Academic literature on the topic 'Difratometria de raios X (DRX)'
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Journal articles on the topic "Difratometria de raios X (DRX)"
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Silva, R. A. G., A. G. Magdalena, and T. M. Carvalho. "Reação de precipitação de Ag na liga Cu-8%Al-6%Ag." Eclética Química 33, no. 1 (2008): 63–70. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-46702008000100009.
Full textAbstract:
A reação de precipitação de prata na liga Cu-8%Al-6%Ag foi estudada usando medidas de variação da microdureza com a temperatura e o tempo de envelhecimento, difratometria de raios X (DRX), calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos indicaram que o mecanismo da reação de precipitação da prata é um processo controlado pela difusão da prata e a velocidade desta reação atinge um máximo em torno de 500°C.
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Platenik, Gabriel, Sandra Albinante, and Maria Inês Bruno Tavares. "SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES DE NANOCOMPÓSITOS DE PS/ZNO." Semioses 13, no. 1 (March 12, 2019): 12–32. http://dx.doi.org/10.15202/1981996x.2019v13n1p12.
Full textAbstract:
Sistemas de poliestireno com óxido de zinco (PS/ZnO) macroscópico e nanoscópico (modificado e não modificado) foram sintetizados em diferentes proporções e analisados na forma de filme por infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difratometria de Raios X (DRX) e ressonância magnética de núcleos de hidrogênio (¹H-RMN), com o objetivo de avaliar a dispersão das partículas e a sua interação com a matriz polimérica. Os resultados de FTIR e RMN mostram que houve modificação na superfície da nanopartícula de ZnO. Os resultados de DRX comprovam a alteração da cristalinidade da matriz polimérica em concentrações específicas, embora a presença do ZnO durante a síntese in situ não tenha alterado o polímero final.
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Brekailo, F., Eduardo Pereira, Elias Pereira, J. Hoppe Filho, and M. H. F. de Medeiros. "Avaliação do potencial reativo de adições de resíduos de blocos de cerâmica vermelha e de concreto cominuído de RCD em matriz cimentícia." Cerâmica 65, no. 375 (September 2019): 351–58. http://dx.doi.org/10.1590/0366-69132019653752552.
Full textAbstract:
Resumo Neste trabalho avaliou-se o potencial reativo de adições de resíduo de cerâmica vermelha (RCV) e de concreto de RCD, além de fíler calcário para referência. Avaliou-se o potencial pozolânico das adições por índice de atividade pozolânica (IAP) com cal, índice de desempenho (ID) com cimento, teor de hidróxido de cálcio fixado no Chapelle modificado e caracterização por difratometria de raios X (DRX). Os resultados mostram que o RCV atendeu aos requisitos químico-físicos para pozolanas, IAP com cal, ID com cimento e apresentou singelo halo amorfo na DRX indicando baixa reatividade, porém o material não atendeu requisitos mínimos no ensaio de Chapelle. O pó de concreto, apesar de não ser uma pozolana, foi submetido aos ensaios de IAP com cal e ID com cimento e apresentou resistências à compressão abaixo das mínimas prescritas nas normas pertinentes. Este material também apresentou halo amorfo na DRX, atribuído ao C-S-H da pasta de cimento hidratada.
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Bortoluzzi, Edson Campanhola, Miguel Pernes, and Daniel Tessier. "Interestratificado caulinita-esmectita em um argissolo desenvolvido a partir de rocha sedimentar do Sul do Brasil." Revista Brasileira de Ciência do Solo 31, no. 6 (December 2007): 1291–300. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-06832007000600008.
