Dissertations / Theses on the topic 'Composites à matrice céramique – Durée de vie (ingénierie)'

L’objectif de ce travail était d'étudier l'influence des paramètres caractérisant les matrices autocicatrisantes et séquencées utilisées pour améliorer la durée de vie des composites à renforts de carbone. Ces paramètres sont la composition, la microstructure et les caractérisations thermomécanique et thermochimique des couches élémentaires constituant la matrice séquencée. La première partie du mémoire est consacrée à (i) la caractérisation de la réactivité à l'oxygène et (ii) la détermination des coefficients thermoélastiques des constituants du composite à renfort de carbone et à matrice séquencée. Dans la deuxième partie, il est proposé une optimisation de l'architecture à partir d'un travail de modélisation de la distribution des contraintes internes et d'un travail d'élaboration et de caractérisations de composites modèles 1D. Finalement, la dernière partie du mémoire est consacrée à la caractérisation thermomécanique des composites à texture multicouche à base de fibres de carbone et à matrice autocicatrisante et séquencée. Une optimisation de l'architecture de la matrice est notamment étudiée à partir d'essais de durée de vie à haute température en environnement oxydant
The goal of this work was to study the influence of parameters characterizing self-healing and layered matrices, which are used to improve lifetime of carbon fiber-reinforced composites. These parameters are the composition, microstructure, as well as the thermomechanical and thermochemical characteristics of each layer constitutive of the layered matrix. The first part of this work deals with (i) the characterization of the reactivity towards oxygen and (ii) the determination of the thermoelastic properties of all the constituants of the composite, including carbon fibers. In the second part, an optimization of the architecture of the layered matrix is proposed from the modelling of the internal stresses distribution and from the elaboration and characterization of model 1D composites. Finally, the last part deals with thermomechanical characterizations of 3D composites constituted by an interlocked carbon fiber preform and a self-healing and layered matrix. An optimization of the matrix architecture is more particularly studied, thanks to lifetime tests performed at high temperature in an oxidizing environment

Les composites à matrice céramique (C. M. C. ) renforcés avec des fibres (généralement en Carbure de Silicium (Hi-Nicalon (Nippon Carbon)) ou en carbone) sont des matériaux intéressants pour l'aéronautique et le spatial. En effet, ils permettent un gain de poids important tout en assurant une très bonne résistance mécanique dans des conditions sévères de température, de pression et d'environnement. Des composés borés ont été incorporés au sein de la matrice SiCm pour accroître la durée de vie des matériaux sous environnement oxydant et sollicitation thermomécanique. Ces matériaux ont des capacités d'autocicatrisation qui permet de limiter la diffusion de l'oxygène à coeur vers le renfort fibreux. La durée de vie sous charge des composites à matrice céramique dépend de plusieurs facteurs tels que la température, l'environnement et le mode de sollicitation (fatigue cyclique, fluage. . . ). Elle a été abordée d'un point de vue micromécanique en fatigue sous air à hautes températures. Les phénomènes élémentaires responsables de la rupture différée rn fatigue à haute température ont été déterminés sur des minicomposites. Les minicomposites sont composés uniquement d'un fil enveloppé d'une matrice multicouche. Les minicomposites permettent de s'affranchir des effets de l'architecture de renfort. Des essais complémentaires sur fils ont permis de déterminer des modes de fissuration lente des fibres prépondérants à 600°C. Des essais de fatigue hors axe à 45° ont été effectués sur des composites. La modélisation des comportements mécaniques afin de prévoir la durée de vie prend en compte non seulement les contraintes mécaniques mais également l'effet de phénomènes physico-chimiques induits par l'oxydation (dégradation et cicatrisation).

Le composite Cf/[Si-B-C], à fibres de carbone et à matrice auto-cicatrisante, a été développé par Snecma Propulsion Solide pour être utilisé à hautes températures et en milieux oxydants. Actuellement, les applications visées dans le domaine de l'aéronautique requièrent de longues durées de vie (>5000h), ce qui dépasse les durées d'expérimentation envisageables. De nouvelles méthodes sont donc nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie de ces matériaux et valider leur utilisation sur le long terme. Ce travail vise à comprendre quels sont les mécanismes d'endommagement contrôlant la durée de vie du composite à hautes températures (>600°C), et à mesurer les cinétiques de ces mécanismes pendant les essais mécaniques. Pour cela, des essais de fatigue statique et de fatigue cyclique ont été réalisés entre 700°C et 1200°C dans le but de déterminer des durées de vie courtes (<1000h), de tracer un diagramme de durées de vie et d'analyser le processus de dégradation à chaud. Plusieurs indicateurs de l'endommagement ont été enregistrés en temps réel : la déformation, le module d'élasticité (mesuré à partir des boucles d'hystérésis des cycles de charge-décharge) et l'émission acoustique (EA). Par la suite, l'étude du comportement mécanique du composite a permis de mettre en évidence une évolution des interactions entre fibre et matrice avec la température en raison de l'oxydation des fibres et des effets d'usure d'interface. Un effet des cycles mécaniques sur l'endommagement des fils transversaux a pu être également constaté. Une méthode de classification non supervisée des signaux d'EA a été utilisée pour différencier les signaux provenant de différents mécanismes d'endommagement et de rupture (ruptures collectives ou individuelles des fibres, fissuration matricielle, décohésions fibre/matrice ou fil/fil, glissement interfacial). Ensuite, une méthode de classification supervisée a été développée, de manière à établir une classification des signaux en temps réel quels que soient la température, la contrainte appliquée et le mode de chargement (statique ou cyclique) à partir d'une bibliothèque applicable sur les données d'EA de tous les essais. A 700°C, un comportement en loi de puissance des données d'EA intervenant après environ 60% de la durée de vie de l'éprouvette a été mis en évidence. Ceci pourrait donc permettre d'interrompre les essais avant la rupture tout en ayant une estimation de la durée de vie restante de l'éprouvette. Cela est particulièrement intéressant dans le cas des essais de longues durées (<5000h), qui sont très couteux mais nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie.

La rupture différée d’un composite SiC/SiC a été étudiée en fatigue statique, sous air, aux températures intermédiaires (500°C-800°C). Les résultats expérimentaux (durée de vie, loi de comportement en traction, déformation) et les fractographies ont permis d’identifier les modes de rupture de fibre qui interviennent dans la rupture différée. Un modèle mécanique probabiliste multiéchelle a été développé pour simuler le comportement en fatigue et prévoir la durée de vie. La microstructure est décrite par des distributions statistiques identifiées à partir des résultats de l’étude fractographique. Des diagrammes d’endurance du composite en fatigue ont été calculés pour prévoir la durée de vie. Ces derniers confirment que la tenue du composite est dictée par les fils. La modélisation montre que la microstructure joue un rôle déterminant sur la durée de vie et sa variabilité. Des relations microstructures-propriétés sont établies. Le lien entre contrainte résiduelle et durée de vie est également examiné. Une approche fiabiliste sur les échantillons à information faible est menée à l’aide de l’inférence bayésienne. Les résultats concordent avec l’approche mécanique
Delayed failure of SiC/SiC woven composite is studied under static fatigue, in air, for intermediate temperatures (500°C – 800°C). Experimental results and fractographic examination are used to identify damage mechanisms. A multi-scale probabilistic facture based model is proposed to simulate damage kinetics in longitudinal tows. Microstructure is described with appropriate statistical distributions identified on fractographic investigations. Simulations demonstrate a significant effect of the microstructure on the lifetime of the tows. Microstructure – properties relations are established

