Academic literature on the topic 'Ciment pétrolier'

Dans un puits pétrolier, une gaine de ciment est coulée entre la roche réservoir et le cuvelage d'acier. Cette gaine de ciment a un rôle primordial dans la stabilité et l'étanchéité des puits pétroliers. Durant les différentes étapes de la vie d'un puits, depuis le forage jusqu'à l'exploitation et finalement l'abandon du puits, le ciment est soumis à différentes sollicitations mécaniques et thermiques. Ces sollicitations peuvent endommager le ciment et dégrader ses propriétés mécaniques et sa perméabilité et par conséquent modifier sa contribution dans la stabilité et l'étanchéité du puits. La connaissance du comportement de ce ciment dans des conditions de fond de puits (hautes températures, fortes pressions) et de son évolution au cours du temps est essentielle pour l'analyse de fonctionnement du puits pendant l'exploitation et aussi pour garantir son étanchéité pour le stockage et la séquestration des gaz à effet de serre dans des réservoirs pétroliers abandonnés. C'est dans ce but qu'est développée cette étude sur la caractérisation du comportement thermo-poro-mécanique des ciments pétroliers sous fortes contraintes pour des températures entre 20 et 90°C. Les paramètres poro-mécaniques du ciment et leurs variations avec l'état de contraintes et la température ont été évalués dans un programme d'essais de compression isotrope drainés, non drainés et sans membrane. Un phénomène de dégradation des propriétés élastiques a été observé dans les essais. Les observations microscopiques ont montré que cette dégradation est provoquée par la microfissuration du matériau y compris sous chargement isotrope. La bonne compatibilité et la cohérence des paramètres poro-mécaniques obtenus montrent que le comportement de ciment peut être décrit dans le cadre de la théorie des milieux poreux. Les essais poro-mécaniques ont été couplés avec une évaluation de la perméabilité du ciment sous chargement en régime transitoire. Des essais déviatoriques ont été également réalisés pour étudier l'endommagement du matériau sous chargement déviatorique. Lorsqu'un puits pétrolier est soumis à de rapides variations de températures, les déformations et la surpression interstitielle qui en résultent peuvent porter atteinte à l'intégrité du puits. Ce phénomène de pressurisation thermique induit lors d'un chauffage en conditions non-drainées est dû à la différence entre le coefficient d'expansion thermique du fluide interstitiel et celui de la matrice solide. Une étude préliminaire, théorique et expérimentale a été menée sur un grès. Les effets des déformations mécaniques et thermiques du système de drainage lors d'un essai de chauffage non-drainé ont été analysés et une méthode simple a été développée pour apporter une correction aux valeurs de pressions interstitielles mesurées. Le comportement thermique du ciment a été étudié expérimentalement dans les essais de chauffage drainés et non-drainés et le coefficient de pressurisation thermique ainsi que les coefficients d'expansion thermique drainé et non-drainé du ciment ont été évalués. Le coefficient de pressurisation thermique a été évalué à 0.6 MPa/°C, ce qui montre l'importance des changements de contraintes effectives que peut occasionner un brusque changement de température. L'anomalie du comportement thermique du fluide interstitiel du ciment a été attribuée à son confinement dans les pores de très petite taille et cette anomalie a été étudiée à partir des résultats expérimentaux. En complément de travail sur le comportement du ciment, une étude expérimentale a été menée sur la loi de contrainte effective qui contrôle la perméabilité d'un calcaire et un modèle conceptuel basé sur la micro-texture du matériau a été proposé.

