Dissertations / Theses on the topic 'Cristaux – Essais'

Ce résumé ne se trouve pas dans la thèse elle-même mais sur la plateforme de thèses en ligne Pastel : "Les nanoparticules d’oxydes dopés par des lanthanides sont d’un intérêt particulier pour leur luminescence propre à la nature des ions dopants et non à la taille du matériau. La voie colloïdale est souvent la méthode la mieux adaptée pour obtenir des objets nanométriques, individualisés, bien cristallisés et dispersables dans un milieu donné avec une fluorescence optimisée. Toutefois, elle reste difficile à réaliser pour ces matériaux de température de cristallisation élevée et conduit à des nanocristaux dont les propriétés physiques sont généralement altérées par les défauts cristallins. Ce travail de thèse a ainsi été consacré à l’élaboration de nanoparticules YVO4:Ln parfaitement monocristallines et à l’étude de leurs propriétés optiques. Les nanocristaux formés sont issus d’une synthèse colloïdale suivie d’un traitement thermique dans une matrice de silice mésoporeuse. Les particules obtenues sont monocristallines, nanométriques (40 nm) et stables dans l’eau. Les spectres de luminescence des particules YVO4:Ln sont semblables à ceux des matériaux microniques. Avec un dopage par Eu3+, les rendements de luminescence atteignent 40%. Cette valeur, plus faible que pour le massif (68%), s’explique par la limitation induite par un indice de réfraction plus faible que dans le monocristal massif. Avec un codopage par Yb3+ et Er3+, le phénomène d’upconversion a été observé et étudié pour la 1ère fois en solution aqueuse. Ces nanoparticules sont des convertisseurs relativement efficaces de photons infrarouges en photons visibles. Les particules YVO4:Eu ont par ailleurs été fonctionnalisées pour être utilisées comme sondes biologiques".

Beaucoup d’aciers sont des matériaux multiphasés, dont souvent la ferrite ou fer alpha, de structure CC cubique centrée, est un constituant important sinon le principal. C’est le cas notamment des aciers des cuves des centrales nucléaires du parc français dont EDF est le maître d’oeuvre. Afin de bien comprendre comment ces aciers vont évoluer au cours de la durée de vie des installations, et de savoir le prévoir au mieux, il est important de connaître précisément les mécanismes élémentaires de la plasticité dans les diverses phases métalliques constitutives des structures. Or la plasticité des métaux CC et en particulier de la ferrite reste pour une large part insuffisamment comprise. Ce qui justifie, aux plans théorique et applicatif, les études diverses consacrées à l’amélioration de cette compréhension parmi lesquelles ce travail s’inscrit. Ce travail a bénéficié d’un soutien financier de la part de EDF R&D. Alors que l’on sait depuis un siècle au moins que le principal glissement dans les cristaux métalliques CFC opère sur les plans denses (111) et suit les directions denses <110> dans une large gamme de températures et de situations, la polémique à propos des mécanismes opérant dans les cristaux CC n’est pas encore close : le glissement est-il ou non cristallographique ou bien suit-il l’orientation du plan de cisaillement maximum, observe-t-on une ou des familles de plans cristallins identifiés ou bien n’est-on en mesure que de seulement fixer les directions du glissement, qui s’avèrent les directions denses <111> ? Si la loi de Schmid s’avère bien rendre compte du comportement plastique pour la structure CFC, c’est loin d’être toujours le cas pour la structure CC, en partie du fait des interrogations sur les mécanismes élémentaires. Cette loi est-elle en défaut ou n’est-ce que son contexte est plus complexe ? La loi d’écrouissage pour un monocristal s’établit à l’échelle des populations de dislocations interagissant, elles-mêmes liées aux mécanismes élémentaires de la plasticité. Sa forme pour la structure CC est donc elle aussi assujettie à la clarification des mécanismes élémentaires de mobilité, de déviation et d’intersection des dislocations dont la structure de coeur multi-planaire complique énormément les scénarios. Peut-on encore concevoir des systèmes de glissement indépendants dans ces conditions ? Le présent travail est une nouvelle exploration expérimentale de cette problématique après presque trois décennies de pause durant laquelle les simulations numériques DD et DM ont considérablement éclairé la complexité de la plasticité des cristaux cubiques, CFC notamment et dans une moindre mesure CC. En revisitant les comportements en situations déjà étudiées autrefois avec les moyens expérimentaux d’aujourd’hui et l’appui des apports des simulations numériques aux échelles fines, le travail s’efforce d’apporter des éléments de réponse, pour l’ingénieur comme pour le chercheur, à ces questions toujours ouvertes. Il s’appuie sur des essais menés in situ en microscopie électronique à balayage (MEB) et en microscopie à force atomique (AFM).

