Dissertations / Theses on the topic 'Ionic gelation'

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-24T10:13:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_BiancaSouzada_M.pdf: 3645103 bytes, checksum: ee9884c2d54163da7814b0ea032a53c5 (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir partículas de pectina e alginato por gelificação iônica, com posterior recobrimento com isolado proteico de soja (IPS), gelatina de pele de tilápia (GPT) e com a mistura dessas duas proteínas (IPS:GPT), avaliando suas características físico-químicas e seu comportamento frente a diferentes tratamentos. No estudo preliminar foram analisadas as condições que promovessem a carga elétrica livre que otimizassem a interação entre os polissacarídeos e proteínas, formando complexos insolúveis. A partir desses ensaios foram estabelecidas as seguintes proporções de polissacarídeo: proteína e valores de pH: 1:2 em pH4 para recobrimento com gelatina de pele de tilápia, e 1:0,75 em pH3 para interação com o isolado proteico de soja e para a mistura das duas proteínas. Foram testados 4 níveis de proteína em solução ( 1, 2, 4 e 8 %) para recobrimento das partículas de pectina e alginato. As partículas obtidas foram caracterizadas pelo teor de umidade, conteúdo proteico adsorvido e pela sua morfologia. A partir deste estudo preliminar foi selecionada a concentração de 8% de proteína em solução, devido à produção de partículas com alto teor proteico. Estas partículas foram avaliadas com relação à sua estabilidade frente a variações de pH, diferentes concentrações de NaCl e sob simulação das condições gastrointestinais in vitro. Utilizando a concentração de 8% de proteína em solução foram obtidos altos valores de adsorção proteica, resultando no percentual de proteína de 61,87%, 47,61% e 52,06% para as partículas recobertas com GPT, IPS e IPS:GPT, respectivamente. A variação de pH e das concentrações de sal influenciaram na solubilidade da camada proteica, apresentando uma maior solubilidade em condições de extrema acidez (pH 1) e a medida em que aumentava a concentração de sal. Nas faixas de pH (1 a 7) e nas concentrações de NaCl (0 a 584 mM) estudadas, independente do valor da solubilidade proteica obtida, todas as partículas permaneceram íntegras. No ensaio gastroentérico in vitro, as partículas de pectina e alginato (PEC:ALGPart) sem recobrimento e as recobertas com gelatina de pele de tilápia (GPTPart) foram resistentes as condições gástricas e entéricas, permanecendo íntegras. As partículas recobertas com isolado proteico de soja (IPSPart) e com a mistura de proteínas (IPS:GPTPart), foram resistentes às condições gástricas, porém desintegraram-se em meio intestinal, liberando o material encapsulado
Abstract: The aim of this work was to produce particles of pectin and alginate by ionic gelation with subsequent coating with isolated soy protein (IPS), tilapia skin gelatin (GPT), and a mixture of these two proteins (IPS:GPT), evaluating their physico-chemical characteristics and behavior to different treatments. In the preliminary study, the conditions that promote the balance of free electrical charge due the interaction between polysaccharides and proteins were analyzed. From these tests the following proportions of polysaccharide:protein and pH values were established: 1:2 at pH 4 for covering with tilapia skin gelatin, and 1:0.75 at pH3 for interaction with the isolated soybean protein and mixing of the two proteins. Four protein levels were tested (1, 2, 4 and 8%) in solutions for coating the particles of pectin and alginate. The particles obtained were characterized by moisture content, adsorbed protein content and their morphology. From this preliminary study it was selected the concentration of 8% protein solution, due to the production of particles with high protein content. These particles were evaluated for their stability against pH changes, different concentrations of NaCl and simulation under the simulated gastrointestinal conditions. Using a concentration of 8% protein solution high levels of protein adsorption were obtained, resulting in percentage of protein adsorbed of 61.87%, 47.61% and 52.06% for the coated particles GPT, IPS and IPS: GPT, respectively. The variation of pH and salt concentrations influence the solubility of the protein layer having a higher solubility in conditions of extreme acidity (pH 1) and the extent to which increased salt concentration. In the pH ranges and concentrations of NaCl studied, regardless of the amount of protein solubility obtained, all the particles remained intact. In the gastrointestinal assay, pectin and alginate particles (PEC: ALGPart) uncoated and coated particles with tilapia skin gelatin (GPTPart) were resistant to the gastric and enteric conditions, remaining intact. The coated particles with isolated soy protein (IPSPart) and the protein mixture (IPS:GPTPart) were resistant to gastric conditions, but disintegrated in the intestinal environment, releasing the encapsulated material
Mestrado
Nutrição Experimental e de Alimentos
Mestra em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-24T21:13:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TelloCelis_Fernando_D.pdf: 4202305 bytes, checksum: d181431b673bfa76df0560500eb7767b (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: A encapsulação permite a formação de estruturas que apresentam propriedades como a proteção e liberação controlada do material encapsulado. As características do material encapsulado determinam a escolha do material de parede da matriz encapsulante e da técnica de encapsulação. Proteínas e polissacarídeos têm sido investigados para a formação destas matrizes. Diferentes técnicas produzem partículas com diferentes propriedades. A associação de técnicas de encapsulação permite a obtenção de matrizes com melhores propriedades tecnológicas. A gelificação iônica é uma técnica de encapsulação branda, simples e rápida onde polissacarídeos aniônicos interagem com íons divalentes como o Ca2+ para a encapsulação de diversos tipos de compostos incluindo lipídicos. Neste estudo, pectina e alginato foram utilizados para produção de partículas por gelificação iônica. Na primeira parte do estudo, partículas produzidas por gelificação iônica com alginato ou pectina foram revestidas com proteínas da clara de ovo, de soro do leite e da mistura (1:1) das referidas proteínas utilizando-se diferentes concentrações de proteínas em solução a pH 4,0. Partículas de alginato aumentaram de tamanho após revestimento proteico enquanto partículas de pectina diminuíram de tamanho. Aumento da concentração desta na solução produziu aumento na quantidade de proteína adsorvida e de matéria seca nas partículas. Para o maior nível de adsorção proteica, um óleo modelo contendo alto teor de ácidos graxos insaturados foi utilizado como material de recheio e as partículas avaliadas quanto a estabilidade oxidativa. Partículas sem recobrimento proteico foram menos protetivas e quando recobertas com proteínas, apresentaram menor formação de peróxidos quando clara de ovo foi utilizada. Na segunda parte do estudo as partículas obtidas por gelificação iônica foram recobertas com diferentes quantidades de gelatina tipo A, proteínas do soro do leite e mistura das proteínas (1:1). A complexação eletrostática foi estimada pelo potencial zeta e pela quantidade de proteína adsorvida, avaliando-se o efeito do pH e das diferentes relações estequiométricas proteína : polissacarídeo. Partículas que apresentaram maior adsorção proteica foram adicionalmente avaliadas quanto à resistência física e solubilidade proteica quando submetidas a condições gastrointestinais in vitro. O aumento da quantidade de proteína em solução produziu aumento da proteína adsorvida produzindo também aumento de tamanho da partícula quando alginato foi utilizado. Morfologicamente as partículas sem revestimento proteico foram resistentes às condições gastrointestinais in vitro. Independente da proteína utilizada partículas com alginato revestidas com proteína mantiveram integridade física após ensaio intestinal enquanto partículas com pectina e revestidas com gelatina foram destruídas após ensaio intestinal e muito danificadas quando proteínas do soro do leite e mistura gelatina : proteínas do soro do leite foram utilizadas. Quando a solubilidade proteica foi utilizada como parâmetro no ensaio gastrointestinal in vitro, partículas de pectina revestidas com gelatina, a mistura proteica e a proteína do soro do leite apresentaram solubilidades no ambiente gástrico de ~ 56, 38 e 37 % enquanto as partículas de alginato recobertas liberaram ~ 32, 12 e 11 %, respectivamente. Após passagem pelo sistema intestinal, partículas de pectina liberaram praticamente todo o conteúdo proteico adsorvido (> 96 %) enquanto partículas de alginato liberaram quantidades superiores a 82 %
Abstract: Encapsulation allows the formation of structures with properties such as protection and controlled release of the encapsulated material. The characteristics of the core material determine the choice of the wall material and encapsulation technique. Proteins and polysaccharides have been investigated for the formation of these matrices. Different techniques yield particles with different properties. The association of encapsulation techniques allows obtaining matrices with better technological properties. The ionic gelation is a gentle, simple and rapid encapsulation technique in which anionic polysaccharides interact with divalent ions such as Ca2+ for the encapsulation of various types of materials including lipid compounds. In this study, alginate and pectin have been used to produce particles of ionic gelation. In the first part of the study, gelling ionic particles produced with alginate or pectin were coated with proteins from egg white, whey protein and mixture (1:1) of these proteins using different concentrations of proteins in solution at pH 4.0. Particle size increased after coating alginate particles with protein and coated pectin particles had the size reduced. Increasing the protein concentration of the solution produced an increase in the amount of adsorbed protein and dry matter in the particles. For the highest level of protein adsorbed, a model oil containing high content of unsaturated fatty acids was used as core material and the particles evaluated with respect to oxidative stability. Particles without protein coating were less protective and when coated with proteins, showed lower peroxide formation when egg white was used. In the second part of the study the particles obtained by ionic gelation were coated with different amounts of gelatin type A, protein, whey protein and a mixture of both (1:1). The electrostatic complexation was estimated by zeta potential and the amount of adsorbed protein, assessing the effect of pH and the stoichiometry of the various proteins: polysaccharide ratios. Particles showed higher protein adsorption were further evaluated for physical resistance and protein solubility when subjected to in vitro gastrointestinal conditions. The increased amount of protein in solution produced also increases the adsorbed protein causing an increase in particle size when alginate was used. Morphologically, the protein particles without coating were resistant to gastrointestinal conditions in vitro. Independent of protein used, alginate particles coated with protein maintained physical integrity after intestinal assay, while pectin particles coated with gelatin were destroyed after intestinal assay and damaged when the whey protein or and gelatin : whey proteins mixture were used. When protein solubility was used as a parameter in the gastrointestinal in vitro assay, pectin particles coated with gelatin, whey protein and gelatin : whey proteins mixture showed solubility in the gastric environment of 56, 38 and 37% while the coated alginate particle released 32, 12 and 11 %, respectively. After passage through the intestinal tract, coated pectin particles released substantially all adsorbed protein content (> 96%). Coated alginate particles released quantities above 82%
Doutorado
Consumo e Qualidade de Alimentos
Doutor em Alimentos e Nutrição

