Dissertations / Theses on the topic 'Micro-rhéologie'

Nous étudions dans cette thèse le comportement de membranes lipidiques soumises à une contrainte mécanique. Nous avons développé un dispositif original qui permet de mesurer l'influence d'un écoulement de cisaillement sur les fluctuations de vésicules géantes. Notre montage comprend un dispositif classique de succion par micropipette, placé dans un interstice où l'on crée un écoulement alternatif de faible amplitude. Les taux de cisaillement explorés sont compris dans la gamme 10-4 à 10-2 s-1 ce qui n'induit pas de déplacement, ni de déformation, perceptibles de la vésicule. Néanmoins, nos expériences révèlent une interaction forte entre les contraintes visqueuses engendrées par le fluide cisaillé et les fluctuations de la membrane. Ainsi, lorsque la vésicule est légèrement aspirée dans la micropipette, de façon à ce que la tension de sa membrane soit maintenue à une valeur constante, le cisaillement conduit à l'augmentation de la surface apparente de la vésicule. De même, quand on effectue sous cisaillement une expérience classique de succion en imposant à la vésicule des valeurs croissantes de tension, on mesure un module de courbure apparent de la membrane qui diminue avec le taux de cisaillement. Nous interprétons ces résultats comme un effet de lissage des fluctuations, dû aux contraintes visqueuses exercées par le fluide cisaillé sur la membrane. Des observations directes en interférométrie de réflexion (RICM) confirment l'existence de ce mécanisme. Il implique que la relation constitutive d'Helfrich, qui relie, pour une membrane non contrainte, la tension latérale et l'excès de surface contenu dans les fluctuations, doit être modifiée en présence de cisaillement. Nos résultats permettent de proposer une nouvelle forme explicite pour la loi d'Helfrich en présence de cisaillement. Nous avons également exploré dans cette thèse, les conséquences sur le comportement de vésicules, de modifications de la structure membranaire par ajout d'inclusions moléculaires
We study in this dissertation the behavior of lipid bilayers under a viscous stress. We developed a new apparatus that measures the effect of a shear flow on the fluctuation pattern of giant vesicles. A classic micropipette suction device is placed in a thin gap where the flow is generated. Low alternative shear rates, typically in the range 10-4 à 10-2 s-1 , allow to apply a viscous stress without any optically visible deformation or displacement. Our experiments reveal a strong interaction between flow and membrane fluctuations. When a constant suction pressure is applied to the vesicle by the micropipette, the flow induces an increase of the visible membrane area, thus unfolding fluctuation modes hidden in the sub-optical range. Also, a classic suction experiment that allows to measure the curvature modulus of the membrane, leads here to smaller apparent modulus. These results, confirmed by optical interferometry experiments (RICM), are consistent with a scenario where the membrane fluctuations are unfold by shear stresses. They also imply that the constitutive Helfrich relation, connecting the membrane tension and the surface excess area consumed in the fluctuation modes, needs to be modified in the presence of the flow. We propose a new functional form of the Helfrich law, consistent with our results. In this thesis we also explored the effects on vesicle behavior of membrane modification by inclusion of macromolecules

La microcirculation sanguine est un système constitué de réseaux complexesde vaisseaux sanguins de diamètres micrométriques. C’est le lieu privilégié deséchanges de gaz et de nutriments entre le sang et les tissus.Les écoulements dans ces réseaux sont gouvernés par les propriétés des constituantsdu sang c’est-à-dire des cellules en suspension dans du plasma et plus particulièrementdes globules rouges qui sont les cellules majoritaires dans le sang.Selon les conditions de l’écoulement, les globules rouges, qui sont des particulesdéformables, peuvent présenter différents types de formes et de dynamiques quiinfluencent la rhéologie de la suspension. Les interactions hydrodynamiques entreglobules rouges et avec les parois dans les vaisseaux confinés influencent égalementles écoulements à travers des phénomènes de diffusion mais aussi de structurationdes globules au sein de la suspension. Il a notamment été montré que des couchesde plasma dépourvues de globules rouges près des parois des vaisseaux sanguins induisentune diminution de la viscosité effective de la suspension lorsqu’on diminuele diamètre du vaisseau. Par ailleurs, des structurations en file ont également étéobservées dans la microcirculation sanguine avec des conséquences probables surla rhéologie. Au cours de ces travaux de thèse, nous avons investigué les propriétésrhéologiques de suspensions de globules rouges en micro-écoulement grâce à uneméthode de rhéométrie microfluidique. Nous avons focalisé notre attention sur larelation entre la rhéologie et la structuration de la suspension dans un canal, liéeau confinement ainsi qu’aux régimes dynamiques des globules en écoulement.Dans certains cas pathologiques comme la drépanocytose où les propriétés desglobules rouges peuvent être modifiées, les écoulements dans la microcirculationpeuvent être perturbés et conduire à des crises vaso-occlusives dont les mécanismesphysiques restent mal compris. Nous avons exploré la dynamique de formationd’occlusions et leurs évolutions dans des réseaux de canaux micrométriques modèlesavec des suspensions de globules rouges dont les propriétés ont été modifiées,révélant ainsi une dynamique complexe où l’adhésion et des effets d’obstructionsinterviennent
Blood microcirculation consists in blood flowing in complex microvessel networks.Gas and nutrient exchanges between blood and tissues occur in these networks.Microcirculatory blood flows are governed by the properties of blood components,mainly red blood cells suspended in plasma. Red blood cells are deformableparticles which can exibit different shapes and motion dynamics that influence therheology. Hydrodynamic interactions between red blood cells and with walls of theconfined channels lead to diffusion and structuration in the suspension that alsoaffects the rheology. Plasma cell-free layers near walls observed in the microcirculationinduce a decrease of the effective viscosity with decreasing vessel diameter.Other types of structuration like layering of red blood cells have been observed inthe microcirculation with possible rheological consequences. In the present work,we investigated the rheology of confined red blood cell suspensions and focusedon the link between rheology and structuration of the suspension thanks to amicrofluidic viscosimeter.The sickle cell disease which modifies the properties of red blood cells leadsto flow disorders with the formation of occlusions in the narrow capillaries ofthe microcirculation. We explored the formation and the evolution of occlusionsin simplified networks of microchannels when properties of red blood cells aremodified, revealing complex dynamics where adhesion and jamming effect occur

Cette thèse est consacrée à l'étude de la dynamique et de la rhéologie des fluides complexes. Nous utilisons une méthode de simulation numérique à trois dimensions. Les systèmes que nous étudions ici sont des suspensions de micro-nageurs actifs, des suspensions de particules sphériques rigides en présence d'un champ externe auquel elles sont sensibles et de la dynamique de suspensions de particules sphériques et confinées en cisaillement. Les Micro-nageurs sont les objets microscopiques qui se propulsent dans un fluide et ils sont omniprésents dans la nature. Un exemple commun de micro-nageurs est la micro-algue textit{Chlamydomonas} . Un des buts principaux de cette thèse est de comprendre l'effet de la motilité de ces micro-organismes sur les propriétés macroscopiques globales de la suspension, telles que la viscosité effective pour expliquer les observations expérimentales. Nous avons élaboré différents modèles de suspensions de textit{Chlamydomonas} et effectué des simulations numériques utilisant la version 3D de la dynamique des particules fluides (FPD) (méthode expliquée dans cette thèse). Les résultats de nos simulations numériques ont été présentés et discutés à la lumière des observations expérimentales. Un des modèles proposés intègre tous les phénomènes observés expérimentalement et sont applicables à d'autres types de suspensions de micro-nageurs. Cette thèse consacre également un chapitre sur les effets du confinement sur la dynamique de cisaillement des suspensions diluées de particules sphériques. Nous avons constaté que dans la géométrie confinée, la vitesse angulaire des particules diminue par rapport à celle imposée par l'écoulement de cisaillement. La vitesse angulaire des particules diminue également lorsque la particule est proche d'une paroi unique et la vitesse de translation de la particule par rapport à la vitesse de la paroi diminue. Un autre objectif de cette thèse est d'étudier les suspensions à viscosité effective ajustable. Nous avons mené une étude numérique sur des suspensions de particules sphériques en présence d'un couple externe. Nous avons montré que le changement de vitesse angulaire des particules due à l'application d'un couple externe est suffisante pour modifier fortement la viscosité de la suspension. Basée sur des simulations numériques, une formule semi-empirique a été proposée pour la viscosité des suspensions de particules sphériques valables jusqu'à 40% de concentration. Nous avons également montré que la 2ème loi de Faxén peut être étendue par une expression empirique pour de grandes concentrations.