Les matériaux polymères sont de plus en plus utilisés pour remplacer d’autres types de matériaux tels que la céramique ou le métal. Cependant, la majorité des polymères ont un désavantage : ils doivent être ignifugés. Néanmoins, grâce à la recherche dans le domaine des matériaux, des polymères haute performance qui résistent à la chaleur et aux scénarios feu ont été conçus. Malgré l’avantage technique qu’apportent ces matériaux, ils sont extrêmement chers. Le but de ce travail est de comprendre la réaction au feu des matériaux hautes performances afin de concevoir des retardateurs de flamme qui réagiraient comme ces polymères hautes performances quand ils sont soumis à des températures élevées ou dans un scénario feu. Dans cette optique, le comportement à haute température et la réaction au feu de trois matériaux hautes performances ont été étudiés : polyetheretherketone (PEEK), polyimide (PI), et polybenzoxazole (PBO). Les mécanismes de décomposition de ces matériaux ont été évalués à travers différentes méthodes analytique telles que le pyrolyseur GCMS et l’ATG-FTIR. La cinétique de décomposition de ces matériaux a aussi été évaluée en utilisant l’ATG dynamique sous différentes atmosphères (azote, 2% oxygène, et air). Cela nous a permis d’acquérir du recul par rapport aux comportements thermiques de ces matériaux hautes performances, que nous avons pu exploiter pour définir des nouveaux retardateurs de feu. Ainsi, une série de retardateurs de flamme ont été synthétisés. Ces retardateurs de flamme font partie de la famille de bases de Schiff et comprennent le salen et ses dérivées, ainsi que certains de leurs complexes métalliques. Le comportement thermique et réaction au feu de ses retardateurs de flamme ont été évalués dans deux polymères : le polyuréthane thermoplastique, et le polyamide 6. Bien qu’une partie de ces retardateurs de feu aient montré peu d’effet au feu, certains ont montré une amélioration importante en termes de chaleur dégagée. Cette nouvelle approche vers la conception de charges ignifugeantes est prometteuse et peut être utilisée comme une méthode complémentaire pour la conception de matériaux haute performance à bas cout
Polymeric materials have been increasingly used as replacement for other types of materials such as ceramics or metals. However, most polymers have a serious drawback: they need to be fire retarded. Nevertheless, thanks to advanced research in the field, high performance materials that resist high temperatures and fire scenarios have been developed. While these materials have extremely enviable properties, they are also very expensive. The aim of this PhD is to understand the fire behavior of high-performance polymers and design fire retardants that would mimic these high-performance materials under extreme heat or fire. To do so, the thermal and fire behavior of three high performance materials were studied: polyetheretherketone (PEEK), polyimide (PI), and polybenzoxazole (PBO). Their thermal decomposition pathways were evaluated thanks to high temperature analytical techniques like pyrolysis-GC/MS and TGA-FTIR. Model based kinetics of the thermal decomposition of these polymeric materials were also elucidated by using dynamic TGA under three different atmospheres (nitrogen, 2% oxygen, and air). These provided insight regarding the thermal behavior high performance polymers, which were used to conceptualize novel potential fire retardants. Therefore, a series of fire retardants that have demonstrated similar behaviors as high performance polymers in fire scenarios were synthesized. These fire retardants include a Schiff base: salen and its derivatives, as well as some of their metal complexes. The thermal behavior and fire performances of these fire retardants were evaluated in two polymeric materials using a relatively low loading (< 10 wt%): thermoplastic polyurethane, and polyamide 6. While some of the fire retardants had little effect, in terms of fire retardancy, some candidates showed a significant improvement in terms of peak of heat release rate. This reverse approach towards designing fire retardants has shown some promise and can be used as a complementary method for the design of high-performance materials at lower cost

Ce manuscrit présente une étude expérimentale de l’effet de pression sur rhéologie de l’olivine et de la forstérite aux conditions du manteau supérieur. En effet, certains aspects de la géodynamique de l’intérieur de la Terre restent méconnus. En particulier, le manteau supérieur, en convection, présente une anisotropie sismique dont l’amplitude diminue avec la profondeur et l’olivine, composant principal du manteau supérieur, possède des propriétés mécaniques mal comprises. Des polycristaux d’olivine et de forstérite sont déformés en presse D-DIA entre 3 et 8 GPa et 1373-1673 K. A l’aide de rayonnement synchrotron, une méthode d’analyse est mise au point pour mesurer in situ les contraintes et le développement de textures dans les échantillons. Ces résultats sont ensuite complétés par des analyses en microscopie électronique en transmission. Ces données expérimentales permettent de contraindre les lois rhéologiques en déformation par fluage-dislocation, en conditions « hydratées » et jusque 8 GPa. Un effet de pression est observé avec un volume d’activation de 12,8 (5) cm3.mol-1 pour l’olivine. Ce paramètre est de 12,5 ± 5 cm3.mol-1 pour la forstérite, avec un exposant de contrainte déterminé à n’= 2,35 (0,6). L’effet d’eau est moins marqué que celui de la pression, et le fer rend l’olivine plus ductile que la forstérite. Les textures développées au cours des expériences montrent un plan de glissement (010) dominant en-dessous de 8 GPa. Au-delà, d’autres systèmes de glissement et/ou un autre mécanisme de déformation entrent en jeu. Cette transition de textures est bien corrélée avec la chute d’anisotropie observée dans le manteau supérieur en-deçà de 200 km
This manuscript presents an experimental investigation of the effect of pressure on the rheology of olivine and forsterite. Indeed, the geodynamics of the Earth’s interior is not always well understood and needs input for experimental data. The movements of materials in the Earth mantle induce plastic deformation of the constitutive minerals and, particularly, are connected to the rheology of olivine, the main constituent of the upper mantle. Polycristalline olivine and forsterite are deformed in D-DIA at pressure-temperature conditions of the upper mantle, from 3 to 8 GPa and 1373-1673 K. Coupled with synchrotron radiations, applied stresses and developed lattice preferred orientations are measured in situ, with the addition of transmission electron microscopy observations on the run products. From these experimental data, rheological laws have been determined in dislocation-creep regime, under “wet” conditions and below 8GPa for both of these minerals. Pressure effect is observed with an activation volume of 12.8 ± (5) cm3.mol-1 for olivine. For forsterite, this parameter is 12.5 ± 5 cm3.mol-1, with a stress-exponent of n’= 2.35 (0.6). The water influence is apparently not significant compared to the pressure effect, and the iron-bearing olivine is more ductile than iron-free olivine.Developed textures show a dominant slip-system along the (010) plane below 8 GPa. Above, textures are weaker, leading to the conclusion that others slip-systems and/or deformation mechanisms take a part in the plasticity of the olivine. This transition is well correlated with the decreasing of the observed seismic anisotropy of the upper mantle below -200 km

La maîtrise des procédés de mise en forme des polymères reste difficile du fait des couplages forts entre les sollicitations thermomécaniques complexes et la micro-stucture du matériau. Nous nous intéressons dans cette étude au cas représentatif du P.E.T. et du procédé d'étirage-soufflage. Nos objectifs sont de caractériser expérimentalement ces couplages pour améliorer leur compréhension et de valider des modèles de comportement représentatifs les prenant en compte, en particulier pour des sollicitations multi-axiales. Les différents éléments développés (machine multi-axiale, éprouvettes cruciformes, logiciel d'inter-corrélation d'image) associés à une caractérisation micro-structurale (densimétrie, dichroïsme IR, diffraction X) nous donnent accès à une large base de données mécaniques et micro-structurelles, obtenues pour des sollicitations variées et représentatives du procédé. Nous l'utilisons pour valider les modélisations existantes et proposer des pistes pour leur amélioration.

