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Dissertations / Theses on the topic 'Caractérisation de la microstructure'
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Rousseau, François. "Synthèse et caractérisation d'aminosils : microstructure et propriétés." Grenoble INPG, 1990. http://www.theses.fr/1990INPG0161.
Full textAbstract:
La microstructure d'electrolytes conducteurs protoniques anhydres a ete etudiee. Ces polymeres organosilicies obtenus par voie sol-gel peuvent etre representes par la formule globale o#3#/#2sir-(cf#3so#3h)#n ou r est une chaine alkylaminee et 0n0,3. L'etude des cinetiques des reactions d'hydrolyse et de condensation des precurseurs organo-mineraux du type (ch#3o)#3sir montre que le substituant organique r et la concentration initiale en eau ont une influence preponderante sur la synthese. Le suivi de la polycondensation par rmn #2#9si permet d'acceder a la structure des oligomeres composant le sol. Ils presentent une structure tres condensee; leur taille, determinee par diffusion centrale des rayons x correspond a des particules dont le reseau inorganique possede un diametre d'environ 1,5 nm. On note de plus la presence d'especes polycycliques de structure definie. La structure des electrolytes est fonction de la concentration d'acide ajoute pour doper le polymere. Les electrolytes obtenus sont composes d'oligomeres contenant en moyenne entre 15 et 30 atomes de silicium suivant la nature du substituant organique et la concentration en acide. Les especes polycycliques de structure definie notamment celles de formule brute (o#3#/#2sir)#8 pourraient contribuer aux faibles concentrations en acide a l'etablissement d'une structure a caractere cristallin. La conductivite des echantillons mesuree par spectroscopie d'impedance fait apparaitre un comportement en temperature de type volume libre. Les plus performants d'entre eux possedent une conductivite a l'ambiante de l'ordre de 10##5 s?cm##1. Le domaine de stabilite redox determine par voltammetrie cyclique a trois electrodes est de 1,2 v a 100#oc
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Depriester, Dorian. "Caractérisation et modélisation du procédé de fluotournage inverse à froid du TA6V." Thesis, Paris, ENMP, 2014. http://www.theses.fr/2014ENMP0038/document.
Full textAbstract:
Le fluotournage est un procédé de fabrication de tubes sans soudures par déformation plastique à froid. Il consiste à réduire l'épaisseur d'une préforme tubulaire montée sur un mandrin en utilisant plusieurs molettes en translation parallèlement au tube. Grâce à la conicité des molettes, l'épaisseur du tube diminue, donc celui-ci s'allonge dans la direction de fluotournage. Le TA6V est un alliage de titane de type α-β. Ses très bonnes propriétés mécaniques et sa faible densité en font l'alliage de titane le plus utilisé dans l'industrie aéronautique. Toutefois, le fluotournage d'un tel alliage représente un vrai défi, car il est connu pour avoir une faible ductilité à température ambiante. Afin d'optimiser les conditions opératoires, permettant ainsi de très grandes déformations du TA6V, le matériau fluotourné a d'abord été analysé, tant du point de vue microscopique (MEB, EBSD) que macroscopique (propriétés mécaniques). De plus, un fluotour expérimental instrumenté a été conçu afin d'analyser les mécanismes de déformation lors de la mise en forme. Celui-ci a permis d'identifier les phénomènes microstructuraux à l'origine de la déformation et de déterminer une loi de comportement valide pour la simulation numérique. Cette dernière a enfin servi à l'optimisation des conditions opératoires<br>Flowforming is a means to produce seamless tubes by plastic deformation at room temperature. It consists in a tubular part, mounted on a mandrel, and a couple of rollers. While the mandrel is rotating, the roller translate along the tube axis. Because of the conical shape of the roller, the tube thickness reduces by cold plastic deformation, thus the tube elongates. Thanks to the high compressive stresses and to the incremental nature of the deformation process, flowforming can lead to a high thickness reduction and thus to high elongation of the deformed tubes. Ti-6Al-4V (also known as Ti64) is an α-β titanium alloy. Because of its high strength and its low density, Ti64 is the most widely used titanium alloy in aerospace industry. Nevertheless, flowforming of this alloy is a great challenge, considering its well known poor ductility at room temperature. In order to increase the "tube spinnability" of Ti64, first the flowformed material has been extensively investigated at microscopic scale (SEM, EBSD) as well as at macroscopic scale (mechanical properties). In addition, an experimental flowforming machine, equipped with load sensors, has been designed. It has provided valuable informations about the strain mechanism occuring during flowforming; furthermore, this experimental set-up has allowed to buid an adequate constitutive law for the plastic flow. Then, this law has been used to optimize the processing parameter, in order to avoid failure during the process
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Bardin, Olivier. "Caractérisation microstructural d'alliages Zn-Ni électrodéposés." Toulouse, INPT, 1995. http://www.theses.fr/1995INPT058G.
Full textAbstract:
Ces travaux concernent la caractérisation microstructurale d'alliages Zn-Ni d'origine industrielle, électrodéposés sur des tôles d'acier. Deux techniques sont principalement utilisées : la microscopie électronique en transmission sur des sections tranverses et la diffraction des rayons X en incidence rasante. Le MET renseigne notamment sur les particularités structurales susceptibles de constituer des sites privilégiés de corrosion, stratification induite par le procédé d'élaboration, ancrage du dépôt au substrat et couche de prétraitement, taille et morphologie des grains, fissures d'origines diverses. La diffraction X permet d'identifier les phases présentes dans les revêtements et de lever l'incertitude portant sur la cristallographie de la phase delta ZnNi par l'analyse d'alliages de synthèse et de couples de diffusion. Sur des revêtements spéciaux électrodéposés en cellule pilote, on apprécie l'influence de la densité de courant et de la vitesse relative entre la tôle et l'électrolyte sur la microstructure et la stratification. Le troisième volet de cette thèse est axé sur l'évaluation de la tenue en corrosion des aciers revêtus ZnNi et comporte noatmment une étude par spectroscopie d'impédance électrochimique.
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Robert, Mathieu. "Étude de la performance de barres de renforcement interne en PRF soumises à des conditions environnementales extrêmes." Thèse, Université de Sherbrooke, 2009. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1931.
Full textAbstract:
Les matériaux polymères renforcés de fibres (PRF) sont de plus en plus utilisés dans les ouvrages du génie civil à cause de leurs nombreux avantages par rapport à l'acier d'armature. Toutefois, certaines conditions d'application peuvent potentiellement affecter leur durabilité, rendant cruciales les études exhaustives de leur durabilité à long terme pour permettre leur plein développement. Plusieurs agresseurs de l'environnement d'application des barres de PRF peuvent potentiellement altérer les propriétés de ces dernières à court ou à long terme. Plusieurs études portant sur l'effet de l'alcalinité du béton et de l'humidité ont déjà été menées dans le passé en utilisant des vieillissements accélérés en laboratoire par immersion en solution alcaline simulant le pH du béton. Ces études doivent obligatoirement faire intervenir un facteur accélérant comme la température permettant de les effectuer dans des délais raisonnables. L'usage de paramètres de conditionnement trop sévères peut amplifier de manière non représentative la réduction des propriétés et la diffusion de l'humidité et mener à une sous-estimation de la durabilité des composites de PRF impliquant même une conception trop conservatrice des ouvrages contenant ces nouveaux matériaux. La présente thèse présente l'étude de la durabilité à long terme de barres PRF soumis à des vieillissements accélérés en laboratoire simulant mieux la réalité comparativement aux vieillissements traditionnellement utilisés. En particulier, il sera question d'évaluer la durabilité des barres de PRF et de l'interface entre le béton et les barres en termes de perte de propriétés physiques et mécaniques et d'effets microstructuraux suite à des vieillissements en laboratoire. Il sera aussi question d'identifier les principaux phénomènes de dégradation pouvant affecter les composites de PRF lors de leur utilisation comme renforcement interne du béton et de confirmer la pertinence des paramètres de vieillissements accélérés en laboratoire utilisés pour prédire le comportement à long-terme des composites de PRF. Finalement, les effets des températures extrêmes d'application et de la fissuration due à un impact sur la durabilité des barres seront d'intérêt.Les résultats de cette thèse démontrent clairement que les barres de PRFV testées ne sont que très peu affectées par l'environnement du béton et que les résultats obtenus par des vieillissements traditionnels en solution alcaline mènent à des résultats conservateurs et à une sous-estimation des propriétés à long terme des barres de PRF.
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Baudoin, Pierre. "Caractérisation et identification de propriétés de matériaux métalliques à gradients de microstructure." Thesis, Lille 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LIL10015/document.
Full textAbstract:
L'objectif de ces travaux de thèse est de proposer une démarche de caractérisation et de simulation de matériaux métalliques à gradients de microstructure. Ces résultats doivent permettre de modéliser l'impact du procédé de forgeage sur la tenue en fatigue à grand nombre de cycles d'essieux ferroviaires, produits dans le cadre du projet Innovaxle par la société Valdunes. Des essais de caractérisation réalisés sur un essieu forgé mettent en évidence un gradient de taille de grain entre le cœur et la surface de la pièce. Ce gradient est reproduit à une échelle plus fine sur des éprouvettes recristallisées en fer ARMCO, dont la caractérisation révèle un comportement élasto-plastique fortement hétérogène. Ce comportement est caractérisé à l'aide de la méthode F.E.M.U. (Finite Element Model Updating), qui appuie une hypothèse de modélisation basée sur l'application de la loi Hall-Petch à l'échelle mésoscopique. Cette modélisation sert de base à des simulations en fatigue décrivant la réponse à des sollicitations non-uniformes d'agrégats polycristallins à gradient de microstructure. L'intérêt de microstructures conçues en prévision de chargements spécifiques est mise en avant par ces simulations. Les calculs éléments finis présentés dans ces travaux sont réalisés avec le logiciel Code Aster, et le logiciel libre YADICS est utilisé pour la corrélation d'images numériques<br>The main objective of this thesis is to design a consistent methodology for the characterization and simulation of functionally graded metals. This approach should allow the assessment of the high cycle fatigue response of forged railway axles produced by Valdunes, in the context of the Innovaxle project. The tests conducted on the forged material reveal a very heterogeneous microstructure, whose grain size varies in the width of the axle. A procedure based on recrystallisation is designed to reproduce this grain size gradient on a smaller scale, on a reference material (ARMCO iron). The characterization of the obtained graded microstructure shows heterogeneities in the local elasto-plastic response of the specimen. This behaviour is tentatively described by a heterogeneously distributed elasto-plastic law over the microstructure, the local yield strength being obtained from the local grain size through a Hall-Petch formulation. This model is used to simulate the response of graded microstructures under heterogeneous loadings in the high cycle fatigue regime. The interests of functionally graded materials are outlined by these simulations. The finite element simulations run in this work make use of the Code Aster software, and the digital image correlation program YADICS is used for image registration purposes
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Fick, Rutger. "Modélisation avancée du signal dMRI pour la caractérisation de la microstructure tissulaire." Thesis, Université Côte d'Azur (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017AZUR4006/document.
Full textAbstract:
Cette thèse est dédiée à améliorer la compréhension neuro-scientifique à l'aide d'imagerie par résonance magnétique de diffusion (IRMd). Nous nous concentrons sur la modélisation du signal de diffusion et l'estimation par IRMd des biomarqueurs liés à la microstructure, appelé «Microstructure Imaging». Cette thèse est organisée en trois parties. Dans partie I nous commençons par la base de l'IRMd et un aperçu de l'anisotropie en diffusion. Puis nous examinons la plupart des modèles de microstructure utilisant PGSE, en mettant l'accent sur leurs hypothèses et limites, suivi par une validation par l'histologie de la moelle épinière de leur estimation. La partie II présente nos contributions à l'imagerie en 3D et à l’estimation de microstructure. Nous proposons une régularisation laplacienne de la base fonctionnelle MAP, ce qui nous permet d'estimer de façon robuste les indices d'espace q liés au tissu. Nous appliquons cette approche aux données du Human Connectome Project, où nous l'utilisons comme prétraitement pour d'autres modèles de microstructure. Enfin, nous comparons les biomarqueurs dans une étude ex-vivo de rats Alzheimer à différents âges. La partie III présente nos contributions au représentation de l’espace qt - variant sur l'espace q 3D et le temps de diffusion. Nous présentons une approche initiale qui se concentre sur l'estimation du diamètre de l'axone depuis l'espace qt. Nous terminons avec notre approche finale, où nous proposons une nouvelle base fonctionnelle régularisée pour représenter de façon robuste le signal qt, appelé qt-IRMd. Ce qui permet l'estimation des indices d’espace q dépendants du temps, quantifiant la dépendance temporelle du signal IRMd<br>This thesis is dedicated to furthering neuroscientific understanding of the human brain using diffusion-sensitized Magnetic Resonance Imaging (dMRI). Within dMRI, we focus on the estimation and interpretation of microstructure-related markers, often referred to as ``Microstructure Imaging''. This thesis is organized in three parts. Part I focuses on understanding the state-of-the-art in Microstructure Imaging. We start with the basic of diffusion MRI and a brief overview of diffusion anisotropy. We then review and compare most state-of-the-art microstructure models in PGSE-based Microstructure Imaging, emphasizing model assumptions and limitations, as well as validating them using spinal cord data with registered ground truth histology. In Part II we present our contributions to 3D q-space imaging and microstructure recovery. We propose closed-form Laplacian regularization for the recent MAP functional basis, allowing robust estimation of tissue-related q-space indices. We also apply this approach to Human Connectome Project data, where we use it as a preprocessing for other microstructure models. Finally, we compare tissue biomarkers in a ex-vivo study of Alzheimer rats at different ages. In Part III, we present our contributions to representing the qt-space - varying over 3D q-space and diffusion time. We present an initial approach that focuses on 3D axon diameter estimation from the qt-space. We end with our final approach, where we propose a novel, regularized functional basis to represent the qt-signal, which we call qt-dMRI. Our approach allows for the estimation of time-dependent q-space indices, which quantify the time-dependence of the diffusion signal
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Delpouve, Héloïse. "Relation microstructure et épaisseur d’une interphase BN et ses propriétés mécaniques." Thesis, Bordeaux, 2019. http://www.theses.fr/2019BORD0197/document.
Full textAbstract:
L’utilisation des composites à matrice céramiques (CMC), et particulièrement les matériaux SiC/SiC, à la place des alliages métalliques dans les moteurs aéronautiques peut permettre de réduire leur consommation. Ils possèdent en effet des propriétés physiques et mécaniques très intéressantes à haute température : faible densité, résistance élevée aux chocs thermiques et rupture non-fragile. Dans ces matériaux, une fine couche est insérée entre les fibres et la matrice : l’interphase. Le nitrure de bore pyrolytique est le matériau d’interphase de choix pour les applications visées. La bibliographie souligne bien la nécessité et la difficulté de « contrôler » l’intensité des liaisons interfaciales fibres/matrice (F/M) grâce à l’interphase. Mais l’influence exacte de la cristallinité et de l’épaisseur des interphases de type BN sur son contrôle, et par conséquent sur le comportement mécanique final du CMC industriel est encore mal connue.Une première problématique abordée dans cette thèse est l’échelle du CMC de laboratoire à utiliser. En effet jusqu’ici, les matériaux modèles les plus couramment employés sont les mini- et les micro- composites 1D. Ils peuvent être élaborés facilement et rapidement par dépôt chimique en phase vapeur mais ne rendent pas compte de phénomènes inévitablement présents au sein du composite industriel. C’est pourquoi l’utilisation de nouveaux matériaux modèles 2D comme les « monostrates » comprenant un pli de tissu, l’interphase BN et une matrice de SiC dont la porosité peut être comblée par du Si comme dans le cas des CMC industriels est plus pertinente et est proposée. Cependant, de par la faible épaisseur des éprouvettes, les protocoles de caractérisation et de tests mécaniques ont dû être revus. Il s’agit notamment de caractériser la liaison F/M par deux paramètres : la contrainte de cisaillement de la liaison interfaciale (τi) et le module de cisaillement du matériau (G12).Pour la partie mécanique, des essais de traction monotone et cyclée dans l’axe des fibres du renfort (exploités à l’aide de modèles micromécaniques), des essais de cisaillement Iosipescu, ainsi que des essais de push out ont été mis au point et exploités. Des analyses de micro caractérisation par microscopie électronique (MEB, FIB-MEB, MET) ont été réalisées avant et après essais mécaniques avec des interphases de différentes configurations afin de relier les différences de microstructures et d’épaisseurs aux chemins de fissuration matricielle et aux comportements mécaniques macroscopiques des composites. La liaison F/M la plus forte est notamment obtenue quand le degré de cristallisation et l’anisotropie structurale du BN sont peu élevés, pourvu que l’épaisseur de l’interphase soit suffisante<br>The use of ceramic matrix composites (CMC), and particularly SiC/SiC materials, in place of metal alloys in aircraft engines has the potential to reduce their fuel consumption. They have very interesting physical and mechanical properties at high temperatures: low density, high resistance to thermal shock and non- brittle failure. In these materials, a thin layer is inserted between the fibres and the matrix: the interphase. Pyrolytic boron nitride is the interphase material of choice to achieve the desired applications. The bibliography clearly highlights the need and difficulty of "controlling" the intensity of fibre/matrix interfacial bonds (F/M) thanks to the interphase. But the exact influence of the crystallinity and thickness of BN-type interphases on its control, and consequently on the final mechanical behaviour of the industrial CMC, is still insufficiently known.A first issue addressed in this thesis is the scale of the CMC to be used in the laboratory. Indeed, so far, the most commonly used model materials are 1D mini and micro composites. They can be easily and quickly prepared by chemical vapour deposition but do not account for phenomena inevitably present in the industrial composite. Therefore, the use of new 2D model materials such as "monostrates" comprising a single-ply woven, the BN interphase and a SiC matrix in which the porosity can be filled with Si as in the case of industrial CMCs is more relevant and is proposed. However, due to the thinness of the specimens, the characterization and mechanical testing protocols had to be reviewed. This involves characterizing the F/M bond by two parameters: the shear stress of the interfacial bond (τi) and the shear modulus of the material (G12).For the mechanical part, monotonic and cycled tensile tests in the fibre axis of the reinforcement (operated using micromechanical models), Iosipescu shear tests, as well as push-out tests were developed and used. Micro characterization analyses by electron microscopy (SEM, FIB-SEM, TEM) were performed before and after mechanical tests with interphases of different configurations in order to link the differences in microstructures and thicknesses to the matrix cracking paths and macroscopic mechanical behaviours of the composites. The strongest F/M bond is obtained notably when the degree of crystallization and structural anisotropy of the BN are low, provided that the interphase is thick enough
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Li, Li. "Caractérisation et identification du comportement thermomécanique de multi-cristaux d’aluminium." Thesis, Montpellier 2, 2014. http://www.theses.fr/2014MON20147/document.
