Academic literature on the topic 'Micro-diffraction X'

Ce manuscrit a pour sujet principal la diffraction par rayons X des matériaux ondes de densité de charges (ODC). Nous avons étudié le cristal quasi-1D NbSe3 ainsi que le quasi-2D TbTe3. Plusieurs grands instruments ont été utilisés pour cette étude, le synchrotron ESRF de Grenoble sur la ligne ID01 ainsi que le laser à électron libre LCLS à Stanford. Premièrement, grâce à la cohérence du faisceau X à LCLS, nous avons pu observer une perte de cohérence transverse dans NbSe3 lors de l’application d’un courant électrique au-dessus d’un certain seuil ainsi qu’une compression longitudinale de l’ODC. Ensuite, à l’ESRF, nous avons utilisé un faisceau X focalisé au micromètre par une Fresnel zone plate pour scanner l’ODC localement par diffraction sur NbSe3 puis ensuite sur TbTe3. Lorsqu’un courant est appliqué sur l’échantillon, nous avons observé une déformation transverse indiquant que l’ODC est bloquée au niveau de la surface de l’échantillon dans NbSe3. Dans le cas de TbTe3, l’ODC tourne sous courant présentant un cycle d’hystérésis lorsque le courant passe continument de positif à négatif. Nous avons aussi pu constater dans plusieurs régions, toujours pour TbTe3, la création de défauts d’irradiation localisés induisant une compression-dilatation de l’ODC. Dans une dernière partie théorique, nous montrons comment la théorie du transport électrique de l’ODC par un train de solitons portants chacun une charge ainsi que la prise en compte du blocage de l’ODC sur la surface de l’échantillon que nous avons vu expérimentalement permet de comprendre plusieurs mesures de résistivité en fonction des dimensions de l’échantillon trouvées dans la littérature. Nous présentons ensuite plusieurs idées pour expliquer du blocage de l’ODC sur les surfaces au niveau microscopique et proposons l’hypothèse d’une ODC commensurable en surface (et incommensurable dans le volume)<br>The main subject of this manuscript is the X-ray diffraction of charge density wave (CDW) materials. We studied the quasi-1D NbSe3 crystal and the quasi-2D TbTe3. Several large instruments facilities were used for this study, the ESRF synchrotron in Grenoble on the ID01 line and the LCLS free electron laser in Stanford. First, thanks to the coherence of the X-beam at LCLS, we were able to observe a loss of transverse coherence in NbSe3 when applying an electrical current above a certain threshold as well as a longitudinal compression of the CDW. Then, at the ESRF, we used an X-ray beam focused on the micrometer scale by a Fresnel zone plate to scan the CDW locally by diffraction on NbSe3 and on TbTe3. When a current is applied to the sample, we observed a transverse deformation indicating that the CDW is pinned on the sample surface in NbSe3. In the case of TbTe3, the CDW rotates under current showing a hysteresis cycle when one is continuously changing from positive to negative current. We have also observed in several regions, in TbTe3, the creation of localized irradiation defects inducing a compression-dilation of the CDW. In a last theoretical part, we show how the theory of electric transport in the CDW state by a train of charged solitons, as well as taking into account the CDW pinning on the surface of the sample that we have seen experimentally, allows us to understand several resistivity measurements, found in the literature, made on samples with different dimensions. Finally, we present several ideas for an explanation of the CDW pinning at the surfaces on a microscopic level and propose the hypothesis of a commensurate CDW on the surface (and incommensurate in volume)

Dans le but d'étudier le comportement mécanique du combustible nucléaire dans un scénario de stockage direct à long terme, des polycristaux d'UO2 sont implantés en ions Hélium dans une fine couche surfacique (environ 1 µm), induisant des déformations. Ces déformations sont mesurées, à l'échelle des grains, par micro-diffraction des rayons X, en utilisant un rayonnement synchrotron (ESRF). Des méthodes d'analyse d'images sont développées pour traiter automatiquement le grand nombre de clichés de diffraction. Le développement d'outils statistiques permet de détecter des clichés problématiques et d'améliorer la précision de l'analyse. Pour des faibles profondeurs d'implantation, l'interaction mécanique entre les grains peut être négligée. Les résultats expérimentaux peuvent être approchés par un modèle mécanique simple. À plus grandes profondeurs, les résultats expérimentaux montrent une plus grande interaction mécanique aux joints de grain qui peut être modélisée par éléments finis. Des outils de