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Dissertations / Theses on the topic 'Chromatographie'
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Mekaoui, Nazim. "Contribution à l'étude de la chromatographie à contre-courant : partage de composés ionisables, nouvelles colonnes et purification séquentielles." Thesis, Lyon 1, 2012. http://www.theses.fr/2012LYO10249/document.
Full textAbstract:
La chromatographie à contre courant (CCC) est une technique de purification chimique préparative quitravaille avec un système biphasique liquide. Une phase est la phase mobile, l'autre phase est la phasestationnaire. Il n'y a aucun support solide: un champ de force centrifuge est utilisé pour maintenir en place laphase stationnaire. Ce travail est une contribution à l'étude de la purification préparative par CCC. Après uneimportante étude bibliographique des procédés de purification en continu tant en CCC qu'autres, il est montréque la méthode dite "multi-dual-mode", ou MDM, est une solution possible. Elle consiste à utiliser le fait queles deux phases liquides peuvent servir de phase stationnaire: il suffit d'inverser le sens de circulation et lanature de la phase mobile (méthode dual-mode). Le mélange est séparé de façon classique pendant untemps chronométré, puis on inverse le rôle des phases: la phase mobile devient stationnaire et vice versa eton inverse également le sens de circulation (ascendant devient descendant ou vice versa). On sort lescomposants du mélange soit d'un coté de la colonne CCC, soit de l'autre. La méthode est mise en oeuvrepour purifier le Bleu de Coomassie en le débarassant des ses composés polaires (d'un coté) et apolaire (del'autre coté de la colonne et en accumulant dans la colonne la fraction de polarité intermédiaire, fractiond'intérêt. Une nouvelle colonne hydrostatique de petit volume (30 mL) a également été testée: elle permetde tester un nouveau système liquide très rapidementCounter-current chromatography (CCC) is a preparative purification technique that works with the twoliquid phases of a biphasic liquid system. One phase is used as the mobile phase when the other phase isused as the stationary phase. There is no solid support: centrifugal fields are used to obtain a support-freeliquid stationary phase. This work contains an exhaustive bibliographic study of what can be found in theliterature concerning continuous chromatographic processes. The multi-dual-mode (MDM) process was foundto be the best one able to purify large amount of crude mixtures. The MDM method starts with a classicalseparation of the mixture followed by a switch of both the liquid phase nature and the flowing direction. Themobile phase flowing e.g. in a descending direction becomes the stationary phase. The previous stationaryphase becomes the mobile phase flowing in the ascending direction (or vice versa). The purified compoundsof the introduced mixture are eluted at one side of the column or the other according to their polarity. TheMDM method was used to purify a crude sample of Coomassie Blue: the polar part of the dye was eluted atthe column top (or head) and the apolar part at the column bottom (or tail) while the essential part of the dyewas trapped inside the CCC column. The work also presents a new small volume (30 mL) hydrostatic CCCcolumn. It is shown that this column could be used to test quickly the potential of a given biphasic liquidsystem
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Thévenon, Géraldine. "Mecanismes de retention en chromatographie liquide a polarite de phases inversee en milieu non aqueux : etude de la retention des triglycerides." Paris 6, 1986. http://www.theses.fr/1986PA066353.
Full text
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Fuchs, Géraldine. "Étude du fractionnement d'énantiomères par chromatographie a l'échelle semi-industrielle." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1993. http://www.theses.fr/1993INPL031N.
Full textAbstract:
Contrairement aux autres méthodes enantiosélectives comme la cristallisation ou la conversion enzymatique, les procédés chromatographiques tendent à se généraliser grâce au nombre croissant de phases disponibles sur le marché; parallèlement la chromatographie chirale est surtout utilisée à l'échelle analytique, du fait du cout très élevé de ces phases, de leur faible capacité, et aussi de leur diffusion commerciale limitée. Dans ce travail, nous présentons des résultats expérimentaux obtenus à l'échelle préparatoire par deux procédés classiques d'élution (phase supercritique, phase gazeuse), ainsi que par un procédé fonctionnant selon le concept de lit mobile simule (éluant liquide). La résolution en chromatographie supercritique de trois oxydes de phosphine et du (trifluoro-2,2,2)-(anthryl-9) éthanol a conduit à des productivités significatives d'énantiomères de haute pureté. La résolution d'un époxyde racémique a montré la supériorité du procédé en lit mobile simulé par rapport au procédé classique d'élution. Finalement, le fractionnement en chromatographie en phase gazeuse de l'acétate d'octene-1-yle-3, offre des résultats encourageants sur une phase -cyclodextrine permethylée
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Marlot, Léa. "Développement de méthodes bidimensionnelles préparatives CPCxLC : application à la purification de molécules d'intérêt issues de matrices végétales." Thesis, Lyon, 2018. http://www.theses.fr/2018LYSE1299/document.
Full textAbstract:
La chromatographie bidimensionnelle préparative suscite de plus en plus d'intérêt dans l'élucidation d'échantillons complexes car elle permet de collecter un grand nombre de molécules à haute pureté et quantitée récupérée. Bien que la chromatographie liquide (LC) soit souvent choisie en deuxième dimension, la chromatographie de partage centrifuge (CPC) à de multiples avantages qui en font une technique de choix pour la première dimension. Dans le but de purifier plusieurs molécules d’intérêt dans les matrices végétales, le couplage «comprehensive» CPCxLC représente une technique à fort potentiel. Après avoir expliqué son intérêt et les enjeux liés à la séparation préparative en mode «comprehensive», le développement d’une telle séparation est étudiée selon trois axes. Tout d’abord, une purification de deux molécules d’intérêt dans la plante Edelweiss est réalisée à l’échelle industrielle grâce à la réalisation de cartographies 2D au laboratoire. Cette application permet de montrer l’intérêt du couplage et de mettre en évidence les verrous liés aux conditions de transfert total des fractions en deuxième dimension. Dans une deuxième partie, la séparation CPCxLC en mode « comprehensive » est développée avec le transfert total de l’échantillon en deuxième dimension pour la purification de cinq composés cibles présents dans la plante Edelweiss. Les points clés de la séparation CPCxLC, à savoir le temps d’échantillonnage et le transfert en deuxième dimension, sont étudiés au regard du couplage LCxLC afin de garantir une qualité de séparation permettant la récupération totale des composés. Enfin, la troisième partie consiste à la mise en place d’une méthodologie de sélection des systèmes CPCxLC basée sur l’évaluation quantitative du potentiel des systèmes bidimensionnels à apporter de la distance entre les pics. Cette procédure de sélection est développée sur l’échantillon Cyclopia genistoides avec l’objectif d’isoler huit composés ciblesPreparative two-dimensional chromatography is gaining interest in the elucidation of complex samples as it allows the collection of a large number of molecules with high recovered purity and quantity. While the second dimension is often selected to be liquid chromatography (LC), centrifugal partition chromatography (CPC) is a technique with multiple advantages representing a suitable first dimension. In order to purify several molecules of interest in plant matrices, the comprehensive CPCxLC represents a technique with high potential. After explaining its interest and the issues related to the preparative separation in comprehensive mode, the development of such a separation is studied according to three axes. Firstly, a purification of two targeted molecules in Edelweiss plant is carried out at industrial scale thanks to the realization of 2D-contour plot. This application allows to expose the interest of the separation and to highlight the locks related to the conditions of total transfer of the fractions in second dimension. In a second part, the comprehensive CPCxLC separation is developed with the total transfer of the sample in second dimension applied to the purification of five target compounds from Edelweiss plant. The key points of the CPCxLC separation, namely the sampling time and the second dimension transfer, are studied with regard to the LCxLC separation in order to ensure a separation quality allowing the total recovery of the compounds. Finally, the third part consists in the implementation of a CPCxLC system selection methodology based on the quantitative evaluation of the potential of two-dimensional systems to generate distance between peaks. This selection procedure is developed on the sample Cyclopia genistoides with the objective of isolating eight target compounds
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Prache, Nolwenn. "Apport des solvants alternatifs pour la cartographie du lipidome par chromatographie." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017SACLS052/document.