Ce travail de thèse, inscrit dans le cadre du projet FUI ConProMi, se propose d'étudier les mécanismes intervenant durant la phase de réplication par micro-injection de pièces en polymères amorphes. Dans ce but, un outil spécifique dénommé « La Rotonde » a été développé, pour réaliser des pièces d'épaisseurs variables, tout en suivant les conditions de pressions et températures locales. Les mesures de ces conditions ont montré que les écoulements de polymère à l'état fondu, dont d'un copolymère d'oléfines cycliques (COC), variaient en fonction de l'épaisseur de la cavité. L'analyse de ces résultats a permis de proposer une nouvelle loi de comportement reliant les pertes de charge dP à l'épaisseur de la cavité, selon une loi Puissance: dP~1/e^a. L'extrapolation de cette loi à des épaisseurs décroissantes nous a permis de prédire la limite physique de fabrication d'objets par micro-injection, connue de façon empirique dans l'industrie de la plasturgie ; la fabrication de pièces d'épaisseurs inférieures à 0.19 mm (ou de facteur de forme supérieur à 45) est en effet impossible du fait des pertes de charges trop importantes lors de l'écoulement du polymère dans la cavité. Il a ainsi été démontré que La Rotonde est un véritable rhéomètre interne, mesurant les viscosités du COC dans la cavité lors de son écoulement, en intégrant l'influence de la compressibilité de la matière. Une attention particulière a enfin été portée sur l'échantillon de plus faible épaisseur injectable (0.27 mm), afin de mieux appréhender les mécanismes s'opposant à l'écoulement du polymère fondu. Ces travaux ont révélé des viscosités élevées et des contraintes de cisaillement supérieures aux valeurs seuils rapportées dans la littérature pour expliquer le phénomène de glissement des chaînes macromoléculaires à l'interface paroi/polymère. Une analyse morphologique fine a été entreprise afin d'observer et identifier les mécanismes impliqués lors du remplissage des pièces. Cette étude spécifique a permis de révéler la présence de multiples écoulements secondaires, localisés à proximité du seuil et dont le nombre croit fortement avec la réduction d'épaisseur. Ces défauts ont tendance à disparaitre le long de l'écoulement et à former des lignes de recollement. Ce résultat original montre que le modèle d'écoulement Fontaine relatif au remplissage des cavités en injection a été mis en défaut dans le cas de la micro-injection. La dernière partie de cette étude a été consacrée à l'analyse des conséquences de ces écoulements secondaires sur les propriétés physiques des pièces en COC. Les mesures de biréfringence ont permis de mettre en évidence des niveaux de contraintes internes particulièrement élevés à proximité du seuil, qui sont favorisées par la phase de maintien. Ces contraintes ont été par ailleurs directement corrélées avec la réduction d'épaisseur. Les variations des propriétés physiques et en particulier mécaniques dynamiques des micro-pièces ont été reliées à l'histoire thermomécanique subie par les échantillons, avec notamment des augmentations des propriétés élastiques et de densité liées aux cinétiques de refroidissement croissantes avec la réduction d'épaisseur. Les variations de mobilité moléculaire à grande distance des chaînes macromoléculaires du polymère considéré ont été corrélées au phénomène de vieillissement physique, ou à la présence de défauts structurels générés lors de l'écoulement. D'un point de vue industriel, une telle étude a permis de proposer des préconisations sur l'optimisation des conditions de mise en œuvre en micro-injection d'objets de tailles réduites, en expliquant l'origine du verrou technologique relevé industriellement. A la lumière de ces résultats, des solutions technologiques pourront être proposées, pour reculer les limites de fabrication de micro-objets en favorisant le glissement des chaines macromoléculaires à l'interface paroi/polymère ou formuler de nouveaux polymères spécifiques pour ce secteur d'activité
This work, done within the framework of a FUI project (ConProMi), endeavoured to study the mechanisms involved within amorphous polymers during the replication of micro-parts by microinjection moulding. A specific mould called “La Rotonde” has been developed to realise parts with variable thicknesses, and to follow the local pressure and temperature conditions during the moulding phase. The in-situ measurements show that the polymer flow is greatly affected by the cavity thickness, in the particular case of cyclic olefin copolymer (COC). Indeed, the pressure drops dP increases with the thickness e and respect a power law, through the expression dP~e^a. The extrapolation to lower thicknesses gives a physical limit for the manufacturing of micro-parts by injection moulding, known empirically in the plastic industry. The moulding of a 0,19mm thick part (or aspect ratio upper than 45) is impossible due to the pressure drops involved. Therefore, “La Rotonde”, as an internal rheometer, allows measuring the COC viscosity under real process conditions, integrating the material compressibility. A focus has been made for the smaller parts (0,27mm thick) to study the mechanisms involved within the polymer flow. Higher viscosities and shear stresses are found for this cavity, and close to the values corresponding to the appearance of wall-slip phenomenon at the interface between the polymer and the cavity. A morphological analysis of short-shots reveals the presence of multiple secondary flows close to the injection gate, creating weld-lines. This phenomenon is clearly broadened with decreasing thicknesses, but it seems to disappear away from the injection gate. Therefore, this original result show that the classical fountain flow, used to describe the polymer flow behaviour, is not sufficient in the case of polymer flows within micro-cavities. As a consequence, each sample's morphology has been studied and related to the physical properties of COC. A specific analysis of the local birefringence has been developed in order to quantify the residual internal stresses. The internal stresses profiles normal to the flow direction are parabolic for all the samples, and the levels of maximum stresses reached increases with reducing thickness. The dynamic mechanical properties are history-dependent according to the former thermomechanical conditions. The elastic properties tend to increase together with the density when the thickness decreases, partly explained by the enhancement of the cooling rates. The differences observed for the molecular mobility of the macromolecular chains have been correlated to physical ageing and/or at the presence of structural defects during the moulding phase. With regards to the results observed, some recommendations are drawn regarding the optimization of the process conditions for the manufacturing of parts by micro-injection moulding. At last, different solutions are given to overcome the physical limitation to produce micro-parts, like controlling the wall-slip phenomenon at the interface between polymer and cavity or compounding new polymers with specific rheological behaviours

Les suspensions (ou pâtes) colloïdales denses constituent une vaste catégorie de matériaux utilisés dans des domaines allant des systèmes environnementaux (tels que les limons, les argiles) à l'industrie (céramique, boues de forage, boues), à la construction (plâtre, ciments), aux produits alimentaires, aux cosmétiques, aux produits pharmaceutiques. Leur caractéristique la plus remarquable est la thixotropie: une lente évolution des propriétés mécaniques lors du passage du repos à l'écoulement (à densité fixe et sains drainage). Ainsi, leur viscosité sous écoulement, ou leur module de cisaillement et leur limite d'élasticité au repos, dépendent à la fois du temps et de l'histoire de chargement. Au repos, nous parlons généralement de vieillissement - une dynamique lente et non exponentielle pour des temps longs. Au cours des dernières décennies, des progrès considérables ont été réalisés dans la compréhension de la dynamique des suspensions dites "stabilisées", dans lesquelles la formation de contacts adhésifs est totalement évitée via la polarisation à double couche ou les effets d'épuisement des polymères. La microscopie confocale a joué un rôle déterminant dans ces progrès, mais ne peut être appliquée qu'aux systèmes transparents, et est donc limitée aux systèmes dans lesquels les forces de van der Waals sont absentes. Pendant ce temps, les études sur les suspensions "non stabilisées" ont eu tendance à se concentrer sur des systèmes très dilués (c.-à-d. quelques pour cent) où une évolution structurelle pourrait être imagée et ainsi analysée, par exemple par diffusion de lumière. L’énorme succès de ces études a créé un biais d’observation dans la mesure où, aujourd’hui, les travaux classiques sur les suspensions ne mentionnent que les dynamiques structurelles comme cause fondamentale de la thixotopie. Mais les pâtes de génie civil et environnemental sont denses et contiennent généralement des concentrations importantes d’ions; ils réduisent la répulsion coulombienne et permettent à des forces de van der Waals attrayantes d'amener des particules dans des contacts solide-solide susceptibles d'avoir un impact sur les propriétés macroscopiques et leur évolution par divers mécanismes. En effet, il est bien connu que la réponse macroscopique de matériaux granulaires non colloïdaux est affectée par le frottement par contact, qui dépend du temps. Dans les ciments, il a été proposé que la formation de gels hydratés entre les grains, qui détermine la résistance et les propriétés mécaniques du béton massif, joue un rôle dans la thixotropie. En fait, on ignore comment les contacts solide-solide peuvent affecter la rhéologie des systèmes colloïdaux. En concevant un test de flexion en trois points à piège optique, Pantina et Furst ont montré que les poutres de particules de PMMA et de polystyrène présentent un module de flexion fini, ce qui implique que les contacts formés entre les particules résistent à la rotation. Le module de flexion des barres de particules de polystyrène s'est ensuite révélé évoluer dans le temps. Ces deux éléments nous amènent à nous demander si l'évolution de la rigidité en flexion des contacts pourrait être responsable du vieillissement mécanique des pâtes, sans provoquer de modification de la structure du réseau. L'objectif de ce travail est d'étudier l'existence potentielle d'un lien entre le contact et le vieillissement macroscopique, en combinant des mesures effectuées au niveau des particules, par des tests de flexion à trois points à piège optique et par microscopie confocale, et à l'échelle macroscopique, par rhéométrie. Pour y parvenir, nous étudions des suspensions denses modèles composées de particules de silice et de PMMA dans des solutions aqueuses. Cela nous permet de bien contrôler un certain nombre de paramètres susceptibles d'affecter la rhéologie des suspensions réelles en régime dense, tels que la fraction volumique, la taille et la forme des particules ainsi que leurs interactions
Dense colloidal suspensions (or pastes) constitute a broad class of materials found in areas ranging from environmental systems (e.g. silts, clays), to industry (ceramics, drilling muds, slurries), construction (plaster, cements), foodstuff, cosmetics, pharmaceuticals (toothpaste, medical ceramics). Their most remarkable feature is thixotropy: a slow evolution of their mechanical properties when switching from rest to flow (at fixed density, in the absence of drainage). Thus, their viscosity under flow, or their shear modulus and yield stress at rest, depend both on time and strain history. Thixotropy enables these systems to switch reversibly between solid- and liquid-like states with sharply contrasted properties. At rest, it is usually accompanied with aging---slow, non-exponential dynamics at long times. In recent decades, tremendous progress has been made towards understanding the dynamics of so-called "stabilized" suspensions, in which the formation of interparticle adhesive contacts is fully avoided by tuning inter-particle interactions (via double-layer polarization, or polymer depletion effects). Confocal microscopy was instrumental to such progresses, yet may only be applied to transparent, i.e. nearly index matched, systems, hence is limited to systems in which van der Waals forces are absent. Meanwhile, studies of "non-stabilized" suspensions have tended to focus on very dilute systems (i.e. packing fractions at most a few percent) where a structural evolution (the formation of flocs) could be imaged and thus analyzed, e.g., using light scattering techniques. The tremendous success of these studies has created an observational bias as, today, classical works on suspensions only mention structural dynamics as the root cause of thixotopy. But the pastes of civil and environmental engineering, are dense and generally contain significant concentrations of ions; these screen Coulombic repulsion and allow attractive van der Waals forces to bring particles into solid-solid contacts, which are likely to impact macroscopic properties and their evolution by a number of mechanisms. Indeed, it is well-known that, the macroscopic response of non-colloidal granular materials, is affected by contact friction, which is time- dependent. In cements, the formation of hydrate gels between grains, which determines the late-time strength and mechanical properties of solid concrete, was proposed to play a role in thixotropy. In fact, it remains unclear how solid-solid contacts may affect just the elastic modulus of colloidal systems. By designing an optical trap three-point bending test, Pantina and Furst showed that beams of PMMA and polystyrene particles present a finite flexural modulus, which entails that the contacts formed between particles resist rotation. The flexural modulus of polystyrene particle rods was later shown to evolve in time. These two elements lead us to ask whether the evolution of the contact bending stiffness could be responsible for mechanical aging in pastes, without invoking changes in the network structure. This work aims to investigate the potential existence of a link between contact and macroscopic aging, by combining measurements performed at the particle level, through optical-trap three-point bending tests and confocal microscopy, and at the macroscopic scale, through rheometry. To achieve it, we study the aging behavior of model dense colloidal suspensions composed of silica (SiO2) and PMMA particles suspended in divalent electrolyte aqueous solutions, at moderate concentrations. The use of model ionic systems enables us to carefully control a number of parameters expected to affect the rheology of real suspensions in the dense regime, such as the volume fraction, the size and the shape of the particles and the magnitude of the interactions

