of nanostructured metal oxides, based on the coupling of sol-gel chemistry and reactive extrusion process, was developed. To our knowledge, no literature is to be found about this topic so this work is situated at the frontier of such chemical systems’s knowledge. First, we worked on the synthesis and shaping of amorphous aluminosilicates with hierarchical porosity (micro/meso/macroporous) and zeolitic feature. Extrudates were obtained, those solids show fine textural properties (specific surface area above 800 m2/g, porous volume above above 0.6 cm3/g). Furthermore, they demonstrate increased acidity properties compared to standard amorphous aluminosilicates. Their catalytic activities were appraised by m-xylene isomerization and methanol dehydration and were found to be actually better than a catalyst with zeolite Y (for an activity calculed at iso-weight). Then we worked on the synthesis and shaping of boehmite (γ-AlOOH). First, we tryed to adapt an aluminium salts based co-precipitation reaction to our process. Afterward, we change the chemical reaction to aluminium alkoxides hydrolysis/condensation (without solvent). This later reaction was especially interesting, both in the validation of the reactive extrusion process (process intensification, thermal integration) as well as in the products textural properties
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Dalstein, Olivier. "Nanoporous thin films structured by top-down & bottom-up approaches : towards smartphone-compatible optical sensors." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066739.
Анотація:
La structuration multi-échelle (à l’échelle micro- et nanométrique) de matériaux fonctionnels est un thème de recherche particulièrement actif en raison du grand potentiel des dispositifs miniatures utilisables en microélectronique, en optique (contrôle solaire, photonique) en microfluidique (lab-on-a-chip) ou pour de la détection de molécules cibles. Plusieurs techniques de micronanofabrication sont utilisées pour réaliser ces dispositifs miniaturisés. D’une part, des techniques dites « Top-Down » qui sont utilisées pour créer des formes complexes à l’échelle micro- et nanométriques à partir de matériaux massifs. Cette approche repose sur des techniques de lithographie qui offrent une grande liberté sur l’architecture finale du dispositif. Cependant, ce large choix de formes et de structures se fait au prix d’un faible rendement de fabrication qui diminue considérablement le transfert vers la production à grande échelle. A l’inverse, la fabrication de matériaux multi-échelle peut être faite par l’assemblage d’éléments moléculaires (« building blocks »). Cette seconde approche, dite « Bottom-Up » a le mérite de pouvoir être employée sur de grande surfaces mais permet seulement d’obtenir des architectures simples. La combinaison de ces deux approches ouvre un large champ d’exploration et permettrait d’obtenir des structures complexes inédites inaccessibles autrement. Le but de cette thèse est de combiner les approches « Top-Down » et « Bottom-Up » pour obtenir des matériaux à architecture hiérarchique et qui possèdent à la fois des propriétés chimiques et optiques originales. Concrètement, le cœur de ce travail de doctorat a été le dépôt par voie liquide (« Chemical Liquid Deposition ») de couches minces nanoporeuses grâce à une technique de trempage-retrait (« Dip-Coating »). Ce dépôt est suivi d’une structuration induite par évaporation ou bien par lithographie. La nanoporosité de ces couches minces, qui peuvent êtres inorganique ou organique-inorganique (hybride), est induite par un phénomène d’auto-assemblage se déroulant pendant la phase de séchage du film. La structure multi-échelle résultante possède une organisation périodique à l’échelle micro- voire submicrométrique (structure photonique) mais également une nanoporosité (<100 nm) structurée; le dispositif photonique est utilisé pour détecter des vapeurs de Composés Organiques Volatiles (COV). Un accent sera mis sur la compatibilité de ces capteurs optiques avec les caméras de smartphone. Le but final est en effet de fabriquer des capteurs à bas coût, dont la réponse optique est directement lisible par un smartphoneMulti-scale structuration of functional materials at nano- and micro- levels is an active scientific field driven by the tremendous potential of miniaturized devices in microelectronics, optics (light harvesting, photonics), sensing (selective sensors) or microfluidics (lab-on-a-chip). Diverse micro-nanofabrication techniques are exploited for device fabrication. On one hand, Top-Down techniques are developed to fabricate complex micro- and nano- structures from bulk materials; this approach relies on lithography which offers a wide flexibility on the final object architecture but suffers from low-throughput that hinders its use for large-scale production. On the other hand, Bottom-Up techniques based on the assembly of molecular building blocks are suited for the large-scale fabrication of nanostructured materials but are limited to simple architectures. The fruitful combination of both approaches is thus a vast field of investigation with promising technological outcomes.The scope of this thesis is to combine Bottom-Up and Top-Down approaches to obtain hierarchical architectures with original chemical characteristics and optical properties. In practical terms, the deposition by Chemical Liquid Deposition (dip-coating) of nanoporous inorganic or organic-inorganic (hybrid) films structured by self-assembly and the subsequent patterning by either lithographic or evaporation-driven patterning will be presented. The resulting multi-scale structures possess periodic micro- or submicro- organization and engineered nanopores (<100 nm) and are used as optical sensing devices for the detection of Volatile Organic Compounds (VOC). In the pursuit of simplicity, the compatibility of these sensors with Smartphone technology is emphasized; the final goal is to fabricate low-cost sensors with pronounced chemical selectivity that produce an optical signal directly readable by Smartphone cameras
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Amoura, Makhlouf. "Elaboration de nouvelles matrices minérales pour l’encapsulation cellulaire : approche colloïdale." Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066104.
