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Dissertations / Theses on the topic 'Nitruration'
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Leblond, Edith. "Nitruration de l'aluminium par voies ioniques." Ecully, Ecole centrale de Lyon, 1998. http://www.theses.fr/1998ECDL0005.
Full textAbstract:
L'objectif de la these est d'optimiser la synthese du nitrure d'aluminium a partir de l'aluminium massif dans le but de renforcer les proprietes superficielles du substrat metallique. Les deux types de traitements de surface selectionnes sont l'implantation ionique et la nitruration thermochimique assiste plasma. La premiere partie du document est consacree a une etude bibliographique sur les proprietes specifiques de l'ain, sur les differentes techniques experimentales utilisees ainsi que sur les resultats deja obtenus dans le contexte international. La deuxieme partie de la these est consacree aux resultats personnels. Les caracterisations physico-chimiques (rbs) des couches de nitrure elaborees par implantation ionique d'azote sont presentees dans le premier chapitre. Deux processus d'implantation ont ete mis en uvre, d'une part une implantation monoenergie permettant d'obtenir une couche enterree d'ain, et d'autre part une implantation multienergie permettant d'aboutir a une couche d'ain a partir de la surface. Le deuxieme chapitre est oriente sur l'etude microstructurale de l'aluminium implante en azote par les techniques complementaires de la diffraction des rayons x sous incidence rasante et la microscopie electronique a transmission. Le troisieme chapitre est base sur l'optimisation du procede de nitruration ionique sur l'aluminium massif sur site industriel. Vu les difficultes de nitruration ionique de l'aluminium, le probleme de la diffusion de l'azote dans l'aluminium est aborde dans le quatrieme chapitre par la determination du coefficient de diffusion de l'azote dans la matrice aluminium. Le cinquieme chapitre traite des caracterisations mecaniques de l'aluminium a la fois traite par implantation ionique (nanoindentation) et nitruration ionique (micro indantation). Enfin, le sixieme chapitre compare les proprietes tribologiques des couches de nitrure d'aluminium synthetise par implantation ionique avec celles obtenues par nitruration ionique.
2
Goret, Vincent. "Modélisation de la nitruration : prise en compte de la géométrie des pièces traitées." Paris, ENSAM, 2006. http://www.theses.fr/2006ENAM0053.
Full text
3
Hamon, Yohann. "Nitruration de verres conducteurs ioniques en couches minces." Phd thesis, Université Sciences et Technologies - Bordeaux I, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00007239.
Full textAbstract:
Des couches minces de verres conducteurs ioniques nitrurés ont été déposées par pulvérisation cathodique magnétron réactive haute fréquence. Les verres sont particulièrement adaptés à une utilisation en tant qu'électrolyte dans les microsystèmes électrochimiques et, dans le cas des verres phosphates, il a déjà été montré que l'incorporation d'azote au réseau vitreux augmentait considérablement la conductivité ionique des couches minces déposées. Pour commencer, l'appareillage de mesure permettant la caractérisation des propriétés de conduction des couches minces a été développé. Ensuite, une étude de l'influence des différents paramètres de dépôt sur les propriétés et la composition de couches minces de LiPON - un verre phosphate nitruré obtenu par pulvérisation d'une cible de Li3PO4 - a été réalisée. Enfin, une fois l'influence des paramètres de dépôt sur la nitruration connue, des essais de dépôt de verres borates nitrurés ont été entrepris.
4
Monier, Guillaume. "Nanostructuration de surfaces de GaAs : oxydation et nitruration." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00673419.
Full textAbstract:
Ce mémoire porte sur deux aspects du traitement des surfaces de GaAs faisant appel à des plasmas, dans le but de déposer des couches contrôlées d'oxyde et de nitrure. Dans les deux cas divers moyens d'analyse ont été utilisés pour contrôler la composition chimique ainsi que l'épaisseur et la structure des couches créées. Des calculs théoriques des signaux XPS établis sur une représentation schématique des échantillons ont été à la base de la compréhension des phénomènes mis en jeu. La première étude exposée dans ce mémoire a permis de démontrer l'efficacité d'un plasma micro-ondes composé d'O2 et de SF6 pour le nettoyage de substrats de GaAs ayant subis un ou plusieurs processus technologiques. La variation de paramètres comme la composition ou la puissance du plasma et le temps d'exposition à celui-ci nous a permis de mieux comprendre les mécanismes d'oxydation se déroulant sur la surface. Notamment, la présence de SF6 dans le plasma diminue la concentration d'arsenic sur la surface et améliore ainsi la stabilité de l'oxyde. La seconde étude réalisée dans ce travail, qui présente la nitruration de substrats de GaAs suivant différentes orientations, a mis en évidence les avantages que procure l'utilisation d'une source GDS à faible puissance pour la création d'une couche surfacique de GaN de très bonne qualité. Ce processus optimisé amène à une couche de nitrure exempte de composés dus à l'inter-diffusion de l'arsenic et de l'azote, et montre une quasi-saturation de l'épaisseur de la couche de nitrure en fonction du temps d'exposition. De plus cette couche se cristallise par recuit en une maille cubique de paramètre proche de celui du GaN.
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Weil, Hadrien. "Modélisation du besoin fonctionnel pour la nitruration gazeuse." Thesis, Paris, ENSAM, 2017. http://www.theses.fr/2017ENAM0037.
Full textAbstract:
La nitruration gazeuse est un traitement thermochimique permettant une meilleure résistance à la fatigue grâce à l’apport de propriétés mécaniques importantes telles que l’augmentation de la dureté et les contraintes résiduelles de compressions. Cette étude est réalisée sur un acier 33CrMoV12-9 utilisé dans l’industrie aéronautique. Un modèle complet adapté à cette nuance permet de quantifier les profils de contraintes résiduelles et de dureté en fonction des paramètres de nitruration. La prise en compte de l’apport de ces propriétés mécaniques est possible grâce à l’utilisation de critère de fatigue de type Crossland. Ce type de critère est intégré dans une méthodologie, afin de calculer la limite en fatigue dans une couche nitrurée et prédire la résistance de la pièce, ainsi que la potentielle zone d’initiation de rupture en fonction d’un chargement, d’une durée de vie et d’une probabilité à rupture donnés. L’utilisation combinée du modèle de calcul des propriétés mécaniques (dureté et contraintes résiduelles) et de la prédiction de l’initiation de rupture dans un matériau nitruré, rend possible une méthode inverse permettant de calculer les paramètres de nitruration adaptés à un chargement subi. Cette approche se justifie dans le cas de nitruration gazeuse, car il a été démontré lors de cette étude, que ce traitement reste robuste face au chargement subi par la pièceGaseous nitriding is a thermochemical treatment that improves fatigue strength by providing important mechanical properties such as increased hardness and residual compressive stresses. This study is carried out on a 33CrMoV12-9 steel used in the aeronautical industry. A complete model adapted to this grade allows to quantify the residual stress and hardness profiles as a function of the nitriding parameters. Taking into account the contribution of these mechanical properties is possible thanks to the use of fatigue criterion such as Crossland. This type of criterion is integrated in a methodology in order to calculate the fatigue limit in a nitrided layer and to predict the resistance of the workpiece, as well as the potential initiation zone of rupture according to a load, a lifetime And a given break probability. The combination of the model for the calculation of mechanical properties (hardness and residual stresses) and the prediction of the initiation of rupture in a nitrided material, makes possible an inverse method allowing to calculate the nitriding parameters adapted to a load suffered. This approach is justified in the case of gaseous nitriding because it has been demonstrated in this study that this treatment remains robust against the loading undergone by the workpiece
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Rochet, François. "Mécanismes d'oxydation et de nitruration du silicium monocristallin." Grenoble 2 : ANRT, 1986. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb37600728p.
Full text
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Bidaud, Maud. "Croissance et caracterisation d'oxydes de grille ultra-minces (1 - 2,5 nm) pour les technologies CMOS 0. 10-0. 12 micromètres." Lyon, INSA, 2001. http://www.theses.fr/2001ISAL0035.
Full textAbstract:
La réduction continuelle de l'épaisseur de l'oxyde de grille permet d'améliorer les performances des transistors MOS tout en générant des contraintes considérables : complexité croissante de la métrologie, forte augmentation du courant de fuite de grille pouvant affecter la consommation des circuits, chute brutale de la fiabilité du diélectrique, difficulté d'intégration dans les structures PMOS du fait de la diffusion du bore. Pour répondre à ces nombreuses difficultés, nous avons proposé différentes solutions technologiques de type RTP. Dans un premier temps, nous avons substitué un oxyde humide (ISSG) à un oxyde sec. Nous améliorons ainsi significativement la durée de vie du diélectrique sans modifier son courant de fuite. Une analyse électrique et physique fine nous permet d'expliquer cette amélioration par une densification du matériau. Pour réduire la fuite de grille, nous recuisons ensuite cet oxyde ISSG sous atmosphère NO. De nombreuses méthodes de quantification de l'azote nous permettent de mettre en évidence un profil d'azote localisé à l'interface Si-SiO2 et des doses maximales atteignant 3. 10 15 at. Cm-2. De plus, nous prouvons que le diélectrique ainsi formé se comporte comme une excellente barrière à la diffusion du bore et qu'il permet de réduire le courant de fuite de grille d'un facteur 4 à 8. Néanmoins, ce procédé de nitruration s'accompagne d'une ré-oxydation de l'oxyde piédestal et, de fait, implique une augmentation de son épaisseur électrique et physique et une dégradation des performances des transistors MOS. Pour s'affranchir de cet effet, nous avons introduit deux nouveaux types de nitruration plasma (RPN et DPN). Nous démontrons que ces deux procédés sont très prometteurs car permettent de réduire le courant de fuite tout en conservant l'épaisseur électrique de l'oxydeContinuous scaling of the gate oxide thickness is mandatory to improve MOS performances. However, this involves deleterious effects as increasing complexity of the oxide thickness metrology, rising tunneling gate leakage, dropping reliability of the dielectric and boron diffusion from the gate to the channel of PMOS structures. To challenge previous issues, we propose several RTP technical solutions. First, we substitute wet RTP oxide, so-called ISSG, for conventional dry oxide. So, we improve significantly the dielectric lifetime with no change of the gate leakage. Advanced electrical and physical analyses make us conclude this improvement is due to a densification of the material. To reduce the gate leakage, the ISSG oxide is then annealed in a NO ambience. Using many quantification techniques, we demonstrate that the nitrogen piles up at the Si-Si02 interface with incorporated N doses up to 3. 1015 at. Cm-. Moreover, we show the dielectric behaves as an efficient blocking barrier against boron diffusion, and allows reducing the gate leakage dawn to 8x. However, this nitridation process goes along with a simultaneous re-oxidation of the bottom oxide. Consequently, the physical and electrical oxide thicknesses increase, leading to degraded device performances. To free from this effect, we introduce two other plasma nitridation processes (RPN and DPN). We show them to be highly promising since they allow decreasing the gate leakage with no change of the oxide thickness
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Marchand, Jean-Luc. "Contribution à la modélisation du procédé de nitruration ionique." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1988. http://www.theses.fr/1988NAN10180.
Full text
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Rodriguez, Stéphane. "Nitruration du titane par décharge couronne en atmosphère d'ammoniac." Rouen, 1994. http://www.theses.fr/1994ROUES064.
Full textAbstract:
Des lames de titane sont traitées par décharge couronne négative dans NH3 afin de créer une couche barrière nitrurée. Les rôles respectifs des ions et des neutres du plasma sont individualisés par séparation des flux. Le traitement par les ions est moins efficace que par les neutres du fait de l'effet induit d'anode. Pour des conditions fixées de décharge, l'effet de la durée de traitement se traduit par des extremums de la microdureté et du potentiel de corrosion ; il montre que TiNx n'est pas le produit principal formé. Les techniques d'imagerie (microscopie optique, force atomique AFM, effet tunnel STM et MEB) indiquent l'apparition de germes de type bâtonnet ou atoll (évoluant en îlot) que l'on a cherche a analyser. L'échec de certaines mesures STM prouve la présence d'une couche isolante, trop épaisse pour du TiOx mais compatibles avec TiNxOy. Les examens par profilométrie interférométrique en lumière blanche et par MEB confirment les résultats d'AFM, mais celui d'une coupe par MEB ne montre pas de couche barrière surfacique. L'analyse par diffraction X de lames traitées n'indique pas la presence de TiNx, à l'encontre des analyses par SIMS d'échantillons traités dans 15NH3. Le traitement de Ti par décharge couronne dans NH3 suggère la formation d'oxynitrures comme précurseur du processus de nitruration
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Messaoudi, Salim. "Approches thermodynamique et expérimentale de la nitruration des aciers." Perpignan, 2002. http://www.theses.fr/2002PERP0472.
