Academic literature on the topic 'Mélangeur élongationnel'

Les mini ou nanoémulsions sont des systèmes fréquemment rencontrés dans différents domaines : cosmétique, pharmaceutique, biomédical... Plusieurs procédés permettent la préparation de nanoémulsions. Cependant, ils présentent tous des limitations en termes de taille des gouttelettes, d'énergie de mélange, de rapport de viscosité entre les phases dispersées et continues, de gamme de pression à appliquer... Ce travail s'intéresse au développement d'un nouveau dispositif basé sur un écoulement élongationnel pour l'élaboration de miniémulsions de monomères. La démarche a consisté d'abord à étudier l'influence des paramètres liés au procédé proprement dit puis à la formulation du système sur la taille des gouttelettes. Cette étude a permis de comprendre les mécanismes mis en jeu lors de la fragmentation des gouttes. Une analyse dimensionnelle a ensuite été développée afin de corréler les tailles obtenues aux paramètres étudiés, par l'utilisation des nombres adimensionnels appropriés. Finalement, des expériences de synthèse en miniémulsion ont été conduites pour tenter de combiner dans le même dispositif les fonctions d'émulsificateur et de réacteur de polymérisation, dans une perspective d'intensification du procédé.

Dans ce travail de thèse, des mélanges réactifs de polymères thermoplastiques immiscibles PMMA,PE et PS ont été réalisés dans un mélangeur (RMX®) qui génère principalement des écoulements élongationnels connus pour leurs pouvoirs distributifs et dispersifs même lorsque les composants ont une différence de viscosité importante. La polymérisation in-situ du styrène a été conduite par auto-polymérisation thermique et grâce à des amorceurs radicalaires. Différentes méthodes de préparations et paramètres de mélanges ont été testés puis évalués par l’analyse d’images de microscopie électronique. Les plus petits nodules de PS que nous avons obtenus ont un rayon moyen de l’ordre de 50 nm. Des mélanges binaires 90/10 à base de PS ou PE et d’un thermodur polyépoxyde (MDEA/DGEBA) ont également été réalisés. Les nodules sphériques les plus petits que nous avons obtenus ont un rayon moyen de l’ordre de 65 nm
In this work, binary and ternary reactive blends based on immiscible thermoplastic polymers PMMA,PE and PS were realized. The in-situ polymerization of the styrene, precursor of PS, was led by thermal self-polymerization or still thanks to radical initiator. Blends were realized in a mixer named RMX who generates mainly extensional flows known for their distributive and dispersive skill even if components have an important viscosity difference. Various methods of preparation and parameters of mixtures were tested. Morphology was evaluated by the analysis of electronic microscopy images.The average radiuses of the dispersed PS phase were compared with those observed in the literature. The smallest that we obtained have an average radius of 50 nm. Binary mixtures 90/10 %m with PS or PE and with a thermodur polyepoxide (MDEA/DGEBA) were also realized. The smallest spherical nodules that we obtained have an average radius of the order of 65 nm

Dans ce travail de thèse, des mélanges réactifs de polymères thermoplastiques immiscibles PMMA,PE et PS ont été réalisés dans un mélangeur (RMX®) qui génère principalement des écoulements élongationnels connus pour leurs pouvoirs distributifs et dispersifs même lorsque les composants ont une différence de viscosité importante. La polymérisation in-situ du styrène a été conduite par auto-polymérisation thermique et grâce à des amorceurs radicalaires. Différentes méthodes de préparations et paramètres de mélanges ont été testés puis évalués par l’analyse d’images de microscopie électronique. Les plus petits nodules de PS que nous avons obtenus ont un rayon moyen de l’ordre de 50 nm. Des mélanges binaires 90/10 à base de PS ou PE et d’un thermodur polyépoxyde (MDEA/DGEBA) ont également été réalisés. Les nodules sphériques les plus petits que nous avons obtenus ont un rayon moyen de l’ordre de 65 nm
In this work, binary and ternary reactive blends based on immiscible thermoplastic polymers PMMA,PE and PS were realized. The in-situ polymerization of the styrene, precursor of PS, was led by thermal self-polymerization or still thanks to radical initiator. Blends were realized in a mixer named RMX who generates mainly extensional flows known for their distributive and dispersive skill even if components have an important viscosity difference. Various methods of preparation and parameters of mixtures were tested. Morphology was evaluated by the analysis of electronic microscopy images.The average radiuses of the dispersed PS phase were compared with those observed in the literature. The smallest that we obtained have an average radius of 50 nm. Binary mixtures 90/10 %m with PS or PE and with a thermodur polyepoxide (MDEA/DGEBA) were also realized. The smallest spherical nodules that we obtained have an average radius of the order of 65 nm

