Dissertations / Theses: 'Céramiques transparentes'

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Macaigne, Rodolphe. "Frittage micro-ondes du matériau spinelle MgAl2O4 : vers des céramiques transparentes." Thesis, Normandie, 2017. http://www.theses.fr/2017NORMC236/document.

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Abstract:

Les conditions nécessaires pour obtenir des céramiques transparentes (absence de porosité, absence de seconde phase) requièrent une totale maitrise de chacune des étapes (synthèse, mise en forme, frittage) intervenant dans le processus, ce qui rend encore difficile l'industrialisation d'un procédé d'élaboration reproductible. Dans ce contexte, ce travail de thèse s’est focalisé à développer et évaluer la capacité du procédé de frittage micro-ondes à améliorer la robustesse du processus d'élaboration de spinelle transparent. La mise en place d'un dispositif de dilatométrie optique et une nouvelle technique de calibration originale, basée sur la fusion d'oxyde, ont permis de caractériser le frittage micro-ondes du spinelle pur avec une plus grande confiance. Même si aucun effet lié au procédé micro-onde n’a pu être mis en évidence pour le frittage du spinelle pur (trajectoire de frittage, mécanisme de densification et évolution de la porosité identiques), ces travaux ont démontré que l’impact de dopants pouvait être amplifié en présence du rayonnement micro-ondes. Ainsi, un décalage des courbes de retrait vers les basses températures a été observé lors du frittage micro-ondes du spinelle dopé avec TiO2 et MgO. L'existence d'un couplage particulier entre les défauts ponctuels chargés (lacunes, cations interstitiels) et le champ électrique pourrait être à l'origine de ce phénomène. Ces travaux de thèse ont également démontré la faisabilité de fritter des pièces de spinelle carrées de grandes dimensions (< 65 mm) compatibles avec un post-traitement HIP, en vue d'obtenir des pièces transparentes. Pour cela, un four micro-ondes monomode 915 MHz a été automatisé et une cellule de frittage adaptée a été développée. A l'issue du traitement HIP, les pièces ont présenté une transparence et des propriétés mécaniques (dureté; ténacité) comparables à celles des pièces pré frittées par voie conventionnelle The elaboration of transparent ceramics (no porosity, no second phase) requires a strict control of all steps of the process (synthesis, shaping, sintering). As a result, the industrialization of a reproducible process is still difficult to achieve. In this context, this thesis has focused on developing and evaluating the ability of the microwave sintering process to improve the robustness of the transparent spinel elaboration process.The set-up of an optical dilatometer and a new original calibration method, based of melting of different oxides, allowed to characterize the microwave sintering with a greater confidence. Even if no microwave effect has been observed on the sintering of pure spinel (identical sintering trajectory, densification mechanism and porosity evolution), this work has shown an amplification of the impact of dopants during microwave sintering. A shift of the shrinkage curves towards the low temperatures was observed during the microwave sintering of the spinel doped with TiO2 and MgO. The existence of a particular interaction between charged point defects (vacancies, interstitial cations) and the electric field could explain this phenomenon.This work thesis has shown also the feasibility of sintering of large square spinel pieces (< 65 mm) compatible with post treatment HIP in order to produce transparent ceramics. For this purpose, the microwave system working at 915 MHz was automatized and a new sintering configuration was developed. After a post-treatment, the transparency and mechanical properties (hardness; tenacity) of microwave pre-sintered samples were comparable with those of samples sintered by conventional heating

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Bravo, Anne-Cécile. "Elaboration de céramiques transparentes de Yb:Sc2O3 pour applications laser." Limoges, 2008. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/c7246e54-5d85-4c4f-bde7-6fbab389b70c/blobholder:0/2008LIMO4031.pdf.

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Abstract:

Depuis plusieurs années, l’un des principaux axes de recherche dans le domaine des matériaux pour applications laser concerne les céramiques transparentes. Elles se présentent en effet comme une alternative intéressante aux monocristaux généralement employés, qui sont coûteux et souvent difficiles à élaborer. Pour que son utilisation puisse être envisagée dans le domaine de l’optique, une céramique se doit d’être parfaitement dense et exempte de défauts. La pureté et l’homogénéité chimique des poudres de départ, ainsi que les conditions de mise en forme et de frittage, apparaissent alors comme des paramètres clés dans leur procédé d’élaboration. Dans le cadre de ce travail, nous nous sommes intéressés à l’élaboration de céramiques transparentes de Yb:Sc2O3. Les poudres de départ ont été préparées par décomposition thermique de précurseurs synthétisés par coprécipitation. Différentes conditions de synthèse (mode de précipitation, température, ratio molaire entre réactifs, température de calcination) ont été essayées. Leur influence sur les caractéristiques des précipités et des poudres calcinées, a été étudiée. L’optimisation des paramètres a conduit à la préparation de poudres de Yb:Sc2O3 réactives, pures et homogènes. Ces poudres ont ensuite été mises en forme par pressage à sec, avant d’être frittées sous vide. L’influence des conditions de frittage (température, durée de palier, ajout de type SiO2, teneur en dopant Yb3+) sur la densité, la microstructure et l’homogénéité chimique des matériaux élaborés, a été observée. Des céramiques translucides de Yb:Sc2O3, ne présentant ni porosité apparente ni phase secondaire, ont été obtenues suite à un frittage sous vide à 1750°C Transparent polycrystalline ceramics turn out to be very promising materials for laser applications. Indeed, they present several advantages in comparison to single crystals, such as easier fabrication of large size and complex shape pieces. To get high performance laser transparent ceramics, fully dense and defects-free materials must be elaborated. The high quality of the starting powders, as well as the shaping and the sintering conditions of the materials, appear consequently as key points of the process. In this work, we have investigated the elaboration of Yb-doped Sc2O3 transparent ceramics. The starting powders were prepared by thermal decomposition of carbonate precursors synthesized by coprecipitation. Various synthesis conditions (precipitation technique, synthesis temperature, molar ratio of the reactants, calcination temperature) were tested. Their influence on the characteristics of the precipitates and of the calcined powders was investigated. The optimisation of the synthesis conditions have lead to the preparation of reactive, pure and homogeneous Yb:Sc2O3 powders. These powders were shaped into compacts by uniaxial or cold isostatic pressing, before being sintered under vacuum. The influence of the sintering conditions (temperature, dwell time, addition of SiO2 as a sintering aid, Yb3+ content) on the density, the microstructure and the chemical homogeneity of the materials, was studied. Some Yb-doped Sc2O3 translucent ceramics, with no apparent porosity and no secondary phase, have been obtained after vacuum sintering at 1750°C

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Daltin, Anne-Lise. "Synthèse et élaboration de poudres et de céramiques PLZT massives transparentes et piézoélectriques." Lille 1, 1994. http://www.theses.fr/1994LIL10045.

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Abstract:

Nos travaux consistent en l'elaboration de materiaux plzt (oxydes mixtes de plomb, lanthane, zirconium et titane a structure perovskite) pour la mise au point d'une technologie de depots en couches minces de ceramiques par pulverisation cathodique rf assistee par magnetron. Les proprietes piezoelectriques et electro-optiques des ceramiques plzt sont revues dans la premiere partie. La deuxieme partie presente une etude experimentale sur les parametres de la reaction, l'influence de certaines etapes du procede et les proprietes des poudres d'oxyde initiales sur la qualite des poudres plzt finales et en particulier sur leurs compositions chimiques. L'etude de la mise en forme et de la densification par differentes techniques, dans une troisieme partie, permet l'obtention de materiaux transparents a microstructure controlee avec des proprietes piezoelectriques elevees. Des depots de films minces sur substrats silicium, par pulverisation cathodique rf magnetron sont presentes dans la derniere partie.

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Sarthou, Julia. "Etude et caractérisation de céramiques transparentes fluorées pour lasers de forte puissance moyenne." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066534/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse a pour objectif d'étudier et de mieux comprendre les relations structure-propriétés de céramiques transparentes Yb:CaF2 obtenues par voie humide, en particulier sur le plan des propriétés thermiques. Dans un premier temps nous présentons les atouts des céramiques transparentes Yb:CaF2 dans le cadre d'une application en laser de puissance. Le procédé de fabrication par voie humide des céramiques est ensuite décrit au cours d'une seconde partie. Les résultats d'analyses et caractérisations diverses ayant eu lieu à différentes étapes de la synthèse des céramiques sont présentés, menant à une optimisation du procédé de fabrication. Un troisième chapitre est ensuite consacré à une étude expérimentale des propriétés thermiques de nos céramiques, qui montre en particulier une grande similitude avec les propriétés des monocristaux. Cette étude est complétée par un volet de modélisation décrit dans un quatrième chapitre. Deux modèles prédictifs de conductivité thermique sont explorés et comparés, et permettent d'apporter une explication théorique aux tendances observées expérimentalement. L'hypothèse selon laquelle l'impact des joints de grains sur la diminution de la conductivité thermique est négligeable devant celui du dopage est notamment confirmée. Enfin, dans une cinquième et dernière partie, plusieurs pistes sont explorées afin d'apporter une explication à l'échauffement supérieur des céramiques par rapport aux monocristaux observé en conditions laser This PHD work is aiming at getting a better understanding of the structure-properties relationships of Yb:CaF2 transparent ceramics obtained with a wet-route fabrication process, with a special focus on thermal properties. At first, we introduce the assets of Yb:CaF2 transparent ceramics in the frame of high-power laser applications. The wet-route fabrication process is then described in a second chapter. The results of several analysis and characterizations performed along different steps of the ceramics synthesis are also presented, leading to an optimized fabrication process. The third chapter then focuses on an experimental study of the thermal properties of our ceramics, which shows in particular an important similarity with single crystals properties. This study is complemented with a modelization work described in chapter four. Two predictive models of thermal conductivity are investigated and compared. They bring a theoretical explanation to the tendencies experimentally observed. We thereby confirm the hypothesis according to which the grain boundaries impact on thermal conductivity is negligible with respect to that of the doping element introduction. Finally, in the fifth and last chapter, several hypothesis are investigated in order to bring an explanation to the ceramics overheating observed in laser conditions, which is superior to single crystals

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Sarthou, Julia. "Etude et caractérisation de céramiques transparentes fluorées pour lasers de forte puissance moyenne." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2017. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2017PA066534.pdf.

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Abstract:

Ce travail de thèse a pour objectif d'étudier et de mieux comprendre les relations structure-propriétés de céramiques transparentes Yb:CaF2 obtenues par voie humide, en particulier sur le plan des propriétés thermiques. Dans un premier temps nous présentons les atouts des céramiques transparentes Yb:CaF2 dans le cadre d'une application en laser de puissance. Le procédé de fabrication par voie humide des céramiques est ensuite décrit au cours d'une seconde partie. Les résultats d'analyses et caractérisations diverses ayant eu lieu à différentes étapes de la synthèse des céramiques sont présentés, menant à une optimisation du procédé de fabrication. Un troisième chapitre est ensuite consacré à une étude expérimentale des propriétés thermiques de nos céramiques, qui montre en particulier une grande similitude avec les propriétés des monocristaux. Cette étude est complétée par un volet de modélisation décrit dans un quatrième chapitre. Deux modèles prédictifs de conductivité thermique sont explorés et comparés, et permettent d'apporter une explication théorique aux tendances observées expérimentalement. L'hypothèse selon laquelle l'impact des joints de grains sur la diminution de la conductivité thermique est négligeable devant celui du dopage est notamment confirmée. Enfin, dans une cinquième et dernière partie, plusieurs pistes sont explorées afin d'apporter une explication à l'échauffement supérieur des céramiques par rapport aux monocristaux observé en conditions laser This PHD work is aiming at getting a better understanding of the structure-properties relationships of Yb:CaF2 transparent ceramics obtained with a wet-route fabrication process, with a special focus on thermal properties. At first, we introduce the assets of Yb:CaF2 transparent ceramics in the frame of high-power laser applications. The wet-route fabrication process is then described in a second chapter. The results of several analysis and characterizations performed along different steps of the ceramics synthesis are also presented, leading to an optimized fabrication process. The third chapter then focuses on an experimental study of the thermal properties of our ceramics, which shows in particular an important similarity with single crystals properties. This study is complemented with a modelization work described in chapter four. Two predictive models of thermal conductivity are investigated and compared. They bring a theoretical explanation to the tendencies experimentally observed. We thereby confirm the hypothesis according to which the grain boundaries impact on thermal conductivity is negligible with respect to that of the doping element introduction. Finally, in the fifth and last chapter, several hypothesis are investigated in order to bring an explanation to the ceramics overheating observed in laser conditions, which is superior to single crystals

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Boyer, Marina. "Synthèse de nouvelles céramiques polycristallines transparentes par cristallisation complète du verre." Thesis, Orléans, 2016. http://www.theses.fr/2016ORLE2024/document.

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Abstract:

Les céramiques polycristallines transparentes sont une classe émergente de matériaux pour des applications optiques et photoniques. Au cours de cette thèse, nous avons utilisé une méthode innovante pour élaborer de tels matériaux : la cristallisation complète d'un verre parent. Ce procédé permet d'obtenir de nouvelles céramiques polycristallines transparentes grâce à l'absence de porosité, inhérente à la fabrication du verre parent et aussi d'accéder à de nouvelles phases cristallines. Deux études ont été menées pour améliorer la vitrification de la composition BaAl₄O₇ (1ère céramique transparente obtenue par cristallisation complète du verre). Des résultats surprenants ont été obtenus avec la cristallisation d'une nouvelle phase (BaGa₄O₇) ou avec la synthèse de céramiques biphasiques transparentes BaAl₄O₇ - BaAl₂O₄ dont la transparence est fortement améliorée par rapport à la céramique de BaAl₄O₇, grâce à la cristallisation d'une seconde phase BaAl₂O₄, limitant la croissance des grains biréfringents de BaAl₄O₇. Des céramiques polycristallines transparentes appartenant à la famille des mélilites, de formule générale Sr₁₊xRE₁₋xGa₃O₇₊x∕₂ (RE : rare earth), ont aussi été synthétisées. Des propriétés d'émission de lumière visible ont été mises en évidence à partir des compositions SrGdGa₃O₇ et SrYbGa₃O₇. Cette famille de céramiques polycristallines transparentes ouvre la voie à d'autres applications où l'absence totale de porosité ainsi que l'élaboration de nouvelles phases cristallines inaccessibles par réaction à l'état solide sont des facteurs clés. Ces possibilités ont été démontrées dans le cas de céramiques transparentes présentant une importante conductivité ionique Transparent polycrystalline ceramic is an emerging class of optic and photonic materials. During this thesis, we used an innovative method to elaborate such materials: the full glass crystallization. This process permits to obtain new transparent polycristalline ceramics through the lack of porosity, inherent to the parent glass and to access to new crystalline phases. Two studies were leaded to improve the glass forming ability of the BaAl₄O₇ composition (1st transparent ceramic obtained from full glass crystallization). Surprising results were obtained with the crystallization of a new phase (BaGa₄O₇) or with the synthesis of two-phase transparent ceramics (BaAl₄O₇ – BaAl₂O₄) where the transparency is considerably enhanced compared to the BaAl₄O₇ ceramic thanks to a second phase crystallization (BaAl₂O₄), limiting the growth of the birefringent BaAl₄O₇ grains. Transparent polycristalline ceramics belonging to the melilite family, with Sr₁₊xRE₁₋xGa₃O₇₊x∕₂ (RE: rare earth) general formulae were also synthesized. White light emission properties have been demonstrated from the SrGdGa₃O₇ and SrYbGa₃O₇ compositions. This family opens the way to others applications where the total absence of porosity with the elaboration of new crystalline phases unattainable by solid state reaction are key factors. These possibilities were demonstrated in the case of transparent polycristalline ceramics showing an important ionic conductivity

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Aubry, Philippe. "Elaboration de céramiques transparentes fluorées activées à l’ytterbium pour application laser." Paris 6, 2009. http://www.theses.fr/2009PA066611.

