Academic literature on the topic 'Kunststoffadditiv'

Die Laserablation gekoppelt mit der Massenspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma ist eine vielversprechende direkte Feststofftechnik, die sich jedoch bei der Analyse von Kunststoffen wegen des Mangels an matrixangepassten zertifizierten Referenzmaterialien nicht durchsetzen konnte. Vorherige Arbeiten belegen polymerabhängige Abtragsraten. Das oft als interner Standard verwendete Intensitätssignal des Kohlenstoffisotopes 13C zur Korrektur dieser Unterschiede wird in der Literatur kritisch diskutiert. In dieser Arbeit als ein Teil des BMBF-geförderten MaxLaP-Projektes wurden matrixangepasste Standards auf Polyethylen- und Acrylnitril-Butadien-Styrolbasis entwickelt. In diese Standards wurden Br, Cd, Cu, Cr, Fe, Sb in organischer und anorganischer Form ihrer Verbindungen mittels Extrusion eingearbeitet. Die quantitative Zusammensetzung der Materialien wurde mittels ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, RFA und ICP-MS nach Mikrowellendruckaufschluss überprüft. Die Verfahren wurden für die Kunststoffanalyse optimiert. Die mikroskopische Homogenität der Einarbeitung wurde mittels µ-SYRFA und LA-ICP-MS untersucht. Zur Untersuchung der Matrixeffekte während der LA-ICP-MS und der matrixunabhängigen Kalibrierung für Kunststoffe wurden der Einfluss der chemischen Verbindung der Additive, die Größe, der bei der Laserablation gebildeten Partikel und die Art des Kunststoffes auf die Laserablation analysiert. Die Korrektur des verschiedenen Materialabtrages über die Verwendung des 13C-Signals konnte für 21 verschiedene Kunststoffe erfolgreich durchgeführt werden. Allerdings zeigen die zugesetzten Additive ein nicht identisches Verhalten hinsichtlich Transport und Ionisierung. Weitere Ergebnisse belegen eine Anreicherung der Additive in verschiedenen Partikelgrößen sowie eine deutlich unterschiedliche Partikelbildung bei Ablationen von verschiedenen polymeren Matrices, was zu einer verstärkten Elementfraktionierung bei einer nicht matrixangepassten Kalibrierung führt.
Laser ablation coupled to a mass spectrometer with inductively coupled plasma (LA-ICP-MS) is a promising direct solid sampling technique. Due to the lack of matrix matched standard materials laser ablation is not well established in polymer analysis. In a recent study a polymer dependent interaction with the laser beam was reported, which resulted in a polymer depending ablation rate. The usage of the carbon-13-signal intensity as internal standard to correct these differences as commonly applied has been critically discussed in literature. In this work as part of a BMBF-supported MaxLaP-project (matrix effects during laser ablation of polymers) matrix matched standards based on polyethylene and acrylonitrile butadiene styrene were developed. In these materials Br, Cd, Cu, Cr, Fe and Sb were incorporated as organic and inorganic compounds through extrusion. Quantitative composition of the materials was determined by ETV-ICP-OES, DC-arc-OES, XRF and ICP-MS after high pressure microwave digestion. Analytical methods were optimized for trace analysis in plastic matrices. Microscopic homogeneity was examined by µ-SyXRF as well as LA-ICP-MS. In order to investigate the matrix effects and to determine the possibility of a matrix independent calibration for plastic materials, the influence of the chemical form of the additives, size of the formed particles and the type of the plastic on the LA-ICP-MS measurements were analyzed. The correction of the material uptake by the carbon-13-signal was successfully applied for 21 different types of plastic. However, different incorporated additives show a different transport and ionization behavior. Furthermore, our results confirm a different enrichment of the additives depending on particle size and a significantly different particle formation for different types of plastic, which leads to a more pronounced elemental fractionation by not using a matrix matched calibration.

Neben der Sicherheit für Lebensmittel stehen auch immer mehr die Lebensmittelverpackungen im Fokus der Öffentlichkeit. Der Übergang von Stoffen aus der Verpackung in das Lebensmittel ist unerwünscht und gesetzlich reglementiert. Um den Verbraucherschutz zu gewährleisten, müssen Grenzwerte und gesetzliche Anforderungen eingehalten werden. Der Übergang von rechtlich geregelten und nicht geregelten Substanzen muss überprüft werden, was eine analytische Herausforderung darstellt. Die Untersuchung der migrierenden stickstoffhaltigen Substanzen aus Doseninnenbeschichtungen mittels eines Screenings aller migrierenden nicht-flüchtigen stickstoffhaltigen Substanzen mit einer molaren Masse kleiner 1000 Da wurde durchgeführt. Die Anwendbarkeit eines Stickstoff-selektiven Detektors für das Screening von Coating-Extrakten, welche stickstoffhaltige Verbindungen enthalten konnte gezeigt werden. Gegenstand der Untersuchung waren Vernetzersubstanzen, Flüssiglacke sowie Migrate der fertigen Beschichtung. Stickstoffhaltige potenziell migrierende Substanzen wurden zunächst in den Ausgangsmaterialien der Beschichtung identifiziert, um diese dann im Migrat der Beschichtung zu quantifizieren. Es sollte gezeigt werden, ob Substanzen, welche als Ausgangsstoffe im Lack eingesetzt werden, oder entstehende Reaktionsprodukte in ein Lebensmittelsimulanz migrieren. Um die Relevanz der migrierenden stickstoffhaltigen Verbindungen im Hinblick auf weitere nicht stickstoffhaltige migrierende Verbindungen zu zeigen, wurde das Gesamtmigrat der zur Verfügung stehenden Coatings bestimmt. Es zeigte sich, dass der Anteil von NCS an den insgesamt migrierenden Verbindungen zwischen 0,2 und 6,3 % liegt. Der Fokus des zweiten Teils der vorliegenden Arbeit liegt auf Lebensmittelverpackungen aus Kunststoff. Zunächst wurde eine HPLC-Methode mit Hilfe des Verdampfungslichtstreudetektors