Le contrôle du développement de la morphologie des mélanges de polymères dans les procédés de transformation est un sujet d'étude majeur compte tenu de son impact sur les propriétés mécaniques, barrières ou électriques. Les morphologies des mélanges de polymères, en phases dispersées ou co-continus, dépendent de la composition, des comportements rhéologiques des phases, des conditions du mélange et de la tension interfaciale.Dans ce travail de thèse, un modèle d'établissement de la morphologie a été proposé sur la base de descriptions topologiques des phases dispersées et co-continues couplées à un scénario d'évolution entre ces morphologies dans des mélanges de polyoléfines.Les paramètres utiles pour ce modèle micro-rhéologique ont été déterminés. La tension interfaciale a été mesurée par rhéologie en utilisant les modèles de Palierne, l'approche de Gramespacher et Meissner et des calculs ab-initio. Le cisaillement a été calculé par le logiciel Ludovic. Les mesures rhéologiques sur les polymères ont été réalisées en spectrométrie dynamique en cisaillement. Les prédictions du modèle ont été comparées aux résultats expérimentaux pour différents couples de polyéthylènes et polypropylènes mélangés en extrudeuse bivis. Une analyse morphologique approfondie des mélanges a été menée par microscopie électronique à balayage (MEB) après une étape préalable de marquage sélectif d'une phase pour améliorer le contraste. Les dimensions des phases ainsi que la variation de l’aire d’interface en fonction de la composition ont été calculées.Les résultats expérimentaux montrent une bonne corrélation entre les aires d’interface et l'élasticité à l'état fondu à basse fréquence ainsi que les capacités prédictives du modèle. La comparaison des prédictions et des mesures expérimentales montre que le mécanisme par instabilités de Rayleigh domine la rupture des gouttes en phase dispersée.Le modèle micro-rhéologique a été complété pour prédire les propriétés mécaniques : module d’Young et résistance au choc. Les résultats de la prédiction ont été comparés aux mesures expérimentales lors des essais de traction et de choc Charpy. Enfin, l’effet de la distance entre les particules sur l'apparition de la transition ductile fragile a été discuté
For a long time, the control of the development of polymer blend morphology during processing has received attention because of its great impact on the mechanical, barrier or electrical properties. Polymer blend morphologies can be divided into two groups, dispersed and co-continuous, and they depend on the composition, the rheological behavior of components, the mixing conditions and the interfacial tension.In this study, a predictive model of the type of morphology has been proposed on the basis of topological representations of co-continuous or dispersed phases using a scenario for the morphology development in blends of polyolefin.Relevant parameters of the model were measured. The interfacial tension was measured by rheological methods using the Palierne model, Gramespacher and Meissner approach and ab-initio calculation. The shear rate in the extruder was determined using the Ludovic software. Rheological studies were conducted in oscillatory shear flow. The predictions were compared with experimental results of various polyethylene and polypropylene blends at different compositions, prepared by twin-screw extrusion. Blends were carefully examined by scanning electron microscopy (SEM), using staining agent to enhance electron density contrast. The characteristic dimensions and interfacial areas as a function of the composition were calculated.The experimental results on the various blends show a good correlation between the interfacial areas, the melt elasticity measured at low frequency and the model prediction. The comparison shows also that Rayleigh disturbances dominate the breakup mechanism.This model was completed by predictive models of mechanical properties: modulus and impact resistance. The mechanical properties calculated by the models were compared to the measurements of tensile and Charpy impact tests. Finally, the effect of the interparticle distance on the impact resistance was also investigated to understand the brittle-tough transition

Les micro-organismes sont omniprésents sur Terre. Ils ont développé l'autopropulsion pour explorer leur environnement et coloniser de nouvelles niches écologiques. Certains d'entre eux sont pathogènes et déclenchent des inflammations lorsqu'ils entrent en contact avec des cellules épithéliales. Alors que la nature hydrodynamique de leur mouvement est plutôt bien comprise dans les fluides newtoniens, il reste encore beaucoup à comprendre lorsqu'ils interagissent mécaniquement avec leur environnement, soit par la présence d'obstacles géométriques, soit en raison de la nature non-newtonienne de leur milieu de nage. Dans cette thèse, nous examinons la motilité des micro-nageurs bactériens (E. coli) dans deux conditions physiologiques, particulièrement pertinentes dans le contexte biophysique des infections bactériennes à travers le mucus intestinal : premièrement dans le cas d'une géométrie confinée entre deux surfaces parallèles, et deuxièmement dans du mucus intestinal d'origine animale. Tout d'abord, nous réalisons des expériences à l'aide d'un dispositif de suivi, dit "Lagrangien", qui nous permet de capturer les trajectoires des bactéries tout en visualisant leur corps et leurs flagelles pendant plusieurs centaines de secondes. Nous l'utilisons pour comprendre les effets des surfaces lorsqu'elles explorent un environnement confiné. Le confinement ralentit la propagation d'E. coli en les piégeant sur les surfaces et en interrompant les "runs" qu'elles effectuent depuis l'environnement 3D. Les résultats expérimentaux sont rationalisés à l'aide d'un modèle stochastique qui rend compte de la dynamique interne complexe à l'origine des réorientations actives d'E. coli. Le mouvement sur les surfaces est spécifiquement étudié, et la variabilité interindividuelle observée dans les propriétés de nage est questionnée sous le prisme de leurs morphologies, en particulier leur nombre de flagelles. Nous nous attachons ensuite à comprendre le mouvement d'E. coli dans du mucus intestinal, qui est extrait de deux groupes différents de porcelets que nous comparons. Après un processus de purification, les différents échantillons sont caractérisés par une expérience in vitro originale dans laquelle des bactéries ont pénétré une barrière de mucus, d'où émerge une "longueur de pénétration" caractérisant une "qualité de mucus", complétée par des mesures rhéologiques et optiques. La longueur de pénétration varie de 100 à 1000 microns selon l'échantillon et semble dépendre davantage de la taille de la structure que de la macro-rhéologie. Des signatures rhéologiques différentes sont observées, avec ou sans l'influence de l'histoire du cisaillement. Cette étude préliminaire offre de nombreuses perspectives, à la fois physiques (microscopie OCT / diffusion des rayons X / microrhéologie) et médicales (outil de diagnostic pour les patients / utilisation de souches bactériennes sélectionnées). Pour obtenir une vision temporelle du processus de pénétration, l'apprentissage automatique est finalement utilisé pour étendre l'utilisation du dispositif de suivi lagrangien aux fluides optiquement complexes, avec succès pour le mucus. Il est démontré que les bactéries explorent le mucus dix fois plus lentement que l'eau et qu'elles sont bloquées au bout de quelques minutes. Les résultats et les protocoles expérimentaux développés dans cette thèse étendent l'état de l'art sur le sujet des micro-nageurs en termes méthodologiques, tout en fournissant de nouvelles données sur les schémas de nage et la pénétration dans les fluides viscoélastiques
Microorganisms are ubiquitous on Earth. They developed self-propulsion to explore their environment and colonize new ecological niche. Some of them are pathogens and trigger inflammation when in contact with epithelial cells. While the hydrodynamical nature of their motion is rather well understood in Newtonian fluids, there is still much to understand when they interact mechanically with their environment either through the presence of geometric obstacles or stemming from the non-Newtonian nature of their swimming environments. In this thesis, we take a look at the motility of bacterial microswimmers (E. coli) under two physiologically conditions, especially relevant in the biophysical context of bacterial infections through intestinal mucus: firstly in the case of a confined geometry between two parallel surfaces, and secondly in intestinal mucus of animal origin. First, we perform experiments with E. coli using an in-house tracking device that allows us to capture the trajectories of bacteria while visualizing their bodies and flagella for long periods of time. We use it to understand the effects of surfaces as they explore a confined environment. Confinement slows the spread of E. coli by trapping them on surfaces and interrupting the "runs" they take from the bulk. Experimental results are rationalized with a stochastic model that accounts for the complex internal dynamics that result in active reorientations of E. coli. The motion at surfaces is specifically studied, and the interindividual variability observed in the swimming properties is questioned under the prism of their morphologies, especially their number of flagella. We then turn to understanding the movement of E. coli in intestinal mucus, which is extracted from two different groups of piglets that are compared. After a purification process, the different samples are characterized by an original in vitro experiment in which bacteria have penetrated a mucus barrier, from which emerges a "penetration length" characterizing a "mucus quality", complemented by rheological and optical measurements. The penetration length ranges from 100 to 1000 microns depending on the sample and seems to depend more on the structure size than on the macrorheology. Different rheological signatures are observed with and without the influence of the shear history. This preliminary study offers many perspectives, both physical (OCT microscopy / X-ray scattering / microrheology) and medical (diagnostic tool for patients / use of selected bacterial strains). To get a temporal view of the penetration process, machine learning is finally used to extend the use of the Lagrangian tracking device to optically complex fluids, successfully implemented for mucus. Bacteria are shown to explore mucus ten times slower than water, and to get blocked after a few minutes. The results and experimental protocols developed in this thesis extend the state-of-the-art on the subject of microswimmers in methodological terms, while also providing some new data on swimming patterns and penetration into viscoelastic fluids