Full textAbstract:
Parmi les différentes techniques de nitruration industrielles des alliages de fer, le procédé de nitruration thermique utilisant des mélanges NH3/H2 est extrêmement attractif car il permet de contrôler la nature des phases obtenues. Il se heurte cependant encore à de nombreux problèmes de contrôle et reproductibilité. Dans ce travail, nous avons utilisé une approche thermodynamique pour prédire dans les conditions de l'équilibre la nature des phases obtenues en fonction du potentiel nitrurant : rN = PNH3/(PH2)3/2. Ces prédictions ont été confrontées aux résultats expérimentaux. Cette étude a permis de développer une méthode originale de localisation des frontières entre phases nitrurées en fonction de rNAmong the various processes that are available to nitride iron alloys, the thermal nitriding process which uses NH3/H2 mixtures is extremely attractive as it allows controlling the nature of the nitride formed. However, this process is still difficult to control in a reproducible way. In the present work, we used thermodynamic calculations to predict the nature of the phases formed under thermodynamic equilibrium conditions as a function of the nitriding potential: rN = PNH3/(PH2)3/2. Those results were favourably compared to our experimental results. We developed an original method to localise the border between phases as a function of rN
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Haim, Lorraine. "Etude de la nitruration de nanoparticules de fer zérovalent." Thesis, Toulouse 3, 2021. http://www.theses.fr/2021TOU30034.
Full textAbstract:
Actuellement, la demande en aimants permanents croit régulièrement car ceux-ci sont utilisés dans de nombreux dispositifs électroniques de la vie quotidienne. Cependant, ils sont composés de matériaux soit toxiques (comme le cobalt) soit extrêmement polluants à extraire (comme le néodyme ou le samarium) et rares en Europe. Pour réduire notre dépendance vis-à-vis des terres rares, et disposer de matériaux plus respectueux de l'environnement, l'étude de nouvelles phases magnétiques est donc cruciale. Parmi les matériaux envisageables, les nitrures de fer sont très prometteurs et en particulier la phase alpha"-Fe_16N_2. En effet, ce matériau semi-dur possède une aimantation à saturation supérieure à celle du fer massif et une anisotropie comparable à celle des matériaux magnétiques composés de terres rares. De plus, les éléments qui le composent ne présentent aucune toxicité. Ces caractéristiques le rendent idéal pour l'élaboration d'aimants permanents. Ainsi ce travail porte sur l'étude de la nitruration de nanoparticules de fer comme voie d'accès potentielle à la phase alpha"-Fe_16N_2. Elaborer ce matériau à l'échelle nanométrique possède plusieurs avantages : 1) un ratio surface/volume plus important qui augmente la réactivité et a priori facilite l'incorporation d'azote, ce qui permet d'être dans des conditions de traitement plus douces (<200°C) et d'avoir un meilleur contrôle de forme ; 2) la réduction de taille induit a priori une augmentation de l'anisotropie de la phase nitrurée, et donc un durcissement de l'aimant. Le protocole de synthèse proposé pour la formation de ces nanoparticules s'articule donc en deux étapes : tout d'abord la synthèse contrôlée de nanoparticules de fer (0) et dans une deuxième partie l'étude de la réactivité en phase sèche de ces nanoparticules vis-à-vis d'un composé azoté (diazote ou ammoniac). Deux types de traitement en phase gaz ont été mis en œuvre : un procédé sous pression et un procédé sous flux. Nous avons donc d'abord étudié la synthèse de nanoparticules de fer. Deux précurseurs, le bis triméthylsilylamidure de fer (II) {Fe[N(SiMe_3)_2]_2}_2 et le bis(bisdiphénylamido) fer (II) {Fe[NPh_2]_2}_2 ont été comparés. Plusieurs voies de synthèse ont été mises en œuvre : décomposition seule du précurseur, ajout de différents ligands ou synthèse en présence d'une matrice polymère ; et différents paramètres ont été testés (température, ratio des réactifs, temps de synthèse...). Ce travail d'optimisation, principalement mené sur la base d'analyses en microscopie électronique et de mesures magnétiques, nous a permis d'obtenir des nanoparticules de forme parallélépipédique dont les propriétés de surface sont en adéquation avec les traitements permettant l'incorporation de l'azote. Le traitement de nanoparticules de fer (0) par exposition à N_2 ou NH_3 a confirmé la plus grande réactivité de l'ammoniac et a permis de synthétiser différentes phases de nitrures de fer comme Fe_3N, Fe_4N et Fe_2N, souvent sous forme de mélanges de phases. L'optimisation des paramètres de synthèse a toutefois permis de former la phase Fe_2N avec un grand degré de pureté. Elle a donc pu être complètement caractérisée par DRX, VSM, ICP-AES et microscopie haute résolution. Ce travail valide le choix de la stratégie de synthèse en deux étapes, et a permis de sélectionner les nanoparticules de fer les mieux adaptées à la formation des phases de nitrures de ferThe need in permanent magnets is increasing steadily because they are used in many electronic devices in our daily life. However, they are composed of materials that are either toxic (like cobalt) or extremely polluting to extract (like neodymium or samarium) and rare in Europe. To reduce our dependence on rare earths and have more environment friendly and sustainable materials at our disposal, the study of new magnetic phases is essential. Among the suitable materials, iron nitrides are very promising and especially the alpha"-Fe_16N_2 phase. This semi-hard material has a saturation magnetization greater than bulk iron, a magnetic anisotropy close to that of rare earths-based magnetic materials, and it is constituted by inexpensive and non-toxic elements. All the above make this phase ideal for the development of new permanent magnets. Thus the subject of this thesis is the study of the nitriding process of iron (0) nanoparticles in order to obtain the alpha"-Fe_16N_2 phase. Producing this material at the nanometric scale has several advantages: 1) a higher surface/volume ratio which increases reactivity and should facilitate the incorporation of nitrogen, which allows to use milder treatment conditions (<200°C) and to have a better shape control; 2) the reduction in size should induce an increase of the anisotropy of the nitride phase, and therefore a harder magnet. The procedure proposed for the formation of these nanoparticles starts with the controlled synthesis of iron (0) nanoparticles, and, in a second part, with the study of the reactivity of these nanoparticles with a nitrogen source (dinitrogen or ammonia). Two types of gas phase treatment were implemented: a pressure process and a flow process. Firstly, we studied the synthesis of iron nanoparticles. Two precursors, iron (II) bis trimethylsilylamide {Fe[N(SiMe_3)_2]_2}_2 and bis (bisdiphenylamido) iron (II) {Fe[NPh_2]_2}_2 were compared. Several synthetic routes have been followed: decomposition of the precursor alone, addition of different ligands or synthesis in the presence of a polymer matrix; and various parameters were tested (temperature, ratio of reactants, synthesis time, etc.). This optimization work, mainly carried out based on electron microscopy analysis and magnetic measurements, has enabled us to obtain nanoparticles whose surface properties are in line with the treatments allowing the incorporation of nitrogen, and of parallelepiped shape. The treatment of nanoparticles of iron (0) by exposure to N_2 or NH_3 confirmed that ammonia has a stronger reactivity towards the iron surface and made it possible to synthesize different phases of iron nitride such as Fe_3N, Fe_4N and Fe_2N, often in the form of phase mixtures. However, the optimization of the synthesis parameters made it possible to form the Fe_2N phase with a high degree of purity which could be fully characterized by DRX, VSM, ICP-AES and high-resolution microscopy. This work validates the choice of the two-step synthesis strategy and makes it possible to select the best suited iron nanoparticles to the formation of iron nitride phases
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Marchand, Jean-Luc. "Contribution à la modélisation du procédé de nitruration ionique." Grenoble 2 : ANRT, 1988. http://catalogue.bnf.fr/ark:/12148/cb376156609.
Full text
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Petit, Matthieu. "Etude par spectroscopies électroniques de la nitruration du phosphure d'indium." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2004. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00011393.
Full textAbstract:
Ce mémoire a trait à la nitruration du phosphure d'indium. Le phosphure d'indium est un semiconducteur III-V présentant un fort potentiel dans les domaines de la micro et de l'optoélectronique. La nitruration est un traitement de surface intervenant dans la croissance d'hétérostructures du type InN/InP.L'étude du processus de nitruration de l'InP(100) nécessite d'avoir une parfaite connaissance de l'état de la surface des substrats. Cette étude a été menée en employant différentes spectroscopies électroniques : spectroscopie des électrons Auger, des photoélectrons X, des pertes d'énergie des électrons et spectroscopie des électrons réfléchis élastiquement. Les effets du bombardement ionique -étape préalable à la nitruration- et du chauffage à une température égale à celle utilisée pour la nitruration ont été analysés. Le bombardement ionique entraîne la création de cristallites d'indium métallique qui subissent une transformation 3D-2D sous l'effet de la température.
La nitruration est réalisée dans un bâti ultravide. L'échantillon d'InP est exposé à un flux d'azote actif produit par une source à décharge haute tension. Les espèces azotées consomment les cristallites d'indium métallique précédemment créés par le bombardement ionique pour former de l'InN. Les effets du temps d'exposition au flux d'azote ainsi que de l'incidence du flux par rapport à la surface de l'échantillon ont été étudiés. Il s'est avéré que pour 40 minutes d'exposition sous une incidence rasante l'épaisseur des couches de nitrure était la plus importante.
L'étude d'un recuit des monocouches atomiques d'InN sur substrat d'InP à 450°C a montré le pouvoir passivant du film de nitrure puisque aucune détérioration du substrat n'a été constaté alors que la température de congruence de l'InP est de 370°C.
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Barrallier, Laurent. "Genese des contraintes residuelles de nitruration. Etude experimentale et modelisation." Paris, ENSAM, 1992. http://www.theses.fr/1992ENAM0013.
Full textAbstract:
Le traitement thermochimique de nitruration des aciers conduit a l'augmentation de leur duree de vie en fatigue comme consequence de l'amelioration de la resistance a la fatigue du materiau due au durcissement superficiel et a la generation d'un champ de contraintes residuelles de compression. Il a ete possible d'effectuer un calcul original de la variation locale de volume a partir de la repartition des differents types de precipites qui ont ete determines en utilisant un calcul thermodynamique direct. A partir d'une modelisation utilisant un modele micromecanique, l'etude montre que les contraintes residuelles dans les differentes phases, presentes dans la couche nitruree, sont differentes des contraintes moyennes dans le materiau. Ce modele a ete confronte a l'experimentation qui a permis de determiner les contraintes dans la matrice en utilisant la diffraction des rayons x et les contraintes moyennes dans le materiau en employant la methode du trou incrementale. Parallelement, une analyse des profils de diffraction completee par une etude microscopique a permis de remarquer que les deformations plastiques residuelles dans la couche nitruree sont tres faibles et localisees autour des precipites et que la largeur integrale des pics de diffraction semble etre principalement une indication de la taille des domaines coherents de diffraction. Cette etude a ete completee par l'analyse de la relaxation des contraintes residuelles en fonction du temps et de la temperature. Le phenomene de relaxation correspond a la poursuite de la diffusion de l'azote et les contraintes sont stables thermiquement. Par ailleurs, l'application du modele dans le cas d'une plaque mince nitruree d'un seul cote a permis de confirmer que les contraintes dans la ferrite ne sont pas egales aux contraintes moyennes. Ce type d'eprouvette peut constituer un moyen de controle industriel en donnant une indication sur l'intensite de nitruration (depot de brevet en cours)
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Mahjboub, Karim. "Usure des matrices de forgeage à chaud des aciers phénomènes physiques et modélisation." ENSMP, 1999. http://www.theses.fr/1999ENMP0853.