Les propriétés mécaniques des matériaux métalliques dépendent fortement du comportement des dislocations, telles que la densité, la distribution, la nucléation et la mobilité des dislocations ainsi que les interactions entre les dislocations et les joints de grain (JDGs). L'objectif principal de cette thèse est d'étudier les effets des anisotropies élastiques et plastiques sur l'interaction de dislocations-JDG en considérant les propriétés complexes des JDGs, les effets de désorientation et les effets de surfaces libres. Pour atteindre cet objectif, une approche analytique basée sur le formalisme L-E-S a été étudiée, qui fournit les champs élastiques des dislocations droites simples et des différents empilements de dislocations aux JDGs dans des milieux homogènes anisotropes, des demi-espaces, des bi- et tri-matériaux tout en considérant éventuellement les effets de surface libre. La configuration tri-matériaux permet d'envisager une épaisseur non nulle de l'ordre du nanomètre et un tenseur de rigidité spécifique pour la région du JDG. La configuration à deux surfaces libres a été utilisée pour étudier les effets de taille. Les effets de l'élasticité anisotrope, de l'orientation cristallographique, de la rigidité du JDG et des surfaces libres ont été étudiés dans le cas d'une seule dislocation et des empilements de dislocations dans un bi-cristal de Ni avec l'analyse des forces images et de la longueur d'empilements, respectivement. En parallèle, des essais in-situ de compression sur des bi-cristaux de Ni et de α-laiton de taille micronique réalisés par usinage au FIB et des observations couplant MEB, AFM et EBSD ont été effectués. L'essai de compression a été réalisé avec une faible déformation. Ensuite, les variations spatiales de la hauteur des marches dûs aux bandes de glissement localisées se terminant au JDG ont été mesurées par AFM pour déterminer la distribution du vecteur de Burgers dans l'empilement de dislocations. Cette distribution a ensuite été simulée par la configuration de l'empilement de dislocations dans des bi-cristaux avec les paramètres mesurés expérimentalement en considérant l'effet de la désorientation, de la rigidité du JDG, des surfaces libres, des contraintes d'incompatibilités et de la force critique. En particulier, les contraintes d'incompatibilités ont été analysées à l'aide de simulations CP-MEF et l'épaisseur du JDG a été simulée à l'aide de simulations atomistique avec LAMMPS
The mechanical properties of metallic materials strongly depend on the dislocation behavior, such as the density, the distribution, the nucleation and the mobility of dislocations as well as the interactions between dislocations and grain boundaries (GB). The main objective of this thesis is to study the effects of elastic and plastic anisotropies on the dislocation-GB interaction considering complex properties of GBs, misorientation effects and free surfaces effects. To reach this objective, an analytical approach based on the L-E-S formalism was investigated, which provides the elastic fields of single straight dislocations and different dislocation pile-ups at GBs in anisotropic homogeneous media, half-spaces, bi- and tri-materials while possibly considering free surface effects. The tri-material configuration allows considering a non-zero thickness in the nanometer range and a specific stiffness tensor for the GB region. The configuration with two free surfaces was used to study size effects. The effects of anisotropic elasticity, crystallographic orientation, GB stiffness and free surfaces were studied in the case of a single dislocation and dislocation pile-ups in a Ni bi-crystals with image forces and pile-ups length analyses, respectively. In parallel, in-situ compression tests on micron-sized Ni and α-Brass bi-crystals produced from FIB machining and observations coupling SEM, AFM and EBSD were performed. The compression test was performed with a low strain. Then, step height spatial variations due to localized slip bands terminating at GB were measured by AFM to determine the Burgers vector distribution in the dislocation pile-up. This distribution was then simulated by dislocation pile-up configuration in bi-crystals with the experimentally measured parameters by considering the effect of misorientation, GB stiffness, free surfaces, incompatibility stresses and critical force. In particular, the incompatibility stresses were analyzed using CPFEM simulations and the thickness of GB was simulated using atomistic simulations with LAMMPS

