Дисертації: "Spark Plasma Sintering (SPS)"

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Zgalat-Lozynskyy, O., M. Herrmann, and A. Ragulya. "Spark Plasma and Rate Controlled Sintering of High-Melting Point Nanocomposites." Thesis, Sumy State University, 2012. http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35077.

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Анотація:

Over the last decade, nano-structured materials, including nanocrystalline monolithic aggregates and nano-composites, became the object of increasing interest. To consolidate the nanocomposites and achieve desired properties the new technological processes have been applied. Rate Controlled Sintering and Spark Plasma Sintering are successfully used to obtain near fully dense high melting nanocomposites with grain size within nanometric scale and make sintering process faster and cheaper. When you are citing the document, use the following link http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/35077

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Guyon, Julien. "Évolution des microstructures et mécanismes de densification d'un alliage TiAl lors du frittage par Spark Plasma Sintering." Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0244/document.

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Анотація:

Ce travail porte sur l'évolution microstructurale d'un alliage TiAl lors du frittage par un procédé appelé Spark Plasma Sintering (SPS). Les poudres initiales, élaborées par atomisation, sont constituées principalement d'une phase métastable. Les transformations qui accompagnent le retour à l'équilibre de cette dernière durant un chauffage sont finement caractérisées par MEB, MET et EBSD. Ces transformations seront ensuite utilisées comme marqueur thermique lors de la densification SPS afin de mieux estimer les amplitudes des gradients thermiques et mécaniques du procédé de frittage. Les mécanismes de densification responsables de la formation des cous sont discutés, ainsi que les origines des hétérogénéités microstructurales des échantillons complètement densifiés. Un comparatif des mécanismes de densification et des microstructures finales entre une poudre broyée et une poudre non broyée est dressé. Enfin, l'influence de l'application d'une contrainte dynamique pendant la compaction au moyen d'un dispositif original est présentée
This work focuses on the microstructure evolution of a TiAl alloy during sintering by a process called Spark Plasma Sintering (SPS). The initial powders, elaborated by atomization, consist primarily of a metastable phase. The transformations of the return to equilibrium of the latter during heating are finely characterized using SEM, TEM and EBSD. These phase transformations are then used as a thermal indicator during the SPS densification to estimate the thermal and mechanical gradients. The densification mechanisms responsible for the neck formation and the origins of the microstructure heterogeneities of fully densified samples are discussed. A comparison between the densification mechanisms and the final microstructures of a milled powder and a no milled powder is showed. Finally, the effect of the application of a dynamic stress during the compaction using an original process is presented

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Lallemant, Lucile. "Obtention d’alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering". Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0082/document.

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Анотація:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d’obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir
Obtaining transparent polycrystalline ceramics became an important technological challenge over the last decade. Their high mechanical (hardness, wear resistance) and physico-chemical (corrosion resistance) properties combined with a high transparency and a reasonable price could lead them to replace glasses or monocrystals as sapphire in optical applications. The main parameters to control in order to obtain highly transparent polycrystalline alpha-alumina (PCA) are the porosity size and amount as for the other transparent materials. However, as PCA is a birefringent material, the grain size also needs to be controlled. That’s why PCA should possess after sintering grains as small as possible (bigger than 0.5 µm) and a porosity closed to 0.00% with nanometric pores. This particular microstructure is usually obtained in ~ 15 hours by combining natural sintering in air with a post Hot Isostatic Pressing (HIP) treatment. In our study, the Spark Plasma Sintering (SPS) technique was used as it enables to obtain fully dense ceramics in shorter times while limiting the grain growth. First, a protocol to obtain a pure transparent PCA was established. It consists on preparing green bodies with a controlled particle’s packing before sintering. Mainly, the particle’s packing has to be macroscopically homogeneous and without agglomerates. Moreover, the pore size distribution should be the narrowest. The SPS sintering cycle was also optimised to obtain the highest optical transmission. Then, a doping protocol with grain growth inhibitors was optimised. The nature of the doping salt has a secondary effect on optical properties compared to a thermal treatment applied before sintering. Depending on the doping agent nature and/or amount, the densification temperature changes. The SPS sintering cycle has thus to be adapted. The doping agent amount has to be optimised to obtain a fine microstructure after sintering without second phase particles. Different doping agents have been compared (magnesium Mg, lanthanum La and zirconium Zr). The sample having the highest optical properties was doped with 200 cat ppm of lanthanum. Finally, an optimisation of the powder’s morphology (finer and more spherical) was performed. Moreover, the lanthanum doped alpha-alumina slurry’s preparation was optimized using centrifugation. All these processes have enabled us to obtain one of the most transparent PCA sample ever reported in the literature. It possesses an optical transmission of 68% and a grain size around 300 nm. Its mechanical properties (hardness, wear resistance) are higher than the ones of a sapphire monocrystal

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Carneiro, Marcelo Bertolete. "Fabricação de ferramentas de corte em gradação funcional por Spark Plasma Sintering (SPS)." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3151/tde-14122014-155118/.

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Анотація:

O objetivo do trabalho foi fabricar ferramentas de corte para usinagem a partir de materiais em gradação funcional (Functionally Graded Materials FGM), fazendo uso da técnica de sinterização por plasma pulsado (Spark Plasma Sintering SPS), a qual permite taxa de aquecimento e resfriamento maior do que as técnicas tradicionais, menor temperatura e tempo de operação, melhor controle energético e alta repetibilidade. Os materiais utilizados foram pós cerâmicos a base de alumina (Al2O3-ZrO2 e Al2O3-TiC) e metal duro (WC-Co), de modo que dois insertos foram desenvolvidos, um de cerâmica branca (Al2O3-ZrO2) em gradação com metal duro e outro de cerâmica mista (Al2O3-TiC) em gradação com metal duro. A metodologia experimental levou em conta a aplicação de um modelo termomecânico para estimar a tensão residual térmica ao longo da espessura da ferramenta, estudo da influência dos parâmetros de sinterização por SPS (Temperatura e Pressão) sobre a qualidade do sinterizado (caracterização da propriedade física, densidade), com base nesses dados foi escolhida a melhor condição de operação para fabricar corpos de prova (CPs) para os ensaios mecânicos de resistência à flexão, dureza e tenacidade à fratura, além de insertos em FGM para os ensaios de usinagem em ferro fundido cinzento fazendo uso da operação de torneamento. Os resultados mostraram que o parâmetro de máquina que mais influenciou a densidade foi a Temperatura, os FGMs de AlTiC e AlZr obtiveram um aumento de 126 e 73% na resistência à flexão em relação às suas respectivas cerâmicas homogêneas, seguindo a sequência dos materiais, a dureza foi avaliada em 13,8 e 15,8 GPa, enquanto a tenacidade à fratura em 4,91 e 5,04 MPa.m1/2. Quanto aos ensaios de usinagem, as ferramentas de FGM AlZr apresentaram menor desgaste do que as de FGM AlTiC, as forças de corte foram influenciadas pelas variáveis Avanço e Velocidade de corte, finalmente, o Avanço foi a variável que mais influenciou os resultados de rugosidade.
The aim was fabricating cutting tools from functionally graded materials (FGM) by spark plasma sintering method (SPS), which allow heating and cooling rates higher than traditional methods, lower temperature and shorter time sintering, better energy control and high reproducibility. The materials used were ceramic powders based on alumina (Al2O3-ZrO2 and Al2O3-TiC) and cemented carbide (WC-Co), so that two inserts were developed, one of white ceramic (Al2O3-ZrO2) graded with cemented carbide and the other of mixed ceramic (Al2O3- TiC) graded with cemented carbide. The experimental methodology was developed from thermo-mechanical model application to estimate thermal residual stress along with tool thickness, study into the influence of SPS sintering parameters (Temperature and Pressure) over sintered quality (physical properties characterization, density), on the basis of these data, the best operating condition was chosen to fabricate workpieces for mechanical tests of flexural strength, hardness and fracture toughness, besides FGM inserts to machining tests in grey cast iron using turning operation. The results showed the machine parameter that mostly influenced density was Temperature; the AlTiC and AlZr FGMs got an increase of 126 and 73% in flexural strength in relation to their homogeneous ceramics. Following the materials sequence, the hardness was evaluated at 13.8 and 15.8 GPa, whereas the fracture toughness was 4.91 and 5.04 MPa.m1/2. For the machining tests, FGM AlZr cutting tools showed lower wear than FGM AlTiC ones; the cutting forces were influenced by Feed Rate and Cutting Speed. Finally, the Feed Rate was the variable that mostly influenced the roughness results.

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Lallemant, Lucile. "Obtention d'alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering". Phd thesis, INSA de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00808873.

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Анотація:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d'obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir.

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Moleková, Kristína. "Zpracování práškových materiálů na bázi Mg metodou SPS." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta chemická, 2019. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-401923.

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Анотація:

Diploma thesis occupy with preparation of porous material from magnesium powder with a HAp admixture by cold pressing followed by spark plasma sintering (SPS). This thesis contain both preparation of bulk material, diffusion plot and charakterization of materials based on the compaction process conditions. On the basis of physical mechanical characteristics, the impact of the pressing process on the subsequent sintering and the resulting material properties are evaluated. Bulk material is characterized considering to structure and physical–mechanical properties. Properties of final metarial will serve to optimize conditions for process of bulk material preparation.

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Madec, Clémentine. "Elaboration de matériaux à gradient de fonction céramique / métal par SPS pour la protection balistique." Thesis, Dijon, 2016. http://www.theses.fr/2016DIJOS057/document.

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Анотація:

Les propriétés idéales d’un matériau de blindage sont la combinaison d’une extrême dureté pour casserles noyaux des projectiles et d’une grande ductilité pour résister à l’impact et arrêter les fragments du projectile. Or cettecombinaison de propriétés est incompatible avec un matériau unique. Pour pallier ce problème, les concepteurs de blindageassocient un matériau dur (céramique) à un matériau ductile (métal). Une autre solution serait de réaliser un matériauprésentant un gradient de propriétés mécaniques : dans le cas présent, d’une très grande dureté de la face avant à une grandeductilité de la face arrière. Les technologies non conventionnelles de frittage telles que le Spark Plasma Sintering (SPS)permettent d’assembler ou de fritter/assembler des matériaux aux caractéristiques aussi différentes et complémentaires. Ils’agit donc d’étudier les conditions d’assemblage ou de cofrittage de tels matériaux (dans le cas présent, Al2O3 et Ti) ainsique l’influence de la microstructure résultante de l’ensemble sur sa performance balistique.La première partie de ce travail a porté sur la caractérisation de l’alumine et du titane. Cinq poudres d’alumines ontété étudiées d’un point de vue comportement au frittage. Trois d’entre elles sont retenues en raison de leurs microstructuresintéressantes, proches en termes de densité et de taille de grains. Ces alumines ont été caractérisées mécaniquement (dureté,ténacité, résistance à la rupture) et balistiquement pour n’en garder qu’une dans la deuxième partie du travail. Le titane, frittédans les mêmes conditions que l’alumine, a montré qu’il n’avait malheureusement pas les propriétés attendues (absence deductilité).La seconde partie du travail a montré que l’obtention de MGFs sains à partir de Al2O3 et Ti uniquement est délicate,que ce soit avec un intercalaire sous forme de monocouche ou de multicouche. La forte affinité du titane avec l’oxygène(formation d’oxyde ou en insertion) et le carbone (formant des carbures), ainsi que sa réactivité avec l’alumine (produisantdes intermétalliques) rend le MGF fragile et incapable d’accommoder les contraintes résiduelles d’élaboration. L’insertiond’une faible proportion de nickel (plus ductile et moins réactif vis-à-vis de l’oxygène que le titane) dans les composites apermis d’obtenir des MGFs sains, dont le comportement balistique a pu être évalué
The objective is to improve ballistic performance of armors. A perfect armor combines ductility to resistto the impact and high hardness to stop projectile’s fragments. However, such an association of properties is inconsistent witha single material. The solution is to perform a functionally graded material (FGM) with a ductile metal at the back side of thesample and a hard ceramic on the top side. Non-conventional technologies like Spark Plasma Sintering allow joining orsintering all types of materials with different and additional properties. Furthermore, with this technique, high heating ratescan be achieved, limiting grain growth and resulting in a fine microstructure. The goal is to study joining conditions or cosinteringof such materials (in this case, Al2O3 and Ti), as well as the resulting microstructure on the ballistic efficiency.The first part of the study focused on the characterization of alumina and titanium. Five powders of alumina werestudied from a sintering point of view. Three of which were selected because of their interesting microstructures, close indensities and grain sizes. These ceramics have been characterized mechanically (hardness, toughness and strength) andballistically. One of them is adopted to realize FGM. Titanium, sintered with the same conditions, unfortunately, doesn’t haveexpected properties (absence of ductility).The second part of the work showed that the preparation of FGM without cracks from Al2O3 and Ti only ischallenging, with an interlayer with one or more layers. The strong affinity of Ti with oxygen (formation of oxides orinsertion) with C (forming carbides) and its reactivity with alumina (forming intermetallics) make the FGM brittle and enablethe release of residual stresses during the process. By adding a low amount of nickel (more ductile and less reactive withoxygen and titanium) in composites, FGMs almost without cracks were obtained. The latter were evaluated ballistically

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Van, der Laan Antoine. "Etude du procédé de frittage par Spark Plasma Sintering (SPS) de formes complexes : de la modélisation à la fabrication." Electronic Thesis or Diss., Toulouse 3, 2021. http://www.theses.fr/2021TOU30302.

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Анотація:

Le frittage par spark plasma sintering (SPS) est une méthode de densification de poudres qui permet, grâce à l’application d’un courant pulsé et d’une pression uniaxiale, de densifier une large gamme de matériaux (céramiques, métaux, alliages, matériaux réfractaires, etc.). Les caractéristiques du frittage SPS en font un procédé compétitif car il permet notamment de réduire les temps de fabrication tout en conservant une microstructure fine et donc de meilleures propriétés mécaniques comparés aux procédés conventionnels. Grâce à ces avantages, le frittage SPS un candidat de choix pour la production de formes complexes dont le verrou a été levé en 2015 grâce à une technique brevetée appelée « Mobilint ». Cette technique est basée sur l’utilisation d’une interface mobile localisée entre la pièce à densifier et un matériau poreux sacrificiel, et permet la production d’une grande variété de géométries complexes. En vue d’une industrialisation du procédé, une meilleure compréhension et connaissance des mécanismes mis en jeu est nécessaire, afin de maitriser la fabrication de pièces complexes pour répondre aux problématiques industrielles. La simulation numérique est un outil efficace pour à la fois répondre à ces nouvelles problématiques et permettre une meilleure compréhension du processus de frittage SPS. L’obtention d’un modèle numérique complet du frittage SPS passe par le développement d’une simulation électrothermique à laquelle sont ajoutées des considérations mécaniques de fluage et de frittage. Une nouvelle méthode numérique simple et rapide d’identification des paramètres clés que sont les résistances de contact a été développée. Elle permet l’obtention d’un modèle électrothermique précis pour tout type de matériaux à partir d’un seul essai expérimental. Le modèle obtenu a l’avantage de pouvoir être directement appliqué au frittage de formes complexes sans essais complémentaires. Les aspects mécaniques du frittage ont ensuite pu être ajoutés au modèle grâce au développement d’une nouvelle méthode numérique d’identification des paramètres de fluage, là aussi à partir d’un seul essai de densification. Une approche multi-mécanistique inédite a été développée et a permis de mieux caractériser le frittage d’un matériau comme le TiAl. Ces considérations ont permis l’obtention d’un modèle électrothermique et mécanique couplé précis du frittage de différents matériaux. L’application de ce modèle à des formes complexes a ensuite permis de mieux comprendre les différents mécanismes mis en jeu lors du frittage de telles géométries. Les conditions de frittage ont ensuite pu être optimisées afin d’anticiper certains phénomènes comme des gradients de température, de densité ou bien des déformations géométriques. Il a ainsi été possible de produire des pièces denses avec des géométries complexes et de microstructures contrôlées
Spark plasma sintering is a powder densification method which allows, through the application of a pulsed current and uniaxial pressure, to sinter a wide range of materials (ceramics, metals, alloys, refractory materials, etc.). Compared to other conventional processes, SPS allows to reduce production time while maintaining a fine microstructure that can enhanced the mechanical properties. Thanks to these benefits, the SPS process can be used for the production of complex shapes. A milestone has been reached in 2015 with the patented technique called “Mobilint”, which is based on a mobile interface located between the part to be sintered and a sacrificial porous material. With this technique, a large variety of complex geometry can be produced by SPS. For the industrialization of the process, a better understanding and knowledge of the mechanisms involved is needed. This will allow to have a better control of the process in order to answer industrial demands. Numerical modeling appears to be an efficient tool to address these new challenges. A fully coupled model of the SPS is composed of an electrothermal model to which are added the mechanical considerations such as creep and sintering aspects. A new, simple, and fast numerical method of identifying contact resistances, which are key parameters, has been developed. It allows to obtain an accurate electrothermal simulation of several materials based on only one experimental trial. The model can then be applied to complex configurations without further calibration experiments. The mechanical aspects of sintering could then be added to the model thanks to the development of a new numerical method of identifying the creep parameters of a material again from only one densification trial. An original multi-mechanisms approach of the sintering of a TiAl powder was also developed to better describe its densification. Those improvements allowed the obtention of an accurate fully coupled electrothermal and mechanical model of the spark plasma sintering of several materials. The model developed was then used to a better understanding of the different mechanisms involved in the sintering of complex shapes. This allowed to optimize sintering conditions by anticipating several features like temperature and density gradients or geometrical deformations. With these conditions, fully dense complex parts with controlled dimensions and microstructure were produced

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Motsi, Glenda Tsholofelo. "Spark plasma sintering de composites base titane renforcés par des carbures pour applications en tribocorrosion." Thesis, Toulouse 3, 2019. http://www.theses.fr/2019TOU30309.

