Dissertations / Theses: 'Microscopie électronique par transmission'

1

Béché, Armand. "Mesure de déformation à l'échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission." Phd thesis, Grenoble INPG, 2009. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00489867.

Full text

Abstract:

Ce travail de thèse est basé sur l'étude des déformations dans les matériaux à l'échelle nanométrique. En effet, depuis une dizaine voire une quinzaine d'années, le développement de nouveaux matériaux structuraux ou destinés à l'industrie de la microélectronique nécessite la maîtrise des phénomènes de déformation à une telle échelle. La demande de caractérisation se trouve donc en forte croissance, avec des contraintes de plus en plus forte en termes de résolution spatiale et de sensibilité en déformation. La mise au point et/ou l'amélioration de techniques répondant à ces critères est donc nécessaire. Le microscope électronique en transmission étant l'un des seuls instruments capables de mesurer quantitativement des déformations à l'échelle nanométrique, quatre différentes techniques liées à cet appareil ont été étudiées : la technique des moirés, la diffraction en faisceau convergent, la nanodiffraction et l'holographie en champ sombre. La disponibilité du microscope de dernière génération FEI Titan a permis d'obtenir des résultats marquants pour chacune de ces techniques. Les quatre techniques étudiées font l'objet d'une étude poussée sur leur résolution, leur sensibilité en déformation, leurs limites d'utilisation, leur mode d'acquisition et les contraintes qu'elles imposent dans la préparation d'échantillons. Ainsi, la technique des moirés possède une résolution de l'ordre de la vingtaine de nanomètre avec une sensibilité de 4.10^-4 mais nécessite des échantillons particuliers. La diffraction en faisceau convergent est la technique possédant la meilleure résolution spatiale (1 à 2 nm) combinée à une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Cependant, l'inhomogénéité du champ de déplacement dans l'épaisseur de l'échantillon, phénomène très présent dans les lames minces, rend cette méthode difficile à utiliser de façon courante. La nanodiffraction est probablement la technique la plus facile à mettre en place et s'applique à la plus grande partie des matériaux ou objets. Elle possède une résolution intéressante (jusqu'à 3 nm) mais une sensibilité en déformation limitée à 6.10^-4 dans le meilleur des cas. Pour finir, l'holographie en champ sombre, technique très récente, offre une bonne résolution (autour de 4 ou 5 nm) avec une excellente sensibilité en déformation (2.10^-4). Ces quatre techniques sont comparées entre elles sur des échantillons le permettant.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

2

Papillon, Marie-Christine. "Minéralogie des pigments picturaux : étude par microscopie électronique analytique en transmission." Paris 12, 1994. http://www.theses.fr/1994PA120050.

Full text

Abstract:

De nombreuses techniques analytiques sont utilisees pour identifier les pigments mineraux des peintures mais il subsiste parfois des ambiguites. La realisation de coupes ultrafines (50 nm) dans des prelevements picturaux permet d'associer l'analyse chimique elementaire et la diffraction electronique a l'observation en microscopie electronique en transmission pour caracteriser les particules pigmentaires. Cette methode est appliquee a trois series de pigments: certains bleus, verts et jaunes des peintres primitifs italiens, quatre pigments de la serveuse de bocks d'e. Manet et le blanc de titane

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

3

Vignolle, Caroline. "Etude de films minces supraconducteurs d'YBaCuO par microscopie électronique en transmission." Grenoble 1, 1991. http://www.theses.fr/1991GRE10142.

Full text

Abstract:

Notre etude concerne la caracterisation structurale de films minces supraconducteurs d'y#1ba#2cu#3o#7 par microscopie electronique en transmission. Les films sont obtenus par ablation laser et sont deposes sur substrat de mgo monocristallin. Nous avons etudie l'influence de la temperature de substrat (t#s), de l'epaisseur du film et de la densite de la cible et nous avons correle les proprietes structurales aux proprietes macroscopiques (temperature de substrat et largeur de transition). Nous avons mis en evidence deux phases: la phase 123 de groupe d'espace pmmm et un polytype de composition 123 et groupe d'espace ammm. Pour t#s<710c seul le polytype ammm est present. A 750c, les deux phases sont en presence dans le cas de la cible peu dense et seule la phase 123 est observee dans le cas de la cible dense. D'autre part, les relations d'epitaxie s'ameliorent lorsque la temperature de substrat croit. A 610c le film est polycristallin et pour des temperatures superieures la majorite du films est orientee avec l'axe c perpendiculaire au plan du film (c#). La microstructure se complique lorsque l'epaisseur du film augmente. Des plages presentant l'axe c parallele au plan du film apparaissent. Ces differentes orientations sont discutees du point de vue energetique. La formation de la phase 123-pmmm et l'orientation c# sont correlees avec une haute temperature critique et une faible largeur de transition. Les films elabores a 750c et a partir d'une cible dense se rapprochent du materiau ideal recherche

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

4

Fu, Xiaoxiao. "Mesure de propriétés magnétiques locales de dispositifs par microscopie électronique à transmission." Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30061/document.

Full text

Abstract:

L'EMCD, Energy Loss Magnetic Chiral Dichroism, est une technique récente, mise en œuvre dans le microscope électronique à transmission (TEM), qui utilise la spectroscopie de pertes d'énergie d'électrons (EELS). Elle a pour objectif la mesure du moment magnétique local d'un élément chimique donné. Son utilisation contribue à progresser dans la compréhension des phénomènes magnétiques à l'échelle nanométrique. Cette thèse propose d'élargir les domaines d'applications de l'EMCD. Nous avons exploité l'EMCD pour l'étude de films minces de MnAs épitaxiés sur un substrat de GaAs(001). Ce travail montre l'utilité de cette technique dans le cas de structures hexagonales présentant une anisotropie magnéto-cristalline élevée. Le rapport des moments orbital et de spin du Mn dans les films de MnAs ferromagnétique de structure hexagonale a été mesuré par EMCD et comparé à des calculs DFT, ceci le long des axes magnétiques facile, difficile et intermédiaire. Une rupture de l'ordre ferromagnétique a par ailleurs été observée et mesurée in situ dans le microscope grâce à un porte-objet chauffant, lors de la transition cristallographique de a-MnAs hexagonal à ß-MnAs quasi-hexagonal. La technique EMCD a également été mise en œuvre pour sonder le moment 4f de composés de terres rares à base de dysprosium. Il s'agissait d'étudier des super-réseaux DyFe2/YFe2. Les règles de somme ont été établies pour le seuil M4,5 du Dy. En outre, le couplage antiparallèle des moments Dy et Fe a été confirmé en comparant leurs signaux dichroïques et en prenant en compte la théorie dynamique de la diffraction. Ce travail de thèse illustre pour la première fois d'une part la faisabilité de la technique EMCD pour l'étude quantitative de l'anisotropie et des transitions magnétiques, et d'autre part son potentiel pour étudier les terres rares et leur moment 4f, ainsi que le couplage avec des éléments de transition EMCD (Energy-Loss Magnetic Chiral Dichoism) is an emerging technique based on energy-loss spectroscopy (EELS) in a transmission electron microscopy (TEM). It aims at measuring the element-specific local magnetic moment of solids at a nanometer scale, and hence improving our understanding of magnetic local magnetic phenomena. This thesis presents the exploring work on developing the EMCD technique and its applications. We have applied EMCD to epitaxial MnAs thin films grown on a GaAs(001) substrate, extending the application of this technique to hexagonal structure with high magnetocrystalline anisotropy. The 3d orbital-to-spin moment ratio of Mn in hexagonal ferromagnetic MnAs along easy, hard and intermediate magnetic axes has been respectively estimated and then compared to DFT calculations. Moreover, a breaking of the ferromagnetic order in MnAs thin film, together with the crystallographic transition from hexagonal a-MnAs to quasi-hexagonal ß-MnAs, has been locally studied in-situ by modifying the temperature of the crystal inside the electron microscope. EMCD has also been settled to probe 4f moment in rare earth compounds, by investigating Dy-M4,5 edges in DyFe2/YFe2 superlattices. We have derived sum rules which are specified for 4f moment and applied them to the obtained dichroic signal over Dy-M4,5 edges. In addition, antiparallel coupling of Dy and Fe moments has been confirmed by comparing their dichroic signals, taking into account the dynamic diffraction effect. The work in this thesis illustrates for the first time the feasibility of EMCD technique for quantitative study of magnetocrystalline anisotropy and magnetic transition, and also proves its potential as a tool to investigate 4f moment as well as moment coupling in magnetic materials

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

5

den, Hertog Martien Ilse. "Caractérisation de nanofils de silicium par microscope électronique en transmission." Grenoble 1, 2009. http://www.theses.fr/2009GRE10065.

Full text

Abstract:

Le but de cette thèse a été de mieux comprendre les mécanismes de croissance de nanofils de silicium fait par le procédé Vapeur Liquide Solide et de contrôler la structure cristalline, la composition chimique et les propriétés électroniques grâce à la microscopie électronique en transmission. Un premier sujet a été le comportement du catalyseur d'or pendant la croissance. Nous avons démontré que pendant la croissance, l'or peut diffuser sur les flancs des nanofils. Cette diffusion peut être contrôlée par la pression du silane, la température et le diamètre du fil. Selon ces paramètres, la surface des nanofils est modifiée lorsque le silane est absorbé sur les flancs, ce qui empêche l'or de se diffuser. Dans un deuxième temps, une étude des propriétés cristallographiques des nanofils a été menées. Peu de défauts sont présents dans les fils catalysés par or. La densité des défauts (macles) peut augmenter considérablement en utilisant un catalyseur de Ni et les grains différents présents dans le cristal peuvent se superposer dans l'image TEM, ce qui peut être interprété comme phase hexagonale. Grâce à une tranche de fil, nous démontrons qu'il n'y a pas de phase hexagonale. Enfin, une étude des dopants actifs par holographie électronique a été réalisée. Nous montrons pour la première fois un contraste de dopants dans les nanofils de 60 nm de diamètre. La mesure des dopants d'une concentration de 10(18) at. Cm(-3) par rapport au silicium intrinsèque est possible. La comparaison entre expériences et simulations du potentiel montre que la quantité de charge en surface est extrêmement importante et de l'ordre -1x10(12) e. C. (charge électronique) cm(-2), en accord avec des mesures du transport The goal ofthis thesis was to better understand and control nanowire growth by the Vapour Liquid Solid method, by means of structural, chemical and electronic characterization of nanowires using transmission electron microscopy. A first subject ofstudy was the behavior of the gold catalyst particle. We have shown that control can be obtained over gold diffusion ITom the catalyst particle over the nanowire sidewall, by changing the growth parameters silane pressure, temperature and nanowire size. The quantity of absorbed silane at the nanowire sidewall seems to be the important parameter, A second topic was the crystallographic properties of the wires. Using gold as the catalyst the crystalline quality was high. If other catalyst materials were used more !win defects were observed. Therefore the different grains can superpose in the TEM image/DP, which can be falsely interpreted as a wurtzite hexagonal crystal structure. Clear evidence shows !hat in the observed nanowires no hexagonal phase (with long range order) was present. A third theme was active dopant detection using off-axis electron holography. We show for the first time doping contrast in thin (60 nm) nanowires. Doping concentrations as low as 1018 at. Cm') can be detected with respect to intrinsic silicon in nanowires as thin as 60 nm. Potential simulations have been performed to better understand the experimental results. Comparison of experiments and simulations shows that the amount of charge at the surface is extremely important for the potential distribution in the structure and is estimated around -1 x 1 0 l2 e. C. (electron charges) cm -2 , which is in excellent agreement with transport measurements

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

6

Nzogang, Billy Clitton. "Caractérisation avancée de la plasticité des minéraux par microscopie électronique en transmission." Thesis, Lille 1, 2019. http://www.theses.fr/2019LIL1R085.

Full text

Abstract:

L’activité interne de la Terre s’exprime en surface par le volcanisme ou les séismes. Elle résulte de la convection mantellique qui transporte la chaleur interne de la Terre vers la surface. Ces mouvements convectifs impliquent l’écoulement en profondeur des roches à l’état solide; Comprendre les mécanismes élémentaires qui permettent aux roches et à leurs minéraux de subir ces grandes déformations est un enjeu majeur en géophysique. Le microscope électronique en transmission (MET) est l’outil clef pour étudier ces mécanismes. De nouvelles techniques basées sur la microscopie électronique à balayage permettent également de mesurer les orientations préférentielles ainsi que les désorientations intracristallines. Le dispositif ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) permet de réaliser des cartes d’orientations cristallines à l’échelle du MET. Dans cette thèse, nous explorons les possibilités de cette technique appliquée à la déformation des minéraux. Nous montrons que l’ACOM-TEM peut être appliqué sur des échantillons sensibles à l’irradiation électronique comme le quartz ou des phases de haute pression. L’emploi de cartographies à haute résolution donne une alternative à l’imagerie conventionnelle en contraste de diffraction, applicable aux minéraux sensibles. Nous montrons la force de cette technique pour des échantillons contenant des densités de dislocations élevées ce qui en fait une technique attractive pour l’étude de matériaux très déformés comme dans le cas d’expériences de déformations sous hautes pressions. Nous présentons également des applications à l’étude de phénomènes de restauration et de recristallisation The internal activity of our planet is manifested on the surface by geological phenomena such as volcanism or earthquakes. This activity results from mantle convection, which aims to transport the internal heat of the Earth to the surface. These vast convective movements involve in deep the flow of rocks in the solid state. Understanding the basic mechanisms that allow rocks and their minerals to undergo these large deformations is a major issue in geophysics. The Transmission Electron Microscope (TEM) is traditionally used for studying the mechanisms of plasticity of minerals. However, new techniques based on scanning electron microscopy now make it possible to visualize preferential orientations as well as intracrystalline disorientations. The ACOM-TEM (Automated Crystal Orientation Mapping in Transmission Electron Microscopy) device makes it possible to produce crystal orientation maps at the TEM scale. In this thesis, we explore the possibilities of this technique applied to the deformation of minerals. In particular, we show that the ACOM-TEM technique can be applied to samples sensitive to electron irradiation such as quartz or high pressure phases. The use of high resolution mapping provides an alternative to conventional diffraction contrast imaging, applicable to sensitive minerals. We also show the robustness of the ACOM-TEM technique with respect to samples containing high dislocation densities, which makes it an attractive technique for the study of highly deformed materials as in the case of deformation experiments under high pressures. We also present some applications to the study of recovery and recrystallization phenomena

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

7

Stodolna, Julien. "Étude par microscopie électronique en transmission d’échantillons cométaires de la mission Stardust." Thesis, Lille 1, 2010. http://www.theses.fr/2010LIL10046/document.

