Dissertations / Theses: 'Microscopie électronique – Tomographie'

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Florea, Lenuta Ileana. "Tomographie électronique de nano-objets." Strasbourg, 2011. http://www.theses.fr/2011STRA6234.

Abstract:

Ce travail a été consacré au développement dans le domaine de nanomatériaux de différents modes de travail en microscopie électronique compatibles avec une approche tomographique. Il s'agit du mode champ clair parallèle, des modes champ sombre annulaire et champ clair en mode balayage du faisceau, du mode imagerie filtrée (qui apporte la sélectivité chimique) ou encore de la tomographie à froid. Pour un système donné, le choix du mode est dicté par la nature de l'échantillon et l'information qu'on souhaite obtenir. Un ajustement approprié et pointu de tous les paramètres intervenant dans les différentes étapes de l'analyse a été nécessaire pour chacun de ces modes Une attention particulière a été donnée au couplage des méthodes tomographiques avec les autres modes de microscopie électronique, en particulier la haute résolution qui est plus sensible à la structure cristallographique. Ceci nous a permis d'obtenir une description complète des nano-objets en termes de morphologie, structure cristalline et composition chimique. Une grande partie du travail a été dédiée à l'étude de nanomatériaux d'intérêt en catalyse, où les applications exploitant les effets nanométriques sont multiples : les nanomatériaux carbonés (SiC, nanotubes de carbone dopés), nanoparticules individuelles ou organisées en super-réseaux (Ce02, Pt), nanostructures coeur-couronne (Au-Ag). Finalement, l'implémentation de la tomographie analytique s'est révélée être d'un intérêt crucial pour l'étude de ces systèmes: elle nous a permis de dépasser la « simple » acquisition d'images à 3D en nous donnant la possibilité de distinguer dans l'espace la distribution des éléments chimiques qui constituent l'échantillon étudié
In the general frame of studying nanomaterials, this thesis is devoted to the exploration of the various electron microscopy modes that allow tomographie recording. These recording modes range from the parallel bright field mode to the bright and dark field annular scanning modes. Filtered imaging as well as low temperature recording have been explored in depth. Strong attention has been paid to the determination of the optimized parameters and procedures that must be used in each mode according to the nature of the sample under study and ta the nature of the properties to be characterized. Lt was shown that a synergy could be obtained from the concomitant use of other microscopy modes with the tomographie ones. The 3D reconstruction of nano-objects allowed reaching very rich descriptions of the objects, up to the point of quantitatively measuring parameters otherwise not reachable, such as porosities or specifie surfaces. Because of this ability, various materials of interest in the fields of catalysis have been studied, carbon based materials: Sic, doped carbon nano-tubes; isolated or self-organized nano-particles: CeO2 Pt; core-shell nano-particles: Au-Ag. The use of filtered imaging for reconstructing 3D images of nano-objects paved the way for the chemical analysis of nano-objects with a 3D chemical resolution of the order of 5nm

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Ibrahim, Rana. "Caractérisation de structures centriolaires par tomographie électronique et cryo-Microscopie Electronique à Transmission." Paris 6, 2008. http://www.theses.fr/2008PA066315.

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Messaoudi, Cédric. "Développements en tomographie électronique et application à l'étude du centrosome." Paris 6, 2006. http://www.theses.fr/2006PA066499.

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Michels, Yves. "Reconstruction tomographique d'objets déformables pour la cryo-microscopie électronique à particules isolées." Thesis, Strasbourg, 2018. http://www.theses.fr/2018STRAD031/document.

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Abstract:

La cryo-microscopie électronique à particules isolées est une modalité d’imagerie permettant d’estimer la structure 3D de molécules. L’obtention d’un volume 3D est effectué par des algorithmes de reconstruction tomographique après acquisition par un microscope électronique à transmission d’un ensemble d’images de projection de l’objet observé. Les méthodes de reconstruction tomographique existantes permettent de déterminer la structure des molécules avec des résolutions proches de l’angström. Cependant la résolution est dégradée lorsque les molécules observées sont déformables. Les travaux réalisés au cours de cette thèse contribuent au développement de méthodes de traitement informatique des données (projections) dans le but de prendre en compte les déformations de l’objet observé dans le processus de reconstruction tomographique ab initio. Les problématiques principales abordées dans ce mémoire sont l’estimation des paramètres de projection basée sur la réduction de dimension non-linéaire, la détection des arêtes erronées dans les graphes de voisinages pour l’amélioration de la robustesse au bruit des méthodes de réduction de dimension, et la reconstruction tomographique basée sur un modèle paramétrique du volume
Single particle cryo-electron microscopy is a technique that allows to estimate the 3D structure of biological complex. The construction of the 3D volume is performed by computerized tomography applied on a set of projection images from transmission electron microscope. Existing tomographic reconstructionalgorithms allow us to visualize molecular structure with a resolution around one angstrom. However the resolution is degraded when the molecules are deformable. This thesis contributes to the development of signal processing method in order to take into account the deformation information of the observed object for the ab initio tomographic reconstruction. The main contributions of this thesis are the estimation of projection parameters based on non-linear dimensionreduction, the false edges detection in neighborhood graphs to improve noise robustness of dimension reduction methods, and tomographic reconstruction based on a parametric model of the volume

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Guesdon, Audrey. "Mécanismes moléculaires impliqués dans la liaison des +TIPs aux microtubules." Thesis, Rennes 1, 2013. http://www.theses.fr/2013REN1S196/document.

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Abstract:

Les microtubules (MTs) sont des constituants hautement dynamiques du cytosquelette, impliqués dans de nombreux processus cellulaires tels que la division cellulaire ou le transport d'organites. Leur comportement dynamique est régulé par différents facteurs tels que les +TIPs, qui présentent la particularité de cibler les extrémités en croissance des MTs. Une de ces protéines, EB1, cible de façon autonome ces extrémités et y recrute un grand nombre d'autres +TIPs. Néanmoins, les mécanismes moléculaires impliqués dans cette reconnaissance restent imprécis. Afin de mettre en évidence une caractéristique structurale présente à l'extrémité des MTs en croissance et préférentiellement reconnue par EB1, nous avons utilisé deux approches de cryo-microscopie électronique. Nous avons tout d'abord utilisé une approche d'analyse par particules isolées, dans le but de comparer les reconstructions 3D de MTs assemblés en présence de GTP ou de GMPCPP, analogue lentement hydrolysable du GTP. Par la suite, nous avons utilisé la cryo-tomographie électronique couplée au marquage d'EB1 avec des nanoparticules d'or fonctionnalisées. Nos résultats nous permettent de proposer un modèle de ciblage impliquant une relocalisation de l'extrémité C-terminale d'EB1 lors de la fermeture des feuillets en tube. Cette relocalisation permettrait de recruter les autres +TIPs, et entraînerait une perte d'affinité d'EB1 pour la paroi des microtubules. La comparaison de ces résultats avec des études récentes effectuées par d'autres équipes, et concernant le rôle de l'hydrolyse du GTP dans la liaison d'EB1 avec les MTs, nous permet de proposer un modèle global incluant l'ensemble de ces données
Microtubules (MTs) are highly dynamic cytoskeleton polymers, involved in many cellular processes, including cell division and intracellular transport. Their dynamic behavior is regulated by numerous factors, such as +TIPs that preferentially target MT growing ends

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Koneti, Siddardha. "In situ and 3D environmental transmission electron microscopy of Pd-Al2O3 nano catalysts : Fast tomography with applications to other catalytic systems in operando conditions and to electron beam sensitive nanomaterials." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEI123/document.

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Abstract:

Au début du XXIème siècle, la Microscopie Electronique à Transmission en mode Environnemental (ETEM) est devenue l’une des techniques les plus fiables de caractérisation de nanomatériaux dans des conditions simulant leur vie réelle. L’ETEM est maintenant en mesure de suivre l’évolution dynamique des nanomatériaux dans des conditions variables comme l’exposition à des températures élevées, l’observation en milieux liquide ou gazeux à diverses pressions. Parmi différents domaines de recherche et développement concernés, la catalyse peut bénéficier de manière significative des avancées permises par la microscopie électronique environnementale. Cette thèse, dédiée au développement de l’ETEM au laboratoire MATEIS, a commencé avec l’étude du système catalytique Pd-alumine. Les nanoparticules de Pd déposées sur alpha -Al2O3 et delta-Al2O3 sont très utilisées en physicochimie avec un impact environnemental important : en particulier dans le domaine de l’hydrogénation sélective, pour la synthèse de polymères ou l’hydrogénation de CO2 pour la production de méthane. Nous avons tout d’abord effectué des analyses 2D aux différentes étapes du processus de synthèse du catalyseur : imprégnation du précurseur, séchage et chauffage pour la calcination dans l’air à la pression atmosphérique. La motivation de cette approche a été de comparer des analyses post mortem avec des traitements en ETEM où l’évolution des nanoparticules peut être mesurée in situ et pas seulement « avant » et « après ». De manière générale, les études faites en ETEM en 2D donnent un aperçu limité sur la morphologie des objets et la distribution spatiale des nanoparticules supportées. Nous avons développé une nouvelle approche d’acquisition rapide pour collecter dans des temps très courts des séries d’images sous différents angles de vue pour la tomographie électronique, la rapidité de cette acquisition étant un prérequis pour appréhender correctement la morphologie d’un nano-système au cours de son évolution dynamique in situ. La technique a ensuite été utilisée pour l’étude de plusieurs systèmes où une acquisition tridimensionnelle rapide est indispensable, notamment sur un sujet concernant un enjeu sociétal important, la dépollution des moteurs diesel : l’oxydation de la suie a été étudiée in situ sur des supports à base de zircone entre 400 et 600°C et une pression de 2 mbar d’oxygène à différents degrés de combustion, ce qui a permis d’extraire des données cinétiques telle que l’énergie d’activation du processus. La tomographie électronique rapide a été également appliquée à des matériaux sensibles au faisceau électronique, comme des nanocomposites polymères et des objets biologiques, montrant le large spectre d’applications possibles pour cette technique, qui constitue un pas important vers la caractérisation operando 3D de nanomatériaux en temps réel
In the beginning of the XXIst century, Environmental Transmission Electron Microscopy has become one of the reliable characterization techniques of nanomaterials in conditions mimicking their real life. ETEM is now able to follow the dynamic evolution of nanomaterials under various conditions like high temperature, liquid or various gas pressures. Among various fields of research, catalysis can benefit significantly from Environmental Microscopy. This contribution starts with the study of the Palladium-Alumina catalytic system. Pd nanoparticles supported by α-Al2O3 and δ-Al2O3 are of an important physicochemical and environmental interest, particularly in the field of selective hydrogenation in petrochemistry, for the synthesis of polymers or CO2 hydrogenation for methane production. We first performed 2D analyses at different steps of the synthesis process, then the same synthesis steps were performed under in situ conditions. The motivation of this approach was to compare post mortem treatments with ETEM observations. In general, 2D data provide limited insights on, for example, the morphology and position of supported nanoparticles. We have then developed a new fast acquisition approach to collect tomographic tilt series in very short times, enabling to reconstruct nano-systems in 3D during their dynamical evolution. Taking advantage of this approach, we have determined the activation energy for soot combustion on YSZ oxidation catalysts for diesel motors from volumetric data extracted from in situ experiments. Fast electron tomography was also applied to electron beam sensitive materials, like polymer nanocomposites and biological materials, showing the wide spectrum of possible applications for rapid 3D characterization of nanomaterials

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Siksou, Léa. "Architecture tridimensionnelle du bouton présynaptique." Paris 6, 2010. http://www.theses.fr/2010PA066242.

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Abstract:

Les terminaisons axonales sont spécialisées pour coordonner la fusion des vésicules synaptiques (VS) à l’influx calcique lors de l’arrivée d’un potentiel d’action. L’organisation de ces terminaisons est encore mal connue. Nous avons étudié la structure de ces terminaisons par des techniques innovantes de microscopie électronique, afin de comprendre comment les VS peuvent être stabilisées dans le bouton axonal et à la zone active (le site de fusion). Pour éviter les artéfacts induit par les fixateurs aldéhydiques sur l’ultrastructure cellulaire, nous avons immobilisé des tranches d’hippocampes de rongeur par congélation sous haute pression. Nous avons ensuite utilisé la tomographie électronique pour analyser la répartition des VS et le cytosquelette avec une très haute résolution tridimensionnelle (~5 nm). Après congélation sous haute pression, les terminaisons synaptiques sont plus larges et la répartition des VS est moins dense qu’après fixation aldéhydique. L’analyse en tomographie électronique indique que les VS sont prises dans un réseau de filaments, notamment composé de synapsin. A la zone active, les VS ancrées à la membrane ne sont pas en hémifusion avec la membrane mais apposées et connectées avec elle par des filaments latéraux. Dans les souris déficientes pour Munc13, les VS ne sont pas ancrées à la membrane plasmique mais sont à quelques nanomètres de distance. Les protéines Munc13 apparaissent donc nécessaires pour l’ancrage («docking») des VS à la membrane plasmique. Ces résultats montrent l’organisation des VS dans le bouton et à la zone active et posent la question de savoir comment elles bougent dans ce maillage de filaments

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Le, Bihan Olivier. "Etude par microscopie électronique des mécanismes d'action de vecteurs synthétiques pour le transfert de gènes." Thesis, Bordeaux 1, 2009. http://www.theses.fr/2009BOR13972/document.

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Abstract:

La grande majorité des essais cliniques de transfert de gènes in vivo utilise des vecteurs viraux. Si ces derniers sont efficaces, ils présentent des risques immunogènes, toxiques, voire mutagènes avérés. Les vecteurs synthétiques (non viraux), par leur grande modularité et leur faible toxicité représentent une alternative très prometteuse. Le principal frein à leur utilisation est leur manque d’efficacité. L’objectif majeur de ce travail de thèse a été de comprendre le mécanisme de transfert de gènes associé à différents complexes vecteurs synthétiques/ADN plasmidique, ce qui est indispensable pour une conception rationnelle de nouveaux vecteurs. Nous avons étudié, sur cellules en culture, le mécanisme de transfert de gènes associé à deux lipides cationiques ; le BGTC (bis(guanidinium)-tren-cholesterol) et la DOSP (DiOleylamine A-Succinyl-Paromomycine) qui sont connus pour être des vecteurs efficaces in vitro. Nous avons ainsi pu visualiser par microscopie électronique leurs voies d’entrée, leurs remaniements structuraux ainsi que leur échappement endosomal qui représente une étape clé du processus de transfert de gènes. L’identification non ambigüe des lipoplexes tout au long de leur trafic intracellulaire a été rendue possible grâce au marquage de l’ADN par des nanoparticules de silice dotées d’un cœur de maghémite (Fe2O3) dense aux électrons. Cette stratégie de marquage a également été appliquée à l’étude du mécanisme d’action d’un autre vecteur synthétique de type polymère, le copolymère à blocs non ionique P188 ou Lutrol. Contrairement à la plupart des vecteurs synthétiques, celui-ci présente une efficacité de transfection in vivo chez la souris par injection in situ pour le tissu musculaire ou en intra trachéale dans le poumon. En revanche, il est totalement inefficace in vitro. Nous avons montré que le Lutrol permet une augmentation de l’internalisation d’ADN par les cellules mais n’induit pas son échappement endosomal, ce qui expliquerait son absence d’efficacité in vitro. D’autres voies d’entrée sont alors à envisager in vivo pour comprendre son mécanisme d’action
The vast majority of clinical trials of gene transfer in vivo use viral vectors. Although they are effective, they induce immunogenic, toxic or mutagenic risks. Due to their high modularity and low toxicity, synthetic vectors (non viral), represent a promising alternative despite their lack of effectiveness. The major objective of this work was to understand the mechanism of gene transfer using two prototypic synthetic vectors, in the context of a rational design of new vectors. We studied on cultured cells, the mechanism of action of two cationic lipids; BGTC (bis(guanidinium)-tren-cholesterol) and DOSP (DiOleylamine A-Succinyl-Paromomycine) formulated with plasmid DNA (lipoplexes) which are in vitro efficient vectors. We have been able to visualize by electron microscopy, their intracellular pathways, their structural alterations and their endosomal escape, the latter being a key step in the process of gene transfer. The unambiguous identification of lipoplexes throughout their intracellular trafficking has been made possible thanks to the labelling of DNA by core-shell silica nanoparticles with an electron dense maghemite core (Fe2O3). The labeling strategy has also been applied to study the mechanism of action of a nonionic block copolymer (P188 or Lutrol). Interestingly, these synthetic vectors have an in vivo transfection efficiency in mice lung and muscle tissue while they are totally inefficient in vitro. We have shown that Lutrol induces an increase of DNA internalization into cells and fails to trigger endosomal escape, which would explain the lack of in vitro efficacy. These findings suggest that the in vivo mechanism of action of Lutrol would involve other internalization pathways

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Letellier, Laurence. "Etude des joints de grains et interphases dans les superalliages Astroloy par microscopie électronique et tomographie atomique." Rouen, 1994. http://www.theses.fr/1994ROUES067.

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Abstract:

La sonde atomique et la microscopie électronique ont été utilisées parallèlement afin d'étudier la microstructure et la composition des joints de grains rectilignes et dentelés d'un superalliage à base nickel Astroloy. Les microanalyses à la sonde atomique ont révélé une ségrégation de bore, molybdène et un peu de carbone aux joints homophases ou hétérophases, dentelés ou rectilignes. Un important enrichissement en chrome est également observé aux joints '/'. La quantification de la ségrégation intergranulaire a pu être réalisée en utilisant la sonde atomique tomographique. L'épaisseur de la zone ségrégée a pu être estimée à environ 5A pour les joints dentelés. Les mécanismes de ségrégation ont été étudiés. En décomposant étape par étape le traitement thermique, nous avons montré que la majeure partie de la ségrégation intergranulaire avait lieu pendant le refroidissement entre 1150°C et 800°C. Concernant la comparaison entre joints rectilignes et joints dentelés, les taux de ségrégation par unité de surface sont les mêmes. Seul un changement dans la répartition spatiale des atomes au joint a été observé. Une étude des interfaces /' et de la composition de la phase dans un superalliage monocristallin (mc2) flué nous a permis de proposer une interprétation de la formation des plaquettes ' sous contrainte

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Lottin, Delphine. "Dimensions fractales, morphologie et caractéristiques dimensionnelles 2D et 3D d'agrégats de nanoparticules de suie aéronautique : Etude par microscopie électronique en transmission et tomographie électronique." Thesis, Aix-Marseille, 2013. http://www.theses.fr/2013AIXM4012/document.