Full textAbstract:
Le développement du concept de chimie analytique « verte » représente l’une des préoccupations majeures du tout début du 21ème siècle ; elle a amené les différents acteurs du domaine à s’interroger sur le bien-fondé du développement de méthodes ayant un impact sur l’environnement et sur l’homme. Dans le domaine de l’analyse des lipides, les séparations par classe nécessitent de travailler sur une très large gamme de polarité, conséquence directe de la diversité des structures et des solubilités mises en jeu. La chromatographie en phase normale (NPLC) permet de réaliser l’élution des composés par ordre de polarité croissante. La mise en solution des classes lipidiques nécessite le recours à des mélanges de solvants incluant le chloroforme, le n-heptane, dichlorométhane. Les solvants organiques classiquement utilisés en NPLC, bien que performants, soulèvent aussi de nombreux problèmes liés à leur toxicité pour l'homme et l'environnement, leur volatilité, ou encore leur origine quand ils sont issus des hydrocarbures fossiles. Une des voies envisagée est la substitution de ces solvants par des solvants alternatifs, tels ceux proposés par les différents acteurs de la chimie verte. L'intérêt suscité par ces solvants est prometteur en termes de réduction de l'utilisation de solvants avec un impact significatif sur l'environnement. Les propriétés de la chromatographie en phase dioxyde de carbone supercritique sont semblables à la NPLC et offrent également une alternative verte à cette méthode. Ce travail a mis en évidence que des méthodes de séparation pourraient être développées avec des solvants alternatifs au n-heptane, au méthanol et au chloroforme. Leur utilisation est compatible avec la chromatographie liquide et la chromatographie supercritique et offre une meilleure sélectivité en termes de séparation des classes de lipides. La compatibilité de solvants alternatifs avec ELSD et la spectrométrie de masse a également été évaluée, ce qui a montré que l'absence de pureté suffisante pourrait être un problème. Cependant, ce problème a également été observé avec l'utilisation de solvants commerciaux, qui présentaient des impuretés telles que des acides gras, des polymères et des antioxydantsGreen analytical chemistry development represents one of the main issues of the 21th century. Many investigators in analytical chemistry are actually involved in the development of well-established analytical methods that prevent irreversible damage to humans and environment. In the domain of lipid analysis, structural diversity as well as difference in solubility of these compounds is leading to work with a very large polarity range to separate lipids by classes. The normal-phase liquid chromatography (NPLC) allows realising the elution of compounds in order of increasing polarity. The solubilisation of lipid classes requires the use of a mixture of several solvents, among them chloroform, n-heptane, dichloromethane. Moreover, organic solvents traditionally used in NPLC, although well performing are raising different problems due to their original source, i.e. fossil hydrocarbons, volatility and toxicity for humans and environment. One of the ways to avoid such solvents is the substitution with alternative solvents, as proposed by various players in green chemistry. The interest raised by these solvents, is promising in terms of reduction of solvent use with a significant environmental impact. The properties of supercritical fluid chromatography using CO₂ are similar to NPLC and also offer a green alternative to this method. This work has highlighted that separation methods could be developed with alternative solvents to n-heptane, methanol and chloroform. Their use is compatible with liquid and supercritical chromatography and offer better selectivity in terms of separation of lipid classes. The compatibility of alternative solvents with ELSD and mass spectrometry was also evaluated, which showed that the unavailability of sufficient purity could be an issue. However, this problem was also observed with the use of commercial solvents, which presented impurities such as fatty acids, polymers and antioxidants
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Ley, Adrian. "Matrix gestützte Polymernetzwerke für die Anwendung in der konvektiven präparativen Chromatographie." Doctoral thesis, Niedersächsische Staats- und Universitätsbibliothek Göttingen, 2019. http://hdl.handle.net/11858/00-1735-0000-002E-E558-6.
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7
Lanco, Clarisse. "Analyses des monosaccharides par chromatographie en phase gazeuse et par chromatographie liquide haute performance." Paris 5, 1994. http://www.theses.fr/1994PA05P221.
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8
Beaudoux, Michel. "Le couplage en ligne de la chromatographie liquide de partage avec la chromatographie gazeuse." Strasbourg 1, 1995. http://www.theses.fr/1995STR15055.
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9
Raimbault, Adrien. "Analyse de molécules d'intérêt biologique en chromatographie supercritique et chromatographie unifiée - Etudes fondamentales et applications." Thesis, Orléans, 2019. http://www.theses.fr/2019ORLE3021.
Full textAbstract:
La SFC est une technique analytique ancienne qui a mis du temps à s’implanter dans les mœurs des chromatographistes, restant de longues années dans l’ombre de l’HPLC et la GC. Les petites molécules peu polaires s’analysent facilement grâce à cette technique du fait de la faible polarité du dioxyde de carbone. Qu’en est-il des composés polaires ? Plusieurs méthodes ont été mises en place afin de les analyser. Une technique intermédiaire entre la SFC et l’HPLC a été utilisée, la chromatographie unifiée.Ce travail de recherche traite de méthodes pour analyser des molécules de polarité plus élevée, tels que des acides aminés. Des phases stationnaires ont été étudiées grâce au modèle LSER pour comprendre le comportement de telles molécules dans un milieu supercritique. Un développement de méthode a été effectué pour l’analyse d’acides aminés. Cette méthode a ensuite été utilisée pour diverses applications (compléments alimentaires, plante d'intérêt pharmaceutique)SFC is an old analytical technique that took time to establish itself in the morals of chromatographers, remaining for many years in the shadow of HPLC and GC. Small and non-polar molecules are easily analysed using this technique because of the low polarity of carbon dioxide. What about polar compounds? Several methods can be used to analyse them. An intermediate technique between SFC and HPLC was used, unified chromatography.This research deals with methods for analysing molecules of higher polarity, such as amino acids. Stationary phases were studied using the LSER model to understand the behaviour of such molecules in a supercritical environment. A method development was performed for amino acid analysis. This method was then used for various applications (food supplements, plant of pharmaceutical interest)
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DUMAS, HERBIN CHRISTINE. "Chromatographie en phase liquide et synthese organique, exemple d'un produit industriel : la cylcododecanone oxime." Paris 6, 1987. http://www.theses.fr/1987PA066104.