Full text

Abstract:

Les comètes se sont formées dans des régions froides du disque protoplanétaire. Elles sont considérées comme porteuses du matériau le plus primitif du système solaire, témoin de la composition et des conditions physico-chimiques de la nébuleuse en formation. L’objectif de cette thèse est de caractériser des échantillons de la comète Wild2 rapportés sur Terre en 2006 par la mission spatiale Stardust de la NASA. Une centaine de picogramme de matière a été analysée en microscopie électronique en transmission. L’étude de la minéralogie des particules nous renseigne sur les conditions de formation des constituants et sur leur évolution. Il s’agit également de décrypter dans les microstructures observées les effets associés à la collecte du matériau cométaire. Nous avons caractérisé deux familles de grains, l’une étant constituée de gros cristaux (5-10 µm en moyenne), principalement des silicates, bien préservés par la collecte. La composition chimique des grains ainsi que leur microstructure se révèlent très variées. L’autre famille est constituée de matière à grains fins (<500 nm) ayant subi de fortes interactions avec l’aérogel de silice utilisé pour la capture des particules. Une méthodologie particulière a été mise en place pour comprendre les mécanismes de modifications associés à la collecte. Il nous a été ensuite possible de déduire des observations les propriétés initiales des particules. On montre alors que les poussières cométaires étaient composées à l’origine d'un assemblage de grains relativement gros, cimentés entre eux par une matrice à grains fins d’une composition typique des objets très primitifs observés dans certaines météorites chondritiques Cometary dust particles are believed to be relics of the primitive material of the early solar system. This material is now available for studies in the laboratories since the Stardust mission (NASA) brought to Earth samples from the comet 81P/Wild 2.The aim of this PhD work is to characterize Wild2 samples by TEM. Approximately one hundred picograms of cometary material have been studied. The mineralogy gives information about the formation and evolution conditions of the grains in order to reconstruct their histories. The aim is also to characterize the thermal induced modification due of the collect into the silica aerogel under hypervelocity conditions. We have characterized two categories of grains. The first consists of relatively large grains (5-10µm in average), mainly well preserved silicates. These silicates display a wide range of compositions and microstructures. The second category consists of fine grain material (<500nm). The microstructure is characteristic of thermally modified particles that have suffered strong interaction with the silica aerogel during the hypervelocity impact. A specific method has been developed to quantify the data and to understand the physical and chemical mechanisms that occurred during the deceleration into aerogel. This fine grain material has a composition close to solar abundance, showing that it did not been chemically fractionated in the protoplanetary disk before the incorporation on comet Wild2. We deduce that cometary material is made of an assemblage of relatively large grains stick together by a fine grained material with the characteristic composition of the most primitive material found into the chondritic meteorites

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

8

Di, Cioccio Léa. "Etude par microscopie électronique en transmission de semiconducteurs II-VI épitaxiés par jets moléculaires." Grenoble INPG, 1988. http://www.theses.fr/1988INPG0110.

Full text

Abstract:

Caracterisation par microscopie electronique en transmission des defauts cristallins presents dans les couches de cdte et cd::(x)hg::(1-x)te heteroepitaxiees par la technique de jet moleculaire. Pour une direction de croissance (111), les defauts dominants sont des macles de 1er ordre. Elles ont pu etre supprimees. Pour une direction de croissance (001), les couches de cd::(x)hg::(1-x)te contiennent des defauts pyramidaux de geometrie tres particuliere et que nous avons detaillee. Ces defauts sont generes a l'interface. Les nombreuses dislocations presentes dans les couches de cdte epitaxiees sur gaas(001) ont pu etre confinees dans la region d'interface par un empilement particulier de couches cdzn::(1-y)te

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

9

Onofri, Claire. "Etude des défauts étendus induits par irradiation dans UO2 par microscopie électronique en transmission." Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30183/document.

Full text

Abstract:

Lors de son irradiation en réacteur, le dioxyde d'uranium subit d'importantes modifications physico-chimiques (génération de bulles de gaz de fission, création de dislocations...). Le relâchement des gaz de fission est un critère important du point de vue de la sureté nucléaire, limitant le temps de vie du combustible en réacteur. Or, la croissance préférentielle des bulles localisées sur les défauts étendus a été mise en évidence expérimentalement. Le but de ce travail est donc d'étudier les dislocations induites par irradiation, afin d'améliorer la compréhension du comportement du combustible. Les objectifs sont de déterminer les caractéristiques des défauts étendus (vecteur de Burgers, plan d'habitat, nature interstitielle ou lacunaire), leurs mécanismes d'évolution (nucléation, grossissement), ainsi que l'influence de différents paramètres d'irradiation, tels que la fluence, la température et la présence d'atomes exogènes sur leur cinétique d'évolution. Pour ce faire, des études à effets séparés basées sur la réalisation d'irradiations aux ions (plateformes JANNuS d'Orsay et de Saclay) et de caractérisations in situ à différentes échelles comme des observations au Microscope Electronique en Transmission (CEMES, JANNuS Orsay), des mesures de Diffraction des Rayons X et de spectroscopie Raman, ont été mises en place. Enfin, la caractérisation du combustible irradié en réacteur réalisée à JRC-ITU, a révélé des défauts étendus très semblables à ceux induits par des irradiations aux ions, en termes de densité et de caractéristiques During in-reactor irradiation, several phenomena take place in the uranium dioxide fuel: fission gas bubbles and extended defects (dislocation loops and lines) generation, doping by fission products, etc. Fission gas release is an important nuclear safety issue and represent, among others, a limiting factor for the fuel lifetime in reactors. It has been shown experimentally that the extended defects are preferential growth sites for fission gas bubbles. Hence, the study of extended defects created under irradiation is a significant step to better understand the fuel behavior. The aims of this study are to determine the extended defect characteristics (Burgers vectors, habit planes, interstitial or vacancy nature), their evolution mechanisms and the effect of the different irradiation parameters, such as fluence, temperature and exogenous atoms, on the evolution kinetics. To do that, separated-effects studies have been performed using ion irradiations/implantations (JANNuS facilities in Orsay and in Saclay) followed by in situ TEM characterizations (CEMES, JANNuS Orsay), XRD and Raman spectroscopy measurements. Finally, the characterization of fuel irradiated in reactor performed at JRC-ITU, revealed that extended defects are very much closed to those induced by ion irradiations, in terms of density and characteristics

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

10

Marrouche, Abdelkhalek. "Caractérisation par microscopie électronique en transmission de joints de grains d'oxyde NiO formé par oxydation." Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112128.

Full text

Abstract:

Cette thèse présente les résultats d'une étude statistique des caractéristiques géométriques des joints de grains dans l'oxyde NiO obtenu par oxydation thermique du nickel. Le travail comporte deux parties : La première est une étude critique des méthodes de détermination des caractéristiques géométriques des joints : relations d'orientation intercristalline, indice de coïncidence, critères de spécialité, plan du joint. La seconde partie concerne les résultats eux-mêmes, acquis à partir de l’analyse de 128 joints répartis entre 3 types d'échantillons bruts d'oxydation, ou recuits. Sur chaque échantillon, ont été examinées, la morphologie granulaire, la répartition et la densité des dislocations, la répartition entre joints et sousjoints, la texture d'oxydation, la distribution des relations d'orientation intergranulaire, la proportion de joints spéciaux. . . Il apparaît notamment que les joints parallèles à un plan {011} sont particulièrement instables et que la proportion de joints en relation de coïncidence est supérieure à celle qui existe dans un échantillon à distribution aléatoire This thesis presents the results of a statistical study of the geometrical features of grain boundaries in nickel oxide NiO obtained by thermal oxidation of nickel. This work is divided into two parts: The first is a critical study of the methods used to determine the geometrical characteristics of the grain boundaries, orientation relationships, coincidence index, criteria of specialty, grain boundary plane. In the second part, we present the date of the study of 128 boundaries taken in 3 types of specimen resulting either from oxidation or additionally annealed. The following features were examined for each sample: granular morphology, distribution and density of dislocations, distribution of grain boundaries between subgrain boundaries and boundaries, oxidation texture, orientation relationships, "special" grain boundaries. It is shown in particular that boundaries parallel to a {011} plane are quite unstable and that the proportion of coincident boundaries is higher than that existing in a randomly distributed sample

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

11

Singh-Rauwel, Protima. "Etude par microscopie électronique en transmission des composés semiconducteurs nitrures de structure wurtzite." Caen, 2005. http://www.theses.fr/2005CAEN2044.

Full text

Abstract:

Les hétérostructures des puits quantiques du composé InxGa1-xN / GaN présentent des boîtes quantiques (clusters) riches en indium. Ceux-ci sont dus à la décomposition spinodale ou à la séparation de phases résultant d'un gap de miscibilité entre le InN et le GaN. Ces clusters confinent les porteurs en 0D de manière à induire des recombinaisons radiatives. La microscopie électronique en transmission haute résolution est la technique la plus adaptée pour étudier les déplacements des franges de réseaux à l'échelle atomique qui donnent par la suite la déformation locale dans ces puits quantiques. Une image de microscopie haute résolution prise sous des conditions d'imagerie bien déterminées est traitée par un logiciel d'analyse quantitative de déformation de manière à réaliser une cartographie de déformation en 2D. Celle-ci précise la taille du puits quantique et de la barrière de GaN ainsi que la taille, la déformation et la densité des clusters. L'optimisation des conditions de croissance du composé InxGa1-xN dépend de l'optimisation des conditions de croissance de InN. Dans ce but, les progrès dans le domaine de la croissance sont par la suite exposés à travers la microstructure des couches minces InN. Cette étude microstructurale met en évidence le lien qui existe entre le mode de croissance de la couche, les défauts dans la couche, l'état de l'interface et de la surface de la couche avec les propriétés cristallines, optiques et électriques.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

12

Tournier-Lasserve, Valérie. "Microstructure de polymères cristaux liquides en peigne observés par microscopie électronique en transmission." Toulouse 3, 1994. http://www.theses.fr/1994TOU30129.

Full text

Abstract:

Les structures des polymeres cristaux liquides en peigne resultent du compromis entre le caractere ordonne des cristaux liquides et le caractere aleatoire des chaines polymeres. Le but de ce travail est d'etudier la microstructure de trois polymethacrylates, d'un polyacrylate et d'un polysiloxane au moyen de la microscopie electronique en haute resolution et de la diffraction electronique. Dans le cas de polymethacrylates mesomorphes orientes par champ magnetique, nous avons montre l'influence du groupe terminal de la chaine laterale sur l'arrangement smectique a. Lorsque le groupe terminal est un groupe phenyl ou nitrile, l'epaisseur de la couche smectique est superieure a la longueur de la chaine laterale. Le groupe nitrile introduit plus de desordre, de telle sorte que les couches smectiques ne sont pas visibles en haute resolution. On a pu egalement le verifier sur un polyacrylate a groupe nitrile. Les images en haute resolution sur les deux autres polymethacrylates montrent des defauts locaux dans l'organisation des couches (sinuosites, detours, crans). De la meme facon, nous avons montre que le polysiloxane s'arrange en microstructure lamellaire a maille rectangulaire, qu'il soit prepare par ultramicrotomie ou en solution. Nous avons reussi a visualiser sur des images en haute resolution des dislocations coins, toujours par paire et de signes opposes. Lorsque ces polymeres cristaux liquides sont deposes en solution sur un film de carbone, les groupes mesogenes s'ordonnent dans une maille rectangulaire, perpendiculairement au film. Un recuit adequat reorganise les groupes mesogenes en phase smectique a et les fait basculer dans le plan du film. Nous avons mis en evidence un effet de la coupe par ultramicrotomie: les groupes mesogenes sont inclines dans leur plan, en fonction de l'angle de coupe

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

13

Desrousseaux, Alexandre. "Etude par microscopie électronique en transmission analytique des phases métalliques des météorites différenciées." Lille 1, 1997. http://www.theses.fr/1997LIL10101.

Full text

Abstract:

Lors de la formation du système solaire les plus gros astéroïdes se sont différenciés en manteau silicate et noyau métallique. Le métal ainsi formé est un alliage biphasé Fe-Ni (en moyenne 10 % de Ni), souvent saturé en soufre et phosphore, et composé majoritairement de kamacite (fer [alpha]) pauvre en Ni ; l'autre phase étant la taenite (fer [gamma]) riche en Ni. Les météorites proviennent de la fragmentation par choc de ces asteroïdes. Nous avons caractérisé par microscopie électronique en transmission analytique les phases métalliques de météorites appartenant à trois familles différentes (météorites métalliques, pallasites et mésosiderite). L'observation de leurs microstructures, parfois comparée à celle d'alliages synthétiques analogues, et la mesure de leurs compositions nous ont permis de déterminer une partie de l'histoire thermo-mécanique de ces météorites. Les profils de concentration en Ni à travers les zones de taenite permettent d'estimer les valeurs des vitesses de refroidissement des météorites (jusqu'a 0,1 °C/Ma). Ces refroidissements lents ont permis aux phases d'atteindre leur compositions d'équilibre, tout au moins aux joints de grains Nous avons mesuré ces compositions dont la plupart sont compatibles avec le diagramme de phase. Dans le cas de la mésosiderite étudiée nous ne retrouvons pas les valeurs de concentration attendues, nous pensons que cette météorite a été trempée (suite a une fragmentation) alors que la température était 300 °C. Dans la kamacite les macles et les dislocations constituent la microstructure de défauts de choc. Le caractère vis des dislocations observées, en particulier dans les météorites métalliques, indique que le choc a eu lieu dans un métal froid ; la densité de ces défauts permet d'estimer l'intensité du choc. Nous avons montre que la faible densité de défauts mesurée dans les pallasites permet de localiser leur origine, loin du point d'impact, au centre de leur asterode parent

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

14

Mamoun, Abdeslem. "Etude par microscopie électronique en transmission de la microstructure de fluage d'alumines polycristallines." Lyon, INSA, 1994. http://www.theses.fr/1994ISAL0059.

