Dissertations / Theses: 'Micro-extraction'

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Zill-E-Huma, Huma. "Hydrodiffusion assistée par micro-ondes : nouvelle technique d'éco-extraction." Phd thesis, Université d'Avignon, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00547428.

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Abstract:

Microwave hydrodiffusion and gravity (MHG) technique is an attempt towards development of green extraction, as this environment friendly technique has completely eliminated the use of organic solvents. After describing the effectiveness of microwave radiations in extraction field in the first part of this manuscript, we have optimized this noval extraction method to get antioxidants rich extract. Along with studying the temperature distributions in different parts of plant material under the effect of microwave irradiations, we have analyzed the influence of microwaves in enhancing the antioxidant activity of extracts by using different tests. We have got the promising results concerning about the antioxidant rich extracts of different onion varieties and sea buckthorn in generalization step against the conventional solvent extracts. The application of vacuum system in this extraction system helped in restraining the limitations like dry extract yield and flavonol contents. Incomparison to traditional and recent extraction systems, the MHG extracts doesn't require any filtration and purification steps as it works in absence of any solvent and water and are highly recommended for direct application in industrial products

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Zill-e-Huma, Huma. "Hydrodiffusion assistée par micro-ondes : nouvelle technique d'éco-extraction." Thesis, Avignon, 2010. http://www.theses.fr/2010AVIG0239/document.

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Abstract:

Microwave hydrodiffusion and gravity (MHG) technique is an attempt towards development of green extraction, as this environment friendly technique has completely eliminated the use of organic solvents. After describing the effectiveness of microwave radiations in extraction field in the first part of this manuscript, we have optimized this noval extraction method to get antioxidants rich extract. Along with studying the temperature distributions in different parts of plant material under the effect of microwave irradiations, we have analyzed the influence of microwaves in enhancing the antioxidant activity of extracts by using different tests. We have got the promising results concerning about the antioxidant rich extracts of different onion varieties and sea buckthorn in generalization step against the conventional solvent extracts. The application of vacuum system in this extraction system helped in restraining the limitations like dry extract yield and flavonol contents. Incomparison to traditional and recent extraction systems, the MHG extracts doesn’t require any filtration and purification steps as it works in absence of any solvent and water and are highly recommended for direct application in industrial products
L'hydrodiffusion générée par micro-ondes est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein de l'Université d'Avignon et des Pays de Vaucluse. Ce procédé est une combinaison entre une technique traditionnelle et une technologie innovante. En effet, le chauffage par micro-ondes a permis d'initier et de générer le transfert de matière et de chaleur de l"intérieur des matrices végétales (oignons) vers l'extérieur et de réduire de façon considérable les temps d'extraction des antioxydants sans aucune intervention de solvant. A titre de comparaison, les polyphénols de différentes variétés d'oignons ont été extraits par l'hydrodiffusion générée par micro-ondes et par la technique conventionnelle, l'extraction par solvant. Les rendements obtenus par micro-ondes sont presque identiques à ceux obtenus à l'aide d’un solvant alors que les temps d'extraction sont réduits. La capacité antioxydante des extraits micro-ondes est supérieure à celle obtenue par technique conventionelle. Ce qui présage des potentialités d'application dans le domaine agroalimentaire en particulier pour la valorisation des co-produits. Une étude cinétique de l'extraction, ainsi qu'une observation au microscope optique(cytologie) des matrices traitées soumises aux micro-ondes et au solvant ont mis en évidence la spécificité de l'extraction sans solvant assistée par micro-ondes au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules antioxydantes au sein du végétal. L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide des principes actifs contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et l'explosion des cellules. L'explication de la différence de composition chimique entre les procédés d'extraction par solvant et par micro-ondes pourrait être basée principalement sur des phénomènes de solubilité, de polarisation diélectrique ainsi qu'un transfert de matière et de chaleur inversé

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Gaetano, Yannick de. "Nouveaux systèmes complexants sélectifs d'ions métalliques supportés." Thesis, Nancy 1, 2010. http://www.theses.fr/2010NAN10029/document.

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Abstract:

L'objectif de ce travail porte sur la valorisation de dérivés du calix[4]arène en tant qu'agents d'extraction sélectifs de métaux de transition, immobilisés sur polymères naturels (cellulose) ou artificiels (résines polystyrèniques). Dans une première partie, nous avons élaboré une stratégie de synthèse multi-étapes, permettant l'introduction d'unités bipyridines (n= 2 ou 3) sur la partie basse du calix[4]arène, ainsi que l'incorporation d'un bras espaceur aminé destiné au greffage. L'étude des stoechiométries Métal/Ligand avec différents cations (Zn(II), Ni(II)…) a été entreprise en solution par spectroscopie UV-visible. Dans un deuxième temps, les ligands obtenus ont alors été greffés, sur des résines PS-DVB porteuses de fonctions aldéhyde (Wang) ou chlorméthyle (Merrifield), ainsi que sur un polymère naturel (coton). Les taux de greffages obtenus ont alors été déterminés par UV-visible et par chromatographie ionique. Les capacités extractives de ces polymères en milieu aqueux/organique, ont été ensuite étudiées, tout d'abord sur des solutions monométalliques, puis sur des mélanges plus complexes. La dernière partie de notre travail a porté sur la séparation d'un mélange ternaire Ag/Zn/Pb, d'intérêt potentiellement économique, en mettant au point un processus d'extraction solide-liquide complété par le relargage sélectif en solution. Ce processus nous à amené à intégrer une étude de recyclabilité et de stabilité. La séparation effective de Ag, Zn et Pb a ainsi été démontrée
The aim of the present work is dedicated to the valorization of calix[4]arene derivatives as transition-metal selective extraction agents, immobilized onto natural polymers (cellulose) or artificial (polystyrenic resins). We have elaborated a multi-step synthesis strategy, allowing the introduction of bipyridine units (2 or 3) on the lower rim and the incorporation of an amine spacer arm dedicated to grafting. Metal/Ligand stoechiometries studies in solution were undertaken by UV-Visible spectroscopy.Then, the ligands obtained were grafted onto PS-DVB resins functionnalized with aldehyde groups (Wang) or cholomethylene groups (Merrifield), and onto natural polymer (cotton). The grafting rates were determined by UV-Visible spectroscopy and ionic chromatography. Their extractive capacities were studied in aqueous/organic media, firstly for monometallic solutions then for more complex mixtures.The last part of our work was dedicated to the separation of a ternary mixture Ag/Zn/Pb, which could have an economic interest. A solid-liquid extraction process was developped, integrating recyclability and stability studies. The effective separation of these 3 metal ions was proved

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Fogle, Orelle Ryan. "Human Micro-Range/Micro-Doppler Signature Extraction, Association, and Statistical Characterization for High-Resolution Radar." Wright State University / OhioLINK, 2011. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=wright1307733951.

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Dejoye, Céline. "Eco-extraction et analyse de lipides de micro-algues pour la production d'algo-carburant." Thesis, Avignon, 2013. http://www.theses.fr/2013AVIG0251/document.

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Abstract:

La biodiversité des micro-algues constitue un réel potentiel pour la recherche et l’industrie. En comparaison des plantes terrestres, elles sont une piste prometteuse pour les biocarburants. Néanmoins, un certain nombre de verrous technologiques restent à lever comme l’extraction de l’huile algale. L’objectif de cette thèse a donc consisté en l’innovation et le développement de nouvelles méthodologies dits « vertes » d’extraction de lipides de micro-algues pour une application biocarburant.La première partie de ce manuscrit propose une alternative à l’utilisation de solvants pétrochimiques (n-hexane) pour l’extraction des lipides à partir d’une biomasse sèche grâce aux solvants terpéniques d’origine végétale.Ces résultats encourageants ont permis dans une seconde partie de s’orienter vers le développement d’une technique permettant l’extraction des lipides de micro-algues humides (80% d’humidité) par des solvants terpéniques : le SDEP (Simultaneous Distillation and Extraction Process).Afin d’accélérer le processus d’extraction, dans la troisième et dernière partie de ce travail les micro-ondes ont permis d’intensifier ce procédé. Les micro-ondes permettent un échauffement rapide de l’eau environnante et contenue dans les cellules impliquant ainsi une libération rapide du contenu cellulaire vers le milieu extérieur. Ce travail a consisté en l’intensification et l’optimisation de cette technique d’extraction (SDEP) destinée à l’extraction des lipides à partir de micro-algues humides : le SDEP assisté par micro-ondes. L’appareillage permet des extractions rapides, non destructrices et généralisables à différentes espèces de micro-algues discutées dans cette troisième partie
The biodiversity of microalgae is a real potential for research and industry. Compared to terrestrial plants, they are a promising route for biofuels. Still, a number of technological locks is to lift as the the algal oil extraction. The objective of this thesis has consisted of innovation and development of new methodologies, so-called “green” extraction of lipid of microalgae for biofuel application.The first part of this manuscript proposes an alternative to the use of petrochemical solvents (n-hexane) extraction of lipids on a dry biomass with terpene solvents from plant origin.These encouraging results have allowed in a second part of move towards the development of a technique for the extraction of lipids of wet microalgae (80% of humidity) by terpene solvents; the SDEP (Simultaneous Distillation and Extraction Process).To accelerate the process of extraction, in the third and final part of this work the microwaves have allowed to intensify this process. Microwave allow a fast heating of water surrounding and contained in cells thus implying a rapid release of the cell contents into the environment. Our work consisted in the intensification and optimization of the extraction technique (SDEP) intended for the extraction of lipids from wet microalgae: SDEP assisted by microwaves. The apparatus allows rapid and non-destructive extractions that can be generalizable for different species of microalgae discussed in this third part

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Fouard, Céline. "Extraction de paramètres morphométriques pour l'étude du réseau micro-vasculaire cérébral." Phd thesis, Université Nice Sophia Antipolis, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00308884.

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Abstract:

L'objectif de cette thèse est de fournir des outils logiciels aux anatomistes et neuro-anatomistes afin de permettre une analyse tridimensionnelle quantitative des réseaux micro-vasculaires cérébraux. Cette analyse demande des images de très haute résolution (permettant de tenir compte du plus petit capillaire), mais aussi des images couvrant une surface du cortex suffisamment large pour être statistiquement significative. Comme elle ne peut être acquise en une seule fois, nous proposons de paver la surface à imager de plusieurs petites images et de créer ainsi une grande "mosaïque d'images". Chaque image est acquise grâce à un microscope confocal dont la résolution impose une grille anisotrope. Nous avons alors développé des outils de reconstruction spécifiques pour ce genre de mosaïques afin de générer des images à la fois très étendues et très précises. Or ces images sont trop volumineuses pour être chargées et traitées en une seule fois dans la mémoire d'un ordinateur standard. Nous avons donc développé des outils spécifiques de traitement d'image (filtrage, seuillage, outils de morphologie mathématique, de topologie discrète...) décomposés en traitements en sous-images. L'étude quantitative du réseau micro-vasculaire cérébral nécessite l'extraction des lignes centrales et une estimation des diamètres des vaisseaux. La géométrie discrète offre un cadre de travail rapide et puissant pour ce type de calculs. En effet, nous devons calculer une carte de distance en tout point de l'image. Afin d'avoir la meilleure précision possible tout en gardant un temps de traitement raisonnable, nous avons choisi une carte de distance du chanfrein. Une de nos contributions a été de proposer un calcul automatique des coefficients de chanfrein permettant de s'adapter à tout type d'anisotropie de grille. L'utilisation de telles cartes de distances permet de guider des algorithmes de squelettisation. De tels outils nécessitent la conservation d'une propriété globale, la topologie. Comme nous nous plaçons dans un cadre où l'on a accès qu'à des sous images, nous avons proposé un nouvel algorithme de squelettisation qui minimise le nombre d'accès à des sous-images afin de garantir un temps de calcul acceptable, tout en localisant correctement le squelette. Ces algorithmes ont été intégrés dans le logiciel ergonomique Amira et sont utilisés par les chercheurs de l'unité U455 de l'INSERM.

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Clemente, Carmine. "Advanced high resolution methods for radar imaging and micro-Doppler signature extraction." Thesis, University of Strathclyde, 2013. http://oleg.lib.strath.ac.uk:80/R/?func=dbin-jump-full&object_id=18909.

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Abstract:

This Thesis presents radar concepts and signal processing techniques including the fractional Fourier transform (FrFT), Chebyshev polynomial approximation and Singular Spectrum Analysis (SSA) for advanced high resolution radar imaging and micro-Doppler signature extraction. Two novel SAR focussing algorithms in the time-frequency domain are developed using the FrFT. These are called the Fractional Range Doppler Algorithm (FrRDA) and the enhanced Fractional Chirp Scaling Algorithm (eFrCSA. The new methods are tested on simulated and real data sets and are shown to provide higher performances in terms of image quality and resolution than existing frequency domain based methods. The state of the art signal spectrum models of a bistatic point target spectrum for bistatic SAR imaging has been improved by deriving Chebyshev polynomial approximations in place of the conventional Taylor based approximations. This new model increases the accuracy and the efficiency of frequency domain focussing algorithms. Models for micro-Doppler signatures in bistatic SAR are developed and the effect of the different acquisition geometries are considered, including the effect on the final image. A new concept for a Passive Bistatic Radar is introduced for micro-Doppler analysis of helicopters rotor blades. The proposed system exploits the forward scattering enhancement to increase the radar cross section of the helicopters rotor blade allowing an acceptable operative range. The analysis shows how the proposed system could be considered as a good candidate for cheap coast and border control. A detailed analysis on the effect of micro-Doppler from wind turbines and their impact on SAR images is presented. The signal model for such a distributed target is presented and simulation results show how the presence of such a target can significantly decrease and corrupt the image quality. Singular Spectrum Analysis (SSA) is developed for micro-Doppler signature extra ction from SAR clutter and from the direct signal interference and clutter of a passive bistatic radar. The SSA is shown to be robust and capable of performing as a useful tool with the capability of mitigating the effects of clutter on micro-Doppler signatures.

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Lang, Susann-Cathrin. "Bioavailability of HOCs in marine sediments : application of solid phase micro-extraction." Thesis, University of the West of Scotland, 2015. http://ethos.bl.uk/OrderDetails.do?uin=uk.bl.ethos.731775.

