Dissertations / Theses on the topic 'Lait en poudre – Séchage'

La technologie de production du lait en poudre hydrolysé au lactose a été développée pour répondre aux besoins des consommateurs intolérants au lactose. Bien que le produit soit actuellement commercialisé dans certains pays, le secteur est confronté à des problèmes technologiques lors de la production et du stockage de la poudre, tels que l'agglomération, la prise en masse, le brunissement, une hygroscopicité élevée, un faible rendement de production et une perte de propriétés technofonctionnelles. Dans ce contexte, deux objectifs principaux ont été assignés aux travaux de cette thèse: (i) optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose; (ii) comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne du lait en poudre hydrolysé au lactose à l'échelle moléculaire. Afin d’optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose, les échantillons de poudre ont été soumis à diverses conditions de séchage: débits de lait concentré variant de 0,3 à 1,5 kg and h -1 et température d’entrée de l’air allant de 115 à 160 °C. Ensuite, une caractérisation thermodynamique du processus de séchage a été réalisée en utilisant les équations de bilan massique et énergétique. Pour comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne de la poudre après séchage et pendant le stockage, nous avons analysé l'organisation et la dynamique des molécules dans le lait en poudre hydrolysé au lactose en examinant l'aspect et la structure des échantillons de poudre et leurs propriétés techno-fonctionnelles. Tout au long des expériences, le lait en poudre traditionnel a été utilisé comme témoin. Dans cette étude, il a été observé que les paramètres idéaux pour la production de lait en poudre hydrolysé au lactose étaient les suivants: température de l'air entrant à 145 ° C et débit de 1,0 kg h-1. Cette découverte renforce l'idée selon laquelle les conditions de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose sont différentes de celles utilisées pour la fabrication du lait en poudre traditionnel. Il a également été observé que les molécules présentes dans le lait en poudre hydrolysé au lactose présentaient une organisation moléculaire plus homogène par rapport au lait en poudre traditionnel et permettaient une plus grande interaction protéine-sucre. Dans des conditions de vieillissement accéléré de la poudre hydrolysée, la glycation des protéines était le processus initial qui a déclenché les principales modifications observées dans le lait en poudre hydrolysé au lactose pendant le stockage
The production technology of lactose hydrolyzed milk powder has been developed to meet the needs of lactose intolerant consumers. Although the product is currently marketed in some countries, the industry faces technological issues during the production and storage of the powder such as agglomeration, caking, browning, high hygroscopicity, low production yield and loss of techno-functional properties. In this context, two main objectives were assigned to the work of this thesis: (i) to optimize the drying process of lactose hydrolyzed milk powder; (ii) to understand the impact of lactose hydrolysis on the internal structure of lactose hydrolyzed milk powder on a molecular scale. In order to optimize the drying process of lactose hydrolyzed milk powder, powder samples were subjected to various drying conditions: concentrated milk flow rates varying from 0.3 to 1.5 kg∙h -1 and inlet air temperature ranging from 115 to 160 °C. Then, a thermodynamic characterization of the drying process was carried out using the equations of mass and energy balance. To understand the impact of lactose hydrolysis on the internal structure of the powder after drying and during storage, the organization and dynamics of the molecules in lactose hydrolyzed milk powder were analyzed by examining appearance and structure of the powder samples and their techno-functional properties. Throughout the experiments, traditional milk powder was used as a control. In this study, it has been observed that the ideal parameters for lactose hydrolyzed milk powder production were: inlet air temperature at 145 ° C and 1.0 kg ∙ h-1 flow rate. This finding reinforces the idea that the drying conditions of lactose hydrolyzed milk powder are different from those used to make traditional milk powder. It was also observed that molecules present in milk powder hydrolyzed with lactose presented a more homogeneous molecular organization compared to traditional milk powder and allowed for greater protein-sugar interaction. Under accelerated aging conditions of the hydrolyzed powder, the protein glycation was the initial process that triggers the main modifications observed in lactose hydrolyzed milk powder during storage

La technologie de production du lait en poudre hydrolysé au lactose a été développée pour répondre aux besoins des consommateurs intolérants au lactose. Bien que le produit soit actuellement commercialisé dans certains pays, le secteur est confronté à des problèmes technologiques lors de la production et du stockage de la poudre, tels que l'agglomération, la prise en masse, le brunissement, une hygroscopicité élevée, un faible rendement de production et une perte de propriétés technofonctionnelles. Dans ce contexte, deux objectifs principaux ont été assignés aux travaux de cette thèse: (i) optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose; (ii) comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne du lait en poudre hydrolysé au lactose à l'échelle moléculaire. Afin d’optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose, les échantillons de poudre ont été soumis à diverses conditions de séchage: débits de lait concentré variant de 0,3 à 1,5 kg and h -1 et température d’entrée de l’air allant de 115 à 160 °C. Ensuite, une caractérisation thermodynamique du processus de séchage a été réalisée en utilisant les équations de bilan massique et énergétique. Pour comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne de la poudre après séchage et pendant le stockage, nous avons analysé l'organisation et la dynamique des molécules dans le lait en poudre hydrolysé au lactose en examinant l'aspect et la structure des échantillons de poudre et leurs propriétés techno-fonctionnelles. Tout au long des expériences, le lait en poudre traditionnel a été utilisé comme témoin. Dans cette étude, il a été observé que les paramètres idéaux pour la production de lait en poudre hydrolysé au lactose étaient les suivants: température de l'air entrant à 145 ° C et débit de 1,0 kg h-1. Cette découverte renforce l'idée selon laquelle les conditions de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose sont différentes de celles utilisées pour la fabrication du lait en poudre traditionnel. Il a également été observé que les molécules présentes dans le lait en poudre hydrolysé au lactose présentaient une organisation moléculaire plus homogène par rapport au lait en poudre traditionnel et permettaient une plus grande interaction protéine-sucre. Dans des conditions de vieillissement accéléré de la poudre hydrolysée, la glycation des protéines était le processus initial qui a déclenché les principales modifications observées dans le lait en poudre hydrolysé au lactose pendant le stockage
The production technology of lactose hydrolyzed milk powder has been developed to meet the needs of lactose intolerant consumers. Although the product is currently marketed in some countries, the industry faces technological issues during the production and storage of the powder such as agglomeration, caking, browning, high hygroscopicity, low production yield and loss of techno-functional properties. In this context, two main objectives were assigned to the work of this thesis: (i) to optimize the drying process of lactose hydrolyzed milk powder; (ii) to understand the impact of lactose hydrolysis on the internal structure of lactose hydrolyzed milk powder on a molecular scale. In order to optimize the drying process of lactose hydrolyzed milk powder, powder samples were subjected to various drying conditions: concentrated milk flow rates varying from 0.3 to 1.5 kg∙h -1 and inlet air temperature ranging from 115 to 160 °C. Then, a thermodynamic characterization of the drying process was carried out using the equations of mass and energy balance. To understand the impact of lactose hydrolysis on the internal structure of the powder after drying and during storage, the organization and dynamics of the molecules in lactose hydrolyzed milk powder were analyzed by examining appearance and structure of the powder samples and their techno-functional properties. Throughout the experiments, traditional milk powder was used as a control. In this study, it has been observed that the ideal parameters for lactose hydrolyzed milk powder production were: inlet air temperature at 145 ° C and 1.0 kg ∙ h-1 flow rate. This finding reinforces the idea that the drying conditions of lactose hydrolyzed milk powder are different from those used to make traditional milk powder. It was also observed that molecules present in milk powder hydrolyzed with lactose presented a more homogeneous molecular organization compared to traditional milk powder and allowed for greater protein-sugar interaction. Under accelerated aging conditions of the hydrolyzed powder, the protein glycation was the initial process that triggers the main modifications observed in lactose hydrolyzed milk powder during storage