Full text

Abstract:

La compréhension totale des mécanismes de dégradation mécanique, notamment par fluage, des céramiques de type "thermomécanique" passe à l'évidence par une caractérisation approfondie de la microstructure de tels matériaux. Le travail entrepris a: porté sur l'examen de la microstructure de deux céramiques polycristallines par Microscopie Electronique en Transmission (MET). Le premier de ces deux matériaux est une alumine-alpha polycristalline à grains fins et de grande pureté ; il présente un bon comportement en fluage (i. E. , une faible vitesse de fluage). L'étude par MET après déformation révèle un mécanisme de cavitation qui a été évalué par une approche statistique (i. E. Comptage des cavités). Les résultats antérieurs d'essais mécaniques réalisés sur ce matériau ont été ré-interprétés au vu des modèles théoriques de fluage disponibles dans la littérature ; le modèle de "fluage-diffusion contrôlé par l'interface", compatible avec les observations en MET, conduit à des valeurs très cohérentes pour les paramètres essentiels intervenant dans la loi de fluage (vitesse de fluage et exposant de contrainte). Le second matériau est une alumine-alpha similaire, mais contenant une quantité non-négligeable d'impuretés (oxydes de magnésium et de potassium). Ces ajouts conduisent à l'apparition d'une seconde phase minoritaire, dite alumine-beta au potassium, qui a été caractérisée de manière approfondie en MET Conventionnelle, Analytique et à Haute Résolution dans les échantillons 'bruts d'élaboration'. Cette seconde phase connaît une évolution structurale spectaculaire en cours de fluage : d'une part, elle se transforme en phase spinelle ; la diminution de volume associée contribue à la dégradation du matériau (apparition de cavités et micro-fissures au voisinage des particules d'aluminebeta). D'autre part, le potassium éjecté des particules lors de cette transformation conduit à une attaque corrosive des grains d'alumine-alpha voisins. Ce phénomène a été étudié en détails par MET, et analysé de manière cohérente du point de vue thermodynamique (évaluation des enthalpies de réactions de corrosion envisageables, et proposition d'un scénario réaliste expliquant les réactions physico-chimiques successivement mises en jeu au cours du fluage et lors de la préparation des lames minces pour observation au microscope). L'ensemble des résultats expérimentaux montre l'intérêt de la MET pour l'étude des propriétés mécaniques des céramiques The complete comprehension of mechanical damage mechanisms, particularily by creep, of thermomechanical ceramics requires obviously a thorough microstructural characterization of these materials. The present work is devoted to a microstructural study of two polycrystalline ceramics by Transmission Electron Microscopy (TEM). The first of these two materials is a fine-grained polycrystalline alpha-alumina. It has a good creep behaviour (i. E. , a low creep rate). TEM study after deformation reveals a cavitation process, which has been evaluated by a statistical approach (i. E. , cavity counting). Results of mechanical tests, previously obtained on this material, have been re-interpreted in terms of theoretical creep models available in the literature; the "interface-controlled diffusional creep" mechanism (in agreement with TEM observations) leads to consistent values for the main parameters of the creep law (i. E. , creep rate and creep exponent). The second material is a similar alpha-alumina, but containing non-negligible quantities of impurities (magnesium and potassium oxides). These compounds lead to the presence of a minor crystalline second-phase, i. E. Potassium beta"' alumina, which has been characterized by means of Conventional, Analytical and High-Resolution Transmission Electron Microscopy in the as-received material. This second phase has a spectacular structural evolution in creep: firstly, the beta"' particles convert into spinel phase; the associated volume decrease promotes mechanical damages (nucleation of cavities and microcracks near beta-alumina based particles). Secondly, the diffusion of potassium ions out of platelets during this transformation induces a chemical attack of surrounding alpha-alumina grains. This process has been extensively studied by TEM, and analyzed consistently from a thermodynamical point of view (evaluation of standard Gibbs energy changes of corrosion reactions, and proposition of a realistic scenario explaining the successive physico chemical reactions occurring during creep, and also, during the preparation of thin foils). All these experimental results demonstrate the benefits of TEM for the study of mechanical properties of ceramics

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

15

Ibrahim, Rana. "Caractérisation de structures centriolaires par tomographie électronique et cryo-Microscopie Electronique à Transmission." Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066315.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

16

Ihiawakrim, Dris. "Etude par les techniques avancées de microscopie électronique en transmission de matériaux fragiles." Thesis, Strasbourg, 2019. http://www.theses.fr/2019STRAE005/document.

Full text

Abstract:

Le travail présenté dans ce manuscrit a montré l’importance du développement méthodologique et technique pour identifier et débloquer les verrous empêchant l’analyse de matériaux hybrides et complexes qui se dégradent sous irradiation par un faisceau d’électrons. Nous avons mis en évidence que des dégâts sur l’échantillon produits par les électrons n’apparaissent qu’au-dessus d'un certain seuil de densité de courant électronique qui dépend de la nature du matériau et de ses caractéristiques morphologiques et structurales. Ces développements couplés à la Cryo-EM, nous ont permis de mettre en évidence l’architecture des matériaux hybrides à base de carbone, la variation de la distance lamellaire dans une pérovskite en fonction de la molécule insérée et le positionnement du métal, d’identifier les interactions à l’interface entre deux cristaux moléculaires et la quantification 3D de la fonctionnalisation d’un MOF. Dans la dernière partie, nous avons mis en évidence les processus de nucléation et de croissance d’oxyde de fer par MET in-situ en phase liquide The present manuscript shows the importance of methodological and technical development to identify and to unblock locks preventing the analysis of hybrid and complex materials that undergo degradation under electron beam irradiation. We have shown that beam-induced damage to the sample only appears above some specific threshold of current density. Such a threshold depends on the nature of the material and on its morphological and structural characteristics. These developments in synergy with the use of Cryo-EM, allowed us to expose the architecture of carbon-based hybrid materials, measure the variation of the lamellar distance in a perovskite according to the molecular spacer and to the positioning of the metal, identify the interactions at the interface between two molecular crystals, and the 3D quantification of the functionalization within a MOF. Lastly, we brought to light the processes of nucleation and growth of iron oxide by in-situ liquid phase TEM

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

17

Goltrant, Olivier. "Étude par microscopie électronique en transmission des défauts induits par onde de choc dans le quartz." Lille 1, 1992. http://www.theses.fr/1992LIL10073.

Full text

Abstract:

Les grains de quartz soumis à une onde de choc présentent au microscope optique des lignes de contraste appelées planar déformation features (pdf). Ces défauts se situent dans les plans d'indices 101n avec n=1, 2, 3, 4 ou (plan de base). De tels grains sont trouvés dans les roches de sites d'impact météoritique et de quelques autres sites dont la cause n'est pas encore clairement élucidée. Nous avons étudié par microscopie électronique en transmission (met) des grains de quartz choqués provenant de plusieurs de ces sites (sites d'impact et autres) dans le but de caractériser la nature physique des défauts et de connaître les mécanismes de formation. Les microstructures observées sont regroupées de la façon suivante : lamelles de phase amorphe, bandes de dislocations, veines de phase amorphe, macles du brésil d'origine mécanique et défauts dits en échelon. Certaines microstructures peuvent résulter de conditions de recuit après le choc. Les microstructures induites directement par l'onde de choc seraient principalement les macles de brésil d'origine mécanique et les lamelles de phase amorphe. Nous proposons un modèle de formation pour ces deux types de défauts. Puis nous tentons d'expliquer la formation des autres types de défauts par l'histoire thermique des échantillons après le choc

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

18

Dashtizadeh-Rahmatabadi, Valiollah. "Etude microstructurale et structurale de nanocomposites hybrides polymère-silice par microscopie électronique en transmission." Lyon, INSA, 2000. http://www.theses.fr/2000ISAL0053.

Full text

Abstract:

La Microscopie Electronique en Transmission (MET) et la nano-analyse ont été appliquées à la caractérisation et la compréhension des structures de nano-composites hybrides organique-inorganique avec une seconde phase particulaire (PHEMA-Si02 / type 1 : nanoparticules préformées, et PUA-TMSM) ou non-particulaire (SG-30 ou PHEMA-Si02 1 type 2 : sol-gel). Dans le cas de matériaux du premier groupe, la MET Conventionnelle a apporté des renseignements quantitatifs concernant la morphologie et la répartition de la seconde phase, par application d'une méthodologie d'imagerie en conditions de grande défocalisation, qui met à profit les effets de Fresnel pour améliorer la mise en contraste des nana-particules vitreuses au sein de la matrice également non-cristalline. Néanmoins, la modification des tailles apparentes des objets dans ces conditions a nécessité une modélisation adéquate de tels effets, sur la base d'une approche cinématique, rapide et simple à mettre en œuvre. Un algorithme numérique spécifique a été développé pour permettre un traitement semi-automatique d'un grand nombre de particules observées expérimentalement ; des histogrammes de taille 'réelle' probants ont ainsi pu être obtenus. Dans le cas des hybrides non-particulaires, l'absence de contraste en MET Conventionnelle a nécessité de développer d'autres approches. Des clichés de diffraction électroniques, traditionnels ou 'filtrés' par un spectromètre de Pertes d'Energie des Electrons Transmis, ont permis, par comparaison d'une part avec des clichés expérimentaux de silice vitreuse, et d'autre part avec des clichés simulés à partir d'un 'Réseau Continu Aléatoire' (CRN), de confirmer que la seconde phase est structurellement très proche de la silice vitreuse. En ce qui concerne la morphologie de cette phase, nous avons pu compléter les résultats parcellaires antérieurs de Diffusion de Rayons-X aux Petits Angles (SAXS) par une modélisation géométrique de la structure polymère-silice, sur la base de l'hypothèse d'un « réseau bicontinu ». Les images de Haute Résolution, expérimentales et simulées, ont été numériquement comparées dans l'espace Fourier, pour aboutir à paramétrer le modèle géométrique du nanocomposite, et confirmer la taille nanométrique de la seconde phase, constituée de 'nana-cylindres' de 1. 5 à 2 nanomètres Transmission Electronic Microscopy (TEM) and nano-analysis have been applied to the characterization and the understanding of the structures of organic-inorganic hybrid nano-composites with particles (PHEMA-Si02 1 type 1: preformed nano-particles, and PUATMSM) or without particles (SG-30 or PHEMA-Si02 1 type 2: sol-gel). In the case of the first class of materials, Conventional TEM (CTEM) has brought quantitative information concerning the morphology and the distribution of the second phase, by application of a methodology of imaging in large defocusing conditions, which optimizes the Fresnel effects in order to improve the contrast of the vitreous nano-particles within the matrix, which is also non-crystalline. However, the modification of the apparent sizes of the objects under these conditions has required an adequate modeling of such effects, on the basis of a kinematical approach, which has been proved to be fast and simple to implement. A specific numerical algorithm has been developed to allow semi-automatic processing of a great number of particles observed in experimental micrographs ; representative histograms of 'real' size have thus been obtained. In the case of hybrids without particles, the absence of contrast in CTEM has required to develop other approaches. Electron diffraction patterns, either traditional or 'filtered' by an Electron Energy-Loss Spectrometer, have allowed, by comparison on the one hand with experimental patterns of vitreous silica, and on the other hand with patterns simulated from a Continuous Random Network (CRN), to confirm that the second phase is structurally very close to vitreous silica. With regard to the morphology of this phase, the former relative results of Small Angle X-ray Scattering (SAXS) have been completed by a geometrical modeling of the polymer-silica structure, on the basis of a 'bi-continuous network' assumption. Experimental and simulated High Resolution images have been numerically compared in the Fourier space, in order to determine the geometrical parameters of the model of the nano-composite, and to confirm the nano-metric size of the second phase, made of “nana-cylinders” from 1. 5 to 2 nanometers in diameter

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

19

Noircler, Guillaume. "Caractérisation avancée par microscopie électronique à transmission (TEM) de matériaux innovants pour cellules solaires." Thesis, Toulouse 3, 2020. http://www.theses.fr/2020TOU30194.

Full text

Abstract:

Cette thèse propose des protocoles de caractérisation par Microscopie Electronique à Transmission (MET) de matériaux qui constituent des cellules solaires. Deux études distinctes ont été menées, une sur la caractérisation d'un empilement de couches de passivation du silicium monocristallin (c-Si) constitué d'oxyde d'aluminium amorphe et de nitrure de silicium hydrogéné amorphe (a-AlOx/a-SiNx :H) et une autre sur la caractérisation d'une couche épitaxiée de silicium dopé au bore et fortement hydrogénée. Ces matériaux font partie d'un projet commun de cellule solaire tandem couplant les technologies silicium et pérovskite. L'épitaxie de silicium à basse température (< 200°C) par RF-PECVD est une alternative à la diffusion standard du bore ou à l'implantation ionique, elle assure en plus d'un budget thermique plus faible, la réalisation d'un profil de dopage plus net. La complexité de ce procédé réside dans le fait que de nombreuses impuretés sont incorporées lors de la croissance. Une attention particulière est portée aux défauts en combinant plusieurs techniques de microscopie (HRTEM, STEM-HAADF) et en utilisant une routine de traitement d'image (GPA) qui permet d'étudier le champ de déformation. Pour la couche épitaxiée avant recuit, nous avons montré comment le processus de croissance PECVD non conventionnel influence sa microstructure et lui donne un champ de déformation non uniforme. Dans la couche épitaxiée recuite, aucune déformation n'est mesurée mais des nanomacles ont été détectées et analysées au travers d'un modèle géométrique. L'empilement de couches de passivation a-AlOx/a-SiNx :H sur c-Si a pour but de préserver les propriétés électronique du c-Si. Dans cet empilement, l'a-AlOx a la caractéristique distinctive de donner à la fois une passivation chimique et une passivation par effet de champ, qui nécessite des recherches supplémentaires pour être plus contrôlée. L'a-AlOx est aussi connu pour être instable sous le faisceau d'électron, c'est pourquoi une étude détaillée sur les dommages causés par l'irradiation électronique a été menée. Les dommages par radiolyse se sont avérés être dominants. Ainsi, plusieurs paramètres d'acquisition STEM-EELS comme la tension d'accélération, la dose d'électrons et l'orientation du balayage ont été pris en compte et modifiés pour limiter la radiolyse. Une fois l'irradiation maîtrisé, une investigation STEM-EELS a été menée en utilisant sur les structures fines des seuils Si et Al L2,3 et O K. L'interface s'est avérée être composée d'a-SiOx et d'aluminosilicate non stœchiométrique avec une prédominance d'Al en coordination tétraédrique dans ses premières couches This PhD thesis presents the development of Transmission Electron Microscopy (TEM) protocols for the characterization of solar cell materials. Two distinct studies were carried out, one on the characterization of a passivation stack of monocrystalline silicon (c-Si) consisting of amorphous aluminum oxide and amorphous hydrogenated silicon nitride (a-AlOx/a-SiNx: H) and another one on the characterization of boron doped silicon epitaxial layer highly hydrogenated. These materials are part of a common tandem solar cell project combining silicon and perovskite technologies. Low temperature silicon epitaxial layer (< 200°C) by RF-PECVD is an alternative to the standard boron diffusion or ion implantation, it ensures a lower thermal budget and the realization of a sharper doping profile. The complexity of this epi-layer process lies on the fact that many impurities are incorporated during growth. Particular attention is paid to defects by combining several TEM technics (HRTEM, STEM-HAADF) and by using image processing routine called Geometric Phase Analysis (GPA) which allows to study strain field. For the as-grown epitaxial layer, we will show how the non-conventional PECVD growth process influences its microstructure and gives to it a non-uniform strain-field. In the annealed epitaxial layer, no strain is measured but nanotwins have been detected and analyzed through a geometric model. In STEM, a darker contrast is observed at the interface of the annealed sample most likely due to the migration of hydrogen atoms during annealing. The aim of the a-AlOx/a-SiNx: H passivation stack on c-Si is to preserve the electronic properties of the c-Si. In this stack, a-AlOx have the distinctive characteristic to give both chemical and field effect passivation which need further research to be more control. a-AlOx is known to be unstable under the electron-beam, so we first present a detailed study on the electron-beam radiation damage to c-Si/a-AlOx interface. This interface can indeed undergo several electron-beam irradiation damage like sputtering, knock-on or radiolysis if precautions are not taken. Radiolysis damage was found to be the dominant radiation damage. Thus, several STEM-EELS acquisition parameters like acceleration voltage, electron dose and scan orientation were taken into account and modified to limit this radiolysis damage. Once the irradiation was limited, STEM-EELS investigation was conduct using Si and Al L2,3 and O K edge fines structures. The interface was found to be composed of a-SiOx and non-stoichiometric aluminum silicate with a predominance of tetrahedrally coordinated Al in its first layer

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

20

Ravel, Frédéric. "Contribution à l'étude de l'implantation fer dans les grenats par microscopie électronique en transmission." Grenoble 1, 1986. http://www.theses.fr/1986GRE10127.

