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Dissertations / Theses on the topic 'Frittage de poudre'
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Mokrane, Aoulaiche. "Modélisation numérique du frittage laser des polymères en poudre." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEI062.
Full textAbstract:
Le frittage laser (SLS) est l'un des procédés de la fabrication additive utilisant le laser comme source d'énergie pour fusionner et agglomérer des poudres de matériaux et réaliser des pièces en polymère. Bien que cette technique a suscité beaucoup l'intérêt des industriels et des académiques, il reste encore de nombreux phénomènes physiques nécessitant des investigations et analyses pour mieux les comprendre, les décrire correctement par des modèles mathématiques et de proposer des améliorations du procédé. Ce travail de thèse est dédié à la modélisation et la simulation du procédé SLS pour explorer certaines des relations matériau-procédé-propriétés finales pour le frittage des polymères semi-cristallins. Une approche de modélisation macroscopique basée sur l'hypothèse du milieu homogène équivalent est proposée. Un modèle multiphysique 3D transitoire a été développé en utilisant la méthode des volumes finis. L'interaction laser-poudre est considérée par le biais d'un terme source de volume, le transfert de chaleur et le changement de phase à partir de l'état poudre solide présentant un taux d'air initial vers l'état fondu et de nouveau vers l'état solide tout en prenant en compte les différentes cinétiques de fusion, de densification, de cristallisation et l'évolution des propriétés du matériau dans l'environnement thermique du procédé. En outre, la nature transitoire du procédé et l'évolution dynamique de la géométrie du système avec l'ajout des couches de poudre sont pris en compte dans le modèle. Le modèle est validé dans un premier temps numériquement puis par rapport à des mesures de la littérature. Ensuite, dans le cadre du projet ANR, le matériau concerné est le PA6 Sinterline, dont les propriétés caractérisées par notre partenaire du projet (IMP) ont été utilisées dans les modèles. L'effet des paramètres machine : puissance laser, vitesse de scanne, température de préchauffage de la poudre, température du bac de fabrication et l'épaisseur des couches de poudre sur la densification et la cristallisation du matériau fritté on été analysés. L'effet des caractéristiques rhéologiques et de la taille des particules sur la qualité de consolidation du polymère fritté est également investigué. Les résultats montrent le potentiel du modèle proposé pour la simulation et l'optimisation du procédé SLS. Ce travail se termine par les futures extensions sur lesquels les travaux de recherche doivent s'orienter afin d'améliorer la compréhension et la maîtrise du procédé<br>Laser sintering (SLS) is one of the additive manufacturing processes using the laser as energy source to fuse and agglomerate powdered polymer materials. Although this technique has attracted so much interest from industry and academics, there is still a lack of understanding of many physical phenomena to describe them correctly by mathematical models to propose process improvements. This thesis is dedicated to modeling and simulation of the SLS process to explore some of the material-process-final properties relationships for sintering semi-crystalline polymers. A macroscopic modeling approach based on the hypothesis of homogeneous equivalent medium is proposed. A transient 3D multiphysical model was developed using the finite volume method. It considers the laser-powder interaction through a volume source term, heat transfer and phase change from the solid powder state with an initial air ratio to the melted state and again to the solid state while taking into account the different kinetics of melting, densification, crystallization and the evolution of the material properties in the thermal environment of the process. In addition, the transient nature of the process and the dynamic evolution of the geometry of the system with the addition of powder layers are taken into account in the model. The model is first validated numerically and then compared to measurements from the literature. Then, as part of the ANR project, the material concerned is PA6 Sinterline, its properties characterized by our project partner (IMP) were used in the models. The effect of the process parameters: laser power, scanning speed, preheating temperature of the powder, temperature of the bulting base and the thickness of the powder layers on the densification and crystallization of the sintered material were analyzed. The effect of rheological characteristics and particle size on the consolidation quality of the sintered polymer is also investigated. The results show the potential of the proposed model for simulation and optimization of the SLS process. This work ends with the future extensions on which researchs must focus in order to improve the understanding and control of the process
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Gauthier, Gérard. "Etude phénoménologique du frittage d'une poudre agglomérée, le nitrure d'aluminium." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37597811m.
Full text
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GAUTHIER, GERARD. "Etude phenomenologique du frittage d'une poudre agglomeree : le nitrure d'aluminium." Limoges, 1986. http://www.theses.fr/1986LIMO0009.
Full textAbstract:
On propose un modele de rearrangement tenant compte de la presence d'agglomerats. Il met en evidence deux modes de frittage qui interviennent en parallele : une deformation des agglomerats par rearrangement des grains vers les pores inter-agglomerats, et une densification des agglomerats sur eux-memes suivie d'une accomodation. A partir du modele mathematique propose, on etudie la cinetique du frittage sous charge de aln, en determinant le retrait en fonction du temps et l'evolution de la microstructure par porosimetrie au mercure. En faisant varier les parametres classiques, on met en evidence les conditions optimales de frittage
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Mondalek, Pamela. "Modélisation numérique du procédé de frittage flash." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00820191.
Full textAbstract:
Le SPS (Spark plasma sintering) ou frittage flash est une technique innovante de compaction de poudre. Ce procédé fait intervenir le courant électrique pour chauffer l'échantillon en appliquant simultanément une pression. Grâce à la vitesse de chauffage, le procédé SPS apparaît comme étant une technologie prometteuse dans le secteur aéronautique servant à produire des matériaux denses à microstructure fine, composés par des intermétalliques difficiles à fondre, à former et à usiner avec les procédés conventionnels. Cependant, la fabrication de formes complexes est problématique à cause des hétérogénéités en densité qui peuvent apparaître lors de la compaction et qui proviennent de la distribution de la température et des contraintes dans la poudre compactée. La distribution du courant, de la température et des contraintes, ainsi que leurs différents effets, font l'objet d'une large étude, étant responsables de l'homogénéité de la microstructure. Une modélisation numérique 3D du procédé est réalisée, dans le cadre de la librairie CimLib. Elle englobe trois problèmes physiques fortement couplés : électrique, thermique et mécanique. Nous utilisons une approche monolithique qui consiste à résoudre une équation pour chaque problème sur un maillage unique représentant outils et poudre. Tout d'abord le couplage électrique-thermique est modélisé et les simulations numériques sont validées. Une loi de comportement viscoplastique compressible s'appuyant sur un modèle d'Abouaf est utilisée pour modéliser la densification de la poudre de TiAl. Ce modèle est validé par plusieurs cas tests de compaction de poudre dans un contexte lagrangien puis eulérien avant de passer à une simulation complète de couplage électrique-thermique-mécanique. Dans ce contexte monolithique, nous développons un modèle pour prendre en compte les effets du frottement entre la poudre et le moule. Enfin, la loi de comportement utilisée est identifiée pour la poudre intermétallique de TiAl. Le frittage par SPS d'échantillons de différentes tailles est simulé. Les résultats en termes de distribution de densité et déplacement sont validés grâce à une comparaison avec l'expérience.
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Marlot, Caroline. "Elaboration de céramiques transparentes Er YAG : synthèse de poudre par co-précipitation et frittage SPS." Phd thesis, Université de Bourgogne, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00921123.
Full textAbstract:
Les céramiques polycristallines transparentes de YAG (Yttrium Aluminium Garnet, Y3Al5O12) et de YAG dopé par des lanthanides (Nd, Er, Ho, etc.) ont des propriétés optiques comparables aux monocristaux et peuvent être utilisées comme milieu laser solide dans les lasers solides à haute capacité calorifique. L'utilisation de ces céramiques polycristallines transparentes présente de nombreux avantages comparés aux monocristaux. Ces matériaux ont une meilleure conductivité thermique et sont fabriqués à plus faible coût tout en présentant des propriétés mécaniques améliorées et ce, sur des pièces de plus grandes dimensions. De plus, il est possible d'atteindre de plus forts taux de dopage avec une répartition uniforme du dopant. Le dopage du YAG par l'erbium (0.25 %at.) permet une émission laser " eye-safe " de 1645nm. De plus, un faible taux de dopage permet d'éviter le phénomène d'upconversion lors de l'effet laser.Les conditions pour obtenir la transparence sont, entre autres, l'absence de défauts, une très grande pureté (>99.9%), une répartition de taille de grains homogène et une densité très élevée (>99.9%).Les céramiques transparentes sont obtenues par la voie métallurgie des poudres. La synthèse par voie chimique (co-précipitation, sol-gel, voie hydrothermale...) permet la production de poudres très pures, avec une taille de particules homogène et nanométrique, comparée à la synthèse par voie mécanique (broyage d'oxydes). Le frittage SPS (Spark Plasma Sintering) permet quant à lui une densification rapide, à plus basse température, empêchant ainsi une croissance excessive et anormale des grains lors de la densification. L'application d'un courant électrique de forte intensité associée à une charge uniaxiale permet d'accélerer la cinétique de frittage comparé aux méthodes de frittage conventionelles.Ce travail porte sur l'élaboration de céramiques polycristallines transparentes Er:YAG par la voie métallurgie des poudres. La synthèse de poudre est réalisée par co-précipitation inverse d'une solution de nitrates dans l'hydrogénocarbonate d'ammonium. L'influence des paramètres de synthèse tels que le pH, la concentration, le temps de maturation ou encore le cycle de calcination a été étudiée. Après optimisation des conditions de synthèse, des particules d'Er:YAG pur présentant une taille moyenne de 50nm ont été obtenues. L'étude des mécanismes réactionnels a été menée en associant différentes techniques de caractérisations en température telles que la spectrométrie IR, la diffraction des rayons X, ainsi que des analyses thermo-gravimétriques et différentielles. La formation de la phase YAG à 1050°C passe par la formation d'une phase intermédiaire, le YAP (Yttrium Aluminium Perovskite, YAlO3) à 900°C.Les poudres synthétisées ont ensuite été frittées par frittage flash SPS. L'étude de l'influence du cycle de frittage (température, charge, rampe, maintien) sur la microstructure et son optimisation a été réalisée à partir de poudre commerciale et a permis l'obtention de céramiques transparentes de diamètre 30mm et d'épaisseur 3mm. Un changement d'échelle a également été réalisé permettant la réalisation d'échantillons de diamètre 60mm d'une part, et d'épaisseur 6mm d'autre part
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Zuo, Fei. "Etude thermodynamique et cinétique du frittage par micro-ondes de l’alumine : influence des paramètres de la poudre." Thesis, Saint-Etienne, EMSE, 2014. http://www.theses.fr/2014EMSE0752/document.
