Academic literature on the topic 'Microscopie à effet de force et à balayage'

En plus des caractéristiques botaniques classiques de Salvia officinalis, l’étude systématique détaillée des trichomes par microscopie photonique et à balayage (MEB) a apporté quelques éclairages sur la morphologie de ces organes particulièrement importants chez une plante aromatique utilisée en pharmacie et en aromathérapie au Maroc et en France. Cette étude a permis de distinguer différents types de poils sécréteurs, avec une catégorie à tête ovale spécifique de la sauge marocaine. L’analyse chimique a révélé que les deux huiles essentielles (marocaine et française) sont différentes, principalement en ce qui concerne les thuyones α et β. En effet, la sauge marocaine montre une richesse en concentration de l’isomère β (15 %) par rapport à l’isomère α qui ne représente que 1 % environ, alors que la tendance est inversée dans l’huile essentielle de la sauge française où c’est l’α-thuyone qui est majoritaire (27,5 %) par rapport à la β-thuyone (3,5 %).

Une nappe d'eaux fossiles à grande profondeur (800 à 2 700 mètres) a été mise en exploitation dans le Sud-Tunisien pour alimenter une usine d'osmose inverse située à Gabès ayant une production de 15 000 m3 /jour, afin de lutter contre la désertification par irrigation et d'assurer le chauffage de serres pour la production de primeurs. La grande dureté (TH de l'ordre de 100 à 140 °F) de ces eaux géothermales a pour conséquence le colmatage rapide des conduites de distribution : 40 à 50 tonnes de tartre par forage, constitué essentiellement de carbonate de calcium, précipitent chaque année. Ce tartre est constitué d'aragonite comme le montrent la microscopie électronique à balayage et la diffraction des rayons X. Une technique électrochimique, la chronoélectrogravimétrie, permet d'étudier l'inhibition de l'entartrage par des composés de la famille des phosphates inorganiques, des phosphonates organiques et des polycarboxylates. La concentration efficace de chacun de ces inhibiteurs agissant par effet de seuil a été déterminée : elle est de l'ordre de 1,1 à 1,5 mg.l-1 pour l'eau du forage de EL HAMMA. Un essai sur le site de EL MANSOURA a été effectué en privilégiant un inhibiteur produit industriellement dans le Sud-Tunisien, le triphosphate de sodium. A la concentration de 1 mg.l-1 il évite l'entartrage du système de refroidissement de type cascade - piscines et des conduites de distribution.

