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Dissertations / Theses on the topic 'Oxydation d'un alliage'
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Schmitt, Jean-François. "Influence d'une déformation mécanique sur les premiers stades de l'oxydation d'un alliage Ni80-Cr20." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1992. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1992_SCHMITT_J_F.pdf.
Full textAbstract:
Nous présentons l'étude de l'influence d'une déformation mécanique uniaxiale sur les premiers stades de l'oxydation d'un alliage Ni80-Cr20 polycristallin, à des températures comprises entre 550 et 830°C, sous quelques 10⁴ Pa d'oxygène. Les échantillons sont recuits et nettoyés par bombardement ionique au sein d'une enceinte à ultravide, déformés in situ à la température ambiante grâce à une micromachine de traction. Après oxydation suivie en continu par spectrométrie d'électrons Auger, ces échantillons sont transférés dans un autre appareil pour préciser la distribution de l'oxyde formé (analyse par microsonde à électrons Auger, profils de composition en et sous la surface). Aux températures de 550, 650 et 750°C, nous montrons que les défauts induits par une déformation mécanique accélèrent la formation d'oxyde de chrome à la surface de l'alliage. Cet oxyde est le seul qui apparait dans nos conditions expérimentales sous forme d'une pellicule compacte superficielle, après une période d'incubation plus ou moins longue. À des degrés variables, les analyses ponctuelles d'échantillons après oxydation révèlent que la croissance de l'oxyde s'effectue de façon hétérogène et qu'elle nécessite des relations d'orientation particulières avec le substrat. Par ailleurs, elles mettent en évidence l'incorporation d'oxygène à des concentrations supérieures à la solubilité limité à coté de plages ou l'oxyde de chrome s'est développé. Grâce à des calculs théoriques associés à des modélisations des premières monocouches de l'alliage, nous rendons compte de façon simple de ces phénomènes. À 830°C, cet oxyde ne se forme pas du fait de l'élimination par restauration thermique des défauts superficiels et l'incorporation d'oxygène est très dépendante de la déformation mécanique
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Chaubet, Danièle. "Étude des propriétés de transport de couches d'alumine développées par oxydation a 1100°C d'un alliage NiAl β." Paris 11, 1989. http://www.theses.fr/1989PA112014.
Full textAbstract:
Détermination des propriétés de transport de la couche d'alumine au moyen d'une méthode électrochimique sur l'étude des courbes caractéristiques V-I obtenues pour différentes pressions partielles d'oxygène. Développement théorique d'un formalisme reliant les courbes caractéristiques aux propriétés de conductivité des couches d'alumine, application à l'oxydation d'un alliage NiAl à 1100°C dans l'oxygène pur et l'air synthétique.
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Machado-Bailly, Céline. "Elaboration de nouvelles varistances à base de dioxyde d'étain par le procédé ODAP (Oxydation Directe d'un Alliage Précurseur)." Lyon 1, 2003. http://www.theses.fr/2003LYO10209.
Full text
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Voyshnis, Svetlana. "Oxydation d'un alliage base nickel utilisé dans les réacteurs à eau pressurisée, approche expérimentale et modélisation." Thesis, Paris 6, 2016. http://www.theses.fr/2016PA066485/document.
Full textAbstract:
La prévision de la durée de vie des composants des centrales REP, en particulier les générateurs de vapeur, est cruciale. De nombreux travaux ont été menés pour comprendre les mécanismes de détérioration des composants par corrosion sous contrainte. Ces mécanismes restent mal connus. La couche d'oxyde doit jouer un rôle prépondérant. Une méthodologie, associant les techniques ToF-SIMS in situ et XPS, a été développée pour déterminer les cinétiques d'oxydation et comprendre les mécanismes de croissance des couches d'oxyde. La cinétique, la composition et la stratification des couches d'oxyde formées dans l'eau à haute température sur l'alliage 600 ont été comparées à des couches d'oxyde modèles formées in situ dans les bâtis XPS et ToF-SIMS en milieu gazeux à 300°C sous faible pression d'oxygène. On montre ainsi que l'oxydation en milieu gazeux à 300°C est un bon modèle pour simuler l'oxydation en milieu primaire. Une méthodologie originale a ensuite été mise au point à l'aide du ToF-SIMS pour déterminer les mécanismes de transport des espèces. Des échantillons préalablement oxydés en phase gazeuse ou dans l'eau à haute température ont été, dans une deuxième étape, réoxydés in situ dans le bâti ToF-SIMS à la même température, sous basse pression d'oxygène isotopique 18. Il apparait que la croissance de l'oxyde est localisée à l'interface métal/oxyde du fait de la diffusion des anions O2-, des phénomènes d'échange isotopique se produisant simultanément à l'oxydation. Le coefficient de diffusion de l'oxygène a pu être déterminé à l'aide d'un modèle approprié développé au cours de ce travailThe lifetime prediction of pressurized water reactor (PWR) components, especially the steam generators (SG), is of high interest. Several works have been dedicated to the understanding of the stress corrosion cracking (SCC) mechanisms. However these mechanisms are still relatively poorly understood. The oxide layer should play an important role. A methodology, combining in situ ToF-SIMS and XPS techniques, has been developed to determine the oxidation kinetics and to understand the oxide layer growth mechanisms. Kinetics, composition and stratification of the oxide layers, formed in high temperature water on Alloy 600, were compared to model oxide layers formed in situ at 300°C under a low oxygen pressure. It shows that thermal oxidation under low oxygen pressure is a suitable model to simulate the oxidation in high temperature water. Finally, an original methodology based on ToF-SIMS has been developed to determine the transport mechanisms governing the oxide growth. Samples previously oxidized under a low oxygen pressure or in high temperature water, are, in a second step, re-oxidized in situ in the ToF-SIMS chamber at the same temperature under low oxygen isotope 18 pressure. It appears that the oxide growth is located at the metal/oxide interface due to the diffusion of O2- anions, isotopic exchange phenomena occuring simultaneously with oxidation. The oxygen diffusion coefficient was determined using an appropriate model developed in this work
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Rousselet, Jeanne Marilda. "Influence d'une prédéformation et des impuretés S et C sur la résistance à l'oxydation d'un alliage Ni₇₆ Cr₁₆ Fe₈ (Inconel 600)." Paris 11, 1988. http://www.theses.fr/1988PA112304.
Full textAbstract:
Ce travail concerne l'étude de l'influence des contraintes préalables, ainsi que l'effet du carbone et du soufre sur la résistance l'oxydation d'un alliage Ni76Cr16 Fe8 (Inconel 600), utilisé pour la fabrication des tubes de générateur de vapeur des centrales nucléaires, type PWR. Nous nous sommes aussi penchés sur le problème de la création de contraintes dans l'oxyde au cours de l'oxydation. Les deux nuances utilisées (industrielle et synthétique) ont toutes subi un traitement thermique (d'homogénéisation et de désensibilisation à la corrosion intergranulaire), puis soit un traitement de sulfuration, soit une déformation par traction. L'oxydation a été suivie à 650°C et 740°C, sous argon ou oxygène, par thermogravimétrie. D'autres techniques, comme la diffusion de radiotraceurs, la déflexion et le fluage, ont été utilisées. Les études analytiques ont été réalisées par MEB- EDAX, microsonde diffraction de rayons -X, spectroscopie de photoélectrons (XPS) et par l'étude de la structure fine au seuil d'absorption du Cr (EXAFS). Les résultats montrent le rôle des carbures, plus nombreux dans le substrat de l'alliage industriel, qui favorisent la germination et la croissance de Cr203. La complexité des mécanismes d'oxydation est mise en évidence par les différentes lois de cinétique observées, ainsi que par la dépendance de la croissance des couches externes avec la croissance de Cr203. L'étude de la déflexion a montré l'influence du carbone sur la relaxation des contraintes créées au cours de l'oxydation. De plus, son rôle sur le fluage a pu être dégagé. L'effet du soufre consiste à augmenter le nombre de lacunes de chrome dans la couche d'oxyde et ainsi accélérer la cinétique d'oxydation. L'effet du soufre lors du fluage a aussi été étudié. La prédéformation du substrat provoque l'accélération de la diffusion, du moins dans un premier temps, et augmente la résistance au fluage tout en diminuant la durée de vie.