Анотація:
Le travail décrit dans ce mémoire de thèse vise à étendre la technique d’encapsulation cellulaire par voie sol-gel à des matrices d’oxydes métalliques. L’utilisation de l’approche colloïdale pour l’élaboration de telles matrices nous a permis d’élaborer des gels d’oxyhydroxydes d’aluminium, de fer et de zirconium à des pH proches de la neutralité et à une température ambiante, conditions favorables à l’incorporation de bactéries Escherichia coli. Ces matériaux on été caractérisés de manière approfondie à l’aide de différentes techniques (analyse élémentaire, spectroscopie IR, diffraction des rayons X, zétamétrie, microscopies électroniques par balayage et par transmission, analyse thermogravimétrique et sorption de d’azote). Ce procédé de synthèse a été validé par une étude concluante de la viabilité des bactéries encapsulées au sein de ces matrices. Par ailleurs, des matrices biohybrides mettant en jeu des additifs bio-organiques, l’alginate et la glycine bétaïne, ont été réalisées afin d’améliorer la viabilité des bactéries en minimisant les stress mécaniques et chimiques liés à l’encapsulation. Enfin, des résultats préliminaires ont permis d’envisager l’exploitation des propriétés magnétiques des gels de ferrihydrite comme modèles dans le domaine de la géomicrobiologie et pour réaliser des biocapteurs magnétiques.
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Ayadi, Firas. "Approche couplée de synthèse par chimie douce et SPS de manganites sustitués pour la réfrigération magnétique." Paris 7, 2014. http://www.theses.fr/2014PA077211.
Анотація:
Ce travail avait pour objectifs de développer de nouvelles méthodes économiques de synthèse et de frittage de manganites et d'étudier l'influence de ces voies d'élaboration sur les propriétés structurales, magnétiques et magnétocaloriques des composés élaborés. La motivation essentielle était l'obtention de matériaux nanostructurés peu coûteux présentant un effet magnétocalorique important. Notre étude s'est focalisée sur les solutions solides La0,7Cao,3,Ba„Mn03 et La0,7Sr0,3_„Agx1VIn03. Une étude systématique a été notamment menée sur la première famille de composés qui a été préparée par différentes méthodes : solide-solide classique, SPS réactive, voie couplée chimie douce (sol-gel ou polyol) et frittage classique ou SPS. L'utilisation de la SPS permet d'obtenir des céramiques nanostructurées contrairement aux échantillons frittés en four traditionnel. Les composés préparés par les méthodes couplées chimie douce et SPS présentent des valeurs de température de Curie et d'aimantation à saturation plus faibles, associées à une variation d'entropie maximale plus faible que pour les échantillons obtenus par voie céramique. Cependant, celle-ci est compensée par un élargissement de la plage de température de transition paramagnétique-ferromagnétique. Par conséquent, la puissance relative de refroidissement (RCP) la plus importante a été obtenue par la méthode couplée polyol et SPS pour le composé LacoCao. 