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Abstract:

Les agrégats de suie émis par les processus de combustion dans les turbines aéronautiques contribuent à modifier le bilan radiatif de l'atmosphère et la qualité de l'air. La connaissance de leurs caractéristiques physiques et chimiques est indispensable pour évaluer leur rôle dans les processus physico-chimiques atmosphériques et leur impact sur l'environnement et la santé publique. Dans ce contexte, notre étude vise à déterminer la taille et la morphologie d'agrégats de suie aéronautique à partir de mesures expérimentales menées en microscopie électronique en transmission (MET) et en tomographie électronique.Nous avons réalisé des clichés MET d'agrégats de suie émis par des turboréacteurs aéronautiques. Nous avons établi une méthode pour caractériser la morphologie des agrégats en déterminant leur allongement, leur compacité et la tortuosité de leur contour en analysant leur projection. Nous avons également développé un logiciel de traitement et d'analyse des images MET qui permet de reconstruire en 3D un agrégat à partir de ses projections et l'analyse de ses caractéristiques dimensionnelles et morphologiques à partir de sa reconstruction. Les résultats obtenus nous ont permis d'étudier la validité des relations liant les caractéristiques microphysiques 2D et 3D proposées dans la littérature et d'en proposer de nouvelles pour les agrégats étudiés.Ces résultats constituent la première caractérisation morphologique 3D d'agrégats de suie aéronautique à partir d'analyses par MET et tomographie électronique. Ils montrent que les propriétés morphologiques de ces agrégats ne permettent pas d'utiliser la méthode d'ensemble pour déterminer la dimension fractale massique
Soot aggregates emitted by aircraft engines' combustion processes are involved in the modification of the global radiative budget and the air quality. The knowledge of their physical and chemical characteristics is a prerequisite to any evaluation of the way they may act in the atmospheric physical and chemical processes and their impact on the environment and public health. In this context, our study aims at determining the size and morphological characteristics of aircraft soot aggregates on the basis of experimental measurements by transmission electron microscopy (TEM) and electron tomography.We have acquired TEM pictures of soot aggregates emitted by aircraft engines. We have established a method to characterize the morphology of these aggregates by determining their elongation, their compacity and the tortuosity of their edge. This method is based on the analysis of their TEM projection. Besides, we have developed a software to process and analyse TEM pictures. It allows to reconstruct aggregates from their projections and to determine their size and morphological characteristics. Our results have lead us to study the validity of the relationships linking the 2D and 3D microphysical characteristics presented in the literature and to suggest new ones for the studied aggregates.These results constitute the first 3D morphological and size characterizations of aircraft soot aggregates using TEM and electron tomography. They highlight the fact that the morphological properties of these aggregates do not fulfil the hypotheses required for the use of the collective method to determine the mass fractal dimension

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Sorel, Julien. "Tomographie électronique analytique : Automatisation du traitement de données et application aux nano-dispositifs 3D en micro-électronique." Thesis, Lyon, 2020. http://www.theses.fr/2020LYSEI078.

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Abstract:

Ce travail porte sur l’automatisation du traitement des données de tomographie électronique analytique appliquée aux nano-dispositifs électroniques. La technique utilisée est la spectroscopie de dispersion en énergie des rayons-X en mode balayage en microscopie électronique en transmission (STEM-EDX : Scanning Transmission Electron Microscopy, Energy Dispersive X-ray spectroscopy). Si la tomographie électronique STEM-EDX a bénéficié d’avancées technologiques récentes, comme de nouvelles sources électroniques ‘X’-FEG (Field Emission Gun) et des détecteurs X sensibles, les SDD (Silicon Drift Detectors), elle reste chronophage avec une statistique de comptage souvent faible pour éviter des durées prohibitives et une dégradation de l’échantillon par irradiation électronique. L’empilement des projections STEM-EDX, acquises sous différents angles d’inclinaison, est par ailleurs très volumineux et les logiciels commerciaux actuels ne peuvent pas le traiter automatiquement et de manière optimale. Pour améliorer cette situation, nous avons développé un programme utilisant la librairie Hyperspy en langage python, dédiée au traitement de données multi-dimensionnelles. L’analyse statistique multivariée permet d’optimiser et d’automatiser le débruitage des données, la calibration des spectres et la séparation des raies d’émission X superposées pour l’obtention de reconstructions tridimensionnelles quantitatives. Une technique de reconstruction avancée, l’acquisition comprimée, a aussi été mise en œuvre, diminuant le nombre de projections sans réduire l’information 3D finale. La méthode développée a été utilisée pour l’analyse chimique 3D de quatre nanostructures issues de la microélectronique : des transistors FET multi-grilles, HEMT et GAA, et un film mince GeTe. Les échantillons ont été taillés en pointe par FIB (Focused Ion Beam: Faisceau d’ions focalisés), et les données obtenues sur un microscope Titan Themis muni d’un système à 4 détecteurs SDD. L’évaluation du programme atteste qu’il permet d’obtenir des résultats précis et fiables sur les architectures 3D étudiées. Des pistes d’améliorations sont discutées en perspective d’un futur logiciel dédié au traitement de données en tomographie électronique analytique
The aim of this thesis is to automate the process of hyperspectral analysis for analytical electron tomography applied to nanodevices. The work presented here is focused on datasets obtained by energy-dispersive X-ray spectroscopy in a scanning transmission electron microscope (STEM-EDX). STEM-EDX tomography has benefited greatly from recent developments in electron sources such as the ‘X’-FEG (Field Emission Gun), and multiple X-ray detector systems such as the Super-X, incorporating four SSD (Silicon Drift Detectors) detectors. The technique remains however very time-consuming, and low X-ray count rates are necessary to minimize the total acquisition time and avoid beam damage during the experiment. In addition, tomographic stacks of STEM-EDX datacubes, acquired at different tilt angles, are too large to be analyzed by commercial software packages in an optimal way. In order to automate this process, we developed a code based on Hyperspy, a Python library for multidimensional data analysis. Multivariate statistical analysis techniques were employed to optimize and automate the denoising, the energy calibration and the separation of overlapping X-ray lines, with the aim to achieve quantitative, chemically sensitive volumes. Moreover, a compressed sensing based algorithm was employed to achieve high fidelity reconstructions with undersampled tomographic datasets. The code developed during this thesis was used for the 3D chemical analysis of four microelectronic nanostructures: FinFET, HEMT and GAA transistors, and a GeTe thin film for memory device applications. The samples were prepared in a needle shape using a focused ion beam, and the data acquisitions were performed using a Titan Themis microscope equipped with a super-X EDX detector system. It is shown that the code yields 3D morphological and chemical information with high accuracy and fidelity. Ways to improve the current methodology are discussed, with future efforts aiming at developing a package dedicated to analytical electron tomography

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Melinte, Georgian. "Advanced 3D and in-situ TEM approaches applied to carbon-based and zeolitic nanomaterials." Thesis, Strasbourg, 2015. http://www.theses.fr/2015STRAE009/document.

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Abstract:

Dans le cadre de cette thèse, des techniques avancées de Microscopie électronique à transmission (MET)ont été utilisées dans le but de caractériser et de fabriquer de nouveaux nanomatériaux pour des applications dans les domaines de la nanoélectronique et de la catalyse. Trois types de matériaux fonctionnalisés sont étudiés: le graphène multifeuillets (FLG– Few-Layer Graphene) avec des nanomotifs,des nanotubes de carbone (CNTs - Carbon Nanotubes en anglais) et des zéolithes mésoporeux. La formation de nanomotifs de tranchées et de tunnels sur des flocons de FLG à l’aide de nanoparticules(NPs) de fer est étudiée dans une approche qui combine la tomographie électronique et la MET environnementale. Le rôle des facettes de la nanoparticule et des paramètres topographiques de FLG a été déterminé du point de vue quantitatif, ce qui a mené à la mise en évidence du mécanisme de formation des nanomotifs de tranchées et de tunnels. Le transfert de nanoparticules à base de métal entre deux nanostructures de carbone a été également étudié, en temps réel, en employant un porte-échantillon MET couplé avec un dispositif STM (Scanning Tunneling Microscope en anglais). Le protocole de contrôle du transfert des nanoparticules, les transformations chimiques et structurales subies par celles-ci, le mécanisme de croissance de nouvelles nanoparticules et d’autres phénomènes liés à ces effets ont été étudiés avec attention. La dernière partie de la thèse est centrée sur l’étude de la tomographie électronique à faible dose de la porosité induite dans deux classes de zéolithes, ZSM-5 et zéolithe Y, en utilisant un traitement chimique novateur à base de fluor
In this thesis, advanced Transmission Electron Microscopy (TEM) techniques are used to characterize and fabricate new nanomaterials with applications in nanoelectronics and catalysis. Three types of functionalized materials are investigated: nanopatterned few-layer graphene (FLG), carbon nanotubes(CNTs) and mesoporous zeolites. The nanopatterning process of FLG flakes by iron nanoparticles (NPs) is studied using an approach combining electron tomography (ET) and environmental TEM. The role of the nanoparticle faceting and of the FLG topographic parameters has been quantitatively determined leading to the first determination of the operating mechanism of the patterning process. The mass transfer of metallic-based NPs between two carbon nanostructures was studied as well in real-time by using a TEMSTMholder. The protocol of controlling the mass transfer, the chemical and structural transformations of the NPs, the growth mechanism of the new NPs and other related phenomena were carefully investigated.The last part deals with the low-dose ET investigation of the porosity induced in two classes of zeolites,ZSM-5 and zeolite Y, by an innovative fluoride-based chemical treatment

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Dufond, Maxime. "Fonctionnalisation de photoélectrodes nanostructurées par atomic layer deposition pour la photodissociation de l’eau." Thesis, Aix-Marseille, 2019. http://www.theses.fr/2019AIXM0376.

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Abstract:

Le développement rapide des technologies utilisant du dihydrogène comme carburant nécessite le développement d’une production à bas coût et respectueuse de l’environnement. Une des voies prometteuses pour relever ce défi est la photodissociation de l’eau à la surface d’électrodes semi-conductrices immergées dans un électrolyte aqueux. Ce travail de thèse se focalise sur l’élaboration, la caractérisation physico-chimique et photoélectrochimique de la photoanode. Le silicium peut être utilisé pour remplir ce rôle grâce à ses propriétés électroniques adaptées pour l’oxydation de l’eau. Malheureusement, sa forte réflectivité et sa faible stabilité en milieu alcalin limite son utilisation. La stratégie adoptée durant ce travail est la combinaison de la structuration de surface (diminution de la réflectivité, augmentation de la surface active et orthogonalisation du parcours des photons et des charges photogénérées) avec un dépôt par Atomic Layer Deposition (ALD) d’un film protecteur et d’un co-catalyseur. Cette approche a permis la fabrication et l’étude de deux systèmes complexes stables et efficaces pour la photooxydation de l’eau : n-Si/TiO2/Ni et n-Si/Fe2O3/IrO2/TiO2. La fonctionnalisation a été effectuée exclusivement par ALD avec un contrôle quasi-parfait de l’épaisseur et de la composition des couches déposées. Différentes structures de silicium ont été obtenues par méthodes électrochimiques et les différentes morphologies (macroporeux, nanospikes et micropiliers de silicium de 8, 20 et 40 μm) ont été comparées pour mettre en lumière une éventuelle relation structure/propriétés
The development of low-cost and green production of dihydrogen is required due to the rapid development of technologies using this fuel. In this context, water-photosplitting using semi-conductive materials immersed in an aqueous electrolyte is a leading approach. This work focuses on the fabrication, physico-chemical characterization as well as photoelectrochemical study of the photoanode. Silicon can be used due to its appropriate electronic properties well suitable for water oxidation. Unfortunately, it suffers from major drawbacks as a high reflectivity and unstability in alcaline media. The strategy is to combine the Si surface structuring (decrease of the reflectivity, increase of the active area and orthogonalization of the paths of absorbed photon and photogenerated carriers) with the coating using of a protective film and a co-catalyst by Atomic Layer Deposition (ALD). This approach leads to the synthesis and the study of the complex, stable and efficient systems for water photooxidation: n-Si/TiO2/Ni et n-Si/Fe2O3/IrO2/TiO2. Functionalization has been performed exclusively by ALD with a near perfect control of both thickness and chemical composition of the layers. Different structures have been used and compared to try to highlight a structure/properties relation (macroporous, nanospikes and pilars)

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Ihiawakrim, Dris. "Etude par les techniques avancées de microscopie électronique en transmission de matériaux fragiles." Thesis, Strasbourg, 2019. http://www.theses.fr/2019STRAE005/document.

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Abstract:

Le travail présenté dans ce manuscrit a montré l’importance du développement méthodologique et technique pour identifier et débloquer les verrous empêchant l’analyse de matériaux hybrides et complexes qui se dégradent sous irradiation par un faisceau d’électrons. Nous avons mis en évidence que des dégâts sur l’échantillon produits par les électrons n’apparaissent qu’au-dessus d'un certain seuil de densité de courant électronique qui dépend de la nature du matériau et de ses caractéristiques morphologiques et structurales. Ces développements couplés à la Cryo-EM, nous ont permis de mettre en évidence l’architecture des matériaux hybrides à base de carbone, la variation de la distance lamellaire dans une pérovskite en fonction de la molécule insérée et le positionnement du métal, d’identifier les interactions à l’interface entre deux cristaux moléculaires et la quantification 3D de la fonctionnalisation d’un MOF. Dans la dernière partie, nous avons mis en évidence les processus de nucléation et de croissance d’oxyde de fer par MET in-situ en phase liquide
The present manuscript shows the importance of methodological and technical development to identify and to unblock locks preventing the analysis of hybrid and complex materials that undergo degradation under electron beam irradiation. We have shown that beam-induced damage to the sample only appears above some specific threshold of current density. Such a threshold depends on the nature of the material and on its morphological and structural characteristics. These developments in synergy with the use of Cryo-EM, allowed us to expose the architecture of carbon-based hybrid materials, measure the variation of the lamellar distance in a perovskite according to the molecular spacer and to the positioning of the metal, identify the interactions at the interface between two molecular crystals, and the 3D quantification of the functionalization within a MOF. Lastly, we brought to light the processes of nucleation and growth of iron oxide by in-situ liquid phase TEM

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Steciuk, Gwladys. "Application de la précession des électrons en mode tomographie à l’étude de phases apériodiques et de films minces d’oxyde." Caen, 2016. https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01676934.

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Abstract:

L’avancement des techniques de cristallographie aux électrons permet aujourd’hui de relever de nouveaux défis en termes d’analyses structurales. Ce travail de thèse utilise en particulier la diffraction par précession des électrons en mode tomographie (PEDT) qui est une procédure s’apparentant à celle du cristal tournant en diffraction des rayons X mais applicable à des cristaux de quelques dizaines de nanomètres. La première partie concerne l’étude des caractéristiques structurales et des propriétés diélectriques (ferroélectriques de type relaxeurs) d’une nouvelle famille constituée de phases modulées incommensurables dérivées des phases d’Aurivillius. Un modèle structural a pu être établi par PEDT et confirmé par diffraction de neutrons sur poudre pour la série de composés ABi7Nb5O24 (A=Ba, Sr, Ca, Pb). L’analyse cristallochimique de ces nouveaux matériaux a ensuite permis d’étendre la famille à d’autres compositions dans les systèmes BiO1,5-NbO2,5-BaO et BiO1,5-NbO2,5-WO3. Si cette première partie démontre que l’analyse des données PEDT permet de résoudre des structures complexes dans le cadre de l’approximation cinématique, l’affinement de façon fiable du modèle obtenu reste problématique. Dans la seconde partie de cette thèse, une nouvelle procédure d’affinement des données PEDT faisant intervenir la théorie dynamique de la diffraction est présentée. Tout d’abord testée sur des perovskite CaTiO3 et PrVO3 (poudre), cette approche s’est révélée particulièrement prometteuse. Le challenge a alors été d’utiliser la nouvelle approche pour décrire finement les faibles variations structurales de ces mêmes composés déposés sous forme de films minces épitaxiés
The advancement in electron crystallography techniques allows today to face new challenges in terms of structural analyzes. Particularly, this work uses the precession electron diffraction tomography method (PEDT) which is a procedure similar to that of the rotating crystal X-ray diffraction and consistent with crystals of a few tens of nanometers. The first part concerns the study of structural and dielectric properties (ferroelectric relaxor type) of a new family of modulated incommensurate phases derived to Aurivillius phases. A structural model could be established by PEDT and confirmed by neutron powder diffraction to the series of ABi7Nb5O24 compounds (A = Ba, Sr, Ca, Pb). The crystallochemical analysis of these new materials was then used to extend the family to other compositions in both BiO1,5-NbO2,5-BaO and BiO1,5-NbO2,5-WO3 systems. If the first part attests the power of PEDT data analysis to solve complex structures within the kinematic approximation, reliable refinement of the resulting model is problematic. In the second part of this thesis, a new refinement procedure from PEDT data involving the dynamic theory of diffraction is presented. First thoroughly testing on CaTiO3 and PrVO3 perovskite compounds (powder), this approach has proved particularly promising. The challenge was then to use the new approach in order to describe the slight structural variations of these compounds deposited as epitaxial thin films

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Xiao, Juan. "Development of electron tomography on liquid suspensions using environmental scanning electron microscopy." Thesis, Lyon, 2017. http://www.theses.fr/2017LYSEI050/document.

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Abstract:

La Microscopie Electronique à Balayage Environnementale permet l'observation de liquides dans certaines conditions de pression et température. En travaillant en transmission, i.e. en mode STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), des nano-objets présents au sein du liquide peuvent même être analysés (mode « Wet-STEM»). Dans les solutions concentrées, l'arrangement du soluté peut changer être un paramètre microstructural important, qu’il est alors nécessaire de caractériser. Dans ce contexte, le but de ce travail est de développer la tomographie électronique sur des suspensions liquides en utilisant le mode STEM en ESEM, de manière à obtenir la structure 3D de nano-objets dispersés dans un liquide. Dans une première partie, le contraste entre des nanoparticules et le film d’eau est étudié en combinant des images expérimentales Wet-STEM (en 2D) et des simulations Monte Carlo. Deux types de nano-matériaux sont choisis : des nanoparticules d’or sphériques, de diamètre environ 40 nm, dispersées dans l’eau, ainsi qu’une suspension aqueuse de latex SBA-PMMA, contenant 3% de PMMA utilisé comme tensioactif stérique. La comparaison entre les résultats simulés et expérimentaux permet d’estimer comment le contraste entre l’eau et les nanomatériaux est affecté par l’épaisseur du film d’eau. Dans une deuxième partie, des expériences de tomographie sont réalisées à sec sur des films de polyuréthane contenant des nanotubes de carbone multiparois greffés ou non, en utilisant une platine développée précédemment au laboratoire. Le volume a pu être reconstruit correctement. Cependant, en effectuant une acquisition 3D sur des suspensions de latex SBA-PMMA, le contrôle de la température de l’échantillon s’est révélé insuffisant. Nous proposons une amélioration à la fois de la platine et des conditions d’observations permettant de mieux contrôler l’évaporation et la condensation de l’eau sur des échantillons liquides. La troisième partie est dévolue à une analyse approfondie d’une suspension de latex SBA-PMMA, de différentes concentrations (d’un état dilué à très concentré), les acquisitions étant effectuées avec les conditions optimisées. L’arrangement des particules de latex est comparé à des modèles issus de la littérature, et avec des résultats expérimentaux obtenus par cryo-SEM sur suspensions congelées. Nous présentons ensuite une étude du même latex en présence de tensioactif. La couche de tensioactif peut être mise en évidence dans les volumes reconstruits et segmentés. En conclusion, nous résumons les potentialités de la tomographie wet-STEM pour la caractérisation de nanomatériaux solides et liquides. Des perspectives sont proposées pour continuer dans l’exploration de ces potentialités et des limites de la technique
ESEM (Environmental Scanning Electron Microscopy) allows the observation of liquids under specific conditions of pressure and temperature. When working in the transmission mode, i.e. in STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy), nano-objects can even be analyzed inside the liquid (“wet-STEM” mode). Moreover, in situ evaporation of water can be performed to study the materials evolution from the wet to the dry state. This work aims at developing electron tomography on liquid suspensions using STEM-in-ESEM, to obtain the 3D structure of nano-objects dispersed in a liquid. In a first part, Monte Carlo simulations and 2D wet-STEM experimental images are combined to study the contrast. Two kinds of liquid nano-materials are chosen as the sample: spherical gold particles (diameter around 40 nm) in suspension in water; latex SBA-PMMA suspension, a copolymer derived from styrene and metacrylic acid esters in aqueous solution, 3% PMMA shell included as steric surfactant. The comparison between simulated and experimental results helps to determine how water can affect the contrast of hydrated nano-materials. Tomography experiments are then performed on dry PU-carbon nanotubes nanocomposites using a previously developed home-made tomography device, and the volume is well reconstructed. When performing tomography on latex suspension, limitations are found on the temperature control of samples. We propose an optimization of the device with new observations conditions to better control water evaporation and condensation of liquid samples. Afterwards, a full 3D analysis on SBA-PMMA latex from dilute suspension to very concentrated one is performed, and a further study is presented in presence of a surfactant. The encouraging reconstruction results are used to model the particles arrangement. This shows the potentialities of wet-STEM tomography for the characterization of both solid and liquid nano-materials

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Tran, Viet Dung. "Reconstruction et segmentation d'image 3D de tomographie électronique par approche "problème inverse"." Phd thesis, Université Jean Monnet - Saint-Etienne, 2013. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-01056695.

