Dissertations / Theses: 'Fotocatalisador'

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SALES, Paula Barone da Paz. "Desenvolvimento de fotocatalisadores à base de TiO2 e microfotorreator tubular irradiado através de uma face." Universidade Federal de Pernambuco, 2010. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/6265.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:03:22Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo209_1.pdf: 2318395 bytes, checksum: c8b94b3322144fecb67f2a4c17cabc4c (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
A fotocatálise heterogênea utilizando como fotocatalisador o TiO2 e luz solar é um dos processos de oxidação avançada mais importantes. A limitação do emprego desta técnica é que o TiO2 é fotoativado pela radiação UV que representa apenas 3 a 5% do espectro solar. Estender a banda de absorção do TiO2 para a região do visível (λ= 400-700 nm), através da dopagem deste com metais leva ao aumento da eficiência do processo. Portanto, um dos objetivos deste trabalho foi desenvolver fotocatalisadores à base de TiO2 (P25 Degussa) e Lantânio. Fotorreatores para estudos cinéticos precisam apresentar certas características que levem à simplificação da análise do processo. Diante disso, desenvolveu-se um microfotorreator tubular irradiado através de uma face por meio de um sistema de refletorlâmpada e analisou-se o campo de radiação desenvolvido neste através da técnica de actinometria homogênea do ferrioxalato de potássio. Utilizou-se este microfotorreator para avaliar a capacidade fotocatalítica do TiO2 comercial (P25 Degussa) e fotocatalisadores preparados (1% La(III)/TiO2 e 2,0% La(III)/TiO2). Como poluente modelo utilizou-se o corante reativo Remazol Black B (RB5) devido ao fato deste ser um dos mais utilizados no pólo têxtil do estado de Pernambuco (Br.). Os fotocatalisadores foram preparados pelo método de impregnação úmida e caracterizados por medida de área superficial (BET), difração de raios-X e espectroscopia infravermelho com transformada de Fourier. A degradação do RB5 foi monitorizada por colorimetria. O sistema de iluminação foi composto por uma lâmpada tubular negra (Marca Philips, modelo (BLB) TL 8W/10). Testes preliminares definiram que os melhores valores para tratar a solução do corante na concentração de 50 mg.L-1 foram 1 g.L-1 de fotocatalisador a pH 4. O TiO2 bem como os fotocatalisadores desenvolvidos foram avaliados quanto à adsorção e percebeu-se que o processo segue o modelo de equilíbrio de Langmuir. A sinergia do processo foi avaliada, constatando-se que não houve fotólise do corante

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Bolzon, Lucas Bomfim. "Nb2O5 como fotocatalisador para a degradação de índigo de carmina." reponame:Repositório Institucional da UnB, 2007. http://repositorio.unb.br/handle/10482/3071.

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Abstract:

Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, 2007.
Submitted by Fernanda Weschenfelder (nandaweschenfelder@gmail.com) on 2009-12-07T14:13:26Z No. of bitstreams: 1 2007_LucasBomfimBolzon.PDF: 943493 bytes, checksum: 0c0aff11c99dee1c615584ea31f9a5e7 (MD5)
Approved for entry into archive by Daniel Ribeiro(daniel@bce.unb.br) on 2010-01-08T23:54:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2007_LucasBomfimBolzon.PDF: 943493 bytes, checksum: 0c0aff11c99dee1c615584ea31f9a5e7 (MD5)
Made available in DSpace on 2010-01-08T23:54:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2007_LucasBomfimBolzon.PDF: 943493 bytes, checksum: 0c0aff11c99dee1c615584ea31f9a5e7 (MD5) Previous issue date: 2007
O Nb2O5 foi caracterizado por MEV, área superficial, FTRaman e FTIR. O Estudo de densidade de carga superficial juntamente com o estudo calorimétrico foram necessários para compreender a protonação e a desprotonação da superfície do catalisador em função da variação do pH do meio. O catalisador foi aplicado na fotodegradação do corante índigo de carmina, comparado com TiO2 e ZnO, na qual foi observado que apesar do mesmo apresentar uma cinética de degradação menor, o nióbio pode ser facilmente recuperado e reciclado. No estudo da força iônica, a atividade de fotodegradação do Nb2O5 aumentou até a concentração de 0,05 mol/L e acima deste valor começou a diminuir. O Nb2O5 teve alta atividade fotocatalítica em meio ácido (pH < 4,94 ) devido a protonação da sua superfície que deve interagir melhor com o índigo de carmina. No estudo da reciclagem, o semicondutor manteve a atividade de 80% durante 10 ciclos catalíticos. _________________________________________________________________________________________ ABSTRACT
Nb2O5 has been characterized by SEM, surface area, FTRaman and FTIR. Protonation and deprotonation of catalyst surface caused by changes in pH values were followed by surface charge density and calorimetric studies of this catalyst. The Nb2O5 was applied in the photodegradation of indigo carmine dye, its ability was compared with catalysts TiO2 and ZnO. Nb2O5 presented a degradation lower than other oxides, however, it can be easy recovered and recycled. The activity of Nb2O5 increased with ionic strength up to 0.05 mol/L salt concentration and above this value, photocatalytic activity started to decrease. Nb2O5 showed high activity in acid medium (pH < 4.94), due to this protonated region favors dye interaction. The catalyst was recycled and reused more 9 times and maintained its photocatalytic activity showing 80% of indigo carmine degradation.

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Bergamini, Raphael Borges Magalhães. "Degradação de corantes têxteis ácidos e reativos por fotocatálise heterogênea, usando TiO2 como fotocatalisador." Universidade do Estado do Rio de Janeiro, 2007. http://www.bdtd.uerj.br/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=7247.

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Abstract:

A indústria têxtil tem como característica a geração de grandes volumes de resíduos, principalmente corantes oriundos do tingimento de fios e tecidos. Os tratamentos convencionais de efluentes têxteis são ineficazes na degradação da maioria dos corantes. A fotocatálise heterogênea vem surgindo como alternativa promissora no tratamento desses poluentes. Neste trabalho, estudou-se a degradação fotocatalítica de duas soluções, simuladas em laboratório, compostas pelos corantes ácidos Blue 74, Red 51 e Yellow 3 (efluente I) e pelos reativos Black 5, Red 239 e Yellow 17 (efluente II), além de outros produtos químicos. Testes preliminares foram realizados para otimizar o pH e a massa de catalisador (TiO2) utilizados. Além da fotocatálise, experimentos de fotólise e adsorção também foram realizados. Através de espectrofotometria UV-VIS, verificou-se um descoramento por fotocatálise de 96% em 240 min e 97% em 30 min dos efluentes I e II, respectivamente. A mineralização do efluente I foi baixa (37%) e a do efluente II desprezível, nos tempos utilizados. No banho com corantes ácidos, foram realizadas ainda análises de toxicidade com sementes de alface (Lactuca sativa). A CE50 inicial estimada foi igual a 19,28 %, sendo a toxicidade totalmente removida após 63 min de processo fotocatalítico. A fotólise não obteve a mesma eficiência da fotocatálise, mostrando a importância do catalisador na degradação. A adsorção não foi significativa para os efluentes estudados. As cinéticas de degradação fotocatalítica de todos os corantes seguiram um modelo de pseudo-primeira ordem
The textile industry has the characteristic of generating huge amounts of residues, mainly the ones from yarns and fabrics dyeing operations. Conventional treatments of textile wastewaters are inefficient for degrading the majority of the dyes. Heterogeneous photocatalysis has been arising as a promising alternative for treating this kind of pollutants. In this work, the photocatalytic degradation of two simulated aqueous solutions: effluent I, composed of three acid dyes (Blue 74, Red 51, and Yellow 3), and effluent II, composed of three reactive dyes (Black 5, Red 239, and Yellow 17) was studied. Some dyeing auxiliary chemicals were also added to both effluents. Besides photocatalysis, photolysis and adsorption experiments were also performed. Preliminary tests were performed in order to optimize pH and catalyst (TiO2) dosage. Color removals by the photocatalytic process were estimated from UV-Vis spectroscopy: 96% after 240 min for effluent I and 97% after 30 min for effluent II. The mineralization degree of effluent I was low (37%) and that of effluent II negligible. For the bath containing acid dyes, toxicity experiments using lettuce seeds (Lactuca sativa) were performed. The estimated initial EC50 was 19.28 %, being toxicity completely removed after 63 min of the photocatalytic process. Photolysis did not present the same efficiency of photocatalysis, showing the importance of the catalyst in the degradation process. For both effluents, the adsorption process was not significant. The photocatalytic degradation of all studied dyes followed a pseudo-first order kinetic model

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OLIVEIRA, Paloma Lima de. "Nanoestrutura magnética TiO2: CoFe2O4 aplicada como fotocatalisador na degradação do Diuron padrão por fotocatálise." Universidade Federal de Campina Grande, 2017. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/561.

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Abstract:

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-05-02T23:02:56Z No. of bitstreams: 1 PALOMA LIMA DE OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 2052604 bytes, checksum: eb8835fec6a57dfd944520382ff5fd82 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-05-02T23:02:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PALOMA LIMA DE OLIVEIRA – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 2052604 bytes, checksum: eb8835fec6a57dfd944520382ff5fd82 (MD5) Previous issue date: 2017-04
Um método considerado eficiente para degradação de moléculas orgânicas recalcitrantes, como é o caso do agrotóxico diuron, é o processo de fotocatálise heterogênea (FH) utilizando TiO2. O emprego do TiO2 no processo fotocatálitico é geralmente na forma de pó constituído de partículas nanométricas, o que dificulta a sua recuperação e reutilização. Uma alternativa que permite recuperar o nanocatalisador do meio reacional por separação magnética é a síntese do mesmo associado a uma fase com boa propriedade magnética (CoFe2O4). Assim o presente trabalho teve como objetivo sintetizar nanoestruturas magnéticas, xTiO2:yCoFe2O4 nas proporções mássicas x:y 90:10; 70:30 e 50:50, para serem utilizadas como catalisadores no processo de degradação e mineralização do diuron padrão em solução aquosa por fotocatálise heterogênea. Para isso foram sintetizadas as amostras CoFe2O4 pelo método de combustão e TiO2 e xTiO2:yCoFe2O4 pelo método Pechini, que foram submetidas as caracterizações de difração de raios X com refinamento Rietvield, composição química por fluorescência de raios X e análise textural. A atividade fotocatalítica dos nanomateriais foi avaliada na fotodegradação e mineralização do diuron padrão por meio da quantificação da concentração final de diuron e do carbono orgânico total (COT). Os efeitos do pH e da concentração de catalisador foram estimadas por meio de um planejamento fatorial 22. As nanoestruturas magnéticas permitiram a separação do meio reacional por um campo magnético. Todos os nanomateriais sintetizados promoveram 100% de degradação do diuron. As maiores remoções de COT para os catalisadores magnéticos foram obtida com pH 3 e 0,5 mg/mL de catalisador e para o TiO2 foi com pH 5 e 0,3 mg/mL de catalisador.
A method considered efficient for the recalcitrant organic molecules degradation, such as diuron agrochemical, is the heterogeneous photocatalysis (FH) process using TiO2. The TiO2 in photocatalytic process is generally used in powder form consisting of nanometric particles, which makes difficult its recovery and reuse. An alternative that allows recovering the nanocatalyst from the reaction medium by magnetic separation is the synthesis of the same compound associated to a good magnetic property phase (CoFe2O4). Thus the present work had as objective to synthesize magnetic nanostructures, xTiO2:yCoFe2O4 in the mass proportions of x:y 90:10; 70:30 and 50:50 to be used as catalysts in the degradation and mineralization process of the standard diuron in aqueous solution by heterogeneous photocatalysis. In order to accomplish it, CoFe2O4 samples were synthesized by the combustion method and TiO2 and xTiO2: yCoFe2O4 were synthesized by the Pechini method, which were subjected to X-ray diffraction characterization with Rietvield refinement, chemical composition by X-ray fluorescence and textural analysis. The photocatalytic nanomaterials activity was evaluated in the photodegradation and mineralization of the standard diuron by quantifying the final diuron concentration and total organic carbon (TOC). The pH effects and the catalyst concentration were estimated through a factorial design. The magnetic nanostructures allowed the reaction medium separation by a magnetic field. All synthesized nanomaterials promoted 100% diuron degradation. The highest TOC removals for the magnetic catalysts were obtained with pH 3 and 0.5 mg/mL of catalyst and for TiO2 it was with pH 5 and 0.3 mg/mL of catalyst.

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Nascimento, Ulisses Magalhães. "Preparação, caracterização e testes catalíticos de um fotocatalisador magnético (Fe3O4/TiO2) na degradação de um poluente-modelo: acid blue 9." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-23042013-112144/.

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Abstract:

A aplicação de semicondutores no tratamento de água e efluentes líquidos é uma tecnologia de remediação ambiental promissora, em especial para poluentes orgânicos. Entre os vários semicondutores que também são fotocatalisadores, o TiO2 é amplamente usado em aplicações ambientais, por ser inerte biológica e quimicamente, ter elevado potencial de oxidação, baixo custo e estabilidade frente à corrosão. Entretanto, o TiO2 também tem algumas desvantagens, tais como: ele é excitado apenas por luz UV e requer uma operação unitária adicional (por exemplo, filtração ou centrifugação) para o reuso do catalisador. Para contornar estas limitações, usou-se um procedimento simples para a síntese de um fotocatalisador magnético (Fe3O4/TiO2) com alta área superficial específica e atividade catalítica, quando comparado com o TiO2 P25 da Evonik. O fotocatalisador foi sintetizado através de um procedimento em três etapas: (1) Partículas α-Fe2O3 foram obtidas por precipitação de uma solução de FeCl3.6H2O 0.01 mol L-1, que foi submetida a uma hidrólise forçada à 100°C por 48 h; (2) Partículas de α-Fe2O3/TiO2 foram obtidas por heterocoagulação de oxi-hidróxidos de Ti(IV) sobre as partículas de α-Fe2O3, as quais foram calcinada a 500°C por 2 h; e (3) As partículas \"casaca/caroço\" do fotocatalisador foram obtidas por calcinação a 400°C por 1 h sob atmosfera redutora (H2). A atividade fotocatalítica do material sintetizado foi avaliada aplicando-o no descoramento de uma solução do corante Azul Ácido 9 (C.I. 42090). Os efeitos do pH e da concentração de catalisador foram estimados por meio de um planejamento fatorial 22. Foi obtido um fotocatalisador com área superficial específica de 202 m2 g-1, facilmente separável do meio reacional em aproximadamente 2 min com o auxílio de um ímã. O fotocatalisador apresentou absorção em toda a região do visível. A maior remoção de cor (54%) foi obtida com pH 3,0, 1,0 g L-1 de catalisador e 2 horas de reação.
The use of semiconductors for treating polluted waters and wastewaters is a promising environmental remediation technology, especially for organic pollutants. Among the several semiconductors that are also photocatalysts, TiO2 is extensively used for environmental application, due to its biological and chemical inertness, high oxidation power, low cost, and stability regarding corrosion. However, TiO2 also has some disadvantages, such as: it is only UV-excited and requires an additional unit operation (e.g. filtration or centrifugation) for reuse purposes. In order to work around those limitations, a simple procedure for synthesizing a magnetic photocatalyst (Fe3O4/TiO2), with high specific surface area and good photocatalytic activity when compared to Evonik\'s TiO2 P25, was used. The photocatalyst was synthesized in a three-step procedure: (1) α-Fe2O3 particles were obtained, by precipitation, from FeCl3.6H2O 0.01 mol L-1, which underwent a forced acid hydrolysis at 100°C for 48 h; (2) α-Fe2O3/TiO2 particles were obtained, by heterocoagulation, of Ti(IV) oxide species on the α-Fe2O3, followed by calcination at 500°C for 2 h; and (3) The core/shell photocatalyst particles were obtained by calcination the α-Fe2O3/TiO2 particles at 400°C for 1 h under reducing atmosphere (H2). The photocatalytic activity of the synthesized material was assessed by the color removal of an Acid Blue 9 (C.I. 42090) dye solution. pH and catalyst dosage effects were estimated by a 22 factorial design. Fe3O4/TiO2 core/shell particles with specific surface area of 202 m2 g-1were obtained. They were easily separated from the reaction medium, in approximately 2 min, with the aid of a magnet. The photocatalyst absorbed radiation throughout the visible spectrum. The greatest color removal (54%) was achieved with pH 3.0, 1.0 g L-1 of photocatalyst, and 2 h of reaction.

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Scheffer, Francine Ramos. "Síntese verde de fotocatalisador nano-estruturados com aplicação em fotogeração de hidrogênio, degradação de poluentes orgânicos e atividade bactericida." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2014. http://hdl.handle.net/10183/106939.

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Abstract:

O presente trabalho descreve a síntese de nanopartículas de prata estabilizadas em poliacrilamida (AgNP/PAM) e em polivinilpirrolidona (AgNP/PVP) por química assistida via micro-ondas, bem como a síntese de nanotubos de titânio (TiO2NT) através do mesmo método. As estruturas formadas foram caracterizadas por espectroscopia difusa no ultravioleta visível (DRS UV-Vis Vis – UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy), isotermas de adsorção/dessorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de transmissão (MET) e de varredura (MEV), espectroscopia por energia dispersiva de raio-X (EDS – Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), análise termo-gravimétrica (TGA – thermogravimetric analysis), difração de raios-X (DRX), espectroscopia de absorção no infravermelho (FTIR – Fourier Transform Infrared Spectroscopy) e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS – X-Ray Photoelectron Spectroscopy). A formação de partículas com pequenos diâmetros foi obtida em ambos os sistemas de estabilização (distribuição bimodal com NPs maiores de 1,83 nm para PAM e uma distribuição multimodal para o PVP com diâmetros de 0,91 a 11,93 nm). Os espectros de XPS mostram a presença de prata elementar, bem como dos polímeros de estabilização. Para os TiO2NT, o diâmetro interno médio obtido foi cerca de 3,72 nm com espessura de parede de ~4,75 nm, com comprimentos bem variados. As nanoestruturas sintetizadas (TiO2NT e AgNP) foram combinadas para preparar fotocatalisadores e testes de degradação de um corante, alaranjado de metila, foram realizados, mostrando uma atividade maior dos TiO2NT quando em presença de AgNPs. Testes de atividade bacteriológica foram realizados com as AgNPs sintetizadas. Tanto as AgNP/PAM quanto as AgNP/PVP apresentam 100% de inibição de crescimento de colônias de Staphilococcus aureus e Escherichia coli resistentes à ampiciliana e >95% de inibição de crescimento de colônias de Escherichia coli, quando em concentrações de 1,25 ppm. As AgNPs também foram enxertadas em filmes de polissulfona (PSU) previamente tratados com radiação UV em presença de oxigênio e suas propriedades bactericidas foram estudadas. Nestes, não houve resultados conclusivos contra S. aureus, já contra E. coli houve uma inibição de crescimento de cerca de 83% para PSU/AgNP(PAM) e 67% para PSU/AgNP(PVP). O mesmo comportamento é observado contra as bactérias resistentes à ampicilina, havendo inibição de cerca de 74% PSU/AgNP(PAM) e 57% para PSU/AgNP(PVP).
The present work describes the synthesis of silver nanoparticles (NPs) stabilized with polyacrylamide (AgNP/PAM) and polyvinylpyrrolidone (AgNP/PVP) by microwave assisted chemistry, as well as the synthesis of titanium nanotubes (TiO2NT) by the same method. The formed structures were characterized by UV-Vis Diffuse Reflectance Spectroscopy (DRS UV-Vis), nitrogen adsorption/desorption isotherms, transmission (TEM) and scanning electron microscopies (SEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS), thermogravimetric analysis (TGA), X- ray diffraction (XRD), infrared absorption (FTIR) and photoelectron X-ray spectroscopy (XPS). Synthesized NPs showed small diameters in both methods (about 1.83 nm to PAM and a multimodal distribution for the PVP 0.91 – 11,93 nm). XPS spectra show the presence of elementary silver and the stabilization polymers. For TiO2NT, the internal average diameter obtained was about 3,72 nm with a wall thickness of ~ 4.75 nm and different lengths. AgNPs and TiO2NT were combined to prepare new photocatalysts for testing their dye photodegradation properties. The new photocatalysts showed higher activity than without the presence of AgNPs. The prepared AgNPs were tested to know their anti-bacteriological activities. AgNP/PAM and AgNP/PVP showed 100 % inhibition of colony growth of Staphylococcus aureus and ampicillin resistant Escherichia coli, and an inhibition of colony growth > 95 % of Escherichia coli, when the concentration was 1.25 ppm. Additionally, AgNPs grafted on the functionalized surface of polyssulfone (PSU) films. No conclusive results were obtained for S. aureus. On the contrary, in the case of E. coli there was an inhibition of growth of about 83 % for PSU/AgNP (PAM) and 67% for PSU/AgNP (PVP). The same behavior was observed with ampicillin-resistant bacteria, with inhibition of about 74% for PSU / AgNP (PAM) and 57% to PSU / AgNP (PVP).

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Stringhini, Fabiane Marconato. "SÍNTESE DE ALUMINATO DE ZINCO (ZnAl2O4) PELO MÉTODO DE COMPLEXAÇÃO METAL-QUITOSANA E SEU USO COMO FOTOCATALISADOR." Universidade Federal de Santa Maria, 2013. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/7975.

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Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
In this work, the synthesis of the oxide zinc aluminate spinel (ZnAl2O4) was realized by the metal-chitosan complexation method in different calcinations temperatures with the purpose of studying their influence in the physical properties of the material. The powders obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), nitrogen adsorption-dessorption by the Brunauer-Emmett-Teller (BET) method, scanning electron microscopy (SEM) and differential thermal analysis (DTA). This material was used as catalyst and its activity was investigated in the photodegradation reaction of an organic textile dye under ultraviolet irradiation. In order to do this research, aqueous solutions of the dye were used in different initial concentrations and different amounts of catalyst. In the photocatalytic tests, parameters like the influence of the dye s calcinations temperature, the influence of the dye s initial concentration and the effect of the catalyst concentration. The rates constants of photocatalytic reactions were determined. The summary of the results demonstrated the obtainment of mesoporous particles with high surface area. The photocatalytic tests indicated that the material prepared in this work shows satisfactory photocatalytic activity for the degradation of the organic pollutant. The initial concentration of the dye as well as the catalyst mass had significant influence in the photocatalytic process.
Neste trabalho foi realizada a síntese do óxido espinélio aluminato de zinco (ZnAl2O4) pelo método de complexação metal-quitosana em diferentes temperaturas de calcinação, a fim de estudar a influência das mesmas sobre as propriedades físicas do material. Os pós obtidos foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia no infravermelho (FTIR), adsorção-dessorção de nitrogênio pelo método Brunauer-Emmett-Teller (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise térmica diferencial (ATD). Este material foi usado como catalisador e sua atividade foi investigada na reação de fotodegradação de um corante orgânico têxtil (Vermelho Procion H-E7B) sob irradiação ultravioleta. Para tal estudo, foram utilizadas soluções aquosas do corante em diferentes concentrações iniciais e diferentes quantidades de catalisador. Nos testes fotocatalíticos foram analisados parâmetros como influência da temperatura de calcinação do catalisador, influência da concentração inicial de corante e efeito da concentração de catalisador. As constantes de velocidade das reações fotocatalíticas foram determinadas. Os resultados da síntese demonstram a obtenção de partículas mesoporosas e com alta área superficial. Os testes fotocatalíticos indicaram que o material preparado neste trabalho apresenta satisfatória atividade fotocatalítica para a degradação do poluente orgânico. A concentração inicial do corante bem como a massa do catalisador influenciaram significativamente no processo fotocatalítico.