Full textAbstract:
L'objectif ultime de ce travail de thèse consiste à établir un bilan énergétique à l'échelle du grain afin de caractériser et de vérifier la cohérence thermodynamique de modèles de comportement utilisés pour rendre compte du développement de la plasticité cristalline dans les matériaux métalliques. La première partie de ce travail a consisté à mettre en place un protocole d'élaboration du matériau permettant d'obtenir la microstructure souhaitée, compatible avec des moyens d'observations macroscopiques. Les échantillons d'aluminium à très gros grains (centimétriques) ainsi obtenus sont utilisés pour effectuer des essais cycliques durant lesquels les champs cinématiques et thermiques sont mesurés au moyen de techniques de Corrélation d'Images Numériques et de Thermographie Infra-rouge. Deux techniques de traitement d'image spécifiques ont été proposées. Elles permettent d'introduire des hypothèses sur les champs cinématiques et thermiques qui soient adaptées à la microstructure (ici continuité intra-granulaire du déplacement, de la température et du flux). Ces méthodes permettent d'accéder à des mesures complètement indépendantes d'un grain à l'autre tout en améliorant la robustesse des méthodes de mesure. Ces méthodes ont été validées numériquement en utilisant des images de synthèse sur lesquelles ont été appliqués des champs hétérogènes. Une campagne d'essais cycliques a enfin été menée sur les multi-cristaux d'aluminium élaborés. Les méthodes développées ont permis d'observer le développement de la plasticité intra-granulaire et le développement de la fissuration inter-granulaire<br>The main objective of this PhD thesis is to establish an energy balance at the grain scale in order to assess the thermomechanical consistency of material models used to predict the development of crystal plasticity of metals.The first part of this work consists in setting a protocol allowing the material elaboration with the desired microstructure which is to be compatible with the use of classical macroscopic observation devices. The obtained coarse-grained aluminum samples (with centimeter grains) are used in cyclic tensile tests. During these tests, the kinematic and thermal fields are recorded with Digital Image Correlation and Infra-Red Thermography techniques.Two specific imaging techniques were developed. They allow introducing ad hoc hypotheses (i.e. consistent with microstructure) on the kinematic and the thermal fields. In this work, these hypotheses consist in intra-granular continuity conditions on the displacement, temperature and heat flux fields. These methods give independent measures on each grain while improving the robustness of the measurement methods. These methods were numerically validated using computer-generated images heterogeneously loaded.Cyclic tests were finally performed on the processed aluminum multi-crystals. The developed methods allowed the observation of the development of intra-granular plasticity and the development of inter-granular cracking
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Marijon, Jean-Baptiste. "Caractérisation 3D de la microstructure et des déformations élastiques des polycristaux par microdiffractiodiffraction Laue." Thesis, Paris, ENSAM, 2017. http://www.theses.fr/2017ENAM0023/document.
Full textAbstract:
La caractérisation des contraintes internes présentes dans les matériaux de structure ou fonctionnels est primordiale pour une optimisation de leurs propriétés et de leur tenue en service. Ce travail de thèse est une contribution au développement d'une technique de microscopie par diffraction des rayons X, appelée "Differential Aperture X-ray Microscopy", (DAXM, permettant la caractérisation 3D et non-destructive de la microstructure de matériaux cristallins et des contraintes internes présentes dans le matériau. Cette technique est basée sur l'utilisation du rayonnement synchrotron; nous avons utilisé la ligne CRG BM32 du synchrotron européen ESRF. Le faisceau de rayons incident est polychromatique (5-25keV) et fortement focalisé (section sub-micrométrique). En raison la pénétration du faisceau dans le matériau, qui est typiquement de quelques dizaines de microns, l'image de diffraction collectée est une superposition des diagrammes de Laue de tous les cristaux situés sur le trajet du faisceau incident. La DAXM utilise, en supplément de la microdiffraction Laue "classique", un masque mobile (ici un fin fil de tungstène) qui absorbe une partie des faisceaux diffractés. L'analyse de l'évolution des niveaux de gris des pixels de l'image en fonction de la position du masque permet non seulement de reconstruire la microstructure du matériau en profondeur mais aussi d'accéder à la distribution 3D des déformations élastiques (et des contraintes associées). L'un des avantages de la DAXM est sa résolution spatiale, de l'ordre du micromètre, qui permet d'envisager l'analyse des concentrations de contraintes dans les matériaux polycristallins, dans le cadre des approches micromécaniques expérimentales.Le travail mené dans cette thèse avait pour but d'améliorer le dispositif expérimental existant,de mettre en place la formulation théorique du problème, et de développer les outils numériques permettant le traitement des données.Du point de vue expérimental, nous avons notamment développé une machine d'essai mécanique in-situ (flexion 4-points) adaptée à la ligne BM32, et nous proposons un masque multi-fil qui devrait permettre de réduire significativement la durée de l'acquisition des données.Nous avons établi les équations de triangulation reliant la position des pixels du détecteur,la position du fil, et la profondeur de la source le long du faisceau incident. On montre ainsi que la reconstruction 3D nécessite une procédure de dérivation des niveaux de gris; nous nous sommes limités dans ce travail à une dérivation par différence finie d'ordre 1, qui reste sensible au bruit d'image. Ces équations font apparaître la nécessité de déterminer la géométrie du montage avec grande précision. On propose pour cela l'utilisation de la fluorescence de l'échantillon. On adjoint aux équations géométriques une description mathématique simplifiée de l'atténuation du faisceau par l'échantillon, prenant en compte un coefficient d'absorption unique. Le modèle de calibration est testé sur plusieurs matériaux, avec de très bons résultats.La capacité de la DAXM à reconstruire une microstructure est testée sur des échantillons modèles pour lesquels la géométrie 3D de la microstructure est parfaitement connue : empilement de fin fils de GaN sur un substrat, et plan de macle dans un polycristal d'acier inoxydable (316L). On montre que la résolution de la DAXM est variable d'un pixel à l'autre du détecteur; la microstructure peut cependant être reconstruite avec une précision de l'ordre du micromètre.La DAXM est ensuite testée sur un échantillon d'UO2 implanté d'ions Kr, créant une couche de surface d'épaisseur micrométrique fortement déformée (collaboration CEA-Cadarache). On observe que la méthode de reconstruction proposée produit d'importants artefacts, qui sont dus à la transmission variable des faisceaux diffractés dans le masque. Nous mettons en place la formulation permettant de prendre en compte cet effet<br>The characterization of the internal stresses present in structural or functional materials is essential for an optimization of their properties and their durability in service. This thesis work is a contribution to the development of the so-called '' Differential Aperture X-ray Microscopy'' (DAXM) technique, allowing 3D and non-destructive characterization of the microstructure of crystalline materials and internal stresses. This technique makes use of synchrotron radiation; we used the beamline CRG BM32 of the European synchrotron ESRF. The polychromatic and highly focused incident beam penetrates the sample, and the collected diffraction image is a superimposition of the Laue diagrams of all the crystals located along the path of the incident beam. The DAXM uses, in addition to the "conventional" Laue microdiffraction technique, a moving mask that absorbs part of the diffracted beams. The analysis of the evolution of the gray levels of the image pixels as a function of the position of the mask makes it possible not only to reconstruct the microstructure of the material at depth but also to access the 3D distribution of the elastic deformations (and associated stress). One of the advantages of the DAXM is its spatial resolution, of the order of a micrometer, which makes it possible to envisage the analysis of stress concentrations in polycrystalline materials, within the framework of experimental micromechanical approaches.The work carried out in this thesis was aimed at improving the existing experimental system,to put in place the theoretical formulation of the problem, and to develop the numerical tools allowing the processing of the data.From an experimental point of view, we have developed an in-situ mechanical test device (4-point bending) adapted to BM32, and we propose a multi-wire mask to significantly reduce the data acquisition time.We have established the geometric equations of the problem. It is thus shown that the 3D reconstruction requires a gray scale derivation procedure. This work is limited to the use of a finite difference derivation method of order 1, which remains sensitive to image noise. These equations show the need to determine the geometry of the setup with great precision. For this purpose, the use of the fluorescence of the sample is proposed, coupled with a simplified description of the beam attenuation by the sample taking into account only a single absorption coefficient. The calibration model is tested on several materials, with very good results.The capacity of the DAXM to reconstruct a microstructure is tested on model samples for which the 3D geometry of the microstructure is perfectly known: a stack of GaN wires on a substrate, and a twin plane in a stainless steel polycrystal. It is shown that the resolution of the DAXM is variable from one pixel to the other of the detector; the microstructure can however be reconstructed with an accuracy of the order of one micrometer.The DAXM is then tested on a sample of UO2 implanted by Kr ions, creating a highly deformed surface layer with micrometric thickness (collaboration with CEA-Cadarache). It is found that the proposed reconstruction method is affected by the variable transmission of the diffracted beams in the mask. We propose a formulation that takes this effect into account
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Cherubin-Grillo, David. "Caractérisation et modélisation du comportement mécanique d'une plaque ondulée en composites ciment/verre." Clermont-Ferrand 2, 2001. http://www.theses.fr/2001CLF21283.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans un projet de substitution de l'amiante par la fibre de verre dans certains produits du bâtiment tels que la plaque ondulée de recouvrement. Selon une démarche d'optimisation, il s'agit ici de proposer une modification de la microstructure du matériau constitutif permettant de réduire le coût global de la plaque sans dégrader les propriétés mécaniques. La plaque d'étude présente une microstructure fortement hétérogène. Une caractérisation mécanique du matériau constitutif a été envisagée. Elle doit respecter des critères normalisés de dimensionnement. Pour un essai normalisé, l'étude expérimentale et la simulation du comportement mécanique d'une plaque ondulée ont été abordées. L'étude du matériau a révélé la sensibilité des propriétés mécaniques des composites ciment/verre à divers paramètres microstructuraux. Elle a mis en évidence une modification significative de la morphologie des porosités dans la matrice cimentaire avec la quantité et le format des microrenforts, un effet notable est obtenu sur la résistance de la matrice à la 1ère fissuration. Elle a monté également que d'autres paramètres, tels que la quantité, le format ou lorientation des renforts plus longs, ont une influence significative sur la limite à rupture du composite. L'étude expérimentale de la plaque a été menée en essai normalisé de flexion 3 points sens long. Une instrumentation spécifique a permis d'identifier les propriétés mécaniques représentatives de son comportement telles que la LOP locale et la LOP apparente. Elle a montré que l'endommagement naît et se développe essentiellement dans le creux des ondes sollicité en traction, il progresse par multifissuration. La rupture catastrophique provient de la coalescence de fissures dans la région de contrainte maximale. L'étude a révélé le creux d'onde comme région de 1ère fissuration. Pour la modélisation mécanique de la plaque ondulée, les propriétés matérielles sont déduites d'essais pratiqués sur des échantillons de plaque. La simulation a validé, notamment dans les régions de contrainte maximale, le seuil de 1ère fissuration identifié lors de l'étude expérimentale ainsi que la loi de comportement bilinéaire anisotrope injectée dans le modèle pour représenter la réponse du matériau. Une modification de la microstructure du matériau peut ainsi être considérée via les paramètres de la loi de comportement. Ce modèle simple à mettre en oeuvre permet d'étudier le comportement de la plaque à microstucture modifiée.
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Tran, My-Thu. "Caractérisation des microstructures trempées et sélection des variants dans le Zircaloy-4." Thesis, Saint-Etienne, EMSE, 2015. http://www.theses.fr/2015EMSE0775/document.
Full textAbstract:
Les alliages de zirconium sont utilisés notamment dans les assemblages de combustible nucléaire pour leur transparence aux neutrons ainsi que pour leur tenue mécanique et leur résistance à la corrosion. La connaissance de leur microstructure et de son évolution est nécessaire pour maîtriser les différents traitements thermomécaniques de la gamme de transformation qui comporte plusieurs trempes depuis le domaine bêta. Cette microstructure présente, à l’issue d’une trempe, des lamelles dites de Widmanstätten. Ces dernières soit se disposent parallèlement entre elles (platelets parallèles), soit se croisent en vannerie. Ces morphologies jouent sur l’étape suivante de filage ; en effet, les platelets parallèles défavorisent la fragmentation des lamelles. Une méthode a été mise en place pour quantifier ces morphologies.Lors de la transformation bêta vers alpha, un grain peut générer 12 orientations alpha (variants). Les paramètres qui influencent leur sélection sont encore peu connus. Le modèle proposé minimise la déformation moyenne lors de la transformation. D’abord analytique, il a été ensuite implémenté numériquement afin d’aborder des effets tels que la relaxation d’Eshelby, l’anisotropie élastique, une contrainte extérieure ou le voisinage. En parallèle, la sélection expérimentale a été quantifiée au moyen original de l’EBSD et des fractions des variants locales dans un ex-grain bêta. La confrontation des résultats expérimentaux avec le modèle a permis de le valider en partie et de déterminer la contrainte de trempe à la surface des éprouvettes ainsi que son effet sur la sélection de variants<br>Zirconium alloys are frequently used in nuclear fuel assemblies. They are chosen for their low neutron absorption, their mechanical properties and their corrosion resistance. A better understanding of the microstructure evolution of these alloys should allow a better control of their process of fabrication. During processing, several quenches, from the beta to the alpha domain take place. The resulting microstructures are lamellar and are called Widmanstätten microstructures. These lamellae are either disposed in parallel or in crisscross and are named “parallel platelets” and “basketweaves”, respectively. These various morphologies have a significant impact on the extrusion; basketweaves facilitate grain fragmentation unlike parallel platelets. In this thesis project, a methodology was developed in order to quantify these morphologies.During the phase transformation, one beta grain can generate 12 different orientations of new alpha grains. The parameters which can influence variants selection are not yet well-known. The model proposed in the present study is based on the minimization of the mean elastic energy of the system during the phase transformation. First results were obtained analytically. Then, additional effects such as the Eshelby relaxation, the elastic anisotropy and the external strain were implemented numerically. In parallel, each alpha variant was quantified within a former beta grain by EBSD analysis. The comparison between the model and the experiments helped to partially validate the model as well as determine the quench strain on the surface of the sample. It was then possible to study the effect of quench strain on the variant selection
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Gu, Guochao. "Caractérisation des propriétés d’emploi des aciers thixoforgés : vers la maîtrise du processus de fabrication." Thesis, Paris, ENSAM, 2013. http://www.theses.fr/2013ENAM0002/document.
Full textAbstract:
Le thixoforgeage est un procédé de mise en forme innovant permettant l'élaborationde pièces complexes à l'état semi-solide. Il nécessite moins d'opérations et des efforts plusfaibles que les autres procédés de mise en forme plus classiques. L'objectif de ce travail et decaractériser la microstructure de plusieurs nuances d'acier à chaque étape du procédé afin demieux comprendre l'influence des différents paramètres et mécanismes de déformation, car lamicrostructure à l'état semi-solide, et en particulier la fraction de liquide, est très importante.Plusieurs techniques 2D et 3D (analyses MEB-EDS, CSLM, microtomographie X) ont étéutilisées pour évaluer la fraction de liquide des aciers étudiés (M2, C38LTT et 100Cr6). Lesrésultats obtenus pour l'acier M2 montrent une bonne corrélation entre les observations 2DMEB-EDS et les analyses 3D en microtomographie après trempe, ce qui indique que ces deuxtechniques sont très efficaces pour caractériser l'état semi-solide des aciers fortement alliés. Lemicroscope CSLM est utilisé quant à lui pour observer directement l'état semi-solide à hautetempérature : apparition du liquide, processus de solidification etc. Des essais de thixoforgeageont ensuite été réalisés pour étudier l'influence des différents paramètres du procédé sur lamicrostructure, la géométrie finale des pièces, les écoulements de matière etc. Après avoiranalysé la microstructure des pièces thixoforgées, des mécanismes permettant d'expliquer lesécoulements de matière sont proposés. Qui plus est, la comparaison avec la simulation duprocédé de forgeage à chaud montre que ces écoulements sont très différents, ce qui est dû aucomportement du matériau. Ce dernier est très sensible aux paramètres du procédé : il estdonc nécessaire de bien maîtriser et contrôler toutes les étapes lors de la mise en forme<br>The thixoforging process is an innovative forming process for the manufacturing ofcomplex parts in the semi-solid state, in fewer forming steps and with a decreased formingforce. The objective of this work is to characterize the microstructure of different steel grades ateach step of the thixoforging process in order to better understand the influence of the processparameters and the mechanisms of deformation, as the microstructure of the material in thesemi-solid state, especially the volume fraction of liquid, is very important. Several 2D and 3Dtechniques (SEM-EDS analyses, CSLM, X-ray microtomography) have been used to evaluatethe liquid fraction of various steel grades (M2, C38LTT and 100Cr6). The results for M2 steelshow a good agreement between 2D SEM - EDS observations and 3D X-ray microtomographyafter quenching, which proves that both techniques are efficient in characterizing high-alloyedsteels in the semi-solid state. The CSLM technique is used to observe the microstructuredirectly at high temperature, with the apparition of liquid and the solidification. Thixoforgingexperiments are finally performed in order to study the influence of the process parameters onthe microstructure: the final part geometry, the material flow etc. After analyzing themicrostructure of the thixoforged parts, some mechanisms of material flow are proposed.Moreover, by comparing the results between the thixoforging experiments and the hot forgingsimulations, it is found that the material flow is very different from that of hot forging process,which results from the material behavior. The latter is very sensitive to the process parameters;an accurate process control is necessary
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Hervé, Nicolas. "Fluage d'aciers renforcés par dispersion nanométrique : caractérisation, modélisation et optimisation de la microstructure." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI008/document.
