Dissertations / Theses: 'Hidrólise ácida de sacarídeos'

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CALDAS, Raphael Claudio Ribas de Barros. "Biorefino químico do bagaço de cana-de-açucar em reator de leito de lama com produção de sacarídeos e lignina." Universidade Federal de Pernambuco, 2011. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/6550.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-12T18:05:57Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo539_1.pdf: 2193622 bytes, checksum: 4235d799a3e56f48b63f5f05f5d786e7 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
O aproveitamento integral da cana-de-açúcar na produção de etanol ou outros combustíveis renováveis ou mesmo, através do conceito de biorrefinaria, agregar valor à cadeia da cana, através da produção de novos produtos. No presente trabalho desenvolveu-se o processamento das reações de hidrólise ácida dos sacarídeos presentes no bagaço de cana-de-açúcar bem como do processo de deslignificação alcalina, operando em reator de leito de lama. Forma realizadas etapas de preparação e caracterização do material lignocelulosico, montagem do reator de leito de lama e operações das reações, modelagem, simulação e validação dos processos. Reações de hidrólise das frações hemicelulósicas, lignina e celulósica foram realizadas em diferentes condições segundo planejamento experimental. No presente trabalho foram desenvolvidos modelos lineares formados por equações diferencias e com taxas de reações homogêneas. As equações dos modelos foram resolvidas analiticamente, quando possível e por meio de rang kutta de quarta ordem, gerando perfis de concentração dos sacarídeos ao longo do tempo. A validação com dados experimentais confirmou-se para os processos de pré-hidrólise, deslignificação, hidrólise da hemicelulose e hidrólise da celulose, tendo-se conversões de 56,04% em massa equivalente a um conteúdo de lignina 23,00 para 10,11 g de lignina Klason/100 g biomassa deslignificada a 90ºC durante 180 minutos com NaOH (1% em massa) e 1,68 g passaram para 0,58 g lignina solúvel/100 g biomassa deslignificada e conversão de 27% em massa em relação ao bagaço solubilizado para hidrólise das hemiceluloses e conversão de 42% em massa na condição de 160ºC, agitação de 500 rpm, Concentração de HCl 25% em massa e concentração de LiCl de 10g.L-.Prevendo-se a avaliação do processo catalítico foram conduzidas experiências em reator de leito de lama mecanicamente agitado, operando em batelada alimentada com relação sólido/liquido 1:25. Operou-se entre 120ºC e 160ºC, a uma pressão total de 20 bar utilizando N2 como inerte para se trabalhar com as pressões de vapor dos componentes

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Rocha, Glauco Yves Gomes dos Santos. "Hidrólise ácida do albedo de laranja lima." Universidade Federal de Alagoas, 2016. http://www.repositorio.ufal.br/handle/riufal/1628.

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Abstract:

With the State of Alagoas as the third largest citrus producer in the Northeast region of Brazil, specifically cultivating Laranja Lima, being of fundamental importance the study of the hydrolyzate of Laranja Lima albedo for the planning of bioethanol production. The characterization of the Lima Orange albedo from the Cooplal juice industry of the municipality of Santana do Mundaú was carried out at the Bioflex 01 Industrial Laboratory of GRANBIO. For the hydrolysis process of the biomass were used the acids: hydrochloric, nitric, phosphoric and sulfuric with concentrations of 0.5 and 1.0% and periods of 30, 60, 90 and 120 minutes. The experimental design was completely randomized in the 4 x 2 x 4 factorial scheme, with three replications. Comparisons of the acid type averages within the concentrations and within the evaluation periods were done through the Tukey test at 5% probability. The hydrolysis with sulfuric acid obtained the best results for all variables studied. It is concluded that the hydrolysis process makes fermentable sugars of cellulose and hemicellulose available for the fermentation process.
Tendo o Estado de Alagoas como o terceiro maior produtor de citrus da região Nordeste do Brasil, cultivando especificamente Laranja Lima, sendo de fundamental importância o estudo do hidrolisado do albedo de Laranja Lima para o planejamento da produção de bioetanol. A caracterização do albedo da Laranja Lima da indústria de suco da Cooplal do município de Santana do Mundaú, foi realizado no Laboratório Industrial Bioflex 01 da GRANBIO. Para o processo de hidrólise da biomassa foram utilizados os ácidos: clorídrico, nítrico, fosfórico e sulfúrico com concentrações de 0,5 e 1,0% e períodos de 30, 60, 90 e 120 minutos. O delineamento experimental utilizado foi o inteiramente casualizado no esquema fatorial de 4 x 2 x 4, com três repetições. As comparações das médias de tipos de ácidos dentro das concentrações e dentro dos períodos de avaliação foram feitas através pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. A hidrólise com o ácido sulfúrico obteve os melhores resultados para todas variáveis estudados. Conclui-se que o processo de hidrólise torna os açúcares fermentescíveis da celulose e hemicelulose disponíveis para o processo fermentativo.

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Cordeiro, de Paula Valdemir. "Hidrólise ácida da levana em forno de microondas." Universidade Federal de Pernambuco, 2004. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/1521.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-12T15:50:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo4464_1.pdf: 421800 bytes, checksum: d97f35b5a6912123e6c49450a6800947 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2004
Levana produzida por Zymomonas mobilis, linhagem ZAG 12, em meio de sacarose foi hidrolisada em forno de microondas, o qual foi usado como fonte aquecedora, em lugar do banho-maria tradicional. Na hidrólise foi utilizada uma solução de levana a 20g/L, com ácido clorídrico 0,1M. As diferentes faixas de pesos moleculares foram separadas por precipitação fracionada. As soluções de levana foram hidrolisadas em tempos que variaram de 0,5 a 5,0 minutos. Após hidrólise ácida da levana em forno de microondas com potência de 650W, foram obtidas frações de levana de baixo peso molecular, oligossacarídeos e frutose. Os oligos e monossacarídeos, foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A fase móvel foi água deionizada e as colunas REZEX-RS0 OLIGOSACCHARIDE (12μm x 10mm x 200mm) e BECKMAN U-SPHEROGEL CARBOHYDRATE (10μm x 6,5mm x 300mm), respectivamente. Os resultados mostraram ocorrência de variação na resposta antitumoral em função dos diferentes pesos moleculares. Constatou-se que as frações mais ativas foram F 80 e F - 70, que apresentaram a maior inibição tumoral contra o sarcoma 180 (89%), e carcinoma de Erhlich (79%). A fração F 90 não apresentou inibição tumoral significativa para o sarcoma 180 (39,5%). No entanto a F 60 apresentou 77% de inibição contra o sarcoma 180. A separação dos frutooligossacarídeos, com diferentes graus de polimerização, e dos monômeros de frutose foi obtida através de cromatografia por CLAE. Três minutos de hidrólise mostrou ser a melhor condição, dentre as testadas, para obtenção de oligossacarídeos a partir de levana

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Rocha, Thaís de Souza [UNESP]. "Estudo das características estruturais de amidos: efeito do 'annealing', da hidrólise ácida e da hidrólise enzimática." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2010. http://hdl.handle.net/11449/100899.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:31:03Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-09-01Bitstream added on 2014-06-13T19:19:57Z : No. of bitstreams: 1 rocha_ts_dr_sjrp.pdf: 2028689 bytes, checksum: fc26ec97a8f0c09ef335056fc152bcbe (MD5)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
Para auxiliar o entendimento da estrutura semicristalina de grânulos de amido, o ‘annealing’ e as hidrólises ácida e enzimática de amidos granulares podem ser empregados. Este trabalho teve o objetivo de utilizar estes tratamentos para obter maiores informações sobre a estrutura granular de amidos de diferentes fontes botânicas, além de compreender o mecanismo de reorganização da estrutura granular provocada pelo ‘annealing. Amidos de milho normal, milho ceroso, mandioca, mandioquinha-salsa e batata foram isolados e caracterizados quanto a sua composição química, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, propriedades de pasta e propriedades térmicas. Suspensões de amidos nativos (5% p/v) foram submetidas ao ‘annealing’ à temperatura de 2 a 3 ºC menores que as temperaturas de início de gelatinização de cada amido, por 24 horas. Após ‘annealing’, os amidos foram avaliados quanto às suas características morfológicas (microscopia óptica, SEM e microscopia a laser confocal), teores de amilose, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, massa molar da amilopectina, propriedades térmicas e suscetibilidade às hidrólises enzimática (alfa-amilase e amiloglucosidase) e ácida. Os amidos submetidos à hidrólise enzimática ou ácida (em diferentes tempos) foram também avaliados quanto ao teor de amilose, massa molar da amilopectina, SEM, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X e propriedades térmicas. O amido de mandioquinha-salsa apresentou características estruturais diferentes das apresentadas pelos outros amidos. Como o amido de batata, este amido apresentou polimorfismo tipo B e altas proporções de cadeias laterais muito longas (DP > 37) da amilopectina, o que pode ter superestimado...
To help understanding the semi-crystalline structure of starch granules, the annealing, the enzymatic and acid hydrolysis can be performed. Objectives of this study were to use these treatments to obtain more information about the granular structure of starches from different botanical sources, and help comprehend the starch granular reorganization mechanism provoked by annealing. Normal corn, waxy corn, cassava, Peruvian carrot and potato starches were isolated and characterized regarding their chemical compositon, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, pasting properties and thermal properties. Starches suspensions (5% w/v) were subjected to annealing for 24h at 3 ºC below the onset gelatinization temperatures of each starch. After annealing, the starches were evaluated regarding their morphological characteristics (optical microscopy, SEM, laser confocal microscopy), amylose content, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, amylopectin molar mass, thermal properties and susceptibility to enzymatic hydrolysis (alpha-amylase and amiloglucosidase) and acid hydrolysis. The starches subjected to enzymatic and acid hydrolysis (at different times) were also evaluated regarding their amylose content, amylopectin molar mass, SEM, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction and thermal properties. Peruvian carrot starch had structural characteristics different of that of the other starches. As potato starch, it displayed a B-type Xray diffraction pattern and high proportion of very long amylopectin branch-chains (DP 37), which may have overestimated the apparent amylose content of these starches. However, the Peruvian carrot starch also displayed a high amount of short amylopectin branch-chains (DP 6-12). Normal corn and waxy corn starches displayed an A-type pattern and cassava starch displayed a CA-type... (Complete abstract click electronic access below)

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Rocha, Thaís de Souza. "Estudo das características estruturais de amidos : efeito do 'annealing', da hidrólise ácida e da hidrólise enzimática /." São José do Rio Preto : [s.n.], 2010. http://hdl.handle.net/11449/100899.

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Abstract:

Orientador: Célia Maria Landi Franco
Banca: Marney Pascoli Cereda
Banca: Silene Bruder Silveira Sarmento
Banca: Eleni Gomes
Banca: Mieko Kimura
Resumo: Para auxiliar o entendimento da estrutura semicristalina de grânulos de amido, o 'annealing' e as hidrólises ácida e enzimática de amidos granulares podem ser empregados. Este trabalho teve o objetivo de utilizar estes tratamentos para obter maiores informações sobre a estrutura granular de amidos de diferentes fontes botânicas, além de compreender o mecanismo de reorganização da estrutura granular provocada pelo 'annealing. Amidos de milho normal, milho ceroso, mandioca, mandioquinha-salsa e batata foram isolados e caracterizados quanto a sua composição química, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, propriedades de pasta e propriedades térmicas. Suspensões de amidos nativos (5% p/v) foram submetidas ao 'annealing' à temperatura de 2 a 3 ºC menores que as temperaturas de início de gelatinização de cada amido, por 24 horas. Após 'annealing', os amidos foram avaliados quanto às suas características morfológicas (microscopia óptica, SEM e microscopia a laser confocal), teores de amilose, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X, massa molar da amilopectina, propriedades térmicas e suscetibilidade às hidrólises enzimática (alfa-amilase e amiloglucosidase) e ácida. Os amidos submetidos à hidrólise enzimática ou ácida (em diferentes tempos) foram também avaliados quanto ao teor de amilose, massa molar da amilopectina, SEM, distribuição dos comprimentos de cadeias ramificadas da amilopectina, difração de raios-X e propriedades térmicas. O amido de mandioquinha-salsa apresentou características estruturais diferentes das apresentadas pelos outros amidos. Como o amido de batata, este amido apresentou polimorfismo tipo B e altas proporções de cadeias laterais muito longas (DP > 37) da amilopectina, o que pode ter superestimado... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: To help understanding the semi-crystalline structure of starch granules, the annealing, the enzymatic and acid hydrolysis can be performed. Objectives of this study were to use these treatments to obtain more information about the granular structure of starches from different botanical sources, and help comprehend the starch granular reorganization mechanism provoked by annealing. Normal corn, waxy corn, cassava, Peruvian carrot and potato starches were isolated and characterized regarding their chemical compositon, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, pasting properties and thermal properties. Starches suspensions (5% w/v) were subjected to annealing for 24h at 3 ºC below the onset gelatinization temperatures of each starch. After annealing, the starches were evaluated regarding their morphological characteristics (optical microscopy, SEM, laser confocal microscopy), amylose content, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction, amylopectin molar mass, thermal properties and susceptibility to enzymatic hydrolysis (alpha-amylase and amiloglucosidase) and acid hydrolysis. The starches subjected to enzymatic and acid hydrolysis (at different times) were also evaluated regarding their amylose content, amylopectin molar mass, SEM, amylopectin branch-chain length distribution, X-ray diffraction and thermal properties. Peruvian carrot starch had structural characteristics different of that of the other starches. As potato starch, it displayed a B-type Xray diffraction pattern and high proportion of very long amylopectin branch-chains (DP 37), which may have overestimated the apparent amylose content of these starches. However, the Peruvian carrot starch also displayed a high amount of short amylopectin branch-chains (DP 6-12). Normal corn and waxy corn starches displayed an A-type pattern and cassava starch displayed a CA-type... (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

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Moscon, Jéssica Machado. "HIDRÓLISE ÁCIDA E ENZIMÁTICA DE CASCA DE ARROZ USANDO TECNOLOGIAS ALTERNATIVAS." Universidade Federal de Santa Maria, 2014. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/7981.

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Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
Rice husk is a fairly abundant agro-industrial waste in the state of Rio Grande do Sul, hence the same has been suggested and studied to be used as in lignocellulosic hydrolysis to produce fermentable sugars material. However, processes of hydrolysis in most cases are more expensive and impractical. In this context, this work aimed to study which evaluated acid and enzymatic hydrolysis of rice hulls to obtain fermentable sugars using some alternative technologies such as ultrasound and supercritical CO2 to increase the yields of sugars. In the acid hydrolysis, the yields obtained at optimized conditions were 113.0 and 162.0 g.kg-1 for conventional and ultrasound-assisted hydrolysis, where the yield obtained by ultrasound-assisted hydrolysis was around 43% higher than for the conventional hydrolysis. In the enzymatic hydrolysis, it was evaluated the use of supercritical CO2 as co-solvent and ultrasound-assisted hydrolysis and the results were compared with conventional procedure. Maximum yield of fermentable sugar obtained was about 16 g.kg-1using conventional or ultrasound-assisted hydrolyses. The yield obtained in the hydrolysis using supercritical CO2 as co-solvent was around 4.2 g.kg-1. Enzymatic hydrolysis using conventional procedure showed to be the best alternative to obtain fermentable sugar from rice hulls since the innovative technologies employed did not lead to better results. For acid hydrolysis, it was possible to obtain high yield using less acid and low temperature, in a manner that ultrasound can be used as a device for process intensification.
A casca de arroz é um resíduo agroindustrial bastante abundante no estado do Rio Grande do Sul, deste modo à mesma vem sendo sugerida e estudada para ser usada como material lignocelulósico em hidrólises para a produção de açúcares fermentescíveis. Entretanto, processos de hidrólises na maioria das vezes não possuem um alto rendimento o que torna o processo ainda mais caro e inviável. Dentro desse contexto o presente trabalho teve o intuito de realizar um estudo onde avaliou hidrólise ácida e enzimática da casca de arroz para a obtenção de açúcares fermentescíveis utilizando algumas tecnologias alternativas, como o banho de ultrassom e CO2 supercrítico para aumentar os rendimentos de açúcares. Os ensaios foram realizados em diferentes condições de temperatura, concentrações de ácido e umidade, pressão e concentrações de enzima do meio. Na hidrólise acida convencional obteve-se um rendimento de 113,0 g.kg-1 e na hidrólise ácida assistida por ultrassom o rendimento foi de 162,0 g.kg-1, com base nesses resultados dos rendimentos de açúcares foi possível concluir que o uso do ultrassom intensificou o processo ocorrendo um aumento do rendimento em cerca de 43% quando comparado com o rendimento de açúcares fermentescíveis da hidrólise convencional. Já na hidrólise enzimática utilizando o CO2 Supercrítico o rendimento foi de 4.2 g.kg-1 enquanto que o rendimento da hidrólise enzimática convencional e assistida por ultrassom foi de 16 g.kg-1, neste caso o uso do CO2 supercrítico não foi uma alternativa promissora, uma vez que a mesma causou uma desnaturação das enzimas causando uma diminuição na eficiência do processo.

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Locatelli, Gabriel Olivo. "ESTUDO DAS CONDIÇÕES DE HIDRÓLISE DA PECTINA PARA USO COMO SUBSTRATO NA PRODUÇÃO DE POLIHIDROXIALCANOATOS." Universidade Federal de Pernambuco, 2012. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/12228.

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Abstract:

Submitted by Chaylane Marques (chaylane.marques@ufpe.br) on 2015-03-12T18:04:33Z No. of bitstreams: 2 Dissertação_Gabriel Olivo Locatelli_PPGBI, 2012.pdf: 3209364 bytes, checksum: e1f9118cb8343a86b784ba5a4b4188f1 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5)
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FACEPE
As pectinas são hidrocolóides naturais, encontrados na parede celular primária das células vegetais e nas camadas intercelulares, contribuindo para adesão entre as células, firmeza e resistência mecânica dos tecidos. Estão presentes em grande quantidade nos subprodutos das indústrias de extração de sucos cítricos, e muitas vezes são descartados de forma inadequada, representando um grande passivo ambiental. Objetivando o aproveitamento desses resíduos como uma alternativa de baixo custo para a produção de polihidroxialcanoatos (PHAs), foi estudado o uso de ácido galacturônico e hidrolisados pécticos para crescimento celular de Cupriavidus necator e Pseudomonas putida. Foram estudados métodos de hidrólise ácida e enzimática, através da aplicação de planejamento fatorial e metodologia de superfície de resposta. Os resultados indicaram que o método de hidrólise enzimática foi mais eficiente permitindo obter um maior rendimento de compostos redutores (CR). As variáveis investigadas foram à concentração da enzima endo-poligalacturonase (endo-PG) e a agitação, mantendo-se a concentração de substrato em 1% (p/v). Os resultados obtidos foram comparados com a performance enzimática realizada com uma maior concentração de substrato (10% p/v) empregando-se diferentes concentrações de enzima. Ambos os resultados indicaram que a concentração enzimática de 10 UI/g de pectina favoreceu a obtenção de CR, permitindo atingir em média 70 g/L de CR a partir de 100 g/L de pectina. Ambos os micro-organismos cresceram na presença de ácido galacturônico, mas apenas C. necator apresentou crescimento satisfatório nos meios formulados com os hidrolisados pécticos, com velocidades específicas de crescimento (μMax) e taxas de conversão de substrato em células (Yx/s) semelhantes aos valores encontrados em estudos com outros substratos, como glicose, açúcar invertido e melaço. Essas condições de cultivo permitiram um crescimento celular acima de 10 g/L e o acúmulo intracelular de polihidroxialcanoatos.

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TORRES, NETO Alberto Brandão. "Estudo da pré-hidrólise ácida da palma forrageira (Opuntia ficus-indica Mill)." Universidade Federal de Campina Grande, 2009. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1983.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-10-16T17:10:00Z No. of bitstreams: 1 ALBERTO BRANDÃO TORRES NETO - DISSERTAÇÃO PPGEA 2009..pdf: 8942773 bytes, checksum: 5e58ef74c4a8c8c72d4700726c6be397 (MD5)
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Desde a primeira crise do petróleo, em 1973, o álcool etílico vem despertando um crescente interesse do Governo Federal do Brasil e dos pesquisadores do mundo, e atualmente dos governos dos países desenvolvidos, como os Estados Unidos, Alemanha, França e países em desenvolvimento, como a índia e a China. Este fato se deve às pressões do esgotamento das fontes não-renováveis de combustíveis fósseis, como também à geopolítica do mundo (maiores reservas de petróleo em países com problemas de conflitos e instabilidade política). Surge, também, a busca por novas fontes de obtenção do álcool, os materiais lignocelulósicos. A palma forrageira foi introduzida no Brasil para dar suporte à criação de um inseto conhecido como cochonilha, este responsável pela produção de um corante de alto valor comercial na época. Com o passar dos anos o uso da palma passou a ser bastante diversificado pois, além de servir como forragem, ela produz frutas e verduras para consumo humano, biomassa para fins energéticos (combustível e biogás) e inúmeros produtos como bebidas, queijo vegetariano, remédios e cosméticos; elas servem, ainda, para abrigar e alimentar diversas espécies selvagens que vivem em ambientes áridos. A palma forrageira vem despertando interesse de muitos pesquisadores por se tratar de uma cultura bastante difundida e apresentar, em sua composição, celulose e hemicelulose, substâncias que podem ser utilizadas para obtenção de açúcares fermentescíveis; ela é, também, uma cultura bastante resistente à seca e produzida o ano inteiro. O objetivo deste trabalho foi estudar o processo de pré-hidrólise ácida da palma para obtenção de um licor pré-hidrolisado rico em pentoses diminuindo, assim, suas concentrações na matéria-prima, sendo esta o cladódio da palma forrageira do tipo gigante. O cladódio da palma foi recepcionado no Laboratório de Engenharia Bioquímica, onde se determinou sua umidade e se obteve a matéria seca. Fez-se a caracterização desta matéria (pH, açúcares redutores totais, sólidos solúveis, cinzas, hemicelulose, celulose, lignina e concentração de pentoses e hexoses). Foram realizados dois planejamentos experimentais 23 da pré-hidrólise para verificar a influência das variáveis temperatura, concentração de ácido e razão matéria seca/ácido sobre as respostas soma de pentoses e percentual de aumento de pentoses e, em seguida, foi realizada uma hidrólise preliminar acompanhada de uma fermentação. Com os resultados do planejamento fatorial experimental 23 verificou-se que apenas o segundo planejamento foi estatisticamente significativo ao nível de 95% de confiança para a média e a variável razão. Operando-se com razão abaixo de 1/10, para quaisquer valores de temperatura e concentração de ácido, obtém-se soma e percentual de aumento de pentoses acima de 8 g/L e 8000%, respectivamente. Durante a fermentação não houve produção de álcool etílico, devido, provavelmente, à formação de inibidores no processo de hidrólise, que se demonstrou através da forte coloração no licor hidrolisado.
Since the first petroleum crisis in 1973, ethylic alcohol has been arousing a growing interest by the Federal Government in Brazil and by researchers worldwide, and nowadays by governments of developed countries, such as the United States, Germany, and France, and by developing countries, such as índia and China. This is due to the pressure caused by the depletion of non-renewable sources of fóssil fuels, as well as to world geopolitics (greater reserves of petroleum in countries with problems of conflicts and politicai instability). The search for new sources for obtaining alcohol, such as lignocelluloses materiais, is also arising. Forage cactus was introduced in Brazil to support the raising of an insect known as cochonilha, which is responsible for the production of a dye that was of high commercial value at that time. Throughout the years, the use of this cactus has become very diversified, because aside from being used as forage, it produces fruit and greens for human consumption, biomass for energy reasons (fuels and biogas) and countless other products, such and beverages, vegetarian cheese, medicines and cosmetics. Furthermore, it is useful to shelter and feed various wild species that live in arid environments. Forage cactus has been arousing interest among many researchers because it is not only a greatly diffused culture and presents cellulose and hemicelluloses in its composition, and these substances can be used for obtaining fermentable sugars, but it is also a culture which is resistant to drought and can be produced ali year long. The purpose of this paper was to study the process of acid pre-hydrolysis of the cactus to obtain a prehydrolyzed liquor, high in pentose, thus diminishing the concentration in this raw material, which is the cladode of the giant forage cactus. The cactus cladode was received at the Biochemistry Engineering Laboratory, where its moisture content was determined and a dry matter was obtained. This matter was characterized (pH, total reducing sugars, soluble solids, ashes, hemicelluloses, cellulose, lignin, and the concentration of pentose and hexoses). Two factorial designs 23 of pre-hydrolysis were performed to verify the influence of the variables of temperature, acid concentration and dry matter/acid ratio over the responses to the sum of pentose and the percentile of pentose increase, and then a preliminary hydrolysis followed by fermentation was performed. With the results to the factorial design 23, it was verified that only the second design was statistically significant to a 95% levei of confidence for the mean and the variable ratio. Operating with the ratio below 1/10, for any value of temperature and acid concentration the sum and percentile increase in pentose is obtained above 8 g/L and 8000%, respectively. During fermentation, there wasn't production of ethylic acid, probably due to the formation of inhibitors in the hydrolysis process that was demonstrated through the strong color of the hydrolyzed liquor.

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Bevilaqua, Daiane Balconi. "Produção de ácido levulínico por meio de hidrólise ácida da casca de arroz." Universidade Federal de Santa Maria, 2010. http://repositorio.ufsm.br/handle/1/10465.

