Dissertations / Theses: 'Microscopie électronique à balayage'

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Herold, Philippe. "Le principe du microscope électronique à balayage." Paris 5, 1990. http://www.theses.fr/1990PA05P193.

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Boughanmi, Nabil. "Acquisition adaptative des images en microscopie électronique à balayage." Toulouse, INPT, 1991. http://www.theses.fr/1991INPT044H.

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Abstract:

L'image en microscopie electronique a balayage est un parametre tres important pour l'analyse de materiaux. Nous proposons dans ce travail d'ameliorer la qualite des images tout en obtenant des temps d'acquisition relativement faibles. Ceci est fait en adaptant la vitesse de balayage au rapport signal sur bruit estime sur chaque ligne de l'image. La premiere partie du memoire est consacree a l'etude succincte du mini microscope electronique a balayage transportable, travaillant in situ sur objets massifs. Nous presentons ensuite une premiere carte d'acquisition d'images ou une premiere approche de l'acquisition adaptative est proposee. Le chapitre suivant est consacre a l'etude theorique et experimentale du rapport signal sur bruit en fonction de la frequence de balayage. Dans le quatrieme chapitre, nous presentons le systeme d'acquisition adaptative des images realisees. La derniere partie du memoire analyse les differents resultats obtenus. Des images realisees a partir d'electrons retrodiffuses et d'ondes acoustiques seront alors presentees

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Haas, Benedikt. "Développement de techniques quantitatives en microscopie électronique à balayage en transmission." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY018/document.

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Abstract:

Dans cette thèse, différentes techniques de microscopie électronique à transmission et à balayage (STEM : scanning transmission electron microscopy) ont été améliorées et appliquées à plusieurs structures essentiellement à base de semiconducteurs. La création de nouveaux matériaux et dispositifs a été à l'origine du développement des civilisations et des méthodes de caractérisation expérimentales sont nécessaires pour étudier les nouvelles structures afin de les comprendre et de les améliorer. Avec le développement des nanotechnologies, la microscopie électronique est devenu un outil indispensable du fait de sa grande résolution spatiale et de la pléthore d'information qu'elle permet d'obtenir.Dans la première partie de cette thèse, les nombreux développements réalisés sont présentés. Plusieurs sous-techniques du STEM ont été améliorés : création de moirés obtenus par balayage (SMF : scanning moiré fringes), nano-diffraction électronique en mode précession (NPED : nano-beam precession diffraction) et haute résolution en STEM (HR-STEM). Ces développements permettent d'obtenir des cartographies quantitatives sur les déformations et les champs électriques et indirectement des informations chimiques.Dans la deuxième partie, les techniques développés sont utilisés pour étudier différentes structures et les résultats sont comparés à ceux d'autres techniques comme l'holographie et le contraste de phase différentielle (DPC : differentail phase contrast). Dans une structure photovoltaïque à base de matériaux II-VI, une accumulation d'un matériau II a été détectée aux interfaces grâce aux mesures des déformations. Des champs de déformations très faibles capitaux pour le fonctionnement des isolants topologiques à base de HgTe ont été mesurés. Des cartographies de déformation très précises ont été obtenues dans des transistors SiGe. Dans des couches AlN/GaN des cartographies de déformation et de champs électriques ont pu être réalisés simultanément révélant l'importance des dislocations. Des domaines d'inversion coeur-coquille ont été mis en évidence pour la première fois. Ils ont été observés dans de nombreux fils de GaN élaborés par épitaxie par jet moléculaires. Les positions des atomes dans un domaine d'inversion ont pu être mesurés à quelques picomètres près et comparés à des calculs ab-initio
In this work, different scanning transmission electron microscopy (STEM) techniques have been developed and applied to several material systems. The creation of novel materials and devices has been a backbone of society’s development and characterization methods are needed to investigate these materials in order to understand and improve them. With the advent of nanotechnology, electron microscopy has become an invaluable tool, as it is able to visualize the atomic structure of thin samples and produces a plethora of quantifiable signals.In a first part, the numerous developments realized in this thesis are presented. Several STEM based techniques have been improved: scanning moiré fringes (SMF), nano-beam precession diffraction (NPED) and high-resolution STEM (HR-STEM). These developments allow for more accurate strain measurements, the quantitative mapping of electric fields and to realize accurate chemical profiles.In a second part, the developed methods are applied to different material systems and compared to more classical techniques, like holography and differential phase contrast (DPC). In a II/VI solar cell structure the interface chemistry is determined from strain with atomic resolution. Very faint strain gradients that are vital for the topological insulator properties of HgTe are measured. Accurate two-dimensional strain maps are obtained of a SiGe transistor. Simultaneous strain and electric field maps of m-plane AlN/GaN reveal the influence of dislocations in the material. Core-shell type inversion domains are described for the first time in GaN nanowires. They were found in many samples grown by molecular beam epitaxy. Thanks to quantitative analysis the exact atomic structure of inversion domains in GaN is described and compared to simulations

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Amaudric, du Chaffaut Christine. "Microcaractérisation de matériaux de la microélectronique utilisant la méthode de la signature acoustique V(z)." Montpellier 2, 1990. http://www.theses.fr/1990MON20155.

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Abstract:

L'objectif de ce travail est de valider l'emploi de la microscopie acoustique a la caracterisation des composants microelectroniques depuis le premier stade de leur elaboration jusqu'a leur encapsulation finale. Plusieurs microscopes ont ete developpes dans la gamme 50 a 600 mhz pour repondre aux exigences de la grande disparite des proprietes mecaniques des differents materiaux et structures situes en surface comme en profondeur. Les resultats obtenus permettent de conclure a l'interet du developpement d'un instrument specifique a la microelectronique

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Fakhfakh, Slim. "Etude des phénomènes de charge des matériaux diélectriques soumis à une irradiation électronique permanente." Reims, 2004. http://theses.univ-reims.fr/exl-doc/GED00000026.pdf.

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Abstract:

Sous irradiation électronique, les matériaux isolants sont le siège d'effets très complexes appelés " effets de charges " qui présentent deux aspects, l'un négatif et l'autre positif. Si d'une part ces effets constituent une gêne pour l'observation des matériaux isolants en microscopie électronique à balayage et pour leur l'analyse par spectroscopie d'émission X ils peuvent constituer d'autre part un outil de caractérisation et de diagnostic de ces matériaux. La présente étude exploite ce dernier aspect pour mieux comprendre les mécanismes physiques mis en jeu dans les phénomènes de charge. Ce mémoire, est subdivisé en trois parties principales. Dans la première partie nous décrivons l'aspect expérimental lié aux processus d'injection d'une charge par un faisceau d'électrons dans l'isolant ainsi que les techniques de mesure dynamique de la charge accumulée dans l'isolant qui ont été mises au point. Dans la deuxième partie, la corrélation entre les propriétés physiques de l'isolant et son aptitude à accumuler une charge électrique sous irradiation électronique est discutée. L'accent est mis en particulier sur l'étude des paramètres physiques qui caractérisent le comportement électrique de l'isolant. La troisième partie est destinée à la détermination du champ électrique interne dans le cas des isolants recouverts par une couche métallique mise à la masse et à la compréhension de ses effets sur les interactions électron- matière et sur la modification chimique de l'isolant. Mots Clefs : microscope électronique à balayage, matériaux diélectriques, piégeage de charges, émission électronique secondaire, courant de fuite, énergie critique
When insulating materials are submitted to electron irradiation, the so called charging effects occur. These effects may induce changes in electron specimen interaction parameters and hence in many properties of insulator such as secondary electron emission and leakage current. From a fundamental point of view, the study of insulators allow the physical mechanisms of charging to be understood. This manuscript, is subdivided in three parts. In the first part, the experimental aspects related to the process of charge injection using an electron beam are studied. In order to study the electric behavior of the insulator under and after electron irradiation, new measurement techniques are developed and described. In the second part, the correlation between the proprieties of the insulator and its ability to charge evacuation is discussed. Moreover, the influence of the physical processes such as secondary electron emission, leakage current, etc on the electric behavior of the insulator are investigated. The third part concerns an experimental approach for characterizing the internal trapped charge and the electric field build up in grounded-coated insulators during their electron-irradiation. Key words : scanning electron microscope, dielectric materials, charge trapping, secondary electron emission, leakage current, second crossover energy

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Jornsanoh, Pijarn. "Informations de volume en microscopie électronique à balayage : application à l'étude de la microstructure des matériaux et de son évolution sous traction." Lyon, INSA, 2008. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0030/these.pdf.

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Abstract:

Ce travail porte sur le développement des techniques de caractérisation en microscopie électronique à balayage à pression contrôlée. Il s'agit d'une part de mettre au point la tomographie électronique, en utilisant le mode d'imagerie STEM-in-SEM, à l'échelle mésoscopique (non ou mal couverte par les techniques existantes de tomographie). Ce développement devra permettre une caractérisation tridimensionnelle d'un volume plus important que proposé par la tomographie électronique en TEM. D'autre part, les réaliser des essais de traction in situ afin d'examiner les matériaux à différentes étapes de vie : l'état initial de la structure, le comportement dynamique sous sollicitation et son état après l'endommagement. Grâce à la présence de gaz au sein de la chambre du microscope, il est possible d'étudier le comportement mécanique des matériaux non conducteurs. En outre, des informations de volume peuvent être obtenues en appliquant la méthodologie développée pour la tomographie électronique
The present work describes a development of two characterization techniques using controlled pressure scanning electron microscopy (CPSEM): electron tomography and in situ tensile tests. We developed electron tomography in CPSEM using STEM-in-SEM imaging mode. The aim of this development is to provide a three-dimensional characterization technique at the mesoscopic scale which is covered neither by X-ray tomography (insufficient spatial resolution) nor by electron tomography in a transmission electron microscope (too small reconstructed volume). Moreover the CPSEM enables the observation of uncoated non-conductive samples thanks to the presence of gas molecules in the microscope chamber. In situ tensile tests can be then performed in order to follow the evolution of material microstructure under mechanical load. Furthermore, investigations of deformation and failure behaviour of materials in transmission imaging mode are also possible and can provide information in sample volume

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Bogner, Agnès. "Le Mode d'imagerie wet-STEM : développement, optimisation et compréhension : application aux mini-émulsions et latex." Lyon, INSA, 2006. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2006ISAL0066/these.pdf.

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Abstract:

Ce travail de thèse explore les potentialités d'un nouveau mode d'imagerie dévéloppé en microscopie à balayage environnementale (ESEM). L'ESEM constitue une des principales évolutions de la microscopie électronique à balayage ces dernières années. La présence d'un environnement gazeux au sein de l'enceinte du microscope permet de s'affranchir des restrictions liées au haut vide nécessaire à la microscopie conventionnelle. Il devient ainsi possible d'observer des échantillons hydratés, liquides et non conducteurs dans leur état natif et sans préparation préalable. Exploré en mode hydraté pour l'observation d'échantillons liquides comme les émulsions, ce type de microscopie a montré de fortes potentialités. Toutefois, des limites ont parfois été rencontrées en terme de contraste et de résolution (au mieux 50 à 200 nm). Le développement du mode wet-STEM, le mode STEM (microscopie électronique à balayage en transmission) utilisé en ESEM, a pour objectif d'étendre les possibilités de caractérisation d'échantillons liquides à l'échelle nanométrique et d'améliorer les contrastes obtenus. Il s'agit d'observer en transmission un film fin de liquide contenant des objets nanométriques à micrométriques, en utilisant une détection de type champ sombre annulaire à grands angles. Dans ce mode, une résolution de 5 nm est atteinte sur des nanoparticules d'or en suspension dans l'eau. Par ailleurs, un contraste de type masse-épaisseur, mis en évidence sur les images, est vérifié par modélisation Monte Carlo. Les images sont parfois plus complexes à interpréter : des phénomènes d'inversion de contraste sont rencontrés, attribués à la variation de l'épaisseur de liquide ; des phénomènes de dégradation liés à l'impact du faisceau électronique peuvent fortement modifier les images obtenues. Les potentialités révélées du wet-STEM sont alors mises à profit pour l'étude d'échantillons liquides plus complexes tels que des mini-émulsions monomère-eau et des latex, et confrontées aux techniques habituelles de caractérisation. Tout d'abord, les images wet-STEM permettent d'estimer la taille et la polydispersité des objets en suspension. Ensuite, l'influence des différents paramètres sur les observations en wet-STEM de latex est explorée : température de transition vitreuse du polymère constituant les particules, présence de surfactant, ajout de charges par mélange ou encapsulation, greffage réalisé sur des particules de latex par modification chimique. Quelques observations en condition d'évaporation ouvrent des perspectives quant à l'étude de la filmification in situ
Contrary to conventional electron microscopy, ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) does not require high vacuum conditions in the microscope chamber. One of the most unique features of ESEM is that it become possible to use electron microscopy for the observation of entirely liquid specimens in their native state with no prior treatment. The present PhD study concerns the development of a new imaging mode: the wet-STEM, which extends the potentialities of ESEM for the characterization of liquid samples to nanometric resolution and very important contrast. The principle is to image a thin liquid film containing nanometric objects in transmission using annular dark-field detection conditions. This technique seems especially suitable for imaging mini-emulsions and lattices, as well as non aqueous liquids and micro-organisms

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Lafond, Clément. "Cartographie d’orientations cristallines à partir du contraste de canalisation en microscopie électronique à balayage." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI031.

