Dissertations / Theses: 'Cromatografía líquida de alta resolución'

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Cosco, Salguero Gloria A. "Determinación de triptófano en harina de pescado cromatografía líquida de alta resolución." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 1999. https://hdl.handle.net/20.500.12672/5290.

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Abstract:

Busca encontrar las condiciones óptimas de cantidad de enzima, tiempo de digestión y cantidad de muestra para la determinación de triptófano en la harina de pescado. Evalúa su precisión a través de la repetibilidad, exactitud a través de los porcentajes de recuperación y límite de cuantificación. Busca una alternativa en la determinación de triptófano, ya que este aminoácido no puede ser tratado por hidrólisis ácida.
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Morales, de la Cruz César. "Desarrollo y validación prospectiva de una técnica analítica por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para el Enalapril 10 mg tabletas recubiertas." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2004. https://hdl.handle.net/20.500.12672/2604.

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Abstract:

La validación de un método analítico, constituye un instrumento importante para garantizar la calidad del medicamento, En el presente trabajo se demostró la aplicabilidad del método analítico propuesto por la USP 26, aun introduciendo cambios significativos, para el análisis del Enalapril Maleato por cromatografía liquida de alta Performance (HPLC) en el Perú, el cual seguidamente se validó. Con el cual se establece una evidencia documentada de que el método analítico es capaz de cumplir en forma consistente y repetitiva las especificaciones establecidas. Se presentan los resultados obtenidos en la validación del método analítico por cromatografía liquida de alta performance (HPLC). Previo al inicio de la validación, se realizó un ensayo de adaptabilidad del sistema, con el cual se comprobó el buen funcionamiento del sistema de bombeo, inyector, horno y detector. El método fue validado, siguiendo una metodología de trabajo elaborado previamente en un protocolo de validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: Selectividad, Linealidad, Precisión, Exactitud, Rango y la adecuación del sistema. Definidas las condiciones, se inicia los análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demuestra mediante el diseño experimental y los procedimientos estadísticos empleados, que el método analítico propuesto es selectivo, porque no se evidencian que los productos de degradación interfieran en el análisis del principio activo, además se obtiene un porcentaje de pureza de pico del 100%; es lineal porque se obtiene un coeficiente de correlación r = 0,99987; es precisa ya que para la repetibilidad se obtiene una RSD de 0,64%; y para la reproducibilidad se obtiene una RSD de 0,88%; y finalmente es exacto porque se obtiene un porcentaje de recuperación de 99,88%. Cumpliendo los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales, se comprobó de esta forma la validez del método analítico.
--- The validation of an analytic method, constitutes an important instrument to guarantee the quality of the medication, Presently work was demonstrated the applicability of the analytic method proposed by the USP 26, even introducing significant changes, for the analysis of the Enalapril Maleato for cromatografía liquidates of high Performance (HPLC) in the Peru, the one which subsequently you been worth. With which settles down a documented evidence that the analytic method is able to complete in consistent and repetitive form the established specifications. The results are presented obtained in the validation of the analytic method by cromatografía it liquidates of high performance (HPLC). Previous to the beginning of the validation, one carries out a rehearsal of adaptability of the system, with which was proven the good operation of the system of pumping, injector, oven and detecting. The method was validated, following a work methodology elaborated previously in a validation protocol, where different parameters were analyzed like they are: Selectivity, Linealidad, Precision, Accuracy, Range and the adaptation of the system. Defined the conditions the analyses begin for the evaluation of the validation parameters and it is demonstrated by means of the experimental design and the procedures statistical employees that the Selective proposed analytic method because they are not evidenced that the degradation products interfere in the analysis of the active principle, a percentage of purity of pick of 100% is also obtained; it is lineal because one obtains a correlation coefficient r = 0,99987; it is he/she specifies since for the repetibilidad a RSD of 0,64% it is obtained; and for the reproducibilidad a RSD of 0,88% is obtained; and finally it is exact because one obtains a percentage of recovery of 99,88%. Completing the established validation parameters in the official works, he/she was proven this way the validity of the analytic method.
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Azañero, Rodríguez Giuliana Patricia, and Limaymanta Magna Arsenia Chiroque. "Detección y cuantificación de residuos antimicrobianos en tejido muscular de pollo en cuatro mercados de Lima Cercado." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2010. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1633.

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Abstract:

El uso de antimicrobianos como tratamiento terapéutico o profiláctico en animales de consumo masivo, como aves de corral (pollos), actualmente es de vital importancia para la industria avícola ya que permite promover el crecimiento y crianza intensiva de dichos animales así como garantizar productos sanos y de “ calidad ”, pero cuando se utilizan de forma abusiva sin atender a los principios de la buena practica veterinaria, la presencia de residuos en los alimentos representa un grave riesgo para la salud pública ya que podrían generar en los consumidores resistencia bacteriana y alergias provocando problemas médicos y veterinarios. El presente estudio, siguiendo la recomendación de las medidas de control del Consejo de las Comunidades Europeas, realizó un muestreo de carne de pollo en cuatro zonas comerciales: Mercado Central, Supermercado Metro, Mercado Eco, Mercado La Aurora en Lima cercado, donde se tomaron cinco muestras de cada mercado, teniendo un total de veinte muestras. La metodología empleada para detectar la presencia o ausencia de residuos de antibióticos tuvo como referencia el método microbiológico de difusión de las cuatro placas, para luego cuantificarlos por cromatografía líquida de alta resolución (HPLC). Los resultados obtenidos por ensayo microbiológico fueron positivos ya que se obtuvo halos de inhibición en al menos una de las placas ensayadas de cada muestra de 2mm de ancho. Por el método cuantitativo por HPLC se obtuvieron resultados que sobrepasan el Límite Máximo de Residuos (LMR) para sulfametoxazol en 75% de las muestras (mayor a 100ug/Kg de músculo), para norfloxacino en 100% de las muestras (mayor a 100 ug/Kg de músculo) y para ciprofloxacino en 50% de las muestras (mayor a 100 ug/Kg de músculo). -- Palabras Claves: Antimicrobianos, método microbiológico, HPLC, músculo de pollo, residuos.
-- The use of antimicrobials as therapeutic or prophylactic treatment in animals of mass consumption, such as poultry (chicken), it is now vital to the poultry industry because it can promote growth and intensive farming of these animals and ensure healthy and "quality", but when used improperly without regard to principles of good veterinary practice, the presence of residues in food poses a serious risk to public health because consumers could develope bacterial resistance and cause allergies medical and veterinary problems. This study, following the recommendation of the control measures of the Council of the European Communities, it is carried out a sampling of chicken meat in four commercial areas: Central Market, Supermarket Metro, Eco Market, Aurora Market in Lima Cercado, where five samples were taken of each market, taking a total of twenty samples. The methodology used to detect the presence or absence of residues of antibiotics had the reference microbiological method of diffusion of the four plates, then quantified by liquid chromatography (HPLC). The results of microbiological tests were positive as halos of inhibition were obtained in at least one plate of each sample tested 2mm wide. For quantitative HPLC method, it was obtained results that exceeded the maximum residue limit (MRL) for sulfamethoxazole in 75% of samples (greater than 100ug/Kg of muscle), norfloxacin of 100% of the samples (greater than 100 ug / kg of muscle) and ciprofloxacin of 50% of the samples (greater than 100 ug / kg of muscle). -- Key Words: Antimicrobials, microbiological technique, HPLC, chicken’s muscle, residues.
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Capcha, Espinoza Henry Paúl, and Rebaza Giovanna Paola Llanos. "Desarrollo y validación de un método analítico para la cuantificación de dexametasona y clotrimazol en crema, por HPLC y análisis de productos comercializados en el Perú." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2007. https://hdl.handle.net/20.500.12672/3095.

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Abstract:

El análisis por HPLC, de productos farmacéuticos son una necesidad y de uso rutinario. Esta técnica evita errores que conllevan a situaciones de riesgo al usuario, garantizando que la dosis prescrita llegue al paciente en la cantidad apropiada. En la rutina de laboratorio reduce repeticiones analíticas y facilita mayor rapidez en los análisis que adecuadamente validadas dan confiabilidad a los resultados. Las farmacopeas vigentes contemplan en la mayoría de los casos análisis por HPLC para monofármacos o asociaciones de dos o más principios activos por separado lo cual demanda un mayor tiempo de análisis y un mayor costo. La validación es el proceso establecido para la obtención de pruebas documentadas y demostrativas de que un método de análisis es lo suficientemente fiable y reproducible para producir el resultado previsto dentro de los intervalos definidos. La validación de un método analítico es un requisito necesario para cumplir con las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM) y así asegurar la calidad del medicamento. El presente trabajo plantea el uso de un solo método analítico por HPLC para un producto farmacéutico en presentación de Crema que contiene en su formulación dos principios activos: Clotrimazol y Dexametasona Acetato, los cuales se determinan en un solo análisis, el cual seguidamente fue validado para determinar así la aplicabilidad del método. En la validación del método analítico se evaluaron una serie de parámetros que están indicados en obras oficiales, como son: selectividad, linealidad, precisión, exactitud y robustez. Posteriormente, se elaboró el Protocolo de validación del método de análisis, para lo cual se contó con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyéndose así que el método analítico propuesto es selectivo, lineal, preciso, reproducible y exacto; y de esta manera comprobamos la validez del método analítico desarrollado.
--- The analysis for HPLC of pharmaceutical products is a necessity and of routine use. This technique avoids mistakes that make risk situations to user, guaranteeing that the prescribed dose arrives at the patient in the appropriate amount. In the laboratory routine it reduces analytical repetitions and it facilitates greater rapidity in the analysis that suitably validated give trustworthiness to the results. The effective pharmacopeias contemplate in the most of the cases analysis for HPLC, for monodrugs o associations of two or more actives principles which demands a greater time of analysis and greater cost. The validation is the process established for the obtaining of documented and demonstrative tests that an analysis method is the sufficiently trustworthy and reproducible for produce the result anticipated inside the defined intervals. The validation of an analytical method is a requirement necessary to fulfill the Good Practices Manufacture (BPM) and thus to assure the quality of medicament. The present work shows the use of a single analytical method for HPLC for a pharmaceutical product in cream presentation that contains in its formulation two actives principles: Clotrimazole and Dexamethasone acetate, which are determined in a single analysis, which after was validated to determine thus the applicability of the method. In the validation of analytical method a series of parameters was evaluated that are indicated in official works, as they are: selectivity, linearity, precision, exactitude and robustness. Later, the Protocol of Validation of analysis method was elaborated, for which it counted on the experimental design and the statistical procedures, concluding so the proposed analytical method is selective, linear, precise, reproducible and exact; and this way we verified the validity of developed analytical method.
Medicamentos - Control de calidad
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Mayorga, Bustinza Giovanna Francisca, and Castillo Herrera César Benjamín Del. "Validación de una técnica de análisis por cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC) para cuantificar norfloxacino y fenazopiridina clorhidrato en cápsulas orales." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2010. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1639.

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Abstract:

Se desarrolló y validó una nueva técnica de análisis por HPLC, que resultó ser efectiva, reproducible y confiable para la identificación y cuantificación de norfloxacino y fenazopiridina clorhidrato, asociados como principios activos en cápsulas orales. La técnica de análisis tomó en cuenta la preparación de muestra para que ambos activos puedan ser cuantificados en un solo sistema (fase móvil, columna cromatográfica, longitud de onda). Como paso previo a la validación de la técnica de análisis, se evaluó la adaptabilidad del sistema cromatográfico, asegurando de esta manera, el funcionamiento adecuado del sistema. Para el desarrollo de los parámetros de validación, se tomaron en cuenta los siguientes parámetros: Selectividad, Linealidad, Exactitud, Precisión y Robustez; resultados que fueron sometidos a evaluación estadística corroborando que la técnica analítica propuesta para la cuantificación de los principios activos es selectiva, lineal, exacta, precisa y robusta, así mismo la confiabilidad de la nueva técnica, garantizando de esta forma la calidad, eficacia e inocuidad del medicamento. -- Palabras Clave: Norfloxacino, fenazopiridina clorhidrato, cromatografía, validación, técnica analítica
-- It was developed and validated a new technique for HPLC analysis, which proved to be effective, reproducible and reliable for the identification and quantification of norfloxacin and phenazopyridine hydrochloride, associated as active partners in oral capsules. The technique of analysis took into account sample preparation for both assets can be quantified in a single system (mobile phase chromatographic column, wavelength). As step before to the validation of the technique of analysis, there was assessed the adaptability of the chromatographic system, assuring hereby, the suitable functioning of the system. For the development of validation parameters were taken into account the following parameters: selectivity, linearity, accuracy, precision and robustness; results that were submitted to statistical evaluation which confirmed that the proposed analytical technique for the quantification of active principles is selective, linear, accurate, precise and robust, likewise the reliability of the new technique, guaranteeing the quality, efficacy and safety of the drug. -- Key Words: Norfloxacin, phenazopyridine hydrochloride, high-resolution liquid chromatography, validation, analytical technique.
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Acosta, Castillo Luis Enrique, and Huayhuas Felipe Ramírez. "Desarrollo y validación prospectiva del método de análisis de valoración de glimipiride 2 mg/rosiglitazona 4 mg tabletas recubiertas por cromatografía líquida de alta performance." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2007. https://hdl.handle.net/20.500.12672/2254.

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Abstract:

El presente trabajo desarrolla la validación prospectiva de una forma farmacéutica sólida cuyos principios activos contenidos son Rosiglitazona y Glimepiride, de tal modo que se demostró y estableció evidencia documentada que el proceso de análisis cumple de manera robusta y repetitiva lo que estaba previsto basado protocolo planificado, llamado protocolo de validación, obtenido de la secuencia de desarrollo del nuevo producto y de la metodología de análisis. En la parte inicial de este trabajo se procede a recopilar toda la información bibliografica necesaria para luego proceder con los primeros análisis exploratorios. Inicialmente con la intención de cuantificar ambos principios activos mediante un solo sistema cromatográfico, no obteniendo resultados esperados, seguidamente se procedió a probar sistemas cromatográficos diferentes para cada principio activo obteniendo los resultados adecuados para obtener la metodología analítica correcta. Una vez establecidas las condiciones cromatográficas finales con los parámetros definidos para el trabajo, se ejecuta el protocolo de validación del método desarrollado para lo cual se cuenta con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyendo que la metodología analítica propuesta es lineal, exacta, y selectiva, cumpliendo así con los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales; por lo cual el método validado es confiable y puede ser empleado en los análisis de rutina.
-- The present work develops the Prospective Validation of a Solid Pharmaceutical Form, which drogs are Rosiglitazone and Glimepiride, in such a way that it was demonstrated and established documented evidence that the process of analysis fulfills in a robust and repetitive way what there was foreseen based planned protocol, so-called Protocol of Validation, obtained of the sequence of development of the new product and of the methodology of analysis. At the first part of this work, all the bibliographical necessary information is proceeded to compile then to proceed with the first exploratory analyses. Initially with the intention of quantifying both active beginning by means of only one system cromatographic, not obtaining awaited results, then it was proceeded to prove in different system cromatographics by the every active beginning obtaining the results adapted to obtain the analytical correct methodology. As soon as the last conditions cromatographic were established with the parameters defined for the work, there is executed the Protocol of Validation the method developed for which is counted by the experimental design and the statistical procedures, concluding that the analytical proposed methodology is linear, exact, and selective, expiring this way with the parameters of ratification established in the official works; for which the validated method is reliable and can be used in the analyses of routine.
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Azaña, Sulca Yulissa Paola, and Bello Jeanette Roxana Cornelio. "Desarrollo y validación de una técnica analítica por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para cuantificar clonixinato de lisina 125 mg y pargeverina clorhidrato 10 mg en tabletas recubiertas." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2007. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2007/azana_sy/html/index-frames.html.

