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Dissertations / Theses on the topic 'Instrumental indentation'

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Chollacoop, Nuwong 1977. "Computational and experimental study of instrumented indentation." Thesis, Massachusetts Institute of Technology, 2004. http://hdl.handle.net/1721.1/16624.

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Abstract:
Thesis (Ph. D.)--Massachusetts Institute of Technology, Dept. of Materials Science and Engineering, 2004.<br>Includes bibliographical references (p. 167-175).<br>This electronic version was submitted by the student author. The certified thesis is available in the Institute Archives and Special Collections.<br>The effect of characteristic length scales, through dimensional and microstructural miniaturizations, on mechanical properties is systematically investigated by recourse to instrumented micro- and/or nanoindentation. This technique is capable of extracting mechanical properties accurately down to nanometers, via rigorous interpretation of indentation response. Such interpretation requires fundamental understandings of contact mechanics and underlying deformation mechanisms. Analytical, computational and experimental approaches are utilized to elucidate specifically how empirical constitutive relation can be estimated from the complex multiaxial stress state induced by indentation. Analytical formulations form a framework for parametric finite element analysis. The algorithms are established to predict indentation response from a constitutive relation (hereafter referred to as "forward algorithms") and to extract mechanical properties from indentation curve (hereafter referred to as "reverse algorithms"). Experimental verifications and comprehensive sensitivity analysis are conducted. Similar approaches are undertaken to extend the forward/reverse algorithms to indentations using two ore more tip geometries. Microstructural miniaturization leads to novel class of materials with a grain size smaller than 100 nm, hereafter referred to as "nanocrystalline" material. Its mechanical properties are observed to deviate greatly from the microcrystalline counterparts.<br>(cont.) In this thesis, experimental, analytical and computational approaches are utilized to elucidate the rate and size dependent mechanical properties observed in nanocrystalline materials. Indentations, as well as micro-tensile tests, are employed to attain various controllable deformation rates. A simple analytical model, hereafter referred to as Grain-Boundary-Affected-Zone (GBAZ) model, is proposed to rationalize possible rate-sensitivity mechanism. Systematic finite element analysis integrating GBAZ model is conducted with calibration against the experiments. The same GBAZ model, further utilized in the parametric finite element study, is capable of predicting the inverse Hall-Petch-type phenomenon (weakening with decreasing grain size) at the range consistent with the literature.<br>by Nuwong Chollacoop.<br>Ph.D.
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Yetna, N'Jock Michel. "Développement des méthodes d’analyse en indentation instrumentée." Thesis, Lille 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LIL10133/document.

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Abstract:
La détermination des propriétés mécaniques des matériaux est souvent réalisée par indentation instrumentée. Cette technique présente l’avantage d’être locale et de déterminer de nombreuses propriétés mécaniques. Toutefois, l’obtention de valeurs fiables nécessite à la fois la connaissance du mode de déformation autour de l’empreinte et une valeur précise de l’aire de contact entre indenteur et matériau. Dans ce travail, nous proposons de considérer le rapport entre la profondeur résiduelle et la profondeur maximale d’indentation pour connaître le mode de déformation. Il y a formation de bourrelets ou déflection des faces de l’empreinte selon que ce rapport soit supérieur ou inférieur à 0,86. Ensuite, nous calculons la dureté à partir du travail d’indentation en prenant en compte le défaut de pointe dans le calcul du volume de l’empreinte ce qui fait disparaitre l’effet de taille. Nous proposons aussi d’estimer le module d’élasticité à partir de différentes profondeurs de pénétration. En nanoindentation, le modèle d’Oliver et Pharr est souvent et, à juste titre, utilisé pour calculer l’aire de contact. Malheureusement, il nécessite le mode de mesure de la rigidité en continue, mode qui n’est pas disponible sur tous les instruments de mesure. C’est pourquoi nous proposons une nouvelle fonction d’aire qui ne nécessite que la connaissance du défaut de pointe pris comme étant la longueur de la troncature du sommet de l’indenteur. Finalement, ce travail de thèse propose une méthodologie d’analyse pour l’obtention de propriétés fiables et représentatives du comportement mécanique du matériau<br>The determination of the mechanical properties of materials is often performed by instrumented indentation. This technique is local and allows determining many mechanical properties. However, obtaining reliable values requires the knowledge of the deformation mode around the indent and an exact value of the contact area between the indenter and the material.In this work, we propose to consider the ratio between the residual depth and the maximum depth to predict the deformation mode. For a ratio higher than 0.86, piling-up appears whereas sinking-in is present for lower ratios. Afterwards, we calculate the hardness from the indentation work by taking into account the tip defect in the calculation of the volume of the indent which allows eliminating the indentation size effect. We also suggest the estimation of the elastic modulus by considering only the data related to the different indentation depths. In nanoindentation, the model of Oliver and Pharr is often and rightly employed to calculate the contact area. Unfortunately, it requires the CSM mode to be validly employed, which is not available on all the indentation instruments. That is why we propose a new contact area function which only requires the knowledge of the tip defect equivalent to the length between the rounded and the ideal tips. Finally, this PhD work proposes a methodology for analyzing indentation data in order to obtain consistent and representative mechanical properties of the material
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Phan, Trinh Ngoc. "Measurement of Bitumen Relaxation Modulus with Instrumented Indentation." Thesis, KTH, Väg- och banteknik, 2012. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-96674.

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Abstract:
Instrumented indentation testing was used to determine viscoelastic properties of bitumen, i.e. shear relaxation modulus. Review of previous studied reveals that indentation testing technique has been drawing increasing attempts in investigations of binder material mechanical properties. Various properties of bitumen, e.g. elastic, viscoelastic, have been successfully determined by indentation testing at different scales and test conditions. The response of bitumen to indentation was studied extensively under a wide range of test parameters such as temperature, loading rate, indenter geometry, etc. This experimental tool was also applied to asphalt cements grading and microstructure study. However, there have been limited numbers of studies at macro levels with the use of spherical indenters to characterize bitumen properties. This motivated the present study. Spherical indentations have been performed with balls of different curvature radii at -5 oC. Load – displacement curves have been measured and used to determine the relaxation moduli of the studied bitumen. Repeatability of the measurements has been evaluated. Obtained results were compared with the observations from DSR relaxation test. The influence of the measurement scale and load level on the results of instrumented indentation testing has been investigated. It has been found that instrumented indentation was able to characterize accurately the viscoelastic behavior of bitumen which can be described by Prony series and agrees well with the results from DSR tests. Nevertheless, the elastic solution failed to produce a proper description of bitumen response during loading phase.
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Tannenbaum, Jared Michael. "The development of a portable instrumented indentation system." Morgantown, W. Va. : [West Virginia University Libraries], 2008. https://eidr.wvu.edu/etd/documentdata.eTD?documentid=5931.

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Abstract:
Thesis (M.S.)--West Virginia University, 2008.<br>Title from document title page. Document formatted into pages; contains xiv, 127 p. : ill. Includes abstract. Includes bibliographical references (p. 61-62).
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Nayyeri, Ghazal. "Examination of deformation in magnesium using instrumented spherical indentation." Thesis, University of British Columbia, 2016. http://hdl.handle.net/2429/57775.

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Abstract:
This investigation examines the use of instrumented indentation to extract information on the deformation behaviour of commercial purity magnesium, AZ31B (Mg-2.5Al-0.7Zn), and AZ80 (Mg-8Al-0.5Zn). In particular, indentation was conducted with spherical indenter using a range of spherical indenter tip radii of R = 1 µm to 250.0 µm. A detailed examination has been conducted for the load-displacement data combined with three-dimensional electron backscatter diffraction (3D EBSD) characterization of the deformation zone under the indenter after the load has been removed. It was proposed that the initial deviation of the load-depth data from the elastic solution of Hertz is associated with the point when the critical resolved shear stress (CRSS) for basal slip is reached. Also, it was observed that reproducible large discontinuities could be found in the loading and the unloading curves. It is proposed that these discontinuities are related to the nucleation and growth of {101̅2} extension twins during loading and their subsequent retreat during unloading. For the case of c-axis indentation, 3D EBSD studies showed that the presence of residual deformation twins depended on the depth of the indent. Further, a detailed analysis of the residual geometrically necessary dislocation populations in the deformation zone was conducted based on the EBSD data. It was found that residual basal <a> dislocations were dominant in the deformation zone. This was consistent with crystal plasticity finite element method calculations where only basal slip was allowed albeit with some differences that can be rationalized by the presence of {101̅2} extension twins in the experiments. Using different spherical diamond tips, it was concluded that the quantitative values for the RSS0.1% offset for basal slip of magnesium obtained from the indentation test is indentation size dependent and it increases linearly with the inverse square root of the misorientation gradient under the indent. Finally, effects of chemistry on the CRSS for basal slip was also successfully measured by conducting the indentation tests on AZ31B and AZ80 alloys. It was shown that the CRSS of basal slip increases linearly with c¹′², where c is the concentration of Al.<br>Applied Science, Faculty of<br>Materials Engineering, Department of<br>Graduate
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Roberto-Pereira, Francisco Fernando. "Extraction of superelastic parameter values from instrumented indentation data." Thesis, University of Cambridge, 2019. https://www.repository.cam.ac.uk/handle/1810/290218.

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Abstract:
Interest in superelastic (and shape memory) materials continues to rise, and there is a strong incentive to develop techniques for monitoring of their superelastic characteristics. This is conventionally done via uniaxial testing, but there are many advantages to having a capability for obtaining these characteristics (in the form of parameter values in a constitutive law) via indentation testing. Specimens can then be small, require minimal preparation and be obtainable from components in service. Interrogation of small volumes also allows mapping of properties over a surface. On the other hand, the tested volume must be large enough for its response to be representative of behaviour. Precisely the same arguments apply to more "mainstream" mechanical properties, such as yielding and work hardening characteristics. Indeed, there has been considerable progress in that area recently, using FEM simulation to predict indentation outcomes, evaluating the "goodness of fit" for particular sets of parameter values and converging on a best-fit combination. A similar approach can be used to obtain superelastic parameters, but little work has been done hitherto on sensitivities, uniqueness characteristics or optimal methodologies and the procedures are complicated by limitations to the constitutive laws in current use. The current work presents a comprehensive examination of the issues involved, using experimental (uniaxial and indentation) data for a NiTi Shape Memory Alloy. It was found that it is possible to obtain the superelastic parameter values using a single indenter shape (spherical). Information is also presented on sensitivities and the probable reliability of such parameters obtained in this way for an unknown material.
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Poisl, William Howard III. "Mechanical and viscoelastic properties of materials by instrumented indentation." Diss., The University of Arizona, 1995. http://hdl.handle.net/10150/187224.

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Abstract:
The mechanical properties of small volumes of material have received increasing attention in the past decade due to the extensive use of films and coatings in microelectronic devices and as protection against wear and corrosion. The mechanical properties of thin films of a given material are often substantially different from those of the identical bulk material. Instrumented, or ultra-low load, indentation instruments are capable of measuring the elastic, plastic and time-dependent properties of small volumes of materials. A two stage area model has been developed to predict the variation in measured hardness with depth of penetration for soft films on hard substrates. The model is able to predict the variation for depths of penetration less than and greater than the film thickness. The model incorporates constraints on the film hardness based on the uniaxial compression of a flat cylindrical disk. Friction, or adhesion, at the film/substrate interface causes the film hardness to increase as the depth of penetration increases. However, the film hardness is not allowed to increase beyond the substrate hardness. The model is compared to experimental hardness versus depth data for three different film/substrate systems with different levels of adhesion. Time-dependent properties of materials are obtainable from instrumented indentation tests by measuring the force and displacement as a function of time. Indentation creep experiments on a linear viscoelastic material, amorphous selenium, were used to establish the relationship between indentation strain rate and the strain rate measured in conventional creep tests. Equations for determining viscosity from indentation tests were also obtained. Finally, it was shown that stress relaxation functions for viscoelastic materials may be obtainable from indentation creep experiments.
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GARCíA, GUZMáN Jaime. "Modélisation du facteur de correction beta en indentation instrumentée." Thesis, Reims, 2017. http://www.theses.fr/2017REIMS043.

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Abstract:
Avec l’avènement des NEMS, MEMS, films minces et autres revêtements, la caractérisation des propriétés mécaniques à uneéchelle locale est primordiale. A cet effet, l’essai d’indentation instrumentée permet l’acquisition continue de la réponse (courbeforce – profondeur de pénétration) d’un matériau à la pénétration d’un indenteur de géométrie donnée. Le post-traitement d’unetelle courbe permet la détermination de propriétés telles que le module d’indentation ou la dureté. Cette analyse est basée surla théorie du contact élastique, qui suppose une géométrie axisymétrique parfaite de la pointe d’indentation, un comportementpurement élastique du matériau, et la non-prise en compte des déplacements radiaux dans la zone de contact. En pratique, ceshypothèses sont souvent mises en défaut : les indenteurs sont généralement des pyramides à 3 pans (Berkovich, Cube Corner)ou 4 pans (Vickers, Knoop) présentant un émoussement de la pointe, et le comportement mécanique des matériaux est souventcomplexe. La correction de la relation de Sneddon, utilisée dans la méthode d’Oliver et Pharr pour l’analyse des essais denanoindentation, est donc nécessaire. Dans le cadre de cette thèse, nous nous sommes intéressés à la détermination de ce facteurde correction, qui n’est pas une valeur universelle ni unique comme le préconisent certains auteurs. Il dépend notamment de lapression exercée par la pointe d’indentation et du matériau sollicité. Cette étude s’est faite sur la base de la détermination de laloi de comportement d’un des matériaux standards utilisés pour la calibration de l’essai de nanoindentation, la silice fondue.Ce matériau présente un comportement mécanique spécifique : sa déformation anélastique s’effectue par un mécanisme dedensification. Dans un premier temps, les paramètres de cette loi de comportement sont identifiés par une approche inversecombinant la simulation numérique 3D de l’essai d’indentation à l’optimisation de la fonction objectif au moyen d’unalgorithme génétique. Le facteur de correction est ensuite déterminé pour deux géométries de pointes et à différentes valeursdu rapport adimensionnel "profondeur de pénétration/rayon de pointe". La méthodologie proposée a été appliquée à ladétermination du module d’indentation d’un acier inox<br>With the advent of NEMS, MEMS, thin films and other coatings, the characterization of local mechanical properties is achallenge. For this purpose, the instrumented indentation test allows for the continuous acquisition of the response (loadpenetration depth) of the material using an indenter of given geometry. The post-processing of such a curve allows thedetermination of the indentation modulus or the hardness of that material. This analysis relies on the elastic contact theory,which assumes an axisymmetric and perfect indenter, a purely elastic behaviour, and no radial displacements in the contactarea. In practice, those assumptions are defeated: indenters shapes are rather three-sided (Berkovich, Cube Corner) or foursided (Vickers, Knoop) pyramids, with blunted tips. Furthermore, mechanical behaviour is rather complex. The introductionof a correction factor in the Sneddon’s relationship, on which is based the Oliver and Pharr method for the analysis ofnanoindentation data is then necessary. Whithin the scope of this work, we aimed at determining this correction factor, whichhas not a unique nor a universal value, as recommended by some authors. It depends on the pressure distribution beneath theindenter and on the tested material. This study is based on the identification of the constitutive law of one of the referencespecimen used for calibration of the nanoindentation test, namely fused silica. The latter exhibits a specific mechanicalbehaviour, its anelastic deformation being achieved by a densification mechanism. In a first step we have determined the modelparameters by an inverse approach combining the 3D numerical simulation of the indentation test with the optimization of theobjective function using a genetic algorithm. The correction factor is then determined for two tip geometries and at severalpenetration depth over tip radius adimensional ratios. The proposed methodology was applied to the determination of theindentation modulus of an inox steel
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Xia, Yang. "A robust statistical method for determining material properties and indentation size effect using instrumented indentation testing." Thesis, Compiègne, 2014. http://www.theses.fr/2014COMP1982/document.