Full textAbstract:
Dans le cadre du programme de recherche sur les matériaux de gainage pour les réacteurs à neutrons rapides au sodium, les aciers renforcés par dispersion d’oxydes (ODS) sont envisagés pour leur excellente résistance à l’irradiation et leur tenue mécanique à haute température. Néanmoins, des difficultés sont rencontrées quant à la maitrise de leur élaboration et de leur mise en forme, ainsi que sur la prédiction de leur comportement en fluage. Les travaux présentés visent à améliorer la compréhension des mécanismes de fluage d’aciers ferritiques renforcés par dispersion et à étudier les voies d’amélioration possible.Dans un premier temps, le fluage d’aciers ferritiques renforcés par dispersion obtenus par cobroyage et extrusion à été étudié grâce à deux aciers ODS à 14pd.% Cr et 18pd.%Cr, ainsi qu’un acier 18pd.%Cr renforcé par dispersion de nitrures (NDS). Une caractérisation mécanique et microstructurale (SEM – EBSD – EDX et STEM) d’éprouvettes sollicitées en fluage à respectivement 650°C et 800°C est réalisée les aciers ODS Fe18Cr et Fe14Cr. La faible déformation et la rupture brutale classiquement observée sur ce type d’acier est mise en évidence. La diminution continue de leur vitesse de déformation et l’absence d’évolutions microstructurales indiquent que le fluage se produit essentiellement dans le stade primaire. L’acier ferritique NDS a ensuite été étudié. Un phénomène de déformation superplastique (plus de 110%) a été mis en évidence à 650°C en traction entre 10-3 s-1 et 10-2 s-1, ainsi qu’une recristallisation dynamique continue au dessus de 10-2 s-1. En fluage à 650°C, l’acier NDS présente une faible déformation (moins de 1%) et une rupture brutale : il s’agit donc d’un comportement générique des aciers ferritiques renforcés par dispersion, indépendamment du type de précipité. La déformation se produisant lors du stade primaire du fluage, le comportement de ces aciers ODS et NDS a été modélisé en se basant sur l’approche de Kocks et Mecking, fondée sur l’activation thermique du glissement après franchissement des précipités par montée ou glissement dévié. Ce modèle fournit une origine physique à la contrainte seuil observée lors du fluage des aciers ODS. La déformation en fluage des deux ODS et de l’acier NDS a été simulée à partir de coefficients déterminés expérimentalement et de paramètres optimisés. Les lois de Norton, les densités de dislocation et les limites élastiques simulées sont cohérentes avec les valeurs obtenues par les essais de fluage, de traction et des mesures (STEM – EFTEM) de la densité de dislocations. Une investigation des causes de rupture brutale en fluage a ensuite été menée sur l’ODS 14pd.%Cr : grâce à un essai de fluage interrompu à 800°C alterné avec des recuits à 1050°C, la rupture brutale a été retardée et une déformation de 1.5% a été atteinte. Un suivi de l’endommagement par tomographie X et un essai de fluage après vieillissement semblent éliminer l’endommagement macroscopique et la phase σ comme cause de la rupture brutale. Un scénario basé sur une déformation critique a été proposé. Pour finir, les difficultés liées à la mise en forme des ODS ferritiques ont conduit à concevoir une nouvelle nuance ODS martensitique à 11pd.% Cr et à évaluer un nouveau procédé d’atomisation de poudres (GARS). Il apparait que la compaction directe après atomisation par la voie alternative n’améliore pas les performances de ces aciers. En revanche, après broyage, la nouvelle composition présente un potentiel intéressant en traction et en fluage à 650°C<br>Within the French research program for Sodium Fast Reactor (SFR) core material, oxide dispersion strengthened (ODS) steels are considered for their resistance to irradiation swelling and their good creep properties at high temperature. Their elaboration, their processing and their creep mechanism still represent challenges for material science. The aim of this work is to improve the understanding of the creep mechanisms and to investigate new fabrication route to improve these materials.First, the creep of dispersion strengthened ferritic steels produced by mechanical alloying and extrusion is studied, based on two ODS steels with 14wt.%Cr and 18wt.%Cr, and a nitride dispersion strengthened (NDS) steel with 18wt.%Cr. A microstructural (SEM-EBSD-STEM) characterization has been carried out on the two ferritic ODS steels loaded at 650°C and 800°C: a low creep strain (<0.5%) and a brutal fracture are observed. The continuous decrease of the creep rate without any microstructural change indicates a late primary stage. Then the tensile and creep behaviors of the NDS ferritic steel have been studied: a superplastic deformation, up to 110%, has been evidenced at 650°C between 10-3 s-1 and 10-2 s-1, as well as a continuous dynamic recrystallization at strain rate higher than 10-2 s-1. However, during creep tests at 650°C, the NDS steel presents the same characteristics as the ODS steels: low creep strain and brutal fracture. This behavior seems to be generic for dispersion strengthened ferritic steels obtained by mechanical alloying, regardless the type of precipitate. As the deformation occurs during the primary stage, a Kocks and Mecking model has been developed based on the thermal activation of the dislocation glide after crossing the precipitate by climb or cross-slip. This model provides a physical explanation for the threshold stress observed during the creep of ODS steels. The creep strain of the two ODS steels and the NDS steel has been simulated with experimentally determined coefficients and fitted parameters. The simulated Norton laws, dislocation density and yield stress are consistent with experimental data obtained respectively by the creep tests, by dislocation density determination (STEM-EFTEM) and tensile tests. An investigation of the creep fracture mechanisms has been performed. The creep fracture was delayed using high temperature heat treatments at 1050°C between interrupted creep tests at 800°C on the Fe14Cr ODS steel and a total elongation of 1.5% has been reached by this means. By analyzing X-ray tomography and creep test after ageing treatment, it appears that the macroscopic elongated cavities and sigma phase are not likely to explain the brutal fracture, therefore a scenario based on a critical deformation is proposed. Finally, the processing difficulties of the ferritic ODS steel lead to the design of a new martensitic 11wt. % Cr ODS steel and the evaluation of a new atomization process (GARS). This new atomization process did not improve the mechanical properties of these steels. However, after milling, encouraging results are observed since the first mechanical and microstructural characterizations displayed good tensile and creep properties
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Tao, Quang Bang. "Nouvelles brasures sans plomb : conception des dispositifs d'essai, fabrication des échantillons et caractérisation." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016SACLV112.
Full textAbstract:
De nos jours, une des stratégies pour améliorer les propriétés des brasures sans plomb est d'introduire en petites quantités certains éléments d'alliage. Dans notre étude, deux nouveaux types de brasures, dénommés Innolot et SAC-Bi et dont l'utilisation dans diverses applications électroniques augmente, sont caractérisées. En particulier, l'effet des éléments Ni, Sb et Bi sur les propriétés mécaniques est analysé. L'étude vise également à évaluer l'influence des facteurs de sollicitation, du vieillissement en température sur la réponse des matériaux et leurs évolutions microstructurales. A cet effet, une machine permettant de réaliser des essais de micro-traction sur éprouvettes miniatures a été conçue et fabriquée. Les sollicitations qu'elle permet d'appliquer sont multiples (traction, cisaillement et cyclage) et des conditions en température et en vitesse de déformation peuvent être imposées lors de l'essai. La fabrication des éprouvettes nécessaires aux essais a également été entreprise dans cette étude afin d'avoir un matériau similaire à celui issu du process industriel et de disposer d'une géométrie adaptée au type de caractérisation souhaitée (éprouvettes massives, à simple recouvrement, etc.).Après ces étapes préparatoires, des tests ont été réalisés sous sollicitations de traction, cisaillement, fluage et fatigue en faisant varier les conditions d'essais. Le premier objectif a été l'identification du comportement des brasures, y compris en prenant en compte l'effet du vieillissement. Ces données ont permis ensuite de réaliser des simulations thermo-mécaniques sur les matériaux utilisés sous forme de joints de brasure dans un module de puissance sous cyclage thermique. Les analyses de microstructure (SEM/EDS et EPMA) faites par la suite ont montré le rôle des éléments d'alliage (Ni, Sb et Bi) sur les performances mécaniques des brasures en termes de résistance, limite élastique et rigidité. Le rôle des facteurs d'essai, comme la température, la vitesse de sollicitation et la durée de vieillissement, a également été mis en évidence au niveau des propriétés obtenues et des changements dans la microstructure. Il a été établi que l'élément Sb permet de favoriser le durcissement par écrouissage des brasures, tandis que l'ajout des éléments Ni et Bi permettent un raffinement de la microstructure. Les essais ont aussi permis d'identifier les 9 paramètres de la loi d'Anand par une procédure numérique s'appuyant sur les données de traction et de cisaillement, permettant ainsi de réaliser des simulations par éléments finis. Ces dernières suggèrent un meilleur comportement à la fatigue pour la brasure Innolot qui bénéficie est effets favorables des additifs<br>Nowadays, one of the strategies to improve the reliability of lead-free solder joints is to add minor alloying elements to solders. In this study, new lead-free solders, namely InnoLot and SAC387-Bi, which have begun to come into use in the electronic packaging, were considered to study the effect of Ni, Sb and Bi, as well as that of the testing conditions and isothermal aging, on the mechanical properties and microstructure evolution. A new micro-tensile machine are designed and fabricated, which can do tensile, compressive and cyclic tests with variation of speeds and temperatures, for testing miniature joint and bulk specimens. Additionally, the procedure to fabricate appropriate lap-shear joint and bulk specimens are described in this research. The tests, including shear, tensile, creep and fatigue tests, were conducted by micro-tensile and Instron machine at different test conditions. The first study is to characterize, experimentally, the mechanical behaviors and life time of solder joints submitted to isothermal aging and mechanical tests. The second goal of the project is to perform thermo-mechanical simulations of IGBT under thermal cycling. The experimental results indicate that, with addition of Ni, Sb and Bi in to SAC solder, the stress levels (UTS, yield stress) are improved. Moreover, testing conditions, such as temperature, strain rate, amplitude, aging time, may have substantial effects on the mechanical behavior and the microstructure features of the solder alloys. The enhanced strength and life time of the solders is attribute to the solid hardening effects of Sb in the Sn matrix and the refinement of the microstructure with the addition of Ni and Bi. The nine Anand material parameters are identified by using the data from shear and tensile tests. And then, the obtained values were utilized to analyze the stress-strain response of an IGBT under thermal cycling. The results of simulations represent that the response to thermal cycling of the new solders is better than the reference solder, suggesting that additions of minor elements can enhance the fatigue life of the solder joints. Finally, the SEM/EDS and EPMA analysis of as-cast, as-reflowed as well as fractured specimens were done to observe the effects of these above factors on the microstructure of the solder alloys
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Gerri-Peray, Mireille. "Elaboration et caractérisation de films minces d'oxide supraconducteur (YBaCuO) et étude résolue temporellement du processus d'ablation laser." Aix-Marseille 2, 1991. http://www.theses.fr/1991AIX22023.
Full textAbstract:
La partie principale de ce travail concerne l'elaboration de films minces d'y#1ba#2cu#3o#x par ablation laser. Deux types de phenomenes interviennent lors de l'irradiation d'une cible par un laser: l'evaporation et l'ablation. L'utilisation d'un laser yag (i. R. ) conduit a une part importante d'evaporation, qui ne conserve pas la composition entre la cible et le film, et provoque une evolution de la structure et de la composition de la cible. En utilisant cette longueur d'onde i. R. , nous avons obtenu des films stchiometriques uniquement a partir de cibles de composition (y#1ba#2#,#4cu#4#,#2o#x). Par contre, l'irradiation d'une cible d'ybacuo par un laser excimere conduit principalement a un phenomene d'ablation qui permet de realiser des films de meme composition que la cible. Pour presenter des proprietes supraconductrices, les films deposes sous vide et a moyenne temperature doivent etre recuits sous oxygene et a haute temperature (800-850#c). Ce recuit conduit a une structure granulaire des films qui limite leurs qualites electriques. Pour eviter cette etape de recuit, les films ont ete directement deposes sous oxygene, sur substrat chauffe a 650-700c. Les conditions optimales d'elaboration des films supraconducteurs a haute temperature critique ont ete obtenues en correlant l'etude des parametres d'ablation et les proprietes cinetiques des particules ejectees, avec l'etude des parametres de depot et de cristallisation des films. Cette correlation a ete realisee par l'etude de l'expansion du plasma par spectroscopie optique resolue temporellement. L'etude temporelle d'un plasma induit par une impulsion breve (laser yag, 35 ps) a permis de mettre ene vidence des reactions inter-particules ainsi que l'effet de la charge et de la masse atomique des particules sur la dynamique d'expansion du plasma. En outre, la spectroscopie de temps de vol, utilisee dans les conditions d'elaboration des films (ablation par laser excimere sous oxygene) a montre l'influence de la pression d'oxygene et de la densite d'energie sur les facteurs cinetiques des particules ejectees, qui jouent un role important sur la qualite des films. Il s'avere donc que les spectres de temps de vol des particules peuvent etre utilises pour le controle des conditions de depot et la regulation des parametres de depot. En particulier, les spectres d'emission des molecules d'oxyde d'yttrium refletent la dynamique d'expansion de toutes les particules presentes dans le plasma: celles directement issues de la cible et celles formees dans le plasma. Par ailleurs, nous avons montre que la vitesse de depot influe sur les proprietes electriques et la morphologie des films. Les vitesses de depot elevees (>3 nm/s) conduisent a une perte d'epitaxie des films sur le substrat, due a une acceleration de la nucleation des cristallites. Les meilleurs films, obtenus sur substrat de mgo, presentent une temperature critique de 85 k, avec un caractere metallique. Les observations de microscopie electronique ont montre la croissance epitaxiale de ces films sur le substrat
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Galand, Romain. "Caractérisation physique de la microstructure des interconnexions avancées Cu/Low-k pour l'étude des défaillances par électromigration." Phd thesis, Université de Grenoble, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00669388.
Full textAbstract:
L'electromigration est identifiée comme la principale cause de dégradation des interconnexions en cuivre limitant ainsi la fiabilité des produits issus de la microélectronique. Dans ces travaux nous proposons d'approfondir notre connaissance de ce phénomène en étudiant le lien qu'il présente avec les paramètres morphologiques du cuivre. Dans ce but, la technique de diffraction des électrons rétrodiffusés est utilisée. Nous avons d'abord développé les méthodes de préparation et d'acquisition nécessaires afin de pouvoir caractériser les structures issues des technologies 45 nm et au-delà que nous avons choisies pour cette étude. Un lien entre les joints de grains de forte désorientation et la localisation des cavités a alors pu être mis en évidence. Nous avons ensuite tenté de modifier la microstructure du cuivre pour impacter la fiabilité sans succès. Finalement, c'est l'intégration de nouveaux matériaux (Al, Co) renforçant l'interface supérieure, chemin de diffusion du phénomène, qui semble être la voie à adopter pour améliorer la résistance des lignes à l'électromigration.
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Mulot, Violette. "Caractérisation expérimentale et modélisation multi-échelles des transferts thermiques et d'eau lors de la congélation des produits alimentaires." Thesis, Paris, Institut agronomique, vétérinaire et forestier de France, 2019. http://www.theses.fr/2019IAVF0009/document.
