Academic literature on the topic 'Agentes nucleantes'

Neste trabalho, realizou-se a caracterização de compósitos confeccionados com polietileno de alta densidade "virgem" (v-HDPE) e diferentes tipos de serragem gerados na indústria moveleira. Os compósitos foram produzidos por extrusão, utilizando-se uma extrusora monorrosca de 35 mm e temperaturas de 160 ºC, 170 ºC e 180 ºC nas zonas 1, 2 e 3, respectivamente. Foram utilizados resíduos de madeira de pinus (Pinus taeda), de aglomerado, de chapa de fibra de média densidade (MDF) e madeira de eucalipto (Eucalyptus grandis), que foram incorporados ao HDPE "virgem", juntamente com um agente de acoplamento à base de anidrido maléico. Para caracterização física dos compósitos, foram realizadas análises por calorimetria diferencial de varredura (DSC) e por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Foram também analisadas as propriedades mecânicas de resistência à tração, flexão estática e resistência ao impacto, conforme as normas ASTM D638, D790 e D256. Verificou-se que todos os tipos de serragem agiram como agentes nucleantes, pois os compósitos apresentaram índices de cristalinidade maiores que o v-HDPE puro, e houve influência do tipo de serragem usada na dispersão das fibras na matriz polimérica. Os ensaios mecânicos indicaram diferenças nas propriedades dos compósitos confeccionados com diferentes tipos de serragem. De maneira geral, a inclusão de serragem de aglomerado e de eucalipto proporcionaram compósitos com maior resistência à flexão e ao impacto que aqueles fabricados com MDF e pinus.

Argilas bentoníticas natural e purificada (AN e AP) e montmorilonita (MMT), modificadas organicamente com os sais alquil amônio (A), alquil fosfônio (F) e com uma mistura de ambos (A e F), foram incorporadas, em teor de 1% em massa, ao PET pelo processo de fusão. Os híbridos obtidos foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Nanocompósitos com morfologia intercalada ordenada e intercalada desordenada/esfoliada foram obtidos quando manufaturados com as argilas organofilizadas com sal amônio e com a mistura dos sais amônio e fosfônio. A incorporação das argilas organofilizadas com o sal fosfônio ao PET não resultou na formação de nanocompósitos. As argilas organofílicas ANOA, APOF e MMTOF, quando misturadas ao PET, provocaram aumento da sua estabilidade térmica, além de atuarem como agentes nucleantes heterogêneos para o referido polímero, aumentando sua temperatura de cristalização. Este resultado é significativo do ponto de vista industrial, pois a baixa velocidade de cristalização do PET dificulta seu uso na preparação de artefatos injetados. Além disso, como as argilas bentoníticas fornecidas por empresa local apresentaram comportamento semelhante ao da montmorilonita importada, o uso dessa matéria-prima de menor custo, modificada com tecnologia nacional, pode ser uma alternativa atraente para aplicações do PET moldado por injeção onde o custo é um fator primordial.

O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito da adição de talco, um agente nucleante amplamente empregado em formulações de termoplásticos em geral, no comportamento de cristalização e nas propriedades mecânicas de dois poliuretanos termoplásticos (TPUs) de diferentes massas molares. Foram realizadas análises de calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TGA), dinâmico-mecânica (DMA), além de ensaios mecânicos. Observou-se que a adição de talco aumentou a temperatura de cristalização e a de decomposição média do TPU de maior massa molar média, no entanto, não foi observada mudança para concentrações superiores a 0,5% (m/m). Análises de DMA indicaram um aumento do módulo de armazenamento com a aditivação somente para o TPU de maior massa molar média. Nos ensaios mecânicos, não foi possível observar alterações significativas nas propriedades. O estudo realizado demonstrou a importância do conhecimento do efeito da adição de talco como agente nucleante em compostos de TPU, visando o melhoramento do desempenho destes materiais.