Full textAbstract:
Les techniques de la chromatographie en phase liquide ont permis de mettre au point une separation optimisee des impuretes de la cyclododecanone oxime. La methode la plus performante est la chromatographie de partage a polarite de phases inversee sur un gel de silice greffee octadecyle avec une phase mobile ayant la composition suivante : methanol-acetonitrile-tetrahydrofurane-eau 33:24:3,5:39,5 (v/v). Une trentaine d'impuretes sont ainsi mises en evidence grace a l'emploi d'une colonne de petit calibre de 1 metre de long et de 1 millimetre de diametre interieur. Cette colonne contient 30000 plateaux theoriques. La duree de la separation est de 3,5 heures. L'identification d'un certain nombre de ces impuretes a ete effectuee par la conjonction de differentes methodes : couplage en ligne avec la spectrometrie de masse et chromatographie semi-preparative permettant d'isoler des quantites notables de certaines impuretes identifiees par la spectrometrie de masse differee de meme on a pu appliquer a ces impuretes la spectrometrie infrarouge par transformee de fourier
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Charton, Frédéric. "Optimisation des coupes et recyclages en chromatographie préparative industrielle." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://www.theses.fr/1995INPL091N.
Full textAbstract:
Divers modes opératoires, mettant en jeu le recyclage d'une ou plusieurs fractions, sont envisagés comme alternatives au procédé classique utilisé en chromatographie préparative en phase liquide. Un modèle, prenant en compte la thermodynamique de l'adsorption, la cinétique du transfert de matière et l'hydrodynamique de l'écoulement, est développé. Il est utilisé pour étudier et optimiser chaque mode opératoire. Les résultats obtenus sont validés expérimentalement en étudiant la séparation de deux énantiomères sur une phase stationnaire chirale
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Righezza, Michel. "Détection électrochimique en chromatographie liquide." Université Paul Cézanne (Aix-Marseille). Faculté des sciences et techniques de Saint-Jérôme, 1986. http://www.theses.fr/1986AIX30042.
Full textAbstract:
Optimisation des performances d'un detecteur electrochimique par modelisation de la geometrie de la cellule et de l'electrode indicatrice. Application aux colonnes capillaires remplies a section rectangulaire et a la detection photoelectrochimique des traces de nitrosamines
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Righezza, Michel. "Détection électrochimique en chromatographie liquide." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37600845j.
Full text
14
Rolet, Marie-Claude. "La chromatographie liquide-liquide centrifuge." Paris 5, 1993. http://www.theses.fr/1993PA05P188.
Full text
15
Nicolas-Simonnot, Marie-Odile. "Contribution à l'étude de la chromatographie frontale des protéines par échange d'anions : Application à l'albumine du serum bovin bovin." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1991. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1991_NICOLAS_SIMONNOT_M_O.pdf.
Full textAbstract:
La chromatographie d'échange d'anions mettant en jeu une protéine fait intervenir simultanément plusieurs phénomènes : l'échange d'ions proprement dit, ainsi que d'autres réactions, essentiellement de dissociation, en phase liquide ou solide. La démarche adoptée ici consiste à découpler toutes les contributions et à les examiner séparément, avant de les regrouper dans un modèle global. On étudie le comportement des supports échangeurs d'ions faibles en fonction de l'environnement ionique, les interactions entre les électrolytes faibles (tampons de pH) et les échangeurs d'anions, les interactions entre la protéine (albumine du sérum de bovin) et la solution (modélisation des courbes de dosage), et les interactions entre la protéine et des échangeurs d'anions (mesures d'isothermes en réacteur ferme et expériences en colonne en milieu tamponné ou non). On propose un modèle de la protéine (au niveau de l'échange d'ions), dont le comportement global s'approche de celui d'un électrolyte faible. Avant d’aborder les expériences en colonne avec une protéine-modèle (albumine de sérum bovin), on analyse les interactions entre cette protéine et la solution (modélisation de courbes de dosage). De même, on étudie les interactions entre la protéine et des échangeurs d’anions par la mesure d’isothermes dans différentes conditions. Enfin, des expériences de chromatographie frontale sont présentées. On commence par des systèmes « simples » du point de vue de l’échange d’ions (échanges binaires ou ternaires, en milieu non tamponné), avant de travailler en milieu tampon (où toutes les contributions sont mêlées). L’interprétation de ces expériences nous conduit à proposer un mécanisme d’échange. On montre que le comportement global de la protéine s’approche de celui d’un électrolyte faible, ce qui constitue un point de départ de vue de l’élaboration d’un modèle
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Teepakorn, Chalore. "Numerical simulation and experimental study of membrane chromatography for biomolecule separation." Thesis, Lyon 1, 2015. http://www.theses.fr/2015LYO10299/document.
Full textAbstract:
La chromatographie membranaire est une alternative à la chromatographie classique sur résine basée sur le transport convectif des solutés à travers une membrane microporeuse plutôt que par le transport diffusif des solutés dans les particules de résines. Cette technique présente les avantages de diminuer les phénomènes de diffusion, de réduire les temps de séjour et les pertes de charge, et de permettre la purification rapide de quantités importantes de molécules. La chromatographie membranaire connaît un fort succès commercial. Une gamme importante de membranes chromatographiques mettant en jeu différents mécanismes de rétention (échange d’ions, affinité, etc.) et différentes géométries (feuille, spirale, etc.) est actuellement commercialisée. Malgré ce succès, différents aspects relatifs à la chromatographie membranaire restent mal connus. Cette thèse de doctorat se propose de répondre à certaines questions relatives à cette techniqueMembrane chromatography (MC) is an alternative to traditional resin packed columns chromatography. The solute mass transport in the membrane occurs in convective through-pores rather than in stagnant fluid inside the pores of the resins particles, which is limited by the slow diffusive transport. MC offers the main advantage of reducing diffusion phenomena, shorter residence time and lowered pressures drops, and thus, facilitates rapid purification of large quantities of molecules. A wide range of chromatographic membranes involving different molecules retention mechanisms (ion exchange, affinity, etc...) is now commercialized. Despite their success, the influence of the geometry of the membrane chromatography devices remains relatively unexplored from a theoretical point of view. This doctoral thesis is aimed to clarify some ambiguous points related to this technique
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Roussel, Jean-Marc. "Sélectivité par complexation en chromatographie liquide." Aix-Marseille 3, 1988. http://www.theses.fr/1988AIX30023.
Full text
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Roussel, Jean-Marc. "Sélectivité par complexation en chromatographie liquide." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376183021.
Full text
19
Chamieh, Joseph. "Conception de supports monolithiques de silice pour la chromatographie." Strasbourg, 2009. http://www.theses.fr/2009STRA6069.
Full textAbstract:
L’objectif de ce travail de thèse a été de développer des colonnes monolithiques, d’une part en étudiant les différents paramètres influençant la formation des phases associées et d’autre part en développant une méthode de mise en colonne pour permettre leur utilisation en chromatographie. La nouvelle voie de synthèse proposée, utilisant le polymère F68 dans la génération de ces monolithes, s’est révélée plus avantageuse que celle du PEG, permettant l’obtention de phases de faible taille de domaine et présentant une structure mésoporeuse en l’absence de traitement basique. D’autre part, une méthode originale de mise en colonne a été développée et a ainsi permis l’utilisation de ces monolithes en chromatographie. Les performances obtenues ont été améliorées par rapport à la bibliographie. Cependant, des élargissements de pics liés à l’hétérogénéité de ces phases et à leur mise en colonne sont encore présents. La forte perméabilité des colonnes monolithiques a été mise à profit en couplant des colonnes afin de réaliser la séparation efficace de phospholipides de sojaThis thesis aimed at developing monolithic phases, on the one hand by studying the different parameters influencing the formation of the monolithic structure and on the other hand by developing a cladding procedure in order to apply these monoliths in chromatography. A new procedure based on the use of the F68 triblock copolymer was compared to the classical PEG, in the formation of silica monoliths, and was demonstrated to be promising since it leads to co-continuous structures presenting both smaller throughpores, in a wider composition range, and mesporous structures without any alkaline treatment. Moreover, an original cladding method was developed and allowed use of such monoliths in chromatography. The obtained separation performances were improved seven times if compared to those reported in the literature. Nevertheless, peak broadening due to phase heterogeneity and cladding still occurs. The high permeability of the columns was used by coupling several columns to achieve the efficiency required for the separation of phospholipids
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Müller, Egbert. "Polymere Oberflächenbeschichtung eine Methode zur Herstellung von Trägermaterialien für die Biochromatographie /." [S.l. : s.n.], 2003. http://deposit.ddb.de/cgi-bin/dokserv?idn=969694563.
