Dissertations / Theses: 'Extraction par solvant'

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Gourdon, Christophe. "Les colonnes d'extraction par solvant : modèles et comportement." Toulouse, INPT, 1989. http://www.theses.fr/1989INPT017G.

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Idrissi, Bouraqadi Azeddine Albet Joël. "Extraction par solvant étude et modélisation du système tributylphosphate-acides monocarboxyliques /." Toulouse : INP Toulouse, 2006. http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000331.

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Brassier, Cécile. "Etude d'un procédé de valorisation du molybdène (VI) par extraction par solvant organophosphoré." Aix-Marseille 3, 1994. http://www.theses.fr/1994AIX30109.

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Abstract:

La teneur elevee en molybdene dans les residus issus du traitement du minerai d'uranium, sous forme de molybdate de calcium impur, justifie la mise au point d'un procede d'extraction par solvant, visant a la valorisation de ce metal. Un premier schema de traitement des solutions de dissolution du molybdate de calcium en milieu sulfurique faiblement acide, contenant le molybdene et les impuretes p, si, et v, par une technique de separation par un solvant mixte d'extractrants cationique (acide di(2-ethylhexyl) phosphorique, ou hdehp) et neutre (phosphate de tributyle ou tbp), a donc ete etudie. Pour mieux comprendre les phenomenes intervenant au cours des differentes etapes du procede, les premiers travaux realises dans le cadre de cette these ont donc concerne l'etude des especes heteropolymolybdiques, du type pmo#1#2o#4#0#3#-, simo#1#2o#4#0#4#-, ou pv#nmo#1#2#-#no#4#0#(#3#-#n#)#- (avec n=1, 2, ou 3), en milieu acide. L'etude de l'extraction de ce systeme par le solvant mixte hdehp/tbp a alors fait apparaitre les limites de ce procede en raison d'une cinetique de transformation trop lente de certaines especes heteropolymolybdiques, plus precisement les complexes silicomolybdiques, ne permettant pas un bon fonctionnement de ce procede. Aussi, un moyen simple d'eliminer la formatio des complexes heteropolymolybdiques dans les liqueurs a traiter, tout en permettant l'extraction selective et quantitative du molybdene, a ete recherche. Les modifications apportees concernent donc principalement le mode de dissolution du molybdate de calcium, qui doit etre realise en milieu acide concentre afin de n'obtenir que les especes isopolymolybddiques en solution. Dans ces conditions, l'extraction a contre courant en batterie de melangeurs decanteurs, par le solvant contenant uniquement hdehp, permet d'obtenir une extraction pratiquement quantitative (99,7%) du molybdene initial

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Hernandez, Ochoa Leon Raul Vilarem Gérard Mouloungui Zéphirin. "Substitution de solvants et matières actives de synthèse par un combiné "solvant-actif " d'origine végétale." Toulouse : INP Toulouse, 2006. http://ethesis.inp-toulouse.fr/archive/00000207.

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Sauvage, Eric. "Utilisation d'un fluide à l'état supercritique en technique d'extraction couplée à une technique d'analyse chromatographique." Lyon 1, 1992. http://www.theses.fr/1992LYO10245.

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Abstract:

L'extraction de solutes presents dans des matrices solides est realisee par utilisation d'un fluide a l'etat supercritique. Ce processus depend de nombreux parametres qui sont etudies un par un. L'analyse de ces extraits est ensuite effectuee par une methode chromatographique. Les diverses possibilites envisagees de recuperation de l'extrait autorisent une analyse soit exterieure au systeme (couplage off line), soit en ligne avec l'extraction (couplage on line). Les systemes actuels permettant cette derniere solution sont alors presentes. Les differents dispositifs experimentaux adoptes sont ensuite decrits; ils permettent les deux modes d'analyse precites. Le dosage des produits etudies, d'interet pharmaceutique et agrochimique, respectivement deposes dans des milieux alimentaires et vegetaux, est ainsi rendu possible. Les etudes effectuees grace a ces systemes ont pour objet la connaissance de l'influence des nombreux parametres intervenant sur le processus d'extraction, et l'evaluation du potentiel des differents modes de couplage

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Brassier, Cécile. "Étude d'un procédé de valorisation du molybdène par extraction par solvant organophosphoré /." Gif-sur-Yvette : Service de documentation et d'édition multimédia, Centre d'études de Saclay, 1995. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb357896222.

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Hernandez, Ochoa Leon Raul. "Substitution de solvants et matières actives de synthèse par un combiné «solvant/actif » d'origine végétale." Phd thesis, Toulouse, INPT, 2005. http://oatao.univ-toulouse.fr/7399/1/hernandez_ochoa.pdf.

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Abstract:

L'hydrodistillation est la principale méthode permettant d'obtenir des huiles essentielles à partir de plantes aromatiques. Traditionnellement, l'eau correspond au solvant employé lors du processus d'hydrodistillation. Cependant, dans la Co-hydrodistillation les esters éthyliques des acides gras présentent une alternative en tant que solvants d'extraction. Ces deux processus ont été comparés comme méthodes d'extraction des huiles essentielles des plantes sélectionnées pour leurs propriétés biologiques: Aunée (Inula helenium L.), Carvi (Carum carvi L.), Origan de Crète (Origanum dictamnus), Origan (Origanum vulgaire), Acore (Acorus calamus). Les composés volatils isolés ont été analysés par chromatographie en phase gazeuse couplée à un spectromètre de masse (GC-MS) et les résultats obtenus ont été comparés. Des différences significatives ont été trouvées dans la composition quantitative et qualitative des extraits obtenus. Le mélange des huiles essentielles et des esters éthyliques d'acides gras peut trouver une application dans l'industrie phytosanitaire.

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Le, Bon Jean-François. "Etude cinétique et modélisation du transfert de matière dans un procédé d'extraction par systèmes émulsionnés : Conception d'un contacteur." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2006. http://www.theses.fr/2006ECAP1012.

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Abstract:

Nous avons étudié l’extraction du zinc en systèmes émulsionnés par deux extractants : l’acide di-(2-etylhexyl) phosphorique (D2EHPA) et le phosphate de tributyle (TBP). De larges effets d’extrémités ont pu être observés en extraction par systèmes émulsionnés, alors que ces effets sont faibles en extraction liquide-liquide, comme nous avons pu le vérifier dans la littérature et expérimentalement. Par conséquent, nous pouvons dire que la large extraction pendant la formation des gouttes est inhérente aux émulsions. La modélisation du transfert de matière pendant la formation et la montée de la goutte d’émulsion a alors été entreprise pour le système Zn/D2EHPA. Les modèles théoriques développés sont basés sur le transfert diffusionnel dans la phase continue de la colonne et sur la réaction interfaciale d’extraction. L’hypothèse faite, pour expliquer l’importance des effets d’extrémités en extraction par systèmes émulsionnés, est basée sur les propriétés rhéofluidifiantes des émulsions, qui occasionnent une différence de rigidité de l’interface de la goutte d’émulsion entre sa formation et sa montée dans la colonne. Cela engendrerait alors un changement du mécanisme réactionnel d’extraction. La présence d’effets d’extrémités, lors de l’extraction par systèmes émulsionnés, nous pousse à repenser la technologie actuellement utilisée dans ce type de procédés qui est celle de l’extraction liquide-liquide (colonnes). Pour ce faire, les modèles établis ont été écrits sous Aspen Custom Modeller, logiciel de simulation dynamique, qui permettra de simuler le fonctionnement d’un nouveau type de contacteur afin de mieux le concevoir Zn extraction by D2EHPA and TBP was studied with emulsionned Liquid Membranes. Compared with solvent extraction, the end effect take a major place during the emulsionned liquid membrane extraction. Indeed the large extraction during the drop formation is due to the emulsion properties. Mass transfer of the Zn/D2EHPA system has been modeled and our model is based on the external diffusion with an interfacial extraction reaction. To explain the importance of the “end effects” with the emulsionned membranes, the emulsion rheological properties were take in account, inducing a interfacial viscosity difference between the drop formation and the drop rise up

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Landesman, Catherine. "Extraction du molybdène à partir de solutions aqueuses acides par le di-n-butyl 2,2 n-hydroxyhexanamide (acide tri-n-butylacétohydroxamique) /." Gif-sur-Yvette : Commissariat à l'énergie atomique, 1991. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb35549739w.

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Rodriguez-Fernandez, Clara. "Extraction par fluide supercritique : contribution à la caractérisation des sols contaminés par des hydrocarbures polycycliques aromatiques." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://www.theses.fr/1995INPL156N.

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Abstract:

La caractérisation de la contamination organique des sols exige une étape d'extraction préalable à l'analyse. Les méthodes classiques d'extraction requièrent des quantités importantes de solvants, sont longues, fastidieuses et entachées d'erreurs car elles nécessitent généralement une étape de purification. Il nous est apparu intéressant d'étudier les possibilités d'extraction offertes par une nouvelle technique: l'extraction par fluide supercritique (SFE). Cette technique a été employée pour l'extraction des hydrocarbures polycycliques aromatiques (HPA) présents dans des sols. Le but était d'identifier les paramètres permettant d'obtenir des méthodes d'extraction efficaces et d'approfondir les connaissances des mécanismes d'extraction. Notre démarche a d'abord consisté à utiliser différents sols représentatifs des 90% des sols européens, contaminés au laboratoire. Sur ces sols, nous avons étudié, à l'aide d'un plan d'expérience, l'influence des trois paramètres et de leurs interactions. Les études statistiques des résultats obtenus ont permis de définir les méthodes d'extraction les plus efficaces, qui ont été appliquées à des sols de cokerie et à un matériau de référence. Enfin, pour approfondir la connaissance des mécanismes impliqués lors de l'extraction, un modèle phénoménologique utilisant une loi de transfert de premier ordre et différents paramètres hydrauliques a été établi et calé expérimentalement. L’ensemble des résultats démontrent la supériorité de la SFE et en précise les conditions optimales de mise en œuvre

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Idrissi, Bouraqadi Azeddine. "Extraction par solvant : étude et modélisation du système tributylphosphate-acides monocarboxyliques." Toulouse, INPT, 2006. https://hal.science/tel-04577752.

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Abstract:

Ce travail porte sur l'étude de l'extraction liquide-liquide comme méthode de récupération et de valorisation des acides carboxyliques dans les effluents agroindustriels. La faisabilité d'un tel procédé passe par l'étude des équilibres mis en jeu lors du processus d'extraction. Dans un premier temps, une étude détaillée du mécanisme dit de réaction à l'interface a permis de déterminer les limites d'application de ce modèle quand les paramètres opératoires changent. Cette critique a débouché sur une révision des hypothèses fondatrices de ce modèle. Tenant compte de la solubilité du Tributylphosphate en phase aqueuse, un nouveau modèle dit de « réaction dans la phase aqueuse » a été proposé. Il a été appliqué avec succès sur cinq monoacides avec un large domaine de concentrations initiales en acide, trois taux de solvant et huit concentration en extractant (TBP) dilué dans le dodécane. Enfin, le modèle a été extrapolé et validé sur des données d'équilibre liquideliquide lors de l'extraction d'un mélange de deux acides carboxyliques This work concerns the study of the liquid-liquid extraction as a method of recovery and valorization of the carboxylic acids in agro-industrial's effluents. The feasibility of such a process can be established only by investigating all the equilibria involved during the process of extraction. Initially, a detailed study of the mechanism known as « reaction at the interface » made it possible to touch the limits of application of this model when the operational parameters change, thus, this criticism led to a revision of the assumptions on which this model is founded. Taking into account the solubility of Tributylphosphate in aqueous phase, a model known as of “reaction in the aqueous phase” was proposed. It was applied successfully to five monoacids with a broad area of initial concentration of acid, three solvent ratios and eight concentration of extractant (TBP) diluted in dodecane. Finally, the model was extrapolated and validated on liquid-liquid equilibrium data with two carboxylic acids extracted at the same time

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Spadina, Mario. "Solvation and Ion Specificity in Complex Media." Thesis, Montpellier, 2019. http://www.theses.fr/2019MONTS020/document.