L'enjeu actuel pour les industriels de l'aéronautique est de diminuer la consommation en carburant et/ou d'augmenter le rendement des avions. A terme, Safran souhaite remplacer les aubes de turbine, actuellement en superalliage, par des aubes en matériau composite tissé de type SiC/SiBC. Il est alors important de prévoir leurs durées de vie. Ce travail a donc consisté à développer un modèle de durée de vie pour ces composites autocicatrisants. Ces matériaux tissés sont constitués de fibres Nicalon, d'une interphase de pyrocarbone et d'une matrice autocicatrisante multicouche (B4C, SiC et SiBC). La particularité de ces composites est l'oxydation de chaque constituant du matériau en fonction de l'environnement (température, atmosphère sèche ou humide). Le modèle de durée de vie développé offre un compromis entre des temps de calcul réduits, malgré la prise en compte de phénomènes physico-chimiques complexes, et une prévision de la durée de vie suffisamment précise. L'approche retenue est un couplage entre un modèle d'endommagement mécanique et un modèle physico-chimique. Un modèle de durée de vie uniaxial a été proposé afin de justifier les différents couplages nécessaires entre les parties mécanique et physico-chimique mais également pour optimiser les algorithmes de résolution. Ce modèle a permis d'identifier les coefficients pour deux nuances de matériaux. Afin de réaliser des essais de structures, un modèle de durée de vie multiaxial a été proposé et implanté dans le code de calcul ZéBuLoN. Un protocole d'identification a également été proposé dans ce travail même si les essais de caractérisation jusqu'ici réalisés ne sont pas suffisants pour identifier complètement le modèle 3D sur ces matériaux.

Le composite SiCf/[Si-B-C], à fibres en carbure de silicium et à matrice auto-cicatrisante, a été développé par Snecma Propulsion Solide pour être utilisé à haute température et en milieux corrosifs. Actuellement, les applications visées dans le domaine de l’aéronautique civile requièrent des durées de vie de l’ordre de 20 000 h, ce qui dépasse les durées d’expérimentation envisageables. De nouvelles méthodes sont donc nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie de ces matériaux et valider leur utilisation sur le long terme. Ce travail vise à déterminer quels sont les mécanismes d’endommagement contrôlant la durée de vie du composite aux températures intermédiaires (<800°C), et à mesurer les cinétiques de ces mécanismes pendant les essais de fatigue statique. Pour cela, la technique de l’émission acoustique (EA) a été utilisée. Une procédure de classification des signaux d’EA a été développée, de manière à différencier les signaux provenant de différents mécanismes (fissuration matricielle, décohésion interfaciale, ruptures de fibres). Cette méthodologie a été mise au point sur des matériaux modèles de plus en plus complexes : mèches de fibres, minicomposites, monostrates. Elle a ensuite été utilisée et validée pour le matériau composited’architecture industrielle sollicité à température ambiante. Des essais de fatigue statique ont ensuite été réalisés entre 450°C et 750°C dans le but de déterminer des durées de vie courtes (< 1000 h), de tracer un diagramme de durées de vie et d’analyser le processus de dégradation à chaud. Plusieurs indicateurs de l’endommagement ont été enregistrés en temps réel : la déformation, le module d’élasticité (mesuré à partir des boucles d’hystérésis des cycles de charge-décharge), le nombre de signaux d’EA enregistrés. Un critère simple basé sur l’activité acoustique a été mis en évidence, il permet de détecter environ la demi-vie d’une éprouvette en cours de sollicitation de fatigue statique. Ce critère pourrait permettre d’interrompre les essais avant la rupture tout en ayant une bonne estimation de la durée de vie restante de l’éprouvette. Cela est particulièrement intéressant dans le cas des essais de longue durée (< 5000 h), qui sont très coûteux mais nécessaires pour faire des prévisions de durées de vie très longues (20 000 h). La classification des données d’EA permet d’isoler les signaux provenant des ruptures de fibres, et donc de mesurer la cinétique de ces ruptures. La durée de vie étant contrôlée par la dégradation du renfort fibreux, cela ouvre des perspectives très intéressantes pour une modélisation de la dégradation du composite et de nouvelles méthodes de prévision de durées de vie
The SiC/[Si-B-C]] composite has been developed for specific applications under high temperatures and corrosive environments. The envisioned applications in civil aircraft engine is require very long lifetimes (20 000 h), which cannot be measured experimental y. New methods are thus necessary to predict lifetimes of this composite. This study aims at determining the damage mechanisms limiting the composite's lifetime at intermediate temperatures. The acoustic emission (AE) technique was used to measure the damage kinetics during Static fatigue experiments. A methodology for AE signals clustering has been developed, in order to separate the signals coming from different damage mechanisms: matrix cracking, interfacial deboning sliding fiber failure. This methodology was first drawn up with ae data recorded during experiments on model materials. Then it has been applied and validated in the case of the 3d composite tested at room temperature. Static fatigue experiments were performed at temperatures in the range [450•c-750•c], in order to Determine short lifetimes and to plot a lifetime diagram as a function of the applied stress. The Degradation mechanisms were analyzed. Several damage indicators were measured during the tests: The strain, the elastic modulus and the number of AE signals. A basic criterion has been proposed for Lifetime prediction: it is possible to detect minimum of the acoustic activity, during a static fatigue experiment, at nearly 60% of the time to failure. The AE signals of fiber failures have been successfully identified. The kinetics of fiber failures could be used to model the composite's degradation and to predict lifetimes

