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Dissertations / Theses on the topic 'Étude microstructurale'
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1
Aguilar, Reyes Bertha Oliva. "Étude microstructurale des opales : application à la déstabilisation par blanchissement." Nantes, 2004. http://www.theses.fr/2004NANT2095.
Full textAbstract:
Nous avons démontré que l'unité structurelle de toutes les opales CT est un nano grain de 20 à 40 nm de diamètre. Ces grains peuvent être accumulés sans ordre (opale de feu) ou ordonnés à 1, 2 ou 3 dimensions, pouvant former de l'opale noble par agencement régulier de lépisphères. Nous avons découvert la première opale CT bi disperse où des sphérules de deux diamètres forment un réseau analogue à celui des phases de Laves. La décomposition et attribution des bandes des spectres Raman expérimentaux ont montré pour la première fois que les opales A et CT sont en fait un mélange de domaines de silice amorphe et de cristobalite- en proportion variable. Enfin, nous avons obtenu les premiers résultants expérimentaux permettant de caractériser la déstabilisation par blanchissement. Elle est due à une perte d'eau accompagnée de l'apparition d'eau "cristobalitique", vue en Raman et RMN. Le blanchissement est dû à la diffusion de la lumière par deux phases légèrement différentesWe have demonstrated that the building block of all CT opals is a nanograin, 20 to 40 nm in diameter. These grains can be accumulated at random (fire opal) or may organize with 1, 2 or 3 degrees of order, leading eventually to play-of-colour opal with a regular stacking of lepispheres. We discovered the first bidisperse CT opal, where spheres of two different diameters forma a network analogous to that of Laves phases. The decomposition and attribution of bands in the experimental Raman spectra have demonstrated for the first time that opals A and CT are a mixture in various proportions of amorphous silica and -cristobalite. Finally, we obtained the first experimental results characterizing opal whitening. This destabilization is due in part to a loss of water, together with the formation of " cristobalitic " water, seen in Raman and NMR. Whitening itself is due to light scattering on two slightly different phases
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Beclin, Franck. "Étude mécanique et microstructurale de la déformation superplastique du spinelle MgAI2O4." Lille 1, 1995. http://www.theses.fr/1995LIL10050.
Full textAbstract:
Cette étude concerne la déformation en fluage par compression de deux poly cristaux de spinelle mgo-al2o3 à grains fins. Elle s'inscrit dans le cadre des recherches menées sur le formage superplastique des céramiques. Le premier matériau, élaboré par pressage uniaxial à chaud a subi un traitement de post-densification par compaction isostatique à chaud (cic). Il est parfaitement dense et présente une répartition bimodale de taille de grain (d#1=0,6m et d#2=20m). Le second, obtenu directement par cic, est quasiment dense et sa microstructure submicronique (d=0,5m) est parfaitement homogène. L'absence de dislocations a l'intérieur des grains et la stabilité de la forme equiaxe des grains durant la déformation superplastique, montre le peu d'influence des mécanismes intracristallins mettant en jeu des dislocations et confirment le mécanisme d'intercalation de grains opérant lors de l'écoulement superplastique. Les observations microstructurales ont aussi montre une croissance de grain dynamique dont la cinétique est étroitement corrélée aux évènements topologiques d'intercalation des grains. Enfin elles ont révèle la présence après déformation d'une cavitation aux nuds multiples des joints de grains d'autant plus prononcée que la contrainte est élevée. La détermination des paramètres de fluage a mis en évidence une transition entre plusieurs mécanismes qui concourent à l'accommodation du glissement aux joints de grains responsables de cette intercalation. Aux faibles et moyennes contraintes, deux mécanismes séquentiels ont été identifies. A basse contrainte (<60 MPA) les joints de grains ne jouent pas leur rôle de sources et de puits parfaits de lacunes et la déformation est contrôlée par une réaction d'interface, alors qu'a contrainte moyenne (60<>100 MPA) le glissement aux joints est contrôle par la diffusion intergranulaire. Enfin, aux fortes contraintes (>100 MPA), un mécanisme additionnel lie à la cavitation tend à accélérer la vitesse de fluage.
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Verlhac, Catherine. "Analyse microstructurale chimique de matériaux cellulosiques : étude de quelques aspects des processus papetiers." Bordeaux 1, 1988. http://www.theses.fr/1988BOR10582.
Full textAbstract:
L'etat d'ordre et la reactivite des groupes hydroxyles a la surface des fibres cellulosiques conditionnent la plupart de leurs utilisations. Ces caracteristiques sont mises en evidence a l'aide d'une methode d'analyse par sonde chimique(groupe diethylaminoethyle) dont la reactivite intrinseque vis-a-vis des divers hydroxyles des unites anhydroglucose constitutives de la cellulose a d'abord ete determinee. Les hemicelluloses presentes dans les fibres papetieres participent de facon importante a la reactivite globale mais n'affectent pas la distribution du substituant entre les divers sites reactifs de la cellulose. La reactivite et la cristallinite du materiau sont correlees. Parmi les traitements papetiers, le sechage et le raffinage provoquent certaine destructuration, mais ce dernier traitement ne semble pas augmenter la reactivite globale du materiau. Les fines produites au cours de cette operation ont pu etre analysees. Le mode d'action des agents de collage du papier en milieu neutre, qui est tres controverse, a ete aborde par des methodes chimiques et enzymatiques
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Amana, Battatchona. "Étude mécanique, microstructurale et topologique de la superplasticité de polycristaux de zircone quadratique." Lille 1, 1990. http://www.theses.fr/1990LIL10141.
Full textAbstract:
Au cours de ce travail, nous avons mené des études mécanique, structurale et topologique sur deux variétés de zircone à grains fins partiellement stabilisée à l'oxyde d'yttrium qui différaient essentiellement par la teneur en impuretés silicium qui rendait visible, pour l'une d'entre elles la présence de poches vitreuses aux noeuds triples en microscopie électronique conventionnelle. La stabilité de la forme et de la taille des grains ainsi que l'absence de dislocations à l'intérieur de ceux-ci après déformation superplastique, ont confirmé le rôle prépondérant du glissement aux joints de grains dans la déformation de ces céramiques. Les paramètres de l'équation rhéologique de déformation en température et en contrainte nous ont conduit à proposer un mécanisme selon lequel le transport des atomes se ferait en majorité par la phase vitreuse intergranulaire par un processus de dissolution-diffusion-précipitation contrôlé par la diffusion à travers cette phase. En plus pour la variété contenant le moins d'impuretés silicium un changement s'opère à faible contrainte, la réaction d'interface contrôlant alors la vitesse de transport des molécules dans la phase vitreuse. L'étude microstructurale a montré que si une plus grande quantité de phase vitreuse aux noeuds triples est un avantage pour atteindre de très grandes déformations, les contraintes nécessaires pour des conditions identiques de vitesse et de température étant plus faibles, elle est à l'origine d'une nucléation plus facile des cavités qui coalescent parfois pour former des microfissures réduisant ainsi les propriétés mécaniques de cette variété. L'étude topologique a montré quant à elle une faible évolution de la microstructure. Il est apparu que la durée de l'essai avait une importance prépondérante sur l'évolution topologique des deux variétés de zircone.
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Marlin, Pascal. "Impact laser sur cible d'aluminium : métrologie du choc : étude microstructurale des effets induits." Poitiers, 1989. http://www.theses.fr/1989POIT2295.
Full textAbstract:
Etude, a l'aide d'un laser impulsionnel verre: neodyme comme generateur de choc, du comportement de l'aluminium pur sous sollicitations dynamiques. Mesures de contraintes de choc par capteurs piezoelectriques et comparaison avec les valeurs presentes dans la litterature. Proposition d'une methode depouillement des signaux en courant des capteurs. Observations microstructurales par microscopie electronique en transmission a 100 m de profondeur de la surface impactee
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Terrier, Pierre. "Algorithmes stochastiques pour simuler l'évolution microstructurale d'alliages ferritiques : une étude de la dynamique d'amas." Thesis, Paris Est, 2018. http://www.theses.fr/2018PESC1135/document.
Full textAbstract:
Cette thèse s'intéresse au vieillissement des métaux au niveau microstructural. On étudie en particulier les défauts (amas de lacunes, interstitiels ou solutés) via un modèle de dynamique d'amas (DA), qui permet de prédire l'évolution des concentrations de défauts sur des temps longs (plusieurs dizaines d'années). Ce modèle est décrit par un système d'équations différentielles ordinaires (EDOs) de très grande taille, pouvant excéder la centaine de milliards d'équations. Les méthodes numériques classiques de simulation d'EDOs ne sont alors pas efficaces pour de tels systèmes. On montre dans un premier temps que la DA est bien posée et qu'elle vérifie certaines bonnes propriétés physiques comme la conservation de la quantité de matière et la positivité de la solution. On s'intéresse également à une approximation de la DA, qui prend la forme d'une équation aux dérivées partielles, de type Fokker--Planck. On caractérise en particulier l'erreur d'approximation entre la DA et cette approximation. Dans un second temps, on introduit un algorithme de simulation de la DA. Cet algorithme est basé sur un splitting de la dynamique ainsi que sur une interprétation probabiliste des équations de la DA (sous la forme d'un processus de saut) ou de son approximation de Fokker--Planck (sous la forme d'un processus de Langevin). Le but est de réduire le nombre d'équations à résoudre et d'accélérer par conséquent les simulations. On utilise enfin cet algorithme de simulation à différents modèles physiques. On confirme l'intérêt de ce nouvel algorithme pour des modèles complexes. On montre également que cet algorithme permet d'enrichir le modèle de dynamique d'amas à moindre coûtWe study ageing of materials at a microstructural level. In particular, defects such as vacancies, interstitials and solute atoms are described by a model called Cluster Dynamics (CD), which characterize the evolution of the concentrations of such defects, on period of times as long as decades. CD is a set of ordinary differential equations (ODEs), which might contain up to hundred of billions of equations. Therefore, classical methods used for solving system of ODEs are not suited in term of efficiency. We first show that CD is well-posed and that physical properties such as the conservation of matter and the preservation of the sign of the solution are verified. We also study an approximation of CD, namely the Fokker--Planck approximation, which is a partial differential equation. We quantify the error between CD and its approximation. We then introduce an algorithm for simulating CD. The algorithm is based on a splitting of the dynamics and couples a deterministic and a stochastic approach of CD. The stochastic approach interprets directly CD as a jump process or its approximation as a Langevin process. The aim is to reduce the number of equations to solve, hence reducing the computation time. We finally apply this algorithm to physical models. The interest of this approach is validated on complex models. Moreover, we show that CD can be efficiently improved thanks to the versatility of the algorithm
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Dadda, Abdelali. "Étude mécanique et microstructurale des sols bio-cimentés : application aux ouvrages hydrauliques en terre." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAI103.
Full textAbstract:
Le procédé de bio-cimentation est une technique prometteuse pour renforcer les sols lâches et de faible résistance mécanique. Cette technique a montré une très bonne efficacité pour plusieurs types de sols lors d’essais en laboratoire, dans des modèles physiques ou lors d’essais sur site. Par contre, elle a montré une forte sensibilité aux conditions de traitement telles que concentrations des réactifs, bactéries, vitesse d’injection, type de sols, température, etc… Ces facteurs influencent principalement la distribution spatiale de la calcite précipitée, sa forme et sa morphologie, ce qui influence par la suite les propriétés effectives des sols traités. Ces travaux de thèse ont été réalisés dans le cadre du projet BOREAL qui vise à renforcer par cette technique des digues et barrages en terre existants contre l’érosion interne des noyaux et la liquéfaction des fondations. L'objectif de cette thèse est d'étudier l’évolution des propriétés physiques et mécaniques du sable bio-cimenté (perméabilité, résistance mécanique) par la réalisation d’essais mécaniques et de mesures de perméabilité en laboratoire, et de lier cette évolution aux changements microstructuraux via des observations par microtomographie RX. Le travail a commencé par des essais de bio-cimentation de colonnes de sable de Fontainebleau afin de vérifier la faisabilité de la bio-cimentation en laboratoire. Suite à ces essais de faisabilité, des essais triaxiaux drainés ont été réalisés sur le sable bio-cimenté afin d’estimer l’évolution de ses paramètres de résistance tels que la cohésion et l'angle de frottement. Des petits volumes de sable bio-cimenté présentant différentes teneurs en calcite ont été extraits des échantillons triaxiaux et observés par micro-tomographie aux rayons-X à l’ESRF sous une très haute résolution (0,65 µm/ pixel). Des méthodes quantitatives d’imagerie 3D ont été développées pour calculer les propriétés microstructurales moyennes (quantité de calcite, porosité, surface spécifique et surface spécifique de calcite) et les propriétés de contact (surface de contact, nombre de coordination, type de contacts, orientation des contacts, etc…) pour les différents échantillons observés. Cette étude a montré une forte évolution de la résistance du sable bio-cimenté (évolution non-linéaire de la cohésion, évolution quasi-linéaire de l’angle de frottement, légère augmentation de la résistance résiduelle, etc…) et une diminution de la perméabilité par la précipitation de la calcite à l’intérieur de l’échantillon. L’étude quantitative de l’évolution de la microstructure a montré une stabilité de la surface spécifique de la calcite à partir d’un certain niveau de calcification, une forte évolution quasi-linéaire de la surface de contact cohésive entre les grains ainsi qu’une légère évolution du nombre de coordination par la création de nouveaux contacts. La comparaison de ces évolutions avec celles obtenues pour un arrangement périodique de type cubique simple en utilisant deux scenarii de précipitation (uniforme et localisée au niveau du contact) a montré que la précipitation de la calcite se produit principalement dans les zones de contact inter-granulaire. L’utilisation de ces informations microstructurales dans des modèles micromécaniques a permis d’estimer avec succès les propriétés effectives du sable bio-cimenté (cohésion, perméabilité, modules élastiques). Enfin, les mêmes outils ont été utilisés pour étudier la durabilité chimique du sable bio-cimenté. Cette étude a montré une dégradation de la résistance du sable par la dissolution de la calcite à l’intérieur des échantillons. Les mesures quantitatives sur les images 3D ont montré une dégradation de la surface de contact sans hystérésis par rapport à l’évolution de ces surfaces de contacts pendant le processus de bio-cimentationThe biocementation process is considered as a promising technique for strengthening loose and weak soils. This technique has shown very good efficiency for several types of soil through laboratory tests and large scale models. On the other hand, it has shown a high sensitivity to the treatment conditions such as reactant concentrations, bacteria, injection rate, type of soil, temperature, etc…. These factors influence mainly the spatial distribution of the precipitated calcite, its shape and morphology, which subsequently influences the effective properties of the treated soils. This thesis is part of the French research project BOREAL, which aims at reinforcing old dykes and earth dams with this technique against internal erosion of the core and liquefaction of foundations. The objective of this thesis is to study the evolution of the physical and mechanical properties of biocemented sands (permeability, mechanical strength) by performing mechanical tests and permeability measurements in the laboratory and linking this evolution to microstructural changes by using quantitative 3D X-ray imaging tools. To do this, this work began with biocementation tests on Fontainebleau sand to verify the feasibility of the biocementation process in the laboratory. After these feasibility tests, drained triaxial tests have been carried out on the biocemented sand in order to estimate the evolution of its resistance parameters such as cohesion and friction angle. Small sub-samples of biocemented sand with different calcite contents have been then extracted and observed using X-ray micro-tomography at ESRF at a very high resolution (0.65 μm / pixel). Quantitative methods of 3D imaging have been developed to compute mean microstructural properties (amount of calcite, porosity, specific surface area and specific surface area of calcite) and contact properties (contact surface area, coordination number, type of contacts, contact orientation, etc…) for the different observed sub-samples. This study has shown a strong evolution of the resistance of biocemented sand (non-linear evolution of the cohesion, quasi-linear evolution of the friction angle, a slight increase of the residual resistance, etc...) and a decrease of the permeability by the precipitation of the calcite inside the sample. The quantitative study of the evolution of the microstructure has shown a stability of the specific surface area of the calcite beyond a certain level of calcification, a strong quasi-linear evolution of the cohesive contact surface between the grains as well as a slight evolution the coordination number (creation of new contacts). The comparison of these evolutions with those obtained considering a simple cubic periodic arrangement using two precipitation scenarii (uniform and localized at the contact) has shown that the precipitation of the calcite mainly occurs in the zones of inter-granular contact. This microstructural information have4 been then used successfully in micromechanical models to estimate the effective properties of biocemented sand (cohesion, permeability, elastic moduli). Finally, the same tools have been used to study the chemical durability of biocemented sand. This study has shown a degradation of sand resistance by dissolving calcite within the samples. The quantitative measurements on the 3D images have shown a degradation of the contact surface area without hysteresis with respect to the evolution of these contact surfaces during the biocementation process
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Verhaeghe, Bénédicte. "Étude microstructurale des modes de déformation et de rupture d'un acier austénoferritique vieilli thermiquement." Grenoble INPG, 1995. http://www.theses.fr/1995INPG0191.