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Abstract:

Les cartographies d’orientations cristallines sont aujourd’hui un outil incontournable de la caractérisation des matériaux cristallins, notamment des métaux. Les cartographies d’orientations permettent entre autre de quantifier la nature et la taille de phases en présence, l’état de déformation ou la texture. Ce travail de thèse porte sur le développement d’une technique de cartographie des orientations basée sur l’analyse de contrastes du au phénomène de canalisation. Ces contrastes sont obtenus par imagerie aux électrons rétrodiffusés dans un Microscope Electronique à Balayage. La méthode se nomme eCHORD, pour electron CHanneling Orientation Determination. Dans un premier temps, la preuve de concept de la méthode est présentée sur un alliage d’aluminium et l’influence des paramètres d’acquisition est détaillée. Puis, deux problématiques particulières sont abordées : la cartographie d’échantillons de grandes tailles, ainsi que la cartographie à basse tension (1kV). La méthode eCHORD présente de grands intérêts pour l’analyse de matériaux peu conducteurs, habituellement très difficiles à cartographier avec les techniques actuelles, et ouvre de grandes perspectives pour l’étude de matériaux céramiques notamment
Crystalline orientation mapping is a key tool in material characterization, in particular for metals. For instance, orientation mapping allows to quantify the nature and size of phases in the presence, deformation state or texture. This thesis work focuses on the development of an orientation mapping approach based on the analysis of the electron channeling contrast. This contrast is obtained from electron back-scaterred imaging in a Scanning Electron Microscope. This method is called eCHORD for electron CHanneling Orientation Determination. First, the proof of concept of eCHORD is presented on an aluminum alloy and the influence of acquisition parameters is detailed. Then, two problematics are addressed: large scale orientation mapping and low voltage orientation mapping (1kV).eCHORD procedure present great interest concerning low conductivity materials on which orientation mapping are difficult to obtain and open wide perspective for ceramics studies

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Cerre, Nathalie. "Microscopie en réflexion par fibres optiques : théorie et réalisation." Dijon, 1992. http://www.theses.fr/1992DIJOS010.

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Abstract:

Le microscope en réflexion par fibres optiques est un microscope optique en trois dimensions à sonde locale et interférentiel. Son principe de base utilise une fibre optique monomode d'un coupleur, à la fois comme source lumineuse et détecteur local de la lumière réfléchie par un échantillon. L'analyse théorique de l'intensité captée par la fibre, résultat du couplage entre le mode propre de la fibre et le champ réfléchi par une surface homogène, a montré les rôles de différents paramètres : la distance fibre-objet, les caractéristiques physiques de la fibre et son inclinaison par rapport à l'échantillon. Des simulations numériques du déplacement de la fibre au-dessus d'échantillons étalons ont permis d'analyser le rôle de la convolution de la surface par la fonction d'appareil sur la résolution latérale du système, liée à la structure modale du champ issu de la fibre. Les interférences entre la lumière réfléchie par le bout de la fibre et celle réfléchie par l'échantillon créent des variations locales de l'intensité qui sont utilisées pour asservir la fibre au voisinage de l'échantillon lors d'un balayage à intensité constante. A la suite de la construction du microscope, des images topographiques et spectroscopiques d'échantillons homogènes et inhomogènes ont été réalisées avec une fibre soit de dimension standard, soit métallisée ou bien étirée adiabatiquement. Ces images ont été interprétées.

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Masseboeuf, Aurélien. "Imagerie magnétique dans un microscope électronique en transmission pour l'étude du magnétisme à l'échelle du nanomètre." Grenoble 1, 2008. http://www.theses.fr/2008GRE10288.

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Abstract:

Ce travail porte sur l'étude, l'implémentation et le développement de la Microscopie de Lorentz, appliquée à l'observation de films minces magnétiques à anisotropie perpendiculaire (Fer-Palladium) et aux nanostructures auto-assemblées (Fer et Cobalt) à fermeture de flux. Une présentation exhaustive de tous les différents modes de l'imagerie magnétique dans un Microscope Electronique en Transmission (MET) est réalisée en comparaison avec d'autres techniques de caractérisation magnétique par l'image. Il est notamment présenté ici comment cette microscopie peut être implémentée sur un microscope conventionnel et les divers modes de celle-ci sont comparés par la simulation. La Microscopie de Lorentz permet une analyse à la fois locale et quantitative de la distribution de l'induction magnétique dans et autour des matériaux. Dans le même temps, il est possible d'effectuer des études sous l'application d'un champ magnétique pour déterminer l'évolution de la configuration micromagnétique de la matière. Les alliages Fer-Palladium sont ainsi entièrement caractérisés sous différentes géométries par les méthodes de Differential Phase Contrast, résolution de l'équation de Transport d'Intensité et Holographie électronique. L'étude in-situ permet notamment de caractériser et de suivre des défauts magnétiques : les lignes de Bloch verticales. L'étude de nanostructures (plots de Cobalt et plots de Fer) permet quant à elle de de manipuler les différents degrés de libertés magnétiques de systèmes 3D nanostructurés. Il est notamment proposé d'observer des phénomènes de transition entre divers objets du micromagnétisme (vortex, parois de domaines symétriques et asymétriques) ainsi qu'une sélection des degrés de liberté du système par l'application d'un champ
This work deals with the implementation and development of Lorentz Microscopy (LTEM) for perpendicular magnetic anisotropy thin foils (FePd) and magnetic flux closure nanostructures (self-assembled Fe and Co dots). An exhaustive overview of magnetic imaging in a Transmission Electron Microscope (TEM) among its different modes is given with a comparison to other magnetic imaging techniques. A method for implementation of LTEM in a conventionnal TEM is also described as all the modes of magnetic imaging in a TEM are compared one to another by mean of simulated images. LTEM enables a locale (nanometer scale) and quantitative observation of magnetic induction in and out of the samples. At the same times it is possible to perform in-situ experiment as applying magnetic field to observe micromagnetic configuration evolution. FePd alloys are thus fully characterized with respect to different geometry of the samples with use of Differential Phase Contrast, Transport of Intensity Equation solving and Electron Holography. In-situ studies give quantitative information on the films behaviour under applied field by means of Vertical Bloch Lines motion. Study of Fe and Co nanostructures show how it is possible to control different magnetic degrees of freedom in such magnetic flux-closure configurations. A major point is the control of transition between different micromagnetic objects (vortices, symetric and asymetric domain walls) performed with the use of an external magnetic field

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Delvallée, Alexandra. "Métrologie dimensionnelle de nanoparticules mesurées par AFM et par MEB." Palaiseau, École nationale supérieure de techniques avancées, 2014. https://theses.hal.science/tel-01102461/document.

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Abstract:

Les travaux présentés dans ce mémoire portent que les mesures de tailles de nanoparticules effectuées par Microscopie à Force Atomiques (AFM) et Microscopie Electronique à Balayage (MEB). Des méthodes de mesures de tailles de nanoparticules sphériques sont présentées pour les deux instruments. Une technique de dépôt mettant en oeuvre une tournette et adaptée à ces deux techniques d'imagerie est spécifiquement développée. Un bilan d'incertitude complet associé à la mesure de taille de nanoparticules par AFM est présenté et les principales sources d'incertitudes liées à la mesure par MEB sont évaluées. Un logiciel permettant la mesure de tailles de nanoparticules images par AFM et par MEB a été développé durant ces travaux de thèse et sont explicités dans ce mémoire. Ce logiciel permet le traitement semi-automatique des images de nanoparticules acquises par AFM et par MEB. Enfin, des comparaisons de mesures de taille de nanoparticules sphériques par AFM et par MEB sont effectuées et valident le principe dit de métrologie hybride qui permet la mesure en trois dimensions de nano-objets par combinaison des deux techniques instrumentales
This works concerns the measurements of nanoparticles size by Atomic Force Mirocrsopy (AFM) and Scanning Electron Mircroscopy (SEM). Measurements methods for nanoparticle sizing are explained for both instruments. A sampling technique using a spin coater is adapted to disperse nanoparticles on a substrate and to be available for AFM and SEM. A full uncertainty budget associated to the nanoparticle sizing by AFM is given. Main uncertainty sources linked to the sizing of sperical nanoparticle by SEM is also listed. A home-made software developed under Matlab for the measurement of the size of nanoparticles imaged by AFM and by SEM is presented. This software permit the semi-automatic treatment of images. Finally, comparaisons between size measurements of spherical nanoparticles by AFM and SEM are made and valid the three dimensions size measurement principle called hybrid metrology using this both microscopy techniques

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Marty-Dessus, Didier. "Caractérisation en profondeur par imagerie acousto-électronique et photoacoustique de composants silicium." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30019.

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Abstract:

L'evolution et le developpement des circuits integres imposent la mise en oeuvre de tests avec des fonctionnalites de haut niveau. Le but de notre travail a consiste a caracteriser en profondeur des structures ou des defauts enterres dans ces composants silicium en utilisant le principe de l'emission acoustique induite par un faisceau d'electrons ou laser. Le principe de la microscopie electronique et acoustique a balayage est detaille, plus particulierement une synthese des deux: le microscope acousto-electronique, ainsi que la realisation d'un microscope photoacoustique. L'etude theorique du signal ultrasonore genere par le faisceau incident dans le silicium est effectuee. Les differentes methodes de traitement de e signal mises en oeuvre pour l'analyse en profondeur des composants sont egalement detaillees. Plusieurs exemples d'images obtenues avec les deux types de microscopies sont regroupes dans le dernier chapitre et mettent en evidence l'interet de ces methodes pour l'etude non-destructive de composants en microelectronique

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Bataillon, Jean-Luc. "La métrologie des circuits intégrés par microscopie électronique." Grenoble INPG, 1990. http://www.theses.fr/1990INPG0001.

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Abstract:

Le memoire traite des problemes rencontres lors de l'utilisation de la microscopie electronique a balayage pour effectuer les controles dimensionnels au cours de la fabrication des circuits integres vlsi. L'eventail des techniques de metrologie est presente en preambule de cette etude. Une etude quantitative de la resolution du meb a ete developpee a l'aide des techniques de l'analyse spectrale afin d'evaluer les variations des performances instrumentales en fonction de la tension d'acceleration et du courant de faisceau. Pour connaitre le biais entre la dimension mesuree et la largeur exacte, une nouvelle technique de reconnaissance topographique des traits clives a ete mise au point sur le meb de metrologie. On determine ainsi avec une precision mesurable le profil geometrique des traits. La methode de mesure dimensionnelle retenue est l'estimation par autocorrelation du profil electronique filtre. Cet estimateur est valide sur le plan de la fiabilite et de la repetabilite par une etude experimentale approfondie. La justesse des resultats est assuree grace a la calibration d'une plaquette representative du niveau mesure. Les deux methodes mises en uvre pour determiner les conditions experimentales optimales, la comparaison des mesures de traits isolants et conducteurs, et la minimisation de la dispersion des courbes de calibration, s'accordent sur le choix des tensions d'acceleration inferieures a 1,2 kvolt

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Acevedo, Reyes Daniel. "Evolution de l'état de précipitation au cours de l'austénitisation d'aciers microalliés au vanadium et au niobium." Lyon, INSA, 2007. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2007ISAL0008/these.pdf.

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Abstract:

Les carbonitrures de vanadium et de niobium permettent de contrôler la taille de grain lors des traitements en phase austénitique. Une optimisation du traitement thermique nécessite de connaître l’évolution de l’état de précipitation, mais peu de données sont disponibles à présent sur le sujet. Cette étude porte sur le suivi des cinétiques de réversion des carbures de vanadium et de niobium dans l’austénite, sur deux alliages modèles de haute pureté FeCV et FeCVNb, et sur une nuance industrielle destinée à la fabrication d’aciers à ressorts. L’étude expérimentale combine plusieurs techniques expérimentales : la structure et la composition chimique des précipités sont déterminées par microscopie électronique en transmission et techniques associées (analyse EDX, imagerie HAADF), la distribution de taille des particules est mesurée par microscopie électronique à balayage (grâce à un détecteur d'électrons transmis), et la fraction volumique des précipités est suivie par dosage chimique des éléments précipités. Dans le but de prédire l’évolution de l’état de précipitation au cours du traitement d’austénitisation, un modèle de précipitation-réversion est développé. Ce modèle permet de décrire (i) l’existence d’un précipité binaire en prenant en compte l’écart à la stœchiométrie, (ii) la coexistence de deux précipités binaires indépendants, (iii) l’évolution d’une seule famille de précipités ternaires mixtes à composition chimique variable (VxNb1-xC). Ces différentes approches ont été validées sur les alliages modèles, puis appliquées aux cas de la nuance industrielle
Grain size control during heat treatments in austenite can be ensured by vanadium and niobium carbonitrides. However, the evolution of the precipitation state must be known to optimise the austenisation treatment, and no quantitative characterisation of this kind is available nowadays. This study deals with the dissolution kinetics of vanadium and niobium carbonitrides in austenite, for two high purity model alloys FeCV and FeCVNb, and a commercial alloy designed for springs fabrication. The characterisation combines several experimental techniques : structure and chemical composition of precipitates are established by transmission electronic microscopy and related techniques (EDS analysis, HAADF), particle size distribution is measured by means of scanning electronic microscopy (using a STEM detector), and volume fraction of precipitates is estimated by dosing the precipitated phases after an electrolytic dissolution of the matrix. In order to predict the evolution of the precipitation state during an austenitisation treatment, a precipitation-dissolution model has been developed. The modelling approach used in this work allows the description of (i) a non stoichiometric binary precipitate, the coexistence of two independent binary precipitates, (iii) the evolution of a single family of homogeneous ternary precipitates with varying chemical composition (VxNb1-xC). These different approaches were calibrated and validated on model alloys, then applied to the industrial alloy

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Belhaj, Mohamed. "Contribution à l'étude des effets de charge dans les isolants soumis à une irradiation electronique." Reims, 2001. http://www.theses.fr/2001REIMS012.

