Dissertations / Theses: 'Difratometria de raios X (DRX)'

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Balbino, Daniela Pereira. "O método dos parâmetros fundamentais em FRX e sua implementação efetiva." Universidade Federal de Sergipe, 2014. https://ri.ufs.br/handle/riufs/5380.

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Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
The materials characterization techniques, especially the X-ray diffratometry (XRD) and the X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) has been well developed since the x-ray discovery at the end of XIX century, the x-ray diffraction phenomena by crystals at the beginning of XX century. Despite the two techniques derived from a common scenario, the quantitative X-ray fluorescence spectroscopy has been an advance more slowly, when compared to X-ray diffractometry. This lead the XRF to bee more knowledge by quick and fast qualitative analyses. By other side XRD technique has the quantitative principles established since the 50 decade of the last century. Around the 80 decade a increase of the interest about the quantitative procedures was did due to the possibility of the numerical treatment of the Sherman equations. This lead to a minimize the need of a individual standards in XRF. Many algorithms was described in the scientific literature about the XRF and it was the main interest in these mastering degree development, because in later times was development an first software by the group with goal the understand so well the quantification methodologies involving in chemical analysis by XRF. This work has as the main subject the validation of a new version of the software IILXRF2012, which was subject of a later mastering in the research group.
As técnicas de caracterização de materiais, em especial a difratometria de raios X (DRX) e a espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX) tem se desenvolvido a passos largos desde a descoberta dos raios X no final do século XIX e da observação do fenômeno de difração dos raios X por cristais no início do século XX. Embora essas duas técnicas, de certa forma, sejam derivadas de um cenário comum, a interação dos raios X com a matéria, a espectroscopia de fluorescência de raios X teve um avanço, do ponto de vista quantitativo mais lento do que a difratometria de raios X. Isso levou a técnica de FRX a ser mais conhecida pela realização rápida de análises qualitativas do que quantitativas enquanto que técnica de DRX desde o final da década de 50 do último século já possuía os fundamentos do refinamento de estruturas, algo que atualmente nem é mais novidade. Todavia em meados da década de 80 do século passado houve um significativo aumento do interesse na técnica de FRX devido a possibilidade de tratamento numérico das equações de Sherman desenvolvidas em meados da década de 50 que forneciam o caminho matemático para a determinação quantitativa elemental através de uma análise teórica, praticamente eliminando a necessidade de padronização. Em razão disso diversos algoritmos foram sendo desenvolvidos ao longo das últimas décadas e no intuito de uma compreensão de como esse tipo de medida é possível, uma dissertação de mestrado foi defendida pela nossa equipe procurando explorar os conceitos envolvidos nessas análises. Em razão dos resultados serem promissores decidiu-se pela continuidade desse trabalho procurando-se uma implementação efetiva da metodologia desenvolvida para análise quantitativa de FRX via resolução numérica das equações de Sherman. Para tanto escolheu-se um conjunto de materiais para testes no intuito de validar uma nova versão do software IILXRF2012, cuja primeira versão foi objeto do desenvolvimento do trabalho de dissertação anterior.

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Boldo, Emerson Mario. "Estudo de filmes finos e multicamadas metálicas por difratometria de raios-X." Florianópolis, SC, 2000. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/79292.

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Abstract:

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas.
Made available in DSpace on 2012-10-18T01:38:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0Bitstream added on 2014-09-25T16:03:10Z : No. of bitstreams: 1 171244.pdf: 2864119 bytes, checksum: 14a6c2adeac3fb0eb898107e0b3737d9 (MD5)
O objetivo principal deste trabalho é explorar as potencialidades da técnica de difração de raio-X para a caracterização estrutural de filmes finos e multicamadas metálicas produzidas por eletrodeposição. Foram estudados filmes finos de cobre, níquel e cobalto eletrodepositados sobre silício monocristalino e multicamadas de Ni-Co-Cu/Cu e Cu/Co, eletrodepositadas em silício e cobre. A difração de raios-X foi empregada na geometria Bragg-Brentano (q-2q) em alto e baixo ângulos.Complementando o estudo, realizou-se uma análise morfológica das amostras, utilizando-se a técnica de microscopia eletrônica de varredura (Scanning Electron Microscopy - SEM), objetivando correlacionar os resultados obtidos com a difração de raios-X. A técnica de difração de raios-X mostrou-se adequada para a caracterização estrutural de filmes finos e multicamadas, principalmente para a obtenção de informações sobre a cristalinidade e textura, no caso dos filmes e qualidade, modulação e espessura no caso das multicamadas.

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Galvao, Antonio de Sant'Ana. "Desenvolvimento de amostras padrão de referência para difratometria." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-25082011-153452/.

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Abstract:

Neste trabalho foram desenvolvidas amostras de materiais padrão de referência para difratometria de policristais. Materiais de alta pureza foram tratados mecânica e termicamente até atingirem as características necessárias para serem usados como materiais padrão de referência de alta qualidade, comparáveis àqueles produzidos pelo NIST. As medidas foram feitas inicialmente em vários difratômetros convencionais de laboratório de difração de raios X, com geometria de Bragg -Brentano, difratômetros de nêutrons e, posteriormente, em equipamento de alta resolução com fonte síncrotron. Os parâmetros de rede obtidos foram calculados pelo programa Origin e ajustados pelo Método dos Mínimos Quadrados. Esses ajustes foram comparados com os obtidos pelo Método de Rietveld, usando o programa GSAS através da interface gráfica EXPGUI, mostrando-se bastante satisfatórios. Os materiais obtidos foram alumina-α, ítria, silício, céria, hexaboreto de lantânio e fluoreto de lítio, que apresentaram qualidade semelhante e, em alguns casos, superiores aos padrões desenvolvidos e comercializados pelo NIST, a custos bem menores.
In this work, samples of standard reference materials for diffractometry of polycrystals were developed. High-purity materials were submitted to mechanical and thermal treatments in order to present the adequate properties to be used as high-quality standard reference materials for powder diffraction, comparable to the internationally recognized produced by the USA National Institute of Standards and Technology NIST, but at lower costs. The characterization of the standard materials was performed by measurements in conventional X-ray diffraction diffractometers, high resolution neutron diffraction and high-resolution synchrotron diffraction. The lattice parameters were calculated by extrapolation of the values obtained from each X-ray reflection against cos2θ by the Least-Squares Method. The adjustments were compared to the values obtained by the Rietveld Method, using the program GSAS. The materials thus obtained were the α-alumina, yttrium oxide, silicon, cerium oxide, lanthanum hexaboride and lithium fluoride. The standard reference materials produced present quality similar or, in some cases, superior to the standard reference materials produced and commercialized by the NIST.

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Machado, Geraldo Beyer. "Preparação e aplicações dos silsesquioxanos dicarboxilatos de cadeia longa derivados do precursor dicatiônico bis(3-N-propiltrihidroxisilil)-1,4 diazoniabiciclo." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2014. http://hdl.handle.net/10183/100298.

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Abstract:

Na presente tese, apresentamos a síntese de três silsesquioxanos contendo como unidade monomérica o grupo bis(3-n-propiltrihidróxisilil)-1,4-diazoniabiciclo [2,2,2] octano e como contra íons, carboxilatos de cadeia longa, mais especificamente os íons estearato, oleato e linoleato. Silsesquioxanos contendo o grupo dicatiônico 1,4 diazoniabiciclo[2,2,2]octano e o contra íon cloreto já foram anteriormente preparados e aplicados em vários sistemas porém a introdução de carboxilatos de cadeia longa conferiu novas propriedades e possibilidades de aplicações a esses materiais híbridos devido ao caráter hidrofóbico dos ânions. Os dicarboxilatos de dabco hidrolisados foram obtidos por troca iônica, reagindo o silsesquioxano dicloreto de dabco hidrolisado com carboxilatos de sódio. Considerando-se um modelo tridimensional do diestearato de dabco obtido da modelagem molecular de seu precursor, do seu difratograma de raios X, do seu espectro de infravermelho, das suas análises elementares e termogravimétricas, foi possível comprovar a sua formação e deduzir uma fórmula estrutural espacial. No presente trabalho foram estudadas três aplicações para os derivados silsesquioxanos dicarboxilatos de dabco. A primeira aplicação foi na dispersão dos feixes de nanotubos de carbono em solventes de baixa polaridade e em matrizes cerâmicas, que foi confirmada em imagens de MEV e MET. A segunda aplicação foi a preparação de eletrodos carbono cerâmicos contendo filmes depositados a partir de dispersões de silsesquioxanos dicarboxilatos de dabco hidrolisados, nanotubos de carbono e precursores para síntese de matrizes cerâmicas de alumina ou zircônia. Os resultados de voltametria cíclica em reações redox mostraram um aumento na corrente de pico e uma diminuição na separação dos potenciais anódico e catódico dos eletrodos contendo filmes de silsesquioxanos carboxilatos, porém com a adição dos NTCPM essas características não foram observadas, possivelmente devido a uma baixa concentração de nanotubos. A terceira aplicação foi na preparação de filmes protetores contra corrosão em liga de alumínio. Medidas de espectroscopia de impendância eletroquímica mostraram através de diagramas de Bode e de Nyquist que filmes contendo dicarboxilatos de dabco em associação com alumina, formam barreiras contra ataques corrosivos de soluções de cloreto de sódio. Os máximos valores dos ângulos de fase alcançados pelas ligas revestidas são superiores ao da liga não revestida nos tempos de imersão avaliados.
This Thesis describes the synthesis of three silsesquioxanes containing the bis(3- n-propyltrihidroxisilyl)-1,4-diazoniabicyclo[2,2,2 ]octane as polimeric unit and as counter ions carboxylates of long chain, more specifically the ions stearate, oleate and linoleate. Silsesquioxanes containing the 1,4-diazoniabicyclo dicationic group[2,2,2]octane and having chloride as counter ion were previously prepared and applied in various systems but the introduction of long chain carboxylate confered new properties and possibilities of application to this hybrid materials due to the hydrophobic character of the anions . The hydrolyzed dabco dicarboxylates were obtained by ion exchange reaction of hydrolyzed dabco silsesquioxane dichloride with sodium carboxylates. Considering a three-dimensional model of the dabco distearate obtained by molecular modeling of its precursor, its X-ray diffractogram, its infrared spectra, its elemental and thermogravimetric analysis, it was possible to prove their synthesis and to deduce a structural spacial formula. In the present study, three applications for dabco dicarboxylates silsesquioxanes derivatives were studied. The first application was the dispersion of the bundles of carbon nanotubes in solvents of low polarity and in ceramic matrices, which was confirmed by SEM and TEM photomicrographs. The second application is the preparation of ceramic carbon electrodes, containing films deposited from dispersions of hydrolyzed dabco dicarboxylates silsesquioxanes, carbon nanotubes and precursors for synthesis of alumina or zirconia ceramic matrices. The results of cyclic voltammetry in redox reactions showed an increase in peak current and a decrease in the separation of anodic and cathodic potential for the electrodes containing the silsesquioxane carboxilate films, but with the addition of NTCPM these characteristics were not observed, possibly because of low concentration of nanotubes. The third application was to prepare protective films against corrosion of aluminum alloy. Electrochemical impedance spectroscopy measurements showed by Bode and Nyquist diagrams dicarboxylates containing film which in combination with DABCO alumina, form barriers against corrosive attacks solution of sodium chloride. The maximum phase angle values 2θ reached by the coated alloy are superior to uncoated alloy under immersion reviews.

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Martini, Matheus. "Avaliação do potencial de expansão de agregados siderúrgicos através da Difratometria de Raios X e Método de Rietveld." Universidade de São Paulo, 2015. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97134/tde-05082015-154141/.