Full textAbstract:
Cette etude concerne les micromecanismes de deformation et de rupture d'un acier inoxydable austenoferritique moule de type z 3 cnd 22-10 m (33% de ferrite). Il a ete etudie dans deux etats de vieillissement: 8000 h a 350c et 1000 h a 400c que nous avons compares a l'etat de reception. Lors de ces vieillissements thermiques, la ferrite est le siege de transformations microstructurales qui la fragilisent. Les deux traitements thermiques conduisent a des etats de fragilisation a peu pres equivalents. Nous avons d'abord degage les principales caracteristiques microstructurales: les deux phases sont percolees et liees par des relations d'orientation de type kurdjumov-sachs. Nous avons ensuite caracterise les proprietes mecaniques de l'alliage des differents etats a la temperature ambiante et a 320c. Au niveau plasticite, nous avons identifie le role de l'interphase (par des essais bauschinger et en microscopie electronique en transmission in situ). Elle est particulierement solide et permet le transfert de charge de l'austenite vers la ferrite meme quand celle-ci est clivee. De plus, elle n'est pas un obstacle a la transmission du glissement qui est en fait controlee par la resistance au glissement dans la ferrite. Quand les systemes de glissement actives dans l'austenite sont communs a ceux de la ferrite, le glissement se transmet de l'austenite vers la ferrite en traversant l'interphase. Dans le cas contraire, du glissement devie se produit dans l'austenite. A chaud, le glissement devie se produit dans l'austenite bien avant que les dislocations n'aient atteint l'interphase. En rupture, le dommage apparait par germination dans la ferrite de fissures qui se propagent ensuite en contournant l'austenite. L'extension de la fissure est controlee par l'etirement des ligaments d'austenite. Quand les fissures se rejoignent, le materiau rompt par dechirement de l'austenite ductile. Un modele simple prenant en compte l'etirement de l'austenite permet de predire correctement la ductilite de l'acier
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Hamd, Wael. "Elaboration par voie sol-gel et étude microstructurale de gels et de couches minces de SnO2." Limoges, 2009. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/f230a516-a2ca-4620-bb56-28d45adb586b/blobholder:0/2009LIMO4056.pdf.
Full textAbstract:
Ce travail est consacré à l’élaboration par voie sol-gel de gels et de couches minces de SnO2 à partir d’alkoxydes et de sels d’étain modifiés. L’étude de la gélification a concerné plus particulièrement les gels préparés dans un solvant mixte toluène/isopropanol. Bien que la cinétique de gélification soit considérablement influencée par le taux de complexation et par la concentration en alkoxyde, ces deux paramètres n’ont pas d’effet notable sur la structure finale des gels. Au contraire, cette dernière est remarquablement dépendante du taux de toluène. Nous avons d’autre part étudié les processus de croissance granulaire et de texturation au sein des couches minces réalisées à partir de ces précurseurs. A basse température, la croissance granulaire est régie par un mécanisme de diffusion de surface alors qu’au-delà de 1100 °C c’est le processus d’évaporation-condensation qui prédomine. Parallèlement, à cette croissance granulaire, on observe une texturation progressive des couchesThis work is devoted to the elaboration by sol-gel processing of SnO2 gels and thin layers from alkoxides and modified tin salts. The study of gelation concerned more especially the gels prepared in a mixed solvent toluene/isopropanol. Although the kinetics of gelation are greatly influenced by the complexation ratio and the alcoxide concentration, these two parameters have no significant effect on the final structure of the gels. Instead, the gels structure strongly depends on the toluene amount. Besides, we studied the grain growth process and the texturation in thin films made from these precursors. At low temperature the grain growth is governed by surface diffusion, while above 1100 °C, an evaporation-condensation mechanism predominates. In parallel to this grain growth, there is a progressive texturation of layers
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Guesdon, Philippe. "Réalisation par mélange ionique dynamique de revêtements céramiques TiB2 : caractérisation microstructurale et étude des propriétés mécaniques." Poitiers, 1989. http://www.theses.fr/1989POIT2336.
Full textAbstract:
Le melange ionique dynamique est une nouvelle technique qui prend place dans le domaine des traitements de surface. Ce procede qui associe simultanement un depot, par evaporation ou par pulverisation, et une implantation ionique, a ete mis en uvre pour l'elaboration de revetements ceramiques de diborure de titane, materiau possedant de bonnes proprietes mecaniques et electrochimiques. Differentes caracterisations, a la fois microstructurales, analytiques et mecaniques ont ete effectuees afin de degager les parametres essentiels lies a cette technique. L'observation en microscopie electronique en transmission a permis de montrer qu'il etait possible de modifier la structure des revetements en faisant varier les conditions du melange ionique, le nombre de dpa crees ayant une grande influence sur la cristallisation du depot. Des differences ont ete observees au niveau de la structure et de la morphologie entre les depots de tib#2 elabores par evaporation au canon a electrons et ceux realises par pulverisation d'une cible. Les analyses sims ont mis en evidence une bonne homogeneite des depots en profondeur et une penetration plus profonde des atomes du substrat a l'interieur du revetement lors du melange ionique dynamique. Les essais de rayures ont montre que l'adherence des revetements aux substrats en acier z 85 wdcv 06. 05. 04. 02 est nettement amelioree par un melange ionique efficace au niveau de l'interface couche/substrat. La nature cristalline ou amorphe des revetements joue toutefois un role important sur leur tenue aux tests de rayures et au frottement
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Turki, Mohamed. "Valorisation des granulats de caoutchouc et de fillers dans un mortier cimentaire : étude microstructurale et caractérisation expérimentale." Amiens, 2010. http://www.theses.fr/2010AMIE0106.
Full textAbstract:
Les travaux présentés concernent l’élaboration d’un nouveau type de composite cimentaire, à base de granulats de caoutchouc. Il s’agit d’évaluer l’influence de ces granulats de caoutchouc sur les propriétés physico-mécaniques et hydriques des composites cimentaires élaborés. L’étude des propriétés hydriques des composites montre l'intérêt de l’ajout des granulats de caoutchouc dans la matrice cimentaire. Cet ajout permet de réduire énormément le retrait au séchage et au gonflement. Ces deux paramètres influent de façon importante sur la durabilité de ces matériaux, et par la suite ils constituent un facteur limitant de la fissuration. L’examen du comportement physico-mécanique a révélé certaines propriétés notamment, un allégement du composite, provoquant une baisse significative de la résistance à la compression. Une étude complémentaire a permis de corréler la microstructure avec les propriétés mécaniques des composites cimentaires élaborés. L’ajout de fillers siliceux et calcaires dans la matrice cimentaire contenant des particules de caoutchouc permet de corriger partiellement les baisses des résistances mécaniques. Les valeurs trouvées restent compatibles avec l’utilisation du composite comme isolant. Par ailleurs, on note que la baisse de la résistance à la flexion est moins importante que celle à la compression. Les mesures du module d’élasticité statique et dynamique montrent que le composite devient de plus en plus déformable en augmentent la proportion de granulat de caoutchouc formant ainsi un matériau à haute déformabilitéThe work present the development of a new type of cementitious composites containing rubber aggregates. The evaluation of the influence of rubber particles on the physical, mechanical and hydric properties of mortar is developed. The study of the hydric behaviour of these composites reveled the importance of the addition of rubber aggregates in cement paste. The skrinkage and swelling derease considerably. These parameters have an important influence on the durability of these materials, and then they are a limiting factor in the cracking. In addition, the physical and mechanical properties decreases significatively when the percentage of crumb rubber increase in the matrix. A complementary study to describe microstructure allows making a correlation between them. Eventually, the addition of siliceous and limestone fillers in mortar-rubber aggregates composites permit in part to reduce the decrease of mechanical strength of specimens. The decrease of flexural strength is less than compressive strength. The measure of the elastic modulus (dynamic and static) revelled an important deformability of the specimens when the percentage of substitution with rubber particle rises
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Flandin, Lionel. "Étude expérimentale et modélisation microstructurale de l'évolution des propriétés électriques d'un matériau composite en cours de déformation." Université Joseph Fourier (Grenoble ; 1971-2015), 1998. http://www.theses.fr/1998GRE10024.
Full textAbstract:
L'essentiel de ce travail a porte sur l'etude des relations entre la microstructure et les proprietes macroscopiques de composites particulaires a proprietes electriques contrastees. L'objectif etait de mettre au point une methode de suivi in situ de l'evolution de microstructure de tels materiaux. Pour ce faire, ce travail s'est deroule suivant trois axes principaux. Dans un premier temps, de nouveaux composites ont ete mis en uvre dont les phases presentent un contraste eleve du point de vue de leurs proprietes electriques et mecaniques. Ces materiaux ont ete elabores en associant un latex filmogene et une suspension de polymere conducteur intrinseque (le polypyrrole). Les charges conductrices ont ete obtenues par polymerisation du pyrrole en milieu aqueux par voie chimique. Celles-ci presentent, au choix, un facteur de forme eleve ou egal a un, grace, respectivement, a une polymerisation originale a la surface de monocristaux de cellulose et une polymerisation plus classique, conduite en presence d'un stabilisant. Dans un deuxieme temps, une simulation numerique a ete developpee qui permet de rendre compte des proprietes de transport electriques de ces milieux en courant alternatif. Cette simulation est basee sur le modele rc decrit dans la litterature a laquelle une echelle de longueur dans la definition des resistances et des capacites des circuits modelisant les composites a ete ajoutee. Dans un troisieme temps, une methode de suivi de l'endommagement du squelette percolant de ces materiaux par une mesure des proprietes electriques a ete mise au point. Une evolution des proprietes electriques contradictoire avec un endommagement purement limite au reseau percolant, a pu etre comprise qualitativement, comme resultant d'un effet geometrique de rearrangement des charges. Afin d'eliminer cet effet nous avons decide d'effectuer des mesures similaires sur des composites particulaires presentant une matrice rigide. Cette etude de composites a matrice epoxy charges en noir de carbone a montre, dans l'etat non deforme, un desaccord flagrant avec les predictions du modele statistique de percolation. Une transition brutale entre un etat isolant avec une faible permittivite et un autre a conductivite elevee a, en particulier, ete mesuree et reliee a une evolution drastique de microstructure. Cette transition a pu etre verifiee par des observations microstructurales et comprises qualitativement a l'aide de potentiels d'interaction empruntes a la science des colloides.
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Sacépé, Nicolas. "Étude phénoménologique et microstructurale de l'alliage à mémoire de forme NiTi en réponse à des sollicitations thermomécaniques cycliques." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1999. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0015/MQ53600.pdf.
Full text
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Arnoult, Claire. "Croissance de nanofilaments d'oxyde d'aluminium et d'oxyde de gallium dans un arc électrique : étude microstructurale et propriétés optiques." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2005. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL/2005_ARNOULT_C.pdf.
Full textAbstract:
Des nanofils d'alumines et d'oxyde de gallium ont été synthétisés par oxydation ménagée de métal liquide dans un arc électrique. Les poudres obtenues sont composées de plusieurs morphologies de nanofils et de nanoparticules, et de plusieurs phases. L'analyse microstructurale réalisée par diffraction des rayons X, MEB, MET et spectroscopies associées a permis de relier chaque morphologie à la phase la constituant. L'analyse de la stabilité des différentes phases d'alumines précise les conditions thermiques de la formation de nanofils. Un mécanisme de croissance de type Vapeur-Solide est proposé à partir de l'étude du procédé. Les propriétés de photoluminescence et cathodoluminescence des poudres d'alumine et d'oxyde de gallium ont été étudiées. Les bandes d'émission proviennent principalement de défauts de structures (lacunes). Une bande de luminescence originale a été identifiée dans le rouge lorsque les poudres contenaient une alumine métastable rareNanowires of aluminas and gallium oxide were synthesized by controlled oxidation of molten metal in an electric arc. The obtained powders are constituted of several morphologies of nanowires and nanoparticules, and several phases. The microstructural analysis carried out by diffraction of x-rays, SEM, TEM and associated spectroscopies enable to connect each morphology to the phase constituting it. The analysis of the stability of the different phases of alumina made it possible to specify the thermal conditions of the nanowires formation. A vapour-solid mechanism of growth is proposed starting from the study of the process. The photoluminescence and cathodoluminescence properties of gallium oxide and alumina powders were studied. The emission bands come mainly from structural defects (vacancies). An original band of luminescence was identified in the red for the alumina powders that contained a rare
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Rivas, Araiza Rocio Nohemi. "Hydrogels physiques de chitosane sous forme de macro-fibres creuses et multi-membranaires : mise en oeuvre et étude microstructurale." Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00880397.