1Bao,2Mn03. La valeur de RCP sous 5T autour de la température ambiante correspond à 74% de celle obtenue dans le gadolinium, faisant de ce dernier, obtenu par une méthode économiquement avantageuse, un candidat sérieux pour la réfrigération magnétique domestiqueThis work aimed at developing new economic synthesis and sintering methods of manganites and to study the influence of these methods on the structural, magnetic and magnetocaloric properties of the compounds. The main objective was to obtain low cost nano-materials presenting a significant magnetocaloric effect. Our study focused on the La0,7Ca0,3_ „BaxMn03 and La0,7Sr0,3,Ag,Mn03 solid solutions. A systematic study was undertaken on the first family which was prepared by various methods:solid-solid, reactive SPS, soft chemistry (sol-gel or polyol) coupled with traditional sintering or SPS. The use of SPS allows obtaining nano-structured ceramics contrary to traditional furnace. The compounds prepared by coupling soft chemistry and SPS present low Curie temperatures values and weak magnetization at saturation, resulting in a maximum entropy change lower than that observed in the samples elaborated by a ceramic way. However, the low maximum entropy change is compensated by an enlargement of the paramagnetic to ferromagnetic transition. As a consequence, the highest relative cooling power (RCP) was obtained with the polyol and SPS coupled method for the La0. 7Ca0. 1Ba0,2Mn03 compound. This RCP value around room temperature corresponds to 74% of that of pure gadolinium, making this sample, obtained by an economically advantageous method, a serious candidate for domestic magnetic refrigeration
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Mendez, Violaine. "Approche moléculaire par le procédé sol-gel de nanoparticules de TiO2 dopées et/ou fonctionnalisées : applications en imagerie médicale et en catalyse d'oxydation." Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00812752.
Анотація:
Un procédé sol-gel développé au laboratoire a été appliqué à des précurseurs hétéroleptiqueset/ou hétérométalliques pour l'élaboration de nouveaux matériaux hybrides et/ou dopés.Des nanoparticules de TiO2 dopées par le gadolinium et l'europium ont été obtenues sous formede nanocristallites d'anatase par ce procédé basse température. Leurs performancesmagnétiques et luminescentes ont été évaluées afin de pouvoir les utiliser comme agents decontraste pour l'imagerie médicale. L'utilisation d'un précurseur hétérométallique ethétéroleptique contenant à la fois du titane, du gadolinium et du PABA a pu conduire à laformation de matériaux dopés et hybrides en une seule étape. L'utilisation future de cesmatériaux dans le domaine biomédical est envisagée.La deuxième partie de ce travail a consisté en l'élaboration de supports hybrides TiO2(citrate) en appliquant le même procédé de co-hydrolyse à un nouvel alcoxyde de titane comportant le ligand citrate. Plusieurs degrés de fonctionnalisation organique de surface ont été obtenus par la modification des quantités relatives des précurseurs de départ. En mettant simplement en présence ces supports avec des solutions aqueuses de sels d'or ou d'argent, les fonctions citrates ont permis la formation de particules métalliques directement à la surface des supports. Ces matériaux M/TiO2 ont été utilisés en tant que catalyseurs dans l'époxydation du transstilbène en phase liquide et ont permis d'améliorer la connaissance des mécanismes de cette réaction aérobie.
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Rumori, Paolo. "Etude du verre Na2B2O3SiO2 et de la zéolithe NaY : approche par la résonance paramagnétique électronique de l'ion Mn2+ et par la résonance magnétique nucléaire du 129Xe." Montpellier 2, 1999. http://www.theses.fr/1999MON20113.