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Abstract:
L'indentation instrumentée est un outil pratique et puissant pour sonder les propriétés mécaniques des matériaux à petite échelle. Cependant, plusieurs erreurs (rugosité de surface, effet de taille d’indentation, la détermination de premier point de contact, etc.) affectent l'essai d’indentation instrumentée (e.g. non reproductibilité de la courbe d’indentation) et conduisent à des imprécisions dans la détermination des propriétés mécaniques des matériaux analysés. Une approche originale est développée dans cette thèse pour la caractérisation précise des propriétés mécaniques des matériaux. Cette approche fondée sur une analyse statistique des courbes d’indentation avec la prise en compte d’erreur dans la détermination du premier point de contact et des effets de la rugosité de surface. L’approche est basée sur une minimisation de la distance (défini comme l'erreur de la profondeur de contact initiale) entre l’ensemble des courbes expérimentales et celles simulées par le modèle de Bernhard de manière à générer une courbe maitresse « unique » représentative du faisceau de courbes expérimentales. La méthode proposée permet de calculer à partir de cette courbe maitresse la macro-dureté et le module d’Young du matériau en tenant compte des erreurs dues à la rugosité de surface et à l'effet de taille en indentation pour les faibles profondeurs de pénétration. La robustesse de la méthode est prouvée par son application à différents groupes d’échantillons, i.e. panels de matériaux à propriétés mécaniques diverses, différents traitements de surface (polissage, sablage) et différentes pointes d’indentation permettant de générer différents états de contraintes locaux. Une liaison quantitative entre la rugosité de surface et l'écart type de l'erreur de la profondeur de contact initiale est établie grâce à une analyse multi- échelle de la rugosité de la surface. La méthode proposée permet de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux sans avoir recours à la préparation de surface pouvant potentiellement altérer ses propriétés (e.g. génération de contraintes résiduelles, contamination de surface…)<br>Instrumented indentation is a practical and powerful tool for probing the mechanical properties of materials at small scales. However, several errors (surface roughness, indentation size effect, determination of first contact point, etc…) affect the instrumented indentation testing (e.g. the low reproducibility of the indentation curves) and lead to inaccuracies in the determination of mechanical properties of materials analyzed. An original approach is developed in this thesis for the accurate characterization of the mechanical properties of materials. This approach is established by a statistical analysis of the indentation curves with taking account of error in determining the first contact point and effects of the surface roughness. This approach is basing on a minimization of the distance (defined as the initial contact depth error) between the experimental indentation curves and the ones simulated with Bernhard’s model in order to generate a “unique” representative curve which enables to represent all the experimental curves. The proposed method permits to calculate the macro-hardness and the Young’s modulus of materials from this representative curve with the consideration of the errors due to the surface roughness and the indentation size effect for shallow penetration. The robustness of the method is proved by its application to different groups of specimens, i.e. different materials with various mechanical properties, different surface preparation methods (polishing, sandblasting) and different indenter tips to generate different states of local stresses. A quantitative link between the surface roughness and the standard deviation of initial contact depth error is established by a multi-scale surface roughness analyzing. The proposed method enables to characterize the mechanical properties of materials without resorting to the surface preparation which may potentially alter its properties (e.g. generation of residual stresses, surface contamination ...)
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Yan, Jin. "Aspects of instrumented indentation with applications to thermal barrier coatings." Access to citation, abstract and download form provided by ProQuest Information and Learning Company; downloadable PDF file, 177 p, 2007. http://proquest.umi.com/pqdweb?did=1397913961&sid=17&Fmt=2&clientId=8331&RQT=309&VName=PQD.

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Carpentier, Luc. "Caractérisation micromécanique de matériaux composites et anisotropes par indentation instrumentée." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1994. http://www.theses.fr/1994ECDL0034.

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Abstract:
L'indentation instrumentee est une technique de plus en plus utilisee dans l'etude des proprietes mecaniques de surface des materiaux, module d'young et durete. L'approche theorique classique considere des materiaux homogenes et isotropes. Le but de cette etude est la caracterisation de materiaux composites et anisotropes. Il est connu que le comportement mecanique global d'un composite depend des proprietes mecaniques des fibres, de la matrice et de l'interface fibre/matrice. Dans le cas des composites ceramique/ceramique, des modeles ont ete developpes pour caracteriser les proprietes locales. Nous avons etudie en particulier un composite sic/sic et des composites carbone/carbone. L'indentation de materiaux anistropes est peu connue. Nous avons etudie par microindentation l'oxyde de magnesium (de structure cubique) et des polymeres (de structure orthotrope) avec un indenteur possedant une faible symetrie (knoop). Les resultats experimentaux sont confrontes a des modeles
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Fradet, Clémence. "Caractérisation d’élastomères synthétiques par indentation instrumentée (I.I.T.) : protocoles et applications." Thesis, Tours, 2019. http://www.theses.fr/2019TOUR4014.

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Abstract:
L’essai d’indentation instrumentée est une technique de caractérisation locale très largement développée qui a mis en lumière son potentiel considérable pour sonder le comportement des matériaux. Elle est néanmoins circonscrite aux métaux, aux céramiques voire aux polymères. De ce fait, elle est peu présente dans la littérature relatant de la mécanique des élastomères, notamment en raison de leur hétérogénéité locale et de leur viscoélasticité, qui sont responsables de biais expérimentaux non négligeables. Cette thèse a donc pour objectif premier de mettre en place un protocole expérimental robuste de manière à apporter des éléments de réponse pertinents à des problématiques industrielles concrètes. Pléthore de phénomènes locaux dans les élastomères sont de très bons candidats à l’emploi de cette technique. Ces travaux s’intéressent spécifiquement à l’influence de la micro-morphologie et de la cinématique de chargement-déchargement sur les essais d’indentation d’un élastomère synthétique. Le protocole ainsi ajusté s’est vu appliqué à des matériaux de l’industrie aéronautique et automobile pour capturer les effets locaux d’un vieillissement thermique, d’une fatigue mécanique, de différents taux de vulcanisation et des gradients interfaciaux d’un composite polymère-élastomère<br>Instrumented indentation testing (IIT) is a local method of caracterization which has highlighted a significant potential to probe materials’ behaviors. Nevertheless, for now, its use has been limited to metals, ceramics or more polymers. Thus IIT is rare in literature about mechanics of elastomers, mainly due to their local heterogeneity and viscoelasticity which are responsible for non-negligible experimental bias. The first aim of this thesis is to set up a robust protocol so as to bring relevant responses to practical industrial issues. Plethora of local phenomena in elastomers are serious candidates for the application of this technique. These works deal specifically with the influence of the micro-morphology and the loading-unloading kinematics when indenting a synthetic elastomer. The established protocol has then been used on industrial materials, for aeronautic and automotive uses, so as to probe the effects of a thermal ageing, a mechanical fatigue, different vulcanization rates and interfacial gradients of a polymer-elastomer composite
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Kossman, Stephania. "Indentation instrumentée multi-échelles de matériaux homogènes et multi-matériaux." Thesis, Lille 1, 2017. http://www.theses.fr/2017LIL10180/document.

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Abstract:
Les propriétés mécaniques (dureté et module d’élasticité) peuvent s’étudier à différentes échelles en fonction de la composition et de la microstructure des matériaux (nombre de phases, répartition des constituants, diamètre des grains…). Dans ce travail nous étudions ces comportements aux échelles nano, micro et macroscopiques, grâce à une gamme d’appareils expérimentaux en indentation instrumentée qui permettent d’appliquer des forces variant de 1 mN à 2,5 kN et de provoquer des enfoncements mesurables de 10 nm à 3 mm. Une première partie consiste à optimiser les conditions expérimentales, dépouiller et interpréter les données en suivant une démarche métrologique rigoureuse, dans le but d’effectuer le raccordement entre les résultats obtenus aux trois échelles de mesure étudiées. Ces essais sont effectués sur des matériaux métalliques industriels mais suffisamment homogènes (aciers et alliage d’aluminium). Nous proposons par exemple une méthode alternative à celle d’Oliver et Pharr pour estimer le module d’élasticité à partir de la courbe de décharge en indentation. Cette méthodologie est ensuite appliquée à l’étude du comportement sous indentation d’un matériau composite, hautement hétérogène, utilisé pour la fabrication de semelles de freinage dans le domaine ferroviaire. Les données obtenues (répartition spatiale en surface et en volume de la dureté et des modules d’élasticité) sont destinées à être utilisées dans les modèles simulant le bruit de crissement au freinage, afin d’en atténuer les effets<br>The mechanical properties (hardness and elastic modulus) can be studied at different scales as a function of the composition and microstructure of materials (number of phases, constituent distribution, grain size…). In this work, we studied this mechanical response at the nano, micro and macroscopic scales, through different instruments that allow to apply loads ranging from 20 mN up to 2 kN generating penetrations depths between 100 nm up to 2.5 mm. The first stage consisted in the improvement of the experimental conditions, developing and interpreting the experimental data, following a rigorous metrological methodology, in order to achieve the connection between the results obtained at the three studied scales. These tests were performed in metallic industrial materials, which are sufficiently homogeneous at the tested penetration depths (steels and aluminum alloy). For example, we had proposed an alternative approach to the Oliver and Pharr method to fit the unloading curve to estimate the elastic modulus. Afterwards, this methodology is applied to the study of the response obtained by indentation in a composite material, which is highly heterogeneous, used in the fabrication of brake pads in the railway industry. The obtained results (spatial distribution on the surface and through the volume of hardness and elastic modulus) are going to be valuables in the applications of models to study the squeal noise during braking, looking to reduce its effects
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Monelli, Bernardo Disma. "Mechanical Characterization of Metallic Materials by Instrumented Spherical Indentation Testing." Doctoral thesis, Università degli studi di Trento, 2010. https://hdl.handle.net/11572/368675.

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Abstract:
Instrumented indentation testing is now considered one of the most attractive tools for characterizing engineering materials. A large number of materials properties can be investigated. The present dissertation was aimed at developing a new methodology for inferring the material behaviour of metallic materials from their indentation response.
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Monelli, Bernardo Disma. "Mechanical Characterization of Metallic Materials by Instrumented Spherical Indentation Testing." Doctoral thesis, University of Trento, 2010. http://eprints-phd.biblio.unitn.it/436/1/Bernardo-Monelli_PhD.pdf.

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Abstract:
Instrumented indentation testing is now considered one of the most attractive tools for characterizing engineering materials. A large number of materials properties can be investigated. The present dissertation was aimed at developing a new methodology for inferring the material behaviour of metallic materials from their indentation response.
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Jehl, Jean-Philippe. "Indentation instrumentée du tissu cardiaque : vers l’élaboration d’une bio-prothèse." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2021. http://www.theses.fr/2021LORR0033.

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Abstract:
Malgré des progrès indéniables dans la compréhension de la fonction cardiaque et dans l’amélioration des techniques médicales et chirurgicales, l'insuffisance cardiaque ischémique représente toujours une cause majeure de mortalité dans le monde De nouvelles approches thérapeutiques, telles que la médecine régénérative et le génie tissulaire, sont développées pour compenser voire se substituer aux tissus endommagés. Une des tentatives de l’ingénierie tissulaire est de reproduire le plus fidèlement possible le comportement mécanique du tissu à traiter. Dans ce travail de thèse, une approche liant la caractérisation mécanique du tissu cardiaque sain avec sa microstructure a été réalisée. A cet effet et afin d’éviter la dégradation des propriétés du matériau due à son asséchement et/ou à sa dé-vascularisation, un protocole expérimental a été défini permettant d’effectuer les mesures dans un environnement proche de son milieu physiologique. Le tissu cardiaque a été ainsi caractérisé à travers l’estimation des modules d’Young suivant deux directions principales par indentations sphériques. Ces résultats ont confirmé ainsi la nature anisotrope du tissu cardiaque. La recherche des durées limites d’exploitation des échantillons après prélèvement (expérimentation ex-vivo) nous a permis de définir une cinétique de rigidification des tissus pouvant être comparée aux techniques de datation utilisées en médecine légale. Une perspective à ces travaux de thèse est l’élaboration d’un matériau de substitution passif dans le but d’obtenir des membranes dont les propriétés mécaniques sont proches du tissu cardiaque. Sur la base de la caractérisation mécanique du myocarde, une modélisation du comportement mécanique d’une bio-prothèse a été définie. Un premier prototype de membrane a été réalisé et expérimenté sur le petit animal. Ces résultats ont constitué une étape indispensable dans le développement d’une assistance biomécanique dans le cadre d’un projet européen FEDER ASCATIM (2018-2021). Enfin, une première transposition de la méthode développée pour le tissu cardiaque a été proposée pour un matériau biologique dont les caractéristiques mécaniques sont peu connues : l’os cortical<br>Despite undeniable progress of the heart function understanding and in the improvement of medical and surgical techniques, ischaemic heart failure is still a major cause of death worldwide. New therapeutic approaches, such as regenerative medicine and tissue engineering are being developed to compensate or even replace damaged tissues. One of the attempts of tissue engineering is to reproduce as closely as possible the mechanical behavior of the tissue to be treated. In this thesis work, an approach linking the mechanical characterisation of healthy heart tissue with its microstructure was carried out. To this end and in order to avoid the degradation of the material properties due to its drying out and/or de-vascularisation, an experimental protocol was defined to perform the measurements in a context close to its physiological environment. The cardiac tissue was thus characterised through the estimation of Young's modulus in two main directions by spherical indentation. These results thus confirmed the anisotropic nature of the cardiac tissue. The search for the time limits for using the samples after collection (ex-vivo experimentation) enabled us to define a tissue rigidification kinetics which can be compared to the dating techniques used in forensic medicine. One perspective to this thesis work is the development of a passive substitute material in order to obtain membranes whose mechanical properties are close to those of cardiac tissue. On the basis of the mechanical characterization of the myocardium, a model of the mechanical behavior of a bio-prosthesis has been defined. A first membrane prototype has been produced and tested on small animals. These results were an essential step in the development of biomechanical assistance within the framework of a European ERDF ASCATIM project (2018-2021). Finally, a first transposition of the method developed for cardiac tissue was proposed for a biological material whose mechanical characteristics are unknown: cortical bone
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Meng, Liang. "Reduced shape-space : approach to material characterization instrumented indentation test case." Thesis, Compiègne, 2017. http://www.theses.fr/2017COMP2377/document.