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Mesnil, Delphine Biard Jean-François. "La chromatographie de partage centrifuge définition, application à Lissoclinum bistratum, comparaison avec la chromatographie liquide basse pression /." [S.l.] : [s.n.], 2004. http://theses.univ-nantes.fr/thesemed/PHmesnil.pdf.
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22
Speybrouck, David. "Impact de l'additif en chromatographie en phase supercritique sur phases stationnaires énantiosélectives." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR052/document.
Full textAbstract:
Le développement de molécules chirales est devenu un enjeu majeur pour l’industrie pharmaceutique. Lors de la mise au point d’un nouveau principe actif, la chromatographie en phase supercritique (CPS) sur phases stationnaires énantiosélectives, est devenue une méthode incontournable pour l’analyse ou la purification d’énantiomères. Il n’en demeure pas moins que certains composés tels que les composés basiques restent délicats à analyser par cette technique et que l’ajout d’un additif basique dans la phase mobile est très souvent nécessaire. La quantité d’additif ajoutée dans la phase mobile est souvent choisie de manière arbitraire en se basant sur les spécifications des fournisseurs de phases stationnaires et sur les travaux publiés dans le domaine, sans se soucier de l’effet potentiel sur la résolution d’une modification de sa concentration. Ce travail de thèse a démontré l’importance de la concentration en additif dans la phase mobile lors de l’analyse de mélanges d’énantiomères par CPS, avec notamment des effets significatifs sur l’énantiosélectivité allant jusqu’à une inversion de leur ordre d’élution selon la concentration en additif. Dans un deuxième temps cette étude a consisté en une amélioration de notre compréhension des modes d’actions de l’additif, sur la phase stationnaire et sur la phase mobile permettant de poser des hypothèses sur les effets observés lors de la séparation d’énantiomères. La dernière partie est consacrée à la présentation de différents exemples, justifiant l’intérêt de moduler la concentration en additif lors de séparations d’énantiomèresNowadays, the development of chiral molecule is a strategic issue for the pharmaceutical industry. During the development of a new molecular entity, supercritical fluid chromatography using enantioselective stationary phases is essential for the analysis or the purification of racemates. Despite the advantages of SFC, the analysis of some compounds like basic compounds may still be a challenge. Their analysis most of the time, requires an additive in the mobile phase. In many cases additives concentration is chosen arbitrarily, based on the columns supplier guidelines and work already published, regardless of the impact of the additive concentration on the resolution. This work has shown the impact of the additives concentration for the analysis of enantiomers by SFC, in particular a significative impact on the enantioselectivity of chiral stationary phases, with for some of them a reversal elution order depending on the additive concentration. The second objective is to improve our knowledge on the mechanism of action of the additive both on the stationary phase and the mobile phase. The last part is dedicated to the presentation of a few examples highlighting the positive impact of the variation of the additives concentration for enantiomer separation
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Lê, Thành Kim. "Espèces condensables issues de torréfaction de biomasses lignocellulosiques : caractérisation aux échelles laboratoire et pilote." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2015. http://oatao.univ-toulouse.fr/14717/1/lethanh.pdf.
Full textAbstract:
La torréfaction est un traitement thermique opéré entre 200 et 300 °C en atmosphère inerte améliorant certaines propriétés de la biomasse, afin d’utiliser celle-ci comme biocombustible. Nos travaux portent spécifiquement sur la caractérisation des espèces condensables produites en torréfaction, aux échelles laboratoire et pilote. En laboratoire, des échantillons de pin, frêne, miscanthus et paille de blé ont été torréfiés à 250, 280 et 300 °C en réacteur à lit fixe. Les espèces condensables ont ensuite été analysées par GC-MS, GC-GC et HPLC-MS. Cette analyse a permis d’identifier une centaine d’espèces, dont une vingtaine, quantifiée, représente 77 % des condensables. À l’échelle pilote, un réacteur continu a été conçu, amélioré et caractérisé pour torréfier quelques kg.h-1 de biomasse. Un système de récupération multi-étagée des condensables a été développé. Des essais de torréfaction ont montré que les fractions condensées présentent des compositions chimiques différentes.
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Yu, Xiao-Jie. "Chromatographie liquide d'affinité de la thrombine sur résines de polystyrène modifié." Paris 13, 1987. http://www.theses.fr/1987PA132003.
Full text
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Delmas, Olivier. "Les Facteurs de croissance du lait de femme 1-chromatographie d'affinité sur héparine : 2-chromatographie d'échange de cations... /." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37613125x.
Full text
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Thierry, Isabelle. "Optimisation de la qualité des dosages chromatographiques destinés aux études pharmacocinétiques : recherche d'une méthode de régression adaptée à la détermination des droites de calibration." Paris 5, 1990. http://www.theses.fr/1990PA05P223.
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Nourichafi, Nadia. "Purification des immunoglobulines plasmatiques humaines par chromatographie à partir de la fraction II+III de Cohn." Nancy 1, 1993. http://www.theses.fr/1993NAN19429.
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César, William. "Outils numériques et technologiques pour l'analyse de la qualité de l'air intérieur." Thesis, Paris Est, 2014. http://www.theses.fr/2014PEST1010/document.