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Abstract:

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
The beginning of the 21st century has been characterized by a great interest about the use of renewable raw materials for the production of industrial feedstocks and technological products. This trend is followed by the concern about the huge amount of waste generated by the always increasing agricultural production. In this sense, the reuse of the residual rice husks (RH) of the rice production, which by inadequate management affects negatively the environment in several ways, can constitute an environmental solution and a source of income. In this work, it was used RH as a source of cellulose for the production of levulinic acid (AL), a versatile chemical intermediate with many industrial applications, produced usually via chemical synthesis. The cellulose hydrolysis in acidic medium releases glucose monomers, which by heating under pressure dehydrate and form the intermediary 5-hydroxymethyl-2-furfural (5-HMF) - that, in turn, degraded generating AL. For the AL production, a 1.00 g of RH previously comminuted, selected, washed and dried in an oven, was hydrolyzed with 10.0 mL of HCl 4.5% (v/v) or 4% H2SO4 (v/v) in a batch reactor under pressure (51 to 62 atm). The concentration of AL, as well as of 5-HMF, present in the acidic hydrolysate, were analyzed by HPLC-UV. The solid residue of the hydrolysis was characterized by SEM and FTIR. In order to evaluate the effect of the variables temperature, pressure and hydrolysis time on the yield of the process of AL production, two factorial designs were performed: one, for the process using HCl, and another for the process using H2SO4, keeping constant the mass of RH and the used acid volume. After optimization of the time, pressure and temperature of hydrolysis, it was studied the effects of the acid concentration and of the RH pre-treatment on the production of AL. It was investigated, therefore, the pre-treatment with hydrogen peroxide, sodium hypochlorite, oxalic acid, Soxhlet extraction in aqueous medium and Soxhlet extraction with a mixture of benzene-ethanol 1:1 (v/v). It was verified that the AL production is maximum when the hydrolytic process was carried out at temperatures 160 °C, under pressure of 53 atm and reaction time of 70 min. The best catalyst for the process was hydrochloric acid at a concentration of 4.5% (v/v). Among the pre-treatments applied to the RH, the Soxhlet aqueous extraction provided the best yield of AL (59.4%, w/w).
O início do século 21 tem se caracterizado por um grande interesse na utilização de matérias-primas renováveis para a produção de insumos e produtos tecnológicos. A esta tendência soma-se à preocupação com a enorme quantidade de resíduos gerada pela sempre crescente produção agrícola. Neste sentido, o aproveitamento das cascas residuais da produção de arroz (CA) - cuja disposição inadequada leva a prejuízos ao meio ambiente, de várias maneiras pode constituir uma solução ambiental e possível fonte adicional de renda. Neste trabalho utilizou-se a CA como fonte de celulose para o processo de produção de ácido levulínico (AL), intermediário químico muito versátil, com diversas aplicações industriais, produzido, em geral, via síntese química. A hidrólise da celulose em meio ácido leva à liberação de monômeros de glicose, que, por aquecimento à pressão, se desidrata e forma o intermediário 5-hidroximetil-2-furfural (5-HMF) que, por sua vez, se degrada gerando o AL. Para o processo de produção do AL, uma fração de 1,00 g de CA, previamente cominuída, selecionada, lavada e seca em estufa, foi hidrolisada com 10,0 mL de HCl 4,5% (v/v) ou de H2SO4 4% (v/v), em batelada, em reator à pressão (51 a 62 atm). A concentração de AL, bem como de 5-HMF, presente no hidrolisado ácido, foram analisadas por HPLC-UV. Já, o resíduo sólido da hidrólise foi caracterizado por meio de MEV e FTIR. Os efeitos da temperatura, pressão e tempo de hidrólise no processo de produção de AL foram avaliados através de planejamento fatorial utilizou-se metodologia de superfície resposta. Foram feitos dois planejamentos: um para o processo com HCl e outro para o processo com H2SO4, mantendo-se constantes a massa da CA e o volume de ácido utilizado. Após otimização do tempo, da pressão e da temperatura reacional, foram estudados os efeitos da concentração de ácido e do pré-tratamento inicial da CA na produção de AL. Foram investigados, assim, os prétratamentos com peróxido de hidrogênio, clorito de sódio, ácido oxálico, extração por soxhlet em meio aquoso e extração por soxhlet com mistura benzeno-etanol 1:1 (v/v). Verificou-se que a produção de AL é máxima quando o processo hidrolítico foi realizado em temperatura de 160 °C, sob pressão de 53 atm e tempo reacional de 70 min. O melhor catalisador para o processo foi o ácido clorídrico, na concentração de 4,5% (v/v). Entre os prétratamentos aplicados à biomassa, a extração aquosa da CA, em soxhlet, levou ao melhor rendimento em AL (59,4%, m/m).

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TORRES, NETO Alberto Brandão. "Produção de bioetanol a partir da hidrólise ácida e enzimática da palma forrageira." Universidade Federal de Campina Grande, 2015. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/895.

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Abstract:

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-06T12:27:05Z No. of bitstreams: 1 ALBERTO BRANDÃO TORRES NETO - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 1786888 bytes, checksum: d93a46d60c6d2323451d80eaecb9a9f7 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-06-06T12:27:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ALBERTO BRANDÃO TORRES NETO - TESE (PPGEQ) 2015.pdf: 1786888 bytes, checksum: d93a46d60c6d2323451d80eaecb9a9f7 (MD5) Previous issue date: 2015-04-30
Capes
A busca por alternativas à produção de etanol para atender a atual demanda faz surgir como matérias-primas alternativas ao caldo de cana-de-açúcar (etanol de 1ª geração), os materiais lignocelulósicos (etanol de 2ª geração), que apresentam em sua composição celulose, hemicelulose e lignina que podem ser convertidos, por meio de processos químicos e bioquímicos (hidrólises ácida e enzimática) em açúcares fermentáveis e, posteriormente, nesse biocombustível. Como material lignocelulósico surge-se a palma forrageira, uma cultura amplamente difundida, de fácil manejo e cultivada em todos os períodos do ano. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi estudar os processos de hidrólises ácida/enzimática da palma forrageira para a sacarificação da celulose visando a produção de etanol, caracterizando-a físico-quimicamente/morfologicamente, além de realizar os processos químicos e bioquímicos da conversão da celulose, como também da hemicelulose em açúcares diretamente fermentáveis, verificando, por meio da metodologia de planejamento experimental, a influência das variáveis temperatura, concentração de ácido sulfúrico e relação massa seca de palma/ácido (hidrólise ácida) sobre concentração de glicose, como também a carga enzimática, bem como a relação massa seca de palma/extrato (hidrólise enzimática) sobre o rendimento de conversão da celulose em glicose, finalizando com a fermentação do licor hidrolisado obtido nas melhores condições do planejamento, determinando assim, os parâmetros do processo. Os resultados obtidos mostraram que a palma apresenta uma boa composição de celulose (37,34%) comparada a outros materiais estudados e baixos teores de hemicelulose (10,88%) e lignina (3,36%), dispensando-se assim, a realização de um pré-tratamento à hidrólise deste material. Os baixos teores de hemicelulose e lignina também puderam ser verificados por meio da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) que demonstraram um grau de desordem acentuado para a palma forrageira. Os modelos estatísticos obtidos para as hidrólises ácida/enzimática foram estatisticamente significativos ao nível de 95% de confiança, mostrando que, para hidrólise ácida, aumentando-se a concentração de ácido, diminuindo-se a relação massa seca de palma/ácido obtém-se concentrações de glicose no licor acima de 7500 mg/L, enquanto para a hidrólise enzimática, aumentando-se a carga enzimática e diminuindo-se a relação massa seca de palma/extrato obtém-se rendimentos de conversão maiores que 60%. Os parâmetros fermentativos do hidrolisado calculados mostraram que a palma forrageira apresenta-se como fonte potencial à produção de etanol, com conversão dos açúcares fermentáveis em torno de 98%.
The pursuit for alternatives to ethanol production in order to meet the current demand raises as raw materials, besides the sugarcane broth (first generation ethanol), the lignocellulosic materials (second generation ethanol), which have in their composition cellulose, hemicellulose and lignin, that through chemicals and biochemical processes (acid and enzymatic hydrolysis) can be converted into fermentable sugar and, after, into biofuel. As an example the lignocellulosic material, there is the cactus pear, with a widespread cropping of easy handling and cultivated in all periods of the year. Therefore, the main goal of this paper was to study the cactus pear process of acid/enzymatic hydrolysis for cellulose saccharification aiming ethanol production, characterizing it physic chemically and morphologically, besides perform chemical and biochemical processes of cellulose conversion, as well for the hemicelulose into directly fermentable sugars, verifying by the experimental design, the influence of the variables: temperature and sulfuric acid concentrations and the relation dry mass of cactus pear/acid concentration (acid hydrolysis) over the glucose concentration. It was also studied the enzyme load and the relation dry mass of cactus pear/extract (enzymatic hydrolysis) over the conversion of cellulose into glucose efficiency, ending with the fermentation of the hydrolyzed liquor, gathered in the best experimental design conditions, setting then the process parameters. The results indicated that the cactus pear presents a considerable cellulose content (37.34%) compared to other studied sources and low contents of hemicellulose (10.88%) and lignin (3.36%), dismissing the execution of a pre-treatment in this material. The low contents of hemicellulose and lignin also were verified by the Scanning Electron Microscopy (SEM), which shows a high disorder level for the cactus pear. The statistic models obtained for the acid and enzymatic hydrolysis were statically significant with 95% reliability. The results showed that, for the acid hydrolysis, raising the acid concentration and lowering the relation dry mass of cactus pear/acid it is obtained glucose concentrations in the liquor above 7500 mg/L, while for the enzymatic hydrolysis, raising de enzymatic load and lowering the relation dry mass of cactus pear/extract it is obtained conversion. efficiency above 60%. The hydrolyzate fermentation parameters calculated showed that cactus pear presents itself as a potential source for ethanol production, with conversion of fermentable sugars around 98%.

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Belarmino, Alexanders Tadeu das Neves. "Influência de efeitos estéricos na hidrólise ácida de o-alquil acetais do benzaldeído." Florianópolis, SC, 2003. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/85262.

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Abstract:

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química.
Made available in DSpace on 2012-10-20T16:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 193376.pdf: 874126 bytes, checksum: 5fc7cb7731293af0ac186055ec511db4 (MD5)
Investigação de efeitos estéricos sobre o centro reacional na hidrólise ácida de O-alquil acetais do benzaldeído, através de técnicas espectroscópicas de ressonância magnética nuclear e cálculos computacionais para interpretação e correlação de dados cinéticos. Este estudo relaciona o aumento da reatividade e a mudança de mecanismo de reação com parâmetros estéricos e alterações sofridas no centro reacional devido ao incremento da carga estérica, que podem ser avaliadas por espectroscopia de ressonância magnética nuclear. Este trabalho mostra que a variação observada no deslocamento químico do carbono central, em função do substituinte, pode ser usada como parâmetro para medida de demanda estérica de outras reações químicas.

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NUNES, Bruno Rafael Pereira. "Remoção de Furfural e HMF, produzido na hidrólise ácida de biomassas lignocelulólicas, por adsorção." Universidade Federal de Campina Grande, 2011. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1696.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-09-12T14:54:13Z No. of bitstreams: 1 BRUNO RAFAEL PEREIRA NUNES - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2011..pdf: 859694 bytes, checksum: bacdea10710b33aa5a5be8070e2ac852 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-09-12T14:54:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BRUNO RAFAEL PEREIRA NUNES - DISSEERTAÇÃO PPGEQ 2011..pdf: 859694 bytes, checksum: bacdea10710b33aa5a5be8070e2ac852 (MD5) Previous issue date: 2011
Por motivos econômicos, geopolíticos e ambientais as atenções do mundo se voltam para as fontes alternativas de energia. As iniciativas nacionais contemplam o desenvolvimento de novas tecnologias com base na biomassa lignocelulósica, proporcionando assim a sua utilização como matéria-prima no processo de obtenção do bioetanol. Devido à dificuldade encontrada na fermentação, por causa do surgimento de substâncias inibidoras durante a hidrólise ácida, este trabalho teve como objetivo estudar a utilização de argilas com ocorrência no estado da Paraíba, bentonita e vermiculita, para adsorver furfural e hidroximetilfurfural, inibidores presentes no licor hidrolisado. Testes preliminares foram realizados utilizando as argilas vermiculita natural e organofílica e as argilas bentonita verde claro e justina. Durante a realização destes testes mediu-se a quantidade de adsorbato no início e ao término dos ensaios utilizando-se um espectrofotômetro a 284 nm, para que com estes valores pudéssemos calcular a quantidade de cada inibidor adsorvido (q) e removido (%R) por cada argila. Observou-se que as argilas vermiculita natural e organofílica adsorveram quantidades de furfural maiores que as argilas bentonita, 22,95 e 13,36 (mg/g), respectivamente. Novos experimentos foram realizados com estas argilas utilizando como ferramenta o planejamento fatorial 2² com três repetições no ponto central, objetivando-se avaliar a influência do pH e da massa de adsorvente em relação a capacidade de adsorção q(mg/g) e de remoção (%R), onde se verificou a necessidade da utilização de um planejamento estrela, uma vez que houve influência da curvatura. Observou-se também que, independente da argila utilizada, se obteve quantidades semelhantes de inibidor adsorvidas, mostrando que a utilização da vermiculita natural torna-se mais viável, uma vez que a obtenção da vermiculita organofílica requer procedimentos dispendiosos. Durante a realização dos experimentos do planejamento estrela, utilizando vermiculita natural, acompanhou-se a cinética do processo analisando-se o comportamento da concentração de inibidores com o tempo, onde se constatou, na maioria dos experimentos, uma diminuição maior, nos minutos iniciais, seguida por uma região de estabilidade, em torno de 30 minutos, e um aumento das concentrações nos minutos finais. Após a realização do planejamento verificou-se a influência dos fatores estudados na adsorção de furfural e HMF e pôde-se concluir que, segundo esta análise, a massa de adsorvente apresenta influência apenas sobre a quantidade adsorvida (q) dos inibidores para a argila utilizada, e que o pH não influenciou em nenhuma resposta deste processo. A quantidade de inibidor removida pelos adsorventes estudados é baixa quando se compara com outros métodos utilizados, porém a sua combinação com alguns destes métodos pode gerar melhores resultados.
For economic, geopolitical and environmental reasons the world attention turned to alternative sources of energy. National initiatives include the development of new technologies based on lignocellulosic biomass, thus allowing for its use as feedstock in the process of production of bioethanol. Due to the difficulty encountered in the fermentation, because of the appearance of inhibitors during hydrolysis, this work aims at studying the use of clays occurring in the state of Paraiba, bentonite and vermiculite, to adsorb furfural and hydroxymethylfurfural, inhibitors present in the liquor hydrolyzed. Preliminary tests were conducted using natural and organophilic vermiculite clays and light green and justina bentonite clays. During this testing was measured the amount of adsorbate at the beginning and end of the tests using a spectrophotometer at 284 nm, so that these values could calculate the amount of each inhibitor adsorbed (q) and removed (%R) for each clay. It was observed that the clays and organophilic natural vermiculite adsorbed larger amounts of furfural that bentonite clays, 22.95 and 13.36 (mg / g), respectively. New experiments were performed with these clays using the tool as 2² factorial design with three replications at the central point, aiming to evaluate the influence of pH and adsorbent mass for the adsorption capacity q (mg/g) and removal (%R), where was observed a need to use a star planning, since was influence of the curvature. It was also noted that regardless of the clay used was obtained similar amounts of adsorbed inhibitor, showing that the use of natural vermiculite becomes more feasible, since the achievement of organophilic vermiculite requires more procedures. During the realization for experiments from the star planning , using natural vermiculite, was followed by the kinetic of the process for the analyzing the behavior of the concentration of inhibitors over time, where we found, in most experiments, a greater decrease in opening minutes followed by a region of stability, about 30 minutes, and an increase in concentrations in the final minutes. After the completion of planning there was the influence of the factors studied in the adsorption of furfural and HMF and it was concluded that under this analysis, the adsorbent mass has influence only on the amount adsorbed (q) inhibitors for the clay used And that the pH did not influence this process in any response. The amount of inhibitor removed by adsorbents studied is low when compared with other methods, but its combination with some of these methods can produce better results.

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Costenaro, Hellen Sonego. "Hidrólise ácida e retirada de sais da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-15092009-165348/.

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Abstract:

Este trabalho tem como objetivo otimizar as etapas da rota de purificação da glicerina bruta proveniente da produção de biodiesel, sendo elas, hidrólise ácida e retirada de sais através dos processos utilizando o efeito salting-out e troca iônica até obter uma solução aquosa de glicerol e etanol. Foi feito um planejamento fatorial 22 com dois pontos centrais tendo como variáveis de processo temperatura e tempo de reação, e como respostas o valor de pH da solução e a massa de glicerina separada, para cada ácido testado (ácido sulfúrico e ácido clorídrico). Para a glicerina hidrolisada com ácido sulfúrico o valor de pH não sofreu influência das variáveis do modelo. Para a massa de glicerina separada, houve efeito significativo positivo da temperatura e negativo do tempo. Para a hidrólise com ácido clorídrico, na análise do valor de pH há uma leve suspeita da influência negativa para o tempo, sem influência da temperatura. Para a massa há uma suspeita da influência negativa da temperatura, sem influência do tempo. Assim, as condições estabelecidas são de temperatura de 70 °C e tempo de reação de 180 minutos para a hidrólise com ácido sulfúrico e 50 °C e 180 minutos pra a hidrólise com ácido clorídrico. Na segunda etapa, que é a retirada de sais por salting-out, foi feito um planejamento de mistura com inclusão de variáveis de processo. Foram planejados 45 experimentos em um planejamento de mistura em função da composição dos alcoóis - etanol (x1), isopropanol (x2), n-butanol (x3) e das variáveis de processo pH e temperatura, obtendo os seguintes modelos: Massa_ retida = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analisando a equação, tratando-se dos álcoois puros pode-se observar que o etanol é mais eficiente na retenção de massa, pois apresenta o maior coeficiênte (1,44). A melhor interação é entre isopropanol e butanol. Quanto as variáveis de processo, o valor de pH teve uma leve influência quando se tratava da solução de etanol. Na análise da condutividade da glicerina filtrada foi obtido o seguinte modelo: Condutividade = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Analisando a equação para soluções de alcoóis puros pode-se verificar que o menor coeficiente é para solução de etanol (159,14). Para misturas, etanol e n-butanol apresentam o menor coeficiente que isopropanol e n-butanol. Para soluções de etanol o pH e a temperatura mostram uma leve influência. Para o efeito salting-out definiu-se que seria mais vantajosa a utilização do etanol, pois facilita as etapas posteriores pela facilidade de evaporação e recuperação e baixo custo. Com essas análises ficaram definidas as melhores condições da glicerina em pH 5 e temperatura de 25 ºC, na presença de etanol. A troca iônica foi efetuada obtendo resultados satisfatórios em que a glicerina após passar pela troca iônica estava com condutividade inferior a 10 S/cm.
This work aims to optimize the stages of raw glycerin purification route from biodiesel production, which are, acid hydrolysis and salts extraction through salting out and ion exchange process until to achieve aqueous solution of glycerol and ethanol. A 22 factorial planning with two central points was carried out. Temperature and time reaction were the process variables and pH of solution and glycerin separated mass the answers for each acid tested (sulfuric acid and hydrochloric acid). The pH was not influenced by process variables for glycerin hydrolyzed with sulfuric acid. For separated glycerin mass the effect was positive for temperature and negative for time. For hydrolysis with hydrochloric acid, the pH analyses shows that there might be negative influence of time, and no influence of temperature. For separated glycerin mass there might be negative influence of temperature, and no influence of time. According to the experiments, when the glycerin was hydrolyzed with sulfuric acid the better reaction conditions occur at 70 °C and time reaction equal to 180 minutes. In the hydrolization with hydrochloric acid the conditions were 50 °C and time reaction 180 minutes. In the second stage, salt removal by salting-out effect, a mixture planning with process variables inclusion was conducted. 45 experiments in function of alcohol composition - ethanol (x1), isoprophanol (x2), n-buthanol (x3) and process variables pH and temperature were planned, obtaining the following model: Retained_mass = 1,44x1 + 0,99x2 + 0,77x3 + 0,13x1pH + 1,90x2x3. Analyzing the equation, treating only pure alcohols, it is possible to observe that ethanol is the most efficient in retaining mass due to its biggest coefficient (1,44). The best interaction occurs between butanol and isopropanol. When ethanol solution was used the pH influence can not be neglected. The analysis of the conductivity results the model bellow: Conductivity = 159,14x1 + 255,74x2 + 588,64x3 - 668,14x1x3 + 44,90x1pH - 42,57x1T - 596,79x2x3. Observing the equation, for pure alcohols solutions, ethanol has the smallest coefficient (159,14). For mixtures, ethanol and buthanol have smaller coefficient than isoprophanol and buthanol. For ethanol solutions, pH and temperature have little influence. For the salting-out process it was defined that would be more gainful with ethanol utilization, because it favours the next steps by faciliting evaporation and recover and its low cost. After these analyses satisfactory results for raw glycerin purification were obtained at pH 5 and 25°C, using pure ethanol. The glycerin purification by ion exchange process was carried out obtaining good results. The glycerin conductivity was less than 10 S/cm.

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Lima, Vitor Hugo de. "Obtenção de nanocelulose via hidrólise ácida a partir dos resíduos da produção de cerveja." Universidade Federal de São Carlos, 2016. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/8799.

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Abstract:

Submitted by Milena Rubi (milenarubi@ufscar.br) on 2017-06-01T13:37:05Z No. of bitstreams: 1 LIMA_Vitor_2016.pdf: 32934263 bytes, checksum: 69e1bbf4b33f79b2d38a4bf1801eb46c (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
The industrial waste usage for technological application has been gaining ground in different segments and applications. One of the prominent sectors is Material technology, where these residues can be used to obtain the raw material for obtaining polyols, which, later on, will be used in the process for obtaining polymeric materials or as fillers and reinforcement in thermoplastic polymeric materials. The cellulose, which is a natural polymer and the material generated in greater amounts in nature, is been used as a source of study and has several applications in materials, such as reinforcement, load or chemical surface modifications. The nanocellulose, which is obtained from different chemical, mechanical and biological processes, may be in the form of cellulose nanofibrils (NFCs), which are present in crystalline and amorphous regions along it, and cellulose nanocrystals (NCCs) where it reveals only the crystal region. The material in this work is malt bagasse, which is currently the waste generated in the beer industry by bulk and shows no alternative reuse and application in Material technology. It was determined the chemical composition of the fibers and applied chemical bleaching process to remove components such as lignin and hemicellulose in preparation of the fibers for obtaining nanocellulose through acid hydrolysis. Hydrolysis was performed using H2SO4 at two concentrations, 44% (w / w) and 64% (m / m), with the temperature at 40 ° C and 50 ° C for the samples subjected to the acid solution 44%, besides that, it was used 40 ° C, 50 ° C and 60 ° C for samples with 64% solution. For the samples 44/40 and 44/50 it were obtained NFCS and for the 64% the result obtained was NCCs. Natural and bleached fibers, along with nanocellulose, obtained through different concentrations of H2SO4 and temperature variations were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Atomic Force Microscopy (AFM), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM), X-Ray Diffraction (X-RD) and Thermogravimetric Analysis (TGA).
A utilização de resíduos industriais para aplicação tecnológica vem ganhando espaço em diferentes segmentos e aplicações. Um dos setores de destaque é o de Ciência e Tecnologia em Materiais, onde, esses resíduos podem ser utilizados para a obtenção de matéria prima para obtenção de polióis que, posteriormente, serão utilizados no processo de obtenção de materiais poliméricos. Outra alternativa é a utilização destes resíduos como agentes de carga e reforço nos compósitos poliméricos termoplásticos. A celulose, que é um polímero natural e o material gerado em maior quantidade na natureza, tem sido utilizada como fonte de estudo e diferentes aplicações na área de materiais, seja como reforço, carga ou para modificações químicas de superfície. A nanocelulose, que é obtida a partir de diferentes processos químicos, mecânicos e biológicos, pode se apresentar na forma de nanofibrilas de celulose (NFCs), onde estão presentes regiões cristalinas e amorfas ao longo destas, e também, nanocristais de celulose (NCCs), onde, observa-se apenas a região cristalina. O material utilizado neste trabalho é o bagaço de malte, que é atualmente o resíduo gerado em maior volume pelo setor cervejeiro e não apresenta nenhuma alternativa de reutilização ou aplicação tecnológica em materiais. Foi determinada a composição química das fibras e aplicado processo o químico de branqueamento para a remoção de componentes como lignina e hemicelulose como preparação das fibras para obtenção da nanocelulose via hidrólise ácida. A hidrólise foi realizada utilizando H2SO4 em duas concentrações, 44% (m/m) e 64% (m/m), variando a temperatura em 40°C e 50°C para as amostras submetidas à solução ácida 44%, e 40°C, 50°C e 60°C para as amostras onde foi utilizada solução 64%. Para as amostras 44/40 e 44/50 obteve-se NFCs e para 64% o resultado foi a obtenção de NCCs. As fibras brutas e branqueadas, e a nanocelulose obtida através de diferentes concentrações de H2SO4 e variações de temperatura foram caracterizadas através das técnicas de espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia de força atômica (AFM), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e com emissão de campo (FESEM), difração de raios-x (DR-X) e análise termogravimétrica (TGA).

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Canettieri, Eliana Vieira [UNESP]. "Obtenção dos parâmetros e estudo cinético da hidrólise ácida dos resíduos florestais de eucalipto." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2004. http://hdl.handle.net/11449/106447.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:41Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11Bitstream added on 2014-06-13T20:07:13Z : No. of bitstreams: 1 canettieri_ev_dr_guara.pdf: 1796157 bytes, checksum: 7fcb0f5216d983d4edb448126758bf47 (MD5)
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)
O presenta trabalho visou estabelecer as condições de hidrólise ácida do resíduo florestal de eucalipto a cinética dessa reação. Para atingier os objetivos deste trabalho, foi utilizada metodologia estatística (Planejamento Fatorial e Metodologia de Superfície de Resposta - RSM). A espécie arbórea utilizada neste estudo foi o Eucalyptus grandis de 7 anos de idade. Numa primeira etapa do trabalho, foram realizados ensaios de hidrólise catalisada com ácido em reator de aço inox de 1,4 L de acordo com um Planejamento Fatorial de 2 8-4, para avaliar o efeito de oito variáveis: o tamanho de partícula do resíduo (TR), temperatura (T), tempo de reação (t), umidade do resíduo na solução ácida (E), concentração do ácido (CA), tipo de ácido (A) e relação resíduo/solução ácida (R/A) sobre a extração de xilose da fração hemicelulósica do resíduo de eucalipto. Este estudo revelou que as variáveis significativas foram a temperatura, a concentração do ácido sulfúrico e a relação resíduo/solução ácida para a remoção daxilose da fração hemicelulósica do resíduo de eucalipto na região de estudo... .
The aim of this work was to establish optimal conditions for hydrolysis of eucalyptus forest residues and investigate the kinetics of this reaction. Research was conducted making use of response surface methodology (RSM) and a seven-year old Eucalyptus grandis tree. In the first phase of this work, hydrolysis tests were carried out in a 1,4L stainless steel reactor according to a 2 8-4 fractional factorial design, in order to evaluate the effects of eight variables (residue particle size, temperature, reaction time, residue moisture, soaking of the residue in acid solution, acid concetration, type of acid and ratio of residue/acid solution) on xylose extraction from the hemicellulosic fracation of eucalyptus residue. The results showed that, taking into account the type of reactor utilized, the variables temperature, sulfuric acid concentration and ratio of eucalyptus residue/acid solution in the ranges... (Complete abstract, click electronic address below).

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Canettieri, Eliana Vieira. "Obtenção dos parâmetros e estudo cinético da hidrólise ácida dos resíduos florestais de eucalipto /." Guaratinguetá : [s.n.], 2004. http://hdl.handle.net/11449/106447.

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Abstract:

Resumo: O presenta trabalho visou estabelecer as condições de hidrólise ácida do resíduo florestal de eucalipto a cinética dessa reação. Para atingier os objetivos deste trabalho, foi utilizada metodologia estatística (Planejamento Fatorial e Metodologia de Superfície de Resposta - RSM). A espécie arbórea utilizada neste estudo foi o Eucalyptus grandis de 7 anos de idade. Numa primeira etapa do trabalho, foram realizados ensaios de hidrólise catalisada com ácido em reator de aço inox de 1,4 L de acordo com um Planejamento Fatorial de 2 8-4, para avaliar o efeito de oito variáveis: o tamanho de partícula do resíduo (TR), temperatura (T), tempo de reação (t), umidade do resíduo na solução ácida (E), concentração do ácido (CA), tipo de ácido (A) e relação resíduo/solução ácida (R/A) sobre a extração de xilose da fração hemicelulósica do resíduo de eucalipto. Este estudo revelou que as variáveis significativas foram a temperatura, a concentração do ácido sulfúrico e a relação resíduo/solução ácida para a remoção daxilose da fração hemicelulósica do resíduo de eucalipto na região de estudo... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo).
Abstract: The aim of this work was to establish optimal conditions for hydrolysis of eucalyptus forest residues and investigate the kinetics of this reaction. Research was conducted making use of response surface methodology (RSM) and a seven-year old Eucalyptus grandis tree. In the first phase of this work, hydrolysis tests were carried out in a 1,4L stainless steel reactor according to a 2 8-4 fractional factorial design, in order to evaluate the effects of eight variables (residue particle size, temperature, reaction time, residue moisture, soaking of the residue in acid solution, acid concetration, type of acid and ratio of residue/acid solution) on xylose extraction from the hemicellulosic fracation of eucalyptus residue. The results showed that, taking into account the type of reactor utilized, the variables temperature, sulfuric acid concentration and ratio of eucalyptus residue/acid solution in the ranges... (Complete abstract, click electronic address below).
Orientador: João Andrade de Carvalho Júnior
Coorientador: João Batista de Almeida e Silva
Banca: Silvio Jorge Coelho Simões
Banca: Luiz Fernando Costa Nascimento
Banca: George Jackson de Moraes Rocha
Banca: Raul Eduardo Piad Barreras
Doutor

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SANTOS, Anderson Emmanuel Silva. "Estudo da produção conjunta de celulose e bioetanol provenientes do bambu via hidrólise ácida." Universidade Federal de Pernambuco, 2016. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/22482.

