Dissertations / Theses: 'Espectroscopia de rayos X'

1

Fabían, Salvador Julio Andrés. "Estudio de metales pesados por técnicas físicas y químicas de muestras de suelo de la Reserva Nacional de Junín." Master's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2014. https://hdl.handle.net/20.500.12672/9935.

Full text

Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Los suelos estudiados se encuentran en la meseta del Bombón de la Reserva Nacional de Junín, en los Andes centrales del Perú, que es una zona afectada por las actividades mineras durante varios siglos. Las técnicas analíticas utilizadas para la caracterización mineralógica son la energía dispersiva de fluorescencia de rayos X (EDXRF), difractometría de rayos X (XRD) y espectroscopia Mössbauer (MS). Con tecnicas químicas complementarias se miden el pH y la capacidad de intercambio de cationes de estos suelos; también se mide su contenido de materia orgánica. El contenido del plomo se mide por EDXRF usando un espectrómetro Amptek portátil. De acuerdo a las medidas a temperatura de ambiente los espectros Mössbauer indican que el hierro está presente en estado paramagnético y se aprecia una distribución de sitios, debido a diferentes tamaños de partículas, en la muestra M2. Las mediciones de XRD indican la presencia de minerales de silicato de aluminio tales como andesina e hidróxidos de Fe como la goethita. Por EDXRF se calcula por el porcentaje de plomo en muestras y se calcula que el plomo está presente en el rango de 0,2 a 1,4%.
Tesis

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

2

Valencia, Fajardo Rafael Alonso. "Empleo de técnicas no invasivas y microdestructivas para la caracterización química de dos lienzos de la Capilla San Francisco de Borja (Iglesia San Pedro de Lima)." Master's thesis, Pontificia Universidad Católica del Perú, 2018. http://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/handle/123456789/12362.

Full text

Abstract:

En diferentes partes del país existe una gran cantidad de objetos de nuestro patrimonio cultural, pertenecientes a la época colonial. Especialmente las iglesias cuentan con una amplia diversidad de ellos, entre los que destacan las pinturas, pero que por causas naturales y humanas se van deteriorando. Para recuperar su estado inicial se necesita realizar labores de restauración y conservación. El conocimiento de los materiales utilizados en las pinturas a restaurar (y posteriormente a conservar) puede ser de gran ayuda para el trabajo de los profesionales que realizan estas tareas. Además, la información obtenida es de importancia para complementar la documentación histórica de estas obras y para su puesta en valor. Ante ello surge como propuesta la aplicación del análisis químico como una herramienta para obtener la información mencionada. El presente estudio aborda el análisis de las obras “Asedio en Pamplona” y “San Ignacio recibe al Duque de Gandía”, pertenecientes a la Compañía de Jesús, Comunidad de San Pedro de Lima. El objetivo principal es conocer la conformación pictórica de las obras, los materiales y las técnicas utilizadas por el artista, todo ello mediante el uso de técnicas no invasivas y microdestructivas. El proceso de investigación consta de tres etapas, que comprenden la examinación visual de las obras, la toma y preparación de muestras y el análisis mediante el uso de diversas técnicas: fluorescencia de rayos X, microscopía óptica, microespectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido, cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas y reflectografía infrarroja. En base a los resultados se determina que las dos pinturas contienen materiales que fueron utilizados típicamente en pintura colonial. Además, cuentan con muchas similitudes en cuanto a los materiales utilizados (pigmentos, aglutinantes, barnices), como también en la técnica (esbozos, forma de mezclar los pigmentos, presencia de capas múltiples, el formato de las obras, por ejemplo) y por ello existe la posibilidad de que ambas pertenezcan al mismo autor.
Tesis

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

3

Linke, Arlene. "Espectroscopia de raios X utilizando o espalhamento Compton." Universidade de São Paulo, 2008. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-26112008-094456/.

Full text

Abstract:

O estudo do espectro de raios X é importante para predizer a qualidade da imagem em sistemas radiográficos. Nesse trabalho usamos um detector semicondutor CdTe para medir os espectros de raios X na faixa de 25 a 120 kVp. Esse detector é pequeno e fácil de ser transportado. As medidas feitas diretamente do tubo de raios X não são aconselháveis devido à alta taxa de fluência que estão acima dos limites de detecção dos detectores usuais e podem causar armadilhamento de carga no detector CdTe. A alternativa é medir os fótons espalhados a 900 a partir de um pequeno objeto espalhador, no nosso caso um cilindro de lucite (PMMA). A partir do espectro espalhado, corrigido para tempo morto e eficiência, e calibrado em energia, efetuamos correções para o ângulo de espalhamento e espalhamento coerente (somente para baixas energias). Só então formalismo de Klein-Nishina para as seções de choque do efeito Compton é aplicado aos espectros, resultando nos espectros primários. Para energia de 120 kVp foi medido um espectro do feixe direto e comparado com o obtido através do espectro espalhado para mesma energia. Para o mesmo feixe, a camada semi-redutora foi avaliada experimentalmente e com o espectro obtido por espalhamento Compton, obtendo-se boa concordância. Observamos na curva de eficiência uma descontinuidade, prevista teoricamente e também observada por outros autores, que deforma o espectro corrigido. Foi aplicado um ajuste polinomial a essa curva, suavizando os espectros obtidos e não alterando sua forma. Os resultados foram satisfatórios e validaram o formalismo apresentado por outros autores, utilizando detectores distintos.
The analysis of x-ray spectra is important to predict image quality in radiographic systems. In this work we used a semiconductor CdTe detector to measure x-ray spectra with a CdTe detector, in the range from 25 to 120 kVp. The CdTe detector is small and portable. The measurements done directly in the primary X rays beam can be difficult because of the high photon fluence rates that cause significant detector photon pile up, and can cause charge trapping in the CdTe. The alternative is to measure the photons scattered at 900 by a small scattering object, in our case a Lucite cylinder (PMMA). Starting from the scattered spectrum, corrected to dead time and efficiency and calibrated in energy, we made corrections for the scattering angle and coherent scattering (only at low energies). After that, the Klein Nishina cross section for Compton scattering are applied to the spectra, resulting in the primary spectra. For the 120 kVp beam a spectrum of the direct beam was measured and compared to the one obtained it through the scattered spectrum for the same energy. The half value layer of the same spectrum was determined experimentally and through the calculated spectrum, and the agreement was very good. The efficiency curve presents a discontinuity, also observed by other authors and predicted theoretically, that deforms the corrected spectrum. A polynomial fitting was adjusted to the efficiency curve, smoothing the corrected spectra without and not altering its form. The results were satisfactory and they validated the methodology presented by other authors, using different detectors.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

4

Mardegan, José Renato Linares 1984. "Estudos de compostos intermetálicos com gaiolas investigados por espectroscopia e difração de raios-X." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277001.

Full text

Abstract:

Orientador: Carlos Manuel Giles Antunez de Mayolo
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Física Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-08-24T10:39:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mardegan_JoseRenatoLinares_D.pdf: 36952737 bytes, checksum: f4575564084534b7dbe8742d9ea0a7b8 (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: Nesta tese foram investigados as propriedades eletrônicas e magnéticas de diversos compostos que apresentam suas estruturas formadas por gaiolas na qual estas apresentam átomos hospedes no seu interior. Os compostos estudados foram o clatrato tipo-I Eu8Ga16Ge30, o composto fase cúbica de Remeika Eu3Ir4Sn13 e por m os compostos de GdT2Zn20 com T = Fe e Co. As propriedades destes materiais foram investigadas através do uso de medidas macroscópicas como resistividade elétrica, susceptibilidade magnética e também por medidas microscópicas como técnicas de absorção e espalhamento de raios-X e difração de nêutrons. O clarão Eu8Ga16Ge30, formado por dois tipos de gaiolas (X20 - dodecaedral e X24 - tetrakaidecaedral), foi principalmente investigado por difração e absorção de raios-X. Essas técnicas foram conciliadas com a aplicação de altas pressões na qual observou-se uma transição de fase irreversível cristalina-amorfa ao redor de Pa = 18 GPa. Concomitantemente a mudança estrutural, observou-se também através do dicroísmo circular magnético um colapso do ordenamento ferromagnético (FM) sob pressão. A diminuição do sinal magnético em altas pressões pode ser explicado por um estado paramagnético ou de "spin glass\", já que o íon de Eu permanece com valência 2+. Essa transição de fase estrutural foi vinculada a uma instabilidade mecânica das gaiolas devido a anisotropia criada pelo o íon hospede de Eu que esta deslocado cerca de 0.44 A do centro da gaiola X24. Além disso, a baixa pressão para que o material se transforme amorfo (~18 GPa) em comparação com outros clatratos isoestruturais confirma que o íon hospede no interior das gaiolas tem um forte papel na instabilidade mecânica das gaiolas. A estrutura e o magnetismo do composto tipo fase cúbica de Remeika Eu3Ir4Sn13 foi investigada através do uso do espalhamento de raios-X e nêutrons. A partir dos dados de espalhamento pudemos determinar que a anomalia ocorrida em T* ~ 57.1K observada no calor especifico e na resistividade elétrica e originaria de uma mudança estrutural. Esta distorção causa uma perda de simetria fazendo com que a nova célula unitária seja dobrada em duas direções, na qual pode-se observar picos com um vetor de propagação do tipo q = (0; 1/2 ; 1/2 ) em medidas com monocristais. A distorção estrutural está relacionada com uma forte hibridização dos ons presentes na gaiola de Ir(Sn2)6 o que aumenta a densidade eletrônica mudando a banda próximo do nível de Fermi e é fortemente dependente do metal de transição presente na amostra. A estrutura magnética do composto foi investigada através da difração de nêutrons, na qual abaixo de TN = 10.1 K observaram-se picos magnéticos do tipo ? = (0; 1/ 2 ; 1 /2 ). Com o refinamento das reflexões magnéticas encontramos que os momentos magnéticos dos ons de Eu estão apontados ao longo das direções [110] e [111]. Os compostos cúbicos de GdT2Zn20 com T = Fe e Co também foram investigados a partir de técnicas de difração e absorção de raios-X. Esses materiais tem importantes propriedades e muitas delas são decorrentes das interações que ocorrem entre os elementos terras raras mediadas pelos metais de transição. Tanto os ons de Gd quanto os ons de Co e Fe têm seus primeiros e segundos vizinhos formados por Zn. O composto de GdCo2Zn20 apresentou uma transição de fase de um estado paramagnético (PM) para um estado antiferromagnético (AFM) com uma temperatura de Néel ao redor de TN = 5.72 K. Utilizando a técnica de espalhamento magnético ressonante nos determinamos que os momentos dos ons de Gd estão alinhados perpendicularmente a direção [111], i.e., a representação magnética ?5. Essa direção do momento magnético tem forte influência da simetria do cristal e do fato do Gd ter momento angular nulo. Quando o metal de transição foi substituído por T = Fe, o composto de GdFe2Zn20 apresentou um ordenamento FM com uma alta temperatura crítica ao redor de TC = 86 K. As medidas de dicroísmo circular magnético realizadas ao redor das bordas de absorção L\'s do elemento terra rara e ao redor da borda K dos metais de transição (Fe e Zn) revelaram que tanto os ons de Gd quanto os ons de Zn apresentam momento magnético, entretanto, nenhum sinal magnético foi observado nos ons de Fe. O sinal magnético na borda do Zn ocorre devido à forte polarização entre as bandas 4sp do Zn com as bandas 5spd do íon de Gd. Acreditamos que a alta temperatura de ordenamento observada no composto FM esta correlacionada com uma alta densidade de estados próximo ao nível de Fermi devido aos ons de Fe, já a indução do momento magnético nos ons de Zn se deve a uma forte interação de troca entre os ons de Gd que polariza o meio
Abstract: In this thesis we have investigated the electronic and magnetic properties of several compounds in which they have the structure compose by cages. The compounds studied in this work were the clathrate type-I Eu8Ga16Ge30, the Remeika cubic phase Eu3Ir4Sn13 and the compounds GdT2Zn20 with T = Fe and Co. The electronic and magnetic properties of these materials were investigated using macroscopic measurements such as electrical resistivity and magnetic susceptibility measurements as well as microscopic techniques, such as X-ray absorption and scattering, and also neutron diffraction. The clathrate compound Eu8Ga16Ge30 formed by two types of cages (X20 ¿ dodecahedral X24 - tetrakaidecahedral) was mainly investigated by diffraction and X-rays absorption measurements. To better understand the eletronic and magnetic properties, the compound was investigated under high pressure in which we observed an irreversible crystalline-amorphous phase transition around Pa = 18 GPa. Simultaneously with structural change, it was observed by magnetic circular dichroism a collapse of the ferromagnetic (FM) ordering. This phase transition was associated with a mechanical instability in the cages due to an anisotropy created by the Eu ions rattling and displaced o center. Furthermore, this low pressure amorphization for the Eu8Ga16Ge30 compared with other isostructural clathrate compound confirms that the guest ion inside the cages has a strong role in the electronic and magnetic properties. The structure and magnetism of the Remeika cubic phase Eu3Ir4Sn13 was investigated by X-rays and neutrons scattering measurements. From these measurements we gured out that the anomaly at T 57.1 K observed in the specific heat and electrical resistivity measurements is related to a structural distortion. This distortion causes a loss of symmetry, in which one can observe new structural reflections with a propagation vector type q = (0; 1/2 ; 1/2 ). The structural distortion is related to a strong hybridization between the Ir and Sn2 ions in the Ir(Sn2)6 cages. This hybridization increases the electronic density of states near the Fermi level and it is strongly dependent on the transition metal. The magnetic structure was investigated by neutron diffraction, in which we observed magnetic Bragg peaks with a propagation vector type ? = (0; 1/2 ; 1/2 ) below TN = 10.1 K. Using several magnetic reflections we can determine the magnetic structure. From the refinement we found that the magnetic moments of Eu ions are pointing out along the [110] and [111] directions. The GdT2Zn20 cubic compound with T = Fe and Co were also investigated with diffraction and X-rays absorption measurements. These two compounds have interesting properties and many of them are due to the rare earth and transition metals elements are immersed in a sea of Zn ions. Both rare earth as well as the transition metals (Co and Fe) have the first and second neighbors formed by Zn ions. The GdCo2Zn20 compound showed a phase transition from a paramagnetic state (PM) to an antiferromagnetic state (AFM) with a Neel temperature around TN ~ 5.72 = K. Using x-ray resonant magnetic scattering technique we solved the magnetic structure and we found the magnetic moments of the Gd ions aligned perpendicular to the [111] direction, i.e., IR ?5. When the transition metal was replaced by T = Fe, the GdFe2Zn20 compound has a FM ordering with a remarkably high-temperature ferromagnetic (TC = 86 K) state. The X-ray magnetic circular dichroism measurements performed at the L2;3 absorption edges of the rare earth element and at the Fe and Zn K edges showed that only the Gd and Zn carry magnetic moment in this compound. The magnetic signal at the Zn K edge is due to the strong hybridization between the Zn 4sp states with the Gd 5d states. We believe that the high ordering temperature is related to a high density of states near the Fermi level and the magnetic moment induced at the Zn ions is due to the strong interaction among the Gd ions
Doutorado
Física
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

5

Bazaes, Casanova Aliosha Andro W. "Comparación de corrección teórica de efecto matriz, análisis de interferencias y corrección por compensación para equipos portátiles de fluorescencia de rayos x en minerales y suelos." Tesis, Universidad de Chile, 2013. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/115141.

Full text

Abstract:

Memoria para optar al título profesional de Químico
La determinación de metales pesados en suelos y sedimentos puede presentar dificultad, debido a la alta complejidad que puede tener la matriz. La presencia de materia orgánica, la cual tiende a interferir en las medidas instrumentales, así como la tipología del terreno hacen necesaria la utilización de técnicas de extracción las cuales consumen solventes y tiempo, además de aumentar el número de pasos antes de la medición, lo cual deja el análisis expuesto a la posibilidad de aumentar el error y, por tanto, obtener valores de baja confiabilidad. Es en este esquema, en el que el uso de métodos tales como la fluorescencia inducida por rayos X (FRX), presenta un avance considerable. La escasa o nula preparación de la muestra y la rapidez del análisis complementado con la aparición de equipos de FRX portátiles (pFRX) que permiten el mismo tipo de medición, en terreno, ha posicionado a este método como poderoso en la Química Analítica, tanto en el ámbito comercial como medioambiental. Sin embargo esta técnica, presenta una gran complicación ya que su uso es principalmente semicuantitativo, con una alta presencia de interferencias que ponen en duda su utilización como una metodología determinante, dentro del amplio espectro de métodos utilizables. Es en este aspecto que la utilización de correcciones teóricas de efecto matriz y el uso de coeficientes de influencia, tiene un gran impacto sobre su utilización. La corrección por parámetros fundamentales (FP), normalización Compton y métodos de compensación, son los más utilizados para obtener análisis cuantitativos y confiables, no obstante, estas correcciones teóricas, salvo la utilización de métodos de compensación, dependen netamente del fabricante del equipo, variando de un proveedor a otro y siendo muchas veces parámetros inamovibles de los cuales se entrega poca información. Considerando como hipótesis de estudio, que las correcciones teóricas de efecto matriz de fábrica que traen los equipos, pueden presentar divergencias que afectan las mediciones. ,Se realizó la comparación de un equipo de pFRX Bruker, modelo S1 TURBOSD con otro equipo de pFRX Olympus, modelo Innov-X X-5000, ambos con sus correcciones de efecto matriz de fábrica, para 7 elementos en un amplio rango de concentraciones, la búsqueda de interferencias y sus posibles razones y correcciones por compensación para ambos equipos, de manera de observar si mediante este tipo de corrección se puede lograr una mejor calidad de las mediciones
Heavy metals determination in soils and sediments, may have difficulty due to the high complexity of the matrix may have. The presence of organic matter, which tends to interfere with instrumental measurements, as well as the type of terrain, make it necessary the use of extraction techniques which require solvents and time, well as increasing the number of steps before the measurement, leaving the analysis set out to the possibility of increasing the error, and thus obtain low reliability valueseIn this scheme is that the use of methods such as X-ray fluorescence (XRF) presents a considerable advance. The little or no sample preparation and speed coupled with the emergence of portable equipment (pXRF) that allow the same type of measurement in field, has positioned this as a powerful technique in analytical chemistry, both commercially and environmentally. However, this technique presents a major complication because their use is mainly semiquantitative, with a high presence of interference that cast doubt on its use as a determinant methodology within the broad range of methods which can be used. It is here that the use of theoretical matrix effect corrections and the use of compensation methods have a great impact on their use. The correction by fundamental parameters (FP), Compton normalization and compensation methods are the most used to obtain reliable quantitative analysis, however, these theoretical corrections, except the use of compensation methods, purely depend of the equipment manufacturer, varying from one provider to another and being often immovable parameters of which little information is delivered. Considering as a working hypothesis that the factory theoretical matrix effect corrections that bring the equipment may have differences that affect the measurements. Comparison was performed between of a of pFRX Bruker, model S1 TURBOSD with another pFRX Olympus, model Innov-X X-5000, both with their factory matrix effect corrections, to 7 elements in a wide range of concentrations, the interferences search and their possible sources and a compensation corrections for both equipment, in order to see if using this type of correction can achieve a better quality of measurements

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

6

Silva, Marcia de Carvalho. "Espectroscopia de raios X na faixa de energia de 5 a 200 keV, utilizando fotodiodos PIN de silício." Universidade de São Paulo, 2001. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-02082013-163614/.

Full text

Abstract:

O conhecimento da distribuição espectral da radiação X emitida por unidades de radiodiagnóstico fornece importantes informações, que podem ser aplicadas aos programas de Garantia de Qualidade e de Proteção Radiológica. Detectores que utilizam fotodiodos PIN de Si como ponta de prova vêm sendo utilizados nos últimos anos devido, principalmente, ao seu baixo custo e por trabalharem a temperatura ambiente, não precisando dos tanques de nitrogênio líquido necessários em detectores de Ge e Si(Li). Embora, a princípio, os fotodiodos PIN tenham uma pior resolução, quando comparada com os detectores de Ge, ela é suficientemente boa para a maior parte das aplicações em radiodiagnóstico. Além disso, o desenvolvimento de sistemas refrigerados termoelétricamente e de pré-amplificadores de baixo ruído têm feito com que os fotodiodos PIN cheguem a resoluções comparáveis às do Ge. Este trabalho visa estabelecer as propriedades de detectores constituídos por fotodiodos PIN de Si e desenvolver o processo de correção dos espectros brutos para a eficiência do detector e outros fatores pertinentes, a fim de se obter o espectro real emitido por equipamentos de radiodiagnóstico. Espectros de radiação de equipamentos de radiodiagnóstico obtidos experimentalmente foram comparados com espectros teóricos calculados a partir de um modelo semi-empírico. Além disso, foram obtidos espectros de radiação emitidos por unidades de mamografia, espalhados por um objeto simulador de mama. Como aplicação direta dos espectros medidos experimentalmente, foram desenvolvidas metodologias para a determinação da tensão aceleradora de tubos de Raios X (kVp), para fins de calibração de medidores de kVp, e da camada semi-redutora (CSR) dos feixes de interesse.
Knowledge of the spectral distribution of radiation emitted by radiodiagnostic units provides important information, which can be applied to the Quality Assurance and Radiological Protection programs. Detectors which utilize Silicon PIN Photodiodes have been increasingly used in recent years, due to their low cost and being worked with at room temperature, the liquid nitrogen containers used with Ge and Si(Li) detectors not being necessary. Although, initially, the PIN photodiodes have a poorer energy resolution, as compared with Ge detectors, it\'s good enough for most purposes. Moreover, the development of thermoelectrically cooled systems and low noise level pre-amplifiers have resulted in PIN photodiodes achieving comparable resolutions to Ge ones. This work seeks to establish the properties of detectors made with Silicon PIN photodiodes and to develop the correctional process of the raw specffa both for the efficiency of the detector and other relevant factors, with the aim of obtaining the true spectrum emitted by radiodiagnostic equipment. The radiation spectra of radiodiagnostic equipment experimentally obtained were compared with theoretical spectra calculated from a semi-empirical model. Furthermore, mammography x-ray spectra scattered by a breast simulator were obtained. As a direct application of these experimentally measured spectra, methodologies were developed to determine the peak kilovoltage (kvp) of X-Ray tubes, to be able to calibrate kVp meters, and the half-value layer (HW) of the beams of interest.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

7

Mendes, Wanderley. "Analise quantitativa da composição de escorias siderurgicas pelo metodo de espectroscopia e difração de raios-X." [s.n.], 1992. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/264851.