Le dioxyde d’uranium (UO2) est utilisé en tant que combustible, sous forme de pastilles élaborées par métallurgie des poudres, dans les réacteurs nucléaires à eau pressurisée. Lors de transitoires de puissance, le centre des pastilles est le siège de mécanismes de déformation visco-plastique qui peuvent être partiellement reproduits, hors irradiation, par des essais de compression uniaxiale à haute température (typiquement 1500°C). Les conditions de sollicitation et la microstructure initiale des pastilles d’UO2 ont une influence sur leur comportement mécanique macroscopique. A l’échelle des grains, des mécanismes de sous-structuration interviennent mais, à ce jour, la sous-structure n’est pas quantifiée et le rôle des pores sur ces mécanismes n’est pas connu. Afin d’apporter des réponses sur ces points, deux lots de pastilles (L1 et L2) de taille de grains similaires, de même fraction volumique de pores, mais ceux-ci étant distribués différemment (2,5 fois plus de pores intra-granulaires dans L1 que dans L2), ont été fabriqués. Ils ont ensuite été soumis à des essais mécaniques dans différentes conditions. Le résultat montre que le lot L2 présente une vitesse de fluage plus élevée que le lot L1. Les techniques Electron BackScatter Diffraction (EBSD) et Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) ont été mises en œuvre et optimisées pour suivre l’évolution de la microstructure après déformation. En EBSD, le développement d’une procédure adaptée aux matériaux poreux a permis de détecter des sous-joints de grains (S-JG) de très faible désorientation (jusqu’à 0,1°), de mener une étude statistique de l'évolution de la sous-structuration des grains et d'évaluer la densité de dislocations géométriquement nécessaires générées. Différents types d’arrangements de dislocations formant les S-JG ont été révélés et analysés par ECCI. Grâce à la complémentarité de l’EBSD et de l’ECCI, la répartition des pores dans les grains et la localisation des S-JG ont pu être mises en regard. Les résultats montrent que le nombre ainsi que la fraction linéaire des S-JG et leur désorientation augmente avec le taux et la vitesse de déformation. Aux forts taux de déformation, cela conduit à la formation de nouveaux grains par un mécanisme de restauration/recristallisation dynamique par rotation de sous-grains. Pour des conditions de sollicitation identiques, les échantillons du lot L1 présentent un nombre et une fraction linéaire de S-JG nettement supérieurs à ceux du lot L2. De plus, dans le lot L1, les S-JG se localisent essentiellement à proximité des joints de grains alors qu’ils sont répartis dans l’ensemble du grain pour le lot L2. Ces différences seraient liées à une réduction du libre parcours moyen des dislocations du fait de la présence des pores intra-granulaires
Uranium dioxide (UO2) is used as a fuel, in pressurized water nuclear reactors, in the form of pellets produced by powder metallurgy. During power transients, the center part of pellets undergoes visco-plastic deformation by creep mechanisms. These mechanisms can be partially reproduced, out of irradiation, by uniaxial compression tests at high temperature (typically 1500°C). Testing conditions and initial microstructure of the UO2 pellets influence their macroscopic mechanical behavior. At the grain scale, sub-structuring mechanisms are involved, but, up to now, the sub-structure is not quantified and the role of pores on these mechanisms is unknown. In order to provide answers to these points, two batches of pellets (L1 and L2), characterized by a similar grain size, a same volume fraction of pores, but different pores distribution (2.5 times more intra-granular pores in L1 than in L2), were elaborated. They were submitted to mechanical tests under different conditions. The result shows that L1 has as a lower creep rate than L2. Electron Backscatter Diffraction (EBSD) and Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI) techniques were used and optimized for porous materials to analyze the evolution of the microstructure after deformation. An original EBSD methodology was implemented to detect Sub-Grain Boundaries (S-GB) with very low disorientation angles (down to 0.1°), study statistically the grain fragmentation into sub-grains and evaluate the average density of the geometrically necessary dislocations. Thanks to ECCI, the arrangement of dislocations in some S-GB was evidenced and analyzed. EBSD and ECCI complementarity allowed relating the distribution of pores within the grains and the S-GB location. The results obtained on the two batches show that the number and the linear fraction of S-GB increases with the deformation level and rate. At high deformation rates, new grains appear by a mechanism of dynamic recovery/recrystallization by rotation of sub-grains. For identical loading conditions and strain rates, the samples of batch L1 have a number and a linear fraction of S-GB that are significantly higher than those of batch L2. Furthermore, in batch L1, S-GB are located essentially in the vicinity of the grain boundaries while they are distributed throughout the grain for batch L2. These microstructural differences seem to be related to a dislocation's mean free path reduction due to the presence of intra-granular pores

Durant les quinze dernières années, l’étude de la plasticité des multicristaux connait un regain d’intérêt suite au développement de la dynamique des dislocations et la technique des mesures de champs cinématiques. Ce travail vise à utiliser ces dernières afin d’identifier les paramètres de modèles de comportement cristallin. Il s’articule autour de trois parties principales : La première partie a concerné l’élaboration d’éprouvettes multicristallines avec une seule couche de grains quasi-colonnaires de tailles centimétriques à partir de plaques d'aluminium de pureté commerciale (99,5%). Ce résultat a été obtenu grâce à l’optimisation de la procédure en utilisant des mesures de champs de déformation sur des éprouvettes trapézoïdales ayant subi différentes gammes de déformation et de traitement thermique. L’orientation des grains des deux multicristaux sélectionnés a été mesurée par diffraction en utilisant la méthode de Laue. La deuxième partie présente les essais de traction sur ces deux multicristaux. Les champs cinématiques ont été mesurés par la méthode de stéréo-corrélation avec une résolution de 2×10-4 grâce à une calibration du système de mesure. Ces champs de déplacements ont permis, en plus de calculer les fonctions coût, d’utiliser des conditions aux limites expérimentales et de suivre les déplacements des joints de grains. L’observation des lignes de lissement a été réalisée dans le MEB sur la face B du deuxième multicristal. La dernière partie de cette étude s’est déroulée sur deux phases. La première concerne la mise en œuvre du protocole d’identification sur le premier multicristal en minimisant une fonction coût qui est une somme pondérée des écarts sur les champs de déplacements et la force. Le jeu identifié a permis une très bonne prévision de la force et des champs cinématiques. La deuxième phase a eu comme objectif la validation du jeu identifié dans la phase précédente en l’utilisant comme paramètres du modèle pour une simulation de l’essai de traction du deuxième multicristal. Cette validation s’est basée sur quatre types d’informations : les champs de déformations, la courbe force-déplacement, la forme des grains et les traces de glissement. On obtient là aussi une très bonne concordance entre simulation et mesure malgré l’utilisation d’un modèle phénoménologique de la plasticité cristalline
The purpose of this study is to propose a procedure to identify the parameters of a constitutive model for the mechanical behaviour of single crystal. This procedure consists in a quantitative comparison between finite element simulations of multicrystalline aggregates with experimental results (Force-Displacement curve and strain fields). The kinematic measurement is done thanks to the digital image correlation technique. The optimal values of the material parameters are derived by a minimization of a total cost function which is a weighted sum between two costs functions calculated respectively on the strain field defined on the same area and the tensile force. This study is divided into three stages : The first stage was the preparation of multicrystal samples. The main purpose of the experiment is to study the influence of main parameters to optimize the elaboration process. We have succeeded in producing Aluminium multicrystals with a single layer of quasi-columnar grains of centimeter size and single crystals. The second stage concerns the mechanical test on multicrystals. The samples used in this study contain few centimetre grains crystallographically oriented by X-ray diffraction technique have been analysed at different deformation stages. We examine the scheme of high plastic strain heterogeneity and its evolution with load. The results obtained allow exploiting the identification procedure. The last stage of this study concerns the identification and validation. The finite element mesh geometry is based on the actual 3D morphology of grains. The sensitivity of the strains fields and the global behaviour due to the model parameters and then the crystal orientations were discussed. The influence of some key-elements entering in the identification procedure such as: zones and stages of deformation, the initial set of parameters, the fineness of the mesh and the weights are studied. Another multicrystal was used to validate the identified parameters. In any cases, a good agreement is obtained on the global curve and the prediction of the strain fields