Les polyuréthanes segmentés thermoplastiques (TPUs) sont des matériaux élastomères thermoplastiques qui couvrent une large gamme d’applications. Ces matériaux possèdent intrinsèquement une aptitude à la nano-structuration car ils présentent dans leur structure macromoléculaire une alternance de segments rigides et de segments souples thermodynamiquement immiscibles en dessous d’une certaine température (température de micro-mélange). Ainsi, en refroidissant à partir de l’état fondu, une micro-séparation de phase, dont la cinétique dépend de la température, se produit. De plus, l’application d’une déformation avant cette structuration modifie sa cinétique. Ainsi, en vue d’appréhender l’effet de la mise en oeuvre sur certaines propriétés de ces matériaux, il s’avère intéressant d’étudier l’influence de l’histoire thermomécanique sur la structuration. Cette étude repose sur l’observation du comportement de cristallisation et/ou de séparation de phase de cinq polyuréthanes commerciaux de nature chimique différente, en fonction de différentes conditions thermiques et mécaniques appliquées en milieu modèle ou en conditions de mise en oeuvre réelles. Les techniques utilisées sont principalement rhéologiques, rhéo-optiques et par diffusion de rayons X aux petits angles (SAXS). Ces différentes analyses permettent d’affirmer que les contraintes appliquées dans le fondu des matériaux avant leur solidification modifient de façon drastique la cinétique de structuration mais aussi leur morphologie résultante. En effet, une orientation particulière des entités structurées au sein des matériaux peut être engendrée par des contraintes appliquées en fonction de leur intensité. Cette morphologie résultante particulière joue également un rôle sur les propriétés mécaniques finales des matériaux
Thermoplastic segmented polyurethanes are an important class of thermoplastic elastomers which cover a wide range of applications. These materials are multi-block copolymers composed of alternating “hard” and “soft” segments which are respectively below and above their glass transition temperature under ambient conditions. TPUs exhibit a twophase microstructure which arises from the thermodynamic incompatibility between the hard and soft segments. This microphase separation is often combined with the crystallization of either or both segments. The mechanical properties of these polymers will depend upon the overall multiblock length and the hard block sequence length and how they affect the material morphology. Our goal is to understand how the polyurethane final properties can be affected by the processing stresses (extrusion, injection…). In this scope, experiments were performed using a rheometer or an optical microscope coupled with a shearing hot stage. A preshear controlled treatment was applied and its effect on the material structuration was followed. These characterizations highlighted the enhancement of phase separation kinetics by the shear. For instance, for presheared samples, phase separation and/or crystallization of the hard segments occur ten times faster than for non-sheared ones. Moreover, SAXS experiments carried out on samples structured from several conditions illustrated perpendicular arrangements of crystalline domains perpendicularly to the flow direction. Finally, this particular morphology induced by shear modifies the materials final mechanical properties

L'objectif de cette thèse a été d'étudier, sous différentes conditions d'écoulement, la rhéologie et l'électrorhéologie de suspensions de nanoparticules (taille comprise entre 10 nm et 200 nm) appelées plus couramment nanofluides, afin de quantifier l'importance des principaux paramètres impliqués dans la valeur de leur viscosité. Une approche inédite, la rhéologie à très fort taux de cisaillement, a permis de distinguer pour les nanofluides le régime d'agrégation péricinétique dominé par le mouvement Brownien, du régime d'agrégation orthocinétique dominé par les interactions hydrodynamiques. La transition entre ces deux régimes a pu être atteinte grâce à la conception de microrhéomètres capillaires à capteurs de pression intégrés, dont la réalisation ont constitué une partie importante de ce travail. Les résultats de ces recherches mettent en évidence une corrélation entre l'augmentation du nombre de Peclet Pe quantifiant l'importance des interactions hydrodynamiques par rapport aux interactions Browniennes et la taille des agrégats au passage de la transition Pe=1. Des conclusions nettes ont été tirées sur la prépondérance du rôle des agrégats dans la rhéologie des nanofluides et sur l'influence des conditions d'écoulement sur leur forme.

La déformation et le comportement dynamique d'une vésicule sous l'action d'un écoulement externe appliqué (cisaillement simple et Poiseuille) est étudié dans la limite de faibles nombres de Reynolds. Les cas de géométries non-confmée et confinée sont considérés. On fait usage de plusieurs méthodes: (i) un calcul analytique tridimensionnelle (théorie de faible déformation) (ii) des simulations bidimensionelle (méthodes de Boltzmann sur réseau et intégrale de frontière) dans le but de résoudre les équations hydrodynamiques correspondantes et de suivre explicitement la dynamique de la vésicule. La théorie analytique de faible déformation est utilisée pour construire le diagramme de phase résumant tous les régimes dynamiques connus pour une vésicule (chenille de char, bascule et vacillation-respiration) sous un écoulement de cisaillement. L'impacte de la variation des paramètres, contrôlant la dynamique, sur l'évolution de différentes quantités caractérisant chaque régime dynamique d'une vésicule est présenté. On utilise également la méthode de Boltzmann sur réseau afin de simuler la dynamique d'une vésicule dans une géométrie confinée (e. G. Un micro-canal). Comme cas test, les formes d'équilibre d'une vésicule et son mouvement de chenille de char sous cisaillement ont été analysés. L'effet du confinement sur la dynamique de la vésicule a été examiné. La migration latérale d'une vésicule placée dans un écoulement de Poiseuille non-confiné et semi-confiné est traité en utilisant des simulations basées sur la méthode d'intégrale de frontière. Pour le cas de la géométrie non-confinée, on a trouvé que le caractère non linéaire de l'écoulement de Poiseuille combiné à la déformabilité de la vésicule, induit une migration latérale des vésicules vers le centre de l'écoulement. La présence d'une paroi délimitant le fluide externe induit également une force de portance. On a analysé la compétition entre la force de portance due à la paroi et celle du la courbure de l'écoulement de Poiseuille. Une loi donnant la vitesse de migration latérale (en fonction des paramètres caractérisant la vésicule et l'écoulement) est proposée et est en accord avec les résultats expérimentaux
Dynamical behavior and deformation of a single neutrally buoyant suspended vesicle (a closed phospholipid membrane), as a response to external applied flows (simple shear and Poiseuille flows), is studied in the limit of small Reynolds numbers. Unbounded and confined geometries are both considered here. For this purpose we use three¬dimensional analytical calculation (small deformation theory) as weIl as two-dimensional simulations (lattice¬Boltzmann and boundary integral methods) to solve the corresponding hydrodynamical equations and to track explicitly the vesicle dynamics. The small deformation theory is used to draw the phase-diagram summarizing the known vesicle dynamical regimes (tank-treading, tumbling and vacillating-breathing), under shear flow. Impact of varying controlling parameters on the evolution of various quantities characterizing each vesicle dynamical regime is reported. We present also how we adapted the lattice Boltzmann method to simulate dynamics of vesicles in confined geometries (e. G. A micro-channel). As benchmarkings, the vesicle equilibrium shapes in a fluid at rest are recovered together with dynamical behavior of a vesicle under simple shear flow - tank-treading -. The effect of confmement on the vesicle dynamics is investigated. Lateral migration of a vesicle placed in unbounded and semi-bounded Poiseuille flow is investigated using the boundary integral method simulations. Ln the unbounded geometry we fmd that the nonlinear character of the Poiseuille flow, together with the vesicle deformability, causes a lateral migration of the vesicles towards the flow centerline. Ln the presence of a bounding wall an additionallift force appears. Ln this situation we investigate the interplay between the wall- and the Poiseuille flow curvature- induced lift forces. A similarity law for the lateral migration velocity (as a function of relevant structural and flow parameters) that is consistent with experimental results is proposed