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Letellier, Muriel. "Extraction assistée par micro-ondes de contaminants organiques dans les matrices environnementales." Bordeaux 1, 1998. http://www.theses.fr/1998BOR10623.

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Abstract:

Les contaminants organiques font l'objet de determination de leurs teneurs dans les differents compartiments de l'environnement depuis de nombreuses annees. Celle ci passe par la mise en oeuvre d'un protocole analytique souvent long et consommateur de solvant comprenant une etape d'extraction, une etape de purification et l'etape d'analyse. Alors que les methodes d'analyse ont fortement evolue ces dernieres annees, l'etape d'extraction, bien que determinante, n'a pas beaucoup change et utilise le plus souvent l'extraction soxhlet qui necessite plusieurs centaines de millilitres de solvant souvent toxique et nuisible pour l'environnement (comme les solvants chlores) et dure de 8 a 48 heures. Les potentialites d'une nouvelle methode d'extraction assistee par micro-ondes focalisees a pression atmospherique (soxwave, prolabo, france) ont ete testees tant du point de vue de l'efficacite, de la reproductibilite que de la facilite de mise en oeuvre pour l'analyse de contaminants organiques dans les matrices environnementales. Cette technique a ete validee pour l'analyse des hydrocarbures aromatiques polycycliques, des polychlorobiphenyles, des alcanes et des pesticides organochlores et organoazotes dans des matrices naturelles et certifiees (sols, boues, sediments, particules atmospheriques, roches meres). L'influence de differents parametres sur l'efficacite d'extraction a ete etudiee. Les etudes ont montre que cette technique permet un gain de temps et de solvant important. L'extraction est realisee en 10 minutes et avec 30 ml de solvant. La methode est facile a mettre en oeuvre. Elle permet d'obtenir des rendements d'extraction superieurs a 80% pour la majorite des composes et des matrices etudies par rapport a l'extraction soxhlet. Cette nouvelle methode est donc une bonne alternative a l'extraction classique par soxhlet.

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Chavali, Gautam Krishna, Sai Kumar N. V. Bhavaraju, Tushal Adusumilli, and VenuGopal Puripanda. "Micro-Expression Extraction For Lie Detection Using Eulerian Video (Motion and Color) Magnication." Thesis, Blekinge Tekniska Högskola, Institutionen för tillämpad signalbehandling, 2014. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:bth-3467.

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Abstract:

Lie-detection has been an evergreen and evolving subject. Polygraph techniques have been the most popular and successful technique till date. The main drawback of the polygraph is that good results cannot be attained without maintaining a physical contact, of the subject under test. In general, this physical contact would induce extra consciousness in the subject. Also, any sort of arousal in the subject triggers false positives while performing the traditional polygraph based tests. With all these drawbacks in the polygraph, also, due to rapid developments in the fields of computer vision and artificial intelligence, with newer and faster algorithms, have compelled mankind to search and adapt to contemporary methods in lie-detection. Observing the facial expressions of emotions in a person without any physical contact and implementing these techniques using artificial intelligence is one such method. The concept of magnifying a micro expression and trying to decipher them is rather premature at this stage but would evolve in future. Magnification using EVM technique has been proposed recently and it is rather new to extract these micro expressions from magnified EVM based on HOG features. Till date, HOG features have been used in conjunction with SVM, and generally for person/pedestrian detection. A newer, simpler and contemporary method of applying EVM with HOG features and Back-propagation Neural Network jointly has been introduced and proposed to extract and decipher the micro-expressions on the face. Micro-expressions go unnoticed due to its involuntary nature, but EVM is used to magnify them and makes them noticeable. Emotions behind the micro-expressions are extracted and recognized using the HOG features \& Back-Propagation Neural Network. One of the important aspects that has to be dealt with human beings is a biased mind. Since, an investigator is also a human and, he too, has to deal with his own assumptions and emotions, a Neural Network is used to give the investigator an unbiased start in identifying the true emotions behind every micro-expression. On the whole, this proposed system is not a lie-detector, but helps in detecting the emotions of the subject under test. By further investigation, a lie can be detected.
This thesis uses a magnification technique to magnify the subtle, faint and spontaneous facial muscle movements or more precisely, micro-expressions. This magnification would help a system in classifying them and estimating the emotion behind them. This technique additionally magnifies the color changes, which could be used to extract the pulse without a physical contact with the subject. The results are presented in a GUI.
Gautam: +46(0)739528573, +91-9701534064 Tushal: +46(0)723219833, +91-9000242241 Venu: +46(0)734780266, +91-9298653191 Sai: +91-9989410111

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Michel, Thomas. "Nouvelles méthodologies d'extraction, de fractionnement et d'identification : application aux molécules bioactives de l'argousier (Hippophae rhamnoides)." Phd thesis, Université d'Orléans, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00677211.

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Abstract:

La richesse moléculaire des végétaux constitue une source importante de molécules bioactives d'origine naturelle. La mise en évidence de ces molécules nécessite de nombreuses étapes souvent longues et couteuses. L'objectif de cette thèse a donc consisté en l'innovation et le développement de nouvelles méthodologies d'extraction, de fractionnement et d'identification de produits naturels d'origine végétale. Pour cela nous avons utilisé comme modèle végétal l'argousier (Hippophaë rhamnoides, Elaeagnaceae) qui est un arbuste épineux du plateau Eurasiatique connu pour sa richesse phytochimique et son potentiel thérapeutique. Ce travail a d'abord conduit au développement d'une méthode d'extraction " verte " sans solvant assistée par micro-ondes, basée sur l'utilisation combinée de la pression, de la température et des micro-ondes. Il a pu être démontré que cette méthodologie permet d'extraire rapidement et efficacement des composés phénoliques tout en conservant un potentiel antioxydant important. Dans une seconde partie, une nouvelle approche multidimensionnelle couplant la CPC et l'HPLC-UV-MS a été développée. Cette technique permet la séparation à l'échelle semi-préparative et l'identification en ligne des molécules séparées. Il a ainsi pu être identifié par HPLC-MS/MS 3 acides phénoliques et 20 dérivés de flavonols dans l'extrait micro-ondes sans solvant de baies d'argousier. L'activité antioxydante et la cytotoxicité des fractions a également été étudiée in vitro et in cellulo. Enfin la dernière partie de ce travail a démontré le potentiel antioxydant et antimicrobien de différents organes de l'argousier, qui a été corrélé à la présence flavonoïdes et de proanthocyanidine. L'intérêt du couplage CPC-HPLC-UV-MS a également été illustré par le fractionnement de deux molécules d'un extrait actif de racines d'argousier.

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Lucchesi, Marie-Elisabeth. "Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondesConception et Application à l'extraction des huiles essentielles." Phd thesis, Université de la Réunion, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00118895.

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Abstract:

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. Ce procédé est une combinaison entre une technique d'extraction traditionnelle et une technologie innovante. En effet, si les systèmes de cohobation et de piégeage du mélange vapeur d'eau-huile essentielle sont proches d'une HydroDistillation (HD), le chauffage par micro-ondes a permis de réduire de facon considérable les temps d'extraction sans ajout d'eau ni de solvant.
A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par une technique plus traditionnelle l'HD. Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM.
L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux (feuilles ou graines) soumis à l'ESSAM et à l'HD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal. L'effet des micro-ondes a pour conséquence une libération plus rapide de l'huile essentielle contenue dans la plante grâce à l'ouverture quasi instantanée des glandes et poils sécréteurs. L'explication de la différence de composition chimique entre les procédés d'extraction par HD et par ESSAM pourrait être basée principalement sur des phénomènes de solubilité.

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CEYLAN, OZCAN. "ELECTROCHEMICALLY-AIDED CONTROL OF SOLID PHASE MICRO-EXTRACTION (EASPME) USING CONDUCTING POLYMER COATED FIBER." University of Cincinnati / OhioLINK, 2003. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=ucin1069853643.

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Nagtegaele, Patrice. "Micro-résonateurs circulaires à base de polymère pour fonctions d'insertion-extraction en télécommunications optiques." Cachan, Ecole normale supérieure, 2005. http://www.theses.fr/2005DENS0001.

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Abstract:

La commutation optique haute vitesse, la modulation, le multiplexage-démultiplexage en longueur d'onde ainsi que le filtrage sont devenus des fonctions de plus en plus vitales dans la réalisation des réseaux d'accès fournissant des services de télécommunications à large bande passante. Une intégration à grande échelle de ces fonctions de traitement de l'information est envisageable grâce à une technologie d'optique intégrée basée sur les microrésonateurs et à l'utilisation de matériaux organiques passifs et actifs. Deux approches basées sur des microrésonateurs à base de polymère électro-optique ont été explorées. La première approche associe des guides d'ondes inorganiques et à des microrésonateurs polymères alors que la seconde est constituée uniquement de matériaux organiques. Ces deux approches nous ont permis de réaliser et de caractériser des prototypes tels que des filtres, des multiplexeurs/démultiplexeurs, des commutateurs ou des modulateurs électro-optiques
High speed optical switching, modulation, wavelength multiplexing and filtering are becoming increasingly vital functions to realize fiber optic access networks that provide high bandwidth telecommunication services to the home or building. By using existing integrated optics microresonator technology and organic electro optic materials, large scale photonic integration of active functions is feasible. A new generation of integrated optics technology will be developed into robust densely integrated active photonic platform and eventually lead to the demonstration of low power, highly manufacturable and hence low cost multiwavelength transceivers for access networks. For the engineering of optical subsystems, two different approaches, both based on electro optic polymer microresonators vertically coupled to add drop waveguides, have been investigated and implemented. The first approach uses the hybrid integration of inorganic waveguides coupled to electro optic polymer microresonators whereas the second design associates polymer waveguides and microresonators. Using these approaches, we have designed and realized working microresonator prototypes used as mux/demux, high speed switches or modulators

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Angoy, Alice. "Eco-extraction par micro-ondes couplée à un champ centrifuge Development of microwave-assisted dynamic extraction by combination with centrifugal force for polyphenols extraction from lettuce Microwave technology for food applications." Thesis, Avignon, 2019. http://www.theses.fr/2019AVIG0274.

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Abstract:

Les préoccupations environnementales actuelles comme l’épuisement des ressources fossiles, l’émission de gaz à effets de serre ou le réchauffement climatique imposent aux industriels de réduire leur impact sur l’environnement et de s’insérer dans une démarche plus verte. Dans le domaine de l’extraction cela se traduit, depuis quelques années, par le développement de techniques innovantes pour remplacer les procédés actuels utilisant des solvants pétro-sourcés et très énergivores. L’objectif de cette thèse a donc consisté en la recherche et le développement d’un nouveau procédé d’éco-extraction de produits végétaux, grâce à la combinaison d’un effet thermique, le chauffage par micro-ondes et d’un effet mécanique, la centrifugation. L’extraction est réalisée directement sur la matrice végétale fraîche, l’eau intracellulaire de la plante jouant le rôle du solvant extracteur.La première partie de ce manuscrit présentera le pilote expérimental à l’échelle semi-industrielle combinant micro-ondes et centrifugation et son adaptation potentielle pour le domaine de l’éco-extraction.Dans la seconde partie, les essais réalisés à l’aide de ce pilote ont été décrits pour l’extraction de métabolites secondaires choisis. Les résultats, obtenus sur des produits modèles comme la salade et les écorces d’oranges, mettent en évidence que ce pilote est opérationnel pour l’extraction de certains micronutriments. De plus, l’utilisation d’une centrifugation combinée à l’application de micro-ondes permet d’intensifier le rendement d’extraction et un gain de temps. Néanmoins, des questions quant à la compréhension relative à l’aéraulique du système et à la distribution du champ de température au cours de l’extraction sont soulevées pour maîtriser parfaitement tous les paramètres d’extraction.Enfin, ce procédé apparaît comme une réelle innovation dans le domaine de l’extraction et est très prometteur car il peut encore être optimisé. Il peut apporter aux industriels une solution alternative aux procédés classiques
Current environmental concerns such as the depletion of fossil fuels, the emission of greenhouse gases or global warming are forcing industry to reduce their impact on the environment and to be part of a greener approach. In the field of extraction, this has led, for some years now, to the development of innovative techniques to replace current processes using petroleum-based and energy-intensive solvents. The aim of this thesis was therefore to research and develop a new green extraction process for plant products, thanks to the combination of a thermal effect (microwave heating) and an effect mechanical (centrifugal force). The extraction is carried out directly on the fresh vegetable matrix, the intracellular water of the plant acting as the extracting solvent.The first part of this manuscript will present the experimental pilot at the semi-industrial scale combining microwaves and centrifugation and its potential adaptation for the field of green extraction.In the second part, the tests carried out using this pilot have been described for the extraction of selected secondary metabolites. The results, obtained on “model” products such as salad and orange peel, highlight that this pilot is operational for the extraction of certain micronutrients. In addition, the use of a centrifugation combined with the application of microwaves makes it possible to intensify the extraction yield and a saving of time. Nevertheless, questions about the understanding of the aeraulic system and the distribution of the temperature field during extraction are raised to fully control all extraction parameters.Finally, this process appears as a real innovation in the field of extraction and is very promising because it

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Lucchesi, Marie Elisabeth. "Extraction sans solvant assistée par micro-ondes : conception et application à l'extraction des huiles essentielles." La Réunion, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00118895/fr/.

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Abstract:

L'Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) est une nouvelle technique d'extraction mise au point au sein du Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments de l'Université de La Réunion. A titre de comparaison, les huiles essentielles de plantes aromatiques fraîches et d'épices sèches ont été extraites par l'ESSAM et par hydrodistillation (HD). Concernant les plantes aromatiques fraîches, les rendements sont identiques à ceux obtenus en HD et les temps d'extraction sont divisés par sept. Pour les épices, les rendements sont meilleurs en HD. La fraction en composés oxygénés, réputée pour être la plus valorisable au niveau olfactif, a une teneur toujours supérieure en utilisant l'ESSAM. L'observation au Microscope Electronique à Balayage (MEB) des végétaux soumis à l'ESSAM et à FHD a mis en évidence la spécificité de l'ESSAM au niveau des mécanismes de libération et d'extraction des molécules aromatiques au sein du végétal
Solvent-Free Microwave Extraction (SFME) is a new extraction process developed at thé Laboratoire de Chimie des Substances Naturelles et des Sciences des Aliments of Université de La Réunion. SFME is a combination of traditional extraction technique and an innovative technology, microwave heating. When we compared SFME and HD oil extraction on aromatic herbs and spices, we found that, herb extraction times from leaves are greatly reduced (up to seven times less) using SFME, spice yields are higher using HD. However, substantially higher amounts of oxygenated compounds, thé most valuable in terms of fragrance, are présent in thé essential oils extracted by SFME when compared with HD. Scanning Electronic Microscope techniques showed that using microwaves contributes to an almost instantaneous release of essential oils from thé glandular hairs and cells. Différence in essential oil composition between ESSAM and HD could be explained by solubility phenomena

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Guéhenneux, Gaëlle. "Etude des composés organiques semi-volatils en milieux extrêmes par micro-extraction en phase solide." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2003. http://www.theses.fr/2003GRE10161.