Full textAbstract:
Le frittage par micro-ondes est une nouvelle technologie de chauffage rapide utilisée pour l’élaboration de matériaux par le procédé de métallurgie des poudres. Cette méthode de frittage est non seulement économique en temps et en énergie, mais peut aussi permettre d’améliorer les propriétés finales du matériau. Cependant, l’effet bénéfique que peut apporter le chauffage par rayonnement micro-ondes n'est pas encore complètement compris.Dans ce cadre, cette thèse porte sur la mise en œuvre et les comparaisons des comportements en frittages conventionnel et micro-ondes multimodes (2,45 GHz) de l’alumine. La densification et l'évolution de la microstructure des échantillons frittés ont été analysés et comparés entre ces deux processus de chauffage en relation avec la nature des poudres de l'alumine : surface spécifique et teneur en dopant magnésie.A partir du suivi dilatométrique du frittage au cours des traitements conventionnel et micro-ondes, nous déterminons en anisotherme les énergies d’activation apparentes, qui sont considérées comme les paramètres importants de la thermodynamique de frittage : les valeurs trouvées sont toujours plus faibles dans le cas du frittage sous champ électromagnétique, preuve que les diffusions conduisant à la densification sont favorisées. Le suivi in situ permet aussi de déterminer les mécanismes de frittage (étude cinétique), par exploitation des courbes obtenues en traitement isotherme : la diffusion aux joints de grains reste le mécanisme dominant dans la plupart des cas, sauf pour une nanopoudre où la réaction d’interface devient le mécanisme limitant sous champ micro-ondes, preuve là encore de l’influence du champ électromagnétique sur la diffusion.Nous avons ainsi mis en évidence et expliqué les effets d’un champ électromagnétique sur le phénomène de densification, contribuant à terme à la maîtrise de l’application du rayonnement micro-ondes dans l’industrie céramique<br>Microwave energy has been successfully applied as a heating source in the field of powder metallurgy. Compared with conventional heating techniques, microwave sintering has a high potential to reduce the processing time as well as temperature, and to optimize functional properties. However, the detailed explanation of this enhanced effect underlying microwave sintering is still under debate.Taking into account those issues, the objective of this work was to investigate comparatively conventional and 2.45 GHz microwave multimode sintering of alumina. The densification behavior and microstructure evolution of alumina powders with different MgO doping levels as well as specific surface areas have been systematically and quantitatively studied.By the way of dilatometric measurements in both conventional and microwave processes, studies in terms of thermodynamics were carried out in non-isothermal conditions. The apparent activation energy values are significantly lowered when microwave is applied, indicating a microwave-induced enhancement on diffusion. Furthermore, densification kinetics was isothermally taken in order to study in more detailed manner the mechanism(s) involved during microwave sintering. It suggests that the grain boundary diffusion is the dominant mechanism in most cases, except for a nanopowder. In the case of fine-grained alumina, it was assumed that microwave-assisted densification is controlled by in-series “interface-reaction / grain-boundary diffusion” mechanism. But anyway, grain-boundary diffusion has been always enhanced by microwave non-thermal effect.This work will be meaningful to develop the in-depth understanding of the microwave sintering process at both the fundamental and the applied levels
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Roure, Sophie. "Densification des mélanges de poudres WC-Co : de la compression au frittage." Grenoble INPG, 1996. http://www.theses.fr/1996INPG0222.
Full textAbstract:
Ce travail a pour objectif de prevoir le comportement des melanges wc-co lors du compactage et leur evolution au cours du frittage, en s'interessant particulierement a l'influence de la geometrie des microstructures sur la densification du materiau. Lors de l'etude macroscopique de la compression a froid, un test de compressibilite est etabli pour caracteriser l'aptitude de ces melanges a se comprimer selon les parametres de la poudre et les conditions de l'essai. Ce test fournit une loi de compressibilite intrinseque du melange et un coefficient relatif a la fluidite de la poudre et a son frottement aux parois. Les resultats des essais effectues sont interpretes a l'aide d'une analyse micromecanique du comportement d'empilements composites de particules. Au cours du frittage, l'etude macroscopique de la densification par dilatometrie determine l'evolution du retrait en fonction des parametres du procede, des caracteristiques du melange et de la densite a vert. Un interet particulier est porte a la part de densification realisee en phase solide. On montre que celle-ci est reliee a un rearrangement des grains wc qui se poursuit jusqu'a la formation d'un empilement stable de ces grains. En parallele, une etude microscopique quantitative par analyse d'images caracterise les etats comprime et fritte et l'evolution d'un etat a un autre. Elle permet d'etablir qu'en phase solide l'ecoulement du liant et le rearrangement des grains wc sont deux phenomenes simultanes. Finalement, une modelisation de la densification des melanges wc-co est proposee, qui integre les caracteristiques geometriques instantanees de l'empilement, propres au systeme etudie, au sein d'une approche cinetique globale simple
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He, Shunli. "Frittage des métaux en phase liquide : modélisation de l'étape de réarrangement." Grenoble 1, 1993. http://www.theses.fr/1993GRE10113.
Full textAbstract:
Ce memoire est consacre a l'etude de la modelisation de la densification lors du frittage en phase liquide de melanges de poudres metalliques. Il s'agit de suspensions concentrees en presence de capillarite, ce qui fait appel a deux types de mecaniques: la mecanique des suspensions et celle des milieux poreux continus. L'avancement de la recherche existante est synthetise et classe du point de vue mecanique. Les etudes au niveau microscopique et de la viscosite effective mettent en evidence l'intervention de mecanismes preponderants d'ecoulement comme l'interaction des particules, la perturbation des capillaires, la compressibilite du materiau et le mecanisme du remplissage des pores. Ces mecanismes sont modelises et ils sont estimes de facon tres satisfaisante. Une theorie du comportement macroscopique de la suspension concentree avec capillarite est proposee a l'aide d'une methode de developpements a echelles multiples. Dans un cas simple, nous avons obtenu un modele en assemblant les elements qui contribuent a la comprehension et a la description du phenomene. Ce modele permet de prevoir la cinetique de rearrangement des particules avec phase liquide. Il explique correctement les effets des parametres concernes, en particulier, il verifie et complete la formule empirique de kingery. Par ailleurs, notre modele fournit des caracteristiques remarquables. La pente maximale de la courbe du retrait cinetique en echelles log-log est superieure a un, lorsque la repartition des pores est etendue. Par contre, cette pente maximale est inferieure a un si la distribution des capillaires est tres etroite. Dans tous les deux cas, la pente diminue au cours du temps
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Bouassida, Slim. "Développement de techniques de pressage de poudre en alliage d'aluminium." Thesis, Université Laval, 2011. http://www.theses.ulaval.ca/2011/28177/28177.pdf.
Full text
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Morey, Olivier. "Rôle de l'azote sur l'élaboration (synthèse de poudre-frittage) et les propriétés diélectriques de solutions solides spinelles de type 'MgAlON'." Grenoble INPG, 2000. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01177129.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail était de montrer le rôle que pouvait jouer l'élément azote sur la synthèse, l'aptitude au frittage ainsi que le comportement diélectrique de solutions solides spinelles de type 'MgAlON'. Cette phase s'obtient par réaction en phase solide entre Al₂O₃, MgO et ALN vers 1450°C. Des conditions opératoires adéquates ont permis de faire varier la teneur en azote de 1. 1 A 4. 2% ; Le compose aluminate de magnésium MgAl₂O₄ servant de composition référence (0%N) à cette étude. La première partie a porté sur la description structurale des poudres synthétisées à l'aide principalement de méthodes d'analyses spectroscopiques. Celles-ci ont mis en évidence la présence de défauts ponctuels d'une part résultant des multiples combinaisons inhérentes à la structure spinelle, d'autre part liés à la teneur en azote incorporée dans la structure. L'atome d'aluminium se voit proposer trois sites d'occupation (un site O, deux sites T) dont l'un, de type AlN₄, qui est spécifique à la présence d'azote dans cette maille. La substitution oxygène/azote sur le réseau anionique se traduit par des décalages du maximum de la vitesse de densification vers les températures élevées lorsque la composition s'enrichit en azote. Ce retard à la densification est corrélé au fait que l'élément azote apporte un caractère fortement covalent à la nature des liaisons ; les énergies d'activation (déterminées en condition anisotherme) traduisent cet état de fait. Contrairement au système aluminate, qui présente un domaine de dédensification, l'azote permet d'atteindre un état de densification quasi ultime ainsi qu'une évolution de la microstructure contrôlée. Le bon comportement de ces matériaux face à l'injection ponctuelle de charges a pu être corrélé à la présence de lacunes d'oxygène en quantité croissante avec la teneur en azote mais également à l'apparition de fortes hétérogénéités de charges induites par la présence simultanée de magnésium et d'azote dans cette maille.
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Guyon, Audrey. "Frittage ultra-rapide naturel : chauffage par micro-ondes et par induction." Thesis, Grenoble, 2013. http://www.theses.fr/2013GRENI087/document.
Full textAbstract:
Les techniques de frittage ultrarapide « naturel » (sans charge) comme le frittage par micro-ondes ou par induction présentent de nombreux avantages. Toutefois, le développement de ces techniques passe par une compréhension et une maitrise des mécanismes mis en jeu. A la fois similaires et complémentaires, ces procédés de chauffage-frittage ont été étudiées par une approche expérimentale afin d’approfondir les connaissances dans le domaine du Frittage Ultrarapide Naturel (FUN). Au cours de cette thèse, l’étude du frittage par micro-ondes de composites céramiques Al2O3-(Y)ZrO2 (3 à 40%vol.) a été menée parallèlement à celle du frittage par induction d’une poudre métallique micronique de nickel. La démarche expérimentale adoptée a consisté à réaliser des expériences de frittage à vitesses de chauffage imposées (de 25 à 1000°C/min) sur ces matériaux modèles et des pièces de petites dimensions, en se référant aux comportements en frittage conventionnel tant au niveau macroscopique qu’au niveau microscopique<br>The techniques of ultrafast pressureless sintering as microwave or induction sintering offer manyadvantages. However, the development of these techniques requires an understanding and a control ofthe mechanisms involved. Both similar and complementary, these processes of heating-sintering havebeen studied by an experimental approach to increase knowledge in the field of Ultrafast PressurelessSintering.In this thesis, the study of microwave sintering of Al2O3-(Y)ZrO2 composites has been conductedin parallel with induction sintering of a submicronic nickel powder. The experimental approach usedconsisted in carrying out sintering experiments at imposed heating rates (from 25 to 1000°C/min) onchosen materials and small parts, referring to conventional sintering behavior at the macroscopic andmicroscopic scale
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Bresciani, Canto Rodrigo. "Étude théorique et expérimentale du procédé de compaction et frittage du polytetrafluoréthylène (PTFE)." Phd thesis, École normale supérieure de Cachan - ENS Cachan, 2007. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00624992.
Full textAbstract:
Ce travail a pour objectif principal d'étudier l'influence des paramètres des procédés de compaction à froid et de frittage sur la microstructure et les propriétés mécaniques des pièces en polytetrafluoréthylène (PTFE) ainsi fabriquées. Comme d'autres polymères à haute masse moléculaire, bien que faisant partie des polymères thermoplastiques, le PTFE présente une viscosité à l'état fondu trop élevée pour permettre sa mise en oeuvre par moulage par injection, ce qui conduit au procédé de fabrication par compaction à froid et frittage. La phase de frittage correspond à un traitement thermique au delà de la température de fusion qui induit des déformations finies, en général anisotropes et fonction de l'histoire du chargement mécanique subi par le matériau au cours de l'étape préalable de compaction à froid. Afin de développer des modèles de comportement thermomécaniques utilisables lors de la simulation numérique de l'ensemble du procédé de fabrication, différents essais ont été réalisés pour étudier les différents mécanismes responsables des évolutions microstructurales et des déformations lors de la compaction et du frittage. L'étude expérimentale du procédé de compaction a été menée grâce à des essais de compaction uniaxiale (oedométriques), des essais de compaction hydrostatique réalisés dans une presse hydraulique isostatique et des essais triaxiaux réalisés grâce à un dispositif original installé dans une machine d'essais électrohydraulique à six vérins. Ces essais ont permis d'identifier un modèle de comportement élasto-plastique de type "Drucker-Prager/cap" disponible dans la bibliothèque de lois de comportement du programme de calcul par éléments finis industriel ABAQUS™, ce qui a permis de simuler numériquement quelques cas simples. L'étude expérimentale du procédé de frittage a été menée grâce à la réalisation d'essais de thermogravimétrie (ATG), calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et d'essais de dilatométrie réalisés sur des éprouvettes isotropes ou anisotropes avec différentes valeurs de la porosité. Ces essais ont permis de décomposer la déformation de frittage en une déformation thermique réversible, une déformation liée au changement de phase cristalline en phase amorphe -ou vice versa-, une déformation liée à la refermeture des pores et enfin une déformation dite de recouvrance. Cette étude a été réalisée sur deux poudres, de PTFE pur ou de PTFE chargé par environ 5wt% d'Ekonol™ et 5wt% de fibres de carbone, respectivement commercialisées sous le nom de Teflon™ 6407 et de Teflon™ 6507.