géostatistique ont été utilisés pour quantifier ces interactions. Le gonflement et les constantes élastiques de la couche implantée peuvent être ajustés à travers les déformations mesurées sur un grand nombre de grains d'orientations différentes. Ces études permettent de déterminer le gonflement du combustible nucléaire en conditions d'irradiation, ainsi que les modifications de ses propriétés élastiques<br>In order to study the mechanical behavior of nuclear fuel during direct long term storage, UO2 polycrystals were implanted with Helium ions at a thin surface layer (1 µm approximately), which leads to stress and strain fields in the layer. Strains were measured, at the grains scale, by X-ray micro-diffraction, using synchrotron radiation (ESRF). Image analysis methods were developed for an automatic analysis of the large number of diffraction patterns. Applying statistical tools to Laue patterns allows an automatic detection of low quality images, and enhances the measurement precision. At low layer thickness, the mechanical interaction between grains can be neglected. At higher thickness, experimental results showed a higher mechanical interaction near grain boundaries that can be modeled using finite elements method. Geostatistical tools were used to quantify these interactions. The swelling and the elastic constants in the implanted layer can be estimated through the measured strains on a large number of grains with different orientations. This work allows the determination of the swelling of nuclear fuel in irradiation conditions, as well as the modification of its elastic properties

En instal·lacions de radiació sincrotró, es necessiten detectors amb una bona resolució espacial i un alt ritme de contes local per tal de dur a terme experiments de difracció de raigs x en l'escala temporal del mil·lisegon. Els detectors de gas de micro-fabricació (MPGD) poden satisfer aquests requeriments gràcies a l'alta densitat d'elèctrodes que presenten. No obstant aquest tipus de detectors presenten dos grans problemes: descàrregues elèctriques destructives i un deteriorament continu durant el seu us continuat.<br/>En aquest treball presentem una nova estructura de MPGD: el Micro Reading Mesh Chamber (MRMC). És un MPGD amb un estadi d'amplificació. El detector està dividit en dues regions: la regió de deriva i la regió de multiplicació. Aquestes estan separades per una malla formada per elèctrodes de lectura. El pla de l'ànode té una capa de material resistiu a la seva superfície.<br/>El disseny del MRMC redueix els problemes que els actuals MPGD presenten. Entre d'altres avantatges, el posicionament dels elèctrodes de lectura a la malla incrementa la sensibilitat dels càtodes a la senyal. Això permet una reducció de la intensitat del camp elèctric de multiplicació. En conseqüència, la càrrega del detector i la probabilitat de descàrregues destructives es redueix.<br/>S'han realitzat diverses simulacions per tal d'avaluar i optimitzar el rendiment del detector. Degut al gran nombre de paràmetres que poden ser escollits i del gran nombre de característiques que en depenen, s'ha realitzat un treball de simulació i optimització global. En primer lloc, s'ha dissenyat un programa basat en tècniques Monte-Carlo per tal de simular el procés de detecció i poder així avaluar la resolució espacial en funció dels diferents paràmetres del detector. En segon lloc, s'han realitzat una sèrie de simulacions que involucren la simulació del moviment en tres dimensions de les càrregues i la seva multiplicació dins l'estructura de detecció. Aquests estudis inclouen la estimació de la transparència de la malla, l'estudi de les línies i els temps de deriva dels ions, i la simulació del procés d'allau. Part d'aquestes simulacions han estat verificades experimentalment. Finalment, les capacitancies entre els elèctrodes i l'ànode i entre elèctrodes s'ha simulat per tal d'avaluar el soroll electrònic i els efectes de "crosstalk".<br/>S'ha construït i provat un prototip. Els tests realitzats mostren una bona concordança amb les simulacions del guany. Així doncs, queda demostrat que el MRMC pot arribar a ritmes de contatge local >1.25·105Hz/mm2. No obstant, s'observen guspires en el detector degut a la presència de material dielèctric a la superfície dels càtodes. Degut a la superfície resistiva i la robustesa de l'estructura, el detector ha resistit les descàrregues sense rebre ningun dany. En conseqüència, per tal de que el MRMC esdevingui un detector útil, s'han de millorar tant el procediment de construcció, com les tècniques de neteja.