L’utilisation des fertilisants chimiques dans l’agriculture s’est fortement accentuée ce dernier temps au Mali. En effet l’apport régulier du diammonium phosphate (DAP) peut influencer la mobilité du zinc, car les phosphates fixent cet élément. L’étude a pour but d’évaluer l’impact de l’utilisation de ce fertilisant phosphaté sur la disponibilité du zinc. Ainsi pour la caractérisation, l’échantillon est analysé par plusieurs méthodes physico-chimiques : la diffraction des rayons X et la microscopie électronique à balayage. Des essais d’absorption ont été réalisés avec cinq pots numérotés (P0, P1, P2, P3, P4) contenant chacun 1 kg d’échantillon auxquels a été ajouté respectivement 0 ; 2 ; 4 ; 8 et 10 g du fertilisant. D’autres essais ont été conduits avec 3 g d’échantillons prélevés dans le pot P4, auxquels ont été appliqué respectivement 150 ppm, 300 ppm, 450 ppm et 600 ppm de zinc. Il ressort de ce travail que la quantité de Zn retenu est proportionnelle à celle du DAP et que la limite (rétention en 21 jours) = 499,9993 ppm > limite (rétention en 15 jours) = 499,9991 ppm > limite (rétention en 7 jours) = 499,9990 ppm > limite (rétention en 1 jour) = 499,9980 ppm. Cette étude a montré que le diammonium phosphate retient le zinc et influence donc sa biodisponibilité.Mots clés : Sol rizicole, Pana au Mali, rétention du zinc, impact de l’utilisation, Diammonium phosphate. English Title: Estimate the impact of phosphate diammonium usage on the availability of zinc in a rice producing soil in Mali The use of chemical fertilizers in agriculture has highly increased this last time in Mali. In fact the regular contribution of DAP can influence the mobility of zinc, because the phosphate fix this element. The object of this study is to estimate the impact of this phosphate fertilizer on the availability of zinc. So for the characterization, the sample is analysed through several physico-chemical methods: the X rays diffraction and the sweeping electronic microscopy. Some absorbing tests have been carried out with five numbered pots (P0, P1, P2, P3, P4) containing each 1 kg of sample to which has been added respectively 0; 2; 4; 8 and 10 g of the fertilizer. Other tests have conducted with 3 g samples removed from the pot P4, to which has been applied respectively 150 ppm, 300 ppm, 450 ppm and 600 ppm of zinc. As a result of the work the quantity of zinc retained is proportional to the one of DAP and the limit (retention in 21 days) = 499.9993 ppm > limit (retention in 15 days) = 499.9991 ppm > limit (retention in 7 days) = 499.9990 ppm > limit (retention in 1 day) = 499.9980 ppm. This study has shown that the phosphate diammonium retains the zinc and influences in this case its bioavailability.Keywords: Rice producing soil, Pana in Mali, zinc retention, the impact of the usage, phosphate diammonium.

C'est en 1981 que, pour la première fois, l'équipe du Dr Bennig a obtenu l'image d'une surface à l'aide d'un microscope à effet tunnel. Ces microscopes permettent d'observer avec une résolution atomique pratiquement tous les matériaux conducteurs. Quelques années plus tard, en 1986, un nouveau principe sera utilisé pour accroitre le champ d'application de ces microscopes aux matériaux non conducteurs en utilisant les forces de répulsion inter-atomiques. Nous aurons ainsi la naissance du microscope à force atomique. Depuis de nombreuses années, en métrologie, on peut obtenir des mesures d'une précision supérieure au micron sur des surfaces de plusieurs millimètres. Le but de cette étude sera de concevoir un instrument de mesure nous permettant de combler le vide entre ces nouveaux microscopes et la métrologie classique. Nous essaierons de construire un microscope permettant d'obtenir une résolution atomique sur des surfaces allant de quelques nanomètres à quelques dixièmes de millimètres carrés.

Ce travail porte d'une part sur l'analyse multi-echelle de la rugosite par les techniques de diffusion lumineuse et de microscopie a champ proche, et d'autre part sur les techniques d'ellipsometrie sur champ diffus pour analyser la profondeur des systemes interferentiels multicouches. La premiere partie du manuscrit est ainsi consacree a la confrontation des methodes de diffusion lumineuse, de microscopie a force atomique et de microscopie a effet tunnel optique. On y montre, via une analyse quantitative, comment ces differentes techniques se recouvrent a l'intersection des fenetres frequentielles allant du macroscopique au microscopique. La notion de polissage multi-echelle est introduite, et l'analyse par fractales et ondelettes est abordee. L'ensemble de ces resultats permet de mieux apprehender le probleme de la normalisation de la rugosite. Dans la deuxieme partie du manuscrit nous decrivons les outils experimentaux et theoriques qui ont ete mis en place pour realiser un ellipsometre sur champ diffuse. Les donnees experimentales sont analysees a l'aide de modeles electromagnetiques, et l'on montre l'extreme sensibilite du dephasage polarimetrique de l'onde diffusee a l'etat de correlation verticale entre interfaces. . .