Dans un puits pétrolier, une gaine de ciment est coulée entre la roche réservoir et le cuvelage d’acier. Cette gaine de ciment a un rôle primordial dans la stabilité et l’étanchéité des puits pétroliers. Durant les différentes étapes de la vie d’un puits, depuis le forage jusqu’à l’exploitation et finalement l’abandon du puits, le ciment est soumis à différentes sollicitations mécaniques et thermiques. Ces sollicitations peuvent endommager le ciment et dégrader ses propriétés mécaniques et sa perméabilité et par conséquent modifier sa contribution dans la stabilité et l’étanchéité du puits. La connaissance du comportement de ce ciment dans des conditions de fond de puits (hautes températures, fortes pressions) et de son évolution au cours du temps est essentielle pour l’analyse de fonctionnement du puits pendant l’exploitation et aussi pour garantir son étanchéité pour le stockage et la séquestration des gaz à effet de serre dans des réservoirs pétroliers abandonnés. C’est dans ce but qu’est développée cette étude sur la caractérisation du comportement thermo-poro-mécanique des ciments pétroliers sous fortes contraintes pour des températures entre 20 et 90°C. Les paramètres poro-mécaniques du ciment et leurs variations avec l’état de contraintes et la température ont été évalués dans un programme d’essais de compression isotrope drainés, non drainés et sans membrane. Un phénomène de dégradation des propriétés élastiques a été observé dans les essais. Les observations microscopiques ont montré que cette dégradation est provoquée par la microfissuration du matériau y compris sous chargement isotrope. La bonne compatibilité et la cohérence des paramètres poro-mécaniques obtenus montrent que le comportement de ciment peut être décrit dans le cadre de la théorie des milieux poreux. Les essais poro-mécaniques ont été couplés avec une évaluation de la perméabilité du ciment sous chargement en régime transitoire. Des essais déviatoriques ont été également réalisés pour étudier l’endommagement du matériau sous chargement déviatorique. Lorsqu’un puits pétrolier est soumis à de rapides variations de températures, les déformations et la surpression interstitielle qui en résultent peuvent porter atteinte à l’intégrité du puits. Ce phénomène de pressurisation thermique induit lors d’un chauffage en conditions non-drainées est dû à la différence entre le coefficient d’expansion thermique du fluide interstitiel et celui de la matrice solide. Une étude préliminaire, théorique et expérimentale a été menée sur un grès. Les effets des déformations mécaniques et thermiques du système de drainage lors d’un essai de chauffage non-drainé ont été analysés et une méthode simple a été développée pour apporter une correction aux valeurs de pressions interstitielles mesurées. Le comportement thermique du ciment a été étudié expérimentalement dans les essais de chauffage drainés et non-drainés et le coefficient de pressurisation thermique ainsi que les coefficients d’expansion thermique drainé et non-drainé du ciment ont été évalués. Le coefficient de pressurisation thermique a été évalué à 0. 6 MPa/°C, ce qui montre l’importance des changements de contraintes effectives que peut occasionner un brusque changement de température. L’anomalie du comportement thermique du fluide interstitiel du ciment a été attribuée à son confinement dans les pores de très petite taille et cette anomalie a été étudiée à partir des résultats expérimentaux. En complément de travail sur le comportement du ciment, une étude expérimentale a été menée sur la loi de contrainte effective qui contrôle la perméabilité d’un calcaire et un modèle conceptuel basé sur la micro-texture du matériau a été proposé.

Parmi toutes les solutions proposées pour réduire les émissions de gaz à effet de serre dans l'atmosphère, la séquestration géologique du CO2 reste aujourd'hui l'alternative la plus sûre tant en terme de durée et de capacité de stockage qu'en terme de coût. Ce stockage de CO2 est une solution envisagée par l’industrie pétrolière. Ainsi, l’utilisation des puits de pétrole comme réservoirs géologiques est un nouveau domaine de recherche très important. Pour que la séquestration géologique soit efficace, il faut assurer la durabilité d’un tel type de stockage et vérifier ses risques éventuels à long terme. L’objet principal de cette étude est la caractérisation expérimentale des effets du CO2 et de dégradations chimiques, par fluides acides, sur le comportement mécanique multiaxial et sur les propriétés de transport d’un ciment pétrolier sous température (90°C). Elle s’intègre dans le cadre général du projet de séquestration des gaz acides (type CO2 et H2S) dans des réservoirs pétroliers. Cette action s’articule en particulier au sein du projet REGASEQ de TOTAL<br>Among all proposed solutions for reducing the emission of greenhouse effect gases, geological sequestration of CO2 is still the best solution because of its high storage capacity and low cost. This storage of CO2 is an expected solution by oil industry: using the petroleum wells as geological reservoirs is a very important and new research field. Durability of such storage has an importance to be predicted. The main objective of this study is to obtain experimental characterisation of the effect of CO2 and chemical degradation by acid fluids on the multiaxial mechanical behaviour and on transport properties in oilwell cement under high temperature (90°C). This study is integrated in a general project “REGASEQ “ for the sequestration of acid gases (type CO2 and H2S) in oil reservoirs developed by TOTAL E&amp;P