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Abstract:

Le but de cette thèse était de créer des modèles pour deux applications qui apparaissent couramment en chimie séparative, à savoir la séparation solide-liquide et la séparation liquide-liquide. L'avantage de la modélisation est manifeste dans les deux cas. L'étude fondamentale des propriétés des ions et de leur solvatation dans les milieux complexes, en tenant compte de façon simplifié des différents effets mis en jeu, nous a permis de construire un cadre qui utile aussi bien aux chimistes en laboratoire qu’aux ingénieurs lors de la conception des procédés. Nous avons adapté cette stratégie sur deux systèmes différents, qui peuvent tous deux être considérés comme complexes. Le premier système modèle pour étudier la séparation solide-liquide était des nanotubes de TiO2 dispersés dans une solution aqueuse. Ce système a été étudié au moyen de la Théorie de la Fonctionnelle de la Densité Classique couplée à une méthode de régulation de charge, au sein de l'ensemble Grand-Canonique. La méthode s'est avérée efficace pour établir la description complète des propriétés de charge des nanotubes de TiO2. Dans ce cas, nous nous sommes intéressés à obtenir la description de l'ion à l'intérieur des nanotubes chargés sous l'influence du champ électrique (créé par les nanotubes). Les calculs ont prédit des effets tels que la différence de charge de surface entre la surface externe et la surface interne, ou la violation de l'électroneutralité à l'intérieur des nanotubes. Il a été démontré que le modèle était en accord avec les données expérimentales. De plus, la méthode peut être utilisée directement pour prédire diverses techniques de titrage. Une simple généralisation de l'approche proposée permettra d'étudier l'efficacité d'adsorption réelle du procédé de séparation solide-liquide. Le second système modèle concerne l'étude du procédé d'extraction liquide-liquide et il comprend trois parties distinctes. Les trois parties ont été consacrées aux cas des extractants non ioniques, puis acides (échangeurs d'ions), et enfin aux mélanges synergiques d'extractants. Un modèle simple de thermodynamique statistique, dans lequel nous avons incorporé certains des concepts bien établis en chimie colloïdale, a fourni une approche de type matière molle pour calculer le processus à l'échelle de l'ingénieur. Nous avons développé une approche classique d'équilibres simples pour une compréhension plus large et plus intuitive de la formation des agrégats polydisperses dans l'extraction liquide-liquide. La principale conclusion présentée est que l’on doit proposer un nouveau paradigme pour la chimie : à l'équilibre, de nombreux agrégats de composition très différente mais similaires en énergie libre, coexistent. Avec la polydispersité obtenue, nous avons ainsi proposé un outil pour étudier un comportement plus "global" de l'extraction liquide-liquide. Cela nous a poussés à passer des considérations classiques d'isothermes d'extraction à celles plus précises des " cartes " d’extraction. Un grand soin a été apporté à l'étude de la synergie puisqu'il s'agit d'une important question depuis 60 ans dans la communauté scientifique et industrielle de la séparation. A notre connaissance, la première rationalisation quantitative de la synergie d’extraction a été proposée dans le cadre de cette thèse. Les effets sous-jacents des contrôles enthalpique et entropique sur la structuration des phases organiques ont été découplés et étudiés en détail. Nous espérons que cette thèse a démontré l'importance de la modélisation mésoscopique sur des exemples pratiques utilisés à la fois par les chimistes et les ingénieurs The object of this thesis was to create models for two applications which readily appear in separation chemistry, namely the solid-liquid and the liquid-liquid extractions. The benefit of modelling in both cases is twofold. Studying the fundamental properties of ions and their solvation properties in the complex media, and simplifying the expression for important effects, enables us to construct the framework which can be used by both chemists in the laboratory, as well as the chemical engineers in the process design. For two applications we adapted two different systems, both of which can be considered as complex. The model system to study the solid-liquid separation were TiO$_{mathrm{2}}$ nanotubes dispersed in the aqueous solution. This system was studied by the means of Classical Density Functional Theory coupled with the charge regulation method, within the Grand-canonical ensemble. Indeed, the method proved to be successful in establishing the full description of the charge properties of TiO$_{mathrm{2}}$ nanotubes. In this case, we were interested in obtaining the description of ion inside the charged nanotubes under influence by the electric field (exhibited by nanotubes). Calculations predicted effects such as the difference in surface charge between the outer and the inner surface, or the violation of electroneutrality inside the nanotubes. It was demonstrated that the model was in the agreement with the experimental data. Moreover, the method can be directly used to predict titration for various techniques. A simple generalization of the proposed approach can be used to study the actual adsorption efficiency of the solid-liquid separation process. The model system to study the liquid-liquid extraction process included three distinct parts. The three parts were devoted to the cases on non-ionic, acidic ion exchangers, and finally the synergistic mixtures of extractants. Simple bulk statistical thermodynamics model, in which we incorporated some of the well-established concepts in colloidal chemistry provided a soft-matter approach for the calculation of actual engineering-scale processes. Were have expanded a classical simple equilibria approach to broader, more intuitive polydisperse aggregates formation that underlines the liquid-liquid extraction. The key finding can be presented as a current opinion or newly-proposed paradigm: at equilibrium, many aggregates completely different in composition but similar in free energy coexist. With obtained polydispersity, we were equipped with a tool to study a more 'global' behavior of liquid-liquid extraction. This urged us to pass our considerations of historical extraction isotherms to extraction 'maps'. Great care was devoted to the study of synergy since it is a 60-year old ongoing question in the separation industrial and science community. To our best knowledge, the first quantitative rationalization total synergistic extraction was proposed within this thesis. Underlying effects of enthalpy and entropy control on the organic phase structuring were decoupled and studied in detail. Hopefully, this thesis demonstrated the importance of mesoscopic modelling to assist both chemists and chemical engineers in practical examples

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Chouai, Assia. "Application des réseaux de neurones à la modélisation et à la commande multivariable des colonnes d'extraction liquide-liquide." Toulouse, INPT, 1999. http://www.theses.fr/1999INPT008G.

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Abstract:

Ce travail presente l'application des reseaux de neurones a la modelisation et a la commande multivariable des colonnes d'extraction liquide-liquide. L'objectif de ce travail etait dans un premier temps d'elaborer des modeles neuronaux, puis de les utiliser pour la representation des phenomenes se produisant dans les colonnes d'extraction liquide-liquide. Le procede d'extraction sur lequel nous avons travaille s'inscrit dans le cadre de la depollution des eaux de lavage ozonees. L'ozone est de plus en plus utilise dans l'industrie de fabrication de la pate a papier comme agent de delignification et de blanchiment afin de limiter l'emploi du chlore qui entraine la formation de composes organochlores nefastes pour l'environnement. Ce travail concerne l'extraction d'un acide carboxylique (acide oxalique) a partir de solutions aqueuses en utilisant un melange de tributylphosphate et de dodecane comme solvant. Ce choix fait suite a un travail de these effectue a l'ecole nationale superieure de chimie de toulouse (ensct), mettant en uvre le procede d'extraction dans une batterie de melangeurs-decanteurs. Par rapport aux travaux anterieurs, l'approche neuronale, offre une tres grande rapidite de calcul. Le type et le nombre d'informations d'entree de chacun de ces reseaux de neurones, l'architecture des reseaux, la nature des bases d'apprentissage, ainsi que la technique de modification des parametres de ces reseaux ont ete etudies. Une fois developpes, les modeles neuronaux peuvent non seulement etre exploites en modelisation mais sont aussi utiles pour des applications ou la rapidite de calcul est essentielle comme l'optimisation et la commande des procedes. Des applications relevant du domaine de la commande sont particulierement developpees dans ce travail. Pour realiser simultanement le controle de l'hydrodynamique et le transfert de matiere dans une colonne d'extraction liquide-liquide, un controleur a ete developpe mettant en uvre deux reseaux de neurones de type modele inverse. A partir des informations passees et presentes du procede, le reseau permet de prevoir les actions a appliquer respectivement sur la pompe de la phase legere et sur le systeme d'agitation (pulseur) pour realiser le suivi de profils de consigne desires en concentration et en retention, sur un horizon glissant.

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Nigond, Laurence. "Propriétés extractantes des N,N,N',N'-tétraalkyl, alkyl-2, propanediamides-1,3 /." Gif-sur-Yvette : Commissariat à l'énergie atomique, 1992. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb35549711h.

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Adnet, Jean-Marc. "Extraction sélective des actinides des effluents de haute activité : étude des possibilités offertes par les propriétés redox des actinides /." Gif-sur-Yvette : Commissariat à l'énergie atomique, 1992. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb355536261.

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Duhayon, Christophe. "Copper solvent extraction by ultrasound-assisted emulsification." Doctoral thesis, Universite Libre de Bruxelles, 2010. http://hdl.handle.net/2013/ULB-DIPOT:oai:dipot.ulb.ac.be:2013/210155.

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Abstract:

The goal of this research is to improve an extractive metallurgy process basedon solvent extraction. This process should fit the exploitation of small localcopper-rich deposits. In these conditions, the plant has to be as compact aspossible in order to be easily transported from one location to a subsequentone. Improved extraction kinetics could ensure a high throughput of theplant despite its compactness. In addition, the extraction reagent shouldnot be damaging for the environnement. On this basis, we propose to useultrasound-assisted solvent extraction. The main idea is to increase theextraction kinetics by forming an emulsion in place of a dispersion thanks tothe intense cavitation produced by ultrasound. The benefit of this methodis to improve the copper extraction kinetics by increasing the interfacialsurface area and decreasing the width of the diffusion layer. We studied theimplementation of an highly branched decanoic acid (known as Versatic-10®acid) as a copper extraction reagent dispersed in kerosene.Emulsification is monitored through the Sauter diameter of the organicphase droplets in aqueous phase. This diameter is measured during pulsedand continuous ultrasound irradiation via a static light scattering technique.The phenomenon of emulsification of our system by ultrasound is effective,and the emulsification process carried out in the pulsed ultrasound mode isat least as efficient as the emulsification obtained under continuous mode.No improvement of emulsification is observed beyond a threshold time ofthe ultrasound impulse. This may be attributed to a competition betweendisruption and coalescence. The use of mechanical stirring combined withpulsed ultrasound allows to control the droplet size distribution.In presence of ultrasound, the extraction kinetics of Versatic-10 acid ismultiplied by a factor ten, and therefore reached a value similar to the kineticsobserved without ultrasound with an industrial extractant such asLIX-860I®(Cognis). Extraction kinetics measurements are carried out bymonitoring the copper ion concentration in the aqueous phase with an electrochemicalcell.We conclude that ultrasound-assisted emulsification can be implementedunder certain conditions. Emulsification is a first step, and the followingdestabilization step has to be studied. The device using ultrasound-assistedemulsification should be followed by an efficient settling-coalescing device. Apossible solution would be to promote emulsion destabilization by increasingthe ionic strength with an addition of MgSO4, a salt that is not extractedby the extraction reagent in the considered range of pH. Doctorat en Sciences de l'ingénieur info:eu-repo/semantics/nonPublished

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Colombani, Sandrine. "Comparaison de différentes méthodes d'investigation sur les cinétiques de transfert en extraction liquide-liquide : application à l'étude de l'extraction du fer (III) par le TBP." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2000. http://www.theses.fr/2000ECAP0680.

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Abstract:

En extraction liquide-liquide, les études cinétiques font appel à de nombreuses techniques, dont le choix semble plus conjoncturel que scientifique. Par ailleurs, la comparaison des résultats publiés concernant un même système chimique et différentes techniques est complexe. Les objectifs de ce travail sont une meilleure compréhension des phénomènes de transfert et la proposition d’une méthodologie pour les étudier. L’extraction du fer (III) en milieu chlorhydrique par le TBP est étudiée avec trois dispositifs choisi à l’issue d’une bibliographie critique : une cellule à aire interfaciale constante de type ARMOLLEX, un dispositif de colonnes à goutte unique et une cellule homothétique fortement agitée. L’étude thermodynamique de l’extraction a montré que le complexe extrait est HFeCl4(TBP)55h2O)n. Un mécanisme original est proposé et validé pour expliquer cette stœchiométrie inhabituelle. Une étude comparative de l’influence des paramètres hydrodynamiques sur la cinétique d’extraction permet de déterminer l’existence d’un régime mixte en cellule ARMOLLEX (coexistence d’une résistance diffusionnelle en phase organique et d’une résistance interfaciale chimique) et d’un régime chimique en goutte unique. Les études effectuées montrent que le système Fe(III)-HCI/TBP-dodécane est réversible thermodynamiquement et cinétiquement. Les mécanismes réactionnels proposés ont pour étape limitante la formation du complexe interfacial HFeCl4(TBP)2. Un essai en cellule homothétique fortement agitée montre que ce système est trop rapide pour être étudié à l’aide de cette technique. L’apparente indépendance de la cinétique de transfert par rapport aux paramètres hydrodynamiques, souvent associée à l’atteinte du régime chimique en cellule à aire interfaciale constante, est remise en question. La nécessité de confirmer la nature du régime de transfert par une autre technique telle que la goutte unique est démontrée. Une méthodologie des études cinétiques est proposée.

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Saad, Ebtissam. "Extraction de Eu3+ par des dérivés organophosphorés dans différents solvants et à différentes températures." Lyon 1, 1986. http://www.theses.fr/1986LYO10058.

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Abstract:

On trouve que la constante d'equilibre augmente avec la force ionique et diminue quand on passe des hydrocarbures aliphatiques aux derives chlores. L'extraction augmente quand le nombre de liaisons c-p augmente. On observe egalement une amelioration de l'extraction quand le nombre d'atomes de c de la molecule croit. Etude de la synergie

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Neto, Eduardo Lins de Barros. "Extraction liquide-liquide à deux phases aqueuses : systèmes phénol tensio-actifs polyéthoxylés." Toulouse, INPT, 1999. http://www.theses.fr/1999INPT00LG.