Dans le but de combiner un microscope a effet tunnel (stm) a un microscope electronique a balayage (meb) pour profiter des avantages complementaires des deux techniques, nous avons construit un stm, suffisamment miniaturise pour etre inclus dans la chambre objet d'un meb. Le systeme porte-echantillon realise est adapte aux deux techniques. Il permet de deplacer le specimen suivant trois directions orthogonales, devant la pointe du microscope a effet tunnel et sous le faisceau d'electrons. L'interet de cette association est de localiser un detail particulier dans un echantillon de quelques mm#2 a l'aide du meb pour l'analyser par stm avec une resolution excellente, de l'ordre du nanometre. Les applications demontrant la faisabilite de cette association et les potentialites de l'instrument sont illustrees par des exemples d'observation d'echantillons biologiques (bacterie pseudomonas aeruginosa et cuticule de la feuille de mais) et metallurgique (superalliage a base de nickel). Une methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' du superalliage a base de nickel est decrite et les differents problemes relatifs a l'association des deux techniques sont analyses. Les problemes relatifs a la conductibilite electrique limitent notamment l'utilisation commode du stm. Ceci nous a conduit a poursuivre l'etude des superalliages par microscopie a force atomique (afm). La methode de mesure de la fraction volumique des precipites ' consiste a attaquer chimiquement la phase ' puis a analyser l'histogramme des niveaux de profondeur d'attaque. L'etude des differents biais intervenants dans l'image afm permet de determiner la meilleure facon de seuiller l'histogramme, puis, par extrapolation des valeurs mesurees de la fraction volumique jusqu'a une profondeur d'attaque nulle, il est possible de s'affranchir des effets geometriques dus a la dimension finie de la pointe sonde. La methode permet d'obtenir la fraction volumique avec une precision de quelques pour-cent ce qui est bien meilleur que les mesures effectuees generalement par microscopie a balayage. Nous avons egalement, par modelisation, mis au point une methode beaucoup plus rapide que la precedente (1 a 2 heures de temps d'analyse), permettant de tenir compte de l'effet geometrique de la pointe du microscope a force atomique

Le graphène, un feuillet élémentaire de graphite, est un matériau très étudié par la communauté scientifique car ses propriétés physiques sont nouvelles et uniques. Il apparaît comme un matériau très prometteur pour des applications technologiques. Nous présentons une étude des propriétés structurelles et électroniques du graphène épitaxial sur 6H-SiC(0001) au moyen d'un microscope STM/AFM combiné basé sur un diapason en quartz avec une pointe conductrice en Pt/Ir ou en fibre de carbone. Les pointes fabriquées par attaque électrochimique présentent un rayon d'apex de quelques nanomètres et ont été caractérisées par SEM, TEM et émission électronique par effet de champ. On s'est d'abord focalisé sur les propriétés d'un échantillon qui présente des terrasses partiellement recouvertes de graphène. Dans ce cas, l'image STM ne donne pas la topographie de la surface. Celle-ci est donnée par l'AFM en mode répulsif. Les différentes propriétés électroniques de chaque terrasse sont confirmées par des mesures spectroscopiques I=f(V). Puis, l'étude à haute résolution par FM-AFM sur une terrasse lisse a révélé la structure ondulée et périodique de la reconstruction 6√3x6√3R30° du SiC(0001) recouverte de graphène. Nous montrons que les maxima des nappes d'iso-densité locale d'états électroniques au niveau de Fermi observés dans l'image STM ne se superposent pas avec les zones associées aux maxima des nappes d'iso-densité d'états totaux (Topographie AFM). Ils apparaissent décalés de ~1 nm le long de la direction [11] de la quasi-maille 6x6 de la reconstruction 6√3x6√3R30°. Comme l'amplitude mesurée des ondulations de la surface augmente avec le gradient de force appliqué, on montre que la surface du graphène est déformée par la pointe AFM. Cette déformation qui modifie le couplage électronique entre le graphène et la couche tampon influence fortement le contraste des images STM/AFM. Les conséquences de cette déformation sur les images STM résolvant le réseau du graphène sont aussi discutées.