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Abstract:

L'étude du comportement électrique des isolants sous irradiation électronique concerne plusieurs domaines aussi bien fondamentaux que pratiques de la physique. Dans certains d'entre eux, telles que la microscopie éléctronique, la microanalyse par spectroscopie d'émission X, la lithographie électronique, etc. . , le piégeage d'une charge électrique, quipeut accompagner l'irradiation électronique de tels matériaux, est considéré comme une source d'artefacts. Dans d'autres domaines, l'irradiation électronique peut constituer au contraire un moyen priviliégé pour étudier les propriétés de transport et de localisation de charge des isolants en y injectant sans le recours d'une électrode, une charge électrique d'une manière locale et contrôlée. Ce mémoire, est subdivisé en tois parties principales. Dans la première partie, les aspects expérimentaux liées au processus d'injection d'une charge par faisceau d'éléctron dans l'isolant sont traités. Des nouvelles techniques de mesures dynamiques de la charge accumulée et/ou du potentiel électrique crée à la surface de l'isoalnt sont décrites. . . .

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Abdallah, Zeinab. "Reconstruction 3D de microlentilles à partir d'images au microscope électronique à balayage." Electronic Thesis or Diss., Université Grenoble Alpes, 2024. http://www.theses.fr/2024GRALS010.

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Abstract:

Les défis de la métrologie 3D pour les objets microscopiques au sein de l'industrie microélectronique sont abordés, en se concentrant particulièrement sur les nœuds avancés et les dispositifs "more-than-moore". La Microscopie Électronique à Balayage (MEB), utilisant les électrons secondaires émis en surface (SE), est employée dans une stratégie de métrologie 3D rapide et non destructive impliquant la création de structures ressemblant à des microlentilles sur des plaquettes de 300 nm à l'aide de la lithographie en niveaux de gris avec une "i-line lithography". L'outil MEB, doté d'un agencement de détecteurs multiples comprenant un détecteur SE à quatre quadrants, ainsi que des mesures simultanées de Microscopie à Force Atomique (AFM), est utilisé pour le co-enregistrement et l'élimination du bruit de fond des deux ensembles de données. L'exploration approfondie de la métrologie MEB dans cet agencement spécifique de détecteurs comprend des investigations approfondies sur divers modèles analytiques, affinant la compréhension de leur adaptabilité et de leur efficacité. Le modèle analytique de MEB, crucial pour l'étalonnage du détecteur et la reconstruction paramétrique, surmonte les limitations initiales grâce à une pondération d'image orientée par quadrant, mettant en valeur son utilité et sa validité. Des contributions significatives sont apportées à l'avancement de la métrologie des objets microscopiques, répondant aux besoins critiques de l'industrie microélectronique
Challenges in 3D metrology for microscopic objects within the microelectronics industry are addressed, particularly focusing on advanced nodes and "more-than-moore" devices. Scanning Electron Microscopy (SEM), employing surface-emitted Secondary Electrons (SE), is utilized in a rapid and non-destructive 3D metrology strategy involving the creation of microlens-like structures on 300 nm wafers using grayscale i-line lithography. The SEM tool, featuring a multiple-detector arrangement, including a four-quadrant SE detector, along with simultaneous Atomic Force Microscopy (AFM) measurements, is employed for co-registration and background elimination from both datasets. The thorough exploration of SEM metrology within this specific detector arrangement includes in-depth investigations into various analytical models, refining the understanding of their adaptability and efficiency. The analytical SEM model, crucial for detector calibration and parametric reconstruction, overcomes initial limitations through quadrant-oriented image weighting, showcasing its utility and validity. Significant contributions are made to advancing microscopic object metrology, addressing critical needs in the microelectronics industry

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Le, Floch Hervé. "Acquisition des images en microscopie electronique a balayage in situ." Toulouse 3, 1986. http://www.theses.fr/1986TOU30026.

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Abstract:

Chaine d'acquisition du signal image du mebis. Etude des sources de bruit associees aux detecteurs a semiconducteur et mise au point d'un processus de realisation de diodes de detection a barriere de surface. Conception d'une carte electronique compatible avec un microordinateur. Cette carte permet la numerisation, le stockage sur disquette et la visualisation des images fournies par le mebis

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Choël, Marie. "Analyse quantitative des particules atmosphériques par microscopie électronique à balayage couplée à la spectrométrie d'émission X." Phd thesis, Université du Littoral Côte d'Opale, 2005. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011532.

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Abstract:

Les aérosols atmosphériques consistent en un mélange hétérogène de particules de différentes natures. La technique MEB-EDS permet de caractériser à la fois morphologiquement et chimiquement la fraction particulaire de l'aérosol à l'échelle de la particule individuelle. Pour rendre l'analyse représentative, un système de pilotage de la platine combiné avec un logiciel d'analyse d'image permet d'examiner en mode automatisé des milliers de particules par échantillon. Le développement de détecteurs X dotés de fenêtres minces, qui limitent l'absorption des éléments de faibles numéros atomiques, permet la détection du carbone, de l'azote et de l'oxygène, éléments très abondants dans les échantillons environnementaux. Pour bénéficier de ce progrès technologique rendant faisable l'analyse qualitative étendue à C, N, O, il convient en premier lieu d'optimiser le choix du substrat de collection des particules, afin que sa contribution spectrale soit différenciable de celle de la particule. A cette fin, une procédure de fabrication de plaquettes de bore a été mise au point. Par ailleurs, la technique MEB-EDS n'est pas standardisée pour l'analyse élémentaire quantitative de particules micrométriques dont le volume est plus petit que le volume d'interaction. Les performances d'un programme de quantification inverse par simulation des trajectoires électroniques au sein des particules par la méthode de Monte Carlo ont été évaluées pour des particules modèles de tailles comprises entre 0,25 et 10 µm. L'ensemble de la procédure analytique a permis d'atteindre des justesses estimées à +/-8,8% d'erreur relative moyenne, C, N et O compris.

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Mory, Claudine. "Étude théorique et expérimentale de la formation de l'image en microscopie électronique à balayage par transmission." Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112134.

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Abstract:

Cette thèse présente une étude théorique et expérimentale de la formation de l’image en microscopie électronique à balayage en transmission (STEM). A partir d’une description détaillée des divers éléments d’optique électronique intervenant dans la colonne entre le canon à effet de champ et l’échantillon, nous calculons, aussi complètement que possible, la forme et la taille de la sonde d’électrons incidents sur le spécimen. Cette modélisation permet d’estimer la résolution spatiale dans divers modes d’utilisation en image ou en microanalyse ponctuelle. L’interaction avec l’échantillon et le rôle des divers détecteurs sont ensuite pris en considération. Nous en déduisons la réponse percussionnelle de l’instrument pour les différents modes images du STEM. Une analyse des propriétés caractéristiques des images de phase en fond clair et incohérentes en fond noir annulaire est effectuée par comparaison d’images enregistrées digitalement dans les mêmes conditions expérimentales. La résolution spatiale, le contraste et le signal/bruit sont mesurés par analyse de Fourier, méthodes de corrélation et considérations statistiques. On en déduit les conditions de focalisation optimale et les limites de la méthode comme la résolution ponctuelle sur des agrégats quasi-atomiques. Ce travail se termine par une analyse des possibilités offertes par la combinaison de plusieurs signaux simultanés. Les applications qui en résultent sont nombreuses dans le domaine de la visualisation des petites particules métalliques, des macromolécules biologiques et des sections biologiques non colorées
This thesis contains a theoretical and experimental study of image formation in a dedicated scanning transmission electron microscope (STEM). Using a detailed description of the different optical elements between the field emission source and the specimen, one calculates the shape and size of the primary probe of electrons impinging on the sample. This modelization enables to estimate the spatial resolution in the different imaging or micro analytical modes. The influence of the specimen and the role of the various detectors are taken into account to calculate the point speed function of the instrument in STEM imaging modes. An experimental study of the characteristic properties of phase contrast bright field micrographs and incoherent dark field ones is performed by comparison of digitally recorded images in similar conditions. Spatial resolution, contrast and signal/noise ratio are assessed by correlation methods, Fourier analysis and statistical considerations; one can deduce the optimum focusing conditions. Limits such as the point resolution on quasi-atomic metallic clusters are determined and an analysis of the capabilities of signal mixing concludes this work. Applications are offered in various domains such as the visualization of small metallic particles, biomolecules and unstained biological sections

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Maldonado, José. "Étude et réalisation d'un système de traitement des images adapté à la microscopie électronique à balayage." Toulouse, INPT, 1987. http://www.theses.fr/1987INPT003H.

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Abstract:

Le travail est consacre a l'etude d'un systeme de traitement des images permettant de realiser l'acquisition et l'integration numerique d'images video tv, d'images electroniques et x issues d'un ensemble de microscopie et d'analyse et leur visualisation a l'aide d'une memoire d'images. On decrit l'architecture du systeme et le logiciel de traitement des images

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Dilmahomed, Bocus Sadeck. "Test sans contact des circuits intégrés CMOS : observabilité et contrôlabilité du Latchup par microscopie électronique à balayage et microscopie à émission." Montpellier 2, 1992. http://www.theses.fr/1992MON20079.

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Abstract:

Le travail presente dans ce memoire s'inscrit dans le cadre du test sans contact des circuits integres cmos. Il concerne l'etude du latchup par microscopie electronique a balayage et microscopie a emission. Apres avoir fait le point sur le deverrouillage des dispositifs cmos par ses structures bipolaires parasites, les differents modes de declenchement sont analyses. Nous proposons deux nouvelles modelisations pour la caracterisation electrique du phenomene. La premiere concerne le regime statique et se traduit par un nouveau critere d'apparition de l'instabilite. La seconde concerne le regime dynamique et conduit a un critere de declenchement faisant intervenir les principaux parametres de la structure. Les mesures effectuees sur des vehicules de test fabriquees en technologies industrielles (1,5 et 2 m) valident ces modelisations. En caracterisation interne, nous montrons dans quelles mesure une irradiation electronique peut avoir un role actif sur la sensibilite au latchup d'un dispositif cmos lors de son test par faisceau d'electrons. Une modelisation de cette interaction nous conduit aux conditions optimales d'observation. Nous mettons en evidence les deux parametres cles que sont la dose d'electrons incidents et le champ d'extraction et determinons les valeurs critiques qui permettent un controle du declenchement du phenomene. Cette interpretation a ete validee sur les vehicules de test. Dans la suite, nous appliquons les methodes precedentes pour observer le developpement du latchup par microscopie electronique a balayage et microscopie a emission. Les resultats obtenus sur les vehicules de test et un microcontroleur sont presentes. Les possibilites temporelles et spatiales de chacune de deux methodes sont mises en evidence

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Renevot, Olivier. "Étude des produits laitiers par microscopie électronique à balayage : application à l'étude des relations entre structure et perceptions sensorielles des produits." Paris 12, 1994. http://www.theses.fr/1994PA120034.

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Abstract:

Devant la difficulte de correler mesures physiques de la texture, rheologiques ou empiriques des produits laitiers frais et evaluations sensorielles et devant la complexite des structures de ces produits, il nous est paru interessant de caracteriser leurs structures en microscopie electronique a balayage et de mettre en evidence les relations existant entre les resultats de l'analyse sensorielle et les variations morphologiques des structures. Nous avons utilise pour cela les techniques de cryopreparation et d'observation des echantillons sur platine froide (- cent cinquante degres celsius). Ces techniques nous semblaient plus appropriees aux produits laitiers frais, qui contiennent quatre-vingts a quatre-vingt-cinq pour cent d'eau et sont particulierement fragiles. Nous avons pu verifier que l'etape de congelation est primordiale pour une bonne preparation de l'echantillon. Afin de diminuer la croissance des cristaux d'eau pendant la congelation nous avons pu mettre au point une technique de prelevement et de preparation utilisant des petits tubes de verre fin (pipettes pasteur). La caracterisation des structures a ete faite par analyse d'images. Apres selection de certains parametres morphologiques susceptibles de caracteriser la structure observee nous avons pu etablir des correlations entre descripteurs sensoriels et variables morphometriques. Nous avons pu souligner la necessite d'observer un grand nombre d'echantillons et d'utiliser des methodes statistiques de traitement de donnees (analyses en composantes principales, analyses factorielles discriminantes). Nos resultats confirment le caractere multidimensionnel des descripteurs sensoriels et les meilleurs modeles obtenus pour les decrire sont multilineaires et utilisent des descripteurs rheologiques et des variables morphometriques de structure. Enfin nous avons pu souligner l'utilite des microscopies electroniques (transmission et balayage) dans une etude comparative de l'action de la plasmine bovine sur la structure des gels de laits reconstitues

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Peyronnard, Olivier. "Apports méthodologiques pour la modélisation du comportement à la lixiviation de résidus minéraux : application aux solidifiats de boues d'hydroxydes métalliques." Lyon, INSA, 2008. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2008ISAL0023/these.pdf.