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Abstract:

Dans le domaine du raffinage, les mesures morphologiques de particules sont devenues indispensables pour caractériser les supports de catalyseurs. À travers ces paramètres, on peut remonter aux spécificités physico-chimiques des matériaux étudiés. Une des techniques d'acquisition utilisées est la tomographie électronique (ou nanotomographie). Des volumes 3D sont reconstruits à partir de séries de projections sous différents angles obtenues par microscopie électronique en transmission (MET). Cette technique permet d'acquérir une réelle information tridimensionnelle à l'échelle du nanomètre. Les projections sont obtenues en utilisant les possibilités d'inclinaison du porte objet d'un MET. À cause des limitations mécaniques de ce porte objet (proximité avec les lentilles magnétiques et déplacement nanométrique), on ne peut acquérir qu'un nombre assez restreint de projections, celles-ci étant limitées à un intervalle angulaire fixe. D'autre part, l'inclinaison du porte objet est accompagnée d'un déplacement mécanique nanométrique non parfaitement contrôlé. Ces déplacements doivent être corrigés après l'acquisition par un alignement des projections suivant le même axe 3D de rotation. Cette étape est un pré-requis à la reconstruction tomographique. Nous suggérons d'utiliser une méthode de reconstruction tomographique par une approche de type "problème inverse". Cette méthode permet d'aligner des projections et de corriger les lacunes de l'acquisition de l'objet observé en introduisant de façon pertinente des informations a priori. Ces informations sont donc basées à la fois sur la physique de l'acquisition (nature physique des images MET, géométrie et limitation spécifique de l'acquisition des projections, etc...) et sur la nature des objets à reconstruire (nombre et répartition des phases, critères morphologiques de type de connexité, etc...). L'algorithme proposé permet de réaliser la reconstruction nanotomographique avec une grande précision et un temps de calculs réduit considérablement par rapport à la technique classique. Nous avons testé avec succès notre méthode pour les projections réelles de différents supports de catalyseur

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Rakotomavo, Tiana. "Etude de la génération du piégeage interne dans le silicium par tomographie laser à balayage." Montpellier 2, 1991. http://www.theses.fr/1991MON20125.

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Abstract:

Dans le cadre d'une etude sur le mecanisme de condensation de l'oxygene dans le silicium, une technique de caracterisation nouvelle, la tomographie laser a balayage a ete utilisee. Elle s'est revelee tres bien adaptee pour suivre l'evolution du processus de formation des precipites d'oxyde, etape importante dans la technique du piegeage interne. Sa non destructivite, sa capacite d'observation tridimensionnelle, sa sensibilite et sa rapidite conferent un large avantage sur les autres methdoes d'analyse

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Ben, Hassine Mohamed. "Contribution de la microscopie électronique à la compréhension des mécanismes de vieillissement des matériaux de batteries lithium-ion associées aux énergies renouvelables." Thesis, Amiens, 2015. http://www.theses.fr/2015AMIE0006.

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Abstract:

Le travail présenté dans cette thèse s'inscrit dans le cadre du projet ANR VISION (Etude fine des mécanismes de Vieillissement des batteries Li-ION associées aux énergies renouvelables). Tout un arsenal de techniques de microscopies, allant d'observations à l'échelle micrométrique (MEB) jusqu’à l'échelle atomique (METHR, HR-HAADF) couplées à des techniques spectroscopiques (Microanalyse X et perte d'énergie des électrons), a été mis en oeuvre afin d'identifier les différents modes de dégradations des batteries vieillies sous une des sollicitations électrochimiques très importantes. Les accumulateurs Li-ion étudiés utilisent des matériaux Li[Ni1-x-yMnxCoy]O2 (NMC) pour l'électrode positive et du carbone graphitisé pour l'électrode négative. Nos études ont permis, non seulement de visualiser et de mieux comprendre les modes de dégradation des batteries stationnaires SAFT, mais également d'utiliser des techniques innovantes de microscopie (telles le HR-HAADF ou bien encore la tomographie FIB) afin de révéler la texture et la structure de la matière active avant et/ou après cyclage. Parallèlement, une étude plus fondamentale sur des matériaux modèles (Li2Ru1-ySnyO3…) présentant des propriétés structurales et électrochimiques similaires aux matériaux utilisés dans des batteries commerciales, a été réalisée. Au travers de cette étude, des sur-structures ont pu être observées lors du cyclage et le rôle de l'oxygène dans les processus redox, qui sont derrière la grande capacité délivrée par les composites riches en lithium (tels que : Li2MnO3-LiMO2, M = Ni, Co…), a pu être discuté
The work presented in this thesis is part of the ANR project VISION (fine Study of the Aging mechanisms Battery Li-ION associated with renewable energy). An arsenal of electron microscopy techniques allowing to do observations from the micrometer scale (SEM) to the atomic scale (HRTEM, HR-HAADF) coupled with spectroscopic techniques (X microanalysis and electron energy loss) has been implemented to identify the aging processes occurring in long cycled Li-ion batteries. The so-studied Li-ion batteries are using Li[Ni1-x-yMnxCoy]O2 (NMC) and graphitic carbon as positive and negative electrode materials, respectively. These studies allowed us, not only, to visualize and obtain a better understanding in the degradation modes in SAFT stationary batteries but also to perform innovative microscopy techniques (such HR-HAADF or FIB tomography) in order to reveal the texture and the structure of the active materials. In the same way, a fundamental study on model materials (Li2Ru1-ySnyO3…), having structural and electrochemical properties similar materials used in commercial batteries, has been achieved. Through this study, superstructures were observed, by TEM, during the cycling and the role of oxygen in redox processes, which are behind the high capacity delivered by the lithium-rich composites (such as: Li2MnO3-LiMO2, M = Ni, Co…), has been discussed

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Kizilyaprak, Caroline. "Études fonctionnelles et structurales de la chromatine dans les noyaux des cellules photoréceptrices de souris sauvages et de souris modèles pour la maladie SCA7." Strasbourg, 2010. http://www.theses.fr/2010STRA6112.

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Abstract:

Les noyaux de bâtonnets de rétines de souris saines présentent une organisation caractéristique dans laquelle la chromatine condensée occupe 70% de leur volume. Chez des souris SCA7, modèles de la maladie humaine Ataxie-SpinoCérébelleuse de type 7, les noyaux de bâtonnets présentent une décondensation de la chromatine associée à des défauts transcriptionnels. Les gènes fortement transcrits dans les bâtonnets de souris saines sont sous-exprimés chez les souris SCA7. La protéine ataxine 7 mutée, responsable de cette maladie, appartient au complexe SAGA qui facilite la transcription notamment en acétylant les histones. La structure de la chromatine est connue pour réguler la transcription et il est généralement admis que la chromatine décondensée est transcriptionnellement active. Le phénotype observé dans les noyaux SCA7 est donc paradoxal. Pour comprendre ce phénotype, des techniques de cryo-préparation des rétines pour la microscopie électronique sont optimisées. L’organisation 3D de la chromatine est déterminée par tomographie. Les ARN polymérases II et les histones modifiées sont cartographiées par immunomarquage à l’or colloïdal. A l’aide de ces méthodes, l’organisation structurale de la chromatine est corrélée in vivo aux modifications des histones et à l’activité transcriptionnelle. La comparaison des noyaux d’animaux SCA7 à ceux d’animaux sains, permet de caractériser des remaniements chromatiniens. L’étude des protéines associées à la chromatine montre une diminution drastique de l’histone H1 dans les noyaux SCA7. Nos travaux suggèrent que l’histone H1, connue pour favoriser la compaction de la chromatine, joue un rôle clé dans le phénotype des souris SCA7
The nuclei of rod photoreceptors in the retina of mice display a characteristic organization with condensed chromatin occupying 70% of their volume. In SCA7 mice, which are models for human type 7 SpinoCerebellar Ataxia, rod nuclei display decondensed chromatin which is associated with defects in transcription. Highly expressed genes in rods of healthy mice are poorly expressed in SCA7 mice. The ataxin 7protein which is mutated in SCA7 disease belongs to the SAGA complex which enhances transcription in particular through histone acetyltransferase activity. Chromatin structure is known to regulate transcription andit is generally thought that decondensed chromatin is transcriptionally active. The phenotype of SCA7 nucleiistherefore paradoxical. To understand this phenotype, methods for the cryo-preparation of retinas and their visualization by electron microscopy were optimized. The 3D organization of chromatin is determined by electron tomography. RNA polymerase II molecules and modified histones are mapped by immuno-gold labeling. Using these techniques, the structural organization of chromatin is correlated in vivo with histone modifications and transcriptional activity. The comparison of nuclei from SCA7 animals to those of healthy animals allows the characterization of chromatin reorganization. The analysis of proteins associated with chromatin demonstrates a drastic decrease in histone H1 in the nuclei of SCA7 mice. Our studies suggest that histone H1, known to be involved in chromatin compaction, plays a key role in the phenotype of SCA7 mice

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Trépout, Sylvain. "Etude de l'assemblage du système d'efflux membranaire MexAB-OprM impliqué dans la résistance aux antibiotiques chez Pseudomonas aeruginosa : caractérisation combinée par Microbalance à cristal de quartz avec mesure de dissipation et cryo-tomographie électronique." Thesis, Bordeaux 1, 2008. http://www.theses.fr/2008BOR13710/document.

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Abstract:

Pseudomonas aeruginosa est une bactérie Gram-négative qui présente une grande résistance aux antibiotiques, lui permettant de sévir dans le milieu hospitalier en infectant plus particulièrement les patients immunodéprimés. Cette résistance est principalement due au système d’efflux membranaire MexAB-OprM, capable d’exporter les antibiotiques en dehors de la cellule. Cette pompe à efflux est composée de trois protéines, MexA, MexB et OprM, incorporées dans les membranes internes et externes de la paroi bactérienne. Les structures de MexA, OprM et AcrB -une protéine présente chez E. coli, homologue de MexB- ont été déterminées individuellement par cristallographie des rayons X. Cependant, la structure du complexe entier, regroupant les trois protéines en interaction, ainsi que le mécanisme de cette pompe font toujours défaut. Le renforcement de nos connaissances structurales et fonctionnelles est donc capital pour lutter plus efficacement contre ces bactéries, par de nouvelles stratégies médicamenteuses. Ce travail porte sur l’étude de la structure et de la stœchiométrie de l’assemblage des protéines OprM et MexA au sein d’une membrane lipidique. La caractérisation du complexe OprM/MexA a été réalisée à l’aide de nouvelles techniques de caractérisation physico-chimique des surfaces, telle que la Microbalance à Cristal de Quartz avec Mesure de Dissipation (QCM-D), et par des méthodes d’imagerie, telles que la Cryo-Microscopie Electronique en Transmission (CryoMET) et la Cryo-Tomographie Electronique (CryoTE). En QCM-D, les mesures d’interaction entre OprM et MexA ont été réalisées sur support solide en contrôlant l’orientation d’OprM placée dans un environnement lipidique. Après ajout de la protéine MexA, la formation de complexes OprM/MexA a été mise évidence. Pour comprendre l’organisation de ce complexe, nous avons procédé à une étude comparative de l’organisation des protéines OprM, MexA et du complexe OprM/MexA incorporés dans une membrane lipidique, par CryoMET. Trois types d’organisation, respectivement spécifiques d’OprM, de MexA et du complexe OprM/MexA, ont été mis en évidence. Une analyse structurale de ces trois différents assemblages, pris en sandwich entre deux membranes lipidiques, a été menée par CryoTE. La reconstitution de la protéine OprM conduit à la formation de protéoliposomes, dû à des interactions intervenant entre les protéines OprM au niveau de leurs hélices périplasmiques. La protéine MexA s’organise sous forme d’une structure annulaire de 13 nm de hauteur au sein des membranes lipidiques, et d’une structure plus complexe de 26 nm de hauteur, résultant de l’empilement tête-bêche de deux structures annulaires de 13 nm. Ce travail révèle les dimensions exactes de l’assemblage formé par MexA, et permet de localiser à proximité des membranes les domaines non résolus dans la structure cristallographique. La reconstitution du complexe OprM/MexA révèle une disposition régulière des deux protéines dans les membranes lipidiques. Au sein des complexes, les protéines OprM sont présentes sous forme de trimères. Dans la membrane opposée, à l’aplomb d’une molécule d’OprM, MexA ne forme pas une structure annulaire similaire à celle décrite précédemment, indiquant un état d’oligomérisation différent de celui observé dans les assemblages MexA. Les densités de MexA sont compatibles avec la présence de quelques molécules de MexA. Cependant des structures annulaires de MexA, positionnées à l’aplomb de trois trimères d’OprM sont visibles. Notre étude montre que MexA adopte des structures oligomériques spécifiques en fonction de ses interactions avec les membranes lipidiques ou avec son partenaire OprM
The structure determination of membrane protein in lipid environment can be carried out using cryo electron microscopy combined with the recent development of data collection and image processing. We describe a protocol to study assemblies or stacks of membrane protein reconstitued into a lipid membrane using both cryo electron tomography and single particle analysis which is an alternative approach to electron crystallography for solving 3D structure. We show the organization of the successive layers of OprM molecules revealing the protein-protein interactions between OprM molecules of two successive lipid bilayers

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Houlle, Matthieu. "Synthèse de nanofilaments carbonés : applications en catalyse et en renforcement mécanique." Strasbourg, 2009. http://www.theses.fr/2009STRA6262.

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Depuis la découverte des fullerènes en 1985 qui fut récompensée par le prix Nobel de chimie partagé par H. W. Kroto, R. F. Curl et R. E. Smalley en 1996, de nombreuses recherches ont été menées sur les nanomateriaux à base de carbone. Cette thèse s'inscrit dans le cadre de ces recherches sur les nanomatériaux carbonés et s'axe autour de deux domaines d'applications de ces nanomatériaux : (i) l'utilisation des nanofilaments de carbone dans le renfort mécanique de matériaux composites et (ii) l'utilisation des nanofilaments de carbone en tant que support de catalyseur pour des réactions à vocations industrielles. Ce deuxième axe de recherche se divise en deux chapitres : un premier chapitre traitant de la synthèse de catalyseurs supportés sur nanofilaments carbonés et leurs caractérisations. Puis un deuxième portant sur des tests catalytiques réalisés avec ces supports et comparés à d'autres supports plus classiques. La dernière partie de ce manuscrit a pour objectif de démontrer le potentiel des nanostructures carbonées dans le domaine de l'électrocatalyse, avec une vision plus particulière pour les applications en pile à combustible. Des premiers résultats sur l'utilisation de nanolubes de carbone comme matériau d'électrode de PEMFC sont ainsi présentés. Enfin, cette thèse se conclut par les diverses perspectives de développement des différents thèmes abordés au cours du manuscrit. Des ouvertures sont également proposées sur l'utilisation de matériaux hybrides carbone/carbure de silicium et sur l'utilisation plus approfondie de la tomographie électronique pour la caractérisation d'autres systèmes catalytiques
Since the discovery of the fullerenes in 1985 which end up in the Nobel Prize for H. W. Kroto, R. F. Curl and R. E. Smalley in 1996, quite a lot of researches have been done on carbon nanomaterials. This thesis comes within the scope of these researches on carbon nanomaterials and is centered on two potenlial uses of these species : (i) the employ of carbon nanofilaments for the mechanical reinforcement of composite materials and (ii) the use of carbon nanofilaments as catalyst support for industrial processes. The second research topic develloped during this thesis divides in three chapters : a first chapter dealing with the synthesis and characterizations of new catalysts supported on carbon nanofilaments. Then a second chapter is presenting the catalytic tests realized with the previously prepared catalysts compared with more classic supports. Finally a last chapter is dedicated to the first results obtained in the use of carbon nanofilament s in the field of electrocatalysis. As a conclusion, this thesis ends with a list of the diverse prospects of development on the various issues considered within the manuscript. Some opportunities are also di scussed concerning the use of hybrid materials based on carbon and silicon carbide materials as weil as a broader utilization of the electron tomography technique for the characterization of catalytic systems

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Verguet, Amandine. "Développements méthodologiques et informatiques pour la microscopie électronique en transmission appliqués à des échantillons biologiques Alignment of Tilt Series (Chapter 7 of the Book: Cellular Imaging: Electron Tomography and Related Techniques, Hanssen Eric) An ImageJ tool for simplified post-treatment of TEM phase contrast images (SPCI) Comparison of methods based on feature tracking for fiducial-less image alignment in electron tomography." Thesis, Université Paris-Saclay (ComUE), 2019. http://www.theses.fr/2019SACLS487.