Full textAbstract:
L'objectif de cette thèse est le développement d'outils technologiques et logiciels permettant un monitoring de la qualité de l'air intérieur. Cela comprend la conception de capteurs miniaturisés permettant la détection simultanée d'un grand nombre de polluants, ainsi que le développement de modèles numériques inverses utilisant les données issues de ces capteurs et permettant la reconstruction de sources de polluants. Ces travaux ont mené à l'élaboration d'un prototype fonctionnel de micro-chromatographe en phase gazeuse, système d'analyse chimique miniaturisé permettant la détection de multiples polluants. La colonne de séparation fabriquée en technologie MEMS a permis la séparation de divers composés organiques volatils en quelques dizaines de secondes. Le micro-détecteur TCD, fondé sur une mesure 4-pointes couplée à un circuit d'asservissement en température original, a permis la détection des composés séparés dans la colonne. Afin d'améliorer et de tirer au mieux parti des micro-chromatographes, des méthodes d'injections stochastiques ont été développées. Il a été démontré que ces méthodes ont plusieurs intérêts. D'une part, elles permettent facilement un gain de rapport signal/bruit de l'ordre de la décade, ce qui permet la détection de polluants plus faiblement concentrés. Il a été observé d'autre part qu'il est possible de suivre en temps réel l'évolution moyenne de la concentration des polluants alors que cela n'est pas possible lorsque le chromatographe est utilisé de manière standard. Enfin, une méthode d'injection et de traitement du signal permettant l'analyse simultanée de plusieurs échantillons avec un unique capteur a été développée. Enfin, ces travaux ont été complétés par le développement de modèles inverses 2D permettant, à partir de données issues de micro-chromatographes placés dans l'espace, la reconstruction de sources de polluants et de champs de vitesses par méthode des gaz traceur. Ces modèles sont fondés sur une approche de contrôle optimal et utilisent une résolution des équations de Navier-Stokes et de diffusion-advection par la méthode éléments finis. L'utilisation de bases orthonormées obtenues par POD a permis de régulariser ces modèles inversesThe goal of this thesis is the development of technological and numerical tools for the monitoring of indoor air quality. That comprises the design of miniaturized sensors capable of detecting a large number of pollutants, and the development of inverse models allowing the reconstruction of pollutant sources from concentration measurements. In this work we present the realization of a micro-gas chromatograph, miniaturized chemical-analysis system fabricated with silicon-based MEMS technology. The separation column can separate multiple volatile organic compounds in less than a minute. The integrated thermal conductivity detector, based on a 4-points measurement technique coupled with an original temperature control circuit, can detect compounds separated in the column. In order to improve the performances of such micro-chromatographs, stochastic injection techniques have been developped. We have shown that these techniques easily allow to reduce the detection noise by an order of magnitude so that low-concentrated pollutants can be detected. We also observed that it is possible to follow in real time the mean evolution of the concentration with such techniques. We finally developped an original multiplexing technique that allows to monitor multiple sample streams simultaneoulsy with a single sensor. Finally, this work is completed by the development of 2D inverse models that allow, from data measured by micro-chromatographs placed in a room, to reconstruct pollutant sources, concentration fields or airflow patterns. Those models are based on an optimal control approach and use the resolution of Navier-Stokes and diffusion-advection equations with the finite element method. POD orthonormal basis are used for the regularization of the problem
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Guérin, Nicolas. "Séparation automatisée des actinides par chromatographie d'extraction." Thesis, Université Laval, 2012. http://www.theses.ulaval.ca/2012/29464/29464.pdf.
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Peper, Stephanie [Verfasser]. "Präparative Chromatographie mit überkritischen Fluiden / Stephanie Peper." Aachen : Shaker, 2006. http://d-nb.info/1166513505/34.
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Bully, Madeleine. "Chromatographie à contre-courant et produits pétroliers." Lyon 1, 1994. http://www.theses.fr/1994LYO10265.
Full textAbstract:
La chromatographie a contre courant (ccc) utilise un systeme biphasique liquide. La phase mobile et la phase stationnaire sont liquides. La technique ccc est decrites. Elle est utilisee pour modeliser un extracteur industriel utilise dans un procede de raffinage. La tour d'extraction industrielle fractionne un distillat petrolier en un raffinat et un extrait avec un rendement et des compositions donnes. La ccc a permis de reproduire ces donnees en ajustant les parametres. Vitesse de rotation temps d'extraction et nature des solvants: dmso, furfural, dmf et n-methylpyrolidone avec des traces d'eau. La ccc semble plus rapide que la methode traditionnelle utilisee par la societe total trd, sponsor du travail
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Krähenbühl, Peter. "Chromatographie mit überkritischem Kohlendioxid als mobile Phase /." Bern, 1991. http://www.ub.unibe.ch/content/bibliotheken_sammlungen/sondersammlungen/dissen_bestellformular/index_ger.html.
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Maciuk, Alexandre. "Nouvelles méthodologie en chromatographie de partage centrifuge : application à l'isolement de substances naturelles." Reims, 2005. http://theses.univ-reims.fr/exl-doc/GED00000158.pdf.
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Dans une partie introductive, les principes de la chromatographie à contre-courant et plus particulièrement de la chromatographie de partage centrifuge sont rappelés, et les appareils industriels récemment développés ou en cours de développement sont décrits. Les différentes stratégies pour le choix d'un système de solvants dans le cas d'un développement en mode élution sont comparées. Le principe et les bases théoriques du développement par déplacement sont particulièrement développés dans leur version sur support solide, et liquide-liquide sans support solide. Les travaux personnels portent sur des applications du mode par élution et par déplacement. Le fractionnement en mode élution d'un extrait de saponosides d'une plante de la pharmacopée traditionnelle indienne, Bacopa monnieri, et l'isolement d'un alcaloïde synthétique de type benzo[c]phénanthridine, l'éthoxidine, sont décrits. Le développement d'une nouvelle gamme de systèmes de solvants pour le pH-zone refining a abouti à un protocole d'isolement à l'échelle préparative à partir de Leucojum aestivum de la galanthamine, un alcaloïde utilisé dans la maladie d'Alzheimer. Le développement d'un échangeur cationique fort pour le déplacement par échange d'ions est enfin décrit. Un modèle numérique permettant des simulations de chromatographie par informatique est présenté, et son utilité illustrée par quelques exemples. Les différentes étapes de l'optimisation expérimentale sur un échantillon modèle d'isomères de l'acide hydroxycinnamique sont décrites. Quelques applications de ce nouveau mode de déplacement sont relatées, notamment l'isolement d'acide rosmarinique à partir d'un extrait de culture de cellules de LavandulaThe introduction describes the principles of countercurrent chromatography and especially its centrifugal partition chromatography version, as long as new or to-come industrial apparatuses. Usual strategies for the solvent system choice in case of an elution development are compared. Principles and theory of the displacement mode are particularly developed in their solid-liquid and support-free versions. Personal work bears on several applications and betterments of both elution and displacement modes. In elution development, a saponin-containing extract of Bacopa monnieri, an Indian Ayurvedic plant, has been fractionated, and isolation of an hemisynthetic alkaloid is described. In displacement development, a new solvent system range is described for the pH-zone refining mode and applied to the purification at an actual preparative scale of galanthamine from Leucojum aestivum. A new type of ion-exchanger adapted to support-free chromatography is developed. Benzalkonium chloride is used as a strong cationic exchanger. A numerical model allows graphical simulations, and extensive experimental work is done on optimization of the method. Several applications of this development mode are described, one of them being purification of rosmarinic acid from Lavandula vera cell culture extract
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Maciuk, Alexandre Zeches-Hanrot Monique Renault Jean-Hugues. "Nouvelles méthodologie en chromatographie de partage centrifuge : application à l'isolement de substances naturelles." [S.l.] : [S.n.], 2005. http://scdurca.univ-reims.fr/exl-doc/GED00000158.pdf.
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Himbert, Franck. "Purification d'un mélange multicomposés en chromatographie liquide préparative : colonne, injection & couplage à la spectrométrie de masse." Orléans, 2003. http://www.theses.fr/2003ORLE2042.
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La Chromatographie Liquide Préparative est devenue une technique de choix pour la purification de mélanges plus ou moins complexes. Elle est particulièrement utilisée, y compris à l'échelle industrielle, dans le domaine pharmaceutique. Pourtant, certains problèmes de fond sont encore peu ou mal maîtrisés. Ainsi, si la structure des colonnes chromatographiques est bien connue, leur remplissage reste encore par bien des égards un art, nécessitant expérience et savoir faire. Par ailleurs, la solubilité de l'échantillon est bien souvent un facteur limitant sur le plan économique. Enfin, le couplage CPL-SM à l'échelle préparative souffre d'un manque de souplesse et offre peu de performances. Nous nous sommes attachés à apporter des solutions à ces différents problèmes en étudiant un mode de remplissage par sédimentation assistée non décrit dans la littérature. Nous proposons de pallier au manque de solubilité des échantillons en utilisant la préconcentration en tête de colonne et avons développé un nouveau mode de couplage ± actif α CPL-SM mieux adapté aux contraintes de la chromatographie préparative. L'ensemble de ces techniques peut permettre de mettre en œuvre la purification d'un mélange complexe sur un dispositif multicolonnes économiquement plus performant qu'une colonne unique de dimensions équivalentes.
