Academic literature on the topic 'Cromatografía de gases'

En el presente trabajo se realizó el análisis de estireno residual en vasos de poliestireno mediante espectroscopia infrarroja; así mismo, se determinaron las condiciones del análisis cromatográfico tanto de HPLC como de cromatografía de gases, para determinar la concentración de este monómero en vasos grado alimenticio. Una muestra de vasos de poliestireno se disolvió en acetona, se precipitó con metanol, el extracto concentrado fue analizado bajo determinadas condiciones de cromatografía de líquidos de alta resolución, así como cromatografía de gases. Se prepararon estándares de diferente concentración con el fin de determinar el límite de detección de cada técnica cromatográfica. Mediante HPLC se alcanzó una sensibilidad de 25 ppm, que es muy alta, por lo que este tipo de muestras no pueden ser analizadas con las condiciones cromatográficas del presente estudio. La concentración mínima detectada mediante cromatografía de gases fue 2.0 ppm, el monómero residual presente en muestras de vasos de poliestireno se detectó previamente de manera cualitativa por FT-IR y semicuantitativa por cromatografía degases.

Este artículo muestra la importancia de la caracterización de la energía de combustibles líquidos y gaseosos obtenidos del conocido tratamiento térmico de pirolisis a través de un microondas. La caracterización de estos combustibles tomará en cuenta los estándares técnicos tales como ASTM D3452 – 93 para la cromatografía de gases (GC), ASTM D2549 para cromatografía de gas/ espectrometría de masa (GC/MS) y ASTM D6370 -99 para termogravimetría en el análisis de la composición de llantas.También muestra que estos combustibles y gases de pirolisis tiene una alta valor calorífico de 42 MJ / Kg y un contenido de azufre entre 0.8 y 1.65 Wt%, dependiendo en el tipo de llanta y las condiciones del proceso.

<p>La resina de <em>Liquidambar styraciflua </em>(Altingiaceae) fue colectada en temporada de sequía y lluvia durante 2013, en las comunidades Santa Lucía, Tianguistengo, Xochimilco y Xalapa en el estado de Hidalgo, México. El aceite esencial de la resina se obtuvo por hidrodestilación. Xalapa obtuvo el mejor rendimiento de aceite esencial con 9.3 %, en época de sequía. La resina y el aceite se analizaron por cromatografía en capa fina y cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, respectivamente. El análisis por cromatografía en capa fina mostró mayor número de compuestos en época de sequía. Se calculó la relación de frentes en ambas temporadas, algunos valores coincidieron con los valores reportados para los ácidos cinámico y benzoico, así como del cinamato de cinamilo. Un total de 52 compuestos fueron encontrados por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, los cuales variaron en cada temporada. Los compuestos mayoritarios correspondieron al alcohol dihidro cinámico, estireno, cardeno, alcohol de cinamilo y alfa-pineno. Tres de los compuestos encontrados han sido reportados en el aceite esencial de hojas y tallos de <em>L. styraciflua</em>, estos son el beta-mirceno, allo-aromadendreno y gama-cadineno. Los compuestos principales encontrados en los aceites esenciales coinciden entre las diferentes procedencias, por lo que el aprovechamiento comercial del styrax mexicano debe ser viable desde el punto de vista de su composición.</p><div> </div>

<p>Este artículo muestra el proceso realizado para la obtención de biodiesel mediante la reacción de transesterificación, a partir de aceite de cocina usado, etanol e hidróxido de potasio como catalizador. Se realizaron variaciones en la relación de alimentación aceite: alcohol y el tiempo de reacción para verificar el rendimiento. En primer lugar, se realizó una cromatografía de gases para verificar la composición del aceite empleado y una caracterización previa del mismo para evaluar sus propiedades físicas y químicas y, de esta manera, determinar si la materia prima era apropiada como insumo para la producción de ésteres etílicos (Biodiesel). Posteriormente, se llevaron a cabo los ensayos pertinentes en el laboratorio de la Universidad Nacional de Colombia, realizando variación en el tiempo de reacción y en la relación de alimentación aceite: alcohol y evaluando en cada uno de estos el rendimiento, mediante los respectivos balances de materia y cromatografía de gases, para así efectuar el análisis estadístico correspondiente, por el método de regresión lineal múltiple. Con la relación de alimentación aceite: alcohol óptimo, establecido por los balances de materia y cromatografía de gases, se realizó la respectiva reacción de transesterificación en la planta piloto de la Universidad Nacional Abierta y a Distancia. Finalmente, a la muestra obtenida de biodiesel en la planta piloto, se le realizaron las pruebas de caracterización para determinar si el producto obtenido cumplía con los rangos establecidos por la Norma Técnica Colombiana 5444.</p>

En esta investigación se sintetizó biodiesel mediante transesterificación enzimática del aceite extraído de residuos del corozo, provenientes de una industria de jugos del departamento del Atlántico, usando como catalizador la lipasa de Candida antarctica. Se obtuvo un porcentaje optimizado de extracción del aceite del 40% usando el Método Soxhlet. La caracterización fisicoquímica del aceite, basada en las normas técnicas colombianas, produjo los siguientes resultados: índice de refracción 1,40; acidez 0,09% expresado en %ácido laurico; índice de yodo 29,80±0,44 g I2/100 g aceite; índice de saponificación 127,66±0,77 mg KOH/g aceite; densidad 0,9143 g/mL y humedad 0,27±0,03%. El perfil de ácidos, determinado por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, mostró un contenido mayoritario de ácido láurico (C12:0), con un porcentaje de 65% en peso. La transformación del aceite en esteres de metilo se confirmó cualitativamente por cromatografía en capa fina y cuantitativamente por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, obteniéndose un porcentaje de conversión óptimo del 62%. Este estudio presenta una alternativa de aprovechamiento para los desechos provenientes de la industria del corozo de la región, generando productos de alto valor agregado y reduciendo el nivel de impacto negativo de los residuos sobre el medio ambiente.

Resumen: Este estudio, investigó la composición química y propiedades físicas del aceite esencial, que se extrajo mediante destilación al vapor de la especie Croton rivinifolius Kunth del cantón Célica de la provincia de Loja-Ecuador; su análisis se realizó mediante cromatografía de gases acoplado a un detector de espectrometría de masas (GC-MS), cromatografía de gases acoplado a un detector de ionización de llama (GC-FID). Para la caracterización química tanta cualitativa como cuantitativamente se utilizaron columnas apolares (DB-5), en la determinación de la composición química se identificaron un total de 44 compuestos, de los cuales la mayoría son γ-muuroleno con el 15,3 %, (E)-cariofileno con el 11,7 %, β-elemeno con el 6,4 %, α-humuleno con el 5,7%, ar-curcumeno con el 3,8%, γ-elemeno con el 2,8%, (E)-nerolidol con el 2,7% y el spathunelol con el 2,4%. Palabra Clave: Croton rivinifolius Kunth, aceite esencial, composición química, GC-MS, GC-FID.