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Abstract:

La microscopie électronique en transmission est une technique pertinente pour les études structurales en biologie. Certaines méthodes d’acquisition et d’analyse doivent être améliorées pour permettre l’observation d’échantillons sensibles aux doses d’électrons dans de bonnes conditions de contraste et de rapport signal sur bruit. Au cours de cette thèse, j’ai exploré différentes approches méthodologiques et informatiques dans le but d’améliorer la qualité des images. J’ai ainsi évalué la pertinence de la combinaison de l’imagerie en énergie filtrée avec le mode STEM. Je montre que cette combinaison est prometteuse puisqu’elle permet d’améliorer le rapport signal sur bruit des images. Par ailleurs, j’ai collaboré à des développements algorithmiques et logiciels pour la reconstitution d’images de contraste de phase. Ceci permet l’amélioration du contraste par rapport à une acquisition classique. Je montre aussi qu’à cette fin, la phase plate tout comme les séries focales sont des outils efficaces. En étudiant une approche logicielle pour l’exploitation des séries focales, nous avons déterminé qu’il est possible d’obtenir, en plus de données quantitatives, un résultat qualitatif à partir d’une seule image. J’ai ainsi développé le plugin SPCI pour le logiciel ImageJ, qui permet de traiter de une à trois images focales. Je m’intéresse également à l’optimisation du processus de reconstruction tomographique, tant à l’alignement qu’à la reconstruction proprement dite. L’approche évaluée pour l’alignement utilise des points caractéristiques associés à des descripteurs locaux. Elle s’est montrée performante et permet de traiter des images sans marqueurs fiduciaires. Enfin, je propose une nouvelle méthode unifiée de reconstruction tridimensionnelle de séries tomographiques parcimonieuses. Il en découle une approche innovante mélangeant reconstruction et alignement dont l’ébauche servira de base à des travaux futurs pour le traitement de séries tomographiques parcimonieuses. L’ensemble des méthodes évoquées ici, leur validation, ainsi que les perspectives d’évolution associées sont décrites dans ce manuscrit
Transmission Electron Microscopy is a major tool for performing structural studies in biology. Some methods used for image sampling and analysis need to be improved in order to observe electron dose sensitive samples with good contrast and good signal to noise ratio. During this thesis, various methodological and computational approaches have been studied which aim to improve image quality. First, I evaluated the relevance of combining energy filtered imaging with the STEM mode. I show that this allows an improvement of the signal to noise ratio of images. Then, I devised an algorithm that generates an image from phase data. This approach allows improving the image contrast over direct imaging. The use of a phase plate and focal tilt series are both efficient tools to achieve this goal. While working on the software approach for processing of tilt series, we found that a qualitative result can be obtained from a single image. I developped the SPCI plugin for the ImageJ software. It allows processing between one and three focal images. My work involves optimization of the tomographic reconstruction process, including working with both alignment algorithms and reconstruction algorithms. I expose my studies on image alignment methods used on tilt series. These methods do rely on the use of key points and associated local descriptors. They have proved to be efficient to process images lacking fiducial markers. Finally, I propose a new unified algorithmic approach for 3D reconstruction of tomographic tilt series acquired with sparse sampling. I then derived another novel method that integrates the image alignment step in the process. Studies and developments will continue on both methods in futur work

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Rojbani, Hmida. "Alignement-reconstruction simultanée de tomogramme électronique et extraction de volume de ribosome." Thesis, Strasbourg, 2016. http://www.theses.fr/2016STRAD045/document.

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Ce travail de thèse aborde le problème de l'alignement d'images 2D obtenues en tomographie électronique dans la perspective d'une reconstruction tridimensionnelle et la détection des ribosomes à partir de l'objet reconstruit. Une méthode d'optimisation globale est proposée pour minimiser un coût qui permet d'effectuer l'alignement 3D et la reconstruction de manière conjointe. La thèse traite également le problème de la segmentation des images 3D reconstruites avec une méthode de classification probabiliste. Cependant, la nature des images de cryo-tomographie révèle des problèmes de bruit et de contraste. Deux méthodes de filtrage 3D ont été proposées comme prétraitement du processus de segmentation. La première méthode est basée sur l'intégration fractionnaire. La seconde est basée sur l'analyse multi-fractale. L'institut de recherche biomédicale IGBMC de Strasbourg a fourni les images de projection utilisées dans cette thèse
This thesis deals with the problem of the alignment of 2D images obtained by transmission electron microscopy in the perspective of a three-dimensional reconstruction and the detection of ribosomes from the reconstructed object. A global optimization method is proposed to minimize a cost that allows the 3D alignment and reconstruction to be carried out jointly. The thesis also deals with the problem of segmentation of reconstructed 3D images with a probabilistic classification method. However, the nature of cryo-tomography images reveals noise and contrast problems. For this reason, two methods of 3D filtering have been proposed as pre-processing of segmentation, one is based on fractional integration, and the other on a multi-fractal analysis. The institute of biomedical research IGBMC in Strasbourg provides the projection images used in this thesis

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Lepinay, Kevin. "Développement et applications de la tomographie chimique par spectroscopie EDX." Thesis, Lyon, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAL0124/document.

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Abstract:

Cette thèse porte sur l’évaluation des techniques pour la tomographie chimique par STEM EDX : mise au point des procédures expérimentales, traitement des données, reconstruction des volumes, analyse de la qualité des résultats obtenus et évaluation de la complexité globale. Les performances très limitées de l’analyse STEM EDX font que peu d’études, jusqu’à aujourd’hui, se sont portées sur cette technique. Cependant, les avancées très notables procurées par les nouveaux détecteurs ‘SDD’ ainsi que les sources électroniques X-FEG haute brillance, rendant l’analyse STEM EDX 2D très rapide, ont relancé la possibilité de la tomographie chimique ; la technique demande toutefois à être mise au point et évaluée (performances et complexité). Nous avons travaillé sur un microscope Tecnai Osiris permettant d’acquérir des cartographies chimiques EDX de centaines de milliers de pixels avec une résolution de l’ordre du nanomètre en quelques minutes. Nous avons choisi de préparer par FIB des échantillons en forme de pointe et d’utiliser un porte-objet permettant une exploration angulaire de 180° sans ombrage. Puis, à l’aide d’échantillons modèles (billes de SiO2 dans une résine), nous avons évalué les déformations d’échantillon par l’irradiation du faisceau électronique. Ceci nous a permis de proposer une méthode pour limiter cet effet par déposition d’une couche de 20 nm de chrome. Des simulations d’images ont permis d’évaluer les logiciels et méthodes de reconstruction. La méthodologie de chaque étape d’une analyse de tomographie STEM EDX a ensuite été expliquée, et l’intérêt de la technique démontré grâce à la comparaison de l’analyse 2D et 3D d’un transistor FDSOI 28 nm. La qualité des reconstructions (rapport signal-sur-bruit, résolution spatiale) a été évaluée en fonction des paramètres expérimentaux à l’aide de simulations et d’expériences. Une résolution de 4 nm est démontrée grâce à l’analyse d’une mire et d’un transistor « gate all around ». Pour ce même transistor, la possibilité et l’intérêt d’analyse de défaillance à l’échelle nanométrique est prouvée. Une analyse d’un défaut de grille d’une SRAM ou de trous dans un pilier en cuivre permettent d’expliquer l’intérêt d’une combinaison d’un volume HAADF (morphologie et résolution < 4 nm) et du volume EDX (information chimique). La conclusion est que cette technique, qui reste encore à améliorer du point de vue de sa simplicité, montre déjà son utilité pour l’analyse et la mise au point des technologies avancées (nœud 20 nm et après)
This thesis focuses on the evaluation of the STEM EDX chemical tomography technique: development of experimental procedures, data processing and volumes reconstruction, quality analysis of the results and evaluation of the overall complexity. Until now, STEM EDX analysis performances were very limited, so only few studies about this technique have been realized. However, very significant progress procured by the new SDD detectors as well as by the high brightness electronic sources (X-FEG), making the STEM EDX 2D analysis very fast, have revived the possibility of the chemical tomography, although the technique has to be developed and evaluated (performance and complexity). We have worked on a Tecnai Osiris which acquires EDX chemical mapping of hundreds of thousands of pixels with resolution of one nanometer and in a few minutes. We chose to prepare the rod-shaped samples by FIB and use a sample holder allowing an angle of exploration of 180° without shadowing effects. Then, using model samples (SiO2 balls in resin), we evaluated the sample deformation due to the electron beam irradiation. This allowed us to propose a method to reduce this effect by depositing a 20 nm chromium layer. Images simulations were used to evaluate the software and the reconstruction methods. The methodology of each step of the STEM EDX tomography analysis is then explained and the technique interest is demonstrated by comparing the 2D and the 3D analysis of a transistor 28 nm FDSOI. The quality of the reconstructions (signal-to-noise ratio, spatial resolution) was evaluated, in function of experimental parameters, using simulations and experiments. A resolution of 4 nm is demonstrated through the analysis of a test pattern and a "gate all around” transistor. For the same transistor, the possibility and the interest of a failure analysis at the nanoscale is proven. Analyses of a SRAM gate fail or of the holes in a copper pillar explain the benefits of a combination between a HAADF volume (morphology and resolution < 4 nm) and an EDX volume (chemical information). To conclude, this technique, which still needs to be improved in terms of simplicity, is already showing its usefulness for the analysis and the development of advanced technologies (20nm node and beyond)

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Phan, Minh-Son. "Contribution à l'estimation de la similarité dans un ensemble de projections tomographiques non-orientées." Thesis, Strasbourg, 2016. http://www.theses.fr/2016STRAD041/document.

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La cryo-microscopie électronique est une technique tomographique permettant de reconstituer la structure 3D d’un objet complexe en biologie à partir d’un jeu d’acquisitions. Ces images de l’objet complexe sont appelées les projections et sont acquises sous orientations inconnues. Un des avantages de la cryo-microscopie électronique est l’obtention d’un modèle 3D de très haute résolution de l’objet dans un état naturel. La procédure de reconstruction comporte plusieurs étapes telles que l’alignement, la classification des projections, l’estimation de leurs orientations et le raffinement des projections. Lors de ces étapes, la distance entre deux projections est fréquemment mesurée. Le travail réalisé au cours de cette thèse s’organise autour de la recherche théorique d’une distance entre des projections non-orientées avec comme objectif l’amélioration de la procédure de reconstruction tomographique en cryo-microscopie électronique. La contribution de ce travail de thèse est une méthode permettant d’estimer la différence angulaire entre deux projections dans les cas 2D et 3D. Notre méthode est basée sur la construction d’un graphe de voisinage dont les sommets sont les projections, dont les arêtes relient des projections voisines et sont pondérées par une approximation locale de la différence angulaire. Le calcul de ces poids repose sur les propriétés des moments de projection. Notre méthode est testée sur des images simulées de différentes résolutions et de différents niveaux du bruit. La comparaison avec des autres méthodes d’estimation de la différence angulaire est aussi réalisée
Cryo-electron microscopy is a tomographic technique allowing to reconstruct a 3D model of complex structure in biology from a set of acquired images. These images are known as the tomographic projections and are taken at unknown directions. The advantage of the cryo-electron microscopy is the 3D reconstruction at very high resolution. The reconstruction procedure consists of many steps such as projection alignment, projection classification, orientation estimation and projection refinement. During these steps, the distance between two projections is frequently measured. The work in this thesis aims at studying the distances mesured between two unknown-direction projections with the objective of improving the reconstruction result in the cryo-electron microscopy. The contribution of this thesis is the developement of a method for estimating the angular difference between two projections in 2D and 3D. Our method is based on the construction of a neighborhood graph whose vertices are the projections, whose edges link the projection neighbors and are weighted by a local approximation of the angular difference. The calculation of the weights relies on the projection moment properties. The proposed method has been tested on simulated images with different resolutions and at different noise levels. The comparison with others estimation methods of angular difference has been realised

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Ngassa, Tankeu Yvan Georges. "Affinement de structure par PEDT (Precession Electron Diffraction Tomography) dans des échantillons d’intérêt minéralogique." Thesis, Lille 1, 2018. http://www.theses.fr/2018LIL1R079.

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Depuis quelques années, une méthode de diffraction électronique utilisant la précession, la tomographie et le calcul dynamique des intensités diffractées permet la détermination des structures à l’échelle nanométrique. Nous présentons ici l’application de cette méthode à l’affinement de spinelles et d’orthopyroxènes ferromagnésiens, pour leur utilisation comme géothermomètre. Il s’agit de tester la sensibilité de la méthode pour la détermination des taux d’occupation, variables avec la température, des cations Fe2+ ou Fe3+ et Mg2+ sur les sites cristallographiques spécifiques des structures analysées. Les échantillons étudiés ont été synthétisés en laboratoire (magnésioferrite (MgFe2)O4 et hercynite (FeAl2)O4) ou recueillis à l’état naturel (orthopyroxène (Mg1.4Fe0.6)Si2O6). La sensibilité de la méthode est évaluée en fonction de plusieurs paramètres : technique de préparation des échantillons pour leur analyse en microscopie électronique, composition chimique, méthodologie et paramètres d’affinement. Dans le cas de nos échantillons de spinelle, il a été établi que les lames minces obtenues par faisceau d’ions focalisés (FIB) n’étaient pas adaptées, contrairement aux échantillons obtenus par simple broyage mécanique. Les affinements dynamiques ont pu alors être menés avec succès à la condition d’imposer la composition chimique des cristaux au cours de la procédure d’affinement. La précision obtenue permet alors leur utilisation pour les applications en géoscience. Dans le cas des pyroxènes, les échantillons obtenus par FIB sont exploitables mais les affinements réalisés lorsque la composition est fixée sont également plus fiables que ceux obtenus lorsqu’elle ne l’est pas
Since a few years, Precession Electron Diffraction Tomography (PEDT) coupled to dynamical calculations of diffracted intensities has been used to allow the structure solving and refinement at the nanoscale in a Transmission Electron Microscope (TEM). The method is here applied to the structure refinement of ferromagnesian spinels and orthopyroxenes for their use as geothermometers. The aim is to test the sensitivity of the method for the measurement of the occupancy rate, depending on temperature, of iron and magnesium cations on specific crystallographic sites of the structure. Studied samples are either synthetic (magnesioferrite (MgFe2)O4 and hercynite (FeAl2)O4) or natural (orthopyroxene (Mg1.4Fe0.6)Si2O6). The sensitivity of the method is tested as a function of various parameters such as the sample-thinning technique used for TEM observations, the sample chemical composition, the refinement methodology and parameters. In the case of our spinels, it is shown that samples as obtained by Focused Ion Beam (FIB) are not appropriated, contrary to samples as obtained by simple mechanical grinding. Structure refinements have then been successfully conducted, provided the chemical composition of the sample is fixed during the procedure. The final accuracy is then far sufficient to use the refinement results for geosciences applications. Concerning pyroxenes, FIB samples are suitable for the study. Refinement results are nevertheless more accurate once the chemical composition is imposed during the procedure

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Liu, Yang. "‘Tri-3D’ electron microscopy tomography by FIB, SEM and TEM : Application to polymer nanocomposites." Thesis, Lyon, INSA, 2013. http://www.theses.fr/2013ISAL0076/document.

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Abstract:

Ce travail a porté sur la caractérisation et la quantification en 3D de la répartition de charges de différents types (nanoparticules, nanotubes, etc.) dans des matrices polymères. Nous nous focalisons sur les techniques de tomographie en microscopie électronique. Une approche multiple en tomographie électronique a été réalisée : la tomographie en FIB/MEB (faisceau d’ions focalisé/microscope électronique à balayage), la tomographie en MEB et la tomographie en MET (microscope électronique en transmission). Les nanocomposites polymère sont généralement élaborés aux fins d’améliorer les propriétés physiques (mécanique, électrique, etc.) du matériau polymère constituant la matrice, grâce à une addition contrôlée de charges nanométriques. La caractérisation de tels matériaux, et l’établissement de corrélations précises entre la microstructure et les propriétés d’usage, requièrent une approche tri-dimensionnelle. En raison de la taille nanométrique des charges, la microscopie électronique est incontournable. Deux systèmes de nanocomposite polymère ont été étudiés par une approche multiple de tomographie électronique : P(BuA-stat-S)/MWNTs (copolymère statistique poly (styrène-co-acrylate de butyl) renforcé par des nanotubes de carbone multi-parois), et P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (copolymère statistique poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) renforcé par des nanoparticules de silice). Par combinaison de divers techniques, la caractérisation et la quantification des nanocharges ont été possibles. En particulier, la taille, la fraction volumique et la distribution des charges ont été mesurées. Cette étude a ainsi fourni des informations en 3D qui contribuent à mieux comprendre les propriétés des nanocomposites. Une attention particulière a été portée aux artefacts et causes d’erreur possibles durant l’étape de traitement 3D. Nous avons également essayé de comparer les différentes techniques utilisées du point de vue de leurs avantages et inconvénients respectifs, en dégageant des possibilités d’amélioration future
This work is focused on the characterization and quantification of the 3D distribution of different types of fillers (nanoparticles, nanotubes, etc.) in polymer matrices. We have essentially used tomography techniques in electron microscopy. Multiple approaches to electron tomography were performed: FIB-SEM (focused ion beam/scanning electron microscope) tomography, SEM tomography and TEM (transmission electron microscope) tomography. Polymer nanocomposites are basically synthesized in order to improve the physical properties (mechanical, electric, etc.) of the pure polymer constituting the matrix, by a controlled addition of fillers at the nanoscale. The characterization of such materials and the establishment of accurate correlations between the microstructure and the modified properties require a three-dimensional approach. According to the nanometric size of the fillers, electron microscopy techniques are needed. Two systems of polymer nanocomposites have been studied by multiple electron tomography approaches: P(BuA-stat-S)/MWNTs (statistical copolymer poly(styrene-co-butyl acrylate) reinforced by multi-walled carbon nanotubes) and P(BuA-stat-MMA)/SiO2 (statistical copolymer poly(butyl acrylate-co-methyl methacrylate) reinforced by silica nanoparticles). By combining various techniques, the characterization and the quantification of nanofillers were possible. In particular, statistics about size, distribution and volume fraction of the fillers were measured. This study has then provided 3D information, which contributes to a better understanding of properties of the nanocomposites. Attention has been paid to analyze carefully original data, and artifacts and causes of errors or inaccuracy were considered in the 3D treatments. We also attempted to compare benefits and drawbacks of all techniques employed in this study, and perspectives for future improvements have been proposed

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Andersen, Ingrid Marie. "2D and 3D quantitative TEM mapping of CoNi nanowires." Thesis, Toulouse 3, 2020. http://www.theses.fr/2020TOU30205.