Full textAbstract:
Ce travail a eu pour objectif la mise au point d'un nouveau procédé de filage par voie humide dans des conditions de coagulation interrompue pour la formation des fibres creuses mono- et multi-membranaire à base d'hydrogels de chitosane. Pour cela, l'étude du rôle des paramètres de filage (vitesse d'extrusion et d'étirage) et des paramètres physico-chimiques de coagulation (concentration du collodion, nature et concentration de l'agent coagulant) a d'abord permis d'élaborer des fibres creuses à partir d'un macrofilament liquide. Cette approche a été généralisée pour la fabrication de fibres creuses multi-membranaires en mettant au point un procédé de neutralisation à plusieurs étapes au moyen de bains successifs coagulation/lavage conduisant ainsi à la formation d'un assemblage de membranes et d'espaces membranaires. En modifiant la viscosité du collodion et la nature et concentration de la base neutralisante, la microstructure des hydrogels de chitosane a été analysée par diffusion/diffraction de rayonnement (X et lumière) et microscopie électronique. Selon les conditions de coagulation, il est possible de former des hydrogels par assemblages d'agrégats ou encore des structures bien organisées comme les gels de chitosane avec micro-canaux. En résumé, ce travail a permis d'apporter de nouveaux éléments sur le phénomène de coagulation du chitosane pour la formation d'une large gamme de matériaux bio-inspirés "leurres des milieux biologiques" à propriétés biologiques contrôlées pour l'ingénierie tissulaire: tube creux ou multi-membranaires comme substituts vasculaires, ou comme guides pour régénération nerveuse
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Marchand, Benoît. "Effets de la température et de l'irradiation sur la mobilité du xénon dans UO$_2$ : étude profilométrique et microstructurale." Phd thesis, Université Claude Bernard - Lyon I, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00830100.
Full textAbstract:
En France, l'énergie électrique est majoritairement produite (78 %) grâce au fonctionnement de 58 REP (Réacteurs à Eau Pressurisée). Lors du fonctionnement de ces réacteurs, de nombreux produits de fission (PF) sont générés dans le combustible qui est de l'UO2 enrichi à environ 4% en 235U. Parmi eux, il est important de connaître le comportement du xénon et du krypton, produits de fission gazeux qui sont abondamment produits (près de 15 % des produits de fission stables). De plus, de par leur nature chimique, ces deux gaz ont une très faible solubilité dans le combustible et vont donc avoir tendance à se regrouper sous forme de bulles (pour minimiser la tension de surface) pouvant ainsi engendrer un gonflement de la pastille d'UO2. Le gaz formé peut aussi être libéré hors de la pastille, entrainer une augmentation substantielle de la pression dans la gaine de combustible et ainsi limiter l'utilisation du combustible. Cependant, les mécanismes de migration, traditionnellement étudiés de manière indirecte en mesurant la quantité de gaz relâché après irradiation, ne sont pas encore totalement compris. Il est fréquemment supposé que la diffusion atomique est le seul mécanisme susceptible d'entrainer une migration du xénon. L'objectif de cette thèse est de mettre en évidence de manière directe les différents mécanismes gouvernant le comportement thermique et sous irradiation du xénon dans UO2. Pour cela, nous avons utilisé l'implantation ionique qui nous permet d'introduire du xénon dans des échantillons de dioxyde d'uranium. Cette implantation engendre un profil de concentration quasi-gaussien de xénon (variation de la concentration en fonction de la profondeur) dans les 300 premiers nanomètres de l'échantillon. Suite à différents traitements qui sont d'une part des recuits entre 1400°C et 1600°C afin d'étudier l'impact de la température et d'autre part des irradiations avec des ions afin de simuler l'impact des produits de fission dans le combustible, les profils de concentration ont été mesurés par microsonde ionique (SIMS). Bien que la faisabilité de la mesure du xénon ait été démontrée dans différents articles, aucun profil de concentration n'avait jusqu'à présent été présenté dans la littérature. Dans le dioxyde d'uranium, un traitement classique des données SIMS n'est pas adapté. Un nouveau logiciel de traitements des données a donc été développé au cours de cette thèse qui permet l'obtention de profils reproductibles. Aucune diffusion du xénon n'a pu être observée lors des recuits à 1400°C et à 1600°C indiquant une absence de mobilité du xénon dans ces conditions. Des études complémentaires de caractérisation de défauts de type lacunaire et de bulles de xénon ont été effectuées par spectroscopie d'annihilation de positrons (PAS) et par microscopie électronique par transmission (MET). Elles montrent des modifications importantes de la microstructure d'UO2 induites par la formation de bulles à 1400°C et 1600°C pouvant expliquer l'absence de diffusion observée. Les études sous irradiation à fort (dE/dx) électronique ont montré une diffusion et un transport du xénon dépendants des températures d'irradiation. Pour les irradiations à 600 et 1000°C, les caractérisations de la microstructure, mettent en évidence la formation de bulles de xénon alignées avec la direction du faisceau d'ions incidents. A contrario, les chocs balistiques (irradiation avec des ions Argon de 800keV) n'ont causé aucune modification significative des profils quelle que soit la température d'irradiation.
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Jouanny, Emilie. "Étude de l'évolution microstructurale sous irradiation aux ions Ti2+ de deux alliages de titane : lien avec les propriétés mécaniques." Thesis, Université de Lorraine, 2017. http://www.theses.fr/2017LORR0071/document.
Full textAbstract:
Ce travail de thèse s’intéresse à l’évolution de la microstructure sous irradiation d’alliages de titane, en vue de leur potentielle utilisation dans le domaine du nucléaire. Une étude paramétrique (température, dose et flux d’irradiation) a donc été menée, à l’aide de simulations d’irradiations neutroniques par des irradiations aux ions (plateforme JANNuS – Saclay), sur les alliages T40 et TA6V, et de caractérisations microstructurales qualitatives et quantitatives post irradiation (MET, analyse d’image, SAT). Ainsi, différents défauts d’irradiation ont été identifiés. En particulier, la présence de boucles à composante dans l’alliage T40 et de précipités riches en vanadium dans l’alliage TA6V a clairement pu être mise en évidence dès la température de 300°C. La microstructure résultante est fortement dépendante des paramètres d’irradiation et de l’alliage de titane considéré. Un effet important de la température (entre 300°C et 430°C) a été noté sur les boucles de dislocations de type pour l’alliage T40 et sur les précipités pour l’alliage TA6V. Les doses et les flux considérés à 300°C ne modifient pas la distribution des défauts des deux alliages. A 430°C, l’augmentation de la dose modifie peu le paysage des boucles de dislocations de type pour l’alliage TA6V contrairement à l’alliage T40. Les précipités, quant à eux ne semblent pas affectés par l’augmentation de la dose. Une analyse des mécanismes mis en jeu est proposée. Enfin, des essais de nano-indentation ont permis une première description du lien microstructure / propriétés mécaniques. A 430°C, l'alliage T40 ne semble pas être impacté mécaniquement par l’évolution de la microstructure avec la dose d’irradiation contrairement à l'alliage TA6VThis PhD work deals with microstructural evolution of titanium alloys under irradiation, due to their potential use in the nuclear field. Parametric study (temperature, dose and irradiation flux) was conducted, using ion irradiations (JANNuS – Saclay platform) to simulate neutron irradiation damage. Two titanium alloys (CP Ti grade 2 and Ti-6Al-4V) were considered and qualitative and quantitative post irradiation microstructural characterizations were done (TEM, image analysis, APT). Thus, various irradiation defects were identified. In particular, presence of -component loops was highlighted in CP Ti grade 2 and vanadium-rich precipitates in Ti-6Al-4V from the temperature of 300°C. Resulting microstructure is hardly depending on irradiation parameters and considered titanium alloys. Important effect of temperature (between 300°C and 430°C) was noted on -type dislocation loops in CP Ti grade 2 and precipitates in Ti-6Al-4V. At 300°C, dose and flux have no effect on the defect distribution of the two titanium alloys. At 430°C, the increase of dose has a little consequence on the -type dislocation loops in Ti-6Al-4V, contrary to the ones observed in CP Ti grade 2. Precipitates, observed in Ti-6Al-4V, do not seem to be affected by the increase of the dose. Analysis of involved mechanisms is proposed. Finally, nano-indentation tests have allowed to get first description of the link between microstructure and mechanical properties. At 430°C, CP Ti grade 2 do not seem to be affected mechanically by the microstructural evolution with the irradiation dose, contrary to Ti-6Al-4V
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Léon, Yoanna. "Étude de la diffusion en Gaule d'une technique romaine d'élaboration de sigillées à travers l'analyse microstructurale des surfaces décoratives (ou engobes)." Toulouse 3, 2010. http://thesesups.ups-tlse.fr/1362/.
Full textAbstract:
La céramique sigillée est une vaisselle de table décorée de formes standardisées caractéristique de la période romaine et dont la fabrication est réservée à quelques ateliers spécialisés. Reconnaissable par ses décors mais surtout par sa couleur rouge, elle se caractérise par un engobe grésé obtenu par vitrification sous atmosphère oxydante d'une préparation argileuse finement décantée et riche en fer. La technique de fabrication apparaît en Italie centrale au cours du premier siècle avant J. C. (Arezzo, Pise) et va ensuite s'étendre, durant la période augustéenne. Dès le début de notre aire, de grands centres de production de sigillées (La Graufesenque, Montans) se mettent en place dans le sud de la Gaule, développant leur propre répertoire de forme et de décoration. Avant cela, ces centres sud-gaulois et d'autres ateliers à diffusion plus régionale (Bram), ont produit dans le sud de La Gaule une céramique à engobe non grésé, reproduisant les formes anciennes des sigillées italiques. L'analyse microstructurale des engobes de ces différentes productions, réalisée à différentes échelles par des techniques de caractérisation complémentaires, apporte des informations pertinentes sur le contexte entourant l'apparition des premiers ateliers de sigillées sud-gaulois. Les principales réactions chimiques intervenant dans la formation des vernis ont pu être identifiées grâce à une étude menée en parallèle sur le comportement en température d'une sélection d'argiles permo-triasiques (source probable des engobes). De l'ensemble de ces données, il est à présent possible de déterminer les conditions (nature et composition de l'argile, température et atmosphère de cuisson) conduisant à tel ou tel type de microstructure mais également de mettre en évidence les similitudes et les caractéristiques propres de chaque atelier. La variation spatiale du rapport Fe2+/Fe3+ obtenu par XANES au seuil K du fer, permet, par exemple, d'identifier en grande partie les variations d'atmosphère au cours de la cuisson, et de distinguer facilement les sigillées des présigillées rouges qui conservent toujours la trace de leur cuisson en atmosphère réductrice. L'étude des vernis des sigillées par spectroscopie Raman montre, quant à elle, que les défauts cristallins de l'hématite (pigment principal) dépendent des conditions d'élaboration (nature de l'argile et température de cuisson) et peuvent donc être utilisés comme critère pour distinguer les différentes productions entre elles. Les principaux résultats montrent que la céramique à vernis non grésés (présigillées) fabriquée quelques dizaines d'années avant la production de vraie sigillée, correspond bien à un produit fini de fabrication plus traditionnelle et à diffusion locale, visant peut-être à combler un besoin lié au déficit en vaisselle de table qui existait à cette époque. Les potiers ont adapté la composition de leur vernis en fonction des fours à flammes directes traditionnellement utilisés (cuisson en atmosphère réductrice) dans le but d'obtenir un engobe rouge, mais n'ont jamais cherché à modifier le mode de cuisson pour fabriquer de la sigillée à engobe grésé. Les productions de sigillées, cuites en atmosphère oxydante se mettent en place brutalement dans les années +20, ce qui suggère l'intervention de spécialistes (italiens) maîtrisant déjà parfaitement la technique. Ce transfert s'est accompagné d'une modification du procédé d'élaboration qui confère aux vernis une meilleure résistance mécanique et améliore également leurs propriétés optiques, mais nécessite cependant une température de cuisson plus importante et donc un coût supplémentaire. Pourtant l'étude des ressources en argiles des différents centres sud-gaulois tend à démontrer qu'il ne s'agit pas d'une adaptation aux argiles locales. Il semblerait qu'une différence dans la préparation du vernis soit responsable de cette modification structurale. Les potiers de La Graufesenque et de Montans ont vraisemblablement adapté de nouveaux procédés (mode de cuisson) tout en conservant un certain savoir faire indigène pour la préparation de l'argile. Cette modification résulte donc d'un choix volontaire ou en tout cas d'un procédé particulier volontairement conservé, qui entraîne une évolution du produit. Celui-ci devient plus fonctionnel mais tout aussi esthétique peut-être en réponse à un besoin en vaisselle utilitaire plus marquée à cette époque. Même si on ne peut pas vraiment parler d'un changement de statut de la sigillée, il est clair que cette évolution suit, de façon parallèle, les variations de contexte politique et économique (empire / Principat) qui entoure les deux productions considérées (italiques et sud-gauloises)The terra sigillata ceramic is a decorated vessel with standardized forms characteristic of the Roman period and its manufacture was reserved to few specialized workshops. This pottery is recognizable not only by its decorations but by its colour and its brightness, attained by means of a red vitrified slip. This one was obtained by firing under oxidizing conditions an iron rich clay finely settled. This technique appeared in central Italy during the 1st century B. C. (Arezzo, Pisa) and it was spread across the Roman Empire during the Augustan period. From the beginning of our era, big centres of production of sigillata (La Graufesenque, Montans) were set up in the South of the Gaul, developing their own directory of shapes and decorations. Before it, these south-Gallic centres and other workshops with a localized production (Bram) produced in the South of The Gaul a non vitrified slip ceramic, reproducing the ancient forms of the italic sigillata. The microstructural analysis of the slip of these different productions have been performed in a wide range of scales (by means of complementary characterization techniques) brings us relevant information on the appearance context of the first workshops of south-Gallic sigillata. The main chemical reactions occurring in the formation of the slips have been identified thanks to a study of the behaviour in temperature of a selection of permo-triasiques clays (likely source of slips). From all these data, it is now possible to identify the conditions (nature and composition of the clay, the temperature and the atmosphere of firing) leading to specific types of slip microstructure and also to bring to light the resemblances and the characteristics of different productions. The spatial variation of the report Fe2 + / Fe3 + obtained by means of Fe-K Edge XANES in the K-edge of iron, allowed, example, to precisely identify the variations of atmosphere during the annealing, and to distinguish easily the true sigillata from red imitation of sigillata which always preserves the track of their firing in reducing atmosphere. The study of sigillata slip by spectroscopy Raman highlighted the crystalline defects of the hematite (main pigment) depending on conditions of elaboration (nature of the clay and the temperature of firing) and can be thus used as criterion to distinguish the different productions. These results show that the ceramic with non vitrified slip (sigillata imitation) corresponded well to a end product with a more traditional manufacture and in localized production, maybe aiming to fulfil a need connected to the deficit of vessels which existed during this period. The craftsmen adapted the composition of their slip according to kilns traditionally used (firing in reducing atmosphere) with the aim of obtaining a red slip, but have never tried to modify the mode of firing to make of the truth vitrified slip sigillata. The production of sigillata, fired in oxidizing atmosphere, suddenly appears in the years 20 AD, what suggests the Italian specialists' intervention mastering perfectly this technique. This transfer came along with a modification of the process of elaboration which confers on slip a better mechanical resistance and also improves their optical properties, but requires a higher temperature and thus adding an additional cost. Nevertheless the study of the resources in clays of the various south-Gallic centres tends to demonstrate that it is not about an adaptation to local clays. It would seem that a difference in the preparation of the slip is responsible for this structural modification. The potters of La Graufesenque and Montans credibly adapted new processes (mode of firing) while preserving certain know-how to make native for the preparation of the clay. This modification thus results from a voluntary choice or in any case from a voluntarily preserved particular process, which leads an evolution of the product. This one becomes more functional at the same time that the aesthetics are preserved, maybe in answer to a more marked need in utilitarian vessels in this period. Even though we cannot really speak about a change of status of the sigillata, it is clear that this evolution follows in a parallel way, the variations of political and economic context (empire/Principate) which surrounds both considered productions (italic and south-Gallic)
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Giroux, Pierre-François. "Étude expérimentale et modélisation de l'adoucissement cyclique des aciers ferritiques-martensitiques revenus." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2011. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00710628.