La conservation sous différentes activités de l'eau (aw) de poudres laitières modèles produites par co-lyophilisation de lactose avec des quantités croissantes de β-lactoglobuline a permis de mieux comprendre les interactions pouvant se développer entre les deux composants à l'état déshydraté. La β-lactoglobuline influence l'aw critique d'apparition de dégradations physico-chimiques, telles que le brunissement non-enzymatique, l'agglomération des particules et surtout la cristallisation du lactose. Les courbes isothermes de sorption d'eau, les analyses thermiques différentielles et de diffraction des rayons X montrent que la présence de β-lactoglobuline tend à augmenter le temps de latence avant cristallisation, et surtout à augmenter l'aw de cristallisation des poudres modèles; à. 0,54 pour les poudres avec 10 à 30% de protéine et à 0,59 pour les poudres-en contenant 40% ; sachant que l'aw de cristallisation du lactose pur est de 0,43. Cette amélioration de la stabilitœ des poudres est liée à la proximité des composants, qui développent des interactions. Le brunissement non-enzymatique traduit une lactosylation de la β-lactoglobuline, la spectroscopie infrarouge indique aussi l'établissement de liaisons hydrogène entre les deux composants, probablement dès la lyophilisation. Lorsque la poudre modèle est conservée à une aw immédiatement inférieure à son aw critique, un phénomène d'hydratation préférentielle apparaît: les liaisons hydrogène lactose/β-lactoglobuline diminuent au profit d'autres entre β-lactoglobuline et eau. Cette modification des liaisons hydrogène serait à l'origine de la stabilisation des poudres laitières modèles vis-à-vis de la cristallisation du lactose
Model milk powders were prepared by co-lyophilization of lactose and β-lactoglobulin and stored at various water activities (aw) to better understand interactions between the two components in a dehydrated state. The presence of β-lactoglobulin influenced the critical aw where physico-chemical modifications like non-enzymatic browning, particles caking and particularly lactose crystallization, occurred. Moisture sorption isotherms, differential scanning calorimetry and X-ray diffraction demonstrated that β-lactoglobulin can both delay crystallization and increase crystallization aw to 0. 54 and even 0. 59 in model powders containing 10 to 30%, and 40% β-lactoglobulin respectively, compared to 0. 43 for pure lactose crystallization. This stabilizing effect was due to the development ofboth covalent interactions and hydrogen bonding between lactose and β-lactoglobulin, as shown by non-enzymatic browning and spectroscopic studies. When model powders were stored at the aw just below their critical aw, preferential protein hydration occurred: hydrogen bonding between lactose and β- lactoglobulin decreased, whereas it increased between water and β-lactoglobulin. This change in hydrogen bonding seems to be responsible for the stabilizing effect against crystallization observed in model milk powders

Les poudres laitières enrichies en matière grasse (MG) suscitent un intérêt croissant d'un point de vue économique et scientifique. Elle représentent une large gamme de produits, qui donnent lieu à de nombreues applications alimentaires parmi lesquelles les laits infantiles, les ingrédients laitiers, l'alimentation animale et les arômes encapsulés. La structure supramoléculaire de la MG dans les poudres enrichies en MG est souvent très complexe et mal connue. Elle confère à la MG des propriétés fonctionnelles de la matrice environnante. Malgré son intérêt, cette thématique n'a que peu été étudiée. De plus, le contrôle des propriétés physico-chimiques des poudres reste empirique dans le domaine industriel. Ainsi, il apparaissait primordial d'étudier les questions scientifiques en lien avec la structure supramoléculaire de la MG dans les poudres laitières, tant pour les communautés académiques qu'industrielles
Fat-filleddairy powders have acquired a growing interest from both an economical and a scientific point of view. They include a large variety of products for numerous food applications such as infant formulae, dairy ingredients, cattle feeding, and ecapsulated flavors. Fat supramolecular structure in fat-filled dairy powders can be very complex and is often poorly understood. It gives specific physicochemical properties to fat, which in turn gives specific functional properties to the surrounding matrix. Despite its interest, there was no exhaustive academic study of the topic at the beginning of this Ph. D. Program. Furthermore, controlling the physicochemical propoerties of these powders was still rather empirical in the industry. Hence, investigating the scientific issues related to fat supramolecular structure in fat-filled dairy powders appearead to be of primary importance for both the academic and industrial communities worldwide. The aims of this Ph. D. Research program were to investigate fat supramolecular structure and properties in fat-filled dairy powders in order (1) to determine adapted chemical compositions and process parameters to orientate fat supramolecular structure in fat-filled dairy powders, (2) to reach a better understanding of the mechanisms of the formation and evolution of fat supramolecular structure and fat physicochemical properties, and finally (3) to control powder physicochemical properties. The strategy was original as the study considered powders manufactured at the laboratory in controlled and industrial-like conditions and as specific methods for lipids were adapted to fat-filled dairy powders

La poudre de lait écrémé, soumise à l'action de sollicitations, a été étudiée dans le but de mettre en évidence le lien entre son comportement et ses attributs physiques et physicochimiques. Trois groupes de méthodes d'étude des propriétés rhéologiques ont été mis en œuvre et modélisés: le cisaillement, la compression uniaxiale, la relaxation. La résistance au cisaillement a été abordée à l'aide d'un appareil de type casagrande. Il a permis de déterminer l'angle de frottement interne ainsi que la cohésion. La compressibilité a été déterminée au moyen d'une machine universelle d'essai de traction-compression couplée à un gamma densimètre. Cette mise au point d'une nouvelle méthode de densimétrie en continu a rendu possible le calcul: de l'indice de compressibilité et la cohésion, pour l'ensemble et pour une zone interne du lit de poudre; des modules rhéologiques (module apparent d'élasticité, le module sécant, et le module tangent initial). Les tests de relaxation ont révélé que la poudre possède un comportement viscoélastique. Toutes ces méthodes sont appliquées à l'étude de l'influence des conditions hygrométriques (humidités relatives variant de 11 à 80%) et de l'état conformationnel du lactose (amorphe ou cristallin). Le dosage du lactose cristallin est suivi grâce à une adaptation originale de l'analyse par diffraction de rayons X. Ces techniques ont abouti à différencier le comportement rhéologique des poudres selon les changements physico-chimiques du lactose apparaissant au cours de sa réhydratation. La cristallisation du lactose s'opérant aux a#w supérieures à 0,39 facilite l'écoulement du lait en poudre dans la mesure où on peut faire obstacle a la prise en masse qu'elle induit nécessairement

