Academic literature on the topic 'Frittage (Métallurgie)'

Un contrat CIFRE entre la Société TRIEFUS A. D. I. E. , filiale du groupe Japonais ASAHI Diamond et l'Université de Paris-Sud avait pour objet la préparation d'une thèse dans le but d'améliorer les meules diamantées à joint rond servant au détourage du verre pour l'automobile. Ces meules sont constituées d'un moule en acier à l'intérieur duquel est frittée, vers 800ʿC, une partie abrasive composite, constituée d'un liant métallique dans lequel sont dispersés des grains de diamant (superabrasifs). Le choix d'un tel liant s'explique par le fait qu'il s'agit du meilleur compromis en termes de résistance mécanique et de bonnes propriétés thermiques par rapport à d'autres types de liant (vitrifiés, résinoi͏̈des). Nous avons modifié la technique de fabrication de ces meules en utilisant la cuisson par induction au lieu de la cuisson dans un four traditionnel, afin d'obtenir une bonne qualité de coupe, mais aussi un bon état de surface du verre meulé, sans égrisure. Des essais dilatométriques ont permis de suivre le frittage des poudres de départ, d'alliages métalliques simples et de coupes de meules industrielles. Nous n'avons pas mis en évidence de comportement dimensionnel différent entre des meules cuites en four traditionnel ou par la technique d'induction. Le liant de la partie abrasive est un système complexe polyconstitué (Ag, Cu, Ti, W et Fonte) et polyphasé dont l'étude a nécessité l'analyse de systèmes simplifiés binaires, ternaires puis quaternaires, choisis parmi ces cinq constituants. Un accent tout particulier a été porté sur le binaire Cu-Ti, étant donnée sa grande réactivité chimique vis à vis des autres éléments. Une nouvelle phase de composition atomique voisine de CuTi3 a été mise en évidence lors de traitements thermiques de longue durée. Une structure cristalline orthorhombique, de groupe d'espace Pbam, a été proposée, ainsi qu'un nouveau diagramme de phases Cu-Ti à l'équilibre, intégrant cette nouvelle phase. A partir des systèmes métalliques simples précédents, des systèmes composites avec ajout de poudre de diamant ont été étudiés. Aux températures de frittage industriel (proches de 800ʿC), nous n'avons pas noté de réactivité chimique entre le diamant et les poudres métalliques, puisque le système a uniquement fritté en phase solide. Le diamant n'est donc accroché que mécaniquement au liant métallique. Le même type d'observations a été fait sur des meules industrielles
Collaboration between the Society TRIEFUS A. D. I. E. , which belongs to the Japanese group ASAM Diamond, and the University of "Paris-Sud" was created. The objective was to prepare a thesis to ameliorate performances of pencil edging diamond wheels. These wheels are used to grind automotive lateral glasses. They are constituted with a steel body and, inside it, an abrasive part made of both metallic and dispersed diamond powders (superabrasive grits) exists. This tool is then heated around 800 ʿC. A metallic bond gives many advantages: better thermal properties, mechanical resistance, in comparison with other type of bonds (vitrified, or resin ones). We have modified the heat treatment applied during the manufacturing: instead of cooking in a traditional furnace, we have developed and optimized an induction method of heating. The result is having a better tool lifetime with such good qualities of cutting and surface state in the grinded glasses (no break in them). Dilatometric tests allowed studying the sintering of the starting powders, simple metallic alloys and sections of industrial wheels. Whatever the techniques of cooking used (in a traditional furnace or with the induction method), no different dimensional behavior was observed. The bond in the abrasive part is a complex polyconstitued and polyphased system (Ag, Cu, Ti, W and cast-iron), the study of which needed the analysis of simplified binary, ternary and quaternary systems, chosen among those five constituents. Taking into account the important chemical reactivity of the Cu-Ti system opposite the other elements, a particular analysis of that system was made. A new phase, having an atomic composition close to the CuTi3 stoichiometry, was revealed after long annealing treatments. An orthorhombic crystalline structure, with the Pbam space group was proposed, as well as a new assessment of the binary phase diagram at equilibrium, including this new phase. After having studied the simple metallic systems, composite systems including diamond powder were investigated. At the temperatures used in the industrial sintering cycle (around 800ʿC), no chemical reactivity between diamond and metallic particles was noted, because the sintering of the system occurred in solid phase. Therefore, the dispersed diamond grits are only linked by mechanical way. The same types of observations were made on industrial wheels

