Dissertations / Theses on the topic 'Fibres optiques – Effets des hautes températures'

EDF souhaite utiliser la technologie de mesure de température répartie par capteur à fibre optique utilisant l’effet Raman pour réaliser des cartographies de température de certains composants de centrales nucléaires. Les conditions environnementales auxquelles le capteur à fibre optique est soumis sont particulièrement agressives (température de 350 °C et rayonnements gamma ionisants). Les rayonnements ionisants sont responsables de la création de défauts structurels au cœur de la fibre, qui atténuent sa transmission lumineuse, et dont les effets engendrent une erreur de mesure de température pouvant aller jusqu'à l’interruption totale de la mesure. La haute température, quant à elle, dégrade le revêtement protecteur de la fibre optique, ce qui la fragilise mécaniquement. Des irradiations gamma in situ sur des fibres optiques multimodes commerciales à revêtement or protégées par une gaine en acier inoxydable ont été réalisées, à l’aide de deux sources de rayonnements différentes, pour observer l'atténuation radio-induite du capteur à fibre optique en fonction du débit de dose et de la dose cumulée. Les effets du rayonnement à température ambiante, puis à haute température, ont été observés. Ce travail expérimental démontre que la haute température peut être maîtrisée grâce à une fibre à revêtement or, et que la haute température est bénéfique contre l’atténuation de la fibre engendrée par l’irradiation. La mise en œuvre de capteur de température à fibre optique en environnement sévère devient possible, ainsi que l’estimation des incertitudes sur la mesure associée<br>EDF is working on Raman distributed temperature sensing using optical fiber sensors in order to map temperature of nuclear power plants big components. The sensor has to sustain harsh environmental conditions (temperatures up to 350 °C and gamma ionizing radiations). Ionizing radiations can create structural defects inside the fiber’s core, which attenuate the light transmission. This phenomenon can lead to temperature measurements errors until no measurement is possible. As for high temperature, it can affect the fiber coating, which mitigate the fiber mechanical resistance.Gamma rays in situ irradiations have been carried out over commercial off-the-shelf multimode gold coated fibers protected with a stainless steel metal tubing, with two different radiation sources, in order to observe radiation-induced attenuation over dose rate or cumulated dose. Effects of gamma rays over gold coated optical fiber sensors have been observed at both room anhigh temperature.This experimental work enlightens that high temperature can be controlled with gold coated fibers, and that the radiation-induced attenuation downsides can efficiently be balanced with high temperature. Implementation of a Raman distributed temperature optical fiber sensor in such harsh environments becomes possible, as well as the associated estimation of measurement uncertainty

Les capteurs de température à fibres optiques possèdent de nombreux avantages tels que leurs faibles tailles et poids ainsi que leurs immunités à une large bande du spectre électromagnétique. La technologie des réseaux de Bragg inscrits sur fibre optique présente les mêmes avantages et ils sont de plus ultra-rapides, permettant de mesurer la température avec une précision meilleure que 0,5°C. Cependant pour des milieux radiatifs tels que l’espace ou le cœur des réacteurs nucléaires les performances de ces réseaux peuvent être affectés par les radiations ou des effets combinés des radiations et de la température. Dans ce manuscrit nous avons étudié la vulnérabilité de trois types de réseaux de Bragg : les réseaux de type I photo-inscrits avec des lasers continus ou pulsés, les réseaux de type R –Régénération – identiques aux réseaux de type I mais ayant subi un recuit à haute température (&gt; 600°C) et caractérisés par une excellente tenue aux hautes températures (&gt; 1000°C), et les réseaux de type II inscrits avec des lasers femtosecondes connus pour résister aux hautes températures. Même après un recuit à haute température (300°C) les réseaux de type I ne sont pas stables aux radiations. Les réseaux de type R ne sont également pas stables sous radiation à température ambiante alors que pour des températures d’irradiations supérieures à 150°C le réseau présente sous rayons X une incertitude sur la mesure inférieure à 1°C. Enfin après un recuit à haute température les réseaux de type II sont stables sous radiation, avec une erreur sur la mesure de température de moins de 1°C<br>Optical fiber temperature sensors have numerous advantages such as their small sizes, low weights and their immunity to a large band of the electromagnetic spectrum. The fiber Bragg gratings technology has the same advantages than the other optical sensors and is also characterized with an ultra-fast time response with a temperature accuracy better than 0.5°C. For nuclear environments such as near-Earth space or a nuclear reactor core the radiation – and the temperature – influence the performances of Bragg gratings. In this manuscript, we studied the behaviors of three gratings types: type I gratings are photo-inscribed with continuum or pulsed laser. They cannot resist to temperature higher than 400°C. Type R – Regenerated – gratings are done as type I with a further high-temperature treatment (&gt; 600°C) to create a new grating resistant to temperatures exceeding 1000°C. Type II gratings are inscribed with femtosecond laser and are well-known to have a thermal stability as good as type R gratings. Regarding their responses to radiation and thermal constraints, type I gratings are unstable under radiations even with pre-thermal annealing (300°C). In addition, larger is the dose-rate or the accumulated dose larger the grating degradation is. Type R gratings are unstable under radiations at room temperature. However for the irradiation temperature above 150°C these gratings present an equivalent temperature error due to radiations of less than 1°C. After a thermal treatment at a temperature above 450°C, type II gratings are stable under radiations at room temperature (less than 1°C of radiation induced error)