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Vilasi, Michel. "Étude de l'oxydation et de la corrosion à haute température des phases constitutives d'un alliage NiCoCrAIYTa." Nancy 1, 1989. http://www.theses.fr/1989NAN10034.
Full textAbstract:
Étude de l'oxydation et de la corrosion par le sulfate de sodium à hautes températures des principales phases constitutives d'un alliage nicocralyta élaboré par projection au chalumeau plasma sous pression réduite. Caractérisation chimique et cristallographique des phases /, , , , M#5Y et (NiCoCr)#3Al#0#,#4Ta#0#,#6. Étude de l'influence du Ta et de Y sur le comportement du revêtement
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Koster, Alain. "Fatigue thermique d'un alliage pour aubes de turbopompe astronautique : le Superwaspaloy." Phd thesis, École Nationale Supérieure des Mines de Paris, 1997. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00521854.
Full textAbstract:
Dans cette étude, nous évaluons la résistance à la fatigue thermique du Superwaspaloy et modélisons son endommagement sous de telles sollicitations afin de fournir au partenaire industriel (SEP) des “outils” permettant d'évaluer la durée de vie des aubes des turbopompes du moteur VULCAIN. L'endommagement du Superwaspaloy est d'abord étudié en considérant un élément de volume critique soumis à différents chargements mécanothermiques. L'endurance du matériau est discutée en rendant compte de l'influence de divers paramètres : type de sollicitation, température d'essai, fréquence de sollicitation, environnement. A partir des observations micrographiques, nous identifions les mécanismes d'endommagement et expliquons leur dépendance des paramètres de sollicitation. La comparaison des résultats de fatigue oligocyclique isotherme et anisotherme nous permet de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu en fatigue anisotherme et de dégager quelques tendances pour modéliser la durée de vie. Le Superwaspaloy est ensuite étudié en fatigue thermique sur un banc de fatigue thermique de conception originale. Nous exposons les résultats obtenus pour deux géométries d'éprouvette en insistant sur les mécanismes d'amorçage et de propagation des fissures. Sur la base d'observations métallographiques, nous proposons une description de l'endommagement du matériau dans le cas de sollicitations thermiques cycliques. Enfin, nous exposons la modélisation de l'endommagement du Superwaspaloy en fatigue thermique. Nous proposons deux modèles basés sur la mécanique de l'endommagement pour décrire la durée de vie des éprouvettes de fatigue thermique. Le premier repose sur la théorie de la variable interne du dommage au sens de Chaboche, et évalue la ruine des éprouvettes en considéra nt le cumul des dommages de fatigue et de fluage. Le second décrit l'avancée d'une fissure par la ruine d'un élément microstructural sous l'interaction des dommages de fatigue, de fluage et d'oxydation. Ces deux modèles sont identifiés et testés à l'aide des résultats obtenus en fatigue oligocyclique isotherme et anisotherme. Finalement, ils sont appliqués aux structures de fatigue thermique pour vérifier leur aptitude à évaluer l'endommagement du matériau.
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Surla, Karine. "Oxydation d'un alliage AlMg à l'état liquide. Méthodologie de détermination des mécanismes à partir d'expériences non nécessairement reproductibles." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 1998. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00509792.
Full textAbstract:
L'objet de ce travail était l'étude de l'oxydation d'un alliage aluminium-5% magnésium à l'état liquide sous oxygène, par analyse thermogravimétrique, en s'appuyant sur celle du magnésium à l'état solide. Dans la plupart des cas, la vitesse absolue d'une réaction est proportionnelle au produit de la réactivité de croissance et de la fonction d'espace caractérisant les dimensions des zones réactionnelles mises en jeu dans le mécanisme de croissance. Nous avons vérifié que c'est le cas de la réaction étudiée ici c'est-à-dire la formation de l'oxyde de magnésium. Les mécanismes de formation de la magnésie dépendent de la pression partielle d'oxygène fixée dans l'enceinte réactionnelle, l'allure des courbes cinétiques ainsi que les morphologies des oxydes formés étant très différentes selon la pression d'oxygène. Sous de faibles pressions partielles, la réaction a lieu en phase gaz après évaporation du magnésium. Dans le cas de l'alliage, un mécanisme de formation de l'oxyde en phase gaz a été proposé. Ce modèle permet de rendre compte de l'influence de la pression partielle sur la vitesse de formation par unité de surface d'évaporation de la magnésie. Dans le domaine de fortes pressions d'oxygène et pour le magnésium solide, une modélisation physico-chimique décrivant les mécanismes de croissance de la magnésie et prévoyant l'évolution au cours du temps de la fonction d'espace a été proposée et validée par confrontation aux résultats expérimentaux. Dans le cas de l'alliage, les courbes cinétiques obtenues dans des conditions isothermes et isobares se sont révélées non reproductibles. Une méthodologie d'étude, basée sur l'utilisation de la méthode des décrochements, a rendu possible la modélisation de la croissance de l'oxyde. En effet, cette méthode a permis de déterminer l'origine de la non reproductibilité des courbes cinétiques, à savoir l'évolution aléatoire de la fonction d'espace, et d'obtenir les variations de la réactivité de croissance avec la pression d'oxygène. En nous appuyant sur la modélisation proposée pour le magnésium, nous avons proposé un modèle physico-chimique décrivant les mécanismes de croissance de l'oxyde et rendant compte de l'influence de la pression d'oxygène
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Surla, Karine. "Oxydation d'un alliage aluminium-magnésium à l'état liquide : méthodologie de détermination des mécanismes à partir d'essais non nécessairement reproductibles." Grenoble INPG, 1998. https://theses.hal.science/tel-00509792.
Full textAbstract:
@L'objet de ce travail était l'étude de l'oxydation d'un alliage aluminium-5% magnésium à l'état liquide sous oxygène, par analyse thermogravimétrique, en s'appuyant sur celle du magnésium à l'état solide. Dans la plupart des cas, la vitesse absolue d'une réaction est proportionnelle au produit de la réactivité de croissance et de la fonction d'espace caractérisant les dimensions des zones réactionnelles mises en jeu dans le mécanisme de croissance. Nous avons vérifié que c'est le cas de la réaction étudiée ici c'est-à-dire la formation de l'oxyde de magnésium. Les mécanismes de formation de la magnésie dépendent de la pression partielle d'oxygène fixée dans l'enceinte réactionnelle, l'allure des courbes cinétiques ainsi que les morphologies des oxydes formés étant très différentes selon la pression d'oxygène. Sous de faibles pressions partielles, la réaction a lieu en phase gaz après évaporation du magnésium. Dans le cas de l'alliage, un mécanisme de formation de l'oxyde en phase gaz a été proposé. Ce modèle permet de rendre compte de l'influence de la pression partielle sur la vitesse de formation par unité de surface d'évaporation de la magnésie. Dans le domaine de fortes pressions d'oxygène et pour le magnésium solide, une modélisation physico-chimique décrivant les mécanismes de croissance de la magnésie et prévoyant l'évolution au cours du temps de la fonction d'espace a été proposée et validée par confrontation aux résultats expérimentaux. Dans le cas de l'alliage, les courbes cinétiques obtenues dans des conditions isothermes et isobares se sont révélées non reproductibles. Une méthodologie d'étude, basée sur l'utilisation de la méthode des décrochements, a rendu possible la modélisation de la croissance de l'oxyde. En effet, cette méthode a permis de déterminer l'origine de la non reproductibilité des courbes cinétiques, à savoir l'évolution aléatoire de la fonction d'espace, et d'obtenir les variations de la réactivité de croissance avec la pression d'oxygène. En nous appuyant sur la modélisation proposée pour le magnésium, nous avons proposé un modèle physico-chimique décrivant les mécanismes de croissance de l'oxyde et rendant compte de l'influence de la pression d'oxygène.
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Vaché, Nicolas. "Réactivité d'un alliage 25Cr35Ni vis-à-vis de l'oxydation haute température et du cokage catalytique : Une approche microstructurale." Thesis, Lyon, 2018. http://www.theses.fr/2018LYSEI057.
Full text
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Deydier, Pascal. "Etude de l'oxydation en milieu aqueux à 360° C d'un alliage de zirconium (Zircaloy 4) traité par implantation ionique." Lyon 1, 1988. http://www.theses.fr/1988LYO10181.