La presence d'enterobacteriaceae dans les produits laitiers deshydrates peut constituer un danger pour le consommateur, en particulier pour le nourrisson, certaines especes presentant un caractere pathogene. La contamination du produit avec ces organismes peut etre due a l'environnement. Pour obtenir des informations sur leur distribution dans des unites de production de poudre de lait, l'environnement de deux usines a ete choisi comme modele. Deux donnees ecologiques ont ete etudiees: la variable ecologique diversite pour les enterobacteries, et l'effet du facteur ecologique temperature sur la composition en acides gras membranaires de l'espece enterobacter sakazakii. L'hypothese d'une relation entre une temperature elevee ou de faibles niveaux hygieniques et des charges elevees en coliformes thermotolerants peut etre avancee. Parmi les enterobacteries identifiees, les especes dominantes ont ete enterobacter agglomerans et enterobacter cloacae. D'une facon generale l'espece enterobacter sakazakii a ete retrouvee dans l'environnement apres le sechage et dans les aspirateurs se trouvant dans les locaux de conditionnement de la zone seche, ainsi que dans quelques endroits ponctuels de la tour d'atomisation. Pour cette espece, l'etude des profils d'acides gras obtenus par chromatographie en phase gaz a montre une relation entre un ratio acides gras hexadecanoiques satures/insatures eleve et une temperature elevee du lieu de prelevement. L'etude de la sectorisation dans les locaux de la tour d'atomisation a mis en evidence l'existence d'une zone particuliere presentant un niveau hygienique intermediaire

Dans une perspective de sociologie économique attentive à l’influence de la matérialité du produit sur les modalités de sa mise en marché, cette thèse analyse l’évolution des liens marchands qui organisent le commerce de poudre de lait entre un lieu de production (la France) et un lieu de consommation (le Mali). La première partie étudie la genèse du marché mondial de la poudre de lait et son évolution marquée par la libéralisation des politiques agricoles qui renforce la prégnance des mécanismes marchands. La sujétion des producteurs laitiers, français et maliens, au marché mondial est toutefois limitée par le caractère imparfait de la substitution entre les deux matières premières laitières utilisées dans les procès de transformation : la poudre de lait (produit du commerce international) et le lait cru à la circulation marchande restreinte. La seconde partie s’appuie sur deux enquêtes ethnographiques. La première examine la mise en valeur internationale de la poudre de lait par des traders dont le travail spéculatif est d’autant plus valorisé que le produit est rare et ses prix futurs, incertains. La saisonnalité de la production et la périssabilité du produit limitent toutefois leur pouvoir spéculatif. La seconde, effectuée au marché de Bamako, s’intéresse à la traduction de la norme marchande internationale (rapport entre une qualité et un prix) le long de deux circuits de distribution, distingués selon que la poudre est conditionnée industriellement ou artisanalement. L’efficacité du circuit artisanal tient, en partie, au fait que, en permettant une adaptation rapide par la qualité ou les quantités, il s’ajuste au plus près au contexte international marqué par la volatilité des prix et l’irrégularité des qualités disponibles
This research is based on economic sociology approaches focusing on the influence of materiality of products on their marketization. It analyses the evolution of market relationships that organize trading of powdered milk between a production area (France) and a consumption area (Mali). The first part studies the genesis of powdered milk's world market and its evolution, characterised by a phase of liberalization of agricultural policies that strenghten market mecanisms. The dependence of French and Malian milk producers on the world market is nevertheless limited, due to an imperfect substituability of the two dairy products used for processing: powdered milk (produced for international trade) and raw milk which has a limited circulation capacity. The second part of the research is based on two ethnographic studies. The first one considers the international valuation of powdered milk by traders whose speculative activity becomes more valuable when products are rare and future prices uncertain. Production seasonality and product perishability limit however their speculation capacity. The second study was carried out in Bamako's market. It deals with the translation of international market norms (relationship between a quality and a price) along two distribution channels, differentiated by the type of powdered milk conditioning (industrial or artisanal). The efficiency of the artisanal value chain relies partly on its fast adaptation through quality or quantities. Thus it adjustes to the international context of price volatility and irregularity of available qualities

Lors de la production du PVC en poudre, après l’étape de polymérisation en suspension, on obtient une bouillie constituée d’un mélange de grains macroporeux de taille comprise entre 100 et 200 μm et d’eau. L’étape de centrifugation permet la séparation de la phase liquide exprimable et la production d’un milieu poreux humide appelé « gâteau ». La teneur en eau du gâteau ainsi formé est de 30 % de la masse du produit anhydre. Le séchage du gâteau de filtration se fait dans un séchoir Flash (séchoir pneumatique) couplé à un séchoir à lit fluidisé. Cette opération, très gourmande en énergie et donc très impactante en termes d’émission de Gaz à Effet de Serre (GES), représente 30% du coût de fabrication et 50% des émissions de CO2. Ce travail, réalisé dans le cadre d’une collaboration avec le groupe INEOS ChlorVinyls, est consacrée à l’étude de l’étape de séchage thermique, et à la réalisation d’outils expérimentaux et théoriques permettant d’optimiser le fonctionnement et de réduire la consommation énergétique de cette étape. Dans ce but, l’étude du séchage du PVC est réalisée à l’échelle d’une particule isolée d’une part, et à l’échelle du procédé industriel d’autre part. La détermination expérimentale de la cinétique de séchage est effectuée en immergeant une quantité de produit humide (gâteau de filtration) dans un lit fluidisé de grosses particules inertes et chaudes (billes de verre), et permet d’étudier l’influence de différents paramètres sur la cinétique d’évaporation. Les résultats ont montré que cette cinétique est limitée par les processus d’évaporation à l’intérieur et à la surface des particules. Du point de vue théorique, un modèle dont le principe repose sur les bilans de matière et de chaleur à l’échelle du grain de PVC, couplés aux bilans sur le séchoir à lit fluidisé, a été élaboré. La comparaison des résultats de ce modèle avec les résultats expérimentaux a permis de vérifier la validité de la loi cinétique ainsi établie. Finalement, cette loi a été intégrée dans un modèle simulant le séchoir pneumatique industriel. Les résultats théoriques sont comparés à des mesures réalisées sur un séchoir pneumatique industriel équipé de capteurs de pression, d’humidité et de température. Les résultats de cette étude ont permis de proposer une nouvelle stratégie de régulation du séchoir pneumatique ainsi que des modifications du procédé, ne nécessitant pas d’investissement. L’ensemble de ces propositions a permis de réduire d’environ 30% la consommation énergétique pour un rendement de séchage équivalent
In a PVC powder production line, the step of suspension polymerization produces a mixture of macroporous particles and water, called “slurry”. The mean particle size varies between 100 and 200 µm. The centrifugation step eliminates most of water content and produces a wet porous medium called “cake”. The water content of the cake is about 30% of the dry product mass. Drying operations take place in a Flash dryer (pneumatic dryer) coupled with a fluidized bed dryer. These operations, which consume a lot of energy and produce greenhouse gas, represent 30% of the production cost and 50% of the CO2 emissions. This work, realized in collaboration with INEOS ChlorVinyls group, is devoted to the study of the thermal drying step and to the realization of experimental and theoretical tools in order to optimize and reduce the energy consumption of this step. The study of the drying step is realized, on the one hand, at the particle scale and, on the other hand, at the industrial dryer scale. The particle scale drying kinetic is obtained by immersing a sample of wet product in a fluidized bed of warm inert particles (glass beads), and enables to study the influence of different parameters on the evaporation kinetic. The results have shown a limitation of this kinetic by the evaporation process both inside the particles and on their outer surface. In a theoretical way, a model based on mass and heat balances at particle scale coupled with fluidized bed balances, has been developed. The kinetic law developed is validated by the comparison between the results of this model and the experimental results. Finally, this law is integrated in a model simulating the industrial pneumatic dryer. The theoretical results are compared to the measurements realized on an industrial pneumatic dryer, equipped with several pressure, humidity and temperature sensors. The results of this study lead to the proposition of a new regulation strategy for the pneumatic dryer and some zero-investment modifications of the process. All these propositions enable an energy consumption reduction of 30%