Full textAbstract:
Comme le montre notre revue bibliographique, l'usure des matrices en forgeage à chaud est conditionnée par le régime thermique superficiel des outils. Afin de mettre en place un schéma d'estimation de l'usure abrasive à partir du code forge2, nous avons développé une méthode de calcul directe du régime thermique établi qui est l’état dans lequel l'usure évolue. Ensuite, en utilisant un modèle d’évolution structurale et des mesures de dureté à chaud, nous estimons la dureté instantanée de la surface des outils. Cette caractéristique est intégrée dans un modèle d'usure base sur la loi d'Archard et qui prend en compte la dureté relative de la surface de l'outil par rapport à celle de la calamine qui est l'agent abrasif du système tribologique pièce / outil. La calibration du modèle est réalisée à l'aide de différents essais d’écrasement entre tas plats. Dans le cas des matrices nitrurées, nous présentons une méthode de détermination du gradient de dureté à différentes températures (20-700\c) à l'aide de mesures de dureté à forces croissantes. Cette méthode est appliquée à l'acier a outil z38cdv5 nitrure. Par ailleurs, nous mettons en place une procédure expérimentale originale qui permet de simuler l'endommagement des outils de travail à chaud en deux étapes : on procède à un changement des propriétés des couches de surface a l'aide d'une opération d'indentations cycliques à chaud entrecoupées de refroidissements, puis l’échantillon en matériau à outil ainsi transforme est usé à différentes températures. Cette démarche, permettra de tenir compte dans le modèle de différents autres facteurs (faiençage, déformation plastique). Notre approche est enfin confrontée à différentes situations industrielles. Pour chacune d'elle, nous présentons une expertise des matrices utilisées et une exploitation du schéma de calcul de l'usure couple à une modélisation de l’opération par le code de simulation forge2. Ceci permet de valider le modèle en précisant ses limites d'application.
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Garcia, Roge Vololoniaina. "Nitruration superficielle de SiO2 à basse température activée par des électrons de basse énergie." Aix-Marseille 2, 1992. http://www.theses.fr/1992AIX22097.
Full textAbstract:
Nous proposons une methode de nitruration superficielle a basse temperature de films minces de silice par silicium (100). La nitruration superficielle est realisee en irradiant la surface de la silice avec des electrons de basse energie (3 ev-300 ev) en presence d'une faible pression d'ammoniac (p#n#h#310###4 mbar). Grace aux differentes analyses physico-chimiques de surface et de volume: aes, erosion ionique, spectroscopie de masse d'ions secondaires, spectrometrie ir-ft, nous avons pu mettre en evidence la realite de la nitruration et suivre la distribution de concentration d'azote dependant de l'energie des electrons incidents utilises pour la reaction de la densite de courant et de la pression du gaz d'ammoniac. Les mesures electriques entreprises par la methode de sonde a mercure revelent l'effet benefique d'un recuit h#2 post-nitruration (450c), reduisant la concentration des pieges crees sous irradiation. Cette etape une fois franchie, nous avons pu decoupler l'influence des parametres temperature (700c950c) et irradiation d'electrons de 3 ev rencontres dans un plasma faiblement ionise du reacteur uranos-cnet meylan. Ces electrons engendrent un taux de nitruration superficielle non negligeable meme a la temperature ambiante. L'elevation de la temperature (<950c) de l'echantillon active la reaction superficielle de ces electrons de faible energie avec la surface de sio#2 et favorise la migration de l'azote vers l'interface. Ces resultats nous ont permis de comprendre le role joue par les electrons de faible energie dans la reaction de nitruration plasma et le mecanisme de nitruration sous faisceau d'electrons de basse energie
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Daffos, Christophe. "Endommagement des outillages de forgeage traités par nitruration : Etude et modélisation." Toulouse, INSA, 2004. http://eprint.insa-toulouse.fr/archive/00000286/.
Full textAbstract:
La durée de vie des aciers est limitée par les endommagements qui se développent en surface et dans le matériau au cours des cycles. En surface, les interactions avec l'environnement sont responsables des mécanismes de fissuration et de l'amorçage des fissures principales. Les cinétiques d'oxydation cyclique et statique ont été calculées. Dans le même temps le matériau soumis à l'effet simultané de la température et de la contrainte connaît des évolutions microstructurales fortes. Outre son comportement particulier sous l'effet de contraintes cycliques et de températures élevées, les couches de nitruration connaissent de fortes évolutions chimiques et physiques en conditions de tests. L'utilisation d'un renforcement thermochimique de surface (nitruration) limite le développement de l'oxydation en surface. Mais une déformation critique existe au-delà de laquelle les couches d'extrême surface se rompent très rapidement. Deux modèles de la prédiction de la durée de vie ont été proposés compte tenu des conditions de tests en laboratoire (elles reproduisent les sollicitations réelles que subissent les pièces en service) Le premier reprend la formulation de Manson Coffin mettant en jeu la déformation plastique. Le second décrit de manière précise les mécanismes de fissuration depuis l'amorçage jusqu'à la rupture. Ce dernier autorise la prédiction de la durée de vie avec un facteur de moins de trois pour les sollicitations les plus complexes développées au laboratoire : la fatigue thermique. La validation de ces modèles a mis en jeu les résultats d'essais obtenus par d'autres laboratoires. De plus, la comparaison entre ces moyens de prédiction, permet de mieux cerner mes mécanismes mis en jeu. Ainsi, le modèle de Manson Coffin permet de prédire le nombre de cycles à propagation pour les types de tests utilisésThe fatigue life of tool steels is controlled by internal and superficial damage. On the surface, the initiation of crack can be described by the interactions between fatigue and environment. Differences between cyclic and static oxidation rules have been observed. In the core, microstructural evolutions due to temperature and mechanical sollicitations exist and can be quantified. In fact, under cyclic stress and high temperature, the microstructural composition (precipitate distribution) and the physical properties change during the test (dislocation density). The use of nitrided coating modified the surface oxidation kinetic. Moreover, nitruration treatment can increase the fatigue life while the imposed mechanical deformation is menus than a critical deformation value (about 1%). Quasi-fragile behavior of nitrided coating is observed for strain higher than 1%. In order to predict the fatigue life, two predictive models have been elaborated in laboratory depending on thermo-mechanical conditions. The first, based on Manson Coffin formulation, introduces plastic strain as main factor. The second describes precisely cracking phenomenons with initiation and propagation phases. The effect of oxidation is introduced. These two models permit to predict the duration of life in thermal fatigue configurations. The validation of our model uses the results of other laboratories. Moreover, the comparison between these two predictive models permits to better understand the damaging mechanical mechanism. In the end, Manson Coffin rule successes in defining the number of cycles to propagate the main crack
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Bédouin, Yvan. "Nitruration d'un alliage titane-niobium à bas module pour l'implantologie orale." Thesis, Rennes 1, 2016. http://www.theses.fr/2016REN1B032.
Full textAbstract:
Ce travail a été réalisé dans le cadre d’une collaboration entre le laboratoire de Chimie-Métallurgie de l’INSA de Rennes et le laboratoire de biomatériaux en site osseux (LBSO) de la Faculté de Chirurgie Dentaire de l’Université de Rennes1. L’alliage de titane de type β Ti-27Nb (% at.) a été nitruré pour des applications en implantologie orale parce qu'il possède un bas module d'élasticité, proche de celui de l’os et qu’il est composé uniquement d'éléments biocompatibles. Dans un premier temps l’alliage Ti-27Nb a été synthétisé grâce à un four à induction magnétique selon la technique de fusion en lévitation en creuset froid sectorisé. Un traitement de surface par nitruration en phase gazeuse a ensuite été effectué pour augmenter sa résistance à la corrosion et à l’usure. L’analyse structurale a été réalisée par DRX et par des observations en microscopies optique et électronique à balayage. L’analyse chimique a été effectuée par spectrométrie à dispersion d’énergie. La topographie et la dureté superficielle ont été caractérisées par AFM et par nano-indentation. Des essais tribologiques ont permis d’évaluer le coefficient de frottement et la résistance à l’usure. Pour la caractérisation mécanique des essais de traction conventionnels et cycliques ont été effectués. La biocompatibilité a été évaluée in vitro par des cultures bidimensionnelles de plusieurs populations cellulaires en contact des implants métalliques : ostéoblastes, fibroblastes et cellules épithéliales. Elle a été déclinée en termes de cytotoxicité, de prolifération cellulaire, d’expression génique et de morphologie cellulaire. Les propriétés de l’alliage Ti-27Nb nitruré sont particulièrement intéressantes pour une implantation durable en site osseuxThis work was performed in collaboration with the Metallurgical Chemistry team of the Institute of Chemical Sciences of Rennes and the Biomaterials Laboratory of the Faculty of Dentistry of Université de Rennes1. The low modulus Ti-27Nb (at. %) alloy with non-toxic elements was nitrided for the first time in this study for dental implant applications. The alloy was firstly synthetized by cold crucible levitation melting technique. A high temperature gas nitriding treatment was then carried out in order to improve the wear and corrosion resistance. The structural analysis was performed by X-ray diffraction and the microstructure was observed by optical microscopy and by scanning electron microscopy. The chemical analysis was performed by Energy Dispersion Spectrometry. Superficial mechanical properties were then studied by nano-indentation and ball-on-disc tribological tests. Conventional and tensile tests were realized. The biocompatibility was evaluated by in vitro tests performed on human osteoblasts, fibroblastic cells and epithelial cells. Cell proliferation and differentiation were studied as well as cell morphology. All of the observed properties make the nitrided Ti-27Nb alloy particularly suitable for enhanced longevity of dental implants
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Dubray, Jean-Jacques. "Stimulation superficielle de la réaction de nitruration de films minces de silice par voies : thermique, sous faisceau d'électrons, et plasma." Aix-Marseille 2, 1989. http://www.theses.fr/1989AIX22059.
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Nous avons etudie la preparation d'un isolant de grille des transistors mosfets par nitruration d'un film mince de silice (13 )nm). Nos objectifs etaient de comprendre le mecanisme reactionnel et de trouver les conditions de preparation qui permettent de stimuler la reaction a la surface de l'echantillon tout en preservant les proprietes de l'interface silice/silicium intactes. Deux directions ont ete explorees: les procedes thermiques et les procedes d'excitation de surface a basse et moyenne temperature: sous faisceau d'electrons de basse energie et plasma. Deux procedes de nitruration haute temperature ont ete mis au point: le premier permet d'ameliorer la vitesse de reaction tout en limitant la nitruration, le second permet d'obtenir un oxynitrure de densite elevee
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Jacq, Christophe Lormand Gérard Nelias Daniel. "Limite d'endurance et durée de vie en fatigue de roulement du 32CrMoV13 nitruré en présence d'indentations." Villeurbanne : Doc'INSA, 2005. http://docinsa.insa-lyon.fr/these/pont.php?id=jacq.
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Guillot, Benjamin. "Etude de procédés de préparation de surface avant nitruration - fiabilité du procédé." Thesis, Paris, ENSAM, 2016. http://www.theses.fr/2016ENAM0068/document.
