Academic literature on the topic 'Microtomography aux rayons X'

Cette thèse s’intéresse à la conception de nouveaux matériaux compositesferroélectriques/diélectriques aux propriétés accordables en tension. Des granules diélectriques(MgO, TiO2) obtenues par atomisation sont dispersées dans une matrice ferroélectrique (Ba1-xSrxTiO3). Le mélange est ensuite densifié par Spark Plasma Sintering (SPS). Une approcheoriginale est développée afin de déterminer les paramètres reliant la microstructure aux propriétésphysiques pour chacune des étapes de la boucle d’optimisation élaboration - caractérisation -modélisation. La stratégie adoptée s’appuie sur i) l’utilisation des propriétés spécifiques du frittageSPS qui offre une gestion précise des interfaces entre les différents composés. Cette méthode nonconventionnellea permis l’élaboration de composites ferroélectriques architecturés, constituésd’inclusions diélectriques de géométries contrôlées ; ii) les potentialités offertes par lamicrotomographie X comme moyen de description de la microstructure 3D des matériauxcomposites aux étapes clés de leur conception. Couplée à de puissants outils de traitements desimages elle permet d’extraire les éléments pertinents guidant l’optimisation et la compréhension despropriétés finales ; iii) le développement d’un modèle numérique 3D de l’accordabilité appliquédirectement à la géométrie réelle des matériaux extraite des images de microtomographie. Cetteétape est essentielle pour comprendre l’origine de la redistribution du champ électrique entre lesphases. Les résultats numériques obtenus sont directement confrontés aux mesuresexpérimentales
This thesis is focused on the conception of new tunable ferroelectric/dielectric compositematerials. Dielectric granules (MgO, TiO2) obtained by spray-drying are dispersed in a ferroelectricmatrix (Ba1-xSrxTiO3). Mixing powder is then densified by Spark Plasma Sintering (SPS). An originalapproach is developed in order to determine parameters linking the microstructure to the physicalproperties for each step of the elaboration - characterization - modelling optimization procedure.The adopted strategy is based on i) specific SPS properties which provide an accurate control of theinterfaces between each components; ii) potentialities offered by X-ray microtomography to describethe internal 3D microstructure of the composite materials during the key steps of their elaboration.Associated with powerful image processing tools, it allows to obtain relevant elements guiding theoptimization and understanding of the final properties; iii) the development of a 3D numerical modelof tunability applied directly to the real geometry which has been extracted from 3Dmicrotomography images. This step is essential to understand the origin of the redistribution of theelectric field between the different phases. Numerical results are directly compared to experimentalmeasurements

Le travail présenté dans cette thèse vise à apporter une compréhension fine des couplages hydromécaniques et plus particulièrement du phénomène d'effondrement capillaire. L'utilisation de matériaux granulaires modèles observés à petites échelles grâce au microtomographe à rayons X constitue le point de départ de cette étude. Les résultats portent dans un premier temps sur la capacité à reproduire et observer le phénomène d'effondrement capillaire à l'échelle de l'éprouvette, appelée aussi échelle macroscopique. Une des premières problématiques importantes de ce projet a donc porté sur la reconstitution d'éprouvettes suffisamment lâches permettant d'observer le phénomène effondrement. Le potentiel d'effondrement, alors mesuré au simple œdomètre sur ces éprouvettes reconstituées, décroit avec la charge mécanique appliquée. En contrôlant le volume d'eau au cours de l'imbibition, les éprouvettes sont sujettes à une succession d'incréments de déformation rapides et ceci quelle que soit la dynamique de mouillage. En parallèle, l'utilisation de la technique d'analyse non destructive par microtomographie aux rayons X nous a permis de quantifier à une échelle mésoscopique (échelle de quelques grains), l'évolution de matériaux granulaires sous chargement hydrique et mécanique. Cela a été possible par l'utilisation de la technique de corrélation d'images numériques (DIC) associée à des outils d'analyse adaptés aux matériaux non saturés. Ces outils révèlent que l'hétérogénéité locale des déformations et des teneurs en eau augmente au cours de l'imbibition principalement à cause de l'effet de la gravité sur la répartition de l'eau dans l'éprouvette. L'hétérogénéité initiale des éprouvettes induite par la méthode de préparation est aussi identifiée. Cependant, malgré la présence de ces hétérogénéités, nous montrons que les mesures réalisées à l'échelle de l'éprouvette restent représentatives du comportement mésoscopique du matériau au cours de l'effondrement