Orientadoesr: Elias Basile Tambourgi, Ranulfo Monte Alegre
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-16T02:07:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Padilha_GiovanadaSilva_D.pdf: 2518753 bytes, checksum: 6b6f99c293a070aff342e419f243fe69 (MD5) Previous issue date: 2010
Resumo : O presente trabalho foi dividido em três etapas e teve como objetivo a caracterização, purificação e encapsulamento da lípase a partir da cepa de Burkholderia cepacia. Para produção da enzima, o microorganismo foi cultivado em meio contendo sais, extrato de levedura, peptona bacteriológica e 6% de óleo de soja, por fermentação líquida em biorreator do tipo Bioflo III. As fermentações foram conduzidas a 150 rpm em 30ºC. Após 96 horas de cultivo, o sobrenadante foi separado das células por centrifugação e foi utilizado como extrato enzimático, uma vez que a Burkholderia cepacia produz lípase extracelular. O extrato bruto apresentou atividade usando azeite de oliva como substrato. Na primeira etapa do trabalho, analisou-se a condições ótimas de trabalho e estabilidade sob condições diversas e na presença de diferentes íons. A temperatura ótima foi a 37ºC, no entanto a 50ºC a enzima perdeu 10% da atividade em relação à temperatura em 37ºC. O cálculo de energia de ativação, seguindo a equação de ARRHENIUS, foi de 10,1 kJ/mol. O efeito do pH sobre a hidrólise do azeite de oliva pela lípase foi investigado com diferentes tampões na faixa de pH entre 3 e 11. Foram mantidas aproximadamente 80% da atividade entre os pHs 5 e 7, com atividade máxima no pH 8. Atividades razoáveis foram obtidas mesmo nos valores mais ácidos de pH e menores atividades nos valores entre 9 e 11. No entanto, no pH 11 observou-se queda de 80% de atividade em relação à atividade ótima da lípase. A estabilidade da atividade enzimática em diferentes tampões e valores de pH 5, 8 e 11 também foi investigada, onde nas 4 horas de incubação a diferentes valores de pH, a enzima mostrou-se bastante estável. Um estudo de estabilidade com diferentes íons por incubação da lípase durante 30 dias também foi realizado. Íons como Mn2+, Co2+, I- e Ca2+ mantiveram ou aumentaram a atividade enzimática, mas a enzima foi inibida na presença de Fe2+, Hg2+ e Al3+. À temperatura de 37 ºC e pH 8 foi feita a determinação dos parâmetros cinéticos. Os dados obtidos experimentalmente permitiram a obtenção da curva cinética, que mostrou a influência da emulsão óleo e água contendo diferentes proporções de azeite de oliva (0,1 a 50% v/v) na velocidade de hidrólise pela lípase. De acordo com a metodologia de LINEWEAVER-BURK, calculou-se os valores de Km e Vmáx de 43,90 mg/mL e 0,0258 U/mg, respectivamente. A segunda etapa foi purificar a lípase de Burkholderia cepacia em sistema bifásico aquoso polietileno glicol (PEG)/fosfato. Foram preparadas soluções estoques de PEG com massas molares de 1500, 4000 e 6000 Da (50% m/m) e tampão fosfato nos pHs 6, 7 e 8 (20% m/m de KH2PO4/K2HPO4). Um planejamento fatorial 23 foi feito para avaliar a massa molecular do PEG, pH e comprimento da linha de amarração (tie-line) no coeficiente de partição da atividade específica da lípase. Os resultados mostraram que maiores valores de atividade específica foram obtidos ao usar a menor massa molecular de PEG (1500 Da) em pH 6 e 8 e maior comprimento da linha de amarração. Após a purificação, determinou-se 33 kDa a massa molecular e 6,0 o ponto isoelétrico da lípase de Burkholderia cepacia. Na terceira etapa do trabalho, a enzima foi encapsulada por gelificação iônica usando alginato de sódio e cloreto de cálcio. Para a encapsulação foi feito um planejamento fatorial 22 variando o tamanho do bico atomizador (2 e 0,5 mm) e a concentração de CaCl2 (2 e 4% m/v). A enzima imobilizada foi caracterizada quanto à eficiência de encapsulamento, estabilidade, tamanho médio e sua distribuição e morfologia. No estudo de estabilidade verificou-se, em todas as condições de processo, que a enzima imobilizada manteve maior estabilidade em relação ao extrato bruto durante os 28 dias analisados. Nas análises de microscopia óptica, as microcápsulas formadas apresentaram formas esféricas, com média de tamanho de 400 e 100 ?m para os bicos de 2 e 0,5 mm, respectivamente. Nas análises por microscopia eletrônica de varredura (MEV), as microcápsulas foram secas em estufa e mantiveram as formas esféricas, com redução de tamanho, mesmo após esse processo de secagem. Usando o bico atomizador de 2 mm nas concentrações de 2 e 4% (m/v) de CaCl2, a microcápsula seca apresentou um tamanho de 139 e 150 µm, respectivamente, contra a média de 400 µm das hidratadas. Para o bico atomizador de 0,5 mm nas concentrações de 2 e 4% (m/v) de CaCl2, as microcápsulas apresentaram tamanhos de 15 e 6 µm, respectivamente
Abstract: This work was divided into three stages and aimed the characterization, purification and encapsulation of the lipase from a strain of Burkholderia cepacia. For enzyme production, the microorganism was grown in medium containing salts, yeast extract, bacteriological peptone and 6% soybean oil, liquid fermentation in bioreactor type Bioflo III. The fermentations were performed at 150 rpm and 30ºC. After 96 hours, the supernatant was separated from the cells by centrifugation and it was used as enzyme extract, since the Burkholderia cepacia produces extracellular lipase. In the first stage of this work, the enzymatic activity and stability were analyzed under different conditions and in the presence of different ions. The crude extract showed activity using olive oil as substrate. The optimum temperature was 37ºC, however at 50ºC the enzyme remained activity, with loss of activity of 10% compared to activity at 37°C. The calculation of activation energy, ARRHENIUS equation, was 10.1 kJ/mol. The effect of pH on hydrolysis of olive oil by lipase was investigated in the pH range between 3 and 11. About 80% of the activity was kept in the pH range between 5 and 7, with maximum activity at pH 8. Reasonable activities were obtained even in the more acidic pH values and lower activities in the values between 9 and 11. At pH 11 we observed a decrease of 80% of activity relative to the optimal activity of the enzyme. The stability of the enzyme activity of the crude extract in different buffers and pH values of 5, 8 and 11 was also investigated, where the 4 hour incubation at different pH values, the enzyme was stable. A stability study with different ions for incubation the lipase for 30 days was also realized. Ions such as Mn2+, Co2+, I- and Ca2+ remained stable or increased enzyme activity but the enzyme was inhibited in the presence of Fe2+, Hg2+ and Al3+. The determination of kinetic parameters was performed at 37°C and pH 8. The data obtained experimentally allowed obtaining the kinetic curve, which showed the influence of oil-water emulsion containing different proportions of olive oil (0.1 to 50% v/v) at the rate of hydrolysis by the lipase. According to the method of LINEWEAVER-BURK, it was calculated Km and Vmax values of 43.90 mg/mL and 0.0258 U/mg, respectively. The second step was to purify the lipase from Burkholderia cepacia in a polyethylene glycol (PEG)/phosphate aqueous two-phase system. Stock solutions were prepared with PEG molecular mass of 1500, 4000 and 6000 Da (50% w/w) and phosphate buffer in pHs 6, 7 and 8 (20% w/w KH2PO4/K2HPO4). A factorial design 23 was made to evaluate the molecular mass of PEG, pH and length of the tie-line in the partition coefficient of the enzyme specific activity. The results showed that higher values of specific activity of the enzyme were obtained when using the lower molecular mass PEG (1500 Da) at pH 6 and 8 and greater tie-line length. After purification, 33 kDa was determined for the molecular mass and 6.0 for the isoelectric point of the lipase from Burkholderia cepacia. In the third stage, the enzyme was encapsuled by ionic gelation using sodium alginate and calcium chloride. For the encapsulation, a factorial design 22 was made with 2 and 0.5 mm atomizer sizes and CaCl2 (2 and 4% w/v) concentration. The immobilized enzyme was characterized as to its encapsulation efficiency, stability, size and distribution size, and morphology. In the 28 day stability study, it was found in all process conditions that the immobilized enzyme remained more stable compared to the crude extract. In optical microscopy, the formed microspheres were spherical with average size of 400 and 100 µm for the 2 and 0.5 mm nozzles respectively. In the scanning electron microscope (SEM) analyses, the microspheres were dried in oven and maintained their spherical shapes with size reduction, even after the drying process. Using a 2 mm atomizer in the 2 and 4% (w/v) CaCl2 concentrations, the dry microcapsule presented a size of 139 and 150 µm respectively, against the average of hydrated 400 ?m. For the 0.5 mm atomizer in 2 and 4% (w/v) concentrations the dry microcapsules were 15 and 6 ?m, respectively
Doutorado
Sistemas de Processos Quimicos e Informatica
Doutor em Engenharia Química

Submitted by Liliane Ferreira (ljuvencia30@gmail.com) on 2018-05-25T15:44:48Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francenya Kelley Lopes da Silva - 2018.pdf: 2672570 bytes, checksum: c14c9fc750994778f5b01e31548559c8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-05-28T11:22:15Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Francenya Kelley Lopes da Silva - 2018.pdf: 2672570 bytes, checksum: c14c9fc750994778f5b01e31548559c8 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5)
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Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
Chitins are enzymes that act in the hydrolysis of chitin, a polysaccharide present in insect exoskeletons, crustacean shells, algae and fungal cell walls. Such enzymes can be applied in the preparation of chitosan and chitoligomers for pharmaceutical use, in the control of pathogenic fungi and in the treatment of chitinous residues derived from fishing. Improvement in the production of chitinase and other enzymes by microorganisms can be achieved by the cell immobilization technique, which consists in fixing or confining cells in an inert carrier. The cell immobilization confers protection against the shear force, promotes the easy separation of the cells from the culture medium, as well as the product and decrease of the cost of production, since, it allows the reuse of the biocatalyst. Among the materials used as support in a cellular immobilization, biopolymers, such as alginate, have been highlighted as non-toxic, inexpensive and highly available in nature. The present work aims to immobilize Paenibacillus illinoisensis in a polymer matrix of alginate for chitinase production, evaluating the differences in the production of the enzyme between free and immobilized cells. Thus, an anionic alginate solution containing the cells was dripped into a cationic solution of CaCl2, leading to the instant formation of spheres having an average size of 4 mm. The immobilization efficiency was 99.99% ± 0.01. The biomass was determined during enzymatic production and the maximum values were 1.45 x 108 CFU / mL in 96 hours for immobilized cells and 8.95 x 107 CFU / mL in 48 hours for free cells, evidencing an increase of 62.01% in the amount of cells immobilized in comparation to the free cells. The cell leakage from the immobilization support during the process was evaluated and corresponded to 6.46% of the total cells at the end of the fermentation. The enzymatic activity was 0.902 U in 96 hours for the immobilized cells and 0.641 U in 48 hours for the free cells, demonstrating an activity increase of 40.71%. The immobilized cells were also tested for reuse in a sequential batch system and demonstrated stability in the production for 4 cycles of 96 hours each, losing 21.04% of the initial activity at the end of the fourth cycle. The cellular immobilization methodology resulted in spheres with capacity to maintain the cell viability during the bioprocess, increase of the enzymatic activity, low leakage of cells of the support and reuse capacity, being able to be used in the future for the production of chitinase for its various applications.
As quitinases são enzimas que atuam no processo de hidrólise da quitina, um polissacarídeo presente nos exoesqueletos de insetos, carapaças de crustáceos, em algas e na parede celular de fungos. Tais enzimas podem ser aplicadas na preparação de quitosana e quitoligômeros para uso farmacêutico, no controle de fungos patogênicos e no tratamento de resíduos quitinosos derivados da pesca. A melhoria na produção de quitinase e de outras enzimas por microrganismos pode ser alcançada pela técnica da imobilização celular, que consiste na fixação ou confinamento de células em um suporte inerte. A imobilização celular confere proteção contra a força de cisalhamento, promove a fácil separação das células utilizadas do meio de cultura, bem como do produto e diminuição do custo de produção, uma vez que, possibilita o reuso do biocatalisador. Dentre os materiais utilizados como suporte em uma imobilização celular, os biopolímeros, tais como o alginato, têm recebido destaque por serem atóxicos, baratos e de grande disponibilidade na natureza. O presente trabalho teve como objetivo a imobilização de Paenibacillus illinoisensis em matriz polimérica de alginato para produção de quitinase, avaliando-se as diferenças na produção da enzima entre as células livres e imobilizadas. Para tal, uma solução aniônica de alginato contendo as células foi gotejada em uma solução catiônica de CaCl2, levando a formação instantânea das esferas que apresentaram tamanho médio de 4 mm. A eficiência de imobilização foi de 99,99 % ± 0,01, sendo utilizados para produção de quitinase. A biomassa foi determinada durante a produção enzimática e os valores máximos foram de 1,45 x 108 UFC/ mL em 96 horas para células imobilizadas e 8,95 x 107 UFC/ mL em 48 horas para células livres, evidenciando o aumento da quantidade de células imobilizadas em relação as células livres em 62,01 %. A saída de células do suporte de imobilização durante o processo foi avaliada e correspondeu a 6,46 % do total de células ao final da fermentação. A atividade enzimática foi de 0,902 U em 96 horas para as células imobilizadas em comparação com a das células livres de 0,641 U em 48 horas, demonstrando um aumento da atividade em 40,71 %. As células imobilizadas também foram testadas para a reutilização em um sistema de bateladas sequenciais e demonstraram estabilidade para produção por 4 ciclos de 96 horas cada, perdendo 21,04 % da atividade inicial ao final do quarto ciclo. Desse modo, verificou-se que a metodologia de imobilização celular empregada resultou em esferas com capacidade de manutenção da viabilidade celular durante o bioprocesso, aumento da atividade enzimática, baixa saída de células do suporte e capacidade de reuso, podendo futuramente ser empregada para produção de quitinase para suas diversas aplicações.

