Academic literature on the topic 'Cromatografia acoplada a espectrometria de massa'
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Journal articles on the topic "Cromatografia acoplada a espectrometria de massa"
1
Tolentino Júnior, Dilceu Silveira, Sandra Neres Santos, Arlanjo Bispo de Sousa Marques, Kleise Pinheiro Farias, André Barbosa Souza, Gracielly Nascimento Lima, and Jairo Lisboa Rodrigues. "Revisão sobre cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas aplicada à análise toxicológica de alimentos." Research, Society and Development 10, no. 5 (May 14, 2021): e47910515419. http://dx.doi.org/10.33448/rsd-v10i5.15419.
Full textAbstract:
A cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) acoplada à espectrometria de massas (EM) constitui-se como uma das mais importantes técnicas analíticas utilizadas na determinação de compostos não voláteis ou instáveis termicamente. A combinação de ambas une a excelência da separação do analito de interesse na matriz através da técnica da cromatografia líquida de alto desempenho, juntamente com a técnica da espectrometria de massas que confirma a identificação química. Dentre as alternativas disponíveis, a espectrometria de massas é a que melhor fornece as informações estruturais necessárias. O acoplamento entre estas duas técnicas dá origem a uma ferramenta analítica robusta, versátil e de grande potencial na análise qualitativa e quantitativa em toxicologia de alimentos. O presente artigo apresenta uma revisão de literatura que tem o objetivo de apresentar os fundamentos da aplicação do acoplamento da Cromatografia Líquida e Espectrometria de Massas na área de análise de alimentos.
2
Paiva, Francisco Vieira, Neyliane Costa de Souza, and Adrianus Cornelius Van Haandel. "Identificação de compostos orgânicos e farmacêuticos em esgoto hospitalar utilizando cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa." Engenharia Sanitaria e Ambiental 16, no. 1 (March 2011): 37–44. http://dx.doi.org/10.1590/s1413-41522011000100007.
Full textAbstract:
Os resíduos líquidos provenientes dos estabelecimentos assistenciais de saúde são mais complexos do que os esgotos domésticos. Sua composição contém inúmeros compostos farmacêuticos, saneantes, elementos radiativos e de laboratórios. O conhecimento desses compostos pode auxiliar na escolha do tratamento adequado para esses esgotos e diminuir os impactos ambientais nos corpos receptores. A pesquisa foi realizada utilizando um sistema combinado (UASB e lodos ativados) para tratar a água residuária de um hospital. Neste trabalho, foram realizadas análises físico-químicas para caracterização do esgoto e cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa para identificação de compostos químicos farmacêuticos, podendo-se constatar a presença de inúmeros elementos residuais dos fármacos usados no hospital.
3
Duarte, Keila Maria Roncato, Fabiana Maria Siqueira Mariano da Silva, and Ferreira Meirelles. "Resíduos de anabolizantes na produção animal: importância e métodos de detecção." Ciência Rural 32, no. 4 (August 2002): 731–37. http://dx.doi.org/10.1590/s0103-84782002000400030.
Full textAbstract:
Com o desenvolvimento da indústria farmacêutica e o conseqüente surgimento de novas substâncias promotoras do crescimento animal, o setor agropecuário necessita de tecnologias cada vez mais eficientes e sensíveis para detectar possíveis resíduos deixados por este vasto número de substâncias anabolizantes, principalmente esteróides com atividades estrogênicas, androgênicas e progestogênicas. Tais substâncias, quando presentes na carne, gordura, ovos, entre outros, podem ser detectadas e quantificadas por uma série de métodos, dentre os quais, descrevemos os cromatográficos, baseados principalmente em cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG-EM), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCDAE) e os métodos imunológicos, como radioomunoensaio (RIA) e ensaio imunoenzimático (ELISA). Estes métodos têm como vantagens o elevado número de amostras que podem ser analisadas por período de tempo, aliadas à alta sensibilidade na detecção de resíduos.
4
Costa, C. K., C. B. Silva, A. L. L. Lordello, S. M. W. Zanin, J. F. G. Dias, M. D. Miguel, and O. G. Miguel. "Identificação de δ tocotrienol e de ácidos graxos no óleo fixo de urucum (Bixa orellana Linné)." Revista Brasileira de Plantas Medicinais 15, no. 4 (2013): 508–12. http://dx.doi.org/10.1590/s1516-05722013000400006.
Full textAbstract:
Bixa orellana é uma planta nativa do Brasil, conhecida popularmente como urucum. O objetivo desse estudo foi extrair o óleo das sementes de B. orellana e, a partir dele, isolar e identificar o tocotrienol e quantificar seus ácidos graxos. A extração do óleo realizou-se em aparelho Soxhlet utilizando hexano como solvente extrator. O tocotrienol foi isolado por meio de métodos cromatográficos e identificado por espectrometria de ressonância magnética nuclear RMN ¹H e RMN 13C. Os ácidos graxos foram quantificados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massa. Os resultados demonstraram a presença de δ -tocotrienol e, dentre os ácidos graxos, a ocorrência do ácido aracdônico, que até o presente momento não havia sido relatada na espécie em estudo.
5
Campos, Daniel Rossi de, Mauricio Yonamine, Maria Janieire de Nazaré Nunes Alves, and Regina Lucia de Moraes Moreau. "Determinação de esteróides androgênicos anabólicos em urina por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas." Revista Brasileira de Ciências Farmacêuticas 41, no. 4 (December 2005): 467–76. http://dx.doi.org/10.1590/s1516-93322005000400009.
Full text
6
Chiaradia, Mariza C., Carol H. Collins, and Isabel C. S. F. Jardim. "O estado da arte da cromatografia associada à espectrometria de massas acoplada à espectrometria de massas na análise de compostos tóxicos em alimentos." Química Nova 31, no. 3 (2008): 623–36. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-40422008000300030.
Full text
7
Canellas, L. P., G. A. Santos, A. A. Moraes, and V. M. Rumjanek. "Avaliação de características dos ácidos húmicos de resíduos de origem urbana: II. métodos termodegradativos (pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massa)." Revista Brasileira de Ciência do Solo 24, no. 4 (December 2000): 751–57. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-06832000000400007.
Full textAbstract:
Este trabalho objetivou investigar as principais unidades estruturais de ácidos húmicos obtidos do composto de resíduos sólidos urbano (AH-CRSU) e lodo de estação de tratamento de esgoto (AH-LETE) por meio da pirólise acoplada à cromatografia gasosa / espectrometria de massas. Os ácidos húmicos extraídos do lodo da estação de tratamento de esgotos apresentaram maior quantidade de mono e diaril ésteres de massa mais elevada. Os n-alcanos presentes nos AH-LETE revelaram-se de cadeia mais curta do que nos AH-CRSU. Foram incorporados na estrutura dos AH fragmentos de ftalatos, provavelmente em virtude da contaminação da matéria orgânica por plásticos. Os compostos aromáticos presentes nos AH-LETE originaram-se, principalmente, de derivados do naftaleno e derivados do benzeno com substituição por cadeias alifáticas maiores do que AH-CRSU. Os compostos nitrogenados presentes mostraram-se essencialmente heteroaromáticos e os oxigenados furanos substituídos originados da degradação de carboidratos. Os compostos oxiaromáticos predominantes foram fenóis substituídos.
8
Silva Neto, Raimundo Marcelino, Fernando Antônio Pinto de Abreu, Luiz Fernando Pellegrini Pessoa, and Eduardo Mach Queiroz. "Características físico-químicas e compostos aromáticos do suco de melão clarificado por microfiltração tangencial." Revista Eletrônica TECCEN 9, no. 1 (June 30, 2016): 75. http://dx.doi.org/10.21727/teccen.v9i1.1010.
