Dissertations / Theses on the topic 'Evolução microestrutura'

Orientador: Amauri Garcia<br>Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica<br>Made available in DSpace on 2018-08-04T02:30:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sa_FernandoAntoniode_D.pdf: 5286579 bytes, checksum: 97afbf6e60cd1ea78b136db807f68a23 (MD5) Previous issue date: 2004<br>Resumo: Ligas Sn-Pb e Al-Cu foram solidificadas direcionalmente em condições de fluxo de calor transitório, tendo sido determinadas as seguintes variáveis térmicas: coeficiente transitório de transferência de calor metal/molde, taxa de resfriamento à frente da isoterma liquidus e tempo local de solidificação. Os espaçamentos dendríticos terciários são medidos ao longo da seção longitudinal dos lingotes. Observa-se que os espaçamentos dendríticos terciários parecem se iniciar a partir dos braços dendríticos secundários somente quando é alcançada um determinado valor do fator paramétrico (o = fiCo) é alcançado. Tal fator relaciona a taxa de resfriamento com o teor de soluto da liga. Verifica-se que um expoente -0,55 caracteriza a variação do espaçamento terciário com a taxa de resfriamento para qualquer liga hipoeutética examinada. A influência da composição inicial da liga sobre os valores dos espaçamentos dendríticos terciários é também analisada. Propõe-se a inserção de expressões analíticas para cálculo da taxa de resfriamento nas equações experimentais obtidas, permitindo-se estabelecer fórmulas empíricas, correlacionando espaçamentos dendríticos terciários com parâmetros operacionais de solidificação em condições transitórias, tais como: temperatura de superaquecimento_ tipo de molde e coeficiente transitório de transferência de calor metal/molde<br>Abstract: Solidification thennal variables, i.e., transient metal/mold heat transfer coefficient, tip cooling rate, local solidification time and tertiary dendrite ann spacings have been measured in Sn-Pb and AI-Cu alloys directionally solidified under unsteady-state heat flow conditions. The tertiary anns seem to initiate from the secondary branches on1y when a certain value of a parametric factor (õ = t /Co) relating cooling rate and alloy solute content is attained. It was observed that a - 0.55 power law characterizes the tertiary spacing variation with the cooling rate, for any hypoeutectic a1loy experimentally examined. The influence of initial alloy composition on tertiary dendritic spacing is also analyzed. The insertion of analytical expressions for cooling rate into the resulting experimental equations pennitting to establish empirical fonnulae relating tertiary dendrite spacing with unsteady-state solidification parameters like: melt superheat, type of mold and transient metal/mold heat transfer coefficient is proposed.<br>Doutorado<br>Materiais e Processos de Fabricação<br>Doutor em Engenharia Mecânica

Cerâmicas porosas combinam baixa condutividade térmica com elevada estabilidade química, dimensional e refratariedade. Devido a isso, seu uso como isolante térmico em altas temperaturas (T >1000°C) tem se apresentado como uma importante solução para reduzir o consumo energético. Dentre as diversas matérias primas utilizáveis nessa aplicação, o hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) é um novo tipo promissor de refratário leve. Entre suas características mais importantes, destacam-se o alto ponto de fusão (1875°C) e a dificuldade intrínseca para densificar, devido à morfologia dos cristais em forma de placas que permite manutenção da porosidade em altas temperaturas, e por longos tempos. Apesar do grande interesse tecnológico e dos diversos estudos relatando propriedades e aplicações, há poucos trabalhos descrevendo a evolução da microestrutura de estruturas porosas formadas \"in situ\" a partir de fontes de Al2O3 e CaO. Sabendo que essa rota de processamento permite significativa economia de energia e tempo, compreender os mecanismos e variáveis envolvidos torna-se um importante ponto de investigação. Neste trabalho, foram preparadas composições com diferentes proporções de Al2O3 e CaCO3 por meio de prensagem uniaxial. Após tratamento térmico (500-1500°C), as amostras foramcaracterizadas em relação à porosidade total, resistência à ruptura por flexão, módulo elástico, fases numeralógicas formadas, dilatação térmica linear e morfologia. Os principais fatores que afetaram a evolução da microestrutura porosa foram o teor de CaCO3 adicionado ao sistema, o tamanho médio dessas partículas e a temperatura final de tratamento térmico. Para todas as composições com CaCO3, verificou-se que a formação de poros após a decomposição do CaCO3 (650-720°C) não afetou o nível total de porosidade da estrutura. Entre 1300-1400°C ocorreu a formação de fases intermediárias (CaAl2O4 e CaAl4O7) com composição eutética e baixo ponto de fusão ao redor dos poros. Em 1500°C, essas fases líquidas adquiriram a composição do hexaluminato e se cristalizaram, gerando estruturas porosas e com razoável resistência mecânica.<br>Porous ceramics combine low thermal conductivity with high chemical and dimensional stability and refractoriness. Therefore, their use as insulators at high temperatures (T>1000°C) has emerged as an important solution for the reduction ofenergy consumption. Among the various raw materials to be used for such a purpose, calcium hexaluminate (CaAl12O19 or CA6) is a promising new type of lightweight refractory material. Some ofits most important features include high melting point (1875°C) and intrinsic difficulty to densify due to the morphology of its plate-like crystals that enables the maintenance of porosity at higher temperatures and for longer times. Despite the great technological interest it has drawn and the development of studies on its properties and applications, the literature reports few studies on the evolution of its microstructure formed in situ from Al2O3 and CaO sources. Because this processing route significantly saves energy and time, the mechanisms involved must be understood. This dissertation addresses the preparation of compositions with different proportions of Al2O3 and CaCO3 by uniaxial pressing. After heat treatment (500-1500°C), samples were characterized regarding total porosity, tensile strength by bending, elastic modulus, formed phases, dilatometric analyzis and scanning electron microscopy. The main factors that affected the evolution of the porous microstructure were the CaCO3 content added to the system, average size of the particles and the final temperature of the heat treatment. The formation of pores after the CaCO3 (650-720°C) decomposition did not affect the level of total porosity significantly. The formation of intermediate phases (CaAl2O4 and CaAl4O7) with eutectic composition and low melting point surrounding the pores was observed between 1300-1400°C. At 1500°C, such liquid phases displayed a hexaluminate composition and crystallized, which resulted in porous structures of reasonable strength.

BARROS NETO. J. R. Evolução da microestrutura e da textura cristalográfica durante a etapa de aquecimento do recozimento de um aço IF. 2013. 88 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia e Ciência de Materiais) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013.<br>Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2015-02-23T18:59:08Z No. of bitstreams: 1 2014_dis_jrbarrosneto.pdf: 4555176 bytes, checksum: 7286949e68fd6fdd519ee07a51dbfea0 (MD5)<br>Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2015-02-24T17:17:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_dis_jrbarrosneto.pdf: 4555176 bytes, checksum: 7286949e68fd6fdd519ee07a51dbfea0 (MD5)<br>Made available in DSpace on 2015-02-24T17:17:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_dis_jrbarrosneto.pdf: 4555176 bytes, checksum: 7286949e68fd6fdd519ee07a51dbfea0 (MD5) Previous issue date: 2013-08-28<br>The Interstitial Free (IF) steels were developed in the 70s aiming to obtain materials of good formability and good mechanical strength for application in the automotive industry. The crystallographic texture after the annealing process of the IF steel sheet has good formability role in these steels. In this work were studied the evolution of the microstructure and crystallographic texture of a stabilized IF steel to titanium (Ti) during the heating step in annealing. The samples were hot rolled, cold rolled (75% reduction in thickness) and annealed, respectively. During the heating step in the annealed the samples were removed for temperatures of 730, 740, 750, 760, 770, 780, 790, 800, 810, 820 ° C for analysis. It was evaluated the evolution of the microstructure of each sample removed from the oven by optical microscopy. The evaluation of the evolution of texture was made using the techniques of X-ray diffraction and EBSD (Electron Back Scatter Diffraction). The results show the development of recrystallization grain size and grain microstructure with increasing temperature. The evolution of texture shows that in cooler temperatures it is observed the stronger presence of fibers DL component and the cube spun than the DN fiber. With the rise of temperature occurs elimination of component spun cube and elimination of DL fiber increasing the intensity of DN fiber, but with the advent of preferred directions (components). The EBSD technique confirmed this behavior and allowed us to observe the evolution of texture and recrystallization temperature.<br>Os aços IF (Interstitial Free) foram desenvolvidos nos anos 70 objetivando obter materiais de boa conformabilidade e boa resistência mecânica para aplicação na indústria automobilística. A textura cristalográfica após o processo de recozimento das chapas de aço IF tem papel determinante na boa conformabilidade destes aços. Neste trabalho são estudadas as evoluções da microestrutura e da textura cristalográfica de um aço IF estabilizado ao titânio (Ti) durante a etapa de aquecimento no recozimento. As amostras analisadas foram laminadas à quente, laminadas a frio (75% de redução na espessura) e recozidas, respectivamente. Durante a etapa de aquecimento no recozimento foram retiradas amostras nas temperaturas de 730, 740, 750, 760, 770, 780, 790, 800, 810, 820 ºC para análise. Foi avaliada a evolução da microestrutura de cada uma das amostras retiradas do forno por microscopia ótica. A avaliação da evolução da textura foi feita utilizando as técnicas e difração de raios-X e EBSD (Electron Back Scatter Diffraction). Os resultados mostraram a evolução da recristalização dos grãos e o tamanho de grão na microestrutura com o aumenta da temperatura. A evolução da textura mostrou que em temperaturas mais baixas observa-se a presença mais intensa das fibras DL e da componente Cubo Girado do que a fibra DN. Com a elevação da temperatura ocorre a eliminação da componente Cubo Girado e da fibra DL aumentando a intensidade da fibra DN, mas com aparecimento de direções (componentes) preferenciais. A técnica de EBSD confirmou este comportamento e permitiu observar a evolução da textura e da recristalização com a temperatura.

Este trabalho apresenta os resultados de um estudo sistemático sobre as influências do tamanho de grão de filmes finos de Al e da implantação de íons de He sobre a evolução térmica de distribuições de átomos de Cu e formação de precipitados de Al-Cu. Filmes finos de Al depositados sobre substrato de SiO2/Si através de dois processos diferentes foram implantados com íons de Cu+ e He+ produzindo uma solução sólida supersaturada de Al-Cu (≈ 2,5 a 3,5 at. %) e nano-bolhas de He. Os valores de energia dos íons foram escolhidos de tal forma a produzirem uma camada rica em Cu e He na região a aproximadamente 100nm da superfície. Tais filmes foram tratados termicamente em alto-vácuo nas temperaturas de 200ºC e 280ºC por tempos de 0,5h e 2h. Os filmes foram analisados por Retroespalhamento Rutherford, para determinação do perfil de concentração dos átomos de Cu, e por Microscopia Eletrônica de Transmissão, para determinação da microestrutura do Al e dos sistemas de nano-partículas Al-Cu e Al-He. Os resultados experimentais mostraram que a evolução térmica da distribuição dos átomos de Cu e a formação de precipitados de Al-Cu são significativamente afetadas pela configuração e tamanho de grão do filme de Al e pelas implantações de He. O presente estudo mostrou que existe uma forte correlação entre o fluxo de vacâncias e a estabilidade da microestrutura de filmes finos de Al (Al/SiO2/Si) implantados com íons de Cu+ e He+ e tratados termicamente. A possibilidade de controlar os fluxos de vacâncias através de configurações da microestrutura dos filmes de Al é, portanto, um tema de grande interesse tecnológico relacionado a durabilidade das interconexões metálicas de dispositivos microeletrônicos.

