Dissertations / Theses on the topic 'Microstructures γ-γ''

Les superalliages à base nickel sont des matériaux métalliques de haute performance offrant d'excellents propriétés mécaniques à hautes températures. Pour cette raison, ils sont largement utilisés dans l'industrie aérospatiale pour les parties les plus chaudes et les plus sollicitées des turboréacteurs. Afin d'augmenter la température de fonctionnement et, en même temps, de réduire la consommation de carburant et les émissions de gaz à effet de serre, le superalliage polycristallin à base nickel γ-γ' René 65 a été choisi pour la fabrication de certains disques de turbine des turboréacteurs de nouvelle génération. Cette famille de superalliages présente, en service comme lors de la mise en forme à chaud, deux phases distinctes, nommées γ, solution solide riche en Ni, et γ', composé intermétallique avec composition stœchiométrique Ni3(Al,Ti). Lors de la mise en forme, les deux phases peuvent évoluer simultanément, avec des cinétiques comparables et différents mécanismes d'interactions possibles tels que l'ancrage de Smith-Zener et la recristallisation en hétéroépitaxie, rendant l'étude des évolutions de microstructures sous-jacentes complexe et ambitieuse. L'objectif principal de ce travail est l'étude des évolutions microstructurales à l'œuvre lors des différentes opérations de forgeage à chaud pour les deux phases, γ et γ', avec une approche principalement expérimentale. Pour y parvenir, un chemin themomécanique avec un traitement thermique subsolvus, suivi d'une compression à chaud et se finalisant par un traitement de mise en solution, a été reproduit en laboratoire. Au cours de ce travail, la cinétique expérimentale de dissolution des précipités γ' ainsi que la cinétique de recristallisation statique de la matrice γ au cours d'un traitement subsolvus ont été déterminées. L'effet sur la recristallisation dynamique des paramètres thermomécaniques, tels que le niveau, la vitesse et la température de déformation, a été étudié en détail dans le domaine subsolvus de l'alliage. L'évolution de la microstructure pendant la mise en solution, i.e en régime de croissance de grains, a été analysée à partir de différentes microstructures initiales. En outre, un modèle de croissance de grain en champ moyen en présence de précipités γ', a été calibré et validé pour l'alliage René 65. Ce travail permet de mieux comprendre le comportement en mise en forme des superalliages à base de nickel γ-γ', dans le domaine subsolvus, c'est-à-dire dans un contexte de forte interaction et de couplage entre la matrice γ et les précipités γ'. En conclusion, les résultats obtenus s'avèrent également industriellement important pour, à l'avenir, optimiser le procédé de forgeage à chaud de cet alliage<br>Nickel-based superalloys are high-performance metallic materials offering excellent mechanical properties at high temperatures. For this reason, they are widely used in the aerospace industry for the hottest, most highly stressed parts of jet engines. To increase operating temperature and, at the same time, reduce fuel consumption and greenhouse gas emissions, the nickel-based polycrystalline superalloy γ-γ' René 65 has been chosen for the manufacture of certain turbine disks in new-generation turbojet engines. In service and during hot forming, this family of superalloys features two distinct phases: γ, a Ni-rich solid solution, and γ', an intermetallic compound with a stoichiometric Ni3(Al,Ti) composition. During forging, both phases can evolve simultaneously, with comparable kinetics and different possible interaction mechanisms such as Smith-Zener pinning and heteroepitaxial recrystallization, making the study of underlying microstructural evolutions complex and ambitious. The main objective of this work is to study the microstructural evolutions at work during the various hot forging operations for the two phases, γ and γ', using a mainly experimental approach. To achieve this, a themomechanical path with subsolvus heat treatment, followed by hot compression and finalized by solution treatment, was reproduced in the laboratory. In the course of this work, the experimental dissolution kinetics of γ' precipitates and the static recrystallization kinetics of the γ matrix during subsolvus treatment were determined. The effect of thermomechanical parameters such as deformation level, strain rate and temperature on dynamic recrystallization has been studied in detail in the subsolvus domain of the alloy. The evolution of the microstructure during solution treatment, i.e. in the grain growth regime, was analyzed from different initial microstructures. In addition, a mean-field grain growth model in the presence of γ' precipitates was calibrated and validated for the René 65 alloy. This work provides a better understanding of the forging behavior of nickel-based γ-γ' superalloys in the subsolvus domain, i.e. in a context of strong interaction and coupling between the γ matrix and γ' precipitates. In conclusion, the results obtained are also industrially important for future optimization of the hot-forging process for this alloy

Cette étude s'inscrit dans le cadre du contrat de programme de recherche "intermétalliques de base titane", qui vise à développer les alliages de base TiAl en vue d'applications structurales dans les moteurs aéronautiques. Ses objectifs ont été de préciser la mise en place des ségrégations chimiques au cours de la solidification et d'étudier l'influence des paramètres de traitements thermiques sur les caractéristiques microstructurales de l'alliage Ti-48Al-2Cr-2Nb élaboré par fonderie et par métallurgie des poudres. Au cours de la solidification, l'aluminium et le chrome sont ségrégés préférentiellement dans les espaces interdendritiques, alors que le titane et le niobium enrichissent la phase solide. La microségrégation du chrome favorise la formation de la phase B2. Lors de traitements à l'état solide, la vitesse de refroidissement contrôle largement le déclenchement de la transformation [indice] α→α[indice]2+γ, le développement de la structure lamellaire α[indice]2-γ et la résistance de l'alliage étudié.