La compréhension du comportement d'un composite à matrice céramique (CMC) lorsqu'il est sollicité en fatigue est l'un des points clés pour permettre son utilisation dans un cadre industriel. Il est en effet nécessaire de déterminer la chronologie des différents mécanismes d'endommagement ainsi que d'estimer la durée de vie en conditions d'utilisation. Il est alors nécessaire de réaliser une caractérisation mécanique mais aussi de définir des indicateurs d'endommagement permettant la prévision de durée de vie. Dans ce but, il est intéressant de coupler l'analyse des paramètres mécaniques et les observations microstructurales à des techniques de suivi en temps réel de l'endommagement. L'émission acoustique (EA) est une méthode de suivi non destructive qui permet de répondre à cette problématique. Elle permet notamment de quantifier et de localiser l'endommagement. Dans ce travail, de nouveaux indicateurs d'endommagement sont mis en place tels la "Sévérité" des signaux définie à partir de l'énergie acoustique ainsi que la "Sentry function" définie à partir de l'énergie acoustique et de l'énergie mécanique. Ce travail s'articule autour de deux principaux axes. Dans un premier temps il s'agit de caractériser les effets de la sollicitation cyclique sur ce type de matériau, ceci notamment en comparant l'évolution des paramètres mécaniques, les observations microstructurales ainsi que l’analyse de l'évolution globale de l'émission acoustique (EA) lorsque le matériau est soumis à un chargement statique et à un chargement cyclique. La seconde partie consiste à déterminer un scenario d'endommagement. Dans un premier temps, les signaux d’EA sont analysés en fonction de leur détection dans le cycle (charge/décharge). Ensuite la détermination de la signature acoustique des différents mécanismes d'endommagement par application de techniques de reconnaissance de formes supervisées a permis d'évaluer leur chronologie d'activation durant les essais de fatigue cyclique. Cette étude a permis de mettre en évidence un ensemble de mécanismes propres à la sollicitation cyclique, composé principalement de décohésion et de frottement aux interfaces fibre/matrice et matrice/matrice. De plus, l'utilisation de l'émission acoustique a permis de définir des temps caractéristiques ou critiques pouvant être utilisés dans un objectif de prévision de la durée de vie. En effet, par exemple la sévérité des signaux a permis de mettre en évidence un temps caractéristique situé entre 25 et 45% de la durée de vie du matériau. La détection en temps réel de ce temps caractéristique permet d'estimer la durée de vie restante
The full understanding of a ceramic matrix composite under fatigue loading is needed in view of industrial applications. It is necessary to determine the damage mechanisms chronology and to be able to forecast the lifetime of the material in the conditions of use. To reach these purposes, a mechanical characterisation has to be done as well as the definition of damage indicators. It is then interesting to link the analysis of mechanical parameters and microscope observations with a non-destructive monitoring technique. Acoustic emission (AE) appears to be a good candidate to monitor material damage under loading. It makes the quantification and the material damage localisation possible. In this study, indicators based on released acoustic energy are used as "Severity" of signals or "Sentry function" which depends on both acoustic and mechanical energies. This work is organised in two parts. First, the analysis of mechanical parameters behaviour, material microstructure and global evolution of acoustic emission under static and cyclic loading makes the characterisation of the effects of cyclic fatigue on the material possible. The second part consists in determining a damage scenario. First acoustic emission signals are analysed depending on their acquisition during a cycle (loading or unloading). Then the connection between the acoustic emission signals and the different damage mechanisms, using a supervised clustering method, facilitated the estimation of the activation of these different damage mechanisms during cyclic fatigue tests. This study pointed out different damage mechanisms generated by cyclic loading, which are mainly debonding and friction at matrix/fibre and matrix/matrix interfaces. In addition, damage indicators based on acoustic emission enabled to determine characteristic times which can be used for lifetime forecast. For example, signal severity shows a characteristic time between 25% and 45% of the time to ultimate failure. Detection of this time in real-time during a test can be used to estimate the time of the ultimate failure of the material

Les modèles de comportement thermomécanique qui ont été proposes pour les mini composites, ont permis de calculer la durée de vie de mini composites c/c/sic (composites élabores a partir de fils uniques) en traction a haute température dans l'air, mais aussi les phénomènes fondamentaux qui déterminent le comportement mécanique en fonction de la température, a savoir la multi fissuration de la matrice, l'ouverture des fissures, les dilatations et l'effet des contraintes résiduelles. Les données expérimentales nécessaires a la validation des modèles ont été détermines grâce a des essais de traction réalises a température ambiante et a haute température jusqu'a 1200c sur des mini composites de la famille des c/c/sic élabores par voie gazeuse par la société européenne de propulsion. Les résultats expérimentaux obtenus par d'autres auteurs sur les mini composites sic/sic ont aussi été examines. La partie expérimentale a nécessite un certain nombre d'essais originaux, tels que des essais de traction dans un microscope électronique a balayage a des températures variant de la température ambiante jusqu'a 1200c

L'objectif de cette thèse est d'initier une réflexion sur le vieillissement des matériaux composites utilisés en renforcement des structures du Génie Civil. En effet la méconnaissance de la durabilité des matériaux composites est un frein à leur utilisation. Au cours de ce travail de thèse, nous avons dans un premier temps étudié l’influence des conditions de mise en œuvre sur les propriétés initiales du composite. Dans cette première partie, les composites carbone-Epoxy et carbone-vinylester ont été élaborés par moulage au contact tout en variant le couple Température-Humidité de mise en œuvre et du support béton ainsi que la formulation des systèmes réactifs. Dans la deuxième partie, nous avons sélectionné des cycles de vieillissement reflétant les conditions réelles dans lesquelles travaille le matériau composite en réparation et/ou renforcement des structures. Les composites ont subi un vieillissement accéléré (contrainte thermique, hygrométrique, chimique, thermochimique, hygrothermique, des cycles de gel-dégel,…) pendant 18 mois. En parallèle, nous avons lancé des essais de vieillissement naturel. Un élément prépondérant du vieillissement est le support contact en l’occurrence le substrat béton qui présente un pH basique, ce qui nous a mené à étudier le vieillissement du couple béton-composite. Plusieurs essais de caractérisation de type mécanique ou thermo-rhéologique ont été mis en œuvre afin de suivre l’évolution des propriétés des composites vieillis. La finalité de ce travail de thèse consiste à tester des méthodes de vieillissement représentatives des conditions réelles en génie civil et à développer des essais de caractérisation précis afin de pouvoir déterminer des indicateurs de durabilité fiables. Les résultats enregistrés sur une base de temps de vieillissement programmée entre 0 et 18 mois démontrent que selon le milieu de vieillissement, la nature de la matrice (époxy ou vinylester) et les conditions de mise en œuvre, les propriétés des composite et évoluent différemment au cours du temps
The objective of this PhD thesis is to treat the ageing of composite materials with polymeric matrix used in the reinforcement and/or repair of Civil Engineering structures. Indeed the ignorance of the durability of theses materials is a barrier to their use. During this analysis, we initially studied the influence of the implementation conditions on the initial properties of the composite. Carbon-Epoxy and carbon-vinylester composites were manufactured by hand lay-up process. To simulate errors inherent to the transformation process of composite, we intentionally varied the implementation conditions (temperature, moisture, the formulation of the reactive systems,…). In a second time, we selected cycles of ageing reflecting the real civil engineering conditions during the service life of composite. The experimental program considers two main orientations: the first approach consists in submitting composites samples and mixed concrete-composites specimens to real external conditions defined by the location of the experimental site. On the other hand, laboratory accelerated tests are carried out where the ageing factors selected are separated or combined. We have essentially considered the influence of the temperature, the moisture and alkaline solution. : In order to follow the evolution of the aged composites properties, several tests of characterization (mechanical and thermo-rheological) were carried out. The finality of these tests consists in testing representative methods of ageing in real civil engineering applications conditions and developing precise tests of characterization in order to determine reliable indicators of durability and design factors. The results recorded after 18 months of exposition show that according to the medium of ageing, the nature of the matrix (epoxy or vinylester) and the implementation conditions, the properties of the composites and concrete-composites interfaces evolve differently

Le comportement thermomécanique d'une nouvelle génération de composites SiC/SiC à matrice séquencée et autocicatrisante a été déterminé. Le mécanisme de fluage à 1100°C a été décrit comme un phénomène de fissuration sous critique de la matrice intratoron et le fluage des fibres. L'effet de la déviation des fissures, de la cicatrisation, et des micromécanismes de fissuration sous critique de la matrice intratoron sur la durée de vie à 600°C et 1100°C ont été mis en évidence lors des essais de fatigue. L'étude de la fatigue de fils de fibres Nicalon NLM 207 et de minicomposites à matrice séquencée ont permis d'attribuer la durée de vie des composites SiC/SiC à un phénomène de fissuration lente des fibres, et associé à une dégradation plus ou moins rapide de l'interphase.

