Academic literature on the topic 'Nanotubes – Essais'

O chamado efeito elastocalórico (ECE) consiste da variação de temperatura de um sistema quando sujeito a um estímulo mecânico externo. Esse estudo buscou investigar e descrever o ECE em nanotubos de carbono através de simulações atomísticas usando dinâmica molecular clássica. O potencial utilizado foi o AIREBO (Adaptative Intermolecular Reactive Empirical Bond Order) e uma força de natureza periódica foi aplicada às extremidades do nanotubo. Os resultados obtidos mostram que essas estruturas podem sofrer variações de temperatura de até 20 K quando incluímos as correções quânticas utilizadas por Lisenkov et al. [1]. Além disso, foi demonstrado que o ECE em nanotubos não depende da velocidade com que a deformação é realizada. Uma pequena diferença de amplitude no efeito entre os principais tipos de nanotubo, zigzag e armchair, foi observada.

As ligas de titânio estão sendo cada vez mais utilizadas na área da medicina e odontologia para o desenvolvimento de próteses - dentárias e ortopédicas. Logo, visando aumentar a vida útil e diminuir as chances de rejeição das mesmas pelo corpo, identificam-se alguns métodos para que tais objetivos sejam atingidos, dentre esses, cabe-se citar a anodização. A anodização voltada à obtenção de nanotubos detêm grande importância, uma vez que, com o desenvolvimento de nanotubos na superfície do material, o mesmo irá apresentar uma melhora significativa em suas propriedades de resistência à corrosão e de biocompatibilidade, sendo estas imprescindíveis nas utilizações supracitadas. A anodização ocorre por meio da inserção da peça a ser anodizada em uma célula eletroquímica - sendo essa composta por: umrecipiente onde estão dispostos o ânodo, o cátodo, o eletrólito e uma fonte de tensão. O presente trabalho, desenvolveu-se sobre os mais variados parâmetros de processo e seus respectivos objetivos à serem atingidos. Para tal, fora desenvolvido um cronograma inicial a fim de determinar como o mesmo seria realizado, contudo, por conta da pandemia que estamos passando, foi necessário uma adequação do mesmo. Dessa maneira, decidiu-se fazer um apanhado daquilo já apresentado por diversos autores sobre o tema em questão. Constatou-se que a cada nível de tensão e tempo de ensaio, tem-se uma variação no tamanho de nanotubos e na coloração das amostras, sendo que essas características são influenciadas pela solução eletrolítica presente na célula. Portanto, visando atingir os objetivos iniciais do trabalho, determinou-se que os parâmetros de processo adotados por Souza (2014) são os mais adequados, uma vez que, por meio da solução utilizada pelo autor de 0,14 mol.L^-1 de NH4F + 0,3 mol de H3PO4 em 15 e 20 V durante 1 hora obtém-se um tamanho médio de nanotubos de 80 a 100 nm, tais quais são os mais compatíveis com as aplicações biomédicas.Em suma, verificou-se que o material, titânio, apresenta uma boa resistência à corrosão e ótima biocompatibilidade, podendo essa, ainda ser melhorada por meio da anodização, e portanto, seu uso em próteses está sendo cada vez mais difundido.