Orientadores: Amauri Garcia, Ivaldo Leão Ferreira<br>Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica<br>Made available in DSpace on 2018-08-19T17:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Moutinho_DanielJoaquimdaConceicao_D.pdf: 29526355 bytes, checksum: 14b9f3b019fb01fcd929eee181a63d1e (MD5) Previous issue date: 2012<br>Resumo: As ligas fundidas de alumínio vêm desempenhando um papel importante no crescimento da indústria metal-mecânica. Hoje, essas ligas são produzidas em vários sistemas e dezenas de composições. Destacamos as ligas do sistema ternário Al-Cu-Si que apresentam excelente fluidez, alta resistência mecânica e baixo peso, o que as tornam uma escolha adequada como ligas de fundição, sendo amplamente aplicadas na indústria automotiva e aeroespacial. Tais características e o elevado grau de destaque dessas ligas no campo científico e tecnológico têm despertado o interesse de pesquisadores para o desenvolvimento de trabalhos que visam a investigação da evolução microestrutural, formação de macrossegregação e porosidade na solidificação. Neste trabalho, a caracterização e quantificação microestrutural e suas correlações com os parâmetros térmicos da solidificação de ligas Al-Cu-Si são investigadas juntamente com a macros segregação e formação de porosidade tanto através de simulações numéricas quanto através de experimentos de solidificação direcional em regime transitório. A microestrutura dendrítica foi caracterizada por técnicas tradicionais de metalografia para as ligas Al6Cu1Si e Al6Cu4Si e a quantificação dos espaçamentos dendríticos realizada por metodologias consagradas na literatura. Os resultados mostram que a adição de silício na composição da liga diminui os espaçamentos dendríticos primários e secundários quando comparados com a liga binária Al-Cu de mesmo teor de cobre. São propostas leis experimentais de evolução dos espaçamentos dendríticos como função da taxa de resfriamento ( ? ) e da velocidade de deslocamento da isoterma liquidus (VL), na forma 'lambda IND. 1' = C ( ? )-0,55, 'lambda IND. 2' = C ( ? )-0,33 'lambda IND. 3' = C ( ? )-0,55 para os espaçamentos primários, secundários e terciários respectivamente. Os valores experimentais dos espaçamentos dendríticos secundários foram comparados com o único modelo teórico de crescimento dendrítico existente na literatura para ligas multicomponentes. O diagrama de fases ternário, bem como os caminhos de solidificação de ambas as ligas analisadas, e propriedades termofísicas necessárias para simulações numéricas foram determinadas através do software Thermo-Calc. Os perfis experimentais e numéricos de macrossegregação, bem como as densidades teóricas e aparentes são apresentados em função do comprimento dos lingotes. Os perfis de soluto durante a solidificação unidirecional transitória das ligas foram calculados levando-se em conta transformações de fase secundárias que ocorrem ao longo do referido sentido de solidificação. A microporosidade foi obtida experimentalmente através de um procedimento picnométrico. Também é mostrado que o uso de uma chapa molde de aço carbono induz um aumento atípico na fração de poros próximos à superfície resfriada do lingote, o que é causado por uma maior concentração de ferro provocada pelo fluxo difusivo deste elemento da chapa molde para a superfície do lingote<br>Abstract: Aluminum alloys castings had a fundamental role in the growth of the metal-mechanics industry. Nowadays these alloys are supplied in a wide range of chemical compositions. We highlight the Al-Cu-Si ternary system because of particular outstanding properties such as high mechanical strength, low weight and very good fluidity. These qualities make them a good choice for applications in the automotive and aerospace industry. The potential of such alloys has attracted much attention of researchers with a view to investigating the microstructure evolution, and the formation of macrosegregation and porosity during the solidification process. In the present work, the microstructures of Al-Cu-Si alloys are characterized and correlated with solidification thermal parameters. The evolutions of macrosegreation and porosity during transient solidification are also examined both experimentally and by numerical simulations. The dendritic microstructure has been characterized using current metallographic techniques for both Al6Cu1Si e Al6Cu4Si alloys and the interdendritic spacings were measured by methods found in the literature. The results have shown that the addition of silicon to the alloy composition decreases the primary and secondary dendritic spacing when compared with those of an Al6Cu alloy. Experimental laws describing the evolution of dendritic spacings with the cooling rate ( ? ) and the velocity of the liquidus isotherm (VL) are proposed, i.e., 'lambda IND. 1' = C ( ? )-0,55, 'lambda IND. 2' = C ( ? )-0,33 and 'lambda IND. 3' for the primary, secondary and tertiary dendritic spacings, respectively. The experimental results of secondary dendritic spacings have been compared with the predictions of the only theoretical model existing in the literature for dendritic growth of multicomponent alloys. The Thermo-Calc software has been used to yield the tertiary phase diagram, thermophysical properties and the solidification path for both alloys. The experimental and numerical macrosegregations profiles, as well as the theoretical and apparent densities are presented as a function of the castings lenghts. The solute profiles that occur during the transient unidirectional solidification were simulated taking into account the formation of secondary phases during solidification. The microporosity was determined using a pyknometry procedure. The work also shows that the use of a carbon steel chill plate induces an abnormal increase in porous fraction at regions close to the casting cooled surface caused by a higher iron content, due to diffusive flux of iron from the chill steel plate toward the casting surface<br>Doutorado<br>Materiais e Processos de Fabricação<br>Doutor em Engenharia Mecânica

O presente trabalho teve como objetivo principal estudar a evolução da microestrutura e da textura cristalográfica de três alumínios de pureza comercial com diferentes níveis de pureza, AA1100 (99,00%), AA1050 (99,50%) e AA1070 (99,70%), e do alumínio super puro, AA1199 (99,995%). A obtenção das placas de alumínio de pureza comercial foi feita pelo processo Direct Chill (DC) seguido de homogeneização e laminação a quente até a espessura final de 10 mm e o alumínio super puro foi produzido em laboratório e encontrava-se na forma de blocos fundidos. Foram utilizadas várias técnicas de análise microestrutural: microscopia óptica convencional, microscopia óptica com luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, medidas de condutividade elétrica e dureza Vickers. Já a evolução da textura do material foi analisada pela técnica de difração de raios X, nos alumínios de pureza comercial e pela técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD), no alumínio super puro. No estado como recebido e recozido a 400 ºC por 1 e 24 horas foi possível observar que nos alumínios de pureza comercial produzidos pelo processo DC não há variações na composição química ao longo da espessura. Os precipitados nos alumínios AA1100 e AA1070, no estado como recebido estavam distribuídos na direção de laminação, porém com vários locais de aglomeração dos mesmos, e no alumínio AA1050 os mesmos estavam finamente dispersos na direção de laminação. Após recozimento a 400 ºC por 1 e 24 horas as mesmas características foram mantidas, porém ocorreu um aumento na fração volumétrica do estado como recebido para os recozidos a 400 ºC, ou seja, ocorreu precipitação durante o recozimento. Quanto a análise da textura dos alumínios de pureza comercial, na superfície encontrou-se a textura de cisalhamento, devido ao esforço mecânico entre o cilindro de laminação e as amostras, tanto no estado como recebido como após os recozimentos. A ¼ da espessura e no centro do material após recozimentos ainda observou-se a textura de cisalhamento, mas também as texturas tipo cubo, cubo rodado e latão. No centro do material permaneceram a textura tipo cubo e latão. Já o alumínio AA1199 possui uma estrutura grosseira (grãos oligocristalinos), sem a ocorrência de precipitados e não foi possível obter resultados nas análises de textura, devido ao tamanho de grão grande. Após a laminação a frio com aproximadamente 70% de redução em espessura, seguido de tratamentos isócronos no tempo de 1 hora e nas temperaturas de 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400 e 500 ºC, o alumínio AA1199 apresentou uma menor temperatura para completa recristalização, em torno de 280 ºC, seguido do alumínio AA1050 (375 ºC) e dos alumínios AA1100 e AA1070 (ambos, 400 ºC). Como as composições químicas das soluções sólidas matrizes são praticamente idênticas, a variação na temperatura de recristalização deve ser atribuída aos precipitados presentes no alumínio que quando finamente dispersos na matriz impedem o movimento dos subcontornos, retardando o início da recristalização. O alumínio AA1199 possui uma temperatura para completa recristalização, menor, em relação aos outros alumínios, uma vez que não possui precipitados em sua microestrutura. Quanto a textura, na superfície e a ¼ da espessura, os alumínios de pureza comercial laminados a frio sem tratamento térmico, permaneceram com a textura de cisalhamento encontrada na superfície no estado como recebido com o surgimento da textura S. Após o tratamento térmico a 250 ºC por 1 hora apareceu a textura Goss e a 350 ºC por 1 hora a textura tipo cubo, cubo rodado e cubo ND, lembrando que em ambos os casos a textura de cisalhamento e S permaneceram. Com o auxílio da utilização da técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) encontrou-se no alumínio AA1199, a textura tipo cubo, tanto laminado a frio sem tratamento térmico quanto após os tratamentos. Após a laminação a frio com aproximadamente 80% de redução em espessura, seguida de tratamentos isotérmicos, nas temperaturas de 150, 250 e 350 ºC e nos tempos de ½, 1, 2, 3 e 4 horas, os alumínios de pureza comercial apresentaram uma temperatura para completa recristalização em torno de 350 ºC e por meio da técnica de microscopia eletrônica de transmissão observou-se arranjos celulares de discordâncias, mas não foram detectadas diferenças significativas entre esses arranjos apresentados pelos três alumínios. Diferenças certamente existem, mas para serem caracterizadas é necessário um estudo detalhado com microscopia eletrônica de transmissão. A presença de partículas de compostos intermetálicos foi observada em todas as amostras analisadas, essas partículas são resultado da baixa solubilidade do ferro e do silício no alumínio e se formaram durante as diversas etapas do processamento dos materiais.<br>The present work had as main objective to study the evolution of the microstructure and crystallographic texture of three commercial purity aluminums with different levels of purity, AA1100 (99.00%), AA1050 (99.50%) and AA1070 (99.70%), and of the super pure aluminum, AA1199 (99.995%). The plates of commercial purity aluminum were obtained through direct chill (DC) process followed by homogenization and hot rolling until the final thickness of 10 mm. The super pure aluminum was produced in laboratory and was in the ascast condition. Several techniques of microstructural analysis were used: conventional optical microscopy, optical microscopy using polarized light, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, measurements of electrical conductivity and Vickers hardness. The evolution of the texture of the commercial purity aluminum was analyzed by Xray diffraction and the super pure aluminum was analyzed using electron backscatter diffraction. Variations in the chemical composition along thickness in the commercial purity aluminum produced by the DC process in the as-received condition and after annealing at 400 ºC for 1 and 24 hours were possible to observe. The precipitates in the aluminum AA1100 and AA1070, in the as-received condition were distributed in the rolling direction, including several sites of clusters of the same precipitates. In the aluminum AA1050 the precipitates were finely dispersed in the rolling direction. After annealing at 400 ºC for 1 and 24 hours the precipitate characteristics were maintained, and there was an increase in the volumetric fraction of the as-received condition in comparison to samples annealed at 400 ºC, showing that precipitation occurred during annealing. The shear texture was observed in the commercial purity aluminums, either in the as-received condition or after annealing, and this effect was due to the mechanical effort between the rolling mill and the samples. At ¼ of the thickness and in the center of the material after annealing the shear texture was still observed, and also the type cube, rotated cube and brass textures. The center of the material continues showing the type cube and brass textures. On the other hand, the aluminum AA1199 has a coarse structure (oligocrystalline grains), without the occurrence of precipitates, and texture results were not obtained due to the fact the grains are much coarser, due to the size of big grain. After cold rolling with approximately 70% of reduction in thickness, followed by isochronous treatments for 1 hour at temperatures of 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400 and 500 ºC, the aluminum AA1199 presented a smaller temperature for complete recrystallization, around 280 ºC, followed by the aluminum AA1050 (375 ºC) and of the aluminum AA1100 and AA1070 (both, 400 ºC). As the chemical compositions of the solid solutions matrixes are almost identical, the variation in the recrystallization temperature should be attributed to the presence of precipitates in the aluminum, and when finely dispersed in the matrix they impede the movement of the sub-boundary, delaying the beginning of the recrystallization. In comparison to the other aluminums, the aluminum AA1199 has a smaller temperature for complete recrystallization, since there are not precipitates in its microstructure. Observing the texture, in the surface and the ¼ of the thickness, the commercial purity aluminums, after cold rolling and without heat treatment, showed the shear texture found in the surface in the as-received condition with the appearance of the S texture. After heat treatment at 250 ºC for 1 hour the Goss texture appeared and at 350 ºC for 1 hour the type cube, rotated cube and cube ND textures; notice that in both cases the shear and S texture were still present. Energy dispersive X-ray spectroscopy (microanalysis) showed in the aluminum AA1199, the texture type cube, so cold rolled without heat treatment as after the treatments. After cold rolling with approximately 80% of reduction in thickness, followed by isothermal treatments, at temperatures of 150, 250 and 350 ºC and times of ½, 1, 2, 3 and 4 hours, the commercial purity aluminum presented a temperature for complete recrystallization around 350 ºC. Transmission electron microscopy technique showed dislocations cellular arrangements, but significant differences were not detected among those arrangements presented by the three aluminums. Differences certainly exist, but for their characterization detailed study with transmission electron microscopy is necessary. The presence of particles of intermetallic compounds were observed in all analyzed samples, those particles resulted of the low solubility of iron and silicon in the aluminum and were formed during the several stages of the processing of the materials.