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-22T05:50:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Almeida_TalitaEmanuelaMeloe_M.pdf: 2060488 bytes, checksum: 4adc0b3a48b5ba83103d990622a1286a (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: Este estudo teve como objetivo a produção de micropartículas por técnicas combinadas de gelificação iônica e interação eletrostática utilizando alginato de sódio, concentrado proteico do soro do leite (WPC) e manteiga fundida para imobilização do micro-organismo Erwinia sp. D12 e avaliação da conversão de sacarose em isomaltulose por células íntegras livres e imobilizadas em processo descontínuo durante quatro dias. No estudo preliminar, os biopolímeros alginato de sódio e WPC foram caracterizados para produção de micropartículas com boas propriedades. A análise da carga elétrica disponível de alginato de sódio em solução ou emulsão com diferentes concentrações de manteiga fundida e das proteínas do WPC em solução indicou que em uma faixa de pH de 3,0 - 4,5 pode ocorrer uma interação de natureza eletrostática entre os biopolímeros. Misturas formadas em diferentes proporções entre emulsão de alginato de sódio com diferentes concentrações de manteiga fundida e solução proteica de WPC foram caracterizadas com relação à carga elétrica e tamanho médio dos coacervados insolúveis formados. Maiores tamanhos de coacervados, variando entre 29,12 µm a 33,72 µm, foram obtidos na proporção volumétrica 1:6 (emulsão de alginato e manteiga fundida:WPC) sendo que a adição de diferentes concentrações de manteiga fundida não modificou o tamanho dos coacervados formados. As micropartículas de alginato contendo manteiga fundida foram preparadas pela técnica de gelificação iônica associado com recobrimento, por interação eletrostática, com solução de WPC em diferentes concentrações e em seguida foi avaliada a adsorção proteica sobre as micropartículas em sistemas diluídos e concentrados. Um aumento da adsorção proteica pôde ser observado com o aumento da concentração de proteína em solução e diminuição da concentração de manteiga adicionada. Utilizando-se solução de WPC na concentração de 4% (m/m) foram obtidas maiores quantidades de proteínas adsorvidas sobre as micropartículas com taxas de adsorção variando de 44,35% para micropartículas com baixo nível de manteiga fundida, de 37,58% para micropartículas contendo nível intermediário de manteiga e de 30,61% para micropartículas contendo alto nível de manteiga. Micropartículas com elevado teor de umidade, conteúdo proteico acima de 30% e tamanho variando entre 130,0 µm a 161,5 µm puderam ser produzidas pela técnica de gelificação iônica com posterior recobrimento, por interação eletrostática, com solução 4% (m/m) de WPC. A partir do estudo preliminar, as micropartículas com os diferentes tratamentos foram estudadas para imobilização celular do micro-organismo Erwinia sp. D12 com uma contagem inicial de 108-107 UFC/mL e atividade enzimática de 10,7 U/mL. A incorporação de diferentes concentrações de manteiga fundida modificou a atividade enzimática do micro-organismo encapsulado sendo que uma maior adição de manteiga fundida (2%, m/m) acarretou em uma maior atividade enzimática (17,68 U/mL). O tamanho médio das micropartículas sem recobrimento variou entre 91,54 ¿ 106,52 µm sendo observado um aumento no tamanho, 118,34 ¿ 143,12 µm, após o recobrimento. Células íntegras na forma livre e imobilizadas com os diferentes tratamentos foram avaliadas com relação à conversão de sacarose em isomaltulose em processo descontínuo durante quatro dias. Maiores taxas de conversão foram obtidas no primeiro dia de análise empregando células livres ou imobilizadas com os diferentes tratamentos. A taxa de conversão diminuiu no decorrer dos dias, em todos os tratamentos, sendo observada uma queda mais acentuada na conversão utilizando células íntegras livres. As maiores médias aritméticas de conversão de sacarose em isomaltulose foram alcançadas por micropartículas de gelificação iônica sem adição de manteiga fundida e micropartículas de gelificação iônica adicionadas de 2% (m/m) de manteiga fundida, 33,77% e 35,12%, respectivamente, sem diferenças estatísticas entre as mesmas. O recobrimento adicional das micropartículas acarretou em uma diminuição na taxa de conversão devido provavelmente à diminuição no tamanho dos poros ou recobrimento total dos mesmos. Outra hipótese levantada está no pH utilizado para produção das micropartículas (pH 3,75) que encontra-se fora da faixa ótima de crescimento do micro-organismo. Os resultados indicam o potencial de emprego de células íntegras de Erwinia sp. D12 imobilizadas em hidrogel de alginato, sem recobrimento adicional das micropartículas, para conversão de sacarose em isomaltulose em processos descontínuos
Abstract: This study aimed to produce microparticles by combined techniques of electrostatic interaction and ionic gelation using sodium alginate, whey protein concentrated (WPC) and butter for immobilization of micro-organism Erwinia sp. D12 and evaluating the conversion of sucrose to isomaltulose by immobilized whole cells and free cells in a batch process during four days. In a preliminary study, biopolymers sodium alginate and WPC were characterized for production of microparticles having good properties. The analysis of electric charge available sodium alginate in solution or emulsion with different concentrations of butter and WPC solution indicated that in a pH range from 3.0 to 4.5 may occur electrostatic interactions between the biopolymers. Mixtures formed in different ratios emulsion of sodium alginate with different concentrations of butter and WPC solution were characterized with respect to size and load presented average coacervates insoluble formed. Larger coacervates sizes, ranging from 29.12 µm to 33.72 µm, were obtained in ratio 1:6 (emulsion alginate and butter: WPC) being that addition of different concentrations of butter not statistically change the size of coacervates formed. Alginate microparticles containing butter were prepared by ionic gelation associated with coating by electrostatic interaction with WPC at different concentrations and then the protein adsorption on the microparticles in dilute and concentrated was assessed. An increase in protein adsorption could be observed even in concentrated systems, with increasing concentration of protein in solution and decreased concentration of butter added. Using WPC solution at a concentration of 4% (w/w) were obtained larger quantities of proteins adsorbed on the microparticles with varying rates of adsorption of 44.35% for microparticles containing low level of butter , of 37.58% for microparticles containing intermediate level of butter and 30.61% for microparticles containing high level of butter. Microparticles content high moisture, protein content above 30% and size ranging from 130.0 µm to 161.5 µm could be produced by ionic gelation technique with subsequent coating by electrostatic interaction with solution 4% (w/w) WPC. From the preliminary study, the microparticles with different treatments were studied for cell immobilization of micro-organism Erwinia sp. D12 with an initial count of 108-107 CFU/mL and enzyme activity of 10.7 U/mL. The incorporation of different concentrations of butter modify the enzymatic activity of the encapsulated micro-organism being greater than the addition of butter (2%, w/w) resulted in an increased enzymatic activity (17.68 U/mL). The average size of uncoated microparticles ranged from 91.54 µm to 106.52 µm an increase in size was observed, 118.34 - 143.12 µm, after coating. The addition of different concentrations of butter not influence statistically the average size of microparticles. Whole cells in free form and immobilized with different treatments were evaluated for conversion of sucrose to isomaltulose in a batch process during four days. Higher rates of conversion of sucrose to isomaltulose were obtained on the first day of analysis using free cells or immobilized with the different treatments. The conversion rate decreased during the days, in all treatments, with a more pronounced decrease observed in conversion using free cells. The greatest average conversion of sucrose into isomaltulose were reached by microparticle ionic gelling without addition of butter and microparticles ionic gelling added 2% (w/w) of butter, 33.77% and 35.12% respectively, no statistical differences between them. The additional coating of microparticles by electrostatic interaction resulted in a decrease in conversion rate probably due to a reduction in pore size or full coating thereof. Another hypothesis is the pH used for production of microparticles, at pH 3.75, which is outside the optimum range for growth of the micro-organism. The results indicate the potential use of whole cells of Erwinia sp. D12 immobilized in alginate hydrogel without additional coating of microparticles for conversion of sucrose to isomaltulose in batch processes
Mestrado
Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos
Mestra em Alimentos e Nutrição

O amido de milho é uma importante fonte de energia para os seres humanos, além de ser um polímero natural utilizado nas indústrias químicas, farmacêuticas e de alimentos. O amido possui grande capacidade de retenção de água e gelatinizam na presença de água e em elevadas temperaturas. Nestas condições, suas propriedades reológicas e mecânicas se modificam e fazem com que seja interessante o uso na fabricação de diversos materiais. Os processos de aglomeração e recobrimento de partículas, em combinação com outros métodos, podem proporcionar o aprimoramento de ingredientes alimentícios em pó, por meio da alteração do tamanho e forma das partículas. Além disso, o processo de aglomeração também permite alterar o índice de compactação, incorporar aditivos às partículas e aplicar películas de revestimento. Assim, este trabalho teve como objetivo realizar o estudo do tamanho e forma de partículas de amido de milho aglomeradas com alginato de sódio, produzidas por meio de formação de gotas a partir de suspensão de amido-alginato de sódio, e posterior gelificação iônica em cloreto de cálcio. Os processos de aglomeração e recobrimento foram estudados por meio dos métodos de gotejamento e método de dispersão em óleo. O método de gotejamento, ou dripping, consistiu no gotejamento da suspensão de amido-alginato em solução de cloreto de cálcio. O método de agitação em líquidos imiscíveis consistiu na gelificação iônica da suspensão sob agitação continua, em que o óleo de soja é a fase contínua e a suspensão de amido-alginato é a fase dispersa. Após a secagem em estufa a 60 °C, as partículas foram caracterizadas pelas análises de tamanho e forma. As alterações na microestrutura dos grânulos e investigação da resistência foram observadas por ensaios de calorimetria diferencial de varredura. As partículas também foram caracterizadas por análises de imagem de tamanho e forma. Os grânulos de amido foram produzidos utilizando-se a partir de suspensões de amido-alginato, e resultaram em frações de amido iguais a (50, 60, 70, 80 e 90)%. O aumento da concentração de amido de milho na suspensão de alginato resultou no aumento da viscosidade e também grânulos secos com maior tamanho. Para o método de dispersão em óleo, o aumento da frequência de agitação de 4 Hz para 11 Hz produziu menores tamanho de gota e, consequentemente, em grânulos secos com menores tamanhos. A aplicação destas técnicas de aglomeração por formação de gotas pode ser uma ferramenta útil para a produção de microcápsulas ou agregação de sistemas particulados contento dois ou mais ingredientes com distribuições de tamanho distintas.
Cornstarch is an important source of energy for humans, as well as being a natural polymer seen in the chemical, pharmaceutical and food industries. Starch has a high retention capacity of water and gelatin in the presence of water and in heat. Under these conditions, its rheological and mechanical properties change and make it interesting to use as a material medium. Agglomeration and particle coating processes, in combination with other methods, can provide the enhancement of powdered food ingredients by altering the size and shape of the particles; agglomeration process can also replace, adopt applications and apply coating films. The aim of this work is to study the size and shape of particles of agglomerated particles with sodium alginate produced by the formation of droplets from the suspension of sodium starch alginate and subsequent ionic gelation in calcium chloride. The agglomeration and recoating processes were studied by means of the drip methods and oil dispersion method. The dripping method consisted of the drip of the starch-alginate suspension in to calcium chloride solution. The method of stirring in immiscible liquids consisted of ionic gelation of the suspension under continuous stirring, wherein the soybean oil is the continuous phase and the starch-alginate suspension is the dispersed phase. After oven drying at 60 ° C, the particles were characterized by size and shape analyzes. Changes in microstructure and resistance of the beads investigation were observed by differential scanning calorimetry assays. Particles were also characterized by size and shape image analyzes. The starch granules were produced using starch-alginate suspensions, and resulted in starch fractions equal to (50, 60, 70, 80 and 90%). Increasing the concentration of corn starch in the alginate suspension resulted in increased viscosity and also larger dried granules. For the oil dispersion method, increasing the stirring frequency from 4 Hz to 11 Hz produced smaller droplet size and consequently smaller dried granules. The application of these agglomeration techniques by droplet formation can be a useful tool for the production of microcapsules or aggregation of particulate systems containing two or more ingredients of different size distribution.