Full text

Abstract:

Etude des effets de l'implantation d'ions fers dans y::(3)al::(5)o::(12),gd::(3)ga::(5)o::(12) et y::(3)fe::(5)o::(12) par differentes techniques (microscopie electronique en transmission, retrodiffusion rutherford, diffraction rx). Les changements structuraux et les modifications des proprietes magnetiques dus a l'implantation sont etudies avant et apres recuit

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

21

Ulhaq-Bouillet, Corinne. "Etude par microscopie électronique en transmission des mécanismes de relaxation plastique dans les hétérostructures GaInAs/GaAs." Lille 1, 1993. http://www.theses.fr/1993LIL10073.

Full text

Abstract:

Cette etude contribue a la comprehension des mecanismes de relaxation plastique des couches minces semiconductrices. Pour cela, des heterostructures ga#1##xin#xas/gaas, avec x variant de 0,03 a 0,3, ont ete observees par microscopie electronique en transmission. Nos resultats montrent que les mecanismes mis en jeu dependent a la fois du taux d'indium x et du taux de relaxation. Deux mecanismes ont ete mis en evidence pour les taux de relaxation faibles: 1) pour x inferieur a 0,05, les premieres dislocations apparaissant a l'interface sont paralleles a la direction 110. Les dislocations paralleles a la direction 110 se forment ensuite a partir des precedentes par glissement devie; 2) pour x compris entre 0,05 et 0,2, on observe des dislocations dans les deux directions, en densite suffisante pour qu'elles puissent interagir. En particulier, l'interaction entre deux dislocations perpendiculaires et de meme vecteur de burgers, conduisant a une annihilation, est a l'origine: 1) de la formation des dislocations coin par glissement et recombinaison, dans le substrat, de deux dislocations d'interface paralleles; 2) et d'un mecanisme de multiplication de dislocations dans une seule direction. Pour les taux de relaxation eleve et pour x superieur a 0,2, le mecanisme predominant correspond a une croissance en ilots, qui ne peut etre evitee que si on intercale entre le substrat et la couche epitaxiee une structure tampon. Dans ces conditions, les mecanismes decrits precedemment sont a nouveau operationnels.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

22

Monnier, Laurine. "Analyses structurales par microscopie électronique d'hexaferrites magnétiques Ca2+xFe16-xO26-(x/2)." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMC224/document.

Full text

Abstract:

Ce mémoire porte sur la synthèse et la caractérisation de composés hexaferrites dans le système Ca-Fe-O. Ce travail a permis d’isoler quatre composés sous forme polycristalline ayant pour composition (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0,334 ; 0,301 et 0,128) et (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Leur structure cristalline a été déterminée à partir de données de diffraction électronique acquises en mode tomographie par précession des électrons et validée à l’aide de l’imagerie haute résolution (HREM et HAADF). Les différents modèles structuraux ont également été confirmés par diffraction des rayons X et des neutrons sur poudre. L’analyse fine des défauts d’intercroissance en imagerie HAADF a révélée des écarts significatifs de composition par rapport à la composition idéale (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) à l’origine des trois polymorphes observés. En complément des études menées sur des cristaux de taille micrométrique dans les années 80, l’obtention d’échantillons polycristallins a rendu possible l’étude des propriétés physiques de ces composés. Malgré la complexité de ces structures et la présence de défauts étendus, la spectrométrie Mössbauer a mis en exergue un degré d’oxydation unique pour les atomes de fer (+3) et de confirmer les nombreuses transitions magnétiques initialement détectées par les mesures d’aimantation, ainsi que leur évolution en fonction de l’écart à la stœchiométrie x. Les composés ont également été caractérisés par des mesures de résistivité électrique et de coefficient Seebeck This thesis reports on the synthesis and the characterization of hexaferrite compounds in the Ca-Fe-O system. This work has allowed to isolate four polycrystalline compounds presenting the chemical formula (Ca4Fe5O13)1-x(Fe9O12)1+x (x= 0.334; 0.301 and 0.128) and (Ca4Fe5O13)(Fe4O4). Their crystalline structure has been determined using the precession electron diffraction tomography and has been validated through high resolution imaging microscopy (HREM/HAADF). X-ray diffraction and neutron diffraction studies on polycrystalline samples have confirmed the different structural models. Fine analysis of intergrowth defects in HAADF imaging revealed significant deviations in composition with respect to the ideal composition (Ca4Fe5O13)(Fe9O12) at the origin of the three observed polymorphs. In addition to the studies on micron-sized crystals in the 80s, obtaining polycrystralline samples allowed the measurement of their physical properties. Despite the complexity of these structures and the presence of extensive defects, the Mössbauer spectroscopy has highlighted a unique oxidation degree of iron (+3) and confirmed as well the various magnetic transitions initially detected by magnetization measurements, as well as their evolution versus the x deviation value. Electrical resistivity and Seebeck coefficient measurements were performed on the samples

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

23

Thune, Elsa. "Nucléation et croissance d'oignons de carbone synthétisés par implantation ionique de carbone dans l'argent à haute température." Poitiers, 2001. http://www.theses.fr/2001POIT2272.

Full text

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

24

Bonef, Bastien. "Analyses d'hétérostructures de semiconducteurs II-VI par sonde atomique tomographique et microscopie électronique en transmission." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAY083/document.

Full text

Abstract:

Ce travail de thèse aborde la problématique de caractérisation structurale à l'échelle atomique d'hétérostructures à base de semiconducteurs II-VI. La sonde atomique tomographique et la microscopie électronique en transmission sont utilisées de façon couplées pour obtenir la structure et la composition des interfaces dans les super-réseaux de ZnTe/CdSe afin d'améliorer leurs processus de croissance. La structure et la distribution des atomes de Cr dans le semiconducteur magnétique (Cd,Cr)Te sont aussi présentées.La sonde atomique tomographique permet d'obtenir des données quantitatives à partir de l'évaporation des semi-conducteurs ZnTe et CdSe lorsque les paramètres expérimentaux sont optimisés. Le spectre de masse à partir duquel les compositions sont extraites doit d'abord être correctement interprétés car il dépend des conditions d'évaporation. Grâce à différentes études expérimentales, il a été observé que pour détecter un mélange stœchiométrique de cations et d'anions dans les semi-conducteurs ZnTe et CdSe, il est nécessaire d'appliquer une faible tension à la pointe et des énergies d'impulsions lasers proche de 2.5 nJ à une longueur d'onde de 515 nm (vert). Régler les rapports de charge entre cation Zn++/Zn+ autour de 0.06 et Cd++/Cd+ autour de 0.35 lors de l'évaporation de différentes pointes et dans différentes sondes atomiques permet d'atteindre une composition correcte des deux couches ZnTe et CdSe. Les paramètres déterminés expérimentalement permettent de réduire la perte de détection des ions liés à leurs différents champs d'évaporations. En revanche, il est préférable de privilégier une évaporation à laser minimale à 343 nm (UV) pour optimiser la résolution spatiale de la sonde et la reconstruction 3D pour ces deux semi-conducteurs. Pour l'analyse des super-réseaux par sonde atomique, il est donc primordiale de d'abord définir l'objectif de l'expérience (précision de composition ou de reconstruction) pour pouvoir choisir les bons paramètres d'analyse.L'étude structurale des super-réseaux de ZnTe/CdSe a révélé que les interfaces sont constituées de liaisons ZnSe. La nature des interfaces a été obtenue par imagerie en contraste chimique en haute résolution, par profils de concentrations obtenus par la méthode des zêta-facteurs en EDX et par la présence d'ions moléculaires ZnSe dans le spectre de masse en sonde atomique. L'étude structurale de nombreux échantillons a prouvé la capacité des atomes de Zn et de Se à former des liaisons au détriment des liaisons CdTe. Les conditions de croissance ont été successivement améliorées pour tenir compte de ces observations et afin de forcer la formation d'interfaces de type CdTe. Malgré les précautions prises, la présence de ZnSe semble inévitable et les options encore envisagées pour obtenir ces interfaces sont réduites.La sonde atomique couplée à l'analyse chimique EDX a révélé la présence d'agglomération des atomes de Cr sous forme de zone riche large de quelques nanomètres dans le semi-conducteur magnétique dilué CdCrTe. Ces deux techniques ne permettent pas de déterminer la composition précise de ces agglomérations riches en Cr mais leurs formes semblent évoluer avec l'augmentation de la teneur en Cr dans différents échantillons This PhD work addresses the problem of atomic scale structural characterization of II-VI based heterostructures. The correlative use of atom probe tomography and transmission electron microscopy reveals the structure and composition of interfaces in ZnTe/CdSe superlattices to improve their growth condition. The atomic structure and the atomic Cr distribution are also revealed in (Cd,Cr)Te diluted magnetic semiconductor.When experimental parameters set in the atom probe are optimized, quantitative data can be obtain on both ZnTe and CdSe semiconductors with this technique. Compositions are obtained with the mass spectrum and it has to be correctly indexed. Experimental studies reveal that with the application of a low voltage on the tip and a moderate laser power around 2.5 nJ with a green laser (515 nm), the measured composition in ZnTe and CdSe are close to the stoichiometry between cations and anions. Setting the cations ratio Zn++/Zn+ around 0.06 et Cd++/Cd+ around 0.35 during the evaporation of the field is a reliable way to reach the optimum evaporation condition for different tips and in different atom probes. Those parameters are responsible for lowering the loss in the detection of the ions due to their different evaporation field. However, the application of a low laser power in UV (343 nm) will enhance the spatial resolution of the atom probe and the 3D reconstruction of both semiconductors. Before the evaporation of the superlattices, it is therefore compulsory to define the objectives of the experiment first.Structural studies of ZnTe/CdSe superlattices reveal that interfaces are composed of ZnSe. Their chemistry is obtain by high resolution Z-contrast images, composition profiles obtain by the zeta-factor method in EDX and by the presence of ZnSe molecular ions in the atom probe tomography mass spectrum. Many samples are investigated to highlight the ability of Zn and Se to bind together instead of Cd and Te. Growth condition are improved by taking this information into account and to force the formation of CdTe based interfaces. Despite the growth precaution, ZnSe bonds seem inevitable and it lowers the possibility to finally obtain CdTe interfaces.Atom probe tomography studies correlated with EDX chemical mapping reveal the gathering of Cr in rich region off a few nanometers in the diluted magnetic semiconductor CdCrTe. Both techniques are not reliable to get the composition of this Cr riche regions but they reveal a change in their shapes with the increase of Cr concentration in different samples

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

25

Naudin, Grégoire. "Étude par microscopie électronique des mécanismes de transport des nanoparticules de silice au travers d'une barrière endothéliale." Thesis, Bordeaux, 2014. http://www.theses.fr/2014BORD0327/document.

Full text

Abstract:

L'utilisation récente des nanoparticules (NPs) comme vecteurs pour l'imagerie et l'adressage d'agents thérapeutiques en nano-médecine nécessite la compréhension de leurs mécanismes d'internalisation et de transport au niveau des barrières biologiques. Dans ce contexte, l'objectif de cette étude est de caractériser l'interaction et la transcytose de NPs de silice fluorescentes en fonction de leur taille (15, 50 et 100 nm) dans un modèle in-vitro de barrière endothéliale pulmonaire humaine. L'internalisation et le transport trans-endothélial des NPs a été analysé quantitativement à l'échelle nanométrique par microscopie électronique à transmission (MET) combinée à de la stéréologie. Un transport trans-endothélial a été observé pour toutes les tailles de NPs. Néanmoins, l'analyse de la distribution intracellulaire révèle une tendance à l'accumulation dans les voies de dégradation cellulaires pour les NPs de 50 et 100 nm. Cette accumulation est moindre pour les NPs de 15 nm. L'internalisation des NPs a également été analysée par cytométrie en flux et MET en présence de différents inhibiteurs de l'endocytose dans le but d'identifier leurs voies d'internalisation. En fonction de la taille des NPs, les mécanismes d'endocytose varient, suggérant une dépendance du transport trans-cellulaire à certains mécanismes d'endocytose. L'internalisation des NPs de 15 nm par la voie d'endocytose cavéole dépendante pourrait ainsi expliquer l'efficacité de leur transport du côté basal. Les méthodologies développées pour l'étude du transport trans-cellulaire des NPs de silice peuvent être appliquées à l'étude de NPs synthétiques plus complexes ou de NPs biologiques, telles que les lipoprotéines de basse-densité, et ce dans un contexte pathologique The recent use of nanoparticles (NPs) as carriers for imaging and delivery of therapeutics agents in nanomedecine involves understanding their endocytosis and transcytosis mechanisms at biological barriers. In this context, the aim of this study was to characterize the interaction and transcytosis of fluorescent silica NPs in function of their size (15, 50, and 100 nm) in an in-vitro model of human pulmonary endothelial barrier. NPs internalization and trans-endothelial transport has been quantitatively analyzed at nanometer resolution using transmission electron microscopy (TEM) combined with stereology. Trans-endothelial transport has been observed for each size of NPs. However cellular distribution analysis shows an accumulation in the cellular degradation pathways for 50 nm and 100 nm NPs. Whereas 15 nm NPs are less accumulated. NPs uptake was also analyzed by flow cytometry and TEM in the presence of different inhibitors to decipher NPs internalization pathways. Depending on NPs size, the involved endocytosis pathways were different, suggesting a dependency of trans-cellular transport toward endocytic mechanisms. The specific internalization of 15 nm NPs by the caveolin dependant pathway could explain the efficacy of their release at the basal side. Techniques developed for the study of the trans-cellular transport of silica NPs can also be applied to more complex synthetic NPs or biological NPs, such as low-density lipoproteins, in a pathological context

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

26

Saktoun, El Mostapha. "Etude de la morphologie de composites à matrice polymère thermoplastique par microscopie électronique en transmission." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30170.