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Анотація:

La faible résistance à l'usure du titane et de ses alliages limite leur application dans laquelle l'effet combiné de l'usure et de la corrosion peut être rencontré. À cet égard, l'ajout de phases céramiques sous forme de whiskers (TiB) ou de particules (TiB2 et TiC) dans une matrice à base de titane pour former des composites avancés à matrice de titane (TMC), peut aider à réduire les pertes de matériau et à prolonger la durée de vie. Dans cette étude, les composites de titane à base de TiB2, TiB et TiC ont été produits par Spark Plasma Sintering (SPS) réactif de titane pur commercial (CP-Ti) et de poudres B4C de différentes tailles de particules. On s'est rendu compte qu'à une température de consigne de 800°C, la réaction avait commencé en raison des avantages du courant pulsé dans le SPS. L'analyse SEM / FIB / TEM sur le matériau fritté à 800°C a montré une phase grise continue, constituée d'amas de particules de B4C partiellement réagies ségrégés aux joints des grains de la matrice Ti. À 1100°C, les réactifs ont complètement réagi et se sont transformés en clusters de divers composés riches en B et C (Ti-B et Ti-C). L'homogénéisation de la microstructure a été obtenue à des temps de séjour de 0 à 30 min pour éliminer les amas formés. Le comportement en corrosion et en tribocorrosion du CP-Ti et des TMC a été étudié dans des solutions 3,5% molaire de NaCl. Les résultats ont montré qu'une quantité croissante des phases de renforcement à 5% en poids réduisait la sensibilité à la corrosion et à la tribocorrosion des TMC frittés à 1100°C, car les valeurs de potentiel en circuit ouvert étaient positivement décalées pour Ti5wt% B4C. De graves dommages à la surface avec des rainures profondes dans CP-Ti ont été observés dans les pistes usées indiquant une usure adhésive. Aucun retrait des phases de renforcement TiB et TiC n'a été observé pour Ti5wt% B4C, en raison de la forte force de liaison interfaciale avec la matrice Ti
The poor wear resistance of titanium and its alloys limit their application in which the combined effect of wear and corrosion may be encountered. In this regard, addition of ceramic phases in the form of whiskers (TiB) or particles (TiB2 and TiC) in titanium based matrix to form advanced titanium matrix composites (TMCs), can aid reduce material loss and prolong the service life. In this study TiB2, TiB and TiC based titanium composites were produced by reactive Spark Plasma Sintering (SPS) of commercial pure titanium (CP-Ti) and B4C powders of varying particles sizes. It was realized that at 800°C set-point temperature the reaction had initiated due to the benefits of pulsed current in the SPS. SEM/FIB/TEM analysis on the material sintered at 800°C showed a continuous grey phase, constituted of clusters of partially reacted B4C particles segregated at Ti matrix grain boundaries. While at 1100°C, the reactants completely reacted and transformed into clusters of various compounds high in B and C (Ti-B and Ti-C). Microstructure homogenization was achieved at dwell times of 0-30 min to remove the formed clusters. Corrosion and tribocorrosion behaviour of CP-Ti and TMCs was investigated in solutions 3.5% molar of NaCl. The results showed that increasing amount of the reinforcing phases to 5wt% reduced the corrosion and tribocorrosion susceptibility of the TMCs sintered at 1100°C, as the open circuit potential values were positively shifted for Ti5wt%B4C. Severe surface damage with deep grooves in CP-Ti was observed in worn tracks indicating adhesive wear. No pulling out of TiB and TiC reinforcing phases was observed for Ti5wt%B4C, due to the strong interfacial bond strength with the Ti matrix

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Trapp, Johannes. "Mikroskopische Aspekte beim feldaktivierten Sintern metallischer Systeme." Doctoral thesis, Saechsische Landesbibliothek- Staats- und Universitaetsbibliothek Dresden, 2017. http://nbn-resolving.de/urn:nbn:de:bsz:14-qucosa-224118.

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1. Beim feldaktivierten Sintern im Temperaturbereich von 500 bis 1000 °C fließen elektrische Ströme mit einer Dichte von 1 bis 3 A/mm². 2. Daraus folgt für die größten verwendeten Pulverteilchen mit einem Radius von 50 µm ein Strom je Teilchenkontakt von 10 bis 50 mA. 3. Die durch das Aufbringen des prozesstechnisch notwendigen Pressdruckes gebildeten relativen Kontaktradien (Kontaktradius geteilt durch Teilchenradius) haben eine Größe von 0,05 bis 0,3. 4. Die Einengung der Strompfade im Kontakt der Pulverteilchen erhöht, zusammen mit dem elektrischen Widerstand der Oxidschicht auf den Pulverteilchen, den elektrischen Widerstand des Pulverpresslings. 5. Der Stromfluss durch die Teilchenkontakte führt mit dem zusätzlichen elektrischen Widerstand dieser Teilchenkontakte zu einer lokalen Temperaturerhöhung (Übertemperatur) von 10-4 bis 1 Kelvin für Kupfer- respektive Stahlpulver. 6. Der zusätzliche elektrische Widerstand der Oxidschicht kann die Übertemperatur beim Kupferpulver auf bis zu 1 mK erhöhen. 7. Mit abnehmendem Teilchenradius sinkt die Übertemperatur quadratisch. 8. Das Wachstum der Teilchenkontakte im Verlauf der Verdichtung führt zu einer kontinuierlichen Verringerung der Übertemperatur. 9. Das Auftreten von schmelzflüssiger Phase, von Metalldampf oder von Plasma wird in den untersuchten metallischen Systemen ausgeschlossen. 10. Auch Elektromigration, Thermomigration oder andere Wirkungen des elektrischen Stromes spielen keine Rolle für die Verdichtung beim feldaktivierten Sintern. 11. Die Verwendung von gepulstem anstelle von kontinuierlichem Gleichstrom beeinflusst die Verdichtung der untersuchten Werkstoffe nicht. 12. Die Verdichtung vom Pulver zum kompakten Werkstoff findet für Pulverteilchen mit einem Radius größer als R = 10 µm über plastische Verformung durch verschiedene Formen des Kriechens statt. 13. Die Verformung ist im Anfangsstadium auf den Kontaktbereich begrenzt. 14. Bei Pulverteilen mit Teilchenradien unter R = 10 µm findet die Verdichtung zunächst als Folge von Leerstellenströmen in die Kontaktkorngrenze statt (Sintern). 15. Durch die schnelle Verdichtung bei niedriger homologer Temperatur werden Kornwachstum und Rekristallisation verringert.

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Hérisson, de Beauvoir Thomas. "Cristallochimie prospective : relaxeurs, ferroïques et SPS basse température." Thesis, Bordeaux, 2017. http://www.theses.fr/2017BORD0678.

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Les travaux présents ici portent sur l’étude et la prospection de matériaux ferroiques. Cette étude consiste en une approche revêtant plusieurs aspects que sont la chimie du solide, la physique du solide et la science des matériaux. Deux parties sont développées, avec deux approches différentes. La première se concentre sur les liens entre composition/structure/propriétés dans des matériaux de la famille des TTB dérives de Ba2NdFeNb4O15 à travers l’étude de solutions solides à base de Li et l’étude de l’impact des différents paramètres de synthèse sur la nature de l’anomalie diélectrique mesurées sur pastilles densifiées. La mise en évidence de modulation structurale dans cette famille de matériaux semble être en lien direct avec l’observation des variations de propriétés diélectriques. L’utilisation de diffraction électronique notamment permet la mise en évidence de ces modulations structurales et leur évolution en température. Dans une seconde partie, l’approche consiste à utiliser le Spark Plasma Sintering (SPS) comme technique de densification pour des matériaux dits “fragiles” mais aussi d’explorer des propriétés diélectriques jusqu’alors inaccessibles, sur matériaux massifs. Le développement de la technique SPS à basse température permet ainsi non seulement de densifier à basse température des matériaux fragiles, mais aussi d’obtenir des phases inaccessibles dans des conditions de températures similaires par traitement thermique conventionnel. De même, l’obtention de céramique moléculaire de très haute densité a pu être réalisée, malgré des températures de décomposition extrêmement faible (100 ˚C)
The present work focuses on the prospection and understanding study of ferroic materials. It consists in a multiple aspect approach, including materials chemistry, materials physics and materials processing. Two parts compose this work, with two different approaches. The first one focuses on the links between composition, structure and properties in materials belonging to the TTB family, more specifically derived from Ba2NdFeNb4O15, through the exploration of Li containing solid solutions, and the impact of synthesis parameters on measured dielectric anomalies on dense samples. The observation of structural modulation in these materials seems to be closely related to the observation of dielectric anomalies variations. Using electron diffraction techniques allowed the evidence of such anomalies and the following of their thermal evolution. In a second part, the approach consists in using Spark Plasma Sintering (SPS) as a densification technique for so called “fragile” materials but also explore dielectric properties impossible to experimentally measure thus far. Developing low temperature SPS technique not only allows to densify ceramics at low temperatures fragile materials, but also to obtain inaccessible phases in similar temperature conditions using conventional thermal treatments. Moreover, sintering of molecular ceramic at very high density was possible, even if its decomposition temperature is extremely low (100 ˚C)

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Poczklán, Ladislav. "Modifikace kvazikrystalických kompaktů SPS pomocí technologie elektronového paprsku." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2018. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-377885.

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The quasicrystals are characterized by unusual rotational symmetries that are not observed in the crystalline materials, which is the cause of their interesting material properties. Because of that a particular attention was paid to quasicrystalline structures in the literature research. The research also contains a description of electron beam technology, spark plasma sintering method and introduction to the problematics of wear. As the default materials for the experimental part were selected Titanium Grade 2 powder and Cristome A5 powder which was partially composed of quasicrystalline phase. The first series of samples was sintered only from powder Cristome A5. The second series was sintered from the mixture of 80 % Titanium Grade 2 powder and 20 % Cristome A5 powder. For the compaction of samples spark plasma sintering technology was selected. Samples were then systematically modified by electron beam and subjected to pin on disc tests. Samples modified at 750 °C had the best wear resistance. Samples modified at 1150 °C contained increased amount of quasicrystalline phase.

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Ayadi, Firas. "Approche couplée de synthèse par chimie douce et SPS de manganites sustitués pour la réfrigération magnétique." Paris 7, 2014. http://www.theses.fr/2014PA077211.

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Ce travail avait pour objectifs de développer de nouvelles méthodes économiques de synthèse et de frittage de manganites et d'étudier l'influence de ces voies d'élaboration sur les propriétés structurales, magnétiques et magnétocaloriques des composés élaborés. La motivation essentielle était l'obtention de matériaux nanostructurés peu coûteux présentant un effet magnétocalorique important. Notre étude s'est focalisée sur les solutions solides La0,7Cao,3,Ba„Mn03 et La0,7Sr0,3_„Agx1VIn03. Une étude systématique a été notamment menée sur la première famille de composés qui a été préparée par différentes méthodes : solide-solide classique, SPS réactive, voie couplée chimie douce (sol-gel ou polyol) et frittage classique ou SPS. L'utilisation de la SPS permet d'obtenir des céramiques nanostructurées contrairement aux échantillons frittés en four traditionnel. Les composés préparés par les méthodes couplées chimie douce et SPS présentent des valeurs de température de Curie et d'aimantation à saturation plus faibles, associées à une variation d'entropie maximale plus faible que pour les échantillons obtenus par voie céramique. Cependant, celle-ci est compensée par un élargissement de la plage de température de transition paramagnétique-ferromagnétique. Par conséquent, la puissance relative de refroidissement (RCP) la plus importante a été obtenue par la méthode couplée polyol et SPS pour le composé LacoCao. 1Bao,2Mn03. La valeur de RCP sous 5T autour de la température ambiante correspond à 74% de celle obtenue dans le gadolinium, faisant de ce dernier, obtenu par une méthode économiquement avantageuse, un candidat sérieux pour la réfrigération magnétique domestique
This work aimed at developing new economic synthesis and sintering methods of manganites and to study the influence of these methods on the structural, magnetic and magnetocaloric properties of the compounds. The main objective was to obtain low cost nano-materials presenting a significant magnetocaloric effect. Our study focused on the La0,7Ca0,3_ „BaxMn03 and La0,7Sr0,3,Ag,Mn03 solid solutions. A systematic study was undertaken on the first family which was prepared by various methods:solid-solid, reactive SPS, soft chemistry (sol-gel or polyol) coupled with traditional sintering or SPS. The use of SPS allows obtaining nano-structured ceramics contrary to traditional furnace. The compounds prepared by coupling soft chemistry and SPS present low Curie temperatures values and weak magnetization at saturation, resulting in a maximum entropy change lower than that observed in the samples elaborated by a ceramic way. However, the low maximum entropy change is compensated by an enlargement of the paramagnetic to ferromagnetic transition. As a consequence, the highest relative cooling power (RCP) was obtained with the polyol and SPS coupled method for the La0. 7Ca0. 1Ba0,2Mn03 compound. This RCP value around room temperature corresponds to 74% of that of pure gadolinium, making this sample, obtained by an economically advantageous method, a serious candidate for domestic magnetic refrigeration

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Liu, Jing. "Nano and Grain-Orientated Ferroelectric Ceramics Produced by SPS." Doctoral thesis, Stockholm : Department of Physical, Inorganic and Structural Chemistry, Stockholm university, 2007. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:su:diva-6800.

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Hu, Zhihao. "Studies on Sintering Silicon Carbide-Nanostructured Ferritic Alloy Composites for Nuclear Applications." Thesis, Virginia Tech, 2016. http://hdl.handle.net/10919/81763.

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Nanostructured ferritic alloy and silicon carbide composite materials (NFA-SiC) were sintered with spark plasma sintering (SPS) method and systematically investigated through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), as well as density and Vickers hardness tests. Pure NFA, pure SiC, and their composites NFA-SiC with different compositions (2.5 vol% NFA-97.5 vol% SiC, 5 vol% NFA-95 vol% SiC, 97.5 vol% NFA-2.5 vol% SiC, and 95 vol% NFA-5 vol% SiC) were successfully sintered through SPS. In the high-NFA samples, pure NFA and NFA-SiC, minor gamma-Fe phase formation from the main alfa-Fe matrix occurred in pure NFA 950 degree C and 1000 degree C. The densities of the pure NFA and NFA-SiC composites increased with sintering temperature but decreased with SiC content. The Vickers hardness of the pure NFA and NFA-SiC composites was related to density and phase composition. In the high-SiC samples, NFA addition of 2.5 vol% can achieve full densification for the NFA-SiC samples at relative low temperatures. With the increase in sintering temperature, the Vickers hardness of the pure SiC and NFA-SiC composite samples were enhanced. However, the NFA-SiC composites had relative lower hardness than the pure SiC samples. A carbon layer was introduced in the NFA particles to prevent the reaction between NFA and SiC. Results indicated that the carbon layer was effective up to 1050 degree C sintering temperature. Green samples of gradient-structured NFA-SiC composites were successfully fabricated through slip casting of an NFA-SiC co-suspension.
Master of Science

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Kus, Ugras. "Etude de la contribution de la technique spark plasma sintering à l'optimisation des propriétés mécaniques de l'alliage de titane TA6V." Thesis, Toulouse 3, 2017. http://www.theses.fr/2017TOU30131/document.