Full textAbstract:
Caulinita é um argilomineral comumente encontrado nas frações finas de solos tropicais e subtropicais do Sul do Brasil. Em difratometria de raios X, sua presença é verificada pelo pico correspondente à distância 00l de d = 0,715 nm. Contudo, em alguns solos pode-se observar pico superior a d = 0,720 nm, correspondendo a uma haloisita ou a um interestratificado caulinita-esmectita (C-E). A avaliação dessa hipótese e posterior discussão sobre a gênese do solo constituiu o objetivo deste trabalho. Amostras de rocha e dos horizontes A1, A2, E e Bt de um Argissolo Vermelho-Amarelo sob vegetação pioneira foram coletadas no campus da Universidade Federal de Santa Maria. A fração argila foi extraída por sedimentação, saturada com Ca2+ e submetida à difratometria de raios X nas seguintes condições: normal, à temperatura ambiente (N); depois de saturada com etilenoglicol (EG); depois de aquecida a 300 e 550 °C; e depois da solvatação com formamida. Os difratogramas de raios X (DRX) brutos foram submetidos à modelagem matemática na região entre 11 e 15 ° de 2 teta, com auxílio do programa DecompRX. Os DRX indicaram a presença de dois picos: um estreito e intenso a d = 0,717 nm, atribuído à caulinita; e outro mais largo e menos intenso a d = 0,720 nm. Este último foi sensível à solvatação com etilenoglicol, deslocando-se a d = 0,730 nm, e, depois de aquecido a 300 °C, retornando a d = 0,720 nm. Esse comportamento é típico de entrecamadas expansíveis. Em face disso, atribuiu-se a existência de interestratificado caulinita-esmectita, visto que a presença de haloisita não foi confirmada pelo teste com formamida. Em DRX modelado, confirmou-se a presença de interestratificado caulinita-esmectita, na proporção de 0,8-0,9 de caulinita e 0,1-0,2 de camadas de esmectitas. Ademais, a C-E representa cerca de 90 % e a caulinita em torno de 10 % do pico a d = 0,720 nm. A presença de C-E foi também observada na rocha, indicando que ela é proveniente de herança do material de origem. A mineralogia deste solo indica estádio intermediário entre argilominerais de estrutura do tipo 2:1 e 1:1 no processo de intemperismo.
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Melo, Vander de Freitas, Julian Martins S. M. Mattos, and Valmiqui Costa Lima. "Métodos de concentração de minerais 2:1 secundários na fração argila visando sua identificação por difratometria de raios x." Revista Brasileira de Ciência do Solo 33, no. 3 (June 2009): 527–39. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-06832009000300006.
Full textAbstract:
Além dos baixos teores normalmente encontrados na fração argila dos solos sob clima tropical e subtropical, o tamanho reduzido e a baixa cristalinidade dos minerais 2:1 secundários dificultam sua identificação por difratometria de raios X (DRX). Este estudo objetivou avaliar métodos químicos e físico de concentração de minerais 2:1 secundários na fração argila para facilitar a identificação por DRX, incluindo a natureza dos minerais quanto ao local de formação de cargas permanentes (lâmina tetraedral ou octaedral). Coletaram-se amostras de dois Cambissolos originados de argilito da Formação Guabirotuba na Bacia Sedimentar de Curitiba (PR): horizontes A, Bi, C1 (1,2 a 1,5 m), C2 (2,2 a 2,5 m), C3 (3,2 a 3,5 m) e C4 (4,2 a 4,5 m). Após remoção da matéria orgânica e dispersão da terra fina seca ao ar, a fração argila foi submetida a tratamentos sequenciais com ditionito-citratobicarbonato (DCB) (amostra desferrificada - remoção de óxidos de Fe pedogenéticos) e com soluções de NaOH a quente, em diferentes concentrações (0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,5; 4,0; 4,5 e 5,0 mol L-1), para extração de gibbsita e caulinita, em diferentes graus. A fração argila desferrificada também foi submetida à separação física (centrifugação) em argila grossa (0,2 a 2 m) e fina (< 0,2 m). Foram realizados tratamentos auxiliares para identificar as espécies minerais 2:1 na fração argila: saturação com Mg e solvatação com etilenoglicol; saturação com K e secagem ao ar e aquecimento a 550 ºC; e saturação com Li (teste de Greene-Kelly). Os resultados mostraram que o método clássico de extração da caulinita, com solução de NaOH 5,0 mol L-1 a quente, não deve ser aplicado para concentração de minerais 2:1 secundários, pois também removeu grande parte desses minerais. O tratamento com DCB e com solução de NaOH 3,5 mol L-1 possibilitou, com maior eficiência, a concentração e identificação de minerais 2:1 secundários por DRX nas amostras dos horizontes A, Bi e C1. Nas amostras tomadas em maiores profundidades (horizontes C2, C3 e C4), devido aos maiores teores desses minerais e ao menor tamanho dos cristais (argila fina), a solução menos concentrada de NaOH (1,5 mol L-1) foi mais eficiente para esse propósito. No horizonte A, os minerais 2:1 concentraram-se na fração argila grossa, compatível com o maior grau de intemperismo desse horizonte. Identificou-se esmectita com hidroxi-Al entrecamadas nos horizontes mais superficiais (A e Bi) e esmectita nas amostras do horizonte C. A saturação com Li permitiu a identificação das esmectitas dioctaedrais montmorilonita e beidelita/nontronita. As adaptações ao métodopadrão (NaOH 5 mol L-1) favoreceram a concentração de minerais 2:1 secundários na fração argila dos solos; a concentração da solução de NaOH deve ser maior para horizontes com menor teor do mineral.