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Gonçalves, Renato Vitalino. "Síntese e aplicação de nanotubos de óxido de tântalo fabricados por anodização : um promissor fotocatalisador para fotogeração de hidrogênio." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2012. http://hdl.handle.net/10183/61841.

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Abstract:

Neste trabalho estudou-se a síntese de nanotubos de Ta2O5 (NTs Ta2O5) fabricados pelo processo de anodização e sua aplicação na fotogeração de hidrogênio (H2). A otimização dos parâmetros de síntese e fotocatálise levou a uma maximização na fotoprodução de H2. O controle da temperatura do eletrólito da anodização proporcionou a escolha da obtenção de NTs de Ta2O5 aderidos ou livres do substrato de tântalo metálico. Os NTs de Ta2O5 formados foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), refinamento Rietveld, espectroscopia de fotoelétrons induzidos por raios X (XPS), área superficial específíca (BET) e espectroscopia ultravioleta visível (UV-Vis). A fotogeração de hidrogênio utilizando os NTs de Ta2O5 foi avaliada pela fotólise da água. A difratometria de raios X revelou que os NTs de Ta2O5 como anodizados são amorfos, necessitando de tratamento térmico para se obter uma fase cristalina necessária para uma mais eficiente produção de hidrogênio. A combinação entre a elevada cristalinidade, superfície química e área superficial influenciou na atividade fotocatalítica dos NTs. A amostra com 33 % de cristalinidade apresentou uma elevada atividade fotocatalítica na fotogeração de H2. A utilização de etanol como agente de sacrifício fez aumentar a fotogeração de H2 em 12,5 vezes quando comparado com água pura. Para o nosso sistema, as condições de “otimização” para a concentração de massa de NTs e etanol como agente de sacrifício foram de 1,0 mg/mL e 25 %, respectivamente. Pelo uso de etanol como agente de sacrifício, foram produzidos além de H2, outros gases minoritários como CO, CO2, CH4, C2H4 e C2H6. No entanto, a formação desses produtos foi de apenas 3 % para uma produção de H2 de 97 %. A eficiência quântica aparente para a fotogeração de H2 foi de 5,18 ± 0,3%. Na tentativa de aumentar a produção de H2 foi realizado um carregamento de nanopartículas de NiO sobre a superfície dos NTs, fazendo aumentar a eficiência em 8,4±0,7 % com uma taxa de produção de H2 de 56 % maior que a de NTs livres de nanopartículas.
In this work the synthesis of Ta2O5 nanotubes (Ta2O5 NTs) fabricated by anodizing process and its application in hydrogen (H2) photogeneration was studied. The optimization of the synthesis and photocatalytic parameters led to maximization the H2 production. Temperature control of the anodizing electrolyte afforded the choice of obtaining Ta2O5 NTs freestanding or adhered on tantalum metal substrate. The Ta2O5 NTs formed has been characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy dispersive spectroscopy X-ray (EDX), X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, induced photoemission spectroscopy X-ray (XPS), specific surface area (BET) and ultraviolet visible spectroscopy (UV-Vis). The photogeneration hydrogen using the Ta2O5 NTs was evaluated by photolysis of water. The X-ray diffractometry revealed that the as-anodized Ta2O5 NTs are amorphous, requiring heat treatment to obtain a crystalline phase necessary for a more efficient hydrogen production. The combination of high crystallinity, surface chemistry and surface area influence the photocatalytic activity of NTs. The sample with 33 % of crystallinity had a high photocatalytic activity for H2 photogeneration. The use of ethanol as a sacrificial agent has increased the H2 photogeneration in 12.5 times compared with pure water. For our system, the optimization conditions for the mass concentration of NTs and ethanol as the sacrificial agent were 1.0 mg/mL and 25 %, respectively. By the use of ethanol as a sacrificial agent, other trace gases such as CO, CO2, CH4, C2H4 and C2H6 in addition to H2 were produced. However, the formation of these products was only 3 %, for a generation of 97 % of H2. The quantum efficiency apparent to photogeneration of H2 was 5.18 ± 0.3 %. In an attempt to increase production of H2 was performed a NiO nanoparticle loading on the surface of NTs, increasing efficiency of 8.4 ± 0.7% with a production rate of 56 % H2 greater than NTs free of nanoparticles.

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SOARES, Thiago André Salgueiro. "Síntese de nanotubos obtidos pelo processo de anodização sob a liga Ti-75Ta como fotocatalisador para fotogeração de H₂." Universidade Federal de Pernambuco, 2017. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/25151.

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Abstract:

Submitted by Pedro Barros (pedro.silvabarros@ufpe.br) on 2018-07-19T20:29:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago André Salgueiro Soares.pdf: 4033349 bytes, checksum: 4a1bb454487e180fb4adfc6bb7d4d5a2 (MD5)
Approved for entry into archive by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-07-20T22:05:04Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago André Salgueiro Soares.pdf: 4033349 bytes, checksum: 4a1bb454487e180fb4adfc6bb7d4d5a2 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-07-20T22:05:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) DISSERTAÇÃO Thiago André Salgueiro Soares.pdf: 4033349 bytes, checksum: 4a1bb454487e180fb4adfc6bb7d4d5a2 (MD5) Previous issue date: 2017-01-25
CNPQ
Neste trabalho estudou-se a síntese de nanotubos (NT) a partir da liga Ti-75Ta através do processo de anodização e a sua aplicação como fotocatalisador na foto geração de hidrogênio (H₂). Através do planejamento fatorial 2³ completo foi possível a fabricação das nanoestruturas sob diferentes condições de potencial, tempo e temperatura e avaliar os feitos sob o campo elétrico do sistema (densidade de corrente) e a morfologia dos nanotubos (diâmetro e comprimento) e assim obter nanotubos com elevada área superficial especifica (62 m²/g). Os NT TiO₂-Ta₂O₅ sintetizados sob as diferentes condições experimentais foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitindo mensurar os diâmetros e os comprimentos dos óxidos. As nanoestruturas quando formadas são amorfas necessitando de tratamento térmico para se obter a fase cristalina. A técnica de difração de Raios X (DRX) permitiu estudar a cinética de transformação das fases dos NT TiO₂-Ta₂O₅ e determinar que a temperatura de 800°C é a ideal para a obtenção das fases cristalinas sem danificar as nanoestruturas. Visando a formação de uma nova fase as amostras foram tratadas a 1000°C dando origem a um novo produto identificado como óxido misto de TiTa₂O₇, obtendo uma síntese simples e rápida para a fabricação deste material. A estrutura eletrônica foi avaliada através da técnica de espectroscopia de reflectância difusa, os NT TiO₂-Ta₂O₅ apresentaram band gap de 3,29eV, ao passo que os NT TiTa₂O₇ apresentaram band gap 3,09eV, potencializando a sua aplicação como fotocatalisador na reação de water splitting (WS). Desta forma, tentar combinar o processo de fotogeração de hidrogênio (WS) com a degradação de poluentes orgânicos é uma nova tendência mundial. Neste contexto, o glicerol foi utilizado como agente redutor e demonstrou ser um excelente agente de sacrifício, pois além de auxiliar na separação dos pares elétrons/buracos, apresentou longo tempo de estabilidade sem geração de CO₂ e a sua fotodegradação resultou na formação de dihidroxiacetona, como co-produto de alto valor agregado. Os nanotubos de sintetizados a 800°C apresentaram eficiência de conversão da energia solar em H₂ (STH) de 0,062% enquanto que os óxidos mistos apresentam STH de 0,092% resultados significativos admitindo ue são estruturas simples que permitem melhorias como a adição de catalisadores e dopantes. Além da aplicação como fotocatalisador o TiTa₂O₇ pode ser aplicado como ânodo em baterias de íon de Lítio, produto de grande impacto tecnológico.
In this work the synthesis of nanotubes (NT) from Ti-75Ta alloy (NT TiO₂-Ta₂O₅) was studied through the anodizing process and its application as photocatalyst in the hydrogen (H₂) photogeneration. Through the 2³ factorial design it was possible to fabricate nanostructures under different conditions of potential, time and temperature and to evaluate the effects under electric field of the system (current density) and the morphology of the nanotubes (diameter and length) to obtain nanotubes with Specific surface area (62 m²/g). The NT TiO₂-Ta₂O₅ synthesized as different experimental conditions were characterized by scanning electron microscopy (SEM) allowing to measure the diameters and the lengths of the oxides. As nanostructures when formed are amorphous requiring heat treatment to obtain a crystalline phase. The X-ray diffraction (XRD) technique allowed a transformation kinetics of the NT TiO₂-Ta₂O₅ phases and a temperature of 800 °C is an ideal for obtaining crystalline phases without damaging as nanostructures. Targeting a new phase formation as samples were treated at 1000 ° C to give a new product identified as TiTa₂O₇ mixed oxide, obtaining a simple and rapid synthesis for a manufacture of this material. The electronic structure was evaluated using the diffuse reflection spectroscopy technique, the NT TiO₂-Ta₂O₅ presented a band gap of 3.29eV, whereas the TiTa₂O₇ presented band gap 3.08eV, potentializing its application as a photocatalyst in the reaction of water splitting (WS). In this way, combining the hydrogen photogeneration (WS) process with a degradation of organic pollutants is a new world trend. Glycerol was used as a reducing agent and demonstrated to be an excellent reduction agent, besides assisting in the separation of e-/h+ pairs, presented long time of stability without generation of CO₂ and its photodegradation resulted in the formation of dihydroxyacetone, as coproduct of high added value. The nanotubes synthesized at 800 °C showed the conversion of solar energy to H₂ (STH) of 0.062% since the oxides are mixed have STH of 0.092% significant results admitted that are simple structures that stand out as an addition of noble metal nanoparticles and dopants. In addition to the application as a photocatalyst TiTa₂O₇ can be applied as an anode in Lithium ion batteries.

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Castro, Isabela Alves de. "Síntese de WO3 e de heteroestruturas WO3/TiO2 pelo método de oxidação por peróxido e avaliação do potencial como fotocatalisadores." Universidade Federal de São Carlos, 2015. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/7292.

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Abstract:

Submitted by Luciana Sebin (lusebin@ufscar.br) on 2016-09-19T13:34:59Z No. of bitstreams: 1 TeseIAC.pdf: 3635782 bytes, checksum: af0cdbb8c8caf2d9a90377d533f6b0ca (MD5)
Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T18:14:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseIAC.pdf: 3635782 bytes, checksum: af0cdbb8c8caf2d9a90377d533f6b0ca (MD5)
Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-20T18:14:55Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseIAC.pdf: 3635782 bytes, checksum: af0cdbb8c8caf2d9a90377d533f6b0ca (MD5)
Made available in DSpace on 2016-09-20T18:15:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseIAC.pdf: 3635782 bytes, checksum: af0cdbb8c8caf2d9a90377d533f6b0ca (MD5) Previous issue date: 2015-12-08
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
The use of semiconductors for environmental applications and solar photoconversion has been widely explored recently. Due the intensive researches on renewable energy such as the photoelectrochemical H2 evolution from water splitting reaction, the design of new catalysts has been investigated. In this context, tungsten oxide – WO3 – is a promising catalyst for such application, however its conduction band is located at a more positive potential than the potential of water reduction, as a result WO3 does not have the ability to reduce H+ to H2. In the first part, this work deal with the synthesis of WO3 by the oxidant peroxide method, as a promising catalyst for this reaction. Tuning of the band-edge levels for the different synthesized catalysts was verified from Mott Schottky plot, and it represents the effective photoelectrocatalytic water splitting.In the second part, the study of heterostructuring TiO2 with WO3was investigated because of the possibility to mitigate the recombination of electron–hole pairs and therefore obtain more active systems for photocatalytic applications. The synthesis of WO3/TiO2 heterostructures was evaluated by hydrothermal method using three different routes: (I) precursors used as peroxo-complexes; (II) tungsten peroxo-complex and TiO2 pre-formed oxide; (III) pre-formed oxides as building blocks. The results showed by electrochemical characterization demonstrated how the electronic parameters (band edge positions, Fermi level energy and charge migration) affect the photocatalytic activity of heterostructures obtained by the distinct synthetic routes. The as-synthesized materials was investigated toward the photodegradation of organic dye (Rhodamine-B) under visible and UV illumination. The growth mechanism was observed to play a significant role in governing surface and interfacial properties, which has a direct influence on xvi materials photoactivity. The band edge positions for the materials was determined from Mott Schottky plot and the experimentally determined energy diagram is consistent with the formation of a type II heterostructure for WO3/TiO2 and it is well correlated to recent reports in literature. As a result, the photogenerated electrons and holes can be spatially distributed in two different crystalline phases in contact and the charge recombination is inhibited, which is efficient for photocatalytic reactions.Additionally, regarding the energy diagram obtained for the heterostrucutres, it is possible from the thermodynamic aspect the use of those structures as promising candidates for the photoelectrocatalytic water splitting, since the band positions are sufficiently large to overcome the character of this reaction.
O uso de semicondutores para aplicações ambientais e na fotoconversão solar tem sido amplamente explorado recentemente. Devido a pesquisas intensivas sobre energias renováveis como a reação de produção fotoeletroquímica de H2 a partir da água, o desenvolvimento de novos catalisadores tem sido investigado. O óxido de tungstênio – WO3– é um material promissor para tais aplicações, entretanto, a posição da sua banda de condução possui valores mais positivos que o potencial de redução da água, e desta forma este material não tem a habilidade de reduzir diretamente o H+ para H2. Na primeira parte, este trabalho aborda a síntese de WO3 pelo método dos peróxidos oxidantes (OPM), como um catalisador promissor para esta reação. Foi observado deslocamento nas bandas de energia para o filme de WO3 obtido pela rota OPM em relação ao óxido obtido pela rota convencional, determinado pela da relação de Mott Schottky e estes resultados caracterizam a efetiva reação water splitting. Na segunda parte, foi investigado a formação de heteroestruturas de TiO2 com WO3, no acoplamento entre as estruturas eletronicas dos óxidos semicondutores para obtenção de sistemas mais ativos em processos fotocatalíticos. A síntese de heteroestruturas WO3/TiO2 foi avaliada pelo método hidrotérmico utilizando três rotas distintas: (I) precursores na forma de peroxo-complexos estáveis; (II) peroxo-complexo de tungstênio e óxido pré-formado de TiO2 e (III) óxidos pré-formados como “blocos de construção”. De acordo com os resultados obtidos por caracterização eletroquímica, os parâmetros eletrônicos (posições de banda de energia, nível de Fermi e migração de cargas) influenciaram na atividade fotocatalítica de heteroestruturas obtidas por rotas sintéticas distintas. Os materiais foram investigados na reação defotodegradação do corante orgânico (Rodamina-B) sob xiv iluminação visível e UV. Observou-se que o mecanismo de crescimento das estruturas desempenha um papel significativo nas propriedades finais dos catalisadores produzidos, e uma influência direta sobre a fotoatividade destes. As posições do nível de Fermi para os materiais foi determinada a partir da caracterização eletroquímica pela relação de Mott Schottky e o diagrama de energia determinado experimentalmente é consistente com a formação de uma heteroestrutura tipo II para WO3/TiO2 e está de acordo com relatos recentes na literatura. Como consequência, os elétrons e buracos fotogerados podem estar espacialmente distribuídos nas fases cristalinas em contato e a taxa de recombinação é inibida, o que é eficaz para reações catalíticas. Além disso, em relação ao diagrama de energia obtida para as heteroestruturas, é possível do ponto de vista termodinâmico, a utilização como candidatos promissores para a reação fotoeletrocatalítica de water splitting, uma vez que os potenciais são energeticamente favoráveis para esta reação.
FAPESP: 2011/07484-8
CAPES: 8218-13-7

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Peiter, Andréia. "Desenvolvimento de sistema integrado para degradação de agrotóxicos e geração de energia." Universidade Estadual do Oeste do Parana, 2015. http://tede.unioeste.br:8080/tede/handle/tede/1812.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:01:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andreia Peiter.pdf: 1366062 bytes, checksum: e0b82884da5c768cb61affcb50cffecf (MD5) Previous issue date: 2015-07-27
According on the demand for processes that minimize the environmental impact generated by waste, efficient systems that make possible the degradation of these compounds and allow its use as an alternative source for renewable energy generation are increasingly required. The increasing food production to meet the needs of the world population has encouraged the use of agrochemicals in order to ensure productivity in crops. The use of insecticides is increasing to control pests and herbicides for weed control, because there is a lack of effective control that includes new production strategies. Techniques such as crop rotation, no-till system introduction and use of green pesticides (natural insecticides) provide a more sustainable agriculture and reduce impacts to the environment. In this context, this work presents an alternative development of an integrated system for remediation of environments contaminated with simultaneous generation of electricity. The materials were prepared from reagents and accessible metals, which reduce costs and contribute to a clean process, without the addition of organic additives. Due to the high oxidizing potential of hydroxyl radicals generated by the pair electron-hole (e+ + h+) in the semiconductors, was possible to degrade the organic compounds used in the system. The results showed that the generation of current in an area of 6,9 cm2 was 193,37 uA in potassium hydrogen phthalate degradation, using Cu/CuO electrode as a photocatalyst. The Aminol® and Connect® pesticides have been degraded at a percentage of 54,46% and 21,02%, respectively, after 1 hour and 30 minutes in the system, under ultraviolet radiation. The degradation of organic contaminants and simultaneous power generation of energy in integrated system provides a self-sustaining form of wastewater treatment and energy recovery, being possible its use on a large scale.
Em função da demanda por processos que minimizem os impactos ambientais gerados por resíduos, sistemas eficientes que possibilitem a degradação desses compostos e permitam sua utilização como fonte alternativa para geração de energia renovável são cada vez mais requeridos. A crescente produção de alimentos para suprir as necessidades da população mundial tem incentivado o emprego de agroquímicos com o objetivo de assegurar a produtividade nas lavouras. Cada vez mais aumenta o uso de inseticidas para o controle de pragas e herbicidas para o controle de ervas daninhas, pois há carência de um controle efetivo que inclua novas estratégias de produção. Técnicas como rotação de cultura, introdução do sistema de plantio direto e utilização de inseticidas verdes (inseticidas naturais) propiciam uma agricultura mais sustentável e reduzem os impactos causados ao ambiente. Nesse contexto, o presente trabalho apresenta uma alternativa de desenvolvimento de um sistema integrado para remediação de ambientes contaminados com geração simultânea de energia elétrica. Os materiais foram preparados a partir de reagentes e metais acessíveis, os quais reduzem os custos e contribuem para um processo mais limpo, sem a ação de aditivos orgânicos. Devido ao alto potencial oxidante dos radicais hidroxila gerados por meio do par elétron-lacuna (e- + h+) em semicondutores, foi possível degradar os compostos orgânicos utilizados no sistema. Os resultados mostraram que a geração de corrente em uma área de 6,9 cm2 foi de 193,37 µA na degradação do padrão hidrogenoftalato de potássio, utilizando eletrodo de Cu/CuO como fotocatalisador. Os agrotóxicos Aminol 806® e Connect® foram degradados com percentual de 54,46% e 21,02%, respectivamente, após 1 hora e 30 minutos no sistema, sob radiação ultravioleta. A degradação de contaminantes orgânicos e simultânea geração de energia no sistema integrado prevê uma forma autossustentável de tratamento de efluentes e recuperação de energia, sendo possível sua utilização em grande escala.

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Andrade, Tatiana Santos. "Aproveitamento do glicerol em c?lulas fotoeletroqu?micas para produ??o de H2 e eletricidade com fotoanodos ? base de BiVO4, WO3 E V2O5." UFVJM, 2018. http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/1780.

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Abstract:

Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2018-07-27T21:01:57Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) tatiana_santos_andrade.pdf: 1604049 bytes, checksum: bb2c3cf0ac4aa6046bb0b61a72490f8e (MD5)
Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2018-10-05T19:08:11Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) tatiana_santos_andrade.pdf: 1604049 bytes, checksum: bb2c3cf0ac4aa6046bb0b61a72490f8e (MD5)
Made available in DSpace on 2018-10-05T19:08:11Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) tatiana_santos_andrade.pdf: 1604049 bytes, checksum: bb2c3cf0ac4aa6046bb0b61a72490f8e (MD5) Previous issue date: 2018
Com a crescente relev?ncia da produ??o do biodiesel no cen?rio atual, intensifica-se tamb?m a gera??o de glicerol bruto. O glicerol ? formado em abund?ncia nessa cadeia produtiva, representando 10% em peso do produto final. Dessa forma, a fim de permitir maior competitividade para a ind?stria do biodiesel, faz-se imprescind?vel a investiga??o por alternativas que visem o aproveitamento desse subproduto. Entre as poss?veis transforma??es promissoras para o glicerol bruto, encontra-se o emprego de c?lulas fotoeletroqu?micas. Nessas c?lulas, solu??es aquosas de glicerol s?o convertidas em hidrog?nio gasoso quando energia luminosa suficiente ? incidida sobre o fotocatalisador. Apesar do grande potencial das c?lulas fotoeletroqu?micas para o aproveitamento do glicerol, o desafio prevalecente ? sintetizar um fotocatalisador que gere uma alta corrente fotovoltaica nas condi??es envolvidas, e tenha uma alta estabilidade e capacidade de absor??o da luz v?sivel. Neste trabalho, sintetizou-se fotocatalisadores ? base de BiVO4, WO3 e V2O5 por m?todo drop coating, a fim de avaliar seu potencial emprego em c?lulas fotoeletroqu?micas em solu??es de glicerol. As propriedades fotoeletroqu?micas dos materiais foram investigadas por voltametria c?clica, imped?ncia eletroqu?mica, Mott-Schottky, cronoamperometria e cronopotenciometria em solu??es de Na2SO4 e Na2SO3. Al?m disso, caracterizou-se os materiais por reflect?ncia difusa (DRS), Difra??o de Raios-X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). Os resultados mostram que as heterojun??es sintetizadas s?o fotocatalisadores eficientes para clivagem da ?gua. Particularmente, a heterojun??o de BiVO4/WO3/V2O5 se destaca pela gera??o de alta corrente fotovoltaica e boas propriedades fotoeletroqu?micas, mostrando que a jun??o dos tr?s materiais foi realizada com ?xito. Testes em solu??es de glicerina geraram resultados ainda melhores, enaltecendo o desempenho dessa heterojun??o em c?lulas fotoeletroqu?micas para aproveitamento de glicerol.
Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2018.
The growing relevance of biodiesel production in the current scenario, it also intensifies the generation of crude glycerol. Crude glycerol is formed in abundance in this productive chain, representing 10% by weight of the final product. Thus, in order to allow greater competitiveness for biodiesel industry, it is essential to search for alternatives that aim at new applications for this by-product. Among possible promising transformations for crude glycerol, it can be used in photoelectrochemical cells. In these cells, aqueous solutions of glycerol can be converted into gaseous hydrogen if sufficient light energy is irradiated on the photocatalyst. Despite the great potential of photoelectrochemical cells, the most challenge issue is to synthesize a photocatalyst that generates a high photovoltaic current, has a good stability and excellent light absorption capacity. In this work, photocatalysts based on BiVO4, WO3 and V2O5 were synthesized by drop coating technique, in order to evaluate their potential in photoelectrochemical cells containing glycerol aqueous solutions. To evaluate their photoelectrical properties, electrochemical impedance, Mott-Schottky, chronoamperometry and chronopotentiometry were performed in Na2SO4 and Na2SO3 solutions. In addition, the semiconductors were characterized by diffuse reflectance spectroscopy (DRS), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that the heterojunctions formed are promising photocatalysts. Particularly, the BiVO4/WO3/V2O5 heterejunction stands out for the generation of high photovoltaic current and good properties, showing that this triple junction was successfully made. Tests in glycerol solutions generated even better results, highlighting the performance of this material for photoelectrochemical cells using glycerol.