Les travaux de thèse portent sur la réalisation de capteurs à fibre optique protégés par un revêtement résistant aux hautes températures, supérieures à 350 °C. Une partie des travaux est réalisée sur tour de fibrage dans l’optique d’améliorer la fiabilité mécanique de ces capteurs compacts.Les premiers travaux présentés se focalisent sur l’étude microstructurale par microscopie électronique à transmission de réseaux de Bragg point par point inscrits par un laser femtoseconde. Les observations démontrent un gradient chimique du germanium au niveau des modifications périodiques. Ce gradient expliquerait en partie les évolutions spectrales de ces capteurs à 1000 °C.La deuxième étude montre le potentiel des fibres dopées en nanoparticules de zircone pour les mesures réparties à 800 °C par réflectométrie fréquentielle exploitant la rétrodiffusion Rayleigh. Ces fibres présentent une meilleure stabilité de mesure de température que les fibres classiquement employées pour la télécommunication optique.La troisième étude porte sur la protection mécanique des fibres optiques par un revêtement « hautes températures ». Pour la première fois, les silicones chargées sont étudiées comme revêtement pour fibre optique. Le comportement du revêtement est étudié jusqu’à 470 °C à l’aide de réseaux de Bragg protégés par dip-coating. Le revêtement est aussi déposé sur fibre lors de sa fabrication sur tour de fibrage. Plus de 100 mètres de fibre sont protégées en continu avec une épaisseur d’environ 13 µm<br>The Ph.D. work focuses on the realisation of optical fibre sensors protected by a high-temperature resistant coating. The aim application temperature is above 350 °C. One part of the work is done on a fibre draw tower to improve the mechanical reliability of these compact sensors.The first part of the presented work focuses on the microstructural study of point-by-point fibre Bragg gratings. These gratings are inscribed in the optical fibre core with a femtosecond laser. The analysis by transmission electronic microscopy shows germanium chemical gradient near the periodic modifications. This gradient could partially explain the spectral evolutions of these sensors at 1000 °C.The second study shows the performances of zirconia nanoparticle-doped optical fibres for distributed sensing at 800 °C by Optical Frequency Domain Reflectometry. These fibres have a better stability of temperature measurement than conventional fibres for optical telecommunication.The third study is related to the mechanical protection of optical fibres by a high-temperature resistant coating. For the first time, a silicone coating with fillers is studied like a coating for optical fibre. The coating is applied on fibre Bragg gratings by dip-coating to study the behaviour of the coating on the fibre up to 470 °C. Then the coating is applied on an optical fibre by using a fibre draw tower. A 100 meter-length fibre is protected with a thickness of around 13 µm

Les matériaux composites connaissent un essor considérable lié au développement des industries automobiles, aéronautiques et aérospatiales. Les composites carbure de silicium-carbone-carbure de silicium (SiC/C/SiC) sont constitués de fibres de carbure de silicium, d'une interphase carbonée d'épaisseur 0,12 m et d'une matrice céramique de carbure de silicium. L'interphase carbonée joue un rôle prépondérant puisqu'elle rend le matériau plus tenace. Les composites SiC/C/SiC s'oxydent lorsqu'ils sont utilisés à haute température et l'oxydation de ces matériaux conduit à une détérioration de ses propriétés mécaniques. Il est alors apparu nécessaire de clarifier le comportement à l'oxydation du composite SiC/C/SiC et d'identifier les mécanismes d'oxydation ayant lieu à l'interphase. Le composite et les matériaux qui le constituent ont été oxydés à 900°C et 1200°C sous 10 mbar d'oxygène pur. Les gaz issus des réactions d'oxydation ont été quantitativement analysés par spectrométrie de masse. L'oxydation des fibres de carbure de silicium et de la matrice de carbure de silicium conduit à la formation d'une couche de silice en surface des matériaux. Le comportement à l'oxydation du composite à 900°C est influencé par la géométrie de l'éprouvette liée à la longueur du pore crée par la gazéification de l'interphase carbonée. Par contre, le composite s'auto-protège lors de son oxydation à 1200°C. En effet, les pores crées par la gazéification de l'interphase carbonée sont obstrués par la silice formée par oxydation des fibres et de la matrice. Cette auto-protection intervient avant la gazéification totale de l'interphase carbonée