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Abstract:
Ce travail se situe à l’intersection des trois disciplines : méthodes numériques, techniques expérimentales et du machine learning, a pour but de proposer une famille de techniques d’identification par analyse inverse des lois de comportement en mécanique. Dans le domaine d’identification des matériaux, l’indentation instrumentée est particulièrement attractive, car elle permet de procéder à des essais non-destructifs sur l’échantillon ou sur une structure en service. L’essai d’indentation, similaire à un test de dureté, consiste à enfoncer la pointe de l’indenteur à une faible profondeur dans la matière tout en enregistrant le déplacement en fonction de la force appliquée. L’identification des propriétés élastoplastiques des matériaux est basée alors sur l’exploitation de la courbe force-déplacement (courbe P-h). Toutefois, le problème inverse est souvent mal posé et des problèmes d’unicité mènent à la notion de paires de "matériaux mystiques" produisant, dans des conditions d’essai donnés, des courbes P-h identiques, malgré des propriétés différentes. L’idée de notre travail est de compléter la procédure d’identification en faisant appel à des dispositifs expérimentaux récents, notamment à la microscopie laser, permettant de mesurer la carte 3D de l’empreinte résiduelle obtenue après le retrait de l’indenteur. Pour aborder la question de la richesse d’information de l’empreinte par rapport à la courbe P-h seule, nous proposons de construire, dans un espace affine réduit, la variété des formes d’empreinte admissibles au sens d’une loi de comportement et du modèle d’éléments finis de l’essai. La mesure de la dimension intrinsèque nous indique alors le nombre maximal de paramètres potentiellement identifiables. Cela nous permet de proposer et de valider numériquement des nouveaux procédés expérimentaux, plus représentatifs, à partir des données synthétiques, ainsi que des algorithmes d’identification associés. La prise en compte de l’erreur de modèle et de l’erreur de mesure, nous mène ensuite à proposer un ensemble d’algorithmes de projection d’empreintes expérimentales, réalisées en collaboration avec l’INSA de Rennes sur la variété synthétique. Nous abordons alors le problème d’identification des propriétés d’écrouissage de plusieurs matériaux de complexité croissante et départageons des "jumeaux mystiques" par des essais de multi-indentation, basés sur l’exploitation de l’empreinte seule ou en complément de la courbe P-h<br>The thesis lies at the intersection of three disciplines : numerical methods, experimental techniques, and machine learning. The primary aim of this work is to develop a group of algorithms for characterization by inverse analysis of a material’s constitutive law. In the field of material characterization, indentation test is especially attractive since it is considered non-destructive, and may be performed even on a structure in service. The test, similar to a hardness test, consists in penetrating an indenter into the surface of the material. The force exerted on the indenter is recorded against the penetration depth over a series of time instants, leading to a force-displacement (P-h) curve, which is the most frequently used source of information for the identification of material properties. However, the inverse problem based solely on this curve tends to be ill-posed, leading to nonunique identification solution, i.e., the "mystical material pair", for whom the corresponding force-displacement curves are almost identical despite the very different material properties. The basic idea is then to complete the identification process with innovative experimental measurements, such as laser microscope, which allows measuring the 3D residual imprint after the withdrawal of the indenter. To address the advantage of this measurement over P-h curve, we propose to construct, within a reduced affine space, a manifold of shapes admissible to the postulated constitutive law, experimental and simulation setups, based on synthetic data. The intrinsic dimensionality of the manifold limits the number of identifiable parameters allowing to validate numerically experimental procedures. Considering both the model and measurement errors, we develop a series of local manifold learning algorithms to solve the inverse problem iteratively for experimental results obtained in cooperation with INSA de Rennes. This approach allows us to characterize diverse metallic materials of increasing complexity, based on actual experimental measurements. For example, for the Hollomon’s law, the mystical pair is alleviated in using a single imprint, while for the Voce law, a multi-depth experimental protocol is proposed to differentiate mystical siblings
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CAGLIERO, ROBERTO. "Macro instrumented indentation test for structural materials: experimental and numerical methods." Doctoral thesis, Politecnico di Torino, 2016. http://hdl.handle.net/11583/2641542.

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Abstract:
La prova di penetrazione strumentata è stata recentemente proposta per la misura delle proprietà meccaniche di materiali metallici e ceramici, micro e nano-strutturati, mediante campioni di piccole dimensioni. La ISO 14577 specifica il metodo di prova per ricavare il modulo elastico e la durezza Vickers di penetrazione per il campo di misura macro (forze > 2 N). Tale campo, tuttora parzialmente inesplorato, permette di ricavare le proprietà meccaniche massive dei materiali perché la dimensione dell’impronta è in genere maggiore delle caratteristiche microstrutturali. La riferibilità metrologica non è però garantita a causa della mancanza dei relativi blocchetti di riferimento. Vari esperimenti sono stati condotti su un durometro prototipo in grado di applicare forze fino a 2500 N su diversi tipi di acciai e su una lega intermetallica a base gamma TiAl. Gli esperimenti sono stati programmati secondo lo schema del quadrato latino per separare i possibili effetti dovuti allo strumento e al materiale testato. Metodi statistici hanno consentito l'individuazione di errori sistematici e outlier. Successivamente, l'applicazione della GUM ha consentito l'espressione delle incertezze sia dei metodi di misura prescritti dalla ISO 14577 che di ulteriori metodi qui proposti per evitare alcuni svantaggi dei metodi normati. Un’approfondita analisi del comportamento meccanico dei materiali è stata condotta combinando gli esperimenti con l'analisi agli elementi finiti. In particolare, è stato indagato il comportamento elasto-plastico degli acciai in presenza di attrito, è stata ottimizzata la risposta del durometro prototipo (correzione del punto zero) ed è stato valutato l’effetto della microstruttura (dimensione del grano e densità di dislocazioni) sull'andamento delle curve di penetrazione al variare della velocità di deformazione.
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Ben, Ghorbal Ghailen. "Caractérisation mécanique de céramiques poreuses sous forme massive et de revêtement par indentation instrumentée Knoop." Thesis, Valenciennes, 2017. http://www.theses.fr/2017VALE0022/document.

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Abstract:
L’indentation instrumentée est largement utilisée pour la détermination des propriétés mécaniques des matériaux, principalement la dureté et le module d’élasticité. Pour obtenir des données fiables, plusieurs corrections comme la prise en compte du défaut de pointe et la complaisance de l’instrument doivent être apportées dans la méthodologie d’analyse des données de l’essai. Malgré tout, ces corrections ne suffisent plus pour la caractérisation de matériaux fragiles et poreux, qu’ils soient sous une forme massive ou de revêtement. En effet, d’autres sources d’erreurs peuvent provenir de la fragilité de ces matériaux, mais aussi de la représentativité des mesures locales dans le cas des matériaux hétérogènes, ou de l'influence du substrat dans le cas des revêtements. Pour limiter ces effets, l’indenteur Knoop semble être un bon candidat car, à charge équivalente, sa surface de contact est plus grande et la profondeur d’indentation plus faible. Toutefois, par rapport aux indenteurs habituels, le retour élastique du matériau au voisinage de l'empreinte Knoop, qui doit être pris en compte dans les calculs des propriétés, n’est pas bien connu. Ceci constitue donc un frein à son utilisation. C’est pourquoi, nous proposons d’adapter la méthodologie conventionnelle proposée par Oliver et Pharr pour obtenir des résultats fiables par indentation Knoop. Pour atteindre cet objectif, nous analysons d’abord des résultats obtenus par indentation de différents matériaux céramiques denses en comparant les indentations Knoop et Vickers, ce dernier étant utilisé comme référence. Tout d’abord, nous analysons le retour élastique en indentation Knoop et nous montrons qu’il est possible de retrouver les mêmes valeurs qu’en indentation Vickers en intégrant un facteur correctif lié simplement à des grandeurs géométriques de l’empreinte. Cette approche est valable qu’il s’agisse de la détermination du module d’élasticité ou de la dureté. Toutefois, pour cette dernière propriété, il est nécessaire de bien préciser la définition utilisée pour son calcul. Nous en justifions le choix. Ensuite nous appliquons la méthodologie d’analyse ainsi établie pour l’étude de la réponse mécanique des matériaux poreux sous forme massive et de revêtement où non seulement le paramètre de porosité joue un rôle important sur la réponse du matériau, mais aussi son hétérogénéité, sa rugosité et son épaisseur. De manière générale, nous montrons que l’indenteur Knoop présente un intérêt certain par rapport aux indenteurs habituels, tout au moins dans le cas des céramiques<br>Instrumented indentation is widely used for the assessment of mechanical properties, mainly hardness and elastic modulus. In order to obtain reliable results, analysis methodology has to refer several corrections, such as tip defect and frame compliance. However, these corrections are insufficient for the characterization of brittle and porous materials, whether bulk or coatings. Not only brittleness but also local surrounding in the case of heterogeneous materials and substrate influence in the case of coatings raise error concerns. To limit these unwanted effects, the Knoop indenter appears to be a favorable candidate because of the larger contact area and lower indentation depth at equivalent loads. However, compared to other commonly used indenters, radial elastic recovery near Knoop indent that has to be taken into account in the analysis methodology, is not well known. This constitutes therefore an obstacle for its use. Thereof, we propose to adapt the conventional methodology proposed by Oliver and Pharr to obtain reliable results with Knoop indentation. To achieve this purpose, we analyze the indentation data of different dense ceramic materials by comparing Knoop and Vickers indentations, this latter being used as a reference. First, we analyze the elastic recovery using Knoop indenter. We show that correlation to Vickers indentation results is possible using a geometric correction factor. This approach is valid for the determination of elastic modulus and hardness. However, for the latter property, it is necessary to specify the definition used for its calculation. The established analysis methodology was applied for studying the mechanical response of porous bulk materials and coatings, with respect to material porosity, roughness and thickness. It was confirmed that Knoop indenter may be favorable compared to the commonly used indenters, at least in the case of ceramics
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Sridharan, Subhaashree. "A Methodology for Instrumented Indentation Studies of Deformation in Bulk Metallic Glasses." Master's thesis, University of Central Florida, 2006. http://digital.library.ucf.edu/cdm/ref/collection/ETD/id/2365.

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Abstract:
Bulk Metallic Glasses (BMGs), also known as amorphous metals, are of considerable scientific and commercial interest due to their random or chaotic structure. Given their potential use as engineering materials, there is a concomitant need to establish their mechanical properties. However, BMGs are not conveniently available in sufficient volumes (especially experimental and combinatorial compositions), making property determination via conventional tensile or compression testing problematic. Instrumented indentation is ideally suited for this purpose because the testing requires only small sampling volumes and can probe multiaxial deformation characteristics at various length scales. In this technique, conducted generally on a sub-micron regime, the depth of penetration of an indenter, usually a diamond, is measured as a function of the applied load and expressed graphically as load (P) - displacement (h) curves from which a host of mechanical properties can be extracted and studied. In this work, a methodology for using instrumented indentation at nano- and micro- scales to determine the mechanical response of BMGs was developed and implemented. The implementation primarily focused on deformation in the elastic regime but included preliminary results related to the onset of inelastic deformation. The methodology developed included calibration techniques, formulations to extract the machine compliances, verifications using standards and verification for uniqueness of instrument deformation under a spherical indenter. The methodology was different for the two platforms used based on the load-depth response characteristics of the instrument. In the case of the Micro Test platform, the load-depth response of the instrument was linear. In the case of the Nano Test platform, the instrument load-depth response followed a 3/2 power law, representative of Hertzian behavior. The load-depth response of the instrument was determined by subtracting the theoretical response from the corresponding raw load-depth response obtained by elastically indenting a standard steel specimen of known modulus. The true response of the sample was then obtained by subtracting the instrument's response from the corresponding uncorrected load-depth response (raw data). An analytical model to describe the load-train compliance was developed. The methodology was verified using quartz and tungsten standards. Indentation experiments were conducted on Zr41.25Ti13.75Cu12.5Ni10Be22.5 (Vitreloy 1), Cu60Hf25Ti15, Cu60Zr30Ti10 and Fe60Co7Zr10Mo5W2B16 bulk metallic glasses using spherical indenters with diameters 2.8 mm and 100 [micro]m. The spherical geometry results in a simpler stress distribution under the indenter (when compared to a sharp geometry) and furthermore by recourse to spherical indenters the onset of plastic deformation was delayed. In the case of the Zr-based BMG, the experiments showed that the elastic response did not depend on the diameter of the indenter used indicative of the absence of residual stresses in the sample. Large scale plastic deformation was observed when the sample was indented using a smaller diameter indenter. Log scale analysis (i.e., examining the results on a log load vs. log depth response to check for deviation from Hertzian behavior) showed a deviation from a 3/2 fit indicating a deviation from elastic behavior. The onset implied a yield strength value of ~ 4 GPa, higher than the value reported in the literature (~ 2 GPa). Hence, it is believed that the first signs of plastic deformation occurred at lower loads than the predicted loads from the log scale analysis procedure and is expected to occur as discrete bursts. Discrete plastic events or "pop-ins" were observed in the load-depth indentation responses under quasistatic loading conditions, which were believed to be associated with shear band activity. An attempt was made to formulate a mathematical model based on three yield criteria (Drucker-Prager, Mohr-Coulomb and von Mises). Based on the von Mises predictions and comparable experiments on a quartz standard, it was established that the pop-ins observed were real and not an instrument artifact. Multiple load cycles following partial unload experiments showed that the pop-ins affected the subsequent indentation response. The moduli and the yield strength values obtained for the Cu-based BMGs were comparable to the values reported in the literature. There was significant scatter in the indentation data from the Fe-based BMG. Porosity and lack of 100 % compaction were believed to be the reasons for scatter in the data. The financial support of NSF through grant DMR 0314212 is gratefully acknowledged.<br>M.S.<br>Department of Mechanical, Materials and Aerospace Engineering;<br>Engineering and Computer Science<br>Materials Science and Engineering
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Mith, Setha. "Analyse sensorielle - corrélation entre la perception sensorielle et l'analyse instrumentale descriptive du pouvoir collant des élastomères silicones." Besançon, 2007. http://www.theses.fr/2007BESA2056.