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Les coûts de revient des alliages de titane limitent leurs applications à des domaines de forte valeur ajoutée. La diminution des coûts de mise en forme des pièces tout en maitrisant les microstructures et les propriétés mécaniques est donc un enjeu important. Les procédés de mise en forme issus de la métallurgie des poudres comme le Spark Plasma Sintering (SPS) peuvent permettre d'atteindre ces objectifs. Les premiers instants du frittage ont été étudiés selon la compacité initiale du corps granulaire. Lorsque cette dernière est faible, les surfaces des cous entre les granules, mises en évidences par microtomographie, sont plus importantes. Ces observations peuvent être expliquées par le fait que les densités de courant au niveau des points de contacts sont plus importantes quand les surfaces de contacts sont plus faibles. De plus, les densités finales très proches malgré les compacités initiales différentes laissent penser que les mécanismes de frittage en action sont différents. Une modélisation Electro-Thermique et Mécanique par éléments finis a permis de décrire de façon très réaliste la densification du TA6V. La loi de densification du matériau a été paramétrée par le biais de campagnes d'essais en fluage menés dans le SPS ainsi que d'essais de compaction du corps granulaire. Des voies d'amélioration du modèle ont également été proposées. Dans la dernière partie de l'ouvrage, un panel des microstructures obtenues par frittage SPS du TA6V ainsi qu'un transfert d'échelle des échantillons modèles cylindriques de petites tailles vers des formes plus complexes et massives ont été étudiés. De plus, les propriétés mécaniques en traction sur pièces près des cotes ont été caractérisées. Les domaines (température et pressions) d'obtention de microstructures denses, homogènes et répétables ont été identifiés. Le transfert d'échelle révèle que la répétabilité du SPS est validée tant en termes de microstructures que de propriétés mécaniques des pièces densifiées. De plus, les propriétés en traction sont au niveau des matériaux forgés, notamment avec des allongements à rupture de près de 13%
The cost prices of the titanium alloys limit their applications to strong added value fields. The decrease of the pieces shaping costs while mastering microstructures and mechanical properties is an important issue. Shaping processes from powder metallurgy as Spark Plasma Sintering (SPS) can allow to reach these goals. The first moments of the sintering were studied according to the initial compactness of the granular body. When the latter is low, the area of necks between granules, highlighted by microtomography, are bigger. These observations can be explained by the fact that current densities at contact points are higher when the contact areas are lower. Furthermore, the very close final densities in spite of the different initial compactness let think that the mechanisms in action during sintering are different. An electro-thermal and mechanical modelling by finished element allowed to describe in a very realistic way the densification of the TA6V. The densification law of the material was configured by means of creep tests programmes performed dine the SPS chamber as well as of compaction tests of the granular body. Ways of improvement of the model were also proposed. In the last part of the word, a panel of microstructures obtained by SPS of TA6V as well as a scale transfer from the small cylindrical samples towards more massive and complex shapes was studied. Furthermore, the tensile properties of near-net-shape specimens were characterised. Domains (temperature and pressure) of dense, homogeneous and repeatable microstructures obtaining were identified. The scale transfer reveals that the SPS repeatability is both validated in terms of microstructures and mechanical properties of the densified specimens. Furthermore, tensile properties are at the same level as the forged materials, in particular an elongation at break of about 13%

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Löbel, Martin, Thomas Lindner, Robert Pippig, and Thomas Lampke. "High-Temperature Wear Behaviour of Spark Plasma Sintered AlCoCrFeNiTi0.5 High-Entropy Alloy." MDPI, 2019. https://monarch.qucosa.de/id/qucosa%3A34386.

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In this study, the wear behaviour of a powder metallurgically produced AlCoCrFeNiTi0.5 high-entropy alloy (HEAs) is investigated at elevated temperatures. Spark plasma sintering (SPS) of inert gas atomised feedstock enables the production of dense bulk material. The microstructure evolution and phase formation are analysed. The high cooling rate in the atomisation process results in spherical powder with a microstructure comprising two finely distributed body-centred cubic phases. An additional phase with a complex crystal structure precipitates during SPS processing, while no coarsening of microstructural features occurs. The wear resistance under reciprocating wear conditions increases at elevated temperatures due to the formation of a protective oxide layer under atmospherical conditions. Additionally, the coefficient of friction (COF) slightly decreases with increasing temperature. SPS processing is suitable for the production of HEA bulk material. An increase in the wear resistance at elevated temperature enables high temperature applications of the HEA system AlCoCrFeNiTi0.5.

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Byl, Céline. "Synthèse et caractérisation de nanocomposites à base de ZnO pour des applications thermoélectriques." Thesis, Paris 11, 2015. http://www.theses.fr/2015PA112045/document.

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Ce travail de thèse a pour objectif l’obtention de nanocomposites denses ZnO/SiO2 afin d’améliorer les propriétés thermoélectriques de l’oxyde de zinc. Ce manuscrit décrit différents aspects de l’élaboration tant en terme de synthèse que de densification de nanocomposites ZnO/SiO2 ainsi que leur caractérisation. Afin d’obtenir des nanoparticules en grande quantité, de bonne cristallinité et de taille inférieure à 10 nm, l’optimisation d’une synthèse par voie polyol en jouant sur différents paramètres (pH, température, taux d’hydrolyse, solvant, surfactant) a été réalisée. Nous avons pu mettre en évidence l’intérêt d’utiliser l’acide benzoïque comme surfactant pour éviter l’agglomération de ces nanoparticules. La modification de surface des nanoparticules par de la silice a ensuite été explorée. Cette modification a été réalisée par une méthode classique, le procédé Stöber, ainsi que par une technique moins conventionnelle, l’ALD. Une étude approfondie de la densification par SPS à la fois de l’oxyde de zinc et des nanoparticules recouvertes a été décrite. L’influence de la couche amorphe déposée sur la croissance cristalline des nanoparticules a été démontrée. Nous avons par ailleurs pu mettre en exergue une pollution importante par du carbone lors de la densification des composés entrainant des modifications importantes des propriétés de transport. Le résultat majeur de cette thèse est la mise en évidence de clusters d’oxyde de zinc fortement dopés dans ces composés qui remet en question les mécanismes de transport dans le ZnO
This study is focusing on the synthesis of nanocomposites of Al doped ZnO/SiO2 with high density in order to increase the thermoelectric properties of ZnO. This work describes the optimization of the synthesis by investigating the effect of different experimental parameters (temperature, type of surfactant, degree of hydrolysis, nature of the solvent, pH) to obtain large amount of nanoparticles with size below 10 nm and good crystallinity. We have identified that using benzoic acid as surfactant could avoid the formation of particle aggregates. The modification of nanoparticles surfaces with SiO2 was investigated by using two methods the Stöber process and ALD. The possibility of ZnO and nanocomposite powder densification by spark plasma sintering was also tackled as well as the role played by the main parameters of the method (applied pressure and the best moment of its application, heating rate). The influence of the amorphous shell on the limiting grain growth during the sintering was demonstrated. Furthermore, a carbon accumulation which modifies the thermoelectric properties in the densified pellet was demonstrated. The source of it was assigned in part to the densification process. The most significant result of this study was the finding of the presence of ZnO clusters strongly doped wich could have fundamental implications as it may reopen the discussion on the transport mechanism in ZnO

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Perel, Thomas. "Protection des circuits électriques des avions plus composites et plus électriques : propriétés électriques des varistances élaborées par "Spark Plasma Sintering"." Toulouse 3, 2014. http://thesesups.ups-tlse.fr/2480/.

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Depuis plusieurs années, les avionneurs s'intéressent aux matériaux composites pour la fabrication de leurs avions ainsi qu'à l'électrification de fonctions en zones déportées, liée au concept de l'avion " plus électrique ". Les critères de performances de ces mutations technologiques sont nombreux (gains de masse, volume, coût d'exploitation, d'efficacité. . . ) mais sont source de problématiques nouvelles notamment en cas d'agression foudre. La protection des équipements suite à un choc de foudre sur la structure de l'avion doit donc s'effectuer par un composant ou système possédant une caractéristique courant-tension fortement non-linéaire et capable d'absorber de fortes densités énergétiques. Les varistances à base d'oxyde de zinc réunissent des propriétés qui en font de bonnes candidates. La technique de Frittage Flash ou " Spark Plasma Sintering " s'avère particulièrement intéressante pour la réalisation de celles-ci. En effet, cette technique de frittage est connue pour accroître les cinétiques de densification des matériaux. Ainsi un meilleur contrôle de leur microstructure laisse envisager des performances électriques maximisées pour une compacité maximale. Les objectifs de ce travail sont d'étudier l'influence de cette méthode de frittage sur les propriétés électriques du matériau ainsi que de montrer les avantages et inconvénients par rapport à une méthode de frittage conventionnel. Pour ce faire, une modélisation électrothermique basée sur la variation de la hauteur de barrière est proposée. D'autre part, les différentes voies d'encapsulation testées permettront d'effectuer quelques préconisations quant aux choix de celles-ci. Enfin, la diminution de la taille de grains du composant entraînant inévitablement une baisse de sa densité d'énergie maximale admissible, nous montrerons les limites des caractéristiques électriques obtenues sur des échantillons frittés par Spark Plasma Sintering
Since several years, manufacturers are interested in composite materials for the fabrication of their aircrafts as well as the electrification on deported equipments related to the concept of "more electric" aircraft. The performance criteria of these technological changes are significant (weight gains, volume, operating cost, efficiency. . . ), but are sources of new problems especially in case of lightning strike. The protection of the equipments after a lightning strike on the aircraft structure must be performed by a system or a component having a highly non-linear current voltage characteristic and able to absorb high energy density. Thanks to their properties, Zinc oxide based varistors seems to be good candidates. Flash Sintering technique or "Spark Plasma Sintering" is a particularly interesting production technique. Indeed, this sintering technique is known to increase the kinetics of densification of materials. Thus, a better control of their microstructure suggests maximized electrical performances for a maximum compactness. The objectives of this work are to study the influence of the sintering method on the electrical properties of the material and to show the advantages and disadvantages compared to a conventional sintering method. For this, an electrothermal model based on the barrier height variation is proposed. On the other hand, different encapsulation ways are tested and some recommendations are proposed concerning theirs choice. Finally, as the decrease of the component grain inevitably leads to a decrease on the maximum permissible energy density, we show the limits of the electrical characteristics obtained on samples sintered by Spark Plasma Sintering

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Boidot, Mathieu. "Élaboration de revêtements γ-γ' et de systèmes barrière thermique par Spark Plasma Sintering : tenue au cyclage thermique et propriétés d’usage". Phd thesis, Toulouse, INPT, 2010. http://oatao.univ-toulouse.fr/11972/1/boidot.pdf.

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Les procédés existant pour la fabrication de sous-couches et de systèmes barrière thermique pour les aubes mobiles des turbomachines sont complexes, onéreux, et, de leur reproductibilité dépend la durée de vie de ces systèmes. Cette étude montre la faisabilité d'obtention de sous-couches γ-Ni + γ'-Ni3Al enrichies en platine et de systèmes barrière thermique complets, par l'utilisation du procédé de Spark Plasma Sintering (SPS). Les paramètres du procédé SPS (pression, durée, température et nombre de paliers) ont été ajustés afin de fabriquer les différents types de systèmes. Des améliorations ont été apportées à l'outillage, en vue notamment de mieux appréhender la température de la pièce lors du cycle thermique et, d'empêcher la formation de carbures. Les propriétés microstructurales des revêtements obtenus sont caractérisées et mises en relation avec les paramètres d'élaboration. De plus, les propriétés d'usage (cinétique d'oxydation, résistance au cyclage thermique et à la corrosion par les aluminosilicates fondus, CMAS, conductivité thermique) ont été évaluées. Un large domaine de composition de sous-couches a pu être exploré, notamment par l'addition, par pulvérisation cathodique, d'éléments réactifs (Hf, Y, Si) et d'autres éléments (Ag, Au, Cu) ayant un effet sur le domaine de stabilité de la phase γ'. La possibilité de réaliser des systèmes barrière thermique mono et bi-couches céramiques en une seule étape par le procédé SPS est également démontrée. Un mode d'endommagement spécifique des systèmes barrière thermique élaborés par SPS a été mis en évidence lors d'essais de cyclage thermique et interprété avec l'aide de simulations numériques par éléments finis. Les nombreuses compositions et architectures réalisées au cours de cette étude, sont un encouragement à poursuivre les améliorations apportées au procédé pour l'obtention de systèmes plus complexes et plus fiables.

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Selezneff, Serge. "Etude et développement de revêtements γ-γ' riches en platine élaborés par Spark Plasma Sintering (SPS). Application au système barrière thermique". Thesis, Toulouse, INPT, 2011. http://www.theses.fr/2011INPT0100/document.

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Le système barrière thermique, permettant la protection des aubes mobiles des turbines aéronautiques, est un système dont l'élaboration est complexe et nécessite de nombreuses étapes. L'utilisation du spark plasma sintering (SPS) a permis de réaliser des systèmes barrière thermique complets en une étape unique. Au-delà des possibilités industrielles de cette méthode, le SPS s'est avéré un outil de recherche précieux pour rapidement tester un vaste champ de compositions et d'ajouts d'éléments réactifs. Les premier essais et la modélisation de la diffusion dans le SPS ont permis de prévoir les phases du revêtement suite à l'étape de SPS. Les travaux se sont ensuite focalisés sur l'optimisation d'une composition de sous couche γ-γ' riche en platine dopée avec des éléments réactifs sur un substrat d'AM1. L'analyse chimique des revêtements SPS a révélé des taux de pollutions en soufre et carbone extrêmement faibles. Au vu de l'influence néfaste de ces éléments sur la tenue en oxydation cyclique ces analyses mettent en valeur la qualité des revêtements élaborés. Les performances des sous couches dopées, avec notamment du hafnium, de l'yttrium et du zirconium ont été évaluées lors d'essais de cyclage thermique à 1100°C sous air. La composition de revêtement γ-γ' la plus prometteuse a ensuite été comparée au système industriel β-(NiPt)Al avec la même barrière thermique de zircone yttriée déposée par EBPVD et le même substrat d'AM1. Les résultats obtenus montre une meilleure durée de vie des systèmes TBC avec sous couches γ-γ'. Par contre la remontée importante des éléments du superalliage dans le revêtement influence la durée de vie du système TBC comme cela a été montré par des dépôts conduits sur d'autres nuances de superalliages à base de nickel. Ces résultats montrent que pour les revêtements γ-γ' la prise en compte du revêtement dans le développement d'un superalliage est essentielle
To protect turbines blades from excessive oxidation and to lower the temperature at the blade surface, a multilayer coating system has been developed in the past, i.e. the thermal barrier coating. The fabrication of TBC is expensive and demands numerous process steps. In this study, bond coatings have been fabricated by spark plasma sintering in a single step. This fast fabrication process permits to test a large range of bond coating compositions with different reactive elements such as Zr, Y and Hf on AM1 nickel base superalloy. From the first results, the data related to the diffusion during the SPS were calculated to predict the coating phases. Impurities levels were measured after SPS fabrication. Sulphur and carbon concentration were very low. These results highlight the great quality of coating made by spark plasma sintering, more particularly with a top coat also made by SPS. Then, a composition of γ-γ’ coating has been optimized for high life span during thermal cycling. The thermal cycling at 1100°C of TBC system with this optimized γ-γ’ bond coatings give better life span than the conventional system with β-(Ni,Pt)Al phase bond coating. After long thermal cycling, >1000*1h cycles, chemical elements from the substrate can diffuse in the thermally grown oxide, leading to its delamination. Thus, for increasing the life span of the whole system the bond coating has to be considered during the superalloy development

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Perron, Christophe. "Définition et mise en oeuvre d'un matériau composite à matrice métallique pour les packagings d'électronique embarquée." Thesis, Bordeaux, 2017. http://www.theses.fr/2017BORD0646/document.

