Добірка наукової літератури з теми "UV-VIS detektor"

Warfarin merupakan obat antikoagulan oral yang digunakan untuk menangani penyakit terkait dengan tromboembolisme. Warfarin memiliki indeks terapi yang sempit serta memiliki kecenderungan berinteraksi dengan obat maupun herba sehingga membutuhkan pemantauan yang cermat pada efek farmakologi yang ditimbulkan. Penentuan pemberian dosis serta pengamatan efek dari interaksi warfarin dengan obat atau herba salah satunya dapat diketahui dengan menganalisis konsentrasi warfarin dalam plasma darah. Artikel ini merupakan kajian pustaka yang bertujuan untuk memberikan tinjauan mengenai metode yang digunakan untuk menganalisis konsentrasi warfarin dalam plasma darah serta teknik preparasi sampelnya. Metode yang digunakan dalam review artikel ini menggunakan penelusuran melalui basis data PubMed®. Hasil yang didapatkan bahwa metode yang umum digunakan untuk determinasi warfarin dalam plasma darah yakni high-performance liquid chromatography (HPLC) serta ultra-HPLC dengan detektor ultraviolet (UV), fluoresensi (FLD), diode array (DAD), maupun spektroskopi massa (MS). Metode lainnya yaitu spektrofotometri UV/Vis dan spektrofotometri fluoresensi serta elektroforesis. Dari metode tersebut, metode HPLC dengan detektor spektroskopi massa paling banyak digunakan untuk menganalisis warfarin serta teknik preparasi sampel yang umum digunakan yakni preparasi sampel yang umum digunakan yakni presipitasi protein menggunakan asetonitril sebagai protein presipitan serta penambahan asam untuk meningkatkan nilai recovery warfarin dari plasma darah

Pengawet pangan menjadi hal yang penting seiring dengan meningkatnya sifat konsumerisme masyarakat. Salah satu contoh pengawet pangan adalah asam benzoat. Konsumsi asam benzoat dalam jumlah berlebih berbahaya bagi kesehatan. Berbagai metode analisis dengan spesifisitas dan selektivitas tinggi sangat dibutuhkan untuk pengujian kandungan asam benzoat dalam produk makanan dan minuman. Prosedur analisis perlu diperhatikan agar mampu menetapkan jumlah asam benzoat yang terdapat dalam produk pangan. Studi ini menyajikan tinjauan komprehensif tentang berbagai teknik analisis yang digunakan untuk analisis pengawet asam benzoat dalam produk pangan. Metode yang digunakan yaitu studi literatur terhadap jurnal nasional dan internasional yang membahas tentang metode analisis asam benzoat dalam produk pangan. Beragam prosedur analisis memiliki kelebihan dan kekurangan berdasarkan kondisi sampel yang akan dianalisis. Berbagai metode preparasi sampel yang telah dilakukan meliputi ekstraksi cair – cair, filtrasi membran, dan ultrasonik. Metode analisis asam benzoat yang telah digunakan yaitu spektrofotometri UV-Vis, Kromatografi Gas, dan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Metode analisis RP-HPLC dengan detektor UV-Vis merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam analisis asam benzoat.

