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Dissertations / Theses on the topic 'Frittage (Métallurgie)'
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Canale, Philippe. "Etude des mécanismes du frittage d'un composite à matrice métallique et à dispersoi͏̈des de diamant." Paris 11, 2001. http://www.theses.fr/2001PA112343.
Full textAbstract:
Un contrat CIFRE entre la Société TRIEFUS A. D. I. E. , filiale du groupe Japonais ASAHI Diamond et l'Université de Paris-Sud avait pour objet la préparation d'une thèse dans le but d'améliorer les meules diamantées à joint rond servant au détourage du verre pour l'automobile. Ces meules sont constituées d'un moule en acier à l'intérieur duquel est frittée, vers 800ʿC, une partie abrasive composite, constituée d'un liant métallique dans lequel sont dispersés des grains de diamant (superabrasifs). Le choix d'un tel liant s'explique par le fait qu'il s'agit du meilleur compromis en termes de résistance mécanique et de bonnes propriétés thermiques par rapport à d'autres types de liant (vitrifiés, résinoi͏̈des). Nous avons modifié la technique de fabrication de ces meules en utilisant la cuisson par induction au lieu de la cuisson dans un four traditionnel, afin d'obtenir une bonne qualité de coupe, mais aussi un bon état de surface du verre meulé, sans égrisure. Des essais dilatométriques ont permis de suivre le frittage des poudres de départ, d'alliages métalliques simples et de coupes de meules industrielles. Nous n'avons pas mis en évidence de comportement dimensionnel différent entre des meules cuites en four traditionnel ou par la technique d'induction. Le liant de la partie abrasive est un système complexe polyconstitué (Ag, Cu, Ti, W et Fonte) et polyphasé dont l'étude a nécessité l'analyse de systèmes simplifiés binaires, ternaires puis quaternaires, choisis parmi ces cinq constituants. Un accent tout particulier a été porté sur le binaire Cu-Ti, étant donnée sa grande réactivité chimique vis à vis des autres éléments. Une nouvelle phase de composition atomique voisine de CuTi3 a été mise en évidence lors de traitements thermiques de longue durée. Une structure cristalline orthorhombique, de groupe d'espace Pbam, a été proposée, ainsi qu'un nouveau diagramme de phases Cu-Ti à l'équilibre, intégrant cette nouvelle phase. A partir des systèmes métalliques simples précédents, des systèmes composites avec ajout de poudre de diamant ont été étudiés. Aux températures de frittage industriel (proches de 800ʿC), nous n'avons pas noté de réactivité chimique entre le diamant et les poudres métalliques, puisque le système a uniquement fritté en phase solide. Le diamant n'est donc accroché que mécaniquement au liant métallique. Le même type d'observations a été fait sur des meules industriellesCollaboration between the Society TRIEFUS A. D. I. E. , which belongs to the Japanese group ASAM Diamond, and the University of "Paris-Sud" was created. The objective was to prepare a thesis to ameliorate performances of pencil edging diamond wheels. These wheels are used to grind automotive lateral glasses. They are constituted with a steel body and, inside it, an abrasive part made of both metallic and dispersed diamond powders (superabrasive grits) exists. This tool is then heated around 800 ʿC. A metallic bond gives many advantages: better thermal properties, mechanical resistance, in comparison with other type of bonds (vitrified, or resin ones). We have modified the heat treatment applied during the manufacturing: instead of cooking in a traditional furnace, we have developed and optimized an induction method of heating. The result is having a better tool lifetime with such good qualities of cutting and surface state in the grinded glasses (no break in them). Dilatometric tests allowed studying the sintering of the starting powders, simple metallic alloys and sections of industrial wheels. Whatever the techniques of cooking used (in a traditional furnace or with the induction method), no different dimensional behavior was observed. The bond in the abrasive part is a complex polyconstitued and polyphased system (Ag, Cu, Ti, W and cast-iron), the study of which needed the analysis of simplified binary, ternary and quaternary systems, chosen among those five constituents. Taking into account the important chemical reactivity of the Cu-Ti system opposite the other elements, a particular analysis of that system was made. A new phase, having an atomic composition close to the CuTi3 stoichiometry, was revealed after long annealing treatments. An orthorhombic crystalline structure, with the Pbam space group was proposed, as well as a new assessment of the binary phase diagram at equilibrium, including this new phase. After having studied the simple metallic systems, composite systems including diamond powder were investigated. At the temperatures used in the industrial sintering cycle (around 800ʿC), no chemical reactivity between diamond and metallic particles was noted, because the sintering of the system occurred in solid phase. Therefore, the dispersed diamond grits are only linked by mechanical way. The same types of observations were made on industrial wheels
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Roy, Jean-Francois. "Approche méthodologique du frittage sous charge de céramiques." Lyon, INSA, 1993. http://www.theses.fr/1993ISAL0038.
Full textAbstract:
Notre objectif est axé sur la connaissance des paramètres de frittage de poudres céramiques pour un meilleur contrôle de la fabrication et une meilleures maîtrise des propriétés ultérieures (mécaniques, électromagnétiques,. . . ). Dans cette otique, nous nous sommes attachés à améliorer les possibilités d'un équipement de pressage haute-température par le pilotage et l'acquisition informatisée des données. D'autre part, l'adoption d'une stratégie de recherche basée sur l'élaboration de plans d'expériences, a facilité, par modélisation, l'interprétation des résultats pour trois études distinctes : -l'étude de la phase supraconductrice YBaCuO a mis en évidence les conditions d'élaboration de massifs supraconducteurs par frittage à températures inférieures à 450°C sous fortes pressions et sans recuit ultérieur. - l'étude d'une alumine Bayer a montré l'influence des paramètres de frittage avec ou sans charge sur la microstructure et les propriétés mécaniques. -l'étude du système Al203-AlN -MgO a permis par frittage réactif sous charge d'optimiser les propriétés mécaniques dans un domaine d' intérêtThe purpose of this work is to investigate sintering parameters for different ceramics with the aim of a better manufacturing control and a better properties (mechanical, electromagnetic, ,. . )control. In this perspective, the laboratory hot-press capacities were improved by data computerization and processing. Moreover, the results analysis from mathematical models was made easier by the use of a specifie methodology of research based on the construction of experimentf plans. Three different ceramics were studied : - the YBaCuO superconductor study specified the conditions of bulk elaboration by hot-pressing with high pressures and law temperatures less than 450°C. A later annealing under air is not required for restoring tfie superconductivity properties. - the Bayer alumina study exhioi ted tbe effect of the parameters of pressureless sintering and hot-pressing on the microstructure and mechanical properties. - the A12O3-AlN-MgO system study by reactive hot-pressing allowed to obtain optimum mechanical properties from a selected domain of interest
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Skiredj, Juliette. "Mécanismes de frittage d'agglomérés Fe + C traités sous atmosphère H₂ + CH₄ : modélisation des processus de carburation et confrontation avec les résultats expérimentaux." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112255.
Full textAbstract:
Ce travail a eu pour but d'analyser les phénomènes de carburation et/ou de décarburation susceptibles d'intervenir lors de l’élaboration d'aciers, frittés en particulier sous hydrogène additionné de méthane. Le comportement au chauffage des agglomérés (Fe + C) a d’abord été étudié par dilatométrie ; parallèlement, l'analyse des dégagements gazeux (par spectrométrie infra-rouge) a permis de contrôler les processus de carburation-décarburation. Nous avons fait une approche thermodynamique du système (Fe+C) en atmosphère ( H₂ + CH₄). Des diagrammes reliant le potentiel carbone à la température et à la composition de l'atmosphère de traitement ont été établis. Enfin, nous avons montré que le phénomène global de carburation résulte de la conjugaison de deux processus importants un processus de transfert de carbone s'effectuant par voie gazeuse depuis l'atmosphère vers la surface de l'échantillon ; ce processus est caractérisé par un coefficient de transfert h. -un processus de diffusion du carbone vers l'intérieur de la pièce, caractérisé par un coefficient de diffusion D. Nous avons proposé une modélisation mathématique de la cinétique de carburation à partir de la résolution de l'équation de FICK. A partir de ce formalisme nous avons pu estimer les valeurs respectives du coefficient de diffusion D et du coefficient de transfert h dans le cas des aciers frittés et les comparer à celles concernant des échantillons massifs, obtenues par d'autres auteursThe purpose of this study was to analyze the processes occuring during carburization and/or decarburization when sintered steels are manufactured under hydrogen with an addition of methane. The behavior on heating the (Fe + C) mixtures was first studied by dilatometry; at the same time, the analysis by infrared spectrometry was done in order to follow the process of carburization decarburization. We explicited the concept of carbon potential from the carbon transfer to the surface of the samples. Besides, diagrams giving the carbon potential versus the temperature and composition of the atmosphere were infered from thermodynamic data relative to the (Fe + C) system in contact with an ( H₂ + CH₄ ) atmosphere. Hence, the comprehension and calculation of carbon potential was clarified. Finally, the complex phenomena, occuring during sintering under a carburizing atmosphere, were investigated in detail. We showed that the whole carburization process resulted from two related processes : - a carbon transfer through the gaseous :phase towards the surface of the sample ; this process may be characterized by a coefficient h, - the diffusion of carbon towards the core of the probe, which is characterized by a diffusion coefficient D. A mathematical model of the carburization kinetics was derived from the resolution of the FICK's equation. From this formalism, the values of the diffusion coefficient D and the transfer coefficient h were evaluated in the case of sintered steels and then were compared to those found for classical steels by other authors
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Nivot, Christelle. "Densification de l'alumine : frittage sous pression de gaz." Saint-Etienne, EMSE, 2004. http://www.theses.fr/2004EMSE0029.
Full textAbstract:
Le frittage sous pression de gaz est généralement utilisé pour améliorer la densification de matériaux thermodynamiquement instables aux températures de frittage classiques. L'objectif de ce travail est d'étudier la stabilité de la porosité issue du frittage de l'alumine sous pression d'un gaz insoluble : l'azote. En observant les conséquences sur la densification et la microstructure de comprimés d'alumine frittés sous différentes pressions d'azote (entre 2 MPa et 6 MPa), il s'avère que l'effet de la pression se manifeste principalement au cours du stade initial du frittage en retardant la formation des cous entre les grains. En revanche, la fermeture de la porosité et le grossissement des grains ne sont pas modifiés par la présence d'azote sous pression. Jusqu'à une densité relative finale d'environ 95%, la comparaison avec des modèles de la littérature met en évidence une densification contrôlée par la diffusion aux joints quelle que soit la pression d'azote appliquée au cours du frittage. Par ailleurs, cette étude a mis en lumière la nécessité d'une représentation de la taille des grains en fonction de la densité relative. L'existence d'une trajectoire unique de frittage : diamètre des grains = f(p), a conduit à une optimisation du cycle de relachement de la pression en fin de cycle thermique de manière à s'écarter de cette trajectoire de frittage. La contrainte de frittage élevée que présentent les matériaux frittés sous pression est mise à profit de manière à obtenir des matériaux denses à grains finsGas pressure sintering is usually used to improve densification of compounds which are thermodynamically unsatble at typical sintering temperatures. The aim of this work is to study stability of pores performed in alumina materials by applying a nitrogen pressure during sintering cycle results on densification and microstructure evolution show that a nitrogen presure (between 2 MPa and 6 MPa) mainly delays necks formation and consolidation during initial stage of sintering. Indeed, pore closure and grain growth are not altered by nitrogen pressure during intermediate and final stages of sintering. Up to final relative densities of about 95%, modelling comparison points out densification controlled by grain boundaries diffusion whatever the pressure applied. Furthermore, this study underlined the importance of grain size evolution plotted versus relative density. This representation : average grain size = f(p) shows the existence of a unique sintering trajectory for any nitrogen pressure applied. A depressurization cycle optimization revealed that it's possible to obtain another sintering trajectory which translates the capability of materials to continue densification after depressurization without grain growth
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Vo, Van André. "Modélisation numérique et expérimentale du procédé de frittage en métallurgie des poudres." Thesis, National Library of Canada = Bibliothèque nationale du Canada, 1998. http://www.collectionscanada.ca/obj/s4/f2/dsk2/tape17/PQDD_0004/MQ33777.pdf.
Full text
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Zheng, Xin. "Frittage de particules métalliques supportées : modélisation et analyse d'images." Lyon 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LYO10309.
Full textAbstract:
Cette thèse est une contribution à la modélisation de la croissance de particules sur un substrat, et à la méthodologie de l'analyse d'images pour étudier la morphologie des particules. Elle est motivée par le frittage des particules des catalyseurs métalliques supportés. D'une part, nous avons modélisé quatre aspects du frittage: (1) l'interaction diffusive entre particules voisines; (2) la discontinuité du taux de croissance des particules; (3) la compétition entre la diffusion superficielle et le transfert interfacial d'atomes; (4) la variation discontinue de la longueur capillaire avec la taille des particules. Les simulations indiquent que ces aspects peuvent conduire aux effets suivants: l'élargissement de la distribution de tailles des particules, l'apparition d'une distribution bimodale et la variation de l'exposant de la loi de puissance qui décrit la diminution de l'aire totale des surfaces des particules. D'autre part, une nouvelle méthode efficace a été établie pour identifier (extraire, puis séparer) par ordinateur les particules irrégulières (ou les objets similaires) à partir d'une image (de microscopie électronique) comportant un fond non uniforme et avec bruit, afin de caractériser quantitativement leur morphologie. L'extraction est fondée sur un principe de germination et croissance du fond, et la séparation est complétée par transformation et partage de l'image des particules déjà extraites.