A combinação de óxido de alumínio (Al2O3) com hidróxido de alumínio (Al(OH)3) resulta numa maneira interessante de produzir cerâmicas porosas com baixa condutividade térmica, alta área superficial específica, elevada refratariedade e estabilidade química, com custos competitivos. Devido a essas características, esse sistema tem grande potencial de aplicação tecnológica em catalisadores, isolantes térmicos e filtros para altas temperaturas. Apesar do bom desempenho, essas cerâmicas ainda apresentam limitações tais como a baixa resistência termomecânica, devido à elevada porosidade (principalmente, naqueles materiais com fração volumétrica de poros acima de 50%) e redução de porosidade causada pelos fenômenos de sinterização e crescimento de grãos que se intensificam acima de 1100°C. Por esse motivo, investigações adicionais são necessárias a fim de minimizar esses aspectos negativos. Este trabalho teve como objetivo desenvolver estruturas porosas moldáveis (porosidade acima de 50%) de alta alumina, com adequada resistência mecânica (acima de 10 MPa em compressão) e que fossem resistentes à densificação, para uso em temperaturas acima de 1100°C. Inicialmente foi realizado um estudo sobre a decomposição térmica (temperatura variando de 300°C a 1500°C) de três tipos de hidróxidos de alumínio com diferentes granulometrias (1, 10 e 100 µm) a fim de avaliar seus potencias como agentes porogênicos. Em seguida, por meio de ensaios reológicos, determinou-se as condições ideais de dispersão e mistura das partículas de alumina calcinada, hidróxido de alumínio e alumina hidratável. Em uma segunda etapa do trabalho, suspensões aquosas de alumina calcinada (D50: 1 µm ou 2,5 µm) consolidadas com alumina hidratável foram preparadas com diferentes proporções (0 - 67,5% vol.) de Al(OH)3 (D50: 1 µm ). Para os tipos de Al(OH)3 com partículas maiores foram preparadas somente as composições contendo 22,5% vol. de alumina calcinada (2,5 µm), 67,5% de hidróxido de alumínio e 10% vol. de alumina hidratável. As amostras foram submetidas a tratamentos térmicos em 1100°C, 1300°C e 1500°C durante 3 h. O comportamento durante a sinterização foi acompanhado por meio de dilatometria e as estruturas verdes/secas e sinterizadas foram caracterizadas em relação à porosidade total e tamanho médio dos poros, resistência à compressão e módulo elástico. A evolução da microestrutura foi avaliada usando microscopia eletrônica de varredura. Comprovou-se a ação porogênica do Al(OH)3 em matrizes de alumina calcinada. Essa ação depende de diversos fatores como teor adicionado, temperatura máxima de sinterização e da relação entre as granulometrias da matriz e do Al(OH)3. Variando-se esses parâmetros, estruturas com elevada porosidade (acima de 50%) e resistência à ruptura por compressão (acima de 10 MPa) foram obtidas. Foi observado que a alumina hidratável, utilizada como ligante, desempenha papel de grande importância no desenvolvimento da microestrutura desses materiais, particularmente em temperaturas abaixo de 1000°C.<br>The combination of aluminum oxide (Al2O3) and aluminum hydroxide (Al(OH)3) results in an interesting way of producing porous ceramics of low thermal conductivity, high specific surface area, high refractoriness, and chemical stability at competitive costs. Consequently, such a system shows great potential for technological applications in catalysts, thermal insulators and filters for high temperatures. Despite the good performance of those ceramics, they still have limitations, as low thermomechanical strength, due to high porosity (especially materials whose volume fraction of pores exceeds 50%) and reduced porosity caused by the sintering phenomena and grain growth intensified above 1100°C. Therefore, further research is required for the minimization of such negative aspects. This thesis addresses the development of moldable porous structures (porosity higher than 50%) of high alumina with proper mechanical strength (above 10 MPa in compression) and densification resistance, for use at temperatures above 1100°C. First, a study on the thermal decomposition (temperatures ranging from 300°C to 1500°C) of three types of aluminum hydroxides of different granulometries (1, 10 e 100 µm) was conducted for the evaluation of their potential as porogenic agents. Rheological measurements enabled the determination of the optimal conditions for the dispersion and mixing of the calcined alumina particles, hydratable alumina and aluminum hydroxide. In a second stage of the study, aqueous suspensions of calcined alumina (D50: 1 µm ou 2.5 µm) consolidated with hydratable alumina were prepared with different proportions (0 - 67.5 vol.%) of Al(OH)3 (D50: 1 µm ). However, for Al(OH)3 with larger particles, were only prepared compositions with 22.5 vol.% of calcined alumina (2.5 µm), 67.5 vol.% of aluminum hydroxide, and 10 vol.% of hydratable alumina. The samples were heat treated at 1100, 1300 and 1500°C for 3 h. The behavior during sintering was studied by dilatometry and the green/dried and sintered structures were characterized regarding the total porosity and average pore size, compressive strength and elastic modulus. The evolution of the microstructure was evaluated by scanning electron microscopy. The porogenic action of Al(OH)3 on a calcined alumina matrix was proved and showed to depend on several factors, as content added, maximum sintering temperature and relationship between the grain size of the matrix and Al(OH)3. Variations in those parameters yielded structures of high porosity (higher than 50%) and resistance to compression fracture (above 10 MPa). The hydratable alumina used as a binder played a major role in the development of the microstructure of such materials, particularly at temperatures below 1000°C.

Orientador : Gladis Camarini<br>Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil<br>Made available in DSpace on 2018-07-28T20:35:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Freitas_FernandoAugustoErnlundde_M.pdf: 8336057 bytes, checksum: 30ef19beaf0f8924900bebb91420c2b6 (MD5) Previous issue date: 2001<br>Resumo: : As condições de temperatura e umidade durante o período de cura, têm grande influência no desenvolvimento da microestrutura, durabilidade e outras propriedades do concreto. A microscopia eletrônica tem sido usada para analisar as diferenças na microestrutura e no grau de hidratação de amostras submetidas a diferentes tipos de cura. O objetivo deste trabalho foi o de avaliar as características mecânicas, absorção capilar, permeabilidade ao ar, além da evolução da hidratação por meio da análise de imagens de concretos, submetidos a dois tipos de cura: cura térmica à 60°C e cura úmida por sete dias. Nesta pesquisa foram utilizados o cimento Portland de alto-forno (53% de escória), o cimento de alta resistência inicial sem adições (sem adição de escória) e o cimento de alta resistência inicial resistente a sulfatos (27% de escória)<br>Abstract: Temperature and moist conditions during the curing period have great influence in the development in microstructure, durability and other properties of concrete. Electronic microscopy has been used to analyze the differences in microstructure, degree of hydration and microcracks, on samples submitted to different types of curing. The objective in this research is evaluate the mechanical properties, water absorption, air permeability and the evolution of hydration by image analysis of polished sections of concrete, submitted to two types of curing, steam thermal curing (60°C) and another one, with moist curing during seven days. In this research the blast furnace slag cement was used (53% of slag), the cement with high initial strength without additions (without slag) and the cement with high initial strength with additions (27% of slag). The increase of curing temperature is an activator of slag, present in blast furnace slag cement, than, this research intends to verify the influence of slag addition in the concrete properties<br>Mestrado<br>Edificações<br>Mestre em Engenharia Civil