This thesis deals with hydromechanical couplings in soils and more particularly focusing on the capillary collapse phenomenon. Although thoroughly studied at macroscopic scale in fine soils, the mechanisms governing capillary collapse in granular soils have been less observed.At first, the results concern the capacity to reproduce and to observe the phenomenon of capillary collapse at the scale of the specimen, called also the macroscopic scale.Thus, one of the first important objectives of this project concerned the preparation method of the specimens, which have to be loose enough to observe this phenomenon. The collapse potential, determined here by the one-dimensional collapse test, decreases with the mechanical stress. Moreover, when the quantity of water is controlled, incremental strains of specimens arise whatever the imbibition dynamic.To complement existing data, an experimental program was carried out using X-ray computed tomography (X-ray CT), a relevant tool to obtain 3D informations at grain scale. In combination with Volumetric Digital Image Correlation (V-DIC), X-ray CT also makes it possible to get information at a mesoscopic scale, at which the use of continuum mechanics still remains relevant. In this work, both microscopic and mesoscopic analyses have been carried out on a partially saturated sand subjected to gradual controlled imbibition in an oedometric cell.Local heterogeneities of strains and water contents appear during the imbibition, which are principally explained by the effect of gravity and by an inhomogeneity of the initial density.However, in spite of the existence of those localisations, by comparing the analyses at the mesoscopic and at the macroscopic scale, we show that measurements performed at the scale of the specimen are representative of the local behaviour of the material

Dans le cadre des etudes de faisabilite du stockage des dechets radioactifs en couches geologiques profondes, l'etude de l'evolution de la permeabilite de la couche hote en fonction de l'endommagement est primordiale. Ce travail a consiste d'une part, a etudie experimentalement l'endommagement de deux roches argileuses (marne de beaucaire et argilite de l'est) a l'aide des techniques de micro tomographie a rayons x, et d'autre part, a developper une installation trixiale haute pression adaptee aux mesures de permeabilite sur des roches de tres faibles permeabilites. Des installations triaxiales originales ont ete realisees afin de caracteriser sous chargement deviatoire l'endommagement des roches argileuses a l'aide de la micro tomographie a rayons x sur une ligne synchrotron a l'esrf (grenoble). L'endommagement localise et son evolution en cours d'essai, ont ainsi pu etre caracterises a une echelle fine (de l'ordre de la dizaine de microns). Les techniques de correlation d'images numeriques etendues aux images tridimensionnellles ont ete utilisees pour mesurer les champs incrementaux de deformation et ont montre leur interet dans l'etude de l'endommagement localise dans les geomateriaux et notamment de son evolution. Enfin, une installation triaxiale haute pression a ete realisee pour mesurer l'evolution de la permeabilite de l'argilite de l'est en fonction du niveau de contraintes (isotrope et deviatoire) appliquees. Sa particularite est la petite taille des echantillons (cylindres de 10mm de diametre et 20mm de hauteur) afin de reduire les temps d'essais
WITHIN THE FRAMEWORK OF FEASABILITY STUDIES OF UNDERGROUND REPOSITORIES FOR RADIOACTIVE WASTE, THE STUDY OF PERMEABILITY EVOLUTION WITH DAMAGE OF THE HOST LAYER IS CRUCIAL. THE GOALS OF THIS WORK WERE : (i) TO CHARACTERIZE EXPERIMENTALLY THE DAMAGE OF TWO CLAYEY ROCKS (BEAUCAIRE MARL AND EAST SHALE) WITH X-RAY MICRO TOMOGRAPHY, (ii) TO DEVELOPP A HIGH PRESSURE TRIAXIAL SET-UP ADAPTED TO PERMEABILITY MEASUREMENT ON VERY LOW PERMEABILITY ROCKS. A NUMBER OF ORIGINAL TRIAXIAL DEVICES HAVE BEEN REALISED TO CHARACTERIZE DAMAGE OF CLAYEY ROCKS, UNDER DEVIATORIC LOADING, WITH X-RAY MICRO TOMOGRAPHY ON A SYNCHROTRON BEAMLINE AT THE ESRF (GRENOBLE). LOCALIZED DAMAGE AND ITS EVOLUTION HAVE BEEN CHARACTERIZED AT A FINE SCALE (OF ORDER OF TEN MICRONS). DIGITAL IMAGE CORRELATION TECHNIQUES, EXTENDED TO 3D IMAGES, HAVE BEEN USED TO MEASURE INCREMENTAL STRAIN FIELDS FROM TOMOGRAPHIC IMAGES. WE DEMONSTRATED THAT THESE TECHNIQUES ARE VERY USEFUL IN THE STUDY OF THE LOCALIZED DAMAGE OF GEOMATERIALS AND ESPECIALLY FOR THE INITIATION. A HIGH PRESSURE TRIAXIAL DEVICE HAS BEEN REALISED TO MEASURE PERMEABILITY EVOLUTION OF THE EAST SHALE AS A FUNCTION OF APLLIED STRESS (ISOTROPIC AND DEVIATORIC). THE PARTICULARITY OF THIS SET-UP IS THE SMALL SIZE OF THE TEST SPECIMEN (CYLINDER OF 10MM IN DIAMETER AND 20MM IN HEIGHT) WHICH ALLOWS SIGNIFICANT REDUCTION OF TEST DURATION