La déformation et le comportement dynamique d'une vésicule sous l'action d'un écoulement externe appliqué (cisaillement simple et Poiseuille) est étudié dans la limite de faibles nombres de Reynolds. Les cas de géométries non-confinée et confinée sont considérés. On fait usage de plusieurs méthodes: (i) un calcul analytique tridimensionnelle (théorie de faible déformation) (ii) des simulations bidimensionelle (méthodes de Boltzmann sur réseau et intégrale de frontière) dans le but de résoudre les équations hydrodynamiques correspondantes et de suivre explicitement la dynamique de la vésicule. La théorie analytique de faible déformation est utilisée pour construire le diagramme de phase résumant tous les régimes dynamiques connus pour une vésicule (chenille de char, bascule et vacillation-respiration) sous un écoulement de cisaillement. L'impacte de la variation des paramètres, contrôlant la dynamique, sur l'évolution de différentes quantités caractérisant chaque régime dynamique d'une vésicule est présenté. On utilise également la méthode de Boltzmann sur réseau afin de simuler la dynamique d'une vésicule dans une géométrie confinée (e.g. un micro-canal). Comme cas test, les formes d'équilibre d'une vésicule et son mouvement de chenille de char sous cisaillement ont été analysés. L'effet du confinement sur la dynamique de la vésicule a été examiné. La migration latérale d'une vésicule placée dans un écoulement de Poiseuille non-confiné et semi-confiné est traité en utilisant des simulations basées sur la méthode d'intégrale de frontière. Pour le cas de la géométrie non-confinée, on a trouvé que le caractère non linéaire de l'écoulement de Poiseuille combiné à la déformabilité de la vésicule, induit une migration latérale des vésicules vers le centre de l'écoulement. La présence d'une paroi délimitant le fluide externe induit également une force de portance. On a analysé la compétition entre la force de portance due à la paroi et celle du la courbure de l'écoulement de Poiseuille. Une loi donnant la vitesse de migration latérale (en fonction des paramètres caractérisant la vésicule et l'écoulement) est proposée et est en accord avec les résultats expérimentaux .

Dans cette thèse, nous présentons une étude approfondie des résonateurs à disques optomécaniques ultra-haute fréquence, en fonctionnement dans divers environnements liquides. L'objectif du travail était de développer des techniques expérimentales optiques et des modèles théoriques pour étudier les interactions fluide-structure dans des dispositifs micro ou nanométriques vibrants, ayant des applications potentielles en fluidique, en détection pour le biomédical et en science des matériaux. Nous avons appliqué des techniques de transduction optomécaniques à des résonateurs à disque en silicium pour mesurer diverses propriétés des liquides. En s'appuyant sur des modèles analytiques et numériques, nos mesures permettent de remonter à l'indice de réfraction, la conductivité thermique, la viscosité, la densité et la compressibilité du liquide. Nous avons notamment obtenu des expressions explicites pour le décalage en fréquence et le facteur de qualité mécanique d'un disque immergé dans un liquide, le transformant en un rhéomètre calibré. Puisque ce rhéomètre couvre la gamme de fréquences de 200 MHz à 3 GHz, nous avons pu observer d'importants effets de compressibilité dans l'eau, et confirmé que ce liquide reste pour autant newtonien dans cette gamme. En revanche, le 1-décanol liquide présente un comportement non newtonien, avec une viscosité dépendant de la fréquence, et des temps de relaxation associés proche de la nanoseconde que nous avons pu mettre en évidence expérimentalement. Le travail de thèse apporte un éclairage sur le comportement des résonateurs à disque optomécanique immergés, et démontre leur potentiel pour sonder les propriétés multiphysiques d'un liquide à l'échelle micronique
In this thesis, we present an in-depth study of ultra-high frequency optomechanical disk resonators operating in various liquid environments. The goal of the work was to develop optical experimental techniques and theoretical models to study fluid-structure interactions in micro- and nanoscale vibrating devices, with potential applications in fluidics, biomedical sensing, and materials science. We employed optomechanical transduction techniques on silicon disk resonators to measure various properties of liquids. Backed by analytical and numerical models, our measurements give access to the liquid's refractive index, thermal conductivity, viscosity, density, and compressibility. We notably derived closed-formed expressions for the mechanical frequency shift and quality factor of a disk immersed in liquid, transforming it into a calibrated rheometer. As this rheometer covers the frequency range from 200 MHz to 3 GHz, we observed pronounced compressibility effects in liquid water, and confirmed that this liquid remains Newtonian in this range. In contrast, 1-decanol liquid exhibits a non-Newtonian behavior, with a frequency-dependent viscosity associated with relaxation times that we could reveal experimentally. The thesis work provides insights into the behavior of immersed optomechanical disk resonators and demonstrates their potential to probe the multiphysics properties of a liquid at the micron scale

Bien que largement étudiée in vitro, la mécanique du cytosquelette reste encore peu explorée dans les cellules vivantes. Nous utilisons une technique de micromanipulation intracellulaire basée sur des pinces optiques pour appliquer des forces directement sur les filaments du cytosquelette afin de sonder la mécanique des microtubules et des filaments intermédiaires et de nous intéresser à leur interaction mécanique. En mesurant simultanément la force appliquée aux filaments et leur déflexion, c'est-à-dire la déformation des filaments perpendiculairement à leur axe longitudinal, en fonction du temps, nous pouvons déduire les courbes force-déflexion des filaments et caractériser la rigidité des filaments intermédiaires de vimentine et des microtubules. Par un ajustement linéaire des courbes force-déflexion dans le régime des faibles forces, nous montrons que les microtubules ont une rigidité effective plus faible que la vimentine lors de la déflexion. Nous appliquons ensuite des forces deux fois sur le même faisceau de cytosquelette pour montrer que les filaments de vimentine, mais pas les microtubules, se rigidifient d'un facteur supérieur à trois lors de déflexions répétées. Nous caractérisons plus en détail le couplage mécanique entre les filaments de vimentine et les microtubules en utilisant des agents déstabilisateurs et stabilisateurs des microtubules et en augmentant l'acétylation des microtubules. De façon intéressante, nous constatons que ces modifications n'affectent pas la rigidité effective des filaments de vimentine alors que la déstabilisation ou l'acétylation des microtubules réduit significativement la rigidité des filaments de vimentine lors de déflexions répétées. Dans l'ensemble, ces résultats suggèrent que les microtubules favorisent la rigidification des faisceaux de vimentine lors de contraintes mécaniques répétées. En revanche, dans les cellules où la vimentine est inactivée, les propriétés mécaniques des microtubules sont inchangées. Nos résultats soulignent l'importance des interactions entre les microtubules et les filaments intermédiaires dans la mécanique cellulaire et suggèrent que les filaments intermédiaires de vimentine sont des structures mécano-sensibles qui présentent des réponses dépendantes des contraintes mécaniques passées
Although extensively studied in vitro, the mechanics of the cytoskeleton is still largely unexplored in living cells. We use an intracellular optical tweezers-based micromanipulation technique to apply forces directly on cytoskeletal filaments in order to probe microtubules and intermediate filament mechanics and focus on how they interact mechanically. Measuring simultaneously the force applied to the filaments and their deflection, i.e. the deformation of the filaments perpendicular to their axis, as a function of time, allows us to deduce the force-deflection curves of the filaments and to characterize the rigidity of vimentin intermediate filaments and microtubules. By fitting the force-deflection curves at small forces, we show that microtubules have a lower effective stiffness than vimentin upon deflection. We then apply forces twice on the same cytoskeletal bundle to show that vimentin filaments, but not microtubules, stiffen more than three times upon repeated deflections. We further characterize the mechanical coupling between vimentin filaments and microtubules by using microtubule destabilizing and stabilizing drugs and by increasing microtubule acetylation. Interestingly, we find that these modifications do not affect the effective stiffness of vimentin filaments while destabilizing or acetylating microtubules significantly reduces vimentin filament stiffening upon repeated deflection. Altogether, these results suggest that microtubules promote stiffening of vimentin bundles under repeated mechanical stress. In sharp contrast, in cells knockout for vimentin, the mechanical properties of microtubules are unchanged. Our findings highlight the importance of the interactions between microtubules and intermediate filaments in cell mechanics and suggest that vimentin intermediate filaments are mechanosensitive structures which exhibit history-dependent mechanoresponses

Cette thèse concerne la construction d'un micro-rhéomètre. Il assure la mesure des propriétés viscoélastiques linéaires des fluides complexes sur une large gamme de fréquence (de 1 Hz à 100 kHz). Afin de répondre à la problématique de mesure des propriétés rhéologiques de petites quantités de fluide pour des gammes de fréquence étendues, la dynamique en milieu liquide des microstructures résonantes en silicium a été analysée. A cette échelle micrométrique, les vibrations de micropoutres dépendent non seulement des propriétés de la microstructure (géométrie, matériaux) mais aussi des propriétés du fluide environnant (densité, viscoélasticité). En effet, de façon schématique, la présence du fluide se traduit par deux phénomènes : un phénomène d'inertie (‘effet de masse') et un phénomène dissipatif (‘effet de pertes visqueuses').
Ainsi l'analyse de la réponse fréquentielle des microstructures mobiles permet de remonter aux
propriétés des fluides en fonction de la fréquence.