La cimentation est une étape cruciale de la construction d'un puits de pétrole, qui vise à garantir l'isolation des différentes zones du puits. La couche protectrice de ciment s'hydrate dans des conditions extérieures de température et de pression qui peuvent varier largement selon les cas, et une mauvaise maîtrise de cette hydratation peut provoquer des déformations internes qui compromettent l'efficacité de la cimentation. On s'intéresse ici à un modèle industriel prédictif de l'évolution d'un annulaire de ciment, qui combine un système d'équations retranscrivant l'hydratation du matériau d'un point de vue thermochimique et un algorithme de calcul viscoélastique vieillissant faisant appel à la poromécanique pour décrire les contraintes et les déformations internes selon un mécanisme de pression capillaire. Ce modèle fait un certain nombre d'hypothèses simplificatrices, nécessaires au vu de la myriade de paramètres importants dans la modélisation du retrait d'hydratation. On s'interroge ici quant aux domaines de validité de ces hypothèses ainsi qu'à la pertinence des jeux de paramètres choisis. Pour ce faire, il a été décidé de comparer des résultats de simulation obtenus avec notre algorithme dérivé du modèle initial et des résultats expérimentaux de mesures d'hydratation et de déformations avec et sans contraintes extérieures. La réaction d'hydratation a été étudiée par des mesures standard comme la calorimétrie ainsi que par résonnance magnétique nucléaire. Cette méthode est relativement récente dans le domaine des matériaux cimentaires en comparaison des autres et possède des avantages pour les suivis d'hydratation à long terme ainsi que pour une détection précise de la prise du matériau sans recours à une sonde mécanique. Les mesures mécaniques ont permis d'étudier le matériau à plusieurs âges et avec plusieurs températures de cure afin de mesurer les courbes d'évolution des modules mécaniques avec le degré d'hydratation. Ces essais regroupent des tests statiques utilisant une presse, permettant de mesurer les propriétés élastiques, ainsi que des essais de fluage et des mesures par un analyseur visco-dynamique afin de mesurer le comportement viscoélastique. Enfin, une analyse critique de certains des choix faits dans le travail de modélisation a été proposée avec des pistes pour améliorer la précision des résultats au jeune âge, à la fois en termes de degré d'hydratation comme de fluage à court terme<br>Cementing is a crucial step of the construction phase of an oil well, which aims at ensuring zonal isolation between the different parts of the well and the environment. The protective cement annulus hydrates in external conditions of temperature and pressure that can vary widely from one job to another, and poor control of the hydration phase can lead to autogenous shrinkage that reduces the effectiveness of the cementing. In this work, we investigate an industrial predictive model for the evolution of a cement annulus, which combines a thermochemical system describing the cement hydration at the macroscopic scale and an aging viscoelastic system including poromechanics to describe the stress and strain resulting of a capillary pressure mechanism. This model makes a number of simplifying hypotheses that are necessary considering the large amount of important parameters used in the modeling of hydration shrinkage. The range of validity of these assumptions has been investigated, as well as the relevance of the selected parameters used in the model. In this scope, it has been decided to compare simulation results obtained with our algorithm derived from the original model with experimental results of hydration and of deformations obtained with external loading or caused by internal stresses. The hydration reaction was studied by standard calorimetric measurements as well as by nuclear magnetic resonance. This method is relatively new in the field of cementitious materials in comparison with other methods and offers several benefits for following long-term hydration as well as for accurate detection of the setting time of the material without requiring mechanical probing. The mechanical measurements were used to examine the material at various ages and with various curing temperatures to measure the evolution curves of mechanical modules with degree of hydration. These tests include tests using a static press, to measure the elastic properties and creep tests as well as dynamic mechanical analyzer tests to measure viscoelastic behavior. Finally, a critical analysis of some of the choices made in the modeling work has been proposed with suggestions to improve the accuracy of simulations at early age, both in terms of degree of hydration as of short-term creep strains