Full textAbstract:
La congélation des produits alimentaires est un procédé qui permet d'augmenter leur durée de conservation. Ceci est possible grâce à l'abaissement de la température mais surtout à la solidification de l'eau réduisant la disponibilité de l'eau nécessaire au développement des micro-organismes. Cependant, si les produits ne sont pas emballés ou si l'emballage n'est pas adhérent à leur surface pendant la congélation, un transfert d'eau a également lieu simultanément à la libération de chaleur. Ce transfert d'eau se traduit par la déshydratation des produits qui implique une perte de masse. Celle-ci a un impact direct sur la masse de produit congelé qui pourra être vendue et donc un coût économique pour les industriels.La cristallisation de l'eau est également un paramètre clé de la congélation. En effet, les caractéristiques des cristaux de glace formés pendant la congélation (nombre, taille et forme) peuvent provoquer des modifications de structure des aliments et des dommages irréversibles. Ceux-ci se traduisent par la modification des propriétés organoleptiques et nutritionnelles des produits une fois décongelés et une baisse de leur qualité.Que ce soit pour la déshydratation ou la cristallisation, les conditions opératoires de congélation (température, vitesse d'écoulement d'air et hygrométrie) ainsi que certaines caractéristiques des produits (température initiale, surface, épaisseur) ont une influence importante. L’objectif de la thèse est d’étudier et savoir estimer la perte en eau et les caractéristiques des cristaux formés dans un aliment non poreux en fonction des conditions opératoires afin de choisir une technologie de congélation adaptée.Le travail a été axé sur l'étude des transferts de chaleur et de matière (eau) à la surface et à l'intérieur du produit lors de la congélation à deux niveaux d'échelle : macroscopique pour la déshydratation et microscopique pour la cristallisation. Cette approche multi-échelles s’est appuyée à la fois sur l’expérimentation et sur la modélisation.Pour ce qui est de la déshydratation, un dispositif expérimental a été conçu à l’échelle du produit pour mesurer la variation de la masse et de la température de l’aliment au cours de sa congélation (conditions mécaniques ou cryogéniques).Parallèlement, un modèle (1D) de prédiction de la déshydratation et de la durée de congélation en fonction du produit (homogène et non poreux) et des conditions opératoires de congélation a été développé. Cette étude a été réalisée pour un produit modèle, le gel de méthyl-cellulose (Tylose®) et pour de la viande hachée de bœuf (5 % de matière grasse).Pour l’étude de la cristallisation, un modèle à l’échelle des cristaux (2D) a pour vocation de représenter les phénomènes liés au changement de phase de l’eau (apparition et croissance des cristaux) en fonction des conditions opératoires de congélation. Il simule la cristallisation de l’eau dans des solutions notamment en prenant en compte la diffusion des molécules de solutés dans la solution cryo-concentrée ainsi que la libération et la dissipation de la chaleur latente de solidification de l'eau.Des observations de la cristallisation au sein d'échantillons de viande hachée de bœuf ont été faites par micro-tomographie à rayon X et cryo-microscopie électronique à balayage sur des échantillons congelés mais aussi par microscopie électronique à balayage et microscopie optique sur des échantillons lyophilisés (après congélation en conditions mécaniques ou cryogéniques)<br>Freezing extends food shelf life by lowering the temperature and mainly thanks to water solidification which decreases water availability for micro-organism growth. Nevertheless, if the food is not packaged or if the packaging is not adherent to its surface, a water transfer occurs simultaneously with the heat transfer during freezing. This water transfer leads to product dehydration which means weight loss. Food dehydration during freezing has consequences on the product weight and so has an economic cost for industrials.Water crystallization is also an important parameter of the freezing process. Indeed, ice crystal characteristics (number, size and shape) may induce food structure changes and irreversible damages. These modifications can alter organoleptic properties and food quality after thawing.Freezing operating conditions (temperature, flow velocity, hygrometry) and some food characteristics (initial temperature, surface, thickness) have an influence on both dehydration and water crystallization.The objective of this thesis is to study and to be able to estimate the water loss and crystal characteristics for non-porous food according to the freezing operating conditions in order to select the best freezing technology.The work was focused on the multi-scale study of heat and mass (water) transfers during freezing, at the product surface and throughout the product : on a macroscopic point of view for dehydration and on a microscopic point of view for crystallization. Each study is built on an experimental and a modelling work.For dehydration, an experimental device was developed to measure weight loss and product temperature kinetics during freezing (mechanical and cryogenic freezing conditions).Moreover, a predictive model (1D) was established for estimation of dehydration and freezing time according to the product and the freezing conditions. Dehydration was studied with a model material (methylcellulose gel-Tylose®) and with minced beef (5 % fat).For crystallization, a model at crystal scale (2D) aims to simulate phenomena related to the water phase change (nucleation and crystal growth) according to the freezing operating conditions. It takes into account water crystallization in solution considering the diffusion of the solute in the cryo-concentrated solution, the release and dissipation of the latent heat of water solidification.Crystallization observations were done in frozen samples of minced beef by X-ray micro-tomography and by cryo-scanning electron microscopy. Some visualizations were also carried out on freeze-dried samples by scanning electron microscopy and optical microscopy (after mechanical or cryogenic freezing)
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Relave, Sébastien. "Caractérisation et prédiction de la microstructure obtenue par fabrication additive. Application aux aciers inoxydables." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEM003.
Full textAbstract:
Dans la famille des procédés de fabrication additive, le procédé laser beam melting (LBM) permet la conception de formes complexes par une méthode de construction couche par couche, à partir d’un lit de poudre. La compréhension des mécanismes de solidification mis en jeu lors de la fabrication est encore trop peu maitrisée pour une optimisation du procédé LBM Ainsi cette étude a pour objectif d’optimiser les caractéristiques des composants issus du procédé LBM. Pour parvenir à notre but, cette étude a été découpée en deux parties : la première a porté sur l’étude de l’influence des paramètres procédés et de la composition d’alliage sur la microstructure des échantillons fabriqués par LBM, tandis que la seconde concernait le développement d’un modèle thermique visant à prédire la microstructure. Au cours de cette étude, des analyses microstructurales et mécaniques ont été menées sur des pièces 3D en acier 316L, construites en faisant varier les paramètres procédés et la composition des poudres. Cette partie a pu mettre en évidence l’influence non négligeable de la composition chimique sur le chemin de solidification de l’alliage, impactant directement la microstructure de solidification donc indirectement, les propriétés mécaniques. Parallèlement à cette étude, le modèle thermique développé a permis d’identifier la structure de solidification et d’estimer la forme et la taille de la zone fondue, en fonction des paramètres procédés utilisés dans la première partie. La compréhension approfondie du mécanisme de solidification rencontré lors du procédé LBM, permet d’émettre des recommandations sur les compositions de la nuance 316L la plus adaptée à ce procédé<br>The laser beam melting (LBM) is an additive manufacturing process that allows the production of complex samples trough a layer-by-layer melting of the powder bed by the laser beam. In the most of the studies, the solidification mechanisms were not studied in details. However, from scientific and practical point of view, it is necessary to study and to describe these mechanisms which can help to optimize the mechanical properties of LBM samples. The purposes of this study were to analyse the influence of process parameters and the powder chemical composition on the microstructure of manufactured parts and to develop a numerical simulation model capable to predict the microstructure of the part after material solidification. In this work, the microstructure and mechanical properties of 316L alloy LBM samples were analysed in dependence on the process parameters and the chemical composition of the powders. The results obtained during the study showed the significant influence of the chemical composition of the powder on the sample microstructure for the same process parameters. It was found that the chemical composition impacts the solidification path of the alloy, the latter can give different microstructure and therefore different mechanical properties. Meanwhile, thanks to thermal model developed, the solidification structure and the shape and size of the melting pool have been identified, according to the process parameters used for the experiment part. Finally, the link between the microstructure observed and the microstructure predicted by the model have been settled, leading to a deeper understanding of the solidification mechanism encountered during the LBM process
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Postdam, Gérémie. "Développement de composites bio-sourcés à base de fibres de canne à sucre : caractérisation mécanique et acoustique." Thesis, Bourgogne Franche-Comté, 2017. http://www.theses.fr/2017UBFCK022/document.
Full textAbstract:
Pour des raisons liées au confort, les constructions modernes exigent des matériaux isolants acoustiques et thermiques, offrant de bonnes performances mécaniques. Dans ce cadre, la valorisation des fibres végétales issues de l’industrie agro-alimentaire, présente des avantages économiques et environnementaux. C’est ainsi que, la présente étude a pour objectif le développement d’un agro-composite multifonctionnel à base de fibres de canne à sucre, alliant de bonnes propriétés acoustiques et mécaniques.Les renforts étudiés présentent des distributions morphologiques (longueur et diamètre) pouvant être approchées par une loi log-normale. De plus, leur comportement hygroscopique révèle une forte capacité de reprise en eau (23%) en fonction de l’humidité relative et de la température, même si la masse volumique reste constante, malgré l’hétérogénéité des fibres.Les composites thermo-comprimés avec une matrice époxy, ont été caractérisés à l’aide d’un plan d’expériences ayant pour paramètres le diamètre des fibres (entre 0,5 et 4 mm) et leur taux massique (entre 40 et 70%). L’analyse de la microstructure révèle une isotropie dans le plan de fabrication et une anisotropie transverse. L’étude des propriétés acoustiques a montré que l’absorption sonore augmente avec le diamètre des fibres, tout en diminuant avec leur proportion massique, sur une gamme de fréquences comprises entre 500 et 1000 Hz. La caractérisation mécanique par des essais de flexion, a montré un comportement fragile, avec des écarts de raideur et d’effort maximal de l’ordre de 30%. En flexion, les matériaux dont le diamètre et le taux massique de fibres sont élevés ont les propriétés mécaniques optimales. De plus, l’analyse par stéréo-corrélation d’images a révélé un gradient de déformations non linéaire dans l’épaisseur de l’éprouvette, dû à l’hétérogénéité du matériau. Cette analyse a permis de montrer qu’une localisation des déformations normales conduit à la rupture de l’éprouvette. Par ailleurs, les essais de compression ont souligné l’anisotropie des matériaux et ont montré que les propriétés optimales sont obtenues pour des matériaux dont le taux massique de fibres se situe autour de 55% avec les fibres les plus fines. Enfin, un outil a été mis en place afin de trouver un compromis entre les propriétés mécaniques et acoustiques<br>For reasons of comfort, modern constructions require acoustic and thermal insulating materials, offering good mechanical performances. In this context, the valorization of plant fibres from the agro-food industry presents economic and environmental benefits. Thus, the aim of the present study is to develop a multifunctional sugarcane fibres reinforced epoxy porous composite combining good acoustic and mechanical properties.The study of the bagasse fibres geometry has shown that fibres’ length and diameter distribution can be fitted by lognormal laws. Composites manufactured by thermocompression process with an epoxy matrix were characterized using an experimental design whose parameters were the diameter of the fibres (between 0.5 and 4 mm) and their mass ratio (between 40 and 70%). The study of acoustic properties showed that the sound absorption increases with the diameter of the fibres, while decreasing with their mass proportion, over a frequency range between 500 and 1000 Hz. Mechanical characterisation by bending tests, has showed a fragile behavior, with deviations of stiffness and maximum stress around 36%. The stereo-correlation image analysis confirmed the heterogeneity of the strain fields throughout the thickness, in relation to the fracture observation
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Cros, Hervé. "Caractérisation morphologique des microstructures de matériaux cimentaires par analyse d'images." Toulouse 3, 1996. http://www.theses.fr/1996TOU30190.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail est d'etablir les bases d'une caracterisation morphologique quantitative de constituants de materiaux cimentaires. L'analyse d'images est l'outil approprie pour y parvenir. Parmi les methodes d'analyse d'images utilisees en science des materiaux, les plus adequates ont ete retenues et adaptees a trois themes d'application: ? les mesures granulometriques bidimensionnelles realisees a partir de l'operateur morphologique ouverture bidimensionnelle ont ete validees. Une methode de resolution matricielle basee sur l'ajustement par les moindres carres a permis, dans le cas d'ensembles de spheres, de passer de la granulometrie en projection ou en coupe a la granulometrie 3d. ? l'evaluation des teneurs a ete abordee par une double demarche: une methode originale de traitement d'echantillons de pate fraiche de ciment par cryosublimation, associee a une impregnation de resine a permis la realisation d'observations au meb. L'acquisition automatique de 2000 images et leur traitement approprie ont conduit a la caracterisation quantitative d'arrangements granulaires 2d tres interconnectes. Une simulation numerique 3d resultant de l'application d'un modele booleen de spheres molles s'interpenetrant a ete realisee. La granulometrie 2d d'une coupe de ce modele a ete comparee aux resultats experimentaux de la methode precedente. La correlation est bonne. Par ailleurs, l'application a l'etude du suivi de l'hydratation d'une pate de ciment a ete effectuee. Les resultats sont assez bien correles avec ceux des methodes classiques (eau liee, chaleur d'hydratation). ? la forme et la rugosite de surface d'elements de milieux pulverulents ont ete caracterisees. Une application relative a des cendres volantes est presentee
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Krebs, Benoit. "Caractérisation et prévision des structures en bandes dans les aciers Dual-Phase : lien avec les propriétés d'endommagement." Thesis, Metz, 2009. http://www.theses.fr/2009METZ053S/document.
Full textAbstract:
Les aciers Dual-Phase constituent plus de 50% du poids des automobiles récentes. Ils associent une très bonne formabilité à une haute limite à rupture. Cet excellent compromis mécanique résulte de leur microstructure biphasée, constituée d’une phase martensitique dure englobée dans une matrice ferritique ductile. Ces aciers contiennent principalement du carbone et du manganèse. Les ségrégations chimiques formées lors de la coulée créent, à l’issue des traitements thermo-mécaniques ultérieurs, des structures en bandes ferrito-martensitiques néfastes aux propriétés d’endommagement. Les principaux objectifs de cette thèse étaient de comprendre les mécanismes de formation des bandes, et de relier leurs caractéristiques (intensité, topologie…) aux paramètres du procédé. Des cycles thermiques inspirés du procédé industriel ont été réalisés sur des échantillons d’une nuance représentative (Fe-0.15%C-1.5%Mn). Plusieurs techniques expérimentales (dilatométrie, microscopies, sonde électronique, EBSD…) ont été mises en oeuvre pour comprendre les mécanismes de développement des microstructures. Des outils de visualisation et de quantification de la topologie bidimensionnelle et tridimensionnelle des microstructures ont été développés, permettant d'évaluer l’influence des paramètres du traitement thermique sur la microstructure finale. Pour différentes topologies, les champs de contraintes locaux responsables de l’endommagement ont été estimés à l’aide de simulations par éléments finis. Les informations recueillies permettront d’alimenter des modélisations numériques visant à reproduire la genèse des microstructures et à prévoir leur comportement mécanique en grande déformation<br>Modern cars are composed in weight of more than 50% of Dual-Phase steels. They combine a very good formability and high level of strength. This excellent mechanical accommodation is due to their two-phase microstructure, composed of hard martensite phase in a ductile ferrite matrix. These steels contain principally carbon and manganese. Chemical segregations developed during the casting create, after subsequent thermo-mechanical treatment, banded structures of ferrite and martensite unfavorable for damaging properties. Main objectives of this thesis were to understand mechanism of bands formation, and link their characteristic (intensity, topology…) to the process parameters. Some heat treatment routes derived of the industrial process were realized on sample of representative grade (Fe-0.15%C-1.5%Mn). Several experimental techniques (dilatometry, microscopy, electronic probe, EBSD…) were operating to understand mechanism of microstructures development. Some tool of visualization and quantification of the two-dimensional and three-dimensional were developed, enable to evaluate the influence of heat treatment parameters on the final microstructure. For different topologies, the local stress fields liable of damaging were estimated with the support of finite elements simulations. The collected information will allow loading numerical modeling with the purpose to reproduce microstructures genesis and to predict their mechanical behavior in high strain
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Massardier, Véronique. "AElaboration et caractérisation microstructurale et mécanique de composites à matrice aluminium renforcée par des plaquettes monocristallines d'alumine alpha." Lyon, INSA, 1994. http://www.theses.fr/1994ISAL0009.
Full textAbstract:
Ce travail de thèse a porté sur l'évaluation des potentialités de nouvelles préformes de plaquettes d'alumine élaborées par la société Elf-Atochem dans le domaine des composites à matrice métallique. Le travail s'est articulé autour de trois axes de recherches : 1- l'élaboration du composite par infiltration d'une préforme par un métal à l'état liquide. Deux techniques d'infiltration différentes ont été utilisées: la technique de squeeze-casting et une technique d'infiltration sous moyenne pression. Les caractéristiques microstructurales les plus typiques des matériaux élaborés ont été étudiées, en vue de vérifier la qualité des matériaux élaborés. 2-l'étude de l'effet de l'introduction des plaquettes sur le traitement de durcissement structural d'un alliage Al-Mg-Si (le 6061). Elle a été menée à la fois lors d'une homogénéisation réalisée à haute température et lors d'un revenu effectué à une température comprise entre 125°C et 225°C. 3-la caractérisation mécanique du composite, afin de mettre en évidence l'influence des paramètres variables du matériau (taille, fraction volumique et orientation des plaquettes, nature et état micro structural de la matrice) sur les propriétés mécaniques du matériau. L'étude expérimentale a été complétée par quelques calculs théoriques<br>This work of thesis dealt with the evaluation of the potentialities of new preforms of alpha-alumina platelets manufactured by Elf-Atochem. The research work was focused around three main axes : • the elaboration of the composite material by infiltration of a preform by a molten metal either by squeeze-casting or by a technique of medium pressure infiltration. The main micro structural features of the materials were analyzed. • the study of the effect of the introduction of the platelets in an age hard enable Al-Mg-Si alloy (the 6061 alloy) both during a solutionizing treatment carried out at a high temperature and during an aging treatment performed between 125°C and 225°C. • the mechanical characterization of the composite in order to evidence the influence of the variable parameters of the material (size, volume fraction and orientation of the platelets; nature and micros tructural state of the matrix) on its tensile properties. The experimental study was completed by theoretical considerations
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Reinhart, Guillaume. "Dynamique de formation de la microstructure de solidification d' alliages métalliques : caractérisation par imagerie synchrotron." Aix-Marseille 3, 2006. http://www.theses.fr/2006AIX30039.
Full textAbstract:
Nous avons étudié in situ et en temps réel la solidification dirigée d’échantillons minces d’alliages binaires et d’un quasicristal en combinant radiographie et topographie X. Sur Al-3,5%pdsNi non-affiné, nous avons étudié la formation de l’état initial et la morphologie du front de solidification (croissance cellulaire puis dendritique). Les effets des contraintes mécaniques ont été mis en évidence. La transition colonnaire–équiaxe a été étudiée sur Al-3,5%pdsNi affiné. Nous avons décrit le blocage du front colonnaire et le régime de croissance équiaxe ultérieure. L’efficacité des affinants tend vers une limite. Une analyse de la morphologie des microstructures a été effectuée. L’étude du quasicristal i-AlPdMn montre la croissance de grains dodécaédriques facettés. Nous avons mis en évidence les effets de la convection thermosolutale. La visualisation des contraintes montre une forte déformation des grains. L’apparition de porosités a été observée au cours de la fusion des grains<br>We studied in situ and real-time the directional solidification of thin samples of binary alloys and a quasicrystal using both X-ray radiography and topography techniques. On Al-3. 5wt%Ni non-refined alloys, we studied the formation of the initial state and the solidification front morphology (cellular then dendritic growth). Mechanical strains wer highlighted. The Columnar to Equiaxed Transition was studied on Al-3. 5wt%Ni refined alloys. We described the blocking of the columnar front and the following equiaxed growth regime. The refining particles efficiency reaches a limit. An analysis of the microstructure morphology was performed. The study of the i-AlPdMn quasicrystal shows the growth of faceted dodecahedral grains. Thermosolutal convection effects were highlighted. Strain visualisation shows a strong deformation of grains. The apparition of porosity was observed during fusion of grains
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Bedjou, Walid. "Caractérisation métallographique et fragilisation par l’hydrogène des revêtements de chrome issus de bains à base de chrome trivalent." Thesis, La Rochelle, 2022. http://www.theses.fr/2022LAROS023.