<br/>En conclusió, es necessita més treball experimental per tal d'obtenir un detector lliure de descàrregues completament funcional pel qual les simulacions prediuen un alt ritme de comptes local (>1.25·105Hz/mm2) i una bona resolució espacial (>250?m).<br>At synchrotron radiation facilities, detectors with high spatial resolution and high local count rate are needed in order to perform x-ray diffraction/scattering on time resolved experiments on the sub-millisecond time scale. Micro Pattern Gas Detectors (MPGD) could provide good spatial resolutions and high count rate thanks to their small cells of amplification region. Despite their promising performance, two major problems have arisen: rare but damaging discharges and, slow but continuous deterioration (aging) during sustained irradiation<br/>Here we present a new MPGD structure: the Micro Reading Mesh Chamber (MRMC). It is a one stage amplification MPGD. It is divided in two regions: the drift/conversion region and the multiplication region. They are separated by a mesh formed by thick (25?m) pick-up strips. The anode plane has a resistive layer on it.<br/>The design of the MRMC reduces the problems that the present MPGD show. Among other advantages, placing the pick-up strips at the mesh, instead of at another readout plane, increases the signal sensitivity of the cathodes. It allows a decrease of the gain through a reduction of the multiplication field. Therefore, it reduces the charging up and the probability of voltage and rate-induced dielectric breakdown.<br/>Different simulations have been carried out to evaluate and optimize the performance of the detector. Due to the large number of detector parameters that can be chosen, and the features that depend on them, a global simulation was done. Firstly, a Monte-Carlo based program that reproduces the detection in the chamber has been developed in order to simulate the spatial resolution as a function of different parameters of the detector. Secondly, a set of studies that involve the simulation of the three dimensional movement of the charges in the chamber and its multiplication have been carried out. These models include the estimation of the mesh transparency, the study of the ion drift paths and times, and the simulation of the avalanche process. Part of these simulations has been cross-checked experimentally. Finally, the capacitances between the strips and the anode, and between strips has been simulated in order to evaluate the electronic noise and the crosstalk effects.<br/>After the simulation work, a prototype was built and tested. The tests show good agreement between the simulated and the experimental gain. This agreement on the space charge calculations demonstrates that the MRMC can deliver local count rates >1.25·105Hz/mm2. Moreover, due to the resistive layer and the strength of the structure, the detector survived without noticeable damage. However, the detector suffers from discharges because of dielectric deposits on the cathode surface. Therefore, to turn this device into a detector for routine use, it will be necessary to both improve the construction process of the mesh structure and to develop an exhaustive cleaning procedure.<br/>In conclusion, more experimental work is necessary to obtain a spark protected functional detector for which the simulations predict a high local count rate (>1.25·105Hz/mm2) and a good spatial resolution).

Les comportements mécaniques des films minces polycristallins sont encore mal compris à l'échelle sub-micronique. En particulier des hétérogénéités locales de déformation importantes sont attendues, mais elles restent difficile à quantifier expérimentalement. Les nouvelles possibilités offertes par les micro-faisceaux synchrotron de rayons X ont donc été utilisées dans ce travail pour éclairer cette problèmatique. Une réflexion de Bragg provenant d'un grain unique sub-micronique a été acquise avec une très bonne résolution dans l'espace réciproque en trois dimensions lors d'un cycle thermique. Les propriétés de cohérence du faisceau ont été utilisées pour reconstruire à trois dimensions une composante du champ de déplacement intra-grain avec une résolution d'une vingtaine de nanomètres dans les trois directions. Cette technique est basée sur des algorithmes de reconstruction de phase qui néanmoins connaissent des stagnations dans le cas des échantillons fortement déformés. Une méthodologie basée sur la connaissance de la forme du grain a donc été développée pour contourner ces difficultés. Des analyses complémentaires de diffraction X de laboratoire et de microdiffraction monochromatique ont également mis en évidence des hétérogénéités importantes de déformation entre les différents grains.