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Spina, Giulia. "Transparent YAG and composite ceramic materials in the system Alumina-YAG-Zirconia." Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0023.
Full textAbstract:
Dans cette étude de doctorat, de la poudre de Y3Al5O12 (YAG) a été synthétisé avec plusieurs méthodes: atomisation, synthèse de réaction et co-précipitation. Le procédé de synthèse le plus prometteur, la co-précipitation, a été optimisé pour obtenir une poudre hautement frittable, présentant une phase pure. Le traitement approprié avant frittage, comprenant calcination, efficace dispersion et séchage homogène, a été réalisé. La poudre de YAG a été dispersée avec plusieurs méthodes, avant frittage. Grâce à la technique Spark Plasma Sintering (SPS) une évaluation très rapide de l'influence des différents traitements a été réalisée. Il a été constaté que, pour une poudre obtenue avec une telle synthèse, la méthode de dispersion est cruciale afin de obtenir une transparence élevée du materiaux fritté. En raison de l'aptitude au frittage de la poudre, du traitement approprié avant frittage et de la basse température du cycle effectué par SPS, un matériau à grains fins a été obtenu. Des mesures de spectroscopie de photoélectrons (XPS) ont été effectuées sur la poudre de YAG et sur le matériaux fritté, et plusieurs differences ont été mises en évidence. Quelques hypothèses ont été faites pour expliquer les differences observées, et certains preuves supplémentaires pour les vérifier ont été mises en avant. Une poudre composite alumine-zircone-YAG a été synthétisé à partir d'une poudre d'alumine commerciale, qui a été fonctionnalisé avec chlorures de yttrium et de zirconium. Les traitements de pré-frittage appropriées ont été effectués, comprenant une calcination à basse température et une calcination "rapide", pour favoriser la germination des petits cristallites. Deux méthodes de mise en forme, coulage et pressage, ont été réalisées. Il a été constaté que le coulage permet la production de matériaux céramiques beaucoup plus homogènes. Une caractérisation mécanique préliminaire a été effectuée. Une caractérisation spectroscopique des poudres d'alumine-YAG, traités à basse et haute température, a été réalisée. Il a été mis en évidence que l'état d'hydratation des poudres varie avec la fonctionnalisation par les chlorures. La présence de sites Y sur la surface des poudres composites a été mise en évidence par XPS et à partir des spectres infrarouges (spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier, FTIR) des échantillons soumis à des différentes pressions de monoxide de carbone (CO)<br>In this PhD study, Yttrium aluminum garnet (Y3Al5O12, YAG) powder was synthesised with several methods, i.e. spray drying, reaction synthesis and co-precipitation. The most promising synthesis method, i.e. co-precipitation, was optimized to obtain a pure phase, highly sinterable powder. The appropriate pre-sintering processing, i.e. calcination treatment, e fficient dispersion, homogeneous drying, were performed. YAG powder was dispersed with several methods, prior to sintering. Through Spark Plasma Sintering (SPS) a very fast assessment of the influence of the various treatments was performed. It was found that, for the synthesised powder, the dispersion method is crucial to obtain a high transparency. Due to the high sinterability of the powder and to the appropriate pre-sintering treatment, a low temperature SPS cycle was performed, and a fine-grained material was obtained. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) measurements were performed on YAG powder and on the sintered material, and several di fferences were evidenced. Some hypothesis were made to explain the observed di fferences, and some additional proofs to verify them were put forward. A composite Alumina-YAG-Zirconia powder was synthesized, starting from a commercial alumina powder, which was functionalised with Yttrium and Zirconium chlorides. The appropriate pre-sintering treatments were performed, comprising a low temperature calcination and a "fast" calcination, to favour the germination of small crystallites. Two shaping methods, i.e. slip casting and pressing, were performed. It was found that slip casting allows the production of much more homogeneous ceramic materials. A preliminary mechanical characterization was performed. A spectroscopic characterization of Alumina-YAG powders, heat-treated at low and high temperatures, was performed. It was evidenced that the hydration state of the powders changes with chlorides functionalization. The presence of Y sites on the surface of the composite powders was evidenced by X-ray Photoelectron Spectroscopy and from the di fference spectra of powdered samples subjected to various CO pressures
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Lorrain, Nathalie. "Poudres nanocomposites Ag-SnO2 préparées par broyage réactif : mise en œuvre, frittage et évolution microstructurale." Grenoble 1, 2000. http://www.theses.fr/2000GRE10167.
Full textAbstract:
Ce travail vise a maitriser l'elaboration et le frittage de la poudre nanocomposite ag-sno 2 pour obtenir un materiau dense et nanostructure, destine a la production de contacts electriques en remplacement du compose toxique ag-cdo. La poudre est preparee par broyage reactif de poudres d'oxyde d'argent (ag 2o) et de bronze d'argent (ag 3sn), au cours duquel se forment des particules d'oxyde d'etain et d'argent de quelques nanometres reparties uniformement. Nous avons d'abord etudie les mecanismes de reaction par broyage sous vide et sous air. L'oxydation de l'etain de ag 3sn se fait en deux etapes : lors du contact force avec ag 2o, l'etain s'oxyde en sno, puis en sno 2. Sous air, l'oxygene gazeux contribue egalement a l'oxydation de l'etain en sno 2 mais la reaction est plus lente en raison de la formation de carbonates d'argent par reaction de ag 2o avec le co 2. Ensuite, le frittage de la poudre elaboree sous vide a ete etudie en fonction de la pression de compactage et de la vitesse de chauffage. Nous mettons en evidence : (i) une diffusion d'argent pur vers les surfaces libres (exodiffusion), qui detruit la nanostructure originelle et (ii) une intense dedensification. Ces deux phenomenes ont pour origine des carbonates presents dans la poudre ag 2o de depart qui sont incorpores au cours du broyage dans la poudre ag-sno 2 ; au cours du chauffage, les gaz de decomposition des carbonates generent des contraintes internes. Les faibles contraintes conduisent a un fluage diffusionnel avec exodiffusion d'argent tandis que les fortes contraintes engendrent une forte dedensification par deformation plastique locale mais sans exodiffusion. Une modelisation montre que l'exodiffusion peut etre inhibee en chauffant tres rapidement une poudre riche en carbonates fortement compactee. Les resultats experimentaux confirment ces predictions. Enfin, nous proposons des solutions permettant une densification totale ainsi qu'un protocole experimental pour abaisser la teneur en oxyde d'etain.
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Jacquot, Frédéric. "Mise au point et caractérisation d'une nouvelle poudre "mono-composant" pour le brasage diffusion de superalliages base nickel ; applications pour la réparation de pièces de turbines aéronautiques et pour la réalisation de préformes frittées." Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2315.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail etait le developpement d'un nouveau concept de poudre de brasage dans le domaine de la reparation de turbine aeronautique et industrielle. Ces poudre ont ete elaborees par mecanosynthese. Dans un premier temps, les parametres de broyage ont ete optimises afin d'obtenir un ancrage de particules de bore et de silicium sur la surface de grains de poudre de superalliage atomises sous argon. Pour differencier les poudres classiques de brasage rbd* constituees d'un melange de deux poudres, le present produit sera appele mono-composant. Des caracterisations microstructurales et chimiques de fissures simulees reparees avec des poudres ont permis de determiner un cycle thermique de brasage optimise. De plus, la bonne compatibilite des regions reparees avec des revetements d'aluminisation a ete etablie. Les tests de traction, fatigue et fluage ont ete menes sur des eprouvettes entaillees et reparees. Les resistances a la traction et a la fatigue sont similaires a celles obtenues avec les poudres rbd. Par contre, les eprouvettes reparees avec les poudres mono-composant presentent une duree de vie en fluage nettement amelioree. Le frittage des poudres mono-composant a aussi ete etudie dans ce travail. Les microstructures se formant pendant les etapes successives du frittage ont ete etudiees par des observations en microscopie electroniques a balayage et des analyses par microsonde de castaing. Le role du bore et/ou du silicium sur la formation de phases liquides transitoires, et sur les mecanismes de frittage ont ete examines et discutes a partir de donnees d'analyses thermiques differentielles et de dilatometrie. * rbd est une reference commerciale de snecma services.
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Bravo, Anne-Cécile. "Elaboration de céramiques transparentes de Yb:Sc2O3 pour applications laser." Limoges, 2008. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/c7246e54-5d85-4c4f-bde7-6fbab389b70c/blobholder:0/2008LIMO4031.pdf.
Full textAbstract:
Depuis plusieurs années, l’un des principaux axes de recherche dans le domaine des matériaux pour applications laser concerne les céramiques transparentes. Elles se présentent en effet comme une alternative intéressante aux monocristaux généralement employés, qui sont coûteux et souvent difficiles à élaborer. Pour que son utilisation puisse être envisagée dans le domaine de l’optique, une céramique se doit d’être parfaitement dense et exempte de défauts. La pureté et l’homogénéité chimique des poudres de départ, ainsi que les conditions de mise en forme et de frittage, apparaissent alors comme des paramètres clés dans leur procédé d’élaboration. Dans le cadre de ce travail, nous nous sommes intéressés à l’élaboration de céramiques transparentes de Yb:Sc2O3. Les poudres de départ ont été préparées par décomposition thermique de précurseurs synthétisés par coprécipitation. Différentes conditions de synthèse (mode de précipitation, température, ratio molaire entre réactifs, température de calcination) ont été essayées. Leur influence sur les caractéristiques des précipités et des poudres calcinées, a été étudiée. L’optimisation des paramètres a conduit à la préparation de poudres de Yb:Sc2O3 réactives, pures et homogènes. Ces poudres ont ensuite été mises en forme par pressage à sec, avant d’être frittées sous vide. L’influence des conditions de frittage (température, durée de palier, ajout de type SiO2, teneur en dopant Yb3+) sur la densité, la microstructure et l’homogénéité chimique des matériaux élaborés, a été observée. Des céramiques translucides de Yb:Sc2O3, ne présentant ni porosité apparente ni phase secondaire, ont été obtenues suite à un frittage sous vide à 1750°C<br>Transparent polycrystalline ceramics turn out to be very promising materials for laser applications. Indeed, they present several advantages in comparison to single crystals, such as easier fabrication of large size and complex shape pieces. To get high performance laser transparent ceramics, fully dense and defects-free materials must be elaborated. The high quality of the starting powders, as well as the shaping and the sintering conditions of the materials, appear consequently as key points of the process. In this work, we have investigated the elaboration of Yb-doped Sc2O3 transparent ceramics. The starting powders were prepared by thermal decomposition of carbonate precursors synthesized by coprecipitation. Various synthesis conditions (precipitation technique, synthesis temperature, molar ratio of the reactants, calcination temperature) were tested. Their influence on the characteristics of the precipitates and of the calcined powders was investigated. The optimisation of the synthesis conditions have lead to the preparation of reactive, pure and homogeneous Yb:Sc2O3 powders. These powders were shaped into compacts by uniaxial or cold isostatic pressing, before being sintered under vacuum. The influence of the sintering conditions (temperature, dwell time, addition of SiO2 as a sintering aid, Yb3+ content) on the density, the microstructure and the chemical homogeneity of the materials, was studied. Some Yb-doped Sc2O3 translucent ceramics, with no apparent porosity and no secondary phase, have been obtained after vacuum sintering at 1750°C
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Doucet, Nolwenn. "Compaction à Grande Vitesse de poudres de polymères semi-cristallins : mécanismes de frittage et modélisation du procédé." Thesis, Lyon, INSA, 2012. http://www.theses.fr/2012ISAL0053.