La investigación se realizó con enfoque cuantitativo, de tipo descriptivo, para determinar la concentración de cocaína en muestras inorgánicas y soportes, provenientes de incautaciones de la Provincia de Chimborazo, Ecuador. La muestra de estudio se conformó en 90 evidencias sometidas al desarrollo investigativo, que ingresaron al Laboratorio de Química Forense para su análisis, durante el período de julio a diciembre de 2016. La cuantificación de la cocaína se realizó a través del método de cromatografía de gases acoplado a un detector de masas, en función de las soluciones de trabajo o calibración, estándar, estándar interno y stock. Además de obtener la concentración real de la sustancia en estudio, se obtuvo la estructura del alcaloide y sus principales adulterantes, que permitirán llegar al origen o lugar de procesamiento. Como resultado investigativo del total de las muestras analizadas, y aplicando el proceso minucioso y adecuado, se determinó que el 58% de pureza pertenece al alcaloide en estudio, 65 con características para base de cocaína, que representa el 72,22%, y 25 relacionadas con clorhidrato de cocaína (27,78%), en diferentes soportes, lo que indica el mayor tráfico ilegal de esta sustancia psicotrópica bajo la forma de base de cocaína.

La presente investigación permitió determinar el contenido y composición de fitoesteroles en el aceite de la semilla de Persea Americana Miller variedad Lorena. La extracción soxhlet (SLE) tuvo un rendimiento de 8.47 ± 0.084%, la saponificación asistida por microondas y limpieza por extracción en fase sólida (MW-SPE) tuvo porcentajes de recuperación de 86.22 ± 0.020%. Se logró cuantificar el estigmasterol con 19.17 ± 0.020 ppm y el 5α-colestano con una concentración de 49.77 ± 0.020 ppm. La confirmación para compuestos sin estándar se llevó a cabo utilizando detector de masas (MSD) encontrando derivados de 5-α-colestano. Para el análisis de ergosterol se utilizó el método de Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (CLAE). El aceite obtenido a partir de las semillas de Persea americana Miller variedad Lorena demostró la presencia de contenidos apreciables de fitoesteroles, indicando su uso potencial como insumo de formulaciones farmacéuticas así como en la fabricación de productos nutracéuticos y cosmecéuticos.

Debido a la importancia de desarrollar metodologías que permitan el análisis de los residuos agrícolas, el presente trabajo validó un método cualitativo rápido (screening) para el análisis de residuos de plaguicidas en frutas y hortalizas. La metodología se basó en el método de extracción QuEChERS, versión europea, con un paso adicional de limpieza por cromatografía de permeación por gel (GPC), lo cual permitió reducir la cantidad de componentes de la matriz en el extracto final. El análisis fue realizado por cromatografía de gases/espectrometría de masas con un analizador cuadrupolo simple. La metodología resultó adecuada para el análisis cualitativo de 31 plaguicidas a su respectivo límite máximo de residuos. Los resultados en muestras reales fueron consistentes respecto a una metodología cuantitativa de rutina, por ende, la metodología resultó ser una buena alternativa para el análisis rápido de estos contaminantes.

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico
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El clonazepam y alprazolam, entre otros, pertenecen a un grupo de medicamentos denominados benzodiazepinas (BDZs), que presentan variadas propiedades farmacológicas, tales como sedantes, ansiolíticos y relajantes musculares. En el ámbito forense, dichos fármacos se utilizan de forma ilegal en delitos sexuales y hurtos, donde se convierten en las sustancias de elección para poner en estado de indefensión a las personas. También son consideradas drogas de abuso, siendo muy frecuente encontrarlas solas o asociadas a otras drogas en muchas de las muertes traumáticas, por lo tanto, es de suma importancia poder contar con una metodología analítica correctamente validada, en una institución forense, como lo es el Servicio Médico Legal (SML). De acuerdo a lo que representan estas sustancias, el presente trabajo consistió en dos tareas principales, la primera de ellas fue validar la metodología analítica por cromatografía de gases con detector de captura de electrones (GC/ECD), que actualmente es utilizada en el SML para la confirmación de clonazepam y alprazolam en muestras de individuos fallecidos, o vivos con alguna problemática legal. La matriz utilizada para la validación fue sangre, de la cual se obtuvieron las BDZs por medio de una extracción en fase sólida con columnas Oasis HLB. La segunda tarea realizada, fue implementar una metodología analítica por electroforesis capilar (EC) con detector de arreglo de diodos, para la detección de: clonazepam, alprazolam, diazepam, flunitrazepam, nitrazepam y metabolitos (7-aminoclonazepam, α-OH alprazolam, nordiazepam, oxazepam), y así poder tener una técnica instrumental alternativa a la CG/ECD, que permita identificar estas BZDs de las posibles interferencias cromatográficas

Determina si la concentración de los residuos de plaguicidas, insecticidas organoclorados y organofosforados, así como de herbicidas, en la leche del ganado vacuno en la provincia de Huaral, sobrepasa el Límite Máximo Residual (LMR) establecido por la Comisión del Codex Alimentarius. No se pudo detectar residuos de plaguicidas en las muestras de leche objeto de análisis, los mismos que están expresados en ppm (mg de 81 plaguicida/kg) en función de la grasa en leche. Estos resultados se deben a que no existe en el Perú la tecnología adecuada para determinar las trazas de plaguicidas existentes en la leche de ganado vacuno, los cromatógrafos utilizados solo pueden determinar trazas de plaguicidas mayores o iguales de 0.01 mg/kg.
Tesis

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Realiza el análisis de los Espectros de Masa de 293 cromatogramas obtenidos mediante un Cromatografo de Gases con Espectrómetro de masas (GC-MS) como detector, a partir de hisopados de manos provenientes de diversas regiones del Perú, detectándose en 92 (31,40 %) la presencia de cocaína y derivados tal como: cinamoil cocaína I, cinamoil cocaína II, ester de metil ecgonina, cocaetileno, ácido benzoico, benzoil cocaína, y en 33 (11,26 %) la presencia de adulterantes, tal como sigue: 25 con fenacetina (8,53%), 4 con paracetamol (1,36%), 1 con lidocaína (0,34%), 1 con endrin (0,34%) y 2 con Δ 9 - THC (Delta-9 tetra hidro cannabinol) (0,68%). Los resultados obtenidos indican las sustancias que utilizan los manipuladores de cocaína en el Perú.
Tesis de Segunda Especialidad