Full textAbstract:
Cette thèse s’inscrit dans le cadre du projet CRONOS 2024 (ChROme hard New generatiOn Solutions by 2024) piloté par l’IRT-M2P visant à remplacer les électrolytes à base de chrome hexavalent par des électrolytes à base de chrome trivalent pour des applications de chromage dur. L’objectif de ces travaux de thèse est de caractériser les dépôts issus des bains de chrome trivalent afin d’étudier les relations entre composition chimique / états métallurgiques / propriétés d’usage et notamment le rôle des éléments légers (en particulier l’hydrogène) qui s’incorporent pendant l’électrodéposition. Les techniques de caractérisation microstructurales conventionnelles n’étant pas adaptées pour étudier ces dépôts de structure amorphe, une approche utilisant différents traitements et analyses thermiques a été mise en place. Cette approche a permis de mieux appréhender le rôle de l’hydrogène sur l’amorphisation et la fissuration des dépôts à base de chrome trivalent. L’ensemble des résultats obtenus permet également de discuter l’augmentation de la dureté de ces dépôts lors d’un traitement thermique. Par ailleurs, la présence d’hydrogène peut conduire à une rupture prématurée des pièces revêtues sollicitées mécaniquement. Dans ce contexte, l’impact des procédés d’électrodéposition du chrome à base de chrome trivalent sur la tenue mécanique des substrats revêtus a été étudié et comparé aux procédés de chromage conventionnels. Différentes voies ont été explorées pour limiter l’impact néfaste de l’incorporation d’hydrogène au cours du procédé d’électrodéposition<br>This thesis is a part of the CRONOS 2024 project (ChROme hard New generatiOn Solutions by 2024) led by the IRT-M2P aiming at the replacement of hexavalent chromium based electrolytes by the trivalent chromium based electrolytes for hard chromium plating applications. The objective of this work is to characterize the deposits obtained from trivalent chromium baths in order to study the relationship between the chemical composition, metallurgical states and functional properties, in particular the role of light elements (especially hydrogen) which are incorporated during the electroplating. Conventional microstructural characterization techniques were not adapted as the deposit is amorphous in nature. So, an approach using different treatments by thermal analysis have been implemented. This approach allowed us a better understanding of the role of hydrogen on the amorphization and cracking of trivalent chromium deposits. The results obtained also enabled to discuss the increase of the hardness of deposits during a thermal treatment. Furthermore, the presence of hydrogen in the deposited steel led to a premature failure of the coated parts under mechanical stress. In this context, the impact of trivalent chromium electroplating processes on the mechanical strength of coated substrates has been studied and compared to conventional chromium plating processes. Different ways have been explored to limit the adverse effects of hydrogen incorporation during the electroplating process
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Kerdja, Youcef. "Caractérisation 3D et modélisation multi-échelle des matériaux actifs de batteries." Thesis, Université Grenoble Alpes, 2020. http://www.theses.fr/2020GRALI033.
Full textAbstract:
Quatre matériaux actifs de batteries Li-ion de type NMC (LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2) ayant la même composition chimique, mais des microstructures différentes ont été synthétisés puis mis en œuvre sous forme d’électrodes composites afin de quantifier l’impact de la microstructure sur leurs performances électrochimiques. La tomographie FIB-SEM a été utilisée afin d’imager ces différentes microstructures. Les résultats 3D obtenus sur deux de nos matériaux permettent de montrer le lien entre tortuosité ionique et capacités en décharge. Des images 2D de ces microstructures ont été également extraites afin d’aller au-delà des mesures de tortuosité et de réaliser des simulations multi-physiques à l’échelle microstructurale sur des structures réelles d’électrodes. En parallèle, un modèle de simulations électrochimiques sur microstructures de matériaux d’électrodes a été développé. Ce dernier a permis dans un premier temps, via une étude paramétrique sur les propriétés physiques des matériaux, de visualiser sur une ‘microstructure modèle’, les mécanismes et les conditions par lesquels la diffusion de lithium (liquide et solide) et la cinétique électrochimique influencent la capacité en décharge et les hétérogénéités de lithiation au sein de la microstructure modèle. Les compétitions entre les différents mécanismes ont été également visualisées et quantifiées. Dans un deuxième temps, le modèle développé a été mis en œuvre sur deux des microstructures réelles (2D) extraites auparavant afin de simuler des décharges galvanostatiques. Cette démarche permet de suivre operando le courant local, ainsi que la surtension aux interfaces des particules de matériau actif au cours des décharges galvanostatiques. L’accès à ces grandeurs permet d’expliquer le biais par lequel ces deux électrodes de même composition chimique et de microstructures différentes présentent des capacités expérimentales en décharge différentes<br>Four NMC type materials having the same chemical composition (LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2) but different microstructures were synthesized and then used as positive electrodes to probe the impact of the microstructure over their electrochemical performances. FIB-SEM tomography was used to get 3D images of the synthesized materials, compute their ionic tortuosity and link the results to the observed electrochemical performances. 2D microscopy images were also obtained on the four materials to go beyond tortuosity computation and realize multi-physics simulations at the microstructure scale on real electrodes. To that end, an electrochemical model at the microstructure level has been developed. This model allows the visualization of the electrochemical kinetics’ as well as lithium liquid and solid diffusion’s influences over the global battery capacity and lithiation heterogeneities at the microstructure level. This study was performed, via a sensitivity analysis of the material physical properties, on a ‘template microstructure’ and allowed us to understand and quantify the different influences’ mechanism and the competition between them over the characteristics of the battery at multiple scales. After that, the developed model was used to simulate galvanostatic discharges on two of the previously extracted 2D microstructures. These simulations allowed us to get a real-time visualization of the local current density as well as of the overpotential at active material-electrolyte interface. The real-time visualization helped us to explain how two NMC type materials having the same chemical composition, but different microstructures led to different discharge capacities
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Larbi, Bouthaina. "Caractérisation du transport diffusif dans les matériaux cimentaires : influence de la microstructure dans les mortiers." Phd thesis, Université Paris-Est, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00966392.
Full textAbstract:
La diffusion des ions et des radionucléides au sein des matériaux cimentaires est l'un des facteurs les plus importants qui déterminent la durabilité et les propriétés de confinement de ces matériaux. Cette étude s'inscrit, en particulier, dans le domaine de confinement des déchets radioactifs de faible et moyenne activité. Elle consiste à mettre en évidence l'influence de la microstructure des mortiers, notamment la présence des granulats, sur la diffusion de l'eau tritiée au sein de ces matériaux. La démarche consiste, dans un premier temps, à sélectionner des formulations de mortiers à base de CEM I afin d'étudier l'influence de la teneur en granulats, de la granulométrie et du rapport eau/ciment sur les paramètres de diffusion. Des différentes techniques expérimentales complémentaires ont été utilisées afin de caractériser la structure poreuse : porosimétrie à l'eau, porosimétrie mercure, perte au feu et imagerie MEB associée à l'analyse d'image. Dans ce contexte, un protocole d'analyse d'images a été mis en place afin de quantifier la porosité à l'interface granulat/pâte. Le lien entre les propriétés de la microstructure et les paramètres de transport a été ensuite examiné. Pour cela, des essais de diffusion à l'eau tritiée (HTO) ont été conduits et des corrélations entre les paramètres de la microstructure et le transport ont été réalisées. Enfin, afin de mettre en avant le rôle des phases mésoscopiques (Matrice/granulats/ITZ) dans le mécanisme de diffusion un modèle 3D a été développé et des calculs de diffusivités équivalentes ont été effectués. La présente étude confirme la présence d'une interface granulat/pâte au voisinage des grains de sable siliceux. Cette auréole de transition (ITZ) se caractérise par une épaisseur qui varie entre 10 et 20 µm et une porosité environ trois fois plus grande que celle de la matrice cimentaire. En dessous de 55% de sable normalisé, l'effet de cette interface sur les propriétés macroscopiques de transport est faible. En effet, l'effet de dilution et de tortuosité liés aux granulats reste dominant. Par conséquent, les données acquises à l'échelle de pâte de ciment restent valables et sont extrapolable à l'échelle des mortiers. Ces résultats ont été confirmés par les calculs analytiques et numériques de la diffusivité homogénéisée. Au-delà de 55% de sable normalisé, d'autres effets liés au grands nombre de grains de sable rentrent en jeu comme les bulles d'air et les taches poreuses dus principalement à la difficulté d'obtenir des matériaux bien compactés. Ceci rend ces formulations extrêmes et ne permettent pas d'approfondir notre compréhension du lien entre la microstructure et les propriétés de transport au-delà de cette teneur en sable
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Bouix, Rémy. "Caractérisation mécanique et modélisation numérique du comportement des mousses polymériques sous sollicitations statiques et dynamiques." Paris, ENSAM, 2009. https://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00005433.
Full textAbstract:
Les matériaux cellulaires telles que les mousses polymériques sont souvent employés dans des applications de protection et de sécurité passive grâce à leur grande capacité spécifique d'absorption d'énergie et leur facilité de mise en oeuvre. Afin d'optimiser l'utilisation de ces matériaux, il est nécessaire de fournir des données fiables aux codes de calculs numériques pour simuler le comportement de ces matériaux notamment dans des conditions de crash. Il est donc indispensable de caractériser expérimentalement le comportement de ces matériaux au plus proche des conditions réelles qu'ils peuvent subir, tel que des chargement de type impact, à commencer par ceux que l'on peut reproduire objectivement en laboratoire. Ainsi, une barre d'Hopkinson viscoélastique de compression a été développée pour atteindre des grandes vitesses de déformation (de 1000 à 3000 s^(-1), et une roue à grande inertie pour des chargement à des vitesses de déformation moindres (de 100 à 500 s^(-1). L'emploie de ces dispositifs a permis de montrer la sensibilité de ces matériaux à la vitesse de déformation et à la densité sur leur phase de comportement plateau. Puis, ces mêmes essais réalisés dans de l'eau ont mis en évidence l'importance que prend le gaz contenu dans les cellules lors de sollicitations de compression dynamiques. Enfin, une modélisation par éléments discrets a été mise en oeuvre afin de modéliser le comportement de ces matériaux à l'échelle microscopique. Cette approche "discrète" a permis de mieux appréhender les phénomènes qui régissent le comportement de ces matériaux lors de leur compression. Les premiers résultats issus de ces simulations ont mis en évidence les principaux mécanismes responsable de la localisation des déformation lors de leur compression et ont permis d'identifier qualitativement le rôle de la microstructure sur le comportement de ces matériaux<br>Expanded cellular materials such as polypropylene foams (EPP) are often used in applications of protection and passive safety owing to their great impact energy absorption and the simplicity of implementation. In order to optimize the use of these materials, it is necessary to provide reliable data to numerical computer codes to simulate the behaviour of these materials in particular under conditions of crash loading. Thus, it is essential to characterize in experiments the behaviour of these materials as close as possible to the conditions they can undergo, such as impact loadings, starting with those, which are realistically possible to reproduce in laboratory. Therefore, a compressive vi scholastic Split Hopkinsoll Pressure Bar (SHPB) was developed to reach high strain rates ('" 1500 8-1), and a fly-wheel with a great inertia w"" adapted for intermediate loading velocities ('" 200 8- 1). The use of these devices have demonstrated the influence of the foam strain rate and density (from 35 to 150 kg. Rn-3 ) on the initial collapse stress and the hardening modulus in the post-yield plateau region. Then, these same tests preformed in a fluid chamber highlighted the high contribution of the gas trapped in the closed cells, curing dynamic loading. Finally, a Discrete Element Method (DEM) was developed to model the behaviour of these materials at microscopy scale. This "discrete" approach makes it possible to better understand the phenomena that govern the behaviour of these materials during their compression. First simulation results highlighted the main mechanisms that can lead to high strain localisation during compression and make it possible to quantitatively identify the influence of the microstructure on the behaviour of these materials
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Tuffé, Stéphane. "Elaboration et caractérisation de matériaux composites a haute dureté et haute ténacité : - alumine/whiskers de SiC, - composites base borures." Lyon, INSA, 1991. http://www.theses.fr/1991ISAL0073.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail concerne l'étude et la mise au point de composites céramiques ayant une haute dureté et une haute ténacité. Pour cela, nous nous sommes intéressés conjointement à deux types de matériaux Le renforcement des alumines par des whiskers de carbure de silicium qui présente un intérêt tout particulier pour les applications températures. L'incorporation de 30% en volume de ces whiskers une amélioration considérable de la ténacité, de la résistance à la rupture et de la résistance aux chocs thermiques par rapport à une alumine monolithique. Ces propriétés mécaniques dépendent de plusieurs facteurs, en particulier de la nature de l'interface fibre/matrice, des conditions d'élaboration du composite et de la qualité intrinsèque Ides whiskers. Les composites base diborure de titane L'addition d'une seconde phase au TiB2 permet d'améliorer sa frittabilité. Ainsi nous avons étudié l'influence d'ajout de carbure de bore et de carbure de tungstène sur les propriétés du composite. La formation de solutions solides permet de générer des contraintes de compression et de conférer au matériau une très haute dureté<br>The aim of this work to elaborate new ceramics composites having both high hardness and high fracture toughness. Two types of products have been developed :Silicon carbide whiskers reinforced alumina and borides based materials having high mechanical properties. - Alumina/silicon carbide composites have attracted attention as structural materials especially for high temperature applications (i. E cutting tools). Homogeneous alumina powder/SiC whisker compact were prepared by suspension processing. The improvement of mechanical properties of composites has been studied with emphasis on the effects of the whisker content, hot pressing temperature and the whisker/matrix interface. - The effects of tungstene carbide and boron carbide contents on the sintering behaviour and mechanical properties of TiB2 ceramics have been studied. The best mechanical properties were obtained for TiB2-50 wt % B4C-10 wt % ceramics which exhibited high hardness (Hv 2600) and a three point bending strength of 630 MPa
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Reinhart, Guillaume, Henri Nguyen-Thi, Bernard Billia, and Joseph Gastaldi. "Dynamique de formation de la microstructure de solidification d'alliages métalliques : caractérisation par imagerie X synchrotron." Phd thesis, Université Paul Cézanne - Aix-Marseille III, 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00371700.
Full textAbstract:
Nous avons étudié in situ et en temps réel la solidification dirigée d'échantillons minces d'alliages binaires et d'un quasicristal en combinant radiographie et topographie X. Sur Al-3,5%pdsNi non-affiné, nous avons étudié la formation de l'état initial et la morphologie du front de solidification (croissance cellulaire puis dendritique). Les effets des contraintes mécaniques ont été mis en évidence. La transition colonnaire-équiaxe a été étudiée sur Al-3,5%pdsNi affiné. Nous avons décrit le blocage du front colonnaire et le régime de croissance équiaxe ultérieure. L'efficacité des affinants tend vers une limite. Une analyse de la morphologie des microstructures a été effectuée. L'étude du quasicristal i-AlPdMn montre la croissance de grains dodécaédriques facettés. Nous avons mis en évidence les effets de la convection thermosolutale. La visualisation des contraintes montre une forte déformation des grains. L'apparition de porosités a été observée au cours de la fusion des grains.
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Tupin, Simon. "Caractérisation de l'effet de la microstructure collagénique sur le comportement mécanique global des peaux reconstruites." Ecole nationale d'ingénieurs (Saint-Etienne), 2015. http://www.theses.fr/2015ENISE032.
Full textAbstract:
L'objectif de cette thèse est l'étude multi-échelle des propriétés mécaniques et structurelles de la peau reconstruite par ingéniérie tissulaire. Un premier dispositif expérimental à faible chargement a permis l'étude des propriétés visco-élastiques macroscopiques des tissus (tests d'indentation et de relaxation). L'étude bi-axiale de la raideur des différentes couches en profondeur a été menée par un dispositif original basé sur la méthode mesure continue de la raideur. La combinaison de la microscopie confocale bi-photonique avec un essai de traction a permis une évaluation originale du coefficient de Poisson de ces tissus reconstruits ainsi que les contraintes et les forces de tension du réseau de fibres de collagène. Les résultats des études menées ont montré la pertinence des outils expérimentaux développés, pour étudier le mécanisme du vieillissement et l'effet de la micro-structure sur la réponse mécanique globale des tissus reconstruits<br>The aim of this thesis is the multi-scale study of the mechanical and structural properties of artificial skin. Firstly, an experimental device was designed to evaluate the mechanical properties at macroscopic scale (indentation and relaxation tests). Bi-axial study of the stiffness of different layers through depth was performed with an original device based on continuous stiffness measurements. Combination of bi-photonic confocal microscopy with a tensile test permitted the assessment of the Poisson coefficient of the reconstructed tissues, stresses and tensile forces of the collagen fibers network. Results of the studies revealed the suitability of the developped experimental tools to study aging mechanism and microstructure effects on the global mechanical behavior of artificial skin
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Kolebina, Natalia. "Caractérisation des properiétés d'aciers supermartensitiques pour une optimisation de procédés de mise en forme d'éléments de turbine hydraulique." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI093.