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Abstract:

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-12-05T15:08:03Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao_Anderson_Santos-DEQ-PPGEQ-deposito.pdf: 7186624 bytes, checksum: bddd73ab8dcc191ee77dee071b818c15 (MD5)
Made available in DSpace on 2017-12-05T15:08:03Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Dissertacao_Anderson_Santos-DEQ-PPGEQ-deposito.pdf: 7186624 bytes, checksum: bddd73ab8dcc191ee77dee071b818c15 (MD5) Previous issue date: 2016-10-21
Devido aos problemas ambientais provenientes do petróleo e seus derivados, as matrizes energéticas sustentáveis oriundas de vegetais ganham cada vez mais espaço como o bioetanol no Brasil. Todavia, para serem ainda mais competitivos, os biocombustíveis necessitam de maior aproveitamento do vegetal, utilização de resíduos em seus processamentos e/ou aplicação do conceito de biorrefinarias. No Brasil, a indústria do bambu atualmente utiliza-o quase que apenas para obtenção de celulose, entretanto, o teor de extrativos tais como o amido contido nessa gramínea, demonstra desvantagem operacional e para o meio ambiente perante outras madeiras com a mesma finalidade. Devido a este fato, esta pesquisa teve o objetivo de estudar a produção de bioetanol através do amido contido no colmo do bambu para a produção de açúcares e posterior fermentação alcoólica, na tentativa de aplicação do conceito de biorrefinaria celulose/bioetanol. Para a remoção do amido utilizou-se colmos processados da espécie Bambusa vulgaris que foram submetidos a tratamentos com água quente em sistema aberto e semiaberto, a este último, foi acrescido 1 kgf/cm² de pressão. Para sacarificação do amido diretamente na biomassa vegetal seguiu-se um planejamento fatorial 2³ com diferentes concentrações de ácido sulfúrico diluído, tempo de reação e forma da biomassa como variáveis independentes e o teor de açúcares redutores totais pelo método DNS como variável de resposta. Após identificação do ponto ótimo do processo através da análise de variâncias ANOVA, desenvolveu-se um sistema flash com recuperação de vapor com a finalidade de mitigar e recuperar o furfural e 5hidroximetilfurfural, subprodutos da hidrólise ácida com valor comercial e inibidores de fermentação. Mediante a um sistema fechado simulado em frasco hermeticamente fechado em autoclave comparou-se a eficiência do flash. As biomassas residuais de alguns experimentos foram reservadas e caracterizadas juntamente a biomassa vegetal in natura e compararam-se os resultados. O extrato hidrolisado obtido do bambu, após pré-preparo a mosto, foi fermentado paralelamente a uma fermentação de mosto padrão de glicose e foram calculados seus parâmetros e perfis cinéticos. Os resultados obtidos evidenciaram que, devido a matriz, houve dificuldades em remover o amido do bambu de forma direta pelos métodos adotados, assim como, quantifica-lo com exatidão. Entretanto, pelo sistema de recuperação de vapor desenvolvido, é possível reduzir com o flash 36% de furfural e 46,59% de 5-hidroximetilfurfural no extrato hidrolisado mostrando-se promissor o sistema elaborado. Foi possível obter no extrato hidrolisado, após sua suplementação com nutrientes, bioetanol com rendimento de 26,5% na sua fermentação utilizando a levedura S.cerevisiae. Constatou-se que alguns aspectos das biomassas analisadas foram alterados após os tratamentos hidrotérmicos e com a caracterização que, além do amido, apenas a hemicelulose do bambu foi hidrolisada, tornando-se plausível a ideia de produção conjunta de celulose e bioetanol.
Due to environmental problems from oil and its derivatives, sustainable energy matrices derived from vegetables, such as bioethanol, are becoming more and more common in Brazil. However, to be even more competitive, biofuels require greater use of vegetable waste, used in their processing and / or application of the concept of biorefineries. In Brazil, bamboo industry is currently used almost only for pulping, however, the extractives content such as starch contained in this grassy material shows operational disadvantage for the environment and against other wood for the same purpose. Due to this fact, we tried to develop this research in order to take advantage of the starch in the bamboo stalk to produce sugars and subsequent fermentation in an attempt to apply the concept of biorefinery cellulose / bioethanol. To remove the starch, a process with the stems of the species Bambusa vulgaris was used, subjecting them to hot water treatment open and semi-open system, the latter was added 1 kgf / cm² pressure. For starch saccharification directly in the plant biomass followed a factorial design 2³ with different concentrations of sulfuric acid diluted, reaction time and form of biomass as independent variables and the content of total reducing sugars by DNS method as the response variable. After identification of the optimal point in the process using ANOVA variance analysis, A vapor recovery flash system was developed in order to mitigate and recover furfural and 5hydroxymethylfurfural, acid hydrolysis by-products of commercial value and fermentation inhibitors. Upon simulated in a closed system hermetically sealed bottle in an autoclave compared to flash efficiency. The residual biomass of some experiments have been reserved and assigned along the vegetal biomass in nature and compared the results. The hydrolyzate broth obtained from bamboo, after prepreparation the wine was fermented in parallel with a standard wine fermentation of glucose and were calculated in its parameters and kinetic profiles. The results showed that, because of the matrix, there were difficulties in removing the starch from bamboo directly by the methods adopted, as well as quantify it exactly. However, by the developed steam recovery system, you can reduce the flash with 36% of furfural and 46.59% of 5-hydroxymethylfurfural in the hydrolyzed extract showing the elaborated system promising. It was possible to obtain in the hydrolyzed extract, after its nutrient supplementation, bioethanol with a yield of 26.5% in its fermentation using yeast S.cerevisiae. It was found that some aspects of the analyzed biomasses were changed after hydrothermal treatment and the characterization, in addition to starch, hemicellulose only bamboo was hydrolyzed, making it plausible idea of joint production of cellulose and ethanol.

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SILVA, R. O. "Utilização dos resíduos sólidos da indústria cacaueira para produção de etanol." Universidade Federal do Espírito Santo, 2018. http://repositorio.ufes.br/handle/10/7820.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2018-08-01T22:57:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10968_Dissertação_RhuanyOliveira.pdf: 2674111 bytes, checksum: f84381e201141c9aad41dba3092c3407 (MD5) Previous issue date: 2018-02-28
A indústria do cacau gera um montante considerável de resíduos sólidos constituídos em sua maioria pela casca do fruto, que é composta principalmente de celulose, hemicelulose e lignina. Para que a celulose esteja acessível e possa ser convertida em açúcar e, posteriormente, em etanol, se faz necessário um pré-tratamento da matéria-prima, no qual se aplica uma associação de métodos físicos e químicos. Este trabalho teve como objetivo avaliar a viabilidade do uso da casca do cacau como matéria-prima para a produção de bioetanol, por meio da determinação da composição química da casca in natura e pré-tratada, do estudo da hidrólise ácida empregando H2SO4 diluído e da realização da fermentação alcoólica a partir dos hidrolisados da casca pré-tratada. A fim de caracterizar o material foram realizadas análises de teor de umidade, cinzas, hemicelulose, celulose, extrativos e lignina. Para a realização da hidrólise ácida, utilizando casca de cacau pré-tratada com peróxido de hidrogênio (H2O2), foi utilizado um planejamento experimental do tipo fatorial (3²) com três pontos centrais, variando-se a concentração de ácido (0,20% m/v, 0,34% m/v e 0,48% m/v) e o tempo de hidrólise (60, 90 e 120 min.). Após a etapa de hidrólise foram realizados ensaios de fermentação, nos quais acompanhou-se a cinética de crescimento celular e a concentração de etanol ao final do processo. Os resultados de caracterização da casca in natura e pré-tratada apresentaram uma porcentagem considerável de celulose, 32,46% e 75,48%, respectivamente, resultados estes que apontam o material pré-tratado como promissor para produção de etanol. A melhor condição de hidrólise foi obtida no tempo de 90 minutos e 0,34% m/v de ácido, na qual se obteve cerca de 13 g/L de ART. Foram obtidos teores alcoólicos em torno de 19% v/v (°GL) nos experimentos de fermentação com suplementação de 10 g/L de glicose no hidrolisado. Palavras-chave: Biomassa, cacau, bioetanol, hidrólise ácida, fermentação.

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Paula, Mauricio Peres de. "Hidrólise ácida de polpa de sisal: características do processo heterogêneo e estudo das reações correlatas." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-13112009-133742/.

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Abstract:

A utilização da biomassa para produção de substâncias químicas e energia é um dos principais temas atualmente abordados, tanto na pesquisa básica como na aplicada. No Brasil, o cultivo do sisal é altamente produtivo e o uso como fonte de matéria-prima para a fabricação etanol é, sem dúvida, de grande valia dado que o país é atualmente o maior produtor e que 95% da planta, em média, é considerado rejeito de desfibramento que pode ser usado como fonte de biomassa. A transformação dos polissacarídeos presentes na biomassa em açúcares fermentáveis, visando produção de etanol, vem sendo largamente estudada por duas principais vias, a hidrólise ácida e a enzimática. No presente trabalho, foi desenvolvido um estudo visando à hidrólise de polpa de sisal utilizando ácido sulfúrico como catalisador. Para isso, hidrólises de polpa de sisal foram feitas em reações isotérmicas a temperaturas entre 60-100oC em solução de 30% (v/v) de H2SO4 e reações a 70oC em concentrações de ácido entre 30 e 50% (v/v). A partir dos resultados das reações isotérmicas, uma não isotérmica foi realizada variando-se a temperatura de 100 a 60oC (30% H2SO4), a fim de diminuir a formação de produtos da decomposição a partir dos açúcares gerados no licor. Para acompanhar os processos, em determinados intervalos de tempo, durante 6h, foram retiradas alíquotas dos licores de açúcares e derivados, os quais foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a fim de avaliar a natureza e o teor dos produtos da hidrólise. As celuloses residuais (não hidrolisadas), suspensas no meio, foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura, massa molar média por viscosimetria capilar e cristalinidade e dimensão de domínios cristalinos por difração de raios X. As massas molares médias das celuloses residuais diminuíram até dez vezes logo nos primeiros minutos de reação e os valores de cristalinidade mostraram que as hidrólises ocorrem primeiramente nas regiões não cristalinas da celulose sendo as regiões cristalinas uma grande barreira frente à hidrólise. Os resultados mostraram que o aumento da temperatura elevou consideravelmente a porcentagem de hidrólise, entretanto temperaturas maiores que 80oC (30% H2SO4) favoreceram consideravelmente a decomposição da glicose. A 70oC, concentrações de ácido superiores a 30% levaram ao aumento da formação de glicose, e a menores taxas de decomposição. Além desses, mais três experimentos a 100oC e 30% de H2SO4 foram realizados utilizando celuloses de sisal mercerizadas por 1, 2 e 3h. Os resultados mostraram que o pré-tratamento levou a diminuição de até 23% da cristalinidade e de até 21% da massa molar média da celulose além de eliminar polioses presentes. Os rendimentos mostraram um acréscimo de até 50% a mais na formação de glicose. Para cada condição reacional, foi feito um estudo cinético aplicando os teores de glicose obtidos a um modelo proposto para hidrólise de polpas celulósicas. Os resultados mostraram que todas as reações realizadas em 30% de H2SO4, assim como 35% H2SO4, 70oC, se ajustaram ao modelo. Porém, as reações realizadas a 70oC , com concentrações de ácido superiores a 35% H2SO4 não se ajustaram ao modelo. A partir dos resultados obtidos conclui-se que: A 30% H2SO4 e 100oC, é possível obter celulose microcristalina a partir de sisal; A hidrólise que levou a melhores rendimentos (maior formação de glicose e menor decomposição) foi a de 50% de H2SO4 e 70oC; A mercerização da polpa facilita muito a hidrólise ácida, melhorando o rendimento em até 50% no teor de glicose; A hidrólise não isotérmica se mostrou uma boa opção no que diz respeito à diminuição da formação de produtos de decomposição da glicose formada. Os resultados obtidos permitem projetar novas condições de hidrólise ácida, objetivando melhores rendimentos, e inclusive uso como pré-tratamento para hidrólise enzimática com intuito, por exemplo, de eliminar polioses. Até onde se tenha conhecimento, o estudo feito no presente trabalho para polpa de sisal, é inédito.
Biomass conversion into chemicals and energy has promoted great worldwide interest on basic research and industrial application. Sisal cultivation is highly productive and its use as cellulosic biomass source is very important, considering currently Brazil is the larger sisal producer and its fibers are only 5% of the plant while the rest is considered rejects. Among the aspects that demand continuous basic research, cellulosic biomass conversion to fermentable sugars is one of the important steps to produce ethanol. Many studies related to cellulose hydrolysis have been developed by two catalytic ways, enzymatic and acid hydrolysis. In the present work, acid hydrolysis of sisal pulp was studied, using sulfuric acid as catalyst. In order to evaluate the influence of parameters such as temperature and concentration of acid in hydrolysis process, isothermic reactions were made at temperatures between 60 and 100oC, at constant concentration of acid (30%) as well as reactions varying concentration of sulfuric acid between 30 and 50%, at constant temperature (70oC). In addition, some reactions were made with mercerized pulp. Based on the results of isothermic hydrolysis at 30% of H2SO4 a non isothermic experiment was carried out varying temperature from 100 to 60oC aiming to reduce decomposition products. During hydrolysis, samples, in short periods of time, were characterized by high precision liquid chromatography (HPLC) to evaluate sugars and decomposition products. Residual cellulose (not hydrolyzed) were characterized by, viscosimetry, X-Ray diffraction and Scanning Electron Microscopy (SEM). The results showed that: Temperature increasing has greater impact on cellulose hydrolysis, but temperatures of 80oC and up in a 30% of H2SO4 solution increases, considerably, glucose decomposition. Increasing of sulfuric acid concentration can improve cellulose hydrolysis and diminish glucose decomposition. Molar mass average of residual cellulose decreases for about 10 times just in the first minutes. X-Ray diffraction showed hydrolysis occurs initially on non crystalline domains and crystalline domains are a barrier to hydrolysis. To evaluate mercerization process, acid hydrolysis of mercerized pulp for 1, 2 and 3h were performed using 30% H2SO4 at 100oC. The results showed up to 23% less of crystallinity and 21% less of average molar mass on mercerized cellulose and a more effective process with up to 50% more of glucose yield. A kinetic study based on glucose yield was performed for all isothermic studied reaction conditions. The results showed that kinetic model applied to all 30-35% H2SO4 reactions, but superior concentrations of sulfuric acid are not adjustable to kinetic model proposed by Saeman. The results obtained in the presented study, allow to conclude that: Acid hydrolysis using 30% H2SO4 at 100oC can produce sisal microcrystalline cellulose; The conditions that led to the best results are 50% H2SO4 at 70oC; Pulp mercerization facilitate cellulose hydrolysis; Non-isothermic hydrolysis can be a good option for reducing glucose decomposition; The results obtained in this work allow to propose other conditions for acid hydrolysis aiming best glucose yields or even to apply as pre-treatment for enzymatic hydrolysis to eliminate hemicellulose for example. To our knowledge, this is the first study on acid hydrolysis of sisal pulp.

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Gonçalves, Paula Migowski. "Obtenção de nanoamido de pinhão através de hidrólise ácida e Ultrassom para incorporação da nisina." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2013. http://hdl.handle.net/10183/102293.

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Abstract:

Amido nativo (AN) extraído das sementes de pinhão foi modificado por duas metodologias: hidrólise ácida (AHA) e ultrassom (AUS). As três amostras – AN, AHA e AUS - foram submetidas à secagem em spray dryer. Efetuaram-se análises de composição centesimal, características reológicas e morfologia por microscopia eletrônica de varredura. As moléculas de amido modificado por ondas ultrassônicas e por hidrólise ácida atingiram tamanho nanométrico, representando redução de aproximadamente 97% e 99,85%, respectivamente. As três amostras foram significativamente diferentes em relação ao teor de amido e amilose, ao percentual de sinérese e a colorimetria. A amostra AHA diferiu das demais em termos de solubilidade (mais solúvel), higroscopicidade (mais higroscópica) e claridade de pasta (mais translúcida). As amostras AN e AUS tiveram suas cargas aparentes modificadas com adição de anidrido succínico para a incorporação de nisina através da atração eletrostática. Alíquotas dessas amostras foram dispostas em placas com ágar BHI previamente inoculadas com Listeria monocytogenes. Estas foram mantidas em diferentes temperaturas, 4 e 37ºC. A avaliação da atividade antimicrobiana foi medida através do halo de inibição. As placas armazenadas a temperatura mais baixa apresentaram maior atividade no decorrer dos 21 dias quando comparadas as mantidas a 37ᵒC. Neste estudo pode-se observar que as modificações realizadas nas moléculas de amido pinhão atingiram escala nanométrica e que a incorporação de nisina na superfície destas foi eficaz, resultando na inibição da L. monocytogenes através da formação de halos de inibição.
Native starch (AN) extracted from the seeds of pinhão was modified by two methods: acid hydrolysis (AHA) and ultrasound (AUS). The three samples - AN, AHA and AUS - were subjected to spray drying. We carried out analyzes of chemical composition, rheological characteristics and morphology by scanning electron microscopy. The modified starch molecules by ultrasonic waves and by acid hydrolysis achieved nanosize, representing a reduction of approximately 97% and 99.85% respectively. The three samples were significantly different in four items: starch and amylose content, the percentage of syneresis and colorimetry. The AHA sample differed from the others in terms of solubility (more soluble), hygroscopicity (more hygroscopic) and paste clarity (more translucent). The samples of AN and AUS had their aparent charge modified with addition of succinic anhydride to incorporation of microspheres of nisin by electrostatic attraction. Aliquots of these samples were placed in Petri dishes containing BHI agar inoculated with Listeria monocytogenes. These were kept at different temperatures, 4 and 37 ° C. The antimicrobial activity was measured by the inhibition zone. The plates stored at lower temperature showed greater activity during the 21 days when compared with those maintained at 37 ᵒ C. In this study it can be seen that the nanomolecules with microspheres nisin showed antimicrobial activity lower than the molecules of pinhão native starch microspheres nisin, suggesting that they have low stability.

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LIMA, Flávia Cristina dos Santos. "Produção de xilitol utilizando licor da pré-hidrólise ácida do bagaço do pedúnculo do caju." Universidade Federal de Campina Grande, 2013. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1910.

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Abstract:

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-10-05T17:08:43Z No. of bitstreams: 1 FLÁVIA CRISTINA DOS SANTOS LIMA - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 7673702 bytes, checksum: df6fc75de6798e4e29b04c58f5bd63f6 (MD5)
Made available in DSpace on 2018-10-05T17:08:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1 FLÁVIA CRISTINA DOS SANTOS LIMA - TESE (PPGEP) 2013.pdf: 7673702 bytes, checksum: df6fc75de6798e4e29b04c58f5bd63f6 (MD5) Previous issue date: 2013-06-14
Com este trabalho objetivou-se estudar e definir as melhores condições para produção de xilitol utilizando o licor da pré-hidrólise ácida do bagaço do pedúnculo do caju. O bagaço do pedúnculo do caju obtido foi lavado, secado a 55 ºC, moído e peneirado (48 mesh); só então foi caracterizado e submetido a pré-hidrólise ácida utilizando-se H2SO4 a 3%, razão 1:6, por 1 hora. A caracterização da composição lignocelulósica revelou a presença de 18,31 ± 0,071% de celulose, hemicelulose 27,18 ± 0,01% e lignina 23,91 ± 0,02% e, após a pré-hidrólise ácida, 31,50 ± 0,02, 19,30 ± 0,09 e 32,21 ± 0,57% de celulose, hemicelulose e lignina, respectivamente. Após a realização da pré-hidrólise o licor foi submetido ao processo de remoção por lignina residual para eliminação dos compostos tóxicos ao metabolismo microbiano, de acordo com o planejamento experimental fatorial 23 com três repetições no ponto central; as melhores condições de remoção foram pH e tempo de contato em 4 e 20 min, respectivamente, e massa de lignina residual 0,65 g, obtendo-se uma remoção de 15% de xilose, 20% de glicose, 100% de hidroximetilfurfural e 100% de furfural. Um planejamento fatorial 24 com três repetições no ponto central foi utilizado para verificar a influência das concentrações de sulfato de amônio, cloreto de cálcio, farelo de arroz e do pH meio de fermentação sobre a concentração final de xilitol, produtividade volumétrica em xilitol, eficiência e o fator de conversão de xilose em xilitol. Os ensaios fermentativos foram realizados utilizando-se a levedura Candida guilliermondii CCT 3544, em frascos de erlenmeyer com 50 mL do meio, agitados a 200 rpm, 28 °C de 0 a 96 h. De acordo com os resultados a concentração de cloreto de cálcio e o pH influenciaram significativamente a bioconversão de xilose em xilitol. A análise geral dos resultados levou à conclusão de que 1 g/L de sulfato de amônio, 0,5 g/L de cloreto de cálcio, 5 g/L de farelo de arroz e o pH 4, representam a composição do meio mais adequada para a produção de xilitol no licor pré-hidrolisado do bagaço do pedúnculo de caju. Após a obtenção das melhores condições de cultivo e adsorção foi realizado um ensaio fermentativo em intervalos de tempo 0, 12, 24, 36 e 48 h em frascos de erlenmeyer com capacidade de 250 mL, ampliação de escala em 3 vezes, contendo 150 mL do meio in natura, concentrado e concentrado/tratado, com concentração inicial de células 107 células/mL. De acordo com os resultados, o licor tratado/concentrado representa o meio mais adequado para fermentação com maior concentração celular, 56,4 x 106 células/mL, em 36 h, e produção de xilitol de 3000,14 mg/L, resultando em uma produtividade de 0,063 g/L h com rendimento de bioconversão de 74,47% e eficiência de 81,21%, ao final de 48 h.
This work aimed to study and define the best conditions for xylitol production using liquor acid prehydrolysis of cashew bagasse. The cashew bagasse obtained was washed, dried at 55 ° C, milled and sieved (48 mesh); only then it was characterized and subjected to acid prehydrolysis using H2SO4 at 3%, 1:6 ratio, for 1 hour. The characterization of the lignocellulosic revealed the presence of 18.31 ± 0.071% of cellulose, hemicellulose 27.18 ± 0.01% and lignin 23.91 ± 0.02% and after acid prehydrolysis 31.50 ± 0.02, 19.30 ± 0.09 and 32.21 ± 0.57% cellulose, hemicellulose and lignin, respectively. Upon completion of the prehydrolysis, the liquor was subjected to the removal process by residual lignin for disposal of toxic compounds to microbial metabolism, according to the 23 experimental factorial planning with three replications at the central point, and the best conditions of removal, pH and contact time at 4 and 20 min, respectively and mass of 0.65 g residual lignin, obtaining a removal of 15% of xylose, 20% glucose, 100% hydroxymethylfurfural and 100% furfural. A 24 factorial planning with three replications at the central point was used to verify the influence of the concentrations of ammonium sulfate, calcium chloride, rice bran and pH the fermentation medium about the final concentration of xylitol, xylitol volumetric productivity, efficiency and the conversion factor of xylose to xylitol. The fermentation trials were carried out using the Candida guilliermondii CCT 3544 yeast in erlenmeyer flasks with 50mL of the medium, agitated at 200 rpm, 28 °C from 0 to 96 h. According to the results the concentration of calcium chloride and pH has significantly influenced the bioconversion of xylose to xylitol. The general analysis of the results led to the conclusion that 1 g/L of ammonium sulfate, 0.5 g L calcium chloride, 5 g/L of rice bran and pH 4 represent the most suitable composition of the medium for xylitol production in prehydrolyzed liquor of the cashew apple bagasse. After obtaining the best conditions of cultivation and adsorption was carried out a trial fermentation in time intervals 0, 12, 24, 36 and 48 h in erlenmeyer flasks with a capacity of 250 mL, scale application - 3 times, containing 150 mL of the medium in natura, concentrated and concentrate/treated with initial cell concentration of 107 cells/mL. According to the results the treated/concentrated liquor represents the most suitable way for fermentation, with a higher cell concentration, 56.4 x 106 cells/ mL in 36 h and xylitol production of 3000.14 mg/L, resulting in a productivity of 0.063 g/L h with a bioconversion yield of 74.47% and 81.21% efficiency at the end of 48 hours.

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Merlini, Aline. "Avaliação das condições de hidrólise ácida na obtenção de nanocristais de celulose de pinus taeda." reponame:Repositório Institucional da UFSC, 2016. https://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/168106.

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Abstract:

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Engenharia Química, Florianópolis, 2016
Made available in DSpace on 2016-09-20T04:53:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 340829.pdf: 2105865 bytes, checksum: 6c2eaf85073c6462b17f70f303edf7e7 (MD5) Previous issue date: 2016
A busca por materiais inovadores e desenvolvidos a partir de recursos renováveis impulsionaram pesquisas direcionadas a obtenção de nanocristais de celulose. Diversas aplicações vêm sendo estudadas. Entretanto, é necessário um bom entendimento da influência das condições de tratamento para obtenção de materiais de alta qualidade, com alto rendimento e com menor custo possível. Neste trabalho, nanocristais de celulose (NCCs) foram isolados a partir de fibras de celulose kraft de Pinus taeda através de tratamento químico seguido de hidrólise ácida com ácido sulfúrico. Foram avaliados os efeitos da temperatura, concentração de ácido sulfúrico e tempo de hidrólise em relação ao rendimento, a composição, a cristalinidade, a estabilidade térmica e a estrutura dos NCCs. A fibra bruta, branqueada e os NCCs foram caracterizados por meio de rendimento, espectroscopia do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), análises térmicas (TGA e DTG), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Com as análises de FTIR, observou-se que grande parte da lignina foi removida após o tratamento químico. Os nanocristais de celulose obtidos apresentaram forma esférica e/ou de haste, tamanho nanométrico variando entre 0,5 a 96 nm, rendimento de até 85% nas condições mais brandas de reação e, em condições severas, observou-se a degradação dos NCC cristalinidade superiores ao da fibra bruta NCCs com coexistência das estruturas cristalinas I e II nos tratamentos realizados com temperatura de 35 ºC, independente do tempo de reação e da concentração de ácido utilizadas. Para as amostras preparadas a 45 ºC foram obtidos NCCs de celulose I. As melhores condições para obtenção de NCCs de Pinus taeda foram observadas com 30 min de reação, tanto para as condições de 66% H2SO4 e temperatura de 45 ºC, bem como de 71% H2SO4 e temperatura de 35 ºC. Nestas condições, os NCCs apresentaram rendimento e cristalinidade de 20-25% e 80%, respectivamente. As análises de estabilidade térmica demonstraram que os NCCs compostos de estutura cristalina de celulose I apresentam maior estabilidade térmica.