Full text

Abstract:

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica
Made available in DSpace on 2018-07-25T04:29:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mendes_Wanderley_M.pdf: 9018563 bytes, checksum: 6fc26478d4581cd787ef07e1923cfa7f (MD5) Previous issue date: 1999
Resumo: A indústria siderúrgica é historicamente um setor que produz impactos ambientais inerentes ao seus processos de produção. Anualmente são gerados 135 milhões de toneladas de escórias para uma produção de 700 milhões de toneladas de aço. As novas regulamentações dos órgãos ambientais têm motivado a pesquisa em busca de novas aplicações destes resíduos. Atualmente, as escórias tem sua aplicação na indústria de cimento Portland e vidros, na pavimentação de estradas, revestimentos acústicos e térmicos, neutralizante de solos, mas há necessidade de novas aplicações das escórias devido ao montante gerado pelas usinas. Neste contexto, a caracterização física, química e de impactos ambientais das escórias se faz necessária, visando uma nova aplicação tecnólogica, tendo em vista que as suas propriedades físicas e químicas estão diretamente relacionadas as suas estruturas. Com o objetivo de determinar a composição química e determinação estrutural, métodos analíticos foram aplicados em escórias de alto forno (AF) e conversores LD (CLD) utilizando-se das técnicas de espectroscopia de fluorescência (FRX) e difração de raios-X (DRX). O presente trabalho foi desenvolvido em duas etapas: (1) a determinação e quantificação química das escórias por FRX; (2) caracterização estrutural das fases presentes e quantificação da fase mervinita cristalina Ca2Mg(SiO4h que se fez presente em todas as amostras analisadas de escórias de alto forno. Foram utilizadas duas metodologias nas escórias analisadas por FRX: métodos de parâmetros fundamentais (PF) e análise semi-quantitativa (SQ), onde as diferenças nas concentrações foram significativas, justificadas pela maior acuracidade nas medições realizadas pelo PF, haja visto uma maior interação númerica e utilização de curvas de sensitividade para a análise. Também verificamos a presença de impurezas que não foram detectadas no SQ e observadas no PF, tais como: P, N, V, Cr. Com os resultados obtidos na análise por DRX observamos os diferentes graus de cristalização/amorfo; a caracterização de fases presentes, mesmo quando se encontravam em baixas porcentagens nas amostras, além da quantificação da fase mervinita utilizando-se do método de padrão interno
Abstract: Steel plants are historicalIy associated with environrnental impacts because of their manufacture processoIn that process, there are generations of 135 million tons of slag from 700 million tons of steel produced. The new regulations of environrnental agencies have stimulated research of new uses for the generated wastes. Nowadays, slag is re-used in Portland cement plants, glass manufacture, paving highways, acoustic and thermal insulating, and soil neutralization. Despite those applications, the slag generation is large enough to demand new innovative technologies. In this context, it is necessary to accomplish physical and chemical characterization of slag to extend knowledge of its structure and properties. Analytical methods for chemical and structural determination of slag were applied in blast furnace slag (AL) and steel converter unit slag (CLD) by using X-ray Fluorescence Spectroscopy (FRX) and X-ray Diffraction (DRX). The present research was carried out in two stages: (1) determination of chemical elements presents in slag followed by quantitative analysis of these elements (by FRX); (2) structural characterization followed by quantitative determination of merwinite crystalline phase [CazMg(SiO4)z]present in alI analyzed samples. There were used two methods for FRX characterization of slag: Fundamental Parameter (PF) and Semi-Quantitative Analysis (SQ). Those methodologies were divergence in the results, maybe due to the higher accuracy with PF methodology that utilizes more interactions and sensibility curves in the optimization processoAIso in PF method, there were observed presence of impurities that were not detected in SQ method such as: P, Nb, V, Cr, Y. The DRX analysis showed several stages of crystalline/amorphous structures, determination of crystalline phases even in low concentration and quantification of merwinitic phase by using internal standard method in DRX analysis
Mestrado
Materiais e Processos de Fabricação
Mestre em Engenharia Mecânica

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

8

Souza, Raquel Aparecida de. "Estrutura local em manganitas por espectroscopia de absorção de raios-X." [s.n.], 2004. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277496.

Full text

Abstract:

Orientadores: Carlos Manuel Giles Antunes de Mayolo, Aline Y. Ramos
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-08-03T19:47:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_RaquelAparecidade_M.pdf: 1900471 bytes, checksum: 65060c03f9ba730bf8b5a98c58a0575e (MD5) Previous issue date: 2004
Resumo: Os óxidos de metais de transição de estrutura perovskita, de composição geral ABO3, exibem uma grande variedade de propriedades interessantes e recentemente tem sido objeto de muito estudo. As manganitas de estrutura AMnO3, em particular, apresentam o fenômeno da magneto-resistência colossal, o qual está intimamente relacionado ao grau de oxidação dos íons Mn e à organização local ao redor deste átomo. Neste aspecto, a técnica de espectroscopia de absorção de raios-X se faz extremamente útil, pois é uma técnica seletiva ao elemento químico e sensível à ordem local ao redor do elemento sondado. Neste trabalho estudamos compostos da série La xCa1-xMnO3, onde a valência média do Mn pode ser controlada pela dopagem (x). No caso de LaMnO3 (x = 1), uma distorção Jahn-Teller cooperativa dos octaedros MnO6 induz uma estrutura perovskita ortorrômbica a temperatura ambiente. Acima da temperatura da chamada transição Jahn-Teller a estrutura se torna cúbica. Com o apoio de métodos não-convencionais de análise do sinal EXAFS, estabelecemos que os octaedros MnO6 continuam distorcidos acima dessa temperatura, atestando que a transição é do tipo ordem desordem. Para x » 0 os compostos LaxCa1-xMnO3 apresentam segregação de fase magnética na escala nanométrica. Esse comportamento, que parece ser universal em compostos dopados, ainda não foi totalmente explicado. Neste trabalho buscamos evidênicias de inomogeneidades químicas que pudessem explicar tal comportamento. Não foi observada segregação química nem por EXAFS nem por espalhamento de raios-x a baixo ângulo
Abstract: Transition metal oxides with perovskite structure ABO3, exhibit large diversity of interesting physical properties and have recently been the subject of a great number of studies. The manganites, AMnO3, in particular, may exhibit colossal magneto-resistance, a phenomenon strongly related to the formal valency of the Mn ions and to structural local order around this atom. X-ray absorption spectroscopy, as an atomic selective technique sensitive to the local order, is an extremely useful structural tool to study these systems. In the present work, we use XAS to study the mixed manganites in the system LaxCa1-x MnO3, where the nominal valency of the Mn can be controlled by the doping ratio x. For LaMnO3 (x = 1) cooperative Jahn -Teller distortions of the MnO6 octa-hedra result in an orthorhombic structure at room temperature. Above the temperature of the so called Jahn-Teller transition, the structure becomes cubic. Combining non-conventional strategies of data analysis to the classical fitting method for EXAFS data reduction, we proved that the MnO6 octahedra keep distorted above the JT temperature, showing that this transition has an order-disorder character. For x close to 0, the LaxCa1-xMn O3 compounds exhibit magnetic phase segregation at the nanometric scale. This characteristic, apparently universal in doped compounds, is still unexplained. In this work we were looking for experimental evidence of shift fromrandomdistribution of the lanthanum atoms that could account for this behavior. Such shifts were not observed either by EXAFS or by small angle x-ray scattering
Mestrado
Física
Mestre em Física

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

9

Cayunao, Collio Bayron Lincoyan. "Estudio comparativo de la activación de pirita en flotación de minerales a nivel industrial y de laboratorio usando la técnica de espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS)." Tesis, Universidad de Chile, 2014. http://www.repositorio.uchile.cl/handle/2250/117024.

Full text

Abstract:

Ingeniero Civil Químico
La flotación es uno de los procesos comúnmente utilizados en la separación selectiva de minerales sulfurados de cobre de origen. Al respecto, la activación de pirita por iones Cu(II), Fe(II), Ca(II) y Pb(II), es uno de los fenómenos superficiales que interviene en la disminución del porcentaje de cobre en el concentrado. En consecuencia, caracterizar el fenómeno y conocer las variables que intervienen en él resulta contingente. El presente trabajo tiene por objetivo determinar el efecto de la especiación del agua sobre la activación de pirita en condiciones relacionadas con operaciones de flotación a escala industrial. Específicamente, se busca estudiar a nivel de laboratorio el mecanismo de activación y las condiciones que la desfavorecen, para luego aplicar lo aprendido a la evaluación de la activación de pirita en una planta de flotación industrial chilena. La metodología utilizada para caracterizar el fenómeno de activación, requirió el uso de la técnica de espectrometría fotoelectrónica de rayos X (XPS) y de un correcto protocolo de preparación de muestra que evita sobreoxidaciones de la misma. Junto con lo anterior, se llevó a cabo un estudio de potencial de circuito abierto de un electrodo de pirita en conjunto con estudios acerca de su hidrofobización. Los resultados del estudio arrojaron que la activación se produce debido a la reducción de los iones Cu(II) presentes en la solución a Cu(I), donde las condiciones que desfavorecen la activación están dadas por valores de pH ácido y la sobresaturación de Cu(OH)2. En efecto, la presencia de especies insolubles de Cu(OH)2 genera una disminución en la activación. La especiación del agua interviene en la precipitación de especies de otros iones como el Ca(II) que modifican la superficie de la pirita, desactivándola. Se constató una posible activación de pirita en el circuito de una planta de flotación chilena en etapas posteriores a la flotación Rougher, donde corrientes de origen ácido y básico al ser mezcladas, generan las condiciones promotoras para la activación de la pirita.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

10

Medina, Jurado Juan Pablo. "Determinación del alcance de la pXRF como técnica de análisis en estudios de procedencia de vasijas de cerámica: el caso de Puerto Nuevo y las redes de intercambio del Horizonte Temprano en los Andes Centrales." Master's thesis, Pontificia Universidad Católica del Perú, 2017. http://tesis.pucp.edu.pe/repositorio/handle/123456789/11918.

Full text

Abstract:

El presente trabajo de tesis se encuentra enmarcado dentro del proyecto multidisciplinario “Redes de intercambio marítimas y terrestres a larga distancia de vasijas de cerámica de prestigio en los Andes centrales durante el primer milenio antes de nuestra era: Un enfoque interdisciplinario”. El objetivo principal de esta tesis es determinar el alcance de la fluorescencia de rayos X portátil (pXRF) como técnica de análisis que permita discriminar entre grupos y su posible procedencia, de cerámicas encontradas en el sitio arqueológico de Puerto Nuevo. Para lograr lo anterior, se han estudiado 119 fragmentos de cerámica recogidos de la zona de excavación de Puerto Nuevo, además de 30 azulejos de control preparados a partir de material arcilloso recabado de diferentes zonas aledañas a la excavación. El análisis químico de estos grupos de piezas se realizó mediante pXRF con el fin de obtener la información composicional expresada como las áreas netas bajos los picos (NPA). A partir de esta información, mediante análisis de componentes principales y análisis de clúster, se construyeron los grupos composicionales. Se han encontrado 4 grupos composicionales y 2 casos extraños, los que, al ser comparados con el material arcilloso de control por medio de análisis discriminante, muestran que los fragmentos de cerámica podrían ser en su mayoría de origen local. Además, los grupos construidos mediante pXRF fueron contrastados con los grupos encontrados por medio de análisis petrográfico, y se observó una buena correlación entre los resultados de ambos enfoques. Finalmente, se ha determinado que la pXRF, empleada junto a un análisis estadístico adecuado, ha demostrado resultados lo suficientemente buenos como para constituir a la pXRF en una alternativa para estudios de este tipo.
Tesis

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

11

Oliveira, João Tiburcio Dias de. "Espectroscopia de Impedância Elétrica do VO2." Universidade Federal de Santa Maria, 2010. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/3894.

Full text

Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Impedance Spectroscopy has been performed at the metal-semiconductor transition of vanadium dioxide thin films. The samples have been deposited by reactive magnetron sputtering onto heated glass substrates. The crystallographic properties and morphology of the samples have been established by X-ray diffraction. By the spectra measured between 30 and 100 celsius degrees, the volume fractions of the monoclinic and tetragonal phases were quantified. The real and imaginary parts of the electrical impedance have been measured in VO2 thin films as function of the frequency (100 kHz to 1GHz) and temperature (30ºC to 90ºC). For fixed frequencies larger than 100 MHz, the hysteresis presented by the real part of the impedance when the critical temperature is surpassed became inverted. Below the semiconductor/metal transition, the Argand plots can be well reproduced assuming a Debye-like system with one relaxation time. After the beginning of the transition this approach fails, and at least two relaxation times are needed. We attribute one of them to the intrinsic processes taken place in the material, and the other to extrinsic properties like grain boundaries.
Foi realizada uma análise, por espectroscopia de impedância, das propriedades de filmes finos de dióxido de vanádio. As amostras foram depositadas por magnetron sputtering sobre substratos de vidro aquecidos em atmosfera reativa de argônio e oxigênio. Características cristalográficas e morfológicas dos filmes foram estabelecidas por difração de RX. Através de medidas de espectros de difração em temperaturas compreendidas entre 30 e 100 graus Celsius, foram quantificadas as frações volumétricas das fases monoclínica e tetragonal. As partes real e imaginária da impedância elétrica foram medidas em filmes policristalinos de VO2 tanto em função da frequência (100 KHz a 1 GHz) quanto da temperatura (30 ºC a 90ºC). Para frequências fixas maiores que 100 MHz, o ciclo de histerese apresentado pela parte real da impedância é suprimido e invertido quando a temperatura da amostra ultrapassa a temperatura crítica. Abaixo da transição semicondutor/metal, os diagramas de Argand podem ser bem reproduzidos assumindo-se um sistema, tipo Debye, com um único tempo de relaxação. Após o início da transição, este aproximação falha e são necessários pelo menos 2 tempos de relaxação. Um destes tempos de relaxação foi atribuído a processos intrínsecos que ocorrem no material e o outro a propriedades extrínsecas, como fronteiras de grãos.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

12

Zanchet, Daniela 1972. "Estudo do composto CuGeO3 por técnicas espectroscópicas de fotoemissão e fotoabsorção de raios X." [s.n.], 1996. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277914.

Full text

Abstract:

Orientador: Helio Cesar Nogueira Tolentino
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb-Wataghin
Made available in DSpace on 2018-07-22T09:07:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zanchet_Daniela_M.pdf: 2819486 bytes, checksum: 93a054e222c0c59c813710d173158f66 (MD5) Previous issue date: 1996
Resumo: O composto CuGeO3 apresenta propriedades magnéticas interessantes. É um isolante, com cadeia linear antiferromagnética, que sofre transição de spin-Peierls em tomo de 14K. Utilizando técnicas espectroscópicas de fotoemissão (níve12p do cobre e banda de valência) e fotoabsorção de raios X, estudamos a estrutura eletrônica desse composto. Para explicar os espectros usamos o modelo de cluster, que considera processos de transferência de carga entre metal-ligante, interações eletrostáticas e um parâmetro de hibridização entre as configurações. O estado fundamental é uma mistura das configurações 3d9 e 3d10L (L denota uma buraco no ligante). O espectro do nível 2p apresenta um pico principal, que corresponde ao estado final c3d10L, e um satélite, em mais alta energia de ligação, correspondente ao estado c3d9 ( c denota um buraco no nível 2p do cobre). Em relação ao composto padrão CuO, o termo de hibridização é aproximadamente o mesmo já que as distâncias interatômicas são muito similares. Por sua vez, a transferência de carga entre cobre-oxigênio é dificultada devido à presença do germânio, que tende a estabilizar o sítio do oxigênio. O espectro da banda de valência também é composto por dois picos: um principal, formado por uma mistura dos estados 3d10L2 e 3d9L , e um pico satélite, em mais alta energia de ligação, de caráter predominante 3d8. Os efeitos da simetria e do campo cristalino são mais relevantes nesse caso e as simplificações do modelo limitam sua concordância quantitativa com os resultados experimentais. O espectro de fotoabsorção (borda K do oxigênio) pode ser interpretado qualitativamente como uma combinação dos espectros do CuO e do GeO2. O espectro apresenta um pico correspondente à hibridização Cu3d -O2p, e uma estrutura alargada em mais alta energia, correspondente à hibridização Ge4sp3/Cu4sp -O2p. A diminuição da intensidade do pico Cu3d -O2p em relação ao CuO é confirmada pela menor porcentagem da configuração 3d10L no estado fundamental, calculada pelo espectros de fotoemissão
Abstract: Not informed.
Mestrado
Física
Mestre em Física

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

13

Künzel, Roseli. "\"Espectrometria de raios X em mamografia aplicada à proteção radiológica\"." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-11042007-120136/.

Full text

Abstract:

Neste trabalho foram efetuadas medições de espectros de raios X espalhados por um objeto simulador de mama em uma unidade de mamografia clínica para as combinações alvo/filtro Mo/Mo, Mo/Rh e W/Rh e tensões de aceleração do tubo de 25 e 30 kV. Os espectros de raios X foram registrados por um detector Cd0.9Zn0.1Te (CZT) para ângulos de espalhamento entre 30 e 165o. Os métodos de medição e correção dos espectros experimentais foram avaliados a partir da comparação entre os valores de kerma no ar e camada semi-redutora calculados a partir dos espectros de raios X corrigidos com aqueles obtidos a partir de medições efetuadas com uma câmara de ionização em uma unidade de mamografia não-clínica. As formas dos espectros de raios X experimentais obtidos nesta unidade não-clínica, devidamente corrigidos, foram comparadas aos espectros de raios X simulados utilizando-se modelos semi-empíricos e de Monte Carlo publicados na literatura. Os espectros de raios X relativos aos feixes primários no equipamento clínico foram simulados utilizando-se modelos semi-empíricos normalizados para os valores de kerma no ar obtidos a partir de medições efetuadas com uma câmara de ionização. Os espectros de raios X espalhados obtidos no sistema de raios X clínico foram caracterizados a partir da determinação da camada semi-redutora e da energia média do espectro. Valores de kerma no ar, equivalente de dose ambiente, dose efetiva e fração de espalhamento foram calculados a partir dos espectros de raios X experimentais corrigidos para as três combinações alvo/filtro disponíveis no equipamento clínico. Coeficientes de conversão médio de kerma no ar para equivalente de dose ambiente e de kerma no ar para dose efetiva também foram calculados para os espectros de raios X espalhados produzidos pelas combinações alvo/filtro Mo/Mo, Mo/Rh e W/Rh. Os resultados obtidos neste trabalho mostram que para os espectros de raios X espalhados o equivalente de dose ambiente fornece uma superestimativa do valor da dose efetiva por um fator de aproximadamente 5 na região de energia utilizada em mamografia. Os resultados também mostram que os valores de fração de espalhamento obtidos para a combinação W/Rh são maiores que aqueles obtidos para as combinações Mo/Mo e Mo/Rh. Os resultados obtidos neste trabalho podem ser usados para avaliar a concordância com os limites de dose estabelecidos por normas regulamentadoras próximos a uma unidade clínica de mamografia e no cálculo de barreiras protetoras mais realísticas em mamografia. A influência de diferentes combinações alvo/filtro na espessura de uma barreira protetora em uma unidade de mamografia clínica também pode ser avaliada.
In this work measurements of specters of rays X had been effected spread by a simulator object of breast in a unit of clinical mamografia for the combinations white/filter Me /Me, Me /Rh and W/Rh and tensions of acceleration of the 30 pipe of 25 and kV

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

14

Moralles, Vagner Antonio [UNESP]. "Síntese e caracterização de composto de coordenação com ligante de produto natural." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2017. http://hdl.handle.net/11449/150211.