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FERNANDES, JÚNIOR Antonio de Jesus dos Santos. "ESTUDO DE MATERIAIS HETEROESTRUTURADOS FUNCIONAIS À BASE DE HIDRÓXIDOS DUPLOS LAMELARES SUPORTADOS EM SILICATO LAMELAR." Universidade Federal do Maranhão, 2017. https://tedebc.ufma.br/jspui/handle/tede/tede/1992.

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Abstract:

Submitted by Maria Aparecida (cidazen@gmail.com) on 2017-11-16T12:37:19Z No. of bitstreams: 1 ANTONIO DE JESUS DOS SANTOS FERNANDES JÚNIOR.pdf: 2676930 bytes, checksum: 6ea43214cce79a1ebadd7cae50663205 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-11-16T12:37:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ANTONIO DE JESUS DOS SANTOS FERNANDES JÚNIOR.pdf: 2676930 bytes, checksum: 6ea43214cce79a1ebadd7cae50663205 (MD5) Previous issue date: 2017-09-05
In this work,a nevel material heterostructured based on the assembly of double layered double hydroxide (LDH) suported in magadiite, was synthesized. For this purpose, layered double hydroxides of MgAl and ZnAl,both in the proportion 2:1 was synthesized by the method of coprecipitation in situ in the presence of magadiite.Diverse physicochemical techniques (DRX,FTIR,DTA,ICP-OES,MEV E TEM ) were employed to caractherize the materials syntehesized with the aim of verifying the existence of interactions in the interface of both components. Results gotten by DRX show plans of reflection typical of magadiite,confirming the formation o HDL in the surface of silicate. Nanocrystalline interactions among the groups of hydroxyl of each component. Metalic Oxide nanoparticles were supported in magadiite employing the thermic decomposition (calcination) of the component HDL present in the hetero-structure MAG/HDL,with the aim of getting catalyst formed by metalic oxides highly dispersed supported in magadiite. Calcined materials and non-calcined were evaluated as photocatalysts, using blue dye of methylene as a standard molecule. Photocatalytic analyses were made with “heterostructure” MAG/HDL and MAG/ODL showed a catalytic activity improved in order to degradate the dye,,where the concentration decreased considerablly in a short interlude of exposition to irradiation of uv light in camparison to the photlysis test.These results were gotten probably thanks to the resulting synergistic effect of textured properties interesting,charactheristics of synthesized heterostructured ,turning them in photocatalytic promising in the degradation of organic compounds.
Neste trabalho, um novo material heteroestruturado baseado na síntese de hidróxidos duplos lamelares suportados em magadiíta, foi sintetizado. Para este fim, hidróxidos duplos lamelares (HDL) de MgAl e ZnAl, ambos nas proporções 2:1, foram sintetizados pelo método de coprecipitação in situ em presença do silicato alcalino lamelar. Diversas técnicas físico-químicas (DRX, FTIR, DTA, ICP-OES, MEV e TEM) foram empregados para caracterizar os materiais sintetizados com o objetivo de verificar a existência a existência de interações na interface dos dois componentes. Resultados obtidos por DRX mostram planos de reflexão típicos de magadiíta, confirmando a formação de HDL na superfície do silicato. Interações nanocristalinas entre as porções foram evidenciadas por estudos de espectroscopia onde ocorrem interações entre os grupos hidroxilas de cada componente. Nanopartículas de óxidos metálicos foram suportados em magadiíta empregando a decomposição térmica (calcinação) do componente HDL presente na heteroestrutura MAG/HDL, com o objetivo de obter-se materiais catalisadores formados por óxidos metálicos altamente dispersos suportados em magadiíta. Os materiais calcinados e não calcinados foram avaliados como fotocatalisadores, usando o corante azul de metileno como molécula modelo. Testes fotocatalíticos realizados com as heteroestruturas MAG/HDL e MAG/ODL mostraram uma atividade catalítica melhorada para a degradação do corante, onde a concentração diminuiu consideravelmente em um curto intervalo de tempo de exposição à irradiação de luz UV em comparação ao teste de fotólise. Estes resultados foram obtidos provavelmente devido ao efeito sinérgico resultante das propriedades texturais interessantes, características das heteroestruturas sintetizadas, tornando-os fotocatalisadores promissores na degradação de compostos orgânincos.

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Manique, Márcia Cardoso. "Síntese pelo método hidrotérmico de nanotubos de TiO2 e sua caracterização microestrutural e como fotocatalisador na etapa de esterificação de ácidos graxos para a produção de biodiesel." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2015. http://hdl.handle.net/10183/130176.

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Abstract:

Este trabalho investigou a síntese e utilização de nanotubos de TiO2 como fotocatalisador na esterificação de ácidos graxos para a produção de biodiesel. Para tanto, foram sintetizados TiO2 pelo método hidrotérmico convencional e pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas, partindo de TiO2 comercial (P25 da Evonik) em solução concentrada de NaOH. Na síntese pelo método hidrotérmico convencional, utilizou-se uma autoclave de aço inoxidável revestida com teflon. As temperaturas investigadas foram 110°C e 130ºC, e o tempo de reação em 20h e 48h. A síntese hidrotérmica assistida por micro-ondas foi realizada em um sistema de digestão por micro-ondas em frascos com revestimento interno de teflon. As reações foram programadas a 400 W de potência nas temperaturas de 110°C, 130°C e 150°C, com tempos de reação de 1,5h e 3h. O tratamento pós-reação dos nanotubos consistiu no ajuste de pH, variando de 4 a 10, e no tratamento térmico a 450°C por 1 hora. Os nanotubos de TiO2 foram caracterizados quanto a sua cristalinidade, morfologia, área superficial, adsorção e atividade fotocatalítica. Para os experimentos de esterificação, avaliou-se as melhores condições de reação, como concentração do catalisador P25 (5, 10, 15 e 20% m/m) e razão molar metanol:ácido oleico (3:1, 6:1, 9:1 e 12:1). As melhores condições experimentais foram obtidas na concentração de 15% (m/m) de catalisador e razão 3:1 metanol:ácido oleico. Os nanotubos de TiO2 mostraram propriedades de fotocatalisador e de adsorvente, dependendo do adsorvato. As amostras de nanotubos de TiO2 que apresentaram maior eficiência fotocatalítica foram as produzidas pelo método hidrotérmico assistido por micro-ondas. Esse resultado pode ser associado à maior área superficial dos nanotubos de TiO2 assim produzidos.
This study investigates the synthesis and use of TiO2 nanoparticles as photocatalysts in the esterification of fatty acids for biodiesel production. Therefore, TiO2 were synthesized by conventional hydrothermal method and the microwave- assisted hydrothermal method, starting from commercial TiO2 (P25 Evonik) in concentrated NaOH solution. For the synthesis by the conventional hydrothermal method, we used a stainless steel autoclave lined with Teflon. The investigated temperatures were 110°C and 130°C, and the reaction times were 20 h and 48 h. The microwave-assisted hydrothermal synthesis was carried out in a microwave digestion system using vials with an inner lining of Teflon. The reactions were programmed at 400 W of power at temperatures of 110°C, 130°C, and 150°C, with reaction times of 1.5 h and 3 h. The post-reaction treatment of the nanotubes consisted of pH adjustment, ranging from 4 to 10, and calcining at 450°C for 1 hour. The nanotubes were characterized by crystallinity, morphology, surface area, adsorption, and photocatalytic activity. For the esterification experiments, we evaluated the best reaction conditions, such as P25 catalyst concentration (5, 10, 15, or 20% w/w) and methanol:oleic acid ratio (3:1, 6:1, 9:1, or 12:1). Fifteen percent catalyst and a 3:1 ratio of methanol:oleic acid were optimal for this reaction. The nanotubes had photocatalytic and adsorbent properties, depending on the adsorbate. The nanotube samples producted by the microwave-assisted hydrothermal method had the best photocatalytic efficiency. This result may be associated with higher surface area of these produced TiO2 nanotubes.

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Neris, Alex de Meireles. "Atividade fotocatalítica do TiO2 e do sistema core-shell CoFe2O4@TiO2 obtidos pelo método Pechini modificado." Universidade Federal da Paraíba, 2014. http://tede.biblioteca.ufpb.br:8080/handle/tede/7151.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2015-05-14T13:21:40Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 3260499 bytes, checksum: 5bc01451ca6efdedd221c478c2647b55 (MD5) Previous issue date: 2014-08-01
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
The need to control textile effluents due to contamination of rivers has led CONAMA to regulate and require a more efficient treatment process. Among the methods of treatment, heterogeneous catalysis stands out due to its high efficiency. The most used photocatalyst is TiO2. The combination of this material with other ones has been employed to improve its activity and/or its performance. Several systems have been tested, including the core-shell that constitutes a complete coverage of one material by another. In this work, TiO2@CoFe2O4 was synthesized by the modified-Pechini method with the addition of CoFe2O4 nanoparticles into the polymeric resin containing titanium. A magnetic material was obtained, which was characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), ultraviolet - visible spectroscopy (UV-Vis), specific surface area by the BET method. The materials were applied in the photodiscoloration of an azo dye. The pure TiO2 calcined at 700 °C showed a mixture of phases anatase / rutile in the proportions 77/23%, which was the calcination temperature which led to the highest photocatalytic activity in the discoloration of the solution yellow gold remazol (RNL). A discoloration of 81% in color of the solution was attained after 6 h of exposure to UV light, while 94% was reached after 2 h of irradiation with sunlight. With the core@shell system CoFe2O4@TiO2 synthesized with 90 % of TiO2, a mixture of anatase and rutile of 92 : 8% was obtained for a calcination temperature of 500 °C. This material showed 76% discoloration after 16 h of exposure to UV light under the same conditions used for the test with pure TiO2
A necessidade do controle de efluentes têxteis devido à contaminação de águas fluviais tem levado órgãos como o CONAMA a regulamentar e exigir um processo de tratamento mais eficiente. Dentre os métodos de tratamento estudados, os Processos Oxidativos Avançados (POA) têm demonstrado grande eficiência, como na fotocatálise heterogênea utilizando materiais semicondutores, sendo o TiO2 um dos mais empregados. A combinação deste material com outros tem sido estudada com o objetivo de melhorar a atividade e/ou performance do mesmo. Para isso vários sistemas têm sido utilizados, dentre eles o core@shell, que consiste na completa cobertura de um material por outro. Neste trabalho o CoFe2O4@TiO2 foi sintetizado pelo método Pechini modificado, com a adição do CoFe2O4 nanoparticulado à uma resina polimérica de titânio, sendo obtido um material magnético, o qual foi caracterizado por difração de raios X (DRX), espectroscopia infravermelho (IV), espectroscopia na região ultravioleta e visível (UV-Vis), análise de área superficial específica pelo método de BET. Os materiais foram testados na fotodegradação de um corante azo. O TiO2 puro calcinado a 700 ºC, apresentou mistura de fases anatase / rutilo com proporção 77 / 23 %, sendo a temperatura de calcinação que levou à maior atividade fotocatalítica na descoloração da solução de amarelo ouro remazol (RNL). Foi obtida 81 % de redução da cor da solução em 6 h de exposição a luz UV e 94 % após 2 h com irradiação de luz solar. Com o sistema core@shell CoFe2O4@TiO2 sintetizado com 90 % de TiO2 foi obtida uma mistura de 92 % de anatase e 8 % de rutilo, para uma temperatura de calcinação de 500 ºC. Este material levou a 76 % de descoloração em 16 h de exposição à luz UV com as mesmas condições utilizadas para o teste com o TiO2 puro

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Carvalho, Raquel Guilherme de. "Propriedades fotocatal?tica e fotoluminescente de ZnO:Smx obtidos a partir das s?nteses hidrotermal por micro-ondas e precursores polim?ricos." PROGRAMA DE P?S-GRADUA??O EM CI?NCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS, 2016. https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/23500.

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Abstract:

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-06-13T18:57:01Z No. of bitstreams: 1 RaquelGuilhermeDeCarvalho_TESE.pdf: 2127311 bytes, checksum: dad2b807e182cde2957844b6d86756bd (MD5)
Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-06-14T19:13:58Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RaquelGuilhermeDeCarvalho_TESE.pdf: 2127311 bytes, checksum: dad2b807e182cde2957844b6d86756bd (MD5)
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Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES)
Neste trabalho, foram investigadas o efeito do sam?rio como dopante nas propriedades fotocatal?tica e fotoluminescente do ?xido de zinco obtidas pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Essa pesquisa foi dividida em duas etapas, primeiro micropart?culas de ZnO:Smx (X= 0, 1, 2, 4 e 8 mol%) foram obtidos pelas s?nteses hidrotermal por micro-ondas (HM) e precursores polim?ricos. Na segunda etapa do trabalho a resina obtida pela s?ntese dos precursores polim?ricos foi utilizada para produzir filmes finos obtidos pelo m?todo spin coating. As t?cnicas de caracteriza??o, an?lises t?rmicas (TG / DSC), difra??o de raios X (DRX), microscopia eletr?nica de varredura (MEV), microscopia eletr?nica de varredura com emiss?o de campo (MEV-FEG), espectroscopia na regi?o do UV-Vis?vel (UV-Vis), medidas de fotoluminesc?ncia (FL) e an?lise da ?rea superficial espec?fica pelo m?todo de BET foram utilizadas na caracteriza??o dos p?s e dos filmes. Pela an?lise de difra??o de raios X (DRX), as amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas apresenta fase de ZnO com estrutura tipo wurtzita hexagonal sem nenhuma fase secund?ria. As amostras obtidas pela s?ntese dos precursores polim?ricos apresentaram fases secund?rias com a presen?a do Sm2O3, quando dopadas com 2 e 4 mol% de Sam?rio. As imagens por microscopia eletr?nica de varredura das amostras obtidas pela s?ntese hidrotermal por micro-ondas mostram a morfologia em forma de bast?es com as extremidades hexagonais. O desempenho fotocatal?tico das amostras dos p?s e filmes finos foram testados utilizando o corante azul de metileno, e caracterizado por espectroscopia na regi?o do UV-vis. As medidas do espectro de azul de metileno ap?s os testes de fotodegrada??o exibiu melhor atividade fotocatal?tica das micropart?culas de ZnO dopado com 8 mol% de Sm3+, sendo alcan?ada a maior taxa de degrada??o do corante no tempo de 120 minutos. As amostras foram tamb?m reutilizadas em tr?s ciclos de fotodegrada??o, as amostras com 2, 4 e 8 mol% de Sm3+ apresentaram efici?ncia fotocatal?tica mesmo quando reutilizado ap?s os ciclos de fotodegrada??o.
In this work, the effect of samarium as a dopant on the photocatalytic and photoluminescent properties of zinc oxide obtained by hydrothermal (HM) synthesis and polymer precursors were investigated. ZnO:Smx microparticles (X = 0, 1, 2, 4 and 8 mol%) were obtained by microwave hydrothermal (HM) syntheses and polymer precursors. In the second step of the work the resin obtained by the synthesis of the polymeric precursors was used to produce thin films obtained by the spin coating method. The techniques of characterization, thermal analysis (TG / DSC), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), scanning electron microscopy with field emission (SEM-FEG), UV-Visible spectroscopy (UV-Vis), photoluminescence (FL) measurements and analysis of the specific surface area by the BET method were used in the characterization of the powders and films. By the analysis of X-ray diffraction (XRD), the samples obtained by microwave hydrothermal synthesis present a ZnO phase with hexagonal wurtzite structure with no secondary phase. Samples obtained by the synthesis of polymer precursors showed secondary phases with the presence of Sm2O3, when doped with 2 and 4 mol% Samarium. Scanning electron microscopy images of samples obtained by hydrothermal microwave synthesis show the morphology in the form of rods with hexagonal ends. The photocatalytic performance of the samples of the powders and thin films were tested using the methylene blue dye, and characterized by spectroscopy in the UV-vis region. Measurements of the methylene blue spectrum after the photodegradation tests showed better photocatalytic activity of the ZnO microparticles doped with 8 mol% Sm3+, with the highest rate of degradation of the dye in the time of 120 minutes. Samples were also reused in three cycles of photodegradation, samples with 2, 4 and 8 mol% Sm3+ showed photocatalytic efficiency even when reused after the photodegradation cycles.

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Finger, Marcel Goulart. "ADSORÇÃO E FOTOCATÁLISE DA NIMESULIDA E DO 17-ESTRADIOL EM SOLUÇÕES AQUOSAS POR CARVÃO ATIVO DECORADO COM FERRITA NANOESTRUTURADA." Centro Universitário Franciscano, 2016. http://www.tede.universidadefranciscana.edu.br:8080/handle/UFN-BDTD/552.

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Abstract:

Submitted by MARCIA ROVADOSCHI (marciar@unifra.br) on 2018-08-17T11:57:07Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_MarcelGoulartFinger.pdf: 1595398 bytes, checksum: 461acc59b7b05e1925aa025d086c4f9b (MD5)
Made available in DSpace on 2018-08-17T11:57:07Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_MarcelGoulartFinger.pdf: 1595398 bytes, checksum: 461acc59b7b05e1925aa025d086c4f9b (MD5) Previous issue date: 2016-08-30
This work aimed to investigate the adsorption and photocatalysis of solutions containing nimesulide and 17β-estradiol with a composite formed of active charcoal decorated with NiFe2O4 nanoparticles. The composite was prepared by the hydrothermal method using Ni (NO3)2 6H2O and Fe(NO3)3 9H2O as precursors solubilized in basic aqueous medium. The solution was sealed in a Teflon reactor and heated 463.15 K for 10 h. The composite was characterized by X-ray diffraction, the morphology was observed by scanning electron microscopy and the with the vibrating sample magnetometer. Nimesulide and 17β-estradiol adsorb according to a pseudo-second order kinetics. The calculation of the thermodynamic parameters of adsorption indicated that the adsorption of nimesulide occurs in an endothermic, spontaneous and favorable manner in all temperatures investigated. The adsorption enthalpy magnitude between the nimesulide and the active charcoal decorated with ferrite is 90.2 kJ mol-1 which indicates that the adsorption is endothermic and occurs through chemisorption. The initial concentration of nimesulide decays by 70% and the concentration of 17β-estradiol decays by 99% after 60 min of UV light irradiation.
Este trabalho teve como objetivo investigar a adsorção e a fotocatálise de soluções contendo a nimesulida e o 17 -estradiol com um compósito formado por carvão ativo decorado com nanopartículas de NiFe2O4. O compósito foi preparado pelo método hidrotermal utilizando o Ni(NO3)2 6 H2O e o Fe(NO3)3 9 H2O como precursores solubilizados em meio aquoso básico. A solução foi selada em um reator de Teflon e aquecida 463,15 K durante 10 h. O compósito foi caracterizado por difração de raios X, a morfologia foi observada por microscopia eletrônica de varredura e a com o magnetômetro de amostra vibrante. A nimesulida e o 17 -estradiol adsorvem segundo uma cinética de pseudo-segunda ordem. O cálculo dos parâmetros termodinâmicos de adsorção indicou que a adsorção da nimesulida ocorre de forma endotérmica, espontânea e favorável em todas as temperaturas investigadas. A magnitude da entalpia de adsorção entre a nimesulida e o carvão ativo decorado com ferrita é 90,2 kJ mol-1 o que indica que a adsorção é endotérmica e ocorre através de quimissorção. A concentração inicial da nimesulida decai 70% e a concentração do 17 -estradiol decai de 99% após 60 min de irradiação com luz UV.

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Rodrigues, Melissa Machado. "Preparação e caracterização de fotocatalisadores imobilizados em vidro." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2007. http://hdl.handle.net/10183/35972.