Les objectifs de cette étude ont été 1) d’améliorer la stabilité dimensionnelle des panneaux de fibres de densité moyenne (MDF) par trois traitements physico-chimiques: a) l’estérification, b) l’addition de polypropylène maléaté et c) le traitement à haute température; 2) de déterminer l’effet de ces traitements sur les propriétés mécaniques, les profils de masse volumique et les propriétés de mouillage des panneaux et 3) de déterminer les modifications chimiques suite aux traitements. Des panneaux MDF ont été produits à partir de fibres estérifiées à 5 % d’anhydride maléique. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après 2 heures d’immersion dans l’eau. Toutefois, le traitement n’a pas amélioré les propriétés physiques dans les autres conditions. L’angle de contact en retrait a augmenté et l’absorption d’eau par capillarité a diminué suite au traitement. Des panneaux MDF ont été produits avec deux types d’adhésifs (urée-formaldéhyde et mélamine-urée-formaldéhyde) et trois concentrations de polypropylène maléaté (0, 3 et 5 %). Les photomicrographies ont montré la formation d’agglomérats de polypropylène maléaté à l’intérieur des panneaux. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après immersion dans l’eau. La dilatation et la contraction linéaire ont augmenté. Le gonflement et le retrait en épaisseur en conditions d’adsorption et de désorption ont diminué. Le traitement a aussi amélioré les propriétés mécaniques ainsi qu’augmenté les angles de contact et diminué l’absorption d’eau par capillarité. La spectroscopie infrarouge n’a pas détecté de réactions chimiques entre les fibres et le polypropylène maléaté. Des panneaux MDF ont été produits à partir de fibres non traitées et de fibres traitées à la chaleur à 150 et 180oC pendant 15, 30 et 60 minutes. Le traitement a réduit le gonflement en épaisseur et l’absorption d’eau après immersion dans l’eau. Le gonflement en épaisseur après des cycles répétés d’humidité relative a augmenté alors que les autres propriétés mesurées dans les mêmes conditions n’ont pas changé. Les angles de contact ont augmenté et l’absorption d’eau par capillarité a diminué. La spectroscopie des photoélectrons a montré une légère réduction du ratio O/C et des changements du ratio C1/C2 pour les fibres traitées.<br>The objectives of this study were 1) to improve the dimensional stability of medium density fiberboards (MDF) by three physical or chemical treatments: a) esterification, b) maleated polypropylene wax and c) heat treatment; 2) to determine the effect of these treatments on the mechanical properties, vertical density profiles and wetting properties of the panels and 3) to determine the chemical modification following treatments. MDF panels were produced from fibers esterified with 5 % maleic anhydride. The esterification treatment showed a reduction in thickness swelling and water absorption after 2 hours water soaking independently of reaction time. However, the treatment did not improve the physical properties after 24 hours water soaking or after relative humidity repeated cycles. The receding contact angle increased while wicking decreased following esterification. MDF panels were produced from two resin types (urea-formaldehyde and melamine-urea-formaldehyde) and three maleated polypropylene contents (0, 3 and 5 %). Photomicrographs showed that maleated polypropylene forms agregates within the panels. The treatment showed an important reduction of thickness swelling and water absorption after water soaking. Linear expansion and contraction increased following treatment. Thickness swelling and shrinkage in adsorption and desorption conditions decreased following treatment. The treatment improved the mechanical properties. Advancing contact angles increased for panels treated and bonded with urea-formaldehyde. Receding contact angle increased with 5 % maleated polypropylene content while wicking decreased following the treatment independently of maleated polypropylene content. Infrared spectroscopy did not detect chemical reaction between the fibers and the maleated polypropylene. MDF panels were produced from untreated fibers and heat-treated fibers at 150 and 180oC for 15, 30 and 60 minutes. Heat treatment showed a reduction on thickness swelling and water absorption after water soaking. Thickness swelling increased after relative humidity repeated cycles. Linear expansion and contraction and springback were not improved by the treatment. The treatment showed no significant effect in the mechanical properties and vertical density profile of the panels. The advancing and receding contact angles increased while wicking decreased by the treatment. X-ray photoelectron spectroscopy showed slight decreases in O/C ratio and changes in C1/C2 ratio for heat-treated fibers.

Les matériaux à électrons fortement corrélés comptent parmi les systèmes les plus intrigants en raison de la richesse de leurs propriétés remarquables découvertes au cours de ces dernières décen nies telles que la supraconductivité haute Tc, la magnétorésistance colossale ou les conducteurs organiques. Lors de cette thèse, deux types de matériaux fortement corrélés récents ont été étudiés la quadruple pérovskite EuCu3fe4O12 et les conducteurs organiques type {Au(Et-thiazdt)2]. Le premier système présente une transition métal isolant à basse température (240K) tandis que le second transite isolant de MoU - métal sous pression. Grâce à des mesures de microspectroscopie infrarouge en conditions extrêmes, nous avons pu sonder l’électrodynamique de basse énergie de ces composés. Des calculs ab-initio de structure électronique nous ont alors permis de comprendre les mécanismes à l’origine des observations et de mieux connaître le rôle des corrélations électroniques<br>Materials with strongly correlated electrons belong to the most intriguing systems in condensed matter physics due to their great variety of properties discovered during the last decades such as high temperature superconductivity, molecular conductors and colossal magnetoresistance. During this thesis, two types of strongly correlated materials have been studied: the quadruple perovskite EuCu3fe4Oi2 and the molecular conductors [Au(Et-thiazdt)2J. EuCu3Fe4Oi2 undergoes a metal to insulator transition at low temperature (240K), and [Au(Et-thiazdt)2J goes from a Mott insulator to a correlated metal state under high pressure. Infrared microspectroscopy measurements allowed us to probe the low energy electrodynamic of these systems. Ab-initio calculations were also used to understand the mechanisms of the transitions and the role of electronic correlations in the material