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Abstract:

Les nanofils magnétiques constituent un domaine de recherche en plein essor. De section cylindrique, ils permettent la propagation des parois de domaines magnétiques à très grandes vitesses et des interactions fortes avec les ondes de spin, ce qui les rend particulièrement intéressants pour le développement de futurs composants de la spintronique. L'objectif de ce travail de thèse est de fournir une analyse quantitative et qualitative complète de la configuration magnétique locale dans des nanofils magnétiques cylindriques d'alliage CoNi à anisotropie magnétocristalline perpendiculaire en utilisant les techniques d'imagerie magnétique avancées de la microscopie électronique à transmission (MET), principalement axées sur l'holographie électronique (HE). Une étude corrélative entre les propriétés structurales, les variations locales de composition et les configurations magnétiques de ces nanofils a été réalisée. De plus, les configurations tridimensionnelles (3D) complexes des domaines et des parois magnétiques ont été analysées par tomographie holographique de champ vectoriel (THCV) afin d'obtenir les trois composantes de l'induction magnétique. Enfin, un protocole a été développé pour étudier in situ par microscopie de Lorentz la configuration magnétique de ces nanofils lors de l'injection d'impulsions de courant. La première partie de ce travail est focalisée sur la corrélation des configurations magnétiques de nanofils individuels de CoNi avec les propriétés structurales et chimiques locales. L'orientation de la phase cristalline a été cartographiée en diffraction électronique par précession et combinée à des mesures de composition par spectroscopie de perte d'énergie des électrons. Les résultats révèlent une coexistence de grains de phase cfc et de phase hcp, cette dernière présente sa direction cristallographique c orientée presque perpendiculairement à l'axe du nanofil. Cette coexistence de phases cristallographiques est à l'origine de variations localisées et abruptes de la configuration magnétique. Deux nanofil configurations principales ont été observées : une chaîne d'états transversaux par rapport à l'axe du, de type vortex, et un état longitudinal. Nous avons observé que les états transversaux sont liés à la phase hcp possédant une forte anisotropie magnétocristalline perpendiculaire, ce que confirment les simulations micromagnétiques. Une autre partie de ce travail concerne l'étude de la structure magnétique 3D des domaines et des parois de domaines dans la phase hcp. Cette étude a été menée pour des états rémanents différents en fonction de l'application d'un champ de saturation perpendiculaire et parallèle à l'axe du nanofil. Les mesures ont été réalisées par la méthode THCV afin d'extraire les trois composantes de l'induction magnétique et reconstruire en 3D la configuration magnétique locale du nanofil. Les résultats montrent une stabilisation d'une chaîne de vortex dans le cas d'une saturation perpendiculaire, et des états d'enroulement longitudinaux séparés par des parois de domaine transversales après l'application d'un champ externe parallèle à l'axe du fils. La dernière partie du manuscrit présente les résultats obtenus en microscopie de Lorentz in situ démontrant la possibilité de manipuler les parois des domaines magnétiques d'un nanofil de CoNi par injection d'impulsions électriques. Cette preuve de concept est considérée comme le précurseur des observations in situ de la dynamique des parois de domaines en EH. Un protocole précis, axé sur les étapes cruciales de préparation des échantillons et les développements à poursuivre pour réaliser ces expériences délicates, est détaillé
Cylindrical magnetic nanowires (NWs) are currently subjects of high interest due to fast domain wall velocities and interaction with spin-waves, which are considered interesting qualities for developing future spintronic devices. This thesis aims to provide a wholesome quantitative and qualitative analysis of the local magnetic configuration in cylindrical Co-rich CoNi NWs with perpendicular magnetocrystalline anisotropy using state-of-the-art transmission electron microscopy (TEM) magnetic imaging techniques, mainly focused on two-dimensional (2D) and three-dimensional (3D) electron holography (EH). A correlative study between the NW's texture, modulation in composition, and magnetic configuration has been conducted. Further, the complex 3D nature of the domain and domain wall configurations have been analyzed using holographic vector field electron tomography (VFET) to retrieve all three components of the magnetic induction. Finally, I have successfully manipulated the magnetic configuration observed by Lorentz microscopy in Fresnel mode by the in situ injection of a current pulse. A TEM study comparing the magnetic configuration to the local NW structure was performed on single NWs. The crystal phase analysis was done by precession electron diffraction assisted automated crystal orientation mapping in the TEM combined with compositional analysis by scanning-TEM (STEM) electron energy loss spectroscopy (EELS) for a detailed correlation with the sample's magnetic configuration. The results reveal a coexistence of fcc grains and hcp phase with its c-axis oriented close to perpendicular to the wire axis in the same NW, which is identified as the origin of drastic local changes in the magnetic configuration. Two main configurations are observed in the NW region: a chain of transversal vortex-like states and a longitudinal curling state. The chain or vortices are linked to the hcp grain with the perpendicular magnetocrystalline anisotropy, as confirmed by micromagnetic simulations. The 3D magnetic structure of the domains and domain walls observed in the hcp grain of the NWs has been studied for two different remnant states: after the application of a saturation field perpendicular (i) and parallel (ii) to the NW axis. The measurements were done using state-of-the-art holographic VFET to extract all three components of the magnetic induction in the sample, as well as a 3D reconstruction of the volume from the measured electric potentials, giving insight into the local morphology of the NW. The results show a stabilization of a vortex chain in the case of perpendicular saturation, but longitudinal curling states separated by transversal domain walls after applying a parallel external field. Finally, preliminary Lorentz microscopy results are presented, documenting the manipulation of magnetic domain walls by the in situ injection of electrical pulses on a single cylindrical CoNi nanowire contacted by focused ion beam induced deposition. This is believed to be the forerunner for quantitative electrical measurements and in situ observations of domain wall dynamics using EH at the CEMES. A detailed protocol focusing on the crucial steps and challenges ahead for such a delicate experiment is presented, together with suggestions for future work to continue the developments

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Rostaing, Philippe. "Caractérisation ultrastructurale de la mise en place des récepteurs aux neurotransmetteurs inhibiteurs dans la membrane postsynaptique." Paris 6, 2005. http://www.theses.fr/2005PA066610.

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Laloum, David. "Tomographie par rayons X haute résolution : application à l'intégration 3D pour la microélectronique." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAY067/document.

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Abstract:

Les travaux de ce doctorat concernent le développement d'une technique de caractérisation non destructive encore peu utilisée dans le domaine de la microélectronique : la tomographie par rayons X dans un microscope électronique à balayage. Cet instrument a été utilisé pour l'analyse haute résolution d'interconnexions métalliques, telles que les piliers de cuivre ainsi que les vias traversants, utilisées dans le cadre de l'intégration 3D pour connecter verticalement plusieurs puces entre elles. Les contributions les plus significatives de ces travaux sont : (1) l'amélioration des capacités d'analyse offertes par l'instrument. De nombreuses études – simulations et expériences – ont été menées afin de déterminer et améliorer les résolutions 2D et 3D de ce système d'imagerie. Il a été montré que la résolution 2D de ce système d'imagerie pouvait atteindre 60 nanomètres. La qualité des images acquises et reconstruites a également été améliorée à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction itératifs et de nombreuses méthodes d'alignement des radiographies. (2) La réduction du temps d'analyse d'un facteur 3 à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction contraints tels que la méthode de reconstruction basée sur la minimisation de la variation totale. (3) La mise en place d'algorithmes de correction efficaces pour l'élimination d'artéfacts de reconstruction liés à la polychromaticité du faisceau de rayons X utilisé. (4) La mise en application de l'ensemble de ces algorithmes sur des cas réels, rencontrés par des technologues
In this thesis, an original non-destructive 3D characterization technique has been developed : the X-ray tomography hosted in a scanning electron microscope. This instrument is not widely used in the microelectronics field. This computed tomography (CT) system has been used for the high resolution analysis of metallic interconnections such as copper pillars and through silicon vias (TSVs). These components are widely used in the field of 3D integration to make vertical stacks of interconnected chips.The most significant contributions of this thesis are : (1) the enhancement of the analytical capabilities of the instrument. Many studies – simulations and experiments – have been performed in order to determine and improve the 2D and 3D resolutions of this imaging system. It has been shown that the 2D resolution of this instrument can reach 60 nanometers. The quality of the projections and reconstruction has also been improved through the implementation of iterative reconstruction algorithms and various projections alignment methods. (2) The reduction of the scanning time by a factor 3 through the implementation of constrained reconstruction techniques such as the reconstruction method based on the total variation minimization. (3) The application of effective correction algorithms for removing reconstruction artefacts due to the polychromaticity of the X-ray beam. (4) The application of all these reconstruction methods and algorithms on real cases encountered by materials engineers

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Leveau, Lucie. "Etude de nanofils de silicium comme matériau d'électrode négative de batterie lithium-ion." Palaiseau, Ecole polytechnique, 2015. https://theses.hal.science/tel-01234963v2/document.

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Perret, Anouk. "Méthodologie de caractérisation microstructurale 3D de matériaux poreux structurés pour la thermique." Thesis, Lyon, INSA, 2015. http://www.theses.fr/2015ISAL0042/document.

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Abstract:

Depuis 30 ans, les exigences règlementaires en matière d’isolation thermique des bâtiments augmentent sans cesse. Pour mieux isoler, et conserver la surface habitable et la valeur patrimoniale, il est nécessaire d’augmenter les performances des isolants thermiques. Si les meilleurs systèmes classiques d’isolant atteignent désormais des conductivités thermiques proches de 30 mW/(m.K), les matériaux supers isolants à pression atmosphérique affichent moins de 18 mW/(m.K) et sont à base d’aérogels de silice. Cette matière première doit ses excellentes performances thermiques, à d’une part la taille de ces nanopores inférieure à 70nm, et d’autre part leur très forte quantité. Ceci induit par contre de très faibles propriétés mécaniques, les systèmes super isolants formulés avec des aérogels sont donc toujours des composites : empilement granulaire faiblement lianté. Pour développer l’optimisation de ces formulations, il est nécessaire de disposer d’outils de caractérisation microstructurales multiéchelles dédiés aux aérogels et au suivi pas à pas des étapes d’élaboration post synthèse. Ce travail de thèse a pour objectif de les mettre en place et de les valider. Les matériaux supports de cette thèse, sont des aérogels de silice hydrophobes granulaires et deux formulations liantées en phase aqueuse. Ces formulations architecturées, par une faible fraction volumique de liant organique de taille nanométrique, se distinguent par la taille et le type de surfactant employé, et les performances tant thermiques que mécaniques obtenues. Tout d’abord, le réseau poreux de silice à l’échelle nanométrique a été imagé et caractérisé par tomographie électronique. Cette partie vise à fournir une distribution en taille de pores, particules et agrégats, destinée à alimenter des modèles thermo-mécaniques. Dans un second temps, l’empilement granulaire des aérogels non liantés a été étudié par tomographie aux rayons X. Les résultats de compacité, les morphologies des réseaux de pores, et de grains ont été couplés aux mesures de masse volumique et de porosité inter-granulaire afin de dégager un lien entre microstructure de l’empilement granulaire et conductivité thermique mesurée. Enfin, les interactions aérogels de silice/liant sont imagées en utilisant l’ESEM wet-stem. Une méthodologie quantitative permet ensuite de s’assurer que le surfactant employé induit bien d’une part une dispersion homogène des aérogels, et d’autre part un réseau texturé de liant. Pour conclure, les propriétés thermiques et mécaniques sont mesurées sur les composites référence et des composites innovants avec une étude détaillée des microstructures formées en synergie. Des pistes d’optimisation matériau par opacification intra-granulaire des aérogels sont proposées, un nouveau surfactant est infirmé. Les outils développés valident ainsi leur pertinence pour assurer la qualification des futures formulations de matériaux super isolants
The national objectives on the reduction of the rejections of greenhouse gases bring to the necessity of a thermal renovation for 75 % of the French buildings. As the requirements for old and new buildings increase their standards, design thinner and more efficient insulation materials is of great and increasing interest. New insulating materials with thermal conductivities lower than the still dry air (25 mW / (m. K)), such as based silica xerogel products (15 mW / ( m.K )), recently developed, are an interesting choice to answer those new fonctionnalities. In our study, silica xerogels (porosity > 80 %, specific surface > 600 m ²/g) are available as granular materials and binded stiff composite boards (xerogels / latex). The optimization of these materials requires to understand the link between their microstructure, their thermal conductivity and their mechanical behaviour

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Matskova, Natalia. "Approche multi-échelle pour la caractérisation de l'espace poreux des réservoirs pétroliers argileux non conventionnels." Thesis, Poitiers, 2018. http://www.theses.fr/2018POIT2276.

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Les réservoirs pétroliers argileux sont caractérisés par des systèmes de pores associés à une distribution spatiale hétérogène à plusieurs échelles des phases minérales et organiques. Cette hétérogénéité nécessite une approche multi-échelle et multi-outils pour caractériser le réseau de pores. Une telle approche a été développée grâce à la sélection rigoureuse de 7 carottes issues de la formation de Vaca Muerta (Argentine), avec différentes maturations d'hydrocarbures mais des compositions minérales comparables. La tomographie RX 3D et la cartographie de la porosité par autoradiographie ont révélé les hétérogénéités à l'échelle des carottes, et permis d'identifier des zones homogènes pour le prélèvement de sous-échantillons comparables et représentatifs.Le couplage corrélatif de différentes techniques a permis d'atteindre un bilan quantitatif de la porosité / tailles de pores et pour la première fois, sur des blocs non broyées, notamment pour les expériences d'adsorption d'azote. Les résultats d’autoradiographie sont en accord avec les autres méthodes, indiquant que tous les pores sont connectés et accessibles par la résine d’imprégnation. Une diminution de la porosité totale ainsi que des tailles de pores a également été observée avec la maturation de la matière organique.Une approche innovante pour l'acquisition et le traitement de mosaïques d’images MEB a fourni des cartographies de la distribution des phases minérales et organiques à l'échelle du cm. Le couplage corrélatif avec la carte de porosité par autoradiographie des mêmes zones, a révélé les corrélations spatiales entre variations minéralogiques et de porosité
Gas shale reservoirs are characterized by pore systems, associated with a heterogeneous spatial distribution of mineral and organic phases at multiple scales. This high heterogeneity requires a multi-scale & multi-tool approach to characterize the pore network. Such an approach has been developed on 7 cores from the Vaca Muerta formation (Argentina), which belong to areas with various hydrocarbon maturities, but with comparable mineral compositions. 3D µtomography and quantitative 2D mapping of the connected porosity by autoradiography have been applied at the core scale, in aim to localize and analyze the spatial heterogeneities, and to identify similar homogenous areas for localizing comparable sub-samples.The correlative coupling of various techniques was applied to achieve quantitative balance of porosity and pore size distribution, from mm to nm scales on representative sub-samples and for the first time, on preserved blocks rather than crushed powders, even for nitrogen gas adsorption experiments. Results of autoradiography are in very good agreement with other total bulk porosities, indicating that all pores are connected and accessed by the 14C-MMA used for impregnation. Decreased total porosity and pore throat/body sizes were also observed as organic matter maturity increased. An innovative approach for electron microscopy images acquisition and treatment provided large mosaics, with the distribution of mineral and organic phases at the cm scale. The correlative coupling with the autoradiography porosity map of the same zone, revealed the spatial correlations between mineralogical variations and porosity

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Bhattacharya, Arunodaya. "Ion irradiation effects on high purity bcc Fe and model FeCr alloys." Thesis, Paris 11, 2014. http://www.theses.fr/2014PA112398/document.

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Les alliages binaires FeCr de structure FM (ferrito/martensitique) sont actuellement les candidats les plus prometteurs comme matériaux de structure pour les réacteurs rapides refroidis au sodium et les futurs systèmes de fusion. Cependant, l'impact de Cr sur l'évolution de la microstructure irradié dans ces matériaux n’est pas bien compris. De plus, particulièrement pour les applications de fusion, le scénario de dégâts d'irradiation devrait être compliquée en outre par la présence de grandes quantités d'hélium produit par transmutation nucléaire (~ 10 appm He / dpa). Dans ce contexte, une étude spécifique des effets de l'irradiation ionique (influence du Cr et de l’He sur l’évolution de la microstructure) a été menée à 500 ° C sur une grande variété d’alliages FeCr de haute pureté (à teneur en Cr allant de ~ 3 wt.% À 14 wt.%) ainsi que sur du Fe pur. Les irradiations ont été effectuées à l'aide ions Fe, en mode mono-faisceau et mode dual-beam (irradiation par des ions Fe et co-implantation d'He) afin de pouvoir séparer le dommage ballistique de l’implantation couplée avec de l’He. Trois différentes doses ont été étudiées: dose élevée (157 dpa, avec 17 appm He / dpa), dose intermédiaire (45 dpa, avec 57 appm He / dpa) et in situ à faible dose (0,33 dpa, avec 3030 appm He / dpa). Les expériences ont été effectuées en utilisant l'installation JANNuS triple faisceau du CEA-Saclay et la plateforme in-situ du CSNSM-Orsay. L’évolution microstructurale des échantillons est essentiellement faite par MET, SAT et par EDS en mode STEM. Les principaux résultats sont les suivants : 1) L’étude détaillée de la population des cavités dans du Fe irradié à forte dose a révélé une forte réduction du gonflement du fait de l'ajout d’He. Une réduction drastique de la taille des cavités en dépit d’une densité plus élevée a été observée. Ce comportement a été observé tout au long zone irradié, jusqu’au pic d’endommagement. 2) La microstructure de cavités a également été étudiée dans les alliages FeCr irradiés en double faisceau à forte dose, et les résultats ont été comparés à ceux obtenus dans le Fe pur. L'analyse a été effectuée à une profondeur intermédiaire de 300 à 400 nm sous la surface (pour éviter les effets des interstitiels injectés et les effets de surface), correspondant à 128 dpa, 13 appm He / dpa. L’étude par TEM a montré que l'addition de petites quantités de Cr, aussi basse que 3wt.%, est très efficace pour réduire fortement le gonflement. Une réduction drastique de la taille des cavités a été mise en évidence. Par exemple, la taille moyenne des cavités pour l’alliage Fe3% Cr est de l’ordre de 0,9 nm alors qu’elle est voisine de 6,8 nm pour le Fe pur. De plus, la variation du gonflement en fonction de la teneur en Cr n’est pas monotone et présente un maximum local à environ 9 -. 10wt% Cr. 3) Le couplage des différentes techniques d’analyse, MET classique, STEM/EDS et analyse SAT appliqué à l’étude des alliages FeCr irradiés à faible et moyenne dose révèle la présence de zones enrichies en Cr sur le plan d’habitat des boucles de dislocation. Ce phénomène est relié à un phénomène de ségrégation induite par irradiation (RIS) de Cr au voisinage du coeur des boucles de dislocation. Quand la boucle se développe sous irradiation, les zones de ségrégation ne peuvent probablement pas se redissoudre du fait de la présence d'impuretés telles que le C. Lorsque les boucles sont imagées par MET, ces zones enrichies produisent des franges de contraste au voisinage du plan de la boucle. Une estimation quantitative de cet enrichissement a été déduit par STEM / EDS et l'SAT. La teneur en Cr dans ces domaines se situe entre 23 -. 35% par EDS et 22 % par SAT, ce qui est bien en dessous de la teneur en Cr de la phase α’ riche en Cr
FeCr binary alloys are a simple representative of the reduced activation ferritic/martensitic (F-M) steels, which are currently the most promising candidates as structural materials for the sodium cooled fast reactors (SFR) and future fusion systems. However, the impact of Cr on the evolution of the irradiated microstructure in these materials is not well understood in these materials. Moreover, particularly for fusion applications, the radiation damage scenario is expected to be complicated further by the presence of large quantities of He produced by the nuclear transmutation (~ 10 appm He/dpa). Within this context, an elaborate ion irradiation study was performed at 500 °C on a wide variety of high purity FeCr alloys (with Cr content ranging from ~ 3 wt.% to 14 wt.%) and a bcc Fe, to probe in detail the influence of Cr and He on the evolution of microstructure. The irradiations were performed using Fe self-ions, in single beam mode and in dual beam mode (damage by Fe ions and co-implantation of He), to separate ballistic damage effect from the impact of simultaneous He injection. Three different dose ranges were studied: high dose (157 dpa, 17 appm He/dpa for the dual beam case), intermediate dose (45 dpa, 57 appm He/dpa for dual beam case) and in-situ low dose (0.33 dpa, 3030 appm He/dpa for the dual beam case). The experiments were performed at the JANNuS triple beam facility and dual beam in situ irradiation facility at CEA-Saclay and CSNSM, Orsay respectively. The microstructure was principally characterized by conventional TEM, APT and EDS in STEM mode. The main results are as follows: 1) A comparison of the cavity microstructure in high dose irradiated Fe revealed strong swelling reduction by the addition of He. It was achieved by a drastic reduction in cavity sizes and an increased number density. This behaviour was observed all along the damage depth, upto the damage peak. 2) Cavity microstrusture was also studied in the dual beam high dose irradiated FeCr alloys, and the results were compared to bcc Fe. The analysis was performed at an intermediate depth 300 – 400 nm below the surface (to avoid injected interstitial effect and surface effects), corresponding to 128 dpa, 13 appm He/dpa. TEM study revealed that the addition of small quantities of Cr, as low as 3wt.%, is highly efﬁcient in strongly reducing void swelling. It was achieved by a drastic reduction of cavity sizes. For instance, average cavity size in Fe3%Cr was 0.9 nm as opposed to 6.8 nm in bcc Fe. Furthermore, the variation of void swelling as a function of Cr content is non-monotonic, with alocal maxima around 9 - 10wt.%Cr. 3) Coupling of conventional TEM, STEM/EDS and APT analysis on low and intermediate dose irradiated FeCr alloys revealed the presence of Cr enriched zones on the habit plane of the dislocation loops. This is expected to be due to radiation induced segregation (RIS) of Cr close to the core of the loops. As the loop grows under irradiation, the segregated areas are probably prevented from re-dissolution by impurity elements such as C. When imaged by TEM using classical diffraction contrast imaging techniques, these enriched zones produce displacement fringe contrast on the loop plane. A quantitative estimate of this enrichment was deduced by STEM/EDSand APT. The Cr content in these areas was between 23 - 35 at.% measured by EDS and 22 ± 2 at.% obtained by APT, whichis well below the Cr content of the Cr-rich α’ phase

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Bran, Julien. "Elaboration et caractérisation de nanostructures Cu-Co : corrélation avec les propriétés magnétorésistives." Phd thesis, Université de Rouen, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00781148.