Dans ce travail de recherche nous avons réalisé des études expérimentales de surfaces et de films minces isolants par microscopie à sonde locale sous ultra vide à température ambiante. En particulier nous avons utilisé la microscopie à effet tunnel (STM) et la microscopie à force atomique en mode non-contact (NC-AFM). Nous présentons des résultats qui concernent deux systèmes : la surface isolante KBr(001) et le film mince isolant d'alumine formé par oxydation de la surface (110) d'un cristal de NiAl. Dans un premier temps, nous avons modifié la tête du microscope STM/AFM en changeant le dispositif de détection optique des oscillations du cantilever. L'amélioration importante apportée nous a permis de mener une série d'expériences sur la surface de clivage du cristal ionique KBr(001). Nous avons mis en évidence à partir d'images de marches monoatomiques acquises avec la résolution atomique des changements de contraste réversibles déclenchés par le passage de la pointe sur le bord de marche. Ces observations ont été interprétées en terme de déplacements atomiques à l'extrême apex de la pointe entraînant un changement de signe de l'ion terminal, qui détermine le type d'image observée. Cette hypothèse a été confirmée en analysant les courbes expérimentales donnant la force entre la pointe et la surface en fonction de la distance pointe-surface. Cette étude a été suivie de quelques tentatives pour imager des molécules organiques sur cette surface isolante. Le système Pd/Al10O13/NiAl(110) à été étudié par microscopie à effet tunnel. La couche d'oxyde est formée par l'exposition à O2 à une température particulier (~280°C) de la surface (110) d'un cristal de NiAl sous ultravide. Nous avons obtenu des images en résolution atomique qui nous ont permis de remonter à la structure atomique de la couche isolante d'alumine, de stœchiométrie Al10O13, ainsi que de l'un des types de parois de domaine du film isolant. .
In this research work we carried out experimental studies of insulating surfaces and insulating thin films surfaces by scanning probe microscopy techniques under ultra vacuum at room temperature. In particular we used Scanning Tunneling Microscopy (STM) and Atomic Force Microscopy in the non contact mode (NC-AFM). We present experimental results on two systems: the insulating surface KBr (001) and the thin insulating alumina film formed by oxidation of the (110) surface of a NiAl crystal. Initially, we modified the STM/AFM head by changing the optical device of the detection of the cantilever oscillations system. This crucial improvement enabled us to carry out a series of experiments on the (001) cleaved surface of the ionic crystal KBr at the atomic level. We have evidence obtained from atomic resolution images, that shows a change in contrast when the tip passes through a step edge. Where we could observe a systematic and reversible change in the contrasts of the image. These observations were interpreted in terms of the atomic displacements of the last extremity tip apex, involving the change of last ion sign. This change of ion determines the type of image observed at atomic resolution. This assumption was confirmed by analyzing the experimental curves giving the force between the tip and the surface according to the tip to surface distance. This study was followed of some attempts to images organic molecules on this insulating surface. The Pd/Al10O13/NiAl (110) system was explored by STM and scanning tunneling spectroscopy (STS), where the oxide layer is formed by exposing the NiAl(110) surface to an oxygen atmosphere, while keeping the sample temperature at (~280°C) under ultra-high vacuum. The atomic resolution images obtained enabled us to go down into the atomic structure of the insulating alumina layer, with stoichiometry Al10O13. In addition, it could be possible to atomically resolve a unit cell of one type of defects formed. We also carried out electrical measurements in order to characterize its electric properties on a nanometer scale. .