Orientadores: Rosiane Lopes da Cunha, Angelo Luiz Fazani Cavallieri
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-12T20:41:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kuhn_KatiaRegina_M.pdf: 7905383 bytes, checksum: d2611d08a267478c25b7976ba7ea4940 (MD5) Previous issue date: 2009
Resumo: Biopolímeros, como as proteínas e os polissacarídeos, são utilizados pela indústria de alimentos por desempenharem um papel essencial na estrutura, textura e estabilidade dos produtos. O entendimento das interações biopoliméricas é importante para melhorar suas propriedades funcionais, como por exemplo, a capacidade de gelificação, e para o desenvolvimento de novos produtos. Sendo assim, este trabalho teve como objetivo estudar as interações macromoleculares de sistemas contendo proteínas do soro de leite (WPI) e/ou polissacarídeo da linhaça (FG) em sistemas gelificados a frio pela adição de sais de cálcio ou sódio, buscando correlacionar estas interações com as propriedades mecânicas e de estrutura dos géis formados. Inicialmente realizou-se a caracterização reológica do polissacarídeo da linhaça e foi observado um comportamento de fluido pseudoplástico e propriedades de gel fraco. Com a adição de sais, verificou-se uma redução na viscosidade intrínseca e nos módulos elástico e viscoso das soluções. Em uma segunda etapa, foram estudados géis puros de WPI (5, 6, 7, 8 e 9% m/m) formados pela difusão de sais de cálcio ou sódio através de membranas de diálise e observou-se a formação de estruturas opaca e translúcida, sendo que o aumento na concentração de WPI levou a uma diminuição na claridade e porosidade dos géis e a um aumento na rigidez, elasticidade e capacidade de retenção de água, em ambos os sistemas (CaCl2 e NaCl). Os géis de WPI formados pela difusão de sais de cálcio apresentaram-se mais rígidos e elásticos, menos deformáveis e com menor capacidade de retenção de água em relação aos géis de sódio. Por último, foram estudados sistemas mistos WPI (8% m/m) ¿ FG (0,1; 0,3 e 0,5% m/m) utilizando dois procedimentos para incorporação de sais, a difusão através de membranas de diálise e a adição direta, e observou-se que o método de preparo dos géis levou a sistemas com propriedades mecânicas bastante distintas. No método de difusão lenta de sais, visualizou-se a formação de géis heterogêneos (separação de fases macroscópica). Nestes sistemas, o aumento na concentração de FG levou a diminuição da rigidez, deformabilidade e da capacidade de retenção de água dos géis como conseqüência da incompatibilidade termodinâmica entre os biopolímeros e descontinuidade da estrutura da rede do gel. No entanto, foi no método de adição direta de sais de sódio que obteve-se os géis bipoliméricos mais fortes, sendo este método o mais indicado visando melhor estrutura e propriedades mecânicas dos géis formados com maior viabilidade de uso em escala industrial
Abstract: Biopolymers, such as proteins and polysaccharides, are used by the food industry for playing an essential role in the structure, texture and stability of the products. An understanding of the biopolymers interactions is important for improvement of their functional properties, such as gelation, and for the new products development. Thus, the aim of this work it was to study macromolecular interactions between whey protein isolate (WPI) and/or flaxseed gum (FG) at cold-set gels formed by calcium or sodium salts addition, by correlation of these interactions with the mechanical properties and structure of the formed gels. Initially, flaxseed gum rheological characterization was realized and it was observed a shear thinning behavior and ¿weak gel¿ properties. Salts addition led to a decrease in intrinsic viscosity and in the storage and loss modulus of solutions. In a second step of this work, pure WPI gels (5, 6, 7, 8 and 9% w/w) formed by calcium or sodium salts diffusion through dialysis membranes were studied and it was observed the formation of structures opaque and translucent, where the increase WPI concentration led to a decrease in the clarity and porosity of the gels and to an increase in hardness, elasticity and water-holding capacity, in both systems (CaCl2 and NaCl). WPI gels formed by calcium salts diffusion were harder and more elastic, less deformable and with lesser ability to hold water in relation to sodium gels. Finally, mixed WPI (8% w/w) ¿ FG (0.1, 0.3 and 0.5% w/w) systems using two procedures for incorporation of salts were studied, the diffusion through dialysis membranes and the direct addition, and it was observed that the gels preparation method led to systems with quite different mechanical properties. By slow salts diffusion, it was observed the heterogeneous gels formation (macroscopic phase separation). In these systems, the increase FG concentration led to a decrease of the hardness, deformability and water-holding capacity of the gels as a consequence of the thermodynamic incompatibility between biopolymers and gel network discontinuity. However, it was by sodium salts direct addition that it were obtained stronger bi-polymeric gels, being this the most appropriate method to better structure and mechanical properties of the formed gels with higher viability for use in industrial scale
Mestrado
Mestre em Engenharia de Alimentos

L'objectif de cette thèse a été de développer une forme galénique pour l'administration locale d'antiseptiques dans le traitement de lésions buccales. De par la présence de la salive et des mécanismes de déglutition et de mastication, le temps de séjour des principes actifs dans la cavité buccale est court ce qui conduit à une faible efficacité thérapeutique locale. Ainsi, l'encapsulation de principes actifs dans des microparticules mucoadhésives à base de pectine a été envisagée. Deux antiseptiques couramment utilisés dans le traitement des lésions buccales ont été retenus : la chlorhexidine (CX) et l'hexétidine (HX). Le procédé utilisé pour l'encapsulation de l'HX consiste en la gélification ionique de pectine contenue dans la phase aqueuse d'une émulsion double L/H/L par l'ajout de Ca2+. L'influence des paramètres de procédé et de formulation sur l'efficacité d'encapsulation de l'actif a été étudiée à l'aide d'un plan d'expériences. Dans le cas de la CX, les essais préliminaires ont mis en évidence des interactions entre l'actif et la pectine conduisant à la gélification du polymère sans utilisation d'ions Ca2+. Des études physicochimiques ont donc été réalisées afin d'investiguer ces interactions et de comparer le mécanisme de gélification observé à celui de la gélification ionique de la pectine par les ions Ca2+. Des mécanismes de gélification similaires ont été observés pour ces deux cations divalents avec de plus fortes interactions entre la pectine et la CX. Puis des microparticules de pectine et CX ont été développées par prilling sans ajout d'ions. L'influence de l'ajout de Zn2+ dans la formulation sur les propriétés des microparticules a finalement été étudiée
The aim of this project was to develop a dosage form for antiseptics local administration in order to treat buccal injuries. Due to the presence of saliva in association with swallowing and chewing, actives substances have a short retention time in the buccal cavity and thus a low therapeutic efficacy. To resolve this problem, the encapsulation of active agents in pectin mucoadhesive microparticles was studied. For this purpose, two widely used antiseptics have been selected: chlorhexidine and hexetidine. Hexetidine encapsulation was obtained by performing calcium-induced ionic gelation of the pectin aqueous solution involved in a double emulsion L/H/L. The influence of both process and formulation parameters on encapsulation efficiency were studied by using an experimental design. In the case of chlorhexidine, preliminary experiments highlighted interactions between the active substance and pectin leading to polymer gelation without the use of additional Ca2+ dications. Hence, pectin/chlorhexidine interactions were investigated by several physico-chemical studies and the corresponding gelation mechanism was compared to that of the well-known pectin ionic gelation induced by Ca2+ ions. Similar binding processes were observed for both divalent ions, though stronger interactions were observed with chlorhexidine. Pectin/chlorhexidine microparticles were then developed by prilling (vibrational jet technique) without additional Ca2+ ions. Finally, the influence of zinc dications addition in the formulation on the microparticle properties (size, encapsulation efficiency, drug release kinetics) was evaluated