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Neri, Amandine. "Elaboration et frittage par courant pulsé de contacts électriques basse et moyenne tension." Lyon, INSA, 2009. http://www.theses.fr/2009ISAL0021.
Full textAbstract:
Ce travail a été consacré à l'étude de deux matériaux, I'Ag-Sn02, matériaux de contact électrique de contacteurs basse tension et le WCu, matériau de contacts électriques d'interrupteurs moyenne tension. Ces matériaux de contacts électriques jouent un rôle primordial dans la durée de vie des appareils dans lesquels ils sont utilisés. A chaque ouverture ou fermeture des contacts, l'apparition d'un arc électrique engendre une dégradation plus ou moins importante des pastilles de contact. Les matériaux utilisés, de leur élaboration à l'assemblage sur le produit fini représente un véritable enjeu industriel. L'objectif général a été d'optimiser la phase d'élaboration de ces poudres par broyage haute énergie puis la phase de frittage, qu'il soit conventionnel et par courant pulsé, afin de quantifier l'apport de cette technologie sur les performances électriques. Le broyage haute énergie des composites Ag-SnO2 et W-Cu permet d'atteindre des composites nanostructurés ayant une dispersion fine de l'oxyde d'étain ou du cuivre dans la matrice argent ou tungstène. Le frittage par courant pulsé est une solution intéressante et innovante pour densifier les matériaux Ag-SnO2 et W-Cu. Des contacts de densité supérieure à 95% ont été obtenus. Un gain en performance de 30% a été obtenu en érosion et en non soudabilité sur la poudre industrielle frittée par courant pulsé[This work has been dedicated to two kinds of materials, Ag-SnO2, electrical contact materials for low voltage contactors and W-Cu electrical contact materials for medium voltage interrupters. These electrical contact materials have an essential role in life span of the products in which they are used. Make and breaks operations results in the creation of an electrical arc which erode the surface of the contacts. The materials used from their elaboration to their assembly on the final product are an important industrial stake. The general purpose is to optimize the elaboration step of these powders by high energy milling then the sintering step by conventionnal and spark plasma sintering routes in order to improve the electrical performances of the contacts. The high energy milling of the materials enables to achieve nanostructured materials with fine dispersion of the tin oxide or the copper on the silver or tungsten matrix. Spark plasma sintering is an innovative and interesting way to densify this kind of materials. Contacts with relative density upper 95% have been obtained. A performance saving of 30% has been obtained for two electrical properties, erosion and non welding properties for the contacts sintered by SPS]
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Minier, Ludivine. "Influence du frittage « flash » sur l'obtention de nanostructures dans des systèmes métalliques et céramiques." Dijon, 2008. http://www.theses.fr/2008DIJOS080.
Full textAbstract:
Les procédés de frittage non conventionnels, rassemblés sous l'appellation “FLASH”, permettent d'élaborer des matériaux denses tout en limitant la croissance des grains de la poudre. Cependant, la maîtrise de la microstructure des matériaux frittés passe par la compréhension des mécanismes impliqués lors du frittage. Il est ainsi nécessaire d'appréhender l'effet du courant électrique sur le frittage. La distribution du courant électrique dans le système, constitué du moule et de l’échantillon, dépend : des conductivités électrique et thermique de l’échantillon, des conditions de frittage, des caractéristiques de l’outillage… L’étude est réalisée en comparant le frittage d’un matériau électriquement conducteur (nickel) chauffé principalement par effet Joule et d’un matériau électriquement isolant (alumine) chauffé, quant à lui, par transfert d’énergie thermique. L’évolution de la microstructure des échantillons est ainsi corrélée à la puissance électrique délivrée par la machine et aux caractéristiques électrique et thermique du matériau fritté et de l’outillage. Par ailleurs, l’effet d’échelle est abordé en vue de contrôler la microstructure des massifs, indépendamment de leurs dimensions. Enfin, l’intérêt industriel du procédé de frittage “FLASH” est évalué au travers de l’amélioration des propriétés de matériaux frittés et la faisabilité de fritter deux échantillons simultanément tout en contrôlant leur microstructureNon conventional sintering processes, gathered under the appellation “FLASH”, allow to elaborate dense materials while limiting the powder grain growth. However, the control of the bulk microstructure requires the comprehension of the mechanisms implied during the sintering. So, it is necessary to apprehend the electric current effect on the sintering. The electric current distribution in the system, composed of the die, the punches and the sample, depends on the sample electric and thermal conductivity, the sintering conditions, the tools characteristics… The study is realised by comparing the sintering of an electric conducting material (nickel) mainly heated by Joule effect and an electric insulating material (alumina) heated, in this case, by thermal energy transfer. The sample microstructure is correlated with the electric power delivered by the SPS apparatus and with the electric and thermal characteristics of the sample and the tool. In addition, the scale effect is approached in order to control the sample microstructure, independently of its dimension. Finally, the industrial interest of the “FLASH” sintering process is evaluated through the improving of bulk properties and the feasibility to sinter two samples simultaneously while controlling their microstructure
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Douidah, Abdelkader. "Stabilité en milieu aqueux des catalyseurs métalliques supportés." Poitiers, 1998. http://www.theses.fr/1998POIT2277.
Full textAbstract:
L'objectif principal de ce travail etait l'etude de la stabilite en milieu aqueux des catalyseurs a base de platine supporte. Les resultats presentes au cours de la premiere partie de ce travail montrent que le traitement en milieu aqueux des catalyseurs metalliques supportes peut s'accompagner de phenomenes tres complexes tels que le frittage, la redispersion et la dissolution partielle de la phase metallique. Ces phenomenes dependent principalement des conditions operatoires utilisees telles que le mode d'activation prealable du catalyseur (donc de l'etat initial de la surface metallique), l'atmosphere de traitement, la nature du milieu aqueux, la nature du support et la taille initiale des particules metalliques. De meme, le mode d'activation finale joue un role important. La deuxieme partie de ce travail a pour objectif d'evaluer les potentiels d'attaque du platine en fonction de la taille des particules metalliques et de la nature du support. L'utilisation du couple fe#3#+/fe#2#+ dont le pouvoir oxydant peut etre regule par la concentration en fe#3#+ a permis de definir les potentiels d'oxydation de catalyseurs au platine de dispersions variables, deposes sur differents supports. La comparaison au platine massif permet par l'utilisation de la loi de gibbs-helmoltz (g = zfe) de calculer les exces d'energie du platine en fonction de sa dispersion et de la nature du support utilise. Il est ainsi apparu que l'interaction du platine avec le support decroit suivant la sequence : al#2o#3 > c > sio#2. Cependant, le parametre le plus important semble etre la taille de la particule elle meme. Ainsi, l'attaque d'un catalyseur pt/support par le systeme fe#3#+/fe#2#+ se fait d'abord sur les petites particules. En fin d'attaque, la taille des particules les plus stables, donc oxydees les dernieres, est definie par le compromis entre une diminution de la stabilite lorsque la dispersion augmente et une augmentation de l'interaction metal-support lorsque la taille diminue.
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Ben-Othmane, Samir. "Influence de la vapeur d'eau et de l'étain sur la stabilisation des phases de la zircone et sur sa densification par frittage." Limoges, 1993. http://www.theses.fr/1993LIMO0194.
Full textAbstract:
Nous avons elabore par frittage de la zircone monoclinique compacte et pure a partir de poudre de zircone sans ajout traitee sous vapeur d'eau. La mise au point du traitement de cette poudre a necessite une etude prealable de l'influence des trois parametres suivants: la temperature de calcination, la duree du traitement thermique, l'atmosphere de vapeur d'eau. Ces trois parametres influent sur l'evolution de la taille des cristallites, mais aussi sur la proposition des deux phases monoclinique et tetragonale de la zircone. Nous avons utilise un cycle de pression et de temperature particulier pour le frittage sous charge, suivi d'un post-traitement par compaction isostatique a chaud (cic), ce qui nous a permis d'obtenir des frittes a 97% de densification. Enfin, la presence d'etain dans la zircone thermique sous-stoechiometrique, obtenue par oxydation de zircaloy-4, a pu etre associee a celle de la phase tetragonale. Les differentes teneurs en etain testees (0,78 a 1,58% de sn) dans zry-4 correspondent a la presence d'environ 5% de phase tetragonale associee a la phase monoclinique sous-stoechiometrique. Le frittage sous charge de fragments de ces produits conduit a des compacts de densite relative 98%, dont les proprietes mecaniques sont tres voisines de celles de la zircone pure stoechiometrique traitee par la vapeur d'eau
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Paris, Sébastien. "Mécanismes réactionnels induits par frittage " flash " réactif activé mécaniquement : application au système Fe / Al." Dijon, 2005. http://www.theses.fr/2005DIJOS059.
Full textAbstract:
Cette étude a permis d'approfondir la compréhension des mécanismes réactionnels d'intermétalliques FeAl induits par frittage "flash" réactif activé mécaniquement. Le(s) rôle(s) et les conditions optimales des paramètres pertinents à chaque étape du procédé pour élaborer un composé FeAl équiaxe, dense, ayant une microstructure fine, une composition chimique et/ou un degré d'ordre homogènes à l'échelle nanométrique ont été déterminées. La (ou les) origines de la présence de ces gradients a (ont) pu être déterminée(s) à partir de l'étude des mécanismes réactionnels (in-situ et ex-situ). L'étude de la stabilité thermique a permis d'apporter des explications sur l'origine des évolutions de leurs caractéristiques intrinsèques jusqu'à une température de service égale à 1100°C. Une étude préliminaire des propriétés aux échelles globale et locale du matériau a mis en évidence les comportements prometteurs en corrosion (milieu agressif: oxydant à haute température ou acide) et de la duretéThe understanding of reaction mechanisms during Mechanically-Activated Pressure-Assisted Field-Activated Synthesis Technics to elaborate FeAl intermetallics are presented. The pertinent parameters at each step of the process were determined to elaborate a compound without texture, dense, with a fine microstructure and a limited gradiant of chemical composition and/or degree of order at the nanoscale. Origins of these gradiants were determined by reactions mechanisms study (in-situ and ex-situ) and confirmed by thermal stability and properties studies. Thermal stability study permitted to give explanations about origins of intrinsec characteristics evolutions until a process temperature of 1100°C. Promising results of these materials in corrosion resistance (agressive media: oxidant at high temperature or acid media) or microhardness measurement were demonstrated during preliminary study of properties at the globale and locale scales
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Leclerc, Hugo. "Modélisation, simulations et expérimentations des processus d'agglomération et densification de poudres : application au frittage sélectif par laser." Besançon, 2003. http://www.theses.fr/2003BESA2056.
Full text
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Saadi, Mohammed. "Elaboration, compactage et frittage de poudres amorphes chimiques NiP." Metz, 1996. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/UPV-M/Theses/1996/Saadi.Mohammed.SMZ9648.pdf.
Full textAbstract:
Nous avons élaboré des poudres NiP de teneur en phosphore de 8% at P à 17% at P en maintenant constant tous les paramètres physico-chimiques excepté la concentration en phosphore dans les bains. Les poudres obtenues par cette nouvelle technique sont identifiées par diffraction de rayon X comme étant amorphe. Nous avons cherché à caractériser le comportement des différentes poudres pendant les étapes de compactage uniaxial. On a pu retenir l'existence de mise en forme (300 à 600 MPa) ou les particules de poudres subissent un réarrangement, la deuxième étape pour des pressions supérieurs à 600 MPa est attribuée à la déformation plastique des particules de poudres. La stéréologie a permis de caractériser la structure interne des agglomérés de poudre et de décrire leur évolution ainsi que celles des propriétés physiques et mécaniques depuis l'état du comprime jusqu'au stade ultime du frittage. Au cours de la montée en température, on a pu atteindre 95% de la densité théorique pour toutes les poudres compactées à haute pression. Les mesures de la résistivité électrique nous ont permis de mettre en évidence une transition de phase amorphe-cristal vers 300 °C pour tous les comprimés, une deuxième transition de phase apparait vers 500 °C pour les comprimés à 12% at P et 17% at P ou la cristallisation se fait en deux étapes, précipitation de Ni puis Ni3P et croissance cristalline au sein du matériau. La microdureté Vickers ainsi que le module d'Young évoluent de manière cohérente avec la montée en températureWe have elaborated five powders of NiP with 8% at P et 17% at P. The chemical and physical parameters are kept constant except concentration of phosphorus into bath. The powders obtained with this new technique are identified amorphous with X rays. We have tried to caracterize behaviour of different powder during uniaxial compacting stage. There are two stages during compaction, the first one for low pressure compacting (300 à 600 MPa) when the aprticles of powder undergo arrangement, second stage for high pressure was attributed to the plastic deformation of powder particles. Stereology made it possible to caracterize internal structure, to describe behaviour, physics and mechanics properties of conglomerate of powder compacted till ultimate of sinttering. During temperature rising, we have attained 95% of theorical density for all compacted at high pressure. We could bring to the fore one transition of amorphous-crystal phase at 300°C with measurements of electrical resistivity for all compacted, second transition became visible at 500°C for powder at 12% at P and 17% at P who cristalization it made of two stages, precipitation of Ni then Ni3P and growth within material. Vickers Microhardness and Young module evolved well with rising temperature
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Bellanger, Pierre. "Etude d'un procédé de recristallisation de plaquettes de silicium fritté pour la réalisation de cellules solaires photovoltaïques." Lyon, INSA, 2010. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2010ISAL0115/these.pdf.