L’étude des transferts de chaleur et de masse lors de l’évaporation de gouttes en mouvement et en interaction est un domaine complexe à cause des nombreux phénomènes en jeu. Les principaux paramètres influençant l’évaporation ont pu être étudiés indépendamment grâce à l’utilisation de diagnostics optiques de mesure non-intrusifs sur un train de gouttes monodisperse. Une technique basée sur la fluorescence induite par laser (LIF) à deux couleurs a été développée afin d’obtenir la température moyenne de gouttes de combustible mono et multicomposant. Afin de supprimer l'effet optique parasite engendré par des résonances morphologiquement dépendantes, un absorbeur non fluorescent a été ensemencé à faible concentration. L’évolution de la vitesse et de la taille des gouttes ont été investiguées grâce à une technique par ombroscopie quantitative qui permis la mesure très précise des taux d’évaporation. Une enceinte à haute température a été conçue afin de générer des conditions ambiantes maitrisées et propices à la formation d’une forte évaporation. Ainsi, les nombres de Nusselt et Sherwood ont été déterminés expérimentalement pour plusieurs combustibles dans diverses conditions d'injection. L'étude sur différents combustibles et à différentes températures d'injection a confirmé l’influence de la volatilité du combustible sur les transferts. L’influence du nombre de Reynolds a aussi été mise en évidence. L’étude de gouttes multicomposant a permis de montrer différentes phases d’échauffement et d’évaporation lors du temps de transit de la goutte liées aux différences de volatilité des combustibles du mélange. Les effets de différentes compositions ont aussi été investigués<br>The study of heat and mass transfers during the evaporation of moving and interacting droplets remain a complex field because of the various mechanisms in action. The main parameters influencing the evaporation of droplets have been studied separately thanks to non intrusive optical diagnostics that have been used on a monodisperse droplet stream. A technique based on two colors laser induced fluorescence (LIF) was developed to measure the temperature of mono and multicomponent evaporating fuel droplets. The liquid fuel is seeded by a non-fluorescent absorber to eliminate the effect of morphological dependant resonances. The size evolution was obtained thanks to shadow imaging which allowed precise measurements of evaporation rates. A hot chamber was conceived to create controlled ambient conditions around the droplets. Thereby, the Nusselt and Sherwood numbers, characterizing the heat and mass transfers, were deduced from the experimental data for various experimental conditions. The studies allowed confirming the influence of the volatility of the fuel regarding heat and mass transfers. The results also exhibit an influence of the Reynolds number. Finally, the study of multicomponent droplets had shown different heating and evaporating phases during the droplet transit time. Effects of various compositions have also been investigated

L’utilisation des thermoplastiques renforcés de fibres de verre courtes pour la fabrication de pièces de structure dans l’industrie des transports est croissante pour des applications structurelles en environnements chauds. La conception de telles pièces nécessite le développement d’un outil de dimensionnement en fatigue à hautes températures. La prise en compte de la distribution d’orientation des fibres (DOF), dû au procédé d’injection, hétérogène est essentielle.Ces travaux de thèse, cofinancés par la Direction Générale de l’Armement et la région Poitou-Charentes, proposent une approche complétement intégrée de la simulation du procédé d’injection à la prédiction de durée de vie en fatigue, dans un cadre viscoélastique, de pièces injectées en thermoplastiques renforcés, à 110°C.Différentes étapes jalonnent la structure de l’outil numérique qualifié de « Through Process Modelling » (TPM). A partir de la connaissance de la DOF au sein d’une pièce obtenue par simulation du procédé d’injection, les propriétés effectives anisotropes locales sont estimées par homogénéisation viscoélastique. Les champs mécaniques hétérogènes, associés à différents types/niveaux de chargement et obtenus par simulation éléments finis, sont post-traités pour extraire la grandeur mécanique équivalente en entrée d’un critère de fatigue énergétique fournissant la durée de vie de la pièce pour chacune de ces conditions de chargement.L’identification des paramètres du critère de fatigue, puis la validation de l’ensemble de la méthodologie, s’appuient sur des essais de fatigue en traction uniaxiale à 110°C. Ces essais sont réalisés, en enceinte climatique, sur éprouvettes découpées dans des plaques injectées de PA66GF30 selon différentes orientations par rapport à la direction d’injection, pour 2 rapports de charge (R = 0,1 et R = -1) et à 2Hz.Les prédictions de durées de vie sont très satisfaisantes. L’influence de la qualité de prédiction de la DOF en entrée de la chaîne de calcul sur les résultats est aussi discutée<br>The employment of short glass fibres reinforced thermoplastics is increasing in the automotive industry for hot environment applications. The design of components in such conditions and with this type of materials under fatigue loading must be optimized using a fatigue life assessment methodology. The heterogeneous fibres orientation distribution (FOD), due to the injection process should be considered.This work, funded by the Direction Générale de l’Armement et Région Poitou-Charentes, suggests an integrated approach from the injection process simulation to the assessment of the fatigue life at 110°C of injected components in a viscoelastic framework.The methodology here advanced is called “Through Process Modelling” (TPM). From the FOD in the component given by the injection simulation, the anisotropic effective local properties are estimated using viscoelastic homogenisation. The heterogeneous mechanical fields obtained by finite element simulations, for different types/levels of loading, are post-processed in order to get the input equivalent mechanical quantity of an energetic fatigue criterion giving the fatigue life of the component in each of these loading conditions.The identification of the fatigue criterion parameters and the validation of the whole methodology rely on an experimental fatigue database for a PA66GF30. Uniaxial tensile fatigue tests are carried out at 110°C in a climatic chamber, for 2 stress ratios (R = 0,1 and R = -1) and at 2Hz. They are performed for specimens cut out from injected plates with different orientations with respect to the flow direction.The methodology leads to very good predictions. The influence of the prediction of the FOD, input of the calculation chain, on the results is discussed