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Alves, Marcelo Eduardo, Yvonne Primerano Mascarenhas, and Carlos Manoel Pedro Vaz. "Comparação de procedimentos de quantificação de caulinita e gibbsita na fração argila desferrificada de Latossolos." Revista Brasileira de Ciência do Solo 32, no. 2 (April 2008): 569–77. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-06832008000200012.
Full textAbstract:
A acurada determinação dos teores dos minerais que constituem a fração argila dos Latossolos pode contribuir para o aprimoramento de seu uso e manejo. Neste trabalho, teores de caulinita e gibbsita da fração argila desferrificada de Latossolos foram determinados por calorimetria exploratória diferencial (CED) e pela aplicação do método de Rietveld a dados de difratometria de raios X (DRX), e comparados com seus respectivos teores calculados pelo método da alocação. Possivelmente, diferenças cristalográficas entre a caulinita e a gibbsita utilizadas na calibração da CED e suas respectivas contrapartidas encontradas nas amostras analisadas tenham contribuído para a menor exatidão dos teores de caulinita e de gibbsita determinados pelo referido método térmico. Os teores de gibbsita das argilas desferrificadas quantificados com a abordagem DRX-Rietveld foram praticamente idênticos aos calculados por alocação, ao passo que os de caulinita foram similares aos respectivos teores determinados com o método de Rietveld.
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Kämpf, N., and U. Schwertmann. "Avaliação da estimativa de substituição de Fe por Al em hematitas de solos." Revista Brasileira de Ciência do Solo 22, no. 2 (June 1998): 209–13. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-06831998000200005.
Full textAbstract:
Hematitas de nove solos e uma de itabirito foram tratadas com NaOH 5 mol L-1 e analisadas por difratometria de raios X (DRX), usando varredura escalonada (0,02°2θ/20 s). Determinaram-se o espaçamento d e as dimensões a0 e c0 da cela unitária. As amostras foram dissolvidas com ditionito-citrato-bicarbonato de sódio (DCB), para determinar os teores de Fe (Fe d) e Al (Al d). A substituição em Al foi estimada por DRX a partir de a0, usando-se regressões correntemente em uso, baseadas em hematitas sintetizadas a 25°C (Al25) e a 70°C (Al70). Ao parâmetro a0, variando de 0,50380 a 0,50200 nm, correspondeu uma amplitude de zero a 0,125 mol mol-1 Al d. Os valores estimados pela regressão entre a0 e Al d desviaram-se da regressão Al70 por -0,003 a +0,009 mol mol-1 Al, enquanto a regressão baseada em Al25 superestimou a substituição, em média, por 0,03 mol mol-1 Al. Os resultados indicaram que, para a estimativa da substituição de Fe por Al em hematitas de solos por DRX, a regressão estabelecida com hematitas sintetizadas a 70°C (Al mol mol-1 = 31,09 - 61,714a0) é a mais adequada.
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Gomes Pereira, Alex, Regina Célia Espinosa Modolo, Benício De Morais Lacerda, Jayne Carlos Piovesan, and Raduan Krause Lopes. "OBTAINING GRAPHITE OXIDE FROM MECHANICAL GRAPHITE GRINDING." International Journal for Innovation Education and Research 8, no. 3 (March 1, 2020): 199–214. http://dx.doi.org/10.31686/ijier.vol8.iss3.2223.
Full textAbstract:
Este trabalho buscou obter óxido de grafite a partir da aplicação do moinho de bolas de alta energia (HEBM). O processo de moagem ocorreu inserindo 4 g da amostra de grafite comercial no HEBM pelos períodos de 30min, 1 hora e 4 horas. A análise por microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para a caracterização morfológica das amostras. A análise da difratometria de raios X (DRX) permitiu medir as distâncias interplanares obtidas a partir da trituração da amostra, além de avaliar a diferença estrutural entre as amostras pós-solo obtidas pelo processo de amorfização mecânica. Os resultados indicaram que o aumento no tempo de moagem perturbou a ordem estrutural da grafite e aumentou a distância interplanar das amostras pós-solo em comparação com a grafite precursora.
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Aparecida, A. H., M. V. L. Fook, M. L. dos Santos, and A. C. Guastaldi. "Influência dos íons K+ e Mg2+ na obtenção de apatitas biomiméticas." Eclética Química 30, no. 4 (2005): 13–18. http://dx.doi.org/10.1590/s0100-46702005000400002.