Le travail de thèse présenté dans ce manuscrit a consisté à mettre en avant un nouveau procédé de mélange des polymères développé au LIPHT lors de la mise en oeuvre de mélanges PP/EPDM réticulés dynamiquement et chargés à base de graphène. Ce nouveau mélangeur, appelé RMX®, se distingue de la plupart des mélangeurs existants par la présence d’écoulements élongationnels forts, la possibilité de mouler directement des éprouvettes à l’issue de l’étape de mélange ainsi qu’une étanchéité aux gaz et aux liquides. Après une optimisation des conditions opératoires de ce mélangeur, nous avons pu évaluer quantitativement l’efficacité du mélange dispersif par analyse numérique de tailles de particules d’EPDM dispersées dans une matrice PP. Le RMX® permet d’obtenir une dispersion fine (~ 1 μm) pour des énergies spécifiques et des temps de mélange inférieurs aux procédés existants. Des tailles significativement réduites ont été obtenues pour des mélanges présentant un rapport de viscosité élevé (p > 1). Ces résultats ont été attribués à la combinaison de taux de déformation en cisaillement élevés dans le canal de l’élément de mélange avec des taux de déformation en élongation majoritaires en entrée/sortie de ce dernier. L’impact des écoulements élongationnels sur l’intervalle de (co)-continuité de mélanges PP/EPDM a ensuite été étudié. Un décalage de la percolation de la phase dispersée (EPDM) vers les hautes concentrations ainsi qu’une borne supérieure de cet intervalle plus élevée ont ainsi pu être mis en évidence à l’aide de techniques complémentaires (MEB, extraction sélective de la phase EPDM, analyse rhéologique). Une procédure originale d’élaboration de matériaux TPV dans le RMX® a également été réalisée. La réticulation dynamique au moyen d’une résine phénolique d’un mélange PP/EPDM présentant une morphologie co-continue a été effectuée. Des taux d’insoluble proche de 100% ainsi que les propriétés élastiques des TPV formés ont permis de confirmer l’efficacité de cette étape de réticulation dans le RMX®. Une dernière étude a consisté à disperser une nanocharge graphitique lamellaire et conductrice (xGNPTM) dans une matrice PP. L’analyse par diffraction des rayons X, les seuils de percolation rhéologique et électrique obtenus autour de 7 et 8 wt% respectivement ainsi qu’un facteur de forme Af ~ 15 suggèrent une absence d’exfoliation ainsi qu’une agrégation importante des particules de xGNP
A new mixing device (RMX®) based on elongational flows has been developed during this work. This device has specific technical features comparing to conventional mixers such as: variable mixing volume, direct molding of samples, air and water tightness. After an optimization of processing conditions, dispersive mixing efficiency was assessed on PP/EPDM blends by numerical analysis. Very fine dispersed morphologies were obtained for lower specific mixing energy and mixing times comparing to internal mixer (Haake Rheomix 600). Significantly reduced droplet sizes have been obtained for high-viscosity ratio blends (p > 1). These results indicate an enhanced droplet break-up mechanism in the RMX® which was attributed to the combination of high shear rates inside the mixing element and important elongational flows in the convergent/divergent zones. Impact of elongational flow mixing on the (co)-continuity interval of PP/EPDM blends was investigated. An important shift (~ 10 wt%) of the EPDM percolation threshold as well as a higher phase inversion concentration was observed. A combination of complementary techniques (SEM, selective extraction and rheological analysis) was successfully carried on in order to assess this (co)-continuity interval. Then, PP/EPDM blends with a co-continuous morphology were dynamically crosslinked in the RMX® using resole as a crosslinking agent. An original and specific procedure was developed for this purpose. Gel fraction close to 1 and significantly enhanced elastic properties after crosslinking confirmed the efficiency of this procedure. Finally, the dispersion of lamellar and conductive nanofillers (xGNPTM) in a polypropylene matrix was studied. Microstructural characterization by XRD and optical microscopy, rheological and electrical percolation thresholds (7 and 8 wt% of xGNP respectively) and corresponding aspect ratios (Af ~ 15) have shown no evidence of exfoliation