Full textAbstract:
Inscrit au sein d'un grand projet aboutissant à la mise en œuvre des réacteurs nucléaires de génération IV, ce travail de thèse porte sur l'étude des aciers martensitiques revenus à 9 % de chrome. Actuellement utilisés pour des applications à haute température, notamment dans les centrales thermiques, ils présentent en fatigue et en fatigue-fluage un phénomène d'adoucissement mécanique et des évolutions microstructurales particulièrement prononcées : disparition de nombreux joints de sous-grains, baisse de la densité de dislocations, apparition et/ou grossissement de précipités et de nouvelles phases. Les objectifs principaux de cette thèse sont (i) d'établir expérimentalement une corrélation entre l'adoucissement mécanique des aciers à 9 % de chrome constaté en fatigue à 550 °C et l'évolution de leur microstructure au cours de ce type de sollicitation et (ii) de modéliser les mécanismes physiques de déformation afin de prédire le comportement mécanique de ces aciers sous chargement cyclique. Une étude des propriétés mécaniques en traction monotone et sous sollicitations cycliques à 550 °C a été conduite sur un acier de Grade 92 (9Cr-0,5Mo-1,8W-V-Nb). L'expertise des éprouvettes de traction suggère que l'adoucissement du matériau est principalement lié à une augmentation de la taille moyenne des sous-grains de plus de 15 % par rapport à l'état initial. L'étude de l'évolution de la contrainte macroscopique durant les essais cycliques montre que l'adoucissement du matériau est dû à la diminution de l'écrouissage cinématique. Les observations effectuées au MET montrent une augmentation de la taille moyenne des sous-grains comprise entre 65 et 95 % et une diminution de la densité de dislocations de plus de 50 % dans le matériau après les essais de fatigue, par rapport à l'état initial. Un modèle auto-cohérent à champs moyens fondé sur l'élastoviscoplasticité polycristalline, prédisant le comportement mécanique macroscopique du matériau et l'évolution microstructurale au cours de la déformation est proposé. En décrivant les mécanismes de déformation à partir d'observations microstructurales, le modèle utilise seulement deux paramètres ajustables (énergie et volume d'activation) liés aux mécanismes de déformation viscoplastique. Les valeurs de l'ensemble des autres paramètres sont fixées grâce à des mesures expérimentales ou des calculs issus de la littérature. Le modèle prédit correctement l'adoucissement macroscopique et donne une bonne tendance des évolutions microstructurales au cours de la déformation. L'étude paramétrique montre une bonne stabilité des prédictions dès lors que les paramètres expérimentaux varient dans un intervalle de mesure physiquement acceptable. Enfin, quelques perspectives d'amélioration du modèle sont testées et des essais de torsion cyclique avec et sans contrainte moyenne sont simulés.
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Brimbal, Daniel. "Evolution microstructurale du fer pur et d’un alliage Fe-Cr sous irradiation avec injection simultanée d’hélium : étude expérimentale et modélisation." Thesis, Paris 11, 2011. http://www.theses.fr/2011PA112278.
Full textAbstract:
Les aciers ferrito-martensitiques sont d’excellents candidats potentiels en tant que matériaux de structure dans les futurs réacteurs de fusion. A ce titre, ils devront résister à des flux intenses de neutrons de 14 MeV qui créeront des cascades de déplacements atomiques et des produits de transmutation tels que l’hélium. Afin de mieux comprendre le comportement de base de ces aciers sous irradiation en présence d’hélium, nous avons étudié les effets de l’hélium et ceux du chrome dans le cadre de ce travail de thèse. Du fer pur et un alliage modèle Fe-5,4%pds Cr ont ainsi été irradiés dans la plateforme JANNuS à 500°C en bi-faisceau avec des ions Fe+ et He+ et en mono-faisceau avec des ions Fe+. L’utilisation de cette plateforme a permis de suivre l’évolution du dommage jusqu’à des doses faibles (1 dpa) et de caractériser la microstructure après irradiation à forte dose (100 dpa). Elle a également permis l’observation in situ dans un MET couplé à deux accélérateurs des effets cinétiques d’implantation/irradiation. La nature et la répartition des défauts d’irradiation ont été déterminés : ce sont essentiellement des boucles de dislocations de vecteur de Burgers de type a<100> et des cavités/bulles. Nous avons montré que la co-implantation d’hélium et l’addition de chrome réduisent la mobilité des boucles. Par ailleurs, avec ou sans hélium, l’addition de chrome réduit le gonflement dans toutes les conditions étudiées. De plus, dans le fer pur irradié avec hélium, un phénomène original de germination hétérogène de cavités/bulles dans les plans des boucles a été mis en évidence. Enfin, nous avons également utilisé le code de dynamique d’amas CRESCENDO pour interpréter les résultats expérimentaux dans le fer pur irradié avec héliumFerritic-martensitic steels are excellent potential candidates for a use as structural materials in future fusion reactors. For this application, they will have to withstand high fluxes of 14 MeV neutrons that will create atomic displacement cascades and transmutation reactions which will produce large quantities of helium. In order to understand the basic mechanisms under irradiation with helium, we have studied the effects of helium and those of chromium. Pure iron and a Fe-5.4 wt. % Cr model alloy were irradiated at the JANNuS platform in dual-beam mode with Fe+ and He+ ions and in single-beam mode with Fe+ ions at 500ºC. This platform enabled us to follow the evolution of damage up to low doses (1 dpa) and to characterize the microstructure at high doses (100 dpa). It also allowed us to observe in situ irradiation/implantation kinetic effects in a TEM coupled to two accelerators. The nature and distribution of irradiation defects was determined: they are essentially dislocation loops with a<100> Burgers vectors and cavities/bubbles. We have demonstrated that the co-implantation of helium and the addition of chromium both reduce the mobility of dislocation loops. The addition of chromium reduces swelling for all the irradiation conditions studied, with or without helium. In pure iron irradiated with helium, an original phenomenon was discovered for the first time: cavities/bubbles nucleate heterogeneously on the planes of the dislocation loops. We have also interpreted our experimental results in pure iron irradiated with helium using the cluster dynamics code CRESCENDO
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Wongpromrat, Wichitra. "Étude de la sublimation du chrome lors de l’oxydation haute température de l’alliage AISI 441 et recherche de solutions de protection." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI070/document.
Full textAbstract:
Les aciers inoxydables ferritiques sont actuellement les meilleurs candidats pour répondre au cahier des charges des matériaux destinés aux interconnexions de piles à combustibles à oxyde solide (SOFC acronyme anglo-saxon pour Solid Oxide Fuel Cell). Cependant, du coté du compartiment cathodique de ces piles, le phénomène de sublimation du chrome à haute température conduit à des dégradations importantes, réduisant ainsi la durée de vie en service des SOFC. Les objectifs de ce travail de thèse sont (i) d'étudier le phénomène de sublimation du chrome sur l'acier inoxydable ferritique AISI 441 et (ii) de rechercher le ou les moyen(s) d'atténuer cette même sublimation. Sur le deuxième point, des méthodes de protection ont été mises en œuvre, en particulier avec le dépôt de films minces de spinelle Mn-Co obtenues via un procédé de galvanoplastie ou bien encore en procédant à des pré-oxydations des alliages dans des atmosphères contrôlées de type argon impur ou mélanges gazeux équimolaires CO / CO2 (250 ° C et 850 ° C, pour une durée totale de 3 h).Concernant l'étude de la sublimation du chrome, des essais d'oxydation simulant les conditions de service ont été conduites dans des mélanges gazeux : 5% de O2 dans H2O à 800 °C pendant 96 h. A vitesse de gaz oxydants faible, de 1 à 3 cm / s, la sublimation du chrome est limitée par un phénomène de diffusion dans la phase gazeuse de l'espèce volatile oxo-hydroxyde de chrome. A vitesse plus élevée, de 3 à 10 cm / s, la sublimation du chrome semble limitée par un phénomène interfacial. La vitesse de sublimation apparait indépendante de la rugosité de surface des échantillons, elle même variant selon la préparation des échantillons. Du point de vue de la caractérisation morphologique des couches d'oxydation thermiques obtenues, sur les surfaces de plus forte rugosité (surface industrielle), nous avons noté le développement de nodules riches en titane et en niobium avec une partie externe et une autre interne. Dans le substrat, des phases de lave de type Fe2Nb ont été observées le long des joints de grain métalliques.Dans une deuxième partie, la sublimation du chrome a été étudiée sur échantillons revêtus ou pré-oxydés. Les films minces de spinelle Mn-Co ne conduisent pas à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et sont donc pas protecteurs. L'adhérence de ces revêtements est de mauvaise qualité. Les couches présentent de nombreuses fissures. La pré-oxydation conduit quant à elle à une réduction considérable (jusqu'à un facteur 10) de la vitesse de sublimation du chrome (sauf dans le cas de la pré-oxydation dans l'argon à 850 °C). La formation d'un film riche en fer obtenu à basse température (250 °C) peut expliquer cette réduction par l'établissement d'une barrière de diffusion. Cette même réduction est cependant surprenante sur les films riches en chrome obtenus par pré-oxydation à 850 °C dans CO / CO2. Nous proposons dans ce travail une interprétation originale basée sur les différences de nature semi-conductrice des films de chromine formées à haute pression d'oxygène (proche de l'atmosphère) et identifiés comme étant de type p par rapport à ceux obtenus à basse pression (dans CO/CO2) qui sont connu pour être de type n. Après l'oxydation à haute température de 96 heures, tous les échantillons préalablement pré-oxydés ont été observés comme étant composés d'oxyde de chrome et d'un spinelle Mn-Cr.Au terme de ce travail de thèse, il peut être conclu que la pré-oxydation de l'alliage 441 à basse température (250 °C) dans l'argon ou le mélange CO/CO2 ou encore à plus haute température (850 °C) dans le mélange CO/CO2 sont des traitements qui conduisent à l'abaissement de la vitesse de sublimation du chrome et par voie de conséquence à l'amélioration de la tenue de cet alliage en condition d'oxydation dans le compartiment cathodique des SOFCFerritic stainless steels are the most attractive materials that are able to fulfil SOFC(Solid Oxide Fuel Cell) interconnect properties. However, in cathodic SOFC condition, Crvolatilisation from ferritic steels leads to degradations of interconnect and cathode materialsand shorter service lifetime of SOFC. The objectives of this work are (i) to study Crvolatilisation from AISI 441 ferritic stainless steel and (ii) to find the way out to suppress Crvolatilisation. The Cr volatilisation protective methods used in this work were coating withMn-Co spinel by an electroplating method and preoxidation in the condition of Ar or CO/CO2at either 250°C or 850°C, for 3 h. Cr volatilisation experiments were performed in 5%H2O inO2 at 800°C for 96 h. According to the results, it can be concluded that the preoxidation ofthe AISI 441 in Ar or CO/CO2 at low temperature (250°C) or in the CO/CO2 at a highertemperature (850°C) are treatments that lead to lowering the sublimation rate of the Cr andimprovement in the oxidation resistance of this alloy in the cathodic compartment of theSOFC
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Brasse, Gurvan. "Fibres optiques nanostructurées par voie sol-gel dans le système silice-zircone dopé terre rare : élaboration, caractérisation microstructurale et étude des propriétés de luminescence." Limoges, 2009. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/0062135b-4c89-459a-b1f7-8746d2cce606/blobholder:0/2009LIMO4018.pdf.