Full textAbstract:
O crescimento da hidroxiapatita - HA, tanto no meio biológico quanto em soluções aquosas como a Synthetic Body Fluid - SBF, ocorre em meio contendo, além dos elementos Ca e P, elementos-traços essenciais tais como: Mg2+, HCO3-, K+ e Na+. Alguns destes elementos são conhecidos como inibidores do crescimento da HA, como Mg2+ e HCO3-. Neste trabalho, estudou-se a influência dos íons K+ e Mg2+ na formação de apatitas sobre substratos metálicos de Ti c.p. previamente tratados com NaOH 5M. Os efeitos destes íons no recobrimento obtidos, antes e após o tratamento térmico a 800ºC, foram analisados por microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia de energia dispersiva de raios-X - EDX, difratometria de raios-X - DRX e espectroscopia no infravermelho - IV e mostraram que o efeito inibitório do Mg2+ na formação da HA se manifesta após o tratamento térmico. Diferentemente, o crescimento cristalino da HA não foi afetado pela presença do íon K+. Além disso, a formação de apatita carbonatada se deu também em soluções que não continham o íon CO3(2-) em sua composição.
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Líbano, Elaine V. D. G., Leila L. Y. Visconte, and Élen B. A. V. Pacheco. "Propriedades térmicas de compósitos de polipropileno e bentonita organofílica." Polímeros 22, no. 5 (October 18, 2012): 430–35. http://dx.doi.org/10.1590/s0104-14282012005000063.
Full textAbstract:
Uma argila bentonita policatiônica nacional foi utilizada para a produção de uma argila organofílica, obtida a partir da síntese com o sal de amônio quaternário, cloreto de cetiltrimetilamônio. A argila tratada com o sal orgânico (BENT-org) e a não tratada (BENT) foram caracterizadas por espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR) e difratometria de raios X (DRX). Posteriormente, as argilas foram misturadas com o polipropileno (PP) pelo método de intercalação por fusão em uma extrusora dupla-rosca co-rotativa. Os compósitos foram caracterizados pelas técnicas de DRX, calorimetria diferencial de varredura (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Os resultados de FTIR e DRX mostraram a presença dos grupos característicos do sal de amônio e a intercalação deste entre as camadas do argilomineral. As análises de DRX dos compósitos com 3 e 5% em massa de BENT-org evidenciaram a presença de picos deslocados para regiões de baixo ângulo, sugerindo a intercalação das cadeias do polímero entre as camadas da argila. Os resultados de DSC indicaram que a argila pode ter atuado como agente nucleante devido ao aumento na Tcc (temperatura de cristalização no resfriamento) dos compósitos. De acordo com os resultados de TG, constatou-se que a incorporação da argila ao PP melhorou a estabilidade térmica do polímero nos compósitos com 5% em massa de BENT e 3 e 5% em massa de BENT-org.
Dissertations / Theses on the topic "Difratometria de raios X (DRX)"
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Balbino, Daniela Pereira. "O método dos parâmetros fundamentais em FRX e sua implementação efetiva." Universidade Federal de Sergipe, 2014. https://ri.ufs.br/handle/riufs/5380.
Full textAbstract:
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPESThe materials characterization techniques, especially the X-ray diffratometry (XRD) and the X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been well developed since the x-ray discovery at the end of XIX century, the x-ray diffraction phenomena by crystals at the beginning of XX century. Despite the two techniques derived from a common scenario, the quantitative X-ray fluorescence spectroscopy has been an advance more slowly, when compared to X-ray diffractometry. This lead the XRF to bee more knowledge by quick and fast qualitative analyses. By other side XRD technique has the quantitative principles established since the 50 decade of the last century. Around the 80 decade a increase of the interest about the quantitative procedures was did due to the possibility of the numerical treatment of the Sherman equations. This lead to a minimize the need of a individual standards in XRF. Many algorithms was described in the scientific literature about the XRF and it was the main interest in these mastering degree development, because in later times was development an first software by the group with goal the understand so well the quantification methodologies involving in chemical analysis by XRF. This work has as the main subject the validation of a new version of the software IILXRF2012, which was subject of a later mastering in the research group.