On assiste depuis plus d'une dizaine d'annees a un renouveau de la microscopie x par la mise en uvre d'equipements tres lourds (radiation synchrotron) et sophistiques (dispositifs focalisants). Dans le but de mettre au point un equipement de laboratoire, nous avons construit un microscope a rayons x sans element focalisant et base sur la simple modification d'un microscope electronique a balayage. Les avantages de ce dispositif resident dans l'aptitude a changer rapidement l'energie des rayons x incidents (par simple changement d'anticathode) et a acquerir des microradiographies x numeriques en quelques secondes. Ces performances sont dues a l'emploi d'un phosphore convertisseur associe a une camera ccd dont nous avons caracterise la fonction reponse. Ces avantages combines nous ont permis de jeter les premices d'une microscopie x analytique dont la resolution laterale est de l'ordre du micron et la sensibilite peut atteindre des concentrations atomiques de 10##5 (at/at). Les applications sont illustrees par des exemples pris en science des materiaux. Les perspectives etayees par des experiences preliminaires concluantes concernent: 1) la diffraction x en faisceau divergent qui a donne des diagrammes numerises acquis en quelques secondes; 2) la microtomographie x qui a permis l'observation non destructive de coupes d'objets reconstruits en 3d a partir de series angulaires de projections 2d; et 3) la chronomicroscopie x (suivi de phenomenes au cours du temps) qui a donne lieu a une experience inedite de mise en evidence directe du processus d'insertion de l'acide sulfurique dans le graphite, et prefigure des etudes de diffusion liquide/solide ou solide/solide

La fissuration à chaud est un défaut majeur rencontré en solidification des alliages d'aluminium. Elle est liée à l'incapacité du liquide de s'écouler dans les zones où des porosités sont présentes, ne permettant pas de les refermer avant qu'elles gagnent en volume. Pour comprendre la fissuration à chaud, il est crucial de développer nos connaissances du comportement mécanique de la zone pâteuse. Pour cela, il est très utile d'effectuer des expériences de microtomographie aux rayons X et des simulations mécaniques sur des volumes élémentaires représentatifs. Dans cette thèse, nous proposons de coupler les deux approches en initialisant une simulation par éléments finis grâce à des données de microtomographie issues d'un test de traction isotherme d'un alliage d'aluminium-cuivre à l'état pâteux. Cette approche originale nous donne directement accès à la réalité expérimentale et permet des comparaisons des évolutions numérique et expérimentale de l'éprouvette. Nous expliquons dans un premier temps comment obtenir la représentation numérique à l'aide de l'algorithme des marching cubes et de la méthode d'immersion de volume. Nous présentons ensuite notre modèle numérique qui s'appuie sur une résolution monolithique des équations de Stokes. Une fois le champ de vitesse obtenu dans l'ensemble des phases solide, liquide et gazeuse, nous utilisons une méthode level set dans un formalisme eulérien afin de faire évoluer la morphologie de notre échantillon numérique. Malgré la simplicité du modèle, les résultats expérimentaux et numériques montrent un accord raisonnable en ce qui concerne la propagation de l'air à l'intérieur de l'échantillon
Hot tearing is a major defect arising during solidification of aluminium alloys. This defect is associated with the inability of liquid to feed areas where voids have started to appear, not allowing to heal small defects before they grow bigger. To understand hot tearing, it is mandatory to develop a good knowledge of the semi-solid mechanical behaviour. It is thus very useful to carry out X-ray microtomographies experiments and mechanical simulations on representative elementary volumes. In this work, we couple the both approaches by initialising a finite element simulation with the help of microtomography data obtained during an isothermal tensile testing of an aluminium-copper alloy in the mushy state. This innovative approach gives a direct access to the experimental reality and allows comparisons of numerical and experimental evolutions of the sample. We explain in a first time how to get the numerical representation thanks to a marching cubes algorithm and the immersed volume method. Then, we present our numerical model for which we solve the Stokes equations in a monolithic way. Once the velocity computed in all the solid, liquid and gaseous phases, we use a level set method in a Eulerian formalism to obtain the morphological evolution of our numerical sample. Despite the model simplicity, numerical and experimental results show a reasonable agreement concerning the air propagation inside the sample