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Abstract:

Cette thèse porte sur l’élaboration de céramiques transparentes de CaF2 :Yb pour la réalisation de milieux amplificateurs pour laser de puissance. Dans ce domaine, les céramiques laser constituent une rupture technologique en palliant les limites des matériaux actuels – monocristaux (problèmes de dimensions accessibles) et verres (mauvaises propriétés thermiques). L’originalité du travail est de s’intéresser aux fluorures, très attractifs pour leur faible fréquence de phonons et leur large fenêtre de transparence spectrale. Trois synthèses de nanoparticules de CaF2 :Yb ont été mises au point : la mécanosynthèse, la méthode par micelles inverses et la précipitation. Après caractérisation microstructurale des poudres, la précipitation a été retenue : elle est simple et les particules répondent aux critères fixés (taille moyenne ~30 nm, faible dispersion en taille…). Trois types de frittage ont été explorées : sous vide, sous charge et SPS. Les observations au MEB ont fait émerger un protocole en deux temps : un frittage sous vide à 600°C, suivi d’un post-traitement de type HIP ou SPS pour résorber la porosité résiduelle et atteindre la transparence désirée

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Dupont, Agnès. "Nouveaux matériaux pour sources ou amplificateurs laser : les céramiques transparentes laser." Bordeaux 1, 2004. http://www.theses.fr/2004BOR12835.

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Abstract:

Ce travail avait pour but l'obtention de céramiques transparentes de Y2O3 dopées ou non par un ion luminescent tel que Nd3+, dans la perspective de la mise au point d'un matériau laser. Pour cela, de nouvelles voies de synthèse, de type sol-gel, ont été crées. Elles mettent en jeu différents acides, qui selon leur nature ou leur concentration conduisent à des poudres précurseur métallo-organiques de morphologie variée. Ensuite, l'etape de frittage a été étudié et modélisée, ce qui a permis de relier de façon prédictive la morphologie des poudres de Y2O3 à la densité finale de la céramique. Les meilleurs échantillons non dopés présentent une transparence supérieure à 98%. Ceux dopés au néodyme sont translucides.

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Chrétien, Lucie. "Relations entre le procédé céramique et les propriétés optiques de céramiques transparentes de type YAG-Nd : rôle des étapes de mise en forme et frittage." Thesis, Limoges, 2014. http://www.theses.fr/2014LIMO0041.

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Abstract:

Depuis les années 1990, les céramiques transparentes de type YAG:Nd suscitent un vif intérêt pour des applications en tant que milieux amplificateurs de lasers de haute puissance. Les céramiques, contrairement aux monocristaux, actuellement employés pour ces applications, peuvent être fabriquées sous la forme de pièces de grande taille avec des architectures complexes. Toutefois, il apparaît que la transparence et les capacités lasers des céramiques sont fortement affectées par la présence de porosité résiduelle générant de la diffusion de lumière. Dans ce contexte, cette étude s’est attachée dans un premier temps à déterminer les mécanismes contrôlant l’évolution de la porosité des céramiques de YAG:Nd à chaque étape du procédé d’élaboration dans le but de l’éliminer. Ce travail a mis en évidence que la porosité résiduelle pouvait avoir des origines diverses, et provenir notamment des caractéristiques des poudres initiales et/ou de l’étape de frittage-réactif qui peut induire dans des conditions mal maîtrisées à un phénomène de séparation pore/joint de grains. Dans un second temps, cette étude a montré que l’emploi d’une poudre d’alumine fine et peu agglomérée, d’une mise en forme des poudres par coulage sous pression et CIP et au final, le recours à une technique de post-traitement de frittage par pressage isostatique à chaud (post-HIP) permettait d’obtenir des céramiques transparentes de YAG:Nd de microstructure homogène et de qualité laser Since 90’s, transparent Nd:YAG ceramics have received considerable attention as applications as amplifying media of high-power lasers. Contrary to single crystals, commonly used currently for these applications, ceramics can be fabricated into large size with complicated architectures. However, it appears that the transparency and the laser efficiency of ceramics are strongly affected by residual porosity generating light scattering. In this context, in a first step, this study focused to determine mechanisms controlling porosity evolution of Nd:YAG ceramics at each step of process in order to eliminate this one. This work showed that the residual porosity may have various origins, and result in particular of initial powder characteristics and/or reactive-sintering which can induce under certain conditions at a phenomenon of separation pore/grain boundary. In a second step, this study has shown that the use of a fine and few agglomerate alumina powder, a shaping process with pressure slip-casting and CIP and finally the use of a sinter plus Hot Isostatic Pressing technique achieved Nd:YAG transparent ceramics with homogeneous microstructure and laser quality

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Durand, Guillaume. "Élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour applications optiques dans l'infrarouge." Thesis, Rennes 1, 2017. http://www.theses.fr/2017REN1S155.

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Abstract:

Ce travail de recherche porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaLa₂S₄ pour la réalisation d'optiques MWIR et LWIR. Différentes méthodes de synthèse de poudres ont été explorées afin d'élaborer des poudres céramiques de grande pureté, cubiques et de morphologie adaptée à la densification. Il en a résulté le développement d'une méthode combustion comme nouvelle voie de synthèse de ce matériau. Différentes techniques de frittage ont été explorées : le SPS, le pressage à chaud (HP) et le frittage sous sulfure d'hydrogène (H₂S) suivi d'un post-frittage HIP. Le pressage à chaud permet d'élaborer des céramiques transparentes dans l'IR. Cependant leurs propriétés optiques sont dégradées par la présence de bandes d'absorption et par un noircissement important dû à l'interaction du matériau avec le graphite. Ces deux problématiques ont été résolues en combinant frittage naturel et compaction isostatique à chaud. La transmission des céramiques obtenues par ce procédé atteint à 13µm la transmission théorique de 68% This work focuses on the elaboration of CaLa₂S₄ transparent ceramics for IR optical applications in the MWIR and LWIR atmospheric windows. Various synthesis methods were explored for the elaboration of high purity cubic ceramic powders with adequate morphology for densification. As a result, we developed an innovative combustion method of this material. Different sintering techniques were investigated: Spark Plasma Sintering (SPS), Hot Pressing (HP) and Sintering in sulfurizing atmosphere (H₂S) combined to Hot Isostatic Pressing (HIP). Hot Pressing produces IR transparent ceramics. However, their optical properties are affected by the presence of absorption bands and significant blackening due to the interaction of the material with the graphite. These two issues have been solved by using sintering coupled to post-HIP. Transmission of the optics obtained by this process reaches the theoretical transmission of 68 % at 13μm

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Al, Saghir Kholoud. "Céramiques transparentes par cristallisation complète du verre : application aux aluminosilicates de strontium." Thesis, Orléans, 2014. http://www.theses.fr/2014ORLE2023/document.

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Abstract:

Les céramiques transparentes élaborées par cristallisation complète du verre constituent une nouvelle famille de matériaux de qualité photonique en compétition avec la technologie des monocristaux pour les applications optiques. Cette approche verrière offre des avantages considérables par rapport aux monocristaux et aux céramiques polycristallines frittées : un coût réduit, la possibilité d’une production à grande échelle, une large gamme de compositions chimiques accessibles, une mise en forme plus souple et un taux de dopage élevé. Dans le cadre de ce travail, nous avons synthétisé des céramiques polycristallines transparentes de Sr3Al2O6 et Sr3Ga2O6 (structures cubiques) par cristallisation complète du verre de même composition. Les verres d'aluminate de strontium (75SrO-25Al2O3) et de gallate de strontium (75SrO-25Ga2O3) sont élaborés par lévitation aérodynamique couplée à un dispositif de chauffage laser. La transparence de la céramique de Sr3Al2O6 obtenue s’explique par son isotropie optique, ses joints de grains très fins et sa structure totalement dense (non poreuse). Nous avons également développé une nouvelle famille de céramiques transparentes Sr1+x/2Al2+xSi2-xO8 (0 Transparent polycrystalline ceramics elaborated by full crystallization from glass are an emerging class of photonicquality materials competing with single crystal technology, especially for optical applications. This approach provides considerable advantages over single crystals and polycrystalline sintered ceramics represented by cost effectiveness, large scale production, wide range of accessible chemical compositions, easy shaping and high doping level hosting structure. In this work, we show the preparation of transparent cubic Sr3Al2O6 and Sr3Ga2O6 polycrystalline ceramics by full crystallization from the parent strontium aluminate (75SrO-25Al2O3) and strontium gallate (75SrO-25Ga2O3) glasses elaborated by aerodynamic levitation coupled to laser heating system. The transparency of the obtained Sr3Al2O6 ceramics is explained by their optical isotropy, thin grain boundaries and highly dense (non-porous) microstructure. We also show a series of novel Sr1+x/2Al2+xSi2-xO8 (0

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Roussel, Nicolas. "Optimisation du dopage d'alumines nanométriques et frittage par SPS : application aux céramiques transparentes." Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/1964/.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est d'évaluer l'effet de faibles quantités de divers dopants (La2O3, ZrO2 et MgO) sur le frittage d'une alumine alpha ultra-pure afin d'optimiser la microstructure de la céramique après frittage SPS pour obtenir des alumines transparentes. Nous avons ainsi montré que les dopants La2O3 et ZrO2 retardaient la densification alors que ce n'est pas le cas de MgO. Lors de l'observation MET de céramiques dopées La2O3, des secondes phases sont détectées aux points triples à partir de 300 ppm La/Al et aux joints de grains à partir de 600 ppm La/Al. L'apparition de seconde phase n'est pas voulue puisqu'elle entraine un gradient d'indice de réfraction et augmente la diffusion de la lumière. Ainsi lors de notre première étude avec de la poudre lyophilisée de 140 nm provenant d'une suspension Baikowski, nous avons pu constater que tous les dopants permettaient une réduction de la taille de grains et une amélioration des propriétés optiques, le plus prometteur étant La2O3. Cette poudre ne nous a pas permis d'obtenir une transparence de plus de 53 % (lambda = 640 nm, e = 0,88 mm). Dans une deuxième étude, nous avons donc choisi une poudre optimisée plus fine (80 nm) et ayant une morphologie plus isotrope. L'utilisation de celle-ci, grâce à l'amélioration des pièces en cru et à sa plus faible température de frittage a permis d'obtenir des céramiques avec des tailles de grains plus faibles (250 nm) et une transparence maximale de 66 %. En dopant cette poudre à l'aide de La2O3, des transparences de l'ordre de 70 % ont pu être atteintes, très proche de la valeur la plus élevée reportée dans la littérature par HIP (71 %) Abstract: The objective of this study was to evaluate the effect of small amounts of various dopants (La2O3, ZrO2 and MgO) on the sintering of ultra-pure alpha alumina to optimize the microstructure of ceramics after SPS sintering SPS to obtain transparent alumina. We showed that La2O3 and ZrO2 doping delayed the densification while this was not the case of MgO. When observing by MET ceramics doped with La2O3, second phases were detected from 300 ppm La/Al at triple points and from 600 ppm La/Al at grain boundaries. The appearance of a second phase was not desired as it led to a gradient of refractive index and increased the light scattering. So in our first study with lyophilized powder of 150 nm from a suspension Baikowski, we found that all the dopants allowed a reduction in grain size and improved optical properties, the most promising being La2O3. Due to the morphology of the powder, a maximum transparency of 53 % was obtained with this powder. In a second study, we have chosen a finer optimized powder (80 nm) and with a more isotropic morphology. The use of this one improved green bodies and lower sintering temperature yielded ceramics with smaller grain sizes (250 nm) and improved optical properties (66 %). Doping the powder with La2O3, a transparency of about 70% could be achieved, very close to the best reported in literature by HIP (71%)

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Raynal, Régis. "Elaboration et étude des céramiques transparentes de type spinelle dans le système MgO-Al203." Limoges, 1987. http://www.theses.fr/1987LIMO0059.

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Abstract:

Elaboration de ces ceramiques par pressage isostique chaud apres frittage sous air ou sous-vide ou par pressage chaud, avec obtention de la densite theorique et de la transmission optique quasi theorique. On etudie l'influence des caracteristiques des poudres et des parametres de mise en oeuvre sur les proprietes optiques, en correlation avec les changements de microstructure. L'etude des defauts et de leurs causes montre l'importance du controle du premier stade de densification. On montre les effets benefiques d'un ajout de magnesie. On etudie l'evolution de la transparence apres traitement thermique et apres irradiation gamma, ainsi que celle des proprietes mecaniques et thermiques. Une etude supplementaire a permis l'obtention d'une ceramique de y::(2)o::(3) avec une transparence quasi theorique dans l'ir

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Marlot, Caroline. "Elaboration de céramiques transparentes Er YAG : synthèse de poudre par co-précipitation et frittage SPS." Phd thesis, Université de Bourgogne, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00921123.

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Abstract:

Les céramiques polycristallines transparentes de YAG (Yttrium Aluminium Garnet, Y3Al5O12) et de YAG dopé par des lanthanides (Nd, Er, Ho, etc.) ont des propriétés optiques comparables aux monocristaux et peuvent être utilisées comme milieu laser solide dans les lasers solides à haute capacité calorifique. L'utilisation de ces céramiques polycristallines transparentes présente de nombreux avantages comparés aux monocristaux. Ces matériaux ont une meilleure conductivité thermique et sont fabriqués à plus faible coût tout en présentant des propriétés mécaniques améliorées et ce, sur des pièces de plus grandes dimensions. De plus, il est possible d'atteindre de plus forts taux de dopage avec une répartition uniforme du dopant. Le dopage du YAG par l'erbium (0.25 %at.) permet une émission laser " eye-safe " de 1645nm. De plus, un faible taux de dopage permet d'éviter le phénomène d'upconversion lors de l'effet laser.Les conditions pour obtenir la transparence sont, entre autres, l'absence de défauts, une très grande pureté (>99.9%), une répartition de taille de grains homogène et une densité très élevée (>99.9%).Les céramiques transparentes sont obtenues par la voie métallurgie des poudres. La synthèse par voie chimique (co-précipitation, sol-gel, voie hydrothermale...) permet la production de poudres très pures, avec une taille de particules homogène et nanométrique, comparée à la synthèse par voie mécanique (broyage d'oxydes). Le frittage SPS (Spark Plasma Sintering) permet quant à lui une densification rapide, à plus basse température, empêchant ainsi une croissance excessive et anormale des grains lors de la densification. L'application d'un courant électrique de forte intensité associée à une charge uniaxiale permet d'accélerer la cinétique de frittage comparé aux méthodes de frittage conventionelles.Ce travail porte sur l'élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er:YAG par la voie métallurgie des poudres. La synthèse de poudre est réalisée par co-précipitation inverse d'une solution de nitrates dans l'hydrogénocarbonate d'ammonium. L'influence des paramètres de synthèse tels que le pH, la concentration, le temps de maturation ou encore le cycle de calcination a été étudiée. Après optimisation des conditions de synthèse, des particules d'Er:YAG pur présentant une taille moyenne de 50nm ont été obtenues. L'étude des mécanismes réactionnels a été menée en associant différentes techniques de caractérisations en température telles que la spectrométrie IR, la diffraction des rayons X, ainsi que des analyses thermo-gravimétriques et différentielles. La formation de la phase YAG à 1050°C passe par la formation d'une phase intermédiaire, le YAP (Yttrium Aluminium Perovskite, YAlO3) à 900°C.Les poudres synthétisées ont ensuite été frittées par frittage flash SPS. L'étude de l'influence du cycle de frittage (température, charge, rampe, maintien) sur la microstructure et son optimisation a été réalisée à partir de poudre commerciale et a permis l'obtention de céramiques transparentes de diamètre 30mm et d'épaisseur 3mm. Un changement d'échelle a également été réalisé permettant la réalisation d'échantillons de diamètre 60mm d'une part, et d'épaisseur 6mm d'autre part

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Le, Coz Alexandre. "Investigation de nouveaux matériaux céramiques transparents dans l’infrarouge." Electronic Thesis or Diss., Université de Rennes (2023-....), 2023. http://www.theses.fr/2023URENS119.