L’analyse de la réhydratation de différentes poudres laitières de composition et de structure (granulée ou non) différentes a permis de montrer l’influence des différentes conditions opératoires sur la réhydratation, tant d’un point de vue opératoire (température ou vitesse d’agitation), que d’un point de vue conception (géométrie de l’agitateur)..Cette étude à permis de mettre en évidence des relations de procédés permettant d’anticiper les temps de réhydratation nécessaires à la dissolution complète des poudres, de mieux comprendre les mécanismes de leur dissolution et les différentes étapes intervenant de l’insertion de la poudre jusqu’à la fin de la dissolution. En parallèle, l’étude des ultrasons à permis le développement d’outils permettant de prévoir l’aptitude d’une poudre à se réhydrater sur un test simple, rapide, et non destructif. Cette technique permet également de suivre le vieillissement d’une poudre, thématique non négligeable dans l’utilisation des poudres laitières et ayant fait l’objet d’une pré-étude. Enfin, la calorimétrie, technique à l’intérêt grandissant dans le domaine des poudres alimentaires, a également été utilisée dans le suivi de l’aptitude des poudres à se réhydrater plus ou moins rapidement et de leur vieillissement. Elle a montré ses limites quant à la réalisation du classement des poudres entre elles
The analysis of rehydration of dairy powders of different composition and different structure (granulated or not) showed the influence of different operating conditions on rehydration, whether an operational point of view (temperature or speed agitation), as a design point of view (geometry of the stirrer). This study allowed to highlight relationships of processes to anticipate the rehydration time necessary to achieve powder dissolution and to better understand the mechanisms of dissolution of dairy and the steps involved from inserting the powder until the end of dissolution. In parallel, the study of ultrasound enabled the development of tools for predicting the ability of a powder to rehydrate on a simple, rapid, and nondestructive test. This technique can also monitor the aging of a powder, significant theme in the use of dairy and having been a pre-study. Finally, calorimetry, a technique with a growing interest in the field of food powders, was also studied in monitoring the ability of powders to rehydrate faster or slower and aging, and showed its limitations for classifying powders in relation to their dissolution ability

Le procédé d’agglomération permet d’améliorer les propriétés de réhydratation des poudres de lait par formation de structures poreuses favorisant la pénétration de l’eau par capillarité. Une meilleure compréhension de la contribution des caractéristiques des matières premières et des paramètres du procédé aux mécanismes d'agglomération est nécessaire pour maîtriser les propriétés de réhydratation résultantes. Cette thèse CIFRE a été conduite afin de combler ce manque. Une étude statistique des données de production industrielle de l’entreprise partenaire du projet a d’abord permis de contextualiser la problématique et de proposer des hypothèses sur des mécanismes potentiels. Une étude paramétrique du procédé a été conduite sur un équipement pilote original d’agglomération par injection de vapeur.Les matières premières et poudres agglomérées ont été caractérisées au plan de leur composition, de l'état physico-chimique des constituants, des caractéristiques physiques des particules et des propriétés de réhydratation des agglomérats. Les résultats montrent une influence déterminante des phénomènes de transition vitreuse et de cristallisation du lactose sur le processus d’agglomération et les propriétés de réhydratation des agglomérats. L'optimum des propriétés de réhydratation est fonction de la réactivité de la matière (teneur en eau, température de transition vitreuse, quantité de lactose amorphe), du taux de mouillage lors de l'agglomération et des conditions de séchage. Les constituants amorphes et la transition vitreuse semblent contribuer plus au déterminisme des p
The agglomeration process makes it possible to improve the rehydration properties of milk powders by forming porous structures that favour the water penetration by capillarity. A better understanding of the contribution of raw materials characteristics and process parameters to the agglomeration mechanisms is needed to control the rehydration properties of the agglomerates. This PhD project has been led to fill this gap. A statistical analysis of the data of industrial production obtained from the partner company of the project allowed first to contextualize the issue and formulate hypothesis on the potential underlying mechanisms of agglomeration. Experimental studies of the process were then performed on an original steam-jet agglomeration equipment at a pilot scaleThe raw materials and agglomerated powders were characterized regarding their composition, the physicochemical state of their components, the physical characteristics of the particles and the agglomerates rehydration properties. The results showed a crucial influence of the glass transition and the lactose crystallization phenomena on both the agglomeration process efficiency and the resulting agglomerates rehydration properties. The optimum of rehydration properties depends on the reactivity of the materials (water content, glass transition temperature, quantity of amorphous lactose), the particles wetting during agglomeration and the drying conditions. The amorphous contents and the glass transition seem to contribute more significantly to the determinism of the rehydration properties than the physical

Au cours du stockage, les propriétés fonctionnelles (aptitude à la réhydratation) et sensorielles (couleur) des poudres de protéines de lait peuvent être altérées, et ce d’autant plus que la teneur en caséines de la poudre est élevée. Comprendre les mécanismes de modifications structurelles à l’échelle moléculaire à l’origine des évolutions des propriétés des poudres concentrées en caséine représente un enjeu important pour l’industrie laitière et l’objectif de cette thèse. Pour cela, des poudres de PhosphoCaséinates Natifs (PPCN), avec ou sans lactose ont été stockées jusqu’à 12 mois à 4, 20, 40 et 60 °C. Les évolutions de structures secondaires, les migrations de composés, les modifications chimiques ainsi que l’évolution des propriétés fonctionnelles et sensorielles ont été déterminées expérimentalement. L’analyse des résultats a permis de i) démontrer que l’application de conditions de vieillissement accélérées permettait d’identifier la trajectoire au vieillissement des poudres de PPCN stockées à température ambiante ii) proposer des tests pour prédire les temps de réhydratation total. Les évolutions de structure secondaires à l’origine de la déstabilisation des protéines ont pu être identifiées ainsi que différentes modifications chimiques (acétylation, déamidation, lactosylation, déphosphorylation) selon la composition. Il a été établi que l’agrégation des caséines localisées en surface des grains ralentissait leur dispersion au sein du milieu aqueux et conduisait à une augmentation du temps de réhydratation. Enfin il a été établi que l’absence de lactose n’empêche pas la déstabilisation des protéines et formation d’insolubles mais empêche le brunissement
During storage, the functional (rehydration) and sensory (color) properties of the milk protein powders can alter, especially when the casein content of the powder is high. Understanding the mechanisms of structural changes at the molecular level that are at the origin of those property changes of casein-concentrated powders represents an important challenge for the dairy industry and hence the objective of this thesis. For this purpose, powders of micellar casein (MC) with or without lactose were stored up to 12 months at 4, 20, 40 and 60 ° C. Evolutions of secondary structures, compound migrations, chemical modifications as well as the evolution of functional and sensory properties were determined experimentally.The analysis of the results demonstrated the possibility to predict i) the ageing trajectory of the MC powders stored at ambient temperature by applying accelerated aging conditions; ii) the total rehydration time using the experimental tests that we proposed.The secondary structural changes at the origin of protein destabilization as well as different chemical modifications (acetylation, deamidation, lactosylation, dephosphorylation) were identified according to the composition. It was established that the aggregation of the caseins on the particle surface slowed down their dispersion into the aqueous medium, resulting in an increase of rehydration time. Finally, it has been established that the absence of lactose does not prevent protein destabilization or formation of insoluble matter, but it does prevent browning