Memoria para optar al Título Profesional de: Ingeniero Agrónomo
La calidad de los vinos está determinada por numerosos factores, dentro de los cuales destaca la fracción aromática. Ésta juega un rol fundamental pues en algunos casos puede llegar a determinar la elección del consumidor. Un compuesto aromático de importancia en enología es la Isobutilmetoxipirazina (IBMP), ya que su presencia puede ser considerada positiva o negativa según el tipo de vino donde se encuentre. En el caso de la mayoría de los vinos tintos, es considerada un defecto por su bajo umbral de percepción olfativo y por los descriptores sensoriales que imprime al vino. Debido a lo anterior, se ha planteado el siguiente trabajo, donde se evaluó el efecto de los compuestos fenólicos sobre la volatilidad de compuestos de la familia de las pirazinas, en este caso, de la isobutilmetoxipirazina. El estudio constó de dos ensayos independientes entre sí. El primero consideró la evaluación del efecto de dos compuestos fenólicos monoméricos (ácido gálico y (+)-catequina) de diferente polaridad y a diferentes concentraciones. El segundo ensayo utilizó fracciones de proantocianidinas de distinta masa molecular (FI: Monómeros, FII: Oligómeros, FIII: Polímeros). En ambos ensayos, se determinó el efecto de los compuestos fenólicos sobre la volatilidad de la IBMP. La investigación se basó en la interacción existente entre los compuestos fenólicos del vino y la IBMP. Los análisis químicos se realizaron a partir de una solución vínica modelo simplificada sobre la cual se adicionaron diferentes dosis de compuestos fenólicos (según lo dispuesto para cada ensayo) junto a una concentración de IBMP conocida, los cuales reaccionaron durante 30 minutos, para luego medir la variación de concentración entre el control (solución vínica sin el compuesto fenólico) y la muestra antes mencionada mediante cromatografía gaseosa acoplada a un detector de masas GC-MS. Los resultados obtenidos demuestran que existe no sólo una interacción entre los polifenoles y el compuesto aromáticos, sino que también en algunos casos, existe disminución de la concentración de la IBMP y por ende de su volatilidad. Como resultado del primer ensayo, fue posible observar que ambos compuestos tuvieron un efecto en la reducción de la concentración del compuesto aromático, siendo más efectiva en bajas dosis la acción de la (+)-catequina, mientras que en las dosis más altas, tuvo un mayor impacto la utilización de ácido gálico. Para el segundo ensayo, donde se midió el efecto de las diferentes fracciones de taninos, los resultados indican que las fracciones FII y FIII son las que tuvieron efecto sobre la disminución de la concentración de la IBMP. Si bien aún no existe una respuesta concreta a cuál es la reacción responsable de dicho efecto, la evidencia apunta a que se trataría de un efecto de retención debido a la interacción entre fenoles y el compuesto aromático; o bien, como resultado de un proceso oxidativo, derivado de la interacción de estos compuestos, la cual terminaría en la ruptura del anillo aromático y por ende la eliminación de una parte de la pirazina del medio vínico.
The quality of wine is determined by many factors, among which the aromatic fraction stands out. This fraction plays a fundamental role, because in some cases can determine consumer choice. An aromatic compound that generates controversy is the Isobutylmetoxypyrazine (IBMP), as its presence can be considered positive or negative depending on its concentration and the type of wine. In the case of red wines, it is considered a defect because of their low threshold of olfactory perception and its contribution to vegetal aromas in wine. Due to the prior, and considering, that the chemical matrix of wine, especially their phenolic compounds, may affect the volatility of compounds of the family of pyrazines, is that the following work has been developed. The study comprised two independent trials. The first assay considered the use of two phenolic compounds (gallic acid and (+)-catechin) with different polarity and different concentrations. The second trial used tannin fractions with different molecular weight (FI: Monomers, FII: Oligomers, FIII: Polymers). In both trials, the effect of phenolic compounds on the volatility of the IBMP was determined. The research was based on the interaction between the phenolic compounds of wine and IBMP. The Chemical analyzes were performed on a simplified model of wine solution with different doses of phenolic compounds as provided for each test and a known concentration of IBMP, which reacted for 30 minutes. Later, the concentration change between the control (wine solution without the phenolic compound) and the sample was analyzed by gas chromatography coupled to a mass detector GC-MS. The results demonstrate that not only there is an interaction between polyphenols and aromatic compounds, but also, that in some cases, the IBMP concentration decreased. As a result of the first assay, it was observed that both compounds had an effect in reducing the concentration of the aromatic compound. The action of (+)-catechin was more effective at low doses and the gallic acid had a greater impact at higer doses. For the second assay, the results indicate the FII and FIII tannin fractions had an effect on the decrease of the concentration of the IBMP. While there is still no concrete answer to what kind of reaction is responsible for this effect, the evidence suggests that it would be a retention effect due to an interaction between phenols and aromatic compound or due to an oxidative process (derivative interaction of these compounds) which end in the breaking of the aromatic ring and then removing a part of the pyrazine of the wine medium.