Full text

Abstract:

Submitted by VAGNER ANTONIO MORALLES null (vagner_gner@yahoo.com.br) on 2017-04-08T20:13:43Z No. of bitstreams: 1 MORALLES, V.A. DISSERTAÇÃO.pdf: 5606116 bytes, checksum: 5a412f90292a50233a6a7f9fc513ad74 (MD5)
Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-04-17T15:00:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 moralles_va_me_araiq.pdf: 5606116 bytes, checksum: 5a412f90292a50233a6a7f9fc513ad74 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-04-17T15:00:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 moralles_va_me_araiq.pdf: 5606116 bytes, checksum: 5a412f90292a50233a6a7f9fc513ad74 (MD5) Previous issue date: 2017-03-08
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
Alguns compostos orgânicos de origem natural apresentam grande interesse para aplicação médica devido suas atividades biológicas como antioxidante, antiviral, antimicrobiano, antitumoral, entre outras. Destes estes compostos, alguns se destacam por apresentarem a possibilidade de agir como ligante em compostos de coordenação. Para o desenvolvimento desse projeto de pesquisa, em especial, foram selecionados os ligantes 3,5,7,3’,4’- pentahidroxiflavona (quercetina), ácido 3,4,5-triidroxibenóico (ácido gálico), ácido (E)-3fenil- 2-propenóico (ácido cinâmico) e (E)-3-(4-hidroxifenil)-2-propanoico (ácido p-cumárico). Pretende-se, portanto, maximizar as atividades antioxidantes e antitumorais destes ligantes de origem natural, por meio da complexação em compostos de coordenação. Além disso, estudar as propriedades estruturais e ópticas dos complexos obtidos. O desenvolvimento dessa pesquisa permitiu encontrar uma relação entre a estrutura do ligante e suas propriedades ópticas quando excitados com radiação ultravioleta e raios X. Conseguiu-se também levantar algumas hipóteses sobre a potencialidade de utilização destes compostos de coordenação como filtros solares.
Some organic compounds of natural origin are of great interest for medical application due to their biological activities as antioxidant, antiviral, antimicrobial, antitumor, among others. Of these compounds, some are notable for their ability to act as a binder in coordination compounds. For the development of this research project, in particular, the binders were selected quercetin (2-(3,4-dihydroxyphenyl)-3,5,7-trihydroxy-4H-chromen-4-one), Cinnamic acid (3-phenyl-2-propenoic acid) and p-coumaric acid ((E)-3-(4-hydroxyphenyl)-2-propenoic acid). It is therefore intended to maximize the antioxidant and antitumor activities of these naturally occurring binders by complexing into coordination compounds. In addition, to study the structural and optical properties of the complexes obtained. The development of this research allowed to find a relation between the structure of the binder and its optical properties when excited with ultraviolet radiation and X-rays. It was also possible to raise some hypotheses about the potential of using these coordination compounds as sunscreens.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

15

Nakagomi, Fábio. "Efeitos da distribuição da população de cobalto e magnésio nas propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de CoxFe(3-x)O4 e MgxFe(3-x)O4." reponame:Repositório Institucional da UnB, 2008. http://repositorio.unb.br/handle/10482/1534.

Full text

Abstract:

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2008.
Submitted by Debora Freitas de Sousa (deborahera@gmail.com) on 2009-07-27T11:44:24Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Fabio_Nakagomi.pdf: 2332418 bytes, checksum: 39dc6ff6e9910f61dcf7eb05a009eed9 (MD5)
Approved for entry into archive by Tania Milca Carvalho Malheiros(tania@bce.unb.br) on 2009-07-27T13:09:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Fabio_Nakagomi.pdf: 2332418 bytes, checksum: 39dc6ff6e9910f61dcf7eb05a009eed9 (MD5)
Made available in DSpace on 2009-07-27T13:09:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao_Fabio_Nakagomi.pdf: 2332418 bytes, checksum: 39dc6ff6e9910f61dcf7eb05a009eed9 (MD5) Previous issue date: 2008-09
A dependência da quantidade de Cobalto (Co) e Magnésio (Mg) nas propriedades estruturais e magnéticas de nanopartículas de ferritas de CoxFe3-xO4 (0,05 ? x ? 1,6) e MgxFe3-xO4 (0,5 ? x ? 1,5) crescidas pelo método de reação de combustão foi investigada por espectroscopias de Raios-X, Raman, e Mössbauer. Os dados Mössbauer revelaram que os íons divalentes (Co2+, Mg2+) ocupam os sítios tetraédricos e octaédricos em ambos os conjuntos de amostras. Entretanto, foi verificado que enquanto as amostras de CoxFe3-xO4 apresentam uma distribuição do tipo espinélio inversa para baixas concentrações de Co com tendência a uma espinélio mista com o aumento de x. A ferrita de magnésio apresenta comportamento oposto. Para valores de x > 0,4 os dados experimentais indicaram que o caroço das nanopartículas de CoxFe3-xO4 está coberta por uma camada de hematita cuja espessura depende de x. A espectroscopia Raman comprovou que a co-existência dessas duas fases é responsável por uma interface caroço/camada altamente estressada que leva a uma redução da simetria dos sítios tetraédricos e octaédricos, explicando assim a variação observada dos parâmetros hiperfinos nesse intervalo de x. Para valores de x > 0,4 foi constatado que os parâmetros hiperfinos de ambos os conjuntos de amostras praticamente não são afetados com a introdução dos íons divalentes. Excetuando-se o decréscimo observado para o campo hiperfino nas amostras de MgxFe3-xO4. Devido à grande diferença entre as massas dos íons de Fe3+ e Mg2+ foi observado um desdobramento do modo A1g, o qual permitiu o uso da espectroscopia Raman para quantificar a distribuição de Mg2+ e Fe3+ nos sítios tetraédricos e conseqüentemente, obter a distribuição de cátions para as amostras de MgxFe3-xO4. Foi verificado que esses resultados estão em boa concordância com os dados obtidos por Mössbauer. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT
The Cobalt (Co) and Magnesium (Mg) content dependence of the structural and magnetic properties of CoxFe3-xO4 (0,05 ? x ? 1,6) and MgxFe3-xO4 (0,5 ? x ? 1,5) ferrites nanoparticles growned by combustion reaction were investigated by X-Ray diffraction, Raman, and Mössbauer spectroscopy. The Mössbauer data revealed that Co2+ and Mg2+ divalent ions occupy both tetrahedral and octahedral sites of both sets of samples. However, it was verified that while the cobalt ferrite samples presented a cation distribution of inverse spinel type at low Co concentrations, which tends to a mixed spinel as the cobalt concentration increases, the opposite behavior was observed for the magnesium ferrite. For, the experimental data indicated the presence of a hematite phase forming a shell around the core of the nanoparticle, whose thickness is x dependent. The Raman spectroscopy showed that the co-existence of those two phases is responsible for a highly stressed core-shell interface, leading to the symmetry reduction of the tetrahedral and octahedral sites, explaining the changes in the hyperfine parameters in this x range. For x > 0,4 , it was verified that the hyperfine parameters are not affected by the introduction of the divalent ion for both ferrites, except for an observed decrease of the hyperfine field in the MgxFe3-xO4 samples. Due to the large difference between Fe3+ and Mg2+ ions masses, an A1g splitting mode was observed, which allowed us to quantify Fe3+ and Mg2+ distribution in the tetrahedral sites and, consequently, to obtain the cation distribution of the MgxFe(3-x)O4 samples. These results are in good agreement with the Mössbauer data.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

16

Neves, Person Pereira. "Caracterização estrutural de cerâmicas ferroelétricas Pb1-xLaxTiO3 e Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 por espectroscopia de absorção de raios-x e difração de raios-x." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-06052008-103104/.

Full text

Abstract:

Neste trabalho, as técnicas de difração de raios X (DRX) e espectroscopia de absorção de raios X (XAS) foram utilizadas respectivamente na caracterização da ordem estrutural de longo e curto alcance no sistema cerâmico Pb1-xLaxTiO3 (PLTX) com x variando entre 0 e 30% de lantânio e no sistema cerâmico Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 (PBZTX) com x variando entre 0 e 40% de bário. O principal objetivo deste trabalho foi correlacionar as informações estruturais em ambos os sistemas com a mudança de comportamento ferroelétrico normal para um ferrolétrico relaxor que ocorre a medida que o átomo de chumbo é substituído pelos átomos lantânio (PLTX) e bário (PBZTX). Os resultados de XAS mostram em todas as amostras caracterizadas como ferroelétricos normais e em temperaturas abaixo e acima da transição de fase (Tc) que o átomo de titânio está sempre deslocado de sua posição centro-simétrica dentro do octaedro TiO6. O mesmo resultado foi observado nas amostras relaxoras acima e abaixo da temperatura de máximo da permissividade dielétrica relativa (Tm). Os resultados de XAS mostram que tanto para ambos os sistemas que o grau de desordem a nível local não depende da amostra ser um material ferroelétrico normal ou relaxor e de sua estrutura cristalina a longa distância ser de alta ou de baixa simetria. Por outro lado, os resultados de DRX mostram para as amostras ferroelétricas normais uma estrutura tetragonal abaixo de Tc e uma estrutura cúbica em temperaturas acima de Tc. Nas amostras que apresentam propriedades relaxoras (PLT30 e PBZT40), em temperaturas acima do máximo da permissividade dielétrica relativa (Tm), os resultados de DRX mostram para ambos os sistemas uma estrutura cúbica. Para a amostra relaxora do sistema PBZTX (PBZT40), o resultado de DRX mostra que a estrutura é cúbica em temperaturas bem acima e bem abaixo de Tm. Entretanto, para a amostra relaxora do sistema PLTX (PLT30), é observada uma transição de fase cúbica (acima de Tm) para tetragonal (abaixo de Tm). Uma relação entre os resultados estruturais obtidos por ambas as técnicas e as propriedades ferroelétricas exibidas por este conjunto de amostras é apresentada. O uso simultâneo das técnicas de DRX e XAS mostrou ser complementar levando à obtenção de resultados estruturais ainda não presentes na literatura especializada.
In the present work, X-ray diffraction (XRD) and X-ray absorption spectroscopy (XAS) techniques were used in order to investigate, respectively, the long and short range order of Pb1-xLaxTiO3 (PLTX with 0.0 <= x <= 0.30) and Pb1-xBaxZr0,65Ti0,35O3 (PBZTX with 0.0 <= x <= 0.40) ferroelectric ceramic systems. The main objective of this work was to correlate the structural information with the electrical properties presented as a function of the sample composition and the temperature. XAS results shows that for the samples characterized as normal ferroelectric and above or below the phase transition temperature (Tc), the titanium atoms are always displaced from its centre symmetric position on the TiO6 octahedra. The same result was observed for the samples characterized as relaxors below and above the maximum of the relative dielectric permitivitty (Tm). XAS results show than for both systems that the local disorder did not depends if the sample is a relaxor or a normal ferroelectric or if the sample presents a lower or higher symmetric crystalline structure. On the other hand, XRD results show that the normal ferroelectric samples present, respectively, a tetragonal and a cubic structure below and above Tc. On the samples that presents a relaxor behavior (PLT30 and PBZT40), above the temperature of maximum of the relative dielectric permitivitty (Tm), XRD results show a cubic structure for both samples. Below this maximum, for the PBZT40 sample, the structure was also characterized as cubic. However, for the PLT30 sample, XRD results show a phase transition from a cubic (above Tm) to a tetragonal structure (below Tm). A relationship between structural information and the ferroelectric properties are presented. The simultaneous application of DRX and XAS techniques provide interesting and new structural information not yet presented on the specialized literature.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

17

Costa, Milene Moara Reis. "Caracterização do solo do planalto ocidental paulista por espectroscopia de fluorescência de raios X /." Jaboticabal, 2017. http://hdl.handle.net/11449/151690.

Full text

Abstract:

Orientador: José Marques Junior
Coorientador: Livia Arantes Camargo
Banca: Antonio Carlos de Azevedo
Banca: Marcílio Vieira Martins Filho
Resumo: A agricultura atual necessita de metodologias para determinação de atributos do solo que sejam menos agressivas ao meio ambiente. A espectroscopia de fluorescência de raios X (EFRX) tem sido uma técnica promissora no fornecimento simultâneo de análise quantitativa e elementar da composição do solo. Sobre este aspecto, o presente trabalho foi realizado com o objetivo de caracterizar as classes, geologia e geomorfologia dos solos do Planalto Ocidental Paulista, utilizando EFRX e a técnica multivariada. Foram coletadas 262 amostras de solo na profundidade de 0,0 - 0,2 m, para caracterização química, mineralógica e espectral. As intensidades dos picos dos elementos Si, Al, Fe e Ti dos espectros obtidos pela EFRX relacionaram-se com as classes de solos, formações geológicas e graus de dissecação da paisagem presentes no Planalto Ocidental Paulista. A análise de componentes principais, utilizando os dados obtidos pela EFRX, aliados aos atributos argila, areia, teores de Fe extraídos por ditionito-citrato-bicarbonato de sódio e por oxalato ácido de amônio, permitiu a caracterização das classes de solos, formações geológicas e graus de dissecação da paisagem presentes na região de estudo. A intensidade do pico do Fe apresentou o segundo maior autovetor na caracterização do eixo da componente principal 1, e as intensidade dos picos do Ti e Si apresentaram, respectivamente, o quarto e o quinto maiores autovetores neste eixo.
Abstract:Current agriculture needs methodologies to determine soil attributes that are less aggressive to the environment. X-ray fluorescence spectroscopy (EFRX) has been a promising technique in providing simultaneous quantitative and elemental analysis of soil composition. The objective of this work was to characterize the classes, geology and geomorphology of the soils of the Western Plateau, using EFRX and the multivariate technique. A total of 262 soil samples were collected at 0.0 - 0.2 m depth for chemical, mineralogical and spectral characterization. The intensities of the peaks of the Si, Al, Fe and Ti elements of the spectra obtained by the EFRX were related to the classes of soils, geological formations and degrees of dissection of the landscape present in the Western Plateau. The main components analysis, using the data obtained by EFRX, allied to the attributes clay, sand, Fe content extracted by dithionite-citrate-bicarbonate sodium and ammonium oxalate, allowed the characterization of the soil classes, geological formations and degrees of dissection of the landscape present in the study region. The intensity of the peak of Fe presented the second largest eigenvector in the characterization of the axis of the main component 1, and the intensity of the peaks of Ti and Si presented, respectively, the fourth and fifth largest eigenvectors on this axis.
Mestre

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

18

Carvalho, Lauro Chieza de. "Estudo das estruturas Fe:GaAs e Fe:Cs:GaAs por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X." Universidade Federal de Minas Gerais, 2005. http://hdl.handle.net/1843/ESCZ-6KZNPJ.

Full text

Abstract:

We used X-ray Photoelectron Spectroscopy to study the growth of iron on GaAs(100) mediated by Cesium. All GaAs substrates were Si 5 x 1017 cm-3 n-doped layers prepared by Molecular Beam Epitaxy. Iron was deposited by e-beam evaporation, and the Cesium source was a SAES Getters commercial dispenser. Three samples were prepared distingued by the Cesium coverages: zero, sub-monolayer (10 seconds Cs evaporation) and approximately 1 monolayer (120 seconds Cs evaporation). All depositions were done at room temperature. Our results for the sample without Cesium agree completely with the previous behavior already reported in the literature. A 8 Å Fe thick reacted layer is formed by deposition of iron on GaAs, and As segregates to the surface of the iron film. For the case of Cs containing samples the inversion reaction, which happens in the iron on GaAs case, is inhibited, and As no more segregate to the surface of film. However Cs does not avoid the formation of a reacted layer. The 10 seconds Cs sample presents a 16 Å Fe thick reacted layer, but none As, Ga or Cs segregated to the iron film surface. The 120 seconds Cs sample brings to a 32 Å Fe thick reacted layer, but almost all the Cs segregates to the iron growth front.
Este trabalho apresenta os procedimentos e os resultados de investigações, realizadas através de Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios X (XPS), do crescimento de filmes finos de Ferro (Fe) sobre a superfície (100) de Arseneto de Gálio, mediados ou não pela presença de Césio (Cs) na interface entre o GaAs e o Fe. Três sistemas foram investigados, todos tendo como ponto de partida substratos cristalinos de Arseneto de Gálio orientados na direção (100), ricos em Arsênio, dopados por silício em concentração 5 x 1017 cm-3 , e crescidos através de Epitaxia por Feixe Molecular (MBE) sobre substratos GaAs(100) - p ou n - comercialmente adiquiridos. As deposições de Ferro foram feitas através de um evaporador por feixe de elétrons (Electron-Beam), e as deposições de Césio através de emissores SAES Getters comerciamente adquiridos. Os sistemas diferem entre si pela quantidade de Césio depositada na superfície do semicondutor antes da deposição de Fe: no primeiro, Fe:n-GaAs, não há Césio depositado, no segundo, Fe:Cs:n-GaAs, há uma subcamada atômica de Césio depositada sobre o substrato, e no terceiro, Fe:Cs:pnGaAs, cerca de 1 camada atômica de Césio foi depositas sobre o substrato antes que se iniciasse a deposição de Ferro. Todas as investigações neste trabalho foram realizadas à temperatura ambiente. Os nossos resultados para o sistema sem Cs estão completamente de acordo com o reportado na literatura, com a formação de uma camada reagida contendo aproximadamente 8 Å de Fe, e com As segregado para a superfície do filme formado. Para o caso das amostras com Cs, o que se observa é a inibição, pelo Césio, da reação de inversão que ocorre nos primeiros estágios da formação da interface Fe:GaAs. Césio inibe a segregação de As para a superfície do filme formado, mas não impede a formação de uma região reagida na interface. Uma quantidade de Cs menor que uma camada atômica leva à formação de uma região reagida contendo aproximadamente 16 Å de Fe, e a nenhuma segregação de As, Ga ou Cs para a superfície do filme de Ferro que cresce sobre a camada reagida. Uma quantidade maior de Cs (no nosso caso aproximadamente 1 monocamada de Cs) leva a uma região reagida contendo cerca de 32 Å de Ferro, e à segregação de quase todo o Cs para a superfície do filme de Ferro puro crescido sobre a citada camada reagida.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

19

Schimidt, Fernando. "Aplicação de alguns modelos quimiometricos a espectroscopia de fluorescencia de raios-X de energia dispersiva." [s.n.], 2000. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/249855.

Full text

Abstract:

Orientadores : Maria Izabel M. S. Bueno, Ronei J. Poppi
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-07-28T01:44:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schimidt_Fernando_D.pdf: 3963915 bytes, checksum: 0b6d3dd96b8d563ccc7d84906504fdc1 (MD5) Previous issue date: 2000
Doutorado

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

20

Picolo, Wagner Alexandre. "Analise da oxidação termica de filmes de Au-Nb por espectroscopia de fotoeletrons de raios-X (XPS) e espectroscopia de eletrons Auger (AES)." [s.n.], 1992. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/259954.

Full text

Abstract:

Orientador: Vitor Baranauskas
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica
Made available in DSpace on 2018-07-19T10:16:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Picolo_WagnerAlexandre_M.pdf: 3449336 bytes, checksum: 656ad3ce81d315701441ffdd953add31 (MD5) Previous issue date: 1992
Resumo: O estudo de filmes de Nb e de seus óxidos deve-se sobretudo às suas aplicações em dispositivos e fios super-condutores. O Nb nativo oxida-se rapidamente no ar formando-se uma superfície rugosa de "dentes" de 'Nb IND. 2¿¿O IND. 5¿ , que é um dielétrico, o que degrada as propriedades do material para aplicações em supercondutividade. Neste trabalho estudamos a possibilidade da utilização de um filme passivamente superior de Au, com o objetivo de transformar a fase 'Nb IND. 2¿¿O IND. 5¿ em óxidos de menor estequiometria como o 'Nb IND. 2¿O e o NbO, que são supercondutores. As amostras foram recozidas em atmosfera ambiente na faixa de temperatura de 300-800 graus C e em tempos de 15-45 min. Através das técnicas de Espectroscopia de Fotoelétrons de Raios-x (XPS) e Espectroscopia de Elétrons Auger (AES) pode-se observar que o filme de Au atua como barreira à oxidação até a temperatura de 500 graus C, ocorrendo nestes processos a redistribuição de oxigênio no Nb. Até esta temperatura filme mantém sua estrutura de camadas. Em 800 graus C, ocorre o a ruptura de barreira e rápida oxidação do Nb, com ação da estrutura de camadas. A medida de resistividade mostra que os filmes recosidos a esta temperatura são dielétricos, provavelmente 'Nb IND. 2¿¿O IND. 5¿
Abstract: Not informed.
Mestrado
Mestre em Engenharia Elétrica

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

21

Zanchet, Daniela 1972. "Nanopartículas de ouro passivadas com tiois : caracterização estrutural e formação de supercristais auto-organizados." [s.n.], 1999. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277265.