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Abstract:
L'objectif de cette étude est d'établir une corrélation entre la perception sensorielle du collant d'élastomères silicones et les propriétés physiques et mécaniques de leur surface. Dans un premier temps, une palette de silicones plus ou moins collante a été constituée. La maîtrise de la fabrication de ces polymères permet d'obtenir, de façon reproductible, des échantillons possédant des propriétés stables et distinctes. Une caractérisation physico-chimique de ces matériaux a été effectuée avec des essais de spectroscopie infrarouge et de mouillabilité. Un protocole d'essai a été mis au point pour l'analyse sensorielle du toucher de nos échantillons. Celui-ci comprend une épreuve descriptive (test de comparaison) et une épreuve discriminative (test de notation). Ce protocole a été utilisé sur un panel de sujets naïfs et d'experts. Les résultats obtenus sont traités au moyen de calculs statistiques couramment utilisés en analyse sensorielle (test de Friedman ou calcul de la valeur moyenne). L'analyse des résultats permet un classement statistique des matériaux et met en lumière l'importance de propriétés mécaniques telle module d'élasticité dans la sensation du toucher. Parallèlement la qualification du collant et des propriétés mécaniques des élastomères a nécessité le développement d'un appareillage de métrologie expérimental dédié. Celui-ci est basé sur un essai d'indentation instrumenté et reproduit la gestuelle tactile. L'influence des paramètres et conditions d'essais ainsi que la nature de l'indenteur sur les résultats obtenus ont été étudiées. L'analyse des résultats a permis d'établir une corrélation entre les essais sensoriels et les propriétés mécaniques mesurées de la surface. Nous avons montré que la force d'arrachement seule n'est pas un paramètre suffisant pour qualifier le collant d'un matériau; certains paramètres expérimentaux, tels la vitesse l'arrachement et la forme de l' indenteur, influent fortement sur les résultats<br>The aim of this study is to establish a correlation between the sensorial perception of the tackiness of the silicone elastomers and the physical and mechanical properties of their surface. A set of silicones, more or less tacky, has been made in our laboratory in order to control the process of realization and to obtain samples with steady and " distinct properties. A physicochemical characterization bas been realized with infrared spectroscopy and droplet tests. Sensorial analysis bas been realized with an appropriated developed protocol. This sensorial analysis is composed of two different tests: a descriptive test (test of comparison) and a discriminative one (test of quantification). One group of naïve people and one of experts have done the two sensorial tests. The resulting data are analyzed with classical statistic tools used in sensorial analysis (Friedman test, average notation). This analysis allows samples classification and allows to enlighten the importance of mechanical properties such as the Young' s modulus in the touch sensation. The quantification of the tackiness and the mechanical properties need the development and the realization of a dedicated sensorial metrology device. This apparatus allows to make instrumented indentation and to reproduce tactile movement. The influence of experimental conditions and parameters, and the punch nature bas been studied. The resulting data allow to establish a correlation between sensorial analysis and the measured mechanical properties. We show that the adhesion force is not a sufficient parameter to qualify material tackiness; some experimental parameters (such as the unloading velocity or the indenter geometry) have great influence on the results
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Kang, JiJun. "Determination of elastic-plastic and visco-plastic material properties from instrumented indentation curves." Thesis, University of Nottingham, 2013. http://eprints.nottingham.ac.uk/13509/.

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Abstract:
Instrumented indentation techniques at micro or nano-scales have become more popular for determining mechanical properties from small samples of material. These techniques can be used not only to obtain and to interpret the hardness of the material but also to provide information about the near surface mechanical properties and deformation behaviour of bulk solids and/or coating films. In particular, various approaches have been proposed to evaluate the elastic-plastic properties of power-law materials from the experimental loading-unloading curves. In order to obtain a unique set of elastic-plastic properties, many researchers have proposed to use more than one set of loading-unloading curves obtained from different indenter geometries. A combined Finite Element (FE) analysis and optimisation approach has been developed, using three types of indenters (namely, conical, Berkovich and Vickers), for determining the elastic-plastic material properties, using one set of ‘simulated’ target FE loading-unloading curves and one set of real-life experimental loading-unloading curves. The results obtained have demonstrated that excellent convergence can be achieved with the ‘simulated’ target FE loading-unloading curve, but less accurate results have been obtained with the real-life experimental loading-unloading curve. This combined technique has been extended to determine the elastic and visco-plastic material properties using only a single indentation ‘simulated’ loading-unloading curve based on a two-layer viscoplasticity model. A combined dimensional analysis and optimisation approach has also been developed and used to determine the elastic-plastic material properties from loading-unloading curves with single and dual indenters. The dimensional functions have been established based on a parametric study using FE analyses and the loading and linearised unloading portions of the indentation curves. It has been demonstrated that the elastic-plastic material properties cannot be uniquely determined by the test curves of a single indenter, but the unique or more accurate results can be obtained using the test curves from dual indenters. Since the characteristic loading-unloading responses of indenters can be approximated by the results of dimensional analysis, a simplified approach has been used to obtain the elastic-plastic mechanical properties from loading-unloading curves, using a similar optimisation procedure. It is assumed that the loading-unloading portions of the curves are empirically related to some of the material properties, which avoids the need for time consuming FE analysis in evaluating the load-deformation relationship in the optimisation process. This approach shows that issues of uniqueness may arise when using a single indenter and more accurate estimation of material properties with dual indenters can be obtained by reducing the bounds of the mechanical parameters. This thesis highlights the effects of using various indenter geometries with different face angles and tilted angles, which have not been covered previously. The elastic-plastic material parameters are estimated, for the first time, in a non-linear optimisation approach, fully integrated with FE analysis, using results from a single indentation curve. Furthermore, a linear and a power-law fitting scheme to obtain elastic-plastic material properties from loading-unloading indentation curves have been introduced based on dimensional analysis, since there are no mathematical formulas or functions that fit the unloading curve well. The optimisation techniques have been extended to cover time-dependent material properties based on a two-layer viscoplasticity model, has not been investigated before.
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Mendoza, Delgado Johnny Angel. "Détermination des propriétés mécaniques et des lois de comportement en fluage par indentation instrumentée." Thesis, Lille 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LIL10085/document.

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Abstract:
Le développement de nouveaux matériaux nécessite la détermination de leurs propriétés mécaniques aux échelles macro, micro et nanométrique. Parmi les méthodes expérimentales les plus courantes, l’essai d’indentation instrumentée permettant de déterminer le module d’élasticité et la dureté du matériau à toutes ces échelles de mesure est sans doute le plus utilisé. Cependant, les valeurs obtenues en micro et en nanoindentation sont souvent en apparente contradiction. Cela a conduit de nombreux auteurs à s’interroger sur la validité des mesures expérimentales, sur l’identification des processus physiques mis en jeu lors de l’enfoncement de l’indenteur ou encore sur la pertinence des propriétés mesurées et des échelles de mesure. Sans prétendre étudier tous les aspects de manière exhaustive ce problème complexe, nous proposons cependant quelques pistes de réflexions en particulier sur le passage nano/micro en dureté. Sur la base de la théorie du gradient de plasticité développé par Nix et Gao, nous définissons un facteur d’échelle qui relie certaines données expérimentales à des propriétés fondamentales du matériau. Nous montrons également que ce facteur d’échelle, capable de caractériser la résistance à la déformation plastique, peut donner des informations complémentaires pour étudier le comportement des matériau soumis à différentes conditions d’indentation. Dans une deuxième partie, nous étudions le fluage par indentation comme une alternative aux essais classiques de fluage qui durent généralement plusieurs mois. Même si le résultat ne répond pas complètement aux objectifs fixés, nous montrons qu’un modèle rhéologique adapté permet de retrouver le module d’élasticité et de calculer un coefficient de viscosité à température ambiante du matériau<br>Development of new materials often requires the determination of their mechanical properties at macro, micro and nanometric scales. Among the usual experimental methods, the depth-sensing indentation test allowing determining the elastic modulus and the hardness of the material over all the scales of measurement is probably the most employed. However, the values obtained in nano and microindentation ranges are in apparent contradiction. As a consequence, numerous authors have some questioning on the validity of the experimental data, on the identification of the physical phenomenon taking place during the indenter penetration, on the pertinence of the mechanical properties and on the scales of measurement. Without pretending to study exhaustively all the aspects of this complex problem, we can propose some paths for further research in particular on the comparison between nano and microhardness. Starting from the strain gradient plasticity theory developed by Nix and Gao, we defined a hardness length-scale factor which allows connecting some experimental data to fundamental properties of the material. We also show that this factor, able to represent the plastic deformation resistance, can give additional information to study the mechanical behavior of materials submitted to various indentation conditions. In a second part, we study creep by indentation as an alternative method to the usual creep test which generally requires some months of testing. Even if the result does not agree well with this objective, we show that a rheological model can be helpful to determine the elastic modulus and to calculate the coefficient of viscosity at room temperature of the material
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Li, Yugang. "Shot-peening and low-cycle fatigue of titanium alloys : instrumented indentation and X-ray diffraction." Thesis, Troyes, 2015. http://www.theses.fr/2015TROY0031/document.

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Abstract:
Deux problèmes surviennent lorsque nous étudions les effets du grenaillage de précontrainte sur le processus de la fatigue. Le premier est la caractérisation des contraintes résiduelles (CR) et de l’écrouissage. Le second est l’évolution de CR et de l’écrouissage pendant le cyclage.Pour résoudre le premier problème, cette thèse propose une méthode pour mesurer les contraintes et l’écrouissage par nanoindentation. Ici, l’écrouissage est représenté par la déformation plastique cumulée (PP). A l’aide d’une série de simulations par éléments finis (MEF) en supposant le comportement du matériau connu, les réponses obtenues par indentation permettent d’obtenir simultanément contrainte et déformation plastique. Bien que satisfaisante d’un point vue numérique, les performances expérimentales obtenues sur un alliage de titane temps T40 restent insuffisantes. Cependant, si le profil de contrainte est connu, on peut toutefois obtenir le profil de déformation plastique. Les biais induits par la préparation de la surface ont été analysés en détail. Pour le second problème, une série d'essais de fatigue ont été effectués sur un alliage Ti-18. Quatre traitements ont été testés sur 100 cycles sous 3 amplitudes différentes de déformation. Des mesures par diffraction des rayons X ont montré que la relaxation des contraintes et l’adoucissement cyclique augmentent avec l'amplitude de déformation. Les essais d’indentation ont montré un adoucissement de la couche grenaillée<br>There are two problems when investigating the effects of shot-peening on fatigue process. The first one is characterizing residual stresses (RS) and strain hardening (WH) on the sample surface. The second one is the evolution of RS and WH during fatigue. In order to solve the first problem, this thesis proposes a “simultaneous function method” to measure RS and WH with nanoindentation. Accumulated plastic strain (PP) is used to represent WH. Then, by establishing functions of normalized indentation responses through a series of finite element method (FEM) simulations, normalized indentation responses obtained from nanoindentation experiments can be used to extract RS and PP values, assuming that the constitutive behavior is known. Although the simultaneous function method shows fairly high accuracy from a pure numerical view point, experiments performed on T40 commercial pure titanium are not completely satisfying. However, if the residual stress profile is known, the method can be used to derive the work hardening profile.In order to study the second problem, a series of strain-controlled fatigue tests are performed on Ti-18 alloy. Fatigue specimens of 4 material states, including raw, shot-peened, prestrained and prestrained + shot-peened, were tested under 3 different strain amplitudes over 100 cycles. X-ray diffraction tests on the sample surfaces showed that the RS relaxation and the cyclic softening increase together with the strain amplitude. IIT tests showed that shot-peening may induce a softening of the surface of Ti-18 alloy samples
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Oumarou, Noura. "La caractérisation mécanique de systèmes film-substrat par indentation instrumentée (nanoindentation) en géométrie sphère-plan." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2009. http://www.theses.fr/2009INPL001N/document.