[EN] SUMMARY Citrus fruit production in Argentina is one of the activities of fundamental importance in the national and regional economy. It supplies the internal and the foreign market with fresh and processed fruits. The use of agrochemicals during production in the field and packaging, for the control and treatment of diseases of citrus, involves residues in treated fruits. It is essential to monitor pesticide levels remaining in fruits, for both fresh consumption and for use as raw material in the processing industry. At present, citrus fruit exports have considerably increased. As a result, the demands on tolerance levels for pesticide residues have also been increasing, so is of special relevance the availability of analytical techniques able to assess levels of pesticides at trace levels. The overall objective of this study was to establish the correlation between the initial levels of agrochemicals in oranges reaching the processing industry of essential oils and the levels found in the finished product (essential oils dewaxed). For this, another general objective was established that was to validate analytical methodologies to determine chlorpyrifos, carbendazim, prochloraz and thiabendazole by gas chromatography and liquid chromatography, coupled with mass spectrometry, in different citrus matrices (orange and orange essential oil dewaxing). In whole fruit, the gas chromatography technique with mass spectrometric detector type simple quadrupole (GC-MS), was used for quantification of chlorpyrifos and prochloraz, while for carbendazim and thiabendazole quantification, liquid chromatography/tandem mass spectrometry detection (triple quadrupole) (LC-MS/MS) was used. For essential oils LC-MS/MS was used for determining prochloraz, carbendazim and thiabendazole, and gas chromatography/tandem mass spectrometry detection (triple quadrupole) (GC-MS/MS) for quantification of chlorpyrifos. The extraction techniques employed were solvent extraction and dispersive solid phase extraction. To check the matrix effect, blank samples of oranges from organic production and essential oils made from them were used. For each method linearity, accuracy, precision, limit of detection and limit of quantification were assessed. All methods evaluated were linear in the range of concentrations studied in the different matrices. The parameters of precision and accuracy in all cases showed values within the range established for accurate and precise methods. The limits of detection and quantification obtained were adequate, taking into account the maximum residue limits (MRLs) established in Argentina and European legislation, for oranges. The residues evaluated in orange samples, which reach the industry exhibited values below MRLs established in Argentina and the European Union. For all the pesticides evaluated, a correlation between the levels in the fruit and residual values obtained in essential oils, could be established. The development and validation of analytical methods of these four pesticides, in oranges and essential oils dewaxed, can provide a valuable tool for the industrial sector, with which to determine accurately and precise levels of pesticides in the products they buy, produce and/or market. This will help to improve the quality control processes, allowing the operator to select only raw materials that meet the criteria required by the legislation on residues, as well as to establish appropriate marketing strategies, taking into account the differences in MRLs that exist in the different markets.
[ES] En Argentina la producción citrícola constituye una de las actividades de fundamental importancia en la economía nacional y regional. Abastece al mercado interno y al mercado exterior con frutas frescas y productos industrializados. El empleo de agroquímicos durante la producción en campo y en empaque, para el control y tratamiento de enfermedades de los cítricos, conlleva que queden residuos en los frutos tratados. Es esencial controlar los niveles de plaguicidas que quedan en los frutos, tanto para el consumo en fresco, como para su empleo como materia prima en la industria de procesado. En la actualidad, las exportaciones de cítricos se han incrementado considerablemente. Con ello, las exigencias respecto a los niveles de tolerancia de residuos de plaguicidas también han ido en aumento, por lo que cobra especial relevancia disponer de técnicas analíticas capaces de evaluar niveles de plaguicidas a concentraciones traza. El objetivo general de este trabajo fue establecer la correlación entre los niveles iniciales de agroquímicos en naranjas que llegan a la industria de elaboración de aceites esenciales y los niveles hallados en el producto terminado (aceites esenciales descerados). Para ello, se estableció otro objetivo general que fue validar metodologías analíticas para la determinación de clorpirifos, carbendazim, procloraz y tiabendazol por cromatografía de gases y cromatografía líquida, acopladas a espectrometría de masas, en diferentes matrices cítricas (naranjas y aceite esencial descerado de naranja). En fruta entera se empleó la técnica de cromatografía de gases con detector de espectrometría de masas tipo simple cuadrupolo (GC-MS) para la cuantificación de clorpirifos y procloraz, mientras que para la cuantificación de carbendazim y tiabendazol se utilizó la técnica de cromatografía líquida con doble detector de masas triple cuadrupolo (LC-MS/MS). Para aceites esenciales se utilizó la técnica LC-MS/MS para la determinación de procloraz, carbendazim y tiabendazol, y la cromatografía de gases con doble detector de masas triple cuadrupolo (GC-MS/MS) para la cuantificación de clorpirifos. Las técnicas de extracción de los analitos empleadas fueron la extracción con disolventes y la extracción en fase sólida dispersiva. Para comprobar el efecto matriz, se emplearon blancos de muestras de naranjas de producción orgánica y aceites esenciales obtenidos a partir de ellas. Para cada uno de los métodos se evaluó la linealidad, exactitud, precisión, límite de detección y límite de cuantificación. Todos los métodos evaluados fueron lineales en el rango de concentraciones estudiadas en las distintas matrices. Los parámetros de precisión y exactitud, en todos los casos presentaron valores dentro del rango establecido para métodos exactos y precisos. Los límites de detección y cuantificación obtenidos fueron adecuados, teniendo en cuenta los límites máximos de residuos (LMRs) establecidos en la legislación argentina y europea, para naranjas. Los residuos evaluados en las muestras de naranja que llegan a la industria presentaron valores inferiores a los LMRs establecidos en Argentina y en la Unión Europea. Para todos los plaguicidas evaluados se pudo establecer una correlación entre los niveles presentes en la fruta y los valores residuales obtenidos en los aceites esenciales. El desarrollo y validación de los métodos de análisis de estos 4 plaguicidas, en naranjas y aceites esenciales descerados, permite ofrecer una valiosa herramienta al sector industrial, con la que determinar de forma exacta y precisa los niveles de plaguicidas de los productos que adquieren, elaboran y/o comercializan. Esto ayudará a la mejora de los procesos de control de calidad, permitiendo seleccionar solo materias primas que cumplan con los criterios exigidos por la legislación en materia de residuos, a la vez que establecer estrategias apropiadas de comercialización, teniendo en cuenta
[CAT] RESUM La producció citrícola en Argentina constituïx una de les activitats de fonamental importància en l'economia nacional i regional. Abastix al mercat intern i al mercat exterior amb fruites fresques i productes industrialitzats. L'ús d'agroquímics durant la producció en camp i en embalatge per tal de controlar i tractar les malalties dels cítrics té com a conseqüència la permanència de residus en els fruits tractats. És essencial controlar els nivells de plaguicides que queden tant en els fruits com en aquells destinats a ser matèria primera per a la indústria del processat. En l'actualitat, les exportacions de cítrics s'han incrementat considerablement. Amb això, les exigències respecte als nivells de tolerància de residus de plaguicides també han augmentant. D'esta manera cobra especial rellevància disposar de tècniques analítiques capaces d'avaluar nivells de plaguicides a concentracions traça. L'objectiu general d'este treball va ser establir la correlació entre els nivells inicials d'agroquímics en taronja que arriba a la indústria d'elaboració d'olis essencials i els nivells trobats en el producte acabat (olis essencials descerats). Per a això, es va establir un altre objectiu general: validar metodologies analítiques per a la determinació de clorpirifos, carbendazim, procloraz i tiabendazol per cromatografia de gasos i cromatografia líquida, acoblades a espectrometria de masses en diferents matrius cítriques (taronges i oli essencial descerat de taronja). En fruita sencera es va emprar la tècnica de cromatografia de gasos amb detector d'espectrometria de masses tipus simple cuadrupolo (GC-MS) per a la quantificació de clorpirifos i procloraz, mentre que per a la quantificació de carbendazim i tiabendazol es va utilitzar la tècnica de cromatografia líquida amb doble detector de masses triple cuadrupolo (LC-MS/MS) . Per a olis essencials es va utilitzar la tècnica LC- MS/MS per a la determinació de procloraz, carbendazim i tiabendazol, així com la cromatografia de gasos amb doble detector de masses triple cuadrupolo (GC-MS/MS) per a la quantificació de clorpirifos. Les tècniques d'extracció dels analits empleades van ser l'extracció amb dissolvents i l'extracció en fase sòlida dispersiva. Per a comprovar l'efecte matriu, es van emprar blancs de mostres de taronges de producció orgànica i olis essencials obtinguts a partir de les mateixes. Per a cadascun dels mètodes es va avaluar la linealitat, exactitud, precisió, límit de detecció i límit de quantificació. Tots els mètodes avaluats van ser lineals en el rang de concentracions estudiades en les diferents matrius. Els paràmetres de precisió i exactitud, en tots els casos van presentar valors dins del rang establert per a mètodes exactes i precisos. Els límits de detecció i quantificació obtinguts van ser adequats, tenint en compte els límits màxims de residus (LMRs) establerts a la legislació argentina i europea per a taronges. Els residus avaluats en les mostres de taronja al moment d'arribar a la indústria van presentar valors inferiors als LMRs establerts en Argentina i la Unió Europea. Per a tots els plaguicides avaluats es va poder establir una correlació entre els nivells presents en la fruita i els valors residuals determinats en els olis essencials. El desenvolupament i validació dels mètodes d'anàlisi d'estos 4 plaguicides en mostres de taronges i olis essencials descerats, permet oferir una eina valuosa al sector industrial, amb la qual determinar de forma exacta i precisa els nivells de plaguicides dels productes que s'adquireixen, elaboren i/o comercialitzen. Açò ajudarà a la millora dels processos de control de qualitat i permetran seleccionar només matèries primeres que complisquen amb els criteris exigits per la legislació en matèria de residus. Al mateix temps permetrà establir estratègies apropiades de comercialització, tenint en compte les diferències dels LMRs que
Rousserie, HF. (2016). EVOLUCIÓN DE LOS RESIDUOS DE PLAGUICIDAS EN FRUTAS CÍTRICAS FRESCAS. INCIDENCIA SOBRE LOS ACEITES ESENCIALES [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/63670
TESIS