Pour comprendre les mécanismes de déstabilisation, d'arrêt et de coexistence des phases statiques (solide) et coulantes (liquide), nous réalisons expériences et simulations numériques d'empilements granulaires modèles. Trois sujets ont été abordés au cours de cette thèse.
L'étude expérimentale de la transition d arrêt d'un empilement après un écoulement de surface met en évidence l'existence de relaxations de durée bien supérieure au temps de relaxation d'un grain sous l'action de son poids. Celle-ci est constituée de phases de relaxation et de réactivations liées à des déplacements corrélés des grains, prises en compte dans un modèle statistique.
L'étude numérique d'un empilement incliné en deçà de l'angle d'avalanche met en évidence l'influence du domaine métastable –au-delà de l'angle de repos– sur ses propriétés hystérétiques au cours de cycles quasi-statiques. Le réseau des contacts faibles est très affecté par le passage dans le domaine métastable. Les corrélations entre micro-structure, contrainte et déformation sont discutées.
Enfin, l'expérience d'un écoulement non confiné sur plan incliné permet d'étudier la loi d'écoulement dans le cas de la coexistence solide-liquide. Les caractéristiques s´electionnées par l'écoulement (épaisseur, largeur, vitesse) évoluent lentement avec le temps. La prise en compte de l'existence d'une couche basale statique permet de retrouver la corrélation entre épaisseur coulante et vitesse, comme pour un écoulement confiné, et de prédire la morphologie des dépôts (présence ou non de levées).

La mesure quantitative de propriétés mécaniques à l’échelle nanométrique en matière molle est un réel enjeu pour de nombreux domaines, en particulier en biologie. Cette thèse propose une technique de microscopie, appelé Force Feedback Microscopy (FFM), permettant de mesurer simultanément la force statique, la raideur G’ (N/m) et la dissi- pation G” (N/m) à une fréquence arbitraire à l’échelle nanométrique.Cette technique utilise un microlevier AFM muni d’une pointe ou d’une sphère. Une contre-force, qui maintient en temps réel la position de la pointe constante, permet de maintenir le système mécaniquement stable et de mesurer la force statique. Dans cette configuration, le régime linéaire de l’interaction et de oscillateur harmonique est obtenu grâce à de petites amplitudes d’oscillation. Dans le formalisme de la réponse linéaire, la raideur G’ et la dissipation G” sont obtenues par une transformation linéaire de l’amplitude et de la phase.Grâce à des cas d’école (couplage électrostatique et confinement hydrodynamique), les performances expérimentales sont démontrées.Grâce au FFM, nous présentons les propriétés viscoélastiques mesurées d’un nanomé- nisque à partir de mesure à différentes fréquences. Nous mettons en évidence un régime hors-équilibre thermodynamique, où le nanoménisque oscille à volume constant avec une ligne de contact ancrée.Une méthode de mesure sans contact direct en milieu liquide de propriétés mécaniques d’échantillon mince et mou à l’échelle nanométrique est présenté. Cette méthode, basé sur le travail E.Charlaix avec le SFA (le Surface Force Apparatus fût le premier instrument à mesurer les forces de Van der Walls), permet de s’affranchir des forces de surfaces qui dominent à faible indentation lors de mesure par contact direct. Le travail effectué pendant ma thèse permet de positionner le FFM comme un nano-SFA.Afin de mettre cette méthode à disposition pour le plus grand nombre, le transfert technologique vers un AFM commercial est effectué
Quantitative measurement of mechanical properties of soft material at the nanoscale is a real challenge for many areas, particularly in biology. This thesis proposes a microscopy technique called Force Feedback Microscopy (FFM) for simultaneously measuring the static force, the stiffness G’(N / m) and the dissipation G"(N / m) at an arbitrary frequency at the nanoscale.This technique uses an AFM cantilever with a tip or sphere. A feedback force, that maintains in real time the position of the tip constant, ensures the mechani- cally stability and measure the static force. In this configuration, the linear regime of interaction and harmonic oscillator is obtained through small oscillation ampli- tudes. In formalism of the linear response, the stiffness G’ and the dissipation G" are obtained by a linear transformation of the amplitude and phase. Through case study (electrostatic coupling and hydrodynamic confinement), experimental performance is demonstrated.Thanks to the FFM, we present the measured viscoelastic properties of nanomenis- cus for different measurement frequencies. We highlight a thermodynamic system out of equilibrium, where the nanomeniscus oscillates at constant volume with a locked contact line.A method for non-contact measurement in liquid medium of mechanical prop- erties of thin and soft sample at the nanoscale is presented. This method, based on the work of E.Charlaix with SFA (the Surface Force Apparatus was the first instrument to measure the forces of Van der Waals), overcomes the forces of sur- faces that dominate at low indentation during direct contact measurement. The work done during my PhD positions the FFM as a nano-SFA.To put this method available to the greatest number, technology transfer to commercial AFM is performed

Ce travail vise à décrire la réponse mécanique de matériaux divisés tels que les mousses aqueuses et les matériaux granulaires. Ces systèmes ont un comportement de type élastique à faible déformation et plastique au-delà d'une déformation seuil. Le caractère localisé des événements de plasticité et la longue portée des interactions élastiques conduisent à des phénomènes comparables de localisation d'écoulement, d'intermittence et de vieillissement induit par le cisaillement. Nous avons cherché à les étudier au moyen d'approches expérimentales et numériques variées associant des mesures aux échelles locales et globales. Nous avons par ailleurs développé des mesures, résolues spatialement, des déformations et contraintes mécaniques aux interfaces de frottement. Nous avons notamment développé un capteur tribologique, utilisant des micro-capteurs de force de type MEMS, qui permet une mesure dynamique des contraintes à la base d'un film élastique en frottement. Ce senseur, qui constitue un analogue rudimentaire du système mécanorécepteur/peau, a été mis à profit dans le cadre d'une étude de la transduction de l'information tactile dans le toucher humain par une approche de type bio-mimétique.