Full text

Abstract:

Orientador: Daniel Mario Ugarte
Texto em portugues e ingles
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin"
Made available in DSpace on 2018-07-25T22:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Zanchet_Daniela_D.pdf: 5037988 bytes, checksum: bef1e9588bee39650294c4f0b7f39e7c (MD5) Previous issue date: 1999
Resumo: Partículas nanometricas (1-100 nm) têm atraído grande atenção devido às novas propriedades físicas e químicas originadas pela sua elevada relação superfície/volume. Elas podem ser usadas com tijolos de construção na obtenção de sólidos nanoestruturados ideais (cluster-assembled materials ¿ CAMs), o que envolve basicamente três etapas: sintese, caracterização das propriedades individuais das nanopartículas passivadas. Nosso objetivo foi a implementação de uma metodologia para obtenção de CAMs, em particular trabalhamos com nanopartículas de ouro passivadas com tióis, sua caracterização estrutural e formação de supercristais auto-organizados. Modificações estruturais, com presença de estruturas não-cristalográficas (Multiple Twinned Particles (MTPs): decaedro e icosaedro) e contração nas distâncias interatômicas foram estudadas em função do tamanho das partículas (diâmetro médio entre 2 e 4 nm). O primeiro tópico foi estudado por Difração de Raios X (XRD) e Microscopia Eletrônica de Transmissão de Alta Resolução (HRTEM) enquanto que o segundo assunto foi abordado por Extended X-Ray Absorption Fine Structure (EXAFAS). O difratograma de raios X de umaamostra formada por nanopartículas contém informações superpostas sobre estrutura e tamanho das partículas e requer um método especial para analise, baseado num conjunto de perfils de difração teóricos, que inclui distribuição de tamanhos e diferentes estruturas (fcc, MTPs). Os resultados indicam que todas as amostras contém uma alta proporção de nanopartículas imperfeitas ou com estrutura complexa, que foi confirmado por imagens de HRTEM. Mesmo assim, uma dependência estrutural com o tamanho prevista teoricamente pôde ser claramente identificada neste sistema. Com relação à contração nas distâncias interatômicas, a análise de EXAFS revelou uma dependência suave com o tamanho médio das nanopartículas, e na três amostras o valor encontrado foi menor que 1%. A análise também revelou uma ligação metal-ligante curta, sugerindo uma interação forte na superfície; essa interação levaria à compensação parcial da contração esperada em clusters livres. Portanto ela pode ser suficientemente importante mesmo para partículas formadas por 200-1000 átomos (» 2-3nm em diâmetro), e não deve ser desconsiderada na associação de propriedades com tamanho das partículas. Em supercristais auto-organizados de nanopartículas, estudamos a cristalização em filmes finos submetidos a um tratamento térmico por Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM). Em particular, estudos em supercristais formados por poucas camadas (1 a 3) revelaram um empacotamento anômalo: expansão da primeira camada sobre o substrato e ocupação de sítios de simetria dois pelas nanopartículas da Segunda camada (regiões ordenadas de micrômetros); a terceira camada recupera o empacotamento convencional compacto. Esse empilhamento anômalo pôde ser entendido com base num modelo teórico simples, baseado em forças de van der Waals e evidenciou a importância das interações com o substrato no ordenamento das nanopaartículas
Abstract: Nanometer-sized particles (1-100 nm) have attracted great interest since their high surface-to-volume ratio may lead to novel physical and chemical attributes. In particular, they can be used as building blocks to produce ideal nanostructured solids (cluster-assembled materials ¿ CAMs), which involves three steps: synthesis, characterization of individual properties and nanoparticles assembly. One of the most interesting classes of CAMs is the self-assembled supercrystals. The aim of this work was to carry out in somehow all these steps, and for that we have mainly dealt with thiol-passivated gold nanoparticles, their structural characterization and self-assembly in 2D or 3D arrangements. Structural modifications, such as the existence of non-crystallographic structures (Multiple Twined Particles (MTPs): decahedron and icosahedron) and inter-atomic distance contraction, have been studied as function of particle size (mean particle diameter from 2.0 ¿ 4.1 nm). The former subject was addressed by X-Ray Diffraction (XRD) and High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) while the latter was studied by Extended X-Ray Absorption Fine Structure (EXAFS). Nanoparticle diffraction pattern contains superposed information on structure and particle size that requires a special fitting procedure, including a set of theoretical diffraction profiles (Debye-Scherrer formula) considering size dispersion and different structures (fcc, MTPs). The results indicate a high proportion of imperfect or more complex nanoparticle structures, fact that was confirmed by HRTEM imaging. Nevertheless, a clear structural tendency with particle size, expected theoretically, could be found in this system. Concerning nearest-neighbor distance determination, a slight contraction was less than 1%. The analysis also revealed a short metal-ligand bond, which suggests a rather strong surface interaction. We have inferred that the ligand interaction partially compensates the expected lattice contraction for free clusters. Our study indicates that the surface interaction may be still significant enough to generate structural modifications even in particles formed by 200 ¿ 1000 atoms (» 2-3 nm in diameter) and cannot be neglected when analysing particle properties in this size range. As for the self-assembled nanoparticle films composed by a few layers (1 to 3 layers) have shown an anomalous packing: expansion of the first layers lying on amorphous carbon substrate and an ordered second layer sitting on two-fold saddle points (regions of micrometer size); the third layer recovers the conventional close-packed staking. This anomalous packing could be explained by means of a simple theoretical model based on dispersional forces and it pointed out the importance of the substrate interaction on the particle arrangement
Doutorado
Física
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

22

PROCOPIO, E. F. "Síntese e Caracterização de Nanoferritas do tipo Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1) Preparadas por High-Energy Ball Milling." Universidade Federal do Espírito Santo, 2017. http://repositorio.ufes.br/handle/10/7369.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:59:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_11389_Dissertação final Erik Fissicaro Procópio.pdf: 24584907 bytes, checksum: 5ba9c93de30291017ebff299b50c84bf (MD5) Previous issue date: 2017-07-27
Neste trabalho, estudamos a formação e as propriedades estruturais e magnéticas das fases de ferritas Mn1-xZnxFe2O4 (x = 0; 0,5; 1), preparadas pela técnica de moagem (High-energy ball milling), via difração de raios-X (DRX), espectroscopia Mössbauer do 57Fe (sem campo aplicado) e medidas de susceptibilidade magnética (em função da temperatura e da frequência do campo AC). Para as ferritas mista e pura de Mn, houve um acidente no processo de preparação e constatamos uma contaminação dos materiais, que comprometeu a apresentação sistemática dos resultados. Resolvemos apresentar os resultados nesta dissertação para ficarem registrados. Com a parte confiável dos dados, fomos capazes de inferir que todas as ferritas, preparadas por moagem nas condições estabelecidas neste trabalho, apresentam uma cinética de formação bastante similar. Contudo, tivemos sucesso na produção da ferrita de zinco (ZnFe2O4), onde acompanhamos a cinética de formação desta fase, que se iniciou nas primeiras 10 h de moagem, mas que não se completou mesmo após 200 h [existe ainda 6% dos precursores (pós de ZnO e α-Fe2O3) no material]. Especificamente, observamos uma alta taxa de formação da fase ZnFe2O4 até às 90 h de moagem, com posterior redução da taxa de reação de estado sólido entre os pós precursores. Por espectroscopia Mössbauer do 57Fe e difração de raios-X, distinguimos a formação de duas fases distintas da ferrita ZnFe2O4 moída por 200 h: uma com estrutura cristalina do tipo espinélio e parâmetro de rede similar ao valor encontrado para este material no bulk e uma fase magnética. Esta fase com grãos cristalinos da ordem de 12 nm para a amostra moída 200 h (recém moída), segundo os espectros Mössbauer, tem temperatura de ordem magnética bem acima (TC ≈ 90 K) daquela encontra para a ferrita no bulk, que é de 10 K. Atribuímos este aumento no valor de TC ao processo de inversão catiônica entre os sítios A e B da estrutura espinélio que, por sua vez, deveriam ser ocupados somente por íons Zn e Fe, respectivamente. A outra componente dos espectros Mössbauer, com temperatura de ordem magnética acima de 300 K, corresponde uma distribuição de campos magnéticos hiperfinos. As frações destas componentes mudam à medida que procedemos com tratamentos térmicos, ou seja, quando se: (i) aumenta o tamanho médio de grãos, (ii) reduz as micro-tensões produzidas pelo processo de moagem e (iii) reduz também a inversão catiônica entre os sítios A e B. Este processo de tratamento térmico produz um material ainda nanoestruturado, mas com grãos da ordem de 14-17 nm, que se ordenam em temperaturas inferiores à temperatura de 30 K, segundo medidas de susceptibilidade magnética AC e Mössbauer. Propomos dois modelos (A e B) para explicar nossos dados experimentais. No modelo A, a região de contorno de grão é desprezível do ponto de vista magnético e teríamos uma vasta distribuição de tamanhos de grãos. No modelo B, teríamos uma distribuição mais estreita de grãos, mas com grande contribuição das regiões de contornos de grãos, ou seja, região que governará a interação magnética entre os grãos. Não conseguimos definir qual dos modelos é o mais apropriado, mas baseado em argumentos físicos, inferimos que seja o modelo B. De qualquer forma, os grãos, com ordem cristalina, estariam interagindo magneticamente e produzindo um T0 (do modelo de Fulcher) de 75 K. Este valor, juntamente com os dados de susceptibilidade magnética, indicam que a ferrita de ZnFe2O4 tratada termicamente em 773 ou 973 K exibe comportamento tipo cluster-glass, com valores das temperaturas de congelamento bem definidos, uma vez que @Tχ(Tf ; f) = 0.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

23

Pinto, Herbert Prince Favero. "Três estratégias para análise quantitativa ou qualitativa por espectroscopia de fluorescência de raios-X por energia dispersiva." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-18082014-104010/.

Full text

Abstract:

Este trabalho apresenta estratégias para análise quantitativa e semiquantitativa por Espectrometria de Fluorescência por Dispersão de Energia de Raios-X (EDXRF) em três situações típicas: a) materiais homogêneos cujos componentes estejam majoritariamente dentro do campo de detecção da técnica (análise quantitativa), b) materiais homogêneos cujos componentes estejam majoritariamente fora do campo de detecção da técnica (análise quantitativa de elementos minoritários detectados) e, c) materiais heterogêneos em camadas sobrepostas cujos componentes de interesse analítico estejam dentro do campo de detecção da técnica (análise semi-quantitativa de elementos detectados). O trabalho descreve os dois espectrômetros utilizados para as medidas, desenvolvidos no laboratório. Para a determinação das áreas dos picos, foi utilizado principalmente o software PyMCA, desenvolvido pelo CERN. Para a determinação de composições, foram utilizados dois softwares de análise quantitativa que utilizam o método dos Parâmetros Fundamentais. O primeiro é o PyMCA, que efetua de forma integrada o ajuste dos picos e a determinação dos teores. O segundo pertence ao pacote Ara-Lihuen, desenvolvido no próprio laboratório, e obtém teores a partir de áreas dos picos. O trabalho apresenta o desenvolvimento de rotinas do Ara-Lihuen que permitem a verificação de etapas intermediárias de cálculo.
This work presents the strategies for quantitative and semi quantitative analyses by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF) in three typical situations: a) homogeneous materials whose components are mainly within the field of detection of the technique (quantitative analysis), b) homogenous materials whose components are mostly outside the field of detection of the technique (quantitative analysis of low-content detected elements), and c) heterogeneous materials in superposed layers (semi-quantitative analysis of detected elements). The work describes the two spectrometers used for measurement, developed in the laboratory. For the determination of peak areas, it was used mainly PyMCA software developed by CERN. For the determination of compositions, two quantitative Fundamental- Parameters based (FP) softwares were used. The first is PyMCA, that performs simultaneously the fitting of peaks and the determination the contents. The second belongs to the Ara-Lihuen package, developed in the laboratory, and obtains contents from peak areas. The work presents the development of Ara-Lihuen routines that allow verification of intermediate calculation steps.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

24

Jesus, Filho Antenor Lopes de. "A espectrometria de fluorescencia de raios-X de energia dispersiva na medida de espessura de filmes polimericos e filmes metalicos espessos." [s.n.], 1999. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248798.

Full text

Abstract:

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-07-26T08:56:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JesusFilho_AntenorLopesde_M.pdf: 5191971 bytes, checksum: 7c49173a3ada25c4b95a15ff49313479 (MD5) Previous issue date: 1999
Mestrado

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

25

Cezar, Julio Criginski. "Estudo de propriedades estruturais e magnéticas em materiais granulares por espectroscopia de absorção de raios X." [s.n.], 2003. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277904.

Full text

Abstract:

Orientador: Helio Cesar Nogueira Tolentino
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-08-03T17:00:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cezar_JulioCriginski_D.pdf: 7037285 bytes, checksum: 2701398906feaf1b786729ca878f1b40 (MD5) Previous issue date: 2003
Resumo: Materiais granulares magnéticos são constituídos de pequenas partículas de um material magnético imersos em uma matriz não magnética. Esses materiais são obtidos em geral a partir de soluções sólida." fabricadas além do limite de solubilidade. Produzidas na forma metaestável, é possível controlar suas propriedades através da aplicação de tratamentos térmicos adequados. Esses tratamentos modificam as características morfológicas e estruturais dessas ligas, as quais estão intimamente ligadas às suas propriedades magnéticas e de transporte. A magnetoresistência gigante (GMR) é uma das propriedades mais interessantes desses materiais, e nosso objetivo nesta tese foi buscar relacionar a GMR às propriedades magnéticas e estruturais dos sólidos granulares. Empregamos neste estudo as técnicas clássicas usada." em magnetismo, aprofundando os conceitos mais diretamente ligados aos sólidos granulares magnéticos. Para obter informações sobre a estrutura e morfologia desses materiais utilizamos as técnicas de espectroscopia de absorção de raios X até então pouco utilizadas para esse fim. Além das informações estruturais, através de um modelo simples, conseguimos extrair informações importantes sobre os diâmetros das partículas magnéticas e sobre a sua desordem estrutural. A interpretação das medidas de GMR levando em conta os resultados de EXAFS, permitiu concluir que a desordem na superfície das partículas é um dos fatores mais importantes para a máxima GMR que as amostras apresentaram
Abstract: Magnetic granular materiaIs are constituted of small particles of a magnetic material embedded in a non magnetic matrix. These kinds of materials are obtained from the solid solution, fabricated beyond the solubility limit. Suitable annealing allows the control of their magnetic properties. These thermal treatments modify the morphological and structural characteristics of the particles embedded in the matrix, and these modifications change the macroscopic magnetic and transport properties of the samples. The giant magnetoresistance (GMR.) is one of most interesting properties of the granular solids, and our aim in this thesis was to correlate the magnetic characteristics of the samples, with the structural ones. We employed in this study the classical techniques usual in magnetism, with the specific approach usually found in the study of granular materials. In order to obtain information concerning the structure and morphology of these materials, we used X-ray absorption spectroscopy techniques, up to now almost not applied to this kind of materiaIs. Beyond the structural information, using a simple model, we were able to obtain important information about the diameter and disorder of the particles. The interpretation of the GMR measurements, taking into account the EXAFS results, allow us to conclude that the disorder on the surface of the particle is one of the most relevant factors in the determination of the maximum GMR attainable in these samples
Doutorado
Física
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

26

Miola, Eduardo José. "Espectroscopia e difração de raios X aplicadas ao estudo de ferro e aço nitretados por plasma." Universidade de São Paulo, 2000. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-31082012-120244/.

Full text

Abstract:

Este trabalho apresenta um estudo sobre a formação e evolução da camada de nitretos sobre substrato de ferro com pureza de 99,83% e do aço AISI H12, nitretados por plasma. As camadas foram obtidas com a variação sistemática das condições de nitretação, como temperatura, tempo e frequência do plasma. A atmosfera de trabalho empregada foi a de uma mistura gasosa de 20% N2 + 80% H2, mantida à pressão constante de 6 mbar, sob fluxo. Uma investigação detalhada da camada nitretada das amostras de ferro foi feita através de desgaste mecânico em passos sucessivos e após cada desgaste, as novas camadas foram analisadas por espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) auxiliadas por outras técnicas, como difração de raios X, microdureza e microscopia ótica e eletrônica. As análises superficiais demonstraram que a camada nitretada é formada por uma mistura de nitretos γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N, que variam suas proporções com as condições de nitretação. Abaixo desta camada outros nitretos são formados como e ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. No aço H12, foi estudada a influência da nitretação por plasma em correntes contínua e pulsada. As amostras foram caracterizadas quanto ao perfil de microdureza, perfil de concentração de nitrogênio, difração de raios X e espectroscopia Môssbauer de elétrons de conversão (CEMS) e de raios X de conversão (CXMS). A camada composta próxima à superfície, como vista por CEMS, consiste de uma mistura de γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) enquanto a camada próxima à zona de difusão, investigada por CXMS, consiste de uma mistura de fases γ-Fe4N, ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2 e γ-austenita. O crescimento da camada nitretada quando difundida utilizando corrente contínua segue uma lei parabólica, o que não ocorre com o processo com corrente alternada. Este efeito deve ser devido à taxa de \"sputerring\" do catodo e da difusão auxiliada por radiação, que são mais acentuadas no caso de corrente alternada, para tempos de nitretação t ‹ 2h. A situação é revertida para t › 3h.
This work investigates the formation and evolution of nitride layers on a 99.83% pure iron and a AISI H-12 steel substrates by using plasma nitriding processoThe layers were obtained by systematic variation of the nitriding conditions, such as temperature, time and plasma frequency. The employed atmosphere consisted of a gaseous mixture of H2-20% N2, at a constant pressure of 6.0 mbar in f1ux.A detailed investigation of the nitrided layer on iron samples was performed through surface mechanical wear in successive steps. After each step the layer was analysed by Conversion Electron Mõssbauer spectroscopy (CEMS), as well as by other techniques, as X-ray diffraction, microhardness and optical and electronic metallography. The surface analysis of iron samples showed that the nitrided layers are formed bya mixture of γ-Fe4N, ε-Fe3N e-ε-Fe3,2N nitrides, whose proportions have varied with the nitriding conditions. Below this layer, different nitrides are formed, ε-FeXN (2≤X≤3,2) e α-Fe16N2. For H-12 steel substrates it was also studied the influence of direct and pulsed current on the layer. The samples were characterized related to the microhardness profile, nitrogen concentration profile, Xray diffraction and Conversion Electron and X-ray Mõssbauer spectroscopy (CEMS) and (CXMS). The near-surface compound layer, as probed by CEMS, consisted of a mixture of γ-Fe4N e ε-FeX(N, C) phases. The near-diffusion zone compound layer, as probed by CXMS presented a mixture of γ-Fe4N , e ε-FeX(N, C) Fex(N, C), α-Fe16N2e γ and- e γ-austenite phases. For the plasma process, the growth of the nitride layers in direct current follows the parabolic law, what does not occur when process with pulsed current is used. This effect is probably due to cathode rate sputtering and radiation-enhanced diffusion, the latter being more accentuated in the case of pulsed current, for nitriding times t ‹ 2h. The situation is reversed for t › 3h.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

27

Ribeiro, Thiago Soares. "CaracteriazaÃÃo por difraÃÃo de raios-X e espectroscopia MÃssbauer de nanopartÃculas de SnO2 dopadas com ferro." Universidade Federal do CearÃ, 2010. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=6174.

Full text

Abstract:

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico
Neste trabalho, foram estudadas as caracterÃsticas estruturais de nanopartÃculas de Ãxidos semicondutores SnO2 dopadas com ferro, atravÃs de difraÃÃo de raios-x e espectroscopia MÃssbauer. O composto em estudo (Sn1−xFexOy) foi preparado por moagem mecÃnica de altas energias e sol-gel proteico. As amostras preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como funÃÃo do tempo de moagem, mas tambÃm apresentaram impurezas indesejÃveis provenientes do recipiente e das esferas que foram utilizadas na sÃntese. Uma sÃrie de amostras com concentraÃÃes variadas de ferro foram lavadas com HCl e reanalisadas. Resultados obtidos dessas medidas mostram que o ferro entra na rede do SnO2 substituindo o Sn de forma aleatÃria independente da concentraÃÃo de ferro. TambÃm foi observado a formaÃÃo de um sÃtio de ferro com deficiÃncia de oxigÃnio que Ã atribuÃdo ao desbalanÃo estequiomÃtrico dos compostos precursores usados na moagem. Amostras de SnO2 nanoparticuladas foram sintetizados pelo mÃtodo sol-gel proteico com trÃs temperaturas de calcinaÃÃo. Foi observado que o tamanho de partÃcula Ã diretamente proporcional Ã temperatura de calcinaÃÃo. TambÃm por sol-gel proteico foram preparadas amostras de Sn0,90Fe0,10O2 nanoparticulado. Foi identificado que a temperatura de calcinaÃÃo de 400ÂC hÃ formaÃÃo de Fe2O3 espÃrio. JÃ a 300ÂC a Ãnica fase presente Ã a de SnO2 dopada com ferro. Assim como nas amostras produzidas por moagem, essa amostra apresentou dois sÃtios de ferro como valores de quadrupolo menor do que na moagem indicando menor distorÃÃo da rede cristalina. A quantidade relativa de sÃtios com deficiÃncia de oxigÃnio Ã bem menor nas amostras preparadas por sol-gel mostrando que o composto produzido por sol-gel proteico possui uma concentraÃÃo mais estequiomÃtrica do que os preparados por moagem.
In this work structural characterization by x-ray diffraction and MÂossbauer spectroscopy of Fe-doped semiconducting oxide SnO2 nanoparticles is reported. The compound under study (Sn1−xFexOy) was prepared by high energy ball milling and proteic sol-gel. The samples prepared by ball milling showed an increase of Fe-doping in the semiconducting matrix as a function of milling time, as well as amounts of undesirable metallic iron impurities from the milling tools. A series of samples with various Fe concentrations were HCl-washed in order to eliminate the impurities. Results obtained from measurements on these samples showed that Fe enters the host matrix randomly replacing Sn in octahedral sites regardless of iron concentration. It was also showed the presence of oxygen deficient iron sites attributed to the stoichiometric unbalance of precursor materials used in the milling process. Samples of nanosized SnO2 were prepared by proteic sol-gel with three calcination temperatures. It was found that average particle sizes are directly proportional to the temperature. Nanostructured Sn90Fe10O2 was also synthesized by proteic sol-gel. Formation of spurious Fe2O3 was found at calcination temperature of 400ÂC. At 300ÂC, on the other hand, monophased Fe-doped SnO2 was achieved. Likewise the milled samples, this sample presented two different octahedral iron sites, although with quadrupole splitting slightly smaller than those for the milled samples indicating a less distorted crystal structure. The significantly smaller relative number of oxygen-deficient sites in the proteic sol-gel sample shows that this compound has a more stoichiometric concentration of Fe, Sn and O than those prepared by ball milling.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

28

Lariucci, Carlito. "Caracterização de esmeraldas de Santa Terezinha de Goiás por espectroscopia, fluorescência e difração de raios-x." Universidade de São Paulo, 1988. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/54/54132/tde-08042015-205119/.