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Abstract:

O objetivo desse trabalho é o estudo da imobilização de catalisadores em placas de vidro comum e borossilicato, utilizando duas técnicas de impregnação: suspensão aquosa e sol-gel. Os catalisadores utilizados foram o TiO2 P-25 da Degussa, o pentóxido hidratado de nióbio (HY-340) e o oxalato de amônio e nióbio ambos da CBMM. A atividade catalítica foi avaliada usando como reação teste a degradação fotocatalítica da rodamina B (RB) irradiada por lâmpada de vapor de mercúrio modificada em um reator batelada. Para quantificar a desativação dos catalisadores empregou-se um reator de vidro operado de forma contínua, na degradação da rodamina B irradiada por lâmpada compacta de UV. No estudo de suspensão aquosa avaliou-se a impregnação do TiO2 P-25 nas concentrações de 0,5; 1,5; 3 e 5% (m/v). Nesse estudo verificou-se a influência do número de impregnações sucessivas sobre o mesmo suporte, a perda de massa e atividade catalítica. Os resultados mostraram que o método de impregnação por suspensão é um processo rápido e eficiente. O melhor percentual de degradação foi obtido na placa preparada com 1,5% de TiO2 e 3 impregnações sucessivas. Esta mesma placa, também apresentou melhor aderência, uma vez que a perda de massa após sofrer reações de degradação da RB foi menor. No sentido de melhorar a atividade catalítica, foram testadas também, duas técnicas de preparação de um catalisador misto contendo TiO2 e Nb2O5 (MA e MI) para em seguida ser imobilizado por suspensão sobre o vidro. Este estudo foi comparado ao estudo de imobilização do TiO2 puro. O catalisador misto MA, foi preparado adicionando-se à suspensão de TiO2, Nb2O5 de modo a obterem-se relações (em massa) Nb2O5:TiO2 de 10:90, 20:80 e 30:70, mantendo-se sempre a concentração da suspensão em 3%. O catalisador misto MI foi preparado utilizando o oxalato de amônio e nióbio impregnado ao TiO2 pelo método da umidade incipiente de modo a obterem-se relações em massa (após a calcinação à 400oC por 1h) de Nb2O5:TiO2 de 10:90, 20:80 e 30:70. O catalisador misto MI apresentou melhores resultados em relação ao catalisador MA. Quantidades sucessivamente maiores de Nb2O5 dificultam a impregnação, uma vez que à medida que aumenta o percentual de adição de Nb2O5, diminui a quantidade em massa de catalisador impregnado. Observou-se que o catalisador misto MI apresentou uma ótima fixação uma vez que a perda de massa foi nula. O melhor percentual de degradação obtido pelo catalisador misto MI foi, no entanto menor que o melhor percentual de degradação obtido no catalisador preparado por suspensão de TiO2. No estudo da impregnação do catalisador pelo método sol-gel, este foi obtido a partir da hidrólise do tetra isopropóxido de titânio a partir da adição do tetra isopropóxido de titânio ao álcool isopropílico nas proporções de 1:3, 1:4 e 1:5. A solução foi aplicada sobre a placa de vidro com o auxílio de um pincel. Observou-se que a maior atividade catalítica foi obtida empregando-se a relação 1:5. Testou-se também a impregnação com um catalisador preparado com ambos os métodos: sol-gel e suspensão. Este catalisador não apresentou bons resultados na degradação fotocatalítica da RB, se comparado com os demais. No estudo da desativação dos catalisadores, observou-se que quanto maior a massa impregnada mais tempo o catalisador permanece ativo.
The objective of this work is the study of the catalyst immobilization in glass plates using two impregnation techniques: aqueous suspension and sol-gel. The catalysts used were TiO2 P-25 (Degussa), niobium pentoxide HY-340 and niobium ammonium oxalate both of CBMM. The catalytic activity was evaluated using as reaction test the photocatalytic degradation of rhodamine B (RB) irradiated by high pressure mercury lamp in batch reactor. In order to evaluate the catalyst deactivation, a glass reactor, operating in continuous flow, was used, employing rhodamine B and irradiation by UV lamp. In this study the impregnation of TiO2 P-25 by aqueous suspension in the concentration of 0.5, 1.5, 3.0 and 5.0 % (w/v) was evaluated. The influence of the number of successive impregnations, the mass loss and the catalytic activity were successfully verified. The results showed that the impregnation method by aqueous suspension is a fast and an efficient process. The best result of degradation was obtained with the catalyst prepared with 1,5% of TiO2, and after 3 successive impregnations. The same catalyst also displayed better adherence, since the mass loss after the RB degradation reaction was smaller. With aims to improve the catalytic activity, two preparation techniques for a mixed catalyst with TiO2 and Nb2O5 (MA and MI) were tested. This study was compared to the study of immobilization of pure TiO2. The mixed catalyst MA was prepared by adding Nb2O5 to the suspension of TiO2 in order to obtain a Nb2O5 : TiO2 mass rate of 10:90, 20:80 and 30:70, maintaining the concentration of the suspension at 3%. The mixed catalyst MI was prepared by using niobium ammonium oxalate impregnated on TiO2 by incipient wetness method resulting, after calcination at 400 °C for one hour, in Nb2O5 : TiO2 mass rate of 10:90, 20:80 and 30:70. The mixed catalyst MI presented better results compared to the MA catalyst. Successively larger amounts of Nb2O5 were found to hinder the coating process. The increasing of Nb2O5 addition decreased the mass amount of impregnated catalyst. It was observed that the mixed catalyst MI displayed a greater fixation because the mass loss was null. Therefore the best yield of the RB degradation obtained by the mixed catalyst MI was smaller than the best yield obtained by the catalyst prepared by aqueous suspension with only TiO2. In the study of the catalyst impregnation method by sol-gel, the TiO2 was obtained from de titanium(IV) isopropoxide hydrolysis. The sol-gel was obtained by the addition of the titanium(IV) isopropoxide to the isopropyl alcohol in proportions of 1:3, 1:4 and 1:5. The solution was applied on the glass plate with a paintbrush. It was observed that the largest catalytic activity obtained corresponded to the 1:5 rate. A catalyst coated with sol-gel and suspension methods was also tested. This catalyst did not show good results in the photocatalytic degradation of RB compared with the others. In the study of the catalyst deactivation it was observed that the increase in the mass coated results an increasing on the life-time of the catalyst.

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Nunes, Ana Paola Beltrão. "Síntese, caracterização e aplicações de fotocatalisadores de TiO2 nanoestruturados." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2011. http://hdl.handle.net/10183/40483.

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Abstract:

Nanotubos de TiO2 têm sido amplamente empregados em fotocatálise, pois a sua alta área superficial trouxe benefícios, dentre eles as facilidades de reação/interação as quais ocorrem principalmente na superfície do catalisador e dependem fortemente da medida de área superficial do material. Os nanotubos de titânio foram sintetizados hidrotermicamente à temperatura de 140 °C em autoclaves de aço inoxidável revestidas com politetrafluoretileno e caracterizados por meio de difração de raios X, medida de área superficial e volume de poros, microscopia eletrônica de transmissão e análise térmica. A determinação da energia do “band gap” foi realizada por espectroscopia molecular de refletância difusa. Foi estudado o efeito dos tratamentos pós síntese (pH da lavagem e temperatura de calcinação) na morfologia dos catalisadores, na energia do “band gap” e na sua atividade fotocatalítica. Para avaliação da atividade fotocatalítica dos nanotubos de TiO2 foi empregada a reação de decomposição do corante rodamina B em solução aquosa. Os resultados mostraram que quanto mais ácido o pH de lavagem e quanto mais alta a temperatura de calcinação menores foram os valores da energia de “band gap” e consequentemente maior a atividade catalítica.
TiO2 nanotubes have been widely used in photocatalysis once their high surface area had brought benefits, among them the ease of reaction / interaction which occur mainly on the catalyst surface and depend strongly on the surface area measurement of the material. The nanotubes of titanium were synthesized hydrothermally at 140 ° C in stainless steel autoclaves lined with polytetrafluoroethylene and characterized by X-ray diffraction, surface area measurement and pore volume, transmission electron microscopy and thermal analysis. The determination of the band gap energy was performed by molecular spectroscopy of diffuse reflectance. The effect of post synthesis treatment (pH of washing and calcination temperature) on the morphology of the catalysts, the band gap energy and the photocatalytic activity was studied. To evaluate the photocatalytic activity of TiO2 nanotubes were employed the reaction of decomposition of rhodamine B in aqueous solution. The results showed that the more acidic the pH of washing and the higher the calcination temperature the lower the values of the band gap energy and consequently the higher the catalytic activity.

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Escobar, Cícero Coelho de. "Estratégia no delineamento de fotocatalisadores seletivos via impressão molecular." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2016. http://hdl.handle.net/10183/142796.

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Abstract:

A fotocatálise heterogênea é um processo que apresenta baixa seletividade de degradação. Nesse sentido, a síntese de materiais dotados de impressão molecular (IM) deve ajudar a contornar este problema. Os fotocatalisadores dotados de IM foram sintetizados de acordo com duas classes: uma inorgância (via diferentes rotas sol-gel e TEOS como percursor de sílica) e outra orgânica (via impressão não-covalente por precipitação e ácido metacrílico como monômero). No caso da primeira, a impressão molecular foi investigada através do uso de corante (rodamina B) e diferentes fármacos como template (substrato molde). No caso da matriz orgânica, o fármaco diclofenaco foi usado como molécula template. Os materiais foram caracterizados por análises texturais, estruturais e morfológicas. Com respeito à matriz à base de sílica, os sistemas com maiores valores de área específica foram observados pela rota ácida. Como efeito da rota, foi observado que a rota ácida apresentou um fator de seletividade 47% maior que a rota não-hidrolítica em testes de adsorção seletiva. Os resultados obtidos por análise de isotermas também convergem no sentido de revelarem que a rota ácida apresentou a maior capacidade de adsorção (997,9 mg/g) dentre as diferentes rotas de síntese pelo método sol-gel. Nos ensaios de fotocatálise (rodamina como template), foi conseguido um aumento de seletividade e competitividade na fotodegradação da rodamina de até 187% e 290%, respectivamente, comparado ao P25 (amostra comercial de TiO2). Quanto ao uso de fármacos como template em matriz inorgânica, os fotocatalisadores com impressão molecular obtiveram um aumento na adsorção e fotodegradação de até 751 e 427%, respectivamente, em comparação ao P25. Os materiais baseados em matriz orgânica também apresentaram seletividade em comparação ao P25. O valor médio do coeficiente de seletividade (estimado a partir da degradação de moléculas não-alvo, a fluxetina e o paracetamol) foi estimado em 2,8 – portanto sugerindo que a presença de cavidades tridimensionais é um dos principais fatores da seletividade observada. Com o objetivo de explorar o potencial de adsorção das cavidades de impressão molecular, os estudos dos fotocatalisadores seletivos com adição de P25 foram conduzidos de maneira a manter baixa a concentração de TiO2 (de 7 a 44 mg/L em cada teste fotocatalítico). Estudos de reuso do fotocatalisador (com e sem regeneração) também foram conduzidos. Tanto os materiais de matriz inorgânica como orgânica mantiveram em pelo menos 60% da eficiência fotocatalítica original após vários ciclos.
Heterogeneous photocatalysis is a process that has a low selectivity for degradation. In this sense, the synthesis of materials with molecularly imprinting (MI) should help to overcome this problem. The photocatalyst containing MI was synthesized according to two classes: An inorganic one (via different sol-gel routes and TEOS as silica precursor) and an organic one (via non-covalent imprinting by precipitation having methacrylic acid as monomer). In the first case, MI was investigated by use of the dye (rhodamine B) and several pharmaceutical compounds as template. In case the organic matrix, diclofenac was used as the template molecule. The samples were extensively characterized by textural, structural and morphological analysis. With respect to the silica-based matrix, the systems with larger surface area values were obtained by acid route. As effect of the route, it was observed that the acid route showed a selectivity factor 47% higher than that of the non-hydrolytic route in selective adsorption tests. Among the different synthesis routes prepared by sol-gel method, the isotherms analysis showed that acid route has the highest adsorption capacity (997.9 mg/g). Compared to the P25 (commercial sample of TiO2), the photocatalysis assays (rhodamine as the template) have shown an increase in selectivity and competitiveness up to 187% and 290%, respectively. Regarding the use of pharmaceutical as template in the inorganic matrix, the imprinted photocatalyst had an increase in adsorption and photodegradation up to 751 and 427%, respectively. The systems based on the organic matrix have also showed selectivity compared to the P25. The mean value of selectivity coefficient for degradation (estimated from the non-target molecules, such as fluoxetine and paracetamol) was estimated to be 2.8 – thus, suggesting that the presence of three-dimensional cavities is a major factor in the observed selectivity. In order to explore the full potential of adsorption from the MI cavities, the photocatalyst containing P25 were prepared with the low concentration of TiO2 (from 7 to 44 mg/L in each photocatalytic test). The reuse of photocatalysts (with and without regeneration) was also studied. Both inorganic and organic matrix retained at least 60% of the original efficiency after several cycles.

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Machado, Guilherme Josué. "Otimização de fotocatalisadores nanoestruturados de TiO2 + Au para produção de H2." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2012. http://hdl.handle.net/10183/72089.

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Abstract:

A possibilidade produzir hidrogênio (H2) a partir da quebra da molécula da água, usando a radiação solar, foi descoberta ha mais de 40 anos e nas ultimas décadas tem recebido grande atenção científica. A síntese de semicondutores nanoestruturados representam um avanço no uso como fotocatalisadores para a produção de H2 a partir da quebra da molécula da água, devido a alta área superficial. Dos semicondutores nanoestruturados desenvolvidos, o TiO2 apresenta grande interesse por se tratar de um material abundante, barato e altamente estável quimicamente. Por outro lado, o TiO2 apresenta uma atividade fotocatalítica limitada devido ao seu alto band gap (~3,2 eV), relativamente alto, e a rápida recombinação do par elétron-buraco gerado pela radiação UV. Neste sentido, a adição de nanopartículas (NPs) de Au ao TiO2 aparece como uma solução viável para aumentar a eficiência do semicondutor na reação de water splitting (WS). Os mecanismos envolvidos no aumento de eficiência na produção de H2 devido as inserção de NPs de Au ainda não estão totalmente entendidos. Atualmente existem dois modelos que descrevem o fenômeno: i) o Au atua como um "reservatório" para os fotoelétrons promovidos pelo processo de transferência de carga do semicondutor quando excitados com radiação UV, fazendo com que as reações de fotocatalíticas de geração de H2 ocorram na superfície das NPs de Au e ii) as NPs de Au apresentam ressonância de plasmon de superfície “injetando” elétrons na banda de condução (BC) do TiO2, assim aumentando a quantidade de elétrons disponíveis para formação do H2, fazendo com que a reação de produção de H2 ocorra na superfície do semicondutor. Neste trabalho são apresentados resultados inéditos da produção e caracterização nanotubos de TiO2 (NTs de TiO2) modificados com Au e utilizados como fotocatalisadores para a produção de H2 a partir do processo de WS. A discussão está centrada na modificação das propriedades do TiO2 através da adição de NPs de Au na estrutura e na superfície, através de dois métodos: i) implantação iônica e ii) sputtering. Os resultados relacionam a atividade fotocatalítica na produção de H2. dos fotocatalisadores em função da posição das NPs de Au.
The possibility to produce hydrogen (H2) from the water splitting using solar radiation, was discovered for more than 40 years and in recent decades has received great scientific attention. The synthesis of nanostructured semiconductor represent an advancement in use as photocatalysts for the production of H2 from the splitting of the water, due to high surface area. Developed nanostructured semiconductors, TiO2 has a great interest in the case of a material abundant, inexpensive and high chemical stability. On the other hand, has a low efficiency TiO2photocatalyst for the H2 production due to its high band gap (~ 3.2 eV) and the rapid recombinant electron-hole pair generated by UV radiation. In this sense, the addition of Au nanoparticles (NPs) to TiO2 appears as a viable solution to increase the efficiency of reaction in the semiconductor water splitting (WS). The mechanisms involved in increased efficiency in H2 because the insertion of Au NPs are not yet fully understood. Currently, there are two models that describe the phenomenon: i) the Au acts as a "reservoir" for the photoemission process promoted by the charge transfer of the semiconductor when excited with UV radiation, causing the reactions of photocatalytic H2generation occur in NPs Au surface and ii) Au NPs surface plasmon resonance "pumping" electrons in the TiO2conduction band (CB), thus increasing the amount of electrons available for the formation of H2, making the reaction H2 production occurs in the semiconductor surface. This work presents the results of the production and characterization of TiO2 nanotubes (TiO2TNs) Au-modified and used as photocatalysts for the H2 production by WS. The discussion is focused on modifying the properties of NTs by the addition of Au NPs in the TiO2 structure or surface by means of two methods: i) ion implantation and ii) sputtering, and comparing its photocatalytic activity influences the position of the NPs in the Au H2 production.

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Abreu, Jessica Miranda. "Desenvolvimento de fotocatalisadores para aplicação na reação de redução do nitrato." reponame:Repositório Institucional da UFC, 2016. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/21520.

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Abstract:

ABREU, Jessica Miranda. Desenvolvimento de fotocatalisadores para aplicação na reação de redução do nitrato. 2016. 89 f. Dissertação (Mestrado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2017-01-09T20:45:24Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_ jmabreu.pdf: 7651190 bytes, checksum: 957aed1a0f212bdab48a7f5cf5d64413 (MD5)
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The necessity to remove nitrate ions from drinking water is growing, due to contamination of groundwater by these species, which has as main sources the fertilizers and the domestic and industrial sewage. In this way, photocatalysis appears as a method to convert these ions to gaseous nitrogen, which is environmentally harmless. In this work, trimetallic catalysts of Ag,Cu and Fe supported on silica and alumina, and catalysts based in commercial titania were synthesized to application in the photocatalytic reduction of nitrate. Nitrogen adsorption analysis showed that the mesoporous materials supported in SiO2 and Al2O3 had elevated surface area. From the X ray diffraction, only alumina and iron oxide phases were identified in trimetallic materials, and to the TiO2 only anatase and rutile phases. The content of metals in the catalysts, determined by atomic absorption spectrometry and energy dispersive spectroscopy analysis, were closed to calculated values. Experiments performed using trimetallic catalysts showed they were ineffective to remove nitrate ions from standard solutions, even optimizing parameters, as pH and the power of the irradiation source. Tests performed with commercial TiO2 result in pronounced nitrate conversion and high N2 selectivity (69.5 and 99.5%). However, the presence of sulphate, phosphate and fluoride ions in solution leads to catalyst inactivation. The silver introduced as a dopant in the titanium dioxide improved the results showing a higher conversion of the nitrate ions. Experiments performed with groundwater as sample showed a high loss of activity of the catalysts.
A necessidade da remoção de íons nitrato de águas de consumo humano é cada vez mais crescente, devido à contaminação dos lençóis freáticos por essas espécies, que têm como principais fontes os fertilizantes e os esgotos domésticos e industriais. Nesse contexto, a fotocatálise aparece como um método eficaz para a eliminação desses íons, através da conversão destes a nitrogênio gasoso, que é inócuo ao meio ambiente. Assim, neste trabalho foram sintetizados catalisadores trimetálicos de Ag, Cu e Fe suportados em sílica e em alumina e catalisadores à base de dióxido de titânio comercial para aplicação na reação de redução fotocatalítica do nitrato. Análises de adsorção de nitrogênio mostraram que os materiais mesoporosos suportados em SiO2 e em Al2O3 apresentaram elevada área superficial. Pela difração de raios X, apenas as fases da alumina e do óxido de ferro foram identificadas nos materiais trimetálicos, e as fases anatase e rutilo, para as amostras contendo o TiO2. As quantidades de metais presentes nas amostras foram próximas às calculadas e foram determinadas por análises de espectrometria de absorção atômica e de espectroscopia de energia dispersiva. Os ensaios catalíticos realizados para soluções padrão de nitrato, utilizando os catalisadores trimetálicos, mostraram que estes foram ineficientes na remoção dos íons, mesmo variando-se parâmetros, como pH e potência de irradiação da fonte de irradiação, e utilizando-se elevadas quantidades de catalisador. Os testes realizados apenas com o TiO2 comercial resultaram em elevadas conversão de nitrato e seletividade a N2 (69,5 e 99,5%, respectivamente), entretanto a presença dos íons sulfato, fosfato e fluoreto em solução inativaram o fotocatalisador. O uso da prata como dopante do dióxido de titânio resultou em uma maior conversão dos íons NO3− . No entanto, ensaios realizados com amostra real (água de poço da região de Fortaleza) revelaram uma elevada perda na atividade dos catalisadores.

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Cunha, Bruna Müller da. "Síntese e caracterização de fotocatalisadores à base de titânia para degradação de antibióticos." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2013. http://hdl.handle.net/10183/98150.

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Abstract:

Este trabalho apresenta uma proposta de síntese de fotocatalisadores à base de titânia para fotodegradação dos antibióticos sulfametoxazol (SMX), ciprofloxacino (CIP) e norfloxacino (NOR). As sínteses foram realizadas utilizando suportes comerciais (sílica, alumina, óxido de magnésio e zeólita NaY), suportes modificados à base de sílica modificada com Al, Mo, W e Cr, e suportes modificados com Sn, a fim de de aumentar o espectro de absorção da radiação solar e promover uma maior interação entre catalisador e analito. Os sólidos foram caracterizados por diversas técnicas de caracterização elementar, estrutural, textural e morfológica: microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia (SEM-EDX), difratometria de raios X (XRD), espectroscopia de refletância difusa no ultraviota-visível (DRS), potencial zeta, adsorção de nitrogênio, espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS), espectroscopia no infravermelho (FT-IR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). Em testes iniciais de degradação, os melhores resultados apresentados foram dos sólidos TiAl2O3 e SnTi-TiMoSiO2, atingindo respectivamente 84 e 71 % de degradação de SMX em água durante 60 minutos. Nos experimentos subsequentes, o sólido TiAl2O3 apresentou degradação de 100 % em água nos tempos de 20 minutos para os antibióticos CIP e NOR e 30 minutos para o SMX, e em efluente esses tempos foram para 60 e 90 minutos, respectivamente. O sólido SnTi-TiMoSiO2 apresentou 100 % de degradação em água para os antibióticos CIP e NOR em 120 minutos e em 60 minutos para o SMX, e a total degradação em efluente se deu em 60 minutos para CIP e NOR e em 90 minutos para o SMX. Em experimento utilizando a radiação solar como fonte luminosa, o sólido TiAl2O3 promoveu degradação total dos três antibióticos em apenas 15 minutos. O sólido SnTi-TiMoSiO2 possibilitou degradação de 100 % dos antibióticos CIP e NOR em 120 minutos e 70 % do SMX em 240 minutos. Avaliando a reutilização dos sólidos, TiAl2O3 apresentou degradação de 100% nos 5 ciclos de reutilização e o sólido SnTi-TiMoSiO2 apresentou degradação muito próxima de 100 %.
This study proposes a synthesis of photocatalysts based on titanium dioxide to photodegrade the antibiotics sulfamethoxazole (SMX), ciprofloxacin (CIP) and norfloxacin (NOR). The synthesis were performed using commercial supports as silica, alumina, magnesium oxide and NaY zeolite, modified supports with aluminum, molybdenum, tungsten and chromium, and modified surfaces with tin, in order to red shift the solar absorption spectrum and promote a major interaction between catalyst and analyte. The solids were characterized by many techniques of elemental, structural, textural and morphological characterization such as scanning electron microscopy/energy dispersive X ray spectroscopy (SEM-EDX), X ray diffraction (XRD), diffuse reflectance spectroscopy in ultraviolet-visible (DRS), zeta potential, nitrogen adsorption, small angle X ray scattering (SAXS), infrared spectroscopy (FT-IR) and X ray photoelectron spectroscopy (XPS). In the screening experiments the best results were found for TiAl2O3 and SnTi-TiMoSiO2 solids, reaching 84 % and 71 % of degradation of SMX, respectively, in pure water during 60 minutes. In subsequent experiments, TiAl2O3 alowed degradation of 100 % in pure water after 20 minutes of the antibiotics CIP e NOR and after 30 minutes of SMX, and in wastewater these degradation times shifted to 60 and 90 minutes, respectively. The solid SnTi-TiMoSiO2 showed 100 % degradation in pure water to antibiotics CIP and NOR in 120 minutes and 60 minutes for SMX, and total degradation in wastewater after 60 minutes for CIP and NOR and 90 minutes for SMX. The experiments using solar radiation as light source, TiAl2O3 presented total degradation of the three antibiotics in only 15 minutes, though the solid SnTi-TiMoSiO2 presented degradation of 100 % of CIP and NOR in 120 minutes and 70 % of SMX in 240 minutes. Evaluating the reuse of the photocatalysts, TiAl2O3 presented total degradation in all of 5 cycles of reusing and SnTi-TiMoSiO2 presented degradation very close to 100 %.

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Silva, William Leonardo da. "Resíduos industriais e agro-industriais : uma abordagem ecotecnológica na produção de fotocatalisadores suportados." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2016. http://hdl.handle.net/10183/140497.