Full textAbstract:
Aujourd'hui dans le domaine du photovoltaïque, les différentes étapes de fabrication de plaquettes de silicium restent trop chères, principalement en raison d'une forte consommation d'énergie et de matière première. En effet, environ 50 % de silicium est perdu durant l'étape de sciage des lingots et parmi les différentes voies explorées qui permettent d'éviter cette étape, le frittage de poudre de silicium est très prometteur pour la production de plaquettes de grande surface. L'entreprise S'tile située à Poitiers développe un nouveau procédé de fabrication de plaquettes composé de deux étapes : une étape de frittage basée sur la compression de poudre de silicium à haute température et une étape de recristallisation qui est nécessaire pour obtenir une structure cristalline adaptée à la réalisation de cellules photovoltaïque. Dans ce travail de thèse, l'échantillon est recristallisé par ZMR (Zone metting recristallisation) ou par FWR (Full Wafer Recristallisation). Dans un premier temps, une caractérisation structurale et chimique du matériau est réalisée. Les caractérisation électriques du matériau sont alors mesurées et la mobilité atteint des valeurs de 150 et 250 cm². V⁻¹. S⁻¹ respectivement sur les échantillons recristallisés par FWR et par ZMR. Le dopage de type p est compris entre 5*10¹⁶ et 3*10¹⁷ at/cm ³. La durée de vie atteint des valeurs de l'ordre de la microseconde. Après fabrication de cellules, un rendement de 8,9 % est obtenu en utilisant un procédé simplifié sans texturation. D'autres caractérisations comme la réponse spectrale, la thermographie infrarouge et la mesure de Suns-Voc sont aussi réaliséesToday in the field of photovoltaics the various stages of manufacture of silicon waters are prohibitively expensive, mainly due to high consumption of energy and raw materials. Approximately 50% of the silicon is lest du ring the step of sawing the ingots and among different technologies explored that avoid this step the sintering of silicon powder is highly promising for producing large-area wafers. The company S'TlLE, located in Poitiers, is developing a new two-stage wafer fabrication process comprising a sintering stage based on the compression of silicon powder, and a high temperature recrystallization stage which is necessary to obtain a crystal structure suited to the production of photovoltaic cells. In this thesis, the sample is recrystallized by ZMR (zone melting recrystallization) or FWR (full wafer recrystallization). Initially, a structural and chemical characterization of the material is made. The electrical characteristics of the material are then measured, and the mobility reaches values of 150 and 250 250 cm². V⁻¹. S⁻¹ respectively on samples recrystallized by FWR and ZMR. The p-type doping is 5 * 3 * 10¹⁶ and 10 3*10¹⁷ at/cm ³. The lifetime reaches values of about one microsecond. After the fabrication of cells, an efficiency of 8. 9% is obtained using a simplified process without texturing. Other analyses such as spectral response, thermal imaging and measurement of Suns-Voc are also carried out
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Bounhoure, Valérie. "Frittage en phase solide des alliages WC-Co : influence du rapport C/W et de l'ajout de Cr." Grenoble INPG, 2008. http://www.theses.fr/2008INPG0115.
Full textAbstract:
Ce travail a pour but de comprendre l'influence du rapport C/W et de l'ajout de Cr sur le procédé de frittage en phase solide de ces matériaux. Pour cela 4 alliages plus ou moins riches en C et avec ou sans Cr ont été étudiés de l'échelle macroscopique à l'échelle atomique. L'étude macroscopique a permis de déterminer les différentes étapes du frittage, l'évolution des phases présentes et l'influence du rapport C/W et de Cr sur la densification. Des observations microscopiques aussi bien qualitatives que quantitatives des alliages frittés à 3 températures clefs de la densification ont ensuite permis de relier le retrait des alliages à leur microstructure. Enfin, l'influence du rapport C/W sur le début de la densification a été expliquée grâce à une étude détaillée de la structure des interfaces WC/Co en relation avec des calculs d'énergies interfaciales issus de la littérature. L'orientation entre Co et WC a été déterminée et les interfaces ont été caractérisées à l'échelle atomiqueThis work aims at understanding the effect of the C/W ratio and of Cr addition on the solid-state sintering of WC-Co cemented carbides. Four alloys with low or high C-content and with or without Cr were studied from the macroscopic to the atomic scale. A macroscopic study was done to determine the different steps of sintering, the evolution of the phases in the alloys and the effect of the C/W ratio and of a Cr addition on the densification. Qualitative and quantitative microscopic observations were performed at three important stages of the densification of the alloys. They were linked to the shrinkage behaviour of the alloys. Finally, the influence of the C/W ratio on the beginning of the densification was explained through a detailed study of the WC/Co interface structure related to interface-energy calculations coming from literature. The orientation between Co and WC was determined and the interfaces were characterized at the atomic scale
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Guyot, Pierre. "Frittage SPS de matériaux céramiques et métalliques : étude des phénomènes électromagnétiques associés et comparaison avec le frittage sous charge par modélisation analytique." Limoges, 2013. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/32041aa0-2662-4bfc-8652-4f8907ec9c27/blobholder:0/2013LIMO4061.pdf.
Full textAbstract:
Deux approches ont été mises en oeuvre afin de vérifier l'existence de phénomènes spécifiques au frittage Spark Plasma Sintering. La première fait intervenir l'étude isotherme des cinétiques de densification pour une poudre d'alumine alpha sub-micrométique et de grande pureté. Le domaine de validité du modèle de Bernard-Granger a été étudié pour des pressions et des températures comprises entre 20 et 50 Mpa et entre 900 et 1050̊ C. La comparaison des résultats expérimentaux avec le modèle a révélé une très forte variabilité de l'exposant de contrainte traduisant une évolution anormale des mécanismes gouvernant la densification. Un nouveau modèle a donc été établi considérant les composantes radiale et tangentielle de la contrainte. Les mécanismes déterminés en HP et SPS ont été comparés. Il a été montré que le mécanisme prépondérant faisait intervenir la fragmentation des grains de Al₂O₃accompagnée d'un glissement intergranulaire dans les deux cas. Cependant, l'importante vitesse de chauffage en SPS permettrait de s'affranchir des phénomènes de diffusion superficielle. La seconde approche porte sur l'étude des phénomènes électromagnétiques susceptibles d'intervenir lors des premiers instants du frittage SPS de métaux. Un dispositif spécifique a été développé au laboratoire afin de simuler les effets d'une onde électromagnétique sur la transition isolant/conducteur d'un cru. L'influence de la forme de l'onde de courant sur l'évolution de la conductivité du cru a été étudiée. Cette étude montre que la couche d'oxyde naturellement présente en surface des grains métalliques est endommagée par le claquage dialectrique induit par l'onde électromagnétique (effet Branly)Two approaches were applied to verify the existence of specific phenomena in Spark Plasma Sintering. The first one involves the isothermal study of densification kinetics of a sub-micrometric alpha alumina powder of high purity. The validity domain of Bernard-Granger's model was studied for load and temperatures ranging between 20 and 50 MPa and between 900 and 1050̊ C, respectively. The comparison of the experimental results with the model revealed a drastic variability of the stress exponent, which means an abnormal evolution of mechanisms controlling the densification. A new model has therefore been developed which takes into account the radial and tangential components of the stress. The mechanisms determinated for HP and SPS have been compared. It has been shown that the main mechanism involved the fragmentation of alumina grains, accompanied by intergranular sliding in both cases. However, the higher heating rate in the case of SPS could suppress the superficial diffusion phenomena. The second approach deals with the study of the electromagnetic effects which could be involved during the first stages of the SPing of metals. A specific device was built in the laboratory to simulate the effects of an electromagnetic wave on the insulating/conductive state of a green sample. The influence of the shape of the current wave on the evolution of the green sample conductivity was studied. This work shows that the native oxide layer of the grain surfaces is damaged by the dielectric breakdown caused by the electromagnetic wave (Branly effect)
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Thomazic, Aurélie. "Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres : mécanismes de frittage de bimatériaux." Phd thesis, Grenoble INPG, 2010. http://www.theses.fr/2010INPG0005.
Full textAbstract:
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1. 4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériauxThe processing of multifunctional multimaterials by powder metallurgy is useful to combine complementary properties and reduce the production cycle. A model Fe base/WC base bimaterial, with only three chemical elements, was studied to understand bimaterial sintering and develop a protocol to study the sintering of bimaterials. The protocol is based on physic-chemical approach, monomaterial sintering then bimaterial sintering. These results were applied to the sintering of X120Mn12 steel/carbide bimaterial with toughness and hardness properties. The same protocol was used to process the sintering of 1. 4313 steel/Stellite 6 bimaterial, with mechanical and corrosion resistance properties. This work draws attention to the impact of chemical and mechanical interactions at the interface of a bimaterial during sintering
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Thomazic, Aurélie. "Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par métallurgie des poudres – Mécanismes de frittage de bimatériaux." Phd thesis, Grenoble INPG, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00468835.
Full textAbstract:
Le procédé d'élaboration de multimatériaux par métallurgie des poudres est employé pour combiner des propriétés complémentaires en minimisant le nombre d'étapes. Afin de comprendre les phénomènes mis en jeu et d'établir une méthodologie d'étude, un bimatériau modèle base Fe/base WC, comportant uniquement trois éléments, a été étudié. La méthodologie est basée sur une approche physicochimique, l'étude du frittage de chaque monomatériau puis du bimatériau. Ces résultats ont été appliqués au frittage du bimatériau acier X120Mn12/carbure, associant ténacité et dureté. La même méthodologie a été mise en œuvre pour réaliser le frittage d'un bimatériau acier 1.4313/Stellite 6, associant résistance mécanique et résistance à la corrosion. Ces études ont montré l'importance des interactions chimiques et mécaniques à l'interface des deux couches au cours du frittage de bimatériaux.
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Rabu, Béatrice. "Contribution à l'étude de l'hydroxyapatite frittée : préparation et propriétés mécaniques du composite particulaire Ca₅(PO₄)₃(OH)-Ca₂SiO₄ : création de micropores par frittage sous pression." Grenoble INPG, 1992. http://www.theses.fr/1992INPG0118.