Dans cette thèse, l'étude de la dépostion des molécules de ferrocène sur un substrat de Cu(111) par des simulations de dynamique moléculaire par premiers principes, en particulier, la dynamique moléculaire utilisant l'approche de Born-Oppenheimer (BOMD: Born-Oppenheimer Molecular Dynamics) et celle utilisant la fonctionnelle de l'énergie libre (FEMD: Free Energy Molecular Dynamics), combinées avec les études expérimentales par microscopie à effet tunnel (STM) à basse température et à courant constant ont montré que ces molécules de ferrocène peuvent être physisorbées sur un substrat de cuivre sans donner lieu à une dissociation moléculaire. Ce qui constitue un système idéal pour étudier la dynamique des états d'interfaces et leur réactivité par rapport à la déposition d’atomes métalliques. En particulier, la déposition d'un atome de Cuivre au dessus d'une molécule de ferrocène équilibrée sur le substrat de cuivre, conduit à un transfert de charges de cet atomes vers le substrat de Cu(111). On montre aussi que ces états d'interfaces ont le comportement bidimensionnel d'un gas d'électrons libres
First-principles simulations studies, in particular Born-Oppenheimer molecular dynamics (BOMD) and free energy molecular dynamics (FEMD), combined with low-temperature scanning tunneling microscopy (STM) and spectroscopy reveal a non dissociative physisorption of ferrocene molecules on a Cu(111) surface, giving rise to ordered molecular layers. At the interface, a 2D-like electronic band is found, which shows an identical dispersion as the Cu(111) Shockley surface-state band. Subsequent deposition of Cu atoms forms charged organometallic compounds that localize interface-state electrons

Quand un metal vient au contact d'un semi-conducteur, il y a formation d'une barriere de potentiel appelee la barriere de schottky. Cette barriere energetique joue un role important sur les performances des instruments a base de semi-conducteur. Une manipulation derivee de la microscopie a effet tunnel (beem) permet la mesure de la hauteur de cette barriere avec une resolution nanometrique. Durant cette these, nous avons realise cette manipulation et avons applique a l'etude d'une jonction au/si. Des phenomenes originaux ont ete observes, telle la saturation du spectre beem a fortes tensions de polarisation tunnel, la dependance de la geometrie d'injection electronique de la cristallographie du film metallique. L'etude de membranes d'ultrafiltration par stm, afm et sem a montre que le stm et l'afm peuvent etre consideres comme deux outils efficaces pour la caracterisation de ces materiaux. Les effets de la pointe sur la reproduction de surfaces rugueuses ont ete mises en evidence. L'observation de microtubules par stm a permis de deceler une eventuelle sous-structure de la tubuline, molecule unite des microtubules

Le domaine du champ proche optique ouvre de nouvelles perspectives dans la caracterisation des composants semi-conducteurs et optroniques. Les microscopes a sonde locale atteignent en effet une resolution nanometrique mettant en evidence non seulement les defauts de surfaces mais aussi les variations d'indice. A partir de travaux precedents concernant les interactions pointe-echantillon, nous avons concu un microscope a effet tunnel optique muni d'une sonde provenant d'un microscope a force atomique. Les deplacements (x, y, z) sont geres par des actionneurs piezo-electriques munis d'amplificateurs. Tous les elements (electroniques, mecaniques, logiciels) ont ete developpes au sein du laboratoire dans le but de controler tous les parametres. Le systeme est teste en boucle ouverte sur un guide d'onde pour verifier la faisabilite du dispositif.