La physiopathologie et l'évolution structurale de l'ostéonécrose de tête fémorale (ONTF) sont des processus encore largement méconnus. Les objectifs de cette thèse ont été de rechercher des modifications de composition et de structure de l'os trabéculaire et de l'os sous-chondral dans l'ONTF. Un travail préliminaire s'est intéressé aux modifications de composition osseuse en spectrométrie Raman induites par l'embaumement afin de déterminer les témoins les plus appropriés pour comparer les os pathologiques. Des tissus osseux fémoraux issus de 5 sujets anatomiques embaumés ont ainsi été comparés à ceux de 5 sujets anatomiques frais. Le premier travail sur l'ONTF a consisté à rechercher des modifications des paramètres physico-chimiques minéraux et organiques en spectrométrie Raman de l'os trabéculaire de tête fémorale chez 11 patients ayant une ONTF versus 11 sujets frais. Le second travail concernant l'ONTF a porté sur l'étude de l'os sous-chondral. Cette recherche a prévu l'inclusion de 15 patients ayant une ONTF à 15 patients ayant une coxarthrose nécessitant un remplacement prothétique. Une évaluation IRM avec séquences usuelles, séquences de perfusion et séquences DIXON était réalisée préalablement à la chirurgie. Après la chirurgie, l'ensemble de la tête fémorale était ensuite analysé en nano-scanner (nano-CT), puis des biopsies en zones d'intérêt ont été réalisées et analysées par histologie, nano-CT avec amplificateur de contraste et spectrométrie Raman.RésultatsLa composition des tissus osseux fémoraux des sujets anatomiques frais et embaumés différaient de manière significative sur les paramètres minéraux et organiques. La composition de l'os trabéculaire sur les zones d’intérêt ne différait pas entre les patients ayant une ONTF et le groupe de sujets anatomiques frais après ajustement sur l'âge. Le volume de nécrose définie en IRM par la zone en hyposignal T1 est corrélé au volume de nécrose incluant la zone sclérotique en nano-CT. Concernant l'os sous-chondral, les résultats préliminaires mettent en évidence des différences de composition minérale et organique en spectrométrie Raman au niveau de la plaque souschondrale entre les zones d’intérêt du groupe ONTF et avec le groupe coxarthrose. Les résultats préliminaires qualitatifs des biopsies en nano-CT et en histologie suggèrent que l'atteinte de la plaque sous-chondrale est prédominante sur celle de l'os trabéculaire souschondral. L’évaluation IRM (séquence DIXON) et en nano-CT de la richesse adipeuse suggère une relative pauvreté adipeuse de la tête fémorale mais une richesse excessive du col fémoral.Ce travail apporte des éléments supplémentaires suggérant que la désorganisation de l'os trabéculaire au cours de l'ONTF est une conséquence d'une atteinte massive de l'os sous-chondral
IntroductionThe pathophysiology and structural evolution of the osteonecrosis of the femoral head (ONFH) are poorly understood. The objectives of this thesis were to search for modifications of composition and structure of both the trabecular and the subchondral bone occurring during ONFH.MethodsA preliminary study looked into the potential modifications of bone composition induced by embalmment procedures using Raman spectroscopy in order to determine which controls are the most appropriate for comparisons with pathological bones. Femoral bones from 5 embalmed anatomical subjects were compared to femoral bones from 5 subjects that did not undergo any preservation procedure. The first work on ONFH addressed the potential modifications of trabecular bone mineral and organic physico-chemical parameters using Raman spectroscopy. The study included bone samples from femoral heads of 11 patients affected with ONFH and compared them to samples from 11 fresh anatomical subjects. The second study on ONFH addressed modifications of the subchondral bone. The study included 15 patients suffering from ONFH and 15 patients affected with hip osteoarthritis (OA) requiring joint prosthetic replacement. MRI examination that included standard medical sequences as well as experimental perfusion and DIXON sequences was performed prior to surgery. Once removed, the femoral heads were scanned using a nano-CT and samples of regions of interest were performed and analysed using histology, nano-CT with contrastenhancer marking and Raman spectroscopy.ResultsBone femoral mineral and organic composition was significantly altered in embalmed samples. Trabecular bone composition did not differ in any of the regions of interest inside the group of patients with ONFH nor in comparison with the control group of embalmed subjects after adjustment on age. The volume of the necrotic zone defined by the hypo-T1 MRI signal correlates to the volume including the sclerotic zone measured by nano-CT. Regarding the subchondral bone, preliminary results found differences of mineral and organic composition of the subchondral plate between zones of the ONFH group and with the OA group. Qualitative preliminary results from the study of biopsies analysed with the nano-CT and histology suggest that there are alterations of the subchondral plate and of the subchondral trabecular bone to a lesser extent. MRI examination with the DIXON sequence and nano-CT scans suggest that there is a decrease of the adipose content in the femoral head but an increase in the femoral neck in the ONFH group compared to the OA group.ConclusionThis work adds further evidence advocating that trabecular disorganization during ONFH is a consequence of massive alterations of the subchondral bone