Uma argila bentonita policatiônica nacional foi utilizada para a produção de uma argila organofílica, obtida a partir da síntese com o sal de amônio quaternário, cloreto de cetiltrimetilamônio. A argila tratada com o sal orgânico (BENT-org) e a não tratada (BENT) foram caracterizadas por espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR) e difratometria de raios X (DRX). Posteriormente, as argilas foram misturadas com o polipropileno (PP) pelo método de intercalação por fusão em uma extrusora dupla-rosca co-rotativa. Os compósitos foram caracterizados pelas técnicas de DRX, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os resultados de FTIR e DRX mostraram a presença dos grupos característicos do sal de amônio e a intercalação deste entre as camadas do argilomineral. As análises de DRX dos compósitos com 3 e 5% em massa de BENT-org evidenciaram a presença de picos deslocados para regiões de baixo ângulo, sugerindo a intercalação das cadeias do polímero entre as camadas da argila. Os resultados de DSC indicaram que a argila pode ter atuado como agente nucleante devido ao aumento na Tcc (temperatura de cristalização no resfriamento) dos compósitos. De acordo com os resultados de TG, constatou-se que a incorporação da argila ao PP melhorou a estabilidade térmica do polímero nos compósitos com 5% em massa de BENT e 3 e 5% em massa de BENT-org.

Resumo Filmes de Poli(3-hidroxibutirato) (PHB) foram produzidos com a adição de óxido de zinco nanoestruturado (ZnOnano) em diferentes proporções (1%, 3%, 5% m/m). Os filmes foram caracterizados por TGA, DSC, MEV e infravermelho. A atividade antimicrobiana dos filmes na presença da bactéria E. coli também foi avaliada. Foram obtidos filmes homogêneos com boa dispersão das nanopartículas na matriz polimérica. A estabilidade do polímero não foi comprometida pelas nanopartículas, que funcionaram como agentes nucleantes aumentando a cristalinidade do polímero. A análise por componentes principais (PCA) mostrou que a nanocarga alterou as vibrações dos grupos funcionais indicando a existência de interações entre o ZnO e o polímero. O filme nanocompósito contendo 5% do óxido inibiu o crescimento da bactéria patogênica E. coli, mostrando-se, portanto, promissor em aplicações na indústria de embalagens para alimentos.

RESUMO A tecnologia de fabricação por filamento fundido (FFF) utilizando polímeros como PLA e ABS é bem conhecida. Contudo, o desenvolvimento de filamentos compósitos para esta tecnologia de manufatura aditiva, bem como a determinação dos parâmetros de processamento e das propriedades resultantes na extrusão e naimpressão 3D, ainda requerem pesquisa. Esse estudo exploratório analisa as propriedades químicas, térmicas e a morfologia de filamento de matriz polimérica de PLA e talos de tabaco, visando sua utilização no processo FFF. Os materiais utilizados foram talos de tabaco moídos e PLA. As partículas de tabaco, com tamanho médio de 50 ?m, apresentaram-se aleatoriamente distribuídas no filamento. No entanto, aglomerados de partículas, bolhas e porosidades foram observados no centro do filamento. Ensaios por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier mostraram que o filamento compósito apresentou interação mecânica entre os materiais. A análise térmica permitiu verificar que não houve degradação do pó de talos de tabaco, mantendo a integridade química e física do filamento compósito a temperatura de extrusão de 180 °C. A calorimetria exploratória diferencial revelou que as partículas de pó de talos de tabaco podem ter atuado como agente nucleante, aumentando o grau de cristalinidade do filamento compósito. Sugere-se para estudos futuros o aumento do percentual de pó de talos de tabaco, a investigação de outros métodos de preparação de compósitos, bem como um estudo da adição de plastificantes ou agentes compatibilizantes para aprimorar a ligação entre a interface do PLA e as partículas de tabaco.

Los vitrocerámicos con base en aluminosilicatos de Litio han adquirido relevancia debido a su bajo coeficiente de expansión térmica (CET), además de brindar buena resistencia mecánica, maquinabilidad y buen desempeño frente al ataque químico. Estas características les otorgan diversidad de aplicaciones, paneles de hornos, cocinas eléctricas, aplicaciones en óptica, como así también, componentes internos de válvulas y accesorios de la industria de procesos químicos que deben asegurar la estanqueidad de los equipos, aun cuando son sometidos a choques térmicos significativos. En este trabajo se desarrollaron vitrocerámicos a diferentes temperaturas de cristalización, utilizando Espodumeno mineral (LiAlSi2O6) de un yacimiento argentino, dado el interés que tiene para nuestro país agregarlevalor a sus recursos minerales de litio. La obtención de vitrocerámicos a partir del mineral, tiene como ventajas los menores costos, si se los compara conlos devenidos por el uso de reactivos de calidad analítica, y la valoración del recurso nacional. Además nos interesa determinar la acción nucleante del óxido de Titanio.