Deux méthodes permettant une caractérisation de la réhydratation des poudres de protéines laitières in situ ont été développées et validées. La première met en jeu un réacteur instrumenté comprenant des sondes de turbidité, de pH et de conductivité. La seconde utilise un rhéomètre équipé d'un système vane adapté à l'étude des systèmes particulaires. Dans une seconde partie, ces méthodologies sont couplées à d'autres techniques (spectroscopie des photoélectrons X, microscopie optique, granulométrie. . . ) dans le but de comprendre l'influence de la composition biochimique des poudres sur la réhydratation. Ainsi, en fonction du type de protéine réhydratée, les propriétés de réhydratation seront totalement opposées. Ces comportements sont attribués à la structure des protéines et à la localisation des composants (protéine, lipides et lactose) dans la particule. L'influence du procédé technologique sur la réhydratation a également été étudiée. La granulation, le traitement thermique des protéines et le type de mélange (mélange à sec ou co-séchage) vont tous influencer les transferts d'eau en cours de réhydratation. Enfin, des modifications importantes des propriétés de réhydratation des poudres au cours de leur conservation ont été reliées à des variations dans la répartition des composants au sein de la particule de poudre
Two methods allowing the investigation of dairy powders rehydration were developed and validated. The first method involved dispersing powder in a stirred vessel equipped with three sensors (turbidity, pH and conductivity) under standardized conditions. The second one used a Stress Tech Rheometer equipped with a custom built paddle stirrer adapted to particulates systems. In a second part, these methods were coupled with other techniques (X-ray Photoelectron Spectroscopy, microscopy, particle size distribution. . . ) in order to characterize how powder biochemical composition influences on rehydration. Indeed, the rehydration properties were found totally different depending on the rehydrated protein nature. These different behaviours were attributed to the protein structure and to the compound (protein, fat and lactose) localisation in the particle. Some technological effects on powder rehydration were also analysed. The granulation, the protein thermal treatment and the type of mix (dry mixing or co-drying) were found to greatly influence water transfers during rehydration. Finally, a deterioration of the rehydration properties were investigated during powder conservation. The rehydration deterioration was correlated to a modification of compounds repartition in the particle

Le contrôle de la qualité est une étape critique lors de la fabrication de produits pharmaceutiques. Pour accomplir cette tâche, différentes méthodes de laboratoire peuvent être utilisées, mais celles-ci sont habituellement coûteuses et exigent beaucoup de temps. Une alternative suggérée par l'agence réglementaire Food and Drug Administration est l'utilisation d'outils permettant l'analyse en continu, dont entre autres les outils spectroscopiques comme le proche infrarouge par exemple. Une des applications de cette technologie est le suivi de l'humidité d'une poudre pharmaceutique lors de son séchage dans un lit fluidisé. Une sonde à réflectance, qui est attachée au spectromètre, est insérée dans le bol du lit fluidisé et des spectres sont acquis tout au long du procédé. L'interprétation des spectres obtenus nécessite toutefois l'application de l'analyse multivariée et l'utilisation de plusieurs tests statistiques. Une courbe de calibration peut ainsi être construite et être utilisée au lieu des tests réalisés au laboratoire. Néanmoins, les paramètres critiques du spectromètre peuvent influencer la performance de la courbe de calibration bâtie. Par ailleurs, les articles publiés sur le sujet d'intérêt mentionnent que l'emplacement de la sonde, c'est-à-dire son angle et sa hauteur dans le bol, est critique pour l'obtention d'une acquisition spectrale de qualité. Or, aucun article n'a été publié sur la détermination de cet emplacement optimal et aussi sur le type d'embout à utiliser pour s'assurer d'une bonne lecture spectrale. Tout d'abord, des courbes de calibration ont été construites pour deux produits différents, soient un supplément vitaminé et un anti-inflammatoire. La méthodologie utilisée pour ces modélisations chimiométriques était innovatrice, car seulement des échantillons provenant de l'usine étaient utilisés et les spectres acquis avec le spectromètre étaient répliqués pour chaque échantillon collecté. Par la suite, un embout permettant une acquisition spectrale de qualité a été conçu et le nombre moyen de scans/spectre a été déterminé. En ayant fixé ces deux paramètres, la performance de la courbe de calibration construite pour le supplément vitaminé a été évaluée dans le lit fluidisé dans un environnement de production. Enfin, des plans d'expériences réalisés dans le lit fluidisé au laboratoire avec les deux produits ont permis d'évaluer l'effet des paramètres critiques du spectromètre sur les performances des courbes de calibration. Les tests statistiques effectués sur les deux courbes de calibration montrent de bonnes corrélations entre les prédictions par le spectromètre et les valeurs de référence. Par ailleurs, les essais réalisés dans un environnement de production ont démontré qu'un embout comportant une cavité permettant à la poudre de se stabiliser ainsi qu'un faible nombre de scans/spectre assurent une acquisition spectrale de qualité. Uniquement la courbe de calibration construite pour le supplément vitaminé a été évaluée dans un environnement de production ; le modèle chimiométrique réussit à bien prédire la fin de séchage. Enfin, les conclusions obtenues suite aux plans d'expériences réalisés dans le lit fluidisé au laboratoire ne peuvent pas être généralisées à différents produits. Il a aussi été démontré qu'il est difficile d'acquérir des spectres en mode dynamique et d'interpréter les résultats associés aux réplicas d'essais. Des travaux futurs sont suggérés pour investiguer certaines questions suscitées par cette recherche.

Ce mémoire a été réalisé dans le contexte général de la problématique agroalimentaire qui concerne plus particulièrement le contrôle et la maîtrise des transformations subies par leur produit au cours des étapes de fabrication et de stockage. Ces transformations peuvent êtres de deux natures suivant l'état physique sous lequel le produit se présente. Sous forme amorphe métastable, les transformations sont associées à des processus de cristallisation. Si le produit se trouve à l'état de verre, les évolutions concernent les phénomènes de vieillissements au cours desquels le système relaxe vers son état d'équilibre. Ces deux aspects sont abordés dans ce travail. Des mesures de calorimétrie différentielle montrent que deux ingrédients majeurs du produit agroalimentaire étudié, le Plumpy’nut, présentent des modifications structurales dans le domaine de température des étapes de fabrication et de stockage. L’un, l’huile de palme, présente des transitions liquide-cristal à basse température tandis que le second, la poudre de lait est vitreux à température ambiante et passe à l’état surfondu à haute température. Ces deux composés font l’objet d’une étude détaillée de leur propriété de stabilité présentée dans ce mémoire
This report has been realized in the general context of the food-processing problem which concerns the control of product transformations during steps of manufacturing and storage. Following the physical state in which the product appears, these transformations can be of two kinds. In amorphous metastable state, transformations are associated with crystallization, while if the product is in glass state, it evolutions concern the ageing phenomena during which the system relax towards his state of balance. These two aspects are approached in this work. Differential scanning calorimetry measures show that two major ingredients of the studied foodstuff, the Plumpy’nut, present structural modifications in the domain of manufacturing and storage temperature. The first one, palm oil presents low-temperature liquid-crystal transitions whereas the second, milk powder is glassy at room temperature and change to over-melted state at high-temperature. These two compounds are the object of a detailed study of their stability property presented in this report