Full text

Abstract:

Neste trabalho é feita a caracterização da esmeralda de Santa Terezinha do Goiás GO, através de suas propriedades físicas (índice de refração e densidade), espectroscópicas (absorção ao infravermelho, ultravioleta e visível), ressonância paramagnética eletrônica, análise química, estrutura cristalina e pelas inclusões minerais. Os valores obtidos para o índice de refração das esmeraldas de Santa Terezinha de Goiás GO são: ne variando de 1,575 1,585, n0 de 1,590 1,600 e birrefrigência = 0,012; sua densidade está entre as mais altas do mundo (2,745(4) Mg.m-3). Os espectros de absorção ao infravermelho e infravermelho próximo, mostraram a presença, nos canais da estrutura da esmeralda, de gás carbônico e de água livre interagindo com um íon de Fe e/ou Na nestes canais. Os espectros de ultravioleta e visível acusaram presença de Cr3+ substituindo Al3+ e Fe3+ nos canais de estrutura. Os estudos de ressonância paramagnética eletrônica, confirmaram estes últimos resultados. As análises químicas por via úmida mostraram que, além do Al, Be e Si, estão presentes: Na (1,8%), Fe (1,1%), Mg (0,9%), Cr (0,4%), K (0,2%) e com concentrações menores a nível de PPM P, Ca, Mn, Ni, B, Mo, V, Ti, Ba, Pb, Co, Cu, Sn, As, Ge, W, Zn, Nb, Pt, Zr, Ag, U e Sr. Na determinação da estrutura da esmeralda de Santa Terezinha de Goiás GO usando difração de raios-X de monocristais, confirma-se que a esmeralda cristaliza-se no sistema hexagonal, grupo espacial P6/mcc, a= 9,2672(8), c= 9,1901(7)Å, V=683,5(2)޵, dcalc = 2,759(1)Mg.m-3, Z=2, μ(MoKα)=9,72 cm-1. O refinamento da estrutura foi realizado usando-se o sistema SHELX-76. O índice de discordância final, foi de 0,0376 para 1464 reflexões com MMMMMMM. Os resultados estruturais mostraram que a proporção de Al para Cr é de 3:1. A localização de uma molécula de água por fórmula, e do íon (Fe3+ e/ou Na) presentes nos canais da estrutura nas posições (0,0,0) e (0,0,0/4), respectivamente, foi pela primeira vez constatada com presença simultânea. Como resultado, foi proposto um modelo estrutural para a esmeralda de Santa Terezinha de Goiás GO. A fórmula química proposta pela determinação de estrutura é Al1,5Cr0,5Be3Si6O18.H2O(Fe0,10Na0,26). As inclusões minerais foram identificadas, por meio de difração de raios-X (método do pó), microscopia óptica e microsonda eletrônica, como: picotita, pirita, pirrotita, dolomita, magnesiossiderita, talco, mica (biotita, flogopita) esmeralda, quartzo, rutilo, halita e/ou silvita. Observou-se também, a presença de inclusões bifásicas de tamanhos e formas bastante variados. Destas inclusões, pirrotitas, silvitas e/ou halita, magnesiossiderita e talco-pirofilita foram detectadas pela primeira vez em esmeraldas de Santa Terezinha de Goiás GO. A presença de grande quantidade de picotita constitui uma das principais características destas esmeraldas
The purpose of this work is to characterize the emerald of Santa Terezinha de Goiás GO, according to their physical properties (refractive index and specific gravity); spectrographic (infrared, ultraviolet and visible absorption); electron paramagnetic resonance; chemical analysis; crystal structure and specially by the recognition of their mineral inclusions. The results of the refractive index measures for the emeralds of Santa Terezinha de Goiás GO are ne (1,575 1,585) and n0 (1,590 1,600) and the birrefringence = 0,012; the specific gravity is between the highest of the world (2,745(4) Mg.m-3). The near infrared and infrared absorption, show the presence, in the structural channels of the emerald, of gas carbonic and free water interacting with an ion (Fe and/or Na) in these channels. The ultraviolet and visible absorption spectra accused the presence of Cr3+ replacing Al3+ and Fe3+ in the channels of the structure. The study of electron paramagnetic resonance confirmed these last results. The chemical analysis show that beside Al, Be and Si, other elements are present: Na (1.8%), Fe (1,1%), Mg (0,9%), Cr(0,4%), K (0,2%) and at the level of ppm(<900), P, Ca, Mn, Ni, B, Mo, V, Ti, Ba, Pb, Co, Cu, Sn, As, Ge, W, Zn, Nb, Pt, Zr, Ag, U and Sr. The determination of the structure of Santa Terezinha de Goiás GO emerald using single X-ray diffraction confirms that the emerald crystallizes in the hexagonal system, space group P6/mmcc, a= 9,2672(8), c= 9,1901(7)Å, V=683,5(2)޵, dcalc = 2,759(1)Mg.m-3, Z=2, μ(MoKα)=9,72 cm-1. The structure refinement was realized using SHELX-76 system. The final discordance index was of 0.0376 for 1464 reflections with MMMMMMMMMM. The structural results show that the proportion of Al and Cr is 3:1. The presence of water at the relation of one water per formula and ions (Fe+3 and Na+) in the structural channels are found simultaneously for the first time. The chemical formula proposed by the structure determination is Al1,5Cr0,5Be3Si6O18.H2O(Fe0,10Na0,26). The mineral inclusions were identified, by means of X-ray diffraction (powder method), optic microscopy and electron microprobe as being picotite, pyrite, pyrrhotite, dolomite, magnesiosiderite, talc, mica (biotite, phlogopite), emerald, quartz, talc-pyrophyllite, rutile, halite and/or sylvite. The presence of biphasic inclusions varying in size and form was also observed. Among these inclusions, pyrrhotite, sylvite and/or halyte, magnesiosiderite and talc-pyrophyllite were detected for first time in Santa Terezinha do Goiás GO emeralds. The presence of great quantity of picotite constitutes one of the main characteristics of these emeralds

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

29

Ribeiro, Thiago Soares. "Caracteriazação por difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer de nanopartículas de SnO2 dopadas com ferro." reponame:Repositório Institucional da UFC, 2010. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/15989.

Full text

Abstract:

RIBEIRO, T. S. Caracteriazação por difração de raios-X e espectroscopia Mössbauer de nanopartículas de SnO2 dopadas com ferro. 2010. 88 f. Dissertação (Mestrado em Ciência de Materiais) – Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2010.
Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T12:35:16Z No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5)
Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2016-04-01T19:18:29Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5)
Made available in DSpace on 2016-04-01T19:18:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2010_dis_tsribeiro.pdf: 8646919 bytes, checksum: 73e12165dcf16a93a297084872d0ab01 (MD5) Previous issue date: 2010-11-30
In this work structural characterization by x-ray diffraction and M¨ossbauer spectroscopy of Fe-doped semiconducting oxide SnO2 nanoparticles is reported. The compound under study (Sn1−xFexOy) was prepared by high energy ball milling and proteic sol-gel. The samples prepared by ball milling showed an increase of Fe-doping in the semiconducting matrix as a function of milling time, as well as amounts of undesirable metallic iron impurities from the milling tools. A series of samples with various Fe concentrations were HCl-washed in order to eliminate the impurities. Results obtained from measurements on these samples showed that Fe enters the host matrix randomly replacing Sn in octahedral sites regardless of iron concentration. It was also showed the presence of oxygen deficient iron sites attributed to the stoichiometric unbalance of precursor materials used in the milling process. Samples of nanosized SnO2 were prepared by proteic sol-gel with three calcination temperatures. It was found that average particle sizes are directly proportional to the temperature. Nanostructured Sn90Fe10O2 was also synthesized by proteic sol-gel. Formation of spurious Fe2O3 was found at calcination temperature of 400°C. At 300°C, on the other hand, monophased Fe-doped SnO2 was achieved. Likewise the milled samples, this sample presented two different octahedral iron sites, although with quadrupole splitting slightly smaller than those for the milled samples indicating a less distorted crystal structure. The significantly smaller relative number of oxygen-deficient sites in the proteic sol-gel sample shows that this compound has a more stoichiometric concentration of Fe, Sn and O than those prepared by ball milling.
Neste trabalho, foram estudadas as características estruturais de nanopartículas de óxidos semicondutores SnO2 dopadas com ferro, através de difração de raios-x e espectroscopia Mössbauer. O composto em estudo (Sn1−xFexOy) foi preparado por moagem mecânica de altas energias e sol-gel proteico. As amostras preparadas por moagem apresentaram aumento de dopagem na matriz semicondutora como função do tempo de moagem, mas também apresentaram impurezas indesejáveis provenientes do recipiente e das esferas que foram utilizadas na síntese. Uma série de amostras com concentrações variadas de ferro foram lavadas com HCl e reanalisadas. Resultados obtidos dessas medidas mostram que o ferro entra na rede do SnO2 substituindo o Sn de forma aleatória independente da concentração de ferro. Também foi observado a formação de um sítio de ferro com deficiência de oxigênio que é atribuído ao desbalanço estequiométrico dos compostos precursores usados na moagem. Amostras de SnO2 nanoparticuladas foram sintetizados pelo método sol-gel proteico com três temperaturas de calcinação. Foi observado que o tamanho de partícula é diretamente proporcional à temperatura de calcinação. Também por sol-gel proteico foram preparadas amostras de Sn0,90Fe0,10O2 nanoparticulado. Foi identificado que a temperatura de calcinação de 400°C há formação de Fe2O3 espúrio. Já a 300°C a única fase presente é a de SnO2 dopada com ferro. Assim como nas amostras produzidas por moagem, essa amostra apresentou dois sítios de ferro como valores de quadrupolo menor do que na moagem indicando menor distorção da rede cristalina. A quantidade relativa de sítios com deficiência de oxigênio é bem menor nas amostras preparadas por sol-gel mostrando que o composto produzido por sol-gel proteico possui uma concentração mais estequiométrica do que os preparados por moagem.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

30

Ale, Borja Neptalí. "Estudio de biosorción de plomo (II) en sorbentes seleccionados: isoterma de equilibrio y cinética." Master's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2014. https://hdl.handle.net/20.500.12672/9956.

Full text

Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Estudia la biosorción de plomo en materiales de origen biológico: maíz morado, la cáscara de uva, el quitosano en escamas, la coronta de choclo y las algas Macroscystis pyrifera yAscophyllum nodosum. En cada caso se determina el pH óptimo de la biosorción de PbII, encontrándose que las algas Ascophyllum nodosum actúan como biosorbentes más eficientes con una capacidad de adsorción 234 mg/g en el rango de pH de 4-5. Para aumentar la estabilidad estructural del alginato, la biomasa es pre-tratada con CaCl2. El análisis por espectroscopia infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permite reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se emplea el programa informático Origin versión 6.0. Los parámetros fisicoquímicos: influencia del tamaño de partícula, dosis de adsorbente y concentración de metal son evaluados en la cinética de biosorción. En el equilibrio de biosorción se obtiene un mejor ajuste al modelo de la ecuación de la isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima de 228 mg/g. Para el ajuste de datos experimentales de cinética de biosorción se utiliza el modelo matemático de pseudo primer orden y pseudo segundo orden. La morfología de la superficie del biosorbente es estudiada por el método de microscopía electrónica de barrido, (SEM) y la composición elemental de la biomasa antes del proceso de biosorción y después se obtienen mediante análisis con espectroscopia de rayos X con energía dispersiva (EDAX).
Tesis

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

31

Favarim, Higor Rogerio. "Síntese, caracterização elétrica e estrutural de cerâmicas ferroelétricas de composição Ba0,90R0,10Ti1-xZrxO3 (R=Ca, Sr)." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-22102010-134405/.

Full text

Abstract:

O presente trabalho teve como objetivo o estudo das propriedades elétricas e estruturais das amostras cerâmicas pertencentes ao sistema Ba1-xRxTi1-yZryO3 (R=Ca,Sr). As amostras na forma de pó micro ou nanoestruturadas foram respectivamente obtidas através do método de mistura de óxidos e do método dos precursores poliméricos. Amostras cerâmicas apresentando grãos em uma escala micrométrica foram obtidas através do método tradicional de sinterização em alta temperatura enquanto amostras cerâmicas nanoestruturadas foram obtidas através da técnica de sinterização por plasma (Spark plasma Sintering ou SPS). Os resultados obtidos através da técnica de espectroscopia de impedância mostraram que com o aumento da quantidade de Zr na matriz as amostras passam de um estado ferroelétrico normal para um estado ferroelétrico relaxor e que este efeito é mais pronunciado nas amostras contendo cálcio. A partir dos resultados da difração de raios X em alta resolução, foi possível determinar os processos de transição de fase em função da substituição dos átomos de Ti por Zr além de identificar um processo de transição de fase espontânea na amostra contendo cálcio e 18 mol % de zircônia. Através das medidas do espectro de absorção de raios X e do espectro Raman foi possível mostrar que, independente da composição e da estrutura a longa distancia, apresentam certo grau de desordem local e que esta desordem local está principalmente associada ao fato do átomo de titânio estar fora de sua posição centro simétrica no octaedro TiO6 e que está desordem é comparável a observada no composto BaTiO3 tetragonal. A desordem química devido ao aumento da quantidade de átomos de Zr na matriz associada a esta desordem local levam ao aparecimento do estado relaxor. Finalmente, o estudo das amostras preparadas por SPS mostraram que é possível obter amostras de composição BaTi0,80Zr0,20O3 apresentando uma alta densidade e tamanho de grão nanométrico. Os resultados da espectroscopia de impedância destas amostras mostraram devido ao pequeno deslocamento da temperatura de máximo e do alargamento da curva de permissividade com a diminuição do tamanho de grão, não foi possível classificar essa amostra como apresentando um comportamento típico de um material ferroelétrico relaxor.
This work aimed to study the structural and electrical properties of ceramic samples belonging to the Ba1-xRxTi1-yZryO3 (R = Ca, Sr) system. The powder samples presenting a micro or nanosize were respectively obtained by using a mixture of oxides and by the modified polymeric precursor methods. Micrometer scale ceramic samples were obtained through the traditional method of sintering at high temperature while nano-sized particles ceramics were obtained using the spark Spark Plasma Sintering (SPS) technique. The results obtained using the technique of impedance spectroscopy showed that with an increasing amount of Zr in the matrix, samples change from a normal ferroelectric state to a relaxor ferroelectric state and that this effect is more pronounced in samples containing calcium. From the results of high resolution X-ray diffraction technique, it was possible to determine the phase transition processes due to the substitution of Ti atoms by Zr and, in addition, identify a process of spontaneous phase transition in the sample containing calcium and 18 mol% of zirconium. From the measurements of X-ray absorption Spectroscopy and Raman spectra it was possible to show that regardless of the composition and structure of long range order, the samples have some degree of local disorder and that this local disorder is primarily associated with the fact that the titanium atom being out of its symmetrical center position in the octahedron and is TiO6 disordered. This is comparable to the distorsion observed in tetragonal BaTiO3 sample. The chemical disorder due to the increase of Zr atoms in the matrix associated with this disorder is responsible of the occurrence of relaxor state. Finally, the study of samples prepared by SPS showed that it is possible to obtain samples with BaTi0,80Zr0,20O3 composition with a high-density and nanometeric grain size. The results of impedance spectroscopy on these samples show a small shift of the maximum temperature and a slight broadening of the permittivity curve with decreasing grain size. However, this result does not allowed to classify the samples as having a typical relaxor ferroelectric material behavior.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

32

Vicentin, Flávio César. "Contribuição ao estudo de terras-raras e metais de transição por técnicas espectroscópicas de raios-X moles usando luz síncrotron." [s.n.], 1999. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/277883.

Full text

Abstract:

Orientador: Helio Cesar Nogueira Tolentino
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin
Made available in DSpace on 2018-07-25T03:38:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vicentin_FlavioCesar_D.pdf: 26131945 bytes, checksum: cc54b8005b57a775851cff733129fdf6 (MD5) Previous issue date: 1999
Resumo: Nesta tese aplicamos diferentes modos de detecção em experimentos envolvendo espectroscopia de raios-X moles, a fim de estudar propriedades de volume, eletrônicas e magnéticas (via efeito de dicroísmo) de amostras formadas por terras-raras e metais de transição. Além da detecção normalmente usada neste tipo de espectroscopia, ou seja, o rendimento total de elétrons, empregamos dois modos alternativos: a transmissão e a reflexão. Utilizando o rendimento total de elétrons, estudamos as bordas M4,5 do Er em sub-monocamadas de Er sobre Si(111), usando raios-X linearmente polarizados. O dicroísmo observado foi relacionado ao campo elétrico cristalino e interpretado quantitativamente considerando-se a hipótese de uma perturbação axial. Determinamos o coeficiente de absorção absoluto de algumas terras-raras (Gd, Dy, Ho e Er) nas bordas M4,5 (excitações 3d®4d) medindo-se a transmissão através de camadas com diversas espessuras, entre 2 e 400 Å. Nossos resultados estão em bom acordo com aqueles de cálculos atômicos. A partir do coeficiente de absorção determinamos o índice de refração 4,5 do Er e Ho, fazendo uso das relações de Kramers-Kronig. Também no modo transmissão, observamos o efeito de dicroísmo circular nas bordas L2,3 de um filme de Ni com magnetização perpendicular à superfície, determinando assim, a relação á lzñ / á szñ . Verificamos a dependência angular da refletividade p, para ângulos de incidência entre 0.6o e 3.5o , em camadas de Er e Ho, explicando-a com o modelo óptico que resulta nas equações de Fresnel. Medimos, ainda, a refletividade de um cristal de Ni(110) na região das bordas L2,3, usando-se luz circularmente polarizada, e observamos grandes variações na refletividade ressonante, dependendo da orientação relativa entre a magnetização da amostra e a helicidade dos fótons. Discutimos, também, a dependência angular do dicroísmo circular e o uso da refletividade ressonante magnética para a obtenção de curvas de histerese. Com a mesma amostra de Ni(110), observamos o efeito de dicroísmo linear neste modo de detecção, e medimos um fator de assimetria máximo de 8% para o ângulo de incidência de 4o. Os espectros, para os dois sentidos de magnetização foram explicados com o modelo anterior modificado de tal maneira a incluir o efeito magnético. Finalmente, mostramos os resultados do comissionamento da linha de luz de raios-X moles construída no LNLS e que é similar a utilizada nos experimentos realizados nesta tese
Abstract: In this thesis, we have applied different detection modes for soft X-ray spectroscopy experiments, in order to study bulk, electronic and magnetic (via dichroism effect) properties of transition metals and rare earths samples. In addition to total electron yield, which is normally used in this kind of spectroscopy, we have implemented other two modes: transmission and reflection. In total electron yield mode, we have studied the M4,5 edges of Er in submonolayer coverages of Er on Si(111), using linearly polarized X-rays. The observed dichroism has been related to the surface crystal field and interpreted quantitatively in the hypothesis of an axial perturbation. We have determined the absorption coefficients of several rare earths (Gd, Dy, Ho and Er) at the M4,5 edges (3d ® 4d excitations) by measuring the soft X-ray transmission through layers of different thicknesses between 2 and 400 Å. Our results are in good agreement with atomic calculations. Using the absorption coefficients, we were able to determine the complex refraction index at the Er and Ho M4,5 edges, using the Kramers-Kronig relations. Also in transmission mode, circular dichroism in a perpendicularly magnetized Ni film has been observed at the Ni L2,3 edges, and we determined the (lz)/(sz) ratio. We have verified the p reflectivity angular dependence between 0.6o and 3.5o in Er and Ho layers, which has been explained using a optical model. We also measured the X-ray reflectivity of a Ni (110) crystal over the photon energy range including the L2,3 edges using circularly polarized X-rays, and we observed large variations in the resonante reflectivity acconding to the relative orientation between sample magnetization and photon helicity. The angular dependence of the dichroism and the use of resonant magnetic reflectivity for drawing hysteresis curves are also discussed. Using the same Ni(110) crystal, we observed a linear dichroism effect in resonant reflectivity, and we measured 8% for the maximum asymmetry ratio to 4o incidence angle. The spectra, considering the magnetization dependence, have been explained with an adapted optical model in order to include magnetic effects. Finally, we presented the commissioning results of the soft X-ray spectroscopy beamline in operation at the LNLS, which is similar to the LURE beamline used in these experiments
Doutorado
Física
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

33

Aburaya, Jim Heiji. "\"Padronização de análises PIXE de amostras sólidas em alvos espessos\"." Universidade de São Paulo, 2005. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/43/43134/tde-22032007-143019/.