Full textAbstract:
L'objectif de l'étude est le renforcement des propriétés mécaniques de l'hydroxylapatite par transformation martensitique d'une dispersion de silicate bicalcique, sur le modèle du renforcement d'une matrice alumine par une dispersion de zircone tétragone. Les applications de l'hydroxylapatite comme biomatériau sont en effet limitées par ses faibles propriétés mécaniques. L'étude a porté sur la préparation du composite HAP-Ca₂SiO₄, la microstructure, les mesures du module de rupture σf et de la ténacité k(lc) et l'analyse de la propagation des fissures induites par indentation. L'influence de la stochiométrie (rapport Ca/P) de la matrice hydroxylapatite a été mise en évidence. La diffusion importante du phosphate dans le silicate de calcium au cours du frittage naturel à 1300°C conduit, d'une part à la formation d'une nouvelle phase : la silicocarnotite, d'autre part a la stabilisation de la phase haute température de Ca₂SiO₄ rendant impossible la transformation martensitique. La densification par frittage sous charge, obtenue dès 1100°C, permet de limiter cette diffusion. Cette étude a également permis de mettre en évidence des microporosités induites par pression de la vapeur d'eau dans l'hydroxylapatite après frittage sous pressionThe objective of the study is to improve the mechanical strength of sintered HAP. The applications of this attractive biomaterial are restricted by the brittle nature of the ceramic. Martensitic transformation toughening by particules of dicalcium silicate is investigated. The study is devoted to the preparation, microstrucutral analysis and mechanical properties of the particulate composite HAP-10%Ca₂SiO₄. The influence of the stoichiometry of the material (Ca/P ratio) is also outlined. Natural sintering (T=1300°C) and hot-pressing (T=1100°C) of hte composite are compared. Diffusion in both sintering methods leads to the formation of a third phase: silicocarnotite and also to the stabilization of Ca₂SiO₄, which may inhibit the martensitic transformation. The study also reveals the creation of microporosities in apatite by hot-pressing through water vapor pression
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Le, Hô Anne-Solenn. "Effet de l'adjonction de bore sur les mécanismes de frittage de poudres d'un superalliage base nickel : application aux procédés de brasage-diffusion pour le rechargement de pièces des turbines aéronautiques." Poitiers, 2003. http://www.theses.fr/2003POIT2263.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur le développement de nouvelles poudres de brasage, dites "monocomposant", par broyage mécanique. La définition de telles poudres implique qu'elles soient constituées de particules de superalliage base nickel (Astroloy) présentant une surface ensemencée par du bore. Cette adjonction de bore doit permettre, lors d'un traitement thermique approprié, de fournir une phase liquide, de type eutectique Ni-B-Co, par le jeu d'une interdiffusion rapide du bore, du cobalt et de la base nickel. L'ambition est d'obtenir des poudres de rechargement beaucoup plus homogènes, comparées aux poudres actuellement en usage (poudres RBD : mélanges de poudres d'Astroloy et de NiCoSiB). Elles permettront alors d'envisager un meilleur contrôle de la fraction de la phase eutectique résiduelle, dont l'inconvénient principal est d'abaisser les propriétés mécaniques locales dans les rechargements et les assemblages. Un autre avantage économique attendu avec les poudres "monocomposant" tient à la réduction significative des coûts, rendue possible par la suppression de l'utilisation des poudres onéreuses de type NiCoSiB. D'un point de vue plus fondamental, il est par ailleurs intéressant d'étudier le comportement lors du frittage de ces poudres "monocomposant", notamment en comprenant le rôle du bore dans les mécanismes de frittage et de densification. Cette démarche est considérée comme un passage obligé afin de définir les conditions de fabrication de préformes autobrasables, ce point constituant le deuxième objectif industriel de l'étude. Les conditions de mise en œuvre de poudres "monocomposant" dans les procédés de rechargement et d'assemblage, qui constituent l'un des domaines importants de recherche et de développement de Snecma-Services, ont été également étudiées. La tenue mécanique d'assemblages obtenus par intercalation d'une pâte ou d'une préforme frittée autobrasable a été étudiée lors d'essais de fluageThis work deals with the development of new braze powders, called "monocomponent" powders, by mechanical milling. The configuration of such powders implies they are made of nickel-based superalloy particles (Astroloy), whose the surface is sown by boron. During a convenient thermal process, this adjunction of boron has to lead to the formation of a nickel-boron-cobalt eutectic liquid phase possible, thanks to rapid interdiffusion of boron, cobalt and nickel base. The aim is to obtain filler powders more homogeneous, compared to the powders at the moment used (RBD powders : blend of Astroloy and NiCoSiB powders). Then it should be possible to get a better control on the residual eutectic phase fraction, the main inconvenient of such phase being to lower local mechanical properties in repair and joining. Another economic advantage hoped with the "monocomponent" powders is the reduction of costs, made possible by the suppression of extensive NiCoSiB powders utilisation. Furthermore from a more fundamental point of view, it is interesting to study the behaviour during the sintering of "monocomponent" powders, particularly by understanding the part of boron in sintering and densification mechanisms. This approach is considered as a required way to specify conditions of self-brazing preforms production, this point is the second industrial aim of this study. The conditions of "monocomponent" powders implementation in surfacing and joining processes, which is one of the Snecma-Services important research and development field, were also studied. Joint strength of assemblies achieved by insertion of paste or self-brazing preforms has been also studied by creep tests
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Saliou, Françoise. "Matériaux supraconducteurs en technologie couches épaisses pour applications aux circuits micro-ondes : analyse des comportements." Brest, 2003. http://www.theses.fr/2003BRES2011.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail est d'élaborer des couches épaisses d'YBCO sur différents substrats principalement YSZ. La technique de dépôt choisie est la sérigraphie maîtrisée dans l'industrie. Ces materiaux sont obtenus par mélange, en proportions variables, d'une ou plusieurs poudres magnétiques choisies en fonction de leurs propriétés originales à un liant organique. L'étude expérimentale repose sur l'optimisation de la technique de dépôt, de la formulation des pâtes d'impression (étude des paramètres dont dépend l'encre) des traitements thermiques (séchage, déliantage, frittage). Une autre partie est consacrée à l'amélioration de la densité des couches en comparant deux techniques de frittage dont la "melt Processed Technique" (MPT) dans un four tubulaire. Le mélange péritectique, obtenu par cette technqiue, donne des résultats intéressants pour les encres testées. Les propriétés des films épais s'améliuorent et se traduisent par une texturation des couchesThe aim of this work is the elaboration of YBCO superconducting thick film on substrates mainly YSZ. The technical deposit choice is screen-printing for its simplicty and because it is already overcome in industry. YBCO thick films were prepared by screen printing an ink, obtained by mixing YBCO powder in an organic binder, on the Y2O3-stabilized zirconia polycristalline substrates. The experimental study is based on the optimisation of the deposit technique,ink prepration, thermal treatments. We presented the results of a detailed invetsigation of the effects of two temperatures profiles on the properties (classical sintering and Melt Processed Technique). It was observed that these prpoerties are governed by the microstructure of YBCO ant the orientation factor (texturation). The peritectic mix of YBa2Cu3O7-8+BaCuO2+CuO gives interseting results for all tested YBCO compositions
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Marchionni, Christian. "Etude phénoménologique du frittage des alliages lourds W-Ni-Fe à partir de facteurs géométriques (poudres) et chimiques (additions de Co et de Mn)." Grenoble INPG, 1987. http://www.theses.fr/1987INPG0118.
Full text
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Raharijaona, Jean-Joël. "Elaboration de matériaux w-Cu à gradient de propriétés fonctionnelles (FGM) par métallurgie des poudres : application en tant que composants face au plasma de machines de fusion thermonucléaire de type Iter." Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0123.
Full textAbstract:
L’objectif de ce travail était d’étudier et d’optimiser le frittage de matériaux W-Cu à gradient de composition, en vue d’application pour des composants de première paroi de machines de fusion thermonucléaire de type ITER. Le gradient de composition génère un gradient de propriétés fonctionnelles (FGM). Il a été démontré, par des calculs thermomécaniques simplifiés, l’intérêt d’utiliser ces matériaux pour augmenter la durée de vie des Composants Face au Plasma de fusion. Le procédé par métallurgie des poudres a été optimisé pour l’élaboration, en définissant un traitement thermique optimal, sous He/H2. L’influence de la teneur en cuivre sur le frittage de composites W-Cu a permis d’en préciser les mécanismes. L’étude du frittage de matériaux W-Cu à gradient de composition et de granulométrie a révélé deux étapes de migration de liquide, validées par un modèle de calcul de pressions capillairesThe aim of this study was to study and optimize the sintering of W-Cu graded composition materials, for first wall of Iter-like thermonuclear reactor application. The graded composition in the material leads to the functionally graded material (FGM). It was shown the interest to use W-Cu FGM to improve the lifetime of plasma facing components (PCF), by performing simplified thermomechanical calculations. To process W-Cu FGM, powder metallurgy route was analyzed and optimized from W-CuO sintering helped specify mixtures. The interest to reduce the oxides on the sintering of W-Cu powder mixtures was highlightied. An optimal heating treatment under He/H2 atmosphere was defined for W-Cu sintering. The effect of the Cu-content on W-Cu sintering helped specify the sintering mechanisms. The study of W-Cu FGM sintering and differential grain size revealed two liquid migration steps. These two steps were confirmed by using a model of capillary pressure calculation
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Charmond, Sylvain. "Développement d'un four micro-ondes monomode et frittage de poudres céramique et métallique." Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0115.
Full textAbstract:
Le chauffage par micro-ondes est appliqué depuis quelques décennies au frittage de poudres céramiques, et plus récemment au frittage de poudres métalliques. Toutefois, les mécanismes de chauffage par micro-ondes, qui résultent des interactions entre le champ électromagnétique et la matière, restent encore mal connus et par conséquent cette technique de chauffage n'est pas toujours parfaitement maîtrisée. Afin d'acquérir une meilleure compréhension de ce mode de chauffage, un four micro-ondes de type monomode a été développé. Dans cette cavité, la distribution du champ électromagnétique est connue et les matériaux peuvent être chauffés sélectivement dans un environnement où le champ électrique ou magnétique est prépondérant. Un protocole original de pilotage en température du frittage micro-ondes a été mis au point. Ainsi, des études comparatives entre le frittage par micro-ondes et le frittage conventionnel ont été réalisées sur une poudre céramique (zircone yttriée ZrO_2 -Y_2 O_3 (2 %mol)) et une poudre métallique (nickel pur). Les résultats ont été analysés et interprétés en termes d'influence du champ électromagnétique sur les mécanismes de densification et de développement microstructural de ces matériauxFor almost 30 years, microwave processing has been applied to sinter various ceramic powders, and most recently to sinter metallic powdered parts. However, such heating process, which results from the absorption of an oscillating electromagnetic field, remains not fully understood. A single-mode microwave cavity was developed for a better understanding of the microwave/material interactions. In this furnace, the green parts can be heated up under predominent electric or magnetic field. A new microwave heating procedure was proposed to control a thermal cycle. Microwave sintering of ceramic (yttria-doped zirconia 2Y-TZP) and metallic (pure nickel) powders was compared to conventional processing. The effects of the electromagnetic field on the kinetics of densification and on the microstructure development were analysed and discussed
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Lance, Dominique. "Frittage de l'alumine alpha submicronique : nouvelle relation dilatométrie/évolution microstructurale." Saint-Etienne, EMSE, 2004. http://www.theses.fr/2004EMSEA004.
Full textAbstract:
L'objectif de cette étude est de suivre, à l'aide d'une méthode simple et rapide, l'évolution microstructurale, au cours du frittage en condition anisotherme, d'une pièce céramique, élaborée à partir d'une poudre d'alumine a submicronique avec ou sans dopant (Mg, Ti, Zr ou Y). La représentation graphique de la vitesse de densification instantanée (VDI), soit (1/r)(dr/dt), en fonction de la densité relative r se révèle être nettement plus adaptée pour décrire les évolutions microstructurales par rapport aux courbes dilatométriques classiques de retrait ou vitesse de retrait en fonction de la température. En effet, l'allure et la forme des courbes VDI = f(r) sont très sensibles à la microstructure initiale de la pièce à vert et au cycle thermique de frittage. Un simple essai dilatométrique avec cycle thermique modifié est proposé en tant qu'outil de contrôle qualité de la poudre initiale d'alumineThe microstructural evolutions of pure and doped (Mg, Ti, Zr or Y) submicronic a alumina green bodies have been monitored during overall sintering under non-isothermal conditions with a simple and fast method. Densification rate curves as a function of relative density are definitely more suitable for the description of microstructural evolution than shrinkage rate as a function of temperature. The shape of those curves is very sensitive to initial microstructure (agglomeration state, pore size / particle size ratio) and heating schedule (pre-heating treatment, variation of heating rate). A simple dilatometric run with a modified heating rate is suggested to control the quality of the initial alumina powder
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Azzouz, Fayçal. "Frittage de mélanges de poudres d'alumine sous champ micro-onde." Toulouse, INPT, 2000. http://www.theses.fr/2000INPT016H.
Full textAbstract:
Dans le présent travail, nous nous intéressons au frittage de céramiques sous champ micro-onde à partir de poudres d'alumine de tailles différentes. L'utilisation de mélanges de poudres peut favoriser le frittage, contrôler le retrait, et atteindre plus facilement des densités élevées. Le chauffage micro-onde et sa mise en oeuvre pour le frittage de poudre sont connus, mais ne semble pas avoir donné lieu à un développement. Cependant, l'utilisation de poudres microscopiques ne permettait pas de tirer le meilleur parti des avantages de ce mode de chauffage. Il paraît, en revanche, bien adapté au frittage de mélanges de poudres nanométriques par sa capacité à chauffer très rapidement la totalité du volume de la pièce à fritter. Ainsi la combinaison du chauffage micro-onde et de la mise en oeuvre de poudres nanométriques est un domaine innovant. Le premier chapitre du mémoire est une étude théorique du frittage à l'état solide. Le deuxième chapitre concerne l'étude expérimentale du frittage de mélanges de poudres d'alumines. Enfin, le dernier chapitre englobe les résultats des différentes analyses obtenues par MEB, DRX, XPS, SANS, et analyse de granulométrie. Différentes images obtenues par MEB correspondantes aux microstructures de différents échantillons, préparés à partir de différents mélanges de poudres et dans des conditions variées. Nous vous présenterons aussi des mesures de densités de frittés. L'interprétation de cet ensemble de résultats fait l'objet du dernier paragraphe de ce troisième chapitre.
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Chausse, Claire. "Etude du frittage en phase solide d'un alliage base tungstène. Influence du broyage des poudres." Limoges, 1994. http://www.theses.fr/1994LIMO0038.