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-19T12:00:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rodrigues_JulianaBurger_M.pdf: 1839902 bytes, checksum: 0d3867db41bf2e89beac57f40237e09a (MD5) Previous issue date: 2012
Resumo: Este estudo teve como objetivo produzir micropartículas por gelificação iônica associada à interação eletrostática, contendo constituintes nutricionalmente importantes para a alimentação de larvas de peixes. Na primeira parte deste estudo, foram desenvolvidas micropartículas por gelificação iônica, utilizando-se pectina e cloreto de cálcio para a formação das matrizes. O recheio das micropartículas era constituído de proteínas do soro de leite, na sua forma não-desnaturada ou desnaturada, e óleo de soja adicionado de oleoresina de páprica. Nas partículas em que o recheio era constituído somente de óleo, a proteína de soro de leite foi incluída por meio da interação eletrostática na superfície da micropartícula. Além disto, avaliou-se a influência do teor de cálcio e do grau de amidação da pectina na incorporação proteica, nos teores de umidade e na morfologia das micropartículas. As micropartículas produzidas por gelificação iônica, seguidas de recobrimento com proteínas do soro de leite (WPC) por interação eletrostática, foram as que apresentaram os melhores teores de umidade e proteína. Na segunda parte do estudo, partículas produzidas por gelificação iônica, utilizando pectina de baixo grau de esterificação amidada, foram recobertas com proteínas de soro de leite por interação eletrostática na tentativa de mimetizar a composição centesimal encontrada em náuplios de Artemia, alimento vivo comumente utilizado na criação intensiva de larvas de peixes. Após a produção, as partículas foram caracterizadas em relação à composição centesimal, tamanho médio e distribuição de tamanho, morfologia e comportamento de reidratação após secagem por liofilização. As matérias-primas utilizadas para a produção das partículas foram também caracterizadas quanto à composição centesimal e ao potencial zeta quando em solução. Adicionalmente, partículas otimizadas quanto à composição centesimal foram utilizadas em experimento de crescimento de larvas de pacu (Piaractus mesopotamicus). Lactobacillus acidophilus foram acrescentados a uma das dietas e seu efeito avaliado no experimento biológico. Os teores de proteína, lipídio e umidade das partículas foram semelhantes aos dos náuplios de Artemia, com valores médios de 50, 23 e 85%, respectivamente. Partículas apresentaram forma esférica quando úmidas ou reidratadas, com uma distribuição de tamanho de 75-619 µm e aglomeração após secagem. A reidratação das partículas secas foi instantânea, sem diferença de tamanho médio entre partículas úmidas ou reidratadas. O experimento biológico mostrou que as larvas alimentadas com as dietas experimentais não apresentaram crescimento quanto ao peso e tamanho, em relação aos resultados observados para as larvas alimentadas com os náuplios de Artemia ou para uma dieta comercial usada como controle. As dietas testadas, incluindo as experimentais, náuplios de Artemia e dieta microencapsulada comercial, apresentaram elevada taxa de ingestão (>90%). As taxas de sobrevivência obtidas foram de 83,6%, 43,6%, 30,7% e 34,5%, para larvas alimentadas com náuplios de Artemia, dieta microencapsulada comercial, dieta experimental contendo o probiótico e dieta experimental, respectivamente, após 28 dias de experimento. No teste de estresse provocado pela exposição ao ar, larvas que receberam a dieta contendo o probiótico por 21 dias apresentaram menor porcentagem de mortalidade quando comparado à dieta comercial, porém ainda superior à observada com larvas alimentadas com Artemia. A possível inadequação nutricional das dietas experimentais, a baixa quantidade mineral e vitamínica presentes nas dietas experimentais e a possível indisponibilidade de nutrientes devido à associação forte desses nutrientes com o polissacarídeo utilizado poderiam ter produzido as taxas de crescimento nulas obtidas, indicando a necessidade de novos experimentos
Abstract: The aim of this study was to produce microparticles by ionic gelation associated with electrostatic interaction containing important nutritionally constituents for fish larvae. In the first part of this study, microparticles were developed by pectin using ionic gelation and calcium chloride to form the matrices. The filling of the microparticles consisted of nondenatured or denatured whey proteins and soybean oil with paprika oleoresin. Filling particles consisting only of oil and whey protein was included through the electrostatic interaction on the surface of the microparticle. In addition, the influence of calcium and the amidation of pectin in the protein incorporation, moisture content and the morphology of the microparticles were evaluated. The microparticles produced by ionic gelation followed by coating with whey proteins (WPC) by electrostatic interaction were the ones that contained the best levels of moisture and protein. In the second part of the study, particles produced by ionic gelation using low methoxyl amidated pectin were coated with milk whey proteins by electrostatic interaction in an attempt to mimic the proximate composition found in Artemia, commonly used in the intensive rearing of fish larvae. The particles after production were characterized with respect to their chemical composition, average size and size distribution, morphology and rehydration behavior after freeze dried. The raw materials used for the production of particles were also characterized as its chemical composition and zeta potential in solution. Additionally, optimized particles as to chemical composition were used in an experiment of growth with larvae of Pacu (Piaractus mesopotamicus). Lactobacillus acidophilus has been added in one of the diets and its effect evaluated in this assay. The levels of protein, lipid and moisture of the particles were similar to those of Artemia, with mean values of 50, 23 and 85% respectively. Particles had spherical shape when wet or rehydrated with a size distribution from 75 to 619 mM and agglomeration after drying. Rehydration of the dry particles was instantaneous without difference in the average size between wet or rehydrated particles. The biological experiment showed that larvae fed the experimental diets showed no growth in weight and size, in relation to the results observed for larvae fed Artemia or with the commercial diet used as control. The diets tested, including the experimental diets, Artemia and the commercial diet showed a high rate of intake (> 90%). Survival rates were 83.6%, 43.6%, 30.7% and 34.5% for larvae fed with Artemia, commercial microencapsulated diet, experimental diet containing the probiotic and experimental diet, respectively, after 28 days of experiment. Larvae fed the diet containing the probiotic for 21 days showed a lower percentage of mortality in relation to the commercial diet, but still higher than that observed with larvae fed with Artemia. The possible nutritional inadequacy of the experimental diets, low ash content present in the experimental diets and possible lack of nutrients due to the strong association with the polysaccharide used in the diets may have produced low growth, indicating that more experiments are needed
Mestrado
Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos
Mestre em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos R. F. Grosso
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-11T05:30:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Correa_RenataMukai_D.pdf: 8022257 bytes, checksum: 6c8618cf4604060f0a0fddaede82dbb9 (MD5) Previous issue date: 2008
Resumo: Este estudo teve como objetivo produzir micropartículas por gelificação iônica contendo, como recheios, constituintes nutricionalmente importantes para a alimentação de larvas de peixes. Na primeira parte deste estudo, foram desenvolvidos sistemas modelos compostos por micropartículas obtidas por gelificação iônica utilizando os polissacarídeos pectina e a mistura ternária: pectina/gelana/alginato e íons cálcio para formação das matrizes. Como conteúdo, foram incorporados compostos hidrofílicos (glicose e isolado protéico de soro de leite) na forma de micropartícula ou emulsão lipídica, utilizando uma mistura lipídica (gordura de peixe/ácido esteárico) contendo surfactantes (monoestearato de sorbitana+triesterato de sorbitana). Esses sistemas foram caracterizados em relação à eficiência de encapsulação, eficiência de inclusão, hidratação, tamanho médio e sua distribuição, morfologia e composição centesimal. Os sistemas preparados na forma de emulsão lipídica apresentaram uma distribuição mais homogênea do conteúdo das micropartículas e liberação de proteínas significativamente menor (p<0,05) do que os sistemas contendo micropartículas lipídicas, sendo os compostos por pectina/gelana/alginato, os que apresentaram a menor liberação observada (~5%). Na segunda parte deste estudo, os compostos hidrofílicos incorporados na forma de emulsão nos sistemas modelos foram substituídos por duas dietas experimentais. Seu preparo envolveu a obtenção e caracterização da gordura de peixe, concentrado protéico de peixe e dos náuplios de Artemia, utilizados na composição das dietas. Essas dietas foram otimizadas em relação ao conteúdo de proteínas, lipídeos e matéria seca, numa tentativa de alcançar o perfil nutricional dos náuplios de Artemia sp; e caracterizadas em relação à sua composição, tamanho, hidratação, morfologia, eficiência de encapsulação e liberação/retenção das proteínas. Ensaios in vivo foram feitos para avaliar a eficiência das dietas e in vitro para avaliar a digestibilidade dos compostos protéicos encapsulados. As dietas micropartículadas apresentaram perfis de composição protéica, lipídica e de matéria seca, próximos aos dos náuplios de Artemia (alimento vivo). A integridade foi mantida após a secagem, apresentando baixa liberação de proteína durante o período estudado (10% para micropartículas secas). Os ensaios in vivo e in vitro mostraram boa digestibilidade da massa protéica das dietas, manutenção da taxa de crescimento e razoáveis valores de sobrevivência (~50%), porém ainda não suficientes para suportar um crescimento similar ao alcançado quando foi utilizado alimento vivo
Abstract: The aim of this study was to produce microparticles by ionic gelation containing essential ingredients for larvae fish feeding. In the first part of this study two model systems of microparticles obtained by ionic gelation were developed. The wall materials used were pectin and one ternary mixture of polysaccharides: (pectin/gelan/alginate) and calcium ions. First, hydrophilic compounds (glucose and whey protein isolate) were used as core material to produce solid lipid microparticles or emulsions using the same lipid mixture (fish fat/stearic acid) plus surfactants (sorbitan monoestearate + sorbitan triestearate) and after the solid lipid microparticles and the emulsions were used as core to produce gelified microparticles. The systems were characterized with respect to encapsulation efficiency, inclusion efficiency, swelling capacity, size and distribution size, morphology and proximate composition The systems prepared with lipid emulsions presented more homogenous distribution of the core material and the protein release was lower than the systems containing lipid microparticles (p<0,05). The systems produced with ternary mixture presented the lowest protein release (5%). In the second part of the study the hydrophilic compounds incorporated as emulsions in the model systems were substituted by two experimental diets. The preparation of the diets included the extraction and characterization of fish fat, fish protein concentrate and Artemia nauplii. These materials were used in the diet formulations. Those diets were improved with respect to protein content, lipids, and dry matter, trying to mimetic the nutritional profile of Artemia náuplii and characterized as a function of composition, size, swelling, morphology, encapsulation efficiency and protein release. In vivo assay were made in order to evaluate diets efficiency and in vitro assay to evaluate protein digestibility. The content of protein, lipid and dry matter of the microparticles similar as observed for Artemia náuplii (live feed). Integrity was kept after dryer showed low protein release during the release period studied (10% to dry microparticles). In vivo and in vitro assays showed razonable digestibility, growing rates and also survival rates. However the microparticles could not sustained the same growing profile obtained when Artemia was used as the source of feed (alive feed). The results indicated that these particles can be improved as substitutes for live food (Artemia)
Doutorado
Consumo e Qualidade de Alimentos
Doutour em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-19T20:01:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_FlaviaNoelide_M.pdf: 960857 bytes, checksum: 86bfea219b44c6fdc64e31d18b5491df (MD5) Previous issue date: 2012
Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir micropartículas capazes de resistir ao ambiente gástrico e liberar o material encapsulado em ambiente intestinal. As partículas foram produzidas pela gelificação iônica da pectina de baixo teor de esterificação amidada com íons cálcio e posteriormente recobertas com proteínas utilizando soluções de diferentes concentrações de concentrado proteíco do soro do leite (WPC), submetidas ou não a tratamento térmico. A condição de adsorção das proteínas sobre a superfície das partículas de pectina foi definida a partir da análise da carga livre total das soluções de proteína e polissacarídeos e assim a definição de pH e a relação entre eles foi usada para produção das micropartículas. As micropartículas obtidas foram caracterizadas com relação a sua carga elétrica de forma a se obter as condições de pH e a relação de concentração de polissacarídeo : proteína em solução em que a interação eletrostática entre os biopolímeros fosse possível. Foram testados 5 níveis de proteína em soluções ( 2, 4, 6, 8 e 12%) associados a proteína sem tratamento térmico (STT) e tratada termicamente (TT), desnaturação a 80ºC por 15 minutos, sendo que as partículas obtidas foram caracterizadas com relação a morfologia, teor de proteína e conteúdo de umidade. A partir deste estudo preliminar foram selecionados dois tipos de partículas, uma partícula recoberta com proteína STT e outra partícula recoberta com proteína TT, utilizando como critério de seleção as soluções proteícas onde foram obtidas partículas com o maior teor de proteína adsorvida. As partículas selecionadas foram avaliadas com relação à resistência ao ambiente gástrico e capacidade de liberação do material encapsulado em ambiente intestinal, sendo que, para isso, as micropartículas foram submetidas a uma simulação das condições gastrointestinais in vitro, avaliando sua integridade nestas condições e quantificando-se o teor de proteína solubilizada em ambiente gástrico simulado. Também foi avaliada a estabilidade das partículas em diferentes pHs, tamanho médio, morfologia interna e externa e capacidade de reidratação pós liofilização. As concentrações de proteína em solução em que foram obtidos os mais altos valores de proteína adsorvida foram de 4 a 6%, com adsorção de 49,2 ± 1,0 % para partículas com WPC - STT e 27,6 ± 1,8% para solução de WPC - TT. Variações de tamanho das micropartículas após sua inserção em diferentes pHs assim como em suco gástrico artificial, foram de 224,8 µm a 342,9 µm. As partículas liofilizadas e reidratadas readquiriram forma e tamanho original após uma hora de inserção em água além de apresentarem estabilidade às variações de pH. As partículas permaneceram íntegras em ambiente gástrico e desintegraram-se em meio intestinal, entretanto durante a simulação das condições gástricas houve uma alta solubilização da proteína em suco gástrico quando o pH foi ajustado a 1,2 com a presença de pepsina, enquanto menor solubilização foi observada quando o pH do suco gástrico foi ajustado para 3, também em presença de pepsina
Abstract: The aim of this study was to produce microparticles able to resist the gastric environment and after releasing the encapsulated material in the gut environment. Particles were produced by ionic gellling using low methoxyl amidated pectin with calcium ions and coated with protein using solutions of different concentrations of whey protein concentrated (WPC), submitted or not submitted to thermal treatment. The condition of the protein adsorption on the surface of pectin particles was defined as the analysis of free charge total protein and polysaccharide solutions and thus defining the relationship between pH and ratio used for the production of particles. The particles obtained were characterized with to their electrical change so as to obtain conditions of pH and the concentration of polysaccharide to protein in solution in which the electrostatic interaction between the biopolymer possible. Five levels of protein in solution (2, 4, 6, 8 e 12%) associated with non-denatured (STT) and denatured (TT) protein in a water bath at 80°C for 15 minutes were tested, and the resulting particles were characterized with respect to their morphology, protein and moisture content. From this preliminary study were selected two types of particles, one particle with STT protein and another with TT protein, using as a standard the conditions of protein in solution which produced the highest level of protein adsorbed. The particles selected were evaluated with respect to resistance to the environment of the stomach and ability to release encapsulated material in intestinal environment, and for that, the microparticles were subjected to a simulated gastrointestinal conditions in vitro evaluating its integrity in these conditions and the protein solubilized in the simulated gastric environment quantified. The stability of the particles at different pHs, average size, internal and external morphology and capacity to rehydration after freeze drying were also evaluated. The concentration of protein in solution where the highest values of protein adsorbed was obtained was 4 ¿ 6%, with adsorption of 49.2 ± 1.0% for particles with WPC - STT and 27.6 ± 1.8 % for the solution contained WPC - TT. The size of the microparticles after their insertion at different pHs as well as in artificial gastric juice, ranging from 224,8 µm to 342,9. The microparticles freeze dried and rehydrated regained the shape and original size after one hour of insertion in water and were stable against changes in pH. The particles remained intact in the environment of the stomach and disintegrated at the intestinal environment, however during the simulation of gastric conditions the was a high concentration of protein in gastric juice while the pH was adjusted to 1.2 with the presence of pepsin while smaller solubilization was observed then the pH of gastric juice was adjusted to 3, also in the presence pepsin
Mestrado
Nutrição Experimental e Aplicada à Tecnologia de Alimentos
Mestre em Alimentos e Nutrição