Abstract: The search for innovative materials and developed from renewable resources drove researches directed to obtain nanocristais of cellulose. Various applications are being studied. However, it is necessary a good understanding of the influence of the treatment for obtaining high quality materials, with high yield and with the lowest possible cost. The cellulose nanocristais (CNCs) were isolated from the kraft pulp fibers of Pinus taeda through chemical treatment followed by acid hydrolysis with sulfuric acid. We evaluated the effects of temperature and concentration of sulfuric acid and time of hydrolysis in relation the yield, composition, crystallinity, thermal stability and structure of the CNCs. Crude fiber, bleached and the CNCs were characterized by means of infrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), thermal analysis (TGA and DTG), X-ray diffraction (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). With FTIR analyzes, it was observed that a large part of the lignin was removed after the chemical treatment. The nanocristais pulp obtained showed spherical shape and/or rod, the nanometric size ranging from 0.5 to 96 nm, yield up to 85% in milder conditions of reaction and, in severe conditions, it was observed the degradation of the CNCs with incomes below the 2%. Through the acid hydrolysis controlled samples were obtained with crystallinity index higher than the crude fiber and there was the formation of the CNCs with coexistence of crystalline structures I and II in treatments with temperature of 35 ºC, independently of the time of reaction and the concentration of acid used. For the samples prepared at 45 ºC were obtained pulp CNCs I. The best conditions for obtaining CNCs Pinus taeda were observed with 30 min of reaction both to the conditions of 66% H2SO4 and temperature of 45 ºC, as well as of 71% H2SO4 and temperature of 35 ºC. Under these conditions, the CNCs presented crystallinity and yield of 20-25% and 80%, respectively. Thermal stability analyzes demonstrated that the CNCs compounds of lifes architecture of cellulose crystalline I present greater thermal stability.

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Viegas, Mafalda Rosa. "Avaliação de métodos de pré-tratamento na gasificação da biomassa." Master's thesis, Faculdade de Ciências e Tecnologia, 2013. http://hdl.handle.net/10362/10460.

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Dissertação para obtenção do Grau de Mestre em Energia e Bioenergia
O bagaço de azeitona extratado (BAE) é um resíduo agroindustrial, proveniente da indústria da extração de óleo de bagaço de azeitona e é atualmente apenas utilizado como fonte de energia renovável de baixo valor através da sua combustão. Uma alternativa mais eficiente poderá ser a utilização deste material como matéria-prima para processos de gasificação num enquadramento da biorrefinaria. A gasificação corresponde a uma das tecnologias que permite a valorização energética da biomassa através da qual é obtido um combustível gasoso para a queima direta em equipamentos térmicos para produção de calor e eletricidade. Tendo por objetivo aumentar a eficiência do processo de gasificação e estudar a integração da valorização por via termoquímica com a valorização por via bioquímica, no presente trabalho estudou-se o efeito de diferentes métodos de pré-tratamento (auto-hidrólise e hidrólise ácida diluída) no fracionamento da biomassa e no potencial de gasificação da fração sólida remanescente. Todos os processos de pré-tratamento ensaiados permitiram um aumento do poder calorífico do gás produzido em comparação com o gás obtido a partir do material não tratado, para além da recuperação parcial de açúcares para valorização biotecnológica. De entre estes pré-tratamentos, o que utiliza ácido sulfúrico é aquele que permite obter um maior rendimento de gás a partir da biomassa tratada (2,9 Nl/g), no entanto, o tratamento com ácido acético foi o que apresentou o valor superior de produção de gás e de energia tendo em consideração o processo global, permitindo uma recuperação de energia em gás relativamente ao BAE não tratado superior a 23% (26,6 vs. 21,6 kJ/g de biomassa).

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Castro, George Meredite Cunha de. "Otimização da hidrólise ácida da macroalga vermelha Solieria filiformis visando a geração de alto teor de monossacarídeos totais." reponame:Repositório Institucional da UFC, 2016. http://www.repositorio.ufc.br/handle/riufc/23915.

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CASTRO, George Meredite Cunha de. Otimização da hidrólise ácida da macroalga vermelha Solieria filiformis visando a geração de alto teor de monossacarídeos totais. 2016. 85 f. Dissertação (Mestrado em Bioquímica)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016.
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With the Industrial revolution, the use of fossil resources made possible to reach better production efficiencies and to create new products, permanently redefining the society. However, this resources are limited and its use caused and still causing environmental problems due to CO2 emission. In this scenario, biomass emerge as a renewable and advantageous material owing natural characteristics and high availability, to be used in chemical and renewable fuels production; among all biomass, seaweeds present characteristics that allows its application, as less recalcitrant structure when compared with terrestrial biomass. In this context, this work aimed to acid hydrolysis of red seaweed Solieria filiformis Central composite design (CCD) and Response surface methodology (RSM) to generate a high sugar concentration medium contend. The design elaborated with Statistica version 10.0 with 17 independent experiments of hydrolysis to study 3 parameters (sulfuric acid concentration, biomass load concentration and time of reaction); were analyzed 4 response variables (total sugar generation, biomass to sugar conversion yield (Y_(M⁄B)), Total galactose generation and recovered hydrolysis liquid). The seaweeds were harvested in farming structures located in Flecheiras’ Beach, Trairi, Ceará, washed, dried at 25 °C and crushed in electric mill. Hydrolysis were conducted in autoclave at 120 °C with different acid concentration, biomass load and time of process for each experiment. The results obtained were analyzed by analysis of variance (ANOVA). The influence of each parameter over the responses was studied. Mathematical models, response surface plots or contour plots were created for each once on the responses. After, Total sugar and galactose were optimized and kinetic hydrolysis plots were created for each once on the parameters using the responses. To response Total sugar and galactose, the quadratic parameter of acid concentration and the linear and quadratic parameter of quantity of biomass were significant. For the response Y_(M⁄B), the quadratic parameter of acid concentration and the linear parameter of loading of biomass were significant. To response Total galactose, the quadratic parameter of acid concentration and the linear and quadratic parameter of quantity of biomass were significant. For the response Recovered liquid, the linear and quadratic parameters of concentration of acid and the linear parameter of loading of biomass were significant. The linear and quadratic parameters of hydrolysis time and the interactions between parameters were not significant for any of the studied responses. Mathematical models were created for the three responses, Total sugar, Y_(M⁄B), Total galactose and Recovered liquid, with R2values of 0.88, 0.8, 0.89 and 0,8, respectively for p = 0.05. The optimization of Total sugar generated in silico results of 174.06 g.L-1 of total sugars for using parameters of 1.8 M sulfuric acid, 723.3 g,L-1 of biomass and 36.8 min of reation. The optimization of Total galactose generated in silico results of 154.74 g.L-1 of total sugars for using parameters of 1.6 M sulfuric acid, 665.7 g,L-1 of biomass and 32.9 min of reaction. The simulation of Y_(M⁄B) and recovered liquid to the optimum parameters generated 0.2515 and 89%, respectively. Thus, it is concluded that it was possible to optimize the acid hydrolysis of S. filiformis to the production of high amount of total sugar and glactose with knowledge of the Y_(M⁄B) and recovered liquid, generating a predictive mathematical modeling with statistical confidence for the three answers.
Com a Revolução Industrial, o uso de recursos fósseis possibilitou melhores eficiências produtivas e criação de novos produtos. Entretanto, esses recursos possuem uma quantidade limitada. Nesse cenário, as biomassas surgem como material renovável e vantajoso, devido suas características naturais e grande disponibilidade, para ser usado na produção de químicos de alto valor e combustíveis renováveis. Nesse contexto, esse trabalho objetivou otimizar a hidrólise ácida da macroalga vermelha Solieria filiformis utilizando Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) e Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) para gerar um meio com alto teor de monossacarídeos totais e galactose total. O delineamento foi elaborado com o auxílio de Software Statistica com 17 experimentos independentes de hidrólise para o estudo três parâmetros (concentração de ácido sulfúrico, quantidade de biomassa e tempo de reação); foram analisadas quatro variáveis resposta (geração de Monossacarídeos totais, Fator de conversão de biomassa em monossacarídeos totais (Y_(M⁄B)), geração de Galactose total e Volume de hidrolisado recuperado). As algas foram colhidas de estruturas de cultivo e processadas. As hidrólises foram realizadas à 120 °C em autoclave com concentração de ácido, quantidade de alga e tempo de processo diferentes para cada experimento. Os resultados obtidos foram analisados pelo teste de variância (ANOVA). Foram gerados modelos matemáticos, superfícies de resposta e curvas de contorno para cada uma das respostas. Posteriormente, os parâmetros Monossacarídeos totais e Galactose total foram otimizados e foram construídos gráficos de comportamento de hidrólise para os parâmetros concentração de ácido e tempo de reação, avaliando as duas respostas otimizadas. Para a resposta Monossacarídeos totais, os parâmetros de concentração de ácido quadrático e quantidade de biomassa linear e quadrático foram significativos. Para a Y_(M⁄B), os parâmetros de concentração de ácido quadrático e quantidade de biomassa linear foram significativos. Para Galactose total, os parâmetros de concentração de ácido quadrático e quantidade de biomassa linear e quadrático foram significativos. Para o Volume recuperado, os parâmetros de concentração de ácido linear e quadrático e quantidade de biomassa linear foram significativos. Os parâmetros tempo de hidrólise linear e quadrático bem como as interações entre os parâmetros não foram significativos para nenhuma das respostas estudadas. Modelos matemáticos foram gerados para as respostas Monossacarídeos totais, Y_(M⁄B), Galactose total e Volume recuperado com valores de R2 igual à 0,88, 0,8, 0,89 e 0,8, respectivamente, para p = 0,05. A otimização de Monossacarídeos totais gerou resultados in silico de 174,06 g.L-1 de monossacarídeos totais para a utilização dos parâmetros de 1,8 M de ácido sulfúrico, 723,3 g,L-1 de biomassa e 36,8 min de reação e a otimização de Galactose total gerou resultados in silico de 154,74 g.L-1 de galactose total para a utilização dos parâmetros de 1,8 M de ácido sulfúrico, 665,7 g,L-1 de biomassa e 32,9 min de processo. A simulação do Y_(M⁄B) e Volume recuperado para os parâmetros do ponto ótimo de Monossacarídeos totais gerou 0,2515 e 89%, respectivamente. Dessa forma, conclui-se que foi possível otimizar a hidrólise ácida de S. filiformis para produção de altos teores de Monossacarídeos totais e Galactose total com conhecimento do Y_(M⁄B)e Volume recuperado, com a geração de modelos matemáticos preditivos com confiabilidade estatística para todas as respostas.

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Moraes, Edgar Perin. "Hidrólise de castanha-do-pará, aveia e trigo com resina de troca catiônica e determinação de aminoácidos, ácidos graxos e sacarídeos utilizando eletroforese capilar." Universidade de São Paulo, 2004. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-24032009-112741/.

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Abstract:

A presente dissertação de mestrado propõe o estudo da hidrólise catalítica de proteínas utilizando resina de troca catiônica, para separação e análise seqüencial de aminoácidos, ácidos graxos e sacarídeos presentes em aveia, trigo e castanha-do-pará via eletroforese capilar. Os processos de hidrólise comumente utilizados para proteínas destroem alguns aminoácidos, como a rota em meio ácido (asparagina, glutamina, triptofano tirosina, serina e treonina) e em meio básico (serina, treonina, arginina e cisteína). O processo de hidrólise de proteínas utilizando-se uma resina de troca catiônica gera um substrato livre de interferentes, pois a fração peptídica é retida na resina e pode ser isolada da matriz. Em adição, a análise dos ácidos graxos e sacarídeos é facilitada, porque adsorção de proteínas na superfície do capilar é um sério problema em eletroforese capilar. Após a hidrólise e análise dos aminoácidos, seqüencialmente foi feita uma extração líquido/líquido no filtrado, sendo a fase orgânica saponificada e posterior análise dos ácidos graxos e, a fase aquosa hidrolisada em meio ácido e posterior análise dos monossacarídeos. Duas resinas foram estudadas, sendo que a Dowex 50WX8-200 da Sigma- Aldrich (St. Louis, EUA) apresentou resultados mais satisfatórios, atingindo níveis de recuperação entre 90,6 e 96,8%. O monitoramento da hidrólise ocorreu registrando-se eletroferogramas de aminoácidos em função do tempo sob três formas: detecção direta de fenilalanina na forma aniônica, detecção direta de histidina na forma catiônica e detecção indireta dos aminoácidos na forma aniônica. Os resultados obtidos mostram que as três formas condizem, podendo-se monitorar a hidrólise por qualquer uma. Estes resultados também concordam com o teor de proteína total obtido pelo método de Kjedahl. Modelos matemáticos que descrevem o comportamento da hidrólise foram descritos, utilizando-se do software Curve Expert 1.3. Para os ácidos graxos, obteve-se êxito somente para a castanha-do-pará, 52,1% de teor de ácidos graxos. Para os monossacarídeos os valores obtidos foram: 12,6% na castanha-do-Pará, 26,5% na aveia e 39,0% no trigo.
In this work, a procedure for hydrolysis of proteins assisted by the protonated form of a strong cation exchanger resin and sequencial analysis of amino acids, fatty acids and saccharides by capillary electrophoresis were studied. Brazilian nut, wheat and oat were characterized by the proposed procedure. The hydrolysis process normaly used for proteins destroys some amino acids, e.g. in the acid hydrolysis (asparagine, glutamine, tryptophan, tyrosine, serine and threonine) and basic hydrolysis (serine, threonine, arginine and cysteine). The catalytic hydrolysis by a protonated cation exchanger produces a clean substract, the amino acids are retained in the resin and can be isolated from the matrix. In addition, the work of analysis of fatty acids and saccharides are facilitated, because adsorption ofproteins onto the silica surface is a serious problem in capillary electrophoresis. After the hydrolysis and amino acids analysis, a liquidlliquid extraction was attempted in the filtrate. The organic phase was saponified for fatty acids analysis and, the aqueous phase was further hydrolysed for monosaccharide analysis. Two resins were invetigated, the Amberlite IRA 120 from Vetec Química (Rio de Janeiro, BR) and the Dowex 50WX8-200 from Sigma-Aldrich (St. Louis, USA). The Dowex resin showed the best results, reaching recoveries from 90,6 to 96,8%. To monitor the hydrolysis amino acids electropherograms were registered, under three forms: direct detection of phenylalanine; direct detection of hystidine and indirect detection of other amino acids. The results showed, that the three forms were similar. Mathematic models to describe the hydrolysis profile were fitted by the Curve Expert 1.3 software. The results for the amino acids analysis were in agreement with Kjedahl\'s method. The fatty acids analysis was tested with success only for brazilian nut, that presented a concentration 54.1 % (total fatty acids). The monosaccharides analysis was tested with sucess for all matrices, showing 12.6% for the brazilian nut, 26.5% for the oat and 39.0% for the wheat.

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Christofoletti, Guilherme Bueno. "Estudo dos efeitos de etapas de pré-tratamento na hidrólise ácida de bagaço de cana-de-açúcar." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/88/88131/tde-13102010-211833/.

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Abstract:

De forma sustentável o setor sucroalcooleiro nacional apresenta grande potencial para o desenvolvimento tecnológico de fontes alternativas de energia. A partir das novas concepções de emprego de energias alternativas, o resíduo industrial do processamento da cana-de-açúcar passa a ser uma matéria-prima com grande potencial e valor. De forma ilustrativa da potencialidade deste material, os dados de produção de bagaço de cana e suas aplicações estão destacados na parte introdutória, compreendendo a possível integração das usinas com as biorrefinarias. A utilização do bagaço de cana-de-açúcar como combustível para co-geração de energia atende à necessidade de mercado, sendo que a rentabilidade de energia elétrica é altamente viável. Porém, considerando-se que esta matéria-prima apresenta características peculiares para a biorrefinaria, objetivou-se o fracionamento da biomassa. As metodologias são investigadas por abranger a conversão da biomassa(bagaço e palha de cana-de- açúcar) para uma variedade de produtos de maior valor agregado (energia, biomateriais e produtos químicos). As etapas de fracionamento, ou seja, de pré-tratamentos foram: préhidrólise, deslignificação e branqueamento. A pré-hidrólise apresentou-se seletiva para a remoção das hemiceluloses, já para a etapa de deslignificação, mostrou-se mais seletiva para a remoção de ligninas, embora houvesse grande remoção também das hemiceluloses. Para a etapa de branqueamento, a remoção residual de lignina foi atingida, porém também foi removido celulose. A avaliação das etapas de pré-tratamentos foi realizada pela determinação dos rendimentos de processos, da seletividade reacional, bem como pela quantificação dos produtos e resíduos obtidos. Os materiais obtidos nas etapas de pré-tratamentos foram caracterizados e posteriormente submetidos ao processo de hidrólise ácida. São apresentados os resultados de rendimento de obtenção de glicose a partir de celulose, em base celulose inicial e em base celulose reagida. Na primeira parte, discutiram-se os rendimentos gravimétricos das reações de hidrólise ácida que para o material in natura resultaram em maiores rendimentos de hidrólise. Os maiores rendimentos obtidos no estudo de hidrólise de celulose foram obtidos para substratos derivados do bagaço integral na concentração de ácido de 0,14%. Os resultados da quarta, relativa a obtenção de coprodutos, HMF e furfural revelou a geração de baixas concentrações desses inibidores da fermentação etanólica. De forma conclusiva, a associação dos resultados dos processos de pré-tratamentos com os resultados obtidos nas reações de hidrólise poderá ser empregada para compreender as vantagens e desvantagens de cada etapa, mostrando caminhos para um melhor aproveitamento da biomassa vegetal, em especial o bagaço de cana de açúcar. Considerando-se a produção de etanol de segunda geração, determinaram-se também as quantidades de inibidores de fermentação etanólica.
Sustainably the Brazilian sugarcane sector presents great potential for technological development of alternative sources of energy. From the new concepts of employment of alternative energy sources, industrial waste from processing of sugarcane becomes a raw material with great potential and value. Illustratively of the potential of this material, the production data of sugarcane bagasse and their applications are highlighted in the introductory section, including the possible integration of the sugarcane mills to biorefineries. The utilization of crushed sugarcane as fuel for co-generation of energy meets the market need, and the profitability of electricity is highly feasible. However, considering that this raw material has peculiar characteristics to the biorefinery, this work aimed at the fractionation of biomass. The methodologies are investigated for covering the conversion of biomass (bagasse and straw from sugarcane). For a variety of products with higher added value (energy, biomaterials and chemicals). The steps of fractionation, or pre-treatments were pre-hydrolysis, delignification and bleaching. The pre-hydrolysis showed up selective removal of hemicelluloses. On the other hand, the delignification step was more selective for the removal of lignin, although there was also large removal of hemicelluloses. For the bleaching stage, the removal of residual lignin was achieved, but some cellulose was also removed from the pulps. The evaluation of the pre-treatments steps were performed by determined the yields of the processes, the selectivity and the quantification of the reaction products and wastes obtained. The materials obtained by the pre-treatment steps were characterized and further submitted to acid hydrolysis. It were presented the results of glucose yields of production base on initial cellulose and reacted cellulose. The first part of the work discusses the gravimetric yield of the acid hydrolysis reaction that produced the highest yield for the in natura material. The highest yields obtained in this study of cellulose hydrolysis were obtained for substrates derivates from integral bagasse at acid concentration of 0.14%. The results of the fourth step, concerning the production of HMF and furfural, revealed the production of low concentrations of these inhibitors of ethanol fermentation. Conclusively, the association of the results obtaining in the pre-treatment processes with that ones obtained by the hydrolysis processes can be used to understand the advantages and disadvantages of the individual steps, showing trends towards a better utilization of vegetal biomass, especially crushed sugarcane. In terms of second generation ethanol, it was presented the results of the quantification of potential inhibitors of ethanolic fermentation.

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Rodrigues, Flávio Sampaio de Campos. "Análise da composição química da Typha domingensis e quantificação de glicose gerada a partir de hidrólise ácida." Universidade Federal de São Carlos, 2014. https://repositorio.ufscar.br/handle/ufscar/1182.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:19:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RODRIGUES_Flavio_2014.pdf: 3655156 bytes, checksum: bc501cb0db43c7e6e45c2a4f1a0e6042 (MD5) Previous issue date: 2014-02-19
The search for materials and fuels from renewable sources is a widespread alternative and have been intensified over the past few years. One of the most studied material is a renewable bio-polymer from the most varied sources and more abundant in nature, called cellulose. Studies have been performed in order to extract the maximum potential of this material, which is mostly being used as structural reinforcement in thermoset panels (composite) by the automotive and aerospace industry, in the manufacture of fabrics using sisal fiber, for example, and energy source, is the in-kind form or after physicalchemical treatments. Lignocellulosic biomass consists primarily of cellulose (glucose-glucose dimer, cellobiose called), hemicellulose and lignin. As a result of the process of controlled acid hydrolysis of cellulose is obtained various products, including saccharides that can be recovered or treated to obtain fuels. The generation of energy from biofuels is a huge leap toward energy sustainability, since this energy is renewable. By suggesting solutions that are not dependent on finite capacities of our planet, we are demonstrating beyond real need for an alternative to this problem, an environmental sensitivity that until recently rarely watched the top of the list of priorities. The central objective of this work is the analysis of the chemical composition of a plant studied by our research group, the Typha domingensis, quantifying the presence of glucose after controlled acid hydrolysis process and verify its possible potential for recovery of saccharide or biofuel production from the same. Using the experimental design techniques to determine the most favorable experiments line, and two quantification methods, a novel and other traditional, obtained as a result of the identification of the presence of glucose after hydrolysis process to obtain whiskers from the young sample of macrophyte Typha domingensis. It was possible to obtain an amount of residual solution after removal of fibrils containing glucose at concentrations near 0.5 g.L-1. These results revealed a percentage of valuable products with the potential to be exploited.
A busca por materiais e combustíveis provenientes de fontes renováveis é uma alternativa amplamente difundida e que vêm sendo intensificada ao longo dos últimos anos. Um dos materiais mais estudados é um bio-polimero renovável proveniente das mais variadas fontes e mais abundante na natureza, denominado celulose. Em sua maioria está sendo utilizado como reforço estrutural em painéis termorrígidos (compósitos) pela indústria automobilística e aeroespacial, na confecção de tecidos usando a fibra de sisal, por exemplo, e fonte energética, esteja na forma in-natura ou após tratamentos físicoquímicos. A biomassa lignocelulósica é constituída basicamente por celulose (dímero glicose-glicose, denominado celobiose), hemicelulose e lignina. Como resultado do processo de hidrólise ácida controlada da celulose obtêm-se vários produtos, dentre eles sacarídeos que podem ser recuperados ou tratados para se obter combustíveis. A geração de energia a partir de biocombustíveis é um salto enorme em direção à sustentabilidade energética, uma vez que tal energia é renovável. Ao sugerir soluções que não sejam dependentes das capacidades finitas do nosso planeta, estamos demonstrando além da necessidade real de uma alternativa para esse problema, uma sensibilidade ambiental que até pouco tempo raramente observávamos no topo das listas de prioridades. O objetivo central deste trabalho é a análise da composição química de uma planta estudada pelo nosso grupo de pesquisa, a Typha domingensis, quantificar a presença de glicose após o processo de hidrólise ácida controlada e verificar sua eventual potencialidade para recuperação do sacarídeo ou produção de biocombustível a partir do mesmo. Utilizando a técnica de planejamento fatorial, para determinar a linha de experimentos mais favorável, assim como dois métodos de quantificação, um inovador e outro tradicional, obtivemos como resultado a identificação da presença de glicose após o processo de hidrólise para obtenção de whiskers, a partir da amostra jovem da macrofita Typha domingensis. Foi possível obter um montante de solução residual que após a retirada das fibrilas contém glicose em concentrações próximas de 0,5 g.L-1. Esses resultados revelaram um percentual de produtos valiosos com potencial de serem explorados.

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Gurgel, Leandro Vinícius Alves. "Hidrólise ácida de bagaço de cana-de-açúcar: estudo cinético de sacarificação de celulose para produção de etanol." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-25032011-081629/.

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Abstract:

O bagaço de cana-de-açúcar é um resíduo gerado no processo de produção de açúcar e álcool pelas usinas. O histórico de uso desse material aponta para a queima visando à produção de vapor e energia para o processo. As necessidades ambientais e econômicas ligadas tanto à emissão de gases estufa quanto as áreas agricultáveis apontam para um melhor aproveitamento desse resíduo que é constituído de cerca de 50% de celulose, 28% de hemiceluloses (também chamadas polioses), 21% de lignina e 1% de inorgânicos. Dentro desse contexto este trabalho visou à utilização da celulose do bagaço para a obtenção de açúcares fermentescíveis para a produção de etanol de 2ª geração. O bagaço foi desmedulado e a fração fibra foi pré-hidrólisada visando eliminar as hemiceluloses. Em seguida a fração fibra pré-hidrolisada foi deslignificada através de polpação soda antraquinona (SAQ). A polpa celulósica da fração fibra do bagaço foi hidrolisada em ácido sulfúrico e ácido clorídrico através do método \"ELA\", extremely low acid. Esse método utiliza ácido mineral muito diluído, altas temperaturas e pressões. As temperaturas de hidrólise utilizadas compreenderam a faixa de 180 a 230°C e as concentrações de ácido sulfúrico e ácido clorídrico utilizadas foram 0,07%, 0,14% e 0,28% e 0,05%, 0,10% e 0,20%, respectivamente. A razão sólido-líquido empregada foi 1:20 (m/v) e os reatores utilizados foram de aço inox 316L. A perda de massa após os experimentos de hidrólise foi quantificada e a composição dos hidrolisados foi analisada por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Paralelamente um estudo de degradação de glicose em ácido sulfúrico e ácido clorídrico foi conduzido com o objetivo de minimizar a degradação de glicose e conseqüentemente aumentar o seu rendimento. Através desse estudo também foi possível comparar o efeito de cada ácido na cinética de degradação de glicose. A faixa de temperatura utilizada foi de 200 a 220°C e a faixa de concentração de ácido sulfúrico e ácido clorídrico foi a mesma empregada nos estudos de hidrólise ácida. As constantes de velocidade de ordem um obtidas através de regressões lineares dos dados de perda de massa foram utilizadas para calcular a energia de ativação de Arrhenius. As energias de ativação médias obtidas para a reação com H2SO4 e HCl foram 184.9 e 183.5 kJ/mol, respectivamente. O rendimento máximo de glicose para a hidrólise da polpa celulósica em H2SO4 foi 69,8% e em HCl foi 70,2%. As constantes de velocidade de ordem um obtidas através de regressões lineares dos dados de glicose residual para a degradação de glicose também foram utilizadas para calcular a energia de ativação de Arrhenius. As energias de ativação médias para a decomposição de glicose em H2SO4 e HCl foram 124.5 e 142.9 kJ/mol, respectivamente. Através dos estudos realizados foi possível concluir que HCl foi um catalisador mais efetivo que o H2SO4 com base no valor das constantes de velocidade determinadas e nos rendimentos máximos de glicose obtidos. Porém, o HCl é menos vantajoso economicamente que o H2SO4 e os íons cloreto são responsáveis por tornar esse ácido mais corrosivo que o H2SO4.
Sugarcane bagasse is a residue from sugar and alcohol production process. In the industry of sugar and alcohol this residue is burned to produce steam and energy for the process. The environmental and economic needs related to both emission of greenhouse gases and the increase of sugarcane planted area point to be a better utilization of the bagasse. The approximate composition of sugarcane bagasse is 50% cellulose, 28% hemicelluloses, 21% lignin and 1% inorganic compounds. From this view point, this work aimed to use cellulose from sugarcane bagasse to obtain fermentable sugars to produce second generation ethanol. Depithed bagasse was pre-hydrolyzed to remove hemicelluloses. Afterwards, pre-hydrolyzed depithed bagasse was pulped using soda-anthraquinone (SAQ) method to remove lignin. Cellulosic pulp was hydrolyzed employing the ELA conditions. Sulphuric acid and hydrochloric acid were chosen as hydrolysis catalysts. The ELA uses mineral acid in extremely low concentration, high temperatures and pressures. The temperature range chosen for kinetic study was from 180 to 230°C. The H2SO4 concentration was 0.07%, 0.14%, and 0.28% and HCl concentration was 0.05%, 0.10%, and 0.20%. In hydrolysis experiments the solid-liquid ratio employed was 1:20. Reactors resistant to acid corrosion made by 316L-stainless steel were used in the experiments. The weight loss after the hydrolysis experiments was determined and the hydrolysate composition was analyzed by high performance liquid chromatography (HPLC). A study of glucose decomposition in both acid catalysts was also carried out. The aim of this study was to minimize glucose degradation and acquire data to compare the effect of catalyst type on glucose degradation. The temperature range employed was from 200 to 220°C and the catalysts concentration was the same described above. First-order rate constants for hydrolysis of cellulosic pulp were obtained from linear regressions using data from weight loss. These rate constants were also used to calculate Arrhenius activation energy. The average activation energies for H2SO4 and HCl were 184.9 and 183.5 kJ/mol, respectively. The maximum glucose yields obtained in H2SO4 and HCl were 69.8% and 70.2%, respectively. First-order rate constants for glucose decomposition were also obtained from linear regressions and also used to calculate Arrhenius activation energy. The average activation energies for glucose decomposition in H2SO4 and HCl were 124.5 e 142.9 kJ/mol, respectively. From the results of kinetic studies was possible to conclude that HCl was a more efficient catalyst than H2SO4. Moreover, HCl is more expensive than H2SO4 and chloride ions are responsible for making HCl more corrosive than H2SO4.