Le procédé d’oxydation micro-arcs (OMA), dont le principe est basé sur celui de l’anodisation classique, s’applique à un groupe de métaux et leurs alliages (Al, Mg, Ti, Zn, Nb, Ta, Hf, W, Sb, Mo, Bi). La spécificité de ce procédé réside dans la participation de décharges ou micro-arcs (suivie d’un dégagement gazeux) à la formation du revêtement par conversion du substrat. Les réactions physico-chimiques engendrées provoquent la formation d’un revêtement constitué de couches d’alumine dont les propriétés différent considérablement de celles des couches obtenues par anodisation classique. Après une synthèse bibliographique portant sur l’anodisation classique et sur l’oxydation micro-arcs, ce travail de thèse aborde la caractérisation des revêtements OMA entreprise par plusieurs techniques telles que la microscopie optique (MO), la microscopie électronique à balayage (MEB), les analyses chimiques EDX et WDX, la microscopie électronique par transmission (MET), la diffraction des rayons X (DRX) et la microtomographie aux rayons X. Chacune de ces techniques d’analyse apporte des résultats complémentaires permettant d’approfondir la compréhension des mécanismes de croissance des trois couches du revêtement à savoir : couche superficielle très poreuse, couche interne plus dense et une couche dite "couche barrière" à l’interface revêtement / substrat. Une estimation de la morphologie du revêtement est possible à partir de l’aspect de la surface pour des traitements réalisés en milieu silicate. Les différents types de défauts du revêtement OMA sont révélés. Des corrélations sont établies entre les paramètres de traitement (densité et la fréquence du courant, rapport des quantités de charges positives et négatives (qn / qp) et durée du traitement), la nature du substrat et les caractéristiques du revêtement (proportions des défauts, variété d’alumines, épaisseur des couches). A partir de ces résultas de caractérisation, un modèle de formation des décharges et de croissance du revêtement est proposé dans le cas d’un alliage d’aluminium
The process of micro-arcs oxidation (OMA), whose principle is based on that of traditional anodization, applies to a group of metals and their alloys (Al, Mg, Ti, Zn, Nb, Ta, Hf, W, Sb, Mo, Bi). The specificity of this process lies in the participation of discharges or micro-arcs (followed by a gaseous emission) in the formation of the coating by conversion of the substrate. The discharges cause the formation of a coating made up of alumina whose properties are considerably different from those of layers obtained by traditional anodization. After a review about traditional anodization and micro-arcs oxidation, this work tackles the characterization of OMA coatings by several techniques: optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive spectrometry (EDS) and electron probe microscopy analysis (EPMA) with wave-length dispersive spectrometry (WDS), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD) and microtomography. Each technique of analysis produces complementary results making it possible to look deeper into the understanding of the growth mechanism of the three layers of the coating: porous outer layer, dense inner layer and the so called “barrier layer” at the coating / substrate interface. An assessment of the coating morphology can be suggested from the appearance of the surface treated in silicate bath. The defects of OMA coating are revealed. Correlations are established between the parameters of treatment (density and frequency of the current, ratio of negative to positive charge quantity applied to the electrode (qn / qp) and duration of the treatment), the nature of the substrate and the coating features (proportions of defects, various types of alumina, thickness of the layers) From these results of characterization, a model of the discharges formation and coating growth is proposed in the case of an aluminium alloy

Le matériau étudié dans cette thèse est un alliage d'aluminium 5182 contenant des particules intermétalliques de deux types : Alx(Fe,Mn) et Mg2Si. Au cours du laminage industriel, les particules sont brisées et redistribuées dans le volume de la tôle. Or, les particules intermétalliques contrôlent à la fois l'aspect de surface et la formabilité de la tôle finale.