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-22T17:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nogueira_GislaineFerreira_M.pdf: 14331604 bytes, checksum: 0299d24569a9a146c6085746fe878fed (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: O objetivo deste trabalho foi produzir micropartículas com multicamadas contendo alto teor de proteínas, capazes de serem estáveis a condições adversas do meio e resistentes ao ambiente gástrico. Na primeira parte deste estudo, interações eletrostáticas entre o alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite (WPC) foram avaliadas em relação às condições de pH (3,5 e 3,75) e proporções de polissacarídeo e proteína. A formação de coacervados com os biopolímeros alginato e WPC foi caracterizada quanto à aparência, tamanho médio e carga superficial. Esta análise permitiu definir as condições em que a interação entre proteínas e partículas de alginato pudesse ocorrer. Assim, micropartículas de alginato produzidas por gelificação iônica foram posteriormente recobertas por interação eletrostática com proteínas, utilizando soluções de diferentes concentrações de concentrado proteico do soro do leite, em dois pHs. Foram testadas três concentrações de proteína em solução para cada pH de recobrimento, sendo 0,6, 3 e 4% para o pH 3,5 e 1,7, 3 e 4% para o pH 3,75. As partículas obtidas foram caracterizadas com relação ao teor total de proteína, conteúdo de umidade, tamanho e morfologia. As maiores adsorções proteicas foram obtidas com a maior concentração de proteína em solução (4%) em ambos pHs. A partir deste estudo preliminar, selecionou-se a amostra de micropartículas com o maior teor de proteína adsorvida para se construir multicamadas em sua superfície através da interação eletrostática. Na segunda parte do estudo, foram produzidas multicamadas de alginato e proteínas do concentrado proteico do soro do leite sobre a superfície da partícula de alginato. Essas partículas foram caracterizadas igualmente as anteriores. A proteína total adsorvida na partícula foi alta, variou de 51,20% a 64,91%, sendo 33,24% dessa proteína encontrada na primeira camada (AlgPart1). Na terceira camada (AlgPart3), também foram encontradas elevados teores proteicos, variando de 17,96% a 31,67%. Uma relação proporcional entre a concentração de alginato e WPC com o aumento da adsorção proteica nesta camada foi observada. A formação das multicamadas (AlgPart1 e AlgPart3) sobre a superfície das partículas provocou uma diminuição significativa no teor de umidade das partículas (AlgPart), ao contrário do que foi observado com o tamanho. Observações realizadas por MEV revelaram que as camadas produzidas com alginato tendem a ter superfícies mais lisas, e com WPC, tendem a ser rugosas. A amostra de micropartículas com multicamadas que apresentou a maior adsorção proteica foi avaliada quanto à estabilidade em temperatura de esterilização (121 ºC, por 15 minutos),pH (2, 4, 6 e 8), concentração de sal (0, 50, 100, 150 e 200 mM) e em condições gastrointestinais (in vitro). Além disso, foram caracterizadas em relação ao tamanho médio, solubilidade proteica e morfologia. Partículas multicamadas úmidas permaneceram íntegras à temperatura de esterilização, apresentaram uma diminuição significativa de tamanho e um acréscimo significativo na solubilidade da camada proteica para o meio em pH 2, e permaneceram estáveis em pHs 4, 6 e 8. A perda de proteína das multicamadas da partícula aumentou significativamente com o aumento da força iônica do meio. As partículas com multicamadas se mostraram parcialmente resistentes às condições gástricas, com uma liberação de 30,5% da proteína presente na partícula e, foram sensíveis à atividade proteolítica em ambiente intestinal simulado promovendo a desintegração das multicamadas e a liberação de praticamente toda proteína da partícula. Considerando os resultados obtidos, conclui-se que é possível a formação de multicamadas de alginato e WPC sobre a superfície de partículas de gelificação iônica com alta adsorção proteica, capazes de serem estáveis em condições adversas do meio e parcialmente resistente às condições gástricas
Abstract: The objective of this work was to produce microparticles with multilayer containing high protein content, capable of being stable to harsh conditions of the environment and resistant to the gastric environment. In the first part of this study, the electrostatic interaction between the alginate and protein of concentrate whey protein (WPC) was evaluated in relation to pH conditions (3.5 and 3.75) and ratio of polysaccharide: protein. The formation of coacervates between the alginate and WPC was characterized as the visual appearance, medium size and surface charge. This analysis allowed us to define the conditions in which the interaction between proteins and alginate particles could occur. Thus alginate microparticles produced by ionic gelation were subsequently coated by electrostatic interaction with proteins, using solutions with different concentrations of whey protein at two pHs. Three concentrations were tested with respect to the protein concentration, being 0.6, 3 and 4% for pH 3.5 and 1.7, 3 and 4% for pH 3.75. The particles were characterized with respect to the total protein content, moisture content, size and morphology. The highest protein adsorption were obtained with the higher concentration of protein solution (4%) by both pH. From this preliminary study, we selected the particle with the highest level of protein adsorbed to construct multilayer using electrostatic interaction on its surface. In the second part of the study, were produced multilayers of alginate and WPC were produced on the surface of the particle of alginate. These particles were characterized in relation to protein adsorption, moisture content, medium size and morphology. The total protein adsorbed on the particle was high, varied from 51.20% to 64.91%, being 33.24% of this protein found in the first layer (AlgPart1). In the third layer (AlgPart3), were also found elevated protein levels, varying from 17.96% to 31.67%. A proportional relationship between the concentration of alginate and WPC with increased protein adsorption was observed in this layer. The formation of multilayers (AlgPart1 and AlgPart3) on the particle surface caused a significant decrease in moisture content of the particles (AlgPart), contrary to what was observed with the size. Observations made by SEM revealed that layers produced with alginate tend to have most smooth surfaces, and WPC tend to be rough. The particle multilayers that presented the highest protein adsorption was evaluated as to the stability at sterilization temperature (121 º C for 15 minutes), pH (2, 4, 6 and 8), salt concentration (0, 50, 100, 150 and 200 mM) and in gastrointestinal conditions. Furthermore were characterized with respect to medium size, protein solubility and morphology. Moist Multilayer particles have remained stable against the temperature of sterilization, showing a significant decrease in size and a significant increase in the solubility of the protein layer into the medium at pH 2, and remain stable at pH 4, 6 and 8. The loss of protein from multilayer particle increased as ionic strength increased. The particles with multilayer were partially resistant to gastric conditions, with a release of 30.49% of the protein in the particle, and were susceptible to proteolytic activity in simulated intestinal environment promoting the particle disintegration and the release of all protein recovering the particles. Considering the results obtained, it is concluded that it is possible the formation of multilayer alginate and WPC on the surface of particles obtained ionic gelation using high protein adsorption, capable of being stable in adverse conditions of the environment (temperature, pH, ionic strength) and resistant to gastric conditions
Mestrado
Consumo e Qualidade de Alimentos
Mestra em Alimentos e Nutrição

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior
The benefits provided by probiotics to the human body have provided their addition to various products, spreading their consumption. However, due to various factors such as storage at low temperatures, acidity and the passage through the human gastrointestinal tract undermine the viability of these organisms. Microencapsulation is alternative for the protection of these probiotics to the human intestine. The aim of this study was to develop probiotic microcapsules Bifidobacterium BB-12 by internal ionic gelation in the wet and freeze-dried form. Moreover, it was analyzed the survival of probiotics under simulated gastrointestinal conditions, tolerance "in vitro" when inoculated at different pH solutions (4.5, 6.0 and 7.5) and viability during storage at different temperatures (-18, 7, 25 °C) at different times for 120 days. In addition to the morphology, mean diameter and physicochemical characterization of microparticles. Under the conditions of 1.5% sodium alginate, 190 ×g rotation speed and 1.5% emulsifier, the microparticles had a mean diameter of 55 μm and an encapsulation yield greater than 90%. In relation to tests simulating gastrointestinal conditions, both the moist microcapsules as lyophilized were resistant, with microbial counts of 12.93 and 11.13 log CFU g-1 respectively, and these are within the standards required by Brazilian law to occur benefits exercised by probiotics. Both moist microcapsules as lyophilized showed good protection in acidic solution (pH 4.5) and total liberation of probiotics in weakly basic solution (pH 7.5). The viability of wet microcapsules was maintained for 75 days at room temperature, and there was a reduction of 6.74 log CFU g-1 over existing storage due to metabolic activity, thus resulting in cell death and loss of cell viability. Compared to other storage temperatures, the refrigeration temperature was further reduction, which was 10.52 log CFU g-1. While, in the freezing showed the best results with a probiotic viability of 7.31 log UFC g-1 after the 120 days. Analyzing the lyophilized microcapsules at room temperature caused a probiotic viability by 60 days. However, refrigeration temperatures and freeze resulted in viable microparticles for 120 days of storage. The results of the physico-chemical characterization indicated encapsulation yield and stability of the microparticles with high efficiency, to facilitate incorporation into food products.
Os benefícios proporcionados pelos probióticos ao organismo humano têm proporcionado sua adição a diversos produtos, difundindo seu consumo. No entanto, devido a vários fatores como o armazenamento em baixas temperaturas, acidez e a passagem pelo trato gastrointestinal humano prejudicam a viabilidade destes microrganismos. A microencapsulação vem como alternativa de proteção destes probióticos até o intestino humano. O objetivo geral deste trabalho foi desenvolver microcápsulas probióticas de Bifidobacterium BB-12 por gelificação iônica interna na forma úmida e liofilizada. Além disto, foi analisado a sobrevivência dos probióticos sob condições gastrointestinais simuladas, tolerância ―in vitro‖ quando inoculados em diferentes soluções de pH (4.5, 6.0 e 7.5) e viabilidade durante armazenamento sob diferentes temperaturas (-18, 7 e 25 °C) em diferentes tempos por 120 dias. Além da morfologia, diâmetro médio e caracterização físico-química das micropartículas. Sob as condições de 1.5% de alginato de sódio, 190 ×g de velocidade de rotação e 1.5% de emulsificante, as micropartículas apresentaram um diâmetro médio de 55 μm e uma eficiência de encapsulação superior a 90%. Em relação aos testes simulando as condições gastrointestinais, tanto as microcápsulas úmidas como as liofilizadas foram resistentes, apresentando uma contagem de 12.93 e 11.13 log UFC g-1 respectivamente, estando dentro dos padrões exigidos pela legislação brasileira para que ocorram os benefícios exercidos pelos probióticos. Tanto as microcápsulas úmidas como as liofilizadas apresentaram boa proteção em solução ácida (pH 4.5) e liberação total dos probióticos em solução fracamente básica (pH 7.5). A viabilidade das microcápsulas úmidas, foi mantida durante 75 dias à temperatura ambiente, sendo que houve uma redução de 6.74 log UFC g-1 ao longo do armazenamento devido a atividade metabólica existente, resultando assim na morte de células e perda de viabilidade celular. Comparado as outras temperaturas de armazenamento, na temperatura de refrigeração houve maior redução, que foi de 10.52 log UFC g-1. Enquanto, que no congelamento apresentou os melhores resultados com uma viabilidade probiótica de 7.31 log UFC g-1 após os 120 dias. Analisando as microcápsulas liofilizadas, a temperatura ambiente ocasionou uma viabilidade probiótica até os 60 dias. Entretanto, as temperaturas de refrigeração e congelamento acarretaram em micropartículas viáveis por 120 dias de estocagem. Os resultados da caracterização físico-química e eficiência de encapsulação indicaram uma estabilidade das micropartículas com alta eficiência, facilitando a incorporação em produtos alimentícios.