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Fertier-Prizzon, Stéphanie. "Caractérisation de polymères par chromatographie d'́adsorption liquide (LAC) à haute température." Pau, 2001. http://www.theses.fr/2001PAUU3015.
Full textAbstract:
Une technique chromatographique de caractérisation des polymères seulement solubles à chaud a été mise au point. Le montage chromatographique, construit à partir l'éléments commerciaux, est fiabilisé. Il est automatisé et facilement modulable. Les conditions opératoires de fractionnement pour les polyoléfines ont été définies sur la base de considérations théoriques (phénomène de focalisation) et pratiques (expérience en chromatographie à chaud et en LAC température ambiante). Elles pourront facilement être adaptées pour d'autres polymères solu-bles à chaud (polyamides). Différents types de polyoléfines ont été caractérisés. Le fractionnement des polyoléfines apolaires (polyéthylènes, polypropylènes) est délicat et pourra être amélioré, mais offre déjà des perspectives très intéressantes (étude des copolymères à base de propylènes, mélanges de polyoléfines ) Dans le cas des copolymères polaires à base d'éthylène, la LAC haute température permet en un temps très court (environ 1 heure) de déterminer la distribution en composition chimique, inaccessible à ce jour avec les autres techniques d'analyse. Une analyse en LAC haute température peut également différencier un copolymère d'un mélange de polymères. Le couplage LAC - SEC à haute température permet une analyse très fine des polymères, qui peut être mise à profit dans le cadre d'étude des relations synthèse - procédé - structure - propriétésA chromatographic technique has been developed in order to characterize high temperature only soluble polymers. The chromatographic device, built from commercial units, is now reliable. It is an automated and easy to modulate device. The operating conditions for polyolefin fractionation have been determined on the basis of theoretical considerations (self-focusing process) as well as on practical considerations (experience is higt temperature chromatography and in room temperature LAC). These conditions could be easily adapted to other higt temperature soluble polymers (polyamides). Different types of polyolefins have been characterized. The fractionation of non polar polyolefins (polyethylenes, polypropylenes) is delicate and should be improved, but offers yet very interesting perspectives (study of copolymers based on propylene, of polyolefin blends) In the case of polar copolymers based on ethylene, higt temperature LAC allows the determination of the chemical composition distribution within a very short period of time (about 1 hour). This distribution cannot be obtained with other analytical techniques. Higt temperature LAC analysis can also differentiate a copolymer from a polymer blend. LAC - SEC cross fractionation at higt temperature allows a very fine analysis of polymers that can be used for the study of the synthesis - process - structure - properties relationship
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Bissagou, Koumba Gaelle. "Fragmentations chimique et physique de plastiques et microplastiques en eau douce sous irradiation UV-visible." Thesis, Université Clermont Auvergne (2017-2020), 2018. http://www.theses.fr/2018CLFAC016/document.
Full textAbstract:
La question des détritus marins de plastique et de leur impact sur l'environnement prend de l’ampleur. Il a été démontré que 80% des plastiques sont issus de sources terrestres, tandis que 20% viennent des côtes et mers. De nombreux auteurs soulignent un problème environnemental sérieux lié à l'absorption de POP (Polluants Organiques Persistants) par les débris plastiques, initiant ainsi une source potentielle de contamination de la chaîne alimentaire. Tous les auteurs attribuent la fragmentation en « microplastiques » (taille < 5mm) à des phénomènes liés à la dégradation, en particulier sous UV sans l’avoir jamais réellement ni démontré ni analysé. Les rivières constituant alors un vecteur privilégié de transport des déchets terrestres vers les mers et océans, nous avons décidé de mettre en évidence (et de quantifier) la présence de microplastiques dans une rivière réputée « sauvage » comme l’Allier. Au laboratoire, nous mettons au point des protocoles de simulation de la fragmentation des plastiques sous irradiations UV de différentes matières plastiques dans l'eau (douce). Nous analysons aussi bien les molécules chimiques issues de la dégradation des plastiques et transférées dans le milieu aqueux que les modifications moléculaires que peut subir le matériauThe question of marine litter and their environmental impact gains importance. It was shown that 80% of plastics results from terrestrial sources, while 20% come from coastlines and seas. Many authors point to a serious environmental problem involved to the absorption of POPs (persistent organic pollutants) by plastic detritus, thus initiating a potential source of contamination of the food chain. All authors attribute the fragmentation to "microplastic" (size < 5mm) to phenomena related to degradation, under UV without ever having demonstrated or analysed it. The rivers constituting then a privileged vector of transport of the terrestrial waste towards the seas and oceans, we decided to highlight (and quantify) the presence of microplastics in a river known as "wild" as the Allier. At the laboratory, we develop simulation protocols for the fragmentation of plastics under UV irradiation of various plastic materials in fresh water. We analyse both the chemical molecules resulting from the degradation of plastics and transferred to the aqueous medium as well as the molecular changes that can undergo the material
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Desprès, Philippe. "Conception de nouvelles phases polymères pour la chromatographie." Lille 1, 1994. http://www.theses.fr/1994LIL10077.
Full textAbstract:
Ce travail concerne la conception de phases stationnaires, a base de polymere, pour la chromatographie. La premiere partie est consacree a la mise au point d'une technique de polymerisation en suspension employant les ultra-sons. Celle-ci permet de preparer des particules spheriques dont la taille moyenne peut etre predeterminee. Les deuxieme et troisieme parties decrivent l'application de cette methode a la synthese de phases stationnaires chirales pour la chromatographie liquide haute performance. Ces phases sont preparees par greffage de l'hydroxyproline sur un support non chiral ou par copolymerisation d'un monomere chiral porteur du même selecteur. La derniere partie est consacree a la preparation de phases stationnaires pour la chromatographie en phase gaz appliquee a la separation de composes organiques volatils tels que les hydrocarbures legers et les freons.
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Barakat, Fatima. "Développement de méthodes analytiques pour l’analyse d’oligonucléotides thérapeutiques bio-conjugués à des lipides." Thesis, Bordeaux, 2020. http://www.theses.fr/2020BORD0292.