Full textAbstract:
Polpa e suco de melão clarificado por microfiltração tangencial foram avaliados com relação as suas características físicoquímicas e compostos aromáticos. A polpa do melão (Cucumis melo var inodorus) foi extraída, tratada com as enzimas Pectinex Ultra SP-L e Celuclast e clarificada por microfiltração à pressão média de 3,0 bar. O suco clarificado apresentouse incolor com uma leve tonalidade esverdeada. As características físico-químicas da polpa e do suco clarificado, como pH, brix, acidez titulável, turbidez, glicose, frutose, sacarose, foram identificadas, assim como seu perfil aromático por meio de micro-extração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa (CG-EM). A microfiltração permitiu obter uma bebida de valor agregado partindo de uma matéria-prima de descarte do mercado externo, preservando suas características físico-químicas iniciais, indicando seu potencial de uso em blends de sucos de frutas tropicais. Adicionalmente, a fração retida poderá ser incorporada na polpa do melão e direcionada ao mercado de bebidas funcionais.
9
Neto, Raimundo Marcelino Silva, Fernando Antônio Pinto De Abreu, Luiz Fernando Pellegrini Pessoa, and Eduardo Mach Queiroz. "Características físico-químicas e compostos aromáticos do suco de melão clarificado por microfiltração tangencial." Revista Eletrônica TECCEN 9, no. 1 (October 3, 2016): 75. http://dx.doi.org/10.21727/teccen.v9i1.217.
Full textAbstract:
Polpa e suco de melão clarificado por microfiltração tangencial foram avaliados com relação as suas características físico-químicas e compostos aromáticos. A polpa do melão (Cucumis melo var inodorus) foi extraída, tratada com as enzimas Pectinex Ultra SP-L e Celuclast e clarificada por microfiltração à pressão média de 3,0 bar. O suco clarificado apresentou-se incolor com uma leve tonalidade esverdeada. As características físico-químicas da polpa e do suco clarificado, como pH, brix, acidez titulável, turbidez, glicose, frutose, sacarose, foram identificadas, assim como seu perfil aromático por meio de micro-extração em fase sólida (SPME) e cromatografia gasosa acoplada com espectrometria de massa (CG-EM). A microfiltração permitiu obter uma bebida de valor agregado partindo de uma matéria-prima de descarte do mercado externo, preservando suas características físico-químicas iniciais, indicando seu potencial de uso em blends de sucos de frutas tropicais. Adicionalmente, a fração retida poderá ser incorporada na polpa do melão e direcionada ao mercado de bebidas funcionais.
10
Silva, Jéssyca Santos, Thiago Vieira Moraes, Eduardo Valério de Barros Vilas Boas, and Clarissa Damiani. "Efeito do estádio de maturação no perfil de compostos voláteis de carambola e seriguela cultivadas no Brasil." Research, Society and Development 9, no. 4 (March 12, 2020): e03942781. http://dx.doi.org/10.33448/rsd-v9i4.2781.
Full textAbstract:
Devido a complexidade dos efeitos fisiológicos nos estádios de maturação de frutas, caracterizar os compostos voláteis auxilia decifrar as alterações de cor, aroma, firmeza, sabor e textura. A microextração em fase sólida (SPME) pode evitar o aquecimento e impedir a degradação de compostos aromáticos, e, portanto, tem sido amplamente utilizada para a extração e enriquecimento de componentes aromáticos, incluindo os de frutas. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi verificar os compostos voláteis durante o processo de amadurecimento da carambola (Averrhoa carambola) e da seriguela (Spondias purpúrea L.) utilizando a técnica de microextração em fase sólida (SPME) acoplada à cromatografia gasosa-espectrometria de massa (GC-MS). Foi possível, por meio da técnica SPME/CG-MS, identificar a composição volátil da carambola e da seriguela em diferentes estádios de maturidade. Em ambos os frutos foram observados compostos que podem ser utilizados como marcadores do estádio de maturação. O aroma da carambola foi constituído, principalmente, por ésteres e o da seriguela, majoritariamente por aldeídos e ésteres.
Dissertations / Theses on the topic "Cromatografia acoplada a espectrometria de massa"
1
Maia, Ana Isabel Vitorino. "Prospecção química de Acnistus arborescens visando à caracterização de vitaesteróides através de Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas." reponame:Repositório Institucional da UFC, 2010. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/14107.
Full textAbstract:
MAIA, A. I. V.; PESSOA, O. D. L. Prospecção química de Acnistus arborescens visando à caracterização de vitaesteróides através de Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas. 2010. 241 f. Tese (Doutorado em Química) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010.Submitted by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2014-10-15T20:13:23Z No. of bitstreams: 1 2010_tese_aivmaia.pdf: 10151245 bytes, checksum: 42fd4e7c68d2e7c99eeecfe3c54e1fc5 (MD5)
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In this study herein, describes the chemical prospect of ethanol extract from leaves of Acnistus arborescens (Solanaceae). Therefore, this study resulted in the isolation and characterization of several secondary metabolites, including the withaphysalins M, N, O, F (epimers 18R and 18S) and 2,3-dehydro-F (epimers 18R and 18S), as well as four new withaphysalins, being three chlorinated. Their structures were established as new withaphysalins: rel-(17S, 20R, 22R)-6-chloro-18S-ethoxy-18,20-epoxy-4,5-dihidroxy-1-oxo-witha-2,24-dienolide, rel-(17S, 20R, 22R)-6-chloro-18R-ethoxy-18,20-epoxy-4,5-dihidroxy-1-oxo-witha-2,24-dienolide, rel-(17S, 20R, 22R)-6α-chloro-18,20-epoxy-4β,5β-dihidroxy-18α-methoxy-1-oxo-whita-2,24-dienolide e rel-(17S,20R,22R)-5β,6β:18,20-diepoxy-3β,18α-diethoxy-4β-hidroxy-1-oxo-witha-24-enolide. Furthermore, two flavonoids, kaempferol and quercetin, were also isolated and a ceramide, whose structure was determined as rel-(2S,3S,4R,16E)-2-[(2’R)-2’-hydroxynonadecanoylamino]-heneicosadec-16-ene-1,3,4-triol. A study was also carried out about fragmentation with withaphysalins isolated with the objective to construct a mini-library with fragmentation patterns, in order to recognize the withaphysalins or similar compounds in other extracts. Hence, it was possible to identify eight new withaphysalins (C-H, J and K) in a fraction of high cytotoxic potential (PPTC38), and perform a qualitative study of the chemical composition in extracts from leaves of A. arborescens, whereby it was possible to identify the withaphysalin F, as a major constituent from the fraction duly analyzed. The analytical techniques used in the structural elucidation of isolated compounds were IR, MSHR and 1H and 13C NMR (1D and 2D), where as the technique used in the study of fragmentation, as well as the qualitative analysis of the fractions, was the liquid chromatography-mass spectrometry high resolution (HPLC-MS).
Este trabalho descreve a prospecção química do extrato etanólico das folhas de Acnistus arborescens (Solanaceae). Esse estudo resultou no isolamento e caracterização de vários metabólitos secundários, incluindo as vitafisalinas M, N, O, F (epímeros 18R e 18S) e 2,3-desidro-F (epímeros 18R e 18S), além de quatro novas vitafisalinas, sendo três cloradas. As estruturas das novas vitafisalinas foram estabelecidas como: rel-(17S, 20R, 22R)-6a-cloro-18S-etóxi-18,20-epóxi-4b,5b-dihidróxi-1-oxo-vita-2,24-dienolido, rel-(17S, 20R, 22R)-6a- cloro-18R-etóxi-18,20-epóxi-4b,5b-dihidróxi-1-oxo-vita-2,24-dienolido, rel-(17S, 20R, 22R)-6 -cloro-18,20-epóxi-4 ,5 -diidróxi-18 -metóxi-1-oxovita-2,24-dienolido e rel- (17S,20R,22R)-5 ,6 :18,20-diepóxi-3 ,18 -dietóxi-4 -hidróxi-1-oxovita-24-enolido. Adicionalmente a estes compostos, foram também isolados dois flavonóides, canferol e quercetina, e uma ceramida, cuja estrutura foi determinada como (2R,3S,4S,16E)-2[(2’R)-2’-hidroxiheneicosanoilamino]-nonadec-16-eno-1,3,4-triol. Foi realizado ainda um estudo de fragmentação de massas com as vitafisalinas isoladas, para a construção de uma minibiblioteca de padrões de fragmentação, a fim de reconhecer estes compostos ou análogos em outros extratos. Com isso, foi possível identificar oito novas vitafisalinas (C-H, J e K) numa fração de elevado potencial citotóxico (PPTC38), além de realizar um estudo qualitativo da composição química dos extratos obtidos das folhas de A. arborescens cultivada, onde foi possível identificar a vitafisalina F como constituinte majoritário na fração analisada. As técnicas analíticas utilizadas na elucidação estrutural dos compostos isolados foram IV, EMAR e RMN 1H e 13C (1D e 2D), enquanto a técnica utilizada no estudo de fragmentação, bem como na análise qualitativa das frações foi a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de alta resolução (CLAE-EM).