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Ce travail de recherche porte sur l’élaboration de nouveaux matériaux céramiques sulfures et oxysulfures transparents dans l’infrarouge pour des applications en optique passive. La synthèse par combustion permet l’élaboration des poudres précurseurs de BaLa₂S₄ et La₂O₂S. Un traitement de sulfuration sous H₂S ou H₂S/H₂ à haute température est nécessaire pour obtenir des poudres de très grande pureté. Différentes méthodes de frittage ont été mises en œuvre afin de densifier le sulfure ternaire BaLa₂S₄ : pressage à chaud et frittage naturel sous H₂S suivi d’un post-traitement par compaction isostatique à chaud. Cette dernière technique permet l’obtention de céramiques de BaLa₂S₄ transparentes dans l’infrarouge. Cependant la transparence est limitée par des bandes d’absorption associées à la présence d’oxygène résiduel. La densification des poudres de La₂O₂S est réalisée par pressage à chaud. Une densité supérieure à 99 % est atteinte après seulement 2 h de frittage. Le broyage des poudres de La₂O₂S permet une importante optimisation de leurs morphologies conduisant à une amélioration significative des performances optiques des céramiques obtenues. Ainsi, la fenêtre de transparence s’étend de 1 à 10 µm avec une transmission maximale théorique atteinte autour de 7 µm. Un travail complémentaire serait nécessaire pour maximiser la transparence aux courtes longueurs d’onde afin d’envisager des applications en optique active This work focuses on the development of new infrared transparent sulfide and oxysulfide ceramic materials for passive optics applications. A combustion synthesis method is used to produce BaLa₂S₄ and La₂O₂S precursor powders. Sulfurization treatment under H₂S or H₂S/H₂ at high temperature is required to obtain very high purity powders. Various sintering methods have been used to densify the ternary sulfide BaLa₂S₄ : hot pressing and natural sintering under H₂S followed by hot isostatic pressing. The latter technique allows the elaboration of infrared transparent BaLa₂S₄ ceramics. However, transparency is limited by absorption bands associated with the presence of residual oxygen. La₂O₂S powders are densified by hot-pressing. A density of over 99 % is achieved in only 2 h-sintering. Significant optimization of powders morphology is achieved through ball-milling leading to improved optical performances. The transparency window extends from 1 to 10 µm, with a theoretical maximum transmission reached around 7 µm. Further work is required to maximize transparency at short wavelengths to consider active optics applications

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Monteiro, Charlotte. "Obtention de céramiques polycristallines transparentes à propriétés optiques par cristallisation complète et orientée du verre." Thesis, Orléans, 2019. http://www.theses.fr/2019ORLE3033.

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Les matériaux possédant des propriétés de luminescence persistante peuvent être décrits comme étant des « batteries optiques » capables de se charger lorsqu’ils sont soumis à une source excitatrice et de se décharger en émettant un rayonnement lumineux. Un des enjeux majeurs pour ce type de matériaux consiste en la synthèse d’échantillons entièrement cristallisés et transparents, permettant une émission en volume. Ces dernières années, le laboratoire CEMHTI a développé un procédé original de synthèse de céramiques polycristallines transparentes : la cristallisation complète du verre. Ce procédé a été employé au cours de ce travail en vue d’obtenir des matériaux innovants présentant des propriétés de luminescence persistante. Pour ce faire, trois systèmes pseudo-binaires ont été étudiés : SrAl2O4-SrAl2Si2O8, BaAl2O4-BaAl2Si2O8 et CaAl2O4-CaAl2Si2O8. Parmi les principaux résultats obtenus, il a été montré que les solutions-solides Sr1-x/2Al2-xSixO4 et Ba1-x/2Al2-xSixO4 permettaient une modulation des propriétés de luminescence persistante par rapport à leurs composés de référence, respectivement SrAl2O4 et BaAl2O4. Par ailleurs, de nouvelles céramiques transparentes biphasiques, composées des deux nouvelles solutions-solides Ba1-x/2Al2-xSixO4 et Ba1+x/2Al2+xSi2-xO8, ont été synthétisées. Enfin, l’étude ciblée d’une composition proche de CaAl2Si2O8 a permis de mettre en évidence la stabilisation d’une nouvelle phase cristalline, localisée dans le volume de l’échantillon, grâce à un processus original lié au rôle d’agent nucléant joué par l’europium. Ce dernier résultat renforce l’intérêt du pseudo-binaire CaAl2O4-CaAl2Si2O8 dans le but futur d’obtenir des céramiques transparentes de grande taille par cristallisation complète du verre Materials showing long-lasting luminescence properties can be seen as « optical batteries ». Indeed, they can be charged by an optical excitation source and discharged with the emission of visible light. One of the major challenges long-lasting phosphors are facing is the synthesis of fully crystallized and transparent materials, which would enable an optical emission in the entire volume of the sample. Recently, the CEMHTI laboratory has developed an innovative synthesis process to obtain transparent ceramics: the full crystallization from a parent glass. This approach was used all along this work in order to synthetize new crystalline materials showing long-lasting luminescence properties. Three pseudo-binary systems have been studied: SrAl2O4-SrAl2Si2O8, BaAl2O4-BaAl2Si2O8 and CaAl2O4-CaAl2Si2O8. Among the principal results, it has been shown that Sr1-x/2Al2-xSixO4 and Ba1-x/2Al2-xSixO4 solid-solutions enable the modulation of long-lasting luminescence properties compared to those of their parent materials, respectively SrAl2O4 and BaAl2O4. Moreover, two transparent and biphasic ceramics, composed of the two new Ba1-x/2Al2-xSixO4 and Ba1+x/2Al2+xSi2-xO8 solid-solutions, were synthetized. Finally, the study of a particular composition close to CaAl2Si2O8 showed the possibility to stabilize a new crystalline phase located in the volume of the sample using an original crystallization process caused by the nucleating agent role played by europium. This last result reinforces the interest of the CaAl2O4-CaAl2Si2O8 pseudo-binary system in order to further synthetize large transparent ceramics via glass crystallization

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Guené-Girard, Simon. "Développement de céramiques transparentes de type niobates dopées aux terres rares : vers de nouvelles sources LASER infrarouges." Thesis, Bordeaux, 2021. http://www.theses.fr/2021BORD0031.

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De nombreuses applications dans le domaine des télécommunications, du médical ou de la défense,requièrent des lasers de puissance dans le moyen infrarouge. Or le catalogue des composés aujourd’huidisponibles restreint quelque peu ce champ d’applications. Depuis ces vingt dernières années, les céramiquestransparentes utilisées en tant que matériaux à gain ont montré leur efficacité et leurs avantages en tant quesolution alternative aux monocristaux LASER. Récemment, le développement des céramiques transparentes decompositions chimiques YAG:Ho, LuAG:Ho, Y2O3:Ho ou encore Lu2O3:Ho a permis l’obtention de matériauxà gain capables de générer des émissions LASER autour de 2 μm.Cette étude est centrée sur le composé de structure fluorine Y3NbO7, isostructural de Lu3NbO7 et dont ladensification totale a été mise en évidence dans la littérature. En effet, outre son intérêt à élargir la gamme delongueurs d’onde accessibles, sa structure cristalline désordonnée lui procure, lorsque dopée par des ions terresrares, des propriétés spectroscopiques intéressantes dans l’optique d’une utilisation en tant que matériau à gain.Ce travail de thèse présente les étapes du développement d’une nouvelle voie de synthèse qui conduit à laproduction d’une poudre de Y3NbO7 pure et de morphologie adaptée à une forte densification. La spectroscopiedes ions Eu3+ est utilisée pour optimiser à la fois les voies de synthèse et les protocoles de mise en forme.Différentes techniques de frittage sont employées. Les résultats obtenus par frittage sous air et Spark PlasmaSintering sont illustrés dans un premier temps. Le HIP et le frittage sous vide permettent dans un second temps,l’obtention des premières céramiques transparentes de Y3NbO7:Ho dont la spectroscopie de luminescence estreportée dans les domaines visible et moyen infrarouge Many applications in the field of telecommunications, medical or defense, require lasers of highpower in the mid-infrared. However, the list of compounds actually available restricts this field of applications.For the last twenty years, the transparent ceramics used as gain materials have shown their efficiency andadvantages as an alternative solution to LASER single crystals. Recently, the development of transparentceramics of chemical compositions YAG:Ho, LuAG:Ho, Y2O3:Ho or Lu2O3:Ho has enabled the production ofgain materials capable of generating LASER emissions around 2 μm.This study focuses on the Y3NbO7 fluorine compound, isostructural of Lu3NbO7, the total densification of whichhas been demonstrated in the literature. Indeed, in addition to its interest in widening the range of accessiblewavelengths, its disordered crystalline structure gives, when doped by rare earth ions, interesting spectroscopicproperties in the optics of use as a gain material. This thesis presents the development of a new synthesis routethat leads to the production of a pure Y3NbO7 powder with a morphology adapted to a high densification. Eu3+ion spectroscopy is used to optimize both synthesis pathways and shaping processes. Different sinteringtechniques are performed. First, results obtained under natural air sintering and Spark Plasma Sintering areillustrated. Second, the HIP or vacuum sintering allow obtaining the first transparent ceramics of Y3NbO7:Howhich luminescence spectroscopy is reported in the visible and mid-infrared domains

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Hakmeh, Noha. "Élaboration et caractérisation de luminophores et céramiques optiques IR à base d’(oxy)sulfures." Thesis, Rennes 1, 2014. http://www.theses.fr/2014REN1S052/document.

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Ce travail de thèse porte sur l'élaboration de luminophores (La₂O₂S:Er,Yb, La₂O₂S:Nd, Lu₂O₂S:Nd, CaLa₂S₄:Nd) et céramiques optiques infra-rouges (ZnS et CaLa₂S₄). Il a consisté, en premier lieu, à développer des méthodes de synthèse de poudres de très grande pureté, principalement par méthode de combustion suivie de traitement sous H₂S(/N₂). Des nanopoudres de La₂O₂S:Er,Yb (50-200nm) se sont révélées être des luminophores très efficaces pour l'up‐conversion. Des nanopoudres de La₂O₂S: Nd (~250 nm) présentent un effet laser avec une énergie émise de 2,5 mJ et un rendement supérieur à 15%. L'étude de la densification (par hot pressing, HP) de poudres de ZnS préparées selon trois voies de synthèse (précipitation, synthèse par combustion et réaction en bain fondu) a permis d'élaborer des céramiques transparentes ZnS de qualité CVD‐HIP, avec des transmissions maximales supérieures à 73% à 12μm (précipitation) et la transmission maximale théorique de 75% à 10μm (combustion). Le frittage par HP de poudres de CaLa₂S₄, entre 1100°C et 1300°C, conduit, à cause d'une contamination par le carbone de la matrice de frittage et/ou d'une perte de soufre, à des céramiques noires et opaques en IR. CaLa₂S₄ comme nouveau matériau de matrice tolère des taux de dopage élevés en Nd. Après excitation à 815nm, il présente deux émissions intenses à 900nm et 1060nm, ainsi qu'une émission plus faible à 1350nm avec une intensité de luminescence qui augmente jusqu'à 10% molaire en Nd This thesis deals with the elaboration of phosphors (La₂O₂S:Er,Yb, La₂O₂S:Nd, Lu₂O₂S:Nd, CaLa₂S₄:Nd) and optical IR ceramics (ZnS and CaLa₂S₄). First, the routes for the synthesis of high purity powders have been developed, mainly by combustion method followed by H₂S(/N₂) treatment. La₂O₂S:Er, Yb nanopowders (50-200 nm) proved to be very efficient phosphors for up-conversion. La₂O₂S: Nd nanopowders (~250 nm) have a laser effect with a 2.5 mJ output energy and a yield higher than 15%. The densification by hot pressing of ZnS powders prepared following three synthesis routes (precipitation, combustion synthesis and reaction melt) has developed ZnS transparent ceramic of CVD‐HIP quality, with maximum transmission greater than 73% at 12μm (from powders obtained by precipitation) and with the theoretical maximum transmission of 75% at 10μm (from powders obtained by combustion). Hot pressing of CaLa₂S₄ powders, between 1100°C and 1300°C, leads to IR opaque ceramics with black color, due to carbon diffusion from the sintering matrix and/or to sulfur loss. CaLa₂S₄ as new phosphor matrix material tolerates high Nd doping level. After excitation at 815 nm, it shows two intense emissions at 900 nm and 1060 nm, and a lower transmission at 1350nm with a luminescence intensity that increases up to 10% (mol) Nd

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Aballea, Pierre. "Mise en forme, densification et propriétés optiques de céramiques transparentes CaF2 Yb, pour applications en laser de puissance." Electronic Thesis or Diss., Paris 6, 2015. http://www.theses.fr/2015PA066752.

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L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier et de comprendre le comportement au frittage de céramiques CaF2:Yb, dans l’optique de produire des céramiques transparentes de qualité optique compatible avec une application en amplification laser. Dans un premier temps, les caractéristiques qui font des céramiques CaF2:Yb une option intéressante pour le domaine de l’amplification laser visant les fortes puissances moyenne sont rappelées. Dans un second temps, la méthode de production des nano-poudres de base est exposée et les caractéristiques de ces dernières étudiées pour faire ressortir les défauts potentiellement limitant pour la suite du procédé. Trois voies de mises en forme de corps à cru basés sur ces nano-poudres sont explorées, dont deux se basant sur des voies humides, inédites pour des céramiques optiques de matériaux fluorés : Le pressage isostatique sur des poudres sèches, le coulage en moule poreux, et une méthode novatrice de mise en forme par centrifugation. Le comportement des crus issus de chacun de ces modes de mises en forme vis-à-vis du traitement thermique, et les céramiques en résultant sont étudiés. Puis, dans une dernière partie, les propriétés optiques et laser des céramiques produites sont examinées et comparées aux propriétés de monocristaux de composition comparables The goal of this Ph.D. work is to study and understand CaF2:Yb ceramics sintering behaviour in order to produce transparent ceramics, comprising a rather limited residual porosity and optical quality compatible with a laser amplification purpose. First, the characteristics which make of ytterbium doped calcium fluoride an interesting material for high average power laser amplifiers will be reminded. Then, the method used for raw CaF2:Yb nanopowders production will be explained, and the nanopowders characteristics and potential deficiencies toward a ceramics process will be exposed. Three distinct shaping ways are explored for green body forming, two of them involving wet shaping conditions which are quite a new feature for a fluoride material-based laser ceramic such as CaF2:Yb : Isostatic pressing of dried nanopowders, slip casting, and an innovative wet shaping way using centrifuge forces and not involving porous moulds or charged slurries use. The sintering behaviour of each production ways green bodies are studied. Finally, the optical and laser properties are observed for each of the synthesis methods and compared to ideals single crystals with similar composition

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Katz, Aurélien. "Élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er ³+ : YAG par Spark Plasma Sintering pour applications laser de puissance." Thesis, Valenciennes, 2016. http://www.theses.fr/2016VALE0007.