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Abstract:

Se desarrolló una técnica analítica por cromatografía liquida de alta performance (HPLC) para cuantificar los principios activos clonixinato de lisina y pargeverina clorhidrato en tabletas recubiertas, debido a que la técnica de análisis para este medicamento compuesto no se encuentra en libros oficiales. La técnica de análisis para ambos principios activos es realizada en un solo sistema (fase móvil, columna cromatográfica, longitud de onda), diferenciándose sólo en la preparación de la muestra y el volumen de inyección por lo que no pueden ser cuantificadas en un solo cromatograma, debido a la gran diferencia de sus concentraciones en la tableta y sus propiedades de solubilidad. Previamente a la validación se evaluó la aptitud del sistema. Los resultados fueron conformes a las especificaciones para un método cromatográfico recomendadas por la USP 30, comprobando que el equipo, el sistema electrónico, las operaciones analíticas y las muestras a analizar constituyen un sistema integral que puede evaluarse como tal. Para la validación se evaluaron los parámetros de desempeño de la técnica como son: Selectividad, Exactitud, Precisión, Precisión Intermedia, Linealidad y Rango. Los resultados de estos parámetros se sometieron a pruebas estadísticas demostrando que la técnica analítica propuesta para la cuantificación de los principios activos es selectiva, exacta, precisa y lineal, así mismo la confiabilidad de la nueva técnica, garantizando de esta forma la calidad, eficacia e inocuidad del medicamento
An analytical technique by high performance liquid chromatography (HPLC) was developed to quantify the active principles lysine clonixinate and pargeverine chlorhidrate in covered tablets, because the technique of analysis for this compound medicine is not in official books. The technique of analysis for both active principles is made in a single system (movable phase, chromatographic column, wavelength), being different itself only in the sample preparation and the volume of injection reason why cannot be quantified in a single chromatogram, due to the great difference of their concentrations in the tablet and its properties of solubility. Previously to the validation the aptitude of the system was evaluated. The results were in agreement to the specifications for a chromatographic method recommended by the USP 30, verifying that the equipment, the electronic system, the analytical operations and the samples to analyze constitute an integral system that can be evaluated like so. For the validation the parameters of performance of the technical were evaluated as they are: Selectivity, Accuracy, Precision, Intermediate Precision, Linearity and Range. The results of these parameters were also put to the test statistical demonstrating that the proposed analytical technical for the quantification of the active principles is selective, exact, precise and linear, to the trustworthiness of the new technical, guaranteeing of this form the quality, effectiveness and harmlessness of the medicine

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Coz, Martel Karin Elman, and Ramos Sara Regina Huamán. "Validación de un método analítico para la determinación de vitamina B1 en leche UHT enriquecida y endulzada por cromatografía líquida de alta eficiencia H.P.L.C." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2007. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2007/huaman_rs/html/index-frames.html.

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Abstract:

Se presentan los resultados obtenidos en la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de vitamina B1, en leche UHT Enriquecida y Endulzada, el cual se diseñó para separar la tiamina, con la utilización de una columna RP-18 de 150 x 4.6 mm y un detector UV-Visible. Dicho método se empleó para el control de la calidad de este producto. El método fue validado siguiendo una metodología de trabajo elaborado previamente en un protocolo de validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: selectividad, linealidad, presición, exactitud. Se procede a recopilar toda la información bibliográfica necesaria para luego realizar los primeros análisis exploratorios definiendo las condiciones cromatográficas finales. Definida las condiciones se inicia los análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demuestra mediante el diseño experimental y los procedimientos estadísticos empleados que la técnica analítica propuesta es lineal por que se obtiene un coeficiente de determinación de r2= 0.9998; es exacta por que se obtiene un porcentaje de recuperación de 100.07%; es precisa ya que para la repetibilidad se obtiene un RSD de 0.446% y para la precisión intermedia se demuestra que no existe diferencias entre las varianzas de los analistas; finalmente es selectiva por que no se evidencian picos interferentes cumpliendo así con los parámetros de validación establecidas en las obras oficiales, por lo cual, el método validado es confiable y puede ser empleado en el análisis de rutina
The results obtained in the validation of an analytic method by chromatography liquid of high resolution are presented, for the decision of vitamin B1, in milk UHT enriched and sweetened, which was designed to separate the thiamine, with the utilization of a column RP-18 of 150 x 4.6 mm and a detector UV- Visible. Said method was employed for the control of the quality of this product. The validation of an analytic method includes the evaluation of a series of parameters. They are: selectivity, linearity, precision, accuracy. We compilated all the bibliographic information we need to do the first exploratory analyses which define the final chromatographic conditions. Then, when the conditions were defined, we started the analyses for the evaluation of validation’s parameters. It was shown by the experimental design and the statistic procedures, that the proposed analytical technique is linear because the correlation coefficient obtained was r2= 0.9998; it is accurate, it was obtained a recuperation percentage of 100.07%; is precise since for the repeatability obtained was RSD of 0.446% and for the intermediate precision it is shown that do not exist differences among the variances of the analysts, finally is selective because there is no evidence of interferential chromatographic peaks. The proposed technique accomplished all established validation’s parameters established in the official papers. Thus, the validate method is reliable and it can be used in the routine analyses

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Sotelo, Novoa Luis Alberto, and Espinoza Dennis Gino Quicaña. "Determinación analítica de GHB (Gamma hidroxibutirato) en líquidos biológicos por HPLC y CCF." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2005. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2005/sotelo_nl/html/index-frames.html.

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Abstract:

El presente estudio desarrolla una técnica analítica para determinar gamma hidroxibutirato (GHB) en líquidos biológicos. Esto es debido a que esta sustancia viene siendo utilizada como una droga de abuso, así como para cometer actos delincuenciales en nuestro país. De esta manera se logra un aporte significativo al análisis químico-toxicológico en el Perú, ya que no existen estudios previos en nuestro medio. Esta técnica permitirá determinar la presencia del GHB por CCF y HPLC; lo cual facilitará a los laboratorios de instituciones como la Policía y el Ministerio Público a mejorar su labor al tener la certeza de su identificación en líquidos biológicos y vísceras. Se buscó la determinación de GHB por CCF por ser esta una técnica analítica común, sencilla y de fácil aplicación en cualquier laboratorio de toxicología; se evaluaron los mejores solventes de separación, reactivos reveladores generales y también los específicos. Además, se determinó el GHB por HPLC empleándose la columna XTerra MS C18 y un MS ESI-UV como sistema de detección. Finalmente, se aplicó la metodología analítica en orinas de personas que fueron llevadas a la DIRCRI para un examen toxicológico. PALABRAS CLAVES : Gamma hidroxibutirato (GHB), Cromatografía en Capa Fina (CCF), Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC)
This study reports the development of an analytical technique for the determination of gamma hydroxibutyrate (GHB) in biological fluids. This fact as a result of this substance is being used like a drug abuse, beside is involve in delinquent acts in our country. According to this way is reached a significant contribution to the chemical – toxicological analysis to Peru; because of, there is not previous studies. This technique will allow the determination of the presence of this new drug by using TLC and HPLC, thus improving the labor of institutions such as National Police and Ministry of People by having the certainly of the presence of GHB in biological fluids or goats. We used TLC because of the simplicity of this common analytical technique, beside it is easy to implement in toxicology laboratories, the best separation solvents and general and specific reveal reactives were evaluated. We also utilized HPLC technique using an Xterra MS C18 column and MS ESI-UV detection system. Finally, we applied this analytical methodology in the urine of people who were taken to DIRCRI for a toxicological test. KEYWORDS : Gamma hydroxybutyrate (GHB), Thin Layer Chromatography (TLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

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Vallejos, Ramos Cristóbal Antonio. "Desarrollo, validación y aplicación de ensayos analíticos para péptidos y proteínas, farmacológicamente activas, utilizando cromatografía líquida de alta resolución." Tesis, Universidad de Chile, 2007. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105244.

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Medina, Julca Jessica, and Quinto Jorge Berrocal. "Validación de método analítico de valoración de naproxeno sódico 550 mg. tableta por cromatografía líquida de alta performance." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2008. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2008/medina_jj/html/index-frames.html.

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Abstract:

La validación del método analítico es parte integral del sistema de control de calidad, puesto que confiere fiabilidad a los resultados analíticos obtenidos en un laboratorio de análisis, a fin de asegurar que un medicamento cumpla los parámetros de calidad establecidos. En este trabajo presentamos la validación de un método analítico de valoración de Naproxeno Sódico 550 mg en tabletas, utilizando la técnica de cromatografía líquida de alta performance establecido en la USP 28. Los parámetros estadísticos empleados en la validación son: La linealidad; que mide la capacidad del método analítico para producir resultados que son proporcionales a la concentración del analito, lo cual queda demostrado en la validación al obtener un coeficiente de correlación r= 0.99992, siendo el valor mínimo permisible de 0.997. La exactitud mide la proximidad de los resultados obtenidos por este método y el valor real. Al aplicar el test de student para demostrar la exactitud del método analítico se obtuvo un texp (1.1932) que es menor al t de las tablas (2.306); por lo tanto no existe diferencia significativa entre la recuperación media y la cantidad añadida de analito, es decir que el porcentaje de recuperación del analito es muy cercano al 100%
The Validation of analytic methods is an all-round part of the Quality Control System, because it confers reliability to analytical results obtained in the laboratory to ensure that a specific medicine meets stablished quality requirements. This work presents the Validation of an Analytical Method to perform a quantitative analysis to the active component from 550 mg Sodium Naproxeno tablets using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) according to the USP 26.The validation is based on enough dates from laboratory which supports validity of analytical methods. Some important statistical parameters are: Linearity, exactitude, precision, selectivity and specificity. Linearity measures the capacity of the analytic method for producing results which are directly proportional to concentration of an active substance within a specific range, called the work range. The exactitude measures how near the results obtained by the chosen method and the real value are. This is often expressed as recovery percentage

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Huamán, Ramos Sara Regina, and Martel Karin Elman Coz. "Validación de un método analítico para la determinación de vitamina B1 en leche UHT enriquecida y endulzada por cromatografía líquida de alta eficiencia H.P.L.C." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2007. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1085.

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Se presentan los resultados obtenidos en la validación de un método analítico por cromatografía líquida de alta resolución, para la determinación de vitamina B1, en leche UHT Enriquecida y Endulzada, el cual se diseñó para separar la tiamina, con la utilización de una columna RP-18 de 150 x 4.6 mm y un detector UV-Visible. Dicho método se empleó para el control de la calidad de este producto. El método fue validado siguiendo una metodología de trabajo elaborado previamente en un protocolo de validación, donde se analizaron diferentes parámetros como son: selectividad, linealidad, presición, exactitud. Se procede a recopilar toda la información bibliográfica necesaria para luego realizar los primeros análisis exploratorios definiendo las condiciones cromatográficas finales. Definida las condiciones se inicia los análisis para la evaluación de los parámetros de validación y se demuestra mediante el diseño experimental y los procedimientos estadísticos empleados que la técnica analítica propuesta es lineal por que se obtiene un coeficiente de determinación de r2= 0.9998; es exacta por que se obtiene un porcentaje de recuperación de 100.07%; es precisa ya que para la repetibilidad se obtiene un RSD de 0.446% y para la precisión intermedia se demuestra que no existe diferencias entre las varianzas de los analistas; finalmente es selectiva por que no se evidencian picos interferentes cumpliendo así con los parámetros de validación establecidas en las obras oficiales, por lo cual, el método validado es confiable y puede ser empleado en el análisis de rutina.
The results obtained in the validation of an analytic method by chromatography liquid of high resolution are presented, for the decision of vitamin B1, in milk UHT enriched and sweetened, which was designed to separate the thiamine, with the utilization of a column RP-18 of 150 x 4.6 mm and a detector UV- Visible. Said method was employed for the control of the quality of this product. The validation of an analytic method includes the evaluation of a series of parameters. They are: selectivity, linearity, precision, accuracy. We compilated all the bibliographic information we need to do the first exploratory analyses which define the final chromatographic conditions. Then, when the conditions were defined, we started the analyses for the evaluation of validation’s parameters. It was shown by the experimental design and the statistic procedures, that the proposed analytical technique is linear because the correlation coefficient obtained was r2= 0.9998; it is accurate, it was obtained a recuperation percentage of 100.07%; is precise since for the repeatability obtained was RSD of 0.446% and for the intermediate precision it is shown that do not exist differences among the variances of the analysts, finally is selective because there is no evidence of interferential chromatographic peaks. The proposed technique accomplished all established validation’s parameters established in the official papers. Thus, the validate method is reliable and it can be used in the routine analyses.
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Berrocal, Quinto Jorge, and Julca Jessica Medina. "Validación de método analítico de valoración de naproxeno sódico 550 mg. tableta por cromatografía líquida de alta performance." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2008. https://hdl.handle.net/20.500.12672/865.

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Abstract:

La validación del método analítico es parte integral del sistema de control de calidad, puesto que confiere fiabilidad a los resultados analíticos obtenidos en un laboratorio de análisis, a fin de asegurar que un medicamento cumpla los parámetros de calidad establecidos. En este trabajo presentamos la validación de un método analítico de valoración de Naproxeno Sódico 550 mg en tabletas, utilizando la técnica de cromatografía líquida de alta performance establecido en la USP 28. Los parámetros estadísticos empleados en la validación son: La linealidad; que mide la capacidad del método analítico para producir resultados que son proporcionales a la concentración del analito, lo cual queda demostrado en la validación al obtener un coeficiente de correlación r= 0.99992, siendo el valor mínimo permisible de 0.997. La exactitud mide la proximidad de los resultados obtenidos por este método y el valor real. Al aplicar el test de student para demostrar la exactitud del método analítico se obtuvo un texp (1.1932) que es menor al t de las tablas (2.306); por lo tanto no existe diferencia significativa entre la recuperación media y la cantidad añadida de analito, es decir que el porcentaje de recuperación del analito es muy cercano al 100%.
-- The Validation of analytic methods is an all-round part of the Quality Control System, because it confers reliability to analytical results obtained in the laboratory to ensure that a specific medicine meets stablished quality requirements. This work presents the Validation of an Analytical Method to perform a quantitative analysis to the active component from 550 mg Sodium Naproxeno tablets using High Performance Liquid Chromatography (HPLC) according to the USP 26.The validation is based on enough dates from laboratory which supports validity of analytical methods. Some important statistical parameters are: Linearity, exactitude, precision, selectivity and specificity. Linearity measures the capacity of the analytic method for producing results which are directly proportional to concentration of an active substance within a specific range, called the work range. The exactitude measures how near the results obtained by the chosen method and the real value are. This is often expressed as recovery percentage.
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Cornelio, Bello Jeanette Roxana, and Sulca Yulissa Paola Azaña. "Desarrollo y validación de una técnica analítica por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) para cuantificar clonixinato de lisina 125 mg y pargeverina clorhidrato 10 mg en tabletas recubiertas." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2007. https://hdl.handle.net/20.500.12672/2609.