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Abstract:
L’indentation instrumentée (nanoindentation) est une technique d’analyse des données expérimentales utilisées pour atteindre les propriétés mécaniques de matériaux (dureté H, module de Young E) pour lesquels les techniques classiques sont difficilement applicables voire non envisageables. Ces paramètres mécaniques sont issus de l’exploitation de la seule courbe expérimentale charge-décharge. L’analyse de cette dernière repose sur des nombreux modèles reportés dans la littérature (Oliver et pharr, Field et Swain, Doener et Nix, Loubet et al.) qui considèrent la décharge purement élastique. De nombreuses expériences que nous avons menées, sur divers types de matériaux massifs (aciers inoxydables AISI304, AISI316, AISI430; aciers rapides HSS652; verre de silice SiO2) et revêtus de films minces de TiN et TiO2 ont montré que les propriétés mécaniques (E et H), déduites de la méthode de Oliver et Pharr, dépendent du pourcentage de la courbe de décharge considéré, de la charge appliquée et du rayon de la pointe. De plus, pour un système film-substrat, la technique est en général utilisée pour atteindre les propriétés in-situ du film ou du substrat, alors que la méthode de dépouillement fournit des paramètres composites qu’il faut ensuite déconvoluer. Dans la recherche d’une stratégie simple, permettant d’accéder au module élastique d’un film « dur » pour les applications mécaniques, nous avons fait appel à la simulation numérique. Le code de simulation numérique utilisé, est basé sur la méthode des éléments de frontière. Nos investigations numériques utilisant l’indentation sphérique nous ont permis de mettre en évidence un certain nombre de résultats utiles pour l’analyse des données expérimentales. Nous avons commencé par montrer que aussi bien pour un matériau massif homogène élastoplastique que pour un système film dur – substrat élastoplastique, la relation [delta]=a2/R demeure valable (R étant le rayon de l’indenteur, a le rayon de l’aire projetée de contact). Cela permet de représenter les résultats de l’essai d’indentation sphérique par la courbe pression moyenne F/[pi]a2- déformation a/R . Au début du chargement, la pente cette courbe est proportionnelle au module de Young du film tandis que la pente initiale de la courbe de décharge est proportionnelle au module d’élasticité du substrat. Une relation entre le déplacement de l’indenteur et [delta] , puis une méthode d’analyse d’indentation ont été établies. Enfin, la procédure a été validée numériquement et expérimentalement sur les données issues de l’indentation de divers combinaisons film-substrat (TiN/AISI430, TiN/HSS652 et TiO2/HSS652) avec succès<br>Depth sensing Indentation (nanoindentation) is an experimental technique increasing retained for the assessment of the mechanical properties of materials (hardness H, Young's modulus E) for which common homogeneous mechanical tests can not be performed or are extremely difficult to perform. The mechanical parameters are obtained from the indentation curve (the plot of the load vs penetration depth during both load and unload). Usually, some methodology reported in the literature (Oliver and pharr, Field and Swain, Doener and Nix, Loubet and al.) are used in order to assess E and H. We have performed a number of experiments on homogeneous materials (stainless steel AISI304, AISI316, AISI430; high-speed steel HSS652; glass SiO2) as well as a film-substrate system (TiN/AISI430, TiN/HSS652, TiO2/HSS652). Applying the Oliver and Pharr methodology, E end H vary with the applied load as well as the percentage of used unload curve retained for the analysis, as reported in the literature. Besides, in the case of the film-substrate system, only composite parameters are obtained instead of the in-situ films properties. In order to establish a simple strategy for the determination of the elastic modulus of a hard coating, we have carried out many simulations using a boundary element based numerical tool. Then a number of useful results have been identified. The well known elastic relation [delta]=a2/R between the relative approach [delta], the projected contact radius a and the punch radius R, remain valid in the plastic range for homogeneous as well as film-substrate specimens. This allows data indentation to be represented in term of mean pressure F/[pi]a2 vs indentation strain a/R . The initial slope of the loading part of the latter curve is proportional to the elastic modulus of the film, while the slope of the initial part of the unloading curve is proportional to the substrate elastic modulus. Our indentation procedure anlysis has been validated experimentally on a number of samples (TiN/AISI430, TiN/HSS652, TiO2/HSS652) after having established a relation between the punch displacement and the relative approach [delta]
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Santos, Alessandra Fernandes. "Avaliação do comportamento mecânico de um adesivo estrutural epóxi utilizado na indústria automobilística." Universidade de São Paulo, 2005. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3133/tde-01062006-162927/.

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Abstract:
Na indústria automobilística há uma grande preocupação em relação ao custo e ao peso das peças utilizadas em projetos e os adesivos vem sendo utilizados para substituir a solda ponto com esta finalidade. Neste contexto o adesivo epóxi estrutural Betamate 1496 vem sendo empregado pela Volkswagen do Brasil S.A para substituição de solda a ponto na fabricação da porta dianteira do veículo Pólo Hatch. O adesivo Betamate 1496 é utilizado na fabricação da carroçaria do veículo Pólo Hatch da Volkswagen do Brasil SA com essa finalidade. O objetivo do presente trabalho é propor e testar uma metodologia para avaliar o estado de cura do adesivo epóxi Betamate 1496 por meio da determinação do seu módulo de elasticidade e de sua dureza, quando este é empregado na fabricação das portas dianteiras do veículo Pólo Hatch. Estas propriedades foram determinadas pela medição das propriedades mecânicas do adesivo em amostras retiradas em seis posições da porta em duas fases de processamento: estado pré-curado, durante a montagem da porta e estado curado, após a cura final na estufa de pintura. O estudo foi realizado através do ensaio de indentação instrumentada, utilizando os procedimentos experimentais propostos por Franco Jr. e colaboradores e Pintaúde e colaboradores na avaliação das propriedades do polímero. O estado de cura do polímero foi avaliado de modo qualitativo também pela técnica de calorimetria diferencial exploratória (Differential Scanning Calormetry). Os resultados obtidos pela metodologia proposta por Franco Jr. e colaboradores apresentaram grande dispersão de valores, provavelmente pelo fato do método propagar erros de arredondamento na aplicação do algoritmo. Conforme observado nos resultados experimentais obtidos pela metodologia proposta por Pintaúde e colaboradores, no estado pré-curado todas as amostras apresentam valores de módulo de elasticidade muito próximos, em torno de 1,0 + 0,1. GPa, independentemente da posição na porta ou do tempo de descarregamento, já no estado curado observa-se uma diferença significativa dos valores de módulo de elasticidade, E, e dureza H dependendo da posição original da amostra na porta, com as amostras retiradas das posições inferiores apresentando E=0,8 + 0,1 GPa, enquanto que as demais apresentam E=1,0+0,1 GPa, os valores de dureza, H, para todas as amostras curadas foi H=0,03 GPa. A analise qualitativa do ensaio térmico pelas as curvas obtidas no ensaio térmico de DSC mostra que as curvas da amostra no estado pré-curado e curado são idênticas, indicando o ciclo de cura do polímero já se completa na fase de montagem da porta, antes mesmo da cura final na estufa de pintura.<br>Cost and weight reduction are major concerns of the automobilist industry, this leads to the increasing substitution of spot weld by adhesives in the assembling of automobile parts. In this context Volkswagen do Brazil S.A uses the Betamate 1496 structural epoxy adhesive in the manufacture of the chassis of the Polo v. Hatch. The aim of the present work is to suggest and to test a methodology to evaluate the state of cure of this adhesive by means of the determination of its hardness and elastic modulus when used in the manufacture of the front doors of the Polo v. Hatch vehicle. These properties have been determined by the measurement in six samples removed from different positions at the two phases of processing: after assembling of the chassis and cured state, after final cure at painting. The study was carried through instrumented indentation testing, which used the experimental procedures suggested by Franco Jr. and collaborators and Pintaúde and collaborators. The state of cure of polymer was evaluated also in qualitative way by Differential Scanning Calorimetry. The results obtained by the Franco Jr. methodology show great dispersion of values, probable due to the fact that the method propagates rounding errors in the application of the algorithm. The experimental results obtained by the Pintaúde methodology show that, in the state after assembling of the chassis all samples present elastic modulus, E, around 1,0 + 0.1 GPa, independently of the position in the door. In the cured state is observed depending on the sample’s position at the door: samples taken from the bottom of the door shaved E=0,8 + 0,1 GPa, while the remaining showed E= 1,0 + 0,8 GPa. The hardness, H, of the adhesive is constant (H=0,03 GPa) for all samples. The comparison of DSC curves obtained from the incurred and cured samples, showed that they are very similar, suggesting that the cure cycle of the polymer is already completed at assembling stage of the door.
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Idriss, Mohamad. "Apport de l’indentation instrumentée dans la caractérisation mécanique des tôles métalliques destinées à l’emboutissage : influence de l’écrouissage." Thesis, Rennes 1, 2015. http://www.theses.fr/2015REN1S156.

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Abstract:
L'emboutissage est une technique de mise en forme des tôles métalliques. L'emboutissage est généralement suivi par un phénomène de retour élastique de la tôle emboutie. Le phénomène de retour élastique correspond à une modification de la géométrie de la tôle après enlèvement de la charge d'emboutissage. L'écrouissage du matériau est l'un des facteurs les plus importants qui influence ce phénomène. Dans cette thèse, l'écrouissage de différentes tôles dédiées à l'emboutissage a été étudié en utilisant la technique d'indentation instrumentée. Cette technique permet d'obtenir la loi d'écrouissage d'un matériau à partir de la mesure de l'évolution de l'enfoncement d'une bille dans le matériau testé en fonction de l'effort appliqué sur cette bille. Trois aspects essentiels de l'écrouissage ont été étudiés : La variation de la loi d'écrouissage dans l'épaisseur de la tôle, le niveau d'écrouissage atteint par la tôle après déformation plastique et le type d'écrouissage. Le test d'indentation instrumentée a permis de caractériser chacun de ces aspects influençant le retour élastique. Cet outil peut ainsi être utile dans une démarche d'amélioration de la prédiction du phénomène de retour élastique en emboutissage<br>Stamping is a forming technique of the metal sheets. Stamping is generally followed by a springback phenomenon of the stamped sheet metal. The phenomenon of springback corresponds to a modification of the geometry of the sheet after removal of the load. One of the most important factors influencing springback is the work-hardening of the material. In this thesis, the work-hardening of different sheet metals used for stamping process was investigated using the instrumented indentation technique. This technique allows obtaining the work-hardening law of a material from the measurement of the evolution of the penetration depth of a ball in the tested material as a function of the applied force on the ball. Three major aspects of the work-hardening were studied: The variation of the work-hardening law in the thickness of the sheet, the level of work-hardening obtained after plastic deformation and the type of the work-hardening. The instrumented indentation test allows characterizing each of these aspects influencing springback. This tool can thus be useful in a process of improving the prediction of the springback phenomenon in stamping
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Sacksteder, Irène [Verfasser], and O. [Akademischer Betreuer] Kraft. "Instrumented Indentation for Characterization of Irradiated Metals at Room and High Temperatures / Irène Sacksteder. Betreuer: O. Kraft." Karlsruhe : KIT-Bibliothek, 2011. http://d-nb.info/1014279941/34.

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Rabemananjara, Liva. "Étude de l'influence de la vitesse de déformation sur la réponse à l'indentation des matériaux polymères." Thesis, Rennes 1, 2015. http://www.theses.fr/2015REN1S075/document.

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Abstract:
L'objectif de cette thèse est d'étudier l'influence de la vitesse de déformation sur la réponse par indentation des matériaux. Les matériaux polymères thermoplastiques, notamment le Polycarbonate (PC), le Polyméthylméthacrylate (PMMA), le Polyéthylène à Haute Densité (PEHD) et le Polyamide Nylon 6.6 renforcé à 30% de fibres de verres (PA 6.6-30% GFR), ont été choisis comme matériaux d'études en raison de leur forte sensibilité à la vitesse de déformation même à température ambiante. Les deux premières parties de ce travail sont focalisées sur l'étude du comportement thermomécanique des matériaux polymères. Une étude bibliographique sur des matériaux polymères thermoplastiques, amorphes et semi-cristallins, a été effectuée afin de comprendre leur microstructure et leur mécanisme de déformation. De plus, des essais de compression simple ont été réalisés sur les matériaux d'étude à différentes vitesses de traverse constantes puis dépouillés analytiquement. Les trois derniers chapitres de cette thèse sont consacrés à la caractérisation mécanique des matériaux par indentation. En premier lieu des simulations numériques de l'essai d'indentation conique ( =70,3°) à une vitesse de pénétration constante ( = 1 µm/s) ont été effectuées à partir des paramètres de la loi de G'sell modifiée et de la loi puissance identifiés par compression. L'identification par analyse inverse des paramètres de la loi de G'sell modifiée à 7 paramètres sur des courbes pseudo-expérimentales nous a permis de confirmer la non unicité de la solution. Ainsi, nous avons effectué l'étude théorique de l'indentation sur des matériaux pseudo-expérimentaux en utilisant la loi puissance. Un nouveau concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, basé sur l'analyse du domaine de solution regroupant l'ensemble des paramètres donnant les mêmes courbes d'indentation, a été proposé. La procédure d'identification des paramètres de la loi puissance par indentation utilisant ce concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative, appliquée sur un matériau pseudo-expérimental donne des résultats très satisfaisants. Sur les matériaux d'étude en revanche la méthode n'a pu révéler son potentiel puisque la loi de comportement de ces matériaux n'est pas correctement modélisée par une loi puissance sur une large plage de déformation et de vitesse de déformation. Enfin, le concept de déformation représentative et de vitesse de déformation représentative proposé dans ce travail apporte de nouveaux outils d'analyse et d'exploitation des données de l'indentation et offre des perspectives très intéressantes<br>The aim of this thesis is to study the strain rate effects through materials response from indentation test. Polymeric solid material, especially Polycarbonate (PC), Polymethyl methacrylate (PMMA), High Density Polyethylene (HDPE) and Polyamide Nylon 6.6 -30% glass fiber reinforced (PA 6.6-30% GFR), were selected as study materials due to their high strain rate sensitivity even at room temperature. The first two parts of this work were focused on the study of the thermomechanical behavior of polymer materials. Bibliographical studies of thermoplastic polymer materials, amorphous and semi-crystalline, was established in order to understand their microstructure and deformation mechanism. Moreover, compression tests were performed on study materials with several crosshead speeds values then the results was exploited analytically. The last three parts were focused on mechanical characterization using Instrumented Indentation Test (IIT). Firstly, numerical simulation of a conical indentation test ( =70.3°) with a constant rate displacement ( = 1 µm/s) was established using the identified G’sell behavior parameters and the power-law parameters from compression test. Parameter identification using Inverse Analysis from numerical material shows the non-uniqueness of G’sell parameters which gives the same indentation curve. Thus, theoretical study of conical indentation test was established considering power-law model. A new concept of the representative strain and the representative strain rate, based on solution domain which associate the set of parameters leading to the same indentation curves, was proposed. Very satisfactory results was obtained when identification process using this average representative strain rate is applied to a numerical material define by a power-law model. However, this method could not show its efficiency because the mechanical behavior of the real material is not correctly modeling with a power-law at a wide range of strain and strain rate. Finally, the new concept of the representative strain and the representative strain rate proposed on this work contributes to a new investigation tools to exploit the results form IIT and provide a very interesting perspectives
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Clément, Phillipe. "Détermination des propriétés mécaniques de céramiques poreuses par essais de microindentation instrumentée sphérique." Thesis, Lyon, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAL0030/document.