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Silva, Ricardo Roberto da. "Anotação probabilística de perfis de metabólitos obtidos por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/17/17135/tde-21052014-140921/.
Full textAbstract:
A metabolômica é uma ciência emergente na era pós-genômica que almeja a análise abrangente de pequenas moléculas orgânicas em sistemas biológicos. Técnicas de cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas (LC-MS) figuram como as abordagens de amostragem mais difundidas. A extração e detecção simultânea de metabólitos por LC-MS produz conjuntos de dados complexos que requerem uma série de etapas de pré-processamento para que a informação possa ser extraída com eficiência e precisão. Para que as abordagens de perfil metabólico não direcionado possam ser efetivamente relacionadas às alterações de interesse no metabolismo, é estritamente necessário que os metabólitos amostrados sejam anotados com confiabilidade e que a sua inter-relação seja interpretada sob a pressuposição de uma amostra conectada do metabolismo. Diante do desafio apresentado, a presente tese teve por objetivo desenvolver um arcabouço de software, que tem como componente central um método probabilístico de anotação de metabólitos que permite a incorporação de fontes independentes de informações espectrais e conhecimento prévio acerca do metabolismo. Após a classificação probabilística, um novo método para representar a distribuição de probabilidades a posteriori em forma de grafo foi proposto. Uma biblioteca de métodos para o ambiente R, denominada ProbMetab (Probilistic Metabolomics), foi criada e disponibilizada de forma aberta e gratuita. Utilizando o software ProbMetab para analisar um conjunto de dados benchmark com identidades dos compostos conhecidas de antemão, demonstramos que até 90% das identidades corretas dos metabólitos estão presentes entre as três maiores probabilidades. Portanto, pode-se enfatizar a eficiência da disponibilização da distribuição de probabilidades a posteriori em lugar da classificação simplista usualmente adotada na área de metabolômica, em que se usa apenas o candidato de maior probabilidade. Numa aplicação à dados reais, mudanças em uma via metabólica reconhecidamente relacionada a estresses abióticos em plantas (Biossíntese de Flavona e Flavonol) foram automaticamente detectadas em dados de cana-de-açúcar, demonstrando a importância de uma visualização centrada na distribuição a posteriori da rede de anotações dos metabólitos.Metabolomics is an emerging science field in the post-genomic era, which aims at a comprehensive analysis of small organic molecules in biological systems. Techniques of liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC-MS) figure as the most widespread approaches to metabolomics studies. The metabolite detection by LC-MS produces complex data sets, that require a series of preprocessing steps to ensure that the information can be extracted efficiently and accurately. In order to be effectively related to alterations in the metabolism of interest, is absolutely necessary that the metabolites sampled by untargeted metabolic profiling approaches are annotated with reliability and that their relationship are interpreted under the assumption of a connected metabolism sample. Faced with the presented challenge, this thesis developed a software framework, which has as its central component a probabilistic method for metabolite annotation that allows the incorporation of independent sources of spectral information and prior knowledge about metabolism. After the probabilistic classification, a new method to represent the a posteriori probability distribution in the form of a graph has been proposed. A library of methods for R environment, called ProbMetab (Probilistic Metabolomics), was created and made available as an open source software. Using the ProbMetab software to analyze a set of benchmark data with compound identities known beforehand, we demonstrated that up to 90% of the correct metabolite identities were present among the top-three higher probabilities, emphasizing the efficiency of a posteriori probability distribution display, in place of a simplistic classification with only the most probable candidate, usually adopted in the field of metabolomics. In an application to real data, changes in a known metabolic pathway related to abiotic stresses in plants (Biosynthesis of Flavone and Flavonol) were automatically detected on sugar cane data, demonstrating the importance of a view centered on the posterior distribution of metabolite annotation network.
3
Castral, Thaís Corrêa. "Análise de glucuronídeos em urina humana com injeção direta de amostras por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa." Universidade Federal de São Carlos, 2013. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/6305.
Full textAbstract:
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Previous issue date: 2013-12-17Universidade Federal de Minas Gerais
This work describes the results obtained from studies carried out to quantify phenyl-β-D-glucuronide (FG) and nitrophenyl-β-D-glucuronide (NFG) in human urine by direct injection sample using LC-MS/MS system. The columns RAM-BSA SAX and RAM-BSA C8 were prepared and evaluated in relation to their exclusion capability of urine macromolecules and retention capability of FG by direct injection samples. Both columns presented good retention capability for glucuronide, however, the RAM-BSA SAX column was more efficient in exclusion since this column did not have any interferences eluting after the exclusion time. However, the RAM-BSA SAX column can not be used for FG quantification by LC-MS/MS because the chromatographic condition of this column presented high buffer concentration (40 mM ammonium formate), which resulted in total suppression of the FG signal. Therefore, the column RAM-BSA C8 was selected for the development of the methods. In this study we evaluated triple quadrupole (QqQ) and ion trap (IT) mass spectrometry for both selected glucuronides. It was not possible to obtain selectivity in the analytical conditions developed using UHPLC-QqQ. When we used the IT analyzer, we obtained selectivity in a multidimensional mode for the FG using the column RAM-BSA C8 in the first dimension and the column Ascentis Express F5 in the second dimension. For the NFG we achieved selectivity in a unidimensional mode. The figures of merit obtained with external standarization calibration curve with spiked pooled urines were accurate and precise. For FG, the LQ and LD were 1.0 μg/mL and 0.5 μg/mL, respectively, and to NFG, the LQ and LD were 4.0 μg/mL and 3.0 μg/mL. For the method application we adopted calibration by standard addition to minimize the individual differences between urine donors. To all six toxicological samples analyzed, just one exceeded the regulatory limits for urinary phenol. For NFG, there were no toxicological samples available, thus the method was applied in spiked samples in the laboratory.
Este trabalho descreve os resultados obtidos nos estudos feitos para quantificar fenil-β-D-glucuronídeo (FG) e nitrofenil-β-D-glucuronídeo (NFG), em urina humana por injeção direta de amostra, utilizando-se sistemas LC-MS/MS. Para injeção direta de amostras, as colunas RAM-BSA SAX e RAM-BSA C8 foram preparadas e avaliadas em relação à capacidade de exclusão das macromoléculas da urina e à capacidade de retenção do FG. Ambas as colunas apresentaram boa capacidade de retenção para o glucuronídeo, no entanto, quanto à exclusão, a coluna RAM-BSA SAX mostrou-se mais eficiente, visto que nesta coluna não houve eluição de interferentes, após o tempo de exclusão. Porém, a coluna RAM-BSA SAX não pode ser utilizada para a quantificação de FG por LCMS/ MS, pois as condições cromatográficas estabelecidas para esta coluna envolveram alta concentração de tampão (formiato de amônio 40 mM), o que acarretou na supressão total do sinal referente ao FG. Portanto, a coluna RAMBSA C8 foi selecionada para o desenvolvimento dos métodos. Neste trabalho avaliaram-se os analisadores do tipo triplo quadrupolo (QqQ) e ion trap (IT) para ambos os glucuronídeos estudados. Nas condições analíticas desenvolvidas utilizando-se UHPLC-QqQ, não foi possível se obter seletividade. Quando o IT foi utilizado como analisador, a seletividade foi obtida no modo multidimensional para o FG, utilizando-se a coluna RAM-BSA C8 na primeira dimensão e a coluna Ascentis Express F5 na segunda dimensão, e no modo simples para o NFG. As figuras de méritos obtidas por padronização externa, a partir de uma curva construída fortificando-se um pool de urinas, foram exatas e precisas, com LQ de 1,0 μg/mL e LD de 0,5 μg/mL, para FG, e LQ de 4,0 μg/mL e LD de 3,0 μg/mL, para o NFG. Para aplicação dos métodos, a calibração por adição de padrão foi adotada para contornar as diferenças individuais entre as urinas dos doadores. Das seis amostras toxicológicas analisadas, uma amostra ultrapassou o valor de referência da normalidade para fenol urinário. Para o NFG, na ausência de amostras toxicológicas, o método foi aplicado em amostras-padrão preparadas no laboratório.