Анотація:
La resonance paramagnetique electronique de l'ion mn 2 +, la resonance magnetique nucleaire du 1 2 9xe et d'autres techniques de caracterisation ont ete employees pour etudier deux differents silicates : un verre, de composition 1na 2o 1b 2o 3 1sio 2 obtenu par voie sol-gel en solution aqueuse, et la zeolithe nay. Dans le cas du verre, le dopage a ete effectue en ajoutant l'ion paramagnetique mn 2 + lors de la formation du gel en milieu liquide. De la condensation jusqu'a la formation du verre les differentes etapes ont ete suivies par rpe. Il est ainsi montre qu'a partir de 673k, la structure du verre est deja batie et que les spectres de rpe peuvent etre interpretes en tenant compte d'une seule typologie de sites octaedriques distordus capables d'accepter les ions dopants. L'effet de la concentration en manganese a ete egalement suivi et un taux limite d'insertion homogene est mis en evidence. Une approche comparable est menee sur la zeolithe nay. Le couplage de la rpe et de la rmn du 1 2 9xe est utilise pour suivre les differentes etapes du processus de deshydratation de cette zeolithe, dopee avec les ions mn 2 + par echange ionique en solution aqueuse. En particulier, la localisation de l'ion mn 2 + dans les differents sites cationiques de la zeolithe, pendant le depart de molecules d'eau par traitement thermique sous vide, a ete suivie en detail. L'existence de faibles distributions de distorsions locales, probablement dues a l'inhomogeneite de la repartition des atomes d'aluminium dans la charpente zeolithique, a ete observee. Cette distribution de distorsions s'est revelee, naturellement, beaucoup plus faible que dans le cas de verres silicates etudies dans ce travail.
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Halttunen, Niki. "Nouvelle approche dans l'élaboration de cellules photovoltaïques : réseaux interpénétrés hybrides oxyde-polymère pour hétérojonctions p,n en volume." Thesis, Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066416/document.
Анотація:
Les récents développements dans le domaine du photovoltaïque ont permis l'apparition de cellules utilisant des technologies nouvelles. Parmi elles on trouve les cellules photovoltaïques hybrides, cependant les méthodes de fabrication utilisées actuellement présentent des défauts. Cette thèse a pour but de proposer deux nouvelles approches pour la préparation de cellules photovoltaïques hybrides sous forme d'hétérojonctions en volume d'un oxopolymère de titane et d'un polythiophène. Dans un premier temps la formation de mésostructures vermiculaires dans des couches minces de TiO2 par autoassemblage par évaporation a été étudiée, l'oxopolymère amorphe obtenu a ensuite été cristallisé en conditions douces. Ces résultats ont ensuite été utilisés afin de préparer des matériaux hybrides à partir d'homopolymères de thiophène portant des substituants hexyl et acide, ainsi qu'à partir de copolymères. Des matériaux hybrides ne présentant pas de macroségrégation ont été obtenus pour un polymère portant des fonctions acides et pour les copolymères. Dans un second temps l'électrochimie du ferrocène et du cuivre ont été étudiés dans des films de TiO2 mésostructuré et mésoporeux, puis deux dérivés thiophène : le mot et l'edot ont été électropolymérisés dans ces structures. Des cellules photovoltaïques ont été préparées en utilisant ces matériaux hybrides et caractérisées par des mesures de la courbe I/E ainsi que par l'étude du rendement quantique externe, des facteurs de forme et des rendements ont été calculés. En conclusion, deux nouvelles approches de synthèse de matériaux hybrides ont été proposées et menées à bien les propriétés photovoltaïques et ces matériaux ont été mesuréesRecent advances in the field of photovoltaics have led to the emergence of new solar cell technologies. Among them can be found the hybrid solar cells, unfortunately the way such cells are built is still a source of problems. The aim of this phd is to develop two new approaches in the synthesis of hybrid materials as bulk heterojunctions. In first place the titanium dioxide component vas prepared by sol-gel process and its mesostructure was studied, low temperature crystallization was also investigated. Those results were used in order to prepare hybrid materials from preformed polymers. The behavior of polythiophènes with hexyl and carboxylic acid functions were used as well as copolymers bearing both functions. Hybrids without macrosegregations phenomena were obtained using acid bearing homopolymers as well as copolymers. The second approach was about investigating the electrochemical behavior of ferrocene and copper ions inside the mesoporosity, this first study was followed by a study of the electropolymerization of mot and edot inside the porosity in order to prepare hybrid materials. The obtained hybrids were studied in solar cells by measuring the I/V curve as well as the external quantum efficiency, fill factors and efficiencies were also obtained. To conclude, both approaches leaded to hybrid materials with measurable photovoltaic properties
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Boumahdi, Najih. "Approche pluridisciplinaire de l'étude de l'activité biologique de particules fines." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00419902.