Full textAbstract:
La theorie classique du frittage en phase liquide est generalement decrite par les trois etapes suivantes: rearrangement, dissolution-reprecipitation et evolution microstructurale. Elle fait abstraction du retrait qui a lieu pendant la montee en temperature, avant l'apparition de la phase liquide. Or cette densification peut etre assez consequente selon les caracteristiques des constituants de l'alliage (granulometrie des poudres, solubilite) et suivant les conditions operatoires (vitesse de montee en temperature, atmosphere). Ce travail concerne l'etude de la densification en phase solide d'un alliage lourd base tungstene wnifeco et de l'influence du broyage des poudres sur cette densification. L'evolution des poudres avant et apres la densification est suivie principalement par mesure de la densite, analyse dilatometrique, diffraction des rayons x, observation et microanalyse en microscopie electronique. Dans la premiere partie, nous montrons que le premier processus de densification observe pendant le frittage en phase solide est la diffusion du tungstene dans la phase additive nifeco, il donne lieu a un retrait peu important. Le deuxieme processus est l'autodiffusion du tungstene a travers les joints de grains dans lesquels la seconde phase est presente. Ceci entraine la formation de ponts entre les grains de tungstene qui constituent un squelette. Dans la deuxieme partie, l'influence du broyage des poudres sur la densification en phase solide et liquide est examinee. Le broyage entraine de profondes modifications structurales et morphologiques sur les poudres. Suivant les conditions de broyage (vitesse de rotation, duree du traitement), la densification est accrue ou reduite. L'influence du broyage sur la densification est beaucoup plus importante au cours du frittage en phase solide, elle est encore visible sur le frittage en phase liquide mais avec une intensite moindre. Ainsi, la densification en phase solide joue un role tres important sur la densification du produit final. Elle reflete l'histoire du materiau
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Girard, Erick. "Frittage du dioxyde d'uranium en présence d'hétérogénéités : caractérisation de l'évolution microstructurale." Saint-Etienne, EMSE, 2004. http://www.theses.fr/2004EMSE0007.
Full textAbstract:
Une méthodologie d'étude, visant à caractériser les effets locaux d'hétérogénéités sur la matrice environnante, est développée ici dans le cadre de la fabrication de combustibles nucléaires de type MOX. Elle consiste à élaborer des matériaux "modèles", contenant différents types d'hétérogénéités : des pores de grande taille, des inclusions denses ou des inclusions poreuses. Les matériaux frittés sont caractérisés localement au niveau d'hétérogénéités apparemment isolées dans la matrice. Différents paramètres microstructuraux de la matrice environnante, et de l'hétérogénéité dans le cas d'une inclusion, sont mesurés par analyse d'images. La portée d'une hétérogénéité sur la matrice est ainsi évaluée, ainsi que les différentes interactions entre la matrice et une inclusion au cours du frittage. Des mécanismes locaux de densification sont finalement proposés, ainsi que différentes voies vers la modélisation du frittage en présence d'hétérogénéitésThe present study aims to quantify the local effects of heterogeneities on the sintering of their surrounding microstructure, in the case of ceramic materials applied in nuclear fuels. Specific materials, containing different kinds of heterogeneities (large pores, dense or porous aggregates) are prepared and sintered. Thus, the materials are characterized in the vicinity of likely isolated heterogeneities. Local microstructural information is extracted by image processing for different points of the sintering stage. The range of the heterogeneity influence on the matrix is then evaluated, and the interactions between the matrix and the inclusion can be precised. Mechanisms of densification are finally proposed, and different ways of modelling the sintering with heterogeneities are pointed out
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Regaieg, Yassine. "Synthèse par frittage flash réactif de manganites magnétocaloriques pour application domestique." Paris 7, 2013. http://www.theses.fr/2013PA077115.
Full textAbstract:
Ce travail avait pour objectif de synthétiser par une méthode originale, le frittage flash réactif (SPS : Spark Plasma Sintering), des manganites et d'étudier leurs propriétés structurales, microstructurales, magnétiques, et magnétocaloriques avec le souci constant de corréler l'effet des conditions de synthèse aux caractéristiques mesurées. La méthode de synthèse a été mise au point et optimisée pour l'élaboration de LaMnO₃ avant d'être appliquée à des dérivés dopés par substitution partielle sur le site A de la pérovskite, les familles La₀,₆₇Ca₀,₃₃₋xSrxMnO₃ et La₀,₈₅Na₀,₁₅₋xKxMnO₃. Les différents manganites sont obtenus en moins d'une demi-heure, à des températures de 800 à 1000°C. Ils sont denses et composés de grains fins (environ 100 nm). Leur structure est similaire à ceux obtenus par voie céramique mais des études XANES sur le composé dopé au calcium ont montré que le rapport Mn3~VMn4+ est plus important du fait des conditions réductrices de la SPS. Les mesures magnétiques ont mis en évidence la formation de clusters de manganèse ferromagnétiques dans le domaine paramagnétique. Nos matériaux ont une aimantation moins élevée comparée à ceux à gros gains obtenus par voie céramique mais cette baisse est compensée par un élargissement de la transition para-ferromagnétique, résultant en des valeurs de puissance relative de refroidissement (RCP) équivalents. Pour les meilleurs systèmes, La₀,₆₇Ca₀,₁₈₋Sr₀,₁₅MnO₃ et La₀,₈₅Na₀,₁₅MnO₃, la valeur de la RCP sous 5T autour de la température ambiante correspond à 78-77% de celle du gadolinium, faisant de ces derniers des candidats sérieux pour la réfrigération magnétique domestique et économiquement avantageuxThe goal of this work was to synthesize manganites by an original method, Reactive Spark Plasma Sintering (R-SPS), and to study their structural, microstructural, magnetic, and magnetocaloric properties with the constant concern to correlate the synthesis conditions to the measured characteristics. The synthesis method bas been developed and optimized for the LaMnO₃ compound before being applied to the doped derivatives La₀,₆₇Ca₀,₃₃₋xSrxMnO₃ et La₀,₈₅Na₀,₁₅₋xKxMnO₃, obtained by partial substitution on site A of the perovskite. All the manganites are obtained in less than half an hour, at temperatures from 800 to 1000°C. They are dense and composed of fine grains (about 100 nm). Their structure is similar to those obtained by the ceramic route but XANES studies on the compound doped with calcium have shown that the ratio Mn3+/Mn4+ is higher because of the reducing conditions of the SPS. Magnetic measurements revealed the formation of ferromagnetic manganese clusters in the paramagnetic regime. Our materials have a lower magnetization compared to the micrometric grain-sized compounds obtained by the ceramic route but this lower value is compensated by a broadening of the para to ferromagnetic transition, resulting in similar relative cooling powers (RCP). For the best Systems, La₀,₆₇Ca₀,₁₈₋Sr₀,₁₅MnO₃ and La₀,₈₅Na₀,₁₅MnO₃,, the RCP values under 5T around room temperature are 78-77% of that observed for gadolinium, making them good candidates for domestic magnetic refrigeration and economically advantageous
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Blidi, Abdelkader. "Frittage et réactivité des solides : réexamen des modèles cinétiques de l'étape initiale du frittage et des lois de variation isotherme de surface." Dijon, 1988. http://www.theses.fr/1988DIJOS015.
Full textAbstract:
Les techniques de physisorption d'azote et de porosimetrie par intrusion de mercure sont appliquées a la détermination des caractéristiques microstructurales et a la mesure des surfaces spécifiques de solides poreux modèles : Mg(OH)::(2) et MgO
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Sow, Alioune. "Étude de la purification des poudres de silicium destinées à la fabrication de substrats frittés pour des applications photovoltaïques." Poitiers, 2011. http://www.theses.fr/2011POIT2316.
Full textAbstract:
Le défi majeur auquel est confrontée l'industrie du photovoltaïque est de trouver des solutions pour produire des cellules solaires présentant un rendement de conversion élevé et un faible coût de production. La fabrication de substrats de silicium pour des applications photovoltaïques par frittage de poudres de silicium est une des solutions prometteuses pour relever ce challenge. Ces substrats frittés peuvent être utilisés directement après une étape de recristallisation comme couche active de la cellule solaire. Préparés à partir de poudres de silicium de qualité métallurgique (Si-MG), ils peuvent servir également de substrats pour des cellules solaires en couche mince de silicium cristallin déposé par épitaxie. Cependant les impuretés métalliques présentes dans le substrat peuvent diffuser vers la couche active lors des différentes étapes thermiques intervenant lors de la fabrication de la cellule et dégrader ainsi le rendement. De plus des quantités importantes d'oxygène peuvent fragiliser le substrat fritté et limiter sa conductivité électrique. L'objectif principal de ces travaux de thèse est la mise au point et l'optimisation d'un procédé de purification des poudres et frittés de silicium et d'en comprendre les processus physiques et chimiques qui contrôlent la réaction. Durant ces travaux, des conditions optimales d'élaboration et de traitements minimisant l'oxydation des poudres ont pu être trouvées afin d'obtenir une bonne tenue mécanique des frittés et ainsi de mettre en œuvre les réactions de purification dont l'oxydation constitue un obstacle majeur. La mise au point d'une technique de purification des poudres Si-MG à l'état solide en présence d'un gaz chloré a permis de réduire de plus de 90 % les impuretés métalliques initialement présentes dans la poudre. Certaines impuretés telles que le Ti et le Mn sont réduites drastiquement déjà à 900 °C tandis que la réduction des concentrations en Fe par exemple est plus efficace à partir de 1100°C. Le développement d'un modèle d'exo-diffusion a permis de prédire l'évolution de la teneur en impuretés dans les poudres et de bien comprendre les mécanismes d'élimination de ces impuretés. La mise au point de protocoles expérimentaux visant à minimiser les sources de contamination durant le procédé de frittage ont mené à une réduction de la concentration d'éléments légers (C, O) dans le matériau fritté de 95%. Nous savons également qu'un traitement de recristallisation passant par la fusion du matériau fritté permettait de réduire drastiquement les teneurs en impuretés présentes dans le substrat ; ce traitement thermique utilisé pour améliorer la qualité cristalline permet en particulier de réduire les teneurs en oxygène et en impuretés métalliques. Par contre le carbone et les dopants (B, P) n'évoluent pas après recristallisation. Enfin en réalisant des cellules solaires sur des substrats frittés utilisant les protocoles de préparation des poudres et les traitements de recristallisation, nous avons montré que les substrats frittés permettaient d'obtenir des cellules solaires fonctionnellesThe major challenge facing the photovoltaic industry is to find ways to produce solar cells with high conversion efficiency and low production cost. The manufacture of silicon substrates for photovoltaic applications by sintering silicon powders is one of promising solutions for this challenge. These sintered substrates can be used directly after a recrystallization step as active layer of the solar cell. Prepared from silicon powder metallurgical grade (Si-MG), they can also serve as substrates for crystalline silicon thin-film (c-Si TF) solar cells. However, the metallic impurities present in the substrate can diffuse into the active layer during the different thermal steps involved in the cell production and thus degrade the performance. Furthermore, an important oxygen impurity can affect the mechanical strength of the substrates and limit its electrical conductivity. The main objective of these thesis works is the development and optimization of a purification process of the powders and sintered silicon and to understand the physical and chemical processes that control the reaction. During this work, optimal conditions for preparation and treatment minimizing silicon powders oxidation have been found. This allows obtaining a good mechanical strength of sintered and so to implement the purification reactions including oxidation is an obstacle major. The development of a technique for purifying metallurgical silicon powders in solid state in the presence of chlorine gas allows reducing by over 90% the metallic impurities initially present in the powder. Some impurities such as Ti and Mn are reduced drastically already at 900°C while the reduction iron (Fe) concentrations for example, is more effective from 1100° C. The out-diffusion model developed was used to predict the evolution of the impurities content in the powders and to understand the removal mechanisms of these impurities. The development of experimental protocols to minimize sources of contamination during the sintering process has led to a reduction in the concentration of light elements (C, O) in the sintered material of 95%. We also know that recrystallization treatment through the melting of the sintered material dramatically reduces the levels of impurities in the substrate; this heat treatment used to improve the crystalline quality allows in particular reducing the levels of oxygen and metallic impurities. Contrariwise carbon and doping impurities do not change after recrystallization. Finally realizing solar cells on sintered substrates obtained by using the protocols of powders preparation and the treatments of recrystallization, we have shown that the sintered substrates allow obtaining functional solar cells
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Brochin, Frédéric. "Nanocomposites bismuth-silice : élaboration, caractérisation microstructurale et propriétés de transport." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2000. http://www.theses.fr/2000INPL015N.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur l'influence de nanoinclusions de silice sur les propriétés de transport du bismuth. Une technique de métallurgie de poudre est employée pour la production de poudres nanocomposites Bi-Si02. Des poudres Bi-y % vol. Si02 (0 [inférieur ou égal à] y [inférieur ou égal à] 15) sont élaborées par coévaporation de bismuth et de silice dans un four à arc. Une étude de la microstructure des poudres nanocomposites indique que les grains de bismuth sont systématiquement enrobés d'une couche de silice de quelques nanomètres d'épaisseur. Un mécanisme de formation des poudres à partir de bismuth, d'oxydes de bismuth et de silicium est proposé. Dans les matériaux massifs, la taille de grains est plus faible pour les nanocomposites que pour le bismuth car la silice empêche la diffusion lors du frittage. La résistivité électrique, le pouvoir thermoélectrique et la conductivité thermique de bismuth polycristallin et de nanocomposites sont mesurées entre 65 K et 300 K. La résistivité électrique est gouvernée par une compétition entre la concentration des porteurs et leur mobilité qui résulte soit en un comportement métallique, soit en un comportement semi-conducteur. La concentration de porteurs ainsi que la mobilité sont extraites à partir de mesures de 5 à 300 K du coefficient de Hall et de la magnétorésistance pour des champs allant de 0 à 7 T. Un comportement extrinsèque du bismuth et des nanocomposites est mis en évidence à basse température (T < 50 K). Il est expliqué par la présence d'états d'énergie additionnels dus aux joints de grains. Le pouvoir thermoélectrique des nanocomposites est plus élevé que celui du bismuth, l'explication se trouvant dans la présence de barrières de potentiel induites par la microstructure. La conductivité thermique des nanocomposites est fortement réduite par rapport à celle du bismuth, et elle est insensible à la fraction volumique de silice en raison d'un effet prédominant de la taille de grain sur la diffusion des phonons.