La prédiction des propriétés mécaniques des matériaux cimentaires nécessite d'un modèle intégrant l'hydratation progressive du matériau, le couplage entre la consommation d'eau et les contraintes et l'historique des charges appliquées. Ceci est particulièrement important lors de la modélisation du comportement de la gaine de ciment des puits pétroliers qui est soumise, dès son plus jeune âge, à une large gamme de chargements mécaniques et thermiques qui pourraient avoir un effet négatif sur ses propriétés mécaniques. L’objectif de cette thèse est de fournir un cadre de modélisation pour le comportement hydro-mécanique d'une pâte de ciment pétrolier dès son plus jeune âge jusqu'à son état durci. Le manuscrit est divisé en deux parties. Partie I : cinétique d'hydratation L’évolution des propriétés physiques des matériaux cimentaires est contrôlée par l'avancement des réactions d'hydratation. Deux approches de modélisation sont présentées:- Un cadre théorique pour la modélisation de l'hydratation du ciment est développé comme une extension des modèles de nucléation et de croissance classiques. Le modèle multi-composants proposé considère explicitement le ciment anhydre et l'eau comme des phases indépendantes participant à la réaction. Un taux de croissance est introduit qui permet de représenter sous une forme mathématique unique la croissance linéaire ainsi que la diffusion parabolique. La formulation introduit naturellement des paramètres des mélanges cimentaires tels que la composition de la poudre de ciment, les densités des différentes phases, le rapport eau/ciment, le retrait chimique et les propriétés des hydrates. Les différents mécanismes de contrôle de la réaction sont identifiés sur la base du modèle physique proposé.- Une loi générale de la cinétique d'hydratation basée sur la théorie des transformations en phase solide est proposée. Cette formulation est comparée aux lois d'évolution trouvées dans la littérature et contribue à fournir une explication physique qui pourrait aider à la compréhension de la cinétique d'hydratation du ciment. Dans les deux cas, les modèles cinétiques sont calés sur une série de résultats expérimentaux. Partie II : loi de comportement mécanique Le comportement mécanique de la pâte de ciment est décrit dans le cadre des milieux poreux réactifs. La pâte de ciment est modélisée en tant que matériau poreux multi-phases avec une loi constitutive élasto-visco-plastique, dont les paramètres dépendent du degré d'hydratation. Le retrait chimique de la pâte de ciment et la consommation d'eau pendant l'hydratation sont pris en compte dans la détermination des déformations macroscopiques. L’évolution des paramètres poroélastiques de la pâte de ciment lors de l'hydratation est calculée à l’aide d'un modèle micromécanique. Une surface de charge asymétrique avec des seuils de compression et de traction est adoptée pour le régime plastique, avec des mécanismes d’écrouissage tenant compte à la fois des déformations plastiques accumulées et du degré d'hydratation. Le comportement visqueux est basé sur les notions de la théorie de solidification. Une courbe de rétention d'eau est introduite pour tenir compte de la désaturation potentielle du matériau lors de l'hydratation. Les paramètres du modèle pour une pâte de ciment pétrolier classe G sont évalués en simulant des expériences de chargement mécanique dans un dispositif spécialement conçu pour tester le comportement thermo-mécanique de la pâte de ciment dès le début de l'hydratation. Le modèle prédit avec une bonne précision la réponse d'une pâte de ciment en cours d’hydratation lorsqu'elle est soumise à divers chemins de chargement dès son plus jeune âge. L'importance de l'histoire de chargement est mise en évidence, ainsi que la nécessité de la détermination des contraintes effectives tout au long de la vie du matériau<br>The prediction of the performance of cement-based materials requires a holistic model integrating the progressive hydration of the material, the coupling between water consumption and strains, and the history of the applied loadings. This is particularly important when modelling the behavior of the cement sheath in oil wells which is subjected, from its earliest age and during its lifetime, to a wide range of mechanical and thermal loadings that could have a detrimental effect on