Tesis presentada para optar al grado de Magíster en Química área de Especialización en Química Analítica y Memoria para optar al Título de Químico
Los estrógenos son hormonas de gran importancia que están asociadas al sistema reproductor femenino y al mantenimiento de las características sexuales secundarias. Éstas se pueden clasificar dentro de dos grupos: (a) las naturales como la estrona (E1), el estradiol (E2) y el estriol (E3), junto con sus metabolitos, y (b) las sintéticas como el 17α-etinilestradiol (EE2), que se utiliza en la formulación de anticonceptivos. La mayoría de los estrógenos naturales son excretados por vía renal en forma conjugada como sulfatos o glucurónidos, pero pueden cambiar a estrógeno libre. La cuantificación de este tipo de analitos en muestras biológicas como la orina, puede ser un gran desafío debido a las bajas concentraciones que se pueden encontrar, necesitándose rigurosos pasos de preparación de muestra antes de su determinación analítica. En este trabajo se realizó una estrategia analítica para la determinación de las hormonas estrogénicas: E1, E2, E3, sus metabolitos, y la hormona sintética EE2 desde muestras de orina, mediante la técnica de microextracción por sorción en disco rotatorio (RDSE), y su posterior detección y cuantificación mediante cromatografía gaseosa acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). RDSE se seleccionó por ser una técnica económica, versátil y ecoeficiente (química verde), mientras que GC-MS ofrece una buena sensibilidad y límites de detección bajos para la investigación en muestras complejas. Los analitos son retenidos y pre-concentrados en la fase sorbente estireno-divinilbenceno (e-DVB), la cual se encuentra inmovilizada sobre un disco rotatorio plano. Las condiciones óptimas de extracción fueron una agitación a 3000 rpm por un tiempo de 60 minutos y un volumen de muestra de 25 mL (2 mL de orina y 23 mL de agua ultra pura) a pH 7,0. Antes de la etapa de desorción se realizó un “clean up” post extracción con 5 mL de una solución metanol – agua (1:4) por 5 minutos. La desorción de los compuestos se realizó en 1 etapa de 15 minutos con 5 mL de metanol, posteriormente el extracto se evaporó con nitrógeno hasta sequedad. Al eluato seco se le agregó 50 μL del derivatizante N-metil-N-(trimetilsilil)-trifluoroacetamida (MSTFA) y 50 μL de piridina. Posteriormente se sometió a un ambiente de temperatura a 90°C por 30 minutos. Una vez completada la derivatización se agregó 20 μL de 3,3',4,4'-Tetraclorobifenil (PCB 77, estándar interno) y finalmente se inyectaron 2 μL en el GC-MS. Además, en el proceso se incorporó un estándar “surrogate” ((20,21)-13C2-EE2). Con el objetivo de saber la cantidad total de estrógenos presente en las muestras (conjugado + libre) se realizó una hidrólisis enzimática. Para ello se utilizaron 2 mL de orina y 2 mL de un buffer de hidrólisis, que contiene la enzima β-glucuronidasa (encargada de la desconjugación). Los 4 mL se incubaron por 20 horas a 37°C, transcurrido este tiempo se procedió a realizar la extracción con las condiciones óptimas mencionadas anteriormente, pero esta vez diluyendo con 21 mL de agua ultra pura. Los límites de detección y cuantificación del método variaron entre 0,057 a 0,71 μg·L-1 y 0,17 a 2,15 μg·L-1, respectivamente. Las recuperaciones relativas en muestras blanco de orina que fueron enriquecidas con 0,4 μg·L-1 de las hormonas, estuvieron en un intervalo de 67-98%. El método descrito fue aplicado en 9 muestras reales provenientes tanto de mujeres como de hombres en un amplio intervalo de edad (26 a 59 años). La concentración de las 9 hormonas detectadas se obtuvo en un intervalo de 0,5 - 366 μg·L-1 y 1,1 - 709 μg·L-1 sin y con hidrólisis, respectivamente
Estrogens are hormones of great importance that are associated with the female reproductive system and with the maintenance of secondary sex characteristics. These can be classified into two groups: (a) natural hormones, such as estrone (E1), estradiol (E2) and estriol (E3), together with its metabolites, and (b) synthetic hormones as 17α-ethinylestradiol (EE2), which is used in the formulation of contraceptive pills. Most natural estrogens are secreted by the kidney in their conjugated form as sulfates or glucuronides, but they can switch to the free estrogen. The quantification of this type of analytes in biological samples such as urine, can be a great challenge due to the low concentrations that they can be found, needing rigorous sample preparation steps, prior to analytical determination. In this work, an analytical strategy for determining estrogenic hormones: E1, E2, E3, its metabolites, and synthetic hormone EE2, from urine samples was developed based on the rotating disk sorptive extraction (RDSE) technique, and the subsequent detection and quantification by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS). RDSE technique was selected due to its economic, versatile and eco-efficient (green chemistry) features, while GC-MS provides good sensitivity and low detection limits for to research in complex samples. The analytes are retained and pre-concentrated in the styrene-divinylbenzene (e-DVB) sorbent phase, which is immobilized on a rotating disk. The optimum conditions for extraction of all analytes were a rotation velocity of 3000 rpm, for 60 min and a sample volume of 25 mL (2 mL of urine and 23 mL of ultrapure water) at pH 7.0. Previous to the desorption step, a clean-up was performed after extraction with 5 mL of a methanol - water (1: 4) solution for 5 minutes. The desorption of the compounds was performed in one step of 15 minutes with 5 mL of methanol, then the extract was evaporated to dryness with nitrogen. An aliquiot of 50 μL of derivatizing agent N-methyl-N-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide (MSTFA) and 50 μL of pyridine were added to the dry eluate. Subsequently, it was subjected to a temperature at 90°C for 30 minutes. Once derivatization was complete, 20 μL of PCB 77 was added as internal standard and finally a volume of 2 μL was injected into the GC-MS. Furthermore, in the process, a standard surrogate ((20,21) -13C2-EE2) was incorporated. To know the total amount of estrogen present in the samples (conjugated + free) an enzymatic hydrolysis was performed, by treating a volume of 2 mL of urine with 2 mL of a buffer hydrolysis, containing the enzyme β-glucuronidase (responsible for deconjugation). This mixture of 4 mL was incubated for 20 hours at 37°C. After this time, the mixture was diluted to 25 mL with water and the extraction was carried out under the optimal conditions mentioned above. The detection and quantification limits of the method were between 0.057 to 0.71 μg·L-1 and 0.17 to 2.15 μg·L-1, respectively. Relative recoveries of blank urine samples that were spiked with 0.4 μg·L-1 of hormones were within a range of 67-98%. The described method was applied in 9 real samples from both women and men, in a wide age range (26-59 years). The concentration of the 9 hormone detected were obtained in a range of 0.5 to 366 μg·L-1and 1.1 to 709 μg·L-1, without and with hydrolysis, respectively
31/12/2017