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La nitruration gazeuse de pièces en acier de construction est un procédé thermochimique permettant de générer un gradient de propriétés mécaniques à la surface des pièces par diffusion d’atomes d’azote. Les pièces traitées présentent un fort gradient de contraintes résiduelles et de dureté, optimales pour les applications de transmission de puissance utilisées dans les domaines de l’aéronautique ou l’automobile de compétition. L’enrichissement en azote est issu de la décomposition catalytique de l’ammoniac à la surface des pièces en acier. Cependant, le procédé reste extrêmement sensible à l’état de surface des pièces, qui inclue les caractéristiques géométriques, mécaniques mais également chimique, pouvant inhiber les propriétés de décomposition catalytique ainsi que la diffusion de l’azote. Cette désactivation peut avoir différentes origines, comme l’adsorption d’un élément poison de la réaction ou l’encrassement de la surface des pièces. Le phénomène de désactivation catalytique est étudié depuis quelques dizaines d’années. Cependant, peu de publications sont disponibles au sujet de son application dans le cas particulier de la nitruration d’aciers de construction. Comprendre l’inhibition de la nitruration permettrait d’améliorer la fiabilité industrielle de ce procédé. Afin de répondre à cette demande, une démarche expérimentale, basée sur des études de cas industriels et sur une étude bibliographique, a été mis en place. Une étude de pollution issue de résidus d’huile de coupe, de dépôt de carbone et d’empoisonnement au soufre est proposée. De plus, une démarche expérimentale visant à déterminer l’impact de pollutions mécaniques (état mécanique initial) sur le procédé de nitruration est proposée. Des analyses thermogravimétriques couplées à des observations et à la détermination des propriétés mécaniques générées par nitruration permettent d’approfondir la compréhension de ces phénomènes de désactivation des surfaces nitrurées. Suite à cette étude, la capacité d’activation de surface de trois éléments de préparation in-situ, que sont l’oxydation, l’urée et le chlorure d’ammonium, a été déterminé sur les pollutions précédemment étudiéesThe gaseous nitriding of steel parts is a thermochemical process that generates a mechanical properties gradient at the surface by nitrogen diffusion. The treated parts indicate an important residual stress and hardness gradient, optimized for power transmission applications used in aeronautics and motor sports. The increase of nitrogen concentration is due to the catalytic decomposition of ammonia at the iron-based surface of parts. However, the process is extremely sensitive to the surface state of parts that includes geometrical, mechanical but also chemical properties. This state can inhibit the catalytic decomposition properties and the nitrogen diffusion. This deactivation can have different origins, such as the adsorption of a poisoning element or the fouling of the surface of the parts. The catalytic deactivation phenomenon is studied since decades. However, few publications are available in the case of its application in the specific case of the gaseous nitriding of steel. A better understanding of the nitriding inhibition would improve the reliability of this industrial process. In order to answer this demand, an experimental approach, based on industrial case and bibliographical study, is proposed. A pollution study obtained from machining oil residues, carbon deposit, or sulfur poisoning is proposed. Moreover, an experimental approach, aiming to determine the impact of initial mechanical properties on the nitriding process is proposed. Thermogravimetric analyses coupled to observations and mechanical properties analyses enable to develop the knowledge of the nitrided surfaces deactivation processes. After this study, the surface activation capacity of three in-situ processes, namely oxidation, urea and ammonium chloride, over the previously studied contaminations is determined
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FRANCE, PUPIER CHANTAL. "Nitruration d'un acier a outils : durcissement structural et comportement mecanique des outils." Paris, ENMP, 1996. http://www.theses.fr/1996ENMP0793.
Full textAbstract:
Le present travail concerne l'etude experimentale et la modelisation du comportement mecanique des matrices de forge a chaud en acier h13 nitrurees. Dans un premier temps, il a ete necessaire d'etudier experimentalement la variation des grandeurs rheologiques dans les couches nitrurees. L'etude a ete menee sur des materiaux homogenes a differentes teneurs en azote, representant localement la microstructure de la couche nitruree a gradient. Une caracterisation metallurgique du materiau a gradient et des materiaux d'essais a ete realisee. Les deux etats sont caracterises par une precipitation fine et abondante de taille nanometrique et par une precipitation de taille micrometrique. L'etude experimentale du comportement rheologique concerne les materiaux a teneur constante en azote. L'analyse mecanique a ete correlee avec l'analyse microstructurale des etats deformes. Cela a permis d'identifier le mecanisme de durcissement. Dans un second temps, les investigations ont porte sur le materiau a gradient de proprietes pour valider l'approche locale de la rheologie et pour connaitre le comportement mecanique de l'ensemble de la matrice. La repartition des contraintes et des deformations est analysee dans deux cas typiques de sollicitations des matrices de forge.
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Ponticaud-Laurent, Carine. "Etude de la nitruration de l'alliage de titane le Ti-6A1-4V." Limoges, 2002. http://www.theses.fr/2002LIMO0066.
Full textAbstract:
Le but de l'étude de la nitruration de l'alliage de titane, le Ti-6A1-4V est de conférer à ce matériau une plus grande résistance à l'oxydation ainsi qu'une plus grande dureté de surface. Pour cela, deux voies de recherche de traitements de surface ont été entreprises : afin de connaître et mieux comprendre tous les mécanismes régissant cette réaction, nous avons tout d'abord étudié la nitruration de cet alliage par voie gazeuse. Puis dans le but de trouver une méthode de traitement rapide et pouvant s'effectuer à l'air libre, la nitruration par plasma d'arc a ensuite été abordée. Dans le cas d'une nitruration par voie gazeuse, nous avons constaté que la réaction est un mécanisme réactionnel unique, quelle que soit la température (entre 1175° et 1300°), basé sur la diffusion de l'azote de la surface vers le coeur du matériau. Cette diffusion crée une succession de phases nitrurées allant du nitrure stoechiométrique ð-TiN jusqu'à la phase α-(Ti, N). Au coeur du matériau, des aiguilles des phases α-(Ti, N) et β-(Ti, N) apparaissent. Pour la nitruration superficielle de l'alliage de titane par plasma d'arc, nous avons démontré que c'était réalisable à l'air libre, grâce à un anneau d'injection installé près de la surface à traiter (dans notre cas 10mm). Pour accroître la réactivité de surface, l'échantillon peut être soumis à un cycle de chauffage. En moins de 15 minutes, l'échantillon a une couleur dorée homogène et sa dureté superficielle s'est significativement accrue (dans un rapport de 2)The aim of studying the titanium alloy, Ti-6A1-4V, nitridation is to give more oxidation resistance and a better superficial hardness to this material. In order to understand and better know all the mechanisms, two surfaces treatments have been studied. First, it is the gaseous nitridation and second, to find a quicker treatment realisable at atmospheric pressure, plasma jet nitridation has been studied. In the case of gaseous nitridation, it has been proved that reaction is governed by a single mechanism, whatever the temperature is (between 1175°C and 1300°C), based upon the nitrogen diffusion toward the substrate. This diffusion creates nitrided phases succession going from the( )-TiN stoechiometric nitride to the α-(Ti, N) phase. In the substrate's hearth, α-(Ti,N) and β-(Ti, N) needles appear. For the superficial plasma jet nitridation of the titanium alloy, we have demonstrated that the reaction can occur at atmospheric pressure, thanks to a round injector, put in near the substrate surface (in our case 10 mm). To increase the surface reactivity, a heating cycle can be imposed to the sample. In less than 15 minutes, the surface has a golden and homogeneous colour and the surface's hardness is considerably increased (by ywo)
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Molle, Pascale. "Nitruration du silicium : application à l'isolation de champ des transistors MOS submicroniques." Grenoble INPG, 1989. http://www.theses.fr/1989INPG0124.
Full textAbstract:
Deux procedes d'oxydation localisee, par scellement de l'interface nitrure/silicium, ont ete developpes: le procede nilo (nitrogen implantation for local oxidation) et le procede silo/rtn (sealed interface local oxidation by rapid thermal nitridation). Avec le procede nilo, le masquage a l'oxydation est realise par une fine couche de nitrure obtenue par implantation ionique d'azote dans le silicium. Le procede silo/rtn utilise la contribution de 3 depots lpcvd de nitrure, oxyde, nitrure realises apres une nitruration thermique rapide du silicium pour masquer l'oxydation de champ. Par rapport au procede locos une reduction importante sur les dimensions du bec d'oiseau peut etre obtenue (environ un facteur 3). La qualite cristalline du substrat a ete etudiee en fonction des differents parametres technologiques. La realisation de transistors cmos a permis de valider electriquement ces 2 techniques d'isolation de champ
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Abisset, Sandrine. "Optimisation de l'adhérence de revêtements dans le système V-C-N par MOCVD." Toulouse, INPT, 1997. http://www.theses.fr/1997INPT001G.
Full textAbstract:
Le procede de depot chimique en phase vapeur a permis de deposer a basse temperature (t<500 c) et a partir du precurseur organometallique v(net#2)#4 des revetements appartenant au systeme v-c-n. Cependant, ces depots de carbonitrure et nitrure de vanadium, obtenus dans un reacteur a mur chaud, sous pression reduite d'helium et d'hydrogene presentent une faible adherence sur acier qui se traduit par de l'ecaillage en cours d'elaboration. Afin d'ameliorer l'adherence, differents traitements compatibles avec le procede mocvd ont ete etudies. Un pre-traitement par nitruration gazeuse a tout d'abord ete applique mais ce procede est peu satisfaisant en raison de la croissance de phases intermediaires indesirables. Un decapage ionique ar#+ utilise in-situ dans le reacteur mocvd avant l'elaboration du depot apparait plus efficace si les conditions de decapage sont suffisantes. La nature de l'interface depot-substrat semblant jouer un role primordial, une fine couche intermediaire de type ceramique v(c,n) et metallique de chrome ou de vanadium a ete elaboree. Il a ete etabli que celle-ci devait etre deposee in-situ dans le reacteur mocvd pour ameliorer l'adherence. Dans le cas d'une pre-couche de chrome, l'accrochage du revetement vn est ameliore grace a la formation d'une interphase v,c,o,n,cr. Neanmoins, l'adherence du systeme semble fonction de l'epaisseur de chacune des composantes vn et cr. Enfin, dans le but d'obtenir un etat de contrainte plus favorable a l'adherence en modifiant le mecanisme de croissance des films, un autre precurseur v(c#6h#6)#2 a ete selectionne. Celui-ci permet de deposer entre 400 et 550 c des carbures et nitrures de vanadium par ajout d'ammoniac dans la phase gazeuse. En presence de c#6cl#6, des films tres riches en vanadium ont ete obrenus suivant un procede similaire a celui developpe pour les depots de chrome a partir de cr(c#6h#6)#2 et pour lequel l'addition de c#6cl#6 inhibe l'incorporation de carbone dans les couches.
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Ginter, Caroline. "Influence des éléments d'alliage sur les mécanismes de nano-précipitation et sur les mécanismes de durcissement d'alliages modèles (Fe-Cr et Fe-Cr-C) et d'aciers industriels nitrurés." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 2006. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL/2006_GINTER_C.pdf.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans un contexte de haute technologie. Il concerne le comportement des aciers alliés, nitrurés par voie gazeuse à 520°C, en matière de mécanismes de nano-précipitation et leur incidence sur le durcissement. La caractérisation des précipités nanométriques a été réalisée par METHR et nano-sonde EDX, complétée par les calculs thermodynamiques de phases, à l'aide du logiciel Thermo-Calc. L'étude réalisée sur des alliages binaires (Fe-Cr) et ternaires (Fe-Cr-C) nitrurés, a permis de proposer une nouvelle explication concernant l'excès d'azote : la précipitation de nitrures mixtes (Fe,Cr)N. Les rôles du chrome et de la microstructure initiale sur le durcissement ont également été déterminés et les mécanismes de précipitation expliqués. Les investigations entreprises sur une dizaine d'aciers industriels nitrurés ont confirmé que le chrome et l'aluminium sont les éléments d'alliage les plus influents sur le durcissement. La caractérisation des aciers industriels 32CrMoV13 et 30CrAlMo6. 12 a mené à l'identification du rôle de ces deux éléments et de la microstructure initiale, sur les mécanismes de précipitation, et leur impact sur le durcissement. L'excès d'azote, mis en évidence systématiquement sous la surface, est lié à la précipitation de nitrures mixtes (Fe,Cr,Al,Mo,Mn,V)N et de nitrures de fer, en présence d'Al. Il a été démontré que les plaquettes nanométriques MN sont essentiellement responsables du durcissement. En ce qui concerne les applications industrielles, cette étude a conduit à l'optimisation de la composition des aciers industriels de nitruration, afin de réduire les cycles thermochimiques, tout en conservant les propriétés mécaniquesThis work deals with high tech industries. It concerns the behavior of gas-nitrided (520°C) alloyed steels, in terms of nano-precipitation mechanisms, with incidence on hardening. Nano-precipitates characterization was performed by HRTEM and nano-probe EDX, complemented by thermodynamic phases calculations, with the help of Thermo-Calc software. The study carried out on nitrided binary (Fe-Cr) and ternary (Fe-Cr-C) alloys, allowed to propose a new explanation about nitrogen excess: nitrides (Fe,Cr)N precipitation. Chromium and initial microstructure effects on hardening were determined, and precipitation mechanisms explained. Investigations conducted on about 10 nitrided industrial steels, confirmed that chromium and aluminium are the most influent alloying elements on hardening. The 32CrMoV13 and 30CrAlMo6. 12 industrial steels characterization resulted in identifying the role of those elements and the one of initial microstructure on precipitation mechanisms, and their impact on hardening. Nitrogen excess, systematically pointed out above the surface, is related to (Fe,Cr,Al,Mo,Mn,V)N mixed nitrides and iron nitrides (in presence of Al) precipitation. It was demonstrated that nanometric platelets MN are mainly responsible for hardening. Concerning industrial application, this study led to optimize the nitrided industrial steels composition, in order to reduce thermochemical cycles, while keeping mechanical properties
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Derradji, Abdelhafid. "Contribution a l'etude des depots de nitrure de zirconium a l'air et sous atmosphere controlee d'azote." Limoges, 1986. http://www.theses.fr/1986LIMO0015.