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Abstract:

Parmi les sources potentielles d'énergie, la biomasse pourrait constituer 25 % de nos besoins énergétiques pour les transports, sous réserve du développement de procédés performants permettant sa valorisation. Parmi les voies possibles, la valorisation par production d'H2 et CO qui peuvent être utilisés, sous conditions, pour la synthèse de biocarburants, semble être scientifiquement et économiquement prometteuse. Cet objectif peut être atteint en utilisant des réactions de thermolyse mais la production de goudrons constitue le principal obstacle à ce procédé et il est nécessaire de pousser les études dans ce domaine afin de limiter ou d'inhiber leur formation. La technique SPME (Micro Extraction en Phase Solide) est l'outil de prélèvement que nous avons décidé d'optimiser pour le dosage des HAP. Cette technique a été testée en zones peu polluées au Québec et au Svalbard. Ces études ont montré l'efficacité de la SPME à des concentrations très faibles et ont permis d'identifier des sources locales de COSV, comme par exemple l'utilisation des motoneiges par les autochtones. Enfin, la dernière partie du travail de thèse a porté sur l'application de la SPME lors des réactions de pyrolyse de la biomasse.

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Farhat, Asma. "Vapo-diffusion assistée par micro-ondes : conception, optimisation et application." Phd thesis, Université d'Avignon, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00547809.

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Abstract:

Un nouveau procédé d'extraction des huiles essentielles a été développé, mis au point et optimisé nommé "Vapo-diffusion Assistée par Micro-ondes (MSDf)". Le procédé MSDf à été appliqué à l'extraction des huiles essentielles des peaux d'oranges et de fleurs de lavande. Ce procédé est basé sur la combinaison d'une technique d'extraction classique : l'hydro-diffusion et le chauffage micro-ondes comme technologie d'intensification. Une deuxième nouvelle approche pour l'extraction des huiles essentielles à partir de matrices aromatiques sèches et sans ajout de vapeur ni d'eau nommé "Diffusion à sec générée par micro-ondes (MDG)". Le procédé MDG à été appliqué à l'extraction des huiles essentielles des graines de carvi. Le MSDf et le MDG apparaissent comme des procédures "douces" permettant un gain de temps et d'énergie considérable et la diminution des rejets de CO2 dans l'atmosphère

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Ahmadi, Svensson Mozhgan. "Sampling and Analysis of Tars by Means of Photo Ionization Detection and Solid Phase Micro Extraction." Doctoral thesis, KTH, Kemisk apparatteknik, 2013. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-131115.

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Abstract:

Gasification of biomass will likely play an important role in the production of energy and chemicals in a future sustainable society. However, during gasification impurities, such as tars, will be formed. Tars may cause fouling and blockages of equipment downstream the gasifier. It is therefore important to minimize the formation of tars, alternatively to remove the formed tars. These processes need to be monitored, which makes it necessary to develop tar analysis methods suitable for this task. This work describes the development of two tar analysis methods, an on-line method based on a photoionization detector (PID) and an off-line method based on solid phase microextraction (SPME). Both methods were successfully validated against the established solid phase adsorption (SPA) method. The method based on PID was shown to have a very fast response time. Furthermore, the PID method is selective towards tar, but only limited information will be obtained regarding the composition of the tar compounds. The PID method is suitable for applications where it is important to detect fast changes of the tar concentration, i.e. process monitoring. The SPME method was shown to be a very sensitive method for qualitative and quantitative tar analysis. The sampling temperature was shown to be crucial for obtaining analysis results with the wanted detection limit. The SPME method is suitable for applications where extremely low detection and quantification limits are needed, i.e. for syngas production.

QC 20131009

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Sicaire, Anne-Gaëlle. "Solvants alternatifs et techniques innovantes pour l'éco-extraction des huiles végétales à partir de graines oléagineuses." Thesis, Avignon, 2016. http://www.theses.fr/2016AVIG0260.

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Abstract:

Ces dernières années, l’intérêt croissant porté aux considérations environnementales et à la sécurité des procédés pose la question de l’utilisation de solvants pétrochimiques nocifs non renouvelables tels que l’hexane, mais aussi de la quantité d’énergie investie dans le procédé de trituration des graines oléagineuses. L’objectif de cette thèse a donc consisté en la recherche et le développement de procédés d’éco-extraction d’huile végétale, issue de graines oléagineuses, grâce à des technologies innovantes (ultrasons et micro-ondes) et des solvants alternatifs plus respectueux de la santé et de l’environnement. La première partie de ce manuscrit propose en premier lieu l’optimisation du procédé d’extraction à l’hexane d’huile de colza à partir d’écailles de pression avec des ultrasons. Bien que ceux-ci aient un impact positif sur les rendements, le temps d’extraction et la consommation de solvant, l’utilisation de l’hexane reste problématique. Dans une deuxième partie, la substitution de l’hexane par des solvants alternatifs plus « verts » a donc été considérée. Une première approche expérimentale a été complétée par une approche prédictive grâce à l’utilisation d’outils d’aide à la décision : les paramètres de solubilité de Hansen et le modèle COSMO-RS. Cette démarche a conduit à la sélection d’un solvant, le 2-méthyltétrahydrofurane, pour la réalisation d’une étude complète allant de l’échelle laboratoire à l’échelle pilote. Dans une troisième et dernière partie, la combinaison de solvants alternatifs avec une technique innovante, les micro-ondes, pour l’extraction d’huile colza à partir d’écailles de pression a été envisagée. Cette étude a mis en évidence l’intérêt des micro-ondes dans le cas d’une sélectivité de chauffage entre la biomasse et le solvant
In recent years, the growing interest in environmental considerations and process safety raises the issue of the use of non-renewable petrochemical harmful solvents such as hexane, but also the amount of energy invested in the process of oilseed crushing. The objective of this thesis has consisted in the research and development of green extraction processes of vegetable oil from oil seeds through innovative technologies (ultrasonic and microwave) and alternative solvents more respectful of health and environment. The first part of this manuscript describes the optimization with ultrasound of the extraction process, using hexane, of oil from rapeseed cake. Although ultrasound have a positive impact on extraction yield, extraction time and solvent consumption, the use of hexane remains questionable. In the second part, substituting hexane by "green" alternative solvents has been considered. A first experimental approach was supplemented by a predictive approach through the use of decision tools: Hansen solubility parameters and COSMO-RS model. This led to the selection of a solvent, 2-methyltetrahydrofuran, for conducting a comprehensive study from laboratory to pilot scale. In a third and final part, the combination of alternative solvents with an innovative technology, microwaves, for the extraction of oil from rapeseed cake was investigated. This study highlighted the benefit of microwaves in the case of a selective heating between biomass and solvent

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Hansson, Helena. "A Novel Miniaturised Dynamic Hollow-Fibre Liquid-Phase Micro-Extraction Method for Xenobiotics in Human Plasma Samples." Doctoral thesis, Stockholms universitet, Institutionen för analytisk kemi, 2010. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:su:diva-41742.

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Abstract:

Bioanalytical chemistry is a challenging field, often involving complex samples, such as blood, plasma, serum or urine. In many applications, sample cleanup is the most demanding and time-consuming step. In the work underlying this thesis a novel dynamic miniature extractor, known as a hollow-fibre liquid-phase microextractor (HF-LPME), was designed, evaluated and studied closely when used to clean plasma samples. Aqueous-organic-aqueous liquid extraction, in which the organic liquid is immobilised in a porous polypropylene membrane, was the principle upon which the extractor was based, and this is discussed in all the papers associated with this thesis. This type of extraction is known as supported-liquid membrane extraction (SLM). The aim of this work was the development of a dynamic system for SLM. It was essential that the system could handle small sample volumes and had the potential for hyphenations and on-line connections to, for instance, LC/electrospray-MS. The design of a miniaturised HF-LPME device is presented in Paper I. The extraction method was developed for some weakly acidic pesticides and these were also used for evaluation. In the work described in Paper II, the method was optimised on the basis of an experimental design using spiked human plasma samples. Paper III presents a detailed study of the mass-transfer over the liquid membrane. The diffusion through the membrane pores was illustrated by a computer-simulation. Not surprisingly, the more lipophilic, the greater the retention of the compounds, as a result of dispersive forces. The main focus of the work described in Paper IV was to make the HF/LPME system more versatile and user-friendly; therefore, the extractor was automated by hyphenation to a SIA system.
At the time of the doctoral defense, the following papers were unpublished and had a status as follows: Paper 4: Manuscript.

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Komaty, Sarah. "Extraction de métabolites du lichen "Pseudevernia furfuracea" via la technologie des liquides ioniques sous irradiation micro-onde." Thesis, Rennes 1, 2014. http://www.theses.fr/2014REN1S166.

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Abstract:

Les lichens sont des organismes symbiotiques constitués d'un champignon (mycobionte) associé à une algue et/ou une cyanobactérie (photobionte). Leurs métabolites secondaires sont des molécules originales appartenant au groupe des depsides, depsidones, dibenzofuranes et présentent un intérêt pour la cosmétique et/ou la pharmaceutique en raison de leur propriété antibiotique, anti-inflammatoire, antioxydant, filtre UV. Nous avons choisi d'étudier le lichen Pseudevenia furfuracea qui est l'un des lichens utilisés en tant que matière première pour la parfumerie et la cosmétique (1900 tonnes / an), car il est d'une part abondant dans la nature et d'autre part, il possède des métabolites secondaires très variés. Classiquement, les extraits utilisés sont obtenus par extraction au reflux de solvants organiques; cette méthode à l'inconvénient d'induire des durées d'extractions relativement longues et est consommatrice en solvants. L'objectif de notre travail est d'extraire les métabolites secondaires d'une manière sélective et innovante tout en diminuant la durée d'extraction. Pour cela, nos travaux reposent sur l'extraction assistée sous micro-onde (EAM) combinée ou non aux liquides ioniques. Dans ce dessein, deux familles de liquides ioniques (LIs) "hydrophiles" et "hydrophobes" ayant un cation imidazolium et pyridinium ont été synthétisés. Trois différentes préparations de lichen (mixé, broyé au mortier et broyé planétaire) ont été effectuées en faisant varier la granulométrie et chaque préparation a été étudiée par microscopie électronique à balayage. L'optimisation de l'EAM a été effectuée à une température d'extraction optimale de 75 °C et a permis de générer un énorme gain de temps (24 h sous conditions classiques contre 15 min sous irradiation micro-onde). Une étude comparative des taux d'extraction entre l'EAM et l'extraction en condition classique a été éffectuée par analyse au spectrodensitomètre CAMAG®, celle-ci a montré que la première est plus performante dans la plupart des cas. L'utilisation des liquides ioniques a mis en évidence l'existence d'une sélectivité d'extraction en fonction de la structure des LIs qui résulte d'interactions intermoléculaires entre les LIs et les substances extraites. L'effet de chaque liquide ionique sur la dégradation d'un des métabolites, en particulier l'atranorine, a également été étudié. Également, les interactions entre un liquide ionique et la surface du lichen ont été étudiées par mesure d'angle de contact et par les mesures de Brunauer Emett et Teller. Une extraction à plus grande échelle a été réalisée pour étudier la reproductibilité de la méthode et la possibilité de recycler le liquide ionique
Lichens are symbiotic organisms constituted of fungus (mycobiont) associated to algae and/or cyanobacteria (photobiont). Their secondary metabolites are original molecules belonging to the group of depsides, depsidones, dibenzofurans. Lichens presented special interest for cosmetic and pharmaceutical industry due to their antibiotic, anti-inflammatory, antioxidant and UV filter properties. In this work we focused our study on Pseudevenia furfuracea lichen, which is intensively used as a raw material in perfumery and cosmetics (1900 tons/year), due to its large availability in nature as well as possessing various secondary metabolites. In this work we presented extraction of the secondary metabolites using a selective and innovative solventfree method in shorter extraction time in comparison to the conventional extraction methods requiring under reflux of large quantities of solvents with longer times for extraction. The proposed method is based on the use of microwave irradiation for extraction (MIE) associated to (or not) appropriate ionic liquids. Two kinds of hydrophilic or hydrophobic imidazolium- and pyridinium-based ionic liquids (ILs) were synthesized. Three different methods of grinding for lichen were used, leading to different particle size and the crushed products were observed by scanning electron microscopy (SEM). Heating optimization of MIE was performed during 15 min at optimal temperature (75 °C) (instead of 24 h under conventional heating). A comparative study of extraction rates between MIE and extraction with conventional heating was realized with a CAMAG® spectrodensitometer and results of analysis showed that MIE is efficient in most of the studied cases. The use of ionic liquids showed selectivity for extraction and it depended on the structure of ILs and also intermolecular interactions between ILs and extracted substances.Effect of each ionic liquid on the degradation of one of the secondary metabolites, atranorin, was also been studied. In addition, interactions between IL and the surface of the lichen surface were studied by measurements of the angle of contact and by Brunauer Emett and Teller measurements. Scale-up for extraction was carried out to investigate the reproducibility of the method and the possibility of reuse of the ionic liquid

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Schneider, Mark S. "Analysis of Organic Pollutants by Micro Scale Liquid-Liquid Extraction and On-column Large Volume Injection Gas Chromatography." Thesis, Virginia Tech, 1998. http://hdl.handle.net/10919/46329.