The consumption of omega-3 fatty acids and phytosterol promotes the reduction of cholesterol and triacylglycerol levels. However, such compounds are susceptible to oxidation, which hampers their application. First, the aim of this work was to encapsulate echium oil (Echium plantagineum L.), source of omega-3 fatty acids, with hydrophilic phenolic compounds (sinapic acid and rutin) by double emulsion followed by complex coacervation in order to evaluate the best hydrophilic phenolic compound. In this case, sinapic acid showed better performance as antioxidant. Then, the second objective of this work was to study the microencapsulation of echium oil by complex coacervation using gelatin-arabic gum and gelatin-cashew gum as wall materials and sinapic acid and transglutaminase as crosslinkers. In this step, it was possible to observe that sinapic acid, besides to be an antioxidant, could also act as crosslinker. So, the third objective was to study the effect of sinapic acid in echium microparticles obtained by emulsion followed by spray or freeze drying using arabic gum as carrier agent in order to compare different encapsulation techniques. In addition to these methods, the fourth objective was to compare these techniques already mentioned to the combination of microfluidic devices and ionic gelation in order to encapsulate echium oil. In this case, sinapic acid and quercetin were also incoporated in the microcapsules. All the microcapsules/ microparticles obtained in the mentioned different techniques presented characteristics feasible for application and also promoted the protection of the oil. However, the encapsulation by complex coacervation and the addition of sinapic acid as crosslinkers was the method choosen for the coencapsulation of echium oil and phytosterols since presented the better results. Moreover, the treatment GA075 (microcapsule with gelatin-arabic gum as wall materials and 0.075g sinapic acid/ g gelatin) promoted the better protection to the encapsulated compounds. In this way, this treatment was applied into yogurt and compared to the one with the compounds nonencapsulated and the yogurt control. The yogurt containing microcapsules, presented a pH range from 3.89-4.17 and titratable acidity range from 0.798-0.826%, with good sensorial acceptance. It was possible to apply the microcapsules in yogurt, without compromising the rheological properties and physicochemical stability of the product, obtaining a functional product rich in omega-3 fatty acids, phytosterols and phenolic compound.
O consumo de ácidos graxos ômega-3 e fitosterol promove a redução dos níveis de colesterol e triacilglicerol. No entanto, esses compostos são susceptíveis à oxidação, o que dificulta sua aplicação. Primeiramente, o objetivo deste trabalho foi encapsular o óleo de echium (Echium plantagineum L.), fonte de ácidos graxos ômega-3, com compostos fenólicos hidrofílicos (ácido sinápico e rutina) por emulsão dupla seguida de coacervação complexa com intuito de avaliar o melhor composto fenólico hidrofílico. Neste caso, o ácido sinápico apresentou melhor desempenho como antioxidante. Em seguida, o segundo objetivo deste trabalho foi estudar a microencapsulação do óleo de echium por coacervação complexa utilizando as combinações gelatina-goma arábica e gelatina-goma de caju como materiais de parede e ácido sinápico e transglutaminase como agentes de reticulação. Nesta etapa, foi possível observar que o ácido sinápico, além de ser um antioxidante, também pode atuar como agente de reticulação. Assim, o terceiro objetivo foi estudar o efeito do ácido sinápico em micropartículas de óleo de echium obtidas por emulsão seguida de atomização ou liofilização utilizando goma arábica como agente carreador, com a finalidade de comparar diferentes técnicas de encapsulação. Além desses métodos, o quarto objetivo foi comparar essas técnicas já mencionadas com a combinação de dispositivos microfluídicos e gelificação iônica utilizando o óleo de echium como composto bioativo. Neste caso, o ácido sinápico e a quercetina também foram incorporados nas microcápsulas. Todas as microcápsulas/ micropartículas obtidas pelas diferentes técnicas mencionadas apresentaram características viáveis para aplicação e também promoveram a proteção do óleo. No entanto, a encapsulação por coacervação complexa e a adição de ácido sinápico como reticulante foi o método escolhido para a coencapsulação de óleo de echium e fitosteróis, uma vez que apresentou melhor resultado. Além disso, o tratamento GA075 (microcápsula com gelatina-goma arábica como materiais de parede e 0,075g de ácido sinápico/ g gelatina) promoveu a melhor proteção aos compostos encapsulados. Desta forma, este tratamento foi aplicado em iogurte e comparado com o mesmo adicionado dos compostos não encapsulados e o iogurte controle. O iogurte contendo microcápsulas apresentou faixa de pH de 3,89-4,17 e acidez titulável de 0,798-0,826 %, com boa aceitação sensorial. Foi possível a aplicação das microcápsulas no iogurte, sem comprometer as propriedades reológicas e a estabilidade físico-química do produto, obtendo um produto funcional rico em ácidos graxos ômega-3, fitosteróis e compostos fenólicos.

O presente trabalho visou estudar e caracterizar eletrólitos sólidos poliméricos (ESP) à base de gelatina plastificada com glicerol, entrecruzada com formaldeído e contendo LiI/I2 para a aplicação em células solares. O objetivo foi obter os eletrólitos à base de gelatina comercial (Dr. Oetker) de origem animal, uma vez que a mistura de aminoácidos presentes na mesma apresenta propriedades mecânicas interessantes e torna-se um gel transparente na região do visível. Glicerol foi usado para promover a plastificação e o formaldeído para promover as ligações cruzadas na mistura das proteínas aumentando a estabilidade e resistência dos filmes. As fontes iônicas foram o LiI.2H2O e I2 na proporção de 10:1 m/m. O estudo revelou que as amostras apresentaram os valores de condutividade iônica de 7,68 x 10-5 S.cm-1, 6,38 x 10-5 S.cm-1, 8,81 x 10-5 S.cm-1, 9,97 x 10-5 S.cm-1 e 7,87 x 10-5 S.cm-1 dependendo da concentração da mistura LiI.2H2O / I2 . As medidas de condutividade em função da temperatura mostraram que o mecanismo que governa a condutividade é do tipo VTF. As análises de estrutura das membranas por difração de Raios-X mostraram o caráter predominantemente amorfo e as análises térmicas (DSC) os valores da temperatura de transição vítrea (Tg) da ordem de -77ºC. A transparência das amostras de 80 a 90% foi confirmada por espectroscopia UV-Vis e as análises microscópicas (MEV) mostraram a presença de pequenos pontos brancos nas superfícies das amostras. Os eletrólitos aplicados em um pequeno protótipo de célula solar renderam um máximo de 0,15% de eficiência.
This present work aimed study and characterization of solid polymer electrolytes (SPE) based on gelatin plasticized with glycerol, crosslinked with formaldehyde and containing LiI/I2 for application in solar cells. The plan was to get the electrolytes based on commercial gelatin (Dr. Oetker) of animal, since the mixture of amino acids present interesting mechanical properties and becomes a transparent gel in the visible region. Glycerol was used to promote plasticization and formaldehyde to promote cross-linking of the mixture of proteins leading to increase the stability and strength of the films. The ion sources were LiI.2H2O and I2 at a ratio of 10:1 m/m. The study revealed that the samples showed the values of ionic conductivity of 7.68 x 10-5 S.cm-1, 6.38 x 10-5 S.cm-1, 8.81 x 10-5 S.cm-1, 9.97 x 10-5 S.cm-1 and 7.87 x 10-5 S.cm-1, depending on the concentration of the mixture LiI.2H2O / I2. Ionic conductivity measurements as a function of temperature revealed VTF conducting model. X-ray diffractogramms showed the predominantly amorphous nature and thermal analysis (DSC) values of the glass transition temperature (Tg) of about -77 ° C. The transparency of the samples of 80 and 90% was confirmed by UV-Vis and the microscopic analysis (SEM) showed the presence of small white points in the surface of the samples. The electrolytes used in small solar cell prototypes yielded a maximum of 0.15% efficiency.

Le schizophyllane est un polysaccharide neutre d'origine fongique soluble dans l'eau ; il existe sous deux conformations distinctes selon les conditions de solvant : une conformation de triple-hélice ordonnée rigide et une conformation de pelote isolée. Nous avons étudié, principalement par rhéologie, la complexation du polysaccharide par les ions borate qui peut conduire, dans des conditions appropriées de salinité, à la formation de gels physiques lorsque le polysaccharide est sous forme de triple-hélice. Les mélanges schizophyllane/ions borate ont un comportement viscoélastique caractéristique de solutions visqueuses ou de gels selon la concentration en ions borate. Nous présentons l'influence des différents paramètres (concentrations, salinité, température. . . ) Sur le comportement des mélanges en régimes dilué et semi-dilué. La cinétique de formation des gels a également été étudiée, et leur morphologie a été examinée par microscopie électronique à balayage.

Esta tese apresenta os resultados do estudo de eletrólitos poliméricos protônicos obtidos a base de gelatina e quitosana, modificadas através da adição de glicerol e formaldeído - ácidos acético ou clorídrico foram adicionados para promover a condutividade iônica dos filmes. Foram também preparadas blendas a partir de gelatina com quitosana, assim como filmes a base de gelatina e nanopartículas. Com exceção dos filmes com nanopartículas, todos eles possuem boa transparência, estabilidade térmica, maleabilidade, aderência ao vidro e apresentam uma superfície homogênea, sem trincas ou rachaduras. As temperaturas de transição vítrea (Tg) dos eletrólitos foram obtidas do estreitamento de linha de RMN. A taxa de relaxação spin-rede do \'ANTPOT. 1 H\' em função da temperatura mostrou um máximo bem definido cuja posição depende da concentração de ácido no caso da gelatina e da quantidade de glicerol no caso da quitosana, refletindo a alta mobilidade do próton nestes eletrólitos. As técnicas de RPE, onda contínua e pulsada, foram utilizadas para o estudo de eletrólitos dopados com \'CU\'CL\'O IND.4\'. Os valores de condutividade iônica dos eletrólitos são da ordem de \'10 POT.-5\' S/cm para os filmes de gelatina (com ácido acético ou clorídrico), quitosana e blendas e entre \'10 POT.-6\' a \'10 POT.-8\' para os eletrólitos de gelatina com nanopartículas. Estes estudos revelaram que a concentração de ácido acético ou clorídrico (na gelatina), influencia a condutividade iônica dos eletrólitos, mas, para o caso das blendas esta influência é pequena. No caso dos filmes de gelatina com nanopartículas, a condutividade diminui de forma significativa. Em relação aos eletrólitos de quitosana a condutividade iônica é influenciada pela quantidade de glicerol adicionado. Verificou-se que o aumento da temperatura até 80°C promove o aumento da condutividade iônica para todos os filmes estudados.
This thesis shows the results from the study of protonic polymer electrolytes obtained from gelatin and chitosan, modified by the addition of glycerol and formaldehyde - acetic and hydrochloric acids are added to promote the ionic conductivity of the films. Blends based on chitosan and gelatin were also prepared, as well as films based on gelatin and nanoparticles. With the exception of the films with nanoparticles, all samples presented good transparency, thermal stability, flexibility, adhesion to glass and homogeneous surface without cracks. The glass transition temperature (Tg) of the electrolytes were obtained from the NMR line narrowing. The spin-lattice relaxation rate of the \'ANTPOT. 1 H\' spin-network as a function of temperature showed a well-defined maximum whose position depends on the concentration of acid in the case of gelatin and on the glycerol content in the case of chitosan, reflecting the high mobility of the protons in the electrolytes. Continuous wave and pulsed EPR techniques were used to study the electrolytes doped with \'CU\'CL\'O IND.4\'. The values of the ionic conductivity of the electrolytes are of the order of \'10 POT.-5\' S/cm for the films of gelatin (with acetic or hydrochloric acids), chitosan and blends and from \'10 POT.-6\' to \'10 POT.-8\' for the electrolytes of gelatin with nanoparticles. These studies revealed that the concentration of acetic or hydrochloric acids (in gelatin), influences the ionic conductivity of the electrolytes but, in the case of blends, this influence is small. In the case of the films based on gelatin with nanoparticles, the ionic conductivity decreases significantly. In relation to the electrolyte based on chitosan, the ionic conductivity is influenced by the amount of glycerol added. It was found that increasing the temperature to 80°C promotes the increase of ionic conductivity for all films studied.

Cellulose is the world’s most abundant, biocompatible, non-toxic, biodegradable polymer obtained from renewable sources. However its dissolution problems hampers a more generalized application. ILs are generally defined as organic/inorganic salts with a melting point lower than 100 C which present a good solubility for polar and non-polar compounds such as organic, inorganic or polymeric materials like cellulose. Cellulose solvents are scarce and, as such, the modification of its properties is a challenge. In this dissertation the main goal was to combine some of the unique IL’s properties with the intrinsic cellulose features. Thus, our strategy was to synthesize cellulose derivatives that enable the dissolution process in order to, later on, obtain a polymer gel. In the first stage we obtained ionic liquid grafted cellulose derivatives. Afterwards, we performed an extensive solubilization study to select the appropriate conditions to obtain the gel state. To further understand the solvents’ dynamics and their relevance in the gelation process, these conditions were followed by NMR and Rheology. The obtained results allowed the proposal of a gelation model for these cellulosic polymers. The proposed strategy could be a starting point to design and produce Ionic Liquid Paper (ILP), a material that could have potential for electrochemical applications.