Le sujet de thèse concerne la maîtrise de la texturation de milieux granulaires par l'étude des dynamiques de structuration et de consolidation et l'application aux poudres céréalières réactives. La démarche s'appuie sur la confrontation d'approches scientifiques complémentaires (physique, physico-chimiques, génie des procédés et technologiques) pour étudier les dynamiques (i.e. évolutions cinétiques sous contraintes mécaniques) de structuration, de croissance, de rétraction et de consolidation. La méthodologie s'appuie sur la mise en œuvre d'une approche multi échelles. (i) À l'échelle des procédés, avec une approche technologique (basée sur une étude paramétrique avec des expérimentations à l'échelle pilote) et avec la construction d'un modèle de description des processus. (ii) À l'échelle des mécanismes pour étudier la génération de contacts (i.e. mécanismes de croissance) et la consolidation des interfaces (i.e. mécanismes de solubilisation & de séchage), avec des approches physico-chimiques expérimentales et le développement de modèles mécanistiques. (iii) À l'échelle de la structure : description de la microstructure interne (distribution de la compacité) et des caractéristiques texturales locales des structures formées. La thèse de doctorat prend en compte la réactivité des poudres pour la construction de modèles mécanistiques de croissance et de consolidation des milieux granulaires. Ces travaux trouvent des applications évidentes pour la filière céréales
The PhD thesis subject concerns the control of the structures of granular matters, by the study of the dynamics of structuring and consolidation, and the application in reactive cereal powders. The approach leans on the confrontation of complementary scientific approaches (physical, physico-chemical, process engineering and technological) to study the dynamics (i.e. kinetic evolutions under mechanical stresses) of structuring, growth, shrinkage and consolidation. The experimental methodology is based on a multi-scales approach. (i) On the scale of the processes, with a technological approach (based on a parametric study with experiments using pilot scales equipments) and with the construction of a descriptive model of the reactions. (ii) On the scale of mechanisms, to study the generation of contacts (i.e. mechanisms of growth) and the consolidation of the interfaces (i.e. mechanisms of solubilization and drying), with experimental physico-chemical approaches and development of mechanistic models. (iii) On the scale of the structure, with the description of the intern microstructure (distribution of the compactness) and the measurement of local characteristics of the structures. The PhD thesis takes into account the reactivity of powders for the construction of mechanistic models to describe the growth and the consolidation mechanisms of the granular matter. These works find obvious applications for the cereal sector

Au cours du stockage, les propriétés fonctionnelles (aptitude à la réhydratation) et sensorielles (couleur) des poudres de protéines de lait peuvent être altérées, et ce d’autant plus que la teneur en caséines de la poudre est élevée. Comprendre les mécanismes de modifications structurelles à l’échelle moléculaire à l’origine des évolutions des propriétés des poudres concentrées en caséine représente un enjeu important pour l’industrie laitière et l’objectif de cette thèse. Pour cela, des poudres de PhosphoCaséinates Natifs (PPCN), avec ou sans lactose ont été stockées jusqu’à 12 mois à 4, 20, 40 et 60 °C. Les évolutions de structures secondaires, les migrations de composés, les modifications chimiques ainsi que l’évolution des propriétés fonctionnelles et sensorielles ont été déterminées expérimentalement. L’analyse des résultats a permis de i) démontrer que l’application de conditions de vieillissement accélérées permettait d’identifier la trajectoire au vieillissement des poudres de PPCN stockées à température ambiante ii) proposer des tests pour prédire les temps de réhydratation total. Les évolutions de structure secondaires à l’origine de la déstabilisation des protéines ont pu être identifiées ainsi que différentes modifications chimiques (acétylation, déamidation, lactosylation, déphosphorylation) selon la composition. Il a été établi que l’agrégation des caséines localisées en surface des grains ralentissait leur dispersion au sein du milieu aqueux et conduisait à une augmentation du temps de réhydratation. Enfin il a été établi que l’absence de lactose n’empêche pas la déstabilisation des protéines et formation d’insolubles mais empêche le brunissement
During storage, the functional (rehydration) and sensory (color) properties of the milk protein powders can alter, especially when the casein content of the powder is high. Understanding the mechanisms of structural changes at the molecular level that are at the origin of those property changes of casein-concentrated powders represents an important challenge for the dairy industry and hence the objective of this thesis. For this purpose, powders of micellar casein (MC) with or without lactose were stored up to 12 months at 4, 20, 40 and 60 ° C. Evolutions of secondary structures, compound migrations, chemical modifications as well as the evolution of functional and sensory properties were determined experimentally.The analysis of the results demonstrated the possibility to predict i) the ageing trajectory of the MC powders stored at ambient temperature by applying accelerated aging conditions; ii) the total rehydration time using the experimental tests that we proposed.The secondary structural changes at the origin of protein destabilization as well as different chemical modifications (acetylation, deamidation, lactosylation, dephosphorylation) were identified according to the composition. It was established that the aggregation of the caseins on the particle surface slowed down their dispersion into the aqueous medium, resulting in an increase of rehydration time. Finally, it has been established that the absence of lactose does not prevent protein destabilization or formation of insoluble matter, but it does prevent browning

L’objectif de la thèse est de caractériser la poudre du kishk libanais, un lait fermenté traditionnel, et d’optimiser sa technologie de transformation dans une démarche d’industrialisation. Des échantillons de poudre de kishk traditionnel ont été collectés, et leurs propriétés physico-chimiques, rhéologiques, microbiologiques et sensorielles ont été étudiées, en fonction du type de lait utilisé. Il en résulte que le kishk préparé à base de lait de chèvre est plus riche en matières grasses que les autres types. La distribution granulométrique est très large, quel que soit le type de lait, avec présence simultanée de fines particules à forme irrégulière et d’agrégats de grande taille. Les particules de poudre sont revêtues d’une épaisse couche de lipides leur conférant un caractère cohésif et une grande résistance au cisaillement. Il s’avère aussi que la soupe de kishk présente un comportement rhéofluidifiant, et ses propriétés sensorielles sont fortement liées à la région de production et au type de lait. L’effet des conditions de production optimisée sur les propriétés de la poudre et de la soupe de kishk a été également étudié. Les résultats sont prometteurs et montrent que la structure de la poudre de kishk et son comportement rhéologique n’ont pas été altérés. En effet, les deux poudres de kishk présentent des propriétés rhéologiques quasi similaires, avec une faible aptitude à l’écoulement, malgré des différences au niveau de la composition chimique et la taille des particules. Au niveau rhéologique et sensoriel, la soupe de kishk issue de la production optimisée semble plus épaisse et consistante que la soupe traditionnelle, sans dépréciation notable des qualités organoleptiques du kishk
The aim of this thesis is to characterize Lebanese kishk powder, a traditional fermented milk, and to optimize its processing technology. Samples of traditional kishk powder were collected, and their physicochemical, rheological, sensory and microbiological properties were studied based on the type of milk. As a result, kishk prepared with goat milk is richer in fat than other types. The particle size distribution is very wide, regardless of the type of milk, with simultaneous presence of fine irregularly shaped particles and large aggregates. Powder particles are coated with a thick layer of fat conferring a cohesive character and a high shear strength. Kishk soup has a shear-thinning behavior, and its sensory properties are strongly related to the production region and the type of milk. The effect of optimized production conditions on the properties of kishk powder and soup was also studied. The results are promising and show that the structure and rheological behavior of kishk powder were not altered. Indeed, the two kishk powders exhibit almost similar rheological properties, with low flowability, despite slight differences in chemical composition and particle size. Finally, kishk soup resulting from the optimized production seems thicker and consistent than traditional soup, without significant loss of the organoleptic properties of kishk