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Abstract:

Se desarrolló una técnica analítica por cromatografía liquida de alta performance (HPLC) para cuantificar los principios activos clonixinato de lisina y pargeverina clorhidrato en tabletas recubiertas, debido a que la técnica de análisis para este medicamento compuesto no se encuentra en libros oficiales. La técnica de análisis para ambos principios activos es realizada en un solo sistema (fase móvil, columna cromatográfica, longitud de onda), diferenciándose sólo en la preparación de la muestra y el volumen de inyección por lo que no pueden ser cuantificadas en un solo cromatograma, debido a la gran diferencia de sus concentraciones en la tableta y sus propiedades de solubilidad. Previamente a la validación se evaluó la aptitud del sistema. Los resultados fueron conformes a las especificaciones para un método cromatográfico recomendadas por la USP 30, comprobando que el equipo, el sistema electrónico, las operaciones analíticas y las muestras a analizar constituyen un sistema integral que puede evaluarse como tal. Para la validación se evaluaron los parámetros de desempeño de la técnica como son: Selectividad, Exactitud, Precisión, Precisión Intermedia, Linealidad y Rango. Los resultados de estos parámetros se sometieron a pruebas estadísticas demostrando que la técnica analítica propuesta para la cuantificación de los principios activos es selectiva, exacta, precisa y lineal, así mismo la confiabilidad de la nueva técnica, garantizando de esta forma la calidad, eficacia e inocuidad del medicamento.
An analytical technique by high performance liquid chromatography (HPLC) was developed to quantify the active principles lysine clonixinate and pargeverine chlorhidrate in covered tablets, because the technique of analysis for this compound medicine is not in official books. The technique of analysis for both active principles is made in a single system (movable phase, chromatographic column, wavelength), being different itself only in the sample preparation and the volume of injection reason why cannot be quantified in a single chromatogram, due to the great difference of their concentrations in the tablet and its properties of solubility. Previously to the validation the aptitude of the system was evaluated. The results were in agreement to the specifications for a chromatographic method recommended by the USP 30, verifying that the equipment, the electronic system, the analytical operations and the samples to analyze constitute an integral system that can be evaluated like so. For the validation the parameters of performance of the technical were evaluated as they are: Selectivity, Accuracy, Precision, Intermediate Precision, Linearity and Range. The results of these parameters were also put to the test statistical demonstrating that the proposed analytical technical for the quantification of the active principles is selective, exact, precise and linear, to the trustworthiness of the new technical, guaranteeing of this form the quality, effectiveness and harmlessness of the medicine.
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Quicaña, Espinoza Dennis Gino, and Novoa Luis Alberto Sotelo. "Determinación analítica de GHB (Gamma hidroxibutirato) en líquidos biológicos por HPLC y CCF." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2005. https://hdl.handle.net/20.500.12672/556.

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Abstract:

El presente estudio desarrolla una técnica analítica para determinar gamma hidroxibutirato (GHB) en líquidos biológicos. Esto es debido a que esta sustancia viene siendo utilizada como una droga de abuso, así como para cometer actos delincuenciales en nuestro país. De esta manera se logra un aporte significativo al análisis químico-toxicológico en el Perú, ya que no existen estudios previos en nuestro medio. Esta técnica permitirá determinar la presencia del GHB por CCF y HPLC; lo cual facilitará a los laboratorios de instituciones como la Policía y el Ministerio Público a mejorar su labor al tener la certeza de su identificación en líquidos biológicos y vísceras. Se buscó la determinación de GHB por CCF por ser esta una técnica analítica común, sencilla y de fácil aplicación en cualquier laboratorio de toxicología; se evaluaron los mejores solventes de separación, reactivos reveladores generales y también los específicos. Además, se determinó el GHB por HPLC empleándose la columna XTerra MS C18 y un MS ESI-UV como sistema de detección. Finalmente, se aplicó la metodología analítica en orinas de personas que fueron llevadas a la DIRCRI para un examen toxicológico. PALABRAS CLAVES: Gamma hidroxibutirato (GHB), Cromatografía en Capa Fina (CCF), Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC).
-- This study reports the development of an analytical technique for the determination of gamma hydroxibutyrate (GHB) in biological fluids. This fact as a result of this substance is being used like a drug abuse, beside is involve in delinquent acts in our country. According to this way is reached a significant contribution to the chemical – toxicological analysis to Peru; because of, there is not previous studies. This technique will allow the determination of the presence of this new drug by using TLC and HPLC, thus improving the labor of institutions such as National Police and Ministry of People by having the certainly of the presence of GHB in biological fluids or goats. We used TLC because of the simplicity of this common analytical technique, beside it is easy to implement in toxicology laboratories, the best separation solvents and general and specific reveal reactives were evaluated. We also utilized HPLC technique using an Xterra MS C18 column and MS ESI-UV detection system. Finally, we applied this analytical methodology in the urine of people who were taken to DIRCRI for a toxicological test. -- KEYWORDS : Gamma hydroxybutyrate (GHB), Thin Layer Chromatography (TLC), High Performance Liquid Chromatography (HPLC).
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Silva, Cajas Guido Vidal. "Validación del método de valoración de Glimepiride presentación comprimido de 4 mg. por el método de cromatografía líquida de alta performance H.P.L.C." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2004. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1102.

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Abstract:

La validación es un requisito imprescindible para el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Laboratorio lo que está establecido por agencias regulatorias y las diversas Farmacopeas. Para la validación de un método analítico se deben evaluar una serie de parámetros como: la selectividad, linealidad, precisión, exactitud, limites de detección y cuantificación, rango y robustez. A partir de que no se tiene un modelo único para validar y que los parámetros a evaluar cambian de acuerdo con los requisitos legales de las diferentes entidades, el presente trabajo plantea el desarrollo de la validación de un método analítico propio por Cromatografía Líquida de Alta Performance para Glimepiride bajo la forma farmacéutica de comprimidos. Se ha desarrollado un método selectivo por HPLC para esta nueva sulfonilurea. El ensayo fue cuantificado en columna de fase reversa, flujo de 1 mL/min, longitud de onda de 228 nm con detector de arreglo de diodos, fase movil isocratico, volumen de inyeccion de 20 uL, temperatura de 30° C y a la concentración de 160 ug/mL de glimepiride en solvente orgánico. Con los parámetros definidos para el trabajo, se ejecuta el protocolo de validación del método para lo cual se cuenta con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyendo que la metodología analítica propuesto es lineal, exacta, y selectiva, cumpliendo así con los parámetros de validación establecidos en las obras oficiales; por lo cual el método validado es confiable y puede ser empleado en los análisis de rutina.
Validation is an indispensable requisite for the compliment of Good Laboratory Practices. It is settled by regulatory agencies and the pharmacopoeia. The Validation of an analytic method includes the evaluation of a series of parameters. They are: selectivity, linearity, precision, detection and quantitation limit, accuracy, and robustness. Starting form the criteria that there is no a single model to validate, and the fact of the parameters to evaluate it change according the legal requirements of different organizations, this work propose the development and validation of an HPLC analytical method for the Glimepiride in the pharmaceutical presentation of tablets. A sensitive high-performance liquid chromatographic method has been developed for this new sulphonylurea. The assay was quantitated on a reversed-phase column, flow of 1 mL/min, absorbance at 228 nm with diode array detector, isocratic run, injection volume of 20 uL, temperature of 30° C and final concentration of 160 ug/mL for glimepiride in organic solvent .When the conditionsn in this work were defined, we started the analysis for theevaluation of validation’s parameters. It was shown by the experimental design and the statistic procedures, that the proposed analytical technique is linear, is accurate, is precise and finally is selective. The proposed technique accomplished all established validation’s parameters established in the official papers. Thus, the validate method is reliable and it can be used in the routine analyses.
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Grande, Ortiz Miguel Angel. "Determinación de residuos de cloranfenicol en carnes por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas." Master's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018. https://hdl.handle.net/20.500.12672/8869.

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Abstract:

Desarrolla un método de identificación y cuantificación de cloranfenicol en carnes por cromatografía liquida acoplada a espectrometría de masas LC-MS-MS. Se utilizó el método de cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LC-MS/MS), efectuando su validación según lo establecido por las regulaciones internacionales como la Directiva 96/23/EC 2002 Comisión Decisión Unión Europea, para los parámetros de especificidad, límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), precisión intradía e interdia, exactitud, linealidad y recuperación. Se empleó un sistema de extracción en fase sólida para el análisis de las muestras de carne de pollo, mediante cartuchos de Octadecilsilano C18, con carga de 100 mg y 3 mL de volumen, para la detección de los analitos cloranfenicol (CAF) y su estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5) evidenciándose las transiciones de 320.90→150.96 m/z, por Monitoreo de Reacción Simple (SRM), para el analito cloranfenicol (CAF) y 325.85→ 155.98 m/z, SRM para el estándar interno cloranfenicol deuterado (CAFD5). Los valores obtenidos durante la validación del método establecieron una muy buena especificidad al no obtener pico cromatográfico alguno en los tiempos de retención del analito cloranfenicol (CAF) y su estándar interno, cloranfenicol deuterado (CAFD5), el límite de detección (LOD) fue de 1,0 ng/mL, correspondiente a 0,1 ng/g, límite de cuantificación (LOQ) de 3,0 ng/mL correspondiente a 0,3 ng/g , precisión intradía: control de calidad A (QCA) 19,61%,control de calidad B (QCB) 4,46% y control de calidad C (QCC) 6,87%, precisión interdia: QCA 3,86%, QCB 15,07% y QCC 3,22%, linealidad con un coeficiente de correlación lineal r= 0.9987 y un porcentaje de recuperación para los seis (06) niveles propuestos entre 84,6% y 105,0% De las veinte seis (26) muestras evaluadas procedentes de 4 mercados de distribución de carne de pollo de las ciudades de Lima y Callao, se evidenció que catorce (14) muestras no cumplieron con el Límite Máximo Residual 2 permitido para el antibiótico cloranfenicol en carne pollo definida por la FDA y la Unión Europea ≤ 0,3 ng/g. Se logró desarrollar un método validado capaz de identificar y cuantificar residuos del antibiótico cloranfenicol en muestras de carne de pollo empleando cromatografía líquida de alta resolución acoplada a espectrometría de masas tipo tándem Triple Cuadrupolo Masa-Masa (LCMS/MS).
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Peña, Herrera Juan Manuel. "Análisis cualitativo y cuantitativo de fármacos en peces por espectrometría de masas de alta resolución de cuadrupolo-tiempo de vuelo." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2020. http://hdl.handle.net/10803/670975.

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Abstract:

En la presente tesis doctoral se desarrollaron métodos analíticos para la determinación de fármacos de uso humanos en el tejido muscular de los peces, incluyendo la comparación y optimización de diferentes tipos de extracciones y purificaciones de los extractos. Para la detección y cuantificación, se utilizó la cromatografía líquida (LC) acoplada a la espectrometría de masas de alta resolución (HRMS) en un instrumento QToF, en modo Full MS y SWATH. Las validaciones de los métodos abarcaron hasta 47 fármacos en análisis específicos de 14 familias terapéuticas. Además, se realizó un análisis de compuestos sospechosos utilizando una lista con más de 500 fármacos, metabolitos, drogas de abuso y productos de transformación. Las dos metodologías analíticas validadas utilizaron la extracción de QuEChERS o la extracción por ultrasonidos. En la primera, a una extracción sólido-líquido le seguía la separación del disolvente orgánico de la fase acuosa mediante salting-out. La limpieza de los extractos tenía como objetivo eliminar el material lipídico, que puede constituir una fracción considerable del tejido de los peces. Los lípidos co-extraidos fueron eliminados con adsorbentes específicos de tipo dispersivo, como el EMR-lipid removal y el adsorbente Z- Sep. Se aprovechó el modo de adquisición SWATH del instrumento QToF-MS utilizado un modelo Sciex X500R, en el que la adquisicion de datos ultrarrápida alterna entre el modo MS para la detección de iones moleculares con hasta diez adquisiciones secuenciales de fragmentación de todos los iones, cada una de las cuales cubre una ventana de m/z 90-100 Da de amplitud. Las validaciones de los métodos generales incluyeron los parámetros de recuperación, precisión, efecto de la matriz, reproducibilidad, sensibilidad, robustez y linealidad. El primer método validado realizado con extracción QuEChERS, desarrollado para matrices de músculo de peces liofilizado, a 3 niveles diferentes de concentración hasta 500 ng/g peso seco (dw) de pescado, se aplicó a 16 muestras recogidas en dos ríos europeos. El análisis cuantitativo reveló la presencia de sotalol, carbamazepina, trimetoprima, ketoprofeno, acetaminofén, propranolol y venlafaxina en concentraciones hasta 80 ng/g de pescado (dw). A diferencia del primer método, la segunda metodología validada incluía también la detección de compuestos por análisis de sospechosos (suspect screening analysis). En este método, se examinaron muestras de pescado fresco (fw) para detectar la presencia de 47 fármacos en modo direccionado validados hasta 50 ng/g de pez (fw). Como complemento del método validado, se incluyeron más de 500 fármacos, drogas de abuso, metabolitos y TPs para el análisis de suspect screening. Los resultados positivos se confirmaron por medio de la base de datos de la biblioteca instrumental,(SCIEX All-In-One HR-MS/MS, biblioteca NIST 2017, y Chemspider), que compilan espectros en alta resolución. La aplicación de este método a 32 muestras de peces de 4 ríos europeos dió lugar a la detección de bezafibrato, cafeína, carbamazepina, claritromicina, diltiazem, furazolidona, ketoprofeno, sulfapiridina, trimetoprima y verapamilo en concentraciones hasta de 69 ng/g de pescado (fw). Mediante el análisis de suspect screening, se detectaron y confirmaron con éxito en las muestras analizadas benzoilecgonina, cocaína, nicotina y ofloxacina. Finalmente se estudió la acumulación organo-específica de los fármacos en peces de un rio en España. La detección y, cuando fue posible, la cuantificación, se dirigió a las agallas, bilis, cerebro, corazón, hígado, músculo, páncreas, piel, plasma y riñón de 12 muestras pertenecientes a cuatro especies comunes de la parte baja del río Llobregat, haciendo análisis direccionado específico y análisis de compuestos sospechosos. Adicionalmente, se monitorizó el agua del río en busca de los mismos compuestos. Mientras que en las muestras de agua se identificaron 53 sustancias por medio de un análisis direccionado y/o suspect screening, en uno o varios órganos de cada especie se detectaron hasta 34 compuestos. La evaluación semicuantitativa indicó la distribución preferencial de los fármacos, las drogas de abuso, los metabolitos y los TPs en el riñón, la piel, el hígado, el cerebro y el páncreas.
In this doctoral thesis, analytical methods for the determination of pharmaceuticals for human use in fish muscle tissue were developed. For detection and quantification of pharmaceuticals, liquid chromatography (LC) coupled to high resolution mass spectrometry (HRMS) using a QTOF instrument in SWATH mode was used. The validated analytical methodologies used QuEChERS extraction or ultrasound extraction. Purification of the extracts was aimed to remove the lipid material, by EMR-lipid removal and Z-Sep+. The validated parameters included recovery, accuracy, matrix effect, reproducibility, sensitivity, robustness and linearity. The validated QuEChERS extraction method performed for freeze-dried fish muscle matrices, at 3 different levels of concentration, was applied to 16 samples collected from two European rivers. The quantitative analysis revealed the presence of seven pharmaceuticals in concentrations up to 80 ng/g dry weight of fish. In the second methodology, samples of fresh fish (fw) were examined for the presence of 47 drugs in targeted mode validated up to 50 ng/g fish (fw). As a complement, more than 500 pharmaceuticals, drugs of abuse, metabolites and transformation products were included for the suspected screening analysis. Positive results were confirmed through HRMS databases: SCIEX All-In-One HR-MS/MS, NIST 2017 library, Chemspider. The application of this method to 32 fish samples from 4 European rivers resulted in the detection of ten pharmaceuticals at concentrations up to 69 ng/g fish (fw). By suspect screening analysis, benzoylecgonine, cocaine, nicotine and ofloxacin were successfully detected and confirmed in the analyzed samples. Additionally, we performed a study of organ-specific accumulation of the pharmaceuticals in fish samples (and water) from the Llobregat River, Spain, using target and suspected screening analysis. The detection / quantification, was directed to tissues, organs and bio- fluids of fish. While 53 substances were identified in the water samples by targeted analysis and/or suspected screening, up to 34 compounds were detected in the organs of each specie. The semi-quantitative evaluation indicated the preferential distribution of pharmaceuticals, drugs of abuse, metabolites and transformation products in the kidney, skin, liver, brain and pancreas.

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Sancho, Llopis Juan Vicente. "Determinacion de residuos de herbicidas polares mediante cromatografia líquida de alta resolución. Aplicación de técnicas acopladas." Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 1994. http://hdl.handle.net/10803/10412.