Cette etude a pour but de contribuer a une meilleure comprehension des mecanismes de deformation elementaire aboutissant a la formation d'une empreinte lors d'un essai de nanoindentation. Des empreintes de nanoindentation ont ete effectuees sur une face clivee (001) de mgo. Les deformations de surface autour des empreintes, et en particulier les lignes de glissement, ont ete observees a l'echelle nanometrique par afm (microscopie a force atomique). Cette etude de surface a ete completee par tem (microscopie electronique en transmission) afin de preciser la nature des dislocations et leur repartition en volume. Une synthese bibliographique concernant la structure de mgo ainsi que les principaux resultats des precedentes etudes par microindentation est tout d'abord proposee. Les resultats experimentaux sont ensuite presentes. Les differents stades de deformation, identifies sur les courbes de charge, sont detailles et notamment le declenchement de la plasticite par un phenomene de pop-in, ainsi que la poursuite de la deformation elastoplastique. Les deformations de surface autour des empreintes ainsi que les distributions de dislocations, associees a ces differents regimes, sont ensuite detailles. Ces resultats sont rapproches de ceux obtenus par microindentation sous plus forte charge tant dans le cadre de cette etude que dans la litterature. Enfin, une discussion sur l'origine des deformations et sur le mecanisme de formation des empreintes fait l'objet de la derniere partie de ce travail. Un modele a trois dimensions est propose pour rendre compte du phenomene de pop-in par nucleation de boucles de dislocations interstitielles sous l'indenteur. Plusieurs mecanismes detailles, prenant en compte les reactions entre les dislocations reparties autour des empreintes, et mettant en jeu un systeme de glissement inhabituel, sont exposes pour rendre compte de la poursuite de la deformation.

Frei heitor pinto est un ecrivain portugais du seizieme siecle (1524?-1584?), moine hieronymite. La these etudie son oeuvre en portugais, imagem da vida crista, composee de onze dialogues publies en 1563 (premiere partie) et en 1572 (deuxieme partie). Elle comporte une presentation de la vie et de l'oeuvre de l'auteur, une reflexion sur lerole des autorires, en particulier de platon; dans la genese des cialogues, une analyse du style et une typologie du langage figure. Elle etudie enfin les images en les classant en fonction de leur contenu. Ces images se repartissent en deux reseaux essentiels, celui de l'imagination elementaire - feu, air, eau, terre - et celui de l'humain, avec l'homme lui-meme et les activites humaines. La diversite des contenus, reflet de la richesse de la creation, temoigne a la fois de la culture et de l'imagination de l'ecrivain. Mais elle doit aussi conduire a la connaissance et a l'amour de l'unique createur: c'est une preoccupation constante pour l'humaniste chretien qu'est frei heitor pinto
Frei heitor pinto is a sixteenth-century portuguese writer (1524?-1584?), and a jeronymite friar. The thesis studies his portuguese works, imagem da vida crista, which aremade up of eleven dialogues published in 1563 (first part) and 1572 (second part). It includes a presentation of the author(s life and works, a reflection about the influence of authorities, plato's in particular, on the genesis of the dialogues, a stylistic analysis and a typology of figurative language. It finally studies images by classifying them according to their contents. These imates can be grouped into two main networks, that of elemental imagination - fire, air, water, earth - and that of the human world, that is man himself as well as human activities. The divesity of contents, which reflect the richness of creation, reveals the author's culture and imagination. But it must also lead to the knowledge and love of the sole creator: this is a constant preoccupation for a christian humanist like frei heitor pinto

Les travaux exposés dans cet ouvrage portent sur le comportement mécanique de l'oxyde de magnésium (MgO) sous nanoindentation. L'étude est plus particulièrement focalisée sur les mécanismes élémentaires de déformation précédant et accompagnant le pphénomène de pop-in. L'observation de la surface autour des zones indentées, et en particulier des lignes de glissement, a été réalisée par microscopie à force atomique (AFM). La structure en volume des dislocations nucléées lors de l'essai de nanoindentation a été explorée par une technique de tomographie couplant polissage mécano-chimique (CMP) et nano-attaque chimique. Ces études expérimentales ont été confrontées à des simulations numériques menées à l'aide d'un code de dynamique de dislocations discrètes (DDD) couplé à un code éléments finis. Une étude bibliographique présentant en particulier les mécanismes de plasticité associés au phénomène de pop-in est tout d'abord proposée. Des expériences menées sur des échantillons présentant une très faible concentration de défauts sont ensuite présentées. Les résultats expérimentaux montrent que contrairement à l'idée communément admise, la déformation précédant le pop-in n'est pas nécessairement purement élastique. Par la suite, l'introduction contrôlée de défauts (défauts ponctuels, dislocations) dans le matériau a permis d'étudier leur influence sur les mécanismes initiaux de plasticité. Enfin, les simulations numériques ont permis d'accéder au comportement des dislocations individuelles dans le champ de contraintes complexe généré par l'indenteur tout au long d'un cycle d'indentation. Ces résultats apportent un éclairage sur les comportements observés expérimentalement.