Full textAbstract:
La Compaction à Grande Vitesse (CGV) est un procédé efficace pour mettre en oeuvre par frittage, et dans un temps court, des poudres polymères semi-cristallins quelle que soit leur viscosité en partant d’une température inférieure au point de fusion. L’échauffement et la fusion du matériau est obtenu par une succession d’impacts à une énergie donnée ce qui offre la possibilité de définir finement la quantité d’énergie que l’on souhaite apporter au matériau et la qualité du frittage. Une fusion partielle de la poudre permet de profiter de la cristallinité élevée de la poudre native, un compromis est alors possible entre de hautes propriétés élastiques et une ductilité élevée. La contre-partie de cette efficacité est une mise au point délicate du procédé. Dans le cas du polyéthylène ultra haute masse molaire (UHMWPE), il a été montré que le procédé permet une quasi-abstraction des effets de la masse molaire. Le frittage du UHMWPE demande seulement une réorganisation à courte distance des chaînes qui peut se faire dans un temps très limité. La cohésion de la poudre est assurée essentiellement par la cocristallisation et la création de nouveaux enchevêtrements. La modélisation du procédé a permis de comprendre comment l’énergie cinétique lors des impacts est transformée en chaleur dans la poudre et elle a permis l’établissement d’un critère de processabilité par CGV. Ce critère de processabilité repose sur la déformabilité de la poudre contenu dans la matrice au moment de l’impact. Celle-ci doit être suffisante pour que l’énergie dissipée dans le matériau permette sa fusion en moins de cent coups. Ceci a permis de comprendre pourquoi le polyoxyméthylène peut difficilement se mettre en forme par CGV<br>High Velocity Compaction (HVC) is an efficient process to mold, in a short time, semicrystalline polymers powders any about their viscosity by starting from a temperature below melting point. Heating and melting occur by successive impacts at a preset energy that offers the possibility to set accurately the energy amount that we would bring to the material and the sintering quality. Partial melting of powder enable to take advantage of the high cristallinity of nascent powders, a compromise is possible between high elastic properties and high ductility. The flip-side of this efficiency is a delicate process settings. For the ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE), it has been shown that the process makes it possible a quasi abstraction of molecular weight effects. UHMWPE sintering needs only a short length reorganisation of chains that could be done in a really short time. Powder cohesion is essentially bring by cocrystallisation and by new entanglements creation. Process modelling allowed to understand how kinetic energy during hits is converted into heat in powder and it’s enable to define a HVC processability criterion. This processability criterion rests on the strainability of powder place in a die during a hit. It has to be sufficient to the dissipated energy in material allows his melting in less than one hundred impacts. This criterion allows to understand why the polyoxymethylene is hard to mold by HVC
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Lu, Thanh-Chi. "Structure superficielle des poudres de superalliages base nickel et mécanismes intervenant au cours de la densification." Paris, ENMP, 1987. http://www.theses.fr/1987ENMP0074.
Full textAbstract:
Role de la structure des surfaces de poudre avant la compaction isostatique a chaud et son evolution au cours de la consolidation. Influence des caracteristiques morphologiques et microstructurales sur la cinetique de consolidation et sur le comportement mecanique des materiaux compactes
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Wolf, François. "Étude et modélisation du broyage d'une poudre de zircone : mécanosynthèse d'alliages à base de zircone, matériaux denses à nanograins." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://www.theses.fr/1995INPL059N.
Full textAbstract:
La modélisation de la fragmentation ultrafine d'une poudre de zircone commerciale (SEPR) a permis de déterminer les paramètres pertinents qui permettent d'évaluer l'efficacité de l'opération de broyage. De plus, l'évolution granulométrique a pu être expliquée sur la base d'un modèle de bilan de population. L’étude des propriétés physicochimiques et structurales des poudres obtenues par différentes techniques de broyage a permis d'apprécier l'efficacité de chaque technique, mais surtout de comparer la réactivité chimique de ces poudres. Le broyage à sec, à haute densité énergétique, a montré son efficacité dans l'obtention d'alliages céramiques, alors que le broyage humide a montré son efficacité dans la production de poudres divisées, à très grandes surfaces spécifiques. La combinaison de ces deux techniques a permis la réalisation de poudres très réactives. La spectrométrie Mössbauer a permis de suivre l'évolution du fer dans les systèmes ZrO2-Fe2O3, à la suite de traitements mécaniques et thermiques. Cette technique a mis en évidence les différences de réactivités chimiques entre les poudres, ainsi que l'influence des conditions opératoires de broyage sur les propriétés finales des poudres. La dilatométrie a permis de quantifier la réactivité des poudres au frittage. Un broyage humide est indispensable pour l'obtention de céramiques nanocristallines (<100 nm) consolidées (>95%) lors d'un frittage naturel (<1250°C). Cependant, la structure particulière des poudres obtenues par mécanosynthèse permet un frittage sous charge à très basse température (<1000°C) ce qui permet la réalisation de matériaux nanocristallins (<50 nm) denses (>90%). De plus, les paramètres de mise en forme et de frittage doivent être parfaitement contrôlés pour conserver une taille de grain nanométrique
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Osso, Dominique. "Élaboration de nanocomposites alumine-métal (Fe, Cr, Ni) par mécanosynthèse." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1995. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1995_OSSO_D.pdf.
Full textAbstract:
Des matériaux composites alumine-alliages (Fe, Cr, Ni) ont été élaborés par mécanosynthèse. Ces poudres composites sont obtenues par broyage réactif à haute énergie d'un mélange de poudres d'aluminium et d'oxydes métalliques. Les matériaux ainsi synthétisés ont la caractéristique d'être des matériaux à grains nanocristallins. Les mécanismes réactionnels, intervenant lors du broyage, pour des systèmes simples alumine-métal et pour des systèmes complexes alumine-alliages ont été étudiés. Un large domaine de composition de la phase métallique est abordé. Le broyage réactif en présence de fluide est aussi étudié ainsi que l'effet d'une activation mécanique sur la réaction d'oxydoréduction. Un schéma d'interprétation simple est proposé pour expliquer les observations. Les évolutions à haute température des poudres ainsi obtenues sont présentées. Nous nous intéressons plus particulièrement à l'évolution de la composition chimique des phases, à la croissance des grains et à la microstructure des poudres consolidées soit par frittage classique soit par frittage sous charge
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Blin, Benoit. "Etude de la reduction de l'hydroxyde de coblat ii par les polyols et application a la preparation de poudres de cobalt microniques et submicroniques." Paris 7, 1987. http://www.theses.fr/1987PA077093.
Full text
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Bettinelli, Armand. "Cofrittage de l'alumine et du tungstene a 1400 non= c." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 1987. http://www.theses.fr/1987STR13144.
Full textAbstract:
Fabrication des ensembles multicouches ayant pour role la protection et l'interconnexion des circuits integres. Diminution de la temperature de cofrittage de 1600 a 1400 non=c. Etude de cofrittage realisee sur des bandes d'alumine coulees par "tape casting" puis serigraphiees
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Shi, Jianjun. "Experiment and simulation of micro injection molding and microwave sintering." Thesis, Besançon, 2014. http://www.theses.fr/2014BESA2064/document.
Full textAbstract:
Procédé de moulage par injection de poudres est constitué de quatre étapes principales: la préparation des matières premières, moulage par injection, le déliantage et le frittage. Cette thèse présente les recherches sur deux aspects principaux: la micro-injection et frittage par micro -ondes. Les contributions principaux peuvent être conclues dans les quatre aspects suivants: Modification et complément de l'algorithme précédent pour la simulation du procédé de moulage par injection; L'évaluation et la mise en œuvre de l'effet de tension de surface en simulation pour micro-injection; Micro-ondes expériences de frittage de compacts basés sur l'acier inoxydable 17-4PH; Réalisation de la simulation de frittage à micro-ondes avec couplage de la multi-physique, y compris le chauffage à micro-ondes classique, le transfert de chaleur, et le supplément de modèle pour la densification de frittage de la poudre compacté<br>Powder Injection molding process consists off our main stages: feedstock preparation, injection molding, debinding and sintering. The thesis presents the research on two main aspects: micro injectionmolding and microwave sintering. The main contributions can be concluded in thefollowing four aspects: Modification and supplement of previous algorithm for the simulation ofinjection molding process; Evaluation and implementation of surface tension effect in simulation for micro injection; Microwave sintering experiments of compacts based on 17-4PH stainles ssteel; Realization of the microwave sintering simulation with the coupling of multi-physics,including the classic microwave heating, heat transfer, and the supplement of model for sintering densification of powder impacts
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Saadi, Mohammed. "Elaboration, compactage et frittage de poudres amorphes chimiques NiP." Metz, 1996. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1996/Saadi.Mohammed.SMZ9648.pdf.
Full textAbstract:
Nous avons élaboré des poudres NiP de teneur en phosphore de 8% at P à 17% at P en maintenant constant tous les paramètres physico-chimiques excepté la concentration en phosphore dans les bains. Les poudres obtenues par cette nouvelle technique sont identifiées par diffraction de rayon X comme étant amorphe. Nous avons cherché à caractériser le comportement des différentes poudres pendant les étapes de compactage uniaxial. On a pu retenir l'existence de mise en forme (300 à 600 MPa) ou les particules de poudres subissent un réarrangement, la deuxième étape pour des pressions supérieurs à 600 MPa est attribuée à la déformation plastique des particules de poudres. La stéréologie a permis de caractériser la structure interne des agglomérés de poudre et de décrire leur évolution ainsi que celles des propriétés physiques et mécaniques depuis l'état du comprime jusqu'au stade ultime du frittage. Au cours de la montée en température, on a pu atteindre 95% de la densité théorique pour toutes les poudres compactées à haute pression. Les mesures de la résistivité électrique nous ont permis de mettre en évidence une transition de phase amorphe-cristal vers 300 °C pour tous les comprimés, une deuxième transition de phase apparait vers 500 °C pour les comprimés à 12% at P et 17% at P ou la cristallisation se fait en deux étapes, précipitation de Ni puis Ni3P et croissance cristalline au sein du matériau. La microdureté Vickers ainsi que le module d'Young évoluent de manière cohérente avec la montée en température<br>We have elaborated five powders of NiP with 8% at P et 17% at P. The chemical and physical parameters are kept constant except concentration of phosphorus into bath. The powders obtained with this new technique are identified amorphous with X rays. We have tried to caracterize behaviour of different powder during uniaxial compacting stage. There are two stages during compaction, the first one for low pressure compacting (300 à 600 MPa) when the aprticles of powder undergo arrangement, second stage for high pressure was attributed to the plastic deformation of powder particles. Stereology made it possible to caracterize internal structure, to describe behaviour, physics and mechanics properties of conglomerate of powder compacted till ultimate of sinttering. During temperature rising, we have attained 95% of theorical density for all compacted at high pressure. We could bring to the fore one transition of amorphous-crystal phase at 300°C with measurements of electrical resistivity for all compacted, second transition became visible at 500°C for powder at 12% at P and 17% at P who cristalization it made of two stages, precipitation of Ni then Ni3P and growth within material. Vickers Microhardness and Young module evolved well with rising temperature
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Azzouz, Fayçal. "Frittage de mélanges de poudres d'alumine sous champ micro-onde." Toulouse, INPT, 2000. http://www.theses.fr/2000INPT016H.