its future mechanical properties. The aim of the present thesis is to provide a complete modelling framework for the hydro-mechanical behavior of an oil well cement paste from its earliest age to its hardened state. The manuscript is divided in two parts. Part I: Hydration kinetics The evolution of the most significant physical properties of cement-based materials is controlled by the advancement of the hydration reactions. Two different modelling approaches are presented:- A theoretical framework for the modelling of cement hydration is developed as an extension of classical nucleation and growth models. The proposed multi-component model explicitly considers anhydrous cement and water as independent phases participating in the reaction. We also introduce a growth rate that encompasses linear as well as parabolic diffusion growth in a single continuous mathematical form. The formulation naturally introduces some of the most relevant parameters of cement paste mixtures, such as the cement powder composition, mass densities of the different phases, water to cement ratio, chemical shrinkage and hydrates properties. The different rate-controlling mechanisms can be identified and interpreted on the basis of the proposed physical model.- A general hydration kinetics law based on the theory of solid phase transformations is proposed. This formulation is compared with the evolution laws found in the literature and helps providing a physical explanation that could shed light on the understanding of cement hydration kinetics. In both cases, the kinetic models are calibrated over a series of experimental results in order to properly evaluate the quality of the predictions. Part II: Mechanical constitutive law The mechanical behavior of cement paste is described in the framework of reactive porous media. The cement paste is modelled as a multi-phase porous material with an elastic-viscous-plastic constitutive law, with mechanical parameters depending on the hydration degree. Furthermore, the cement paste chemical shrinkage and pore water consumption during hydration are accounted for in the determination of the macroscopic strains. The evolution of the poroelastic parameters of the cement paste during hydration is calculated by means of a micromechanical upscaling model. An asymmetric yield surface with compressive and tensile caps is adopted for the elastoplastic regime, with hardening mechanisms considering both the cumulated plastic deformations and the hydration degree. The viscous behaviour is based on the notions of solidification theory. A water retention curve is introduced to account for the potential desaturation of the material during hydration. The model parameters for a class G cement paste are evaluated by simulating the results of mechanical loading experiments in a device specially designed for testing the thermo-mechanical behavior of cement paste from the early stages of hydration. The results show that the proposed model predicts with good accuracy the response of a hydrating cement paste when subjected to various loading paths from its early age. The importance of the loading history is outlined, as well as the need for the accurate determination of the effective stresses throughout the life of the material

Dans le cadre du stockage géologique du dioxyde de carbone, il est nécessaire de pouvoir estimer la durabilité des matériaux de cimentation sur des échelles de temps pluriséculaires. Pour cela, la modélisation de type transport réactif apparaît comme l’outil le plus adapté. La présente étude vise à acquérir deux types d’informations utiles pour cette modélisation, celles relatives à la nature des réactions et aux paramètres de transport d’une part, et celles relatives aux données thermodynamiques des phases impliquées d’autre part. Aussi nous avons effectué : 1) Un premier travail expérimental visant à étudier les évolutions de la minéralogie du ciment, de l’épaisseur altérée : essais de carbonatation de pâtes de ciment hydratées par une eau saturée en CO2 à différentes durées. La caractérisation des échantillons a mis en œuvre différentes techniques (DRX, ATG, IRTF, MEB, MSE). La carbonatation de la portlandite et celle des C-S-H ont lieu simultanément. L’épaisseur altérée ne varie pas linéairement avec la racine carrée du temps. Ce sont les réactions chimiques qui limitent le phénomène de carbonatation et non la diffusion du CO2. 