Full textAbstract:
Etude des conditions de depot par projection par plasma. Correlation des parametres de projection en atmosphere controlee aux proprietes physico-chimiques et microstructurales des depots. Comparaison des caracteristiques des depots en fonction des plasmas etudies et de la granulometrie des poudres. Possibilite de projeter le nitrure de zirconium en atmophere controlee d'azote avec un plasma argon-azote, les depots obtenus etant de bonne qualite mais leur sensibilite a l'oxygene des 500 **(o)c rendant leur utilisation difficile
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Sylvestre, Manuel. "Etude en fretting, sous conditions thermiques et vibratoires sévères, de paliers avec butées en matériaux carbonés imprégnés en contact avec des arbres en acier ou en alliage de titanes nitrurés." Poitiers, 2010. http://theses.edel.univ-poitiers.fr/theses/2010/Sylvestre-Manuel/2010-Sylvestre-Manuel-These.pdf.
Full textAbstract:
De nombreux assemblages mécaniques sont soumis à des sollicitations vibratoires occasionnant des déplacements de faibles amplitudes entre les pièces en contact sec (fretting). Les micro-glissements entre les surfaces provoquent des dégradations susceptibles d'altérer la fiabilité des structures. L'étude présentée a pour objectif d'améliorer la compréhension des phénomènes tribologiques dans un contact arbre / palier avec butée soumis à ce type de sollicitations et a des contraintes thermiques importantes. Le contact se trouvant dépourvu de lubrification fluide ce sont les matériaux le composant qui ont pour rôle d'accommoder les déplacements entre les surfaces. Pour ce faire du carbone amorphe et du graphite sont utilisés pour confectionner les paliers mis en contact contre des arbres en acier et en alliage de titane. Pour améliorer les propriétés tribologiques du système des imprégnations à base de métaux mous et de polymère ont été testés sur les matériaux carbonés. L'imprégnation des ces composés entraine des conséquences variables. Il a été observé qu'elle était plus efficace avec une structure de type graphite, et que les diverses imprégnations se comportaient différemment vis à vis des conditions thermiques sévères. Une nitruration plasma de l'acier et de l'alliage de titane à également été testée pour améliorer les propriétés tribologiques du système. Le traitement est très efficace sur l'alliage de titane, il augmente ses propriétés de résistance à l'usure et d'adhésion. Pour l'acier les résultats sont moins sensibles à cause d'une augmentation de la rugosité de surface de ce dernier lors du traitement qui entraine une abrasion accélérée des composés carbonésA lot of mechanical assemblies are subjected to vibratory solicitations. This type of solicitations can caused small amplitude displacements between the elements in dry contact (fretting). The micro-sliding between the surfaces cause degradations, which can strongly deteriorate the reliability of the structures. The study presented in this thesis has to objective to ameliorate the understanding of the tribological phenomenon in a shaft / bearing contact with thrust submitted at fretting solicitations at high temperature. The contact is dry, there is no fluid lubricant consequently the materials of the contact accommodate the displacements between the surfaces. In this goal, the bearings are made of amorphous carbon or graphite. The shafts are made in stainless steel and titanium alloy. In order to ameliorate the tribological behaviour of the bearings different impregnations of the amorphous carbon and graphite with metals and polymer have been tested. The tribological behaviours of impregnations are very different with the high temperature and the observations have showed that the impregnations are more efficient with a graphite structure. Nitriding treatments assisted by plasma, of the stainless steel and of the titanium alloy have been tested to ameliorate the tribological properties of the shafts. Nitriding treatment is very efficient with the titanium alloy with an increase of the wear resistance and of the adhesion. With the stainless steel the results are less sensible because of an increase of the surface roughness during the nitriding treatment which causes an increase of the abrasion of the bearing materials
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Foissac, Corinne. "Diagnostics spectroscopiques des plasmas froids dans l'azote et le mélange azote-hydrogène en écoulement : étude de faisabilité d'un procédé de nitruration d'un verre de phosphate." Lille 1, 2000. https://pepite-depot.univ-lille.fr/LIBRE/Th_Num/2000/50376-2000-362.pdf.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur le diagnostic des plasmas froids dans l'azote et le melange azote-hydrogene en ecoulement, generes a basse pression par des cavites micro-onde et radio-frequence. Ces milieux, riches en especes actives a longue duree de vie, sont employes pour nitrurer un verre de phosphate afin de constituer une barriere a l'eau. La partie a traite du diagnostic de la post-decharge d'azote en ecoulement dans laquelle apparait une zone de reionisation hors champ electrique, nommee ionisation secondaire. Les techniques de spectroscopie d'absorption intracavite laser et de fluorescence induite par laser a deux photons sont mises en uvre, conjointement a la spectroscopie optique d'emission, afin d'etablir les profils de densite des especes n 2(a 3 + u) et n( 4s 0) et de la temperature du gazLa validite des temperatures rotationnelles et translationnelles a rendre compte de la temperature du gaz est discutee. Par ailleurs, une methode originale de determination de ce parametre, basee sur la mesure de la temperature d'une lame plongee dans le plasma, est elaboree. La cinetique des especes (n 2(a 3 + u) et n( 4s 0) dans l'ionisation secondaire est discutee. L'invariance de la densite atomique dans cette zone temoigne d'une cinetique controlee par les lois des gaz parfaits et de transport. En revanche, il est etabli une production locale de l'espece n 2(a 3 + u) dans la post-decharge. Les implications de ces resultats sont discutees. Dans la partie b, la faisabilite de la nitruration du verre de metaphosphate de sodium assistee par plasmas est demontree. Un diagnostic spectroscopique de ces milieux, axe principalement sur la determination de la temperature du gaz, est realise. Une source plasma originale, utilisant une cavite helicoidale, est employee et caracterisee. Les analyses par spectroscopie de photoelectrons induits par rayons x et infrarouge permettent d'estimer l'efficacite des differents traitements plasmas
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Foissac, Corinne Supiot Philippe. "Diagnostics spectroscopiques des plasmas froids dans l'azote et le mélange azote-hydrogène en écoulement étude de faisabilité d'un procédé de nitruration d'un verre de phosphate /." [S.l.] : [s.n.], 2000. http://www.univ-lille1.fr/bustl-grisemine/pdf/extheses/50376-2000-362-363.pdf.
Full text
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Petat, Bertrand. "Contribution à l'étude de la nitruration du fer par un plasma continu-pulsé." Nancy 1, 1990. http://www.theses.fr/1990NAN10541.
Full textAbstract:
La nitruration est un traitement thermochimique visant à former à la surface d'une pièce en acier une couche de nitrure (voire de carbo-nitrure) de fer, susceptible d'améliorer de manière notable ses propriétés mécaniques (dureté, résistance à la corrosion, frottement) ainsi qu'une couche de diffusion, siège de contraintes de compression permettrant d'augmenter l'endurance de cette pièce
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Jegou, Sébastien. "Influence des éléments d'alliage sur la genèse des contraintes résiduelles d'aciers nitrurés." Phd thesis, Paris, ENSAM, 2009. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00005632.
Full textAbstract:
Les contraintes résiduelles de nitruration ont pour origine les incompatibilités de déformations volumiques issues de la précipitation au cours du traitement. Le gradient de contraintes résiduelles résulte des gradients de composition chimique et de microstructure, ainsi que des incompatibilités de déformations macroscopiques. L'évolution du gradient de déformations volumiques en fonction de la profondeur et du temps de traitement est directement reliée, dans le cas des aciers, aux évolutions thermochimiques. La relaxation des contraintes en proche surface est la conséquence d'une décarburation superficielle. La diminution globale des contraintes au cours du traitement résulte de la transformation des carbures de revenu et de la diffusion du carbone en fonction de la profondeur. Une simulation du traitement de nitruration est développée à partir de la diffusion d'azote et de carbone à l'équilibre thermodynamique calculé grâce au logiciel Thermo-Calc. Un calcul de la variation de volume accompagnant la précipitation est proposé en tenant compte des hypothèses thermodynamiques et mécaniques. Les contraintes résiduelles de la matrice et macroscopiques sont déterminées au travers d'un modèle micromécanique de transition d'échelle de type auto-cohérent. Ce modèle confirme le rôle des cinétiques de transformations de phases, fonction des cinétiques de diffusion, sur l'évolution des contraintes résiduelles au cours du traitement. Ce modèle est appliqué aux nuances synthétiques Fe-3%Cr-0,354%C et industrielles 33CrMoV12-9. Une description détaillée du traitement de nitruration est finalement proposée. Elle aboutit à une meilleure compréhension de l'influence des éléments d'addition sur l'évolution des contraintes résiduelles.
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Serrari, Allal. "Etude de la nitruration thermique, à pression atmosphérique, de l'oxyde de silicium et du silicium." Paris 11, 1989. http://www.theses.fr/1989PA112404.