Full textAbstract:
Dans le présent travail, nous nous intéressons au frittage de céramiques sous champ micro-onde à partir de poudres d'alumine de tailles différentes. L'utilisation de mélanges de poudres peut favoriser le frittage, contrôler le retrait, et atteindre plus facilement des densités élevées. Le chauffage micro-onde et sa mise en oeuvre pour le frittage de poudre sont connus, mais ne semble pas avoir donné lieu à un développement. Cependant, l'utilisation de poudres microscopiques ne permettait pas de tirer le meilleur parti des avantages de ce mode de chauffage. Il paraît, en revanche, bien adapté au frittage de mélanges de poudres nanométriques par sa capacité à chauffer très rapidement la totalité du volume de la pièce à fritter. Ainsi la combinaison du chauffage micro-onde et de la mise en oeuvre de poudres nanométriques est un domaine innovant. Le premier chapitre du mémoire est une étude théorique du frittage à l'état solide. Le deuxième chapitre concerne l'étude expérimentale du frittage de mélanges de poudres d'alumines. Enfin, le dernier chapitre englobe les résultats des différentes analyses obtenues par MEB, DRX, XPS, SANS, et analyse de granulométrie. Différentes images obtenues par MEB correspondantes aux microstructures de différents échantillons, préparés à partir de différents mélanges de poudres et dans des conditions variées. Nous vous présenterons aussi des mesures de densités de frittés. L'interprétation de cet ensemble de résultats fait l'objet du dernier paragraphe de ce troisième chapitre.
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Derbouz, Draoua Abdelkrim. "Etude du frittage du silicium pour application aux cellules solaires photovoltaïques." Poitiers, 2006. http://www.theses.fr/2006POIT2331.
Full text
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Zheng, Xin. "Frittage de particules métalliques supportées : modélisation et analyse d'images." Lyon 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LYO10309.
Full textAbstract:
Cette thèse est une contribution à la modélisation de la croissance de particules sur un substrat, et à la méthodologie de l'analyse d'images pour étudier la morphologie des particules. Elle est motivée par le frittage des particules des catalyseurs métalliques supportés. D'une part, nous avons modélisé quatre aspects du frittage: (1) l'interaction diffusive entre particules voisines; (2) la discontinuité du taux de croissance des particules; (3) la compétition entre la diffusion superficielle et le transfert interfacial d'atomes; (4) la variation discontinue de la longueur capillaire avec la taille des particules. Les simulations indiquent que ces aspects peuvent conduire aux effets suivants: l'élargissement de la distribution de tailles des particules, l'apparition d'une distribution bimodale et la variation de l'exposant de la loi de puissance qui décrit la diminution de l'aire totale des surfaces des particules. D'autre part, une nouvelle méthode efficace a été établie pour identifier (extraire, puis séparer) par ordinateur les particules irrégulières (ou les objets similaires) à partir d'une image (de microscopie électronique) comportant un fond non uniforme et avec bruit, afin de caractériser quantitativement leur morphologie. L'extraction est fondée sur un principe de germination et croissance du fond, et la séparation est complétée par transformation et partage de l'image des particules déjà extraites.
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SAADI, MOHAMMED TOSSER-ROUSSEY A. "ELABORATION, COMPACTAGE ET FRITTAGE DE POUDRES AMORPHES CHIMIQUES NIP /." [S.l.] : [s.n.], 1996. ftp://ftp.scd.univ-metz.fr/pub/Theses/1996/Saadi.Mohammed.SMZ9648.pdf.
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ZHOU, YING HUI. "Elaboration des poudres metalliques ultra-fines par fusion en milieu cryogenique. Etudes des transformations structurales et du frittage." Paris 6, 1990. http://www.theses.fr/1990PA066363.
Full textAbstract:
Dans ce travail, nous avons etudie les differents aspects des poudres ultra-fines obtenues par un nouveau procede fusion en levitation en milieu cryogenique. Nous avons mis en uvre une installation capable de produire en continu des poudres ultra-fines de fe, ni, co et d'alliages de ces elements. La vitesse de production pour le fer est de l'ordre de 3 g/mn. L'abaissement de la temperature d'evaporation et l'elevation de la hauteur du liquide cryogenique favorisent la formation de petites particules. Les poudres elaborees dans l'argon liquide sont plus fines que celles elaborees dans l'azote liquide. Les particules sont generalement spheriques et monocristallines. La taille moyenne des poudres est voisine de 300 a. Leurs structures cristallines sont parfois differentes de celles de l'etat massif. L'etude par rayons x et par microscopie electronique en transmission des poudres ultra-fines de fe-25pds%ni, 30pds%ni et 35pds%ni montre que les particules ont une structure soit martensitique, soit austenitique. Chaque particule est monophasee. Cette coexistence de particules monophasees martensitiques et austenitiques nous parait etre due au processus d'elaboration. Nous pensons que les particules martensitiques se forment directement pendant l'elaboration et non par transformation ulterieure. La stabilite de l'austenite serait due soit a la difficulte d'accommodation plastique dans l'austenite, soit a l'absence de germes pour la transformation. L'etude du frittage montre que le retrait apparait des le debut du chauffage (20#oc) pour ces poudres et seulement au-dessus de 500#oc pour la poudre classique (taille moyenne: 5 m)
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Merle, Sandrine. "Caractéristiques de poudres d'alumine : influence sur le broyage, la dispersion et le frittage." Limoges, 1995. http://www.theses.fr/1995LIMO0052.
Full textAbstract:
Les alumines etudiees (aluminium pechiney) sont toutes obtenues par le procede bayer mais n'ont pas ete soumises aux memes etapes de transformation preliminaires. Les cristallites elementaires d'alumine assemblees en agglomerats differents par la nature, la teneur et la localisation des impuretes. L'observation des agglomerats a revele que l'assemblage des cristallites pouvait se faire par des ponts resultants d'une phase secondaire. L'analyse de la surface des cristallites et des liaisons au sein des agregats a permis de determiner la nature des elements presents et d'en preciser la repartition. La comparaison du comportement des trois alumines, au cours de toutes les etapes d'elaboration, a permis d'etablir l'influence de la presence de ces impuretes sur l'ensemble du processus d'elaboration et notamment sur l'adsorption du dispersant en surface de l'alumine, l'aptitude au broyage des agglomerats et l'efficacite des ajouts de broyage. Cette etude a mis en evidence l'influence primordiale des caracteristiques des poudres d'alumine (liaisons entre cristallites, chimie de surface), et donc des conditions d'elaboration sur l'aptitude au broyage, la densification et sur le frittage
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Béré, Akoulou N'bana. "Préparation de substrats actifs par frittage de poudres de silicium pour applications photovoltai͏̈ques : études des cinétiques de broyage et de frittage, caractérisations physiques et électriques." Poitiers, 2001. http://www.theses.fr/2001POIT2273.
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Bounhoure, Valérie. "Frittage en phase solide des alliages WC-Co : influence du rapport C/W et de l'ajout de Cr." Grenoble INPG, 2008. http://www.theses.fr/2008INPG0115.
Full textAbstract:
Ce travail a pour but de comprendre l'influence du rapport C/W et de l'ajout de Cr sur le procédé de frittage en phase solide de ces matériaux. Pour cela 4 alliages plus ou moins riches en C et avec ou sans Cr ont été étudiés de l'échelle macroscopique à l'échelle atomique. L'étude macroscopique a permis de déterminer les différentes étapes du frittage, l'évolution des phases présentes et l'influence du rapport C/W et de Cr sur la densification. Des observations microscopiques aussi bien qualitatives que quantitatives des alliages frittés à 3 températures clefs de la densification ont ensuite permis de relier le retrait des alliages à leur microstructure. Enfin, l'influence du rapport C/W sur le début de la densification a été expliquée grâce à une étude détaillée de la structure des interfaces WC/Co en relation avec des calculs d'énergies interfaciales issus de la littérature. L'orientation entre Co et WC a été déterminée et les interfaces ont été caractérisées à l'échelle atomique<br>This work aims at understanding the effect of the C/W ratio and of Cr addition on the solid-state sintering of WC-Co cemented carbides. Four alloys with low or high C-content and with or without Cr were studied from the macroscopic to the atomic scale. A macroscopic study was done to determine the different steps of sintering, the evolution of the phases in the alloys and the effect of the C/W ratio and of a Cr addition on the densification. Qualitative and quantitative microscopic observations were performed at three important stages of the densification of the alloys. They were linked to the shrinkage behaviour of the alloys. Finally, the influence of the C/W ratio on the beginning of the densification was explained through a detailed study of the WC/Co interface structure related to interface-energy calculations coming from literature. The orientation between Co and WC was determined and the interfaces were characterized at the atomic scale
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Jebrouni, Mostafa. "Elaboration de zircones et de dispersions alumine-zircone par réaction dans les sels fondus et caractérisation." Lyon 1, 1990. http://www.theses.fr/1990LYO10169.
Full textAbstract:
La zircone pure est obtenue par reaction de l'oxychlorure de zirconium avec des nitrates alcalins fondus. Les differents facteurs pouvant avoir une influence sur la morphologie de la poudre sont etudies et un mecanisme reactionnel est propose. Les transformations allotropiques de la zircone sont analysees par diffraction de rayon x, microscopie electronique et resonance paramagnetique electronique. Des hypotheses sont avancees pour justifier la metastabilite de la phase quadratique. Des poudres de zircone stabilisee a l'yttrium ultrafines, constituees de cristallites de taille inferieure a 100 a et caracterisees par une repartition tres homogene de l'element dopant, sont elaborees par reaction de l'oxychlorure de zirconium et du chlorure d'yttrium avec les nitrates alcalins fondus. L'influence des conditions d'extraction de l'oxyde du milieu fondu sur sa morphologie et son aptitude au frittage est examinee. Des dispersions alumine-zircone sont elaborees par reaction de l'oxychlorure de zirconium, de chlorure d'aluminium et de chlorure d'yttrium avec les nitrates alcalins fondus. Les effets des grains d'alumine sur la stabilisation de la zircone quadratique en absence d'oxyde d'yttrium sont etudies en premier. Les caracteristiques morphologiques et l'aptitude au frittage de dispersions renfermant de l'oxyde d'yttrium sont ensuite precisees
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Zhang-Boquet, Ying. "Frittage sous charge du nitrure de silicium. Corrélation entre morphologie, acidité superficielle et densification." Limoges, 1988. http://www.theses.fr/1988LIMO0053.
Full textAbstract:
On a cherché à minimiser les quantités d'ajouts utilisées pour densifier Si₃N₄. On a envisagé deux types d'intervention: soit l'addition de faibles quantités de Si libre à 0,5% de MgO, ce qui fait gagner 7% de densité relative par rapport à l'ajout de MgO seul; soit la modification des propriétés superficielles de Si₃N₄ par des traitements thermiques avant frittage, un traitement sous air à 800°C pendant 2 mn permettant de gagner 6% de densité relative. On a mis au point une méthode de dosage des groupements Si-OH pour suivre l'évolution des espèces superficielles au cours du traitement thermique. Cette méthode est basée sur la réaction de la pyridine gazeuse avec les groupements acides. On a étudié systématiquement divers traitements thermiques (sous air, azote ou vide), en suivant l'évolution de l'acidité superficielle, de la granularité et de la densification. On montre que l'acidité superficielle et la granularité sont corrélées en partie et influencent la frittabilité de Si₃N₄
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Thomazic, Aurélie. "Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres – Mécanismes de frittage de bimatériaux." Phd thesis, Grenoble INPG, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00468835.
Full textAbstract:
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.