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Abstract:

A presente Tese, elaborada pela integração de artigos científicos publicados ou submetidos em periódicos internacionais, tem por objetivo geral investigar as potencialidades e limitações de resíduos industriais, acadêmicos e agroindustriais na obtenção de catalisadores para degradação de poluentes orgânicos. Foram utilizados resíduos industriais (banhos de galvanização, areias de fundição e petroquímico), acadêmicos (soluções residuais de aula de fotografia contendo prata e solução residual das aulas de química analítica contendo metais) e agro-industriais (casca de arroz, casca de acácia esgotada, pó de fumo) na preparação dos fotocatalisadores suportados. Os sólidos foram caracterizados por um conjunto de técnicas espectroscópicas, volumétricas, microscópicas, eletroquímicas visando descrever os catalisadores do ponto de vista, elementar, estrutural, textural e morfológico, como espectroscopia de emissão de raios X por dispersão de energia (SEM-EDX), espectroscopia de retroespalhamento Rutherford (RBS), espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta (DRS-UV), espectroscopia de espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), porosimetria de nitrogênio e medidas de potencial zeta (ZP). Os sistemas foram avaliados na fotodegradação de corante (rodamina B), fenol e fármacos sob radiação ultravioleta e visível. Para fins de comparação, titânia comercial P25 (Degussa) foi empregada como catalisador. Além disso, o efeito da reutilização dos catalisadores e atividade fotocatalitica frente a amostras reais foram estudados. O catalisador suportado preparado a partir do resíduo da indústria petroquímica e suportado em sílica apresentou a melhor atividade fotocatalítica na degradação de todas as moléculas testadas, tal como RhB (67 % sob radiação UV e 61 % sob radiação visível), fármaco guaifenesin ( 49 % UV e 45 % visível) e fenol (44 % UV), enquanto que o P25 comercial apresentou 93 % e 14 %, respectivamente, para a radiação ultravioleta e visível.
This thesis, developed by the integration of scientific papers published or submitted in international journals, has the objective to investigate the potential and limitations of industrial waste, academics and agroindustrial to obtain catalysts for degradation of organic pollutants. Industrial waste (galvanic baths, foundry sands and petrochemical), academics (residual solutions of class photograph containing silver and residual solution of analytical chemistry classes containing metals) and agroindustrial (rice husk, exhausted bark acacia, tobacco dust) were used in the preparation of the supported photocatalyst. The solids were characterized by a set of spectroscopic, volumetric, microscopic electrochemical techniques in order to describe elementary structural, textural and morphological properties, such as Scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDX), Rutherford backscattering spectrometry (RBS), diffuse reflectance spectroscopy in the ultraviolet (DRS-UV), small-angle X-ray scattering (SAXS), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), nitrogen porosimetry and zeta potential (ZP) measurements. The catalyst activity was evaluated on the dye (RhB), phenol and drugs photodegradation under ultraviolet and visible radiation. For comparative reasons, P25 (Degussa) was also employed as the catalyst. Furthermore, the effect of reuse of catalysts and photocatalytic activity compared to real samples were also evaluated. The silica supported catalyst prepared from petrochemical waste and supported on silica showed the best photocatalytic activity in the degradation of all tested molecules, such as RhB (67% and 61% under UV and visible radiation, respectively), guaifenesin drug (49% UV and 45 % visible radiation) and phenol (44 % UV radiation), while the commercial P25 showed 93 % and 14 %, to ultraviolet and visible radiation, respectively.

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Ludwichk, Raquel. "Síntese, preparação e caracterização de fotocatalisadores a base de TiO2 imobilizados em vidro borosilicato." Universidade Tecnológica Federal do Paraná, 2014. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1111.

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Abstract:

CAPES
O presente estudo teve como foco avaliar a obtenção e caracterização de fotocatalisadores a base de TiO2 imobilizados sobre vidro borosilicato. A síntese do semicondutor foi realizada segundo o método sol-gel, tendo sido utilizado um desenho multivariado fundamentado em planejamento fatorial de experimentos, para avaliar os efeitos de variáveis experimentais de interesse sobre a microestrutura, aderência e atividade fotocatalítica do material, para a qual o corante reativo Azul QR-19 e o efluente da indústria de explosivos água vermelha foram utilizados como substratos modelo. Dentre as variáveis estudadas, adição de prata (Ag), polietilenoglicol (PEG) e peróxido de hidrogênio (H2O2), foi observado que apenas a adição de prata e H2O2 resultaram em efeito significativo na influência das respostas estudadas. Após a obtenção de amostras de vidro borosilicato-TiO2-Ag segundo condições otimizadas, as mesmas foram caracterizadas através de microscopia eletrônica de varredura (MEV) com associação com espectrômetria de energia dispersiva (EDS) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Ensaios de caracterização de microestrutura realizada através de MEV indicaram uma boa distribuição e uniformidade do material, enquanto as técnicas de EDS e FTIR confirmaram a presença nas amostras obtidas dos elementos Ag, O e Ti bem como frequências de absorção típicas em 600 cm-1 atribuída a ligação O-Ti-O. Um estudo cinético realizado com objetivo de avaliar em um intervalo de tempo maior a atividade fotocatalítica do material vidro borosilicato-TiO2-Ag, e sua eficiência para a degradação de espécies químicas nitroaromáticas constituintes de um efluente da indústria de explosivos nitroaromáticos, mostrou nas condições de estudo uma redução de demanda química de oxigênio (DQO) de 32%, redução de fenóis de 52% e descoloração superior a 98%, com degradação total dos compostos nitroaromáticos, identificados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas.
This study focused on evaluating the obtaining and characterization of TiO2-based photocatalysts immobilized on borosilicate glass. The synthesis of semiconductor was performed according to the sol-gel method, based on a multivariate design factorial design of experiments, to evaluate the effects of experimental variables of interest on the microstructure, adhesion and photocatalytic activity of the material, for which the blue QR-19 reactive dye and the effluent from the explosives industry, red water, were used as model substrates. Among the variables studied, the addition of silver (Ag), polyethylene glycol (PEG) and hydrogen peroxide (H2O2), it was observed that only the addition of silver and H2O2 resulted in significant effect on the influence of the studied responses. After obtaining samples of borosilicate glass-TiO2-Ag second optimized conditions, they were characterized by scanning (SEM) electron microscopy associated with energy dispersive spectrometer (EDS) and infrared spectroscopy with Fourier transformed (FTIR). Microstructure characterization tests performed by SEM showed a good distribution and uniformity of material while techniques EDS and FTIR confirmed the presence in the samples of the elements silver, titanium and oxygen as well as frequencies of typical absorption at 600 cm -1 assigned connecting O-Ti-O. A kinetic study to evaluate on a larger time interval the photocatalytic activity of the material borosilicate glass-TiO2-Ag, and its efficiency for the degradation of chemical constituents nitroaromáticas species of an effluent of nitroaromatic explosives industry, showed the conditions of study a reduction of chemical oxygen demand (COD) of 32%, reduction of phenols 52% and greater than 98% discoloration, with complete degradation of nitroaromatic compounds identified by gas chromatography coupled to mass spectrometry.

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Moreira, Isabel Medeiros. "Síntese e caracterização de fotocatalisadores aplicados a desinfecção do ar de ambientes internos climatizados." Florianópolis, SC, 2011. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/95514.

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Abstract:

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental, Florianópolis, 2011
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A poluição do ar em ambientes internos deve-se à presença de diferentes tipos de poluentes. Entre as diversas técnicas de tratamento do ar interno destaca-se a oxidação fotocatalítica. A oxidação fotocatalítica trata-se de um processo oxidativo avançado, caracterizando-se pela oxidação via radicais livres, como o radical hidroxila, que transforma os compostos poluentes em espécies químicas inócuas (geralmente dióxido de carbono e água). Este trabalho propôs-se a preparar e caracterizar fotocatalisadores e aplicá-los como uma alternativa para o tratamento de contaminantes presentes em ambientes internos, tais como as bactérias. Os fotocatalisadores foram sintetizados pelo método de Sol/Gel e depositados em filtros de fibra de vidro. Os fotocatalisadores foram caracterizados pela técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS) e Difratometria de Raios-X (DRX). Entre os resultados obtidos nos testes de caracterização o fotocatalisador sintetizado com concentração de 0,4 M de TiO2 e pelo Método de Deposição e Calcinação 1, revelou que nessas condições obtém-se a melhor dispersão e aderência do TiO2 no suporte e, por esse motivo, foi selecionado para os testes de desinfecção. O fotocatalisador comercial P25 também foi utilizado para os testes de desinfecção e foi preparado na mesma concentração e mesmo método de deposição e calcinação selecionados para fins de comparação. Para realização desses testes, foi utilizada a bactéria do gênero Escherichia coli e uma unidade piloto, que consistiu num duto com recirculação de ar, realizada por um ventilador. Resumidamente, o funcionamento da instalação consistiu em pulverizar um cultivo de bactérias de E. Coli, através de um nebulizador, no interior do duto. O piloto continha quatro lâmpadas ultravioleta dispostas perpendicularmente à passagem de ar, que foram ativadas em dois momentos do experimento. Um deles sem a disposição de nenhum filtro no duto, com a finalidade de identificar a eficiência de desinfecção por fotólise. Posteriormente, foram realizados os testes com o filtro com TiO2 sob irradiação UV. Os experimentos foram conduzidos em tempos de recirculação do fluxo de bactérias de dois e dez minutos. As amostras foram coletadas em placas de Petry com meio de cultura, expostas por dois minutos nos dois tempos de recirculação analisados. Essas placas foram colocadas logo após a seção onde as lâmpadas e o filtro estavam posicionados. Com a utilização do fotocatalisador escolhido, obtiveram-se valores bastante interessantes nos resultados de desinfecção de bactérias, principalmente com o tempo de recirculação de dez minutos. Um dos valores mais expressivos foi com a utilização de filtro com TiO2 e lâmpadas UV acionadas (Fotocatálise), sendo obtido um percentual de 98% de redução da concentração inicial de bactérias (sem a utilização de filtro e sem lâmpadas UV acionadas). Considerando como concentração inicial as bactérias retidas no filtro sem TiO2 e sem o acionamento das lâmpadas UV, 71% deve-se a inativação das bactérias retidas no filtro pelo fotocatalisador sintetizado através da fotocatálise. Este é um resultado bastante similar ao obtido com fotocatalisador comercial P25, ou seja, de também 71%, na inativação de bactérias retidas no filtro através da fotocatálise, após também considerar como concentração inicial as bactérias retidas no filtro sem TiO2 e sem o acionamento das lâmpadas.
Indoor air pollution due to the presence of different types of pollutants. Among the various techniques of indoor air treatment highlights the photocatalytic oxidation. The photocatalytic oxidation is an advanced oxidation process, characterized by free radical oxidation, such as the hydroxyl radical, which degrades the polluting compounds into harmless chemical species (usually carbon dioxide and water). This work aimed to prepare and characterize photocatalysts and apply them as an alternative for the treatment of indoor contaminants such as bacteria. The photocatalysts were synthesized by the method of Sol / Gel and deposited on glass fiber filters. The photocatalysts were characterized by electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Among the results of tests to characterize the photocatalyst synthesized with 0.4 M concentration of TiO2 and the method of deposition and an annealing revealed that under these conditions we get the better dispersion and adhesion of TiO2 in the support and for that reason, was selected for the disinfection tests. The photocatalyst P25 was also used for disinfection tests and was prepared in the same concentration and same method of deposition and annealing criteria selected for comparison. To perform these tests, we used the Escherichia coli bacteria and a pilot plant, which consisted of a recirculating air duct, made by a fan. Briefly, the operation of the installation consisted of spraying a bacterial culture of E. Coli, via a nebulizer within the duct. The pilot had four UV lamps arranged perpendicularly to the passage of air, which were activated in two stages of the experiment. One without the willingness of any filter in the pipeline, in order to identify the efficiency of disinfection by photolysis. Later, tests were performed with the filter with TiO2 under UV irradiation. The experiments were conducted in times of recirculation flow of bacteria from two and ten minutes. The samples collected by Petry plates were exposed for two minutes over two periods of recirculation analyzed. These plates were placed after the section where were positioned the lamps and the filter. With the use of photocatalyst chosen, the values obtained very interesting results in the disinfection of bacteria, especially with the recirculation time of ten minutes. One of the values was more significant with the use of filter and UV lamps activated TiO2 (Photocatalysis), and obtained a percentage of 98% reduction of the initial concentration of bacteria (without the use of lamps without UV filter and activated). Considering how the initial concentration of bacteria trapped in the filter without TiO2 and without activating the UV lamps, 71% due to inactivation of bacteria retained on the filter by photocatalyst synthesized by photocatalysis. A similar result to 71% of inactivation bacteria retained on the filter by photocatalysis, after also considering how the initial concentration of bacteria trapped in the filter without TiO2 and without activating the lights, was obtained with the commercial photocatalyst P25.

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Gallo, Inara Fernanda Lage. "Preparação e caracterização de fotocatalisadores heterogêneos de titânio e nióbio e avaliação do potencial de fotodegradação." Universidade de São Paulo, 2016. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/59/59138/tde-05072016-152453/.

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Abstract:

É urgente o desenvolvimento de novas tecnologias para o tratamento de água nos dias atuais. Neste contexto, os processos oxidativos avançados (POA) tem sido bem-sucedido no tratamento de contaminantes presentes em efluentes industriais e na rede de esgoto doméstico. Neste trabalho, estudamos um dos POA, a fotocatáliseheterogênea por meio da síntese de fotocatalisadores mistos de nióbio e titânio utilizando-se o método Pechini, com uma temperatura de calcinação de 470 oC. Foram sintetizados os fotocatalisadores PNB000, PNB018, PNB030, PNB070, PNB099 e PNB100, onde os números mostram aporcentagem em mols de pentóxido de nióbio presente em cada um deles. Estes fotocatalisadores foram submetidos a um segundo tratamento térmico a 800oC, durante 6 horas, e obtivemoso PNB000_01, PNB018_01, PNB030_01, PNB070_01 e PNB100_01. A caracterização dos fotocatalisadores foi feita por: análise de espectroscopia de energia dispersiva (EDS); área superficial determinadas por isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, BET; imagens de microscopiaeletrônica de varredura (MEV); difração de raios-X; análises térmicas (termogravimetria e análise térmica diferencial), determinação de band gap por reflectância difusa. O potencial para serem usados como fotocatalisadores heterogêneos para degradação de compostos orgânicos foi avaliado pela eficiência fotônica de geração de radicais hidroxilas(OH)sob radiação de lâmpada UVA (15 W). A análise de EDS confirmou acomposiçãoem mol de TiO2 e Nb2O5presentes nosfotocatalisadoressintetizados. A área superficial obtida por isotermas (BET) do PNB018 (161,7 m²/g), PNB030 (130,8 m²/g), PNB070 (150,5 m²/g) mostraram-se maiores do que ado TiO2 P25 (52,68 m²/g). As imagens de MEV mostrou que estes fotocatalisadoressão constituídos de partículas manométricas. Outra característica dos óxidos com quantidade intermediária de mols de Nb2O5 (18, 30 e 70%) foi a estrutura amorfa determinada por difração de raios-X. Por sua vez, os óxidos tratados a 800oC apresentaram estruturas cristalinas edifratogramas de raios-X completamente diferentes do TiO2 e do Nb2O5, comprovando-se que são novos materiais.As medidas de energia de band gapmostrou diferenças significativas quando comparamos o TiO2 P25 (Egap 3,22eV) e o PNB000 (Egap 2,90eV). Isso leva a concluir que estes fotocatalisadores sintetizados pelo método Pechini necessitam de uma energia menor para que ocorram as transições eletrônicas. O fotocatalisador PNB070, que apresenta 70% em mols de pentóxido de nióbio, apresentouOH de 0,104 da mesma ordem de grandeza do TiO2 P25 (OH 0,134) e ligeiramente menor do que o OH do Nb2O5.nH2O (OH 0,164). Dessa maneira, supõe-se que o PNB070 tenha o mesmo potencial de eficiência que o TiO2 P25 para fotodegradações. Por sua vez, os fotocatalisadores que passaram por um segundo tratamento térmico a 800 oC mostraram valores de rendimento quântico de produção de radicais hidroxilas bem inferiores aos seus originais. Por exemplo, o PNB070_01 teve OH de 0,003. Esses resultados sugerem que o aumento da cristalinidade pode diminuir a atividade fotocatalítica, ou, que o estado amorfo dos fotocatalisadores deste trabalho favorece o aumento da velocidade de transferência de elétrons e a da fotocatálise.
Nowadays, the development of new technologies for the treatment of water is urgent. In this context, the advanced oxidative processes (AOP) has been successful in the treatment of contaminants foundin industrial effluents and domestic sewage. In this work, we have studied an AOP, the heterogenousphotocatalysis, by means the synthesis of niobium and titanium mixedphotocatalysts, employing calcination temperature of 470 oC.The PNB000, PNB018, PNB030, PNB070, PNB099 and PNB100photocatalysts were synthetized, where the numbers show the percentage in mol of Nb2O5content in each of them. These photocatalytswere submitted to a second heat treatment to 800oC during 6 hours, and PNB000_01, PNB018_01, PNB030_01, PNB070_01 and PNB100_01 were obtained. The characterization of the photocatalysts was made by: analysis of the energy dispersive spectroscopy (EDS); the surface area determined by adsorption and desorption isotherms of nitrogen, BET; images of scanning electron microscopy (SEM); X-ray diffraction; thermal analysis (thermogravimetry and differential thermal analysis), determination of the band gap by diffuse reflectance.Their potential to be used as heterogeneous photocatalystsfor degradation of organic compounds was evaluated by means the determination of the photonic efficiency for hydroxyl radical production (OH)under radiation of UV-A lamp (15 W). The EDS analysis confirmed the composition in mol of TiO2 and Nb2O5 present in the synthesizedphotocatalysts. Surface area obtained by isotherms (BET) of PNB018 (161.7 m ²/g), PNB030 (130.8 m ²/g), PNB070 (150.5 m ²/g) were higher than TiO2 P25 (52.68 m ²/g). SEM images showed that these photocatalysts consist of nanoparticles. Another feature of the oxides with intermediate amount of moles of Nb2O5 (18, 30 and 70%) was the amorphous structure determined by X-ray diffraction. On the other hand, the oxides treated to 800 oC showed crystalline structures and X-ray patternscompletely different from TiO2 and Nb2O5, proving that the synthetized oxides are new materials.The band gap energy measurements showed significant differences when we compare TiO2 P25 (Egap 3.22 eV) and the PNB000 (Egap 2.90 eV). This allow us to conclude that thephotocatalysts synthesized by Pechini method require lower energy in order to have electronic transitions. The PNB070 photocatalyst, which has 70% in mols of niobium pentoxide, showed OHof 0.104 of the same order of magnitude of TiO2 P25 (OH0.134) and slightly smaller than the OH of Nb2O5.nH2O (OH 0.164). For this reason, we can assume that PNB070 has the same potential of the TiO2 P25 for organic compound photodegradation. The photocatalyststhat were submittedthrough a second heat treatment at 800 oC showed quantum efficiency of hydroxyl radical production values well below their original. For instance, PNB070_01 showed OHof 0.003. These results suggest that increased crystallinity can reduce the photocatalytic activity, or the amorphous structures of the photocatalysts of this work improve the electron transfer rates and the photocatalysis.

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Nogueira, Marcelo Vianna [UNESP]. "Fotocatalisadores a base de dióxido de titânio modificados com nióbio para redução de gás carbônico a metanol." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2014. http://hdl.handle.net/11449/110846.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-12-02T11:16:39Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-03-25Bitstream added on 2014-12-02T11:21:04Z : No. of bitstreams: 1 000773454.pdf: 4924956 bytes, checksum: 02d75baef0f2f594f53a30b850a17b92 (MD5)
Este trabalho se baseou na síntese de catalisadores de TiO2 modificados com cátions de nióbio estruturalmente através do método Pechini e superficialmente através da deposição de nióbio metálico por sputtering, caracterização destes catalisadores para verificar estas modificações, e a avaliação da atividade fotocatalítica na redução do CO2 a metanol e da descoloração de soluções do corante Rodamina-B. A modificação do TiO2 busca obter um aumento no tempo de recombinação do par elétron/buraco e consequentemente uma maior atividade fotocatalítica. A modificação em substituição do Ti4+ pelo Nb5+ visa promover a geração de níveis doadores de elétrons na estrutura cristalina e a modificação por deposição de nanopartículas de nióbio metálico por sputtering que atuarão como aceitadores de elétrons sobre a superfície dos catalisadores, modificações estas, que atuarão na redução do CO2. Partindo destas premissas, primeiramente foram sintetizados os catalisadores nas concentrações 0,0%; 0,5%; 1,0%; 2,5% (m/m) de nióbio, e posteriormente 5,0%; 10,0% e 20,0% (m/m) de nióbio através dos métodos citados. Os catalisadores obtidos foram caracterizados utilizando difratometria de Raios X (DRX - Rigaku Rint-2000), área de superfície SBET (B.E.T. - Micrometrics ASAP 2010), espectroscopia RAMAN (HORIBA-HR 800), FEG/SEM (JEOL modelo JSM-7500F) e XPS (UNI-SPECS UHV) para analisar as características da superfície. Após a caracterização, os catalisadores foram submetidos a dois ensaios fotocatalíticos. O primeiro para avaliar a ocorrência da redução de CO2 e o segundo visou avaliar a capacidade dos mesmos na descoloração oxidativa do corante Rodamina-B utilizando espectroscopia na região do UV-vis para obtenção dos resultados. Para verificar e quantificar a possível formação de radicais carbonila e álcool, cada amostra foi analisada por TOC (O.I. Analytical Aurora model 1030) e GC-FID...
This work was based on synthesis of TiO2 photocatalysts powders modified with Nb structurally by Pechini and superficially by metallic Nb depositing by sputtering, characterization of these photocatalysts powders to verify these changes, and evaluation of photocatalytic activity in the reduction of CO2 to methanol and decolorization of of dye rhodamine-B solutions. The TiO2 modification tries to achieve an increase in the recombination time of the electron-hole pair and hence a higher photocatalytic activity. The modification to replace Ti4+ by Nb5+ aims to promote the generation of donor levels of electrons in the crystal structure and modification for nanoparticles deposition of metallic Nb by sputtering to act as acceptor of electrons on the photocatalysts powders surface, changes them, who will serve in reducing CO2. Starting from these premises first photocatalysts powders were synthesized in the compositions of 0.0 %, 0.5 %, 1.0 %, 2.5 % (w/w) of Nb and subsequently 5.0% , 10.0 % and 20.0% (w/w) of Nb with the methods mentioned. The photocatalysts powders were characterized using X-ray diffraction (XRD-Rigaku Rint-2000) , surface area SBET (EST-Micrometrics ASAP 2010) , Raman spectroscopy (HORIBA HR-800 ) , FEG / SEM (JEOL JSM-7500F) and XPS (UNI-SPECS UHV) to analyze the surface characteristics. After characterizing the photocatalysts poder underwent two photocatalytic tests. The first to assess the occurrence of CO2 reduction and the second aimed at evaluating the capacity in the oxidative bleaching of the dye rhodamine-B using spectroscopy in the UV-vis region to obtain the results. To verify and quantify the possible formation of carbonyl and alcohol radicals, each sample was analyzed for TOC (Aurora Analytical model HI 1030) and FID-GC (Varian CP- 3800). Through the techniques used for characterization of photocatalyst powders was observed that the predominant crystalline phase is anatase and Ti was replaced by Nb...

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Nogueira, Marcelo Vianna. "Fotocatalisadores a base de dióxido de titânio modificados com nióbio para redução de gás carbônico a metanol /." Araraquara, 2014. http://hdl.handle.net/11449/110846.