4
França, Jéssica de Aguiar. "Desenvolvimento de método para determinação de xenobióticos em imaturos de insetos necrófagos por cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS/MS)." reponame:Repositório Institucional da UnB, 2013. http://repositorio.unb.br/handle/10482/15382.
Full textAbstract:
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Programa de Pós-Graduação em Química, 2013.Submitted by Alaíde Gonçalves dos Santos (alaide@unb.br) on 2014-03-26T12:32:31Z No. of bitstreams: 1 2013_JessicadeAguiafrança.pdf: 2054879 bytes, checksum: 41746e33a38032a4742dbd76315b4e94 (MD5)
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A entomotoxicologia forense advém da união da toxicologia e das ciências forenses com a entomologia, área da biologia que estuda os insetos. Em casos avançados de putrefação do cadáver, amostras de tecidos humanos para análise toxicológica não estão disponíveis, e a utilização de larvas de insetos para acessar a exposição a substâncias tóxicas pode auxiliar na elucidação da causa mortis. Os objetivos deste trabalho foram desenvolver e validar um método analítico para determinação de onze substâncias em larvas de insetos necrófagos e analisar amostras entomológicas coletadas pelo Instituto Médico Legal do Distrito Federal. O método desenvolvido envolveu extração sólido-líquido com purificação à baixa temperatura (ESL-PBT) e análise por LC-MS/MS. Após otimização por testes univariados e um planejamento fatorial, o método foi validado seguindo protocolos internacionalmente aceitos. Foi observado efeito significativo da matriz na resposta de todos os analitos, havendo a necessidade do uso de curva de calibração em matriz fortificada pré-extração e regressão por mínimos quadrados ponderados. Os limites de quantificação (LOQ) variaram entre 1,0 e 40 ng g-1 e o coeficiente de variação nos ensaios de repetitividade, entre 2,83 e 16,9%. O método validado foi utilizado para análise de 27 amostras de larvas coletadas de cadáveres do IML-DF entre 2009 e 2012. Em 37% das amostras foi determinada pelo menos uma substância: cocaína (3 amostras), seu metabólito benzoilecgonina (4 amostras), diazepam (3 amostras), carbamazepina (1 amostra) e amitriptilina (1 amostra). Os resultados encontrados neste estudo representam as primeiras amostras entomotoxicológicas analisadas no Brasil. O método desenvolvido para este trabalho pode suprir a demanda da Polícia Civil do Distrito Federal de uma ferramenta complementar para elucidar casos de morte relacionados a intoxicações em situações onde as matrizes toxicológicas usuais não se encontram disponíveis. ______________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Entomotoxicology emerges as the union of toxicology, forensic sciences and entomology, the area of biological sciences that studies the insects. When the body is in advanced putrefaction state, human tissues for toxicological analysis may not be availabe, and the use of insect larvae to access exposure to toxic substances may aid in the elucidation of the causa mortis. The aims of this study were to develop and validate an analytical method for the determination of eleven substances in necrophagous insect larvae, and to analyze entomological samples collected by the Medico-Legal Institute of the Federal District (IML-DF). The method involves a solid-liquid extraction with low temperature purification (SLE-LTP) and analysis by LC-MS/MS. Upon optimization by univariate analysis and a factorial design, the method was validated following internationally accepted protocols. Significant matrix effect was observed for all analytes, indicating the need to use calibration curves in pre-extraction spiked matrix and regression using weighted least squares. The limits of quantification (LOQ) ranged from 1,0 to 40 ng g-1, with coefficient of variation determined in the repeatability assays between 2.83 and 16.9%. The validated method was used to analyze 27 larvae samples collected from corpses by the IML-DF between 2009 and 2012. At least one substance was determined in 37% of the samples analyzed: cocaine (3 samples), its metabolite benzoylecgonine (4 samples), diazepam (3 samples), carbamazepine (1 sample) and amitriptyline (1 sample). The results obtained in this study represent the first entomotoxicological samples analyzed in Brazil. The method developed can be implemented in the Civil Police of the Federal District as a complementary tool to elucidate intoxication-related deaths where usual toxicological matrices are not available.
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Dörr, Felipe Augusto. "Cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas: aplicações para o estudo de toxinas produzidas por cianobactérias." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9141/tde-12072013-143454/.
Full textAbstract:
A crescente demanda por água doce de boa qualidade, associada ao aumento na frequência de florações tóxicas de cianobactérias em reservatórios utilizados para consumo humano, levou à publicação da Portaria nº. 518/04 pelo Ministério da Saúde. Entre outros parâmetros de potabilidade, as empresas fornecedoras de água tratada devem realizar o monitoramento de cianotoxinas. Para tanto, métodos analíticos rápidos e precisos para a determinação destes compostos são imprescindíveis. Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo empregar a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas para o estudo das principais cianotoxinas em território nacional: microcistinas, anatoxina-a(s), cilindrospermopsina e saxitoxinas. Os resultados obtidos estão distribuídos em capítulos específicos dedicados a cada grupo de toxinas. Dessa forma, o primeiro capítulo apresenta um estudo de fragmentação na fase gasosa de ânions de microcistinas em um equipamento do tipo orbitrap. É demonstrado que o modo negativo de ionização por electrospray fornece informações estruturais importantes e complementares ao modo positivo de ionização. Uma abertura seletiva do peptídeo cíclico é proposta e mecanismos discutidos, o que facilita a interpretação de resultados durante a caracterização de variantes desconhecidas. O modelo de fragmentação desenvolvido foi utilizado para identificar a variante [Leu1]MC-LR em um extrato de Microcystis spp. O segundo capítulo descreve metodologias qualitativas de LC/MS para o monitoramento e identificação do organofosforado natural anatoxina-a(s), cuja análise é prejudicada pela ausência de padrões comerciais. A cromatografia de interação hidrofílica foi empregada e mecanismos de fragmentação na fase gasosa propostos, discutindo-se os íons característicos desta estrutura química. Tal modelo permitiu a identificação desta toxina nas cepas de Anabaena oumiana ITEP-25 e ITEP-26 pela primeira vez. O terceiro capítulo disserta sobre os mecanismos de fragmentação na fase gasosa da toxina cilindrospermopsina quando ionizada por electrospray na forma de aduto com metais alcalinos. Diferenças nas vias de fragmentação são demonstradas de acordo com o raio atômico do metal formador do aduto, com implicações práticas na sua determinação cromatográfica. Já o quarto capítulo discute os mecanismos de fragmentação de variantes sulfatadas de saxitoxinas (GTX1e4, GTX2e3, dcGTX2e3, GTX5) após ionização por electrospray no modo positivo e negativo. É demonstrado pela primeira vez que uma conformação estrutural específica do grupamento sulfato explica a intensa eliminação de SO3 observada para as variantes GTX1, GTX2 e dcGTX2 no modo positivo de ionização. Por outro lado, o modo negativo de ionização apresenta vantagens uma vez que a dissociação na fonte é insignificante se comparada à dissociação observada no modo positivo. Como resultado, métodos quantitativos no modo negativo podem apresentar maior sensibilidade, permitindo a detecção destas toxinas em amostras ambientais em quantidades mais baixas. De maneira geral, conclui-se que a cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas é ferramenta poderosa para a análise quali e quantitativa das principais cianotoxinas, podendo ser amplamente empregada para o monitoramento de água para consumo humano.The increasing occurrence of toxic cyanobacterial blooms in reservoirs used to supply drinking water for human consumption has prompted the publication of resolution 518/04 by the Brazilian Ministry of Health. Among other quality requirements, the monitoring of cyanotoxins in treated water is mandatory for companies responsible for potable water distribution. Therefore, precise and rapid analytical