Ce travail vise a mettre en relation les caracteristiques physico-chimiques des laits reconstitues et leur aptitude fromagere et a determiner l'influence des conditions de fabrication des poudres sur ces aptitudes. Dans une premiere etape, l'etude a porte sur le comportement de sept lots de laits reconstitues au cours de la coagulation par la presure et en microfabrications fromageres de type pate molle et pate pressee. Dans une seconde etape, l'etude concernant sept nouveaux lots, a comporte la determination des caracteres physico-chimiques, rheologiques et fromagers de ces poudres. Les resultats montrent des differences significatives entre les types de poudres aux plans des comportements rheologiques et fromager mais il n'est pas observe de correlation entre caracteres physico-chimiques et technologiques sauf pour ce qui concerne l'indice de traitement thermique qui est etroitement correle avec tous les caracteres technologiques. Des analyses en composantes principales (a. C. P. ) et une analyse de variance

De nos jours, la nécessité d’atteindre la stabilité à long terme et la facilité d'utilisation, en plus d’une plus grande fonctionnalité, implique que de nombreux produits alimentaires et ingrédients liquides ou solides sont déshydratés ou transformés mécaniquement en poudre. Les procédés de fabrication des poudres alimentaires exigent toujours la satisfaction d’une série de critères tels que la performance du procédé et la qualité du produit. La technologie d’atomisation est toujours considérée comme la principale technologie de production des poudres dans plusieurs domaines variés grâce à ses avantages prépondérants. Néanmoins dans quelques cas, l’atomisation se montre moins efficace car les frais d’investissement initiaux et de production sont trop élevés ; le besoin d’aboutir à une grande surface spécifique des poudres entraîne beaucoup de problèmes complexes concernant le transport, le nettoyage, la récupération du produit, les risques d’explosion et la dégradation thermique du produit. Tandis que, de nombreux travaux de recherche sur le phénomène d’autovaporisation par DIC (Détente Instantanée Contrôlée) ont montré que la technologie DIC est capable de résoudre de nombreuses problématiques industrielles, menant par la suite à l’obtention de produits finis de très hautes qualités et à la réduction de la consommation d’énergie. Cependant, les applications de la technologie DIC dans la fabrication des poudres alimentaires restent encore restreintes, et la comparaison des propriétés de la poudre obtenue grâce à la DIC avec les autres méthodes de production n’est pas encore effectuée systématiquement. Dans un tel contexte, ce travail de thèse est réalisé en vue de contribuer à résoudre quelques problèmes concernant le contrôle et l’amélioration de la qualité de poudre alimentaire ainsi que l’efficacité du transfert de chaleur dans les opérations d’atomisation et d’autovaporisation (traitement DIC). Afin d’atteindre ces objectifs, deux matières premières principales examinées sont la gomme arabique et le soja. Cinq principales recherches effectuées dans cette thèse consistent en : premièrement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de gomme arabique et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; deuxièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication du mélange de poudres de gomme arabique (GA) et maltodextrin (MD) en tant qu’un matériau de parois pour la technologie d’encapsulation ; troisièmement, l’étude comparative des procédés de production de la poudre de soja et les impacts du traitement DIC sur les propriétés du produit fini ; quatrièmement, l’optimisation des conditions opératoires de l’atomiseur dans la fabrication de la poudre de soja ; et finalement, les impacts du taux (GA/MD) dans la fabrication de la poudre de soja par atomisation. Les résultats obtenus ont indiqué que la technologie DIC peut être utilisée à la place de l’atomisation pour fabriquer les poudres de haute qualité de la gomme arabique et du soja. Les propriétés de ces poudres ont été contrôlées et améliorées à travers le réglage des conditions opératoires de l’atomiseur et du traitement DIC. Les paramètres opératoires optimaux dans chaque cas ont été trouvés grâce à l’optimisation de processus en termes de qualité du produit fini et d’efficacité de transfert de chaleur dans la chambre de séchage
Nowadays, the need to achieve long term stability and usability, in addition to greater functionality, implies that many food products and liquid or solid ingredients are dehydrated or mechanically transformed into powder. The manufacturing processes of food powders always require the satisfaction of a series of criteria, such as process performance and product quality. The spray drying technology is always considered the main method used for producing the powders in many varied fields thanks to its preponderant advantages. However, in some cases, the spray drying shows less effective because the initial investment and production costs are too high ; the need to reach a large specific surface area of the powders causes a lot of complex problems relating to the transportation, cleaning, product recovery, explosion risk and thermal degradation of final product. Whereas, many research work on the autovaporization phenomenon by DIC (Instant controlled pressure drop) showed that the DIC technology is able to solve many industrial problems, eventually leading to obtaining the very high-quality finished products and reducing the energy consumption. However, applications of the DIC technology in the manufacture of food powders are still restricted, and the comparison of the properties of the powder obtained by DIC with other production methods is not yet performed systematically. In such a context, this thesis work is performed in order to contribute to solving some problems concerning the control and improvement of the food powder quality as well as the heat transfer efficiency in the spray drying and autovaporization operations (DIC treatment). In order to attain these objectives, two main raw materials consisting of gum arabic and soybean were examined. Five main researches carried out in this thesis consist of : firstly, comparative study of methods for producing the gum arabic powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; secondly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the powder mixture of gum arabic (GA) and maltodextrin (MD) as a wall material for encapsulation technology ; thirdly, comparative study of methods for producing the soybean powder and the impacts of DIC treatment on the properties of finished products ; fourthly, optimization of the spray drying operating conditions for producing the soybean powder ; and finally, impacts of ratio (GA/MD) in the manufacture of soybean powder by spray drying. The obtained results showed that the DIC technology can be used instead of the spray drying to produce the high quality powders of gum Arabic and soybean. The properties of these powders were improved and controlled by adjusting the operating conditions of spray dryer and DIC treatment. The optimal operating parameters for each case were found thanks to the process optimization in terms of product quality and heat transfer efficiency in the drying chamber