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Abstract:

Le comportement à la lixiviation de solidifiats de boues d'hydroxydes métalliques est étudié dans l'optique du développement de méthodologies pour la modélisation comportementale de la lixiviation de matrices minérales. Une telle modélisation nécessite l'identification et la quantification des phases minérales réagissant au cours de la lixiviation ou contrôlant le relargage des polluants (modèle chimique ou réactionnel). La méthodologie développée base la construction de ces modèles réactionnels sur l'association de tests de lixiviation et d'analyses minéralogiques du matériau. Cette approche combinée vise à établir les liens entre solubilisation des éléments (tests ANC et de dissolition sélective) et la minéralogie des matériaux (DRX et observations MEB-EDS avant et après lixiviation). Le test de dissolution sélective s'avère être un outil particulièrement efficient pour l'identification de ces liens puisqu'il dévoile les principales réactions de dissolution contrôlant la réponse du matériau à une attaque acide (analyse différentielle)
The leaching behavior of metallic hydroxides sludge stabilized/solidified by an hydraulic binder composed of Portland cement and coal fly ashes was studied in order to develop methodologies for modeling the leaching of mineral wastes. Such a modeling needs to identify and to quantify the mineral phases reacting during the leaching process and those controlling the release of pollutants. The methodology developed in this work proposes to build chemical models by associating leaching tests and mineralogical analysis. This combined approached permits to highlight links between mineralogy (XRD analysis and SEM-EDS observations on leached and unleached materials) and the leaching of elements (ANC test and differential acid neutralization analysis test). The differential acid neutralization analysis test was recognized as a useful test because it exhibits each dissolution reaction occurring during the acid attack of the studied material. Moreover, the targeted analysis of leachates permits to links the release of pollutants to these dissolution reactions. A method based on studying minerals stability in “realistic environment” using a numerical simulator was developed to identify these reactions. Thus a mineral assemblage was identified for representing each studied material and its response to an acid attack. Simulating the leaching behavior in realistic conditions required to couple this chemical model to a transport model. The development of this transport model was based on the release of soluble species (Na and K) during a Dynamic Monolithic Leaching Test (DMLT). The simulation of this DMLT resulting of the coupling of transport and chemical models, only permits a partial validation of the identified chemical models. Nevertheless, the evolutions of the materials induced by the DMLT being weak, we can’t judge of the reliability of long term simulation results. This study of the leaching behavior of mineral matrixes was limited to dissolution/precipitation reactions and to the influence of pH. The proposed methodology should be completed in order to model others kinds of reaction (sorption…) and the influences of others parameters (oxidation, carbonation…)

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Demulsant, Xavier. "Facteurs microstructuraux gouvernant l'amorçage et la croissance des fissures de fatigue dans les alliages de titane." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2367.

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Abstract:

Nous avons etudie le comportement en fatigue oligocyclique de trois structures forgees alpha-beta de ta6v (ti, 6al 4v) et d'une structure forgee beta de ti6246 (ti, 6al 2sn 4zr 6mo), sous air comme sous vide a l'ambiante, et sous air entre 20c et 500c. A 20c, nous avons realise des essais regulierement interrompus pour determiner le role des facteurs microstructuraux sur les cinetiques de croissance des microfissures naturellement initiees en surface d'eprouvettes lisses. Ces cinetiques ont ete comparees a celles des fissures longues, obtenues pour les memes microstructures, au sein du laboratoire. L'applicabilite du parametre delta k et son mode de calcul pour les fissures courtes tridimensionnelles (de vingt microns a un milimetre de longueur en surface) sont critiques, en particulier pour les essais sous vide. Les conditions d'amorcage des microfissures, suivant le niveau de contrainte, la temperature et l'environnement, ont ete etudiees par microscopie electronique a balayage. Dans le cas du ti 6246 forge beta, une etude des longueurs, largeurs, et orientations des plaquettes alpha ainsi que des textures locales favorables a l'amorcage a ete realisee par analyse d'images et e. B. S. P. (electron back scattering pattern). Ces resultats permettent de degager des regles pour le choix d'une structure resistante en fatigue oligocyclique

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Pascal, Hubert, and Jean-Michel Martin. "Modification des surfaces par frottement : apport des techniques de microscopie à force atomique et à balayage électronique." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1994. http://www.theses.fr/1994ECDL0042.

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Abstract:

Les microscopes à force atomique (AFM) et à force latérale (LFM) permettent de réaliser respectivement, dans l'espace réel, des images topographiques et des images en force latérale de matériaux très variés, avec une résolution exceptionnelle pouvant aller jusqu'à la dimension atomique. Cette étude a deux objectifs. Le premier est de situer l'AFM par rapport aux autres moyens d'observation des surfaces. Le second est d'utiliser un LFM ambiant en tant que microtribomètre afin d'investir les phénomènes de frottement et d'usure à l'échelle du nanomètre. Dans un premier temps, à partir de traces d'usure macroscopiques faites par un test tribologique classique sur une céramique (du carbure de silicium SIC polycristallin) et un dépôt pulvérisé (du bisulfure de molybdène MoS2), nous montrons que l'AFM confirme et complète les observations réalisées en microscopie optique et à balayage électronique. Le contraste restitué par une technique permet de pallier les artefacts technologiques et les incertitudes de l'autre. Pour comprendre l'origine du très faible coefficient de frottement (0,001) des couches de MoS2, les investigations se sont poursuivies à l'échelle atomique. Elles confirment certaines hypothèses échafaudées à partir d'observations de films minces (TEM, HRTEM. . . ) concernant l'implication de la structure cristalline dans le supra-frottement du MoS2. Dans un deuxième temps, la littérature ayant révélée que l'information est tributaire de l'appareil (pointe, levier) et de la physique du contact, nous modélisons le LFM pour comprendre et diminuer l'influence de l'appareil sur la mesure, de manière à pouvoir nous focaliser sur la denaturation physique. L'étude du contact révèle l'implication de la morphologie dans la force latérale, qui se décompose en une composante interfaciale induite par le frottement et une locale liée a la topographie. Cette distinction est a l'origine des deux procédures de calibration en force latérale proposées. Ensuite, nous nous sommes intéressés à l'influence de la composante en frottement sur la résolution d'image. Pour cela, nous avons modifié la physicochimie d'une surface de silice pure et d'un dépôt métallique de cobalt en travaillant en milieu liquide (eau, huile, alcool). Une conséquence du frottement est une usure faible à l'échelle du nanomètre. Pour appréhender les processus d'usure à cette échelle, nous adaptons une méthode de triboscopie au LFM
The atomic force (AFM) and lateral force microscope (LFM) allow respectively to achieve, in the real space, topographic images and lateral images of various materials. The resolution is uncommon and reach the atomic scale. This study has two main purposes. The first is to locale the AFM in comparison with others techniques of surfaces observation. The second is to use at room temperature a LFM as a micro-tribometer with in order to investigate the friction and wear phenomenas at nano-scale. First, from wear macroscopic tracks made by classic tribologic test on a ceramic (the polycristalline silicon carbide) and on a sputtered film (the molybdenum disulphide), we show that AFM confirms and completes the observations achieved by optical or electronic beam microscopy. The restored contrast by a technique allow to alleviate the artefacts and the doubt of each others. To understand the origin of the very weak coefficient of friction (0. 001) of MoS2 deposits, the investigations has been continued at atomic scale. They confirm certain hypothesis built up from thin films observations (TEM, HRTEM. . . ) concerning the role of the crystalline structure in superlubricity of MoS2. Second, the literature having revealed that the information is dependent on the apparatus (tip, lever,. . . ) and the physics of contact, we model the LFM mechanical structure to understand and to reduce the apparatus influence on the measurements, in order to focus them on the physics distortion. The contact study exhibits role of the surface morphology in lateral force measurements. This force is made of one interfacial component induced by friction and a local one linked to topography. This distinction is the starting point of two suggested calibration procedure in lateral force. After, we are interested in the friction component influence on the image resolution. For that, we modify the surface physicochemistry of pure silica and cobalt metallic deposit by working in liquid environment (water, oil, alcohol. . . ). A friction consequence is a very weak wear at nano-scale. To investigate the wear process at this scale, we adapt to LFM a triboscopic method

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Zigah, Kwami Dodzi. "Analyse de surfaces par imagerie électronique." Rennes 1, 2009. http://www.theses.fr/2009REN1S048.

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Abstract:

Le développement de dispositifs électroniques de taille de plus en plus petite a obligé le monde scientifique à se doter d'outils pouvant analyser à l'échelle microscopique la réactivité d'une surface. C'est ainsi qu'est né le SECM (Scanning ElectroChemical Microscopy) ou microscopie électrochimique à balayage. Cette technique, dérivée des microscopies à champ proche (STM, AFM), permet d'observer de façon locale une surface en s'appuyant sur les propriétés des ultramicroélectrodes (UME). L'UME et la surface à analyser sont placées dans une solution électrolytique contenant un médiateur rédox. Le SECM fournit alors un véritable "pinceau" chimique qui va sonder la surface. La première partie de ces travaux a été consacrée à l'étude de surfaces de carbone conductrices et de surfaces de silicium isolantes, fonctionnalisées par une molécule rédox (ferrocène), stable à l'état oxydé et à l'état réduit. Nous avons ensuite étudié des systèmes plus complexes. Nous avons suivi pas à pas, à l'aide du SECM, la conception d'un édifice biocatalytique sur une surface conductrice et sur une surface isolante. Dans la dernière partie de cette thèse, nous nous sommes intéressés aux interfaces électrode/liquides ioniques. Les liquides ioniques sont des sels liquides à température ambiante qui sont de plus en plus utilisé en chimie comme substituant aux solvants classiques. A l'aide d'un modèle théorique, nous avons utilisé le SECM en conditions transitoires afin de déterminer de façon originale la valeur des coefficients de diffusion de molécules organiques dans ce type de solvant
With the progressive decrease in the size of electronic devices, scientists were obliged to develop tools capable of analyzing surface reactivity on microscopic level. This marked the birth of SECM (Scanning ElectroChemical Microscopy). This technique, derived from scan probe microscopy (STM, AFM) makes it possible the study a local area based on ultramicroelectrodes properties (UME). The UME and the surface to be analyzed are placed in an electrolyte solution containing a redox mediator. The SECM provides a real "brush" chemical that will probe the surface. The first part of this work focused on the study of conducting and insulating surfaces, composed of carbon and silicon respectively, which were functionalized by a stable redox molecule (ferrocene), at an oxidized and reduced state. We then studied more complex systems. We used the SECM method to fellow the biocatalytic formation on a conducting and an insulated surface. In the last part of this thesis, we studied the electrode/ionic liquid interfaces. Ionic liquids are salt liquids at room temperature, mostly used in chemistry as a substitute for conventional solvents. With a theoretical model, we used SECM in transient conditions, to determine the diffusion coefficients of organic molecules in this type of solvent

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Drouyer, Sébastien. "Topographie 3D par approche segmentation : application au microscope électronique à balayage." Thesis, Paris Sciences et Lettres (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017PSLEM052/document.

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Abstract:

Le but de ce travail est de fournir une méthode de reconstruction stéréoscopique capable d'estimer la topographie des catalyseurs à partir d'images MEB. Les méthodes stéréo standard ne permettent pas d'évaluer des reconstructions 3D de bonne qualité en raison de la surface homogène de ces échantillons. Bien que particulièrement prononcé sur nos catalyseurs, le manque de texture est un problème courant dans la reconstruction stéréo, et aucune solution idéale n'a encore été trouvée.Notre approche principale à ce problème est de combiner les méthodes stéréo existantes avec la segmentation hiérarchique des images de l’échantillon. En effet, la morphologie mathématique fournit des outils efficaces permettant de diviser une image en régions et sous-régions. Nous avons utilisé ces outils pour affiner et compléter les reconstructions 3D.La méthode que nous avons développé estime des reconstructions 3D moins bruitées et plus précises que les méthodes existantes. L'approche fournit également des informations supplémentaires: la segmentation finalement retenue ainsi que la carte indiquant l’orientation de chaque région sont des données intéressantes qui peuvent être utilisées pour affiner la compréhension des catalyseurs.Bien que le but de cette thèse soit très spécifique, l'approche proposée est généraliste. Elle a été notamment testée sur la base Middlebury et les résultats obtenus sont comparables et parfois meilleurs que les méthodes de pointe.L’approche pourrait aussi être étendue à d’autres cas d’utilisation. Tant que des données spatiales sont combinées avec une image, notre méthode TDSR peut être utilisée pour améliorer et compléter ces données spatiales. Les images RGBD et la segmentation sémantique sont quelques exemples d'applications potentielles
The aim of this work is to provide a stereo reconstruction method able to estimate the topography of catalysts from SEM images. Standard stereo methods fail to evaluate adequate 3D reconstructions because of the homogeneous surface of these samples. Though particularly pronounced on our catalysts, the lack of texture is a common issue in stereo reconstruction, and no ideal solution has yet been found.Our main approach to this issue is to combine existing stereo methods with the hierarchical segmentation of the sample's images. Indeed, Mathematical Morphology provides efficient tools that divide an image into regions and subregions. We have used these tools to refine and complete the 3D reconstructions.The method we have developed estimates 3D reconstructions that are less noisy and more precise than state of the art methods. The approach also provides additional information: the final segmentation as well as the normal map are interesting data that can be used to refine the understanding of the catalysts.Though this thesis' purpose is very specific, the proposed approach is general.It has been notably used in the Middlebury database which contains images of in-door scenes, and obtained results were comparable and sometimes better than state of the art methods.It could also be extended to other uses. As long as spatial data is combined with an image, our TDSR method can be used to refine it. RGBD images and semantic segmentation are a few potential applications

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Veleva, Miléna. "Microscopie électronique à effet tunnel : contribution à l'étude du rôle de la pointe." Châtenay-Malabry, Ecole centrale de Paris, 1996. http://www.theses.fr/1996ECAP0476.