Cette thèse est dédiée à l’étude des membranes verticales d’Alumine Anodique Poreuse (AAP) et leur application pour l’organisation nanométrique et la fabrication de composants. L’objectif principal a été de développer une méthode d’anodisation d’Al permettant une fabrication réproductible des AAPs qui rend possible la réalisation des nanostructures poreuses complexes et l’organisation de nano-matériaux. La fabrication des AAPs, et donc l’anodisation, a été étudiée profondément à partir de différents substrats sur lesquels une couche d’Al a été déposée au départ. Nous avons pu contrôler précisément la vitesse de fabrication d’AAP. Des AAPs ont été fabriquées utilisant de très forts acides à basse température, ce qui a permis à réaliser des diamètres de pores d’environ 4. 2 nm et des densités de pores jusqu’à 7. 2*1011cm-². En plus, une méthode unique a été développée pour le traitement de la couche barrière au fond des pores appliquant une décroissance exponentielle de la tension d’anodisation. Cela permet le contrôle et la variation de l’épaisseur de la couche barrière et, en même temps, le contrôle de l’uniformité et de la distribution de cette épaisseur. En se basant sur les résultats fondamentaux concernant la fabrication des AAPs, nous avons pu établir une technique d’électrodéposition dans des AAPs qui permet le dépôt de particules de Ni d’une taille variable (d’environ 10 nm à 2. 5 m) à différentes densités souhaitées dans une gamme de 2. 3 109 cm-2 to 7. 1 x 1010 cm-2 dans des AAPs avec un diamètre de pores de 40 nm. La croissance des NTCs a été étudiée dans des AAPs aussi bien que sur des surfaces structurées par des AAPs. La variabilité de la densité des particules de catalyseur implique la possibilité de la variation de la densité des NTC. Cela nous a permis la réalisation des échantillons d’émission de champ à partir des NTCs, avec lesquelles on a pu obtenir une émission de champ de 1 mA/cm². Qui plus est, nous avons démontré la faisabilité d’une structure multi-couche poreuse à partir d’une gravure anisotrope utilisant des AAPs comme masque de gravure. Cela pourrait permettre d’envisager de nouveaux composants “bottom-up” comme un transistor vertical à base des NTCs ou des nanofils de Si
This thesis is devoted to the study of vertical Pourous Anodic Alumina templates (PAA) and the application thereof for nanoorganization and device fabrication. Our principle objective was to develop an anodization method of Al that allows a reproducible fabrication of PAA offering the possibility to create complex porous nanostructures as well as the organization of nanomaterials. The PAA fabrication, i. E. The anodization process, has been studied in detail on various substrates on which initially an Al layer has been deposited. We have been able to control the fabrication rate of PAA precisely. PAAs have been fabricated using highly acidic anodization acids at low temperature, by which pore diameters down to 4. 2 nm and pore densities up to 7. 2*1011cm-² could be obtained. Further, we have developed a unique approach to control the barrier layer at the pore bottom of PAA applying an exponential anodization voltage decrease. This allows to vary and to control precisely the thickness of the barrier layer including the possibility to control the uniformity and distribution of the barrier layer thickness. Based on the fundamental control of PAA fabrication, we have been able to develop an electrodeposition technique inside PAA that allowed us to deposit Ni-particles of adjustable size (from about 10 nm to 2. 5 m) at predetermined deposition densities in the range of 2. 3 109 cm-2 to 7. 1 x 1010 cm-2 inside PAA with a pore diameter of 40 nm. The CNT growth was studied inside PAA and on PAA patterned surfaces. The variability of the deposited growth catalyst particles allowed us to vary the density of grown CNTs. This was the basis for the fabrication of CNT field emission samples, by which field emission of 1 mA/cm² has been realized. Last but not least, we have demonstrated that PAA can be used as etching mask for multilayer structures allowing to create nanoporous multilayers by anisotropic etching. This might open the way for new bottom-up devices like a vertical transistor based on CNTs or Si-nanowires