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Abstract:

The analysis of organic pollutants in water is traditionally done following EPA procedures which commonly use liquid-liquid extraction. One liter of water is extracted three times with 60 mL of an organic solvent. The extract is concentrated and analyzed by gas chromatography. This procedure is time consuming and can cause losses of semi-volatile components, in addition to requiring a relatively large amount of organic solvent (180 mL). By performing the extraction directly in a GC autosampler vial using one milliliter of contaminated water and one milliliter of organic solvent, then injecting a large volume (~150 mL) of the organic layer taken directly from the vial by an autosampler, the same analysis can be done simpler, quicker, and with much less organic solvent (1 mL).
Master of Science

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Jajuli, Maizatul Najwa. "Extraction liquid-liquide modulée électrochimiquement et microextraction en phase solide de composés pharmaceutiques sélectionnés." Electronic Thesis or Diss., Université de Lorraine, 2019. http://www.theses.fr/2019LORR0127.

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Abstract:

Les méthodes classiques de préparation d'échantillons pour la détermination de composés polaires, telles que l'extraction liquide-liquide (LLE) et l'extraction en phase solide (SPE), ne sont généralement pas efficaces en raison de multiples étapes, d’une faible récupération et d’une consommation élevée de solvants organiques. Cette thèse traite du développement de nouvelles méthodes de préparation d’échantillons, à savoir l’extraction par voie liquide-liquide modulée électrochimiquement (EMLLE) et l’extraction bar-micro en phase solide (bar-μ-SPE) afin de déterminer les composés pharmaceutiques metformine (MET), buformine (BUF), phénformine (PHEN) et propranolol (PROP). Dans la méthode EMLLE, un champ électrique a été appliqué pour extraire les composés pharmaceutiques ionisés à travers l’interface entre deux solutions électrolytiques non miscibles (ITIES). Des ITIES se forment lorsque deux solvants en vrac en phase aqueuse (chlorure de lithium) et en phase organique (I, 2-dichloroéthane), contenant l’électrolyte, sont mis en contact. Le potentiel de transfert pour chaque analyte a été analysé par voltamétrie. Le potentiel de transfert varie avec leur lipophilie; propranolol
Conventional sample preparation methods for the determination of polar compounds such as liquid-liquid extraction (LLE) and solid phase extraction (SPE) are generally not effective because of their multiple steps, low recovery and high consumption of organic solvents. Thus, this thesis deals with the development of new sample preparation methods, i.e, electrochemically modulated liquid-liquid extraction (EMLLE) and bar-micro solid phase extraction (bar-μ-SPE) to determine selected pharmaceutical compounds, i.e., metformin (MET), buformin (BUF), phenformin (PHEN), and propranolol (PROP) having varied lipophilicity in biological samples. In the EMLLE method, the aid of electric field was utilized to extract the pharmaceutical compounds across the interface between two immiscible electrolyte solutions (ITIES). ITIES formed when two bulk solvents aqueous phase (lithium chloride) and organic phase (I,2-dichloroethane), both containing electrolytes are brought into contact. Transfer potential for each analyte was analysed by voltammetry. The trend of transfer potential followed their lipophilicity; propranolol < phenformin < phenyl biguanide < metformin. Extraction of the analytes was performed by applying fixed potential to the biphasic system using potentiostat for 15 mins. The extraction performance was poor. Design of another ITIES cell and imposing interfacial potential by chemical polarization was done to enhance the extraction performance of this method. Thus, the EMLLE technique based on application of interfacial potential due to the presence of different concentrations of tetramethylammonium ion (TMA+) as common ion in each phase was studied. The optimum extraction conditions for this method are, [TMA+]o = 10 mM, [TMA+]w = 0.001 mM, Vorg = 2 mL, pHsample = 9, rotation speed = 900 rpm, extraction time = 600 s. The optimised parameters for back-extraction are: [TMA+]back = 50 mM, Vfinal = 0.1 mL, pHback = 2 . Nearly 100 % extraction of targeted analytes was achieved, and the enrichment factor obtained was up to ~ 60 for biguanide compounds. In the bar-μ -SPE method, adsorbent and a tiny metal rod was placed in a polypropylene membrane bag. Among the various adsorbents studied, graphene and zeolite showed some potential. Thus, extraction conditions were optimised for each adsorbent and adsorbent mixture. Despite the optimisations, the extraction was low (5.03-39.2 %). Nevertheless, enrichment factors of 1.49 -14.9 were obtained. Both proposed methods were applied to the determination of the analytes in urine. On the whole, the newly proposed methods are simple and markedly reduced consumption of organic solvents

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Larroque, Virginie. "Développement d'une méthode de micro-extraction sur phase solide pour l'analyse de composés organiques volatils dans l'air intérieur." Pau, 2006. http://www.theses.fr/2006PAUU3038.

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Abstract:

L'amélioration des connaissances sur la qualité de l'air intérieur nécessite une caractérisation fine de la pollution. En alternative aux méthodes d'échantillonnage classiques, la SPME a donc été étudiée pour la mesure des COV dans cet environnement. Malgré ses nombreux avantages, la SPME montre quelques limites pour la quantification. Une méthodologie de prélèvement à l'équilibre thermodynamique a donc été développée pour résoudre le problème des compétitions d'adsorption. Les conditions opératoires mettent en jeu une fibre PDMS/Car et une extraction en mode statique dans un volume d'échantillon fixe. Les cinétiques d'adsorption de COV modèles ont été tracées pour 3 volumes afin de déterminer le meilleur compromis temps d'extraction/performances. Le volume retenu est 250 mL avec un temps d'équilibre de 3h. Des limites de détection de l'ordre du µg. M-3 sont atteintes en GC/MS et la quantification est possible jusqu'à 9 µmol. M-3, même pour une humidité relative de 70%. Pour mieux comprendre les mécanismes mis en jeu durant l'échantillonnage, une approche théorique basée sur la modélisation de la diffusion a été abordée. La méthode de quantification développée a ensuite été comparée à des méthodes de prélèvement hors équilibre qui mettent en jeu des temps d'extraction courts. De meilleures performances sont obtenues pour la méthode à l'équilibre. La conservation des fibres a finalement été étudiée pour éviter les contaminations et les pertes avant et après prélèvement. La méthodologie a été appliquée avec succès à l'analyse des COV dans deux écoles différentes (HQE et non HQE). L'effet du produit de nettoyage des sols a aussi été évalué
Indoor air quality is a recent concern and to improve the knowledge in this field, analytical methods are required for pollution characterisation. In this aim, SPME was studied as alternative to traditional sampling methods for the analysis of VOCs in indoor air. Despite its numerous advantages, SPME shows some limits for quantitative analysis. Therefore, an equilibrium sampling method was developed to overcome competitive adsorption. Operating conditions involves PDMS/Car fibre and static extraction in a fixed sample volume. Adsorption kinetics of model compounds were determined for 3 volumes in order to find the best compromise between extraction time and performance. 250 mL and 3h extraction were retained. Limits of detection in the sub -µg. M-3 order are reached in GC/MS and quantitative analysis is possible up to 9 µmol. M-3, even with 70% RH air humidity. For a better understanding of sampling mechanisms, a theoretical approach, based on diffusion modelling, was studied. Then, the method developed was compared to non-equilibrium methods involving short extraction times. Best results were obtained for the equilibrium method: linearity domains are larger and limits of detection are at least twice lower. Fibre storage was studied to avoid both contamination and losses before and after sampling. The methodology was then successfully applied to the analysis of VOCs in classrooms of two nursery schools built according to two different rules of building (traditional and HEQ). The effect of floor cleaning on VOCs content in air was also shown

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Pasquet, Virginie. "Recherche bioguidée de molécules anticancéreuses issues de microalgues marines." Phd thesis, Université de La Rochelle, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00665228.

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Abstract:

Les organismes marins, dont les microalgues, constituent un champ d'investigation majeur pour la découverte de nouveaux médicaments anticancéreux. Pour mettre en évidence de nouvelles molécules anticancéreuses, nous avons adopté une démarche bioguidée sur des extraits de microalgues marines présentant une activité antiproliférative. Ce travail a conduit à l'isolement de la violaxanthine, pigment caroténoïde époxydé, et à la démonstration de son activité antiproliférative, cytotoxique, pro-apoptotique et pro-nécrotique sur la lignée cellulaire de cancer du sein MCF-7. Des caroténoïdes tels que la fucoxanthine sont déjà connus pour présenter une activité anticancéreuse liée à leur fonction époxyde. Cependant, cette étude est la première à montrer le potentiel de la violaxanthine.Afin d'isoler d'autres pigments microalgaux potentiellement anticancéreux, des méthodes de CLHP efficaces ont été développées pour leur analyse et leur purification. Puis, des méthodes classiques d'extraction de pigments issus de microalgues ont été comparées à des méthodes d'extraction innovantes. Cette étude a permis de montrer l'intérêt de la technologie micro-onde en termes d'efficacité et de rapidité pour l'extraction des pigments de microalgues frustulées (diatomées). Plus largement, ce travail confirme le potentiel des microalgues marines comme source de molécules anticancéreuses, et démontre l'intérêt de la technologie micro-onde pour l'extraction de molécules à activité biologique issues de produits naturels.

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Medina, Aline Lisbôa. "Rápida extração de lipídios e transesterificação de triacilgliceróis de amostras cárneas assistidos por micro-ondas." [s.n.], 2013. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/255279.

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Abstract:

Orientador: Neura Bragagnolo
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-22T21:30:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Medina_AlineLisboa_D.pdf: 1555099 bytes, checksum: 5e3406d24ad9cc9e5db186ae2c4b697b (MD5) Previous issue date: 2013
Resumo: O uso da energia de micro-ondas tem sido explorado para extração de compostos e para aceleração de reações químicas em diferentes amostras. Os métodos convencionais utilizados para extração de lipídios possuem limitações, como longo tempo, grande volume de solventes, e ainda a possibilidade de degradação dos compostos de interesse. Neste estudo foram desenvolvidos, com o uso de delineamento composto central rotacional, novos métodos de extração de lipídios e de transesterificação de triacilgliceróis em carnes, assistidos por micro-ondas. As condições utilizadas no procedimento para extração de lipídios foram: 300 mg de amostra, 54 °C e 15 minutos. O método de extração de lipídios em carnes assistido por micro-ondas resultou na obtenção de teores de lipídios sem diferença estatística do método de Folch. Além disso, não foi observada alteração na composição de ácidos graxos e formação de produtos de oxidação lipídica durante a extração, o que permite o uso do método sem a possibilidade de alteração química dos compostos. Para a transesterificação dos triacilgliceróis foram desenvolvidos dois métodos, sendo que no primeiro, a transesterificação é realizada no lipídio previamente extraído e no segundo método, a transesterificação é realizada diretamente nas amostras de carne. Em ambos os métodos foi excluído o uso de trifluoreto de boro, utilizado em metodologias convencionais como catalizador da reação. Nesse estudo, o hidróxido de sódio em metanol a 0,5 % foi utilizado como catalizador, sendo a reação acelerada pela energia de micro-ondas. Para a transesterificação dos triacilgliceróis da amostra de lipídios foram necessários 5 minutos de irradiação a 60 °C enquanto que na transesterificação direta de triacilgliceróis da amostra de carne, 30 minutos a 60 °C porém, no último caso, não é necessária a etapa da extração dos lipídios. Com o uso da energia de micro-ondas foi possível desenvolver métodos precisos e exatos para a extração de lipídios e obtenção de ésteres metílicos de ácidos graxos em carne
Abstract: Microwave energy has been used for compound extractions and for accelerating chemical reactions in different samples. The conventional methods used for lipid extraction has limitations like long time required, large solvent volume, and the possibility of compound degradation. In this study were developed, with response surface method, new methods for microwave-assisted lipid extraction and microwave-assisted triacylglycerols transesterification from meat. The parameters used in this procedure were: 300 mg of sample, 54 °C and 15 minutes. The microwave-assisted lipid extraction method resulted in lipid content with no difference when compared to the Folch method. Furthermore, no oxidation products were observed during the extraction, enabling the use of this method with no chance of chemical alteration of the compounds. For the triacylglycerols transesterification were developed two methods, being the first one a lipid transesterification with a lipid previously extracted, and a second method that allows a direct sample transesterification. In both methods it was excluded the use of boron trifluoride, originally used in conventional methods as a reaction catalyst. In this study, methanol sodium hidroxide (0,5 %) was used as catalyst, with the reaction being accelerated by the microwave energy. For lipid transesterification it was necessary 5 minutes of irradiation at 60 °C, and for direct transesterification, 30 minutes at 60 °C, however, in the latter case, it is not necessary the lipid extraction step to obtain the fatty acids methyl esters. It can be concluded that the use of microwave energy provides accurate and precise methods, faster, with less solvent volumes and sample mass when compared to conventional methods
Doutorado
Ciência de Alimentos
Doutora em Ciência de Alimentos

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Дорошенко, І. О., and О. Б. Андрусенко. "Дослідження перспектив використання оксиетильованих алкілфенолів для міцелярної екстракції." Thesis, Сумський державний університет, 2017. http://essuir.sumdu.edu.ua/handle/123456789/66547.

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Abstract:

Публікації останніх років вказують на розвиток принципово нового ефективного та селективного методу концентрування – міцелярної екстракції мікродомішок фазами неіонних поверхнево-активних речовин (НПАР) при температурі помутніння. Основними перевагами міцелярно-екстракційного концентрування, у порівнянні з класичною екстракцією органічними розчинниками, є перш за все, досягнення високих коефіцієнтів абсолютного концентрування при роботі з невеликими об’ємами проби, можливість вилучення гідрофобних і гідрофільних речовин і, в багатьох випадках, покращені метрологічні характеристики комбінованих аналітичних методик. Крім того, використання міцелярної екстракції для концентрування органічних речовин значно підвищує екобезпечність аналізу.

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Veillette, Marc. "Production de biodiesel à partir de microalgues par catalyses homogène et hétérogène." Thèse, Université de Sherbrooke, 2016. http://hdl.handle.net/11143/9752.