Poliuretanos termoplásticos aditivados com três diferentes agentes nucleantes, Ag_1, à base de octacosanoato de sódio, e Ag_2, à base de sulfato de sódio e talco (utilizado somente na primeira etapa) foram preparados em uma câmara de mistura fechada e a eficiência da nucleação foi relacionada às características de cristalização e às propriedades mecânicas e dinâmico-mecânicas obtidas. Três poliuretanos termoplásticos de mesma base química, porém com diferentes massas moleculares, foram utilizados sendo que o efeito nucleante mais pronunciado foi observado para o TPU de menor massa molecular. Um estudo preliminar com o talco mostrou que percentuais maiores que 0,5% não traziam benefícios para o material. Os modelos cinéticos de Avrami modificado e Ozawa foram aplicados ao processo de cristalização isotérmica e não-isotérmica, respectivamente, e indicaram que a cristalização foi mais rápida para os TPU's aditivados com o Ag_1, sendo similar para os diferentes TPU's. O modelo de Avrami permitiu uma descrição parcial do processo de cristalização, enquanto que com o modelo de Ozawa não foi possível descrever o comportamento destes materiais. Não foi observado um efeito claro no comportamento mecânico dos TPU's nucleados em comparação aos polímeros puros. No entanto, as propriedades dinâmico-mecânicas dos TPU's mostraram alterações. Ambos agentes nucleantes causaram aumento no módulo de armazenamento do TPU1 e aumento da Tg de todos os TPU's, sugerindo que estes nucleantes influenciaram a morfologia dos TPU's, sendo o Ag_1 o mais eficiente (maior grau de cristalização).
Tree different nucleating agents, Ag_1 based on octacosanoic acid, Ag_2 based on sodium sulfate and talc (used only on the frist step), were added to thermoplastics polyurethanes prepared in a closed mixing chamber and the nucleation efficiency was related to the crystallization behavior and the final mechanical and dynamic - mechanical properties. Three thermoplastic polyurethanes, chemically identical but with different molecular weights, were used and the strongest nucleation effect was observed for the lowest molecular weight TPU. A preliminary study with talc showed that percentage higher than 0.5% does not bring benefits to the material. The modified Avrami and Ozawa kinetic models were applied to the isothermal and nonisothermal crystallization processes, respectively, indicating a faster crystallization for TPU's added with Ag_1, regardless of the TPU used. The Avrami model allowed a partial description of the crystallization process, whereas the Ozawa model was not able to describe the behavior of these materials. No clear trend was identified regarding the mechanical behavior of the nucleated TPU's in comparison with the pure polymers. However, the dynamic-mechanical properties of the TPU's varied. Both nucleating agents increased the storage modulus of the TPU1 and increased the Tg of all studied TPU's, suggesting that these agents influenced the crystalline morphology of the TPU's, being Ag_1 the most efficient (higher degree of crystallization).