methods are essential. In this context, the aim of this work is to employ liquid chromatography coupled to mass spectrometry to study the most important cyanotoxins in our country: microcystins, anatoxin-a(s), cylindrospermopsis and saxitoxins. The obtained results are distributed in four chapters, each one dedicated to a single group of toxins. In this way, chapter one presents the gas-phase fragmentation behavior of deprotonated microcystins in an Orbitrap instrument. It is demonstrated that electrospray negative ionization can provide significant structural information about microcystins. These results are complementary to the positive ionization mode. A selective ring opening process is proposed and possible mechanisms are discussed, which may facilitate data interpretation when unknown variants are considered. The general fragmentation model was further applied to the characterization of [Leu1]MC-LR in a Microcystis spp. cell extract. The second chapter describes qualitative analytical methods for the identification of anatoxin-a(s), a natural organophosphate whose determination is hampered by the lack of commercial standards. Hydrophilic interaction liquid chromatography was employed and fragmentation mechanisms proposed, identifying the characteristic product ions of this toxin. The developed methods were further used to identify anatoxin-a(s) for the first time in Anabaena oumiana strains ITEP-25 and ITEP-26. The third chapter presents data related to the gas-phase fragmentation behavior of cylindrospermospin when this toxin is ionized as metal adducts. Different fragmentation pathways are accessed depending on the atomic radius of the metal cation involved. Practical implications for the chromatographic analysis of this toxin are presented. The last chapter describes the fragmentation behavior of sulphate-containing saxitoxin variants (GTX1&4, GTX2&3, dcGTX2&3, GTX5) after electrospray ionization in both the positive and negative modes. A mechanism for the intense SO3 elimination from [M+H]+ ions from GTX1, GTX2 and dcGTX2 is proposed for the first time and relies on a specific structure conformation. On the other hand, the negative ionization mode shows much less in-source dissociation when compared to the positive mode. As a consequence, methods based on negative ionization might be more sensitive for sulfate-containing variants, allowing the detection of lower amounts of these toxins in environmental samples. At the end, it can be concluded that liquid chromatography is a well-suited and powerful technique for the qualitative and quantitative analysis of cyanotoxins, being an invaluable contribution to water safety evaluation.
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Nascimento, Demétrius Fernandes do. "Determinação de nimodipino em plasma humano através de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa (LC-MS-MS)." reponame:Repositório Institucional da UFC, 2005. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/2316.
Full textAbstract:
NASCIMENTO, Demétrius Fernandes do. Determinação de nimodipino em plasma humano através de cromatografia de alta eficiência acoplada à espectrometria de massa (LC-MS-MS). 2005. 175 p. Dissertação (Mestrado em Farmacologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Medicina, Fortaleza, 2005.Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2012-03-21T16:00:52Z No. of bitstreams: 1 2005_dis_dfnascimento.pdf: 2257039 bytes, checksum: 137bfaf740f43fa9f886fccc06952d19 (MD5)
Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-03-21T16:27:54Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2005_dis_dfnascimento.pdf: 2257039 bytes, checksum: 137bfaf740f43fa9f886fccc06952d19 (MD5)
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A rapid, specific and highly sensitive liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was developed to determine nimodipine in human plasma using dibucaine as the internal standard (IS) is described. The analyte (m/z 418,6 > 342,6) and IS (m/z 344,2 > 271,0) were extracted from plasma samples by liquid-liquid extraction using hexane-ethyl acetate (1:1v/v). Chromatography was performed on a Varian® Polaris C18 analytical column (3 micrometer, 50 x 2,0 mm) and pre-column SecurityguardTM C18 (4,0 x 3,0 mm). The phase mobile consisted of Acetonitrile-Ammonium acetate 0.02 ml/L (80:20v/v). The method had a chromatographic run time of 4.5 min and linear calibration curve over the range 0.1- 40 ng/mL (r2 > 0.9938). The limit of quantification (LQ) was 0.1 ng/mL. The intra-day precision for the limit quantification was 0.00% (batch 01), 5.71% (batch 02) and 5.27% (batch 03); for the quality controls low (QCL), middle (QCM) and high (QCH) the results were respectively 8.57, 0.81 and 1.37%. The inter-day precision for LQ and QCL, QCM and QCH were respectively: 7% and 5.46, 4.12 and 3.37%. The intra-day accuracy for LQ was 110, 96 and 104%; for QCL, QCM and QCH the results were100.67, 109.09 and 109.72% respectively. The results of the inter-day accuracy for LQ, QCL, QCM and QCH were respectively and 110.0, 96.0, 104.0% for the limit of quantification and 8.57, 0.81, 1.37% and 100.67, 109.09, 109.72% respectively: 103% e 102.89, 106.60, 109.69%. This validated method was successfully applied for the pharmacokinetic profiles of nimodipine tablets administered to 24 healthy volunteer’s participant of bioavailability comparative study. Geometric mean of Test formulation/Refernce formulation individual percent ratio was 104,56% for AUC0-48h and 55,73% for Cmax. The 90% for the confidence intervals (CI) were 94,80-115,32% e 44,73-69,42%, respectively. The values of half-life and Cmax for test formulation and reference formulation were 27,83;32,78h and 9,48;18,76ng/mL, respectively. The values of Tmax were 2,34;0,98h for the formulations test and reference respectively. Since the 90% CI for Cmax and AUC0-48h, were within the 80-125% interval proposed by the “Food and Drug Administration” and ANVISA, it was concluded that the two formulations of nimodipine 30mg tablets were not bioequivalent, according to the rate of absorption after single dose administration.
Um método rápido, sensível e específico de Cromatografia Líquida de Alta Eficiência acoplada à Espectrometria de Massa (LC-MS-MS) foi desenvolvido para determinar nimodipino (analito) em plasma humano usando dibucaína como padrão interno (PI). O analito (m/z 418,6 > 342,6) e o PI (m/z 344,2 > 271,0) foram extraídos de amostras de plasma através de extração líquido-líquido utilizando hexano-acetato de etila (1:1v/v). As corridas cromatográficas foram executadas utilizando-se uma coluna analítica Varian® Polaris C18 (3 micrômetros, 50 x 2,0 mm) e uma pré-coluna SecurityguardTM C18 (4,0 x 3,0 mm). A fase móvel consistiu de acetonitrila-solução de acetato de amônio 0,02 mol/L (80:20v/v). O método teve um tempo total de corrida de 4,5 min e uma curva de calibração linear que variou de 0,1-40 ng/mL. O limite de quantificação de 0,1 ng/mL. A precisão intra-ensaio para o limite de quantificação (LQ) foi 0,00% (lote 01), 5,71% (lote 02) e 5,27% (lote 03); para os controles de qualidade baixo (CQB), médio (CQM) e alto (CQA) os resultados foram respectivamente: 8,57, 0,81 e 1,37%. A precisão interensaio para o LQ e os CQB, CQM e CQA foram respectivamente de: 7% e 5,46, 4,12 e 3,37%. A exatidão intra-ensaio para o LQ foi 110, 96 e 104%; para CQB, CQM e CQA os resultados foram 100,67, 109,09 e 109,72% respectivamente. Os resultados da exatidão interensaio para o LQ, CQB, CQM e CQA foram respectivamente de: 103% e 102,89, 106,6, 109,69%. Este método foi aplicado para a avaliação do perfil farmacocinético do nimodipino administrado em 24 voluntários sadios participantes de um estudo de biodisponibilidade comparativa. A média geométrica da Formulação teste/Formulação referência para as porcentagens individuais foi 104,56% para ASC0-48h e 55,73% para Cmax. Os intervalos obtidos a partir do intervalo de confiança (IC) de 90% foram 94,80-115,32% e 44,73-69,42% respectivamente. Os valores de meia-vida e Cmax para as formulações teste e referência foram de 27,83;32,78h e 9,48;18,76ng/mL, respectivamente. Os valores de Tmax foram de 2,34;0,98h para as formulações teste e referência, respectivamente. Considerando o IC de 90% para Cmax e ASC0-48h dentro da variação de 80-125% proposto pelo Food and Drug Administration e ANVISA, as duas formulações de nimodipino 30mg não são bioequivalentes quanto à taxa de absorção (Cmax) após uma única administração.