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico
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Marihuana es el nombre común para la planta Cannabis sativa L. [1]. Contiene sobre 421 compuestos químicos diferentes, incluyendo más de 60 cannabinoides [2]. El principal cannabinoide psicoactivo es el delta9- tetrahidrocannabinol (Δ9-THC). El metabolito más importante del Δ9-THC, 11-nordelta9- carboxi-tetrahidrocannabinol (THC-COOH) se excreta en la orina y se analiza comúnmente en especímenes biológicos para la detección del consumo de marihuana [3]. La Policía de Investigaciones de Chile (PDI), es una institución policial de carácter profesional, técnico y científico, integrante de las Fuerzas de Orden. Entre sus funciones está la de emplear la ciencia y la tecnología de vanguardia para el esclarecimiento de los delitos. Para esto recibe el apoyo del Laboratorio de Criminalística (LACRIM) y de los peritos que lo conforman [4]. En la actualidad, no es aceptable que un laboratorio utilice un método analítico que no haya sido objeto previamente de algún tipo de validación. La validación de un método analítico, es el establecimiento de la evidencia documental de que un procedimiento analítico conducirá, con un alto grado de seguridad, a la obtención de resultados precisos y exactos, dentro de las especificaciones y los atributos de calidad previamente establecidos [3]. Se planteó como objetivo de esta práctica, la validación de una metodología analítica, utilizada por la sección Química y Física perteneciente al LACRIM, para la cuantificación del metabolito 11-nor-delta9-carboxitetrahidrocannabinol (THC-COOH) mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (CG-EM). Se utilizaron muestras de orina negativas, las cuales fueron suplementadas con 11-nor-delta9-carboxi-tetrahidrocannabinol y con 11-nor-delta9-carboxi-tetrahidrocannabinol-D3 como estándar interno. Para esto se efectuó un proceso de extracción en fase sólida (EFS) con posterior derivatización de la molécula, previo a la cuantificación. Se determinaron parámetros de calidad como: linealidad, selectividad, límite de cuantificación y de detección, precisión, exactitud, estabilidad y recuperación
Marijuana is the common name for the plant Cannabis sativa L. [1]. It contains over 421 different chemical compounds, including more the 60 cannabinoids [2]. The main psychoactive cannabinoid is delta9- tetrahydrocannabinol (Δ9-THC). The major metabolite of Δ9-THC, 11-nor-delta9- carboxy-tetrahydrocannabinol (THC-COOH) is excreted in the urine and is commonly analyzed in biological specimens for the detection of marijuana [3]. Investigations Police of Chile (PDI), is a professional police institution, technical and scientific, member of the Forces of Order. Among its functions is to employ science and cutting edge technology, to clarify crimes. For this is supported by the Laboratory of Criminology (LACRIM), and the experts that comprise [4]. Today, the idea that a laboratory can use an analytical method has not previously been covered by some type of validation is inconceivable. The validation of an analytical method is the establishment of documentary evidence that an analytical procedure lead, with a high degree of security, obtaining precise and accurate results within specifications and quality attributes previously established [3]. It is proposed as target practice, validation of an analytical methodology, used by the Chemistry and Physics section pertaining to LACRIM, for the quantification of metabolite 11-nor-delta9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH) by gas chromatography coupled mass spectrometry (GC-MS). Negative urine samples, which were supplemented with 11-nor-delta9-carboxytetrahydrocannabinol and 11-nor-delta9-carboxy-tetrahydrocannabinol-D3 as internal standard. For this is used in solid phase extraction process (SPE) with subsequent derivatization of the molecule, prior to quantification. Were determined quality parameters: linearity, selectivity, limit of quantification and detection, precision, accuracy, stability and recovery