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Abstract:

Les agents de surface jouent un rôle important dans les différents procédés d'extraction liquide-liquide par solvant. Cependant, si l'on veut éviter l'emploi de solvants organiques, il est intéressant de mettre à profit l'existence dans le diagramme de phases des systèmes H2O-tensio-actif non ionique polyéthoxylé, d'une courbe de démixion à point critique inférieur. Par simple élévation de la température au-dessus du point de trouble de la solution, un soluté hydrophobe ou amphiphile, à révupérer ou à éliminer d'une phase aqueuse, se concentre par solubilisation dans la phase micellaire la plus riche en tensio-actif (coacervat). Ce travail montre la faisabilité d'un procédé d'extraction du phénol par coarcervat, à l'aide de différents TA polyéthoxylés. On rappelle d'abord les propriétés des TA non ioniques et passe en revue les processus d'extraction L-L sans solvant organique. Le phénol soluté étant choisi comme polluant, différentes techniques de séparation et de destruction de ce soluté sont présentées. Les diagrammes de phases partiels de systèmes binaires eau/TA en fonction de la température sont tracés, ainsi que des diagrammes isothermes de systèmes ternaires eau/TA/phénol. L'efficacité d'une étape d'extraction est évaluée par quatre paramètres : le pourcentage de phénol extrait, les concentrations résiduelles en phénol et en TA dans le raffinat et les proportions volumiques des phases. Tous ces résultats sont présentés après lissage sous forme de courbes d'isoréponse. Les meilleures performances sont obtenues avec le Triton X114. Les équilibres entre phases et le partage du soluté sont bien représentés par un modèle de pseudophases. A partir d'une étude sur la séparation des phases, plusieurs types de procédés continus sont mis en oeuvre : le montage permettant un échauffement suivi d'une décantation donne des résultats prometteurs. La réextraction du phénol avec récupération du coacervat est effectuée par addition de chaux puis d'acide oxalique.

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Donnet, Louis. "Extraction du molybdène par le mélange TBP-Dodécane en milieu nitrique : application au raffinage de l'uranium." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1993. http://www.theses.fr/1993ECAP0274.

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Abstract:

Le molybdène contenu dans le minerai d'uranium, parfois en quantités importantes, constitue une impureté gênante dans le procédé de conversion de l'uranium. Il est donc indispensable pendant l'étape de purification par solvant de bien contrôler son extraction et sa désextraction. Ce travail a été entrepris afin de comprendre le comportement du molybdène lors de cette étape. Nous avons développé un protocole d'analyse radiochimique utilisant une émission du technétium 99m descendant du molybdène 99 introduit comme traceur. Cette méthode est adaptée au dosage aussi bien en phase aqueuse qu'en phase organique en présence ou non d'uranium. A partir d'une étude systématique de tous les paramètres influençant l'extraction, nous avons proposé des mécanismes d'extraction du molybdène et estimé les constantes des différents équilibres. En particulier, nous apportons des données nouvelles sur l'extraction d'espèces polymérisées du molybdène par le phosphate de tri butyle. Cette étude a également permis la détermination des constantes d'équilibres de polymérisation du molybdène en phase aqueuse. L'influence de la présence d'uranium et des ions phosphate sur le comportement du molybdène à l'extraction et a la désextraction a été étudiée. Alors que l'uranium ne modifie pas l'extraction du molybdène, les ions phosphate l'améliorent considérablement. Nous avons montré qu'en règle générale l'uranium, les ions phosphate et le vieillissement du solvant ont un effet défavorable sur la désextraction du molybdène, expliqué par l'évolution du complexe présent en phase organique vers une forme vraisemblablement polymère moins bien désextraite. Notre travail a permis enfin d'expliquer le comportement du molybdène dans le procédé de purification par solvant et aussi le rôle que peuvent jouer certaines impuretés présentes dans les solutions industrielles. Il devrait être un guide pour l'amélioration du fonctionnement dans le sens d'une meilleure séparation molybdène-uranium.

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Lucchesi, Marie-Elisabeth. "Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondesConception et Application à l'extraction des huiles essentielles." Phd thesis, Université de la Réunion, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00118895.

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Abstract:

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. Ce procédé est une combinaison entre une technique d'extraction traditionnelle et une technologie innovante. En effet, si les systèmes de cohobation et de piégeage du mélange vapeur d'eau-huile essentielle sont proches d'une HydroDistillation (HD), le chauffage par micro-ondes a permis de réduire de facon considérable les temps d'extraction sans ajout d'eau ni de solvant. A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par une technique plus traditionnelle l'HD. Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM. L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux (feuilles ou graines) soumis à l'ESSAM et à l'HD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal. L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide de l'huile essentielle contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et poils sécréteurs. L'explication de la différence de composition chimique entre les procédés d'extraction par HD et par ESSAM pourrait être basée principalement sur des phénomènes de solubilité.

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Noirot, Pierre-Antoine. "Logiciels d'étude et de prévision des extractions par solvants : application à la valorisation des solutions de chlorure de nickel." Lille 1, 1985. http://www.theses.fr/1985LIL10129.

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Abstract:

L'extraction liquide-liquide des métaux connaît un développement spectaculaire lié à la nécessité de traiter des minerais toujours plus pauvres ou plus complexes, ainsi qu'à la demande de métaux de pureté croissante. Afin de maîtriser cette opération tout en réduisant les expérimentations préliminaires, un modèle général a été proposé pour la prédiction des équilibres de partage. Il s'appuie sur les phénomènes réels et ne présente aucune restriction quant aux mécanismes ou à la composition ionique de la phase aqueuse. Les paramètres caractéristiques sont les concentrations des réactants, les constantes thermodynamiques des espèces formées ainsi que les coefficients d'interaction nécessaires au calcul des coefficients d'activité. Des logiciels de simulation des données et d'affinement des paramètres inconnus ont été réalisés. Ils ont été appliqués à l'étude de l'extraction de Co2+, Cu2+ et Mn2+, en milieu chlorure (NiCl2, LiCl) par un système extractant composé de tri-iso-octylamine, d'un tiers solvant et d'un diluant hydrocarboné. Une représentation très fidèle des données expérimentales est obtenue, permettant des extrapolations d'une excellente fiabilité. Le modèle a été utilisé pour le calcul et l'optimisation des installations d'extraction à contre courant, grâce à un programme approprié. Divers agencements ont ainsi été testés, en vue de la séparation de Co2+, Cu2+ et de Mn2+, des solutions industrielles de chlorure de nickel.

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Rabbe, Catherine. "Apport de la modélisation moléculaire et des relations structure-activité à l'extraction liquide-liquide : application au cas de l'extraction d'U(VI) par les monoamides /." Gif-sur-Yvette : Direction de l'information scientifique et technique, CEA Saclay, 1996. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb369615416.

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Mignano, Lydie. "Analyses ultramicroélectrochimiques des réactions dans l'acétonitrile et le dichlorométhane en absence d'électrolyte : application aux réactions d'extraction liquide-liquide par paire d'ions et par complexation." Nancy 1, 1995. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/SCD_T_1995_0228_MIGNANO.pdf.

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Abstract:

Nous avons montré que l'ultramicroélectrochimie permet l'analyse non perturbatrice (en absence d'électrolyte support) de la phase organique et de la phase aqueuse lors des processus d'extraction liquide-liquide entre l'eau et le dichlorométhane. Pour les iodures et les picrates d'ammonium quaternaire, qui sont extractibles par formation de paires d'ions, les constantes d'extraction et de dissociation de ces dernières ont pu être déterminées. Les résultats correspondent aux données bibliographiques calculées à partir de mesures spectrophotométriques. L'extraction de Pb2+ et de Hg2+ après complexations par le diéthyldithiophosphate a également été étudié in situ par ultramicroélectrochimie. Avant d'envisager ces réactions d'extraction, l'analyse du comportement électrochimique des systèmes Cu2+/Cu+/Cu0, I-/I3-/I2 et de (No2)3C6H2O- ont permis de proposer un modèle théorique concernant le transport de matière en absence d'électrolyte en milieu peu dissociant. En effet, si l'addition d'un électrolyte indifférent dans le dichlorométhane se traduit par des phénomènes analogues à ceux obtenus en milieu dissociant (acétonitrile), leur interprétation est différente puisque l'on attribue aux paires d'ions électroactives le rôle d'exalter le signal ampérométrique des ions libres. Les effets d'exaltation des courants de migration des ions par une espèce électriquement neutre ont également été quantifiés dans l'acétonitrile et le dichlorométhane.

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Khadhraoui, Boutheina. "éco-extraction assistée par ultrasons des plantes médicinales : mécanisme(s), intensification et industrialisation ULTRASOUND TECHNOLOGY FOR FOOD PROCESSING, PRESERVATION AND EXTRACTION Histo-cytochemistry and scanning electron microscopy for studying spatial and temporal extraction of metabolites induced by ultrasound. Towards chain detexturation mechanism Microscopic imaging as a tool to target spatial and temporal extraction of bioactive compounds through ultrasound intensificationUltrason. Review of Alternative Solvents for Green Extraction of Food and Natural Green solvents for analytical chemistry." Thesis, Avignon, 2019. http://www.theses.fr/2019AVIG0715.

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Abstract:

Le retour à la naturalité a favorisé le développement des compléments alimentaires à base de ressources végétales qui apparaissent comme un réservoir quasi-infini de nutriments et de substances naturelles bioactives. Ceci fait de l’extraction solide/liquide une étape incontournable au sein des industries intéressées par ce type de molécules. Avec les préoccupations environnementale set sociétales, il est devenu nécessaire d’inventer et développer de nouveaux procédés qui répondent aux six principes de l’éco-extraction. Cette démarche a totalement inspiré cette thèse qui a pour principal objectif le développement d’une technique d’éco-extraction assistée par ultrasons en substitution de la technique conventionnelle. Ce travail a permis de montrer qu’il était possible d’intensifier l’extraction de composés d’intérêt en utilisant les ultrasons avec une meilleure sélectivité et de meilleurs rendements d’extraction. Une attention particulière a été accordée à la compréhension des mécanismes d’action des ultrasons via une étude macroscopique et microscopique approfondie des structures végétales. Cette investigation a prouvé que les ultrasons agissent différemment en fonction des structures végétales et de leurs propriétés morphologiques et chimiques qui leur confèrent un degré de résistance plus ou moins important face à l’action des ultrasons. Partant de ces résultats, l’étude macroscopique et microscopique a été définie comme un outil de décision pour une extraction ciblée. Cette variabilité a été aussi constatée à l’échelle industrielle prouvant davantage l’importance de l’analyse microscopique. Enfin, le procédé d’extraction par ultrasons a été adopté à l’échelle industrielle pour ses performances d’extraction et pour son empreinte environnementale significativement réduite par rapport au procédé CV. Ce travail a également conduit à des travaux complémentaires sur l’étude du potentiel de solubilisation des produits naturels en vue d’une utilisation pour l’extraction de composés végétaux difficiles à solubiliser dans l’eau. Des résultats prometteurs ont été obtenus en termes de pouvoirs de solubilisation et d’extraction notamment à partir de la matière végétale broyée. Les résultats de cette dernière partie soulèvent cependant des questions qui pourraient faire l’objet de futures recherches et de perspectives pour ce travail qui sont principalement liés à l’étude des problèmes liés au changement du solvant et au prétraitement de la matière première et de la faisabilité industrielle de ce nouveau procédé With recent trends in the increasing interest to environmental, economic and safety considerations,extraction techniques have largely focused on finding solutions with sustainable and green values toimplement in food processing, cosmetic and pharmaceutical industries. In this context, new “green”extraction techniques were developed such as Ultrasound-Assisted Extraction (UAE). The mainobjective of this thesis is industrial implementation of this new process in substitution to theconventional (CV) process. It has been shown in this work that the extraction of compounds ofinterest from rosemary and other plant matrices could be intensified using ultrasound, and thatdifferent performance gain could be achieved according to the plant matrix structural properties.Indeed, macroscopic and microscopic investigation of untreated and treated raw materials provedthat US act through different mechanisms and its resulting impacts can be extremely limited by plantstructural morphological and chemical properties, especially those of the specialized structures.Significant variability in performance gain was also observed at the industrial scale. Overall, USappears as a promising technique with a significant performance gain in terms of extraction yield andselectivity. Moreover, this process presents low environmental footprint compared to the CV one.Finally, it has been shown that natural products, such as honey and fruit juices, can be used toimprove solubilization and extraction of molecules that are poorly soluble in water. Encouragingresults were obtained in terms of solubilization and extraction abilities, especially from ground rawmaterials. However, these results raise questions related to the feasibility of industrialimplementation of this new process

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Chagnoleau, Jean-Baptiste. "Extraction de composés naturels à l'aide de solvants durables : expérience et modélisation." Electronic Thesis or Diss., Université Côte d'Azur, 2024. http://www.theses.fr/2024COAZ5023.