Cette étude s’inscrit dans le cadre du projet de recherche européen IMS&CPS (Innovative Material Synergies & Composite Processing Strategies), et vise à développer de nouvelles fibres à base d’un polymère thermoplastique thermostable : le polyéthersulfone (PES) chargé en nanotubes de carbone (NTC). Le principal objectif du projet est l’alignement, l’orientation et l’intégration des NTC dans des matériaux composites structuraux afin d’obtenir des propriétés mécaniques, thermiques et électriques améliorées, en vue de la protection des pièces contre les interférences électromagnétiques (EMI) et la foudre. L’utilisation des NTC comme charges conductrices permettra d’intégrer la fonction de conductivité électrique dans les fibres PES, puis dans le composite final par dissolution de ces dernières et migration des NTC dans la matrice composite époxy. Une première partie de cette étude concerne la conductibilité et les propriétés de tenue au feu des nanocomposites PES/NTC après extrusion. Dans une seconde partie, deux procédés pour la mise en œuvre des fibres sont étudiés : le filage en voie fondue et le filage en voie solvant. Le procédé en voie fondue du PES nécessite l’introduction d’un plastifiant et l’adaptation de panneaux radiants afin d’améliorer la filabilité et de réduire les températures de mise en œuvre de ce polymère thermostable. Des fibres de PES contenant jusqu’à 1,5 % de NTC en masse ont ainsi pu être obtenues. Une pré-orientation et un alignement des NTC sont observés dans l’axe de production des fibres. Un procédé de tissage a ensuite permis une orientation en 2D des NTC. Le filage en voie solvant du PES permet une incorporation d’un taux plus élevé de NTC (2 % en masse). Des fibres semi-conductrices sont obtenues avec un seuil de percolation électrique situé aux alentours de 1 % de NTC en masse. Dans les deux méthodes de mise en œuvre, une corrélation entre le procédé utilisé, la morphologie, la tenue mécanique et la conduction électrique de chacune des fibres est effectuée. L’évolution de la morphologie et des propriétés électriques des fibres après dissolution du PES dans la résine époxy est aussi abordée montrant une amélioration significative de la conductivité électrique dans la matrice composite
This study falls within the framework of the European project IMS&CPS (Innovative Material Synergies & Composite Processing Strategies) and aims at developing new carbon-nanotubes-based thermostable polyethersulfone (PES) fibres. The main goal of this project is the alignment, orientation and integration of carbon nanotubes (CNT) in structural composite materials in order to obtain improved mechanical, thermal and electrical properties, for shielding against electromagnetic interference (EMI) and protection against lightning strike. Using CNT as conductive fillers allows the improvement of electrical conduction inside the fibres and then in the composites by the fibres’ dissolution and the CNT migration in the epoxy composite matrix. A first part focuses on the conductibility and the fire behaviour of the nanocomposites PES/CNT. In a second part, melt and wet spinning were studied as methods for producing nanocomposite fibres. To process PES/CNT by melt spinning it was necessary to add a plasticizer and adapt the heating panels, and this allowed PES melt-spun fibres containing up to 1.5 wt. % CNT to be obtained. CNT pre-orientation and alignment in the production axis of the fibres was also noticed. Then, a weaving process permitted CNT orientation in different directions. Using the wet spinning process, a higher CNT content (2 wt. %) was incorporated in the PES fibres. An electrical percolation threshold of around 1 wt. % CNT incorporated in the PES wet-spun fibres was reached. In both spinning methods, a correlation between processing, morphologies, mechanical and electrical properties of the elaborated fibres was established. The evolution of the fibres’ morphologies and electrical properties after their dissolution in epoxy resins is also mentioned and reveals a significant improvement of their electrical conductivity in the composite matrix

Ce travail se place dans le contexte changeant de l'industrie textile européenne qui, pour faire face à la perte de vitesse de son secteur traditionnel, cherche à développer sa filière des textiles techniques à plus forte valeur ajoutée. Les nanocomposites à matrice polymère argile et nanotubes de carbone (NTC) ayant déjà démontré leur potentiel dans d'autres domaines tels que, l'automobile ou l'emballage, ceux-ci ont plus particulièrement attiré l'attention de la filière textile pour y être adaptés à la fabrication de fibres et étoffes. Dans cette étude, le filage par voie fondue a été évalué pour permettre la formation de fibres textiles nanocomposites polymère/argile et polymère/NTC Une étoffe maillée à propriété retardatrice de flamme polymère/NTC a d'ailleurs pour la première fois été réalisée. De plus, une nouvelle méthode de caractérisation des nanocomposites a été mise en place afin de faciliter l'analyse de leur morphologie. Cette méthode utilise un fluorochrome et la microscopie confocale à fluorescence, et permet une analyse 3D d'un large volume de nanocomposites. Cette méthode nous a permis d'évaluer de manière rapide de nouveaux surfactants et traitements de surface à base de liquides ioniques trialkylimidazolium, respectivement pour les argiles et des nanotubes NTC, afin que ceux-ci soient plus aptes à former un nanocomposite par voie fondue.