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Abstract:

A escória de aciaria LD é um coproduto originado do refino do ferro gusa em aço e da metalurgia secundária, sendo gerado, em média, uma quantidade de aproximadamente 120 kg/t de aço produzido. Assim como as escórias de alto-forno, que são utilizadas como matéria-prima para a fabricação do cimento, as escórias de aciaria LD, após beneficiamento (chamadas de agregados siderúrgicos), possuem diversas aplicações, tais como: artigos de concreto, diques marítimos, tratamentos de efluentes, lastro ferroviário, base e sub-base para pavimentos de rodovia, corretivo de solos, entre outros. Entretanto, este material possui compostos (CaO e MgO quando livres, Fe0, FeO e mCaO.nSiO2) que sofrem reações quando exposto ao ambiente, provocando expansão e desintegração dos materiais onde é aplicado, sendo necessária a estocagem em pátios para cura ou envelhecimento e consequente minimização da expansão. Atingido um determinado tempo de envelhecimento, o agregado é avaliado sob o ponto de vista do potencial de expansão para que, a partir dos resultados obtidos, seja ainda mantido sob cura ou destinado à sua aplicação. Os métodos mais comuns que avaliam a expansão de escórias de aciaria são o PTM-130/78, JIS A 5015/92 e o ASTM D4792/00. No Brasil, atualmente, o ensaio PTM-130 é o mais utilizado pelo Departamento de Estradas de Rodagem, entretanto o método leva 14 dias para obtenção dos resultados, que em geral são pouco detalhados sobre o comportamento da escória. Desta forma, o presente trabalho buscou correlacionar o método de avaliação do potencial de expansão volumétrica da escória de aciaria LD com a concentração de determinados compostos, quantificados através da difratometria de raios X em pós e o método de Rietveld, respectivamente. Buscou-se, também, compreender a influência dos diferentes compostos sobre a expansibilidade.
BOF slag is a byproduct originated from the hot metal refining to steel and its subsequent types of secondary metallurgy processes, being generated, on average, an amount about 120 kg/t of steel. Similar to blast furnace slag which is used as raw material for the manufacturing of cement, BOF slag, after treatment (so-called of steel slag aggregates), has many applications such as: concrete components, marine docks, effluent treatment, ballast, road and highways base, correction of soil, among others. However, BOF slag is composed by chemical products (such as free CaO and MgO, Fe0, FeO and mCaO.nSiO2) which suffer expansive reactions when exposed to the atmosphere, causing expansion and disintegration of the materials where it is applied. Therefore, it is required some temporary storage for curing or aging to minimize the volumetric instability that is evaluated trough the potential of expansion. Depending on the volumetric expansion results, steel slag aggregates may be approved or disapproved according to a specified limit that will allow to be used or not. The most common methods to evaluate the expansion of BOF slags are the PTM-130/78, JIS A 5015/92 and ASTM D4792:2013. In Brazil, PTM-130 test is currently the most used by the department of highways. This method spends 14 days to obtain the result that generally shows few details about the behavior. Thus, the present study has the purpose of correlating the traditional method of evaluation with the one of X-ray diffraction in powders associated to the Rietveld Method. Another goal is to understand the influence of different compounds on expansion.

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PUTVINSKIS, RODRIGO. "Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios X, com a aplicacao do metodo de Rietveld." reponame:Repositório Institucional do IPEN, 2008. http://repositorio.ipen.br:8080/xmlui/handle/123456789/11742.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:19Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0
Dissertação (Mestrado)
IPEN/D
Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

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BRONDI, Ariadne Missono. "Determinação de polimorfos de fexofenadina pelas técnicas Raman, NIR e DRX." Universidade Federal de Alfenas, 2012. https://bdtd.unifal-mg.edu.br:8443/handle/tede/358.

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Abstract:

Polimorfos orgânicos são comuns e apresentam diferentes propriedades físico-químicas entre si. Na pesquisa farmacêutica, o polimorfismo apresenta especial destaque por permitir que uma mesma molécula em uma determinada formulação farmacêutica sólida apresente solubilidade e estabilidade diferenciada. Tradicionalmente, a técnica mais empregada na caracterização de polimorfos é a difratometria de raios X. No entanto, com a preocupação da garantia da qualidade farmacêutica, técnicas de baixo custo, não destrutivas e portáteis, baseados em espectroscopia vibracional, estão sendo utilizadas no desenvolvimento de metodologias para caraterização polimórfica, tanto em matérias-primas quanto em produtos acabados. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de metodologias para a quantificação de duas formas polimórficas do cloridrato de fexofenadina em matéria prima e em formulação farmacêutica, sob a forma de pó e comprimido. Neste intuito, primeiramente, foi realizada a cristalização, caracterização e o estudo da estabilidade polimórfica do cloridrato de fexofenadina. Em seguida, a espectroscopia Raman e a difração de raios X por pó foram utilizadas, juntamente com regressão multivariada por PLS (Partial Least Squares), para a quantificação simultânea de dois polimorfos de cloridrato de fexofenadina em misturas de matéria-prima (primeira aplicação) e uma formulação farmacêutica em pó contendo celulose microcristalina, amido, estearato de magnésio, TiO2 e povidona (segunda aplicação). Tanto na matéria-prima como na formulação farmacêutica em pó, a difração de raios X se mostrou mais exata que a espectroscopia Raman, apresentando valores de RMSECV e RMSEP inferiores e ajustes (R2) mais adequados. E em uma terceira aplicação a espectroscopia NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) combinada com PLS e MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) permitiu a construção de mapas de distribuição de concentração e a determinação dos polimorfos de cloridrato de fexofenadina em comprimidos.
Organic polymorphs are common and present different physicochemical properties to each other. In pharmaceutical research, the polymorphism has a particular focus by allowing a molecule in a particular solid pharmaceutical formulation presents different solubility and stability. Traditionally, the most used technique in the characterization of polymorphs is the X-ray diffraction. However, in the interests of pharmaceutical quality assurance, low cost, non-destructive and handheld techniques, based on vibrational spectroscopy, have been used to develop methodologies for polymorphic characterization, both in raw materials and finished product. The main objective of this work was to develop methodologies to quantify the two polymorphic forms of fexofenadine hydrochloride in raw material and in pharmaceutical formulation, in the form of powder and tablet. To this end, firstly, we performed crystallization, characterization and study of polymorphic fexofenadine hydrochloride. Then, Raman spectroscopy and powder X-ray diffraction were used with multivariate regression PLS (Partial Least Squares), for the simultaneous determination of two polymorphs of fexofenadine hydrochloride in mixture of raw material (first application) and in a powder pharmaceutical formulation containing microcrystalline cellulose, starch, magnesium stearate, TiO2 and povidone (second application). Both for raw material and powder pharmaceutical formulation, the X-ray diffraction shown to be more accurate than Raman spectroscopy, presenting lower values of RMSECV and RMSEP and most appropriated fitting (R2). In a third application the NIR-CI (Near Infrared Chemical Imaging) spectroscopy coupled with PLS and MCR-ALS (Multivariate Curve Resolution - Alternating Least Squares) allowed the construction of distribution maps of concentration and determination of polymorphs of fexofenadine hydrochloride in tablets.
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

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Putvinskis, Rodrigo. "Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios-X, com a aplicação do método de Rietveld." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-20082009-192108/.

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Abstract:

Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor.
The objective of this work was to study the crystal structure of the superconductor compound of nominal composition Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8+ and general formula Hg,Re- 1223 and different oxygen contents, by the X-ray diffraction technique, by using the Rietveld method. The studied samples present different oxygen stoichiometry because during the synthesis process, had been heat treated under different oxygen/argon gas mixtures in the ratios: 5:95, 10:90 and 15:85. The results of structural refinement for the samples show that different oxygen contents imply in different cell parameters, atomic positions and distances for the main phase of each sample. The segregation of two superconducting phases with the same crystal structure, but slightly different cell parameters was confirmed for the studied samples both by Rietveld analysis and anomalous X-ray diffraction experiments. It was also confirmed that one of the segregated phases does not incorporate Re cations its composition. The main phase, who incorporates the Re cations, is here called Hg,Re-1223 and the Re-free secondary phase is called Hg- 1223. It was found that the superconducting phases present different crystallite sizes and the sample treated under gas flow composed of 10% oxygen and 90% argon presents the highest fraction of superconducting phases. From these results it was possible to conclude that the sample produced from the precursor compound treated under flow of O2/Ar gas at the ratio 10/90 presents the better results for the synthesis of this superconducting compound.

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Corrêa, Hamilton Perez Soares. "Análise do 'LA'CR'O IND.3' dopado com 'SR' e 'CO',preparados via reação de combustão, utilizando difração de raios X com aplicação do método de Rietveld /." Araraquara : [s.n.], 2007. http://hdl.handle.net/11449/102576.

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Abstract:

Resumo: Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC.
Abstract: The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.
Orientador: Carlos de Oliveira Paiva Santos
Coorientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho
Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi
Banca: Julio Zukerman Schpector
Banca: Márcio Raymundo Morelli
Banca: Margarida Júri Saeki
Doutor

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Corrêa, Hamilton Perez Soares [UNESP]. "Análise do 'LA''CR'O IND.3' dopado com 'SR' e 'CO',preparados via reação de combustão, utilizando difração de raios X com aplicação do método de Rietveld." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2007. http://hdl.handle.net/11449/102576.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:32:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-07-06Bitstream added on 2014-06-13T19:02:32Z : No. of bitstreams: 1 correa_hps_dr_araiq.pdf: 1607395 bytes, checksum: f82fe479f8d076f190a34cd70dcb1714 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Neste trabalho, são apresentados os resultados da síntese, sinterização e caracterização dos óxidos de composição nominal La0,80Sr0,20Cr1-yCoyO3 (para y = 0,05; 0,08 e 0,10), obtidos via reação de combustão, utilizando nitratos como materiais de partida e uréia como combustível. Estes óxidos foram produzidos por pesquisadores do IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), no CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), para uso em células a combustível de óxidos sólidos (SOFC). Os produtos de síntese e sinterização são caracterizados estruturalmente utilizando difração de raios X (DRX) com aplicação do Método de Rietveld. Além disto, são feitas caracterização morfológica por MEV, medida de expansão térmica e de resistividade elétrica AC, por método da sonda quatro pontos (ou de quatro terminais). As propriedades apresentadas pelos materiais estudados são comparadas com as especificações exigidas para a aplicação como interconector em SOFC, o que significa: um material que permita a produção de corpos cerâmicos de alta densidade (acima de 95% de densificação), com coeficiente de expansão o mais próximo possível do valor de referência para as SOFC (10,5 OE 10-6 °C-1) e com boa propriedade de transporte de carga (condutividade eletrônica maior que 1,0 S.cm-1). As comparações mostraram que as composições contendo a dopagem com 5% e 8% de Co em mol apresentam potencial de uso promissor como interconector em SOFC. Palavras-chaves: difração de raios X; método de Rietveld; estrutura cristalina; cromito de lantânio; SOFC.
The results of the synthesis, sintering and characterization of oxides of nominal composition La0.80Sr0.20Cr1-yCoyO3 (with y = 0.05, 0.08 and 0.10), obtained via combustion synthesis, using nitrates as reagents and urea as fuel, are presented. The oxides were produced by researchers from IPEN (Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares), at CCTM (Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais), aiming at their use in solid oxide fuel cells (SOFC). The synthesis and sintering products are analyzed by means of X-ray diffraction (DRX) and the Rietveld Method. Further, morphological SEM (scanning electron microscopy) analysis, thermal expansion and AC electric resistivity, through the 4-point (or 4-terminal) method, are performed. The properties presented by the investigated materials are compared to the specifications needed to their use as interconnect component in SOFC, namely, a material which allows the production of high density ceramics (densification above 95%), with expansion coefficient as closest as possible to the reference value for SOFC (10.5 OE 10-6 °C-1) and good charge transport property (electric conductivity above 1.0 S.cm-1). The comparisons indicate that the compositions containing 5% and 8% of Co-doping in mol represent promising materials for use as interconnect component in SOFC. Keywords: X-ray diffraction; Rietveld method; crystal structure; lanthanum chromite; SOFC.

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Carvalho, Filho Eug?nio Teixeira de. "Estudo da evolu??o das tens?es residuais atrav?s da difratometria de raios x em a?o rolamento submetido a esfor?os c?clicos." Universidade Federal do Rio Grande do Norte, 2015. http://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/21174.

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Abstract:

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-08-16T20:26:42Z No. of bitstreams: 1 EugenioTeixeiraDeCarvalhoFilho_DISSERT.pdf: 4411663 bytes, checksum: c31df765bfc883e390c47117c02fd66e (MD5)
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As micro deforma??es causam a varia??o da dist?ncia entre os ?tomos da rede cristalina decorrentes do carregamento c?clico ? uma das formas de irreversibilidade de um material. Com o objetivo de estudar e entender o comportamento do material este trabalho verificou a influ?ncia sofrida pelas tens?es residuais em pistas de rolamentos axiais, fabricados em a?o AISI 52100, ap?s ensaios por contato c?clico de rolamento em um trib?metro a 1 m/s, sob duas press?es de contato (500 MPa e 1400 MPa) em condi??es seca e regime de lubrifica??o lim?trofe. Foram desenvolvidos procedimentos de ensaios isolados termo acusticamente para o monitoramento dos sinais de temperatura de contato e n?vel de press?o sonora para estabelecer um comparativo entre as medidas de tens?o residual, microdureza Vickers e registros microgr?ficos buscando um indicativo da evolu??o do desgaste. O m?todo Sen?? atrav?s t?cnica de difratometria de Raios X foi usado para quantificar as tens?es residuais. Tr?s zonas da pista de rolamento foram selecionadas para a avalia??o do desgaste e da morfologia da superf?cie ap?s ciclagens pr?-determinadas, comparando-as com a sua condi??o nova ("como recebido"). Medidas de microdureza e tens?o residual apresentaram varia??es significativas ap?s os ensaios e foi poss?vel observar a rela??o entre o incremento da press?o sonora e a tens?o residual para os ensaios com contato conforme seco e lubrificado.
The micro-deformations caused by cyclic loading origins the variation of the distances between atoms of the crystal lattice producing the irreversible component. In order to study and understand the microstructural behavior of the material this paper investigated the influence suffered by residual stresses in thrust rolling bearing races fabricated in AISI 52100 steel, after tests by cyclic rolling contact in a tribometer at 1m/s under two contact pressures (500 MPa and 1400 MPa) in dry and boundary lubrication conditions. Procedures of tests thermo-acustically isolated were developed for monitoring the contact temperature and sound pressure level signals to establish a comparison between the residual stress measurements, micro-hardness Vickers and micrographic registers searching an indication of wear evolution. The sin?? method by X-ray diffraction technique was used to quantify the residual stresses. Three raceway zones were selected for the evaluation of wear and surface morphology after predetermined cycling, comparing with their new condition ("as received"). Micro-hardness and residual stress measurements showed significant changes after the tests and it was possible to observe the relationship between the increase of sound pressure level and the residual stress for dry and lubricated conditions.