Le travail présenté dans la thèse s'articule autour de deux problématiques : mettre en évidence la distribution volumique des particules intermétalliques dans le volume de la tôle, et caractériser leur forme tridimensionnelle complexe au cours du laminage. Ainsi, des échantillons prélevés à différentes étapes du laminage sont observés par micro tomographie aux rayons X (réalisé à l'ESRF). Les images tridimensionnelles obtenues sont segmentées par la méthode de segmentation multi classe. Elle permet d'extraire chaque type de particule de l'alliage. Une base de donnée contenant chaque particule individualisée est créée. Elle permet de reconstruire l'image binaire du matériau et de travailler particule à particule.
La dispersion des particules est mise en évidence par l'étude du graphe des distances et de la covariance. Puis l'analyse de l'érosion linéaire et de la covariance permet de modéliser le matériau par un modèle probabiliste de type schéma Booléen à grains primaires sphériques.
Une batterie de paramètres morphologiques caractérise la forme tridimensionnelle complexe des particules. Une analyse en composantes principales est ensuite réalisée pour synthétiser l'information. Dans l'espace obtenu, les particules sont classées en cinq familles de forme. Enfin, leur évolution au cours du laminage est étudiée.

La variabilité des propriétés du bois ainsi que son hygroscopicité pourraient être un frein à son utilisation dans la construction, même s’il peut être considéré comme un matériau de choix dans le contexte environnemental et économique actuel. Il est donc primordial de mieux comprendre les origines physiques du comportement du bois pour être capable d’améliorer la prédiction de ses propriétés, et pouvoir ainsi le rendre plus compétitif par rapport aux autres matériaux de construction. Le comportement hygromécanique du bois, caractérisé par des variations dimensionnelles en présence de variations d’hygrométrie, est particulièrement difficile à prédire, du fait de sa microstructure multi-échelle et de ses interactions complexes avec l’eau.Dans ce contexte, la thèse vise à comprendre et enrichir les relations entre la microstructure du bois, ses propriétés de sorption et son comportement hygromécanique, en étudiant l’influence de l’hétérogénéité de l’accroissement annuel (cerne), constitué de bois initial et de bois final dont la structure et les propriétés présentent de nombreuses différences. Cette étude est menée sur du Douglas (Pseudotsuga menziesii (Mirb.) Franco), actuellement référencé comme un matériau de structure intéressant. Des outils de caractérisation avancés sont utilisés : la Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) du proton pour caractériser les mécanismes de sorption ; la corrélation d’images volumiques (DVC) pour mesurer les champs de déformations à partir d’images 3D de microtomographie aux rayons X (µTRX), donnant aussi accès à la densité locale du bois.Après une introduction sur le matériau bois et un état de l’art sur son comportement hygromécanique, une caractérisation préliminaire de la microstructure (angle des microfibrilles, largeur de cerne, densité) et du comportement hygromécanique d’échantillons de bois initial et de bois final prélevés dans différents cernes est menée. Une forte anisotropie du bois initial est mise en évidence en opposition au comportement isotrope transverse du bois final. Les déformations suivant la direction des fibres présentent aussi de fortes non-linéarités peu discutées dans la littérature. Une discussion sur la variabilité des propriétés est par ailleurs engagée, ainsi que sur les relations structure-propriétés à l’échelle macroscopique.L’origine des différences de comportement hygromécanique entre le bois initial et le bois final est tout d’abord recherchée au niveau des mécanismes de sorption, au travers une étude de relaxométrie RMN du proton en 2D (cartes T1-T2). Deux types d’eau liée situés dans des environnements distincts sont mis en évidence et leur isotherme de sorption diffère dans les deux types de bois. Une hypothèse sur leur localisation dans la paroi cellulaire est proposée, puis une modélisation simplifiée 2D est effectuée pour évaluer leur impact respectif sur le comportement hygromécanique du bois initial et du bois final, en particulier dans la direction des fibres.Enfin, les champs de déformations locaux et globaux sont étudiés en analysant par DVC des images de µTRX de bois initial et de bois final soumis à différentes sollicitations hydriques. Le couplage entre ces deux matériaux est aussi étudié pour évaluer leurs interactions et comprendre le comportement du bois à l’échelle du cerne. Un protocole de DVC adapté aux images de bois est proposé. Les comportements hygromécaniques du bois initial, du bois final et du cerne sont comparés. A l’échelle locale, des hétérogénéités du champ de déformations sont mises en évidence et corrélées à la densité locale. Leur effet sur le comportement du cerne et sur la courbure des échantillons induite par le chargement hydrique est analysé. Une modélisation 3D par éléments finis, tenant compte des gradients locaux de propriétés, vient enfin compléter cette étude pour améliorer la compréhension des interactions mécaniques entre le bois initial et le bois final