La Directiva de la Unió Europea 2013/39/UE, que modifica la Directiva Marc de l’Aigua (Directiva 2000/60/CE) i la Directiva 2008/105/CE, inclou un total de 45 substàncies prioritàries que cal regular. L’any 2015 es va publicar la Llista de vigilància (Decisió 2015/495) on s’inclouen fins a un total de 10 grups de substàncies que han de ser monitoritzades i estudiades com a pas previ a la seva possible futura inclusió en les revisions de la Directiva. L’augment del nombre de substàncies regulades en la legislació comporta que el Laboratori d’Aigües de Barcelona disposi de metodologia analítica que permeti el control dels compostos prioritaris. En aquesta tesi s’han optimitzat i validat metodologies d’anàlisi tipus multi-residu. Tan sols es proposa emprar un mètode diferenciat per a la determinació de les parafines clorades de cadena curta atesa la dificultat d’analitzar aquests compostos, utilitzant una extracció líquid-líquid, posterior clean-up i anàlisi per cromatografia de gasos i detecció de captura d’electrons. La incertesa obtinguda demostra que el mètode compleix els requeriments necessaris per ser utilitzat per a l’anàlisi de SCCPs en mostres d’aigua. Com a part de la validació, s’han comparat els resultats amb els obtinguts emprant espectrometria de masses amb ionització química negativa i els resultats obtinguts han estat satisfactoris. El primer mètode multi-residu utilitza microextracció líquid-líquid dispersiva i cromatografia de gasos acoblada a l’espectrometria de masses en tàndem i permet la determinació de 32 substàncies prioritàries (pesticides, PAHs i PBDEs). El segon es basa en una extracció en fase sòlida on-line i cromatografia de líquids acoblada a l’espectrometria de masses en tàndem i permet la determinació de 24 substàncies prioritàries (fàrmacs, pesticides, hormones i fenols). Els dos mètodes desenvolupats són ràpids, exactes i precisos, i presenten uns límits de detecció baixos, que arriben a valors dels pocs ng/L, que permeten la detecció d’aquestes substàncies als nivells requerits per la legislació. Els mètodes analítics s’han aplicat a la determinació de les substàncies orgàniques prioritàries en aigües de la conca hidrogràfica del riu Llobregat, inclosos els seus afluents més importants, i l’entrada de la planta potabilitzadora de Sant Joan Despí. Els resultats obtinguts en les mostres del riu Llobregat han posat de manifest la presència de determinades substàncies com alguns pesticides i diversos compostos farmacèutics que s’han detectat a concentracions d’entre els ng/L fins als pocs µg/L. El compost més abundant ha estat el diuró amb concentracions de fins als 1460 ng/L a la riera de Rubí. A l’aigua de la captació de la potabilitzadora de Sant Joan Despí, s’han detectat per sobre el límit de quantificació fins a vuit substàncies prioritàries (terbutrina, diclofenac, clorpirifós, diuró, isoproturó, eritromicina, claritromicina, imidacloprid), a uns nivells de concentració que arriben fins als 105 ng/L pel diclofenac. La darrera part d’aquesta tesi s’ha enfocat a estudiar el comportament de les substàncies identificades a l’aigua crua d’entrada, en els tractaments utilitzats en la potabilitzadora de Sant Joan Despí. En una primera fase s’ha estudiat la possible generació de subproductes en la dioxicloració en estudis duts a terme a escala laboratori i utilitzant cromatografia de líquids acoblada a espectrometria de masses d’alta resolució i han permès identificar diversos subproductes de la degradació de la eritromicina, claritromicina, clorpirifós i imidacloprid. Dos d’aquests subproductes, la anhidroeritromicina i la desmetil claritromicina s’han pogut identificar en mostres de la planta potabilitzadora. En una segona fase, s’ha avaluat l’eliminació de les substàncies detectades a l’aigua captada del riu Llobregat al llarg dels tractaments de la potabilitzadora. D’entre aquestes, només el diclofenac s’aconsegueix eliminar en una elevada proporció (>95%) en l’etapa de la dioxicloració mentre que les altres substàncies requereixen l’ozonització, l’adsorció sobre carbó actiu o la osmosi inversa per a la seva eliminació.
European Union adopted the Directive 2013/39/EU that included a total of 45 priority substances. More recently, the Decision 2015/495 was published listing 10 groups of substances that must be monitored and studied as a preliminary step to their possible future inclusion in the Directive. The increase in the number of substances regulated in the legislation implies that the Laboratory of Aigües de Barcelona needs to have available analytical methodology to control the organic priority compounds. In this thesis, multi-residue methodologies have been optimized and validated. The first multi- residue method uses dispersive liquid-liquid microextraction and gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry and allows the determination of 32 priority substances (pesticides, PAH and PBDE). The second is based on on-line solid phase extraction and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry and allows the determination of 24 priority substances (drugs, pesticides, hormones and phenols). Only short chain chlorinated paraffins required an independent analytical method due to the high number of compounds present in the mixtures. For their determination a method that use liquid-liquid extraction, clean-up and gas chromatography with electron capture detection is proposed. The developed analytical methods have been applied for the determination of the organic priority substances in surface waters of the Llobregat River basin, including the intake of Sant Joan Despí drinking water treatment plant (DWTP). The results obtained showed that pesticides and pharmaceuticals are present in the samples from the Llobregat River at concentrations between ng/L and μg/L. Eight priority substances (terbutryn, diclofenac, chlorpyrifos, diuron, isoproturon, erythromycin, clarithromycin, imidacloprid) have been detected at the intake of DWTP up to 105 ng/L. The last part of this thesis was focused to the study of the behavior of the substances identified in the raw water in the treatments used in the DWTP. As a first step, the generation of by-products during dioxychloration was evaluated in laboratory studies and using liquid chromatography coupled to high resolution mass spectrometry for the identification and some by-products of the degradation of erythromycin, clarithromycin, chlorpyrifos and imidacloprid were identified. In a second step, the removal of the substances detected in water collected from the Llobregat River during the treatment was evaluated. Diclofenac was oxidized (>95%) in the dioxychloration step while the other substances required ozonation, carbon filtration or reverse osmosis for their elimination.