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:09:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 1831.pdf: 6632154 bytes, checksum: d9d90de595d72d589d4a2dec222ce6a1 (MD5) Previous issue date: 2008-03-19
Financiadora de Estudos e Projetos
In this work, we sought to modify PHB, processing it in the melted state, and to evaluate the effect of the modifications on its mechanical properties and biodegradation characteristics. The following systems were therefore studied: a PHB/EVA blend, in a 90/10 ratio, with an ethylene-co-vinyl acetate copolymer containing 28% of VA; a PHB and PHB/EVA blend with 1% of Boron Nitride (BN) nucleant; a PHB and PHB/EVA blend with 0,35% of HPN nucleant ( Hyperform Nucleant ); and a PHB/EVA blend with 5% of Elvaloy PTW, which was used as a compatibilizer. These systems were characterized by thermal, mechanical, morphological and biodegradation analyses using the following techniques: Melt Flow Index (MFI), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetry (TG), Dynamic Mechanical Thermal Analysis (DMTA), Size Exclusion Chromatography (SEC), Tensile Mechanical and Izod Impact (notched) Tests, Wide-Angle X-ray Diffraction (WAXD), Scanning Electron Microscopy (SEM), and Atomic Force Microscopy (AFM). The biodegradability test involved burying the samples in a suitable compost for 60, 120 and 180 days. The DCS analysis indicated that Boron Nitride was an effective nucleating agent for the PHB. However, the HPN did not act as a nucleant on this polymer, but instead, induced degradation of the PHB upon heating, as indicated by MFI, DSC and TG. Moreover, the addition of BN or even EVA did not improve the mechanical properties of PHB, and Elvaloy PTW did not act as a compatibilizing agent for the PHB/EVA blend. The HPN was found to interact antagonically with the PHB, which displayed extremely low impact strength values and widely dispersed results. The SEM and AFM analyses revealed poor distribution and inadequate dispersion of EVA in the PHB matrix. In addition, the AFM technique indicated that the PHB topography displayed the presence of pores, which undoubtedly, combined with the other factors, hindered its modification. Biodegradation was found to be strongly composition-dependent, since the addition of 10% of EVA to the PHB significantly accelerated the degradation of the PHB in this blend. In other words, the PHB probably exhibited disordered chain packing in the proximities of the EVA, facilitating the process of biodegradation by microorganisms. Hence, this study demonstrated the difficulty of modifying PHB, since it involves a variety of factors, as well as the possibility of developing PHB-based materials that biodegrade more or less rapidly according to the needs of a specific application.
Neste trabalho, buscou-se modificar o PHB utilizando-se do processamento no estado fundido, e avaliar o efeito das modificações sobre as propriedades mecânicas e características de biodegradação. Assim, os seguintes sistemas foram estudados: blenda PHB/EVA, na razão 90/10, com um copolímero etileno-co-acetato de vinila contento 28% de VA; PHB e blenda PHB/EVA com 1% do agente nucleante Nitreto de Boro (BN); PHB e blenda PHB/EVA com 0,35% do agente nucleante HPN ( Hyperform Nucleant ); blenda PHB/EVA com 5% de Elvaloy PTW, o qual foi utilizado como compatibilizante. Com estes sistemas foram efetuadas caracterizações térmicas, mecânicas, morfológicas e de biodegradação utilizando-se várias técnicas: medidas de Índice de Fluidez (MFI), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Termogravimetria (TG), Análise Térmica Dinâmico-Mecânica (DMTA), Cromatografia de Exclusão por Tamanho (SEC), Ensaios Mecânicos de Tração e de Impacto Izod com entalhe, Difração de Raio-X de Alto Ângulo (WAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia de Força Atômica (AFM). O ensaio de biodegradabilidade foi efetuado enterrando-se as amostras em um composto apropriado por 60, 120 e 180 dias. Como evidenciado por DSC, o Nitreto de Boro mostrou-se como um agente nucleante efetivo para o PHB. Já o HPN não atuou como tal para este polímero, e conforme comprovado por MFI, DSC e TG, induziu à degradação do PHB mediante aquecimento. Em relação às características mecânicas, a adição de BN ou mesmo EVA não propriciou melhora nas propriedades mecânicas do PHB, e o Elvaloy PTW não atuou como agente compatibilizante para a blenda PHB/EVA. O HPN mostrou interação antagônica com o PHB, que exibiu valores de Resistência ao Impacto extremamente baixos e com grande dispersão dos resultados. Conforme demonstrado por MEV e AFM, não houve boa distribuição e adequada dispersão do EVA na matriz de PHB. Além disto, a técnica de AFM evidenciou que o PHB exibiu uma topografia com a presença de alguns poros, o que certamente em conjunto aos demais fatores dificultou a sua modificação. Em relação à biodegradação, esta mostrou-se fortemente dependente da composição, visto que a adição de EVA ao PHB, no teor de 10%, induziu a um aumento significativo na velocidade de biodegradação do PHB nesta blenda. Ou seja, provavelmente o PHB exibiu um empacotamento de cadeia desordenado nas proximidades do EVA, facilitando o processo de biodegradação por microrganismos. Assim, este estudo mostrou a dificuldade na modificação do PHB, visto que vários fatores estão envolvidos, e além disto, a possibilidade de desenvolver materiais baseados em PHB que se biodegradem mais ou menos rapidamente de acordo com a necessidade de uma aplicação específica.

INTRODUCCIÓN/OBJETIVO

La litiasis de oxalato cálcico es la más frecuente, pudiéndose dividir en dos grandes grupos, oxalato cálcico dihidrato (COD) y oxalato cálcico monohidrato (COM); la litiasis de COM puede dividirse a su vez, en dos grupos con una estructura cristalina distinta: papilares (con punto de anclaje a la papila renal, formados sobre una lesión epitelial), y no papilares, o de cavidad (formados en una cavidad renal con baja eficacia urodinámica). La alteración bioquímica urinaria más frecuente en la litiasis de COD es la hipercalciuria, y en los COM, la alteración del pH urinario y la tendencia hacia la hipocitraturia (las mismas alteraciones de los controles sanos sin litiasis renal).