Wood has highly variable properties and is also hygroscopic. These characteristics may restrict its use in construction even if it can be considered as a material of choice with the current environmental and economical concerns. Therefore, it is essential to better understand the physical origins of the behavior of wood in order to improve the prediction of its properties, and making it competitive with respect to other building materials. Dimensional changes of wood appear when it is subjected to relative humidity variations. This hygromechanical behavior is particularly difficult to predict because of the multiscale structure of wood and its complex interactions with water.In this context, the present work aims to understand and enrich relationships between microstructure, sorption properties and hygromechanical behavior of wood. More specifically, it is focused on the influence of the growth-ring heterogeneity, constituted of earlywood and latewood which have different structures and properties. The study is performed on Douglas fir (Pseudotsuga menziesii (Mirb.) Franco), which is a species of significant interest for structural applications. Advanced characterization tools are used: proton Nuclear Magnetic Resonance (NMR) to characterize sorption mechanisms; digital volume correlation (DVC) to measure deformation fields from X-Ray microtomography 3D images (XRµT), also providing local density of wood.At first wood properties and its hygromechanical behavior are described through a literature overview. Preliminary microstructural (microfibril angle, growth-ring width, density) and hygromechanical behavior characterizations of earlywood and latewood samples with different cambium age are performed. Earlywood reveals a strong anisotropic behavior compared to latewood which is isotropic in the transversal plane. Moreover, strains along the fiber direction nonlinearly evolve with moisture content. This phenomenon has been hardly reported and studied in the literature. Discussions on variability of properties and on relationships between structure and properties are also initiated.Sorption mechanisms are then studied by 2D NMR relaxometry (T1-T2 correlation spectra) in order to investigate differences between earlywood and latewood hygromechanical behaviors. Two types of bound water located in distinct environments are highlighted and their sorption isotherms are shown to be different in the two types of wood. A hypothesis on their location in the cell-wall is proposed and a simple 2D model is developed to evaluate their respective effect on the hygromechanical behavior of earlywood and latewood, especially in the fiber direction.Furthermore, local and global strains fields are studied using DVC from XRµT images of earlywood and latewood subjected to relative humidity variations. The coupling of these two materials is also investigated in order to evaluate their mechanical interactions and to understand the behavior at the growth-ring scale. A specific DVC procedure is developed for images of wood. The hygromechanical behaviors of earlywood, latewood and a growth-ring are compared. At the local scale, strains fields heterogeneities are highlighted and correlated to the local density. Their effect on the growth-ring behavior and the samples curvature is analyzed. A 3D finite elements model which takes into account local gradients of properties is finally developed to better understand earlywood-latewood mechanical interactions

La poudre de boehmite, précurseur de l’alumine utilisée pour la production de supports catalytiques variés, est produite suite à une étape de séchage par atomisation. Cet oxyhydroxyde d’aluminium est composé de particules anisotropes chargées. Ces dernières années, il a été ont montré que les propriétés physico-chimiques des suspensions avaient une influence sur les caractéristiques des poudres. La morphologie des grains (sphère creuse, tore…) ainsi que les propriétés des poudres (dispersibilité, résistance mécanique…) peuvent être modifiées en jouant sur les caractéristiques des suspensions.Ce travail de thèse porte sur la compréhension des liens entre les propriétés physico-chimiques et rhéologiques de suspensions de deux boehmites industrielles et les propriétés des grains obtenus après séchage. Dans une première partie, nous avons caractérisé les particules en suspension de ces deux boehmites grâce à une approche multi-technique (SAXS, DLS, MET). Une étude rhéologique des suspensions obtenues par stress osmotique a ensuite permis de construire précisément le diagramme de phase de ces deux boehmites dans le plan force ionique – fraction volumique. La diffusion des rayons X aux petits angles et la diffusion dynamique de la lumière ont été utilisées pour déterminer l’organisation structurale des suspensions. Enfin, des expériences de séchage suivies optiquement et par micro-tomographie X ont été réalisées sur des suspensions de boehmite afin d’étudier l’impact de la concentration et de la force ionique sur l’évolution de la goutte au cours du séchage