Full textAbstract:
La fabrication des composants d'une turbine hydraulique est un procédé complexe, couteux et nécessite beaucoup de métal. Une possibilité d'améliorer ce procédé est d' obtenir des formes complexes, ce qui va réduire la quantité de soudage et de post-traitement. Le nouveau procédé nécessite l'étude de nouveaux matériaux, qui possèdent une déformabilité élevée et répondent aux exigences du matériau pour une application dans les turbines hydrauliques. Les aciers supermartensitiques sont attractifs, car ils possèdent la combinaison exceptionnelle d'une haute résistance à la corrosion, une bonne soudabilité, une résistance à la traction élevée et un comportement ductile.Le but de ce travail est la détermination et la modélisation du comportement d'un acier supermartensique à hautes températures pour contrôler et optimiser le procédé de mise en forme à chaud de composants d'une roue d'une turbine hydraulique.Des paramètres différents affectent la mise en forme à chaud de l'acier. D'un côté, la connaissance de la microstructure et des transformations de phase est nécessaire pour optimiser la température du mise en forme et analyser les résultats, d'un autre côté, des essais mécaniques doivent être réalisés pour déterminer le comportement à haute température de l'acier et ses lois de comportement, ce qui permettra de modéliser le procédé de mise en forme. Ainsi, une étude détaillée de la microstructure et des transformations de l'acier supermartensique est d'abord présentée. Il a été démontré que le traitement thermique peut améliorer la microstructure du matériau et supprimer les hétérogénéités provenant de la fabrication de l'acier. Ensuite, le comportement mécanique à haute température a été étudié. Des essais de traction ont été effectués dans l'intervalle de température de 650 ° C à 1100 ° C à des vitesses de déformation entre 0,0004s-1 et 0,04s-1. Les influences de la température, de la vitesse de déformation, de la taille des grains, de la teneur et de la morphologie des phases sur le comportement mécanique ont été analysés. En outre, la caractérisation qualitative de l'endommagement a été effectuée dans le domaine austénitique. Finalement les lois de comportement ont été déterminées et la modélisation de la mise en forme à chaud d'un acier supermartensitique a pu être entreprise. Des exemples de deformation en flexion, correspondant à des formes réelles complexes, sont présentés.Les résultats de l'étude des aciers inoxydables supermartensitiques et de leurs lois de comportement à chaud permettent d'optimiser le processus de formage<br>The current manufacturing of hydraulic turbine components is complex, metal-consuming and expensive process. The one way of improving this process is forming complex shapes that will decrease the amount of welding and post treatment. The new forming process requires the investigation of new materials having good deformability and satisfying the requirements to material for hydraulic turbine application. The supermartensitic steels are attractive as they have exceptional combination of high corrosion resistance, good weldability, tensile strength and ductile behavior.The aim of this work is the determination and modeling of supermartensitic stainless steel behavior at high temperature to control and optimize process of hot forming the parts of hydraulic turbine runner.Different parameters affect the hot forming of steel. On the one hand, the knowledge about steel microstructure and transformation is needed to optimize temperature of forming and analyze results, and on the other hand, the mechanical experiments need to be performed to determine high temperature behavior of steel and constitutive law which allow to model process of forming. Thus firstly detailed study of microstructure and transformation of supermartensitic steel is presented. It has been demonstrated that the heat treatment can improve microstructure of material and exclude disadvantage of steel making. Then the mechanical behavior at high temperature was investigated. Tensile tests were carried out in the interval of temperature from 650°C to 1100°C at strain rate in range from 0,0004s-1 to 0,04s-1. The influences of temperature, strain rate, grain size, content and morphology of phases on mechanical behavior have been analyzed. Additionally brief investigation of cavities at full austenite zone has been done. Finally the constitutive laws were determined and modeling of behavior is presentede Examples of bending process are reported, corresponding to real and complex shapes of turbine parts.The presented investigation of supermartensitic stainless steel and proposed constitutive laws allow optimization the process of hot forming
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Ramaniraka, Manda. "Exploitation de la diffusion multiple et considération de l'interfacial transition zone pour la caractérisation ultrasonore du béton." Thesis, Aix-Marseille, 2019. http://www.theses.fr/2019AIXM0224.
Full textAbstract:
Ce travail de thèse traite de la caractérisation de la microstructure du béton à l’aide des ondes ultrasonores. La structure hétérogène du béton entraine la diffusion multiple de ces ondes aux fréquences d’auscultation d’intérêt. Le signal reçu comprend alors une partie cohérente et une partie incohérente. Cette dernière est caractérisée par une longue coda qui correspond à des trajets longs à l’intérieur du milieu et qui est porteuse d’information sur la microstructure. Pour exploiter la coda, l’évolution de l’intensité moyenne est analysée. L’approximation de cette évolution par une équation de diffusion permet de mesurer la « diffusivité ». Celle-ci est sensible à l’évolution de la microstructure du béton. Des travaux le montrent par des évaluations qualitatives. Une analyse quantitative reste difficile du fait du biais entre les hypothèses et la réalité sur l’élément ausculté et les conditions de mesure. Plusieurs approches alternatives sont explorées afin d’analyser la coda : lorsque le régime de diffusion n’est pas établi ou lorsque la réverbération masque la diffusion multiple.Les simulations numériques constituent notre principal outil de travail car elles permettent d’aborder les différents cas de figures. Le béton est généralement considéré comme étant un milieu biphasique granulats/mortier, avec un contact parfait à leurs interfaces. Nous reconsidérons cette représentation en prenant en compte l’Interfacial Transition Zone (ITZ). Un modèle d’ITZ intégrant des caractéristiques réalistes est défini et implémenté numériquement. Les effets de l’ITZ sur les paramètres ultrasonores sont évalués et validés expérimentalement<br>This work deals with the characterization of the microstructure of concrete with ultrasonic waves. The high heterogeneity of concrete makes the ultrasonic waves multiply scattered at the frequency range of interest. The recorded signal is thus composed of a short coherent part and a long incoherent part called coda. The latter corresponds to long paths inside the medium and brings information about the microstructure.The averaged intensity’s evolution is analyzed in order to exploit the coda. Fitting this evolution with a solution of the diffusion equation allows to measure the diffusivity parameter. The diffusivity is shown to be sensitive to the concrete’s microstructure evolution, but those approaches are qualitative. A quantitative measurement of the diffusivity remains challenging because of the bias between assumptions generally used and reality about the material and the measurement. Many alternative approaches are explored in this work that aims to allow a characterization on a wide range of situations. Numerical simulations constitute an ideal tool because they allow to consider many cases without being expensive. Concrete is generally considered as a two-phase medium (aggregates/mortar) with a perfect contact at their interfaces. We reconsider this approach by taking into account the Interfacial Transition Zone (ITZ). A numerical model which accounts for realistic characteristics of ITZ is developed. The effects of ITZ on ultrasonic parameters are evaluated and validated with experimental data
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Tchana, Nkonta Daniella Vashti. "Caractérisation de l'effet de traitement de nanocristallisation superficielle (SMAT) sur un alliage CoCrMo." Thesis, Troyes, 2017. http://www.theses.fr/2017TROY0005/document.
Full textAbstract:
Ce travail a pour objectif d’évaluer le comportement à l’usure de pièces en CoCrMo utilisé dans l’orthopédie. Le procédé de nanocristallisation superficielle SMAT (Surface Mechanical Attrition Treatment) couplé à un polissage biomédical a été mis en œuvre dans cette étude pour améliorer les propriétés mécaniques, tribocorrosives d’un alliage CoCrMo. Dans un premier temps, une optimisation des paramètres SMAT sur un alliage CoCrMo a été réalisée. Différentes techniques de finition de surface ont ensuite été étudiées afin d’obtenir un état de surface acceptable pour des implants orthopédiques. Des techniques de caractérisation microstructurale ont alors été mises en œuvre sur des échantillons SMATés et polis : microscopie électronique à balayage et transmission (MEB ; MET), diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD), diffraction de kikuchi en transmission (TKD) et diffraction des rayons X (DRX). Les résultats obtenus ont montré que le traitement SMAT peut créer un raffinement des grains en surface de l’alliage CoCrMo avec notamment la présence de nano-grains en extrême surface. Des mesures d’indentation ainsi que des essais par la méthode du trou incrémental ont été effectués. Une augmentation de plus de 30% de la dureté a ainsi été observée après SMAT ainsi que la génération de contraintes résiduelles superficielles de compression. Les propriétés tribocorrosives de l’alliage CoCrMo ont également été étudiées par des essais d’usure par pion disque, scratch tests et des essais électrochimiques avant et après SMAT<br>This aims of this work is to evaluate the wear behavior of CoCrMo parts used in orthopedics. The Surface Mechanical Attrition Treatment (SMAT) method coupled with biomedical polishing has been used in this study to improve the mechanical and tribocorrosive properties of a CoCrMo alloy. In a first step, an optimization of the SMAT parameters on a CoCrMo alloy was carried out. Different surface finishing techniques were then studied to obtain an acceptable surface finish for orthopedic implants. Microstructural characterization techniques were then applied on SMATed and polished samples: scanning and transmission electron microscopy (SEM, MET), backscattered electron diffraction (EBSD), transmission kikuchi diffraction (TKD), and ray diffraction X (XRD). The results obtained showed that the SMAT treatment can create a refinement of the surface grains of the CoCrMo alloy with the presence of nano-grains in the extreme surface. Indentation measurements as well as incremental hole tests were performed. An increase of more than 30% of the hardness was observed after SMAT as well as the generation of residual surface compressive stresses. The tribocorrosive properties of the CoCrMo alloy were also studied by disk wear tests, scratch tests, and electrochemical tests before and after SMAT
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Fradet, Clémence. "Caractérisation d’élastomères synthétiques par indentation instrumentée (I.I.T.) : protocoles et applications." Thesis, Tours, 2019. http://www.theses.fr/2019TOUR4014.
Full textAbstract:
L’essai d’indentation instrumentée est une technique de caractérisation locale très largement développée qui a mis en lumière son potentiel considérable pour sonder le comportement des matériaux. Elle est néanmoins circonscrite aux métaux, aux céramiques voire aux polymères. De ce fait, elle est peu présente dans la littérature relatant de la mécanique des élastomères, notamment en raison de leur hétérogénéité locale et de leur viscoélasticité, qui sont responsables de biais expérimentaux non négligeables. Cette thèse a donc pour objectif premier de mettre en place un protocole expérimental robuste de manière à apporter des éléments de réponse pertinents à des problématiques industrielles concrètes. Pléthore de phénomènes locaux dans les élastomères sont de très bons candidats à l’emploi de cette technique. Ces travaux s’intéressent spécifiquement à l’influence de la micro-morphologie et de la cinématique de chargement-déchargement sur les essais d’indentation d’un élastomère synthétique. Le protocole ainsi ajusté s’est vu appliqué à des matériaux de l’industrie aéronautique et automobile pour capturer les effets locaux d’un vieillissement thermique, d’une fatigue mécanique, de différents taux de vulcanisation et des gradients interfaciaux d’un composite polymère-élastomère<br>Instrumented indentation testing (IIT) is a local method of caracterization which has highlighted a significant potential to probe materials’ behaviors. Nevertheless, for now, its use has been limited to metals, ceramics or more polymers. Thus IIT is rare in literature about mechanics of elastomers, mainly due to their local heterogeneity and viscoelasticity which are responsible for non-negligible experimental bias. The first aim of this thesis is to set up a robust protocol so as to bring relevant responses to practical industrial issues. Plethora of local phenomena in elastomers are serious candidates for the application of this technique. These works deal specifically with the influence of the micro-morphology and the loading-unloading kinematics when indenting a synthetic elastomer. The established protocol has then been used on industrial materials, for aeronautic and automotive uses, so as to probe the effects of a thermal ageing, a mechanical fatigue, different vulcanization rates and interfacial gradients of a polymer-elastomer composite
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Lagouin, Méryl. "Caractérisation et optimisation multiphysiques d'une paroi bicouche bio et géosourcée." Thesis, Toulouse 3, 2020. http://www.theses.fr/2020TOU30258.
Full textAbstract:
Secteur clé dans la lutte contre le réchauffement climatique et dans la transition énergétique, le domaine du bâtiment doit prioritairement repenser et transformer son activité. L'utilisation de matériaux premiers et biosourcés permet, entre autres, de répondre efficacement à ces enjeux environnementaux. Ils participent à la préservation des ressources naturelles et à la diminution des consommations de matières premières d'origine fossile par valorisation de déchets ou coproduits renouvelables ainsi qu'à la limitation des émissions de gaz à effet de serre et à la création de nouvelles filières économiques. Dans ce contexte, le travail de thèse réalisé vise à proposer une solution constructive bio et géosourcée à faible impact environnemental. Ainsi, un matériau d'isolation thermique répartie en béton végétal, utilisé en remplissage d'une structure porteuse, est considéré ici. Pour la formulation de béton léger, le potentiel de deux agroressources, le maïs et le tournesol, est évalué. Ces granulats disponibles localement sont considérés en remplacement de la chènevotte de chanvre, couramment utilisée mais plus faiblement disponible. Ils sont alors associés à un liant. Deux matrices minérales différentes sont utilisées dans l'étude : une chaux formulée et un liant pouzzolanique. L'exploration de la microstructure des matériaux composites et de leurs composants, ainsi que l'étude des interactions entre les différentes phases permettent une compréhension des performances hygrothermiques et mécaniques des matériaux développés. La plus forte porosité ouverte des composites à base de liant pouzzolanique confère aux agrobétons une capacité tampon hygrique supérieure à celle des matériaux à base de chaux formulée. Par ailleurs, les hydrosolubles de maïs ont un effet délétère sur la prise et le durcissement du liant, compromettant ainsi le comportement mécanique du béton végétal durci qui est alors incompatible avec son utilisation en construction. Au regard des propriétés d'usage, la formulation à base de liant pouzzolanique et de granulats de tournesol apparaît donc comme étant la plus satisfaisante. Rarement laissés à l'état brut dans un bâtiment, ces agrobétons sont recouverts d'un enduit susceptible d'altérer les performances hygrothermiques de la paroi. La deuxième partie du travail de thèse consiste à évaluer et optimiser les performances d'un enduit de finition en terre crue. Dans ce type d'enduit, le rôle de liant est joué par la fraction argileuse contenue dans la terre. Cette propriété colloïdale peut s'accompagner de variations volumiques importantes en fonction de l'état hydrique du matériau et de la nature minéralogique des argiles, pouvant conduire à une fissuration de l'enduit au séchage.[...]<br>As a key sector in the fight against climate change and in the energy transition, the building industry must re-think and transform its activity. The use of raw and bio-based materials can help to respond to this environmental challenge effectively, enabling natural resources to be saved thanks to the recovery of agricultural waste and by-products, the consumption of fossil raw materials to be reduced, greenhouse gas emissions to be limited, and new economic sectors to be created and developed. In this context, this thesis research project aims to develop a constructive bio- and geo-based solution with low environmental impact. A thermally self-insulating vegetal concrete, used to fill a load-bearing structure, is considered. For the mix design of this lightweight concrete, the potential of two agricultural by-products, maize and sunflower, is evaluated. These two locally available aggregates are considered as substitutes for hemp shiv, which is currently the most commonly used of such products even though little is available. They are then mixed with a binder. Two mineral matrices are considered in the study: a lime-based preformulated binder and a metakaolin-based pozzolanic binder. The exploration of the microstructure of both vegetal concretes and their components, together with studies of the chemical interactions between the lignocellulosic particles and the mineral binder, provide a better understanding of the hygrothermal and mechanical performances of the bio-based materials developed. The very open and interconnected pore structure of pozzolanic-based composites is responsible for their higher moisture buffering capacity than those obtained with lime-based materials, while the water-soluble components of maize disturb the setting time and the mechanical behaviour of mineral binders after hardening, thus preventing the use of maize-based concrete in construction. From the standpoint of suitability for use, pozzolanic binder and sunflower bark chips appear to be the most promising combination of raw materials for designing a hygrothermally and mechanically effective bio-aggregate based concrete. In practice, vegetal concrete walls are rarely left uncoated in a building. The presence of wall coating is likely to influence the hygrothermal behaviour of the wall. The second part of the thesis work consists of evaluating and optimising the performances of an unfired earth-based finish coating. In this type of plaster, the clayey phase ensures the global cohesion of the material by acting as a binder for the sand grain skeleton. Depending on the water state of the material, more or less affected by the soil mineralogical composition, clay can induce drying shrinkage of the mortar, leading to cracking of the plaster. [...]
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Joseph, Aurélie. "Microstructure et caractérisation mécanique multi-échelles des composites Al/ω-Al-Cu-Fe synthétisés par métallurgie des poudres". Thesis, Poitiers, 2017. http://www.theses.fr/2017POIT2265/document.