A novel method for isolating fish proteins by shifting pH to high acid or high alkali pH was the focus of the study. Biochemical and physicochemical properties of various pH-treated soluble fish proteins as a function of ionic strength were determined. Effect of ionic strength and various storage conditions on gelation properties and stabilization of fish protein isolate (FPI) were also elucidated. At low ionic strength (IS 10 mM NaCl), the solubility of Pacific whiting (PW) proteins was low between pH 5 and 10, but increased significantly as the pH was shifted to either acidic or alkaline pH. The isoelectric point (pi) shifted toward acidic direction as IS increased to 600 mM. High IS (600 mM NaCl) resulted in protein aggregation at low pH but improved myosin heavy chain (MHC) solubility at pH 6 - 10. Changes in total sulfhydryl (SH) content and surface hydrophobicity (S [subscript o]) were associated with the different molecular weight distributions of the soluble proteins. At pH 4 and IS 10-100 mM, MHC was soluble but degraded. At pH 10, the formation of high MW polymers was observed at IS [greater than or equal to] 150 mM. Gels obtained from FPI prepared at pHl1/IS150 and conventional surimi (CS) were superior to FPI prepared at pH 3 and/or other IS levels. There was no correlation between protein solubility and gel properties of FPI. Gelation mechanisms of acid and alkali-treated FPI were identical under the same IS condition. FPI prepared at pH 3 or 11 could be partly refolded at pH 7. No significant difference in texture was observed between alkali-treated protein isolates (AKPI, pH 11) kept frozen at pH 5.5 and 7.0. Strongest gel was found for AKPI with cryoprotectants (C) and without freeze/thaw (FT) cycles at both pH storage (5C & 7C), while poor gel was obtained from AKPI without cryoprotectants (NC) and with FT (5NC-F & 7NC-F). 5NC-F & 7NC-F demonstrated the lowest S [subscript o] and total SH probably suggesting that proteins were more aggregated as a result of hydrophobic interactions and disulfide bonds. Scanning electron microscope (SEM) revealed the most discontinuity of gels from AKPI without cryoprotectants and with FT and showed less protein stability when stored at pH 5.5 than at neutral pH. Raman spectral analysis demonstrated that refolding of AKPI by pH adjustment to 7.0 was achieved, but not identical to the native protein. CS contained higher α-helix content (~50%) than AKPI (~20-30%). Frozen storage induced a decrease and an increase in the α-helix of CS and AKPI samples, respectively. Alkali-treated proteins were slightly less stable than CS during frozen storage.
Graduation date: 2005

Trabalho Final de Mestrado Integrado, Ciências Farmacêuticas, Universidade de Lisboa, Faculdade de Farmácia, 2014
Polymeric nanoparticles have been used increasingly in various fields, such as drug delivery, imaging and tissue engineering. Thus significant efforts continue to be done towards the design and development in order to optimize their physicochemical and biopharmaceutical properties. Polysaccharidic polymers as chitosan have been widely proposed as polyelectrolytes in the preparation of ionically cross-linked nanocarriers. Furthermore, chitosan exhibits interesting biopharmaceutical properties such as mucoadhesion, transmucosal absorption enhancement and antimicrobial activity that have attracted the attention of many research teams in biomedical field. This preliminary study demonstrated that the starting materials properties, particularly polymer form and molecular weight, and also the type of polyphosphate, are key parameters in the improvement of the studied nanocarriers. However, the production of monodisperse nanoparticles with a uniform particle size distribution remained as synthetically challenging, since all prepared formulations were classified as polydisperse systems. The chitosan nanoparticles optimization should be based in a multifactorial approach, which would provide a platform for easy and understood manipulation of their physicochemical properties suitable for their intended biomedical application.
Nanopartículas poliméricas têm sido cada vez mais utilizadas em diversas áreas, como sistemas de entrega de fármacos, imagiologia e engenharia de tecidos. Como tal, têm sido feitos esforços significativos na sua conceção e desenvolvimento, de forma a otimizar as suas propriedades físico-químicas e biofarmacêuticas. Polímeros polissacarídicos como o quitosano têm sido amplamente propostos como polieletrólitos na preparação de nano transportadores ionicamente reticulados. Além disso, o quitosano apresenta interessantes propriedades biofarmacêuticas tais como mucoadesão, promoção de absorção transmucosa e atividade antimicrobiana que têm atraído a atenção de muitas equipas de investigação no campo biomédico. Este estudo preliminar demonstrou que as propriedades das matérias-primas, particularmente a forma e o peso molecular do polímero e também o tipo de polifosfato, são parâmetros chave no melhoramento dos nano transportadores estudados. Contudo, a produção de nanopartículas monodispersas com distribuição uniforme de tamanho de partícula mantevese como sinteticamente desafiante, uma vez que todas as formulações foram classificadas como sistemas polidispersos. A otimização de nanopartículas de quitosano deve ser baseada numa abordagem multifatorial, o que proporcionaria uma plataforma para a fácil e compreendida manipulação das respetivas propriedades físico-químicas adequadas para a sua aplicação biomédica pretendida.

Dissertação de Mestrado Integrado em Engenharia Química apresentada à Faculdade de Ciências e Tecnologia
Em Portugal, o Monochamus galloprovincialis é o único inseto vetor do nemátode da madeira do pinheiro (NMP), agente causal da doença da murchidão do pinheiro (DMP). O custo associado a ações de controlo do NMP e do seu inseto vetor é elevado e a durabilidade, eficácia e dificuldade de aplicação dos produtos disponíveis no mercado impedem a sua monitorização eficiente. Neste contexto, o objetivo da presente dissertação foi o desenvolvimento de sistemas particulados à base de quitosano através de técnicas de gelificação iónica com incorporação de α-pineno (atrativo) ou eucaliptol (repelente), e a incorporação destas em matrizes biopoliméricas de κ-carragenano, para controlar de forma mais eficaz a libertação do composto bioativo volátil, para aplicação em armadilhas comerciais ou em armazéns de madeira. As partículas de quitosano com 2 mm de diâmetro individualmente e incorporadas no gel de κ-carragenano apresentaram algumas alterações, quer das bandas que indicam degradação dos materiais na análise FTIR-ATR, quer das temperaturas de degradação das partículas, quando expostas a uma degradação acelerada com exposição à radiação UV. A incorporação do α-pineno e eucaliptol nas partículas foi de 67 e 42%, respetivamente, o que pode ser devido à lixiviação do eucaliptol durante o processo de produção das partículas tendo em conta a sua maior solubilidade em água. A incorporação das partículas carregadas numa matriz de κ-carragenano permitiu diminuir a concentração de bioativos voláteis libertada numa ordem de grandeza e prolongar a sua libertação até ~ 3 dias. Os ensaios de dessorção permitiram determinar a cinética, a ordem e o mecanismo de libertação dos sistemas formulados, tendo-se concluído que este resulta de uma combinação de fenómenos de difusão e dessorção de água. A resistência mecânica dos géis contendo partículas carregadas foi superior à do gel sem partículas, o que sugere que a incorporação destas promove a reticulação do sistema e favorece a sua integridade mecânica durante o seu armazenamento. Através da realização deste trabalho foi possível preparar sistemas de libertação de semioquímicos através da utilização de biopolímeros e controlar a sua libertação, para atração ou repelência do inseto vetor do NMP, com aplicação em armadilhas nas florestas ou em armazéns de madeira.
In Portugal, Monochamus galloprovinvialis is the insect vector of the pinewood nematode (PWN), which is the causal agent of the pine wilt disease (PWD). Costs associated with control actions of the PWN and its insect vector are huge and the shelf life and difficult application of market products available for that purpose decreases their effectiveness and hamper an efficient monitorization. The objective of this thesis was the development of chitosan based particulate systems, through ionic gelation techniques, loaded with volatile compounds that attract (α-pinene) or repel (eucalyptol) the PWN insect vector, and their incorporation in κ-carrageenan biopolymeric matrices, aiming to develop prototypes to be applied in commercial traps or wood stores which are able to effectively control the release of these volatile bioactive compounds. Accelerated degradation experiments showed that both chitosan particles and κ-carrageenan gel present evidences of degradation after UV exposure for 72 h, as confirmed from FTIR-ATR and thermogravimetric analysis. The yields of α-pinene and eucalyptol incorporation in chitosan particles was 67 and 42%, respectively, being the later most probably due to leaching of eucalyptol during the production of the particles based on its higher solubility in water. The incorporation of these loaded particles in a κ-carrageenan matrix allowed the decrease of volatile bioactive release concentration in one order of magnitude, and for a longer period of ~ 3 days. Dessorption experiments allowed to determine the kinetic parameters for the release of α-pinene and eucalyptol from different matrices and to infer about their release mechanism which resulted from a combination of volatile diffusion and water desorption from the matrices. The mechanical resistance of loaded particles incorporated in the κ-carrageenan matrix was higher than that obtained for the gel without particles, suggesting that the incorporation of the particles into the gel favored its mechanical integrity during storage. With the accomplishment of this work it was possible to prepare semiochemical release systems using biopolymer based systems and to control in a more efficient way their release rate from the matrices into the environment.

Ionic liquids and liquid crystals are emerging options in gas sensing due to the richness of their chemical structures, important for sensor selectivity, and to their dynamic self-assembly nature, as a response to gaseous analytes. Nonetheless, their physical state is a serious limitation to this application. This thesis focused on the development of new bio-based, sustainable materials based on the entrapment of ionic liquids within a 3D matrix (ionogel) or liquid crystal droplets within a biopolymeric matrix (hybrid gels) to be apply as sensitive layers in gas sensing and electronic nose technologies. In ionogels, the ionic conductivity reversible changes in the presence of volatile organic compounds (VOCs). In hybrid gels, there is a reversible optical reorientation in the ionic liquid-liquid crystal droplets. Gelatin hybrid gels were coupled with artificial intelligence algorithms to develop a custom-made electronic nose. Moreover, the tunability of gelatin-based ionogels and hybrid gels towards humidity sensing was modified by simply changing the ionic liquid anion. The use of more or less hygroscopic ionic liquids in the gels composition not only influenced the gel humidity sensitivity and VOC sensing capability but also its mechanical properties. Gelatin-based gels optical and electrical properties changed upon exposure to humidity and VOCs (ethanol, acetone, toluene and hexane) under dry and humidified environments, revealing to be complementary. We explored the use of simple biological molecules such as peptides to gelate ionic liquids. The newly developed tripeptide ionogels were first studied as a function of ionic liquid:water content, contributing to a deeper knowledge of the self-assembly process. Afterwards, we have rationally designed a peptide ionogel. Peptide ionogels were explored as sensing materials in a tailor-made electronic nose. Specifically, we have shown their potential to act as humidity sensor and to discriminate between volatile organic compounds under environmental conditions. Overall, this work shows the potential of new stimuli-responsive and sustainable bio-based materials in the development of electro-optical devices able to perform under environmental conditions, which are promising for innovative applications in gas sensing and in artificial olfaction.
Líquidos iónicos e cristais líquidos são opções emergentes na deteção de gases devido à riqueza das suas estruturas químicas, importante para a seletividade do sensor e, devido à sua natureza dinâmica de auto-organização, nomeadamente em resposta a analitos gasosos. No entanto, o seu estado físico é uma limitação para esta aplicação. Esta tese focou-se no desenvolvimento de novos materiais biológicos e sustentáveis com base no encapsulamento de líquidos iónicos numa matriz 3D (géis iónicos) ou das gotas de cristal líquido em uma matriz biopolimérica (géis híbridos) para serem aplicados como filmes sensíveis em tecnologias de deteção de gases e em narizes eletrónicos. Nos géis iónicos, a condutividade iónica é modificada reversivelmente na presença de compostos orgânicos voláteis (VOCs). Nos géis híbridos, ocorre uma reorientação ótica reversível nas gotas de cristal líquido. Os géis híbridos de gelatina foram conjugados com a implementação de algoritmos de inteligência artificial para desenvolver um nariz eletrónico. Além disso, a adaptação dos géis iónicos e dos géis híbridos de gelatina para a deteção de humidade, foi mostrada simplesmente mudando o anião do líquido iónico. O uso de líquidos iónicos mais ou menos higroscópicos na composição dos géis não só influenciou a sensibilidade do gel à humidade e a sua capacidade de deteção de VOCs, mas também as suas propriedades mecânicas. As propriedades óticas e elétricas dos géis de gelatina mudaram com a exposição à humidade e VOCs (etanol, acetona, tolueno e hexano) em ambientes secos e húmidos, revelando-se complementares. Explorámos o uso de moléculas biológicas simples, como péptidos, para gelificar os líquidos iónicos. Os géis iónicos peptídicos desenvolvidos foram estudados em função do conteúdo líquido iónico:água, contribuindo para o conhecimento mais profundo do processo de auto-organização. Posteriormente, desenhamos racionalmente um gel iónico peptídico. Os géis iónicos peptídicos foram explorados como materiais de deteção em um nariz eletrónico. Especificamente, demonstramos o seu potencial para atuar como sensor de humidade e descriminar entre VOCs em condições ambientais. De forma geral, este trabalho demonstra o potencial de novos materiais biológicos. Responsivos a estímulos e sustentáveis no desenvolvimento de dispositivos eletro-óticos capazes de funcionar em condições ambientais. Estes são materiais promissores para aplicações inovadoras em deteção de gases e olfato artificial.