Ce travail s'inscrit dans le cadre du projet matériaux du programme " Recherche Aéronautique sur le Supersonique " et a pour objectif une meilleure compréhension des mécanismes d'endommagement de stratifiés composites soumis à des variations cycliques de température. Ces essais réalisés sous environnements neutres (vide et azote) et oxydants (air et oxygène) sur divers drapages d'un même matériau carbone/époxyde ont révélé un effet significatif du taux d'oxygène sur les cinétiques d'endommagement. En effet les résultats montrent qu'un couplage entre l'oxydation et les contraintes cycliques d'origine thermique conduit à une accélération très importante de la fissuration matricielle. L'utilisation d'un modèle cinétique d'oxydation ainsi que le calcul des contraintes d'origine thermique ont permis de proposer un protocole expérimental permettant de dissocier et/ou d'accélérer les phénomènes complexes mis en jeu
The aim of this study, which is a part of the " supersonic aircraft research program" is a better understanding of damage mechanisms in composite materials submitted to cyclic variation of temperature. Thermal cycling tests performed in neutral environments (vacuum and nitrogen) and oxidative environments (air and oxygen) on various lay up of the same carbon/epoxy material revealed a significant effect of the oxygen rate on damage kinetics. Indeed the results show that a coupling between oxidation and the cyclic stresses coming from thermal variation induces a significant acceleration of matrix cracking. The use of a model of oxydation as well as the calculation of the thermal stresses made it possible to propose an experimental protocol allowing to dissociate and/or accelerate the complex phenomena involved

La durabilité et la fiabilité sont deux facteurs clés dont la maîtrise est essentielle en vue de l’utilisation des composites à matrice céramique (CMC) pour des applications aéronautiques. Il est nécessaire pour cela de pouvoir estimer la durée de vie des structures en service. Cela requiert de quantifier l’endommagement mais aussi d’identifier les différents mécanismes qui en sont à l’origine. Il est donc indispensable d’une part de caractériser les matériaux et de définir les indicateurs d’endommagement les plus adaptés. D’autre part, l’utilisation ou le développement de modèles doivent permettre l’estimation de la durée de vie restante à partir de l’analyse des événements précurseurs associés à la croissance de l’endommagement. L’Emission Acoustique (EA) est une technique qui permet de répondre à cette problématique. En effet, les mécanismes d’endommagement s’accompagnent de libération d’énergie sous forme d’ondes élastiques transitoires. Leur détection, communément appelée émission acoustique, permet de suivre en temps réel le développement de l’endommagement du matériau. Ce moyen est mis en œuvre dans cette thèse qui comporte deux volets complémentaires. Le premier volet porte sur l’identification de la signature acoustique des différents mécanismes impliqués dans l’endommagement des composites à matrice céramique, en vue de permettre une caractérisation fine de la croissance de l’endommagement et de fournir des indicateurs pour la prévision de la rupture. Le second volet porte sur l’estimation de la durée de vie restante sous sollicitation de fatigue statique, à partir de l’émission acoustique en utilisant l’énergie des sources d’EA comme mesure de l’endommagement. Les travaux réalisés dans cette thèse montrent l’apport de l’EA pour l’analyse du comportement mécanique et la prévision de la durée de vie des CMC. Dans le premier volet, la caractérisation robuste des sources d’EA rend possible le suivi en temps réel de l’apparition de chaque mécanisme d’endommagement grâce à une analyse multivariable. Dans le second volet, deux indicateurs, calculables en temps réel, permettent d’identifier deux phases reproductibles dans le comportement des CMC sollicités en fatigue statique, à partir de la libération d’énergie des sources d’EA. La prévision en temps réel de la durée de vie restante est envisageable grâce à la détection de la seconde phase et à la modélisation, par une loi de type puissance, de la libération d’énergie associée
Ceramic matrix composites (CMCs) are candidates for use in aeronautical applications for which durability and reliability are key factors. Beyond damage characterization, the current objective is to predict structures lifetime in service conditions. This requires quantifying damage evolution and identifying the various damage mechanisms that are involved. Therefore, it is necessary to characterize materials and define suitable damage indicators. The use or development of models would then allow the evaluation of remaining lifetime based on the analysis of precursory events. In this context, Acoustic Emission (AE) is a suitable technique. Indeed, damage mechanisms release energy in the form of transient elastic waves. Their recording, named Acoustic Emission, allows monitoring material damage growth. This technique is used in this work, which is composed of two complementary parts. The first part aims at identifying the acoustic signature of mechanisms involved in damaging of ceramic matrix composites. This would allow an accurate characterization of damage evolution and would provide indicators for rupture prediction. The second part focuses on the evaluation of remaining lifetime under static fatigue loading based on the energy of AE sources as a measure of damage. The following work shows the contribution of acoustic emission for the analysis of mechanical behaviour and lifetime prediction of CMCs. In the first part, a robust characterization of AE sources and the use of multivariate analysis allow monitoring the growth of each damage mechanism. In the second part, two reproducible phases in the behaviour of CMCs under static fatigue are identified on the AE sources energy release by two real-time indicators. The detection of the second phase and modelling of associated energy release by a power law would allow real-time prediction of the remaining lifetime

Cette étude est une contribution à la compréhension des mécanismes d’endommagement de stratifiés composites carbone/époxy soumis à des contraintes thermomécaniques en environnement oxydant. Lorsque ces matériaux sont soumis à des chargements thermomécaniques à température élevée (100°C - 150°C), la présence d’oxygène favorise l’amorçage de fissures matricielles en surface et accélère leur propagation vers le cœur du stratifié, conduisant ainsi à un état catastrophique d’endommagement. Une démarche expérimentale a été mise en œuvre pour découpler les différents mécanismes d’endommagement. L’analyse des résultats, associée à un calcul par éléments finis des contraintes thermomécaniques de bord, permet de proposer un scénario d’endommagement couplé « oxydation – contraintes » pour une structure stratifiée croisée soumise à un cyclage thermique sous oxygène. Dans une deuxième partie, on étudie plus précisément les modifications de propriétés mécaniques de la matrice époxy non renforcée induites par l’oxydation. On montre que l’oxydation, via un effet d’anti-plastification interne, conduit à une augmentation du module élastique d’indentation, une diminution de la capacité d’amortissement et de la température de transition vitreuse. Par ailleurs, on a trouvé qu’il existe une corrélation entre les valeurs du module élastique du matériau oxydé et celles de la concentration en produits d’oxydation obtenues à l’aide d’un modèle cinétique d’oxydation (diffusion - réaction). Cette corrélation phénoménologique a permis d’effectuer un calcul couplé « oxydo-mécanique » afin de déterminer, pour une structure de résine non renforcée, le champ de contraintes généré par la présence d’une couche oxydée
This study contributes to the understanding of the damage mechanisms of CFRP laminates subjected to thermo-mechanical stresses in oxidative environment. When these materials are submitted to thermo-mechanical loadings at high temperatures (100°C - 150°C), the presence of oxygen enhances the initiation of surface matrix cracks and accelerates their propagation towards the laminate core, thus leading to a catastrophic damage state. An experimental procedure has been performed in order to dissociate the different damage mechanisms. The analysis of the experimental results, associated with a finite element calculation of the free edge stresses, has led us to propose a damage scenario taking into account coupling between stresses and oxidation for a cross-ply laminated structure subjected to thermal cycling in oxygen environment. In a second part, we study more precisely the changes induced by oxidation in the material properties of neat epoxy matrix. We have shown that oxidation, via an internal anti-plasticization effect, leads to an increase in the indentation elastic modulus, a decrease in the damping capacity and in the glass transition temperature. In addition, it was found that there exists a correlation between the values of the elastic modulus of oxidized material and the concentration of the oxidation products predicted by a kinetic model of oxidation (diffusion - reaction). This phenomenological correlation enables to carry out a coupled "oxido-elastic" calculation in order to determine the stress field generated by the presence of an oxidized layer in a resin structure