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Abstract:

Résumé : Au Canada, près de 80% des émissions totales, soit 692 Mt eq. CO[indice inférieur 2], des gaz à effet de serre (GES) sont produits par les émissions de dioxyde de carbone (CO[indice inférieur 2]) provenant de l’utilisation de matières fossiles non renouvelables. Après la Conférence des Nations Unies sur les changements climatiques, COP21 (Paris, France), plusieurs pays ont pour objectif de réduire leurs émissions de GES. Dans cette optique, les microalgues pourraient être utilisées pour capter le CO[indice inférieur 2] industriel et le transformer en biomasse composée principalement de lipides, de glucides et de protéines. De plus, la culture des microalgues n’utilise pas de terre arable contrairement à plusieurs plantes oléagineuses destinées à la production de biocarburants. Bien que les microalgues puissent être transformées en plusieurs biocarburants tels le bioéthanol (notamment par fermentation des glucides) ou le biométhane (par digestion anaérobie), la transformation des lipides en biodiesel pourrait permettre de réduire la consommation de diesel produit à partir de pétrole. Cependant, les coûts reliés à la production de biodiesel à partir de microalgues demeurent élevés pour une commercialisation à court terme en partie parce que les microalgues sont cultivées en phase aqueuse contrairement à plusieurs plantes oléagineuses, ce qui augmente le coût de récolte de la biomasse et de l’extraction des lipides. Malgré le fait que plusieurs techniques de récupération des lipides des microalgues n’utilisant pas de solvant organique sont mentionnées dans la littérature scientifique, la plupart des méthodes testées en laboratoire utilisent généralement des solvants organiques. Les lipides extraits peuvent être transestérifiés en biodiesel en présence d’un alcool tel que le méthanol et d’un catalyseur (catalyses homogène ou hétérogène). Pour la commercialisation du biodiesel à partir de microalgues, le respect des normes ASTM en vigueur est un point essentiel. Lors des essais en laboratoire, il a été démontré que l’extraction des lipides en phase aqueuse était possible afin d’obtenir un rendement maximal en lipides de 36% (m/m, base sèche) en utilisant un prétraitement consistant en une ébullition de la phase aqueuse contenant les microalgues et une extraction par des solvants organiques. Pour l’estérification, en utilisant une résine échangeuse de cations (Amberlyst-15), une conversion des acides gras libres de 84% a été obtenue à partir des lipides de la microalgue Chlorella protothecoïdes dans les conditions suivantes : température : 120°C, pression autogène, temps de réaction : 60 min, ratio méthanol/lipides: 0.57 mL/g et 2.5% (m/m) Amberlyst-15 par rapport aux lipides. En utilisant ces conditions avec une catalyse homogène (acide sulfurique) et une seconde étape alcaline avec de l’hydroxyde de potassium (température : 60°C ; temps de réaction : 22.2 min; ratio catalyseur microalgue : 2.48% (m/m); ratio méthanol par rapport aux lipides des microalgues : 31.4%), un rendement en esters méthyliques d’acides gras (EMAG) de 33% (g EMAG/g lipides) a été obtenu à partir des lipides de la microalgue Scenedesmus Obliquus. Les résultats démontrent que du biodiesel peut être produit à partir de microalgues. Cependant, basé sur les présents résultats, il sera necessaire de mener d’autre recherche pour prouver que les microalgues sont une matière première d’avenir pour la production de biodiesel.
Abstract : In Canada, near 80% of the greenhouse gases (GHG), 692 Mt eq. CO[subscript 2], are produced by CO[subscript 2] emissions from non renewable fossil fuel used. Following the United Nations conference on climate changes (COP21) (Paris, France), several countries have the objective to reduce their GHG emissions. Consequently, the microalgae should be used to trap industrial carbon dioxide and transform them to a biomass composed of lipids, carbon hydrates and proteins. Moreover, this type of culture does not require arable land in opposition to several oleagineous plant used to produce biofuels. Despite the fact that microalgae can be transformed to several biofuels as bioethanol (among others by fermentation) or biomethane (by anaerobic digestion), the lipid transformation into biodiesel shoud allow reducing the petrodiesel consumption. However, the cost linked to the biodiesel production from microalgae remain relatively high far for a short term commercialisation partially because microalgae are cultivated in aqueous phase in opposition to several oleagineous plants increase the biomass harvesting and the lipid extraction cost. Despite de fact that several techniques of microalgae lipids recovery which do not use organic solvents as mentioned in the literature, most methods tested in laboratory generally used organic solvents. The lipids extracted can be transformed into biodiesel in presence of an alcool such as methanol and a catalyst (homogeneous or heterogeneous). For the microalgae biodiesel commercialization, the respect of ASTM standards is an essential point. At the laboratory scale, it was shown that the lipid extraction in aqueous phase was possible to obtain a maximum yield of 36wt% (dry weight) by using a boiling pretreatment of the aqueous phase microalgae followed by an extraction with organic solvents. For the esterification of FFAs with a strong acid resin (Amberlyst-15), a FFAs conversion of 84% was obtained from Chlorella protothecoides microalgae lipids in the following conditions: temperature: 120°C, autogeneous pressure, reaction time: 60 min, methanol/lipids ratio: 0.57 mL/g and 2.5wt% Amberlyst-15 compared to lipids. With the same reaction conditions (1st step) with a homogeneous catalyst (H[subscript 2] SO[subscript 4]) and an alkaline second step with a catalyst of potassium hydroxide (KOH) (temperature: 60°C; reaction time: 22.2 min ; catalyst to microalgue ratio: 2.48wt%; methanol to lipids ratio: 31.4%), a fatty acid methyl ester (FAME) yield of 33% (g FAME/g lipids) was obtained from the Scenedesmus obliquus microalgae lipids. These results showed that biodiesel can be produced from microalgae lipids. However, based on these results, further research had be conducted in order to prove that microalgae are a promising raw matrial to produce biodiesel.

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Whiting, Susan Hayes. "The micro-foundations of institutional change in reform China property rights and revenue extraction in the rural industrial sector /." online access from Digital dissertation consortium, 1995. http://libweb.cityu.edu.hk/cgi-bin/er/db/ddcdiss.pl?9610265.

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Zhao, Peng. "Analysis of Light Extraction Efficiency Enhancement for Deep Ultraviolet and Visible Light-Emitting Diodes with III-Nitride Micro-Domes." Case Western Reserve University School of Graduate Studies / OhioLINK, 2013. http://rave.ohiolink.edu/etdc/view?acc_num=case1346876941.

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Silva, Ana Claudia Lemes da. "Tipificação de meis brasileiros por micro-extração em fase solida combinada com cromatografia gasosa (SPME-CG)." [s.n.], 2006. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/250209.

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Abstract:

Orientador: Fabio Augusto
Tese (doitorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica
Made available in DSpace on 2018-08-11T06:52:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Silva_AnaClaudiaLemesda.pdf: 2973527 bytes, checksum: 8d640c252ae8364f2e60128332ab484c (MD5) Previous issue date: 2006
Resumo: O mel é uma das misturas mais complexas de carboidratos produzida pela natureza. É um alimento energético muito importante pelas suas propriedades nutritivas, pelo seu aroma e sabor que dependem fortemente das plantas, flores e condições climáticas presentes na região geográfica onde está localizada a colméia. Não existem metodologias que possibilitem identificação não subjetiva, rápida e confiável da origem floral do mel. O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia que permitisse a identificação da origem floral de méis brasileiros a partir da caracterização química de sua fração de voláteis utilizando micro-extração em fase sólida através do headspace e cromatografia gasosa (HS-SPME-CG). Para o desenvolvimento da metodologia, foram avaliadas 90 amostras de méis brasileiros de vinte origens florais diferentes e variadas procedências geográficas. Onze destas amostras eram unitárias e permitiram apenas um estudo exploratório. Cada tipo de mel apresentou um perfil cromatográfico diferente. Foram identificados potenciais marcadores para os méis de eucalipto (Eucalyptus sp), laranja (Citrus sp), assa-peixe (Vernonia polianthes), cambará (Lantana montevidensis), morrão de candeia (Croton sp) e marmeleiro (Cydonia vulgaris). Os resultados obtidos mostraram que SPME-CG é útil na tipificação de méis e pode eventualmente ser utilizada na sua certificação
Abstract: Honey is one of the most complex mixtures of carbohydrates produced by Nature. It is a very important energetic food for its nutritional properties and for its aroma and flavor that depend strongly on the fauna, flowers and on the climatic conditions in the geographic region where the beehive is located. There are no objective, fast and reliable methodologies for the identification of the floral source of honeys. The objective of this work was to develop a methodology to allow identification of the floral source of Brazilian honeys through characterization of its volatile fraction using headspace solid phase microextraction and gas chromatography (HS-SPME-GC). To develop the methodology, 90 samples of Brazilian honeys of twenty different botanical sources and several geographic locations were employed. Eleven honey types had just one sample, allowing only exploratory studies. Different chromatographic profiles were obtained for honeys from different floral sources. Potential chemical markers were identified for the honeys of eucaliptus (Eucalyptus sp), orange (Citrus sp), assa-peixe (Vernonia polianthes), lantana (Lantana montevidensis), morrão of candeia (Croton sp) and quince (Cydonia vulgaris). The results obtained showed that SPME-GC is useful to identify the floral origin of honey and may eventually be used for its certification
Tese (doitorado) - Universidad
Quimica Analitica
Doutor em Ciências

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Costa, Débora dos Santos Venancio 1979. "Desenvolvimento e validação de um método para extração de lipídeos de peixes assistida por micro-ondas." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/255274.

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Abstract:

Orientador: Neura Bragagnolo
Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos
Made available in DSpace on 2018-08-26T13:23:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_DeboradosSantosVenancio_M.pdf: 659453 bytes, checksum: 771dfa7781b70db92d56d782ce00e5e2 (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: A utilização da energia de micro-ondas tem sido explorada para extração de compostos orgânicos, inorgânicos e para aceleração de reações químicas em diferentes matrizes. Os métodos convencionais utilizados para extração de lipídeos são métodos laboriosos e que utilizam grandes quantidades de solventes, com a possibilidade de degradar os compostos de interesse. A técnica de extração assistida por micro-ondas (microwave assisted extraction - MAE) combina a energia de micro-ondas gerada pela condução iônica e rotação de dipolos e a extração com solventes, sob freqüência de 2,45 GHz. O aquecimento das moléculas ocorre de forma mais rápida, o que aumenta a eficiência da extração em um tempo menor que as técnicas convencionais. Nesse trabalho foi desenvolvido um novo método de extração de lipídeos para peixes a partir de um delineamento composto central rotacional utilizando material de referência certificado de tecido de peixe homogeneizado (1946 NIST). Os parâmetros avaliados foram massa de amostra, massa de sulfato de sódio e volume de solvente extrator. De acordo com os resultados obtidos, as melhores condições para a MAE foram 0,60 g de amostra; 0,8 g de sulfato de sódio e 9 mL de solvente extrator (acetato de etila:metanol 2:1 (v/v)), a 54°C por 15 minutos (Medina, 2013). O método foi validado com material de referência de peixe homogeneizado e filé de tilápia (Oreochromis niloticus). O teor de lipídeos obtido pela MAE no material certificado foi 10,07 ± 0,25 g/100g e o valor declarado no material certificado de peixe é 10,17 ± 0,48 g/100g. No filé de tilápia o teor de lipídeos obtido pela MAE foi 2,28 ± 0,14 g/100g enquanto pelo método de extração sólido-líquido (Folch et al., 1957) foi 2,33 ± 0,09 g/100g. Esses valores não apresentaram diferença estatística ao nível de significância de 95% pelo Test t, além disso, não foi observada alteração na composição de ácidos graxos. Foram realizadas análises de produtos de oxidação lipídica (dienos conjugados, peróxidos, substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico e compostos voláteis) nos extratos lipídicos provenientes da MAE e do método de extração sólido-líquido. Os valores obtidos para estes parâmetros por MAE foram menores que os valores obtidos pelo método de extração sólido-líquido. Para avaliar o efeito das micro-ondas no tecido de filé de tilápia foi realizada microscopia eletrônica de varredura. O tecido do peixe foi totalmente destruído nas amostras irradiadas por micro-ondas enquanto que o tecido proveniente do método de extração sólido-líquido manteve-se íntegro. O método foi aplicado em amostras de peixes pacu (Piaractus mesopotamicus), pescada (Cynoscion jamaicensis) e atum (Thunnus thynnus), cujos valores de lipídeos totais variaram de 1 a 13 g/100g. Os valores de lipídeos totais e de ácidos graxos obtidos não apresentaram diferença estatística quando comparados aos valores obtidos pelo método de extração sólido-líquido. Dessa forma, a MAE pode ser aplicada para extração de lipídeos em peixes, uma vez que os resultados demonstraram boa exatidão e precisão, além de ser uma técnica rápida, robusta e de baixo consumo de solvente comparada à extração sólido-líquido
Abstract: The use of microwave energy has been explored for extracting organic and inorganic compounds and accelerating chemical reactions in different matrices. The conventional methods used for extracting lipids are laborious and use a large amount of solvent, possibly degrading the compounds of interest. Microwave assisted extraction (MAE) combines microwave energy generated by ionic conduction and dipole rotation and the solvent extraction, at a 2.45 GHz frequency. Molecule heating occurs more rapidly, which increases extraction efficiency in a shorter time than conventional techniques. In the present study, a new lipid extraction method assisted by microwave was developed for fish meat by way of a rotational composite design using lake superior fish tissue certified reference material (1946, NIST). According to the results, the best conditions for for MAE were 0.60 g of sample; 9 mL of extraction solvent (ethyl acetate:methanol 2:1 (v/v)), 0.8 g de of sodium sulfate, at 54°C for 15 min (Medina, 2013). The method was validated using the lake superior fish tissue certified reference material and tilapia fillet (Oreochromis niloticus). Lipid content of the certified reference material by MAE was 10.07 ± 0.25 g/100g while the value declared in the certificate is 10.17 ± 0.48 g/100g. Lipid content of tilapia fillet by MAE was 2.28 ± 0.14 g/100g while by solid-liquid extraction (Folch et al., 1957) it was 2.33 ± 0.09 g/100g. These values were not statistically different by the t test at a 95% significance level; in addition, no changes in fatty acid composition were noticed. Lipid oxidation products (conjugated dienes, peroxides, TBARS and volatile compounds) were determined in the lipids extracted by MAE and solid-liquid extraction, being the values obtained for MAE lower than those obtained by solid-liquid extraction. Scanning electron microscopy was carried out in the microwave irradiated samples to evaluate the effects of microwave on the tilapia fillet tissue. The fish tissue submitted to microwave irradiation was completely destroyed in comparison to the tissue from the fish tissue submitted to solid-liquid extraction, which remained intact. The method was applied to fish samples, i.e., pacu fish (Piaractus mesopotamicus), hake (Cynoscion jamaicensis) and tuna (Thunnus thynnus), whose lipid contents varied between 1 and 13 g/100g. No significant differences were found between MAE and solid-liquid extraction for total lipid content and fatty acid composition of these three fishes. Therefore, MAE can be applied for lipid extraction from fish since the results showed good accuracy and precision, moreover it is a fast and robust technique with low solvent consumption as compared to solid-liquid extraction
Mestrado
Ciência de Alimentos
Mestra em Ciência de Alimentos

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Petigny, Loïc. "L'eau dans tous ses états comme solvant alternatif pour l'éco-extraction du végétal." Thesis, Avignon, 2014. http://www.theses.fr/2014AVIG0252.