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Abstract:

Las técnicas cromatográficas acopladas se encuentran entre las más sensibles y selectivas disponibles para la determinación de residuos de pesticidas en muestras medioambientales.
El principal objetivo de esta Tesis es estudiar el potencial de la cromatografía líquida acoplada a cromatografía líquida (CL-CL) para el análisis de residuos de herbicidas polares seleccionados (fenoxiácidos, glufosinato, glifosato y el principal metabolito de éste último, AMPA). La aplicación de un procedimiento con acoplamiento CL-CL para la determinación de los residuos de estos herbicidas presenta numerosas ventajas, como son: menor tiempo de análisis, menor manipulación de la muestra, menor uso de disolventes orgánicos, mayor selectividad y sensibilidad y automatización de la etapa de purificación.
La combinación de dos procedimientos de EFS y el acoplamiento CL-CL proporcionan un procedimiento global capaz de determinar ocho herbicidas fenoxiácidos a nivel de 0.1 g.l-1 en diferentes muestras de agua con una elevada capacidad de análisis. El procedimiento está basado en la extracción en fase sólida mediante cartucho C18 de 50 ml de muestra de agua previamente acidificada. Posteriormente, se purifica el extracto mediante un cartucho relleno de silicagel. Una alícuota de 400 µl se inyecta en el cromatógrafo líquido con columnas acopladas y detección UV a 228 nm. Se realiza una purificación sobre una pequeña columna de 10 mm rellena de la fase ISRP y se transfiere la fracción que contiene los analitos a la segunda columna de 100 mm rellena de Microspher C18, 3 µm.
La aplicación de derivatización con FMOC antes de CL con columnas acopladas y detección fluorescente utilizando una columna de fase reversa acoplada a una de intercambio iónico es útil para la determinación de pesticidas muy polares como glufosinato, glifosato y AMPA en muestras de aguas a nivel de sub-ppb. La derivatización de la muestra de agua con FMOC se efectúa en medio tamponado borato; tras 30 min de reacción, se diluye con tampón borato y se inyectan 2 ml en el cromatógrafo líquido con columnas acopladas y detección fluorescente con ex = 263 nm y em = 317 nm. Se realiza una purificación sobre una columna de 30 mm rellena de fase reversa C18 y se transfiere la fracción que contiene los analitos a la segunda columna de 250 mm rellena de Adsorbosphere NH2 de 5 µm.
La rapidez del procedimiento de prederivatización y el corto tiempo de análisis posterior proporciona una elevada capacidad de análisis, de al menos 50 muestras por día. El método parece ser muy robusto ya que, durante el tiempo que duraron las experiencias, la columna C18 (C-1) mantuvo su resolución y el reajuste de las condiciones de purificación y transferencia no fue necesario. La columna amino (C-2) sufrió una pérdida gradual de eficiencia, sólo advertible tras dos meses de uso continuado.

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Valdivia, Correa Miguel Angel David. "Desarrollo de técnica analítica de ketorolaco trometamina y su validación en tabletas por el método de cromatografía líquida." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2010. https://hdl.handle.net/20.500.12672/11143.

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Abstract:

Determina una metodología analítica por cromatografía líquida de alta performance para cuantificar al principio activo ketorolaco trometamina en materia prima, partiendo de su estructura química, la cual nos lleva a un primer paso para determinar una longitud o longitudes de onda a la cual es posible detectar bajo condiciones espectrofotométricas, es decir frente a la luz ultravioleta, lográndose así determinar que presenta 2 longitudes de onda a 267 nm y 336nm cada una partiendo desde diferente base química. El principio activo es soluble en una mezcla de metanol y agua (1:1). Este diluyente nos permite identificar al ketorolaco trometamina frente a una fase móvil que contiene agua, metanol y ácido acético (55:44:1) a una longitud de onda de 254 nm a 30°C, utilizando una inyección de 100 uL. Así bajo estas condiciones se ha desarrollado la validación cumpliendo con los parámetros de linealidad de estándar con su coeficiente de correlación de 0.999, de selectividad a 101.8% de pureza, repetitividad con valor de 1, reproductibilidad con valor de 0.05 y exactitud al 98.52%.
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Escobar, Salgado Patricia Alejandra. "Validación y desarrollo de una metodología analítica para la determinación de polifenoles totales en aceites de oliva mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)." Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105354.

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Abstract:

Memoria para optar al título de Ingeniero en Alimentos
El aceite de oliva es el zumo de la aceituna, obtenido por medios mecánicos o físicos, en condiciones especialmente térmicas; está compuesto principalmente por triglicéridos, en menor proporción por ácidos grasos libres y por constituyentes no glicéridos. Entre los componentes no glicéridos el aceite de oliva contiene sustancias fenólicas o “polifenoles”, que son un conjunto heterogéneo de moléculas, con acción antioxidante, que comparten la característica de poseer en su estructura varios grupos bencénicos sustituidos por funciones hidroxílicas. Son compuestos minoritarios y forman parte de la fracción polar del aceite, la cual es una mezcla compleja, que influyen en la estabilidad, sabor y aroma del aceite de oliva virgen. De estos constituyentes, se consideran como mayoritarios el tirosol e hidroxitirosol, aunque también están presentes la oleuropeína, ácido cafeico, ácido vainíllico, ácido ρ-cumárico, ácido o-cumárico, ácido protocatépico, ácido sinápico, ácido ρ-hidroxibenzoico, ácido ρ-hidroxifenilacético y ácido homovainíllico (Belitz y Grosch, 1999). El objetivo de esta investigación fue validar la metodología para la determinación de polifenoles totales por HPLC, utilizando un aceite de oliva extra virgen monovarietal, variedad Arbequina. Se empleó la metodología sugerida por la Comisión Técnica Italiana SSOG, recomendado según resolución Nº RES-4/94-V/06 del Comité Oleícola Internacional. Esta técnica identifica y cuantifica los componentes menores polares de naturaleza biofenólica por HPLC con detector de arreglo de diodo y extracción a 280 nm, expresando el contenido de biofenoles totales existentes en una muestra de aceite de oliva extra virgen como mg/kg de tirosol. Se determinaron las propiedades analíticas del método, éstas son: replicabilidad, repetibilidad, recuperación, límite de detección y límite de cuantificación. Para ello se realizaron diez determinaciones combinando el mismo analista, mismo equipo, mismo día o diferentes días, según sea el caso. Además se determinó el contenido de polifenoles totales, hidroxitirosol y tirosol en muestras de aceite de oliva extra virgen de las variedades Arbequina, Picual, Frantoio proporcionadas por Chile Oliva y el varietal Arauco de la provincia de Mendoza, proporcionadas por la Universidad Nacional de Uncuyo de Mendoza, Argentina. La replicabilidad y repetibilidad del método presentaron un CV de 7,7% y 7,9% respectivamente. La recuperación se realizó con dos concentraciones de tirosol obteniéndose valores de 99,9% y 100,9%. Los límites de detección y cuantificación se determinaron con el compuesto hidroxitirosol, con valores de 1,97 y 6,55 mg/kg de aceite, respectivamente. Los aceites analizados presentaron un amplio rango en contenido de polifenoles totales con valores de 93 a 595 mg de tirosol por kg de aceite, sin embargo no presentaron diferencias significativas entre variedad

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Leyva, Minaya Elvis Edisson, and Cáceres Fernando Pérez. "Desarrollo y validación de un método analítico para la cuantificación por HPLC de clenbuterol clorhidrato en solución oral-gotas, y análisis comparativo de productos comercializados en el Perú." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2009. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2009/leyva_me/html/index-frames.html.

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Abstract:

El análisis por Cromatografía Líquida de Alta Precisión (HPLC) de productos farmacéuticos es una necesidad y es de uso rutinario. Esta técnica evita minimiza los errores que conllevan a situaciones de riesgo al usuario, garantizando que el contenido en el producto sea el correcto. La validación es un proceso establecido que obtiene pruebas documentadas y demostrativas para que un método de análisis sea lo suficientemente fiable y reproducible para producir un resultado previsto dentro de los intervalos definidos. La validación de un método analítico es un requisito necesario para cumplir con las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM) y así asegurar la calidad del medicamento. La Técnica Analítica desarrollada y propuesta en el presente trabajo plantea la cuantificación por el método de HPLC de un producto farmacéutico que contiene Clenbuterol Clorhidrato solución oral gotas. En el cual se procedió a la validación del método de análisis evaluando los parámetros que indican las obras oficiales, como son: selectividad, linealidad, precisión, exactitud y robustez. Posteriormente, se elaboró el Protocolo de validación del método de análisis, para lo cual se contó con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyéndose así que el método analítico propuesto es selectivo, lineal, preciso, reproducible y exacto; comprobándose así su validez
The Analysis by High Precision Liquid Chromatography (HPLC) of pharmaceuticals is a necessity and is routinely used. This technique avoids minimizes errors that lead to situations of risk to the user, ensuring that the contents in the product is correct. Validation is a process established that evidence obtained to document and demonstrates an analytical method is sufficiently reliable and reproducible to produce an intended result within the defined intervals. The analytical method validation is a necessary requirement to comply with Good Manufacturing Practices (GMP) and thus ensure the quality of the product. The analytical technique developed and proposed in this paper discusses the quantification by HPLC of a pharmaceutical product containing Clenbuterol Hydrochloride oral solution drops. In which we proceeded to validate the analysis method evaluating the parameters that indicate the official works, such as: selectivity, linearity, precision, accuracy and robustness. Subsequently developed the Protocol for validation of analytical method, for which they received the experimental design and statistical procedures, concluding that the proposed analytical method is selective, linear, accurate, reproducible and accurate; see that they are valid

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Juárez, Zevallos Ricardo Jerico. "Evaluación de la medida de hemoglobina glicosilada con inmunoensayo turbidimétrico por el modular Hitachi (Roche), comparado con la cromatografía líquida de alto rendimiento del analizador D-10 (BioRad), en pacientes de consulta externa de endocrinología del Hospital Nacional Edgardo Rebagliati Martins - EsSalud." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2011. https://hdl.handle.net/20.500.12672/13301.

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Abstract:

El documento digital no refiere asesor
En el presente estudio se evaluó la correlación de dos metodologías, la cromatografía de alto rendimiento (HPLC) y la tubidimetría en la medida de la hemoglobina glicosilada en 102 pacientes de la consulta externa de Endocrinología del Hospital Nacional Edgardo Rebagliati Martins – EsSALUD. Se encontró que el 54.9% de pacientes (56) presentaron una edad de 56 a 75 años; el 28.4% (29 pacientes) tuvieron más de 76 años de edad. Además se observó que el 53.9% de pacientes (55) fueron del sexo femenino y el 46.1% (47 pacientes) fueron del sexo masculino. El promedio de la hemoglobina glicosilada por el método cromatografía líquida de alto rendimiento del analizador d-10 (Biorad) fue de 8.07% y por el método turbidimétrico por el modular Hitachi (Roche) fue de 8.01. Al aplicar la prueba de t de Student no se encontró diferencia significativa en los valores de hemoglobina glicosilada en los pacientes evaluados (p>0.05). En cuanto la correlación esta fue altamente significativa entre la hemoglobina glicosilada por el método cromatografía líquida de alto rendimiento del analizador d-10 (Biorad) y por el método turbidimétrico por el modular Hitachi (Roche) (p<0.01). Mediante las pruebas diagnósticas de diabetes mellitus por método cromatografía líquida de alto rendimiento del analizador d-10 (Biorad) y por el método turbidimétrico por el modular Hitachi (Roche) presenta una sensibilidad de 95.35% especificidad de 96.67%, Índice de validez de 96.12%, valor predictivo positivo 95.35%, valor predictivo negativo de 96.67%.
Trabajo académico

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Fuertes, Ruitón César Máximo. "Identificación de los alcaloides de Croton baillonianus (Aubl) por cromatografía líquida de alta resolución y espectrofotometría de masas; análisis de la propiedad citotóxica y antibacteriana." Doctoral thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018. https://hdl.handle.net/20.500.12672/7979.

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Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Determina la presencia de alcaloides y flavonoides, así como caracterizar sus correspondientes estructuras; la extracción se lleva a cabo por el método de maceración en metanol, a partir de las hojas en polvo. El aislamiento es monitoreado mediante cromatografía en capa delgada de silicagel 60, paro lo cual el extracto metanólico se fracciona en una columna cromatografica de exclusión en Sephadex LH-20. La purificación de los alcaloides y flavonoides se realiza por cromatografía líquida de alta performance (HPLC).
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Campos, Chávez Cristian, and Alcántara Abimael Palacios. "Determinación por HPLC de residuos de insecticida órganofosforado (Methamidophos) en tomates comercializados en Lima-Perú." Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Programa Cybertesis PERÚ, 2010. http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2010/campos_cc/html/index-frames.html.

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Abstract:

En el presente trabajo se realizó el análisis toxicológico de identificación y cuantificación de los residuos del insecticida órganofosforado METHAMIDOPHOS en 25 muestras de tomates, en tres mercados mayoristas (La Parada, 3 de Febrero y Manzanilla) y dos mercados minoristas (N° 1 – San Juan de Lurigancho y Ceres – Ate), todos ubicados en el departamento de Lima. El análisis de identificación cualitativa se realizó por Cromatografía en Capa Fina (CCF) utilizando los Rf y por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) utilizando los tiempos de retención. El análisis Cuantitativo se realizó por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC), utilizando las áreas integradas de los picos en los cromatogramas obtenidos. Se determinó la presencia de Methamidophos en la totalidad de las muestras analizadas. De las 25 muestras analizadas solo una muestra (4%) perteneciente al mercado mayorista 3 de Febrero presentó una concentración máxima de 1.0369 ppm de Methamidophos excediendo el Límite Máximo Residual (LMR) para el Methamidophos en tomates según Codex Alimentarius que es de 1.0 ppm. Palabras Clave: tomate, plaguicidas, órganofosforados, Methamidophos, LMR, CCF, HPLC
In the present study was conducted toxicological analysis for the identification and quantification of the organophosphate insecticide METHAMIDOPHOS residue in 25 samples of tomatoes, three wholesale markets (La Parada, 3 de Febrero and Manzanilla) and two retail markets (No. 1- San Juan de Lurigancho and Ceres – Ate) , all located in the department of Lima. Qualitative identification analysis was performed by Thin Layer Chromatography (TLC) using the Rf and High-Resolution Liquid Chromatography (HPLC) using the retention times. Quantitative analysis was performed by high resolution liquid chromatography (HPLC) using the integrated areas of peaks in the chromatograms obtained. We determined the presence of Methamidophos in all samples. Of the 25 samples tested only one sample (4%) belonging to the wholesale market 3 de Febrero present a maximum concentration of 1.0369 ppm of Methamidophos exceeding the Maximum Residual Limit (MRL) for Methamidophos on tomatoes as Codex Alimentarius is 1.0 ppm. Key Words: tomato, insecticide, organophosphates, Methamidophos, MRL, TLC, HPLC

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Palacios, Alcántara Abimael, and Chávez Cristian Campos. "Determinación por HPLC de residuos de insecticida órganofosforado (Methamidophos) en tomates comercializados en Lima-Perú." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2010. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1611.