Notre objectif est axé sur la connaissance des paramètres de frittage de poudres céramiques pour un meilleur contrôle de la fabrication et une meilleures maîtrise des propriétés ultérieures (mécaniques, électromagnétiques,. . . ). Dans cette otique, nous nous sommes attachés à améliorer les possibilités d'un équipement de pressage haute-température par le pilotage et l'acquisition informatisée des données. D'autre part, l'adoption d'une stratégie de recherche basée sur l'élaboration de plans d'expériences, a facilité, par modélisation, l'interprétation des résultats pour trois études distinctes : -l'étude de la phase supraconductrice YBaCuO a mis en évidence les conditions d'élaboration de massifs supraconducteurs par frittage à températures inférieures à 450°C sous fortes pressions et sans recuit ultérieur. - l'étude d'une alumine Bayer a montré l'influence des paramètres de frittage avec ou sans charge sur la microstructure et les propriétés mécaniques. -l'étude du système Al203-AlN -MgO a permis par frittage réactif sous charge d'optimiser les propriétés mécaniques dans un domaine d' intérêt
The purpose of this work is to investigate sintering parameters for different ceramics with the aim of a better manufacturing control and a better properties (mechanical, electromagnetic, ,. . )control. In this perspective, the laboratory hot-press capacities were improved by data computerization and processing. Moreover, the results analysis from mathematical models was made easier by the use of a specifie methodology of research based on the construction of experimentf plans. Three different ceramics were studied : - the YBaCuO superconductor study specified the conditions of bulk elaboration by hot-pressing with high pressures and law temperatures less than 450°C. A later annealing under air is not required for restoring tfie superconductivity properties. - the Bayer alumina study exhioi ted tbe effect of the parameters of pressureless sintering and hot-pressing on the microstructure and mechanical properties. - the A12O3-AlN-MgO system study by reactive hot-pressing allowed to obtain optimum mechanical properties from a selected domain of interest

Ce travail a eu pour but d'analyser les phénomènes de carburation et/ou de décarburation susceptibles d'intervenir lors de l’élaboration d'aciers, frittés en particulier sous hydrogène additionné de méthane. Le comportement au chauffage des agglomérés (Fe + C) a d’abord été étudié par dilatométrie ; parallèlement, l'analyse des dégagements gazeux (par spectrométrie infra-rouge) a permis de contrôler les processus de carburation-décarburation. Nous avons fait une approche thermodynamique du système (Fe+C) en atmosphère ( H₂ + CH₄). Des diagrammes reliant le potentiel carbone à la température et à la composition de l'atmosphère de traitement ont été établis. Enfin, nous avons montré que le phénomène global de carburation résulte de la conjugaison de deux processus importants un processus de transfert de carbone s'effectuant par voie gazeuse depuis l'atmosphère vers la surface de l'échantillon ; ce processus est caractérisé par un coefficient de transfert h. -un processus de diffusion du carbone vers l'intérieur de la pièce, caractérisé par un coefficient de diffusion D. Nous avons proposé une modélisation mathématique de la cinétique de carburation à partir de la résolution de l'équation de FICK. A partir de ce formalisme nous avons pu estimer les valeurs respectives du coefficient de diffusion D et du coefficient de transfert h dans le cas des aciers frittés et les comparer à celles concernant des échantillons massifs, obtenues par d'autres auteurs
The purpose of this study was to analyze the processes occuring during carburization and/or decarburization when sintered steels are manufactured under hydrogen with an addition of methane. The behavior on heating the (Fe + C) mixtures was first studied by dilatometry; at the same time, the analysis by infrared spectrometry was done in order to follow the process of carburization­ decarburization. We explicited the concept of carbon potential from the carbon transfer to the surface of the samples. Besides, diagrams giving the carbon potential versus the temperature and composition of the atmosphere were infered from thermodynamic data relative to the (Fe + C) system in contact with an ( H₂ + CH₄ ) atmosphere. Hence, the comprehension and calculation of carbon potential was clarified. Finally, the complex phenomena, occuring during sintering under a carburizing atmosphere, were investigated in detail. We showed that the whole carburization process resulted from two related processes : - a carbon transfer through the gaseous :phase towards the surface of the sample ; this process may be characterized by a coefficient h, - the diffusion of carbon towards the core of the probe, which is characterized by a diffusion coefficient D. A mathematical model of the carburization kinetics was derived from the resolution of the FICK's equation. From this formalism, the values of the diffusion coefficient D and the transfer coefficient h were evaluated in the case of sintered steels and then were compared to those found for classical steels by other authors