Full text

Abstract:

Grace a la microscopie electronique en transmission, utilisee a haute tension en fond noir, la morphologie de composites a matrice polymere thermoplastique a ete decrite a l'interface en fonction des parametres thermiques de mise en uvre et de l'etat de surface des fibres. La morphologie du poly ether ether cetone (peek) - fibre de carbone depend essentiellement de la temperature de maintien a l'etat fondu. Lorsque cette temperature s'eleve, les entites cristallines prennent des formes d'eventails de plus en plus grands et de plus en plus ouverts jusqu'a la forme spherolitique. En meme temps, la rugosite ou l'ensimage de la fibre deviennent plus influents. Des cristallisations demarrent a la surface de la fibre. La rugosite des fibres a ete etudiee par microscopie a effet tunnel. Dans le composite poly ethylene terephtalate (pet) - fibre de verre, le cisaillement de la fibre au cours de la cristallisation produit une zone transcristalline le long de la fibre. L'ajout d'agents nucleants dans la matrice (talc, benzoate de sodium) augmente la densite des entites cristallines et diminue leur taille. Des observations de poly surfure de phenylene (pps) - fibre de carbone, en microscopie a lumiere polarisee montrent que des zones transcristallines se developpent apres un maintien a l'etat fondu a haute temperature

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

27

Le, Fournier Marion. "Étude d'un alliage d'aluminium pour l'aéronautique par les techniques avancées de microscopie électronique en transmission." Toulouse 3, 2012. http://thesesups.ups-tlse.fr/1836/.

Full text

Abstract:

Le durcissement structural est une voie largement utilisée dans le secteur aéronautique pour répondre aux exigences à la fois d'amélioration des propriétés mécaniques des alliages métalliques et d'allègement de structure. Dans les alliages Al-Li-Cu de la série 2000, le durcissement structural est assuré par la présence des précipités T1 (Al2LiCu) qui modifient localement la matrice cristalline d'aluminium qui les entoure. La compréhension des micromécanismes de déformation, qui nécessite la connaissance des interactions des dislocations avec ces phases durcissantes, impose donc une caractérisation précise des champs de déformation. Dans cet objectif, nous avons développé une approche expérimentale adossée à des modélisations. A partir d'analyses en microscopie électronique en haute résolution (MEHR), couplées à des analyses dites " des phases géométriques " (GPA), une méthode de mesure des champs de déformations suivant trois directions de l'espace est proposée. Nous avons ensuite modélisé les précipités par deux dislocations dissociées parfaitement identifiées de type a/6 <112> qui participent au mécanisme de croissance des phases T1. Par ailleurs, nous avons développé plusieurs modèles basés sur la théorie des dislocations et sur la résolution des équations de la micromécanique dans le réseau réciproque en élasticité linéaire et isotrope, afin de reproduire les champs de déformations induits par les phases durcissantes dans la matrice d'aluminium. Cette approche, couplée à nos observations en MEHR, nous a permis de proposer une description des champs de déformation en extrémité de précipité en accord avec l'expérience In aeronautics, structural hardening is one of the best ways to improve mechanical properties of metal alloys and to make the structures lighter. The structural hardening of the Al-Li-Cu alloys of the 2000 series is due to T1 precipitates (Al2CuLi) which modify locally the matrix which surround them. To understand the mechanism of deformation at a micro scale, we need to know the interactions between dislocations and hardening phases. Consequently, a precise characterization of strains is required. To do that, experimental techniques, which are supported by models, have been developed. Using high resolution electronic transmission microscopy (HREM) and geometrical phase analysis (GPA), a method is proposed to measure strains in three directions of the space. Then, the precipitates were modeled by two dissociated dislocations which are perfectly identified as a/6<112>. The growth mechanism of T1 phases is based on the presence of these dislocations. Other models have been developed to reproduce the strains created in the matrix by the precipitate. They are based on the dislocation theory and the resolution of the equations of micromechanics in the reciprocal space using isotropic and linear elasticity. By employing those models, we are able to propose a description of the strains near the tips of precipitates which is in agreement with the HREM observations

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

28

ABIDATE, OTMANE. "Etude nanostructurale des composes cbn par les différentes techniques de la microscopie électronique en transmission." Toulouse 3, 1998. http://www.theses.fr/1998TOU30055.

Full text

Abstract:

Ce travail a porte sur l'etude de materiaux carbones du systeme bore-carbone-azote cbn, elabores par depot chimique en phase vapeur. Ces materiaux sont developpes en raison des proprietes electriques originales qu'ils presentent, qui sont etroitement liees a la composition chimique et a la nature de l'organisation atomique et des liaisons dans le materiau. La microscopie electronique en transmission (met) et la spectroscopie de pertes d'energie d'electrons (eels) sont bien adaptees a une etude a l'echelle sub-nanometrique des composes constitues d'elements legers et nous ont permis d'aborder la problematique de ces composes. Dans ce travail, une analyse approfondie de tous les signaux disponibles dans le spectre eels, soit dans le domaine des faibles pertes, soit au voisinage des seuils d'excitation des electrons des niveaux atomiques profonds (elnes et exelfs), a ete effectuee. Associee a l'exploitation classique de la microscopie electronique en transmission, imagerie et diffraction, elle a permis de suivre l'evolution de la structure en fonction de la composition chimique, et de mieux caracteriser la structure electronique. Les materiaux riches en carbone apparaissent comme les mieux organises et ont une structure graphitique. Dans ces materiaux, il a ete montre que les atomes dopants, bore et azote, devraient jouer un role au niveau de liaisons sp#3 entre les unites structurales de base. Les composes pauvres en carbone sont constitues de deux phases, nitrure de bore hexagonal et carbone amorphe, reliees preferentiellement par des liaisons c-b. Ces conclusions ont ete confirmees par l'etude de la fonction dielectrique qui a permis de caracteriser le caractere conducteur ou semi-conducteur de ces composes. Cet ensemble de resultats a permis d'ameliorer la connaissance des systemes cbn , au centre de developpement actuel important dans le domaine des materiaux et d'illustrer les potentialites des techniques de la microscopie electronique.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

29

Richard, Olivier. "Étude structurale de nitrures de fer par microdiffraction et diffraction électronique en faisceau convergent." Lille 1, 1995. http://www.theses.fr/1995LIL10157.

Full text

Abstract:

Des études structurales par microdiffraction et diffraction électronique en faisceau convergent sont effectuées sur deux types d'échantillon de nitrure de fer : le groupe spatial de cinq phases du diagramme fer-azote, synthétisées par nitruration gazeuse, est déterminé sans ambiguïté. Dans un premier temps, le système cristallin, le réseau de bravais, les plans de glissement et les axes hélicoïdaux sont déduits en comparant les clichés de microdiffraction électronique obtenus avec des clichés théoriques et des tables. Seuls quelques groupes spatiaux sont compatibles avec ces informations. Par la suite, le groupe spatial est déterminé par diffraction électronique en faisceau convergent. Les résultats obtenus pour ces phases sont en accord avec les résultats de la bibliographie déduits par diffraction des rayons x, excepté pour la phase Epsilon-Fe4N. Une structure est proposée pour cette phase. Le groupe spatial de la phase Dzeta-Fe2N n'a pu être obtenu par comparaison des clichés de diffraction avec les simulations, ceci en raison du nombre important d'extinctions dues à la position particulière des atomes de fer et d'azote dans la structure. Une autre procédure a permis de le déduire. Quatre nitrures de fer, synthétisés par cobroyage de poudres de nitrure de fer et de fer, sont étudiés par microdiffraction électronique. Les poudres ainsi obtenues sont nanocristallines et les clichés de diffraction sont des clichés d'anneaux. Seul le réseau de Bravais peut être déduit de ces clichés.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

30

Ben, Romdhane Ferdaous. "Synthèse et caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ." Thesis, Strasbourg, 2015. http://www.theses.fr/2015STRAE001/document.

Full text

Abstract:

Cette thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de nouvelles phases bidimensionnelles par microscopie électronique in-situ, notamment la silice (SiO2), des cages nanométriques de carbone similaire à des molécules C20 et le chalcocite (β-Cu2S). Ces études ont permis de mettre en évidence les conditions préalables de croissance afin que celle-ci soit reproductible. La caractérisation de ces structures a été réalisée par imagerie haute résolution (HRTEM) ainsi que par spectroscopie de perte d’énergie (EELS). La première partie de la thèse est consacrée à l’étude de la nucléation et la croissance in-situ d’une phase cristalline 2D ordonnée et désordonnée sur différents métaux de transition (Co, Ru, Fe) ainsi qu’une phase 1D qui croît le long des marches atomiques sur la surface métallique. La seconde partie est consacrée à la croissance in-situ de cages de carbone d’un diamètre de l’ordre de 0.36 nm en présence d’un catalyseur métallique, tel que Co, Fe et Ru. La dernière partie est consacrée à l’étude de la croissance de la plus fine structure cristalline du β-Cu2S sur la surface du graphène. Toutes ces études ont été appuyées par des simulations d’images de microscopie The aim of this thesis is the synthesis and characterization of new two-dimensional phases in an in-situ transmission electron microscopy experiment. These studies concerned the nucleation and growth of three deferent materials: quasi-two-dimensional silica (SiO2), the smallest possible carbon cages with the size of C20, and two-dimensional chalcocite (β-Cu2S). The characterization of these structures has been performed using high resolution imaging (HRTEM) and electron energy-loss spectroscopy (EELS). The first part of this thesis is devoted to the study of the nucleation and growth of an ordered or disordered 2D crystalline phase of silica on different substrates (Co, Ru, Fe) and a 1D silica phase grown at atomic steps of a metal surface. The second part illustrates the in-situ growth of the smallest possible carbon cages with a diameter of about 0.36 nm on catalytically active metal surfaces such as Co, Fe, or Ru. The last part is devoted to the growth of the thinnest stable layer of β-Cu2S on a graphene surface. All these studies were accompanied by image simulations

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

31

Nazé, Loeïz. "Etude par microscopie électronique en transmission des défauts de réseau dans les orthopyroxènes déformés naturellement et expérimentalement." Lille 1, 1987. http://www.theses.fr/1987LIL10145.

Full text

Abstract:

Etalonnage établi à partir d'expériences de déformation en laboratoire dans des conditions de température, de pression de confinement et de vitesse de déformation connues. Etude des sous-structures de dislocations observées dans divers orthopyroxènes provenant de roches métamorphiques et magnétiques. Les différents modes de déformation observés sont outre le glissement et la montée des dislocations, l'inversion de l'orthopyroxène en clinoenstatite et le "pliage"

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

32

Guenais, Béatrice. "Etude structurale en microscopie électronique en transmission d'hétérostructures GaAs-Composé métallique-GaAs épitaxiées par jets moléculaires." Rennes 1, 1993. http://www.theses.fr/1993REN10125.

Full text

Abstract:

Les hétérostructures élaborées par épitaxie par jets moléculaires (EJM) et comportant soit une épitaxie métallique simple (M) sur semiconducteur III-V (SC), soit une épitaxie métallique enterrée (SC/M/SC), présentent un intérêt potentiel considérable en micro-électronique. Cependant l'association de matériaux aussi dissemblables sur le plan cristallographique et chimique fait peser de lourdes contraintes sur le choix du composé métallique et les conditions d'élaboration de ce type de structures. Parmi les techniques de caractérisation nécessaires à l'optimisation des paramètres de croissance, la microscopie électronique en transmission (MET) est une technique de choix pour étudier l'influence des conditions de croissance sur la qualité cristalline des couches minces épitaxiées. Nous présentons dans ce travail la contribution de la MET à la définition des critères de choix du métal, à l'optimisation de la croissance des matériaux retenus, à l'appréciation de la qualité structurale des couches épitaxiées et des interfaces. Deux familles de composés ont été étudiées : la famille métal de transition-élément III (MT-III), et la famille Terre rare-élément V (TR-V). Nous montrons certaines réalisations très prometteuses, de structures comportant une couche métallique accordée au substrat (composé ternaire de la famille TR-V : Sc0, 2Yb0, 8As), et mettons en lumière certaines difficultés qui subsistent, notamment au niveau des reprises d'épitaxie. Plusieurs techniques de MET ont été mises en oeuvre : la diffraction d'électrons pour étudier les relations d'orientation entre la couche déposée et le substrat, et identifier certaines phases présentées en très haute quantités : la microscopie conventionnelle pour décrire la morphologie des couches et des interfaces, et étudier les défauts structuraux (dislocations, défauts plans, défauts de symétrie) ; enfin la technique haute résolution pour caractériser les interfaces à l'échelle atomique

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

33

Ragaru, Christian. "Étude par microscopie électronique en transmission de la transformation de phase bêta-SiC, >alpha-SiC par maclage." Nantes, 1997. http://www.theses.fr/1997NANT2118.