Orientadores: Amauri Garcia, Wislei Riuper Ramos Osório<br>Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica<br>Made available in DSpace on 2018-08-21T02:28:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Garcia_LeonardoRicheli_D.pdf: 14084477 bytes, checksum: f9b96fac198700cfcafeecf1edca6f9b (MD5) Previous issue date: 2012<br>Resumo: A preocupação ambiental sobre a toxicidade do Pb combinada com normas rígidas, estão gradualmente proibindo a aplicação de Pb em ligas de soldas. As ligas alternativas Sn-Ag e Sn-Bi podem estar entre as mais promissoras candidatas à substituição das ligas de solda sem chumbo em função de apresentarem propriedades compatíveis com as da liga Sn-Pb. A fim de adequar os produtos aos novos requisitos, produtores de componentes microeletrônicos necessitam desenvolver novas ligas de solda. Estudos sobre a influência da taxa de resfriamento sobre a microestrutura e as propriedades mecânicas resultantes e as características de recobrimento dessas ligas necessitam ser realizados. Esse trabalho tem exatamente esse objetivo, e no qual é realizado um estudo experimental comparativo das principais características da tradicional liga Sn-Pb e das ligas Sn-Ag e Sn-Bi visando a aplicação dessas ligas como ligas alternativas de solda. As seguintes atividades foram desenvolvidas para atingir tais propósitos: i) solidificação unidirecional das ligas Sn-Ag (hipoeutética Sn-2%Ag e eutética Sn-3,5%Ag) e Sn-Bi (Sn-10, 20 e 40%Bi); ii) ensaios de mergulho de lâminas de cobre nas ligas Sn-Ag e Sn-Bi fundidas e; iii) ensaios de tração de acordo com as especificações da norma ASTM E 8M/04. Foi utilizado um dispositivo de solidificação vertical ascendente para obter os lingotes das ligas e os correspondentes perfis térmicos. Variáveis térmicas de solidificação como: taxa de resfriamento, velocidade de solidificação e tempo local de solidificação foram determinadas para as ligas Sn-Ag e Sn-Bi. Essas variáveis experimentais foram correlacionadas com os espaçamentos dendríticos secundários (l2) e foram propostas equações experimentais de crescimento dendrítico. A espessura da camada solidificada, a área recoberta e as microestruturas resultantes das ligas no substrato de cobre foram avaliadas após o ensaio de mergulho em diferentes temperaturas. Verificou-se que, considerando-se as ligas Sn-Ag e Sn-Bi examinadas, a liga Sn- 40%Bi apresenta maior resistência mecânica e a liga Sn-3,5%Ag apresenta molhabilidade similar quando comparada com a tradicional liga de solda Sn-40%Pb<br>Abstract: The increasingly environmental concern over the toxicity of Pb combined with strict regulations, are gradually banning the application of Pb-based solders. Sn-Ag and Sn-Bi solder alloys are among the most promising candidates for Pb-free alternatives due to their compatible properties with the Sn-Pb solder alloy. In order to adequate products to such restriction requirements, electronic components manufacturers have to meet such requirements by developing new lead-free solder alloys. Studies focusing on the influence of the cooling rate on the resulting microstructures and on both the mechanical properties and recovery of these alloys need to be carried out. This work has precisely such objective, in which a comparative experimental study of the main features of the traditional Sn-Pb alloy and Sn-Ag and Sn-Bi alloys is carried out with a view to application of the latter alloys as alternative solder materials. The following activities were developed to attain such purpose: i) unidirectional solidification of Sn-Ag alloys (hypoeutectic Sn-2 wt.% Ag, eutectic Sn-3.5 wt.% Ag), and Sn-Bi alloys (Sn-10, 20 and 40 wt.% Bi); ii) copper blades dipped in both molten Sn-Ag and Sn-Bi alloys (hot dipping) and iii) tensile testing according to specifications of ASTM standard E 8M/04. An upward vertical solidification system has been used to obtain the alloys ingots and their correspondent thermal profiles. Solidification thermal variables such as: the cooling rate, tip growth rate and local solidification time have been determined for Sn-Ag and Sn-Bi alloys. Such experimental variables have been correlated with secondary dendrite arm spacings (l2) and experimental equations of dendritic growth have been proposed. The thickness of the coating layers, the spreading areas and the resulting microstructures of these alloys on the copper substrates were evaluated after the hot dipping procedures at different temperatures. It was found that, of the examined Sn-Ag and Sn-Bi alloys, the Sn-40 wt.% Bi alloy has offered the highest mechanical strength and the Sn- 3.5 wt.% Ag alloy has shown similar wettability when compared with the traditional Sn-40 wt.% Pb solder alloy<br>Doutorado<br>Materiais e Processos de Fabricação<br>Doutor em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:10:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 6680.pdf: 8910629 bytes, checksum: 2223220bfe27cba5df32a8d026e02fc8 (MD5) Previous issue date: 2014-07-10<br>Financiadora de Estudos e Projetos<br>Flow stress curves of ASTM F 138 austenitic stainless steel were obtained through isothermal hot torsion testing in the temperature range of 900- 1200oC and in the strain rate range of 0,01-10s-1, totaling 24 experiments. To understand the dynamic softening during hot working of this material, the shape of the flow stress curves and the parameters required to calculate activation energy for hot working were evaluated. Also, the semi-empirical equations describing these parameters as function of Zener-Hollomon parameter (Z) were obtained. Mathematical modeling of flow stress curves was developed taking into account the recovery parameter r and the Avrami exponent n. Processing maps were constructed using the Dynamic Materials Model. The attained microstructures were analyzed by optical microscopy and the microstructure evolutions under some processing conditions were evaluated by EBSD technique. These procedures were also used to obtain the recrystallized fraction, to identify what softening mechanism was operating and in which conditions it becomes more active. Due to the intermediate stacking fault energy level in this material (78mJ/m2), attained data indicate that dynamic softening occurs in a balance between dynamic recovery and dynamic recrystallization, with temperature having a determining role. At higher Z, extended dynamic recovery takes place and dynamic recrystallization becomes incomplete due to plastic instabilities such as localized flow. Lower Z values offer favorable conditions for complete dynamic recrystallization, even if were necessary to impose large straining.<br>As curvas de escoamento plástico do aço inoxidável austenítico ASTM F 138 foram obtidas por meio de ensaios de torção a quente isotérmicos contínuos, com temperaturas na faixa de 900 a 1200oC e taxas de deformação (&#61541;&) variando entre 0,01 e 10s-1, totalizando 24 ensaios. Com o intuito de compreender o amaciamento dinâmico deste material em altas temperaturas, as curvas foram avaliadas quanto à forma e foram determinados os parâmetros necessários para calcular a energia de ativação aparente para a deformação a quente e as equações semi-empíricas em função do parâmetro Z, de Zener- Hollomon. Realizou-se a modelagem matemática das curvas de escoamento plástico em função do parâmetro de recuperação r e da cinética de recristalização de Avrami de acordo com o expoente n, e os mapas de processamento deste aço foram construídos. As microestruturas resultantes dos ensaios foram analisadas por microscopia óptica e avaliou-se a evolução microestrutural em algumas condições de processamento por meio da técnica de EBSD a fim de obter a fração recristalizada do material, além de identificar os mecanismos de amaciamento atuantes e em quais condições de processamento estes se tornam mais efetivos. Pelo fato deste material possuir um valor intermediário de energia de falha de empilhamento (78mJ/m2), os resultados, quando avaliados em conjunto, indicam que o amaciamento ocorre num balanço entre recuperação e recristalização dinâmica, com a temperatura exercendo um papel fundamental neste aspecto. Para os maiores valores de Z, a recuperação dinâmica avança até deformações elevadas e a recristalização dinâmica não se completa devido à instabilidade plástica causada por fluxo localizado, enquanto que para menores valores de Z, as condições tornam-se mais favoráveis à recristalização, mesmo que necessitando de altas deformações para se completar.

A principal motivação para o desenvolvimento do presente projeto de doutorado foi comparar as microestruturas e texturas resultantes da liga de alumínio 3003 obtida por lingotamento contínuo e semicontínuo. O processo “roll caster” (lingotamento contínuo em cilindros) tem sido crescentemente utilizado na indústria de laminação de alumínio. Produtos que antes sofriam altos graus de deformação durante seu processamento são hoje obtidos nas dimensões próximas da espessura final. Com o intuito de entender este processo relativamente novo, as microestruturas e as texturas (macrotextura e microtextura), ao longo da espessura, das chapas produzidas por lingotamento contínuo e por lingotamento semicontínuo (placas fundidas com 250 mm de espessura, seguido de homogeneização e laminação a quente) foram analisadas. Foi possível constatar que os materiais provenientes dos dois processos diferem bastante e que ao longo da espessura também há grandes diferenças. Foi possível observar que durante o processamento “roll caster” há considerável deformação plástica, com a formação de células de discordâncias e subgrãos. Foi possível observar, também, que a microestrutura, a morfologia e o tamanho de grão, da amostra “caster” bruta de fundição são mais homogêneos que na amostra laminada a quente. As duas chapas, a laminada a quente e a obtida por lingotamento contínuo, exibem forte gradiente de textura ao longo da espessura. A textura predominante nos dois processos, ao longo da espessura, é a do tipo latão {011}. A evolução da textura do material proveniente do processo “roll caster” também foi caracterizada após laminação e posterior recristalização, revelando a presença de componentes típicas de laminação e de recristalização de alumínio. Após laminação a frio com redução de 91% e posterior tratamento térmico de 400°C por 1 h, a chapa proveniente do processo “caster” apresentou uma textura de recristalização caracterizada pela presença da componente cubo (recristalização) somada à parcela de textura de deformação. No caso do alumínio e suas ligas, sabe-se que esta textura proporciona os melhores resultados para minimizar o efeito de orelhamento durante a estampagem. Outro ponto relevante do trabalho foi o aperfeiçoamento da técnica de extração de precipitados para a liga 3003, uma vez que, a extração de precipitados em ligas de alumínio é especialmente problemática, pois a maioria das partículas presentes dissolve-se até mais facilmente que a matriz de alumínio. Algumas técnicas foram testadas: 1. dissolução química em solução de iodo em metanol; 2. dissolução eletrolítica em solução de ácido benzóico e hidroxiquinolina em clorofórmio e metanol; 3. dissolução eletrolítica em solução de ácido perclórico, butil glicol, álcool etílico e água; 4. dissolução química em solução de fenol. A técnica que apresentou melhores resultados foi a dissolução química com fenol, onde foi possível separar os precipitados da matriz alumínio. Com o auxílio desta técnica foi possível analisar as transformações de fase do composto intermetálico Al6Mn durante tratamentos térmicos. Obtiveram-se dados da completa transformação da fase Al6Mn em alfa-AlMnSi, também conhecida na literatura como, transformação "six to alfa". A precipitação e os precipitados desempenham um papel importante na cinética de recristalização e no tamanho de grão final. Para se entender este comportamento, comparou-se uma chapa que sofreu tratamento térmico antes da laminação com outra chapa que foi laminada no estado bruto de fundição. Os resultados revelaram que a recristalização foi retardada na amostra, inicialmente, bruta de fundição. A precipitação ocorreu simultaneamente com a recristalização, com isso, os dispersóides precipitaram preferencialmente na microestrutura deformada, em subcontornos ou nas discordâncias isoladas, levando a um considerável atraso no rearranjo das discordâncias e na nucleação da recristalização.<br>The main reason for the development of this PhD Thesis was to compare the microstructures and textures of the 3003 aluminum alloy produced from continuous and semi-continuous casting processes. The roll caster process (continuous casting) has been increasingly used in the aluminum industry. Products usually obtained by means of heavy rolling operations in the past are nowadays obtained with dimensions close to the final ones using the roll caster technology. To understand this new process, microstructures and textures (macrotexture and microtexture) along the thickness of the sheet produced by continuos casting and semi-continuous casting (plates with 250 mm thickness, followed by homogenization and hot rolling) have been investigated. It was possible to verify that materials coming from these two processes did differ each other a lot mainly across the thickness. During roll casting the plastic deformation was large enough to promote the formation of dislocation cells and subgrains. It was also possible to notice that the microstructure, morphology, and grain size from as-cast sample are more homogenous than the ones found in hot rolled samples. Both the sheets obtained by hot rolling and continuous casting have shown a strong texture gradient across the thickness. The predominant texture in both processes is the Brass component {011} . The texture evolution from sheets obtained by roll casting was also determined after rolling and subsequent recrystallization. It shows the presence of typical components of rolling and recrystallization of aluminum. After 91% cold rolling and subsequent recrystallization at 400°C for 1 h, the cube component (recrystallization texture) and the deformation texture were observed. It is well known that this texture minimizes earing effects during deep drawing of aluminum products. Another relevant point in this work was the development of the technique for the extraction of precipitates for the aluminum 3003 alloy. The extraction of precipitates extraction is particularly problematic in aluminum because most of the particles tend to dissolve more readily than the aluminum matrix. Some of the techniques performed are the following: 1. chemical dissolution with iodine in methanol solution; 2. electrolytic dissolution with benzoic acid and hydroxyquinoline in chloroform and methanol; 3. electrolytic dissolution with perchloric acid, butyl-glycol and ethanol; 4. chemical dissolution with phenol solution. Chemical dissolution with the phenol solution was the technique that provided the best results. It was possible to separate precipitates from the aluminum matrix. With this extraction technique it was possible to analyze phase transformations of the intermetallic compound Al6Mn during heat treating of this alloy. The phase transformation of the Al6Mn compound into alfa-AlMnSi, also known as 6-to-alfa transformation, could be followed in detail by means of this technique. Precipitation plays an important role in the recrystallization kinetics and final grain size. Therefore, to understand this behavior, the roll cast aluminum alloy was cold rolled from two distinct starting conditions: as-cast and heat-treated (homogeneized) conditions. It was shown that recrystallization was delayed in the sheet rolled from the as-cast condition. Precipitation has occurred simultaneously with recrystallization, in such a manner that dispersoids did precipitate in the deformed microstructure, preferentially, at subgrain boundaries or at free dislocations. As a result, the rearrangement of the dislocations and further recrystallization nucleation has been significantly retarded.