Анотація:
Dans l'industrie, les poudres de carbure de silicium (SiC) sont élaborées principalement par le procédé Acheson. Durant ce procédé multi-étapes, les poudres subissent diverses opérations pouvant être à l'origine de la dissémination de poussières inhalables dans l'environnement de travail. Jusqu'à présent, la toxicité des poudres de SiC n'a été que très peu étudiée avec des résultats contradictoires soulignant l'intérêt d'évaluer l'activité biologique de poudres de SiC par une approche pluridisciplinaire. Dans une première partie, l'activité biologique de poudres de SiC produites industriellement par le procédé Acheson a été évaluée. Par suite, des modifications de la surface de ces particules par le biais de traitements thermiques oxydants ont permis de mettre en évidence l'influence de la surface des particules dans la réponse cellulaire. Pour finir et compléter l'étude, nous avons étendu le sujet au cas des nanoparticules de SiC, synthétisées par pyrolyse laser et voie sol-gel.Pour évaluer l'activité biologique des particules de SiC, des tests In Vitro sur des macrophages de culture (RAW 264.7) ont été réalisés en étudiant différents domaines de la réponse cellulaire (état d'inflammation, mort cellulaire, stress oxydant) en relation avec les propriétés physico-chimiques des particules (taille, surface, morphologie, structure cristallographique, chimie, état de surface, activité radicalaire).
Les résultats, illustrés suivant un modèle vecteur, soulignent que les particules industrielles de SiC sont principalement caractérisées par une activité modérée de l'état inflammatoire, aucun effet cytotoxique et un impact significatif sur le stress oxydant. Des différences en fonction de la taille des particules ont été observées ainsi qu'une forte capacité des particules à générer directement des radicaux libres (HO•, COO•-). Après modification de la surface des particules par traitement thermique oxydant, la réponse cellulaire se caractérise par une forte augmentation de l'état d'inflammation et de la cytotoxicité. Enfin, un stress oxydant significatif est observé avec les nanoparticules de SiC, bien supérieur à celui observé avec les particules industrielles de SiC.
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Skrzypczak-Bonduelle, Audrey. "Les premières traces de vie sur Terre : une approche spectroscopique et mimétique du problème." Phd thesis, Paris 6, 2005. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00001717.
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Wu, Chou Chon, and 吳周聰. "Synthesis and Electrochromic Characteristics of Novel Organic-Inorganic Hybrid Materials via Sol-Gel Approach." Thesis, 2000. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/46066080527882567247.
Анотація:
碩士中原大學
化學系
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Organic-Inorganic hybrid materials are the materials that combining the characteristics from multiplicated speciality of the organic and inorganic moieties. One of the way to produce these series of materials is so called “Sol-Gel” reaction. The major content of this essay is to enhance the life time of electrochromic character of aniline oligomer on ITO glass by incorporating the inorganic sol-gel component. After doping by CSA, the organic-inorganic hybrid electrochromic window was found to effectively increase the adhesion of hybrid materials on ITO glass based on the CV and Scotch Tape test results. The electrochemical polymerization of ortho-substituted polyanilines are also investigated.
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Baldaia, Joana Filipa Fernandes Valente. "Synthesis of nanostructured Ni(Co)/SiO2 composites from cellulose derivatives through sol-gel approach." Dissertação, 2012. http://hdl.handle.net/10216/68461.
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Baldaia, Joana Filipa Fernandes Valente. "Synthesis of nanostructured Ni(Co)/SiO2 composites from cellulose derivatives through sol-gel approach." Master's thesis, 2012. http://hdl.handle.net/10216/68461.
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余巧琳. "Preparation of Titania / MWCNT Composites Through Sol-Gel / Hydrothermal Approach and Investigation of Their Photocatalytic Applications." Thesis, 2016. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/6dwxr6.
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Yeh, Chia Wen, and 葉嘉文. "Property studies of Poly (methyl methacrylate)-Silica Nanocomposite Materials prepared by Sol-Gel Approach with Aniline as Organic Base Catalyst." Thesis, 2004. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/ah7584.