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Abstract:

L’utilisation de technologies d’extraction est cruciale dans l’industrie cosmétique. Cette étape de procédé consomme beaucoup d’énergie et de grandes quantités de matières premières. De plus, les solvants utilisés ne sont pas tous anodins, et certains sont issus de produits pétroliers. Afin de mieux préserver l’environnement et la santé humaine, il faut trouver des alternatives aux solvants et aux méthodes d’extractions conventionnelles. Pour cela, nous avons utilisé l’eau comme solvant et des technologies innovantes pour créer de nouvelles méthodes. Les travaux présentés dans cette thèse font tout d’abord un état de l’art des méthodes d’extractions utilisant l’eau comme solvant. L’ensemble de ces méthodes très anciennes, comme récentes, ont toutes leurs spécificités en termes de matrices et de molécules extraites. Puis nous nous sommes intéressés à une méthode ancienne qu’est l’hydrodistillation. L’extraction et la séparation simultanée des composés hydrosolubles et volatiles des feuilles de boldo (Peumus boldus, Mol.) est ensuite effectuée à l’aide des micro-ondes. L’optimisation des paramètres ont ensuite aboutis sur un scale-up à l’échelle pilote. L’intensification et la mise en continu de l’extraction des feuilles de boldo assisté par ultrasons sont ensuite explorés. Puis, nous étudions une méthode en cours de maturation avec l’assistance des tensioactifs pour l’extraction de composés hydrophiles et hydrophobes du romarin (Rosmarinus officinalis L.) dans l’eau. Enfin, nous avons exploré une méthode d’extraction encore en R&D. Elle utilise uniquement l’eau pour obtenir des composés hydrophobes de l’écorce d’orange douce ( Citrus sinensis L.) à l’aide d’un appareil micro-ondes pour atteindre un état subcritique
The use of innovative extraction technologies is of outmost importance in the cosmetic industry. This process step is consuming large amounts of energy and materials. Furthermore, some solvents used are not benign. Some of them are from oil products. In order to better preserve the environment and human health, we must find alternatives to solvents and conventional extraction methods. To pursue this goal, we will use water as solvent and innovative technologies to create new extraction methods of natural products. The work presented in this thesis first establishes a review of extraction methods. All those methods, old as well as new ones, are specific in terms of target matrix or extracted molecules. Then, we focused on a mature extraction method: hydrodistillation. The simultaneous extraction and separation of water soluble compounds as well as volatile compounds from boldo leaves (Peumus boldus, Mol.), is undertaken with the help of microwaves. The parameters optimization leads to a pilot scale-up. The intensification and continuous mode transition of the ultrasound assisted extraction of boldo leaves is then studied. Afterwards, we studied the maturing method of surfactant addition to water. This is in order to extract hydrophilic and hydrophobic compounds of rosemary (Rosmarinus officinalis L.). Finally, we explored an extraction method still in R&D. This method use only water in order to extract hydrophobic compounds of sweet orange peels ( Citrus sinensis L.) with a microwave device

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Schebywolok, Tomi. "Application of Relative Response Factors in Solid-Phase Micro Extraction GC/MS for the Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Water." Thesis, Université d'Ottawa / University of Ottawa, 2018. http://hdl.handle.net/10393/37860.

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Abstract:

Solid-phase microextraction (SPME) coupled with gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) is routinely used to analyze polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in water. A common SPME-GC/MS approach quantifies target analytes using isotopically labeled standards (IISs); one IIS is needed for each target analyte. This approach is challenging, even prohibitive since IISs are often expensive; moreover, they are generally not available for each analyte of interest. This study developed a novel SPME-GC/MS approach for the quantification of PAHs in water. The new method, which employs only a small number of IISs, uses relative response factor (RRF) (i.e., analyte corresponding to IIS) to quantify PAHs in water. Possible matrix dependency of RRFs values was examined using water that was modified concerning different physical-chemical characteristics (i.e., ionic strength, pH, suspended solids, humic acid, and biological organic carbon represented by hemoglobin). The results revealed that RRFs are not noticeably affected by changing ionic strength and pH; the other three parameters did affect the RRFs. However, the results also showed that the effect is minimal when the solution is dilute (i.e., low concentrations of suspended solids, humic acid or hemoglobin). Relatively stable RRFs for dilute water solutions indicates that this approach can be used for routine quantification of water that does not contain prohibitive amounts of suspended solids, humic acid, and biological organic matter. The developed method was employed to quantify trace levels of PAHs in three different types of water, namely river water, well water, and bottled water. PAH levels in every kind of water were less than 100 ng/L level (i.e., 0.1 ppb). Analyses of spiked water samples containing 2 ng PAHs revealed correlations between calculated RRFs and the physical-chemical properties of the PAHs investigated (i.e., vapor pressure, boiling point, octanol/water partition coefficient, octanol/air partition coefficient, GC retention time). This implies that RRFs for PAHs not examined in this study can be predicted. Overall, the results presented herein constitute a meaningful contribution to the development of SPME-GC/MS methods for quantitative analysis of PAHs and other chemicals in dilute aqueous solutions. Moreover, the development of methods that alleviate the need for IISs corresponding to each target analyte.

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Sostaric, Tomislav. "Development of a solid phase micro-extraction-gas chromatographic method for the analysis of volatile components in vanilla extracts and flavourings." Thesis, Edith Cowan University, Research Online, Perth, Western Australia, 2001. https://ro.ecu.edu.au/theses/1042.

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Abstract:

Vanilla is a very important flavouring agent, it is used as a major ingredient in a number of food products. The taste and aroma results from a specific blend of components present in the extract. There are over 170 volatile components, which all contribute to the flavour of the extract. These volatile components can be present in trace amounts or in relatively high concentrations. The range and concentration of volatile components is somewhat characteristic of the vanilla extract and its origin. Due to the high cost and low availability of natural extract, nature-identical and synthetic flavourings are often used to flavour foods and beverages. As natural extracts are very expensive, compared to nature-identical and synthetic vanilla flavourings, there have been many attempts to adulterate them. There are many different methods available for the characterisation of vanilla extracts. These include high performance liquid chromatography (HPLC), isotope ratio mass spectrometry (IRMS), gas chromatography (GC) and thin layer chromatography. However, traditional methods for the extraction of volatile components from non-volatile components for GC analysis, in particular, are time-consuming and prone to sample loss and degradation. Solid phase micro-extraction (SPME) is a relatively new separation technique, which can be used in conjunction with HPLC or GC. The anolytes can be extracted from a variety of matrices using a fused silica fibre exposed to the headspace of the sample. This provides a simple and effective technique for the selective extraction of volatile and semi-volatile components from a sample containing non-volatile components. A SPME-GC method was developed to extract and analyse a range of natural extracts, nature-identical extracts and synthetic flavourings. Using a polyacrylate (PA) fibre, the volatile components were extracted at room temperature. No sample preparation was required (other than dilution). The SPME-GC method was used to qualitatively and quantitatively analyse a range of extracts and flavourings as well as food products. The method was also successfully compared to an existing HPLC method.

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Costa, Suzara Santos 1983. "Extração de espilantol assistida por micro-ondas a partir de flores, folhas e caules de jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen)." [s.n.], 2014. http://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/266116.

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Abstract:

Orientador: Sandra Cristina dos Santos Rocha
Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química
Made available in DSpace on 2018-08-25T00:35:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Costa_SuzaraSantos_D.pdf: 2453662 bytes, checksum: 74a76d8a6d1f902f8d52fc707be85a33 (MD5) Previous issue date: 2014
Resumo: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) é uma planta que está despertando o interesse de empresas e pesquisadores, devido a sua amida, espilantol. A extração assistida por micro-ondas é uma técnica de irradiação que tem revelado excelentes resultados em termos de desempenho do processo. O sistema de aquecimento fornece energia suficiente para romper as estruturas celulares, melhorando a introdução do solvente na matriz e aumentando o rendimento do processo. Este trabalho reporta a extração de espilantol assistida por micro-ondas. Avaliou-se o efeito da temperatura (40 ¿ 60 °C) e do tempo de extração (10 ¿ 30 min) no rendimento do componente majoritário, através de um planejamento composto central de face centrada (FCCCD), onde a variável resposta foi quantificada a partir de um padrão de espilantol obtido em escala de laboratório. Antes da execução do planejamento, um procedimento de calibração do forno foi desenvolvido. Além disso, determinou-se as propriedades dielétricas do sistema sólido-solvente, em diferentes níveis de frequência e temperaturas. Os modelos ajustados durante a calibração do forno, racional (R2 = 0,9988) e linear (R2 = 0,9999), foram capazes de atingir e manter a temperatura-objetivo constante na cavidade durante todo o processo e os valores preditos estiveram em concordância com os dados experimentais. GC/MS foi capaz de identificar o pico de espilantol e a biblioteca NIST confirmou a presença do composto através do seu espectro de massas. A equação linear ajustou muito bem os resultados (R2 = 99,8 %) e foi utilizada na quantificação dos resultados do planejamento experimental. Os rendimentos mínimos e máximos de espilantol obtidos a partir do FCCCD foram 1,71 e 4,47 g/ 100 g de matéria seca para as flores, 0,75 e 1,90 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,40 e 0,63 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os resultados foram reprodutíveis e indicaram baixa variabilidade para o rendimento de espilantol nos pontos centrais do planejamento, tais como, 3,85 ± 0,07 g/ 100g de matéria seca para as flores, 1,67 ± 0,15 g/ 100 g de matéria seca para as folhas e 0,45 ± 0,02 g/ 100 g de matéria seca para os caules. Os termos lineares e quadráticos, combinados ou não, da temperatura e tempo de extração mostraram um efeito estatístico significante para todas as partes da planta, utilizando 90 % de confiança e ? = 0,1. As propriedades dielétricas foram afetadas pela frequência (0,45 ¿ 10,45 GHz) e temperatura (20 ¿ 60 °C)
Abstract: Jambu (Acmella oleracea (L.) R. K. Jansen) is a plant, which is gaining attention both from research community and Brazilian companies, due to its great value, spilanthol. The microwave extraction is an irradiation technique that has shown excellent results in terms of process performance. Its heating system provides enough energy to rupture the cell structure improving the solvent penetration in the matrix and increasing the process recovery. This work reports a microwave extraction of the jambu. The effect of temperature (40 ¿ 60 °C) and time of extraction (10 ¿ 30 min) for the spilanthol yield were evaluated following a face-centered central composite design (FCCCD), where the response variable was quantified by the spilanthol yield that was obtained at a laboratory scale. Before the experimental design, a calibration procedure of the oven was developed. Besides, the dielectric properties of the system solid-solvent were determined for different frequency and temperature levels. The adjusted models during the calibration, rational (R2 = 0.9988) and linear (R2 = 0.9999), were able to attain and maintain the temperature constant in the cavity throughout the process and the predicted values were in accordance with the experimental data. GC/MS was able to identify the spilanthol peak and the NIST library showed a high match for the compound, confirmed by its mass spectrum. The linear equation fitted very well the results (R2 = 99.8 %) and it has been used in the experimental design results. The minimum and maximum spilanthol yields obtained from the FCCCD were of 1.71 and 4.47 g/ 100g of dry matter for flowers, 0.75 and 1.90 g/ 100 g of dry matter for leaves, and 0.40 and 0.63 g/ 100 g of dry matter for stems. The results were reproducible and indicated low variability for the spilanthol yield in the central points of the design, such as, 3.85 ± 0.07 g/ 100g of dry matter for flowers, 1.67 ± 0.15 g/ 100g of dry matter for leaves and 0.45 ± 0.02 g/ 100 g of dry matter for stems. Linear and quadratic terms, combined or not, of temperature and time of extraction showed a statistical significant effect for flowers, leaves and stems, using 90 % of confidence and ? = 0.1. The dielectric properties were influenced by frequency (045 ¿ 10,45 GHz) and temperature (20 ¿ 60 °C)
Doutorado
Engenharia de Processos
Doutora em Engenharia Quimica

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Bracale, Alexandre. "Caractérisation et modélisation des transistors MOS sur substrat SOI pour des applications micro-ondes." Paris 6, 2001. http://www.theses.fr/2001PA066035.

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Andersson, Johan. "Odour Communication in Pieris Butterflies." Doctoral thesis, KTH, Chemistry, 2004. http://urn.kb.se/resolve?urn=urn:nbn:se:kth:diva-3699.

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Seno, Hiroshi, Osamu Suzuki, Akira Ishii, Kei Zaitsu, Hideki Hattori, Tadashi Ogawa, and Masae Iwai. "SIMPLE AND RAPID ASSAY METHOD FOR SIMULTANEOUS QUANTIFICATION OF URINARY NICOTINE AND COTININE USING MICRO-EXTRACTION BY PACKED SORBENT AND GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY." Nagoya University School of Medicine, 2013. http://hdl.handle.net/2237/18475.

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Bourg, Samantha. "Développement de systèmes miniaturisés à base d’aptamères pour la détection de biomarqueurs de cancer." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019PSLEC020.