The radical scavenging activity of 1,1-diphenyl-2-picrylhidrazyl (DPPH) is generally carried out using a spectrophotometric method. In this study, the value of the antioxidant activity was compared to the HPLC method. Samples used were pure quercetin and extracts of red galangal (Alpinia purpurata) and white galangal (Alpinia galanga). Analysis of antioxidant activity using a UV/Vis spectrophotometer was carried out at a wavelength of 515 nm. Analysis by HPLC method was carried out using an inverse phase with a UV/Vis detector at 515 nm. The results showed that the radical scavenging activity (IC50) of the pure quercetin produced was nearly the same value for the spectrophotometric method (16.24 ppm) dan the HPLC method (15.24 ppm). Even though, the antioxidant activity of pure quercetin was different from the extract. The red galangal extract gave IC50 of 488.43±1.13 ppm (spectrophotometric method) and IC50 of 68.12±10.19 ppm (HPLC method). The radical scavenging activity (IC50) of white galangal extract using the spectrophotometric method and HPLC method was 462.47±2.98 and 62.17±3.87 ppm, respectively. The allegation of other molecular interference in the radical reduction of the extract resulted in a conclusion that the HPLC is better than the spectrophotometric method for determining antoxidant activity of extract sample. Keywords: Antioxidant, Alpinia purpurata, Alpinia galanga, DPPH Aktivitas peredaman radikal 1,1-diphenyl-2-picrylhidrazyl (DPPH) pada umumnya dilakukan menggunakan metode spektrofotometer. Dalam penelitian ini, nilai aktivitas antioksidan tersebut telah dibandingkan dengan metode HPLC. Sampel ujinya adalah senyawa kursetin murni dan ekstrak lengkuas merah (Alpinia purpurata) dan lengkuas putih (Alpinia galanga). Analisis aktivitas antioksidan dengan spektrofotometer UV/Vis dilakukan pada panjang gelombang 515 nm. Analisis dengan metode HPLC dilakukan menggunakan fasa inverse dengan detektor UV/Vis pada 515 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa aktivitas peredaman radikal senyawa murni kuersetin menghasilkan nilai yang hampir sama untuk kedua metode yaitu IC50 sebesar 17,05 ppm untuk metode spektrofotometer dan IC50 sebesar 15,74 ppm untuk metode HPLC. Akan tetapi, nilai aktivitas antioksidan kuersetin jauh berbeda untuk ekstrak. Ekstrak lengkuas merah memberikan IC50 sebesar 488,43±1,13 ppm (metode spektrofotometer) dan 68,12±10,19 ppm (metode HPLC). Aktivitas peredaman radikal ekstrak lengkuas putih dengan metode spektrofotometer dan HPLC dengan IC50 sebesar 462,89±5,38 dan 62,17±3,87 ppm, berturut-turut. Dugaan adanya interferensi molekul lain dalam analisis peredaman radikal terhadap ekstrak ini menghasilkan suatu kesimpulan bahwa metode HPLC lebih baik digunakan dalam analisis antioksidan dibandingkan metode spektrofotometer untuk sampel berupa ekstrak. Kata kunci: Antioksidan, Alpinia purpurata, Alpinia galanga, DPPH

This study was carried out on two phases of Crude Palm Oil (CPO) to determine the total and composition ofcarotenoid and vitamin A content. Total of carotenoid was analyzed using spectrophotometer UV-Vis, and then theresult was calculated by Gross (1991) equation. The vitamin A content was calculated by NAS-NRC equation (1974).The type and composition of both phases of CPO were determined by Choo’s method (1994) by using HPLC withPhoto Diode Array (PDA) detector. The sample was prepared in two methods, with and without saponification. Theresult shows that total carotenoids in liquid and solid phase of CPO are 536 ± 13.2 g/g (liquid), 352 ± 17.7 μg/g(solid) and the vitamin A were 89.4 ± 2.2 RE (liquid), 58.7 ± 3.0 RE (solid), respectively. The carotenoid compositionsof both phases of CPO were dominated by - and -carotenes. The result shows that - and -carotenes preparedby saponification method in liquid phase are 29.03% and 60.88%, and without saponification (direct method) are28.14% and 59.44%. The result for solid phase shows that - and -carotenes by saponification are 25.89% and60.81%, and without saponification (direct method) are 30.00% and 56.92%. The research also shows the advantagesof using HPLC with PDA detector for identification and analysis of type and carotenoid composition.