Les diaryléthènes et leurs dérivés terrylènes sont prometteurs pour la prochaine génération de dispositifs optoélectroniques en raison de leurs excellentes propriétés photochimiques. Pour les rendre viables pour les appareils électroniques miniaturisés, il est nécessaire d'étudier cette classe de molécules au niveau unimoléculaire avec le microscope à tunnel sous vide ultra-élevé (UHV STM). Cette thèse comporte trois parties: 1) développement de terarylènes hautement sensibles à la commutation; (2) leur modification pour les études STM; et 3) les résultats de ces études STM. Pour être étudié à l'échelle de la molécule unique par STM, des terarylènes ayant une sensibilité de commutation élevée ont été sélectionnés. Ces composés présentent des rendements quantiques élevés allant jusqu'à 100%. Cependant, la réaction de cycloréversion reste faible, de sorte qu'une voie alternative, grâce à un mécanisme oxydatif à réaction en chaîne, a été recherchée. Dans une première partie, nous montrons que l'efficacité et la vitesse de cette réaction peuvent être contrôlées par la fixation de groupes aromatiques sur les carbones réactifs. Dans la deuxième partie, nous avons fonctionnalisé ces molécules afin de les étudier par STM en introduisant des groupes tert-butyle et chlorure. Tout en préservant leurs excellentes propriétés photochimiques, les groupes tert-butyle présentent un excellent contraste lumineux dans les images STM, ils minimisent aussi l'agrégation de ces molécules sur la surface et découplent légèrement les molécules de la surface. Les atomes de chlore permettent de contrôler les assemblages moléculaires sur des substrats isolants de type bicouche de NaCl cristalline précédemment déposés sur un substrat métallique. Dans la troisième partie, les résultats de STM sont présentés. Nous avons développé une nouvelle approche ascendante pour la formation reproductible de nano-assemblages du terarylène non modifié à 77 K. Quant au terarylène modifié par les groupes tert-butyle, il présente à 5 K sur une surface d'Ag (111) différentes formes qui, grâce à la position des groupes tert­butyles à contraste élevé et à l'aide de calculs DFT, ont pu être assignées comme étant différentes conformations de surface de la molécule. Sur NaCl / Ag (111), il a été possible de visualiser les états occupés et inoccupés de la molécule. Cela illustre que, pour ces applications, des molécules avec des propriétés appropriées peuvent être des candidates intéressantes pour des études STM afin d'obtenir des informations sur leurs propriétés à l'échelle de la molécule unique. De telles molécules peuvent être optimisées pour tenir compte de la surface, car sa simple présence peut induire un comportement bien différent de celui obtenu en solution. Cette thèse ouvre les terarylènes à des applications futures nécessitant une surface solide
Photoswitching diarylethenes, and their terarylene derivatives, are promising for the next generation optoelectronic devices because of their excellent photochemical properties. To make them viable for miniaturized electronic devices, it is necessary to study this class of molecules at the single molecular level by scanning tunneling microscopy under ultra-high vacuum (UHV STM). This thesis has three parts: 1) development of terarylenes highly sensitive to switching; (2) their modification for STM studies; and 3) results of STM investigations. To be studied at the single molecular level by STM, terarylenes with high switching sensitivity have been selected. These compounds display high quantum yields of up to 100 %. However, the cycloreversion reaction remains low so an alternative route, through a chain-reaction oxidative mechanism, has been sought. In the first part, we show that the efficiency and speed of this reaction may be controlled by attachment of aromatic groups on the reactive carbons. In the second part, we functionalized these molecules for STM studies by attaching tert-butyl and chloride groups. These substituents preserve their excellent photochemical and switching properties while tert-butyl groups show bright contrast in STM images, minimize aggregation of these molecules on the surface, and slightly decouple the molecule from the surface. The chlorine group has been introduced to direct their surface assembly on insulating substrates composed of crystalline NaCl bilayer previously grown over a metallic substrate. In the third part, results of STM are presented. We developed a new bottom-up approach for forming reproducible nanoassemblies of the unmodified terarylene at 77 K. Meanwhile, at 5 K, the terarylene functionalized with tert-butyl groups present different forms on the Ag(111) surface. From the positioning of the high-contrast tert-butyl groups and with the aid of DFT calculations, we assign different conformations of the molecule on the surface. On NaCl/Ag(111), direct visualization of the occupied and unoccupied states could be achieved. This illustrates that for these applications, molecules with appropriate properties can be interesting candidates for STM studies to obtain information at the single molecular level. Such molecules may be redesigned with a consideration of the surface as its mere presence may induce behavior previously unobserved or neglected if they were studied in solution. This thesis opens terarylenes to future applications which require a solid surface