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Abstract:

En el presente trabajo se realizó el análisis toxicológico de identificación y cuantificación de los residuos del insecticida órganofosforado METHAMIDOPHOS en 25 muestras de tomates, en tres mercados mayoristas (La Parada, 3 de Febrero y Manzanilla) y dos mercados minoristas (N° 1 – San Juan de Lurigancho y Ceres – Ate), todos ubicados en el departamento de Lima. El análisis de identificación cualitativa se realizó por Cromatografía en Capa Fina (CCF) utilizando los Rf y por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) utilizando los tiempos de retención. El análisis Cuantitativo se realizó por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC), utilizando las áreas integradas de los picos en los cromatogramas obtenidos. Se determinó la presencia de Methamidophos en la totalidad de las muestras analizadas. De las 25 muestras analizadas solo una muestra (4%) perteneciente al mercado mayorista 3 de Febrero presentó una concentración máxima de 1.0369 ppm de Methamidophos excediendo el Límite Máximo Residual (LMR) para el Methamidophos en tomates según Codex Alimentarius que es de 1.0 ppm. Palabras Clave: tomate, plaguicidas, órganofosforados, Methamidophos, LMR, CCF, HPLC.
In the present study was conducted toxicological analysis for the identification and quantification of the organophosphate insecticide METHAMIDOPHOS residue in 25 samples of tomatoes, three wholesale markets (La Parada, 3 de Febrero and Manzanilla) and two retail markets (No. 1- San Juan de Lurigancho and Ceres – Ate) , all located in the department of Lima. Qualitative identification analysis was performed by Thin Layer Chromatography (TLC) using the Rf and High-Resolution Liquid Chromatography (HPLC) using the retention times. Quantitative analysis was performed by high resolution liquid chromatography (HPLC) using the integrated areas of peaks in the chromatograms obtained. We determined the presence of Methamidophos in all samples. Of the 25 samples tested only one sample (4%) belonging to the wholesale market 3 de Febrero present a maximum concentration of 1.0369 ppm of Methamidophos exceeding the Maximum Residual Limit (MRL) for Methamidophos on tomatoes as Codex Alimentarius is 1.0 ppm. Key Words: tomato, insecticide, organophosphates, Methamidophos, MRL, TLC, HPLC.
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Pérez, Cáceres Fernando, and Minaya Elvis Edisson Leyva. "Desarrollo y validación de un método analítico para la cuantificación por HPLC de clenbuterol clorhidrato en solución oral-gotas, y análisis comparativo de productos comercializados en el Perú." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2009. https://hdl.handle.net/20.500.12672/1606.

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Abstract:

El análisis por Cromatografía Líquida de Alta Precisión (HPLC) de productos farmacéuticos es una necesidad y es de uso rutinario. Esta técnica evita minimiza los errores que conllevan a situaciones de riesgo al usuario, garantizando que el contenido en el producto sea el correcto. La validación es un proceso establecido que obtiene pruebas documentadas y demostrativas para que un método de análisis sea lo suficientemente fiable y reproducible para producir un resultado previsto dentro de los intervalos definidos. La validación de un método analítico es un requisito necesario para cumplir con las Buenas Prácticas de Manufactura (BPM) y así asegurar la calidad del medicamento. La Técnica Analítica desarrollada y propuesta en el presente trabajo plantea la cuantificación por el método de HPLC de un producto farmacéutico que contiene Clenbuterol Clorhidrato solución oral gotas. En el cual se procedió a la validación del método de análisis evaluando los parámetros que indican las obras oficiales, como son: selectividad, linealidad, precisión, exactitud y robustez. Posteriormente, se elaboró el Protocolo de validación del método de análisis, para lo cual se contó con el diseño experimental y los procedimientos estadísticos, concluyéndose así que el método analítico propuesto es selectivo, lineal, preciso, reproducible y exacto; comprobándose así su validez.
The Analysis by High Precision Liquid Chromatography (HPLC) of pharmaceuticals is a necessity and is routinely used. This technique avoids minimizes errors that lead to situations of risk to the user, ensuring that the contents in the product is correct. Validation is a process established that evidence obtained to document and demonstrates an analytical method is sufficiently reliable and reproducible to produce an intended result within the defined intervals. The analytical method validation is a necessary requirement to comply with Good Manufacturing Practices (GMP) and thus ensure the quality of the product. The analytical technique developed and proposed in this paper discusses the quantification by HPLC of a pharmaceutical product containing Clenbuterol Hydrochloride oral solution drops. In which we proceeded to validate the analysis method evaluating the parameters that indicate the official works, such as: selectivity, linearity, precision, accuracy and robustness. Subsequently developed the Protocol for validation of analytical method, for which they received the experimental design and statistical procedures, concluding that the proposed analytical method is selective, linear, accurate, reproducible and accurate; see that they are valid.
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Almerco, Franco Juan Alejandro. "Desarrollo y validación de un método analítico de cromatografía líquida de ultra alta eficacia acoplada a espectrometría de masas para la determinación de clonazepam en plasma humano." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2013. https://hdl.handle.net/20.500.12672/14736.

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Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Desarrolla y valida una técnica analítica, basada en la metodología de cromatografía liquida de ultra alta eficiencia acoplada a espectrometría de masas en tandem (UPLC-MS/MS), para la determinación de clonazepam en plasma humano. La cuantificación se realizó mediante el método de estándar interno. Las muestras contaminadas con clonazepam se sometieron a un proceso extracción en fase sólida previamente a su análisis. La separación se realizó en una columna con un tamaño de partícula de 1,7μm, mediante elución en gradiente y a 50°C. La detección fue operada en modo de ionización positiva por electrospray, y con monitorización de fragmentos múltiple (MRM), siendo las transiciones establecidas de m/z 316 → 270 para clonazepam y m/z 314 → 268 para el estándar interno. Los tiempos de retención fueron de 1,24 y 1,30 min para el clonazepam y el estándar interno respectivamente. El límite de cuantificación (LLOQ) fue establecido en 2,5ng/mL y el límite de detección (S/N > 3) fue de 0,05 ng/mL. El método resultó ser lineal en el rango de 2,5 a 100 ng/mL (r2= 0,999; curva de calibración y = 0,699x + 0,140). El %CV (Precisión) y la desviación del valor nominal de concentración (% Exactitud) fueron menores de 15% en todos los niveles de concentración. El porcentaje de recuperación y el efecto matriz de la muestra fueron de 81,48% y 0,26% respectivamente. La variación de la concentración en los ensayos de estabilidad fue menor de 15%. De esta manera se demostró que el método es altamente rápido y sensible, habiendo cumplido con las exigencias dadas por la Guía de Validación de Métodos Bioanalíticos de la FDA, siendo el método potencialmente aplicable a estudios de monitorización de niveles plasmáticos, perfil farmacocinético y estudios de bioequivalencia del clonazepam.
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NIETO, HERNANDEZ ARIANA 412945, and HERNANDEZ ARIANA NIETO. "Cuantificación de 17B-Estradiol proveniente de Efuentes Hospitalarios mediante Cromatografía de líquidos de alta resolución y determinación de Cinética de Degradación." Tesis de maestría, Medicina-Quimica, 2014. http://ri.uaemex.mx/handle/123456789/14953.

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Abstract:

En este trabajo de investigación se efectuó la determinación de 17β-estradiol en el afluente y efluente de una planta de tratamiento de agua residual de un hospital, la metodología incluye una extracción en fase sólida para la recuperación del analito en la muestra empleando el cartucho Oasis HLB, posteriormente se procedió a la cuantificación de esta hormona por un método analítico desarrollado por Cromatografía de Líquidos de Alta Resolución validado, el cual se basó en la separación de la hormona utilizando la columna cromatográfica Symmetry C18 3.0×250 mm×5µm Waters con detección UV a 280 nm para lo cual se empleó una fase móvil compuesta por acetonitrilo: agua en proporción 60:40 con 0.1% de ácido fórmico. La curva de calibración de 17β-estradiol se realizó en un rango de 100μg/L-5000 μg/L, mostrando una linealidad con un coeficiente de determinación igual a 0.9997.El límite de detección fue de 50 μg/L y el límite de cuantificación de 100 μg/L. El método analítico resultó lineal, preciso, específico y exacto en el desarrollo de su validación en el intervalo de las concentraciones estudiadas. Para la cuantificación de 17β-estradiol en el agua residual del hospital, se realizaron 11 muestreos semanales en los meses comprendidos de abril a junio del 2013. El analito se extrajo y concentró a través de cartuchos Oasis HLB. El promedio de los recobros obtenidos para el afluente fueron de 82.66%-104.52% y del efluente de 86.57-99.25%. La cuantificación por CLAR mostró la presencia de 17β-estradiol con niveles de concentración en el afluente de 18.81-60.57 µg /L y en el efluente de 5.29-54.63 µg/L.

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Risco, León Janet Esperanza. "Determinación de triclosán en productos de higiene personal (jabón líquido y gel antibacterial) de diferentes marcas que se expenden en Lima Metropolitana." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018. https://hdl.handle.net/20.500.12672/8603.

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Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Se determina la concentración de triclosán en 32 muestras de jabón líquido y gel antibacterial provenientes de 8 marcas diferentes comercializadas en los principales supermercados de Lima Metropolitana. La presencia y concentración de triclosán se determina por el método de Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC) debido a que es el método de elección según bibliografías actuales. Como resultados se obtiene que de las 8 marcas evaluadas, el 53% presenta concentraciones de triclosán en un rango que oscila de 0.178% a 0.531%; del total de muestras, el 18.75% supera los límites establecidos por la FDA. En las muestras de jabones líquidos, el 31.25 % supera los límites establecidos por la FDA y en el caso de geles antibacteriales el 6.25 %. Se concluye que las concentraciones de triclosán presente en los jabones líquidos no es significativo a excepción de una de las marcas que si sobrepasa los límites establecidos por la FDA, en el caso de geles antibacteriales las concentraciones de triclosán se encuentran dentro del rango permitido en todas las marcas. Finalmente se recomienda establecer la concentración máxima permisible de triclosán para productos cosméticos en nuestro país debido al potencial riesgo para la salud humana.
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Pastor, Bautista Lily Lorena. "Diseño, formulación y estabilidad de preparados galénicos de captopril a partir de tabletas." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2013. https://hdl.handle.net/20.500.12672/14700.

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Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Evalúa tres preparados galénicos líquidos para captopril 0,75 mg/mL, a partir de tabletas, empleando para ello vehículos de uso común en los hospitales. Se evaluó la estabilidad en uso de los preparados galénicos en envases de vidrio ámbar, sometidos a refrigeración (2 a 8 ºC). Se utilizaron los siguientes vehículos: (1) agua estéril para inyección + solución de ascorbato de sodio al 1% y (2) solución de dextrosa al 5% + solución de ascorbato de sodio al 1%; para dos de los preparados galénicos se utilizó el vehículo (1), uno de los cuales fue filtrado antes de ser envasado. La determinación del porcentaje de captopril se realizó utilizando la metodología de la USP 35 (Farmacopea de los Estados Unidos). Finalmente, por medio del estudio comparativo de los datos obtenidos en los tiempos de estudio (1, 7 y 14 días), se estableció que inicialmente los tres preparados galénicos cumplieron con los parámetros de farmacopea; posteriormente, en el día 7 el porcentaje de captopril disminuyó en aproximadamente 10%. Se concluyó que el vehículo formado por agua estéril para inyección y solución de ascorbato de sodio al 1%, constituyen el mejor excipiente para la formulación de una solución líquida de captopril. La fecha límite de uso es de 3 días para el vehículo (1) sin filtrar, y dos días para el vehículo (1) filtrado y el vehículo (2).
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Román, Olazabal Lilian, and Oroya Maite Norma Churata. "Desarrollo de un método cuantitativo por HPLC para la determinación de ácido fenilglioxílico y ácido mandélico, como indicadores biológicos de la exposición a estireno." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017. https://hdl.handle.net/20.500.12672/6840.

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Abstract:

Desarrolla un método cuantitativo por HPLC para la determinación de Ácido Fenilglioxílico (PGA) y Ácido Mandélico (MA), biomarcador para determinar la exposición a estireno; post ensayos preliminares, se optimizó el mismo. Las condiciones cromatográficas son columna C18 x 4,6 mm x 150 mm (5 µm); flujo 0,8 mL/min; volumen de inyección 5 µL; fase móvil buffer K2HPO4 10 mM pH 2,8: Acetonitrilo (90:10); longitud de onda: 254 nm; temperatura 30 °C. La veracidad del método para el análisis de PGA en orina se determinó con Bio-rad (MRC: muestra de referencia certificada). Los resultados de PGA fueron 45,407 mg/L (Bio-Rad Nivel 1) y 218,085 mg/L (Bio-Rad Nivel 2). Se aplicó la t-Student en los datos señalados, cuyos resultados no se diferenciaron significativamente al valor de la MRC. Se usó la recuperación para determinación de la veracidad de MA. El promedio de las recuperaciones en el Nivel 1 (99,9827) y en el Nivel 2 (99,9727) no presentó diferencia significativa con respecto al valor teórico (recuperación 100 %).
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Andrés, Sanz Axel. "Modelització de la retenció cromatogràfica." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2015. http://hdl.handle.net/10803/345236.

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Abstract:

Un dels avantatges més importants de la cromatografia de líquids d'alta resolució (HPLC) és la seva capacitat de separar diferents substàncies d'una barreja degut a les interaccions que els diferents compostos tenen tant amb la fase estacionària com amb la fase mòbil. Així doncs, entendre la retenció cromatogràfica és un aspecte força interessant ja que, si es coneix com els diferents anàlits es comporten durant el procés d'elució, es poden desenvolupar models que permetin predir la retenció dels anàlits i facilitar així el disseny de mètodes de separació. Addicionalment, per obtenir separacions completes entre anàlits, cal que els pics cromatogràfics no es solapin, per la qual cosa convé que siguin el més estrets possible. Per aquest motiu, comprendre les causes que provoquen l'eixamplament de pic i tractar de minimitzar el seu efecte és també un tema de gran interès a l'hora de realitzar separacions cromatogràfiques. Precisament aquests dos camps, el d'analitzar els factors que contribueixen a l'eixamplament de pic i el de la predicció de la retenció cromatogràfica, són dos dels temes que es tracten en aquesta tesi. La columna cromatogràfica és l'element que majoritàriament causa que els pics siguin més o menys amples, per la qual cosa caracteritzar la columna i la seva fase estacionària resulta clau per tal d'entendre l'eixamplament de pic. La manera més habitual d'avaluar la qualitat d'una columna és a partir de la coneguda equació de van Deemter i, en el cas d'aquesta tesi, una caracterització més detallada s'ha dut a terme estimant la contribució que cadascun dels seus termes (dispersió d'eddy, difusió i resistència a la transferència de massa) té en l'amplada de pic final. Com a resultat d'aquest estudi, s'ha desenvolupat un full Excel en què aquest procés de caracterització es du a terme de manera sistemàtica. Quant a l'estudi de la predicció de la retenció, és la fase mòbil la que juga un paper important. La retenció cromatogràfica dels anàlits depèn tant de la fase estacionària com de la fase mòbil, però la facilitat amb la qual es pot modificar aquesta última és la que la fa ser clau en aquest estudi de la retenció. En aquest sentit, la dependència de la retenció d'un anàlit amb la composició de la fase mòbil fa que establir una relació fiable entre aquests paràmetres sigui necessari per tal que els models de predicció que en depenguin siguin acurats, fet que és especialment complicat en mode gradient ja que aquest és un mode d'elució en el que la composició de la fase mòbil varia durant el procés. Addicionalment, per a anàlits ionitzables, paràmetres fisicoquímics com el pH de la fase mòbil o el pKa del propi anàlit també depenen de la composició de la fase mòbil, fet que fa que predir la retenció d’aquest tipus d’anàlits sigui encara més complicat. En aquest treball es proposa un model que depèn de dos paràmetres, model que s’ha validat per a una gran varietat de condicions experimentals com ara diferents gradients, diversos valors de pH de la fase mòbil i diferents modificadors orgànics. Addicionalment, en aquesta tesi també es proposa una optimització al mètode clàssic de shake-flask per determinar la lipofilicitat de substàncies. Les millores, encarades a satisfer les noves necessitats de la indústria farmacèutica, consisteixen en fer-lo apte per a un interval ampli de lipofilicitat (des de -2 fins a 4.5) i utilitzant una petita quantitat de mostra. D’acord amb aquesta optimització, també es van proposar diferents particions (relacions de volum entre ambdues fases) i es van desenvolupar diversos procediments experimentals capaços de dur a terme les mesures. Els resultats obtinguts van ser força satisfactoris tant a nivell d’exactitud com de precisió.
The main purpose of this PhD thesis is the thorough study of the chromatographic retention in RP-HPLC. In order to achieve this goal, the contributions to chromatographic retention from both the stationary and the mobile phase have been studied, as well as some of the most relevant physicochemical parameters involved in the elution process. To study the stationary phase, a detailed characterization of chromatographic columns, based on the van Deemter equation, has been performed. In it, the different terms in this equation (eddy dispersion, diffusion and mass transfer) have been assessed individually and their contribution to HPLC band broadening has been evaluated. In this sense this thesis provides an Excel spreadsheet that works as a tool able to characterize stationary phases in a systematic and efficient way. In order to address the chromatographic retention itself several prediction models have been proposed, models that are able to successfully predict the retention in gradient mode of ionizable analytes, both acids and bases. The models have been tested using a selected set of compounds, which includes some drugs with complex structures, under a large variety of experimental conditions such as different mobile phase pH values, different gradient patterns and two different organic modifiers. As an important part to the development of these predicting models, the dependence of several physicochemical parameters (such as the mobile phase pH or the analyte pKa) with the composition of the mobile phase (fraction of organic modifier) has been thoroughly studied. Additionally, this thesis also proposes an optimization to the well-known shake flask method, the reference method for the determination of drug lipophilicity (both log P and log D parameters). The two key improvements of the suggested optimization are using a low amount of drug and increasing the lipophilicity range where the shake-flask method could be applied, aspects that make the method more suitable for the new needs of the pharmaceutical industry, since companies synthesize their drug candidates, which may have a large variety of lipophilicity values, in low quantities.