Fenylohydrazyna w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezbarwnej oleistej cieczy o słabym, aromatycznym zapachu. Jest stosowana w syntezie organicznej jako silny środek redukujący lub jako półprodukt przy produkcji innych związków chemicznych (m.in. barwników i leków). Wykorzystuje się ją również jako odczynnik chemiczny służący do identyfikacji aldehydów i ketonów oraz identyfikacji i określania konfiguracji cukrów. Do organizmu człowieka fenylohydrazyna może dostawać się drogą inhalacyjną, pokarmową lub na drodze bezpośredniego kontaktu ze skórą. Gdy zostanie wchłonięta, szybko wiąże się z hemoglobiną. Toksyczne działanie fenylohydrazyny polega głównie na uszkadzaniu czerwonych krwinek skutkującym anemią hemolityczną i w konsekwencji uszkodzeniem śledziony i wątroby. Fenylohydrazyna może również działać uczulająco oraz powodować kontaktowe zapalenia skóry. Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja czułej metody oznaczania stężeń fenylohydrazyny w środowisku pracy w zakresie 1/10 ÷ 2 NDS zgodnie z wymogami normy PN-EN 482. Badania wykonano techniką wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) przy zastosowaniu chromatografu cieczowego Waters Alliance 2695 wyposażonego w pompę poczwórną, kolumnę analityczną Supelcosil LC-18 (150 × 2,1 mm, 5 µm), detektor spektrofotometryczny (UV-VIS) i autosampler. Metoda polega na: adsorpcji fenylohydrazyny na żelu krzemionkowym pokrytym 0,1 mol/l kwasem solnym, ekstrakcji zatrzymanego związku mieszaniną acetonitrylu i wody, derywatyzacji fenylohydrazyny acetonem oraz oznaczaniu powstałej pochodnej metodą HPLC. Współczynnik desorpcji fenylohydrazyny z żelu krzemionkowego pokrytego HCl wynosi 0,96. Metoda jest liniowa (r = 0,9996) w zakresie stężeń 11,4 ÷ 228 µg/ml, co odpowiada zakresowi 0,19 ÷ 3,80 mg/m3 dla próbki powietrza o objętości 180 l. Granica oznaczalności (LOQ) wynosi 0,027 µg/ml. Opisana metoda analityczna umożliwia oznaczenie w powietrzu na stanowiskach pracy stężenia fenylohydrazyny równego 0,19 mg/m3 (1/10 wartości NDS). Metoda charakteryzuje się dobrą precyzją i dokładnością i spełnia wymagania normy PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Metoda oznaczania fenylohydrazyny została przedstawiona w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