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Roviero, Juliana Pelegrini. "Biomassa derivada de cana-de-açúcar e cana energia submetidas a hidrólise ácida e enzimática para produção de etanol /." Jaboticabal, 2017. http://hdl.handle.net/11449/148919.

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Abstract:

Orientador: Márcia Justino Rossini Mutton
Coorientador: Sarita Cândida Rabelo
Banca: Carlos Eduardo Vaz Rossell
Banca: Maria das Graças de Almeida Felipe
Banca: Sandra Regina Ceccato Antonini
Banca: Eleni Gomes
Resumo: A produção de etanol no Brasil é desenvolvida principalmente através do caldo e melaço de cana-de-açúcar. Considerando-se o aumento da demanda por combustíveis, a biomassa lignocelulósica surge como alternativa pois é o recurso biológico renovável mais abundante da terra. A produção de cana-de-açúcar gera diversos resíduos, como a palhada, deixada no campo após a colheita mecanizada, e o bagaço, que é separado do caldo na operação de moagem dos colmos de cana, e atualmente existem programas de melhoramento genético que visam o desenvolvimento de variedades com altos teores de lignina, para o uso na geração de energia elétrica. Essa biomassa lignocelulósica é composta por cerca de 70% de polímeros de açúcar, materiais que têm grande potencial para a produção de etanol. Este estudo foi realizado objetivando o uso da palhada, bagaço e clones de cana energia, através de pré-tratamento e hidrólise, avaliando seus potenciais para a produção de etanol. Utilizou-se 6 amostras de biomassa: a palhada de três variedades de cana-de-açúcar, coletadas em épocas diferentes; bagaço de cana; e dois clones de cana energia. Estes materiais foram caracterizados com relação a composição de celulose, hemicelulose, lignina, extrativos e cinzas e, logo após, passaram por pré-tratamento ácido, do qual foi obtido um licor, que foi concentrado e destoxificado, para o uso no processo fermentativo. Utilizou-se a estirpe de levedura Rhodotorula glutinis que apresenta habilidade de assim... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: Ethanol production in Brazil is mainly developed through sugarcane juice and molasses. Considering the increased demand for fuels, lignocellulosic biomass appears as an alternative because it is the most abundant renewable biological resource on earth. Sugar cane production generates various residues, such as straw, left in the field after mechanized harvesting, and bagasse, which is separated from the broth in the milling operation of sugarcane fields, and there are currently breeding programs that Aim at the development of varieties with high lignin contents, for use in the generation of electric energy. This lignocellulosic biomass is composed of about 70% of sugar polymers, which materials have great potential for the production of ethanol. This study was carried out with the objective of using straw, bagasse and sugar cane clones, through pre-treatment and hydrolysis, evaluating its potential for ethanol production. Six biomass samples were used: the straw of three sugarcane varieties, collected at different times; sugarcane bagasse; And two sugar cane clones. These materials were characterized with respect to the composition of cellulose, hemicellulose, lignin, extractives and ashes and, thereafter, underwent acid pretreatment, from which a liquor was obtained, which was concentrated and detoxified, for use in the fermentation process. The yeast strain Rhodotorula glutinis was used which has the ability to assimilate xylose. Fermentations were performed in three replicates, evaluating the cell viability, viability of shoots and shoots of the cells. The consumption of xylose and ethanol production were also evaluated. The amount of mineral nutrients at all stages of this research was analyzed. The enzymatic hydrolysis of cellulignin was performed and the composition of the hydrolyzate was evaluated. From the dried biomass, analyzes of scanning electron (Complete abstract click electronic access below)
Doutor

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Furlan, Anelisa Doretto Freitas [UNESP]. "Produção de bioetanol de segunda geração pelo consórcio Zymomonas mobilis CCT4494 e Candida tropicallis em resíduos de uvas Isabel e Bordô." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2015. http://hdl.handle.net/11449/127786.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2015-09-17T15:25:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-06. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:48:35Z : No. of bitstreams: 1 000843884.pdf: 1475946 bytes, checksum: 6f51d0f969e5f4ac156a68ba477a8f29 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
A produção de etanol combustível a partir de resíduos lignocelulósicos, como tecnologia emergente, conhecida como bioetanol de segunda geração, está sendo bastante pesquisada em virtude de uma preocupação com o desenvolvimento de fontes energéticas renováveis e mais limpas. Neste contexto as indústrias vinícolas têm destaque, já que o subproduto gerado por elas, bagaço e engaço, por exemplo, é de lenta decomposição. Ao mesmo tempo em que há buscas por novos substratos, há também por micro-organismos capazes de fermentar monossacarídeos presentes nestes resíduos para produzir bioetanol, e também que estes consigam fermentar em consórcio sem que haja competição entre eles para o melhor aproveitamento destas fontes de carbono. Neste trabalho foram realizadas fermentações pela bactéria Zymomonas mobilis CCT 4494 e pela levedura Candida tropicalis em hidrolisados ácidos dos resíduos de uvas das espécies Isabel e Bordô, para isto, foi utilizada a concentração de ácido sulfúrico de 1,5% com aquecimento em autoclave a 121 ºC e 1 kgf/cm2. Foram realizadas também, fermentações utilizando meios semi-sintéticos com glicose e xilose (50 g/L) como substratos para a Z. mobilis e C. tropicalis, respectivamente. Nas fermentações realizadas pela bactéria Z. mobilis, utilizando tanto a mistura (50% bagaço e 50% engaço) dos resíduos quanto apenas o engaço não houve detecção de etanol por cromatografia gasosa. Com o meio semi-sintético, em 8 horas de fermentação, foram produzidos 17,0 g/L de etanol. Durante as fermentações efetuadas pela levedura C. tropicalis, houve produção de etanol de 1,04 g/L e 5,89 g/L em 6 horas de fermentação utilizando a mistura dos resíduos e o engaço, respectivamente e, 18,56 g/L em 8 horas em meio semi-sintético. No consórcio dos micro-organismos, a produção de etanol, utilizando primeiramente a mistura e depois o engaço foi de 0,72 g/L e 1,15 g/L, ambas em 8 horas...
The production of fuel ethanol from lignocellulosic residues, as an emerging technology, known as second-generation bioethanol is being extensive research because of a concern with the development of renewable and cleaner energy sources. In this context, the wine industry has highlighted, since the by-product generated by them, bagasse and stems, for example, is the slow decomposition. While there search for new substrates, there are also micro-organisms capable of fermenting monosaccharides present in these residues to produce bioethanol, and also that they are able to ferment in a consortium without competition between them for better use of these carbon sources . In this work were carried out fermentations by Zymomonas mobilis CCT 4494 bacteria and the yeast Candida tropicalis in hydrolyzed acid waste grape species Isabel and Bordô, for this, we used the sulfuric ...

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ANDRADE, Cristhiane Moraes de. "Biorrefino do bagaço de cana-de-açúcar para a produção de derivados furânicos." Universidade Federal de Pernambuco, 2015. https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/15672.

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Submitted by Isaac Francisco de Souza Dias (isaac.souzadias@ufpe.br) on 2016-03-04T17:25:21Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese de DOUTORADO - Cristhiane Moraes de Andrade.pdf: 2394020 bytes, checksum: 9bf7115a10ef97c30be5245011f72bdd (MD5)
Made available in DSpace on 2016-03-04T17:25:21Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Tese de DOUTORADO - Cristhiane Moraes de Andrade.pdf: 2394020 bytes, checksum: 9bf7115a10ef97c30be5245011f72bdd (MD5) Previous issue date: 2015-05-26
Devido aos problemas ambientais e econômicos associados ao uso de combustíveis fósseis, o estudo dos materiais biomássicos vem se tornando mais atrativo. O aproveitamento integral destes recursos, renováveis e abundantes, agrega valor a produtos anteriormente considerados resíduos. Diversos compostos podem ser obtidos através de diferentes tratamentos aplicados à biomassa. O bagaço da cana-de-açúcar é uma biomassa competitiva e fartamente disponível no Brasil. A proposição neste trabalho de uma biorrefinaria de bagaço de cana-de-açúcar tem por finalidade integrar todos os processos de valorização química dessa matéria-prima visando produzir insumos químicos de elevada importância tecnológica como os derivados furânicos (furfural, álcool furfurílico, 2-metilfurano, 5-hidroximetilfurfural e 2,5-dimetilfurano). A metodologia experimental empregada nesta pesquisa envolveu a solubilização de lignina pelo processo Organossolve etanol/água (50% v/v) a 175°C, a disponibilização de celulose por hidrólise com H3PO4 concentrado (80% m/m) a 50°C e a hidrólise com H3PO4 diluído (4% m/m a 122°C e 6% m/m a 134°C) para extração de hemiceluloses. Inclui ainda a caracterização química do bagaço antes e após os tratamentos, além da quantificação dos meios reacionais gerados durante a evolução do processo. Mecanismos reacionais foram empregados a fim de descrever os comportamentos cinéticos das operações praticadas. Modelos homogêneos de pseudoprimeira ordem foram incluídos nas equações de balanço de massa e produziram descrições das avaliações experimentais. Com as concentrações dos monossacarídeos obtidos na parte experimental foi possível simular, através de parâmetros cinéticos da literatura, e estimar a produção dos derivados furânicos. A análise das fases sólidas obtidas após cada tratamento mostrou que todos foram pouco seletivos em relação à extração dos macrocomponentes isoladamente. No entanto, o processo Organossolve causou poucos danos à fração celulósica, e a hemicelulose solubilizada é de fácil recuperação por precipitação da lignina em solução. Pela análise da fase líquida, o tratamento com ácido concentrado foi seletivo para a hidrólise da fração celulósica e a solubilização de glicose (62% da concentração teórica); para o tratamento com ácido diluído a 4% foi confirmado o efeito deste na remoção da fração hemicelulósica e produção de xilose e arabinose (58,4% e 92,6%, respectivamente), enquanto o tratamento com ácido diluído a 6% aumentou a quantidade de glicose (7,5%) e xilose (70,6%) na fase líquida, removeu completamente a arabinose e produziu um alto conteúdo de furfural (22,41%) indicando que as condições mais severas são promissoras para a produção direta do furfural; pelo processo Organossolve, pequenas quantidades (<2%) dos monossacarídeos foram encontradas, muito ácido acético foi produzido o que acarretou na hidrólise das frações carboidrato e desidratação dos açúcares, e a deslignificação do bagaço alcançou 85% confirmando o propósito do processo em extrair preferencialmente a lignina. O processo Organossolve apresentou-se como o mais promissor dentre os tratamentos avaliados, uma vez que em uma única etapa pode-se separar as três frações macromoleculares do bagaço de cana-de-açúcar e obter cada componente isolado. A integração destes processos juntamente com operações de separação e reações de desidratação e hidrogenação dos açúcares permitiu o desenvolvimento de um esquema simplificado de uma biorrefinaria de bagaço de cana destinada à produção de derivados furânicos.
Due to environmental and economic problems associated with the use of fossil fuels, the study of biomass materials has becoming more attractive. The full utilization of these resources, renewable and plentiful, adds value to products previously considered waste. Several compounds can be obtained by different treatments applied to biomass. Sugarcane bagasse from is a competitive biomass and abundantly available in Brazil. The proposal in this paper of a sugarcane bagasse’s biorefinery aims to integrate all chemical recovery processes of this raw material in order to produce chemical products of high technological importance as furan derivatives (furfural, furfuryl alcohol, 2-methylfuran , 5-hydroxymethylfurfural and 2,5-dimethylfuran). The experimental methodology employed in this study involved lignin solubilization by the Organosolv process ethanol / water (50% v/v) at 175°C, the cellulose disponibilization for hydrolysis with concentrated H3PO4 (80% w/w) at 50°C and hydrolysis with dilute H3PO4 (4% m/m at 122°C and 6% m/m 134°C) for hemicellulose extraction. Also includes the chemical characterization of the bagasse before and after the treatments, as well as quantification of the reaction media generated during the evolution of the process. Reaction mechanisms were employed to describe the kinetic behavior of operations practiced. Homogeneous models of pseudo first order were included in the mass balance equations and produced descriptions of experimental evaluations. With the concentrations of the monosaccharides obtained in the experimental part was possible to simulate, by kinetic parameters of the literature, and to estimate the production of furan derivatives. The analysis of the solid phase obtained after each treatment showed that all were a little selective in respect to extraction of macroconstituents individually. However, the Organosolv process caused little damage to the cellulosic fraction and the solubilized hemicellulose is easily to recovery for precipitation of the lignin in the solution. The analysis of the liquid phase, the treatment with concentrated acid was selective for the hydrolysis of cellulosic fraction and solubilization of glucose (62% of theoretical concentration); for treatment with 4% dilute acid was confirmed the effect of removing the hemicellulosic fraction and production of xylose and arabinose (58.4% and 92.6% respectively), while treatment with 6% dilute acid, has increased the amount of glucose (7.5%) and xylose (70.6%) in the liquid phase, completely removed arabinose and produced a high content of furfural (22.41%) indicating that the most severe conditions are promising for the direct production furfural; for Organosolv process, small amounts (<2%) of the monosaccharides were found, a lot of acetic acid was produced which resulted in the hydrolysis of the carbohydrate fractions and dehydration of sugars, and the delignification of the pulp has reached 85% confirming the purpose of the process in preferentially extract lignin. The Organosolv process appeared as the most promising among the evaluated treatments once in one step can separate the three macromolecular fractions of sugarcane bagasse and get each component isolated. The integration of these processes along with operations of separation and dehydration or hydrogenation reactions of sugars allowed the development of a simplified schematic of a sugarcane bagasse’s biorefinery for the production of furan derivatives.

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Kipper, Pablo Gomes [UNESP]. "Estudos da pré-hidrólise ácida do bagaço de cana-de-açúcar e fermentação alcóolica do mosto de xilose por Pachysolen tannophilus." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2009. http://hdl.handle.net/11449/94988.

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Made available in DSpace on 2014-06-11T19:27:24Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-10-16Bitstream added on 2014-06-13T19:35:27Z : No. of bitstreams: 1 kiiper_pg_me_rcla.pdf: 773936 bytes, checksum: 1b480acb49acd45ba8d3f3f9a6e99ca8 (MD5)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
A utilização de solvente Organosolv em condições de acidez e temperaturas elevadas para a realização da deslignificação de bagaço de cana e hidrólise da fração de hemicelulose tem sido muito estudada e existem muitos parâmetros experimentais já descritos na literatura. Tem sido obtidos bons resultados de deslignificação e hidrólise parcial do bagaço a partir do prétratamento ácido com solvente Organosolv utilizando misturas de etanol e água, normalmente em proporções iguais de volume de cada. Este estudo descreve um método de deslignificação e hidrólise da hemicelulose do bagaço da cana combinando a utilização da mistura dos solventes orgânicos, acetona e álcool, com água e solução ácida diluída. A mistura do solvente organosolv (acetona+álcool/água – 1:1 v/v), concentração ácida de 0,5 - 2,0% de H2SO4, e tempo de reação de 30 a 120 minutos e 5,0% de bagaço (p/v) foi realizado para o pré-tratamento. O efeito do ácido, solvente e temperatura no rendimento e extensão da deslignificação e hidrólise da oram estudados. Os resultados obtidos indicam importantes diferenças no pré-tratamento ácido com solvente Organosolv, devido ao uso da acetona e concentração ácida empregados nos experimentos deste estudo. Os melhores resultados foram obtidos com 1,0% de H2SO4 e 120 °C. Sob estas condições o rendimento de açúcares obtidos da hidrólise ácida da porção de hemicelulose do bagaço de cana foi de 7.53%. Estes resultados demonstram um rendimento de açúcares fermentescíveis que podem ser utilizados como fonte de carbono para a fermentação alcoólica por Pachysolen tannophilus. A conversão de Xilose em etanol por Pachysolen tannophilus é relativamente ineficiente nas condições de fermentação estudada. Esta ineficiência é atribuída em partes, ao consumo de etanol pela levedura concorrente à sua produção, baixa eficiência...
The utilization of Organosolv solvents under acid and high temperature conditions in the delignification and hemicelulose and cellulose hydrolysis of wood and bagasse has already been reported in the literature for several experimental parameters. Organosolv treatment of sugarcane bagasse has also been reported and has shown good results with ethanol–water mixtures, normally at volume ratios close to unit. This study describes a method of the delignification hemicelulose hydrolysis of sugarcane bagasse combining the use of ethanol+acetone/water mixtures and diluted acid solutions. Ethanol+acetone/water mixture (1:1 v/v), acid concentration of 0,5 - 2,0% of H2SO4, reaction times from 30 to 120 min, and 5,0% of sugarcane bagasse (w/v) was carried out for bagasse pre-treatment. The effect of acid, solvent and temperature on the yield and extent of delignification and hemicelulose hydrolysis was studied. The obtained results indicate important differences from the Organosolv process, which may be due to the presence of acetone and acid concentration employed in this work. The best results were obtained at 1,0% of H2SO4 and 120 °C. Under these conditions the sugar yield obtained from hemicelulose hydrolysis from sugarcane bagasse 7.53%. These results shows that the sugar yield obtained can be used as carbon source for Pachysolen tannophilus fermentation to produce ethanol. The conversion of D-xylose to ethanol by the yeast Pachysolen tannophilus is relatively inefficient in batch culture. The inefficiency has been attributed in part to concurrent utilization of ethanol, slow fermentation metabolism of the yeast and to the formation of xylitol and other by-products. The xylose concentration in the must was 2,0% during 120 hours of fermentation. The best ethanol yield was obtained in the first 24 hours, as the ethanol began to be consumed and the sugar concentration became low... (Complete abstract click electronic access below)

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Kipper, Pablo Gomes. "Estudos da pré-hidrólise ácida do bagaço de cana-de-açúcar e fermentação alcóolica do mosto de xilose por Pachysolen tannophilus /." Rio Claro : [s.n.], 2009. http://hdl.handle.net/11449/94988.

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Abstract:

Orientador: Pedro de Oliva Neto
Banca: Dejanira de Franceschi de Angelis
Banca: Sandra Regina Ceccato-Antonini
Resumo: A utilização de solvente Organosolv em condições de acidez e temperaturas elevadas para a realização da deslignificação de bagaço de cana e hidrólise da fração de hemicelulose tem sido muito estudada e existem muitos parâmetros experimentais já descritos na literatura. Tem sido obtidos bons resultados de deslignificação e hidrólise parcial do bagaço a partir do prétratamento ácido com solvente Organosolv utilizando misturas de etanol e água, normalmente em proporções iguais de volume de cada. Este estudo descreve um método de deslignificação e hidrólise da hemicelulose do bagaço da cana combinando a utilização da mistura dos solventes orgânicos, acetona e álcool, com água e solução ácida diluída. A mistura do solvente organosolv (acetona+álcool/água - 1:1 v/v), concentração ácida de 0,5 - 2,0% de H2SO4, e tempo de reação de 30 a 120 minutos e 5,0% de bagaço (p/v) foi realizado para o pré-tratamento. O efeito do ácido, solvente e temperatura no rendimento e extensão da deslignificação e hidrólise da oram estudados. Os resultados obtidos indicam importantes diferenças no pré-tratamento ácido com solvente Organosolv, devido ao uso da acetona e concentração ácida empregados nos experimentos deste estudo. Os melhores resultados foram obtidos com 1,0% de H2SO4 e 120 °C. Sob estas condições o rendimento de açúcares obtidos da hidrólise ácida da porção de hemicelulose do bagaço de cana foi de 7.53%. Estes resultados demonstram um rendimento de açúcares fermentescíveis que podem ser utilizados como fonte de carbono para a fermentação alcoólica por Pachysolen tannophilus. A conversão de Xilose em etanol por Pachysolen tannophilus é relativamente ineficiente nas condições de fermentação estudada. Esta ineficiência é atribuída em partes, ao consumo de etanol pela levedura concorrente à sua produção, baixa eficiência... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo)
Abstract: The utilization of Organosolv solvents under acid and high temperature conditions in the delignification and hemicelulose and cellulose hydrolysis of wood and bagasse has already been reported in the literature for several experimental parameters. Organosolv treatment of sugarcane bagasse has also been reported and has shown good results with ethanol-water mixtures, normally at volume ratios close to unit. This study describes a method of the delignification hemicelulose hydrolysis of sugarcane bagasse combining the use of ethanol+acetone/water mixtures and diluted acid solutions. Ethanol+acetone/water mixture (1:1 v/v), acid concentration of 0,5 - 2,0% of H2SO4, reaction times from 30 to 120 min, and 5,0% of sugarcane bagasse (w/v) was carried out for bagasse pre-treatment. The effect of acid, solvent and temperature on the yield and extent of delignification and hemicelulose hydrolysis was studied. The obtained results indicate important differences from the Organosolv process, which may be due to the presence of acetone and acid concentration employed in this work. The best results were obtained at 1,0% of H2SO4 and 120 °C. Under these conditions the sugar yield obtained from hemicelulose hydrolysis from sugarcane bagasse 7.53%. These results shows that the sugar yield obtained can be used as carbon source for Pachysolen tannophilus fermentation to produce ethanol. The conversion of D-xylose to ethanol by the yeast Pachysolen tannophilus is relatively inefficient in batch culture. The inefficiency has been attributed in part to concurrent utilization of ethanol, slow fermentation metabolism of the yeast and to the formation of xylitol and other by-products. The xylose concentration in the must was 2,0% during 120 hours of fermentation. The best ethanol yield was obtained in the first 24 hours, as the ethanol began to be consumed and the sugar concentration became low... (Complete abstract click electronic access below)
Mestre

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LIMA, Ezenildo Emanuel de. "Estudo da hidrólise ácida do bagaço do pedúnculo de caju e fermentação alcoólica do licor hidrolisado para produção do álcool etílico." Universidade Federal de Campina Grande, 2012. http://dspace.sti.ufcg.edu.br:8080/jspui/handle/riufcg/1162.

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Abstract:

Submitted by Johnny Rodrigues (johnnyrodrigues@ufcg.edu.br) on 2018-07-12T16:36:39Z No. of bitstreams: 1 EZENILDO EMANUEL DA SILVA - TESE PPGEP 2012..pdf: 30485368 bytes, checksum: 31916cc22870963431b5d12069422e9a (MD5)
Made available in DSpace on 2018-07-12T16:36:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 EZENILDO EMANUEL DA SILVA - TESE PPGEP 2012..pdf: 30485368 bytes, checksum: 31916cc22870963431b5d12069422e9a (MD5) Previous issue date: 2012-06
Atualmente, as pesquisas sobre os biocombustíveis de 2a geração, neste caso o etanol celulósico proveniente da biomassa tem-se apontado como o foco de diversas pesquisas no Brasil e no mundo. O etanol celulósico, normalmente, é produzido pela fermentação dos açúcares fermentecíveis obtidos por meio do processo de hidrólise ácida ou enzimática de materiais lignocelulósicos. Como matéria-prima para este processo químico, diversas biomassas encontram-se disponíveis, contudo, faz-se necessário a utilização de culturas que apresentem elevado teor de celulose, tenham baixo custo e que possam ser convertidos em açúcares fermentescíveis para posterior fermentação alcoólica. A utilização do bagaço do pedúnculo de caju para a produção de bioetanol visa o aproveitamento de uma cultura regional que apresenta cerca de 85% de desperdício. Devido a estrutura complexa desse material faz-se necessário submetê-lo à pré-tratamentos físicos e/ou químicos antes do processo de hidrólise para produção de etanol. O pré-tratamento visa à remoção da lignina e da hemicelulose, reduzindo a cristalinidade da celulose e aumentando a porosidade dos materiais para facilitar o processo de hidrólise, que pode gerar compostos tóxicos para o processo de fermentação alccolica, como furfural, hidroximetilfurfural (HMF) e ácido acético. Objetivou-se com este trabalho estudar a pré-hidrólise e hidrólise ácida da matéria-prima lignocelulósica bagaço do pedúnculo do caju {Anarcadium occidentale L.), remoção dos compostos tóxicos do licor hidrolisado usando a lignina residual como adsorvente, fermentação alcoólica dos licores para a produção de bioetanol de 2a geração com dois tipos de leveduras e estimativa da produção desse álcool a partir da matéria-prima em estudo. O bagaço de caju, com base na sua caracterização química e físico-química apresentou-se como uma fonte promissora de celulose, para a hidrólise ácida, visando a obtenção de bioetanol. No processo de pré-hidrólise, os resultados obtidos sugerem que as melhores concentrações de glicose, xilose e arabinose, são obtidos a 120 °C, concentração de ácido de 5% e razão mássica de bagaço de 1:6, sendo este processo eficaz na remoção da hemicelulose principalmente na extração da arabinose, e a temperatura a variável de maior influência na extração dessas pentoses. Para a hidrólise ácida o experimento realizado com as condições: temperatura de 200 °C, concentração de ácido igual a 6% e razão de 1:6, apresentou a combinação da maior concentração de açúcares com a mínima concentração de compostos tóxicos. Para o estudo de adsorção (destoxificação) dos congêneres furfural, hidroximetilfurfural (HMF) e ácido acético pela lignina residual do processo de hidrólise, teve o pH como a variável de maior influência visando a remoção desses compostos no licor. O estudo da fermentação alcoólica dos licores hidrolisados com os dois tipos de leveduras, apresentou-se a linhagem de Saccharomyces cerevisiae comercial com maior eficiência fermentativa em qualquer dos processos fermentativos estudados (3 tratamentos). O rendimento e a eficiência do processo de obtenção de etanol celulósico a partir do processamento do bagaço do pedúnculo do caju, o máximos obtido foi respectivamente de 0,445 g de etanol/g de bagaço e 87,\% para o licor hidrolisado com a adição do suco de caju.
At present, researches about the second generation biofuels; in this case, the cellulosic ethanol extracted from biomass, has been appointed as the focus of several studies in Brazil and all over the world. The cellulosic ethanol is generally produced by fermentation of fermentable sugars that are obtained using the process of acid or enzymatic hydrolysis of lignocellulosic materials. As raw material for this chemical process, several biomass are available, however, it is necessary to use cultures that have high cellulose content, low cost and it could be converted into fermentable sugars. The use of the cashew bagasse for the production of bioethanol allows the use of a regional culture that has about 85% of waste. Due to the complex structure of this material, it is necessary to submit it to the pre-treatment physical and/or chemicals before the process of hydrolysis for ethanol production. Pre-treatment, usually, is used to remove the lignin and hemicellulose, reduce cellulose crystallinity and increase the porosity of the materials. The objective of this work was to study the pre-hydrolysis and acid hydrolysis of lignocellulosic raw cashew bagasse peduncle (Anarcadium occidentale L.), removal of toxic compounds from the liquor hydrolyzate using the residual lignin as adsorbent, alcoholic fermentation of liquors for the production of second generation bioethanol with two types of yeast and alcohol production estimate this from the raw material under study. The cashew bagasse, based on their chemical characterization and physical chemistry, presented himself as a promising source of cellulose to hydrolysis, in order to produce bioethanol. In the process of pre-hydrolysis, the results obtained suggest that the best concentrations of glucose, xylose and arabinose, are obtained at 120 ° C, acid concentration of 5% and a weight ratio of 1:6 bagasse, this process was effective in the removal of hemicellulose mainly in the extraction of arabinose and the temperature was variable of bigger influence in the extraction of pentose. For the acid hydrolysis done with the following hydrolysis conditions: temperature 200 °C, acid concentration equal to 6% and ratio of 1:6 has the combination of the highest concentration of sugars with a minimum concentration of toxic compounds. In the study by adsorption (detoxification) congeners of furfural, and hydroxymethylfirrfural (HMF) and acetic acid by the residual lignin in the hydrolysis process, it had the pH as the variable of major influence in order to remove the compounds in the liquor. The kinetics study of the alcoholic fermentation of the hydrolyzed liquor to the two types of yeast, the strain of Saccharomyces cerevisiae trade was efficient fermentation than in any of the fermentations studied (three treatments). The yield and efficiency of production of ethanol from cellulosic pulp of processing stalk cashew maximum dry were respectively 0.445 g ethanol/g of pulp and liquor to 87.1% hydrolyzed with the addition of cashew apple juice.