Le frittage sous pression de gaz est généralement utilisé pour améliorer la densification de matériaux thermodynamiquement instables aux températures de frittage classiques. L'objectif de ce travail est d'étudier la stabilité de la porosité issue du frittage de l'alumine sous pression d'un gaz insoluble : l'azote. En observant les conséquences sur la densification et la microstructure de comprimés d'alumine frittés sous différentes pressions d'azote (entre 2 MPa et 6 MPa), il s'avère que l'effet de la pression se manifeste principalement au cours du stade initial du frittage en retardant la formation des cous entre les grains. En revanche, la fermeture de la porosité et le grossissement des grains ne sont pas modifiés par la présence d'azote sous pression. Jusqu'à une densité relative finale d'environ 95%, la comparaison avec des modèles de la littérature met en évidence une densification contrôlée par la diffusion aux joints quelle que soit la pression d'azote appliquée au cours du frittage. Par ailleurs, cette étude a mis en lumière la nécessité d'une représentation de la taille des grains en fonction de la densité relative. L'existence d'une trajectoire unique de frittage : diamètre des grains = f(p), a conduit à une optimisation du cycle de relachement de la pression en fin de cycle thermique de manière à s'écarter de cette trajectoire de frittage. La contrainte de frittage élevée que présentent les matériaux frittés sous pression est mise à profit de manière à obtenir des matériaux denses à grains fins
Gas pressure sintering is usually used to improve densification of compounds which are thermodynamically unsatble at typical sintering temperatures. The aim of this work is to study stability of pores performed in alumina materials by applying a nitrogen pressure during sintering cycle results on densification and microstructure evolution show that a nitrogen presure (between 2 MPa and 6 MPa) mainly delays necks formation and consolidation during initial stage of sintering. Indeed, pore closure and grain growth are not altered by nitrogen pressure during intermediate and final stages of sintering. Up to final relative densities of about 95%, modelling comparison points out densification controlled by grain boundaries diffusion whatever the pressure applied. Furthermore, this study underlined the importance of grain size evolution plotted versus relative density. This representation : average grain size = f(p) shows the existence of a unique sintering trajectory for any nitrogen pressure applied. A depressurization cycle optimization revealed that it's possible to obtain another sintering trajectory which translates the capability of materials to continue densification after depressurization without grain growth

Cette thèse est une contribution à la modélisation de la croissance de particules sur un substrat, et à la méthodologie de l'analyse d'images pour étudier la morphologie des particules. Elle est motivée par le frittage des particules des catalyseurs métalliques supportés. D'une part, nous avons modélisé quatre aspects du frittage: (1) l'interaction diffusive entre particules voisines; (2) la discontinuité du taux de croissance des particules; (3) la compétition entre la diffusion superficielle et le transfert interfacial d'atomes; (4) la variation discontinue de la longueur capillaire avec la taille des particules. Les simulations indiquent que ces aspects peuvent conduire aux effets suivants: l'élargissement de la distribution de tailles des particules, l'apparition d'une distribution bimodale et la variation de l'exposant de la loi de puissance qui décrit la diminution de l'aire totale des surfaces des particules. D'autre part, une nouvelle méthode efficace a été établie pour identifier (extraire, puis séparer) par ordinateur les particules irrégulières (ou les objets similaires) à partir d'une image (de microscopie électronique) comportant un fond non uniforme et avec bruit, afin de caractériser quantitativement leur morphologie. L'extraction est fondée sur un principe de germination et croissance du fond, et la séparation est complétée par transformation et partage de l'image des particules déjà extraites.