Cerâmicas porosas encontram um vasto campo de aplicações tecnológicas, tais como isolantes térmicos em equipamentos siderúrgicos, filtros de fluidos em altas temperaturas e biomateriais. A obtenção dessas estruturas por meio de moldagem direta de suspensões aquosas é uma interessante técnica de conformação, pois, peças com geometrias complexas e de grandes volumes podem ser produzidas. Neste caso, a consolidação ocorre, geralmente, pela ação de um ligante hidráulico, cuja função é garantir níveis mínimos de resistência mecânica à verde. Em sistemas refratários, os ligantes mais utilizados são o cimento de aluminato de cálcio (CAC) e alumina hidratável (AH), devido à alta refratariedade e custos competitivos destes materiais. Nas estruturas porosas à base de alumina, particularmente, eles podem proporcionar valores distintos de porosidade e diferentes tipos de microestruturas. Este trabalho teve como objetivo entender como o CAC e a AH interagem com a alumina. Foram avaliados a evolução microestrutural e os efeitos do teor (10 até 40% em volume de ligante hidráulico) e do tamanho das partículas da matriz (alumina fina e grossa) nas amostras à verde e durante o aquecimento inicial até 1500°C. De modo geral, maiores volumes de ligantes permitiram a obtenção de estruturas à verde mais rígidas e resistentes, porém menos porosas. Além da porosidade total (PT), as microestruturas decorrentes das transformações de fases cristalinas ou amorfas também influenciaram os resultados mecânicos. No caso do CAC, as fases formadas durante as reações in situ ajudaram a melhorar as propriedades mecânicas das amostras, mesmo que acompanhado por um acréscimo em porosidade. Em proporções estequiométricas, os cristais de hexaluminato de cálcio (CA6) formados após tratamento a 1500°C inibiram a densificação, ajudando na manutenção da PT (36,7-46,5%), ainda com boa resistência (acima de 20 MPa em compressão diametral). Nos sistemas ligados com AH, observou-se grandes perdas em propriedades mecânicas antes da sinterização, as quais foram relacionadas ao aumento de densidade real dos precipitados do ligante e à perda de conexão entre as partículas da matriz. Em altas temperaturas, os precipitados de AH auxiliaram a sinterização e garantiram a obtenção de peças porosas quando se utilizou alumina grossa (PT: 44,3-47,7%).<br>Porous ceramics have a wide range of technological applications, such as thermal insulation in steelmaking furnaces, filter for high temperature fluids and as biomaterials. Obtaining these structures through the direct casting of aqueous suspensions is an interesting conformation method since pieces with complex geometries and large volumes can be produced. In this case, the consolidation usually occurs by the action of a hydraulic binder, which provides the minimum levels of mechanical strength in green samples. In refractory systems, the most used binders are calcium aluminate cement (CAC) and hydratable alumina (HA), due to the high refractoriness and competitive costs of these materials. Particularly, in porous alumina-based structures, they can provide distinct values of porosity and different types of microstructures. The purpose of the present work is to understand how CAC and HA interact with alumina. The effects of the binder content (from 10 up to 40% in volume) and the particle size of the matrix (fine and coarse) during initial heating up to 1500°C were studied. In general, larger volumes of binders provided green samples with less porosity but higher mechanical strength. Besides total porosity (TP), the microstructures generated from the transformations of crystalline or amorphous phases also influenced the mechanical results. In the case of CAC, the phases formed by in situ reactions improved the mechanical properties of the samples, despite the increase in porosity. In stoichiometric proportions, the crystals of calcium hexaluminate (CA6) formed after treatment at 1500°C inhibited the densification, favoring to maintain total porosity (36.7-46.5%), even with acceptable mechanical properties (above 20 MPa under diametric compression). In HA-bonded systems, before the sintering begins, a decrease in mechanical properties was noted and related to the increase in density of the precipitates and loss of connection between the matrix particles. At high temperature, the precipitates from HA aided the sintering and guaranteed porous samples in coarse alumina composition (TP: 44.3- 47.7%).

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química.<br>Made available in DSpace on 2012-10-22T11:28:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 236620.pdf: 9311227 bytes, checksum: f572e10ce3e2b7267016c35d3b62ce18 (MD5)

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dannilo Eduardo Ferreira.pdf: 9079253 bytes, checksum: c166172d47d556878be0589dd0a79c96 (MD5) Previous issue date: 2015-08-31<br>Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico<br>Austenitic stainless steels have a wide range of applications and are widely used in applications requiring high corrosion resistance, and CF-8M class are generally submitted to corrosive environments in liquid media. The microstructure of these steels has an austenitic matrix and a variable amount of delta ferrite resulting from the casting process, which is affected by process variables like cooling rate, and chemical composition of the melt. In this work were characterized four alloys of CF-8M class austenitic stainless steels. The chemical compositions differ only in chromium and nickel contents in order to generate different amounts of chromium equivalent (Creq) and nickel equivalent (Nieq) according to the Schoefer diagram with ratio Creq/Nieq ranging between 0.95 and 1.35. The variation in the value of the ratio Creq/Nieq aims to observe the influence of chemical composition on solidification mode and the phase transformations during processing of the alloy. The alloys were cast in the form of pins which samples were removed for characterization. The microstructural characterization of alloys was made with the techniques of optical microscopy with image analysis, Field emission microscope (SEM / FEG) with energy dispersive X-ray spectrometry and electron backscatter diffraction (EDS / EBSD) to compositional map. The ferritoscopy technique, EBSD phase map and XRD were used to determine the ratio between phases. Thermal analysis by DSC determined the solidification interval for alloys in the study and phase transformations resulting during cooling to room temperature. The results showed that alloys 1, 2 and 4 solidify with FA mode, as expected. The alloy 3 showed a corresponding microstructure of eutectic/peritectic solidification, not presented in any of the existing diagrams in the literature. The measures of δ-ferrite fraction for all leagues were valid for the values proposed by Schoefer diagram. The examination of the micrographs of alloys shows the variety of microstructures that a CF-8M steel can display only altering its chemical composition. The EDS/EBSD maps showed a higher segregation of alloying elements between the phases for alloys 1, 2 and 4, due to the solidification mode and further transformation in solid state. The alloy 3 showed a smaller difference in composition between phases and less variation within the same phase, which features a eutectic/peritectic solidification. The comparison between the different regions of the samples presented variation in the fraction and morphology of ferrite. The range of solidification of the four alloys in the study was within a maximum level of 4 ° C, expected to solidification with ferrite as the first phase to form from the liquid. It was observed for the alloys to solidify with FA mode a phase transformation in the solid state in the range 1320 °C to 1340 °C, corresponding to γ transformation. The energy of this transformation is inversely proportional to the amount of ferrite observed in the final microstructure of alloys.<br>Os aços inoxidáveis austeníticos têm uma vasta gama de aplicações, sendo muito utilizados em aplicações que requerem grande resistência à corrosão, sendo as ligas da classe CF-8M geralmente submetidas a ambientes corrosivos em meios líquidos. A microestrutura desses aços apresenta uma matriz austenítica e uma quantidade variável de ferrita delta resultante do processo de fundição, a qual é afetada por variáveis de processo como a taxa de resfriamento e composição química da liga. No presente trabalho foram caracterizadas quatro ligas de aços inoxidáveis austeníticos da classe CF-8M. As composições químicas variam somente os teores de cromo e níquel com o intuito de gerar valores diferentes de cromo equivalente (Creq) e níquel equivalente (Nieq) segundo o diagrama de Schoefer com relações Creq/Nieq variando entre 0,95 e 1,35. A variação no valor da relação Creq/Nieq tem por objetivo observar a influência da composição química no modo de solidificação e nas transformações de fase durante o processamento das liga. As ligas foram vazadas em forma de pinos dos quais foram retiradas as amostras para caracterização. A caracterização microestrutural das ligas foi feita com auxílio das técnicas de microscopia óptica com análise de imagens, microscópio eletrônico de varredura de efeito de campo (MEV/FEG) com microanálise química e difração de elétrons retro espalhados (EDS/EBSD) para mapeamento composicional. A técnica de ferritoscopia, mapeamento de fases por EBSD e difração de raios X foram utilizadas para a determinação da proporção entre fases. As análises térmicas por DSC determinaram o intervalo de solidificação para as ligas em estudo e as transformações de fase decorrentes ao longo do resfriamento até a temperatura ambiente. Os resultados mostraram que as ligas 1, 2 e 4 se solidificam pelo modo FA, como esperado. A liga 3 apresentou uma microestrutura correspondente à solidificação eutética/peritética, não sendo apresentada em nenhum dos diagramas existentes na literatura consultada. As medidas da fração de ferrita para todas as ligas foram válidas para os valores propostos pelo diagrama de Schoefer. A análise das micrografias das ligas mostra a variedade de microestruturas que um aço CF-8M pode apresentar apenas alterando sua composição química. Os mapeamentos por EDS/EBSD apresentaram uma maior segregação de elementos de liga entre as fases para as ligas 1, 2 e 4, devido ao modo de solidificação e posterior transformação no estado sólido. A liga 3 apresentou uma menor diferença de composição entre as fases bem como uma menor variação dentro da mesma fase, o que caracteriza uma solidificação eutética/peritética. A comparação entre as regiões distintas das amostras apresentaram variação nas fração e na morfologia da ferrita. O intervalo de solidificação das quatro ligas em estudo ficou dentro de um patamar máximo de 4 °C, esperado para a solidificação com ferrita como primeira fase a se formar a partir do líquido. Foi observada para as ligas com modo de solidificação FA uma transformação de fase no estado sólido no intervalo de 1320°C a 1340 °C, correspondendo a transformação →γ. A energia dessa transformação é inversamente proporcional à quantidade de ferrita observada na microestrutura final das ligas.

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Elétrica.<br>Made available in DSpace on 2012-10-21T10:36:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 205079.pdf: 5263232 bytes, checksum: f7399d32f6b3dc557197291dc4feabb5 (MD5)

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2013<br>Made available in DSpace on 2013-12-05T22:38:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 319276.pdf: 3826214 bytes, checksum: fae2266a33be0465ab0f95e7a05cec4f (MD5) Previous issue date: 2013