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Orientador: Leinig Antonio Perazolli
Co-orientador: Ossamu Hojo
Banca: Leandro Martins
Banca: Marcelo Henrique Armoa
Resumo: Este trabalho se baseou na síntese de catalisadores de TiO2 modificados com cátions de nióbio estruturalmente através do método Pechini e superficialmente através da deposição de nióbio metálico por sputtering, caracterização destes catalisadores para verificar estas modificações, e a avaliação da atividade fotocatalítica na redução do CO2 a metanol e da descoloração de soluções do corante Rodamina-B. A modificação do TiO2 busca obter um aumento no tempo de recombinação do par elétron/buraco e consequentemente uma maior atividade fotocatalítica. A modificação em substituição do Ti4+ pelo Nb5+ visa promover a geração de níveis doadores de elétrons na estrutura cristalina e a modificação por deposição de nanopartículas de nióbio metálico por sputtering que atuarão como aceitadores de elétrons sobre a superfície dos catalisadores, modificações estas, que atuarão na redução do CO2. Partindo destas premissas, primeiramente foram sintetizados os catalisadores nas concentrações 0,0%; 0,5%; 1,0%; 2,5% (m/m) de nióbio, e posteriormente 5,0%; 10,0% e 20,0% (m/m) de nióbio através dos métodos citados. Os catalisadores obtidos foram caracterizados utilizando difratometria de Raios X (DRX - Rigaku Rint-2000), área de superfície SBET (B.E.T. - Micrometrics ASAP 2010), espectroscopia RAMAN (HORIBA-HR 800), FEG/SEM (JEOL modelo JSM-7500F) e XPS (UNI-SPECS UHV) para analisar as características da superfície. Após a caracterização, os catalisadores foram submetidos a dois ensaios fotocatalíticos. O primeiro para avaliar a ocorrência da redução de CO2 e o segundo visou avaliar a capacidade dos mesmos na descoloração oxidativa do corante Rodamina-B utilizando espectroscopia na região do UV-vis para obtenção dos resultados. Para verificar e quantificar a possível formação de radicais carbonila e álcool, cada amostra foi analisada por TOC (O.I. Analytical Aurora model 1030) e GC-FID...
Abstract: This work was based on synthesis of TiO2 photocatalysts powders modified with Nb structurally by Pechini and superficially by metallic Nb depositing by sputtering, characterization of these photocatalysts powders to verify these changes, and evaluation of photocatalytic activity in the reduction of CO2 to methanol and decolorization of of dye rhodamine-B solutions. The TiO2 modification tries to achieve an increase in the recombination time of the electron-hole pair and hence a higher photocatalytic activity. The modification to replace Ti4+ by Nb5+ aims to promote the generation of donor levels of electrons in the crystal structure and modification for nanoparticles deposition of metallic Nb by sputtering to act as acceptor of electrons on the photocatalysts powders surface, changes them, who will serve in reducing CO2. Starting from these premises first photocatalysts powders were synthesized in the compositions of 0.0 %, 0.5 %, 1.0 %, 2.5 % (w/w) of Nb and subsequently 5.0% , 10.0 % and 20.0% (w/w) of Nb with the methods mentioned. The photocatalysts powders were characterized using X-ray diffraction (XRD-Rigaku Rint-2000) , surface area SBET (EST-Micrometrics ASAP 2010) , Raman spectroscopy (HORIBA HR-800 ) , FEG / SEM (JEOL JSM-7500F) and XPS (UNI-SPECS UHV) to analyze the surface characteristics. After characterizing the photocatalysts poder underwent two photocatalytic tests. The first to assess the occurrence of CO2 reduction and the second aimed at evaluating the capacity in the oxidative bleaching of the dye rhodamine-B using spectroscopy in the UV-vis region to obtain the results. To verify and quantify the possible formation of carbonyl and alcohol radicals, each sample was analyzed for TOC (Aurora Analytical model HI 1030) and FID-GC (Varian CP- 3800). Through the techniques used for characterization of photocatalyst powders was observed that the predominant crystalline phase is anatase and Ti was replaced by Nb...
Mestre

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Amorim, Suélen Maria de. "Desenvolvimento de tintas fotocatalíticas com estabilidade aumentada utilizando fotocatalisadores à base de microesferas de dióxido de titânio." reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2017. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/178988.

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Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2017
Made available in DSpace on 2017-09-05T04:12:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 347263.pdf: 3051665 bytes, checksum: d21a769592e518b6fafa3ce9852c94a0 (MD5) Previous issue date: 2017
Tintas fotocatalíticas são aquelas capazes de remover substâncias indesejáveis na sua superfície através da simples incidência de luz. Essa atividade fotocatalítica, entretanto, não é seletiva e pode degradar, além dos poluentes, a própria matriz polimérica da tinta. Portanto, para desenvolver uma formulação de tinta fotocatalítica adequada é necessário encontrar um equilíbrio entre a atividade não seletiva e a degradação do filme. Neste estudo, fotoacatalisadores à base de microesferas de TiO2 (µTiO2) e grafeno (µTiO2Gr) foram sintetizados, caracterizados e incorporados numa formulação de tinta acrílica à base de água com o objetivo de modular o efeito fotocatalítico e aumentar a durabilidade da tinta. Além dos fotocatalisadores sintetizados, o TiO2 comercial P25 da Evonik também foi avaliado e utilizado como referência ao longo do trabalho. Os fotocatalisadores foram caracterizados por DRX, TGA/DTA/DSC, ERD, DLS, MEV/EDS, MET, FTIR e área superficial específica BET. A atividade fotocatalítica das partículas em suspensão foi determinada através da degradação do corante azul de metileno. As tintas foram avaliadas quanto ao pH, a quantidade de sólidos secos e a densidade. Em seguida foram realizados testes para determinar a atividade fotocatalítica e avaliar a estabilidade dos filmes de tinta contendo 10% (m/m) dos fotocatalisadores (P25, µTiO2 e µTiO2Gr) durante 10 ciclos de adsorção e degradação fotocatalítica de uma solução contendo azul de metileno. Comparativamente avaliou-se a atividade fotocatalítica de uma tinta comercial contendo TiO2 rutilo como pigmento. De acordo com os resultados de caracterização, as microesferas de TiO2 sintetizadas possuem uma estrutura mesoporosa de anatase com alta área superficial e boa atividade fotocatalítica sob luz UV. A adição de 1% de grafeno as microesferas de TiO2 melhorou em 30% a fotoatividade das partículas em suspensão tornando-a semelhante à do P25. A incorporação dos fotocatalisadores nos filmes de tinta reduziu, aproximadamente cinco vezes, a atividade fotocatalítica devido as limitações relacionadas com o acesso dos poluentes e da luz as partículas de TiO2. Ainda assim, o filme de tinta contendo as partículas de P25 apresentou atividade fotocatalítica muito próxima ao filme de tinta contendo o compósito µTiO2Gr. A tinta com as microesferas µTiO2 apresentou uma atividade 30% menor que os filmes com P25 e µTiO2Gr. Nos testes cíclicos, a atividade fotocatalítica da tinta contendo µTiO2 e da tinta com µTiO2Gr se manteve estável nos últimos ciclos, enquanto a atividade fotocatalítica da tinta contendo nanopartículas de P25 reduziu indicando a perda de partículas de fotocatalisador ao longo dos ciclos. Finalmente, a partir das análises de MEV verificou-se que as tintas contendo as microesferas de TiO2 e o compósito µTiO2Gr, após os testes cíclicos, apresentaram menor degradação da matriz polimérica quando comparadas com a tinta contendo TiO2 P25 nas mesmas condições extremas.
Abstract: Photocatalytic paints are those capable of removing undesirable substances on their surface through the simple incidence of light. This photocatalytic activity, however, is not selective and can degrade, in addition to pollutants, the polymer's own paint matrix. Therefore, to develop a suitable photocatalytic paint formulation it is necessary to find a balance between the non-selective activity and the degradation of the film. In this study, TiO2 (µTiO2) and graphene (µTiO2Gr) microspheres based photoacatalysts were synthesized, characterized and incorporated into a water-based acrylic paint formulation with the aim of modulating the photocatalytic effect and increase the paint durability. Besides the synthetized photocatalysts, the commercial P25 TiO2 by Evonik was also evaluated and used as reference throughout the work. The photocatalysts were characterized by XRD, TGA/DTA/DSC, ERD, DLS, SEM/EDS, TEM, FTIR and specific BET surface area. The photocatalytic activity of the suspended particles was determined by methylene blue dye degradation. The paints were evaluated for pH, dry solids content and density. In sequence, tests were performed to determine the photocatalytic activity and to evaluate the stability of the paint films containing 10 wt % of the photocatalysts (P25, µTiO2 and µTiO2Gr) during 10 cycles of adsorption and photocatalytic degradation of a solution containing methylene blue. Comparatively it was evaluated the photocatalytic activity of a commercial paint containing rutile TiO2 as pigment. According to the characterization results, the synthesized TiO2 microspheres have an anatase mesoporous structure with high surface area and a good photocatalytic activity under UV light. The addition of 1 wt % of graphene to the TiO2 microspheres improved in 30% the photoactivity of the suspended particles making it similar to the P25 TiO2. The incorporation of the photocatalysts in the paint films reduced, in approximately five times, the photocatalytic activity due to limitations related to the access of the pollutants and the light to the particles of TiO2. Still, the paint film containing the P25 particles presented a photocatalytic activity very close to the paint film containing the µTiO2Gr composite. The paint with the µTiO2 microspheres showed an activity 30% lower than the films with P25 and µTiO2Gr. In the cyclic tests, the photocatalytic activity of both paints with µTiO2 and µTiO2Gr remained stable over the last few cycles while the photocatalytic activity of the paint with P25 TiO2 nanoparticles reduced indicating the loss of photocatalyst particles over the cycles. Finally, from the SEM analyzes, it was verified that the paint containing the TiO2 microspheres and the µTiO2Gr composite, after the cyclic tests, presented lower degradation of the polymer matrix when compared to the paint containing P25 TiO2 under the same extreme conditions.

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Silva, Alessandra Eugênio Carli da. "Síntese e caracterização de nanopartículas de ZnO obtidas por calcinação de nanofios eletrofiados para possivel aplicação como fotocatalisadores." Universidade Estadual do Oeste do Paraná, 2018. http://tede.unioeste.br/handle/tede/3743.

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Submitted by Marilene Donadel (marilene.donadel@unioeste.br) on 2018-06-07T20:50:15Z No. of bitstreams: 1 Alessandra_Silva_2018.pdf: 2406267 bytes, checksum: fdec397e3ca9dc1b624c4be16eda7aac (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-07T20:50:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alessandra_Silva_2018.pdf: 2406267 bytes, checksum: fdec397e3ca9dc1b624c4be16eda7aac (MD5) Previous issue date: 2018-03-22
The presence of medicines in potable water is one of the biggest concernings in public health, once that there is not a lot knownledge about their chronical effects in a long term intake. The potential risk of contamination in the supplied water has motivated new researches aiming the increasing of the efficiency on removing these emerging pollutants. Among these researches the photocathalysis has widelly been studied due its efficiency on decontaminating chemical pollutants, effluents treatment and residual water purification. Photochemical processes presents positive results on the degradation of organic pollutants compounds and the possibility of obtaining photocataliysts in nanometric scales through the electrophase makes it even more efficient. In this work, by electrophase, was obtained a polimeric solution containing PBAT/ZnO, ZnO particlules with reduced scales. The charcterization of the synthetized material was made by X-Ray Difraction (XRD), Differential Thermal Analysis (DTA) Differential Scanning Calorimetry (DSC), Scanning Electronic Microscopy (SEM) and UV-Vis Spectrophotometry. From the obtained results it was possible to conclude that, the reduced distance between the needle and the collector and electric tension used during the electronspinning of ZnO/PBAT nanowires, influency on getting fibres with smaller diameters, from which there is a possibility of obtaining nanoparticles of ZnO, with mean diameter of 46,96 nm, in its crystalline characteristic phase and equivalent to the commercial material by the electrophased process, however, with the smaller particules, which suggests that with the increasing of the contact surface the compound to be oxidized, the phocatalysis process may be favored.
A presença de fármacos em água potável e de abastecimento é uma preocupação de saúde pública, visto que pouco se sabe sobre os efeitos crônicos do consumo ao longo prazo desses contaminantes. O potencial risco de contaminação da água de abastecimento, tem incentivado estudos com o objetivo de aumentar a eficiência na remoção desses poluentes emergentes. Dentre esses estudos, a fotocatálise vem sendo amplamente estudada devido a sua eficiência na descontaminação ambiental, redução, degradação, remediação ou transformação de resíduos químicos poluentes, tratamento de efluentes e purificação de águas residuárias. Os processos fotoquímicos apresentam bons resultados na degradação de compostos poluentes orgânicos e a possibilidade de obter fotocatalisadores em escala nanométrica através da técnica da eletrofiação pode torná-la ainda mais eficiente. Neste trabalho foi obtido através da eletrofiação de uma solução polimérica contendo PBAT/ZnO partículas de ZnO com escala reduzida. A caracterização do material sintetizado foi realizada por Microscopia Optica, Difração de Raios-X (DRX), Análise Térmica Gravimétrica (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Espectrofotometria UV-Vis. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que, a diminuição da distância entre a agulha e o coletor e tensão elétrica utilizadas durante a eletrofiação dos nanofios de ZnO/PBAT, influencia na obtenção de fios com diâmetros menores e que a partir destas fibras há possibilidade de obtenção de nanopartículas de ZnO, com diâmetro médio de 46,69 nm, com fase cristalina característica e equivalente ao material comercial, porém com tamanho de partículas menores, o que sugere aumento da superfície de contato do material particulado com o composto a ser oxidado, favorecendo o processo de fotocatálise.

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Pegler, Guilherme Francisco [UNESP]. "'Ti''O IND.2'/'Sn''O IND. 2 modificado com 'Ag IND. 2''O', para obtenção de fotocatalisadores." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2013. http://hdl.handle.net/11449/87968.

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-01-21Bitstream added on 2014-06-13T19:49:42Z : No. of bitstreams: 1 pegler_gf_me_araiq.pdf: 1754677 bytes, checksum: 933e5a43ec264378906ee0708203a98e (MD5)
Pelo presente trabalho foram obtidos fotocatalisadores formados por composições binárias e ternárias dos óxidos comerciais TiO2 anatase (marca Synth), SnO2 rutilo (marca Cesbra) e Ag2O (marca Vetec). Anteriormente à preparação dos materiais ternários houve a preparação e estudo de três composições binárias preparadas em três temperaturas distintas de calcinação (400 °C, 600 °C, 800 °C), formadas por TiO2 + SnO2 variando nas razões em porcentagem molar de 25/75, 50/50, 75/25 respectivamente. O material binário TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), assim como TiO2 puro foram modificados pela adição de Ag2O nas composições em porcentagem molar de 0,02; 0,1; 0,2 e 1,0. Os materiais foram obtidos pelo método de mistura de óxidos e homogeneização em moinho de bolas rotativo com posterior tratamento térmico à temperatura de 400 °C por 4 horas. Os desempenhos fotocatalíticos desses materiais foram monitorados através de ensaios de descoloração dos corantes orgânicos Rodamina B e Azul de Metileno sob iluminação de luz ultravioleta em reator fotocatalítico desenvolvido neste trabalho. Os picos de absorção molecular dos corantes foram monitorados durante os ensaios fotocatalíticos através de medidas de espectrofotometria UV-vis. Os fotocatalisadores foram caracterizados quanto às fases cristalinas por difração de Raios X, quanto à área superficial específica S(BET) em equipamento de análise de adsorção de N2, quanto à morfologia dos pós por FEG-SEM e quanto à composição química superficial por análise de XPS. Os fotocatalisadores ternários apresentaram cinética reacional superior ao encontrado para o óxido comercial referência TiO2 P25 (marca Degussa) nos ensaios com Rodamina B. Nos ensaios com Azul de Metileno foram obtidos resultados de cinética próximos do encontrado para o óxido...
In this study were obtained photocatalysts consisting of binary and ternary compositions of the commercial oxides TiO2 (Synth), SnO2 (Cesbra) and Ag2O (Vetec). Prior to the preparation of ternary materials there was the preparation and study of three binary compositions prepared in three different calcination temperatures (400 °C, 600 °C, 800 °C) formed by TiO2 + SnO2 ranging in percentage molar ratios of 75/25, 50/50, 75/25 respectively. The binary material TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), as well as pure TiO2, has been modified by the addition of Ag2O in 0.02, 0.1, 0.2 and 1.0 molar percentage compositions. The materials were obtained by the oxide mixture technique and homogenization in a rotary ball mill with subsequent thermal treatment at 400 °C for four hours. The photocatalytic performances of these materials were studied by testing of Rhodamine B and Methylene Blue photobleaching under the activation of materials by ultraviolet light in photocatalysis reactor developed in this work. Molecular absorption peaks of the dyes during the tests of photobleaching were monitored by UV-vis spectrophotometry. Crystal structure patterns of the powders were examined by X-ray diffraction (XRD), BET surface area measurement were carried out by using N2 as the adsorptive gas, the morphology analysis were performed by scanning electron microscopy (FEG-SEM) and the elemental chemical composition at the powder surfaces was analysed by XPS analysis. The kinetic analysis showed that the ternary materials had better results than commercial reference oxide TiO2 P25 (Degussa) in the tests with Rhodamine B. When comparing the Methylene Blue performances realized with ternary and TiO2 + Ag2O compositions, the kinetic for both were near the P25. It was also checked photocatalytic activation by sunlight... (Complete abstract click electronic access below)

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Pegler, Guilherme Francisco. "'Ti''O IND.2'/'Sn''O IND. 2 modificado com 'Ag IND. 2''O', para obtenção de fotocatalisadores /." Araraquara: [s.n.], 2013. http://hdl.handle.net/11449/87968.

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Orientador: Leinig Antônio Perazolli
Banca: Rossano Gimenes
Banca: Alberto Adriano Cavalheiro
Resumo: Pelo presente trabalho foram obtidos fotocatalisadores formados por composições binárias e ternárias dos óxidos comerciais TiO2 anatase (marca Synth), SnO2 rutilo (marca Cesbra) e Ag2O (marca Vetec). Anteriormente à preparação dos materiais ternários houve a preparação e estudo de três composições binárias preparadas em três temperaturas distintas de calcinação (400 °C, 600 °C, 800 °C), formadas por TiO2 + SnO2 variando nas razões em porcentagem molar de 25/75, 50/50, 75/25 respectivamente. O material binário TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), assim como TiO2 puro foram modificados pela adição de Ag2O nas composições em porcentagem molar de 0,02; 0,1; 0,2 e 1,0. Os materiais foram obtidos pelo método de mistura de óxidos e homogeneização em moinho de bolas rotativo com posterior tratamento térmico à temperatura de 400 °C por 4 horas. Os desempenhos fotocatalíticos desses materiais foram monitorados através de ensaios de descoloração dos corantes orgânicos Rodamina B e Azul de Metileno sob iluminação de luz ultravioleta em reator fotocatalítico desenvolvido neste trabalho. Os picos de absorção molecular dos corantes foram monitorados durante os ensaios fotocatalíticos através de medidas de espectrofotometria UV-vis. Os fotocatalisadores foram caracterizados quanto às fases cristalinas por difração de Raios X, quanto à área superficial específica S(BET) em equipamento de análise de adsorção de N2, quanto à morfologia dos pós por FEG-SEM e quanto à composição química superficial por análise de XPS. Os fotocatalisadores ternários apresentaram cinética reacional superior ao encontrado para o óxido comercial referência TiO2 P25 (marca Degussa) nos ensaios com Rodamina B. Nos ensaios com Azul de Metileno foram obtidos resultados de cinética próximos do encontrado para o óxido... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: In this study were obtained photocatalysts consisting of binary and ternary compositions of the commercial oxides TiO2 (Synth), SnO2 (Cesbra) and Ag2O (Vetec). Prior to the preparation of ternary materials there was the preparation and study of three binary compositions prepared in three different calcination temperatures (400 °C, 600 °C, 800 °C) formed by TiO2 + SnO2 ranging in percentage molar ratios of 75/25, 50/50, 75/25 respectively. The binary material TiO2 + SnO2 (75/25 - 400 °C), as well as pure TiO2, has been modified by the addition of Ag2O in 0.02, 0.1, 0.2 and 1.0 molar percentage compositions. The materials were obtained by the oxide mixture technique and homogenization in a rotary ball mill with subsequent thermal treatment at 400 °C for four hours. The photocatalytic performances of these materials were studied by testing of Rhodamine B and Methylene Blue photobleaching under the activation of materials by ultraviolet light in photocatalysis reactor developed in this work. Molecular absorption peaks of the dyes during the tests of photobleaching were monitored by UV-vis spectrophotometry. Crystal structure patterns of the powders were examined by X-ray diffraction (XRD), BET surface area measurement were carried out by using N2 as the adsorptive gas, the morphology analysis were performed by scanning electron microscopy (FEG-SEM) and the elemental chemical composition at the powder surfaces was analysed by XPS analysis. The kinetic analysis showed that the ternary materials had better results than commercial reference oxide TiO2 P25 (Degussa) in the tests with Rhodamine B. When comparing the Methylene Blue performances realized with ternary and TiO2 + Ag2O compositions, the kinetic for both were near the P25. It was also checked photocatalytic activation by sunlight... (Complete abstract click electronic access below)
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Souza, José Daniel. "Materiais híbridos à base de zinco sintetizados a partir de líquidos iônicos : fotocatalisadores para ativação de pequenas moléculas." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2018. http://hdl.handle.net/10183/180630.