Ce travail a été consacré à l'étude de deux matériaux, I'Ag-Sn02, matériaux de contact électrique de contacteurs basse tension et le WCu, matériau de contacts électriques d'interrupteurs moyenne tension. Ces matériaux de contacts électriques jouent un rôle primordial dans la durée de vie des appareils dans lesquels ils sont utilisés. A chaque ouverture ou fermeture des contacts, l'apparition d'un arc électrique engendre une dégradation plus ou moins importante des pastilles de contact. Les matériaux utilisés, de leur élaboration à l'assemblage sur le produit fini représente un véritable enjeu industriel. L'objectif général a été d'optimiser la phase d'élaboration de ces poudres par broyage haute énergie puis la phase de frittage, qu'il soit conventionnel et par courant pulsé, afin de quantifier l'apport de cette technologie sur les performances électriques. Le broyage haute énergie des composites Ag-SnO2 et W-Cu permet d'atteindre des composites nanostructurés ayant une dispersion fine de l'oxyde d'étain ou du cuivre dans la matrice argent ou tungstène. Le frittage par courant pulsé est une solution intéressante et innovante pour densifier les matériaux Ag-SnO2 et W-Cu. Des contacts de densité supérieure à 95% ont été obtenus. Un gain en performance de 30% a été obtenu en érosion et en non soudabilité sur la poudre industrielle frittée par courant pulsé
[This work has been dedicated to two kinds of materials, Ag-SnO2, electrical contact materials for low voltage contactors and W-Cu electrical contact materials for medium voltage interrupters. These electrical contact materials have an essential role in life span of the products in which they are used. Make and breaks operations results in the creation of an electrical arc which erode the surface of the contacts. The materials used from their elaboration to their assembly on the final product are an important industrial stake. The general purpose is to optimize the elaboration step of these powders by high energy milling then the sintering step by conventionnal and spark plasma sintering routes in order to improve the electrical performances of the contacts. The high energy milling of the materials enables to achieve nanostructured materials with fine dispersion of the tin oxide or the copper on the silver or tungsten matrix. Spark plasma sintering is an innovative and interesting way to densify this kind of materials. Contacts with relative density upper 95% have been obtained. A performance saving of 30% has been obtained for two electrical properties, erosion and non welding properties for the contacts sintered by SPS]

Les procédés de frittage non conventionnels, rassemblés sous l'appellation “FLASH”, permettent d'élaborer des matériaux denses tout en limitant la croissance des grains de la poudre. Cependant, la maîtrise de la microstructure des matériaux frittés passe par la compréhension des mécanismes impliqués lors du frittage. Il est ainsi nécessaire d'appréhender l'effet du courant électrique sur le frittage. La distribution du courant électrique dans le système, constitué du moule et de l’échantillon, dépend : des conductivités électrique et thermique de l’échantillon, des conditions de frittage, des caractéristiques de l’outillage… L’étude est réalisée en comparant le frittage d’un matériau électriquement conducteur (nickel) chauffé principalement par effet Joule et d’un matériau électriquement isolant (alumine) chauffé, quant à lui, par transfert d’énergie thermique. L’évolution de la microstructure des échantillons est ainsi corrélée à la puissance électrique délivrée par la machine et aux caractéristiques électrique et thermique du matériau fritté et de l’outillage. Par ailleurs, l’effet d’échelle est abordé en vue de contrôler la microstructure des massifs, indépendamment de leurs dimensions. Enfin, l’intérêt industriel du procédé de frittage “FLASH” est évalué au travers de l’amélioration des propriétés de matériaux frittés et la faisabilité de fritter deux échantillons simultanément tout en contrôlant leur microstructure
Non conventional sintering processes, gathered under the appellation “FLASH”, allow to elaborate dense materials while limiting the powder grain growth. However, the control of the bulk microstructure requires the comprehension of the mechanisms implied during the sintering. So, it is necessary to apprehend the electric current effect on the sintering. The electric current distribution in the system, composed of the die, the punches and the sample, depends on the sample electric and thermal conductivity, the sintering conditions, the tools characteristics… The study is realised by comparing the sintering of an electric conducting material (nickel) mainly heated by Joule effect and an electric insulating material (alumina) heated, in this case, by thermal energy transfer. The sample microstructure is correlated with the electric power delivered by the SPS apparatus and with the electric and thermal characteristics of the sample and the tool. In addition, the scale effect is approached in order to control the sample microstructure, independently of its dimension. Finally, the industrial interest of the “FLASH” sintering process is evaluated through the improving of bulk properties and the feasibility to sinter two samples simultaneously while controlling their microstructure