2) Un second travail expérimental couplé à des calculs d’optimisation : encadrements d’équilibres concernant six minéraux importants dans la chimie du ciment (portlandite, aragonite, tobermorite 1,1nm, gyrolite, xonotlite et truscottite) et obtention de données thermodynamiques inter-cohérentes par programmation mathématique. Les données d’encadrements relatives à la portlandite, l’aragonite, la tobermorite 1,1nm, la xonotlite et la truscottite sont issues de la littérature. Un équilibre mettant en jeu la gyrolite et la tobermorite 1,1nm a été encadré expérimentalement lors de cette thèse. Une nouvelle méthodologie d’encadrements de réactions par variation de l’activité de l’eau a été développée mais non complètement validée expérimentalement<br>In the context of CO2 geological storage, estimating cement durability over several centuries is of great importance. For that, reactive transport modeling appears to be well adapted. The present study aims at acquiring useful information, the ones on chemical reactions and transport properties and other ones on thermodynamic data for the implied phases. The following works have been done: 1) A first experimental work aiming at studying the evolution of cement mineralogy, of carbonated thickness: cement ageing under CO2-saturated water during different exposure times. The characterization of aged samples by several techniques (XRD, TGA, FTIR, SEM, EPMA) was done. The carbonation of calcium hydroxide and C-S-H is simultaneous. The variation of the carbonated thickness as a function of the square root of time is not linear. We postulate that the chemical reactions of carbonation are limiting the carbonation phenomenon and not the CO2 diffusion in the cement matrix. 2) A second experimental work coupled with optimization procedure: equilibriums bracketing for six important minerals of cement chemistry (portlandite, aragonite, tobermorite 1,1nm, gyrolite, xonotlite and truscottite) and getting of inter-consistent thermodynamic data using mathematical programming. Bracketing data of the equilibriums implying portlandite, aragonite, tobermorite 1,1nm, xonotlite and truscottite are taken from the literature. The equilibrium implying gyrolite and tobermorite 1,1nm has been experimentally bracketed during this thesis. A new way of reactions bracketing by variation of water activity has been developed but not experimentally validated

L'étude porte sur la faisabilité d'un coulis de ciment saumuré et microsilicé adapté aux formations salifères en vue de son utilisation dans les cimentations des tubages pétroliers placés dans des formations de sel gemme, afin d'isoler les couches aquifères des formations salifères. Ce matériau peut être aussi utilisable pour fermer les cavités de stockage de déchets dangereux (chimiques et radioactifs) creusées dans un massif de sel gemme. Il fait partie d'un dispositif de protection visant à garantir la sécurité des personnes et de l'environnement à très long terme: sa fonction est d'éviter tout échange avec le milieu extérieur environnant. En conséquence, la démarche suivie a consisté à choisir le liant hydraulique le plus adéquat pour les formations salifères (recherches expérimentales sur les poudres, pâte fraîche de ciment et éprouvettes de ciment durci de différents liants hydrauliques: liant de base et liants à constituants secondaires). Nous avons montré par la suite la faisabilité de coulis hydrauliques, gachés à la saumure saturée et nous avons analysé l'influence de la saumure saturée sur les caractéristiques physico-chimiques et mécaniques des coulis de ciment étudiés. L'analyse des caractéristiques mécaniques intrinsèques des coulis de ciment saumures auxquels sont incorporés des éléments ultra fins (concentrations variables), super plastifiant et agent anti mousse ont montré la possibilité d'obtenir des coulis de ciment saumurés et microsilicés stables, de fluidité meilleure et de caractéristiques mécaniques convenables. Une étude sur le comportement rhéologique de ces coulis de ciment saumurés et microsilicés à des concentrations variables a également été réalisée à l'aide d'un viscosimètre adapté aux essais sur les coulis de ciment. Les résultats de cette étude rhéologique ont montré la variation du comportement à l'écoulement en fonction de la concentration en fumée de silice et en fonction du mode de mise en place du matériau (injection ou pervibration). La comparaison avec les modèles rhéologiques classiques ont montré, que d'une façon générale, les coulis de ciment saumurés et microsilicés, vibres avant le cisaillement, avaient un comportement rhéologique de type Herschel-Belkley. Par ailleurs, l'influence de la température sur le comportement rhéologique de ces matériaux spécifiques a été étudiée afin d'accéder aux propriétés du fluide dans des conditions proches de celle du terrain (prise en compte du gradient géothermique du terrain). Ceci nous a permis, de proposer un coulis de ciment saumuré et microsilicé stable et à concentration optimum en fumée de silice. Pour terminer cette étude, nous avons tenté d'estimer la durabilité de ces matériaux placés en milieu chimiquement agressif. A cet effet, on s'est appuyé sur les résultats de laboratoire qui ont permis d'apporter des éléments de réponse aux problèmes