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Abstract:

Les extraits naturels de plantes sont des ingrédients précieux pour un large éventail d'applications, notamment dans les industries cosmétiques ou pharmaceutiques ou dans les industries des parfums ou alimentaires. Mais l'extraction de ces composés naturels reste majoritairement réalisée à l'aide de solvants organiques volatils (COV) et de procédés ayant des impacts environnementaux importants. Dans le contexte récent de la chimie verte et de l'éco-extraction, des solvants alternatifs durables ont été développés pour remplacer les COV. Parmi ces solvants, les solvants biosourcés (BioSol), les solvants eutectiques profonds (DES) et les liquides ioniques (IL) ont fait l'objet d'intenses études au cours des deux dernières décennies. Néanmoins, les développements actuels des techniques d'extraction végétale reposent majoritairement sur des essais expérimentaux, ce qui limite le nombre de conditions et de solvants d'extraction pouvant être évalués. Pour remédier à cette limitation, plusieurs outils de modélisation ont été développés pour prédire les propriétés des solvants et soutenir le choix des solvants. Dans le chapitre I, la durabilité des solvants alternatifs sera discutée et des outils permettant de prédire les propriétés des solvants seront introduits.Dans le contexte de l'économie circulaire et du recyclage des déchets, les sous-produits sont désormais considérés comme une source alternative de composés naturels. Dans le chapitre II de ce travail, la valorisation des kiwis rejetés est proposée par l'extraction de composés bioactifs à l'aide de solvants durables à savoir des solvants eutectiques profonds (DES). Les résultats montrent que les extraits d'écorces de kiwi obtenus avec des DES à base d'acides carboxyliques présentent une activité antioxydante améliorée par rapport aux solvants conventionnels.Dans le domaine des industries de la parfumerie ou de l'agroalimentaire, les techniques d'extractions actuellement utilisées présentent plusieurs inconvénients. Dans le chapitre III de ce travail, des techniques alternatives ont été étudiées pour proposer de nouveaux ingrédients parfumés obtenus à l'aide de solvants durables. Des extraits de feuilles et de fruits de poivre rose (Schinus molle L.) ont été obtenus par extraction solide-liquide et hydrodistillation dans des solutions aqueuses de DES ou d'IL, tandis que les extraits de pétales de Rosa centifolia ont été obtenus par extraction solide-liquide dans des BioSol, DES et IL.Après extraction des plantes, les extraits naturels obtenus sont des mélanges chimiques complexes. Certaines applications nécessitant l'utilisation de composés purs, plusieurs techniques de séparation ont été développées. La chromatographie de partage centrifuge (CPC) est une technique de séparation utilisant les deux phases d'un système biphasique comme phase mobile et stationnaire pour effectuer des séparations chromatographiques préparatives. La possibilité d'utiliser des solvants durables et en particulier le DES pour former des systèmes biphasiques pour le CPC a été peu étudiée. Dans le chapitre IV de ce travail, le développement de systèmes biphasiques contenant du DES ont été étudiés comme systèmes potentiels de séparation des composés naturels. Enfin, le potentiel du modèle COSMO-RS dans la conception de systèmes biphasiques pour la séparation de composés naturels a été étudié. Les résultats démontrent que COSMO-RS prédit dans la plupart des cas les courbes binodales des systèmes biphasiques et les coefficients de partage des composés naturels avec une bonne précision. Ainsi, ces résultats indiquent que COSMO-RS peut être un outil puissant dans la conception de systèmes de séparation et de purification.Dans l'ensemble, ces travaux donnent un aperçu du potentiel de divers solvants durables pour l'extraction et la séparation de composés naturels Natural plant extracts are valuable ingredients for a wide range of applications, particularly in the cosmetic or pharmaceutical industries or in the perfume or food industries. But the extraction of these natural compounds remains mainly carried out using volatile organic solvents (VOCs) and processes with significant environmental impacts. In the recent context of green chemistry and eco-extraction, sustainable alternative solvents have been developed to replace VOCs. Among these solvents, biobased solvents (BioSol), deep eutectic solvents (DES) and ionic liquids (ILs) have been the subject of intense studies over the last two decades. However, current developments in plant extraction techniques are mainly based on experimental trials, which limits the number of extraction conditions and solvents that can be evaluated. To address this limitation, several modeling tools have been developed to predict solvent properties and support solvent choice. In Chapter I, the sustainability of alternative solvents will be discussed and tools to predict solvent properties will be introduced.In the context of the circular economy and waste recycling, by-products are now considered as an alternative source of natural compounds. In chapter II of this work, the valorization of rejected kiwifruit is proposed by the extraction of bioactive compounds using sustainable solvents, namely deep eutectic solvents (DES). The results show that kiwi peel extracts obtained with carboxylic acid-based DES exhibit improved antioxidant activity compared to conventional solvents.In the field of perfumery or food industries, the extraction techniques currently used have several drawbacks. In chapter III of this work, alternative techniques were studied to propose new fragrance ingredients obtained using sustainable solvents. Extracts of leaves and fruits of pink pepper (Schinus molecular L.) were obtained by solid-liquid extraction and hydrodistillation in aqueous solutions of DES or IL, while extracts of petals of Rosa centifolia were obtained by solid-liquid extraction in BioSol, DES and IL.After extraction from the plants, the natural extracts obtained are complex chemical mixtures. Certain applications requiring the use of pure compounds, several separation techniques have been developed. Centrifugal partition chromatography (CPC) is a separation technique using the two phases of a biphasic system as mobile and stationary phase to perform preparative chromatographic separations. The possibility of using sustainable solvents and in particular DES to form biphasic systems for CPC has been little studied. In Chapter IV of this work, the development of biphasic systems containing DES were investigated as potential systems for separating natural compounds. Finally, the potential of the COSMO-RS model in the design of two-phase systems for the separation of natural compounds was investigated. The results demonstrate that COSMO-RS predicts in most cases the binodal curves of biphasic systems and the partition coefficients of natural compounds with good accuracy. Thus, these results indicate that COSMO-RS can be a powerful tool in the design of separation and purification systems.Overall, this work provides insight into the potential of various sustainable solvents for the extraction and separation of natural compounds

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Jobin, Émilie. "Extraction d’actinides et de lanthanides par des liquides ioniques, fonctionnalisés ou non." Strasbourg, 2009. http://www.theses.fr/2009STRA6172.

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Abstract:

Cette thèse s’inscrit dans la perspective du renouveau de l’énergie nucléaire et du développement de procédés plus respectueux de l'environnement. Ceci passe notamment par le remplacement des solvants organiques volatils (COV) actuels, tel le dodécane utilisé dans le procédé PUREX, par des solvants plus « verts ». C’est pourquoi un intérêt grandissant est porté aux liquides ioniques (LI) qui sont non-volatils, non inflammables et présentent une bonne tenue à la radiolyse. Ce travail possède ainsi un double objectif pratique et théorique : explorer de nouvelles voies de retraitement des déchets nucléaires et comprendre la chimie à l’oeuvre dans les LI. La présentation de cette étude se structure en six parties : dans les deux premiers chapitres sont présentées respectivement certaines propriétés physico-chimiques des LI et la bibliographie des LI en tant que phase d'extraction. Le chapitre suivant est consacré aux techniques expérimentales. Le quatrième chapitre rassemble les résultats expérimentaux sur trois des systèmes étudiés dans le cadre de cette thèse : TBP/UO22+/LI C4mimTF2N, C10mimTf2N et Me3BuNTf2N. Une cinquième partie expose les diverses tentatives de modélisation du mécanisme d'extraction du système UO22+/TBP/C4mimTf2N. Enfin dans un dernier chapitre, la capacité d’extraction de divers LI fonctionnalisés (TSIL) synthétisés au laboratoire, principalement vis-à-vis de U(VI) mais également de Am(III) et de Eu(III) a été étudiée. A travers cette thèse, la chimie dans les LI montre sa grande complexité de par l’observation d’espèces chimiques pas ou peu connues dans d’autres solvants. Cette étude expose également la faisabilité du remplacement des COV par des LI Two of the main questions of this century are the increasing demand of energy and a best respect of the environment. To respond to the first one the development of the nuclear energy is considered by many countries. In this framework, the replacement of the classical volatile solvents, like dodecane used in the PUREX process, by "greener" ones must be the next step. Ionic liquids (IL) appear, through their properties (non volatility, non flammability, good radiation resistance) to be good candidates for the replacement. A great interest is then shown to this new class of solvents. This work leads to a practical and theoretical double objective: to explore some new ways for the retreatment of nuclear wastes and to understand the chemistry in ionic liquids. The presentation of this study comprises six parts: some principal properties of ionic liquids are exposed in the first chapter. Then the results of their utilisation as extraction phases are detailed in a second part. The next chapter is devoted to the experimental methods and techniques used in this study. The experimental results about three extraction systems: UO22+/TBP/IL C4mimTf2N, C10mimTf2N and Me3BuNTf2N constitute the fourth part. The mechanism of the first system in C4mimTf2N was attempted to be modelled in a fifth chapter. Finally in a last part the extraction capacities toward uranium, americium and europium of four functionalised ionic liquids were investigated. Through this thesis we show the complexity of the chemistry in ionic liquids. Indeed some new species have been observed and in many cases the mechanism of the extraction implies at least two extracted complexes. Moreover the feasibility of the replacement of classical organic solvents by ionic liquids has been proved

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Ngamprasertsith, Somkiat. "Extraction par solvant à partir de matières végétales en colonne pulsée à disques et couronnes." Toulouse, INPT, 1993. http://www.theses.fr/1993INPT046G.

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Abstract:

L'extraction de principes actifs a partir de matieres vegetales, pour des applications alimentaires pharmaceutiques, ou phytosanitaires, releve bien souvent encore du domaine artisanal, qui fait la part belle aux procedes discontinus. L'objectif de ce travail est de demontrer que des colonnes mecaniquement agitees a contre-courant pour l'extraction liquide-liquide peuvent se reveler etre des contacteurs continus flexibles et polyvalents tout a fait performants pour des applications diverses. Deux systemes solide-hexane en colonne pulsee a disques et couronnes ont ete etudies: extraction de pyrethrines a partir de fleurs de pyrethre et d'huile a partir de graines de pastel. Des essais hydrodynamiques prealables permettent de verifier la faisabilite du procede. Les particules solides circulent naturellement par gravite dans la colonne. La colonne est garnie de disques et de couronnes, qui permettent de ralentir la chute des particules de facon a augmenter le temps de residence dans la colonne. L'agitation assuree par pulsation participe egalement au ralentissement des particules et permet d'eviter tout risque de colmatage ou de decantation des particules sur les disques ou couronnes. L'effet global de ralentissement est caracterise par un coefficient qui affecte la vitesse terminale de chute. Parallelement, des mesures de concentrations en solute dans le solvant en divers points de colonne ont ete effectuees. Malgre un temps de contact relativement faible par rapport a ceux habituellement rencontres dans les procedes discontinus, l'efficacite d'extraction atteinte en contre-courant continu est tout a fait comparable a celle obtenue en discontinu, du fait d'une meilleure gestion du potentiel d'echange. Sur le plan theorique, les parametres du transfert de matiere sont issus des donnees cinetiques obtenues en reacteur discontinu, puis injectes dans un modele type bilan de population qui permet de retrouver les evolutions des profils de concentration en fonction des conditions operatoires

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Lucchesi, Marie Elisabeth. "Extraction sans solvant assistée par micro-ondes : conception et application à l'extraction des huiles essentielles." La Réunion, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00118895/fr/.

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Abstract:

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par hydrodistillation (HD). Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM. L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux soumis à l'ESSAM et à FHD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal Solvent-Free Microwave Extraction (SFME) is a new extraction process developed at thé Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments of Université de La Réunion. SFME is a combination of traditional extraction technique and an innovative technology, microwave heating. When we compared SFME and HD oil extraction on aromatic herbs and spices, we found that, herb extraction times from leaves are greatly reduced (up to seven times less) using SFME, spice yields are higher using HD. However, substantially higher amounts of oxygenated compounds, thé most valuable in terms of fragrance, are présent in thé essential oils extracted by SFME when compared with HD. Scanning Electronic Microscope techniques showed that using microwaves contributes to an almost instantaneous release of essential oils from thé glandular hairs and cells. Différence in essential oil composition between ESSAM and HD could be explained by solubility phenomena

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Suchat, Sunisa. "Dosage du polyisoprène et des résines de la biomasse de guayule (Parthenium argentatum) par spectroscopie proche infrarouge (SPIR) : méthodes d'extraction par solvant de référence." Thesis, Montpellier 2, 2012. http://www.theses.fr/2012MON20210/document.