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Abstract:
L’objectif de cette thèse porte sur le développement de nouveaux moyens de caractérisation mécanique de matériaux poreux inorganiques. La technique de microindentation instrumentée avec indenteur sphérique a été utilisée pour déterminer les propriétés mécaniques du plâtre pris, utilisé comme matériau modèle, à deux porosités différentes (30 et 60%vol). Les méthodes analytiques, développées initialement en nanoindentation, ont permis d’extraire la dureté et le module d’élasticité des deux matériaux, ainsi que les courbes contrainte-déformation d’indentation. Une méthodologie d’essai a été notamment détaillée afin de pouvoir appliquer cet essai d’indentation sphérique à l’étude de céramiques à forte porosité. Une approche numérique a permis de compléter les méthodes analytiques et d’identifier une loi de comportement élastoplastique pour le matériau modèle. Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique a ainsi été développé pour simuler les essais d’indentation sphérique. Un module d’indentification inverse, MIC2M, a ensuite été utilisé pour identifier les paramètres associés au critère de Drücker-Prager (cohésion, frottement et dilatance) pour minimiser l’erreur entre la courbe expérimentale et numérique. La simulation de l’indentation Vickers, ainsi que des essais de compressions uniaxiaux et œdométriques ont permis de valider les paramètres matériaux identifiés par indentation sphérique. L’utilisation des techniques de tomographie aux rayons X et de microscopie électronique à balayage (MEB) a permis de mettre en évidence une densification du matériau au cours de l’indentation. Aucune fissure macroscopique fragile n’a par contre été observée, confirmant les différences de comportement mécanique entre des céramiques à fort taux de porosité et des céramiques denses. La méthodologie ainsi développée a ensuite été appliquée au cas d’une céramique biorésorbable à base de phosphate de calcium, famille de matériaux largement utilisée pour la substitution osseuse. Des cylindres de ciments brushitique ont subi un vieillissement in vitro d’une durée maximale de deux mois dans une solution de Phosphate Buffered Saline rafraichie. La méthode de microindentation a permis de suivre l’évolution des différents paramètres mécaniques au cours de la cinétique de dégradation des ciments. Les résultats ont montré une bonne corrélation entre les évolutions des propriétés mécaniques et physicochimiques des échantillons, suivies par diffraction des rayons X et MEB. Ainsi, après une dissolution initiale du ciment, la précipitation de nouvelles phases de phosphates de calcium plus stables a entraîné une augmentation des caractéristiques mécaniques en cours de vieillissement, mesurées par indentation. Cette méthode d’essai semble donc être un outil prometteur pour le suivi des propriétés d’explants biomédicaux et, plus généralement, des céramiques à fortes porosités<br>The objective of this study is to develop a methodology to characterize the mechanical behaviour of porous inorganic materials. Spherical instrumented indentation tests were used to determine the mechanical properties of a model material, gypsum, with two different porosities (30 and 60% vol.). Classical analytical methods, initially developed for nano-indentation, were used to extract the hardness and the elastic modulus of both materials, as well as stress-strain indentation curves. A methodology has been detailed in order to apply spherical indentation test to study high porous ceramics. To complete this analytical analysis, a numerical approach is used to identify an elastoplastic constitutive law for the material model. A 2D axisymmetric finite element model was developed to simulate spherical indentation tests. An inverse identification module, MIC2M, was then used to identify parameters associated to Drücker-Prager criterion (cohesion, friction and dilatancy) by minimizing the error between the experimental and the simulated indentation curves. These parameters were validated through the numerical simulation of a Vickers indentation test. Uniaxial compression and oedometer tests were also carried out on cylindrical samples to estimate the accuracy of the identified parameters. The mechanisms occurring during indentation were investigated using RX tomography and SEM. A large densified zone was noted below the indented area, with extensive gypsum crystal fracture. No macroscopic brittle crack could be observed confirming the differences between the mechanical behaviour of high porous ceramics and dense ceramics. The methodology developed in this study was applied to calcium phosphate cements, widely used for bone substitution. In-vitro degradation tests were performed on cylindrical samples of cements during 2 months into a refreshed Phosphate Buffered Saline solution. The micro-indentation method was enabled to follow mechanical properties of degraded samples and was discriminant enough to monitor the degradation process and its kinetics. Results showed a good correlation between evolutions of mechanical and physico-chemical properties of the cement investigated by X-ray diffraction and SEM. Thus, after initial cement dissolution, precipitation of more stable phosphate calcium phases implied an increase of the mechanical properties during aging. This method seems to be a promising tool for monitoring biomedical explants properties and, more generally, high porous ceramics
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Renner, Emile. "Vers l’identification d’une loi de plasticité monocristalline par analyse topographique d’empreintes de nanoindentation Berkovich." Thesis, Besançon, 2016. http://www.theses.fr/2016BESA2059/document.

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Abstract:
Une méthode d’analyse des topographies résiduelles, obtenues par essais de nanoindentation Berkovich sur trois échantillons de nickel polycristallins cubiques à faces entrées (CFC), a été développée dans cette thèse. L’objectif de la méthode est d’évaluer la richesse de l’information contenue dans les empreintes pour l’identification de tout ou partie des paramètres d’une loi de plasticité monocristalline. La création d’une base de données de topographies résiduelles, mesurées par microscopie à force atomique (AFM), constitue la partie expérimentale du travail. Les distributions et dimensions de bourrelets montrent une grande sensibilité à l’orientation relative indenteur/grain et au taux d’écrouissage. Les topographies obtenues s’avèrent être de véritables « empreintes digitales » du mécanisme de plasticité à l’échelle du grain. L’élaboration sous le code ZéBuLon d’un modèle éléments finis (EF) 3D de l’essai de nanoindentation Berkovich, intégrant la loi de Méric-Cailletaud, permet de retrouver les observations expérimentales. Une étude numérique confirme la sensibilité de la topographie à l’orientation relative indenteur/grain et aux paramètres plastiques, notamment aux coefficients de la matrice d’interaction des dislocations présentes sur les systèmes de glissement. Afin d’évaluer la richesse du contenu informatif des empreintes, un indice d’identifiabilité est proposé. Son calcul est basé sur la multi-colinéarité des vecteurs de sensibilité des topographies résiduelles aux paramètres de la loi. Il permet de quantifier, en fonction des données topographiques prises en compte, le caractère mal posé du problème d’identification paramétrique. Les résultats obtenus montrent que l’identification de quatre à cinq paramètres de la loi de Méric-Cailletaud est envisageable en exploitant seulement deux empreintes. Ces travaux ouvrent la voie à l’identification du comportement à l’échelle du cristal, guidée par l’identifiabilité paramétrique<br>In this thesis, a method is developed to analyse the residual topographies obtained by Berkovich nanoindentation tests on three face-centered cubic (FCC) polycrystalline nickel samples. The purpose is to measure the information richness of imprints for identifying all or part of parameters of a single crystal plasticity law. The experimental part consists in creating a residual topography database by atomic force microscopy (AFM) measurements on the samples. Pile-up distributions and sizes are largely sensitive to the indenter/grain relative orientation and the hardening rate. The topographies are true “fingerprints” of the plasticity mechanism at the grain scale. A 3D finite element (FE) modelling of nanoindentation test is developed using the code ZeBuLon and making use of the Méric-Cailletaud law. Numerical results show a good agreement with experimental observations and are largely sensitive to the indenter/grain relative orientation and the plastic parameters, including the interaction matrix coefficient specifying the interaction between dislocations on different slip systems. To measure the imprint information content, an identifiability index is proposed. Its calculation is based on the multicollinearity among the sensitivity vectors of topographies to the law parameters. According to the considered topographies, it measures if the numerical model updating problem is ill-posed. The results show that four to five parameters of the Méric-Cailletaud law can be identified by considering two topographies. This work paves the way for identifying the material behaviour at the grain scale using parametric identifiability
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Fourcade, Thibaut. "Études des propriétés mécaniques de matériaux métalliques en couches minces." Thesis, Toulouse, INPT, 2013. http://www.theses.fr/2013INPT0071/document.

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Abstract:
Les couches minces sont utilisées dans un nombre important de domaines industriels comme les Micro- et Nano- Technologies (MNT) ou le traitement de surfaces. Elles peuvent être utilisées soit comme couches de structures, soit pour apporter des fonctions de protection ou de fonctionnalisation à des surfaces. On distingue généralement deux types de couches minces : les couches minces déposées et les couches minces autoportantes. L’objectif du travail présenté dans ce manuscrit est de développer des méthodes de caractérisation mécanique du comportement élasto-plastique des couches minces autoportantes et déposées. Dans un premier temps, nous présentons un essai de microtraction à même de travailler sur des couches d’épaisseur 750 nm et les moyens techniques associés. Ces outils permettent de caractériser les propriétés élasto-plastiques et l’endommagement mécanique des couches minces autoportantes. Dans un second temps, nous nous intéressons à la mise en œuvre de méthodes d’identification paramétrique associées à des essais d’indentation instrumentée dans l’optique de caractériser le comportement élasto-plastique des matériaux en couches minces déposées. Les couches caractérisées dans cette étude sont des multicouches Au-NiCo d’épaisseur totale 22 µm et des couches minces d’aluminium élaborées à partir de plusieurs procédées dont les épaisseurs sont comprises entre 1 et 1,5 µm<br>The thin films are used in a large number of industrial fields such as Micro- and Nano- Technology (MNT) or treatment of surfaces. They can be used either as layer structures, or to provide protection functions or functionalized surfaces. There are generally two types of thin layers deposited thin films and self-supporting thin layers. The objective of the work presented in this manuscript is to develop methods for mechanical characterization of elastic-plastic behavior of free-standing thin films and deposited. First, we present a microtensile test able to work on 750 nm thick layers and associated technical means. These tools allow to characterize the elastic-plastic properties and mechanical damage freestanding thin films. In a second step, we focus on the implementation of parametric identification methods associated with implementation of instrumented indentation testing in the context of characterizing the elastic-plastic behavior of the deposited thin film materials. The layers characterized in this study are multilayer NiCo In total thickness 22 microns and thin layers of aluminum produced from several procédées with thicknesses between 1 and 1.5 microns
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Marteau, Julie. "Caractérisation multi-échelle et analyse par essai d'indentation instrumentée de matériaux à gradient générés par procédés mécaniques et thermochimiques de traitement de surface." Phd thesis, Université de Technologie de Compiègne, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00937956.

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Abstract:
Cette thèse est un travail prospectif sur la caractérisation multi-échelle de matériaux à gradient de propriétés générés par des traitements de surface de type mécanique (grenaillage à air comprimé ou par ultrasons) ou thermochimique (nitruration, implantation ionique, cémentation basse température). Les apports de plusieurs techniques de caractérisation (microscopie électronique à balayage, spectrométrie, indentation instrumentée, microscopie interférométrique), à différentes échelles, et l'existence possible d'une signature des traitements de surface étudiés sur le matériau ont été examinés. Une analyse multi-échelle des échantillons grenaillés par ultrasons a permis d'établir un lien entre les paramètres procédé et la rugosité du matériau. Une approche originale statistique a été proposée pour déterminer la dureté d'un matériau modifié par un traitement de surface donné sans altérer la surface par une rectification. Elle a permis d'établir un lien entre la rugosité des échantillons grenaillés par ultrasons et leur dureté. Une recherche bibliographique détaillée a été réalisée sur la simulation de l'essai d'indentation instrumentée par éléments finis en étudiant une centaine d'articles afin d'évaluer l'influence des hypothèses des modèles sur leurs résultats. A l'aide d'un modèle éléments finis, la sensibilité des courbes d'indentation à une variation des paramètres matériau a été examinée. Cela a permis de mettre en place une réflexion sur l'identification des propriétés d'un matériau à gradient à l'aide de l'essai d'indentation.
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Pulecio, Sara Aida Rodríguez. "Modelamento do ensaio de indentação instrumentada usando elementos finitos e análise dimensional - análise de unicidade, variações experimentais, atrito e geometria e deformações do indentador." Universidade de São Paulo, 2010. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3151/tde-16082010-135510/.