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Abstract:

Cette étude s’intéresse à l’amélioration des performances du laser solide Er3+:YAG, dont la longueur d’onde de 1,64 µm est dite « eye-safe ». L’une des solutions est le remplacement des monocristaux actuellement utilisés comme milieu amplificateur par des céramiques polycristallines Er:YAG transparentes, dont les propriétés thermomécaniques remarquables permettent une meilleure cohérence du faisceau de sortie et de ce fait, une augmentation des performances du laser. Cependant, la réunion des différents critères requis pour obtenir la transparence reste un réel challenge dans l’élaboration de ces céramiques. L’utilisation de poudres commerciales issues de deux voies de synthèse différentes a permis de souligner le rôle primordial des caractéristiques physiques de la poudre sur le comportement à la compaction et au frittage, effectué par Spark Plasma Sintering, tandis que la composition phasique et la pureté chimique conditionnent la qualité optique finale. Il ressort également que la coloration de la céramique observée lors du frittage résulte, non pas d’une contamination au carbone, mais de la formation de lacunes d’oxygène. Enfin, l’analyse et la compréhension du mode d’action du LiF utilisé comme aide au frittage ont permis d’établir des mécanismes réactionnels permettant d’optimiser le cycle de frittage. Cette démarche a conduit à l’obtention de céramiques polycristallines transparentes (Ø = 30 mm, e = 3 mm) à qualité optique élevée avec des valeurs de transmission de 80 % à 400 nm et 84 % à 1100 nm. Sur la base de ces résultats et de la simulation numérique, un changement d’échelle des céramiques (Ø = 50 mm, e = 5 mm) a été effectué dans le but de les évaluer en cavité laser This work focus on the improvement of the solid state Er3+:YAG laser performances presenting an "eye-safe" wavelength at 1.64 µm. One way is the replacement of single crystals currently used as gain media by polycrystalline ceramics as they present improved thermo-mechanical properties allowing a longer use of the laser. However, the meeting of different criteria requested to get transparency remains a challenge in the development of these ceramics. The use of commercial powders produced by two different synthesis ways allowed to highlight the essential role of the physico-chemical characteristics of the powder on compaction and sintering behaviors, performed by Spark Plasma Sintering, Phase composition and chemical purity have an influence of the final optical quality. It was also figured out that the gray coloration of the ceramic observed after sintering is caused by the formation of oxygen vacancies, rather than a carbon contamination. Finally, the mode of action of LiF, used as sintering aid to increase optical transmittance, was studied in order to establish reaction mechanisms allowing an optimization of the SPS cycle. This approach helps to reach Er3+:YAG transparent polycrystalline ceramics (Ø = 30 mm, thk = 3 mm) with an optical transmittance of 80 at 400 nm and 84 % at 1100 nm. On the basis of these results and with the help of numerical simulation, an up-scaling of ceramics (Ø = 50 mm, thk = 5 mm) was undertaken in order to evaluate their laser performances through laser cavity tests

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Boulesteix, Rémy. "Densification du grenat d'yttrium et d'aluminium pur ou dopé sous forme de céramiques transparentes : relation entre microstructure et propriétés optiques : élaboration de matériaux à gradient de concentration en néodyme." Limoges, 2009. http://www.theses.fr/2009LIMO4040.

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Bonnet, Loïck. "Elaboration par frittage réactif de céramiques monolithiques et composites à base de grenat d'yttrium et d'aluminium : Etude des relations entre microstructures et propriétés optiques." Thesis, Limoges, 2017. http://www.theses.fr/2017LIMO0096/document.

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Abstract:

Ce travail porte sur l’élaboration de céramiques transparentes composites à base de grenats d’yttrium et d’aluminium (Nd:YAG) avec différents ratios stœchiométriques (Nd+Y)/Al compris entre 0,40 et 0,70, autour du ratio correspondant à la composition stœchiométrique du Nd:YAG ((Nd+Y)/Al = 0,6000) par frittage-réaction sous vide. La mise en forme a été effectué par coulage sous pression de suspensions stables et homogènes de mélanges Al2O3-Y2O3-Nd2O3. L’étude des propriétés microstructurales, thermiques et optiques de ces céramiques a permis de mettre en évidence l’influence du ratio (Nd+Y)/Al sur les cinétiques de formation de la phase grenat et de densification du matériau ainsi que sur leurs propriétés optiques. Ainsi, il apparaît que pour des céramiques avec un ratio supérieur à 0,6000, correspondant à un matériau enrichi en yttrium, les cinétiques précédemment évoquées sont diminuées mais les propriétés de transparence et lasers apparaissent moins dégradées, contrairement au cas de céramiques enrichies en aluminium ((Nd+Y)/Al < 0,6000). De plus, l’étude de mélanges pulvérulents Nd:YAP-Al2O3 a permis de mettre en évidence un mécanisme de formation de la phase Nd:YAG suggérant l’existence d’une réaction solide-gaz avec évaporation-condensation de la phase réactive aluminée. Enfin, la faisabilité de céramiques de Nd:YAG à haut taux de dopage (4 % at.) a permis de montrer l’intérêt de ces matériaux dans la génération de propriétés optiques non linéaires du troisième ordre, particulièrement le phénomène d’autofocalisation de faisceaux lumineux par effet Kerr This work is devoted to the elaboration of yttrium and aluminum garnets-based transparent composite ceramics with different (Nd+Y)/Al stoichiometric ratios ranged from 0.40 to 0.70, around the ratio corresponding to the Nd:YAG stoichiometric composition ((Nd+Y)/Al = 0.6000) by under-vacuum reactive-sintering. Pressure-casting of stable and homogeneous suspensions of mixing Al2O3-Y2O3-Nd2O3 was achieved. Study of microstructural, thermal and optical properties of these ceramics has made it possible to highlight the influence of (Nd+Y)/Al ratio on garnet phase formation and densification kinetics, and on optical properties. Thus, it appears that for ceramic with a ratio higher than 0.6000, corresponding to an yttrium-rich sample, the previously mentioned kinetics are decreased but transparence and lasers properties are less degraded, contrary to aluminum-rich ceramics ((Nd+Y)/Al < 0.6000). Moreover, study of Nd:YAP-Al2O3 powders mixing brings out Nd:YAG phase formation mechanism, suggesting the existence of solid-gas reaction with evaporation-condensation of aluminum-rich reactive phase. Finally, feasibility of Nd:YAG ceramics with high dopant content (4 at. %) has shown the interest of these materials in order to generate third-order nonlinear optical properties, especially self-focusing phenomenon of light beams by Kerr effect

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Lyberis, Andréas. "Etude du frittage et des propriétés spectroscopiques de céramiques transparentes de CaF2 : Yb pour lasers de puissance." Paris 6, 2011. http://www.theses.fr/2011PA066524.

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Ce travail de thèse a pour objectif l’étude du frittage ainsi que l’étude des propriétés spectroscopiques et lasers de céramiques transparentes de fluorure de calcium dopé par des ions ytterbium pour une application comme matériau amplificateur pour les lasers de puissance. Dans le premier chapitre, nous présentons les avantages des céramiques transparentes sur les verres et les monocristaux tant du point de vue des propriétés thermiques et mécaniques que du point de vue du procédé d’élaboration. Dans une deuxième partie, nous décrivons le protocole expérimental d’élaboration de céramiques transparentes de fluorure de calcium dopé par les ions ytterbium ainsi que des améliorations possibles afin de diminuer les pertes optiques. L’étude de l’origine des pertes optiques par microscopie électronique a mis en évidence la présence de défauts au niveau des joints de grains. Dans le troisième chapitre, nous étudions les propriétés spectroscopiques à 20 K des ions ytterbium dans nos céramiques et analysons des images issues de la microscopie électronique pour mettre en évidence la présence d’ions ytterbium sous forme de clusters, espèces responsables de la fluorescence. Dans le dernier chapitre, nous nous sommes intéressés aux propriétés spectroscopiques des céramiques transparentes à 77 K, température d’utilisation envisagée, et à la démonstration de l’effet laser dans nos céramiques

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Lyberis, Andreas. "Etude du frittage et des propriétés spectroscopiques de céramiques transparentes de CaF2 : Yb pour lasers de puissance." Phd thesis, Université Pierre et Marie Curie - Paris VI, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00657509.

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Ce travail de thèse a pour objectif l'étude du frittage ainsi que l'étude des propriétés spectroscopiques et lasers de céramiques transparentes de fluorure de calcium dopé par des ions ytterbium pour une application comme matériau amplificateur pour les lasers de puissance. Dans le premier chapitre, nous présentons les avantages des céramiques transparentes sur les verres et les monocristaux tant du point de vue des propriétés thermiques et mécaniques que du point de vue du procédé d'élaboration. Dans une deuxième partie, nous décrivons le protocole expérimental d'élaboration de céramiques transparentes de fluorure de calcium dopé par les ions ytterbium ainsi que des améliorations possibles afin de diminuer les pertes optiques. L'étude de l'origine des pertes optiques par microscopie électronique a mis en évidence la présence de défauts au niveau des joints de grains. Dans le troisième chapitre, nous étudions les propriétés spectroscopiques à 20 K des ions ytterbium dans nos céramiques et analysons des images issues de la microscopie électronique pour mettre en évidence la présence d'ions ytterbium sous forme de clusters, espèces responsables de la fluorescence. Dans le dernier chapitre, nous nous sommes intéressés aux propriétés spectroscopiques des céramiques transparentes à 77 K, température d'utilisation envisagée, et à la démonstration de l'effet laser dans nos céramiques.

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Rabinovitch, Yoël. "Céramiques transparentes de YAG dopé de terres rares : synthèse, caractérisation, mesures en cavité laser et études spectroscopiques." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2002. http://www.theses.fr/2002ECAP0882.

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L'un des matériaux les plus employés comme milieu amplificateur dans les cavités lasers est le monocristal de YAG (Yttrium Aluminium Garnet, Y3AlsOI2) dopé au néodyme. Or, les moyens techniques actuels ne permettent pas d'en produire de grandes tailles avec un coût raisonnable. Fabriquer du YAG à l'état polycristallin transparent offre donc une alternative. Notre étude consiste à trouver un procédé de synthèse du YAG polycristallin, puis à tester le matériau dopé au néodyme en cavité laser, et enfin à faire une analyse spectroscopique sur celui dopé au praséodyme. Nous avons envisagé deux voies de synthèse pour élaborer nos céramiques de YAG dopé au néodyme. Dans la première nous utilisons des oxydes commerciaux comme précurseurs. Dans la seconde, nous produisons les précurseurs par décomposition lors d'un chauffage sous air d'un mélange aqueux d'acide citrique et de nitrates d'yttrium, d'aluminium et de néodyme. Divers paramètres intervenant lors de l'élaboration des céramiques, tels que la composition du mélange initial, la granulométrie, le pressage, la température et l'atmosphère lors du chauffage sont étudiés. Ainsi, nous avons mis au point un procédé permettant d'obtenir des céramiques transparentes. Ensuite, nous testons en cavité laser les polycristaux de YAG:Nd. Nous obtenons pour le meilleur d'entre eux un rendement laser intrinsèque de 15% contre 21 % dans les mêmes conditions pour un monocristal. Enfin, les propriétés spectroscopiques du YAG dopé au praséodyme, moins étudié que celui dopé au néodyme, sont analysées. Nous déterminons expérimentalement 67 niveaux d'énergie de la configuration 4/ de Pr3+ à l'aide des spectres d'absorption, d'émission et d'excitation. L'identification des transitions expérimentales est complétée par un calcul faisant intervenir l'interaction avec les configurations excitées 4j5d et 4j6p. Un calcul direct complet permet l'évaluation des intensités d'absorption depuis le niveau de base 3H4.

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Sattayaporn, Suchinda. "Etude d'oxydes monocristallins et de céramiques transparentes dopés Pr3+ ou Nd3+ pour la réalisation de lasers visibles." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2018. http://www.theses.fr/2018SORUS257.

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Abstract:

L’objectif de cette thèse est l’étude de matériaux oxydes pour le développement de lasers solides, émettant en particulier dans le domaine visible. Nous nous sommes intéressés à des matériaux monocristallins et à des céramiques transparentes. Des ions Pr3+ ont été envisagés comme dopants en raison de leurs niveaux d’énergie adaptés pour des émissions directes (bleu, vert, orange, rouge et rouge foncé). En outre, des ions Nd3+ émettant dans le proche infrarouge, autour de 0.9 μm, ont été utilisés comme dopants afin de générer un laser bleu par un processus de conversion de fréquence. Nous avons ainsi préparé des matrices oxydes sous forme polycristalline pour des mesures de spectroscopie optique permettant de sélectionner les meilleurs matériaux. Des matrices d’oxyde à fusion congruente étudiées correspondent aux différentes familles comme suit : hexa-aluminate, mélilite, germanate, tungstate et sesquioxide. Les cristaux ont été élaborés par la méthode de Czochralski. En plus, certains matériaux cubiques a haut point de fusion comme Nd:Y2O3 et Nd:Y3Al5O12 ont été étudiés sous forme de céramiques transparentes de type classique ou composite. Nous avons ensuite caractérisé les propriétés physiques, optiques et spectroscopiques. Finalement, des émissions lasers dans le visible ont été démontrées en régime continu dans une cavité résonante de type plan-concave ou déplié (V). Pour les matériaux dopés Nd3+ et dopés Pr3+, nous avons obtenu l’effet lasers dans le visible avec les efficacités satisfaisantes. Les matériaux monocristallins: Pr:Sr1-xLaxAl12-xO19 et céramique composite Nd:Y3Al5O12 présentent un potentiel important pour le développement de lasers dans le domaine visible This thesis is aimed to find efficient oxide based solid-state materials for the development of lasers, particularly in visible spectral regions. We focused on Pr3+ and Nd3+ luminescent ions, doped in oxide-based hosts. Pr3+ ions are suitable for direct visible emissions in various regions, whereas the emission of Nd3+ ions in near infrared around 0.9 μm can be converted into blue laser by Second Harmonic Generation. A large-covered visible region could be expected in the range of 450 nm – 750 nm. First, we selected appropriate oxide hosts by using optical spectroscopy tools. All selected materials with congruent melting behavior were grown as single crystal. On the other hand, cubic materials with very high melting point, Nd:Y2O3 and Nd:Y3Al5O12, were prepared as standard and micro-core composite transparent ceramics, respectively. Next, all samples were thoroughly investigated in terms of physical, optical and spectroscopic properties. In the meantime, Judd-Ofelt analysis were computationally performed by using ground state absorption data to calculate radiative properties of studied solid-state materials, including radiative lifetime and branching ratio. Finally, laser operations were carried out within a plane-concave or V-type resonant cavity under blue and near infrared pumping for Pr3+ and Nd3+ solid-state materials, respectively. We achieved visible lasers in the relevant range with satisfying efficiencies with Pr:Sr1-xLaxAl12-xO19 single crystal and Nd:Y3Al5O12 micro-core transparent ceramic. Both present a real potential for the development of laser emissions in visible spectral regions

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Chlique, Christophe. "Préparation et caractérisation de poudres et céramiques (oxy) sulfures pour applications en optique active et passive." Phd thesis, Université Rennes 1, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00678255.

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Abstract:

Ce travail de recherche porte sur la synthèse, la mise en forme et la caractérisation de matériaux à base de sulfures ou oxysulfure pour des applications optiques passives ou actives. Différentes techniques de synthèse, notamment la précipitation en milieu aqueux ou la synthèse par combustion, ont été utilisées pour préparer les nanopoudres précurseurs, ZnS, CaLa₂S₄, BaLa₂S₄ ou La₂O₂S. Il a été constaté qu'un traitement sous H₂S/N₂ permet de purifier ces précurseurs tout en conservant la phase cubique (ZnS) nécessaires pour la préparation de céramiques transparentes. Des céramiques ZnS, avec une transmission maximale d'environ 70% à la longueur d'onde de 10 µm, ont été élaborées par compaction à chaud en utilisant les techniques Hot Pressing ou Spark Plasma Sintering pour des applications optiques dans la fenêtre 8-12 µm. Des poudres de ZnS dopées au Fe²⁺ ont été synthétisées et étudiées avec une bande d'émission très large entre 3 µm et 4,5 µm. Des effets laser ont été obtenus à des longueurs d'ondes entre 3,4 µm et 3,6 µm en fonction de la température. Des poudres d'oxysulfure de lanthane co-dopées à l'Er³⁺ et l'Yb³⁺ ont été étudiées comme matériaux fluorescents pour modifier le spectre solaire avec l'objectif d'augmenter le rendement des cellules solaires photovoltaïques. Un rendement quantique supérieur à 100% a été obtenu avec un pompage à 523 nm pour des émissions dans le visible et le proche infrarouge. Ces résultats montrent que ces matériaux sont des matrices très efficaces pour le dopage des terres rares.