La tenue au fluage des aubes de turbine haute pression est une problématique de premier ordre vis-à-visde la certification d'un turbomoteur d'hélicoptère. Les excellentes propriétés mécaniques à hautes températuresdes superalliages monocristallins base nickel en font les matériaux les plus utilisés pour la fabrication de cesaubes. Pour ces composants, les exigences réglementaires de certification imposent la réalisation d'essaisanisothermes, plus sévères que les conditions de fonctionnement en service, basés sur le mixage de différentsrégimes de fonctionnement d'un hélicoptère.L'enjeu de cette thèse est de mieux prédire le comportement mécanique et la durée de vie de cesmatériaux lors d'essais de certification des moteurs d'hélicoptères présentant des endommagementsprépondérants de type fluage grâce à l'établissement d'un modèle de comportement et d'endommagement. Cemodèle doit intégrer les effets transitoires de comportement mécanique et les effets d'anisotropie ; il doit êtreprédictif en termes de durée de vie et doit être apte à modéliser de manière satisfaisante les allongementsrencontrés lors de chargements complexes.Le premier objectif a été d'étudier l'impact de l'anisotropie cristalline sur les propriétés en fluageisotherme, puis son impact en conditions de fluage anisotherme à haute température.Le second objectif fut la formulation d'une modélisation mécanique du comportement en fluage sous trajets dechargements complexes à l'aide du modèle POLYSTAR, modèle de plasticité cristalline couplécomportement/endommagement et enrichi de nouvelles variables internes représentant explicitement lesévolutions rapides de microstructure.

Ce travail s'inscrit dans le contexte de la modélisation et de la prévision de la durée de vie des aubes de turbine haute pression des turbines à gaz. Ces pièces sont réalisées en superalliage monocristallin base nickel tel que le MC2, matériau principal de l'étude. En service, ces dernières sont soumises à des conditions extrêmes de température et de contrainte. Des régimes d'urgence, dits O.E.I. (.One Engine Inoperative.), peuvent aussi survenir sur un hélicoptère bi-moteur : un des deux moteurs s'arrête ce qui provoque une augmentation de la température en sortie de chambre de combustion pour le moteur restant en fonctionnement. Dans le cadre de ce travail, le comportement anisotherme en fluage et en fatigue/fluage du superalliage monocristallin a été étudié afin de déterminer les répercussions des surchauffes à 1200. sur le comportement mécanique ultérieur à 1050. Il a pu être déterminé que le temps de pré-endommagement avant la surchauffe joue un rôle capital vis-à-vis de la durée de vie post-surchauffe. Cette influence est très dépendante de l'état microstructural du matériau sur lequel est réalisée la surchauffe (morphologie des précipités γ ', contraintes de cohérence entre les phases γ et γ '). Du point de vue des mécanismes d'endommagement, il a aussi été constaté que le niveau de température a une importance majeure en modifiant les contraintes de cohérence entre les deux phases γ et γ '. L'état microstructural jouant un rôle majeur sur la durée de vie lors des essais isothermes et anisothermes, une étude de l'évolution de la microstructure γ /γ' autour des particules de phase intermétallique μ a été faite, ainsi qu'une mesure expérimentale de l'évolution de la porosité, mesurée par des analyses tomographiques grâce à des essais de fluage multi-interrompus à haute température. Ceci a permis d'aboutir à un paramètre de dommage, à la frontière entre métallurgie et mécanique, prenant en compte les évolutions microstructurales. La coalescence orientée se déroulant à haute température, connue sous le nom de mise en radeaux, a une forte influence sur le comportement et l'endommagement des superalliages monocristallins. Ainsi, un nouveau modèle de mise en radeaux, prenant en compte la vitesse de sollicitation, a été implémenté dans le modèle de plasticité cristalline couplé comportement/endommagement Polystar. Ceci a permis d'améliorer la modélisation des essais longs. D'autres modifications ont été effectuées afin d'améliorer la modélisation lors des essais cycliques et de relaxation. Ce nouveau modèle a été testé et validé sur une éprouvette bi-entaillée générant des champs mécaniques multiaxiaux pendant un essai de fluage complexe anisotherme.

Ce mémoire de thèse est consacré à une étude du fluage isotherme et anisotherme à diversniveaux de température et à l’analyse fine des évolutions microstructurales associées à diverschargements thermomécaniques imposés du superalliage monocristallin, CMSX-4®. Cetravail est complété par la validation d’un modèle de comportement mécanique permettantd’intégrer ces évolutions microstructurales (fraction volumique des phases en présence,largeur des couloirs de matrice gamma, ...) pour déterminer la durée de vie du matériau.Parallèlement, le rôle de la microstructure initiale du matériau associée aux traitementsthermiques imposés dans la phase d’élaboration a été étudié. Il a été montré un effet marquéde cette microstructure initiale lors des essais de fluage à basse température (&lt; 900°C), ainsique lors des essais de fluage anisotherme. Une microstructure de précipitation en radeaux detype N a été montrée comme particulièrement néfaste pour la résistance en fluageanisotherme. Enfin, le comportement du CMSX-4® est systématiquement comparé à celuiprécédemment établi dans des conditions similaires sur d’autres superalliages monocristallinspour pales haute pression<br>This thesis is dedicated to the study of the isothermal and non-isothermal creep behavior in awide temperature range, and to the analysis of the microstructural evolution during differentthermomechanical paths on the superalloy single crystal, CMSX-4®. Moreover, the validationof a mechanical behavior model validation completes this work. This model takes intoaccount the microstructural evolutions (e.g. phase volume fraction, gamma-matrix channelwidth…) to predict the creep life. Additionally, the effect of the initial microstructure fromthe heat treatment has been investigated. It has been shown a strong impact of the as-receivedmicrostructure on the low temperature isothermal creep properties, and during non-isothermalcreep. A N-type rafted microstructure has been shown to be particularly detrimental to thenon-isothermal creep properties. Finally, the behavior of the CMSX-4® has been comparedwith the previous studies realized in the same conditions on other single crystal superalloysfor blades applications