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Heintz, Jean-Marc. "Preparation et etude de poudres fines d'oxydes de terres rares en relation avec leur frittabilite." Université Louis Pasteur (Strasbourg) (1971-2008), 1986. http://www.theses.fr/1986STR13322.
Full textAbstract:
On etudie la synthese de poudres fines de ceo::(2), nd::(2)o::(3), gd::(2)o::(3) et y::(2)o::(3) par voie hydroxyde et par voie sol-gel, ainsi que leur frittage. Toutes les etapes de la constitution d'une ceramique sont abordees
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Chausse, Claire. "Etude du frittage en phase solide d'un alliage base tungstène. Influence du broyage des poudres." Limoges, 1994. http://www.theses.fr/1994LIMO0038.
Full textAbstract:
La theorie classique du frittage en phase liquide est generalement decrite par les trois etapes suivantes: rearrangement, dissolution-reprecipitation et evolution microstructurale. Elle fait abstraction du retrait qui a lieu pendant la montee en temperature, avant l'apparition de la phase liquide. Or cette densification peut etre assez consequente selon les caracteristiques des constituants de l'alliage (granulometrie des poudres, solubilite) et suivant les conditions operatoires (vitesse de montee en temperature, atmosphere). Ce travail concerne l'etude de la densification en phase solide d'un alliage lourd base tungstene wnifeco et de l'influence du broyage des poudres sur cette densification. L'evolution des poudres avant et apres la densification est suivie principalement par mesure de la densite, analyse dilatometrique, diffraction des rayons x, observation et microanalyse en microscopie electronique. Dans la premiere partie, nous montrons que le premier processus de densification observe pendant le frittage en phase solide est la diffusion du tungstene dans la phase additive nifeco, il donne lieu a un retrait peu important. Le deuxieme processus est l'autodiffusion du tungstene a travers les joints de grains dans lesquels la seconde phase est presente. Ceci entraine la formation de ponts entre les grains de tungstene qui constituent un squelette. Dans la deuxieme partie, l'influence du broyage des poudres sur la densification en phase solide et liquide est examinee. Le broyage entraine de profondes modifications structurales et morphologiques sur les poudres. Suivant les conditions de broyage (vitesse de rotation, duree du traitement), la densification est accrue ou reduite. L'influence du broyage sur la densification est beaucoup plus importante au cours du frittage en phase solide, elle est encore visible sur le frittage en phase liquide mais avec une intensite moindre. Ainsi, la densification en phase solide joue un role tres important sur la densification du produit final. Elle reflete l'histoire du materiau
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Collet, Romaric. "Mécanismes de consolidation et de densification de poudres de cuivre lors d'un frittage SPS." Thesis, Dijon, 2015. http://www.theses.fr/2015DIJOS049/document.
Full textAbstract:
La technologie Spark Plasma Sintering (SPS) permet la conception de matériaux denses avec des microstructures fines. Il s’agit d’une variante du pressage à chaud (HP) qui utilise un courant pulsé pour chauffer la matrice et le matériau. Les phénomènes mis en jeu restent mal compris et sujets à controverse, laissant plusieurs interrogations : - Pourquoi le frittage par SPS apparaît-il plus efficace que les méthodes de frittage sous charge classiques ? Quels sont les mécanismes de densification et de consolidation activés qui déterminent l’élaboration par SPS ? Le passage du courant joue-t-il un rôle dans ces mécanismes et si oui lequel ? Ce travail vise à répondre à ces questions dans le cas de poudres de cuivre sphériques de 10 à 50 µm. Des comparaisons systématiques ont été réalisées avec le pressage à chaud classique, dans des conditions identiques. La cinétique de densification a été étudiée à l’échelle macroscopique et à l’échelle de la microstructure. L’observation de la formation des cous de frittage a été réalisée à partir de fractographies et de sections polies. La densification est assurée par la déformation des particules due à la charge appliquée et à l’augmentation de la température. Aucune différence, ni macroscopique, ni microscopique, n’a été mise en évidence entre l’élaboration par HP et celle par SPS, même lorsque des conditions favorables à la mise en évidence ont été utilisées : couches d’oxyde développée sur les particules, passage du courant forcé dans l’échantillon, fortes intensités appliquées par des « pulses » de courant. Dans les conditions étudiées, il n’apparaît aucun effet spécifique lié au courant<br>Spark plasma sintering is a manufacturing process that leads to dense materials with fine microstructures. SPS combines heating and uniaxial load as well as the Hot Pressing (HP) process but the material is heated using a pulsed current. The phenomena occurring during SPS are not fully understood and are still an open point: -Which densification and consolidation mechanisms are involved during SPS? -Why is sintering by SPS more efficient than sintering by traditional ways such as HP? –Does electrical current modify the sintering mechanisms? The aim of this work is to answer these questions in the case of spherical copper powder (from 10 to 50 µm). Comparisons between SPS and HP were performed using the same process conditions. The densification rate was studied macroscopically and microscopically. The evolution of the necks between particles was followed by cross sections and fractography. The densification is realized by plastic deformation due to the applied load and the temperature increase. No difference between SPS and HP was observed although sintering conditions favorable to the occurrence of specific phenomena were applied: oxide layer coating the particles, current forced through the sample, high intensity using a pulsed current. In the studied conditions, no specific effect was observed due to the current presence
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Lelièvre, François. "Etude du coulage et du frittage de l'hydroxyapatite. Application à la réalisation de pièces cellulaires." Limoges, 1992. http://www.theses.fr/1992LIMO0180.
Full text
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Le, Hô Anne-Solenn. "Effet de l'adjonction de bore sur les mécanismes de frittage de poudres d'un superalliage base nickel : application aux procédés de brasage-diffusion pour le rechargement de pièces des turbines aéronautiques." Poitiers, 2003. http://www.theses.fr/2003POIT2263.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur le développement de nouvelles poudres de brasage, dites "monocomposant", par broyage mécanique. La définition de telles poudres implique qu'elles soient constituées de particules de superalliage base nickel (Astroloy) présentant une surface ensemencée par du bore. Cette adjonction de bore doit permettre, lors d'un traitement thermique approprié, de fournir une phase liquide, de type eutectique Ni-B-Co, par le jeu d'une interdiffusion rapide du bore, du cobalt et de la base nickel. L'ambition est d'obtenir des poudres de rechargement beaucoup plus homogènes, comparées aux poudres actuellement en usage (poudres RBD : mélanges de poudres d'Astroloy et de NiCoSiB). Elles permettront alors d'envisager un meilleur contrôle de la fraction de la phase eutectique résiduelle, dont l'inconvénient principal est d'abaisser les propriétés mécaniques locales dans les rechargements et les assemblages. Un autre avantage économique attendu avec les poudres "monocomposant" tient à la réduction significative des coûts, rendue possible par la suppression de l'utilisation des poudres onéreuses de type NiCoSiB. D'un point de vue plus fondamental, il est par ailleurs intéressant d'étudier le comportement lors du frittage de ces poudres "monocomposant", notamment en comprenant le rôle du bore dans les mécanismes de frittage et de densification. Cette démarche est considérée comme un passage obligé afin de définir les conditions de fabrication de préformes autobrasables, ce point constituant le deuxième objectif industriel de l'étude. Les conditions de mise en œuvre de poudres "monocomposant" dans les procédés de rechargement et d'assemblage, qui constituent l'un des domaines importants de recherche et de développement de Snecma-Services, ont été également étudiées. La tenue mécanique d'assemblages obtenus par intercalation d'une pâte ou d'une préforme frittée autobrasable a été étudiée lors d'essais de fluage<br>This work deals with the development of new braze powders, called "monocomponent" powders, by mechanical milling. The configuration of such powders implies they are made of nickel-based superalloy particles (Astroloy), whose the surface is sown by boron. During a convenient thermal process, this adjunction of boron has to lead to the formation of a nickel-boron-cobalt eutectic liquid phase possible, thanks to rapid interdiffusion of boron, cobalt and nickel base. The aim is to obtain filler powders more homogeneous, compared to the powders at the moment used (RBD powders : blend of Astroloy and NiCoSiB powders). Then it should be possible to get a better control on the residual eutectic phase fraction, the main inconvenient of such phase being to lower local mechanical properties in repair and joining. Another economic advantage hoped with the "monocomponent" powders is the reduction of costs, made possible by the suppression of extensive NiCoSiB powders utilisation. Furthermore from a more fundamental point of view, it is interesting to study the behaviour during the sintering of "monocomponent" powders, particularly by understanding the part of boron in sintering and densification mechanisms. This approach is considered as a required way to specify conditions of self-brazing preforms production, this point is the second industrial aim of this study. The conditions of "monocomponent" powders implementation in surfacing and joining processes, which is one of the Snecma-Services important research and development field, were also studied. Joint strength of assemblies achieved by insertion of paste or self-brazing preforms has been also studied by creep tests
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Ndayishimiye, Arnaud. "Sur un nouveau procédé de frittage de céramiques à basse température : le frittage hydrothermal. Développement et approche mécanistique." Thesis, Bordeaux, 2017. http://www.theses.fr/2017BORD0889/document.
Full textAbstract:
Le développement de nouveaux matériaux à hautes performances dépend fortement des procédés de frittage mis en oeuvre. La réduction de l’énergie libre de surface, force motrice de la densification, peut être activée en appliquant une pression extérieure et/ou en améliorant les processus de diffusion en phase solide ou liquide à l’aide de chauffages ultra rapides, les procédés associés requérant de hautes températures. Ainsi, le challenge est de permettre une densification à basse température afin de surmonter les verrous technologiques actuels (procédé peu coûteux et économe en énergie ; frittage de matériaux métastables, à basse température de décomposition et/ou nanométriques ; cofrittage de multimatériaux). Dans ce contexte, un procédé innovant de frittage hydrothermal inspiré des processus géologiques de densification a été développé : une contrainte uniaxiale est appliquée à une poudre en présence d’eau en conditions hydrothermales sur des durées relativement courtes. La force motrice principale réside dans les gradients de contrainte intragranulaires générant des phénomènes de dissolution-précipitation aux interfaces liquide/solide. Outre une optimisation du procédé, l’objectif principal a été la compréhension des mécanismes complexes spécifiques au frittage hydrothermal d’un matériau modèle, la silice nanométrique. Il a été montré que les effets mécano-chimiques à l’origine du fluage par dissolution sous contrainte sont assistés avec synergie par des effets chimiques de type polycondensation. L’influence de chaque paramètre de frittage (température, pression, durée de palier, rampe de montée en température, quantité de solvant, utilisation d’un co-solvant ou d’un agent minéralisateur) a été identifiée et a permis d’optimiser la densification de la silice (86-88% de compacité). De plus, du quartz-α massif polycristallin et nanométrique a pu être obtenu avec une densité relative de 98%. Enfin, le frittage hydrothermal a été mis en oeuvre pour la densification de multimatériaux complexes. Des nanocomposites de type 0-3 où des nanoparticules de pérovskite de manganèse sont dispersées dans une matrice de silice ont ainsi été obtenus. L’apport de cette nanostructuration sur les propriétés de magnétotransport a été évalué<br>The development of new high performance advanced materials is strongly dependent on the mastering of sintering processes. The driving force for densification is the decrease of surface free energy, which can be promoted either by applying a pressure and/or by enhancing diffusional mechanisms in a solid or liquid phase with ultra-fast heating routes. High temperatures are then usually required in the as-involved processes. The challenge is to perform densification at low temperature in order to overcome current technological barriers (energy- and cost-efficiency of the process; sintering of metastable, low temperature decomposition and/or nanometric materials; cosintering of multimaterials). In this context, we have developed an innovative hydrothermal sintering process which is geologically-inspired: a powder mixed with water is externally and mechanically compressed under hydrothermal conditions over short time periods. The main driving force is the stress gradient within grains induced by external uniaxial compression which allows the activation of the dissolution/precipitation phenomenon at solid/liquid interfaces. Besides the technological development of the apparatus, our goal was to understand all the complex mechanisms involved in the hydrothermal sintering of a model material, nanometric silica. We have shown that the mechanical-chemical effects (pressure solution creep) were synergistically assisted by chemical ones (polycondensation). The influence of each parameter (temperature, pressure, time, heating rate, solvent amount, use of a co-solvent or of a mineralizer) were investigated. Consequently, the densification of silica was optimized, reaching 86-88% of relative density. In addition, bulk polycrystalline nanometric α -quartz with 98% of relative density was obtained. Finally, the hydrothermal sintering process has been implemented to densify complex multimaterials. In this way, 0-3 type nanocomposites where nanometric manganese perovskite are embedded in a silica matrix have been obtained. The advantage of nanostructuration on magnetotransport properties was evaluated
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Russias, Julie. "Matériaux à base de carbures et nitrures, pour coupe et usure, obtenus à partir de poudres SHS." Lyon, INSA, 2004. http://www.theses.fr/2004ISAL0055.