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Rétot, Hélène. "Elaboration de céramiques transparentes d'oxydes mixtes dopés par des ions lanthanides et caractérisation de leurs propriétés de scintillation." Paris 6, 2009. http://www.theses.fr/2009PA066217.

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Abstract:

Ce travail de thèse porte sur le développement de céramiques transparentes présentant des propriétés de scintillation. Deux familles de composés (dopées par des ions lanthanides) sont étudiées : les sesquioxydes de terres rares et les hafnates de terres rares. Ces matériaux sont synthétisés sous forme de poudres (par combustion ou coprécipitation) puis frittés pour obtenir des céramiques transparentes (par frittage flash (Spark Plasma Sintering) ou frittage en deux étapes (frittage naturel + Hot Isostatic Pressing)). Le positionnement des niveaux d’énergie des dopants lanthanides dans des matrices comme Lu2O3 permet d’expliquer l’absence de la luminescence rapide 5d  4f dans ces matériaux. Les sesquioxydes cubiques dopés à l’europium apparaissent très intéressants en raison de leur rendement lumineux très élevé ; des codopants sont proposés pour réduire leur afterglow. Les pyrohafnates dopés praséodyme, europium ou titane émergent aussi comme des matériaux prometteurs

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Lachaud, Etienne. "Maîtrise des propriétés optiques de céramiques transparentes par le contrôle des paramètres physicochimiques des précurseurs et des techniques d'élaboration. Cas du YAG." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSE1019/document.

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Abstract:

Ces travaux ciblent l’étude de la relation entre la microstructure et les propriétés optiques découlant d’une céramique de YAG:Ce. Les propriétés microstructurales d’une céramique luminescente définissent sa capacité à transmettre et émettre la lumière. En considérant l’ensemble des étapes d’élaboration, de la mise en forme de la poudre jusqu’à la densification maximale du matériau final, nous cherchons à déterminer les facteurs régissant l’activité de luminescence. Les céramiques ont été élaborées à partir de poudres commerciales produites par l’entreprise Baikowski. Les caractérisations réalisées sur les particules de poudres ont mis en évidences de défauts internes à l’échelle nanométrique. Une mise en forme par atomisation, pressage uni-axial et pressage isostatique a précédé une densification par pressage isostatique à chaud (HIP). Afin de conservé une bonne finesse granulaire, nous n’avons pas utilisé d’additif de frittage. La maitrise des conditions d’élaborations nous a permis de réaliser des céramiques à microstructures variables. Certaines de ces céramiques présentent de bonnes propriétés de transparence. Les caractérisations optiques confirment l’influence des facteurs expérimentaux considérés. Nous notons l’impact significatif de la quantité et de la dimension des phases diffusantes sur les propriétés optiques du matériau à travers les mécanismes de diffusion optique. De plus, ces phases diffusantes affectent le spectre d’émission du matériau. Un rendement de luminescence maximal a été observé pour une taille de grain sub-micronique. La corrélation des caractérisations optiques et microscopiques mettent en évidence l’influence de l’absorption non radiative sur l’efficacité globale. Grace à la technique de cathodoluminescence couplé à la microscopie électronique à balayage, nous avons observé la répartition spatiale de la luminescence ou sein de l’ensemble des matériaux élaborés This work aims to study the relationship between microstructure and optical properties of a Ce:YAG ceramic. The microstructural properties of a luminescent ceramic define its capacity to transmit and emit light. Considering the integrally of the elaboration process, from powder shaping to maximal densification, our goal is to identify the factors ruling the luminescence activity. Ceramics were elaborated from Baikowski’s commercial powders. The characterizations on powders particules put in evidence internal defects at the nano scale. The shaping steps (granulation, pressing and isostatic pressing) were followed by densification through hot isostatic pressing (HIP). In order to keep a thin microstructure, we did not used any sintering additives. The mastering of elaboration allowed us to fabricate ceramics with different microstructures. Some of those ceramics present good transparency. Optical characterizations confirm the influence of the investigated parameters. We note the significant impact of both quantity and dimension of secondary phases on optical properties through scattering processes. Thus, scattering affects the emission spectra of the material. A maximal luminescence yield has been observed for a submicronic grain size. Linking optical and microscopic observations, we put in evidence the influence of un-radiative absorption mechanisms on efficiency. Thanks to cathodo-luminescence scanning electron microscopy, we observed the spatial repartition of luminescence on the full range of the elaborated materials

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Belon, Rémy. "Céramiques transparentes de YAGNd pour applications laser : mise en forme et densification de pièces de grandes dimensions, élaboration d'architectures complexes par coulage en bande." Thesis, Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0058.

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Abstract:

Ces travaux ont porté dans un premier temps sur la mise en forme et l’étude de la densification de céramiques transparentes de YAG:Nd de grandes dimensions. Le choix des paramètres de coulage sous pression et de compaction isostatique à froid ont permis de contrôler les dimensions et la microstructure des pièces crues élaborées. Le frittage sous vide de ces céramiques a cependant conduit à une hétérogénéité microstructurale entre le coeur et le bord des échantillons. Plus particulièrement, des pores résiduels ont été détectés au coeur des céramiques, altérant les propriétés optiques. Des post-traitements HIP (Hot Isostatic Pressing) ont alors été mis en oeuvre pour mieux contrôler la microstructure des céramiques. Cette voie a démontré son efficacité pour réduire en nombre et en taille les pores résiduels, avec cependant certaines limites concernant notamment la réoxydation des céramiques de grandes dimensions. Finalement, les céramiques élaborées ont montré des performances laser proches de celles des monocristaux de même composition.Dans un second temps, un procédé de coulage en bande pour l’élaboration de céramiques transparentes de YAG multicouches a été développé. Plus particulièrement, un travail original a été mené sur l’étude de l’influence de la formulation des suspensions sur les propriétés mécaniques des bandes céramiques crues. Cette étude a ainsi permis d’élaborer des bandes pouvant être ultérieurement manipulées et transformées. Une céramique multicouche avec une bande centrale dopée en ion Nd3+ d’épaisseur contrôlée a alors pu être mise en forme par thermocompression de bandes de différentes compositions (YAG et YAG:Nd). Après déliantage et frittage, une céramique transparente de type « guide d’onde planaire » a finalement été obtenue The first step of this work was focused on the shaping and sintering of large sized Nd:YAG transparent ceramics. The choice of the pressure casting and cold isostatic pressing parameters allowed to control the thickness and the microstructure of the green bodies. However, vacuum sintering of these parts led to a microstructural heterogeneity between the core and the edge of the samples. More particularly, residual pores have been detected in the core of the ceramics, decreasing the optical properties. Then, HIP (Hot Isostatic Pressing) post-treatments were implemented to control the ceramics microstructure. This route helped to reduce the number and size of residual pores. But limitations appeared, especially concerning the large ceramics. Finally, the obtained ceramics showed laser performances close to those of the single crystals of same composition.The second part was devoted to the development of a tape casting process for the elaboration of YAG multilayered transparent ceramics. More particularly, the influence of the slurry formulation on the mechanical properties of the green tapes was studied. This original work allowed the shaping of green tapes with good mechanical properties and a controlled organic content. Then, a multilayered ceramic with a central Nd-doped layer could be elaborated by thermolamination of layers with different compositions (YAG and YAG: Nd). After debinding and sintering, a transparent ceramic planar waveguide was finally obtained

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Viers, Lucas. "Approche des mécanismes de frittage non conventionnel et des propriétés spectroscopiques de céramiques transparentes dopées holmium pour des lasers émettant dans le moyen infrarouge." Thesis, Limoges, 2021. http://www.theses.fr/2021LIMO0012.

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Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de céramiques transparentes pour des applications lasers de haute puissance dans l’infrarouge moyen dans le domaine médical et de la détection de gaz. Le composé étudié est l’oxyde de lutétium Lu2O3, qui présente de meilleures propriétés thermomécaniques que le YAG. L’ion luminescence utilisé est l’ion Ho3+, dont l’émission principale est à environ 2,1 μm. Les poudres céramiques de Lu2O3:Ho sont élaborées par la voie chimique de co-précipitation, à partir de poudres oxydes commerciales judicieusement choisies pour leur pureté. Une étude de calcination est faite pour déterminer les meilleures conditions thermiques afin d’avoir des poudres avec la granulométrie la plus homogène, et donc une bonne frittabilité. Une étude de l’effet du rayon ionique d’un co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) est également réalisée, grâce à des analyses dilatométriques sous vide et SPS. Une étude des mécanismes de densification par Spark Plasma est opérée sur une poudre nanométrique par l’application de deux approches de l’équation de fluage lors du frittage assisté par une contrainte. La connaissance de l’évolution de ces mécanismes lors du traitement thermique permettent d’adapter au mieux l’application des profils de température et de contrainte lors de futurs essais, permettant ainsi d’obtenir des échantillons de qualité laser. Ces échantillons transparents sont étudiés en transmission puis en spectroscopie de photoluminescence afin de mettre en évidence les différentes transitions électroniques et d’éventuelles relaxations pour de forts taux de dopage. Les données obtenues pour Lu2O3:Ho sont comparées au YAG:Ho, actuel matériau de référence. En parallèle, des mesures de gain laser ont été effectuées sur les céramiques de YAG:Ho This thesis focuses on the development of transparent ceramics for high power laser applications in the mid-infrared for the medical field and gas detection. The studied compound is lutetium oxide Lu2O3, which exhibits better thermomechanical properties than YAG. The luminescence ion is the Ho3+ ion, with main light emission around 2.1 μm. Lu2O3:Ho ceramic powders are produced by the chemical route of co-precipitation, from commercial oxide powders judiciously chosen for their purity. A calcination study is carried out to determine the best thermal conditions in order to have powders with the most homogeneous particle size, and therefore good sinterability. A study of the effect of the ionic radius of a co-dopant (Sc3+, Y3+, Gd3+) is also carried out, using dilatometric analyzes under vacuum and SPS. A study of the mechanisms of densification by Spark Plasma is performed on a nanoscale powder by using two approaches of the creep equation during pressure-assisted sintering. Knowledge of the evolution of these mechanisms during heat treatment allows the best adaptation of the application of temperature and stress profiles in future tests, thus allowing laser quality samples to be obtained. These transparent samples are studied with transmission measurements and then in photoluminescence spectroscopy in order to highlight the different electronic transitions and possible relaxations at high doping rates. The data obtained for Lu2O3:Ho are compared to YAG:Ho, the current reference material. In parallel, laser gain measurements were performed on YAG: Ho ceramics

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Belon, Rémy. "Céramiques transparentes de YAGNd pour applications laser : mise en forme et densification de pièces de grandes dimensions, élaboration d'architectures complexes par coulage en bande." Electronic Thesis or Diss., Limoges, 2019. http://www.theses.fr/2019LIMO0058.

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Abstract:

Ces travaux ont porté dans un premier temps sur la mise en forme et l’étude de la densification de céramiques transparentes de YAG:Nd de grandes dimensions. Le choix des paramètres de coulage sous pression et de compaction isostatique à froid ont permis de contrôler les dimensions et la microstructure des pièces crues élaborées. Le frittage sous vide de ces céramiques a cependant conduit à une hétérogénéité microstructurale entre le coeur et le bord des échantillons. Plus particulièrement, des pores résiduels ont été détectés au coeur des céramiques, altérant les propriétés optiques. Des post-traitements HIP (Hot Isostatic Pressing) ont alors été mis en oeuvre pour mieux contrôler la microstructure des céramiques. Cette voie a démontré son efficacité pour réduire en nombre et en taille les pores résiduels, avec cependant certaines limites concernant notamment la réoxydation des céramiques de grandes dimensions. Finalement, les céramiques élaborées ont montré des performances laser proches de celles des monocristaux de même composition.Dans un second temps, un procédé de coulage en bande pour l’élaboration de céramiques transparentes de YAG multicouches a été développé. Plus particulièrement, un travail original a été mené sur l’étude de l’influence de la formulation des suspensions sur les propriétés mécaniques des bandes céramiques crues. Cette étude a ainsi permis d’élaborer des bandes pouvant être ultérieurement manipulées et transformées. Une céramique multicouche avec une bande centrale dopée en ion Nd3+ d’épaisseur contrôlée a alors pu être mise en forme par thermocompression de bandes de différentes compositions (YAG et YAG:Nd). Après déliantage et frittage, une céramique transparente de type « guide d’onde planaire » a finalement été obtenue The first step of this work was focused on the shaping and sintering of large sized Nd:YAG transparent ceramics. The choice of the pressure casting and cold isostatic pressing parameters allowed to control the thickness and the microstructure of the green bodies. However, vacuum sintering of these parts led to a microstructural heterogeneity between the core and the edge of the samples. More particularly, residual pores have been detected in the core of the ceramics, decreasing the optical properties. Then, HIP (Hot Isostatic Pressing) post-treatments were implemented to control the ceramics microstructure. This route helped to reduce the number and size of residual pores. But limitations appeared, especially concerning the large ceramics. Finally, the obtained ceramics showed laser performances close to those of the single crystals of same composition.The second part was devoted to the development of a tape casting process for the elaboration of YAG multilayered transparent ceramics. More particularly, the influence of the slurry formulation on the mechanical properties of the green tapes was studied. This original work allowed the shaping of green tapes with good mechanical properties and a controlled organic content. Then, a multilayered ceramic with a central Nd-doped layer could be elaborated by thermolamination of layers with different compositions (YAG and YAG: Nd). After debinding and sintering, a transparent ceramic planar waveguide was finally obtained

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Moniz, da Silva Sancho Liliana. "Etude de l'interaction laser-matière pour la fabrication de pièces à haute valeur ajoutée en céramiques oxydes semi-transparentes par fusion laser sélective sur lit de poudre." Thesis, Université Paris sciences et lettres, 2020. http://www.theses.fr/2020UPSLM060.