Nous reportons dans ce travail le comportement mécanique, dans le régime solide et en écoulement, de matériaux granulaires liés par un liquide non saturant, qui intervient par sa viscosité et par des effets capillaires. De tels matériaux, intermédiaires entre les assemblages granulaires secs et les suspensions très concentrées, sont étudiés expérimentalement et par simulations discrètes depuis la microstructure jusqu'au comportement macroscopique. Ainsi, on adopte une démarche multi-échelle, dont l’objectif est d’établir les fondements de la compréhension des phénomènes capillaires et/ou visqueux, qui interviennent dans la formulation de lois de comportement, et d'y intégrer une caractérisation de la microstructure de ces matériaux. Nous nous intéressons notamment au modèle d'interactions capillaire et visqueuse par ponts simples, dans un cadre où l'on fait varier l'inertie, le degré de confinement, le degré de friction du matériau ainsi que la quantité de liquide introduite. Pour répondre à cet objectif, ce travail de thèse s’articule autour des trois volets suivants :- Un travail de rhéologie expérimentale macroscopique sur matériau modèle (billes de polystyrènes monodisperses, mouillées avec une huile de silicone newtonienne) qui nous permet de délimiter des régimes d'écoulement et de caractériser l'influence de l'effet cohésif. Le format expérimental adopté nous permet de cisailler les échantillons sur des temps très longs et d'atteindre des régimes d'écoulement stationnaires. Ainsi, à l'instar des matériaux secs, on retrouve des régimes quasistatiques puis inertiels à mesure que la vitesse d'écoulement augmente. On met aussi en avant une très forte influence de l'effet cohésif qui tend à augmenter drastiquement la résistance au cisaillement et à diminuer la compacité de nos échantillons.- Des expériences de microtomographie à rayons X qui permettent d'étudier la microstructure à l'état statique. On remarque notamment une bonne homogénéité des échantillons, qu'ils soient faiblement ou fortement saturés. On détecte aussi un nombre non-négligeable de morphologies capillaires complexes, ce qui, par comparaison aux résultats de rhéologie macroscopique, ne semble pas influencer les propriétés d'écoulement. Ce résultat est particulièrement intéressant puisqu’il montre la capacité du modèle d’interactions par pont simple à décrire le comportement de systèmes à priori hors de sa portée descriptive.- Des simulations numériques discrètes qui nous permettent d'élargir fortement la gamme de paramètres étudiés, notamment avec des caractéristiques du matériau comme la friction de Coulomb. L'étude micromécanique, permise par les simulations, autorise aussi l'analyse des questions d'anisotropie, de coordination et de contraintes capillaires. On met en avant l'importance des interactions capillaires à distance lors de l'utilisation d'un modèle de contraintes effectives. Les limites de ce modèle, usuellement adapté à la description du comportement en régime quasi-statique, sont aussi testées et discutées dans le régime inertiel. La bonne concordance entre résultats expérimentaux et numériques nous aura permis de valider et calibrer un modèle numérique qui, en retour, aura donc fourni une analyse viable des effets microstructurels pour la compréhension du comportement et la transition de l'échelle microscopique à l'échelle macroscopique
With this doctoral research, we report on the solid and liquid-like mechanical behaviors of wet granular materials, which exhibit viscous and capillary effects. Such systems, standing between dry and immersed granular materials, are studied both in experiments and discrete numerical simulations, from the microstructural aspects to the mechanical behavior. We therefore adopt a multiscale approach whose purposes are to understand the origins and roles of capillary and viscous effects in constitutive laws and to include a microstructural description within these laws. We are interested in the simple bridge model for the illustration of viscous and capillary effects in the case of quasistatic and inertial flows, where the confining forces, the Coulomb friction and the liquid quantity can vary. To answer such questions, this thesis is articulated around the 3 following topics :- A study based on macroscopic rheological experiments with a simple model material (monodisperse polystyrene beads, wetted with a Newtonian silicon oil) which enables us to distinguish the flow regimes and to characterize the influence of cohesive effects. The experimental framework allows for long time shearing experiments, where the materials can reach their steady state behavior. Alike dry systems, wet granular materials still exhibit a quasistatic and an inertial regime with increasing flow velocity. We show the noticeable influence of capillary effects which strongly increases the shear resistance and reduces the materials density.- X-ray microtomographic experiments enabling the microstructural study of static samples. We witness a good homogeneity of our samples whether slightly or strongly saturated. A non-negligible number of very complex capillary bonds were detected, which stresses, when compared with macroscopic rheological results, their lack of influence on the flow properties. This result is very noticeable as it demonstrates the ability of the simple bridge model to illustrate the behavior of materials which would not be included a priori within its reach.- Discrete numerical simulations allowing us to strongly improve the range of the parameters of the study, especially in the case of material characteristics such as Coulomb friction. The micromechanical study emerging from simulations, allows us to analyze anisotropy, coordination and capillary stresses questions. We underline the great importance of long-range capillary interactions when using an effective stress model. The limits of such model, usually adopted to describe the behavior in the quasistatic regime, are also tested and debated in the inertial regime. The good agreement between numerical and experimental results enabled us to validate and calibrate a numerical model which, in return, offered a reliable analysis of microstructural effects for the understanding of the mechanical behavior and for the transition from the microscopic to the macroscopic scale

Ce travail est consacré à l'influence de la température sur l'hydratation du ciment Portland entre 5 et 45°C. Les effets de la température sur l'évolution de la résistance à la compression ont été corrélés au degré d'hydratation et à la microstructure des hydrates. On montre que l'origine des effets de la température est liée à l'hydratation du silicate tricalcique du ciment (C3S). L'hydratation initiale de C3S est d’autant plus rapide que la température est élevée mais elle est plus ralentie dès que l'hydratation est limitée par la diffusion de l’eau et des ions à travers la couche d’hydrates (C-S-H) formée autour des grains au jeune âge. Dans ces conditions, la barrière est plus dense; ceci a comme conséquence une évolution plus lente de l’hydratation à long terme. La température change également la densité et la répartition de C-S-H aussi donnant une plus grande porosité de matériau à température plus élevée. Ces phénomènes sont responsables de la résistance finale inférieure
This work is dedicated to the study of the influence of curing temperature on hydration of Portland cement in the range 5–45°C. The effects of the temperature on the evolution of compressive strength have been correlated separately with the evolution of the hydration degree and the microstructure of the hydrates. We show that the origin of the temperature effects is related to the hydration of tricalcium silicate of cement (C3S). The initial hydration of C3S is more rapid as the temperature is high but it is more decelerated as soon as the hydration is limited by the diffusion of water and the ions through the layer of hydrates (C-S-H) formed around the grains during the early period. Under these conditions, the barrier is denser, consequently, the evolution of the long-term hydration is slower. The temperature alters the density and repartition of C-S-H as well, giving a more porous material. These phenomena are responsible for the lower final resistance at higher temperature

Les laboratoires sur puce sont des dispositifs intégrés rassemblant, sur un substrat miniaturisé, une ou plusieurs fonctions de laboratoire, généralement dédiées à la manipulation d'échantillons chimiques ou biologiques. L'objectif de ces travaux est l'intégration dans les microsystèmes d'un polymère intelligent, le poly(N-isopropylacrylamide) (pnipam), afin de développer une nouvelle filière technologique pour les laboratoires sur puce. Le pnipam est un polymère thermosensible subissant un changement réversible, d'un état hydrophile et gonflé sous sa température de transition (lcst ~32°C) à un état hydrophobe et replié au-delà. La technologie développée repose sur des éléments chauffants et un protocole de greffage du pnipam sur des surfaces. Nos travaux montrent que le contrôle thermique du pnipam permet de moduler le flux électroosmotique, ouvrant ainsi la voie au développement de mélangeurs électrocinétiques. Ce contrôle permet également l'accrochage, partiellement réversible, de protéines sur des billes fonctionnalisées, pour des applications dans le domaine de la préparation d'échantillon.

Ce travail porte sur l'étude du comportement rhéologique de fluide en milieu confiné. Pour cela le levier d'un microscope à force atomique (AFM) est utilisé pour sonder les propriétés rhéologiques d'un fluide confiné entre deux surfaces : la surface d'une sphère collée à l'extrémité du levier et une surface plane sur lequel le fluide est déposé. Le dispositif expérimental est constitué du système de mesure d'un AFM et d'un piézoélectrique permettant d'approcher ou d'éloigner de la sphère la surface plane. Un modèle analytique permet d'extraire les propriétés rhéologiques du fluide confiné à partir de la déflexion du levier induite par le pincement du fluide. Cette méthode a été validée pour les fluides newtoniens. Par contre pour les fluides non-newtoniens comme par exemple la solution de polyacrylamide nous avons trouvé que la viscosité dépend de la distance D et que le cisaillement n'est pas le seul paramètre pertinent pour interpréter les propriétés rhéologiques.

Cette thèse présente une étude expérimentale de l'impact de gouttes de fluides à seuil. Au-delà des applications (impression à jet d'encre solide, modélisation d'impact solide à grandes vitesses), cette étude permet de sonder le rôle de l'élasticité sur le comportement à temps court de ces fluides complexes. D'abord, nous nous sommes intéressés aux impacts sur une surface rigide. L'utilisation de fluides à seuil modèles (solutions concentrées d'argiles, micro-gel de Carbopol) et de surfaces d'impact variées (partiellement mouillante ou super-hydrophobe), révèle une grande variété de comportements, allant de l'étalement viscoplastique irréversible jusqu'à des déformations élastiques géantes. Un modèle minimal d'étalement inertiel, incluant une rhéologie élasto/viscoplastique, permet de décrire dans un cadre unique les principaux régimes observés. Au cours de cette étude, nous avons mis en évidence un phénomène spécifique avec le Carbopol : pour des grandes vitesses d'impact, on observe un étalement beaucoup plus grand sur des surfaces rugueuses hydrophobes que sur des surfaces lisses. Cette réduction apparente du frottement basal est discutée en termes de longueur de glissement et d'instabilité de " splash ". Enfin, nous avons étudié l'impact d'une goutte de fluide sur un sol constitué du même fluide, en utilisant un fluide à seuil transparent (Carbopol). La combinaison de lois d'échelle, d'expériences en " micro-gravité " et de mesures locales du champ de déformation montre que la dynamique du cratère transitoire est dominée par l'élasticité, même au-delà du seuil d'écoulement. Ces résultats pourraient avoir des implications dans le contexte des impacts de météorites en astrophysique.