Full text

Abstract:

Le carbure de silicium est un covalent binaire qui possède une forte aptitude au polytypisme. Lors du frittage de nos échantillons, au dessus de 2000c, la transformation de phase beta (cubique-diamant) alpha-sic (polytypes hexagonaux et rhomboédriques), aboutit à la croissance massive de bicristaux de grandes dimensions en forme de fer-de-lance ou de plume. Ces plumes possèdent un axe commun 11-20, et un angle diedral atypique de 65,5, 64 ou 41,4 entre les plans denses (0001). Nous discutons la nucléation et la croissance de ces plumes en nous appuyant sur les caractéristiques microstructurales des phases alpha et beta. Nous avons donc caractérisé des joints de grains et des défauts par methr afin d'expliquer la formation d'un tel bicristal. L'analyse montre que les joints et défauts peuvent s'interpréter en terme d'unités structurales proches de celles des covalents simples (si, ge). Cependant, le caractère ionique et binaire de sic permet d'accommoder des déformations de manière plus variée que pour le silicium. L'étude des plumes montre que la régularité et l'originalité de leurs angles diedraux ne peut s'expliquer par une minimisation des distorsions du joint et donc de l'énergie du matériau. Nous nous sommes bases sur un modèle de transformation de phase par double-glissement dévié de dislocations propose par Pirouz. Ce mécanisme, initialement développé pour le silicium, permet de décrire la formation des plaquettes dans sic. En émettant des hypothèses basées sur la microstructure des phases alpha et beta, nous avons adapté ce modèle et montre qu'il peut rendre compte de la nucléation des plumes. Nous avons ensuite discuté le mécanisme de croissance des plumes.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

34

Baik, Hion Suck. "Modélisation, simulation et analyse quantitative d'images de matériaux amorphes en microscopie électronique par transmission à haute résolution." Lyon, INSA, 1997. http://www.theses.fr/1997ISAL0131.

Full text

Abstract:

La Microscopie Electronique en Transmission à Haute Résolution (METHR) est une technique potentielle d'étude structurale des matériaux amorphes. Cette thèse a pour ambition d'appréhender les limites de la MET en matière de quantification de l'information présente dans des images de Haute Résolution obtenues sur des films amorphes minces : peut-on notamment reconstruire une fonction de distribution atomique, par exemple la fonction de distribution radiale RDF(r), à partir de micrographies expérimentales ? Après un rappel bibliographique sur la description structurale des structures amorphes en termes de fonctions de distribution atomiques, nous avons décrit les méthodes analytiques envisageables pour modéliser au mieux une structure non-cristalline, en vue d'en simuler des images de METHR. La démarche analytique permettant de reconstruire une RDF à partir d'images de METHR est ensuite développée, et appliquée à un cas académique, concernant une modélisation réaliste d'un amorphe simple monoatomique, le germanium. Une approche expérimentale est enfin présentée, qui consiste en une exploitation quantitative de résultats obtenus sur ce même matériau à l'aide de microscopes électroniques de 200 kVolts, équipés d'un canon à émission de champ, permettant d'espérer une limite d'information de l'ordre de 0. 14 nanomètre au moins. Une méthode de comparaison numérique des images expérimentales avec des images simulées à partir des différents modèles envisageables a été mise au point dans le réseau réciproque ; elle consiste en un traitement quantitatif des diffractogrammes obtenus par Transformation de Fourier des images. La conclusion de ce travail est qu'une information structurale peut clairement être restaurée à partir d'observations expérimentales faites dans des conditions optimales, mais ce au prix d'un traitement quantitatif lourd à mettre en œuvre sur le plan numérique High Resolution Transmission Electron Microscopy (HRTEM) is a very powerful tool for structural studies of amorphous materials. The aim of this work to understand the limits of TEM regarding the quantification of structural information present in high resolution images obtained from amorphous thin films: in particular, a relevant question is to know if atomic distribution functions, for example the Radial Distribution Function RDF(r), can be reconstructed from experimental micrographs. After a bibliographical review of the structural description of amorphous materials in terms of atomic distribution functions, we have described the possible numerical methods available with a view of better modeling non crystalline structures, in order to simulate HRTEM images. An analytical procedure allowing the RDF(r) to be constructed from HRTEM images is then developed, and applied academically for a realistic model of a simple mono-atomic non crystalline material, i. E. Amorphous germanium. An experimental approach is finally presented, which consists in a quantitative analysis of results obtained for amorphous germanium on an electron microscope equipped with a field emission gun and operating at 200 kV, with an information limit 0. 14 nm at least. We show that the quality of the determination of experimental parameters is critical, especially the optical parameters, i. E. Defocus and spherical aberration coefficient, as well as the experimental thickness of the observed film. The comparison method of experimental with simulated images using different possible models set in reciprocal space is numerically carried out, in terms of a quantitative treatment of diffractograms obtained by Fourier Transform of images. In conclusion it is demonstrated that a structural information can clearly be restored from experimental observations done in optimal conditions, however the quantitative treatment that has to be undertaken is very time-consuming

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

35

Fouilland-Paillé, Laurence. "Analyse des effets induits sur un acier inoxydable de type 316L par un traitement par explosif : application au comportement en fatigue et en usure." Poitiers, 1994. http://www.theses.fr/1994POIT2315.

Full text

Abstract:

Un acier inoxydable de type 316l a ete traite par un explosif primaire sous deux compositions differentes engendrant dans le materiau des pressions de 3 a 6 gpa respectivement et avec des epaisseurs de couche explosive variant de 0,5 mm a 1,5 mm. Il en resulte un ecrouissage mecanique important directement relie aux conditions de traitement et caracterise par une augmentation de la microdurete et un maximum situe vers 20 m de profondeur. L'augmentation de microdurete est associee a un maclage dont l'evolution de la densite suit le profil de microdurete. Les contraintes residuelles determinees par rx sont de tension en surface puis de compression entre 20 et 100 m de profondeur. Une simulation 2d montre la progression des ondes de compression dans l'explosif et dans l'acier et confirme que l'amplitude de l'onde diminue en s'enfoncant dans l'acier tandis que le temps de maintien augmente (tout en restant de l'ordre de la microseconde). Par ailleurs, le temps de maintien en surface augmente avec l'epaisseur du depot explosif. En fatigue, les essais conduits a deformation plastique imposee montrent l'importance de l'ecrouissage induit au cours du traitement, sur le niveau des contraintes relevees. A contrainte imposee, le gain en duree de vie peut atteindre 7. Le traitement par explosif confere au materiau une bonne resistance a l'usure en raison d'un film de plomb tres adherent qui joue le role de lubrifiant solide. Le grain peut atteindre un facteur 200

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

36

Korytov, Maxim. "Etude des nanostructures de semi-conducteurs à large bande interdite par Microscopie électronique en Transmission quantitative." Phd thesis, Université de Nice Sophia-Antipolis, 2010. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00520605.

Full text

Abstract:

Cette thèse est dédiée à l'étude et à la caractérisation de boîtes quantiques (BQs) GaN réalisées sur une couche épaisse d'Al0.5Ga0.5N. Une BQ se comporte comme un puits de potentiel qui confine les porteurs de charges dans les trois dimensions de l'espace. Le spectre d'énergie d'exciton localisé dans une BQ dépend fortement de sa taille, qui est de l'ordre de quelques nanomètres. La compréhension des mécanismes de croissance et des propriétés physiques et structurelles des objets nanométriques, telles que des BQs, nécessite l'utilisation d'outils de caractérisation adaptés à leur faible taille. La microscopie électronique en transmission (MET), largement employée dans ce travail, est une des rares techniques qui permettent ce genre d'études. Le premier chapitre est consacré à l'introduction des fondements physiques de la microscopie électronique en transmission et à ses modes de fonctionnement. La technique de microscopie électronique en transmission haute résolution (METHR) et les facteurs limitant la résolution du microscope sont discutés en détail. Ensuite, les aspects de microscopie quantitative, tels que la simulation des images METHR et les méthodes de mesure de contrainte de la maille atomique à partir d'images METHR sont présentés. Deux techniques complémentaires au METHR, notamment l'imagerie en contraste de Z en mode balayage (STEM-HAADF) et la spectroscopie des pertes d'énergie (EELS) sont introduites à la fin de ce chapitre. Dans le deuxième chapitre les champs d'application des nitrures d'éléments-III et certains problèmes fondamentaux liés à leur croissance épitaxiale sont discutés. Après cela, deux techniques de la croissance de ce type d'hétérostructures - l'épitaxie par jets moléculaires (EJM) et l'épitaxie en phase vapeur d'organo-métalliques (EPVOM) - sont présentées. Ce chapitre se termine par la description des propriétés structurales des matériaux nitrures, y compris leur structure cristalline et les propriétés élastiques. Dans le troisième chapitre, l'adaptation de l'imagerie METHR pour l'étude des matériaux à base de GaN est présentée. Tout d'abord, le moyen d'évaluation de la composition chimique dans une hétérostructure par la mesure des contraintes de la maille atomique à partir d'images METHR est décrit. L'effet de la distorsion de la maille atomique d'une couche mince due au désaccord paramétrique est pris en compte de manière analytique. Un rapport numérique entre le paramètre de réseau local et la composition des alliages InxGa1-xN/GaN et AlxGa1-xN/Al0.5Ga0.5N est déterminé. L'influence des incertitudes des constantes élastiques ainsi que l'effet de la relaxation de surface sur la précision de la détermination de la composition sont discutés. Ensuite, une comparaison de deux techniques de mesure de contrainte, l'analyse des phases géométriques (GPA) et la méthode de projection, est présentée. Pour réaliser le traitement des images HRTEM dans l'espace réel (méthode de projection) un script dédié a été développé. Les deux méthodes ont été appliquées à des images modèles afin d'évaluer leurs performances pour la mesure des variations rapides de contrainte et pour le traitement des images bruitées. Il a été montré que la méthode GPA peut créer des fluctuations artificielles là où la contrainte varie rapidement. La méthode de projection est capable de mesurer les variations rapides de contrainte à l'échelle atomique, mais sa précision diminue considérablement pour les images bruitées. Les effets des conditions d'imagerie sur les mesures de contrainte ont été mis en évidence dans la dernière partie de ce chapitre. Les images METHR en axe de zone et hors axe de zone ont été simulées par le logiciel Electron Microscopy Software (EMS) en utilisant les paramètres d'imagerie typique pour un microscope JEOL 2010F et un microscope Cs-corrigé Titan 80-300. Le rôle critique de l'épaisseur de l'échantillon pour l'imagerie quantitative METHR en axe de zone a été montré. Les gammes de défocalisation appropriées pour une détermination fiable des déplacements atomiques pour certaines épaisseurs d'échantillon ont été déterminées. La même étude a été faite pour des images METHR acquises hors axe de zone. Les conditions d'acquisition METHR adaptées aux mesures de contrainte ont été appliquées pour l'étude des BQs GaN/AlGaN. Cette étude, présentée dans le quatrième chapitre, a révélé plusieurs phénomènes originaux pour les nitrures d'éléments III. Un changement de forme des BQs de surface de pyramides parfaites à pyramides tronquées avec l'augmentation de l'épaisseur nominale de GaN déposé a été observé. Le recouvrement des BQs par une couche d'AlGaN mène à une modification de leur forme de pyramide parfaite à pyramide tronquée. Dans le même temps, le volume moyen des BQs augmente. Un comportement similaire a été révélé pour des BQs GaN recouvertes par de l'AlN. Une séparation de phase a été observée dans les barrières AlGaN recouvrant les BQs avec formation de zones riches en Al au-dessus des BQs et de régions riches en Ga placées autour des zones riches en Al. La concentration en Al dans les zones riches en Al est d'environ 70% et elle diminue avec la distance à la BQ; la concentration en Ga varie de 55% à 65%. Les facettes latérales des zones riches en Al sont bien définies, leur forme et leur taille sont similaires à celles des BQs au-dessus desquelles elles sont placées. Une séparation de phase a également été observée dans les échantillons avec des boîtes quantiques anisotropes (quantum dashes). Les observations en microscopie électronique en transmission à balayage en mode Z-contraste (STEM-HAADF) ont fourni une preuve indépendante du phénomène de séparation de phases dans les barrières AlGaN. De plus, l'intensité des images HAADF a été convertie en compositions locales en gallium, à l'aide de simulations du signal HAADF. La concentration moyenne en Al de 70% dans les zones riches en Al obtenue par l'analyse HAADF a été confirmée par spectroscopie de pertes d'énergie électronique. En outre, l'analyse précise du changement de l'énergie de plasmon a révélé une diminution progressive de la composition en Al avec l'augmentation de la distance à la BQ. Pour expliquer les phénomènes observés, différents modèles basés sur les données expérimentales ont été élaborés. Nos explications sont fondées sur le principe de minimisation de l'énergie totale des BQs. La variété des formes des BQs de surface est expliquée par la compétition entre l'énergie de surface et l'énergie élastique accumulée dans les BQs. L'augmentation du volume des BQ pendant leur recouvrement est expliqué par le transport de GaN de la couche de mouillage vers la BQ, qui peut aussi être relié à une baisse de l'énergie élastique. Une séparation de phase dans les barrières AlGaN est aussi expliquée par la relaxation de la contrainte introduite par la présence des BQs. Plusieurs voies, basées sur les résultats de cette étude et en vue de l'amélioration des propriétés des dispositifs optoélectroniques sont proposées. Par exemple, la fabrication de BQs sans couche de mouillage est une approche perspective pour augmenter l'efficacité de photoluminescence.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

37

Kang, Joon-Mo. "Etude par microscopie électronique en transmission des interfaces dans les hétérostructures GaAs/Si et GaSb/GaAs." Toulouse 3, 1993. http://www.theses.fr/1993TOU30101.

Full text

Abstract:

Ce travail porte sur l'etude de la relaxation par les dislocations d'interface dans les heterostructures semiconductrices a fort desaccord parametrique. Des calculs utilisant l'elasticite anisotrope montrent que les dislocations d'interface de type 90 sont plus efficaces pour la relaxation que celles de type 60. La difference d'efficacite entre les deux augmente avec le desaccord parametrique. Ces calculs prevoient qu'un etat relaxe partiellement est energetiquement plus stable que celui parfaitement relaxe. Afin d'interpreter les images de dislocations obtenues par microscopie electronique en transmission (met), des simulations ont ete effectuees. Ces simulations montrent que les franges de moire masquent d'autant plus le reseau de dislocations que le desaccord parametrique est important. La visualisation simultanee de deux reseaux orthogonaux de dislocations par une excitation du faisceau non-systematique est confirmee comme une technique efficace pour etudier l'origine des defauts. Les caracterisations par met effectuees sur les heterostructures gaas/si et gasb/gaas montrent que les defauts de volume sont directement lies aux imperfections du reseau de dislocations d'interface. Des observations en microscopie electronique en haute resolution montrent par ailleurs des relaxations partielles dans les deux systemes

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

38

Mory, Claudine. "Étude théorique et expérimentale de la formation de l'image en microscopie électronique à balayage par transmission." Paris 11, 1985. http://www.theses.fr/1985PA112134.