Atendiendo al creciente interés de Ecuador en el establecimiento de políticas para el control de residuos de plaguicidas debido al elevado uso de productos fitosanitarios en el tratamiento de enfermedades de diversos cultivos, particularmente, en el caso de fungicidas utilizados en el control de la Sigatoka Negra, enfermedad que afecta al banano. Considerando, además, la repercusión que han tenido estos fungicidas en el medio ambiente, tal y como se manifestó con la aparición del denominado Síndrome de Taura, causante de la mortandad masiva de camarón en piscinas de cultivo próximas a las plantaciones bananeras, lo que causó una fuerte polémica entre estos dos importante sectores de la economía ecuatoriana. Teniendo en cuenta, también, que el nivel de exportación de cítricos en España, así como de bananas en Ecuador, demanda la aplicación de fungicidas post-cosecha, requiriéndose el control de residuos a efectos de comercialización de las frutas. Y considerando que uno de los temas que más preocupa a la opinión pública, en general, es la presencia de residuos de estas sustancias en alimentos tratados, sobretodo frutas y hortalizas, puesto que incide directamente en la seguridad alimentaria.
La presente Tesis Doctoral se centra, por tanto, en el desarrollo de una metodología analítica moderna acorde con el estado tecnológico actual y con las exigencias que demanda la legislación en materia de residuos de plaguicidas y, también, de metodología más convencional factible de aplicación en medios de investigación menos desarrollados.
De esta manera se han desarrollado varios métodos analíticos mediante técnicas cromatográficas avanzadas (LC-FD, GC-MS, LC-LC-FD, LC-MS/MS) para la determinación de residuos de funguicidas seleccionados en muestras de banana y naranjas.
Se ha demostrado la aplicabilidad de los métodos desarrollados en muestras de naranjas y bananas, confirmándose la idoneidad de los métodos multiresiduos para fines de control (monitoring). Para la determinación selectiva de o-fenilfenol se recomienda la aplicación del método LC-LC/FD, más rápido, sensible y selectivo que los multiresiduos. Finalmente, la poderosa técnica LC-MS/MS ha permitido determinar tridemorf y otros fungicidas y, así como confirmar los resultados obtenidos con los métodos más convencionales descartándo la existencia de falsos positivos.
Adicionalmente, se ha desarrollado metodología analítica basada en LC-MS para la determinación de residuos de paclobutrazol, regulador de crecimiento ampliamente utilizado en frutas de hueso, por la necesidad de disponer de datos de residuos de este compuesto, cuyo LMR ha sido recientemente rebajado hasta 0.05 mg·Kg-1, lo cual ha originado graves problemas en la exportación de peras españolas. Este compuesto también presenta propiedades fungicidas, pudiendo incluirse en el grupo de los azoles según su estructura química.

A lactose, o principal carboidrato do leite, é formada pela união de uma glicose e uma galactose. A maioria dos mamíferos perde a capacidade de digeri-la por meio da diminuição geneticamente programada da atividade da lactase, que ocorre logo após o desmame, e recebe o nome de hipolactasia. A lactose não hidrolisada alcança o intestino grosso onde serve de substrato para os microrganismos, que produzem ácidos graxos de cadeia curta e gases. Cerca de 75% das pessoas apresentam hipolactasia, e, portanto, má digestão da lactose, mas somente os indivíduos que apresentarem sintomas relacionados aos metabolitos microbianos da lactose são denominados de intolerantes à lactose. A alteração do teor de lactose dos alimentos pode ser alcançada através do uso da lactase (isolada ou presente em microrganismos) ou através da separação física do carboidrato. O aumento dos casos de intolerância alavancou o mercado de alimentos com teor de lactose alterado, com denominações como “baixo teor”, e “isento” de lactose. Assim, este trabalho tem como objetivo revisar através de pesquisa bibliográfica, quais os melhores métodos de quantificação de lactose em alimentos com teor de lactose alterado. A revisão indicou que a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência com detector de índice de refração é a mais utilizada para detectar e quantificar a quantidade de lactose dos alimentos alterados.

A utilização da cultura popular em forma de fitoterapia, promove o comércio de várias drogas vegetais no Brasil, um desses conhecimentos culturais se refere ao popularmente denominado cipóprata, envolvendo folhas de várias espécies do gênero Banisteriopsis, da família Malpighiaceae. O uso popular do cipó-prata se refere às raízes como anti-inflamatórias, para hemorragias ovarianas, nefrites e blenorréias, e os ramos com folhas e flores para problemas renais, cálculos dos rins e como diuréticos. Macroscopicamente suas folhas apresentam consistência papirácea com coloração verde escuro na parte superior e na parte inferior prateada. Sua lâmina foliar possui contorno elíptico, ápice acuminado e a base arredondada e simétrica, a margem é lisa e levemente sinuosa, e sua nervação peninérvea. O seu pecíolo tem como aspecto geral curvo, com presença de um par de glândulas em sua base, caracterizadas como nectários extraflorais. Microscopicamente na epiderme inferior encontra-se tricomas tectores unicelulares de parede lisa, pontiagudos e espessos e tricomas em formato “rabo de baleia”, que lembra o formato de T. Na triagem fitoquímica encontrou-se a presença de alcaloides, flavonoides, mucilagens, saponinas e taninos do tipo condensado e indicativo para triterpenos. Obtiveram-se os valores de 2,5% de fenóis totais, 4,7% de flavonoides totais e 2,0% de saponinas. Na avaliação da atividade supressora de radicais livres encontrou-se a CE50=4,06 µg/mL e a cromatografia em camada delgada evidenciou duas manchas com Rfs calculados como sendo cerca de 0,5 e 0,9. Assim, os dados da presente análise caracterizam a droga vegetal como folhas de Banisteriopsis gardneriana.

En el Golfo de Nicoya se desarrollan gran cantidad de actividades antropogénicas que lo hacen vulnerable a la contaminación por sustancias como los hidrocarburos del petróleo, los cuales pueden asociarse con otras partículas y quedar disponibles para la biota y bioacumularse en el tejido lipídico de los organismos. La aplicación de índices de contaminación permite realizar una valoración de la presencia de estos compuestos. Debido a la alta captura y comercialización se utilizó la piangua, cuyas muestras se obtuvieron de junio del 2013 a diciembre del 2014, se digirieron en Soxhlet, se purificaron en columna de alúmina activada para separar los hidrocarburos alifáticos de los aromáticos y se analizaron por cromatografía de gases acoplado al detector de masas y por espectrofluorofotometría, respectivamente. A los resultados obtenidos se les aplicó los índices propuestos por Ramírez et al. (1999), los cuales indican la presencia de contaminación por hidrocarburos petrogénicos en la isla de Chira.