Full text

Abstract:

A técnica de análises PIXE (Particle Induced X-ray Emission) de alvos finos é rotineiramente usado no Instituto de Física da Universidade de São Paulo (USP) pelo Lamfi (Laboratório de Materiais e Feixes Iônicos) em análises quantitativas elementares. A calibração do arranjo experimental do Lamfi é realizada através da irradiação de filmes finos padrões evaporados, sendo o rendimento de produção de raios X ajustado a partir deprimeiros princípios. Em análises PIXE de alvos espessos (TTPIXE), a composição daparticular amostra introduz efeitos de perda de energia das partículas incidentes e autoabsorção dos raios X produzidos. Estes efeitos são inexistentes na análise PIXE de alvosfinos. Paradoxalmente há a necessidade de se conhecer a composição da amostra, paracomputar estes efeitos, numa análise elementar quantitativa de alvos espessos. Este trabalhopropõe a diluição de amostras sólidas numa matriz conhecida onde as características de perda de energia das partículas incidentes e auto absorção da radiação produzida estejam caracterizadas (exemplo: ácido bórico, grafite) e supostamente não sofram alterações devido à introdução da amostra (diluição). Para o cálculo do rendimento de produção de raios X em análises TTPIXE é proposto um fator de correção para alvos espessos, dependente exclusivamente da matriz diluidora, aplicado ao rendimento de produção de raios X de alvos finos. Este procedimento viabiliza a utilização da curva de resposta para análises de alvos finos, já calibrada, do arranjo. Utilizando os modelos mais aceitos para o poder de freamento para prótons incidentes, seções de choque de produção de raios X e coeficientes de absorção de radiação pela matéria, o software (Clara) foi desenvolvido para o cálculo do rendimento de produção de raios X em alvos espessos, bem como os fatores de correção para dado raio X e determinada matriz. Alvos espessos foram confeccionados a partir de amostra padrão de referência (SRM-IAEA356 Marine sediment) para verificar os valores calculados pelo Clara e da metodologia de análise proposta. Os valores experimentais encontram-se em concordância com os valores certificados para um coeficiente de intervalo de confiança de 95% considerando o novo limite de detecção imposto pela diluição. Um roteiro para preparação de alvos espessos a partir de amostras sólidas, bem como a descrição do arranjo experimental, estão inclusos.
Thin film PIXE (Particle Induced X-ray Emission) analysis is been routinely used in the Institute of Physics of the University of Sao Paulo (USP) for quantitative analysis of materials. The X-ray production yield of the PIXE-SP setup is calibrated with monoelementary evaporated thin film standards, and fitted with a first principles yield function. However, in thick target PIXE (TTPIXE) analysis, the particular sample composition needs to be known in advance to calculate the stopping power and the X-ray absorption coefficients. In this work, a matrix standardization is proposed, in which a powdered solid sample is diluted in a known light element matrix (like graphite, boric acid, etc.) whose energy loss and selfabsorption are known and supposed almost unchanged. Furthermore, a scheme is proposed where elementary TTPIXE yields are calculated applying a pre-determined thick target correction factor to the thin target PIXE yields. This procedure enables the use of the already calibrated thin film X-ray yields also for thick target analysis. Using the most accepted stopping power model, ionization cross-sections and X-ray attenuation coefficients, a software (Clara) was developed to calculate the elementary TTPIXE X-ray yields and the corresponding thick target correction factors, for a given and pre-determined matrix. The program also allows testing the addition of any contaminant to the primary matrix and to compute the corresponding change in the thick target PIXE X-ray yields. This option was used to calculate the effect of increasing sample mass in the light element matrix, on the calculated yields, the effect of small changes in target composition, and the quantitative limitations of the proposed scheme. Thick test targets were prepared with a standard reference material (SRM-IAEA356 Marine sediment) and used to verify the accuracy of Clara and of the proposed scheme. The experimental values of the sample composition agreed with the certified values for 95% confidence interval coefficient to the new detection limit imposed by dilution. A protocol for target preparation of solid samples using this technique as well as the description of the experimental setup, are included.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

34

Bichinho, Katia Messias. "Desenvolvimento de método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl em catalisadores ziegler-natta por WDXRF." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2003. http://hdl.handle.net/10183/5920.

Full text

Abstract:

O desenvolvimento de um método analítico para determinação de Mg, Ti e Cl emcatalisadores suportados Ziegler-Natta (ZN) por espectroscopia de fluorescência de raios Xcom dispersão em comprimento de onda (WDXRF) foi avaliado. Três famílias decatalisadores com distintos teores de Mg, Ti e Cl foram utilizados. Para fins de comparação,os analitos foram também determinados por métodos clássicos, a saber, Mg porcomplexometria com EDTA, Ti por espectrofotometria e Cl por argentimetria. A naturezahigroscópica desses catalisadores impossibilitou a análise direta por WDXRF. Melhoresresultados na preparação da amostra foram obtidos através da calcinação (1000 0C), seguida de mistura com aglomerante (H3BO3), na proporção 1:4, para a determinação da razãoMg/Ti. O estudo do efeito da pressão sobre a intensidade do sinal analítico de Mg e de Ti evidencioua necessidade de prensagem das amostras em pressões superiores a 200 MPa. No caso de Mg e Ti, a determinação por Parâmetros Fundamentais (FP), a partir da medida da linha espectral do Ti, forneceu resultados equivalentes àqueles obtidos porcalibração univariada e por métodos clássicos. No entanto, a utilização de FP a partir damedida da linha espectral do Mg mostrou-se inadequada, provavelmente, devido ao baixo valor do número atômico do Mg. Nas três famílias de catalisadores ZN a razão Mg/Tiobservada foi 0,44 ± 0,01; 1,8 ± 0,05 e 4,9 ± 0,02. A determinação de Cl foi estudada através de extração em meio aquoso, seguida pordeposição de um alíquota da solução sobre diferentes suportes (filmes finos) e posteriorevaporação do solvente. Foram avaliados os suportes papel filtro quantitativo, membranasMillipore FHLC Teflon®, de difluoreto de polivinilideno, celulose, Nylon®, fita Kapton®(poliamida) e Mylar® (poliéster). Devido à natureza do Cl, houve perdas do elemento químicopor volatilização, durante as medidas, possivelmente devido ao vácuo e aquecimento daamostra dentro da câmara de análise do equipamento. A tentativa de fixação do Cl comoAgCl, seguida por deposição sobre a membrana Millipore FHLC foi considerada adequada.No entanto, a média dos resultados obtidos por WDXRF mostrou-se inferior quando comparada ao método argentimétrico utilizado como referência, para um nível de certeza de95%.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

35

Pereira, Fabiola Manhas Verbi. "Potencialidades da espectroscopia de raios-X combinada a quimiometria para o controle de qualidade de tintas e produtos relacionados." [s.n.], 2007. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248806.

Full text

Abstract:

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-09T19:56:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_FabiolaManhasVerbi_D.pdf: 3497538 bytes, checksum: 1fb4f6d6dcc544540876238e76e5b33b (MD5) Previous issue date: 2007
Resumo: Este trabalho de tese apresenta um procedimento inovador para detectar modificações orgânicas em tintas utilizando Espectroscopia de Raios-X (XRS, X-Ray Spectroscopy) e Análise de Componentes Principais (PCA, Principal Component Analysis). Para esta finalidade foram avaliadas amostras de vernizes, tintas e primers, após serem submetidas a vários testes de exposição, em campo ou em laboratório. Espectros de raios-X foram obtidos utilizando um tubo de raios-X de Rh e a análise de PCA foi efetuada na região de 18 a 24 keV, onde se manifesta o espalhamento de radiação da fonte de Rh. Os gráficos de scores evidenciaram a classificação das amostras conforme a resistência perante aos testes. Esta diferenciação foi promovida pelos Efeitos Compton e Rayleigh, visualizados na região de 18 a 24 keV. Outra parte deste trabalho mostra um método analítico complementar para a avaliação do controle de qualidade. Para o desenvolvimento deste, imagens provenientes das amostras citadas anteriormente, foram digitalizadas com um scanner convencional. As imagens foram convertidas em histogramas de cores em tons de cinza. Os dados foram organizados em uma matriz e analisados com o auxílio da PCA. Com a combinação de informações obtidas com a XRS, as imagens e a PCA foi possível selecionar o melhor produto, evitando interpretações subjetivas. Na parte final do estudo foi desenvolvida a calibração multivariada das propriedades de vernizes e de tintas combinando XRS e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS, Partial Least Squares). As propriedades potenciais para a calibração foram: teor de sólidos/massa (erros entre -14,3 e 17,6%) e massa específica (erros entre -3,29 e 4,42%). Para as tintas, estas propriedades foram: viscosidade Stormer (erros entre -7 e 10%) e brilho especular (erros entre -16,3 e 16,5%)
Abstract: This work presents an unconventional form to detect organic modifications in paints employing X-ray Spectroscopy (XRS) and Principal Component Analysis (PCA). For this purpose, different samples, such as varnishes, paints and primers were submitted to accelerated laboratory and outdoor exposure tests. X-ray fluorescence spectra were obtained using a Rh tube-EDXRF system. PCA was performed using the spectral region from 18 to 24 keV, where X-ray source scattering effects are observed. The scores plots showed a clear paint classification and also a separation according to its performance in the tests. This separation was promoted by Compton and Rayleigh Effects. It is also shown a complementary analytical method for evaluating quality of paints. Digitalized images were obtained from the samples described above using a conventional scanner. The images were converted into gray colour scale histograms and the resulting data were organized into a matrix and analyzed with PCA. It was possible to identify the best performances of varnishes, paints and primers avoiding subjective interpretations. In the last part of this study, analytical methods for multivariate calibration of varnishes and paints properties combining XRS with Partial Least Squares (PLS) data treatment were developed. The potential calibrated properties for varnishes were nonvolatile content (errors from -14.3 to 17.6%) and density (errors from -3.29 to 4.42%). For paints, the potential calibrated properties were Stormer viscosity (errors from -7 to 10%) and specular gloss (errors from -16.3 to 16.5%)
Doutorado
Quimica Analitica
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

36

Cagnin, Flavia [UNESP]. "Complexos heterobilantanídicos luminescentes sob excitação UV e raios X." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2014. http://hdl.handle.net/11449/126306.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2015-08-20T17:09:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-04-17. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-20T17:27:09Z : No. of bitstreams: 1 000774381_20160417.pdf: 1714369 bytes, checksum: 5c214799660b39542efb0866fe559790 (MD5) Bitstreams deleted on 2016-04-25T15:55:54Z: 000774381_20160417.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2016-04-25T15:56:51Z : No. of bitstreams: 1 000774381.pdf: 5960727 bytes, checksum: 0ebf015f50f4bdcf797b4b89b7c40b61 (MD5)
Neste trabalho, foram obtidos e caracterizados complexos luminescentes com íons Ln3+ (Ln = Eu, Gd, Tb, Dy) homo e/ou heterobilantanídicos com o ligante ácido tiofeno-2- carboxílico, que atua eficientemente como antena, absorvendo energia e transferindo-a para o íon emissor. A presença do anel tiofênico nos ligantes confere características interessantes, como por exemplo, maior polarizabilidade por conter em sua estrutura um átomo de enxofre. Os complexos foram caracterizados por análise elementar, análise de Ln3+ por análise titulométrica com uso de edta, análise térmica, espectroscopia vibracional na região do infravermelho e DRX, que permitiram propor as estequiometrias [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)2]n e [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)] e que a coordenação se dá pelo modo bidentado. Pelas espectroscopias eletrônica UV-vis, fotoluminescência e de excitação por raios X, foram observadas as transições características dos íons Ln3+ envolvidos neste trabalho. São propostos mecanismos de transferência de energia em compostos puros e nos complexos heterobilantanídicos, à partir da elaboração de diagramas de energia, baseados nos resultados de fotoluminescência. Os complexos também tiveram suas propriedades magnéticas investigadas, em alguns casos, pela utilização da técnica de EPR, PPMS e VSM, sendo observado um comportamento predominantemente paramagnético para os complexos. Os complexos foram expostos à radiação ionizante por um tempo prolongado, a fim de verificar o comportamento e estabilidade química desses complexos homo e heterolantanídicos sob radiação ionizante e os resultados mostraram que os complexos são estáveis frente à excitação com raios-X.
Monometallic and/or heterobimetallic Ln3+ (Ln = Eu, Gd, Tb, Dy) luminescent complex with thiophen-2-carboxylic acid was investigated. The ligand employed in this work, acts efficiently as antenna, absorbing and transfer energy to the emitter ion. The thiophen ring provides interesting features to the system, like higher polarizability due the sulphur atom. The complex were characterized by elemental analysis, complexometric titrimetry with edta, in order to quantify Ln3+, thermal analysis, FTIR and XRD which allowed propose two different stoichiometries [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)2]n and [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)] and the coordination of the ligand to the Ln3+ occurs through the bidentate coordination mode. By the UV-vis, photoluminescence and X rays spectroscopies, were observed the Ln3+ transitions. Energy transfer mechanism were proposed in monometallic and heterobimetallic complexes, from the drafting of the energy diagram, based on results of fotoluminescence. The complex also have the magnetic properties investigated, by the EPR, PPMS and VSM techniques and the results shows a predominantly paramagnetic behavior to the complexes. The complexes were exposure to ionizing radiation during a extended time, in order to verify the chemical stability of the homo and hetero-lanthanide complex forward to ionizing radiation and is observed high stability over X-ray excitation.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

37

Ferreira, Talita Rosas. "Propriedades físicas de um cambissolo submetido à calagem usando espectroscopia de fluorescência e microtomografia de raios X." Universidade Estadual de Ponta Grossa, 2018. http://tede2.uepg.br/jspui/handle/prefix/2556.

Full text

Abstract:

Submitted by Eunice Novais (enovais@uepg.br) on 2018-06-28T19:18:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Talita Rosas Ferreira.pdf: 3918159 bytes, checksum: 3af8401f079b1540a49f10a3f6fd3b2d (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-28T19:18:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Talita Rosas Ferreira.pdf: 3918159 bytes, checksum: 3af8401f079b1540a49f10a3f6fd3b2d (MD5) Previous issue date: 2018-04-23
No presente estudo, foram investigados os efeitos da calagem superficial sobre: os atributos químicos, as propriedades de interação com a radiação e a estrutura (sistema poroso) de um Cambissolo Háplico alumínico. A estrutura do solo foi analisada em escala micrométrica, considerando monólitos (8×8×8 cm) e pequenos agregados do solo (2-4 e 1-2 mm de diâmetro). O experimento consistia de cinco faixas, uma delas em área de pasto, considerada como referência (REF) e representando as condições do solo antes da implementação do sistema de plantio direto (SPD), e as demais, sob SPD, receberam as seguintes doses de calcário: 0 (C0), 10 (C10), 15 (C15) e 20 (C20) t ha-1 aplicadas na superfície do solo. A coleta das amostras se deu aos trinta meses após o procedimento de calagem, nas camadas 0-10 cm (A) e 10-20 cm (B). Os atributos químicos do solo foram caracterizados de acordo com procedimentos experimentais padrões e a composição de óxidos do solo, obtida por meio de análise de espectroscopia de fluorescência de raios X (FRX), foi usada para o cálculo do coeficiente de atenuação de massa do solo (μm), por meio do código computacional XCOM, para as energias de ≈ 60 keV (241Am) e ≈ 662 keV (137Cs). Os valores de μm foram utilizados para calcular as demais propriedades de interação da radiação com o solo e para simular as variações causadas na densidade (D) e porosidade total (Pt) do solo. Para a análise da estrutura do solo, foram utilizadas imagens 3D de microtomografia computadorizada de raios X (μTC), com resolução espacial de 60 μm (monólitos), e de μTC utilizando radiação síncrotron (μTC-RS), com resolução espacial de 1,64 μm (agregados). A visualização, processamento e análise das imagens foram realizadas com o software Avizo Fire. Foram determinadas as seguintes propriedades micromorfológicas e geométricas: porosidade baseada na imagem (P’), número de poros (NP), distribuições de P’ e NP em função de intervalos de volume, comprimento, alongamento, formato, conectividade e tortuosidade dos poros (monólitos); e: P’, distribuições de P’ e NP em função de intervalos de volume, conectividade, tortuosidade e dimensão fractal (agregados). Complementarmente, a composição elementar dos agregados do solo foi avaliada por meio de medidas de FRX. Na maioria dos casos, os efeitos da calagem concentraram-se na camada A, onde houve melhora nos atributos químicos e, portanto, no grau de acidez do solo, bem como houve aumento nas propriedades de interação da radiação em função das doses de calcário. O aumento nas propriedades de interação da radiação foi mais acentuado para a energia de ≈ 60 keV em relação a ≈ 662 keV e, no primeiro caso, as mudanças causadas em μm promoveram variação considerável na D e Pt do solo, demonstrando a relevância do estudo. A exemplo dos efeitos da calagem sobre o sistema poroso de monólitos do solo, na camada A, ressalta-se o aumento de P’ e do número de poros em que o poro principal foi separado, os quais foram identificados como sendo mais alongados e mais conectados devido à calagem. A calagem promoveu ainda alterações no arranjo dos poros separados, em ambas as camadas, com a formação de poros cilíndricos na direção horizontal, o que pode ser atribuído ao estímulo da atividade da fauna do solo. Para os agregados de solo, na camada A, a porcentagem de cálcio foi elevada a um valor mais alto em agregados de 1-2 mm em comparação com aqueles de 2-4 mm, em função das doses de calcário. A calagem afetou negativamente a estrutura de pequenos agregados do solo, diminuindo a P’ e aumentando a tortuosidade de poros para agregados de 1-2 mm. Além disso, a calagem reduziu a dimensão fractal em agregados de ambas as classes de tamanhos, em acordo com o fato de que, com a calagem, poros maiores foram substituídos por poros menores em agregados de 1-2 mm, conforme análises de natureza quantitativa e qualitativa.
In the present study, effects of surface liming on: chemical attributes, soil-radiation interaction properties and the structure (porous system) of a Dystrudept soil were investigated. The soil structure was analyzed in micrometric scale, considering monoliths (8×8×8 cm) and tiny aggregates (2-4 and 1-2 mm in diameter). The trial consisted of five stripes, one of them under pasture, considered here as reference (REF), representing the soil conditions before the no-till system (NTS) implementation, and the remaining, under NTS, received the following lime rates: 0 (C0), 10 (C10), 15 (C15) and 20 (C20) t ha-1 on the soil surface. Samples were collected thirty months after the liming procedure, at the 0-10 cm (A) and 10-20 cm (B) soil layers. The soil chemical attributes were characterized according to standard experimental procedures and the soil oxide composition, obtained by X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), was used for the calculation of the soil mass attenuation coefficient (μm), by means of the computer code XCOM, for the energies of ≈ 60 keV (241Am) amd ≈ 662 keV (137Cs). The μm values were used to calculate the remaining soil-radiation interaction properties and to simulate variations caused on soil density (D) and total porosity (Pt). For the soil structure analysis, 3D images of X-ray computed microtomography (μCT), with spatial resolution of 60 μm (monoliths), and 3D images of synchrotron radiation based X-ray computed microtomography (SR-μCT), with spatial resolution of 1,64 μm (aggregates) were used. The image visualization, processing and analysis were performed in the Avizo Fire software. The following micromorphological and geometrical properties were determined: image-based porosity (P’), number of pores (NP), distributions of P’ and NP as function of volume intervals, length, elongation, shape, connectivity, and tortuosity of pores (monoliths); and: P’, distributions of P’ and NP as function of volume intervals, connectivity, tortuosity, and fractal dimension (aggregates). Additionally, the elemental composition of the soil aggregates was evaluated by XRF. In the majority of cases, liming effects were concentrated at layer A, where there was an improvement of soil chemical attributes and, therefore, of soil acidity level, as well as there was an increase in the soil-radiation interaction properties as function of lime rates. The increase in soil-radiation interaction properties was more accentuated for the energy of ≈ 60 keV in relation to ≈ 662 keV and, in the former case, the μm variation promoted considerable variation in D and Pt, demonstrating the relevance of the study. Highlighted instances of liming effects on the porous system of the soil monoliths, at layer A, were an increase in P’ and in the number of pores into which the main soil pore was separated, which were identified as being longer and more connected due to liming. Moreover, liming promoted changes in the arrangement of the separated pores, at both soil layers, with the formation of cylindrical pores in the horizontal orientation, which can be attributed to stimulation of the soil fauna activity. Regarding the soil aggregates, at layer A, calcium was raised to a higher percentage in aggregates of 1-2 mm when compared to those of 2-4 mm, as function of the lime rates. Liming affected negatively the structure of the soil tiny aggregates, decreasing P’ and increasing the tortuosity of pores for 1-2 mm aggregates. Besides, liming decreased the fractal dimension in aggregates from both size classes, in accord to the fact that, with liming, larger pores were replaced by smaller ones in 1-2 mm aggregates, as both quantitatively and qualitatively analyzed.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

38

Alonso, Escobar Cristina. "Estudio de materiales zeolíticos como estructuras anfitrionas de nanopartículas. Aplicaciones nanotecnológicas, catalíticas y medioambientales." Doctoral thesis, Universitat Politècnica de València, 2017. http://hdl.handle.net/10251/90396.