Full text
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Dreano, Alixe. "Formalisation des mécanismes de tribo-oxydation d'un alliage de cobalt soumis à des sollicitations de fretting-usure : effet de la température." Thesis, Lyon, 2019. http://www.theses.fr/2019LYSEC034/document.
Full textAbstract:
Ce mémoire de thèse présente une analyse multi-physique des endommagements par usure provoqués sur un alliage base cobalt soumis à des sollicitations de fretting pour des températures allant de 25˚C à 600˚C. On montre alors que l’usure est sévère à basse température puis douce à haute température. À basse température, l’usure est contrôlée par une synergie entre l’oxydation de l’interface et l’abrasion de la couche d’oxyde nouvellement formée. Une formulation analytique est développée, prenant en compte ces deux aspects. Cependant, cette loi n’est valable que lorsque le produit de l’endommagement, à savoir les débris d’usure oxydés, sont immédiatement évacués de l’interface. Or, si la température dépasse une température seuil T1, les débris commencent à stagner dans l’interface, ils s’agglomèrent et modifient complètement la réponse tribologique. À haute température, une tribocouche protectrice est formée par compaction et frittage des débris, limitant drastiquement l’usure. La loi d’usure par oxydo-abrasion, décrivant le comportement tribologique à basse température, est alors modifiée pour prendre en compte l’apparition de cette tribocouche. La tribocouche, également appelée glaze layer, possède une structure multi-couches, où les propriétés d’oxydation et de diffusion des éléments d’alliage jouent un rôle prépondérant dans les modalités de sa formation. À la lumière de ces résultats, sont finalement discutés les mécanismes mis en jeu dans l’absence totale d’usure lorsque la glaze layer est efficace à l’interfaceThis manuscript presents a multi-physical analysis of the fretting wear damages observed on a cobalt-based alloy. It has been showed that the wear process is severe at low temperature whereas a mild wear process takes place at high temperature. At low temperature, the wear process is driven by a synergetic action of the oxidation of the surface and the abrasion of the newly formed oxide layer. An analytical formulation is then proposed by taking into account these two phenomena. However, the proposed wear law is only valid when the wear debris is immediately ejected out of the interface. Yet, when the temperature is high enough, the debris starts to agglomerate into the interface changing completely the tribological response. At high temperature, a protective tribolayer is formed by a compaction and sintering processes of the wear debris which drastically limits wear. The oxido-abrasive wear law, describing the wear behaviour at low temperature, is then modified in order to take into account the tribolayer formation. The tribolayer, also called "glaze layer", has a multi-layerered structure whose formation is strongly linked to the oxidation and diffusive properties of the alloying elements. In the light of these results, the tribological mecanisms providing complete protection of the interface from further wear are discussed
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Rolland, Raphaël. "Etude de l'Influence de la vapeur d'eau sur l'oxydation à haute température d'un alliage chromino-formeur à base de nickel." Phd thesis, Université Blaise Pascal - Clermont-Ferrand II, 2012. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00721006.
Full textAbstract:
Ce travail s'inscrit dans un cadre de recherche qui a pour objectif essentiel l'étude de l'influence de la vapeur d'eau sur l'oxydation à haute température d'un alliage formeur de Cr2O3 à base de nickel. L'alliage étudié pour cette étude est le SY 625. L'originalité de cette étude repose sur l'utilisation d'un montage expérimental, mis en oeuvre au laboratoire. Ce montage appelé " montage vapeur d'eau " permet de réaliser l'oxydation du SY 625 à haute température (900-1100°C) en présence de vapeur d'eau (7,5 et 33% de vapeur d'eau) avec différents gaz vecteurs (oxygène, air, argon et azote) en conditions isotherme ou cyclique. Les résultats cinétiques obtenus sous air, ne montrent pas de différences notables que l'oxydation soit réalisée en conditions sèche ou humide (quelque soit le taux de vapeur d'eau). Les résultats n'ont pas montré de breakaway pour les durées d'oxydation allant jusqu'à 48 heures. Ceci est attribué au fait qu'il n'y a pas formation d'oxydes de fer sachant que l'alliage contient seulement 0,23% en masse de fer. Les résultats de DRX montrent la formation des mêmes phases quel-que-soit le gaz vecteur utilisé (en atmosphère sèche ou humide). A 900 et 1000°C, l'oxyde Cr2O3 est détecté ainsi que deux composés intermétalliques : Ni3Mo et NbNi4. En revanche à 1100°C, l'oxyde Cr2O3 est toujours présent mais les composés intermétalliques sont oxydés pour donner un oxyde mixte CrNbO4. L'oxydation du molybdène au dessus de 1000°C conduit à la formation de MoO3 qui est un oxyde volatil. Les analyses morphologiques, ont montré la présence de couches de chromine plus plastiques avec une porosité répartie sur toute l'épaisseur de la couche pour les essais réalisés en présence de vapeur d'eau. Les couches d'oxyde sont alors plus adhérentes. Ceci a été confirmé par des essais d'oxydation en conditions cycliques, qui ont montré notamment à 1100°C, une meilleure tenue mécanique de la couche d'oxyde en présence de vapeur d'eau. Les tests d'oxydation en présence d'un marquage à l'or a aussi permis de mettre en évidence un mécanisme d'oxydation mixte pour les oxydations réalisées en atmosphères riche en oxygène que l'on soit sous atmosphère sèche ou humide. En revanche, le marquage à l'or a montré la présence d'un mécanisme d'oxydation interne pour les atmosphères pauvres en oxygène, avec des couches d'oxydes présentant une adhérence parfaite. Le fait d'ajouter de la vapeur d'eau à ces atmosphères pauvres en oxygène, entraine la réapparition d'un mécanisme de diffusion mixte.
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Achard, Nathalie. "Synthèse d'oxydes mixtes stabilisant Sb et Bi par oxydation directe d'un alliage précurseur (O. D. A. P. ) : implication dans la microstructure des céramiques électriques ZnO." Lyon 1, 1996. http://n2t.net/ark:/47881/m60c4t56.
Full textAbstract:
Ce présent travail s'inscrit dans le cadre de l'élaboration de varistances Zn0 obtenues par ODAP. Son objectif principal est d'atteindre une meilleure compréhension des mécanismes intervenant au cours de la formation de la microstructure. Pour ce faire, une étude sur les cheminements et les réactions d'oxydation des espèces métalliques alliées a été entreprise. Les équilibres thermodynamiques des phases présentes ont été traduits dans le système zinc, antimoine, bismuth, oxygène. Les préparations préliminaires, d'alliages et de poudres métalliques ayant l'homogénéité et la pureté recherchées, ont nécessité la mise en oeuvre de dispositifs particuliers conçus au laboratoire. Les enseignements acquis, au cours de la partie théorique de cette étude, nous ont permis d'imaginer puis d'expérimenter une nouvelle méthode d'élaboration des varistances ZnO. Un brevet a été déposé avec la Société Ferraz filiale du groupe Péchiney. Le premier chapitre est consacré aux techniques expérimentales, aux produits utilisés aux techniques de caractérisation et aux diagrammes d'équilibres entre phases des systèmes métalliques. Dans le deuxième chapitre, nous étudierons les phénomènes relatifs au frittage, à travers la réaction transitoire faisant apparaître l'oxyde de bismuth liquide. Pour cela, nous synthétiserons les phases hautes températures par ODAP, nous déterminerons leur stabilité thermique puis nous définirons les températures des isothermes transitoires. Dans le troisième et dernier chapitre, nous définirons et expérimenterons un nouveau procédé à ODAP partiel, ayant pour vocation de stabiliser les oxydes thermolabiles.
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Moeglen, Magali. "Modification de la réactivité de surface d'un alliage base nickel afin de limiter le relâchement du nickel en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée." Thesis, Université Grenoble Alpes (ComUE), 2015. http://www.theses.fr/2015GREAI099/document.