Les barrières thermiques avec zircone EB-PVD pour les turbines aéronautiques sont soumises à des conditions extrêmes qui conduisent à l'écaillage du dépôt. La prévention de leur endommagement est donc nécessaire pour assurer l'intégrité des pièces. Afin de comprendre et de reproduire leur évolution dans une turbine, les barrières thermiques actuelles sont soumises à des essais longs de cyclage thermique. L'essai LASAT est un essai d'adhérence rapide à mettre en oeuvre qui se place en complément du cyclage thermique. L'impulsion laser appliquée sur la face nue de l'AM1 génère une onde de choc de compression qui se propage jusqu'à la surface libre de la zircone. La réflexion forme une onde de traction qui effectue le trajet inverse et peut rompre les interfaces qu'elle traverse. Le décohésion génère une tache blanche dans la zircone directement visible à l'oeil. Ce phénomène optique est élucidé en relation avec la microstructure de la zircone et la présence d'une fissure à l'interface. Pour connaitre le potentiel de l'essai, une large gamme d'échantillons avec différentes orientations du superalliage, quatre préparations de sous-couche, cinq microstructures de zircone et deux vieillissements thermiques ont été utilisés.Leur caractérisation a permis de les classer et de comparer leurs évolutions et leurs endommagements par cyclage thermique ou par LASAT. Le dimensionnement des fissures interfaciales par des méthodes non destructives a été réalisé par piézospectroscopie en exploitant les cartographies associées au signal defluorescence, par profilométrie et à partir de la tache blanche. Une approche simple et innovante exploitant et optimisant le comportement optique de la zircone est mise en place. Les tailles des fissures relevées ont mis en évidence le rôle des ondes 2D et permis la réalisation de l'essai LASAT-2D. Ici, ce n'est plus l'apparition de la fissure qui est recherchée, mais sa taille qui peut directement informer de l'adhérence à partir d'un seul choc laser. La modélisation numérique a confirmé le rôle de ces ondes 2D et leur potentield'utilisation par des abaques LASAT-2D. Ces courbes permettent de distinguer différentes préparations de barrières thermiques brutes d'élaboration ou vieillies. Un protocole complet est ainsi fourni pour le contrôle, la mesure et le suivi de la tenue mécanique de barrières thermiques sur des éprouvettes usuelles industrielles. Dans des essais complémentaires, le LASAT-2D a été appliqué en "face avant", avec le choc coté zircone, sur des éprouvettes et des pièces industrielles. Les mêmes tendances que pour le LASAT-2D développé dans cette thèse sont observées. Ceci autorise la perspective de l'application de cet essai et de cette méthodologie sur des formes complexes et fermées, telles les aubes de turbine.

Les composites 3D C/C sont utilisés, entre autres, comme bouclier thermique dans le domaine aérospatial en raison de leurs propriétés thermomécaniques et de leur résistance à l’ablation à haute température. Si leur comportement macroscopique a déjà été largement étudié par le passé, aucun modèle ne permet actuellement de relier de manière satisfaisante le comportement des constituants au comportement effectif du composite. En particulier, les modèles phénoménologiques ne permettent pas d’anticiper l’effet d’un éventuel changement de constituant. De plus, le rôle des interfaces dans le comportement hors-axe du composite reste à déterminer. L’objectif de ce travail est donc d’établir un modèle multi-échelle du comportement thermomécanique d’un 3D C/C en s’intéressant plus particulièrement au rôle des interfaces à haute température. Ce travail s’articule autour de la caractérisation de la morphologie et du comportement thermomécanique du matériau et de ses constituants. Le développement d’un dispositif original de push-out a notamment permis de mesurer les propriétés des interfaces baguette/baguette et fibre/matrice en température. Ces données expérimentales ont été intégrées à un modèle numérique du matériau à l'échelle mésoscopique. Un modèle de zone cohésive ad hoc a été développé afin de prendre en compte le comportement spécifique des interfaces. Les simulations éléments finis ainsi réalisées ont permis de reproduire avec succès le comportement non-linéaire du matériau de même que l'évolution de ses propriétés effectives avec la température. Ce modèle permet ainsi de relier les mécanismes d’endommagement observés aux échelles inférieures au comportement macroscopique du 3D C/C<br>C/C composites are used as shield for aerospace applications since they display beneficial thermo-mechanical properties at high temperature, as well as high resistance to ablation. Though the macro-scale behavior was thoroughly studied in the past, no model can efficiently tie the properties of the constituents at the meso-scale to the effective macroscopic behavior. In addition, the phenomenological models proposed so far cannot predict a change in the composition. Besides, the interfaces influence on the out-of-axis mechanical behavior of the composite is yet to be evaluated. Thus, the goal of this work is to build a multi-scale model for the thermo-mechanical behavior of a 3D C/C, with a particular focus on the interfacial properties and its evolution with temperature. This study is based on the morphological and thermo-mechanical characterization of the material and its constituents. An original push-out test device has been developed to conduct high-temperature interfacial characterization at two scales (yarn/yarn and fiber/matrix interfaces). Collected experimental data were used for modeling purposes at the meso-scale. A cohesive zone model has been developed to take into account the specific behavior of the interfaces. Finite element simulations were successfully performed to reproduce the non-linear behavior of the material including the effective properties evolution with temperature. This model allowed to effectively link the damage mechanisms observed atthe lower scale to the 3D C/C macro-scale behavior