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Francia, Reyes Abel Junior. "Evaluación Ocratoxina A (OTA) por Cromatografía Liquida de Alta Eficiencia (HPLC) en Capsicum annuum L. “Páprika” procedente del mercado mayorista de Lima-Perú." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2021. https://hdl.handle.net/20.500.12672/17140.

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Abstract:

El fruto de Capsicum annuum L. “páprika” es utilizado en la dieta, ya sea fresca o procesada. El objetivo del presente trabajo de investigación fue determinar la concentración de ocratoxina A (OTA) en páprika seca a granel procedente del mercado mayorista de Lima-Perú. La OTA se extrajo utilizando metanol: bicarbonato de sodio al 3%, purificándose mediante columnas de inmunoafinidad y posterior cuantificación por Cromatografía Líquida de Alto Rendimiento (HPLC). Se evaluó el porcentaje de recuperación mediante el uso de muestras fortificadas con OTA. Se concluye que todas las muestras de páprika a granel obtenidas del mercado mayorista de Lima-Perú analizadas presentaron contenido OTA y que el 25% de las muestras presentan valores que superan el límite máximo de la especificación permitida de OTA según el Codex Alimentarius, el método evidenció un porcentaje de recuperación mayor a 70%.
Perú. Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Vicerrectorado de Investigación y Posgrado. Programa de Promoción de Tesis de Pregrado. E18030044-PTPGRADO

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Osorio, Osorio Bertha. "Determinación de la cinética de degradación fotolítica y tiempo de vida media de la ranitidina en medio acuoso por cromatografía de líquidos de alta resolución (CLAR)." Tesis de Licenciatura, Universidad Autónoma del Estado de México, 2018. http://hdl.handle.net/20.500.11799/95041.

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Abstract:

Se presenta una Investigación del comportamiento químico de la ranitidina bajo radiación ultravioleta en medio acuoso.
Muchos compuestos farmacológicamente activos son arrojados al agua durante los procesos de fabricación, así como también por una mala disposición de los medicamentos caducos y de efluentes hospitalarios. Los compuestos farmacéuticos no pueden ser eliminados por completo de las aguas residuales, por lo tanto, pueden ser encontrados en una amplia gama de muestras ambientales incluidos los efluentes de las plantas de tratamiento de aguas residuales, superficiales, subterráneas e incluso en el agua potable, en todo el mundo. La ranitidina es un fármaco antiulceroso, antagonista de los receptores H2 de histamina, que se utiliza para bloquear la acción de esta amina biogénica sobre las células parietales del estómago, disminuyendo la producción del ácido. Es uno de los fármacos más prescriptos en todo el mundo; tan sólo en 2003 en España se vendieron 5648 miles de unidades; está presente en el cuadro básico de medicamentos del sector salud en México, por lo que se supone que su presencia en agua residual sea alta. De aquí surge el interés de determinar la vida media en agua y el tiempo en el que inicia la degradación. En la actualidad los residuos de los fármacos que ya son considerados medicamentos caducos o que provienen del metabolismo posterior a la administración del mismo, en su mayoría terminan en aguas residuales de carácter municipal, en lugar de tener un proceso llamado disposición final o de una correcta eliminación que sea eficiente; por tal motivo, se han encontrado trazas de fármacos en aguas potables y mares, las trazas de algunos fármacos y los productos de degradación de los mismos, pueden tener características tóxicas para los humanos o para la flora y fauna del ecosistema, afectan su equilibrio y provocan daños irreversibles. Es por ello que se desea investigar acerca de la eliminación por radiación ultravioleta.
Proyecto CONACYT 215996

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Gil, Solsona Rubén. "Desarrollo de metodologías metabolómicas no dirigidas basadas en cromatografía de líquidos de ultra alto rendimiento acoplado a espectometría de masas de alta resolución en el campo de seguridad alimentaria, sanidad y nutrición." Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 2018. http://hdl.handle.net/10803/664774.

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Abstract:

La tesis está basada en el estudio del proceso y flujo de trabajo metabolómico en diferentes ámbitos de trabajo, como la obtención de marcadores para procesos de malnutricion y/o cambios de dieta en doradas, obtención de modelos de autentificación de alimentos y la obtención de biomarcadores indirectos de consumo de canabinoides sintéticos.
The doctoral thesis is based on the study of the process and workflow of the metabolomics workflow in the different working scopes, as the ob tention of biomarkers for malnourishment and/or diet changes in sparus aurata, the obtention of food authentication models and the elucidation of indirect synthetic cannabinoid consumption biomarkers.

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Astefanei, Alina. "Analysis and characterisation of fullerene nanoparticles." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2015. http://hdl.handle.net/10803/346062.

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Abstract:

Fullerenes or Buckyballs are a group of carbon nanoparticles, classified as engineered nanoparticles. The advent of fullerene nanoparticles in commercial, industrial and biomedical applications raises concern about their potential ecological and human health risks. Fullerenes have not been regulated, although the European Commission (European Commission, 2002), the European Parliament (European Parliament, 2008) and the US Environmental Protection Agency (EPA, 2015) have prioritised legislation on nanomaterials handling and disposal. Given the current lack of studies regarding their presence, fate and behaviour in consumer products and environmental matrices and their associated human and environmental risks it is becoming increasingly important to be able to characterise and quantitate fullerene nanoparticles, especially derivatives, in a wide range of matrix types. To fill these knowledge gaps, one of the objectives of this thesis was the development of analytical methodologies for the determination of pristine and surface modified fullerenes by ultra-high performance liquid chromatography coupled to MS (UHPLC-MS) and by nonaqueous capillary electrophoresis (NACE) and micellar electrokinetic capillary chromatography (MECC) with UV-Vis detection in different environmental matrices (water and sediment samples) and cosmetic products, respectively. In addition, in this thesis the size and shape characterisation of surface modified fullerenes in aqueous solutions of different pH and ionic strength values was studied by combining several techniques (CE, AF4-MALS and TEM). Regarding the analysis of fullerenes, the use of a sub-2 µm C18 column, toluene-methanol as a mobile phase and of APPI ionisation source allowed to develop a UHPLC method coupled to MS/(MS) for the analysis of five pristine (C60-C84) and three surface modified fullerenes (PCBM, PCBB and C60-pyrr) in less than 4.5 min showing high sensitivity and selectivity. Furthermore, the employment of H-SIM mode for pristine fullerenes (mass resolving power >12,500 FWHM), and SRM mode for fullerene derivatives, allowed achieving MLODs lower than most of those previously reported in the literature. For the extraction of the water samples, liquid-liquid extraction (LLE) with toluene and the addition of salt is proposed obtaining recoveries higher than 83 %. For sediments we propose the use of pressurised liquid extraction (PLE) performed at a high extraction temperature (150 °C) using one extraction cycle of 10 min achieving good recoveries (70-92 %). The developed methodology allowed us to report for the first time the presence of C60-pyrr, PCBM and PCBB in sediments (2.0 - 8.5 ng Kg-1 levels) and of PCBM and PCBB in pond water samples (0.1- 5.1 pg L-1 levels). Two CE methods, a non-aqueous (NACE) and a micellar (MECC) method have been developed. LOQs at mg L-1 levels were obtained with both methods making possible their application for the analysis of cosmetic products. Both methods (NACE and MECC) were applied for the quantitation of C60 in cosmetic products and the results are comparable to those obtained by LC-MS (in an anti-aging serum). With respect to the characterisation of fullerene aggregates, the use of AF4-MALS demonstrated that fullerene aqueous solutions contain particles of different aggregation degree in agreement with TEM micrographs. The size determination of the studied compounds by AF4 at different salt concentrations demonstrated that the enhanced aggregation of fullerenes with the increase in the ionic strength could explain the broad, multiple and distorted peaks obtained in MECC which were more obvious at high buffer concentration. The hydrodynamic radii of polyhydroxy-fullerenes increased more than 5 times and those of the carboxy-fullerene derivatives up to 180 nm (3rd peak) (for C60-pyrr tris acid) for 0.1M NaCl. The propensity of fullerenes to aggregate in both aqueous solutions and organic solvent mixtures justify the electrophoretic peak profiles observed in MECC (i.e., broad peaks at high electrolyte concentration) and their higher retention in C18 columns using toluene-acetonitrile compared to toluene-methanol mobile phases (due to the formation of bigger aggregates), respectively.
Los fulerenos son cada vez más utilizados en medicina (administración de fármacos), en procesos ambientales (remediación) y en la industria (células solares) debido a sus propiedades estructurales y electrónicas únicas. En este contexto, es importante aumentar el conocimiento actual con respecto a las características, el comportamiento, el destino y la toxicidad de los fulerenos, una nueva clase de contaminantes emergentes orgánicos. Por lo tanto, es cada vez es más importante ser capaz de caracterizar y cuantificar las nanopartículas de fulerenos en una amplia gama de tipos de matriz y para este fin, se necesita el desarrollo de métodos analíticos para su análisis cuantitativo y cualitativo. Además de la determinación de las concentraciones de fulerenos en matrices complejas, se requiere su caracterización en términos de grado de agregación, distribución del tamaño y morfología de la superficie en soluciones acuosas de diferentes características (fuerza iónica y pH) con el fin de proporcionar herramientas para establecer su riesgo. En esta tesis se han establecido metodologías para el análisis de ocho fulerenos en muestras ambientales (agua y sedimentos) por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas y se ha detectado por la primera vez la presencia de tres derivados de fulerenos. Además, se ha desarollado metodología para el análisis de fulerenos hidrofobicos y solubles en agua mediante la electroforesis capilar en medio no-acuoso (NACE) y la cromatografía capilar electrocinética micelar (MECC) y los metodos se han aplicado para la determinación de C60 en productos cosmeticos. Por último, se ha estudiado el comportamiento de agregación de los fulerenos en soluciones acuosas de diferentes características (pHs, fuerzas iónicas) mediante diferentes técnicas (electroforesis capilar (CE), asymetrical flow-field flow fractionation (AF4), microscopia electrónica de transmisión (TEM)). En este contexto se han determinado los tamaños de los agregados formados en las condiciones evaluadas, y la morfología de las partículas.

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Boix, Sales Clara. "Investigación de fármacos y drogas de abuso en el ámbito de la salud pública. Identificación de productos de transformación/metabolitos en el medio ambiente acuático." Doctoral thesis, Universitat Jaume I, 2014. http://hdl.handle.net/10803/285328.

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Abstract:

Uno de los aspectos más importantes y que está suscitando mayor preocupación en el ámbito de la salud pública es el control de contaminantes orgánicos emergentes en el medio ambiente acuático, ya que puede afectar de forma notable a su calidad y a los organismos vivos que habitan en él. Los fármacos, por su elevado consumo, y las drogas de abuso, por su peligrosidad e ilegalidad, son los compuestos que están despertando mayor interés. Dichos compuestos son consumidos por los seres humanos, y los fármacos en menor medida por animales, siendo posteriormente eliminados de nuestro organismo como compuesto intacto o en forma de metabolitos. Todos estos compuestos llegan a las estaciones depuradoras pudiendo alcanzar las aguas superficiales si no son eficientemente eliminados tras los tratamientos aplicados a las aguas residuales. Por otra parte, aun siendo parcial o totalmente eliminados, pueden generar productos de transformación (TPs), los cuales también pueden llegar al medioambiente. En algunos casos, los TPs son desconocidos, por lo que la falta de información sobre sus posibles efectos sobre nuestro ecosistema es prácticamente total. La escasa información reportada sobre presencia y efectos de TPs y metabolitos de contaminantes emergentes en el medio ambiente es, en parte, debida a la falta de metodología analítica para su determinación.

La presente Tesis Doctoral se ha centrado en el estudio del potencial y aplicaciones analíticas del acoplamiento instrumental Cromatografía Líquida de Ultra-alta Resolución (UHPLC) - Espectrometría de Masas (MS) con analizadores de triple cuadrupolo (QqQ) y cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF) para la determinación de fármacos y drogas de abuso, principalmente en aguas residuales y superficiales, con especial énfasis en la investigación de sus metabolitos y productos de transformación.

El trabajo realizado se divide en 5 partes bien diferenciadas:
En la primera parte se ha estudiado el potencial del acoplamiento UHPLC-MS/MS para la determinación cuantitativa de 40 contaminantes emergentes (5 drogas de abuso y 35 fármacos frecuentemente consumidos) en aguas. El método desarrollado se basa en la inyección directa de la muestra de agua en el sistema cromatográfico y la posterior medida usando un analizador de masas de triple cuadrupolo de última generación. El método fue optimizado y validado tanto en agua superficial como en efluente urbano. La aplicabilidad del método se demostró analizando aguas de diferentes tipos y orígenes, llegando a detectar hasta 32 compuestos entre los 40 seleccionados, entre los que cabe destacar por su mayor frecuencia la carbamazepina (100%), el valsartán (90%), el levamisol, la trimetoprima, el sulfametoxazol o la venlafaxina (80%). Los compuestos detectados a mayor concentración, tanto en aguas residuales urbanas como medioambientales fueron los metabolitos de la dipirona.
En la segunda parte se ha llevado a cabo un estudio sobre el fármaco omeprazol, con el objetivo de investigar las razones de su escasa detección en aguas pese a ser uno de los medicamentos más consumidos en todo el mundo. Se llevaron a cabo experimentos de degradación en el laboratorio, tratando de reproducir algunos tratamientos aplicados en las estaciones depuradoras (por ejemplo, cloración o radiación ultravioleta) y las posibles reacciones de degradación producidas en el medio ambiente (por ejemplo, foto-degradación). El análisis de las muestras sometidas a degradación mediante UHPLC-QTOF en modo MSE y el procesamiento de los datos utilizando el software MetaboLynx XSTM, permitió detectar y elucidar 17 TPs resultantes de procesos de hidrólisis, cloración y foto-degradación. Adicionalmente, se realizó un estudio sobre el metabolismo del omeprazol en humanos. Para ello, se investigaron las orinas de tres voluntarios tras la ingesta de omeprazol, tratando de detectar nuevos y abundantes metabolitos del fármaco. Las orinas se analizaron por UHPLC-QTOF (MSE) identificando hasta 24 metabolitos, comunes en los tres voluntarios.