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Abstract:

Les méthodes habituelles de diagnostic du cancer sont invasives et coûteuses et permettent rarement de dépister la maladie à un stade précoce. L'apparition de biomarqueurs de cancer a été mise en évidence à un stade précoce de la maladie, bien avant le développement des symptômes. Ces marqueurs sont encore peu utilisés, notamment du fait de leur présence en faible quantité chez des individus sains, mais aussi de leur manque de spécificité pris individuellement. De nos jours, les analyses cliniques pour le diagnostic ou le suivi de certains paramètres sont effectués par division des prélèvements et mesures séparées de la concentration des différents analytes cliniquement pertinents. Dans ce contexte, le développement de dispositifs permettant la détection simultanée de ces marqueurs dans les fluides biologiques représente un véritable défi. Par ailleurs, la miniaturisation des dispositifs de mesure et leur intégration sur puce ouvrent la voie vers des unités d'analyse automatisables, transportables au chevet des patients et répondant aux besoins des milieux hospitaliers en termes d'analyses rapides, sur de faibles volumes d'échantillons, à bas coût et haut débit, sensibles et spécifiques. L’objectif de cette thèse est de développer des méthodes permettant l'immobilisation localisée de ligands sélectifs basés sur la reconnaissance moléculaire (aptamères) sur différents matériaux de microsystèmes pour la détection simultanée de plusieurs biomarqueurs. Les aptamères sont une nouvelle classe de molécules d'ADN/ARN synthétiques, reconnus pour leur haute affinité et leur excellente spécificité pour une cible sélectionnée. Ils présentent de plus l'intérêt d'être manipulables à température ambiante, et facilement regénérable après dénaturation. Malgré ces avantages, très peu de publications portent sur les technologies à base d'aptamères pour l'extraction sélective et l'analyse de traces de biomarqueurs en dispositif microfluidique. La création de telles zones de confinement permet d'assurer la surconcentration des analytes cibles pour une meilleure performance de la détection
Common methods of cancer diagnosis are invasive, expensive and rarely allow early cancer diagnosis. The discovery of cancer biomarkers present in the early stage of the disease, well before the development of symptoms make them interesting candidate for early cancer diagnosis. These markers are still not widely used, particularly because of their low concentration in healthy patient samples, but also because of their lack of specificity taken individually. Nowadays, clinical analyses for the diagnosis are performed by dividing samples and separate measurements of the concentration of the various clinically relevant analytes. In this context, the development of devices for the simultaneous detection of these markers in biological fluids is a real challenge. In addition, the miniaturization of measurement devices and their integration on a chip opens the way to automated analysis units that can be transported to the bedside and meet the needs of hospitals for fast, low-volume, low-cost, high throughput, sensitive and specific analyses. The objective of this thesis is to develop methods for the localized immobilization of selective ligands based on molecular recognition (aptamers) on different microsystem materials for the simultaneous detection of several biomarkers. Aptamers are a new classe of synthetic DNA/RNA molecules, known for their high affinity and excellent specificity for a selected target or family of targets. They also have the advantage of being easy to handle at room temperature and easily regenerated after denaturation. Despite these advantages, very few publications have been published on aptamer-based technologies for the selective extraction and analysis of biomarker traces in microfluidic devices. The creation of such localized zones ensures the overconcentration of target analytes to improve detection performance

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Pleines, Maximilian. "Viscosity-control and prediction of microemulsions." Thesis, Montpellier, 2018. http://www.theses.fr/2018MONTS139.

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Abstract:

La viscosité est une propriété fondamentale des fluides complexes et qui reste encore difficile à prédire quantitativement. Cette propriété macroscopique provient de propriétés moléculaires et mésoscopiques. La compréhension et l’estimation de l'évolution de la viscosité avec des paramètres variables est important pour plusieurs applications, entre autres pour l’extraction liquide-liquide et pour la formulation de systèmes tensioactifs aqueux.Dans ce travail, un modèle "minimal" prenant en compte les énergies libres mises en jeu a été développé pour aider à comprendre, contrôler et prédire l'évolution de la viscosité des microémulsions en présence de solutés. Le terme «minimal» signifie dans ce contexte que ce modèle est basé sur un ensemble minimal de paramètres qui sont tous mesurables ou ont une signification physique, ce qui permet d’éviter le recours à des paramètres ajustables. Ce modèle développé dans cette thèse considère les termes chimiques à l'échelle moléculaire, les termes physiques à l'échelle mésoscopique ainsi que les caractéristiques d'écoulement à l'échelle macroscopique a été appliqué sur des microémulsions pauvres en eau utilisé pour l’extraction des métaux ainsi que sur des systèmes tensioactifs anioniques aqueux
Viscosity is a fundamental property of complex fluids that is still nowadays extremely difficult to predict quantitatively. This macroscopic property originates from molecular and mesoscopic properties. The understanding and prediction of the evolution of the viscosity with changing parameters is crucial for several applications, amongst others for liquid-liquid extraction processes and for formulation of aqueous surfactant systems.In this work, a “minimal” model taking into account the relevant free energies was developed that helps to understand, control and predict the evolution of the viscosity of microemulsions in presence of solutes. The term “minimal” means in that context that this model is based on a minimal set of parameters that are all measurable and have a physical meaning, thus avoiding input of any adjustable parameter. This model that considers the chemical terms at molecular scale, the physical terms at meso-scale as well as the flow characteristics at macroscale was applied on water-poor extracting microemulsions as well as on aqueous anionic surfactant systems

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Huertas-Rivera, Adhly M. "Identification of the Active Odors From Illicit Substances for the Development of Optimal Canine Training Aids." FIU Digital Commons, 2016. http://digitalcommons.fiu.edu/etd/2990.

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Abstract:

The exploitation of illicit substances, such as drugs and explosives, is on the rise. Special attention must therefore be considered to reduce the transportation and storage of these illicit substances by improving the capability of detection, even when hidden from view. Although analytical methods of detection for both drugs and explosives have improved over time, biological detectors, such as canines, are still commonly used. In comparison to humans, these canines have a larger number of olfactory receptors and a greater olfactory epithelium surface area, providing them with a more enhanced olfaction than that of humans. The premise for the detection of illicit drugs and explosives is based on the premise that these substances though hidden, will emit volatile organic compounds (VOCs). These VOCs are not often the parent drug or explosive, they are essentially a chemical associated with the source and provide a reliable indication of the illicit substance. Previous successful research has been conducted on the identification of the active odors present in the headspace of cocaine, methamphetamine, and MDMA but instead for marijuana and heroin there have been minimum success. Thus, in the present research a method using headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was optimized to identify the VOCs makeup of heroin and marijuana to further identify the active odor compound(s) responsible for the alert response of biological detectors (canines). A mixture of acetic acid and acetylsalicylic acid was identified as target odor mimic for heroin by certified detector canines, while a mixture of limonene and caryophyllene was recognized as odor mimic for marijuana by conducting ORTs. The training aids developed successfully mimic the scent of the actual illicit substance and can be used to improve the capabilities of both drug and explosive detection canines. Additionally, as growing threat of improvised explosives has created a worldwide concern and emphasized the requirement of a greater spectra of canine training aids that covers the complete range of explosives available, a new approach for the creation of training aids for IEDs have been evaluated. The use of a dynamic collection system have proved to be an option to develop fast and reliable canine training aids for IEDs.

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Sinkevičius, Robertas. "Prieskoninių augalų, eterinių aliejų sudėties tyrimas, panaudojant skirtingus ekstrakcijos metodus." Master's thesis, Lithuanian Academic Libraries Network (LABT), 2012. http://vddb.laba.lt/obj/LT-eLABa-0001:E.02~2012~D_20120620_124200-02369.

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Abstract:

Augant pasaulinei pramonei aplinkos tarša nepaliaujamai didėja, tad augalai augantys užterštoje aplinkoje, savo sudėtyje taip pat turi nemažai įvairių junginių, kurie gali įtakoti juos vartojančių žmonių sveikatą. Eterinių aliejų išgautų iš augalų tyrimas yra vienas iš būdų nustatant augalo kokybę, užtikrinant, kad taršalai nepateks tolesniam perdirbimui. Eteriniams aliejams išgauti yra daug būdų, kaip kad distiliacija vandens garais, šviežių aromatinių dalių išspaudimas, ekstrakcija tirpikliais, tačiau tokie išgavos būdai būdingesni išgaunant didelius kiekius, tad reikia ir daug žaliavos. Tyrimams naudojami greitesni, bei mažiau žaliavos reikalaujantys metodai, kaip, kad ekstrakcija superkritiniais skysčiais, kietafazė mikroekstrakcija bei ekstrakcija iš bandinio viršerdvės. Šio darbo tikslas - eterinių aliejų, išgautų superkritinių skysčių ekstrakcijos, kietafazės mikroekstrakcijos bei tiesioginės viršerdvės ekstrakcijos būdais, sudėties nustatymas dujų chromatografijos – masių spektroskopijos metodu. Panaudojant gautus duomenis nustatyti kuris ekstrakcijos būdas pasižymi didžiausiu efektyvumu. Duomenų tikslumo užtikrinimui bandiniai pakartotinai leisti po 3 kartus, identifikuoti junginiai tikrinti skaičiuojant kovačo retencijos indeksus ir juos lyginant su jau žinomais indeksais internetinėje bibliotekoje. Darbo metu remiantis gautais duomenimis nustatyta efektyviausias eterinių aliejų ekstrakcijos metodas, junginiai, esantys bandiniuose bei būdingųjų junginių kiekis.
As the word industry develops, the amount of wastes, that are being released in to our environment is always increasing, as a result vegetables that are growing in such a environment are also contaminated with compounds that can affect the health of people that are using them. Many methods can be used to obtain essential oils, such as distillation using water vapour, extruding from fresh fragrant, extraction using solvents, but these kind of methods are used for getting large amounts of essential oils, so staple is used. For chemical analysis faster and less staple demanding methods are used, such as, super critical fluid extraction, solid phase micro extraction or direct head space extraction. The goal of this work is to determine the composition of essential oils and to estimate witch, super critical fluid extraction, solid phase micro extraction or direct head space extraction is the best for obtaining essential oils from spice herbs. In order to secure the precision of data each sample was analyzed three times, for correct compound identification kovach retention indexes were calculated and compared with the known ones on the internet library. Using the obtained data the most effective method foe essential oils obtaining was determined, also compound composition in samples and the amount of specific compounds were analyzed.

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Lane, Marshalle. "Dispersive liquid-liquid micro-extraction coupled with gas chromatography for the detection of trihalomethanes in different water sources in the Western Cape, South Africa." Thesis, Cape Peninsula University of Technology, 2018. http://hdl.handle.net/20.500.11838/2852.

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Abstract:

Thesis (MTech (Chemistry))--Cape Peninsula University of Technology, 2018.
Trihalomethanes (THMs) are a group of four compounds that are formed, along with other disinfected by-products. This happens when chloride or other disinfectants are used to control microbial contamination in drinking water, which then reacts with natural organic or inorganic substances in water. Trihalomethanes are better known by their common names such as chloroform, bromodichloromethane, chlorodibromomethane and bromoform. These four compounds are known to be classified as cancer group B carcinogens (shown to cause cancer in laboratory animals). Trihalomethane levels tend to increase with pH, temperature, time and the level of “precursors" present. Precursors are known to be organic substances which react with chloride to form THMs. One significant way of reducing the amount of THMs in water is to eliminate or reduce chlorination before filtrations and reduce precursors. There are guideline limits for THMs in the SANS 241:2015 document, but they are not continuously monitored and their levels in natural water are not known. The aim of this study is to develop a rapid, fast and reliable liquid-liquid microextraction technique, to determine the presence of THMs in natural water sources. This study particularly focuses on different water sources e.g. river, underground, borehole and chlorinated water. Chlorinated water is the water that has been presumably treated for bacteria and fungus growth. The results that were obtained for chlorinated water are as follow, 10.120 μg/L − 11.654 μg/L for chloroform, 2.214 μg/L - 2.666 μg/L for bromodichloromethane, 0.819 μg/L − 0.895 μg/L chlorodibromomethane and 0.103 μg/L - 0.135 μg/L for bromoform from validation data. All these THMs concentrations have been found to be below the SANS 241:2015 limits. Natural water shows a very high affinity for chloroform. This is what is expected under normal conditions as chloroform is the most abundant THM of all THMs present in natural water. The liquid-liquid microextraction technique that was optimized and used for the determination of THMs in this study is a rapid, simple and inexpensive technique that provides low limits of detection (LOD) e.g. 0.1999 μg/L chlorodibromomethane and 0.2056 μg/L bromoform and wide dynamic range (LOQ) of 0.6664 μg/L chlorodibromomethane and 0.6854 μg/L bromoform for the determination of THMs.

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Chupin, Lucie. "Etude de l’extraction de tanins d’écorce de pin maritime pour l’élaboration de colles tanin-lignosulfonate." Thesis, Pau, 2014. http://www.theses.fr/2014PAUU3023/document.