L’utilisation d’un composite Carbone/Carbone 2D est envisagée pour des pièces de structure, travaillant entre 150 et 400°C, dans l’aéronautique civile. Dans ce domaine de température, la durabilité de ces matériaux n’est pas connue car ils n’ont jamais été développés pour de telles applications. Une première approche a permis de corréler la réactivité chimique des constituants élémentaires (fibres et matrices) à leur état d’organisation structurale. Les vieillissements réalisés sur matériau composite ont ensuite mis en évidence qu’un faible taux d’oxydation pouvait conduire à un abaissement significatif des propriétés mécaniques résiduelles. Les fissures et les décohésions consécutives au procédé d’élaboration conduisent à une oxydation préférentielle du composé le plus réactif et à la ruine prématurée du composite par délaminage. L'évolution des propriétés de ce matériau sur de longues durées est finalement discutée afin d’évaluer sa capacité à remplacer les matériaux métalliques dans des pièces aéronautiques<br>A 2D Carbon/Carbon composite is envisaged for structural parts, operating between 150 and 400°C, in civil aircraft. In this temperature range, the durability of these materials remains unknown because they have never been developed for this kind of applications. A first approach allowed us to correlate the chemical reactivity of the elemental constituents (fiber and matrix) to their structural organization. Then, thermal ageing tests performed on the composite material have demonstrated that a low rate of oxidation could be responsible to a significant reduction of residual mechanical properties. Cracks and fiber/matrix debonding resulting to the elaboration process create an extended pathway to a preferential oxidation of the most reactive compound. This latter is followed by a premature failure by delamination. The reduction of the material properties over long periods is finally discussed in order to evaluate its ability to replace metallic materials in aircraft structural parts

Les composites à matrice organiques (CMO) et fibre de carbone sont de plus en plus employés dans la réalisation de structures « tièdes » (aubes de fan, nacelles …) ; ces pièces peuvent être soumises, en service, à la fatigue mécanique, au cyclage thermique et à la fatigue thermo-mécanique. Bien qu’il existe une littérature consistante sur le comportement en fatigue des composites tissés, l'interaction entre fatigue et la dégradation liée à l'environnement à haute température n’a pas été encore bien exploitée. Le couplage entre les effets de la thermo-oxydation, le comportement mécanique (viscoélastique, viscoplastique) de la matrice organique à températures élevées et la dégradation par fatigue peut être néfaste pour le composite.Le but de ce travail est de caractériser et de modéliser - pour les composites tissés C/matrice organique - le comportement thermomécanique, l'apparition et le développement de l’endommagement liés aux mécanismes mécaniques cycliques (fatigue) sous environnement contrôlé (température et gaz).Une étude préliminaire sur un composite stratifiée [02/902]s a été menée pour pouvoir analyser les effets de l’environnement sur une architecture simple. La corrélation d’image numérique (CIN) et des scans μ-tomographiques (μCT) ont été employés pour le suivi et la caractérisation de l’endommagement de fatigue de composites tissés 2D à architecture complexe pour applications aéronautiques. Les effets de l’environnement sur la dégradation par fatigue ont été également explorés.L'objectif à long terme de cette étude est de fournir des outils expérimentaux et numériques pour renforcer la compréhension et la modélisation du couplage mécanique/endommagement/environnement pour la prédiction de la durée de vie et pour la proposition de protocoles d’essais accélérés réalistes de pièces « tièdes » en CMO<br>In the next future, the employment of organic matrix/carbon fibre composites (OMC) is foreseen for the realization of “hot” structures: these parts may be subjected, in service, to mechanical fatigue (e.g. fan blades turbo-engines), thermal cycling and thermo-mechanical fatigue (e.g. aircraft structural parts). Though there is a consistent literature concerning the fatigue behaviour of woven composites, the interaction between fatigue and environmental degradation at high temperature has been poorly explored. Coupling between thermo-oxidation effects, mechanical (viscoelastic, viscoplastic) behaviour of the polymer matrix at high temperatures and degradation due to fatigue may be highly detrimental for the material. This work aims at characterizing and modelling - for carbon fibre/organic matrix (polyimide) textile composites – the thermomechanical behaviour, the onset and the development of damage related to cyclic mechanical mechanisms (fatigue) under controlled (temperature and gas) environment.A preliminary study on a cross-ply laminate [02/902]s has been carried out in order to analyse the environmental effect on a model sample. Digital Image Correlation (DIC) and μ-Computed Tomography (μCT) have been used to monitor and characterize the fatigue damage of 2D woven composites for aeronautical applications. The environmental effect on fatigue degradation have been also explored.The long-term aim of the study is to provide experimental and numerical tools to strengthen the understanding and the modelling of mechanics/damage/environment coupling for durability prediction