L'objectif principal de ce travail etait l'etude de la stabilite en milieu aqueux des catalyseurs a base de platine supporte. Les resultats presentes au cours de la premiere partie de ce travail montrent que le traitement en milieu aqueux des catalyseurs metalliques supportes peut s'accompagner de phenomenes tres complexes tels que le frittage, la redispersion et la dissolution partielle de la phase metallique. Ces phenomenes dependent principalement des conditions operatoires utilisees telles que le mode d'activation prealable du catalyseur (donc de l'etat initial de la surface metallique), l'atmosphere de traitement, la nature du milieu aqueux, la nature du support et la taille initiale des particules metalliques. De meme, le mode d'activation finale joue un role important. La deuxieme partie de ce travail a pour objectif d'evaluer les potentiels d'attaque du platine en fonction de la taille des particules metalliques et de la nature du support. L'utilisation du couple fe#3#+/fe#2#+ dont le pouvoir oxydant peut etre regule par la concentration en fe#3#+ a permis de definir les potentiels d'oxydation de catalyseurs au platine de dispersions variables, deposes sur differents supports. La comparaison au platine massif permet par l'utilisation de la loi de gibbs-helmoltz (g = zfe) de calculer les exces d'energie du platine en fonction de sa dispersion et de la nature du support utilise. Il est ainsi apparu que l'interaction du platine avec le support decroit suivant la sequence : al#2o#3 > c > sio#2. Cependant, le parametre le plus important semble etre la taille de la particule elle meme. Ainsi, l'attaque d'un catalyseur pt/support par le systeme fe#3#+/fe#2#+ se fait d'abord sur les petites particules. En fin d'attaque, la taille des particules les plus stables, donc oxydees les dernieres, est definie par le compromis entre une diminution de la stabilite lorsque la dispersion augmente et une augmentation de l'interaction metal-support lorsque la taille diminue.

Nous avons elabore par frittage de la zircone monoclinique compacte et pure a partir de poudre de zircone sans ajout traitee sous vapeur d'eau. La mise au point du traitement de cette poudre a necessite une etude prealable de l'influence des trois parametres suivants: la temperature de calcination, la duree du traitement thermique, l'atmosphere de vapeur d'eau. Ces trois parametres influent sur l'evolution de la taille des cristallites, mais aussi sur la proposition des deux phases monoclinique et tetragonale de la zircone. Nous avons utilise un cycle de pression et de temperature particulier pour le frittage sous charge, suivi d'un post-traitement par compaction isostatique a chaud (cic), ce qui nous a permis d'obtenir des frittes a 97% de densification. Enfin, la presence d'etain dans la zircone thermique sous-stoechiometrique, obtenue par oxydation de zircaloy-4, a pu etre associee a celle de la phase tetragonale. Les differentes teneurs en etain testees (0,78 a 1,58% de sn) dans zry-4 correspondent a la presence d'environ 5% de phase tetragonale associee a la phase monoclinique sous-stoechiometrique. Le frittage sous charge de fragments de ces produits conduit a des compacts de densite relative 98%, dont les proprietes mecaniques sont tres voisines de celles de la zircone pure stoechiometrique traitee par la vapeur d'eau