As técnicas de caracterização de materiais, em especial a difratometria de raios X (DRX) e a espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX) tem se desenvolvido a passos largos desde a descoberta dos raios X no final do século XIX e da observação do fenômeno de difração dos raios X por cristais no início do século XX. Embora essas duas técnicas, de certa forma, sejam derivadas de um cenário comum, a interação dos raios X com a matéria, a espectroscopia de fluorescência de raios X teve um avanço, do ponto de vista quantitativo mais lento do que a difratometria de raios X. Isso levou a técnica de FRX a ser mais conhecida pela realização rápida de análises qualitativas do que quantitativas enquanto que técnica de DRX desde o final da década de 50 do último século já possuía os fundamentos do refinamento de estruturas, algo que atualmente nem é mais novidade. Todavia em meados da década de 80 do século passado houve um significativo aumento do interesse na técnica de FRX devido a possibilidade de tratamento numérico das equações de Sherman desenvolvidas em meados da década de 50 que forneciam o caminho matemático para a determinação quantitativa elemental através de uma análise teórica, praticamente eliminando a necessidade de padronização. Em razão disso diversos algoritmos foram sendo desenvolvidos ao longo das últimas décadas e no intuito de uma compreensão de como esse tipo de medida é possível, uma dissertação de mestrado foi defendida pela nossa equipe procurando explorar os conceitos envolvidos nessas análises. Em razão dos resultados serem promissores decidiu-se pela continuidade desse trabalho procurando-se uma implementação efetiva da metodologia desenvolvida para análise quantitativa de FRX via resolução numérica das equações de Sherman. Para tanto escolheu-se um conjunto de materiais para testes no intuito de validar uma nova versão do software IILXRF2012, cuja primeira versão foi objeto do desenvolvimento do trabalho de dissertação anterior.
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Boldo, Emerson Mario. "Estudo de filmes finos e multicamadas metálicas por difratometria de raios-X." Florianópolis, SC, 2000. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/79292.
Full textAbstract:
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas.Made available in DSpace on 2012-10-18T01:38:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T16:03:10Z : No. of bitstreams: 1 171244.pdf: 2864119 bytes, checksum: 14a6c2adeac3fb0eb898107e0b3737d9 (MD5)
O objetivo principal deste trabalho é explorar as potencialidades da técnica de difração de raio-X para a caracterização estrutural de filmes finos e multicamadas metálicas produzidas por eletrodeposição. Foram estudados filmes finos de cobre, níquel e cobalto eletrodepositados sobre silício monocristalino e multicamadas de Ni-Co-Cu/Cu e Cu/Co, eletrodepositadas em silício e cobre. A difração de raios-X foi empregada na geometria Bragg-Brentano (q-2q) em alto e baixo ângulos.Complementando o estudo, realizou-se uma análise morfológica das amostras, utilizando-se a técnica de microscopia eletrônica de varredura (Scanning Electron Microscopy - SEM), objetivando correlacionar os resultados obtidos com a difração de raios-X. A técnica de difração de raios-X mostrou-se adequada para a caracterização estrutural de filmes finos e multicamadas, principalmente para a obtenção de informações sobre a cristalinidade e textura, no caso dos filmes e qualidade, modulação e espessura no caso das multicamadas.
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Galvao, Antonio de Sant'Ana. "Desenvolvimento de amostras padrão de referência para difratometria." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-25082011-153452/.
Full textAbstract:
Neste trabalho foram desenvolvidas amostras de materiais padrão de referência para difratometria de policristais. Materiais de alta pureza foram tratados mecânica e termicamente até atingirem as características necessárias para serem usados como materiais padrão de referência de alta qualidade, comparáveis àqueles produzidos pelo NIST. As medidas foram feitas inicialmente em vários difratômetros convencionais de laboratório de difração de raios X, com geometria de Bragg -Brentano, difratômetros de nêutrons e, posteriormente, em equipamento de alta resolução com fonte síncrotron. Os parâmetros de rede obtidos foram calculados pelo programa Origin e ajustados pelo Método dos Mínimos Quadrados. Esses ajustes foram comparados com os obtidos pelo Método de Rietveld, usando o programa GSAS através da interface gráfica EXPGUI, mostrando-se bastante satisfatórios. Os materiais obtidos foram alumina-α, ítria, silício, céria, hexaboreto de lantânio e fluoreto de lítio, que apresentaram qualidade semelhante e, em alguns casos, superiores aos padrões desenvolvidos e comercializados pelo NIST, a custos bem menores.In this work, samples of standard reference materials for diffractometry of polycrystals were developed. High-purity materials were submitted to mechanical and thermal treatments in order to present the adequate properties to be used as high-quality standard reference materials for powder diffraction, comparable to the internationally recognized produced by the USA National Institute of Standards and Technology NIST, but at lower costs. The characterization of the standard materials was performed by measurements in conventional X-ray diffraction diffractometers, high resolution neutron diffraction and high-resolution synchrotron diffraction. The lattice parameters were calculated by extrapolation of the values obtained from each X-ray reflection against cos2θ by the Least-Squares Method. The adjustments were compared to the values obtained by the Rietveld Method, using the program GSAS. The materials thus obtained were the α-alumina, yttrium oxide, silicon, cerium oxide, lanthanum hexaboride and lithium fluoride. The standard reference materials produced present quality similar or, in some cases, superior to the standard reference materials produced and commercialized by the NIST.