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Gobo, Luciana Assis. "Determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e seus derivados utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas." Universidade Federal de Santa Maria, 2013. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10555.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorIn this study analytical methods using liquid chromatography coupled to mass spectrometry with atmospheric pressure chemical ionization (LC-APCI-MS) were developed for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in asphalt fractions. Fourteen polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) 7 nitrogenated derivatives (NHPAs) and 5 oxygenated derivatives (OHPAs) were determined. These compounds are characterized by having two or more condensed aromatic rings, they have mutagenic and carcinogenic activity, and are widely distributed as constituents of complex mixtures in many environments. APCI interface parameters were optimized in order to obtain the highest sensitivity for all compounds. The detection limits of the methods ranged from 0,5 to 346,5 μg L-1 -1 for PAHs, from 0.1 to 57.3 μgL-1 for NHPAs and 0.1 to 6.6 μgL-1 for OHPAs. The limits of quantification were in the range from 1.7 to 1550 μg L-1 for PAHs, from 4.6 to 191 μg L-1 for NHPAs and finally 0.3 to 8.9 μg L-1 for OHPAs. The analytical methods developed were applied to brazilian asphalt samples after their fractionation according to ASTM D4124 and Green method. The concentration of PAHs in this sample ranged from 0.86 to 647 mg kg-1, and NHPAs were 9.26 to 2146 mg kg-1, the OPAHs were not detected.
Neste trabalho, métodos analíticos utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas com ionização química a pressão atmosférica (LC-APCIMS), foram desenvolvidas para a determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em frações do asfalto. Foram determinados 14 hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), 7 derivados nitrogenados (NHPAs) e 5 derivados oxigenados (OHPAs). Estes compostos caracterizam-se por possuírem dois ou mais anéis aromáticos condensados, atividade carcinogênica e mutagênica, e por estarem amplamente distribuídos como constituintes de misturas complexas em muitos ambientes. Os parâmetros da interface de ionização química a pressão atmosférica (APCI) foram otimizados com o objetivo de obter a maior sensibilidade possível para todos os compostos. Os limites de detecção dos métodos variaram de 0,5 a 346,5 μg L-1 para os HPAs, 0,1 a 57,3 μg L-1 para os NHPAs e 0,1 a 6,6 μg L-1 para os OHPAs. Já os limites de quantificação ficaram na faixa de 1,7 a 1550 μg L-1 para os HPAs, 4,6 a 191 μg L-1 para os NHPAs e por fim 0,3 a 8,9 μg L-1 para os OHPAs. Os métodos analíticos desenvolvidos foram aplicados em amostras de asfalto brasileiro, após seu fracionamento segundo a ASTM D4124 e o método de Green. As concentrações dos HPAs quantificados na amostra variaram de 0,86 a 647 mg Kg-1, a concentração de NHPAs foi de 9,26 a 2146 mg Kg-1 e a presença de OHPAs não foi detectada.
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Torri, Isadora Dalla Vecchia. "Caracterização de bio-óleos obtidos por pirólise da serragem de Eucalyptus sp. (hardwood) e picea abies (softwood) utilizando as técnicas de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2013. http://hdl.handle.net/10183/85479.
Full textAbstract:
Bio-óleos obtidos através de pirólise de biomassas lignocelulósicas são uma alternativa complementar às fontes fósseis no processo de fabricação de combustíveis e outros produtos químicos. Foi feita uma comparação entre os bio-óleos obtidos em reatores de leito fixo (FB) e leito fluidizado borbulhante (BFB), empregando-se serragem de Eucalyptus sp (hardwood) e de Picea abies (softwood), resíduos produzidos em larga escala em diversos países. Observou-se maior rendimento do produto líquido (bio-óleo bruto) da pirólise em reator BFB (~70 %) do que no reator FB (~50 %). As cetonas e os fenóis foram os compostos majoritários obtidos nos bio-óleos, respectivamente. A predominância destes compostos químicos sugere que estes bio-óleos apresentam potencial para a indústria de polímeros, alimentícia entre outras. A análise realizada por GC×GC/TOFMS se mostrou importante para o estudo de três bio-óleos obtidos a partir de BFB, visto que foram verificadas imprecisões na análise dos mesmos bio-óleos quando a 1D-GCqMS foi utilizada, devido a co-eluições. O emprego de zeólita ZSM-5 em reator BFB aumentou o percentual de hidrocarbonetos aromáticos no bio-óleo, mostrando o potencial deste tipo de processo e resíduo para produção de combustível e a presença de hidrocarbonetos poliaromáticos trouxe um alerta para o correto gerenciamento da pirólise a fim de evitar a produção de compostos tóxicos.Bio-oils obtained by pyrolysis of lignocellulosic biomass are a complementary alternative to fossil fuels in the manufacturing process of fuels and other chemicals. A comparison was made between the bio-oils obtained in fixed bed (FB) and bubbling fluidized bed (BFB) reactors, using sawdust of Eucalyptus sp. (hardwood) and Picea abies (softwood), waste produced on a large scale in different countries. It was observed a higher yield of liquid product in BFB reactor (~ 70%) than in the FB reactor (~ 50%). The ketones and phenols were the major compounds obtained in these bio-oils, respectively. The prevalence of these chemical compounds suggests that these bio-oils have potential for the polymer industry, food and others. The analysis by GC×GC/TOFMS was important for the study of the three bio-oils obtained from BFB, as inaccuracies in the 1D-GCqMS analysis were verified due to co-elutions. The use of zeolite ZSM-5 as a catalyst on the BFB reactor increased the percentage of aromatic hydrocarbons in the bio-oil, showing the potential of this type of process and residue for fuel production and the presence of polyaromatic hydrocarbons brought an alert to the proper management of pyrolysis in order to avoid the production of toxic compounds.
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Santos, Sóstenes Fernandes dos. "Caracterização Química da fase gasosa de lodo residual doméstico por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massa obtida a partir da pirólise." Universidade Federal do Tocantins, 2015. http://hdl.handle.net/11612/580.
Full textAbstract:
O lodo de esgoto é um resíduo semissólido, pastoso e de natureza
predominantemente orgânica gerado em estações de tratamento de esgotos. Esse
resíduo pode exibir características indesejáveis, como instabilidade biológica,
possibilidade de transmissão de patógenos e grandes volumes. O lodo é uma
importante fonte de matéria orgânica, micro e macronutriente. Quando aplicado ao
solo pode conferir maior capacidade de retenção de água, maior resistência à
erosão, diminuição do uso de fertilizantes minerais e, possivelmente, propiciando
maior resistência da planta aos fitopatógenos. No entanto, a presença de metais
pesados e microrganismos patogênicos no biossólido podem comprometer o seu
uso agrícola. A destinação deste lodo residual que é gerado nas estações de
tratamento de esgotos é um grande problema ambiental para as empresas de
saneamento, públicas ou privadas e existem possibilidades de tecnologias para o
uso sustentável do lodo.Sewage sludge is a semisolid, pasty and predominantly organic nature residual generated in sewage treatment plants. This waste may exhibit undesirable characteristics such as biological instability, possibility of pathogen transmission and large volumes. The sludge is an important source of organic matter, micro and macronutrients. Upon applying it to the soil it makes water holding capacity higher, resistance to erosion greater, decreased use of mineral fertilizers, and it may provide higher plant resistance to pathogens. However, the presence of heavy metals and pathogens in biosolids could compromise its agricultural use. The disposal of the residual sludge that is generated in sewage treatment plants is a major environmental problem for public or private water utilities, but it may also mean possibilities of technologies for sustainable use of sludge.