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Abstract:

Dosage du polyisoprène et des résines de la biomasse de guayule (Parthenium argentatum) par spectroscopie proche infrarouge (SPIR) Méthodes d'extraction par solvant de référence Un protocole basé sur l'extraction accélérée (ASE) avec l'acétone (EA) (résine) puis l'hexane (EH) (polyisoprène, PI) a été sélectionné et optimisé (rendement maximal; adapté à l'analyse de séries) ; quantification d'abord basée sur le poids de l'extrait (gravimétrie). L'EH est maximal à 120°C après étapes avec l'acétone à 40°C (plan d'expérience). La contamination croisée a été confirmée par SEC et FTIR (5 à 29%), conduisant à une deuxième méthode basée sur résine et PI et non plus sur EA et EH, incluant le PI de faible masse molaire (Mw) de l'EA. Ces 2 méthodes de référence ont servi à calibrer la SPIR (chimiométrie/PLS, coeff. beta) afin de relier signature spectrale, PI, résine. ASE-SPIR, couplés ici pour la première fois, ont été plus performants (R² 0.96; 0.98; RPD 4.8; 4.6; EA et EH resp.) que les méthodes de la littérature, grâce aux 215 échantillons représentatifs (génotypes, saison, âge du guayule, climat). La méthode tenant compte de la contamination est moins performante (erreur exp. due aux analyses SEC et FTIR; variation de composition des résines). Ayant montré la dégradation du PI au cours de l'extraction, un autre protocole a été étudié (biomasse humide, un solvant, une seule étape, 20°C) afin d'accéder au Mw «natif », donnant 2.106 g au lieu de 6.105 avec la biomasse séchée; il faut donc être prudent face aux Mw de guayule de la littérature. Ce travail montre la nécessité de tenir compte de la complexité de la biomasse de guayule (échelle cellulaire/PI vacuolaire, résine des canaux; moléculaire/instabilité chimique) lors de l'extraction du PI pour l'analyse structurale. Ces méthodes analytiques ont contribué à produire des prototypes (gant non allergisant, pneu) à haut Mw et à l'acclimatation en Europe dans le cadre du projet EU-Pearls Measurement of resin and polyisoprene in Parthenium argentatum (guayule) biomass using near infrared spectroscopy (NIRS) -Associated solvent-based reference methods .A protocol based on sequential extraction with acetone (resin) and hexane (polyisoprene, PI) with accelerated solvent extraction (ASE) was optimized and selected (maximized yield; adapted to large series) instead of Soxhlet and homogenizer. Quantification was first based on extract weight (gravimetry). Hexane extract was maximized at 120°C, after acetone steps at 40°C, through an experimental design. Cross contamination was confirmed and quantified (5 to 29%; SEC and FTIR). This gave a second method based on resin and PI, instead of crude extracts, accounting for low average molar mass PI (Mw) extracted by acetone instead of hexane. Both reference methods were used for calibrating NIRS applied to powdered biomass, with chemometric tools (PLS loadings, beta coefficients) to interpret spectral bands vs PI-resin relationship. ASE, not used before as reference, is highly reliable, and calibration with gravimetry (R² 0.96; 0.98; RPD 4.8; 4.6; for acetone and hexane extract) better than published data, thanks to the 215 samples covering genotypes, harvest date, plant age, climate. The method using cross contamination was less efficient because of higher experimental error induced by additional SEC and FTIR, and change in resin composition. Having set NIRS methods, a new protocol (single solvent THF, minimized processing, 20°C, fresh biomass) was designed to avoid degradation, yielding PI extracts with Mw above 2.106g/mole, closer to in vivo structure (6.105 when using dried guayule); caution to sample preparation in literature dealing with guayule PI structure. This calls for considering the complex structure of guayule biomass (PI in cells; resin in ducts; chemical instability) when extracting PI. These methods allowed producing high PI Mw glove and tire prototypes and domesticating this new crop in Europe within the EU-Pearls project

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Thong, Deng Honda. "Extraction et mise en forme (en liposomes) de phospholipides issus d'un co-produit par voie supercritique." Thesis, Bordeaux 1, 2011. http://www.theses.fr/2011BOR14351/document.

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Abstract:

La demande en phospholipides ne cessent d'augmenter pour les applications alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques. A l'heure actuelle, les principales sources de phospholipides utilisées proviennent du soja et du jaune d’œuf. Elles sont obtenues par des procédés d'extraction utilisant des solvants organiques. Dans le contexte de la diversification des sources de phospholipides, d'une part, et le développement de techniques d'extraction plus respectueuses de l'environnement, d'autre part, l'ensemble des travaux réalisés a permis : 1) de valoriser les parties non comestibles de la coquille Saint Jacques comme une source de phospholipides, 2) d’identifier les étapes et les paramètres du procédé d'extraction par voie supercritique à l’aide de CO2 (pression, température, pourcentage de co-solvant, nature du co-solvant, type et dimension de réacteurs) sur les rendements d’extraction des phospholipides et la pureté des extraits obtenus, 3) d’étudier le développement d’un procédé supercritique continu couplant l’extraction de phospholipides d’une part et la formation de liposomes, d’autre part The demand in phospholipids is increasing because of their use in defferent domains, i.e. pharmaceutics, food industry, and cosmetics. Nowadays, the main sources of phospholipids come from soya and egg yolk classically extracted using organic solvents. The present work was undertaken in order to add value to waste products of fishery and to extract the lipids using a green technology. We developed an alternative green technique for lipid extraction based on the use of GRAS solvents as CO2 and ethanol. The extractions were carried out by flowing supercritical CO2. Varying the operating conditions (pressure, temperature, proportion and nature of the co-solvent, type of reactors) allowed obtaining extracts with different purities and contents in phospholipids. Finally, we explored the possibility of producing liposomes by coupling the phospholipid extraction using supercritical fluids and the vesicle formation in a continuous process

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Zill-e-Huma, Huma. "Hydrodiffusion assistée par micro-ondes : nouvelle technique d'éco-extraction." Thesis, Avignon, 2010. http://www.theses.fr/2010AVIG0239/document.

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Abstract:

Microwave hydrodiffusion and gravity (MHG) technique is an attempt towards development of green extraction, as this environment friendly technique has completely eliminated the use of organic solvents. After describing the effectiveness of microwave radiations in extraction field in the first part of this manuscript, we have optimized this noval extraction method to get antioxidants rich extract. Along with studying the temperature distributions in different parts of plant material under the effect of microwave irradiations, we have analyzed the influence of microwaves in enhancing the antioxidant activity of extracts by using different tests. We have got the promising results concerning about the antioxidant rich extracts of different onion varieties and sea buckthorn in generalization step against the conventional solvent extracts. The application of vacuum system in this extraction system helped in restraining the limitations like dry extract yield and flavonol contents. Incomparison to traditional and recent extraction systems, the MHG extracts doesn’t require any filtration and purification steps as it works in absence of any solvent and water and are highly recommended for direct application in industrial products L'hydrodiffusion générée par micro-ondes est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein de l'Université d'Avignon et des Pays de Vaucluse. Ce procédé est une combinaison entre une technique traditionnelle et une technologie innovante. En effet, le chauffage par micro-ondes a permis d'initier et de générer le transfert de matière et de chaleur de l"intérieur des matrices végétales (oignons) vers l'extérieur et de réduire de façon considérable les temps d'extraction des antioxydants sans aucune intervention de solvant. A titre de comparaison, les polyphénols de différentes variétés d'oignons ont été extraits par l'hydrodiffusion générée par micro-ondes et par la technique conventionnelle, l'extraction par solvant. Les rendements obtenus par micro-ondes sont presque identiques à ceux obtenus à l'aide d’un solvant alors que les temps d'extraction sont réduits. La capacité antioxydante des extraits micro-ondes est supérieure à celle obtenue par technique conventionelle. Ce qui présage des potentialités d'application dans le domaine agroalimentaire en particulier pour la valorisation des co-produits. Une étude cinétique de l'extraction, ainsi qu'une observation au microscope optique(cytologie) des matrices traitées soumises aux micro-ondes et au solvant ont mis en évidence la spécificité de l'extraction sans solvant assistée par micro-ondes au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules antioxydantes au sein du végétal. L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide des principes actifs contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et l'explosion des cellules. L'explication de la différence de composition chimique entre les procédés d'extraction par solvant et par micro-ondes pourrait être basée principalement sur des phénomènes de solubilité, de polarisation diélectrique ainsi qu'un transfert de matière et de chaleur inversé

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Wongkittipong, Rutchadaporn. "Development of andrographolide extraction process from andrographis paniculata nees in a pulsed column." Toulouse, INPT, 2004. http://www.theses.fr/2004INPT002G.

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Abstract:

Ce travail traite d'extraction solide-liquide à partir de matière végétale. Les caractéristiques (densité, taille des particules, porosité et forme) de l'andrographis paniculata nees, plante traditionnelle de Thai͏̈lande, ont été obtenues. L'extraction de l'andrographolide est étudiée en premier lieu en réacteur Batch. L'influence des conditions de fonctionnement sur la cinétique d'extraction a été étudiée. Des rendements de 70% et 90% ont été atteints pour des temps de 20 et 60 mn respectivement. Un modèle de ransfert de matière basé sur le modèle dit à deux formes est proposé. Un premier essai d'extraction solide-liquide utilisant un système de pulsation pneumatique a été réalisé dans un processus continu afin d'éviter l'engorgement de la colonne. La combinaison du modèle de diffusion avec le temps de séjour moyen permet de concevoir le processus continu. Finalement, un extudeur bi-vis a été utilisé pour comparer le rendement d'extraction avec celui de l'expérience réalisée en mode batch.

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Walter, Serge. "Contribution à l'étude d'alliages binaires entre sodium et traces d'autre métal alcalin : élaboration d'un nouveau procédé de purification, compléments sur la réaction métal alcalin-alcool." Mulhouse, 1987. http://www.theses.fr/1987MULH0073.

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Luchini, Coralie. "Complexation d'actinides (III, V et VI) par des ligands polyaminocarboxyliques." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018SACLS328/document.

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Abstract:

Le comportement des actinides dans l’environnement (site miniers, sites de stockagedes déchets et sites contaminés) dépend de l’interaction de ces éléments avec des ligandsprésents dans les différents milieux (air, sol, eaux superficielles et souterraines). Lesinteractions des actinides avec des ligands organiques polyfonctionnels peuvent piéger ceséléments ou au contraire favoriser leur migration.Dans ce travail, le comportement d’actinides aux degrés d’oxydation III, V et VI ensolution aqueuse a été étudié en présence de deux ligands polyaminocarboxyliques : l’acidenitrilotriacétique (NTA) et l’acide iminodiacétique (IDA).L’étude de la complexation du protactinium pentavalent par NTA et IDA a été conduiteselon une double approche : une étude thermodynamique réalisée par extraction par solvant,avec le protactinium à l’échelle des traces (C233Pa < 10-10 M) et une étude structurale, avecle protactinium en quantité pondérable (C231Pa ≈ 10-3 M), réalisée par Spectroscopied’Absorption des rayons X (SAX) et complétée par des calculs de chimie quantique.Les variations du coefficient de distribution de Pa(V) dans le systèmeTTA/Toluène/ HClO4 / NaClO4 /Pa(V)/ligand en fonction de la concentration de ligands àplusieurs températures et/ou acidités ont permis de déterminer la stœchiométrie maximale et lacharge moyenne des complexes Pa(V)-NTA et Pa(V)-IDA ainsi que les constantes de formationassociées à chaque espèce. Une stœchiométrie maximale de 2 a été observée pour les deuxsystèmes. Pour le système Pa-NTA, les deux complexes successifs prédominants dans la phaseaqueuse sont une espèce neutre PaO(NTA) pour le complexe (1:1) et une espèce de charge -3pour le complexe (1:2) qui pourrait correspondre à PaO(NTA) -:R. Une étude complémentairepar Electrophorèse Capillaire couplé à un spectromètre de masse (EC-ICP-MS) a permis deconfirmer la charge (-3) du complexe Pa − (NTA)-. Pour le système Pa-IDA, les résultats ontmontré la formation successive de deux complexes positifs PaO(IDA)3+ et PaO(IDA)+2.Lagéométrie de coordination et les distances interatomiques des complexes de stœchiométriemaximale ont été déterminés à partir de calculs DFT ou de dynamique moléculaire.L’étude de la complexation d’actinides trivalents (Am et Cf) et hexavalents (Np et Pu)par IDA a été réalisée par EC-ICP-MS. Les variations de la mobilité électrophorétique globaleen fonction de la concentration en IDA-R ont permis de déterminer les constantes de formationdes actinides avec IDA. Les constantes de formation des complexes de stœchiométrie (1:1)sont rapportées pour Am (III) et Cf (III). Concernant les complexes Np (VI) et Pu (VI) avecl'acide iminodiacétique, les constantes de formation des complexes de stœchiométriques (1:1)et (1:2) ont été déterminées The behaviour of actinides in the environment (in the surroundings of uranium miningsites, waste storage or contaminated sites) depends on the interaction of these elements with theorganic ligands present in these different systems. The interactions of actinides withpolyfunctional organic ligands could trap the element or inversely, favour their migration.In this work, the behaviour of actinides (III, V and VI) in aqueous solution was studied in thepresence of two polyaminocarboxylic ligands: nitrilotriacetic acid (NTA) and iminodiaceticacid (IDA).The study of the complexation of pentavalent protactinium by NTA and IDA was conductedaccording to a dual approach. A thermodynamic study carried out by liquid-liquid extraction inthe system TTA/Toluene/HClO4/NaClO4/Pa(V)/ligand, with protactinium at tracer scale (C233Pa< 10−10 M), has been implemented in order to determine the stoichiometry, the mean charge ofcomplexes and the associated formation constants. A structural approach with protactiniumin weighable quantity (C231Pa≈ 10−3 M) was conducted in order to determine the coordination geometry of complexes and interatomic distances.The variations of the distribution coefficient D of Pa(V) as a function of nitrilotriacetateconcentration enabled to determine that the maximum stoichiometry for the Pa-NTA and Pa-IDA systems is 2. For the Pa-NTA system, the two successive complexes predominant in theaqueous phase are a neutral species for (1:1) complex PaO(NTA) and charge -3 for the (1:2)which may correspond to PaO(NTA) -:R. In addition, Capillary Electrophoresis InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry experiments have been performed to confirm the charge (-3) for the maximum stoichiometry complex. For the Pa-IDA system, the results have shownthe successive formation of two positive complexes PaO(IDA)3+ and PaO(IDA)+2. Optimized structures of Pa-NTA and Pa-IDA complexes were established using DFT or molecular dynamics calculations.The complexation of trivalent (Am and Cf) and hexavalent (Np and Pu) actinides with IDA was performed by Capillary Electrophoresis coupled with Inductively Coupled Mass Spectrometry(CE-ICP-MS). The variations of overall electrophoresis mobility of actinides species as function of CIDA2 allow the determination of the formation constants of actinides IDAcomplexes. The formation constants of complexes with (1:1) stoichiometry are reported forAm(III) and Cf(III). Concerning the complexes Np(VI) and Pu(VI) with iminodiacetic acid,formation constants of (1:1) and (1:2) stoichiometry complexes were determined

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Turgeon, Keven. "Séparation des éléments de terres rares par extraction par solvant : estimation des constantes d'équilibre d'extraction pour la simulation du procédé." Master's thesis, Université Laval, 2018. http://hdl.handle.net/20.500.11794/28326.