The microstructural changes during the intercritical annealing cycle of a dual phase C-Mn steel was studied, with emphasis on the ferrite recrystallization, the austenite formation, during the stages of heating and soaking, and new ferrite formation, which occurs during cooling. Through the use of the thermo-mechanical simulator Gleeble 3500 model and as well as the dilatometer Bähr Dil 805 several simulations were performed the steps of heating, soaking and cooling of an intercritical annealing cycle. The influence of the overaging step, however, was not studied. The manganese partitioning was also investigated through the resources of SEM/EDS and WDS. From isothermal tests performed at temperatures of 600, 650, 680 and 710°C the value of activation energy associated with the ferrite recrystallization was estimated in 310 ± 22 kJ/mol. The recrystallization kinetics was mathematically adjusted to the JAMK model. The use of different heating rates, of 3.8°C/s, 10°C/s and 100°C/s, did not significantly affect temperatures Ac1and Ac. Ac3, on the other hand, systematically increased with the heating rate. The increase in heating rate also increased the microstructural banding due to the predominance of growth mechanisms of the austenite over the nucleation. The influence of the soaking temperature over the distribution of the 2nd phase constituent particles along the microstructure was observed. On 740°C soaking temperature, the distribution occurred along the ferrite grain boundaries. Increasing temperature, however, there was a progressive increase from this distribution also in the interior of ferrite grains. There was also a decrease in the ferrite grain size when the soaking temperature was held at 800°C and 820°C, temperatures which are near the austenitic field. These two effects have been explained in the light of the significant amount of new ferrite formed during cooling, over 50% for these two temperatures soaking. Moreover, the results obtained in this study gave the basis of the assumption that, besides epitaxial formation by moving the interfaces / , which is currently the most accepted mechanism for new ferrite formation, has also occurred nucleation and growth of new ferritic grains at these two temperatures, this being the mechanism responsible for the reduction of the ferrite grain size.<br>A evolução microestrutural durante o ciclo de recozimento intercrítico de um aço bifásico C-Mn foi estudada, com ênfase na recristalização da ferrita e na formação da austenita, durante as etapas de aquecimento e de encharque, e na formação da nova ferrita, que ocorre durante o resfriamento. Mediante o uso de simulador termomecânico Gleeble modelo 3500 e do dilatômetro Bähr modelo Dil 805, foram feitas diversas simulações das etapas de aquecimento, de encharque e de resfriamento de um ciclo de recozimento intercrítico. A influência da etapa de superenvelhecimento, todavia, não foi estudada. Foi investigada, também, a partição de manganês por meio dos recursos de MEV/EDS e WDS. A partir de ensaios isotérmicos realizados nas temperaturas de 600, 650, 680 e 710°C, foi levantado o valor da energia de ativação associada à recristalização da ferrita em 310 ± 22 kJ/mol. A cinética do processo de recristalização foi ajustada matematicamente ao modelo de JAMK. O emprego de diferentes taxas de aquecimento, nos valores de 3,8°C/s, 10°C/s e 100°C/s, não afetou significativamente as temperaturas Ac1 e Acq. Ac3, por outro lado, aumentou sistematicamente com a taxa de aquecimento. O aumento da taxa de aquecimento também incrementou o bandeamento da microestrutura, em virtude da predominância dos mecanismos de crescimento da austenita sobre os de nucleação. Foi observada a influência da temperatura de encharque sobre a disposição das partículas de 2º constituinte ao longo da microestrutura. Com 740°C de temperatura de encharque, a distribuição ocorreu ao longo dos contornos de grão da ferrita. Com o aumento da temperatura, todavia, ocorreu um progressivo incremento desta distribuição também no interior dos grãos da ferrita. Foi observada também uma queda no tamanho de grão da ferrita quando o encharque foi realizado nas temperaturas de 800°C e de 820°C, que são temperaturas próximas ao campo austenítico. Estes dois efeitos foram explicados à luz do expressivo volume de nova ferrita formado durante o resfriamento, de mais de 50% para estas duas temperaturas de encharque. Além disso, os resultados obtidos neste estudo dão base à suposição de que, além da formação epitaxial por meio da movimentação das interfaces a/g, que é o mecanismo mais aceito atualmente para a formação da nova ferrita, tenha ocorrido também a nucleação e o crescimento de novos grãos ferríticos para estas duas temperaturas, sendo esse o mecanismo responsável pela redução no tamanho de grão da ferrita.

Nesta Dissertação são apresentados os resultados do estudo da evolução microestrutural de um aço inoxidável dúplex UNS S32205 durante o processo de laminação a frio e posterior recozimento em 1080ºC. Amostras do aço na condição como-recebida, laminadas a frio e recozidas isotermicamente foram caracterizadas utilizando as técnicas de microscopia ótica e eletrônica de varredura, dilatometria, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), microdureza Vickers, difração de raios X, magnetização de amostra vibrante, macrotextura e difração de elétrons retroespalhados (EBSD). No material na condição como-recebido foi possível observar uma microestrutura com a austenita parcialmente recristalizada (53%) apresentando maclas de recozimento e a ferrita recuperada. Uma fração volumétrica de cerca de 50% de cada fase foi encontrada. Cálculos termodinâmicos e análises químicas via EDS mostram boa concordância quanto à partição de soluto existente entre a ferrita e a austenita. Análises de magnetização mostraram que não houve variação considerável na fração de fase magnética nas amostras laminadas a frio até 79% de redução em espessura, ou seja, não foi possível observar a formação de martensita induzida por deformação nas condições de laminação utilizadas. Medidas do campo coercivo (Hc) e magnetização remanente (MR) mostram, porém, um comportamento quase linear em relação ao grau de deformação. Por meio de medidas de difração de raios X, utilizando uma análise qualitativa do alargamento de picos difratados, observou-se maior encruamento da austenita durante a laminação a frio. O mesmo comportamento foi encontrado em medidas de dureza individual de fases, assim como em análises de desorientação média de kernel (KAM) obtidos via EBSD. Análises de macrotextura e microtextura mostraram que o material na condição como-recebido possui uma textura forte, principalmente a ferrita, apesar de ser proveniente de um processo de laminação a quente. Durante a laminação a frio não foram observadas grandes mudanças nas componentes de textura em ambas as fases, porém, observou-se a intensificação da componente Goss-Latão na austenita, devido à deformação plástica e à formação de bandas de cisalhamento. Na ferrita observou-se uma típica intensificação da fibra ??com o aumento da deformação plástica. As amostras deformadas 43% e 64% recozidas em 1080 ºC apresentaram uma microestrutura totalmente recristalizada após 3 min de tratamento, caracterizada pela formação de uma estrutura tipo \"bambu\". Com 1 min de tratamento, através de análises de espalhamento da orientação de grão (GOS), observou-se a ocorrência de recristalização primária na ferrita (42% de grãos recristalizados) na amostra laminada 43%. Por outro lado, a austenita manteve uma microestrutura levemente recuperada. Com uma deformação de 64%, a fração recristalizada da ferrita não foi alterada significativamente enquanto que a austenita apresentou uma fração recristalizada de 43%. Análises de KAM mostraram uma maior diferença de energia armazenada na austenita do que na ferrita entre as amostras laminadas até 43% e 64%. Após o recozimento não foram observadas mudanças significativas na microtextura de ambas as fases. Porém, na ferrita observou-se um aumento considerável da fração dos contornos especiais (CSL) ?3, ?13b e ?29a (entre 11% e 12% no total) enquanto que na austenita somente um aumento na fração dos contornos tipo ?3 (cerca de 15%) associados aos contornos de macla foi identificado.<br>In this Dissertation, results of the study of the microstructural evolution of a duplex stainless steel UNS S32205 during the cold rolling process and further isothermal annealing at 1080ºC are reported. Samples of the steel in the as-received, cold-rolled and annealed conditions were characterized using light and scanning electron microscopy, dilatometry, energy dispersive spectroscopy (EDS), Vickers hardness, X-ray diffraction (XRD), vibrating sample magnetization, macrotexture (XRD) and electron backscatter diffraction (EBSD). In the as-received material it was possible to observe a microstructure with partially recrystallized austenite (53%) with the presence of annealing twins and recovered ferrite. A volume fraction of approximately 50% of each phase was found. Thermodynamic calculations and chemical analysis via EDS showed good agreement on solute partitioning between ferrite and austenite. Magnetization analysis showed that there was no considerable changes in the magnetic phase fraction in the samples cold rolled up to 79% in thickness reduction. Hence, it was not possible to observe the formation of deformation induced martensite with the rolling conditions used in this work. Measurements of the coercive field (Hc) and remnant magnetization (MR) show, however, an almost linear behavior in relation to the degree of deformation. Through X-ray diffraction measurements, using a qualitative analysis of the diffracted peaks broadening, a higher work hardening of austenite was observed during cold rolling. The same behavior was found in hardness measurements of individual phases, and in the average kernel misorientation analysis (KAM) obtained by EBSD. Analysis of macrotexture and microtexture showed a strong texture in the as-received material, especially in ferrite, although this material was obtained by a hot-rolling process. During cold-rolling, no significant changes were observed in the texture components of both phases. However, an increase of the Goss-to-Brass component in austenite was noticed, and it may be related to the work hardening and to the formation of shear bands. In ferrite, the strengthening of the ?-fiber was noticed with increasing strain. The samples deformed 43% and 64% and annealed at 1080ºC showed a fully recrystallized microstructure after 3 min of annealing, forming a \"bamboo\" like structure. After 1-min annealing, by using grain orientation spread (GOS) analyzes, it was possible to observe the occurrence of primary recrystallization in ferrite (42% of recrystallized grains) in the 43% cold-rolled sample. On the other hand, austenite kept a slightly recovered microstructure. With a strain of 64%, the recrystallized fraction of ferrite did not change significantly, whereas austenite presented a recrystallized fraction of 45%. KAM analyzes showed a higher stored energy difference in austenite than in ferrite between the 43% and 64% rolled samples. Nevertheless, after annealing, a considerable increase in the fraction of special boundaries (CSL) ?3, ?13b and ?29a (between 11% and 12% in total) was observed in ferrite, while in austenite only an increase in the ?3 boundaries (about 15%), associated with the twin coherent boundaries, was identified.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico<br>Made available in DSpace on 2016-01-08T22:28:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 109886.pdf: 11911337 bytes, checksum: 8e0b190ba391d40729171f2818368f19 (MD5) Previous issue date: 1997<br>As buchas autolubrificantes começaram a ser fabricadas no início deste século e, desde a década de 20, são um dos tipos de produto mais produzidos pela técnica de metalurgia do pó. Este tipo de componente envolve três segmentos de mercado: o de produtores de matérias primas, o de produtores de buchas e os consumidores de mancais. A produção de buchas autolubrificantes que apresentem um bom desempenho é o objetivo de todos os fabricantes deste tipo de produto. Os principais requisitos para que isto ocorra são uma boa microestrutura (homogênea), alta resistência e precisão dimensional. Nesta dissertação uma liga de bronze para buchas autolubrificantes bem como diferentes geometrias de peças foram estudadas com o intuito de entender a sua evolução dimensional e microestrutural sob condições de processamento industriais. Os resultados são reportados na forma de micrografias óticas e eletrônicas, gráficos de variação dimensional em função das condições de sinterização, análises dilatométricas e análise térmica diferencial (ATD).