Full text

Abstract:

In this thesis, a series of different metal-zeolite catalysts has been studied using X-ray absorption spectroscopy (XAS). The studies have focused on the in situ activation processes of the materials, complemented with other available techniques in the laboratory, such as electron microscopy (SEM and TEM) or UV-Vis spectroscopy among others. The XAS technique has allowed the identification of the nature of the active catalytic centers in the desired reactions, and mainly the local geometries around the active metals including coordination numbers and interatomic distances, besides the oxidation states of the elements of interest. This knowledge is a key factor to understand any of the catalytic phenomena. In particular, Co and Cu-TNU-9 zeolites have been studied by this technique. These catalysts show superb catalytic behavior in the selective catalytic reduction of NO with propane (NO-SCR), allowing high conversion of NO and selectivities to N2, as well as the possibility of working under a wide range of concentrations of O2. The most relevant result of these catalysts based on TNU-9 zeolite is their higher hydrothermal stability under reaction conditions compared with other catalysts, especially Co-TNU-9. X ray asorption spectroscopy has doubtlessly shown the required presence of metal centers with different valences, pointing to the redox pairs reduced/ oxidized metal as active centers. The formation of these active redox pairs in the NO SCR reaction requires an oxidizing agent such as O2 in the reaction mixture to regenerate the oxidized species of Co and Cu. Pd and Pt catalysts supported on Sn-Beta zeolite have also been studied. These catalysts are greatly active and selective for the selective hydrogenation reactions of cinnamaldehyde and reductive amination of cyclohexanone, compared to the same Pd and Pt catalysts supported on Al-Beta And Si-Beta. XAS technique has identified the formation and composition of metallic nanoparticles of Pd or Pt alloyed with Sn atoms from the zeolite during the activation of the catalysts Pt/Sn-Beta and Pd/Sn-Beta under real conditions. In addition, metal nanoparticles formation during the activation of LTA zeolites of different Si / Al ratios (1, 2 and 5) exchanged with Ag+ cations has been studied by XAS. The nature of the silver species generated during the thermal activation process varies depending on the Si/Al ratio of the structure. Thus, Si/Al: 2 and 5 ratio samples present metallic particles of nanometric size, whereas cationic clusters (Agn)m + of subnanometric size are formed in the Si/Al: 1 ratio LTA zeolite. These types of materials have demonstrated excellent biocidal properties. This thesis is completed with an annex about the influence of the support on the nature of Co metal species actives for the formation of monolayer carbon nanotubes (SWNT) on Co-Mo supported catalysts studied by X-ray absorption spectroscopy .
En esta tesis doctoral se ha estudiado mediante la técnica espectroscopía de absorción de rayos X (XAS) una serie de diferentes catalizadores metal-zeolita. Los estudios se han centrado en los procesos de activación de los materiales in situ, complementándolos con otras técnicas disponibles en el laboratorio, tales como microscopia electrónica (SEM y TEM) o espectroscopía UV-Vis entre otras. La técnica XAS ha permitido identificar la naturaleza de los centros catalíticos activos en las reacciones de interés, y principalmente las geometrías locales en torno a los metales activos incluyendo números de coordinación y distancias interatómicas, además de los estados de oxidación de los elementos de interés. Este conocimiento es un factor indispensable para entender cualquiera de los fenómenos catalíticos. En concreto se han estudiado zeolitas Co y Cu-TNU-9 que muestran excelentes comportamientos catalíticos en la reducción catalítica selectiva de NO con propano (SCR-NO), permitiendo alcanzar altas conversiones de NO y selectividades a N2, así como la posibilidad de trabajar en un amplio rango de concentraciones de O2. El resultado más relevante, es que estos catalizadores basados en la zeolita TNU-9 presentan una estabilidad hidrotermal muy superior a otros catalizadores con los que se ha comparado, especialmente aquella que ha sido intercambiada con iones Co. La espectroscopía XAS ha demostrado que es absolutamente necesaria la presencia de centros metálicos con diferentes valencias, estableciéndose que los centros activos están formados por pares redox metal reducido/metal oxidado. La formación de estos pares redox activos en la reacción de SCR de NO requiere un agente oxidante como el O2 en la mezcla reactiva, cuya misión principal es regenerar las especies oxidadas de Co y Cu. También se han estudiado catalizadores de Pd y Pt soportados sobre zeolita Sn-Beta que son muy activos y selectivos en las reacciones de hidrogenación selectiva de cinamaldehido y la aminación reductiva de ciclohexanona en comparación con los mismos catalizadores de Pd y Pt soportados sobre Al-Beta y Si-Beta. La técnica XAS ha permitido comprobar la formación de nanopartículas metálicas de Pd o Pt que se alean con Sn proveniente de la zeolita durante el proceso de activación de los catalizadores Pt/Sn-Beta y Pd/Sn-Beta, así como la composición de la misma, realizándose todo este estudio en condiciones reales de activación. Además, se ha estudiado mediante XAS la formación de nanopartículas metálicas de Ag durante la activación de zeolitas LTA de diferentes relaciones en Si/Al (1, 2 y 5) e intercambiadas con cationes de Ag+. La naturaleza de las especies de plata generadas durante el proceso de activación térmica varía en función de la relación Si/Al de la estructura; así, las muestras de relación Si/Al: 2 y 5 presentan partículas metálicas de tamaño nanométrico, mientras que en la zeolita LTA de relación Si/Al: 1 se forman clústers catiónicos (Agn)m+ de tamaño subnanométrico. Este tipo de materiales han demostrado excelentes propiedades biocidas. Esta tesis se completa con un anexo correspondiente al estudio de la influencia del soporte en la naturaleza de las especies metálicas de Co activas en la formación de nanotubos de carbono monocapa (SWNT) sobre catalizadores de Co-Mo soportados mediante espectroscopía de absorción de rayos X.
En esta tesi doctoral s'ha estudiat per mitjà de la tècnica d'espectroscòpia d'absorció de rajos X (XAS) una sèrie de diferents catalitzadors metall-zeolita. Els estudis s'han centrat en els processos d'activació dels materials in situ, complementant-los amb altres tècniques disponibles en el laboratori, com ara microscòpia electrònica (SEM i TEM) o espectroscòpia UV-Vis entre altres. La tècnica XAS ha permés identificar la naturalesa dels centres catalítics actius en les reaccions d'interés, i principalment les geometries locals entorn dels metalls actius, incloent números de coordinació i distàncies interatòmiques, a més dels estats d'oxidació dels elements d'interés. Este coneixement és un factor indispensable per a entendre qualsevol dels fenòmens catalítics. En concret s'han estudiat zeolites Co i Cu-TNU-9 que mostren excel¿lents comportaments catalítics en la reducció catalítica selectiva de NO amb propà (SCR-NO), permetent aconseguir altes conversions de NO i selectivitats a N2, així com la possibilitat de treballar en un ampli rang de concentracions d'O2. El resultat més rellevant, és que estos catalitzadors basats en la zeolita TNU-9 presenten una estabilitat hidrotermal molt superior a altres catalitzadors amb què s'ha comparat, especialment aquella que ha sigut intercanviada amb ions Co. L'espectroscòpia d'absorció de rajos X ha demostrat que és absolutament necessària la presència de centres metàl¿lics amb diferents valències, establint-se que els centres actius estan formats per parelles redox metall reduït/metall oxidat. La formació d'estes parelles redox actives en la reacció de SCR de NO requereix un agent oxidant com l'O2 en la mescla reactiva, la missió principal de la qual és regenerar les espècies oxidades de Co i Cu. També s'han estudiat catalitzadors de Pd i Pt suportats sobre zeolita Sn-Beta que són molt actius i selectius en les reaccions d'hidrogenació selectiva de cinamaldehit i l'aminación reductiva de ciclohexanona en comparació amb els mateixos catalitzadors de Pd i Pt suportats sobre Al-Beta i Si-Beta. La tècnica XAS ha permés comprovar la formació de nanopartícules metàl¿liques de Pd o Pt que s'alien amb Sn provinent de la zeolita durant el procés d'activació dels catalitzadors Pt/Sn-Beta i Pd/Sn-Beta, així com la composició de la mateixa, realitzant-se tot este estudi en condicions reals d'activació. A més, s'ha estudiat per mitjà de XAS la formació de nanopartícules metàl¿liques d'Ag durant l'activació de zeolites LTA de diferents relacions en Si/Al (1, 2 i 5) i intercanviades amb cations d'Ag+. La naturalesa de les espècies de plata generades durant el procés d'activació tèrmica varia en funció de la relació Si/Al de l'estructura; així, les mostres de relació Si/Al: 2 i 5 presenten partícules metàl¿liques de mida nanomètrica, mentre que en la zeolita LTA de relació Si/Al: 1 es formen clústers catiònics (Agn)m+ de grandària subnanomètrica. Este tipus de materials han demostrat excel¿lents propietats biocides. Esta tesi es completa amb un annex corresponent a l'estudi de la influència del suport en la naturalesa de les espècies metàl¿liques de Co actives en la formació de nanotubs de carboni monocapa (SWNT) sobre catalitzadors de Co-Mo suportats per mitjà d'espectroscòpia d'absorció de rajos X.
Alonso Escobar, C. (2017). Estudio de materiales zeolíticos como estructuras anfitrionas de nanopartículas. Aplicaciones nanotecnológicas, catalíticas y medioambientales [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/90396
TESIS

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

39

Nascimento, Thaísa Cardoso. "Síntese, caracterização e estudo das propriedades magnéticas de CoFe(2-x)YxO4, 0≤x≤0,05, produzidas por reação de combustão." Universidade Federal de Goiás, 2013. http://repositorio.bc.ufg.br/tede/handle/tede/3192.

Full text

Abstract:

Submitted by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:43Z No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5)
Approved for entry into archive by Jaqueline Silva (jtas29@gmail.com) on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5)
Made available in DSpace on 2014-09-26T20:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Nascimento, Thaísa Cardoso-2013-dissertação.pdf: 5562960 bytes, checksum: 3da89e8903269de85813600afded8dde (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2013-07-23
Compounds of CoFe(2-x)YxO4, with 0 x 0.05, were synthesized by combustion reaction. On the synthesis we used as oxidizing reagents, iron nitrate Fe(NO3)3.9H2O, cobalt nitrate Co(NO3)2.6H2O, yttrium nitrate Y(NO3)3.6H2O and as a fuel reducer, was used urea CO(NH2)2 with 300% in excess. Post nanometric of cobalt ferrite in the spinel structure was obtained, wich formed crystalline aggregates, with crystallite average size of 20 ± 3 nm. The results of X-ray diffraction showed well defined diffraction peaks characteristic of the pure phase CoFe2O4, not showing secondary phase for all the compounds stoichiometries. The infrared spectra showed bands characteristic of the metal and the oxygen bonds in the octahedral and tetrahedral sites around 590-600 cm-1 and 400 cm-1 respectively, as well as, shifting of the same to higher frequencies, also showed bands relating to residual compounds bonds of the synthesis stage, that was eliminated during the heating to obtain the thermograms. The thermograms showed the material chemical stability and the residual compounds elimination and the crystallization of the same starting at 400°C. The micrographs achieved through transmission electron microscopy showed crystalline agglomerates and using the program Image J. was possible to make 301 counts of the particles diameters and to obtain a mean value for the sample x = ~ 1.5% of 18.58 nm, close to that obtained by the Scherrer equation, which for this sample was ~19 nm. The scanning electron microscopy via Energy Dispersive Spectrometer (EDS) was used to determine the chemical composition of the experimental material, and along with the stoichiometric calculate the values were tabulated. The data exposed in the table showed an agreement with the calculated values whit the obtained. The magnetic analysis revealed that the samples show the typical ferrimagnetism of the compound nature dependent of the Y3+ concentration.
Compostos de CoFe(2-x)YxO4, com 0 x 0,05, foram sintetizados por reação de combustão. Na síntese foram empregados como reagentes oxidantes; nitrato de ferro, Fe(NO3)3.9H2O, nitrato de cobalto Co(NO3)2.6H2O, nitrato de ítrio Y(NO3)3.6H2O e como redutor, combustível, foi usado uréia CO(NH2)2 com 300% em excesso. Pós nanométricos de ferritas de cobalto na estrutura de espinélio foram obtidos, formaram agregados cristalinos, com tamanho médio dos cristalitos de 20 ± 3 nm. Os resultados de Difração de raios X mostraram os picos de difração bem definidos característicos da fase de CoFe2O4 pura, não apresentando fase secundária para todas as estequiometrias do composto. Os espectros de infravermelho mostraram as bandas característica das ligações metal e oxigênio nos sítios tetraédricos e octaédricos em torno 590-600 cm-1 e 400 cm-1 respectivamente, bem como deslocamento das mesmas para freqüências maiores, apresentaram também bandas referente a ligações de compostos residuais da etapa de síntese eliminados durante o aquecimento para obtenção dos termogramas. Os termogramas mostraram a estabilidade química do material, a eliminação de compostos residuais e a cristalização do mesmo a partir de 400°C. As micrografias obtidas através da microscopia eletrônica de transmissão mostraram aglomerados cristalinos e através do programa Image J. foi obtido o valor médio dos diâmetros das partículas para a amostra x=1,5% de ~19±6 nm, próximo ao obtido pela equação de Scherrer, que para a referida amostra foi de ~19±3 nm. A microscopia eletrônica de varredura através do Espectrômetro de Energia Dispersiva (EDS) foi usado para determinar a composição química experimental do material e juntamente com o calculado estequiometricamente os valores foram tabelados. Os dados exposto na tabela mostraram uma concordância dos valores calculados com os obtidos. As análises magnéticas revelaram que as amostras apresentam ferrimagnetismo característico da natureza do composto dependente da concentração de Y3+.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

40

Goraieb, Karen. "Uso de quimiometria aliada a espectroscopia de raios-X para caracterização de AI em aluminossilicatos e em silicas modificadas com AI203." [s.n.], 2009. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248813.

Full text

Abstract:

Orientadores: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno, Kenneth E. Collins
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-14T13:16:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Goraieb_Karen_D.pdf: 3845502 bytes, checksum: a098a9a519d072aa7b424abbad188970 (MD5) Previous issue date: 2009
Resumo: Um método para a análise qualitativa e quantitativa de Al em matrizes com alto teor de Si (aluminossilicatos, por exemplo) utilizando-se a Espectrometria de raios-X aliada aos métodos quimiométricos PCA (análise de componentes principais), e PLS 1 (regressão por mínimos quadrados parciais para uma variável) foi desenvolvido. As amostras estudadas neste projeto foram: amostras-padrão (misturas de Al2O3 e SiO2), fases estacionárias de SiO2 com camada de Al2O3 para cromatografia, cimento Portland e Zeólitos. Primeiro foi feita a otimização do método acerca do tempo de irradiação das amostras e com relação ao pré-tratamento a ser aplicado aos espectros antes da análise quimiométrica. Depois, com o PCA, foi possível observar que há uma tendência em separar as amostras-padrão conforme o teor de Al em 3 subgrupos (alto, médio e baixo). Porém, para as amostras mais complexas, não se observou uma grande influência do Al nas separações dos subgrupos durante uma análise exploratória inicial, porém outras características importantes, tais como, grau de uso (para os zeólitos) e origem (para os cimentos) foram relevantes. Com o PLS 1 foi possível construir modelos de calibração e de validação cruzada para o Al nas amostras-padrão, nos cimentos e nos zeólitos com excelentes coeficientes de correlação de calibração e de validação cruzada ( 0,97), com baixos erros ( 2,21%). Também foi possível construir modelos de calibração e de validação cruzada simultaneamente para outros elementos presentes nas amostras estudadas tais como Si (nas amostras-padrão) e Ca (cimento). Neste caso, tanto as análises empregando PCA como PLS 1 utilizou-se de todo o espectro, incluindo a região de espalhamento da fonte de raios-X
Abstract: A qualitative and quantitative method for Al analysis with high content of Si, (e.g. aluminum-silicates) using X-ray spectrometry allied to the chemometric tools PCA and PLS 1 was developed. The studied samples in this project were: standard samples (a mixture of Al and Si oxides), stationary phases made by SiO2 with a layer of Al2O3 for chromatographic purposes, Portland cement and zeolites. First, the method optimization related to the "irradiation time" and "pre treatment to be employed to the spectra prior to chemometric analysis" was done. Then, using PCA, it is observed that there is a tendency to separate the standard samples according to their Al content in three subgroups (high, medium and low). However, for more complex samples, a high influence of Al in the observed separations was not observed during the initial exploratory analysis but other important information, such as, degree of use (for zeolites) and origin (for cements), was seen. With PLS 1, it was possible to construct the multivariate calibration and cross-validation models for Al in the standard samples, cement and zeolites with excellent calibration and cross-validation correlation coefficient ( 0.97) and with low errors ( 2.21). Also, the construction of multivariate calibration and cross-validation models for other elements present in the studied samples, like Si (for standard samples) and Ca (for cement) were possible. As for PCA analysis and for PLS 1, the whole spectral range, including the scattering portion from the X-ray source, was employed.
Doutorado
Quimica Analitica
Doutor em Ciências

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

41

Gil, Hector Alexandre Chaves. "Estudo das modificações estruturais induzidas pela radiação de alta energia sobre o copolímero P(VDF-TrFE)." Universidade de São Paulo, 1998. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46132/tde-28012016-170840/.

Full text

Abstract:

Filmes de poli(fluoreto de vinilideno-co-trifluoretileno), P(VDF-IrFE), com uma razão molar 70/30 de VDF e IrFE, respectivamente, foram expostos à radiação-X sob vácuo em uma ampla faixa de doses de irradiação. Este é um copolímero estatístico e semi-cristalino que possui a especial característica de cristalizar espontaneamente numa estrutura ferroelétrica. Ele também possui uma transição de fase ferro-paraelétrica detectável, definida como a temperatura de Curie (Tc). Devido a estas características tem despertado considerável interesse, em especial na área da eletrônica como elemento transdutor. As modificações induzidas foram investigadas por espectroscopia fotoacústica no infravermelho (FT-IR/PAS), assim como FI-IR por transmitância, calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (IG), difração de raios-X, UV/Visível e espectroscopia Raman. As técnicas espectroscópicas vibracionais (fotoacústica no IR, Raman e absorção no IR) foram utilizadas na identificação de bandas relacionadas às regiões cristalinas e amorfas, formação e rompimento de ligações e presença de novos grupos funcionais. Nos espectros IR e Raman são observadas duas bandas que estão relacionadas às regiões cristalinas e sofrem mudanças nas suas intensidades relativas de acordo com a dose de radiação. Essas mudanças podem ser interpretadas como aumento ou diminuição do grau de cristalinidade, e também em termos de modificações de arranjos cristalinos. A difração de raio-X mostrou o aparecimento de um pico, próximo àquele da fase ferroelétrica, sob aumento da dose de radiação, devido a um processo de modificação do arranjo cristalino acima da dose de 480 kGy. Foi observado um aumento de intensidade no referido pico de difração, correspondendo a um aumento do grau de cristalinidade da amostra. As curvas de DSC mostraram picos endotérmicos correspondentes a fusão e transições de fases que, através de suas variações, possibilitam avaliar os efeitos da irradiação com raios-X. Os espectros UV/Visível mostraram absorções dos cromóforos cujas intensidades de banda aumentam com a dose de radiação e diminuem durante o envelhecimento da amostra. Os dados indicam que a radiação-X induz uma modificação no arranjo cristalino do P(VDF-TrFE). Tal modificação, é provavelmente uma mudança de estrutura ferroelétrica para outra, paraelétrica.
Poly(vinylidene fluoride-co-trifluoroethylene) films, P(VDF-TrFE), with a molar ratio 70/30 of VDF and TrFE units, respectively, were exposed to X-ray radiation under vacuum in a wide range of irradiation doses. This is a statistic semi-crystalline copolymer and displays the unique feature of a spontaneous crystallization into a ferroelectric structure. It also possesses a detectable ferro-paraelectric transition, the Curie temperature (Tc). Due to these characteristics considerable interest in such copolymer has been generated, specially in electronics as a transducer element. The induced modifications were investigated by Fourier transform infrared photoacoustic spectroscopy (FT-IR/PAS) as well as transmittance FT-IR, differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), X-ray diffraction, UV/Visible and Raman spectroscopies. The spectroscopic vibrational techniques (FT-IR/PAS, FT-IR and Raman) were used to identify bands related to crystalline and amorphous regions, bond formation, bond scission and presence of new functional groups. In both IR and Raman spectra were observed a couple of bands related to the crystalline regions that undergo changes of relative intensities with the radiation dose. These changes may be interpreted as an increase or decrease of the crystallinity degree, and also modifications of crystal structure. X-ray diffraction showed a new peak, close to that of the ferroelectric phase, under increasing radiation doses, due to a modification of crystal structure process above 480 kGy dose. An increase in the intensity of the former diffraction peak was observed, corresponding to an increase in the crystallinity degree. The DSC curves showed the endothermic peaks corresponding to the melting and the phase transitions, whose variations allow an evaluation of the effects of X-ray radiation. UV/Visible spectra showed chromophores absorptions whose band intensities increase by radiation dose and decrease during sample\'s aging. The data indicate that P(VDF-TrFE) under X-ray radiation exposition undergoes a crystal structure modification, probably a change of a ferroelectric structure to another one, paraelectric.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

42

Alexandre, Thais Levatti. "Espectrometria de raios-X aliada a quimiometria no estudo de vegetais." [s.n.], 2006. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/248802.

Full text

Abstract:

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-10T04:20:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alexandre_ThaisLevatti_D.pdf: 1122412 bytes, checksum: 5e4072c9674353ddc976abd8cb112ab2 (MD5) Previous issue date: 2006
Resumo: O uso da região de espalhamento na espectrometria de raios-X (XRS, do inglês, X-Ray Spectrometry) aliada à quimiometria é uma aplicação recente que tem mostrado bons resultados na discriminação de amostras orgânicas. Nesse trabalho, a proposta de se utilizar XRS para solucionar um problema de classificação taxonômica de Lantana sp, utilizando-se folhas desse vegetal não foi alcançada devido à reconhecida evolução contínua desta espécie. No entanto, o estudo de espécies do gênero Musa e das famílias Polemoniaceae, Asteraceae e Portulacaceae, utilizando-se pseudofrutos e sementes, respectivamente foi bem sucedido. A análise de componentes principais (PCA) realizada com os espectros obtidos da irradiação dos pseudofrutos e das sementes mostrou boa correlação entre a disposição das amostras e a classificação nos níveis gênero, espécies e variedades. Variáveis que poderiam justificar a discriminação obtida desses vegetais foram estudadas como exemplo o estudo envolvendo a utilização de carboidratos. Foram realizadas: a regressão de sacarose, frutose e glicose em solução aquosa e frutose e glicose em suco, com bons coeficientes de linearidade (0,998; 0,995; 0,998; 0,994 e 0,991, respectivamente); a discriminação de carboidratos; a regressão do índice de doçura e a rotação específica da luz polarizada de carboidratos; e a regressão da inversão da sacarose. Além da discriminação dos vegetais e do estudo de carboidratos, esse trabalho também apresenta a fundamentação teórica para explicar o surgimento desta técnica e um provável potencial que ela poderá apresenta para o futuro
Abstract: The use of scattering on X-ray Spectrometry (XRS) allied to chemometrics is a new application that is showing good results in discrimination of organics. In the present work the proposal of applying XRS to solve the taxonomic classification of Lantana sp species, using leafs of these plants was not reached due to the evolution process this plant is still undergoing. Nevertheless, this motivated a discrimination study of species of Musa genus (banana) and species of Polemoniaceae, Portulacaceae and Asteraceae families, using fruits and seeds, respectively. Principal component analysis of spectra of fruits and seeds show good correlation between sample arrangement and taxonomic classification in genus, species and varieties. Looking for variables that could justify the discriminations obtained, studies were developed involving carbohydrates. It was realized: sucrose, fructose and glucose regression in aqueous solutions and fructose and glucose calibration in juice solutions with good linear coefficients (0.998; 0.995; 0.998; 0.994 e 0.991, respectively); carbohydrates discrimination; X-ray spectra correlation with sweetness degrees and specific rotation of polarized light of carbohydrates; and regression of kinetics of sucrose inversion. Besides the vegetable classifications and the carbohydrate studies, this work presents a theorical basis to explain the XRS characteristics, the history before the arising of this method and its potentialities for the future
Doutorado
Quimica Analitica
Mestre em Química

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

43

Cagnin, Flavia. "Complexos heterobilantanídicos luminescentes sob excitação UV e raios X /." Araraquara, 2014. http://hdl.handle.net/11449/126306.