Cette thèse s’inscrit dans le cadre d’un programme de recherche en collaboration avec l’industrie dont l’enjeu est d’utiliser des composites à matrice céramique (CMC) pour la réalisation d’arrière-corps de moteurs pour l’aviation civile.La première partie de ce travail est consacrée à l’étude des fibres de carbure de silicium (Si-C-O) de première génération. Diverses caractérisations physico-chimiques (analyse chimique élémentaire, MEB, MET, spectroscopie Raman, RMN du solide du 29Si et du 13C, DRX…) ont permis d’établir des relations entre la composition chimique, la structure et les propriétés mécaniques des différentes fibres (Nicalon NL série 100 et 200, et Tyranno LoxM, S, ZMI et AM). Une simulation thermodynamique de la phase amorphe intergranulaire SiCxOy a été proposée en s’appuyant sur des données calorimétriques de la littérature obtenues à partir de verres d’oxycarbure de silicium.La seconde partie de ce mémoire est consacrée à l’élaboration par dépôt chimique à partir d’une phase vapeur (CVD) et à la caractérisation de revêtements d’interphase B-C-N. L’influence des conditions d’élaboration (température, pression, composition initiale des gaz) sur la composition chimique des dépôts, leur structure et leur résistance à l’oxydation sous air sec et ambiant a été étudiée. Enfin, les propriétés mécaniques de ces interphases ont été évaluées et des essais de durée de vie ont été réalisés à l’échelle du microcomposite
This thesis is a part of a research project in partnership with the industry. The aim of the overall project is to design, develop and manufacture exhaust components made of Ceramic Matrix Composites (CMC’s) for civil aircraft engines.The first part of the work deals with the study of first generation silicon carbide fibres (Si-C-O). Various physical and chemical characterizations (quantitative elemental analysis, SEM, TEM, Raman spectroscopy, solid NMR of 29Si and 13C, X-ray diffraction …) were carried out in order to understand the relation between the chemical composition, the structure and the mechanical properties of silicon oxycarbide fibres (Nicalon NL series 100 and 200, and Tyranno LoxM, S, ZMI and AM). Besides, a thermodynamic description of the amorphous SiCxOy phase based on high temperature calorimetry data from the literature is proposed.The second part is devoted to elaboration, by Low Pressure Chemical Vapour Deposition (LP-CVD), and characterization of hexagonal boron carbonitride (B-C-N) coatings. The chemical composition, structure and oxidation resistance (in dry or ambient air) of the coatings were investigated as a function of the deposition conditions (temperature, pressure, initial gas phase composition). Finally, the use of B-C-N coatings as interphases in CMC’s (i.e. their ability to deflect matrix cracks) was investigated by tensile tests on SiC/SiC microcomposites. Their lifetime in static fatigue was also evaluated at 550°C in room atmosphere

L’objectif de ce travail est de comprendre, quantifier et prédire les conditions d’amorçage de l’endommagement dans les matériaux composites C/Epoxy aéronautiques soumis à un environnement thermo-oxydant. Un banc d’essai original a été conçu pour maintenir des échantillons composites en température, sous pression de gaz et sous chargement mécanique simultanément, afin d’étudier les couplages qui peuvent apparaître entre les mécanismes de déformation et de thermo-oxydation. D’un autre côté, une modélisation multiphysique est proposée. Elle est construite dans le cadre thermodynamique des milieux réactifs ouverts : cette approche permet de prendre en compte un grand nombre de mécanismes et établit la forme sous laquelle s’expriment leurs couplages. Le modèle est ensuite implanté dans un code de calcul par éléments finis, pour simuler de manière réaliste l’évolution du composite (champs de contraintes et d’éléments d’oxydation) pendant un cycle de thermo-oxydation. Afin de valider le modèle, une confrontation quantitative est effectuée entre les valeurs expérimentales mesurées de la profondeur des retraits matriciels et celles prédites par le modèle. Un bon accord a été trouvé dans diverses configurations, tant que le retrait généré par la thermo-oxydation ne conduit pas à l’endommagement du matériau. Dans le cas contraire, l’apparition de l’endommagement a été détectée et le scénario d’amorçage est maintenant correctement appréhendé. Enfin, une étude prospective est menée en vue de développer une approche multi-échelle, et mettre ce modèle au service de la prédiction de la durée de vie de pièces composites stratifiées
The aim of the study is to understand and forecast damage onset conditions in aeronautic C/Epoxy composite materials, under thermo-oxidizing environment. An original testing device is presented, built for loading mechanically composite samples under temperature and gas pressure simultaneously, and studying couplings between deformation and thermooxidation mechanisms. On another hand, a multi physic modeling is performed, minimizing the resort to phenomenological parameters: this theoretical approach is taking into account all phenomena, and provides an expression of the coupling expressions. The model is then implemented in a finite element code, to simulate in a realistic way the composites evolution during a thermo-oxidizing cycle. A quantitative comparison is done between experimentally measured and numerically pre dicted matrix shrinkage values. A good agreement is observed in all onfigurations, as far as damage onset has not occurred. In the latter case, this onset can be detected and the scenario of damage initiation can be foreseen. In the end, the perspective of a multi scale approach is investigated, in order to extend the models application capability to the service life of large structural laminate components

En raison de leurs excellentes propriétés spécifiques, les matériaux composites à matrice organique sont de plus en plus utilisés dans le secteur des transports. Durant leur vie en service, ces matériaux composites sont souvent soumis à des environnements hygroscopiques agressifs. Dès la phase transitoire du p processus de diffusion, l’absorption d’eau engendre des variations dimensionnelles ainsi que la plastification du réseau polymère, ce qui modifie son comportement mécanique. Ce travail est dédié à la caractérisation expérimentale des lois de comportement hygro-mécaniques des matériaux étudiés au cours d’un vieillissement humide. Des méthodes d’analyse numérique permettent d’identifier l’évolution de certaines propriétés matériaux dans la phase transitoire du processus. Parmi ces propriétés, une attention particulière est portée au coefficient de gonflement hygroscopique et au module de traction. Afin de simuler les observations expérimentales, on a mis en place un modèle multi-physique et multi-échelle tenant compte, non seulement du gonflement hygroscopique local au cours de la p hase transitoire de diffusion de l’humidité, mais aussi de la diminution du module élastique. Par ailleurs, les modèles hygro-mécaniques proposés sont étendus au cadre stochastique afin de considérer les incertitudes expérimentales. Les modèles sont implémentés dans le code éléments finis Abaqus® afin de réaliser des simulations numériques prédisant les champs de teneur en eau ainsi que les états mécaniques internes. L’approche proposée est validée sur la base des résultats expérimentaux et plusieurs études numériques sur le polyamide seul ou sur des composites sont présentées
Due to their excellent specific properties, composite materials with organic matrix are increasingly used in transport industry. During their lifetime, these materials can be subjected to aggressive hygroscopic environments. The moisture especially induces the plasticization of the polymer network, which affects its mechanical behavior, as well as dimensional changes occurring during the diffusion process. The purpose of this work is to experimentally characterize the hygro-mechanical behavior of the studied materials during aging under relative humidity conditions. Numerical analysis methods are implemented in order to identify the evolution of material properties during the transient stage of the process. Among these quantities, the present work consists in characterizing the hygroscopic expansion coefficient and the tensile modulus. It will be established that, in order to appropriately reproduce the experimental, it is necessary to develop a multi-physics and multi-scale approach accounting for the local swelling experienced by the polymer during the transient stage of the moisture diffusion process, as well as the decreasing of the elastic modulus. Moreover, some of the proposed hygromechanical models have been extended to the stochastic framework in order to take into account the experimental uncertainties. The proposed models are implemented in the finite element software Abaqus® enabling to perform numerical simulations leading to predictions of the moisture fields and the internal mechanical states. The proposed approach has been validated with the experimental data and several numerical studies involving neat polyamide resin and composites are proposed