L'enrichissement d'aliments courants avec des composés bioactifs aide à promouvoir la santé et réduire le risque de maladies. Cependant, la plupart des bioactifs à propriétés biologiques intéressantes sont de nature hydrophobe et donc présentent des limites d’incorporation dans les aliments dues à leur faible solubilité dans les matrices aqueuses. De plus, leurs activités biologiques se heurtent à des facteurs extrêmes lors des procédés de formulation et de fabrication du produit telle que les fluctuations de pH, de température et de pression. Pour ce, l’encapsulation des bioactifs dans des matrices « biosourcée » s’avèrent être une solution pour améliorer leur biodisponibilité et préserver leurs propriétés fonctionnelles. Dans cette étude, nous avons choisi de traiter le cas de la curcumine, composé phénolique hydrophobe présentant diverses activités biologiques intéressantes telles que notamment une activité antioxydante importante, mais dont l'action est limitée de par sa faible biodisponibilité. Le choix de la matrice d’encapsulation s’est porté sur la micelle de caséine, véritable matrice naturelle et efficace aux propriétés technofonctionnelles variées. Cette thèse a permis de démontrer l’interaction hydrophobe entre la micelle de caséine et la curcumine via les résidus tryptophane. L'incorporation de la curcumine au sein de la micelle de caséine n’influence ni les propriétés structurales (taille, charge de surface et structure interne) ni les propriétés fonctionnelles (gélification) de la micelle. Sachant qu'un des objectifs d'application pourrait être la production d’un yaourt enrichi en curcumine, l’étude de l’interaction entre la curcumine et les bactéries lactiques du yaourt est nécessaire. Il a ainsi été démontré que la curcumine s’adsorbe sur les enveloppes bactériennes de Lactobacillus bulgaricus et préférentiellement sur Streptococcus thermophilus sans inhiber leur croissance et leur pouvoir acidifiant. Une fois en contact avec les micelles de caséines et les LAB, la curcumine se partage entre la micelle et les enveloppes bactériennes pour établir un équilibre. Sachant que la plupart des industries agroalimentaires utilisent dans les étapes de formulation des ingrédients sous forme de poudres plutôt que sous forme liquide, la production d’une poudre de micelle de caséine dopée en curcumine préservant l’activité antioxydante du bioactif tout en conservant les propriétés technofonctionnelles de la micelle de caséine a été réalisée par séchage par atomisation
Enriching common foods with bioactive compounds could help promote health and reduce the risk of diseases. However, most bioactives with interesting biological properties are hydrophobic and therefore have incorporation limits in foods due to their low solubility in aqueous matrices. In addition, their biological activities encounter extreme factors in the formulation and manufacturing processes of the product such as pH, temperature and pressure fluctuations. To this end, the encapsulation of the bioactive elements in "bio" matrices is a solution for improving their bioavailability and preserving their functional properties. In our study, we chose to treat curcumin, a hydrophobic phenolic compound, with various interesting biological activities such as its important antioxidant activity. The choice of the encapsulation matrix was turned to the casein micelle, an effective encapsulation matrix with desired technofunctional properties. This thesis has demonstrated the hydrophobic interaction between the casein micelle and curcumin via tryptophan residues. The addition of curcumin in solution to the casein micelle did not influence the structural properties (size, ζ-potential and internal structure) nor the functional properties (gelling) of the micelle. Knowing that the ultimate goal is the production of yogurt enriched with curcumin, the study of the interaction between curcumin and lactic bacteria of yoghurt is necessary. Indeed, curcumin adsorbs on the bacterial envelopes of Lactobacillus bulgaricus and preferentially on Streptococcus thermophilus without inhibiting their growth and their acidifying power. Once in contact with casein micelles and LABs, curcumin is partitioned between the micelle and the bacterial envelopes to establish a balance. Given that most agro-food industries use more powder rather than aqueous solutions in formulation stages, the production of curcumin-doped casein micelle powder protecting the antioxidant activity of the bioactive while preserving the technofunctional properties of the casein micelle was carried out by spray-drying

L'agglomération humide est une étape cruciale dans la technologie de mise en forme des poudres de par son fort impact sur la qualité finale des produits élaborés. Malgré son intérêt lors de l'élaboration de nombreux produits (aliment, pharmaceutique, génie civil,…), ainsi que les différents modes technologiques (malaxeurs horizontaux, verticaux, à faible ou fort de taux de cisaillement, lit fluidisé, …), elle reste insuffisamment maîtrisée de par la difficulté à proposer des diagrammes de fonctionnement opérationnels qui couplent les contributions croisées des procédés et des produits. Ce travail de thèse s'inscrit dans cette problématique et porte sur l'étude des mécanismes d'agglomération en lien avec les caractéristiques de la formulation et les paramètres opératoires. L'identification et la représentation du mode d'assemblage des particules au cours de l'opération de mouillage/malaxage est l'un des enjeux central de ce travail. A partir d'expériences menées avec deux types de poudres alimentaires (semoule de blé dur et poudre de lait), l'agglomération est induite soit par contacts humides en malaxeur à faible taux de cisaillement soit par des collisions entre les particules collantes en lit fluidisé. Les mécanismes d'agglomération humide de la semoule de blé dur développés dans un malaxeur à faible cisaillement sont décrits selon un processus de morphogénèse qui corrèle la taille des agglomérats à leur texture via une dimension fractale. L'influence des propriétés physicochimiques des liants liquides sur les mécanismes d'agglomération est étudiée au regard des paramètres du modèle fractal. L'étude fine des distributions des propriétés hydrotexturales et dimensionnelles des structures agglomérées a permis d'identifier leur « règle » d'agencement : association par même classe hydro-texturale et dimensionnelle. Les régimes d'agglomération en fonction du mode d'apport d'eau (débit faible, débit fort) sont étudiés en se basant sur la notion de flux d'atomisation adimensionné. En ce qui concerne l'agglomération de la poudre de lait en lit fluidisé, les mécanismes d'agglomération sont étudiés en suivant l'évolution des tailles et des teneurs en eau des échantillons prélevés durant l'opération de mouillage/séchage et par la suite l'étude de l'impact de certaines conditions opératoires et de formulation sur les propriétés des agglomérats finaux et les régimes d'agglomération. Un lien entre les procédés est discuté et ouvre sur une requalification des régimes d'écoulement granulaire ainsi que de la réactivité de surface des particules
Wet agglomeration is a crucial step in the shaping technology of powders because of its strong impact on the final quality of the elaborated products. Despite its interest in the elaboration of many products (food, pharmaceutical, engineering,...) as well as different technological process (horizontal mixers, vertical, low or high shear rate, fluidized bed, ...), it remains insufficiently mastered due to the difficulty in establishing operating diagrams taking into account, in the same time, products and process contributions. This thesis focuses on the study of the agglomeration mechanisms related to the characteristics of the formulation and process parameters. The identification and representation of the way particles come together during the wetting / mixing operation is one of the central challenges of this work. From experiments with two different food powders (durum wheat semolina and milk powder), agglomeration is induced either by wet contacts in mixer at low shear rate or by collisions between sticky particles in a fluidized bed. Mechanisms of semolina wet agglomeration developed in a low shear mixer are described as a process of morphogenesis that correlates the agglomerates size to their texture via a fractal dimension. The influence of the liquid binder physicochemical properties on the agglomeration mechanisms is studied according to the values taken by the fractal parameters of the model. The detailed study of the distribution of size and textural properties of agglomerated structures make it possible to identify the rule that lead to their layout: the association is mainly possible between structures belonging to the same class concerning their hydro-textural and dimensional characteristics. Agglomeration regimes depending on the mode of water supply (low flow, high flow) are studied based on the notion of dimensionless spray flux. Concerning milk powder agglomeration in a fluidized bed, agglomeration mechanisms are studied by following the evolution of the size and water content of the samples taken during the operation of wetting / drying and thereafter studying the impact of some operational conditions and formulation on the properties of the final agglomerates and agglomeration regimes. A link between the processes (low shear mixer and fluidized bed) is discussed and opens onto a redefinition of granular flow regimes and the surface reactivity of particles