OBJETIVOS

Las escasas diferencias existentes entre la bioquímica urinaria de los formadores de COM con respecto a la población sana, sugiere que existen otros factores no relacionados directamente con la bioquímica urinaria (actividad profesional, hábitos dietéticos, enfermedades generales asociadas), que deben jugar un papel importante en la formación de estos cálculos. El estudio de todos estos factores (actividad profesional, hábitos dietéticos, enfermedades generales asociadas), y su comparación en ambos grupos de COM (papilar y de cavidad) constituye el objetivo fundamental de este estudio.

MATERIAL Y METODOS

Se estudian 40 pacientes con litiasis de COM (20 pacientes con COM papilar y 20 pacientes con COM de cavidad). En todos ellos se realiza una historia clínica detallada (antecedentes familiares de litiasis expulsiva; enfermedades generales como la hipertensión arterial, diabetes mellitus, hiperuricemia, hipercolesterolemia, úlcera gastroduodenal; encuesta de alimentación; actividades profesionales con riesgo de exposición a agentes citotóxicos: herbicidas, pesticidas, productos de limpieza y desinfección, agentes de la industria química y carburantes) , bioquímica de orina de 24 horas, orina de 2 horas (pH), bioquímica plasmática. El estudio estadístico se realiza utilizando la t de Student y la X².




RESULTADOS

Existe una elevada prevalencia de antecedentes familiares de litiasis renal (45%) sin diferencias significativas (50% COM cavidad, 40% COM papilar). No existen diferencias significativas en ningún parámetro de la bioquímica urinaria ni plasmática entre los grupos analizados. No existen diferencias estadísticamente significativas en la ingesta de alimentos que contienen fitatos entre los dos grupos. Existe una prevalencia global de profesiones con riesgo de exposición a tóxicos del 35% (45% COM papilar, 25% COM de cavidad), con una tendencia estadística hacia una mayor prevalencia en el grupo de COM papilar. La hipertensión arterial tiene una prevalencia global del 37% (55% COM cavidad, 20% COM papilar) con diferencias estadísticamente significativas con un α = 0, 025. La hipercolesterolemia tiene una prevalencia global del 42% (50% COM cavidad, 35% COM papilar), sin diferencias estadísticamente significativas. La prevalencia global de la hiperuricemia es del 40% (60% COM cavidad, 20% COM papilar), siendo estas diferencias estadísticamente significativas con un α = 0,010. La prevalencia global de diabetes es del 12% (20% COM cavidad, 5% COM papilar), sin diferencias estadísticamente significativas. La prevalencia de la úlcera gastroduodenal es del 12 % (25% COM papilar, 0% COM cavidad), con diferencias estadísticamente significativas con un α = 0, 025.

CONCLUSIONES

Existe una elevada prevalencia de antecedentes familiares de litiasis renal previa expulsiva (45%) sin diferencias estadísticamente significativas entre los grupos estudiados . Los cálculos COM papilares se asocian un déficit de inhibidores de la cristalización (fitatos), y a alteraciones del epitelio que recubre la papila renal (mayor exposición a agentes citotóxicos, elevada prevalencia de úlcera gastroduodenal). Los cálculos COM de cavidad se asocian a unas cavidades con baja eficacia urodinámica, al déficit de inhibidores de la cristalización (fitatos) y a una mayor presencia de nucleantes heterogéneos (materia orgánica inducida por enfermedades como la hipertensión arterial, hiperuricemia, hiperglucemia e hipercolesterolemia).

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:42:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cristiano da Silva.pdf: 5271302 bytes, checksum: 25a5bdf4a3671c9a497d93fa788662df (MD5) Previous issue date: 2014-01-30
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
This work aims at verifying the influence of processing by high energy ball milling of titanium diboride (TiB2), to increase the effect of grain refining of high-purity aluminum. Various mills were carried out by varying the ratio of the initial TiB2 and aluminum charges. After obtaining the milling products, they were compressed in a cylindrical array as a uniaxial compressive stress of 100MPa, some were later sintered at 600°C for 30 minutes. The tablets were introduced in the metal bath of aluminum and castings at 800°C in thermal analysis cups. In metal baths, experiments with and without the presence of titanium as a solute, in addition to the variation of the content of TiB2 (0.15 and 0.30 wt%) can be observed. The results indicate a significant reduction in grain size, especially in the samples were nucleated with pellets which were sintered before being added to the bath.
Este trabalho, tem por objetivo, verificar a influência do processamento por moagem de alta energia em moinho de bolas, do diboreto de titânio (TiB2), visando aumentar o efeito de refino de grãos do alumínio de alta pureza. Várias moagens foram realizadas, variando-se a razão de alumínio e TiB2 das cargas iniciais. Após a obtenção dos produtos de moagem, os mesmos foram compactados em uma matriz cilíndrica uniaxial como uma tensão de compressão de 100MPa, algumas posteriormente foram sinterizadas à 600°C por 30 minutos. As pastilhas foram introduzidas no banho metálico de alumínio e vazadas à 800°C em copos para análise térmica. Nos banhos metálicos, experimentos sem e com a presença de titânio como soluto, além da variação do teor de TiB2 (0,15 e 0,30%p) também podem ser observados. Os resultados indicam uma redução significativa no tamanho de grão, especialmente nas amostras que foram nucleadas por pastilhas que foram sinterizadas antes de serem adicionadas ao banho.