Full text

Abstract:

Orientador: Marian Rosaly Davolos
Banca: José Clayston Melo Pereira
Banca: Sergio Antonio Marques de Lima
Banca: Yara Galvão Gobato
Banca: Andrea Simone Stucchi de Camargo Alvarez Bernardez
Resumo: Neste trabalho, foram obtidos e caracterizados complexos luminescentes com íons Ln3+ (Ln = Eu, Gd, Tb, Dy) homo e/ou heterobilantanídicos com o ligante ácido tiofeno-2- carboxílico, que atua eficientemente como antena, absorvendo energia e transferindo-a para o íon emissor. A presença do anel tiofênico nos ligantes confere características interessantes, como por exemplo, maior polarizabilidade por conter em sua estrutura um átomo de enxofre. Os complexos foram caracterizados por análise elementar, análise de Ln3+ por análise titulométrica com uso de edta, análise térmica, espectroscopia vibracional na região do infravermelho e DRX, que permitiram propor as estequiometrias [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)2]n e [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)] e que a coordenação se dá pelo modo bidentado. Pelas espectroscopias eletrônica UV-vis, fotoluminescência e de excitação por raios X, foram observadas as transições características dos íons Ln3+ envolvidos neste trabalho. São propostos mecanismos de transferência de energia em compostos puros e nos complexos heterobilantanídicos, à partir da elaboração de diagramas de energia, baseados nos resultados de fotoluminescência. Os complexos também tiveram suas propriedades magnéticas investigadas, em alguns casos, pela utilização da técnica de EPR, PPMS e VSM, sendo observado um comportamento predominantemente paramagnético para os complexos. Os complexos foram expostos à radiação ionizante por um tempo prolongado, a fim de verificar o comportamento e estabilidade química desses complexos homo e heterolantanídicos sob radiação ionizante e os resultados mostraram que os complexos são estáveis frente à excitação com raios-X.
Abstract: Monometallic and/or heterobimetallic Ln3+ (Ln = Eu, Gd, Tb, Dy) luminescent complex with thiophen-2-carboxylic acid was investigated. The ligand employed in this work, acts efficiently as antenna, absorbing and transfer energy to the emitter ion. The thiophen ring provides interesting features to the system, like higher polarizability due the sulphur atom. The complex were characterized by elemental analysis, complexometric titrimetry with edta, in order to quantify Ln3+, thermal analysis, FTIR and XRD which allowed propose two different stoichiometries [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)2]n and [Ln(α-tpc)3(α-Htpc)] and the coordination of the ligand to the Ln3+ occurs through the bidentate coordination mode. By the UV-vis, photoluminescence and X rays spectroscopies, were observed the Ln3+ transitions. Energy transfer mechanism were proposed in monometallic and heterobimetallic complexes, from the drafting of the energy diagram, based on results of fotoluminescence. The complex also have the magnetic properties investigated, by the EPR, PPMS and VSM techniques and the results shows a predominantly paramagnetic behavior to the complexes. The complexes were exposure to ionizing radiation during a extended time, in order to verify the chemical stability of the homo and hetero-lanthanide complex forward to ionizing radiation and is observed high stability over X-ray excitation.
Doutor

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

44

Caneppele, Carlos Daniel Gessi. "Síntese de materiais mesoporosos com arranjo hexagonal ordenado de poros, modificados com grupos orgânicos de interesse." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2015. http://hdl.handle.net/10183/117629.

Full text

Abstract:

Neste trabalho, duas organosílicas com estruturas de poros ordenados foram obtidas através de rotas distintas. As características texturais e estruturais dessas organosílicas foram estudadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e isotermas de adsorção/dessorção de N2. A presença dos componentes orgânicos foi avaliada por espectroscopia de absorção na região do infravermelho, termogravimetria e análise elementar. A primeira organosílica foi obtida através da modificação química da superfície de uma sílica do tipo SBA-15 sintetizada no nosso laboratório, com o grupo orgânico 3-mercaptopropil, usando o método grafting, sendo posteriormente utilizada na adsorção de paládio (II) através da coordenação do metal com o grupo mercapto de forma estequiométrica. A presença de paládio foi identificada por microscopia eletrônica de varredura acoplada à espectroscopia de dispersão de elétrons como também por espectrometria de absorção atômica. A segunda organosilica foi obtida através da condensação simultânea de tetraetilortosilicato com um precursor bisililado contendo o grupo catiônico 4,4-bipiridinio, sintetizado em nosso laboratório, na presença de um agente direcionador de estrutura. Quatro amostras desse material com variadas proporções orgânico/inorgânico foram sintetizadas. As alterações nas propriedades texturais e estruturais foram estudadas em função do aumento do conteúdo orgânico. O acréscimo na quantidade de grupo orgânico iônico produz uma diminuição na ordenação estrutural dos poros e, ao mesmo tempo, converte poros com diâmetro de 6,3 nm em poros com diâmetro em torno 3,5 nm, todos com distribuição unimodal.
In this work, two organosilicas with ordered pore structures were obtained by two distinct routes. The textural and structural characteristics of these organosilicas were studied by X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and N2 adsorption/desorption isotherms. The presence of organic components was evaluated by infrared spectroscopy, thermogravimetry, and CHN elemental analysis. The first organosilica was obtained by chemical modification of SBA-15 surface synthesized on our lab, with 3-mercaptopropyl organic group by grafting method, which was afterwards used for Palladium adsorption by the stoichiometric coordination of the metal with the mercapto group. The presence of palladium was identified by scanning electron microscopy coupled with electron dispersive spectroscopy detector, as well as, by atomic absorption spectrometry. The second organosilica was obtained by simultaneous condensation of tetraethylorthosilicate with a bisililated precursor containing the organic 4,4-bipyridinium cationic group, synthesized in our laboratory, in the presence of a structure directing agent. Four samples with varied organic/inorganic proportions were synthesized. Textural and structural changes were studied in relation to organic content increasing. The growing of ionic organic group amount produces a decreasing in the ordering of pore structure, and, at the same time, converts pores of 6.3 nm of diameter into pores with 3.5 nm, both with narrow distribution.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

45

Girardi, Daniel. "Nitretação de grãos de ferro capeados com camadas nanométricas de niquel." Florianópolis, SC, 2006. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/88869.

Full text

Abstract:

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Física
Made available in DSpace on 2012-10-22T14:29:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 229504.pdf: 2016318 bytes, checksum: 86c2ad36b9d5564dbedce4c5ab705679 (MD5)
Pós de ferro obtidos pela decomposição do Fe(CO)5 com diâmetros médio de 5 m e 9 m são recobertos por "electroless" com uma capa de níquel da ordem de 100 nm, formando uma estrutura tipo "core-shell". A capa de níquel é bastante homogênea e suave. Através da espectroscopia Mössbauer (MS) não foi detectado a presença de óxido na interface Fe/Ni. Estes pós capeados são submetidos à nitretação gasosa em fluxo de amônia obtendo-se a formaçãol de nitretos de ferro em temperaturas de apenas 300 ºC. Variamos os tempos de nitretação de 10 a 240 min com o objetivo de evidenciar a cinética de formação dos nitretos. A camada de níquel atua como catalisador da nitretação do ferro permitindo a formação dos seus nitretos à 300 ºC. Estes mesmos pós, porém não capeados, não apresentaram a formação de nitretos, mesmo a temperatura de 400 ºC por 2 horas. As cinéticas de formação nos dois pós com as duas granulometrias são idênticas, começando com a formação da nitroferrita, seguida da precipitação da fase '-Fe4N (fcc) que evolui para a fase -FexN (hcp). A fase -FexN apresentou-se principalmente com duas estequiometrias, -Fe2,79N (magnética) e -Fe2,28N (paramagnética). Para efeito de comparação, um outro pó nanoestruturado com diâmetro médio de 4 m e não capeado foi tratado a 400 ºC (já que a 400 ºC o potencial de redução da amônia não permite a oxidação do pó) em fluxo de amônia com tempo variando de 0 a 180 min. A cinética de formação obtida foi: nitroferrita ' '-Fe4N ' -FexN. Sendo que neste caso a fase hexagonal apresentou-se com as mesmas duas estequiometrias apresentada pelos pós recobertos com níquel e mais uma fase com estequiometria -Fe2,45N. Na última parte deste trabalho é apresentado um breve estudo sobre a difusão do nitrogênio nos 3 pós estudados. Mostramos que a difusão do nitrogênio segue um comportamento com a raiz quadrada do tempo, só enquanto houver ferro bcc na amostra. Isto evidencia uma difusão intersticial dos átomos de nitrogênio na rede bcc do Fe. A difusão do nitrogênio nas fases nitretos é bem mais lenta e complexa.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

46

Tello, Chávez Edgar Alexander. "Mineralogía elemental de azulejos sevillanos del siglo XVII del Convento de San Francisco de Lima." Bachelor's thesis, Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2013. https://hdl.handle.net/20.500.12672/9664.

Full text

Abstract:

Publicación a texto completo no autorizada por el autor
Estudia los azulejos sevillanos del siglo XVII que se encuentran en los diferentes entornos del convento de San Francisco de Lima, se muestra los resultados obtenidos por mediciones in situ y en diferentes laboratorios de Perú y Brasil, usando diversas técnicas analíticas como la fluorescencia de rayos x (FRX), difracción de rayos x (DRX), espectroscopia mossbauer (EMB). Las mediciones in situ se realiza con la técnica de FRX, solamente de un lado del cuadrilátero del claustro principal. Para las mediciones por DRX se obtienen siete muestras de azulejos y son analizados por la Dra. Thais Caminha Sanjad en el Laboratório de Conservação, Restauração e Reabilitação, PPGAU / FAU - Instituto de Tecnologia da UFPA - BRASIL y otras que son analizadas en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ). Las mediciones de EM se analizan también en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM-PERÚ) tomando dos muestras. La determinación de la composición de las muestras es investigada con medidas de difracción de rayos-X y espectroscopía mossbauer.
Tesis

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

47

Barbosa, Diego Augusto Batista. "SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO VIBRACIONAL DE PEROVSKITAS COMPLEXAS COM ESTEQUIOMETRIA A(Ni⅓B"⅔)O₃ com A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺; e B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺." Universidade Federal do Maranhão, 2011. http://tedebc.ufma.br:8080/jspui/handle/tede/733.

Full text

Abstract:

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Diego.pdf: 4581886 bytes, checksum: 4082b1cf90850475e3fce6b584ae1578 (MD5) Previous issue date: 2011-09-20
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
In this work, we performed the synthesis of complex perovskites with stoichiometry A(Ni⅓B"⅔)O₃ with A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ and and B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ ceramic method with grinding steps at low energies. Then, X-ray diffraction is performed to identify the phases obtained via characteristic diffraction profile, as well as possible extra phases and contaminations. The refinement of the diffraction pattern obtained is carried out through the Rietveld Method to obtaining crystallographic parameters of the desired phases and also estimate the masses of the same in relation to possibles extra phases, thus allowing a qualitative evaluation to the synthesis process. Subsequently, we performed Group Theory for the samples followed by the vibrational characterization of these perovskites via Confocal Raman microscopy which led, through literature review, to the observed modes identification and classification including modes activated by 1:2 ordering.
Neste trabalho, realizamos a síntese das perovskitas complexas de estequiometria A(Ni⅓B"⅔)O₃ com A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺; e B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ mediante método cerâmico com etapas de moagem a baixas energias. Em seguida foi realizada a identificação das fases obtidas via difração de raios X para verificação do perfil difratométrico característico, bem como de possíveis fases extras e contaminações. O refinamento do difratograma obtido foi realizado através do Método de Rietveld a fim de obter parâmetros cristalográficos das fases desejadas e também estimar as massas das mesmas em relação às possíveis fases extras permitindo assim uma avaliação qualitativa para o processo de síntese. Posteriormente, foi realizada a Teoria de Grupos para as amostras seguida da caracterização vibracional das referidas perovskitas via Espectroscopia Raman Confocal o que levou, mediante revisão bibliográfica, à classificação dos modos observados bem como a identificação dos modos ativados pelo ordenamento 1:2.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

48

BENEVIDES, Clayton Augusto. "Avaliação espectroscópica de corantes orgânicos submetidos a raios-X: aplicação em dosimetria de radiação ionizante." reponame:Repositório Institucional da UFPE, 2015. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/14091.

Full text

Abstract:

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2015-05-27T15:05:24Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Benevides_Clayton_Tese_Eng_Eletrica_2015.pdf: 9194837 bytes, checksum: 1d3337c7c68270711eaee1b48b580208 (MD5)
Made available in DSpace on 2015-05-27T15:05:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Benevides_Clayton_Tese_Eng_Eletrica_2015.pdf: 9194837 bytes, checksum: 1d3337c7c68270711eaee1b48b580208 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25
Esta tese teve o objetivo de entender como ocorre a degradação de determinados corantes orgânicos fluorescentes quando irradiados e avaliar quantitativamente esta degradação. Os experimentos foram feitos utilizando uma concentração específica para os dois corantes: Rodamina 6G e Fluoresceína em gel de agarose e NaCl. NaCl foi utilizado a fim aumentar a taxa de degradação dos fluoróforos. Uma vez estabelecidos os sistemas químicos, as irradiações foram executadas sob um feixe de fótons de raios-X com energia média da ordem de 50 keV e doses entre 0 e 200 Gy. Após a irradiação, a emissão fluorescente das amostras foi avaliada. Os resultados obtidos com a espectroscopia óptica de fluorescência foram comparados às predições teóricas. Esta tese objetivou também, desenvolver uma instrumentação capaz de traduzir em medição de dose de radiação ionizante a degradação na fluorescência do corante orgânico. Um protótipo deste sistema, chamado FluoX, foi construído e suas medições foram avaliadas contras as de um sistema comercial de espectroscopia, mostrando a possibilidade do seu uso na medição de doses até 200 Gy.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

49

JÃnior, Francisco das Chagas Oliveira. "Estudo da Estrutura Local dos SÃtios de Ferro em Ligas FeCrMo por Espectroscopia MÃssbauer e DifraÃÃo de Raios -X." Universidade Federal do CearÃ, 2011. http://www.teses.ufc.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=6230.

Full text

Abstract:

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico
Ligas Fe-Cr-Mo sÃo amplamente utilizadas na fabricaÃÃo de tubulaÃÃes para a indÃstria petroquÃmica nos processos de transporte e refino do petrÃleo devido a uma combinaÃÃo de propriedades como dureza, tenacidade e resistÃncia Ã fluÃncia e Ã corrosÃo em altas temperaturas. Atualmente, a liga Fe-9Cr-1Mo Ã a mais comumente utilizada. Contudo, em refinarias de petrÃleo que apresentam altos Ãndices de acidez, tem-se observado, de maneira acentuada, processos de corrosÃo nessas ligas, principalmente processos relacionados Ã acidez naftÃnica. Um aumento no teor de molibdÃnio da liga tem sido apontado como uma possÃvel soluÃÃo para este problema, visto que a adiÃÃo desse elemento na liga resulta em uma melhor resistÃncia Ã corrosÃo. Nesse contexto, foram desenvolvidas no LACAM - LaboratÃrio de CaracterizaÃÃo de Materiais da UFC, ligas Fe-9Cr-XMo com trÃs diferentes percentuais em peso de molibdÃnio (X = 5, 7, 9 wt%). A caracterizaÃÃo dessas ligas, bem como dos precipitados que nelas surgem devido aos tratamentos tÃrmicos, e o estudo da sua resistÃncia Ã corrosÃo serÃo feitos atravÃs de vÃrias tÃcnicas. Neste trabalho, especificamente, foi utilizada a Espectroscopia MÃssbauer e a DifraÃÃo de Raios-x para uma melhor compreensÃo das mudanÃas na estrutura das ligas quando submetidas Ãs diferentes condiÃÃes de serviÃo dentro da faixa de temperatura de 450ÂC a 650ÂC. Os resultados obtidos permitem concluir que a distribuiÃÃo dos elementos de liga na matriz Ã influenciada pelo teor de molibdÃnio, pela temperatura e o pelo tempo de tratamento. TambÃm foram extraÃdos e caracterizados os precipitados da liga comercial ASTM A213 da classe T91 utilizada para efeito de comparaÃÃo com as ligas E1, E2 e E3. A presenÃa destes precipitados altera a distribuiÃÃo dos elementos de liga na matriz. A anÃlise da influÃncia da concentraÃÃo dos elementos de impureza na estrutura das ligas estudadas foi investigada atravÃs de um modelo de primeiros e segundos vizinhos. O valor do campo magnÃtico hiperfino varia proporcionalmente ao nÃmero de vizinhos de impureza nos sÃtios de ferro. A distribuiÃÃo de elementos de liga na matriz estÃ diretamente relacionada Ã distribuiÃÃo de campo magnÃtico hiperfino. As probabilidades associadas aos valores de campo hiperfino permitiram uma melhor compreensÃo da estrutura das ligas.
Fe-Cr-Mo alloys are widely used in the manufacture of piping for the petrochemical industry in oil transport and refining processes due to a combination of properties such as hardness, toughness, creep resistance and corrosion resistance at high temperatures. Nowadays the Fe-9Cr-1Mo alloy is the most common alloy in use. However, in some refineries with higher acidity levels, strong corrosion processes have been observed, specially in processes related to naphthenic acid corrosion. An increasing in the Molybdenum content has been pointed out as a possible solution to this problem, since the addition of this alloying element results in a better corrosion resistance. In this context, Fe-9Cr-XMo alloys with three different Molydbenum contents (X = 5, 7, 9 wt%) have been developed at LACAM - LaboratÃrio de CaracterizaÃÃo de Materiais at the Universidade Federal do CearÃ. The characterization of these alloys, as well as the precipitates that appear on them due to heat treatment and studies of their corrosion resistance were made through various techniques. Specifically in this work, Transmission MÃssbauer Spectroscopy and X-Ray Diffraction were used in order to achieve a better understanding of the structure changes of the alloys when they are subjected to different service conditions in the temperature range from 450ÂC to 650ÂC. The results led to the conclusion that the distribuition of the alloy elements in the matrix is influenced by the molibdenum content, the temperature and the treatment time. The precipitates present in the ASTM A213 grade T91, used for comparation with E1, E2 and E3 alloys, have been extracted and characterized as well. The presence of this precipitates changes the distribuition of the alloy elements in the matrix. The analysis of the influence of the impurity elements in the structure of the alloys was investigated by a model of first and second neighbors. The changes in the magnetic hyperfine field is proportional to the number of impurity atoms in the neighborhood of the iron sites. The distribuition of the alloy elements in the matrix is direct related to the distribution of the magnetic hyperfine field. The probabilities associated to the values of hiperfine field allow for a better understanding of the structure of the alloys.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

50

Murakami, Nayara Saty. "Processamento e caracterização do gel Magic-f com raios-x, espectroscopia por RMN e EPR e espectrofotometria UV/Vis." Universidade Tecnológica Federal do Paraná, 2017. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/2642.

Full text

Abstract:

Este trabalho teve como objetivo realizar o processamento do gel polimérico MAGICf, irradiá-lo e caracterizá-lo com quatro métodos de leitura, uma vez que a dosimetria com gel polimérico é uma área promissora no âmbito de controle de qualidade dos tratamentos radioterápicos, pois permite a avaliação de dose tridimensionalmente. Os métodos para caracterização do gel MAGIC-f foram: Tomografia Computadorizada (TC), espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) e espectrofotometria UV/Vis. Para a caracterização por esse último método, foi feita uma nova formulação do gel MAGIC-f adicionando fluoresceína. Os resultados da caracterização desse gel dosimétrico com tomografia computadorizada e EPR não foram satisfatórios, porém com a espectroscopia de RMN obteve-se bons resultados, assim como com a espectrofotometria UV/Vis. A nova formulação do gel para a caracterização com espectrofotometria mostrou-se ser um método inovador e bastante promissor para essa área.
This work aimed to perform the processing of the MAGIC-f polymeric gel, to irradiate it and to characterize it with four methods of reading, since the dosimetry with polymeric gel is a promising area within the scope of quality control of the radiotherapeutic treatments, because it allows dose evaluation three-dimensional. The methods for characterization of the MAGIC-f gel were: Computed Tomography (CT), Nuclear Resonance Magnetic (NMR) and Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy, and UV/Vis spectrophotometry. For characterization with this last method, a new MAGIC-f gel formulation was made adding fluorescein. The results of the characterization of this dosimetric gel with computed tomography and EPR were not satisfactory, but with NMR spectroscopy satisfactory results were obtained as well as UV / Vis spectrophotometry. The new gel formulation for characterization with UV / Vis spectrophotometry has proved to be an innovative and very promising method for this area.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

Dissertations / Theses on the topic 'Espectroscopia de rayos X'

Create a spot-on reference in APA, MLA, Chicago, Harvard, and other styles