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Abstract:

La mise en forme par fusion laser sélective (LBM) de céramiques oxydes (Al2O3-ZrO2 et Al2O3) a pour objectif l’obtention directe de pièces aux formes complexes et aux microstructures fines et dirigées qui ne peuvent être réalisées par le procédé conventionnel de frittage. Ces pièces légères, possédant une excellente tenue au fluage en température et à l’oxydation, pourront alors répondre aux problématiques d’allègement et d’augmentation de la température de fonctionnement des turboréacteurs, comparativement aux pièces métalliques revêtues de céramiques poreuses. La combinaison matériau/procédé repose sur l’ajout contrôlé d’un absorbant aux poudres céramiques pures, permettant de pallier leur quasi-transparence au rayonnement laser Yb:YAG. A travers la mesure des propriétés optiques, l’étude menée vise à identifier l’impact des paramètres du procédé, de la nature et teneur de l’absorbant, de la compacité du lit de poudre sur la stabilité du bain de fusion. Pour ce faire, des mesures radiatives innovantes en réflexion et en transmission ont été réalisées en cours de fabrication. Ces mesures en dynamique via une sphère intégrante informent sur les mécanismes d’interaction laser-matière des différents milieux traversés, et permettent d’accéder aux propriétés optiques associées. Ces données alimentent un modèle analytique d’interaction laser-matière basé sur l’atténuation du rayonnement par la loi de Beer-Lambert. Ce dernier fait le lien entre les dimensions des bains (largeur, profondeur), les propriétés radiatives des différents milieux concernés (lit de poudre, substrat et bain liquide), les coefficients d’absorption associés, les paramètres du procédé, l’épaisseur et la porosité du lit de poudre. Il constitue un outil pour exprimer analytiquement la forme et la section apparente fondue au sein du lit de poudre, celles de la zone refondue au sein du substrat ainsi que celles de la zone de consolidation au sein du lit de poudre. Certaines de ces données calculées et difficilement mesurables sont utiles pour alimenter un modèle de consolidation du lit de poudre prenant en compte les échanges de matière observés entre une zone dite dénudée (liée à l’éjection de particules du lit de poudre), et une zone dite de consolidation. La quantification de ces flux de matière, impactant fortement la fabrication par LBM de ces céramiques oxydes, a permis le développement d’une stratégie de construction spécifique qui compense la zone dénudée et évite le phénomène de points chauds. L’ensemble de ces données permet alors la mise en forme de pièces avec une porosité réduite et une microfissuration contrôlée Selective laser melting of oxide ceramics (Al2O3-ZrO2and Al2O3) is identified as a promising way to produce complex shaped parts with oriented fine microstructures, which would not be achievable by conventional sintering. These lightweight parts, presenting excellent resistance to creep at high temperature and oxidation, would appear as the answer to weight reduction and temperature increasing of turbojet engines, as compared to the usual metal parts coated with porous ceramics. The material/process coupling relies on the controlled addition of an absorber to pure ceramic powders, that compensate the quasi-transparency of these materials to Yb:YAG laser radiation. The effect on optical properties of process parameters, absorbent nature and content, compactness of the powder bed and their influence on manufacturing stability are identified. For this purpose, innovative radiative measurements in reflection and in transmission were carried out during manufacturing and for different operating conditions. These dynamic measurements through an integrating sphere provide information on the laser-material interaction mechanisms taking place in each media and they give access to optical material properties. These measurements enrich an analytical laser-matter interaction model based on the radiation attenuation by the Beer-Lambert law. This model gives a relation between melt pool dimensions, radiative propertiesof the different media (powder bed, substrate and liquid) along with the associated absorption coefficients, the process parameters and powder bed porosity. This model expresses also the apparent melted section within the powder bed, the section of the melted zone within the substrate and the consolidation section within the powder bed. Some of these calculated data are not measurable and usefully contribute to a consolidation model of the powder bed. This model takes into account the material exchanges observed between so-called bare zones (linked to the ejection of powder particles) and consolidation zones. Quantification of these particles exchanges, which have a strong impact on the LBM of these oxide ceramics, allows the definition of a specific manufacturing strategy that compensates for the bare zone formation while avoiding the formation of hot spots. These data collection enables the manufacturing of LBM ceramic oxide parts with reduced porosity and controlled micro-cracking

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Lagny, Maxime. "Transparent Er : YAG ceramics with doping gradient processed by SPS and reactive sintering." Thesis, Valenciennes, 2019. http://www.theses.fr/2019VALE0009.

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Abstract:

La réalisation de céramiques transparentes de type Er:YAG pour application laser nécessite une transparence parfaite ce qui implique une grande qualité de la poudre utilisée et une parfaite maîtrise des procédés de fabrication. Afin d’obtenir une céramique transparente, la première partie de cette thèse a consisté à corriger le principal défaut de deux poudres de YAG expérimentales. Dans la première poudre, un taux de soufre élevé a été mesuré et l’objectif a été d’éliminer cette impureté par des traitements chimiques et thermiques, tout en gardant les caractéristiques structurales et granulométriques de la poudre de départ. La seconde poudre présentait un déficit en yttrium et le but a été de corriger ce déséquilibre par l’ajout d’yttrine. Dans un deuxième temps, afin de s’affranchir des problèmes de non-reproductibilité de la qualité des poudres commerciales de YAG, la possibilité d’obtenir des céramiques transparentes YAG par frittage réactif à partir de poudres d’alumine et d’yttrine a été étudiée. Lors de cette étude, le mélange, la stoechiométrie, la compaction, la densification et les transformations de phase ont été suivis dans le but de réaliser une carte de frittage de ce mélange. La dernière étude concerne l’obtention de céramiques transparentes à gradient de dopage suivant trois approches ayant pour point commun l’emploi de la technique de frittage SPS. La première a consisté en l’assemblage de céramiques déjà totalement densifiées, la deuxième, de céramiques pré-frittées et enfin, la dernière, d’un empilement de lits de poudres. Les mesures de diffusion des ions Erbium à travers l’interface ont permis de comparer ces différentes approches The realization of transparent Er:YAG ceramics for laser application requires a perfect transparency that implies a high quality of the used powder and a perfect control of the manufacturing processes. However, the quality of the starting powder is sometimes insufficient and its characteristics are not suitable in terms of stoichiometry, impurities or particle morphology. In this case, a pre-treatment of the powder and the use of sintering aids are necessary to obtain transparency. In order to prepare transparent ceramics, the first part of this work consisted in correcting the main defects of two experimental YAG powders. In the first powder, a high level of sulfur was measured and the objective was to eliminate this impurity by chemical and thermal treatments, while keeping the structural characteristics and particle size of the starting powder. In the second powder, the measured stoichiometry showed an yttrium deficiency of 5.3 mol% and the purpose was to correct the Y/Al ratio by addition of yttria. In a second part, in order to overcome the problems of non-reproducibility of the quality of YAG commercial powders, the possibility of obtaining YAG transparent ceramics by reactive sintering from alumina and yttria powders was investigated. The last part of this study concerned the development of transparent ceramics with doping gradients by three approaches having in common the use of SPS sintering. The first involved the assembly of fully dense ceramics; the second, pre-sintered ceramics and finally, the last approach a stack of powder layers. The measurement of Erbium ion diffusion through the interface made it possible to compare these different approaches

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Saadeddin, Iyad. "Préparation et caractérisation des nouvelles électrodes transparentes à base de SnO2(indice) et In2(indice)O3(indice) : sous forme de céramiques et couches minces." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00373315.

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Abstract:

Les "Oxydes Transparents et Conducteurs" (TCOs) possèdent une conductivité de type métallique tout en conservant, à l'état de films minces, une absorption négligeable dans tout le domaine visible. Malgré les recherches intensives menées durant ces 35 dernières années, il est nécessaire d'obtenir des TCOs avec de meilleures performances afin de répondre aux exigences des nouveaux dispositifs opto-électroniques. C'est dans cette optique que nous avons étudié des TCOs suivants sous forme de céramiques et de couches minces : (i) ATO et AZTO (symbolisant respectivement l'oxyde d'étain dopé à l'antimoine et l'oxyde d'étain co-dopé à l'antimoine et au zinc) ; (ii) IO (symbolisant l'oxyde d'indium) dopé avec des éléments spécifiques (résultats confidentiels) qui confèrent une conductivité électronique remarquable même lorsque le dépôt est réalisé sur substrat plastique. Dans le cas de AZTO, le co-dopage nous a permis d'obtenir des céramiques très denses et conductrices, sans perte d'antimoine lors du frittage. Par ailleurs, la conductivité électronique des films minces AZTO peut être modulée grâce au co-dopage. Ainsi nous pouvons proposer de nouveaux TCOs présentant des performances adaptées aux besoins d'applications spécifiques.

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Delaunay, Florian. "Élaboration de céramiques transparentes d’oxydes de terres rares pour l’optique : Étude de nouveaux additifs de frittage à base de fluor et synthèse de nanopoudres par réacteur continu." Electronic Thesis or Diss., Limoges, 2024. http://www.theses.fr/2024LIMO0102.

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Abstract:

Ces travaux de thèse portent sur l’élaboration de céramiques transparentes pour des applications lasers comme milieu amplificateur, absorbant saturable ou scintillateur. Les composés étudiés sont les grenats et sesquioxydes de terres rares qui présentent d’excellentes propriétés thermomécaniques. Dans un premier chapitre, l’impact du fluor et de ses dérivés sur les mécanismes de frittage naturel de sesquioxydes de terres rares (Y2O3, Lu2O3) a été étudié. Au final, des céramiques transparentes de Y2O3 et Lu2O3 dopées à l’holmium ont été élaborées par frittage sous charge et leurs propriétés spectroscopiques étudiées. Dans un second chapitre, des nanopoudres de YAG ont été élaborées par la voie chimique de coprécipitation. Une étude des paramètres de synthèse a été menée afin de déterminer les meilleures conditions dans le but de synthétiser des poudres de YAG pures, fines et homogènes à l’aide d’un réacteur batch. Par la suite, ce procédé de synthèse a été transposé à l’utilisation d’un réacteur continu de type piston. L’influence du type de réacteur sur la pureté et la morphologie des nanopoudres de YAG synthétisées a été étudiée. Enfin, l’étude du comportement au frittage des nanopoudres ainsi obtenues a permis l’obtention de céramiques transparentes de YAG This thesis focuses on the development of transparent ceramics for laser applications as laser amplifiers, saturable absorbers or scintillators. The compounds studied are rare earth garnets and sesquioxides, which have excellent thermomechanical properties. In a first chapter, the impact of fluorine and its derivatives on the natural sintering mechanisms of rare earth sesquioxides (Y2O3, Lu2O3) was studied. Ultimately, transparent ceramics of Y2O3 and Lu2O3 doped with holmium were produced by pressure sintering and their spectroscopic properties studied. In a second chapter, YAG nanopowders were produced by the chemical coprecipitation route. A study of the synthesis parameters was carried out in order to determine the best conditions in order to synthesize pure, fine and homogeneous YAG powders using a batch reactor. Subsequently, this synthesis process was transposed to the use of a continuous piston-type reactor. The influence of the reactor type on the purity and morphology of the synthesized YAG nanopowders was studied. Finally, the study of the sintering behavior of the nanopowders thus obtained made it possible to obtain transparent YAG ceramics

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Stocky, Robin. "Etude du traitement de poudres et influence des caractéristiques obtenues sur la transparence de céramiques du type spinelle." Electronic Thesis or Diss., Valenciennes, Université Polytechnique Hauts-de-France, 2020. http://www.theses.fr/2020UPHF0015.

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Abstract:

Ce travail d’élaboration de céramique transparente pour la protection balistique s’inscrit dansun contexte d’allégement de structure et d’amélioration des propriétés optiques et mécaniques.Le remplacement de la face avant en verre par une céramique polycristalline, telle que lespinelle MgAl2O4 permet d’optimiser considérablement les performances balistiques, touten diminuant la masse et le volume de la protection. Le principal objectif de ce travail a étél’obtention d’une céramique transparente type spinelle avec une microstructure à grains finspermettant d’obtenir de bonnes propriétés mécaniques et balistiques. Afin de contrôler lamicrostructure de la céramique, il est nécessaire d’adopter des conditions de frittage douces,c’est pourquoi l’utilisation d’une poudre très fine et réactive a été envisagée. Mais l’utilisationd’une telle poudre soulève souvent des problèmes de mise en forme et de frittage homogène,qui sont un frein à la transparence de la céramique. Cette étude s’est tout d’abord focaliséesur la poudre de spinelle en comparant quatre poudres de spinelle commerciales. Cette partiea permis de mettre en avant les particularités rhéologiques ou morphologiques nécessaires àla mise en forme des céramiques, influençant ainsi le frittage et donc la transparence finale,comme par exemple le réarrangement granulaire, la surface spécifique ou la perméabilité. Unefois la poudre de spinelle choisie, une étude de traitement a été menée sur cette dernièreen exploitant son agglomération afin d’obtenir une céramique transparente dans le visibleavec une microstructure fine. Le challenge a été d’optimiser sa mise en forme par différentstraitements et son frittage. Cette étude s’est soldée par l’obtention de céramique transparenteà fine microstructure (taille de grain de 4-5_m) et avec une transmission en ligne de 71%à 650nm, grâce à l’utilisation d’un spray dryer et d’un additif PEG. Une autre étude s’estconcentrée sur la possibilité de renforcer ce spinelle transparent par l’ajout de matériau dedifférentes natures (nanodiamant, alumine, zircone). L’objectif a été d’améliorer les propriétésmécaniques du spinelle, tout en gardant intactes ses propriétés optiques. L’ajout de phasesecondaire en tant que renfort soulève de nombreuses difficultés de par leurs tailles, l’indicede réfraction différent du spinelle et les éventuelles réactions qui peuvent se produire lors dufrittage. Une dernière étude a été menée sur la mise en forme de forme complexe, permettantainsi d’autres applications du spinelle en tant que protection. La voie classique par pressageuniaxial s’étant avéré peu concluante, une mise en forme par voie liquide s’est montrée êtreune solution envisageable. Elle a nécessité une étude complète de la mise en suspension duspinelle et son comportement lors de sa mise en forme. Chacune des études s’est appuyée surla morphologie de la poudre et son évolution lors de la mise en forme et le frittage, par lebiais d’études microstructurales et rhéologiques ainsi que l’évaluation des propriétés optiqueset mécaniques This work aims to elaborate the benefits of transparent ceramics in ballistic protection systemswhich are employed by the military in their vehicles. The main focus lies on improving bothoptical and mechanical properties as well as reducing the weight of the system as a whole.Substituting the standard multilayered front glass panel with a polycrystalline ceramic, suchas the spinel MgAl2O4 used in this work, considerably improves its ballistic performance, whilesimultaneously reducing its mass and volume. In order to achieve these improved properties,which most commonly result from a fine-grained microstructure, a very fine grained andreactive powder is used. However, the use of such powders raises additional difficulties inshaping and homogeneous sintering, all of which have a negative effect on the transparency ofthe ceramic. The first focus of this study is the selection of an appropriate powder, carried outby comparison of multiple commercially available powders. This following step highlightedthe rheological and morphological particularities of the examined powders, necessary for theshaping of ceramics, and influencing the sintering and thus the final transparency, such asgranular rearrangement, specific surface area or permeability. Once the spinel powder hadbeen chosen, a processing study was carried out on it, exploiting its agglomeration to obtain avisibility transparent ceramic with a fine microstructure. Since some nanopowders presentedwith difficulties in shaping, further optimization of different treatment methods (use of afreeze dryer, an oven or a spray dryer) in combination with appropriate sintering approacheswere explored. Ultimately, by combining a spray dryer and a PEG additive, the study resultedin the production of a transparent spinel ceramic with a fine microstructure (grain size of4-5 µm) and an in-line transmission of 71% at 650 nm. A parallel study on strengtheningthe transparent spinel by introducing various additives, such as nanodiamond, alumina, andzirconia was also carried out. The primary objective was to improve the mechanical propertiesof the spinel, while keeping its optical properties untouched. The addition of a secondaryphase as reinforcement raised many difficulties, mainly due to the size disparity, differentrefractive index of the spinel and potential unwanted reactions that can occur during sintering.Lastly, the final study focused on complex shaping of spinel ceramics for ballistic protection.As a prerequisite, a complete examination of the spinel’s suspension and its behaviour duringshaping had to be performed. The new findings validated liquid shaping as a viable solutionto achieve transparent 3D profiles, while the classic uniaxial pressing route did not yield anyconclusive results. Each of the studies was based on the morphology of the powder and itsevolution during shaping and sintering. The results were obtained through microstructuraland rheological studies as well as the evaluation of optical and mechanical properties

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Dolhen, Morgane. "Verres, vitrocéramique et céramique à base de TeO2 pour l'optique." Thesis, Limoges, 2018. http://www.theses.fr/2018LIMO0112/document.