L’introduction des composites dans des pièces structurelles critiques pour les aéronefs représente une réelle rupture technologique et nécessite des études spécifiques afin de maîtriser leur comportement et leur durabilité. Ce travail a pour objectifs de caractériser et de comprendre les mécanismes de vieillissement de composites interlock 3D à fibres de carbone et à matrice polymère lorsqu’ils sont soumis à des cycles thermiques.Dans ce but, un essai de cyclage thermique (-55°C/120°C), dont l’environnement thermique et gazeux est totalement maitrisé, a été mis en place pour le vieillissement d’échantillons composites représentatifs du motif interlock élémentaire. L’analyse des mécanismes de dégradation induits a été réalisée grâce i/ à la mise au point d’une méthode de caractérisation quantitative 3D de l’évolution des microfissures au cours du cyclage, basée sur des observations par microtomographie RX et sur le développement d’une procédure de traitement d’images spécifique, ii/ au développement d’un essai de cyclage thermique in situ synchrotron couplé à une technique de corrélation d’images volumiques 3D, et iii/ à des simulations par éléments finis prenant en compte l’architecture réelle des échantillons à l’échelle mésoscopique et le comportement thermo-viscoélastique de la matrice.Les résultats obtenus mettent en évidence des couplages thermo-chimio-mécaniques complexes,qui s’expriment à travers quatre paramètres influents : le temps (et le nombre de cycles),l’architecture de l’interlock, la ténacité de la matrice et sa sensibilité à la thermo-oxydation
The introduction of composite materials in critical structural parts for aircrafts represents a real technological breakthrough and requires specific studies to understand their behavior and durability. This work aims to characterize and understand the ageing mechanisms incarbon/epoxy 3D interlock composites when they are submitted to thermal cycling.For this purpose, a thermal cycle test (-55°C/120°C), whose heat and gaseous environment istotally mastered, was set up for the ageing of composite samples of elemental interlock pattern dimensions. Analysis of induced degradation mechanisms was achieved by i/ the development ofa 3D quantitative characterization method of the evolution of microcracks during cycling, basedon observations by microtomography RX and the development of a specific image processing procedure, ii/ the development of an in situ thermal cycle test under synchrotron light, coupled to a digital volume correlation technique, and iii/finite elements simulations taking into account the actual mesoscopic architecture of the samples and the thermo-viscoelastic behavior of thematrix.The results reveal complex thermo-chemo-mechanical couplings that are linked to four important parameters: time (and the number of cycles), the interlock architecture, the matrix toughness andits sensitivity to thermo-oxidation

Les composites à matrice céramique, constitués à la fois d’une matrice et d’un renfort fibreux en carbure de silicium, ont été choisi pour le développement des réacteurs d’avion. Bien que de nombreux travaux se soient intéressés à la synthèse de la matrice ou de l’interphase, peu ont traité directement du renfort, élément clé dans le comportement des composites, dans de telles conditions d’application. Ce mémoire porte donc sur ces matériaux appartenant à la première génération (contenant une grande proportion d’oxygène) et se scinde en deux parties. Tout d’abord, la réactivité chimique des fibres vis-à-vis de l’air, de la vapeur d’acide phosphorique ou du dichlore est étudiée via l’énergie d’activation apparente de l’attaque, et des corrélations avec les propriétés physicochimiques ou microstructurales des fibres en sont tirées. Ces résultats montrent l’influence notable qu’ont des éléments métalliques (titane, zirconium), pourtant présents en faibles quantités (<1% at.) Ensuite, la rupture prématurée de fils Si-C-O est étudiée et prédite aux températures intermédiaires (400-900°C). Ces résultats, une fois corrélés aux propriétés des fibres et à leur réactivité chimique, permettent de proposer deux mécanismes d’endommagement pouvant entrainer la rupture des fils selon les conditions d’essais : la fissuration sous-critique ou l’oxydation sans contrainte. Pour pallier l’instabilité de certaine de ces fibres un traitement de phosphatation, précédé ou non d’une chloration, transforme la surface en une barrière environnementale multicouche, sans dégradation des propriétés mécaniques, ce qui a pour effet de ralentir le mécanisme d’endommagement induit par l’oxydation et se répercute par une nette augmentation de leur durée de vie
Ceramic Matrix Composites (CMC) are technical materials, made of a matrix reinforced by continuous fibers, considered for civil aircraft jet engine. Although the matrix and the interphase were extensively studied in past decades, reinforcement did not gain much attention however it pilots the ultimate failure of the composite. This work is dedicated to the first generation SiC fibers containing a large amount of oxygen and is divided in two parts. Firstly, chemical reactivity of Si-C-O fibers is studied against chloride, oxidant of phosphating gases. Apparent activation energies appear as an intrinsic property and are correlated with physicochemical or microstructural properties. Among observations, we show that the nature of the metallic element, such as titanium or zirconium, greatly influence the chemical stability of the fibers, however their proportion is low (1at. %). Thereafter, delayed failure of Si-C-O tows has been studied in order to predict it at intermediate temperatures (400-900°C). A statistical approach of tows’ lifetime allows us to define the survival probability at given condition, key point for the composite certification. Results were correlated to fibers properties and their chemical reactivity suggesting two damaging phenomena leading to the tows failure: slow crack growth or static oxidation. To overcome the instability of some fibers (doped with titanium), phosphating treatment was used to transform the surface of each fiber in multilayer silicophosphate coating acting as an environmental barrier. Obviously, mechanical properties of the fibers core were not affected by this etching reaction. A clear oxidation resistance and lifetime enhancement of the tows was reached by this route