Full textAbstract:
Les générateurs de vapeur des réacteurs à eau pressurisée (REP) sont constitués d'alliage à base nickel. La surface d'échange associée représente environ 75 % de l'aire totale du circuit primaire. Sous l'effet de la corrosion généralisée, des cations nickel sont relâchés dans l'eau de ce circuit. Lorsque ces cations sont exposés au flux neutronique du coeur du réacteur, ils sont activés en éléments radioactifs (58Co). La circulation puis l'incorporation de ces produits de corrosion radioactifs sur les parois du circuit primaire posent alors problème lors des interventions humaines durant les opérations de maintenance.Le but de l'étude présentée ici est de créer par traitement thermomécanique une couche d'oxyde protectrice qui limite fortement le relâchement des cations nickel. L'influence de paramètres tels que la composition de l'atmosphère gazeuse lors du traitement thermique et l'état de surface initial de l'alliage considéré (laminage et rugosité de surface) a été étudiée. Les résultats présentés sont obtenus sur un alliage 690 oxydé à 700 °C sous deux atmosphères gazeuses de pressions partielles en oxygène (P(O2)) différentes.L'étude des cinétiques d'oxydation par analyse thermogravimétrique (ATG), met en avant une cinétique parabolique peu dépendante de la P(O2). Un laminage de 20 % n'affecte pas la cinétique d'oxydation alors qu'un laminage de 40 % et une rugosité de surface plus forte sont responsables d'une prise de masse plus importante. Un marquage à l'or permet de déterminer que la croissance de la couche est majoritairement cationique. L'aspect général de la surface des échantillons oxydés observé par microscopie électronique à balayage (MEB) est similaire quelle que soit la P(O2) : une couche d'oxyde continue d'aspect nanostructuré riche en chrome avec oxydation préférentielle du chrome le long des joints de grains de l'alliage sous-jacent. La spectroscopie de photoélectrons-X (XPS), la spectrométrie à décharge luminescente (SDL) et la diffraction des rayons-X (DRX) mettent en évidence la croissance d'une couche de chromine (Cr2O3) et la présence à l'interface gaz/oxyde de cristallites avec une cristallographie de type spinelle. Pour une faible P(O2) (de 1.10 -6 bar à 5.10 -6 bar) cette partie externe est riche en manganèse (MnCr2O4) alors que des cristallites riches en manganèse, chrome, nickel et en fer viennent s'intégrer dans cette configuration lors d'oxydations sous une P(O2) plus élevée (0,2 bar). L'ensemble des résultats obtenus permet de proposer des conditions de prétraitement sur l'alliage 690. Des échantillons ainsi traités sont testés en milieu primaire simulé et leur relâchement en nickel montre une nette baisse par rapport à des échantillons non traités thermiquementSteam generator tubes in pressurized water reactors (PWR) are made of nickel based alloy and represent nearly 75 % of the primary coolant loop surface. Due to generalized corrosion phenomena, nickel cations are released in the primary loop water. After neutron flux exposure in the reactor core, nickel cations can turn into radioactive products, such as 58Co. If carried through the circuit, these radioactive products precipitate and contaminate the loop, making maintenance more difficult.The present study goal is to form a very protective scale on the Alloy 690 surface by a pre-oxidation treatment performed at 700 °C. The impact of different parameters such as oxygen partial pressures of the gaz used during high temperature oxidation (low P(O2)=10 -6 bar or high P(O2)=0.2 bar) and the initial surface state of the sample (cold-worked or surface roughness) is studied. To minimize nickel cation release, the scale obtained must be continuous, homogeneous, rich in chromium and nickel free. The oxidation kinetics, studied using thermogravimetric analysis (TGA), show the existence of parabolic law independent of P(O2). The sample's surface aspect, observed using scanning electron microscopy (SEM), is similar for all P(O2). Top views show a preferential chromium oxidation along the grain boundaries and the formation of a chromium rich oxide scale, confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and glow discharge optical emission spectrometry (GDOES); cross sectional views of the material exhibit holes beneath the oxide corresponding with the alloy's grain boundaries. The latter observation and an inert marking test with gold plots suggest a cationic growth of the oxide scale. X-ray diffraction (XRD) indicates the presence of chromia (Cr2O3) for low and high P(O2). For low P(O2), a Mn and Cr spinel is observed near the outer surface. For higher P(O2), a similar spinel layer is made up of Ni, Fe, Mn and Cr.Pretreatment conditions set to be applied on alloy 690 can be proposed thanks to the data collected. Samples, pretreated that way, are tested in simulated primary medium water and their nickel release is clearly cropping compared to non-thermaly-treated samples
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Le, Calvar Marc. "Contribution de la spectrométrie photoélectronique (X. P. S. ) et de spectroscopies optiques (50000-400 cm(-1)) à l'étude de l'oxydation du nickel, du chrome et d'un alliage nickel-chrome." Rouen, 1989. http://www.theses.fr/1989ROUES012.
Full textAbstract:
Aspects théoriques et expérimentaux de la diffusion et de la réflexion spéculaire de la lumière dans le cas des systèmes oxydes de nickel/nickel et oxydes de chrome/chrome. Développement dans le domaine infrarouge d'un modèle de calcul permettant d'interpréter les spectres (variation des paramètres: épaisseur de la couche d'oxyde, angle d'incidence). Application a un alliage Ni 80-Cr 20 de ces techniques de spectrométrie optiques ainsi que de la spectrométrie de photoélectrons en association avec l'érosion ionique pour l'analyse de la composition des couches oxydées et l'étude du mécanisme d'oxydation
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Guillou, Sebastien. "Etude du comportement d'un alliage chromino-formeur comme matériau d'interconnecteur pour l'Electrolyse à Haute Température." Thesis, Dijon, 2011. http://www.theses.fr/2011DIJOS082/document.
Full textAbstract:
Dans les systèmes d’Electrolyse Haute Température (EHT), le matériau choisi comme interconnecteur doit avoir une bonne résistance à la corrosion sous air et sous mélange H2/H2O à 800 °C, et maintenir une bonne conductivité sur de longues durées. Dans ce cadre, l’objectif de ce travail était, d’une part, d’évaluer un alliage ferritique commercial (l’alliage K41X) comme matériau d’interconnecteur pour l’application EHT. Dans ce but, ont été mis en place des essais d’oxydation en four et en thermoblance pour accéder aux cinétiques d’oxydation, et des mesures de résistivité pour évaluer le paramètre ASR (Area Specific Resistance) à 800°C. D’autre part, l’étude a permis d’apporter des éléments de compréhension plus fondamentaux sur les mécanismes d’oxydation des alliages chromino-formeurs, en particulier sous mélange H2-H2O, par le biais d’essais et de caractérisations spécifiques (Photoélectrochimie, traçage isotopique, essais de longues durées). Cette double stratégie est également appliquée pour l’étude d’une solution de revêtement (obtenu à l’aide de la MOCVD) basée sur l’oxyde pérovskite LaCrO3 qui présente des propriétés de conductivité élevée particulièrement intéressante en vue de l’application EHT. Ainsi, cette étude amène également des éléments de compréhension sur le rôle du lanthane comme élément réactif dont l’effet est souvent discuté dans la littérature. Pour les deux milieux, à 800°C, la couche d’oxyde formée est une couche duplexe Cr2O3/(Mn,Cr)3O4 , recouverte dans le cas du mélange H2-H2O par une fine couche d’oxyde spinelle Mn2TiO4 . Sous air, le mécanisme de croissance déterminé ici est cationique, en accord avec la littérature. La présence d’un revêtement LaCrO3 ne modifie pas ce mécanisme mais ralentit la cinétique de croissance de la couche sur les premières centaines d’heure. De plus, le revêtement améliore l’adhérence et la conductivité de la couche d’oxyde. Sous mélange H2-H2O, le mécanisme de croissance se révèle anionique. La présence de revêtement ralentit la cinétique d’oxydation. Bien que .d’épaisseurs similaires, les couches d’oxyde présentent sous air une résistivité d’un ordre de grandeur inférieure à celle mesurée sous H2-H2O. Il est mis en évidence que la forte résistivité de l’alliage en milieu H2-H2O est liée à la présence de protons issus de la vapeur d’eau présents dans la couche d’oxyde. Le revêtement ne permet néanmoins pas d améliorer la conductivité sous H2-H2OIn High Temperature Vapor Electrolysis (HTVE) system, the materials chosen for the interconnectors should have a good corrosion behaviour in air and in H2-H2O mixtures at 800°C, and keep a high electronic conductivity over long durations as well. In this context, the first goal of this study was to evaluate a commercial ferritic alloy (the K41X alloy) as interconnect for HTVE application. Oxidation tests in furnace and in microbalance have therefore been carried out in order to determine oxidation kinetics. Meanwhile, the Area Specific Resistance (ASR) was evaluated by Contact Resistance measurements performed at 800°C. The second objective was to improve our comprehension of chromia-forming alloys oxidation mechanism, in particular in H2/H2O mixtures. For that purpose, some specific tests have been conducted: tracer experiments, coupled with the characterization of the oxide scale by PEC (PhotoElectroChemistry). This approach has also been applied to the study of a LaCrO3 perovskite oxide coating on the K41X alloy. This phase is indeed of high interest for HTVE applications due to its high conductivity properties. This latter study leads to further understanding on the role of lanthanum as reactive element, which effect is still under discussion in literature.In both media at 800°C, the scale is composed of a Cr2O3/(Mn,Cr)3O4 duplex scale, covered in the case of H2-H2O mixture by a thin scale made of Mn2TiO4 spinel. In air, the growth mechanism is found to be cationic, in agreement with literature. The LaCrO3 coating does not modify the direction of scale growth but lowers the growth kinetics during the first hundreds hours. Moreover, with the coating, the scale adherence is favored and the conductivity appears to be slightly higher. In the H2-H2O mixture, the growth mechanism is found to be anionic. The LaCrO3 coating diminishes the oxidation kinetics. Although the scale thickness is about the same in both media, the ASR parameter is one order of magnitude higher in H2/H2O than in air. Specific contact resistance tests show that the higher resistivity in the H2/H2O mixture is closely linked to the presence of protons in the scale. Moreover, tracer experiments show that these protons come from the water molecule dissociation, and not from the H2 molecule. In H2/H2O, the LaCrO3 coating does not increase the conductivity
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Flambard, Julie. "Effets des étapes d'un redémarrage de réacteur à eau sous pression sur l'oxydation et le relâchement des produit de corrosion des tubes de générateur de vapeur en alliage 690." Thesis, Toulouse, INPT, 2020. http://www.theses.fr/2020INPT0045.