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Abstract:

Le but de ce travail, a ét de comprendre l'influence de divers paramètres sur la résolution et les interactions entre la pointe et l'échantillon (tension de la polarisation V en effet tunnel et en effet de champ, distance pointe-échantillon D et forme de l'apex de la pointe). L'approche utilisée est basée sur un modèle semi-classique qui permet de déterminer l'évolution de la barrière de potentiel, du champ électrique, de la distribution spatiale du courant tunnel et son intensité. L'étude du champ électrique montre qu'il est très localisé à l'apex de la pointe relativement délocalisé à la surface de l'échantillon. [. . . ] La résolution latérale d'ordre atomique apparaît impossible sans la présence d'une protubérance de taille atomique à l'apex de la pointe. La résolution verticale est de 0. 01nm (résolution supposée sur le courant tunnel de 0. 1nA) pour D=1nm et V-100mV et se détériore lorsque V et D augmentent. Un potentiel image PIm, adapté à la géométrie de la pointe, est introduit dans les calculs. Il dépend de la courbure locale de la pointe seulement dans les cas où celle-ci est très faible (en présence d'une protubérance atomique). Les résultats obtenus sur l'étude du contrastet d'une marche atomique par modélisation, en bon accord avec l'expérience, mettent en évidence les effets imprtants de convolution entre la pointe et l'échantillon en imagerie. Sur des surfaces d'or étudiées par STM à l'air et à température ambiante (J=1nA, V=100mV), nous avons observé une diffusion très importante de la couche atomique superficielle sous le champ électrique de la pointe qui se manifeste par la formation de "festons" périodiques orientés dans le sens du balayage. Le coefficient de diffusion déterminé sous champ éléctrique es D=10-13cm2/s comparé à 10-15cm2/s en conditions normales. Des études de champ électrique en nanolithographie sont également réalisées.

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Marturi, Naresh. "Vision et asservissement visuel pour nanomanipulation et nanocaractérisation en utilisant un microscope électronique à balayage." Phd thesis, Université de Franche-Comté, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01025318.

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Abstract:

Avec les dernières avancées en matière de nanotechnologies, il est devenu possible de concevoir, avec une grande efficacité, de nouveaux dispositifs et systèmes nanométriques. Il en résulte la nécessité de dé- velopper des méthodes de pointe fiables pour la nanomanipulation et la nanocaractérisation. La détection directe par l'homme n'étant pas une option envisageable à cette échelle, les tâches sont habituellement effectuées par un opérateur humain expert à l'aide d'un microscope électronique à balayage équipé de dispositifs micro-nanorobotiques. Toutefois, en raison de l'absence de méthodes efficaces, ces tâches sont toujours difficiles et souvent fastidieuses à réaliser. Grâce à ce travail, nous montrons que ce problème peut être résolu efficacement jusqu'à une certaine mesure en utilisant les informations extraites des images. Le travail porte sur l'utilisation des images électroniques pour développer des méthodes automatiques fiables permettant d'effectuer des tâches de nanomanipulation et nanocaractérisation précises et efficaces. En premier lieu, puisque l'imagerie électronique à balayage est affectée par les instabilités de la colonne électronique, des méthodes fonctionnant en temps réel pour surveiller la qualité des images et compenser leur distorsion dynamique ont été développées. Ensuite des lois d'asservissement visuel ont été développ ées pour résoudre deux problèmes. La mise au point automatique utilisant l'asservissement visuel, développée, assure une netteté constante tout au long des processus. Elle a permis d'estimer la profondeur inter-objet, habituellement très dfficile à calculer dans un microscope électronique à balayage. Deux schémas d'asservissement visuel ont été développés pour le problème du nanopositionnement dans un microscope électronique. Ils sont fondés sur l'utilisation directe des intensités des pixels et l'information spectrale, respectivement. Les précisions obtenues par les deux méthodes dans différentes conditions exp érimentales ont été satisfaisantes. Le travail réalisé ouvre la voie à la réalisation d'applications précises et fiables telles que l'analyse topographique, le sondage de nanostructures ou l'extraction d'échantillons pour microscope électronique en transmission.

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Ayari, Monia. "Étude des propriétés des composés LaNi3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-xFex (0 = x = 0. 75) : application aux accumulateurs Ni-MH." Paris 12, 2003. https://athena.u-pec.fr/primo-explore/search?query=any,exact,990002521130204611&vid=upec.

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Abstract:

Nous avons étudié l'influence de la substitution du cobalt par le fer sur le comportement thermodynamique et électrochimique des hydrures des composés intermétalliques polysubstitués LaNi3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-xFex (x = 0, 0. 35, 0. 75). La substitution partielle du cobalt par le fer permet de conserver une bonne durée de vie des électrodes, par contre la substitution totale entraîne une décroissance rapide de la capacité. Cette décroissance provient de la corrosion de l'alliage qui est attaqué par la potasse au cours du cyclage électrochimique. La décrépitation de l'alliage a été suivie par des mesures de microscopie électronique à balayage. Nous avons aussi établi une méthode originale de caractérisation quantitative de la décomposition de l'alliage en utilisant l'évolution des propriétés magnétiques de ces composés avant et après cyclage électrochimique. Cette méthode nous a permis de calculer le taux de décomposition de l'alliage, le pourcentage, la taille et la nature des particules de métaux de transition (Ni, Co, Fe) ségrégées en surface. Nous avons pu estimer l'épaisseur de la couche de corrosion. Un modèle pour le mécanisme de la corrosion basé sur ces résultats expérimentaux, est proposé afin d'expliquer les différences de comportement observés pour ces matériaux d'électrodes
We have studied the influence of iron substitution for cobalt on the thermodynamic and electrochemical behavior of the hydrides of polysubstituted LaNi 3. 55Mn0. 4Al0. 3Co0. 75-x(X = 0, 0. 35, 0. 75) alloys. Partial iron for cobalt substitution allows to maintain a good cycle life, whereas complete substitution leads to a rapid loss of the capacity. This decrease is due to KOH corrosion during the electrochemical cycling. The decrepitation of the alloys was followed by measurements of electronic scan microscopy. We also established an original method of quantitative characterization of the decomposition of the alloy by using the evolution of the magnetic properties of these compounds before and afier electrochemical cycling. This method enabled us to calculate the rate of the alloy decomposition, the percentage, the size and the nature of the transition metal (Ni,Co,Fe) particles segregated on the surface. We have also estimated the thickness of the corrosion layer. A model for the corrosion mechanism, which is based on these results, is proposed to explain the differences in behavior observed for these electrode materials

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Poulain, Clément. "Nanostructuration de la surface O/Cu(110) et rôle sur la réactivité." Paris 6, 2013. http://www.theses.fr/2013PA066153.

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Abstract:

La miniaturisation des structures de surface servant à l'élaboration de composants aux applications variées revêt un enjeu crucial pour l'amélioration des performances et la découverte de nouvelles propriétés. Parmi les possibilités offertes pour la conception de nouvelles nanostructures, l'auto-organisation éveille un intérêt particulier comme alternative aux techniques lithographiques par sa simplicité et son moindre coût. Nous nous sommes intéressés dans ce travail de thèse à la nanostructuration de la surface O/Cu(110) et à son rôle sur la réactivité aux moyens de la microscopie à effet tunnel (STM) et de la spectroscopie d'électrons Auger (AES). Le réseau unidimensionnel périodique formé sur la surface consiste en l'alternance de bandes métalliques propres d'une part, et de bandes oxydées reconstruites (2x1) d'autre part. L'ajustement des paramètres nanostructuraux que sont la périodicité et les largeurs de bandes s'effectue par le taux de recouvrement en oxygène. Cette propriété exceptionnelle du système en fait un client idéal pour étudier le rôle de la structure sur la réactivité. Le comportement de l'échantillon en fonction de ses caractéristiques doit en effet permettre d'obtenir une meilleure compréhension de sa formation dans le but de contrôler les propriétés inhérentes à sa configuration. La méthode de préparation classique implique cependant une variation limitée des paramètres nanostructuraux. Nous avons élaboré dans ce travail de thèse une méthode alternative, basée sur la pré-adsorption de soufre, permettant d'accroître considérablement les domaines pouvant être atteints par ces paramètres. Nous avons développé un modèle, basé sur l'élasticité linéaire, décrivant les résultats obtenus par notre nouvelle méthode de nanostructuration. Nous avons ensuite exposé les nanostructures radicalement différentes à O2 et H2S. Nous avons pu constater que les mécanismes réactionnels étaient modifiés et dépendaient des paramètres nanostructuraux. L'oxydation conduit à la formation de trous monoatomiques sur les bandes propres, alors que l'exposition à H2S induit une attaque des bords de bandes ainsi que la formation d'îlots S-c(2x2) sur les bandes oxydées
Miniaturisation of structures at surfaces used for devices elaboration with varied applications is a key issue for performance upgrades and the discovery of new properties. Along with potential methods for the conception of new nanostructures, self-organisation attracts much interest as an alternative for lithography techniques due to its low cost and simplicity. In this thesis, we used scanning tunnelling microscopy (STM) and Auger electron spectroscopy (AES) to study the O/Cu(110) surface nanostructuration and its role on reactivity. The one dimensional periodic pattern formed by the surface consists of alternating clean metallic and (2x1) reconstructed oxidized stripes. The adjustment of nanostructural parameters, namely the periodicity and the stripes width, is done by the oxygen coverage rate. This outstanding feature makes the system an ideal playground to study the structure role on reactivity. The sample behaviour as a function of its characteristics should indeed allow a better understanding of its formation in order to control the properties coming with its configuration. However, the classical preparation method implies a limited variation of the nanostructural parameters. In this thesis, we have elaborated an alternative method, based on sulphur pre-adsorption, which considerably widens the domains that the parameters are able to reach. We have developed a model, based on classical elasticity, which successfully describes the results obtained by our new nanostructuration method. We have then exposed radically different nanostructures to O2 and H2S. We were able to witness that the reaction mechanisms were modified and depended on the nanostructural parameters. Oxidation leads to monoatomic troughs formation on the clean stripes, whereas H2S exposure induces an attack of the stripes edges and the formation of S-c(2x2) islands on the oxidized stripes

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Ismeurt, Michel. "Gravure du silicium face (100) sous SF6 stimulée par faisceau au laser CO2 et thermiquement activée." Aix-Marseille 2, 1986. http://www.theses.fr/1986AIX22053.

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Comparaison des possibilites entre la gravure par plasma et la gravure laser. Proposition d'un modele de gravure utilisant la decomposition thermique de la molecule de sf::(6). Nature de la composition chimique de la surface de si et de celles des parois du systeme experimental

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Akil, Mariam. "Contribution à l'étude de l'attaque chimique du cristal de langasite." Université de Franche-Comté. UFR des sciences et techniques, 2007. http://www.theses.fr/2007BESA2032.

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Abstract:

Ce travail de thèse est consacré à l’étude de l’aspect expérimental de la dissolution chimique anisotrope des cristaux de famille langasite (LGS). Les mesures expérimentales et la caractérisation des effets anisotropie spécifiques à l’usinage chimique du cristal de LGS font l’objet des travaux. Les études menées avec trois solvants (H3PO4, HCL et H2SO4) sur diverses coupes à simple et à double rotation du cristal couvrent les mesures du taux de dissolution, les états géométriques de surface et de profils non circularité. Il est montré que l’anisotropie dépend faiblement du bain d’attaque et qu’elle diffère de celle relative au cristal de quartz. Les résultats expérimentaux sont analysés à l’aide du modèle tensoriel de la dissolution anisotrope. Les constantes de dissolution ont été estimées. Des essais de simulation des formes usinées ont été menés
This work concerns the experimental study of anisotropic chemical dissolution of crystals belonging to the langasite family (LGS). This experimentalwork leads to the characterization of the anisotropic effects specific to the chemical etching of the crystal of LGS. The etching of several and double rotated cuts of crystal in three selected etchants (H3PO4, HCL and H2SO4) a1lows the measurements of dissolution rates, the study of the geometrical surfaces states and the evolution of initially circular profiles. It is shown that the anisotropy depends slightly of the etchant and it differs from that relating to the quartz crystal. The experimental results are analysed using the tensorial model of anisotropic dissolution. Dissolution constants are estimates. Simulations of etched surface profiles and out of roundness profiles are carried out

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Chiaravalloti, Franco. "Electronic control of single molecules on ultra thin insulating layers by STM microscopy." Paris 11, 2009. http://www.theses.fr/2009PA112299.