Synthetic Compounds Analysis of Group Corticosteroids (Dexamethasone and Prednisone) at medicinal Herbs with High Performance Liquid Chromatography (HPLC) Additional of chemicals into the traditional medicine is often done to make it an instant potent drug, that can attract customers. The chemicals that often added, one of which is a synthetic corticosteroid groups such as dexamethasone or prednisone. Dexamethasone and prednisone is hard drugs that should be used under a doctor's supervision. The purpose of this study was to analyze the content of the compound of synthetic corticosteroid dexamethasone and prednisone in herbal medicine in Bogor on June of 2011. Samples were taken from the traditional market Ciawi, Bogor. Samples that was taken consisted of herbs stiff, stamina enhancer and appetite enhancer, each sample consist of two brands and was taken twice of sampling. Sampling was conducted in the first week of June and the second sampling conducted during the third week in June where samples were taken from the same brand with a different batch number. Phase analysis included qualitative and quantitative analysis of compounds dexamethasone and prednisone in herbal medicine phase HPLC, using a mixture of deionized water: methanol : acetonitrile with composition 50 : 30 : 20, C18 column and UV-Vis detector at a wavelength of 244 nm. Based on the research, found a compound dexamethasone on ten samples from twelve samples analyzed, respectively by 0.52 mg/g, 0.54mg/g, 1.78 mg/g, 1.79 mg/g, 0 , 59 mg/g, 0.49 mg/g, 0.22 mg/g, 0.22 mg/g, 0.19 mg/g and 0.18 mg/g. The amount of content in different brands of herbal medicine dexamethasone significantly different, whereas the content of dexamethasone on a brand drugs at the time of sampling or a different batch numbers, were not significantly different. In addition to samples A1 and A2 were found dexamethasone, prednisone also found the compound, each 1.56 mg/g and 1.92 mg/g, with prednisone significantly different content.Keywords : Dexamethasone, Prednisone, Corticosteroid, HPLC ABSTRAK Penambahan bahan kimia ke dalam obat tradisional sering kali dilakukan untuk membuat obat tersebut menjadi manjur secara instan, sehingga dapat menarik minat konsumen. Bahan kimia yang biasa ditambahkan salah satunya adalah golongan kortikosteroid sintetik seperti deksametason atau prednison. Deksametason dan prednison merupakan obat keras yang penggunaannya harus dalam pengawasan dokter. Tujuan penelitian ini adalah menganalisis kandungan senyawa golongan kortikosteroid sintetik deksametason dan prednison dalam jamu yang beredar di kota Bogor pada bulan Juni tahun 2011. Sampel diambil dari pasar tradisional Ciawi, Bogor. Sampel yang diambil terdiri dari jamu pegal linu, penambah stamina dan penambah nafsu makan, masing–masing terdiri dari dua merek dan diambil sebanyak dua kali sampling. Sampling pertama dilakukan pada minggu pertama bulan Juni dan sampling kedua dilakukan pada minggu ketiga bulan Juni dimana sampel diambil dari merek yang sama dengan nomor batch yang berbeda. Tahap analisis meliputi analisis kualitatif maupun kuantitatif senyawa deksametason dan prednison dalam jamu secara KCKT, menggunakan fase gerak campuran dari air deionisasi : metanol : asetonitril dengan komposisi 50 : 30 : 20, kolom C18 dan detektor UV – Vis pada panjang gelombang 244 nm. Berdasarkan penelitian, ditemukan adanya senyawa deksametason pada sepuluh sampel dari dua belas sampel yang dianalisis, masing – masing sebesar 0,52 mg/g, 0,54 mg/g, 1,78 mg/g, 1,79 mg/g, 0,59 mg/g, 0,49 mg/g, 0,22 mg/g, 0,22 mg/g, 0,19 mg/g dan 0,18 mg/g. Besarnya kandungan deksametason dalam berbagai merek jamu berbeda secara nyata, sedangkan kandungan deksametason pada suatu merek obat pada waktu sampling atau nomor batch yang berbeda, tidak berbeda nyata. Pada sampel A1 dan A2 selain ditemukan deksametason, juga ditemukan adanya senyawa prednison, masing – masing 1,56 mg/g dan 1,92mg/g, dengan kandungan prednison yang berbeda nyata.Kata Kunci : Deksametason, Prednison, Kortikosteroid, KCKT

5-Fluorouracyl (5-FU) w temperaturze pokojowej występuje w postaci białego lub bezwonnego proszku. 5-FU jest jednym z najczęściej stosowanych cytostatyków, wykazującym silne działanie w przypadkach nowotworów układu pokarmowego a zwłaszcza w przypadku raka jelita grubego. Zawodowe narażenie na 5-FU (przez skórę lub drogą inhalacyjną) dotyczy głównie pracowników służby zdrowia oraz osób zatrudnionych przy produkcji tego leku. Narażenie na 5-FU tymi drogami może skutkować uszkodzeniem szpiku kostnego, negatywnym wpływem na układ sercowo-naczyniowy oraz w przypadku kontaktu ze skórą podrażnieniami skóry i reakcjami alergicznymi. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń 5-fluorouracylu w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości NDS, zgodnie z wymaganiami normy europejskiej PN-EN-482. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną. Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy użyciu kolumny analitycznej XTerra C-18 o wymiarach 150 × 2,1 mm, o uziarnieniu 3,5 µm, którą wymywano mieszaniną acetonitrylu i wody z dodatkiem kwasu mrówkowego. Metoda polega na zatrzymaniu obecnego w powietrzu fluorouracylu na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny acetonitryl:woda z dodatkiem (0,1%) kwasu mrówkowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Zaproponowany sposób ekstrakcji 5-FU z filtrów umożliwia wysoki odzysk analitu. Średnia (dla trzech stężeń) wartość współczynnika odzysku wynosi 0,93. Zależność wskazań detektora UV-VIS w funkcji stężeń 5-FU ma charakter liniowy (r=0,999) w zakresie stężeń od 0,052 do 2,6 μg/ml. Obliczone granice wykrywalności i oznaczania ilościowego wynoszą odpowiednio 0,007 i 0,022 µg/ml. Zastosowanie w oznaczeniach detektora UV-VIS oraz kolumny XTerra pozwala na selektywne i specyficzne oznaczenie 5-FU w obecności innych leków cytostatycznych. Metoda zapewnia możliwość oznaczenia 5-FU na poziomie 0,00014 mg/m3 tj. na poziomie 1/25 obowiązującej wartości NDS. Opisana w Załączniku 1 w formie Przepisu Analitycznego metoda, spełnia wymagania normy PN-EN-482 stawiane procedurom oznaczania czynników chemicznych.