Ces travaux ont pour objectif d’améliorer les propriétés physico-chimiques et la réaction au feu du polylactide pour des applications durables. Le manuscrit commence par un état de l’art des propriétés et des méthodes d’ignifugation du polylactide. Ensuite, un procédé par extrusion réactive a été développé et optimisé pour la polymérisation de différents polylactides, stéréocomplexés ou non, à partir des isomères L et D du lactide. Le polylactide stéréocomplexe multibloc ainsi obtenu possède des propriétés supérieures à celles du polylactide commercial (température de fusion et taux de cristallinité augmentés), mais une stabilité thermique plus faible à cause de la présence du catalyseur de polymérisation résiduel. Le protocole d’extrusion réactive est ensuite modifié afin d’améliorer la stabilité thermique des polylactides et de former des nanocomposites. L’ajout d’un ligand (α tropolone) pour désactiver le catalyseur de polymérisation résiduel améliore la stabilité thermique. Les polylactides chargés en nanotubes de carbone montrent une faible amélioration de leur réaction au feu. De ce fait, des polylactides intumescents ont été élaborés en combinant des retardateurs de flamme conventionnels (polyphosphate d’ammonium et mélamine) avec des nanoparticules (argile organomodifiée). La réaction au feu des polylactides intumescents est fortement améliorée, en particulier avec l’ajout d’argile organomodifiée. Un mécanisme réactionnel expliquant la synergie se produisant entre l’argile organomodifiée et les retardateurs de flamme est proposé
The aim of this work is to enhance the physical and chemical properties and the fire reaction of polylactides for durable applications. A state of the art first reviews the properties and fire retardancy of polylactide. Then, a reactive extrusion process to polymerize L and D lactides monomers into various polylactides, including stereocomplexes polylactides (PLA), has been developed and optimized. The multibloc stereocomplexed polylactide shows enhanced properties compared to commercial PLA (increased fusion temperature and crystallinity rate), but less thermal stability due to residual catalyst of polymerization. Reactive extrusion process is thereafter updated in order to enhance thermal stability and to make PLA nanocomposites. The thermal stability is increased by catalyst deactivation with a ligand (α-tropolon). The polylactides filled with carbon nanotubes exhibit slight improvement in terms of fire retardancy. To overcome this issue, intumescent polylactides have been processed by combination of conventional fire retardants (ammonium polyphosphate and melamine) and nanofillers (organoclay). The fire retardancy of these materials is dramatically enhanced, especially when organoclay is used as synergist. A mechanism of action explaining synergy between fire retardant and organoclay is then proposed

Ce mémoire porte sur l’étude de l’ignifugation d’une résine époxyde grâce à l’utilisation de nanoparticules. L’incorporation de Polyhedral Oligomeric Silsesquioxanes (POSS) ou de nanotubes de carbone seuls dans la matrice apporte une amélioration très limitée des propriétés feu. La fonctionnalisation covalente de nanotubes de carbone par des fonctions retardatrices de flamme a été réalisée et caractérisée, mais elle n’augmente pas les performances feu de la matrice chargée en nanotubes de carbone. La combinaison entre un retardateur de flamme phosphoré (APP) et les nanotubes de carbone révèle l’existence d’un effet antagoniste entre ces deux charges. Au contraire, l’utilisation de POSS en combinaison avec l’APP apporte une synergie. L’étude de la dégradation thermique de ces systèmes montre que les interactions entre ces constituants modifient la viscosité de la matrice dégradée. La capture des gaz de dégradation est améliorée dans le cas APP/POSS, ce qui résulte en la création d’une couche protectrice plus tôt qu’avec le système de référence contenant l’APP seul. De plus, la présence de POSS rend possible la création de silicophosphates renforçant le résidu. Au contraire, le résidu du système à base de nanotubes de carbone est très rigide et se fissure durant la combustion, ce qui empêche la bonne formation de la couche protectrice