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Ribeiro, Lívia de Souza. "Determinação dos coeficientes de expansão térmica das fases Ta5Si3 e Cr5Si3 e a investigação da formação da fase (Hf,Ti)5Si3 por difratometria de raios X de alta resolução." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97134/tde-03102012-122054/.

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Abstract:

Os silicetos de metais de transição têm sido investigados para possíveis aplicações em altas temperaturas. A expansão térmica é uma das principais propriedades a serem consideradas nas aplicações. Este trabalho teve como objetivos a determinação dos coeficientes de expansão térmica das fases αTa5Si3 e Cr5Si3 e a investigação da formação da fase (Hf, Ti)5Si3. As ligas de Ta-Si e Cr-Si foram produzidas por fusão a arco. As ligas de Ta-Si foram tratadas termicamente a 1900 °C por 3 h em argônio, enquanto que as ligas de Cr-Si foram tratadas a 1200 °C por 24 h em argônio. As ligas foram caracterizadas por difratometria de raios X e microscopia eletrônica de varredura. As medidas de difratometria de raios X de alta resolução com fonte de luz síncrotron foram realizadas nas amostras contendo as fases de interesse, αTa5Si3 e Cr5Si3 num intervalo de temperatura entre ambiente e 800 °C. A fase αTa5Si3, de estrutura tetragonal (T2), apresentou expansão térmica de αa = 5,9(3).10-6 K-1 e αc = 9,2(4).10-6 K-1 na liga Ta62,5Si37,5 e αa = 6,2(3).10-6 K-1 e αc = 9,5(4).10-6 K-1 na liga Ta62Si38, resultando em uma anisotropia de αc/αa de 1,5 para ambas as amostras. A fase Cr5Si3 de estrutura hexagonal (D88) apresentou expansão térmica de αa = 17,1(3).10-6 K-1 e αc = 11,1(4).10-6 K-1 na liga Cr62,5Si37,5 e αa = 17,2(3).10-6 K-1 e αc = 10,7(4).10-6 K-1 na liga Ta62Si38, com anisotropia αc/αa de 1,5 e 1,6, respectivamente. Na segunda parte deste trabalho, as ligas de composições Hf(62,5-x)TixSi37,5 (0 ≤ x ≤ 62,5) com diferentes proporções de Hf e Ti foram preparadas por fusão a arco e tratadas termicamente a 1200 °C por 24 h em atmosfera de argônio. A formação da fase (Hf,Ti)5Si3 foi observada em todas as amostras preparadas. As amostras de composições Hf38,9Ti23,6Si37,5 e Hf22,5Ti40Si37,5 a Ti62,5Si37,5, apresentaram-se monofásicas. A variação nos parâmetros de rede a e c da fase hexagonal (Hf,Ti)5Si3 contendo diferentes teores de Hf e Ti mostrou que a fase constitui uma solução sólida em toda a extensão entre Hf5Si3 e Ti5Si3, com substituição parcial dos átomos de Hf por Ti.
The transition metal silicides have been investigated aiming high temperature applications. The thermal expansion is one of main properties for applications. The aim of this work was the evaluation of the thermal expansion coefficients for αTa5Si3 and Cr5Si3 phases and the investigation of (Hf, Ti)5Si3 phase formation. The Ta-Si and Cr-Si alloys were prepared by arc-melting. The Ta-Si alloys were heat-treated at 1900 °C for 3 h in argon atmosphere. The Cr-Si alloys were treated at 1200 °C for 24 h in argon. The alloys were characterized by X-ray diffractometry and scanning electron microscopy. The αTa5Si3 and Cr5Si3 phases were analyzed in high temperatures up to 800 °C using high-resolution X-ray diffraction with synchrotron radiation source. The thermal expansion coefficients for the αTa5Si3 tetragonal phase (T2) was found to be 5.9(3).10-6 K-1 and αc = 9.2(4).10-6 K-1 in Ta62.5Si37.5 composition alloy and αa = 6.2(3).10-6 K-1 and αc = 9.5(4).10-6 K-1 in Ta62Si38 composition alloy. The anisotropy αc/αa was determined to be 1.5 for both samples. The thermal expansion coefficients for Cr5Si3 hexagonal phase was found to be αa = 17.1(3).10-6 K-1 and αc = 11.1(4).10-6 K-1 for Cr62.5Si37.5 composition alloy and αa = 17.2(3).10-6 K-1 and αc = 10.7(4).10-6 K-1 for Ta62Si38 composition alloy. The values of the anisotropy αc/αa were respectively, 1.5 and 1.6. In the second part of this work, the alloys of Hf(62.5-x)TixSi37.5 (0 ≤ x ≤ 62.5) compositions with different proportion of Hf and Ti were prepared by arc-melting and heat-treated at 1200 °C for 24 h in argon atmosphere. The formation of (Hf,Ti)5Si3 phase was observed for all prepared alloys. The alloys of Hf38.9Ti23.6Si37.5 and Hf22.5Ti40Si37.5 to Ti62.5Si37.5 compositions were found to be single-phase. The variation in the lattice parameters a and c for the hexagonal (Hf,Ti)5Si3 phase with different proportion of Hf and Ti shown the formation of solid solution in all range between Hf5Si3 and Ti5Si3 with partial substitution of Hf by Ti.

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Sansone, Alberto Ermanno dos Santos. "Estudo da formação de fases cristalinas por difração de raios X no sistema UO2-Er2O3." Universidade de São Paulo, 2018. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/85/85134/tde-27092018-093821/.

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Abstract:

A otimização de combustíveis nucleares para uso em reatores a água pressurizada pode ser obtida pelo aumento da taxa de queima do combustível. Para isso, no entanto, é necessário levar em conta o aumento na reatividade inicial no reator, causada pelo maior enriquecimento do combustível. Esse problema, por sua vez, pode ser contornado por meio da introdução dos chamados venenos queimáveis diretamente nas pastilhas combustível de UO2. Alguns elementos do grupo das terras-raras possuem propriedades físicas e químicas que os tornam apropriados para esse uso dentro de reatores. Para caracterizar a microestrutura do combustível UO2 utilizado em reatores a água pressurizada dopado de érbio, pastilhas de UO2-Er2O3 foram preparadas, com teor de Er2O3 variando de 1,0 a 9,8 wt%, e analisadas por difração de raios X (DRX) para determinar se houve a formação de solução sólida pelo composto e determinar a variação do parâmetro de rede da solução em função da concentração de érbia. Apesar da análise por DRX ter mostrado que todo o érbio se incorporou à rede de UO2, ela também evidenciou a emergência de uma segunda fase, de estrutura do tipo fluorita, e cuja fração mássica aumenta em função do teor de érbia, enquanto seu parâmetro de rede diminui. Esses resultados são compatíveis com o fenômeno de segregação de defeitos, que consiste na formação de microdomínios segregados da rede principal nos quais há uma concentração maior dos defeitos i.e. são regiões mais ricas em érbio. Assim, a análise por DRX mostrou que houve formação de solução sólida de (U,Er)O2, mas que são necessários ajustes nos parâmetros de sinterização para que seja obtida uma solução monofásica.
Optimization of nuclear fuel for use in pressurized water reactors can be achieved by obtaining higher burnups. This, however, requires the excess reactivity caused by increasing the fuels enrichment to be taken into account, which can be done by introducing burnable absorbers into the UO2 fuel pellets themselves. Some of the rare earth elements have thermal and mechanical properties that make them appropriate for use inside the reactor. In order to characterize the microstructure of erbium-doped UO2 fuel, sintered UO2-Er2O3 pellets were prepared, with Er2O3 content ranging from 1.0 to 9.8wt%, and analyzed by X-ray diffraction to determine whether the composite formed solid solutions and, if so, evaluate the lattice parameter as a function of erbia concentration. While XRD analysis showed the Er2O3 completely dissolved in the UO2 powder, it also evidenced the emergence of a second fluorite-type phase, whose phase fraction increases and lattice parameter decreases with increasing erbia concentration. Analysis of the diffraction patterns showed this emerging phase has the same crystalline structure as the host lattice, but with a smaller lattice parameter. These results are compatible with the phenomenon of defect segregation, which consists in the formation of microdomains with a higher concentration of defects i.e. rare-earth richer regions. Thus, XRD analysis showed the formation of (U,Er)O2 solid solution, but such that there are still adjustments in the sintering parameters that need to be made in order to achieve a single-phase solid solution.

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Pedra, Pablo Pedreira. "Estudo das propriedades estruturais e magnéticas do sistema Cu1-xMxO (M = Fe, Ni, Al e Zn)." Universidade Federal de Sergipe, 2011. https://ri.ufs.br/handle/riufs/5330.

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Abstract:

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
In this work were obtained of Cu1-xMxO (M = Fe, Ni, Al e Zn, for 0 ≤ x ≤ 0,1 samples, using the co-precipitation method. These samples were studied using different techniques of characterization structural and magnetic. X-ray diffraction (XRD) results added to the Rietveld refinement analysis of the x-ray powder diffraction data shows that all samples present monoclinic the same structure of CuO with space group C2/c. The magnetization measurements as function of temperature (MvsT) show a fast suppress of TN for Fe-doped CuO samples, in contrast with (Ni, Zn and Al)-doped CuO. Synchrotron radiation XRD data at low temperature performed with show that the Cu0,9Fe0,1O and Cu0,9Ni0,1O samples present slow changes in the cell parameters, which it can be associated with the magnetic transition. Although the X-ray absorption (XAS) measurements performed in Cu K-edge show a variation in the density of unoccupied state in the p sublevel, appreciable changes in the local structure of these ions ban not be confirmed. On the other hand, measurements at the doping K and L2,3-edges confirm the existence of Ni2+ ions and oxygen vacancies and/or defect in your structure, already measurements performed in Cu0,9Fe0,1O sample shown the presence of Fe+2/Fe+3 mixed valence.
Neste trabalho foram obtidas amostras de Cu1-xMxO (M = Fe, Ni, Al e Zn) usando o método químico de co-precipitação. Estas amostras foram estudadas por diferentes técnicas de caracterização estrutural e magnética. Resultados de difração de raios X (DRX) associados às análises de refinamento Rietveld confirmam que todas as amostras de CuO dopadas com Fe, Ni, Al e Zn apresentaram estrutura cristalina similar a estrutura monoclínica do CuO puro, pertencente ao grupo espacial C2/c. As medidas de magnetização em função da temperatura (MvsT) mostram uma rápida supressão da temperatura de Néel (TN) de 210 K para 65 K, na amostras de CuO dopadas com 10% de Fe, em contraste com os sistema dopado com Ni, Zn e Al. Resultados de DRX em baixa temperatura usando radiação síncrotron indicam suaves alterações no parâmetro de rede das amostras de Cu0,9Fe0,1O e Cu0,9Ni0,1O, os quais podem estar associados com a transição magnética. Embora as medidas de absorção de raios X realizadas na borda K do Cu, antes e depois da TN, mostrarem uma variação na densidade de estado desocupado no subnível p, não se verificaram mudanças apreciáveis na estrutura local destes íons. Por outro lado, as medidas de absorção na borda K e L2,3 do dopante confirmam a existência de íons de Ni com estado de oxidação +2 e vacância de oxigênio e/ou defeitos na estrutura monoclínica do CuO dopado com Ni. Já nas medidas realizadas na amostra de Cu0,9Fe0,1O mostra a presença de valência mista de Fe+2/Fe+3 neste composto.

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Oliveira, Arthur Emanuel Soares de, and 99161-5500. "Síntese, caracterização estrutural e térmica do Composto Nanoestrurado Bi3Ni." Universidade Federal do Amazonas, 2017. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/5733.