Posteriormente, con el fin de comprobar la utilidad de los trabajos de metabolismo y degradación realizados, se analizaron 52 muestras de aguas recogidas en el entorno de la Comunidad Valenciana (25 residuales y 27 superficiales) mediante LC-MS/MS QqQ y LC-QTOF MS con el objetivo de detectar los metabolitos y TPs identificados en los experimentos de laboratorio. Ello permitió detectar 4 TPs minoritarios y hasta 14 metabolitos, mientras que el omeprazol no estuvo presente en ninguna de las muestras.

Finalmente, con el objetivo de comprobar la presencia de los mencionados metabolitos de omeprazol en aguas italianas, se analizaron 30 muestras de influente procedentes de diez ciudades distintas mediante HPLC-Orbitrap MS. Los resultados obtenidos en las muestras españolas e italianas fueron semejantes, detectando los metabolitos en ambos países. Cabe destacar que algunos de los compuestos detectados en la aguas y reportados en esta Tesis Doctoral eran desconocidos hasta ahora.

La tercera parte se ha centrado en la investigación del principal metabolito del cannabis (THC-COOH) en muestras acuáticas. Se realizaron experimentos de degradación similares a los de la segunda parte. Tras el análisis mediante UHPLC-QTOF MS, se detectaron e identificaron tentativamente 19 TPs del THC-COOH. Con el fin de investigar la presencia de dichos TPs en aguas residuales y superficiales, se desarrolló un método analítico por LC-QqQ MS, usando la información obtenida del QTOF MS para seleccionar los iones en modo Selected Reaction Monitoring (SRM). Tras su aplicación a muestras de aguas residuales y superficiales, se detectaron varios de los TPs identificados en el laboratorio, entre los que cabe destacar pos su mayor frecuencia de detección los formados en las experiencias de de foto-degradación por simulación de la luz solar.

En la cuarta parte se ha llevado a cabo un estudio de biodegradación con cinco fármacos de consumo frecuente (irbesartán, venlafaxina, ofloxacino, ibuprofeno y gemfibrozil), sometidos a experimentos con lodos activados y con aguas superficiales, tratando de investigar cómo actúan los microorganismos sobre ellos. Tras los experimentos de laboratorio, análisis mediante UHPLC-QTOF MS y procesamiento de los datos, se pudieron detectar 8 TPs de irbesartán, 6 de venlafaxina, 1 de ofloxacino, 6 de ibuprofeno y 1 de gemfibrozil. Estos TPs, junto con los cinco fármacos de partida, se buscaron retrospectivamente en muestras de agua de efluente y superficial, que ya habían sido analizadas por LC-QTOF MS. Se pudo confirmar la presencia de diversos TPs, algunos de los cuales fueron detectados en un mayor número de muestras que sus respectivos fármacos inalterados.

Finalmente, en la quinta parte se ha explorado el potencial del LC-QTOF MS para la investigación de fármacos, pero en este caso sobre otro tipo de muestras diferente y en el ámbito de la seguridad alimentaria. Se desarrolló una metodología de screening rápido de tipo cualitativo de 116 fármacos de uso humano y animal en muestras de pienso para el ganado. La metodología de screening fue validada cualitativamente (detección e identificación) y aplicada a cinco matrices de pienso animal: caprino, bovino, cunícola, avícola y porcino. Tras el análisis de 22 muestras de piensos se pudieron detectar 11 fármacos; entre ellos, cabe mencionar los prohibidos α y β-nandrolona en pienso bovino, cunícola, caprino y/o porcino. También se exploró el potencial cuantitativo de la técnica LC-QTOF MS para los compuestos que se detectaron en las muestras.

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Castellote, Bargalló Ana Isabel. "Analítica de triglicéridos por cromatografía líquida de alta eficacia: aplicaciones a aceites de origen vegetal." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 1987. http://hdl.handle.net/10803/672886.

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Abstract:

Dado el gran interés que despierta dentro del campo del análisis de lípidos la determinación de la composición triglicérica y por lo tanto el disponer de un método aplicable al análisis rutinario, se han puesto a punto dos técnicas por cromatografía liquida de alta eficacia (CLAE) para el análisis de triglicéridos que utilizan dos sistemas de detección distintos: detector de índice de refracción (IR) y detector UV a longitudes de onda bajas. Una vez optimizados los parámetros cromatográficos y estudiado los aspectos cuantitativos de ambas técnicas (linealidad de respuesta, límites de detección cuali y cuantitativos, factores de respuesta, repetibilidad y reproductibilidad) se comparan ambas, eligiéndose la CLAE-IR como la mas óptima. Esta técnica se aplica primero al estudio cualitativo de los triglicéridos de los aceites de oliva, soja, girasol, maíz, coco y palma, caracterizándolos por sus perfiles cromatográficos. Seguidamente, sobre un total de 138 muestras, se aplica la técnica al estudio cuantitativo de los triglicéridos del aceite de oliva, tanto para su caracterización (estableciendo los valores medios de los triglicéridos en los aceites vírgenes) como para la diferenciación entre los cuatro tipos que contempla el C.A.E.: aceites vírgenes, puros, refinados y de orujo de aceituna. Asimismo se establecen subgrupos dentro de los aceites vírgenes según su procedencia: Andalucía, País Valenciano y Cataluña, y dentro de esta última, también según sus dos denominaciones de origen (D.O. Borges Blanques y D.O. Ciurana) para proceder también a su posterior diferenciación. Finalmente se hace un estudio de las posibilidades de la aplicación de la técnica de cromatografía liquida de alta eficacia con detector de IR a la detección de fraudes de aceites de oliva con aceites de semillas a través de las variaciones de su composición triglicérica.

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Martínez, Garay Adriana Yazmín, and García Jorge Javier Ramírez. "Cuantificación de Carbamazepina en efluentes hospitalarios por cromatografía de liquidos de alta resolución y de la determinación de la Cinética de Degradación." Tesis de Licenciatura, Medicina-Quimica, 2013. http://ri.uaemex.mx/handle/20.500.11799/13916.

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Mora, Arias Evelyn Johanna. "Protocolo de validación de la metodología analítica para la estandarización de diclofenaco sódico materia prima por cromatografía líquida de alta presión." Tesis, Universidad de Chile, 2006. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/105599.

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Abstract:

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico
No autorizada por el autor para ser publicada a texto completo en el Portal de Tesis Electrónicas
En la Industria Farmacéutica, la entidad encargada de supervisar todas las etapas que implica el proceso de elaboración de un producto farmacéutico, es el Departamento de Aseguramiento de Calidad, el que tiene por finalidad otorgar un producto en óptimas condiciones, para su posterior comercialización. Durante la práctica desarrollada en dicho departamento se llevaron a cabo variados procedimientos que constituyen las distintas actividades que allí se desempeñan y que responden a las necesidades que el laboratorio manifiesta, siendo de principal importancia para éste trabajo el desarrollo de un protocolo de validación de una metodología analítica, para estandarizar el diclofenaco sódico materia prima, utilizando un patrón primario, para su posterior desarrollo como antiinflamatorio en las variadas formas farmacéuticas que el laboratorio Merck S.A., comercializa. Dicha validación se realizó por medio de una cromatografía líquida de alta presión, a partir de la cual se obtuvieron las áreas que hicieron posible calcular cada parámetro, con el fin de garantizar la calidad y la confiabilidad de los datos, para asegurar el cumplimiento de las Buenas Prácticas de Manufactura (GMP) y las Buenas Prácticas de Laboratorio (GLP). En el desarrollo de éste protocolo se describe paso a paso como se realizó la validación para la estandarización de Diclofenaco Sódico, para su uso en las diferentes formas farmacéuticas. Al respecto se puede concluir que el método analítico fue aprobado en la materia prima diclofenaco sódico según lo exige la USP XXIX en lo que respecta a validación. Se encontró que la técnica empleada en la determinación de este principio activo tiene buena selectividad, precisión, exactitud, linealidad y robustez, lo que otorga confiabilidad y calidad a los datos obtenidos por la metodología analítica utilizada para la estandarización de dicha materia prima

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Alvarez, Barraza Christian Enrique. "Desarrollo de una metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia para residuos de azadiractina en músculo de vacuno." Tesis, Universidad de Chile, 2006. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105559.

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Cerón, Neculpan Masiel Susana. "Determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos por medio de extracción homogénea líquido-líquido y cromatografía líquida de alta eficiencia en muestras acuosas prístinas." Tesis, Universidad de Chile, 2012. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/113601.

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Abstract:

Doctora en Química
Autorizada por el autor, pero con restricción para ser publicada a texto completo en el Portal de tesis, hasta enero de 2017
Los hidrocarburos aromáticos policíclicos (HAPs) son una familia de más de 100 compuestos orgánicos; presentan al menos dos anillos aromáticos fusionados y son derivados principalmente de la combustión incompleta de biomasa y combustibles fósiles. Son ubicuos y su formación, fuentes y depositación son ampliamente estudiadas. En este contexto, es muy relevante su control en muestras ambientales. La presencia de los HAPs en diferentes matrices de Antártica y Groenlandia (suelos, sedimentos, nieve y agua de mar) ha sido detectada en niveles muy bajos de concentración. Debido a los niveles del orden de ultratrazas de estos compuestos en matrices acuosas de zonas remotas, las etapas de extracción y pre-concentración son requeridas previo a su determinación analítica. La extracción homogénea líquido-líquido (HLLE) constituye un método promisorio en cuanto a exactitud y precisión y presenta una serie de ventajas de tipo práctico (simple, tiempos cortos de extracción, bajo costo y uso de pequeños volúmenes de solvente) y entre ellas destaca la posibilidad de usar pequeños volúmenes de muestra, como los obtenidos en sistemas de fusión en continuo con muestreo discreto de testigos de hielo; dichas muestras son homogéneas y permiten obtener alta resolución temporal para el estudio de composición química en testigos de hielo. El objetivo de esta investigación fue desarrollar una metodología analítica basada en HLLE apropiada para el estudio de hidrocarburos aromáticos policíclicos en muestras acuosas prístinas obtenidas desde un testigo de hielo de Antártica. En HLLE los analitos son extraídos desde una solución homogénea en un pequeño volumen de fase sedimentada, formada por el fenómeno de separación de fases, en un sistema de componentes ternarios. La metodología de extracción se desarrolló y optimizó mediante técnicas de diseño multivariado utilizando cromatografía líquida de alta eficiencia con detección de arreglo de diodos (HPLC-DAD) para, posteriormente, validar el método de determinación de los compuestos por cromatografía líquida de alta eficiencia con detección de fluorescencia (HPLC-FLD), a fin de obtener límites de detección y cuantificación apropiados, de acuerdo a los niveles de concentración esperados en las muestras. La extracción desde muestras acuosas muy diluidas se realizó por adición de una mezcla de cloroformo y metanol y agitación manual por 30 segundos. La separación de fases fue por adición de NaCl, recuperándose el extracto (fase sedimentada) por centrifugación. Aplicando un diseño factorial a tres niveles con tres factores (33) se establecieron las condiciones óptimas de extracción y determinación simultánea para naftaleno, fenantreno, antraceno, benzo[k]fluoranteno, benzo[b]fluoranteno acenaftileno, fluoreno, fluoranteno, benzo[a]pireno (BaP), benzo[g,h,i]perileno, dibenzo[a,h]antraceno, indeno[1,2,3-c,d]pireno, (BghiP) acenafteno, pireno y criseno. Las condiciones óptimasde extracción fueron: 10% m/v de NaCl, 1,2 mL de CH3OH y 120 μL de CHCl3 (solvente extractante) para 3,5 mL de muestra. Los factores de enriquecimiento logrados fluctuaron entre 32 y 43 en el intervalo 8-50 ng mL-1 para la metodología HLLE-HPLC-DAD y desde 34 a 49 en el intervalo 0,03-0,11 ng mL-1 para HLLE-HPLC-FLD. Las recuperaciones de los HAPs bajo las condiciones óptimas a niveles de concentración de 20 ng mL-1 fluctuaron entre 67 y 92%, con desviaciones estándar relativas entre 0,7 y 5,1 %. Para la detección por fluorescencia las recuperaciones variaron entre 71 y 99 % en el intervalo de concentraciones de 0,048-0,130 ng mL-1, con desviaciones estándar relativas entre 1,1 y 9,9%. Para HLLE-HPLC-FLD la sensibilidad analítica/ límites de detección/ límites de cuantificación estuvieron entre 0,0078/ 0,0203/ 0,0676 ng mL-1 para fluoranteno y 0,0006/ 0,0015/ 0,0051 ng mL-1 para antarceno. Un comportamiento lineal para la extracción fue establecido, con valores de R2 entre 0,9654 para fluoranteno y 0,9998 para antraceno. La aplicación de HLLE-HPLC-FLD en muestras acuosas prístinas, correspondientes a secciones de un testigo de hielo, permitió la detección y cuantificación en el orden de los pg mL-1 de la mayoría de los analitos (menos BaA y coroneno) en las muestras, encontrándose diferencias a diferentes profundidades al considerar el total de HAPs estudiados.
Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are a family of over 100 organic compounds, having at least two fused aromatic rings. They are derived mainly from the incomplete combustion of fossil fuel and biomass. PAHs are ubiquitous and their formation, sources and fate have been extensively reviewed. In this context their control on environmental samples is highly relevant. The presence of PAHs in various matrices in Antarctica and Greenland (soil, sediment, snow and sea water) has been detected at very low concentrations levels. According to the ultra-trace levels in aqueous matrices from remote areas an extraction and pre-concentration step, prior to the analytical determination is required. Homogeneous liquid–liquid extraction (HLLE) is a promising method for the determination of organic compounds in aqueous matrices because of its accuracy and precision. In addition it presents several practical advantages (simple, with short extraction times, low cost and use of small volumes of solvent). This technique allows using small sample volumes, such as those attained from continuous ice core melter system with discrete sampling for different chemical analysis. These samples are homogeneous and provide a high temporal resolution for the study of ice core chemical composition. The objective of this research was to develop an analytical methodology based on HLLE appropriate for the study of polycyclic aromatic hydrocarbons in pristine aqueous samples obtained from an ice core of Antarctic. In HLLE analytes are extracted from a homogeneous solution in a small volume of sedimented phase formed by a phase separation phenomenon in a ternary component system. The extraction methodology was developed and optimized using multivariate design by using high-performance liquid chromatography with diode array detection (HPLC-DAD) for the analytical determination of PAHs. In a second stage the method was validated for the determination of compounds by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD) in order to achieve the appropriate limits of detection (LODs) and quantification (LOQs) according to the possible concentration levels of samples. The extraction from very dilute aqueous samples was performed by adding a mixture of chloroform and methanol and manual shaking for 30 seconds. Phase separation was performed by adding NaCl and the extract (sedimented phase) was recovered by centrifugation. The optimization was carried out by applying a three-level factorial design with three factors (33) for the simultaneous extraction and analytical determination of 15 PAHs from water samples: naphthalene, phenanthrene, anthracene, acenaphthylene, fluorene, fluoranthene, benzo[k]fluoranthene, benzo[b]fluoranthene benzo[a]pyrene, acenaphthene, benzo[g,h,i]perylene, chrysene, pyrene, dibenzo[a,h]anthracene and indeno [1,2,3-c,d] pyrene. Optimal conditions were: 10% w/v of NaCl, 1.2 mL of CH3OH and 120 μL of CHCl3 (extracting solvent) for 3.5 mL of sample. The enrichment factors obtained were between 32 and 43 in the range 8-50 ng mL-1 for the HLLE-HPLC-DAD methodology and from 34 to 49 in the range 0.03-0.11 ng mL-1 for HLLE-HPLC-FLD. Recoveries under optimal conditions for a PAHs concentration levels of 20 ng mL-1 varied between 67 and 92% with a relative standard deviation between 0.7 and 5.1 %. For fluorescence detection mean recoveries were 71-99 % in the concentration range 0.048 -0.13 ng mL-1, with a relative standard deviation of 1.1-9.9% Analytical sensitivity/detection limit and quantification limits for the whole method varied between 0.0078/ 0.0203/ 0.0676 ng mL-1 for fluoranthene and 0.0006/ 0.0015/ 0.0051 ng mL-1 for anthracene. A linear behavior for the extraction method was established with R2 values between 0.9654 for fluoranthene and 0.9998 for anthracene. The application of HLLE-HPLC-FLD to aqueous pristine samples from ice core sections allowed the detection and quantification in the order of pg mL-1, of most analytes (less coronene and BaA) in samples. Significant differences were found at different depths when the total PAHs under study were considered.
Conicyt

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Telting, Lyán Cheryl Michelle. "Comparación de los parámetros farmacocinéticos de ivermectina administrada vía oral y subcutánea en caninos." Tesis, Universidad de Chile, 2010. http://repositorio.uchile.cl/handle/2250/131393.