Full textAbstract:
Les nanomatériaux d'une part et les fibres optiques d'autre part sont au cœur de la révolution scientifique et technologique de ces dernières années. Cette thèse propose d'associer ces deux champs d'applications, afin d'élaborer un nouveau type de fibres optiques présentant un cœur solide nanostructuré par voie sol-gel dans le système silice-zircone dopé terre rare. En s'appuyant sur une étude rhéologique des sols de silice-zircone, ainsi que sur des analyses thermogravimétriques, thermodifférentielles et microstructurales des xérogels de silice-zircone, un protocole d'élaboration d'une telle fibre est mis en place. Les fibres ainsi élaborées sont alors caractérisées expérimentalement d'un point de vue microstructural (MEB, DRX) et d'un point de vue optique (transmission, profil d'indice, dispersion chromatique, pertes). Les propriétés de luminescence des différentes fibres non dopées et dopées avec des ions erbium et/ou ytterbium sont alors étudiées et les mécanismes qui en sont à l'origine sont discutés. L'ensemble de ce travail aboutit à la réalisation de fibres optiques présentant un cœur solide nanocomposite, possédant de bonnes propriétés de guidage et un faible niveau de pertes étant donné les applications visées. Des propriétés de luminescence originales ont finalement été mises en évidence au sein de ces fibresThe nanomaterials and the optical fibers are respectively in the center of the scientific and technological revolution of the last years. This thesis suggest to associate these two fields of applications, in order to elaborate new kinds of optical fibers, which present a solid core nanostructured by the sol-gel process in the silica-zirconia system doped with rare earth ions. Based on a rheological study of silica-zirconia sols, as well as thermogravimetric, thermodifferential and microstructural analysis of silica-zirconia xerogels, an elaboration method of such a fiber is defined. The so elaborated fibers are then characterized on a microstructural point of view (XRD, SEM), as well as on an optical point of view (transmission, index profile, chromatic dispersion, losses). The luminescence properties of the erbium and/or ytterbium doped fibers and undoped fibers are studied and the corresponding mechanisms are discussed. Whole of this work leads to the realization of optical fibers which present a solid nanocomposite core, with good waveguiding properties and weak losses, by taking into account the aimed applications. Original luminescence properties are finally highlighted
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Tongne, Amèvi. "Étude expérimentale et numérique du procédé de soudage FSW (Friction Stir Welding). Analyse microstructurale et modélisation thermomécanique des conditions de contact outil/matière transitoires." Thesis, Saint-Etienne, EMSE, 2014. http://www.theses.fr/2014EMSE0768/document.
Full textAbstract:
Le soudage FSW (Friction Stir Welding) est un procédé de soudage en phase solide pressenti pour des applications de transport en générale aérospatial et naval. Malgré le nombre considérable d’études qui ont été réalisées depuis son avènement en 1991, le contrôle du procédé n’est pas encore effectif.Ce travail a consisté en une partie expérimentale visant à la génération, par un outil trigone, de joints soudés dont la microstructure a été corrélée à l’écoulement de matière pendant le procédé. La connaissance de cet écoulement de matière a permis dans la deuxième partie d’enrichir le modèle thermofluide développé en périodique pour prédire la microstructure des joints de soudure FSW, notamment les "onion rings". Finalement, l’occurrence des "onion rings" a été corrélée à la vitesse de déformation maximale atteinte par les particules de la zone soudée, prédite par le modèle. Par ailleurs, un travail d’affinement du champ de vitesse en voisinage du pion est réalisé en modélisant l’outil trigone. Ce qui permet en plus de l’interaction (entrainement) outil/matière par frottement, d’intégrer une interaction par obstacle. Cette approche devrait permettre, en perspectives de ce travail, une meilleur description thermomécanique locale et par voie de conséquence microstructuraleFriction Stir Welding is a solid state joining process developed for transport applications as aerospace and naval. Since its introduction, a large number of investigations have been carried out but the process is not fully controlled. This work including experimental section in which welds have been generated by trigonal tool. The microstructure of these welds has been correlated with the material flow during the process. By understanding the material flow, the transient thermofluid model developed in the second section has been significantly enriched. This modeled has been developed for predicting the microstructure of the weld, especially, the "onion rings". Finally, the occurrence of "onion rings" has been correlated with the maximal strain rate reached by any particle in the weld seam, simulated by the model. However, the velocity has been refined at the vicinity of the tool through the trigonal pin modelling. This was helpful to move the material not only by friction but also by obstacle at the interaction tool/material. The above approach should enable, in this work layout, a better local thermomechanical description and consequently microstructural
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Baroghel-Bouny, Véronique. "Caractérisation microstructurale et hydrique des pâtes de ciment et des bétons ordinaires et à très hautes performances." Phd thesis, Ecole Nationale des Ponts et Chaussées, 1994. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00523299.
Full textAbstract:
Ce document présente les résultats obtenus pour différents bétons et pâtes de ciment, en ce qui concerne la microstructure, les propriétés hydriques et les déformations de retrait. En particulier, des matériaux à très hautes performances ont été étudiés (formulations avec un faible rapport eau sur ciment, contenant fumée de silice et fluidifiant). De nombreuses techniques expérimentales ont été utilisées à cet effet. Ainsi, les paramètres texturaux ont été déterminés par des méthodes classiques d'investigation de la structure poreuse (intrusion de mercure, adsorption d'azote, ...). Cependant, ces méthodes sont apparues suivant les cas incomplètes ou inadéquates pour fournir les caractéristiques exactes du réseau poreux des pâtes de ciment ou des bétons durcis, notamment dans le cas des matériaux à très hautes performances. La difficulté d'accès à la porosité fine des hydrates (gel C-S-H) est essentiellement responsable des insuffisances de ces méthodes. De plus, le séchage et le dégazage nécessaires, préalablement à la mesure, rendent l'interprétation des résultats délicate. Aussi, un autre type d'expérimentations plus pertinent a été mis en oeuvre : les expériences de désorption et d'adsorption de vapeur d'eau, à partir desquelles ont été obtenues les isothermes, c'est à dire les courbes "Teneur en Eau en fonction de l'Humidité Relative", à 'équilibre, à température constante (T = 23 °C) et pour chaque chemin de désorption/adsorption. L'analyse de ces courbes n'a pas seulement fourni les paramètres de texture (porosité, surface spécifique B.E.T., distribution poreuse,...) dans le domaine des mésopores, non accessible par beaucoup d'autres méthodes, elle a aussi permis l'étude des interactions eau/solide (épaisseur du film liquide adsorbé sur la surface solide, état d'énergie de l'eau des pores, hystérésis, ...). Les cinétiques de transfert d'humidité sont très lentes dans un tel milieu microporeux et elles sont fonction de l'épaisseur de l'échantillon testé ; l'équilibre hydrique a été établi après plusieurs mois avec nos échantillons de quelques millimètres d'épaisseur. La diffusivité a été calculée à partir des courbes de perte (ou gain) de masse en fonction du temps, pour chaque palier d'humidité relative. Au cours de ces expériences, les déformations hygrométriques ont aussi été mesurées, afin d'évaluer le retrait de dessiccation en fonction de l'humidité relative, et de le comparer au retrait endogène. La caractérisation hydrique a été complétée par la détermination de la répartition de la teneur en eau dans des éprouvettes en cours de séchage. A partir d'une large panoplie expérimentale, nous avons obtenu une description complète de la structure poreuse, depuis les pores relatifs au gel C-S-H, jusqu'à l'échelle des macropores. Nous avons mis en évidence les similarités et les différences, du point de vue microstructural et hydrique, entre les différents matériaux. Nous avons ainsi quantifié l'influence des paramètres de formulation tels que, par exemple, le rapport eau sur ciment ou la présence de fumée de silice.
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Bodelot, Laurence. "Étude couplée des champs cinématiques et thermiques à l'échelle de la microstructure des matériaux métalliques." Phd thesis, Université des Sciences et Technologie de Lille - Lille I, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00347987.
Full textAbstract:
Les matériaux métalliques polycristallins sont des agrégats de grains plus ou moins favorablement orientés, par rapport à l'axe de sollicitation, pour le glissement plastique. Lors d'une sollicitation mécanique, cette diversité d'orientations cristallines conduit à une hétérogénéité de la déformation à l'échelle de la microstructure : des déformations plastiques locales peuvent apparaître dans certains grains alors que l'échantillon est macroscopiquement sous chargement élastique. Par ailleurs, cette plasticité locale s'accompagne de l'émergence de marques de glissement en surface du matériau et elle induit une dissipation d'énergie liée aux irréversibilités mécaniques. La description fidèle de ces phénomènes mécaniques et énergétiques, à l'échelle d'apparition de la plasticité et de l'endommagement, ouvre alors la perspective d'identifier des modèles mécaniquement admissibles et énergétiquement fondés.L'objectif de ces travaux est donc de développer les moyens expérimentaux nécessaires à la réalisation de telles analyses mécaniques et énergétiques à l'échelle microstructurale. Pour accéder simultanément aux informations cinématiques et thermiques à l'échelle la plus fine possible actuellement, celle des grains d'un polycristal, des mesures de champs de température par thermographie infrarouge et de champs de déformation par corrélation d'images numériques sont donc mises en œuvre au sein d'un dispositif original de couplage des deux techniques. Ce dispositif permet alors une étude simultanée des champs de température et de déformation d'un acier inoxydable austénitique 316L sous sollicitations uniaxiales monotones et cycliques.
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Babonneau, David. "Elaboration par copulvérisation de couches minces d'agrégats métalliques encapsulés dans des matrices de carbone ; étude microstructurale par microscopie et diffusion centrale des rayons X en incidence rasante." Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2269.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans le cadre des etudes menees pour synthetiser de nouveaux materiaux nanostructures, notre but etant d'elaborer des couches minces composees d'agregats metalliques encapsules dans des nanocages graphitiques. Pour ce faire, nous pulverisons une cible composite graphite-metal ou le metal est un element immiscible avec le carbone tel que cu, ag, pt ou fe. Les couches minces obtenues sont ensuite caracterisees du point vue microstructural a l'aide des deux techniques complementaires suivantes : la microscopie electronique en transmission (image locale dans l'espace reel a l'echelle atomique) et la diffusion centrale des rayons x en incidence rasante ou gisaxs (image moyennee dans l'espace reciproque). Nous montrons que les couches minces sont toujours constituees d'agregats metalliques (1 a 20 nm en taille) repartis de facon homogene dans des matrices plus ou moins graphitiques. Selon les conditions experimentales d'elaboration (temperature du substrat pendant le depot, concentration en carbone, assistance par un faisceau ionique de haute energie en cours de croissance, vitesse de depot), les agregats sont soit spheriques, soit allonges selon la direction de croissance des couches. Dans le premier cas, ils se forment par diffusion volumique ; dans le second cas, c'est la diffusion superficielle des especes atomiques qui gouverne la precipitation, assurant une croissance colonnaire des agregats. De plus, sous certaines conditions (temperature du substrat superieure a 300c, assistance), des couches de graphene se forment autour des agregats, assurant leur encapsulation dans des nanocages graphitiques imparfaites. Des proprietes interessantes de tribologie (systeme c-ag) et de magnetisme (systeme c-fe) sont egalement mises en evidence.
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Thomazic, Aurélie. "Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres – Mécanismes de frittage de bimatériaux." Phd thesis, Grenoble INPG, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00468835.
Full textAbstract:
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.
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Thomazic, Aurélie. "Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres : mécanismes de frittage de bimatériaux." Phd thesis, Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0005.
Full textAbstract:
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1. 4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériauxThe processing of multifunctional multimaterials by powder metallurgy is useful to combine complementary properties and reduce the production cycle. A model Fe base/WC base bimaterial, with only three chemical elements, was studied to understand bimaterial sintering and develop a protocol to study the sintering of bimaterials. The protocol is based on physic-chemical approach, monomaterial sintering then bimaterial sintering. These results were applied to the sintering of X120Mn12 steel/carbide bimaterial with toughness and hardness properties. The same protocol was used to process the sintering of 1. 4313 steel/Stellite 6 bimaterial, with mechanical and corrosion resistance properties. This work draws attention to the impact of chemical and mechanical interactions at the interface of a bimaterial during sintering
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Milhem, Luc. "Fonderie sous pression du cuivre : étude du procédé et caractérisation du matériau." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMIR14.
Full textAbstract:
Ces travaux de recherche portent sur l’étude de l’injection du cuivre. Dans une optique d’amélioration des propriétés du cuivre injecté sous pression, deux grands thèmes de réflexion ont été abordés. La première voie de réflexion porte sur l’influence des paramètres de fusion et d’éléments d’alliages ajoutés en faible quantité sur les caractéristiques des démonstrateurs technologiques produits. La seconde partie discute de l’influence du procédé de fonderie en lui-même, notamment au travers de l’étude de deux paramètres : l’influence du régime d’écoulement du métal en fusion dans l’empreinte, et l’influence de l’emprisonnement de l’air sur les propriétés des pièces injectéesThis research focuses on the study of high pressure die casting (HPDC) of copper. In order to improve the properties of die-cast copper, two main issues were investigated. In the first part, attention is paid to the influence of melting parameters and of addition of alloying elements in small amounts on the characteristics of the specimen produced. The second part discusses the influence of the foundry process itself on properties of die cast part, in particular by studying two parameters : the metal flow type during cavity filling, and the air entrapment
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Le, Nué Charline. "Étude de la relation microstructure/ténacité d'aciers maraging inoxydables." Thesis, Ecole nationale des Mines d'Albi-Carmaux, 2017. http://www.theses.fr/2017EMAC0003.
Full textAbstract:
L'acier maraging inoxydable MLX17, développé et élaboré par Aubert & Duval, est une nuance candidate pour des applications dans le domaine de l’aéronautique. Cette nuance possède un fort potentiel en termes de résistance mécanique qui dépasse celle des autres nuances inoxydables. Cependant, elle s’avère sensible à la vitesse de refroidissement après revenu, qui influence directement la ténacité. La recherche des origines scientifiques de la dégradation de la ténacité lorsque la vitesse de refroidissement après revenu diminue (refroidissement à l'air par rapport à un refroidissement à l'eau) constitue l’objectif majeur de cette thèse. Un suivi des modifications microstructurales de la nuance, selon différentes conditions de revenu a été réalisé. Une démarche intégrant différentes échelles d'observation (de l’échelle macroscopique jusqu'à l'échelle atomique) s’est imposée au vu de la complexité de la microstructure. Parallèlement, l’étude des propriétés mécaniques en traction et en résistance à la propagation brutale de fissure a été menée afin de s’attacher en permanence à corréler le comportement mécanique à l’évolution microstructurale observée pour les différentes conditions de revenu. Les analyses par dilatométrie et par sonde atomique tomographique ont permis de mettre en évidence la formation d’un complément de précipitation, à l'origine de la dégradation de la ténacité. Pour permettre une meilleure maîtrise du complément de précipitation et le rendre moins fragilisant, une modification des conditions de revenu a été proposée. Cette alternative a permis d'obtenir une amélioration du compromis résistance/ténacitéThe stainless maraging steel MLX17, produced and developed by Aubert & Duval, is a candidate for applications in the field of the aeronautics. This steel possesses a high potential in term of mechanical resistance that exceeds that of the other stainless steels. However, the fracture toughness of this grade proves to be sensitive to the cooling rate after aging, resulting of a dispersal of this property. The research of the scientific origins of the degradation of the fracture toughness by a decrease of the cooling rate (air cooling in comparison to water cooling) is the main objective of this thesis. The microstructure was observed for several aging conditions. An approach using various scales (from micrometric to atomic scale) was necessary because of the complexity of the microstructure. In parallel, the study of tensile mechanical properties and resistance to propagation of cracks was led. The aim was to correlate the mechanical behavior to the microstructural evolution observed for the aging conditions investigated. Microstructural analyses by dilatometry and atomic tomography probe have shown the formation of a complementary precipitation of the hardening phase, responsible of the fracture toughness deterioration. In order to have a better control of this additional precipitation and to make it less fragile, a modification of the aging conditions was proposed. This alternative enabled an improvement of the trade-offs between the high strength and the fracture toughness
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Sintes-Zydowicz, Nathalie. "Polyimides - amides, microstructure : mécanismes réactionnels : étude par RMN et GPC." Lyon 1, 1991. http://www.theses.fr/1991LYO10165.