Nos últimos anos, devido ao elevado preço do níquel, uma nova série de aços inoxidáveis austeníticos com um menor teor de níquel foi criada. A essa nova série foi dado o nome de série 200. Dentre os aços dessa classe, o AISI 201 tem sido utilizado em aplicações onde a elevada resistência à corrosão não é tão necessária. Neste trabalho de Mestrado investigou-se a formação e a reversão da martensita induzida por deformação em um aço inoxidável austenítico AISI 201 laminado a frio em 20, 40 e 60% de redução em espessura. Das chapas laminadas foram retiradas amostras que foram recozidas em várias temperaturas (200-800oC) por 1 hora. Amostras do material laminado em 60% de redução em espessura também foram recozidas por várias temperaturas (200-800oC) e por vários tempos (5-180min). Com isso, avaliou-se a evolução microestrutural do material durante a laminação frio e durante o recozimento por meio de medidas de microdureza Vickers, microscopias óptica, eletrônica de varredura e eletrônica de transmissão, difração de elétrons retroespalhados, difração de raios X e medidas de magnetização. Além disso, foram realizados cálculos termodinâmicos para a previsão da formação de fases nesse material. Constatou-se que o material de partida não era completamente austenítico, possuindo uma pequena fração de ferrita ? residual em sua microestrutura. Com relação às medidas de magnetização, observou-se que a fração de fase ferromagnética (martensita) aumenta com o aumento da deformação, aumentando a magnetização de saturação (Ms) do material. Para pequenas deformações (20% de redução em espessura) houve a ocorrência de um pico no valor de campo coercivo do material (Hc). Com o aumento da deformação (40 e 60%) os valores de Hc diminuíram. Com relação à reversão da martensita induzida por deformação durante os recozimentos, observou-se que ela ocorre na faixa de temperatura de 500-700oC para o material laminado em 60% de redução em espessura. O comportamento do material nesse estudo corrobora o que tem sido reportado na literatura para os aços da série 300. Entretanto, pouco tem sido publicado com relação às propriedades magnéticas do aço inoxidável austenítico AISI 201, principalmente com relação ao campo coercivo. Neste trabalho também foram realizadas medidas de magnetização durante o recozimento das amostras (condição in situ). Os parâmetros obtidos desses experimentos in situ foram comparados com aqueles obtidos para as amostras recozidas isotermicamente.<br>In the last years, since nickel price increased, another series of austenitic stainless steel with less amount of nickel has emerged: the series 200. The AISI 201 stainless steel has been used where intermediated corrosion resistance is needed. In this work, the formation of strain-induced martensite and its reversion in an AISI 201 austenitic stainless steel were studied. The material was characterized in terms of microstructure and then cold rolled up to 20, 40 and 60% of thickness reduction. For all degree of reduction, samples were annealed at several temperatures (200-800oC) for 1 hour. Additional samples taken from the 60% cold-rolled material were also annealed at several temperatures (200-800oC) for several times (5-180minutes). The microstructural evolution during cold rolling and annealing was evaluated using microhardness Vikers testing, light optical microscopy, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron backscatter diffraction, X-Ray diffraction and magnetization measurements. Phase predictions were also performed using software Thermo-calc©. It was observed that the as-received material was not fully austenitic. It has a small fraction of ?-ferrite within its matrix. The amount of ferromagnetic phase (martensite) increases with increasing deformation. For small deformation (20%), there is a peak in the coercive field of the material (Hc). As deformation increases, Hc values decrease. It was also observed that the martensite reversion takes place at 500-700oC. The behavior of the material is in accordance with what has been reported in the literature for the 300 series. However, only few works have been reported concerning AISI 201 stainless steel and its magnetic properties. In this work, magnetic measurements were also carried out during annealing (in situ condition). The obtained parameters from the in situ magnetic measurements were compared to those ones obtained from the isothermally annealed samples.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico<br>CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior<br>Os aÃos IF (Interstitial Free) foram desenvolvidos nos anos 70 objetivando obter materiais de boa conformabilidade e boa resistÃncia mecÃnica para aplicaÃÃo na indÃstria automobilÃstica. A textura cristalogrÃfica apÃs o processo de recozimento das chapas de aÃo IF tem papel determinante na boa conformabilidade destes aÃos. Neste trabalho sÃo estudadas as evoluÃÃes da microestrutura e da textura cristalogrÃfica de um aÃo IF estabilizado ao titÃnio (Ti) durante a etapa de aquecimento no recozimento. As amostras analisadas foram laminadas à quente, laminadas a frio (75% de reduÃÃo na espessura) e recozidas, respectivamente. Durante a etapa de aquecimento no recozimento foram retiradas amostras nas temperaturas de 730, 740, 750, 760, 770, 780, 790, 800, 810, 820 ÂC para anÃlise. Foi avaliada a evoluÃÃo da microestrutura de cada uma das amostras retiradas do forno por microscopia Ãtica. A avaliaÃÃo da evoluÃÃo da textura foi feita utilizando as tÃcnicas e difraÃÃo de raios-X e EBSD (Electron Back Scatter Diffraction). Os resultados mostraram a evoluÃÃo da recristalizaÃÃo dos grÃos e o tamanho de grÃo na microestrutura com o aumenta da temperatura. A evoluÃÃo da textura mostrou que em temperaturas mais baixas observa-se a presenÃa mais intensa das fibras DL e da componente Cubo Girado do que a fibra DN. Com a elevaÃÃo da temperatura ocorre a eliminaÃÃo da componente Cubo Girado e da fibra DL aumentando a intensidade da fibra DN, mas com aparecimento de direÃÃes (componentes) preferenciais. A tÃcnica de EBSD confirmou este comportamento e permitiu observar a evoluÃÃo da textura e da recristalizaÃÃo com a temperatura.<br>The Interstitial Free (IF) steels were developed in the 70s aiming to obtain materials of good formability and good mechanical strength for application in the automotive industry. The crystallographic texture after the annealing process of the IF steel sheet has good formability role in these steels. In this work were studied the evolution of the microstructure and crystallographic texture of a stabilized IF steel to titanium (Ti) during the heating step in annealing. The samples were hot rolled, cold rolled (75% reduction in thickness) and annealed, respectively. During the heating step in the annealed the samples were removed for temperatures of 730, 740, 750, 760, 770, 780, 790, 800, 810, 820  C for analysis. It was evaluated the evolution of the microstructure of each sample removed from the oven by optical microscopy. The evaluation of the evolution of texture was made using the techniques of X-ray diffraction and EBSD (Electron Back Scatter Diffraction). The results show the development of recrystallization grain size and grain microstructure with increasing temperature. The evolution of texture shows that in cooler temperatures it is observed the stronger presence of fibers DL component and the cube spun than the DN fiber. With the rise of temperature occurs elimination of component spun cube and elimination of DL fiber increasing the intensity of DN fiber, but with the advent of preferred directions (components). The EBSD technique confirmed this behavior and allowed us to observe the evolution of texture and recrystallization temperature.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5755.pdf: 4520316 bytes, checksum: db7dcee6ce81f884dd44b4af51e4e10b (MD5) Previous issue date: 2013-11-22<br>Hot closed die forging is the most used process to produce metal parts used in supporting and fixing cable conductors in transmission lines of electric power. In this forming process, the microstructural quality of the products, in most cases, is dependent on the control of several parameters during processing such as the geometry of dies and the starting material, the number of stages of deformation, operational sequence, temperature, strain, strain rate, and others. Thus, this work aimed to analyze the process parameters such as temperature, strain and strain rate as well as the microstructural evolution during the hot closed die forging of a low carbon steel through the use of commercial software for analysis of forming processes based on finite element method. The numerical simulation of the complete process of hot forging of product ball hook was conducted, in order to reproduce the real industrial process. The results showed that the simulation was efficient to describe parameters evaluations, since the results obtained were consistent with those found in the real process and there was good agreement when comparing simulated average grain size and measured by optical microscopy.<br>O forjamento a quente em matriz fechada é um dos principais processos de fabricação de peças metálicas utilizadas na sustentação e fixação de cabos condutores em linhas de transmissão de energia elétrica. Neste processo de conformação, a qualidade microestrutural dos produtos, na maioria dos casos, é dependente do controle de vários parâmetros durante o processamento tais como geometria das matrizes e material de partida, número de estágios de deformação, sequência operacional, temperatura, deformação aplicada, taxa de deformação, entre outros. Dessa forma, este trabalho teve como proposta analisar os parâmetros de processo como temperatura, deformação e taxa de deformação bem como a evolução microestrutural durante o forjamento em matriz fechada de um aço baixo carbono comercial através do uso de um software comercial de análises de processos de conformação baseado no método dos elementos finitos. Para isso, foi realizada a simulação numérica do processo completo de forjamento a quente do produto gancho bola, de forma a reproduzir o processamento industrial. Os resultados mostraram que a simulação numérica foi capaz de fornecer dados para avaliar os parâmetros observados, pois os resultados obtidos foram coerentes com os resultados encontrados no processo real e houve boa concordância quando comparado o tamanho de grão simulado e medido por microscopia ótica.

Componentes estruturais de fornos de pirólise utilizados para craqueamento de petróleo são fabricados a partir de aços inox fundidos utilizados para aplicações em alta temperatura, sendo necessária a adição de elementos químicos para a formação de fases que melhoram as propriedades mecânicas do material neste tipo de ambiente. O presente trabalho estuda os efeitos da adição de nióbio nas propriedades mecânicas e no comportamento elastoplástico/viscoelástico aos 927°C do aço inox fundido ASTM A297 grau HP na condição bruto de fusão, condição esta similar a de trabalho do forno.Para analisar as variação de propriedades mecânicas do material, foram realizados ensaios de tração em distintas temperaturas, calorimetria exploratória de varredura (DSC), ensaios de relaxação, fadiga de ciclos contínuos sob o formato de onda triangular e fadiga com formato de onda trapezoidal do tipo \"dwell\" com tempos de permanência de 120 e 300 segundos conforme especifica a norma E2714-13 e ensaios de torção a quente. O intuito da realização deste trabalho reside no fato de que equipamentos como os fornos de pirólise não mantém os parâmetros operacionais constantes, podendo variar temperatura, cargas de trabalho e também gerar cargas cíclicas com tempos de permanência em ciclos de partida, operação e parada de equipamento, sendo importante o conhecimento da resposta fenomenológica que o material oferece sob estes tipos de solicitações. Os resultados dos ensaios mecânicos e estudos da evolução microestrutural, bem como de suas posteriores análises forneceram dados, não somente sob a forma de \"data sheet\'s\" para aplicação dos valores obtidos em projetos, mas concomitantemente após a comparação de propriedade e microestrutura, aprofundar na fenomenologia do comportamento mecânico de tensão versus deformação monotônico e cíclicos, mecanismos de deformação em alta temperatura, recuperação dinâmica, do tipo de microestrutura resultante após a realização dos ensaios e também dos mecanismos de fratura associados aos tipos de solicitações mecânicas impostas ao material, obtidos por meio dos ensaios mecânicos mencionados anteriormente.<br>Structural components pyrolysis furnaces used for oil cracking are made from cast stainless steel used for applications at high temperature, requiring the addition of chemicals to the formation of phases which improves the mechanical properties of the material in such an environment. This work studies the effects of adding niobium in the mechanical properties and elastoplastic/viscoelastic behavior to 927°C cast stainless steel ASTM A297 grade HP in as cast condition, at condition similar to the work of furnace. For study of the variation of mechanical properties, tensile tests were conducted at different temperatures, differential scanning calorimetry (DSC), relaxation tests, fatigue continuous cycles under triangular waveform and fatigue with trapezoid type waveform format \"dwell\" with residence times of 120 and 300 seconds as reflected by the E2714-13 standard and hot torsion tests. The purpose of this work lies in the fact that equipment such as pyrolysis furnaces do not maintain the constant operating parameters, varying temperature, workloads and also generate cyclic loading with residence times in starting cycles, operation and equipment stop It is important the knowledge of the phenomenological response that the material offers under these types of requests. The results of mechanical tests and micorestrutural evolution studies, as well as its further analysis provided data, not only in the form of \"data sheet\'s\" for application of the values obtained in projects, but co-after comparison of property and microstructure, deepen the phenomenology of the mechanical behavior of tension versus monotonic and cyclic deformation, deformation mechanisms at high temperature, dynamic recovery, the type of resulting microstructure after the tests and also the fracture mechanisms related to types of mechanical stresses imposed on the material, obtained by through the mechanical tests mentioned above.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-13T19:55:14Z No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5)<br>Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:40:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5)<br>Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-15T13:40:35Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5)<br>Made available in DSpace on 2016-09-15T13:40:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissALBS.pdf: 7658447 bytes, checksum: 19eb5b4bde9f17023deef594771a766e (MD5) Previous issue date: 2015-02-26<br>Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)<br>Improving the steel processing is a major focus of the metallurgical industry because the need of materials and products with lower weight and more strength, in addition to increasingly stringent specifications imposed by buyers. The knowledge and kinetic control of the phenomena that occur during hot processing such as recrystallization, precipitation and grain growth are mandatory for the grain size refinement, which is a parameter that determines the properties of semi-finished products. In hot strip rolling the material is subjected to deformation schedules consisting of five to seven passes, with rolling mill arranged one in front of the other, performing a continuous operation. Over the years, several paths have been followed to investigate the industrial processing. One can cite as examples the use of pilot plants, physical simulations, and numerical simulations. The objective of this study was, therefore, to model the process of the hot strip rolling, enabling the analysis of how the process parameters such as temperature, strain, strain rate and austenitic grain size evolve during rolling of the C-Mn steels, using the commercial software DEFORM™ 3D developed for forming processes analysis. Seven rolling passes of an industrial process described were simulated. The results shown a good agreement of the load and temperature levels attained during simulation with the literature values, indicating that the model used to represent the industrial rolling process is suitable. The numerical reconstruction of processing shows clearly the presence of the strain, temperature and strain rate gradients during hot strip rolling mill, generating microstructural gradients. The evolution of rolling process minimizes the gradients, but some ones still remain at the end of rolling process. Thus, this study shows the effectiveness of the model to predict the evolution of the microstructure in a hot rolling process.<br>Aperfeiçoar o processamento dos aços é um dos principais focos da indústria metalúrgica devido à necessidade de materiais mais resistentes e produtos com menor peso, além das especificações cada vez mais rigorosas impostas pelos compradores. O conhecimento e controle da cinética dos fenômenos que ocorrem durante o processamento mecânico a quente como a recristalização, a precipitação e o crescimento de grão são mandatórios para o refinamento do tamanho dos grãos, o qual é um parâmetro que determina as propriedades dos produtos semiacabados. No processo de laminação de tiras a quente o material é submetido a sequências de deformação constituídas de cinco a sete passes, realizando uma operação contínua. Vários caminhos têm sido seguidos para investigar o processamento industrial, podem-se citar como exemplos a utilização de plantas pilotos, a simulação física e a simulação numérica. O objetivo deste trabalho foi, portanto, modelar o processo de laminação de tiras a quente, possibilitando analisar como os parâmetros do processo tais como temperatura, deformação, taxa de deformação e tamanho de grão austenítico evoluem durante a laminação de aços C-Mn, utilizando o software DEFORM™ 3D, desenvolvido para análises de processos de conformação. Foram simulados sete passes de laminação de um processo industrial descrito na literatura. Os resultados mostraram uma boa concordância entre os valores de carga e temperatura simulados com os valores medidos na planta industrial, indicando que o modelo utilizado para representar o processo é adequado. A reconstrução numérica do processamento mostra claramente a presença de gradientes de deformação, de temperatura e de taxa de deformação durante a laminação de tiras a quente, gerando gradientes microestruturais. A evolução da laminação minimiza os gradientes, todavia alguns ainda permanecem no final da laminação. Esse estudo mostrou a eficácia do modelo em predizer a evolução microestrutural do aço em um processo de laminação a quente.