Ce travail vise à étudier le comportement à la rupture des composites tissés C/PPS à haute températureT &gt; Tg/c/pps. Des analyses fractographiques et des observations microscopiques des faciès de rupture ont permis d'appréhender les mécanismes d'endommagement qui existent dans les stratifiés C/PPS à haute température (HT) en présence de fissure. Pour les stratifiés quasi-isotropes (comportement élastique fragile), plusieurs techniques ont été utilisées afin d'étudier la ténacité à l'initiation et à la propagation. En particulier, l'émission acoustique semble pertinente car elle permet de détecter l'initiation, la propagation de la fissure mais aussi de suivre l'évolution de l'endommagement. Pour les stratifiés à plis croisés (comportement ductile), une approche basée sur le calcul de l'intégrale J en utilisant la méthode de séparation de charge a été utilisée. Cette méthode a montré sa capacité à fournir les courbes J-R des composites à comportement très ductile à HT pour différents rapports longueur d'entaille initial sur la largeur de l'éprouvette a/W. Numériquement, un modèle viscoélastique spectral linéaire et un modèle viscoplastique de Norton généralisé ont été utilisés pour tenir compte du comportement dépendant du temps des composites C/PPS à HT. Pour évaluer précisément les paramètres de rupture dans les stratifiés à base TP, une étude sur le type de maillage et son raffinement a été réalisée. Enfin, en se basant sur le maillage sélectionné et en utilisant le code de calcul aux éléments finis Cast3m, la méthode Gθ a été appliquée afin de tester sa capacité à déterminer J pour différents niveaux de chargement<br>The present work was aimed at investigating the fracture mechanics in woven-ply TP (PPS) based laminates at T &gt; Tg/c/pps. A fractography analysis and microscopic observations of fracture surfaces were used to apprehend the damage mechanisms in C/PPS at high temperature (HT) in the presence of a crack. For quasi-isotropic laminates (elastic brittle behavior), several techniques were used to investigate the tenacity at initiation and propagation. In particular, the acoustic emission showed to be particularly relevant as it allows to detect the crack initiation, propagation but also to follow the evolution of the damage. For cross-ply laminates (ductile behavior), an approach based on the calculation of integral J using the load separation method was used. This method showed its capability to provide the J-R curves of composites with very ductile HT behavior for different crack length over specimen width ratios a/W. Numerically, a linear spectral viscoelastic model and a generalized Norton viscoplastic model were used to account for the time-dependent behavior of C/PPS composite laminates at HT. To precisely evaluate the fracture parameters in TP-based laminates, a study on the mesh type and its refinement was carried out. Finally, based on the selected mesh and using the finite element code Cast3m, the Gθ method was applied in order to test its capability to determine J for different loading levels