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Les packagings d’électronique embarquée sont actuellement en alliages d’aluminium. A partir d’une étude de sélection des matériaux, complétée par une simulation numérique thermique,nous avons démontré qu’un matériau composite constitué d’une matrice aluminium et de fibres de carbone à forte conductivité thermique, représente un fort potentiel de gain de masse sur ces équipements. Cependant, le couplage de ces deux matériaux génère des problèmes d’élaboration en raison d’incompatibilités fortes parmi lesquelles un mouillage très faible du carbone par l’aluminium liquide et une réactivité chimique élevée qui conduit à la formation de carbures d’aluminium préjudiciables pour le matériau final. Deux voies d’élaboration distinctes ont été envisagées : Une voie liquide où l’utilisation d’un agent de mouillage (un sel fluoré) a permis d’obtenir la montée par capillarité du métal dans des mèches de fibres. Une voie solide basée sur une technique originale d’empilements de feuillets d’aluminium et de fibres de carbone avec le procédé de Spark Plasma Sintering (SPS). .La seconde technique s’est révélée prometteuse en permettant d’obtenir des échantillons multicouches sans porosités, un endommagement très limité des fibres et une architecture contrôlée.Notre étude a montré que la formation de carbures d’aluminium est limitée. De plus, une meilleure compréhension du SPS ou l’application d’un revêtement sur les fibres devraient permettre d’éviter la formation de ces carbures. Les tentatives de caractérisations mécanique et thermique effectuées sur ces échantillons donnent un premier aperçu de l’efficacité du renforcement de l’aluminium par les fibres de carbone
Embedded electronic packagings are currently made of aluminum. A first study – basedupon a material selection method completed by numerical analysis – showed that a metal matrixcomposite made of aluminum and highly thermal conductive continuous carbon fibers represents ahigh potential upon weight savings for those equipments. Though, coupling these componentsrepresents numerous challenges due to their incompatibility such as a really low wetting of carbonliquidaluminum system and its unavoidable chemical reactivity that leads to the formation ofaluminum carbides that are harmful for the final material. Two manufacturing routes were considered: A liquid route using a wetting agent (fluorinated salts) led the metal to rise alongcarbon fibers by capillarity. A solid route based upon a novel technique of aluminum foils and carbon fibersstacking using the Spark Plasma Sintering (SPS) process.This second technique revealed to be very promising and allowed to obtain multilayer samples with noporosities, highly limited fiber damages and controlled composite architecture. Our study shows thataluminum carbides formation is limited. Moreover, a deeper comprehension of SPS process or thedeposit of fiber coatings would prevent this carbide formation. Attempts of mechanical and thermalcharacterization led upon such samples give a first overview of the efficiency of the aluminumreinforcement by carbon fibers

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Rétot, Hélène. "Elaboration de céramiques transparentes d'oxydes mixtes dopés par des ions lanthanides et caractérisation de leurs propriétés de scintillation." Paris 6, 2009. http://www.theses.fr/2009PA066217.

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Ce travail de thèse porte sur le développement de céramiques transparentes présentant des propriétés de scintillation. Deux familles de composés (dopées par des ions lanthanides) sont étudiées : les sesquioxydes de terres rares et les hafnates de terres rares. Ces matériaux sont synthétisés sous forme de poudres (par combustion ou coprécipitation) puis frittés pour obtenir des céramiques transparentes (par frittage flash (Spark Plasma Sintering) ou frittage en deux étapes (frittage naturel + Hot Isostatic Pressing)). Le positionnement des niveaux d’énergie des dopants lanthanides dans des matrices comme Lu2O3 permet d’expliquer l’absence de la luminescence rapide 5d  4f dans ces matériaux. Les sesquioxydes cubiques dopés à l’europium apparaissent très intéressants en raison de leur rendement lumineux très élevé ; des codopants sont proposés pour réduire leur afterglow. Les pyrohafnates dopés praséodyme, europium ou titane émergent aussi comme des matériaux prometteurs

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Nascimento, William Junior do. "Sinterização de cerâmicas multiferróicas nanoestruturadas de Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 e Pb(Fe2/3W1/3)O3 via Spark Plasma Sintering SPS." Universidade Federal de São Carlos, 2013. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/4960.

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Financiadora de Estudos e Projetos
Considering the search for miniaturization of electronic devices, the development of new methods and techniques for the production and characterization of nanostructured materials is fundamental, beyond understanding of the effect of grain size on the properties of materials in nanoscale. Therefore, it was proposed in this work the obtaining of nanostructured multiferroic materials, in bulk, with high density and microstructural control, with grains ranging from micrometer to nanometer scale. To achieve this goal, was developed a methodology for obtaining the powder of lead iron niobate, Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN) and lead iron tungstate, Pb(Fe2/3W1/3)O3 (PFW), with average particle size around 150 nm, contamination-free, minimal agglomeration and with highly reproductive results using the micro-milling technique. Regarding consolidation materials, conventional sintering requires higher temperatures and long holding times for a satisfactory densification, resulting in a grain growth higher than the desired. Through the fast sintering technique, only high heating rates are not sufficient to ensure a satisfactory densification and also inhibit the growth of grains. The obtain nanostructured dense samples with average grain size of approximately 200 nm was only possible using spark plasma sintering technique (SPS), which allows sintering at temperatures corresponding to the intermediate sintering stage, inhibiting the grain growth. PFN and PFW samples obtained through the SPS technique showed high conductivity at room temperature due the extreme reduction suffers in the system plus the use of high current densities during sintering, being necessary the samples oxidation. Through the dielectric characterization, the decrease in grain size of micrometer to nanometer scale results in lower permittivity values in phase transition temperature, besides a peak broadening. Moreover, the SPS technique added to the oxidation process makes it possible to obtain PFW samples with high dielectric values (in order of 104) at room temperature, a motivation results with regard to the application.
Considerando a busca pela miniaturização dos dispositivos eletrônicos é fundamental o desenvolvimento de novos métodos e técnicas para a produção e caracterização de materiais nanoestruturados, além do entendimento do efeito do tamanho de grão sobre as propriedades dos materiais em escala nanométrica. Dessa forma, propôs-se neste trabalho a obtenção de materiais multiferróicos nanoestruturados, na forma de bulk com alta densidade e controle microestrutural, com grãos variando de escala micrométrica a nanométrica. Para alcançar este objetivo, foi desenvolvida uma metodologia para a obtenção de pós de niobato de ferro e chumbo, Pb(Fe1/2Nb1/2)O3 (PFN) e tungstanato de ferro e chumbo, Pb(Fe2/3W1/3)O3 (PFW), com tamanhos médios de partículas em torno de 150 nm, livre de contaminação, mínima aglomeração e com resultados altamente reprodutivos por meio da técnica de micromoagem. Em relação à consolidação dos materiais, o procedimento convencional requer altas temperaturas e longos tempos de patamar para uma densificação satisfatória, resultando em um crescimento de grão superior ao desejado. Por meio da técnica de sinterização rápida fast sintering , somente altas taxas de aquecimento não são suficientes para garantir uma densificação satisfatória bem como inibir o crescimento de grãos. A obtenção de amostras densas nanoestruturadas com tamanhos médio de grão de aproximadamente 200 nm só foi possível utilizando a técnica spark plasma sintering (SPS), que permite a sinterização a temperaturas correspondentes ao estágio intermediário de sinterização, inibindo o crescimento de grãos. As amostras de PFN e PFW obtidas por meio da técnica de SPS apresentaram alta condutividade à temperatura ambiente devido às condições extremas de redução que a amostra sofre somada ao uso de altas densidades de corrente durante a sinterização, sendo necessária a oxidação das mesmas. Através da caracterização dielétrica, verifica-se que a diminuição nos tamanhos de grãos de escala micrométrica para nanométrica resulta em menores valores de permissividade na temperatura de transição de fase, além de um alargamento dos picos. Contudo, a técnica de sinterização SPS somada ao processo de oxidação torna possível a obtenção de amostras de PFW com altos valores de constate dielétrica (na ordem de 104), a temperatura ambiente, resultado extremamente motivador no que diz respeito à aplicação.

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Löbel, Martin, Thomas Lindner, and Thomas Lampke. "Enhanced Wear Behaviour of Spark Plasma Sintered AlCoCrFeNiTi High-Entropy Alloy Composites." MDPI AG, 2018. https://monarch.qucosa.de/id/qucosa%3A32461.

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Анотація:

High hardness and good wear resistance have been revealed for the high-entropy alloy (HEA) system AlCoCrFeNiTi, confirming the potential for surface protection applications. Detailed studies to investigate the microstructure and phase formation have been carried out using different production routes. Powder metallurgical technologies allow for much higher flexibility in the customisation of materials compared to casting processes. Particularly, spark plasma sintering (SPS) enables the fast processing of the feedstock, the suppression of grain coarsening and the production of samples with a low porosity. Furthermore, solid lubricants can be incorporated for the improvement of wear resistance and the reduction of the coefficient of friction (COF). This study focuses on the production of AlCoCrFeNiTi composites comprising solid lubricants. Bulk materials with a MoS2 content of up to 15 wt % were produced. The wear resistance and COF were investigated in detail under sliding wear conditions in ball-on-disk tests at room temperature and elevated temperature. At least 10 wt % of MoS2 was required to improve the wear behaviour in both test conditions. Furthermore, the effects of the production route and the content of solid lubricant on microstructure formation and phase composition were investigated. Two major body-centred cubic (bcc) phases were detected in accordance with the feedstock. The formation of additional phases indicated the decomposition of MoS2.

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Lagny, Maxime. "Transparent Er : YAG ceramics with doping gradient processed by SPS and reactive sintering." Thesis, Valenciennes, 2019. http://www.theses.fr/2019VALE0009.

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Анотація:

La réalisation de céramiques transparentes de type Er:YAG pour application laser nécessite une transparence parfaite ce qui implique une grande qualité de la poudre utilisée et une parfaite maîtrise des procédés de fabrication. Afin d’obtenir une céramique transparente, la première partie de cette thèse a consisté à corriger le principal défaut de deux poudres de YAG expérimentales. Dans la première poudre, un taux de soufre élevé a été mesuré et l’objectif a été d’éliminer cette impureté par des traitements chimiques et thermiques, tout en gardant les caractéristiques structurales et granulométriques de la poudre de départ. La seconde poudre présentait un déficit en yttrium et le but a été de corriger ce déséquilibre par l’ajout d’yttrine. Dans un deuxième temps, afin de s’affranchir des problèmes de non-reproductibilité de la qualité des poudres commerciales de YAG, la possibilité d’obtenir des céramiques transparentes YAG par frittage réactif à partir de poudres d’alumine et d’yttrine a été étudiée. Lors de cette étude, le mélange, la stoechiométrie, la compaction, la densification et les transformations de phase ont été suivis dans le but de réaliser une carte de frittage de ce mélange. La dernière étude concerne l’obtention de céramiques transparentes à gradient de dopage suivant trois approches ayant pour point commun l’emploi de la technique de frittage SPS. La première a consisté en l’assemblage de céramiques déjà totalement densifiées, la deuxième, de céramiques pré-frittées et enfin, la dernière, d’un empilement de lits de poudres. Les mesures de diffusion des ions Erbium à travers l’interface ont permis de comparer ces différentes approches
The realization of transparent Er:YAG ceramics for laser application requires a perfect transparency that implies a high quality of the used powder and a perfect control of the manufacturing processes. However, the quality of the starting powder is sometimes insufficient and its characteristics are not suitable in terms of stoichiometry, impurities or particle morphology. In this case, a pre-treatment of the powder and the use of sintering aids are necessary to obtain transparency. In order to prepare transparent ceramics, the first part of this work consisted in correcting the main defects of two experimental YAG powders. In the first powder, a high level of sulfur was measured and the objective was to eliminate this impurity by chemical and thermal treatments, while keeping the structural characteristics and particle size of the starting powder. In the second powder, the measured stoichiometry showed an yttrium deficiency of 5.3 mol% and the purpose was to correct the Y/Al ratio by addition of yttria. In a second part, in order to overcome the problems of non-reproducibility of the quality of YAG commercial powders, the possibility of obtaining YAG transparent ceramics by reactive sintering from alumina and yttria powders was investigated. The last part of this study concerned the development of transparent ceramics with doping gradients by three approaches having in common the use of SPS sintering. The first involved the assembly of fully dense ceramics; the second, pre-sintered ceramics and finally, the last approach a stack of powder layers. The measurement of Erbium ion diffusion through the interface made it possible to compare these different approaches

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Yakhshi, Tafti Mohsen. "Nanostructured Bulk Thermoelectrics : Scalable Fabrication Routes, Processing and Evaluation." Doctoral thesis, KTH, Skolan för informations- och kommunikationsteknik (ICT), 2016. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-186124.

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Анотація:

Current fossil fuel based energy sources have a huge shortcoming when one discusses their efficiency. The conversion efficiency of fossil fuel-based technologies is less than 40% in best cases. Therefore, until the renewable energy section is mature enough to handle all the energy demand one has to research and develop the technologies available to harvest the energy from the waste heat generated in fossil fuel-based supply sources. One of these emerging technologies is the use of thermoelectric (TE) devices to achieve this goal, which are solid-state devices capable of directly interconverting between heat and electrical energy. In the past decade there has been a significant scientific and financial investment within the field to enhance their properties and result in time/energy efficient fabrication processes of TE materials and devices for a more sustainable environment. In this thesis with use of chemical synthesis routes for nanostructured bulk thermoelectric materials iron antimonide (FeSb2), skutterudites (based on general formula of RzMxCo1-xSb3-yNy) and copper selenide (Cu2Se) are developed. These materials are promising candidates for use in thermoelectric generators (TEG) or for sensing applications. Using chemical synthesis routes such as chemical co-precipitation, salt melting in marginal solvents and thermolysis, fabrication of these TE materials with good performance can be performed with high degree of reproducibility, in a much shorter time, and easily scalable manner for industrial processes. The TE figure of merit ZT of these materials is comparable to, or better than their conventional method counterparts to ensure the applicability of these processes in industrial scale. Finally, through thorough investigation, optimized consolidation parameters were generated for compaction of each family of materials using Spark Plasma Sintering technique (SPS). As each family of TE nanomaterial investigated in this thesis had little to no prior consolidation literature available, specific parameters had to be studied and generated. The aim of studies on compaction parameters were to focus on preservation of the nanostructured features of the powder while reaching a high compaction density to have positive effects on the materials TE figure of merit.
Dagens fossilbränslebaserade energikällor har en enorm brist gällande effektivitet. Effektiviteten av fossilbränslebaserade teknologiers omvandling är mindre än 40 % i bästa fall. Därför tills förnybar energi är mogen nog att hantera alla energibehov, måste man forska och utveckla teknik för att skörda energi från spillvärme i fossilbränslebaserade försörjningskällor. En av dessa nya tekniker är tillämpning av termoelektriska (TE) material för att uppnå målet. Nämnde material är Soldi-State materialer som kan transformera mellan värme och elektrisk energi. Under det senaste decenniet har det pågått en stor vetenskaplig och ekonomisk investering inom området för att förbättra termoelektriska materials egenskaper. Dessutom ville man ta fram tid/energieffektiva TE material och komponenter för en mer hållbar miljö. I denna avhandling utvecklades och producerades termoelektriska material såsom järn antimonid (FeSb2), skutterudit (baserat på allmänna formeln RzMxCo1-xSb3-YNY) och koppar selenid (Cu2Se) med hjälp av kemiska syntesmetoder. Genom att Använda kemiska syntesmetoder som kemisk samutfällning, salt smältning i marginella lösningsmedel och termolys, kan material med hög grad av reproducerbarhet och ställbar för industriella processer tillverkas. Termoelektrisk omvandling effektivitet hos uppnådde material är betydligt högre än resultat av andra studier. I och med detta kan man säga att materialet kan användas inom industri. Slutligen, genom en grundlig undersökning optimerades packningsparametrar som genererades för packning av varje materialgrupp med hjälp av Spark Plasma Sintring teknik (SPS). Eftersom ingen relevant studie finns för varje grupp av termoelektriska nanomaterial som undersökts i denna avhandling, studerades och genererades dessa specifika parametrar. Syftet med studien är att fokusera på bevarande av nanostrukturerade egenskaperna hos pulvret och att samtidigt nå en hög packningstäthet för att ha positiva effekter på materialens termoelektriska omvandlingseffektivitet.

QC 20160503

NEXTEC
SCALTEG

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Dutel, Guy Daniel. "Comportement mécanique et mécanismes de déformation et d'endommagement de polycristaux de nickel mono- et bi-modaux élaborés par SPS." Paris 13, 2013. http://www.theses.fr/2013PA132027.