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Rebeyrat, Stéphane. "Influence d'un traitement de phosphatation sur le comportement en oxydation haute température et sur la consolidation par compression uniaxiale et frittage de poudres de fer." La Rochelle, 2002. http://www.theses.fr/2002LAROS091.
Full textAbstract:
En vue de prévenir la corrosion, les revêtements ou traitements de surface ne peuvent être efficaces que s'ils concernent de manière uniforme la totalité d'une surface à protéger. Toute dégradation superficielle peut s'avérer très préjudiciable. Dans le cadre de la métallurgie des poudres, il est possible de permuter deux étapes du procédé. Si le traitement est réalisé sur une poudre métallique avant la mise en forme, on peut obtenir l'équivalent d'un traitement "à cœur" du matériau. Cette étude a été consacrée à l'influence d'un traitement de phosphatation sur la consolidation et le comportement en oxydation haute température de poudres de fer. Les différents éléments permettant de caractériser le revêtement (DRX, XPS et MET) ont montré que celui-ci, de faible épaisseur, présentait une structure amorphe constituée de longues chaînes de polyphosphates reliées entre elles par des cations de fer. Dans la gamme de température 250ʿC-700ʿC et sous air artificiel, le traitement de phosphatation ralentit nettement les cinétiques d'oxydation des poudres de fer. Deux stades distincts sont clairement mis en évidence. Le ralentissement global du phénomène d'oxydation des poudres phosphatées ne survient que pendant le stade initial durant lequel la formation d'hématite -Fe2O3 est favorisée. Le second stade suit un processus proche de l'oxydation du fer non traité. L'oxydation des comprimés et des comprimés frittés révèle que le traitement de phosphatation initial procure une amélioration de la résistance à l'oxydation moins significative comparée aux échantillons massifs ou pulvérulents. Néanmoins aucune modification de comportement du matériau lors de la mise en forme ne peut être décelée lorsque les grains de poudres sont revêtus. De plus, les propriétés mécaniques apparentes des agglomérés augmentent dans ce dernier cas. Pendant le frittage, le revêtement de phosphate joue un rôle de liant qui entraîne un renforcement des caractéristiques mécaniquesIn order to prevent corrosion, surface coatings or treatments can only be effective if they cover uniformly the surface to be protected. Any surface deterioration can be very prejudicial. Within the techniques of powder metallurgy, it is possible to permute two stages of the process. If the treatment is carried out on a metal powder before compaction, one can obtain the equivalent of a inner treatment of the material. This study was devoted to the influence of a phosphatizing treatment on consolidation and on the behavior against high temperature oxidation of iron powders. The various elements making possible to characterize the coating (XRD, XPS and TEM) showed that this one had a low thickness and an amorphous structure made up of long polyphosphate chains connected between them by iron ions. In the range of 250ʿC-700ʿC and under artificial air, the treatment of phosphatizing clearly slows down the oxidation kinetics of iron powders. Two distinct stages are clearly highlighted. The deceleration of the oxidation of phosphated powders occurs only during the initial stage during which the formation haematite -Fe2O3 is favored. The second stage follows a process close to the oxidation of untreated iron. The oxidation of compacted and sintered agglomerates reveals that the initial treatment of phosphatizing gets an improvement of oxidation resistance less significant compared with the massive or powder samples. Nevertheless no modification of behavior during compaction can be detected when the powder grains are treated. Moreover, the apparent mechanical properties of the agglomerates increase in this last case. During sintering, the phosphate coating plays a role of a binder which involves a reinforcement of the mechanical characteristics
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Ajdour, Mounia. "Développement d'un code de calcul pour la simulation du frittage en phase solide." Saint-Etienne, EMSE, 2006. http://www.theses.fr/2006EMSE0039.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur une étude numérique sous tendant la simulation de l’évolution de deux grains au cours du frittage en phase solide. Dans un premier temps, une étude bibliographique du frittage avec les différents modèles numériques et analytiques est présentée. Cette étude a permis le développement d’un modèle qui prend en compte les différents mécanismes de diffusion (diffusion en volume, aux joints de grains et en surface), avec comme termes sources les gradients de potentiel chimique, donc en considérant les rayons de courbures le moteur essentiel du frittage. Le comportement mécanique des grains est considéré élastique dans tout le domaine de température du cycle du frittage. La discrétisation de l’ensemble des équations physiques du problème a été faite par la méthode des éléments finis (3D) pour l’élasticité, et par la méthode des volumes finis (2D) pour le problème des interfaces. Enfin des premières simulations en 3D de deux grains de taille identique, ont été effectuées, ce qui a soulevé des discussions et des propositions pour l’amélioration de certains points, qui permettront la validation complète de ce code de calculThis work concerns a numerical study for the simulation of the evolution of two grains during solid state sintering. In a first step, a bibliographical study of sintering with the various numerical and analytical models is presented. This study allowed the development of a model, which takes into account the various mechanisms of diffusion (volume diffusion, grain boundary and surface diffusion), with like terms sources the gradient of chemical potential, therefore by considering the radii of curvatures the driving forces of sintering. The mechanical behavior of the grains is considered elastic in all the temperature range of the cycle of sintering. The discretization of the whole of the physical equations of the problem was made by the finite element method (3D) for elasticity, and by the method of the finite volume (2D) for the problem of the interfaces. Finally the first 3D simulations of two grains of identical size were carried. These simulations raised discussions and proposals for the improvement of certain points, which will allow the complete validation of this computer code
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Lafon, Jean-Philippe. "Synthèse, stabilité thermique et frittage d'hydroxyapatites carbonatées." Limoges, 2004. http://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/01944990-650e-4d4b-8a6b-6fb386bd453c/blobholder:0/2004LIMO0007.pdf.
Full textAbstract:
Des hydroxyapatites carbonatées de type B (substitution d'ions carbonate en site B type "phosphate") monophasées Ca10-xx(PO4)6-x(CO3)x(OH)2-xx (avec 0 £ x £ 2) ont été synthétisées par précipitation en milieu aqueux dans des conditions de pH et de température contrôlées, dans le but d'élaborer des substituts osseux. Le taux d'ions carbonate dans l'apatite est contrôlé par le rapport carbonate/phosphate (C/P) en réactifs et croît avec ce dernier. Les poudres restent monophasées de structure apatitique tant que le rapport C/P en réactifs n'excède pas 1. Au-delà de cette valeur, la synthèse mène à un précipité biphasé CaCO3 / apatite carbonatée. La décarbonatation sous des atmosphères mettant en jeu des pressions partielles en H2O / CO2 / Ar est gouvernée par un équilibre thermodynamique bivariant. Il implique une solution solide apatitique à deux constituants et une phase secondaire de calcite CaCO3 ou de chaux CaO. Bien que catalysée par la présence de vapeur d'eau dans l'atmosphère, la décarbonatation ne dépend thermodynamiquement que de la pression partielle de CO2 et de la composition initiale de l'apatite. Parallèlement, mais indépendamment de l'équilibre de décarbonatation des sites B, les sites A (type "hydroxyde") sont susceptibles de se (dé)carbonater et / ou de se (dés)hydroxyler en fonction de la température et des pressions partielles d'H2O et de CO2 selon un système trivariant de deux équilibres entre trois constituants d'une solution solide apatitique. L'utilisation d'une atmosphère de frittage sous pression partielle de gaz carbonique stabilise les apatites carbonatées jusqu'à des températures permettant la densification des matériaux avant leur décomposition. Les diverses compositions synthétisées ont pu être densifiées à plus de 95%. La température de frittage est abaissée lorsque le taux de carbonatation en site B augmente, mais, elle s'élève lorsque la carbonatation des sites A s'accroît. La présence de vapeur d'eau dans l'atmosphère, en limitant la carbonatation des sites A, favorise la densification des matériauxSingle-phased B-type carbonated apatites (substitution of phosphate ions by carbonate ions) Ca10-xx(PO4)6-x(CO3)x(OH)2-xx (with 0 £ x £ 2) were synthesised by precipitation in aqueous media with regulated pH and temperature conditions, in order to produce bone substitutes. The ratio of carbonate substitution in the apatite was controlled by the carbonate to phosphorus (C/P) molar ratio of reagents and increased with it. Powders were single phased of apatitic structure if (C/P) did not exceed 1. For higher values, the synthesis led to a biphasic precipitate CaCO3 or CaO and apatite. The decarbonatation reaction under partial pressures of water vapour, CO2 and inert gas was governed by a bivariant equilibrium. It implies an apatitic solid solution made of two constituents and a secondary phase of CaCO3 or CaO. Thermodynamically, the decarbonatation reaction depended only on the partial pressure of CO2 and on the initial composition of the apatite. However, the reaction is catalysed by water vapour. In the same time but independently of the B sites decarbonatation equilibrium, depending on the temperature, partial pressures of CO2 and H2O the A sites ("hydroxide" sites) can loss or gain carbonate or hydroxide ions according to a trivariant system of two equilibria between three constituents of an apatite solid solution. A partial pressure of CO2 in the sintering atmosphere allowed to prevent the decarbonatation of the B sites at temperatures authorizing the densification of the materials. So, the different compositions synthesised in this study could be densified beyond 95%. The sintering temperature decreased when the carbonate substitution ratio in B sites of the apatite increased, but raised when the carbonate substitution ratio in A sites augmented. The presence of water vapour in the sintering atmosphere enhanced the sintering by inhibiting A sites carbonatation
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Gréard, Traut Elisabeth. "Compréhension des mécanismes de frittage réactif de céramiques à liaison sialon." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 2000. http://www.theses.fr/2000ECAP0863.
Full textAbstract:
Les matériaux réfractaires constitués d'un granulat de corindon lié par une phase sialon beta présentent des propriétés d'emploi très attractives. Industriellement, ces matériaux sont produits sous forme de briques obtenues par pressage à froid d'un mélange constitué du corindon et d'un liant de composition complexe, puis cuisson à haute température sous atmosphère d'azote. Durant la cuisson, les constituants métalliques du liant, aluminium et silicium, se nitrurent pour former avec les constituants oxydes, alumine et silice, la phase sialon. On réalise ainsi un véritable frittage réactif du corindon. L'objectif de cette étude est de contribuer à l'optimisation du procédé industriel de cuisson en identifiant les mécanismes physico-chimiques qui interviennent durant cette phase de l'élaboration. La bibliographie, abondante sur les sialons, concerne essentiellement des produits purs mais peu de références peuvent être utilisées directement pour interpréter des essais industriels. C'est pourquoi nous avons effectué une étude expérimentale sur un dispositif thermogravimétrique spécialement conçu pour étudier les réactions sur des éprouvettes de grandes dimensions (plusieurs cm3), représentatives de la brique industrielle.
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Al, Jebawi Kassem. "Frittage du polyoxyméthylène et de ses composites : protocole, caractérisation mécanique et structurale." Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0045/these.pdf.
Full textAbstract:
Le polyoxyméthylène (POM) est un polymère thermoplastique semi-cristallin utilisé dans de nombreuses applications industrielles nécessitant à la fois rigidité, et la résistance à l'abrasion. La mise en forme de ce polymère par injection pose certains problèmes techniques tels que le retrait anisotrope, la dégradation thermochimique et la grande fluidité à l'état fondu. Notre travail a consisté à mettre en forme le POM par frittage de poudre à l'état solide. L'objectif de ce travail était principalement d'optimiser le procédé de frittage en établissant des relations entre les propriétés mécaniques du matériau fritté et les paramètres du procédé, et en comparant ces propriétés à celles du même matériau mis en forme par moulage à l'état fondu. Une caractérisation structurale exhaustive a été menée dans le but de comprendre à la fois les mécanismes du frittage et les changements de propriétés entre les matériaux frittés et le matériau moulé. Les résultats mécaniques du frittage statique ont aussi été comparés avec ceux du compactage à grande vitesse. Deux composites à matrice POM ont aussi été étudiés. L'alumine a été utilisée comme renfort mécanique et le poly(tetrafluoroéthylène) pour l'amélioration des propriétés tribologiquesPolyoxymethylene (POM) is a semi-crystalline thermoplastic polymer. It is used in many industrial applications which need a good rigidity and an abrasion resistance formatting of this polymer by injection poses certain technical problems such as the anisotropy shrinkable, thermochemical degradation and great fluidity in a molten state. Our work consisted in formatting the POM by powder sintering at the solid state. The objective of this work was mainly to optimize the process of sintering by establishing relations between the mechanical properties of sintering material and the parameters of the process, and by comparing these properties with those of same material formatted by molding at the molten state. An structural characterization was carried out with an aim of understanding at the same time the mechanisms of sintering and the changes of properties between sintering materials and molded material. The mechanical results of static sintering were also compared with those of the compaction at high speed. Two composites with matrix POM were also studied. Alumina was used as mechanical reinforcement and the PTFE for the improvement of the tribological properties
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Palmero, Paola. "Développement de nanocomposites céramiques à base d'oxydes par sol-gel." Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0001/these.pdf.