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Migliorança, Luis Henrique. "Estudo de biodisponibilidade relativa de duas formulações de felodipina em plasma humano utilizando cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas." [s.n.], 2005. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/309505.
Full textAbstract:
Orientador: Gilberto de NucciDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Ciencias Medicas
Made available in DSpace on 2018-08-06T06:05:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Miglioranca_LuisHenrique_M.pdf: 3126825 bytes, checksum: 2c21ff2875a4ccdf7b161478ecc7b5a3 (MD5) Previous issue date: 2005
Resumo: Foi desenvolvido um método rápido, sensível, robusto e específico para determinação e quantificação da felodipina, em plasma sanguíneo humano por cromatografia líquida acoplada com espectrometria de massas usando nimodipina como padrão interno. A felodipina foi extraída em plasma humano, utilizando o procedimento de extração líquido/líquido com éter dietílicolhexano (80:20 v/v) como eluente. O método inclui uma corrida cromatográfica de 5 minutos usando uma coluna analítica Cg(100 mm x 4,6 mm d.i.) e a curva de calibração foi linear de 0,02 nglmL a 10 ng/mL (r2 > 0,994). A precisão entre as corridas, determinadas pelo desvio padrão relativo de replicatas dos controles de qualidades, foi 5,7% (0,06 ng/mL), 7,1% (0,6 ng/mL) e 6,8% (7,5 ng/mL). A exatidão entre as corridas foi:!: 0;2,1 e 3,1% para as concentrações acima mencionadas, respectivamente
Abstract: A rapid, sensitive,robust and specificmethodwas developed for the determinationand quantitation of felodipine, in human blood plasma by liquid chromatography coupled with tandem mass spectrometryusing nimodipine as internalstandardoFelodipinewas extractedfrom 0.5mL human plasma by use of a liquid/liquidprocedureusing diethyIetherlhexane(80/20:v/v) as eluent. The method inc1uded a chromatographicrun of 5 minutes using a Cs analytical column (100 mm x 406mm iod.)and the calibrationcurve was linear over the range from 0.02 nglmL to 10nglmL(~ > 0.994). The between-run precision, determined as relative standard deviation ofreplicate qualitycontroIs,was 5.7%(0.06 ng/mL),7.1% (0.6ng/mL)and 6.8% (7.5 ng/mL). The between-runaccuracy was :I: 0, 2.1 and 3.1% for the above-mentioned concentrations,respectively
Mestrado
Mestre em Farmacologia
Conference papers on the topic "Cromatografia acoplada a espectrometria de massa"
1
Gouvêa, Adherlene, Claudia Conceição, Anna Marinho, Ozéias Leitão, Andreza Costa, Clarissa Lopes, Julio Penha, Filipe Quirino, Ana Leite e Bragança, and Juliana Porto. "Identificação do IFN-α-2b através da técnica de cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas." In III Seminário Anual Científico e Tecnológico de Bio-Manguinhos. Instituto de Tecnologia em Imunobiológicos, 2015. http://dx.doi.org/10.35259/isi.sact.2015_28576.
Full text
2
Aparecida Carvalho De Medeiros, Maria, and Maria Aparecida Braga De Oliveira. "Análises de Reações de Oxidação da Atrazina e Simazina com H2O2 Catalisadas por Metaloporfirinas via Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas." In XXIII Congresso de Iniciação Científica da Unicamp. Campinas - SP, Brazil: Galoá, 2015. http://dx.doi.org/10.19146/pibic-2015-37605.
Full text
3
Da Silva, Wanderson Anjos, Yulli Roxenne Albuquerque, Gustavo Palombo Otaviano, Ricardo de Oliveira Correia, and Fernanda de Freitas Anibal. "AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE NEMATICIDA E OVICIDA DO ÓLEO ESSENCIAL DE Foeniculum vulgare EM Caenorhabditis elegans." In I Congresso Brasileiro de Biotecnologia On-line. Revista Multidisciplinar de Educação e Meio Ambiente, 2021. http://dx.doi.org/10.51189/rema/1102.
Full textAbstract:
Introdução: As infecções causadas por geo-helmintos afetam humanos, plantas e animais, trazendo preocupação para a saúde pública e para o setor agropecuário. O desenvolvimento de resistência relatada em helmintos parasitas frente aos antiparasitários trouxe a necessidade de buscar novos agentes terapêuticos como alternativa aos fármacos já existentes. Objetivo: Avaliar as atividades antinematódeas do óleo essencial de Foeniculum vulgare (funcho-doce), utilizando o nematódeo Caenorhabditis elegans como modelo biológico. Material e métodos: O óleo essencial comercial de F. vulgare foi testado nas concentrações de 0,5%, 0,25%, 0,13%, 0,06%, 0,03% e 0,01% (v/v). O solvente do óleo (Tween 80) foi utilizado como controle negativo, enquanto o controle positivo foi realizado com Levamisol a 25 mM. Os ensaios foram realizados em triplicata e em três momentos diferentes (n=9), avaliando por microscopia óptica a quantidade de nematódeos vivos e a motilidade nos períodos de 6h, 24h e 48h de exposição ao óleo essencial. Posteriormente, foram realizados ensaios analisando os efeitos ovicida, pela inibição da eclosão das larvas após 24h de exposição. Para a identificação dos componentes do óleo foi realizada a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa. Resultados: O óleo de F. vulgare apresentou redução significativa (p<0,05) de nematoides vivos e de eclosão das larvas dos ovos a partir da concentração de 0,06%, além de uma redução acentuada na motilidade. Nas concentrações de 0,13% e 0,25% observou-se a redução de mais de 50% de nematódeos vivos, enquanto no tratamento com 0,5% não foi observada a presença de nematódeos vivos a partir do período de 6h. A caracterização química do óleo identificou o anetol (89%) como composto majoritário. Conclusão: O óleo essencial de F. vulgare apresentou atividades nematicida e ovicida em C. elegans, sendo este efeito possivelmente causado pelo composto anetol, e desta maneira possui potencial para ser utilizado no desenvolvimento de novas terapias antihelmínticas.
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Pacheco, Mariana, Hosana Rodrigues, Beatriz Burger, and Thamiris Candreva. "Utilização da cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas para avaliação da composição lipídica do soro de camundongos diabéticos após administração oral do ácido graxo ω-3 eicosapentaenóico (EPA)." In Congresso de Iniciação Científica UNICAMP. Universidade Estadual de Campinas, 2019. http://dx.doi.org/10.20396/revpibic2720192765.
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Albuquerque, Yulli Roxenne, Ricardo de Oliveira Correia, Clovis Wesley de Oliveira Souza, Yasmin Etienne Albuquerque, and Fernanda de Freitas Anibal. "ÓLEO ESSENCIAL DE Ruta graveolens (RUTACEAE) POSSUI ATIVIDADES ANTINEMATOIDES EM Caenorhabditis elegans." In I Congresso Brasileiro de Biotecnologia On-line. Revista Multidisciplinar de Educação e Meio Ambiente, 2021. http://dx.doi.org/10.51189/rema/1116.