Full textAbstract:
Les tubes de générateurs de vapeur des réacteurs à eau sous pression sont constitués d’alliages à base de nickel. La surface d’échange associée à ces tubes représente environ 75% du circuit primaire. En s’oxydant au contact du milieu primaire, des produits de corrosion sont relâchés dans le circuit. Les phénomènes de relâchement des produits de corrosion et leurs activations dans le coeur du réacteur, sous flux neutronique, sont majoritairement responsables de la contamination radioactive du circuit primaire. La limitation de ce phénomène constitue un des enjeux industriels majeurs permettant de réduire la dosimétrie du personnel de maintenance intervenant dans le bâtiment réacteur des centrales nucléaires. Le contrôle et la modélisation d’un tel processus impliquent une compréhension détaillée des cinétiques de relâchement et des couches d’oxydes formées. Le relâchement et la formation de la couche d’oxyde se formant à la surface interne des tubes, en alliage 690, sont fortement influencés par les paramètres matériaux du tube, ainsi que par les conditions physico-chimiques du milieu primaire. L'objectif de cette étude est d'étudier l’influence de l’évolution des conditions thermiques et chimiques du fluide primaire lors des phases transitoires d’un redémarrage de réacteur après le remplacement du générateur de vapeur sur le comportement au relâchement et sur la formation des oxydes/hydroxydes en peau interne des tubes. En effet, la grande majorité des études ont été menées dans les conditions de fonctionnement pleine puissance d’un réacteur. Ce travail a pour but d’être le plus représentatif possible des conditions industrielles, pour cela l’étude est réalisée sur un tube industriel dans les conditions caractéristiques d‘un redémarrage de réacteur dans une boucle d’essai expérimentale. La caractérisation fine de la surface interne du tube est effectuée avant et après oxydation à l’aide de plusieurs techniques (profilométrie, Raman, MEB-EDS, MEB-EBSD, MEB-FIB, MET, ToFSIMS). La couche d’oxyde natif est constituée d’une très fine couche (1-2 nm) de matrice oxydée, sans enrichissement particulier. Au cours du redémarrage, l’étape la plus critique vis-à-vis du relâchement s’est révélée être le passage de 170°C à 297°C. En effet, la majorité du métal est relâchée dans le fluide au cours de cette étape. De plus, des essais isothermes, dans la gamme 25-325°C, ont démontrés que le relâchement le plus important se situe autour de 250°C. Jusqu’à 170°C, une fine couche d’oxyde de chrome amorphe est formée par la dissolution sélective du fer et du nickel. Lors de la montée en température, cette couche d’oxyde de chrome n’est pas suffisamment stable pour être protectrice et les phénomènes de diffusion s’activent. A 325°C, l’oxyde ne présente pas d’enrichissement particulier et correspond à une couche de métal oxydé, un équilibre s’établit et la vitesse de relâchement atteint un régime pseudo-stationnaireSteam generator tubes in pressurized water reactors are made of nickel-based alloys. The exchange surface of these tubes represents nearly 75% of the primary circuit. Due to oxidation in primary environment, corrosion products are released into the circuit. The phenomenon of release of corrosion products and their activations in the core of reactor, after neutron flux exposure, are mainly responsible for radioactive contamination of the primary circuit. The limitation of this phenomenon represents one of the major industrial issues to reduce the radiation exposure of maintenance personnel during shutdown. The controlling and modelling of such phenomenon requires a detailed understanding of release kinetics and oxide layers formed. The release and the oxide film formation, on the internal surface of 690 alloy tubes, are strongly impacted by the materials parameters of the tube, as well as by the physico-chemical conditions of the primary water. The objective of this work is to study the impact of thermal and chemical conditions during transient phases of the reactor restart after the replacement of steam generator on the release and on the formation of oxides/hydroxides. Usually, tubes are tested under conditions of nominal primary chemistry at constant high temperature. To be as representative as possible of industrial conditions, this study is carried out on an industrial tube under the conditions characteristic of a reactor restart in an experimental test loop. Fine characterizations of the internal surface of the tube are performed before and after oxidation using several techniques as profilometry, Raman, SEM-EDS, SEM-EBSD, SEM-FIB, TEM, ToF-SIMS. The native oxide layer is formed of a very thin layer (1-2 nm) of oxidized matrix, without specific enrichment. During the restart, the most critical step for the release phenomenon is revealed from 170 ° C to 297 ° C. In fact, the majority of the metal is released into the fluid during this step. In addition, isothermal tests, between 25 °C and 325 °C, have shown that the most significant release is around 250 ° C. Up to 170 ° C, a thin layer of amorphous chromium oxide is formed by selective dissolution of iron and nickel. When the temperature rises, this chromium oxide layer is not stable enough to be protective and the diffusion phenomena are activated. At 325 ° C, the oxide does not exhibit any particular enrichment and corresponds to oxidized metal layer, an equilibrium is established and the rate of release reaches a pseudo-stationary regime
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Mawawa, Gabriel. "Étude du transport des charges dans le silicium amorphe hydrogéné à l'aide d'une technique de photoconductivité modulée à deux faisceaux." Paris 11, 1988. http://www.theses.fr/1988PA112303.
Full textAbstract:
Ce travail présente une étude des propriétés électriques et optiques du silicium amorphe hydrogené réalisée à l'aide d'une technique de photoconductivité modulée à deux faisceaux (P. M. D. F. ). La P. M. D. F. Utilise deux faisceaux de lumière. Un faisceau pompe stationnaire d'énergie supérieure au gap optique et un faisceau modulé monochromatique d'énergie variable. Le faisceau de pompe crée des électrons et des trous libres qui peuplent les états des bandes tandis-que le faisceau modulé induit une faible perturbation de l'état stationnaire créé par la pompe. L'expérience a révélé la présence de deux groupes d'électrons piégés dans le gap du silicium amorphe non dopé. Ces électrons piégés proviennent de la liaison brisée du silicium chargée négativement et de la queue de bande de conduction. Le quenching thermique est lié aux états pièges de la queue de bande de conduction et la position de son maximum dépend de l'état Staebler-Wronski de l'échantillon. A haute température, le transport électronique est assuré par la liaison brisée en revanche à basse température il est contrôlé par les électrons piégés dans la queue de bande de conduction. Enfin la mobilité alternative partielle associée à la queue de bande de conduction a une énergie d'activation qui est compatible aux mesures de temps de vol de Spear.