Une technique d'imagerie innovante reposant sur la localisation tridimensionnelle d'un radioisotope émetteur (bêta, gamma) à l'aide d'un télescope Compton au xénon liquide a été proposée au laboratoire SUBATECH en 2003. Cette technique, appelée imagerie 3 gammas, repose sur l'association d'une caméra à tomographie d'émission de positons pour la reconstruction des deux photons d'annihilation et d'une chambre à projection temporelle au xénon liquide pour la reconstruction du troisième photon. L'interaction de ce dernier avec le xénon liquide induit un signal de scintillation, lu avec un tube photomultiplicateur, qui permet de déclencher l'acquisition du signal d'ionisation, lu avec un MICROMEGAS (MICRO MEsh Gaseous Structure), donnant accès à la mesure de l'énergie et de la position de chaque interaction. Dans le cadre de ce développement, nous proposons une alternative à la lecture du signal de scintillation avec des tubes photomultiplicateurs classiques : un photomultiplicateur gazeux cryogénique de large surface. Ce photodétecteur est doté d'une photocathode réflective solide d'iodure de césium pour la photoconversion des photons UV et de microstructures amplificatrices telles que le THGEM (THick Gaseous Electron Multiplier), le MICROMEGAS et le PIM (Parallel Ionization Multiplier). Il devrait permettre une segmentation virtuelle du volume de xénon liquide afin de réduire l'occupation du télescope. Les premiers résultats obtenus à l'aide d'un premier prototype de petite surface à la température du xénon liquide (173 K) sont présentés.

Les superalliages durcis par la phase γ' sont utilisés dans les moteurs des avions civils nouvelle génération pour leur stabilité microstructurale à haute température qui permet l'augmentation du rendement. En service, les disques de turbine en superalliage sont principalement sollicités en fatigue à des températures intermédiaires, typiquement 450 °C. L'amorçage des fissures de fatigue dans cette classe d'alliage est contrôlé par de nombreux paramètres tels que le niveau de chargement, la température, l'environnement et la microstructure. De la température ambiante jusqu'aux températures intermédiaires, les joints de macles se trouvant dans les gros grains ont été identifiés comme responsables de l'apparition de nombreuses fissures de fatigue. L'objectif de cette thèse est de réaliser une analyse statistique des sites d'amorçage en fatigue à température ambiante pour plusieurs conditions de chargement et des mécanismes d'endommagement associés. Le matériau utilisé est l’AD730™ car ce superalliage polycristallin est représentatif de la famille des γ / γ' et que sa microstructure et ses propriétés mécaniques sont maintenant bien documentées. Comme déjà identifié dans la littérature, la majorité des fissures s'amorcent le long des joints de macles. L'orientation du glissement plastique par rapport à la surface libre le long du joint de macles a été identifiée comme un marqueur du niveau de chargement. En effet, les directions de glissement sont parallèles à la surface libre en endurance limité (HCF) alors qu'elles ont une incidence importante en fatigue oligocyclique (LCF). Ces résultats suggèrent que les mécanismes d'endommagement le long d'un joint de macles sont dépendants de l'amplitude de chargement. Une nouvelle configuration d'amorçage a été découverte : les fissures aux jonctions de joints de macles. Celles-ci ont été caractérisées pour plusieurs conditions d'essai et 2 microstructures différentes. Il est probable que ce type de site d'amorçage ait été confondu avec l'amorçage classique le long d'un joint de macles dans le passé. Pour finir, la taille de grains a été identifiée comme centrale dans le processus d'amorçage avec une cinétique d'apparition des fissures bien plus importante dans les gros grains<br>Γ'-phase-hardened superalloys are used in new-generation civil aircraft engines for their microstructural stability at high temperatures, which enhances efficiency. In service, superalloy turbine disks are mainly subjected to fatigue loading at intermediate temperatures, typically 450°C. Fatigue crack initiation in this class of alloy is controlled by many parameters such as loading level, temperature, environment and microstructure. From room temperature to intermediate temperatures, twin boundaries in coarse grains have been identified as responsible for the initiation of numerous fatigue cracks. The aim of this study is to carry out a statistical analysis of fatigue crack initiation sites at room temperature for various loading conditions and the associated damage mechanisms. The material used is AD730™ because this polycrystalline superalloy is representative of the γ / γ' family and its microstructure and mechanical properties are now well documented. As already noted in the literature, the majority of cracks initiate along twin boundaries. The orientation of plastic slip relative to the free surface along the twin boundary has been identified as a indicator of the loading level. Indeed, the slip directions are parallel to the free surface in high-cycle fatigue (HCF), whereas they are significantly inclined with respect to the free surface in low-cycle fatigue (LCF). These results suggest that damage mechanisms along a twin boundary are dependent on loading amplitude. A new crack initiation configuration has been discovered: cracks at junctions of twin boundaries. These were characterized for different test conditions and for two different microstructures. It is likely that this type of crack initiation site has been confused with classic initiation along a twin boundary in the past. Finally, grain size was found to be central to the fatigue initiation process, with crack initiation kinetics much higher in coarser grains

The current research was commissioned to assess the effect of cooling rate from a previously optimised solution heat treatment on a gamma titanium aluminide alloy considered for commercial application as an aerofoil in a gas turbine engine at temperatures up to 700°. The effect of cooling rate on microstructural evolution and a range of mechanical properties was assessed. Ultimately a methodology of lifing gamma titanium aluminides is proposed. The gamma titanium aluminide, ‘TNB’, of nominal composition Ti-45 A1-Nb-0.2C (wt.%) was evaluated. The optimised solution heat treatment involved a soak at 1310°C, in the two-phase α + γ field, for 30 minutes. Three cooling rates were considered for evaluation ranging from air cool to furnace cool. The mechanical properties measured included monotonic tensile and LCF response and at 20°C and 700°C. Threshold crack growth values were experimentally determined using the constant K_max method. The unexpected inclusion of pre-machined defects in the specimens allowed a comparison between measured and modelled values of DK_th. Additionally two types of experimental determination of DK_th are evaluated. Fractographic analysis was performed to determine the mechanisms of failure operating in this alloy. It was shown that cooling rate from the optimised heat treatment has a significant role in determining the final microstructure. Microstructures ranged from coarse grained α₂ + γ lamellar microstructures found in the air cooled specimens to fine grained duplex microstructures observed in the furnace cooled specimens. The sensitivity to cooling rate was highlighted with different sized blanks producing different microstructures for equivalent cooling rates. All mechanical properties evaluated demonstrated sensitivity to microstructure and therefore applied cooling rate. A lifting methodology based on the Kitagawa/Takahashi approach enabled the construction of a plot showing safe-stress regimes, relating to crack size. Implications of the current research with respect to commercial use are discussed accordingly.