Full textAbstract:
Les poudres céramiques non oxydes utilisées dans cette étude sont synthétisées par le procédé S. H. S. (Self propagating High temperature Synthesis). Ce procédé, une synthèse chimique par combustion auto-propagée, présente des avantages technico-économiques importants. Une étude de ces poudres particulières de nitrure de titane est d’abord menée. Un traitement thermique d’une heure à 1300°C modifie considérablement leurs caractéristiques microstructurales et physiques. Les phénomènes à l’origine de ces modifications sont détaillés. Dans un premier volet, des céramiques monolithiques en TiN sont élaborées par pressage à chaud uni axial. Un cycle de frittage est optimisé et l’influence du traitement thermique sur les caractéristiques physiques et mécaniques est étudiée. Un deuxième volet des cermets à base de TiC-Ni-Mo2C sont élaborés par frittage naturel. L’influence de l’ajout de TiN sur la microstructure et les caractéristiques physiques et mécaniques est étudiée. Finalement, une caractérisation tribologique des matériaux massifs est effectuée. Leurs différences de comportement en usure et en frottement sont discutées et interprétées<br>Ceramics starting powders used in this study are synthesized by The S. H. S. Process (Self propagating High temperature Synthesis). It’s a flexible and appealing way of producing many simple inorganic powders. The method can be applied whenever a sufficiently exothermic chemical reaction is available. Strong interest towards the SHS method of producing materials is due to the simplicity of the required experimental apparatus, the rapid rate of synthesis and the use of inexpensive raw materials. A complete characterization of these specific powders is done. The influence of powder thermal treatment before hot pressing is studied. In a first part, densification by the hot pressing process of these particular TiN powders is done. A thermal treatment effect on starting powders and also the sintering temperature influence during hot pressing on final mechanical properties is studied and discussed. In a second part TiC based cermets are elaborated. The effect of TiN addition on their microstructure and mechanical properties is studied Finally bulk specimens tribological behaviors are analysed and compared to each others
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Vo, Van André. "Modélisation numérique et expérimentale du procédé de frittage en métallurgie des poudres." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1998. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk2/tape17/PQDD_0004/MQ33777.pdf.
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Olmos, Navarrete Luis Rafael. "Étude du frittage de poudres par microtomographie in situ et modélisation discrète." Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0006.
Full textAbstract:
Le frittage en phase solide de poudres est étudié par diverses approches expérimentales et de modélisation. Les cinétiques de densification de plusieurs systèmes à base de poudre de cuivre sont d’abord mesurées par dilatométrie. Ces matériaux sont ensuite observés par microtomographie in situ au synchrotron de Grenoble. Grâce à une analyse quantitative des images 3D obtenues, les paramètres caractérisant leur évolution microstructurale sont suivis tout au long du frittage. Une modélisation du frittage des mêmes matériaux est finalement effectuée à l’aide du code dp3D basé sur la méthode des éléments discrets, qui simule des assemblages aléatoires de particules en interaction aux contacts entre elles. La conjonction des résultats expérimentaux et numériques permet d’évaluer l’influence des phénomènes collectifs, notamment le réarrangement, liés aux hétérogénéités du système (distribution de taille de particules, défauts d’empilement, inclusions inertes) sur le frittage<br>Solid state sintering of powders is investigated by miscellaneous experimental and modelling methods. Densification kinetics of several systems based on copper powders is first measured by dilatometry. These materials are next observed by in situ microtomography at Grenoble synchrotron. From quantitative analysis of the 3D images obtained, the parameters characterizing their microstructural changes are followed throughout sintering. Modelling of the sintering of the same materials are finally achieved with dp3D discrete element code, which simulates random assemblies of particles interacting at the contacts between each other. The conjunction of experimental and numerical allows evaluating the influence of collective phenomena, as rearrangement, in relation with material heterogeneities (particle size distribution, packing defects ans inert inclusions) on the sintering process
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Guo, Jia-Yin. "Synthèse par plasma et frittage de poudres ultrafines de carbure de silicium." Thèse, Université de Sherbrooke, 1995. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1647.
Full textAbstract:
This study explores a new route for the synthesis of SiC Ultra Fine Powder (UFP) directly from solid silicon particles and methane, using thermal plasma technology. Both d.c. plasma and r.f. induction plasma have been employed to realize the SiC synthesis. The steps involved are the vaporization of the Si powder, followed by the vapor phase carburization and condensation of SiC UFP. On the basis of the experimental results of this reaction, in-situ boron doped SiC UFP was subsequently synthesized using the r.f. induction plasma process. The sintering properties of the various plasma-synthesized SiC UFP's were evaluated and compared to the behaviour of commercial powders. In performing the d.c. plasma synthesis, an inclined plasma torch, a rotary reactor and the cross trajectory injection of reactants were used to enhance the plasma heating efficiency. SiC UFP was synthesized by introducing Si powders to a rotating graphite crucible where it was heated by the plasma jet and the Si vapor so produced was subsequently carburized by CH[subscript 4] injected at the evaporator crucible exit. The SiC powder so obtained was of very fine particle size (20-40 nm). The sintering properties of the obtained SiC UFP was not satisfactory due to the high free Si and C content, originating from the unexpected very low and variable evaporation rate of Si in the plasma and thus poor controllability of the synthesis process. R.F. induction plasma technology possesses the unique characteristics of relatively large plasma volume, long residence time and availability of axial reactants injection, application of which ensured the Si vaporization and facilitated product powder quality control. The product powders, obtained from co-injected Si and CH[subscript 4], were characterized by XRD, ED, TGA, SEM, TEM, EPMA, IR, and BET. The combined results indicated that the purest SiC powder was able to be collected from the microfine filter, and was composed of both [alpha] and [beta]-phases of SiC, with only small amounts of free Si and C content. The particle size of the SiC powder was typically in the range of 40 to 60 nm, corresponding to a specific surface area of 30 to 50 m[superscript 2]/g. The initial silicon evaporation rate was found to depend strongly on the particle size of the starting Si powder. A parametric study of the synthesis showed that the quality of the powder obtained varied with the plasma plate power ant the position of the injection probe. The plasma gas composition employed was found to separately influence the proportions of [alpha] and [beta]-SiC in the synthesized SiC powder. With an Ar/N[subscript 2] mixture as the plasma gas, the ratio of the [alpha] to [beta] phases was less than 1.0, whereas the ratio was greater than 1.5 when using a mixture of Ar/H[subscript 2] as plasma gas.
The Si powder feed rate and the input C/Si molar ratio in the injected reactants significantly affected both the formation of the SiC and the free Si and free C content in the synthesized powder. The use of a hot wall reactor through the lining of the cynlindrical plasma reactor wall with graphite, improved the conversion of Si to SiC. By appropriate selection of experimental conditions, SiC UFP of high purity (98 wt% SiC, 0.3 wt% free Si, 1.0 wt% free C. and other metallic elements) was obtained. The experimental results support the view that the formation mechanism for SiC UFP is dominated by the reaction of Si vapor with the thermal decomposition products of CH[subscript 4].
The plasma-synthesized SiC UFP was subjected to pressureledd sintering in an induction fumace in the presence of various sintering aids. With the addition of B[subscript 4]C (2.0 wt% B) by mechanical mixing, the powders could be only partially densified, with the highest value, 84.5% of theoretical density achieved at 2170°C for 30 min. Through the use of “in-flight” (in-situ) boron-doping of the powder during the plasma synthesis step (1.65 wt% B), the UFP obtained could be densified to above 90% of its TD at 2050°C for 30 min. The addition of oxide sintering aids (3.0 wt% Y[subscript 2]O[subscript 3] + 7.0 wt% Al[subscript 2]O[subscript 3]) by mechanical mixing produce sintered pellet of 95% of TD at 2000°C fot 75 min. The Vickers microhardness of the sintered pellets produced in this case was as high as 31.2 GPa, values that are superior to those for commercial [alpha]-SiC powder sintered under the same conditions.
In order to improve our understanding of the basic phenomena involved, extensive microstructural (SEM, TEM), phase transformation (XRD, ED), physical (shrinkage, weight loss, porosity, hardness), as well as chemical analysis (PGNAA, EDS, XPS, TGA) were carried out. This helped establish a relationship between the properties of the as-synthesized powder and their sintering properties. The influences of sintering temperature, sintering time, additive concentration, and the powder purity on the densification behavior of the plasma-synthesized powders was investigated. The results were compared with data obtained using commercial powders.
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Ramond, Laure. "Etude comparative du frittage SPS et du pressage à chaud pour la densification de matériaux pulvérulents." Thesis, Lille 1, 2011. http://www.theses.fr/2011LIL10113/document.
Full textAbstract:
Le but de cette thèse a été l’évaluation d’une nouvelle technique de frittage, le spark plasma sintering (SPS) par rapport à une technique plus conventionnelle et employée par Saint-Gobain : le pressage à chaud (HP). La différence significative entre ces deux méthodes de frittage réside dans la manière de chauffer le système. Par HP, elle se fait par les résistances internes du four ; l’échantillon est alors chauffé par conduction thermique (de la matrice vers le compact de poudre). Par SPS, un courant électrique pulsé passe à travers l’outillage de compaction et/ou le compact de poudre à fritter, assurant alors le chauffage par effet Joule et conduction. Les vitesses de montée en température, accessibles par SPS, peuvent atteindre les 600°C/min, contre 20-30°C/min pour le HP, réduisant alors considérablement la durée des cycles thermiques. Pour pouvoir mettre en évidence un possible effet du courant, généré par le SPS, plusieurs matériaux pulvérulents présentant des conductivités électriques différentes, ont été sélectionnés (verre, zircone dopée, quasicristaux et cuivre). La comparaison entre HP et SPS s’est portée sur l’observation des microstructures post-frittage et sur la détermination des mécanismes de densification. Il a été ainsi montré que pour les matériaux moins conducteurs électriquement que la matrice en graphite, le courant passe à travers la matrice et n’a pas d’effet sur la microstructure et sur les mécanismes de densification du compact à fritter. Pour le cuivre, plus conducteur que le graphite, la microstructure ainsi que les mécanismes de densification sont différents entre SPS et HP. Le courant passe donc probablement à travers le compact de poudre<br>The aim of this PhD thesis is the evaluation of a new technique of sintering, the spark plasma sintering (SPS), compared to a more conventional one, employed by Saint-Gobain, the hot-pressing (HP). The significant difference between both techniques is the way to heat. By HP, it is done by internal resistances of the HP furnace. The sample is heated by thermal conduction (from the die to the powder compact). By SPS, a pulsed direct current goes trough the compaction system and/or the powder compact. It provides the heating by Joule effect and thermal conduction. The SPS heating rates could reach 600 °C/min, versus 20 - 30 °C/min by HP, reducing drastically the duration of thermal cycles. To highlight a possible current effect, generated by SPS, different pulverulent materials having different electrical conductivities have been selected (soda-lime glass, quasicrystals, doped-zirconia and copper). The comparison between SPS and HP has been done on the microstructural observation of sintered samples and on identification of densification mechanisms. It has been shown that, for materials less conductive than the die in graphite, current goes through the die and has no effect on the microstructure nor on densification mechanisms of the powder compact. For copper, a more conductive material than graphite, both microstructures and densification mechanisms are different for SPS and HP. Current probably goes trough the powder compact
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Sow, Alioune. "Étude de la purification des poudres de silicium destinées à la fabrication de substrats frittés pour des applications photovoltaïques." Poitiers, 2011. http://www.theses.fr/2011POIT2316.