Full textAbstract:
Le sujet est la production des nanocomposites céramiques. Le système choisi est le matériau composite Al2O3/Y3Al5O12 (YAG). Pendant les premières années, le travail a été centré sur la mise à point de la technologie de synthèse de la poudre et sur la caractérisation des phases individuelles alumina et YAG. Pour le YAG a été effectuée une étude plus à fond sur l'effet de la température de synthèse sur son évolution cristalline et les paramètres cinétiques de nucleation et croissance des cristaux du YAG. En outre, il a été conduit une étude du comportement à frittage du composite qui a produit un composite très homogène mais avec taille des grains micronique. La troisième année a été centrée sur la mise à point des pré-traitements de la poudre (thermiques et mécaniques) pour améliorer le frittage et pour diminuer la température de densification. L'étude, en effet, a conduit à la production des nanocomposites avec taille de grain de 300 nm environThe aim of the work is the production of ceramic nanocomposites. The experimental work was performed on the composite system Al2O3/Y3Al5O12 (YAG). In a first time, the powder syntheses parameters have been optimized and the pure phases were differently characterised. The pure YAG phase was deeply investigated and the effect of the synthesis temperature on the phases evolution and on the final product homogeneity was studied. In addition, the crystallisation kinetic was investigated for this material. Secondly, the sintering behaviour of the composite material was studied with the result of the production of a highly homogeneous material with a mean grain size of 1 micron. After thermal and mechanical pre-treatments, it was possible to significantly decrease the sintering temperature with the results of the production of fully dense material having nanosized final phases (mean grain size of 300 nm)
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Azar, Mirella. "Mise en forme et frittage des poudres de céramique nanostructurées : cas d'une alumine de transistion." Lyon, INSA, 2009. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2009ISAL0065/these.pdf.
Full textAbstract:
Ce mémoire a pour objectif d’élaborer une céramique dense et à microstructure la plus fine possible en frittant une alumine de transition. Cette alumine, présentant des phases initiales métastables, suit donc des transformations de phases lors de la montée en température qui interfèrent avec le frittage. Une structure de forme vermiculaire, avec de larges porosités difficiles à éliminer même à haute température, est systématiquement trouvée à cause de ces transformations. Une étude de l’influence de deux états d’empilement différents de particules nanométriques dans le cru sur la transformation de phase et sur la densification a été conduite, en partant de deux méthodes de mise en forme différentes i) le pressage (d’une poudre sèche) et ii) le coulage en barbotine (mise en forme d’une dispersion). Pour une même densité à cru (62% ±1%), la distribution plus homogène des porosités dans le cru coulé, grâce à une meilleure dispersion de la poudre initialement agglomérée, permet le réarrangement des particules et facilite ainsi la transformation vers la phase stable alpha. De plus, l’homogénéité de distribution de porosités de faible taille, après la transformation, limite la formation de colonies vermiculaires et favorise les cinétiques de frittage. Ce réarrangement a donc permis d’avoir une meilleure densification du compact. Malgré l’amélioration de la densité finale du compact coulé (98%) par rapport au compact pressé (78%), la taille des grains obtenue est plus grande que le micron. Afin de réduire la taille des grains dans le fritté, une optimisation des paramètres de frittage a été réalisé sur des crus coulés par variation de vitesse de chauffe et traitement thermique à basse température. La formation de la structure vermiculaire, dont la présence gêne la densification, peut être évitée pendant la transformation. Cela est possible par un traitement thermique à basse température (950°C) sur un cru coulé. Aucun grossissement des grains n’est observé après la transformation en α-Al2O3. Un ‘cru’ en α-Al2O3 avec une densité élevée (58%) et une taille de particules petites de ~30 nm (identique à la taille initiale de la poudre) a été obtenu. L’obtention de cette microstructure a permis de découpler la transformation avec le frittage/coalescence et donc d’éviter la formation d’une structure vermiculaire. Cependant, cette forme vermiculaire apparaît lors du frittage de ce ‘cru’ en α-Al2O3. Ceci montre que la forme vermiculaire n’est pas liée à la transformation de phase elle-même mais qu’elle résulte d’une coalescence/frittage des particules au premier stade de frittage. Le frittage de l’alumine α sous forme de vermicules ou sous forme de petites particules (~30 nm) donne une structure ayant une densité finale de 98% avec une taille de grains de 2 µm, équi-axes et homogènes quel que soit le chemin de frittage parcouruThe purpose of this study is to produce a fully dense nanostructured alumina ceramics from transition alumina nanopowders, via natural sintering. This alumina is metastable and this metastability may have a critical influence on the sintering behaviour. Furthermore, the transformation into the stable phase is indeed accompanied by vermicular microstructures entrapping a high proportion of intragranular pores. The effect of two forming method, i) cold isostatic pressing and ii) slip casting, on particle packing and the consequent effects on densification, phase transformation, sintering have been studied. For the same initial green density (62 % ±1 %), the samples prepared by slip casting present a better homogeneity of particle packing, du to an optimal dispersion of particles in the slurry. This initial microstructure feature improves the particle rearrangement during the transition to the -alumina and hence enhances the transformation to the thermodynamic stable phase. This rearrangement results in better densification of the compact, which then promotes the sintering of -alumina. Despite the enhancement in the density for the slip casted compact (98 %) by comparison to the pressed one (79 %), the microstructure obtained have a grain size larger than 1 µm. In order to reduce the final grain size, sintering parameters were optimised by studying the effect of heating rate and treatment at lower temperature. It was shown that the formation of vermicular microstructure, which the presence hinders the densification, can be avoided during the phase transformation. This is possible by a heat treatment at low temperature (950 °C) on a slip casted compact. A compact of -alumina with a high density (58%) and small particle size (~30 nm) (same as the initial size of the powder) was obtained. The sintering of alumina with vermicular microstructure or small particles (~30 nm) gives a final microstructure with a density of 98 % and grain size of 2 µm whatever the sintering trajectory for the same particle packing
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Farget, Claude. "Etude et réalisation d'un banc pré-industriel de fabrication de coupleurs à fibres par fusion-étirage." Saint-Etienne, 1997. http://www.theses.fr/1997STET4014.
Full textAbstract:
Cette thèse concerne la réalisation de coupleurs à fibres optiques fabriqués par la technique de fusion-étirage. Nous y présentons les différents outils de travail qui ont été développés. En premier lieu, nous décrivons le prototype de banc industriel de fabrication de coupleurs à fibres par fusion-étirage, dont l'architecture ouverte et le procédé de chauffage des fibres (mini - four à effet joule), en font un outil d'investigation intéressant dans le domaine de la fusion-étirage. D'un point de vue technique, nous présentons, en outre, la solution adoptée pour le pré-conditionnement des composants fabriques (intégrée dans le process de fabrication). Nous décrivons ensuite le modèle mécanique (mécano-physico-chimique) de fusion-étirage de deux fibres que nous avons développé. Utilisé sous la forme d'un algorithme de calcul, il permet de simuler la fabrication de coupleurs à fibres et de prévoir leur géométrie à partir des conditions d'étirage et de température auxquelles sont soumises les fibres. Nous expliquons ensuite, comment les résultats de cette modélisation mécanique peuvent être utilisés pour prédire le comportement optique du composant réalisé. Dans un chapitre de perspectives, nous proposons une évolution de notre système de chauffage pour fabriquer des structures plus complexes (Mach-Zehnder). Nous suggérons comment modifier notre modèle mécanique afin d'y inclure les problèmes de diffusion des dopants, dans le but de prédire les variations de distribution de l'indice de réfraction dans de telles structures. Nous montrons enfin comment exploiter les résultats de la modélisation géométrique de composants fusionnés-étirés afin d'évaluer leur comportement mécano-optique lors de sollicitations mécaniques
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Aman, Yann. "Spark plasma sintering mechanisms of alpha-alumina (α-Al2O3) nanopowders." Lyon, INSA, 2010. http://www.theses.fr/2010ISAL0128.
Full textAbstract:
The technological interests that present the nanostructured materials allowed the emergence during these last years of the Spark Plasma Sintering “SPS” process. At the origin of this process, it was supposed by its inventors that the application of pulsed D. C. Currents can generate a plasma discharge between the particles of powdered material, thus enhancing the creation of necks at low temperatures. This was supposed to accelerate the matter diffusion and densification at low sintering temperatures, which could prevent from grain growth. This assumption of the existence of plasma or another specific SPS effect has never been verified, although the possibilities offered by the SPS are proven. The objective of this thesis was to study the SPS sintering mechanisms of α-alumina nanopowders. Polycrystalline α-alumina is a ceramic material, which has been widely studied in traditional sintering, and which has excellent mechanical and optical properties when the density of sintered material is close to its theoretical value with submicron grain size in the sintered bulk. In this thesis work, an applied approach is first developed. Thanks to powerful statistical tools, the influence of the combination of a large number of parameters SPS (rate of heating, temperature, duration of stage) as well as the green state processing on the evolution of the density and the grain size during SPS sintering, and its consequences on the optical properties, have been characterized. This allowed the obtention of highly translucent polycrystalline α-alumina. In the second time, from the fundamental point of view, the objective was to elucidate the physico-chemical mechanisms that govern the densification and grain growth kinetics. It was shown by microstructural analyzes that the sintering paths are influenced by the heating rates, and that the densification at low temperature is governed by fast mechanisms of diffusion such as grain boundaries diffusionL‘intérêt technologique que présentent les matériaux nanostructurés a permis l‘émergence au cours de ces dernières années du procédé de frittage flash « SPS » (Spark Plasma Sintering). A l‘origine de ce procédé, il a été supposé par ses inventeurs que l‘application d‘un courant pulsé puisse générer une décharge plasma entre les particules du matériau pulvérulent, favorisant ainsi la création de ponts à des températures faibles et accélérant les phénomènes de diffusion de matière à l‘origine de la densification à basse température. Cette hypothèse de l‘existence de plasma ou de quelconque autre effet SPS n‘a jamais été vérifiée, bien que les possibilités offertes par le SPS soient avérées. L‘objectif de cette thèse a été d‘étudier les mécanismes de frittage SPS de nanopoudres d‘alumine alpha. L‘alumine polycristalline alpha, matériau céramique modèle largement étudié dans le frittage traditionnel, possède d‘excellentes propriétés mécaniques et optiques quand la densité du matériau fritté est proche de sa valeur théorique, et que la taille de grain est submicronique. Dans un premier temps, du point de vue appliqué, cette étude a permis de caractériser, grâce à des outils statistiques puissants, l‘influence de la combinaison d‘un grand nombre de paramètres SPS (taux de chauffage, température, durée de palier) ainsi que de la mise en forme du compact cru sur l‘évolution de la densité et de la taille de grains au cours du frittage, et ses conséquences sur les propriétés optiques. Ceci a permis l‘obtention d‘alumine polycristalline de translucidité élevée. Dans un second temps, du point de vue fondamental, l‘objectif a été d‘élucider les mécanismes physico-chimiques intervenant sur les cinétiques de densification et grossissement de grain. Il a ainsi été démontré, grâce à des analyses microstructurales par microscopie électronique, que les chemins de frittage sont influencés par la vitesse de chauffage, et que la densification à basse température est guidée par des mécanismes rapides de diffusion aux joints de grains. Tandis qu‘à haute température, la densification semble contrôlée par des mécanismes lents de diffusion tels que la diffusion en volume et le glissement au joint de grain. Des analyses dilatométriques ont permis de mettre en évidence l‘influence de la nature des pulses de courant sur le développement microstructural au cours du frittage. Des analyses spectroscopiques de temps de vie de positrons ont permis de caractériser la concentration en défauts ponctuels en fonction du taux de chauffage. Enfin, l‘effet du courant pulsé sur le mécanisme de création des ponts au stade initial du frittage SPS a pu être caractérisé
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Derbouz, Draoua Abdelkrim. "Etude du frittage du silicium pour application aux cellules solaires photovoltaïques." Poitiers, 2006. http://www.theses.fr/2006POIT2331.
Full text
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Olmos, Navarrete Luis Rafael. "Étude du frittage de poudres par microtomographie in situ et modélisation discrète." Grenoble INPG, 2009. http://www.theses.fr/2009INPG0006.
Full textAbstract:
Le frittage en phase solide de poudres est étudié par diverses approches expérimentales et de modélisation. Les cinétiques de densification de plusieurs systèmes à base de poudre de cuivre sont d’abord mesurées par dilatométrie. Ces matériaux sont ensuite observés par microtomographie in situ au synchrotron de Grenoble. Grâce à une analyse quantitative des images 3D obtenues, les paramètres caractérisant leur évolution microstructurale sont suivis tout au long du frittage. Une modélisation du frittage des mêmes matériaux est finalement effectuée à l’aide du code dp3D basé sur la méthode des éléments discrets, qui simule des assemblages aléatoires de particules en interaction aux contacts entre elles. La conjonction des résultats expérimentaux et numériques permet d’évaluer l’influence des phénomènes collectifs, notamment le réarrangement, liés aux hétérogénéités du système (distribution de taille de particules, défauts d’empilement, inclusions inertes) sur le frittageSolid state sintering of powders is investigated by miscellaneous experimental and modelling methods. Densification kinetics of several systems based on copper powders is first measured by dilatometry. These materials are next observed by in situ microtomography at Grenoble synchrotron. From quantitative analysis of the 3D images obtained, the parameters characterizing their microstructural changes are followed throughout sintering. Modelling of the sintering of the same materials are finally achieved with dp3D discrete element code, which simulates random assemblies of particles interacting at the contacts between each other. The conjunction of experimental and numerical allows evaluating the influence of collective phenomena, as rearrangement, in relation with material heterogeneities (particle size distribution, packing defects ans inert inclusions) on the sintering process
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Dessieux, Roger. "Élaboration d'aciers au chrome par métallurgie des poudres." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112208.