Le cristal de glace est un matériau particulièrement anisotrope dans le domaine viscoplastique, qui se déforme principalement par glissement des dislocations dans le plan de base. Cette très forte anisotropie viscoplastique engendre une importante hétérogénéité de déformation à l'origine d'hétérogénéités inter-granulaires. Pour mieux comprendre les mécanismes impliqués dans cette déformation, des expériences de fluage ont été réalisées sous diffraction X (topogaphie X et X durs refocalisés) ainsi qu'en chalbre froide, sur des monocristaux et des tricristaux de glace. La déformation a été suivie in-situ à l'aide d'un dispositif spécialement mis au point au LGGE. Une attention particulière a été portée sur l'évolution de la microstructure (évolution des dislocations individuelles, densités de dislocations, distorsions cristallographiques) notamment au niveau des joints de grains et du point triple.

Les aubes de turbine haute pression en superalliage monocristallin sont refroidies, à la fois par un réseau de canaux internes, ainsi que par des perforations débouchantes. Soumises à des cycles thermo-mécaniques complexes, elles subissent des endommagements de type fatigue, fluage et oxydation. Pour valider les chaînes de prévision de durée de vie en conditions réelles d'utilisation, il a été nécessaire d’étudier des configurations d’essais technologiques reproduisant les conditions d'un cycle moteur en laboratoire. Pour cela, une installation d'essai de fatigue à gradient thermique de paroi est développée. Le gradient thermique est généré par chauffage de la surface externe et refroidissement interne par une circulation d’air. L’installation a ainsi permis la réalisation d'essais selon une complexité croissante, allant de l’essai isotherme jusqu'au cycle thermo-mécanique complexe, sur éprouvette tubulaire lisse ou multi-perforée. Afin d’analyser finement ces essais, deux méthodes de mesures sont étudiées. La méthode du potentiel électrique pour la détection et le suivi de fissure appliquée à des géométries complexes et la corrélation d’images, dont l’utilisation est étendue à la haute température. Le point-clé de la modélisation de ces essais est l'estimation du champ thermique. L'impossibilité de le mesurer sur éprouvette, a conduit à le déterminer numériquement, notamment par des simulations couplées aéro-thermiques. La chaîne de prévision de durée de vie intégrant l'aspect non-local, a ainsi pu être confrontée aux mesures expérimentales en termes de réponse mécanique, localisation de l'endommagement et durée de vie à amorçage
Monocrystalline high pressure turbine blades are booth cooled by an internal channel network and side-wall crossing holes. As they undergo complex thermo-mechanical cycles they suffer fatigue, creep and oxidation damages. In order to validate lifetime prediction chain under real conditions of use, the study of technological test configurations reproducing turbine cycle conditions was necessary. For that, a thermal gradient mechanical fatigue facility is developed. Thermal gradient is generated through an external surface heating and an internal air cooling. As a result, tests could be conducted following a growing complexity on smooth and multi-perforated tubular specimens going from isothermal test up to thermo-mechanical complex cycle. The need of in-depth analysis of these tests led to the study of two measurement methods. The electrical potential drop method for crack detection and crack following applied to complex shapes and digital image correlation which use was extended to high temperatures. Simulation key issue is the thermal field estimation. Measurement complexity led us to numerically determine it by various methods including aero-thermal coupled calculations. Finally lifetime prediction chain including non-local coverage was confronted with experimental measurements in terms of mechanical response, damage localisation and crack initiation lifetime

Les opérations de mise en forme (particulièrement l'emboutissage) font subir au métal des chargements alternés avec de grandes amplitudes de déformation, le plus souvent suivis de changements de trajets. Une simulation numérique de ces opérations nécessite l'utilisation d'un modèle du comportement qui puisse rendre compte efficacement des trajets de chargements complexes.
Cette thèse est une contribution à l'établissement d'un modèle de comportement plastique destiné à être utilisé pour la simulation numérique des opérations de mise en forme. Le parti a été pris de recourir à un modèle micromécanique dont les variables sont des paramètres micro-structuraux intrinsèques comme les densités de dislocations et leurs distributions sur chaque système de glissement. Le modèle traite des chargements alternés dans un cadre physique unifié défini pour l'ensemble des équations constitutives décrivant l'écrouissage.
Au-delà de l'intérêt de définir un modèle particulier, ce travail apporte une contribution à la mise en œuvre des différentes étapes qui doivent conduire à son utilisation dans une simulation numérique macroscopique. Il s'agit de définir un protocole reproductible, plutôt indépendant du modèle considéré et exploitable pour d'autres modélisations. En particulier, des protocoles expérimentaux sont définis pour produire des données dans des conditions reproductibles. Des moyens de caractérisation récents comme l'analyse d'images dans les domaines visible et infrarouge sont utilisés pour étudier la réponse expérimentale thermomécanique de différents échantillons à caractère fortement cristallin. Ensuite, l'implantation du modèle dans un code éléments finis commercial permet d'envisager des simulations complexes qui, si elles ne s'adressent pas actuellement à des opérations d'emboutissage, comportent toutefois les ingrédients pour les traiter.
Ce travail, à l'interface de nombreux champs disciplinaires, apporte donc une contribution au développement des modèles de comportement plastique des matériaux métalliques qui porte sur l'ensemble des briques nécessaires au développement de simulations numériques utilisant des modèles à caractère physique.