Les travaux de cette thèse concernent des études fondamentales liées à la rhéologie et dynamique des chaines aux interfaces/interphases dans des structures polymères multi- micro et nano-couches obtenues par le procédé de coextrusion. Des couples de matériaux modèles présentant une compatibilisation physique et/ou chimique aux interfaces ont été étudiés. L’objectif ultime consiste en la compréhension des phénomènes multi-physiques et multi-échelles mis en jeu lors de l’élaboration du confinement de ces matériaux. Dans un premier temps, l'influence de «l'interphase diffuse» sur le comportement rhéologique aux échelles micro- et nanométriques a été étudiée. Malgré le caractère compatible du système PVDF/PMMA, ce travail met en évidence que les chaines macromolécules des deux polymères présentent une certaine hétérogénéité locale dans la dynamique spatiale, allant de l’échelle des segments jusqu’à la conformation globale des chaînes. L’étude par spectroscopie diélectrique, montre que cette hétérogénéité est dépendante de la composition de l'interphase. Cette dernière est gouvernée à son tour par la diffusion mutuelle des chaines aux interfaces. Les résultats obtenus ont été analysés et modélisés en se basant sur les concepts de la dynamique moléculaire. La deuxième partie de cette étude porte en l’étude de l’effet d’une interphase diffuse (et ou réactive) sur les propriétés microstructurales, rhéologique et en particulier sur la dynamique moléculaire dans les multi- micro et nano-couches confinés. Les systèmes élaborés ont été analysés à différentes échelles par différents moyens spectroscopiques. L’effet du confinement sur la structure cristalline est mis en exergue. Ces systèmes ont été étudiés sous sollicitations en cisaillement et en élongation en viscoélasticité linéaire (VEL) et non-linéaire (VENL). Des modélisations ont été alors possible et elles étaient établies en se basant sur les mécanismes physiques et physico-chimiques mis en jeu. En concomitance avec cette seconde partie, nous avons démontré que la formation du copolymère greffé au niveau de cette interphase réactive présente une influence sur la dynamique moléculaire aux échelles micro- et nanométriques. Par conséquent, un nouveau processus de relaxation interfaciale diélectrique est démontré. Sa signature est dépendante du temps ouvert à la réaction ainsi que du nombre de couches. Le dernier volet de la thèse a porté sur l'effet du l’ultra-confinement sur les propriétés microstructurales, la dynamique et les propriétés diélectriques à l’état fondu et solide. En outre, des moyens type 2D-WAXS/SAXS, spectroscopie diélectrique multifréquences ont été déployés pour mener à bien ces travaux. Enfin, les résultats de cette thèse présentent une première approche pour le contrôle des propriétés d’interphases dans les structures multinanocouches. Les applications visées sont principalement la plastronique, l’énergie ou l’emballage alimentaire à propriétés Ultra-barrière
Interphase developed at the polymer–polymer interface crucially determines the overall macroscopic properties of multilayered polymers from coextrusion. A better understanding of the interfacial properties involving rheology and dynamics is essential for establishing the processing-structure-property relationship. Therefore, this thesis is focused on a fundamental study of the role of interphase in rheology and dynamics of multicomponent polymers, towards tailoring the interface/interphase in multilayered structures from coexrusion process. The work proceeded from the diffuse interphase in compatible multilayered systems to the reactive interphase in reactive counterparts. Starting with a preliminary study on a model compatible system of PVDF/PMMA blends, we firstly revealed their blending phenomena and physics, involving dynamic heterogeneity in segmental and terminal scales, and locally structural heterogeneity due to the nanoscale interphase. Particularly, the local heterogeneity significantly altered the thermorheological and dynamic behaviours. Based on the findings with blends, we were able to further clarify the effects of interdiffusion and diffuse interphase formation on the structure, rheology and dynamics in compatible multilayered PVDF/PMMA systems fabricated by forced-assembly multilayer coextrusion. The remarkable changes in the rheological and dynamic behaviors of these compatible multilayers were explained in terms of the physical picture for interdiffusion mechanism and physics of diffuse interphase occurring in coextrusion process. Secondly, we incorporated in situ interfacial chemical reaction to multilayered systems based on PVDF-g-MAH/PA6 in comparison to PVDF/PA6 pair, thereby allowing us to probe the generated reactive interphase with graft copolymers from bilayer to multi nanolayers. Influence of interfacial reaction and formed interphase on the resulting macroscopic rheological behaviors and microscopic dynamics were preliminarily elaborated using a stacked model bilayer of PVDF-g-MAH/PA6, by taking into account the factors involving interfacial morphology development, copolymer architecture and reaction extent/time, etc. Based on this preliminary investigation, we further probed the role of interfacial reaction and reactive intephase formation in the coextruded multilayered structures alternating of PVDF-g-MAH/PA6 with the layer thickness varying from micro- to nanoscale. Therein, we investigated systematically the layer architecture/structure, morphology, dielectric properties, charge transport dynamics, and especially the uniaxial extensional rheology of the reactive multilayered polymers in the presence of reactive interphase. Findings obtained in this thesis are aimed at a better understanding of the interfacial properties including rheology, dynamics and dielectric properties, towards controlling the interface/interphase and confinement in multilayered polymers from coextrusion and for their advanced applications

Ce document est consacré à l'étude de quelques écoulements de fluides complexes appliquée à la micro-fluidique. Deux études indépendantes sont effectuées : d'une part l'étude des mélanges de fluides Newtoniens dans des micro-canaux fins, et d'autre part l'étude d'écoulements de Micelles géantes (fluides non-Newtoniens). Dans chaque étude on traite tout d'abord des modèles en détail, puis on effectue une étude numérique des modèles en question. Dans la première partie nous traitons de l'hydrodynamique de mélanges de fluides de différentes viscosités en régime de Stokes. Nous dériverons alors un modèle réduit de type Reynolds à partir modèle complet de Stokes. Cette réduction de modèle est particulièrement adaptée à des écoulements dans des micro-canaux dont le rapport d'aspect largeur/hauteur est important. Les modèles obtenus au final peuvent être 2D ou bien 2.5D (2D pour la pression 3D pour le mélange) selon que l'on souhaite ou non prendre en compte les variations de viscosité dans la direction "fine". De plus, les conditions aux limites en haut et au fond du canal pour le modèle complet (canal à reliefs, motifs de matériaux glissants) apparaissent dans le modèle réduit comme de simples coefficients de résistance à l'écoulement. Un résultat d'existence de solution est donné pour le modèle 2D. Une méthode numérique est alors donnée pour approcher ces modèles. Cette méthode numérique est basée sur une discrétisation des équations sur une grille cartésienne, ce qui permet une résolution rapide des systèmes linéaires obtenus après discrétisation. Deux études numériques sont alors menées, tout d'abord une étude de l'inter-diffusion de deux fluides dont les viscosités sont différentes dans des expériences dites de "co-flow", puis une autre étude sur des écoulements mono-fluides pour des canaux à reliefs et à surfaces glissantes utilisant des modèles 2.5D adaptés. La deuxième partie de ce document est consacrée à l'étude d'écoulements micro-fluidiques de micelles géantes en solution. Ce type particulier de fluide a tendance à former spontanément dans l'écoulement des phases dont les propriétés mécaniques peuvent être très différentes. Ces phases sont appelées communément "bandes de cisaillement", et l'origine de la formation de ces bandes de cisaillement tient dans les différentes conformations (conformation alignée, conformation enchevêtrée) possibles pour les micro-structures formant ces fluides. Un modèle particulier a été étudié pour décrire de tels écoulements : le modèle de Johnson-Segalman diffusif. Ce dernier permet de rendre compte de la transition entre phase alignée et phase enchevêtrée lorsque l'écoulement est cisaillé. Toutefois, ce modèle a un comportement instable dans un écoulement possédant un composante d'élongation suffisamment forte. Il est donc nécessaire de modifier le modèle par l'ajout d'une non-linéarité (quadratique) dans la loi de comportement. Une méthode numérique a ensuite été développée afin d'étudier le modèle dans diverses situations. Deux problèmes ont été mis en lumière dans l'analyse numérique des équations : un problème de stabilité lié au couplage nécessaire entre la loi de comportement du fluide et la loi de conservation de la quantité de mouvement, et un problème d'oscillations parasites sur la contrainte. Le premier problème peut être résolu par la détermination d'une nouvelle condition de stabilité sur le système, et le deuxième par l'ajout systématique d'un terme de diffusion dans les équations. Une première étude concernant la formation de bandes de cisaillement dans un canal droit a alors été menée. Cette étude a permis en particulier de déterminer le rôle exact de la diffusion dans le modèle. Une deuxième étude concernant des écoulements 3D dans des jonctions micro-fluidiques en T a permis de mieux comprendre les phénomènes étranges observés sur la répartition des débits dans les branches de sortie de ces jonctions.

Ce projet de thèse a eu pour but de démontrer la faisabilité d'une cellule photovoltaïque utilisant des couches de nanoparticules de silicium amorphe déposées par jet de matière. Les nanoparticules de silicium sont des matériaux à fort potentiel pour la levée de verrous technologiques grâce à leurs propriétés spécifiques. Les nanoparticules de silicium sont élaborées par des voies de synthèse chimique ou électrochimique originales avec un contrôle sur la taille des nanoparticules et sur leur dopage chimique. Ces nanoparticules ont permis la formulation d'encres stables pouvant être projetées par jet de matière. L'optimisation du procédé de dépôt, de l'interaction encre/substrat et de l'étape de séchage a permis l'obtention de couches épaisses (de l'ordre de 1 µm), homogènes et continues. Enfin, les propriétés opto-électroniques ont été évaluées sur un dispositif simple. La faisabilité d'une telle cellule par un procédé d'élaboration novateur, le jet de matière en phase liquide permet d'envisager un gain économique considérable sur la filière photovoltaïque
This thesis project tends to demonstrate the feasibility of a solar cell using films of amorphous silicon nanoparticles deposited by various deposition routes. Silicon nanoparticles show a great potential for a technological breakthrough thanks to their specific properties. Silicon nanoparticles are prepared by original chemical and electrochemical synthetic methods with an advanced control in the nanoparticle size and chemical doping. The prepared nanoparticles were used for the formulation of stable inks to be deposited by standard deposition methods. The optimization of the deposition process, of the interaction between ink and substrate, as well as of the drying step resulted in the fabrication of homogeneous and continuous thick films (1 µm in average). Finally, the opto-electronic properties were evaluated on a simple device. The feasibility of such a cell by an innovative process, the deposition of inks, can be considered a considerable economic gain on thick film technology for photovoltaics