Full textAbstract:
Le défi majeur auquel est confrontée l'industrie du photovoltaïque est de trouver des solutions pour produire des cellules solaires présentant un rendement de conversion élevé et un faible coût de production. La fabrication de substrats de silicium pour des applications photovoltaïques par frittage de poudres de silicium est une des solutions prometteuses pour relever ce challenge. Ces substrats frittés peuvent être utilisés directement après une étape de recristallisation comme couche active de la cellule solaire. Préparés à partir de poudres de silicium de qualité métallurgique (Si-MG), ils peuvent servir également de substrats pour des cellules solaires en couche mince de silicium cristallin déposé par épitaxie. Cependant les impuretés métalliques présentes dans le substrat peuvent diffuser vers la couche active lors des différentes étapes thermiques intervenant lors de la fabrication de la cellule et dégrader ainsi le rendement. De plus des quantités importantes d'oxygène peuvent fragiliser le substrat fritté et limiter sa conductivité électrique. L'objectif principal de ces travaux de thèse est la mise au point et l'optimisation d'un procédé de purification des poudres et frittés de silicium et d'en comprendre les processus physiques et chimiques qui contrôlent la réaction. Durant ces travaux, des conditions optimales d'élaboration et de traitements minimisant l'oxydation des poudres ont pu être trouvées afin d'obtenir une bonne tenue mécanique des frittés et ainsi de mettre en œuvre les réactions de purification dont l'oxydation constitue un obstacle majeur. La mise au point d'une technique de purification des poudres Si-MG à l'état solide en présence d'un gaz chloré a permis de réduire de plus de 90 % les impuretés métalliques initialement présentes dans la poudre. Certaines impuretés telles que le Ti et le Mn sont réduites drastiquement déjà à 900 °C tandis que la réduction des concentrations en Fe par exemple est plus efficace à partir de 1100°C. Le développement d'un modèle d'exo-diffusion a permis de prédire l'évolution de la teneur en impuretés dans les poudres et de bien comprendre les mécanismes d'élimination de ces impuretés. La mise au point de protocoles expérimentaux visant à minimiser les sources de contamination durant le procédé de frittage ont mené à une réduction de la concentration d'éléments légers (C, O) dans le matériau fritté de 95%. Nous savons également qu'un traitement de recristallisation passant par la fusion du matériau fritté permettait de réduire drastiquement les teneurs en impuretés présentes dans le substrat ; ce traitement thermique utilisé pour améliorer la qualité cristalline permet en particulier de réduire les teneurs en oxygène et en impuretés métalliques. Par contre le carbone et les dopants (B, P) n'évoluent pas après recristallisation. Enfin en réalisant des cellules solaires sur des substrats frittés utilisant les protocoles de préparation des poudres et les traitements de recristallisation, nous avons montré que les substrats frittés permettaient d'obtenir des cellules solaires fonctionnelles<br>The major challenge facing the photovoltaic industry is to find ways to produce solar cells with high conversion efficiency and low production cost. The manufacture of silicon substrates for photovoltaic applications by sintering silicon powders is one of promising solutions for this challenge. These sintered substrates can be used directly after a recrystallization step as active layer of the solar cell. Prepared from silicon powder metallurgical grade (Si-MG), they can also serve as substrates for crystalline silicon thin-film (c-Si TF) solar cells. However, the metallic impurities present in the substrate can diffuse into the active layer during the different thermal steps involved in the cell production and thus degrade the performance. Furthermore, an important oxygen impurity can affect the mechanical strength of the substrates and limit its electrical conductivity. The main objective of these thesis works is the development and optimization of a purification process of the powders and sintered silicon and to understand the physical and chemical processes that control the reaction. During this work, optimal conditions for preparation and treatment minimizing silicon powders oxidation have been found. This allows obtaining a good mechanical strength of sintered and so to implement the purification reactions including oxidation is an obstacle major. The development of a technique for purifying metallurgical silicon powders in solid state in the presence of chlorine gas allows reducing by over 90% the metallic impurities initially present in the powder. Some impurities such as Ti and Mn are reduced drastically already at 900°C while the reduction iron (Fe) concentrations for example, is more effective from 1100° C. The out-diffusion model developed was used to predict the evolution of the impurities content in the powders and to understand the removal mechanisms of these impurities. The development of experimental protocols to minimize sources of contamination during the sintering process has led to a reduction in the concentration of light elements (C, O) in the sintered material of 95%. We also know that recrystallization treatment through the melting of the sintered material dramatically reduces the levels of impurities in the substrate; this heat treatment used to improve the crystalline quality allows in particular reducing the levels of oxygen and metallic impurities. Contrariwise carbon and doping impurities do not change after recrystallization. Finally realizing solar cells on sintered substrates obtained by using the protocols of powders preparation and the treatments of recrystallization, we have shown that the sintered substrates allow obtaining functional solar cells
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Brochin, Frédéric. "Nanocomposites bismuth-silice : élaboration, caractérisation microstructurale et propriétés de transport." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2000. http://www.theses.fr/2000INPL015N.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur l'influence de nanoinclusions de silice sur les propriétés de transport du bismuth. Une technique de métallurgie de poudre est employée pour la production de poudres nanocomposites Bi-Si02. Des poudres Bi-y % vol. Si02 (0 [inférieur ou égal à] y [inférieur ou égal à] 15) sont élaborées par coévaporation de bismuth et de silice dans un four à arc. Une étude de la microstructure des poudres nanocomposites indique que les grains de bismuth sont systématiquement enrobés d'une couche de silice de quelques nanomètres d'épaisseur. Un mécanisme de formation des poudres à partir de bismuth, d'oxydes de bismuth et de silicium est proposé. Dans les matériaux massifs, la taille de grains est plus faible pour les nanocomposites que pour le bismuth car la silice empêche la diffusion lors du frittage. La résistivité électrique, le pouvoir thermoélectrique et la conductivité thermique de bismuth polycristallin et de nanocomposites sont mesurées entre 65 K et 300 K. La résistivité électrique est gouvernée par une compétition entre la concentration des porteurs et leur mobilité qui résulte soit en un comportement métallique, soit en un comportement semi-conducteur. La concentration de porteurs ainsi que la mobilité sont extraites à partir de mesures de 5 à 300 K du coefficient de Hall et de la magnétorésistance pour des champs allant de 0 à 7 T. Un comportement extrinsèque du bismuth et des nanocomposites est mis en évidence à basse température (T < 50 K). Il est expliqué par la présence d'états d'énergie additionnels dus aux joints de grains. Le pouvoir thermoélectrique des nanocomposites est plus élevé que celui du bismuth, l'explication se trouvant dans la présence de barrières de potentiel induites par la microstructure. La conductivité thermique des nanocomposites est fortement réduite par rapport à celle du bismuth, et elle est insensible à la fraction volumique de silice en raison d'un effet prédominant de la taille de grain sur la diffusion des phonons.
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Rebeyrat, Stéphane. "Influence d'un traitement de phosphatation sur le comportement en oxydation haute température et sur la consolidation par compression uniaxiale et frittage de poudres de fer." La Rochelle, 2002. http://www.theses.fr/2002LAROS091.
Full textAbstract:
En vue de prévenir la corrosion, les revêtements ou traitements de surface ne peuvent être efficaces que s'ils concernent de manière uniforme la totalité d'une surface à protéger. Toute dégradation superficielle peut s'avérer très préjudiciable. Dans le cadre de la métallurgie des poudres, il est possible de permuter deux étapes du procédé. Si le traitement est réalisé sur une poudre métallique avant la mise en forme, on peut obtenir l'équivalent d'un traitement "à cœur" du matériau. Cette étude a été consacrée à l'influence d'un traitement de phosphatation sur la consolidation et le comportement en oxydation haute température de poudres de fer. Les différents éléments permettant de caractériser le revêtement (DRX, XPS et MET) ont montré que celui-ci, de faible épaisseur, présentait une structure amorphe constituée de longues chaînes de polyphosphates reliées entre elles par des cations de fer. Dans la gamme de température 250ʿC-700ʿC et sous air artificiel, le traitement de phosphatation ralentit nettement les cinétiques d'oxydation des poudres de fer. Deux stades distincts sont clairement mis en évidence. Le ralentissement global du phénomène d'oxydation des poudres phosphatées ne survient que pendant le stade initial durant lequel la formation d'hématite -Fe2O3 est favorisée. Le second stade suit un processus proche de l'oxydation du fer non traité. L'oxydation des comprimés et des comprimés frittés révèle que le traitement de phosphatation initial procure une amélioration de la résistance à l'oxydation moins significative comparée aux échantillons massifs ou pulvérulents. Néanmoins aucune modification de comportement du matériau lors de la mise en forme ne peut être décelée lorsque les grains de poudres sont revêtus. De plus, les propriétés mécaniques apparentes des agglomérés augmentent dans ce dernier cas. Pendant le frittage, le revêtement de phosphate joue un rôle de liant qui entraîne un renforcement des caractéristiques mécaniques<br>In order to prevent corrosion, surface coatings or treatments can only be effective if they cover uniformly the surface to be protected. Any surface deterioration can be very prejudicial. Within the techniques of powder metallurgy, it is possible to permute two stages of the process. If the treatment is carried out on a metal powder before compaction, one can obtain the equivalent of a inner treatment of the material. This study was devoted to the influence of a phosphatizing treatment on consolidation and on the behavior against high temperature oxidation of iron powders. The various elements making possible to characterize the coating (XRD, XPS and TEM) showed that this one had a low thickness and an amorphous structure made up of long polyphosphate chains connected between them by iron ions. In the range of 250ʿC-700ʿC and under artificial air, the treatment of phosphatizing clearly slows down the oxidation kinetics of iron powders. Two distinct stages are clearly highlighted. The deceleration of the oxidation of phosphated powders occurs only during the initial stage during which the formation haematite -Fe2O3 is favored. The second stage follows a process close to the oxidation of untreated iron. The oxidation of compacted and sintered agglomerates reveals that the initial treatment of phosphatizing gets an improvement of oxidation resistance less significant compared with the massive or powder samples. Nevertheless no modification of behavior during compaction can be detected when the powder grains are treated. Moreover, the apparent mechanical properties of the agglomerates increase in this last case. During sintering, the phosphate coating plays a role of a binder which involves a reinforcement of the mechanical characteristics
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Leclerc, Hugo. "Modélisation, simulations et expérimentations des processus d'agglomération et densification de poudres : application au frittage sélectif par laser." Besançon, 2003. http://www.theses.fr/2003BESA2056.
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