Dans les alliages multiphasés, la cohérence des interfaces entre des phases en désaccord paramétrique génère des champs élastiques internes à longue distance et généralement anisotropes. L'interaction de ces champs affecte fortement la cinétique des transformations de phase diffusives, et influence la forme et l'arrangement spatial des précipités. Dans la microstructure des superalliages monocristallins à base de nickel, obtenue par précipitation de la phase γ’ ordonnée L12 dans la matrice CFC γ, l'élasticité conduit à la formation d'alignements quasi-périodiques des précipités γ’ cuboïdaux. La microstructure γ/ γ’ possède cependant des défauts systématiques d'alignement des précipités: des branches, des macro-dislocations et des motifs en chevrons. Nous nous intéressons à l'origine de ces défauts d'alignement. Nous conduisons des analyses de stabilité de l'arrangement périodique de précipités en interactions élastiques. Contrairement à la stabilité attendue, les calculs semi-analytiques ont révélé l'instabilité de la distribution périodique de précipités γ’ cubiques, vis-à-vis de certains modes de perturbation. Les principales instabilités sont le mode longitudinal [100] et le mode transverse [110], et leur domaine d'instabilité est analysé vis-à-vis de l'anisotropie élastique. Le développement de ces modes instables est étudié par une méthode de champ de phase classique, en simulant l'évolution de microstructures périodiques soumises à des légères perturbations initiales. Nous montrons que l'expression des instabilités d'arrangement procède essentiellement par l'évolution de la forme des précipités, et conduit à la formation de motifs qui ont pu être reliés à des microstructures expérimentales. En particulier, le mode transverse [110] conduit à la formation de motifs en chevrons. Nous étudions l'influence du taux de phase γ’ et de l'inhomogénéité du module élastique C’, et nous montrons le rôle qu'ils jouent dans la stabilisation de l'arrangement périodique. Dans des simulations réalisées dans des études antérieures, la dynamique des défauts est analysée au moyen de paramètres topologiques issus de la phénoménologie des structures hors-équilibre. Au cours d'un recuit isotherme, nous observons que les branches et les macro-dislocations migrent dans la microstructure selon des mécanismes de montée et de glissement. Nous utilisons ensuite une nouvelle formulation des modèles de champ de phase, intrinsèquement discrète, dans laquelle les interfaces sont résolues essentiellement avec un pas de grille sans friction de réseau et avec une invariance par rotation précise. Cette approche, appelée Sharp Phase Field Method (S-PFM), est implémentée sur une grille CFC, et avec une description des quatre variants de translation des précipités γ’. Nous montrons que la S-PFM permet la modélisation de microstructures à grande échelle, avec plusieurs milliers de précipités à deux et trois dimensions, et donne ainsi accès à des informations statistiques sur l'évolution de la microstructure et sur la dynamique des défauts d'alignement. Nous discutons finalement la perspective de modéliser l'évolution de la microstructure γ/γ’ à une échelle supérieure par une description de la dynamique des défauts d'alignement des précipités<br>In multiphase alloys, internal elastic fields often arise as a result of a coherently adjusted misfit between the lattices of coexisting phases. Given their long-range and usually anisotropic nature, the interaction of these fields is known to significantly alter the kinetics of diffusion-controlled phase transformations, as well as influence the shapes and spatial arrangement of the misfitting precipitates. In the microstructure of single-crystal nickel-base superalloys, obtained by precipitation of the L12-ordered γ’ phase in the FCC γ matrix, elasticity leads to the formation of nearly periodic alignments of the cuboidal γ’ precipitates. However, the γ/γ’ microstructure systematically displays defects in the precipitate alignment: branches, macro-dislocations and chevron patterns. We first address the question of the origin of these alignment defects. Stability analyses of the periodic arrangement of elastically interacting precipitates are carried out. Contrary to the expected stability, the semi-analytical calculations revealed the periodic distribution of cubic γ‘ precipitates to be unstable against specific perturbation modes. The main instabilities are the [100] longitudinal mode and the [110] transverse mode, and their instability range is analyzed with respect to the elastic anisotropy. The consequences of these unstable modes are investigated using a classic phase field method, by modeling the evolution of periodic microstructures undergoing small initial perturbations. We show the expression of the instabilities mainly proceeds by the evolution of the precipitate shapes, and leads to the formation of patterns which were related to experimental microstructures. Specifically, the [110] transverse instability is responsible for the formation of chevron patterns. The effects of the volume fraction and of an inhomogeneity on the C’ shear modulus on the stability of the arrangement are studied, and we show the role they play in the partial stabilization of the periodic distribution, though the [100] longitudinal mode always remains unstable. In phase field calculations carried out in previous studies, the dynamics of alignment defects are analyzed by means of topological parameters derived from pattern formation theory. During annealing, branches and macro-dislocations were observed to migrate in the microstructure according to climbing and gliding mechanisms. We then use a new formulation of phase field models, intrinsically discrete, in which the interfaces are resolved with essentially one grid point with no pinning on the grid and an accurate rotational invariance. This approach, known as the Sharp Phase Field Method (S-PFM), is implemented on a FCC grid and accounts for the four translational variants of the γ’ precipitates. We show that the S-PFM allows for the modeling of large-scale microstructures, with several thousand precipitates both in two and three dimensions, and provides access to statistical information on the microstructure evolution and on the the dynamics of alignment defects. We finally discuss the perspective of modeling the evolution of the γ/γ’ microstructure at the macroscale by means of a description of the defect dynamics in the precipitate alignments