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Abstract:

Neste trabalho foi proposto uma nova rota para a síntese de materiais híbridos à base zinco a partir de líquidos iônicos. Os materiais obtidos foram nanoestruturas de ZnO e o mineral simonkolleita (Zn5(OH)8Cl2.H2O) microestruturado, os quais podem ser preparados pela hidrólise de adutos iônicos do tipo RMI.ZnCl3 (RMI = alquilimidazólio) a partir da adição de uma solução de NaOH. Foi constatado que a obtenção de ZnO ou de simonkolleita dependeu unicamente da concentração de NaOH utilizada. Obtiveram-se diferentes morfologias de ZnO (desde nanoestruturas irregulares até nanobastões) e tamanhos de partícula (45-120 nm) apenas mudando a relação entre líquido iônico e material precursor de zinco. Conforme esta relação era maior, obtiveram-se nanobastões mais definidos e de maior comprimento. O mineral simonkolleita microestruturado foi obtido em morfologia hexagonal. Os materiais foram caracterizados por UV-Vis, IV, DRX, MEV, MET, TGA e BET, onde foi possível saber que todos os materiais obtidos pela rota sintética proposta eram cristalinos, de morfologia definida, que havia líquido iônico remanescente após isolamento, que eram semicondutores (3,25 eV para ZnO e 5,94 eV para simonkolleita) e possuem baixa área superficial (3-12 m²/g) Utilizou-se estes semicondutores como fotocatalisadores para as reações de water splitting e acoplamento oxidativo de metano. As reações de acoplamento de metano foram estudadas na presença de diferentes proporções de metano e oxigênio, e ficou evidenciado que nas reações efetuadas com traços de oxigênio, o produto majoritário foi CO2 e quando as proporções CH4:O2 eram conhecidas o produto majoritário foi C2H6. Os resultados mostram que na presença de ZnO obteve-se a produção de até 1417 μmolH2.g-1.h-1 para a reação de water splitting e de até 67 μmolCO2.g-1.h-1, 43 μmolCO.g-1.h-1 e 787 μmolC2H6.g-1.h-1 para as reações de acoplamento de metano, enquanto que para o mineral simonkolleita obteve-se até 972 μmolH2.g-1.h-1 para a reação de water splitting e de até 13 μmolCO2.g-1.h-1 para a reação de acoplamento de metano. Estes resultados mostram a grande eficiência destes materiais para as reações que foram investigadas, o que evidencia a eficácia da rota proposta para a produção de semicondutores eficientes para reações fotocatalíticas.
In this work, a new route was proposed of hybrid Zn-based materials from ionic liquids. The obtained materials were nanostructured ZnO and the microstructured mineral simonkolleite (Zn5(OH)8Cl2.H2O), which can be prepared from the hydrolysis of ionic aducts of the type RMI.ZnCl3 (RMI = alkylimidazolium) from the addition of a solution of NaOH. It was found that obtained ZnO or simonkolleite depended solely on the NaOH concentration used. Different ZnO morphologies (from irregular nanosctructures to nanorods) and particles sizes (45-120 nm) were obtained by only changing the ratio of ionic liquid to zinc precursor material. As this ratio was higher, more defined and longer nanorods were obtained. The microstructured simonkolleite mineral in hexagonal morphology. The materials were characterized by UV-Vis, IR, XRD, SEM, TEM, TGA and BET, where it was possible to know that all materials obtained by the proposed synthetic route were crystalline, of defined morphology, that had ionic liquid remaining after isolation, were semiconductors (3. 25 eV for ZnO and 5.94 eV for simonkolleite) and had a low surface area (3-12 m²/g) These semiconductors were used as photocatalysts for the water splitting and methane coupling reactions. The methane coupling reactions were studied in the presence of different proportions of methane and oxygen, and it was evidenced that in reactions carried out with traces of oxygen, the major product was CO2 and when the CH4:O2 ratio were know the major product was C2H6. The results show that in the presence of ZnO, the production of up to 1417 μmolH2.g-1.h-1 for water splitting reaction and up to 67 μmolCO2.g-1.h-1, 43 μmolCO.g-1.h-1 and 787 μmolC2H6.g-1.h-1 for methane coupling reactions, while for mineral simonkolleite the production of up to 972 μmolH2.g-1.h-1 for water splitting reaction and 13 μmolCO2.g-1.h-1 for methane coupling reactions. These results show the high efficiency of these materials for the reactions that were investigated, which evidences the effectiveness of the proposed route for the production of efficient semiconductors for photocatalytic reactions.

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Klafke, Yohanna Ribeiro. "Avaliação da performance do sistema de fotocatalisadores SrZrxSn1-xO3, destinados a degradação do corante Remazol amarelo ouro utilizando planejamentos experimentais." Universidade Estadual da Paraíba, 2016. http://tede.bc.uepb.edu.br/jspui/handle/tede/2892.

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Abstract:

Submitted by Jean Medeiros (jeanletras@uepb.edu.br) on 2017-11-28T12:20:42Z No. of bitstreams: 1 PDF - Yohanna Ribeiro Klafke.pdf: 22385900 bytes, checksum: f96b74184fff0a0c41b206ed90a34dea (MD5)
Made available in DSpace on 2017-11-28T12:20:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 PDF - Yohanna Ribeiro Klafke.pdf: 22385900 bytes, checksum: f96b74184fff0a0c41b206ed90a34dea (MD5) Previous issue date: 2016-05-31
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Water contamination by textile affluent has been consider an important environment problem in the modern society. It leads to visual pollution, DBO increasing, and many dyes and their sub products present themselves mutagens for the aquatic biodiversity. The treatment of contaminated affluent can be made by using physical, biological, or chemical process. Among the chemical processes, POA’s has been frequently used, in special, to guarantee an effective degradation of the contaminants. Among the most used POA’s, we highlight the heterogeneous photocatalysis. The most used catalysts are: TiO2, ZnO, FeO3, SiO2, ZnS. The mixed metallic oxides, de general formula ABO3, named as perovskite, act as photocatalysts and consist of versatile structurers capable of originating a big family of solids with excellent physical properties. The perovskites, such as the, such as the semiconductor system rZrxSn1-xO3 has demonstrated good results for degrading the textile dyes in affluent. This work evaluated the performance of the oxides that result from structural modifications of the perovskite system SrZrxSn1-xO3 (x = 0.25; 0.50 and 0.75) with respect to the discoloration of the yellow gold Remazol dye. The synthesized oxides were characterized by X-ray diffraction, Raman Spectroscopy, and Absorption Spectroscopy in the UV-Visible Region. To evaluate the performance of these oxides, we elaborated two types of experimental planning: the factorial design 2^4 , and the Box-Behnken design 3^4 . The analyzed factors were: structural modification, oxide mass, exposition time, and number of UV bulbs. The dye discoloration was related to the attenuation of the size of the wave 411 nm, by using UV-vis spectrophotometer. According to the analysis of the results of the factorial design 2^4 , the SrZr0,25Sn0,75O3 oxide presented a better performance than the others in the conditions of 3h of exposition in the presence with 1 UVC bulb. In the Box-behnken model, the SrZr0,50Sn0,50O3 and the SrZr0,25Sn0,75O3 presented the best discoloration in the time of 6h of exposition with 2 UVC bulbs.
A contaminação de águas por efluentes têxteis acarreta poluição visual. Além disso, muitos corantes ou seus subprodutos apresentam-se carcinogênicos e/ou mutagênicos para a biodiversidade aquática. O tratamento de efluentes contaminados pode ocorrer por processos físicos, biológicos ou químicos. Dentre os processos químicos, os POA’s vem sendo bastante utilizados, principalmente por garantir uma efetiva degradação dos contaminantes. Dentre os POA´s mais utilizados podem-se destacar a fotocatálise heterogênea. Os catalisadores mais aplicados são: TiO2, ZnO, FeO3, SiO2, ZnS. Os óxidos metálicos mistos, de fórmula geral ABO3, chamados de perovskita, atuam como fotocatalisadores e constituem em estruturas versáteis capazes de originar uma grande família de sólidos com excelentes propriedades físicas. As perovskitas do tipo ABO3 modificadas, como o sistema semicondutor SrZrxSn1-xO3, tem demonstrado bons resultados para a degradação de corantes têxteis em efluentes. O presente trabalho avaliou a performance dos óxidos resultantes de modificações estruturais do sistema de perovskitas SrZrxSn1-xO3 (x = 0,25; 0,50 e 0,75) em relação a descoloração do corante Remazol amarelo ouro. Os óxidos sintetizados foram caracterizados por Difração de Raio x, Espectroscopia Raman e Espectroscopia de Absorção na Região do UV-Visível. Para avaliar a performance desses óxidos foi elaborado dois tipos de planejamento experimental: o fatorial 2^4 , e o modelo de Box-Behnken 3^4 . Os fatores analisados foram: modificação estrutural, massa de óxido, tempo de exposição e número de lâmpadas UVC. A descoloração do corante foi relacionada a atenuação do comprimento de onda 411 nm, utilizando-se a espectroscopia UV-vis. De acordo com a análise dos resultados obtidos para o planejamento fatorial 2^4 , pode-se concluir que a melhor performance de descoloração é obtida quando utiliza-se o óxido SrZr0,25Sn0,75O3, por um tempo de exposição de aproximadamente 3h com 1 lâmpada UVC. Para o modelo de box-behnken, a melhor performance de descoloração é obtida utilizando-se o óxido SrZr0,50Sn0,50O3 ou o SrZr0,25Sn0,75O3, por um tempo de aproximadamente 6 horas em contato com 2 lâmpadas UVC.

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Lopes, Paula Aparecida Lima. "Aproveitamento de radiação solar na geração de hidrogênio empregando fotocatalisadores do tipo CdS, ZnS e Cd (1-x)ZnxS." Instituto de Química, 2014. http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/16479.

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Abstract:

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-21T15:52:48Z No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado Paula Lopes.pdf: 3114896 bytes, checksum: 64c14138aec1c0f19b0f9445d7a07625 (MD5)
Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2014-10-29T17:29:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação de mestrado Paula Lopes.pdf: 3114896 bytes, checksum: 64c14138aec1c0f19b0f9445d7a07625 (MD5)
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Energia e Ambiente ocupam posições de destaque dentre os grandes desafios da hu manidade e a produção de hidrogênio a partir da reforma foto - induzida de solução aquosa de glicerol é uma investigação de grande interesse científico e importância para a sociedade e o meio ambiente , pelo fato de gerar energia limpa a partir de fontes reno váveis e com baixo custo. Neste sentido, o presente trabalho propõe desenvolver semicondutores do tipo sulfetos metálicos e soluções sólidas do tipo Cd (1 - x) Zn x S capazes de absorver luz visível e assim conduzir a reação de decomposição da água e glicerol le vando à produção de hidrogênio assistida por um simulador de luz solar . Para tanto, foi desenvolvido um método sonoquímico de síntese de nanopartículas dos sulfetos com diferentes proporções Cd:Zn:S nas soluções de partida. As análises de difração de raios X confirmaram a obtenção das fases dos sulfetos puros e soluções sólidas. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura revelam diferentes morfologias a depender do teor de zinco nas soluções sólidas e a formação de nanoesferas de CdS pu ro em fase hexagonal. Os materiais ainda foram caracterizados por EDX, DRS e análise textural por adsorção de N 2 . A avaliação da atividade fotocatalítica na produção de hidrogênio revelou que todas as amostras contendo Cd em sua composição foram ativas, co m exceção da amostra S 8 ( Cd:S 1:8). O fotocatalisador que apresentou melhor atividade foi a solução sólida obtida com a proporção 1:8:4 (Cd:Zn:S), com uma taxa de produção de hidrogênio de 239  mol g - 1 h - 1 . Os resultados demonstraram que a introdução de zinco na matriz wurtzita de CdS aumenta a atividade fotocatalítica e a estab ilidade do fotocatalisador em me io aquoso.
Energy and Environment are ones of the great challenges of humanity and the production of hydrogen from photo - induced reforming of glycerol aqueous solution is an investigation of great scientific interest and importan t fo r the society and the environment . This process can generate clean e nergy from renewable sources with low cost. In this sense, the present work proposes to develop semiconductor s, metal sulfide type and solid solutions type, Cd (1 - x) Zn x S , able to absorb vis ible light and decompos e water and glycerol leading to hydrogen production assisted by a simulator sunlight. Thus , it was developed a sonochemical method to synthesi ze semiconductor nanopar ticles with different Cd:Zn:S ratios in starting solutions. X - ray d iffraction analysi s confirmed the formation of pure sulfides and solid solutions phase s . The micrographs obtained by scanning electron microscopy reveal different morphologies depending on the zinc content in the solid solutions and the formation of CdS na no - spheres in hexagonal pure phase. The material s w ere also ch aracterized by EDX, DRS and textural analysi s by N 2 adsorption . The assessment of photocatalytic activity in hydrogen production showed that all samples containing Cd were active with respect to hydrogen production , exception S 8 sample ( Cd:S 1:8). The photocatalyst that showed the best activity was the solid solution obtained with the ratio 1:8:4 (Cd:Zn:S), with a hydrogen production rate of 239 μmol g - 1 h - 1 . The results demonstrated that the int roduction of zinc in CdS wurtzite matrix increases the photocatalyt ic activity and stability of the photocatalyst in aqueous medium

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Frederice, Rafael. "Preparação e caracterização de sistemas híbridos CdS/TiO2/SiO2 para aplicações fotoquímicas." Universidade de São Paulo, 2014. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-10122014-153643/.

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Abstract:

No presente trabalho, três tipos de fotocatalisadores híbridos nanométricos, CdS, CdS/TiO2, e CdS/TiO2/SiO2, foram preparados e utilizados em três aplicações fotoquímicas: fotodegradação macro e microscópica de um corante, fotólise da água para geração de H2 com acompanhamento via espectrometria de massas in situ e estudo de uma reação redox via microscopia de fluorescência de campo largo. As análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de transmissão (MET) apresentaram esferas de sílica com diâmetro em torno de 300 nm e nanopartículas de CdS e TiO2 com diâmetro da ordem de 5 nm e com alta aglomeração. O recobrimento da sílica com TiO2 e CdS não foi uniforme, resultando em \"ilhas\" preferencialmente isoladas. Apesar da morfologia heterogênea, os fotocatalisadores foram eficientes na degradação da safranina O, apresentando cinética de 1ª ordem em relação à concentração do corante. No que se refere à fotólise da água, o sistema ternário (CdS/TiO2/SiO2) apresentou a maior taxa de produção de H2 (0,79 mmol h-1 g-1), o que indica maior eficiência na transferência ou injeção de carga entre CdS e TiO2, devido ao melhor contato entre os dois semicondutores na superfície das nanopartículas (NPs) de sílica. Esse sistema também foi o mais eficiente na fotorredução do corante não fluorescente resazurina no corante fluorescente resorufina, acompanhada através de medidas de intermitência de fluorescência utilizando microscopia de fluorescência de campo largo. Em geral, os sistemas após adição do corante apresentaram intermitência de fluorescência mais lenta, com maiores tempos de relaxação de off. A fotorredução do corante estabeleceu um método interessante para o mapeamento das regiões de injeção de carga CdS/TiO2, inicialmente escuras e a seguir com alta intensidade de emissão.
In the present work, three types of nanosized hybrid photocatalysts, CdS, CdS/TiO2 and CdS/TiO2/SiO2, were synthesized and used in three photochemical applications: macro and microscopic photodegradation of a dye, photolysis of water to generate H2 monitored by in situ mass spectrometry and study of a redox reaction by wide-field fluorescence microscopy. Scanning (SEM) and transmission (TEM) electronic microscopies showed quasi-monodispersed silica spheres with a diameter of about 300 nm and CdS and TiO2 nanoparticles with a diameter of approximately 5 nm highly agglomerated. The coating of the silica with CdS and TiO2 was not uniform, resulting in \"islands\" preferentially isolated. Despite the heterogeneous morphology of the photocatalysts, they were efficient in the degradation of a safranine O solution, showing kinetics of first order with respect to dye concentration. With regard to water photolysis, the ternary system (CdS/TiO2/SiO2) showed the highest rate of H2 production (0.79 mmol g-1 h-1) , which indicates more efficient charge transfer or injection between CdS and TiO2 due to better contact between the two semiconductors on the surface of the silica nanoparticles (NPs). This system also was the most efficient photocatalyst in the photorreduction of the nonfluorescent dye resazurin into the fluorescent dye resorufin, monitored by fluorescence intermittency measurements using wide-field microscopy. In general, the systems after adding the dye presented slower fluorescence intermittency, with higher times of off relaxation. The photoreduction of the dye provided an interesting method for mapping the regions of CdS/TiO2 charge injection, initially dark and then with high emission intensity.

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Melo, Edilailsa Janu?rio de. "Hematitas nanoparticuladas como fotocatalisadores potenciais para degrada??o qu?mica de contaminantes org?nicos em meio aquoso e a produ??o de hidrog?nio por fragmenta??o molecular da ?gua e da am?nia." UFVJM, 2017. http://acervo.ufvjm.edu.br/jspui/handle/1/1371.

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Abstract:

Submitted by Jos? Henrique Henrique (jose.neves@ufvjm.edu.br) on 2017-06-02T22:41:13Z No. of bitstreams: 2 edilailsa_januario_melo.pdf: 2845467 bytes, checksum: 55f2a32335b696129bb30309f301b7ee (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
Approved for entry into archive by Rodrigo Martins Cruz (rodrigo.cruz@ufvjm.edu.br) on 2017-06-22T12:28:16Z (GMT) No. of bitstreams: 2 edilailsa_januario_melo.pdf: 2845467 bytes, checksum: 55f2a32335b696129bb30309f301b7ee (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
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Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES)
O desenvolvimento de novos semicondutores fotocatalisadores, em particular os ativos na produ??o de hidrog?nio por fragmenta??o molecular da ?gua e da am?nia (presente no lixiviado de biodigestores ou de aterros sanit?rios e em efluentes industriais), tem dominado a ordem priorit?ria de interesse nas tecnologias avan?adas para a gera??o de energia limpa. Este trabalho teve como objetivo principal avaliar a produ??o fotocatalisada de hidrog?nio gasoso, a partir da fragmenta??o molecular da ?gua ou da am?nia, por uso da hematita pura ou da hematita dopada com os c?tions met?licos cobalto, n?quel, cobre e zinco como materiais semicondutores. Os materiais preparados por coprecipita??o foram caracterizados pelas t?cnicas de EDX, MEV, DRX, espectroscopia M?ssbauer, FTIR, BET e XPS. A taxa da produ??o de hidrog?nio foi avaliada por medidas de densidade da corrente gerada pelo H2(g) evolu?do da fragmenta??o molecular da ?gua ou da am?nia, em c?lula fotoeletroqu?mica (PEC). Foram tamb?m realizados testes fotocatal?ticos, sob luz vis?vel, com as hematitas, pura e com dopantes, como fotocatalisadores para degrada??o do corante ?ndigo de carmim, utilizado como mol?cula modelo, simulando a decomposi??o de substrato org?nico poluente em ?gua presente em efluentes industriais. Os resultados dos testes de degrada??o do corante mostraram que as hematitas dopadas com cobre e zinco tiveram relativamente alta atividade na degrada??o do corante; os melhores resultados foram obtidos com a hematita com zinco. Na evolu??o do hidrog?nio da fotocat?lise da ?gua, a dopagem com c?tions met?licos n?o alterou significativamente a atividade fotoeletroqu?mica da hematita. Ainda assim, a amostra de hematita dopada com n?quel foi a que apresentou um discreto aumento da densidade de corrente, maior propor??o de hidrog?nio gasoso produzido, sob radia??o com comprimento de onda maior do que 450 nm. A densidade de corrente gerada da degrada??o da am?nia foi maior, se comparada ? fragmenta??o da ?gua. No entanto, a dopagem tamb?m n?o alterou de forma significativa a atividade PEC dos materiais. Das amostras de hematitas dopadas, a com cobre foi a que apresentou os melhores resultados fotoeletroqu?micos, ainda que abaixo da efici?ncia fotoeletroqu?mica da hematita pura.
Disserta??o (Mestrado) ? Programa de P?s-gradua??o em Biocombust?veis, Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri, 2017.
Technological developments of semiconductors to be used as photocatalysts for hydrogen production and for the degradation of organic pollutants in water in different circumstances, such as ammonia sluggishness from biodigesters and organic residues from industrial effluents, are strongly challenging the interest of the scientific community. The main objective of this work was to evaluate the molecular hydrogen production from the molecular fragmentation of water and ammonia using pure hematite and cobalt, nickel copper and zinc dopant prepared as co-precipitators as semiconductor materials. The materials prepared were characterized by EDX, MEV, XRD, M?ssbauer, FTIR, BET and XPS spectroscopy. The evaluation of the hydrogen production was carried out through measurements of current densities generated by the decomposition of water and ammonia in a photoelectrochemical cell (PEC). Photocatalytic tests were also carried out under visible light using pure hematite and with dopants as photocatalysts for the degradation of carmine indigo dye used as a model molecule. The results of the dye degradation tests showed that copper and zinc doped hematite increased dye degradation, and the best results were obtained for zinc hematite. In the evolution of hydrogen from water, the doping with metallic cations did not significantly alter photoelectrochemical activity of hematite, the hematite with nickel was the sample that presented a small increase in current density when in the presence of light. The current density generated by the ammonia degradation and consequent hydrogen production was higher when compared to water, however, doping also did not significantly alter the PEC activity of the materials, comparing the materials, the hematite with copper was the sample that presented the best results.

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Claro, Elis Marina Turini 1985. "Potencial de aplicação do processo fotocatalítico na água do Rio Piracicaba = Photocatalytic process applied to the Piracicaba river's water." [s.n.], 2013. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/267766.

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Abstract:

Orientadores: Peterson Bueno de Moraes, Edério Dino Bidóia
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Tecnologia
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Resumo: O uso de tecnologias alternativas de tratamento de água contribui para suprimir limitações e inconvenientes oriundos dos processos convencionais de tratamento. Dentre estas, destaca-se a fotocatálise heterogênea, a qual foi utilizada nesse trabalho visando redução da concentração de matéria orgânica, nitrito, inativação de coliformes totais e Escherichia coli da água do rio Piracicaba, para ser utilizada como água de entrada em uma ETA. Avaliou-se o processo fotocatalítico utilizando TiO2 P25 e ZnO comercial além de fotocatalisadores dopados sintetizados (SiZnO, N-SiZnO, F-N-SiZnO, N-SiZnO + NH4Cl, TiO2 + NaOH, TiO2 + NH4OH e TiO2 + NH4F) nas concentrações 1,0 g l-1 e 0,5 g l-1, submetidos à ação de três fontes de radiação distintas (lâmpada de vapor de mercúrio de 250 W, simulador solar e um reator utilizando LED UV de 0,12 W), avaliando-se a toxicidade com sementes de alface (Lactuca sativa). Os resultados demonstraram que em 0,5 g L-1 dos fotocatalisadores, melhor concentração estudada, todos apresentaram atividade fotocatalítica, sendo que nenhum dos sintetizados foram capazes de proporcionar degradação superior ao TiO2 e ao ZnO para tratamento da água do rio. Os melhores resultados dos fotocatalisadores sintetizados foram obtidos com o N-SiZnO para remoção de matéria orgânica em 60 minutos (37% para vapor de mercúrio) e inativação de micro-organismos maiores que 4,0 log para coliformes totais e E. coli, utilizando vapor de mercúrio em 30 minutos de tratamento, além de apresentar a menor fitotoxicidade para as três fontes de radiação. A lâmpada de vapor de mercúrio foi a que apresentou resultados mais satisfatórios em 60 minutos de tratamento. Para o nitrito, não houve redução nas concentrações em 60 minutos de tratamento em relação à inicial, porém, ocorreu aumento nos valores de nitrito em 15 minutos de tratamento, indicando provável oxidação a nitrato. A fotocatálise heterogênea poderia ser aplicada para utilização como tratamento de água de entrada de uma ETA convencional de ciclo completo, entretanto, devido à necessidade de separação dos fotocatalisadores da água e aumento da toxicidade, é recomendado uma minuciosa análise de custo x benefício
Abstract: The use of alternative technologies for water treatment contributes to suppress limitations and disadvantages of conventional processes. Among the promising technologies, there is heterogeneous photocatalysis which was used in this work in order to reduce the concentration of organic matter, nitrite, inactivation of total coliforms and Escherichia coli in samples of water from Piracicaba River, to be used as primary feed for a Municipal Water Treatment Plant (MWTP). We evaluated the photocatalytic process using TiO2 P25 (Degussa) and commercial ZnO as well as synthesized photocatalysts doped (SiZnO, N-SiZnO, F-N-SiZnO, N-SiZnO + NH4Cl, TiO2 + NaOH, TiO2 + NH4OH and TiO2 + NH4F) in concentrations of 1.0 g L-1 and 0.5 g L-1 irradiated under three different sources (high-pressure mercury vapor lamp, solar simulator and UVLED) and monitoring the toxicity with lettuce seeds (Lactuca sativa). The results showed that 0.5 g L-1 was the best concentration; at this value all photocatalysts presented photo-activity whereas none of the synthesized was able to overcome the degradation rates observed by the TiO2 and ZnO. The best results were obtained by photocatalysts synthesized with N-SiZnO irradiated by the high-pressure mercury lamp: 37% of organic matter removal (60 minutes) and inactivation of microorganisms higher than 4.0 log for total coliforms and E. coli (after 30 minutes of treatment), besides to result in the smallest phytotoxicity of the three radiation sources. The use of mercury vapor lamp showed the best results for 60 minutes of treatment time. No fall in the nitrite concentration was obtained during 60 minutes of treatment although a rise in the nitrite concentration has been observed in 15 minutes, which may indicate probable oxidation to nitrate. The proposed photocatalysts could be applied for treating inlet water's at MWTP; however, due to necessity of separation of solution water-photocatalyst and due to small increase of values observed in the toxicity tests, a detailed cost-benefit analysis is recommended
Mestrado
Tecnologia e Inovação
Mestra em Tecnologia

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Sacras, Ângelo Manuel Simões de Almeida. "Desenvolvimento de suportes poliméricos para imobilização de fotocatalisadores para aplicação ambiental." Master's thesis, 2019. http://hdl.handle.net/10316/88057.