Full text

Abstract:

Cette thèse présente une étude théorique et expérimentale de la formation de l’image en microscopie électronique à balayage en transmission (STEM). A partir d’une description détaillée des divers éléments d’optique électronique intervenant dans la colonne entre le canon à effet de champ et l’échantillon, nous calculons, aussi complètement que possible, la forme et la taille de la sonde d’électrons incidents sur le spécimen. Cette modélisation permet d’estimer la résolution spatiale dans divers modes d’utilisation en image ou en microanalyse ponctuelle. L’interaction avec l’échantillon et le rôle des divers détecteurs sont ensuite pris en considération. Nous en déduisons la réponse percussionnelle de l’instrument pour les différents modes images du STEM. Une analyse des propriétés caractéristiques des images de phase en fond clair et incohérentes en fond noir annulaire est effectuée par comparaison d’images enregistrées digitalement dans les mêmes conditions expérimentales. La résolution spatiale, le contraste et le signal/bruit sont mesurés par analyse de Fourier, méthodes de corrélation et considérations statistiques. On en déduit les conditions de focalisation optimale et les limites de la méthode comme la résolution ponctuelle sur des agrégats quasi-atomiques. Ce travail se termine par une analyse des possibilités offertes par la combinaison de plusieurs signaux simultanés. Les applications qui en résultent sont nombreuses dans le domaine de la visualisation des petites particules métalliques, des macromolécules biologiques et des sections biologiques non colorées This thesis contains a theoretical and experimental study of image formation in a dedicated scanning transmission electron microscope (STEM). Using a detailed description of the different optical elements between the field emission source and the specimen, one calculates the shape and size of the primary probe of electrons impinging on the sample. This modelization enables to estimate the spatial resolution in the different imaging or micro analytical modes. The influence of the specimen and the role of the various detectors are taken into account to calculate the point speed function of the instrument in STEM imaging modes. An experimental study of the characteristic properties of phase contrast bright field micrographs and incoherent dark field ones is performed by comparison of digitally recorded images in similar conditions. Spatial resolution, contrast and signal/noise ratio are assessed by correlation methods, Fourier analysis and statistical considerations; one can deduce the optimum focusing conditions. Limits such as the point resolution on quasi-atomic metallic clusters are determined and an analysis of the capabilities of signal mixing concludes this work. Applications are offered in various domains such as the visualization of small metallic particles, biomolecules and unstained biological sections

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

39

Branchu, Samuel. "Plasticité de InSb [antimoniure d'indium] à basse température : analyse des microstructures par microscopie électronique en transmission." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2283.

Full text

Abstract:

La plasticite sous forte contrainte de l'antimoniure d'indium a ete etudiee dans le domaine de temperature de 20c - 200c au moyen d'un appreillage de deformation sous pression de confinement solide. L'analyse des sous-structures de dislocations par microscopie electronique en transmission nous a permis de mettre en evidence qu'un abaissement de la temperature d'essai, et l'augmentation de la contrainte qui en resulte, modifient le mecanisme de deformation. Pour t 100c, la deformation procede par glissement de dislocations parfaites alors que pour t 50c on passe a un mecanisme par glissement de dislocations parfaites et de dislocations partielles, ce dernier devenant preponderant a l'ambiante. Le caractere vis des dislocations parfaites est de plus en plus marque a mesure que la temperature diminue, ce qui temoigne de la faible mobilite de ces segments. D'une maniere generale les dislocations apparaissent dissociees. La faute d'empilement creee est toujours de nature intrinseque. Des fautes d'empilement etendues sur des fronts a 60 montrent la plus grande mobilite des dislocations partielles a 90 par rapport aux dislocations partielles a 30. Aucun evenement semblable n'a ete observe sur des fronts a 60. Ceci suggere une mobilite identique des dislocations partielles a 90 et 30. D'autre part, des observations par la technique de diffraction electronique en faisceau convergent a grand angle (lacbed) revelent une faible difference de mobilite entre les dislocations partielles a 30 et a 30. Par ailleurs, l'observation de dislocations appartenant a la fois au plan de glissement primaire et au plan de glissement devie montre l'activite du glissement devie. Enfin, a la temperature ambiante, nous avons mis en evidence que sous l'action de la contrainte deux segments vis appartenant au plan de deviation se dissocient pour emettre dans le plan de glissement primaire l'un des dislocations partielles a 30 et l'autre des dislocations partielles a 30.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

40

Tenailleau, Hubert J. M. "Caractérisation de fibres céramiques Si-C-N-O par microscopie électronique en transmission filtrée en énergie." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1993. http://www.theses.fr/1993ECDL0022.

Full text

Abstract:

Cette étude consiste à caractériser la fibre céramique Fiberamic en vue d'améliorer ses propriétés mécaniques. La fibre Fiberamic, fabriquée par Rhône-Poulenc par pyrolyse de polymères précurseurs polysilazanes files en continu, est destinée a la fabrication de composites thermomécaniques devant résister jusqu'a 1400c en atmosphère normale ou raréfiée. Son diamètre de 15 um et sa composition quaternaire Si-C-N-O, justifient l'utilisation de la microscopie électronique en transmission (TEM) filtrée en énergie (EELS). L’analyse élémentaire EELS (EACEL) a été améliorée grâce à un modèle r-polynomial a trois paramètres; il réduit les erreurs systématiques de soustraction du fond continu et permet la mesure des rapports des sections efficaces avec une dispersion ramenée a 10%. Les structures ELNES du seuil SIL2,3 changent selon les tétraèdres structuraux formées autour du silicium, permettant de distinguer entre un mélange et un composé homogène de même stœchiométrie. La fibre de première génération, de composition moyenne SI:C:N:O=34:20:34:12, présente des impuretés fragilisantes de carbone graphitique; son excès de carbone est trop élevé. En partant de sa surface, la fibre de seconde génération est constituée: 1) d'une fine couche superficielle de quelques nm de composition 2sio#2+3c; 2) d'une couronne réticulée épaisse de 0,5 m ou la concentration en oxygène diminue alors que celle d'azote augmente; 3) d'un cœur ou on observe des zones riches en silicium ou en azote (n/si=0,7 ou 1,1) probablement associées à une ségrégation des polymères précurseurs respectivement linéaires ou ramifiés. La structuration fantôme de ces derniers est aperçue sur les échantillons non minéralisés, ou lors des dégradations contrôlées de la fibre sous un faisceau intense d'électrons. L’évolution de composition de la fibre est représentée dans un diagramme quaternaire prismatique, qui situe également les domaines de stabilité et suggère les réactions chimiques envisageables. Pour améliorer le comportement mécanique des fibres il est souhaitable: 1) de diminuer la ségrégation de cœur et l'excès formel de carbone pour garder la stœchiométrie locale dans la zone de stabilité; 2) de maitriser la structuration des polymères précurseurs et son raccordement avec la surface de la fibre

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

41

Weis, Félix. "Étude structurale de complexes ribosomiques en cours de trans-traduction par cryo-microscopie électronique à transmission." Rennes 1, 2010. http://www.theses.fr/2010REN1S149.

Full text

Abstract:

Chez les bactéries, la traduction d’ARN messager (ARNm) défectueux produit des polypeptides tronqués et bloque le ribosome. Un mécanisme de contrôle-qualité appelé trans-traduction est alors assuré par l’ARN transfert-message (ARNtm), un ARN spécialisé fonctionnant à la fois comme un ARN de transfert (ARNt) et un ARNm, associé à la petite protéine B (SmpB). Les réarrangements structuraux nécessaires à l’accommodation et à la translocation de l’ARNtm dans le ribosome sont encore mal compris. Nous présentons ici une étude structurale par cryo-microscopie électronique de complexes ribosomiques en cours de trans-traduction. Cette étude révèle comment le complexe ARNtm-SmpB progresse dans le ribosome et comment le codon de redémarrage de la traduction est placé dans le site de décodage du ribosome par SmpB tandis que l’ARNm problématique est éjecté. Ces résultats posent les bases d’une meilleure compréhension du transit de l’ARNtm dans le ribosome et du redémarrage de la traduction sur la portion codante de l’ARNtm In eubacteria, translation of defective messenger RNAs (mRNAs) produces truncated polypeptides that stall on the ribosome. A quality control mechanism referred to as trans- translation is performed by transfer-messenger RNA (tmRNA), a specialized RNA acting as both a tRNA and an mRNA, associated with small protein B (SmpB). So far, a clear view of the structural movements of both the protein and RNA necessary to perform accommodation and translocation of tmRNA is still lacking. We present a cryo-electron microscopy study of the movements of tmRNA-SmpB through a stalled ribosome. This study reveals how tmRNA-SmpB crosses the ribosome after the release of EF-Tu(GDP) and how, as the problematic mRNA is ejected, the tmRNA resume codon is placed onto the ribosomal decoding site by SmpB. These results provide a structural basis for the transit of the large tmRNA-SmpB complex through the ribosome and for the way the tmRNA internal frame is set for translation to resume

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

42

Milhet, Xavier. "Plasticité et dislocations du nitrure de silicium de structure bêta ; étude par microscopie électronique en transmission." Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2256.

Full text

Abstract:

Ce travail s'inscrit dans le cadre de l'etude de la plasticite intragranulaire a basse temperature du nitrure de silicium de phase. L'analyse des configurations de dislocations par microscopie electronique en transmission dans le materiau brut d'elaboration a permis de mettre en evidence les systemes de glissement 0001$$1010 et 1/3<1$$210>(0001). Des dislocations de vecteur de burgers 1/3<11$$23> ont aussi ete observees. Leur presence est interpretee par un effet d'anisotropie elastique du materiau. La dissociation des dislocations de vecteur de burgers 1/3<1$$210> a ete observee dans les plans de base et prismatique de 2#n#d#e espece. L'energie de faute d'empilement est calculee dans ces plans. La possibilite de transformation de phase par cisaillement cooperatif de la structure par des dislocations partielles est discutee. Les essais de deformation dans la gamme de temperature 20850c ont ete effectues par indentation a chaud et par compression a vitesse imposee sous pression de confinement. On trouve que la mobilite des dislocations est faible. Les sous-structures de deformation sont constituees uniquement de dislocations de vecteur de burgers 0001 de caractere vis. Des evenements de glissement devie entre les plans prismatiques de 1#e#r#e espece ont ete observes des la temperature ambiante. Ils se generalisent a plus haute temperature et les plans prismatiques de 2#n#d#e espece deviennent les plans de deviation. Le blocage des dislocations suivant la direction vis met en evidence l'existence d'un fort potentiel de peierls dans cette direction. Ceci est interprete par une configuration sessile du coeur de dislocation.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

43

Cuvillier, Priscille. "Analyse quantitative des phénomènes de diffusion dans des échantillons météoritiques : étude par microscopie électronique en transmission." Thesis, Lille 1, 2014. http://www.theses.fr/2014LIL10086/document.

Full text

Abstract:

Les météorites sont des objets dont la formation date du début du système solaire. Les constituants de certaines d’entre elles, en particulier les chondrites, n’ont été que peu modifiés postérieurement. Leur étude renseigne donc sur les conditions physico-chimiques de formation et d’évolution des matériaux primitifs du système solaire. Les études présentées portent sur le développement et l’application de méthodes de microscopie électronique en transmission analytique. A partir d’observations à l'échelle sub-micrométrique, il s’agit de contraindre de façon quantitative les paramètres physico-chimiques associées aux conditions de transformation de la matière, et notamment les couples temps-température liés aux processus diffusifs.Une partie du travail concerne les modifications induites par un métamorphisme thermique modéré afin d’étudier les premières étapes de transformation sur les corps parents. Les profils de concentration aux interfaces entre minéraux majoritaires (olivine et pyroxènes) ont permis de contraindre la température du pic métamorphique de la météorite d'Allende dans la gamme 400-465°C et de mieux comprendre les premières étapes de l’évolution de la matrice d’Acfer 094. Une seconde partie est consacrée aux événements de haute température liés à la formation des chondres de type I. L’étude de pyroxènes calciques de la météorite de Paris a permis de préciser leurs vitesses de refroidissement, estimées entre 6 et 30°C/h. Enfin, nous avons mis en place une méthodologie permettant d’affiner la répartition des ions Fe2+ et Mg2+ dans les orthopyroxènes à partir de données de diffraction électronique, en relation avec les cinétiques de refroidissement Meteorites are objects formed in our early Solar System. Some of their components, especially in chondrites, have been subjected to little change afterwards. Their study gives thus access to the formation conditions of primitive material of the Solar System. This work concerns the development and the application of analytical transmission electron microscopy methods. The aim is to deduce from sub-micron observations the physical and chemical parameters associated to material transformation, and in particular the time-temperature couples related to diffusion phenomena. A first part of the work focuses on the modifications induced by moderate thermal metamorphism in order to study the first transformation steps on meteorite parent bodies. Concentration profiles at interfaces between major minerals (olivine and pyroxene) allow us to constrain the peak metamorphic temperature of the Allende meteorite between 400 and 465°C and to better understand the first evolution stages of the Acfer 094 matrix. A second part deals with the high temperature events associated to the type I chondrule formation. Within the Paris meteorite, their cooling rate has been estimated between 6 and 30°C/h from the study of calcic pyroxenes. At last, we implemented a method using electron diffraction to refine the Fe2+ and Mg2+ cations distribution in orthopyroxene, which is related to the cooling kinetics

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

44

Babonneau, David. "Elaboration par copulvérisation de couches minces d'agrégats métalliques encapsulés dans des matrices de carbone ; étude microstructurale par microscopie et diffusion centrale des rayons X en incidence rasante." Poitiers, 1999. http://www.theses.fr/1999POIT2269.

Full text

Abstract:

Ce travail s'inscrit dans le cadre des etudes menees pour synthetiser de nouveaux materiaux nanostructures, notre but etant d'elaborer des couches minces composees d'agregats metalliques encapsules dans des nanocages graphitiques. Pour ce faire, nous pulverisons une cible composite graphite-metal ou le metal est un element immiscible avec le carbone tel que cu, ag, pt ou fe. Les couches minces obtenues sont ensuite caracterisees du point vue microstructural a l'aide des deux techniques complementaires suivantes : la microscopie electronique en transmission (image locale dans l'espace reel a l'echelle atomique) et la diffusion centrale des rayons x en incidence rasante ou gisaxs (image moyennee dans l'espace reciproque). Nous montrons que les couches minces sont toujours constituees d'agregats metalliques (1 a 20 nm en taille) repartis de facon homogene dans des matrices plus ou moins graphitiques. Selon les conditions experimentales d'elaboration (temperature du substrat pendant le depot, concentration en carbone, assistance par un faisceau ionique de haute energie en cours de croissance, vitesse de depot), les agregats sont soit spheriques, soit allonges selon la direction de croissance des couches. Dans le premier cas, ils se forment par diffusion volumique ; dans le second cas, c'est la diffusion superficielle des especes atomiques qui gouverne la precipitation, assurant une croissance colonnaire des agregats. De plus, sous certaines conditions (temperature du substrat superieure a 300c, assistance), des couches de graphene se forment autour des agregats, assurant leur encapsulation dans des nanocages graphitiques imparfaites. Des proprietes interessantes de tribologie (systeme c-ag) et de magnetisme (systeme c-fe) sont egalement mises en evidence.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

45

Thurel, Elina. "Etude par microscopie électronique en transmission des mécanismes de déformation de la wadsleyite et de la ringwoodite." Lille 1, 2001. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2001/50376-2001-111-112.pdf.