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Les matériaux à grains ultrafins présentent une résistance mécanique élevée, mais une très faible ductilité. La Métallurgie des Poudres est alors utilisée en recours pour concevoir des microstructures innovantes aux propriétés optimisées. Dans ce travail, des échantillons de nickel ont été élaborés par Frittage Flash (SPS) et/ou par Compactage Isostatique à Froid (CIP) à partir de mélanges de poudres (nano/micro). Les microstructures obtenues sont denses et mono- ou bi-modales. Les fractions volumiques de grains ultrafins (UFG<1μm) et de grains micrométriques (MC>1μm) ont été maîtrisées. Après avoir stabilisé les tailles moyennes de grains UFG et de grains MC, il a été montré que les propriétés mécaniques en compression et traction in-situ (synchrotron) dépendent essentiellement de la fraction UFG/MC. Ainsi, la limite élastique croît avec la proportion des grains UFG. A l’inverse, la ductilité augmente avec la fraction de grains MC. Un compromis ductilité-résistance a été trouvé en jouant sur la fraction UFG/MC. L’étude de la déformation du réseau cristallin au synchrotron a révélé une transition élasto-plastique tardive pour les bimodaux. Il a été montré en accord avec la littérature, que les mécanismes de déformation et d’endommagement étaient généralement : du démaclage et de la diminution de la densité des joints Σ3 (interaction avec les partielles de Shockley), de la fissuration déclenchée dans la matrice UFG et stoppée par les grains MC, des décohésions inter-faciales que nous avons attribuées aux incompatibilités de déformation entre matrice UFG et grains MC. Par ailleurs, les concentrations de contrainte en tête des fissures étaient à l’origine du maclage mécanique dans certains grains UFG
Ultra-fine grained materials present a high mechanical resistance, but a very weak ductility. The Powder Metallurgy is then used to conceive innovative microstructures and optimize their properties. In this work, nickel samples were developed by Spark Plasma Sintering (SPS) and/or by Cold Isostatic Pressing (CIP) from blends of nano- and micrometer-sized powders. The obtained microstructures are dense and mono- or bi-modal. The volume fractions of ultrafine grains (UFG<1μm) and micrometric grains (MC>1μm) were controlled. Having stabilized the average sizes of UFG grains and MC grains, it was shown that the mechanical properties in compression and in-situ tensile tests (synchrotron) depend essentially on the UFG/MC fraction. So, the elastic limit grows with the UFG fraction. On the contrary, the ductility increases with the MC fraction. The mechanical properties were improved by varying the UFG/MC fraction. The synchrotron analyses revealed a late élasto-plastic transition for bimodal samples. It was shown in agreement with the literature, that the deformation and damage mechanisms were generally: decrease of the density of twins and Σ3 boundaries (interaction with the partial dislocations), cracking in the UFG matrix (stopped by the MC grains), interfacial decohesion which we attributed to the deformation incompatibilities between UFG matrix UFG and MC grains. Besides, the high stresses at the head of the cracks were at the origin of the mechanical twining in some UFG grains

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Ybarra, Luis Antonio Ccopa. "Desenvolvimento de compósito de carbeto de tungstênio (WC) com matriz de intermetálico de alumineto de ferro (Fe3Al) pelo processo SPS "spark plasma sintering"." reponame:Repositório Institucional da UFABC, 2016.

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Orientador: Prof. Dr. Humberto Naoyuki Yoshimura
Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016.
O cobalto tem restrições quanto à instabilidade de preço e potencial carcinogênico. O objetivo deste trabalho foi verificar a viabilidade técnica de preparação de compósitos de carbeto de tungstênio (WC) com matriz de intermetálico Fe3Al, em substituição ao ligante cobalto, processados por moagem de pós elementares e consolidação pela técnica de spark plasma sintering (SPS). Também se investigou o efeito da adição de boro no desenvolvimento microestrutural e propriedades mecânicas do compósito WC-Fe3Al. Pós de WC, Fe, Al e Fe-B, com composições WC-10% Fe3Al e WC-10% (Fe3Al-3% B), % em massa, foram moídos em moinho vibratório por tempos de 10 min a 50 h. As misturas de pós foram sinterizadas em um forno SPS utilizando matriz de grafita, com taxa de aquecimento média de 86 ºC/min, a 1150 ºC por 8 min, com pressão de 30 MPa. Foram empregadas técnicas de análise granulométrica, análises térmicas, determinação de densidade, difração de raios X, microscopia óptica convencional e a laser, microscopia eletrônica de varredura acoplada com espectrometria por dispersão de energia, dureza Vickers, tenacidade à fratura pelo método da indentação e ensaio de flexão em três pontos. A moagem causou a diminuição do tamanho das partículas, mas não resultou na formação direta do intermetálico por mechanical alloying mesmo após 50 h de moagem. O aumento no tempo de moagem foi benéfico na melhoria da homogeneidade de dispersão dos grãos de WC na matriz intermetálica. A sinterização por SPS foi eficiente tanto na densificação do compósito, resultando em densidades relativas superiores a 95%, como na formação do intermetálico Fe3Al, considerando a baixa temperatura e curto tempo de consolidação empregados. Também foi formada a fase Fe3AlC0,5 nos compósitos. Os compósitos apresentaram elevadas propriedades mecânicas com valores de até 14,1 GPa de dureza, 25,9 MPa.m½ de tenacidade à fratura, KIc, e 1764 MPa de resistência à flexão. Os resultados de propriedades mecânicas foram correlacionados com as características das matérias-primas, processamento e microestrutura. Os resultados indicaram que os compósitos WC-Fe3Al desenvolvidos têm potencial de substituir, ao menos em parte, os metais duros WC-Co.
Cobalt has restrictions on price instability and potential carcinogenicity. The objective of this study was to verify the technical feasibility of preparation of tungsten carbide (WC) composites with intermetallic Fe3Al matrix, replacing the cobalt binder, processed by milling of elemental powders and consolidating by the spark plasma sintering (SPS) technique. The effects of boron addition on the microstructure development and mechanical properties of WC-Fe3Al composite were also investigated. Powders of WC, Fe, Al and Fe-B, with compositions of WC-10% Fe3Al and WC-10% (Fe3Al-3% B), in mass%, were milled in a vibration mill for times of 10 min to 50 h. The powder mixtures were sintered in a SPS furnace using graphite die, with average heating rate of 86 ºC/min, at 1150 ºC for 8 min, with pressure of 30 MPa. Particle size analysis, thermal analyzes, determination of density, X-ray diffraction, conventional light and laser microscopy, scanning electron microscopy coupled with energy dispersive spectroscopy, Vickers hardness, fracture toughness by indentation method, and three-point flexural test were employed. Milling caused the reduction of particle size, but did not result in the direct formation of intermetallic by mechanical alloying, even after 50 h of milling. The increase in milling time was beneficial in improving the dispersion homogeneity of WC grains in the intermetallic matrix. The sintering by SPS was efficient in the composite densification, resulting in densities higher than 95%, as well in the formation of the intermetallic Fe3Al, considering the low-temperature and short-time used for consolidation. The phase Fe3AlC0.5 was also formed in the composite. The composites presented high mechanical properties with values up to 14.1 GPa in hardness, 25.9 MPa.m½ in fracture toughness, KIc, and 1764 MPa in flexural strength. The results of mechanical properties were correlated to the characteristics of the raw materials, processing and microstructure. The results indicated that the developed WC-Fe3Al composites have potential to replace, at least in part, the WC-Co hardmetals.

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Jolly, William. "Particules d'acier nitrurées : étude de la densification et caractérisations microstructurales des matériaux frittés à vocation tribologique." Thesis, Poitiers, 2013. http://www.theses.fr/2013POIT2261/document.

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L'objectif de ce travail de thèse consistait à développer d'une technologie de mise en forme de poudres d'aciers faiblement alliés nitrurées afin d'introduire le nitrure ε-Fe2-3N dans la masse de la pièce mécanique.Pour atteindre cet objectif, deux voies ont été étudiées :- réaliser des pièces frittées à partir de poudre d'acier nitrurée ou nitrurée-enrobée (contenant une teneur importante en nitrure ε),- nitrurer et densifier une poudre d'acier pendant l'étape de frittage.La nitruration d'une poudre d'acier 4140 lors du frittage en CIC s'est avérée insuffisante vis-à-vis des teneurs en nitrure ε nécessaires pour l'application industrielle.L'étude de la stabilité, en CIC, de la poudre d'acier 4140 nitrurée a démontré la conservation des nitrures γ' et ε en grande proportion jusqu'à des températures de 650°C, quel que soit la nature du cycle de CIC appliqué. L'étude de la stabilité, à 600°C, de poudres d'acier nitrurées placées en capsules scellées a montré une légère dénitruration de ces poudres pendant le traitement.Des essais de densification de ces poudres d'acier nitrurées ont ensuite été réalisés par frittage SPS puis CIC. Afin de densifier les particules d'acier nitrurées, nous avons choisi d'utiliser un liant. Les essais de frittage SPS ont permis de mettre en évidence les paramètres expérimentaux les plus pertinents pour l'obtention d'un matériau dense et comportant le nitrure ε, et de proposer des préconisations sur les compositions acier-liant. Ces compositions ont été testées en CIC avec succès. Deux d'entre elles ont ainsi permis l'obtention de matériaux denses aux propriétés tribologiques et mécaniques satisfaisantes pour l'application industrielle
The aim of this Ph.D thesis was to develop a technology to shape nitrided low-alloyed steels powders to introduce the ε-Fe2-3N nitride in the volume of the mechanical component.To achieve this goal, two approaches were considered:- the sintering of coated nitrided steel powder or nitrided steel powder (containing a high content of ε nitride),- the simultaneous densification and nitriding of low-alloy steel powder during the sintering step.Nitriding 4140 steel powder during hot isostatic pressing (HIP) does not allow producing sufficient ε-phase content for industrial application.The stability study of nitrided 4140 steel powder during HIP shows that a huge proportion of nitrides (γ' and ε) is conserved at 650°C, regardless of the HIP cycle. The stability study, at 600°C, of nitrided steel powders placed in sealed evacuated glass tubes, shows a slight denitriding of these powders during the process.Thus, densification of these nitrided steel powders was made by spark plasma sintering (SPS) and HIP. To densify the nitrided steel particles, we have used a copper-phosphorous binder. From SPS experiments, we have deduced the most relevant experimental parameters to obtain a dense material containing ε-phase, and we have proposed recommendations on the composition of nitrided steel-binder mixture. The identified compositions were successfully sintered by HIP. Two of them allow obtaining dense materials with interesting tribological and mechanical properties for industrial application

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Le, Gall Claire. "Contribution à l'étude du relâchement des produits de fission hors de combustibles nucléaires en situation d'accident grave : effet de la pO2 sur la spéciation du Cs, Mo et Ba." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAY053/document.

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Comprendre les mécanismes de spéciation des Produits de Fission (PF) dans le combustible nucléaire est un enjeu majeur pour pouvoir estimer précisément le terme source d’un accident grave. Parmi les nombreux PF créés, certains sont très réactifs et peuvent avoir un impact radiologique important en cas de relâchement dans l’atmosphère. C’est notamment le cas du césium (Cs), du molybdène (Mo) et du baryum (Ba). C’est dans ce contexte que s’inscrit le travail de thèse qui propose d’apporter des données expérimentales sur l’effet du potentiel oxygène sur la spéciation du Cs, du Mo et du Ba dans des combustibles nucléaires, à différents stades d’un accident grave.Une approche thermodynamique a été utilisée en support à l’interprétation des données expérimentales obtenues dans le cadre de ce travail. Deux types d’échantillons ont été étudiés: des combustibles MOX irradiés et des matériaux simulant un combustible UO2 à fort taux de combustion, obtenus par frittage à haute température (SIMFuel). Les échantillons ont été traités thermiquement dans des conditions représentatives d’un accident grave survenant dans un Réacteur à Eau Pressurisée (REP). Les conditions expérimentales ont couvert une gamme de température allant de 400°C à 2530°C et des potentiels oxygène situés entre -470 kJ.mol(O2)-1 et -100 kJ.mol(O2)-1. Les échantillons ont été caractérisés finement avant et après chaque traitement à l’aide de techniques complémentaires comme la microscopie optique et électronique, la microsonde et le SIMS dans le cas de l’irradié. Des mesures de XANES sur synchrotron ont été réalisées sur SIMFuel et ont conduit à des résultats importants en termes de spéciation des PF. Enfin, la technique de Spark Plasma Sintering (SPS) a été explorée avec succès pour la fabrication de SIMFuel contenant du Cs, du Mo et du Ba sous des formes chimiques représentatives d’un combustible REP en fonctionnement nominal.Ce travail a permis de mettre en évidence l’effet de la température en conditions oxydantes sur le comportement du combustible et des PF. Une oxydation du Mo, initialement présent sous forme métallique dans les inclusions blanches du combustible, en MoO2 a été observée dès 1000°C en conditions oxydantes. Une interaction entre le MoO2 formé et le Ba contenu dans la phase oxyde a eu lieu dans les mêmes conditions, menant à la formation de BaMoO4. Le potentiel oxygène joue aussi un rôle important dans le phénomène d’interaction pastille-gaine, en favorisant la diffusion des espèces en conditions oxydantes, diminuant ainsi la température de fusion du combustible
In the nuclear community, it is a top priority to gain in-depth understanding of fission product (FP) speciation mechanisms occurring in nuclear fuel in order to precisely estimate the source term of a severe accident. Among the FP produced, some are highly reactive and may have a strong radiological impact if released into the environment. This is particularly the case of cesium (Cs), molybdenum (Mo) and barium (Ba). In this context, the objective of this study is to provide experimental data on the effect of the oxygen potential on Cs, Mo and Ba speciation in nuclear fuels at different stages of a severe accident.A thermodynamic approach was coupled with the experimental work to support the interpretation of experimental data. Two types of samples were studied in detail: irradiated MOX fuels and simulated high burn-up UO2 fuels produced through sintering at high temperature (SIMFuel). The samples were submitted to thermal treatments in conditions representative of a pressurised water reactor (PWR) severe accident. This approach made it possible to cover a temperature range from 400°C up to 2530°C and oxygen potentials from -470 kJ.mol(O2)-1 to -100 kJ.mol(O2)-1. The samples were characterized before and after each test using complementary techniques like OM, SEM, EPMA and SIMS in the case of irradiated fuels. XANES measurements using synchrotron radiation facilities were performed on SIMFuels and provided valuable results on FP speciation. Moreover, spark plasma sintering (SPS) was successfully investigated for the production of SIMFuel samples containing Cs, Mo and Ba in a chemical state representative of PWR fuel in normal operating conditions.This work highlighted the effect of oxidizing severe accident conditions on the fuel and FP behavior. Oxidation of Mo initially contained in the fuel’s metallic inclusions into MoO2 was observed to take place around 1000°C in oxidizing conditions. An interaction between MoO2 and the oxide phase containing Ba took place in the same conditions, leading to the formation of BaMoO4. The oxygen potential also plays an important role in fuel-cladding interactions, enhancing the diffusion of species in oxidizing conditions and lowering the temperature at which fuel melting occurs

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Coulon, Antoine. "Incorporation d'iode dans des phosphates de calcium de structure apatitique." Thesis, Limoges, 2014. http://www.theses.fr/2014LIMO0028/document.

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Afin d’éviter le relâchement d’iode 129 (déchet de moyenne activité à vie longue) dans l’environnement, un nouveau matériau incorporant l’iodate dans une hydroxyapatite phosphocalcique a été étudié. Deux méthodes de préparation de ce matériau ont été développées : élaboration par précipitation suivi d’un frittage SPS et élaboration par voie cimentaire. Une quantité pondérale d’iode (taux d’incorporation maximal de 10%mass.) est incorporé uniquement sous forme iodate dans la structure apatitique préparée à partir des deux méthodes d’élaboration. Un monolithe ayant un taux de densification de 88,6 % a été obtenu après mise en forme de poudres précipitées par frittage SPS. Ce matériau présente une résistance à la lixiviation satisfaisante, caractérisée par une vitesse d’altération initiale en eau pure à 50 °C de 10-2 g.m-2.j-1 (comparable à celle d’un verre R7T7 lixivié dans les mêmes conditions) et par une vitesse d’altération résiduelle à 50 °C de 10-5 g.m-2.j-1 dans l’eau souterraine d’un site potentiel de stockage. Dans l’ensemble, ce matériau est un candidat potentiel pour un conditionnement de l’iode radioactif
In order to avoid the release of 129I (long-lived intermediate-level waste) in the environment, we describe a novel material incorporating iodate in a calcium phosphate based hydroxyapatite. This material is prepared by two synthetic processes: a wet precipitation route followed by a spark plasma sintering and a cementitious route. A high iodine content (with a maximum incorporation rate of 10 wt.%) is reached for both processes, by incorporation of the iodate in the apatitic structure. A monolith with relative density of 88.6% was obtained after shaping of the precipitated powders by spark plasma sintering. This material reveals satisfactory leaching properties, with an initial leaching rate in pure water at 50 °C of 10-2 g.m-2.j-1, and a residual leaching rate at 50 °C of 10-5 g.m-2.j-1 in underground water of potential geological repositories. All in all, this material is a potential candidate for the conditioning of radioactive iodine

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Kubanska, Agnieszka. "Toward the development of high energy lithium-ion solid state batteries." Thesis, Aix-Marseille, 2014. http://www.theses.fr/2014AIXM4775.