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Le but de ce travail de thèse est d'explorer à l'échelle atomique les propriétés électroniques de nanostructures fabriquées par épitaxie moléculaire sur un substrat de silicium. La technique expérimentale employée est la microscopie à effet tunnel (STM) en Ultra Vide (UHV) à basse température (5 K). En premier lieu, des molécules de CaF2 sont déposées sur un substrat de silicium Si(100) chauffé à 1000K afin d'obtenir une couche mince ultra fine d'isolant sur semiconducteur. Des nanostructures cristallines sont observées à faible (0,3 ML) et haut (1,2 ML) taux de couverture, illustrant une fonctionnalisation de la surface. Une étude à température de dépôt inferieure est aussi présentée. Dans la deuxième partie de ce travail, une molécule organique (hexaphenyle) est déposée sur des couches de CaF2 d'épaisseur 1,2 ML sur Si(100). Le couplage électronique entre la molécule et le substrat est étudié en excitant électroniquement les molécules d'hexaphenyle à l'aide de la pointe du STM. Dans la troisième partie de cette thèse, des atomes d'or ont été déposés sur la surface propre de Si(100) et leur adsorption et diffusion de surface est étudiée
The aim of this thesis is to explore the electronic properties of atomic size nanostructures fabricated on a silicon substrate. The experimental technique used is Scanning Tunnelling Microscopy (STM) performed in Ultra High Vacuum (UHV) at low temperature (5 K). First, molecular CaF2 is deposited by Molecular Beam Epitaxy (MBE) on the Si(100) substrate heated at 1000 K, obtaining an ultra thin insulating layer on semiconductor. Different crystalline nanostructures are observed at low (0,3 ML) and high (1,2 ML) coverage. A study of the epitaxy at lower substrate temperatures is also carried out, demonstrating different growth modes depending on the temperature. In the second part of this work, an organic molecule (hexaphenyl) is deposited on 1,2 ML thick CaF2 layers on Si. The electronic coupling between the molecule and the substrate is studied by electronically exciting the adsorbed hexaphenyl with the STM tip. In the third part of this thesis, gold atoms are deposited on the clean Si(100) surface and their adsorption sites and surface diffusion are studied

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Jiang, Chang Zhong. "Microscopie électronique à balayage analytique : simulation par techniques de Monte Carlo de la détection coaxiale des électrons rétrodiffusés." Lyon 1, 1999. http://www.theses.fr/1999LYO10109.

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En microscopie electronique a balayage (meb), le contraste du materiau et le contraste topographique des electrons retrodiffuses depend notablement des angles d'incidence et de collection. Dans une premiere partie nous proposons une geometrie particuliere correspondant a une detection coaxiale des electrons retrodiffuses. Nous montrons que l'avantage principal de cette geometrie est d'augmenter la sensibilite au numero atomique tout en minimisant le contraste topographique. Les caracteristiques du microscope a employer sont etudiees pour definir les conditions d'obtention d'un faible diametre de faisceau. Le systeme experimental presente un ensemble des parametres ajustables (energie primaire, perte d'energie, angle d'incidence et angle de collection) dont les influences conjuguees sont difficiles a prevoir. Pour preciser les conditions experimentales, nous avons choisi de simuler les trajectoires electroniques dans les materiaux d'etude. Nos simulations sont faites en utilisant la methode de monte carlo et en supposant un echantillon amorphe bombarde par un faisceau ponctuel d'electron. L'interaction electron-matiere et la technique de monte carlo sont decrites dans la deuxieme partie. Nous avons utilise des sections efficaces elastiques calculees par la methode du developpement en ondes partielles. Nous decrivons l'interaction inelastique en utilisant l'approximation des pertes continues de bethe. Dans la derniere partie, nous avons presente les resultats de la simulation et discute en detail les influences des differents parametres sur les taux de retrodiffusion d'un echantillon massif et d'une couche mince. Les caracteristiques les plus importantes (par exemple : contraste en z, contraste topographique, rapport signal sur bruit, resolution spatiale, etc. ) sont aussi discutees. La simulation permet de trouver comment ajuster les parametres disponibles du microscope, par rapport aux valeurs de z mises en jeu, pour atteindre les objectifs juges prioritaires.

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St-Gelais, Fannie. "Effet de la viroïsine sur l'actine : une étude en calorimétrie différentielle à balayage, microscopie électronique et dichroïsme circulaire." Thèse, Université du Québec à Trois-Rivières, 2001. http://depot-e.uqtr.ca/2803/1/000681067.pdf.

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Kurdi, Rana al. "Assemblages bidimentionnels de VE-cadhérine humaine : études biochimiques et structurales par microscopie électronique." Université Joseph Fourier (Grenoble), 2004. http://www.theses.fr/2004GRE18003.

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Abstract:

Les cadhérines classiques sont des molécules d'adhérence cellule-cellule dépendante du calcium. Ces glycoprotéines transmembranaires sont constituées d'une partie extracellulaire composée de cinq domaines homologues reliés par régions inter-domaines qui portent des sites de fixation pour l'ion calcium, d'une partie transmembranaire et d'une courte région cytoplasmique fortement conservée. Le domaine cytoplasmique est responsable de l'association des caténines assurant à leur tour l'ancrage des cadhérines au cytosquelette. Les alignements de séquence de ces diverses parties ont permis de classifier les cadhérines classiques en deux types (types I et II). La partie extracellulaire des cadhérines classiques sert d'interface responsable des contacts cellule-cellule et constitue le déterminant majeur de la spécificité de liaison cellulaire. Les interactions régies par l'ectodomaine ainsi que le rôle respectif attribué à chacun des domaines restent encore à nos jours un sujet de controverse. Dans le but de comprendre les mécanismes moléculaires d'auto-assemblage des cadhérines, nous nous sommes focalisés sur l'étude structurale d'un type II de cadhérines classiques, la VE-cadhérine humaine spécifiquement exprimée dans l'endothélium vasculaire. Nous avons choisi d'exprimer par voie recombinante les quatre premiers domaines EC1-EC4 fusionnés à une étiquette polyhistidine en C-terminal et nommée VE-EC1-EC4His. Cette construction nous a permis, par la technique d'adsorption aux lipides fonctionnalisés chélatant le nickel et études par microscopie électronique, d'établir un modèle moléculaire qui relèverait des conditions physiologiques au niveau de l'espace inter-endothélial
Classic cadherins are Ca2+-dependant cell-cell adhesion molecules. They are transmembrane glycoproteins that consist of a long extracellular domain composed of five homologous tandem repeated domains fixing ion calcium, one trans-membrane domain, and a rather short and highly conserved cytoplasmic domain. The cytoplasmic domain is essential for association with catenins, the ensuing linkage of cadherins to the cytoskeleton. The sequence alignment analysis of these molecules allowed their classification into two classical cadherins types I and II in addition to desmosomal cadherins. The extra-cellular domain of classic cadherins serves as an interface responsible for cell-cell binding and determination of binding specificity. The homophilic binding and the individual domains attribution in such a mechanism are poorly understood. In order to elucidate the molecular mechanisms governed in the self-assembly of cadhérines, we focused our investigation in understanding, by structural studies of a type II classic cadherin, the human VE-cadherin specifically expressed in Vascular Endothelial cells. We produced a recombinant fragment encompassing the first four domains EC1-EC4 with a His-tag at the C-terminus named VE-EC1-EC4His. Using conventional lipids containing a Ni2+-chelating group for protein bindings and electron microscopy studies permit us to elaborate a molecular model which could be relevant of physiological conditions at the inter-endothelial space

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Romero, Leiro Freddy José. "Poly-articulated microrobotics for correlative AFM-in-SEM microscopy." Electronic Thesis or Diss., Sorbonne université, 2023. https://accesdistant.sorbonne-universite.fr/login?url=https://theses-intra.sorbonne-universite.fr/2023SORUS520.pdf.

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Abstract:

La microscopie corrélative est le résultat de la combinaison de deux ou plusieurs techniques de microscopie pour fournir des informations complémentaires sur un échantillon. En utilisant un microscope électronique à balayage (MEB) et un microscope à force atomique (AFM), la microscopie corrélative AFM-in-SEM permet non seulement la caractérisation 3D d'échantillons observés à l'intérieur d'un MEB, mais aussi la manipulation de micro- et nanostructures avec une très grande précision. Cette technique peut être appliquée à divers échantillons dans les domaines de la biologie, de l'électronique et de la science des matériaux. Bien que les solutions AFM-in-SEM existantes dans l'état actuel soient puissantes, elles nécessitent des utilisateurs experts, elles ne sont pas assez polyvalentes pour être utilisées pour différents types de tâches et elles utilisent des robots AFM cartésiens qui limitent fortement la dextérité et la performance du système d'imagerie. L'objectif de cette thèse est d'étudier et d'expérimenter un concept original d'AFM basé sur la robotique poly-articulée pour la microscopie corrélative AFM-in-SEM. Un système robotique AFM à 6 ddls (3 translations et 3 rotations) est développé et intégré à l'intérieur d'un MEB. La capacité de contrôler 3 positions et 3 rotations d'une sonde AFM de taille micrométrique tout en maintenant le centre de rotation à proximité d'une micro-structure est un véritable défi. Cela est principalement dû aux incertitudes inhérentes à l'assemblage des systèmes micro-robotiques et aux jeux mécaniques dans les articulations du robot qui sont du même ordre de grandeur que la précision requise pour le positionnement de la sonde AFM. Les méthodes d'étalonnage des robots et la théorie du contrôle peuvent cependant surmonter ces limitations, comme le démontre cette thèse. Des stratégies de contrôle et une interface utilisateur sont étudiées pour faire fonctionner le système d'imagerie corrélative multi-ddl de manière polyvalente et intuitive. Plusieurs caractéristiques clés qui vont au-delà de l'état de l'art sont mises en œuvre, notamment - Le contrôle par vision électronique (MEB) permet l'atterrissage rapide et automatisé d'une sonde AFM sur un échantillon de taille micrométrique, avec une robustesse par rapport au grossissement du MEB. L'utilisateur peut sélectionner n'importe quelle région d'intérêt (ROI) sur un échantillon en cliquant simplement sur l'écran du MEB. Quel que soit le grossissement du MEB, l'algorithme de contrôle assure un atterrissage sûr de la sonde AFM sur la région d'intérêt. La surface de l'échantillon peut atteindre plusieurs centimètres carrés et le positionnement peut être réalisé avec une précision micrométrique. - Rotation dans le plan et hors du plan d'un échantillon par rapport à la sonde AFM tout en maintenant le centre de rotation autour de la pointe de l'AFM. Le centre de rotation est défini par l'utilisateur par un clic de souris sur l'écran du MEB. Cette fonction est utile pour les tâches de manipulation et de topographie, ainsi que pour les observations multi-angles d'un échantillon à l'intérieur d'un MEB. - Modes de sélection de la trajectoire et de la vitesse de la sonde AFM. Mode AFM à faible vitesse pour une imagerie topographique détaillée. Mode AFM rapide (4fps) pour des observations dynamiques à l'échelle nanométrique. Les utilisateurs ont également accès aux paramètres de contrôle. Ils peuvent être modifiés en fonction de leurs besoins. - Mode AFM mosaïque pour étendre la zone de balayage de la topographie à l'intérieur d'un MEB. Toutes ces caractéristiques s'appuient sur les travaux de recherche en robotique, mécatronique et contrôle réalisés au cours de la thèse. Ces derniers ont le potentiel d'ouvrir la porte à une nouvelle ère de microscopes à force atomique poly-articulés utilisés en microscopie corrélative
Correlative microscopy is the result of the combination of two or more microscopy techniques to provide complementary information on a sample. When using a scanning electron microscope (SEM) and an atomic force microscope (AFM), AFM-in-SEM correlative microscopy not only enables the 3D characterization of samples observed inside a SEM, but also the manipulation of micro- and nanostructures with an extremely high precision. This technique can be applied to various samples in biology, electronics and materials science. Although existing AFM-in-SEM solutions in the current state of the art are powerful, they require expert users; they are not versatile enough to be used for different types of tasks; and they use Cartesian AFM robots that severely limit the dexterity and performance of the imaging system. The aim of this thesis is to study and experiment an original concept of an AFM based on poly- articulated robotics for AFM-in-SEM correlative microscopy. A homemade 6 DoF (3 translations and 3 rotations) robotic AFM system is developed and integrated inside a SEM. The ability to control 3 positions and 3 rotations of a micrometer sized AFM probe while keeping the center of rotation at the close proximity of a micro-structure is very challenging. This is mainly due to the uncertainties inherent to the assembly of micro-robotic systems and clearances in the joints of the robot that are of the same order of magnitude as the required AFM probe positioning accuracy. Robot calibration methods and control theory can however overcome these limitations as demonstrated in the thesis. Control strategies and a user interface are studied to operate the multi DoF correlative imaging system in a versatile and intuitive way for low-level end users while keeping it enough powerful for high-level end users. Several key features that go beyond the state of the art are implemented, including - Vision based control for fast and automated landing of an AFM probe on a micrometer sized sample with robustness with respect to the SEM magnification. The user can select any region of interest (ROI) on a sample by simply performing a mouse click on the SEM screen. Whatever the SEM magnification, the control algorithm ensures a safe landing of the AFM probe on the ROI. The surface of the sample can be as high as several square centimeters and the positioning can be achieved with a micrometric precision. - In-plane and out-of-plane rotation of a sample relatively to the AFM probe while keeping the center of rotation around the tip of the AFM. The center of rotation is defined by the user with a mouse click on the SEM screen. This feature is useful for manipulation and topography tasks, as well as for multi-angle observations of a sample inside a SEM. - Trajectory/speed selection modes. Low speed AFM mode for a detailed topography imaging. Fast AFM mode (4fps) for dynamic observations at the nanoscale. The users also have access to the control parameters. They can be modified to suit their needs. - Mosaic AFM mode to extend the topography scanning area inside a SEM. All these features rely on research works in robotics, mechatronics and control made during the thesis. The latter has the potential to opens the door to a new era of poly-articulated atomic force microscopes used in correlative microscopy

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Belissard, Jordan. "Extraction d'informations tridimensionnelles d'images obtenues par microscopie électronique en vue de dessus." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019GREAM065.