Full textAbstract:
Le silicium et l'oxyde de silicium nitrurés présentent de meilleures propriétés diélectriques que l'oxyde de silicium utilisé dans la technologie M. O. S. (métal-oxyde-silicium), d'où l'intérêt de les étudier. La nitruration a été effectuée à pression atmosphérique sous NH3 à haute température (900°C-1100°C) et pendant une durée variant de quelques secondes à 1 ou 2 heures. Pour comprendre le mécanisme de nitruration, nous avons étudié l'influence de plusieurs paramètres de nitruration sur la composition chimique des couches réalisées. La caractérisation physico-chimique a été effectuée par plusieurs technique d'analyse complémentaires telles que : l'analyse par réaction nucléaire, les spectrométries d'électrons Auger et de photoélectrons, la spectroscopie de masse d'ions secondaires et l'ellipsométrie. Nous avons montré que la nitruration du silicium conduit à des couches contenant de l'oxygène. L'épaisseur de ces dernières augmente avec le temps et la température de nitruration mais saturent après une heure (80 A à 1100°C). L'oxyde de silicium nitruré (oxynitrure) présente une surface riche en azote par rapport au volume avec l'existence d’un pic d'azote près de l'inter- face avec le silicium. Nous avons observé ce pic dès 30 secondes pour un oxyde de 450 A, ce qui signifie un coefficient de diffusion de 3. 10-13 cm2/s. Le coefficient de diffusion diminue rapidement, atteint 10-15 cm2/s dès 10 minutes de nitruration. L'incorporation de l'azote dans la couche d'oxyde s'accompagne d'une diminution de la quantité d'oxygène. Le mécanisme de transport atomique de l'oxygène pendant la nitruration a été étudié en utilisant des oxydes isotopiques. Un modèle du mécanisme de nitruration a été proposé. Les mesures capacité-tension à 1 MHZ ont permis de déterminer l'évolution de la tension de bande plate et de la quantité de charges dans la couche. Nous avons mis en évidence les propriétés de barrière à l'oxydation des oxynitrures réalisésThermal nitridation of silicon and oxidized silicon provides best dielectric properties than thin silicon dioxide used in M. O. S. Technology, that is the interest to study them. The nitridation was performed at atmospheric pressure in a furnace under NH3 at high temperature (900°C-1100°C) for various times between 5 secondes and 2 heures. In order to understand the mechanism of nitridation, the influence of several parameters on the chemical composition of the resulting layers has been studied. The physico-chemical characterization was carried-out throught complementary analysis technics such as: nuclear reaction analysis, Auger electron and Xray spectrometries, secondary ion mass spectrometry and ellipsometry. It has been shown that the nitridation of silicon gives layers containing oxygen. Their thickness increases with time and temperature but saturates after one hour (80 A at 1100°C). Nitrided silicon dioxide (oxinitride) is inhomogenous with a nitrogen-rich surface layer and a pile-up of nitrogen at the interface oxinitride/silicon. This pile-up was observed for a 30 secondes nitridation of a 450 A oxide/ that mean a diffusion coefficient of 3. 10-13 cm2/s. The diffusion coefficient decreases rapidly with nitridation time, reach 10-15cm2 /s for 10 minutes. The nitrogen incorporation in the oxide film is accompagned with a de- crease of the oxygen amount. The atomic transport mecanism of oxygen during the nitridation was studied by using isotopique oxides. A model for the nitridation mechanism has been proposed. High frequency (1 MHZ) capacitance-voltage measurements were used in order to determine the flatband voltage and fixed charges in the formed layers. The properties of oxidation-resistance revealed by the layer have been pointed-out
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Chollet, Sébastien. "Étude des modifications microstructurales de superalliages à base nickel induites par nitruration assistée plasma." Thesis, Poitiers, 2014. http://www.theses.fr/2014POIT2293/document.
Full textAbstract:
Les turbines aéronautiques et terrestres utilisent comme matériaux de structure les superalliages à base nickel. Ils sont confrontés en utilisation à des environnements agressifs à très hautes températures, conduisant à l'usure et la corrosion, et à des sollicitations mécaniques qui entraînent fatigue et fluage. Pour permettre l'utilisation de ces matériaux dans des conditions toujours plus sévères de fonctionnement et augmenter la durée de vie des pièces, divers traitements de nitruration ont été proposés pour durcir la surface tout en conservant ou en améliorant la tenue mécanique et la résistance chimique. Les modifications induites par la nitruration, leur stabilité et l'influence de la microstructure initiale sont encore mal comprises dans ces matériaux complexes. Au cours de ces travaux, nous avons étudié les effets d'une nitruration assistée plasma en fonction de la microstructure et de la composition chimique des alliages. Différents types de superalliages à base nickel ont été choisis, de microstructures variées, comprenant éventuellement des précipités de type Ni3(Al,Ti,Nb) et/ou Ni3 (Nb). Nous avons alors caractérisé les modifications induites par l'introduction de l'azote dans les matériaux suite à un traitement de nitruration à basse température (400°C) : expansion de la maille, génération de contraintes résiduelles, comportement des précipités, formation de nitrures, plasticité, anisotropies... Les résultats obtenus suggèrent des effets différents selon la composition des précipités. Ces modifications structurales et leurs évolutions ont ensuite été étudiées lors d'un recuit à plus haute température (650°C) afin d'étudier la stabilité des couches forméesNickel-based superalloys are commonly used in pressurized water heat exchangers or in the hottest sections of aeroengines or industrial gas turbines, where they are subjected to high temperature and severe mechanical solicitations (fatigue, creep). To allow use of those materials in more and more difficult operating conditions and to improve their duration, different nitriding treatments have been proposed to harden the surface while maintaining or improving their mechanical strength and chemical resistance. However, modifications induced by nitriding, resulting stability in time and influences of the initial microstructure are still poorly understood in these complex materials. In this work, we investigated the behavior of plasma nitriding on superalloys according to their initial microstructure and chemical composition. Thus, different types of Nickel-based superalloys were selected with various microstructures, possibly including precipitates like Ni3(Al, Ti, Nb) and/or Ni3(Nb). Then, we have characterized the modifications induced by nitrogen introduction in the materials after nitriding treatment at low temperature (400°C): lattice expansion, generation of residual stress, precipitates behavior, nitrides formation, plasticity, anisotropy... The results suggest different behaviors depending on the composition of precipitates. Finally, these structural modifications and their evolutions have been studied during an annealing at higher temperature (650°C) in order to study the stability of the nitrided layers
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Iacob, Constantin. "Transfert thermique et transfert de masse en lit fluidise. Application à la nitruration d'aciers." Rouen, 1996. http://www.theses.fr/1996ROUES020.
Full textAbstract:
Le lit fluidisé a d'excellentes propriétés, comme milieu de chauffage, quant à l'homogénéité de sa température et aux valeurs du coefficient de transfert thermique. Pour des conditions de chauffage bien définies, le coefficient d'échange thermique lit fluidise-pièce immergée dépend de la vitesse de fluidisation, de la taille des particules du lit et des dimensions des pièces à chauffer. Le transfert de matière entre le lit fluidisé et des surfaces immergées a été étudié dans le cas de traitements thermochimiques de nitruration. Les paramètres dynamiques du lit et la composition du mélange de nitruration (ammoniac et azote) influencent la cinétique de diffusion de l'azote en surface des pièces et la morphologie de la couche nitrurée. La nitruration en lit fluidisé est comparée à la nitruration de type classique en gaz, à la nitruration en plasma et à la nitruration en bains de sels.
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Reilhac, Pierre. "Influence du traitement de nitruration ionique sur les propriétés fonctionnelles des aciers inoxydables martensitiques." Thesis, La Rochelle, 2019. http://www.theses.fr/2019LAROS005.
Full textAbstract:
La nitruration des aciers est un procédé thermochimique très largement utilisé aujourd’hui dans l’industrie. Il permet notamment d’améliorer sensiblement les propriétés mécaniques de surface des pièces traitées qui nécessitent des performances mécaniques élevées. Le but de cette étude est d’étudier l’influence de la nitruration ionique d’aciers inoxydables martensitiques à travers une description fine des microstructures obtenues et de leurs impacts sur les propriétés fonctionnelles des alliages considérés (tribologie, résistance à la corrosion marine). La nitruration est effectuée par un traitement ionique assisté par plasma (mode DCPN). L’objectif est de comprendre l’impact des paramètres de nitruration ainsi que de mettre en relief les principales relations procédés/microstructures et procédés/propriétés. La microstructure est analysée par différentes techniques complémentaires MET, MEB et DRX. Il est observé une augmentation de l’épaisseur de la couche nitrurée ainsi qu’une précipitation de CrN et de diverses phases nitrurées (ε, γ’ ou α’N) en lien avec la température de traitement, formant une structure complexe en strates. Les propriétés électrochimiques étudiées en eau de mer artificielle par voltammétrie et à partir du test Mott-Schottky montrent un impact, d’une part de la température de traitement sur le comportement à la corrosion, et d’autre part de la formation d’une couche de combinaison nitrurée à la surface des échantillons. Des liens ont ainsi pu être établis entre la structuration en strates de la couche nitrurée, sa nature et les propriétés de tenue à la corrosion. Des tests tribologiques ont également été menés permettant d’observer une amélioration sensible des propriétés de résistance à l’usure (dureté, tenue au frottement)The nitriding process of steels is a well known thermochemical surface treatment generally used for manufacturing components of type sprocket or gearings, requiring high superficial hardness. The aim of our present work is mainly focused on the optimizing of the nitriding treatment in order to understand the relationship between the metallurgical state and the marine corrosion resistance of nitrided martensitic stainless steels thanks to a multi-scale approach. Nitriding were performed by a low temperature plasma treatment (Direct Current mode). The objective is to understand the relationship between the metallurgical state of the nitrided layer and its corrosion resistance thanks to a multi scale analysis and characterization. The evolution of microstructure is studied by electron microscopy (TEM and SEM) and X-ray diffraction. An increase of the thickness of the nitrided layer with temperature is observed and a precipitation of CrN and others nitrided phases (ε, γ’ ou α’N) in relation with temperature treatment for each alloys occurred. The electrochemical properties of nitrided samples are assessed by voltametry test and Mott-Schottky test. The results highlight a thermal effect and an impact of the compound layers on resistance to pitting corrosion. Relations were established between different nitrided sublayers, their nature and the properties of corrosion resistance. Tribological tests have also been occurred, allow to observe a significant improvement in wear resistance properties (hardness, wear resistance)
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Benamar, Ahmad. "Nitruration des couches minces d'oxyde de silicium par activation thermique et par simulation electronique." Lyon, INSA, 1989. http://www.theses.fr/1989ISAL0067.
Full textAbstract:
La nitration superficielle des couches très minces (130 À) de Si02 est réalisée par différentes techniques : à basse pression et à basse température (BT) ou à haute température (HT) et par recuit thermique rapide ( RTN) à la pression atmosphérique. Le procédé basse pression ( BT ou HT) permet de stimuler la réaction de nitruration à la surface de la silice, empêchant ainsi la diffusion, vers l'interface , des espèces nitrurantes. De même, la RTN évite la migration des espèces azotées et hydrogénées dans la masse de la silice et la redistribution des dopants. L'analyse physico-chimique (SIMS, AES, IRS, RS) a permis de mettre en évidence la nitruration de la surface de la silice, de contrôler les phénomènes de migration d'azote à l'interface Si-Si02 et a révélé les différentes liaisons chimiques (Si-N, Si-H, 0-H, N-H,. . ) susceptibles· d'être à l'origine d'un piégeage-dépiégeage des porteurs. L'analyse électrique des structures de test Al/Oxyde nitruré/ Si-p (mesures capacitives C-V et de conduction I-V) a permis de suivre l'évolution de la tension de bandes plates, de La rigidité diélectrique du matériau et des hauteurs de barrière interfaciales en fonction des conditions de nitruration. Différents types de pièges créés lors de la nitruration ont été détectés et caractérisés (concentration, section efficace de capture et barycentre). La qualité de l'interface (densité d'états Nit) dépend fortement des conditions et paramètres de la nitruration, de la qualité de l'oxyde initial: si 1e désordre interfacial est initialement élevé, il est généralement augmenté après nitruration, l'amplitude de cette variation dépend du mode de nitruration (continu ou séquentiel). En R1N la densité Nit diminue quand le temps de nitruration augmente. Globalement. La nitruration permet d'avoir des isolants de bonne qualité et peut être un procédé de passivation efficace. Si les conditions de nitruration sont optimisées les isolants (oxydes nitrurés) peuvent devenir meilleurs que les oxydes de silicium.
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GANEM, JEAN-JACQUES. "Mecanismes de croissance de dielectriques par nitruration et par oxydation thermique rapide du silicium." Paris 7, 1992. http://www.theses.fr/1992PA077065.
Full textAbstract:
L'etude des mecanismes de croissance de nitrure de silicium par traitement thermique rapide a etabli l'existence d'un regime initial rapide, associe a la nitruration de l'interface silicium/dielectrique, suivi d'un regime plus lent limite par le transport des especes nitrurantes, dans une seule direction, a travers le film forme. La nitruration de l'oxyde de silicium est caracterisee par la diffusion des especes qui reagissent avec la silice. L'observation de l'oxydation thermique rapide du silicium, realisee sous atmosphere statique d'oxygene isotopiquement marque, suggere une explication qui rendrait compte du regime initial rapide: l'apparition, dans les premieres secondes, de debris de silicium cristallin dans l'oxyde forme
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Bouanis, Fatima Zahra. "Amélioration des propriétés anticorrosion d’un acier au carbone par nitruration par plasma froid radiofréquence." Thesis, Lille 1, 2009. http://www.theses.fr/2009LIL10183.