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Abstract:

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FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas
From the mixture of the elementary powders of bismuth (Bi) and nickel (Ni), the nanostructured compound of Bi3Ni was produced using the Mechanical Synthesis technique. The structural properties of the sample were investigated by X-ray diffraction, combined with the Rietveld method. In order to study the thermal stability and to follow the structural behavior of the sample, as a function of temperature, XRD measurements were performed in situ, in addition to differential scanning calorimetry (DSC) measurements. The milling process totaled 19 hours, after the thirteenth hour of milling there was no occurrence of new phases, only an improvement of the crystallization rate and a decrease of the crystallite size occurred. An enlarged peak is present, the shape and profile of this elevation is a strong indication of the appearance of an amorphous phase. The results of the DSC, together with XRD, clarify the dynamics of nucleation and transformation of new phases, such as Bi12NiO19 and Bi2O3, which starts to form as the sample is heated. With the use of the Kissinger equation, it was possible to calculate the energy required for nucleation of this new phase. A thermal treatment was carried out in order to promote the crystallization of the present amorphous phase, as well as to study the structural evolution of the compound as a function of temperature. The medium used to synthesize the Bi3Ni alloy proved to be efficient and the structural and thermal analyzes used in this work demonstrate the consistency and consistency of the results obtained and the proposed objectives.
A partir da mistura dos pós elementares de bismuto (Bi) e níquel (Ni) foi produzido o composto nanoestruturado de Bi3Ni utilizando a técnica de Síntese Mecânica. As propriedades estruturais da amostra foram investigadas por difração de raios X, combinado com o método de Rietveld. Com o objetivo de estudar a estabilidade térmica e acompanhar o comportamento estrutural da amostra, em função da temperatura, foram realizadas medidas de DRX in situ, além de medidas de calorimetria diferencial de varredura – DSC. O processo de moagem totalizou 19 horas, após a décima terceira hora de moagem não há ocorrência de novas fases, apenas ocorreu uma melhora da taxa de cristalização e uma diminuição do tamanho de cristalito. Encontra-se presente um pico alargado. A forma, perfil, dessa elevação é um forte indicio do aparecimento de uma fase amorfa. Os resultados do DSC, em conjunto com DRX, revelam a dinâmica de nucleação e transformação de novas fases, como o Bi12NiO19 e o Bi2O3, que passam a se formar à medida que a amostra é aquecida. Com a utilização da equação de Kissinger foi possível calcular a energia necessária para nucleação desta nova fase. Realizou-se um tratamento térmico com a finalidade de promover a cristalização da fase amorfa presente, bem como, de estudar a evolução estrutural do composto em função da temperatura. O meio utilizado para sintetização da liga Bi3Ni mostrou-se eficiente e as análises estruturais e térmicas utilizadas nesse trabalho demonstram a concordância e a consistência dos resultados obtidos e dos objetivos propostos.

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Lucchese, Marcia Maria. "Estudo exploratório da deposição de filmes de diamante em alguns substratos cerâmicos." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2002. http://hdl.handle.net/10183/1634.

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Abstract:

o presente trabalho é um estudo exploratório a respeito da síntese de filmes de diamante via deposiçãoquímica a vapor (CVD) sobre alguns substratos cerâmicos: diboreto de titânio (TiB2), ítria (Y20a), zircão (ZrSi04), zircônia parcialmente e totalmente estabilizada com ítria (Zr02), pirofilita ( Al2Si4OlO(OHh), .alumina (Al2Oa) e nitreto de boro hexagonal (h-BN). Estes substratos foram produzidos, em sua maioria, a partir da sinterização de pós micrométricos em altas temperaturas. Além do estudo em relação a possíveis candidatos alternativos ao tradicional silício para o crescimento de filmes auto-sustentáveis, procuramos encontrar substratos onde o filme aderisse bem e cujas propriedades tribológicas pudessem ser melhoradas com o recobrimento com filme de diamante.Dentre os materiais selecionados, constatamos que a topografia da superfície relacionada à densidade de contornos de grão, desempenha um papel relevante na nucleação do diamante. Além disso, os materiais que favorecem a formação de carbonetos conduziram a melhores resultados na nucleação e crescimento do filme, indicando que a ação da atmosfera reativa do CVD com o substrato também contribui decisivamente para o processo de nucleação. A partir dos resultados obtidos, concluímos que a aderência do filme de diamante ao zircão é excelente, assim como a qualidade do filme, o que pode serexplorado convenientemente caso as propriedades mecânicas do sinterizado de zircão sejam adequadas. No caso da zircônia parcialmente estabilizada, os resultados obtidos foram surpreendentes e este material poderia substituir o convencional substrato de silício para a deposição de filmes auto-sustentados de diamante, com inúmeras vantagens, dentre elas o fato de ser reutilizável e de não ser necessário ataque com ácidos para remoção do substrato, o que evita a geração de resíduos químicos.
This work presents the results of an exploratory study about the diamond synthesis through Chemical Vapor Deposition (CVD) over some ceramic substrates: titanium diboredo (TiB2), yttria (1203), zircon (ZrSi04), zirconia partially and totally stabilizade (Zr02), pyrophyllite (Al2Si401O(OHh), alumina (Al203) and hexagonal boron nitride (h - BN). Most of these substrates were prepared from the sintering of micrometer-size grains under high temperature. Beside the search for possible candidates to replace the conventionally used silicon substrate to grow self-standing films, we also search for substrates with interesting tribological properties that could be improved if the substrates were coated with a well adherent diamond filmo From the set of ceramic materials studied, we found out that the surface topography, related to the grain boundary density, plays, an important role in diamond nucleation. Moreover, the materiaIs where the carbide formation is favored showed better results concerning diamond nucleation and growth, compared to the materiaIs where there is no carbide formation. The reaction of thesubstrate material with the CVD environment also plays an important role in nucleation processo In the particular case of zircon substrate, the adhesion of the diamond filmis excellent, as well as the quality of the film, that can be very interesting from 'the technological point of view. In the case of zirconia partially stabilizade, the results are very interesting and this material could be replace the traditional silicon substrate to grow self-standing diamond films, with advantages such as it can be used several times and there is no need to use chemical etching to remove the substrate, avoiding chemical waste disposal.

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Moraes, Júnior Eugênio Oliveira. "Desenvolvimento de catalisadores com estrutura perovsquita do tipo La1-xSrxNiO3 pelo método do gel proteico modificado com soja e colágeno." Pós-Graduação em Química, 2013. https://ri.ufs.br/handle/riufs/6089.

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Abstract:

In this work, the perovskite oxides La1-xSrxNiO3 (x = 0,0, 0,3 e 0,7) partially replacing lanthanum by strontium were prepared by the method of protein gel, modified using collagen and soy as chelating agents. All samples were synthesized and calcined at 900°C for 2 hours and characterized by thermogravimetric techniques (TG), spectroscopy of absorption in the infrared region (FTIR), X-ray diffraction (DRX), specific surface area and temperature programmed reduction. The calcined samples were supported on alumina. The FTIR spectra showed bands related to the complexation of the metals to the oxygen. The thermogravimetric curves indicated thermal stability of materials at 900°C, except, the La0,3Sr0,7NiO3 samples that showed a decomposition about 800°C. The X-ray diffraction results indicated the formation of the perovskite phase in all samples, but there was the formation of secondary phases in all samples replaced. The samples that presented less formation of secondary phases were obtained using the collagen as a chelating agent. The supported material presented peaks related to the perovskite phase. The specific surface areas of the catalysts increased when supported on alumina. The complete reduction of the supported samples, obtained by the method of protein gel using the collagen occurred at temperatures below 700°C. The obtained samples using collagen as a chelating agent and supported with 15% of perovskite were tested by the reaction of partial oxidation of methane, when also were analysed methane conversion level and selectivity to CO, CO2, H2 and H2O. Among the catalysts studied, the catalyst LN9-C15 showed the highest level of methane conversion, 78%, and the better selectivity to H2, 55%.
Neste trabalho, os óxidos tipo perovsquita La1-xSrxNiO3 (x = 0,0, 0,3 e 0,7), substituindo parcialmente o lantânio por estrôncio, foram preparados através do método do gel proteico, modificado usando colágeno e soja como agentes quelantes. Todos os materiais foram sintetizados e calcinados a 900ºC por 2 horas e caracterizados pelas técnicas de termogravimetria (TG), espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), difratometria de raios X (DRX), área superficial específica e redução a temperatura programada. As amostras calcinadas foram suportadas em alumina. Os espectros FTIR mostraram bandas relacionadas à complexação dos metais ao oxigênio. As curvas termogravimétricas indicaram estabilidade térmica dos materiais a 900ºC, com exceção das amostras L3S7N9 que mostraram uma decomposição próxima a 800ºC. Os resultados de difração de raios X indicaram a formação da fase perovsquita em todas as amostras, porém houve a formação de fases secundárias para as amostras substituídas. As amostras que apresentaram menor formação de fases secundárias foram obtidas usando o colágeno como agente quelante. Os materiais suportados apresentaram picos relacionados à fase perovsquita. As áreas superficiais específicas dos catalisadores aumentaram quando suportadas em alumina. A redução completa das amostras suportadas, obtidas pelo método do gel proteico utilizando o colágeno aconteceram a temperatura abaixo de 700ºC. As amostras obtidas usando o colágeno como agente quelante e suportadas com 15% de perovsquita foram testadas frente a reação de oxidação parcial do metano, no momento foram avaliados os respectivos níveis de conversão do metano e seletividade ao CO, CO2, H2 e H2O. Dentre os catalisadores estudados, o catalisador LN9-C15 foi o que apresentou maior nível de conversão de metano, 78%, e maior seletividade ao H2, 55%

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Nicolodi, Sabrina. "Estudo do Exchange Bias em filmes de IrMn/Al2O3/Co e IrMn/Cr/Co." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2011. http://hdl.handle.net/10183/30991.

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Abstract:

Neste trabalho estudamos a interação de troca entre a camada antiferromagnética (AFM) de IrMn, e a ferromagnética (FM) de Co, no sistema IrMn/Co através de uma camada espaçadora. Usamos dois materiais com propriedades distintas como espaçador, ou o Cr (um material antiferromagnético com anisotropia fraca) ou a alumina (Al2O3, material isolante, não-magnético), para analisarmos o alcance dessa interação. Caracterizamos o sistema através de diferentes técnicas, ou seja, medidas de magnetização estática, ressonância ferromagnética, difratometria e refletividade de raios-X, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão. Tratamentos térmicos na presença de campo magnético foram feitos a fim de maximizar o efeito de exchange bias. Inicialmente, investigamos como utilizar adequadamente os diversos modelos fenomenológicos na interpretação de dados experimentais. Mostramos, através da utilização de dois modelos e de um simples experimento, a importância de considerarmos a distribuição de eixos fáceis e a anisotropia uniaxial do material FM. Negligenciar essas considerações pode ser a causa, ou pelo menos parte, das grandes diferenças relatadas em trabalhos experimentais referente à avaliação da interação FM/AFM obtida por meio de diferentes técnicas de medida. Também mostramos que, mesmo quando o modelo descreve corretamente uma bicamada que apresenta exchange bias, nenhuma das técnicas convencionais de caracterização, reversíveis ou irreversíveis, aplicadas à mesma amostra, é capaz de distinguir entre os campos de acoplamento de troca e o de anisotropia AFM, se a razão entre estes for suficientemente grande ou pequena. Demonstramos que o valor do acoplamento FM/AFM pode ser determinado a partir da variação da coercividade com a espessura da camada AFM. Dos resultados experimentais (tanto nas medidas de magnetização quanto nas de ressonância ferromagnética) obtidos para as tricamadas IrMn/Al2O3/Co, é ressaltada a variação do campo de exchange bias com o aumento da espessura da camada isolante e nãomagnética de alumina. Foi observado que a intensidade do acoplamento entre Co e IrMn diminui exponencialmente com o aumento da espessura da camada de alumina, sendo esta supressão muito abrupta, com decaimento pelo menos quatro vezes mais rápido que os anteriormente relatados. Estes resultados foram explicados em termos da perda do contato direto entre as camadas AFM e FM com o aumento da espessura da alumina. A série de IrMn/Cr/Co apresentou um comportamento oscilatório das grandezas campo de exchange bias e coercividade em função da espessura da camada de cromo, bastante peculiar. O valor do campo de anisotropia rodável, obtido a partir das simulações de FMR, tem sinal oposto ao do caso clássico, indicando que este campo é antiparalelo ao campo magnético externo aplicado. Ainda observa-se uma tendência geral de aumento do campo de anisotropia rodável com a espessura de Cr sugerindo que, nestas amostras, há uma grande contribuição proveniente da camada de Cr para esse campo.
The present work reports on the exchange interaction between an antiferromagnetic (AFM) layer, i.e., IrMn, and a ferromagnetic (FM) one, Co, in IrMn/Co systems across spacer layers. Two materials with distinct properties were used as spacers, namely Cr (weak anisotropy antiferromagnet) and alumina (Al2O3, a non-magnetic insulator material), in order to investigate the intensity of this coupling. The systems were characterized using several different techniques, i.e., static magnetic characterization, ferromagnetic resonance, X-ray diffractometry and small-angle reflectivity, atomic force microscopy as well as highresolution transmission electron microscopy. Magnetic annealing was used in order to maximize the exchange-bias effect. First, it was investigated how to correctly employ different phenomenological models for experimental data interpretation. It was demonstrated, through two models and a straightforward experiment, that it could be very important to consider the easy-axis distributions and the uniaxial anisotropy of the FM material. Neglecting these distributions or underestimating the FM anisotropy could be the reason, at least in part, for the significant differences in the evaluation of the AFM/FM exchange coupling obtained via different measurement techniques reported in experimental works. It was also shown here that even when the adopted model describes correctly the EB system, none of the conventional reversible or irreversible techniques, applied to the same sample, is capable to distinguish between the exchange coupling and the AFM anisotropy fields if their ratio is sufficiently high or low. It is demonstrated that the values of AFM/FM coupling can be properly determined with the help of the variation in the coercivity with the AFM layer thickness. In the experimental results (obtained here using both static magnetic characterization and ferromagnetic resonance) of the IrMn/Al2O3/Co trilayers, special attention was paid on the EB field variation with the thickness of the non-magnetic insulator alumina spacer. It was observed that the IrMn/Co coupling strength decreases exponentially with the alumina spacer thickness, being the exponential decay length at least four times smaller than the values previously reported for exchange-bias systems. Such a rapid suppression of the coupling is explained in terms of the prompt loss of the direct contact between the antiferromagnet and the ferromagnet with the alumina layer's thickness. The IrMn/Cr/Co series presented an oscillatory behavior of both exchange bias and coercive fields as a function of the Cr layer thickness, which is rather peculiar. The value of the rotatable anisotropy field, estimated from the ferromagnetic resonance measurements, shows a sign oppose to that normally obtained, indicating that this field is antiparallel to the external applied magnetic field. Moreover, the general tendency for enhancement of the rotatable anisotropy field with the Cr spacer thickness suggests that, in these samples, there exists a considerable contribution coming from the Cr layer to this field.