Dans les alliages multiphasés, la cohérence des interfaces entre des phases en désaccord paramétrique génère des champs élastiques internes à longue distance et généralement anisotropes. L'interaction de ces champs affecte fortement la cinétique des transformations de phase diffusives, et influence la forme et l'arrangement spatial des précipités. Dans la microstructure des superalliages monocristallins à base de nickel, obtenue par précipitation de la phase γ’ ordonnée L12 dans la matrice CFC γ, l'élasticité conduit à la formation d'alignements quasi-périodiques des précipités γ’ cuboïdaux. La microstructure γ/ γ’ possède cependant des défauts systématiques d'alignement des précipités: des branches, des macro-dislocations et des motifs en chevrons. Nous nous intéressons à l'origine de ces défauts d'alignement. Nous conduisons des analyses de stabilité de l'arrangement périodique de précipités en interactions élastiques. Contrairement à la stabilité attendue, les calculs semi-analytiques ont révélé l'instabilité de la distribution périodique de précipités γ’ cubiques, vis-à-vis de certains modes de perturbation. Les principales instabilités sont le mode longitudinal [100] et le mode transverse [110], et leur domaine d'instabilité est analysé vis-à-vis de l'anisotropie élastique. Le développement de ces modes instables est étudié par une méthode de champ de phase classique, en simulant l'évolution de microstructures périodiques soumises à des légères perturbations initiales. Nous montrons que l'expression des instabilités d'arrangement procède essentiellement par l'évolution de la forme des précipités, et conduit à la formation de motifs qui ont pu être reliés à des microstructures expérimentales. En particulier, le mode transverse [110] conduit à la formation de motifs en chevrons. Nous étudions l'influence du taux de phase γ’ et de l'inhomogénéité du module élastique C’, et nous montrons le rôle qu'ils jouent dans la stabilisation de l'arrangement périodique. Dans des simulations réalisées dans des études antérieures, la dynamique des défauts est analysée au moyen de paramètres topologiques issus de la phénoménologie des structures hors-équilibre. Au cours d'un recuit isotherme, nous observons que les branches et les macro-dislocations migrent dans la microstructure selon des mécanismes de montée et de glissement. Nous utilisons ensuite une nouvelle formulation des modèles de champ de phase, intrinsèquement discrète, dans laquelle les interfaces sont résolues essentiellement avec un pas de grille sans friction de réseau et avec une invariance par rotation précise. Cette approche, appelée Sharp Phase Field Method (S-PFM), est implémentée sur une grille CFC, et avec une description des quatre variants de translation des précipités γ’. Nous montrons que la S-PFM permet la modélisation de microstructures à grande échelle, avec plusieurs milliers de précipités à deux et trois dimensions, et donne ainsi accès à des informations statistiques sur l'évolution de la microstructure et sur la dynamique des défauts d'alignement. Nous discutons finalement la perspective de modéliser l'évolution de la microstructure γ/γ’ à une échelle supérieure par une description de la dynamique des défauts d'alignement des précipités<br>In multiphase alloys, internal elastic fields often arise as a result of a coherently adjusted misfit between the lattices of coexisting phases. Given their long-range and usually anisotropic nature, the interaction of these fields is known to significantly alter the kinetics of diffusion-controlled phase transformations, as well as influence the shapes and spatial arrangement of the misfitting precipitates. In the microstructure of single-crystal nickel-base superalloys, obtained by precipitation of the L12-ordered γ’ phase in the FCC γ matrix, elasticity leads to the formation of nearly periodic alignments of the cuboidal γ’ precipitates. However, the γ/γ’ microstructure systematically displays defects in the precipitate alignment: branches, macro-dislocations and chevron patterns. We first address the question of the origin of these alignment defects. Stability analyses of the periodic arrangement of elastically interacting precipitates are carried out. Contrary to the expected stability, the semi-analytical calculations revealed the periodic distribution of cubic γ‘ precipitates to be unstable against specific perturbation modes. The main instabilities are the [100] longitudinal mode and the [110] transverse mode, and their instability range is analyzed with respect to the elastic anisotropy. The consequences of these unstable modes are investigated using a classic phase field method, by modeling the evolution of periodic microstructures undergoing small initial perturbations. We show the expression of the instabilities mainly proceeds by the evolution of the precipitate shapes, and leads to the formation of patterns which were related to experimental microstructures. Specifically, the [110] transverse instability is responsible for the formation of chevron patterns. The effects of the volume fraction and of an inhomogeneity on the C’ shear modulus on the stability of the arrangement are studied, and we show the role they play in the partial stabilization of the periodic distribution, though the [100] longitudinal mode always remains unstable. In phase field calculations carried out in previous studies, the dynamics of alignment defects are analyzed by means of topological parameters derived from pattern formation theory. During annealing, branches and macro-dislocations were observed to migrate in the microstructure according to climbing and gliding mechanisms. We then use a new formulation of phase field models, intrinsically discrete, in which the interfaces are resolved with essentially one grid point with no pinning on the grid and an accurate rotational invariance. This approach, known as the Sharp Phase Field Method (S-PFM), is implemented on a FCC grid and accounts for the four translational variants of the γ’ precipitates. We show that the S-PFM allows for the modeling of large-scale microstructures, with several thousand precipitates both in two and three dimensions, and provides access to statistical information on the microstructure evolution and on the the dynamics of alignment defects. We finally discuss the perspective of modeling the evolution of the γ/γ’ microstructure at the macroscale by means of a description of the defect dynamics in the precipitate alignments