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Abstract:

Ce mémoire porte sur la séparation des éléments de terres rares (ETR) par le procédé d’extraction par solvant. L’objectif est de développer un diagramme d’écoulement permettant la séparation des ETR présents dans une solution de lixiviation d’un minerai d’ETR. Pour ce faire, un simulateur permettant de prédire la distribution des ETR dans les phases d’un mélangeur-décanteur qui sont à l’équilibre chimique a été développé. Ce simulateur utilise les constantes d’équilibre chimique de la réaction de transfert entre phases de chaque élément présent en solution. Une méthode d’analyse juste et précise des ETR avec un spectromètre à émission atomique à plasma induit par micro-onde (MP-AES) a été développée. Des tests d’extraction par solvant sont réalisés en laboratoire et les données sont traitées afin de produire des constantes d’équilibre d’extraction qui sont utilisées en simulation. Une étude de la cinétique des extractions a permis de déterminer que trente secondes d’agitation dans une ampoule à décanter sont suffisantes pour atteindre l’équilibre chimique dans le cas des extracteurs utilisés. Une méthode novatrice de réconciliation de donnée permettant de balancer les résultats des tests d’extraction est appliquée aux données brutes des tests expérimentaux. Cela permet d’estimer des constantes d’équilibre d’extraction plus reproductibles que celles obtenues par les méthodes classiques de traitement de données de tests d’extraction. Le simulateur prédit les concentrations à l’équilibre dans les phases aqueuses et organiques pour une ou plusieurs extractions consécutives. Un diagramme d’écoulement permettant la séparation des ETR en deux sous-groupes (ETR légers et SEG avec ETR lourds) est développé pour le traitement d’une solution réelle d’ETR produite par le traitement du minerai de terres rares de la mine Niobec. Le diagramme d’écoulement développé a été simulé et testé expérimentalement. Les résultats expérimentaux obtenus sont similaires aux prédictions du simulateur pour l’ensemble du procédé, ce qui tend à démontrer la validité de l’approche proposée pour l’estimation des constantes d’équilibre et de l’approche utilisée pour la simulation du procédé d’extraction par solvant. This thesis discusses the separation of rare earth elements (REE) using the solvent extraction process. The objective is to develop a flow sheet allowing the separation of the REE present in a leaching solution of REE ore. To achieve this, a simulator to predict the distribution of REE in the phases of a mixer-settler that are in chemical equilibrium was developed. This simulator uses the chemical equilibrium constants of each element present in solution. A method for accurate and precise analysis of REE with a microwave-induced plasma atomic emission spectrometer (MP-AES) was also developed. Solvent extraction tests are performed in the laboratory and the data is processed to produce extraction equilibrium constants that are used in the simulation. A study of the kinetics of the extraction process shows that thirty seconds of agitation in a separating funnel are sufficient to reach the chemical equilibrium in the case of the extractors used. An innovative data reconciliation method for balancing the extraction test results and estimating the equilibrium constants for the species transferred between the phases is applied to the raw data of experimental tests. It is shown that the proposed method provides more reproducible extraction equilibrium constants than standard data processing methods. A simulator based on the estimated equilibrium constants has then been written to predict the equilibrium concentrations in the phases of one or several consecutive extractions. A flow sheet allowing the separation of REE into two subgroups (light REE and SEG with heavy REE) is developed. The flow sheet consisting of three extraction steps, three scrubbing stages and two stripping stages is simulated and tested at a laboratory scale on a leaching solution of REE ore. The experimental results obtained are similar to the predictions of the simulator for the whole process showing the validity of the simulation method based on the use of the equilibrium constants.

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Petigny, Loïc. "L'eau dans tous ses états comme solvant alternatif pour l'éco-extraction du végétal." Electronic Thesis or Diss., Avignon, 2014. http://www.theses.fr/2014AVIG0252.

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Abstract:

L’utilisation de technologies d’extraction est cruciale dans l’industrie cosmétique. Cette étape de procédé consomme beaucoup d’énergie et de grandes quantités de matières premières. De plus, les solvants utilisés ne sont pas tous anodins, et certains sont issus de produits pétroliers. Afin de mieux préserver l’environnement et la santé humaine, il faut trouver des alternatives aux solvants et aux méthodes d’extractions conventionnelles. Pour cela, nous avons utilisé l’eau comme solvant et des technologies innovantes pour créer de nouvelles méthodes. Les travaux présentés dans cette thèse font tout d’abord un état de l’art des méthodes d’extractions utilisant l’eau comme solvant. L’ensemble de ces méthodes très anciennes, comme récentes, ont toutes leurs spécificités en termes de matrices et de molécules extraites. Puis nous nous sommes intéressés à une méthode ancienne qu’est l’hydrodistillation. L’extraction et la séparation simultanée des composés hydrosolubles et volatiles des feuilles de boldo (Peumus boldus, Mol.) est ensuite effectuée à l’aide des micro-ondes. L’optimisation des paramètres ont ensuite aboutis sur un scale-up à l’échelle pilote. L’intensification et la mise en continu de l’extraction des feuilles de boldo assisté par ultrasons sont ensuite explorés. Puis, nous étudions une méthode en cours de maturation avec l’assistance des tensioactifs pour l’extraction de composés hydrophiles et hydrophobes du romarin (Rosmarinus officinalis L.) dans l’eau. Enfin, nous avons exploré une méthode d’extraction encore en R&D. Elle utilise uniquement l’eau pour obtenir des composés hydrophobes de l’écorce d’orange douce ( Citrus sinensis L.) à l’aide d’un appareil micro-ondes pour atteindre un état subcritique The use of innovative extraction technologies is of outmost importance in the cosmetic industry. This process step is consuming large amounts of energy and materials. Furthermore, some solvents used are not benign. Some of them are from oil products. In order to better preserve the environment and human health, we must find alternatives to solvents and conventional extraction methods. To pursue this goal, we will use water as solvent and innovative technologies to create new extraction methods of natural products. The work presented in this thesis first establishes a review of extraction methods. All those methods, old as well as new ones, are specific in terms of target matrix or extracted molecules. Then, we focused on a mature extraction method: hydrodistillation. The simultaneous extraction and separation of water soluble compounds as well as volatile compounds from boldo leaves (Peumus boldus, Mol.), is undertaken with the help of microwaves. The parameters optimization leads to a pilot scale-up. The intensification and continuous mode transition of the ultrasound assisted extraction of boldo leaves is then studied. Afterwards, we studied the maturing method of surfactant addition to water. This is in order to extract hydrophilic and hydrophobic compounds of rosemary (Rosmarinus officinalis L.). Finally, we explored an extraction method still in R&D. This method use only water in order to extract hydrophobic compounds of sweet orange peels ( Citrus sinensis L.) with a microwave device

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Ben, Amor Bouthaina. "Maîtrise de l'aptitude technologique de la matière végétale dans les opérations d'extraction de principes actifs : texturation par détente instantanée contrôlée (DIC)." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00399131.

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Abstract:

Le présent travail de thèse porte sur l‘étude de l‘effet de la texturation par Détente Instantanée Contrôlée (DIC) sur l‘opération d‘extraction solide liquide d‘oligosaccharides à partir des graines de Tephrosia purpurea et d‘anthocyanes à partir de calices de Roselle (Hibiscus sabdariffa) en vue d‘améliorer la cinétique et le rendement d‘extraction. Une analyse fondamentale a prouvé l‘importance de la diffusion du solvant dans la matrice solide et de l‘extrait dans le solvant, en tant que principal processus limitant. L‘expansion de la structure solide a donc été identifiée comme principale action devant mener à l‘intensification de l‘opération. L‘effet des paramètres opératoires de la DIC (pression de vapeur et temps de traitement thermique) a été quantifié. L‘étude a montré la capacité du traitement par DIC d‘intensifier l‘opération en termes de cinétique et de rendement d‘extraction dans les deux cas du cicéritol et du stachyose à partir des graines de Tephrosia purpurea et d‘anthocyanes à partir de calices de Roselle (Hibiscus sabdariffa). Dans le cas des oligosaccharides, le temps d'extraction a été réduit à une heure au lieu de 4h. Le rendement a été amélioré d'un facteur de 150%. Concernant les anthocyanes, le temps d‘extraction a été réduit à 3 minutes au lieu de 10 minutes et le rendement a été amélioré d‘un facteur de 120%. Une étude phénoménologique a permis de déterminer la valeur de la diffusivité d‘extraction de ces différentes molécules dans la matière première et dans les matériaux différemment traités par DIC. Les effets de la température d‘extraction et du solvant ont également été étudiés dans le cas de l‘extraction des oligosaccharides.

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Rochova, Kristina. "Effet de la modification de structure des végétaux et de la convection naturelle dans le solvant sur l'extraction supercritique." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2008. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00397791.

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Abstract:

La thèse présentée concerne l'étude de deux problématiques liées à l'extraction supercritique. Le premier objective a été de tester la capacité du procédé de la Détente Instantanée Contrôlée (DIC), appliquée en tant que technique de prétraitement, à l'efficacité de l'extraction par le CO2 supercritique grâce à la modification de la structure du matériel extrait. Le deuxième objective a été d'élaborer une méthode de mesure de la distribution des temps de séjour afin d'observer l'effet de la direction du flux moyen sur la distribution des temps de séjour dans un extracteur supercritique. L'extraction supercritique attire attention grâce aux avantages qu'elle possède en comparaison avec les méthodes d'extraction conventionnelles. Néanmoins, les applications de la technique à l'industrie sont souvent inhibées par les coûts d'investissement de l'installation de haute pression. Optimisation des paramètres de procédé peut baisser les coûts totaux. Le prétraitement du produit avant l'extraction est un des paramètres les plus importants qui influence la cinétique et le rendement de l'extraction. Dans cette étude, le procédé DIC a été testé en tant que technique de prétraitement. Les grains d'amarante, de soja et de café ont été traités par DIC et extraits par le CO2 supercritique. La structure du matériel a été étudiée par la microscopie électronique à balayage, la porosimétrie à mercure et la pycnométrie à hélium. Les données expérimentales ont été décrites par deux modèles: le modèle BIC basé sur l'extraction des cellules cassées et intactes, et le modèle « hot ball » basé sur la diffusion dans une sphère. L'effet le plus remarquable a été observé pour les grains de soja. Leur porosité a augmenté considérablement après le traitement par DIC et la vitesse de transfert interne de masse a augmenté six fois. La structure des grains d'amarante et de café n'a pas été modifiée par le traitement par DIC, et les résultats de l'extraction ne montrent aucune amélioration. La problématique de l'extraction de la caféine par rapport à la présence de l'eau a été discutée. Grâce à la viscosité cinématique basse, les fluides supercritiques inclinent plus à la convection naturelle, ce qui influence la cinétique et le rendement d'extraction. Plusieurs études sont accessibles concernant la dispersion axiale dans l'extracteur supercritique, évaluée à l'aide des mesures de la réponse à l'injection du traceur dans l'extracteur. Ces travaux étudient le système CO2 pure-traceur, mais ils observent pas la réponse pendant l'extraction proprement dite, ce qui est justement le cas où la convection naturelle peut se développer à cause des différences de densité. Le but de cette étude a été d'élaborer une méthode de mesure de la réponse à l'injection du traceur. L'acide benzoïque a été utilisé comme traceur. Plusieurs solutés ont été testés; le tetracosane a été choisi pour les expériences sous conditions subcritiques (12 MPa, 25ºC), la trilaurine pour les expériences supercritiques (12 MPa, 40ºC). L'extraction a été réalisée avec le solvant passant dans le sens de la pesanteur et aussi dans la direction opposite. Les résultats préliminaires montrent un effet significatif de la direction de flux de solvant sous conditions supercritiques. Par contre, cet effet n'a pas été observé sous conditions subcritiques. Les résultats obtenus doivent être encore vérifiés par une étude suivante.

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Tambwe, Kasong'a-Mwimba Dieudonné-Louis. "Etude et mise en oeuvre d'un procédé hydrometallurgique de valorisation des boues de lixiviation du zinc : cas des résidus des usines à zinc de Kolwezi, UZK, Générale des carrières et des mines, R.D. Congo." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2004. http://www.theses.fr/2004ECAP0939.