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Freitas, Wagner Luiz da Costa. "Estudo da casca de café como matéria prima em processos fermentativos." Universidade de São Paulo, 2015. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97132/tde-25022016-094951/.

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Abstract:

O Brasil é um país com forte produção agrícola, produzindo anualmente uma grande quantidade de biomassa vegetal, proveniente de resíduos agroflorestais, como o bagaço de cana-de-açúcar, a casca de café, entre outros. As biomassas de origem vegetal são constituídas basicamente por frações de celulose, hemicelulose e lignina que encontram-se intimamente associadas dando origem a uma estrutura recalcitrante do vegetal. O presente estudo teve como objetivo contribuir para o emprego de uma nova matéria-prima, a casca de café, para obtenção de produtos com valor agregado. Foi analisado a composição química da casca de café para determinar os valores de compostos extrativos, celulose, hemicelulose, lignina e cinzas. Foi analisado também diferentes condições de pré-tratamento ácido e pré-tratamento alcalino, seguido de sacarificação, da casca de café. Os hidrolisados obtidos foram submetidos à fermentação pelas leveduras Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 e Candida guilliermondii FTI 20037 para produção de etanol e xilitol, respectivamente e Saccharomyces cerevisiae 174 para produção de etanol pelos métodos SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) e SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation). A caracterização química da casca de café apresentou concentrações de 38,05% de compostos extrativos, 24% de celulose, 19% de hemicelulose, 13,68% de lignina e cerca de 0,36% em cinzas. As melhores condições de pré-tratamento ácido forneceram um hidrolisado com 31,35 g/L de xilose, 12,42 g/L de glicose, 1,25 g/L de ácido acético e pH de 0,8. A fermentação do hidrolisado ácido produziu 6,1 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,27 g/g. A fermentação do hidrolisado hemicelulósico de casca de café para produção de xilitol apresentou valores de 2,82 g/L do produto, com um Yp/s de 0,16 g/g. A produção de etanol pelo método SHF a partir do hidrolisado enzimático da casca de café foi de 4,89 g/L nas primeiras 12 horas de fermentação, com Yp/s de 0,20 g/g. A fermentação pelo método SSF produziu 4,66 g/L de etanol, com um Yp/s de 0,17 g/g de etanol no período de 18 horas de fermentação. Frente a isto é possível concluir que a casca de café é uma biomassa com potencial para uso em processos biotecnológicos na produção de compostos com valor agregado como etanol e xilitol.
Brazil is a country with strong agriculture, producing a large amount of plant biomass from agroindustrial waste, such as sugarcane bagasse, coffee husk, among others. Biomasses from plants are basically constituted of cellulose, hemicellulose and lignin, which are deeply associated, resulting in a recalcitrant structure in the plant. The present study aimed at contributing for the application of a new feedstock, coffee husk, for obtaining value-added products. The chemical composition of the coffee husk was analyzed in order to determine values of extractive compounds, cellulose, hemicellulose, lignin and ashes. It was also analyzed different conditions of acid pretreatment and alkaline pretreatment, followed by saccharification, of coffee husks in order to improve the release of sugars. The hydrolysates were fermented by the yeasts Scheffersomyces shehatae UFMG-HM 52.2 and Candida guilliermondii FTI 20037 for the production of ethanol and xylitol, respectively, and by the yeast Saccharomyces cerevisiae 174 for the production of ethanol through SHF (Separate Hydrolysis and Fermentation) and SSF (Simultaneous Saccharification and Fermentation) methods. Chemical characterization of the coffee husk presented 38.05% of extractive compounds, 24% of cellulose, 19% of hemicellulose, 13.68% of lignin and around 0.36% of ashes. The best conditions for acid pretreatment yielded 31.35 g/L in xylose, 12.42 g/L glucose and 1.25 g/L acetic acid in 0.8 pH. Acid hydrolysate fermentation of coffee husk produced 6.1 g/L of ethanol, with an YP/S of 0.16 g/g. Ethanol production through SHF methods from enzymatic hydrolysate of coffee husk yielded 4.89 g/L in the first 12 hours of the process, with an YP/S of 0.20 g/g. SSF process yielded 4.66 g/L of ethanol with YP/S of 0.17 g/g after 18 hours of fermentation. It is possible to conclude, thus, that coffee husk is a biomass with potential for biotechnological applications in the production of value-added compounds, such as ethanol and xylitol.

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Furlan, Anelisa Doretto Freitas. "Produção de bioetanol de segunda geração pelo consórcio Zymomonas mobilis CCT4494 e Candida tropicallis em resíduos de uvas Isabel e Bordô /." São José do Rio Preto, 2015. http://hdl.handle.net/11449/127786.

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Abstract:

Orientador: Crispin Humberto Garcia Cruz
Banca: Vanildo Luiz Del Bianchi
Banca: Marcos Lucca Jr.
Resumo: A produção de etanol combustível a partir de resíduos lignocelulósicos, como tecnologia emergente, conhecida como bioetanol de segunda geração, está sendo bastante pesquisada em virtude de uma preocupação com o desenvolvimento de fontes energéticas renováveis e mais limpas. Neste contexto as indústrias vinícolas têm destaque, já que o subproduto gerado por elas, bagaço e engaço, por exemplo, é de lenta decomposição. Ao mesmo tempo em que há buscas por novos substratos, há também por micro-organismos capazes de fermentar monossacarídeos presentes nestes resíduos para produzir bioetanol, e também que estes consigam fermentar em consórcio sem que haja competição entre eles para o melhor aproveitamento destas fontes de carbono. Neste trabalho foram realizadas fermentações pela bactéria Zymomonas mobilis CCT 4494 e pela levedura Candida tropicalis em hidrolisados ácidos dos resíduos de uvas das espécies Isabel e Bordô, para isto, foi utilizada a concentração de ácido sulfúrico de 1,5% com aquecimento em autoclave a 121 ºC e 1 kgf/cm2. Foram realizadas também, fermentações utilizando meios semi-sintéticos com glicose e xilose (50 g/L) como substratos para a Z. mobilis e C. tropicalis, respectivamente. Nas fermentações realizadas pela bactéria Z. mobilis, utilizando tanto a mistura (50% bagaço e 50% engaço) dos resíduos quanto apenas o engaço não houve detecção de etanol por cromatografia gasosa. Com o meio semi-sintético, em 8 horas de fermentação, foram produzidos 17,0 g/L de etanol. Durante as fermentações efetuadas pela levedura C. tropicalis, houve produção de etanol de 1,04 g/L e 5,89 g/L em 6 horas de fermentação utilizando a mistura dos resíduos e o engaço, respectivamente e, 18,56 g/L em 8 horas em meio semi-sintético. No consórcio dos micro-organismos, a produção de etanol, utilizando primeiramente a mistura e depois o engaço foi de 0,72 g/L e 1,15 g/L, ambas em 8 horas...
Abstract: The production of fuel ethanol from lignocellulosic residues, as an emerging technology, known as second-generation bioethanol is being extensive research because of a concern with the development of renewable and cleaner energy sources. In this context, the wine industry has highlighted, since the by-product generated by them, bagasse and stems, for example, is the slow decomposition. While there search for new substrates, there are also micro-organisms capable of fermenting monosaccharides present in these residues to produce bioethanol, and also that they are able to ferment in a consortium without competition between them for better use of these carbon sources . In this work were carried out fermentations by Zymomonas mobilis CCT 4494 bacteria and the yeast Candida tropicalis in hydrolyzed acid waste grape species Isabel and Bordô, for this, we used the sulfuric ...
Mestre

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Marabezi, Karen. "Estudo sistemático das reações envolvidas na determinação dos teores de lignina e holocelulose em amostras de bagaço e palha de cana-de-açúcar." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75131/tde-07102009-100309/.

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Abstract:

Os métodos analíticos empregados atualmente para a caracterização química de materiais lignocelulósicos foram desenvolvidos para a madeira e são empregados com pequenas modificações ao bagaço e à palha da cana-de-açúcar. A não existência de metodologia específica para estes materiais leva a obtenção de resultados inadequados e dificultam tanto o planejamento quanto a interpretação de resultados. Sendo assim, o objetivo principal deste trabalho é desenvolver metodologias analíticas específicas para a caracterização química da palha e do bagaço de cana-de-açúcar. A determinação de lignina foi estudada a partir da hidrólise e solubilização da celulose e hemiceluloses em solução de ácido sulfúrico. A fração insolúvel foi analisada por análise elementar, espectroscopia no infravermelho, espectrometria de ressonância magnética nuclear de C13 no estado sólido e análise termogravimétrica (TGA). Os açúcares hidrolisados e produtos derivados destes foram analisados por meio de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Foi realizada uma análise de holocelulose que é complementar à determinação de lignina. O procedimento consiste no tratamento do material lignocelulósico (pré-extraído com cicloexano/etanol) com solução de clorito de sódio em meio ácido. Os resultados obtidos não apresentaram similaridade nas correlações entre os métodos analíticos, entretanto mostraram que o bagaço integral e suas frações separadamente apresentam comportamentos diferentes, frente ao tratamento ácido, o que ressalta a necessidade de métodos analíticos específicos.
The analytical methods currently used for chemical characterization of lignocellulosic materials were developed for wood and are applied with minor modifications for sugar cane bagasse and straw analysis. The lack of specific methodology for these materials leads to inadequate results and hamper both the planning and the interpretation of results. Thus, the main aim of this work is to develop specific analytical methodologies to the chemical characterization of sugar cane bagasse and straw. The determination of lignin was studied by the hydrolysis and dissolution of the polysaccharide fraction in sulfuric acid solution. The insoluble fraction was analyzed by elemental analysis, Fourier Transform Infrared (FT-IR), Carbon-13 nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C NMR), Gel permeation chromatography (GPC) and Thermogravimetric analysis (TGA). The sugars and derivatives of these hydrolysates were analyzed by High performance liquid chromatography (HPLC). It was also performed a complementary analysis from the holocellulose content determinations in order to check the values obtained by the klason procedure. The results showed the dependence of sulfuric acid concentration on lignin content determinations and the role of condensation reactions in the lignin characteristics. Despite the similarities in chemical composition, klason lignins obtained from straw exhibited very low molar masses. Preliminary results obtained from holocellulose determinations showed also the need for optimized oxidation procedures in order to be successful applied to sugar cane bagasse analysis.

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Silva, Crislen Daniele dos Santos Rodrigues da [UNESP]. "Hidrólise ácida de bagaço de cana-de-açúcar para produção de etanol por fermentação pelo consórcio Zymomonas mobilis CCT4494 e Pachysolen tannophilus CCT1891." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2014. http://hdl.handle.net/11449/110507.

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Abstract:

Made available in DSpace on 2014-11-10T11:09:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-06-24Bitstream added on 2014-11-10T11:58:02Z : No. of bitstreams: 1 000791305_20150801.pdf: 168537 bytes, checksum: eebff6a38fa55ffbd364d7251fcc3116 (MD5) Bitstreams deleted on 2015-08-03T12:20:57Z: 000791305_20150801.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-08-03T12:22:18Z : No. of bitstreams: 1 000791305.pdf: 2104232 bytes, checksum: f474316f23c6cc7323aecf25161298ee (MD5)
A produção de biocombustíveis é uma necessidade e existe a procura de processos economicamente viáveis de obtenção a partir de fontes renováveis de energia, destacando-se a produção de etanol a partir de materiais lignocelulósicos. O objetivo deste trabalho foi obter etanol a partir do hidrolisado do bagaço de cana-de-açúcar por fermentação pelo consórcio formado por Pachysolen tannophilus e Zymomonas mobilis. Os métodos para a hidrólise do bagaço de cana-de-açúcar, foram variações da concentração de H2SO4 de 0 a 5% v/v, tempo de 15 e 30 min a 121°C e 12 e 24 h a temperatura ambiente e aplicação de desintoxicação com carvão ativado. Para as fermentações até 72 h realizou-se um planejamento experimetal com as variáveis independentes: pH inicial (4,5; 5,5 e 6,5), temperatura (25; 30 e 35 °C), agitação (0; 75 e 150 rpm), tempo de incubação (24; 48 e 72 h) e concentração do substrato (5; 10 e 15% m/v) utilizando três meios de fermentação (glicose, hidrolisado sem desintoxicar e hidrolisado desintoxicado). Para analisar a cinética, a fermentação foi monitorada a cada 2 h no período de 24 h em pH 5,5 a 30°C, sem agitação com 15% m/v de substrato para cada micro-organismo nos três meios testados. Para a fermentação com o consórcio os micro-organismos foram inoculados juntos ao início da fermentação dividida em dois grupos um foi em pH 4,5 com 5% de substrato e outro em pH 6,5 com 15% de substrato, sem agitação a 30°C em 24 h monitorada a cada 2 h. Os resultados para a hidrólise o resultado de açúcares totais para o padrão escolhido (2% de H2SO4 em 15 min a 121 ºC) foi de 78,7 mg/mL. A desintoxicação apresentou redução de 26,2 % de compostos fenólicos totais. A maior produção de etanol por Z. mobilis foi de 36,6 mg/mL no tempo de fermentação de 6 h. Por P. tannophilus foi de 39,8 mg/mL no ensaio com 72 h, 35 °C, 150 rpm, pH 6,5 e 15% m/v com meio hidrolisado sem desintoxicar ...
The biofuel production is necessary and there are searches for economically viable processes for the production from renewable energy sources, stands out ethanol production from lignocellulosic materials. The aim of this study was to obtain ethanol from sugarcane bagasse hydrolyzate with fermentation by Zymomonas mobilis and Pachysolen tannophilus consortium. The methods for sugarcane bagasse hydrolysis were variations in the concentration of H2SO4 from 0 to 5% v/v, time 15 to 30 min at 121 °C, 12 and 24 h at ambient temperature and submission of detoxification with activated charcoal. For up to 72 h fermentations made experimetal planning with independent variables: initial pH (4,5; 5,5 and 6,5), temperature (25, 30 and 35 ° C), agitation (0; 75 and 150 rpm), incubation time (24; 48 and 72 h) and substrate concentration (5; 10 and 15% w/v) using three fermentation media (glucose, hydrolyzed without detoxify and detoxified hydrolyzate). To evaluate kinetics, the fermentation was monitored every 2 h during 24 h at pH 5,5 at 30 °C without shaking with 15% w/v substrate, for each micro-organism. The consortium fermentation, micro-organisms were inoculated together at the beginning of fermentation and was divided into two groups one was at pH 4,5 with 5% and another substrate at pH 6,5 with 15% substrate without shaking at 30 °C 24 h monitored every 2 h. The results for hydrolysis to total sugars of chosen standard (2% H2SO4 for 15 min at 121 °C) were 78,7 mg/mL. The detoxification decreased 26, 2% of total phenolic compounds. The higher ethanol production by Z. mobilis was 36,6 mg/mL in 6 h of fermentation. For P.tannophilus was 39,8 mg/mL in 72 h, 35 °C, 150 rpm, pH 6,5 and 15% w/v with without detoxify hydrolyzate medium and 38,7 mg/mL in detoxified hydrolyzate medium at 6 h. The consortium obtained 42 mg/mL of ethanol under pH 6,5 with 15% w/v detoxified hydrolyzate medium at 6 h with productivity of 5,4 g/L.h-1. The consortium was ...

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Silva, Crislen Daniele dos Santos Rodrigues da. "Hidrólise ácida de bagaço de cana-de-açúcar para produção de etanol por fermentação pelo consórcio Zymomonas mobilis CCT4494 e Pachysolen tannophilus CCT1891 /." São José do Rio Preto, 2014. http://hdl.handle.net/11449/110507.

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Abstract:

Orientador: Crispin Humberto Garcia Cruz
Banca: Vanildo Luiz Del Bianchi
Banca: Fernanda Maria Pagane Guereschi Ernandes
Resumo: A produção de biocombustíveis é uma necessidade e existe a procura de processos economicamente viáveis de obtenção a partir de fontes renováveis de energia, destacando-se a produção de etanol a partir de materiais lignocelulósicos. O objetivo deste trabalho foi obter etanol a partir do hidrolisado do bagaço de cana-de-açúcar por fermentação pelo consórcio formado por Pachysolen tannophilus e Zymomonas mobilis. Os métodos para a hidrólise do bagaço de cana-de-açúcar, foram variações da concentração de H2SO4 de 0 a 5% v/v, tempo de 15 e 30 min a 121°C e 12 e 24 h a temperatura ambiente e aplicação de desintoxicação com carvão ativado. Para as fermentações até 72 h realizou-se um planejamento experimetal com as variáveis independentes: pH inicial (4,5; 5,5 e 6,5), temperatura (25; 30 e 35 °C), agitação (0; 75 e 150 rpm), tempo de incubação (24; 48 e 72 h) e concentração do substrato (5; 10 e 15% m/v) utilizando três meios de fermentação (glicose, hidrolisado sem desintoxicar e hidrolisado desintoxicado). Para analisar a cinética, a fermentação foi monitorada a cada 2 h no período de 24 h em pH 5,5 a 30°C, sem agitação com 15% m/v de substrato para cada micro-organismo nos três meios testados. Para a fermentação com o consórcio os micro-organismos foram inoculados juntos ao início da fermentação dividida em dois grupos um foi em pH 4,5 com 5% de substrato e outro em pH 6,5 com 15% de substrato, sem agitação a 30°C em 24 h monitorada a cada 2 h. Os resultados para a hidrólise o resultado de açúcares totais para o padrão escolhido (2% de H2SO4 em 15 min a 121 ºC) foi de 78,7 mg/mL. A desintoxicação apresentou redução de 26,2 % de compostos fenólicos totais. A maior produção de etanol por Z. mobilis foi de 36,6 mg/mL no tempo de fermentação de 6 h. Por P. tannophilus foi de 39,8 mg/mL no ensaio com 72 h, 35 °C, 150 rpm, pH 6,5 e 15% m/v com meio hidrolisado sem desintoxicar ...
Abstract: The biofuel production is necessary and there are searches for economically viable processes for the production from renewable energy sources, stands out ethanol production from lignocellulosic materials. The aim of this study was to obtain ethanol from sugarcane bagasse hydrolyzate with fermentation by Zymomonas mobilis and Pachysolen tannophilus consortium. The methods for sugarcane bagasse hydrolysis were variations in the concentration of H2SO4 from 0 to 5% v/v, time 15 to 30 min at 121 °C, 12 and 24 h at ambient temperature and submission of detoxification with activated charcoal. For up to 72 h fermentations made experimetal planning with independent variables: initial pH (4,5; 5,5 and 6,5), temperature (25, 30 and 35 ° C), agitation (0; 75 and 150 rpm), incubation time (24; 48 and 72 h) and substrate concentration (5; 10 and 15% w/v) using three fermentation media (glucose, hydrolyzed without detoxify and detoxified hydrolyzate). To evaluate kinetics, the fermentation was monitored every 2 h during 24 h at pH 5,5 at 30 °C without shaking with 15% w/v substrate, for each micro-organism. The consortium fermentation, micro-organisms were inoculated together at the beginning of fermentation and was divided into two groups one was at pH 4,5 with 5% and another substrate at pH 6,5 with 15% substrate without shaking at 30 °C 24 h monitored every 2 h. The results for hydrolysis to total sugars of chosen standard (2% H2SO4 for 15 min at 121 °C) were 78,7 mg/mL. The detoxification decreased 26, 2% of total phenolic compounds. The higher ethanol production by Z. mobilis was 36,6 mg/mL in 6 h of fermentation. For P.tannophilus was 39,8 mg/mL in 72 h, 35 °C, 150 rpm, pH 6,5 and 15% w/v with without detoxify hydrolyzate medium and 38,7 mg/mL in detoxified hydrolyzate medium at 6 h. The consortium obtained 42 mg/mL of ethanol under pH 6,5 with 15% w/v detoxified hydrolyzate medium at 6 h with productivity of 5,4 g/L.h-1. The consortium was ...
Mestre

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Moutta, Rondinele de Oliveira. "Hidrólise ácida de palha de cana-de-açúcar para obtenção de hidrolisado hemicelulósico visando à utilização em processos de produção de bioetanol." Universidade de São Paulo, 2009. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97132/tde-22082013-084943/.

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Abstract:

Este trabalho avaliou a extração de xilose da palha de cana-de-açúcar sob diferentes condições de hidrólise por ácido sulfúrico diluído visando à obtenção de um hidrolisado hemicelulósico rico em xilose e ainda a fermentabilidade deste para a bioconversão a etanol por Pichia stipitis Y-7124. Inicialmente caracterizou-se a palha de cana e a fração hemicelulósica representou 30,79% da massa seca da palha, enquanto que a celulose representou 40,84% e a lignina 25,80%. Verificou-se ainda que 26,57% da palha corresponde à xilose, representando 86,27% de sua fração hemicelulósica. As hidrólises ácidas foram realizadas de acordo com um planejamento experimental fatorial fracionado 24-1 visando-se à resposta concentração de xilose (g/L) no hidrolisado hemicelulósico. Levou-se em consideração os fatores: tempo, temperatura, concentração da solução ácida e a relação sólido:líquido. A melhor resposta para a concentração de xilose foi encontrada nas condições do ponto central, com a média da concentração igual a 31,70 g/L. A análise de variância foi realizada para um screening do planejamento e observou-se que apenas os fatores concentração da solução ácida e temperatura foram significativos ao nível de 95% de confiança. Em seguida realizou-se ensaios para otimização da hidrólise ácida considerando os fatores temperatura e concentração da solução ácida. As condições de ótimo encontradas foram 130 ºC e a solução de ácido sulfúrico em 2,9% m/v, empregadas com uma relação sólido:líquido igual a 1:4 (g/mL) por 30 minutos de reação. Estas condições de ótimo permitiram a obtenção de um hidrolisado hemicelulósico com concentração igual a 56,5 g/L de xilose, correspondendo à extração de 85,1% da xilose da palha. Posteriormente, ensaios de fermentação foram conduzidos com o hidrolisado hemicelulósico obtido, visando à produção de etanol por P. stipitis em frascos Erlenmeyer de 250 mL com 100 mL de meio hidrolisado para avaliar a fermentabilidade do hidrolisado obtido bem como a necessidade de suplementação nutricional e utilizou-se um planejamento experimental fatorial 23 de face centrada para verificar a influência dos fatores: concentração de ureia, concentração de MgSO4*7H2O e concentração de extrato de levedura. Os ensaios foram conduzidos a 200 rpm e 30 ºC. Verificou-se que o extrato de levedura (5 g/L) exerceu maior influência sobre o processo fermentativo e que o MgSO4*7H2O (0,5 g/L) não apresentou significância estatística. A melhor condição na fermentação para produção de etanol por P. stipitis encontrada foi empregando-se extrato de levedura (5 g/L), ureia (5 g/L) e MgSO4*7H2O (1,0 g/L), em que se obteve um fator de rendimento em etanol YP/S igual a 0,38 g/g e produtividade volumétrica igual a 0,41 g/L.h, em 60 horas de fermentação.
This work evaluated the sugar cane straw xylose extration under different diluted sulfuric acid hydrolysis conditions aiming at the attainment of hemicellulosic hydrolysate rich in xylose and their fermentability for ethanol bioconversion by Pichia stipitis Y 7124. Previous assays for chemical characterization of the sugar cane straw has been carried. The hemicellulosic fraction represented 30.79% of the dry straw mass, whereas the cellulose represented 40.84% and the lignin represented 25,80%. It was verified despite 26,57% of the straw corresponded to xylose, representing 86,27% of its hemicellulosic fraction. The acid hydrolysis was carried out using an experimental design 24-1 aiming at it the xylose concentration (g/L) response on the hemicellulosic hydrolysate regarding the factors: time, temperature, acid solution concentration and the ratio solid:liquid. The best result for the xylose concentration has been found on the center point conditions, with concentration of 31,70 g/L. The analysis of variance was carried out to one screening of the design and it was observed that only the parameters temperature and acid solution concentration has been significant at 95% reliable level. After that acid hydrolysis assays has been carried regarding the factors temperature and acid solution concentration aiming the acid hydrolysis optimization. The optimum point conditions were 130 ºC and the sulfuric acid solution of 2,9% m/v, carried with the ratio solid:liquid of 1:4 (g/mL) at 30 minutes of reaction. Later, fermentation assays was carried out with the hemicellulosic hydrolysate obtained in 250 mL Erlenmeyer flasks containing 100 mL of hydrolysate to evaluate the hydrolysate fermentability obtained as well tha needless of nutritional supplementation and for it used an experimental design 23 of face centered to verify the influence of the factors: urea concentration, MgSO4*7H2O concentration and yeast extract concentration. Assays has been carried at 30 ºC and 200 rpm. It was verified that the yeast extract (5 g/L) exerts greater influence on the fermentation and the MgSO4*7H2O (0,5 g/L) did not present statistic significance. The best conditions were achieved using yeast extract (5 g/L), urea (5 g/L) and MgSO4*7H2O (0,5 g/L). with ethanol yield and volumetric productivity of 0,38 g/g and 0,41 g/L.h, respectively, after 60 hours of fermentation.