Full textAbstract:
Pour définir les conditions optimales d'obtention par P. M. D'aciers au chrome (à taux de carbone bien définis, de densité et d'hamogénéité satisfaisantes, et présentant des carbures fins et réguliers), les phénomènes intervenant pendant le frittage sous différentes atmosphères (hydrogène, Argon, Vide) de plusieurs systèmes Fer-Chrome-Carbone ont été analysés. Dans une première partie, après avoir suivi le comportement des élémentaires purs (fer, chrome et graphite), les mélanges binaires Fe-Cr, Fe-C, Cr- ont été abordés avant d'étudier différents ternaires Fe+Cr+Graphite (avec Cr. ≤ 30%, C≤1,5% mass. ) Les techniques expérimentales utilisées (analyse des gaz O2 - CO- CO2 - H2O, dilatométrie, microsonde, RX …) ont montré l'influence considérable des oxydes superficiels et de leur réduction (donc de la nature de l'atmosphère) sur le frittage de tels systèmes. La connaissance des processus intervenant pendant le transfert thermique ne permet cependant pas de résoudre parfaitement le problème de l'homogénéité des aciers ainsi élaborés. Dans une deuxième partie, l'utilisation de poudres préalliées a permis:- soit d'utiliser une poudre Fe 20Cr qui supprime les difficultés d'homogénéisation entre les éléments métalliques ainsi que l'apparition d'une porosité de seconde espèce - soit d'introduire le carbone par l'intermédiaire d'une poudre de fonte ou de carbure de chrome Cr3c2 L'analyse des phénomènes se déroulant avec ces différents mélanges a permis de définir les conditions optimales d'élaboration d'aciers Fe-Cr-C à partir de poudre (Fe 20Cr) additionnée de graphite ou de Cr3c2 soit: -température de frittage limitée à 1240°C évitant l'apparition néfaste d’une phase liquide - traitement sous vide favorisant la réduction des oxydes et la sphéroidisation des pores -chauffage rapide limitant l'oxydation et réduisant la décarburation. Les aciers ainsi obtenus présentent une excellente densité, une teneur en carbone reproductible et des carbures finement dispersés.
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Roussel, Nicolas. "Optimisation du dopage d'alumines nanométriques et frittage par SPS : application aux céramiques transparentes." Toulouse 3, 2013. http://thesesups.ups-tlse.fr/1964/.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail est d'évaluer l'effet de faibles quantités de divers dopants (La2O3, ZrO2 et MgO) sur le frittage d'une alumine alpha ultra-pure afin d'optimiser la microstructure de la céramique après frittage SPS pour obtenir des alumines transparentes. Nous avons ainsi montré que les dopants La2O3 et ZrO2 retardaient la densification alors que ce n'est pas le cas de MgO. Lors de l'observation MET de céramiques dopées La2O3, des secondes phases sont détectées aux points triples à partir de 300 ppm La/Al et aux joints de grains à partir de 600 ppm La/Al. L'apparition de seconde phase n'est pas voulue puisqu'elle entraine un gradient d'indice de réfraction et augmente la diffusion de la lumière. Ainsi lors de notre première étude avec de la poudre lyophilisée de 140 nm provenant d'une suspension Baikowski, nous avons pu constater que tous les dopants permettaient une réduction de la taille de grains et une amélioration des propriétés optiques, le plus prometteur étant La2O3. Cette poudre ne nous a pas permis d'obtenir une transparence de plus de 53 % (lambda = 640 nm, e = 0,88 mm). Dans une deuxième étude, nous avons donc choisi une poudre optimisée plus fine (80 nm) et ayant une morphologie plus isotrope. L'utilisation de celle-ci, grâce à l'amélioration des pièces en cru et à sa plus faible température de frittage a permis d'obtenir des céramiques avec des tailles de grains plus faibles (250 nm) et une transparence maximale de 66 %. En dopant cette poudre à l'aide de La2O3, des transparences de l'ordre de 70 % ont pu être atteintes, très proche de la valeur la plus élevée reportée dans la littérature par HIP (71 %)Abstract: The objective of this study was to evaluate the effect of small amounts of various dopants (La2O3, ZrO2 and MgO) on the sintering of ultra-pure alpha alumina to optimize the microstructure of ceramics after SPS sintering SPS to obtain transparent alumina. We showed that La2O3 and ZrO2 doping delayed the densification while this was not the case of MgO. When observing by MET ceramics doped with La2O3, second phases were detected from 300 ppm La/Al at triple points and from 600 ppm La/Al at grain boundaries. The appearance of a second phase was not desired as it led to a gradient of refractive index and increased the light scattering. So in our first study with lyophilized powder of 150 nm from a suspension Baikowski, we found that all the dopants allowed a reduction in grain size and improved optical properties, the most promising being La2O3. Due to the morphology of the powder, a maximum transparency of 53 % was obtained with this powder. In a second study, we have chosen a finer optimized powder (80 nm) and with a more isotropic morphology. The use of this one improved green bodies and lower sintering temperature yielded ceramics with smaller grain sizes (250 nm) and improved optical properties (66 %). Doping the powder with La2O3, a transparency of about 70% could be achieved, very close to the best reported in literature by HIP (71%)
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Gendron, Damien. "Étude numérique et expérimentale du frittage à l'échelle du grain." Bordeaux 1, 2001. http://www.theses.fr/2001BOR16007.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur les études expérimentale et numérique du frittage à l'échelle du grain. Dans un premier temps, la modélisation 2D de type Monte Carlo associée au frittage, basée sur un modèle énergétique non discret, est présentée. Puis celle-ci est appliquée à différents systèmes dont la complexité est croissante. En parallèle, des expériences menées sur des systèmes réels équivalents ont permis de valider la modélisation numérique du frittage d'un verre. De plus, un modèle analytique thermodynamique 2D a été développé pour caractériser les états stables d'un système en fonction du rapport des tensions de surface solide/solide et solide/vapeur. En comparant ces états à ceux obtenus en modélisation Monte Carlo, nous avons pu mettre en évidence des changements de comportement cinétique dès que l'angle de contact entre grains atteint sa valeur d'équilibre. Enfin, une étude de la densification d'un verre et d'une céramique a été réalisée en tomographie X. Pour la première fois, nous avons pu visualiser en trois dimensions, les évolutions morphologiques d'un ensemble de grains en cours de frittage.
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Gendron, Damien. "Étude numérique et expérimentale du frittage à l'échelle du grain." Bordeaux 1, 2001. http://www.theses.fr/2001BOR10516.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur les études expérimentale et numérique du frittage à l'échelle du grain. Dans un premier temps, la modélisation 2D de type Monte Carlo associée au frittage, basée sur un modèle énergétique non discret, est présentée. Puis celle-ci est appliquée à différents systèmes dont la complexité est croissante. En parallèle, des expériences menées sur des systèmes réels équivalents ont permis de valider la modélisation numérique du frittage d'un verre. De plus, un modèle analytique thermodynamique 2D a été développé pour caractériser les états stables d'un système en fonction du rapport des tensions de surface solide/solide et solide/vapeur. En comparant ces états à ceux obtenus en modélisation Monte Carlo, nous avons pu mettre en évidence des changements de comportement cinétique dès que l'angle de contact entre grains atteint sa valeur d'équilibre. Enfin, une étude de la densification d'un verre et d'une céramique a été réalisée en tomographie X. Pour la première fois, nous avons pu visualiser en trois dimensions, les évolutions morphologiques d'un ensemble de grains en cours de frittage.
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Thibaut, Michalet. "Élaboration par frittage-réaction de céramiques en alumine et en mullite." Lille 1, 1999. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/1999/50376-1999-481.pdf.
Full textAbstract:
Dans le domaine aéronautique, les matériaux composites tout oxyde sont particulièrement adaptés pour des applications à haute température en atmosphère oxydante et/ou corrosive, en raison de leur excellente stabilité chimique. Leur industrialisation reste cependant freinée par un coût d'élaboration élevé. Pour le diminuer, il est nécessaire de réduire le nombre d'étape de densification du composite tout en limitant le phénomène de retrait inhérent au frittage des poudres qui conduit naturellement à la fissuration de la matrice. Dans un premier temps, nous avons élaboré des monolithes d'alumine (Al2O3) par frittage-réaction de mélanges de poudres d'aluminium et d'alumine. Le gonflement lié à l'oxydation du métal permet alors de compenser une partie du retrait de frittage. Par rapport à l'alumine commerciale, l'alumine issue du frittage-réaction (RBAO) présente des cinétiques de densification plus lentes mais aussi des énergies d'activation de frittage plus élevées. Cependant, nous montrons qu'il est possible d'améliorer cette cinétique par l'apport d'un activateur de frittage (MgO). Dans un deuxième temps, nous utilisons l'alumine RBAO dans la synthèse de la mullite (3Al2O3-2SiO2), en l'associant à la pyrolyse d'un polymère de type poly(diméthylsiloxane), précurseur de silice (SiO2). Par rapport à une charge d'alumine ou d'aluminium, la charge de type RBAO permet de limiter à la fois la température d'apparition de la mullite, le taux de porosité et le retrait linéaire final. Par ailleurs, la microstructure apparaît plus homogène avec ce type de charge.
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Kessler, Olivier. "Alliages réfractaires résistants à la corrosion par le verre fondu : synthèse et caractérisation." Nancy 1, 1997. http://www.theses.fr/1997NAN10311.
Full textAbstract:
Synthèse d'alliages base réfractaire par frittage ou fusion inductive : optimisation des méthodes et caractérisation des alliages. Evaluation de certaines propriétés physico-chimiques à 1300°C des alliages : - résistance à l'oxydation isotherme sous air, (thermogravimétrie) - résistance à la corrosion dynamique en milieu verre fondu, (essai du doigt tournant) - résistance au fluage. (essai de flexion 3 ou 4 points)Synthesis of refractory base alloys by sintering or inductive melting : optimisation of the methods and characterization of these alloys. Evaluation of some physical and chemical properties at 1300°C : - isothermal oxidation resistance in air, (thermogravimetry) - dynamic corrosion resistance in molten glass, (turning finger test) - creeping resistance. (creeping in flexion with three or four contact points)
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Taha, Rachid. "Caractérisation de catalyseurs bimétalliques PtRh/Al2O3 et PtRh/CeO2-Al2O3 de post-combustion automobile." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2260.
Full textAbstract:
Deux series de catalyseurs ptrh/al#2o#3 et ptrh/ceo#2al#2o#3 ont ete preparees a partir de precurseurs non chlores, puis caracterises par differentes techniques (chimisorption et titrages des molecules h#2 et o#2, equilibrage isotopique de l'oxygene et de l'hydrogene, xps, capacite de stockage d'oxygene et reaction no/co) apres calcination et frittage a 700 et 900c en atmosphere oxydante en presence ou non de vapeur d'eau. En plus des modes classiques de frittage de surface (cas du platine), le rhodium peut subir le mode de frittage volumique par diffusion des ions rh#3#+ dans le support. Ce dernier processus est accelere par l'injection d'oxygene sous forme de pulses et par la presence d'eau. A 700c le rhodium est plus stable en surface. Par contre, a 900c ce sont les bimetalliques qui resistent le mieux au frittage. L'equilibrage isotopique (h#2/d#2 et #1#6o#2/#1#8o#2) permet de mesurer l'aire specifique du pt (h#2/d#2) et du rh (#1#6o#2/#1#8o#2) exposee a la surface du catalyseur, independamment de l'aire metallique totale. Dans le cas des catalyseurs ptrh/al#2o#3 neufs, il n'y a pas d'enrichissement de la surface en l'un ou l'autre metal. En revanche sur les catalyseurs frittes, un enrichissement en rhodium est observe, qui depend du mode d'injection d'o#2 (continu ou pulse) et de la presence ou non d'eau. Les catalyseurs ptrh/ceo#2al#2o#3 semblent avoir le meme comportement que les metaux deposes sur alumine. Les mesures par xps ont montre que le mode de frittage du rh par diffusion se limite aux premieres couches du support. La capacite de stockage d'oxygene (osc) mesuree montre que sur alumine, seul le rhodium est capable de promouvoir le stockage d'oxygene. Les valeurs d'osc suivent la composition metallique de la surface. La presence de cerine accelere considerablement le stockage mais masque l'effet du metal. La vitesse de la reaction no/co sur ptrh/al#2o#3 reduits, suit les variations de composition de la surface des catalyseurs