Fenoloftaleina w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezwonnych, bezbarwnych lub żółtawych kryształów. Substancja jest związkiem chemicznym powszechnie stosowanym w laboratoriach jako wskaźnik pH. Fenoloftaleina jest również stosowana do oceny stopnia nasycenia betonu ditlenkiem węgla lub podczas wytrawiania powierzchni metali przed malowaniem proszkowym. Narażenie na fenoloftaleinę może powodować podrażnienia skóry. Zgodnie z klasyfikacją Unii Europejskiej fenoloftaleina została zaklasyfikowana jako związek prawdopodobnie rakotwórczy (kategoria zagrożenia 1.B) i mutagenny (kategoria zagrożenia 2.) dla ludzi, może również wpływać negatywnie na płodność. Celem pracy było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy w zakresie od 1/10 do 2 zaproponowanej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS), zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie europejskiej PN EN 482+A1:2016-01. Do badań wykorzystano zestaw do wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcją spektrofotometryczną (UV-VIS). Rozdziałów chromatograficznych dokonywano przy zastosowaniu kolumny analitycznej Supelcosil LC-18 150 mm x 3 mm, o uziarnieniu 3 µm. Jako fazę ruchomą stosowano mieszaninę metanolu i wody z dodatkiem kwasu octowego. Metoda polega na: zatrzymaniu obecnej w powietrzu fenoloftaleiny na filtrze z włókna szklanego, ekstrakcji filtra za pomocą mieszaniny metanolu i wody z dodatkiem kwasu octowego i chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Średnia wartość wydajności odzysku fenoloftaleiny z filtrów wynosi 99,9%. Zależność wskazań detektora w funkcji stężeń fenoloftaleiny ma charakter liniowy (r = 0,9997) w zakresie stężeń 0,008 ÷ 0,4 mg/ml (0,33 ÷ 16,7 mg/m3 dla próbki powietrza 240 l). Obliczone granice wykrywalności i oznaczalności wynoszą odpowiednio 0,33 i 0,99 µg/ml. Opisana w niniejszym artykule metoda analityczna pozwala na oznaczanie fenoloftaleiny w środowisku pracy. Metoda charakteryzuje się do brą precyzją i dokładnością, spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN482+A1:2016-01 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowaną metodę oznaczania fenoloftaleiny w powietrzu na stanowiskach pracy zapisano w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku.

Penelitian ini bertujuan mendapatkan prosedur atau metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) yang valid dan optimal dalam analisis deltamethrin sebagai senyawa yang berpotensi menjadi residu dalam produk hewan. Alat utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu set KCKT Shimadzu 6.1, dengan kolom C-18 (30° C), panjang gelombang detektor UV-vis 236 nm. Fase gerak yang digunakan dalam penelitian ini adalah asetonitril 80% dalam akuabides yang dialirkan dengan laju 1,25 ml/menit. Hasil penelitian menghasilkan kromatogram yang terlihat menunjukkan peak area yang nyata terpisah dari senyawa lain. Batas deteksi diketahui pada konsentrasi 0,1 μg/ml, sedangkan batas kuantifikasi pada konsentrasi 0,5 μg/ml. Rerata luas area untuk konsentrasi 0,5; 1; 1,5; 2; 5; dan 10 μg/ml masing-masing adalah 18.255,33; 47.142,00; 55.587,00; 64.181,33; 204.269,00; dan 395.918,00 dengan persamaan garis linier y= 39.866x-1.719,5 (R= 0,99). Hasil analisis juga menunjukkan presisi dan akurasi hasil yang baik. Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa metode yang dikembangkan pada penelitian ini mempunyai validitas yang baik dan optimal untuk analisis deltamethrin, yang merupakan senyawa potensial menjadi residu pada produk asal hewan.