La rupture différée des fibres SiC de type Hi-Nicalon à l’échelle multifilamentaire, des minicomposites de type Hi-Nicalon/PyC/SiC et Hi-Nicalon/type PyC/B4C a été étudiée à l’aide de moyens d’essais spécifiques et innovants. Des essais de fatigue statique sous air aux très hautes températures (900°C-1300°C) avec mesure des déformations ont ainsi pu être réalisés sur ces différents matériaux. Les résultats expérimentaux obtenus (durée de vie, déformation, lois de comportement en traction) ont permis de comprendre et de modéliser les mécanismes responsables de la rupture différée aux différentes échelles : - Les fils Hi-Nicalon rompent par mécanisme de fissuration lente activé par l’oxydation du carbone libre des fibres. Le mécanisme de fissuration est perturbé par la formation rapide d’oxyde SiO2 à partir de 1000°C : pour les faibles contraintes, la cinétique de fissuration lente est ralentie par formation d’oxyde protecteur empêchant l’accès de l’oxygène aux fissures ; pour les fortes contraintes, la rupture des fils est prématurée à cause de collages inter-fibres (fibre-oxyde-fibre). A 1200°C, le mécanisme de fluage semble être à l’origine de la rupture quasi-instantanée du matériau pour des contraintes supérieures à 200 MPa. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par la présence de matrice SiC et par la formation d’oxyde SiO2 limitant l’accès de l’oxygène aux fibres. le mécanisme de fluage est observé à partir de 1200°C mais il n’a jamais été responsable de la rupture du matériau. - Les minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/B4C rompent par mécanisme de fissuration lente ralenti par formation d’oxyde B2O3 à 900°C pour les fortes contraintes. Pour les autres températures et pour les faibles contraintes à 900°C le mécanisme de rupture est la diminution rapide du diamètre des fibres à cause de l’augmentation de la cinétique d’oxydation des fibres par l’oxyde B2O3. Des modèles analytiques basés sur ces différents mécanismes permettent de prévoir la durée de vie du matériau en prenant en compte les incertitudes de mesure et la variabilité des résultats de durée de vie
Delayed failure of SiC Hi-Nicalon multifilament tows (500 fibers), minicomposites Hi-Nicalon/type PyC/SiC and Hi-Nicalon/type PyC/B4C was investigated in static fatigue, in air, at high temperatures (900°C – 1300°C) using specific and innovative devices. Static fatigue tests with measure of strain were performed on these materials. The experimental results (lifetime, strain, tensile behavior) have helped to understand and model the mechanisms responsible for the delayed failure at the different scales: - Hi-Nicalon tows rupture is caused by subcritical crack growth mechanism activated by oxidation of free carbon in the fibres. This phenomenon is disrupted by fast oxide SiO2 formation over 900°C: subcritical crack growth kinetic slows down for low stresses because of protective oxide formation which prevents the cracks from oxygen; For high stresses, the lifetime of Hi-Nicalon tows is weaker because of fibers interactions (fiber-oxide-fiber). At last, creep seems to cause the rupture of the tows for stresses over 200 MPa at 1200°C. - Hi-Nicalon/type PyC/SiC minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the SiC matrix and by the SiO2 formation which limit the access of the oxygen to the fibers. Creep occurs at 1200°C but it isn’t responsible of the rupture. - Hi-Nicalon/type PyC/B4C minicomposites break by subcritical crack growth slowed down by the formation of B2O3 oxide at 900°C for high stresses. The rupture is caused by the fast decrease of the diameter of the fibers at the other temperatures and for low stresses at 900°C. The oxidation kinetic of the fibers increases because of the dissolution of silica coating by B2O3 oxide. Analytical modeling was performed to schedule the lifetime of these materials and the variability of the experimental results is studied

Ce travail prend naissance dans un vaste programme européen d’allègement des structures aéronautiques, mis en application par un projet de recherche (PRC-Composites) et donnant suite à des développements de procédés et matériaux nouveaux. Cette thèse s’inscrit donc dans ce projet global et vise à mettre en évidence, analyser, comprendre puis modéliser les mécanismes d’absorption d’eau dans un composite à matrice organique (carbone/époxy) tissé 2D mis en oeuvre par RTM et à évaluer l’influence de l’humidité sur son comportement mécanique.Une méthodologique consistant à étudier l’effet du vieillissement sur les composants du matériau : résine pure, interface/interphase résine/toron, composite a été développée.Pour la résine pure (RTM6), un couplage complexe entre absorption d’eau et thermo-oxydation de la matrice à 70°C a été démontré, découplé, puis quantifié expérimentalement en s’appuyant sur un modèle numérique diffuso-mécanique couplé. Une étude basée sur l’emploi d’éprouvettes modèles « mono-toron », conçues à cet effet, a montré que – à l’échelle microscopique – la présence d’interfaces/interphases résine/toron n’a pas d’impact significatif sur la cinétique de diffusion dans la matrice. Le comportement du composite (RTM6/AS7) en milieu humide/oxydant a été exploré en s’appuyant sur les notions établies sur les composants. La diffusion d’eau a été modélisée à travers une représentation explicite de la microstructure et en incluant le modèle établi sur la résine pure. Le comportement du composite vieilli a été évalué via des essais de traction uni-axiale dans les 3 directions du plan (0°, 90° et 45°). Ces essais montrent l’intérêt d’une pré-étude sur les constituants
The initiative of this work is based on weight saving European program of aeronautic structures. It takes part of PRC-Composites project and aim to develop processes and new materials. This thesis belong with this whole project and wants to highlight, to analyze, to understand, then to modelize water absorption phenomena in an organic composite (carbon/epoxy) 2D woven, manufactured by RTM process. The final objective is to evaluate the effect of moisture on the mechanical behavior.The method consists in studying the effect of water ageing on components: neat resin, interface/interphase resin/tow, and composite.For the neat resin (RTM6), a complicated coupling between water sorption and thermo-oxidation of the matrix at 70°C has been demonstrated, uncoupled and then experimentally quantified using a coupled diffuso-mechanical model. A study based on the use of “mono-tow” samples, specially manufactured for this work, has shown – on the microscopic scale – the presence of interface/interphase resin/tow has no significant effect on the diffusion kinetic through the matrix. In moist/oxidant environment, the composite behavior (RTM6/AS7) has been explored relaying on established ideas related to components. Water diffusion has been modelized through an explicit representation of the microstructure and by including neat resin established model. The aged composite behavior has been evaluated with uni-axial tensile tests in 3 directions (0°, 90° and 45°). These experiments show the interest of the component pre-study

Ces travaux de thèse portent sur un composite à matrice polyamide 6,6 (PA66) renforcé d’un tissu de fibres de verre (Sergé 2/2). Dans le but d’une intégration dans des pièces automobiles, on s’intéresse au comportement de ce matériau sous sollicitation cyclique. L’objectif est de mettre au point un critère de fatigue permettant de prédire la durée de vie du composite étudié. Le PA66 étant sensible à l’humidité, il est nécessaire de prendre en compte ce paramètre dans notre étude. Pour cela, le matériau est conditionné selon trois états : un état sec (RH0), un état ambiant (RH50) et un état saturé en eau(RH100). Trois séquences d’empilement sont également considérées afin de tenir compte de l’orientation des fibres dans le matériau : [(0/903], [(90/0)3] et [(±45)3]. Dans un premier temps, l’influence du conditionnement sur les propriétés microstructurales et mécaniques en traction monotone est étudiée.Le rôle plastifiant de l’eau sur le PA66 a été mis en évidence. L’instrumentation des essais de traction monotone avec un système d’émission acoustique associée à l’observation post-mortem par MEB des éprouvettes permet de proposer un scénario d’endommagement en traction quasi-statique pour chaque configuration étudiée. Dans un deuxième temps, une campagne d’essais en fatigue traction-traction est menée sur les neuf configurations de l’étude. Ces essais ont permis la mise en place et l’évaluation de deux critères de fatigue phénoménologiques : les diagrammes de durées de vie constantes et le critère de fatigue à deux paramètres basé sur les courbes S-N. Ce dernier a été enrichi afin de pouvoir prédire la durée de vie du matériau pour différents conditionnements. De manière générale, le modèle montre une bonne capacité à prédire la durée de vie du matériau pour des conditions d’essais variées. Afin de cerner la capacité du modèle à être utilisé en bureau d’études, celui-ci a été appliqué dans le cas d’essais de fatigue menés sur une mini-structure sollicitée en flexion 3 points
This study is focused on a woven glass-fibre-reinforced composite (2/2 twill) with a polyamide 6,6 matrix. From the perspective of its future integration in automotive parts, the fatigue behavior of this material is investigated. The aim is to develop a fatigue model able to predict the fatigue life of the composite studied. The PA66 behaviour is highly influenced by the moisture content, thus, it is necessary to take this parameter into account. Hence, three conditionings are studied: RH0, RH50 andRH100 which correspond respectively to the dry-as-moulded, the ambient and the water-saturated state.Three different stacking sequences are used in order to study the influence of fibre orientation: [(0/90)3],[(90/0)3] and [(±45)3]. First, the influence of moisture on microstructural and mechanical properties formonotonic tensile tests is studied. The plasticizing effect of water on PA66 has been highlighted. A damage scenario has been determined for every configuration studied by using acoustic emission technique during monotonic tensile tests and post-mortem SEM observations. Then, tension-tension fatigue tests are performed for all sample configurations. The results have been used to set up two phenomenological fatigue life models: the constant life diagrams and the two-parameter model based onS-N curves. The latter has been enhanced by including the relative humidity in order to be able to predict the fatigue life of the material for any conditioning. In general, this model estimates quite well the fatigue life of the material for different testing conditions. Finally, the two-parameter model has been used for fatigue life prediction of both open-hole samples and a mini-structure in order to evaluate its capability to be used in an industrial context