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Machado, Geraldo Beyer. "Preparação e aplicações dos silsesquioxanos dicarboxilatos de cadeia longa derivados do precursor dicatiônico bis(3-N-propiltrihidroxisilil)-1,4 diazoniabiciclo." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2014. http://hdl.handle.net/10183/100298.
Full textAbstract:
Na presente tese, apresentamos a síntese de três silsesquioxanos contendo como unidade monomérica o grupo bis(3-n-propiltrihidróxisilil)-1,4-diazoniabiciclo [2,2,2] octano e como contra íons, carboxilatos de cadeia longa, mais especificamente os íons estearato, oleato e linoleato. Silsesquioxanos contendo o grupo dicatiônico 1,4 diazoniabiciclo[2,2,2]octano e o contra íon cloreto já foram anteriormente preparados e aplicados em vários sistemas porém a introdução de carboxilatos de cadeia longa conferiu novas propriedades e possibilidades de aplicações a esses materiais híbridos devido ao caráter hidrofóbico dos ânions. Os dicarboxilatos de dabco hidrolisados foram obtidos por troca iônica, reagindo o silsesquioxano dicloreto de dabco hidrolisado com carboxilatos de sódio. Considerando-se um modelo tridimensional do diestearato de dabco obtido da modelagem molecular de seu precursor, do seu difratograma de raios X, do seu espectro de infravermelho, das suas análises elementares e termogravimétricas, foi possível comprovar a sua formação e deduzir uma fórmula estrutural espacial. No presente trabalho foram estudadas três aplicações para os derivados silsesquioxanos dicarboxilatos de dabco. A primeira aplicação foi na dispersão dos feixes de nanotubos de carbono em solventes de baixa polaridade e em matrizes cerâmicas, que foi confirmada em imagens de MEV e MET. A segunda aplicação foi a preparação de eletrodos carbono cerâmicos contendo filmes depositados a partir de dispersões de silsesquioxanos dicarboxilatos de dabco hidrolisados, nanotubos de carbono e precursores para síntese de matrizes cerâmicas de alumina ou zircônia. Os resultados de voltametria cíclica em reações redox mostraram um aumento na corrente de pico e uma diminuição na separação dos potenciais anódico e catódico dos eletrodos contendo filmes de silsesquioxanos carboxilatos, porém com a adição dos NTCPM essas características não foram observadas, possivelmente devido a uma baixa concentração de nanotubos. A terceira aplicação foi na preparação de filmes protetores contra corrosão em liga de alumínio. Medidas de espectroscopia de impendância eletroquímica mostraram através de diagramas de Bode e de Nyquist que filmes contendo dicarboxilatos de dabco em associação com alumina, formam barreiras contra ataques corrosivos de soluções de cloreto de sódio. Os máximos valores dos ângulos de fase alcançados pelas ligas revestidas são superiores ao da liga não revestida nos tempos de imersão avaliados.This Thesis describes the synthesis of three silsesquioxanes containing the bis(3- n-propyltrihidroxisilyl)-1,4-diazoniabicyclo[2,2,2 ]octane as polimeric unit and as counter ions carboxylates of long chain, more specifically the ions stearate, oleate and linoleate. Silsesquioxanes containing the 1,4-diazoniabicyclo dicationic group[2,2,2]octane and having chloride as counter ion were previously prepared and applied in various systems but the introduction of long chain carboxylate confered new properties and possibilities of application to this hybrid materials due to the hydrophobic character of the anions . The hydrolyzed dabco dicarboxylates were obtained by ion exchange reaction of hydrolyzed dabco silsesquioxane dichloride with sodium carboxylates. Considering a three-dimensional model of the dabco distearate obtained by molecular modeling of its precursor, its X-ray diffractogram, its infrared spectra, its elemental and thermogravimetric analysis, it was possible to prove their synthesis and to deduce a structural spacial formula. In the present study, three applications for dabco dicarboxylates silsesquioxanes derivatives were studied. The first application was the dispersion of the bundles of carbon nanotubes in solvents of low polarity and in ceramic matrices, which was confirmed by SEM and TEM photomicrographs. The second application is the preparation of ceramic carbon electrodes, containing films deposited from dispersions of hydrolyzed dabco dicarboxylates silsesquioxanes, carbon nanotubes and precursors for synthesis of alumina or zirconia ceramic matrices. The results of cyclic voltammetry in redox reactions showed an increase in peak current and a decrease in the separation of anodic and cathodic potential for the electrodes containing the silsesquioxane carboxilate films, but with the addition of NTCPM these characteristics were not observed, possibly because of low concentration of nanotubes. The third application was to prepare protective films against corrosion of aluminum alloy. Electrochemical impedance spectroscopy measurements showed by Bode and Nyquist diagrams dicarboxylates containing film which in combination with DABCO alumina, form barriers against corrosive attacks solution of sodium chloride. The maximum phase angle values 2θ reached by the coated alloy are superior to uncoated alloy under immersion reviews.