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Oliveira, Tiago Cordeiro de. "Estudo do processo de sinterização a laser de materiais cerâmicos óxidos." Universidade Federal de Sergipe, 2015. https://ri.ufs.br/handle/riufs/5279.

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Abstract:

Recently the laser sintering process has attracted the attention of researchers due to advantages such as: possibility of using very high heating and cooling rates, possibility of sintering materials with high melting point, among others. It has been observed that each material responds differently to the incident laser radiation, i.e., the same power density can generate different temperatures and temperature gradients that depend of the physics characteristics of the material. The correlation between these properties and the laser sintering process has been scarcely discussed in the literature, thus become it an important study subject for laser sintering process optimization. In this doctoral study, the main objective was the study of the laser sintering kinetics of common oxides, making a comparative study between experimental results and simulations of Fourier´s Law for heat conduction in solids. Ceramic bodies of TiO2, ZnO, CaTiO3 and Y2O3 pure and doped were produced starting from powders synthesized by the polymeric precursors method. For the production and characterization of the samples were used the Differential Thermal Analysis, Thermogravimetry, X-Ray Diffraction, Dilatometry, Scanning Electron Microscopy, radioluminescence, X-ray Fluorescence Spectroscopy and Impedance Spectroscopy. The four studied compositions obtained presented single crystalline phase. The numeric solution of the heat flow equation for Gaussian e Linear profiles allowed the analyses of specific situations of the temperature in function of the thermal conductivity, spot size, sample thickness and optical absorption coefficient. Significant correlations between the experimental observations and simulated data were obtained, mainly in the analyzes of the thermal properties. The results presented in the present work strengthen the understanding of the laser sintering technique for oxide systems and allow a considerable advance for the study of new systems.
Recentemente o processo de sinterização a laser tem atraído a atenção de pesquisadores devido a vantagens como: possibilidade de utilização de altíssimas taxas de aquecimento e resfriamento, possibilidade de sinterização de materiais com alto ponto de fusão, entre outras. É observado que cada material responde de maneira diferente à radiação laser incidente, ou seja, uma mesma densidade de potência pode gerar diferentes temperaturas e gradientes de temperatura a depender das características físico-químicas do material. A correlação entre estas propriedades e o processo de sinterização a laser tem sido pouco abordada na literatura científica, tornando-se desta forma um importante objeto de estudo para otimização do processo de sinterização a laser. Este trabalho de doutoramento teve como objetivo principal o estudo da cinética de sinterização laser de óxidos comuns pelo estudo comparativo entre resultados experimentais e simulações da lei de Fourier para condução de calor em sólidos. Foram produzidos corpos cerâmicos de TiO2, ZnO:Bi, CaTiO3 e Y2O3 puros e dopados com íons divalentes partindo de pós sintetizados pelo método dos precursores poliméricos. Para a produção e caracterização das amostras foram utilizadas as técnicas de Análise Térmica Diferencial, Termogravimetria, Difração de raios X, Dilatometria, Microscopia Eletrônica de Varredura, Radioluminescência, Fluorescência de raios X e Espectroscopia de Impedância. As quatro composições estudadas apresentaram fase cristalina única. A resolução numérica da equação do fluxo de calor para perfis de feixe gaussiano e linear permitiu a análise de situações específicas de temperatura em função da condutividade térmica para diversos óxidos, largura do feixe, espessura da amostra e coeficiente de absorção óptica. Correlações importantes entre as observações experimentais e os dados simulados foram obtidos, principalmente na análise das propriedades térmicas. Os resultados apresentados no presente trabalho fortalecem o entendimento da técnica de sinterização a laser para sistemas óxidos e permitirá um avanço considerável para o estudo de novos sistemas.

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Jezini, Valeska Santana. "Síntese e caracterização de Óxido de ferro e do compósito Óxido de ferro/Óxido de grafeno reduzido para aplicação em supercapacitores." Universidade Federal do Amazonas, 2015. http://tede.ufam.edu.br/handle/tede/4823.

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Abstract:

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FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas
Electrochemical capacitors are energy storage devices that have high power density and higher energy density than a conventional capacitor, they are used in portable devices like cell phones and cameras. The materials used in these devices are carbon, conductive polymers and transition metal oxides. Currently, Fe2O3 is gaining prominence due to its low cost, non-toxicity, and easy handling. Composite metal oxides and carbonaceous materials have been extensively studied, because of the properties of these two materials, forming a hybrid supercapacitor. Among the carbonaceous materials, graphene gets prominence mainly because of the electrical conductivity, surface area and chemical stability. In this work, the Fe2O3 was synthesized by the polymeric precursor method and the graphene oxide was synthesized by the Hummers method. Physical characterization of Fe2O3 was performed by studying the calcination temperature effect on the structure and morphology of the oxide obtained by the polymeric precursors method which showed thermal transition between the γ - Fe2O3 and α - Fe2O3 phases that occurs between 370 and 600 ⁰C. The electrochemical characterization was performed by cycle voltammetry and galvanostatic charge/discharge. The cycle voltammetry showed pseudocapacitor behavior of Fe2O3. The specific capacitance values were calculated for charge/discharge and showed that the oxide calcined at 400 ⁰C obtained the highest value. The physical characterization of the reduced graphene oxide obtained was conducted to demonstrate the oxidation of the graphite and reducing the graphene oxide. Then the Fe2O3/rGO composite was synthesized and held their physical characterization, showing the synergistic effect of the two materials together. The cyclic voltammetry curves show that the composite exhibits a hybrid supercapacitor behavior, joining the pseudocapacitor characteristics of Fe2O3 with the graphene characteristics of electrochemical double layer capacitor. The specific capacitance values were calculated for charge/discharge and show that pure Fe2O3 obtained value greater than the composite synthesized in this work. Among the composites, which contained 80% Fe2O3 and 20% rGO had the highest specific capacitance.
Capacitores eletroquímicos são dispositivos de armazenamento de energia que possuem alta densidade de potência e densidade de energia mais elevada que um capacitor convencional, eles podem ser utilizados em equipamentos portáteis como celulares e câmeras fotográficas. Os materiais geralmente utilizados nestes dispositivos são carbono, polímeros condutores e óxidos de metais de transição. Atualmente, o Fe2O3 vem ganhando destaque devido ao seu baixo custo, não toxidade e fácil manipulação. Compósitos de óxidos de metais e materiais carbonáceos têm sido bastante estudados, visando reunir as propriedades destes dois materiais, formando um supercapacitor híbrido. Dentre os materiais carbonáceos, o grafeno recebe destaque principalmente devido a sua condutividade elétrica, área superficial e estabilidade química. Neste trabalho, o Fe2O3 foi sintetizado pelo método dos precursores poliméricos e o óxido de grafeno foi sintetizado pelo método de Hummers. Foi realizada a caracterização física do Fe2O3, estudando o efeito da temperatura de calcinação sobre a estrutura e morfologia do óxido obtido pelo método dos precursores poliméricos, que mostrou a transição térmica entre as fases γ - Fe2O3 e α - Fe2O3 que ocorre entre 370 e 600 ⁰C. A caracterização eletroquímica foi realizada por voltametria cíclica e carga e descarga. As voltametrias mostraram o comportamento pseudocapacitivo do Fe2O3. Os valores de capacitância específica foram calculados por carga e descarga e mostram que o óxido calcinado a 400 ⁰C , que continha uma mistura de fases γ - Fe2O3 e α - Fe2O3 , obteve o maior valor. A caracterização física do óxido de grafeno reduzido obtido foi realizada para comprovar a oxidação da grafite e a redução do óxido de grafeno. Em seguida foi sintetizado o compósito Fe2O3/rGO e realizada a sua caracterização física, mostrando o efeito sinérgico dos dois materiais juntos. As curvas de voltametria cíclica mostram que o compósito exibe um comportamento de supercapacitor híbrido, reunindo as características pseudocapacitivas do Fe2O3 com as características de um supercapacitor de dupla camada do grafeno. Os valores de capacitância específica foram calculados por carga e descarga e mostram que o Fe2O3 puro obteve maior valor que o compósito preparado neste trabalho. Entre os compósitos, o que continha 80% de Fe2O3 e 20% de rGO obteve a maior capacitância específica.

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Beninca, Cleoci. "Emprego de técnicas termoanalíticas na análise de amidos nativos e quimicamente modificados de diferentes fontes botânicas." UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, 2008. http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/672.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cleoci Beninca.pdf: 2151933 bytes, checksum: 349c3f1b536a4959c33dc9c6535f2af7 (MD5) Previous issue date: 2008-02-14
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Corn and cassava starches are used thoroughly in several industrial applications. Due to some intrinsic characteristics, chemical modifications in the structure of the starch granules have been developed. In this study, thermo-analytical techniques (TG/DTA and DSC), optical microscopy and X ray diffratometry were used in the analysis of acid-modified (0.15M HCl at temperatures of 30°C and 50 °C), oxidized with different hypochlorite concentrations (0.8; 2 e 5 g Cl/100 g starch) and native corn and cassava starches. The granules of native starches presented characteristic morphology. The morphology of the granules didn't show alteration after oxidative modification but they had alterations in the external morphology after acid treatment. Through the X ray diffraction, it was confirmed the typical crystallinity of cereals and tubers of the native corn and cassava starches, respectively. After modifications there were no differences in the crystallinity patterns. The corn starch enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after oxidative modification, the same didn't happen for cassava starch. In general, as larger the oxidation degree, larger the enthalpy of elatinization and more exothermic were the reactions of starch decomposition. The onset temperature (To), peak temperature (Tp) and the enthalpy of gelatinization (ΔHgel) reduced after acid modification for the starches of both botanical sources.
O amido é uma matéria-prima oriunda de diferentes origens botânicas. Amidos de milho e de mandioca são amplamente utilizados em diversos ramos industriais. Devido a algumas características intrínsecas dos amidos nativos, tem-se optado por realizar modificações químicas na estrutura dos grânulos. Neste estudo, foram empregadas técnicas termoanalíticas (TG/DTA e DSC) e de microscopia óptica na análise de amidos de milho e de mandioca nativos, ácido modificados por HCl 0,15M a 30°C e a 50°C e oxidados com diferentes concentrações de hipoclorito de sódio (0,8; 2 e 5 g Cl/100g de amido). A termogravimetria (TG) e a análise térmica diferencial (DTA) foram realizadas simultaneamente nas seguintes condições: massa da amostra de aproximadamente 9,0 mg em cadinho de α-Al2O3; atmosfera de ar sintético a uma vazão de 100 mL min-1; razão de aquecimento: 20 °C min-1, de 30 °C a 600 °C. Cada amostra levada à analise por calorimetria exploratória diferencial (DSC) foi misturada à água (proporção amido:água de 1:4) e foi deixada em repouso por pelo menos duas horas. Com auxílio de micro-pipeta, retirou-se 10 μL da suspensão que foi inserida em um microcadinho de alumínio posteriormente selado. A DSC foi realizada nas seguintes condições: atmosfera de ar sintético a 100 mL min-1; razão de aquecimento: 5 °C min-1, de 30 °C a 100 °C. Os grânulos de amido nativo de milho e de mandioca apresentaram morfologia característica e sofreram alterações na sua morfologia externa somente após tratamento ácido. Através da difratometria de raios X confirmou-se a cristalinidade típica de cereais e tuberosas dos amidos nativos de milho e de mandioca, respectivamente. Após as modificações não foi obtida diferença nos padrões de cristalinidade. As temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) reduziram após modificação ácida para os amidos de ambas as fontes botânicas estudadas. A entalpia de gelatinização do amido de milho reduziu após oxidação, o mesmo não ocorreu para o amido de mandioca. Em geral, quanto maior o grau de oxidação, maior a entalpia de gelatinização e mais exotérmicas foram as reações de decomposição dos amidos.

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Paesano, Junior Andrea. "Reação de estado sólido em multicamadas de Fe-Zr." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 1993. http://hdl.handle.net/10183/2712.