Akrilamida merupakan zat yang berbahaya dan berpotensi menyebabkan kanker pada sekitar 2% kasus tiap tahun di dunia. Akrilamida biasanya ditemukan pada makanan yang diproses menggunakan suhu tinggi (di atas 150ºC), misalnya pada roti kering. Penetapan kandungan akrilamida dalam sediaan roti kering yang beredar di wilayah Jakarta Timur telah dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Preparasi sampel dilakukan dengan teknik ekstraksi menggunakan pelarut diklorometan dan etanol (1:15). Pengukuran kadar akrilamida dilakukan dengan kolom C18 (reverse phase) dengan detektor UV-Vis pada panjang gelombang 210 nm dengan fase gerak asam fosfat 85% dalam asetonitril:air (5:95), laju alir 0.5 ml/menit. Hasil analisis menunjukkan waktu retensi yang dibutuhkan untuk mengelusi akrilamida adalah 7.1 menit, dengan koefisien variasi 0.67% dan presisi sebesar 0,38%, 0,74% dan 0,21% serta uji perolehan kembali 98,18%. Pembuatan kurva kalibrasi pada rentang konsentrasi 0,1-1,6 μg/ml menghasilkan koefisien linieritas 0.999982 dan batas deteksi 0.0126 μg/ml serta batas kuantitasi 0.0420 μg/ml. Kadar akrilamida untuk ketiga sampel produk roti kering yaitu 0.0541 ± 0.0270 (sampel 1); 0.0851 ± 0.0629 (sampel 2); and 0.3445 ± 0.2539 μg/g (sampel 3). Kadar akrilamida pada masing-masing sampel masih berada di bawah ambang batas standar yang dikeluarkan FDA.

In this work approaches for new detection system development for an Analytical Ultracentrifuge (AUC) were explored. Unlike its counterpart in chromatography fractionation techniques, the use of a Multidetection system for AUC has not yet been implemented to full extent despite its potential benefit. In this study we tried to couple existing fundamental spectroscopic and scattering techniques that are used in day to day science as tool for extracting analyte information. Trials were performed for adapting Raman, Light scattering and UV/Vis (with possibility to work with the whole range of wavelengths) to AUC. Conclusions were drawn for Raman and Light scattering to be a possible detection system for AUC, while the development for a fast fiber optics based multiwavelength detector was completed. The multiwavelength detector demonstrated the capability of data generation matching the literature and reference measurement data and faster data collection than that of the commercial instrument.