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Martini, Matheus. "Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld." Universidade de São Paulo, 2015. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97134/tde-05082015-154141/.
Full textAbstract:
A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade.BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.
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PUTVINSKIS, RODRIGO. "Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios X, com a aplicacao do metodo de Rietveld." reponame:Repositório Institucional do IPEN, 2008. http://repositorio.ipen.br:8080/xmlui/handle/123456789/11742.
Full textAbstract:
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Dissertação (Mestrado)
IPEN/D
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP
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BRONDI, Ariadne Missono. "Determinação de polimorfos de fexofenadina pelas técnicas Raman, NIR e DRX." Universidade Federal de Alfenas, 2012. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/358.
Full textAbstract:
Polimorfos orgânicos são comuns e apresentam diferentes propriedades físico-químicas entre si. Na pesquisa farmacêutica, o polimorfismo apresenta especial destaque por permitir que uma mesma molécula em uma determinada formulação farmacêutica sólida apresente solubilidade e estabilidade diferenciada. Tradicionalmente, a técnica mais empregada na caracterização de polimorfos é a difratometria de raios X. No entanto, com a preocupação da garantia da qualidade farmacêutica, técnicas de baixo custo, não destrutivas e portáteis, baseados em espectroscopia vibracional, estão sendo utilizadas no desenvolvimento de metodologias para caraterização polimórfica, tanto em matérias-primas quanto em produtos acabados. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologias para a quantificação de duas formas polimórficas do cloridrato de fexofenadina em matéria prima e em formulação farmacêutica, sob a forma de pó e comprimido. Neste intuito, primeiramente, foi realizada a cristalização, caracterização e o estudo da estabilidade polimórfica do cloridrato de fexofenadina. Em seguida, a espectroscopia Raman e a difração de raios X por pó foram utilizadas, juntamente com regressão multivariada por PLS (Partial Least Squares), para a quantificação simultânea de dois polimorfos de cloridrato de fexofenadina em misturas de matéria-prima (primeira aplicação) e uma formulação farmacêutica em pó contendo celulose microcristalina, amido, estearato de magnésio, TiO2 e povidona (segunda aplicação). Tanto na matéria-prima como na formulação farmacêutica em pó, a difração de raios X se mostrou mais exata que a espectroscopia Raman, apresentando valores de RMSECV e RMSEP inferiores e ajustes (R2) mais adequados. E em uma terceira aplicação a espectroscopia NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) combinada com PLS e MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) permitiu a construção de mapas de distribuição de concentração e a determinação dos polimorfos de cloridrato de fexofenadina em comprimidos.Organic polymorphs are common and present different physicochemical properties to each other. In pharmaceutical research, the polymorphism has a particular focus by allowing a molecule in a particular solid pharmaceutical formulation presents different solubility and stability. Traditionally, the most used technique in the characterization of polymorphs is the X-ray diffraction. However, in the interests of pharmaceutical quality assurance, low cost, non-destructive and handheld techniques, based on vibrational spectroscopy, have been used to develop methodologies for polymorphic characterization, both in raw materials and finished product. The main objective of this work was to develop methodologies to quantify the two polymorphic forms of fexofenadine hydrochloride in raw material and in pharmaceutical formulation, in the form of powder and tablet. To this end, firstly, we performed crystallization, characterization and study of polymorphic fexofenadine hydrochloride. Then, Raman spectroscopy and powder X-ray diffraction were used with multivariate regression PLS (Partial Least Squares), for the simultaneous determination of two polymorphs of fexofenadine hydrochloride in mixture of raw material (first application) and in a powder pharmaceutical formulation containing microcrystalline cellulose, starch, magnesium stearate, TiO2 and povidone (second application). Both for raw material and powder pharmaceutical formulation, the X-ray diffraction shown to be more accurate than Raman spectroscopy, presenting lower values of RMSECV and RMSEP and most appropriated fitting (R2). In a third application the NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) spectroscopy coupled with PLS and MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) allowed the construction of distribution maps of concentration and determination of polymorphs of fexofenadine hydrochloride in tablets.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
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Putvinskis, Rodrigo. "Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios-X, com a aplicação do método de Rietveld." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-20082009-192108/.