Full textAbstract:
Les oligonucléotides antisens (ASO) ont la capacité d’inhiber ou de moduler l’expression d’un gène cible par différents mécanismes. La bioconjugation de l’ASO avec un lipide est une approche très prometteuse qui a montré une amélioration de la délivrance de la séquence antisens et par conséquent, de l’efficacité thérapeutique de l’oligonucléotide. Ces nouveaux agents thérapeutiques, les oligonucléotides lipidiques (LON), sont des molécules amphiphiles capables de s’auto-assembler sous forme d’objets supramoléculaires. Leur développement pharmaceutique requiert des méthodes analytiques adaptées pour évaluer la pureté des LON synthétisés et pouvoir les quantifier dans les formulations mais aussi pour caractériser les assemblages supramoléculaires formés.Dans ce travail, différentes méthodes ont été évaluées en chromatographie liquide (HPLC) à polarité de phase inversée par appariement d’ions et à interactions hydrophiles, en électrophorèse capillaire (CE) et en chromatographie d’exclusion stérique (SEC) pour l’analyse de LON de structures chimiques variées. Malgré les nombreux paramètres étudiés, l’asymétrie des pics obtenus en HPLC, limite son utilisation à des fins de dosage. En revanche, une méthode quantitative a été développée et validée en CE en présence de cyclodextrines (CD). La constante de complexation entre le LON libre et les CD ainsi que la mobilité électrophorétique du complexe ont été déterminées. Enfin, le potentiel de la SEC et de la CE pour la caractérisation des objets supramoléculaires de LON a été évaluéAntisense oligonucleotides (ASO) have the ability to inhibit or modulate the expression of a target gene by various mechanisms. Bioconjugation of ASO with a lipid is a very promising approach which has shown an improvement in the delivery of the antisense sequence and therefore, in the therapeutic efficacy of the oligonucleotide. These new therapeutic agents, lipid oligonucleotides (LON), are amphiphilic molecules and are able to self-assemble to form supramolecular objects. Their pharmaceutical development requires suitable analytical methods to study the purity of the LONs synthesized and to be able to quantify them in the formulations but also to characterize the supramolecular assemblies formed.In this work, different methods were investigated in ion-pairing reversed-phase HPLC and hydrophilic interaction chromatography, capillary electrophoresis (CE) and size exclusion chromatography (SEC) for LON analysis with various chemical structures. Despite the different parameters studied, the asymmetry of the peaks obtained by HPLC limits its use for assays. On the other hand, a quantitative method has been developed and validated in CE in the presence of cyclodextrins (CD). The complexation constant between free LON and CDs as well as the electrophoretic mobility of the complex were determined. Finally, the potential of SEC and CE for the characterization of supramolecular objects of LON was assessed
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Bruneau, Cyrille. "Validation d'une technique de chromatographie liquide bi-dimensionnelle pour une étude sur les protéines microsomiales hépatiques et développement de colonnes chromatographiques en silicium mésoporeux." Besançon, 2006. http://www.theses.fr/2006BESA2087.
Full textAbstract:
Ce travail a été effectué au Département Physique et Métrologie des Oscillateurs (L. P. M. O. ), du laboratoire FEMTO-ST, UMR 6174 du CNRS, en collaboration avec l'U. F. R. Des Sciences Médicales et Pharmaceutiques de l'Université de Franche-Comté. Ces travaux de thèse ont été encadrés par le professeur Lysiane RICHERT et le docteur Wilfrid BOIREAU (Chargé de Recherches au C. N. R. S. ). Des colonnes chromatographiques en silicium mésoporeux ont été conçues et fabriquées. Après avoir appris à utiliser des techniques de salle blanche (RIE, Pulvérisation cathodique, photolithographie. . . ), j'ai procédé aux diverses étapes de fabrication à partir d'un substrat en silicium dopé au phosphore. Leur caractérisation a été effectuée à l'aide de microscopes électroniques à balayage et optiques. Une séparation chromatographique de deux molécules a été réussie en utilisant le pouvoir séparateur de la silice. La deuxième partie de mes travaux de thèse s'inscrit dans le cadre d'une étude de Biologie Cellulaire et de recherches en protéomique. En collaboration avec l'U. F. R. Des Sciences Médicales et Pharmaceutiques, les effets d'un traitement à la Nafénopine (un proliférateur de péroxisomes) sur les protéines microsomiales des cellules hépatiques de rats ont été étudié. Après la lyse des cellules hépatiques des sujets et la récupération des protéines microsomiales, l'échantillon est injecté dans un appareil de chromatographie liquide bidimensionnelle conçu pour la protéomique, le ProteomeLab PF2D. Cet appareil sépare un mélange de protéines suivant deux types de chromatographie liquide; suivant leur point isoélectrique par chromatofocusing et suivant leur hydrophobicité par RP-HPLC. Après étude différentielle des cartes protéiques obtenues, un bio-indicateur a été découvert et identifié par Western Blotting. Il s'agit du Cytochrome P450 4AlThis work was carried out within the Département de Physique et de Métrologie des Oscillateurs (L. P. M. O. ) of the institut FEMTO-ST, CNRS UMR 6174, in collaboration with the U. F. R. Des Sciences Médicales et Pharmaceutiques of the Université de Franche-Comté. This PhD has been supervised by Prof essor Lysiane RICHERT and Dr Wilfrid BOIREAU (CNRS Research Scientist). The first part of this thesis was devoted to the design and fabrication of mesoporous silicon chromatographic columns using different clean room techniques (RIE, Cathode sputtering, photolithography. . . ). 1 carried out the various fabrication stages starting from a silicon substrate doped with phosphorus. The colurons characterization was performed using SEM imaging and optical microscopy. A chromatographic separation of two molecules was managed by using silica as stationnary phase. The second part of this work dealt with a Cellular study on Biology and proteomic. The effects of Nafenopine (a peroxisomes proliferator) on the microsomiales proteins of the hepatics cells ofrodents were studied in collaboration with the U. F. R. Des Sciences Médicales et Pharmaceutiques. After the lysis of the hepatic cells of the subjects and the recovery of their microsomiales proteins, the sample was injected into a two-dimensional liquid chromatography device conceived for proteomic, the ProteomeLab PF2D. This apparatus separates proteins according to two types of liquid chromatography: their isoelectric point, by chromatofocusing, as weIl as their hydrophobicity, by RP-HPLC. After differential study of the proteins map, a bio-marker was discovered and identified by Westem Blotting. This is the Cytochrome P450 4Al
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DABAN, HAUROU CATHERINE. "Synthese et etude chromatographique de nouvelles phases stationnaires chirales derivees d'acides amines. Application a la chromatographie liquide haute performance." Paris 6, 1991. http://www.theses.fr/1991PA066082.
Full textAbstract:
Ce memoire est divise en 3 parties. La premiere partie, constituant le corps du travail, est consacree a la preparation et a l'etude chromatographique de nouvelles phases stationnaires chirales (psc) derivees d'acides d'amines, applique a la chromatographie liquide haute performance. Trois types de psc ont ete developpes. Les psc de type i sont de structure simple composees de quatre elements structuraux distincts: le support, le bras d'espacement, le selecteur chiral (acide amine) et un agent bloquant. Les psc de type ii possedent un element structural supplementaire: un site aromatique introduit entre le selecteur chiral et le bras d'espacement. Les psc de type iii possedent a nouveau un element structural supplementaire par rapport aux psc de type ii. La structure de ces psc est originale et fait intervenir le greffage non lineaire par rapport au spacer d'un second selecteur chiral de meme nature et de meme configuration que le precedent. L'etude chromatographique de ces psc, realisee a partir de deux series de derives d'acides amines montre une forte augmentation de l'enantioselectivite pour l'ensemble des composes lors du passage des psc de type i a iii. Les resultats les plus remarquables sont observes sur les psc de type iii, par les valeurs elevees d'enantioselectivite observees et par l'elargissement du domaine d'application de ces psc. Ces resultats sont tres interessants et justifient l'importance de disposer de deux selecteurs chiraux sur le meme greffon. Cette etude chromatographique a permis de proposer differents mecanismes de reconnaissance chirale selon la phase stationnaire mise en jeu. La deuxieme et la troisieme partie de ce memoire sont consacrees a deux approches originales de la connaissance des mecanismes de retention et de separation. La premiere approche, realisee par l'etude de plans d'experiences, a permis de quantifier les parametres des solutes, de la phase mobile ou de la phase stationnaire influants sur la retention et la separation. Ceci a permis de confirmer les hypotheses precedemment etablies a partir de l'etude chromatographique. La seconde approche realisee par application de la mecanique moleculaire a permis de determiner a partir de calculs theoriques les enantioselectivites de differents complexes diastereoisomeriques (solute-psc) et d'en donner une representation graphique. Ces resultats sont interessants et sont en accord avec les mecanismes de reconnaissance chirale postules d'apres l'etude chromatographique
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Jaffuel, Aurore. "Résolution de mélanges complexes d'oligosaccharides sulfatés par chromatographie 2D et spectrométrie de masse : application aux héparines thérapeutiques." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSE1150.