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Abstract:

L’industrie de la microélectronique est animée par une croissance exponentielle ininterrompue depuis le milieu du XXème siècle. Cette croissance, longtemps soutenue par la réduction de la taille de grille des transistors, est aujourd’hui portée par les innovations sur les formes complexes des transistors de nouvelle génération (Fin-FET, etc…). Afin de contrôler les étapes de conception de ces transistors, l’industrie du semi-conducteur a besoin d’outils de métrologie adaptés à ces nouvelles architectures pour lesquelles les caractéristiques géométriques influent directement sur les performances. Depuis plusieurs décennies, le CD-SEM (Critical Dimension Scanning Electron Microscope) est l’outil de référence pour mesurer la taille des motifs dans un environnement de production. Cependant, le CD-SEM ne permet pas, aujourd’hui, d’obtenir des mesures tridimensionnelles et les équipements de métrologie spécialisés dans les mesures 3D (AFM, FIB-STEM, Scattérométrie) ne sont pas compatibles avec les contraintes de production (temps de mesure, coût, destructivité, etc…).Depuis plusieurs années, des travaux de recherche, à l’instar de cette thèse, ont pour objectif de déterminer une méthode de métrologie tridimensionnelle basée sur l’utilisation du microscope électronique à balayage. L’approche retenue dans le cadre de ces travaux de thèse est la reconstruction géométrique basée sur l’inversion d’un modèle de simulation d’images de microscopie électronique à balayage. Cette approche nécessite l’utilisation d’un modèle de simulation rapide, performant et avec un minimum d’information a priori sur la géométrie. Au cours de cette thèse, nous avons développé deux modèles de simulation d’images SEM : Synthsem2 et Synthsem3. Le premier est un modèle paramétrique, rapide et performant, mais pas suffisamment indépendant de la géométrie pour l’application visée. En revanche, ce modèle s’avère utile pour d’autres applications et a fait l’objet d’un transfert industriel à une entreprise partenaire. Le deuxième modèle développé, Synthsem3, est un modèle totalement indépendant de la géométrie et calibré à partir de données obtenues par simulation Monte-Carlo. Ce modèle a également fait l’objet d’un transfert industriel à une entreprise partenaire.Le modèle Synthsem3 nous a permis d’étudier la sensibilité du signal de microscopie électronique aux variations de paramètres géométriques d’intérêt. Plusieurs conditions d’acquisition (énergie, inclinaison du faisceau) ont été étudiées afin de construire des tables de sensibilité pour chaque paramètre en fonction des caractéristiques géométriques du motif. Il en ressort notamment que l’estimation de la hauteur d’un motif à partir d’un signal SEM formé par un faisceau non incliné, est hautement incertaine, alors que l’utilisation d’un faisceau incliné améliore nettement l’incertitude. Nous avons ensuite procédé à la résolution du problème inverse par la méthode de Gauss-Newton, en utilisant un calcul analytique du gradient du modèle Synthsem3. Nous avons montré la possibilité de reconstruire une géométrie, sans information a priori sur celle-ci, à partir d’une image de microscopie électronique à balayage sans bruit, avec un faisceau non incliné. En présence de bruit dans le signal, la résolution est instable, conformément aux résultats de l’analyse de sensibilité paramétrique. Enfin, nous avons montré que l’inclinaison du faisceau améliore nettement la stabilité de la résolution du problème inverse.Ces travaux sont le point de départ de plusieurs projets à l’étude au sein du laboratoire d'accueil (CEA Leti) et de l’entreprise partenaire à laquelle nous avons transféré la technologie, en vue d’une future commercialisation
The microelectronics industry has been driven by an uninterrupted exponential growth since the mid-twentieth century. This growth, long supported by the reduction of the transistors gate size, is now driven by innovations on the complex shapes of new-generation transistors (Fin-FET, etc ...). In order to control the design stages of these transistors, the semiconductor industry needs metrology tools adapted to these new architectures for which the geometric characteristics directly influence the performances. For several decades, the Critical Dimension Scanning Electron Microscope (CD-SEM) has been the reference tool for measuring pattern size in a production environment. However, the CD-SEM does not allow, today, to obtain three-dimensional measurements and metrology equipment specialized in 3D measurements (AFM, FIB-STEM, Scalerometry) are not compatible with the production constraints (measurement time, cost, destructiveness, etc ...).For several years, research studies, like this thesis, have aimed to determine a three-dimensional metrology method based on the use of the scanning electron microscope. The approach adopted in this thesis is the geometric reconstruction based on the inversion of a simulation model of scanning electron microscopy images. This approach requires the use of a fast simulation model, efficient and with a minimum of prior information on the geometry. During this thesis, we developed two SEM image simulation models: Synthsem2 and Synthsem3. The first is a parametric model, fast and efficient, but not sufficiently independent of the geometry for the intended application. On the other hand, this model is useful for other applications and has been the subject of an industrial transfer to a partner company. The second model developed, Synthsem3, is a model totally independent of geometry and calibrated from data obtained by Monte-Carlo simulations. This model has also been the subject of an industrial transfer to a partner company.The Synthsem3 model allowed us to study the sensitivity of the electron microscopy signal to the variations of geometric parameters of interest. Several acquisition conditions (energy, inclination of the beam) have been studied in order to build sensitivity tables for each parameter according to the geometrical characteristics of the pattern. In particular, the estimation of the height of a pattern from a SEM signal formed by a non-tilted beam is highly uncertain, while the use of a tilted beam greatly improves the uncertainty. We then proceeded to solve the inverse problem by the Gauss-Newton method, using an analytical calculation of the gradient of the Synthsem3 model. We have shown the possibility of reconstructing a geometry, without prior information on it, from a noiseless scanning electron microscopy image, with a non tilted beam. Using a noisy signal, the resolution is unstable, in accordance with the results of the parametric sensitivity analysis. Finally, we have shown that the inclination of the beam clearly improves the stability of the resolution of the inverse problem.This work is the starting point for several projects under study in the host laboratory (CEA Leti) and the partner company to which we transferred the technology for future commercialization

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Butty, Pascal. "Activité antifongique et mode d'action des allylamines sur les dermatophytes : évaluation de la concentration minimale inhibitrice et étude en microscopie électronique." Montpellier 1, 1991. http://www.theses.fr/1991MON13517.

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Courtois, Eglantine. "Etude de la Précipitation des Carbures et des Carbonitrures de Niobium dans la Ferrite par Microscopie Electronique en Transmission et Techniques Associées." Lyon, INSA, 2005. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2005ISAL0103/these.pdf.

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Abstract:

L'étude que nous présentons est consacrée à la compréhension des mécanismes de précipitation des carbures et des carbonitrures de niobium dans la ferrite, précipitation qui confère aux aciers microalliés des propriétés mécaniques intéressantes. Pour cela on a recourt à la Microscopie Electronique en Transmission (MET) qui permet une caractérisation détaillée et quantitative de la microstructure grâce au croisement des différentes techniques d'observation et d'analyse qu'elle regroupe (METHR, METC, EFTEM, HAADF, EDX, EELS). La détection et la caractérisation chimique et structurale des précipités analysés sont délicates en raison de leurs tailles nanométriques et de la présence de la matrice de fer magnétique. Cette étude porte sur deux microalliages ferritiques modèles, Fe-Nb-C et Fe-Nb-C-N. La caractérisation de la cristallographie, la taille, la forme, la fraction volumique des précipités a été entreprise sur lames minces et répliques d'extraction en AlOx. Des analyses réalisées en Microscopie Ionique (MI) et en Sonde Atomique Tomographique (TAP) sont venues confirmer les résultats obtenus en MET. Des plaquettes de NbN, assimilables à des zones de Guinier Preston, ont été observées dans les premiers stades de précipitation dans le système Fe-Nb-C-N, coexistant avec des précipités Nb(C,N) déjà formés et de structure C. F. C. , en relation d'orientation de Baker-Nutting avec la matrice. A des stades de précipitation plus avancés, la composition chimique des précipités a été analysée quantitativement en EELS pour des particules aussi petites que 6 nm de diamètre. La caractérisation expérimentale révèle la coexistence de deux types de précipités dans le système Fe-Nb-C-N: (i) des nitrures de niobium purs et (ii) des carbonitrures de niobium sous stœchiométriques en métalloïdes, contenant une fraction atomique respective de carbone, croissante, et d'azote, décroissante, au cours de la cinétique de précipitation. Dans le but de comprendre l'évolution de la composition chimique de ces précipités, un modèle thermodynamique formel a été développé pour évaluer (i) les taux de germination et de croissance (théorie classique de la germination) et (ii) la composition chimique des germes et des précipités formés. Les résultats de ce modèle présentent un accord qualitatif excellent avec l'expérience. Les deux populations formées évoluent simultanément vers un équilibre, où les nitrures sont purs et moins nombreux mais plus grands que les carbonitrures, qui sont sous stœchiométriques
TEM study aims to further the understanding of the mechanisms of precipitation of carbides and carbonitrides in niobium microalloyed steels. In this work, two model ferritic alloys have been used. From a general point of view, TEM techniques have been consistently used for studying the crystallography, size, shape and volume fraction of the precipitates. Both thin foils and extraction replicasz in AlOx have been studied. Analysis performed with Tomographic Atom Probe (TAP) confirmed TEM results. At the early stages of precipitation, in Fe-Nb-C-N system, niobium nitride monoatomic platelets, such as Guinier Preston zones, have been simultaneously with already formed precipitates Nb(C, N), with a F. C. C. Structure and in Baker-Nutting relationship with the matrix. For more advanced stages of precipitation, the chemical composition of nanoparticles as small as 6 nm in diameter, is determined by EELS. Experiments indicate the coexistence of two types of precipitates : (i) pure niobium nitrides and (ii) mixed niobium carbonitrides with increasing carbon fraction and decreasing nitrogen during the precipitation kinetic. In order to understand the chemical composition evolution of these precipitates, a thermodynamical formalism has been developed to evaluate (i) the nucleation and growth rates (classical nucleation theory) and (ii) the chemical composition of nuclei and existing precipitates. The results of this model are in excellent qualitative agreement with the experiments, that is both populations evolve simultaneously in equilibrium, and nitrides are found in a lower number but with a larger size than carbonitrides

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Aubin, André-Sébastien. "Mesures de courants de faisceaux avec un dispositif Schottky en microscopie électronique à balayage à pression variable (VP-SEM)." Mémoire, Université de Sherbrooke, 2007. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1366.

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Abstract:

1.0. Les principaux objectifs du projet. Le projet présente la théorie et les étapes de fabrication d'un détecteur de courant de faisceau utilisé en microscopie électronique à pression variable. L'utilisation de la microscopie électronique à balayage à pression variable étant utilisée dans un nombre grandissant de champs des sciences de la vie et des sciences de la matière demande le développement de nouveaux outils et instruments facilitant le travail des utilisateurs. Ce dispositif se base sur une jonction Schottky amplifiant le courant de faisceau et permettant de minimiser les impacts indésirables liés à la présence de molécules dans la chambre d'observation en microscopie électronique à balayage à pression variable. Les chapitres 1 et 2 présentent le travail théorique sous-tendant la réalisation du dispositif. 1.1. La fabrication du dispositif. Différents dispositifs ont été réalisés dans le cadre de ce projet et les principales étapes de fabrication sont présentées dans le présent texte. Le chapitre 3 revient sur les considérations théoriques et la littérature discutant des aspects théoriques de la fabrication et du choix des matériaux. Le chapitre 4 discute des différentes étapes de fabrication et des différents dispositifs. Les résultats présentés peuvent être utilisés dans la réalisation d'une jonction Schottky planaire sur substrat de silicium. Le présent mémoire présente aussi les critères de sélection des différentes couches qui pourraient être utilisés dans la fabrication d'une telle jonction sur un autre semiconducteur. 1.2. Résultats. Le chapitre 5 présente les modalités de mesures et les résultats obtenus avec les différents dispositifs, d'abord les tests électriques et ensuite les tests réalisés in situ, dans le microscope électronique à balayage. 1.3. Travaux à venir. Le dispositif obtenu pourra être utilisé dans une caractérisation plus poussée du faisceau d'électrons en mode pression variable. Une analyse géométrique du faisceau et une analyse de l'effet de jupe pourront donc être réalisées.