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Santos, Sonia de Fatima. "Hidrólise ácida de acetais em misturas formadas por albumina do soro bovino e dodecilsulfato de sódio (DSD) e poli(oxietileno) e SDS." Florianópolis, SC, 2001. http://repositorio.ufsc.br/xmlui/handle/123456789/80059.

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Abstract:

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Programa de Pós-Graduação em Química
Made available in DSpace on 2012-10-18T10:03:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 237665.pdf: 2383960 bytes, checksum: 2b50680e8af10c9d2174ae520d2805ec (MD5)
A reação de hidrólise do 2-Naftaleno-1,3-dioxolano (2-ND) e do di-terc-butil benzaldeído (BTBA) foram investigadas em solução contendo albumina do soro bovino (BSA) e dodecilsulfato de sódio (SDS). A hidrólise do 2-ND foi seguida em tampão succinato pH 5,40, próximo do ponto isoelétrico da proteína. Por comparação, a hidrólise foi também monitorada na presença de um polímero hidrofílico, poli(oxietileno) (PEO). O perfil da constante de velocidade de primeira ordem versus [SDS] foi obtida em diferentes concentrações de BSA e PEO. Foi observado que ambos polímeros inibem fortemente a reação e a inibição dependia da concentração de polímero e de SDS. Esta inibição foi interpretada pelos valores de pH aparente obtidos com o indicador piridina-2-azo-dimetilanilina (PADA) nas mesmas condições experimentais em que foram feitas as medidas cinéticas. O efeito da concentração de BSA na velocidade foi interpretada assumindo uma diminuição da concentração de interfacial, um fato suportado pelo modelo de pseudofase de troca iônica (PIE) aplicado para as reações bimoleculares. Por outro lado, foi verificado catálise da reação em 1,0% de BSA próximo de 20 mM de SDS, que corresponde ao ponto de saturação clássico. Porém, este resultado não coincidiu com o segundo platô do gráfico de tensão superficial (20 mM de SDS/g BSA), que segundo a literatura representa a formação adicional de micelas. Além disso, a literatura define a saturação por diálise em 45 mM de SDS / g BSA. Os resultados obtidos por espalhamento de raio-X a baixo ângulo (SAXS) indicaram que para o sistema mais concentrado com SDS, os dados foram analisados via modelo do "colar de pérolas" onde a cadeia polipeptídica torna-se mais flexível e agregados micelares são distribuídos ao longo da cadeia desnaturada. Neste contexto, foi verificado que micelas estão presentes em concentrações de 20 mM e que os agregados crescem até 50 mM. Portanto, a saturação definida na literatura em 45 mM está numa região tal que os agregados formados por proteínas e surfatantes apresentam um tamanho constante e que a saturação obtida por condutividade elétrica é a que representa a situação mais apropriada para definir o ponto de saturação. Finalmente, a reação de hidrólise acompanhada de misturas de BSA e SDS apresentou um comportamento parecido com aquelas misturas formadas por PEO/ SDS. Em princípio, misturas de PEO/SDS poderiam ser usadas como um modelo adequado para complexos proteína/surfatante em reações químicas.

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Dias, Mauro Cesar. "Determinação espectrofotométrica de fungicidas ditiocarbamatos em frutos do tomateiro (lycopersicon esculentum Mill.)." Universidade Federal de Viçosa, 1996. http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/8399.

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Abstract:

Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2016-08-26T17:49:30Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 337538 bytes, checksum: 7a3a74d4b3207545736511cb0477a46e (MD5)
Made available in DSpace on 2016-08-26T17:49:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 337538 bytes, checksum: 7a3a74d4b3207545736511cb0477a46e (MD5) Previous issue date: 1996-08-28
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico
Os fungicidas ditiocarbamatos são amplamente empregados em diversas olericulturas no controle da requeima da batata e do tomate, no mídio da videira, em antraquinoses da abóbora e do pepino, etc. Apesar de a maioria desses fungicidas estarem catalogados na classe de toxicidade inexpressiva ao homem, eles podem apresentar, em casos excepcionais, riscos sérios à saúde humana. Procurou-se, neste trabalho, avaliar o nível de contaminantes em tomates produzidos e comercializados na região de Viçosa, determinando-se os índices de resíduos de fungicidas ditiocarbamatos no fruto total, na casca e na polpa. Desse modo, fez-se necessário determinar a curva de persistência do fungicida maneb, em tomates, em duas condições: amostras expostas no campo e amostras armazenadas em laboratório. Para essas análises utilizou-se o método espectrofotométrico de hidrólise ácida, amplamente estudado preliminarmente, no qual fez-se uso de Curva de Calibração e Calibração Multivariada (PLS) e do método espectrofotométrico de extração com 1-(2'-piridilazo)-2-naftol (PAN). Para identificar o fungicida ditio-carbamato presente nas amostras aleatórias, foi empregada Cromatografia em Camada Delgada (CCD). Os resultados foram expressos em níveis de maneb, fungicida ditio-carbamato bastante utilizado pelos agricultores dessa região. O tempo máximo de permanência deste fungicida foi de 10 dias no fruto armazenado em laboratório e de oito dias no fruto exposto no campo, sendo o tempo máximo de permanência estipulado pelo fabricante de sete dias. Comparando os resultados, o método espectrofotométrico de extração com PAN apresentou níveis de resíduos de maneb relativamente superiores aos encontrados pelo método espectrofotométrico de hidrólise ácida. Possivelmente, espécies de manganês presentes, oriundas da degradação do maneb, interferem no processo de complexação com PAN, o que poderia justificar esses resultados. O uso da Calibração Multivariada possibilitou estudos de técnicas com-putacionais, complementando o método espectrofotométrico de hidrólise ácida. Os níveis de resíduos de maneb determinados no fruto total estão abaixo do limite máximo permitido pela legislação, que é de 2 mg kg-1 em tomates.
Dithiocarbamates fungicides are widely used to control a great variety of fungous diseases in potatoes, grapes, pumpkins, cucumbers, etc. In general these fungicides are considered harmless to the human health, however in some exceptional cases they may show strong toxicity. The aim of this work was the determination of dithiocarbamates residues in tomatoes, produced and sold in Viçosa region. The tomatoes were analysed as total fruit, peel and pulp. It was studied the persistence time of the fungicide Maneb in tomatoes submitted to two different conditions: one exposed on field and the other stored in laboratory. The carbon disulfide evolution method, studied previously, was used for the analysis of dithiocarbamate residues, using both the univariated and the multivariated calibration methods. It was also used the extraction spectrophotometric determination with 1-(2’-pyridilazo)-2-naphthol (PAN). For the identification of the dithiocarbamate fungicide present in the samples it was used thin layer chromatography. The obtained fungicides concentrations were expressed as Maneb (μg g-1) which is the fungicide most frenquently used in Viçosa. It was found that the maximum persistence time of fungicide in tomatoes stored in laboratory was of 10 days whereas for tomatoes exposed on field were of 8 days. These results contrast with the persistence time reported by the Maneb’s manufacturer which is claimed to be of 7 days. The method of Maneb residues analyses by extraction spectrophotometric with PAN showed relatively higher values compared to the carbon disulfide evolution method. This might be due to manganese species such as MnS and MnO2 originated from the Maneb decomposition which can interfere in the process of complexation with PAN. The multivariated calibration method allowed the use of computacional techniques which improved the carbon disulfide evolution method. The Maneb residue levels detected in total fruit in all cases were lower than 2 μg g-1 of tomatoes which is the maximum value specified by the Brazilian legislation.
Não foi encontrado o CPF do autor e o mesmo não apresentou título em inglês.

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Silva, Mariane Daniella da. "Produção de etanol de segunda geração por Saccharomyces cerevisiae ATCC 26602 a partir da hidrólise ácida de sabugo de milho (Zea mays L.)." Universidade Estadual Paulista (UNESP), 2018. http://hdl.handle.net/11449/153332.

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Abstract:

Submitted by MARIANE DANIELLA DA SILVA null (marianedaniella@hotmail.com) on 2018-03-26T17:27:45Z No. of bitstreams: 1 Produção de etanol de segunda geração por Saccharomyces cerevisiae ATCC 26602 a partir da hidrólise ácida de sabugo de milho (Zea mays L.).pdf: 1492655 bytes, checksum: 70efb779a58921756712a570e233019d (MD5)
Rejected by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br), reason: Solicitamos que realize correções na submissão seguindo as orientações abaixo: Problema 01) Falta a FICHA CATALOGRÁFICA (Obrigatório pela ABNT NBR14724) Problema 02) Corrija na folha de aprovação a data(dia, mês e ano) da defesa, no seu arquivo está somente o mês e ano. Estamos encaminhando via e-mail o modelo das páginas pré-textuais. Lembramos que o arquivo depositado no repositório deve ser igual ao impresso. Agradecemos a compreensão. on 2018-03-26T19:03:05Z (GMT)
Submitted by MARIANE DANIELLA DA SILVA null (marianedaniella@hotmail.com) on 2018-04-02T13:42:13Z No. of bitstreams: 2 Ficha catalográfica Dissertação_ Mariane Daniella da Silva.pdf: 54318 bytes, checksum: 46197f331d49ae2a8970b14be36ee268 (MD5) Produção de etanol de segunda geração por Saccharomyces cerevisiae ATCC 26602 a partir da hidrólise ácida de sabugo de milho (Zea mays L.).docx: 1953480 bytes, checksum: c6c99237c6f29ff0694598067cb3dced (MD5)
Rejected by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br), reason: Solicitamos que realize correções na submissão seguindo as orientações abaixo: Problema 01) É necessário que o arquivo contendo a sua dissertação esteja no formato Portable Document Format (PDF) e não esteja protegido. Problema 02) A FICHA CATALOGRÁFICA deve ser inserida após a folha de rosto. Ordem correta CAPA, FOLHA DE ROSTO, FICHA CATALOGRÁFICA, FOLHA DE APROVAÇÃO. Lembramos que o arquivo depositado no repositório deve ser igual ao impresso. Agradecemos a compreensão. on 2018-04-02T18:55:18Z (GMT)
Submitted by MARIANE DANIELLA DA SILVA null (marianedaniella@hotmail.com) on 2018-04-02T21:38:07Z No. of bitstreams: 1 Dissertação com a ficha.pdf: 1878110 bytes, checksum: 09ba2606445ff243567d9126a98041bd (MD5)
Approved for entry into archive by Elza Mitiko Sato null (elzasato@ibilce.unesp.br) on 2018-04-03T12:23:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 silva_md_me_sjrp.pdf: 1878110 bytes, checksum: 09ba2606445ff243567d9126a98041bd (MD5)
Made available in DSpace on 2018-04-03T12:23:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 silva_md_me_sjrp.pdf: 1878110 bytes, checksum: 09ba2606445ff243567d9126a98041bd (MD5) Previous issue date: 2018-03-02
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
O milho é uma das culturas mais produzidas no Brasil e durante o seu processamento apresenta como rejeitos o sabugo, caule, folhas e a palha que podem ser utilizados como biomassa para produção de bioetanol de segunda geração. Estima-se que para cada tonelada de milho produzido 2,3 toneladas são rejeitos. Entretanto, para a utilização deste substrato é necessário um tratamento inicial de hidrólise ácida, básica ou enzimática para a remoção da lignina e hemicelulose deixando exposta a celulose, que pode ser utilizada como substrato por microrganismos. Portanto, este trabalho teve como objetivo estudar a produção de etanol pela levedura Saccharomyces cerevisiae ATCC 26602 a partir do sabugo de milho hidrolisado que foi utilizado como substrato. Para isto variaram-se diferentes concentrações de ácido sulfúrico (2,5; 5,0; 7,5 e 10,0%) em diferentes tempos de aquecimento em autoclave (15 e 30 minutos). Foi avaliado o efeito da desintoxicação nos hidrolisados para a remoção de compostos inibidores da fermentação produzidos durante a hidrólise nos diferentes tempos de aquecimento e o efeito de diferentes velocidades de agitação (0, 50 e 100 rpm) na fermentação do hidrolisado. Foi avaliada a produção de etanol utilizando o meio hidrolisado de sabugo de milho (na concentração de 20, 40 e 60 g/L de açúcares redutores). Também foi estimada a produção de etanol utilizando um meio sintético adicionado de glicose (nas concentrações de 40 e 60 g/L) que serviu como padrão de comparação na utilização do meio contendo o sabugo de milho hidrolisado. Os resultados indicaram que a melhor concentração de H2SO4 para realização da hidrólise foi de 2,5% com 30 min. de aquecimento. A desintoxicação do hidrolisado resultou na diminuição da concentração de compostos fenólicos. Foi realizada uma avaliação da produção de etanol após a fermentação de 48 h do hidrolisado, apresentando o melhor resultado em 36 h de fermentação, 7,04 g/L de etanol no meio incubado com agitação de 50 rpm e 8,11 g/L de etanol no meio com agitação de 100 rpm. Portanto, tem-se que o hidrolisado do sabugo de milho é uma opção alternativa para a produção de etanol de segunda geração. Além disso, a levedura S. cerevisiae ATCC 26602 foi capaz de utilizar o hidrolisado sem desintoxicação para produção de etanol.
Corn is one of the most produced crops in Brazil and it can be grown in any soil or climate. During its processing, it presents as tailings the cob, stem, leaves and straw that can be used as biomass for bioethanol production. It is estimated that for each ton of corn produced 2,3 tons are tailings. However, the use of this substrate requires an initial treatment of acidic, basic or enzymatic hydrolysis for the removal of lignin and hemicellulose exposing cellulose, which can be used as a substrate by microorganisms. Therefore, the aim of this research is to study the ethanol production on the yest Saccharomyces cerevisiae ATCC 26602 from hydrolyzed corn cob wich was used as substrate. For this purpose, different concentrations of sulfuric acid (2,5, 5,0, 7,5 and 10,0%) were used under different autoclaving heating periods (15 and 30 minutes). The effect of detoxification on hydrolysates to remove fermentation inhibitor compounds produced during the hydrolysis at the different heating periods and the effect of different stirring rates (0, 50 and 100 rpm) was evaluated in the fermentation of hidrolizate. The ethanol production was evaluated using a hydrolyte environment (at concentration of 40 and 60 g/L). The ethanol production was also evaluated using a synthetic medium added with glucose (at concentrations of 20, 40 and 60 g/L), which will serve as a comparison standard when using the medium containing hydrolyzed corn cob. The results indicate that the best H2SO4 concentration for hydrolysis was 2,50% acid with 30 min. of heating. The detoxification of the hydrolyzates resulted in a decrease on the concentration of phenolic compounds. A partial evaluation of the ethanol production was carried out after fermentation of 48 h of the hydrolyzates, providing the best result within 36 h of fermentation, 7,04 g/L of ethanol in the medium incubated with agitation of 50 rpm and 8,11 g/L ethanol in the medium with 100 rpm stirring. This concludes that corn cob hydrolyzates are an advantageous option for the production of ethanol. Besides, the yest S. cereviseae ATCC 26602 was able to use the hydrolyzate without detoxification for ethanol production.
CNPq: 134033/2016-7

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De, Angeli Diego Sorge. "Alternativas de uso da borra de café através de hidrólise ácida, enzimática, ou como substrato para a produção das enzimas: lacase e celulase." Universidade Tecnológica Federal do Paraná, 2015. http://repositorio.utfpr.edu.br/jspui/handle/1/1663.

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Abstract:

Na produção industrial de café solúvel, grandes quantidades de resíduo de borra de café são geradas. Em média, para cada tonelada de café verde, 480kg de borra é produzida. Este um resíduo sólido, usado atualmente para gerar energia nas caldeiras da indústria de café solúvel, ou também como adubo na agricultura. Buscando um melhor aproveitamento, este trabalho objetivou estudar a viabilidade de hidrolisar a borra de café para a produção de carboidratos. A hidrólise foi promovida com ácido clorídrico em diferentes temperaturas e pressões, usando banho-maria ou autoclave. Uma hidrólise enzimática com Viscozyme L foi desenvolvida utilizando-se papel Whatman no1 e as condições ótimas foram determinadas usando-se, delineamento composto central rotacional (DCCR). As melhores condições para hidrolisar a celulose do papel de filtro foram 50 FBG (Fungal β-glucanase) da enzima Viscozyme L em pH 4,0, por uma hora de reação à 45ºC. A borra de café foi hidrolisada sob as mesmas condições acima descritas para o papel de filtro, entretanto esta hidrólise não foi eficiente. A combinação da hidrolise enzimática como um pré-tratamento da borra de café, seguida da hidrólise ácida usando ácido clorídrico conduzida, em autoclave,(120 ºC por 2 h) resultou em uma maior produção de glucose analisada por HPLC. Uma outra forma de aproveitamento da borra foi avaliada utilizando-a como fonte de substrato no meio de cultura para o crescimento do Botryosphaeria rhodina MAMB-05 e concomitante produção das enzimas lacase e celulase. Os melhores resultados obtidos foram em empregando-se 8% de borra de café com adição do meio mínimo de Vogel, sob agitação(180 rpm) a 28ºC. Os compostos fenólicos presentes na borra de café parece ter induzido lacase para o Botryosphaeria rhodina MAMB-05.
In the industrial production of soluble coffee, huge amounts of extracted coffee residues are generated; onaverage, for eachtonne of green coffee extracted, 480 kg of coffee ground waste is produced. This is a solid residue currently used to generate energy at the steam boilers from the soluble coffee industry. Some is also used or as fertilizer on agriculture fields. Seeking a better end use, the work reported here aimed to study the viability of hydrolyzing the coffee ground residue for the production of carbohydrates. Hydrolysis was undertaken with hydrochloric acid at different temperatures and pressures, using a water bath or autoclave.An enzymatic hydrolysis with Viscozyme Lwas developed using Whatman filter paper No1 and the optimal conditions were determined using a rotational central composite experimental design (DCCR).The best conditions to hydrolyze filter paper cellulose were 50 FBG (Fungal β-glucanase) of Viscozyme L at pH 4.0 for 1.0 h and 45 ºC. The ground coffee was hydrolyzed under the same conditions as described above for filter paper, however this enzymatic hydrolysis was not efficient. A combination of enzymatic hydrolysis as a pre-treatment for the ground coffee followed by acid hydrolysis using HCl conducted in an autoclave (120 C for 2.0 h) resulted in higher production of glucose as analyzed by HPLC. Another end use of the ground coffee evaluated was as source of substrate in the culture medium to grow Botryosphaeria rhodina MAMB-05 to produce the enzymes laccase and cellulase. Highest enzyme titres obtained were with 8% (w/v) coffee grounds to which was added a minimum salts medium(Vogel), under agitation conditions (180 rpm) at 28ºC. The phenolic compounds present in the coffee grounds appear to have induced laccase by Botryosphaeria rhodina.

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Lacerda, Talita Martins. "Hidrólise de polpa de sisal como via de produção de etanol e materiais." Universidade de São Paulo, 2012. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75134/tde-24072012-162331/.

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Abstract:

A possível escassez dos recursos fósseis, juntamente com o aumento imprevisível dos respectivos preços, levou, nas últimas décadas, a um aumento considerável de iniciativas dedicadas não só à procura de fontes alternativas de produtos químicos e polímeros a partir de fontes renováveis, mas também de fontes alternativas de energia - em particular a biomassa vegetal. O estudo desenvolvido no presente trabalho está inserido neste contexto. A despolimerização de celulose de sisal pode ocorrer via hidrólise, ácida ou enzimática, podendo resultar nos açúcares fermentescíveis necessários para a produção do chamado etanol celulósico e, em etapas intermediárias do processo, em micro e nanopartículas, que podem atuar como reforço de matriz polimérica baseada, por exemplo, em quitosana. O estudo aqui relatado está relacionado à análise do material celulósico não reagido durante a hidrólise, e do licor que contém principalmente glicose. As reações de hidrólise ácida e enzimática de polpa de sisal (constituída de celulose e hemicelulose) foram exploradas. Uma importante característica que envolve a hidrólise ácida de biomassa é a possibilidade de utilização de diversos ácidos, pois a princípio, necessita-se apenas de uma fonte de prótons no meio aquoso para que a reação ocorra. Neste contexto, em uma primeira etapa, uma série de reações de hidrólise ácida de polpa de sisal, previamente tratada com solução alcalina (mercerizada) ou não, foi feita com ácido sulfúrico (0,9 - 4,6 molL-1, 100°C, 6h de reação). Em uma segunda etapa, o ácido sulfúrico foi substituído por ácido oxálico, e os tempos de reação foram maiores (18h) que aqueles considerados para o ácido sulfúrico, tendo em vista o menor valor do pKa do ácido oxálico. Reações de hidrólise enzimática foram realizadas com o uso de um complexo enzimático comercial (Accellerase 1500 - Genencor), e dois diferentes pré-tratamentos, ambos visando à eliminação de hemiceluloses, foram avaliados, sendo: mercerização e tratamento com solução de ácido oxálico 0,9 molL-1. Para acompanhar os processos, em determinados intervalos de tempo, foram retiradas alíquotas do meio reacional, sendo que os licores foram analisados por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), a fim de avaliar a natureza e o teor dos produtos da hidrólise. As polpas residuais (não hidrolisadas), suspensas no licor, foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura, massa molar média por viscosimetria capilar, índice de cristalinidade por difração de raios X e tamanhos médios das fibras a partir de um analisador de fibras (MorFi - analisador de tamanho médio de fibras por imagem), e espalhamento de luz (FOQELS). Para todas as reações de hidrólise ácida estudadas, as massas molares médias das polpas residuais diminuíram até dez vezes logo nos primeiros minutos de reação e os valores de índice de cristalinidade mostraram que as regiões não cristalinas da celulose são primeiramente hidrolisadas, sendo as regiões cristalinas uma grande barreira frente à hidrólise. Os resultados mostraram que o aumento da concentração do catalisador ácido elevou consideravelmente a porcentagem de hidrólise, principalmente no caso do ácido oxálico que, quando usado na concentração de 0,9 molL-1, não foi capaz de hidrolisar com eficiência as cadeias de celulose, mas apenas eliminou as hemiceluloses presentes na polpa, motivo que levou à sua aplicação como agente de pré-tratamento para a polpa frente à hidrólise enzimática. Os rendimentos das reações mostraram que o ácido sulfúrico chega a ser aproximadamente 25% mais eficiente que o ácido oxálico em termos de produção de glicose. Entretanto, o ácido oxálico possui a grande vantagem de ser proveniente de fontes renováveis e, se usado nas concentrações adequadas, pode ser uma excelente opção como pré-tratamento da polpa de celulose para as reações de hidrólise. Os resultados de hidrólise enzimática mostraram que a polpa que passou pelo pré-tratamento da mercerização foi mais eficiente como material de partida do que aquela tratada com ácido oxálico, já que a primeira levou a concentrações de glicose até 2,5 vezes maiores, nas mesmas condições de concentração de enzima, temperatura e tempo de reação. As reações de hidrólise ácida e enzimática de material lignocelulósico são de grande importância no que diz respeito à produção de etanol de segunda geração e micro/nanofibras que podem ser incorporadas em materiais. Filmes de matriz de quitosana foram produzidos com a inserção de fibras de celulose sem tratamento, mercerizada, e residuais das reações de hidrólise ácida e enzimática, em diferentes concentrações (2,5, 7,5 e 15% em massa). Os filmes foram submetidos à solicitação de tração, e a morfologia foi acessada por microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (FEG-MEV). Os resultados mostraram que, no geral, o filme de quitosana (69 MPa), assim como os baseados em quitosana/celulose (75 MPa), apresentam resistência à tração superior ou no mesmo patamar de filmes similares descritos na literatura. Este trabalho forneceu resultados promissores e está largamente inserido no interesse atual de utilização de materiais provenientes de fontes renováveis preferencialmente àqueles de fontes fósseis.
The possible shortage of crude oil and the unpredictable increase in its prices have led to an impressive expansion of initiatives in the last decades dedicated not only to the search of alternative sources of chemicals and polymers, but also to suppliers of energy, both from vegetal biomass. The depolymerization of sisal cellulose may occur via acid or enzymatic hydrolysis, resulting in the fermentable sugars used in the production of the so-called cellulosic ethanol and also at the intermediate steps of the process, in micro and nanoparticles that may act as reinforcement in polymeric matrices, including those derived from cellulose. The study here reported is related to the analysis of the unreacted cellulosic material and to the liquor containing mainly glucose, from acid and enzymatic hydrolysis of sisal pulp formed by cellulose and hemicellulose. An important characteristic that involves the acid hydrolysis of biomass is the possibility of utilization of different acids, since only a source of protons in the media is required for the reaction to occur, in principle. In this context, a series of reactions of acid hydrolysis of sisal pulp was carried out under varying concentrations of sulfuric acid, from 0,9 to 4,6 molL-1, at 100°C as a first step. In a second step, the acid catalyst was replaced by oxalic acid, and the reaction lengths were bigger than those considered for sulfuric acid due to the lower value of pKa of oxalic acid. The reactions of enzymatic hydrolysis were carried out with a commercial enzymatic complex (Accellerase 1500 - Genencor), and two different pretreatments, both aiming at the elimination of hemicelluloses, were essayed as follows: mercerization and treatment with oxalic acid 0,9 molL-1. To follow the processes of acid and enzymatic hydrolysis in determined time intervals, aliquots were withdrawn from the reaction media so as to be analyzed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) aiming at the evaluation of the nature and content of the hydrolysis products. The unreacted cellulose suspended in the liquor was characterized by Scanning Electron Microscopy, capillary viscometry, X ray diffraction, and average size of fibers by using a fiber analyzer and light scattering. For all acid hydrolysis reactions studied, the average molar mass of the unreacted cellulose decreased up to ten times in the first minutes of reaction, and the values of crystallinity index showed that the non-crystalline regions of cellulose are firstly hydrolyzed, and the crystalline regions act as barriers to the hydrolysis. The results of HPLC showed that an increase in concentration considerably increases the yield of hydrolysis, mainly in the case of oxalic acid as a catalyst, which was not able to hydrolyze the chains of cellulose when in low concentrations (0,9 molL-1). It only eliminated the hemicellulose present in the pulp, reason why this acid was used as a pretreatment agent in enzymatic hydrolysis at this concentration. The reaction yields showed that the sulfuric acid can be up to 25% more efficient than the oxalic acid in terms of glucose production. However, the oxalic acid has the great advantage of possibly being produced from natural resources as well as being an excellent choice as a pretreatment agent for the lignocellulosic biomass to be used in hydrolysis reactions if used in the adequate concentrations. The results of enzymatic hydrolysis showed that the mercerized pulp was more efficient as raw material than the one treated with oxalic acid, as the first led to higher glucose content at the same conditions of concentration, temperature and time of reaction. The reactions of acid and enzymatic hydrolysis of lignocellulosic materials are of great importance to the production of second generation ethanol and micro and nanofibers, which may be incorporated into biocomposites. Films of chitosan matrix were prepared with the addition of cellulose fibers (untreated, mercerized and residual from the acid and enzymatic hydrolysis reactions) under various concentrations (2,5, 7,5 e 15% wt%). The films were subjected to traction analysis and its morphology was accessed by field emission scanning electron microscopy (SEM-FEG). The results showed that, in general, chitosan films (69 MPa), just like films based on chitosan-cellulose (75 MPa) presented tensile strength values that are superior or the same as similar films described in literature. Therefore, the study here reported produced promising results and is widely inserted in the current interest of utilization of materials from renewable resources instead of those from fossil resources.