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Introdução: Os óleos essenciais extraídos de plantas medicinais são uma fonte de compostos bioativos que podem ser uma alternativa aos fármacos disponíveis para o tratamento de helmintoses gastrintestinais. Objetivo: Caracterizar quimicamente o óleo essencial comercial de Ruta graveolens (arruda) e avaliar suas atividades antinematoides no nematoide modelo Caenorhabditis elegans. Material e métodos: As concentrações de exposição ao óleo essencial de R. graveolens foram de 0,5%, 1%, 2%, 3% e 4% (v/v). Como controle negativo foi utilizado o solvente DMSO 8%. O Levamisol (25 mM) foi utilizado como fármaco antiparasitário de referência para atividade nematicida. A atividade nematicida foi avaliada por microscopia óptica, através da contagem de nematoides sobreviventes em 4 períodos de exposição: 0h, 6h, 24h e 48h. O ensaio de inibição da eclodibilidade larval foi realizado para avaliar o potencial ovicida do óleo essencial após 24h de exposição dos ovos. A identificação da composição química do óleo essencial de R. graveolens foi realizada através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Resultados: A concentração de 2% do óleo essencial foi letal para cerca 40% dos nematoides em 6h e cerca de 50% em 48h. Na concentração de 4% do óleo essencial, a redução de nematoides vivos foi estatisticamente semelhante ao grupo exposto ao Levamisol em todos os períodos de tempo (p>0,05), causando uma redução de cerca de 90% de nematoides vivos em 48h. Todas as concentrações do óleo essencial reduziram de forma dose-dependente a porcentagem de larvas eclodidas (p<0,5), sendo que a concentração de 4% reduziu cerca de 95% a quantidade de larvas eclodidas. Na caracterização química, a molécula 2-undecanona (96%) foi identificada como composto majoritário. Conclusão: Os resultados indicam que o óleo essencial de R. graveolens apresenta atividade nematicida e ovicida, podendo ser devida ao composto 2-undecanona, e possui o potencial para o desenvolvimento de anti-helmínticos naturais.
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Otaviano, Gustavo Palombo, Yulli Roxenne Albuquerque, Ricardo de Oliveira Correia, Clovis Wesley de Oliveira Souza, and Fernanda de Freitas Anibal. "AÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL DE CHAMOMILLA RECUTITA ASSOCIADO AO LED AZUL EM CAENORHABDITIS ELEGANS." In I Congresso Brasileiro de Biotecnologia On-line. Revista Multidisciplinar de Educação e Meio Ambiente, 2021. http://dx.doi.org/10.51189/rema/1115.
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Introdução: Geo-helmintíases afetam 1,5 bilhão de pessoas no mundo, causando principalmente desnutrição, anemia e diarreia. Em animais, foram encontrados nematoides parasitas resistentes às classes de anti-helmínticos disponíveis, gerando a preocupação de que isso acontecerá em humanos. Por não induzir resistência, a terapia fotodinâmica pode ser uma abordagem alternativa ou adjuvante no controle de helmintíases. Objetivo: Estudar a ação da terapia fotodinâmica para efeito nematicida e ovicida no nematoide Caenorhabditis elegans, através da combinação entre o LED azul (450 nm, dose 30 J/cm²) e o óleo essencial (OE) de Chamomilla recutita como agente fotossensibilizante. Material e métodos: Foram utilizados 4 grupos de exposição: TFD (OE + LED), FS (OE), IR (LED) e SV (solvente), sendo o óleo utilizado nas concentrações de 0,8%, 0,4%, 0,2% e 0,1%. A capacidade nematicida foi avaliada através da contagem dos nematoides vivos nos períodos de exposição de 0h, 6h, 24h e 48h, e a capacidade ovicida através da contagem de larvas vivas após 24h de exposição dos ovos. Os componentes do OE foram identificados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Resultados: Não houve diferença estatisticamente significativa de nematoides vivos entre os grupos de exposição (p>0,05). No entanto, os grupos TFD e FS demonstraram ação ovicida (p≤0,05) comparado aos demais grupos a partir das concentrações de 0,2% e 0,4% do OE, respectivamente. O composto majoritário do OE foi o 2,4-Di-terc-butilfenol (23,49%), sendo que o componente fotossensível camazuleno foi de 0,76%. Conclusão: A terapia fotodinâmica não causou efeito nematicida em C. elegans, podendo ser devido à baixa concentração no OE do fotossensibilizante camazuleno. Entretanto, foi observado o potencial ovicida do OE de C. recutita (0,4%), indicando que outros componentes do OE podem ser capazes de interferir no ciclo reprodutivo desses nematoides, sendo que o LED azul pode ter potencializado esse efeito em uma concentração menor (0,2%).
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Scribel, Letícia Vale, Rafael Linden, Alexandre Zavascki, Roberta Zilles Hahn, and Cristina Boff Castro De Araujo. "AVALIAÇÃO DE MÉTODO COMERCIAL PARA DOSAGEM DE VANCOCINEMIA EM PACIENTES SOB TERAPIA DE SUBSTITUIÇÃO RENAL." In I Congresso Nacional de Microbiologia Clínica On-Line. Revista Multidisciplinar em Saúde, 2021. http://dx.doi.org/10.51161/rems/1175.
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Introdução: A vancomicina é um antibiótico amplamente utilizado como tratamento para infecções causadas por bactérias gram positivas como Staphylococcus aureus resistente à meticilina (MRSA). Diferentes ensaios estão disponíveis para quantificar o nível sérico da vancomicina (vancocinemia), entretanto alguns estudos reportam a interferência do produto de degradação chamado de CDP-1 (Crystalline Degradation Product) nos imunoensaios, resultando em valores de vancocinemia superestimados quando comparados com o método de Cromatografia Líquida acoplada à Espectrometria de Massas em Sequência (LC-MS/MS). Uma vez que vancomicina é excretada pelos rins, pacientes com insuficiência renal podem acumular CDP-1. A superestimativa dos níveis séricos de vancomicina induz o médico assistente a reduzir a dose prescrita para o paciente, resultando em níveis subterapêuticos com risco de desenvolvimento de resistência bacteriana e de falha terapêutica. Assim, a quantificação precisa da vancocinemia é importante para o monitoramento terapêutico. Objetivo: Este estudo visa comparar o método CMIA (imunoensaio de micropartículas por quimioluminescência) com o método LC-MS/MS para a dosagem de vancomicina em pacientes sob terapia de substituição renal. Material e métodos: Foram selecionados pacientes internados no Hospital de Clínicas de Porto Alegre em uso de vancomicina e sob terapia de substituição renal no período de dezembro de 2020 a março de 2021. As amostras de soro foram analisadas pelos métodos CMIA e LC-MS/MS. A concordância entre os dois métodos foi avaliada utilizando a análise de regressão de Passing-Bablok, com 95% de intervalo de confiança (95% IC). Resultados: Foi analisada a vancocinemia de 55 amostras de soro coletadas de 22 pacientes que estavam sob terapia de substituição renal durante o tratamento. Os resultados obtidos pelos dois métodos foram altamente correlacionados (r = 0.913). Não foram observados desvio da linearidade (P = 0,92), diferença sistemática (intercepto = 1,7901; -0,6764 a 4,0302; IC=95%) tampouco diferença proporcional (coeficiente de inclinação =0,9223; 0,7938 a 1,0730; IC=95%). Conclusão: As concentrações de vancomicina obtidas por CMIA e LC-MS/MS são altamente correlacionadas em pacientes sob terapia de substituição renal. Assim, a LC-MS/MS apresentou-se como valiosa alternativa à CMIA em pacientes com perda de função renal.
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grober, vanessa lais, Francisco Manuel Barrales, and JOSE L. P. REATEGUI. "Efeito da vazão do CO2 supercrítico durante o processo de fracionamento do óleo-resina de copaíba (Copaifera officinalis) e estudo da composição química da fração não adsorvida por cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massas." In XXIV Congresso de Iniciação Científica da UNICAMP - 2016. Campinas - SP, Brazil: Galoa, 2016. http://dx.doi.org/10.19146/pibic-2016-51352.
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