Dans ce travail, on montre une nouvelle technique appelée "scanning x-ray diffraction microscopy" (SXDM) qui permet de caractériser un îlot de SiGe/Si (001) en combinant les avantages de l'imagerie par microscopie et la diffraction par rayons x à haute résolution. L'approche consiste à concentrer un faisceau de rayons x en une tache suffisamment petit pour illuminer un seul îlot et par suite le soumettre à une mesure de diffraction. SXDM permet de faire une image dans l'espace réel de l'ensemble des îlots et ainsi déterminer les coordonnées de leurs positions respectives si bien qu'il est alors possible de translater chacun des îlots dans le faisceau de rayons x à tour de rôle et faire une mesure de diffraction. A travers de différentes mesures sur des îlots individuels, on met en évidence l'existence d'une variation des propriétés structurales entre les îlots bien qu'ils aient tous été fabriqués dans les mêmes conditions de croissance. Avec l'aide des calculs de éléments finis, le profil de composition chimique et de l'état de contrainte des différents îlots ont été effectués et a permis d'engendrer un modèle structural des îlots. En outre, on montre que le SXDM peut être combiné avec d'autres techniques de microscopie de champs proche telle que la microscopie à force atomique (AFM) pour établir des interactions possibles entre la pointe de l'AFM et la surface de l'îlot, par exemple des déformations surfaciques. Mots clés: Boîtes quantiques, îlots SiGe, Rayons X, Diffraction par rayons X, Caractérisation, AFM<br>We show in this work a novel approach called scanning x-ray diffraction microscopy (SXDM) which enables to characterise a single SiGe/Si (001) island by combining the advantages of image microscopy with high resolution diffraction. The technique consists of focusing an x-ray beam to a spot small enough to illuminate one island and thereafter perform diffraction. SXDM further allows to image and identify the different islands in real space whereby their precise positions are obtained so that the islands can be translated individually in the beam focus and made to undergo diffraction. From different measurements on individual islands, we show clear evidence of variations in the structural properties from one island to another, yet grown on the same sample under similar conditions; this wou Id have not been possible if an unfocused x-ray beam was used. Through finite-element calculations (FEM), the different strain and composition profiles of the islands are determined thereby establishing a structure model for the islands. Eventually, we show that SXDM can be combined with local probe devices such as atomic force microscopy (AFM) to investigate possible interactions between the surface the AFM tip, for instance surface deformations. Key words: Quantum dots, SiGe islands, X-rays, X-ray diffraction, Characterisation, AFM

Des detecteurs mono et bidimensionnels ont ete developpes a l'i. S. N. L'objet du present travail est de realiser a partir de ces detecteurs un systeme d'acquisition a base de microordinateurs i. B. M. At ou compatible. Ce memoire presente les deux aspects de ce systeme d'acquisition. D'une part, l'electronique constituee par deux cartes d'extension: une carte de codage des signaux et une carte d'incrementation directe en memoire ram pour realiser les histogrammes, et d'autre part les programmes d'acquisition et de traitement. Le travail de programmation a ete guide par deux motivations: garder l'environnement dos pour preserver l'investissement logiciel des utilisateurs d'une part, et utiliser le mode protege des microprocesseurs 80286 et 80386 pour acceder, si besoin, a la memoire d'extension des microordinateurs (ou le systeme d'acquisition forme les histogrammes) d'autre part. Differents programmes ont ete realises: un programme mode protege, limite par les contingences liees a ce type de fonctionnement du processeur et un programme mixte mode reel mode protege ou un programme dos lance des utilitaires mode protege pour tous les acces a la memoire etendue du microordinateur (80386)

L'investigation des mécanismes de corrosion du fer dans les sols en présence de chlore s'est appuyée sur une grande partie analytique consistant en une caractérisation locale et structurale des produits de corrosion chlorés sur un corpus d'objets archéologiques. Pour ce faire, différentes techniques d'analyses de caractérisation micro structurales ont été mises en œuvre, notamment des investigations de diffraction et d'absorption des rayons X sous rayonnement synchrotron. Ces travaux de recherche ont permis d'obtenir des résultats fondamentaux quant à la caractérisation des phases chlorées. Un certain nombre de mécanismes de formation de ces phases en fonction des conditions du milieu d'enfouissement ont été proposés. Ceci devra donc être pris en considération pour l'amélioration des méthodes de traitement des objets métalliques du patrimoine. Un second axe de l'étude a consisté à mieux comprendre la localisation du chlore dans l'akaganeite beta–FeOOH, qui est un composé considéré comme le principal responsable de la dégradation des objets archéologiques, car pouvant relâcher des chlorures. Seul le couplage de la caractérisation des produits de corrosion chlorés, à l'échelle microscopique, sur les échantillons archéologiques avec l'étude de phases synthétisées a permis de comprendre les systèmes complexes de corrosion à long terme du fer dans les sols en présence de chlore<br>For restoration and conservation of metallic artefacts of the cultural heritage, investigation of iron corrosion process in soil related to the presence of chloride was based on local and structural characterization of chlorinated corrosion products formed on archaeological artefacts. To unambiguously identify these corrosion products, some high-resolution techniques as µ-Raman spectroscopy and X Ray synchrotron radiation micro beam techniques, such as micro X-Ray Diffraction and micro X-Ray Absorption experiments, were used to obtain structural micro scale information. A second part of the study concern discussion on the exact location of chlorine anions in akaganeite beta-FeOOH structure. The fundamental results help to gain new insights concerning the influence of such phases in iron corrosion mechanism within their precise characterisation