L’étude du comportement des bétons à hautes températures est d’une grande importance pour déterminer la stabilité et la résistance des structures en béton en situation d’incendie. Des incendies spectaculaires, ces dernières années, ont montré que le béton pouvait être très fortement sollicité. Ainsi il apparaît qu’assurer un très bon comportement du béton en température permet de sauver des vies et de diminuer les frais d'immobilisation et de réparation des structures endommagées. Le travail présenté vise, par une étude expérimentale, à apporter une meilleure compréhension des phénomènes mis en jeu lors de l’exposition aux hautes températures des bétons à hautes performances (BHP). Il s’intéresse, plus particulièrement, aux transferts des fluides dans les bétons (perméabilité) et à l’étude de l’instabilité thermique (phénomène d’éclatement) des bétons à hautes performances. Le travail de thèse a été mené sur des bétons à hautes performances (80 MPa) avec 5% de fumée de silice (matériau à faible perméabilité pour améliorer la durabilité), et différents pourcentages de fibres de polypropylène. L’utilisation des fibres de polypropylène (PP) est considérée comme une solution technique efficace pour améliorer la tenue au feu des bétons à hautes performances, notamment grâce aux phénomènes physiques apparaissant aux températures inférieures à 200°C. Notre travail concerne, dans un premier temps, la caractérisation de l’évolution des propriétés physiques (porosité, perte de masse), thermiques (conductivité et diffusivité) et mécaniques (résistance à la compression et en traction) ainsi que les isothermes de sorption. La deuxième partie de ce travail concerne l’étude de l’évolution de la perméabilité en fonction de la température (jusqu’à 200°C), principale propriété caractérisant les transferts hydriques au sein des bétons. Les paramètres étudiés sont : le type de béton (avec ou sans fibres de PP), deux types de fibre de géométries différentes, la nature du fluide (air ou vapeur d’eau) et la méthode de mesure (en résiduel et à chaud). Les résultats expérimentaux montrent que les fibres génèrent une perméabilité plus importante au-delà de 150°C et que les valeurs obtenues en résiduel ou à chaud peuvent être liés aux modes opératoires. Enfin, dans la dernière partie une investigation sur le phénomène d’éclatement explosif en lien avec la composition du matériau est menée. Une nouvelle méthode d’investigation expérimentale de la sensibilité des formulations à l’instabilité thermique est proposée avec une étude sur des sphères portées en température. Cette méthode devra être comparée aux méthodes traditionnelles d’investigation. L’analyse des résultats des essais permet de discuter sur les causes de l’instabilité thermique et de caractériser les propriétés du béton en température, données indispensables à la modélisation<br>The study of the behaviour of concrete at high temperatures is of great importance to determine the stability and strength of concrete structures in fire conditions. Spectacular fires, these last years, showed that the concrete could be very strongly solicited. Thus it appears that to ensure a very good behaviour of the concrete at temperature it is saved people and reduced the expenses of immobilisation and repair of the damaged structures. The aims of the present work, by the experimental study, are to provide a better comprehension of the involved phenomena during the exposure to the high temperatures of the high performance concretes (HPC). It focuses, in particular, on the fluids transfers (permeability) and the study of the thermal instability (spalling) of high performance concrete. The thesis work was conducted on high-performance concrete (80 MPa) with 5% silica fume (low permeability material to improve durability), and different amount of polypropylene fibres. The use of polypropylene fibres (PP) is regarded as an effective technical solution to improve the behaviour of the HPC at fire conditions, in particular thanks to the physical phenomena appearing at the temperatures lower than 200°C. Our work is concerned, initially, on the characterization of the evolution of physical properties (porosity, mass loss), thermal properties (conductivity and diffusivity) and mechanical properties (compressive strength and tensile) and the sorption isotherms. The second part concerns the study of the evolution of the permeability, as a main property characterising the hydrous transfers inside the concrete exposed to temperature. An experimental study is conducted concerning the evolution of the permeability of concrete as a function of temperature (up to 200 ° C). The studied parameters are: the type of concrete (with and without fibres), two types and geometry of fibres, the nature of the fluid (air and vapour) and the measurement methods (residual and under temperature). The experimental results shows that the existing fibres generate a most important permeability beyond 150°C and that the obtained results, by residual or under temperature measurements, may be related to the operating procedures. Finally, in the last part an investigation on the spalling phenomenon related to the material compositions is conducted. A new experimental method of investigation of the sensitivity of the formulations to thermal instability is proposed: the study of spherical specimens exposed in high temperatures. This method will be compared to the traditional methods of investigation. The analysis of the test results makes to discuss the thermal instability causes and to characterize the concrete properties at high temperatures, important data to modelling

Le procédé industriel TEL permet de fabriquer de la laine de verre en fibrant du verre en fusion. La pièce principale de ce procédé est « l’assiette de fibrage », qui est soumise à de nombreuses contraintes en service (oxydation, corrosion, érosion et fluage). Elle est actuellement élaborée par fonderie et réalisée en superalliage base nickel ou base cobalt. Fibrer de nouveaux types de verre impliquant des températures de travail plus élevées nécessite un nouveau type de superalliage. Le chrome est un candidat idéal pour être l’élément principal d’une assiette de par sa haute température de fusion et de par la résistance qu’il apporte aux superalliages usuels contre l’oxydation et la corrosion grâce à la formation d'une couche de chromine continue à la surface des alliages. Durant ces travaux de doctorat, une centaine d'alliages base chrome de compositions différentes ont été réalisés par fonderie. La découpe de tels alliages a montré un fort manque de ductilité à température ambiante. Des tests de dureté à température ambiante, d'oxydation et de fluage à haute température ont été menés. Une caractérisation métallographique complète a été réalisée sur ces alliages (DRX, MEB, microsonde de Castaing) à l'état brut de coulée, après recuit isotherme et après oxydation isotherme. L’étude approfondie d’alliages simples a permis de découvrir des compositions permettant de régler le problème de fragilité. Les alliages ont ensuite été complexifiés avec l'ajout d'autres éléments, permettant alors de corriger certains problèmes inhérents à des alliages à base de chrome<br>The TEL process is used to produce glass wool at very high temperature. The main piece of this process is the “spinner”, which is exposed, in service, to numerous operating constraints (oxidation, corrosion, erosion and creep). This spinner is currently made of cobalt- or nickel-based superalloys and is fabricated by casting. To fiberize new glasses or to increase the current maximal fiberizing temperature, a new type of superalloy is required. Chromium is an ideal candidate to be the principal element of a new superalloy because of its very high melting point and its ability to develop a chromia protective scale against oxidation and corrosion at high temperature, reason for which it is usually added to many classical superalloys. During this Ph.D work, the synthesis and the study of more than a hundred of chromium-based alloys with different chemical compositions was done by casting. These alloys are brittle at room temperature during their cutting. Laboratory tests of hardness at room temperature, oxidation and 3 points flexural creep at high temperature were performed. Metallographic characterisations were carried out (XRD, SEM, EPMA) on all alloys in their as-cast state, after isothermal annealing or isothermal oxidation. The detailed study of simple alloys permitted to discover some compositions removing the brittleness problem of these alloys. Then, the enrichment of the composition of the alloys by addition of new elements, allowed to correct some inherent problems of chromium-based alloys