Les composites à renfort d’origine végétale constituent une alternative écologique aux matériaux composites traditionnels tels que les composites à fibres de verre. Cependant, les renforts d’origine végétale sont fortement hydrophiles par rapport à la matrice polymère. Il est donc nécessaire d’étudier l’influence de l’eau sur le comportement mécanique de ces éco-matériaux.Dans ce travail, trois conditionnements ont été mis en place. Le conditionnement Ambiant correspond à l’étude du composite en environnement ambiant : stockage et essais à l’ambiante. Le conditionnement Eau permet d’étudier les échantillons dans des conditions extrêmes d’humidité : les éprouvettes sont saturées en eau puis testées dans une enceinte saturée en humidité. Le conditionnement Séché a pour objectif d’étudier le rôle de la désorption sur les propriétés mécaniques du composite. Des éprouvettes de composite tissé chanvre/époxy de deux orientations, [(0/90)]7 et [(±45)]7, ont été testées en traction et en fatigue suivant les trois conditionnements. Des analyses in situ par émission acoustique et post-mortem par MEB et microtomographie ont été réalisées.Les essais de fatigue ont permis d’établir les courbes de Wöhler pour les deux orientations et les trois conditionnements. Un modèle phénoménologique a été utilisé pour modéliser la durée de vie du composite dans toutes les configurations. Les comparaisons montrent que le conditionnement Eau a une sensibilité à la fatigue plus faible que les conditionnements Ambiant et Séché. La classification des évènements acoustiques a permis d’identifier trois classes correspondant chacune à un type d’endommagement (endommagement matriciel, endommagement interfacial et rupture de fibres). Pour les deux orientations, les résultats ont montré que la proportion en nombre et la cinétique d’apparition de chaque type d’endommagement dépendent du niveau de contrainte maximale appliquée et du type de conditionnement, les endommagements matriciels et interfaciaux étant toujours largement majoritaires. L’analyse microtomographique a montré que les endommagements sont différents selon l’orientation. Cependant, pour chaque orientation, on retrouve le même type d’endommagement pour les trois conditionnements, à différents stades de développement : plus avancé pour le conditionnement Eau, intermédiaire pour le Séché et le moins développé pour l’Ambiant.Pour analyser l’adhésion à l’interface fil/matrice, des tests de fragmentation ont été réalisés sur des éprouvettes monofilamentaires chanvre/époxy. Un moule spécifique a été conçu et développé pour réaliser ces éprouvettes par coulée. Un suivi par émission acoustique couplé à des observations en lumière polarisée a permis de mieux comprendre le phénomène de fragmentation dans ce type d’éprouvettes. Les valeurs de la contrainte maximale de cisaillement à l’interface fil/matrice (IFSS) ont été calculées et les longueurs de décohésion interfaciale ont été mesurées. Les résultats montrent que l’interface fil/matrice est affaiblie après séchage, avec une diminution de l’IFSS de 33%. Pour améliorer l’adhésion à l’interface, un traitement au peroxyde d’hydrogène et un traitement par plasma froid ont été appliqués au renfort de chanvre. Les tests de fragmentation montrent que l’IFSS est presque deux fois plus élevée avec le traitement au peroxyde et trois fois plus avec le plasma, par rapport aux éprouvettes non traitées. Un changement d’échelle a ensuite été effectué en appliquant le traitement au peroxyde d’hydrogène sur le tissu de chanvre. Le comportement en traction et en fatigue des composites chanvre/époxy élaborés avec ce tissu traité a été étudié. Les résultats obtenus à cette échelle ne sont pas satisfaisants. Le traitement par plasma reste donc la voie la plus prometteuse, mais appliquer cette technique à l’échelle d’un tissu est complexe et nécessite de mettre au point un nouveau réacteur
Plant fibre composites are an environmentally friendly alternative to traditional composite materials such as fibreglass composites. However, plant fibres are highly hydrophilic in comparison with the polymer matrix. It is therefore necessary to study the influence of moisture on the mechanical behaviour of these eco-materials.In this work, three conditionings were applied. “Ambient” samples were stored and tested in ambient environment. “Wet” samples were immersed in water until saturation and tested in a climatic chamber at RH97. The objective of the “Wet/Dry” conditioning was to study the role of desorption on the mechanical properties of the composite. Woven hemp/epoxy composite samples with two orientations, [(0/90)]7 and [(± 45)]7, were tested in tension and fatigue according to the three conditionings. In situ analyses by acoustic emission and post-mortem analyses by SEM and micro-CT were carried out.Fatigue tests allowed to determine the Wöhler curves for the two orientations and the three conditionings. A phenomenological model was used to simulate the fatigue life of the composite in all configurations. The comparisons showed that the Wet samples exhibit a lower tensile strength than the Ambient specimens and a lower fatigue sensitivity, while the behaviour of the Wet/dry samples is similar to the Wet conditioning one concerning the tensile strength and similar to the Ambient one concerning the fatigue sensitivity. The classification of acoustic events allowed the identification of three clusters, each cluster corresponding to a type of damage (matrix damage, interfacial damage and fibre breakage). For the two orientations, the results showed that the proportion in number and the kinetics of development of each type of damage depend on the level of the maximum applied stress and on the conditioning. Matrix and interfacial damages are largely the most numerous acoustic events for all the configurations. Micro-CT analysis showed that the damage is different depending on the orientation. However, for each orientation, the same type of damage is observed for the three conditionings, at different stages of development: more advanced for the Wet conditioning, intermediate for the Wet/Dry one and the least developed for the Ambient one.The analysis of the yarn/matrix interface adhesion was performed through fragmentation tests realised on monofilament hemp/epoxy specimens. A specific mould was designed and developed to produce these specimens by casting. Acoustic emission monitoring and observations in polarized light allowed a better understanding of the fragmentation phenomenon in this type of material. The Interfacial Shear Strength (IFSS) values were calculated and the interfacial debonding lengths were measured. The results show that the yarn/matrix interface is weakened after drying, with a decrease in IFSS of 33%. To improve adhesion at the interface, treatments with hydrogen peroxide and non-thermal plasma were applied to the hemp yarns. Fragmentation tests showed that IFSS is almost twice as high with the peroxide treatment and three times higher with plasma, compared to untreated specimens. An upscale was made by applying the hydrogen peroxide treatment to the hemp fabric. The tensile and fatigue behaviour of hemp/epoxy composites produced with this treated fabric was studied. The results obtained at this scale are disappointing. Therefore, the non-thermal plasma treatment remains the most promising solution, but applying this technique at the fabric scale is complex and requires the development of a new reactor