Submitted by Caroline Periotto (carol@ufscar.br) on 2016-09-26T15:05:24Z No. of bitstreams: 1 DissGTV.pdf: 1872903 bytes, checksum: 8df6b2f211cfc4236fc723147c24d9bf (MD5)<br>Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:50:51Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissGTV.pdf: 1872903 bytes, checksum: 8df6b2f211cfc4236fc723147c24d9bf (MD5)<br>Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-26T20:50:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissGTV.pdf: 1872903 bytes, checksum: 8df6b2f211cfc4236fc723147c24d9bf (MD5)<br>Made available in DSpace on 2016-09-26T20:51:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissGTV.pdf: 1872903 bytes, checksum: 8df6b2f211cfc4236fc723147c24d9bf (MD5) Previous issue date: 2015-07-03<br>Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)<br>Due to the current growth in the fossil fuels consumption, there is a great concern about the increase in pollutant emissions. In order to reduce these emissions, research indicates that the decrease in vehicle weight can be one of the solutions to reduce these gas emissions. One possible way to reduce the car weight is the replacement of parts that uses high density metals by Magnesium alloys. The major problem with this replacement is the lack of ductility that this material has at room temperature, being necessary to heat the plates before the conformation. This heating process has a high production costs and it is unfeasible to use in the automotive industry today. In view of this problem, this work aims to study this lack of conformity to room temperature using a microstructure modification technique located in the regions of conformation. The technic used was Friction Stir Processing (FSP) at high speed. This processing is similar to Friction Stir Welding (FSW), but without joining materials. The FSP is just a localized microstructural modification. The analysis performed in this study after processing at 1, 7 and 10 m/min show that the microstructure and mechanical properties undergoes various changes at for every processing speed output different. The results showed that the material after processing improves the ductility at room temperature as grain size decreases.<br>Com o atual crescimento do consumo de combustíveis fosseis, existe uma grande preocupação com o aumento de emissões de gases poluente. Para redução dessas emissões, pesquisas apontam que a diminuição do peso de veículos pode ser uma das soluções para reduzir as emissões de gases poluentes pelo aumento da eficiência energética. Uma forma possível de diminuir o peso de automóveis é pela substituição de partes que utilizam metais com alta densidade por ligas de Magnésio. O grande problema desta substituição é a falta de dutilidade que este material possui a temperatura ambiente, sendo necessário aquecer as chapas antes da conformação. Atualmente este processo de aquecimento gera um alto custo de produção dificultando sua utilização na indústria automotiva. Tendo em vista este problema, o presente trabalho tem como objetivo entender esta dificuldade na conformação a temperatura ambiente e propor uma solução utilizando uma técnica de modificação microestrutural localizada nas regiões de conformação. Esta técnica é o Processamento por Fricção e Mistura (FSP – Friction Stir Processing) à altas velocidade. Este processamento é semelhante ao de Soldagem por Fricção e Mistura (FSW – Friction Stir Welding), mas sem a formação de uma região de união entre materiais. O FSP é apenas uma modificação microestrutural localizada. As análises realizadas neste estudo após o processamento à 1, 7 e 10m/min apontam que a microestrutura e as propriedades mecânicas sofrem variações diferentes a cada velocidade de processamento. Os resultados mostraram que o material obteve uma melhora na dutilidade à temperatura ambiente devido à diminuição do tamanho de grão.

This thesis was developed in the frame of a Brazil-France cooperation agreement between the École des Mines d\'Albi-Carmaux and the Polytechnic School of Engineering of the University of Sao Paulo (EPUSP). It aims to contribute to the study of the mechanical behaviour of Ti6Al4V alloys especially in terms of superplastic forming. The general objective of this research is to develop non-conventional forming processes for new titanium alloys applied to aerospace components Therefore, in accordance of the equipment\'s available in the two groups, the work will be conducted either at the Ecole des Mines d\'Albi-Carmaux and either at EPUSP. This thesis aims to answer questions such as what are the implications in relation to the microstructural and mechanical behaviour of these alloys during superplastic and hot forming in order to establish a behaviour law for these alloys based on titanium. This requires a good knowledge of the properties of materials used in the superplastic and hot forming domain to control the parameters governing the phenomenon of superplasticity or high temperature plasticity. For this, a testing strategy and characterization methodology of those new titanium alloys was developed. The tests include high temperature uniaxial tensile tests on several Ti6Al4V alloys showing different initial grain sizes. Special focus was made on the microstructural evolution prior to testing (i.e. during specimen temperature increase and stabilization) and during testing. Testing range was chosen to cover the hot forming and superplastic deformation domain. Grain growth is depending on alloy initial microstructures but also on the duration of the test at testing temperature (static growth) and testing strain rate (dynamic growth). After testing microstructural evolutions of the alloys will be observed by optical micrograph or SEM and results are used to increase behaviour model accuracy. Advanced unified behaviour models where introduced in order to cover the whole strain rate and temperature range: kinematic hardening, strain rate sensitive and grain growth features are included in the model. In order to get validation of the behaviour model, it was introduced in ABAQUSR numerical simulation code and model predictions (especially macroscopic deformation and local grain growth) were compared, for one of the material investigated, to axisymmetric inflation forming tests of sheet metal parts, also known as bulge test. To obtain a simple control cycle, tests performed at IPT/LEL laboratory in San José Dos Campos in Brazil were operated with a constant strain rate. Results show a very good correlation with predictions and allows to conclude on an accuracy of the behaviour models of the titanium alloys in industrial forming conditions.<br>Esta tese desenvolvida dentro do acordo de cooperação internacional celebrado entre a Escola Politécnica da Universidade de São Paulo (EPUSP) e a École des Mines d\'Albi-Carmaux tem como tema principal a análise da influência da evolução microestrutural sobre o comportamento mecânico de chapa de liga de titânio - Ti-6Al- 4V sob condições superplásticas e trabalho a quente. O objetivo desta pesquisa é contribuir para o desenvolvimento de processos de conformação não convencional de chapas de ligas a base de titânio utilizadas na manufatura de componentes metálicos. Como objetivo específico, estabelecer uma correlação entre comportamento mecânico e a mudança microestrutural a partir de três tipos de ligas com diferentes tamanhos de grão iniciais (0.5, 3.0 e 4.9 ?m). Os testes foram realizados na faixa de temperatura de 700 a 950 °C combinados às taxas de deformação na faixa de 10-1 s-1 - 10-4 s-1. Para a metodologia, estabeleceu-se uma estratégia de ensaios mecânicos capaz de testar as hipóteses sobre o comportamento do material formuladas no início desta pesquisa. Em seguida, os ensaios mecânicos foram divididos em três partes. Na primeira, utilizou-se um simulador termomecânico modelo Gleeble 3800 para os ensaios a quente variando-se a taxa de deformação (??) entre 10-1 s-1 a 10-3 s-1 e temperaturas da ordem de 700 °C a 850 °C. Na segunda parte dos testes, priorizouse taxas de deformação mais lentas (10-2 s-1 - 10-4 s-1) e temperaturas mais elevadas (800 °C - 950 °C) objetivando atingir as deformações superplásticas do material, nesta etapa utilizou-se como equipamento uma máquina de tração modelo MTS 50kN com câmara de aquecimento acoplada. A terceira parte dos ensaios experimentais envolveu a conformação na condição superplástica por pressão hidrostática (Bulge test) realizadas no LEL-IPT de São José dos Campos. A partir da análise dos dados experimentais levantou-se os parâmetros introduzidos no modelo numérico de comportamento mecânico baseado na evolução da microestrutura da chapa testada permitindo a calibração do modelo numérico a partir das equações constituintes e finalmente introduzido no software de elementos finitos (ABAQUS 6.12) e construído a simulação numérica da conformação superplástica por pressão hidrostática. Os principais resultados indicaram uma forte correlação entre microestrutura inicial da conformação superplástica e a quente de onde se pode observar que tanto menor a microestrutura inicial maior será a quantidade do crescimento de grão. Os resultados da conformação superplástica de expansão multiaxial do domo hemisférico foram, então, comparados à simulação numérica permitindo confrontar os dados do modelo numérico do comportamento mecânico com a lei de comportamento estudada, o que possibilitou um melhor entendimento dos mecanismos da conformação plástica em condições de superplasticidade e também de trabalho a aquente do material.

Tese de doutoramento em Ciências de Engenharia (Engenharia Mecânica - Tecnologia de Produção) apresentada à Fac. de Ciências da Univ. de Coimbra<br>De maneira a simular as trajectórias de deformação que se observam em chapas metálicas durante as operações de estampagem, submeteram-se provetes retirados de uma chapa de aço macio a deformações segundo trajectórias simples (tracção, deformação plana e expensão biaxial simétrica) e complexas (tracção seguida de expansão biaxial simétrica e sequência inversa). Constatou-se que durante a deformação as deslocações tendem a dispor-se em paredes delimitando células dentro das quais a densidade de deslocações é baixa; a configuração da microestrutura em células de deslocações e a sua evolução em função da deformação dependem da trajectória imposta. Caracterizou-se a microestrutura de deslocações após diferentes etapas de deformação, tendo-se analisado a forma das células e medido alguns dos seus parâmetros geométricos (tamanho das células, espessura e orientação das paredes). Verificou-se que o tamanho das células e a espessura das paredes de deslocações diminuem com o aumento da deformação, qualquer que seja a trajectória. Além disso, a orientação dos planos das paredes de deslocações, em cada grão, parece estar relacionada com a orientação dos planos dos sistemas de escorregamento activos. Nas trajectórias complexas de deformação, a forma das células evolui, durante a segunda trajectória, da forma típica da trajectória inicial para a forma típica da trajectória em curso.