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Les batteries au lithium tout solide présentent un grand intérêt pour le développement de systèmes de stockage de grande densité (volumique) d'énergie et sûrs notamment en raison de leur excellente stabilité thermique par rapport aux technologies lithium-ions à électrolyte liquide. Cependant, avec l'épaisseur de la batterie, de fortes limitations cinétiques sont observées, en raison i/ de la relativement faible mobilité des ions dans les matériaux inorganiques et ii/ de la présence de joints de grains généralement bloquants aux interfaces solide/solide. De plus au cours de la charge/décharge de la batterie, les matériaux actifs (réservoir de l'énergie) changent de volume ce qui induit des contraintes mécaniques interfaciales qui provoquent la formation de micro-fractures très dommageables à la cyclabilité de ces systèmes. Cette thèse concerne la réalisation et la caractérisation de batteries inorganiques monolithiques (avec les électrodes composites) en utilisant une méthode de frittage: Spark Plasma Sintering (SPS). La formulation des électrodes composites est fondamentale car ce sont de multi-matériaux qui doivent présenter de nombreuses fonctionnalités: 1) une grande densité d'énergie 2) une bonne percolation électronique (resp. ionique) enfin 3) une bonne tenue mécanique avec des interfaces électrodes/electrolyte stables afin d'assurer la durée de vie des cellules.Le principal objectif est de trouver des relations, pour des matériaux donnés, entre la texture des poudres initiales, la microstructure des céramiques obtenues par frittage SPS et les propriétés électriques (électronique et ionique) ainsi que les performances électrochimiques
All-solid batteries with inorganic solid electrolytes are attractive candidates in electrochemical energy storage since they offer high safety, reliability and energy density. Aiming to increase the surface capacity strong efforts have been made to increase the thickness of the electrode. However, the thicker electrode, the more stress is generated at the solid/solid interfaces because of the volume change of the active material during lithium insertion/desinsertion upon cycling, which leads to formation of micro-cracks between the components and finally a bad cycling life. The possible answer to this issue is to build in place of a dense phase pure electrode, a composite electrode which is a multifunctional material. This composite electrode should contain a lot of electrochemically active material, the reservoir of energy; together with electronic and ionic conductor additives, to ensure efficient and homogeneous transfer of electrons and ions in the electrode volume.The main scope of this thesis was to develop all-solid-state batteries prepared by SPS method for applications at elevated temperatures. These batteries consist of a two composite electrodes separated by the NASICON-type solid electrolyte Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3. The main objective was to find relationships, for given materials, between the initial powder granulometry (grain size, size distribution, agglomeration), the microstructure of ceramics obtained by SPS sintering, and the electrochemical performances of the final batteries. By creating electrodes with novel materials and better composition, the trade-off of power density and energy density can be minimized

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Guyot, Pierre. "Frittage SPS de matériaux céramiques et métalliques : étude des phénomènes électromagnétiques associés et comparaison avec le frittage sous charge par modélisation analytique." Limoges, 2013. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/32041aa0-2662-4bfc-8652-4f8907ec9c27/blobholder:0/2013LIMO4061.pdf.

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Deux approches ont été mises en oeuvre afin de vérifier l'existence de phénomènes spécifiques au frittage Spark Plasma Sintering. La première fait intervenir l'étude isotherme des cinétiques de densification pour une poudre d'alumine alpha sub-micrométique et de grande pureté. Le domaine de validité du modèle de Bernard-Granger a été étudié pour des pressions et des températures comprises entre 20 et 50 Mpa et entre 900 et 1050̊ C. La comparaison des résultats expérimentaux avec le modèle a révélé une très forte variabilité de l'exposant de contrainte traduisant une évolution anormale des mécanismes gouvernant la densification. Un nouveau modèle a donc été établi considérant les composantes radiale et tangentielle de la contrainte. Les mécanismes déterminés en HP et SPS ont été comparés. Il a été montré que le mécanisme prépondérant faisait intervenir la fragmentation des grains de Al₂O₃accompagnée d'un glissement intergranulaire dans les deux cas. Cependant, l'importante vitesse de chauffage en SPS permettrait de s'affranchir des phénomènes de diffusion superficielle. La seconde approche porte sur l'étude des phénomènes électromagnétiques susceptibles d'intervenir lors des premiers instants du frittage SPS de métaux. Un dispositif spécifique a été développé au laboratoire afin de simuler les effets d'une onde électromagnétique sur la transition isolant/conducteur d'un cru. L'influence de la forme de l'onde de courant sur l'évolution de la conductivité du cru a été étudiée. Cette étude montre que la couche d'oxyde naturellement présente en surface des grains métalliques est endommagée par le claquage dialectrique induit par l'onde électromagnétique (effet Branly)
Two approaches were applied to verify the existence of specific phenomena in Spark Plasma Sintering. The first one involves the isothermal study of densification kinetics of a sub-micrometric alpha alumina powder of high purity. The validity domain of Bernard-Granger's model was studied for load and temperatures ranging between 20 and 50 MPa and between 900 and 1050̊ C, respectively. The comparison of the experimental results with the model revealed a drastic variability of the stress exponent, which means an abnormal evolution of mechanisms controlling the densification. A new model has therefore been developed which takes into account the radial and tangential components of the stress. The mechanisms determinated for HP and SPS have been compared. It has been shown that the main mechanism involved the fragmentation of alumina grains, accompanied by intergranular sliding in both cases. However, the higher heating rate in the case of SPS could suppress the superficial diffusion phenomena. The second approach deals with the study of the electromagnetic effects which could be involved during the first stages of the SPing of metals. A specific device was built in the laboratory to simulate the effects of an electromagnetic wave on the insulating/conductive state of a green sample. The influence of the shape of the current wave on the evolution of the green sample conductivity was studied. This work shows that the native oxide layer of the grain surfaces is damaged by the dielectric breakdown caused by the electromagnetic wave (Branly effect)

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Pleskalová, Kateřina. "Struktura a mechanické vlastnosti materiálů na bázi hořčíku připravených metodou SPS." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2021. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-442747.

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This diploma thesis deals with the processing of the magnesium-based powder materials with the addition of zinc by the spark plasma sintering. The aim of this thesis is to evaluate influence of sintering parameters and zinc content on the microstructure and mechanical properties of the material. First part of the thesis is literary research which is divided into two main chapters. The first chapter describes magnesium-based materials and mentions their use as biomaterials. The second chapter discusses powder metallurgy, specifically magnesium powders and spark plasma sintering. In the experimental part the powders were sintered at temperatures 300 °C and 400 °C and an analysis was performed using optical microscope, scanning electron microscope, then also EDS analysis and hardness, microhardness and three-point bending tests were performed. An increase in hardness was observed with increasing zinc content and with increasing sintering temperature. The flexural strength was higher for materials sintered at a temperature of 400 ° C.

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Gubán, Ivan. "Slitiny s vysokou entropií připravené SPS kompaktací vysokoenergeticky mletých práškových prekurzorů." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2018. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-377882.

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The subject of this thesis is preparation of CoCrFeMnNiNx high entropy mixtures via the methods of mechanical alloying and spark plasma sintering (SPS). Three series of specimens were fabricated in this thesis: samples milled in argon (benchmark materials), samples milled in nitrogen atmosphere (to observe their ability of nitrogen absorption) and samples microalloyed with CrN, FeN nitrides (to observe their dissociation into the solid solution potential). The fabricated powders and SPS compacts were subsequently observed by electron microscopy and their phase content by X-Ray diffraction (XRD) and elemental composition by EDS analysis were carried out. A method of reduction melting in inert atmosphere was used to determine the exact oxygen and nitrogen content in powders, while the respective particle size distribution measured by laser diffraction method. The influence of nitrogen content on the hardness of the samples was studied via the microhardness measured. After completing the process of mechanical alloying under the Nitrogen atmosphere was the maximal concentration of nitrogen in the structure 0,208% after 24 hours of milling (dependency on time was linear), which means, the method of milling under the Nitrogen atmosphere was successful. XRD of milled samples showed the existence of the only FCC single solid solution phase, while samples milled under the Nitrogen atmosphere showed the trend of the growth of the lattice parameter with the increasing nitrogen content. There was observed the presence of the chromium nitrides precipitates on the grain boundaries of the FCC phase in microalloyed samples. All specimen were contaminated by a mixture of metallic oxides and manganeese sulphides, which were present in the default manganeese powder. The greatest value of microhardness showed the duplex sample. The increase in values of microhardness (344 HV 0,3) in comparison with the standard sample (262,9 HV 0,3) was recorded on the samples milled under the nitrogen atmosphere, which conforms the positive influence of the nitrogen content on strength characteristics of this alloy.

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Laadoua, Hatim. "Impact de l'utilisation de polycarbosilane dans l'élaboration de composites ZrC/SiC par frittage SPS." Thesis, Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0098.

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Ces travaux de thèse ont été axés sur l’étude de l’impact de l’ajout d’un polycarbosilane comme source de SiC dans l’élaboration des composites ZrC/SiC par frittage SPS. L’enjeu principal de cette étude réside dans l’obtention de composites denses avec une distribution fine et homogène de la phase SiC au sein de la matrice ZrC. Pour ce faire, deux systèmes ZrC/polymère et ZrC fonctionnalisée/polymère ont été préparés en utilisant une voie dite « hybride ». Dans les deux cas de figure, les caractérisations microstructurales (MEB, MET) et chimiques (XPS) ont montré des similitudes avec la présence du polymère qui enrobe de manière homogène les particules de ZrC. La densification des deux systèmes a été entreprise par frittage SPS. Cette étape du procédé a nécessité la mise en place d’un traitement thermique de conversion/frittage spécifique qui a permis, après optimisation, d’obtenir des composites denses (ρrelative > 96%) a relativement basse température (1700 °C). L’impact de l’utilisation d’un polycarbosilane a été mis en exergue à travers une étude comparative avec un composite préparé à partir d’un mélange de poudres ZrC et SiC. Afin de compléter ces travaux, une étude à haute résolution des joints de grains par MET a montré des disparités suivant la fonctionnalisation ou non de la surface des poudres de ZrC
This work focused on studying the impact of the addition of a polycarbosilane as SiC source in the production of ZrC / SiC composites by SPS sintering. The main challenge of this study lies in producing dense composites with a fine and homogeneous distribution of the SiC phase within the ZrC matrix. For this, two systems ZrC/polymer and ZrC functionalized/polymer were prepared using a so-called "hybrid" route. In both cases, the microstructural (SEM, TEM) and chemical (XPS) characterizations showed similarities with the presence of ZrC particles coated homogeneously by the polymer. The densification of the two systems was undertaken by SPS sintering. This step of the process required the implementation of a specific conversion/sintering heat treatment which, after optimization, made it possible to obtain dense composites (ρrelative > 96%) at relatively low temperatures (1700 ° C). The impact of using a polycarbosilane was highlighted through a comparative study with a composite prepared from a mixture of ZrC and SiC powders. To complete this work, a high resolution study of grain boundaries by TEM showed disparities depending on the functionalization or not of the surface of ZrC powders

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Voisin, Thomas. "Exploration de la voie SPS pour la fabrication d'aubes de turbine pour l'aéronautique : développement d'un alliage TiAI performant et densification de préformes." Toulouse 3, 2014. http://thesesups.ups-tlse.fr/2409/.

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Dans le but de réduire la consommation de carburant, le bruit et les émissions de gaz à effet de serre, les aluminures de titane (TiAl) font partie des meilleurs candidats pour la fabrication d'aubes de turbine des étages basse pression des moteurs d'avion. Les alliages TiAl combinent une haute résistance mécanique aux températures de service et une excellente résistance à l'oxydation. Après 30 ans de développement, des aubes de turbines en TiAl ont été intégrées aux nouvelles générations de moteurs par différents motoristes comme GENERAL ELECTRIC et SNECMA-SAFRAN. Cependant, ces alliages souffrent toujours d'une faible ductilité à température ambiante, d'une résistance au fluage limitée et d'un procédé de fabrication difficile et couteux. C'est dans ce contexte que notre travail visait à explorer et valider le SPS comme voie de fabrication de préformes d'aubes de turbine. Pour cela, nous avons travaillé sur la maitrise de ce procédé, développé un alliage performant remplissant le cahier des charges industriel et fabriqué des préformes d'aube. Le Spark Plasma Sintering (SPS) est un procédé de métallurgie des poudres où la densification a lieu grâce à l'application simultanée d'un courant électrique pulsé de forte intensité et d'une pression uni-axiale. Premièrement, après une étude de l'effet du bore dans les alliages TiAl frittés, deux alliages ont été densifiés par SPS et étudiés. Des observations MEB, des essais de traction et de fluage et des études de plasticité, par des observations MET conventionnelles et des essais de traction in situ, ont permis d'optimiser les microstructures afin d'obtenir les meilleures propriétés mécaniques. Finalement, ces travaux ont conduit à l'obtention d'un alliage aux propriétés mécaniques remarquables dépassant largement le cahier des charges, ouvrant alors la voie à des applications à encore plus haute température. Cet alliage de composition chimique Ti-Al48-W2-B0. 08 a fait l'objet d'un dépôt de brevet. Le deuxième objectif portait sur la réalisation de préformes d'aubes de turbine par SPS. De manière à comprendre les processus de densification et optimiser la méthode et l'outillage utilisés, des pièces de formes de plus en plus complexes ont été densifiées jusqu'à l'obtention d'une préforme de taille réduite. Ensuite, un changement d'échelle rendu possible par l'utilisation d'une machine SPS de taille industrielle a conduit à la réalisation de deux types de préforme d'aube. Ces résultats ont conduit au dépôt d'un second brevet
With the aim of reducing fuel consumption, noise, and greenhouse gas emissions, titanium aluminides (TiAl) are of great interests to be used in the turbine blades of low pressure stage of airplane engines. TiAl alloys offer a high strength at both room and working temperatures combined with an exceptional resistance to oxidation. After thirty years of development, TiAl turbine blades were implemented in the new generations of engine by several motorists as GENERAL ELECTRIC or SNECMA-SAFRAN. However, these alloys still suffer from a low ductility at room temperature, a limited creep resistance and a difficult and expensive manufacturing process. It is within this context that the SPS process has been investigated as a new way to produce near-net shape turbine blades. This has required working on the mastering of the process, on the development of an efficient TiAl alloy fulfilling the industrial requirements and on the fabrication of near-net shape blades. Spark Plasma Sintering (SPS) is a powder metallurgy technique where the densification occurs thanks to the simultaneous application of a pulsed direct current and of a uniaxial pressure. Firstly, after a study of the effect of boron incorporation in sintered TiAl alloys, two TiAl alloys processed by SPS have been investigated. SEM observations, tensile and creep tests and plasticity studies by conventional TEM as well as by in-situ straining experiments have been performed to optimize the microstructure in order to obtain the best mechanical properties. Finally, a TiAl alloy exhibiting outstanding mechanical properties at both room and high temperatures has been obtained, exceeding the industrial specifications and opening the route to higher temperature applications. This alloy, with a chemical composition Ti-Al48-W2-B0. 08, has been patented. Secondly, investigations have focused on the processing of near-net shape blades by SPS. In order to understand the densification mechanisms and to optimize the method and tools, several pieces with an incremental shape complexity have been densified until getting a small-scale near-net shape blade. Then, an up-scaling using a bigger SPS apparatus has led to the production of two kinds of near-net shape blades. These results have also led to a patenting

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Vasiliev, Petr. "Functionalization and processing of porous powders into hierarchically porous monoliths." Doctoral thesis, Stockholms universitet, Institutionen för fysikalisk kemi, oorganisk kemi och strukturkemi, 2009. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:su:diva-27496.