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Kronenberg, Andreas. "Entwicklung einer Online-Chromatographie für Element 106 (Seaborgium)." [S.l.] : [s.n.], 2001. http://ArchiMeD.uni-mainz.de/pub/2001/0114/diss.pdf.
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Coeuille, Jean-Yves. "Séparation chirale et chromatographie en Lit Mobile Simulé." Paris 5, 1997. http://www.theses.fr/1997PA05P030.
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Jusforgues, Pascal. "Chromatographie préparative avec éluant supercritique : étude et développement." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10162.
Full textAbstract:
Instrumentation nécessaire à la mise en oeuvre de la technique. Modélisation simple de l'écoulement des fluides supercritiques dans les colonnes chromatographiques. Mise en oeuvre à l'échelle pilote et exemples de purification
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Bousquet, Olivier. "La chromatographie a contre-courant, theorie et applications." Paris 6, 1994. http://www.theses.fr/1994PA066510.
Full textAbstract:
La chromatographie a contre courant (ccc) ou chromatographie de partage centrifuge (cpc) referent generalement a tout type de chromatographie liquide liquide n'utilisant pas de support solide, mais deux liquides non miscibles prepares par melange de deux ou plusieurs solvants ou solutions. Un instrument, la colonne, maintient une phase stationnaire tandis que l'autre phase est rendue mobile au moyen d'une pompe et percole a travers la premiere ; le processus chromatographique a lieu entre les deux phases liquides. La ccc et la chromatographie liquide a haute performance sont voisines par beaucoup d'aspects: le mecanisme fondamental est le partage des solutes entre les deux phases ; le but est de differencier les solutes dans un melange, en vue d'isoler un ou plusieurs d'entre eux ; leur mise en uvre utilise une chaine reservoir - pompe(s) - injecteur - colonne chromatographique - detecteur(s) - collecteur de fractions. Une etude theorique de la technique a ete effectuee: nous avons etudie l'efficacite et la resolution en fonction du rapport de phases et du debit de la phase mobile. Les resultats obtenus a partir de trois instruments ont ete compares. Les acides gras polyinsatures sont reconnus comme des substances aux proprietes biologiques interessantes. Les acides hexadecatrienoique, octatetraenoique, eicosapentaenoique et docosahexaenoique ont ete purifies par ccc a partir de trois souches de phytoplancton marin. L'acide gamma-linolenique issu d'huile d'onagre et de bourrache a egalement ete purifie par chromatographie a contre-courant et par cristallisation selective a l'uree. Differentes techniques telles que la chromatographie en phase gazeuse, la spectrometrie de masse avec deux modes d'ionisation ont ete utilises pour identifier les composes
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Lemque, Ramona. "Chromatographie non linéaire des protéines sur échangeurs d'ions." Paris 12, 1992. http://www.theses.fr/1992PA120047.
Full textAbstract:
L'adsorption des proteines sur un support echangeur d'anions: le copolymere de vinyl pyrrolidone et de vinylimidazole (pvp/pvi) a ete etudiee par chromatographie zonale. En chromatographie d'echange d'ions lineaire la correlation de la retention d'une proteine avec la concentration de la phase mobile en sel est donnee par le modele de deplacement stchiometrique (mds). Nous avons etendu ce modele a la chromatographie non lineaire afin de rendre compte de la retention des proteines a concentration finie. Ce modele est derive des lois d'action de masse appliquees aux equilibres d'echange d'ions multivalents entre la phase stationnaire et la phase mobile. Le parametre z, defini comme le rapport de la valence ionique de la proteine (m) et celle du contre-ion (n), est determine par les etudes de retention a dilution infinie. Ce parametre est ensuite introduit dans l'equation de l'isotherme pour analyser et simuler les effets non lineaires dus a la surcharge en proteine sur le support. Il a ainsi ete demontre que l'isotherme d'adsorption de la serumalbumine de buf (sab) sur un support au pvp/pvi n'est pas du type langmuir. Les analyses precedentes ont ete etendues au cas des proteines susceptibles de s'associer, ce qui est le cas des beta-lactoglobulines a et b. L'isotherme d'adsorption de la proteine en surcharge a une forme sigmoide. Nous avons montre qu'en phase adsorbee la presence des pores eleve le parametre caracterisant le degre de l'association. Ces modeles sont tres utiles pour l'optimisation des conditions experimentales de separation des proteines en cei a l'echelle preparative
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Jusforgues, Pascal. "Chromatographie préparative avec éluant supercritique étude et développement /." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37614596s.
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DERNBACH, LAURENCE. "La chromatographie a contre courant : principe et applications." Strasbourg 1, 1992. http://www.theses.fr/1992STR15008.
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Fargues, Claire. "Chromatographie des protéines appliquée à la purification de la pénicilline acylase : Modélisation de la colonne d'adsorption sur un gel d'hydroxyapatite." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1993. http://www.theses.fr/1993INPL014N.
Full textAbstract:
Ce travail concerne la mise au point d'un procédé de purification d'une enzyme, la pénicilline acylase, par chromatographie. Nous avons établi un schéma de purification en trois étapes qui comporte une prépurification du mélange protéique brut et deux étapes chromatographiques: la première, sur support anionique faible, permet d'éliminer par adsorption plus de 90% des protéines contaminantes alors que l'enzyme passe sans se fixer. La deuxième sur support d'hydroxyapatite, termine la purification de l'enzyme, éluée sélectivement. Une étude chromatographique frontale des courbes de percée permet de séparer les mélanges initiaux en trois grandes catégories protéiques, de comportements différents vis-à-vis des supports. Pour dimensionner et optimiser la séparation chromatographique sur gel d'hydroxyapatite, nous avons réalise une étude thermodynamique de l'adsorption de la pénicilline acylase et de deux autres protéines (albumine et hémoglobine bovines). Les isothermes sont bien modélisées par des équations de Langmuir et bi-Langmuir. Une rapide étude cinétique nous permet d'apprécier les résistances au transfert de matière rencontrées par ces protéines. Ces données servent à la simulation de leur adsorption dynamique en colonne séparément et en mélanges, à l'aide d'un modèle incluant entre autre une diffusion homogène dans le grain. Les expériences monoconstituant ont mis en évidence une limitation au transfert intraparticulaire, qui semble moins grande dans le cas des mélanges binaires; cela met en évidence la variation du coefficient de diffusion avec la composition et la dénaturation protéique