In the catalyst supports industry, one important step of alumina powder production is the spray-drying of boehmite suspensions. This aluminium oxyhydroxyde is often used as precursor for various types of alumina catalyst supports. Boehmite is composed of anisotropic particles bearing an electric charge. In the past decade, it has been shown that the properties of the dry powder depend not only on the drying conditions but on physico-chemical properties of the sprayed suspensions. For instance, different grains morphologies (doughnut-shaped grains, hollow spheres,…) as well as various dry grains properties (textural properties, mechanical resistance,…) may be obtained by tuning the physico-chemical properties of the suspension.This study focus on the understanding of the links between the physico-chemical properties of suspensions of two industrial boehmites and the characteristics of the final dry grain. Since these two boehmites were not well-known, the first step of the study was to characterize boehmite particles present in suspension thanks to a multi-technical approach. A rheological study was performed on boehmite suspensions obtained thanks to osmotic stress to build precisely the phase diagrams of the both boehmites according to the system of ionic strength vs. volume fraction. Small angle X ray scattering and dynamic light scattering were used to investigate the existence of an orientational order of boehmite particles in suspension. Finally, drying experiments of boehmite suspensions were conducted on an optical set-up and on fast micro-tomography X, to examine the impact of both concentration and ionic strength on the evolution of the droplet during drying

L’imagerie par rayons X, bi- et tridimensionnelle, est devenue une méthodologie incontournable dans de nombreux champs disciplinaires dont celui des sciences archéologiques. Contrairement aux autres méthodes d’imagerie permettant seulement des acquisitions de surface (photographie et photogrammétrie, scanner laser), le rayonnement X permet également des acquisitions de volume, ce qui s’avère être un avantage fondamental dans les indications nécessitant de visualiser du contenu sans toucher au contenant. Cette propriété physique du rayonnement X de traverser la matière et de révéler l’intérieur des objets sur des images projetées en 2 dimensions a été appliquée très tôt au domaine archéologique, dès l’invention même de la radiologie en 1895, en parallèle avec son développement fulgurant dans le domaine médical. Les applications « archéométriques » des rayons X ont fait émerger le terme de paléoradiologie, qui définit l’application du rayonnement X à l’étude de matériaux bio-archéologiques. Un siècle après, les méthodes d’acquisition par rayons X se sont considérablement développées (radiologie numérique, tomodensitométrie, microtomographie RX) et le traitement des images a ouvert l’accès, grâce à la révolution numérique, à une nouvelle dimension. L’introduction de cette troisième dimension pour l’imagerie radiologique a permis de nombreuses avancées en recherches fondamentale et appliquée dans le domaine archéologique, tout en renouvelant considérablement les possibilités de conservation et de valorisation du patrimoine. En constituant un réseau interdisciplinaire, nous avons développé, à partir de la tomodensitométrie, une chaîne complète d’imagerie tridimensionnelle, initiée pour l’anthropologie biologique et qui trouve ses applications dans le domaine de l’archéologie et plus récemment dans celui de la chirurgie reconstructrice. En parallèle avec l’utilisation des rayons X, d’autres méthodes d’acquisitions d’images apportent également leurs contributions à l’archéologie. Leur intégration dans une approche transdisciplinaire utilisant l’ensemble des modalités non-destructives d’acquisition d’images et de leur représentation (multimodale et multidimensionnelle) a été nommée paléo-imagerie. La paléo-imagerie s’exprime à la fois sur le terrain et en laboratoire, fonctionne de manière diachronique (sans focus chronologique, de la préhistoire aux périodes contemporaines) et holistique en contextualisant l’objet dans son environnement archéologique. Dans cette optique, la paléo-imagerie a toute sa place au sein des méthodes de l’archéométrie