Full textAbstract:
Des polyimides-amides (pia) de basses masses sont synthetises par copolycondensation du diisocyanato 4-4 diphenylmethane, de l'anhydride trimellique et de l'acide benzoique qui joue le role d'agent limiteur de chaines en solution dans la n-methylpyrrolidone, a haute temperature. L'etude par rmn 1h et 13c permet de determiner la composition et la microstructure de ces pia, de mettre en evidence les produits de reactions secondaires, de quantifier les monomeres n'ayant pas reagi. A partir de ces donnees, il est possible de corriger la formulation initiale des pia. Cette nouvelle formulation permet de determiner la masse moyenne en nombre experimentale des pia. La relation entre cette masse et la masse moyenne en nombre theorique a ete etablie. Les pia sont examines en gpc; la masse absolue des premiers pics etant connue, la masse moyenne en nombre gpc a pu etre corrigee et la relation entre cette masse et la masse theorique a ete etablie. La mesure de la viscosite intrinseque permet la determination des parametres de mark houwink. La temperature de transition vitreuse des pia est determinee par analyse thermodifferentielle (dsc) et la loi de fox-flory est verifiee. L'etude par rmn de pia synthetises a des temperatures plus basses, montre la presence d'enchainements uree et d'une structure intermediaire de reaction, stable, issue de l'anhydride trimellique. Cette structure reagit avec les fonctions uree entre 140c et 180c pour former des groupements imide par elimination d'eau et de dioxyde de carbone. Les fonctions uree se forment au cours de la synthese, par reaction des acides sur les isocyanates, selon le mecanisme propose par d'olieslager et de aguirre
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Dubé, Francis. "Les repères microstructuraux dans l'apprentissage mnémonique de partitions de piano." Thesis, Université Laval, 2006. http://www.theses.ulaval.ca/2006/23853/23853.pdf.
Full textAbstract:
Cette étude exploratoire porte sur l’apprentissage mnémonique de partitions de piano à l’aide de repères microstructuraux. Acquis en prenant conscience de différentes micro-informations, tant sur le plan de la notation musicale que de sa réalisation instrumentale, ces repères permettent d’identifier les singularités de la partition pour mieux s’en souvenir.
Cette recherche doctorale poursuit deux objectifs, soit de répertorier les divers types de microstructures utilisés par les pianistes pour mémoriser une partition, puis de les classifier. Ensuite, ces repères font l’objet de diverses analyses de fréquence afin d’illustrer les préférences d’utilisation des pianistes ayant participé à l’étude.
Cette étude a permis d’observer que les pianistes ont utilisé sept types différents de repères microstructuraux pour mémoriser leur répertoire. Deux types de repères sont liés à la représentation de la notation musicale; trois autres sont responsables de la représentation de la réalisation instrumentale; puis les deux derniers favorisent la prise de conscience d’associations lors du travail mnémonique.This exploratory study is about the piano score memorization with the aid of micro-structural references. Acquired by acknowledging consciously different micro-informations, at the level of musical notation as well as its execution on the instrument, those references then enable the musicians to identify the partition’s singularities to more easily memorize them. The first objective of this doctoral research is to list various types of references used by pianists to memorize their partition. Once gathered, the second objective is to classify them under larger categories. To better illustrate the pianist-preferred microstructures references used that have been observed with the musicians who participated in this study, many analysis show appearance frequencies in the data’s corpus.
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Scumpu, Sorin. "Étude du comportement microstructural d'une poudre de fer au cours du pressage." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1999. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk1/tape8/PQDD_0017/MQ53602.pdf.
Full text
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Paris, Antoine. "Étude des Transformations de Phase dans des Alliages base TiAl faiblement alliés en Silicium." Thesis, Université de Lorraine, 2015. http://www.theses.fr/2015LORR0340/document.
Full textAbstract:
L'objectif de cette étude est de comprendre l'influence du silicium sur la microstructure d'alliages base TiAl. En effet, de faibles additions de silicium peuvent améliorer la tenue à chaud de ces intermétalliques. Nous montrons que le silicium a tendance à ségréger fortement durant la solidification, à l'échelle microscopique, provoquant l'apparition de siliciures primaires dans les zones interdendritiques. Après étude de cette ségrégation, nous avons procédé à des traitements thermiques d'homogénéisation afin d'étudier quantitativement les transformations solide-solide ayant lieu dans ces alliages. Ainsi, nous avons pu observer la précipitation de siliciures aux interfaces gamma/alpha2 dans des structures lamellaires homogènes. Mais, la structure lamellaire tend à se modifier en même temps que les siliciures germent et croissent. Les liens entre ces deux transformations simultanées sont mis en évidence expérimentalement, avant d'être modélisés à partir d'hypothèses simples. La réalisation d'essais mécaniques sur des microstructures contrôlées permet, en guise de conclusion, de donner des tendances quant à l'influence du silicium sur le comportement à chaud des alliages TiAlThe goal of this study is the understanding of the influence of silicon on the microstructure of TiAl-based alloys. Small additions of silicon are actually known to improve the heat resistance of these intermetallics. It is shown here that silicon segregates strongly at the microscopic scale during solidification, leading to the apparition of primary silicides in the interdendritic regions. After a study of this segregation, homogenization heat treatments were performed in order to focus on a quantitative study of the solid-solid transformations occuring in these alloys. Thus, silicide precipitation was observed at the gamma/alpha2 interfaces in homogeneous lamellar structures. However, the lamellar structure undergoes its own evolution as the silicides nucleate and grow. The links between these simultaneous transformations are shown by our experimental results, then modelled through simple considerations. As a conclusion, mechanical tests on controlled microstructures give some trends on the influence of silicon on the high temperature mechanical properties of TiAl alloys
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Hervier, Zéline. "Étude d'alliages de titane haute température : microstructure, fluage, corrosion sous contraite." Toulouse, INPT, 2007. http://www.theses.fr/2007INPT075H.
Full textAbstract:
Les rouets et les flasques des turbomachines d'hélicoptères aujourd'hui en alliage de titane sont soumis à des sollicitations thermiques accrues. L'objectif de ce travail est d'évaluer les propriétés mécaniques à haute température (fluage et corrosion sous contrainte) des traitements thermomécaniques effectués sur ces pièces par la société Aubert et Duval dans le but d'accroître la résistance mécanique à chaud des alliages de titane. L'observation des microstructures a souligné le rôle majeur de la vitesse de refroidissement après traitement thermique sur le taux d'alpha primaire final, et ce d'autant plus qu'il est effectué à haute température. La croissance des nodules est en effet contrôlée par la diffusion. L'étude du fluage a été axées sur la construction de courbes d'iso-amplitude de déformation primaire, d'iso-vitesses stationnaire et d'iso-durée de vie dans le plan contrainte / température. La superposition des courbes tracées a permis de constater que sur la plage de contraintes et températures étudiée, le Ti6242 forgé, apporte un faible gain en fluage, par comparaison au Ti6242 forgé •/,. L'IMI834 apporte quant à lui un gain plus important. A partir de ces courbes, des lois de comportement et d'endommagement du Ti6242 forgé•/, ont été identifiées. Une modélisation du fluage sur éprouvette entaillée a alors été mise en oeuvre. Enfin, les risques d'initiation de fissure encourus lors de dépôts de sel sur les rouets fonctionnant en environnement maritime (off-shore) à hautes températures ont été évalués. Les courbes d'iso durée de vie tracées mettent en évidence un abattement d'un facteur supérieur à 10 sur les durées de vie en fluage, avec le cycle actuel (contrainte constante et cycles thermiques de 24h). Un cycle plus représentatif des missions devra être défini pour préciser pour chaque contrainte la frontière thermique délimitant l'apparition du phénomène de corrosion sous contrainteFuture turbine engine applications require titanium parts to wishstand higher temperatures. This requires optimising the thermomechanical treatments of the parts in order to improve their creep life. The aim of this study is to evaluate the microstructure, creep life and stress corrosion cracking properties of the titanium alloy. The observation of the microstructure reveals that the rate of cooling has a great influence on the primary alpha content, especially if it is a high temperature heat treatment : the diffusion controls the growth of the primary alpha. The study of creep is based on the drawing of iso-primary creep strain, iso-steady-state strain rate and iso-creep-life lines in a stress - temperature field. Regarding their creep properties, the gain obtained with the ,-forged Ti6242 on the •/, forged is small, compared to the gain obtained with the •/, forged IMI834. From the plot of iso-steady-state strain rate and iso-time to rupture, numerical models to predict the steady strain rate and time to rupture at each stress and temperature are identified and discussed. The stress corrosion cracking properties are also evaluated
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Wone, Michel. "Rhéologie des suspensions non Browniennes concentrées : une étude numérique." Thesis, Paris Est, 2015. http://www.theses.fr/2015PEST1070/document.
Full textAbstract:
Les suspensions de grains rigides dans un fluide constituent une classe de fluides complexes présentant une rhéologie riche. Même dans les cas simples où le fluide est Newtonien, et les grains sphériques, non Browniens et non colloïdaux, les comportements macroscopiques observés restent mal compris, en particulier dans le cas de suspensions concentrées. Dans ces matériaux, la complexité de la dynamique provient de l'équilibre subtil qui se met en place entre les interactions de nature hydrodynamiques portées par le fluide interstitiel et les forces de contact entre les grains. Dans ce travail, nous abordons ces questions sous l'angle de la simulation numérique discrète, dans le cadre du cisaillement simple de suspensions concentrées 2D. Nous modélisons les efforts hydrodynamiques par des interactions de lubrification de paires, couplées à un modèle de contact éventuellement frottant. L'inertie des grains n'est pas négligée. Nous accédons à tous les coefficients du tenseur des contraintes, ce qui permet de mesurer pression, contrainte de cisaillement, et différence des contraintes normales, ainsi que les viscosités associées. L'étude du cisaillement à volume constant nous permet de mettre en évidence l'existence d'une transition de rhéo-épaississement entre un régime visqueuse à bas taux de cisaillement (contrainte proportionnelle au taux de cisaillement) et un régime inertiel à haut taux de cisaillement (contrainte proportionnelle au carré du taux de cisaillement), selon que la contrainte soit dominée par les interactions de lubrification ou par l'inertie des grains. Le taux de cisaillement de transition mesuré est compatible avec un argument d'échelle pour la contrainte, tenant compte de sa divergence avec la fraction volumique. Des simulations du cisaillement à pression constante nous permettent ensuite d'explorer le comportement de suspensions très concentrées (jusqu'à 1% de la fraction volumique de blocage théorique) dans leur domaine d'écoulement visqueux. Nous montrons que la rhéologie du mélange peut se décrire sous la forme d'une loi d'écoulement dépendante du seul nombre visqueux, construit comme le rapport entre un temps caractéristique de réarrangement local des grains sous l'effet des forces visqueuses et un temps typique de convection imposé par l'écoulement. Cette description nous permet de caractériser précisément la divergence de la contrainte avec la concentration en particules. Enfin, nous mesurons la microstructure stationnaire développée dans l'écoulement. Nous mettons en évidence une anisotropie importante des contacts générés, et discutons l'évolution de cette distribution avec la concentration du mélangeSuspensions of rigid grains in a fluid constitute a class of complex fluids that present a rich rheology. Even simpler cases of non-Brownian, non-colloidal spherical grains suspended in a Newtonian fluid feature macroscopic behaviours that are still not completely understood, especially when the concentration of particles is high. In these materials, the complexity of the dynamic is the result of the subtle balance that occurs between hydrodynamic interactions mediated by the interstitial fluid, and contact forces between grains. In this work, we tackle those questions from the point of view of discrete numerical simulations, in the context of the simple shear of 2D concentrated suspensions. Hydrodynamic interactions are modelled by pair lubrication, coupled with a possibly frictional contact law. Grains inertia is not neglected. We have access to the whole stress tensor, allowing the measure of pressure, shear stress, and normal stress difference, as well as their associated viscosities. The study of constant volume simple shear shows the existence of a shear-thickening transition between a viscous regime at low shear rate (stress proportional to the shear rate) and an inertial regime at high shear rate (stress proportional to the shear rate squared), depending on whether the stress is dominated by lubrication interactions or grains inertia. The position of the measured transition shear rate is consistent with a scaling argument for the stress that takes its divergence with concentration into account. Constant pressure simple shear simulations then let us explore the behaviour of very concentrated suspensions (up to 1% to the theoretical jamming fraction) in their viscous flow domain. We show that the rheology of the mix can then be described by a flow law that is only function of the viscous number, constructed as the ratio of a typical time for the local rearrangement of grains subjected to viscous forces, and a convection time consistent with the imposed flow. This allows a precise characterization of the divergence of stress with particles concentration. At last, we measure the stationary microstructure that develops within the flow. We show an important anisotropy of contacts, and discuss the evolution of this distribution with the concentration of the suspension
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De, Carvalho Pinheiro Bianca. "Étude par diffraction des rayons X des modifications microstructurales en cours de fatigue." Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10063/document.