This thesis aims at flame-retarding an epoxy resin through the use of nanoparticles. Incorporation of Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane (POSS) or carbon nanotubes alone in the matrix provides little enhancement of the reaction to fire. The covalent functionalization of carbon nanotubes by grafting fire-retardant moieties has been carried out and characterized, but it does not enhance the reaction to fire of the epoxy matrix filled with carbon nanotubes. The combination between a phosphorus-based flame-retardant (APP) and carbon nanotubes reveals an antagonistic effect between these two fillers. On the contrary, using POSS in combination with APP provides a synergy. The study of the thermal degradation of these systems shows that the interactions between these fillers modify the viscosity of the degraded matrix. The trapping of degradation gases is enhanced in the case of APP/POSS, which results in the creation of a protective layer earlier than with the reference system containing APP alone. Furthermore, the presence of POSS permits the creation of silicophosphates which reinforce the residue. On the contrary, the residue of the formulation containing carbon nanotubes is excessively stiff and it cracks during combustion, hindering the proper formation of the protective layer

Cette étude propose un procédé d'ignifugation en masse du PET basé sur l'incorporation de retardateur de flamme phosphoré (OP950) et de nanoparticules (LDH, MWNT, OMPOSS). Si les LDH synthétisés entrainent la dégradation du PET, les MWNT et les OMPOSS apportent une amélioration des propriétés feu. Un effet de synergie est observé lors de l'incorporation simultanée d'OP950 (source d'intumescence) et d'OMPOSS. Cet effet est attribué à des phénomènes physiques tels que la sublimation des OMPOSS. L'étude de la dégradation des différents composants du mélange a révélé la formation d'espèces à base de phosphates ou de silice qui ne réagissent pas entre elles ou avec le polymère. L'amélioration des propriétés feu est donc due à la formation de composés phosphorés jouant le rôle de barrière entre la flamme et le polymère, et de silice issue de la dégradation de l'OMPOSS améliorant la résistance du char. L'émission de composés gazeux contribuerait également au développement de l'intumescence. La faisabilité du filage de la formulation intumescente a été étudiée et des fibres élaborées, malgré la faible dispersion des additifs au sein de la matrice polymère. Un masterbatch a été conçu industriellement à partir de cette étude par des partenaires industriels. Les non-tissés fabriqués montrent une résistance au feu améliorée comparée au polyester seul et passent de nombreux tests métier. Ce masterbatch est actuellement commercialisé
This study proposes to f1ame retard PET by the incorporation of a phosphorous based fia me retardant (OP950) and nanoparticles (LDH, MWNT, OMPOSS). Whereas the synthesized LDH lead to the degradation of PET, MWNT and OMPOSS bring an improvement in the f1ame retarding properties. A synergistic effect is observed when OMPOSS are added simultaneously with OP950 (bringing intumescence). This effect is due to physical phenomena such as the sublimation of the POSS. The study of the degradation of the different components of the blend revealed the formation of phosphate based species or silica, that do not react with each other or with the polymer. The improvement of the fire properties is then attributed to the formation of phosphorous components acting as a barrier between the polymer and the f1ame. It is proposed that silica reinforce the mechanical properties of the char, and that the gaseous components act as blowing agent. The feasibility of the spinning has been studied and fibres elaborated in spite of the poor dispersion of the additives into the polymer matrix. A masterbatch has been industrially prOOuced from this study by industrial partner. The non-wovens manufactured with those fibres show goOO fire retarding properties. They pass a number of normalized tests. This masterbatch is now commercialized