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Abstract:

Filmes finos de Fe-Zr na geometria de multicamadas foram tratados termicamente variando-se a temperatura (350ºC e 500ºC) e o tempo de tratamento (10min a 72h). As fases formadas por Reação de Estado Sólido (RES) em multicamadas com três composições totais diferentes (Fe0.67Zr0.33, Fe0.50Zr0.50, Fe0.33Zr0.67) foram analisadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford, difratometria de raios-X e espectroscopia Mössbauer. Verificou-se que a primeira fase formada é sempre uma fase amorfa de composição aproximada 50%at Fe. A fração Mössbauer desta fase, em função do tempo de tratamento térmico a 350ºC, foi traçada para as três composições. Também foram identificadas as fases cristalinas Fe2Zr e FeZr3. A seqüência de fases formadas revelou depender da composição da multicamada como-depositada e também da temperatura de tratamento. O diagrama esquemático de Energia Livre de Gibbs foi proposto de forma a comportar os resultados experimentais. Um modelo de crescimento planar de fases reagidas na interface de pares de reação foi aplicado às condições do crescimento multifásico observadas no presente trabalho.

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Lee, Ester Mi Ryoung. "Análise in vitro da morfologia superficial de uma nova formulação de biovidro associado ao laser de Nd:YAG e laser de CO2 sobre dentina humana." Universidade de São Paulo, 2017. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/23/23155/tde-24082017-140846/.

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Abstract:

Dentre as opções de terapias dessensibilizantes, a proposta mais recente para o tratamento da Hipersensibilidade Dentinária é o uso do biovidro. Esse novo material apresenta a capacidade de promover a formação de hidroxiapatita na superfície da dentina, representando uma união química mais estável e duradoura sobre os túbulos dentinários. Este trabalho comparou o efeito de uma nova formulação de biovidro disperso em ácido fosfórico 30%, associado ao laser de Nd:YAG e ao laser de CO2 na obliteração de túbulos dentinários expostos. Foram obtidas 96 amostras de dentina humana que foram divididas em 6 grupos experimentais (n=16) e distribuídas como a seguir: G1 - controle negativo (nenhum tratamento adicional);? G2 - laser de Nd:YAG;? G3 - laser de CO2;? G4 - pasta de biovidro (biovidro + ácido fosfórico 30%);? G5 - pasta de biovidro + laser de Nd:YAG;? G6 - pasta de biovidro + laser de CO2. Os grupos G5 e G6 foram irradiados com laser de Nd:YAG e laser de CO2, respectivamente, após tratamento com a pasta de biovidro disperso em ácido fosfórico. Ao final do experimento, os grupos foram analisados qualitativamente por Espectroscopia de Infravermelho na Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raios X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Dispersão de Energia de Raios X (EDS). As análises evidenciaram que a dipersão do biovidro em ácido fosfórico 30% é capaz de formar cristais de hidrogenofosfato de cálcio e, quando a pasta formulada é aplicada sobre a dentina, ocorrem reações químicas com a estrutura dental, formando cristais de monetita. Ao irradiar os cristais formados com laser de Nd:YAG e CO2, ocorreu a desidratação desses cristais, levando à formação de hidroxiapatita. As imagens de MEV demonstram a formação de precipitados cristalinos e amorfos de dimensões variadas sobre a superfície de dentina e na entrada dos túbulos dentinários em todos os grupos que receberam o tratamento com a formulação de biovidro. O laser de CO2 foi capaz de promover alterações na morfologia do material formado de maneira ainda mais evidente especialmente nas dimensões e disposição dos cristais de hidroxiapatita formado sobre a superfície. A análise de EDS evidenciou presença de silício, composto que não está presente naturalmente na estrutura dentária, mas somente na composição do biovidro. Dessa forma, pode-se concluir que a associação do pó de biovidro com ácido fosfórico 30% permitiu a formação de uma camada de cristais na superfície e entrada dos túbulos dentinários, evidenciando que a pasta formulada viabiliza a aplicação e manutenção do biovidro sobre a superfície dentinária. Sua associação com o laser de Nd:YAG e CO2 parece melhorar a interação desses cristais com a dentina, formando cristais de hidroxiapatita. Nesse estudo, o laser de CO2 promoveu a melhor distribuição e conformação dos cristais sobre a dentina.
Among desensitizing therapies options, the most recent proposal for Dentin Hypersensitivity treatment is the use of bioglass. This new material presents the ability to promote the formation of hydroxyapatite on dentin surface, representing a more stable and lasting chemical bond on dentin tubules. This work compared the effect of a new formulation of bioglass dispersed in 30% phosphoric acid, associated with Nd: YAG laser and CO2 laser in the obliteration of exposed dentin tubules. 96 human dentin samples were obtained, divided into 6 experimental groups (n = 16) and distributed as follows: G1 - negative control (no additional treatment);? G2- Nd: YAG laser;? G3 - CO2 laser;? G4 - bioglass paste (bioglass + 30% phosphoric acid);? G5 - bioglass paste + Nd: YAG laser;? G6 - bioglass paste + CO2 laser. Groups G5 and G6 were irradiated with Nd:YAG laser and CO2 laser, respectively, after treatment with the slurry dispersed in phosphoric acid. At the end of the experiment, all groups were qualitatively analyzed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and X-ray Energy Dispersion Spectroscopy (EDS). The analysis showed that the dispersion of bioglass in 30% phosphoric acid forms calcium hydrogen phosphate crystals and when the formulated paste is applied on dentin surface, chemical reactions occur with the dental structure, forming monetite crystals. When irradiating these crystals with Nd: YAG and CO2 laser, dehydration of these crystals occurred leading to the formation of hydroxyapatite. MEV images demonstrate the formation of crystalline and amorphous precipitates of varying dimensions on the dentin surface and at the entrance of dentinal tubules in all groups receiving treatment with the bioglass formulation. The CO2 laser was able to promote changes in the morphology of the formed material even more evident especially in the dimension and arrangement of hydroxyapatite crystals formed on the surface. The analysis of EDS showed the presence of silicon, a compound that is not naturally present in the tooth structure, but only in the bioglass composition. Thus, it can be concluded that the association of bioglass powder with 30% phosphoric acid allowed the formation of a layer of crystals on the surface and its entrance of the dentinal tubules, evidencing that the formulated paste enables the application and maintenance of bioglass on dentin surface. Its association with the Nd:YAG and CO2 laser seems to improve the interaction of these crystals with dentin, forming hydroxyapatite crystals. In this study. CO2 laser promoted better crystals distribution and conformation on dentin surface.

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Cursino, Eliana. "Obtenção e caracterização de supercondutores de Bi2212 texturizados com introdução de centros artificiais de aprisionamento." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97135/tde-26092012-172415/.

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Abstract:

O presente trabalho analisou as condições de texturização de amostras de Ag/Bi2212 (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) na forma de pastilhas e de fitas, verificando-se a influência do tratamento térmico, atmosfera, adição de prata e adição de zircônia ou zirconato de cálcio. As adições de zircônia ou de zirconato de cálcio, com partículas de dimensões submicrométricas ou nanométricas (abaixo de 200nm), foram analisadas como possíveis geradores de centros de aprisionamento de fluxo magnético, assim como foi feita a análise de seus comportamentos nas propriedades intrínsecas da matriz supercondutora. A influência da atmosfera de tratamento térmico foi analisada de modo a alterar a concentração de oxigênio na fase supercondutora visando melhores resultados de temperatura crítica, sem depreciação das densidades de corrente crítica e dos campos de irreversibilidade, Birr. Foram analisadas as influências dos parâmetros de tratamento térmico, tais como temperatura máxima de reação, tempo nesta temperatura máxima, taxa de resfriamento do estado líquido ao estado sólido, e temperatura e tempo de recozimento após solidificação. Verificou-se a influência do resfriamento do forno sobre a texturização e a temperatura crítica. Quanto à dopagem com prata, foi verificada sua influência na texturização e interação com a zircônia. Foram realizadas caracterizações supercondutoras e microestruturais das amostras.
The present work analyzed the texturing conditions of Ag/Bi2212 samples (Bi2Sr2CaCu2O8+δ) in the form of bulks and of tapes, verifying the influence of heat treatment, atmosphere, silver addition and addition of zirconia or calcium zirconate. The additions of zirconia or calcium zirconate, with particles of submicron or nanometric (below 200nm) dimensions, were analyzed as possible generators of magnetic flux pinning centers, as well as it was analyzed their behaviors on the intrinsic properties of the superconducting matrix. The influence of the heat treatment atmosphere was analyzed in order to change the oxygen concentration in the superconducting phase aiming better results of critical temperature, without depreciation of the critical current densities and of the irreversibility fields, Birr. The influences of the heat treatment parameters were analyzed, such as the reaction maximum temperature, soaking time at this maximum temperature, cooling rate from the liquid to the solid states, and annealing temperature and time after solidification. It was verified the influence of the furnace cooling rate on the texturing and critical temperatures. Concerning to the silver addition, it was verified its influence on the texturing and its interaction with the zirconia. Superconducting and microstructural characterizations of the samples were performed.

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Costa, Fernanda Janaína Oliveira Gomes da. "Emprego de técnicas e termoanalíticas na análise de amidos nativos e modificados de mandioca." UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA, 2010. http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/689.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2017-07-21T18:53:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fernanda Janaina Oliveira Gomes da Costa.pdf: 2530982 bytes, checksum: 65f2e845c0bdca1384a01a29d20c0298 (MD5) Previous issue date: 2010-02-08
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Starch is an abundant carbohydrate in nature, can be extracted from several botanical sources and has many industrial applications, mainly in the food sector.Due to some limitations of native starch, the production of modified starch has been an alternative to overcome these restrictions and promote increase in use of this polymer. This study used techniques thermoanalitycal TG, DTA and DSC for the evaluation of thermal properties (stability, gelatinization and enthalpy). Also has been applied optical microscopy and X-ray diffraction in samples of native cassava starch, extracted in laboratory and commercial sample wich were modified by action of H2O2 in different concentrations (1, 2 and 3%) with and without addition of the catalyst FeSO4 (0,01%). The results of thermal analysis showed that the onset temperature (To) and peak (Tp), and enthalpy of gelatinization (ΔHgel) vary with the degree of oxidation. The native starch granules showed characteristic morphology and only showed small changes in morphology after treatment with H2O2 in the concentration of 3%. Through X-ray diffraction can be seen the typical crystallinity of starches and were observed few changes in the patterns of crystallinity of the modified starches.
O amido é um carboidrato abundante na natureza, pode ser extraído de diversas fontes botânicas e possui muitas aplicações industriais, principalmente no ramo alimentício. Devido a algumas limitações dos amidos nativos, a produção de amidos modificados tem sido uma alternativa para superar tais restrições e promover o aumento da utilidade deste polímero. Neste estudo foram utilizadas técnicas termoanaliticas TG, DTA e DSC para a avaliação das propriedades térmicas (estabilidade, gelatinização e entalpia). Também foram aplicadas microscopia óptica e difratometria de raios X nas amostras de amido de mandioca nativo, tanto extraídos em laboratório quanto comercial, que foram modificados pela ação de H2O2 em diferentes concentrações (1, 2 e 3%) com ou sem a adição do catalisador FeSO4 (0,01%). Os resultados da análise térmica mostraram que as temperaturas onset (To) e de pico (Tp) e a entalpia de gelatinização (ΔHgel) variam de acordo com o grau de oxidação. Os grânulos do amido nativo apresentaram morfologia característica e somente apresentaram pequenas alterações após tratamento com H2O2 na concentração de 3%. Através da difratometria de raios X pode-se perceber a cristalinidade típica de amidos e para os amidos modificados foram observadas poucas alterações nos padrões de cristalinidade.

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NÓBREGA, Karine Castro. "Efeitos da adição da cmc e da calcita nas propriedades de filtração de fluidos argilosos." Universidade Federal de Campina Grande, 2015. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1058.