Full textAbstract:
Le travail présenté ici a pour but d’évaluer les mécanismes microstructuraux liés à l’amorçage de l’endommagement par fatigue d’un acier à usage pétrolier. Les microdéformations et les contraintes résiduelles (macrocontraintes) ont été déterminées par diffraction des rayons X en temps réel pendant des essais de fatigue en flexion alternée sur des éprouvettes plates prélevées dans la paroi d’un tube neuf. Les microdeformations sont estimées à partir de mesures de la largeur de corde à mi-hauteur (LCMH) d’un pic de diffraction et les contraintes résiduelles à partir du déplacement du pic. Les essais de fatigue sont réalisés pour cinq niveaux de contraintes différents. On observe trois stades de variation pendant l’évolution des microdeformations. On montre que leur amplitude et leur durée sont proportionnelles au niveau de contrainte alternée. Des variations similaires sont observées pour les contraintes résiduelles, avec des durées identiques à celles des microdéformations. Des évolutions dans la densité et la répartition des dislocations ont été observées par microscopie électronique en transmission à l’aide de la technique du faisceau d’ions focalisés. Pour comprendre le rôle de la structure initiale, des essais de fatigue sur éprouvettes recuites ont été réalisés dans les mêmes conditions d’essai. Là encore trois stades d’évolution sont observées mais avec un premier stade inversé du fait de l’état initial du réseau de dislocations. Les résultats obtenus sont très encourageants pour la prise en compte des évolutions microstructurales dans l’établissement d’un futur indicateur de dommage de la phase d’amorçage en fatigue à grand nombre de cycles des matériauxThe present work aims to evaluate the microstructural mechanisms associated with the initiation of fatigue damage of steels used in the oil and gas industry. Microdeformations and residual stresses (macrostresses) were evaluated by X-ray diffraction in real time during alternating bending fatigue tests performed on flat test pieces taken from a pipe sample. Microdeformations were estimated from measurements of the full width at half maximum (FWHM) of the diffraction peak and residual stresses from the peak displacement. The fatigue tests were performed at five different stress levels. Three stages of changes during the evolution of microdeformation were detected. We show that their amplitude and duration are proportional to the level of alternating stress. Similar variations were observed for the residual stresses, with duration identical to those of the microdeformation. Changes in the density and distribution of dislocations were observed by transmission electron microscopy using the technique of focused ion beam. To understand the role of the initial structure, fatigue tests on annealed samples were performed under the same test conditions. Again, three stages of changes are observed but with an increase of the microdeformations instead of a decrease during the first stage due to the initial state of the dislocation network. The results are very encouraging for the consideration of the microstructural evolutions in the construction of a future counter of fatigue damage initiation in materials
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Tchein, Gnofam Jacques. "Étude des couplages thermomécaniques et microstructuraux d’un alliage de titane au cours du soudage FSW." Thesis, Bordeaux, 2018. http://www.theses.fr/2018BORD0344/document.
Full textAbstract:
Le soudage FSW (Friction Stir Welding) est un procédé de soudage à l’état solide appliqué aujourd’hui dans les secteurs des transports aérospatial, naval et ferroviaire. Il présente l’avantage de fournir des soudures aux propriétés mécaniques meilleures que celles des procédés de soudage par fusion de la matière. La plupart des études menées sur ce procédé concernent les alliages d’aluminium. Ce travail porte sur l’étude des phénomènes thermomécaniques et métallurgiques pendant le procédé de soudage FSW du TA6V. L’influence de la microstructure initiale sur les propriétés mécaniques et la microstructure finale est étudiée à travers une étude expérimentale. La ZAT et la ZATM des soudures ont une très faible épaisseur et les soudures ne présentent pas de zone de fragilité. La genèse de la microstructure pendant le soudage a été identifiée et s’articule en trois points: changement de phase α → β, recristallisation dynamique continue de la phase β, formation de grains α à l’intérieur des grains β recristallisés. Afin de mettre en place un modèle permettant de prédire la microstructure dans le noyau de la soudure, des essais de torsion à chaud ont été réalisés pour déterminer les propriétés rhéologiques du TA6V. Ces essais ont aussi permis de mettre en place une loi de comportement analytique du TA6V. Les champs de vitesse sont formulés analytiquement à partir des équations de la mécanique des fluides et les champs thermiques sont déterminés numériquement à partir d’une formulation eulérienneFriction Stir Welding (FSW) is a solid state welding process used today in the aerospace, naval and rail transport sectors. It has the advantage of providing welds with better mechanical properties than fusion welding processes. Most of studies carried out on this process concern aluminum alloys. This work focuses on the study of thermomechanical and metallurgical phenomena during FSW of the Ti-6Al-4V alloy. The influence of the initial microstructure on the mechanical properties and the final microstructure is studied through an experimental study. The HAZ and TMAZ of the welds are very thin and the welds didn’t present any weak zone. The genesis of the microstructure during the process has been identified and is made up with three main steps: α → β phase change, continuous dynamic recrystallization of the β phase and formation of α grains within the recrystallized β grains. In order to set up a model to predict the microstructure in the weld nugget, hot torsion tests were performed to determine the rheological properties of TA6V. These tests also made it possible to set up an analytical behavior law of Ti-6Al-4V. The velocity fields during FSW are formulated analytically from the equations of fluid mechanics and thermal fields are determined numerically from a eulerian formulation
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Cherif, Maya. "Croissance de la céramique eutectique Al₂O₃-YAG-ZrO₂∶Y et étude de la microstructure Chinese Script." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAI054/document.
Full textAbstract:
Les céramiques eutectiques Al₂O3-YAG-ZrO2:Y obtenues par solidification dirigée constituent une alternative aux superalliages base nickel monocristallins pour le développement d’aubes de turbine à haute température. En effet, leur microstructure complexe 3D-imbriquée, appelée Chinese script, et la qualité des interphases confèrent au matériau une stabilité thermique et des propriétés mécaniques, fluage et contrainte à la rupture, constantes jusqu’à des températures proches de 1700°C.Nos travaux se basent sur deux approches, expérimentale et numérique, afin de comprendre deux aspects inhérents à la morphologie de cet alliage : - La microstructure Chinese script constituée de lamelles irrégulières enchevêtrées des phases majoritaires corindon et YAG et d’une troisième phase ZrO2 :Y. - L’apparition des colonies dans la microstructure, qui résultent d’une déstabilisation de l’interface de solidification en présence d’une impureté.Trois procédés d’élaboration ont été utilisés dans le cadre du projet : EFG, Bridgman et Micro-Pulling Down, afin d’explorer une large gamme de conditions de croissance (gradient de température et vitesse de solidification). Une modélisation des trois procédés par éléments finis avec le logiciel commercial COMSOL a permis une connaissance précise des paramètres de solidification, nécessaire à l’étude des mécanismes de croissance. En parallèle, la composition des échantillons est confrontée aux calculs CALPHAD du diagramme d’équilibre des phases.Une procédure de caractérisation des microstructures obtenues pour différentes conditions de solidification a été mise en place pour décrire cet eutectique irrégulier. Ainsi l’effet de la vitesse et du gradient de température sur cet alliage a été étudié. Des similarités avec la croissance des eutectiques métalliques ont été établies. Il apparaît que la structure eutectique est constituée de deux phases Al2O3 et YAG monocristallines et d’une dispersion de Zr02:Y.Enfin un modèle physico-chimique, inspiré des modèles existants sur la croissance eutectique des métaux, est proposé pour expliquer la formation de cette microstructure et la déstabilisation du front de solidification. Ce modèle est comparé aux observations expérimentales et montre que la compréhension de la croissance eutectique élaborée dans le cas des métaux s’applique bien à la description des eutectiques céramiques.Par ailleurs, une perspective de contrôle de la microstructure par champ électrique est présentée. En effet, en utilisant le caractère ionique du matériau fondu, l’application d’un champ électrique permet de modifier le mouvement des ions et donc d’influencer les phénomènes de diffusion à l’origine de la microstructureThese last decades, directionally solidified eutectic oxides have drawn attention and are seen as an alternative to Ni based superalloys for the development of high temperature turbine blades. Indeed, their 3D entangled and complex microstructure, called Chinese Script and the high quality of the interphases provide a thermal stability and mechanical properties, creep and strength, constant up to 1973 K.Our study focuses on the directional solidification of an alumina-based ternary eutectic alloy. The work is based on two approaches, experimental and modeling, in order to understand two inherent aspects of this alloy morphology: -The Chinese Script microstructure composed of irregular entangled lamellas of the two major phases Al2O3 and YAG and the third phase ZrO2:Y. - Colonies formation due to the presence of an impurity causing an interface destabilization.Experiments have been performed by different growth techniques: EFG, Bridgman and Micro-Pulling down exploring a large range of growth conditions. The modeling of these processes on a commercial software COMSOL gave the precise knowledge of the growth rate and the temperature gradient, needed for the study of the growth mechanisms. In the meanwhile, samples’ composition has been confronted to the phases equilibrium diagram calculated by the CALPHAD method.A characterization route of the microstructures obtained for different growth conditions has been set up in order to describe this irregular eutectic. Thus, the influence of speed and temperature gradient have been studied, showing identical growth behavior with eutectic metals. Moreover, it appears that this eutectic structure is composed of two single crystals: Al2O3 and YAG and a finely dispersed particles of ZrO2:Y.Finally, a physico-chemical model is presented, based on classical models in the case of metallic eutectics, in order to describe the formation of this microstructure and the appearance of colonies at the eutectic composition. The model is confirmed by the experimental observations. Peculiarities of the ceramic eutectic growth, with respect to metallic eutectics, are discussed.Besides, a way to control the microstructure through an electric field is presented. Indeed, by using the ionic property of the molten material, applying an electric field allows to modify ions transport and thus influences the diffusion phenomena at the origin of the microstructure
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Meille, Sylvain. "Étude du comportement mécanique du plâtre pris en relation avec sa microstructure." Phd thesis, INSA de Lyon, 2001. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00477188.
Full textAbstract:
Le plâtre pris est couramment utilisé en construction, sous forme d'enduits ou d'éléments préfabriqués. Ses bonnes propriétés d'isolation thermique et acoustique, ainsi qu'une grande légèreté, le rendent particulièrement adapté à un emploi en intérieur. Peu d'études sont actuellement publiées sur le comportement mécanique du plâtre pris, seule la forte sensibilité de sa tenue mécanique avec la porosité est bien établie. Ce travail a pour objectif d'étudier les propriétés mécaniques du plâtre pris et de les relier à ses caractéristiques microstructurales. Le plâtre pris présente une microstructure complexe, formée d'un enchevêtrement de cristaux de gypse. La description de la microstructure est effectuée par un modèle numérique de placement de barres dans un volume. Le calcul des propriétés élastiques par la méthode des éléments finis sur ces modèles est en très bon accord avec les résultats expérimentaux. La loi de comportement du plâtre pris sec est linéaire élastique, mais l'étude de la propagation de fissures met en évidence des mécanismes de dissipation d'énergie dans le matériau. Un modèle de propagation est développé, basé sur l'interaction de la fissure avec les différents éléments de la microstructure, permettant d'interpréter le comportement expérimental. L'influence de l'eau sur le plâtre pris est considérée dans la dernière partie. L'eau entraîne une diminution des propriétés mécaniques, pouvant s'expliquer par un affaiblissement de la qualité de la liaison entre cristaux. Des essais originaux de frottement intérieur permettent de caractériser l'apparition de glissements entre cristaux de gypse, à l'origine de la non-linéarité du comportement mécanique. La sensibilité de la déformation du matériau à la vitesse de sollicitation est établie et interprétée par un modèle de comportement des contacts.
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Le, Fol Gaëlle. "Microstructure et données haute fréquence : une étude du marché français des actions." Paris 1, 1998. http://www.theses.fr/1998PA010061.
Full textAbstract:
La microstructure de marche est l'étude des comportements des intervenants et des caractéristiques de l'échange qui en découlent sous des règles de transactions spécifiques et explicites. C'est pourquoi, toute étude en microstructure nécessite une parfaite connaissance du marché étudié. Le but de cette thèse est dans un premier temps de décrire et d'analyser le marché français des actions. Puis nous comparons, en utilisant des critères usuels, le fonctionnement particulier de ce marché à d'autres systèmes de négociations et proposons des systèmes alternatifs qui permettraient de corriger les problèmes éventuels qu'ils peuvent présenter. À partir des données haute fréquence de la bourse de paris, nous proposons des outils statistiques d'analyse et des nouvelles mesures de performance de marché en étudiant la dynamique du carnet d'ordres à intervalles de temps régulier ainsi qu'en utilisant les approches modèles de durées et de formation du temps appliquées aux transactions. Puis, sur la base des résultats obtenus, nous proposons une modélisation qui soit compatible avec son fonctionnement et plus particulièrement, qui tienne compte de sa caractéristique principale: c'est un marché qui fonctionne en continu et sur lequel les ordres sont stockés dans un carnet avant d'être confrontés.
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Chollet, Sébastien. "Étude des modifications microstructurales de superalliages à base nickel induites par nitruration assistée plasma." Thesis, Poitiers, 2014. http://www.theses.fr/2014POIT2293/document.
Full textAbstract:
Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches forméesNickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers
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Cheumani, Yona Arnaud Maxime. "Étude de la microstructure des composites bois/ciment par relaxométrie RMN du proton." Thesis, Bordeaux 1, 2009. http://www.theses.fr/2009BOR13827/document.
Full textAbstract:
La relaxométrie RMN bas champ du proton (20 MHz) a été utilisée au cours de ce travail pour étudier d’une part, les phénomènes mis en jeu dans les composites bois/ciment (CBC) lors de la phase d’hydratation, et d’autre part, le comportement des composites durcis conditionnés en atmosphère humide ou immergés dans l’eau. Dans une première partie, la relaxométrie a permis de suivre simultanément la transformation de l’eau évaporable en hydrates, et l’évolution de la microstructure du ciment, tout au long de la prise. Elle a également permis d’observer les transferts d’eau entre la matière végétale et la matrice de ciment et d’évaluer la compatibilité entre les différentes essences de bois et le ciment. Dans une deuxième partie, l’impact de certaines modifications chimiques du bois ou de la matrice sur l’hydratation du ciment a été étudié. Différents comportements ont été observés en fonction des fonctions chimiques greffées à l’intérieur du bois ou de l’adjuvant chimique incorporé dans la matrice. Enfin, dans une troisième partie, le comportement des composites durcis vis-à-vis de l’eau, ainsi que leurs performances mécaniques, ont été évaluésIn this work, low field proton NMR relaxometry (20 MHz) was applied to study wood-bonded cement composites hydration and the behaviour of hardened composites conditioned in humid atmosphere or immersed in water. In a first part, relaxometry was used to simultaneously follow the transformation of evaporable water into hydrates and the microstructure development during cement setting and hardening. This technique was also used to observe water transfer from wood to the cement matrix and to evaluate wood cement compatibility. In the second part, the influence of wood or matrix chemical modification on cement hydration was studied. Different behaviours were observed depending on the chemical group grafted unto wood or the chemical admixture added to the matrix. In the third part, the effect of moisture and the mechanical properties of hardened composites were evaluated
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Skiba, Olivier. "Développement d'un procédé de nitruration pour l'aéronautique. Étude des mécanismes de durcissement sur des alliages fer-chrome nitrurés." Thesis, Université de Lorraine, 2018. http://www.theses.fr/2018LORR0099.