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Abstract:
A caracterização de materiais utilizando a técnica de indentação instrumentada difundiu-se significativamente na última década, devido às melhorias dos instrumentos que permitem ensaios por esta técnica e à necessidade de se fazer ensaios em pequenos volumes de materiais, como, por exemplo, em filmes finos e materiais com superfícies modificadas por tratamentos superficiais. Neste texto, abordou-se a elaboração de um algoritmo que permita o estudo da resposta de indentação de superfícies de diferentes materiais metálicos, durante e após o contato com um indentador agudo, empregando simulações por elementos finitos e análise dimensional. Na obtenção do algoritmo analisaram-se os efeitos da formação de borda (pile-up) ou da retração (sink-in) do material indentado, o coeficiente de atrito indentador-amostra, as deformações elásticas do indentador, a geometria do indentador e a variação experimental. As relações obtidas permitiram identificar uma falta fundamental de relação única entre as propriedades mecânicas e a forma da curva de indentação para curvas com razão d r/dmax>0,9, onde d r é a profundidade residual da indentação e dmax é o deslocamento máximo do indentador durante o ensaio. Da mesma forma, concluiu-se que a relação de Sneddon tem que ser corrigida tanto pela geometria da área de contato indentador-amostra quanto pela razão entre os módulos elásticos do material e do indentador (E/Ei). Como a área de contato indentador-amostra é afetada não só pela geometria do indentador mas também pelo nível de pile-up ou sink-in nos indentadores piramidais, uma relação foi identificada entre o nível de pile-up/sink-in e o fator de correção b da equação de Sneddon para os indentadores Vickers e Berkovich. Adicionalmente, pequenas diferenças foram observadas entre as curvas P-h (onde h é a profundidade de indentação abaixo da superfície original da amostra) e as curvas P-d (onde d é o valor da aproximação mútua entre indentador e amostra durante a indentação) para um mesmo valor de módulo reduzido Er quando a razão E/Ei é grande. Assim, o módulo reduzido pode sobreestimar ou subestimar a rigidez do indentador, dependendo das propriedades do material indentado. As análises neste trabalho permitiram igualmente observar que as principais limitações na obtenção das propriedades elasto-plásticas usando a curva de indentação instrumentada vêm da falta de unicidade, seguida pela geometria do indentador, isto é, diferenças entre o cone equivalente e os piramidais Vickers e Berkovich, assim como desvios em relação à geometria ideal do indentador, o que inclui arredondamento da sua ponta. Quando não há unicidade, sabendo-se informações adicionais à curva P-d, por exemplo, o valor da área residual da indentação ou o módulo elástico, uma solução única das propriedades mecânicas pode ser obtida. Em paralelo, a variação experimental pode limitar de forma significativa a precisão no cálculo das propriedades, enquanto o atrito indentador-amostra e as deformações do indentador têm efeitos menos significativos. Em termos gerais, observa-se que as funções que compõem o algoritmo desenvolvido neste trabalho permitem: (i) predizer as curvas carga-deslocamento (curvas P-d), produto do ensaio de indentação instrumentada, para um conjunto de propriedades elasto-plásticas conhecidas; (ii) identificar quando uma mesma curva P-d pode ser obtida de mais de um conjunto de propriedades do material indentado (iii) calcular as propriedades mecânicas (dureza, módulo elástico, coeficiente de encruamento e limite de escoamento) de um material usando a curva P-d quando d r/dmax<0,8 ou faixas de propriedades de materiais quando d r/dmax>0,8 e (iv) calcular as propriedades mecânicas (dureza, módulo elástico, coeficiente de encruamento e limite de escoamento) de um material usando a curva P-d e a área residual da indentação.<br>The interest in material characterization using instrumented indentation techniques has significantly increased in the last decade, due to improvements in testing instruments and the need to carry out tests on small volumes of materials, such as thin films or materials with surfaces modified by other surface treatments. This work addresses the development of an algorithm to analyze the indentation response of a group of metallic materials, during and after the contact with a sharp indenter, using finite element simulations and dimensional analysis. The formulation of the algorithm considered the effects of pile-up or sink-in of the indented material around the indentation, the friction coefficient between the indenter and the sample, the elastic deformation of the indenter, and the defects of the indenter tip. An analysis considering algorithm output and experimental variation was also conducted. The results allowed identifying a fundamental lack of unique relationship between the mechanical properties and the shape of the indentation curve for indentation curves with ratio d r/dmax>0,9, where d r is the residual indentation depth and dmax is the maximum indenter displacement in the test. Similarly, results allowed concluding that Sneddons equation requires a correction by both the geometry of the contact area and the ratio between the elastic moduli of the material and the indenter (E/Ei). As the shape of contact area is affected not only by the geometry of the indenter but also by the level of pile-up or sink-in in pyramidal indenters, a relationship was observed between the level of pile-up/sink-in and the correction factor b in the Sneddons equation for Vickers and Berkovich indenters. Additionally, it was found that the deformation of the indenter is not fully incorporated into indentation data analysis by the consideration of a reduced modulus (Er). Small differences between P-h curves (where h is the indentation depth below the original surface) and P-d curves (where d is the indenter/sample mutual approach) were observed for the same Er when the ratio E/Ei is large. Thus, the reduced modulus can overestimate or underestimate the indenter stiffness, depending on the mechanical properties of the indented material. Additionally, the analysis in this work has identified that the most important limitations in mechanical properties estimation using the indentation curve arise from the lack of uniqueness, followed by deviations in indenter geometry, such as differences between equivalent cone and pyramidal Vickers or Berkovich and tip defects. When non-uniqueness is present, unique solution may be obtained with the knowledge of additional information, in conjunction with P-d data, such as the residual indentation area or the elastic modulus. Furthermore, even when a unique solution is available the experimental variation may significantly decrease the accuracy in mechanical properties estimation, whereas friction and indenter deformation have less significant effects. In general, it was observed that the proposed algorithm allows: (i) predicting the load-displacement curves P-d of instrumented indentation tests for a set of known elastic-plastic mechanical properties, (ii) identifying when the same P-d curve can be obtained from more than one set of mechanical properties of the indented material, (iii) calculating the mechanical properties (hardness, elastic modulus, yield stress and strain hardening coefficient) from P-d curves when d r/dmax<0,8 or possible ranges for each mechanical property when d r/dmax>0,8 and (iv) calculating the mechanical properties (hardness, elastic modulus, yield stress and strain hardening coefficient) from P-d curves and the knowledge of the residual indentation area.
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Clément, Philippe. "Détermination des propriétés mécaniques de céramiques poreuses par essais de microindentation instrumentée sphérique." Phd thesis, INSA de Lyon, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00961208.

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Abstract:
L'objectif de cette thèse porte sur le développement de nouveaux moyens de caractérisation mécanique de matériaux poreux inorganiques. La technique de microindentation instrumentée avec indenteur sphérique a été utilisée pour déterminer les propriétés mécaniques du plâtre pris, utilisé comme matériau modèle, à deux porosités différentes (30 et 60%vol). Les méthodes analytiques, développées initialement en nanoindentation, ont permis d'extraire la dureté et le module d'élasticité des deux matériaux, ainsi que les courbes contrainte-déformation d'indentation. Une méthodologie d'essai a été notamment détaillée afin de pouvoir appliquer cet essai d'indentation sphérique à l'étude de céramiques à forte porosité. Une approche numérique a permis de compléter les méthodes analytiques et d'identifier une loi de comportement élastoplastique pour le matériau modèle. Un modèle éléments finis 2D-axisymétrique a ainsi été développé pour simuler les essais d'indentation sphérique. Un module d'indentification inverse, MIC2M, a ensuite été utilisé pour identifier les paramètres associés au critère de Drücker-Prager (cohésion, frottement et dilatance) pour minimiser l'erreur entre la courbe expérimentale et numérique. La simulation de l'indentation Vickers, ainsi que des essais de compressions uniaxiaux et œdométriques ont permis de valider les paramètres matériaux identifiés par indentation sphérique. L'utilisation des techniques de tomographie aux rayons X et de microscopie électronique à balayage (MEB) a permis de mettre en évidence une densification du matériau au cours de l'indentation. Aucune fissure macroscopique fragile n'a par contre été observée, confirmant les différences de comportement mécanique entre des céramiques à fort taux de porosité et des céramiques denses. La méthodologie ainsi développée a ensuite été appliquée au cas d'une céramique biorésorbable à base de phosphate de calcium, famille de matériaux largement utilisée pour la substitution osseuse. Des cylindres de ciments brushitique ont subi un vieillissement in vitro d'une durée maximale de deux mois dans une solution de Phosphate Buffered Saline rafraichie. La méthode de microindentation a permis de suivre l'évolution des différents paramètres mécaniques au cours de la cinétique de dégradation des ciments. Les résultats ont montré une bonne corrélation entre les évolutions des propriétés mécaniques et physicochimiques des échantillons, suivies par diffraction des rayons X et MEB. Ainsi, après une dissolution initiale du ciment, la précipitation de nouvelles phases de phosphates de calcium plus stables a entraîné une augmentation des caractéristiques mécaniques en cours de vieillissement, mesurées par indentation. Cette méthode d'essai semble donc être un outil prometteur pour le suivi des propriétés d'explants biomédicaux et, plus généralement, des céramiques à fortes porosités.
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Gallo, Marta. "In-vitro degradation of calcium phosphate bone substitutes : Coupled monitoring of the evolution of mechanical, microstructural and physico-chemical properties of DCPD and β-TCP samples". Thesis, Lyon, INSA, 2015. http://www.theses.fr/2015ISAL0107/document.

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Abstract:
Ce travail de thèse a eu comme objectif la mise en place et la validation d’une méthodologie expérimentale pour le suivi de l’évolution in-vitro de substituts osseux à base de phosphates de calcium. Du phosphate dicalcique dihydraté (DCPD, CaHPO4·2H2O) et du phosphate tricalcique bêta (β-TCP, β-Ca3(PO4)2) ont été choisis comme matériaux modèles de deux grandes classes de substituts osseux: les “biosolubles” (sujets à dissolution après implantation) et les “biorésorbables” (sujets à résorption cellulaire après implantation). Pour l’étude des phénomènes de dissolution et de reprécipitation observés lorsque les phosphates de calcium sont plongés en solution, ces matériaux ont été produits sous forme d’échantillons microporeux (60% de porosité pour le DCPD, 75% pour le β-TCP) et soumis à des tests de dissolution in-vitro en conditions statiques ou dynamiques (sans ou avec renouvellement du liquide) dans différentes solutions tamponnées à pH physiologique (TRIS et PBS) et pour des durées s’étalant entre 30 minutes et 2 mois. L’analyse des propriétés physico-chimiques, microstructurales et mécaniques des échantillons avant et après immersion a permis d’évaluer l’influence du type de milieu et des conditions de test choisies sur l’évolution des échantillons. Une attention particulière a été prêtée à la caractérisation mécanique: la technique de micro-indentation instrumentée sphérique a été préférée à autres essais plus conventionnels. Cette technique permet d’évaluer plusieurs paramètres tels que la dureté et le module de Young de façon quasi non-destructive et à une échelle locale. En conséquence, l’utilisation de la micro-indentation s’est avérée d’une grande aide pour le suivi des caractéristiques d’échantillons dégradés qui présentaient un gradient de propriétés entre la surface (où le processus de dégradation commence) et le cœur (sujet à des changements sur plus long terme). La dernière partie de cette étude a été dédiée à l’étude du deuxième phénomène qui entraine la résorption de substituts osseux in-vivo, à savoir la résorption cellulaire. Pour cela des essais cellulaires avec des cellules précurseurs d’ostéoclastes ont été réalisés sur des échantillons denses de β-TCP pur ou dopé avec 5% molaire de magnésium. L’addition de cet élément est censée modifier les propriétés du matériau (notamment sa solubilité) et, par conséquence, modifier le comportement cellulaire. Les résultats des tests ont confirmé la cytocompatibilité des deux types de β-TCP, mais ont également mis en avant une difficulté d’activation des ostéoclastes. Deux des causes possibles seraient liées à la topographie de surface des échantillons et au relargage des ions calcium suite à la dissolution du matériau<br>The present Ph.D. thesis work was aimed to establish and assess an experimental methodology to monitor the in-vitro evolution of calcium phosphate (CaP) bone substitutes. Dicalcium phosphate dihydrate and beta-tricalcium phosphate were chosen as model of two main classes of bone substitutes: “biosoluble” ones (which undergo dissolution after implantation) and “bioresorbable” ones (which undergo cellular resorption after implantation). In order to study the dissolution and precipitation phenomena, which take place once CaPs are immersed in solution, these materials were produced in the form of micro-porous samples (60% of porosity for DCPD, 75% for β-TCP) and used for dissolution tests in-vitro in static and dynamic conditions (without or with liquid renewal) in different buffered solutions at physiologic pH (TRIS and PBS) and for periods of time ranging between 30 minutes and 2 months. The analysis of the physico-chemical, microstructural and mechanical properties of the samples before and after immersion allowed to evaluate the influence of the chosen medium and immersion conditions on the evolution of the specimens. Particular attention was paid to the mechanical characterisation: instrumented spherical micro-indentation was preferred to other more conventional tests. This technique enables the evaluation of several parameters such as the hardness and the Young’s modulus in a quasi-non-destructive way and on a local scale. As a consequence, the use of micro-indentation proved to be of great help for monitoring the characteristics of the degraded specimens, which presented a gradient of properties between the surface (where the degradation process starts) and the core (subject to changes on a longer period). The last part of this work was focused on the study of the second main phenomenon, which takes part in the in-vivo resorption of bone substitutes, that is to say the cellular resorption. For this purpose, cellular tests with osteoclast-precursor cells were carried out on dense samples made of pure and magnesium-doped β-TCP (5 mol.% of Mg). The addition of magnesium was aimed to modify the properties of the material and, as a consequence, the cellular behavior. The results confirmed the cytocompatibility of both types of β-TCP, but they also showed a difficult activation of osteoclasts. Two of the possible causes would be linked to the topography of the surface of the specimens and to the release of calcium ions due to the dissolution of the material
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Warner, Nathaniel A. "Investigation of the Effect of Particle Size and Particle Loading on Thermal Conductivity and Dielectric Strength of Thermoset Polymers." Thesis, University of North Texas, 2016. https://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc849629/.

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Abstract:
Semiconductor die attach materials for high voltage, high reliability analog devices require high thermal conductivity and retention of dielectric strength. A comparative study of effective thermal conductivity and dielectric strength of selected thermoset/ceramic composites was conducted to determine the effect of ceramic particle size and ceramic particle loading on thermoset polymers. The polymer chosen for this study is bismaleimide, a common aerospace material chosen for its strength and thermal stability. The reinforcing material chosen for this study is a ceramic, hexagonal boron nitride. Thermal conductivity and dielectric breakdown strength are measured in low and high concentrations of hexagonal boron nitride. Adhesive fracture toughness of the composite is evaluated on copper to determine the composite’s adhesive qualities. SEM imaging of composite cross-sections is used to visualize particle orientation within the matrix. Micro-indentation is used to measure mechanical properties of the composites which display increased mechanical performance in loading beyond the percolation threshold of the material. Thermal conductivity of the base polymer increases by a factor of 50 in 80%wt loading of 50µm hBN accompanied by a 10% increase in composite dielectric strength. A relationship between particle size and effective thermal conductivity is established through comparison of experimental data with an empirical model of effective thermal conductivity of composite materials.
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Soro, Jean-Michel. "Étude du vieillissement et de la fragilisation d'aciers inoxydables austénoferritiques : mise en œuvre de l'essai de microindentation instrumentée." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1997. http://www.theses.fr/1997INPL122N.

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Abstract:
On présente un système d'indentation instrumentée dont l'originalité est la mesure différentielle de la pénétration permettant de compenser l'essentiel de la complaisance aux niveaux du bâti et de l'échantillon. Un effort particulier sur la tête de mesure a abouti à une amélioration sensible en matière de stabilité de mesure. Un autre aspect important est la précision de positionnement de l'indenter. On discute en détail les aspects métrologiques de ce type de système (étalonnage, correction du défaut de pointe etc. ) indispensables à une mesure fiable de la micro-dureté et la réponse élastique au niveau du grain. On montre notamment que cette technique est nettement moins sensible à l'anisotropie dans l'orientation cristallographique des différents grains que des systèmes classiques impliquant la mesure optique de la diagonale de l'empreinte. Ce dispositif sert à l'étude du vieillissement des aciers austéno-ferritiques, connus pour leurs bonnes propriétés en fonctionnement à haute température en environnement corrosif. On présente d'abord les mécanismes microstructuraux de démixtion et de précipitation fragilisantes qui se produisent uniquement dans les grains ferritiques et on montre l'analogie dans la cinétique de perte de résilience et l'accroissement de la dureté de la seule phase ferritique. On montre alors la parfaite adéquation de l'indentation instrumentée comme microsonde mécanique pour mettre en évidence ce durcissement de grains isolés de ferrite dans un alliage austéno-ferritique spécifique. En simulation par éléments finis, on valide le contact bille-plan en régime élastique et on définit les bases nécessaires à l'évaluation, en régime élastoplastique, de la taille critique d'indentation sans qu'il y ait de perturbation par la phase austénitique environnante.
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Villemiane, Arnaud. "Comportement mécanique d'alliages pour couches de liaison de barrière thermique par microindentation instrumentée à haute température." Thesis, Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2008. http://www.theses.fr/2008INPL112N/document.