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Abstract:

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-28T21:49:04Z No. of bitstreams: 1 KARINE CASTRO NÓBREGA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1849613 bytes, checksum: c5a145f0dd677d54aab0ed55f6ccc4e9 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-28T21:49:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 KARINE CASTRO NÓBREGA – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 1849613 bytes, checksum: c5a145f0dd677d54aab0ed55f6ccc4e9 (MD5) Previous issue date: 2015-02-23
CNPq
A perfuração de poços de petróleo pode danificar fortemente a formação, incluindo a região de interesse: o reservatório. Perfurar sem que se danifique o reservatório caracteriza-se como um grande desafio, e por isso, tem sido estimulado o desenvolvimento de tecnologias de fluidos e otimização de processos de perfuração, incluindo, por exemplo, o uso de fluidos argilosos com vistas à minimização de perdas excessivas de filtrado para as formações permeáveis. Desta forma, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência dos aditivos carboximetilcelulose (CMC) e calcita (CaCO3) e suas interações nas propriedades de filtração de fluidos de perfuração argilosos. Para tanto, foi utilizada uma amostra de argila bentonítica, comercialmente conhecida por Volclay, duas amostras de CMC com diferentes massas molares (CMC 1 (9,0 x 104g/mol) e CMC 2 (2,5 x 105g/mol)) e mesmo grau de substituição (DS = 0,7) e, duas amostras de calcita (CaCO3), com diferentes diâmetros médios de partículas e curvas de distribuição em tamanho. Foram realizadas a caracterização física e mineralógica da amostra de argila e a caracterização granulométrica das amostras de calcita, em seguida determinadas as propriedades reológicas (viscosidades aparente (VA) e plástica (VP), limite de escoamento (LE) e força gel (FG)) e de filtração (volume de filtrado (VF), volume de filtrado corrigido (VFcorr), spurt loss (SPL), espessura (h) e permeabilidade (k) do reboco e poder de retenção (R)) dos fluidos argilosos estudados. Os resultados evidenciaram que os fluidos estudados apresentaram comportamento pseudoplástico e os fluidos argilosos preparados com elevada concentração de CMC 2 (2g/350mL de água) apresentaram melhores valores de propriedades reológicas, pois estas propriedades são fortemente influenciadas pelo grau médio de polimerização dos aditivos poliméricos. A aditivação de fluidos argilosos com carboximetilcelulose de baixa massa molar e com calcita de granulometria fina conferiu aos fluidos melhor desempenho na melhoria das propriedades de filtração. Isto aconteceu, porque no meio aquoso a CMC 1 em elevada concentração associada a calcita 1 conduziu a menores valores de VF, h e k e, elevados valores de R.
The drilling of oil wells can greatly damage the formation, including the region of interest: the reservoir. Drilling without damaging the reservoir is characterized as a big challenge, and therefore, has been stimulated the development of fluid technologies and optimization of drilling processes, including, for example, the clay fluids use aiming at minimization excessive losses of the filtrate into the permeable formations. Thus, this study aimed to evaluate the influence of additives carboxymethylcellulose (CMC) and calcite (CaCO3) and their interactions in the filtration properties of clay drilling fluids. For this, it was used a sample of bentonite clay, commercially known by Volclay, two samples of CMC with different molecular weight (CMC 1 (9,0 x 104g/mol) and CMC 2 (2,5 x 105g/mol) ) and the same degree of substitution (DS = 0,7) and two samples of calcite (CaCO3) with different average diameters of particles and size distribution curves. It was done the physical and mineralogical characterization of the clay sample and the particle size characterization of the calcite samples it was also determined the rheological properties (apparent viscosity (AV) and plastic (PV), yield limit (YL) and gel strength (GS)) and of filtration (filtrate volume (FV), filtrate volume corrected (FVcorr), spurt loss (SPL), cake thickness (h) and permeability (k) and retaining power (R)) of the studied clay fluids. The results showed that the studied fluids showed pseudoplastic behavior and clay fluids prepared with high concentration of CMC 2 (2g/350mL of water) showed better values of rheological properties, because these properties are strongly influenced by the average degree of polymerization of polymeric additives. The additived clay fluids with low molecular weight carboxymethylcellulose and with fine granulometry calcite gave the fluids best performance in improving the filtration properties. This happened because in the aqueous medium the CMC 1 in high concentration associated at calcite 1 led at lower values of FV, h and k and high values of R.

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SANTOS, Polyana Tarciana Araújo dos. "Obtenção de híbridos de NANOFERRITA/SIO2/QUITOSANA para uso em biossensores." Universidade Federal de Campina Grande, 2015. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1046.

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Abstract:

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-26T19:38:51Z No. of bitstreams: 1 POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-26T19:38:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 POLYANA TARCIANA ARAÚJO DOS SANTOS – TESE (UAEMa) 2015.pdf: 2974694 bytes, checksum: 08e52baa2c42ce5e7b0e35cbf00934bd (MD5) Previous issue date: 2015-01-29
CNPq
Neste trabalho de pesquisa foi obtido um material híbrido a base de nanoferritas Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e CoFe2O4 modificada a superfície com agente silano e funcionalizadas com quitosana visando seu uso como biossensores. Para este fim, as nanoferritas foram sintetizadas por reação de combustão e silanizadas com o 3-aminopropiltrimetoxissilano. A funcionalização foi realizada pelo método de evaporação do solvente usando o biopolímero quitosana. Todas as amostras foram caracterizadas por difração de raios X, espectrometria de infravermelho por transformada de Fourier, espectroscopia por energia dispersiva de raios X, análise termogravimétrica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, teste de sedimentação e separação magnética, medidas magnéticas e análise in vitro por citotoxidade. As amostras como sintetizadas apresentaram a formação da fase única do espinélio em estudo com característica nanométrica e após a formação do híbrido a estrutura do material foi mantida. Nos espectros de infravermelho observaram-se bandas de absorção características das nanoferritas e bandas referentes à presença do agente silano e da quitosana. Por meio das micrografias observou-se a formação de aglomerados de aspecto frágil, e após silanização e funcionalização observou-se uma morfologia com aglomerados de aspecto mais rígido constituídos de nanopartículas fortemente ligadas. A análise termogravimétrica mostrou que as nanoferritas apresentaram baixa perda de massa e que após formação do híbrido houve um aumento da perda de massa comprovando assim, a presença do agente silano e da quitosana. Quanto ao comportamento magnético, ambas as nanoferritas apresentaram elevada magnetização de saturação típica de materiais ferrimagnéticos, este comportamento foi mantido após formação do híbrido sendo adequado para aplicações biotecnológicas. A viabilidade celular das nanoferritas mostrou característica citotóxica para a ferrita Ni0,5Zn0,5Fe2O4 e não citotóxica para a ferrita CoFe2O4, a formação do híbrido favoreceu aumento da viabilidade celular em ambas as nanoferritas. Os materiais híbridos obtidos são promissores para o uso na nanobiotecnologia como biossensores e/ou em tratamento como diagnóstico clinico.
In this research was obtained a hybrid material nanoferrit es base Ni0,5Zn0,5Fe2O4 and CoFe2O4 modified the surface with silane agent and functionalized chitosan aiming their use as biosensors. To this end, nanoferritas were synthesized by combustion and silanized with 3-aminopropyltrimethoxysilane. The functionalization was carried out by the solvent evaporation method using the biopolymer chitosan. All samples were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy by Fourier transform spectroscopy energy dispersive X-ray, thermal analysis, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, sedimentation test and magnetic separation, magnetic measurements and Analysis by in vitro cytotoxicity. The samples showed synthesized as the formation of spinel single phase with nanometer feature under study and after the formation of the hybrid structure of the material has been maintained. In the infrared spectra there were absorption bands characteristic of nanoferritas and bands related to the presence of the silane agent and chitosan. Through micrographs showed the formation of agglomerates frail and after silanization and functionalization was observed with a morphology more rigid aspect of tightly bound agglomerates of nanoparticles. Thermogravimetric analysis showed that the nanoferritas showed low weight loss and that after hybrid formation was increased mass loss thereby proving the presence of the silane agent and chitosan. As for the magnetic behavior, both nanoferritas had high magnetization typical saturation ferrimagnetic materials, this behavior continued after the hybrid formation is suitable for biotechnological applications. Cell viability nanoferritas showed characteristic for cytotoxic and non-cytotoxic ferrite Ni0,5Zn0,5Fe2O4 to CoFe2O4 ferrite, the formation of hybrid favored increased cell viability in both nanoferritas. The obtained hybrid materials are promising for use in nanobiotechnology as biosensors and / or treatment and clinical diagnosis.

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SILVA, Rita de Cássia. "Investigação de jazidas de solos tropicais para uso em pavimentação na região metropolitana de Goiânia - GO." Universidade Federal de Goiás, 2010. http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tde/1335.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-07-29T15:18:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rita_Cassia_Silva.pdf: 4395629 bytes, checksum: 0c215c46e6dd82bf63ddafc66ab1035c (MD5) Previous issue date: 2010-08-30
Paving is part of infrastructure investment to maintain and enhance economic growth and conditions for improving life quality. It is an activity that depends on selection and extraction of materials and requires high investments, whose availability is often limited and requires minimization of costs at all stages. Therefore, as it promotes a great economy mainly in transport, the use of appropriate materials extracted closest to the area to be paved should be taken into account in selection stage. Besides, conventional materials suitable for use in the pavement structure, such as granular materials, are scarce. Therefore, knowledge of regional materials with appropriate characteristics to the pavement is even more important. The Brazilian experience in using tropical lateritic soils in highways has been highly promising, contradicting the conventional use of the specifications adopted in the temperate regions. This experience has brought the implementation of lateritic soils and structured for this purpose the MCT (Miniature, Compressed, Tropical) methodology. From this context, the main objective of this work is to investigate soils that have suitable properties for use in paving and potential mineral deposits. The research was then conducted in two stages. The first one came from an environmental characterization, based mainly on maps, which allowed the identification of seven points for preliminary assessment of the indicated areas. The samples collected near to the surface were tested by X-ray diffraction, expeditious disk method and chemical analysis. By analyzing these points, two were chosen, where wells were dug for the analysis of soil profile. During this second phase, soil samples collected from these wells were tested for conventional characterization and support capacity by traditional method and by the MCT in order to evaluate these soils with respect to their support capacity to application to pavements. This investigation concluded that the soil properties of the two wells were favorable for the intended use. It is noteworthy, however, that although both belong to the group of Latossolos, they showed signs of being at different stages of weathering. According to the foregoing, it is believed that this research can contribute to the investigation of lateritic clay soils for use in paving as well as to enhance the city's geotechnical information, in the case Goiania, and thereby contribute to the integrated planning of future areas to be paved.
A pavimentação é uma atividade que deve ser considerada no investimento de infra-estrutura para manter ou ampliar o crescimento econômico e as condições de melhoria da qualidade de vida da população. É uma atividade que depende da seleção e da extração de materiais adequados e exige investimentos altos, cuja disponibilidade é geralmente limitada exigindo a minimização de custos em todas as etapas. Portanto, a utilização de materiais adequados mais próximos da área a ser pavimentada é um fator que deve ser levado em conta, pois promove uma grande economia, principalmente em transporte de material. Somado a isso, tem-se que os materiais convencionais adequados, no caso os granulares, para o uso na estrutura do pavimento estão escassos. Portanto, o conhecimento dos materiais regionais com características apropriadas à pavimentação é ainda mais premente. A experiência brasileira com a utilização de solos tropicais lateríticos em pavimentação tem-se mostrado bastante promissora, contradizendo o uso das especificações convencionais adotadas nas regiões de clima temperado. Esta experiência trouxe a aplicação de solos lateríticos e a estruturação da metodologia MCT (Miniatura, Compactada, Tropical) para este fim. A partir deste contexto, este trabalho tem como principal objetivo investigar solos que apresentem propriedades adequadas ao uso em pavimentação, como possíveis jazidas minerais. Para isso, esta pesquisa foi realizada em duas etapas. A primeira delas partiu de uma caracterização ambiental, embasada principalmente nos diversos mapeamentos, o que permitiu a identificação de sete pontos para avaliação preliminar das áreas mais indicadas. As amostras, coletadas próximas da superfície, foram ensaiadas por difratometria de Raios-X, método expedito da pastilha e análise química. Com a análise destes pontos, foram escolhidas dois, onde foram escavados poços para a análise do solo em perfil. Nesta segunda etapa, as amostras de solo recolhidas desses poços foram testadas em ensaios de caracterização convencional e de capacidade suporte pelo método tradicional e pela metodologia MCT, com vista à avaliação destes solos quanto à capacidade de suporte para aplicação em pavimentos. Esta investigação possibilitou, dentre outras conclusões, a verificação de que os solos dos dois poços apresentaram propriedades consideradas favoráveis para o uso pretendido. Destaca-se, entretanto, que apesar de ambos pertencerem ao grupo dos Latossolos, eles apresentaram indícios de estarem em estágios diferentes de intemperismo. De acordo com as considerações expostas, acreditase que esta pesquisa possa contribuir com a investigação dos solos argilosos lateríticos para uso em pavimentação como também para aprimorar as informações geotécnicas da cidade, no caso Goiânia, e com isso contribuir para o planejamento integrado das futuras áreas a serem pavimentadas.

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Barbosa, Cristiane Cupertino Santos. "Síntese e caracterização de nanopartículas de CeO2 dopadas com metais de transição : estudo das propriedades estruturais e magnéticas." Pós-Graduação em Física, 2018. http://ri.ufs.br/jspui/handle/riufs/8040.