Le processus de l’hydratation de ciment et la microstructure qui en résulte, dépendent de la formulation de la pâte et des conditions d’hydratation. Parmi différents facteurs, la température d’hydratation a un effet important sur la microstructure et les propriétés physiques et mécaniques des matériaux cimentaires. Ceci est particulièrement important pour l’étude du comportement des ciments pétroliers. En effet, dans un puits pétrolier, une gaine de ciment est coulée entre la roche réservoir et le cuvelage en acier pour assurer entre autre la stabilité et l’étanchéité du puits. En raison du gradient géothermique (environ 25°C par km), la gaine de ciment le long d'un puits est exposée à une température d'hydratation qui augmente avec la profondeur menant à une augmentation de perméabilité et une baisse de propriétés mécaniques le long du puits. L'objectif cette thèse est d'étudier l'effet de la température d'hydratation dans la gamme de 7°C à 90°C sur la microstructure d'une pâte de ciment (classe G) et d'établir le lien entre les modifications microstructurales et les propriétés élastiques du matériau. La caractérisation de la microstructure est faite en considérant une combinaison de plusieurs méthodes expérimentales, à savoir, la diffraction des rayons X &amp; l’analyse Rietveld, l'analyse thermogravimétrique, porosimétrie par l'intrusion de mercure, l'évaluation de la porosité par lyophilisation ou par séchage à 11% HR, essais de sorption au Nitrogène et à la vapeur d'eau et finalement, la résonance magnétique nucléaire 1H. L’assemblage de masse des différentes phases de la microstructure a été évalué montrant une légère dépendance à la température d’hydratation. L’étude de la porosité a montré une augmentation de la porosité capillaire et une légère diminution de la porosité totale à 28 jours d’hydratation, ce qui résulte en une diminution de la porosité du gel de C-S-H en augmentant la température d'hydratation. Une méthode d'analyse a été proposée pour évaluer la densité saturée de C-S-H et sa composition chimique en termes des rapports molaires C/S et H/S pour un C-S-H sec et saturé. Les résultats montrent que la densité de C-S-H augmente avec la température d'hydratation expliquant ainsi l'augmentation observée de la porosité capillaire à températures élevées. Les rapports C/S et H/S diminuent avec l’augmentation de la température d’hydratation. La caractérisation de la microstructure a permis d’alimenter un modèle micromécanique destiné à prédire les propriétés élastiques de la pâte de ciment pour différentes températures d’hydratation. Des modèles d’homogénéisation auto-cohérents à deux et trois échelles ont montré que l’augmentation de la porosité capillaire ne suffit pas pour expliquer la baisse des propriétés mécaniques avec la température. En effet, l’augmentation de la densité de C-S-H avec la température d’hydratation annule l’effet de l’augmentation de la porosité capillaire sur les propriétés élastiques. La réduction des propriétés mécaniques pourrait être expliquée en considérant une distribution de porosité au sein de C-S-H sous forme de C-S-H basse densité LD et haute densité HD telle que proposée par Tennis et Jennings (2000). Cette possibilité est investiguée par une combinaison de techniques de porosimétrie : porosimétrie par l'intrusion de mercure, adsorption d'azote et désorption de vapeur d'eau et par un calcul inverse à l’aide de la modélisation micromécanique. Les résultats montrent que la porosité intrinsèque LD augmente légèrement tandis que la porosité intrinsèque HD diminue de manière significative avec l'augmentation de la température d'hydratation. La diminution des propriétés élastiques des matériaux cimentaires avec l’augmentation de la température d'hydratation s’avère être due à l’action combinée de l'augmentation de la porosité capillaire et des changements de porosités intrinsèques à l’intérieure de C-S-H<br>The cement hydration process and the resulting microstructure are highly dependent on the cement formulation and the hydration conditions. Particularly, the hydration temperature has a significant influence on the cement paste microstructure and its mechanical properties. This is for instance important for understanding the behaviour and properties of oil-well cements which are used to form a cement sheath between the casing and the surrounding formation for stability and sealing purposes. This cement sheath is hydrated under a progressively increasing temperature along the depth of a well due to the geothermal gradient (about 25°C/km). It results generally in a decrease of the mechanical properties and an increase of permeability along the well. The aim of the present thesis is to investigate the effect of the hydration temperature in the range of 7°C to 90°C on the microstructure of a class G cement paste and to establish the link between these temperature dependent microstructure and the elastic properties of the material. The microstructure characterization is done