Full textAbstract:
Ce travail porte sur l’étude de la résistance à la corrosion en milieu acide (HCl 1M) et des propriétés mécaniques de l’acier au carbone (XC38) par nitruration par plasma froid radiofréquence (13,56MHz). La grande originalité de ce travail consiste en la mise en œuvre d’un procédé de nitruration par plasma froid radiofréquence d’azote ou azote/hydrogène sans chauffer le substrat. Cette étude a permis de montrer que le rôle de l’hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d’oxyde présente à la surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d’enrichissement d’azote en surface. La caractérisation de la surface par microsonde castaing (EPMA) et spectroscopie des photoélectrons X (XPS) montrent que le traitement plasma conduit à la formation d’une couche nitrurée de l’ordre de quelque dizaine de microns pour un temps de traitement de 8 h. Les propriétés mécaniques, notamment la microdureté Vickers de la surface de l’acier traité augmente en fonction du temps de nitruration, elle passe de 247 Hv0.005 pour le substrat non traité à plus de1057 Hv0.005 pour l’échantillon nitruré pendant 8h. L’amélioration des propriétés anticorrosion a été mise en évidence par un couplage de mesures pondérales et de techniques électrochimiques telles que les courbes de polarisation et la spectroscopie d’impédance électrochimique en milieu HCl 1M. Pour des conditions optimales de traitement, l’efficacité inhibitrice des couches nitrurées dépasse 95% pour un temps de traitement de 8h et persiste pour des temps d’immersion supérieurs à 72 en milieu agressif (HCl 1M)The aim of this work concerns the study of the improvement of the corrosion resistance in acidic medium (1M HCl) and mechanical properties of carbon steel (XC38) using a radiofrequency cold plasma nitriding process. The originality of this work consists in nitriding substrates using nitrogen cold plasma, where the process temperature is roughly ambient temperature and without heating the substrate. The nitriding was carried using nitrogen and nitrogen/ hydrogen plasma gas mixtures. The hydrogen role in the plasma consists not only in reducing the iron oxide layer on the substrate, but also accelerates the nitrogen diffusion in the substrate. Surface characterizations performed by means of the Electron Probe Microanalysis (EPMA) and X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) indicate that the treatment plasma induces the formation of a layer where the nitrided thickness is higher than ten microns for long treatment times (8h). The mechanical properties were studied by Vickers microhardness. The surface microhardness of the nitrided steel increases as the plasma processing time increases to reach a maximum of 1057Hv0.005 for the nitrided sample that was treated during 8h, when compared to sample untreated (247Hv0.005). The improvement of the corrosion resistance properties were investigated by gravimetric and electrochemical techniques such as potentiodynamic polarisation curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) in 1M HCl medium. For the optimal conditions of treatment, the inhibition efficiency obtained is more than 95 % for 8h of treatment and remains constant for immersion times higher than 72h in aggressive medium (HCl 1M)
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Rida, Marwan. "Simulation numérique des phénomènes de transport lors de la nitruration gazeuse avec des mélanges NH₃-h₂ et NH₃-H₂-N₂." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1994. http://www.theses.fr/1994INPL155N.
Full textAbstract:
L'amélioration du comportement des pièces, par nitruration gazeuse à partir d'ammoniac, dépend étroitement des différentes configurations allotropiques que l'on peut former dans le système Fe-N. L'absence d'un contrôle rigoureux des paramètres de traitement dans le réacteur donne un aspect empirique au procèdé. Après que les différentes vitesses de réaction (paroi, gaz, échantillon) aient été présentées, trois modèles en régime permanent ont été réalises: un unidimensionnel, deux bidimensionnels (avec et sans échantillon). La comparaison entre expérience et modèles des taux de dissociation de l'ammoniac en fonction de la température, de la composition du gaz et du débit d'entrée, a montré que les modèles bidimensionnels sont les plus représentatifs. Les cartographies des constituants, des températures, et des vitesses ont été également présentées. Nous avons ensuite modélisé simultanément en régime transitoire la phase gazeuse et le transport d'azote dans la matrice, ce qui n'a jamais été réalisé précédemment. En phase gazeuse, la simulation fournit les concentrations, la température et la vitesse instantanées du mélange en tout point. En mélange NH₃-H₂, nous avons bénéficié de la connaissance de la vitesse de réaction de l'ammoniac, à la surface du fer (α) et dispose de nombreux résultats dans la littérature, pour confronter notre modèle a différents travaux. En mélange NH₃-H₂-N₂, bien que la vitesse de réaction de l'ammoniac sur ne soit pas connue, la modélisation de la croissance de γ' sur α a toutefois pu être réalisée, et ce dans les conditions ou le flux d'azote théorique à concentration superficielle constante est utilisé comme condition aux limites à la surface de l'échantillon. De très bonnes corrélations avec l'expérience ont été obtenues, notamment pour la croissance de la couche de γ' sur α. Ainsi, un modèle original a été proposé qui s'appuie sur la résolution directe du transfert d'azote dans les couches α et γ' et a l'interface γ'/α, ce qui n'a jamais été réalise auparavant dans ces types de problèmes. Á partir de la résolution simultanée des équations de transfert dans la phase gazeuse et dans l'échantillon, en s'appuyant uniquement sur les données d'entrée du réacteur, nos modèles permettent un contrôle rigoureux du procédé quelque soit la nature du réacteur
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Chhun, Sonarith. "Etude des propriétés et de l'intégration de barrières auto-positionnées sur cuivre formées par des procédés de siliciuration et de dépôts auto-catalytiques dans les interconnexions des circuits intégrés microélectroniques des générations 45 nm." Lyon, INSA, 2006. http://theses.insa-lyon.fr/publication/2006ISAL0083/these.pdf.
Full textAbstract:
Les barrières diélectriques contribuent à la dégradation des performances de propagation du signal et de fiabilité qui s'accentue avec la réduction des dimensions des interconnexions. Afin de supprimer la contribution de la barrière diélectrique au couplage capacitif parasite latéral et d'améliorer l'adhésion à l'interface supérieure du cuivre, qui limite actuellement la durée de vie des interconnexions, il est possible de remplacer ces barrières diélectriques par des barrières auto-positionnées. Par contre, si seul un gain sur la fiabilité est recherché, alors, des procédés auto-positionnés avant le dépôt d'une barrière diélectrique (empilement hybride) peuvent être introduits pour améliorer l'adhésion entre le cuivre et celle-ci. Dans cette étude, nous évaluons deux procédés auto-positionnés sur cuivre. Le procédé CuSiN consiste à incorporer sélectivement du silicium (siliciuration) et de l'azote (nitruration) dans le cuivre pour former du CuSiN. Nous avons mis en évidence les paramètres critiques clefs pour la maîtrise d'un tel procédé. Le procédé CoWP / B est fondé sur la croissance auto-catalytique en phase liquide d'un alliage CoWP / B sur du cuivre. L'évaluation des propriétés barrières des matériaux auto-positionnés montre que contrairement au procédé CuSiN, le CoWP / B, avec les épaisseurs et les chimies étudiées, n'est ni une barrière contre la diffusion du cuivre, ni résistant contre l'oxydation. De ce fait, seul le CuSiN peut être intégré en tant que barrière auto-positionnée. Les procédés CuSiN intégrés dans un empilement hybride ou en tant que barrières auto-positionnées sont sélectifs et compatibles avec les matériaux et les procédés d'intégration utilisés. En ce qui concerne l'intégration du CoWP / B dans un empilement hybride, deux étapes sont critiques, la gravure et le nettoyage post-gravure dont les chimies interagissent avec le CoWP / B. Nous avons réussi à intégrer et à préserver l'intégrité du CoWP / B sans dégrader les performances électriques des interconnexions. En terme de fiabilité, pour une génération 65 nm, les procédés CuSiN améliorent la durée de vie des interconnexions d'un facteur 10, alors qu'un CoWP / B de 5nm l'améliore d'au moins un facteur 70. L'introduction du CuSiN dés le noeud 45 nm permettrait de satisfaire rapidement le critère de fiabilité alors que le CoWP / B, qui permet de résister à de plus fortes densités de courant, permettrait de satisfaire les critères de fiabilité des générations technologiques les plus avancéesThe contribution of standard dielectric barriers to signal propagation and reliability performance degradation speeds up as interconnects dimensions scale down. Self-aligned barriers, in replacement of standard dielectric barriers avoid the contribution of dielectric barriers to the lateral coupling capacitance and enhance adhesion between copper and its capping material, which interface is known to limit interconnect lifetime. In this study, two self-aligned processes are investigated : CuSiN processes, which consist in incorporating silicon and nitrogen atoms into copper to form a CuSiN layer, and CoWP/B processes, based on electroless growth of CoWP/B alloy localized above copper. We evidenced that contrary to CuSiN material, CoWP/B is not a barrier against copper diffusion and against oxydation. Therefore, only CuSiN is suitable for self-aligned barrier formation. Although CuSiN processes are fully compatible with integration processes and materials used in this study, etch and post-etch cleaning steps are critical for CoWP/B integration. However, we succeed in integrating and preserving CoWP/B integrity without degrading electrical performances. In a 65nm technology node, CuSiN processes improve interconnect lifetime up to a factor of 10 whereas the gain using CoWP/B is higher than 70 X. CuSiN processes integration within the 45nm node would help to reach rapidly its reliability criterion. Interconnects with CoWP/B cap which exhibit better resistance against very high current densities, are suitable for the most advanced technology nodes to fulfil their reliability criteria
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Aboulkassim, Bouabdelli. "Etude d'un reacteur a lit fluide chauffe par jet plasma d'arc : application a la synthese d'oxynitrures." Limoges, 1988. http://www.theses.fr/1988LIMO0044.
Full textAbstract:
Etude de faisabilite pour la production d'une dizaine de kg/h d'aion pour la synthese de ceramiques. L'etude hydrodynamique permet de degager les bonnes conditions de fluidisation de materiaux granules par atomisation. Une methode est developpee pour suivre le transfert de chaleur en fonction des conditions de fluidisations et de temperature. Les resultats sont resumes dans une correlation empirique classique. Les parametres cinetiques sont aussi etudies
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Sennour, Mohamed Esnouf Claude. "Apport de la microscopie électronique en transmission et de la spectroscopie EELS à la caractérisation de nitrures (AIN, CrN) dans le fer et l'alliage Fe-Cr." Villeurbanne : Doc'INSA, 2003. http://csidoc.insa-lyon.fr/these/2002/sennour/index.html.
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Perito, Cardoso Rodrigo Belmonte Thierry Henrion Gérard. "Plasmas micro-ondes en cavité résonnante à la pression atmosphérique étude des plasmas d'hélium et applications au traitement des matériaux /." S. l. : INPL, 2007. http://www.scd.inpl-nancy.fr/theses/2007_PERITO_CARDOSO_R.pdf.
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Touimi, Saïd. "Procédé de nitruration de films minces de molybdène dans des plasmas (Ar-N2-H2) étendus activés par microonde : diagnostic du plasma et du matériau." Limoges, 2011. https://aurore.unilim.fr/theses/nxfile/default/50eb5e8f-97a8-40bc-8572-46034a8c49c6/blobholder:0/2011LIMO4004.pdf.