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Abstract:

Les boues ferritiques produites à l'état de lixiviation neutre de la métallurgie du zinc aux usines à zinc de Kolwezi de la gecamines, qui titrent entre 14 et 20% de zinc, ont été étudiées dans l'objectif principal de la récupération de ce métal en vue de son électrodépôt. La dissolution du zinc des boues a été optimisée en milieu sulfurique réducteur. Une première séparation des métaux a été réalisée par cémentation aux poudres de fer et de zinc. L'extraction liquide- liquide du zinc a ensuite été étudiée avec les systèmes D2EHPA et CYANEX 301 dissous dans le dodecane. Elle a permis, après desextraction, de produire un électrolyte de zinc répondant aux normes de l'electrodépôt industriel du zinc. Un procédé efficace et relativement simple a été dimensionné pour chacun de ces deux extractants, permettant de valoriser le zinc présent dans les résidus miniers.

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Campos, Assunção Mariana. "Etude physicochimique et formulation d'un nouveau solvant d'extraction pour la purification de l'acide phosphorique." Thesis, Paris 6, 2017. http://www.theses.fr/2017PA066045/document.

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Abstract:

Cette thèse avait pour objectif de développer de nouveaux systèmes d’extraction liquide-liquide compatibles avec le procédé Prayon pour la purification de l’acide phosphorique produit par voie humide. Une étude bibliographique complète des solvants d’extraction étudiés dans la littérature pour l’extraction liquide-liquide de l’acide phosphorique nous a permis d’identifier des candidats potentiellement intéressants. Une étude approfondie des propriétés d’extraction de ces systèmes et de leur sélectivité vis-à-vis des espèces métalliques nous a finalement permis de nous focaliser par la suite sur trois solvants d’extraction : le dibutyl éther (DBE), le diisobutyl carbinol (DiBC) dilué dans le diisopropyl éther (DiPE) et la Fentamine T0810 (ATS) dilué dans le DiPE. La formulation de ces mélanges a ensuite été optimisée en veillant à étudier le comportement de ces systèmes à chaque étape du procédé d’extraction liquide-liquide, c’est à dire l’extraction, la désextraction et le lavage. Cette étude a également permis de fixer les conditions opératoires optimales, notamment le rapport des volumes des phases. Au cours de cette étude, des phénomènes complexes de transitions de phases réversibles de la phase organique de monophasique vers biphasique (formation de troisième phase) et biphasique vers monophasique (retour à une phase organique unique) ont été mis en évidences expérimentalement. Pour finir, un modèle physicochimique d’extraction fondé sur des bilans de masse a été développé. Ce modèle s’avère très utile pour décrire l’extraction de l’acide phosphorique et de l’eau et la variation des volumes des phases au cours de l’extraction This PhD thesis was focused on the development of new extraction systems to purify phosphoric acid from wet phosphoric acid (WPA). The new system should be respectful of the current Prayon’s process flowsheet designed for the use of the mixture tri-n-butyl phosphate(TBP) and diisopropyl ether (DiPE) as extraction solvent. Firstly, extractants exhibiting different structures and functional groups were screened in order to assess their efficiency and selectivity towards phosphoric acid. Three new promising extraction systems were identified: diisobutyl ether (DBE), diisocarbinol (DiBC) in DiPE, and Fentamine T0810 (ATS) in DiPE. Secondly, our effort was directed to the comprehension of the physico-chemical phenomena involved in the extraction of phosphoric acid by the mixture TBP/DiPE at first, and enriched to describe the other systems studied later. Finally, a simulation model describing the solvent extraction of phosphoric acid by the solvent currently employed by Prayon is presented. This model accounts for the significant volume variation during the extraction of phosphoric acid and allows performing optimizations of extraction parameters even at very high phosphoric acid concentrations (6-14M)

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Schneider, Hélène. "Récupération des acides des bains de décapage les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liquide." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2000. http://www.theses.fr/2000ECAP0870.

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Abstract:

La récupération des acides des bains de décapage usés les plus utilisés dans l'industrie par extraction liquide-liqude a constitué l'objet des recherches. Une étude bibliographique a permis de définir les bains à recycler. Les extractions de l'acide sulfurique des bains issus du décapage des aciers faiblement alliés, de l'acide chlorhydrique des matériaux zingués et des aciers, et enfin du mélange fluoronitrique des bains du titane ont été étudiés. Pour chaque acide, un système extractif a été déterminé expérimentalement. L'extraction a été optimisée via l'étude de paramètres comme la nature du diluant, ou la concentration des réactifs. Les systèmes retenus sont tris-2éthylhexil amine (THEA) 0,5 mol. L-1/dodécane-octanol (70-30%) pour H2SO4, trioctylamine (TOA) / acide di-2éthylhexil phosphorique acide (D2EHPA) 0,2 mol. L-1 /octanol 6,2 mol. L-1 pour HCL et octanol 6,2 mol. L-1 pour HNO3-HF. L'étude des mécanismes d'extraction a mis en évidence les complexes formés en phase organique selon les domaines d'acidité considérés. Les conditions inhérentes aux bains de décapage, comme la température, la présence de métaux en solutions, ou encore les inhibiteurs de décapage, ont été étudiés. Les co-extractions ZN/HCl et Fe(III)/HCl ont été mis en évidence. La faisabilité de la déextraction à l'eau a été vérifiée, tout comme la stabilité des systèmes extractigs. Ces recherches ont permis l'élaboration de schémas de procédé de récupération des acides sulfurique et chlorhydrique, permettant de recycler directement les acides dans les bains. La validité des procédés continus a été vérifiée avec succès sur une batterie de méléngeurs-décanteurs de petite taille.

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Petigny, Loïc. "L'eau dans tous ses états comme solvant alternatif pour l'éco-extraction du végétal." Thesis, Avignon, 2014. http://www.theses.fr/2014AVIG0252.

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Abstract:

L’utilisation de technologies d’extraction est cruciale dans l’industrie cosmétique. Cette étape de procédé consomme beaucoup d’énergie et de grandes quantités de matières premières. De plus, les solvants utilisés ne sont pas tous anodins, et certains sont issus de produits pétroliers. Afin de mieux préserver l’environnement et la santé humaine, il faut trouver des alternatives aux solvants et aux méthodes d’extractions conventionnelles. Pour cela, nous avons utilisé l’eau comme solvant et des technologies innovantes pour créer de nouvelles méthodes. Les travaux présentés dans cette thèse font tout d’abord un état de l’art des méthodes d’extractions utilisant l’eau comme solvant. L’ensemble de ces méthodes très anciennes, comme récentes, ont toutes leurs spécificités en termes de matrices et de molécules extraites. Puis nous nous sommes intéressés à une méthode ancienne qu’est l’hydrodistillation. L’extraction et la séparation simultanée des composés hydrosolubles et volatiles des feuilles de boldo (Peumus boldus, Mol.) est ensuite effectuée à l’aide des micro-ondes. L’optimisation des paramètres ont ensuite aboutis sur un scale-up à l’échelle pilote. L’intensification et la mise en continu de l’extraction des feuilles de boldo assisté par ultrasons sont ensuite explorés. Puis, nous étudions une méthode en cours de maturation avec l’assistance des tensioactifs pour l’extraction de composés hydrophiles et hydrophobes du romarin (Rosmarinus officinalis L.) dans l’eau. Enfin, nous avons exploré une méthode d’extraction encore en R&D. Elle utilise uniquement l’eau pour obtenir des composés hydrophobes de l’écorce d’orange douce ( Citrus sinensis L.) à l’aide d’un appareil micro-ondes pour atteindre un état subcritique The use of innovative extraction technologies is of outmost importance in the cosmetic industry. This process step is consuming large amounts of energy and materials. Furthermore, some solvents used are not benign. Some of them are from oil products. In order to better preserve the environment and human health, we must find alternatives to solvents and conventional extraction methods. To pursue this goal, we will use water as solvent and innovative technologies to create new extraction methods of natural products. The work presented in this thesis first establishes a review of extraction methods. All those methods, old as well as new ones, are specific in terms of target matrix or extracted molecules. Then, we focused on a mature extraction method: hydrodistillation. The simultaneous extraction and separation of water soluble compounds as well as volatile compounds from boldo leaves (Peumus boldus, Mol.), is undertaken with the help of microwaves. The parameters optimization leads to a pilot scale-up. The intensification and continuous mode transition of the ultrasound assisted extraction of boldo leaves is then studied. Afterwards, we studied the maturing method of surfactant addition to water. This is in order to extract hydrophilic and hydrophobic compounds of rosemary (Rosmarinus officinalis L.). Finally, we explored an extraction method still in R&D. This method use only water in order to extract hydrophobic compounds of sweet orange peels ( Citrus sinensis L.) with a microwave device

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Galvan, D'Alessandro Leandro. "Eco-procédés pour la récupération sélective d’antioxydants à partir d’Aronia melanocarpa et ses co-produits." Thesis, Lille 1, 2013. http://www.theses.fr/2013LIL10134/document.

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Abstract:

Les fruits d’Aronia melanocarpa sont une des sources végétales les plus riches en substances phénoliques antioxydantes et notamment en anthocyanines. L’influence des principaux paramètres opératoires sur la cinétique et les rendements d’extraction assistée par ultrasons des anthocyanines et des polyphénols totaux à partir d’aronia et ses co-produits a été étudiée. La cinétique d’extraction a été décrite par des équations basées sur le modèle de Peleg. Le développement d’un modèle global (intégrant le temps, la température, la composition du solvant et la puissance d’ultrasons) a été proposé comme un outil pour l’optimisation des conditions d’extraction des antioxydants. Après une étude préliminaire d’enrichissement des extraits en utilisant différents supports solides, la résine macroporeuse Amberlite XAD7HP a été choisie comme la plus appropriée pour l’adsorption des molécules antioxydantes d’aronia. Finalement, un nouveau procédé écologique intégré extraction-adsorption a été proposé pour la récupération sélective des molécules antioxydantes. Ce procédé a permis d’extraire les antioxydants et de purifier simultanément les extraits, permettant d’enrichir plus de 15 fois la teneur des anthocyanines dans les extraits. La faisabilité de cet eco-procédé à l’échelle semi-pilote a également été démontrée The Black Chokeberry fruits are one of the richest sources in phenolic antioxidant compounds, particularly in anthocyanins. The influence of the main operating parameters on the kinetics and yields of anthocyanins and total polyphenols extraction with ultrasound assistance was studied. The extraction kinetics was described by equations based on the Peleg’s model. The development of a global model (including time, temperature, solvent composition and ultrasound power) was proposed as a tool for optimizing the conditions of antioxidants extraction. After preliminary studies of on extract enrichment using different solid supports, Amberlite XAD7HP macroporous resins was chosen as the most suitable for the adsorption of antioxidants molecules from aronia. Finally, a new ecological integrated extraction-adsorption process was proposed for the selective recovery of antioxidant molecules. This process enabled to extract antioxidant substances and to simultaneously purify the extracts, which led to enrichments by more than 15 times of anthocyanins content in the extracts. Process feasibility on a semi-pilot scale of this new integrated process was demonstrated

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Sicaire, Anne-Gaëlle. "Solvants alternatifs et techniques innovantes pour l'éco-extraction des huiles végétales à partir de graines oléagineuses." Thesis, Avignon, 2016. http://www.theses.fr/2016AVIG0260.

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Abstract:

Ces dernières années, l’intérêt croissant porté aux considérations environnementales et à la sécurité des procédés pose la question de l’utilisation de solvants pétrochimiques nocifs non renouvelables tels que l’hexane, mais aussi de la quantité d’énergie investie dans le procédé de trituration des graines oléagineuses. L’objectif de cette thèse a donc consisté en la recherche et le développement de procédés d’éco-extraction d’huile végétale, issue de graines oléagineuses, grâce à des technologies innovantes (ultrasons et micro-ondes) et des solvants alternatifs plus respectueux de la santé et de l’environnement. La première partie de ce manuscrit propose en premier lieu l’optimisation du procédé d’extraction à l’hexane d’huile de colza à partir d’écailles de pression avec des ultrasons. Bien que ceux-ci aient un impact positif sur les rendements, le temps d’extraction et la consommation de solvant, l’utilisation de l’hexane reste problématique. Dans une deuxième partie, la substitution de l’hexane par des solvants alternatifs plus « verts » a donc été considérée. Une première approche expérimentale a été complétée par une approche prédictive grâce à l’utilisation d’outils d’aide à la décision : les paramètres de solubilité de Hansen et le modèle COSMO-RS. Cette démarche a conduit à la sélection d’un solvant, le 2-méthyltétrahydrofurane, pour la réalisation d’une étude complète allant de l’échelle laboratoire à l’échelle pilote. Dans une troisième et dernière partie, la combinaison de solvants alternatifs avec une technique innovante, les micro-ondes, pour l’extraction d’huile colza à partir d’écailles de pression a été envisagée. Cette étude a mis en évidence l’intérêt des micro-ondes dans le cas d’une sélectivité de chauffage entre la biomasse et le solvant In recent years, the growing interest in environmental considerations and process safety raises the issue of the use of non-renewable petrochemical harmful solvents such as hexane, but also the amount of energy invested in the process of oilseed crushing. The objective of this thesis has consisted in the research and development of green extraction processes of vegetable oil from oil seeds through innovative technologies (ultrasonic and microwave) and alternative solvents more respectful of health and environment. The first part of this manuscript describes the optimization with ultrasound of the extraction process, using hexane, of oil from rapeseed cake. Although ultrasound have a positive impact on extraction yield, extraction time and solvent consumption, the use of hexane remains questionable. In the second part, substituting hexane by "green" alternative solvents has been considered. A first experimental approach was supplemented by a predictive approach through the use of decision tools: Hansen solubility parameters and COSMO-RS model. This led to the selection of a solvent, 2-methyltetrahydrofuran, for conducting a comprehensive study from laboratory to pilot scale. In a third and final part, the combination of alternative solvents with an innovative technology, microwaves, for the extraction of oil from rapeseed cake was investigated. This study highlighted the benefit of microwaves in the case of a selective heating between biomass and solvent

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Rapinel, Vincent. "Les gaz liquéfiés comme solvants alternatifs pour l'éco-extraction de produits naturels." Thesis, Avignon, 2018. http://www.theses.fr/2018AVIG0271.