Dans de nombreuses applications industrielles les matériaux polycristallins sont soumis à de hautes températures, auxquelles le mécanisme de glissement aux joints de grains (GBS pour grain boundary sliding) tient un rôle essentiel. Il est fortement couplé à la plasticité intra cristalline, cependant peu de modèles tiennent compte de ce couplage. Le GBS est encore un mécanisme mal compris pour lequel nous manquons de quantifications expérimentales. Nous avons développé à cette fin un dispositif pour réaliser des expériences de compression in-situ dans un microscope électronique à balayage, équipé d’une mesure de température sans contact. Les essais ont été menés sur un aluminium à gros grains contenant 0.1% de manganèse entre 25°C et 400°C, à faible vitesse de déformation. Les champs cinématiques mesurés par corrélation d’images numérique ont permis d’analyser la mise en place des mécanismes de plasticité durant la déformation et leur évolution en fonction de la température. Nous avons mis en évidence un fort couplage entre les mécanismes plastiques intragranulaires et le GBS. A mesure que la température augmente nous avons constaté une forte évolution de la plasticité. La déformation se localise de plus en plus aux joints de grains, tandis que la plasticité dans les grains se complexifie impliquant de plus en plus de systèmes de glissement. Une méthode de corrélation d’images a été utilisée pour mesurer les discontinuités du champ cinématique aux joints de grains et quantifier la contribution du GBS à la déformation globale à 200°C. Celui-ci s’active dès le début et tout au long de la déformation. Nous avons constaté que malgré une taille de grains importante la contribution du GBS n’est pas négligeable, elle est plus importante en début de déformation puis semble atteindre un palier. Une approche locale a été développée pour quantifier l’amplitude locale du GBS. Cela a permis d’étudier et de discuter l’influence sur celui-ci de paramètres comme l’angle de désoriention du joint, un coefficient caractérisant le transfert du glissement intragranulaire à travers le joint, et l’orientation du joint par rapport à la direction de chargement. Ce dernier paramètre semble le plus influent, mais il ne suffit pas pour caractériser l’amplitude du glissement. Il apparaît que les propriétés locales de la microstructure influencent fortement celui-ci et ne peuvent être négligés
In many industrial applications, polycrystalline materials are subjected to high temperatures at which grain boundary sliding (GBS) plays an essential part. It is however strongly coupled with intracrystalline plasticity, but very few models account for this coupling. GBS is not well understood and poorly quantified experimentally. To do so we have developed a set-up to perform in-situ compression experiments inside a scanning electron microscope, with a contactless temperature measurement. The tests have been done with large grained aluminium samples (0.1 % wt Mn) at several temperatures between 25°C and 400°C and a low strain rate. The kinematic fields measured by digital image correlation (DIC) have allowed the analysis of the start and development of plasticity mechanisms during deformation and their evolution with temperature. We have shown a strong coupling between intragranular plasticity and GBS. At higher temperature, the deformation is more concentrated at the grain boundaries while intragranular slip gets more complex, involving more glide systems. A DIC method has been used to measure the discontinuities at the grain boundaries and thus quantify the part of GBS with respect to the total plastic deformation at 200°C. Despite a large grain size, GBS contributes significantly to the deformation. GBS appears from the start of the deformation process, then reaches a limit. A local approach has been developed to quantify the local amplitude of GBS. This has allowed to weigh the influence of some geometrical parameters, such as grain misorientation, a coefficient which measures the transfer of intragranular sliding across the grain boundary and the orientation of the grain boundary with respect to the direction of solicitation. This last parameter seems to be the most relevant, but does not suffice to characterize the amplitude of the slip. The local properties of the microstructure cannot be neglected

Precision des mecanismes de durcissement cyclique anormal manifeste par certains materiaux sous chargement non proportionnel, ainsi que des reductions d'endurance qui l'accompagnent. Etude dans le cas de l'acier inoxydable austenitique 316 l et d'un acier doux

La datation des carbonates est un enjeu important en géosciences car ces minéraux sont présents dans tous les grands cycles superficiels terrestres. Actuellement, l'âge de formation des cristaux de calcite de failles peut être déterminé par la méthode de déséquilibre U-Th ou par la méthode U-Pb. La potentialité de la méthode (U-Th-Sm)/He a été envisagée à partir des premiers résultats de diffusion de l'hélium dans les carbonates (Copeland et al. 2007) qui montrent que l'hélium est rétentif à basse température, inférieure à 70°C. Le développement de cette méthode nécessite une identification des propriétés cristallochimiques et du comportement de la calcite afin de discuter la validité des âges obtenus. Une zone de déformation au contact d'une faille normale du fossé d'effondrement de Gondrecourt à Augeville (Est du bassin de Paris) et des cristaux de calcite géodique des argilites de Tournemire (Aveyron) ont été étudiés. Une étude pétrographique et géochimique (analyse des isotopes stables δ18O et δ13C et des éléments mineurs et traces) a permis d'identifier les phases de remplissage de la zone de déformation d'Augeville. Sur les phases de remplissages une étude cristallographique par DRX (diffraction des rayons X) et ATG (analyse thermogravimétrique) a permis d'identifier les propriétés mécaniques de la calcite à différentes températures. Des expériences de diffusion de l'hélium ont été conduites selon un protocole différent de celui de Copeland et al. (2007) : temps de chauffage inférieur à 12 heures au lieu de paliers de chauffage de plusieurs heures à semaines. Des datations (U-Th-Sm)/He ont été réalisées sur toutes les phases de remplissage de la zone de déformation ainsi que sur les cristaux géodiques de Tournemire. Les résultats pour Gondrecourt mettent en évidence une zone de déformation à remplissage calcitique pluriphasée qui marque chaque étape de l'évolution tectonique de la zone. Il s'agit majoritairement de remplissages de brèches hydrauliques à brèches chaotiques avec, pour finir, la mise en place de filons. Sur ces minéralisations les résultats cristallochimiques montrent que lorsqu'ils sont soumis à une température croissante, de température ambiante à 400°C, ou sur le long terme à 200°C, il y a un accroissement du nombre de microfissures qui aboutit à la formation de clivage. L'évolution cristallochimique sous l'effet de la température présente des modifications structurales pour chacune des phases étudiées. Les expériences de diffusion dépendent de ces microfissures et de cette évolution microstructurale. Ces résultats mettent en évidence les mécanismes de diffusion de l'hélium dans la calcite à travers de multiples domaines de diffusion différents de la taille du grain. Ces domaines de diffusion dépendent de l'état microstructural de l'échantillon. Les résultats de datation (U-Th-Sm)/He présentent une large dispersion de 0,1 Ma à 35 Ma pour la zone de déformation de Gondrecourt et de 0,4 Ma à 20 Ma pour les cristaux géodiques de Tournemire. La variation des âges est en partie liée à la position des cristaux de calcite dans la succession paragénétique qui entraine un continuum de fracturation qui génère de multiples domaines de diffusion dans les cristaux de calcite.