Анотація:
碩士中原大學
化學研究所
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Abstract This thesis was associated with the property studies of poly (methyl methacrylate)-silica nanocomposite materials prepared by Sol-Gel approach with aniline as organic base catalyst. It was mainly divided into two components. For the first part, we fine-tuned the silica particle size in the PMMA polymer matrix by adjusting the amount of organic base catalyst. We further discussed why the organic base could change silica particle size in PMMA polymer matrix. And then we analyze the variance of optical properties, thermal stability, gas barrier properties, surface properties, anti-corrosion properties that are caused by different particle size of SiO2. Finally, we explained why anti-corrosion properties could be enhanced. For the second part, we fixed the organic base catalyst and increased the amount of inorganic materials, which where dispersed in the PMMA polymer matrix to compare the effect of increasing particle quantity in optical properties, thermal stability, gas and water barrier properties and anti-corrosion properties. And we could re-confirmed the enhanced anti-corrosion properties by impedance (EIS) measuring.
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Chen, Chi-Lun, and 陳啟倫. "Synthesis and Properties of Organic-Inorganic Nanocomposite Materials Prepared by Sol-Gel, Solution Dispersion and Melt Intercalation Approaches." Thesis, 2005. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/u3259c.
Анотація:
博士中原大學
化學研究所
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In this research, we prepared three kinds of organic-inorganic hybrid materials (polymer nanocomposites) by different nano-technologies and materials. This essay is divided into three parts. In the first part, 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate (MSMA) was employed as a coupling agent to connect organic poly(vinylcarbazole) and inorganic TEOS to prepare a series organic-inorganic hybrid materials by sol-gel approach. It found to protect steel from corrosion as a result of four mechanisms：1. conductive polymers induce the inertly oxidative layer to avoid corrosion, 2. the covalent bond — Fe-O-Si configurating enhances adhesive ability of conductive polymers on steel, 3. the ≣Si-O-Si≣ structure is hydrophobic and prevents moistures from interpenetrating. 4. barrier property of the silicate SiO2 nanoparticles dispersing in a polymer matrix to increase the tortousity of the diffusion pathway of oxygen and water. Thus, this research proves the covalent bond — Fe-O-Si by ATR-FTIR spectroscopy, the adhesive ability by Scotch Tape Test and the hydrophobicity of ≣Si-O-Si≣ structure was proven by water contact angle and moisture absorption test. Finally, it found that the enhancement of anticorrosive ability due to ≣Si-O-Si≣ network inducting conductive polymers by electrochemical voltammetric test. The second part, a series of polymer-clay nanocomposite (PCN) materials that consisted of soluble polyimide (SPI) and layered montmorillonite (MMT) clay are successfully prepared by the solution dispersing technique. SPI is first prepared by chemical imidization and followed by solution dispersing the clay platelets into the SPI matrix. PCN materials, in the form of coating, incorporating with low clay loading on cold-rolled steel (CRS) are found much superior in anticorrosion performance over those of bulk SPI on the basis of a series of electrochemical measurement of corrosion potential, polarization resistance, corrosion current and impedance spectroscopy in 5 wt% NaCl(aq) electrolyte. Effects of the material composition on the O2/H2O molecular permeability, optical clarity, thermal stability and mechanical strength of SPI along with PCN materials, in the form of membrane, were studied by molecular permeability analysis (GPA), ultraviolet-visible transmission spectra, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and dynamic mechanical analysis (DMA), respectively. The third part is concerned with the relative to the bulk polymer preparation and properties of polycarbonate/clay nanocomposite materials. We used polycarbonate (CHIMEI-ASAHI PC-110) and commercial organoclay (SCP Cloisite® 30B) to prepare PC/clay nanocomposites by melt intercalation through the twin-roller mixer. The as-prepared materials in the form of pellet were then shaped by injection-molding machine and the as-molded specimens were subsequently examined by chemical characterizations through powder X-Ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). Effect of the organoclay on thermal stability, mechanical strength and surface wettability of PCN materials, in both the form of standard dumbbell shape and pellet, was studied by thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), tensile test, hardness test and contact-angle measurements, respectively. The properties of PC/clay nanocomposite materials also exhibited much better performance than that of neat polymer.
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Kadhirvel, Porkodi. "Molecular imprints for pharmaceutical drugs of diferente classes: comparison of sol-gel and acrylic approaches in diferent formats." Tese, 2013. https://repositorio-aberto.up.pt/handle/10216/66596.
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Kadhirvel, Porkodi. "Molecular imprints for pharmaceutical drugs of diferente classes: comparison of sol-gel and acrylic approaches in diferent formats." Doctoral thesis, 2013. https://repositorio-aberto.up.pt/handle/10216/66596.