Full textAbstract:
Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor.The objective of this work was to study the crystal structure of the superconductor compound of nominal composition Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8+ and general formula Hg,Re- 1223 and different oxygen contents, by the X-ray diffraction technique, by using the Rietveld method. The studied samples present different oxygen stoichiometry because during the synthesis process, had been heat treated under different oxygen/argon gas mixtures in the ratios: 5:95, 10:90 and 15:85. The results of structural refinement for the samples show that different oxygen contents imply in different cell parameters, atomic positions and distances for the main phase of each sample. The segregation of two superconducting phases with the same crystal structure, but slightly different cell parameters was confirmed for the studied samples both by Rietveld analysis and anomalous X-ray diffraction experiments. It was also confirmed that one of the segregated phases does not incorporate Re cations its composition. The main phase, who incorporates the Re cations, is here called Hg,Re-1223 and the Re-free secondary phase is called Hg- 1223. It was found that the superconducting phases present different crystallite sizes and the sample treated under gas flow composed of 10% oxygen and 90% argon presents the highest fraction of superconducting phases. From these results it was possible to conclude that the sample produced from the precursor compound treated under flow of O2/Ar gas at the ratio 10/90 presents the better results for the synthesis of this superconducting compound.
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Corrêa, Hamilton Perez Soares. "Análise do 'LA'CR'O IND.3' dopado com 'SR' e 'CO',preparados via reação de combustão, utilizando difração de raios X com aplicação do método de Rietveld /." Araraquara : [s.n.], 2007. http://hdl.handle.net/11449/102576.
Full textAbstract:
Resumo: Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC.Abstract: The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.
Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos
Coorientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho
Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi
Banca: Julio Zukerman Schpector
Banca: Márcio Raymundo Morelli
Banca: Margarida Júri Saeki
Doutor
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Corrêa, Hamilton Perez Soares [UNESP]. "Análise do 'LA''CR'O IND.3' dopado com 'SR' e 'CO',preparados via reação de combustão, utilizando difração de raios X com aplicação do método de Rietveld." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2007. http://hdl.handle.net/11449/102576.
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correa_hps_dr_araiq.pdf: 1607395 bytes, checksum: f82fe479f8d076f190a34cd70dcb1714 (MD5)Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC.
The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.
Conference papers on the topic "Difratometria de raios X (DRX)"
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FERNANDES E FERNANDES ARAUJO, BRUNO, Lisandro Pavie Cardoso, and Ana Paula Ribeiro. "DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X E MÉTODO DE RIETVELD PARA A ANÁLISE QUANTITATIVA EM TRIACILGLICERÓIS." In XXIV Congresso de Iniciação Científica da UNICAMP - 2016. Campinas - SP, Brazil: Galoa, 2016. http://dx.doi.org/10.19146/pibic-2016-51872.
Full text
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SILVA, LUANA GOES SOARES DA, and ANNELISE KOPP ALVES. "Fotodegradação do Corante Alaranjado de Metila Utilizando Como Semicondutores Fibras dos Óxidos de Titânio e Tungstênio." In Latin American Publicações. lapubl, 2021. http://dx.doi.org/10.47174/lace2021-0066.
Full textAbstract:
A fotodegradação é uma boa alternativa econômica para a remoção de poluentes orgânicos da água, e diversos óxidos metálicos semicondutores têm sido utilizados na fotodegradação de compostos orgânicos. O emprego de TiO2, na qualidade de semicondutor mais comumente utilizado em fotocatálise heterogênea adquire relevância, devido à sua eficiência na decomposição de poluentes da água, do ar, compostos orgânicos tóxicos, bactériase etc. Contudo, as capacidades fotocatalíticas do TiO2 se mostram ativas somente em 3% do espectro solar, fato que limita sua maior utilização. Com base nisso, este trabalho se propõe a sintetizar fibras de TiO2, e de TiO2 dopados com H2WO4, por electrospinning, relacionando as propriedades ópticas e fotocatalíticas desses elementos. A técnica de difração de raios X (DRX) foi empregada na determinaçãodas fases presentes. A morfologia foi observada através da microscopia eletrônica de varredura (MEV). E testes de fotodegradação com o tempo, mediante análise da descoloração de 125 mL de uma solução 20 ppm do corante alaranjado de metila, na presença das fibras sintetizadas, quando irradiadas por luz UVA-visível. Os resultados apontam que as fibras contendo tungstênio apresentaram-se mais eficientes na fotodegradação do corante alaranjado de metila, indicando uma maior fotoatividade deste material em comparação com ocatalisador padrão P25. Isso ocorre possivelmente, devido a sincronização existente entre as propriedades química e físicas dos óxidos de titânio e tungstênio, e, a posição da banda de valência e da banda condução do WO3 em relação ao TiO2, que inibe a recombinação do par elétron/lacuna permitindo a transferência de cargas entre os dois semicondutores, aumentando a eficiência do processo.