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Abstract:

Ce travail de thèse concerne l'étude de l'influence de la nanostructuration du système Cu-Co sur ses propriétés magnétiques et magnétorésistives. Dans un premier temps, l'alliage granulaire Cu 80 Co 20 a été synthétisé sous différentes formes : poudres, couches minces et nanofils. Les poudres d'alliage ont été obtenues par broyage mécanique et les couches minces et nanofils par électrodépôt. Cela a permis d'étudier, d'une part, l'influence de la forme de l'échantillon et, d'autre part, l'influence de la technique d'élaboration sur la nanostructure et les propriétés magnétiques et magnétorésistives des échantillons. Dans un second temps, des nanofils multicouches Cu/Co ont été réalisés par électrodépôt. Des protocoles expérimentaux pour l'analyse à l'échelle nanométrique par microscopie électronique à transmission et par sonde atomique tomographique ont été mis en place. De telles analyses se sont avérées indispensables à la compréhension et à la corrélation complète des propriétés magnétiques et magnétorésistives. Contrairement aux nombreuses études publiées, qui ont souvent conclu à l'obtention de solutions solides sur la base de caractérisations microstructurales, les analyses à l'échelle nanométrique par sonde atomique tomographique et par microscopie électronique à transmission de nos alliages granulaires ont montré qu'aucune solution solide Cu-Co n'a pu être obtenue. De plus, un effet positif de magnétorésistance sous faible champ magnétique appliqué a été observé, et corrélé à la présence d'oxydes.

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Bonef, Bastien. "Analyses d'hétérostructures de semiconducteurs II-VI par sonde atomique tomographique et microscopie électronique en transmission." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAY083/document.

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Abstract:

Ce travail de thèse aborde la problématique de caractérisation structurale à l'échelle atomique d'hétérostructures à base de semiconducteurs II-VI. La sonde atomique tomographique et la microscopie électronique en transmission sont utilisées de façon couplées pour obtenir la structure et la composition des interfaces dans les super-réseaux de ZnTe/CdSe afin d'améliorer leurs processus de croissance. La structure et la distribution des atomes de Cr dans le semiconducteur magnétique (Cd,Cr)Te sont aussi présentées.La sonde atomique tomographique permet d'obtenir des données quantitatives à partir de l'évaporation des semi-conducteurs ZnTe et CdSe lorsque les paramètres expérimentaux sont optimisés. Le spectre de masse à partir duquel les compositions sont extraites doit d'abord être correctement interprétés car il dépend des conditions d'évaporation. Grâce à différentes études expérimentales, il a été observé que pour détecter un mélange stœchiométrique de cations et d'anions dans les semi-conducteurs ZnTe et CdSe, il est nécessaire d'appliquer une faible tension à la pointe et des énergies d'impulsions lasers proche de 2.5 nJ à une longueur d'onde de 515 nm (vert). Régler les rapports de charge entre cation Zn++/Zn+ autour de 0.06 et Cd++/Cd+ autour de 0.35 lors de l'évaporation de différentes pointes et dans différentes sondes atomiques permet d'atteindre une composition correcte des deux couches ZnTe et CdSe. Les paramètres déterminés expérimentalement permettent de réduire la perte de détection des ions liés à leurs différents champs d'évaporations. En revanche, il est préférable de privilégier une évaporation à laser minimale à 343 nm (UV) pour optimiser la résolution spatiale de la sonde et la reconstruction 3D pour ces deux semi-conducteurs. Pour l'analyse des super-réseaux par sonde atomique, il est donc primordiale de d'abord définir l'objectif de l'expérience (précision de composition ou de reconstruction) pour pouvoir choisir les bons paramètres d'analyse.L'étude structurale des super-réseaux de ZnTe/CdSe a révélé que les interfaces sont constituées de liaisons ZnSe. La nature des interfaces a été obtenue par imagerie en contraste chimique en haute résolution, par profils de concentrations obtenus par la méthode des zêta-facteurs en EDX et par la présence d'ions moléculaires ZnSe dans le spectre de masse en sonde atomique. L'étude structurale de nombreux échantillons a prouvé la capacité des atomes de Zn et de Se à former des liaisons au détriment des liaisons CdTe. Les conditions de croissance ont été successivement améliorées pour tenir compte de ces observations et afin de forcer la formation d'interfaces de type CdTe. Malgré les précautions prises, la présence de ZnSe semble inévitable et les options encore envisagées pour obtenir ces interfaces sont réduites.La sonde atomique couplée à l'analyse chimique EDX a révélé la présence d'agglomération des atomes de Cr sous forme de zone riche large de quelques nanomètres dans le semi-conducteur magnétique dilué CdCrTe. Ces deux techniques ne permettent pas de déterminer la composition précise de ces agglomérations riches en Cr mais leurs formes semblent évoluer avec l'augmentation de la teneur en Cr dans différents échantillons
This PhD work addresses the problem of atomic scale structural characterization of II-VI based heterostructures. The correlative use of atom probe tomography and transmission electron microscopy reveals the structure and composition of interfaces in ZnTe/CdSe superlattices to improve their growth condition. The atomic structure and the atomic Cr distribution are also revealed in (Cd,Cr)Te diluted magnetic semiconductor.When experimental parameters set in the atom probe are optimized, quantitative data can be obtain on both ZnTe and CdSe semiconductors with this technique. Compositions are obtained with the mass spectrum and it has to be correctly indexed. Experimental studies reveal that with the application of a low voltage on the tip and a moderate laser power around 2.5 nJ with a green laser (515 nm), the measured composition in ZnTe and CdSe are close to the stoichiometry between cations and anions. Setting the cations ratio Zn++/Zn+ around 0.06 et Cd++/Cd+ around 0.35 during the evaporation of the field is a reliable way to reach the optimum evaporation condition for different tips and in different atom probes. Those parameters are responsible for lowering the loss in the detection of the ions due to their different evaporation field. However, the application of a low laser power in UV (343 nm) will enhance the spatial resolution of the atom probe and the 3D reconstruction of both semiconductors. Before the evaporation of the superlattices, it is therefore compulsory to define the objectives of the experiment first.Structural studies of ZnTe/CdSe superlattices reveal that interfaces are composed of ZnSe. Their chemistry is obtain by high resolution Z-contrast images, composition profiles obtain by the zeta-factor method in EDX and by the presence of ZnSe molecular ions in the atom probe tomography mass spectrum. Many samples are investigated to highlight the ability of Zn and Se to bind together instead of Cd and Te. Growth condition are improved by taking this information into account and to force the formation of CdTe based interfaces. Despite the growth precaution, ZnSe bonds seem inevitable and it lowers the possibility to finally obtain CdTe interfaces.Atom probe tomography studies correlated with EDX chemical mapping reveal the gathering of Cr in rich region off a few nanometers in the diluted magnetic semiconductor CdCrTe. Both techniques are not reliable to get the composition of this Cr riche regions but they reveal a change in their shapes with the increase of Cr concentration in different samples

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Limage, Stéphanie. "Relations entre propriétés et structures dans les émulsions stabilisées par un mélange de tensioactifs et de nanoparticules." Thesis, Aix-Marseille 3, 2011. http://www.theses.fr/2011AIX30053.

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Abstract:

Ce travail de thèse s’inscrit dans le cadre du projet ISS/FSL/FASES dont l’objectif est de comprendre les mécanismes de vieillissement des émulsions en microgravité. Ce manuscrit est dédié à l’étude au sol des émulsions de ce projet et notamment de celles stabilisées par des mélanges tensioactifs/nanoparticules. Ces émulsions sont diluées et constituées d’une phase continue d’huile de paraffine et d’une phase dispersée aqueuse contenant un tensioactif et des nanoparticules. Leur étude et leur caractérisation est réalisée par microscopie tomographique optique et cryo-microscopie électronique à balayage. Une étude préalable de la phase dispersée permet de démontrer que les proportions respectives en tensioactif et nanoparticules modifient les propriétés rhéologiques et microscopiques de ces mélanges. Ces modifications permettent de caractériser le couplage entre les molécules tensioactives et les nanoparticules. Lorsque cette phase dispersée est émulsifiée dans l’huile de paraffine, une transition dans la morphologie des gouttes peut être mise en évidence. Les gouttes de phase dispersée présentent une topologie dépendante du ratio des concentrations en tensioactif et nanoparticules : de sphérique (pour les grandes valeurs de ce ratio) elles deviennent polymorphes (pour les petites valeurs). L’observation de ces émulsions en cryo-microscopie électronique à balayage permet de visualiser des microstructures de nanoparticules et d’expliquer l’origine de la déformation des gouttes
This thesis is part of the ISS/FSL/FASES project which aims at understanding emulsion ageing mechanisms in microgravity. This manuscript is dedicated to the ground study of these emulsions, and particularly to those stabilized by surfactant/nanoparticles mixtures. These emulsions are diluted and composed of a paraffin oil continuous phase and an aqueous dispersed phase composed of the surfactant/particle mixtures. Emulsion characterization is performed with optical tomographic microscopy and cryo-scanning electron microscopy. A preliminary investigation of the dispersed phase shows that the proportion of surfactant and nanoparticles changes the rheological and microscopic properties of these mixtures. These changes allow the characterization of the coupling between surfactant molecules and nanoparticles. When these mixtures are emulsified in paraffin oil, a transition in the droplets morphology is evidenced. Indeed, dispersed phase droplets exhibit different shapes depending on the ratio of surfactant and nanoparticle concentrations: from spherical (for high ratios) they become polymorphous (for small ratios). Observations of these emulsions with cryo-scanning electron microscopy show the existence of nanoparticles microstructures that helps the understanding of the origin of droplets deformation

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Amichi, Lynda. "Etude du dopage de type p dans des nanostructures de GaN par corrélation entre sonde atomique tomographique et holographie électronique hors axe optique." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2018. http://www.theses.fr/2018GREAY088/document.

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Abstract:

La thèse porte sur l’étude du dopage de type p, à base de Mg, dans des nanostructures de GaN, dans le but de relier la distribution spatiale du dopant à son activité électrique grâce à la corrélation entre sonde atomique tomographique (APT) et holographie électronique hors axe optique réalisée dans un microscope électronique en transmission (TEM). L'APT est une technique de caractérisation qui repose sur l'évaporation par effet de champ des atomes de surface d'un échantillon, permettant l'analyse en termes de morphologie et de composition, en trois dimensions et à l'échelle atomique. L'holographie électronique hors axe optique fournit des cartographies du potentiel électrostatique introduit par les dopants actifs électriquement. Dans un premier temps, les conditions expérimentales ont dues être optimisées pour chacune des techniques, incluant la préparation des échantillons, les conditions de mesure ainsi que le traitement des données, de façon à obtenir des données fiables et les plus quantitatives possibles. Une analyse soigneuse et détaillée des artefacts et des erreurs qu’ils introduisent est rapportée. Il a en particulier été montré que réaliser les expériences d’holographie in-situ à haute température (400 °C) grâce à un porte-objet chauffant permettait d’augmenter très significativement le signal lié au dopage et ainsi accroitre la sensibilité de la mesure. Dans un deuxième temps, ces deux méthodes d’analyse ont été corrélées pour étudier d’une part l’influence de la température de croissance en MOCVD, d’autre part celle de la concentration nominale en dopants dans des nanostructures dédiées GaN. Nous avons pu confirmer grâce à l’APT l’existence de précipités riches en Mg dès que la concentration nominale excède environ 3E19 cm-3, dont la densité augmente avec la concentration nominale et diminue avec la température de croissance. Leur présence diminue la concentration en dopants potentiellement actifs situés dans la matrice en dehors de ces précipités. Néanmoins, les résultats obtenus par holographie, appuyés par des simulations numériques, indiquent que ces précipités n’auraient pas un rôle prépondérant dans la variation du potentiel électrostatique en fonction de la concentration nominale en dopants même pour des concentrations en Mg qui s’élèvent à 2E20cm-3
The aim of the thesis is to develop a methodology for the investigation of Mg which acts as p-type doping in GaN. We relate the spatial distribution of the dopants with their electrical activity which is achieved by coupling two complementary approaches, Atom Probe Tomography (APT) and Off-axis electron holography. These measurements have also been combined with high-resolution electron microscopy (HR-(S)TEM) for the structural characterization. APT is a unique characterization technique, based on the field effect evaporation of individual atoms of a needle shape sample, allowing the analysis of nano-devices both in terms of morphology and composition in three dimensions at the atomic scale. Off-axis electron holography uses an electron biprism to form an interference pattern from which the electrostatic potential arising from the active dopants can be determined. In this work the experimental procedure has been optimized for both techniques including specimen preparation, the microscope parameters and data treatment to recover accurate information about the position and activity of the dopants. For the holography measurements, a careful analysis of the artifacts that are present in these specimen has been performed to understand the effects of specimen preparation and charging under electron irradiation. We have performed these experiments at high temperature in-situ in the TEM (400 °C) as this increases the ionized dopant concentrations and reduces the artifacts that are present in our measurements. Having developed the methodology, these two techniques are then used to study the effect of temperature and dopant concentrations on the growth of Mg-doped GaN by MOCVD. We have been able to show by APT the existence of precipitates of Mg which are present from a concentration of 3E19 cm-3 whose size and density depends on the growth temperature and the total nominal dopant concentration. Their presence reduces the concentration of dopants that are potentially active in the specimens. However, the measurements of active dopants by holography combined with simulations suggest that the presence of these precipitates do not dominate the electrical properties of the material and that even in very highly doped specimens up to 2E20cm-3 the total active dopant concentrations are still higher than expected from previously published studies. The correlation between these techniques will provide valuable information to improve the Mg activation GaN which is currently a big issue for device manufacture

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Cadel, Emmanuel. "Etude de la ségrégation intra et intergranulaire de solutés par sonde atomique tomographique et microscopie électronique en transmission." Rouen, 2000. http://www.theses.fr/2000ROUES036.

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Abstract:

La ségrégation est une expression générale qui décrit un rassemblement d'atomes autour des défauts d'un matériau. La sonde atomique tomographique a été utilisée pour analyser à une échelle nanométrique la répartition des atomes près de défauts linéaires et plans. Le bore est ajouté en quantité infinitésimale dans l'alliage Fe-40Al (structure ordonnée B2) pour augmenter sa résistance mécanique à température ambiante. La répartition spatiale des atomes de bore dans les grains de l'alliage Fe-40Al montre que ces atomes ségrégent sur les parois d'antiphase et les fautes d'empilements. L'image d'une atmosphère de Cottrell a été visualisée pour la première fois à une échelle nanométrique. L'enrichissement en bore au cœur de la dislocation s'accompagne d'un appauvrissement en aluminium. Le bore se substituerait aux atomes d'aluminium. Cette ségrégation de bore sur les défauts de l'alliage Fe-40Al semble responsable de la stabilisation d'une nouvelle microstructure. L'utilisation conjointe de la microscopie électronique en transmission et de la sonde atomique a permis d'étudier sur plusieurs joints de grains, la relation entre leur chimie et leur structure. Un superalliage à base de nickel N18 dopé au bore constitue le support expérimental de cette étude. Le bore, le molybdène et le chrome ségrégent aux joints. Mais ces analyses démontrent que les joints dits généraux sont les plus riches en bore. Quand cet enrichissement en bore atteint et dépasse 5 atomes par nanomètre carré, une zone désordonnée de deux nanomètres d'épaisseur sépare toujours les précipités ordonnés et le plan du joint. Dans le plan d'un joint de grains, des atomes ségrégés forment des cellules parallélépipédiques. Cette répartition semble provenir de la position légèrement désorientée par rapport à une position de coïncidence, de ce joint.

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Courjault, Nicolas. "Contribution à l'étude de solutions non destructives pour la détection et la localisation de défauts électriques dans les structures électroniques 3D." Thesis, Toulouse 3, 2016. http://www.theses.fr/2016TOU30313/document.

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Abstract:

L'objectif de la thèse fut d'étudier plusieurs techniques d'analyse de défaillance (Microscopie magnétique, Thermographie à détection synchrone, Tomographie à Rayons X, Réflectométrie Temporelle) sur leur propriété de localisation de défaut électrique (Court-circuit, circuit ouvert, ouvert résistif, etc.) sur des systèmes et composants électroniques 3D. Des possibilités d'évolution de ces techniques sont suggérées afin de permettre d'assurer la localisation des défauts dans ces nouveaux composants électroniques. Ceci passe notamment par la mise en place d'analyses magnétiques sur des échantillons inclinés ainsi que par l'introduction d'une imagerie de phase, et d'amplitude magnétique. Ce travail a également permis de proposer le couplage d'informations obtenues par microscopie magnétique et tomographique à rayons X dont l'ensemble serait piloté par simulation magnétique 3D
The thesis purpose was to explore several failure analysis techniques (Magnetic microscopy, Lock-in Thermography, X-rays Tomography, Time Domain Reflectometry) on their capabilities to localize the electrical defect (Short circuit, open circuit, resistive open, etc.) on 3D electronic component and system. Assessment possibilities of these techniques are suggested in order to ensure the defect localization in these new components. In particular, implementations of magnetic analysis in tilted sample as well as introduction of phase and amplitude magnetic images have been realized. This work also proposes to couple information obtain from magnetic microscopy to X-rays Tomography where the all system would be driven by 3D magnetic simulation

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Maetz, Jean-Yves. "Évolution de la microstructure d’un acier inoxydable lean duplex lors du vieillissement." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0008/document.