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Abstract:
Les systèmes barrières thermiques protégeant les aubes de turbine sont des multicouches constitués d’une couche céramique isolante appliquée sur un superalliage par l’intermédiaire d’une couche de liaison qui, dans les systèmes actuels est à base de NiAl(Pt). Pour en comprendre et décrire le comportement thermomécanique, il est nécessaire de connaître le comportement de chaque couche, en particulier celui de la couche de liaison dont le rôle est critique. Nous avons employé une technique originale, la microindentation instrumentée à chaud (jusqu’à 850°C), pour obtenir des informations sur le comportement mécanique de matériaux de couches de liaison. Il a fallu d’abord fiabiliser le dispositif pour minimiser les effets d’oxydation et caractériser la stabilité thermique pour s’assurer de la validité et la reproductibilité des résultats. Un second volet a consisté à mettre en place une méthode de traitement de données et une méthode d’analyse inverse des résultats associant une approche analytique et une simulation de l’essai par éléments finis. Les essais menés sur des matériaux massifs élaborés sous forme de couples de diffusion pour explorer une large gamme de compositions ont permis de déterminer la loi de comportement élastoviscoplastique du composé NiAl(Pt) sous forme [bêta] et sous forme martensitique. Des propriétés mécaniques ont été également été déterminées sur les composés NiAl(Ru) et NiAl(Zr) envisagés pour des systèmes futurs. L’influence des divers éléments (Al, Pt et Ru) a pu ainsi être mise en évidence. Finalement des essais ont été effectués sur des couches de liaison de barrière thermique et les résultats corrélés à ceux obtenus sur matériaux massifs<br>Thermal barrier systems, which protect turbine blades, are multilayers constituted of an insulating ceramic layer applied on a metallic bondcoat itself in contact with the superalloy substrate. A widely used bondcoat is composed of a NiAl(Pt) compound. In order to understand and describe the thermomechanical behaviour of such systems, it is required to know the mechanical behaviour of each layer, in particular that of this bondcoat whose role is critical for maintaining the integrity of the systems. In this study, we have employed an original technique – high temperature instrumented microindentation, up to 850°C – to extract information on the mechanical behaviour of bondcoat materials. A preliminary phase consisted in improving the experimental procedure - in particular to minimise oxidation phenomena - and in characterising the thermal stability of the equipment at high temperature to ensure the reliability, validity and reproducibility of the results obtained. We have then developed a systematic data treatment and an inverse problem analysis combining analytical approaches and a FEM simulation of the experiment to extract a mechanical behaviour law of the materials investigated. Tests performed on bulk diffusion couples, selected to explore a wide range of compositions representative of aging bondcoats, permitted to extract an elastic viscoplastic behaviour law of NiAl(Pt), both in the B2 phase and in the martensitic phase. Some mechanical properties could also be determined on NiAl(Ru) and NiAl(Zr) systems. Finally the results of a few tests performed on thermal barrier bondcoats could be correlated with the results obtained on bulk materials
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Smith, Mackenzie Boeing J. "The Correlation of Hardness to Toughness and the Superior Impact Properties of Martensite in Pressure Vessel Steels applied to Temper Bead Qualification." The Ohio State University, 2021. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=osu1609939800037596.

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Stodola, Martin. "Stanovení mechanických vlastností materiálů svarového spoje na základě měření tvrdosti." Doctoral thesis, Vysoké učení technické v Brně. Fakulta strojního inženýrství, 2016. http://www.nusl.cz/ntk/nusl-234833.

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Abstract:
This dissertation thesis deals with determination of the mechanical properties of weld materials based on instrumented hardness test. This work was caused by the research project between IAM Brno Ltd and CEZ corp., when the task was to develop a methodology for evaluation of mechanical material properties using NDT methods. For these reasons the development of methodology is reflected especially for use in practice focusing to determining the mechanical properties of the heterogeneous weld joint on the assembled equipment. The mechanical material properties are determined by carrying out non-destructive tests of the instrumented Vickers hardness. The developed methodology for determining of basic mechanical properties is based on the principle of inverse FEM modeling of the instrumented hardness tests, when output of the testing is indentation curve and measured surface imprint after unloading. The basic material mechanical properties are achieved by comparing the outputs of the experimental instrumented hardness tests and the outputs of the modeled hardness test using FEM.
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Le, Quilliec Guénhaël. "Application du martelage à haute fréquence à l'optimisation de la maintenance des ouvrages et des structures soudées." Phd thesis, Ecole Centrale de Nantes (ECN), 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00961736.

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Abstract:
L'objectif de cette thèse est, à la fois, d'identifier les conditions optimales d'application du martelage à haute fréquence et de pouvoir en prédire les effets sur le comportement en fatigue des assemblages soudés traités. Ce travail s'inscrit dans un projet qui vise, à terme, à proposer une démarche applicable industriellement pour augmenter les durées de vie garanties des structures soudées nouvelles et pour prolonger celles des structures existantes. La première partie de cette thèse présente les différents effets du martelage via des résultats issus de la bibliographie. En compléments, des essais expérimentaux sont effectués, desquels un certain nombre de recommandations ont été déduites. Une méthode dite indirecte est ensuite présentée en vue d'estimer, à l'aide de l'indentation instrumentée sphérique, les propriétés locales d'un assemblage soudé nécessaires à la modélisation du traitement. Deux méthodes numériques directes ont également été proposées. La première permet de simuler rapidement le traitement de martelage à haute fréquence, tandis que la seconde permet d'estimer la relaxation éventuelle des contraintes résiduelles générées par le traitement, sous un chargement en fatigue consécutif. La démarche proposée a été appliquée pour différentes conditions de traitement. La comparaison des résultats numériques entre eux permet d'évaluer l'importance des principaux paramètres et d'identifier certaines tendances. Enfin, les comparaisons complémentaires réalisées avec les résultats expérimentaux montrent une bonne concordance en vue de la validation de la démarche.
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Huang, Yu-Hsin, and 黃宇欣. "Scratch Resistance Assessments of Polymeric Systems – Using Instrumented Indentation Testing and Laser Scanning Confocal Microscopy." Thesis, 2010. http://ndltd.ncl.edu.tw/handle/11678121477894606532.

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Abstract:
碩士<br>臺灣大學<br>機械工程學研究所<br>98<br>In this thesis, a combination of instrumented indentation technique (IIT) and laser scanning confocal microscopy (LSCM) was used to assess the scratch resistance of polymer systems. The effect of glass transition temperatures Tg and nanoparticle additive polarities on the surface mechanical properties and scratch resistance of polymers were investigated. By the continuous stiffness measurement (CSM) method, the elastic modulus and hardness of polymer systems were measured using IIT. The scratch resistance assessment was based on measuring the damage deformation and analyzing the scratch data, such as the scratch depths, scratch width, recovery, and friction coefficient as a qualitative method to evaluate the durability of the polymer system. Two types of scratch test methods were used: the progressive force and constant force scratch tests. The onset force at which scratch damage changed from elastic (total recover, invisible) to plastic (visible) deformation was approximately estimated from the progressive force scratch test. From an array of constant force scratch test, the onset force was determined more accurately. The onset force of elastic-plastic deformation can be used as an indicator to rank scratch resistance of a polymer system. The scratch morphology including scratch depths, scratch width, pile-up height were measured using LSCM. The scratch morphological data were analyzed and also used to assess the scratch resistance of the system. Two polymer systems were studied in this thesis: 1. Crosslinked epoxy (EP) systems with different glass transition temperatures; 2. Polyurethane (PU) thin films containing 2 % nanosilica (SiO2) with dispersant/additive of different polarities. In the first case study, the effect of glass transition temperature on the scratch behavior was evident. The higher glass transition temperature, the higher scratch resistance. In the second case study, two series of the PU-SiO2 films were used due to different preparation conditions. Series 1 is thinner and has a higher glass transition temperature (~ 90 oC), and series 2 is thicker and has a lower glass transition temperature (~ 55 oC). In series 1, the control sample and reference group had similar mechanical data and scratch morphology so that the final ranking of scratch resistance is not clear. On the other hand, the control sample in the series 2 has the weakest scratch resistance and worst damage right after scratched. However, after 16 hours, the scratch damage of control sample (in series 2) recovered faster than that of the reference group. The scratch morphology of control sample (in series 2) became wider and shallower and less visible. Overall, the scratch damages were found to be more severe in the series with the lower glass transition temperature. Therefore, the testing results in both case studies indicated that the higher glass transition temperature had a stronger scratch resistance.
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NAPPINI, DUCCIO. "Material damage evaluation during long time service in turbine rotors." Doctoral thesis, 2016. http://hdl.handle.net/2158/1076421.

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Abstract:
Structural integrity of gas turbine rotors components naturally degrades over time when subjected to the harsh environment of gas turbine operating conditions; at the end of their design life they should not be necessarily replaced, as they may have a potential to safety operate for additional time. In particular, the possibility of extending the service duration is particularly important for rotor components. In order to come up with the best possible judgment of the rotor condition, these components are subjected to specific investigation procedures that involve removal, disassembly and a full inspection with traditional and high tech nondestructive testing (NDT) tools and numerical methods. This approach can be used to ensure the safety to keep in service or to recommend the necessary restoration activities. The term “life extension” has often been misunderstood, hence it is important to remark that the purpose of life extension activities is not to continue the operation of a component beyond its useful life, but merely to ensure full utilization up to its useful life. Structural integrity and residual life assessment require a multidisciplinary and integrated approach to perform a pragmatic engineering analysis. As a matter of fact, inspection via NDT methods, suitable material properties of aged materials, detailed turbine engine operation data and maintenance history, a deep structural analysis and life prediction models for the operating failure mechanisms are essential to ensure reliable and safe remaining assessment of Gas Turbine rotors and discs. Since rotors contain significant potential energy, an unexpected failure of rotating components represents serious safety risks to personnel and it can cause collateral damage to other parts of the machine until to a total breakdown of the system with a significant economic loss, or worse, the loss of human lives. Depending on the type of service, a wide spectrum of damage mechanisms and various forms of material aging and metallurgical degradation may sometimes interact, accelerating the rate of damage accumulation faster than design requirements. Therefore, in-depth understanding of expected damage evolution together with indication about how the degree of damage can be measured for each failure mode, are essential in order to correctly evaluate the actual status of components and the risks in going ahead with further operations. In this context, the research carried out in the present work contributes to the knowledge of the damage accumulation for rotors after long-term service exposure. The thesis is focused on the study of numerical-experimental techniques to face the complex challenge of material damage estimation for particular types of damage phenomena, specific for both heavy duty and aero-derivative gas turbines. The final objective is to identify useful parameters that can indicate a time-dependent material degradation in order to give additional information on material state. More in detail, three types of practical approaches are devised to improve the rotor condition assessment and the life management processes. Initially the thesis reports an overview of the aspects which introduce uncertainties into life assessments and provides the basis for this research topic. Then the thesis deals with the modellization of a particular embrittlement phenomenon which occurs in many kinds of low alloy rotor steels, as consequence of the exposure temperature. Such a phenomenon can be monitored by measuring the increase in the ductile to brittle fracture appearance transition temperature (FATT) and it leads to a severe fracture toughness degradation with an increased risk of brittle fracture. An artificial neural network-based algorithm able to capture the complexity of the embrittlement susceptibility has been developed to enable the prediction of a typical indicator of embrittlement: the above mentioned FATT. Results of the model are in agreement with microstructural theories and observations reported in the literature. The neural model provides the evolution of the FATT value with time for a specific alloy composition. It can be used to study the influence on the material embrittlement of every element of the alloy, and also to find out the optimal steel composition. The model has been applied to NiCrMoV low alloy steels; yet with the appropriate database, it can be easily extended to other steels commonly used for turbine rotors, as CrMoV and 9-12%Cr. Metallurgical assessments, performed with various techniques, as for example with replicas technique, commonly integrate every residual life assessment program. However, many degradation mechanisms are difficult to be observed until items life has expired. For this reason, inspections may not be able to observe and to assess the evolution of damage. Advanced microstructural investigation, carried out with transmission electron microscopy or alternatively with other advanced techniques as atom force microscopy and atom probe field ion microscopy, can provide a complete investigation of precipitates and structures. However these techniques require a complex sample preparation procedure, being a critical phase conditioning the reliability of the observations results. Moreover, only a small volume of material can be examined for each analysis. Due to some limitations introduced by economic considerations, a limited number of examination is commonly performed; the limited areas of investigation, together with the restricted statistical basis, introduce a problem of accuracy and repeatability of measurements. In contrast to these methods, a suitable microstructural strategy of investigation which combines optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray powder diffraction has been proposed. The quantitative determination of the volume fraction of the nanosized carbides and carbonitrides precipitates is challenging due to their fine sizes, wide particle size distributions, and low volume fractions. The proposed procedure, developed with reference to high resistant 9-12%Cr stainless steels, has been carried out to identify microstructural measurable parameters which may be useful to assess relationships between the variation of mechanical properties and the microstructural evolution. The typical NDT inspections, performed during a rotor overhaul, are useful to identify defects and they are necessary for the estimation of minimum or average life in terms of crack initiation and propagation. From a material point of view, NDT do not give any ageing degradation information. With the aim at overcoming some limitations of conventional NDT an application of the micro-indentation technique has been introduced. Instrumented indentation testing (IIT), also known as depth-sensing indentation, is a relatively new type of mechanical testing: it provides a continuous record of the variation of indentation load as a function of the depth of penetration into the indented specimen. This technique is a promising and attractive tool nowadays available in materials engineering and science, particularly for the fact that indentation tests are non-destructive and also inexpensive from an economical point of view. In the technical literature, several numerical methods were devised to evaluate monotonic properties of the material starting from the load-indentation curves. Differently from these approaches, in this thesis an investigation to link IIT results with damage has been carried out. In particular, two parameters coming from the indented curve are proposed, and they can indicate the damage level resulting from temperature field and stress acting on high pressure rotor components during service. In a few words, this thesis aims to suggest some smart techniques in the field of the complex challenge of material damage quantification, which is a necessary and fundamental phase for the evaluation of the life extension of turbine rotors.
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