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Abstract:

Du fait de leur grande qualité optique, les monocristaux sont largement utilisés dans le domaine de la photonique, pour l’émission laser de puissance, la conversion de fréquence,.... Les monocristaux sont toutefois limités par leur mode fabrication qui est lent et onéreux et par la difficulté d’obtenir des pièces de grandes dimensions. Les verres tellurites sont des candidats de choix en raison de leur réponse non-linéaire élevée, leur mise en forme aisée et leur faible coût de production. Toutefois, pour certaines applications nécessitant des effets non-linéaires de second ordre, les verres ne peuvent pas être utilisés en raison de leur isotropie optique. Au cours de cette thèse, nous avons donc entrepris l’élaboration de composites vitrocéramiques tellurites composés de cristaux non-centrosymétriques capables de générer un signal de seconde harmonique. Les composites sont élaborés par co-frittage SPS d’une poudre de verre et de cristaux. Nous nous sommes également intéressés à la réalisation de céramiques transparentes tellurites pour l’élaboration de cavités lasers de dimensions millimétriques. Les matériaux tellurites sont en effet des candidats intéressants en raison de leurs indices de réfractions linéaires élevées et leurs basses énergies de phonon qui favorisent les transitions radiatives. Les céramiques transparentes ont été obtenues par un procédé innovant de cristallisation complète et congruente du verre qui allie la facilité de mise en forme du verre et les propriétés de la céramique finale. Nous avons également mise en œuvre la réalisation d’une nouvelle céramique transparente tellurate (TeVI) par frittage SPS d’une poudre céramique broyée. Les composés tellurates ont l’avantage de présenter de basses énergies de phonons et des propriétés diélectriques micro-ondes intéressantes Owing to thier high optical quality, single-crystals are widely used in photonics, for high power laser, frequency conversion… However, single-crystals are constrained by their manufacturing process which is slow and expensive and because it difficult to obtain large parts. Tellurite glasses are ideal candidate due to their high nonlinear response, the easy glass shaping and their low manufacturing cost. Nonetheless, for some kind of applications requiring second order nonlinear effects, glasses can’t be used because of their optical isotropy. During this thesis, we undertook the elaboration of tellurite glass-ceramics composites consisting of noncentrosymmetric crystals able to generate second harmonic signal. Composites are elaborated by SPS co-sintering of a glass powder and crystals. We are also interested in the elaboration of transparent tellurite ceramics in order to make millimetric laser cavities. Indeed, tellurite-based materials are interesting candidates owing to their high nonlinear refractive index and their low phonon energy, which favors radiative transitions. Transparent ceramics have been fabricated by an innovative way, the full and congruent crystallization of glass which combines the easy glass shaping and the properties of the final ceramic. We have also developed the elaboration of a new transparent tellurate ceramic (TeVI) by SPS sintering of a crushed ceramic powder. Tellurate compounds have the advantage of showing low phonon energy and interesting microwave dielectric properties

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Lallemant, Lucile. "Obtention d'alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering". Phd thesis, INSA de Lyon, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00808873.

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Abstract:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d'obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir.

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Lallemant, Lucile. "Obtention d’alumines α dopées polycristallines transparentes par Spark Plasma Sintering". Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0082/document.

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Abstract:

L'élaboration de céramiques polycristallines transparentes constitue un défi technologique important. Les matériaux transparents actuellement utilisés (verres ou monocristaux) possèdent des propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'usure) et physico-chimiques (résistance à la corrosion) moins intéressantes que celles des céramiques polycristallines. Par ailleurs, le coût de production de ces dernières est inférieur à celui des monocristaux. Les deux principaux paramètres à contrôler afin d'augmenter les propriétés optiques de l'alumine alpha polycristalline sont sa porosité, comme pour tout matériau transparent, et sa taille de grains, du fait de sa biréfringence. Aussi on cherchera à obtenir après frittage un matériau possédant une très faible porosité (inférieure à 0,05%) avec une distribution fine en taille de pores centrée sur des porosités nanométriques, et une taille de grains très fine (plus grand que 0,5 µm). Actuellement, cette microstructure particulière est obtenue en ~ 15 heures en combinant un frittage naturel suivi d'un traitement par Hot Isostatic Pressing (HIP). La technique de Spark Plasma Sintering (SPS) utilisée dans cette étude permet d’obtenir des céramiques denses possédant une microstructure fine en des temps plus courts. Premièrement, un protocole d'élaboration d'une alumine pure transparente a été mis au point. Il repose sur la préparation de crus à microstructure contrôlée avant l'étape de frittage. Principalement, ils doivent présenter une distribution fine en taille de pores avec un empilement particulaire macroscopique homogène dépourvu d'agglomérats. Le cycle de frittage SPS a également été optimisé afin d'obtenir les meilleures transmissions optiques possibles. Ensuite, un protocole de dopage par des inhibiteurs de croissance de grains a été optimisé. La nature du sel dopant influe au second ordre sur les propriétés optiques des échantillons par rapport à une calcination préalable au frittage. La nature et/ou la quantité de dopant induisent un décalage plus ou moins important de la densification vers les hautes températures. Le cycle de frittage SPS doit donc être adapté en conséquence. Le taux de dopant doit être optimisé afin d'obtenir une microstructure fine après frittage sans présence de particules de seconde phase. Différents dopants ont été comparés (magnésium Mg, lanthane La et zirconium Zr) et l'échantillon possédant les meilleures propriétés optiques a été obtenu grâce à un dopage à 200 cat ppm de lanthane. Des optimisations au niveau de la morphologie des poudres (plus fines et plus sphériques) et de la préparation des suspensions d'alumine alpha dopées au lanthane (lavage par centrifugation) ont permis d'obtenir l'un des meilleurs échantillons d'alumine transparente reporté dans la littérature. Il possède une transmission optique de 68% et une taille de grains de l'ordre de 300 nm. Ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à l'abrasion) sont supérieures à celles d'un monocristal de saphir Obtaining transparent polycrystalline ceramics became an important technological challenge over the last decade. Their high mechanical (hardness, wear resistance) and physico-chemical (corrosion resistance) properties combined with a high transparency and a reasonable price could lead them to replace glasses or monocrystals as sapphire in optical applications. The main parameters to control in order to obtain highly transparent polycrystalline alpha-alumina (PCA) are the porosity size and amount as for the other transparent materials. However, as PCA is a birefringent material, the grain size also needs to be controlled. That’s why PCA should possess after sintering grains as small as possible (bigger than 0.5 µm) and a porosity closed to 0.00% with nanometric pores. This particular microstructure is usually obtained in ~ 15 hours by combining natural sintering in air with a post Hot Isostatic Pressing (HIP) treatment. In our study, the Spark Plasma Sintering (SPS) technique was used as it enables to obtain fully dense ceramics in shorter times while limiting the grain growth. First, a protocol to obtain a pure transparent PCA was established. It consists on preparing green bodies with a controlled particle’s packing before sintering. Mainly, the particle’s packing has to be macroscopically homogeneous and without agglomerates. Moreover, the pore size distribution should be the narrowest. The SPS sintering cycle was also optimised to obtain the highest optical transmission. Then, a doping protocol with grain growth inhibitors was optimised. The nature of the doping salt has a secondary effect on optical properties compared to a thermal treatment applied before sintering. Depending on the doping agent nature and/or amount, the densification temperature changes. The SPS sintering cycle has thus to be adapted. The doping agent amount has to be optimised to obtain a fine microstructure after sintering without second phase particles. Different doping agents have been compared (magnesium Mg, lanthanum La and zirconium Zr). The sample having the highest optical properties was doped with 200 cat ppm of lanthanum. Finally, an optimisation of the powder’s morphology (finer and more spherical) was performed. Moreover, the lanthanum doped alpha-alumina slurry’s preparation was optimized using centrifugation. All these processes have enabled us to obtain one of the most transparent PCA sample ever reported in the literature. It possesses an optical transmission of 68% and a grain size around 300 nm. Its mechanical properties (hardness, wear resistance) are higher than the ones of a sapphire monocrystal

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Spina, Giulia. "Transparent YAG and composite ceramic materials in the system Alumina-YAG-Zirconia." Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0023.

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Abstract:

Dans cette étude de doctorat, de la poudre de Y3Al5O12 (YAG) a été synthétisé avec plusieurs méthodes: atomisation, synthèse de réaction et co-précipitation. Le procédé de synthèse le plus prometteur, la co-précipitation, a été optimisé pour obtenir une poudre hautement frittable, présentant une phase pure. Le traitement approprié avant frittage, comprenant calcination, efficace dispersion et séchage homogène, a été réalisé. La poudre de YAG a été dispersée avec plusieurs méthodes, avant frittage. Grâce à la technique Spark Plasma Sintering (SPS) une évaluation très rapide de l'influence des différents traitements a été réalisée. Il a été constaté que, pour une poudre obtenue avec une telle synthèse, la méthode de dispersion est cruciale afin de obtenir une transparence élevée du materiaux fritté. En raison de l'aptitude au frittage de la poudre, du traitement approprié avant frittage et de la basse température du cycle effectué par SPS, un matériau à grains fins a été obtenu. Des mesures de spectroscopie de photoélectrons (XPS) ont été effectuées sur la poudre de YAG et sur le matériaux fritté, et plusieurs differences ont été mises en évidence. Quelques hypothèses ont été faites pour expliquer les differences observées, et certains preuves supplémentaires pour les vérifier ont été mises en avant. Une poudre composite alumine-zircone-YAG a été synthétisé à partir d'une poudre d'alumine commerciale, qui a été fonctionnalisé avec chlorures de yttrium et de zirconium. Les traitements de pré-frittage appropriées ont été effectués, comprenant une calcination à basse température et une calcination "rapide", pour favoriser la germination des petits cristallites. Deux méthodes de mise en forme, coulage et pressage, ont été réalisées. Il a été constaté que le coulage permet la production de matériaux céramiques beaucoup plus homogènes. Une caractérisation mécanique préliminaire a été effectuée. Une caractérisation spectroscopique des poudres d'alumine-YAG, traités à basse et haute température, a été réalisée. Il a été mis en évidence que l'état d'hydratation des poudres varie avec la fonctionnalisation par les chlorures. La présence de sites Y sur la surface des poudres composites a été mise en évidence par XPS et à partir des spectres infrarouges (spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier, FTIR) des échantillons soumis à des différentes pressions de monoxide de carbone (CO) In this PhD study, Yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12, YAG) powder was synthesised with several methods, i.e. spray drying, reaction synthesis and co-precipitation. The most promising synthesis method, i.e. co-precipitation, was optimized to obtain a pure phase, highly sinterable powder. The appropriate pre-sintering processing, i.e. calcination treatment, e fficient dispersion, homogeneous drying, were performed. YAG powder was dispersed with several methods, prior to sintering. Through Spark Plasma Sintering (SPS) a very fast assessment of the influence of the various treatments was performed. It was found that, for the synthesised powder, the dispersion method is crucial to obtain a high transparency. Due to the high sinterability of the powder and to the appropriate pre-sintering treatment, a low temperature SPS cycle was performed, and a fine-grained material was obtained. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) measurements were performed on YAG powder and on the sintered material, and several di fferences were evidenced. Some hypothesis were made to explain the observed di fferences, and some additional proofs to verify them were put forward. A composite Alumina-YAG-Zirconia powder was synthesized, starting from a commercial alumina powder, which was functionalised with Yttrium and Zirconium chlorides. The appropriate pre-sintering treatments were performed, comprising a low temperature calcination and a "fast" calcination, to favour the germination of small crystallites. Two shaping methods, i.e. slip casting and pressing, were performed. It was found that slip casting allows the production of much more homogeneous ceramic materials. A preliminary mechanical characterization was performed. A spectroscopic characterization of Alumina-YAG powders, heat-treated at low and high temperatures, was performed. It was evidenced that the hydration state of the powders changes with chlorides functionalization. The presence of Y sites on the surface of the composite powders was evidenced by X-ray Photoelectron Spectroscopy and from the di fference spectra of powdered samples subjected to various CO pressures

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Granon, Arielle. "Étude du frittage réactif dans le système Al₂O₃-AlN-MgO : application à l'élaboration d'une céramique spinelle oxynitrurée transparente." Grenoble INPG, 1994. http://www.theses.fr/1994INPG4202.

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Abstract:

La céramique spinelle oxynitrure d'aluminium et de magnésium est obtenue transparente dans le visible et l'infra-rouge par frittage réactif d'un mélange de poudres d'alumine, nitrure d'aluminium et oxyde de magnésium. L'oxynitrure d'aluminium et de magnésium se forme par réaction en phase solide entre une structure spinelle hôte (aluminate de magnésium ou oxynitrure d'aluminium) et du nitrure d'aluminium ou de l'oxyde de magnésium. Son apparition est généralement effective au dessus de 1350 0c mais peut être observée a 1200c (par réaction oxyde de magnésium oxynitrure d'aluminium). La présence de nitrure d'aluminium induit le départ d'espèces gazeuses magnésium et azote par réaction avec l'oxyde de magnésium ou l'aluminate de magnésium. Ces départs affaiblissent les teneurs en azote et de magnésium de la solution solide et modifient la microstructure. Mais ce départ peut être limite en utilisant un environnement stabilisateur constitue d'oxyde de magnésium et de nitrure d'aluminium. La microstructure des matériaux est étroitement liée aux matières premières. Un caractère binodal est note lorsque la structure hôte spinelle aluminate de magnésium est présente au départ alors qu'une taille de grains fins et homogènes est observée si le spinelle hôte est forme in situ. Des recuits successifs en dessous de 1750c ne modifient que légèrement la taille des grains. Une post compression isostatique à chaud est nécessaire pour éliminer la fine porosité résiduelle et l'évolution microstructurale différé selon les matières premières, les conditions de pré-traitement par frittage sous charge et la température de post compression isostatique à chaud

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Eremeev, Kirill. "Brοadband emitting materials dοped with thulium and hοlmium iοns fοr sοlid-state lasers at 2 μm and beyοnd". Electronic Thesis or Diss., Normandie, 2024. http://www.theses.fr/2024NORMC232.

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Abstract:

De nouveaux matériaux inorganiques actifs au laser, dopés avec des ions de thulium et d'holmium, ont été étudiés pour leur potentiel dans les lasers à accord large et ultrarapides fonctionnant dans la gamme spectrale infrarouge à ondes courtes de 2 à 3 μm. Les lasers émettant dans cette gamme spectrale trouvent de nombreuses applications, notamment dans les systèmes de télédétection par laser, la détection de gaz et la médecine. Ils sont utilisés comme systèmes amplificateurs pour la génération d’harmoniques d’ordre élevé, la génération de térahertz, et la conversion ultérieure de fréquence dans la région infrarouge moyen.La présente thèse de doctorat établit des relations entre les propriétés structurelles des matériaux cristallins d'oxydes et de fluorures, sous forme de monocristaux et de céramiques transparentes, et les propriétés spectroscopiques des ions dopants de thulium et d'holmium, ainsi que leurs caractéristiques laser, qui sont essentielles pour le développement des lasers. De plus, les processus physiques sous-jacents à un comportement laser inattendu sont révélés. Cette étude systématique des matériaux laser permet d'identifier les compositions les plus prometteuses pour le développement de lasers à large accordabilité et à impulsions ultracourtes.Cette étude se concentre principalement sur des matériaux présentant un élargissement spectral inhomogène significatif, se traduisant par des spectres d'absorption et d'émission larges et sans structure des ions dopants. Afin de promouvoir cet effet, plusieurs stratégies ont été envisagées, notamment l'agrégation d'ions de terres rares, le désordre de la structure locale, le désordre de composition dans les composés à solution solide et les bandes latérales de phonons résultant des interactions électron-phonon.La formation d'agrégats de thulium et d'holmium dans des cristaux de fluorure de calcium permet une opération laser efficace et à accord large autour de 2,1 μm. Une étude spectroscopique polarisée des propriétés d'émission des ions d'holmium dans des cristaux désordonnés d'aluminate de terres rares met en lumière ses propriétés spectrales à large bande et le rôle de l'émission assistée par multiphonons, qui se produit au-delà des transitions électroniques, dans les émissions laser inattendues observées dans les lasers à verrouillage de modes. Dans les céramiques à solution solide sesquioxyde du système ternaire yttria-lutécia-scandia dopées avec des ions de thulium, il existe une variation forte et presque linéaire de la force du champ cristallin avec la taille moyenne du cation formant l'hôte. Cette relation permet de personnaliser à la fois la position et la largeur de la bande d'émission au-delà de 2 μm en ajustant de manière appropriée la composition de l'hôte. Des opérations laser très efficaces des sesquioxydes dopés au thulium et à l'holmium autour de 2,1 μm et 2,3 μm ont été démontrées Novel laser-active inorganic materials doped with thulium and holmium ions have been investigated for their potential in broadly tunable and ultrafast lasers operating in the short-wave infrared spectral range of 2 to 3 μm. Lasers emitting within this spectral range find numerous applications, including light detection and ranging systems, gas sensing, medicine. They are used as amplifying systems for high harmonic generation and terahertz generation, and further frequency conversion into the mid-infrared region.The present PhD thesis establishes relationships between the structural properties of oxide and fluoride crystalline materials, in the form of single crystals and transparent ceramics, and the spectroscopic properties of thulium and holmium dopant ions, along with their laser characteristics, which are essential for laser development. Moreover, the physical processes underlying unexpected laser behaviour are revealed. This systematic study of laser materials allows for the identification of the most promising compositions for the development of broadly tunable and ultrashort pulse lasers.This study mainly focuses on materials that exhibit significant inhomogeneous spectral line broadening, resulting in broad and structureless absorption and emission spectra of the dopant ions. In order to promote this effect, several strategies have been considered, including rare-earth ion clustering, local structure disorder, compositional disorder in solid-solution compounds, and phonon-sidebands arising from electron-phonon interactions.The formation of thulium and holmium clusters in calcium fluoride crystals enables efficient and broadly tunable laser operation around 2.1 μm. A polarized spectroscopic study of the emission properties of holmium ions in disordered calcium rare-earth aluminate crystals sheds light on its broadband spectral properties and on the role of multiphonon assisted emission, which occurs beyond electronic transitions, in unexpected laser emissions observed in mode-locked lasers. In solid-solution sesquioxide ceramics of the yttria-lutetia-scandia ternary system doped with thulium ions, there is a strong and nearly linear variation of the crystal-field strength with the mean size of the host-forming cation. This relationship allows for the customization of both the position and width of the emission band above 2 μm by appropriately adjusting the host composition. Highly efficient laser operations of thulium- and holmium-doped sesquioxides around 2.1 μm and 2.3 μm have been demonstrated

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Saadeddin, Iyad. "Preperation and characterization of new transparent conducting oxides based on SnO₂ and In₂O₃ : ceramics and thin films." Bordeaux 1, 2007. http://www.theses.fr/2007BOR13358.