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Budemberg, Eduardo Roque. "Caracterização da sílica amorfa extraída da casca de arroz obtida por pré-hidrólise ácida e calcinação, e sua aplicação em borracha de estireno-butadieno (SBR)." Universidade de São Paulo, 2013. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/97/97133/tde-08102013-095809/.

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Abstract:

O crescimento dos países em desenvolvimento aumentará em várias vezes o consumo de energia, materiais e alimentos. Para suprir essa demanda é necessário o aproveitamento racional dos resíduos gerados por processos industriais, agrícolas e lixo urbano, transformando-os em energia economicamente competitiva com as outras formas de energia, e em materiais com propriedades otimizadas. O objetivo do presente trabalho foi comparar o comportamento da sílica da casca de arroz obtida por pré-hidrólise ácida seguida de calcinação controlada (Sil-PH) com sílicas de casca de arroz comerciais obtidas simplesmente pela queima da casca (Sil-B e Sil-C) e com a sílica comercial obtida da areia quartzítica (Sil-Z), como carga de reforço em borracha de estireno-butadieno (SBR), que é a mais usada na indústria de fabricação de pneus. Estudos foram conduzidos em SBR 1502, preparados conforme norma ASTM 3191-2010. Foram adicionadas à borracha as sílicas em concentrações de 0, 10, 20 e 40 ppcb. Foram conduzidos testes físicos, químicos, mecânicos, reométricos, dinâmico-mecânicos e análise térmica, bem como ensaios de inchamento dos corpos de prova em toluol e análise microestrutural das sílicas e dos compostos por microscopia eletrônica de varredura, com o objetivo de determinar a natureza do reforço. O número de ligações cruzadas foi avaliado e a energia de formação dessas ligações foi calculada. A relação entre as metodologias de cálculo da densidade de ligações cruzadas foi também avaliada, obtendo a caracterização desse tipo de carga de reforço não somente por correlações mecânicas mas também pela energia de formação das ligações. Os resultados mostraram que quanto maior a adição de sílica, maior é sua interação com a borracha. Dentre as sílicas adicionadas, Sil-Z alcançou os maiores valores de propriedades mecânicas dos compostos, e Sil-PH mostrou os melhores resultados dentre as sílicas de casca de arroz. Por avaliação por inchamento em toluol (teste estático) e por testes de tração e testes dinâmicos foi possível afirmar que as densidades de ligações cruzadas estão correlacionadas, Usando os resultados de reometria e as equações de Arrhenius estimou-se uma energia média de ligação, concluindo que esta corresponde a uma ligação do tipo covalente. Pelos valores de tan ? confirmou-se que os compostos com Sil-PH têm maior aderência no chão molhado do que aqueles com Sil-Z. A sílica nos compostos tende a diminuir a temperatura de transição vítrea. Os resultados da análise térmica mostraram elevada estabilidade térmica dos compostos com Sil-PH e Sil-Z. A falta de cominuição adequada da Sil-PH ocasionou uma dispersão irregular da sílica na SBR, uma molhabilidade parcial da sílica pela borracha e pelo agente de acoplamento, com consequente aparecimento de falhas na estrutura do composto. Por esse motivo as propriedades mecânicas dos compostos com Sil-PH foram inferiores às dos compostos com Sil-Z.
Developing countries are increasing by several times their consumption of energy, materials, and food. To attend their demand it is necessary to rationally reuse industrial, agricultural, and municipal solid waste residues, transforming them into economically competitive energy and materials with optimized properties. The objective of this work was to compare the behavior of a rice husk silica obtained by acidic prehydrolysis and controlled calcination (Sil-PH) with commercial amorphous silicas obtained from quartzite sand (Sil-Z) and from simply burned rice husks (Sil-B and Sil-C), as reinforcing filler in styrene-butadiene rubber (SBR) composites, which is the most used rubber in the tire manufacture industry. Studies were conducted on SBR 1502 rubber according to ASTM 3191-2010 in which amorphous silicas obtained from rice husk and quartzite silica were added at concentrations of 0, 10, 20, and 40 phr. Physical, chemical, mechanical, rheometric, dynamic-mechanical tests, thermal analysis, swelling studies in toluol and scanning electron microscopy of the silicas and composite specimens were made with objective to determine the nature of reinforcement. The number of crosslinks was evaluated and the energy of formation of these bonds calculated. The correlation between the methodologies of calculation of crosslink density was also evaluated, getting the characterization of this type of reinforcing filler not only by mechanical correlations but also by the energy of their formation. The results showed that the higher the content of added silica, the greater the interaction with rubber. According to the mechanical properties values Sil-Z achieved the highest properties values but Sil-PH showed better results compared to the other types of rice husk silicas. By evaluation by swelling in toluene (static), tensile tests and dynamic tests it was possible to affirm that the crosslink densities are correlated. By using the rheometry results and the Arrhenius equations the average bound was estimated to be of a covalent type. The silica in the compounds tends to lower the values of the glass transition temperature. The evaluation of tan ? showed that Sil-PH has more stickiness on the wet floor, which is an important property to tire application. Due to the lack of appropriate grinding of the Sil-PH the dispersion of the silica on SBR was irregular; partial wetting of the silica particles by rubber and silane had also occurred. Those facts had caused failures on the compound structural integrity, with a consequent lowering of the mechanical property values as compared to the compounds with Sil-Z addition.

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Yano, Helena Miyoco. "Determinação de isoflavonas em formulações farmacêuticas." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/9/9139/tde-13032007-113009/.

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Abstract:

Fitoestrógenos são compostos naturais de origem vegetal com atividade estrogênica. Estão sendo amplamente investigados para a prevenção de doenças crônicas, coronarianas, câncer de próstata e mama, na redução de riscos de osteoporose e alívio nos sintomas da menopausa. Entre os fitoestrógenos já utilizados encontram-se a daidzeína, genisteína e gliciteína em matrizes complexas como drogas e extratos vegetais, cápsulas e comprimidos, requerendo desenvolvimento e validação de metodologias para a determinação das isoflavonas. As metodologias propostas foram a cromatografia em camada delgada de alta eficiência (CCDAE) e a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A fase móvel acetato de etila:hexano (8:2 v/v) foi utilizada para determinação do perfil cromatográfico das isoflavonas agliconas daidzeína, gliciteína e genisteína e a fase móvel acetato de etila:tolueno:ácido fórmico (8: 1: 1 v/v/v) para isoflavonas glicosiladas e não glicosiladas por CCDAE. Para a determinação quantitativa das isoflavonas glicosiladas por CLAE foi proposta uma hidrólise ácida com HCl 3M e aquecimento em banho-maria durante uma hora, como tratamento prévio. A determinação analítica das isoflavonas daidzeína, genisteína, formononetina e biochanina A por CLAE, em modo isocrático foi realizada utilizando coluna cromatográfica monolítica Chromolith® RP-18, 100-4,6mm, fase móvel constituída por água:acetonitrila (6:4 v/v), vazão 0,6mL/min e detecção a 260nm. Os resultados obtidos mostraram linearidade com coeficiente de correlação de 0,9995 para daidzeína, 0,9996 para genisteína, 0,9997 para formononetina e 0.9999 para biochanina A. A precisão e a exatidão apresentaram resultados satisfatórios. Boa resolução e rápida separação dos fármacos em formulações farmacêuticas também foram obtidas. Portanto, pode ser usado nas análises de rotina nos laboratórios de controle de qualidade de fitoterápicos.
Phytoestrogens are natural compounds of plants with estrogenic activity. They are being widely investigated in the prevention of chronic coronary diseases, in prostate and breast cancer, in the reduction of osteoporosis risk and relief of menopause symptoms. Among phytoestrogens already in use are daidzein, genistein and glycitein and they are present in complex matrix such as phytopharmaceuticals, plant extracts, capsules and tablets. These preparations require development and validation of methodologies for quantitative determination of isoflavones. The proposed methodologies include high performance thin layer chromatography (HPTLC) and high performance liquid chromatography (HPLC). The HPTLC coupled with densitometry can be used for quantitative analysis. The mobile phase constituted of ethyl acetate:hexane (8:2 v/v) was used to determine chromatographic profiles of isoflavone aglycones, daidzein, glycitein and genistein. The mobile phase constituted of ethyl acetate:toluene:formic acid (8:1:1 v/v/v) was used for determination of isoflavones glycosides and non-glycosides. For the quantitative determination of isoflavone glycosides with HPLC, an acid hydrolysis with 3M HCl and heating in water-bath for an hour was proposed as sample pretreatment step. The analytic determination of isoflavones daidzein, genistein, formononetin and biochanin A using HPLC was accomplished. The chromatography was carried out in isocratic mode with Chromolith®, a monolithic RP-18 column, (100x4.6mm) with mobile phase constituted of water:acetonitrile (6:4 v/v) operated at a flow rate of 0.6mL/min and detection was made at 260nm. The results showed method linearity with correlation coefficient of 0.9995 to daidzein, 0.9996 for genistein, 0.9997 for formononetin and 0.9999 for biochanin A. The precision and accuracy data presented satisfactory results. Good resolution and faster separation of compounds in pharmaceutical formulations were also obtained. The proposed method can be used in the routine analyses of phytopharmaceuticals in quality control laboratories.

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Spada, Jordana Corralo. "Uso do amido de pinhão como agente encapsulante." reponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da UFRGS, 2011. http://hdl.handle.net/10183/29404.

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Abstract:

B-caroteno corresponde a um pigmento natural que além de possuir amplo poder corante, possui atividade antioxidante e pró-vitamínica, porém devido ao seu alto grau de insaturações, esse carotenóide é propenso à isomerização e oxidação durante o processamento e a estocagem, dificultando sua utilização na indústria de alimentos. A microencapsulação pode amenizar essa situação, aumentando sua estabilidade e tornando possível sua incorporação em sistemas alimentícios sem a perda de suas propriedades funcionais. O presente trabalho objetivou a produção, caracterização e a verificação da estabilidade das cápsulas formadas por liofilização utilizando um novo material de parede, o amido de pinhão. Amido nativo, amido hidrolisado com dextrose equivalente (DE) 6, amido hidrolisado DE 12 e a mistura destes com a gelatina foram utilizados como agentes encapsulantes. Os primeiros testes realizados foram em relação à modificação do amido via hidrólise ácida através de um planejamento fatorial 22, onde as variáveis independentes corresponderam à temperatura (30 a 44°C) e à concentração de ácido (3 a 5 mol.L-1) e a variável de resposta correspondeu à dextrose equivalente (DE). Neste estudo, verificou-se que sob maiores valores de temperatura e concentração de ácido, maiores valores de DE foram encontrados. As cápsulas foram caracterizadas quanto à sua eficiência, conteúdo superficial, morfologia, umidade, solubilidade, tamanho de partícula, temperatura de transição vítrea e isotermas de sorção. As mesmas também foram avaliadas quanto à estabilidade, em relação ao -caroteno livre, em diferentes condições: exposição à luz UV, e a 10 e 30°C. As diferentes formulações do material encapsulante resultaram em diferentes retenções de -caroteno, sendo que a formulação com amido DE 12 apresentou a melhor eficiência e a menor foi apresentada pela formulação com amido nativo. As partículas produzidas por liofilização mostraram formas indefinidas e tamanhos variados, típicos do método de encapsulação empregado. Através da análise do tamanho de partícula, verificou-se que as formulações com gelatina apresentaram um diâmetro de partícula médio superior às outras amostras. O amido nativo e hidrolisado apresentaram temperaturas de transição vítrea (Tg) similares resultando em microencapsulados com Tg também similares, porém maiores valores foram obtidos quando a gelatina foi incorporada às formulações. Todas as amostras apresentaram baixa solubilidade em água fria, e uma maior solubilidade em água quente. As isotermas de sorção dos encapsulados preparados com amido DE 12, nas temperaturas de 10°, 20° e 30°C apresentaram isoterma sigmoidal do tipo II. Quanto aos testes de estabilidade, a cinética de degradação do B-caroteno livre e encapsulado seguiu o modelo cinético de primeira ordem em todas as condições analisadas. O amido hidrolisado DE 12 foi considerado o melhor material de parede testado, visto que diminuiu de forma considerável a velocidade de degradação (k), até mesmo na presença da luz UV, onde o -caroteno foi menos estável. Os resultados encontrados neste estudo demonstraram que o amido de pinhão hidrolisado pode ser considerado um potencial agente encapsulante a ser utilizado na indústria de alimentos.
The B-carotene represents a natural pigment that besides having broad coloring power, also presents antioxidant and provitamin activity. However, due to the high degree of insaturations, this dye is propense to isomeration and oxidation during the processing and storage, being difficult its use in food industry. Microencapsulation can improve this situation, increasing its stability and rendering possible its incorporation into food systems without loss of its functional properties. The purpose of this research was to produce, characterize and investigate the stability of the microcapsules produced by freeze drying, using a new wall material corresponding to pinhão starch. The-caroteno was microencapsulated using native pinhão starch, hydrolyzed pinhão starch DE 6, hydrolyzed pinhão starch DE 12 and the mixture of both with gelatin, as coating material. First tests were related to the modification of starch via acid hydrolysis using a 22 factorial central design, where the independent variables were temperature (from 30 to 44°C) and acid concentration (from 3 to 5 mol.L-1) and the response variable corresponded to dextrose equivalent (DE). In this study, it was observed that higher temperatures and acid concentration, resulted in higher DE values. The capsules efficiency, surface content, moisture, morphology, solubility, particle size, glass transition temperature and sorption isotherms were analyzed. Also the stability of the microencapsulates were evaluated and compared to synthetic free -carotene at the storage condition: exposure to UV light, and temperatures of 10 and 30 °C. Different coating material formulations resulted in differents B-carotene retention, the formulation with hydrolyzed starch 12 DE presented the highest total content of B-carotene (>90 %) and the lowest surface B-carotene while the lowest total content of B-carotene and the highest surface of this compound was presented using native starch. All capsules showed undefined shapes and varied sizes and these characteristics are related to the process used for the preparation of microcapsules. By the particle size distribution analysis, it was verified that encapsulates with gelatin presented an average particle diameter higher than the others encapsulated. Both capsules prepared with native starch and hydrolyzed starch presented similar glass transition temperature, while capsules with gelatin showed higher Tg values (~90°C). All samples presented low cold water solubility and the hot water solubility for all samples was higher than the cold water solubility. The moisture sorption isotherms determined at 10°, 20° and 30°C of hydrolyzed starch DE 12 showed isotherms kind II. The kinetic of degradation of -carotene in encapsulates followed the first-order model. UV light, the microcapsules were less stable than the in the other conditions. The results indicated that the hydrolyzed pinhão starch is a potential encapsulating material.

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Oliveira, Maria Rita Perez de. "Estudo das condições de hidrólise de álcoois primários sulfatados." Universidade de São Paulo, 2011. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-19072011-165944/.

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Abstract:

Álcoois primários sulfatados de cadeia longa, usualmente na forma de sais de sódio, são tensoativos de grande interesse comercial utilizados em diversas formulações de higiene pessoal e limpeza doméstica. Eles são produzidos comercialmente através da reação de álcoois etoxilados com trióxido de enxofre seguida de imediata neutralização com hidróxido de sódio. O produto formado é uma solução neutra de álcool primário etoxilado sulfatado em água. Sabe-se que a armazenagem desse produto por longos períodos de tempo em temperaturas elevadas pode levar à hidrólise completa, mas, em condições normais de uso e temperatura ambiente é esperado que o produto seja resistente à hidrólise. No entanto observou-se que algumas amostras comerciais de lauril éter sulfato de sódio que foram estocadas por diferentes períodos de tempo em frascos fechados à temperatura ambiente sofreram hidrólise em intervalos de tempo relativamente curtos. Isso leva à hipótese de que o comportamento de hidrólise seria influenciado por outras variáveis além da temperatura e do tempo de estocagem. O presente trabalho consistiu em identificar as variáveis de maior impacto na reação de hidrólise por meio de experimentos planejados. O teor de ativos foi acompanhado ao longo da reação para avaliar o efeito da presença de eletrólitos, de material insulfatado, em diferentes temperaturas, variando-se o pH inicial por meio da adição de ácido clorídrico. O comportamento da reação de hidrólise observado foi compatível com aquele descrito na literatura para o dodecil sulfato de sódio. A hidrólise apresentou-se como sendo autocatalítica, com a aceleração da taxa de reação provavelmente causada pela presença de íons hidrogênio liberados na reação. Foi possível identificar que as variáveis de maior efeito na reação foram: pH inicial, o teor de cloreto de sódio e a temperatura. O modelo de troca iônica em pseudo-fase foi utilizado para o tratamento dos resultados experimentais e mostrou-se adequado tendo sido, portanto, utilizado para prever o comportamento de estabilidade do produto à temperatura ambiente e nas condições em que o produto é normalmente comercializado. Um modelo empírico de redes neurais foi desenvolvido com sucesso para prever o comportamento do pH ao longo do tempo para as condições estudadas.
Long-chain primary alkyl sulfuric acids, usually as their sodium salts, are important commercial surfactants used in a large number of household and personal care formulations. They are commercially produced by treatment of mixtures of ethoxylated fatty alcohols with sulfur trioxide followed by immediate neutralization with sodium hydroxide, a neutral aqueous mixture of sodium primary alkyl ether sulfate is obtained. It is known that prolonged storage of the material at elevated temperature can lead to complete hydrolysis but under normal use and typical environmental conditions the product is expected to be resistant to hydrolysis. In spite of that it has been observed that some commercial samples of sodium lauryl ether sulfate stored for different periods of time in sealed containers at room temperature have undergone hydrolysis in a relatively short period of time which leads to the hypothesis that the hydrolysis behavior would be strongly influenced by variables other than temperature and storage time. The present work consisted of identifying the process variables with the most significant effect on the acid hydrolysis by using experimental design. The rate of hydrolysis has been followed acidimetrically to evaluate the effect of electrolytes as well as the concentration of unsulfated matter at different temperatures, over a wide initial pH range, under the presence of added hydrochloric acid. The pattern of kinetic behaviour observed was broadly the same as previously described for the sodium dodecyl sulfate. The hydrolysis presented the characteristic autocatalytic form, the catalysis presumably arising from the production of hydrogen sulfate ions. It was possible to observe that the most significant effects on the rate of hydrolysis were the initial pH, the total amount of sodium chloride and the temperature. The results were also discussed in terms of the ion-exchange pseudophase model of the micelle reaction. Accordingly to the fitting of parameters that was carried out it is possible to conclude that the pseudo-phase ion-exchange theory is found to account satisfactorily for the results reported and it was used to predict the stability behavior of the product at room temperature and under normal commercial conditions. A neural network based model was also successfully developed in order to predict the pH behavior in the conditions studied.

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Gomes, Valéria Juste. "Efeito da natureza química de polpas kraft de madeiras de fibras curtas no desempenho dos estágios de branqueamento com oxigênio, hidrólise ácida a quente e ozônio." Universidade Federal de Viçosa, 2017. http://www.locus.ufv.br/handle/123456789/13152.

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Abstract:

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A origem da madeira bem como o processo de polpação kraft tem efeito significativo na composição química da polpa, sendo verificada variações substanciais da relação lignina/HexA, do teor de ligninas contendo fenóis livres, da presença de complexos ligninas carboidratos etc. Essa composição química variada da polpa kraft afeta a sua alvura e como consequência a sua branqueabilidade frente aos processos químicos de branqueamento tradicionais. Por isso, é muito frequente se encontrar plantas de branqueamento inteiramente similares, consumindo o dobro dos reagentes de branqueamento em relação a outras, sendo essas diferenças explicadas pela composição química das polpas marrons. Porém, as variações de composição química da polpa bem como as suas consequências na operação de branqueamento são de difícil determinação. Correntemente, não existe um conhecimento claro de como resolver esse problema. Portanto, o objetivo deste trabalho foi investigar o impacto da composição química da polpa kraft derivada de madeiras de fibra curta, especialmente nas etapas de branqueamento tradicionais, tais como deslignificação com oxigênio, hidrólise ácida à quente e ozonólise. Este trabalho se divide em três capítulos na forma de artigos, cobrindo os seguintes temas: (1) Importância da natureza química da lignina versus eficiência da deslignificação com oxigênio para polpas de fibras curtas; (2) efeito da química da polpa e das condições operacionais do estágios de hidrólise ácida e de ozonólise em média consistência na branqueabilidade de polpa kraft de eucalipto; (3) influência do pré-tratamento ácido da polpa kraft de eucalipto no desempenho do seu branqueamento ECF e TCF pelas sequências (aZe)DP e (aZe)(EP)P. No capítulo 1 foi realizada a caracterização química e estrutural da lignina isolada de polpas marrons provenientes de madeiras de várias espécies de fibras curtas e associá-las com o desempenho da deslignificação com oxigênio. Para isso, seis madeiras de fibras curtas foram submetidas ao cozimento kraft para se obter polpas marrons com número kappa em torno de 20. A lignina foi isolada a partir da madeira e da polpa marrom através de um coquetel enzimático para futura determinação de grupos fenólicos livres por RMN de fósforo. Após o cozimento, o conteúdo total de grupos fenólicos livres aumentou devido à quebra das ligações b -O-4. O estágio de deslignificação com oxigênio foi realizado em todas as polpas sob as mesmas condições e mostrou-se eficiente e seletivo. A eficiência foi calculada com base no número kappa, excluindo o conteúdo de HexA. Foi encontrada uma alta correlação entre a eficiência deste estágio e o conteúdo de estruturas fenólicas do tipo 5-substituídas (R 2 = 0,84), 5-livres (R 2 = 0,90) e totais (R 2 = 0,87), comprovando que os grupos fenólicos livres da lignina são os sítios reativos para a deslignificação com oxigênio. No capítulo 2 foram determinadas as condições ótimas para operação dos estágios A e Z/E, em média consistência, e avaliado o efeito da inserção deste estágio A à frente do estágio Z/E, sobre a remoção de HexA e lignina, usando como referência uma polpa não tratada com o estágio A. Para isso, os estágios A e Z/E foram otimizados. O estágio A causou significante remoção de kappa e HexA, sendo que a condição ótima para este estágio foi pH 3,0 e 90 °C. Após a polpa ser tratada pelo estágio ácido, as condições onde o estágio Z/E apresentou maior eficiência e seletividade foram pH 2,5 e 40 °C e pH 10,5 para a etapa de extração (etapa E). Os valores de remoção de kappa por quilograma de ozônio aplicados foram 1,04 e 1,18 para a polpa tratada pelo estágio A e polpa referência, respectivamente. Uma vez que o estágio A não decresceu a eficiência do estágio Z/E, tais estágios mostraram-se complementares ao invés de competitivos. O potencial do estágio A na economia de reagentes químicos de branqueamento é bastante significativo, dado que o número kappa das polpas após os estágios Z/E e AZ/E foram 5,5 e 1,1, respectivamente. Por fim, no capítulo 3 foi investigado o branqueamento ECF e TCF de polpas referência e pré-tratada com o estágio A, com as sequências (aZe)DP e (aZe)(EP)P, sendo o estágio Z em alta consistência, abordando o consumo de reagentes químicos e a qualidade da polpa branqueada. Foi realizado um estágio A à frente das sequencias ECF [A/(aZe)DP e A(aZe)DP] e TCF [A/(aZe)(EP)P e A(aZe) (EP)P] em uma polpa kraft de eucalipto. A quantidade de reagentes químicos poupados graças à adição o estágio A, sob condições otimizadas foram significantes (aproximadamente 7 kg de ClO 2 /tsa). As propriedades de resistência das polpas branqueadas pelas sequências ECF (aZe)DP (referência) e A/(aZe)DP foram similares, enquanto que aquela branqueada pela sequência TCF A/(aZe)(EP)P apresentou propriedades inferiores à das polpas ECF.
The wood origin as well as the kraft pulping process have a significant effect on the chemical composition of the pulp, with substantial variations in the lignin/HexA ratio, the content of free phenolic groups, the presence of lignin-carbohydrate complexes and so on. This varied chemical composition of kraft pulp affects its brightness and consequently its bleachability against the traditional bleaching chemical processes. Therefore, it is very common to find similar bleaching plant mills consuming double the bleaching reagents in relation to others, and these differences are explained by the chemical composition of the unbleached pulps. However, variations in the chemical composition of the pulp as well as their consequences in the bleaching operation are difficult to determine. Currently, there is no clear understanding of how to solve this problem. Therefore, the aim of this thesis was to investigate the impact of the chemical composition of kraft pulp derived from hardwoods, especially in the traditional bleaching stages, such as oxygen delignification, hot acid hydrolysis and ozone. This thesis is divided into three chapters, addressing the following topics: (1) Relevance of lignin chemistry on the oxygen bleaching stage efficiency of several hardwood samples, (2) Effect of pulp chemistry and the bleaching conditions of the hot acid hydrolysis and ozone stages at medium consistency on the bleachability of the eucalypt kraft pulp, and (3) Influence of eucalypt pulp pretreatment with hot acid hydrolysis on its ECF [(aZe)DP] and TCF [(aZe)(EP)P] bleaching performance. In the chapter 1 the isolated lignin from wood and kraft pulp from several hardwoods species was chemical and structural characterized and its features were associated with oxygen delignification performance. Following that, several hardwood samples were pulped under the same conditions, resulting in unbleached pulps with kappa number around 20. Isolated lignin was obtained from wood and unbleached pulp by a cellulolytic enzyme cocktail for free phenolic hydroxyl groups determination using 31 P NMR technic. After pulping, the content of total phenolic units increase because of breaking b -O-4 linkages. O-stage was carried out under the same conditions and showed a good efficiency and selectivity. The efficiency was calculated based on kappa number, subtracting HexA. A high correlation was found between O-stage efficiency and the content of 5-substituted (R 2 = 0.84), 5-free (R 2 = 0.90), and total PhOH (R 2 = 0.87), proving that free phenolic hydroxyl groups are the reactive site for oxygen delignification reactions. In the chapter 2 the optimum conditions of the A and Z/E were determined. The effect of A-stage before Z/E on the lignin and HexA removal was also investigated. A and Z/E stages were fully optimized using an oxygen delignified eucalypt kraft pulp. A-stage caused significant kappa and HexA drop, and the optimum condition for this stage being pH 3.0 and 90 °C. For A-stage pretreated pulp, the conditions for maximum Z/E-stage efficiency and selectivity were pH 2.5, 40 °C, and pH 10.5 for the alkaline extraction step (E). The values of kappa drop per kilogram of ozone applied were 1.04 and 1.18 for A-stage pretreated and reference pulps, respectively. Since the A-stage pretreatment did not decrease the (Z/E)-stage efficiency to a large extent, such stages are complementary rather than competitive. The potential of the A-stage pretreatment to save bleaching chemicals is quite large given that pulp kappa number after Z/E and AZ/E treatments were 5.5 and 1.1, respectively. In the chapter 3 the effect of hot acid hydrolysis on high consistency ozone bleaching and its application in a ECF [A/(aZe)DP and A(aZe)DP] and TCF [A/(aZe)(EP)P and A(aZe)(EP)P] sequences for eucalypt kraft pulp was evaluated, specially regarding reagents consumption and pulp quality. The A-stage removed a significant amount of HexA from the pulp, and the subsequent Z-stage remained efficient after completion of the A-stage. The chemical savings caused by the A-stage were significant (~7 kg ClO 2 /adt). The strength properties of pulps bleached with the (aZe)DP (reference) and A/(aZe)DP ECF sequences were similar, but the TCF sequence A/(aZe)(EP)P delivered slightly lower strength properties than the ECF sequences.

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Dissertations / Theses on the topic 'Hidrólise ácida de sacarídeos'

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