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Abstract:

Depuis quelques années, le domaine de l’extraction végétale est en pleine mutation, avec à la fois un intérêt croissant des consommateurs pour des ingrédients d’origine naturelle, combiné à des préoccupations environnementales. Il apparaît dès lors indispensable de remplacer les procédés actuels utilisant des solvants pétrochimiques nocifs par de nouveaux procédés d’extraction réduisant le besoin énergétique, la toxicité du solvant et la quantité de déchets tout en s’assurant du rendement et de la qualité de l’extrait obtenu. L’objectif de cette thèse a donc consisté à développer un nouveau procédé d’extraction mettant en œuvre des gaz liquéfiés comme solvants. Ce manuscrit présentera tout d’abord l’état de l’art sur les gaz liquéfiés existants et leur mise en œuvre pour l’extraction des produits naturels. A l’issue de cette présentation, 3 gaz liquéfiés ont été sélectionnés (n-butane, HFO-1234ze et le DME) comme solvants pour mener des essais au laboratoire, grâce à un prototype dont la conception est détaillée dans le chapitre II. Dans un second temps, les essais réalisés à l’aide de ces gaz liquéfiés pour l’extraction de composés lipophiles ont été décrits. L’approche expérimentale a été couplée à une approche prédictive par l’utilisation d’outils d’aide à la décision : les paramètres de solubilité de Hansen et le modèle COSMO-RS. La prédiction théorique ainsi que les essais expérimentaux ont confirmé l’intérêt des gaz liquéfiés pour la solubilisation et l’extraction de composés lipophiles d’intérêt biologique et à haute valeur ajoutée. Parallèlement l’étude des impacts du procédé sur l’environnement, la qualité, la réglementation et la sécurité ont montré que l’extraction par gaz liquéfié était un procédé facilement transposable à l’échelle industrielle In recent years, the industrial sector of vegetable extraction has been evolving due to the growing interest of consumers for natural food ingredients combined with growing environmental concerns. Therefore, it seems essential to replace existing processes using toxic petroleum bases solvents with greener extraction processes with lower energy consumption, less wastes but higher extract quality. The objective of this thesis has consisted in the research and development of a new extraction process using liquefied gases as liquid solvents. First, this manuscript will outline the state of the art on the liquefied gases and how they are used for extraction of natural products. After this survey, 3 liquefied gases (n-butane, HFO-1234ze and DME) have been selected for laboratory scale experiments performed using a dedicated extraction unit whose design is detailed in chapter II. Then, the tests performed with these 3 gases for extraction of lipophilic compounds from several plant materials has been described. The experimental approach has been combined with a predictive one using decision tools: Hansen Solubility Parameters and COSMO-RS model. This survey demonstrated that liquefied gases are interesting solvents for solubilization and extraction of lipophilic compounds of interest. In parallel, the impacts of the process on environment, safety regulation and quality showed that liquefied gas extraction could be easily transposed at industrial scale

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Gamino, Arroyo Zeferino. "Séparation argent-or à partir d'un jus de lixiviation à la thiourée par extraction liquide-liquide." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2008. http://www.theses.fr/2008ECAP1065.

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Abstract:

La récupération de l'or et l'argent à partir de leurs minerais se fait en général en deux étapes : une mise en solution du minerai suivie d’une ou plusieurs étapes de séparation. Les procédés de lixiviation utilisent comme réactifs le mercure et le cyanure. Ces réactifs sont particulièrement toxiques et polluants. Un réactif alternatif et performant a été proposé, la thiourée. L’objectif de cette étude est d’explorer la possibilité de coupler la lixiviation à la thiourée avec une séparation par extraction liquide–liquide. Une synthèse bibliographique des procédés en vigueur et des mécanismes de lixiviation par la thiourée ainsi qu’une revue complète des systèmes extractants susceptibles de convenir ont été effectuées. Des essais préliminaires ont permis de sélectionner un extractant original et performant, l’acide di(2-ethylhexyl) dithiophosphorique, D2EHDTPA. N’étant disponible commercialement que sous forme de sels métalliques, le D2EHDTPA a dû être synthétisé et caractérisé. Une étude paramétrique de la thermodynamique d’extraction de Ag et Au par le D2EHDTPA a été entreprise. Elle a permis d’identifier le mécanisme réactionnel et la stœchiométrie des complexes extraits. L’extractant possède une grande affinité pour les deux métaux, leur séparation est donc réalisée par désextraction sélective. Un schéma de procédé permettant la séparation des deux métaux et le recyclage de la thiourée a été proposé et dimensionné. La séparation de Ag extrait se fait à la désextraction par une solution de thiocyanate. Une section de lavage permet alors d’affiner cette séparation. Au est ensuite désextrait avec une solution de thiosulfate. Les puretés attendues sont supérieures à 99,90% The recovery of gold and the silver from their ores are done in general in two stages: a leaching of the ore followed of one or more stages of separation. The processes of leaching currently use as reactive either mercury or the cyanide. These reagents are particularly polluting for the environment and very toxic for human health. Research of alternative processes was undertaken in the Eighties. A powerful but expensive reagent was proposed: thiourea. The objective of this research is to explore the possibility of coupling leaching by thiourea with a separation by liquid-liquid extraction. A bibliographical synthesis of the processes of mechanisms of leaching by thiourea as well as a complete review of the systems extractants likely to be appropriate were carried out. Preliminary tests provided us to select one original powerful extractive reagent, the Di-(2-ethylhexyl) dithiophosphoric acid (D2EHDTPA). Available commercially only in the metal salt form , it was synthesized and characterized. An exhaustive parametric study of the thermodynamics of extraction of Ag and Au with D2EHDTPA has been investigated. It allows to identify the stoichiometry of the extracted complexes. As extractant has a great affinity for Au and Ag, their separation is carried out with the help of a selective stripping. A diagram of process allowing the separation of two metals and the recycling of thiourea was proposed and dimensioned. The separation of the extracted Ag is done with a stripping step thanks a thiocyanate solution. The addition of a section of washing provided to refine this separation. Finally, Au is stripped with a thiosulfate solution. The awaited purities are higher than 99,90%

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Bocquet, Stéphanie. "Développement d'outils de génie des procédés pour la simulation et l'optimisation des contacteurs membranaires : Cas de l'extraction par fibres creuses." Montpellier 2, 2004. http://www.theses.fr/2004MON20170.

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Cablé, Pierre-Alann. "Étude de solvants à eutectique profond pour l'extraction de molécules à haute-valeur ajoutée issues de la biomasse ligno-cellulosique." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2022. http://www.theses.fr/2022LORR0298.

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La biomasse lignocellulosique (bois, déchets agricoles, algues etc.) est l'une des plus importantes sources de carbone renouvelable. Dans un contexte de raréfaction des ressources fossiles et de transition écologique, son utilisation comme source d'énergie, de matériaux biosourcés et de molécules à haute-valeur ajoutée est une voie en développement. Toutefois, de nombreux défis scientifiques subsistent pour permettre une valorisation efficace de cette biomasse et ainsi permettre l'émergence de bioraffineries. L'utilisation de nouveaux solvants à faible impact environnemental, comme les solvants à eutectique profond (SEPs) permet de répondre en partie à ces problématiques. Ces travaux montrent le potentiel des SEPs pour l'extraction des composés phénoliques (CPs) contenu dans une phase aqueuse. Les calculs basés sur la chimie quantique montrent que les CPs ont une plus grande affinité avec les SEPs par rapport à l'eau. Ces résultats sont confirmés à l'échelle macroscopique avec une extraction de plus de 80 % des CPs contenus dans des huiles modèles à l'aide des SEPs. Ces derniers possèdent une efficacité proche de certains solvants conventionnels et cinq fois supérieure à celle des liquides ioniques. Toutefois, ces travaux montrent que ces SEPs ont des difficultés à extraire les CPs présents dans les produits de conversion hydrothermale du bois. Au cours de ces travaux, une autre voie d'utilisation des SEPs a été étudiée : l'utilisation des SEPs acide tel que le chlorure de choline : acide oxalique comme solvant pour le prétraitement de la biomasse. Plus de 50 % de délignification est obtenue après optimisation du procédé. Le chlorure de chlorine : acide oxalique possède une aptitude à extraire préférentiellement les hémicelluloses et la lignine sans toucher à la cellulose. Ce clivage sélectif permet une valorisation individuelle de chaque constituant Lignocellulosic biomass (wood, wastes, algae etc.) is one of the most important renewable carbon sources. Its valorisation into fuels, chemicals and materials can lead to climate change mitigation. Nevertheless, scientific challenges remain unravelled for efficient biomass valorisation in biorefineries. A new family of sustainable solvent, deep eutectic solvents (DESs) are promising option for biorefineries development: 1) High-added value compounds extraction after thermochemical conversion (HydroThermal Liquefaction, HTL) 2) Ligno-cellulosic biomass pre-treatment (delignification process). This work shows the efficiency of DESs to extract phenolic compounds (PCs) from various media using liquid-liquid extraction. Quantum chemistry calculation show that PCs have a stronger affinity with DESs than water. These results agree well with experimental study while DESs allow to extract more than 80 % of PCs from model oil. Moreover, DESs show higher efficiency in comparison with ionic liquid(5 times) and similar efficiency than conventional solvents used in liquid-liquid extraction. Nevertheless, DES appear to be ineffective for the PCs extraction from liquid products of beechwood hydrothermal conversion. Nonetheless, the used of acid-DESs such as Choline chloride: oxalic acid for biomass pre-treatment seems to be a promising application. 50 %wt delignification yield has been obtained during beechwood pre-treatment. A selective cleavage of lignin and hemicelluloses without affecting cellulose and with ether linkages preservation. This successful separation allows the valorisation of each component of biomass

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Moussaoui, Ahcène. "Commande prédictive d'une colonne d'extraction par solvant : modélisation dynamique et validation expérimentale sur une colonne pulsée pilote." Toulouse, INPT, 1995. http://www.theses.fr/1995INPT037G.

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Abstract:

L'automatisation et le controle des colonnes d'extraction liquide-liquide est un probleme d'actualite. Ces contacteurs sont de plus en plus employes dans des secteurs industriels comme la chimie fine qui utilise des unites polyvalentes et flexibles. Or, ces appareils sont connus pour etre difficiles a controler, en particulier a cause de leur comportement dynamique fortement non-lineaire et variable dans le temps. Dans un premier chapitre, une revue des differentes etudes concernant la modelisation du fonctionnement dynamique et la conduite des colonnes pulsees est presentee. Une description du modele dynamique de simulation base sur un bilan de population de gouttes y est donnee. On presente ensuite dans un second chapitre les techniques experimentales utilisees ainsi que l'etude du comportement dynamique de la colonne pilote. A partir d'etudes anterieures, on est parvenu a la conclusion qu'une politique de controle unique pouvait etre appliquee aux colonnes mecaniquement agitees, et cela quel que soit le systeme ternaire utilise. Il a ete demontre qu'un regime optimal de fonctionnement existe au voisinage de l'engorgement. L'etat d'engorgement de la colonne peut etre caracterise par l'apparition d'un lit de gouttes au niveau du distributeur de phase dispersee. Le developpement d'un tel lit peut etre suivi en ligne par un capteur approprie, par exemple a l'aide d'une sonde conductimetrique dans le cas d'une solution aqueuse continue, la mesure de conductivite revenant alors a une mesure de retention. A charge donnee, les conditions d'engorgement peuvent etre atteintes en jouant sur l'intensite d'agitation. Le pilote etudie est une colonne pulsee a plateaux perfores, avec le systeme ternaire eau-acetone-toluene. Ainsi, la strategie de controle de l'hydrodynamique de la colonne consiste a maintenir la conductivite, donc la retention, au niveau du distributeur a une valeur de consigne donnee, (qui correspond au debut d'engorgement de la colonne) en jouant sur la frequence de pulsation. Ceci constitue la premiere boucle de controle. Les trois algorithmes de commande adaptative et predictive qui ont ete developpes et implantes, sont presentes dans le 3eme chapitre: commande predictive generalisee, commande predictive generalisee avec modele de reference sur l'etat partiel et commande quadratique gaussienne. En premier lieu, ils ont ete implantes dans le logiciel de simulation dynamique. Les resultats et une etude de sensibilite des differents parametres de synthese du regulateur des trois algorithmes sont presentes dans le 4eme chapitre. Enfin, les resultats experimentaux obtenus demontrent l'aptitude de ce type de controleur a assurer le demarrage automatique de la colonne

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Dissertations / Theses on the topic 'Extraction par solvant'

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