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Abstract:

Les aciers inoxydables lean duplex sont une famille d'aciers austéno-ferritiques allégés en nickel et en molybdène, qui s'est développée à la fin des années 1990. Le compromis propriétés mécaniques, propriétés de résistance à la corrosion et coût de matière première place cette famille comme une alternative intéressante aux aciers austénitiques standards, et en particulier aux 304/304L qui représentent actuellement les deux tiers de la production d'acier inoxydable. Cependant, cette famille étant relativement récente, la stabilité en température des aciers lean duplex a été relativement peu étudiée, en particulier lors de maintiens prolongés en température. Dans le cadre de cette thèse, l'évolution microstructurale d'un acier lean duplex 2101 a été étudiée, lors de vieillissements isothermes à des températures comprises entre 20 °C et 850 °C, pour des temps s'échelonnant de quelques minutes à plusieurs mois. Les cinétiques de vieillissement ont été suivies par mesures de pouvoir thermoéléctrique (PTE), à partir desquelles des états vieillis ont été sélectionnés pour être caractérisés par microscopie électronique et par sonde atomique tomographique. A des températures intermédiaires de 350 – 450 °C, la ferrite de l'acier lean duplex 2101 est sujette à la démixtion Fe-Cr et à la formation d'amas enrichis en Ni-Mn-Si-Al-Cu, malgré les faibles teneurs en nickel de cette nuance. Ces phénomènes sont détectés par une forte augmentation du PTE. Pour des températures plus élevées, à 700 °C environ, une approche multi-techniques et multi-échelles a permis de décrire précisément les mécanismes qui régissent les différentes évolutions microstructurales : la germination et la croissance de M23C6 et de Cr2N, observés dès quelques minutes de vieillissement aux joints de phases, la précipitation de la phase σ pour des temps de vieillissement plus importants qui s'accompagne d'une transformation de la ferrite δ en austénite secondaire γ2, et la transformation partielle de l'austénite en martensite lors du refroidissement des échantillons vieillis. L'effet des différentes phases sur le PTE de l'acier lean duplex peut être décrit qualitativement lors du vieillissement par une loi des mélanges
Lean duplex stainless steels are austeno-ferritic steels with lower nickel and molybdenum contents, developed in the late 90's. Considering mechanical properties, corrosion resistance and cost of raw material, this family is an interesting alternative to standard austenitic stainless steels, which currently represent two thirds of stainless steel production. However, lean duplex steels are relatively recent and their thermal stability has been relatively little studied, especially during long term aging. In this study, the microstructural evolution of a lean duplex steel 2101 was studied during isothermal aging at temperatures between 20 °C and 850 °C, from few minutes to several months. Aging kinetics were followed by thermoelectric power measurements (TEP), from which aged states were selected to be characterized by electron microscopy and atom probe tomography. At intermediate temperatures of 350 - 450 °C, Fe-Cr demixing and precipitation of Ni-Mn-Al-Si-Cu occur in the ferrite despite the low nickel content of this grade, leading to an increase in the TEP. For higher temperatures, at about 700 °C, the mechanisms which govern the different microstructural evolutions have been described by a multi-scale approach: the nucleation and growth of M23C6 and Cr2N, observed from few minutes of aging and the σ phase precipitation, observed for longer aging time. The latter is accompanied by a transformation of δ ferrite in γ2 secondary austenite, and by the partial transformation of austenite into martensite during cooling. The effect of different phases on the TEP of the lean duplex steel can be qualitatively described during aging by a rule of mixture

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De, Luca Anthony. "Redistribution atomique de contaminants métalliques aux interfaces des structures des technologies CMOS." Thesis, Aix-Marseille, 2014. http://www.theses.fr/2014AIXM4302/document.

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Abstract:

Au cours de ces travaux de thèse, nous avons étudié la redistribution atomique de contaminantsmétalliques dans le silicium et au voisinage d'une interface SiO2/Si. Pour mener à bien cetteétude, trois techniques de caractérisation complémentaires ont été utilisées (TEM,APT,SIMS).Nous avons dans un premier temps étudié la diffusion ainsi que la ségrégation d'équilibre de contaminants à une interface SiO2/Si, et plus particulièrement, la diffusion du W et du Mo. Le Wprésente une cinétique de diffusion extrêmement lente. Les caractérisations réalisées par TEM et APT nous ont permis de discuter les profils de concentrations mesurés par SIMS et nous ont guidés dans le choix du modèle de diffusion proposé. L'étude de la diffusion du Mo révéle que cette espèce présente une limite de solubilité faible dans le silicium et une forte interaction avec des défauts d'irradiation, provoquant sa précipitation.Dans un second volet, nous nous sommes intéressés à l'effet d'une interface mobile, lors d'une réaction, sur la redistribution atomique des contaminants proches de cette interface. Nous avons ainsiréalisé une étude comparative des comportements du Fe et W lors de procédés d'oxydation.Le tungstène précipite dans le volume et est progressivement rejeté par l'oxydation. Le ferprécipite à l'interface SiO2/Si, provoquant un effet de masquage dont nous avons montré qu'il étaitresponsable de la formation de défauts pyramidaux d'interface, caractéristiques d'une contaminationen fer du silicium. Le procédé de germano-siliciuration de nickel, réalisé à basses températures a également été investigué. Cette réaction provoque le rejet 3D du germanium à l'interface NiSiGe/SiGe
During this thesis work, we studied the atomic redistribution of metallic contaminantsin silicon and near a SiO2/Si interface. To conduct this study, we used three complementary characterisation techniques : transmission electron microscopy (TEM), atomic probe tomography (APT) and secondary ion mass spectrometry (SIMS).We first studied the diffusion and equilibrium segregation of various contaminants at a SiO2/Si interface, and more particularly, the diffusion of W and Mo. W exhibits a very slow diffusion kinetic.Physico-chemical characterizations performed by TEM and APT allowed discussing the concentrationprofiles obtained by SIMS leading to the diffusion model that we proposed. The study of Mo diffusionrevealed that this specy exhibits a low solubility limit in silicon and strongly interacts with irradiation-induced defects, leading to its precipitation.In a second phase, we studied the effect of a mobile interface, during a reaction, on the atomic redistribution of contaminants near this interface. We performed a comparative study of the behaviourof Fe and W during oxidation processes. W precipitates in the silicon substrate and is progressivelyrejected (snowplow) by the oxidation. Fe preferentially precipitates at the SiO2/Si interface. Theseprecipitates mask a part of the silicon substrate and thus hinder its oxidation, leading to the formation of characteristics pyramidal-shaped defects at the interface. Low temperature nickel germano-silicide formation have also been investigated. This reaction leads to the 3D snowplow of germanium atoms at the NiSiGe/SiGe interface

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Azzam, Ahmad. "Microstructure et cinétique de précipitation dans des superalliages modèles CoAlW." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR130/document.

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Abstract:

Les superalliages sont des matériaux clés en aéronautique. Ces matériaux sont utilisés pour la fabrication des pièces des parties chaudes des turboréacteurs d’avion. Les recherches pour une alternative des superalliages à base de Ni avec des caractéristiques supérieurs, ont abouti en 2006 à la découverte d’une nouvelle génération de superalliage à base de cobalt basée sur le système Co-Al-W avec une microstructure γ/γ' similaire aux superalliages à base nickel. Trois nuances d’alliages avec différent ratio Al/W ont été étudiées dans ce travail. L’objectif de ce travail a été dans un premier temps d’étudier l’évolution de la microstructure à 900 °C et de comprendre les mécanismes de transformation et de dissolution de la phase γ'. Pour cela des études en MEB et en MET ont été menées sur des échantillons recuits à 900 °C pendant divers temps. Nous avons montré que la phase γ' est une phase métastable et qu’elle se dissout au profit des phases Co3W et CoAl. Nous avons mis en évidence un mécanisme de dissolution par fractionnement des précipités γ' suivant les plan denses (111) et de fautesd’empilement donnant naissance à la phase D019. Dans un second temps nous avons étudié la cinétique de précipitation dans des alliages faiblement sursaturés. Les stades de germination, de croissance et de la coalescence ont été étudiés en se focalisant sur l’évolution temporelle de la composition des phases γ et γ ׳. Les données expérimentales ont été confrontées aux toutes dernières théories de germination, croissance et coalescence développées pour les alliages multicomposants non dilués, et qui prédisent l’évolution temporelle des compositions des phases γ et γ ׳. Ainsi, nous avons montré que l’évolution temporelle des paramètres cinétiques tels que la taille moyenne et la densité de particules durant la coalescence sont assez prochesde celles prévues par la théorie de coalescence de LSW. Grâce à la sonde atomique tomographique nous avons montré que la composition en W des phases γ et γ' décroit dans le temps. La décroissance de la teneur en W en particulier dans la phase γ' est observée pour la première fois dans ces alliages et elle est due aux effets de capillarité et de couplage des fluxde diffusion. Un très bon accord avec les nouvelles théories de germination, croissance et coalescence dans les ulticomposants a été démontré. Enfin à partir des modèles théoriques et de la base thermodynamique du système ternaire CoAlW nous avons déterminé l’énergie interfaciale dont les valeurs calculées sont comprises entre 30 et 48 mJ/m2
Superalloys are key material in aerospace industry. These materials are used to manufacturing the high temperature part of aeroengines. Currently Ni-based superalloys are the most widely used materials for high temperature applications. Researches for a new generation of superalloys with better properties have lead in 2006 to the discovery of a new stable L12 ordered, Co3(Al,W) phase embedded in the disordered γ-Co solid-solution matrix. This work aims to study the evolution of the microstructure at 900 °C and understanding the mechanism of dissolution and transformation of the γ' phase. Three different alloys with different Al/W ratios are studied here. TEM and MEB analyses are carried out on samples aged at 900 °C forvarious time. We show that γ' is a metastable phase and it dissolves in favor of B2-CoAl and D019-Co3W phases. Moreover, we highlight a mechanism of dissolution by fragmentation along the {111} close packed planes and stacking faults giving rise to D019 phase. We also study the kinetics of precipitation in the low supersaturated alloys.The early stages of precipitation of the γ' phase in a model Co based superalloy have been investigated at 900 °C using electron microscopy and atom probe tomography in the low supersaturated alloys. Nucleation, growth and coarsening stages have been studied with a focus on the temporal evolution of the precipitate composition in the light of recent theoretical developments on phase separation in multicomponent alloys. The experimental data have been confronted to the theories of nucleation and coarsening recently developed for such alloys, which are valid for non-ideal and non-dilute systems, and predict the temporal evolution of both the matrix and precipitate compositions. The rate constant for the mean size evolution of the particles, as derived from experiments, has been compared to the one predicted by the mentioned coarsening theory that accounts for a more accurate description of the thermodynamics of the phases, as compared with more classical approaches. From this comparison the γ/γ' interfacialenergy was derived and found to range between 30 and 48 mJ/m2. The exponents for the temporal evolution of average particles size, number of particles per unit volume were found identical to those for binary alloys during the coarsening regime, as expected, and the temporal evolutions of compositions in both γ and γ' phases were found to evolve as predictedby theory. Indeed, the W content in the particles, measured from atom probe tomography (APT) experiments, was found to significantly decrease with time and the observed evolution is remarkably well described by the theory and therefore is shown to originate from the competition between diffusion and capillarity

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Shinde, Deodatta. "Utilisation de la sonde atomique tomographique laser pour les études spectroscopiques des matériaux pour l'énergie." Rouen, 2016. http://www.theses.fr/2016ROUES042.

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Abstract:

La sonde atomique tomographique assistée par laser (LaAPT) est une technique très performante pour la caractérisation structurale et chimique des matériaux à l’échelle atomique en trois dimensions. Considérées les dimensions nanométriques des échantillons analysés en La-APT, la La-APT est aussi un instrument de choix pour l’étude de l’interaction lumière-matière à l’échelle nanométrique. Le premier objectif de ce travail de thèse a été de montrer la possibilité d’utiliser la La-APT comme une techniques très versatile pour l’étude des propriétés structurales et optiques des matériaux, avec un regard particulier vers les matériaux pour les centrales à énergie solaire, comme les céramiques métalliques (CERMETS), et les matériaux pour l’émission de lumière, comme les puits quantiques InGaN/GaN. Les propriétés optiques d’absorption des nano-pointes de MgO et Fe2O3 avec des inclusions (nano-particules) d’or ont été étudiées en couplant les analyses de sonde atomique assistée par laser aux mesures de microscopie optique et électronique. De plus, le processus d’échauffement induit par l’absorption de l’énergie laser a été discuté. Dans le cas des puis quantiques de InGaN/GaN un nouvel approche a été introduit pour étudier la corrélation directe entre les propriétés structurales et d’émission de lumière en utilisant la LaAPT, la microscopie électronique à transmission (STEM) et la spectroscopie de micro-photoluminescence (µ-PL)
Laser assisted atom probe tomography (LaAPT) is a powerful technique for the structural and chemical analysis of materials at near atomic resolution and in 3-dimensions. Considering the nanoscale specimen and the use of ultra-fast laser pulses in the technique, this instrument can also be used to study light-matter interaction at the nanoscale. Hence the technique will not only give structural and chemical characterization at atomic scale of materials but also new insight on the optical and electrical properties at nano-scale. In this regard, the prime objective of this thesis is to study the feasibility of LaAPT as a versatile tool to investigate structural and optical properties of the nanoscale material with particular emphasis on materials for solar-energy plant, like METallic CERamics (CERMET), and for light emission, like InGaN/GaN quantum wells. The optical absorption properties of nanotips of Au-nanoparticles embedded in MgO and Fe2O3 matrix, have been studied coupling LaAPT analysis with optical and electron microscopy. Moreover, the heating process induced by the laser-energy absorption was also discussed. In the case of InGaN/GaN quantum wells, a novel correlative approach was introduced to study the direct correlation between structural and optical emission properties using LaAPT, Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) and micro-photoluminescence (µ-PL) spectroscopy

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Yuan, Hui. "3D morphological and crystallographic analysis of materials with a Focused Ion Beam (FIB)." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0134/document.

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Abstract:

L’objectif principal de ce travail est d’optimise la tomographie par coupe sériée dans un microscope ‘FIB’, en utilisant soit l’imagerie électronique du microscope à balayage (tomographie FIB-MEB), soit la diffraction des électrons rétrodiffusés (tomographie dite EBSD 3D). Dans les 2 cas, des couches successives de l’objet d’étude sont abrasées à l’aide du faisceau ionique, et les images MEB ou EBSD ainsi acquises séquentiellement sont utilisées pour reconstruire le volume du matériau. A cause de différentes sources de perturbation incontrôlées, des dérives sont généralement présentes durant l'acquisition en tomographie FIB-MEB. Nous avons ainsi développé une procédure in situ de correction des dérives afin de garder automatiquement la zone d'intérêt (ROI) dans le champ de vue. Afin de reconstruction le volume exploré, un alignement post-mortem aussi précis que possible est requis. Les méthodes actuelles utilisant la corrélation-croisée, pour robuste que soit cette technique numérique, présente de sévères limitations car il est difficile, sinon parfois impossible de se fier à une référence absolue. Ceci a été démontré par des expériences spécifiques ; nous proposons ainsi 2 méthodes alternatives qui permettent un bon alignement. Concernant la tomographie EBSD 3D, les difficultés techniques liées au pilotage de la sonde ionique pour l'abrasion précise et au repositionnement géométrique correct de l’échantillon entre les positions d'abrasion et d’EBSD conduisent à une limitation importante de la résolution spatiale avec les systèmes commerciaux (environ 50 nm)3. L’EBSD 3D souffre par ailleurs de limites théoriques (grand volume d'interaction électrons-solide et effets d'abrasion. Une nouvelle approche, qui couple l'imagerie MEB de bonne résolution en basse tension, et la cartographie d'orientation cristalline en EBSD avec des tensions élevées de MEB est proposée. Elle a nécessité le développement de scripts informatiques permettant de piloter à la fois les opérations d’abrasion par FIB et l’acquisition des images MEB et des cartes EBSD. L’intérêt et la faisabilité de notre approche est démontrée sur un cas concret (superalliage de nickel). En dernier lieu, s’agissant de cartographie d’orientation cristalline, une méthode alternative à l’EBSD a été testée, qui repose sur l’influence des effets de canalisation (ions ou électrons) sur les contrastes en imagerie d’électrons secondaires. Cette méthode corrèle à des simulations la variation d’intensité de chaque grain dans une série d’images expérimentales obtenues en inclinant et/ou tournant l’échantillon sous le faisceau primaire. Là encore, la méthode est testée sur un cas réel (polycritsal de TiN) et montre, par comparaison avec une cartographie EBSD, une désorientation maximale d'environ 4° pour les angles d’Euler. Les perspectives d’application de cette approche, potentiellement beaucoup plus rapide que l’EBSD, sont évoquées
The aim of current work is to optimize the serial-sectioning based tomography in a dual-beam focused ion beam (FIB) microscope, either by imaging in scanning electron microscopy (so-called FIB-SEM tomography), or by electron backscatter diffraction (so-called 3D-EBSD tomography). In both two cases, successive layers of studying object are eroded with the help of ion beam, and sequentially acquired SEM or EBSD images are utilized to reconstruct material volume. Because of different uncontrolled disruptions, drifts are generally presented during the acquisition of FIB-SEM tomography. We have developed thus a live drift correction procedure to keep automatically the region of interest (ROI) in the field of view. For the reconstruction of investigated volume, a highly precise post-mortem alignment is desired. Current methods using the cross-correlation, expected to be robust as this digital technique, show severe limitations as it is difficult, even impossible sometimes to trust an absolute reference. This has been demonstrated by specially-prepared experiments; we suggest therefore two alternative methods, which allow good-quality alignment and lie respectively on obtaining the surface topography by a stereoscopic approach, independent of the acquisition of FIB-SEM tomography, and realisation of a crossed ‘hole’ thanks to the ion beam. As for 3D-EBSD tomography, technical problems, linked to the driving the ion beam for accurate machining and correct geometrical repositioning of the sample between milling and EBSD position, lead to an important limitation of spatial resolution in commercial softwares (~ 50 nm)3. Moreover, 3D EBSD suffers from theoretical limits (large electron-solid interaction volume for EBSD and FIB milling effects), and seems so fastidious because of very long time to implement. A new approach, coupling SEM imaging of good resolution (a few nanometres for X and Y directions) at low SEM voltage and crystal orientation mapping with EBSD at high SEM voltage, is proposed. This method requested the development of computer scripts, which allow to drive the milling of FIB, the acquisition of SEM images and EBSD maps. The interest and feasibility of our approaches are demonstrated by a concrete case (nickel super-alloy). Finally, as regards crystal orientation mapping, an alternative way to EBSD has been tested; which works on the influence of channelling effects (ions or electrons) on the imaging contrast of secondary electrons. This new method correlates the simulations with the intensity variation of each grain within an experimental image series obtained by tilting and/or rotating the sample under the primary beam. This routine is applied again on a real case (polycrystal TiN), and shows a max misorientation of about 4° for Euler angles, compared to an EBSD map. The application perspectives of this approach, potentially faster than EBSD, are also evoked

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Kountchou, Tawokam Mikael. "Gonflement sous irradiation d'un acier de structure pour un réacteur de quatrième génération." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR108/document.