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Inorganic porous materials are widely used in a number of applications, where is a need to functionalize and produce materials with a multiscale porosity. The first part of the thesis describes how a novel and facile powder processing approach, using pulsed current processing (PCP) or, as it is commonly called, spark plasma sintering (SPS), has been employed to produce mechanically stable, hierarchically porous bodies from different porous powders. Surfactant-templated mesoporous spheres were PCP-treated to yield meso/macro porous monoliths. The bimodal pore size can be tailored by choice of templating molecules in the aerosol-assisted synthesis process and by the particle size of the spheres. Diatomite powders were used to produce macro/macroporous monoliths. The densification behaviour of this inexpensive and renewable macroporous raw material was evaluated in detail, and an optimum temperature range was identified where the PCP process yields mechanically strong monoliths. Binder-less, hierarchically porous zeolite monoliths were produced from various zeolite powders, e.g. silicalite-1, ZSM-5 and zeolite Y. Line-broadening analysis of X-ray powder diffraction data by the Rietveld method and electron microscopy showed that the formation of strong interparticle bonds during the PCP process is associated with a local amorphization reaction that is induced by the high contact stress and temperature. Xylene isomerisation studies showed that binder-less ZSM-5 monoliths display a high catalytic selectivity. Direct (in-situ) nanoparticle functionalization of surfactant templated mesoporous silica particles has also been demonstrated. Pre-synthesized TiO2 nanoparticles were dispersed in a precursor solution, containing surfactant and silica source, and processed in an aerosol-generator to produce spherical nanoparticle-functionalized mesoporous particles.

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Quéméré, Samuel. "Membrane à haute densité d'énergie et durée de vie optimisée pour des systèmes de stockage électrochimique de l'énergie." Thesis, Rennes 1, 2018. http://www.theses.fr/2018REN1S103.

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Cette thèse a consisté en la fabrication d’électrodes de charbon actif frittées par SPS destinées aux supercondensateurs à double couche électrochimique. L’influence des paramètres de frittage (température, pression, durée du palier isotherme et vitesses de chauffe et de refroidissement) sur les propriétés structurales et microstructurales des pastilles de charbon actif a été évaluée par diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et en transmission, spectrométrie de photoélectrons X, mesures de surface spécifique et de volume microporeux et détermination des propriétés mécaniques. Les performances électrochimiques des pastilles de charbon actif frittées sélectionnées pour leurs bonnes propriétés de volume microporeux, de résistance mécanique à l’électrolyte et de masse volumique élevée ont été déterminées par mesures galvanostatiques et de spectrométrie d’impédance. Un gain en capacité volumique de 31% a été obtenu pour un supercondensateur composé d’électrodes de charbon actif pur de 200 μm d’épaisseur frittées à 1100°C – 50 MPa par rapport à un supercondensateur composé d’électrodes de production de Blue Solutions. Cependant sa résistance série est deux fois supérieure à celle d’un supercondensateur de production de volume identique. Des résultats prometteurs de frittage multi-pastilles, possédant des propriétés microstructurales proches, indiquent une voie possible d’industrialisation du procédé SPS pour la fabrication d’électrodes frittées de charbon actif destinées aux supercondensateurs
This thesis has consisted in the manufacturing of activated carbon electrodes sintered by SPS for Electric Double-Layer Capacitors (EDLCs). The influence of sintering parameters (temperature, pressure, isothermal dwell duration, heating and cooling rates) on structural and microstructural properties of sintered activated carbon pellets has been evaluated by X-ray diffraction, scanning and transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectrometry, specific area and microporous volume measurements and determination of mechanical properties. The electrochemical performances of sintered activated carbon pellets selected for their good properties in terms of microporous volume, mechanical resistance in the electrolyte and high density were determined by galvanostatic and impedance spectrometry measurements. A 31% increase of the volumetric capacity was obtained for a supercapacitor composed of 200 μm thick electrodes of pure activated carbon sintered at 1100°C – 50 MPa, relative to a supercapacitor composed of industrial electrodes from Blue Solutions company. However, its serial resistance is twice larger than that of an industrial of identical volume. Promising results of multi-pellet sintering, possessing close microstructural properties, indicate a possible way of industrialization of SPS process for the manufacturing of sintered activated carbon electrodes for supercapacitors

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Radingoana, Precious Manti. "Densification et caractérisation microstructurale de céramiques à base de ZnO obtenues par frittage SPS pour application thermoélectrique." Thesis, Toulouse 3, 2019. http://www.theses.fr/2019TOU30298.

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L'application thermoélectrique de ZnO est limitée en raison de sa conductivité thermique élevée. Cette étude porte sur la synthèse et le frittage flash de matériaux composites d'oxyde de zinc afin d'obtenir des propriétés thermoélectriques intéressantes. Une poudre de ZnO pure et dopée à l'Al (2%) a été synthétisée par co-précipitation suivie d'une calcination. En outre, la poudre de ZnO dopée à l'aluminium synthétisée a été mélangée à une poudre de polyaniline (PANI) à des concentrations de 0,75, 5 et 9% en poids de PANI. Les poudres ont été frittées à l'aide du Dr Sinter 2080 à différents paramètres : température (250-900°C), pression (100-250MPa), atmosphère de frittage (air et vide), application au point de pression, temps de maintien et isolation du courant. La densification et les propriétés de microstructure de céramiques à l'oxyde de zinc pur utilisant le frittage SPS ont été étudiées avec succès. Il a été démontré que le frittage SPS conduit à des densités élevées, indépendamment de la poudre de départ. Les céramiques préparées à partir de poudre de ZnO synthétisée et commerciale peuvent être hautement densifiées à plus de 99% à une température aussi basse que 600°C. Les atmosphères de frittage (air et vide) et le courant électrique (avec ou sans) n'ont pas affecté la densification. Cependant, une différence de taille de grains de 7,8 µm a été observée lors du frittage avec ou sans courant. Un moyen de contrôle de la densification et de la taille des grains de la céramique ZnO obtenue par frittage flash de poudres séchées a été mis au point. Le recuit à 600 °C n'a pas eu d'effet significatif sur la microstructure des céramiques au ZnO, mais a modifié la stoechiométrie de l'oxygène, la résistivité des céramiques au ZnO pur étant augmentée de deux ordres de grandeur. Les céramiques frittées préparées à partir de poudres synthétisées présentent les meilleures performances (par rapport aux céramiques recuites) avec un coefficient ZT de 8x10-3 à 500°C en raison de leur faible résistivité électrique et de leur coefficient Seebeck élevé. La conductivité thermique et la résistivité électrique élevées de la céramique de ZnO pure ont été améliorées par dopage avec 2% atomique en aluminium, la taille des grains étant réduite de 177 à 75 nm. La densité relative maximale de 98,9% a été atteinte à une température de 650 °C et à une pression de 250 MPa. La taille des grains de la céramique frittée a été réduite de 5,4 µm à <1 µm. Des phases secondaires, ZnAl2O4 et Al2O3, sont formées en raison d'un excès d'Al lorsque la pression axiale a été appliquée à la température ambiante et à des températures supérieures à 650 °C. Les céramiques de ZnO dopées à l'aluminium ont une résistivité légèrement réduite, ce qui a entraîné une diminution du coefficient de Seebeck absolu en raison de l'augmentation de la concentration en porteurs. [...]
The thermoelectric application of ZnO is limited because of its high thermal conductivity. The present study focuses on the synthesis and spark plasma sintering of zinc oxide composites to get interesting thermoelectric properties. Pure and Al (2at %) doped ZnO powder were synthesized using co-precipitation followed by calcination. Further, the synthesized Al-doped ZnO powder was mixed with polyaniline (PANI) powder at concentrations of 0.75, 5 and 9 wt% PANI. The powders were sintered using Dr Sinter 2080 unit at various parameters: temperature (250-900°C), pressure (100-250 MPa), sintering atmosphere (air and vacuum), point of pressure application, holding time and current isolation. Densification and the microstructure properties of pure ZnO ceramics using spark plasma sintering (SPS) were successfully studied. It was illustrated that SPS can sinter to high densities irrespective of starting powder. Ceramics prepared from both synthetic and commercial ZnO powder could be fully densified above 99% at a temperature as low as 600°C. The sintering atmospheres (air and vacuum) and electric current (with or without) did not affect the densification. However, grain size difference of 7.8 µm was observed when sintering with or without current. A guide for controlling the densification and the grain size of ZnO ceramics obtained by spark plasma sintering of dried powders was developed. Annealing at 600°C does not have significant effect on the microstructure of ZnO ceramics, however, changes the oxygen stoichiometry, the resistivity of the pure ZnO ceramics increased by two orders of magnitude. As-sintered ceramics prepared from synthetic powder gave the best performance as compared to annealed ceramics with a ZT of 8x10-3 at 500°C because of low electrical resistivity and high Seebeck Coefficient. The high thermal conductivity and electrical resistivity of pure ZnO ceramic were improved by doping with 2 at% Al, the grain size reduced from 177 to 75 nm. Maximum relative density of 98.9% was achieved at a temperature of 650°C and a pressure of 250 MPa. The grain size of the sintered ceramics reduced from 5.4 µm to <1 µm. Secondary phases, ZnAl2O4 and Al2O3, are formed because of excess Al when the axial pressure was applied at room temperature and temperatures above 650°C. Al-doped ZnO ceramics slightly reduced the resistivity which caused a decrease in the absolute Seebeck Coefficient as a result of increased carrier concentration. [...]

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Collet, Romaric. "Mécanismes de consolidation et de densification de poudres de cuivre lors d'un frittage SPS." Thesis, Dijon, 2015. http://www.theses.fr/2015DIJOS049/document.

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La technologie Spark Plasma Sintering (SPS) permet la conception de matériaux denses avec des microstructures fines. Il s’agit d’une variante du pressage à chaud (HP) qui utilise un courant pulsé pour chauffer la matrice et le matériau. Les phénomènes mis en jeu restent mal compris et sujets à controverse, laissant plusieurs interrogations : - Pourquoi le frittage par SPS apparaît-il plus efficace que les méthodes de frittage sous charge classiques ? Quels sont les mécanismes de densification et de consolidation activés qui déterminent l’élaboration par SPS ? Le passage du courant joue-t-il un rôle dans ces mécanismes et si oui lequel ? Ce travail vise à répondre à ces questions dans le cas de poudres de cuivre sphériques de 10 à 50 µm. Des comparaisons systématiques ont été réalisées avec le pressage à chaud classique, dans des conditions identiques. La cinétique de densification a été étudiée à l’échelle macroscopique et à l’échelle de la microstructure. L’observation de la formation des cous de frittage a été réalisée à partir de fractographies et de sections polies. La densification est assurée par la déformation des particules due à la charge appliquée et à l’augmentation de la température. Aucune différence, ni macroscopique, ni microscopique, n’a été mise en évidence entre l’élaboration par HP et celle par SPS, même lorsque des conditions favorables à la mise en évidence ont été utilisées : couches d’oxyde développée sur les particules, passage du courant forcé dans l’échantillon, fortes intensités appliquées par des « pulses » de courant. Dans les conditions étudiées, il n’apparaît aucun effet spécifique lié au courant
Spark plasma sintering is a manufacturing process that leads to dense materials with fine microstructures. SPS combines heating and uniaxial load as well as the Hot Pressing (HP) process but the material is heated using a pulsed current. The phenomena occurring during SPS are not fully understood and are still an open point: -Which densification and consolidation mechanisms are involved during SPS? -Why is sintering by SPS more efficient than sintering by traditional ways such as HP? –Does electrical current modify the sintering mechanisms? The aim of this work is to answer these questions in the case of spherical copper powder (from 10 to 50 µm). Comparisons between SPS and HP were performed using the same process conditions. The densification rate was studied macroscopically and microscopically. The evolution of the necks between particles was followed by cross sections and fractography. The densification is realized by plastic deformation due to the applied load and the temperature increase. No difference between SPS and HP was observed although sintering conditions favorable to the occurrence of specific phenomena were applied: oxide layer coating the particles, current forced through the sample, high intensity using a pulsed current. In the studied conditions, no specific effect was observed due to the current presence

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Arnaud, Claire. "Fils conducteurs nanostructurés (cuivre et composites nanotube de carbone - cuivre) pour application en champs magnétiques intenses." Thesis, Toulouse 3, 2015. http://www.theses.fr/2015TOU30216/document.

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Afin de produire des champs magnétiques intenses (100 T), les fils conducteurs utilisés dans les bobines pulsées doivent présenter une contrainte à la rupture élevée et une très faible résistivité électrique. Le LNCMI et l'équipe NNC du CIRIMAT explorent des solutions originales basées sur l'élaboration de fils de cuivre nanostructuré et de fils nanocomposites nanotube de carbone - cuivre (NTC-Cu) par la combinaison originale du spark plasma sintering (SPS) et de l'étirage à température ambiante. Des barreaux de cuivre ont été élaborés par SPS à partir de poudres commerciales micrométriques. La croissance cristalline est très faible et la taille des grains de cuivre est 10 fois plus petite que celle des précurseurs de fils classiques. Les barreaux ont été étirés, sans rupture, sous forme de fils de diamètre décroissant (jusqu'à 0,198 mm) et de plusieurs mètres de long. Les grains ultrafins de Cu sont fortement allongés dans la direction de l'étirage. Aucune macle n'a été observée. Tous nos fils de cuivre présentent une résistance à la rupture en traction (à 293K et 77K) supérieure à celle des fils préparés à partir d'un précurseur de cuivre OFHC classique, ce qui pourrait résulter de la combinaison de l'écrouissage et des mécanismes d'Orowan. La résistivité électrique des fils est environ 12% plus élevée que celle des fils de cuivre OFHC. Pour les composites NTC-Cu, une adaptation de la méthode de mélange (fonctionnalisation des NTC biparois et à huit parois, mélange, cryogénisation, lyophilisation, réduction sous H2) a permis de produire des lots de poudre de 14 g en ayant une dispersion homogène des NTC. Du fait de la très faible teneur en carbone (= 1%), la préparation des barreaux puis des fils par les méthodes employées pour le cuivre pur est possible sans modification. La contrainte maximale à la rupture des fils NTC-Cu est supérieure (10-25%) à celle des fils de cuivre correspondants. Les NTC ont peu d'influence sur la microstructure du cuivre et leur probable alignement permet de bénéficier de leur grande résistance en traction. La résistivité est légèrement supérieure à celle des fils de cuivre correspondants (environ 12% à 77K). Le dernier chapitre est consacré à la préparation d'éprouvettes " os-de-chien " (Cu et NTC-Cu) directement par SPS " near-net-shape ". Nous avons mis en évidence l'influence de la nature du matériau dans lequel est usinée la matrice (graphite ou WC-Co) sur la microstructure, la microdureté et la contrainte à la rupture, pour un même cycle de frittage
In order to produce high magnetic fields (100 T), the conducting wires used in pulsed coils must show both a high tensile strength and very low electrical resistivity. The LNCMI and NNC team of CIRIMAT explore creative solutions based on the development of nanostructured copper wires and carbon nanotube - copper (CNT-Cu) nanocomposite wires by the original combination of spark plasma sintering (SPS) and room-temperature wire-drawing (WD). Copper cylinders were prepared by SPS of micrometric commercial powders. Crystal growth is very low and the copper grains size is 10 times lower than for conventional wire precursors. The cylinders were wire-drawn, without breaking, into wires of decreasing diameter (down to 0.198 mm) and several meters long. The ultrafine Cu grains are highly elongated in the WD direction. No twinning was observed. Our copper wires show an ultimate tensile strength (UTS) at 293K and 77K higher than those for wires prepared from conventional OFHC copper, which could result from the combination of strain hardening and Orowan mechanisms. The electrical resistivity is about 12% higher than those for the OFHC wires. For the CNT-Cu nanocomposites, an adaptation of preparation route (functionalization of double-walled and eight-walled CNTs, mixing, freeze-drying, H2 reduction) resulted in the production of 14 g powder batches with a homogeneous dispersion of the CNTs. Due to the very low carbon content (= 1%), the preparation of the cylinders and wires by the methods used for pure copper is possible without modification. The UTS of the CNT-Cu wirers is 10-25% higher than for the corresponding copper wires. The CNTs have little influence on the Cu microstructure and their probable alignment allows one to benefit from their high tensile strength. The electrical resistivity is only moderately higher than for the corresponding copper wires (about 12% at 77K). The last chapter was devoted to the preparation of "dog-bone" Cu and CNT-Cu test samples by "near-net-shape" SPS. We have brought to the fore the influence of the nature of the die (graphite or WC-Co) on the microstructure, microhardness and tensile strength, for the same sintering cycle

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Rollin-Martinet, Sabrina. "Développement de nouvelles biocéramiques par consolidation à basse température d'apatites nanocristallines biomimétiques." Phd thesis, Université de Limoges, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00768461.