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Abstract:

Cette étude a deux objectifs principaux : l’extraction de tanins condensés d’écorces de pin maritime et la formulation de colles tanin-lignosulfonate. Deux méthodes d’extraction ont été étudiées. La première est une extraction à l’eau chaude ; c’est une technique simple, peu coûteuse, sans solvant. La deuxième est une extraction assistée par micro-ondes ; c’est une technique innovante, rapide et peu consommatrice en solvant. L’optimisation des conditions d’extraction à l’eau chaude a été réalisée. Les extraits ont été caractérisés par des dosages colorimétriques, leur réactivité au formaldéhyde, par infrarouge à transformée de Fourier (IRTF), par chromatographie en phase liquide à haute pression, par 1H RMN et 2D HSQC RMN. L’impact de la granulométrie sur l’extraction de polyphénols et particulièrement de tanins condensés par extraction assistée par micro-ondes a été étudié pour la première fois. Les deux types d’extraction ont été comparés. L’extraction assistée par micro-ondes a un rendement en extractibles inférieur à l’extraction à l’eau chaude. Mais elle extrait plus de tanins condensés, de flavonoïdes simples et plus de sucres. Quelle que soit la méthode d’extraction, les tanins condensés majoriatires extraits de l’écorce de pin maritime sont de la catéchine, de l’épicatéchine, de l’épicatéchine gallate et de l’épigallocatéchine. Des colles tanin-lignosulfonate ont été produites en utilisant l’héxaméthylènetetramine comme durcisseur. Dans un premier temps, des tanins de mimosa ont été utilisés avec des lignosulfonates de sodium et des lignosulfonates d’ammonium. Les lignosulfonates ont subi deux traitements au glyoxal qui ont été comparés par analyse thermogravimétrique (ATG), par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), par les propriétés thermiques et mécaniques de colles et de panneaux de particules avec des lignosulfonates ayant subi les deux traitements ont également été étudiées. L’optimisation du ratio tanin de mimosa-lignosulfonate glyoxalé a été menée et les propriétés thermiques des colles mesurées. L’optimisation des conditions de pressage de panneaux de particules a été réalisée. Des panneaux de particules avec de bonnes performances mécaniques ont été fabriqués. Des colles à base de tanins d’écorce de pin maritime et de lignosulfonates ont été réalisées avec 40% de tanins et 60% de lignosulfonates. Ces colles ont été caractérisées par IRTF, analyse thermomécanique, ATG et DSC. Ces colles sont rentrées dans la fabrication de panneaux de particules. Les émissions de formaldéhyde et la cohésion interne des panneaux ont été mesurées et comparées à des panneaux encollés avec une colle tanin de mimosa-lignosulfonate et une résine urée-formaldéhyde. Grâce à ces résultats, il a été possible de montrer que les panneaux de particules fabriqués à partir de colles bio-sourcées n’émettaient pas de formaldéhyde
This study has two main objectives: the extraction of condensed tannins from maritime pine bark and the preparation of tannin-lignosulfonate adhesives. Two extraction methods were studied. The first is hot water extraction which is a simple, cheap method without the use of an organic solvent. The second is microwave-assisted extraction which is a fast, innovative method using only a small amount of solvent. Optimum extraction conditions were determined for hot water extraction. The extracts were characterised by their reaction to formaldehyde and by using colorimetric tests, Fourier Transformed Infrared spectroscopy (FTIR), high pressure liquid chromatography, 1H NMR and heteronuclear single quantum correlation 2D NMR.. The two types of extraction were compared. It was found that microwave-assisted extraction produced a lower yield of extractibles than the hot water method but that it produced more condensed tannins, simple flavonoids and sugars. The condensed tannins extracted from maritime pine bark are catechin, epicatechin, epicatechin gallate and epigallocatechin, whatever the extraction method used. Tannin-lignosulfonate adhesives were produced using hexamethylenetetramine as a hardener. First, mimosa tannins were used with sodium lignosulfonates and ammonium lignosulfonates. The lignosulfonates underwent two glyoxal treatments which were compared using thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and by determining the thermal and mechanical properties of the adhesives and of the particle boards made using the lignosulfonates resulting from the two treatments. The optimum mimosa tannin-glyoxalated lignosulfonate ratio was determined and the thermal properties of the adhesives were measured. The optimum conditions of pressing the particle boards were determined. Particle boards which recorded a good mechanical performance were produced. Adhesives using maritime pine bark tannins and lignosulfonates were prepared with 40% tannins and 60% lignosulfonates. These adhesives were characterised using FTIR, thermomechanical analysis, TGA and DSC. These adhesives were used to produce particle boards. The emission of formaldehyde and the internal bond of the boards were measured and compared to those of boards made with a mimosa tannin-lignosulfonate adhesive and to those of boards made with a urea-formaldehyde resin. Thanks to these results, we were able to produce particleboards with bio-based adhesives that didn’t emit formaldehyde

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Bousbia, Nabil. "Extraction des huiles essentielles riches en anti-oxydants à partir de produits naturels et de co-produits agroalimentaires." Phd thesis, Université d'Avignon, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00915117.

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Abstract:

De manière générale, l'extraction des huiles essentielles préalable à l'analyse chimique se compose de deux étapes : extraction et analyse. Alors que l'étape analytique requiert en général quelques minutes, l'étape d'extraction nécessite plusieurs heures. C'est le cas de la méthode de Clevenger, inventée en 1928 (Clevenger, 1928), qui est la procédure de distillation de référence. Depuis la découverte des effets thermiques des micro-ondes par Spencer en 1946, l'impact des micro-ondes sur la matière a été largement caractérisé et validé par la communauté scientifique. Rapidement, les micro-ondes ont été utilisées pour l'extraction dans le but de contrecarrer les limites des techniques d'extraction conventionnelles. Notre travail a consisté en la conception, l'optimisation et la valorisation d'une technique d'extraction des huiles essentielle pour les matrices végétales et co-produits alimentaires : l'Hydrodiffusion assistée par micro-ondes et gravité (MHG). Une première partie du document est consacrée aux fondements et considérations théoriques des procédés conventionnelles et innovantes d'extraction des molécules aromatiques. Une seconde partiedu manuscrit rappelle les techniques employées pour la conception et valorisation de la MHG.Enfin, la dernière partie du manuscrit traite des résultats obtenus et s'articule selon trois sections distinctes : dans un premier chapitre, la mise au point, et l'application du nouveau dispositif de laboratoire sont décrites. L'originalité de l'appareillage réside en une extraction rapide, non destructrices et généralisables à divers matrices végétales discutées dans un second chapitre. La compréhension du phénomène mis en jeu dans l'extraction et l'approche écologique de l'invention fait l'objet d'un troisième et dernier chapitre.

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Bouras, Meriem. "Etude comparative et optimisation de prétraitements des écorces de bois pour l'extraction des composés phénoliques." Thesis, Compiègne, 2015. http://www.theses.fr/2015COMP2245.

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Abstract:

Ce travail de recherche porte sur l’intensification de l’extraction des polyphénols à partir des écorces de chêne pédonculé et d’épicéa commun par des technologies innovantes : les champs électriques pulsés (CEP), les ultrasons (US) et les micro-ondes (MO). Ces prétraitements permettent l’amélioration de l’extraction par endommagement des membranes et/ou parois cellulaires. L’effet de chacune de ces techniques (CEP, US et MO) sur l’extraction des polyphénols a été mis en évidence à travers une étude d’optimisation quantitative et qualitative : suivi du rendement des polyphénols, de l’activité antioxydante et caractérisation chimiques des composés extraits.Une étude comparative des prétraitements (CEP, US et MO) couplés à une diffusion en milieu hydro-alcoolique alcalin, a permis de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu lors d’un traitement d’un tissu fibreux. L’étude a prouvé que l’efficacité du procédé est indépendante de la famille d’arbre à laquelle appartiennent les écorces (résineux ou feuillus). De plus, pour valoriser les écorces de bois, l’application d’un prétraitement par CEP (20 kV/cm, 200 impulsions, 3,2 kJ/g bois) suivi d’une diffusion semble être une alternative aux ultrasons, micro-ondes et à l’extraction avec des écorces préalablement broyées. En effet, grâce à l’action électrique et mécanique des CEP, ce prétraitement permet d’obtenir un extrait riche en polyphénols (10,5 g EAG/100g MS pour l’épicéa soit 83 % d’efficacité et 5 g EAG/100g MS pour le chêne soit 82 % d’efficacité)
This research work focuses on the intensification of polyphenols extraction from Quercus robur and Norway spruce barks using innovative technologies : pulsed electric field (PEF), ultrasound assisted extraction (UAE) and microwave assisted extraction (MAE). These pre-treatments enhance the release of intracellular compounds by damaging the membrane and/or cell wall. The effect of each of these technologies (PEF, UAE and MAE) on polyphenols extraction has been highlighted in a quantitative and qualitative optimization analysis by evaluating the polyphenols concentration, antioxidant activity and by the chemical characterization of the extracted compounds.A comparative study of pre-treatments (PEF, UAE and MAE) coupled with an extraction step in an alkaline hydro-alcoholic medium allowed us to better understand the involved phenomena. The induced process efficiency is independent of the tree family to which the bark belongs (coniferous and hardwood). For bark valorization, the application of PEF treatment (20 kV/cm, 200 pulses, 3.2 kJ/g bark) followed by a diffusion step seems to be an alternative to ultrasound and microwave assisted extractions and to the extraction from grinded barks. In fact, the electrical and mechanical effect of PEF treatment allow to obtain an extract rich in polyphenols (10.5 g GAE/100g DM and an efficiency of 83 % for Norway spruce and 5 g GAE /100g DM and an efficiency of 82 % for Quercus robur bark)

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Alves, Claudete. "\"Análise de fármacos em fluidos biológicos empregando o acoplamento SPME-LC/MS\"." Universidade de São Paulo, 2006. http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-18042007-171857/.

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Abstract:

Os métodos convencionais para a determinação de fármacos em fluidos biológicos baseiam-se em técnicas cromatográficas e imunoquímicas. O tratamento prévio de amostras biológicas, o qual abrange as etapas de extração, pré-concentração e clean-up, tem sido requerido nas análises de fármacos, para aumentar a sensibilidade e seletividade analítica. No entanto, nos últimos anos, com o avanço das técnicas instrumentais, diversas técnicas têm sido avaliados para a análise de diferentes fármacos em fluidos biológicos, destacando-se entre elas a Microextração em Fase Sólida (SPME) e a Cromatografia Líquida acoplada a Espectrometria de Massas (LC/MS). A SPME apresenta uma série de vantagens em relação às técnicas de extração tradicionais, ou seja: não requer instrumentação analítica sofisticada, não utiliza solvente orgânico, permite automação das análises, a reutilização das fibras extratoras e integra em um único sistema, a extração, concentração e introdução da amostra no sistema cromatográfico. Neste trabalho, foi desenvolvida uma interface versátil e de baixo custo, que permite o acoplamento das técnicas SPME-LC/MS para análise dos fármacos antidepressivos tricíclicos e anticonvulsivantes. O planejamento fatorial empregado mostrou ser uma ferramenta estatística importante e simples, sendo obtido mais informações com um número menor de experimentos, avaliando não só os efeitos principais como os efeitos de interação de todas as variáveis nas respostas. As condições cromatográficas otimizadas foram adequadas para a análise por LC/MS. Os níveis de detecção alcançados ressaltam a importância e destaque da técnica de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada à espectrometria de massas (LC/MS). O método desenvolvido, tanto para os fármacos antidepressivos tricíclicos como para os anticonvulsivantes, mostrou especificidade, precisão, linearidade e limite de quantificação adequado para a análise.
Conventional methods used for the determination of drugs in biological fluids are based on chromatographic and immunochemical techniques. The biological samples treatment - which includes extraction, pre-concentration and clean up steps has been required in drugs analysis in order to increase both analytical sensitivity and selectivity. Nevertheless, lately, within the advancements in instrumentation, different techniques have been evaluated for the analysis of different drugs in biological fluids, such as: solid phase microextraction (SPME) and liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC/MS). SPME presents many advantages towards the conventional extraction techniques (soxhlet, LLE and SPE), which include: use of simple analytical instrumentation, analysis automation, reuse of extractor fibers and integration of extraction, concentration and sample introduction in the same chromatographic system. In this work, a versatile and low cost interface was developed, which allows the coupling of SPME-LC/MS techniques to tricyclic antidepressants and anticonvulsivant drugs analysis. The employed factorial design has shown to be a simple and useful statistical tool. With this device more information could be obtained with fewer experiments by evaluating not only the main interaction effects but also the interaction effects of all variables on the results. The optimized chromatographic conditions were adequate for LC/MS analysis. The obtained detection levels highlight the importance of high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometry (LC/MS). The developed method, for both tricyclic antidepressants and anticonvulsivants drugs, has presented specificity, accuracy, linearity and adequate limit of detection for this analysis.

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Comte, Julien. "Mise au point d’une méthodologie d’échantillonnage utilisant la micro-extraction sur phase solide pour la quantification de goudrons sur des procédés de thermolyse de la biomasse." Grenoble 1, 2008. http://www.theses.fr/2008GRE10152.

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Abstract:

La gazéification de la biomasse par voie thermochimique apparaît aujourd'hui comme une voie prometteuse pour la production de H2 et CO utilisés dans la synthèse de biocarburants. Le traitement thermique subi par la biomasse entraîne toutefois la production de composés indésirables appelés goudrons (hydrocarbures lourds) dont la teneur dans les gaz de synthèse doit être inférieure à 0,1 mg. Nm-3. Le suivi de la quantité de goudrons produits est, par conséquent, indispensable. Dans ce contexte, une méthodologie d'échantillonnage utilisant la SPME (micro-extraction sur phase solide) a été mise au point pour la quantification de "composés types" représentatifs de la quantité globale de goudrons émis principalement par deux pilotes de gazéification et de pyrolyse. L'introduction de la notion de composés types est destinée d'une part, à simplifier la méthodologie d'échantillonnage et d'autre part, à s'affianchir des éventuelles limitations liées au système de prélèvement des effluents gazeux développé dans le cadre de ce travail pour autoriser l'extraction par SPME. Pour les deux pilotes, 15 composés types ont été retenus. Leur quantification a d'abord nécessité l'étalonnage préalable des fibres SPME (revêtue de polydimethylsiloxane) qui a permis, à plusieurs températures, d'établir les profils d'absorption et de déterminer les coefficients de partage. L'influence des conditions d'extraction sur l'absorption ainsi que les performances du couplage SPME-chromatographie gazeuse ont également été évaluées. De manière à éviter les étalonnages répétitifs, un modèle basé sur la théorie des équilibres thermodynamiques a été développé pour déterminer la valeur des coefficients de partage
The gasification of biomass by thermochemical processes is presently a promising method of producting H2 and CO which are used for synthesis of biogasoil. However, the thermal treatment of biomass leads to the production of unwanted compounds referred to as "tar" (heavy hydrocarbons) of which the content in syngas must to be inferior to 0. 1 mg. Nm-3. Knowledge oftar content is consequently needed. To this end, a sampling methodology using SPME (Solid Phase MicroExtraction) was developed for the quantification of "model compounds" which represents the total tar content mainly emitted by two gasification or pyrolysis processes. Introduction of the notion of model compounds is intended to simplify the sampling methodology on one hand to overcome the possible limitations related to the sampling system developed in this work to allow SPME extraction on the other. For the two thermochemical processes,15 model compounds were selected. The quantification of these compounds required calibration of SPME fibres (polydimethylsiloxane coating) which allow us, over a range oftemperatures, to establish the absorption profiles and to determine distribution coefficients. Influence of the sampling conditions on the absorption and performance of the coupled SPME-gas Chromatography were also evaluated. Ln order to avoid repetitive calibrations, a model based on thermodynamic considerations was developed to speed-up determination of the distribution coefficient

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Dissertations / Theses on the topic 'Micro-extraction'

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