Full textAbstract:
La nitruration est un procédé thermochimique permettant d'améliorer les propriétés mécaniques par diffusion d'azote et précipitation de nitrures d'éléments d'alliages dans la zone traitée. Ce traitement se traduit par une augmentation importante de la dureté et l'introduction de contraintes résiduelles de compression. L'objet de l'étude était de développer un cycle de nitruration adapté une nuance d'acier destinée à des applications fortement chargées pour des pignons de l'industrie aéronautique. Une étude paramétrique a permis de déterminer la criticité des différents paramètres sur la réponse à la nitruration de l'acier choisi. En s'appuyant sur ces résultats, un cycle de nitruration répondant aux critères définis a pu être proposé. Le durcissement des couches nitrurées a été étudié sur un alliage binaire Fe-Cr afin de s'affranchir des phénomènes de précipitation complexes observés dans les nuances d'acier industrielles. Des analyses en microscopie électronique en transmission ont confirmé, grâce à l'interprétation complète du cliché de diffraction électronique, que trois familles de nitrures se développent sur les faces de la structure cubique centrée de la ferrite et obéissent aux relations d'orientations de Baker-Nutting. Ces nitrures semi-cohérents adoptent une géométrie de disques. Les analyses d'image ont permis l'identification des paramètres microstructuraux de la précipitation (distribution en taille des précipités, épaisseur, distance inter-précipités et fraction volumique). La connaissance de ces paramètres a ensuite conduit au développement d'un modèle de dureté, basé sur le contournement des précipités par les dislocations et prenant en compte la géométrie sous forme de disques des précipités. Les résultats obtenus à partir des données expérimentales, ont montré que ce modèle estime correctement la dureté. Il a été démontré que l'utilisation de résultats issus de modèle de diffusion - précipitation ne permet pas de déterminer de manière fiable le gradient de dureté de la couche nitrurée. Cette incapacité résulte principalement de l'impossibilité de ces modèles à décrire correctement la microstructure du point de vue de leur géométrie et de leur distribution en tailleNitriding of steels is a thermochemical process for improving the mechanical properties by nitrogen diffusion and associated to nitrides precipitation of the alloying elements within the treated zone. This treatment results in a significant increase in hardness and to the introduction of residual compressive stresses. The scope of the study was to develop a nitriding cycle adapted to a steel grade for heavily loaded applications such as gears for the aerospace industry. A parametric study allowed the evaluation of the parameters criticality on the behavior of the chosen steel after nitriding. Based on these results, a nitriding cycle fulfilling the defined requirements has been proposed. Hardening of the nitrided layer was studied on Fe-Cr binary alloys in order to avoid complex precipitation phenomena observed in industrial grade steel. Transmission electron microscopy analyses confirmed, through the complete interpretation of the electron diffraction pattern, that three nitrides families develop on the faces of the cubic centered structure of ferrite and obey the orientation relationships of Baker-Nutting. These semi-coherent nitrides adopt a disk-shape geometry. Image analyses allowed the identification of the microstructural parameters (size distribution of the precipitates, width, inter-particles spacing and volume fraction). The knowledge of these parameters led to the development of a hardening model, based on particles bypassing by dislocations and taking into account the disk-shape geometry of the precipitates. It has been shown that the use of results coming from diffusion - precipitation models does not permit to reliably determine the hardness gradient of the nitrided layer. This inability results principally from the impossibility of these models to describe correctly the microstructure in terms of precipitates geometry and their size distribution
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Sanseau, Olivier. "Elaboration et étude d'éléments pour piles à combustible à oxydes solides." Paris, ENMP, 2002. http://www.theses.fr/2002ENMP1126.
Full text
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Gerri-Peray, Mireille. "Elaboration et caractérisation de films minces d'oxide supraconducteur (YBaCuO) et étude résolue temporellement du processus d'ablation laser." Aix-Marseille 2, 1991. http://www.theses.fr/1991AIX22023.
Full textAbstract:
La partie principale de ce travail concerne l'elaboration de films minces d'y#1ba#2cu#3o#x par ablation laser. Deux types de phenomenes interviennent lors de l'irradiation d'une cible par un laser: l'evaporation et l'ablation. L'utilisation d'un laser yag (i. R. ) conduit a une part importante d'evaporation, qui ne conserve pas la composition entre la cible et le film, et provoque une evolution de la structure et de la composition de la cible. En utilisant cette longueur d'onde i. R. , nous avons obtenu des films stchiometriques uniquement a partir de cibles de composition (y#1ba#2#,#4cu#4#,#2o#x). Par contre, l'irradiation d'une cible d'ybacuo par un laser excimere conduit principalement a un phenomene d'ablation qui permet de realiser des films de meme composition que la cible. Pour presenter des proprietes supraconductrices, les films deposes sous vide et a moyenne temperature doivent etre recuits sous oxygene et a haute temperature (800-850#c). Ce recuit conduit a une structure granulaire des films qui limite leurs qualites electriques. Pour eviter cette etape de recuit, les films ont ete directement deposes sous oxygene, sur substrat chauffe a 650-700c. Les conditions optimales d'elaboration des films supraconducteurs a haute temperature critique ont ete obtenues en correlant l'etude des parametres d'ablation et les proprietes cinetiques des particules ejectees, avec l'etude des parametres de depot et de cristallisation des films. Cette correlation a ete realisee par l'etude de l'expansion du plasma par spectroscopie optique resolue temporellement. L'etude temporelle d'un plasma induit par une impulsion breve (laser yag, 35 ps) a permis de mettre ene vidence des reactions inter-particules ainsi que l'effet de la charge et de la masse atomique des particules sur la dynamique d'expansion du plasma. En outre, la spectroscopie de temps de vol, utilisee dans les conditions d'elaboration des films (ablation par laser excimere sous oxygene) a montre l'influence de la pression d'oxygene et de la densite d'energie sur les facteurs cinetiques des particules ejectees, qui jouent un role important sur la qualite des films. Il s'avere donc que les spectres de temps de vol des particules peuvent etre utilises pour le controle des conditions de depot et la regulation des parametres de depot. En particulier, les spectres d'emission des molecules d'oxyde d'yttrium refletent la dynamique d'expansion de toutes les particules presentes dans le plasma: celles directement issues de la cible et celles formees dans le plasma. Par ailleurs, nous avons montre que la vitesse de depot influe sur les proprietes electriques et la morphologie des films. Les vitesses de depot elevees (>3 nm/s) conduisent a une perte d'epitaxie des films sur le substrat, due a une acceleration de la nucleation des cristallites. Les meilleurs films, obtenus sur substrat de mgo, presentent une temperature critique de 85 k, avec un caractere metallique. Les observations de microscopie electronique ont montre la croissance epitaxiale de ces films sur le substrat
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Friederich, Sylvain. "Études empiriques sur la microstructure du marché britannique des actions." Paris 1, 2008. http://www.theses.fr/2008PA010012.
Full textAbstract:
Au moyen d'analyses empiriques de différents aspects du marché britannique dse actions, cette thèse veut contribuer à la compréhension des mécanismes de transmission d'information sur les marchés financiers, du comportement des agents informés et non-informés sur ces mêmes marchés, ainsi qu'au rôle de l'anonymat dans la transaction financière. Le premier chapitre estime le degré d'efficacité informationnelle du marché via une mesure de la profitabilité de court terme de stratégies d'imitation des transactions de dirigeants d'entreprises. Le second chapitre analyse le fonctionnement de la structure d'échanges hybride en existence à Londres depuis 1997, constituée d'un carnet d'ordres électronique couplé à la négociation bilatérale directe. Le 3è chapitre s'intéresse spécifiquement aux conditions d'exécution de transactions selon qu'elles sont négociées ou pas. Enfin, le dernier chapitre analyse empiriquement les effets sur la liquidité du passage: l'anonymat de transaction dans le carnet d'ordres électronique londonien.
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Jauzein, Vincent. "Étude de la microstructure et du comportement mécanique de la fibre de soie." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2010. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00540941.
Full textAbstract:
Les polymères naturels présentent de plus en plus une alternative crédible pour de nombreuses applications techniques et biomédicales. Ils possèdent des qualités de modularité, de durabilité, souvent de biocompatibilité, qui leurs sont propres. Mais la compréhension détaillée des mécanismes qui gouvernent le comportement de tels matériaux est difficile et reste souvent incomplète. Cette étude a cherché à mieux comprendre le lien qui existe entre le comportement mécanique et la microstructure pour la fibre de soie. Une caractérisation minutieuse du comportement mécanique a donc été effectuée par des moyens parfois originaux comme l'association entre une machine de traction et une observation en microscopie électronique. Il a ainsi été montré l'aspect composite du fil de soie industriel et l'importance des différents éléments constitutifs de la soie. Le comportement de la fibre a également été décrit dans différentes conditions atmosphériques d'humidité et de température. Cette caractérisation s'est accompagnée d'une description de la microstructure en utilisant des techniques telles que la diffraction aux rayons X et la spectrométrie Raman. Notamment, la spectrométrie Raman a pu être associée à une traction in situ. Ceci a permis d'établir des liens entre mécanique et microstructure. Il a ainsi été prouvé notre capacité à modifier la microstructure et le comportement mécanique de la soie par voie biotechnologique en modifiant le génome du Bombyx mori. Ce qui ouvre une nouvelle voie d'innovation prometteuse pour améliorer ce type de matériau. Enfin, une modélisation simple mais robuste basée sur une description physique du matériau a permis de valider les avancées faites quant à la compréhension de ce polymère. Le comportement en environnement contrôlé a été étudié. Ces résultats pourraient alimenter des études numériques sur des assemblages, plus proches du produit fini.
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Danard, Yolaine. "Développement d'alliages de titane transformables par déformation : étude des relations microstructure/propriétés mécaniques." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019PSLEC035.
Full textAbstract:
Le travail concerne le développement de nouveaux alliages de titane possédant des propriétés uniques de déformation plastique (une ductilité près de 3 fois supérieure aux alliages classiques) et d’écrouissage. Un travail initial (Bourse CIFRE de Cédrik Brozek, 2013-2016) a permis de transposer des approches utilisés initialement sur des alliages modèles (Ti-Mo en particulier), à des matériaux potentiellement industrialisables en vue d’applications dans le domaine de l’aéronautique. C’est sur ces nouvelles nuances industrialisables, basées sur le système Ti-Cr-Sn que nous souhaitons aujourd’hui faire reposer la collaboration avec notre partenaire industriel. Ces alliages possèdent la capacité à se transformer sous contrainte, par maclage mécanique et transformation de phase induite, ils possèdent une combinaison de propriétés inédite (une ductilité très importante accompagnée d’un écrouissage non encore atteint dans les alliages de titane) mais ils se caractérisent aussi par une complexité microstructurale très élevée sur laquelle nous ne possédons que peu d’information pour le moment. L’objet de la présente demande porte donc sur l’étude des relations microstructures/propriétés mécaniques dans cette nouvelle famille d’alliages de titane (les alliages "TRIP/TWIP")The work concerns the development of new titanium alloys possessing unique properties of plastic deformation (distortion) (a ductility near 3 times superior to the classic alloys) and work hardening. An initial work (CIFRE PhD of Cédrik Brozek, 2013-2016) allowed to transpose approaches used initially on model alloys (Ti-Mo in particular), in materials potentially industrialisables with the aim of applications in the field of the aeronautics. It is on these new industrialisables nuances, based on the system Ti-Cr-Sn that we wish today to base the collaboration with our industrial partner. These alloys possess the capacity to be transformed under constraint, by maclage mechanics and transformation of induced phase, they possess a new combination of properties (a very important ductility accompanied with a work hardening not yet reached in the alloys of titanium) but they are also characterized by a very high microstructural complexity on which we don't possess that much informations for the moment. The project concerns the study of the relations microstructures / mechanical properties in this new family of titanium alloys (alloys "TRIP/TWIP")
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Addad, Ahmed. "Étude de la plasticité haute température de matériaux céramiques spinelle-zircone." Lille 1, 1999. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/1999/50376-1999-357.pdf.
Full textAbstract:
Ce travail concerne l'étude de la déformation plastique à haute température de matériaux céramiques, le spinelle MgAl2O4 et des composites spinelle-zircone (ZRO 2), dont les poudres utilisées pour le frittage ont été synthétisées par voie sol-gel utilisant un précurseur de zircone. L'objectif a été de mieux comprendre l'influence des différentes interactions (chimiques, physiques et mécaniques) mises en jeu au cours de la déformation superplastique de ces matériaux. Les essais de déformation ont été réalisés par compression uniaxiale entre 5 et 200mpa et 1350 et 1380°C. Ils ont montré que les paramètres thermomécaniques différent selon la contrainte ainsi ; deux mécanismes de déformation ont été mis en évidence. A faible contrainte la vitesse de déformation est gouvernée par une réaction d'interface, conjuguée à une contrainte de seuil, qui peut être interprétée comme le résultat d'une trop faible densité de dislocation aux joints de grain de la phase spinelle. Parallèlement, dans ce domaine de contrainte le glissement aux joints spinelle-spinelle est plus difficile qu'à forte contrainte. L'analyse microstructurale a montré que jusqu'à 100% de déformation les composites ne présentent pas d'évolution significative : les grains restent de forme équiaxée, les tailles de grains sont quasi identiques à celles de départ ainsi que ce qui concerne la répartition des phases. De même l'étude par microanalyse EDS n'a pas montré d'interdiffusion atomique conséquente entre les deux phases avant ou après déformation. Ces résultats sont compatibles avec une déformation de type superplasticité structurale dominée par le glissement aux joints de grain dont la contribution a été estimée à plus de 70%. Les comportements relatifs des matériaux ont été décrits de façon satisfaisante par le modèle rhéologique de Chen. Cette analyse suggère aussi que les interactions chimiques n'altèrent pas les mécanismes de transport diffusif, en accord avec les valeurs très proches des énergies d'activation obtenues à haute contrainte pour l'ensemble des matériaux.