Les isolateurs diélectriques utilisés dans les disjoncteurs haute tension développés par Areva, sont fabriqués à partir du PET (polyéthylène téréphtalate). Ce polymère semi-cristallin a remplacé, depuis quelques années, les résines époxy. Il a été choisi pour ses propriétés mécaniques et diélectriques, mais surtout pour sa recyclabilité. Le souci dans cette application, concerne l’évolution dans le temps de ses caractéristiques sachant les contraintes d’application. En effet, dans les conditions de travail, les isolateurs maintiennent des conducteurs électriques. Les pertes thermiques affectent certaines zones pouvant atteindre, voire dépasser, la température de transition vitreuse du matériau [70-80°C]. Par conséquence, les pièces isolatrices subissent un phénomène de vieillissement qui nécessite un suivi dans le temps afin d’étudier l’évolution de leur caractéristiques Dans ce contexte, nous avons étudié le vieillissement thermique du PET. Ainsi des échantillons ont été mis dans des étuves sous vide, chacune réglée à une température : 60, 80, 115 et 125°C pendant différentes durées (jusqu’à 12 mois de vieillissement), puis retirés et testés au fur et à mesure du vieillissement. Différentes techniques ont été employées pour analyser les propriétés du semi-cristallin en question, i.e. l’étude calorimétrique différentielle (DSC), les diffractions aux rayons X aux grands et petits angles (WAXS/SAXS). L’analyse thermomécanique (DMA) et finalement les essais de traction.Les résultats de DSC révèlent une augmentation du taux de cristallinité. Les analyses thermomécaniques ont montré une faible augmentation du module de Young qui pourrait être le résultat d’une évolution de la cristallisation. Les températures de fusion sont restées quasiment stables, par contre une augmentation des températures de transition vitreuse a été remarquée. Les analyses des spectres de diffraction aux rayons X aux grands angles, ont confirmé la croissance du taux de cristallinité. En outre les longues périodes calculées, diminuent. Nous avons ainsi vérifié l’apparition de cristallites dans phase amorphe. Par ailleurs un comportement de fragilité continue en fonction du temps et de la température du vieillissement, a été constaté. Les observations au MEB ont révélé la présence d’une importante quantité de particules supposées être des agents nucléants (talc, SiO2, MgO…)
For insulating application, AREVA has chosen PET (polyethylene terephthalate) to substitute the epoxy resin as material for insulators in High Voltage Gas Insulated Substation. The main problem of this application is the fact that in operating conditions, the temperature of the PET plates would reach even exceed its glass transition [70°C-80°C]. The material undergoes aging phenomena which affect the temperature-dependent properties. The current investigation aims at observing and analyzing the gradual evolution of the mechanical, morphological and dielectric properties during thermal aging. To reach this goal, semi crystalline PET samples have been aged under vacuum at different temperatures i.e. 60°C, 80°C, 115°C and 125°C for various periods of time (until 12 months). The characterizations have been performed using several techniques: Differential scanning calorimetric (DSC), wide and small angle X-ray scattering (WAXS/SAXS), thermo-mechanical analysis (DMA), tensile test and morphological observation.The DSC measurements show that the crystallinity ratio increases with temperature and time of aging. The glass transition has increased. However no significant changes have been seen on the melting temperature. The DMA results agree with the DSC measurement in so far as it has revealed an expected increase of the Young modulus for all the samples studied. Significant differences have been observed using X-ray scattering: while the crystallinity ratio did increase, the long period has decreased specially for the case of aging at 115 and 125°C. The DMA measurements showed an almost stable glass transition around 80°C but an increase for samples aged at 125°C. When the samples have been subjected to the tensile test, a significant brittleness rise has been noticed. In addition, the SEM has revealed the presence of important amount of nucleant agent (talc, SiO2, MgO …)