Full textAbstract:
Des matériaux composites à matrice Al renforcée par des particules d'alliage ω-Al7Cu2Fe ont été synthétisés par frittage flash à partir de poudre icosaédrique i-Al-Cu-Fe et de poudre d'aluminium. La transformation de phase de i-Al-Cu-Fe en ω-Al-Cu-Fe est étudiée à partir d'analyses d'échantillons modèles à interface plane. Les résultats montrent que la transformation de phase s'accompagne de la formation d'une phase liquide et de l'apparition de composés AlCu et Al2Cu. Elle met en jeu la diffusion des trois éléments cuivre, aluminium et fer. Parallèlement, la matrice Al s'enrichit en cuivre. La microstructure complexe finale dépend de la porosité initiale. Les composites Al/ω-Al-Cu-Fe ont été déformés par compression à vitesse imposée, entre 273 et 823 K. L'évolution de la contrainte d'écoulement avec la température met en évidence deux régimes de déformation plastique. L'analyse microstructurale, par microscopie électronique en transmission, révèle la présence de précipités ϴ'-Al2Cu dans la matrice Al. L'évolution de cette microstructure avec la température est discutée conjointement à l'évolution de la contrainte d'écoulement. La déformation plastique du composite se situant essentiellement dans la matrice, une caractérisation locale des propriétés mécaniques de cette matrice a été réalisée par nano-indentation. Les courbes force-déplacement montrent des instabilités de déformation plastique. Les analyses chimiques locales mettent en évidence la corrélation entre hétérogénéités chimiques et instabilités mécaniques. Ces résultats sont analysés dans le cadre d'interactions entre dislocations et solutés mobiles<br>Al/ω-Al7Cu2Fe composites were synthesized by spark plasma sintering from initial icosahedral Al-Cu-Fe and Al powders. The i- to ω-Al-Cu-Fe phase transformation is studied from model samples with planar Al/i-Al-Cu-Fe initial interface. The phase transformation occurs in solid and liquid states and reveals the presence of AlCu and Al2Cu intermediate phases. The phase transformation involves Cu, Fe and Al diffusion and the Al matrix is enriched in Cu. The initial porosities play a key role in the final complex microstructure.Compression tests were performed on Al/ω-Al7Cu2Fe composites at constant strain-rate in the temperature range 293-823 K. The evolution of the flow stress with temperature reveals two deformation regimes. The observations performed by transmission electron microscopy show that ϴ’-Al2Cu precipitation occurs in the Al matrix during the synthesis. The evolution of the matrix microstructure with temperature is analysed and discussed together with the evolution of the flow stress. As the plastic deformation takes place in the ductile Al matrix, local mechanical caracterisation is performed in the matrix using nano-indentation tests. The load-displacement curves show serrated behavior. Local chemical analyses demonstrate correlation between chemical heterogeneities and mechanical instabilities. These results are analysed in the frame of interactions between dislocations and mobile solutes
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Bigot, Mathilde. "Élastographie par résonance magnétique multifréquence in vitro et ex vivo pour la caractérisation d’agrégats fibrillaires cérébraux." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSE1207.
Full textAbstract:
Parmi plusieurs processus biologiques impliqués dans la démence, l'agrégation fibrillaire de protéines endogènes arborant un défaut de conformation est une caractéristique précoce des maladies neurodégénératives. L'élastographie par résonance magnétique (ERM), une technique d'imagerie qui permet de cartographier les propriétés mécaniques des tissus, a récemment été appliquée dans le cadre des maladies neurodégénératives. Bien que des changements mécaniques associés à ces maladies aient été détectés, l'effet mécanique des fibrilles n'a pas encore été isolé dans des études cliniques ou précliniques. Ce travail de thèse vise à exploiter les propriétés fractales des fibrilles pour les différencier de protéines non agrégées. L'exposant de la loi puissance, obtenu par ajustement des données ERM multifréquences acquises sur fantôme et sur cerveau de rat ex vivo, permettrait de révéler à l'échelle macroscopique la présence à l'échelle microscopique de ces agrégats fibrillaires. Au cours de cette thèse, un banc d'élastographie IRM pour l'imagerie d'échantillons in vitro et ex vivo a été développé. Ce dispositif a permis de mettre en oeuvre une série de mesures ERM multifréquences (400 à 1200 Hz) sur des échantillons d'agarose contenant deux types de fibrilles, α-Syn et Aβ, et une protéine non agrégée utilisée comme témoin. Le même dispositif a permis de caractériser en ERM multifréquence (800 à 1200 Hz) des cerveaux de rats ex vivo préalablement injectés avec de l'α-Syn au niveau du striatum. Pour chaque rat, le striatum controlatéral a été injecté avec une solution saline et utilisé comme témoin. L'ensemble des données ERM ont été acquises sur un système préclinique 4.7 T à l'aide d'une séquence RARE modifiée. Après une inversion 3D directe, le module de stockage, l'angle de phase et la vitesse des ondes ont été extraits des élastogrammes. L'exposant de la loi puissance y a été obtenu par ajustement des données multifréquences. Dans les inclusions contenant des fibrilles, y était significativement plus élevé que dans celles contenant la protéine non agrégée. Ce résultat est d'autant plus intéressant que les paramètres mono-fréquence sont peu affectés par la présence des fibrilles : l'ERM multifréquence apporte une information sur la microstructure des tissus et permet de caractériser aussi petites soient-elles (quelques μm) les protéines fibrillaires. Chez les rats, les modules de stockage et de perte ont diminué sur l'ensemble des fréquences étudiées par rapport au striatum controlatéral. Les paramètres y et ϕ en revanche ne permettent pas de discriminer l'injection de fibrilles de l'injection contrôle. Des expériences complémentaires seraient nécessaires pour comprendre l'absence de détection ex vivo. Cette thèse constitue une contribution méthodologique originale dans le domaine de l'ERM, en isolant in vitro pour la première fois l'effet biomécanique de structures fibrillaires impliquées dans les maladies neurodégénératives telles que la maladie d'Alzheimer et la maladie de Parkinson<br>Among several biological processes involved in dementia, fibrillar aggregation of endogenous proteins with altered conformation is an early characteristic of neurodegenerative diseases. Magnetic resonance elastography (MRE), an imaging technique that maps the mechanical properties of tissues, has recently been applied in neurodegenerative diseases. Although mechanical changes associated with these diseases have been detected, the mechanical effect of fibril has not yet been isolated in clinical or preclinical studies. This thesis work aims to exploit the fractal properties of fibrils to differentiate them from non-aggregated proteins. The exponent of the power law, obtained by adjusting multi-frequency MRE data acquired on phantom and rat brain ex vivo, could reveal at the macroscopic scale the presence of these fibrillar aggregates at the microscopic scale. During this thesis, an MRI elastography bench for imaging in vitro and ex vivo samples was developed. This device made it possible to implement a series of multi-frequency MRE measurements (400 to 1200Hz) on agarose samples containing two types of fibrils, α-Syn and Aβ, and a non-aggregated protein used as a control. The same device has made it possible to characterize with multi-frequency MRE (800 to 1200Hz) rat brains ex vivo previously injected with α-Syn in the striatum. For each rat, the contralateral striatum was injected with saline solution and used as a control. All MRE data were acquired on a 4.7T preclinical system using a modified RARE sequence. After a direct 3D inversion, the storage modulus, phase angle and wave velocity were extracted from the elastograms. The power law exponent is obtained by adjusting to the multi-frequency data. In inclusions containing fibrils, y was significantly higher than in those containing nonaggregated protein. This result is all the more interesting because the mono-frequency parameters were not affected much by the presence of fibrils: multi-frequency MRE provides information on the microstructure of tissues and makes it possible to characterize fibrillar proteins, however small they may be (a few μm). In rats, storage and loss modules decrease significantly over all frequencies studied compared to contralateral striatum. The parameters y and ϕ on the other hand do not allow discriminating between fibril injection and control injection. Further experiments would be needed to understand the absence of ex vivo detection. This thesis constitutes an original methodological contribution in the field of MRE, by isolating for the first time the biomechanical effect of fibrillar structures involved in neurodegenerative diseases such as Alzheimer's disease and Parkinson's disease
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Cutard, Thierry. "Caractérisation ultrasonore à haute température et sous contrainte de traction de composites céramique-céramique." Limoges, 1993. http://www.theses.fr/1993LIMO0196.
Full textAbstract:
Dans les composites a matrice ceramique et a fibres nicalon sic, l'existence d'une interphase de carbone entre la fibre et la matrice joue un role primordial sur le caractere non fragile de ces materiaux. En l'absence de revetement de protection anti-oxydation, ces composites sont tres sensibles a la presence d'oxygene a haute temperature, puisqu'elle provoque une combustion de l'interphase carbone, suivie de son remplacement par de la silice. Ces mecanismes d'oxydation sont susceptibles d'evoluer lorsque le materiau est soumis a des sollicitations mecaniques exterieures, a haute temperature. Fondee sur l'utilisation de methodes de caracterisation non destructives, cette etude porte sur le comportement de composites sic/c/sic bidirectionnels, elabores par la societe europeenne de propulsion, et de composites sic/mas-l uni- et bidirectionnels, elabores par l'aerospatiale, en fonction de divers parametres d'environnement: temperature, atmosphere, pression gazeuse, contrainte de traction. L'etude du comportement des composites sic/mas-l lors de cycles thermiques et lors de vieillissements isothermes sans sollicitation mecanique exterieure a revele les modifications microstructurales qui ont lieu dans la matrice et au niveau des interfaces fibre-matrice a haute temperature. Des phenomenes de cristallisation et de changements de phase ont ete mis en evidence dans la matrice mas-l lors de vieillissement isothermes sous vide et sous air. Sous air, des mecanismes d'oxydation des interphases carbone similaires a ceux des composites sic/c/sic ont ete observes. Un ensemble de suivi du module d'young a haute temperature et sous contrainte de traction de composites ceramique-ceramique a ete developpe au moyen d'une propagation ultrasonore en mode barre longue. Cet ensemble permet d'evaluer la progression de l'endommagement dans des eprouvettes soumises a des contraintes de traction, soit a temperature ambiante, soit lors de vieillissements isothermes. Concernant les sic/c/sic, l'analyse du comportement sous traction a temperature ambiante et a haute temperature a ete abordee. A haute temperature, l'influence d'une contrainte de traction sur les cinetiques d'oxydation des interfaces fibre-matrice a ete mise en evidence
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Akré, Johann. "Caractérisation à la sonde atomique tomographique de séquences de précipitation dans un acier expérimental." Rouen, 2008. http://www.theses.fr/2008ROUES061.
Full textAbstract:
La nouvelle génération des aciers martenistiques à haute dureté est durcie par la précipitation simultanée de deux phase dures: des carbures de type M2C et des précipités B2-NiAl. La formation de ces précipités au cours d’un revenu à 610°C se caractérise par une augmentation sensible de la dureté de l'alliage. Nous étudions l'influence de la vitesse de trempe sur les ségrégations de carbones autour des dislocations. La précipitation des carbures se caractérise par la germination hétérogène sur les dislocations, puis la germination homogène due à la dissolution de la cémentite formée à basse température. La morphologie des carbures au pic de dureté est étudiée par microscopie ionique 3D. Nous déterminons expérimentalement la séquence de précipitation des précipités intermétalliques B2-NiAl. En se basant sur les données expérimentales, un modèle de précipitation est appliqué à la précipitation de la phase NiAl dans la ferrite<br>The new generation of high strength martensitic steel is hardened by the simultaneous precipitation of two hard phases: M2C carbides and B2-NiAl precipitates. The formation of these precipitates during annealing at 610°C enhances the alloy’s hardness. We study the influence of the quench’s speed on the carbon segregation on dislocations. The carbides’ precipitation begins by heterogeneous nucleation on dislocations, followed by homogeneous nucleation due to the dissolution of cementite formed at low temperature. The morphology of carbides at maximum hardness state is studied by 3D field ion microscopy. We determine experimentally the intermetallic B2-NiAl precipitation sequence. Based on the experimental data, a precipitation model is applied the precipitation of NiAl phase in ferrite
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Brisse, Annabelle. "Caractérisation électrochimique de matériaux céramiques à microstructure contrôlée pour Piles à Combustible SOFC fonctionnant à température réduite." Phd thesis, Université Joseph Fourier (Grenoble), 2006. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00103670.
Full textAbstract:
Ce travail est consacré à l'élaboration et à la caractérisation des trois éléments d'une cellule SOFC fonctionnant à température intermédiaire (650-750°C). <br />Une conductivité purement ionique de 9x10-3 S.cm-1 a été mesurée à 700°C sur l'électrolyte retenu de composition La9Sr1Si6O26,5. Cette céramique de structure apatite est stable chimiquement au contact du matériau de cathode conducteur mixte Nd1,95NiO4+Δ. L'étude de la réduction de l'oxygène a montré que l'étape limitante est le transfert des ions oxyde à l'interface cathode/électrolyte. Le cermet anodique Ni-apatite a été élaboré par imprégnation de la matrice poreuse d'apatite par un sel de nickel. Cette méthode permet une meilleure stabilisation du nickel dans la structure hôte. Ces travaux mettent en évidence l'intérêt d'une nouvelle cellule SOFC fonctionnant à température intermédiaire composée d'électrolyte de structure apatite.
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Saada, Ridha. "Caractérisation bidimensionnelle d'arrangements granulaires par analyse d'image : application à la pâte fraiche de ciment cryosublimée." Toulouse, INSA, 1992. http://www.theses.fr/1992ISAT0016.
Full textAbstract:
L'observation directe de la pate fraiche de ciment a ete choisie comme base d'une demarche devant conduire a la caracterisation quantitative de sa microstructure. Le traitement d'echantillons de pates fraiches de ciment par une technique de cryosublimation et d'impregnation de resine epoxy permet d'observer au meb des images de sections d'eprouvettes dans lesquelles l'arrangement initial des grains anhydres de ciment est peu perturbe. L'analyse automatique de ces images a ete realisee. Une methode originale de traitement des images, au niveau de la filtration et de la binarisation notamment, permet d'obtenir une image binaire, bien representative de l'image source, sur laquelle ont ete effectuees ensuite des mesures morphologiques. Ces dernieres ont permis de definir des parametres de caracterisation geometrique de l'arrangement des sections de grains anhydres de ciment. La methode a ete appliquee a des pates de ciment presentant des parametres de composition differents: rapport e/c, nature et teneur en fluidifiant, nature et caracteristiques physiques de la phase solide
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Perat, Olivier. "Méthodologie de caractérisation de paramètres thermomécaniques de matériaux pour la microélectronique." Toulouse, INSA, 2002. http://www.theses.fr/2002ISAT0009.
Full textAbstract:
Les exigences en termes de performance, de fiabilité et de coût requièrent une conception optimisée des circuits électroniques. Nos recherches réalisées au sein d'un laboratoire commun, associant MOTOROLA SPS, la Région Midi-Pyrénées et le LAAS/CNRS concernent les défaillances d'origine thermomécanique des composants. Nos travaux portent sur le développement d'une méthode de caractérisation de deux paramètres thermomécaniques des matériaux en couche mince: le module d'Young et le coefficient de dilatation thermique. Basée sur une modélisation analytique des contraintes thermomécaniques, la méthode repose sur la déflection thermique de micropoutres bilames. Elle permet la détermination en température des deux paramètres avec une résolution très convenable et un mode opératoire unique. Des cantilevers bilames, réalisés en salle blanche, ont permis de valider la méthode et ont fournis d'intéressants résultats concernant l'étude de la fatigue thermique des assemblages<br>Optimisation of electronic circuits is mandatory to meet performance, reliability and cost requirements. Our investigation, performed in a Motorola, LAAS/CNRS, Région Midi-Pyrénées common laboratory, concerns the thermal fatigue induced failures of components. Our work deals with the development of a characterisation method of two thermomechanical parameters: the Young's modulus and the coefficient of thermal expansion. Starting from an analytical modelling of thermomechanical stresses, the method is based on the thermal deflection of bilayer cantilevers. Using a single experimental set-up, this method allows the determination of the two parameters as a function of temperature, with a fairly good resolution. Bilayer cantilevers, processed in a clean room, have led to the validation of the method and have provided interesting results concerning study of the thermal fatigue behaviour of heterogeneous assemblies
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Beaugnon, Florian. "Caractérisation structurale multi-échelles de la calcination et de l'hydratation du gypse." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2019. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2019SORUS027.pdf.
Full textAbstract:
Le gypse (CaSO4·2H2O) est la matière première du plâtre. Il est chauffé entre 100 et 200 °C pour obtenir par déshydratation partielle l'hémihydrate (CaSO4 · 1 2H2O) qui, mélangé à de l'eau, se dissout tandis que des cristaux de gypse précipitent pour former une matrice résistante. Ce cycle qui paraît simple est compliqué par l'existence d'autres phases dans le système, en particulier deux formes de l'anhydrite (CaSO4). Les microstructures, encore mal comprises, affectent de plus la solubilité et la stabilité en température des produits de déshydratation ainsi que la cinétique des transitions. Le suivi in-situ de la déshydratation par microtomographie de rayons X synchrotron sur des monocristaux de gypse a mis en évidence l'anisotropie de la réaction. L'influence de la pression partielle de vapeur d'eau et de la température sur la cinétique a été mesurée, ainsi que leurs effets sur la microstructure. Celle-ci, organisée sur plusieurs ordres d'échelle, montre une rémanence de la structure du gypse malgré la fracturation microcristalline. La diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage ont montré que la modification des symétries lors de la transition de l'anhydrite III vers l'anhydrite II donne lieu à un maclage très dense résultant de l'existence de deux variantes symétriques dont l'alternance limite les contraintes mécaniques. Enfin, une méthodologie a été développée pour mesurer a posteriori le taux de gâchage et la morphologie initiale d'échantillons de plâtre grâce à la microtomographie de rayons X synchrotron. Appliquée à une étude de cas portant sur 13 bas-reliefs florentins du XVe siècle, elle a donné des informations inédites sur les pratiques d'atelier<br>Gypsum(CaSO4·2H2O)istherawmaterialusedinplastermanufacture. Heatedbetween100and200 °C, it partially dehydrates into hemihydrate (CaSO4· 1 2H2O) which, when mixed with water, dissolves while gypsum crystals precipitate and form a tough matrix. This simple cycle is complicated by other phases in the system, including two forms of anhydrite (CaSO4). In addition, microstructures, which are poorly understood, affect the reactivity and stability of the dehydration products as well as the kinetics of transitions. The dehydration of gypsum single crystals, observed by Synchrotron X-ray microtomography, revealed the anisotropy of the reaction. Water vapor pressure and temperature affect the kinetics as well as the microstructures that are organised on several scales and reflect the structure of gypsum in spite of the microcrystalline fragmentation. X-ray powder diffraction and scanning electron microscopy showed that the change in symmetry during the transition from γ-anhydrite to β-anhydrite leads to a high-frequency twinning, resulting from the stacking of two symmetrical variants that minimises mechanical stress. Finally, a methodology was developed to measure the water-to-plaster ratio and the reactive powder morphology in set plaster samples using synchrotron X-ray microtomography. It was applied to a case study of 13 florentine low-relief sculptures from the 15th century, bringing new insights on workshop practices
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Diawara, Bandiougou. "Caractérisation quantitative de la microstructure de l'acier 16MND5 des cuves de réacteurs nucléaires à eau pressurisée." Thesis, Grenoble, 2011. http://www.theses.fr/2011GRENI063.