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Abstract:

Un acier austénitique stabilisé au titane, le 15-15Ti AIM1, a été choisi à l'état écroui comme matériau de référence des gaines de combustible du premier coeur d'ASTRID (prototype de Réacteur à Neutrons Rapides (RNR) refroidi au sodium). Cette étude contribue à la compréhension de l'évolution microstructurale sous irradiation de l'AIM1 à forte dose (>100 dpa) et en particulier des mécanismes de gonflement. Des campagnes d'irradiations aux ions de l'AIM1 et de son précurseur le 15-15Ti D4 (AIM1 sans phosphore), ont été menées sur l'installation Jannus-Saclay. Ces irradiations ont été réalisées jusqu'à une dose de 150 dpa en simple faisceau Fe2+ et 120 dpa en double faisceaux Fe2+ et He+ entre 550 et 630°C pour étudier les effets de l'hélium. En parallèle, des recuits thermiques à 650°C de durées comparables aux temps d'irradiation (<100h) ont été réalisés pour séparer les effets de la température et de l'irradiation. Les microstructures et les défauts d'irradiation ont été caractérisés principalement au microscope électronique à transmission (MET) et à la sonde atomique tomographique (SAT). Pendant les recuits thermiques à 650°C, une précipitation rapide de carbures de titane nanométriques sur les dislocations est observée. Une faible densité d'amas enrichis en phosphore (germes de phosphures) a également été détectée. Après irradiation aux ions, la microstructure de l'AIM1 et du 15-15Ti fait apparaître une population dense de boucles fautées de Frank reparties de manière homogène et qui évolue peu avec la dose (entre 45 et 150 dpa). La précipitation est constituée principalement de carbures de titane nanométriques, de phosphures (dans l'AIM1) et de carbures de chrome. La précipitation de phosphures dans l'AIM1 apparait accélérée par l'irradiation. Une ségrégation du Ni et du Si sur les dislocations est aussi mise en évidence. Les irradiations en simple faisceau même à 150 dpa créent une faible densité de cavités réparties de façon hétérogène dans les grains. Il a été montré que l'implantation simultanée d'hélium à 1 appm/dpa conduit à une densité de cavités nettement plus élevée. Dans ce cas, une association entre les cavités et les nanoprécipités (TiC et phosphures) est observée. Enfin une première comparaison entre les irradiations aux ions et aux neutrons sur le 15-15Ti D4 souligne de notables différences dans l'évolution de la précipitation et les mécanismes de formation des cavités. Un modèle de dynamique d'amas avec le code Crescendo permet de modéliser la formation des boucles de Frank, des cavités et l'évolution du réseau de dislocations et prend en compte la production d'hélium. Les paramètres du modèle ont été ajustés pour reproduire les données expérimentales des irradiations en simple faisceau à 630°C. L'extrapolation du modèle illustre le décalage du pic de gonflement vers les basses températures quand le taux de dommage diminue. Le modèle prenant en compte la présence de l'hélium reproduit l'augmentation de la densité de cavités observée en double faisceaux Fe-He
A cold-worked titanium stabilized austenitic steel, named 15-15Ti AIM1, is the reference material for fuel cladding to be used in the _rst core of ASTRID (prototype of Sodium cooled Fast neutron Reactor -SFR). This study contributes to the understanding of the microstructural evolution under high dose irradiation of AIM1 (> 100 dpa) and especially swelling mechanisms. Several ion irradiations of AIM1 and its precursor 15-15Ti D4 (AIM1 without phosphorus), were done at Jannus-Saclay facility. These irradiations were performed up to 150 dpa in single beam (Fe 2+) and up to 120 dpa in dual beams (Fe 2+ and He +) at a temperature set between 550 and 630 ° C in order to study the helium e_ects. Besides, thermal annealing at 650 ° Cequivalent to irradiation time (<100h) was carried out to separate the effects of temperature and irradiation. The microstructures and the irradiation-induced defects were characterized mainly by the transmission electron microscopy (TEM) and tomographic atom probe (SAT). During thermal annealing at 650 ° C, rapid precipitation of nanometric titanium carbides over dislocations was observed. A low density of phosphorus-enriched clusters (phosphide nucleation) was also detected. After irradiation with ions, the microstructure of AIM1 and 15-15Ti revealed high density of Frank faulted-loops distributed homogeneously and which didn'tevolve with the irradiation dose (between 45 and 150 dpa). The precipitation of nanometric titanium carbides, phosphides (in AIM1) and chromium carbides was observed. Precipitation of phosphides in AIM1 is accelerated by irradiation. Irradiation_induced segregation of Ni and Si on dislocations has also been highlighted. Single-beam irradiations even at 150 dpa show very low cavities density distributed heterogeneously in the grains. It is shown that the simultaneous injection of 1 appm / dpa helium leads to much higher cavity density. In this case, cavities are attached to nanoprecipitates (TiC and phosphides). Finally, a comparison between ion and neutron irradiation on 15-15Ti D4 highlighted significant differences in the evolution of precipitation and cavity formation mechanisms. A cluster dynamics model with the Crescendo code was used to simulate the formation of Frank loops, cavities and the evolution of the dislocation network, taking into account the helium production. The model parameters were adjusted to reproduce the experimental single beam irradiation data at 630°C. The extrapolation of the model shows the displacement of the swelling peak at low temperatures as the rate of damage decreases. Taking into account the presence of Helium, the model reproduces the increase of cavity density observed in double Fe-He beams

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Duchaussoy, Amandine. "Déformation intense d'alliages d'aluminium à durcissement structural : mécanismes de précipitation et comportement mécanique." Thesis, Normandie, 2019. http://www.theses.fr/2019NORMR135.

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Abstract:

La combinaison de deux mécanismes permettant d’accroitre la résistance mécanique (précipitation et joints de grains) a été explorée dans cette thèse afin d’augmenter les propriétés d’alliages d’aluminium à durcissement structural de la série 7###. Les techniques d’élaboration par déformation plastique intense permettent d’obtenir des alliages nano-structurés comportant une grande densité de joints de grains qui permet une augmentation conséquente de la limite d’élasticité selon la loi de Hall-Petch. Cependant, la grande densité de défauts (dislocations, lacunes, joints de grains…) et les contraintes internes générées par cette déformation donnent lieu à des nanostructures hors équilibre intrinsèquement instables lors d’un traitement de précipitation. Cela se traduit d’une part par une croissance rapide des grains et d’autre part par des changements dans les mécanismes de précipitation (précipitation hétérogène, cinétique accélérée). Nous avons étudié les nanostructures obtenues par déformation plastique intense via HPT et HPS (High pressure torsion/sliding) sur un alliage modèle, Al-2%Fe, et un alliage commercial AA7449 enrichi en fer. La stratégie choisie était de stabiliser la structure à grains ultra-fins par des nanoparticules d’intermétalliques riches en fer (épinglage de Zener) pour permettre une précipitation homogène de phases durcissantes et de combiner ainsi les 2 mécanismes pour accroître la limite élastique. Dans ce contexte, nous nous sommes plus particulièrement intéressés à : 1) l’influence des solutés sur les mécanismes physiques de recristallisation dynamique conduisant à la nanostructuration ; 2) les mécanismes spécifiques impliqués lors de la co-déformation de phases aux comportements mécaniques très différents ; 3) les transformations de phase pouvant conduire soit à la formation d’une solution solide sursaturée ou bien au contraire à la décomposition d’une solution solide par précipitation induite par déformation ; 4) aux relations entre les nanostructures ainsi générées, leur stabilité thermique et leur résistance mécanique. L’observation des microstructures et la compréhension des mécanismes induits par la déformation ainsi que les relations avec le comportement mécanique ont été entrepris grâce à l’utilisation de nombreuses techniques : la microscopie électronique à balayage, en transmission, ASTAR (cartographie d’orientation au MET), ainsi que la sonde atomique tomographique. L’étude de la précipitation a été réalisée par DSC (calorimétrie différentielle à balayage), SAXS (diffusion des rayons X aux petits angles) et MET in-situ. Finalement, la relation avec le comportement mécanique a été établie sur la base d’essais de traction et de mesures de microdureté
The combination of two mechanisms to increase mechanical strength, namely precipitation and grain size reduction, has been explored in this thesis in the aim of increasing the properties of age hardenable aluminum alloy from the 7### series.Manufacturing by severe plastic deformation makes it possible to obtain nanostructured alloys with high density of grain boundaries, which allows increasing the yield strength according to the Hall-Petch law. However, the high density of defects (dislocations, vacancies, grain boundaries ...) and the internal stresses generated by this deformation results in inherently unstable nanostructures when precipitation heat treatment is performed. These nanostructures experience rapid grain growth and drastic changes in precipitation mechanisms (heterogeneous precipitation, accelerated kinetics).In this work we have studied nanostructures obtained by severe plastic deformation using HPT and HPS (High pressure torsion / sliding) on a model alloy, Al-2% Fe and a commercial alloy AA7449 enriched with iron. The strategy was to stabilize the ultra-fine grain structure by intermetallic iron-rich nanoparticles (Zener pinning) to allow homogeneous precipitation hardening and thus combine the two mechanisms to increase the yield strength. In this context, we have particularly investigated: 1) the influence of solutes on the physical mechanisms leading to dynamic recrystallization nanostructuring; 2) specific mechanisms involved in co-deforming phases with very different mechanical behaviors; 3) the phase transformations that may lead either to the formation of a supersaturated solid solution or, on the contrary, to the decomposition of a solid solution by deformation-induced precipitation; 4) the relationship between the nanostructures thus generated, their thermal stability and related mechanical properties.The observation of the microstructures and understanding of the mechanisms induced by the deformation and relations with the mechanical behavior has been undertaken with many techniques: scanning and transmission electron microscopy (SEM/TEM), ASTAR (orientation mapping by TEM), and atom probe tomography. The study of precipitation was carried out by DSC (differential scanning calorimetry), SAXS (small angle X-ray scattering) and in-situ TEM. Finally, the relationship with the mechanical behavior has been established on the basis of tensile tests and micro-hardness measurements

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Staub, Déborah. "Étude du comportement mécanique à rupture des alumines de forte porosité : Application aux supports de catalyseurs d'hydrotraitement des résidus." Thesis, Lyon, INSA, 2014. http://www.theses.fr/2014ISAL0089/document.

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Abstract:

La présente étude porte sur le comportement mécanique de deux types de supports de catalyseurs utilisés industriellement en hydrotraitement des résidus. Ces supports extrudés, fabriqués par IFPEN, sont constitués d’alumine de transition γ avec un taux de porosité proche de 70%. La porosité du premier matériau est uniquement constituée de mésopores (< 50 nm). La porosité du second matériau est constituée de mésopores et de macropores (jusqu’à 20 µm). Les niveaux de sollicitation en service étant très peu connus, cette étude s’attache à décrire de manière précise et exhaustive le comportement mécanique de ces supports sous une large gamme de sollicitations, et à identifier les différents mécanismes de ruine possibles. L’objectif final est de mieux comprendre les relations entre les paramètres microstructuraux et les propriétés mécaniques afin d’identifier des leviers d’amélioration de la tenue mécanique des supports. Dans un premier temps, une méthodologie adaptée de caractérisation mécanique est établie. Le comportement des supports est étudié d’une part en traction, à l’aide d’essais de flexion trois points et d’écrasement diamétral, et d’autre part, en compression sous différents taux de triaxialité, à l’aide d’essais de compression uniaxiale et hydrostatique et d’essais de micro-indentation sphérique. Les différents mécanismes responsables de la ruine des supports sont identifiés au moyen de techniques d’imagerie telles que la microscopie électronique à balayage et la micro-tomographie à rayons X. En traction, le comportement est fragile avec l’amorçage de la rupture sur un défaut critique. En compression, une transition fragile / quasi-plastique du comportement est observée avec l’augmentation du taux de confinement. Cette quasi-plasticité s’exprime en particulier à travers un phénomène de densification de la macroporosité. Dans un deuxième temps, un critère de rupture est identifié pour chaque type de matériau en vue de représenter sur une même surface de charge les différents types de comportement et phénomènes physiques observés. Cette identification est réalisée en couplant les essais d’indentation sphérique à une analyse numérique. Des critères faisant intervenir la pression hydrostatique permettent de rendre compte de la forte dissymétrie du comportement des matériaux en traction et en compression. Enfin, dans un souci de se rapprocher des sollicitations subies par les supports de catalyseurs dans un réacteur en service, le comportement d’un empilement de supports est étudié en compression œdométrique. L’analyse de cet essai par tomographie à rayons X permet de déterminer les différents mécanismes de ruine intervenant au sein d’un empilement, en particulier ceux responsables de la génération de fines. Les résultats illustrent la pertinence de la caractérisation en flexion et en indentation des supports de catalyseurs seuls pour prévoir leur comportement au sein d’un empilement en compression
In this work, we study the mechanical behaviour of two types of catalysts supports produced by IFPEN and industrially used in residues hydrotreating. Those extruded supports are made of transition γ-alumina with about 70% of porous volume. The first material’s porosity is exclusively composed of mesopores (< 50 nm). The porosity of the second material is composed of both mesopores and macropores (up to 20 µm). Because of the limited knowledge of the stress fields in embedded catalysts supports in use in a reactor, this study aims at precisely and exhaustively describing the mechanical behaviour of those supports under a wide range of stresses, and identifying the possible damage mechanisms. The final objective is to better understand the influence of microstructural parameters on the mechanical properties of the supports in order to propose some leads about how to improve their mechanical strength. First, an adequate mechanical characterization methodology is set. On one hand, the tensile mechanical behaviour of the supports is studied with three-point bending and diametrical crushing tests. On the other hand, their compressive behaviour under various triaxiality rates is characterized in uniaxial and hydrostatic compression, and by spherical micro-indentation. The different damaging mechanisms are identified by imaging techniques such as scanning electronic microscopy and X-ray micro-tomography. Under tensile stresses, the supports exhibit a brittle behaviour and fracture initiates at a critical flaw. Under compressive stresses, a brittle/quasi-plastic transition is observed with increasing the triaxiality rate. The quasi-plasticity is mainly due to the densification of the macroporosity. The second part of the study consists in identifying, for each material, a fracture criterion able to represent every types of behaviour and physical phenomena observed on the same yield surface. This identification is achieved by coupling the spherical indentation tests to a numerical analysis. Fracture criteria involving hydrostatic pressure are well suited to describe the highly dissymmetric mechanical behaviour of the materials in tension and in compression. The last part of this work aims at studying the mechanical behaviour of a stack of supports under œdometric compression in order to produce stress fields more representative of those existing within the supports stacked in a reactor. This test is analysed by X-ray tomography, which allows us to determine/acknowledge the different damaging mechanisms involved in fragments and fines generation. The results illustrate the suitability of the bending and indentation tests to characterize the mechanical properties of a single support and relate them to its mechanical behaviour in a stack of supports under compression

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Meyruey, Gwenaëlle. "Caractérisation et modélisation du vieillissement thermique d’un composite à base d’alliage d’Aluminium." Thesis, Lyon, 2018. http://www.theses.fr/2018LYSEI092.

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Abstract:

Les composites à matrice métallique ont été développés dans les années 60 initialement pour les besoins de l’industrie aérospatiale. De nos jours, les alliages d’Aluminium à durcissement structural sont souvent combinés à des particules céramiques afin d’atteindre des propriétés de résistance élevées, maintenues à haute température, tout en conservant la légèreté de l’alliage, pour un coût faible. Cependant, l’utilisation de ces alliages nécessite une bonne connaissance des transformations microstructurales ayant lieu lorsqu’ils sont soumis à certaines conditions de température puisque des phénomènes de précipitation ont lieu et impactent les propriétés de résistance mécanique du matériau. De plus, la présence du renfort, induit des modifications microstructurales majeures et notamment lors des phénomènes de précipitation de la matrice. Ainsi, ces travaux de thèse portent sur un alliage d’Aluminium à durcissement structural de la série 6xxx qui, durant son utilisation, peut être confronté à des températures comprises entre 100°C et 350°C, et ayant une séquence de précipitation complexifiée par la présence de Silicium en excès et de particules de renfort céramiques. Les objectifs visés par ces travaux sont alors : 1) De décrire l’évolution microstructurale de l’alliage d’AlMgSi à excès de Silicium étudié, avec et sans particules céramiques. Ensuite, l’évolution de la résistance mécanique a été caractérisée à partir d’un état T6 lors de traitements isothermes, 2) De prédire ces évolutions microstructurales et les propriétés mécaniques qui en découlent par des modèles à base physique. La précipitation des principales phases de l'alliage étudié a pu être prédite grâce un modèle à champ moyen basé sur des lois classiques de germination-croissance et par une approche par classes de type KWN, en tenant compte : 1) de la compétition entre la phase cohérente et semi-cohérente, 2) d'une morphologie en bâtonnet avec un rapport de forme variable et propre à la phase modélisée. Ce modèle a permis, de tracer le diagramme Temps-Température-Transformation de l’alliage et du composite tout en tenant compte de l'accélération des cinétiques de précipitation en présence de renfort et attribuée à la forte densité de dislocations. Pour finir, 2 méthodes de prédiction des propriétés mécaniques ont été confrontées : 1) Une approche empirique de type JMAK (Johnson-Mehl-Avrami-Kolmogorov), 2) une approche à base physique. Malgré une prédiction proche des résultats expérimentaux par l'approche JMAK, cette méthode ne permet pas de remonter aux mécanismes physiques à l’origine des variations observées. Ainsi, l'approche à base physique basée sur le modèle de prédiction de la microstructure constitue une alternative prometteuse pour une prédiction plus précise des évolutions de propriétés de résistance mécaniques de ces matériaux même si de nombreuses adaptations restent à faire dans le cas du composite
Precipitation-strengthened alloys as Al-Mg-Si alloys reinforced with ceramic particles are an appropriate alternative for industrial applications. The precipitation sequence in Al-Mg-Si alloys is particularly complex when Silicon is in excess with respect to the Mg2Si composition and it is expected to be modified by the presence of the ceramic reinforcement. This is why, for industrial applications, under certain use conditions, it is fundamental to be able to predict the evolution of the microstructure in the alloy and the consequences on mechanical properties. The present work is devoted to the study of an age-hardenable Al-Mg-Si aluminium alloy which, can be facing temperatures between 100°C and 350°C in use conditions. This material is characterized by a complex precipitation sequence due to Silicon-excess and ceramic particles. The main objectives of the work are the following: 1) To describe how the microstructure evolves in the Al-Mg-Si alloy with silicon excess studied, with or without reinforcement, during a long storage period at a temperature between 100°C and 350°C. Then, it appeared necessary to describe the evolution of the mechanical properties in the same conditions but starting from a T6 state (corresponding to peak aged conditions). 2) To predict these evolutions (microstructure and strength) using an appropriate model. It was highlighted that the high silicon excess in the studied alloy leads to a simultaneous precipitation of several semi-coherent phases. Their precipitation has been predicted thanks to a KWN-type model based on classical nucleation-growth theories, validated by the experiments, and implemented considering: 1) the competitive precipitation between coherent et semi-coherent phases, 2) the rod-shape morphology of precipitates with a variable aspect ratio. This model has been used for the prediction of the Time-Temperature-Transformation diagram of the alloys and its composite considering the acceleration of the precipitation kinetics observed and attributed to the high dislocation density resulting from the presence of ceramic particles. Finally, 2 methods for the mechanical properties prediction have been compared: 1) a JMAK-type empirical approach 2) a physically based approach. The JMAK approach allowed us a quicker and easier prediction of the loss of hardness from the T6 state, for alloy and composite, during isothermal and non-isothermal treatment. Despite a prediction close to the experimental results, this approach cannot give us information about the physical mechanisms responsible for the observed mechanical variations. Then, a physically based approach taking into account the predictions of the precipitation model was used for the yield stress estimation during aging with a micromechanical model. This approach gave encouraging results and could be a powerful tool for the prediction of the strength during industrial use conditions

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Dissertations / Theses on the topic 'Microscopie électronique – Tomographie'

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