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Pigeon, Benoit. "Étude de l'interaction directe entre l'actine et les lipides membranaires (liposomes) par calorimétrie différentielle à balayage et microscopie électronique." Thèse, Université du Québec à Trois-Rivières, 1992. http://depot-e.uqtr.ca/5292/1/000603600.pdf.

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Guézo, Sophie. "Microscopie à Emission d’Electrons Balistiques (BEEM) : étude des propriétés électroniques locales d’hétérostructures." Rennes 1, 2009. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00429321.

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Abstract:

Ce travail de thèse s’est développé autour de la microscopie à émission d’électrons balistiques (BEEM) sous ultra-vide, dédiée à l’étude des propriétés électroniques d’interfaces d’hétérostructures pertinentes pour des applications potentielles en électronique de spin. Dans un premier temps, l’étude de la jonction Schottky Au/GaAs(001) a permis de mettre en évidence l’influence des propriétés structurales sur le transport d’électrons chauds. Une étude similaire sur Fe/GaAs(001) a confirmé la sensibilité du BEEM aux effets de structures électroniques. Ensuite, l’étude BEEM sur les propriétés électroniques locales de la barrière MgO/GaAs(001) a révélé la présence de canaux de conduction situés dans la bande interdite de MgO. Ces canaux sont associés à la présence de lacunes d’oxygène localisées dans l’oxyde, qui diminuent fortement la hauteur de barrière tunnel. Enfin, des études préliminaires de transport d’électrons chauds dépendants du spin sur Fe/Au/Fe/GaAs(001) sont présentées
This thesis work has been developed on ballistic electron emission microscopy (BEEM) under ultra-high vacuum, dedicated to the study of interface electronic properties of heterostructures based on III-V semiconductors, essentially for further potential applications in spintronics. First, the study of Au/GaAs Schottky junction has shown, by comparison between experimental measurements and theorical calculations, the effect of structural properties on hot-electron transport. A similar study realized on Fe/GaAs(001) has confirmed the BEEM sensitivity to electronic structure effects. Then, BEEM measurements on the barrier MgO/GaAs(001) have revealed new conduction channels localized in the band gap of MgO. They are related to oxygen vacancies in the oxide layer, which strongly reduce the tunnel barrier height. Finally, first measurements of spin-polarized hot-electron transport realized on Fe/Au/Fe/GaAs(001) spin-valve are presented

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El, Hajraoui Khalil. "Études in-situ dans un microscope électronique en transmission des réactions à l’état solide entre métal et nanofil de Ge." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2017. http://www.theses.fr/2017GREAY012/document.

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Abstract:

Le domaine des nanofils semi-conducteurs est en pleine expansion depuis ces dix dernières années grâce à leurs applications dans de nombreux domaines tels que l’électronique ou la conversion d’énergie. Dans cette étude on part d’une base de nanofil de germanium (le canal), on dépose des contacts métalliques qui seront chauffés par effet joule. Une différence de potentiel est alors appliquée au contact d’entrée (la source), le courant électrique est récupéré et mesuré par le contact de sortie (le drain). Une réaction à l’état solide permet aux atomes du métal de diffuser dans le nanofil. La propagation d'une phase métal/semi-conducteur est suivie dans un microscope électronique en transmission (MET) dont la résolution permet une observation à l’échelle atomique au niveau de la source, le drain et le canal. Les dispositifs caractérisés au cours de ce stage ont été élaborés à partir de deux types de membranes, l’une plane et l’autre avec des trous. Chacune d’entre elles sont constituées d’une couche de nitrate de silicium Si3N4 à leurs surfaces présentant l’avantage d’être transparents aux électrons et isolants au courant
Semiconductor nanowires (NWs) are promising candidates for many device applications ranging from electronics and optoelectronics to energy conversion and spintronics. However, typical NW devices are fabricated using electron beam lithography and therefore source, drain and channel length still depend on the spatial resolution of the lithography. In this work we show fabrication of NW devices in a transmission electron microscope (TEM) where we can obtain atomic resolution on the channel length using in-situ propagation of a metallic phase in the semiconducting NW independent of the lithography resolution. We show results on semiconducting NW devices fabricated on two different electron transparent Si3N4 membranes: a planar membrane and a membrane where devices are suspended over holes. First we show the process of making lithographically defined reliable electrical contacts on individual NWs. Second we show first results on in-situ propagation of a metal-semiconductor phase in Ge NWs by joule heating, while measuring the current through the device. Two different devices are studied: one with platinum metal contacts and one with copper contacts. Different phenomena can occur in CuGe NWs during phase propagation

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Thomas, Anthony. "Étude de la croissance de couches d'azaacènes sur des surfaces métalliques et d'oxydes." Thesis, Aix-Marseille, 2018. http://www.theses.fr/2018AIXM0370/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse est consacré à l’étude de la croissance de fines couches organisées d’azaacènes par microscopie à effet tunnel (STM) spectroscopie de différence de réflectance (RDS) sous ultravide. Ces molécules, en plus de présenter des propriétés de semi-conducteur en couches minces, ont été fonctionnalisées afin de permettre la croissance de structures hautement organisées via la formation de liaison hydrogène. La croissance d’une monocouche de 6,17-dihydro-6,8,15,17-tetraazaheptacène (DHTA7) a été étudiée sur Au(111) et comparée avec la croissance du 5,14-dihydro-5,7,12,14-tetraazapentacène (DHTAP), réalisée précédemment au laboratoire. Ainsi le rajout d’un groupement phényle supplémentaire à chaque extrémité du DHTAP provoque, notamment, une diminution des interactions intermoléculaires. La croissance du DHTAP a été étudiée sur différentes surfaces : Cu(110), Cu(110)-(2x1)O et Al2O3/Ni3Al(111). Il a ainsi été montré que la molécule s’adsorbe à plat sur Cu(110) le long de la direction [1 ̅10] et forme une liaison covalente entre les atomes N et les atomes de Cu. Sur Cu(110)-(2x1)O, les molécules de DHTAP sont absorbées le long de la direction [001] du substrat. Les molécules de DHTAP forment ici une phase HOC (High Order Commensurate en anglais) unidirectionnelle composée d’un bloc de 7molécule dans la direction [1 ̅10]. Sur Al2O3/Ni3Al(111) l’adsorption en première couche est dominée par les défauts de l’oxyde. Bien que la nature du substrat joue un rôle important sur l’autoassemblage moléculaire en monocouche, des structures ordonnées similaires ont été observées sur Cu(110), Cu(110)-(2x1)O et Al2O3/Ni3Al(111) en multicouche par STM et RDS
This thesis is devoted to the study of the growth of organized thin layers of azaacenes by scanning tunneling microscopy (STM) and reflectance difference spectroscopy (RDS) spectroscopy in ultra-high vacuum. These molecules, in addition to having semiconductor properties in thin films, have been functionalized to allow the growth of highly organized structures via hydrogen bond formation. The growth of a monolayer of 6,17-dihydro-6,8,15,17-tetraazaheptacene (DHTA7) was studied on Au (111) and compared with the growth of 5,14-dihydro-5,7,12,14-tetraazapentacene (DHTAP), previously performed in the laboratory. Thus the addition of an additional phenyl group at each end of the DHTAP causes, in particular, a decrease in intermolecular interactions. The growth of DHTAP was further studied on different surfaces: Cu(110), Cu(110)-(2x1)O and Al2O3/Ni3Al(111). It has been shown that the molecules adsorb flat on Cu (110) along the [1 ̅10] direction and form a covalent bond between N atoms and Cu atoms. On Cu(110)-(2x1)O, the DHTAP molecules are absorbed along the [001] direction of the substrate, which in this case is the direction of the dense CuO rows. Here, the DHATP molecules form a unidirectional High Order Commensurate (HOC) phase composed of a 7-molecule block along the [1 ̅10] direction. On Al2O3/Ni3Al(111) the adsorption in the first layer is dominated by the defects of the oxide layer. Although the nature of the substrate plays an important role in molecular self-assembly in the monolayer, similar ordered structures have been observed on Cu(110), Cu(110)-(2x1)O and Al2O3/Ni3Al(111) for DHTAP multilayers by STM and RDS

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Bourguignon, Thibaut. "Implémentation et évaluation de la mesure Overlay in-situ par microscopie électronique pour la production de puces électroniques." Electronic Thesis or Diss., Université Grenoble Alpes, 2024. http://www.theses.fr/2024GRALT001.

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Abstract:

Les circuits intégrés sont fabriqués via un empilement de diverses couches. L’alignement précis de ces niveaux, dit « overlay (OVL)», est critique pour assurer la fiabilité des puces. Les spécifications sont très strictes : sur une plaque de 300mm de diamètre, chaque motif doit être aligné avec une précision de quelques nanomètres. Les méthodes actuelles, basées sur l'observation optique de mires dédiées, montrent leurs limites en termes de représentativité et d'évaluation de la variabilité locale.Cette thèse propose une approche novatrice, exploitant la microscopie électronique à balayage (SEM), afin de mesurer avec précision ces variations locales et d'appréhender les biais induits par les mires. Pour cela, un algorithme innovant permettant la mesure de l’overlay à partir de contours SEM a été développé. Par le recalage de contours de référence sur les contours extraits, l’overlay est mesuré directement sur le produit, nécessiter de mire spécifique, même en présence de niveaux partiellement masqués.Suite à l'évaluation de cette méthode sur des images synthétiques, son application sur des plaques de production a permis de quantifier la variabilité locale de l'overlay sur le produit, de mettre en évidence les écarts par rapport aux mesures en ligne, tout en révélant les limites de la métrologie SEM-OVL
Integrated circuits are manufactured via a stack of various layers. The precise alignment of these layers, known as "overlay" (OVL), is critical to chip reliability. The specifications are very strict: on a 300mm-diameter wafer, each pattern must be aligned to within a few nanometres. Current methods, based on optical observation of dedicated test patterns, show their limitations in terms of representativeness and assessment of local variability.This thesis proposes an innovative approach, using scanning electron microscopy (SEM), to accurately measure these local variations and to understand the biases induced by the test patterns. To this end, an algorithm for measuring the overlay from SEM contours has been developed. By registering reference contours on the extracted contours, the overlay is measured directly on the product, without the need for a specific test pattern, even in the presence of partially masked levels.Following the evaluation of this method on synthetic images, its application to production wafers enabled us to quantify the local variability of the overlay on the product, highlighting deviations from on-line measurements, while revealing the limits of SEM-OVL metrology

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Tastet, Xavier. "Validation d'un modèle de simulation d'imagerie par microscopie électronique à balayage par l'étude d'hétérostructures semi-conductrices de très haute résolution." Mémoire, Université de Sherbrooke, 2004. http://savoirs.usherbrooke.ca/handle/11143/1257.

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Abstract:

Ce mémoire de maîtrise, a pour thème la validation d'un modèle de simulation de l'interaction électrons-matière en rapport avec la microscopie électronique à balayage. Un logiciel de simulation, CASINO, basé sur la méthode de Monte Carlo, a été développé à Sherbrooke, par le Dr Dominique Drouin [Drouin, 2001]. On peut comparer les résultats théoriques aux données expérimentales. Si on connaît les conditions expérimentales, et que les résultats théoriques concordent, on peut alors considérer que le modèle de calcul est adéquat pour ces conditions de travail. Tout ce travail est basé sur cette démarche de comparaisons. Plusieurs échantillons ont été fabriqués par épitaxie par jets moléculaires de matériaux III-V; Cette technique permet un excellent contrôle de la composition chimique et de l'épaisseur des couches déposées. Des structures équivalentes vont être décrites dans CASINO. Les micrographies obtenues en microscopie électronique à balayage vont servir de données expérimentales; les simulations seront alors comparées aux mesures expérimentales".--Résumé abrégé par UMI.

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Vétier, Claudine. "Étude du colmatage d'une membrane minérale de microfiltration par microscopie électronique à balayage et analyses physico-chimiques : application au lait." Montpellier 2, 1986. http://www.theses.fr/1986MON20180.

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Abstract:

La connaissance des phenomenes de polarisation de concentration et de colmatage en ultrafiltration necessite l'etude des interactions entre constituants du lait et membrane minerale de microfiltration en alumine. Une approche experimentale originale est realisee en premier lieu grace a un protocole statique qui permet la mise au point d'une methode couplant la microscopie electronique a balayage et l'analyse physico-chimique des colmatages obtenus en statique. Elle met en evidence la nature et la structure du depot pour differents laits et differentes durees de contact. L'application de la methode a l'etude des phenomenes obtenus en dynamique dans un pilote a permis: de connaitre la cinetique de formation du colmatage et le role joue par ses differents constituants (micelles de caseine, proteines solubles, globules gras, sels de calcium et de phosphore); de montrer l'influence des parametres vitesse tangentielle et pression transmembranaire; d'expliquer le comportement de ces membranes minerales de microfiltration qui permettent l'ultrafiltration du lait

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Autillo-Touati, Amapola. "Etude in vitro de la morphogenèse et de la polarité neuronale : analyse en miscroscopie électronique à transmission et à balayage." Aix-Marseille 2, 1992. http://www.theses.fr/1992AIX21901.

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Dissertations / Theses on the topic 'Microscopie électronique à balayage'

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