Full textAbstract:
Ce travail de thèse concerne l’acier 16MND5 des cuves des Réacteurs à Eau Préssurisée (REP).L’étude vise à caractériser de manière quantitative la microstructure et à comprendre l’effet desparamètres influents (vitesse de refroidissement, température de revenu …) sur sa formation. D’unpoint de vue expérimental, l’étude est menée grâce à l’utilisation des techniques d’observationcomme la métallographie, le MET, MEB et l’EBSD, et la réalisation de traitements thermiquescontrôlés (dilatométrie notamment).Ces observations visent à identifier les différents constituants de l’acier et de déterminer lesgrandeurs quantitatives les caractériser (tailles, fractions volumiques des différentes phases ainsique leurs orientations cristallographiques).Nous avons dans un premier temps caractérisé de manière complète et quantitative, lamicrostructure de l’acier 16MND5 à l’état de réception (trempé et revenu). L’étude a permis demontrer qu’il existe un gradient de microstructure entre la peau interne et le coeur de l’épaisseur dela virole. La microstructure à coeur est constituée de ferrite proeutectoïde, de bainite et d’amas decarbures, tandis qu’en peau interne on est en présence de bainite et d’amas de carbures.Une campagne d’essais de dilatométrie a été réalisée afin de simuler la microstructure brute detrempe de l’acier 16MND5 et d’observer l’effet de la vitesse de refroidissement, des températuresde transformation sur la microstructure des aciers de cuve. Ces essais ont révélé que lamicrostructure de l’acier 16MND5 après refroidissement est constituée de bainite, d’îlots demartensite et d’austénite résiduelle (M-A) enrichie en carbone. Ce sont ces îlots M-A qui donnentnaissance aux amas de carbures lors du revenu final.L’effet de la composition chimique de cet acier a été étudié grâce à l’utilisation d’une tôle ayant unecomposition chimique plus riche en carbone et en éléments d’alliages. Ce travail a montré quel’augmentation des teneurs en carbone et en éléments d’alliages modifiaient la morphologie et lacristallographie de la ferrite.L’étude des comportements mécaniques des constituants présents en peau interne, quart épaisseur etmi épaisseur a été réalisée grâce à des essais de résilience sur des éprouvettes de mini charpy. Cetteétude a permis de montrer qu’à basse température (-120°C) la peau interne présente de meilleurespropriétés de résilience que le quart et la mi épaisseur de la virole. Des examens de la surfacelatérale des éprouvettes de Charpy ont montré que la présence de ferrite proeutectoïde favorise lagermination de micro-fissures de clivage<br>Reactor pressure vessel is the second security barrier of the nuclear reactor and it is elaboratedwith a low carbon steel ( C-0.16%). Due to the large size of the ferrule there is temperatureand cooling rate gradient, which lead to microstructure gradient. To develop predictive modelit is necessary to well describe the microstructure which depend to the processing parameters.We focuse our work in investigating the effect of the processing parameters (cooling rate,chemical composition...) on the final microstructure during phase transformation.To get these informations and better describe the microstructure, we have used someexperimental technics like SEM, EBSD, TEM and Optical Microscopy. The steel used is alow carbon steel with a composition of C-0.16%, Mn-1.32%, Ni-0.72%, Mo-0.49%, Si-0.23%, Cr-0.23%, P-0.010%, S-0.004%. The material has been tempered in the range 635°C-660°C after cooling. Three positions have been chosen for examinations, because the coolingrate is not the same between the center and the edge of the material. The results of theobservations made in the different scale, indicate that the microstructure is mainly baniticwith bainitic ferrite and cementite precipitates. Examinations of the precipitates withextractive replicas in TEM reveal that morphology of cementite particles is complex they arecylinder-shaped particles, short bars particles and skeletal particles. OrientationsRelationships (OR) have been determined between ferrite and cementite particles with thinfoils in TEM by using Selected Area Diffraction, in a large number areas the Isaichev andBagaryatskii OR have been observed, a little Pitsch Petch OR have been obtained. The EBSDmap shows that the bainitic ferrite morphologies are both lath like and polygon. Themisorientations inside the laths are very small (0.5° misorientation point to point) andbetween laths we have the range 49-60° misorientation. The profile of misorientationsbetween point to point indicates higher frequency for the range 49-60°. Charpy test have beenperformed to analyze the effect of the microstructure on the fracture energy at lowtemperature. The results show that the fracture energy decreases when the content ofproeutectoid ferrite is high
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Bogno, Abdoul-Aziz. "Application de la radiographie X synchrotron à la caractérisation de la microstructure de solidification d'alliages métalliques." Thesis, Aix-Marseille 3, 2011. http://www.theses.fr/2011AIX30015.
Full textAbstract:
Une étude expérimentale systématique de la formation des microstructures de solidification d’alliages métalliques (Al-Cu) a été effectuée par application de la radiographie X synchrotron. La radiographie X-Synchrotron nous a donné accès à des observations in situ et en temps réel qui nous ont permis d’analyser de manière quantitative les phénomènes physiques impliqués au cours de la solidification (vitesse de croissance, redistribution du soluté, interaction entre grains équiaxes etc.). Elle nous a également permis de mettre en évidence l’influence de la convection naturelle et de la gravité sur ces différents paramètres physiques et par conséquent sur la formation de la microstructure de solidification. Nous avons comparé nos résultats expérimentaux avec des modèles de prédiction de la croissance dendritique et ensuite avons montré l’intérêt des expériences en microgravité. Nous avons enfin effectué des séries de tests du dispositif expérimental conçu et développé par SSC (Swedish Space Corporation) dans le cadre du projet XRMON (In situ X-Ray MONitoring of advanced metallurgical processes under microgravity and terrestrial conditions) de l'ESA-MAP en vue d’une expérience in situ et en temps réel de solidification en microgravité à bord d’une fusée sonde Maser12. Cette expérience prévue en Novembre 2011. Les résultats obtenus lors des séries de tests valident le dit dispositif en termes de comportement thermique et d’imagerie X par radiographie<br>A systematic experimental study of the formation of solidification microstructures of metallic alloys (Al-Cu) was carried out by the application of synchrotron X-ray radiography. Synchrotron X-ray radiography gave access to in situ and real time observations which allowed us to quantitatively analyze the dynamical physical parameters involved in the solidification process (growth rate, solute redistribution, equiaxed grain interaction etc). It also allowed to show the influence of natural convection and gravity on these various physical parameters and consequently on the formation of the solidification microstructures. Our experimental results were compared with models predictions of the dendritic growth and the necessity of microgravity solidification experiments was evidenced. Finally series of tests were carried out on the experimental setup designed by the Swedish Space Corporation (SSC) in the framework of the project XRMON (In situ X-Ray MONitoring of advanced metallurgical processes under microgravity and terrestrial conditions) of ESA-MAP for in situ and real time solidification experiments under microgravity conditions on board a sounding rocket Maser12. Maser12 mission is scheduled for November 2011. The tests results validated the experimental setup in term of imaging and thermal behaviour
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Deschaux-Beaume, Frédéric. "Matériaux et assemblages hétérogènes : de l'élaboration à la caractérisation mécanique." Habilitation à diriger des recherches, Université Montpellier II - Sciences et Techniques du Languedoc, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00807735.
Full textAbstract:
Le mémoire présente les principaux résultats obtenus dans le domaine des matériaux et assemblages hétérogènes, au sein de trois laboratoires d'accueil. Ils sont regroupés en trois chapitres thématiques mettant en évidence les trois domaines de compétence développés en parallèle au cours de quatorze années de recherche. Dans le premier chapitre, les problématiques étudiées sont abordées du point de vu du procédé. La préoccupation est alors de comprendre comment chacun des paramètres procédé influe sur les caractéristiques des matériaux ou des liaisons, qui peuvent être de nature microstructurale ou mécanique. Le second chapitre se focalise sur les microstructures des matériaux et leurs évolutions, principalement au cours des procédés d'assemblage. Différentes techniques d'analyse sont mises en œuvre pour étudier les microstructures générées lors de l'élaboration du matériau ou de l'assemblage, en relation avec les conditions d'élaboration, pour mieux comprendre les transformations intervenant, éventuellement les prédire, et déduire les effets que ces transformations peuvent avoir sur les caractéristiques mécaniques. Enfin, dans le troisième chapitre, la caractérisation mécanique est la préoccupation majeure, et les effets de l'élaboration et de la microstructure ne sont soulignés que pour préciser leur relation avec les propriétés mécaniques des phases constitutives des matériaux et des assemblages, et des structures qu'ils vont constituer.
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Laplanche, Guillaume. "Synthèse et caractérisation de la phase ω-Al7Cu2Fe et de composites Al/Al-Cu-Fe". Poitiers, 2011. http://nuxeo.edel.univ-poitiers.fr/nuxeo/site/esupversions/f121f0d6-5db1-44cc-9ee3-bbc6f5c3ff59.
Full textAbstract:
Dans le contexte des matériaux composites Al/Al-Cu-Fe, la phase ω-Al7Cu2Fe et des composites Al/ω ont été élaborés puis les microstructures et les propriétés mécaniques de ces matériaux ont été étudiées. La phase ω a été élaborée sous forme monolithique et dense par compression isostatique à chaud et par frittage flash. Des essais de micro-indentation, de frottement intérieur et de compression couplés à des essais transitoires ont été réalisés entre 293 K et 1000 K. Une transition fragile-ductile entre 650 K et 820 K a été mise en évidence. Les courbes contrainte-déformation montrent une limite d'élasticité supérieure suivie uniquement par de l'adoucissement ou un stade à durcissement nul. La limite d'élasticité supérieure présente une forte dépendance en température suggérant des mécanismes de déformation thermiquement activés. L'évolution des volumes d'activation avec la contrainte appliquée présente deux régimes de températures avec une température de transition vers 900 K. Des observations de microscopie électronique en transmission révèlent une distribution hétérogène de dislocations. Ces résultats originaux sur la phase ω-Al7Cu2Fe montrent de fortes similitudes avec les propriétés bien connues de la phase quasicristalline Al-Cu-Fe associée et apportent de nouveaux éléments de compréhension de la plasticité de ces matériaux complexes. Deux composites Al/ω ont été élaborés par compression isostatique à chaud. L'un est obtenu à 673 K à partir de particules ω initiales tandis que l'autre est obtenu à 823 K à partir de particules Al-Cu-Fe initialement sous forme quasicristalline. La matrice, observée par microscopie électronique en transmission, présente une microstructure complexe avec différentes distributions de particules selon la température d'élaboration. A partir d'essais de compression couplés à des essais transitoires et à la diffraction de neutrons, le renforcement de la matrice Al est attribué au transfert de charge et au durcissement de la matrice par des microstructures différentes<br>In the general context of study of Al/Al-Cu-Fe composites, ω-Al7Cu2Fe phase and related Al/ω composites have been synthesised and their mechanical properties and microstructure investigated. Dense monolithic ω-Al7Cu2Fe phase synthesis was achieved for the first time using hot isostatic pressing and spark plasma sintering allowing for mechanical and microstructural investigations. Microindentation, compression and transient tests as well as mechanical spectroscopy have been performed in large temperature ranges. A brittle-to-ductile transition between 650 K and 820 K is evidenced. The stress-strain curves exhibit an upper yield stress followed by a softening or steady state stage only. The upper yield stress shows strong temperature dependence suggesting that deformation mechanisms are highly thermally activated. The evolution of activation volumes with the applied stress exhibits two deformation mechanisms with a transition temperature of 900 K. Transmission electron microscopy observations of deformed material reveal inhomogeneous dislocation distribution. The original results on the crystalline ω-Al7Cu2Fe phase exhibit a strong similarity with the well-known properties of the related icosahedral Al-Cu-Fe phase and shed a new light on the understanding of plasticity in these complex materials. Two Al/ω composites have been fabricated from powder metallurgy, one at 673 K from initial ω particles, the second at 823 K from initial icosahedral Al-Cu-Fe particles. Transmission electron microscopy observations reveal a complex matrix microstucture with different particles distribution according to the processing temperature. From compression and transient tests performed at various temperatures and in-situ compression test under neutron beam, the reinforcement of Al matrix is attributed to both load transfer and hardening of the matrix resulting from different microstructure
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Petit, Alain. "Copolymérisation radicalaire des pentadiènes-1,3 cis et trans avec l'acrylonitrile. Etude de la réactivité des monomères-caractérisation de la structure primaire des copolymères." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1989. http://www.theses.fr/1989NAN10028.
Full text
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Reilly, Nicole. "Hétérogénéités de fabrication des aluminiures de titane : caractérisation et maîtrise de leurs formations en coulée centrifuge." Thesis, Université de Lorraine, 2016. http://www.theses.fr/2016LORR0264/document.
Full textAbstract:
Le système Ti-Al est prometteur pour la substitution aux superalliages base-Ni aéronautiques. Dans la gamme de compositions d’intérêt pour ces applications, la solidification de ces alliages débute par la phase ß (structure cubique centrée) suivie d’une transition péritectique ß + L → α (structure hexagonale). En fonction de la teneur en Al, les proportions des phases ß et α au cours de la solidification varient, et le procédé de coulée centrifuge pour fabriquer des aubes de turbine pour l’aéronautique introduit d’autres variations structurales. Le présent travail explore l’influence de la teneur en Al et de la centrifugation sur la solidification de ces alliages. Des expériences de refusion en creuset froid sous induction, de solidification dirigée en centrifugeuse de grand diamètre et de coulée centrifuge sont présentées et caractérisées. Des mécanismes potentiels pour les différences structurales observées sont proposés. Une fragmentation assistée par une teneur en Al plus élevée est observée dans les essais en creuset froid, et une réaction péritectique démarrant plus tôt est associée à une fragmentation plus efficace pour provoquer la transition colonnaire-équiaxe (TCE). Une compétition entre la convection et la sédimentation est observée lors des essais de solidification dirigée sous centrifugation, et la refusion des bras secondaires est responsable de la TCE. En coulée centrifuge, des structures hétérogènes en « ailes de mouette » à faibles teneurs en Al dépendent de la cinétique de refroidissement et de la convection. Un comportement différent sous les mêmes conditions est constaté à plus fortes teneurs en Al, transition qui semble coïncider avec le péritectique<br>The Ti-Al system is a promising substitute for Ni-based aeronautical superalloys. In the composition range of interest for these applications, the solidification of these alloys begins with a ß phase (body-centered cubic structure) followed by a peritectic transition ß + L → α (hexagonal close-packed structure). As a function of Al content, the proportions of ß and α phases over the course of solidification change, and the centrifuge casting process for aeronautical turbine blade fabrication introduces other structural variations. The present work explores the influence of Al content and centrifugation on the solidification process in these alloys. Remelting experiments in a cold-crucible induction furnace, directional solidification experiments in a large-diameter centrifuge and centrifuge casting experiments are presented and characterized. Potential mechanisms for the observed structural differences are proposed. Fragmentation assisted by a higher Al content is observed in cold crucible casting, and an early onset of the peritectic reaction is associated with fragmentation that more effectively provokes a columnar-to-equiaxed transition (CET). Competition between convection and sedimentation is observed in directional solidification under centrifugation, and secondary arm remelting is responsible for CET. In centrifuge casting, heterogeneous “seagull wing” structures for low Al contents depend on cooling rates and convection. A different behavior under the same conditions is noted for higher Al contents, and the transition seems to coincide with the peritectic
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Hierso, Jessie. "Synthèse et caractérisation d'une nouvelle architecture de cathode pour pile à combustible fonctionnant aux températures intermédiaires (ITSOFC)." Paris 6, 2010. http://www.theses.fr/2010PA066578.
Full textAbstract:
Cette thèse présente deux axes de recherches pour améliorer les performances de la cathode d’une pile SOFC. 1) Des films minces mésostructurés de CGO ont été réalisés par le procédé sol-gel, incluant l’utilisation de copolymères à bloc, associé à du dip-coating. Ce type de film, de porosité contrôlée, a ensuite été intégré à l’interface cathodique d’un dispositif complet. L’efficacité de ces films a été testée en pile complète et se traduit par une diminution de la chute ohmique dans la pile, améliorant ainsi ses performances. 2) Une nouvelle architecture de cathode composite LSC-CGO a ensuite étudiée pour le fonctionnement d’une ITSOC à 600°C. Nous avons choisi d’élaborer ce composite par infiltration de nanoparticules de LSC dans une couche poreuse de CGO. Une matrice de CGO, présentant des mésopores et des macropores, a été réalisée par infiltration d’un sol de précurseurs de CGO dans une couche poreuse formée de billes de PMMA. La matrice à porosité hiérarchique a été obtenue après calcination du film hybride : les macropores sont issus de la décomposition thermique de grosses billes de PMMA et les mésopores sont obtenus par décomposition soit de plus petites billes de PMMA soit d’un copolymère initialement présent dans le sol de CGO. La réalisation de nanoparticules de LSC en milieu polyol a également été étudiée : des nanoparticules ont été obtenues après un traitement thermique à haute température et une étude complémentaire de la synthèse à basse température de nanoparticules de plus petites tailles est nécessaire pour réaliser le composite. Ce travail présente l’intérêt de la synthèse par infiltration pour la réalisation de cathodes de SOFC à porosité contrôlée