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Debrus, Lucien. "Influence d'une contrainte sur la tenue en oxydation-corrosion d'un superalliage IN100 revêtu." Poitiers, 1997. http://www.theses.fr/1997POIT2341.
Full textAbstract:
L'objectif de ce travail est de mieux comprendre le couplage contrainte/environnement sur les superalliages revetus dans les conditions de fonctionnement des parties chaudes de turbine. Une etude bibliographique nous a conduit a realiser un dispositif de contamination reguliere en sulfate de sodium compatible avec l'application d'une contrainte. Les essais sont menes sur l'in100, superalliage polycristallin base nickel protege par deux revetements d'aluminiures, le c1a, modifie par le chrome et le nipdal, modifie par le palladium. Des essais de fluage menes sous vide et a l'air et des essais d'oxydation avec et sans contrainte permettent de preciser les mecanismes d'interaction environnement/fluage sur l'in100 non revetu a 900c sous 300mpa. D'une part, l'air favorise le developpement de cavites et de fissures aux joints de grains, ainsi que la croissance rapide de ces defauts. D'autre part, les effets de la contrainte sur l'oxydation sont a associer a l'endommagement en surface. Sous 300 mpa, le revetement diminue la duree de vie en fluage a l'air, alors qu'il l'augmente en milieu corrosif. La realisation du revetement semble modifier le mode de fissuration en fluage mais protege l'alliage d'une attaque severe en environnement corrosif. Des essais conduits a differents niveaux de contrainte revelent qu'apres 96 heures, la contrainte n'a pas d'effet notable sur l'oxydation-corrosion de l'in100 revetu. Ce comportement est attribue a l'absence d'endommagement en surface pour les essais interrompus (100 et 260 mpa) et est associe a un endommagement tardif du revetement pour les essais menes a rupture (300 mpa). A ces differents niveaux de contrainte, l'injection de sulfate de sodium n'a pas d'effet sur le comportement en fluage. Le dispositif propose pour la contamination reguliere en sulfate de sodium peut s'adapter a d'autres types d'essais mecaniques afin de mieux approcher les conditions reelles de sollicitation.
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Malpertu, Jean-Louis. "Fatigue mecano-thermique d'un superalliage a base de nickel." Paris, ENMP, 1987. http://www.theses.fr/1987ENMP0075.
Full textAbstract:
Etude sur une eprouvette tubulaire en alliage in100 soumise simultanement a un cycle de temperature (600 a 1050c) et a un cycle de deformation. Determination experimentale des lois de comportement anisotherme. Influence de divers parametres sur l'amorcage et le debut de propagation des fissures. Analyse des mecanismes d'endommagement lies a la fragilisation de l'alliage par la diffusion de l'oxygene. Proposition d'un modele d'endommagement prenant directement en compte l'interaction fatigue-oxydation. Prevision de la duree de vie en fatigue isotherme a 1000c et en fatigue mecano-thermique
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Aguilar, Grégoire. "Oxydation isotherme et cyclique de deux alliages métalliques : influence d'un dépôt d'oxyde de cérium." Dijon, 1991. http://www.theses.fr/1991DIJOS024.
Full textAbstract:
Des dépôts minces d'oxyde de cérium ont été réalisés afin d'améliorer les propriétés mécaniques des couches d'oxyde dormées à hautes températures sur des alliages chromino-formeurs. Les techniques électrophorétiques permettent d'obtenir à coût réduit un revêtement uniforme. Le comportement lors de l'oxydation isotherme à 950° C et 1000° C de deux alliages chromino-formeurs AISI 304 et F17Ti est modifié par la présence du dépôt. Aucun écaillage de l'oxyde n'est constaté sur les échantillons revêtus d'oxyde de cérium CeO2. Les mécanismes réactionnels ont été étudiés. Une inversion du mode de croissance de la couche de corrosion est retenue pour expliquer ces observations.
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Rézaï-Aria, Farhad. "Fatigue thermique et fatigue isotherme d'un superalliage à base de cobalt : étude métallurgique de l'endommagement et modélisation." Paris 11, 1986. http://www.theses.fr/1986PA112377.
Full textAbstract:
The aim of this study was to model the behaviour of superalloys for vanes in jet engines. The model was based on thermal fatigue (TF) and high temperature low cycle fatigue (HTLCF) experiments carried out on a cast cobalt superalloy MAR-M509. The temperature-stress-strain history of critical elements at the thin edge of wedge shaped TF specimens was computed. The influence of the specimen geometry and the maximum temperature of the thermal cycle were studied. The strain rates (frequency range from 10-3 to 20Hz), the tensile or the compressive hold times and the environmental effects were studied in HTLCF. Fatigue oxidation interaction was the basic mechanism of crack initiation and propagation for both types of loading. Crack initiation was seen to occur early in the life time in TF and HTLCF. The accumulated and the cyclic creep damage and the "strain range partitioning" models were applied to predict the TF and the HTLCF life times to initiation. Ail models were shown to predict HTLCF experimental data within a factor of about three. However, the accumulated and the cyclic creep damage models overestimated thermal fatigue life time in all cases. A model which describes the fatigue oxidation crack growth interaction was applied to TF and HTLCF data. This model gave a good prediction of HTLCF and especially TF life time. A new model of life prediction, which takes into account the fatigue oxidation interaction, is proposed. This model is based on the local stress rupture reduction by oxygen diffusion ahead of the crack and the load ratio (R=PminPmax) is considered. Local stresses ahead of the crack are estimated from Tracey's finite element analysis of the plane strain small scale yielding hypothesis which is adapted to the cyclic loading situation using Rice's hypothesis. A fairly good prediction of TF and HTLCF life time was obtained. This model predicts the crack propagation within a few millimeters and gives good prediction of the slowdown of the crack observed experimentally in thermal fatigue.
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Cannot, Jean-Claude. "Evolutions morphologique, cinétique et thermique inattendues dans la corrosion d'alliages par les gaz : corrosion d'un acier inoxydable sous pressions d'iode et de vapeur d'eau, oxydation d'alliages titane-zirconium par l'oxygène." Dijon, 1986. http://www.theses.fr/1986DIJOS073.
Full textAbstract:
Corrosion de l'acier inoxydable Z2CN 18-10 par un mélange gazeux iode-eau-air en présence ou non de vapeurs nitriques. Mise en évidence de deux étapes successives : initiation (réaction solide-gaz) et propagation (réaction solide-liquide). Oxydation du titane et des alliages Ti-Zr par l'oxygène. Mise en évidence de deux comportements : 1) stratification mécanique des couches de corrosion; 2) stratification mécano-chimique.
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Chosson, Raphaël. "Étude expérimentale et modélisation du comportement en fluage sous pression interne d'une gaine en alliage de zirconium oxydée en atmosphère vapeur." Thesis, Paris, ENMP, 2014. http://www.theses.fr/2014ENMP0092.