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Des apatites nanocristallines biomimétiques (ANB), de formule Ca10-x-Z(PO4)6-x(HPO4)x(OH)2-x-2Z, (H2O)n, ont été synthétisées par précipitation en milieu aqueux puis consolidées par frittage flash (Spark Plasma Sintering, SPS). Elles sont composées de nanocristaux munis d'un coeur apatitique entouré d'une couche phosphocalcique hydratée de surface contenant des ions phosphate, hydrogénophosphate et calcium "non-apatitiques" mobiles et facilement échangeables, qui leur confère une forte réactivité. La composition chimique, la structure et la morphologie des nanocristaux synthétisés évoluent avec le vieillissement en solution et ils tendent vers une plus grande stabilité thermodynamique. Bien que la teneur en espèces chimiques non-apatitiques diminue dans la couche hydratée, leur présence reste importante même après une longue maturation. Le procédé de frittage par SPS à basse température (150°C) de ces ANB a permis d'élaborer des céramiques poreuses fortement cohésives. Le phénomène de frittage ainsi observé suggère une consolidation de type "fusion cristalline" qui met à contribution la forte réactivité de surface des nanocristaux via leur couche hydratée de surface. Le module d'élasticité (12 à 35 GPa) et la résistance à la rupture en flexion (environ 10 MPa) de ces céramiques sont voisins de ceux du minéral osseux. De plus, la taille nanométrique des cristaux, bénéfique à la biorésorption après implantation en site osseux, et la présence d'espèces ioniques nonapatitiques mobiles favorable à la bioactivité sont préservées après SPS. Ces propriétés offrent aux céramiques d'ANB un potentiel particulièrement intéressant pour des applications en ingénierie tissulaire osseuse.

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Reinfried, Nikolaus. "Modifizierung der Werkstoffe auf Basis von Magnesiumsilicid mit Hilfe der Spark-Plasma-Synthese." Doctoral thesis, [S.l.] : [s.n.], 2007. http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=983915865.

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Reinfried, Nikolaus. "Modifizierung der Werkstoffe auf Basis von Magnesiumsilicid mit Hilfe der Spark-Plasma-Synthese." Doctoral thesis, Technische Universität Dresden, 2006. https://tud.qucosa.de/id/qucosa%3A24816.

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Die umfangreichen Untersuchungen ausgewählter Mg2Si-basierter Materialien innerhalb dieser Arbeit zeigen neue Wege für die Anwendung der SPS-Technik in der Grundlagen- als auch angewandten Forschung und liefern entscheidendes, neues Material für die Charakterisierung der Li-Verbindungen Li2xMg2-xX (X = Si, Ge, Sn, Pb). Aufbauend auf vorangegangenen Arbeiten und den hier dargestellten Resultaten ergeben sich sowohl neue Möglichkeiten der Synthese, basierend auf dem SPS-Prozess (in Verbindung mit der Pulverherstellung, ‑verarbeitung und einem entsprechenden Werkzeugdesign), als auch eine Optimierung der Materialeigenschaften von Verbundwerkstoffen durch Nutzung dieser Technik. Die ternären Phasen Mg2Si1−xXx (X = Ge, Sn, Pb) und Mg2−x/2Si1−xSbx Die pulvermetallurgische Herstellung der Phasen Mg2Si1-xXx (X = Ge, Sn und Pb) und der Phase Mg2‑x/2Si1-xSbx gelang in dieser Arbeit erstmals mit Hilfe der SPS-Technik aus kugelgemahlenen Pulvergemischen (MgH2, Si, X). Die ternären Phasen Li2xMg2−xX (X = Si, Ge, Sn, Pb) Der Einbau von Li in Mg2Si wurde in dieser Arbeit erstmalig durch die SPS-Festkörperreaktion aus LiH, MgH2 und Si untersucht. Die Synthese der Li-armen Li2xMg2−xSi-Phasen gelingt schon bei Temperaturen von max. 700 °C. Die Schmelzsynthese dieser extrem luft- und feuchtigkeitsempfindlichen Proben wurde unter Argon-Schutzgas aus den Elementen mit anschließender Wärmebehandlung bei 200 °C angewendet. Dabei lassen sich drei unterschiedliche kubische Li2xMg2−xSi-Phasen mit 0 < x < 0,8 auf der Mg2Si-reichen Seite des ternären Systems finden. Mit steigendem Li-Gehalt können röntgenographisch zwei strukturelle Umwandlungen, ausgehend von der Raumgruppe Fm-3m für Mg2Si zu P-43m und P-43m mit der Bildung einer Überstruktur mit a′ = 2a bestimmt werden. Mit steigendem Li-Gehalt in Li2xMg2−xSi ändern sich die Eigenschaften. Der Übergang vom halbleitenden zum metallischen Zustand konnte in dieser Arbeit erstmalig gezeigt werden. In Analogie zu Li2xMg2−xSi konnten die Phasen Li2xMg2−xX (X = Ge, Sn, Pb) charakterisiert werden. Eine Intercalation für Li in Mg2X ist nicht möglich. Die Verbundwerkstoffe basierend auf Mg2Si Das spröde Materialverhalten vonMg2Si-Proben kann durch einen pulvermetallurgisch erzeugten Verbundwerkstoff mit Mg reduziert werden. Die SPS-Technik Basierend auf vorangegangenen Arbeiten konnte innerhalb dieser Arbeit durch die Verwendung von MgH2 die Strom-, Dichte- und Temperaturverteilung während des SPS-Prozesses innerhalb der Probe und des Werkzeuges beurteilt werden.
Extensive investigation on selected Mg2Si based materials demonstrate new routes for the application of the SPS technique in respect to basic as well as applied research and provide decisive new material on the characterisation of the Li compounds Li2xMg2-xX (X = Si, Ge, Sn, Pb). Based on prior activities and the results shown in this work new ways of the synthesis using the SPS process (in combination with powder making and processing and suitable tool design) as well as the optimization of material properties of composite materials can be achieved using the SPS technique. The Ternary Phases Mg2Si1−xXx (X = Ge, Sn, Pb) and Mg2−x/2Si1−xSbx For the first the powder metallurgic manufacturing route of the phases Mg2Si1-xXx (X = Ge, Sn und Pb) and the phase Mg2‑x/2Si1-xSbx is shown using the SPS technique and a ball milled powder mixture (MgH2, Si, X). The Ternary Phases Li2xMg2−xX (X = Si, Ge, Sn, Pb) The intercalation of Li into Mg2Si is investigated for the first time by using the SPS solid state reaction based on LiH, MgH2 and Si. The synthesis of the Li poor phase Li2xMg2−xSi could be obtained at temperatures of max. 700 °C. The melting technique made of the elements of these extremely air and moisture sensitive samples could be performed under Argon protective atmosphere followed by a heat treatment at 200 °C. Three different cubic phases of Li2xMg2−xSi can be found on the Mg2Si rich side of the ternary System with the composition in the range of 0 < x < 0,8. With increasing Li content two structural conversions can be found using the x-ray analysis. A change from the space group Fm-3m for Mg2Si via P-43m to P-43m with a superstructure of a′ = 2a could be detected. Linked with the increasing Li content is a change of the properties. The change from the semiconducting behaviour to a metallic characteristic could be shown for the first time. Analogous to Li2xMg2−xSi the phase Li2xMg2−xX (X = Ge, Sn, Pb) could be synthesised and analysed. An intercalation of Li in to Mg2X ist not possible. Composite Materials Based on Mg2Si The brittle behaviour of Mg2Si samples can be reduced by composite material with Mg using the powder metallurgical route. The SPS-Technique Using MgH2 the distribution of the current, the density and the temperature in the sample and tool could be judged.

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Ullbrand, Jennifer. "A comparison of SPS and HP sintered, electroless copper plated carbon nanofibre composites for heat sink applications." Thesis, Linköping University, Department of Physics, Chemistry and Biology, 2009. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:liu:diva-21106.

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The aim of this study is to synthesize a material with high thermal conductivity and a low coefficient of thermal expansion (CTE), useful as a heat sink. Carbon nanofibres (CNF) are first coated with copper by an electroless plating technique and then sintered to a solid sample by either spark plasma sintering (SPS) or hot pressing (HP). The final product is a carbon nanofibre reinforced copper composite. Two different fibre structures are considered: platlet (PL) and herringbone (HB). The influence of the amount of CNF reinforcement (6-24 %wt), on the thermal conductivity and CTE is studied. CNF has an excellent thermal conductivity in the direction along the fibre while it is poor in the transverse direction. The CTE is close to zero in the temperature range of interest. The adhesion of Cu to the CNF surface is in general poor and thus improving the the wetting of the copper by surface modifications of the fibres are of interest such that thermal gaps in the microstructure can be avoided. The poor wetting results in CNF agglomerates, resulting in an inhomogeneous microstructure. In this report a combination of three different types of surface modifications has been tested: (1) electroless deposition of copper was used to improve Cu impregnation of CNF; (2) heat treatment of CNF to improve wetting; and (3) introduction of a Cr buffer layer to further enhance wetting. The obtained composite microstructures are characterized in terms of chemical composition, grain size and degree of agglomeration. In addition their densities are also reported. The thermal properties were evaluated in terms of thermal diffusivity, thermal conductivity and CTE. Cr/Cu coated platelet fibres (6wt% of CNF reinforcement) sintered by SPS is the sample with the highest thermal conductivity, ~200 W/Km. The thermal conductivity is found to decrease with increasing content of CNFs.

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Voisin, Christophe. "Mise en forme et élaboration par Spark plasma sintering de nanocéramiques à base de BaTiO3 : étude du processus de recuit, de la diffusion de l'oxygène et obtention de condensateurs céramiques aux propriétés diélectriques optimisées." Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/2193/.

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Ces travaux ont pour objectif l'élaboration de condensateurs céramiques à base de titanate de baryum présentant des permittivités relatives colossales et de faibles pertes diélectriques. Des poudres de BaTiO3 de stœchiométrie (rapport Ba/Ti), taille de grains et structure contrôlées ont été synthétisées par coprécipitation suivi d'un traitement thermique de calcination. Deux sources de titane différentes ont été utilisées : TiCl3 (Ti3+) et TiOCl2 (Ti4+). Des nanocéramiques BaTiO3-d densifiées à plus de 98% ont été élaborées par Spark Plasma Sintering (SPS). Pour la première fois, les paramètres de recuit après frittage SPS ont été étudiés et optimisés afin d'obtenir des matériaux présentant des propriétés électriques optimales. Le résultat le plus significatif, une permittivité relative colossale de 500 000 associée à des pertes diélectriques de 5% (300 K, 1 kHz), est obtenu pour une céramique BaTiO3-d comportant un excès de titane (Ba/Ti=0,95) après recuit de 15 minutes sous air à 850°C suivi d'une trempe. Une étude de la diffusion de l'oxygène dans ces nanocéramiques a été menée par le biais d'un échange isotopique 18O2/16O2 suivi d'une caractérisation par Spectroscopie des ions Secondaires (SIMS) et a mis en évidence un phénomène de surface et l'effet bloquant des joints de grain à la diffusion de l'oxygène. Des caractérisations électriques en température et l'utilisation des modèles diélectriques physiques ont permis d'identifier les mécanismes de polarisation responsables des permittivités relatives colossales des nanocéramiques et de déterminer leurs contributions respectives : polarisation par hopping (65%), polarisation interfaciale (20%) et polarisation d'électrode (15%)
The purpose of this work is to elaborate barium titanate ceramics capacitors showing colossal relative permittivities and low dielectric losses. BaTiO3 powders with controlled stoichiometry (Ba/Ti ratio), grain size and structure have been synthesized by a coprecipitation reaction followed by a thermal treatment. Two different titanium sources were used, i. E. TiCl3 (Ti3+) and TiOCl2 (Ti4+). BaTiO3-d nanoceramics densified over 98% have been elaborated by Spark Plasma Sintering (SPS). For the first time, the annealing parameters after SPS sintering were studied and optimized in order to obtain materials with optimal electrical properties, i. E. The highest (relative permittivity / dielectric losses) ratio. The most significant result, a colossal relative permittivity of 500 000 associated with dielectric losses of 5% (300 K, 1 kHz), is reached for a BaTiO3-d ceramic containing a titanium excess (Ba/Ti=0. 95) after a reoxidation time of 15 minutes in air followed by quenching. A study of the oxygen diffusion in these nanoceramics was conducted through an 18O2/16O2 isotopic exchange followed by a characterization by Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS) and showed a surface phenomenon and the grain boundaries blocking effect against oxygen diffusion. Electrical characterizations in temperature and the use of physical dielectric models enabled to identify the polarization mechanisms responsible for the colossal relative permittivities in the nanoceramics and to determine their respective contributions : hopping polarization (65%), interfacial polarization (20%) and electrode polarization (15%)

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Greguš, Peter. "Lehké keramické materiály pro balistickou ochranu." Master's thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2020. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-417147.

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This thesis gives a comprehensive characterization of lightweight non-oxide ceramic materials for ballistic applications, an overview of production technologies and processing of boron carbide B4C and its ceramic-based composites. A framework for evaluating the ballistic resistance of the material based on mechanical properties is shown there. It can be used in experiments without normalized equipment. The experiments including B4C + Si, B4C + Ti composites, and application of Spark plasma sintering (SPS) were designed according to outputs from the theoretical part. The volume fractions of Si, Ti dopants were optimized based on ongoing chemical reactions during sintering. The obtained samples were subjects of mechanical testing which results were compared to identify the ideal ratio of matrix and reinforcement. As the best suited material for ballistic protection, B4C + 1,0 obj. % reaches these values of parameters; hardness = 3502 ± 122 HV1; fracture toughness KIC = 2,97 ± 0,03 MPam^0,5.

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Dine, Sarah. "Tungstène et alliages nanostructurès dans le système W-V-Cr pour la fusion : synthèse, densification et propriétés mécaniques." Thesis, Sorbonne Paris Cité, 2018. http://www.theses.fr/2018USPCD036.

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L’objectif de cette thèse concerne la synthèse de tungstène et d’alliages de tungstène nanostructurés, en lien avec la problématique de la fusion thermonucléaire, avec une double perspective, celle des poudres proprement dites, dans le but de simuler les poussières qui seront produites lors du fonctionnement du tokamak, et celle des massifs, la nanostructuration pouvant apporter un gain significatif dans les propriétés mécaniques (limite élastique, ductilité), ainsi que dans les propriétés d’usage particulières à cet environnement (résistance à la pulvérisation, au cloquage, à la corrosion, ...).Pour ce faire, nous avons synthétisé du tungstène et des alliages binaires et ternaires dans le systèmeW-V-Cr en utilisant le procédé de synthèse par combustion (Self-propagating High-temperatureSynthesis). Par la suite, les poudres obtenues ont été frittées par Spark Plasma Sintering, afin d’obtenir des massifs denses. A chaque étape du procédé, les matériaux ont été caractérisés par Diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage, analyse dispersive en énergie, microdureté, et essais de compression. Nos résultats montrent que nous avons pu obtenir des échantillons nanostructurés, avec une densité relative de 97 à 100% selon les alliages, et présentant une limite élastique pouvant atteindre 1000 MPa et une ductilité de l’ordre de 30%, ce qui est un résultat très prometteur pour un alliage de tungstène sans rhénium
The aim of this thesis concerns the synthesis of nanostructured tungsten and tungsten alloys, related to the thermonuclear fusion issue, with a double perspective, one concerning the powders themselves,in order to simulate the dust that will be produced during the tokamak operation, the other concerning bulk materials, where the nanostructure could bring a significant improvement on mechanical properties (elastic limit, ductility), and also on specific properties related to this operating environment (resistance to sputtering, blistering, corrosion, ...).To do so, we synthesized tungsten and binary and ternary alloys in the W-V-Cr system using Selfpropagating High-temperature Synthesis. These powders were then sintered using Spark Plasma Sintering, in order to retrieve bulk dense samples. At each step of the process, the materials were characterized using X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy, Energy Dispersive Spectroscopy, microhardness and compression tests. Our results show that we were able to obtain bulk nanostructured samples, with a relative density ranging from 97 to 100% depending on the alloy, with an elastic limit of up to 1000 MPa and a ductility of about 30%, which is a very promising results for a tungsten alloy with no rhenium

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Дисертації з теми "Spark Plasma Sintering (SPS)"

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