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Abstract:

Memoria para optar al Título Profesional de Médico Veterinario
El objetivo de este estudio es describir y comparar el comportamiento farmacocinético de ivermectina (IVM) administrada por vía oral (p.o.) y subcutánea (s.c.) en perros. Previamente fue necesario adaptar y validar un método cromatográfico para detectar y cuantificar IVM en plasma canino, siguiendo las recomendaciones de la FDA. Se trabajó con ocho perros, los que fueron asignados a dos grupos experimentales de cuatro perros (Grupo A y Grupo B), de manera de obtener pesos promedios similares. A los individuos del Grupo A se les administró vía s.c. una dosis única de 200 μg/kg de peso corporal de IVM. A los individuos del Grupo B se les administró vía p.o. una dosis única de 600 μg/kg de peso corporal de IVM. Se recolectaron muestras de sangre entre 1 hora y 40 días después de la administración. Posteriormente el plasma fue analizado por cromatografía líquida de alto rendimiento con detección de fluorescencia (HPLC-FLUOR). Los resultados señalaron que, la concentración máxima alcanzada (Cmáx) y el tiempo en el que se alcanzó la máxima concentración (Tmáx) fueron significativamente mayores y en menor tiempo (p<0,05) en el Grupo B (Cmáx: 276,04 ± 34,47 ng/ml y Tmáx: 0,27 ± 0,16 días) (promedio ± DS) comparado con el Grupo A (Cmáx: 58,90 ± 10,26 ng/ml y Tmáx: 2,50 ± 0,58 días). El área bajo la curva final (ABCfinal) fue significativamente mayor (p<0,05) en el Grupo B (ABCfinal: 573,66 ± 154,60 ng/día/ml) comparado con el Grupo A (ABCfinal: 332,10 ± 92,73 ng/día/ml); lo mismo ocurrió en el caso del área bajo la curva extrapolada al infinito (ABC ) donde se observa que, en el Grupo B, los resultados son significativamente mayores (p<0,05) (ABC : 580,77 ± 155,63 ng/día/ml) comparados con el Grupo A (ABC : 345,24 ± 96,55 ng/día/ml). El Grupo A presentó un clearance (CL) significativamente más bajo (p< 0,05) (CL: 615,87 ± 175,64 ml/kg/día) que el Grupo B (CL: 1087,96 ± 276,64 ml/kg/día). No se observaron diferencias estadísticamente significativas (p>0,05) entre ambos grupos para los siguientes parámetros: constante de eliminación (Kel), vida media de eliminación (T½) y volumen de distribución (Vd)
Financiamiento: Laboratorio de Farmacología Veterinaria FAVET

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Madrid, Galgani Melissa Andrea. "Validación de la metodología analítica de los medicamentos Doxium® cápsulas, Labosalic® loción y B-Laboterol® crema mediante el uso espectrofotometría UV y cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC)." Tesis, Universidad de Chile, 2006. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/105577.

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Abstract:

Unidad de práctica para optar al título de Químico Farmacéutico
No autorizada por el autor para ser publicada a texto completo en el Portal de Tesis Electrónicas
La validación de la metodología de análisis se define como: “el proceso por el cual se establece mediante estudios de laboratorio, que las características de desempeño del método analítico cumplen con los requerimientos para la aplicación analítica propuesta”, de ahí la importancia que tiene para un laboratorio realizar estudios de validación. Las validaciones se pueden agrupar según un enfoque experimental en validación prospectiva y concurrente, y según el análisis de datos históricos en validación retrospectiva y revalidación periódica y después de cambios. La validación realizada en este trabajo es según el enfoque experimental una validación Concurrente, que es la que se realiza durante la producción normal de un lote. En esta práctica en el Instituto Laboratorio Farmacéutico Labomed para optar al titulo de Químico Farmacéutico se realizaron la validación Concurrente de la metodología analítica de cuatro productos farmacéuticos: Doxium® cápsulas por Espectrofotometría, B- Laboterol® crema y Labosalic® loción por Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (HPLC). Para realizar validación se comienza con la recopilación de la información sobre cada producto, se revisa el registro sanitario, validación, revisión de los POS de validación y corrección de ellos, características y funcionamiento del equipo a utilizar. Luego del desarrollo experimental de los parámetros analíticos se evalúan los resultados obtenidos y se plantean discusiones acerca de este trabajo realizado. La conclusión final es que las técnicas analíticas de los productos farmacéuticos aquí validados son: lineales, exactas, precisas, sensibles, selectivas y robustas. El trabajo de práctica prolongada en el laboratorio farmacéutico tuvo una duración de seis meses, en los cuales además de realizar el trabajo de validación de la metodología analítica de los productos mencionados anteriormente, se realizó el análisis diario del agua desmineralizada que se extraía de un pozo de propiedad del laboratorio para luego tratarla y utilizarla tanto en los ensayos analíticos como en la producción de sus productos. De este análisis se emitía el Boletín de Análisis del Agua Desmineralizada en el cual se informaba el parámetro, el método, la especificación y los resultados obtenidos. Los parámetros evaluados diariamente eran los estipulados por la USP 24, dentro de los cuales están pH, cloruros, sulfatos, límites de amonio, calcio, dióxido de carbono, sustancias oxidables y sólidos totales. También se realizaron pruebas pilotos para comprimidos de nifedipino de 10 y 20 mg Las pruebas pilotos consistieron en realizar el pesaje de las materias primas de la nueva formulación, continuando con el mezclado de ellas y llevar la mezcla hasta la comprimidora rotatoria y así obtener los comprimidos de nifedipino, los cuales posteriormente se pesaron para ver si estaban dentro de su rango de peso y se almacenaron para su posterior análisis. Además se realizó la prueba de limpieza a la comprimidora después de su limpieza habitual, analizando el agua de limpieza por espectrofometría UV la cual debe ser menor en 10 ppm en partículas

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Flores, Rubio Cintia. "Espectrometría de masas de alta resolución y en tándem. Análisis de alto rendimiento de contaminantes orgánicos emergentes en agua." Doctoral thesis, Universitat de Barcelona, 2016. http://hdl.handle.net/10803/379546.

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Abstract:

En los últimos años, los contaminantes emergentes (ECs) están recibiendo una creciente atención debido a los efectos nocivos que suponen para los organismos vivos y al riesgo ambiental que representan. Existen una gran cantidad de productos considerados como ECs presentes en el medio ambiente acuático. En la presente tesis se han estudiado dos de estas familias, los ácidos perfluoroalquilados (PFAAs), compuestos antropogénicos, y las microcistinas (MCs), toxinas de origen natural. Los PFAAs son una familia de contaminantes orgánicos considerados como emergentes, persistentes y bioacumulables, que se transportan a largas distancias, se biomagnifican en la cadena trófica y pueden tener efectos nocivos inmediatos o a largo plazo sobre el medio ambiente y la salud humana. Por su parte, las MCs se producen como metabolitos secundarios en el interior de las células de las cianobacterias y están consideradas como hepatotóxicas. Debido a que la información actual que se dispone relativa a la presencia y eliminación en el medio acuático de estas dos familias de ECs es aun limitada, es de interés disponer de métodos de análisis rápidos y fiables que permitan su determinación con una elevada sensibilidad y selectividad. En este contexto, en esta tesis se han desarrollado metodologías analíticas de alto rendimiento, sensibles, selectivas y robustas para el análisis en agua de las dos familias de ECs. Por un lado, se han utilizado técnicas de extracción en fase sólida en línea, inyección directa e ionización por desorción por láser y asistida por la matriz (MALDI), que han permitido el análisis rápido, automatizado y sencillo, minimizando el tratamiento de la muestra y evitando posibles fuentes externas de contaminación y mejorando la eficiencia económica del análisis. Por otro lado, se ha estudiado, la potencialidad de la espectrometría de masas en tándem (MS/MS) y de alta resolución (HRMS) mediante métodos de LC-ESI-MS/MS (triple cuadrupolo), MALDI-TOF/TOF y LC-ESI-HRMS (Orbitrap-Exactive HCD) para la identificación y cuantificación fiable de los analitos. Estos métodos se han combinado y comparado poniendo de manifiesto sus ventajas, desventajas y su complementariedad. Los métodos desarrollados se han aplicado al estudio de la presencia de los analitos en muestras acuosas. Por un lado, se ha estudiado la presencia de PFAAs en aguas superficiales, subterráneas y tratadas y su eliminación en una estación de tratamiento de aguas potables (ETAP) que combina tratamientos convencionales y avanzados en líneas paralelas, lo que ha permitido el estudio de ambos tipos de tratamientos simultáneamente y a escala real. Los tratamientos que han resultado efectivos para la eliminación de los PFAAs en estudio han sido la filtración con carbón y la ósmosis inversa. Por otro lado, se ha estudiado la presencia de MCs en aguas superficiales y tratadas y se han caracterizado diversos cultivos y materiales de referencia de cianobacterias. Se ha trabajado con la muestra total de agua, analizando la fracción disuelta y sestónica independientemente y se han descrito las cianobacterias y variantes de MCs presentes. La presencia de las distintas floraciones y el potencial de las cianobacterias tóxicas en los embalses estudiados indican la necesidad de programas de vigilancia para evitar el riesgo para la salud humana y los animales. También se muestran los resultados de la monitorización de la presencia de MCs a la entrada y salida de una ETAP. Durante los años en que se ha controlado, no se ha observado la presencia de blooms y el tratamiento realizado en la ETAP ha sido efectivo para la eliminación de las MCs a niveles traza. Por su parte, la caracterización de cultivos de cianobacterias permite establecer las bases del desarrollo tecnológico y la producción de estándares analíticos de toxinas y materiales de referencia para la cuantificación e identificación individual de variantes de MCs y su utilización en estudios de validación y ejercicios de intercomparación.
Water pollution is a severe worldwide problem. In recent years, emerging contaminants (ECs) are receiving increasing attention due to their harmful effects on the environment and human health. This thesis has focused on two families of ECs: anthropogenic perfluoroalkyl acids (PFAAs), considered as persistent organic pollutants; and microcystins (MCs), a family of more than 94 natural toxins produced as secondary metabolites of cyanobacteria. The current available information on the presence and disposal into the aquatic environment of these two families of ECs is still limited. Accordingly, it would be interesting to have reliable and fast methods of analysis for their determination with high sensitivity and selectivity. In this regard, the mainly aims of this thesis were to study the potential of tandem (MS/MS) and high resolution mass spectrometry (HRMS) for reliable identification and quantitation and to develop high throughput analysis of PFAAs and MCs in water. Different MS methodologies by LC-ESI-MS/MS (triple quadrupole), MALDI-TOF/TOF and LC-ESI-HRMS (Orbitrap-Exactive HCD) have been developed and combined. On-line solid phase extraction, direct injection and matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) techniques have been allowed rapid, automated and simple analysis, minimizing sample treatment and avoiding possible external sources of contamination and improving economic efficiency analysis. Developed methods have been applied to the study of the presence of analytes in surface, ground and treated waters. PFAAs behaviour was studied in a drinking water treatment plant (DWTP) with conventional and advanced treatments in parallel lines, allowing the study of two types of treatments simultaneously in real scale. The results of monitoring the presence of MCs at the influent an effluent of other DWTP are also shown. The analysis of MCs was performed in whole water sample and the dissolved and sestonic fractions were analysed independently. The cyanobacteria species and MCs variants present in both fractions were described. Finally, different cyanobacteria cultures and reference materials have been characterised in order to provide the basis for technological development and production of toxins analytical standards and reference materials.

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Alcántara, López Juan Carlos, and Kanashiro Liliana Ota. "Comparación de la calidad de amoxicilina 250 mg/5 ml suspensión oral, por métodos físico-químico, microbiológico y valoración de los niveles plasmáticos en perro común (Cannis familiaris)." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2003. https://hdl.handle.net/20.500.12672/293.

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Abstract:

El presente estudio se realizó con la finalidad de evaluar la calidad del medicamento amoxicilina 250mg/5mL suspensión oral, con denominación de genérico y nombre comercial por medio de un control inspectivo, análisis físico-químico y microbiológico, determinación de la potencia antibiótica y valoración microbiológica de los niveles plasmáticos y séricos en el perro común (Cannis familiaris). Se compararon cinco productos del mercado, pertenecientes a dos laboratorios farmacéuticos nacionales y dos extranjeros, y el producto de marca registrada (Laboratorio Innovador), considerándose tres lotes por producto analizado. Se utilizó el Reglamento de Registro, Control y Vigilancia Sanitaria de Productos Farmacéuticos y Afines (N° 01-97-SA)23-24 emitido por DIGEMID para realizar el Control Inspectivo de los Rotulados de los envases mediato e inmediato y el inserto, encontrándose que algunos productos inspeccionados no cumplen con los requisitos establecidos. La metodología utilizada para el análisis físico-químico y microbiológico (Determinación de la potencia antibiótica) se basó en la Farmacopea de los Estados Unidos (USP 26 - NF 21) y la Farmacopea Británica (BP-2003), obteniéndose resultados satisfactorios entre las muestras evaluadas y cumpliendo con las especificaciones analíticas exigidas. Por medio de la valoración microbiológica y el análisis por cromatografía líquida de alta performance (HPLC) se determinó los niveles plasmáticos de amoxicilina, donde se certificó la presencia del antibiótico en las muestras utilizadas. Se evidenció diferencias significativas entre los resultados por la sensibilidad del método de HPLC. Finalmente, de los resultados obtenidos se pueden concluir que las muestras en estudio, cumplen con los parámetros de calidad establecidos por las Farmacopeas oficiales de referencia.
--- The present study was carried out with the purpose of evaluating the drug quality of 250mg/5mL amoxicillin oral suspension, with generic and comercial name denomination by means of an inspective control, a physicochemical and microbiological analysis and the determination of antibiotic potency and microbiological valuation of the plasma and serum levels in common dog (Cannis familiaris). It was compared five market products, belonging to two national and two foreigner pharmaceutical laboratories, and a trade mark product (innovative laboratory), considering three lots for analyzed product. The Regulation for the Registration, Control and Sanitary Surveillance of Pharmaceutical Products and Related (No 010-97-SA) issued by DIGEMID was considered to accomplish the inspective control of labeled of the mediate and immediate containers and the insert, finding out that some of the inspected products do not fulfilled established requirements. The methodology used for the physicochemical and microbiological analyses (antibiotic potency determination) was based on the United States Pharmacopoeia (USP 26-NF21) and British Pharmacopoeia (BP 2003) obtaining satisfactory results among evaluated samples and fulfilling witht demanded analytical specifications. By means of the microbiological valuation and the analysis by high performance liquid chromatography (HPLC) it was determined plasma levels of amoxicillin, where it was certified the presence of the antibiotic in used samples. It was evidenced significative differences among the results because of the sensitivity of the HPLC method. Finally, from the obtained results, it can be concluded that studied samples fulfill the required parameters of quality established by the official reference Pharmacopoeias.
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Dissertations / Theses on the topic 'Cromatografía líquida de alta resolución'

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