Full textAbstract:
Durant un scénario d'Accident par Perte de Réfrigérant Primaire (APRP), les gainages combustible en alliage de zirconium fluent sous pression interne et s'oxydent en présence de vapeur à haute température (HT). La gaine devient un matériau stratifié : des couches de zircone et de phase alpha fortement enrichie en oxygène, dite alpha(O), se forment à la surface externe de la gaine, qui est alors en phase beta. L'effet durcissant de l'oxydation sur le comportement en fluage des gaines sous pression interne a été mis en évidence dans des essais de laboratoire. Pour modéliser cet effet, le comportement mécanique de chacune des couches doit être déterminé. En particulier, cette étude a porté sur la caractérisation expérimentale du comportement en fluage de la phase alpha(O). Via un procédé original, des matériaux « modèles » contenant de 2 à 7 % en masse d'oxygène et représentatifs de la phase alpha(O) ont été produits puis testés en fluage axial sous vide. Pour la première fois, deux régimes de fluage ont été observés, pour lesquels les mécanismes et paramètres microstructuraux influents sont discutés. L'effet durcissant de l'oxygène sur le comportement en fluage de la phase alpha(O) a été quantifié et des lois d'écoulement viscoplastique, intégrant cet effet, ont été identifiées. Une fragilisation progressive par l'oxygène a également été mise en évidence. Une transition ductile/fragile, fonction de la température et de la teneur en oxygène, est proposée. Après avoir discuté leur pertinence, les lois de fluage pour chacune des couches, identifiées dans cette étude ou tirées de la littérature, ont été implémentées dans un modèle par éléments finis, décrivant la gaine comme un matériau stratifié. Ce modèle permet de reproduire une partie du durcissement observé expérimentalementDuring hypothetical Loss-Of-Coolant-Accident (LOCA) scenarii, zirconium alloy fuel cladding tubes creep under internal pressure and are oxidized at high temperature (HT). Claddings become stratified materials: zirconia and oxygen-stabilized alpha phase, called alpha(O), are formed on the outer surface of the cladding in beta phase.The strengthening effect of the oxidation on the cladding creep behavior under internal pressure was highlighted at HT. In order to model this effect, the creep behavior of each layer must be known.This study focused on the characterization of the creep behavior of the alpha(O) phase at HT, through axial creep tests performed under vacuum on model materials containing from 2 to 7 wt.% of oxygen, representative of the alpha(O) phase. The strengthening effect and the embrittlement due to oxygen on the alpha(O) phase creep behavior at HT was quantified and creep laws were identified.Relevance of the creep laws for each layer, identified in this study or from the literature, is discussed. Then, a finite elements model, describing the oxidized cladding as a stratified material, is built. Based on this model, a fraction of the experimental strengthening during creep is predicted
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Knafou, Celine. "Elaboration d'une barrière de diffusion interne par mécanismes de réactions diffusives au sein d'alliages de titane." Thesis, Normandie, 2018. http://www.theses.fr/2018NORMR131.
Full text
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Clair, Aurélie. "Caractérisation expérimentale des propriétés micromécaniques et micromorphologiques des alliages base nickel contraints par la croissance d'une couche d'oxydes formée dans le milieu primaire d'une centrale nucléaire." Phd thesis, Université de Bourgogne, 2011. http://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00696093.
Full textAbstract:
De nombreuses études ont prouvé l'affaiblissement de la résistance de l'alliage 600 lors de l'oxydation en milieu primaire des réacteurs à eau pressurisée. Celle-ci induit la rupture localisée du matériau notamment par fissure intergranulaire. La nature ainsi que la structure de l'oxyde se développant à la surface de l'alliage sont parfaitement connues. Cependant, l'influence mécanique de l'oxyde sur l'alliage n'a pas été explorée. L'objectif de cette étude est d'apporter des connaissances nouvelles sur l'impact de l'oxydation sur la réponse mécanique de l'alliage. Un système d'analyse, basé sur l'utilisation de nanoplots comme marqueurs de position, a été développé et mis en œuvre afin de mesurer des déformations engendrées par l'oxydation puis par une traction. Le traitement statistique de ces données a permis de déterminer des évènements rares de haute déformation. Les échantillons utilisés ont été caractérisés par MEB, TEM, XPS et ellipsométrie spectroscopique afin d'en déduire l'épaisseur de la couche d'oxyde interne contraignant l'alliage. De plus, le couplage de l'EBSD avec les nanoplots a permis de déterminer un ensemble de paramètres pouvant servir de critère d'alerte à l'initiation de la fissuration intergranulaire.
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Regad, Belkacem. "Influence des éléments d'addition sur les premiers stades de l'oxydation à haute température d'un acier microallié." Compiègne, 1995. http://www.theses.fr/1995COMPD800.
Full textAbstract:
Nous avons étudié le comportement d'un acier extra-doux, lors de traitements d'oxydation effectées dans l'oxygène, entre 600°C et 900°C, pour des durées inférieures à 10 mn. La cinétique de formation de l'oxyde a été mesurée par thermogravimétrie et par microanalyse nucléaire. Les processus de ségrégation et d'oxydation interne des éléments d'alliage ont été observés par microscopie électronique à balayage (MEB), analyse X dispersive en énergie, spectroscopie à décharge luminescente (SDL) et microscopie électronique en transmission analytique (MET). On a ainsi mis en évidence une concentration préférentielle de ces éléments au voisinage de l'interface métal-oxyde. Elle se manifeste par une précipitation de phases telles que Fe2SiO4, FeA12O4, Fe2TiO4, Nb2TiO7 et Fe(Al,Cr)204, dont certaines peuvent coexister au sein d'un même précipité. La présence de ces phases permet d'expliquer la modification de la cinétique d'oxydation par rapport à celle du fer.
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Iltis, Xavière. "Aspects cinétiques et microstructuraux associés à l'oxydation du Zircaloy-4, entre 250 et 600°C, dans la post-décharge d'une décharge micro-onde argon-oxygène en écoulement." Vandoeuvre-les-Nancy, INPL, 1992. http://docnum.univ-lorraine.fr/public/INPL_T_1992_ILTIS_X.pdf.
Full textAbstract:
Afin de déterminer dans quelle mesure une oxydation contrôlée du zircaloy-4 peut améliorer sa tenue à la corrosion, des traitements d'oxydation en post-décharge Ar-O₂ en écoulement, dans différentes conditions, sont réalisés sur cet alliage. Des expériences d'oxydation thermique conventionnelle sont aussi effectuées pour servir de référence à l'évaluation des répercutions de l'emploi d'une post-décharge sur les cinétiques d'oxydation du Zircaloy-4 et sur la microstructure des couches de zircone (le comportement en corrosion ultérieur de ces couches étant tributaire de ce dernier facteur). Une première partie de l'étude, consacrée à l'examen, essentiellement par microscopie électronique à transmission, de films micrométriques d'oxyde obtenus entre 400 et 600°C, montre le caractère hétérogène de ces couches. Un certain nombre de phases hors d'équilibre est identifié. Leur stabilisation est attribuée entre autre à la teneur locale en oxygène. Le rôle prépondérant des conditions de germination et croissance de l'oxyde à l'interface avec le métal est également mis en évidence. La suite de l'étude est plus particulièrement consacrée à cet aspect: elle concerne des films interférentiels de zircone élaborés entre 250 et 350°C. On relève, dans cette gamme de températures, des écarts cinétiques entre l'oxydation conventionnelle et l'oxydation en post-décharge qui prouvent la plus grande réactivité des post-décharges. Celle-ci est partiellement reliée à la concentration en oxygène atomique qu'elles contiennent. L’étude microstructurale associée montre qu'il y a corrélativement diminution de la taille des cristallites de zircone et augmentation de leur stabilité dimensionnelle au cours du temps. Une croissance en épitaxie avec le métal est simultanément favorisée. Des traitements thermiques à 480°C ont confirmé ces tendances. L’extrapolation de l'ensemble des résultats obtenus à l'évolution ultérieure des couches tend à démontrer l'intérêt d'une oxydation en post-décharge pour l'amélioration de la tenue à la corrosion du Zircaloy-4
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Sallot, Pierre. "Modélisation de la durée de vie d'un revêtement aluminoformeur en conditions de sollicitations thermo-mécaniques." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00820205.
Full textAbstract:
Cette étude a pour objectif de modéliser la durée de vie d'un revêtement NiAlPt déposé sur un substrat monocristallin base Ni (AM1). De façon standard, la durée de vie des revêtements est évaluée en mesurant l'évolution de la masse d'un échantillon revêtu au cours d'un essai de cyclage thermique. Des modèles de durée de vie fondés sur ces mesures sont très bien adaptés aux revêtements pour lesquels la couche d'oxyde est peu adhérente, ce qui n'est pas le cas pour le revêtement NiAlPt objet de cette étude. D'autre part, il est impossible d'obtenir des courbes de gain de masse pour des conditions de chargement thermo-mécaniques complexes, tels que ceux supportés par une aube aéronautique en service. C'est pourquoi nous avons choisi d'étudier l'évolution de la microstructure du revêtement au cours du vieillissement et d'établir des liens entre cette évolution microstructurale et la durée de vie évaluée sur des essais de cyclage thermiques.La base d'essai réalisée regroupe des essais d'oxydation cycliques à différentes températures et fréquences de cyclage ainsi que des essais de fatigue mécano-thermique, en phase, hors-phase et complexes. Pour chaque condition testée, des essais interrompus ont permis d'estimer les évolutions microstructurales en fonction des conditions de chargement thermo-mécanique jusqu'à des temps relativement longs. Nous avons en particulier estimé les évolutions de rugosité de surface, d'épaisseur de la couche d'interdiffusion entre le revêtement et le superalliage, et la fraction de phase γ' transformée. Ces deux paramètres sont corrélés respectivement au maximum de la courbe de gain de masse et au nombre de cycle nécessaire pour atteindre un gain de masse nul, pour le système étudié en oxydation cyclique.Nous avons modélisé l'évolution de l'épaisseur de la couche d'interdiffusion en fonction des conditions de chargement thermo-mécaniques. La transformation de phase a été modélisée à l'aide d'un bilan de flux de matière dans le revêtement fonction de l'intégrité de la couche d'oxyde de croissance et de la rugosité de surface. Ces deux modèles ont permis d'estimer l'évolution microstructurale du revêtement en fonction des différents paramètres de chargement thermo-mécanique, et donc d'estimer une durée de vie basée sur ces critères.