Les bonnes caracteristiques mecaniques a haute temperature et la faible densite des aluminiures de titane en font des candidats susceptibles d'etre utilises en aeronautique. Cependant, leur faible ductilite a basse temperature limite actuellement leurs utilisations eventuelles. Les textures morphologique et cristallographique des ces alliages influencant particulierement les proprietes mecaniques, nous nous sommes donc interesses a leur etude en fonction des traitements thermiques et/ou thermomecaniques. L'alliage etudie est un alliage biphase gamma/alpha2, de composition 48% de titane, 48% d'aluminium, 2% de chrome et 2% de niobium. Sa microstructure est composee de grains lamellaires biphases et de grains monolithiques monophases gamma. Nous avons montre qu'un simple traitement thermique n'efface pas la texture de solidification de type 111<uvw> et que la microstructure n'est que peu influencee par ces traitements. Nous avons montre que les grains monolithiques presents dans notre alliage ont une texture identique a la texture globale et n'ont donc pas ete formes par segregation (hypothese formulee dans la litterature) mais par un mecanisme dont nous avons fait l'hypothese : ils se formeraient au cours du refroidissement apres solidification lors du passage dans le domaine monophase gamma a une temperature proche du palier eutectoide (d'apres l'observation du diagramme de phases binaire ti-al, ce passage dans le domaine gamma n'etait pas prevu). Dans une deuxieme partie de l'etude, deux sens de forgeage ont ete etudies : parallele ou perpendiculaire aux grains colonnaires. Le premier ne modifiant pas la texture de solidification, nous nous sommes interesses particulierement au deuxieme. La texture de solidification est, dans ce cas, fortement modifiee (de meme que la microstructure), cependant, apres traitement thermique a une temperature superieure a 1250c, la fibre 111 reapparait.

In the aeronautics industry, the propulsion systems stand among the most advanced and critical components. Over the last 50 years, gas turbine aeroengines were subjected to intensive research to increase efficiency and reduce weight, noise and harmful emissions. Together with design optimization, breakthrough in materials science for structural applications triggered the development of the most advanced gas turbine engines. For low temperatures, basically ahead of the combustion section, lightweight Ti alloys are preferred for their good mechanical properties. For high temperatures instead, Ni-based superalloys exhibit outstanding properties up to very high temperatures despite a rather high material’s density. Research have focused on enhancing to the maximum the potential of materials in gas turbine engines. According to the application, the components experience various mechanical and environmental constraints. Special designs, manufacturing process, material compositions and protective coatings have been developed to push the limits of advanced materials. Nowadays, the attention is focused on innovative materials to replace the existing Ti and Ni based alloys leading to substantial benefits. Light weight composite materials in particular were found very attractive to replace some components’ Ti alloys. At higher temperatures, it is of great interest to replace Ni-based superalloys by materials with lower density and/or higher temperatures applications, which in turn would lead to substantial weight reduction and increase efficiency. At the highest temperatures range, in particular in the combustion chamber and high pressure turbine sections, ceramic based materials offer promising balance of properties. Research are dedicated to overcome the drawbacks of ceramics for such structural applications, and in particular their brittle fracture behavior, by addition of reinforcing fibers. At lower temperatures range, TiAl based intermetallics emerged as very promising materials at half the density of Ni-based superalloys. Significant weight reduction could be achieved by the introduction of TiAl based alloys for rotating components of the compressor and low pressure turbine. 2nd generation γ-TiAl alloys were lately introduced in GE’s GEnx and CFM’s LEAP engines. The present work concerns the fabrication by the additive manufacturing technique Electron Beam Melting of 3rd generation γ-TiAl alloys for high temperatures application in gas turbine aeroengines. EBM, building parts layer by layer according to CAD, offers many advantages compared to other manufacturing processes like casting and forging. Reported by Avio, 2nd generation γ-TiAl alloys have been successfully fabricated by EBM. To increase the material’s potential, the production of 3rd generation γ-TiAl alloys Ti-(45-46)Al-2Cr-8Nb was therefore studied. The optimization of the EBM parameters led to high homogeneity and very low post-processing residual porosity ≤ 1%. The fine equiaxed microstructure after EBM could be tailored towards the desired mechanical properties by simple heat treatment, from equiaxed to duplex to fully lamellar. In particular, a duplex microstructure composed by about 80 % lamellar grains pinned at grain boundaries by fine equiaxed grains was obtained after heat treatment slightly over the α transus temperature. The study showed that addition of a higher amount of Nb significantly increased the oxidation resistance of the material, thus increasing the application temperature range of these γ-TiAl alloys.

Cette étude traite de l'impact du vieillissement thermomécanique sur la microstructure et sur les propriétés mécaniques du nouveau superalliage base Nickel pour disque de turbine René 65.Le vieillissement thermique conduit à trois évolutions microstructurales majeures, à savoir la croissance des précipités y' intragranulaires et à la nucléation de particules TCP aux joints de grains accompagnés d'une ségrégation de molybdène. Une méthode innovante basée sur des traitements thermiques adaptés a permis de dissocier les effets de ces deux évolutions microstructurales sur les propriétés en fluage et fatigue-temps de maintien à 700° Cdu René 65. La croissance des précipités y' intragranulaires est majoritairement responsable de l'abattement des propriétés mécaniques. Il s'avère néanmoins que la présence des particules TCP aux joints de grains ainsi que la ségrégation de molybdène affectent également le comportement viscoplastique et la durabilité de l'alliage, contribuant à un abattement supplémentaire des propriétés mécaniques. Ce phénomène est attribué à l'adoucissement localisé de la matrice au voisinage des particules TCP et des joints de grains par la perte d'éléments durcissants de la solution solide y<br>This study focused on the impact of thermo-mechanical aging on the microstructure and on the mechanical properties of the new nickel-based superalloy René 65 for turbine disk applications.Thermal aging causes three main microstructural evolutions, namely the intragranular y'-growth, the nucleation of TCP particles at grain boundaries along with a segregation of molybdenurn. An innovative method based on appropriated thermal treatments enabled to dissociate these microstructural evolutions' impacts on the René 65 creep and dwell-fatigue properties at 700°C.The y'-growth is mainly responsible of the overall mechanical proprerties degradation. However, it turns out TCP particles and the molybdenum segregation at grain boundaries also affect negatively the alloy viscoplastic behavior and its durability, contributing to an additional decrease in its mechanical properties. This phenomenon is attributed to the softening of the matrix locally at grain boundaries by solid solution elements depletion in favor of TCP precipitation