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Abstract:

Les "Oxydes Transparents et Conducteurs" (TCOs) possèdent une conductivité de type métallique tout en conservant, à l'état de films minces, une absorption négligeable dans tout le domaine visible. Malgré les recherches intensives menées durant ces 35 dernières années, il est nécessaire d'obtenir des TCOs avec de meilleures performances afin de répondre aux exigences des nouveaux dispositifs opto-électroniques. C'est dans cette optique que nous avons étudié des TCOs suivants sous forme de céramiques et de couches minces : (i) ATO et AZTO (symbolisant respectivement l'oxyde d'étain dopé à l'antimoine et l'oxyde d'étain co-dopé à l'antimoine et au zinc) ; (ii) IO (symbolisant l'oxyde d'indium) dopé avec des éléments spécifiques (résultats confidentiels) qui confèrent une conductivité électronique remarquable même lorsque le dépôt est réalisé sur substrat plastique. Dans le cas de AZTO, le co-dopage nous a permis d'obtenir des céramiques très denses et conductrices, sans perte d'antimoine lors du frittage. Par ailleurs, la conductivité électronique des films minces AZTO peut être modulée grâce au co-dopage. Ainsi nous pouvons proposer de nouveaux TCOs présentant des performances adaptées aux besoins d'applications spécifiques.

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Benameur, Nassira. "Élaboration et caractérisations d'un spinelle polycristallin à grains fins transparent dans le visible et l'infrarouge." Thesis, Lille 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LIL10187/document.

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Abstract:

Ce travail porte sur la fabrication d’une céramique polycristalline transparente à structure cristalline cubique : le spinelle de magnésium et d’aluminium. Contrairement aux monocristaux tels que le saphir, les céramiques polycristallines peuvent être synthétisées sous des formes beaucoup plus complexes et avec un procédé de fabrication beaucoup moins couteux. Le spinelle présente également l’avantage d’être un matériau bi-bande transparent à la fois dans le visible et le moyen infrarouge (0.4-6 µm) avec de bonnes propriétés mécaniques. Cependant, les conditions requises pour la transparence (totale densification et absence d’impuretés ou de seconde phase), rendent une industrialisation particulièrement difficile à ce jour. L’objectif de cette étude a donc été de proposer un procédé robuste et industrialisable permettant l’élaboration d’une céramique polycristalline à grains fins à partir d’une poudre de spinelle. Pour cela différentes voies de frittage ont été explorées : un frittage naturel sous air suivi d’une compression isostatique à chaud par gaz, et le frittage SPS. Suivant la voie de frittage adoptée, les propriétés optiques et mécaniques du produit fini ont été comparées par rapport aux autres matériaux disponibles sur le marché. Finalement, les propriétés de transport du spinelle ont été investiguées par le biais d’analyses EELS et de mesures de la conduction ionique This thesis deals with the elaboration of a transparent polycristalline ceramic with a cubic crystalline structure: magnesium aluminate spinel. Contrary to single-crystals such as sapphire, a polycristalline material can be elaborated, through a low cost process, with different sizes and shapes. Spinel has the main advantage to be a bi-band material: transparent in the visible and in the mid-infrared range (0.4-6µm). Despite many attempts to commercialize spinel, it is not available yet as an optical material due to the difficulty to get transparency (dense and defect-free material). The aim of this work is to propose a simple and reliable process in order to obtain a fine-grained and transparent spinel. Different sintering routes have been investigated: pressureless sintering on air followed by a High Isostatic Pressing step (HIP) and Spark Plasma Sintering (SPS). According to the sintering route chosen, the optical and mechanical properties of the final product have been compared. Finally the transport properties of spinel, have been investigated by EELS spectroscopy and by ionic conductivity measurements

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Gajdowski, Caroline. "Élaboration de spinelle MgAl2O4 transparent par frittage naturel et post-HIP pour des applications en protections balistiques." Thesis, Valenciennes, 2018. http://www.theses.fr/2018VALE0022/document.

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Cette étude s’intéresse à l’amélioration et l’allégement des protections balistiques transparentes. L’utilisation conventionnelle de verre assure une haute efficacité face à un projectile, cependant associée à une masse élevée et à une forte épaisseur du blindage. Le remplacement de la face avant par une céramique polycristalline, telle que le spinelle MgAl2O4, assure un gain de performance et une réduction du volume de l’assemblage. L’élaboration de ce matériau requiert la combinaison d’une haute qualité optique dans le domaine du visible et de propriétés mécaniques élevées. Dans ce travail, l’application d’un frittage naturel sous vide d’une poudre commerciale de haute pureté a permis de limiter l’introduction d’impuretés néfastes à la transparence et la croissance granulaire. Une étape supplémentaire de pressage isostatique à chaud s’est montrée nécessaire à l’élimination des pores résiduels et à l’obtention de spinelles transparents de haute qualité optique (80% à 400-800 nm, e = 2 mm, Ø21 mm). Une étude de la microstructure avant et après post-traitement a permis de mettre en relation la taille des grains et des pores avant post-frittage avec la croissance granulaire observée pendant ce traitement. Une optimisation du procédé a ainsi pu être mise en place afin de limiter l’augmentation de la taille des grains et obtenir une microstructure homogène (~ 12 μm). Après un changement des dimensions des échantillons réussi (e = 4 mm, Ø60 mm), différents spinelles à propriétés microstructurales et mécaniques distinctes ont été sélectionnés pour une évaluation en conditions balistiques This work focuses on the improvement and the lightening of transparent ballistic armours. The conventional use of glass provides high efficiency against a projectile, however associated with a heavy and thick armour. The replacement of the strike face by a polycrystalline ceramic, such as MgAl2O4 spinel, leads to a performance gain and a decrease of the protection volume. The development of this material requires the combination of a high optical quality in the visible domain and high mechanical properties. In this work, pressureless sintering under vacuum of a high purity commercial powder allowed to minimize the addition of impurities, detrimental to the transparency, and the grain growth phenomenon. An additional step of hot isostatic pressing was necessary to eliminate residual porosity and to obtain transparent spinel with high optical quality (80% at 400-800 nm, t = 2 mm, Ø21 mm). An analysis of the microstructure before and after the post-treatment made it possible to determine the link between the grain and pore sizes before post-sintering and the observed grain growth during this treatment. An optimisation of the process was established in order to restrain the grain size increase, and thus to obtain a homogeneous microstructure (~ 12 μm). After a successful up-scaling of the samples (t = 4 mm, Ø60 mm), several spinel samples with distinctive microstructural and mechanical properties were selected in order to evaluate their performances through ballistic tests

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Brodu, Etienne. "Thermal radiative properties and behavior of refractory metals, highly textured metallic coatings and pyrolytic boron nitride on C/C composite for the Solar Probe Plus mission." Thesis, Perpignan, 2014. http://www.theses.fr/2014PERP1203.

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Abstract:

Les travaux menés durant cette thèse s’inscrivent dans le cadre du développement de la mission spatiale Solar Probe Plus (NASA). Cette sonde d’exploration, dont la vocation est l’étude du Soleil, pénétrera la couronne solaire pour y faire des mesures in-situ. Ce travail de thèse a consisté à mener l’étude expérimentale des matériaux constitutifs de la sonde: métaux réfractaires (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti), composite C/C, un revêtement de nitrure de bore pyrolytique (pBN) ainsi que des dépôts métalliques texturés à forte émissivité. L’environnement à l’approche du soleil fut reproduit expérimentalement au sol au laboratoire PROMES-CNRS en associant le four solaire d’1 MW à Odeillo au moyen d’essai MEDIASE (Moyen d’Essai et de Diagnostic en Ambiance Spatiale Extrême). Grâce à ces moyens expérimentaux, ces matériaux candidats ont pu être testés sous formes d’échantillons, à très haute température (1100-2500 K), sous vide (10-4 Pa), ainsi que sous bombardement de protons (1-4 keV, jusqu'à 1018 ions m-2 s-1, pour la simulation du vent solaire). La propriété matériau sur laquelle cette étude expérimentale s’est concentrée est l’émissivité, dans la mesure où celle-ci va conditionner la température des surfaces de la sonde faisant face au Soleil. Celle-ci a été mesurée in-situ dans MEDIASE pendant les différents traitements. Dans le cadre de l’étude des métaux réfractaires, il a s’agit de comprendre la relation entre état de surface et émissivité, ainsi que d’étudier les modifications induites par les traitements. En ce qui concerne les dépôts métalliques texturés ainsi que le dépôt de pBN, leur étude a consisté à évaluer leurs performances radiatives et leurs comportements à haute température Solar Probe Plus (NASA) will be a historic mission of space exploration as it will consist in the first spacecraft to enter the solar corona. The spacecraft will face harsh environmental conditions that no other spacecraft has ever encountered in the past. One of the most critical technology developments for this mission is thus material science related: the materials constituting all the surfaces directly facing the Sun must be studied and tested in a relevant environment. The study of the candidate materials has been carried out at PROMES-CNRS: refractory metals for the instruments (W, Re, Ta, Mo, Nb, Ti, and their alloys), and refractory ceramics for the thermal protection shield (C/C composite and pyrolytic boron nitride - pBN). Samples of these materials were tested experimentally in a simulated near-Sun environment. This environment was simulated on ground thanks to the association of the 1 MW solar furnace in Odeillo, to the MEDIASE facility. This way materials were tested at very high temperature (1100-2500 K) in high vacuum (10-4 Pa), with the solar wind being reproduced via a proton bombardment (1-4 keV, up to 1018 ions m-2 s-1). The material properties that we have studied the most are the thermal radiative properties as they fully determine the temperature of a free-standing surface exposed to an intense radiative flux in vacuum. For refractory metals, it mainly consisted in studying the relationship between surface state and radiative properties, as well as the effect of the treatments. As for the textured metallic coatings and pBN, it consisted mainly in determining their efficiencies and understanding their behaviors

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AUBRY, PHILIPPE. "Élaboration de céramiques transparentes fluorées activées à l'ytterbium pour application laser." Phd thesis, 2009. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00005255.

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Cette thèse porte sur l'élaboration de céramiques transparentes de CaF2 :Yb pour la réalisation de milieux amplificateurs pour laser de puissance. Dans ce domaine, les céramiques laser constituent une rupture technologique en palliant les limites des matériaux actuels - monocristaux (problèmes de dimensions accessibles) et verres (mauvaises propriétés thermiques). L'originalité du travail est de s'intéresser aux fluorures, très attractifs pour leur faible fréquence de phonons et leur large fenêtre de transparence spectrale. Trois synthèses de nanoparticules de CaF2 :Yb ont été mises au point : la mécanosynthèse, la méthode par micelles inverses et la précipitation. Après caractérisation microstructurale des poudres, la précipitation a été retenue : elle est simple et les particules répondent aux critères fixés (taille moyenne ~30 nm, faible dispersion en taille

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Lagny, Maxime. "Céramiques transparentes Er : YAG à gradient de dopage élaborées par SPS et frittage réactif." Thesis, 2019. http://www.theses.fr/2019VALE0009.

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La réalisation de céramiques transparentes de type Er:YAG pour application laser nécessite une transparence parfaite ce qui implique une grande qualité de la poudre utilisée et une parfaite maîtrise des procédés de fabrication. Afin d’obtenir une céramique transparente, la première partie de cette thèse a consisté à corriger le principal défaut de deux poudres de YAG expérimentales. Dans la première poudre, un taux de soufre élevé a été mesuré et l’objectif a été d’éliminer cette impureté par des traitements chimiques et thermiques, tout en gardant les caractéristiques structurales et granulométriques de la poudre de départ. La seconde poudre présentait un déficit en yttrium et le but a été de corriger ce déséquilibre par l’ajout d’yttrine. Dans un deuxième temps, afin de s’affranchir des problèmes de non-reproductibilité de la qualité des poudres commerciales de YAG, la possibilité d’obtenir des céramiques transparentes YAG par frittage réactif à partir de poudres d’alumine et d’yttrine a été étudiée. Lors de cette étude, le mélange, la stoechiométrie, la compaction, la densification et les transformations de phase ont été suivis dans le but de réaliser une carte de frittage de ce mélange. La dernière étude concerne l’obtention de céramiques transparentes à gradient de dopage suivant trois approches ayant pour point commun l’emploi de la technique de frittage SPS. La première a consisté en l’assemblage de céramiques déjà totalement densifiées, la deuxième, de céramiques pré-frittées et enfin, la dernière, d’un empilement de lits de poudres. Les mesures de diffusion des ions Erbium à travers l’interface ont permis de comparer ces différentes approches The realization of transparent Er:YAG ceramics for laser application requires a perfect transparency that implies a high quality of the used powder and a perfect control of the manufacturing processes. However, the quality of the starting powder is sometimes insufficient and its characteristics are not suitable in terms of stoichiometry, impurities or particle morphology. In this case, a pre-treatment of the powder and the use of sintering aids are necessary to obtain transparency. In order to prepare transparent ceramics, the first part of this work consisted in correcting the main defects of two experimental YAG powders. In the first powder, a high level of sulfur was measured and the objective was to eliminate this impurity by chemical and thermal treatments, while keeping the structural characteristics and particle size of the starting powder. In the second powder, the measured stoichiometry showed an yttrium deficiency of 5.3 mol% and the purpose was to correct the Y/Al ratio by addition of yttria. In a second part, in order to overcome the problems of non-reproducibility of the quality of YAG commercial powders, the possibility of obtaining YAG transparent ceramics by reactive sintering from alumina and yttria powders was investigated. The last part of this study concerned the development of transparent ceramics with doping gradients by three approaches having in common the use of SPS sintering. The first involved the assembly of fully dense ceramics; the second, pre-sintered ceramics and finally, the last approach a stack of powder layers. The measurement of Erbium ion diffusion through the interface made it possible to compare these different approaches

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Dissertations / Theses on the topic 'Céramiques transparentes'

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