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He, Mi. "Caractérisation du comportement à rupture des alliages de zirconium de la gaine du crayon combustible des centrales nucléaires dans la phase post-trempe d'un APRP (Accident de Perte de Réfrigérant Primaire)." Phd thesis, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Paris, 2012. http://pastel.archives-ouvertes.fr/pastel-00819279.
Full textAbstract:
Dans le cadre des études visant à garantir l'intégrité de la gaine du crayon combustible, EDF est amené à caractériser la ductilité de la gaine après un Accident de Perte de Réfrigérant Primaire (APRP). La thèse porte sur la caractérisation du comportement à rupture des gaines en Zircaloy-4 détendu pour lesquels les conditions d'APRP ont été simulées en laboratoire par une oxydation à haute température suivie d'un refroidissement. L'oxydation est effectuée à 1100°C et à 1200°C pour différentes durées ce qui conduit à des niveaux d'oxydation de 3% à 30% d'ECR (Equivalent Cladding Reacted). Deux types de refroidissement sont mis en oeuvre : la trempe à l'eau et le refroidissement à l'air. Les gaines oxydées comportent deux couches fragiles, la couche de zircone externe ZrO2 et la couche α(O), et une couche présentant une ductilité résiduelle, la couche ex-β.Les gaines oxydées ont fait l'objet de caractérisations en microscope optique, par analyse à la microsonde et par nano-indentation. Une corrélation entre la teneur en oxygène et la nano-dureté et le module d'Young a été proposée.L'essai Expansion due à la Compression (EDC) a été développé avec une instrumentation par stéréo-corrélation d'images puis a été utilisé pour caractériser le comportement mécanique des gaines oxydées. Le comportement des gaines oxydées a été étudié à partir de l'analyse des courbes macroscopiques de l'essai EDC et à partir des observations des échantillons rompus ou pré-déformés.Un scénario de rupture des gaines oxydées a été proposé. Ce scénario a été validé d'une part par la réalisation d'essais sur gaines sablées ne comportant que la couche ex-β et d'autre part par la modélisation de l'essai par la méthode des éléments finis. Un critère de rupture des gaines oxydées a par ailleurs été établi. La modélisation du comportement et le critère de rupture proposés ont été validés par la modélisation des essais de compression d'anneau.
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Alkelae, Fathia. "Etude en fretting usure sous hautes températures d'un contact Waspaloy/René125 : formation et stabilité des "glaze layers"." Thesis, Lyon, 2016. http://www.theses.fr/2016LYSEC015/document.
Full textAbstract:
Les alliages à base de Nickel constituent les meilleurs matériaux actuellement développés pour répondre aux sollicitations sous hautes températures dans les domaines de l’aéronautique du nucléaire etc… L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier leur comportement en température sous sollicitations de fretting usure. Dans cette étude, on s’intéresse à un contact René125/Waspaloy représentatif d’une application aéronautique. Dans un premier temps nous avons étudié l’effet de la température. On montre qu’à partir de 400°C, l’interface génère la formation d’une glaze layer lubrifiante qui réduit considérablement la cinétique de l’usure. En fixant la température à 700°C (température de l’application industrielle), nous avons étudié la stabilité de ces couches protectrices vis-à-vis de la pression de contact, de l’amplitude de glissement, de la fréquence et du nombre de cycle appliqués. Cette analyse montre une évolution bilinéaire de l’usure avec une usure initiale rapide liée à la formation de la « glaze layer » puis une usure additionnelle quasiment nulle dès que la « glaze layer » est formée. Ces travaux montrent que le volume d’usure associée à la formation de la « glaze layer » est fonction de la vitesse de glissement. Au dessus d’une vitesse seuil de glissement, la formation de la « glaze layer » protectrice devient plus difficile. Une courbe maîtresse est ainsi établie. Des analyses chimiques des interfaces associées à des essais interrompus ont permis d’établir le scénario de formation de ces glaze layers. Pour finir, une étude comparative des revêtements développés dans le cadre du projet INNOLUB a été menée de façon à sélectionner le revêtement offrant les meilleures propriétés tribologiques pour l’application étudiéeNickel based alloys are the most developed materials nowadays for applications at high temperature, as in aeronautics, nuclear…The aim of this study is to understand their behavior at high temperature under fretting wear solicitations. Thereby, we had focused on a tribosystem formed of Waspaloy/René 125, which represent the crankcase/blade contact of the low pressure Turbine. We started studying the temperature effect, it is been noticed that above T = 400°C, a lubricant tribofilm, called the Glaze Layer is generated at the interface of the contact, which enable an abrupt reduction in friction and wear rate. The temperature was than fixed at 700°C (service temperature), so the glaze layer stability was analyzed as a function of contact pressure, sliding amplitude, frequency and number of cycles imposed. This analysis shows a bilinear wear evolution, characterized by a fast initial wear related to the formation of the glaze layer, followed by almost no wear once the glaze layer is formed. This study showed that the wear rate related to the glaze layer formation is dependent of the sliding velocity. Above a sliding velocity threshold, the formation of a stabilized glaze layer is quite difficult. A Master curve is here established. Microscopic and spectroscopic investigations are conducted to analyze the interface based on interrupted tests of a very short duration. Leading to a precise description of the glaze layer formation mechanisms. At the end of this study, a comparative analysis of different coatings developed to improve these components behavior, in the framework of INNOLUB project was established, allowing choosing the coating offering the best tribological properties and lifetime
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Ben, Abderrazik Ghazi. "Mécanismes de croissance d'oxydes sur les alliages FeCrAl et NiCr : rôle des impuretés (C, Zr, Mn, Si) et des dopants (C, Y, S) : développement d'une méthode de mesures électrochimiques à hautes températures pour la détermination des propriétés de transport de couches de Al₂O₃." Paris 11, 1986. http://www.theses.fr/1986PA112180.
Full textAbstract:
Cette étude des mécanismes d’oxydation à hautes températures d’alliages métalliques, en relation avec le rôle des impuretés (C, Mn, Zr, Si. . ) et des dopants (C, S, Y) a été abordée sur deux types d’alliages : - des alliages binaires NiCr qui, selon la teneur en chrome, développent soit une couche unique de Cr2O₃ (cas des alliages Ni66Cr34), soit trois strates d’oxyde NiO, NiCr₂O₄ et Cr₂O₃ en position interne (cas de l’alliage Ni80Cr20). – des alliages ternaires FeCr23Al₅ qui forment par oxydation une couche d’Al₂O₃. En plus de l’approche classique (cinétique et analytique) de l’étude de l’oxydation, ce travail a mis en œuvre des méthodes spécifiques pour : - définir avec une excellente résolution spatiale (quelques Angströms) la localisation et l’état d’oxydation des impuretés dans les strates d’oxyde (Spectrométrie à Décharge Luminescente, Spectrométrie des Photoélectrons X). – Préciser, dans le cas spécifique du soufre, la relations impuretés ségrégée-microstructure (Micro empreinte Baumann). Une procédure de mesures électrochimiques et de diffusion sous champ électrique a été développée dans le cadre de ce travail. Elle a été adaptée à l’étude des couches d’alumine. Son application à l’étude des couches développées par oxydation des alliages FeCrAl, complété par l’étude du sens de croissance de ces couches, a permis de définir leurs propriétés de transport (nombre de transport et conductivité ionique) en relation avec les mécanismes de croissance et d’adhérence des couches d’oxyde.