It became obvious that with the generation of data in 3-D space in the UV/Vis detection system, the user can select the wavelength for the evaluation of experimental results as the data set contains the whole range of information from UV/Vis wavelength. The detector showed the data generation with much faster speed unlike the commercial instruments. The advantage of fast data generation was exemplified with the evaluation of data for a mixture of three colloids. These data were in conformity with measurement results from normal radial experiments and without significant diffusion broadening. Thus conclusions were drawn that with our designed Multiwavelength detector, meaningful data in 3-D space can be collected with much faster speed of data generation.
In der vorliegenden Arbeit wurde die Entwicklung neuer Detektoren für die Analytische Ultrazentrifugation (AUZ) untersucht und vorangetrieben. Im Gegensatz zu chromatgraphischen. Fraktionierungsmethoden werden Multidetektionssysteme bis heute nicht in der AUZ eingesetzt. Hier wird die Möglichkeit geprüft, bekannte spektroskopische sowie Streumethoden simultan zur Probenanalyse in der AUZ einzusetzen mit dem Ziel, simultan komplimentäre Informationen über die Probe zu erhalten. So wurde versucht, Raman- und UV/VIS-Spektroskopie (letztere mit der Möglichkeit, das gesamte Wellenlängenspektrum auszunutzen) und statische Lichtstreuung zu kombinieren, um das Analytverhalten während des Ultrazentrifugationsexperimentes zu untersuchen. Es wurden zum einen die Ramanspektroskopie als Detektionssystem für chemische Funktionalität in der AUZ geprüft und zum anderen gezeigt, daß die statische Kleinwinkel Lichtstreuung als direkter Molmassendetektor für den Einsatz in der AUZ geeignet erscheint. Zum anderen wurde die Entwicklung eines Multi-Wellenlängen-UV/VIS-Detektors abgeschlossen, um seine Eignung für den Einsatz in der AUZ und die damit verbundene Möglichkeiten der schnelleren und umfassenderen Datenerzeugung gegenüber kommerziellen Geräten zu zeigen. Dieser Multiwellendetektor liefert anstelle eines Absorptionswertes für jede radiale Position in der Messzelle direkt ein ganzes UV-Vis Spektrum und erzeugt eine zusaetzliche Dimension der Messdaten, was die Möglichkeiten der Analyse von komplexen Systemen mit multiplen Chromophoren, Teilchengrößenbestimmung über Wellenlängenabhängigkeit der Trübung oder auch der Datenmittelung enorm vergrößert. Desweiteren erlaubt der Detektor die Anwendung von Geschwindigkeitsprofilen zur Analyse extrem polydisperser Systeme. Die Entwicklung des Detektors beruht auf einem auf Linsen basierenden System mit modularem Aufbau. Dabei war die sorgfältige Ausrichtung des optischen Systems ein essentieller Punkt, um seine Eignung zu überprüfen zu können. An einer Mischung von drei Kolloiden, Halbleiternanopartikeln sowie Proteinen und deren Mischungen ist es hier gelungen, die erfolgreiche Entwicklung des UV/VIS-Detektors zu demonstrieren: Die Daten konnten schneller und mit wesentlich mehr Informationsgehalt, als auf allen kommerziellen Geräten generiert werden. Die Sedimentationskoeffizientenverteilungen stimmen dabei mit denen aus herkömmlichen Sedimentationsgeschwindigkeitsexperimenten überein, unterliegen jedoch nicht einer signifikanten diffusionsbedingten Verbreiterung. Es ist in dieser Arbeit somit gelungen, zum einen die Lichtstreuung als aussichtsreiche Methode für ein Detektorsystem in der AUZ aufzuzeigen, und zum anderen einen Multi-Wellenlängen-UV/VIS-Detektor zu entwickeln, der eine Datenerzeugung von bislang noch nicht erreichter Schnelligkeit im dreidimensionalen Raum ermöglicht.

Wheat bran is a promising material containing a wide range of useful components, including proteins. In addition, it is produced in significant volumes. Currently, wheat bran is used for the production of energy by combustion and for feed purposes. Gradually, new methods of valorization of this material are being sought. One of the possibilities of using wheat bran is the isolation of proteins, hydrolysis, and separation of selected amino acids. This diploma thesis deals with this issue, it is focused on the recovery of arginine and leucine from a protein isolate. Proteins were extracted from wheat bran by changing the pH. Thanks to the subsequent lyophilization a protein isolate was gained. Prior to hydrolysis of the resulting isolate, a stability test of arginine and leucine amino acid standards was first performed, to which various hydrolysis methods were applied. Acid hydrolysis using a mineralizer, which was applied to the protein isolate, was proved to be the most effective. This was followed by the derivatization of the hydrolysates with OPA and analysis of the resulting hydrolysates by high-performance liquid chromatography with UV-VIS detection. Then, suitable adsorption and desorption conditions were optimized. It was found that the time dependence does not affect the amount of adsorbed material on the sorbent. Therefore, an application time of 15 minutes was chosen. While optimizing the amount of used standard, it was found that the optimal weight was 0.25 g of sorbent. The selected conditions were applied to the protein hydrolyzate. Two fractions were obtained by the separation of selected amino acids due to the change in the pH of the citrate buffer. After the application of this procedure, 0.26 g of arginine and 0.82 g of leucine were obtained from one kilogram after evaporation. From evaporation two, 1.01 g of arginine and 0.25 g of leucine were obtained after evaporation.