La détermination des corrélations existant entre la structure et la microstructure d'un matériau et ses propriétés physiques est primordiale pour son optimisation et dans ce contexte, les techniques de diffraction de rayons X, neutrons ou électrons sont des outils de choix. De plus, dans un souci de miniaturisation constant, l'élaboration de matériaux sous forme de films minces et leur éventuelle nanostructuration leur confèrent des propriétés physiques particulières souvent améliorées par rapport au matériau massif, ce qui constitue ces dernières années un enjeu stratégique et économique majeur en raison de leur potentiel d'applications énorme. <br />Dans cet objectif, de nombreuses techniques de dépôt sous vide existent pour l'élaboration de films minces nanostructurés ou non, et elles sont en général séparées en deux grandes catégories avec les techniques de dépôt en phase vapeur chimique (CVD, PECVD, MOCVD...) ou de dépôt physique (évaporation, pulvérisation, ablation laser...). Parmi ces dernières, la technique de pulvérisation magnétron est une des méthodes de dépôt la moins onéreuse, facilement transposable à un niveau industriel et permettant aussi bien de déposer des couches que des multicouches conductrices ou isolantes de bonne qualité cristalline. De plus, la possibilité de l'utilisation d'un gaz réactif tel que l'oxygène ou l'hydrogène est un atout supplémentaire comme nous le verrons dans cette synthèse. <br />L'élaboration de matériaux polyphasés, massifs ou sous forme de films minces, aux propriétés physiques spécifiques très anisotropes a relancé également ces dernières années un intérêt croissant pour l'analyse texturale, puisque l'anisotropie des propriétés physiques macroscopiques d'un échantillon polycristallin ne peut être observée que si ses cristallites sont préférentiellement orientés. C'est le cas notamment des matériaux magnétiques, conducteurs ioniques, ferro- et piézo-électriques et des matériaux à transparence optique. L'analyse quantitative des orientations préférentielles (QTA) par diffraction des rayons X, méthode d'investigation non destructive, joue donc un rôle essentiel dans l'optimisation de ces propriétés anisotropes pour comprendre les corrélations existant entre les tenseurs microscopiques et les propriétés macroscopiques, ainsi que pour déterminer les modes de croissance (épitaxie) et optimiser les conditions d'élaboration. <br />De plus, l'ajout des informations de QTA devient indispensable afin de repousser certaines limites dans des techniques de caractérisation structurale basées sur le rayonnement X, par exemple en EXAFS polarisé, et en couplant les analyses de Rietveld et de texture avec l'analyse dite "combinée" structure/texture/contraintes. En effet, dans un échantillon texturé, si on ne connaît pas exactement sa structure, on ne peut pas en extraire sa texture et vice-versa. De même, la détermination des contraintes dans un échantillon texturé est délicate et une approche par une analyse globale du profil (dite analyse combinée) est souvent nécessaire, encore plus si les échantillons sont polyphasés et de basse symétrie cristalline.<br />Mes activités de recherche jusqu'à aujourd'hui et présentées ci-après visent à établir lorsque cela est possible les corrélations existant entre la structure et la microstructure, déterminées essentiellement par les techniques de diffraction, et les propriétés physiques de matériaux massifs magnétiques ou sous forme de films minces (conducteurs ioniques, ferroélectriques, à transparence optique) en vue de leur optimisation. <br />Ces activités se sont orientées suivant deux axes :<br />• d'une part (Chapitre 1) avec l'analyse quantitative de texture classique et en utilisant principalement la technique de diffraction de rayons X, pour l'optimisation de matériaux massifs intermétalliques ferromagnétiques texturés sous champ magnétique (et étudiés dans le cadre de ma thèse 1996-1999), et de films minces texturés conducteurs ioniques (La,Li)TiO3 ou semi-conducteurs d'InN.<br />• d'autre part (Chapitre 2), avec l'optimisation de films minces texturés en utilisant une approche via l'analyse combinée des spectres de diffraction X. Le recours à une analyse globale du profil pour l'étude des films minces ferroélectriques texturés (Pb,Ca)TiO3 et de TiCx et TiNy, a été nécessaire du fait de recouvrements importants de pics inter-phases. Cette approche dans le cadre de l'optimisation de films minces nanostructurés semi-conducteurs de Si, SiC, Cr2+:ZnSe étudiés au Laboratoire SIFCOM, a été motivée par la présence d'orientations préférentielles et de nanocristallites de tailles anisotropes, ainsi que par la nécessité de lever l'ambiguïté sur la structure du SiC (présence de plusieurs polytypes).<br /><br />Depuis que j'ai rejoint le Laboratoire SIFCOM (septembre 2002), outre des activités ponctuelles de caractérisations structurales par diffraction de rayons X sur des films minces semi-conducteurs texturés de Si et d'InN, mon activité de recherche repose essentiellement sur l'élaboration par pulvérisation magnétron et l'optimisation des propriétés optiques de films texturés de SiC et, depuis février 2005 de films de Cr2+:ZnSe, nouveau sujet de recherche que je développe au laboratoire.