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Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
In this work we study the structural and magnetic properties of pure and TM-doped CeO2 nanoparticles (TM: Mn, Cr, Co and Fe) obtained by the co-precipitation and hydrothermal methods. X-ray diffraction (XRD) results allied to the Rietveld refinement method indicate that all samples present single-phase with structure isomorphous to the CeO2. Average crystallites size was determined using the full width at half maximum from XRD patterns and their sizes were from of 7 to 13 nm. Transmission electron microscopy (TEM) images 10% doped samples show the presence of particles with spherical-like morphology and average sizes in good agreement with the estimated by XRD. From ultraviolet–Visible (UV–Vis) spectroscopy absorption measurements we estimated the optoelectronic gap of the samples, which vary between 2.87 and 3.44 eV. Analyses from magnetization curves as a function of temperature (MvsT) using Curie-Weiss law show that the number of paramagnetic ions per molecule (n) increases with the increasing of the Mn concentration. Already for 10% doped samples with different ions the (n) obeys the following order Mn ˂ Fe ˂ Cr ˂ Co for samples obtained by co-precipitation and Co ˂ Cr ˂ Mn ˂ Fe for the samples obtained by hydrothermal synthesis. Magnetization curves as a function of the magnetic field (MvsH) show that the the systems present a weak ferromagnetic behavior at 5K and paramagnetic at temperature higher than 200 K.
Neste trabalho estudamos as propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de CeO2 pura e dopadas com diferentes concentrações de metais de transição (MT: Mn, Cr, Co e Fe) obtidas pelo método de co-precipitação e de síntese hidrotérmica. Resultados de difração de raios X (DRX) aliados ao método de refinamento Rietveld indicam a formação de uma única fase isomorfa ao CeO2, cujos tamanhos médios das nanopartículas variam entre 7 e 13 nm quando sintetizadas por co-precipitação e entre 8 e 12 nm quando obtidas por síntese hidrotérmica. Imagens de microscopia eletrônica de transmissão (MET) das amostras dopadas com 10% dos metais de transição mostram a presença de partículas com morfologia tendendo à esferas e tamanhos médios das partículas em bom acordo com os tamanhos estimados por DRX. Através de medidas de absorção na região do ultravioleta ao visível (UV-vis) estimamos o gap optoeletrônico das amostras, os quais variam entre 2,87 e 3,44 eV. Resultados das medidas de magnetização em função temperatura (MvsT) usando a lei de Curie-Weiss indicam que o número de íons paramagnéticos por molécula cresce de forma sistemática com o aumento da concentração de Mn nos dois métodos de síntese. Já para o caso das amostras dopadas com 10% do MT, esse número obedece a seguinte ordem Mn ˂ Fe ˂ Cr ˂ Co para o sistema obtido por co-precipitação e Co ˂ Cr ˂ Mn ˂ Fe para o sistema obtido por síntese hidrotérmica. Medidas de magnetização em função do campo magnético (MvsH) mostram que as nanopartículas apresentam um possível ordenamento ferromagnético fraco em 5K e um comportamento típico de um material paramagnético acima de 200K.
São Cristóvão, SE

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Tier, Aniele Zolin. "Efeito da Topologia Molecular no Empacotamento Cristalino de Pirazolo[1,5-a]pirimidinas." Universidade Federal de Santa Maria, 2013. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10550.

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Abstract:

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
This study shows the influence of the molecular topology of the crystal of a series of 14 pyrazolo[1,5-a]pyrimidines. The topological data were obtained from X-ray diffraction data and energy stabilization were determined by thermal analysis and chemical computations. Topological analysis carried out was Molecular Coordination Number (NCM) using the Voronoi-Dirichlet polyhedra and Hirshfeld surface. The NCM found for the majority of compounds was 14. Furthermore, it was determined contact area and the solid angle between molecules of the first coordination sphere of the cluster. Several correlations between data were performed, where it is possible highlight the correlation between the area of contact of the cluster molecules and the interaction energy and the solid angle and interaction energy were established. These correlations showed that there is a proportionality between the data, showing that the greater the contact area, the greater the interaction energy for a series of pyrazolo[1,5-a]pyrimidine studied in this thesis. As the contact area, solid angle also presents proportionality with the calculated interaction energy. Among the atom-atom contacts present on the surface of the test compounds was observed that contacts C∙∙∙H and C∙∙∙C are key to stabilize the crystals. This result corroborates the hypothesis that the contact surface between the molecules would be the driving force for the crystalline arrangement.
Este trabalho apresenta o estudo da influência da topologia molecular na organização cristalina de uma série de 14 pirazolo[1,5-a]pirimidinas. Os dados topológicos foram obtidos por difratometria de raios-X e os dados de energia de estabilização foram determinados por análises térmicas e cálculos computacionais. Dentre as análises topológicas realizadas destaca-se a determinação do Número de Coordenação Molecular (NCM) usando o Poliedro de Voronoi-Dirichlet e a Superfície de Hirshfeld. O NMC encontrado para a maioria dos compostos foi de 14. Além disso, foi determinada a área de contato, bem como o ângulo sólido entre as moléculas da primeira esfera de coordenação do cluster. Estabeleceu-se uma serie de correlações entre os dados obtidos, entre elas, destaca-se a correlação entre esta área de contato entre as moléculas do cluster e a energia de interação, bem como a correlação ângulo sólido e energia de interação. Ambas correlações mostraram que há uma proporcionalidade entre os dados, mostrando que quanto maior a área de contato, maior a energia de interação para a série de pirazolo[1,5-a]pirimidinas estudadas nesta dissertação. Assim como a área de contato, o ângulo sólido também apresenta uma proporcionalidade com a energia de interação calculada. Dentre os contatos átomo-átomo presentes na superfície dos compostos em estudo, observou-se que os contatos C∙∙∙H e C∙∙∙C são os principais para a estabilização dos cristais estudados. Este resultado corrobora com a hipótese de que a superfície de contato entre as moléculas seria a força motriz para o arranjo cristalino.

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SILVA, JÚNIOR José Alberto Campos da. "Desenvolvimento de um protótipo para monitoramento visual neurofisiológico intraoperatório." Universidade Federal de Campina Grande, 2015. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1067.

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Abstract:

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2018-06-29T20:52:05Z No. of bitstreams: 1 JOSÉ ALBERTO CAMPOS DA SILVA JÚNIOR – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 3855504 bytes, checksum: 02bbfa20b694c9416d048edd8410bfd4 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-29T20:52:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JOSÉ ALBERTO CAMPOS DA SILVA JÚNIOR – DISSERTAÇÃO (UAEMa) 2015.pdf: 3855504 bytes, checksum: 02bbfa20b694c9416d048edd8410bfd4 (MD5) Previous issue date: 2015-03-17
O monitoramento neurofisiológico intraoperatório (MNIO) é uma metodologia que agrega diferentes testes neurofisiológicos para uso simultâneo ou alternado num mesmo paciente durante o procedimento cirúrgico, podendo avaliar a neurofisiologia clínica em três campos: eletroencefalografia (EEG), eletromiografia (EMG) e potenciais evocados (PE). O potencial evocado visual (PEV) permite avaliar a função e integridade das estruturas corticais e subcorticais da via visual. Este exame é realizado cotidianamente nos laboratórios de neurofisiologia, auxiliando o esclarecimento de diferentes tipos de acometimentos da visão, seja por doença ou traumatismos. Este trabalho tem como objetivo desenvolver um protótipo para o monitoramento do PEV para avaliação da integridade das vias visuais durante cirurgias neurofisiológicas. Foram realizadas várias etapas para o desenvolvimento do protótipo do dispositivo ocular: simulação computacional; estudo das características do olho humano; prototipagem rápida; caracterização do Biopolímero ácido polilático (PLA) utilizado na prototipagem; desenvolvimento de um protótipo de dispositivo ocular com sistema de iluminação integrado por LEDs a realização dos testes de PEV com o protótipo desenvolvido. O PLA utilizado na prototipagem para o desenvolvimento de partes do dispositivo ocular foi caracterizado por Difração de Raios X (DRX), Espectroscopia na Região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), esses resultados mostraram que a prototipagem rápida não alterou as propriedades físico-químicas e morfológicas do PLA. A simulação computacional forneceu parâmetros adequados ao desenvolvimento do dispositivo ocular que possibilitou uma maior eficiência na montagem do circuito eletrônico. Os resultados dos testes de PEV foram realizados em diferentes pacientes, com os olhos fechados e os mostraram-se promissores para uso em pacientes anestesiados.
Intraoperative neurophysiological monitoring (MNIO) is a methodology that combines different neurophysiological tests for simultaneous or alternating in the same patient during the surgical procedure can evaluate the clinical neurophysiology in three fields: electroencephalography (EEG), electromyography (EMG) and evoked potential (EP). The visual evoked potential (VEP) evaluates the function and integrity of cortical and subcortical structures of the visual pathway. This test is performed daily in neurophysiology laboratories, helping the clarifying of different types of bouts vision, whether by disease or trauma. This study aimed to develop a prototype for monitoring the VEP to assess the integrity of the visual pathways during neurophysiological surgeries. Several steps were performed for the prototype ocular device: computer simulation; study of the characteristics of the human eye; rapid prototyping; Biopolymer characterization of polylactic acid (PLA) used in prototyping; development of an ocular device prototype with integrated lighting system and VEP achievement tests with the prototype. The PLA used in the prototype for the development of parts of the device eye was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), differential scanning calorimetry (DSC), optical microscopy (OM), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), these results showed that the rapid prototyping did not change the physical-chemical and morphological PLA. The computer simulation provides appropriate parameters for the development of ocular device that allowed greater efficiency in the assembly of electronic circuit. The results of ENP tests were performed in different patients, with closed eyes and have shown promise for use in anesthetized patients.

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SILVA, Taciana Regina de Gouveia. "Influência da Poli (Ɛ-Caprolactona) e de copolímeros funcionalizados no desempenho de blendas com matriz de poli (ácido-lático)." Universidade Federal de Campina Grande, 2014. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/343.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-04-06T20:12:23Z No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-06T20:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TACIANA REGINA DE GOUVEIA - TESE PPG-CEMat 2014..pdf: 4953603 bytes, checksum: ea581c261908041111cd0d411a551545 (MD5) Previous issue date: 2014-08-28
Capes
Os polímeros derivados do petróleo têm provocado impactos ambientais devido ao descarte inadequado. Uma alternativa para esse problema é a utilização de polímeros biodegradáveis ou a produção de blendas a partir destes polímeros. Neste trabalho, foram preparadas blendas de poli (ácido lático) - PLA, poli (caprolactona) - PCL, com três copolímeros diferentes: EMA, E-GMA e o EMAGMA que são copolímeros de etileno-acrilato de metila, etileno-metacrilato de glicidila e o terpolímero etileno-acrilato de metila-metacrilato de glicidila, respectivamente. As composições utilizadas para as blendas foram as seguintes: PLA/PCL (90/10), PLA/PCL (80/20), PLA/Copolímeros (90/10) e PLA/PCL/Copolímeros (80/10/10). Estas foram preparadas por fusão em uma extrusora de rosca dupla corrotativa e, em seguida, moldadas por injeção sob a forma de corpos de prova de tração, impacto e HDT. Todas as composições foram caracterizadas por: ensaios mecânicos de tração e impacto, temperatura de distorção térmica - HDT, calorimetria exploratória diferencial - DSC, difração de raios X - DRX, análise térmica dinâmica-mecânica - DMTA, espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier - FTIR, microscopia eletrônica de varredura - MEV, reometria de torque, ensaio reológico e reometria capilar. As propriedades mecânicas apresentaram redução nos valores do módulo e da resistência à tração e um aumento no alongamento e na resistência ao impacto para todas as composições quando comparadas com o PLA puro, com destaque para as composições que continham o copolímero EMA-GMA. A HDT não apresentou mudanças significativas para as diferentes composições em comparação com o PLA puro. O comportamento térmico e termomecânico foi avaliado por DSC e por DMTA e foi possível observar a transição térmica das blendas. Por DRX foi possível observar as fases cristalinas das blendas de PLA. A morfologia da superfície de fratura observada por MEV ilustrou que ocorreram mudanças significativas em função da composição. Os resultados de reometria de torque não apresentaram mudanças significativas no comportamento do PLA, enquanto que os resultados obtidos no ensaio reológico ilustraram aumento no módulo de armazenamento em todas as composições. A partir do ensaio de reometria capilar foi visto que houve redução da viscosidade aparente e da tensão de cisalhamento sob altas taxas de cisalhamento para todas as composições.
The polymers derived from petroleum have caused environmental impacts due to improper disposal. An alternative to this problem is the use of biodegradable polymers or blends production from these polymers. In this work, blends of poly (lactic acid) - PLA, poly (-caprolactone) - PCL, were prepared with three different copolymers: EMA, E-GMA and EMA-GMA are copolymers the ethylene-methyl acrylate, ethylene-glycidyl methacrylate and terpolymer ethylene-methyl acrylate-glycidyl methacrylate respectively. The compositions used in the blends were as follows: PLA/PCL (90/10) PLA/PCL (80/20) PLA/ Copolymer (90/10) and PLA/PCL/Copolymer (80/10/10). These were prepared by melting in an extruder twin screw co-rotating and then injection molded in the form of specimens tensile, impact and HDT. All compositions were characterized by: mechanical tensile and impact , heat distortion temperature - HDT, differential scanning calorimetry - DSC, X-ray diffraction - XRD, dynamic mechanical thermal analysis – DMTA, spectroscopy in the infrared region by transform Fourier - FTIR, scanning electron microscopy - SEM, torque rheometer, rheological testing and capillary rheometer. The mechanical properties showed reduced values of modulus and tensile strength and an increase in elongation and impact resistance for all compositions when compared with pure PLA, especially for compositions containing copolymer EMA-GMA. The HDT showed no significant changes for the different compositions compared with pure PLA. The thermal and thermomechanical behavior was evaluated by DSC and DMTA and it was possible to observe the thermal transition of the blends. XRD was possible to observe the crystalline phases of the blends of PLA. The morphology of the fracture surface was observed by SEM illustrated that significant changes as a function of composition. The torque rheometer results showed no significant change in the behavior of PLA, while the rheological test results illustrate the increase in storage modulus in all compositions. From the test capillary rheometer was seen that there was a reduction in the apparent viscosity and shear stress at high shear rates for all compositions.

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Dissertations / Theses on the topic 'Difratometria de raios X (DRX)'

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