Electron beam melting (EBM), a metal additive manufacturing (AM) process, has received considerable industrial attention for near net shape manufacture of complex geometries with traditionally difficult-to-machine materials. This has fuelled considerable academic interest in investigating EBM of Alloy 718, a nickel ironbased superalloy possessing an exciting combination of good mechanical behaviour and cost effectiveness. EBM production of Alloy 718 is particularly promising for aerospace and other sectors which value rapid production of components with large scope for design flexibility. The EBM builds are characterized by presence of inevitable defects and, anisotropy within a build is also a concern. Consequently, as-built Alloy 718 has to be subjected to post-build thermal-treatments (post-treatments) to ensure that the parts eventually meet the critical service requirements. Not withstanding the above, limited knowledge is available about optimal post-treatments for EBM-built Alloy 718. Therefore, the main focus of the work presented in this thesis was to systematically investigate the response of EBM-built material to post-treatments, which include hotisostatic pressing (HIPing), solution treatment (ST), and aging. HIPing of EBM-built Alloy 718 led to more than an order of magnitude reduction in defect content, which was reduced from as high as 17% to &lt; 0.2% in samples built with intentionally introduced porosity to investigate limits of defect closure achievable through HIPing. In addition, HIPing also caused complete dissolution of δ and γ" phases present in the as-built condition, with the latter causing dropin hardness of the material. HIPing had no effect on the carbides and inclusions such as TiN, Al2O3 present in the built material. The evolution of microstructure during ST and aging was systematically investigated. Growth of potentially beneficial grain boundary δ phase precipitates was found to cease after a certain duration of ST, with samples subjected to prior-HIPing exhibiting lesser precipitation of the δ phase during ST. While the specimen hardness increased onaging, it was observed to plateau after a duration significantly shorted than the specified ASTM 'standard' aging cycle. Therefore, prima facie there are promising prospects for shortening the overall heat treatment duration. A combination of HIPing, ST, and aging treatments in a single uninterrupted cycle was also explored. Future work involving incorporation of a shortened heat treatment schedule in a combined cycle can have significant industrial implications.<br><p>Articles submitted to journals and unpublished manuscripts are not included in this registration</p>

Dans un objectif d’optimisation des relations « microstructure-propriétés » des superalliages base nickel γ/γ' utilisés notamment pour la fabrication de disques de turbine, le comportement en propagation de fissure à 750°C a été étudié dans la version polycristalline de l’AD730TM. En particulier, le phénomène de ralentissement de la propagation avec l’augmentation du facteur d’intensité des contraintes ΔK est au coeur de la problématique abordée. Par le biais d’une campagne d’essais de fissuration à 750°C, on met en évidence que ce phénomène apparaît dans des conditions de chargement de fatigue-fluage. L’influence de l’histoire de chargement thermomécanique sur les courbes de vitesse de propagation est analysée en modifiant différents paramètres expérimentaux tels que la microstructure initiale (précipitation γ'), la valeur initiale de ΔK, l’environnement ou les temps de maintien. L’origine du phénomène de ralentissement est alors attribuée aux effets conjoints et « protecteurs » en pointe de fissure de la relaxation des contraintes, de la croissance d’oxydes et du vieillissement métallurgique. Afin d’enrichir les résultats de fissuration, des analyses complémentaires du vieillissement de la précipitation γ' ont été conduites à 750°C. Il en résulte notamment que les cinétiques de vieillissement (grossissement des précipités γ', précipitation de carbures intergranulaires) sont accélérées dans des conditions de chargement cyclique. En outre, le taux de relaxation des contraintes est d’autant plus élevé que la microstructure a vieilli<br>The 750°C crack propagation behavior in the polycristalline nickel-base superalloy AD730TM is studied. This study falls within the overall objectives of optimizing the “microstructure – mechanical properties” relations in nickel-base superalloys used for example in turbine disks. The deceleration of the crack propagation with the increase in ΔK value is specifically at the core of the PhD thesis work. Via a crack propagation test campaign, this phenomenon is systematically identified when dwell-fatigue loading are performed. The influence of the thermomechanical history of the material in investigated by varying several experimental parameters such as the initial microstructural state (γ’ precipitates), the initial value of ΔK, the environment or the dwell durations. The origin of the deceleration phenomenon is therefore shown to be linked with combined and protective effects of stress relaxation, oxide growth and metallurgical aging at the crack tip. To improve the understanding of the crack propagation results, complementary analysis of the 750°C γ’ precipitates aging is performed. One of the main outcomes is that aging kinetics (γ’ growth, carbide precipitation) are enhanced thanks to a cyclic loading. Besides, the more the microstructure is aged, the higher the stress relaxation rate at 750°C