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Abstract:

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
AbstractIn recent decades, issues related to water quality and quantity have been identified as one of the major problems faced by humanity. This is all due to pollution of surface and underground water resources and excessive consumption. Thus, and given the importance for the subsistence of life on the planet, protecting and preserving water resources is essential. Wastewater recovery maybe seen as a viable source of water.Wastewater treatment plants have proven to be unable to remove emerging contaminants using conventional treatment methods, disrupting the natural balance of the ecosystems where these contaminants are released. Parabens are synthetic chemicals commonly used as antimicrobial and antifungal agents and as preservatives in various pharmaceutical and personal care products. On the other hand, microbiological contaminants can be pathogenic and harmful to both animals and humans. E. coli and S. aureus are, respectively, gram-negative and gram-positive bacteria that can cause serious poisoning and infection when in contact with animals and humans.Firstly, the removal of a mixture of three parabens, methylparaben, ethylparaben and propylparaben through photocatalytic oxidation was studied. This process consists on the production of hydroxyl radicals with the help of a photocatalyst, more precisely TiO2, immobilized on a polymeric surface under solar radiation. The aqueous solutions where the parabens were dissolved had submerged polymeric membranes of different natures, two polyurethanes (Desmopan 481 and 3330A) and a silicone (PDMS). In addition to studying the polymeric nature of the support, the effect of the immobilization technique applied was also studied, techniques such as plasma immobilization, photocatalyst entrapment and both techniques simultaneously applied on the same membrane. In order to study the adsorption capacity as well, and compare with the degradation results upon exposure to sunlight for one hour, the membranes were placed in the dark.Hence, was possible to observe that the PDMS membrane showed explicit results on the influence of both immobilization technique compared to a blank membrane, and the results to sunlight and dark. Since the best results were obtained by plasma photocatalyst immobilization and the technique that combines the other two techniques together, and since the latter obliges to an additional expense related with the photocatalyst, plasma immobilization was chosen for a later study.Taking into account the conclusion made by the first study, the PDMS membrane and plasma technique were selected to study the variation of experimental conditions. Conditions such as the exposure time to UV radiation for photocatalyst fixation (15, 30 and 60 minutes) and the concentration of aqueous solution (70mg/L, 140mg/L and 280 mg/L) where the membranes are submerged and placed in the radiation chamber.Thusly, by analyzing the results obtained for paraben degradation, it is possible to conclude that the conditions that had better results were both for a radiation time of 30 minutes and for aqueous solutions concentration of 70 mg/L and 140 mg/L. In this case, the solutions were exposed to sunlight for two hours.Lastly, membrane antibacterial activity, for E. coli and S. aureus, was also studied for blank PDMS membranes and for all types of photocatalyst immobilization. For the E. coli study, it was registered a decrease in bacterial viability for photocatalyst entrapment and photocatalyst entrapment in conjunction with the plasma technique. In the first case, the decrease as residual (less than 5%), but in the second case, was obtained a reduction of 40% for bacterial viability. For the S. aureus study was registered a decrease in bacterial viability for ohotocatalyst entrapment method of 10%.
Nas últimas décadas, as questões relacionadas com a qualidade e quantidade de água têm sido identificadas como um dos principais problemas enfrentados pela humanidade. Isto acontece devido à poluição de recursos hídricos, superficiais e subterrâneos, e ao consumo excessivo. Desta maneira, e tendo em conta a importância para a subsistência da vida no planeta, a protecção e preservação dos recursos hídricos é essencial. A recuperação das águas residuais é, desta maneira, vista como uma fonte de água viável.As estações de tratamento de águas residuais demonstraram-se incapazes de remover contaminantes de carácter emergente, através dos métodos de tratamento convencionais, resultando na perturbação do balanço natural dos ecossistemas onde estes contaminantes são inseridos. Os parabenos são químicos sintéticos comummente usados como agentes antimicrobianos e antifúngicos e também como conservantes em vários produtos farmacêuticos. Por outro lado, os contaminantes microbiológicos podem ser patogénicos e nocivos tanto para animais como para seres humanos. E. coli e a S. aureus são bactérias, gram-negativa e gram-positiva, respectivamente, que podem provocar intoxicações e infecções graves quando em contacto com animais e seres humanos.Inicialmente, foi estudada a remoção de uma mistura de três parabenos, metilparabeno, etilparabeno e propilparabeno através da oxidação fotocatalítica. Este processo consiste na produção de radicais hidroxilo com a ajuda de um fotocatalisador, neste caso o TiO2, imobilizado numa superfície polimérica, sob a radiação solar. As soluções aquosas onde os parabenos estavam dissolvidos, possuíam, submersas, membranas poliméricas de diferentes naturezas, duas poliuretanas (Desmopan 481 e 3330A) e um silicone (PDMS). Para além do estudo à natureza do suporte polimérico, foi também estudado o efeito da técnica de imobilização utilizada, técnicas essas que são a imobilização por plasma, o aprisionamento do fotocatalisador e as duas técnicas em simultâneo na mesma membrana. De maneira a estudar também a capacidade de adsorção, e comparar com os resultados da degradação aquando da exposição à luz solar durante uma hora, as membranas foram colocadas no escuro.Assim sendo, foi possível observar que o PDMS apresentava resultados explícitos da influência tanto da técnica de imobilização comparada à membrana em branco, como dos resultados à luz solar e no escuro. Uma vez que as técnicas que apresentavam melhores resultados, e semelhantes, eram a de imobilização de fotocatalisador por plasma e a técnica que consistia na junção das duas técnicas utilizadas e como esta última implica um gasto adicional de fotocatalisador, foi escolhida para um estudo posterior a imobilização por plasma.Tendo em conta o que foi concluído com o primeiro estudo foram então selecionadas a membrana PDMS e a técnica de plasma para efectuar um estudo à variação das condições experimentais. Condições estas que são o tempo de exposição à radiação UV para a fixação do fotocatalisador (15, 30 e 60 minutos) e à concentração da solução aquosa (70 mg/L, 140 mg/L e 280 mg/L) onde as membranas são submersas e posteriormente colocadas na câmara de radiação.Desta maneira, analisando os resultados obtidos para a degradação dos parabenos, é possível conclui que as condições que conferiram melhores resultados experimentais foram ambas para um tempo de radiação de 30 minutos e com concentração da solução aquosa de 70 e 140 mg/L, neste caso, durante duas horas de exposição solar.Por último, foi também estudada a actividade antibacteriana das membranas para o caso das membranas de PDMS em branco e para todos os tipos de imobilização de fotocatalisador, sendo as bactérias em causa foram a E. coli e a S. aureus. No estudo feito à E. coli, foi registado uma diminuição da viabilidade bacteriana para o aprisionamento de fotocatalisador e para o aprisionamento de fotocatalisador juntamento com a técnica de plasma, no primeiro caso, a diminuição foi residual (inferior a 5%), mas no segundo caso, foi obtida uma redução da viabilidade bacteriana de 40%. Já para o estudo realizado à S. aureus, foi registada uma diminuição mais acentuada da viabilidade bacteriana para o método de aprisionamento de fotocatalisador, de cerca de 10%.

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Pratas, Carla Filipa Araujo. "Síntese e desempenho de fotocatalisadores superparamagnéticos nanoestruturados com óxido de titânio." Master's thesis, 2019. http://hdl.handle.net/10316/87981.

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Abstract:

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
O objetivo deste trabalho é a síntese de fotocatalisadores nanoestruturados de dióxido de titânio (TiO2) com núcleo superparamagnético de óxido de ferro (IO) para aplicações fotocatalíticas a nível ambiental. Desta maneira, os catalisadores podem ser removidos facilmente do meio reacional por ação de um campo magnético, facilitando assim a sua recuperação e reutilização. A síntese das nanopartículas superparamagnéticas foi realizada recorrendo à técnica de microemulsão, sendo depois revestidas por sílica. Para a preparação do revestimento de dióxido de titânio, utiliza-se a técnica sol-gel, sendo as partículas core-shell depois secas e calcinadas.Nesta dissertação foram sintetizados quatro fotocatalisadores: IO@SiO2@TiO2_300ºC, IO@SiO2@TiO2_400ºC, IO@SiO2@TiO2_500ºC e IO@SiO2@TiO2_SC. A síntese destes materiais é a similar, apenas divergindo na secagem e na calcinação. Os três primeiros são secos numa estufa e depois sujeitos a um ciclo de calcinação (300 ºC, 400 ºC e 500 ºC) enquanto que o último é sujeito a uma secagem supercrítica (SC).Os materiais sintetizados foram caraterizados quanto às suas propriedades óticas, estruturais e magnéticas e foram avaliadas as suas propriedades fotocatalíticas para degradação de fármacos (Alprazolam e Sulfametoxazole). Os catalisadores IO@SiO2@TiO2_300ºC, IO@SiO2@TiO2_400ºC e IO@SiO2@TiO2_500ºC apresentam duas regiões lineares na representação de α(hν)1/2 em função da energia (E), correspondentes a energias de band gap de ~ 2,4 eV, correspondente à maghemite, e de 3,6-3,7 eV, que corresponde ao TiO2. O catalisador IO@SiO2@TiO2_SC apresenta apenas uma zona linear tal como acontece com o TiO2 comercial (P25), o que nos indica que para este não é revelada uma energia band gap que corresponda ao óxido de ferro. O valor da energia de band gap obtido, neste caso, foi de 3,6 eV. A presença das três fases cristalinas da titânia (anatase, rutilo e brookite) foi confirmada por difração raios-X, em que os materiais apresentaram um tamanho médio de cristalito inferior a 18 nm. O catalisador IO@SiO2@TiO2_SC apresentou o maior tamanho de cristalito para a anatase (17,6 nm) e brookite (15,1 nm) e o IO@SiO2@TiO2_400ºC para o rutilo (17,2 nm).A análise de VSM confirmou que os materiais sintetizados apresentavam comportamento superparamagnético a 4 K e 300 K. O catalisador que apresentou maior magnetização de saturação para 4 K, como esperado, foi o IO@SiO2@TiO2_SC (6,29 emu/g), seguido do IO@SiO2@TiO2_300ºC (5,09 emu/g), IO@SiO2@TiO2_400ºC (4,75 emu/g) e IO@SiO2@TiO2_500ºC (4,00 emu/g). Enquanto que para 300K foi IO@SiO2@TiO2_300ºC (4,02 emu/g), IO@SiO2@TiO2_400ºC (3,68 emu/g), IO@SiO2@TiO2_SC (3,16 emu/g) e IO@SiO2@TiO2_500ºC (2,93 emu/g), este fenómeno ocorre devido à nanoestrutura IO@SiO2@TiO2_SC ser mais dependente da temperatura após a sua temperatura de bloqueio (101 K).Do estudo realizado às propriedades fotocatalíticas dos catalisadores, concluiu-se que o catalisador IO@SiO2@TiO2_400ºC é o mais promissor. Este conduz a uma percentagem de degradação de 47,3 % ao fim de 300 min (k = 0.0018 min-1) para o alprazolam e uma percentagem de degradação de 87,4 % (k = 0.0097 min-1) para o sulfametoxazole.
The objective of this work is the synthesis of nanostructured photocatalysts of titanium dioxide (TiO2) with superparamagnetic iron oxide (IO) support for photocatalytic applications at the environmental level. This technology allows easy removal of the catalyst from the reaction medium by the action of a magnetic field, thus facilitating recovery and reuse. The synthesis of magnetic nanoparticles was carried out using the microemulsion technique followed by a silica coating. For the preparation of the titanium dioxide coating, the sol-gel technique was used, and the core-shell particles were afterwards dried and calcined.In this dissertation, four photocatalysts were synthesized IO@SiO2@TiO2_300ºC, IO@SiO2@TiO2_400ºC, IO@SiO2@TiO2_500ºC and IO@SiO2@TiO2_SC. The synthesis of these materials is similar, only differing in the drying and calcination procedures. The first three are oven-dried and then subjected to a calcination cycle (300 ° C, 400 ° C and 500 ° C) while the last is subjected to supercritical drying (SC).The synthesized materials were characterized for their optical, structural and magnetic properties and their photocatalytic properties for drug degradation (Alprazolam and Sulfamethoxazole) were evaluated.The catalysts IO@SiO2@TiO2_300ºC, IO@SiO2@TiO2_400ºC and IO@SiO2@TiO2_500º show two linear regions in the representation of α(hν)1/2 as a function of energy (E), corresponding to bandgap energies close to 2.4 eV which corresponds to maghemite and 3,6-3,7 eV corresponding to TiO2. The IO@SiO2@TiO2_SC catalyst has only one linear region as with commercial TiO2 (P25), indicating that a bandgap energy corresponding to iron oxide is not disclosed. The value of the bandgap energy obtained in this case was 3.6 eV.The presence of the three crystalline phases of Titania (anatase, rutile, and brookite) was confirmed by X-ray diffraction, in which the materials presented an average crystallite size below 18 nm. The IO@SiO2@TiO2_SC catalysts showed the largest crystallite size for anatase (17.6 nm) and brookite (15.1 nm) and IO@SiO2@TiO2_400ºC for rutile (17.2 nm).VSM analysis confirmed that the synthesized materials exhibited superparamagnetic behaviour at 4K and 300K. The catalyst that showed the highest saturation magnetization to 4K, as expected, was IO@SiO2@TiO2_SC (6.29 emu / g), followed by IO@SiO2@TiO2_300ºC (5.09 emu / g), IO@SiO2@TiO2_400ºC (4.75 emu / g) and IO@SiO2@TiO2_500ºC (4.00 emu / g). While for 300K it was IO@SiO2@TiO2_300ºC (4.02 emu / g), IO@SiO2@TiO2_400ºC (3.16 emu / g), IO@SiO2@TiO2_SC (3.16 emu/g) and IO@SiO2@TiO2_500ºC (2.93 emu / g), this phenomenon occurs because the nanostructure of IO@SiO2@TiO2_SC is more temperature dependent after its blocking temperature (101 K).From the study regarding photocatalytic properties of the synthesized catalysts can be concluded that the catalyst IO@SiO2@TiO2_400ºC is the most promising, as it leads to a degradation percentage of 47.3% after 300 min (k = 0.0018 min -1) for alprazolam and a degradation percentage of 87.4% (k = 0.0097 min -1) for sulfamethoxazole.

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Ribeiro, Aires João da Costa. "Novos fotocatalisadores multifuncionais de grafeno para a degradação de poluentes emergentes." Dissertação, 2017. https://hdl.handle.net/10216/110692.

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Ribeiro, Aires João da Costa. "Novos fotocatalisadores multifuncionais de grafeno para a degradação de poluentes emergentes." Master's thesis, 2017. https://hdl.handle.net/10216/110692.

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Santos, Beatriz Luize Marques de Almeida Maniezo dos. "Desenvolvimento de suportes poliméricos para a imobilização de fotocatalisadores para aplicação ambiental." Master's thesis, 2020. http://hdl.handle.net/10316/93959.

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Abstract:

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
Os métodos convencionais utilizados nas estações de tratamento de água não são eficazes para remover contaminantes de carater emergentes, sendo que faz parte desses contaminantes um conjunto de compostos orgânicos, que são conhecidos por parabenos. Neste trabalho estudou-se um método de processos avançados de oxidação, a fotocatálise, para tratar 3 tipos mais comumente usado de parabenos que são: o metil, o etil e o propilparabeno. Nesta dissertação foi utilizado como catalisador o dióxido de titânio (TiO2) suportado em um material de base silicone o polidimetilsiloxano (PDMS). Para fixar o TiO2 na superfície polimérica utilizou-se a técnica de descarga de plasma a frio para tornar a superfície hidrofílica seguida de irradiação ultravioleta (UV) para fixar o catalisador nesta superfície. Foi primeiramente testado o efeito do tempo de exposição à radiação UV na fixação do catalisador, sendo analisados os tempos de 15, 30, 60, 90 e 120min tendo como melhor tempo os 60 min. Definida a técnica que seria usada para a fixação do catalisador, estudou-se o efeito da carga do catalisador no processo de fotodegradação, utilizando as concentrações de 70, 140, 280, 1000 e 10000mg/L. Analisando os resultados da percentagem de remoção dos parabenos através da fotocatálise com radiação solar chegou-se à conclusão de que a melhor concentração de catalisador era de 140 mg/L.Foram testados alguns fatores como a adsorção dos parabenos pela membrana, uma vez que isso poderia interferir nos resultados da fotocatálise, porém verificou-se que este processo não ocorre, tal como o processo da fotólise dos parabenos que é negligenciável. Também foi testado o dióxido de titânio não suportado de modo a analisar a eficiência do processo, tendo que o facto de imobilizar o catalisador melhora a sua aplicabilidade industrial, mas resulta numa perda de eficiência na fotodegradação. Outro parâmetro que influenciou na eficiência da fotocatálise foi o fluxo de fotões, verificando que nos dias em que esse valor era mais alto, o que ocorreu no final do Verão, a degradação foi mais eficaz, que no início do Outono. Também se utilizou uma lâmpada que emite radiação UVA que é a possivelmente a radiação mais responsável pelo processo de degradação. Os resultados obtidos com a radiação da luz solar foram melhores do que aqueles com a lâmpada uma vez que a potência UVA da lâmpada era inferior a potência que sol emite. Todos os resultados analisados na etapa da fotodegradação foram obtidos através da técnica de cromatografia líquida de alta-eficiência (HPLC). Caracterizou-se também a superfície da membrana e através das imagens do Microscópica eletrônica de varrimento (SEM) e espectroscopia de dispersão em energia (EDS), verificou-se a formação de aglomerados e também que a distribuição do catalisador na membrana não é uniforme. Ambos os fatores são prejudiciais ao processo da fotodegradação. Por último realizou-se uma análise do efeito da remoção dos parabenos no crescimento de uma bactéria Aliivibrio fischeri, de modo a analisar a toxicidade das amostras. Mostrou-se que a solução de parabenos é toxica ao longo do tempo e que o processo de degradação pode produzir produtos secundários que aumentam a taxa de inibição da bactéria.
The conventional methods used in wastewater treatment plants are not effective for removing contaminants of emerging concern, and part of these contaminants is a set of compounds, which are known as parabens. This work studied an advanced oxidation process, the photocatalysis, to treat the 3 most used types of parabens, which are: methyl, ethyl and propylparaben.In this dissertation, titanium dioxide (TiO2) supported on a silicone polydimethylsiloxane (PDMS) was used as catalyst. To fix TiO2 on the polymeric surface, the cold plasma discharge technique was used to make the surface hydrophilic followed by ultraviolet (UV) irradiation to fix the catalyst on this surface.It was firstly tested the effect of the exposure time to UV radiation for the catalyst supporting, analyzing the times of 15, 30, 60, 90 and 120 min which reveal that the best time was 60 min. Having defined the technique that would be used to fix the catalyst, the effect of the catalyst load on the photodegradation process was studied, using concentrations of 70, 140, 280, 1000 and 10000 mg/L. Analyzing the results of the percentage of removal of parabens, it was concluded that the best catalyst load was 140 mg/L.Some factors were tested, such as the adsorption of parabens on the membrane, since this could interfere with the photocatalysis results. However, it was found that this process does not occur, such as the process of photolysis of parabens that is negligible. Powdered titanium dioxide was also tested in order to analyze the efficiency of the process. In fact, catalyst immobilized improves its industrial applicability but results reveal a loss of efficiency in the photodegradation.Another parameter that influenced the efficiency of the photocatalysis is the photon flux, verifying that on the days when this value was higher, which occurred in the summer, the degradation was better, than the beginning of autumn. A lamp that emits UVA radiation was also used, which is the radiation responsible for the degradation process. The results obtained with sunlight radiation were better than those with the lamp, since the UVA power of the lamp was lower than the photon flux emitted by sunlight radiation. All the results analyzed in the photodegration stage were obtained using the high-performance liquid chromatography (HPLC) technique.The characterization of the membrane surface was made through scanning electron microscopic (SEM) and energy dispersion spectroscopy (EDS). Considering the results, the formation of agglomerates was verified and the distribution of the catalyst at the membrane is not uniform and these factors are harmful to the photodegradation process.Finally, an analysis of the effect of removing parabens on the luminescence inhibition of an Aliivibrio fischeri bacterium was carried out, to analyze the toxicity of the treated samples. It has been shown that the parabens solution is toxic over time and that the degradation process can produce side products that increase the rate of inhibition of the bacteria.

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Nunes, João Tiago dos Santos. "Síntese e caracterização de sulfuretos metálicos por via biológica e estudo de fotocatálise de poluentes orgânicos." Master's thesis, 2016. http://hdl.handle.net/10400.1/9879.

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Abstract:

Dissertação de mestrado, Engenharia Biológica, Faculdade de Ciências e Tecnologia, Universidade do Algarve, 2016
Neste trabalho sintetizaram-se partículas de sulfuretos metálicos e respetivos compósitos, usando dióxido de titânio como suporte. Os sulfuretos metálicos sintetizados foram: Sulfureto de prata, sulfureto de cádmio, sulfureto de cobre e sulfureto de estanho. A caracterização das partículas sintetizadas foi executada através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrónica de transmissão e de varrimento, acopladas a espectroscopia de raios X de dispersão. Tal permitiu confirmar a natureza dos compostos sintetizados, e concluir que as dimensões das partículas sintetizadas se situou em todos os casos abaixo dos 100 nm, o que permite concluir tratarem-se de nanopartículas. . As partículas que mostraram um potencial zeta desejado (fora do intervalo de -25mV a 25mV) foram o sulfureto de prata para pH superior a 6, nanocompósito de sulfureto de zinco com dióxido de titânio, para valores de pH no intervalo 2 a 4 e o nanocompósito de sulfureto de cobre com dióxido de titânio para pH igual a 3. Foi testada também a capacidade fotocatalítica das partículas sintetizadas, utilizando luz natural como fonte de radiação visível e ultravioleta, assim como de outros sulfuretos metálicos e respetivos compósitos com TiO2, sintetizados no decorrer do projeto Bionanomine. Em termos de capacidade fotocatalítica, o dióxido de titânio é o composto que tem maior atividade de degradação do paracetamol e cloranfenicol, já que requer um menor tempo para degradação completa dos poluentes, nas condições testadas. Os nanocompósitos de sulfuretos metálicos com dióxido de titânio apresentaram melhores resultados do que os sulfuretos metálicos simples, mas ainda inferiores que o dióxido de titânio puro.

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Dissertations / Theses on the topic 'Fotocatalisador'

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