Full textAbstract:
Les propriétés mécaniques et chimiques attractives comme la résistance à l'usure et à la corrosion ainsi que les bonnes propriétés catalytiques rendent les nitrures de métaux de transitions et particulièrement Mo-N et Mo2N très adapté pour diverses applications. Les expériences sur la nitruration sont effectuées dans un plasma en expansion activé par microonde. Le mélange gazeux (Ar-N2-H2) est analysé par spectromètre de masse. Les espèces réactives sont beaucoup plus diluées dans le plasma (Ar-8%N2-10%H2) ainsi la concentration de NHx/NH3 reste importante même à 20 cm de la sortie de la décharge. Le plasma contenant une grande quantité d'azote et d'hydrogène favorise la production de NHX et produit principalement NH3 et NH2. La concentration relative de NH3/Ar dépend de la quantité N2/H2 mélangé avec l'argon, elle est égale à 16% dans le plasma (Ar-25%N2-30%H) et 5% dans le plasma (Ar-30%N2-12%H2). Le spectromètre de masse de neutre secondaire (SNMS), spectroscopie Raman, diffraction des rayons X et la microscopie à force atomique sont utilisés pour caractériser les films minces de molybdène déposés par évaporation sur les substrats Si(100). Lorsque le film est chauffé à 400°C et exposé à l’azote pur et au plasma (Ar-35%N2) la profondeur de diffusion d'azote dans le film est faible, elle est environ de 40 nm, elle est corrélée à la formation d'oxyde MoO2 bien cristallisé de structure monoclinique. La présence d'hydrogène dans le plasma (Ar-N2-H2) améliore la diffusion d'azote en réduisant MoO2. La phase Mo-N se forme probablement dans le film de molybdène chauffé à 400 °C tandis que la phase Mo2N de structure quadratique a été formée à 600°C. Les films se composent de petits grains dont la taille varie entre 30 et 50 nmThe attractive mechanical and chemical properties as high wear and corrosion resistance as well as good catalytic properties make transition metal nitrides and especially MoN and Mo2Nvery suitable for various applications. Nitriding experiments are carried out in expanding plasma activated by microwave. Mass spectrometry analysis of plasma is performed in (Ar-N2-H3) gas mixtures. Reactive species are much more diluted in (Ar-8%N2-10%H2) plasma so NHX/NH3 concentrations remain large even at 20 cm from the discharge exit. Plasma containing large N2 and H2 amounts promotes NHX recombination and mainly produces NH3 and NH2 species. The NH3/Ar relative concentrations depend on N2/H2 ratio mixed to Ar. The value is equal to 16% in (Ar-25%N2-30%H2) plasma and 5% in (Ar-30%N2-12%H2) plasma. Secondary neutral mass spectrometry (SNMS), Raman spectroscopy, X-ray diffraction and atomic force microscopy are used to investigate thin molybdenum films of about 200 nm thick deposited by evaporation on Si (100) substrates. The low nitrogen diffusion up to a depth of about 40 nm is correlated to the formation of well crystallized MoO2 oxides of monoclinic structure in molybdenum films heated at 400°C and exposed to pure N2 and (Ar-35%N2) plasma. Hydrogen species contained in (Ar-N2-H2) plasma improve the diffusion of nitrogen by reducing MoO2. Mo-N phases containing defects probably form in the molybdenum film heated at 400°C whereas Mo2N of tetragonal structure has been formed at 600°C. The films consist of small grains ranging in size from 30 to 50 nm wide
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Marot, Laurent. "Développement d'un nouveau système d'implantation ionique en immersion plasma et analyses des processus de nitruration." Phd thesis, Université de Poitiers, 2001. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00003632.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail était double : le développement d'un réacteur d'implantation par immersion plasma et l'analyse des mécanismes de nitruration. En ce qui concerne la nitruration des aciers, nous avons montré que des traitements de nitruration au potentiel flottant à des températures aussi basses que 300 °C étaient réalisables dans le réacteur URANOS avec des longueurs de diffusion de plusieurs centaines de microns. Pour les aciers faiblement alliés, les diffusions réalisées à 380 °C, conduisent à une amélioration notable des propriétés mécaniques de surface. Ainsi la dureté de surface est triplé et la limite d'endurance en fatigue augmente de 30 %, pour un traitement de 4 heures. Dans le cas des aciers inoxydables, des couches très dures (5 fois la dureté du substrat) d'austénite dilatée sont formées en surface. Le rôle de l'hydrogène dans le plasma, consiste non seulement à réduire la couche d'oxyde présente en surface du matériau, mais surtout à accélérer la cinétique d'enrichissement d'azote en profondeur, cela quelque soit le type d'acier. Le second objectif de cette thèse était le développement d'un nouveau réacteur d'implantation par immersion plasma. A basse température l'implantation d'azote sur des aciers entraîne la formation d'une couche dure de surface. L'implantation d'azote sur des alliages base aluminium révèle, toujours à basse température, la formation d'un film de nitrure d'aluminium (AlN). La grande originalité du réacteur que nous avons développé est de pouvoir réaliser des implantations à température élevée (300-1000 °C). Nous avons ainsi pu montrer qu'à 900 °C, sur des alliages base titane, on peut réaliser la croissance de films épais de TiN et Ti2N et au-delà induire la formation d'une couche de diffusion sur plus de 60 µm. L'implantation de silicium à température contrôlée a permis de montrer qu'un film transparent, de nitrure de silicium, pouvait croître grâce à un transport combinant l'action thermique et l'implantation ionique. Dans ce cas et pour des doses suffisamment élevées, la couche atteint 40 nanomètres et présente la stœchiométrie du nitrure Si3N4. Ce résultat est parfaitement inaccessible aux autres techniques de nitruration puisque, la croissance de nitrure est auto-limitée à des épaisseurs inférieurs à 5 nm.
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Mehdi, Hussein. "Etude de la passivation du GaAs(100) par nitruration par plasma N2 sous ultra-vide." Thesis, Université Clermont Auvergne (2017-2020), 2018. http://www.theses.fr/2018CLFAC063/document.
Full textAbstract:
La passivation de la surface des semi-conducteurs III-V est une technique adaptée pour éliminer les effets indésirables qui perturbent le bon fonctionnement des dispositifs optoélectroniques. L’objectif de ce travail est de passiver la surface du GaAs par nitruration par plasma N2 généré par deux sources de nitruration différentes : la GDS (Glow Discharge Source) et l’ECR (Electron Cyclotron résonance). Une première étude basée sur des mesures AR-XPS, des simulations DFT et un modèle cinétique raffiné a permis d’identifier les trois étapes principales du processus de nitruration en mettant en évidence plusieurs phénomènes physiques. Une deuxième étude des effets de la passivation du GaAs par la couche mince de GaN créée en surface permet d’optimiser les paramètres expérimentaux du processus de nitruration pour tendre vers une passivation optimale. Ainsi, la structure des couches de GaN élaborés est déterminée par diffraction d’électrons lents (LEED) après une cristallisation par un recuit à 620°C et par des images MEB. De plus, la passivation chimique de la surface des couches de GaAs nitrurées après exposition à l’air est étudiée par des mesures AR-XPS et l’amélioration de la photoluminescence du GaAs après nitruration est mise en évidence par des mesures µPL. Finalement, le processus de nitruration a révélé un intérêt pour optimiser les paramètres électriques des diodes Schottky à base de GaAsThe surface passivation of III-V semiconductors is a suitable process to eliminate the side effects which disrupt the smooth operation of the optoelectronic devices. The aim of this thesis is to investigate passivation of the GaAs surface by nitridation using N2 plasma generated by two different sources: the GDS (Glow discharge source) and ECR (Electron Cyclotron Resonance). Our first study based on AR-XPS measurements, DFT simulations and a refined kinetic model permits identification of the three main steps of the nitriding process exhibiting several physical phenomena. Our second study of the GaAs passivation effects by growing a GaN thin layer on the surface makes it possible to optimize the experimental parameters of the nitriding process in order to tend towards optimal passivation. Firstly, the elaborated GaN layer structure is obtained by LEED patterns after their crystallization by an annealing at 620°C as well as the surface morphology obtained by SEM images. Then, chemical passivation of the nitrided GaAs layers is studied by AR-XPS measurements and the photoluminescence improvement of the GaAs substrate after nitridation is highlighted by µPL measurements. Finally, the nitridation process benefits electrical parameters of the Schottky diodes based on GaAs, optimizing them
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Bordel, Catherine. "Etude de la modification par nitruration des propriétés magnétiques des alliages amorphes TbFe et TbFeCo." Université Joseph Fourier (Grenoble), 1997. http://www.theses.fr/1997GRE10174.
Full textAbstract:
Nous avons elabore par pulverisation cathodique des couches minces amorphes de tbfe et tbfeco nitrurees, dans le but d'etudier le role de l'azote sur les proprietes magnetiques de ces alliages. Des experiences de spectroscopie d'absorption x mettent en evidence l'existence d'un ordre structural local dans les echantillons tbfe(co), que nous considerons comme l'origine de l'anisotropie magnetique perpendiculaire presente dans ces alliages. Les mesures magnetiques macroscopiques montrent une modification tres importante des proprietes magnetiques, notamment une forte reduction de la temperature de compensation et de l'aimantation a saturation de ces materiaux en fonction de leur concentration en azote. L'utilisation de sondes magnetiques chimiquement selectives, telles que le dichroisme circulaire magnetique de rayons x et la spectroscopie mossbauer, permet d'analyser le role de l'azote sur chacun des deux sous-reseaux magnetiques. Ces experiences montrent que l'insertion d'azote provoque essentiellement une modification du sous-reseau de tb, qui consiste en un desalignement croissant des moments magnetiques de tb par rapport a la direction de l'aimantation resultante lorsque la concentration en azote augmente. Un calcul de champ moyen permet de confirmer que ces changements resultent de l'affaiblissement des interactions d'echange tb-fe sous l'effet de la nitruration. Nous avons par ailleurs effectue des experiences de relaxation magnetique qui suggerent que le processus de renversement de l'aimantation de nos alliages tbfe(co) est domine par la propagation de parois de domaines magnetiques. Nous avons enfin complete ce travail par la simulation numerique de courbes d'aimantation a temperature nulle d'un systeme tbfe, qui constitue un premier pas vers l'etude du comportement magnetique de bicouches tbfe-tbfen couplees par echange.
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Benyahya, Mohamed. "Nitruration sous ammoniac de couches minces de W déposées sur Si : caractérisations physicochimiques et électriques." Grenoble 1, 1989. http://www.theses.fr/1989GRE10048.
Full textAbstract:
Nous etudions la formation directe de structure si/wsi#2/si#3n#4 et si/wsi#2/wn#x par recuit sous nh#3 entre 600 et 1100#oc de structures si/w/a-sih et si/w avec des couches minces de w (200 et 2000 a) et de a-sih (150 a) en vue de l'utilisation de wsi#2 couvert de couches a barriere de diffusion comme contact ou interconnexion en microelectronique
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André, Yamina. "Etude par spectroscopies électroniques de la nitruration de semi-conducteurs III/V GaAs et InP." Clermont-Ferrand 2, 2002. http://www.theses.fr/2002CLF22382.
Full textAbstract:
Ce mémoire traite de l'étude de la nitruration de semi-conducteurs III/V de type GaAs et InP par spectroscopies électroniques. La nitruration de ces substrats permet en autre de fabriquer des structures GaN/GaAs et InN/InP. Ces semi-conducteurs sont aujourd'hui très prometteurs dans les domaines de la micro-électronique et de l'optoélectronique. La 1ère partie de ce travail est consacrée à la description des diverses modifications techniques effectuées dans le bâti ultra-vide. Nous avons mis en place une source à rayons X afin d'effectuer des mesures en spectroscopie XPS. Des modifications ont été nécessaires sur l'analyseur d'électrons existant ainsi qu'une étape de calibration du système d'analyse. Deux sources de production d'azote atomique : une source plasma à décharge et une source plasma radio-fréquence ont été installées dans la chambre de dépôt. La 2e partie du mémoire traite des résultats de la nitruration des substrats InP (100) et des substrats GaAs(100) à l'aide de 2 sources de production d'azote. Nous avons mis en évidence l'effet de la durée de nitruration, de la température et de la pression d'azote dans la chambre de dépôt sur les propriétés des films InN et GaN obtenus. Dans le cas de la source plasma radio-fréquence, les mesures en spectroscopie XPS, corrélées à la conception de modèles, permettent de déterminer la composition surfacique et l'épaisseur de la couche InN formée sur le substrat InP. Des analyses en microscopie à force atomique mettent en évidence le rôle passivant du processus de nitruration. L'étude de la nitruration des substrats GaAs a permis de démontrer l'intérêt d'introduire une étape intermédiaire dans le processus. En effet, le gallium déposé en quantité contrôlée constitue un précurseur de la nitruration et une barrière de diffusion aux atomes d'arsenic. Des calculs basés sur des modélisations des systèmes GaN/GaAs permettent de valider les résulats expérimentaux