The γ – TiAl based intermetallics are characterized by unique combination of the properties which make these materials amenable for the application in gas turbines. However, due to problems related to limited plasticity and strong solidification texture, the application of these materials is limited to low pressure turbine regions. In order to utilize the full potential of these materials, new chemistries have been developed, which are currently known as the third generation γ titanium aluminides. Further it is desirable to optimize the processing conditions of these newly developed materials, and provide a fundamental understanding of processing-microstructure relationship. The present thesis deals with examining the thermo-mechanical processing response of third generation  titanium aluminides with nominal compositions Ti-45Al-5Nb-0.2B-0.2C and Ti-45Al-10Nb-0.2B-0.2C. The study involves through-processing microstructural modification and characterization. The entire work consists of four parts. In the first part, the solidification microstructure and texture of the cast material and the modification brought due to hot isostatic pressing (HIPping) has been investigated. A clear comparison has been brought out in terms of niobium content of the alloys. Further, these alloys undergo complex phase transformations during heating and cooling. In the second part of the study, the microstructural changes during phase transformation have been investigated for both the alloys along with the oxidation behavior. The difference in terms of Nb content leads to differences in the transformation temperature as well as in oxidation response. In the third part of the study, thermo-mechanical processing (TMP) of the cast plus HIPped alloys has been investigated by plotting strain rate sensitivity maps. The results indicate that processing is easier in the domain of α phase, where in higher deviation from the orientation relationship between the two constituent phases have been observed indicating the occurrence of dynamic recrystallization. In the last part, an alternative route for processing has been followed by including a pre-deformation heat treatment cycle to spheroidize the lamellae by the thermal cycling. Such a microstructural feature is expected to provide a more amicable and broader processing domain. The materials with prior spheroidised microstructure were subjected to thermo-mechanical processing and a validation of the hypothesis has been carried out by plotting the strain rate sensitivity maps. The predictions of the maps have been validated by examining the microstructures of the as-deformed materials. Different possible pathways have been proposed for tailoring suitable microstructures that would enable to design the appropriate processing schedule for the third generation TiAl base intermetallics. The thesis has been divided in to eight chapters. The first three chapters (chapters 1-3) are dedicated to the introduction, a detailed review of the relevant literature and the experimental methodologies followed in the present investigation. The investigations and the outcomes pertaining to the present thesis, as described above, are detailed in the next four chapters (chapters 4-7). The overall outcome of the thesis is presented in chapter 8, along with the recommendation for future investigations.

碩士<br>國立中興大學<br>材料科學與工程學系<br>96<br>Polylactic acid (PLA), a well-known biodegradable and biocompatible polymer, contain excellent mechanical and thermal properties. Among these biodegradable polymers, PLA provides a possible candidate to replace the traditional plastics in the applications of packaging materials, bio-materials and fibers. Different procedures can be utilized for the sterilization of the food and medical instruments. Gamma irradiation used for sterilization has performed excellent penertration characteristics of ionizing radiation and high efficient sterilization. The purpose of this study is to examine the effect of dose for gamma radiation on the microstructure and properties of PLA. The glass transition, melting temperatures and molecular weight decreased with increasing irradiation dose. The mechanical property and thermal stability for PLA thermally treated before irradiation are higher than those treated after irradiation or without annealing treatment. The in situ X-ray diffraction studies have shown that the treatment of gamma irradiation decreases the recrystallization temperature.

γ-TiAl based alloys have attracted considerable research interest in the past few decades and have gained niche high temperature applications in aero-engines and automobiles. As high temperature structural materials, these alloys require stable microstructures. This thesis aims at addressing knowledge gaps in the understanding of microstructural stability in two technologically important γ-TiAl based alloys in different microstructures, viz. fully lamellar (FL) and duplex. Creep and exposure tests were complemented with a variety of microstructural characterization tools (SEM, EBSD, TEM, XRD). Density functional theory based calculations were also performed to further the understanding of stability of phases. In the first part of the thesis, microstructural stability of a FL microstructure was studied under creep and high temperature exposure conditions. An aim of these studies was to probe the effect of stress orientation with respect to lamellar plates on microstructural changes during primary creep. It was observed that retention of excess α2 resulted in an unstable microstructure and so under stress and temperature, excess α2 was lost. However, depending on stress orientation, the sequence of precipitates formed was different. In particular, for certain stress orientations, the formation of the non-equilibrium C14 phase was observed. The stress dependence of microstructural evolution was found to be stem from internal stresses due to lattice misfit and elastic moduli mismatch between α2 and γ. In the second part of this thesis, microstructural stability of a duplex alloy was probed, with an emphasis on understanding mechanisms that lead to tertiary creep. The as-extruded microstructure consisted of bands of equiaxed grains and lamellar grains. During creep, loss of lamellar grains was observed and this was attended by kinking of laths and formation of dynamically recrystallized equiaxed grains. Significant dislocation activity was seen in both lamellar and equiaxed grains at all stages of creep. Initially, dislocation activity leads to strengthening and primary creep behavior, but at later stages, it triggers dynamic recrystallization. Dynamic recrystallization was found to be the rate controlling creep mechanism. Accelerating creep behavior was due to strain localization during the constant load tensile test resulting from microstructural instabilities such as kinking.

γ-TiAl based alloys have attracted considerable research interest in the past few decades and have gained niche high temperature applications in aero-engines and automobiles. As high temperature structural materials, these alloys require stable microstructures. This thesis aims at addressing knowledge gaps in the understanding of microstructural stability in two technologically important γ-TiAl based alloys in different microstructures, viz. fully lamellar (FL) and duplex. Creep and exposure tests were complemented with a variety of microstructural characterization tools (SEM, EBSD, TEM, XRD). Density functional theory based calculations were also performed to further the understanding of stability of phases. In the first part of the thesis, microstructural stability of a FL microstructure was studied under creep and high temperature exposure conditions. An aim of these studies was to probe the effect of stress orientation with respect to lamellar plates on microstructural changes during primary creep. It was observed that retention of excess α2 resulted in an unstable microstructure and so under stress and temperature, excess α2 was lost. However, depending on stress orientation, the sequence of precipitates formed was different. In particular, for certain stress orientations, the formation of the non-equilibrium C14 phase was observed. The stress dependence of microstructural evolution was found to be stem from internal stresses due to lattice misfit and elastic moduli mismatch between α2 and γ. In the second part of this thesis, microstructural stability of a duplex alloy was probed, with an emphasis on understanding mechanisms that lead to tertiary creep. The as-extruded microstructure consisted of bands of equiaxed grains and lamellar grains. During creep, loss of lamellar grains was observed and this was attended by kinking of laths and formation of dynamically recrystallized equiaxed grains. Significant dislocation activity was seen in both lamellar and equiaxed grains at all stages of creep. Initially, dislocation activity leads to strengthening and primary creep behavior, but at later stages, it triggers dynamic recrystallization. Dynamic recrystallization was found to be the rate controlling creep mechanism. Accelerating creep behavior was due to strain localization during the constant load tensile test resulting from microstructural instabilities such as kinking.