zur Bestimmung der Gesamtmigration mit dem Simulanz Sonnenblumenöl etabliert werden. Das Ziel dieser Untersuchungen ist, den Einfluss von Temperatur, Zeit und Schichtdicke auf das Migrationsverhalten von Siegelschichten für den Hochtemperaturbereich (> 70 °C) mit fetthaltigen Lebensmitteln mit Hilfe von statistischer Versuchsplanung vorherzusagen. Mit Hilfe einer statistischen Software konnte eine Regressionsgleichung zur Berechnung der Gesamtmigration auf der Grundlage eines Box-Behnken-Versuchsplans erstellt werden. Dabei hatte die Temperatur den größten Einfluss auf die Gesamtmigration. Die Einflüsse von Zeit und Schichtdicke waren im untersuchten Bereich des hier gezeigten Modells linear und stiegen mit Erhöhung der Temperatur. Weiterhin konnte je 10 °C Temperaturerhöhung eine Verdopplung des ermittelten Gesamtmigrationswertes beobachtet werden. Die Bestimmung der Additive aus den Ersatzsimulanzien 95 % Ethanol und Iso-Octan von Verpackungen sollte ebenfalls gezeigt werden. Ein Screening-Gradient zur Bestimmung von 25 Additiven in den Ersatzsimulanzien wurde etabliert. Die Identifizierung der migrierenden Additive erfolgte mittels der Detektoren UVD (DAD), FLD, ELSD und CLND. Mit Hilfe der verschiedenen Detektionsarten ist es möglich, die strukturelle Vielfalt der eingesetzten Additive abzudecken. Eine Absicherung der Ergebnisse konnte zudem über MS-Detektion erfolgen. Mit Hilfe der Untersuchungen wurden die gesamtmigrierenden Substanzen aus Verbundfolien zu 50 % (95 % Ethanol-Migrat) bzw. 10 % (Isooctan-Migrat) aufgeklärt. Die Konzentration der quantifizierten Additive zeigte im Verhältnis gesehen annähernd gleiche Werte. Der Unterschied in den ermittelten Gesamtmigraten (95 % Ethanol: 1,2 mg/dm2, Iso-Octan: 5,6 mg/dm2) konnte demnach nicht über die migrierenden Additive erklärt werden. Als weitere migrierende Substanzen wurden Ethylen-Oligomere identifiziert. Die Quantifizierung dieser erfolgte erstmals mit Hilfe der 1H-NMR-Spektroskopie. Die nahezu vollständige Aufklärung der Gesamtmigration einer Verbundfolie in den Ersatzsimulanzien konnte gezeigt werden. Die migrierenden Ethylen-Oligomere des Iso-Octan-Migrats wurden eingehender untersucht. Mit Hilfe von verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen Methoden gelang eine Charakterisierung dieser im Migrat identifizierten Substanzen
Besides the safety of food the focus on food packaging material increases in public. The migration of substances from the packaging into food is undesired and regulated by law. To ensure consumer protection legal limits and requirements have to be kept. The migration of regulated und not regulated substances has to be verified which means an analytical challenge. The determination of nitrogen containing substances (NCS) from food can coatings by screening of migrating, non-volatile substances with a molecular mass below 1000 Da from the coatings was carried out. The applicability of a nitrogen selective detector for the screening of coating extracts which contain nitrogen containing susbtances was shown. For the investigations crosslinking substances, liquid lacquers as well as migrates of the finished coatings have been available for determination. Nitrogen containing and potential migrating substances have been identified first in the raw marterial of the coating in order to quantify them in the migrates of the coating. It should be shown if substances from the raw materials or reaction products migrate into the food simulant. In order to show the relevance of the migrating nitrogen containing substances in respect to other non nitrogen containing compounds the overall migration of the available coatings was determined. It could be shown that the amount of NCS in the overall migrating substances was between 0.2 and 6.3 %. Focus of the second part of the work was on food packing made of plastic. First an HPLC-method with ELS detection for the determination of the overall migration in sunflower oil was developed. Purpose of this determination was to predict the influence of temperature, time and thickness of the layer on the migration behavior with fatty food of sealing layers in high temperature range (> 70 °C) by means of design of experiments. A statistical software computed a regression equation for the calculation the overall migration based on a Box-Behnken-Design. The highest influence could be shown for the temperature. The modell showed a duplication of the determined overall migration with 10 °C increase of temperature. The determination of plastic additives out of the 95 % ethanol and isooctane migrates of packaging material should also be conducted. An HPLC-screening method for the determination of 25 additives in the fat substitutes was established. The identification of the migrating additives was carried out with UV detection (DAD), FLD, ELSD and CLND. By means of the different detection systems it was possible to cover the structural diversity of the mainly used additives. To insure the results MS detection was used. By means of this investigations a clarification of the total migrating substances of a multilayer film was 50 % (95 % ethanol) and 10 % (isooctane), respectively. The concentration of the migrating substances on the scale of things is nearly identical. The difference in the overall migration (95 % ethanol: 1.2 mg/dm2, isooctane: 5.6 mg/dm2) can not be clarified by migration of additives. As other migrating substances ethylen oligomers can be identified. The quantification was carried out for the first time with 1H﷓NMR spectroscopy. An almost complete identification of migration substances of the overall migrate in food simulants can be shown. The migrating ethylen oligomers have been further investitgated. With the help of different chromatographic and spectroscopic methods a further characterisation of the migrating ethylen oligomers was successul