by combining various experimental methods, including X-Ray diffraction associated with the Rietveld analysis, thermogravimetric analysis, mercury intrusion porosimetry, porosity evaluation by freeze-drying or drying at 11% RH, Nitrogen and water vapour sorption experiments and finally 1H nuclear magnetic resonance. The mass assemblage of microstructure phases at different curing temperatures has been evaluated and showed a slight dependence on the hydration temperature. The porosity evaluations show an increase of the capillary porosity and a slight decrease of the total porosity at 28 days, resulting in a decrease of the gel porosity by increasing the hydration temperature. An analysis method has been proposed to evaluate the C-S-H saturated density and chemical composition in terms of H/S and C/S molar ratios. The C-S-H bulk density is increasing with increasing hydration temperature which explains the observed increase of the capillary porosity for higher curing temperatures. The C/S ratio and H/S ratio for both solid and saturated C-S-H are decreasing with increasing curing temperature. The provided quantitative characterization of cement paste microstructure is used in a micromechanical modelling for evaluation of the elastic properties at various hydration temperatures. Two and three-scale self-consistent micromechanical models have shown that the increase of capillary porosity with increasing hydration temperature cannot fully explain the drop of elastic properties. This is mainly due to the increased elastic properties of C-S-H being denser at higher temperature that cancel the effect of increasing capillary porosity on the overall elastic properties. Another way to fully account for the decrease of the mechanical properties of cement paste is to consider the porosity distribution inside the C-S-H in the form of two distinguished C-S-H types, High Density (HD) and Low Density (LD) C-S-H, as proposed by Tennis and Jennings (2000). This possibility is probed by a combination of various porosity evaluations: Mercury intrusion porosimetry, nitrogen adsorption and water vapour desorption and by a back calculation using micromechanical modelling. The results show that the LD intrinsic porosity is slightly increasing while the HD intrinsic porosity decreases significantly with increasing hydration temperature. The decrease of the elastic properties of cement based materials with increasing hydration temperature is therefore a combined action of the increase of capillary porosity and the changes of intrinsic C-S-H porosities

Le travail de thèse a porté essentiellement sur l'effet des conditions de prise en pression et en température dans une gamme (20-60°C/Patm-200 bar) d'un ciment pétrolier (Portland " classe G ") au très jeune âge (jusqu'à un jour) en condition saturée sur (i) la cinétique d'hydratation, (ii) les propriétés hydriques (perméabilité et porosité) et (iii) le développement des propriétés élastiques dynamiques obtenues par propagation d'ultrasons et quasi-statiques. Les propriétés quasi-statiques instantanées et différées ont été obtenues à partir d'essais mécaniques réalisés en compression simple à différents temps/degré d'hydratation.La partie I a permis de montrer que la pression appliquée pendant la prise a un effet négligeable sur la cinétique d'hydratation contrairement à l'effet accélérateur de la température de prise. Un modèle de cinétique d'hydratation tenant compte de l'effet accélérateur de la température a été mis en place afin de déterminer l'évolution des fractions volumiques des différentes phases en présence dans la pâte de ciment au cours de son hydratation. L'évolution de la phase (porosité capillaire + eau) obtenue par le modèle d'évolution des fractions volumiques est en bonne concordance avec l'évolution de la porosité connectée mesuré par porosimétrie dans la deuxième partie de travail de thèse. En partie II, concernant la caractérisation de la perméabilité, les valeurs obtenues ainsi que l'évolution des propriétés élastiques quasi-statiques obtenue expérimentalement ont permis de déterminer le temps de drainage pour chacune des conditions d'hydratation étudiées. Cette information permet de déterminer la nature drainée ou non drainée des essais mécaniques quasi statiques réalisés. En partie III, les essais mécaniques ont permis d'identifier un comportement granulaire faiblement cohésif au niveau du sommet du pic exothermique, puis un comportement solide cohésif avec progression des propriétés mécaniques au cours de l'hydratation à partir de la décroissance du flux thermique. Enfin, deux modèles par homogénéisation multi-échelles ont été proposés, la différence portant sur la schématisation de la pâte de ciment au très jeune âge. Les résultats ont été confrontés avec succès aux propriétés élastiques dynamiques et quasi-statiques drainées et non drainées obtenues expérimentalement