Pendant la déformation plastique des matériaux cristallins, une plasticité douce, faite de nombreux mouvements de dislocations non corrélés peut coexister avec une plasticité plus sauvage, sous la forme de mouvements collaboratifs : les avalanches de dislocations. La coexistence des deux plasticités dépend de la mise en place d’une structure de dislocations, celle-ci étant supposée entraver la propagation des avalanches. On se propose d’étudier la corrélation entre les évolutions microstructurales et les arrangements de dislocations sous chargement cyclique, d'une part, et la nature de la dynamique collective des dislocations, d'autre part, pour le cas de monocristaux de cuivre purs. Différents essais de fatigue à amplitude de contrainte imposée sont effectués pour étudier l’influence (i) du chemin de chargement, (ii) le rapport de chargement et (iii) l’orientation cristallographique sur les phénomènes de plasticité. La technique d’émission acoustique (EA) est utilisée pour étudier les deux types de plasticité. L’EA continue peut-être associée à la plasticité douce, tandis que l'EA discrète, présentant des signaux plus énergétiques que ceux émis en continu sont associés à la plasticité sauvage. Les microstructures de dislocations sont étudiées à l’aide des techniques EBSD (Electron Backscattered Diffraction, pour mesurer la désorientation cristalline) et ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging, pour imager les dislocations au MEB) à la fin de chaque palier de fatigue. Le couplage EA-ECCI donne de précieuses informations quant à la dynamique des dislocations. Le suivi par ECCI, lors d’un essai de fatigue à Rσ=0,1 montre qu’une structure de dislocation n’est stable que pour le niveau de contrainte qui la vue naître. L’émergence d'une structure de dislocations constituent un obstacle aux mouvements des avalanches. Toutefois, l’application d’une amplitude de contrainte plus importante permet un réarrangement de la structure, celui-ci se faisant en grande partie sous la forme d’avalanches de dislocations pouvant se déplacer sur de plus longues distances que le libre parcours moyen. Les petits mouvements de dislocations non corrélés sont confinés à l'intérieur des structures de dislocations, entre les arrangements denses de dislocations (cellules, murs, etc.). La plasticité douce est en conséquence de plus en plus restreinte à mesure que le libre parcours moyen diminue. Le rapport de chargement (Rσ=-1) a une grande influence sur la formation des structures de dislocations, avec l’émergence de structures veines, matrices, bandes de glissement persistant et cellules denses, mais aussi sur la dynamique des dislocations, avec une évolution progressive de la plasticité douce au cours des cycles et une réduction du nombre d’avalanches pendant le durcissement du matériau. Concernant l’influence de l’orientation cristallographique, un nombre plus important de systèmes de glissement activés permet de limiter la contribution des avalanches à la plasticité
During the plastic deformation of crystalline materials, a soft plasticity, made up of many uncorrelated dislocation movements, can coexist with a wilder plasticity, in the form of collaborative movements: dislocation avalanches. The coexistence of the two plasticities depends on the establishment of a dislocation structure, which is supposed to hinder the spread of avalanches. It is proposed to study the correlation between microstructural evolutions and dislocation arrangements under cyclic loading on the one hand, and the nature of the collective dynamics of dislocations on the other hand, in the case of pure copper single crystals. Various stress imposed fatigue tests are performed to study the influence of (i) the loading path, (ii) the loading ratio and (iii) the crystallographic orientation on the plasticity phenomena. The acoustic emission (EA) technique is used to study both types of plasticity. Continuous EA, which can be considered as background noise resulting from the cumulative effect of many sources, is associated with mild plasticity. Discrete EA, with more energetic signals than those emitted continuously, is associated with wild plasticity. Dislocation microstructures are studied using EBSD (Electron Backscattered Diffraction) and ECCI (Electron Channeling Contrast Imaging) techniques at the end of each fatigue level. The EA-ECCI coupling provides valuable information on the dynamics of dislocations. The monitoring by ECCI, during a fatigue test at Rσ=0.1 shows that a given dislocation structure is stable only for given level of stress. The emergence of a dislocation structure act as an obstacle to avalanche movement. However, the application of a larger stress amplitude allows the rearrangement of the structure, which is largely in the form of dislocation avalanches that can travel longer distances than the dislocation mean free path. Small uncorrelated dislocation movements are confined within the dislocation structures, between dense dislocation arrangements (cells, walls, etc.). Mild plasticity is therefore increasingly restricted as the mean free path decreases. The various tests carried out show that the loading path (at Rσ=0.1) has no influence on the dislocation structure formed, but that the dynamics of the dislocations adapt to the way the material is loaded. The loading ratio (Rσ=-1) has a major influence on the formation of dislocation structures, with the emergence of veins, matrices, persistent slip bands and dense cells, but also on the dynamics of dislocations, with a gradual evolution of mild plasticity during cycles and a reduction in the number of avalanches during the hardening of the material. Concerning the influence of crystallographic orientation, a larger number of activated slip systems limit the contribution of avalanches to plasticity