Full text

Abstract:

La zone de transition du manteau terrestre correspond à la transformation de l'olivine en ses polymorphes de haute pression, wadsleyite et ringwoodite. La plasticité de ces minéraux joue un rôle clé dans la convection globale du manteau terrestre, cependant, à ce jour, leurs mécanismes de déformation sont mal connus. L'objectif de ce travail est donc d'étudier les microstructures de déformation de la wadsleyite et de la ringwoodite par microscopie électronique en transmission. Les échantillons de wadsleyite et de ringwoodite sont synthétisés puis déformés dans une presse multi-enclumes. La déformation peut se faire par compression ou par cisaillement. Les échantillons obtenus sont ensuite observés par microscopie électronique en transmission. Tous les échantillons observés sont déformés plastiquement, témoignant que la déformation en presse multi-enclumes de la wadsleyite et de la ringwoodite est possible aux pressions et températures qui règnent dans la zone de transition du manteau. Dans le cas de la wadsleyite, cinq systèmes de glissement sont facilement activables: ư<111>{101}, [100]{021}, [100](010), [100]{011} et [100](001). Trois autres systèmes sont également activables, mais à basse température et fortes contraintes: [010](001), [010]{101} et <101>(010). Nous avons caractérisé deux systèmes de glissement dans la ringwoodite: ư<110>{111} et ư<110>{110}. Les résultats obtenus laissent supposer que d'autres structures spinelles comme MgAl2O4 forment de bons analogues de la ringwoodite. Enfin, une nouvelle méthode pour évaluer les contraintes différentielles appliquées durant la déformation en presse multi-enclumes est proposée. Cette méthode, basée sur la mesure du rayon de courbure des dislocations, conduit à des valeurs des contraintes de l'ordre de 400 MPa à 1000ʿC dans la wadsleyite comme dans la ringwoodite.

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

46

Chmielewski, Adrian. "Thermodynamique de surface et réactivité du nanoalliage CU-AU par microscopie électronique en transmission environnementale en condition gazeuse." Thesis, Sorbonne Paris Cité, 2018. http://www.theses.fr/2018USPCC136/document.

Full text

Abstract:

Le nanoalliage cuivre-or (CuAu) pour la catalyse hétérogène fait l'objet d'un intérêt grandissant de la communauté scientifique. En effet, l'alliage de l'or, réputé être un élément stabilisateur, avec le cuivre, réputé très actif notamment vis-à-vis de l'oxygène, offre de très grandes possibilités, tant dans les réactions d'oxydation tel que l'oxydation du monoxyde de carbone, mais aussi dans les réactions d'hydrogénation, telle que l'hydrogénation sélective du butadiène. L'un des processus déterminant dans les réactions d'oxydation et d'hydrogénation est le processus d'adsorption et de dissociation des molécules d'O2 et de H2 par le catalyseur. Afin d'avoir une meilleure compréhension des processus mis en jeu, il est nécessaire d'identifier les sites actifs où a lieu l'adsorption et la dissociation éventuelle des molécules, mais aussi des mécanismes mis en jeu lors de ces processus. Mais aujourd'hui, il n'existe pas de consensus général, dans la communauté scientifique, concernant la localisation des sites actifs. C’est dans ce contexte que s’inscrit ce travail de thèse, mené au laboratoire Matériaux et Phénomènes Quantiques (MPQ) au sein de l'équipe Microscope électronique Avancée et NanoStructures (Me-ANS) dirigé par le professeur Christian Ricolleau. Les deux problématiques majeures auxquelles nous nous sommes intéressées sont (i) la stabilité structurale et morphologique des nanoparticules de Cu, Au et de Cu-Au dans le vide et en température et ce sur différents supports tels que le nitrure de silicium amorphe et le rutile-TiO2, (ii) la stabilité structurale et morphologique des nanoparticules de Cu, Au et de Cu-Au supportées sur rutile-TiO2, sous atmosphère de gaz oxydant (O2) et réducteur (H2). Les objectifs étant d'identifier les sites d'adsorption éventuels des molécules d'O2 et de H2 par les catalyseurs, et de mieux comprendre les mécanismes qui conduisent à l'évolution morphologique de ceux-ci en milieu réactif : Copper-gold nanoalloy (CuAu) for heterogeneous catalysis is of increasing interest in the scientific community. Indeed, the alloy of gold, known to be a stabilizing element, with copper, known to be very active with respect to oxygen particularly, shows interesting catalytic properties, in oxidation reactions such as oxidation of carbon monoxide, but also in hydrogenation reactions, such as the selective hydrogenation of butadiene. One of the rate determining step in oxidation and hydrogenation reactions is the process of adsorption and dissociation of O2 and H2 molecules by the catalyst. In order to have a better understanding of the processes involved, it is necessary to identify, the active sites where the eventual adsorption and dissociation of the molecules takes place, but also the mechanisms involved during these processes. However today, there is no general consensus in the scientific community towards the location of the active sites. It is in this context that this thesis work, conducted in the laboratory Materials and Quantum Phenomena (MPQ) within the team Advanced Electron Microscope and NanoStructures (Me-ANS) led by Professor Christian Ricolleau. The two major issues we have been interested in are (i) the structural and morphological stability, in vacuum and with temperature, of Cu, Au and Cu-Au nanoparticles deposited on different substrates such as amorphous silicon nitride and rutile -TiO2 nanorods, (ii) the structural and morphological stability of Cu, Au and Cu-Au nanoparticles supported on rutile-TiO2 under oxidizing (O2) and reducing (H2) atmospheres. The main goals being to identify the possible adsorption sites of the O2 and H2 molecules by the catalysts, and to better understand the mechanisms that lead to the morphological evolution of these NPs in a reactive medium

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

47

Feregotto, Virginia. "Observation par microscopie électronique en transmission des défauts étendus introduits par déformation à haute température dans le nitrure d'aluminium." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1996. http://www.theses.fr/1996INPL142N.

Full text

Abstract:

Nous avons déformé par compression, jusqu'à 10%, des polycristaux de nitrure d'aluminium (AlN) et nous avons étudié les défauts étendus introduits. Les essais mécaniques ont été effectués entre 1550 et 1650°C sous atmosphère neutre, soit par fluage sous des contraintes de 150 à 250 MPa soit à vitesse de déformation constante ([Epsilon] = 5. 10-⁶ s-¹). Les courbes de fluage sont constituées d'un stade transitoire et d'un stade quasi-stationnaire tandis que les courbes à [Epsilon] constant présentent un léger crochet de traction suivi d'un stade à faible durcissement. La principale conséquence de la déformation est la création aux joints de grains de cavités qui coalescent créant de longs vides responsables de la ruine du matériau. Les résultats les plus originaux concernent l'observation des défauts intragranulaires étendus, notamment les dislocations, les boucles de dislocations, les fautes d'empilement et les parois de domaines d'inversion (IDBs). La densité de dislocation, initialement très faible, croit avec la déformation jusqu'à atteindre localement 10¹⁰cm-². Le mouvement des dislocations se produit selon la valeur de la contrainte, par glissement dans le plan de base et dans d'autres plans (surtout {1010}), ou par montée. Des sous-joints de flexion et de torsion ont été observés. La plupart des dislocations sont de type a mais quelques empilements de dislocations c+a ont été vus dans (0001). De larges fautes d'empilements, situées dans (0001) et bordées de dislocations partielles de Shockley ou de Frank-Shockley, ont été observées sur des échantillons déformés à faible [Sigma]. Simultanément à ces fautes, on note la présence des boucles, dont la nature et la densité dépend très fortement des conditions de déformation: il s'agit de boucles de Frank, de Frank-Shockley et de quelques boucles de Shockley. La caractérisation des boucles de Frank (R = ± c/2), montre qu'elles résultent de la précipitation d'atomes interstitiels, ce qui suggère une diffusion couplée des atomes d'aluminium et d'azote. Les IDBs constituent souvent des obstacles au mouvement des dislocations. Dans certains IDBs plans nous avons mis en évidence la formation de réseaux constitués de dislocations des trois vecteurs de burgers a, dissociées, avec nœuds alternativement étendus et constrictes, configurations qui n'avaient jamais été observées

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

48

Mante, Nicolas. "Hétéroépitaxie de GaN sur Si : De la nucléation à la relaxation des contraintes, étude par microscopie électronique en transmission." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2016. http://www.theses.fr/2016GREAY078/document.

Full text

Abstract:

Ce travail est consacré à l'hétéroépitaxie de GaN sur substrat Si, étudié à l’échelle nanométrique par microscopie électronique en transmission. On étudie dans un premier temps la croissance de la couche de nucléation d’AlN, en analysant la structure de son interface avec Si, et les premières étapes de croissance. Ceci est effectué en comparant les procédés MBE et MOCVD, pour lesquels des différences sont observées, comme la formation d’une couche amorphe interfaciale pour la MOCVD à haute température. Ensuite, la nanodiffraction par précession (N-PED) permet de déterminer la distribution de la déformation sur l’ensemble de l’hétérostructure. Avec l’aide de l’imagerie par microscopie TEM conventionnelle, on corrèle ainsi le comportement des dislocations traversantes (boucles et dislocations inclinées) à la relaxation des couches de GaN. Une croissance hybride basée sur une combinaison de couches MBE et MOCVD se révèle efficace quant à la réduction de la densité de dislocations, et est à priori intéressante pour des applications type LED. L’utilisation de la cathodoluminescence permet de mettre en évidence la présence d’impuretés et leurs effets au cours des différentes étapes de l’épitaxie. Finalement, nous explorons la possibilité d’utiliser une couche de Si fine sur isolant (SOI) comme substrat de type compliant pour la croissance des couches de GaN. Cette dernière étude est menée principalement pour des couches MBE, et demande à être étendue à des structures MOCVD, pour lesquelles les effets de compliances observés seront potentiellement plus importants This work is dedicated to GaN on Si heteroepitaxy, at nanometer scale by transmission electron microscopy. First we study the AlN buffer layer growth, by analysing its interface structure with Si substrate, and the first growth stages. This is done by comparing MBE and MOCVD growth processes, for which differences are observed, as the formation of amorphous inter-layer for high temperature MOCVD. Then nanodiffraction with precession (N-PED) allows us to determine strain distribution among the entire heterostructure. With the help of conventional TEM imaging, we correlate threading dislocation behaviour (loop and inclined dislocations) to the strain relaxation in GaN. Hybrid growth based on a combination of MBE and MOCVD layers appears to be quite efficient concerning the reduction of dislocation density, and thus interesting for LED applications. Cathodoluminescence highlights presence of impurities and their effect for each epitaxy stages. Finally we explore the possibility to grow GaN epilayers on a thin Si layer on insulator (SOI), as a compliant substrate. This last study is mainly conducted for MBE layers, and requires to be extended to MOCVD structures, for which observed compliant effects may potentially be more important

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

49

Dembélé, Kassiogé. "Etude des catalyseurs hétérogènes à base de Co en conditions réactives "réalistes" par microscopie électronique in-situ et opérando." Thesis, Strasbourg, 2017. http://www.theses.fr/2017STRAE008/document.

Full text

Abstract:

Nous avons étudié des catalyseurs de cobalt utilisés pour la synthèse Fischer-Tropsch des hydrocarbures en suivant les processus d’activation, de fonctionnement et de désactivation par microscopie électronique en transmission in-situ environnementale. Une méthodologie operando a été développée en couplant ces études structurales dans une cellule environnementale à la mesure de gaz résiduels par spectrométrie de masse. Utilisant des nano-objets de morphologie contrôlée, nous avons mis en évidence des mécanismes de désactivation des catalyseurs par frittage des particules, ré-oxydation, encapsulation et carburation. Pour les catalyseurs supportés, leur activation se distingue par une densification des particules. Nous avons démontré que la réduction des particules est plus facile sur silice que sur alumine ainsi qu’en présence des atomes de Pt. Durant leur fonctionnement sous gaz de synthèse, nous avons détecté la formation d’hydrocarbures. Cette méthodologie a donné accès aux propriétés physico-chimiques d’une série de catalyseurs de cobalt, ouvrant ainsi la voie à des études approfondies de catalyseurs hétérogènes par microscopie operando In this work, we studied cobalt catalysts used in producing hydrocarbons through the Fischer-Trospch synthesis process, in which their activation, operation and deactivation mechanisms are recorded using in-situ and environmental transmission electron microscopy. An operando methodology was developed by combining electron microscopy-based structural studies in an environmental cell and mass spectrometry analysis of the reacting gases. Using controlled-morphology nanocatalysts we have demonstrated that deactivation occurs through particles sintering, re-oxidation, encapsulation and carburization. The activation of supported catalysts arises due to particles densification. It was clearly established that the reduction of the nanoparticles is better enhanced on a silica support than on an alumina one. Also, Pt doping of the catalysts greatly increases their reduction. By analysing the hydrocarbons formed during the Fischer-Tropsch reactions of a series of cobalt catalysts, we could obtain a comprehensive physico-chemical characterization, thus opening the way to in-depth studies of heterogeneous catalysts by operando microscopy

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

50

Hellio, Christine. "Étude par microscopie électronique à transmission des défauts induits par irradiation aux ions et aux électrons dans du zirconium pur et quatre de ses alliages." Paris 11, 1987. http://www.theses.fr/1987PA112482.

Full text

Abstract:

Étude cristallographique et cinétique des défauts crées par irradiation entre 400 et 700 c par des ions zr**(+) (500 kev) et par des électrons (1 mev) dans zr pur, zr-1760 ppm o, zr-1% nb-430 ppm o, zr-1% nb-1800 ppm o, et dans l'alliage zircaloy 4 (% en poids). Les défauts sont essentiellement des boucles de dislocations. Analyse cinétique de leur croissance. Influence de l'oxygène. Détermination de l'énergie apparente de migration de lacunes. Analyse du comportement au recuit après irradiation ionique

APA, Harvard, Vancouver, ISO, and other styles

Dissertations / Theses on the topic 'Microscopie électronique par transmission'

Create a spot-on reference in APA, MLA, Chicago, Harvard, and other styles